# Mécanismes de propagation de fissures de fatigue dans les élastomères sous chargements uni- et multiaxiaux

Jean-Benoit Le Cam

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Jean-Benoit Le Cam. Mécanismes de propagation de fissures de fatigue dans les élastomères sous chargements uni- et multiaxiaux. Colloque National MECAMAT, Jan 2017, Aussois, France. hal-01448452

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# Mécanismes de propagation de fissures de fatigue dans les élastomères sous chargements uni- et multiauxiaux

Jean-Benoît Le Cam<sup>a,b</sup>

a. Université de Rennes 1, Institut de Physique de Rennes, UMR 6251 CNRS/Université de Rennes 1, Campus de Beaulieu, Bât. 10B, 35042 Rennes Cedex, France.

b. Laboratoire Commun de Recherche en Imagerie, mécanique et Elastomères (LC-DRIME), Université de Rennes 1/Cooper Standard/CNRS, Campus de Beaulieu, Bât. 10B, 35042 Rennes Cedex, France.

**Mots clés** : élastomère; fatigue; fissuration; chargements uni- et multi-axiaux; analyse multi-échelle, cristallisation sous tension

## Préambule

Dans le paysage de la mécanique des matériaux, les élastomères occupent une place tout à fait originale. Leur comportement ou plus exactement celui du caoutchouc naturel, a été étudié dès le début du 19ème siècle pour ses propriétés thermomécaniques remarquables. Gough en 1805 tout d'abord, puis Joule en 1857, ont en effet établi les premières observations qui auguraient de questions fondamentales sur la complexité d'un comportement thermomécanique alliant effets entropiques et énergétiques. Sensibilisé par ailleurs aux multiples facettes du comportement mécanique du caoutchouc naturel, en particulier par des mesures de variations significatives de volume sous étirement, Joule écrit en 1884 que ce matériau est doté de propriétés physiques extraordinaires. Les études qui suivirent démontrèrent effectivement la grande variété des phénomènes mises en jeu lors de la déformation, variation de volume sous étirement corroborée par Mallock (1889) certes, mais également accommodation au cours des premiers cycles de déformation (Bouasse et Carrière (1903), puis Holt (1931) et enfin Mullins (1948) qui donnera son nom à cet effet), formation de vides au voisinage des particules ou d'inclusions (Schippel, 1920), cristallisation sous tension (anisotropie induite et diminution du volume sous étirement (Feutcher, 1925), signature en diffraction des rayons X (Katz, 1925)), cinétique de cristallisation (Acken et al., 1932; Long et al., 1934; Thibodeau et McPherson, 1934, Thiessen et Wittstadt, 1936).

Dès les années 30 donc, les principales caractéristiques du comportement et des mécanismes de la déformation des élastomères sont connues. Ces nombreux phénomènes intrinsèques, auxquels s'ajoute la capacité d'auto-échauffement et le vieillissement, ne sont bien entendu pas indépendants les uns des autres, ce qui rajoute à la complexité d'analyse du comportement en fatigue de ces matériaux. Avoir en tête ces différents phénomènes est donc un préalable à l'étude de la fatigue des élastomères, c'est la raison pour laquelle il me semblait opportun de les rappeler en préambule.

L'organisation de ce texte est particulière, car chaque résultat ou notion abordée est suivi d'un point biblio regroupant les références principales permettant d'approfondir le sujet. Je commence donc ici par quelques références sur le comportement des élastomères (hors fatigue).
* Point biblio

* Elasticité non-linéaire / effet du cas de chargement : Treloar, 1944

* Effets d'accommodation : Bouasse et Carrière, 1903, Mullins, 1969 ; Diani et al., 2009 (Etat de l'art) ; Diaz et al., 2014.

* Cristallisation sous tension (en diffraction des RX) : Katz, 1925 ; Huneau, 2011 (Etat de l'art)

* Réponse thermique sous étirement : Gough, 1805 ; Joule, 1857 ; Anthony et al., 1942 ; Le Cam et al., 2015 (effets thermomécaniques des différents phénomènes de la défromation)

* Variation de volume : Joule, 1884 ; Gent et Lindley, 1959 ; Le Cam, 2010 (Etat de l'art)

* « Effet Payne » ou non-linéarité des propriétés dynamiques : Fletcher et Gent, 1953 ; Payne, 1962

* Dissipation mécanique/bilan d'énergie associée aux phénomènes de la déformation (fors fatigue) : Samaca Martinez et al., 2013 (viscosité) et 2014 (effet Mullins)

* Côté lois de comportement :

* Hyper-élasticité : Marckmann et Verron, 2006 (comparaison des différents modèles)

* Effet Mullins : Diani et al., 2009 (Etat de l'art)

* Anisotropie et déformation rémanente : Diani et al., 2006 ; Rebouah et Chagnon, 2014

* Visco-hyper-élasticité : Lion, 1996

* Thermo-hyper-élasticité : Chadwick, 1974

* thermo-visco-hyper-élasticité : Dippel et al., 2015

* Cavitation : Ball 1982, Hou et Abeyaratne, 1992 ; Diani, 1999

* Cristallisation sous tension : Flory, 1947

Les aspects environnement/vieillissement sont traités à l'échelle macroscopique dans les prochains points biblio

# 1. Introduction

L'étude de la fatigue des élastomères a débuté par les travaux fondateurs de Cadwell et al. en 1940. Ces premiers travaux, réalisés à des rapports de « charge »<fnref n="1" /> différents avec des éprouvettes non endommagées, ont permis de mettre en évidence le renforcement en fatigue (augmentation du nombre de cycles à rupture) du caoutchouc naturel chargé de noirs de carbone (F-NR) pour des rapports de charge strictement positifs et ce, même si le chargement maximum appliqué augmente. Cette particularité de la réponse en fatigue distingue les élastomères cristallisables sous tension comme le caoutchouc naturel, des élastomères non-cristallisables sous tension comme le copolymère de styrène et de butadiène (SBR ; Fielding, 1943). Par la suite, Beatty (1964) proposa une géométrie d'éprouvette adaptée à la fatigue, mais pour laquelle les champs mécaniques locaux n'étaient pas accessibles. Les travaux qui suivirent (jusqu'à la fin des années 80) privilégièrent alors une approche en propagation de fissure, cette dernière bénéficiant de développements analytiques (Rivlin et Thomas, 1953) pour analyser les résultats.

Avec l'avènement du numérique et notamment l'utilisation des éléments finis en mécanique des élastomères, il a été possible d'accéder aux champs mécaniques locaux dans les zones de d'amorçage et de propagation de fissure d'éprouvettes testées, initialement exemptes d'endommagement. Les années 90 ont ainsi vu de nombreuses approches visant à prédire la durée de vie à amorçage de fissure macroscopique. Même si les grandeurs d'endommagement qui furent proposées, issues de la mécanique des milieux continus, prédisent de manière satisfaisante la fin de vie en condition de chargement uni-axial, elles ne sont pas transposables en l'état à la fatigue multi-axiale. Ceci s'explique principalement par le fait que ces grandeurs ne tiennent pas compte de la

<footnote n="1">¹ $\varepsilon_{min}/\varepsilon_{max}$ (valeurs déduites de la sollicitation macroscopique)</footnote>
physique des phénomènes d'endommagement. Les années 2000 ont donc vu le lancement de plusieurs travaux sur la caractérisation de l'endommagement en fatigue uni- et multi-axiale des élastomères (André, 1999 ; Robisson, 2000 ; Saintier, 2000 ; Mars, 2001 ; Le Cam, 2005). Ces travaux ont posé les bases de l'étude des mécanismes d'amorçage et de propagation de fissures à l'échelle microscopique destinée à la formulation de grandeurs d'endommagement. A la fin des années 2000, il est communément admis que l'amorçage d'une fissure macroscopique, correspond en réalité à de la propagation à l'échelle microscopique et c'est dans cette vision de l'endommagement que se sont construites les grandeurs d'endommagement basées sur des approches par plans critiques (Saintier, 2000 ; Mars, 2001) ou énergétiques (utilisant par exemple la mécanique des forces configurationnelles (Verron et al., 2006 et 2008)).

Le travail qui est présenté ici vise à faire un point sur les mécanismes de fissuration en fatigue uni- et multi-axiale, aux échelles macro- et microscopiques et pour un caoutchouc naturel chargé de noirs de carbone. Le caoutchouc naturel fait partie des matériaux élastomères les plus utilisés dans l'industrie et est doté de propriétés particulières, la capacité de cristalliser sous tension pour ne citer qu'elle.

## 2. Les essais de fatigue type

### 2.1 Les géométries d'éprouvette et les cas de chargement appliqués

Les éprouvettes classiquement utilisées sont des éprouvettes axisymétriques, de type diabolo. Elles présentent un rayon d'entaille plus ou moins grand (voir Figure 1, à droite). Les forts rayons d'entaille permettent d'appliquer localement des chargements uni-axiaux de type traction - compression, de supporter des chargements de compression modérés et de faciliter la détection de l'amorçage de fissure. Les plus faibles rayons d'entaille sont utilisés quant à eux pour réaliser des essais multiaxiaux combinant traction/compression et torsion, la torsion nécessitant dans ce cas un couple moindre qu'avec les éprouvettes précédentes. Pour finir, l'éprouvette annulaire introduite par Mars (2001) a été soumise à l'ensemble des cas de chargement décrit à la Figure 1 (à gauche). Généralement, les campagnes d'essais s'étendent jusqu'aux chargements hors-phase.

<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>**Figure 1.** Cas de chargement et exemples de géométrie d'éprouvette</figcaption></figure>
La campagne d'essais que nous allons prendre comme exemple traite de la plupart des cas de chargement ci-dessus et a été réalisée par Ostoja-Kuczynski (2005). Les éprouvettes utilisées présentent un rayon d'entaille de 2 et de 42 mm et seront dénommées respectivement AE2 et AE42 dans la suite.

Pour les essais uni-axiaux, des éprouvettes AE42 ont été soumises à de la traction-compression ($R_u = -U_{min}/U_{max} < 0$), de la traction répétée : ($R_u = 0$) et de la traction – traction ($0 < R_u < 1$).

Pour les essais multi-axiaux menés avec l'éprouvette AE2, il s'agissait d'essais de torsion (sans traction) répétée ($R_u = 0$) et alternée ($R_u = -1$), et de torsion – traction répétée hors phase ($R_u = 0$ et $R_u = 0$). Dans ce denier cas, le niveau maximal de traction est obtenu sans torsion et le niveau maximal de torsion est obtenu sans traction. Ce type d'essais impliquant de la torsion ont été utilisés dans la littérature pour valider des approches prédictives par plans critiques ou utilisant les forces configurationnelles (Saintier, 2000 ; Mars, 2001 ; Verron et Andriyana, 2008 ; Harbour et al., 2008).

Tous les signaux sont de forme sinusoïdale. Les fréquences ont été calées de manière à ne pas auto-échauffer de manière significative les éprouvettes, afin de ne pas superposer un endommagement thermique à l'endommagement mécanique.

* Point biblio (ici des références complémentaires pour une vision plus globale sur les essais de fatigue)

* Sur le type d'éprouvette :

o Cylindriques : Cadwell et al., 1940 ; Cantournet, 2000 ; Abraham et al., 2001 et 2005

o « pancake » : Legorju-Jago et Bathias, 2002

o Entaillées : Beatty, 1964 ; Svensson, 1981 ; Xie, 1992 ; Bathias et al. 1998 ; André, 1999 ; Saintier, 2000 ; Robisson, 2000 ; Ostoja-Kuczynski, 2005 ; Le Cam, 2005 ; Le Saux, 2010 ; Poisson, 2012 ; Le Saux, 2010 ; Masquelier, 2014

o Annulaire : Mars, 2001

o Double-cisaillement : Cadwell et al., 1940 ; Xie, 1992

o Lanières et plaques : Roberts et Benzies, 1977

* Sur le type d'essais :

o Essais uni-axiaux : Cadwell et al., 1940 ; Fielding, 1943 ; Beatty, 1964 ; Roberts et Benzies, 1977 ; Lu, 1991 ; Xie, 1992 ; Bathias et al., 1997 et 1998 ; André, 1999 ; Cantournet, 2000 ; Abraham et al., 2001 et 2005 ; Le Saux, 2010 ; Masquelier, 2014

o Essais multi-axiaux : Cadwell et al., 1940 ; Roberts et Benzies, 1977 ; Svensson, 1981 ; Xie, 1992 ; André, 1999 ; Robisson, 2000 ; Saintier, 2000 ; Mars, 2001 ; Ostoja-Kuczynski, 2005 ; Le Cam, 2005 ; Poisson, 2012

## 2.2 Les matériaux

Les conditions de sollicitation des élastomères en fatigue sont très variées, on peut citer de manière non-exhaustive la température de fonctionnement, les substances en contact, les rayonnements de nature diverse, les chargements mécaniques complexes et/ou induisant un fort auto-échauffement. Pour répondre à ces différents besoins, de nombreuses formulations d'élastomère ont été mises au point. Pour rester synthétique, retenons que les élastomères industriels sont classiquement chargés de noirs de carbone ou de silice et que, quelle que soit la catégorie de charge, ils appartiennent à deux familles très différentes : les cristallisables sous tension (ECST) et les non-cristallisables sous tension (nECST). La cristallisation sous tension, étudiée par diffraction des rayons X dès 1925 par Katz et à laquelle les remarquables propriétés de certains élastomères sont attribuées, reste, une centaine d'année plus tard, toujours l'objet de nombreuses études et de débats, notamment sur sa cinétique et les effets du vieillissement. Dans la littérature, le caoutchouc naturel chargé de noirs de
carbone (F-NR) représente la plupart des études sur les ECST, le comportement des nECT étant souvent représenté par le SBR. Dans cette présentation, seul l'endommagement en fatigue du caoutchouc naturel chargé de noirs de carbone sera abordé.

* Point biblio

La fatigue de matériaux ECST : Cadwell et al., 1940 ; Fielding, 1943 ; Roberts et Benzies, 1977 ; André, 1999 ; Saintier, 2001 ; Ostoja-Kuczynski, 2005 ; Le Cam, 2005 ; Poisson, 2012, Le Saux, 2010 ; Masquelier, 2014

La fatigue de matériaux nECST : Fielding, 1943 ; Roberts et Benzies, 1977 ; Bathias et al. 1997 ; Cantournet, 2000 ; Robisson, 2000 ; Abraham et al., 2001 et 2005 ; Ostoja-Kuczynski, 2005 ; Le Cam, 2005

Une bibliographie exhaustive sur le sujet (de 1940 à 2005) est accessible à partir de Hal dans Le Cam, 2005

# 3. Analyse de la fissuration à l'échelle macroscopique

## 3.1 En fatigue uni-axiale

Les résultats peuvent être synthétisés sous la forme du diagramme de la Figure 2.

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>**Figure 2.** Cartographie de l'endommagement en fatigue uni-axiale dans un pseudo diagramme de Haigh établi en déformation (Le Cam, 2013)</figcaption></figure>

Dans ce diagramme, en lieu et place du nombre de cycles à amorçage d'une fissure macroscopique est reporté le cas d'endommagement observé au cours des cycles suivants. Sept cas d'endommagement ont pu être identifiés à l'échelle macroscopique. Ils correspondent soit à un type de fissuration donné soit à une combinaison de plusieurs types.
Un seul cas d'endommagement est obtenu en traction – compression et traction répétée ($R_\varepsilon \in [-0,5;0]$) : la fissure macroscopique s'initie au niveau de la surface, à mi-hauteur de l'éprouvette et se propage dans le plan médian. Ce cas est le plus représenté et discuté dans la littérature (Cadwell et al., 1940, Roberts et Benzies, 1977 ; Cantournet, 2000 ; Saintier, 2000 ; Robisson, 2000). En traction – traction, six nouveaux cas d'endommagement apparaissent en augmentant le niveau de chargement. Ils vont combiner fissuration en tête et branchement de fissures. Les élastomères cristallisables étant les seuls à présenter un si fort renforcement de leur durée de vie en traction - traction, l'évolution des cas d'endommagement est généralement attribuée à la cristallisation sous tension.

## 3.2 En fatigue multi-axiale

En fatigue multi-axiale également, différents cas d'endommagement sont observés. Les lieux et/ou orientations de fissure vont différer en fonction du cas et du niveau de chargement. Afin de faciliter la mesure de l'angle de fissuration dans la partie centrale des éprouvettes AE2, les essais ne sont pas menés jusqu'à rupture. En torsion répétée, seules des fissures macroscopiques s'initiant en surface sont observées. Comme l'illustre le schéma de la Figure 3(a), elles se propagent parallèlement à la surface dans une seule direction à partir de la zone d'amorçage. L'angle qu'elle forme avec le plan de la section de l'éprouvette évolue avec le chargement, ce qui peut constituer une première validation de grandeurs prédictives, même si la mesure de l'angle s'avère très délicate. En torsion alternée, la fissuration s'opère de part et d'autre du lieu d'amorçage. Dans ce cas, des questions sur la signification d'un angle de fissuration se posent (voir Harbour et al. (2008), Saintier (2000), Mars (2001) et Le Cam (2005)). Plus qu'en uni-axial, de la multi-fissuration est observée pour ces sollicitations multi-axiales. En torsion – traction hors phase, de la fissuration interne se superpose à la fissuration externe, ce qui présente un fort intérêt pour la validation d'approches prédictives de l'amorçage de fissure.

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>**Figure 3.** (a) Vue schématique de la fissuration en torsion alternée (b) et (c) fissures externes et internes dans le cas de la torsion – traction hors phase.</figcaption></figure>

## 3.3 Résumé des cas de fissuration à l'échelle macroscopique

Plusieurs types d'endommagement sont observés à l'échelle macroscopique. Ils peuvent être décrits à partir des 5 cas élémentaires de fissuration présentés à la Figure 4 et se classent en deux catégories, fissuration externe ou interne, selon que l'amorçage s'opère en surface ou dans le volume. En fatigue uniaxiale, le mécanisme de fissuration (a) change dès que le chargement n'est plus relaxant. Apparaissent alors des mécanismes traduisant les effets de la cristallisation sous tension et combinant à la fissuration de type (a) de la fissuration interne (d) et externe avec du branchement (b). En fatigue multi-axiale également fissuration interne (e) peut se combiner avec fissuration externe (c) lorsque le chargement est hors phase. La description de la fissuration à l'échelle macroscopique appelle bien entendu des investigations à l'échelle microscopique afin d'en établir les mécanismes.
<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure 4. Cas élémentaires de fissuration</figcaption></figure>

La description de la fissuration à l'échelle macroscopique se fait généralement à partir d'essais dédiés, différents des essais présentés ci-avant. Le point biblio qui suit va justement proposer un ensemble de références se focalisant sur les effets de paramètres intrinsèques et extrinsèques à la fissuration, ou plus exactement à la vitesse de fissuration.

* Point biblio sur les facteurs influençant la vitesse de fissuration

Facteurs intrinsèques :

* Le niveau d'énergie de déchirement : Lindley, 1973

* Histoire du chargement : Roland et Sobiesky, 1989; Sun et al., 2000

* Effet de la forme du signal : Hardy et al, 1999

* Effet de la vitesse de déformation : Young, 1986

* Effet de la température : Young, 1986

* Effet de l'ozone et de l'oxygène : Young, 1986; Lake et Lindley, 1964

Facteurs extrinsèques :

* Effet de la longueur moyenne des chaînes : Lake et Thomas, 1967

* Effet des charges : Lake et Lindley, 1964

* Effet de l'hystérèse mécanique : Lake et Thomas, 1967

* Effet de la cristallisation sous tension : Thomas, 1958 ; Young, 1986

J'attire l'attention du lecteur sur le fait que la vitesse de fissuration (v<sub>p</sub>) est établie en fonction de l'énergie de déchirement (T). Or, l'énergie de déchirement en tant que grandeur intrinsèque à la vitesse fissuration pose question. Elle est déterminée à une échelle macroscopique, c'est-à-dire une échelle qui ne permet pas de capter les évolutions complexes du matériau et de son comportement mécanique en pointe de fissure. Les profondes évolutions que connaît l'état de la matière en pointe de fissure (accommodation, cristallisation, viscosité, gradient thermique,...) affectent à n'en pas douter les processus de fissuration. Les effets des facteurs intrinsèques et extrinsèques sur cette relation V<sub>p</sub>=f(T) sont donc à prendre avec précaution.
# 4. Analyse de la fissuration à l'échelle microscopique

Les 5 cas élémentaires de fissuration ont fait l'objet d'analyses à l'échelle microscopique afin de déterminer les éléments morphologiques présents sur les surfaces rompues et caractéristiques de la fissuration.

## 4.1 Analyse des 5 cas élémentaires de fissuration

### Fissure externe se propageant dans la section médiane obtenue en uni-axial

La Figure 5 présente un faciès de rupture caractéristique de ce cas de fissuration. Dans un souci de clarté, des schémas illustrent les « évènements » caractéristiques selon deux vues différentes (de dessus (b) et de profil (c)).

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>**Figure 5.** Faciès de rupture correspondant au cas élémentaire 1 (le plus classique)</figcaption></figure>

Sur ce faciès, quatre zones se distinguent. La zone d'amorçage (A) est elliptique et contient un défaut situé à quelques centaines de microns sous la surface. Cette zone correspond en fait à de la propagation à l'échelle microscopique qui donnera lieu à l'amorçage d'une fissure macroscopique. Même si l'objet de la présentation est la fissuration, on comprend que l'analyse à l'échelle microscopique unifie approche en amorçage macroscopique et fissuration à l'échelle microscopique. Prédire l'amorçage de fissure macroscopique reviendrait donc à rechercher les zones ou le niveau d'énergie disponible pour faire croître un défaut est maximisé (Mars, 2001 ; Verron et al., 2006). La zone B (zone de propagation une fois que la fissure a débouché en surface) est peuplée de ce que l'on appellera par la suite des arrachements (Le Cam et al., 2004 ; Beurrot et al., 2010). Cette zone est généralement la plus grande du faciès de rupture. Les arrachements s'organisent le long d'ellipses autour de la zone d'amorçage, signant la propagation de fissure le long d'un front elliptique. L'orientation et la taille de ces arrachements évoluent au cours de la propagation de fissure. Lorsque la propagation de fissure débute, les arrachements sont de petites tailles et leur forme triangulaire voit l'un de ses sommets pointer vers l'amorçage (voir la Figure 6).

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>**Figure 6.** Arrachements (forme triangulaire dont l'un des sommets est initialement orienté vers le lieu de l'amorçage) (a) Dans la zone B (b) dans la zone C</figcaption></figure>
Au fur et à mesure de la propagation (le niveau de sollicitation augmentant et la géométrie de la zone non-fissurée évoluant), les arrachements augmentent de taille et s'orientent progressivement dans la direction de chargement. La zone C quant à elle est composée de stries (Le Cam et Toussaint, 2010; Flamm et al., 2011; Le Cam et al., 2013), dont la forme et les conditions de formation seront discutées par la suite. Aucun arrachement n'est présent dans les zones où se forment les stries. La zone D correspond au ligament final.

Cette description correspond à des cas de chargement modérés (d'amplitude relativement faible). Lorsque le niveau de chargement augmente, la morphologie et la taille des zones B et C changent. Typiquement, la zone C augmente de taille et peut s'étendre à l'ensemble de la zone B.

## Fissure externe branchée obtenue en uni-axial

Ce type d'endommagement est obtenu seulement en traction – traction. La fonte des cristallites formées à la charge et qui ne serait pas complète à la décharge (puisque le matériau reste étiré) constitue une piste d'explication plausible au renforcement du matériau et au ralentissement du processus de ruine (Beurrot et al., 2010; Saintier et al., 2011). Par ailleurs, les faciès de rupture obtenus après branchement de fissures ne présentent pas de stries (la zone C n'existe pas, mais il n'est pas exclu qu'elle puisse être générée sous d'autres conditions de chargement induisant du branchement).

## Fissure externe obtenue en multi-axial (propagation parallèle à la surface)

Tous les cas de chargement multi-axiaux testés induisent au moins ce type de fissure. Elles apparaissent en nombre à la surface des éprouvettes. L'analyse des surfaces rompues met en évidence des arrachements identiques à ceux obtenus en fatigue uni-axiale, information de premier ordre pour l'étude des mécanismes microscopiques.

## Fissure interne sous les inserts obtenue en uni-axial

Ces fissures sont observées sous les inserts et dans la masse de l'élastomère. Là également, de la multi-fissuration est observée. Le front de fissure est circulaire avec l'amorce au centre. Les fissures peuvent coalescer. Ce qu'il faut noter, c'est que les zones de propagation sont également peuplées d'arrachements (voir la Figure 7), parfois de stries. Ces fissures apparaissent dans ces zones pour deux raisons ; elles sont soumises à une forte pression hydrostatique et la partie centrale de l'éprouvette est renforcée par les effets de la cristallisation sous tension.

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>**Figure 7.** Arrachements obtenus lors de la fissuration interne sous les inserts, dans l'élastomère</figcaption></figure>

## Fissure interne au centre obtenue en multi-axial

Induit par un chargement de torsion répétée – traction répétée hors phase, les fissures se propagent en formant également des arrachements.

Pour conclure sur ces analyses à l'échelle microscopique, les surfaces rompues ont tous pour point commun les arrachements, que le chargement global appliqué soit uni- ou multi-axial. Des stries peuvent également être observées.
Investiguer les mécanismes de propagation de fissure revient donc à déterminer comment se forment les arrachements et les stries.

## 4.2 Mécanismes de fissuration sous sollicitations modérées ou comment se forment les arrachements

Le mécanisme de formation des arrachements observés sur les surfaces rompues du caoutchouc naturel chargé n'a été que très peu étudié (Le Cam et al., 2004 ; Beurrot et al., 2010). Les travaux ont été menés par microscopie électronique à balayage sur des fronts de fissure de fatigue étirés. A des fins de cohérence avec les essais présentés précédemment, nous détaillerons le mécanisme de propagation de fissure dans une éprouvette AE42, c'est-à-dire dans un volume de matière à fissurer relativement grand (représentatif des volumes des pièces industrielles anti-vibratoires), obtenu par injection (procédé d'élaboration des pièces en question) et avec une propagation de fissure sous quelques hertz, c'est-à-dire la fréquence classiquement utilisée pour les essais de fatigue. Ceci signifie que d'autres mécanismes pourraient piloter la fissuration si les conditions précédentes venaient à changer.

La Figure 8 présente les micrographies qui permettent de fixer les idées : (a) une fissure initiée naturellement en fatigue, qui a commencé à se propager, est ouverte par un dispositif de traction dédié (b) le front de fissure se composent de zones elliptiques séparées par des ligaments (c) la plupart des fissures naturelles présentes dans les zones elliptiques révèlent des cavités contenant des oxydes de zinc (d) les ligaments rompus se rétractent.

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>**Figure 8.** (a) fissure ouverte (b) surface elliptiques et ligaments en front de fissure (c) micro-fissure naturelle révélant une cavité autour d'un oxyde de zinc (d) zone regroupant des ligaments rompus aux extrémités des ligaments étirés</figcaption></figure>

La forme de cavitation mise en évidence en (c) est un processus important du mécanisme de fissuration, car elle fragilise les zones elliptiques. Les ligaments, davantage cristallisés sous tension, sont plus résistants à la fracture. Lorsqu'ils rompent, ils se rétractent (voir (d)) et forment les arrachements qui sont observés sur les surface rompues. Suite à ces observations, un mécanisme de fissuration dont la chronologie est détaillée dans Le Cam *et al.* (2004) peut être formalisé par les deux schémas de la Figure 9. Ces figures représentent la séquence élémentaire du processus de fissuration au cours de laquelle se forme un arrachement. Il traduit également l'importance de la cavitation dans le processus de fissuration.
<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>**Figure 9.** Mécanisme de fissuration expliquant la formation des arrachements et l'importance de la cavitation dans le processus de fissuration.</figcaption></figure>

Depuis ces travaux, des analyses aux rayons X ont montré le niveau élevé la cristallinité moyenne en pointe de fissure (Trabelsi, 2002; Brüning et al., 2013; Beurrot-Borgarino et al., 2012 et 2013; Rublon et al., 2013, Rublon, 2014, Rublon et al., 2014) et ont démontré l'existence du phénomène de nano-cavitation en pointe de fissure (Zhang et al., 2013 et 2015).

## 4.6 Mécanismes de formation des stries

Le mécanisme précédent conduit à la formation des arrachements. Ces derniers ne sont pas présents lorsque des stries se forment, elles nécessitent donc une étude spécifique. Rappelons que ces stries apparaissent sous chargements sévères et qu'elles non plus n'ont pas fait l'objet de nombreuses études (Le Cam et Toussaint, 2010 ; Flamm et al., 2011 et Muñoz-Mejia, 2011). Ce qui faut noter est que leur forme triangulaire devient lamellaire lorsque le chargement évolue (voir la Figure 10 (c)). Le passage d'une forme à l'autre est une évolution du mécanisme, pas un changement de mécanisme.

<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>(a) Le Cam et Toussaint (2010)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>(b) Flamm et al. (2011)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_13.png" /><figcaption>(c) Le Cam et Toussaint (2010)</figcaption></figure>

**Figure 10.** Les différentes formes de stries obtenues (Le Cam et Toussaint, 2010 ; Flamm et al., 2011).

Pour identifier le mécanisme de formation des stries, des mesures de champs de déformations ont été réalisées par corrélation d'images numériques (CorreliLMT) en fond de fissure, au cours de la propagation. La Figure 11 illustre les résultats obtenus. Elle montre en particulier que sous chargement sévère, la fissure est bloquée dans les zones elliptiques qui ne se déforment plus. Elle bifurque et les ligaments rejoignent les zones relaxées. Les surfaces lisses des stries, dénotée L sur la micrographie de gauche sont obtenues par une propagation rapide en début de cycle avant blocage et bifurcation de la fissure jusqu'en fin de cycle. Dans ce cas, la cavitation ne semble plus jouer un rôle majeur. La cristallisation sous tension en revanche est le mécanisme qui raidit considérablement
les zones elliptiques et les renforce. Tout comme précédemment pour la formation des arrachements, le mécanisme de formation des stries a été établi sous forme schématique dans Le Cam et Toussaint (2010).

<figure><img src="image_14.png" /><figcaption>**Figure 11.** Corrélation d'images numériques au fond d'une fissure qui se propage (Le Cam et Toussaint, 2010)</figcaption></figure>

<figure><img src="image_15.png" /></figure>

Les mécanismes qui ont été présentés sont spécifiques au caoutchouc naturel chargé de noirs de carbone, sous certaines conditions de chargement. Toute transposition à d'autres matériaux cristallisables ou à d'autres conditions de chargement ne peut se faire sans vérification. Par ailleurs, ces mécanismes ne s'appliquent pas aux matériaux non cristallisables sous tension, auquel le point biblio suivant est en partie consacré. Ces matériaux n'étant pas renforcés localement par des effets de cristallisation, les mécanismes de propagation sont plus rudimentaires et les faciès de rupture rendent simplement compte de la rencontre du front de fissure avec des particules.

*Point biblio sur l'étude des mécanismes microscopiques de fissuration*

* Matériaux cristallisables sous tension :

* Sollicitations modérées : Le Cam et al., 2010 ; Beurrot, 2010 ; Gengsheng et al., 2014 (observation du front de fissure en tant réel) ; Yaxuan et al., 2017 (avec nano-tubes), Xiaohui et al., 2012 (effet de la dispersion des charges)

* Sollicitations sévères : Flamm et al., 2011 ; Ly et al., 2009 (Concentration de déformation relative en pointe de fissure par les agglomérats de charge situés dans la zone d'influence d'une fissure) ; Muñoz-Mejia, 2011

* Matériaux non-cristallisables sous tension :

* Silicone : Hainsworth, 2007

* SBR : Le Cam et al. 2014 ; Gengsheng et al., 2016 (étude RX d'un SBR chargé de silice)
## 5. Pour aller plus loin sur les mécanismes ou compromis à trouver pour la modélisation...

Certes, les analyses menées à l'échelle microscopique apportent des éléments importants sur les mécanismes de propagation de fissure (cavitation, cristallisation sous tension, morphologie du fond de fissure,...). Cependant, elles n'apportent pas d'informations sur la réorganisation des charges, les phénomènes d'accommodation, la cristallisation sous tension, et les effets visqueux dans la zone d'influence des fissures. Ces phénomènes, dont la plupart interagissent, s'opèrent dans des zones de taille différentes et sont fortement dépendant de la température et du vieillissement. Ils impactent à n'en pas douter les mécanismes de fissuration. Nous sommes donc ici assez éloigné de l'approche macroscopique de Rivlin et Thomas (1953), qui proposèrent d'étendre l'approche de Griffith (1920) aux grandes déformations.

Les travaux actuels sur la fissuration des élastomères visent à sonder l'état de la matière dans la zone d'influence des fissures. Ils sont menés sur des éprouvettes fines et planes, qui se prêtent à l'emploi de techniques de rayons X ou de champs, qu'ils soient cinématiques ou thermiques. Les analyses menées en rayons X sur des caoutchoucs naturels permettent de définir la taille de la zone cristallisée en pointe de fissure, en fonction du chargement appliqué, et le gradient de cristallinité (Trabelsi, 2002 ; Brüning et al., 2013 ; Beurrot-Borgarino et al., 2012 et 2013 ; Rublon et al., 2013, Rublon, 2014, Rublon et al., 2014). La zone cristallisée peut s'étendre sur plusieurs centaines de microns. La zone de nano-cavitation quant à elle concerne une zone de taille inférieure à celle de cristallisation (Zhang et al., 2013 et 2015). Il faut noter que la nano-cavitation est également présente en pointe de fissure d'élastomères non cristallisables (Zhang, 2012). Concernant les phénomènes d'accommodation, même si l'ensemble du matériau y est soumis, un gradient d'accommodation est présent sur quelques millimètres autour de la pointe de la fissure. Si l'on rajoute à cela les gradients d'effets visqueux et les interactions entre ces différents phénomènes, on comprend la complexité de l'analyse qui viserait à intégrer ces phénomènes dans une approche de type mécanique des milieux continus. Par ailleurs, les mesures réalisées donnent des valeurs moyennes et pour ne citer que l'exemple de la cristallisation, l'hétérogénéité (ligaments/zones elliptiques) présente à proximité de la surface constituant le fond de la fissure est moyennée sur l'épaisseur. Il faut également noter que la température a des effets significatifs sur ces mécanismes (eux-mêmes exo- ou endo-thermiques !) et que, par ailleurs, mieux connaître les énergies en jeu, en particulier les dissipations mécaniques en pointe de fissure, contribuera à la meilleure compréhension des mécanismes. Caractériser le fonctionnement thermo-mécanique de la zone d'influence des fissures peut donc permettre d'apporter de nouvelles informations. C'est avec cet angle de vue que nous allons terminer ce résumé.

Les analyses qui vont être présentées portent sur des mesures de champs cinématiques et thermiques en pointe de fissure d'un caoutchouc naturel chargé de noirs de carbone. L'éprouvette utilisée est plane et de faible épaisseur relativement aux autres dimensions (voir Figure 12(a)). Les mesures cinématiques et thermiques ont été menées au cours de cycles de charge-décharge. Les résultats sont synthétisés à la Figure 12 (b) et (c).
<figure><img src="image_16.png" /><figcaption>**Figure 12.** (a) géométrie de l'éprouvette fissurée (b) champ de cas de chargement (c) évolution de la déformation dans une zone éloignée (A) et proche (b) de la pointe de la fissure</figcaption></figure>

D'un point de vue cinématique tout d'abord, les résultats, tout comme ceux de la littérature récente (Rublon, 2014 ; Samaca Martinez, 2014 ; Demassieux, 2016), montrent que le niveau d'amplification de la déformation est relativement fort (un facteur 3,5 environ dans le cas présent), mais moins fort que pour un matériau ne cristallisant pas sous tension (Mzabi, 2010 ; Samaca Martinez et al., 2015). Ces mesures montrent également que le niveau de déformation en pointe de fissure n'évolue pas de la même façon entre la charge et la décharge. Ceci est principalement dû à des effets d'accommodation et de cristallisation sous tension. Ces premiers résultats sur le sujet obtenus en 2015 montrent l'intérêt de décrire l'évolution des grandeurs au sein même des cycles et non pas uniquement d'un cycle à l'autre. Il en sera de même pour les mesures thermiques et calorimétriques. Ce type d'expérimentation apporte donc des informations importantes permettant de relier les phénomènes physiques à des évolutions de grandeurs continues de la mécanique.

Concernant les évolutions de températures et plus particulièrement de sources de chaleur au cours des cycles, le comportement thermomécanique en pointe de fissure est tout à fait surprenant s'ils sont mis en perspective avec les résultats obtenus sur éprouvettes non fissurées (Samaca Martinez et al., 2013a, 2013b et 2013c). En effet, comme le montre la Figure 13, si les sources de chaleur sont positives au cours de la charge (élasticité entropique agissant au premier ordre et effet de dissipation intrinsèque), elles le sont également à la décharge, ce qui est beaucoup moins intuitif. Cela signifie qu'à la décharge, la dissipation intrinsèque produite contrebalance l'absorption de chaleur par le couplage entropique. Ainsi, dans les conditions de chargement que nous avons appliquées, à aucun moment du cycle le matériau ne réabsorbe de la chaleur qu'il a produite.

<figure><img src="image_17.png" /><figcaption>**Figure 13.** Détermination des sources de chaleur en pointe de fissure d'un caoutchouc naturel chargé de noirs de carbone. Comparaison avec un SBR chargé.</figcaption></figure>
Ceci a bien évidemment des conséquences majeures sur le processus d'auto-échauffement et la thermo-activation de processus de vieillissement. Une analyse détaillée est réalisée dans Samaca Martinez *et al.* (2014). La comparaison avec un matériau SBR chargé est traitée dans Samaca Martinez *et al.* (2015). Il est important de noter que ces résultats ne peuvent pas pu être obtenus à partir d'éprouvettes non fissurées en chargement homogène, il est donc nécessaire de mener des essais sur éprouvettes fissurées, avec toutes les questions que cela soulève pour la mesure de champs thermiques.

## 6. Conclusion

La fissuration en fatigue à l'échelle microscopique continue de soulever de nombreuses questions. Si l'on a progressé sur la connaissance des mécanismes de formation des arrachements et des stries de fatigue, observés en fatigue uni- et multi-axiale dans les matériaux cristallisables sous tension, l'état de la matière en pointe de fissure reste une question ouverte : les phénomènes physiques mis en jeu ainsi que leurs interactions rendent complexe l'analyse qui viserait à intégrer ces phénomènes dans une approche de type mécanique des milieux continus. Il faut encore progresser et la diffraction des rayons X ainsi que les techniques de champs sont largement mises à profit actuellement.

## Remerciements

La présentation de l'endommagement en fatigue sous conditions de chargements uni- et multi-axiaux s'inspire de deux articles dont je tiens vivement à remercier les co-auteurs : Evelyne Toussaint pour l'article paru en 2010 sur les stries, Bertrand Huneau et Erwan Verron pour l'article paru en 2013 sur la synthèse des cas d'endommagement. Les travaux en question ont été financés en partie par Allevard Rejna Auto-suspensions et Trelleborg AVS. Je remercie également Xavier Balandraud, Daniel Berghezan, Julien Caillard, José-Ricardo Samaca Martinez et Evelyne Toussaint pour les travaux sur le fonctionnement thermomécanique de la zone d'influence des fissures. Ces travaux ont été financés par la Manufacture Française des Pneumatiques Michelin.

Je remercie Cooper Standard pour le financement des travaux en mécanique des élastomères au sein du Laboratoire LC-DRIME, commun à Cooper Standard, l'Université de Rennes 1 et le CNRS, dans le cadre de la Chaire Cooper Standard – Fondation Rennes 1. Je remercie également la Région Bretagne et Rennes Métropole pour leur accompagnement et leur soutien au LC-DRIME.

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