# Microbiologie prévisionnelle. Estimation du paramètre de croissance maximum à partir des données de l'appareillage BIOSCREEN

Jean-Pierre Gauchi

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Jean-Pierre Gauchi. Microbiologie prévisionnelle. Estimation du paramètre de croissance maximum à partir des données de l'appareillage BIOSCREEN. [Rapport Technique] RT2001-5, 2001. hal-02826684

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Institut National de la Recherche Agronomique
Centre de Recherche de Jouy-en-Josas
Unité de Biométrie / Equipe MatRisq

# Microbiologie prévisionnelle

Estimation du paramètre de croissance maximum
à partir des données de l'appareillage BIOSCREEN

Jean-Pierre Gauchi

Jean-Pierre.Gauchi@jouy.inra.fr

Rapport technique 2001-5, 185 pp.

30 octobre 2001
## Deuxième Partie : Estimation du paramètre $\mu_{max}$................................................ p. 45

## VI. Temps de détection................................................................................................................ p. 45

VI.1 Les courbes Bioscreen................................................................................................................ p. 45

VI.2 Calcul des temps de détection par régression inverse................................................ p. 46

VI.3 Variances, intervalles de confiance et poids des temps de détection .................... p. 47

## VII. La méthode IDRLS ................................................................................................................ p. 49

VII.1 Principe de la méthode IDRLS ................................................................................................ p. 49

VII.2 Régression robuste avec l'algorithme IRLS ................................................................ p. 50

VII.3 Détails de la méthode IDRLS ................................................................................................ p. 53

VII.4 Algorithme de la méthode IDRLS ................................................................................................ p. 57

VII.5 Etude empirique de la robustesse de la méthode IDRLS ................................................ p. 58

## VIII. Estimation du paramètre $\mu_{max}$ par une méthode de moyenne des temps de génération................................................................................................................ p. 66

## Troisième Partie : Résultats................................................................................................................ p. 68

IX. Résultats en fonction du %NaCl ................................................................................................................ p. 69

X. Résultats en fonction du pH ................................................................................................................ p. 80

## Conclusion................................................................................................................................................................................ p. 83

## Bibliographie................................................................................................................................................................................ p. 85
Introduction

Ce rapport technique représente la contribution principale de l’équipe MatRisq de l’Unité de Biométrie de Jouy-en-Josas au projet PREVIUS, sur l’année 2001. Il s’adresse principalement aux microbiologistes de la cellule opérationnelle de ce projet. On rappelle que l’objectif majeur de PREVIUS est la constitution d’une base de données sur la microbiologie prévisionnelle dans le domaine des aliments. Cette base est renseignée à la fois par des données issues de la littérature et des données issues d’expériences en laboratoire réalisées par les partenaires de PREVIUS (ADRIA-Quimper, Institut PASTEUR de Lille, INRA de Lille, ENV de Maisons-Alfort, le Groupe industriel Danone, la SOREDAB, le CTSCCV).

Le problème statistique principal qui nous intéresse ici est l'estimation (ponctuelle et par intervalles de confiance) d'un paramètre particulier : « pente maximum de la courbe de croissance bactérienne », paramètre noté $\mu_{max}$. Pour atteindre cet objectif il nous faut dans un premier temps résoudre le problème de l'estimation de la variance du nombre de bactéries présentes dans un tube d'une solution bactérienne diluée. Ce travail fait l'objet de la première partie de ce rapport, il met en jeu des données issues de comptages de colonies sur boites de Pétri fournies par IPL.

Dans la deuxième partie de ce rapport on utilise des courbes de cinétique de croissance obtenues avec l'appareillage BIOSCREEN (fournies par IPL et ADRIA-Quimper). Celui-ci permet de réaliser rapidement des cinétiques de croissance bactérienne en tubes dilués et sur lesquels l'évolution de cette croissance est suivie quasiment en continu par la mesure de la densité optique. On expose et on compare plusieurs méthodes de régression avant d'en proposer une bien adaptée à l'estimation de $\mu_{max}$ dans un tel contexte. La troisième partie est consacrée aux résultats des méthodes exposées dans les parties I et II appliquées aux micro-organismes Listeria Monocytogenes, Escherichia Coli et Salmonella Enteridis.
Un avantage majeur du BIOSCREEN est qu'il permet d'étudier des conditions
environnementales de pH et d'activité de l'eau Aw variables. Ainsi, la suite attendue de cette
'étude est l'élaboration de modèles dits secondaires (non linéaires au sens de la régression)
représentant l'évolution du µmax en fonction de ces conditions environnementales. Ces modèles
secondaires sont caractérisés par des paramètres cardinaux : pHmin, pHmax, pHOpt, Awmin,
Awmax, Awopt, Tmin, Tmax, Topt dont les valeurs dépendent du micro-organisme étudié. Ce
travail fera l'objet d'un rapport ultérieur.
# Première Partie : Dénombrements

L'objectif de cette partie est l'estimation (ponctuelle et par intervalles de confiance) du nombre et de la concentration en bactéries dans un tube dilué, à partir de comptages de colonies sur boites de Pétri. Les variances de ces nombres et concentrations nous permettront de disposer de poids à affecter aux données intervenant dans les méthodes de régression de la deuxième partie.

La difficulté de ces estimations est due à l'existence de plusieurs sources d'erreur :

- erreurs de dilution (qu'on appellera aussi erreurs de pipetage),

- erreurs d'échantillonnage,

- erreurs de comptage des UFC (unités formant colonies) sur les boites de Pétri,

- erreurs humaines de manipulation, typiquement lors de l'étalement d'une petite quantité de solution microbienne sur la boite de Pétri.

Les erreurs de dilution et d'échantillonnage jalonnent tout le processus de la préparation des solutions bactériennes, depuis la préparation des solutions microbiennes primaires jusqu'à la solution prête à étaler. Avant d'exposer les calculs statistiques (chap. III) il nous faut donc faire une description détaillée du processus de dilution ainsi que du mode opératoire de l'appareillage Bioscreen d'une part (chap. I), et expliquer comment obtenir des estimations des variances de ces différents types d'erreur d'autre part (chap. II).
# I. Description des processus de dilution et du mode opératoire Bioscreen

On décrit ci-après ces processus de dilution et ce mode opératoire à partir des informations recueillies au sein du groupe de travail PREVIUS ; les aspects purement biologiques de l'étape 1 ne seront qu'évoqués. On introduit au fur et à mesure les notations pour les tubes et les volumes qui nous seront utiles par la suite. Ce mode opératoire se décompose en sept étapes :

- étape 1 : préparation du tube primaire P,

- étape 2 : préparation du tube $D_1$,

- étape 3 : dénombrement dans le tube $D_1$,

- étape 4 : préparation des tubes $D_2$ à $D_8$,

- étape 5 : ensemencement des microplaques,

- étape 6 : mesure de la densité optique en continu,

- étape 7 : calculs,

étapes que nous développons maintenant.

## Etape 1 : préparation du tube primaire P

On part du stock d'une souche d'une espèce E (Listeria monocytogenes, E. Coli, ...) conservé à – 80°C duquel on prélève une microbille d'inoculum que l'on place dans un tube rempli d'un volume $V_P$ de milieu nutritionnel BHI adapté, à température ambiante. Ce tube est mis en incubation à une température T dépendant de l'espèce E, pendant une durée $\Delta t$. Ensuite un repiquage est effectué à $p\%$ et ce deuxième tube est mis à incuber à une température $T'$ pendant une durée $\Delta t'$. On obtient ainsi un tube primaire P de concentration $C_P$, correspondant à un nombre de bactéries $N_P = C_P V_P$.
Les valeurs usuelles pour les différentes grandeurs (mais dépendant de l'espèce *E*) sont :

- $V_p = 10$ ml,

- $T = 30^{\circ}\text{C},$

- $\Delta t = 8$ heures,

- $p\% = 1\%$ ou $0.1\%$,

- $T' = 30^{\circ}\text{C},$

- $\Delta t = 16$ ou $24$ heures,

- $C_p \approx 10^9$ bactéries/ml.

**Remarque :**

En réalité la valeur de $C_p$ est très mal connue, elle peut différer largement de $10^9$ bactéries/ml.

## Étape 2 : préparation du tube $D_1$

On remplit *n* tubes à essais avec $V_1$ ml de BHI pour $n_1$ d'entre eux (tubes $T_1$ à $T_{n_1}$) et $V_2$ ml de BHI pour les $n_2$ autres (tubes $T_{n_1+1}$ à $T_{n_1+n_2}$). Ce faisant on fait des erreurs de pipetage quand on place soit $V_1$ ml, soit $V_2$ ml dans les tubes. Ces erreurs, de nature aléatoire, sont évidemment différentes selon les tubes mais leurs variances sont également différentes selon que l'on place $V_1$ ou $V_2$ : les volumes réels placés dans ces tubes lors d'une expérience donnée sont donc inconnus.

Ensuite, on pipette $v_p$ ml dans le tube *P* que l'on place dans le tube $T_1$, le tube $T_1$ devient le tube $T_1'$ : ce faisant on fait encore une erreur de pipetage (on prélève en fait un volume inconnu proche de $v_p$ ml,) et une erreur d'échantillonnage (on prélève en fait un nombre de bactéries différent du nombre attendu $v_p/V_p$). Notons $d_p = v_p/(V_1 + v_p)$ le facteur de dilution. S'il y avait exactement $N_p$ bactéries dans *P* et s'il n'y avait pas d'erreurs on aurait maintenant dans $T_1'$ :

- $N_{T_1'} = N_p v_p / V_p = C_p v_p$ bactéries,

- un volume de solution égal à $V_{T_1'} = V_1 + v_p$,

- une concentration théorique (nombre de bactéries par ml) de $C_{T_1'} = N_{T_1'} / V_{T_1'} = C_p d_p$.
On opère ensuite par dilutions en cascade. Raisonnons avec la valeur usuelle de 4 pour $n_1$. A partir de $T'_1$ on pipette $v_T$ que l'on place dans $T_2$ où se trouvent déjà $V_1$ ml de BHI, le tube $T_2$ devient le tube $T'_2$ ; puis de $T'_2$ on prélève $v_T$ que l'on place dans $T_3$ où se trouvent déjà $V_1$ ml de BHI, le tube $T_3$ devient le tube $T'_3$, et enfin de $T'_3$ on prélève $v_T$ que l'on place dans $T_4$ où se trouvent déjà $V_1$ ml de BHI, le tube dans $T_4$ devient le tube $T'_4$. En théorie $T'_2$, $T'_3$ et $T'_4$ devraient donc contenir maintenant un volume de BHI exactement égal à $V_{T'_4} = V_1 + v_T$, ($i = 2, 3, 4$) en négligeant le volume occupé par les bactéries dans les tubes, et de concentrations respectives $C_{T'_2}$, $C_{T'_3}$ et $C_{T'_4}$. En réalité, on fait à chaque cascade des erreurs de pipetage et d'échantillonnage. La concentration réelle dans le tube $T_4$ n'est donc pas $C_{T_4}$. Pour évaluer cette concentration on opère comme à l'étape 3 ci-dessous.

Les valeurs usuelles pour les différentes grandeurs sont :

$$- n = 11,$$

$$- V_1 = 9 \text{ ml},$$

$$- n_1 = 4,$$

$$- V_2 = 5 \text{ ml},$$

$$- n_2 = 7,$$

$$- v_p = 1 \text{ ml},$$

$$- v_T = 1 \text{ ml (c'est-à-dire une dilution au dixième)},$$

$$- C_{T'_2}, C_{T'_3} \text{ et } C_{T'_4} = 10^7, 10^6 \text{ et } 10^5 \text{ bactéries/ml, respectivement, si on suppose } 10^9 \\ \text{bactéries/ml dans le tube } P.$$
### Étape 3 : dénombrement dans le tube $D_1$

On appelle maintenant le tube $T_4'$ le tube $D_1$, contenant un nombre inconnu de bactéries $N_{D_1}$, un volume inconnu $V_{D_1} = V_{T_4'}$ et de concentration inconnue $C_{D_1} = C_{T_4'}$. Pour établir le dénombrement $N_{D_1}$ on procède de la façon suivante. A partir de $D_1$ on prélève $v_1$ ml que l'on place dans un tube $D_{1a}$ contenant $V_1$ ml de BHI, le tube $D_{1a}$ devient le tube $D_{1a}'$. Puis à partir de $D_{1a}'$ on prélève $v_a$ ml que l'on place dans un tube $D_{1b}$ contenant $V_1$ ml de BHI, le tube devient le tube $D_{1b}'$. La concentration théorique dans le tube $D_{1b}'$ est donc $C_{D_{1b}'} = C_{D_1} d_1 d_{1a}$ si on note $d_1$ et $d_{1a}$ les facteurs de dilution avec $d_1 = v_1 / (V_1 + v_1)$ et $d_{1a} = v_a / (V_1 + v_a)$. Enfin, depuis $D_{1b}'$ on prélève un volume $v_b$ que l'on place, sans le diluer, dans un tube $D_e$ (l'indice *e* pour ensemencement) duquel on prélève indépendamment *S* fois $v_{bs}$ ml ($s = 1, ..., S$) qui servent à ensemencer indépendamment *S* boites de Pétri. On dépose donc en théorie $n_{D_{1b}} = C_{D_{1b}} v_{bs}$ bactéries sur chacune des *S* boites $b_{1s}$ (l'indice *s* de $b_{1s}$ fait référence au tube $D_1$). En opérant ainsi le microbiologiste espère déposer environ une centaine de bactéries sur une boite compte tenu de la valeur supposée de $10^5$ pour $C_{D_1}$. Au bout de la durée adéquate il compte visuellement sur chaque boite $b_{1s}$ un nombre $n_{1s}$ de colonies. Si celles-ci ne sont pas trop chevauchées et si on fait l'hypothèse que chaque bactérie déposée conduit à une colonie (on parle alors d'unité formant colonie UFC) alors $n_{1s}$ est égal au nombre de bactéries dans le volume $v_{bs}$ déposé sur la boite $b_{1s}$. Pour remonter à la concentration $C_{D_1}$ qui l'intéresse vraiment, le microbiologiste calcule d'abord la moyenne $\bar{n}_1$ des comptages obtenus sur les *S* boites puis obtient $C_{D_1}$ par $C_{D_1} = \bar{n}_1 / v_{bs} d_1 d_{1a}$. On dispose parfois de plusieurs vraies répétitions de tubes $D_1$ (pour une souche donnée), c'est-à-dire de tubes $D_1$ préparés indépendamment à partir de la microbille. On verra au chapitre III comment ces répétitions nous seront utiles.

### Remarque

En réalité, comme pour les étapes 1 et 2 des erreurs de pipetage et d'échantillonnage jalonnent tout ce procédé de dilution et des erreurs de manipulation entachent la procédure
d'ensemencement qui se fait manuellement à l'aide d'un même râteau utilisé séquentiellement
pour étaler un volume v<sub>bs</sub> sur une boites b<sub>1s</sub>.

Les valeurs usuelles pour les différentes grandeurs sont :

$$
- v_1 = 1 \text{ ml,}
$$

- $V_1 = 9 \text{ ml,}$

- $v_a = 1\text{ml},$

- $v_b = 1 \text{ ml},$

- $v_{bs} = 0.1 \text{ ml},$

- $s = 1 \text{ à } 5,$

- $n_{1s}$ = on s'attend avec les valeurs précédentes à la valeur de 100 en supposant $10^9$ bactéries/ml dans le tube primaire P.

La figure 1 schématise cette méthode de dénombrement d'un tube D<sub>1</sub>.

<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>**Figure 1 :** Schéma de la méthode de dénombrement d'un tube D<sub>1</sub>.</figcaption></figure>
### Etape 4 : préparation des tubes $D_2$ à $D_8$

Pour obtenir les tubes $D_2$ à $D_8$ on opère en cascade comme suit. On prélève $v_2$ ml dans le tube $D_1$ que l'on place dans le tube $T_5$ où se trouvent déjà $V_2$ ml de BHI (voir étape 2) : le tube $T_5$ devient le tube $D_2$. Puis du tube $D_2$ on prélève $v_2$ ml que l'on place dans le tube $T_6$ où se trouvent déjà $V_2$ ml de BHI (voir étape 2) : le tube $T_6$ devient le tube $D_3$ et ainsi de suite jusqu'au tube $D_8$. Une valeur usuelle pour $v_2$ est 5 ml (dilution au demi).

Sans erreur de pipetage ni d'échantillonnage la concentration en bactéries dans le tube $D_i$, pour $i = 2 \text{ à } 8$, serait de $C_{D_i} = C_{D_1} d^i$, en notant $d = v_2/(V_2 + v_2)$ le facteur de dilution. En général $d = 1/2$ donc $C_{D_i} = C_{D_1} (1/2)^i$, pour $i = 2 \text{ à } 8$.

### Etape 5 : ensemencement des microplaques,

Une microplaque de BIOSCREEN est une plaque stérile en matière plastique et comportant 100 cupules (10 colonnes de 10). On dépose dans la première cupule de la première colonne $v_c$ microlitres prélevés du tube $D_1$, puis $v_c$ prélevés de $D_2$ dans la deuxième cupule de cette première colonne, etc ... jusqu'à la huitième cupule de la première colonne où on dépose $v_c$ prélevés de $D_8$. Une valeur usuelle pour $v_c$ est 350 µl (= 0.350 ml). Les deux dernières cupules de la colonne sont remplies par un BHI non inoculé (témoin). On opère de la même façon pour les 9 autres colonnes, sachant qu'il ainsi possible de faire varier une condition environnementale de colonne en colonne. Par exemple, on peut imposer une variation du pH (ou de l'Aw) des solutions de la colonne 1 à la colonne 10.

On peut placer deux microplaques dans l'appareil. On note que les microplaques vierges sont rigoureusement identiques (même lot de fabrication très précise et de stérilisation commune) ce qui fait évacuer l'hypothèse d'un effet de la plaque vierge, hypothèse qui ne sera plus toujours valide quand on considérera plus loin les plaques ensemencées et en fin de croissance bactérienne.

La figure 2 résume les étapes 4 et 5.
<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>**Figure 2 :** Schéma du mode opératoire de la préparation des dilutions pour une plaque de BIOSCREEN.</figcaption></figure>

## Étape 6 : mesure de la densité optique en continu

L'appareil BIOSCREEN est basé sur le principe que la turbidité d'une solution bactérienne s'accentue quand la croissance bactérienne augmente au cours du temps. Corrélativement la densité optique de cette solution évolue. Des études antérieures nombreuses ont montré une relation linéaire de pente positive entre la densité optique et la masse bactérienne (vivante ou morte, la distinction ne pouvant se faire dans ces conditions) dans la cupule. La relation linéaire n'est valable que pour certaines gammes de concentration bactérienne, typiquement de $10^5$ à $10^9$ bactéries/ml ce qui est le cas des études réalisées ici.

Les paramètres usuels du BIOSCREEN sont : température de 30°C, régulée avec précision, longueur d'onde de 600 nm, intervalle entre deux mesures optiques de 15 minutes. Avant la mesure le milieu est agité pendant 30 secondes.
## Etape 7 : calculs

Dans ce rapport on part des deux méthodes de calcul utilisées couramment par les microbiologistes que l'on compare et que l'on améliore grâce à un point de vue statistique que l'on développe dans la deuxième partie. On se contente ici de donner le principe de ces deux méthodes appelées méthode de la droite de régression ordinaire et méthode de la moyenne des temps de génération (Tg).

### méthode de la droite de régression

Le principe est de calculer une droite de régression aux moindres carrés ordinaires des logarithmes de concentration en inoculum dans les huit tubes en fonction des huit temps de détection repérés sur les courbes de densité optique fournies par le Bioscreen (voir Figure 3). La pente de cette courbe fournit l'opposé du $\mu_{max}$ cherché. Aucun intervalle de confiance n'est fourni.

### méthode de la moyenne des Tg

On détermine sept temps de génération pour huit courbes en calculant les différences entre deux temps de détection. Comme on a la relation $T_g = \frac{\text{Log}_e 2}{\mu_{max}}$ on en déduit sept valeurs possibles pour $\mu_{max}$ dont on fait la moyenne par la suite. En réalité on verra que les valeurs aberrantes sont souvent fréquentes parmi les huit valeurs et donc influencent fortement le $\mu_{max}$ moyen ainsi obtenu.
<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>**Figure 3** : Schéma de principe d'obtention des temps de détection tᵢ et des temps de génération Tgi sur les courbes de densité optique en fonction du temps, issues du Bioscreen.</figcaption></figure>
## II. Estimation des variances des différentes sources d'erreurs

Pour mener à bien nos calculs statistiques ultérieurs nous aurons besoin d'estimation des variances des erreurs des sources d'erreurs signalées plus haut. Ces estimations ont été possibles grâce à des données expérimentales et des informations fournies par les microbiologistes. Les erreurs d'échantillonnage liées à la nature de la loi de probabilité attachée au prélèvement (loi binomiale) seront examinées au chapitre III.

### II.1 Estimation des variances d'erreurs de pipetage

Dans le cadre de cette étude les microbiologistes de l'IPL nous ont fourni plusieurs répétitions de pipetées pesées avec une balance de grande précision (tableau 1).

<table><caption>**Tableau 1 :** pesées en grammes de différentes pipetées (les densités des solutions pipetées sont considérées suffisamment proches de 1 pour assimiler 1 gramme à 1 millilitre).</caption><thead><tr><th colspan="4">Opérateur 1</th></tr><tr><th>Pipetée de 0.1 ml</th><th>Pipetée de 1 ml</th><th>Pipetée de 5 ml</th><th>Pipetée de 9 ml</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.1000</td><td>0.98</td><td>5.02</td><td>8.97</td></tr><tr><td>0.0929</td><td>1.00</td><td>5.04</td><td>8.97</td></tr><tr><td>0.1019</td><td>0.98</td><td>5.00</td><td>8.97</td></tr><tr><td>0.0928</td><td>0.99</td><td>4.99</td><td>9.02</td></tr><tr><td>0.1000</td><td>1.00</td><td>4.98</td><td>9.00</td></tr><tr><td>0.1000</td><td>0.99</td><td>4.99</td><td>9.02</td></tr><tr><td>0.0971</td><td>1.00</td><td>5.00</td><td>9.03</td></tr><tr><td>0.0990</td><td>0.99</td><td>5.01</td><td>9.04</td></tr><tr><td>0.1051</td><td>1.00</td><td>4.98</td><td>9.01</td></tr><tr><td>0.0997</td><td>1.00</td><td>4.96</td><td>9.02</td></tr><tr><td>Moyenne = 0.0989</td><td>Moyenne = 0.993</td><td>Moyenne = 4.997</td><td>Moyenne = 9.005</td></tr><tr><td>Variance = 1.4224×10<sup>-5</sup></td><td>Variance = 6.7778×10<sup>-5</sup></td><td>Variance = 5.1222×10<sup>-4</sup></td><td>Variance = 6.9444×10<sup>-4</sup></td></tr></tbody><thead><tr><th colspan="4">Opérateur 2</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.1256</td><td>1.02</td><td>5.02</td><td></td></tr><tr><td>0.0982</td><td>1.01</td><td>4.99</td><td></td></tr><tr><td>0.0959</td><td>1.00</td><td>5.00</td><td></td></tr><tr><td>0.0848</td><td>1.01</td><td>5.02</td><td></td></tr><tr><td>0.1127</td><td>1.00</td><td>4.99</td><td></td></tr><tr><td>0.1017</td><td>1.01</td><td>4.99</td><td></td></tr><tr><td>0.1130</td><td>1.01</td><td>5.02</td><td></td></tr><tr><td>0.0826</td><td>1.00</td><td>5.00</td><td></td></tr><tr><td>0.1019</td><td>1.00</td><td>4.99</td><td></td></tr><tr><td>0.1082</td><td>1.00</td><td>5.00</td><td></td></tr><tr><td>Moyenne = 0.10246</td><td>Moyenne = 1.006</td><td>Moyenne = 5.002</td><td></td></tr><tr><td>Variance = 1.7225×10<sup>-4</sup></td><td>Variance = 4.8889×10<sup>-5</sup></td><td>Variance = 1.7333×10<sup>-4</sup></td><td></td></tr></tbody></table>
Ces données nous ont permis d'estimer des variances de pipetage comme on le montre maintenant.

Pour les pipetées de 0.1, 1 et 5 ml nous avons testé au préalable l'égalité des variances des deux échantillons (opérateurs 1 et 2) par un test usuel de Fisher-Snedecor (test F) au risque de première espèce de 5%.

## Estimation de la variance d'une pipetée d'un volume souhaité de 0.1 ml

Les variances des deux échantillons de pipetées de 0.1 ml, notées $q_{0.1}$, figurant au tableau 1, sont déclarées significativement différentes au moyen du test F : les résultats de l'opérateur 2 sont plus dispersés que ceux de l'opérateur 1. Mais comme dans la suite de l'expérience BIOSCREEN on ne sait pas quel opérateur exécute telle ou telle pipetée (ce n'est pas forcément toujours le même opérateur qui prépare toutes les solutions d'une expérience BIOSCREEN) on prendra comme estimation de la variance de la pipetée $q_{0.1}$ la valeur $9.18963 \times 10^{-5}$ obtenue en calculant la variance des données des deux échantillons réunis. On prendra comme estimation de l'espérance la valeur cible de 0.1 ml.

Donc :

$$ \hat{E}(q_{0.1}) = 0.1 $$

$$ \hat{V}(q_{0.1}) = 9.18963 \times 10^{-5}. $$

## Estimation de la variance d'une pipetée d'un volume souhaité de 1 ml

Les variances des deux échantillons de pipetées $q_1$ ne sont pas déclarées significativement différentes par le test F : les résultats de l'opérateur 2 présentent une dispersion comparable à ceux de l'opérateur 1. On choisira comme estimation de la variance de la pipetée de 1 ml la valeur $9.9737 \times 10^{-5}$ obtenue en calculant la variance des données des deux échantillons réunis. On prendra comme estimation de l'espérance la valeur cible de 1 ml.

Donc :

$$ \hat{E}(q_1) = 1 $$

$$ \hat{V}(q_1) = 9.9737 \times 10^{-5}. $$
## Estimation de la variance d'une pipetée d'un volume souhaité de 5 ml

Les variances des deux échantillons de pipetées $q_5$ ne sont pas déclarées significativement différentes par le test F : les résultats de l'opérateur 2 présentent une dispersion comparable à ceux de l'opérateur 1. On choisira comme estimation de la variance de la pipetée $q_5$ la valeur $3.3132 \times 10^{-4}$ obtenue en calculant la variance des données des deux échantillons réunis. On prendra comme estimation de l'espérance la valeur cible de 5 ml.

Donc :

$$ \hat{E}(q_5) = 5 $$

$$ \hat{V}(q_5) = 3.3132 \times 10^{-4}. $$

## Estimation de la variance d'une pipetée d'un volume souhaité de 9 ml

On choisira comme estimation de la variance de la pipetée $q_9$ la valeur $6.9444 \times 10^{-4}$. On prendra comme estimation de l'espérance la valeur cible de 9 ml.

Donc :

$$ \hat{E}(q_9) = 9 $$

$$ \hat{V}(q_9) = 6.9444 \times 10^{-4}. $$

## Estimation de la variance d'une pipetée d'un volume souhaité de 350 µl

D'après les microbiologistes la pipetée de 350 µl est connue à $\pm 0.3125\%$ (valeur obtenue par interpolation linéaire à partir de volumes encadrants) ce qui nous conduit à un intervalle de confiance approximatif (à 95%), exprimé en ml, de $[0.34891 ; 0.35109]$ soit une variance estimée pour une pipetée de 0.350 ml de :
$$ \hat{V}(q_{0.350}) = \left( \frac{0.35109 - 0.34891}{2 \times 1.96} \right)^2 = 3.0927 \times 10^{-7} $$

On prendra comme estimation de l'espérance la valeur cible de 0.350 ml.

Donc :

$$ \hat{E}(q_{0.35}) = 0.35 $$

$$ \hat{V}(q_{0.35}) = 3.0927 \times 10^{-7} $$

On récapitule ces résultats dans le tableau 2.

<table><caption>Tableau 2 : Estimations des espérances et des variances des pipetées.</caption><thead><tr><td>Pipetée</td><td>Ê</td><td>V̂</td></tr></thead><tbody><tr><td>q<sub>0.1</sub></td><td>0.1</td><td>9.18963×10<sup>-5</sup></td></tr><tr><td>q<sub>1</sub></td><td>1</td><td>9.9737×10<sup>-5</sup></td></tr><tr><td>q<sub>5</sub></td><td>5</td><td>3.3132×10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>q<sub>9</sub></td><td>9</td><td>6.9444×10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>q<sub>0.35</sub></td><td>0.35</td><td>3.0927×10<sup>-7</sup></td></tr></tbody></table>

## II.2 Estimation des variances d'erreurs de comptage

L'erreur dont il est question ici est l'erreur faite en comptant les UFC sur la boite de Pétri. En effet, les praticiens expérimentés de ces comptages recommandent que le nombre d'UFC sur une boite de Pétri soit proche de 100 pour permettre un comptage facile et entaché de peu d'erreur. Il arrive cependant que le nombre d'UFC sur le boite dépasse largement la valeur de 100 (par exemple 200 ou 300) ce qui conduit au chevauchement plus ou moins partiel de quelques UFC et donc à une erreur dans le comptage du nombre total d'UFC sur la boite.

Il est difficile d'estimer rigoureusement la variance de ce comptage si ce n'est au prix de nombreuses manipulations longues, délicates et coûteuses. On se contentera ici de faire une
estimation basée sur les informations fournies par ces praticiens, tout en envisageant trois cas
possibles :

- Dans la plage des 50-150 UFC on supposera une erreur de ±3 UFC correspondant à une variance de comptage de 18 (estimation basée sur deux comptages, donc un seul degré de liberté).

- Pour des nombres d'UFC supérieurs à 150 on supposera une erreur de ±6 UFC correspondant à une variance de comptage de 72.

La variance d'erreur de comptage sera notée par la suite $V(\tilde{K}_{rs})$ où $\tilde{K}_{rs}$ désigne la variable aléatoire associée au comptage sur une boite $s$ ensemencée par une solution bactérienne préparée à partir d'une répétition $r$, notée $D_{1r}$, d'un tube $D_1$.

## II.3 Estimation des variances d'erreurs de manipulation

Ces erreurs, d'origine humaine, sont également très difficiles à apprécier. Elles proviennent essentiellement du « geste » effectué pour étaler la solution sur la boite de Pétri : c'est l'ensemencement. Ce geste peut être manuel, c'est la technique dite du râteau ; en outre, ce râteau sert en général à ensemencer au moins deux boites ce qui peut propager encore une erreur sur le comptage futur. Le geste peut également être effectué par un appareil qui dépose selon une spirale la solution sur la boite de Pétri. A titre d'exemple, d'après les spécialistes, pour deux boites ensemencées par étalement manuel à partir de solutions préparées selon le même protocole (mais évidemment soumises à des erreurs de dilution et d'échantillonnage) on peut compter un nombre d'UFC de 80 pour l'une et 120 pour l'autre. Pour les données disponibles on considérera ainsi deux situations possibles :

- Dans la plage des 50-150 UFC on supposera une erreur de ±50 UFC correspondant à une variance de comptage de 625 en supposant que les intervalles d'incertitude sont assimilables à des intervalles de confiance à 95% et donc qu'ils recouvrent quatre écart-types.

- Pour des nombres d'UFC supérieurs à 150 on supposera une erreur de ±62 UFC correspondant à une variance de comptage d'environ 1000.
La variance d'erreur de comptage établie sur *S* boites sera notée par la suite $V(\tilde{K}_r)$ où $\tilde{K}_r$ désigne la variable aléatoire associée aux comptages sur *S* boites chacune étant ensemencée par la même solution bactérienne préparée à partir d'une répétition *r* d'un tube $D_1$. Cependant, les *S* boites diffèrent également par les volumes $v_{bs}$ réalisations de la variable aléatoire $\tilde{v}_{bs}$.

On étudiera au chap. IV la sensibilité des résultats à la variation des variances de tous ces types d'erreur.
### III. Calcul et estimation de l'espérance et de la variance du nombre et de la concentration de bactéries dans un tube $D_1$

Pour établir ces calculs et estimations il nous faut montrer :

- comment les erreurs d'échantillonnage et de dilution se propagent depuis un tube $D_{1r}$, une répétition d'un tube $D_1$, jusqu'au volume $v_{bs}$,

- et comment prendre en compte les erreurs détaillées au chap. II.

Pour l'établissement des formules nous aurons besoin de formules fondamentales bien connues rappelées au §III.1. Notre approche sera semi-analytique dans le sens où les calculs seront essentiellement basés sur des formules analytiques mises à part quelques simulations rendues nécessaires dans les cas d'absence de formules exactes ou d'approximation médiocre.

Pour l'application numérique on utilisera les hypothèses numériques de variances du chap. II et les données de comptage sur boites de Pétri du tableau 3.

<table><caption>**Tableau 3** : Comptages moyens d'UFC (à partir de deux boites de Pétri) pour 4 souches et 10 répétitions de tubes $D_1$ par souche ; entre parenthèses apparaissent les concentrations supposées dans la microbille de la souche, en bactéries/ml. NB : les valeurs 1150 et 1210 de la souche 3 étant suspectes ont été remplacées par la moyenne des 8 autres valeurs.</caption><thead><tr><th>Répétitions $D_{1r}$<br>du tube $D_1$</th><th>Souche 1<br>(E. Coli)<br>(1.08×10<sup>9</sup>)</th><th>Souche 2<br>(E. Coli)<br>(1.26×10<sup>9</sup>)</th><th>Souche 3<br>(L.M.)<br>1.94×10<sup>9</sup>)</th><th>Souche 4<br>(L.M.)<br>1.41×10<sup>9</sup>)</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>245</td><td>75</td><td>1150 (?)</td><td>175</td></tr><tr><td>2</td><td>260</td><td>145</td><td>1210 (?)</td><td>232</td></tr><tr><td>3</td><td>119</td><td>150</td><td>55</td><td>221</td></tr><tr><td>4</td><td>85</td><td>150</td><td>73</td><td>225</td></tr><tr><td>5</td><td>145</td><td>160</td><td>250</td><td>213</td></tr><tr><td>6</td><td>185</td><td>105</td><td>253</td><td>266</td></tr><tr><td>7</td><td>120</td><td>90</td><td>267</td><td>216</td></tr><tr><td>8</td><td>65</td><td>150</td><td>320</td><td>197</td></tr><tr><td>9</td><td>275</td><td>150</td><td>231</td><td>145</td></tr><tr><td>10</td><td>140</td><td>75</td><td>205</td><td>141</td></tr><tr><td>Moyenne</td><td>164</td><td>128</td><td>207</td><td>218</td></tr><tr><td>Ecart-type</td><td>74</td><td>33</td><td>94</td><td>27</td></tr></tbody></table>
Enfin, on supposera, comme habituellement dans ce type d'expérience, que les bactéries dans les différents tubes sont en suspension et ne sont pas agrégées, hypothèse raisonnable si la dilution dans un tube est assez grande.

### III.1 Quelques formules fondamentales utiles

#### Espérance totale et variance totale

Pour une variable aléatoire Y conditionnée par les réalisations d'une variable aléatoire X on rappelle que l'on a :

$$E(Y) = E(E(Y|X)) \qquad (1)$$

$$V(Y) = V(E(Y|X)) + E(V(Y|X)) \qquad (2)$$

#### Espérance d'un quotient de variables aléatoires

Il est bien connu que l'espérance d'un quotient n'est pas égale, en général, au quotient des espérances, tout particulièrement dans les cas où les variables aléatoires du numérateur et du dénominateur suivent des lois uniformes sur $[0;1]$ ou des gaussiennes centrées réduites. Toutefois, dans les cas qui nous intéressent ici en supposant des lois gaussiennes de moyennes et variances spécifiées, nous avons vérifié à chaque fois, par simulation, que l'approximation suivante était tout à fait acceptable :

$$E\left(\frac{X}{Y}\right) \approx \frac{E(X)}{E(Y)} \qquad (3)$$

#### Variance d'un quotient de variables aléatoires

Pour deux variables aléatoires non indépendantes X et Y (Kendall & Stuart, 1976) on a :

$$V\left(\frac{X}{Y}\right) \approx \frac{V(X)}{(E(Y))^2} + \frac{V(Y)(E(X))^2}{(E(Y))^4} - \frac{2E(X)\operatorname{cov}(X,Y)}{(E(Y))^3} \qquad (4)$$
## Variance d'un produit de variables aléatoires indépendantes

Pour h variables aléatoires indépendantes $X_i$, $i = 1, \dots, h$ on peut écrire la variance $V_p$ de leur produit comme la somme de $2^h - 1$ termes. Les $C_h^1$ premiers termes sont constitués du produit de la variance d'une variable aléatoire, notée $V_i$, et du produit des carrés des espérances des h-1 autres variables aléatoires, notées $E_i$, les $C_h^2$ termes suivants sont constitués du produit de deux variances et du produit des espérances carrées des h-2 variables aléatoires, etc... et enfin le dernier terme est constitué du produit des variances des h variables aléatoires. Chaque terme de la somme globale est constitué de h éléments. On écrit :

$$V_p = \sum_{i=1}^{h} V_i \prod_{j \neq i} E_j^2 + \sum_{i_1 < i_2 < \dots < i_{h-1}} V_{i_1} V_{i_2} \prod_{j \notin \{i_1, i_2\}} E_j^2 + \dots + \left[ \sum_{i_1 < i_2 < \dots < i_{h-1}} V_{i_1} \times V_{i_2} \times \dots \times V_{i_{h-1}} \left( \prod_{j \notin \{i_1, \dots, i_{h-1}\}} E_j^2 \right) \right] + \prod_{i=1}^{h} V_i \quad (5)$$

Remarque :

->

On obtient facilement la formule (5) en appliquant la définition de la variance sur le produit des h variables aléatoires, qui conduit à (6), qui elle-même se développe en (7), c'est-à-dire :

$$V_p = E\left\{\left[\left[\prod_{i=1}^{h} X_i\right] - E\left\{\left[\prod_{i=1}^{h} X_i\right]\right\}\right]^2\right\} = E\left\{\left[\prod_{i=1}^{h} X_i^2\right]\right\} - \prod_{i=1}^{h} E_i^2 \quad (6)$$

$$V_p = \prod_{i=1}^{h} E\{X_i^2\} - \prod_{i=1}^{h} E_i^2 = \prod_{i=1}^{h} (V_i + E_i^2) - \prod_{i=1}^{h} E_i^2 \quad (7)$$

->

Par exemple, pour deux variables aléatoires indépendantes X et Y on retombe sur la formule exacte bien connue (Kendall & Stuart, 1976) :

$$V(XY) = V(X)V(Y) + (E(Y))^2V(X) + (E(X))^2V(Y) \quad (8)$$
## Variance d'un produit de variables aléatoires non indépendantes

On peut aussi établir une formule générale (voir par exemple Goodman, 1962). On se contentera de donner ici la formule exacte pour deux variables aléatoires non indépendantes, formule qui nous sera utile par la suite.

$$ 
\begin{aligned}
V(XY) = & (E(Y))^2 V(X) + (E(X))^2 V(Y) + E((\Delta X)^2 (\Delta Y)^2) \\
& + 2E(X)E((\Delta X)(\Delta Y)^2) + 2E(Y)E((\Delta X)^2 (\Delta Y)^2) \\
& + 2E(X)E(Y)Cov(X,Y) - Cov^2(X,Y)
\end{aligned} 
\quad (9) $$

avec :

$$ - \Delta X = X - E(X), $$

$$ - \Delta Y = Y - E(X), $$

$$ - \mathrm{Cov}(X,Y) \text{ la covariance entre } X \text{ et } Y. $$

On établit facilement cette formule en développant les termes de :

$$ V(XY) = E\{(XY - E(XY))^2\}. $$

On remarque dans (9) la présence de moments mixtes centrés d'ordre 3 et 4.

La formule (9) se simplifie dans le cas où $X$ et $Y$ sont des variables gaussiennes. En effet, d'une part les moments mixtes d'ordre 3 s'annulent et d'autre part, en dérivant la fonction caractéristique d'une loi gaussienne conjointe de quatre variables aléatoires $z_i$, $i = 1,...,4$, (Anderson, 1958), on a :

$$ 
\begin{aligned}
& E\{(z_1 - E(z_1))(z_2 - E(z_2))(z_3 - E(z_3))(z_4 - E(z_4))\} \\
& = \mathrm{Cov}(z_1, z_2)\mathrm{Cov}(z_3, z_4) + \mathrm{Cov}(z_1, z_3)\mathrm{Cov}(z_2, z_4) + \mathrm{Cov}(z_1, z_4)\mathrm{Cov}(z_3, z_4)
\end{aligned}
 $$

ce qui conduit ici à :

$$ E[(\Delta X)^2 (\Delta Y)^2] = V(X)V(Y) + 2Cov^2(X,Y) $$

Donc finalement (9) se simplifie en

$$ V(XY) = (E(Y))^2 V(X) + (E(X))^2 V(Y) + 2E(X)E(Y)Cov(X,Y) + V(X)V(Y) + Cov^2(X,Y) \quad (10) $$
### III.2. Calcul de l'espérance et de son estimation du nombre de bactéries dans un tube $D_1$

On rappelle que l'on note $D_{1r}$ une répétition $r$, $r = 1,..., R$, d'un tube $D_1$, $R$ prenant la valeur 10 dans cette étude.

Notons :

- $\tilde{N}_{D_{1r}}$ la variable aléatoire « nombre de bactéries dans un tube $D_{1r}$ », $E(\tilde{N}_{D_{1r}})$ et $V(\tilde{N}_{D_{1r}})$ son espérance et sa variance respectives,

- $\tilde{N}_{D_1}$ la variable aléatoire « nombre de bactéries dans un tube $D_1$ », $E(\tilde{N}_{D_1})$ et $V(\tilde{N}_{D_1})$ son espérance et sa variance respectives,

- $\tilde{n}_{1rs}$ la variable aléatoire « nombre de colonies sur la boite $b_{1rs}$ »,

- $\tilde{n}_{1r}$ la variable aléatoire « nombre de colonies correspondant à une répétition $D_{1r}$ d'un tube $D_1$ », $E(\tilde{n}_{1r})$ et $V(\tilde{n}_{1r})$ son espérance et sa variance respectives,

On s'intéresse donc dans ce paragraphe au calcul et à l'estimation de $E(\tilde{N}_{D_1})$. Pour y parvenir on s'intéressera dans un premier temps au calcul et à l'estimation de $E(\tilde{N}_{D_{1r}})$.

Compte tenu des hypothèses postulées précédemment, la probabilité $P_{1rs}$ d'avoir un nombre $n_{1rs}$ de bactéries dans le dernier volume prélevé $v_{bs}$ s'exprime à l'aide des probabilités conditionnelles des étapes de dilution (deux dans notre situation) et de l'étape finale de prélèvement. En partant du dernier prélèvement et en remontant jusqu'au premier on peut écrire :

$$P_{1rs} = \text{Prob}(n_{1rs} \in v_{bs} | n_{1rs} \in v_b) \times \text{Prob}(n_{1rs} \in v_b | n_{1rs} \in v_a) \times \text{Prob}(n_{1rs} \in v_a | n_{1rs} \in v_1) \times \text{Prob}(n_{1rs} \in v_1) \quad (11)$$

Chaque volume apparaissant dans (11), ayant été prélevé par pipetage, est entaché d'une erreur expérimentale; il sera donc considéré comme la réalisation d'une variable aléatoire et en
conséquence la probabilité $P_{1rs}$ est une réalisation de la variable aléatoire $\tilde{P}_{1rs}$. Alors, la variable aléatoire $\tilde{n}_{1rs}$ suit une loi Binomiale de paramètres aléatoires $\tilde{N}_{D_{1r}}$ et $\tilde{P}_{1rs}$. On écrit :

$$ \tilde{n}_{1rs} \sim B(\tilde{N}_{D_{1r}}, \tilde{P}_{1rs}) $$

avec :

$$ \tilde{P}_{1rs} = \frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_a} \times \frac{\tilde{v}_a}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1} \times \frac{\tilde{v}_1}{\tilde{V}_{D_1}} = \frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}} \times \tilde{d}_a \tilde{d}_1 \quad (12) $$

où $\tilde{d}_a = \frac{\tilde{v}_a}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_a}$ et $\tilde{d}_1 = \frac{\tilde{v}_1}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1}$ sont les facteurs (aléatoires) de dilution.

Les volumes pipetés sont surmontés d'un tilde pour souligner leur caractère aléatoire. Leurs espérances et variances sont différentes mais restent constantes respectivement pour toutes les répétitions $D_{1r}$ du tube $D_1$ et toutes les souches. On rappelle (voir étape 3 du chap. I) que la formation du volume $\tilde{v}_b$ n'amène à aucune dilution mais cette manipulation conduit à une nouvelle erreur de pipetage.

Comme la variable aléatoire $\tilde{n}_{1r}$ est conditionnée par $\tilde{N}_{D_{1r}}$ et $\tilde{P}_{1rs}$, on peut écrire d'après (1) que :

$$ E(\tilde{n}_{1r}) = E(\tilde{E}(\tilde{n}_{1r} | \tilde{N}_{D_{1r}}, \tilde{P}_{1rs})) \quad (13) $$

et d'après la définition de l'espérance d'une loi binomiale il vient :

$$ E(\tilde{E}(\tilde{n}_{1r} | \tilde{N}_{D_{1r}}, \tilde{P}_{1rs})) = E(\tilde{N}_{D_{1r}} \tilde{P}_{1rs}) \quad (14) $$

Par ailleurs, on peut considérer que les deux variables aléatoires $\tilde{N}_{D_{1r}}$ et $\tilde{P}_{1rs}$ sont indépendantes puisque :

- d'une part le nombre de bactéries dans un tube $D_{1r}$ dépend du nombre de bactéries présentes dans la souche congelée et des erreurs de pipetage, indépendantes les unes des autres, réalisées depuis le tube primaire jusqu'au tube $D_{1r}$,

- d'autre part, la variable aléatoire $\tilde{P}_{1rs}$ est constituée de volumes aléatoires formés en aval de la préparation du tube $D_{1r}$.
Ainsi, on a pour chaque répétition $D_{1r}$ :

$$E(\tilde{n}_{1r}) = E(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times E(\tilde{P}_{1rs}) \quad (15)$$

$$= E(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}} \times \tilde{d}_a \times \tilde{d}_1\right) \quad (16)$$

$$= E(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) \times E(\tilde{d}_a) \times E(\tilde{d}_1) \quad (17)$$

puisque que les trois variables aléatoires $\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right)$, $\tilde{d}_a$ et $\tilde{d}_1$ sont indépendantes, les volumes ayant été pipetés indépendamment. On peut donc obtenir facilement une estimation de l'espérance $E(\tilde{N}_{D_{1r}})$ à partir de (17) si on explicite les autres termes et que l'on dispose d'une estimation de $E(\tilde{n}_{1r})$.

**Explicitation du terme** $E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right)$

Compte tenu du processus de dilution c'est la même réalisation de la variable aléatoire $\tilde{v}_b$ qui intervient deux fois mais il nous faut considérer cependant que deux variables aléatoires quotients non indépendantes constitue ce terme pour ne pas perdre l'information liée à la variance de $\tilde{v}_b$.

Donc on écrit :

$$E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) = \operatorname{cov}\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b}, \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) + E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) \quad (18)$$

On peut approximer les espérances des deux quotients de (18) en utilisant (3) après avoir vérifié l'approximation (3) par simulation de lois gaussiennes, soit :

$$E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) = \operatorname{cov}\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b}, \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) + \frac{E(\tilde{v}_{bs})}{E(\tilde{v}_b)} \times \frac{E(\tilde{v}_b)}{E(\tilde{V}_{D_1})} \quad (19)$$
Pour l'estimation de cette espérance, on établira ci-dessous une estimation de la covariance par simulation en supposant une distribution gaussienne pour les termes $\tilde{v}_{bs}$, $\tilde{v}_b$ et $\tilde{V}_{D_1}$ et en utilisant les informations du tableau 2.

### Application numérique :

En simulant pour les termes $\tilde{v}_{bs}$, $\tilde{v}_b$ et $\tilde{V}_{D_1}$ les lois gaussiennes respectives :

$$ - N(\text{moy} = 0.1 ; \text{var} = 9.19 \times 10^{-5}), $$

$$ - N(\text{moy} = 1 ; \text{var} = 9.97 \times 10^{-5}), $$

$$ - N(\text{moy} = (9+1) ; \text{var} = (6.94 \times 10^{-4} + 9.97 \times 10^{-4})), $$

on obtient :

$$ \text{cov}\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b}, \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) = -1.0 \times 10^{-6}, \text{ ce qui correspond à une corrélation d'environ } -0.41, $$

et donc à partir de (19) on a :

$$ \hat{E}\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) = (-1.0 \times 10^{-6}) + (0.1/1) \times (1/10) \approx 0.01. \qquad (20) $$

### Explication des termes $E(\tilde{d}_a)$ et $E(\tilde{d}_1)$

En simulant :

$$ - \text{pour } \tilde{V}_1 \text{ la loi gaussienne : } N(\text{moy} = 9 ; \text{var} = 6.94 \times 10^{-4}), $$

$$ - \text{pour } \tilde{v}_1 \text{ et } \tilde{v}_a \text{ la loi gaussienne : } N(\text{moy} = 1 ; \text{var} = 9.97 \times 10^{-5}), $$

on obtient les estimations :

$$ \begin{align} \hat{E}\left(\frac{\tilde{v}_a}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_a}\right) &\approx \frac{\hat{E}(\tilde{v}_a)}{\hat{E}(\tilde{V}_1 + \tilde{v}_a)} = 0.1 \nonumber \\ \hat{E}\left(\frac{\tilde{v}_1}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1}\right) &\approx \frac{\hat{E}(\tilde{v}_1)}{\hat{E}(\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1)} = 0.1 \tag{21} \end{align} $$
On a donc :

$$E(\tilde{N}_{D_{1r}}) = \frac{E(\tilde{n}_{1r})}{(E(\tilde{v}_{bs}) / E(\tilde{V}_1)) \times (E(\tilde{v}_1) / (E(\tilde{v}_1) + E(\tilde{V}_1))) \times (E(\tilde{v}_a) / (E(\tilde{v}_a) + E(\tilde{V}_1)))} \quad (22)$$

## Estimations $\hat{E}_i(\tilde{N}_{D_i})$ pour chaque souche i

Tout d'abord on obtient l'estimation $\hat{E}_i(\tilde{N}_{D_{1r}})$ pour chaque souche i en remplaçant dans (22) les espérances par leurs estimations, ce qui donne pour le dénominateur environ $10^{-4}$. En ce qui concerne $E(\tilde{n}_{1r})$ on dispose au tableau 3 d'estimations $\hat{E}(\tilde{n}_{1r})$ basées sur deux boites. Cela revient à multiplier les comptages du tableau 3 par le facteur $10^4$. Par exemple, pour la répétition $D_{1r}$, pour la souche 1 on a : $\hat{E}_i(\tilde{N}_{D_{11}}) = 2.45 \times 10^6$.

Et pour chaque souche i on déduit :

$$\hat{E}_i(\tilde{N}_{D_1}) = \frac{1}{R} \sum_{r=1}^{R} \hat{E}_i(\tilde{N}_{D_{1r}}) \quad (23)$$

ce qui conduit aux estimations cherchées :

$$\hat{E}_1(\tilde{N}_{D_1}) = 1.64 \times 10^6 \quad ; \quad \hat{E}_2(\tilde{N}_{D_1}) = 1.24 \times 10^6 \quad ; \quad \hat{E}_3(\tilde{N}_{D_1}) = 2.06 \times 10^6 \quad ; \quad \hat{E}_4(\tilde{N}_{D_1}) = 2.02 \times 10^6 \quad (24)$$
### III.3 Calcul de la variance et de son estimation du nombre de bactéries dans un tube $D_1$

On s'intéresse dans ce paragraphe au calcul et à l'estimation de $V(\tilde{N}_{D_1})$. Tout d'abord on accédera à une estimation $\hat{V}(\tilde{N}_{D_1})$ avant d'obtenir l'estimation $\hat{V}(\tilde{N}_{D_1})$.

En utilisant (2) on écrit :

$$V(\tilde{n}_{1r}) = V(\tilde{E}(\tilde{n}_{1r} | \tilde{N}_{D_{1r}}, \tilde{P}_{1rs})) + E(\tilde{V}(\tilde{n}_{1r} | \tilde{N}_{D_{1r}}, \tilde{P}_{1rs})) \quad (25)$$

Désignons par $U_{1r}^{(G)}$ et $U_{1r}^{(D)}$ les deux termes du membre de droite de (25) et explicitons-les ci-dessous.

#### Explication du terme $U_{1r}^{(G)}$

La variable aléatoire $\tilde{n}_{1r}$ étant conditionnée par $\tilde{N}_{D_{1r}}$ et $\tilde{P}_{1rs}$, son espérance conditionnelle est aussi une variable aléatoire. Le terme $U_{1r}^{(G)}$ est la variance de cette espérance aléatoire. Comme $\tilde{E}(\tilde{n}_{1r} | \tilde{N}_{D_{1r}}, \tilde{P}_{1rs}) = \tilde{N}_{D_{1r}} \tilde{P}_{1rs}$, on écrit :

$$ \begin{aligned} U_{1r}^{(G)} &= V(\tilde{N}_{D_{1r}} \tilde{P}_{1rs}) \\ &= V\left[(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times \left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_{1r}}}\right) \times \tilde{d}_a \times \tilde{d}_1\right] \end{aligned} \quad (26) $$

car d'une part les quatre termes aléatoires de la variance sont indépendants (voir plus haut la justification donnée lors du calcul de l'espérance de $\tilde{N}_{D_{1r}}$). Il suffit maintenant d'utiliser (5) pour $h = 4$. Il vient :

$$ \begin{aligned} U_{1r}^{(G)} &= V(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times V\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_{1r}}}\right) \times V(\tilde{d}_a) \times V(\tilde{d}_1) \\ &\quad + V(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times V\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_{1r}}}\right) \times V(\tilde{d}_a) \times (E(\tilde{d}_1))^2 \end{aligned} $$
$$
\begin{aligned}
& +V(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times V\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_{1r}}}\right) \times (E(\tilde{d}_a))^2 \times V(\tilde{d}_1) \\
& +V(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times \left(E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right)\right)^2 \times V(\tilde{d}_a) \times V(\tilde{d}_1) \\
& +(E(\tilde{N}_{D_{1r}}))^2 \times V\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_{1r}}}\right) \times V(\tilde{d}_a) \times V(\tilde{d}_1) \\
& +V(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times V\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_{1r}}}\right) \times (E(\tilde{d}_a))^2 \times (E(\tilde{d}_1))^2 \\
& +V(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times \left(E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right)\right)^2 \times V(\tilde{d}_a) \times (E(\tilde{d}_1))^2 \\
& +(E(\tilde{N}_{D_{1r}}))^2 \times V\left(\frac{v_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_{1r}}}\right) \times V(\tilde{d}_a) \times (E(\tilde{d}_1))^2 \\
& +V(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times \left(E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right)\right)^2 \times (E(\tilde{d}_a))^2 \times V(\tilde{d}_1) \\
& +(E(\tilde{N}_{D_{1r}}))^2 \times V\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) \times (E(\tilde{d}_a))^2 \times V(\tilde{d}_1) \\
& +(E(\tilde{N}_{D_{1r}}))^2 \times \left(E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right)\right)^2 \times (E(\tilde{d}_a))^2 \times V(\tilde{d}_1) \\
& +(E(\tilde{N}_{D_{1r}}))^2 \times \left(E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right)\right)^2 \times V(\tilde{d}_a) \times (E(\tilde{d}_1))^2 \\
& +(E(\tilde{N}_{D_{1r}}))^2 \times V\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) \times (E(\tilde{d}_a))^2 \times (E(\tilde{d}_1))^2
\end{aligned}
$$
$$ +V(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times \left( E\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) \right)^2 \times (E(\tilde{d}_a))^2 \times (E(\tilde{d}_1))^2 . \quad (27) $$

Dans (27) apparaît la première inconnue cherchée, à savoir $V(\tilde{N}_{D_{1r}})$. Les estimations de toutes les espérances ont été réalisées au paragraphe III.2, il ne reste plus qu’expliciter et estimer les termes de variances.

## Explicitation des termes $V(\tilde{d}_a)$ et $V(\tilde{d}_1)$

Avec (4) on peut calculer les variances des facteurs de dilution et en obtenir une estimation après avoir effectué une estimation du terme de covariance par simulation comme suit.

En simulant :

- pour $\tilde{v}_1$ la loi gaussienne : $N(moy = 9 ; var = 6.94 \times 10^{-4})$,

- pour $\tilde{v}_1$ et $\tilde{v}_a$ la loi gaussienne : $N(moy = 1 ; var = 9.97 \times 10^{-5})$,

on obtient par simulation :

$$ \hat{\text{cov}}\left(\tilde{v}_a, \frac{1}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_a}\right) = \hat{\text{cov}}\left(\tilde{v}_1, \frac{1}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1}\right) = -9.4 \times 10^{-7}, \quad (28) $$

ce qui conduit par (4) à :

$$ \hat{V}\left(\frac{\tilde{v}_a}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_a}\right) = \hat{V}\left(\frac{\tilde{v}_1}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1}\right) = 6.94 \times 10^{-6}. \quad (29) $$

## Explicitation du terme $V\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right)$

Il nous faut calculer la variance du produit de deux variables aléatoires non indépendantes. En observant l’aspect approximativement gaussien des histogrammes de 10000 simulations de chacune des deux variables $\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b}$ et $\frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}$ on peut utiliser (10) avec l’estimation de la covariance
fournie plus haut, à savoir $-1.0×10^{-6}$. On utilise aussi (4) avec le terme de covariance nulle pour calculer les variances des quotients $\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b}$ et $\frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}$.

Application numérique :

$$ 
\begin{aligned}
\hat{V}\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) &= 10^{-2} \times 5.6 \times 10^{-6} + 10^{-2} \times 1.0 \times 10^{-6} + 2 \times 10^{-2} \times (-1.0 \times 10^{-6}) + 5.6 \times 10^{-6} \times 1.0 \times 10^{-6} + 10^{-12} \\
&\approx 4.6 \times 10^{-8}.
\end{aligned}
\tag{30}
$$

Explicitation du terme $U_{1r}^{(D)}$

Explicitons maintenant le terme $U_{1r}^{(D)} = E(\tilde{V}(\tilde{n}_{1r} | \tilde{N}_{D_{1r}}, \tilde{P}_{1rs}))$. Par définition on a :

$$ \tilde{V}(\tilde{n}_{1r} | \tilde{N}_{D_{1r}}, \tilde{P}_{1rs}) = \tilde{N}_{D_{1r}} \tilde{P}_{1rs} (1 - \tilde{P}_{1rs}) \tag{31} $$

Comme on a indépendance entre $\tilde{N}_{D_{1r}}$ et $\tilde{P}_{1rs}$ on a en conséquence également l'indépendance entre $\tilde{N}_{D_{1r}}$ et $1 - \tilde{P}_{1rs}$. Il vient :

$$ 
\begin{aligned}
U_{1r}^{(D)} &= E((\tilde{N}_{D_{1r}}) \tilde{P}_{1rs} (1 - \tilde{P}_{1rs})) \\
&= E(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times E(\tilde{P}_{1rs} (1 - \tilde{P}_{1rs})) \\
&= E(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times [E(\tilde{P}_{1rs}) - E(\tilde{P}_{1rs}^2)] \\
&= E(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times [E(\tilde{P}_{1rs}) - V(\tilde{P}_{1rs}) - (E(\tilde{P}_{1rs}))^2]
\end{aligned}
\tag{32}
$$

$$ \text{avec } V(\tilde{P}_{1rs}) = V\left[\left(\frac{\tilde{v}_{bs}}{\tilde{v}_b} \times \frac{\tilde{v}_b}{\tilde{V}_{D_1}}\right) \times \tilde{d}_a \times \tilde{d}_1\right] . \tag{33} $$

Il suffit ensuite d'appliquer (5) avec $h = 3$ pour calculer $V(\tilde{P}_{1rs})$.

Application numérique :
On obtient $\hat{V}(\tilde{P}_{1rs}) = 40.5 \times 10^{-24} \approx 0$, négligeable devant $\hat{E}(\tilde{P}_{1rs})$ ainsi que $(\hat{E}(\tilde{P}_{1rs}))^2$ devant $\hat{E}(\tilde{P}_{1rs})$, on a alors :

$$ \hat{U}_{1r}^{(D)} \approx \hat{E}(\tilde{N}_{D_{1r}}) \times \hat{E}(\tilde{P}_{1rs}) . \quad (34) $$

Les estimations $\hat{E}(\tilde{N}_{D_{1r}})$ ayant déjà été rencontrées plus haut, on peut obtenir une estimation des termes $U_{1r}^{(D)}$ pour chaque souche $i$. Par exemple pour la souche 1 on a : $\hat{U}_{11}^{(D),1} \approx 245$, $\hat{U}_{12}^{(D),1} \approx 260$, ..., $\hat{U}_{110}^{(D),1} \approx 140$.

### Estimation de $V(\tilde{n}_{1r})$

Disposant d'une estimation de $U_{1r}^{(D)}$ et d'estimations de tous les termes de $U_{1r}^{(G)}$ en dehors de $V(\tilde{N}_{D_{1r}})$ il sera alors possible d'extraire une estimation de $V(\tilde{N}_{D_{1r}})$ si on connaît une estimation de $V(\tilde{n}_{1r})$. On atteint celle-ci avec les variances supposées aux paragraphes II.2 et II.3 à savoir $V(\tilde{K}_{rs})$ et $V(\tilde{K}_r)$.

Un résultat bien connu de l'analyse de variance : une estimation possible de la variance totale est égale à la somme pondérée d'une estimation de la variance expliquée et d'une estimation de la variance résiduelle, nous permet d'écrire qu'une estimation possible de la variance totale de $\tilde{n}_{1r}$ selon les K comptages sur chaque boite et les comptages moyens des S boites est :

$$ \hat{V}(\tilde{n}_{1r}) = \frac{(K-1)S}{SK-1} \hat{V}(\tilde{K}_{rs}) + \frac{(S-1)K}{SK-1} \hat{V}(\tilde{K}_r) . \quad (35) $$

On utilisera (35) avec les valeurs $S = 2$, $K = 2$, et $\hat{V}(\tilde{K}_{rs})$ et $\hat{V}(\tilde{K}_r)$ prenant les valeurs données aux §II.2 et II.3.

### Estimations $\hat{V}_i(\tilde{N}_{D_i})$

On a donc pour chaque souche $i$ :
$\hat{U}_{1r}^{(G),i} = \hat{V}(\tilde{n}_{1r}) - \hat{U}_{1r}^{(G),i}$ pour toutes les valeurs de $r$ permises. On peut ensuite extraire les estimations $\hat{V}_i(\tilde{N}_{D_{1r}})$ grâce à (27). Enfin on a :

$$ \hat{V}_i(\tilde{N}_{D_1}) = \frac{1}{R} \hat{V}_i(\tilde{N}_{D_{1r}}) \qquad (36) $$

Soit numériquement :

$$ \begin{aligned} - \hat{V}_1(\tilde{N}_{D_1}) &= 2.63 \times 10^{10}, \\ - \hat{V}_2(\tilde{N}_{D_1}) &= 4.33 \times 10^{10}, \\ - \hat{V}_3(\tilde{N}_{D_1}) &= 7.09 \times 10^9, \\ - \hat{V}_4(\tilde{N}_{D_1}) &= 1.30 \times 10^{10}. \end{aligned} \qquad (37) $$

### III.4 Espérance et variance de la concentration en bactéries dans un tube $D_1$

Notons $\tilde{C}_{D_1}$ la variable aléatoire « concentration en bactéries dans un tube $D_1$ ». On a :

$$ \tilde{C}_{D_1} = \tilde{N}_{D_1} / \tilde{V}_{D_1}. \qquad (38) $$

Par simulation on est conduit à :

$$ \hat{E}_1(\tilde{C}_{D_1}) = 1.81 \times 10^5 ; \hat{E}_2(\tilde{C}_{D_1}) = 1.38 \times 10^5 ; \hat{E}_3(\tilde{C}_{D_1}) = 2.29 \times 10^5 ; \hat{E}_4(\tilde{C}_{D_1}) = 2.25 \times 10^5. \qquad (39) $$

Pour la variance de $\tilde{C}_{D_1}$ on écrit :

$$ V(\tilde{C}_{D_1}) = V(\tilde{N}_{D_1} / \tilde{V}_{D_1}). \qquad (40) $$

On utilise (4) avec le terme de covariance nul et il vient :

$$ V(\tilde{C}_{D_1}) = V\left(\frac{\tilde{N}_{D_1}}{\tilde{V}_{D_1}}\right) = \frac{V(\tilde{N}_{D_1})}{(E(\tilde{V}_{D_1}))^2} + \frac{V(\tilde{V}_{D_1})(E(\tilde{N}_{D_1}))^2}{(E(\tilde{V}_{D_1}))^4}. \qquad (41) $$

Tous les termes de (41) ont été estimés plus haut, on obtient numériquement :
$$
\begin{align*}
- \hat{V}_1(\tilde{C}_{D_1}) &\approx 3.18 \times 10^8, \\
- \hat{V}_2(\tilde{C}_{D_1}) &\approx 4.65 \times 10^8, \\
- \hat{V}_3(\tilde{C}_{D_1}) &\approx 8.42 \times 10^7, \\
- \hat{V}_4(\tilde{C}_{D_1}) &\approx 1.59 \times 10^8. \tag{42}
\end{align*}
$$

En passant aux logarithmes népériens on a, en utilisant pour les variances l'approximation usuelle
$$ \hat{V}_i(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_i})) \approx (1/(E_i(\tilde{C}_{D_i})^2)V_i(\tilde{C}_{D_i})) : \quad (43) $$

$$
\begin{align*}
- \hat{E}_1(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_1})) &\approx 12.11 \text{ et } \hat{V}_1(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_1})) \approx 9.69 \times 10^{-3}, \\
- \hat{E}_2(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_1})) &\approx 11.84 \text{ et } \hat{V}_2(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_1})) \approx 24.3 \times 10^{-3}, \\
- \hat{E}_3(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_1})) &\approx 12.34 \text{ et } \hat{V}_3(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_1})) \approx 1.6 \times 10^{-3}, \\
- \hat{E}_4(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_1})) &\approx 12.32 \text{ et } \hat{V}_4(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_1})) \approx 3.2 \times 10^{-3}.
\end{align*}
\tag{44}
$$

Ces variances nous permettront ultérieurement de construire des poids pour les logarithmes de concentrations lors de l'établissement de la droite de régression pour l'estimation du paramètre μmax dans la deuxième partie de ce rapport.
## IV. Etude de la sensibilité de la variance des estimations du nombre de bactéries dans le tube $D_1$

Plusieurs facteurs peuvent jouer sur l'amplitude de cette variance. Nous essayons dans ce paragraphe de quantifier l'effet de 8 facteurs sur l'estimation de cette variance, $\hat{V}(\tilde{N}_{D_1})$, au moyen d'une étude de sensibilité basée sur un plan de simulation factoriel complet, après avoir défini trois niveaux de variation plausibles pour ces 8 facteurs (soit un plan 3^8 correspondant à 6561 expériences de simulation).

Facteur F1 : Variance de la pipetée de 9 ml, 3 niveaux étudiés : $10^{-4}$, $8 \times 10^{-4}$, $15 \times 10^{-4}$.

Facteur F2 : Variance de la pipetée de 1 ml, 3 niveaux étudiés : $0.2 \times 10^{-4}$, $3.2 \times 10^{-4}$, $6.2 \times 10^{-4}$.

Facteur F3 : Variance de la pipetée de 0.1 ml, 3 niveaux étudiés : $0.5 \times 10^{-4}$, $10^{-4}$, $1.5 \times 10^{-4}$.

Facteur F4 : Nombre de boites de Pétri, 3 niveaux étudiés : 2, 5, 8.

Facteur F5 : Variance des répétitions d'un tube $D_1$, 3 niveaux étudiés : 2000, 4000, 6000.

Facteur F6 : Nombre supposé d'UFC sur la boite de Pétri, 3 niveaux étudiés : 50, 100, 150.

Facteur F7 : Variance du comptage intra-boites, 3 niveaux étudiés dépendant du niveau du facteur F6 soit : $F7 = 10, 20, 30$ pour $F6 = 50$; $F7 = 20, 30, 40$ pour $F6 = 100$ et $F7 = 30, 40, 50$ pour $F6 = 150$.

Facteur F8 : Variance du comptage intra-boites, 3 niveaux étudiés : 200, 400, 800.

Parmi les 6561 expériences 2002 conduisent à un calcul impossible (variance négative par exemple). Avec les 4559 autres on peut établir un modèle de régression (par exemple de type PLS pour mieux gérer la multicolinéarité engendrée par les 2002 valeurs manquantes de la réponse).

Le résultat de cette analyse de sensibilité peut se résumer par le modèle de régression PLS suivant, où les coefficients traduisent les effets (centrés-réduits pour permettre une comparaison pertinente) des facteurs :

$$ \hat{V}(\tilde{N}_{D_1}) = 1.37214 - 0.0525256\mathbf{F3} + 0.157706\mathbf{F4} - 0.105122\mathbf{F6} + 0.526148\mathbf{F8} \\ + 0.304982\mathbf{F8}^2 - 0.179412\mathbf{F3} \times \mathbf{F8} + 0.193341\mathbf{F3} \times \mathbf{F8} - 0.405969\mathbf{F3} \times \mathbf{F8} \quad (45) $$
ainsi que par le graphique de la figure 4 :

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure 4 : Graphique des coefficients PLS du modèle $\hat{V}(\tilde{N}_{D_1})$</figcaption></figure>

Il apparaît ainsi que la variance inter-boites est un facteur très influent de la variance du nombre de bactéries dans le tube $D_1$. On déduit à partir du modèle (45) par un calcul élémentaire que le « pattern » idéal des facteurs est le suivant :

Facteur F3 = $1.5×10^{-4}$ ; Facteur F4 = 2 ; Facteur F6 = 150 ; Facteur F8 = 200, les 4 autres facteurs étant indifférents (dans la plage étudiée ici bien sûr), ce « pattern » conduisant à une estimation calculée pour $\hat{V}(\tilde{N}_{D_1})$ d'environ $1.85×10^{-7}$ soit environ 1000 fois plus faible que dans le « pattern » actuellement utilisé.

En d'autres termes, la conclusion que l'on peut tirer d'une telle étude de simulation est qu'il faut chercher à améliorer la reproductibilité de la phase d'étalement sur la boite de Pétri (on peut espérer que le procédé « spirale » est meilleur que le procédé « râteau » qui semble à proscrire) pour diminuer la variance des comptages d'une boite à l'autre d'une part, et plutôt être en
situation de compter 150 UFC que 50, un nombre trop faible de celles-ci ayant tendance à faire augmenter $\hat{V}(\tilde{N}_{D_1})$.

# V. Calcul et estimation de l'espérance et de la variance du nombre et de la concentration de bactéries dans les tubes $D_2$ à $D_8$

On traitera d'abord le cas du tube $D_2$ que l'on généralisera ensuite aux tubes suivants.

## V.1 Tube $D_2$

Selon le protocole décrit au chapitre I on rappelle que le tube $D_2$ est formé en prélevant un volume $v_2$ ml dans le tube $D_1$ (typiquement $v_2 = 5$ml, dilution au demi) que l'on place dans le tube $T_5$ où se trouvent déjà $V_2$ ml de BHI le tube $T_5$ devenant alors le tube $D_2$. Notons $\tilde{N}_{D_2}$ la variable aléatoire « nombre de bactéries dans le tube $D_2$ ». On s'intéresse à calculer et estimer son espérance et sa variance.

### Espérance de $\tilde{N}_{D_2}$

On peut écrire :

$$E(\tilde{N}_{D_2}) = E(E(\tilde{N}_{D_2} | \tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2)) = E(\tilde{N}_{D_1} \tilde{P}_2) = E(\tilde{N}_{D_1}) \times E(\tilde{P}_2) = E(\tilde{N}_{D_1}) \times E\left(\frac{\tilde{v}_2}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1}\right) \quad (46)$$

On a vérifié par simulation, car disposant d'une estimation de l'espérance et de la variance de $\tilde{v}_2$, que l'on pouvait utiliser l'approximation (3) pour écrire $E\left(\frac{\tilde{v}_2}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1}\right) \approx \frac{E(\tilde{v}_2)}{E(\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1)}$. Ainsi, avec $\hat{E}(\tilde{v}_2) = 5$ ml, on obtient pour chaque souche $i$ en utilisant les résultats (24) les estimations :
$$ \hat{E}_1(\tilde{N}_{D_2}) \approx 0.82 \times 10^6 ; \hat{E}_2(\tilde{N}_{D_2}) \approx 0.62 \times 10^6 ; \hat{E}_3(\tilde{N}_{D_2}) \approx 1.03 \times 10^6 ; \hat{E}_4(\tilde{N}_{D_2}) \approx 1.01 \times 10^6. \quad (47) $$

## Variance de $\tilde{N}_{D_2}$

On peut écrire :

$$ V(\tilde{N}_{D_2}) = V(E(\tilde{N}_{D_2} | \tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2)) + E(V(\tilde{N}_{D_2} | \tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2)). \quad (48) $$

Comme précédemment, désignons par $U_2^{(G)}$ et $U_2^{(D)}$ les deux termes du membre de droite de (48) et explicitons-les.

### Explicitation de $U_2^{(G)}$

On a :

$$ U_2^{(G)} = V(E(\tilde{N}_{D_2} | \tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2)) = V(\tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2) \quad (49) $$

Avec les données relatives à $q_5$ dans le tableau 2 et par simulation on obtient $\hat{V}(\tilde{P}_2) = 5.04 \times 10^{-6}$.

Il suffit maintenant d'appliquer (5) et l'estimation en découlera immédiatement avec les informations disponibles. On obtient ainsi pour les 4 souches :

$$ \hat{U}_2^{(G),1} \approx 6.59 \times 10^9 ; \hat{U}_2^{(G),2} \approx 1.08 \times 10^{10} ; \hat{U}_2^{(G),3} \approx 1.79 \times 10^9 ; \hat{U}_2^{(G),4} \approx 3.27 \times 10^9. \quad (50) $$

### Explicitation de $U_2^{(D)}$

On a :

$$ \begin{aligned} U_2^{(D)} &= E(V(\tilde{N}_{D_2} | \tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2)) = E(\tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2(1-\tilde{P}_2)) \\ U_2^{(D)} &= E(\tilde{N}_{D_1}) \times (E(\tilde{P}_2) - V(\tilde{P}_2) - (E(\tilde{P}_2))^2). \end{aligned} \quad (51) $$

Tous les termes de (51) sont estimables facilement. Pour chaque souche $i$ on aboutit aux estimations :

$$ \hat{U}_2^{(D),1} \approx 4.10 \times 10^5 ; \hat{U}_2^{(D),2} \approx 3.10 \times 10^5 ; \hat{U}_2^{(D),3} \approx 5.15 \times 10^5 ; \hat{U}_2^{(D),4} \approx 5.05 \times 10^5. \quad (52) $$

et donc :
$$ \hat{V}_1(\tilde{N}_{D_2}) \approx 6.59 \times 10^9; \hat{V}_2(\tilde{N}_{D_2}) \approx 1.08 \times 10^{10}; \hat{V}_3(\tilde{N}_{D_2}) \approx 1.80 \times 10^9; \hat{V}_4(\tilde{N}_{D_2}) \approx 3.27 \times 10^9. \tag{53} $$

## Espérance et variance de $\tilde{C}_{D_2}$

Selon les mêmes principes que pour le tube $D_1$, avec $\tilde{C}_{D_2} = \tilde{N}_{D_2}/\tilde{V}_{D_2}$ où $\tilde{V}_{D_2} = \tilde{V}_2 + \tilde{v}_2$ et $V(\tilde{V}_{D_2}) = 2V(\tilde{v}_2)$ (dilution au demi), on a pour les concentrations :

$$ \hat{E}_1(\tilde{C}_{D_2}) \approx 0.76 \times 10^5; \hat{E}_2(\tilde{C}_{D_2}) \approx 0.64 \times 10^5; \hat{E}_3(\tilde{C}_{D_2}) \approx 1.03 \times 10^5; \hat{E}_4(\tilde{C}_{D_2}) \approx 1.14 \times 10^5. \tag{54} $$

$$ \hat{V}_1(\tilde{C}_{D_2}) \approx 3.25 \times 10^8; \hat{V}_2(\tilde{C}_{D_2}) \approx 2.28 \times 10^8; \hat{V}_3(\tilde{C}_{D_2}) \approx 5.25 \times 10^8; \hat{V}_4(\tilde{C}_{D_2}) \approx 6.77 \times 10^7, \tag{55} $$

et pour les logarithmes :

$$ \begin{aligned} - \hat{E}_1(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) &\approx 11.24 \text{ et } \hat{V}_1(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) \approx 0.056, \\ - \hat{E}_2(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) &\approx 11.07 \text{ et } \hat{V}_2(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) \approx 0.056, \\ - \hat{E}_3(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) &\approx 11.54 \text{ et } \hat{V}_3(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) \approx 0.049, \\ - \hat{E}_4(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) &\approx 11.64 \text{ et } \hat{V}_4(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) \approx 0.005. \end{aligned} \tag{56} $$
## V.2 Tubes $D_3$ à $D_8$

En appliquant itérativement les mêmes principes que précédemment on obtient les résultats consignés au tableau 4 où nous rappelons également les résultats des paragraphes précédents.

<table><caption>**Tableau 4** : Espérances et variances des nombres de bactéries, des concentrations et de leurs logarithmes des tubes $D_1$ à $D_8$ pour les 4 souches étudiées.</caption><thead><tr><th>Tube</th><th>Ê( Nicol)</th><th>V( Nicol)</th><th>Ê( C̃ Nicol)</th><th>V( C̃ Nicol)</th><th>Ê(Log<sub>e</sub>( C̃ Nicol))</th><th>V(Log<sub>e</sub>( C̃ Nicol))</th></tr><tr><td></td><td>(×10<sup>4</sup>)</td><td>(×10<sup>10</sup>)</td><td>(×10<sup>3</sup>)</td><td>(×10<sup>8</sup>)</td><td></td><td></td></tr></thead><tbody><tr><td colspan="7" style="text-align: center; font-weight: bold;">Souche 1</td></tr><tr><td>D<sub>1</sub></td><td>164</td><td>2.63</td><td>164</td><td>2.63</td><td>12.00</td><td>0.009778</td></tr><tr><td>D<sub>2</sub></td><td>82</td><td>0.659</td><td>82</td><td>0.659</td><td>11.31</td><td>0.009801</td></tr><tr><td>D<sub>3</sub></td><td>41</td><td>0.165</td><td>41</td><td>0.165</td><td>10.62</td><td>0.009816</td></tr><tr><td>D<sub>4</sub></td><td>20.5</td><td>0.0414</td><td>20.5</td><td>0.0414</td><td>9.93</td><td>0.009851</td></tr><tr><td>D<sub>5</sub></td><td>10.25</td><td>0.0104</td><td>10.25</td><td>0.0104</td><td>9.23</td><td>0.009899</td></tr><tr><td>D<sub>6</sub></td><td>5.125</td><td>0.0026</td><td>5.125</td><td>0.0026</td><td>8.54</td><td>0.009899</td></tr><tr><td>D<sub>7</sub></td><td>2.5625</td><td>0.00065</td><td>2.5625</td><td>0.00065</td><td>7.85</td><td>0.009899</td></tr><tr><td>D<sub>8</sub></td><td>1.2812</td><td>0.000164</td><td>1.2812</td><td>0.000164</td><td>7.16</td><td>0.009991</td></tr><tr><td colspan="7" style="text-align: center; font-weight: bold;">Souche 2</td></tr><tr><td>D<sub>1</sub></td><td>124</td><td>4.33</td><td>124</td><td>4.33</td><td>11.73</td><td>0.028161</td></tr><tr><td>D<sub>2</sub></td><td>62</td><td>1.083</td><td>62</td><td>1.083</td><td>11.03</td><td>0.028174</td></tr><tr><td>D<sub>3</sub></td><td>31</td><td>0.271</td><td>31</td><td>0.271</td><td>10.34</td><td>0.028200</td></tr><tr><td>D<sub>4</sub></td><td>15.5</td><td>0.068</td><td>15.5</td><td>0.068</td><td>9.65</td><td>0.028304</td></tr><tr><td>D<sub>5</sub></td><td>7.75</td><td>0.017</td><td>7.75</td><td>0.017</td><td>8.96</td><td>0.028304</td></tr><tr><td>D<sub>6</sub></td><td>3.875</td><td>0.00425</td><td>3.875</td><td>0.00425</td><td>8.26</td><td>0.028304</td></tr><tr><td>D<sub>7</sub></td><td>1.9375</td><td>0.00106</td><td>1.9375</td><td>0.00106</td><td>7.57</td><td>0.028237</td></tr><tr><td>D<sub>8</sub></td><td>0.9687</td><td>0.00027</td><td>0.9687</td><td>0.00027</td><td>6.88</td><td>0.028773</td></tr><tr><td colspan="7" style="text-align: center; font-weight: bold;">Souche 3</td></tr><tr><td>D<sub>1</sub></td><td>206</td><td>0.709</td><td>206</td><td>0.709</td><td>12.23</td><td>0.001671</td></tr><tr><td>D<sub>2</sub></td><td>103</td><td>0.179</td><td>103</td><td>0.179</td><td>11.54</td><td>0.001687</td></tr><tr><td>D<sub>3</sub></td><td>51.5</td><td>0.0454</td><td>51.5</td><td>0.0454</td><td>10.85</td><td>0.001712</td></tr><tr><td>D<sub>4</sub></td><td>25.75</td><td>0.0115</td><td>25.75</td><td>0.0115</td><td>10.16</td><td>0.001734</td></tr><tr><td>D<sub>5</sub></td><td>12.875</td><td>0.00292</td><td>12.875</td><td>0.00292</td><td>9.46</td><td>0.001762</td></tr><tr><td>D<sub>6</sub></td><td>6.4375</td><td>0.000740</td><td>6.4375</td><td>0.000740</td><td>8.77</td><td>0.001786</td></tr><tr><td>D<sub>7</sub></td><td>3.2187</td><td>0.000189</td><td>3.2187</td><td>0.000189</td><td>8.08</td><td>0.001824</td></tr><tr><td>D<sub>8</sub></td><td>1.6094</td><td>0.0000485</td><td>1.6094</td><td>0.0000485</td><td>7.38</td><td>0.001872</td></tr><tr><td colspan="7" style="text-align: center; font-weight: bold;">Souche 4</td></tr><tr><td>D<sub>1</sub></td><td>202</td><td>1.3</td><td>202</td><td>1.3</td><td>12.22</td><td>0.003186</td></tr><tr><td>D<sub>2</sub></td><td>101</td><td>0.327</td><td>101</td><td>0.327</td><td>11.52</td><td>0.003206</td></tr><tr><td>D<sub>3</sub></td><td>50.5</td><td>0.0823</td><td>50.5</td><td>0.0823</td><td>10.83</td><td>0.003227</td></tr><tr><td>D<sub>4</sub></td><td>25.25</td><td>0.0207</td><td>25.25</td><td>0.0207</td><td>10.14</td><td>0.003247</td></tr><tr><td>D<sub>5</sub></td><td>12.625</td><td>0.0052</td><td>12.625</td><td>0.0052</td><td>9.44</td><td>0.003262</td></tr><tr><td>D<sub>6</sub></td><td>6.3125</td><td>0.0013</td><td>6.3125</td><td>0.0013</td><td>8.75</td><td>0.003262</td></tr><tr><td>D<sub>7</sub></td><td>3.1562</td><td>0.000332</td><td>3.1562</td><td>0.000332</td><td>8.06</td><td>0.003333</td></tr><tr><td>D<sub>8</sub></td><td>1.5781</td><td>0.0000844</td><td>1.5781</td><td>0.0000844</td><td>7.36</td><td>0.003389</td></tr></tbody></table>
On observe sur le tableau 4 que les coefficients de variation du nombre de bactéries, $\sqrt{\hat{V}(\tilde{N}_{D_i})}/\hat{E}(\tilde{N}_{D_i})$, changent peu du tube $D_1$ au tube $D_8$. Par exemple pour la souche 1 il prend les valeurs : 0.098886, 0.098999, 0.099074, 0.099254, 0.099493, 0.099493, 0.099493, 0.099955.

On dispose désormais dans la dernière colonne du tableau 4 de variances qui nous permettent de calculer des poids (inverses de ces variances) à associer aux logarithmes des concentrations afin d'estimer les paramètres de la droite de régression avec une meilleure prise en compte de la variabilité des ordonnées (voir paragraphe suivant). Le tableau 5 donne ces poids. Le poids moyen général est de 253. Ces poids seront les valeurs initiales des poids de la méthode itérative IDRLS (voir §VII.3). On verra plus loin comment calculer des poids pour les valeurs de la variable explicative (temps de détection).

<table><caption>**Tableau 5 :** Poids des logarithmes des tubes $D_1$ à $D_8$ pour les 4 souches étudiées.</caption><thead><tr><th>Tube</th><th>Souche 1</th><th>Souche 2</th><th>Souche 3</th><th>Souche 4</th></tr></thead><tbody><tr><td>D<sub>1</sub></td><td>102.266</td><td>35.5104</td><td>598.533</td><td>313.877</td></tr><tr><td>D<sub>2</sub></td><td>102.033</td><td>35.4940</td><td>592.682</td><td>311.957</td></tr><tr><td>D<sub>3</sub></td><td>101.879</td><td>35.4613</td><td>584.196</td><td>309.872</td></tr><tr><td>D<sub>4</sub></td><td>101.510</td><td>35.3309</td><td>576.576</td><td>308.001</td></tr><tr><td>D<sub>5</sub></td><td>101.022</td><td>35.3309</td><td>567.690</td><td>306.520</td></tr><tr><td>D<sub>6</sub></td><td>101.022</td><td>35.3309</td><td>560.019</td><td>306.520</td></tr><tr><td>D<sub>7</sub></td><td>101.022</td><td>35.4142</td><td>548.150</td><td>300.048</td></tr><tr><td>D<sub>8</sub></td><td>100.090</td><td>34.7548</td><td>534.055</td><td>295.071</td></tr><tr><td>Poids moyens</td><td>101</td><td>35</td><td>570</td><td>306</td></tr></tbody></table>
## V. Calcul et estimation de l'espérance et de la variance du nombre et de la concentration de bactéries dans les tubes $D_2$ à $D_8$

On traitera d'abord le cas du tube $D_2$ que l'on généralisera ensuite aux tubes suivants.

### V.1 Tube $D_2$

Selon le protocole décrit au chapitre I on rappelle que le tube $D_2$ est formé en prélevant un volume $v_2$ ml dans le tube $D_1$ (typiquement $v_2 = 5$ml, dilution au demi) que l'on place dans le tube $T_5$ où se trouvent déjà $V_2$ ml de BHI le tube $T_5$ devenant alors le tube $D_2$. Notons $\tilde{N}_{D_2}$ la variable aléatoire « nombre de bactéries dans le tube $D_2$ ». On s'intéresse à calculer et estimer son espérance et sa variance.

#### Espérance de $\tilde{N}_{D_2}$

On peut écrire :

$$E(\tilde{N}_{D_2}) = E(E(\tilde{N}_{D_2} | \tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2)) = E(\tilde{N}_{D_1} \tilde{P}_2) = E(\tilde{N}_{D_1}) \times E(\tilde{P}_2) = E(\tilde{N}_{D_1}) \times E\left(\frac{\tilde{v}_2}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1}\right) \quad (46)$$

On a vérifié par simulation, car disposant d'une estimation de l'espérance et de la variance de $\tilde{v}_2$, que l'on pouvait utiliser l'approximation (3) pour écrire $E\left(\frac{\tilde{v}_2}{\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1}\right) \approx \frac{E(\tilde{v}_2)}{E(\tilde{V}_1 + \tilde{v}_1)}$. Ainsi, avec $\hat{E}(\tilde{v}_2) = 5$ ml, on obtient pour chaque souche $i$ en utilisant les résultats (24) les estimations :

$$\hat{E}_1(\tilde{N}_{D_2}) \approx 0.82 \times 10^6 ; \hat{E}_2(\tilde{N}_{D_2}) \approx 0.62 \times 10^6 ; \hat{E}_3(\tilde{N}_{D_2}) \approx 1.03 \times 10^6 ; \hat{E}_4(\tilde{N}_{D_2}) \approx 1.01 \times 10^6. \quad (47)$$
## Variance de $\tilde{N}_{D_2}$

On peut écrire :

$$V(\tilde{N}_{D_2}) = V(E(\tilde{N}_{D_2} | \tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2)) + E(V(\tilde{N}_{D_2} | \tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2)). \quad (48)$$

Comme précédemment, désignons par $U_2^{(G)}$ et $U_2^{(D)}$ les deux termes du membre de droite de (48) et explicitons-les.

## Explicitation de $U_2^{(G)}$

On a :

$$U_2^{(G)} = V(E(\tilde{N}_{D_2} | \tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2)) = V(\tilde{N}_{D_1} \tilde{P}_2) \quad (49)$$

Avec les données relatives à $q_5$ dans le tableau 2 et par simulation on obtient $\hat{V}(\tilde{P}_2) = 5.04 \times 10^{-6}$.

Il suffit maintenant d'appliquer (5) et l'estimation en découlera immédiatement avec les informations disponibles. On obtient ainsi pour les 4 souches :

$$\hat{U}_{2}^{(G),1} \approx 6.59 \times 10^{9}; \hat{U}_{2}^{(G),2} \approx 1.08 \times 10^{10}; \hat{U}_{2}^{(G),3} \approx 1.79 \times 10^{9}; \hat{U}_{2}^{(G),4} \approx 3.27 \times 10^{9}. \quad (50)$$

## Explicitation de $U_2^{(D)}$

On a :

$$\begin{align}
U_2^{(D)} &= E(V(\tilde{N}_{D_2} | \tilde{N}_{D_1}, \tilde{P}_2)) = E(\tilde{N}_{D_1} \tilde{P}_2 (1 - \tilde{P}_2)) \nonumber \\
U_2^{(D)} &= E(\tilde{N}_{D_1}) \times (E(\tilde{P}_2) - V(\tilde{P}_2) - (E(\tilde{P}_2))^2). \tag{51}
\end{align}$$

Tous les termes de (51) sont estimables facilement. Pour chaque souche $i$ on aboutit aux estimations :

$$\hat{U}_{2}^{(D),1} \approx 4.10 \times 10^{5}; \hat{U}_{2}^{(D),2} \approx 3.10 \times 10^{5}; \hat{U}_{2}^{(D),3} \approx 5.15 \times 10^{5}; \hat{U}_{2}^{(D),4} \approx 5.05 \times 10^{5}. \quad (52)$$

et donc :

$$\begin{align}
\hat{V}_1(\tilde{N}_{D_2}) \approx 6.59 \times 10^9; \quad \hat{V}_2(\tilde{N}_{D_2}) \approx 1.08 \times 10^{10}; \quad \hat{V}_3(\tilde{N}_{D_2}) \approx 1.80 \times 10^9; \quad \hat{V}_4(\tilde{N}_{D_2}) \approx 3.27 \times 10^9. \tag{53}
\end{align}$$
## Espérance et variance de $\tilde{C}_{D_2}$

Selon les mêmes principes que pour le tube $D_1$, avec $\tilde{C}_{D_2} = \tilde{N}_{D_2}/\tilde{V}_{D_2}$ où $\tilde{V}_{D_2} = \tilde{V}_2 + \tilde{v}_2$ et $V(\tilde{V}_{D_2}) = 2V(\tilde{v}_2)$ (dilution au demi), on a pour les concentrations :

$$ \hat{E}_1(\tilde{C}_{D_2}) \approx 0.76 \times 10^5; \hat{E}_2(\tilde{C}_{D_2}) \approx 0.64 \times 10^5; \hat{E}_3(\tilde{C}_{D_2}) \approx 1.03 \times 10^5; \hat{E}_4(\tilde{C}_{D_2}) \approx 1.14 \times 10^5. \quad (54) $$

$$ \hat{V}_1(\tilde{C}_{D_2}) \approx 3.25 \times 10^8; \hat{V}_2(\tilde{C}_{D_2}) \approx 2.28 \times 10^8; \hat{V}_3(\tilde{C}_{D_2}) \approx 5.25 \times 10^8; \hat{V}_4(\tilde{C}_{D_2}) \approx 6.77 \times 10^7, \quad (55) $$

et pour les logarithmes :

$$ \begin{aligned} - \hat{E}_1(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) &\approx 11.24 \text{ et } \hat{V}_1(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) \approx 0.056, \\ - \hat{E}_2(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) &\approx 11.07 \text{ et } \hat{V}_2(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) \approx 0.056, \\ - \hat{E}_3(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) &\approx 11.54 \text{ et } \hat{V}_3(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) \approx 0.049, \\ - \hat{E}_4(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) &\approx 11.64 \text{ et } \hat{V}_4(\text{Log}_e(\tilde{C}_{D_2})) \approx 0.005. \end{aligned} \quad (56) $$
## V.2 Tubes $D_3$ à $D_8$

En appliquant itérativement les mêmes principes que précédemment on obtient les résultats consignés au tableau 4 où nous rappelons également les résultats des paragraphes précédents.

<table><caption>**Tableau 4** : Espérances et variances des nombres de bactéries, des concentrations et de leurs logarithmes des tubes $D_1$ à $D_8$ pour les 4 souches étudiées.</caption><thead><tr><th>Tube</th><th>Ê( Nicol)</th><th>V( Nicol)</th><th>Ê( C̃ Nicol)</th><th>V( C̃ Nicol)</th><th>Ê(Log<sub>e</sub>( C̃ Nicol))</th><th>V(Log<sub>e</sub>( C̃ Nicol))</th></tr><tr><td></td><td>(×10<sup>4</sup>)</td><td>(×10<sup>10</sup>)</td><td>(×10<sup>3</sup>)</td><td>(×10<sup>8</sup>)</td><td></td><td></td></tr></thead><tbody><tr><td colspan="7">Souche 1</td></tr><tr><td>D<sub>1</sub></td><td>164</td><td>2.63</td><td>164</td><td>2.63</td><td>12.00</td><td>0.009778</td></tr><tr><td>D<sub>2</sub></td><td>82</td><td>0.659</td><td>82</td><td>0.659</td><td>11.31</td><td>0.009801</td></tr><tr><td>D<sub>3</sub></td><td>41</td><td>0.165</td><td>41</td><td>0.165</td><td>10.62</td><td>0.009816</td></tr><tr><td>D<sub>4</sub></td><td>20.5</td><td>0.0414</td><td>20.5</td><td>0.0414</td><td>9.93</td><td>0.009851</td></tr><tr><td>D<sub>5</sub></td><td>10.25</td><td>0.0104</td><td>10.25</td><td>0.0104</td><td>9.23</td><td>0.009899</td></tr><tr><td>D<sub>6</sub></td><td>5.125</td><td>0.0026</td><td>5.125</td><td>0.0026</td><td>8.54</td><td>0.009899</td></tr><tr><td>D<sub>7</sub></td><td>2.5625</td><td>0.00065</td><td>2.5625</td><td>0.00065</td><td>7.85</td><td>0.009899</td></tr><tr><td>D<sub>8</sub></td><td>1.2812</td><td>0.000164</td><td>1.2812</td><td>0.000164</td><td>7.16</td><td>0.009991</td></tr><tr><td colspan="7">Souche 2</td></tr><tr><td>D<sub>1</sub></td><td>124</td><td>4.33</td><td>124</td><td>4.33</td><td>11.73</td><td>0.028161</td></tr><tr><td>D<sub>2</sub></td><td>62</td><td>1.083</td><td>62</td><td>1.083</td><td>11.03</td><td>0.028174</td></tr><tr><td>D<sub>3</sub></td><td>31</td><td>0.271</td><td>31</td><td>0.271</td><td>10.34</td><td>0.028200</td></tr><tr><td>D<sub>4</sub></td><td>15.5</td><td>0.068</td><td>15.5</td><td>0.068</td><td>9.65</td><td>0.028304</td></tr><tr><td>D<sub>5</sub></td><td>7.75</td><td>0.017</td><td>7.75</td><td>0.017</td><td>8.96</td><td>0.028304</td></tr><tr><td>D<sub>6</sub></td><td>3.875</td><td>0.00425</td><td>3.875</td><td>0.00425</td><td>8.26</td><td>0.028304</td></tr><tr><td>D<sub>7</sub></td><td>1.9375</td><td>0.00106</td><td>1.9375</td><td>0.00106</td><td>7.57</td><td>0.028237</td></tr><tr><td>D<sub>8</sub></td><td>0.9687</td><td>0.00027</td><td>0.9687</td><td>0.00027</td><td>6.88</td><td>0.028773</td></tr><tr><td colspan="7">Souche 3</td></tr><tr><td>D<sub>1</sub></td><td>206</td><td>0.709</td><td>206</td><td>0.709</td><td>12.23</td><td>0.001671</td></tr><tr><td>D<sub>2</sub></td><td>103</td><td>0.179</td><td>103</td><td>0.179</td><td>11.54</td><td>0.001687</td></tr><tr><td>D<sub>3</sub></td><td>51.5</td><td>0.0454</td><td>51.5</td><td>0.0454</td><td>10.85</td><td>0.001712</td></tr><tr><td>D<sub>4</sub></td><td>25.75</td><td>0.0115</td><td>25.75</td><td>0.0115</td><td>10.16</td><td>0.001734</td></tr><tr><td>D<sub>5</sub></td><td>12.875</td><td>0.00292</td><td>12.875</td><td>0.00292</td><td>9.46</td><td>0.001762</td></tr><tr><td>D<sub>6</sub></td><td>6.4375</td><td>0.000740</td><td>6.4375</td><td>0.000740</td><td>8.77</td><td>0.001786</td></tr><tr><td>D<sub>7</sub></td><td>3.2187</td><td>0.000189</td><td>3.2187</td><td>0.000189</td><td>8.08</td><td>0.001824</td></tr><tr><td>D<sub>8</sub></td><td>1.6094</td><td>0.0000485</td><td>1.6094</td><td>0.0000485</td><td>7.38</td><td>0.001872</td></tr><tr><td colspan="7">Souche 4</td></tr><tr><td>D<sub>1</sub></td><td>202</td><td>1.3</td><td>202</td><td>1.3</td><td>12.22</td><td>0.003186</td></tr><tr><td>D<sub>2</sub></td><td>101</td><td>0.327</td><td>101</td><td>0.327</td><td>11.52</td><td>0.003206</td></tr><tr><td>D<sub>3</sub></td><td>50.5</td><td>0.0823</td><td>50.5</td><td>0.0823</td><td>10.83</td><td>0.003227</td></tr><tr><td>D<sub>4</sub></td><td>25.25</td><td>0.0207</td><td>25.25</td><td>0.0207</td><td>10.14</td><td>0.003247</td></tr><tr><td>D<sub>5</sub></td><td>12.625</td><td>0.0052</td><td>12.625</td><td>0.0052</td><td>9.44</td><td>0.003262</td></tr><tr><td>D<sub>6</sub></td><td>6.3125</td><td>0.0013</td><td>6.3125</td><td>0.0013</td><td>8.75</td><td>0.003262</td></tr><tr><td>D<sub>7</sub></td><td>3.1562</td><td>0.000332</td><td>3.1562</td><td>0.000332</td><td>8.06</td><td>0.003333</td></tr><tr><td>D<sub>8</sub></td><td>1.5781</td><td>0.0000844</td><td>1.5781</td><td>0.0000844</td><td>7.36</td><td>0.003389</td></tr></tbody></table>
On observe sur le tableau 4 que les coefficients de variation du nombre de bactéries, $\sqrt{\hat{V}(\tilde{N}_{D_i})}/\hat{E}(\tilde{N}_{D_i})$, changent peu du tube $D_1$ au tube $D_8$. Par exemple pour la souche 1 il prend les valeurs : 0.098886, 0.098999, 0.099074, 0.099254, 0.099493, 0.099493, 0.099493, 0.099955.

On dispose désormais dans la dernière colonne du tableau 4 de variances qui nous permettent de calculer des poids (inverses de ces variances) à associer aux logarithmes des concentrations afin d'estimer les paramètres de la droite de régression avec une meilleure prise en compte de la variabilité des ordonnées (voir paragraphe suivant). Le tableau 5 donne ces poids. Le poids moyen général est de 253. Ces poids seront les valeurs initiales des poids de la méthode itérative IDRLS (voir §VII.3). On verra plus loin comment calculer des poids pour les valeurs de la variable explicative (temps de détection).

<table><caption>**Tableau 5 : Poids des logarithmes des tubes $D_1$ à $D_8$ pour les 4 souches étudiées.**</caption><thead><tr><th>Tube</th><th>Souche 1</th><th>Souche 2</th><th>Souche 3</th><th>Souche 4</th></tr></thead><tbody><tr><td>D<sub>1</sub></td><td>102.266</td><td>35.5104</td><td>598.533</td><td>313.877</td></tr><tr><td>D<sub>2</sub></td><td>102.033</td><td>35.4940</td><td>592.682</td><td>311.957</td></tr><tr><td>D<sub>3</sub></td><td>101.879</td><td>35.4613</td><td>584.196</td><td>309.872</td></tr><tr><td>D<sub>4</sub></td><td>101.510</td><td>35.3309</td><td>576.576</td><td>308.001</td></tr><tr><td>D<sub>5</sub></td><td>101.022</td><td>35.3309</td><td>567.690</td><td>306.520</td></tr><tr><td>D<sub>6</sub></td><td>101.022</td><td>35.3309</td><td>560.019</td><td>306.520</td></tr><tr><td>D<sub>7</sub></td><td>101.022</td><td>35.4142</td><td>548.150</td><td>300.048</td></tr><tr><td>D<sub>8</sub></td><td>100.090</td><td>34.7548</td><td>534.055</td><td>295.071</td></tr><tr><td>Poids moyens</td><td>101</td><td>35</td><td>570</td><td>306</td></tr></tbody></table>
# Deuxième Partie : Estimation du paramètre $\mu_{max}$

Pour faire cette estimation la pratique actuelle des microbiologistes concernés consiste à utiliser l'une ou l'autre des deux méthodes suivantes :

- la méthode de la moyenne des temps de génération, temps obtenus directement sur les courbes de densité optique en fonction du temps (voir annexes),

- la méthode de la droite de régression consistant à régresser les logarithmes des concentrations de l'inoculum en fonction des temps de détection lus sur les courbes de Bioscreen.

Dans cette deuxième partie nous proposons une méthode plus rigoureuse et mieux adaptée pour obtenir l'estimation de ce paramètre $\mu_{max}$. Notre méthode est basée sur une régression prenant en compte à la fois les erreurs de mesure sur les logarithmes de concentration de l'inoculum (au moyen des poids calculés dans la première partie) et les erreurs sur les temps de détection obtenues par régression inverse (voir ci-dessous §VI.3). En outre, notre méthode, impliquant également l'algorithme IRLS (Iteratively Reweighted Least Squares), confère une grande robustesse au résultat final.

## VI. Temps de détection

### VI.1 Les courbes de Bioscreen

A partir des courbes expérimentales de la densité optique en fonction du temps $DO = f(t)$, figurant dans les annexes, on cherche à établir des droites de régression sur la partie linéaire montante de la courbe $DO = f(t)$. Pour ce faire il faut dans un premier temps décider sur quelle plage de variation de la densité optique calculer cette droite. En effet, la même plage ne peut pas être utilisée à chaque fois : la partie linéaire pouvant résider par exemple sur une plage [0.1-0.8] pour un certain faisceau de courbes ou bien sur une plage [0.3-0.6] pour un autre faisceau mais faisant
partie de la même étude, sachant qu'en outre apparaissent parfois des courbes aberrantes (voir par exemple la figure supérieure de la page A6-4). Décider de la plage pertinente de façon automatique, par programme, est une tâche difficile puisqu'il faudrait à chaque fois faire une analyse complète de la forme de la courbe de la densité optique sur tout l'étendue [0-1], forme qui peut être extrêmement variable sur cette étendue, comme on peut le voir sur certaines figures en annexe. Si la forme des courbes était toujours d'un profil très régulier on pourrait à la rigueur envisager une démarche automatique basée sur un algorithme itératif de type alterné (très simple au demeurant) permettant la recherche simultanée de la meilleure plage et de la meilleure droite de régression. L'objectif de cet algorithme serait de trouver un compromis entre une plage suffisamment large pour capter le maximum de la variabilité inhérente à la partie linéaire mais pas trop large toutefois pour éviter de capter une variabilité provenant des parties courbes inférieure et supérieure. Par exemple, pour illustrer de façon extrême cette dernière situation, si deux points d'acquisition consécutifs seulement sont pris en compte, on disposera d'une droite parfaite, calculée sur ces deux points, mais alors aucune variabilité expérimentale ne sera appréhendée pour la suite des calculs.

Nous nous sommes donc contentés de décider « à l'œil » d'une plage correcte correspondant à une partie linéaire acceptable, en ayant vérifié à chaque fois qu'une variation modérée des bornes de cette plage n'entraînait pas d'effet sensible sur le résultat final à savoir l'intervalle de confiance du paramètre $\mu_{max}$.

Une fois cette zone décidée, une régression linéaire usuelle (aux moindres carrés ordinaires) est réalisée pour modéliser la relation linéaire de la densité optique en fonction du temps. A partir de cette régression on obtient ensuite pour chaque courbe, c'est-à-dire pour chaque dilution, un temps de détection défini par l'abscisse correspondant à l'ordonnée de même densité optique pour le faisceau des huit courbes. On détaille cette méthodologie dans le paragraphe suivant.

## VI.2 Calculs des temps de détection par régression inverse

En fait cette détermination du temps de détection repose sur une méthode très connue et très ancienne dite de régression inverse. Celle-ci va nous permettre d'obtenir l'abscisse cherchée, le
temps de détection, avec un intervalle de confiance traduisant sa fiabilité (appelé parfois intervalle fiduciaire). Exposons maintenant cette méthode.

La partie linéaire (sur la plage de DO choisie) de chaque courbe est formé d'un ensemble de n
couples de points $(d_i, t_i)$. Soit $\hat{d} = \hat{\beta}_0 + \hat{\beta}_1 t$ la droite de régression calculée à partir de ces couples
où $\hat{d}$ est la densité calculée, $t$ le temps, $\hat{\beta}_0$ et $\hat{\beta}_1$ respectivement les estimations des paramètres
ordonnée à l'origine et pente de la droite. En se plaçant à l'ordonnée $\hat{d}_*$, milieu de la plage de
variation de DO (on sait que c'est le meilleur endroit possible car la prédiction du modèle
présente ici son plus faible intervalle de confiance), on obtient une estimation $\hat{t}_*$ du temps de
détection cherché $t_*$ par la formule évidente : $\hat{t}_* = (\hat{d}_* - \hat{\beta}_0)/\hat{\beta}_1$. Il reste maintenant à calculer un
intervalle de confiance pour $t_*$.

VI.3 Variances, intervalles de confiance et poids des temps de détection

L'intervalle de confiance sera défini par les bornes inférieure $\hat{t}_*^L$ et supérieure $\hat{t}_*^U$. Calculons d'abord $\hat{t}_*^L$. Cette valeur $\hat{t}_*^L$ est l'abscisse du point d'intersection de la droite :

$$
\hat{d} = \hat{d}_{*} = \hat{\beta}_{0} + \hat{\beta}_{1} \hat{t}_{*}, \tag{57}
$$

et de la courbe d'équation (voir figure 5) :

$$
\hat{d} = \hat{d}_{i*L} - f_s \left( \frac{1}{n} + \frac{(\hat{t}_*^L - \bar{t})^2}{S_t} \right)^{1/2} \quad (58)
$$

où :

$$
- \hat{d}_{i*L} = \hat{\beta}_0 + \hat{\beta}_1 \hat{t}_*^L,
$$

- $\bar{t}$ est la moyenne des $n$ temps $t_i$,

$$
- S_i = \sum_{i=1}^{n} (t_i - \bar{t})^2 ,
$$

- $s$ est l'écart-type résiduel de la régression,
- f est égal à $\sqrt{2F(1-\alpha, 2, n-2)}$ avec $F(1-\alpha, 2, n-2)$ le percentile usuel de la distribution de Fisher-Snedecor pour un risque $\alpha$ fixé ici à 5%.

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure 5 : Schéma de principe de la régression inverse : estimation de $t_*$ et de son intervalle de confiance.</figcaption></figure>

En égalant (57) et (58), en réarrangeant et en élevant au carré on aboutit à l'équation du second degré :

$$P(\hat{t}_{*}^{L})^{2} + 2Q\hat{t}_{*}^{L} + R = 0 \qquad (59)$$

avec :

$$P = \hat{\beta}_{1}^{2} - (f^{2}s^{2}/S_{t}),$$

$$Q = (f^2 s^2 \bar{t} / S_t) - \hat{\beta}_1^2 \hat{t}_*,$$

$$R = \hat{\beta}_1^2 \hat{t}_*^2 - (f^2 s^2 / n) - (f^2 s^2 \bar{t} / S_t).$$

On obtient la même équation pour $\hat{t}_*^U$, de sorte que $\hat{t}_*^L$ et $\hat{t}_*^U$ sont les racines de (59). Ainsi, après quelques réarrangements on trouve les deux racines :

$$\left\{ \begin{array}{l} \hat{t}_{*}^{L} \\ \hat{t}_{*}^{U} \end{array} \right\} = \bar{t} + \frac{\hat{\beta}_{1}(\hat{d}_{*} - \bar{d}) \pm fs\left(\left(\frac{(\hat{d}_{*} - \bar{d})^2}{S_t} + \frac{(\hat{\beta}_{1}^2/n) - (f^2 s^2 / nS_t)}{\hat{\beta}_1^2} \right)^{1/2} \right)}{\hat{\beta}_1^2 - (f^2 s^2 / S_t)} \quad (60)$$
D'une façon générale, il est possible que l'écartement des deux branches hyperboliques par rapport à la droite de régression soit suffisamment grand pour qu'il n'y ait pas deux racines à (59). Cependant, nous avons vérifié que cette situation ne se manifeste jamais avec les courbes que l'on dispose dans cette étude et donc deux racines ont pu être extraites à chaque fois.

A titre d'exemple pour les courbes de la microplaque 1 de la page A1-1de l'annexe A1 on obtient les estimations de $t_*$ et son intervalle de confiance suivants (tableau 6) :

<table><caption>**Tableau 6** : Un exemple d'estimations et d'intervalles de confiance pour les temps de détection pour les huit courbes correspondant aux huit tubes de dilution $D_1$ à $D_8$, pour la plage de DO de [0.35↔0.65], pour la plaque 1 de la page A1-1 de l'annexe A1.</caption><thead><tr><td>Courbe (D<sub>i</sub>)</td><td>t&#x0302;<sub>*</sub><sup>L</sup></td><td>t&#x0302;<sub>*</sub></td><td>t&#x0302;<sub>*</sub><sup>U</sup></td><td>variance</td><td>poids</td></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>7.36</td><td>7.47</td><td>7.59</td><td>.0006875</td><td>1454</td></tr><tr><td>2</td><td>7.58</td><td>7.70</td><td>7.82</td><td>.0007515</td><td>1331</td></tr><tr><td>3</td><td>8.10</td><td>8.20</td><td>8.29</td><td>.0004984</td><td>2006</td></tr><tr><td>4</td><td>8.51</td><td>8.62</td><td>8.73</td><td>.0003156</td><td>3169</td></tr><tr><td>5</td><td>9.03</td><td>9.14</td><td>9.25</td><td>.0003212</td><td>3113</td></tr><tr><td>6</td><td>9.36</td><td>9.49</td><td>9.63</td><td>.0004620</td><td>2165</td></tr><tr><td>7</td><td>9.75</td><td>9.90</td><td>10.05</td><td>.0005779</td><td>1730</td></tr><tr><td>8</td><td>10.24</td><td>10.46</td><td>10.70</td><td>.0013604</td><td>735</td></tr></tbody></table>

Ces calculs ont été réalisés pour toutes les courbes des annexes A1 à A6.

# VII La méthode IDRLS

## VII.1 Principe de la méthode IDRLS

Le calcul de la droite de régression sur les huit logarithmes de la concentration en bactéries en fonction des huit temps de détection estimés plus haut permet de déduire facilement une estimation du paramètre $\mu_{max}$ cherchée. En effet comme chaque dilution provient de la dilution précédente diluée au demi d'une part et comme d'autre part, par définition, on a $\mu_{max} = \text{Log}_e(2/T_g)$,
$T_g$ étant le temps de génération, c'est-à-dire le temps nécessaire à l'inoculum de doubler de taille, alors la pente (négative car les données sont placées dans l'ordre de dilution croissante) de cette droite de régression n'est autre que l'opposé de l'estimation de $\mu_{max}$.

Plusieurs méthodes sont possibles pour calculer cette droite de régression : une régression ordinaire, une régression avec prise en compte des erreurs sur les logarithmes des concentrations d'inoculum, une régression avec prise en compte des erreurs sur les logarithmes des concentrations d'inoculum et également les erreurs sur les temps de détection. Après de nombreux essais, nous nous sommes orientés vers une régression de ce dernier type (donc doublement pondérée) mais en utilisant en outre une repondération itérative des observations et des temps de détection au moyen d'un algorithme IRLS (Iteratively Reweighted Least Squares) modifié. Celui-ci garantit une grande robustesse aux résultats finaux, à savoir l'estimation de $\mu_{max}$ et l'intervalle de confiance de l'estimation. Cette méthode sera dénommée IDRLS (Iteratively Doubly Reweighted Least Squares). Rappelons tout d'abord le principe de l'algorithme classique IRLS avant de détailler la méthode IDRLS.

## VII.2 Régression robuste avec l'algorithme IRLS

### Principe

C'est un algorithme itératif pour estimer des coefficients de régression. A chaque itération on calcule des moindres carrés et à chaque itération les poids des observations $y_i$ changent. Les poids sont fonction des résidus de l'itération précédente de telle façon que les observations associées à des grands résidus ont moins de poids que les observations associées à des résidus plus faibles. Ainsi, les observations extrêmes, aberrantes, inhabituelles ont moins d'influence que les autres observations.

Cet algorithme est également utilisé en régression logistique et en régression non linéaire.
## Moindres carrés pondérés

Soit $y = X\beta + \varepsilon$, le modèle statistique postulé pour la réponse y avec :

- X la matrice ($n \times p$) des prédicteurs, réduite ici à 2 colonnes (le terme constant et le temps de détection),

- $\beta$ le vecteur ($p \times 1$) des paramètres inconnus,

- $\varepsilon$ le vecteur des erreurs que l'on supposera pour le moment i.i.d et distribuées selon $N(0, \sigma^2)$.

Si l'on pose :

- Y le vecteur ($n \times 1$) des observations de la réponse y,

- W la matrice ($n \times n$) diagonale des poids (non négatifs), considérés pour le moment comme fixes,

alors on peut faire une estimation pondérée de $\beta$ par (si $X'WX$ est de rang $p$) :

$$ \hat{\beta}_W = (X'WX)^{-1}X'WY \quad (61) $$

D'un point de vue théorique on peut rappeler les aspects bien connus suivants. Supposons que pour W fixé, la distribution conditionnelle de Y sachant X a pour moyenne $X\beta$ et a pour variance $\sigma^2 W$ où $\sigma^2$ est la variance résiduelle. Alors, pour W fixé, $W^{1/2} Y$ a pour moyenne $W^{1/2} X\beta$ et pour variance $\sigma^2 I$, I matrice identité. Le théorème de Gauss-Markov permet d'indiquer que $\hat{\beta}_W$ est la valeur de $\beta$ qui minimise la somme des carrés résiduels : $(Y - X\beta)'W(Y - X\beta)$, et $\hat{\beta}_W$ est ainsi l'estimateur non biaisé et de variance minimale de $\beta$.

En outre, si la distribution conditionnelle de Y sachant X est gaussienne pour W fixé alors $\hat{\beta}_W$ est aussi l'estimateur du maximum de vraisemblance de $\beta$, et l'estimateur du maximum de vraisemblance de $\sigma^2$ associé est la somme pondérée des résidus carrés $s_W^2$ :

$$ s_W^2 = (Y - X\hat{\beta}_W)'W(Y - X\hat{\beta}_W)/n \quad (62) $$
## Algorithme IRLS

Quand W n'est pas fixé on peut se placer dans le cadre de l'algorithme IRLS. Notons maintenant $\hat{\beta}_{W^{(u-1)}}^{(u)}$ l'estimation de $\beta$ à l'itération $u$ dépendant de W calculée à l'itération $u-1$. Le i-ème élément diagonal de $W^{(u)}$, noté $W_{ii}^{(u)}$, est une fonction $w(.)$ du i-ième résidu réduit obtenu en utilisant $\hat{\beta}_{W^{(u-1)}}^{(u)}$ pour prédire $y_i$. On a :

$$W_{ii}^{(u)} = w(z_i^{(u)}) = w(-z_i^{(u)}), \qquad (63)$$

avec :

$$z_i^{(u)} = (y_i - x_i' \hat{\beta}_{W^{(u-1)}}^{(u)}) / s_{W^{(u-1)}}^{(u)}, \qquad (64)$$

où :

- $x_i'$ est le vecteur ligne correspondant à la ligne $i$ de la matrice X,

$$s_{W^{(u-1)}}^{(u)} = \sqrt{(Y - X\hat{\beta}_{W^{(u-1)}}^{(u)})'W^{(u-1)}(Y - X\hat{\beta}_{W^{(u-1)}}^{(u)})} / n. \qquad (65)$$

La fonction scalaire $w(.)$ est une fonction monotone, non négative et non croissante. On peut proposer $w(z_i) = 2/(1+z_i^2)$, $\forall i$. \hfill (66)

Ainsi IRLS, pour démarrer, part d'une solution initiale $W^{(0)}$ qui est la matrice identité si on ne dispose pas de poids a priori, puis calcule $\hat{\beta}_{W^{(0)}}^{(1)}$ comme suit :

$$\hat{\beta}_{W^{(0)}}^{(1)} = (X'W^{(0)}X)^{-1}X'W^{(0)}Y, \qquad (67)$$

puis $s_{W^{(0)}}^{(1)}$ comme suit :

$$s_{W^{(0)}}^{(1)} = \sqrt{(Y - X\hat{\beta}_{W^{(0)}}^{(1)})'W^{(0)}(Y - X\hat{\beta}_{W^{(0)}}^{(1)})} / n, \qquad (68)$$

et enfin les $W_{ii}^{(1)}$ comme suit :

$$W_{ii}^{(1)} = w(z_i^{(1)}) = \frac{2}{1 + ((y_i - x_i' \hat{\beta}_{W^{(0)}}^{(1)}) / s_{W^{(0)}}^{(1)})^2}, \quad \forall i. \qquad (69)$$
La suite du déroulement de l'algorithme consiste à mettre à jour (67) avec les poids de (69) puis enchaîner les étapes suivantes. On observe une convergence rapide (moins de 10 itérations) se traduisant, pour ce qui nous intéresse ici, par une stabilisation de la pente de la droite de régression, c'est-à-dire l'opposé de l'estimation du paramètre cherchée.

Dans notre cas on dispose d'une solution initiale $W^{(0)}$ dont les termes diagonaux sont les inverses des variances des logarithmes népériens des concentrations d'inoculum (voir tableau 5).

A titre d'exemple, on montre dans le tableau 7 une évolution de $\hat{\mu}_{max}$ et de l'intervalle de confiance de $\mu_{max}$.

<table><caption>**Tableau 7 :** Un exemple d'évolution de $\hat{\mu}_{max}$ et de l'intervalle de confiance de $\mu_{max}$.</caption><thead><tr><th>itérations</th><th>μ̂<sub>max</sub></th><th>[μ̂<sup>L</sup><sub>max</sub> ; μ̂<sup>U</sup><sub>max</sub>]</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0.58713</td><td>0.53445 0.63982</td></tr><tr><td>2</td><td>0.57469</td><td>0.54647 0.60290</td></tr><tr><td>3</td><td>0.57548</td><td>0.54746 0.60350</td></tr><tr><td>4</td><td>0.57545</td><td>0.54772 0.60318</td></tr><tr><td>5</td><td>0.57544</td><td>0.54764 0.60325</td></tr><tr><td>6</td><td>0.57545</td><td>0.54767 0.60324</td></tr><tr><td>7</td><td>0.57545</td><td>0.54766 0.60324</td></tr><tr><td>8</td><td>0.57545</td><td>0.54766 0.60324</td></tr></tbody></table>

## VII.3 Détails de la méthode IRLS

Il nous faut donc, d'après le principe exposé au §VII.2, introduire dans IRLS vu ci-dessus, une deuxième pondération, celle sur les temps de détection (voir par exemple la dernière colonne du tableau 6). Cependant procéder ainsi implique un changement profond sur la méthode des moindres carrés. Examinons d'abord le cas non itéré, c'est-à-dire le cas d'une relation fonctionnelle (de façon rigoureuse on ne peut plus employer le terme de régression) avec erreurs sur les deux variables.
## Relation fonctionnelle avec erreurs sur les deux variables

Le cadre classique peut se décrire ainsi. Soit un individu $i$ décrit par deux méthodes A et B. Pour cet individu $i$ la méthode A fournit $n_i$ mesures $X_{ij}$ avec $j = 1,..., n_i$ et la méthode B fournit $m_i$ mesures $Y_{ij}$ avec $j = 1,..., m_i$. On dispose de $n$ individus. On suppose les deux modèles à erreurs gaussiennes pour chaque individu $i$ :

$$ (70) \qquad \begin{cases} X_{ij} = x_i + \varepsilon_{ij}, & \varepsilon_{ij} \sim \mathcal{N}(0, \sigma_{\varepsilon_i}^2) \\ Y_{ij} = y_i + \delta_{ij}, & \delta_{ij} \sim \mathcal{N}(0, \sigma_{\delta_i}^2) \end{cases} $$

où $x_i, y_i, \sigma_{\varepsilon_i}^2$ et $\sigma_{\delta_i}^2$ sont des paramètres à estimer. On suppose également l'existence d'une liaison fonctionnelle $y_i = f(x_i)$ où $f$ est une fonction linéaire ou non (par rapport à ses propres $p$ paramètres $\theta_k$).

L'objectif principal est alors d'estimer les $p$ paramètres $\theta_k$ de cette fonction $f$.

Nous nous placerons maintenant dans un cadre adapté à notre problème pour développer la méthode. On postule toujours le modèle (70) mais :

- $n_i = m_i = 1, \forall i$, et donc les $Y_{ij}$ et $X_{ij}$ se réduisent à $Y_i$ et $X_i$,

- on dispose d'estimations $\hat{\sigma}_{\varepsilon_i}^2$ et $\hat{\sigma}_{\delta_i}^2$ préalables à la méthode IDRLS (voir tableau 4) et donc de poids initiaux des réalisations $Y_i$ et $X_i$ définis respectivement par $w_{\varepsilon_i}^{(0)} = 1/\hat{\sigma}_{\varepsilon_i}^2$ et $w_{\delta_i}^{(0)} = 1/\hat{\sigma}_{\delta_i}^2$, poids qui ne seront pas à estimer par la suite (voir tableau 5).

Puisque que l'on suppose des erreurs gaussiennes (hypothèse très souvent vérifiée en cas de mesures) on utilise la méthode du maximum de vraisemblance pour atteindre l'objectif principal défini plus haut.

La vraisemblance $L$ des données s'écrit ici :

$$ L = \prod_{i=1}^{n} \left[ \frac{1}{\sqrt{2\pi}\sigma_{\varepsilon_i}} \exp\left(-\frac{(X_i - x_i)^2}{2\sigma_{\varepsilon_i}^2}\right) \times \frac{1}{\sqrt{2\pi}\sigma_{\delta_i}} \exp\left(-\frac{(Y_i - y_i)^2}{2\sigma_{\delta_i}^2}\right) \right] \quad (71) $$

qui comprend $4n$ paramètres. Elle devient une vraisemblance simplifiée $L'$ en remplaçant les inverses des variances par les poids proposés plus haut, que l'on supposera constantes du
problème. Le nombre de paramètres dans $L'$ est donc de $2n$. Cette vraisemblance $L'$ concerne $2n$ données car on dispose de deux mesures pour chacun des $n$ individus. Elle s'écrit :

$$L' = \prod_{i=1}^{n} \left[ \frac{\sqrt{w_{\delta_i}^{(0)} w_{\epsilon_i}^{(0)}}}{2\pi} \exp\left(-\frac{1}{2}\left(w_{\epsilon_i}^{(0)}(X_i - x_i)^2 + w_{\delta_i}^{(0)}(Y_i - y_i)^2\right)\right) \right] \quad (72)$$

Pour maximiser $L'$ on peut maximiser $\text{Log } L'$ :

$$\text{Log}L' = \sum_{i=1}^{n} \text{Log} \left[ \frac{\sqrt{w_{\delta_i}^{(0)} w_{\epsilon_i}^{(0)}}}{2\pi} \exp\left(-\frac{1}{2}\left(w_{\epsilon_i}^{(0)}(X_i - x_i)^2 + w_{\delta_i}^{(0)}(Y_i - y_i)^2\right)\right) \right] \quad (73)$$

Comme l'exponentielle est décroissante, pour maximiser (73) il suffit donc de minimiser $S$ par rapport aux paramètres de $S$ :

$$S = \sum_{i=1}^{n} \left( w_{\epsilon_i}^{(0)} (X_i - x_i)^2 + w_{\delta_i}^{(0)} (Y_i - y_i)^2 \right) \quad (74)$$

$$S = \sum_{i=1}^{n} \left( w_{\epsilon_i}^{(0)} (X_i - x_i)^2 + w_{\delta_i}^{(0)} (Y_i - f(x_i))^2 \right) \quad (75)$$

$$S = \sum_{i=1}^{n} \left( \left( \sqrt{w_{\epsilon_i}^{(0)}} X_i - \sqrt{w_{\epsilon_i}^{(0)}} x_i \right)^2 + \left( \sqrt{w_{\epsilon_i}^{(0)}} Y_i - \sqrt{w_{\epsilon_i}^{(0)}} f(x_i) \right)^2 \right) \quad (76)$$

On remarque dans (76) que s'il n'y avait pas d'erreur sur les $x_i$ alors $S$ ne serait autre que la forme usuelle de la somme des carrés résiduelle d'une régression pondérée sur la réponse seulement.

Faisons apparaître les paramètres de la fonction $f$ et le modèle $Z$ qui correspond à la minimisation de $S$. Pour ce faire notons $I_{x_i}$ et $I_{y_i}$ les indicatrices correspondant à l'absence et à la présence des réalisations $X_i$ et $Y_i$ pondérées. Le tableau de données se présente alors sous la forme (où la première ligne est constituée des intitulés des colonnes correspondantes :
$$
\begin{array}{c c c c c c c c c c c c c c c}
Z & I_{x_1} & \cdots & \cdots & I_{x_n} & I_{y_1} & \cdots & I_{y_n} \\
\sqrt{w_{\varepsilon_1}} X_1 & 1 & 0 & \cdots & 0 & 0 & \cdots & 0 \\
\sqrt{w_{\varepsilon_2}} X_2 & 0 & 1 & \cdots & 0 & 0 & \cdots & 0 \\
\vdots & \vdots & \vdots & \ddots & \vdots & \vdots & \ddots & \vdots & \vdots \\
\sqrt{w_{\varepsilon_n}} X_n & 0 & 0 & 0 & 1 & 0 & \cdots & 0 \\
\sqrt{w_{\delta_1}} Y_1 & 0 & \cdots & \cdots & 0 & 1 & \cdots & 0 \\
\vdots & \vdots & \vdots & \vdots & \vdots & 0 & \vdots & 0 \\
\sqrt{w_{\delta_n}} Y_n & 0 & \cdots & \cdots & 0 & 0 & \cdots & 1
\end{array}
\qquad (77)
$$

et le critère S à minimiser peut se réécrire :

$$
S = \sum_{i=1}^{n} \left( Z_i - x_i \sqrt{w_{\varepsilon_i}^{(0)}} I_{x_i} - f(x_i) \sqrt{w_{\delta_i}^{(0)}} I_{y_i} \right)^2 \quad (78)
$$

où les valeurs $Z_i$ sont celles de la colonne Z de la matrice précédente (les observations pondérées).

Le modèle Z s'écrit donc :

$$
Z = \sum_{i=1}^{n} \sqrt{w_{\epsilon_i}^{(0)}} I_{x_i} x_i + \sum_{i=1}^{n} \sqrt{w_{\delta_i}^{(0)}} I_{y_i} f(x_i) \quad (79)
$$

Les termes $\sqrt{w_{\epsilon_i}^{(0)}} I_{x_i}$ et $\sqrt{w_{\delta_i}^{(0)}} I_{y_i}$ sont supposés connus. Notons $\beta_i$ les paramètres $x_i$ à estimer et soit $f(x_i) = \theta_0 + \theta_1 x_i = \theta_0 + \theta_1 \beta_i$. Le terme $\theta_1 \beta_i$ rend compte du caractère non linéaire du modèle Z. On s'oriente donc maintenant vers les outils bien connus de la régression non linéaire pour trouver des estimations des $n + 2$ paramètres $\beta_i$, $\theta_0$ et $\theta_1$.

On peut donc encore réécrire Z comme :

$$
Z = \sum_{i=1}^{n} \sqrt{w_{\epsilon_i}^{(0)}} I_{x_i} \beta_i + \sum_{i=1}^{n} (\theta_0 + \theta_1 \beta_i) \sqrt{w_{\delta_i}^{(0)}} I_{y_i} \quad (80)
$$

On calcule les dérivées partielles de Z par rapport à ses paramètres :

$$
\frac{\partial Z}{\partial \beta_i} = \sqrt{w_{\sigma_{\epsilon_i}}^{(0)}} I_{x_i} + \theta_1 \sqrt{w_{\sigma_{\delta_i}}^{(0)}} I_{y_i} , \quad i = 1, \dots, n
$$

$$
\frac{\partial Z}{\partial \theta_0} = \sum_{i=1}^{n} \sqrt{w_{\sigma_{\delta_i}}^{(0)}} I_{y_i}
$$
$$ \frac{\partial Z}{\partial \theta_1} = \sum_{i=1}^{n} \sqrt{w_{\sigma_{\delta_i}}^{(0)}} I_{y_i} \beta_i \quad (81) $$

pour permettre l'utilisation d'une procédure plus performante de régression non linéaire. On utilisera ici la PROC NLIN de SAS.

## VII.4 Algorithme de la méthode IDRLS

L'algorithme complet de la méthode IDRLS s'écrit donc :

De $u = 1$ à $u_{max}$, tant que le seuil d'arrêt sur la variation de $\hat{\theta}_1$ n'est pas atteint, faire à l'itération courante $u$ :

- on pondère les logarithmes de concentration et les temps de détection avec les $w_{\delta_i}^{(u-1)}$ et les $w_{\epsilon_i}^{(u-1)}$ respectifs,

- on construit le vecteur $Z^{(u)}$,

- on estime les paramètres par une régression non linéaire usuelle de $Z^{(u)}$ sur les indicatrices pondérées par les racines carrées des poids,

- on récupère les résidus studentisés associés à chaque élément de $Z^{(u)}$,

- on construit les nouveaux poids $w_{\delta_i}^{(u)}$ et $w_{\epsilon_i}^{(u)}$ avec la formule (69), et on passe à l'itération $u + 1$.

A l'itération 1 on utilise les $w_{\delta_i}^{(0)}$ et $w_{\epsilon_i}^{(0)}$ vus plus haut (tableau 5).

La convergence est observée de façon empirique sur tous les jeux de données traités.
## VII.5 Etude empirique de la robustesse de la méthode IDRLS

Sans pour autant faire une étude complète de la robustesse de la méthode IDRLS, on propose cependant de procéder à une étude empirique de cette robustesse, à base de simulation et d'études de quelques cas particuliers.

### Etude 1

Partons du jeu de données du tableau 8.

<table><caption>Tableau 8 : Données utilisées pour l'étude de robustesse de IDRLS, issues de la sixième condition d'aw de la plaque 1 d'E. Coli d'ADRIA-Quimper, voir page A1-6.</caption><thead><tr><th>Log(conc)<br>de l'inoculum</th><th>Poids des log(conc)<br>de l'inoculum</th><th>Temps de détection</th><th>Poids des temps de<br>détection</th></tr></thead><tbody><tr><td>12.00</td><td>102.266</td><td>21.3796</td><td>25.997</td></tr><tr><td>11.31</td><td>102.033</td><td>22.3508</td><td>30.590</td></tr><tr><td>10.62</td><td>101.879</td><td>23.2267</td><td>109.909</td></tr><tr><td>9.93</td><td>101.510</td><td>23.9975</td><td>183.316</td></tr><tr><td>9.23</td><td>101.022</td><td>25.6851</td><td>92.391</td></tr><tr><td>8.54</td><td>101.022</td><td>26.2635</td><td>598.013</td></tr><tr><td>7.85</td><td>101.022</td><td>27.9275</td><td>32.306</td></tr><tr><td>7.16</td><td>100.090</td><td>28.2107</td><td>182.567</td></tr></tbody></table>

En quelque sorte, plus le poids d'un temps de détection est faible et plus ceci traduit que ce temps a été obtenu par une régression sur une partie montante de la courbe $DO = f(t)$ entâchée d'une variabilité importante. On souhaite que l'estimation de $\mu_{max}$ et son intervalle de confiance reste robuste relativement à cette variabilité.

Si on n'utilise pas les poids des temps de détection donnés dans le tableau 8 mais que l'on affecte un poids très faible (poids = 1) ou très fort (poids = 5000), valeurs de poids que l'on peut toutefois rencontrer dans la pratique, à chacun des huit temps de détection du tableau 8, on peut examiner le résultat sur les 256 combinaisons possibles. Par exemple, les 15 premières combinaisons sont :

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>COL1</th><th>COL2</th><th>COL3</th><th>COL4</th><th>COL5</th><th>COL6</th><th>COL7</th><th>COL8</th><th>COL9</th><th>COL10</th><th>COL11</th><th>COL12</th><th>COL13</th><th>COL14</th><th>COL15</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td></tr><tr><td>2</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td></tr><tr><td>3</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td></tr><tr><td>4</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td></tr><tr><td>5</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>5000</td><td>5000</td><td>5000</td><td>5000</td><td>5000</td><td>5000</td><td>5000</td></tr><tr><td>6</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>5000</td><td>5000</td><td>5000</td><td>5000</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>5000</td><td>5000</td><td>5000</td></tr><tr><td>7</td><td>1</td><td>1</td><td>5000</td><td>5000</td><td>1</td><td>1</td><td>5000</td><td>5000</td><td>1</td><td>1</td><td>5000</td><td>5000</td><td>1</td><td>1</td><td>5000</td></tr><tr><td>8</td><td>1</td><td>5000</td><td>1</td><td>5000</td><td>1</td><td>5000</td><td>1</td><td>5000</td><td>1</td><td>5000</td><td>1</td><td>5000</td><td>1</td><td>5000</td><td>1</td></tr></tbody></table>
On obtient ainsi avec cinq méthodes de régression : Moindres carrés ordinaires (OLS), Moindres carrés pondérés (WLS), Moindres carrés itérativement repondérés (IRLS), Moindres carrés avec pondérations de la réponse et de la variable explicative (DWLS) et enfin Moindres carrés avec repondérations itératives de la réponse et de la variable explicative (IDRLS) les résultats du tableau 9 :

<table><caption>Tableau 9 : Résultats de l'étude 1 de robustesse.</caption><thead><tr><th>Méthode</th><th>Borne inf Int de conf.</th><th>Estimation de μ<sub>max</sub></th><th>Borne sup Int de conf.</th><th>Écart-type de l'estimation</th><th>Coeff. de variation de l'estimation</th></tr></thead><tbody><tr><td>OLS</td><td>0.58578</td><td>0.66277</td><td>0.73975</td><td>0.031462</td><td>4.74702</td></tr><tr><td>WLS</td><td>0.58538</td><td>0.66249</td><td>0.73961</td><td>0.031515</td><td>4.75705</td></tr><tr><td>IRLS</td><td>0.60325</td><td>0.67476</td><td>0.74627</td><td>0.029225</td><td>4.33111</td></tr><tr><td>DWLS</td><td colspan="5">Voir graphiques figures 6 et 7</td></tr><tr><td>IDRLS</td><td>0.62181</td><td>0.68339</td><td>0.74498</td><td>0.025168</td><td>3.68278</td></tr></tbody></table>

Le tableau 9 montre un écart-type et un coefficient de variation plus faibles pour la méthode IDRLS. Les trois premières méthodes OLS, WLS et IRLS ne prennent pas en compte les poids sur les temps (variable explicative). La méthode DWLS prend en compte ces poids et pour les 256 combinaisons de poids possibles on obtient les graphiques des figures 6 et 7.

Sur les graphiques des figures 6 et 7 apparaissent également (en traits pointillés) l'estimation et les deux bornes de confiance pour la méthode IDRLS, obtenues en fin d'itération, pour chacune des 256 combinaisons. On constate une constance remarquable dans la convergence.
<figure><img src="image_7.png" /></figure>

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>**Figure 6 :** Méthode DWLS, combinaisons de poids 1 à 128 : évolution de l'estimation de $\mu_{max}$ et des bornes de son intervalle de confiance. En traits pointillés apparaissent les résultats de la méthode IDRLS.</figcaption></figure>
<figure><img src="image_9.png" /></figure>

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>**Figure 7** : Méthode DWLS , combinaisons de poids 129 à 256 : évolution de l'estimation de $\mu_{max}$ et des bornes de son intervalle de confiance. En traits pointillés apparaissent les résultats de la méthode IDRLS.</figcaption></figure>
Sur la figure 8 apparaît la variation correspondante de l'écart-type de DWLS tandis que la ligne horizontale représente celui de IDRLS.

<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>**Figure 8 :** Méthode DWLS, combinaisons de poids 1 à 256 : évolution de l'écart-type de l'estimation de $\mu_{max}$.
La ligne horizontale représente les résultats de la méthode IDRLS.</figcaption></figure>

## Etude 2

On part du jeu de données du tableau 8 mais on suppose la présence d'une courbe $DO = f(t)$ aberrante parmi les huit (voir par exemple page A4-7). Ainsi, on remplace la première valeur du temps 21.3796 par 28 ou bien dans un autre essai la dernière valeur 28.2107 remplacée par 20.
On obtient les résultats du tableau du tableau 10.
<table><caption>Tableau 9 : Résultats de l'étude 2 de robustesse.</caption><thead><tr><th>Méthode</th><th>Borne inf<br>Int de conf.</th><th>Estimation<br>de μ<sub>max</sub></th><th>Borne sup<br>Int de conf.</th><th>Ecart-type<br>de l'estimation</th><th>Coeff. de variation<br>de l'estimation</th></tr></thead><tbody><tr><td colspan="6">Première valeur aberrante</td></tr><tr><td>OLS</td><td>-0.25813</td><td>0.37478</td><td>1.00769</td><td>0.25866</td><td>69.0150</td></tr><tr><td>WLS</td><td>-0.26195</td><td>0.37179</td><td>1.00554</td><td>0.25900</td><td>69.6617</td></tr><tr><td>IRLS</td><td>0.24896</td><td>0.57634</td><td>0.90371</td><td>0.13379</td><td>23.2141</td></tr><tr><td>DWLS</td><td>-0.12830</td><td>0.56281</td><td>1.25391</td><td>0.28243</td><td>50.1822</td></tr><tr><td>IDRLS</td><td>0.30497</td><td>0.63290</td><td>0.96083</td><td>0.13401</td><td>21.1742</td></tr><tr><td colspan="6">Solution exacte obtenue sans valeur aberrante avec IDRLS</td></tr><tr><td></td><td>0.62377</td><td>0.68378</td><td>0.74380</td><td>0.024525</td><td>3.58668</td></tr><tr><td colspan="6">Dernière valeur aberrante</td></tr><tr><td>OLS</td><td>-0.40038</td><td>0.20360</td><td>0.80757</td><td>0.24683</td><td>121.236</td></tr><tr><td>WLS</td><td>-0.39620</td><td>0.20761</td><td>0.81142</td><td>0.24676</td><td>118.859</td></tr><tr><td>IRLS</td><td>0.12925</td><td>0.50373</td><td>0.87821</td><td>0.15304</td><td>30.3818</td></tr><tr><td>DWLS</td><td>-0.30651</td><td>0.31641</td><td>0.93932</td><td>0.25456</td><td>80.4542</td></tr><tr><td>IDRLS</td><td>0.20527</td><td>0.57842</td><td>0.95158</td><td>0.15249</td><td>26.3638</td></tr></tbody></table>

On constate au tableau 9 la remarquable proximité de la solution IDRLS de la solution exacte dans les deux situations. Les méthodes OLS, WLS et DWLS semblent totalement inadaptées.

## Etude 3

Enfin, on peut tenter la présence de valeurs aberrantes en plus des poids 1 et 5000 de l'étude 1. C'est l'objet de cette étude.

En remplaçant la première valeur 21.3796 par 28 d'une part et la cinquième valeur 25.6851 par 28 d'autre part, et en utilisant pour chacun des deux cas les 256 combinaisons de poids 1 et 5000 on obtient les résultats du tableau 10 et ceux des figures 9 et 10.
<table><caption>**Tableau 10 :** Résultats de l'étude 3 de robustesse.</caption><thead><tr><th>Méthode</th><th>Borne inf<br>Int de conf.</th><th>Estimation<br>de μ<sub>max</sub></th><th>Borne sup<br>Int de conf.</th><th>Ecart-type<br>de l'estimation</th><th>Coeff. de variation<br>de l'estimation</th></tr></thead><tbody><tr><td colspan="6">Première valeur aberrante + combinaisons de poids</td></tr><tr><td>OLS</td><td>-0.25813</td><td>0.37478</td><td>1.00769</td><td>0.25866</td><td>69.0150</td></tr><tr><td>WLS</td><td>-0.26195</td><td>0.37179</td><td>1.00554</td><td>0.25900</td><td>69.6617</td></tr><tr><td>IRLS</td><td>0.24896</td><td>0.57634</td><td>0.90371</td><td>0.13379</td><td>23.2141</td></tr><tr><td>DWLS</td><td colspan="5">Voir graphique de la figure 9</td></tr><tr><td>IDRLS</td><td>0.30497</td><td>0.63290</td><td>0.96083</td><td>0.13401</td><td>21.1742</td></tr><tr><td colspan="6">Solution exacte obtenue sans valeur aberrante avec IDRLS</td></tr><tr><td></td><td>0.62377</td><td>0.68378</td><td>0.74380</td><td>0.024525</td><td>3.58668</td></tr><tr><td colspan="6">Cinquième valeur aberrante + combinaisons de poids</td></tr><tr><td>OLS</td><td>0.36046</td><td>0.57432</td><td>0.78819</td><td>0.087403</td><td>15.2185</td></tr><tr><td>WLS</td><td>0.36085</td><td>0.57418</td><td>0.78752</td><td>0.087185</td><td>15.1842</td></tr><tr><td>IRLS</td><td>0.49561</td><td>0.63110</td><td>0.76659</td><td>0.055372</td><td>8.77379</td></tr><tr><td>DWLS</td><td colspan="5">Voir graphique de la figure 10</td></tr><tr><td>IDRLS</td><td>0.50872</td><td>0.64374</td><td>0.77876</td><td>0.055178</td><td>8.57154</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>**Figure 9 :** Méthode DWLS, première valeur aberrante + combinaisons de poids 129 à 256 : évolution de l'estimation de μ<sub>max</sub> et des bornes de son intervalle de confiance. En traits pointillés apparaissent les résultats de la méthode IDRLS.</figcaption></figure>
<figure><img src="image_13.png" /><figcaption>**Figure 10 :** Méthode DWLS, cinquième valeur aberrante + combinaisons de poids 129 à 256 : évolution de l'estimation de $\mu_{max}$ et des bornes de son intervalle de confiance. En traits pointillés apparaissent les résultats de la méthode IDRLS.</figcaption></figure>

A nouveau on retrouve la remarquable stabilité de la méthode IDRLS.
# VIII. Estimation du paramètre $\mu_{max}$ par une méthode de moyenne des temps de génération

Sur la figure 3 apparaissent les temps de génération $T_g$ que l'on définit par la différence absolue de deux temps de détection successifs. Pour huit courbes on dispose de sept temps de génération et donc de sept valeurs de $\mu_{max}$ déduites de la relation $\mu_{max} = \log_e(2/T_g)$. Une méthode simple pour obtenir une estimation de $\mu_{max}$ pourrait être alors de faire la moyenne arithmétique de ces sept valeurs, en testant auparavant l'éventuelle présence de valeurs aberrantes. Pour des faibles nombres tels que 7, nous avons choisi le test de Dixon pour décider d'écarter une valeur un peu trop loin des six autres.

## Rappel du test de Dixon

Soient $x_1, \dots, x_n$ une série de $n$ résultats expérimentaux classés par valeurs croissantes. L'hypothèse $H_0$ à contrôler est l'appartenance de tous les résultats à une même population gaussienne. Si $n \le 10$ alors la fonction discriminante est :

- $r_{max} = (x_2 - x_1)/(x_n - x_1)$ si on teste la plus grande des valeurs,

- $r_{min} = (x_n - x_{n-1})/(x_n - x_1)$ si on teste la plus petite des valeurs.

Le tableau 11 donne les valeurs de $r_p$ telles que $\text{Prob}(r_{min} \text{ ou } r_{max} < r_p) = p$ quand $H_0$ est vraie.

<table><caption>Tableau 11 : Valeurs de $r_p$ pour les risques 5% et 1%.</caption><thead><tr><th>n\p</th><th>0.95</th><th>0.99</th></tr></thead><tbody><tr><td>3</td><td>0.941</td><td>0.988</td></tr><tr><td>4</td><td>0.765</td><td>0.889</td></tr><tr><td>5</td><td>0.642</td><td>0.780</td></tr><tr><td>6</td><td>0.560</td><td>0.698</td></tr><tr><td>7</td><td>0.507</td><td>0.637</td></tr><tr><td>8</td><td>0.468</td><td>0.590</td></tr><tr><td>9</td><td>0.437</td><td>0.555</td></tr><tr><td>10</td><td>0.412</td><td>0.527</td></tr></tbody></table>
Intervalles de confiance pour $\mu_{\max}$

On choisira pour intervalle de confiance de $\mu_{\max}$ l'intervalle de confiance de la moyenne des valeurs restantes après le test de Dixon, calculé avec la formule habituelle :

$$ [ \hat{\mu}_{\max} - t_{1-(\alpha/2);n-q-1} s / \sqrt{n-q} \quad ; \quad \hat{\mu}_{\max} + t_{1-(\alpha/2);n-q-1} s / \sqrt{n-q} ] \quad (82) $$

où :

- $q$ est le nombre de valeurs supprimées par le test de Dixon.

- $\hat{\mu}_{\max}$ est l'estimation du paramètre $\mu_{\max}$ obtenue en faisant la moyenne arithmétique des $n-q$ valeurs de Log2/Tg lues sur les courbes,

- $t_{1-(\alpha/2);n-q-1}$ est le fractile d'ordre $1-(\alpha/2)$, $\alpha$ est choisi à 5% ici, d'une loi de Student à $n-q-1$ degrés de liberté,

- $s$ est la racine carrée d'une estimation non biaisée de la variance des $n-q$ données, c'est-à-dire : $$ s = \sqrt{\frac{\sum_{i=1}^{n-q} (x_i - \bar{x})^2}{n-q-1}}, \quad (83) $$

Le test de Dixon et la formule (82) ont été appliqués sur tous les résultats issus des courbes données dans les annexes. Les résultats figurent dans les tableaux de la troisième partie de ce rapport.
# ANNEXE 1

COURBES BIOSCREEN :
DENSITE OPTIQUE EN FONCTION DE %NaCl
(PROVENANCE DE L'ADRIA-QUIMPER)

E. COLI
(2 plaques)
ADRIA-QUIMPER / NaCl=0.50% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_14.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / NaCl=0.50% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_15.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / NaCl=0.75% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_16.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / NaCl=0.75% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_17.png" /></figure>
<figure><img src="image_18.png" /><figcaption>ADRIA-QUIMPER / NaCl=1% / PLAQUE 2</figcaption></figure>

<figure><img src="image_19.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / NaCl=1.50% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_20.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / NaCl=1.50% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_21.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / NaCl=3% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_22.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / NaCl=3% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_23.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / NaCl=5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_24.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / NaCl=5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_25.png" /></figure>
# ANNEXE 2

## COURBES BIOSCREEN :

### DENSITE OPTIQUE EN FONCTION DE %NaCl

### (PROVENANCE DE L'ADRIA-QUIMPER)

## LISTERIA MONOCYTOGENES

(2 plaques)
ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=0.5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_26.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=0.5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_27.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=0.75% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_28.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=0.75% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_29.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=1.0% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_30.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=1% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_31.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=1.5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_32.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=1.5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_33.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=3.0% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_34.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=3% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_35.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=5.0% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_36.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / LM/ NaCl=5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_37.png" /></figure>
# ANNEXE 3

COURBES BIOSCREEN :

DENSITE OPTIQUE EN FONCTION DE %NaCl

(PROVENANCE DE L'ADRIA-QUIMPER)

LISTERIA MONOCYTOGENES 118 III (plaque 1)

S. ENTIRIDIS (plaque 2)
ADRIA-QUIMPER / LM-III/ NaCl=0.5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_38.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / S. ENTERID. / NaCl=0.5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_39.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / LM-III/ NaCl=0.75% /PLAQUE 1

<figure><img src="image_40.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / S. ENTERID. / NaCl=0.75% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_41.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / LM-III/ NaCl=1% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_42.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / S. ENTERID. / NaCl=1% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_43.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / LM-III / NaCl=1.5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_44.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / S. ENTERID. / NaCl=1.5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_45.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / LM-III / NaCl=3% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_46.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / S. ENTERID. / NaCl=3% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_47.png" /></figure>
ADRIA-QUIMPER / LM-III / NaCl=5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_48.png" /></figure>

ADRIA-QUIMPER / S. ENTERID. / NaCl=5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_49.png" /></figure>
# ANNEXE 4

COURBES BIOSCREEN :

DENSITE OPTIQUE EN FONCTION DE %NaCl

(PROVENANCE DE L'Institut Pasteur de Lille)

LISTERIA MONOCYTOGENES

(2 plaques)
IPL / LM / NaCl = 0.5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_50.png" /></figure>

Plaque 2 : contamination
IPL / LM / NaCl = 0.75% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_51.png" /></figure>

Plaque 2 : contamination
IPL / LM / NaCl = 1% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_52.png" /></figure>

IPL / LM / NaCl= 1% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_53.png" /></figure>
IPL / LM / NaCl = 1.5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_54.png" /></figure>

IPL / LM / NaCl= 1.5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_55.png" /></figure>
IPL / LM / NaCl = 3% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_56.png" /></figure>

IPL / LM / NaCl= 3% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_57.png" /></figure>
IPL / LM / NaCl = 5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_58.png" /></figure>

IPL / LM / NaCl = 5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_59.png" /></figure>
IPL / LM / NaCl = 9% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_60.png" /></figure>

IPL / LM / NaCl= 9% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_61.png" /></figure>
# ANNEXE 5

COURBES BIOSCREEN :

DENSITE OPTIQUE EN FONCTION DE %NaCl

(PROVENANCE DE L'Institut Pasteur de Lille)

E. COLI ECF-187

(2 plaques)
IPL / EC 187 / NaCl=0.5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_62.png" /></figure>

IPL / EC 187 / NaCl=0.5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_63.png" /></figure>
IPL / EC 187 / NaCl=0.75% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_64.png" /></figure>

IPL / EC 187 / NaCl=0.75% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_65.png" /></figure>
IPL / EC 187 / NaCl=1% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_66.png" /></figure>

IPL / EC 187 / NaCl=1% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_67.png" /></figure>
IPL / EC 187 / NaCl=1.5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_68.png" /></figure>

IPL / EC 187 / NaCl=1.5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_69.png" /></figure>
IPL / EC 187 / NaCl=3% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_70.png" /></figure>

IPL / EC 187 / NaCl=3% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_71.png" /></figure>
IPL / EC 187 / NaCl=5% / PLAQUE 1

<figure><img src="image_72.png" /></figure>

IPL / EC 187 / NaCl=5% / PLAQUE 2

<figure><img src="image_73.png" /></figure>
# ANNEXE 6

COURBES BIOSCREEN :
DENSITE OPTIQUE EN FONCTION DU pH
(PROVENANCE DE L'ADRIA-QUIMPER)

E. COLI ECF-187

(2 plaques)
ADRIA / EC / pH= 4.49 / PLAQUE 1

<figure><img src="image_74.png" /></figure>

ADRIA / EC / pH= 4.48 / PLAQUE 2

<figure><img src="image_75.png" /></figure>
ADRIA / EC / pH= 4.78 / PLAQUE 1

<figure><img src="image_76.png" /></figure>

ADRIA / EC / pH= 4.80 / PLAQUE 2

<figure><img src="image_77.png" /></figure>
ADRIA / EC / pH= 5.00 / PLAQUE 1

<figure><img src="image_78.png" /></figure>

ADRIA / EC / pH= 5.02 / PLAQUE 2

<figure><img src="image_79.png" /></figure>
ADRIA / EC / pH= 5.17 / PLAQUE 1

<figure><img src="image_80.png" /></figure>

ADRIA / EC / pH= 5.23 / PLAQUE 2

<figure><img src="image_81.png" /></figure>
ADRIA / EC / pH= 5.95 / PLAQUE 1

<figure><img src="image_82.png" /></figure>

ADRIA / EC / pH= 5.78 / PLAQUE 2

<figure><img src="image_83.png" /></figure>
ADRIA / EC / pH= 6.51 / PLAQUE 1

<figure><img src="image_84.png" /></figure>

ADRIA / EC / pH= 6.49 / PLAQUE 2

<figure><img src="image_85.png" /></figure>
<figure><img src="image_86.png" /><figcaption>ADRIA / EC / pH= 7.04 / PLAQUE 2</figcaption></figure>

<figure><img src="image_87.png" /></figure>
ADRIA / EC / pH= 7.43 / PLAQUE 1

<figure><img src="image_88.png" /></figure>

ADRIA / EC / pH= 7.52 / PLAQUE 2

<figure><img src="image_89.png" /></figure>
ADRIA / EC / pH= 8.48 / PLAQUE 1

<figure><img src="image_90.png" /></figure>

ADRIA / EC / pH= 8.54 / PLAQUE 2

<figure><img src="image_91.png" /></figure>
ADRIA / EC / pH= 9.03 / PLAQUE 1

<figure><img src="image_92.png" /></figure>

ADRIA / EC / pH= 9.50 / PLAQUE 2

<figure><img src="image_93.png" /></figure>
# ANNEXE 7

## ESTIMATIONS DES $\mu_{max}$ OBTENUES

### A PARTIR DES DONNEES DE L'ADRIA-QUIMPER
# ADRIA E. COLI AW (6 taux de NaCl)

## PLAQUE 1

### Temps de détection pour les 8 dilutions

#### NaCl = 0.5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>7.1135</td><td>7.2588</td><td>7.4043</td><td>0.042747</td><td>.001827303</td><td>547.255</td></tr><tr><td>2</td><td>7.3351</td><td>7.4939</td><td>7.6525</td><td>0.046654</td><td>.002176576</td><td>459.437</td></tr><tr><td>3</td><td>7.8408</td><td>7.9883</td><td>8.1355</td><td>0.043310</td><td>.001875735</td><td>533.124</td></tr><tr><td>4</td><td>8.2532</td><td>8.4221</td><td>8.5931</td><td>0.045599</td><td>.002079286</td><td>480.934</td></tr><tr><td>5</td><td>8.7640</td><td>8.9479</td><td>9.1357</td><td>0.049869</td><td>.002486893</td><td>402.108</td></tr><tr><td>6</td><td>9.0946</td><td>9.3004</td><td>9.5182</td><td>0.056829</td><td>.003229546</td><td>309.641</td></tr><tr><td>7</td><td>9.5098</td><td>9.6972</td><td>9.8885</td><td>0.050807</td><td>.002581317</td><td>387.399</td></tr><tr><td>8</td><td>10.0437</td><td>10.2649</td><td>10.4972</td><td>0.060842</td><td>.003701748</td><td>270.143</td></tr></tbody></table>

#### NaCl = 0.75%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>6.8688</td><td>7.0697</td><td>7.2734</td><td>0.059477</td><td>.003537494</td><td>282.686</td></tr><tr><td>2</td><td>7.3903</td><td>7.5876</td><td>7.7884</td><td>0.058508</td><td>.003423170</td><td>292.127</td></tr><tr><td>3</td><td>7.8245</td><td>8.0070</td><td>8.1965</td><td>0.049901</td><td>.002490127</td><td>401.586</td></tr><tr><td>4</td><td>8.1402</td><td>8.3685</td><td>8.6032</td><td>0.068054</td><td>.004631319</td><td>215.921</td></tr><tr><td>5</td><td>8.7347</td><td>8.8550</td><td>8.9748</td><td>0.032210</td><td>.001037493</td><td>963.862</td></tr><tr><td>6</td><td>9.2590</td><td>9.4625</td><td>9.6718</td><td>0.055385</td><td>.003067511</td><td>325.997</td></tr><tr><td>7</td><td>9.8246</td><td>10.0126</td><td>10.2083</td><td>0.051479</td><td>.002650065</td><td>377.349</td></tr><tr><td>8</td><td>10.0961</td><td>10.2254</td><td>10.3575</td><td>0.035070</td><td>.001229886</td><td>813.084</td></tr></tbody></table>

#### NaCl = 1%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>7.3717</td><td>7.5047</td><td>7.6378</td><td>0.039105</td><td>.001529183</td><td>653.94</td></tr><tr><td>2</td><td>7.7691</td><td>7.9192</td><td>8.0674</td><td>0.043844</td><td>.001922339</td><td>520.20</td></tr><tr><td>3</td><td>8.3343</td><td>8.4218</td><td>8.5100</td><td>0.023568</td><td>.000555451</td><td>1800.34</td></tr><tr><td>4</td><td>8.7796</td><td>8.8888</td><td>8.9981</td><td>0.029316</td><td>.000859435</td><td>1163.56</td></tr><tr><td>5</td><td>9.0456</td><td>9.1911</td><td>9.3389</td><td>0.039349</td><td>.001548334</td><td>645.86</td></tr><tr><td>6</td><td>9.7260</td><td>9.8395</td><td>9.9524</td><td>0.030366</td><td>.000922096</td><td>1084.49</td></tr><tr><td>7</td><td>10.0949</td><td>10.2200</td><td>10.3474</td><td>0.033884</td><td>.001148109</td><td>871.00</td></tr><tr><td>8</td><td>10.5575</td><td>10.6751</td><td>10.7937</td><td>0.031684</td><td>.001003886</td><td>996.13</td></tr></tbody></table>
NaCl = 1.5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th> poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>8.0515</td><td>8.1807</td><td>8.3113</td><td>0.034848</td><td>.001214376</td><td>823.468</td></tr><tr><td>2</td><td>8.6304</td><td>8.8215</td><td>9.0113</td><td>0.059388</td><td>.003526961</td><td>283.530</td></tr><tr><td>3</td><td>9.0636</td><td>9.2113</td><td>9.3620</td><td>0.040036</td><td>.001602888</td><td>623.874</td></tr><tr><td>4</td><td>9.4270</td><td>9.5948</td><td>9.7700</td><td>0.039230</td><td>.001538960</td><td>649.790</td></tr><tr><td>5</td><td>10.0508</td><td>10.2223</td><td>10.3984</td><td>0.046645</td><td>.002175768</td><td>459.608</td></tr><tr><td>6</td><td>10.5590</td><td>10.7207</td><td>10.8864</td><td>0.043932</td><td>.001930024</td><td>518.128</td></tr><tr><td>7</td><td>11.0383</td><td>11.2233</td><td>11.4137</td><td>0.050366</td><td>.002536757</td><td>394.204</td></tr><tr><td>8</td><td>11.2714</td><td>11.4427</td><td>11.6173</td><td>0.046410</td><td>.002153878</td><td>464.279</td></tr></tbody></table>

NaCl = 3%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th> poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>10.8392</td><td>10.9872</td><td>11.1351</td><td>0.050716</td><td>.002572124</td><td>388.784</td></tr><tr><td>2</td><td>11.0828</td><td>11.2658</td><td>11.4504</td><td>0.061546</td><td>.003787867</td><td>264.001</td></tr><tr><td>3</td><td>11.7392</td><td>11.9207</td><td>12.1028</td><td>0.060879</td><td>.003706237</td><td>269.815</td></tr><tr><td>4</td><td>12.7823</td><td>12.9150</td><td>13.0480</td><td>0.044495</td><td>.001979838</td><td>505.092</td></tr><tr><td>5</td><td>12.8073</td><td>13.0038</td><td>13.2038</td><td>0.061808</td><td>.003820179</td><td>261.768</td></tr><tr><td>6</td><td>13.7644</td><td>13.9661</td><td>14.1691</td><td>0.067754</td><td>.004590551</td><td>217.839</td></tr><tr><td>7</td><td>14.1784</td><td>14.4443</td><td>14.7169</td><td>0.087475</td><td>.007651905</td><td>130.686</td></tr><tr><td>8</td><td>14.7827</td><td>15.0392</td><td>15.3031</td><td>0.081132</td><td>.006582366</td><td>151.921</td></tr></tbody></table>

NaCl = 5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th> poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>20.8647</td><td>21.3796</td><td>21.8976</td><td>0.19613</td><td>0.038466</td><td>25.997</td></tr><tr><td>2</td><td>21.8788</td><td>22.3508</td><td>22.8248</td><td>0.18080</td><td>0.032690</td><td>30.590</td></tr><tr><td>3</td><td>22.9773</td><td>23.2267</td><td>23.4764</td><td>0.09539</td><td>0.009098</td><td>109.909</td></tr><tr><td>4</td><td>23.8049</td><td>23.9975</td><td>24.1902</td><td>0.07386</td><td>0.005455</td><td>183.316</td></tr><tr><td>5</td><td>25.4131</td><td>25.6851</td><td>25.9575</td><td>0.10404</td><td>0.010824</td><td>92.391</td></tr><tr><td>6</td><td>26.1569</td><td>26.2635</td><td>26.3702</td><td>0.04089</td><td>0.001672</td><td>598.013</td></tr><tr><td>7</td><td>27.4656</td><td>27.9275</td><td>28.3921</td><td>0.17594</td><td>0.030954</td><td>32.306</td></tr><tr><td>8</td><td>28.0170</td><td>28.2107</td><td>28.4043</td><td>0.07401</td><td>0.005477</td><td>182.567</td></tr></tbody></table>
# Caractéristiques du paramètre mumax pour chaque taux de NaCl
et pour chaque méthode de régression

## OLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.47521</td><td>1.58319</td><td>1.69117</td><td>0.044130</td><td>.001947414</td><td>2.78738</td></tr><tr><td>2</td><td>1.36079</td><td>1.47754</td><td>1.59429</td><td>0.047714</td><td>.002276616</td><td>3.22929</td></tr><tr><td>3</td><td>1.44449</td><td>1.51483</td><td>1.58518</td><td>0.028747</td><td>.000826415</td><td>1.89773</td></tr><tr><td>4</td><td>1.31841</td><td>1.44180</td><td>1.56518</td><td>0.050424</td><td>.002542575</td><td>3.49730</td></tr><tr><td>5</td><td>1.00907</td><td>1.13551</td><td>1.26196</td><td>0.051677</td><td>.002670461</td><td>4.55094</td></tr><tr><td>6</td><td>0.58578</td><td>0.66277</td><td>0.73975</td><td>0.031462</td><td>.000989838</td><td>4.74702</td></tr></tbody></table>

## WLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.47538</td><td>1.58353</td><td>1.69168</td><td>0.044199</td><td>.001953508</td><td>2.79114</td></tr><tr><td>2</td><td>1.36036</td><td>1.47725</td><td>1.59415</td><td>0.047774</td><td>.002282332</td><td>3.23396</td></tr><tr><td>3</td><td>1.44463</td><td>1.51502</td><td>1.58541</td><td>0.028766</td><td>.000827458</td><td>1.89869</td></tr><tr><td>4</td><td>1.31799</td><td>1.44135</td><td>1.56472</td><td>0.050415</td><td>.002541698</td><td>3.49777</td></tr><tr><td>5</td><td>1.00890</td><td>1.13577</td><td>1.26264</td><td>0.051848</td><td>.002688189</td><td>4.56499</td></tr><tr><td>6</td><td>0.58538</td><td>0.66249</td><td>0.73961</td><td>0.031515</td><td>.000993199</td><td>4.75705</td></tr></tbody></table>

## IRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.46659</td><td>1.56855</td><td>1.67050</td><td>0.041665</td><td>.001735972</td><td>2.65628</td></tr><tr><td>2</td><td>1.38937</td><td>1.48640</td><td>1.58343</td><td>0.039653</td><td>.001572372</td><td>2.66773</td></tr><tr><td>3</td><td>1.47937</td><td>1.51847</td><td>1.55756</td><td>0.015976</td><td>.000255219</td><td>1.05209</td></tr><tr><td>4</td><td>1.30048</td><td>1.41357</td><td>1.52667</td><td>0.046221</td><td>.002136335</td><td>3.26976</td></tr><tr><td>5</td><td>1.02628</td><td>1.12411</td><td>1.22193</td><td>0.039979</td><td>.001598330</td><td>3.55652</td></tr><tr><td>6</td><td>0.60325</td><td>0.67476</td><td>0.74627</td><td>0.029225</td><td>.000854082</td><td>4.33111</td></tr></tbody></table>

## DWLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.47677</td><td>1.58569</td><td>1.69462</td><td>0.044514</td><td>.001981494</td><td>2.80723</td></tr><tr><td>2</td><td>1.36301</td><td>1.47988</td><td>1.59675</td><td>0.047760</td><td>.002280970</td><td>3.22726</td></tr><tr><td>3</td><td>1.44488</td><td>1.51519</td><td>1.58551</td><td>0.028735</td><td>.000825720</td><td>1.89648</td></tr><tr><td>4</td><td>1.31801</td><td>1.44090</td><td>1.56379</td><td>0.050221</td><td>.002522112</td><td>3.48536</td></tr><tr><td>5</td><td>1.00766</td><td>1.13709</td><td>1.26653</td><td>0.052895</td><td>.002797830</td><td>4.65173</td></tr><tr><td>6</td><td>0.58552</td><td>0.66488</td><td>0.74423</td><td>0.032430</td><td>.001051731</td><td>4.87767</td></tr></tbody></table>

## IDRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.47569</td><td>1.57640</td><td>1.67711</td><td>0.041156</td><td>.001693843</td><td>2.61077</td></tr><tr><td>2</td><td>1.39770</td><td>1.49643</td><td>1.59516</td><td>0.040346</td><td>.001627811</td><td>2.69616</td></tr><tr><td>3</td><td>1.47901</td><td>1.52035</td><td>1.56170</td><td>0.016898</td><td>.000285530</td><td>1.11143</td></tr><tr><td>4</td><td>1.31019</td><td>1.41624</td><td>1.52229</td><td>0.043339</td><td>.001878256</td><td>3.06012</td></tr><tr><td>5</td><td>1.03467</td><td>1.13503</td><td>1.23539</td><td>0.041014</td><td>.001682139</td><td>3.61347</td></tr><tr><td>6</td><td>0.62181</td><td>0.68339</td><td>0.74498</td><td>0.025168</td><td>.000633421</td><td>3.68278</td></tr></tbody></table>
# ADRIA E. COLI AW (6 taux de NaCl)

## PLAQUE 2

### Temps de détection pour les 8 dilutions

#### NaCl = 0.5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>6.9324</td><td>7.0661</td><td>7.2009</td><td>0.039473</td><td>.001558141</td><td>641.79</td></tr><tr><td>2</td><td>7.2058</td><td>7.3010</td><td>7.3968</td><td>0.028075</td><td>.000788218</td><td>1268.69</td></tr><tr><td>3</td><td>7.8543</td><td>7.9790</td><td>8.1034</td><td>0.036606</td><td>.001339980</td><td>746.28</td></tr><tr><td>4</td><td>8.1611</td><td>8.3850</td><td>8.6158</td><td>0.066838</td><td>.004467307</td><td>223.85</td></tr><tr><td>5</td><td>8.5520</td><td>8.7296</td><td>8.9125</td><td>0.048365</td><td>.002339217</td><td>427.49</td></tr><tr><td>6</td><td>9.1147</td><td>9.3247</td><td>9.5381</td><td>0.062236</td><td>.003873289</td><td>258.18</td></tr><tr><td>7</td><td>9.6274</td><td>9.7438</td><td>9.8601</td><td>0.034212</td><td>.001170433</td><td>854.38</td></tr><tr><td>8</td><td>10.5880</td><td>10.7658</td><td>10.9442</td><td>0.052357</td><td>.002741212</td><td>364.80</td></tr></tbody></table>

#### NaCl = 0.75%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>6.7914</td><td>6.9750</td><td>7.1640</td><td>0.049986</td><td>.002498624</td><td>400.22</td></tr><tr><td>2</td><td>7.2596</td><td>7.4286</td><td>7.6002</td><td>0.045698</td><td>.002088301</td><td>478.86</td></tr><tr><td>3</td><td>7.6622</td><td>7.8127</td><td>7.9646</td><td>0.044448</td><td>.001975619</td><td>506.17</td></tr><tr><td>4</td><td>8.2986</td><td>8.4619</td><td>8.6288</td><td>0.044292</td><td>.001961805</td><td>509.73</td></tr><tr><td>5</td><td>8.6378</td><td>8.8328</td><td>9.0310</td><td>0.057795</td><td>.003340260</td><td>299.38</td></tr><tr><td>6</td><td>9.4109</td><td>9.5165</td><td>9.6222</td><td>0.031061</td><td>.000964758</td><td>1036.53</td></tr><tr><td>7</td><td>9.3170</td><td>9.5273</td><td>9.7408</td><td>0.048473</td><td>.002349657</td><td>425.59</td></tr><tr><td>8</td><td>10.6031</td><td>10.8031</td><td>11.0146</td><td>0.055199</td><td>.003046963</td><td>328.20</td></tr></tbody></table>

#### NaCl = 1%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>7.3261</td><td>7.4682</td><td>7.6097</td><td>0.041689</td><td>.001737976</td><td>575.38</td></tr><tr><td>2</td><td>7.6680</td><td>7.7803</td><td>7.8930</td><td>0.033075</td><td>.001093983</td><td>914.09</td></tr><tr><td>3</td><td>8.1969</td><td>8.2898</td><td>8.3815</td><td>0.024764</td><td>.000613256</td><td>1630.64</td></tr><tr><td>4</td><td>8.6312</td><td>8.7713</td><td>8.9119</td><td>0.041253</td><td>.001701821</td><td>587.61</td></tr><tr><td>5</td><td>9.2589</td><td>9.3624</td><td>9.4657</td><td>0.027751</td><td>.000770105</td><td>1298.52</td></tr><tr><td>6</td><td>9.5436</td><td>9.7003</td><td>9.8601</td><td>0.042464</td><td>.001803154</td><td>554.58</td></tr><tr><td>7</td><td>10.0781</td><td>10.2491</td><td>10.4260</td><td>0.046681</td><td>.002179134</td><td>458.90</td></tr><tr><td>8</td><td>10.5289</td><td>10.6446</td><td>10.7607</td><td>0.031110</td><td>.000967833</td><td>1033.24</td></tr></tbody></table>
NaCl = 1.5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>8.0098</td><td>8.1078</td><td>8.2056</td><td>0.026281</td><td>.000690676</td><td>1447.86</td></tr><tr><td>2</td><td>8.4735</td><td>8.6201</td><td>8.7666</td><td>0.039327</td><td>.001546596</td><td>646.58</td></tr><tr><td>3</td><td>8.9687</td><td>9.1365</td><td>9.3047</td><td>0.045087</td><td>.002032849</td><td>491.92</td></tr><tr><td>4</td><td>9.4779</td><td>9.6310</td><td>9.7844</td><td>0.041126</td><td>.001691334</td><td>591.25</td></tr><tr><td>5</td><td>9.9672</td><td>10.1310</td><td>10.2951</td><td>0.043995</td><td>.001935556</td><td>516.65</td></tr><tr><td>6</td><td>10.4532</td><td>10.5759</td><td>10.6975</td><td>0.032781</td><td>.001074580</td><td>930.60</td></tr><tr><td>7</td><td>11.0521</td><td>11.2366</td><td>11.4272</td><td>0.050331</td><td>.002533202</td><td>394.76</td></tr><tr><td>8</td><td>11.4013</td><td>11.5308</td><td>11.6608</td><td>0.038145</td><td>.001455053</td><td>687.26</td></tr></tbody></table>

NaCl = 3%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>10.6293</td><td>10.8034</td><td>10.9793</td><td>0.058593</td><td>.003433151</td><td>291.278</td></tr><tr><td>2</td><td>11.0120</td><td>11.2381</td><td>11.4663</td><td>0.076067</td><td>.005786155</td><td>172.826</td></tr><tr><td>3</td><td>11.6327</td><td>11.8208</td><td>12.0100</td><td>0.061291</td><td>.003756602</td><td>266.198</td></tr><tr><td>4</td><td>12.4599</td><td>12.6745</td><td>12.8930</td><td>0.070360</td><td>.004950561</td><td>201.997</td></tr><tr><td>5</td><td>12.9262</td><td>13.1714</td><td>13.4216</td><td>0.080457</td><td>.006473259</td><td>154.482</td></tr><tr><td>6</td><td>13.5035</td><td>13.7636</td><td>14.0270</td><td>0.087653</td><td>.007683064</td><td>130.156</td></tr><tr><td>7</td><td>14.1135</td><td>14.3725</td><td>14.6355</td><td>0.084791</td><td>.007189502</td><td>139.092</td></tr><tr><td>8</td><td>14.7509</td><td>14.9477</td><td>15.1482</td><td>0.064542</td><td>.004165729</td><td>240.054</td></tr></tbody></table>

NaCl = 5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>20.1582</td><td>20.6690</td><td>21.1824</td><td>0.19574</td><td>0.038315</td><td>26.100</td></tr><tr><td>2</td><td>20.8923</td><td>21.2747</td><td>21.6567</td><td>0.14651</td><td>0.021466</td><td>46.586</td></tr><tr><td>3</td><td>22.8889</td><td>23.0024</td><td>23.1159</td><td>0.04361</td><td>0.001902</td><td>525.725</td></tr><tr><td>4</td><td>24.6100</td><td>24.8966</td><td>25.1836</td><td>0.10993</td><td>0.012084</td><td>82.754</td></tr><tr><td>5</td><td>25.1935</td><td>25.3691</td><td>25.5447</td><td>0.06750</td><td>0.004557</td><td>219.459</td></tr><tr><td>6</td><td>26.3379</td><td>26.5294</td><td>26.7209</td><td>0.07341</td><td>0.005389</td><td>185.559</td></tr><tr><td>7</td><td>26.7142</td><td>26.9350</td><td>27.1562</td><td>0.08327</td><td>0.006934</td><td>144.216</td></tr><tr><td>8</td><td>28.2066</td><td>28.4424</td><td>28.6786</td><td>0.09047</td><td>0.008185</td><td>122.169</td></tr></tbody></table>
# Caractéristiques du paramètre mumax pour chaque taux de NaCl
et pour chaque méthode de régression

## OLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.13908</td><td>1.33751</td><td>1.53594</td><td>0.081093</td><td>.006576062</td><td>6.06297</td></tr><tr><td>2</td><td>1.08796</td><td>1.31783</td><td>1.54769</td><td>0.093941</td><td>.008824953</td><td>7.12849</td></tr><tr><td>3</td><td>1.38734</td><td>1.46959</td><td>1.55185</td><td>0.033615</td><td>.001129955</td><td>2.28735</td></tr><tr><td>4</td><td>1.31874</td><td>1.38432</td><td>1.44989</td><td>0.026799</td><td>.000718161</td><td>1.93587</td></tr><tr><td>5</td><td>1.08008</td><td>1.13563</td><td>1.19117</td><td>0.022701</td><td>.000515334</td><td>1.99898</td></tr><tr><td>6</td><td>0.51113</td><td>0.60450</td><td>0.69787</td><td>0.038157</td><td>.001455965</td><td>6.31218</td></tr></tbody></table>

## WLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.13977</td><td>1.33831</td><td>1.53685</td><td>0.081140</td><td>.006583713</td><td>6.06288</td></tr><tr><td>2</td><td>1.08851</td><td>1.31867</td><td>1.54884</td><td>0.094064</td><td>.008848084</td><td>7.13325</td></tr><tr><td>3</td><td>1.38718</td><td>1.46956</td><td>1.55194</td><td>0.033668</td><td>.001133521</td><td>2.29102</td></tr><tr><td>4</td><td>1.31849</td><td>1.38404</td><td>1.44959</td><td>0.026789</td><td>.000717628</td><td>1.93553</td></tr><tr><td>5</td><td>1.07996</td><td>1.13568</td><td>1.19140</td><td>0.022772</td><td>.000518557</td><td>2.00513</td></tr><tr><td>6</td><td>0.51089</td><td>0.60458</td><td>0.69828</td><td>0.038291</td><td>.001466170</td><td>6.33339</td></tr></tbody></table>

## IRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.21189</td><td>1.39325</td><td>1.57462</td><td>0.074120</td><td>.005493802</td><td>5.31993</td></tr><tr><td>2</td><td>1.15725</td><td>1.32795</td><td>1.49866</td><td>0.069764</td><td>.004867071</td><td>5.25352</td></tr><tr><td>3</td><td>1.39691</td><td>1.46231</td><td>1.52771</td><td>0.026729</td><td>.000714431</td><td>1.82785</td></tr><tr><td>4</td><td>1.34339</td><td>1.39179</td><td>1.44018</td><td>0.019778</td><td>.000391182</td><td>1.42108</td></tr><tr><td>5</td><td>1.09184</td><td>1.13774</td><td>1.18365</td><td>0.018760</td><td>.000351930</td><td>1.64886</td></tr><tr><td>6</td><td>0.54478</td><td>0.60810</td><td>0.67142</td><td>0.025876</td><td>.000669577</td><td>4.25525</td></tr></tbody></table>

## DWLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.14435</td><td>1.34263</td><td>1.54092</td><td>0.081031</td><td>.006566005</td><td>6.03522</td></tr><tr><td>2</td><td>1.09259</td><td>1.32286</td><td>1.55313</td><td>0.094103</td><td>.008855402</td><td>7.11359</td></tr><tr><td>3</td><td>1.38677</td><td>1.46940</td><td>1.55204</td><td>0.033769</td><td>.001140355</td><td>2.29815</td></tr><tr><td>4</td><td>1.31998</td><td>1.38492</td><td>1.44987</td><td>0.026540</td><td>.000704365</td><td>1.91634</td></tr><tr><td>5</td><td>1.08043</td><td>1.13638</td><td>1.19233</td><td>0.022865</td><td>.000522787</td><td>2.01204</td></tr><tr><td>6</td><td>0.51142</td><td>0.60728</td><td>0.70315</td><td>0.039175</td><td>.001534681</td><td>6.45085</td></tr></tbody></table>

## IDRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.24619</td><td>1.42964</td><td>1.61309</td><td>0.074968</td><td>.005620260</td><td>5.24387</td></tr><tr><td>2</td><td>1.17229</td><td>1.35229</td><td>1.53228</td><td>0.073557</td><td>.005410689</td><td>5.43947</td></tr><tr><td>3</td><td>1.39853</td><td>1.46755</td><td>1.53656</td><td>0.028203</td><td>.000795406</td><td>1.92177</td></tr><tr><td>4</td><td>1.34163</td><td>1.39321</td><td>1.44479</td><td>0.021079</td><td>.000444312</td><td>1.51296</td></tr><tr><td>5</td><td>1.09779</td><td>1.14311</td><td>1.18843</td><td>0.018520</td><td>.000342979</td><td>1.62012</td></tr><tr><td>6</td><td>0.54196</td><td>0.60976</td><td>0.67756</td><td>0.027709</td><td>.000767765</td><td>4.54419</td></tr></tbody></table>
# ADRIA L.M. AW (6 taux de NaCl)

## PLAQUE 1

### Temps de détection pour les 8 dilutions

#### NaCl = 0.5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>8.8330</td><td>9.1253</td><td>9.4286</td><td>0.08754</td><td>0.007664</td><td>130.487</td></tr><tr><td>2</td><td>9.3973</td><td>9.7527</td><td>10.1419</td><td>0.10943</td><td>0.011976</td><td>83.502</td></tr><tr><td>3</td><td>9.9703</td><td>10.3075</td><td>10.6819</td><td>0.10459</td><td>0.010940</td><td>91.408</td></tr><tr><td>4</td><td>10.5778</td><td>10.9303</td><td>11.3063</td><td>0.10708</td><td>0.011466</td><td>87.215</td></tr><tr><td>5</td><td>11.3312</td><td>11.5668</td><td>11.8063</td><td>0.06983</td><td>0.004877</td><td>205.053</td></tr><tr><td>6</td><td>11.9111</td><td>12.1871</td><td>12.4779</td><td>0.08331</td><td>0.006941</td><td>144.066</td></tr><tr><td>7</td><td>12.5995</td><td>12.8704</td><td>13.1505</td><td>0.08099</td><td>0.006560</td><td>152.442</td></tr><tr><td>8</td><td>13.1480</td><td>13.5249</td><td>13.9166</td><td>0.11982</td><td>0.014358</td><td>69.648</td></tr></tbody></table>

#### NaCl = 0.75%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>8.6533</td><td>8.9906</td><td>9.3369</td><td>0.10657</td><td>0.011356</td><td>88.058</td></tr><tr><td>2</td><td>9.4045</td><td>9.6816</td><td>9.9731</td><td>0.08357</td><td>0.006983</td><td>143.201</td></tr><tr><td>3</td><td>10.0149</td><td>10.2942</td><td>10.5771</td><td>0.08263</td><td>0.006828</td><td>146.457</td></tr><tr><td>4</td><td>10.6793</td><td>10.9469</td><td>11.2291</td><td>0.08082</td><td>0.006531</td><td>153.114</td></tr><tr><td>5</td><td>11.3920</td><td>11.6402</td><td>11.8973</td><td>0.07427</td><td>0.005516</td><td>181.288</td></tr><tr><td>6</td><td>11.8949</td><td>12.2383</td><td>12.6115</td><td>0.10533</td><td>0.011095</td><td>90.128</td></tr><tr><td>7</td><td>12.5338</td><td>12.8316</td><td>13.1369</td><td>0.08865</td><td>0.007858</td><td>127.251</td></tr><tr><td>8</td><td>13.3244</td><td>13.5224</td><td>13.7298</td><td>0.05439</td><td>0.002958</td><td>338.010</td></tr></tbody></table>

#### NaCl = 1%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>-2.1804</td><td>11.3223</td><td>20.7295</td><td>3.72141</td><td>13.8489</td><td>0.072</td></tr><tr><td>2</td><td>11.2913</td><td>11.4418</td><td>11.5948</td><td>0.04072</td><td>0.0017</td><td>603.172</td></tr><tr><td>3</td><td>11.8810</td><td>12.1258</td><td>12.3785</td><td>0.07312</td><td>0.0053</td><td>187.032</td></tr><tr><td>4</td><td>12.6373</td><td>12.8125</td><td>12.9969</td><td>0.04824</td><td>0.0023</td><td>429.645</td></tr><tr><td>5</td><td>13.3590</td><td>13.5261</td><td>13.6999</td><td>0.04574</td><td>0.0021</td><td>477.875</td></tr><tr><td>6</td><td>14.0845</td><td>14.3376</td><td>14.5965</td><td>0.07525</td><td>0.0057</td><td>176.600</td></tr><tr><td>7</td><td>14.7137</td><td>14.8845</td><td>15.0558</td><td>0.04590</td><td>0.0021</td><td>474.695</td></tr><tr><td>8</td><td>15.4872</td><td>15.6459</td><td>15.8054</td><td>0.04269</td><td>0.0018</td><td>548.755</td></tr></tbody></table>
NaCl = 1.5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>9.3439</td><td>9.5459</td><td>9.7499</td><td>0.059675</td><td>.003561141</td><td>280.809</td></tr><tr><td>2</td><td>9.9529</td><td>10.1954</td><td>10.4445</td><td>0.065963</td><td>.004351072</td><td>229.828</td></tr><tr><td>3</td><td>10.6240</td><td>10.8587</td><td>11.0996</td><td>0.069896</td><td>.004885459</td><td>204.689</td></tr><tr><td>4</td><td>11.3808</td><td>11.5833</td><td>11.7894</td><td>0.060059</td><td>.003607097</td><td>277.231</td></tr><tr><td>5</td><td>12.0395</td><td>12.2052</td><td>12.3743</td><td>0.044916</td><td>.002017450</td><td>495.675</td></tr><tr><td>6</td><td>12.7312</td><td>12.9479</td><td>13.1701</td><td>0.058881</td><td>.003466977</td><td>288.436</td></tr><tr><td>7</td><td>13.2997</td><td>13.5301</td><td>13.7621</td><td>0.067972</td><td>.004620190</td><td>216.441</td></tr><tr><td>8</td><td>14.0887</td><td>14.3124</td><td>14.5392</td><td>0.066218</td><td>.004384774</td><td>228.062</td></tr></tbody></table>

NaCl = 3%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>10.2648</td><td>10.5390</td><td>10.8176</td><td>0.09256</td><td>0.008567</td><td>116.733</td></tr><tr><td>2</td><td>10.9565</td><td>11.2713</td><td>11.5913</td><td>0.10630</td><td>0.011300</td><td>88.498</td></tr><tr><td>3</td><td>11.8120</td><td>12.1198</td><td>12.4360</td><td>0.10448</td><td>0.010915</td><td>91.615</td></tr><tr><td>4</td><td>12.6194</td><td>12.9081</td><td>13.2052</td><td>0.09808</td><td>0.009619</td><td>103.959</td></tr><tr><td>5</td><td>13.3193</td><td>13.6389</td><td>13.9683</td><td>0.10866</td><td>0.011807</td><td>84.697</td></tr><tr><td>6</td><td>14.2139</td><td>14.3990</td><td>14.5844</td><td>0.06203</td><td>0.003848</td><td>259.881</td></tr><tr><td>7</td><td>15.0011</td><td>15.1754</td><td>15.3502</td><td>0.05846</td><td>0.003417</td><td>292.633</td></tr><tr><td>8</td><td>15.5729</td><td>15.7989</td><td>16.0280</td><td>0.07621</td><td>0.005808</td><td>172.183</td></tr></tbody></table>

NaCl = 5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>13.6217</td><td>14.1182</td><td>14.6169</td><td>0.18826</td><td>0.035443</td><td>28.2146</td></tr><tr><td>2</td><td>14.4766</td><td>15.0108</td><td>15.5501</td><td>0.20130</td><td>0.040523</td><td>24.6775</td></tr><tr><td>3</td><td>15.4907</td><td>15.9632</td><td>16.4384</td><td>0.17929</td><td>0.032145</td><td>31.1094</td></tr><tr><td>4</td><td>16.4370</td><td>16.8893</td><td>17.3426</td><td>0.17197</td><td>0.029572</td><td>33.8152</td></tr><tr><td>5</td><td>17.4586</td><td>17.9422</td><td>18.4271</td><td>0.18390</td><td>0.033818</td><td>29.5702</td></tr><tr><td>6</td><td>18.4550</td><td>19.0345</td><td>19.6170</td><td>0.22065</td><td>0.048686</td><td>20.5400</td></tr><tr><td>7</td><td>19.3795</td><td>19.9664</td><td>20.5597</td><td>0.22234</td><td>0.049433</td><td>20.2294</td></tr><tr><td>8</td><td>20.0892</td><td>20.7146</td><td>21.3471</td><td>0.23698</td><td>0.056161</td><td>17.8058</td></tr></tbody></table>
# Caractéristiques du paramètre mumax pour chaque taux de NaCl
et pour chaque méthode de régression

## OLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.07089</td><td>1.10215</td><td>1.13341</td><td>0.012776</td><td>.000163236</td><td>1.15922</td></tr><tr><td>2</td><td>1.05106</td><td>1.07516</td><td>1.09926</td><td>0.009848</td><td>.000096978</td><td>0.91593</td></tr><tr><td>3</td><td>0.93176</td><td>1.04667</td><td>1.16158</td><td>0.046962</td><td>.002205413</td><td>4.48677</td></tr><tr><td>4</td><td>0.99849</td><td>1.01980</td><td>1.04112</td><td>0.008711</td><td>.000075875</td><td>0.85415</td></tr><tr><td>5</td><td>0.88423</td><td>0.90814</td><td>0.93205</td><td>0.009771</td><td>.000095480</td><td>1.07598</td></tr><tr><td>6</td><td>0.68774</td><td>0.71416</td><td>0.74058</td><td>0.010797</td><td>.000116579</td><td>1.51187</td></tr></tbody></table>

## WLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.07086</td><td>1.10216</td><td>1.13345</td><td>0.012789</td><td>.000163561</td><td>1.16037</td></tr><tr><td>2</td><td>1.05099</td><td>1.07514</td><td>1.09929</td><td>0.009871</td><td>.000097431</td><td>0.91808</td></tr><tr><td>3</td><td>0.93179</td><td>1.04702</td><td>1.16226</td><td>0.047094</td><td>.002217816</td><td>4.49786</td></tr><tr><td>4</td><td>0.99858</td><td>1.01989</td><td>1.04121</td><td>0.008711</td><td>.000075876</td><td>0.85408</td></tr><tr><td>5</td><td>0.88419</td><td>0.90809</td><td>0.93198</td><td>0.009765</td><td>.000095353</td><td>1.07533</td></tr><tr><td>6</td><td>0.68772</td><td>0.71414</td><td>0.74056</td><td>0.010796</td><td>.000116560</td><td>1.51179</td></tr></tbody></table>

## IRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.07495</td><td>1.10339</td><td>1.13183</td><td>0.011621</td><td>.000135052</td><td>1.05323</td></tr><tr><td>2</td><td>1.05673</td><td>1.07407</td><td>1.09141</td><td>0.007086</td><td>.000050207</td><td>0.65970</td></tr><tr><td>3</td><td>0.93242</td><td>1.00514</td><td>1.07787</td><td>0.029721</td><td>.000883315</td><td>2.95686</td></tr><tr><td>4</td><td>1.00297</td><td>1.01991</td><td>1.03685</td><td>0.006923</td><td>.000047929</td><td>0.67879</td></tr><tr><td>5</td><td>0.88259</td><td>0.90030</td><td>0.91801</td><td>0.007238</td><td>.000052392</td><td>0.80398</td></tr><tr><td>6</td><td>0.68938</td><td>0.71101</td><td>0.73265</td><td>0.008842</td><td>.000078187</td><td>1.24363</td></tr></tbody></table>

## DWLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.07203</td><td>1.10312</td><td>1.13422</td><td>0.012708</td><td>.000161484</td><td>1.15197</td></tr><tr><td>2</td><td>1.05106</td><td>1.07530</td><td>1.09954</td><td>0.009907</td><td>.000098139</td><td>0.92128</td></tr><tr><td>3</td><td>0.95149</td><td>0.98544</td><td>1.01939</td><td>0.013874</td><td>.000192491</td><td>1.40791</td></tr><tr><td>4</td><td>0.99864</td><td>1.01992</td><td>1.04121</td><td>0.008698</td><td>.000075657</td><td>0.85282</td></tr><tr><td>5</td><td>0.88447</td><td>0.90832</td><td>0.93216</td><td>0.009743</td><td>.000094933</td><td>1.07268</td></tr><tr><td>6</td><td>0.68766</td><td>0.71412</td><td>0.74059</td><td>0.010817</td><td>.000117008</td><td>1.51472</td></tr></tbody></table>

## IDRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.07404</td><td>1.10371</td><td>1.13339</td><td>0.012127</td><td>.000147071</td><td>1.09877</td></tr><tr><td>2</td><td>1.05483</td><td>1.07348</td><td>1.09213</td><td>0.007621</td><td>.000058087</td><td>0.70998</td></tr><tr><td>3</td><td>0.93454</td><td>1.00629</td><td>1.07804</td><td>0.029322</td><td>.000859787</td><td>2.91388</td></tr><tr><td>4</td><td>1.00214</td><td>1.02000</td><td>1.03787</td><td>0.007301</td><td>.000053311</td><td>0.71583</td></tr><tr><td>5</td><td>0.88196</td><td>0.90067</td><td>0.91938</td><td>0.007646</td><td>.000058469</td><td>0.84897</td></tr><tr><td>6</td><td>0.68923</td><td>0.71196</td><td>0.73469</td><td>0.009287</td><td>.000086254</td><td>1.30447</td></tr></tbody></table>
# ADRIA L.M. AW (6 taux de NaCl)

## PLAQUE 1

### Temps de détection pour les 8 dilutions

$$NaCl = 0.5\%$$

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>8.6894</td><td>8.9035</td><td>9.1249</td><td>0.064020</td><td>.004098562</td><td>243.988</td></tr><tr><td>2</td><td>9.4593</td><td>9.7034</td><td>9.9507</td><td>0.076599</td><td>.005867419</td><td>170.433</td></tr><tr><td>3</td><td>10.0367</td><td>10.3326</td><td>10.6359</td><td>0.088074</td><td>.007757081</td><td>128.914</td></tr><tr><td>4</td><td>10.6850</td><td>10.9872</td><td>11.2965</td><td>0.095321</td><td>.009086161</td><td>110.057</td></tr><tr><td>5</td><td>11.4736</td><td>11.7440</td><td>12.0328</td><td>0.082196</td><td>.006756169</td><td>148.013</td></tr><tr><td>6</td><td>11.9615</td><td>12.2715</td><td>12.5913</td><td>0.098174</td><td>.009638105</td><td>103.755</td></tr><tr><td>7</td><td>12.8183</td><td>13.0484</td><td>13.2811</td><td>0.068030</td><td>.004628024</td><td>216.075</td></tr><tr><td>8</td><td>13.3862</td><td>13.6251</td><td>13.8713</td><td>0.071294</td><td>.005082776</td><td>196.743</td></tr></tbody></table>

$$NaCl = 0.75\%$$

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>8.6128</td><td>8.8634</td><td>9.1213</td><td>0.074742</td><td>.005586336</td><td>179.008</td></tr><tr><td>2</td><td>9.3161</td><td>9.5710</td><td>9.8305</td><td>0.075596</td><td>.005714807</td><td>174.984</td></tr><tr><td>3</td><td>10.0358</td><td>10.2700</td><td>10.5053</td><td>0.069011</td><td>.004762499</td><td>209.974</td></tr><tr><td>4</td><td>10.7207</td><td>10.9894</td><td>11.2760</td><td>0.081618</td><td>.006661537</td><td>150.116</td></tr><tr><td>5</td><td>11.3597</td><td>11.6072</td><td>11.8614</td><td>0.073741</td><td>.005437802</td><td>183.898</td></tr><tr><td>6</td><td>12.0918</td><td>12.3282</td><td>12.5690</td><td>0.070151</td><td>.004921146</td><td>203.205</td></tr><tr><td>7</td><td>12.6972</td><td>12.9618</td><td>13.2418</td><td>0.080038</td><td>.006406151</td><td>156.100</td></tr><tr><td>8</td><td>13.3674</td><td>13.5902</td><td>13.8177</td><td>0.066181</td><td>.004379887</td><td>228.316</td></tr></tbody></table>

$$NaCl = 1\%$$

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>8.6374</td><td>8.8474</td><td>9.0617</td><td>0.062370</td><td>.003890017</td><td>257.068</td></tr><tr><td>2</td><td>9.4875</td><td>9.6436</td><td>9.8004</td><td>0.041975</td><td>.001761924</td><td>567.561</td></tr><tr><td>3</td><td>10.0868</td><td>10.2975</td><td>10.5104</td><td>0.062259</td><td>.003876143</td><td>257.988</td></tr><tr><td>4</td><td>10.8596</td><td>11.0359</td><td>11.2134</td><td>0.051988</td><td>.002702746</td><td>369.994</td></tr><tr><td>5</td><td>11.4364</td><td>11.6194</td><td>11.8065</td><td>0.054410</td><td>.002960423</td><td>337.790</td></tr><tr><td>6</td><td>12.1098</td><td>12.3110</td><td>12.5147</td><td>0.059508</td><td>.003541214</td><td>282.389</td></tr><tr><td>7</td><td>12.8578</td><td>13.0029</td><td>13.1482</td><td>0.042681</td><td>.001821638</td><td>548.957</td></tr><tr><td>8</td><td>13.3448</td><td>13.5221</td><td>13.7069</td><td>0.048577</td><td>.002359704</td><td>423.782</td></tr></tbody></table>
NaCl = 1.5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>9.0281</td><td>9.2850</td><td>9.5442</td><td>0.075862</td><td>.005755016</td><td>173.761</td></tr><tr><td>2</td><td>10.0444</td><td>10.1722</td><td>10.3011</td><td>0.034439</td><td>.001186030</td><td>843.149</td></tr><tr><td>3</td><td>10.6742</td><td>10.8085</td><td>10.9439</td><td>0.039641</td><td>.001571389</td><td>636.380</td></tr><tr><td>4</td><td>11.4310</td><td>11.6097</td><td>11.7920</td><td>0.053061</td><td>.002815419</td><td>355.187</td></tr><tr><td>5</td><td>12.0361</td><td>12.1970</td><td>12.3608</td><td>0.043552</td><td>.001896738</td><td>527.221</td></tr><tr><td>6</td><td>12.7102</td><td>12.8689</td><td>13.0305</td><td>0.047084</td><td>.002216860</td><td>451.089</td></tr><tr><td>7</td><td>13.3473</td><td>13.4855</td><td>13.6271</td><td>0.037537</td><td>.001409005</td><td>709.721</td></tr><tr><td>8</td><td>14.0102</td><td>14.1337</td><td>14.2591</td><td>0.036584</td><td>.001338389</td><td>747.167</td></tr></tbody></table>

NaCl = 3%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>10.3127</td><td>10.5811</td><td>10.8511</td><td>0.092266</td><td>.008513001</td><td>117.467</td></tr><tr><td>2</td><td>11.0268</td><td>11.2620</td><td>11.4998</td><td>0.079194</td><td>.006271709</td><td>159.446</td></tr><tr><td>3</td><td>11.8383</td><td>12.1092</td><td>12.3822</td><td>0.093198</td><td>.008685785</td><td>115.131</td></tr><tr><td>4</td><td>12.6042</td><td>12.8410</td><td>13.0792</td><td>0.081398</td><td>.006625596</td><td>150.930</td></tr><tr><td>5</td><td>13.3198</td><td>13.5899</td><td>13.8657</td><td>0.091389</td><td>.008352018</td><td>119.732</td></tr><tr><td>6</td><td>14.1565</td><td>14.3331</td><td>14.5103</td><td>0.060628</td><td>.003675805</td><td>272.049</td></tr><tr><td>7</td><td>14.7896</td><td>15.0150</td><td>15.2430</td><td>0.075906</td><td>.005761651</td><td>173.561</td></tr><tr><td>8</td><td>15.5819</td><td>15.7505</td><td>15.9191</td><td>0.057771</td><td>.003337455</td><td>299.629</td></tr></tbody></table>

NaCl = 5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>13.3090</td><td>13.6851</td><td>14.0621</td><td>0.14188</td><td>0.020129</td><td>49.6785</td></tr><tr><td>2</td><td>14.0042</td><td>14.5831</td><td>15.1717</td><td>0.21655</td><td>0.046894</td><td>21.3246</td></tr><tr><td>3</td><td>15.0250</td><td>15.6071</td><td>16.1957</td><td>0.21839</td><td>0.047695</td><td>20.9665</td></tr><tr><td>4</td><td>16.0962</td><td>16.4713</td><td>16.8477</td><td>0.14158</td><td>0.020046</td><td>49.8852</td></tr><tr><td>5</td><td>17.1624</td><td>17.7043</td><td>18.2533</td><td>0.20352</td><td>0.041418</td><td>24.1439</td></tr><tr><td>6</td><td>18.0575</td><td>18.5972</td><td>19.1423</td><td>0.20237</td><td>0.040955</td><td>24.4170</td></tr><tr><td>7</td><td>18.7414</td><td>19.3972</td><td>20.0623</td><td>0.24642</td><td>0.060722</td><td>16.4686</td></tr><tr><td>8</td><td>19.7803</td><td>20.1735</td><td>20.5697</td><td>0.14642</td><td>0.021438</td><td>46.6460</td></tr></tbody></table>
# Caractéristiques du paramètre mumax pour chaque taux de NaCl
et pour chaque méthode de régression

## OLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0.98957</td><td>1.02934</td><td>1.06910</td><td>0.016252</td><td>.000264122</td><td>1.57887</td></tr><tr><td>2</td><td>1.00293</td><td>1.02153</td><td>1.04013</td><td>0.007603</td><td>.000057805</td><td>0.74427</td></tr><tr><td>3</td><td>0.99380</td><td>1.03291</td><td>1.07203</td><td>0.015985</td><td>.000255524</td><td>1.54757</td></tr><tr><td>4</td><td>0.96189</td><td>1.01152</td><td>1.06116</td><td>0.020283</td><td>.000411402</td><td>2.00519</td></tr><tr><td>5</td><td>0.91108</td><td>0.93079</td><td>0.95051</td><td>0.008059</td><td>.000064945</td><td>0.86580</td></tr><tr><td>6</td><td>0.68681</td><td>0.72671</td><td>0.76661</td><td>0.016306</td><td>.000265873</td><td>2.24377</td></tr></tbody></table>

## WLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0.98938</td><td>1.02916</td><td>1.06893</td><td>0.016256</td><td>.000264257</td><td>1.57954</td></tr><tr><td>2</td><td>1.00290</td><td>1.02150</td><td>1.04010</td><td>0.007602</td><td>.000057792</td><td>0.74421</td></tr><tr><td>3</td><td>0.99362</td><td>1.03276</td><td>1.07190</td><td>0.015997</td><td>.000255904</td><td>1.54896</td></tr><tr><td>4</td><td>0.96163</td><td>1.01138</td><td>1.06114</td><td>0.020334</td><td>.000413460</td><td>2.01049</td></tr><tr><td>5</td><td>0.91109</td><td>0.93082</td><td>0.95054</td><td>0.008062</td><td>.000064989</td><td>0.86607</td></tr><tr><td>6</td><td>0.68676</td><td>0.72667</td><td>0.76657</td><td>0.016308</td><td>.000265940</td><td>2.24418</td></tr></tbody></table>

## IRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0.99635</td><td>1.03274</td><td>1.06913</td><td>0.014872</td><td>.000221188</td><td>1.44009</td></tr><tr><td>2</td><td>1.00693</td><td>1.02247</td><td>1.03801</td><td>0.006350</td><td>.000040321</td><td>0.62103</td></tr><tr><td>3</td><td>1.00309</td><td>1.03498</td><td>1.06687</td><td>0.013034</td><td>.000169887</td><td>1.25936</td></tr><tr><td>4</td><td>0.98931</td><td>1.02861</td><td>1.06791</td><td>0.016061</td><td>.000257965</td><td>1.56145</td></tr><tr><td>5</td><td>0.91666</td><td>0.93197</td><td>0.94728</td><td>0.006256</td><td>.000039143</td><td>0.67132</td></tr><tr><td>6</td><td>0.69731</td><td>0.72517</td><td>0.75304</td><td>0.011387</td><td>.000129660</td><td>1.57022</td></tr></tbody></table>

## DWLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0.98950</td><td>1.02884</td><td>1.06817</td><td>0.016075</td><td>.000258406</td><td>1.56245</td></tr><tr><td>2</td><td>1.00300</td><td>1.02163</td><td>1.04026</td><td>0.007613</td><td>.000057957</td><td>0.74518</td></tr><tr><td>3</td><td>0.99409</td><td>1.03320</td><td>1.07232</td><td>0.015985</td><td>.000255533</td><td>1.54717</td></tr><tr><td>4</td><td>0.96362</td><td>1.01305</td><td>1.06248</td><td>0.020200</td><td>.000408057</td><td>1.99402</td></tr><tr><td>5</td><td>0.91131</td><td>0.93091</td><td>0.95052</td><td>0.008012</td><td>.000064191</td><td>0.86065</td></tr><tr><td>6</td><td>0.68864</td><td>0.72843</td><td>0.76823</td><td>0.016263</td><td>.000264479</td><td>2.23258</td></tr></tbody></table>

## IDRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0.99803</td><td>1.03497</td><td>1.07190</td><td>0.015094</td><td>.000227823</td><td>1.45839</td></tr><tr><td>2</td><td>1.00603</td><td>1.02254</td><td>1.03905</td><td>0.006748</td><td>.000045534</td><td>0.65992</td></tr><tr><td>3</td><td>1.00410</td><td>1.03596</td><td>1.06782</td><td>0.013020</td><td>.000169524</td><td>1.25682</td></tr><tr><td>4</td><td>0.99095</td><td>1.03014</td><td>1.06933</td><td>0.016015</td><td>.000256477</td><td>1.55463</td></tr><tr><td>5</td><td>0.91565</td><td>0.93199</td><td>0.94833</td><td>0.006678</td><td>.000044594</td><td>0.71652</td></tr><tr><td>6</td><td>0.69707</td><td>0.72587</td><td>0.75467</td><td>0.011771</td><td>.000138552</td><td>1.62161</td></tr></tbody></table>
# ADRIA L.M. III AW (4 taux de NaCl)

## PLAQUE 1

### Temps de détection pour les 8 dilutions

#### NaCl = 0.5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th> poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>9.1153</td><td>9.9551</td><td>10.8499</td><td>0.30733</td><td>0.09445</td><td>10.5878</td></tr><tr><td>2</td><td>9.6817</td><td>10.6704</td><td>11.7329</td><td>0.36792</td><td>0.13537</td><td>7.3873</td></tr><tr><td>3</td><td>10.5347</td><td>11.4514</td><td>12.4711</td><td>0.34307</td><td>0.11770</td><td>8.4965</td></tr><tr><td>4</td><td>11.1432</td><td>12.0235</td><td>12.9739</td><td>0.32434</td><td>0.10520</td><td>9.5059</td></tr><tr><td>5</td><td>12.1229</td><td>12.8819</td><td>13.7046</td><td>0.27608</td><td>0.07622</td><td>13.1203</td></tr><tr><td>6</td><td>12.6587</td><td>13.4884</td><td>14.4114</td><td>0.30592</td><td>0.09359</td><td>10.6853</td></tr><tr><td>7</td><td>13.3444</td><td>14.1154</td><td>14.9499</td><td>0.28023</td><td>0.07853</td><td>12.7345</td></tr><tr><td>8</td><td>14.0454</td><td>14.7851</td><td>15.5734</td><td>0.26671</td><td>0.07113</td><td>14.0580</td></tr></tbody></table>

#### NaCl = 0.75%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th> poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>9.1372</td><td>10.0885</td><td>11.1295</td><td>0.35736</td><td>0.12771</td><td>7.8304</td></tr><tr><td>2</td><td>9.8186</td><td>10.7579</td><td>11.7746</td><td>0.35083</td><td>0.12308</td><td>8.1248</td></tr><tr><td>3</td><td>10.4930</td><td>11.4282</td><td>12.4301</td><td>0.34747</td><td>0.12073</td><td>8.2827</td></tr><tr><td>4</td><td>11.2414</td><td>12.1662</td><td>13.1547</td><td>0.34319</td><td>0.11778</td><td>8.4906</td></tr><tr><td>5</td><td>11.9914</td><td>12.8468</td><td>13.7775</td><td>0.31644</td><td>0.10013</td><td>9.9867</td></tr><tr><td>6</td><td>12.7886</td><td>13.6233</td><td>14.5327</td><td>0.30900</td><td>0.09548</td><td>10.4733</td></tr><tr><td>7</td><td>13.2719</td><td>14.2177</td><td>15.2368</td><td>0.35244</td><td>0.12421</td><td>8.0506</td></tr><tr><td>8</td><td>14.1313</td><td>14.9949</td><td>15.9550</td><td>0.32311</td><td>0.10440</td><td>9.5786</td></tr></tbody></table>

#### NaCl = 3%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th> poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>11.7471</td><td>12.7848</td><td>13.8682</td><td>0.39340</td><td>0.15477</td><td>6.4613</td></tr><tr><td>2</td><td>12.3998</td><td>13.4927</td><td>14.6343</td><td>0.41686</td><td>0.17377</td><td>5.7547</td></tr><tr><td>3</td><td>13.1838</td><td>14.3580</td><td>15.5799</td><td>0.44933</td><td>0.20190</td><td>4.9529</td></tr><tr><td>4</td><td>14.2335</td><td>15.3378</td><td>16.4982</td><td>0.42249</td><td>0.17850</td><td>5.6023</td></tr><tr><td>5</td><td>15.1282</td><td>16.1610</td><td>17.2480</td><td>0.39315</td><td>0.15457</td><td>6.4697</td></tr><tr><td>6</td><td>16.0913</td><td>17.0852</td><td>18.1244</td><td>0.37707</td><td>0.14218</td><td>7.0331</td></tr><tr><td>7</td><td>17.0937</td><td>17.9195</td><td>18.7799</td><td>0.31067</td><td>0.09652</td><td>10.3607</td></tr><tr><td>8</td><td>17.7397</td><td>18.6405</td><td>19.5810</td><td>0.33925</td><td>0.11509</td><td>8.6886</td></tr></tbody></table>

#### NaCl = 5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th> poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>18.0555</td><td>19.4380</td><td>20.8405</td><td>0.54328</td><td>0.29516</td><td>3.38804</td></tr><tr><td>2</td><td>18.7864</td><td>20.4269</td><td>22.0958</td><td>0.64647</td><td>0.41792</td><td>2.39280</td></tr><tr><td>3</td><td>19.7113</td><td>22.3404</td><td>24.9553</td><td>1.04107</td><td>1.08383</td><td>0.92266</td></tr><tr><td>4</td><td>21.5654</td><td>23.0607</td><td>24.5647</td><td>0.59042</td><td>0.34859</td><td>2.86868</td></tr><tr><td>5</td><td>23.2309</td><td>24.4520</td><td>25.6775</td><td>0.48117</td><td>0.23153</td><td>4.31912</td></tr><tr><td>6</td><td>24.5482</td><td>25.7229</td><td>26.9087</td><td>0.45979</td><td>0.21141</td><td>4.73017</td></tr><tr><td>7</td><td>25.0991</td><td>26.4271</td><td>27.8817</td><td>0.55455</td><td>0.30752</td><td>3.25178</td></tr><tr><td>8</td><td>26.1495</td><td>27.5344</td><td>28.9401</td><td>0.54272</td><td>0.29454</td><td>3.39509</td></tr></tbody></table>
# Caractéristiques du paramètre mumax pour chaque taux de NaCl

et pour chaque méthode de régression

## OLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0.95749</td><td>0.99974</td><td>1.04199</td><td>0.017265</td><td>.000298091</td><td>1.72698</td></tr><tr><td>2</td><td>0.96537</td><td>0.98553</td><td>1.00569</td><td>0.008239</td><td>.000067875</td><td>0.83596</td></tr><tr><td>3</td><td>0.78075</td><td>0.80444</td><td>0.82813</td><td>0.009682</td><td>.000093745</td><td>1.20360</td></tr><tr><td>4</td><td>0.53026</td><td>0.58611</td><td>0.64196</td><td>0.022824</td><td>.000520923</td><td>3.89411</td></tr></tbody></table>

## WLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0.95732</td><td>0.99968</td><td>1.04204</td><td>0.017313</td><td>.000299724</td><td>1.73180</td></tr><tr><td>2</td><td>0.96545</td><td>0.98561</td><td>1.00576</td><td>0.008237</td><td>.000067846</td><td>0.83571</td></tr><tr><td>3</td><td>0.78078</td><td>0.80445</td><td>0.82812</td><td>0.009674</td><td>.000093596</td><td>1.20262</td></tr><tr><td>4</td><td>0.53029</td><td>0.58615</td><td>0.64201</td><td>0.022829</td><td>.000521145</td><td>3.89467</td></tr></tbody></table>

## IRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0.96869</td><td>1.00037</td><td>1.03204</td><td>0.012945</td><td>.000167571</td><td>1.29402</td></tr><tr><td>2</td><td>0.96800</td><td>0.98545</td><td>1.00291</td><td>0.007134</td><td>.000050895</td><td>0.72394</td></tr><tr><td>3</td><td>0.77569</td><td>0.79906</td><td>0.82244</td><td>0.009553</td><td>.000091261</td><td>1.19554</td></tr><tr><td>4</td><td>0.53657</td><td>0.58294</td><td>0.62931</td><td>0.018950</td><td>.000359088</td><td>3.25069</td></tr></tbody></table>

## DWLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0.95892</td><td>1.00175</td><td>1.04458</td><td>0.017503</td><td>.000306359</td><td>1.74725</td></tr><tr><td>2</td><td>0.96447</td><td>0.98487</td><td>1.00526</td><td>0.008335</td><td>.000069469</td><td>0.84628</td></tr><tr><td>3</td><td>0.78251</td><td>0.80583</td><td>0.82915</td><td>0.009530</td><td>.000090824</td><td>1.18265</td></tr><tr><td>4</td><td>0.53500</td><td>0.58494</td><td>0.63489</td><td>0.020412</td><td>.000416637</td><td>3.48950</td></tr></tbody></table>

## IDRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>0.96963</td><td>1.00145</td><td>1.03327</td><td>0.013004</td><td>.000169108</td><td>1.29853</td></tr><tr><td>2</td><td>0.96785</td><td>0.98596</td><td>1.00406</td><td>0.007399</td><td>.000054739</td><td>0.75040</td></tr><tr><td>3</td><td>0.77669</td><td>0.79962</td><td>0.82256</td><td>0.009373</td><td>.000087846</td><td>1.17213</td></tr><tr><td>4</td><td>0.53725</td><td>0.58392</td><td>0.63058</td><td>0.019070</td><td>.000363678</td><td>3.26594</td></tr></tbody></table>
# ADRIA S. ENTERIDIS AW (6 taux de NaCl)

## PLAQUE 2

### Temps de détection pour les 8 dilutions

#### NaCl = 0.5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>8.8206</td><td>9.0050</td><td>9.1909</td><td>0.061991</td><td>.003842945</td><td>260.217</td></tr><tr><td>2</td><td>9.1866</td><td>9.4152</td><td>9.6445</td><td>0.076656</td><td>.005876203</td><td>170.178</td></tr><tr><td>3</td><td>9.6963</td><td>9.9561</td><td>10.2179</td><td>0.087336</td><td>.007627501</td><td>131.105</td></tr><tr><td>4</td><td>10.2033</td><td>10.4148</td><td>10.6268</td><td>0.070907</td><td>.005027822</td><td>198.893</td></tr><tr><td>5</td><td>10.6789</td><td>10.8529</td><td>11.0266</td><td>0.058225</td><td>.003390095</td><td>294.977</td></tr><tr><td>6</td><td>11.1468</td><td>11.4331</td><td>11.7181</td><td>0.097900</td><td>.009584438</td><td>104.336</td></tr><tr><td>7</td><td>11.7076</td><td>11.9839</td><td>12.2600</td><td>0.094665</td><td>.008961532</td><td>111.588</td></tr><tr><td>8</td><td>12.1023</td><td>12.3130</td><td>12.5227</td><td>0.070391</td><td>.004954883</td><td>201.821</td></tr></tbody></table>

#### NaCl = 0.75%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>8.6897</td><td>9.0035</td><td>9.3217</td><td>0.10582</td><td>0.011198</td><td>89.302</td></tr><tr><td>2</td><td>9.2209</td><td>9.5156</td><td>9.8107</td><td>0.10106</td><td>0.010213</td><td>97.912</td></tr><tr><td>3</td><td>9.8322</td><td>10.1236</td><td>10.4149</td><td>0.10171</td><td>0.010345</td><td>96.668</td></tr><tr><td>4</td><td>10.3912</td><td>10.6322</td><td>10.8733</td><td>0.08414</td><td>0.007080</td><td>141.245</td></tr><tr><td>5</td><td>10.7679</td><td>11.0242</td><td>11.2810</td><td>0.08793</td><td>0.007732</td><td>129.330</td></tr><tr><td>6</td><td>11.3060</td><td>11.5333</td><td>11.7611</td><td>0.07799</td><td>0.006083</td><td>164.403</td></tr><tr><td>7</td><td>11.6928</td><td>12.0236</td><td>12.3522</td><td>0.11510</td><td>0.013248</td><td>75.483</td></tr><tr><td>8</td><td>12.4940</td><td>12.6229</td><td>12.7517</td><td>0.04315</td><td>0.001862</td><td>537.000</td></tr></tbody></table>

#### NaCl = 1%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>9.0346</td><td>9.3913</td><td>9.7567</td><td>0.11728</td><td>0.013755</td><td>72.698</td></tr><tr><td>2</td><td>9.5999</td><td>9.8788</td><td>10.1626</td><td>0.09140</td><td>0.008353</td><td>119.715</td></tr><tr><td>3</td><td>10.1124</td><td>10.4085</td><td>10.7114</td><td>0.09730</td><td>0.009467</td><td>105.626</td></tr><tr><td>4</td><td>10.5935</td><td>10.8963</td><td>11.2057</td><td>0.09944</td><td>0.009887</td><td>101.139</td></tr><tr><td>5</td><td>11.0412</td><td>11.3877</td><td>11.7386</td><td>0.11950</td><td>0.014280</td><td>70.030</td></tr><tr><td>6</td><td>11.6411</td><td>11.9099</td><td>12.1844</td><td>0.08825</td><td>0.007787</td><td>128.413</td></tr><tr><td>7</td><td>12.1882</td><td>12.4493</td><td>12.7123</td><td>0.08776</td><td>0.007701</td><td>129.850</td></tr><tr><td>8</td><td>12.6290</td><td>12.8702</td><td>13.1149</td><td>0.07892</td><td>0.006229</td><td>160.548</td></tr></tbody></table>
NaCl = 1.5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>10.2392</td><td>10.4851</td><td>10.7324</td><td>0.086089</td><td>.007411388</td><td>134.927</td></tr><tr><td>2</td><td>10.8636</td><td>11.0804</td><td>11.2991</td><td>0.076019</td><td>.005778888</td><td>173.044</td></tr><tr><td>3</td><td>11.2241</td><td>11.4666</td><td>11.7102</td><td>0.084844</td><td>.007198486</td><td>138.918</td></tr><tr><td>4</td><td>11.9706</td><td>12.1608</td><td>12.3513</td><td>0.066453</td><td>.004415987</td><td>226.450</td></tr><tr><td>5</td><td>12.4720</td><td>12.6729</td><td>12.8743</td><td>0.070222</td><td>.004931179</td><td>202.791</td></tr><tr><td>6</td><td>12.8951</td><td>13.1195</td><td>13.3455</td><td>0.077183</td><td>.005957167</td><td>167.865</td></tr><tr><td>7</td><td>13.3945</td><td>13.5966</td><td>13.7997</td><td>0.069451</td><td>.004823452</td><td>207.320</td></tr><tr><td>8</td><td>14.2381</td><td>14.4291</td><td>14.6205</td><td>0.066742</td><td>.004454513</td><td>224.491</td></tr></tbody></table>

NaCl = 3%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>14.8025</td><td>14.9728</td><td>15.1429</td><td>0.060308</td><td>.003637088</td><td>274.95</td></tr><tr><td>2</td><td>15.2938</td><td>15.3853</td><td>15.4768</td><td>0.031958</td><td>.001021300</td><td>979.14</td></tr><tr><td>3</td><td>15.9890</td><td>16.1035</td><td>16.2178</td><td>0.039935</td><td>.001594800</td><td>627.04</td></tr><tr><td>4</td><td>16.7871</td><td>16.9446</td><td>17.1024</td><td>0.055036</td><td>.003028975</td><td>330.14</td></tr><tr><td>5</td><td>17.4552</td><td>17.5627</td><td>17.6703</td><td>0.036858</td><td>.001358530</td><td>736.09</td></tr><tr><td>6</td><td>18.1882</td><td>18.3301</td><td>18.4717</td><td>0.049486</td><td>.002448829</td><td>408.36</td></tr><tr><td>7</td><td>18.9184</td><td>19.0069</td><td>19.0954</td><td>0.030336</td><td>.000920246</td><td>1086.67</td></tr><tr><td>8</td><td>19.7188</td><td>19.8950</td><td>20.0724</td><td>0.060604</td><td>.003672874</td><td>272.27</td></tr></tbody></table>

NaCl = 5%

<table><thead><tr><th>Dil</th><th>tinf</th><th>t0</th><th>tsup</th><th>écart-type</th><th>variance</th><th>poids</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>34.4883</td><td>35.6913</td><td>36.8999</td><td>0.47382</td><td>0.22451</td><td>4.45420</td></tr><tr><td>2</td><td>34.3444</td><td>35.8838</td><td>37.4404</td><td>0.60699</td><td>0.36843</td><td>2.71421</td></tr><tr><td>3</td><td>36.6127</td><td>37.7765</td><td>38.9501</td><td>0.45659</td><td>0.20848</td><td>4.79666</td></tr><tr><td>4</td><td>39.0621</td><td>40.3826</td><td>41.7105</td><td>0.52135</td><td>0.27181</td><td>3.67905</td></tr><tr><td>5</td><td>40.1064</td><td>41.4112</td><td>42.7239</td><td>0.51374</td><td>0.26393</td><td>3.78887</td></tr><tr><td>6</td><td>42.5777</td><td>43.6110</td><td>44.6506</td><td>0.40493</td><td>0.16396</td><td>6.09886</td></tr><tr><td>7</td><td>40.2977</td><td>41.4551</td><td>42.6231</td><td>0.45295</td><td>0.20516</td><td>4.87413</td></tr><tr><td>8</td><td>43.8899</td><td>44.9812</td><td>46.0823</td><td>0.42704</td><td>0.18236</td><td>5.48356</td></tr></tbody></table>
# Caractéristiques du paramètre mumax pour chaque taux de NaCl
et pour chaque méthode de régression

## OLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.35583</td><td>1.41829</td><td>1.48074</td><td>0.025523</td><td>.000651425</td><td>1.7996</td></tr><tr><td>2</td><td>1.30707</td><td>1.36424</td><td>1.42141</td><td>0.023363</td><td>.000545813</td><td>1.7125</td></tr><tr><td>3</td><td>1.35009</td><td>1.37582</td><td>1.40155</td><td>0.010516</td><td>.000110579</td><td>0.7643</td></tr><tr><td>4</td><td>1.17388</td><td>1.26549</td><td>1.35709</td><td>0.037438</td><td>.001401639</td><td>2.9584</td></tr><tr><td>5</td><td>0.90814</td><td>0.96661</td><td>1.02508</td><td>0.023896</td><td>.000571035</td><td>2.4722</td></tr><tr><td>6</td><td>0.31060</td><td>0.46792</td><td>0.62524</td><td>0.064293</td><td>.004133630</td><td>13.7403</td></tr></tbody></table>

## WLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.35572</td><td>1.41824</td><td>1.48076</td><td>0.025550</td><td>.000652807</td><td>1.8015</td></tr><tr><td>2</td><td>1.30704</td><td>1.36431</td><td>1.42158</td><td>0.023405</td><td>.000547810</td><td>1.7155</td></tr><tr><td>3</td><td>1.35000</td><td>1.37576</td><td>1.40152</td><td>0.010528</td><td>.000110836</td><td>0.7652</td></tr><tr><td>4</td><td>1.17407</td><td>1.26564</td><td>1.35721</td><td>0.037423</td><td>.001400451</td><td>2.9568</td></tr><tr><td>5</td><td>0.90828</td><td>0.96684</td><td>1.02540</td><td>0.023932</td><td>.000572718</td><td>2.4752</td></tr><tr><td>6</td><td>0.31067</td><td>0.46832</td><td>0.62597</td><td>0.064427</td><td>.004150880</td><td>13.7571</td></tr></tbody></table>

## IRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.36637</td><td>1.42327</td><td>1.48017</td><td>0.023254</td><td>.000540763</td><td>1.63387</td></tr><tr><td>2</td><td>1.30863</td><td>1.35799</td><td>1.40735</td><td>0.020173</td><td>.000406936</td><td>1.48548</td></tr><tr><td>3</td><td>1.35642</td><td>1.37600</td><td>1.39559</td><td>0.008004</td><td>.000064067</td><td>0.58170</td></tr><tr><td>4</td><td>1.19710</td><td>1.27753</td><td>1.35796</td><td>0.032871</td><td>.001080529</td><td>2.57304</td></tr><tr><td>5</td><td>0.91016</td><td>0.95802</td><td>1.00589</td><td>0.019562</td><td>.000382656</td><td>2.04187</td></tr><tr><td>6</td><td>0.35086</td><td>0.45694</td><td>0.56302</td><td>0.043352</td><td>.001879396</td><td>9.48748</td></tr></tbody></table>

## DWLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.35973</td><td>1.42158</td><td>1.48343</td><td>0.025274</td><td>.000638788</td><td>1.7779</td></tr><tr><td>2</td><td>1.30614</td><td>1.36249</td><td>1.41885</td><td>0.023030</td><td>.000530401</td><td>1.6903</td></tr><tr><td>3</td><td>1.34992</td><td>1.37616</td><td>1.40241</td><td>0.010725</td><td>.000115021</td><td>0.7793</td></tr><tr><td>4</td><td>1.17374</td><td>1.26603</td><td>1.35831</td><td>0.037714</td><td>.001422325</td><td>2.9789</td></tr><tr><td>5</td><td>0.90838</td><td>0.96677</td><td>1.02515</td><td>0.023860</td><td>.000569279</td><td>2.4680</td></tr><tr><td>6</td><td>0.33083</td><td>0.49586</td><td>0.66090</td><td>0.067444</td><td>.004548676</td><td>13.6013</td></tr></tbody></table>

## IDRLS

<table><thead><tr><th>Obs</th><th>mulow</th><th>mu</th><th>muup</th><th>ecmu</th><th>vmu</th><th>cvmu</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1.37179</td><td>1.42893</td><td>1.48607</td><td>0.023350</td><td>.000545204</td><td>1.6341</td></tr><tr><td>2</td><td>1.31356</td><td>1.36156</td><td>1.40957</td><td>0.019617</td><td>.000384807</td><td>1.4407</td></tr><tr><td>3</td><td>1.35650</td><td>1.37612</td><td>1.39574</td><td>0.008017</td><td>.000064265</td><td>0.5825</td></tr><tr><td>4</td><td>1.20111</td><td>1.28034</td><td>1.35957</td><td>0.032379</td><td>.001048390</td><td>2.5289</td></tr><tr><td>5</td><td>0.90878</td><td>0.95660</td><td>1.00441</td><td>0.019539</td><td>.000381787</td><td>2.0426</td></tr><tr><td>6</td><td>0.34776</td><td>0.46754</td><td>0.58733</td><td>0.048952</td><td>.002396311</td><td>10.4701</td></tr></tbody></table>