# Recyclage des emballages plastiques ayant contenu des produits dangereux

## Conditions techniques et réglementaires

## Etat des connaissances sur les risques sanitaires

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RECYCLAGE DES EMBALLAGES PLASTIQUES AYANT
CONTENU DES PRODUITS DANGEREUX

CONDITIONS TECHNIQUES ET REGLEMENTAIRES
ETAT DES CONNAISSANCES SUR LES RISQUES SANITAIRES

RAPPORT FINAL

octobre 2016

J. LHOTELLIER - RDC ENVIRONNEMENT

C. HENNEUSE - CERTECH

V. NEDELLEC - VNC Santé-Environnement
Créée en 1989 à l'initiative du Ministère en charge de l'Environnement, l'association RECORD – REseau COopératif de Recherche sur les Déchets et l'Environnement – est le fruit d'une triple coopération entre industriels, pouvoirs publics et chercheurs. L'objectif principal de RECORD est le financement et la réalisation d'études et de recherches dans le domaine des déchets et des pollutions industrielles.

Les membres de ce réseau (groupes industriels et organismes publics) définissent collégialement des programmes d'études et de recherche adaptés à leurs besoins. Ces programmes sont ensuite confiés à des laboratoires publics ou privés.

### Avertissement :

Les rapports ont été établis au vu des données scientifiques et techniques et d'un cadre réglementaire et normatif en vigueur à la date de l'édition des documents.

Ces documents comprennent des propositions ou des recommandations qui n'engagent que leurs auteurs. Sauf mention contraire, ils n'ont pas vocation à représenter l'avis des membres de RECORD.

* ✓ Pour toute reprise d'informations contenues dans ce document, l'utilisateur aura l'obligation de citer le rapport sous la référence :

**RECORD**, Recyclage des emballages plastiques ayant contenu des produits dangereux. Conditions techniques et réglementaires – Etat des connaissances sur les risques sanitaires, 2016, 154 p, n°15-0154/1A

* ✓ Ces travaux ont reçu le soutien de l'ADEME (Agence de l'Environnement et de la Maîtrise de l'Energie)
www.ademe.fr

© RECORD, 2016

### Comité de suivi de l'étude :

Bernard AMBOLET - ADIVALOR, Céline GEMISE-FAREAU – SARP INDUSTRIES, Grégory LANFREY – SOCOTEC, Hugues LEVASSEUR – SECHE ENVIRONNEMENT, Marie-Claire MAGNIE – SUEZ, Laurent MARIE-CATHERINE – TOTAL, Edouard VAN HEESWYCK - MEEM
## RESUME

Dans un contexte européen où l'économie circulaire est encouragée, notamment avec une série de mesures prises par la commission européenne en décembre 2015 dans le cadre du « paquet économie circulaire », de nombreuses pratiques visant au recyclage de tout type de matériaux devraient voir le jour. Dans une perspective de conserver un bon niveau de protection de l'environnement et de la santé, cette étude cherche à décrire les conditions permettant le recyclage des emballages plastiques vides ayant contenu des produits dangereux.

En pratique, les objectifs consistent en : comprendre la situation réglementaire, technique, et sanitaire du recyclage des emballages dits « souillés ».

Il s'agit tout d'abord de comprendre dans quel cadre réglementaire ce type d'opération est réalisé en Europe. De nombreuses réglementations sont applicables en fonction du statut de la matière à recycler : réglementation générale sur les déchets dangereux ou non, réglementation sur les produits dangereux contenus dans les emballages à recycler, réglementation sur les opérations de lavage des emballages souillés et réglementation sur la matière régénérée.

Les techniques de lavage des emballages en vue de leur décontamination diffèrent peu les unes par rapport aux autres. Ces techniques consistent en un pré-rinçage, un broyage, un lavage à l'eau (chaude) avec ajout de réactifs (souvent un tensio-actif) et un séchage. L'aspect le plus différenciant entre ces procédés réside dans l'étape de tri préalable, qui sélectionne les emballages en fonction des substances et mélanges ayant été contenus. Il a également été identifié un procédé, au stade de recherche et développement, visant une décontamination au CO2 supercritique à l'étape d'extrusion du plastique à recycler.

Afin d'avoir une meilleure vision sur l'efficacité des techniques de lavage des emballages ayant contenu des substances dangereuses et de faire le lien avec les risques sanitaires du recyclage de ces emballages, l'étude s'attache à comprendre les phénomènes de migration des molécules au travers d'une matrice polymère. Cette migration dépend d'un grand nombre de facteurs tels que la nature du polymère, sa masse moléculaire, la présence de plastifiant, la température et la densité de pontage dans la matrice. Les interactions contenant/contenu étant fortement dépendantes de la nature des emballages et des substances chimiques en contact, une analyse au cas par cas s'avère indispensable à la compréhension des phénomènes de migration. L'analyse de la bibliographie montre que ce sujet est très peu étudié.

Les connaissances disponibles sur les risques associés au recyclage des emballages ayant contenu des substances dangereuses sont faibles et ne permettent pas de formuler un avis pertinent. Le champ d'intérêt est certainement trop novateur pour avoir fait l'objet d'études scientifiques, il est aussi probable qu'aucun terrain d'investigation ne soit disponible. Il est donc recommandé d'engager les travaux d'études et de recherche permettant d'établir des seuils de concentrations à ne pas dépasser pour les substances dangereuses potentiellement présentent dans les plastiques candidats au recyclage.

## MOTS CLES

Recyclage, rinçage, lavage, décontamination, migration, déchet dangereux, emballage plastique.
## SUMMARY

In a European context, the circular economy is more and more encourage and especially through some action taken by the European commission with the Circular Economy Package adopted in December 2015, many practices should emerge to recycle all kind of materials. In a perspective to conserve a good environment level and health protection, this study describes the conditions allowing the recyclability of packaging which has contained hazardous substances.

In practice, the purpose is to understand the regulatory situation, the technicity and sanitary of contaminating packaging.

This paper aims to describe conditions allowing recyclability of plastic packaging, which has content hazardous substance. It is necessary that all those operations ensure the conservation of the environment and good sanitary conditions.

First, we need to understand the regulation in Europe of this process. Many regulations are applicable to recycling materials like the general regulation on hazardous and non-hazardous waste, the regulation on hazardous product contained into recycled packaging, regulation on washing operation for contaminated packaging and regulation on the regenerated matter.

The different washing techniques are more and less the same, with a pre-wash, the shredding, the washing with hot water and addition of chemical reagent, the process ends with the drying. The differentiation between all processes depends mainly on the sorting phase, which selects the packaging according to the substance they have content. There is one process identified, on R&D phase, using supercritical CO2 during the plastic extrusion process.

In order to better understand the efficiency of washing technics on packaging, which has content hazardous substance and to link it with sanitary risks; the study aimed at understanding the migration phenomenon through polymeric matrix.

The migration of molecules through a polymeric matrix depends on many factors such as the nature of the polymer, its molar mass, the temperature and the presence of plasticizers. The interaction between the content and container are strongly influenced by the nature of the packaging and the chemical content, but a case-by-case analysis is necessary for the full understanding of the migration phenomenon. The bibliographic analysis shows that the topic was only few time studied.

The knowledge available on sanitary risks related to the recycled packaging, which gas content hazardous substances are rare and do not allow formulating a relevant advice.

The research field is probably too innovative to have been the topic of scientific research. But it is also possible that there is not possibility to investigate on it. We recommend studying the threshold concentration of hazardous substances to not exceed in potentially recycled plastic.

## KEY WORDS

Recycling, rinsing, washing, decontamination, migration, hazardous waste, hazardous substances, plastic packaging
# Sommaire

<table><tr><td>I. Introduction</td><td>11</td></tr><tr><td>II. Analyse du contexte réglementaire associé au recyclage de déchets d'emballages plastiques ayant été en contact avec des substances dangereuses</td><td>13</td></tr><tr><td>II.1. Contexte réglementaire européen</td><td>13</td></tr><tr><td>II.1.1. Vue d'ensemble des réglementations européennes pouvant être associées au sujet de l'étude</td><td>13</td></tr><tr><td>II.1.2. Détails sur certaines réglementations associées au sujet de l'étude</td><td>19</td></tr><tr><td>II.2. Contexte réglementaire français</td><td>26</td></tr><tr><td>II.2.1. Transposition des directives européennes</td><td>26</td></tr><tr><td>II.2.2. Filières de responsabilité élargie du producteur</td><td>27</td></tr><tr><td>II.2.3. Cas du recyclage des emballages vides de produits phytopharmaceutiques</td><td>28</td></tr><tr><td>II.2.4. Sortie de statut de déchets</td><td>29</td></tr><tr><td>II.3. Contexte réglementaire dans divers pays européens</td><td>30</td></tr><tr><td>II.3.1. Allemagne</td><td>30</td></tr><tr><td>II.3.2. Espagne</td><td>31</td></tr><tr><td>II.3.3. Royaume-Uni</td><td>32</td></tr><tr><td>II.3.4. Irlande</td><td>34</td></tr><tr><td>II.3.5. Italie</td><td>35</td></tr><tr><td>III. Qualification et quantification des gisements associés au recyclage de déchets d'emballages plastiques ayant été en contact avec des substances dangereuses</td><td>36</td></tr><tr><td>III.1. Les emballages vides de produits phytopharmaceutiques (EVPP)</td><td>37</td></tr><tr><td>III.2. Les emballages plastiques rigides industriels et commerciaux</td><td>38</td></tr><tr><td>III.2.1. Gisement</td><td>38</td></tr><tr><td>III.2.2. Volumes lavés à des fins de décontamination</td><td>40</td></tr><tr><td>III.3. Les déchets diffus spécifiques vidés</td><td>41</td></tr><tr><td>III.4. Conclusions</td><td>43</td></tr><tr><td>IV. État de l'art des procédés de rinçage, de lavage et de décontamination</td><td>44</td></tr><tr><td>IV.1. Démarche</td><td>44</td></tr><tr><td>IV.2. Positionnement des opérations de rinçage et de lavage en vue de la décontamination sur la filière de recyclage</td><td>47</td></tr><tr><td>IV.3. Les opérations de rinçage</td><td>48</td></tr><tr><td>IV.3.1. Les techniques de rinçage</td><td>49</td></tr><tr><td>IV.3.2. Protocole préconisé par A.D.I.VALOR</td><td>51</td></tr><tr><td>IV.3.3. Concentration en substances actives suite au triple rinçage</td><td>52</td></tr><tr><td>IV.4. Lavage des emballages vides industriels en vue de leur décontamination</td><td>54</td></tr><tr><td>IV.4.1. Tri des emballages préalable au procédé de lavage/décontamination</td><td>54</td></tr><tr><td>IV.4.2. Procédé de lavage en vue d'une décontamination</td><td>59</td></tr><tr><td>IV.4.3. Contrôles suite au procédé de lavage/décontamination</td><td>61</td></tr></table>
<table>
  <tr>
    <td>IV.4.4.</td>
    <td>Cas particulier du recyclage des EVPP</td>
    <td>63</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>IV.4.5.</td>
    <td>Applications possibles</td>
    <td>64</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.</td>
    <td>État de l'art sur la migration des substances chimiques au sein des matériaux d'emballage plastique</td>
    <td>65</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.1.</td>
    <td>Introduction</td>
    <td>65</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.2.</td>
    <td>Les facteurs influençant la migration des espèces chimiques dans une matrice polymère</td>
    <td>66</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.2.1.</td>
    <td>Nature de la matrice polymère</td>
    <td>66</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.2.2.</td>
    <td>Effet des plastifiants</td>
    <td>68</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.2.3.</td>
    <td>Nature des molécules migrantes</td>
    <td>68</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.2.4.</td>
    <td>Effet des charges</td>
    <td>68</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.2.5.</td>
    <td>Effet de la température</td>
    <td>68</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.2.6.</td>
    <td>Effet du temps de contact</td>
    <td>69</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.2.7.</td>
    <td>Effet de la surface d'échange</td>
    <td>69</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.2.8.</td>
    <td>Solvatation dans l'interface contenu / contenant polymère</td>
    <td>69</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.2.9.</td>
    <td>Conclusion sur les facteurs influençant la migration</td>
    <td>70</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.3.</td>
    <td>État de l'art sur la migration des substances contenues dans les phytosanitaires</td>
    <td>71</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.3.1.</td>
    <td>Méthode</td>
    <td>71</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.3.2.</td>
    <td>Résultats</td>
    <td>71</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.4.</td>
    <td>Interactions d'acides, de bases et de solvants organiques avec différentes matrices polyoléfines</td>
    <td>73</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.4.1.</td>
    <td>Méthode</td>
    <td>73</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.4.2.</td>
    <td>Résultats</td>
    <td>73</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.4.3.</td>
    <td>Influence de quelques substances chimiques sur la dégradation de polyoléfines, essentiellement des déchets de PE et PP</td>
    <td>78</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.4.4.</td>
    <td>Conclusion sur les études d'Iring et Czop</td>
    <td>79</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>V.5.</td>
    <td>Conclusions</td>
    <td>80</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VI.</td>
    <td>État de l'art en termes de risques associés au recyclage des emballages plastiques ayant contenu des substances dangereuses</td>
    <td>81</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VI.1.</td>
    <td>Matériels et méthodes</td>
    <td>81</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VI.1.1.</td>
    <td>Définition du champ d'investigation</td>
    <td>81</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VI.1.2.</td>
    <td>Stratégie de recherche bibliographique</td>
    <td>81</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VI.2.</td>
    <td>Résultats, description des études</td>
    <td>84</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VI.2.1.</td>
    <td>Exposition des travailleurs</td>
    <td>84</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VI.2.2.</td>
    <td>Exposition de la population générale</td>
    <td>86</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VI.3.</td>
    <td>Réponses aux questions initiales</td>
    <td>87</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VII.</td>
    <td>Tests effectués sur les plastiques dans certains domaines industriels spécifiques</td>
    <td>91</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VII.1.</td>
    <td>Tests effectués dans l'industrie automobile</td>
    <td>91</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VII.2.</td>
    <td>Tests effectués dans l'industrie des équipements électriques et électroniques</td>
    <td>94</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>VII.3.</td>
    <td>Démarche suivie pour les tests d'homologation des procédés de recyclage en vue d'un contact alimentaire</td>
    <td>98</td>
  </tr>
</table>
<table><tr><td>VII.3.1. Introduction</td><td>98</td></tr><tr><td>VII.3.2. Lignes directrices de l'EFSA pour l'homologation d'un procédé de recyclage</td><td>99</td></tr><tr><td>VII.3.3. « Challenge Test »</td><td>100</td></tr><tr><td>VII.3.4. Contexte réglementaire</td><td>100</td></tr><tr><td>VII.4. Conclusions</td><td>104</td></tr><tr><td>VIII. Conclusions</td><td>105</td></tr><tr><td>IX. Recommandations</td><td>107</td></tr><tr><td>X. Bibliographie</td><td>109</td></tr><tr><td>XI. Annexes</td><td>112</td></tr></table>

Table des tableaux

<table><tr><td>Tableau II-1 : Limites de migration pour les substances réglementées du règlement n°10/2011</td><td>15</td></tr><tr><td>Tableau II-2 : Substances soumises aux dispositions en matière de gestion des déchets (annexe IV)</td><td>24</td></tr><tr><td>Tableau III-1 : Données nécessaires à l'estimation du gisement d'emballages industriels en plastique ayant contenu des substances dangereuses</td><td>39</td></tr><tr><td>Tableau III-2 : Traitement de déchets classés 15 01 10* par des entreprises dont l'activité est le lavage en d'emballage dans un but de réutilisation/recyclage</td><td>40</td></tr><tr><td>Tableau III-3 : Volume de DDS collectés par EcoDDS en 2014</td><td>41</td></tr><tr><td>Tableau III-4 : Données nécessaires à l'estimation du gisement d'emballages en plastique vides dangereux des ménages (DDS vidés)</td><td>42</td></tr><tr><td>Tableau III-5 : Tonnage estimé d'emballages en plastique vides dangereux des ménages</td><td>42</td></tr><tr><td>Tableau III-6 : Quantité d'emballages en plastique ayant contenu des substances ou mélanges dangereux</td><td>43</td></tr><tr><td>Tableau IV-1 : Zones géographiques investiguées pour l'identification des dispositifs de gestion des déchets dangereux</td><td>44</td></tr><tr><td>Tableau IV-2 : Nombre d'entreprises enquêtées dans le cadre de la réalisation de l'état de l'art des procédés de lavage et décontamination</td><td>45</td></tr><tr><td>Tableau IV-3 : Concentration en substances actives mesurée par l'agence de protection de l'environnement irlandaise</td><td>52</td></tr><tr><td>Tableau IV-4 : Règles d'acceptation des emballages selon la nature du danger des substances contenues</td><td>55</td></tr><tr><td>Tableau V-1 : Effet des groupes fonctionnels sur la perméabilité à l'oxygène de polymères vinyliques (CH2CHX)n [Steingiser et al. 1978]</td><td>67</td></tr><tr><td>Tableau V-2 : Risque de migration dans certains matériaux polymères à température ambiante [Vitrac et al. 2008]</td><td>68</td></tr><tr><td>Tableau V-3 : Substances chimiques étudiées. [Iring 1990]</td><td>74</td></tr><tr><td>Tableau V-4 : Matrices polyoléfines étudiées. [Iring 1990]</td><td>74</td></tr><tr><td>Tableau V-5 : Résidu d'évaporation de solvant organique en contact avec les différentes matrices polyoléfines [Iring 1990]</td><td>76</td></tr><tr><td>Tableau V-6 Substances chimiques étudiées [Czop 2012]</td><td>78</td></tr><tr><td>Tableau VI-1 : Résultats des recherches bibliographiques sous Medline</td><td>82</td></tr><tr><td>Tableau VII-1 : Valeurs limites de certains polluants dans les domaines des secteurs de la construction et de l'automobile</td><td>93</td></tr><tr><td>Tableau VII-2 : Étapes de séparation des plastiques issus des DEEE pour l'obtention d'un flux de plastique recyclage</td><td>96</td></tr><tr><td>Tableau VII-3 : combinaison de techniques de séparation des RFB</td><td>97</td></tr><tr><td>Tableau VII-4 : Analyses et actions à réaliser pour valider l'aptitude au contact alimentaire</td><td>101</td></tr></table>
<table><tr><td>Tableau VII-5 : Simulants à utiliser pour les déterminations de migrations globales et/ou spécifiques</td><td>102</td></tr><tr><td>Tableau VII-6 : Conditions normalisées des essais de migrations globales (MG)</td><td>102</td></tr><tr><td>Tableau VII-7 : Situations particulières à envisager en cas de contact à hautes températures</td><td>103</td></tr></table>

Table des figures

<table><tr><td>Figure II-1 : Positionnement des diverses réglementations applicables au sujet d'étude</td><td>14</td></tr><tr><td>Figure II-2 : Principales exigences de la directive 94/62/CE et normes associées</td><td>20</td></tr><tr><td>Figure II-3 : Transposition de la directive 94/62/CE dans le droit français</td><td>26</td></tr><tr><td>Figure II-4 : Transposition de la directive 2008/98/CE dans le droit français</td><td>26</td></tr><tr><td>Figure II-5 : Arbre de décision développé par le DEFRA permettant de déterminer la meilleure option de traitement pour les déchets dangereux</td><td>33</td></tr><tr><td>Figure III-1 : Évolution de la collecte des EVPP depuis 2001 et taux de recyclage</td><td>38</td></tr><tr><td>Figure IV-1 : Schéma de la chaine de valeur du recyclage et positionnement des opérations de rinçage et lavage/décontamination sur cette chaine</td><td>47</td></tr><tr><td>Figure IV-2 : Les différents systèmes de gestion des emballages souillés en vue de leur recyclage</td><td>48</td></tr><tr><td>Figure IV-3 : Étapes du procédé de lavage à l'eau</td><td>59</td></tr><tr><td>Figure IV-4 : Schéma de la filière de recyclage des EVPP</td><td>63</td></tr><tr><td>Figure V-1 : Corrélation entre le coefficient de diffusion du benzène et la température de transition vitreuse de différentes matrices polymères [Brown et al. 1970]</td><td>66</td></tr><tr><td>Figure V-2 : Migration de l'additif Irganox 1076 présent dans les polyoléfines en fonction du temps. [Katan 1996]</td><td>69</td></tr><tr><td>Figure V-3 : Évolution de la masse des matrices PE et PP en contact avec la solution de NH4OH</td><td>75</td></tr><tr><td>Figure V-4 : Évolution de la masse des matrices PE et PP en contact avec de l'acétone</td><td>75</td></tr><tr><td>Figure V-5 : Absorption d'oxygène des matrices PEBDL a) 150°C, 10<sup>5</sup> Pa O<sub>2</sub> et PP b) 180°C, 10<sup>5</sup> Pa O<sub>2</sub></td><td>77</td></tr><tr><td>Figure V-6 : Spectre IR démontrant la transformation du stéarate de calcium, présent dans la matrice PEHD II, en acide carboxylique lors du traitement par de l'HCl</td><td>78</td></tr><tr><td>Figure V-7 : Gain et perte de masse des échantillons de polyoléfines immergés dans chaque solution inorganique [Czop 2012]</td><td>79</td></tr></table>
Glossaire

<table><tr><td>ABS</td><td>acrylonitrile-butadiène styrène</td></tr><tr><td>BBP</td><td>phtalate de benzyle et de butyle</td></tr><tr><td>BSD</td><td>bordereau de suivi de déchets</td></tr><tr><td>BTXES</td><td>Benzene, Toluene, Ethylbenzene, Xylenes</td></tr><tr><td>CE</td><td>Commission Européenne</td></tr><tr><td>CLP</td><td>classification Labeling and Packaging</td></tr><tr><td>COV</td><td>composés organiques volatils</td></tr><tr><td>COVC</td><td>composés organiques volatils chlorés</td></tr><tr><td>COVO</td><td>composés organiques volatils oxygénés</td></tr><tr><td>COVT</td><td>composés organiques volatils totaux</td></tr><tr><td>DBP</td><td>phtalate de di-n-butyle</td></tr><tr><td>DDS</td><td>déchets diffus spécifiques</td></tr><tr><td>DEEE</td><td>déchets d'équipements électriques et électroniques</td></tr><tr><td>DEHP</td><td>2-ethylhexyl phtalate</td></tr><tr><td>EV</td><td>emballages vides</td></tr><tr><td>EVPF</td><td>emballages vides de produits fertilisants et amendements</td></tr><tr><td>EVPHEL</td><td>emballages vides de produits d'hygiène pour l'élevage laitier</td></tr><tr><td>EVPP</td><td>emballages vides de produits phytopharmaceutiques</td></tr><tr><td>EVPS</td><td>emballages vides de semences et plants</td></tr><tr><td>EVS</td><td>emballages vides souillés</td></tr><tr><td>FAU</td><td>films agricoles usagés</td></tr><tr><td>FIFU</td><td>ficelles et filets balles rondes</td></tr><tr><td>HAP</td><td>hydrocarbures aromatiques polycycliques</td></tr><tr><td>HIPS</td><td>High Impact Polystyrene</td></tr><tr><td>ICPE</td><td>installations classées pour la protection de l'environnement</td></tr><tr><td>IED</td><td>Directive sur les émissions industrielles 2010/75/UE</td></tr><tr><td>IOTA</td><td>installations, ouvrages, travaux et activités</td></tr><tr><td>IREP</td><td>registre français des émissions polluantes</td></tr><tr><td>JRC</td><td>Joint Research Centre</td></tr><tr><td>PEBD</td><td>polyéthylène à basse densité</td></tr><tr><td>PEBDL</td><td>polyéthylène à basse densité linéaire</td></tr><tr><td>LMS</td><td>limite de migration spécifique</td></tr><tr><td>LoW</td><td>liste européenne des déchets</td></tr><tr><td>MEDDE</td><td>Ministère français de l'écologie et du développement durable</td></tr><tr><td>MMA</td><td>méthacrylate de méthyle</td></tr><tr><td>MWD</td><td>directive sur les déchets industriels d'extraction</td></tr><tr><td>PA</td><td>Polyamide</td></tr><tr><td>PCB</td><td>Polychlorobiphenyles</td></tr><tr><td>PCT</td><td>Polychlorotrphenyles</td></tr><tr><td>PE</td><td>Polyéthylène</td></tr><tr><td>PEbd</td><td>polyéthylène à basse densité</td></tr><tr><td>PEBDL</td><td>polyéthylène à basse densité linéaire</td></tr><tr><td>PEHD</td><td>polyéthylène à haute densité</td></tr><tr><td>PET</td><td>polytéréphtalate d'éthylène</td></tr></table>
PMA Polyméthylméthacrylate

POP polluant organique persistant

PP Polypropylène

PPBO polypropylène bi orienté

PPNU produits phytopharmaceutiques non utilisables

PS Polystyrène

PVC polyvinyle chloride

RFB retardateur de flamme bromé

REACH Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of Chemicals

REP Responsabilité Elargie du Producteur

SOD superoxide dismutase

SSD sortie de statut de déchets

SYPRED Syndicat Professionnel du Recyclage et de l'Elimination des Déchets Dangereux

UE Union Européenne

WFD directive cadre déchet, 2008/98/CE

WSR règlement sur le transport des déchets
# I. Introduction

En 2010, 25 millions de tonnes de plastique post-consommation ont été collectées au sein de l'Europe des 27 avec un taux de recyclage effectif de 21,3% [EuPR 2015].

En décembre 2015, la Commission européenne a adopté une série de mesures sur l'économie circulaire (appelé « paquet économie circulaire »). Ces mesures ont pour ambition de faciliter la transition de l'Europe vers une économie circulaire dans un objectif de favoriser une économie durable et compétitive. Partant du constat que 600 millions de tonnes de matières contenues dans les déchets sont perdues et pourraient être recyclées ou réemployées, ce paquet de mesures contient des propositions relatives aux déchets instaurant des objectifs de recyclage ambitieux à long terme. Ces objectifs de recyclage communs au niveau de l'Union européenne sont les suivants :

* Recycler 65% des déchets municipaux d'ici 2030,

* Recycler 75% des déchets d'emballages d'ici 2030.

Dans ce contexte, les initiatives de recyclage vont se développer à l'avenir. Cette étude cherche à décrire les conditions permettant le recyclage des emballages vides ayant contenu des produits dangereux. En pratique, les objectifs consistent en comprendre la situation réglementaire, à identifier les techniques de lavage visant la décontamination, à déterminer l'état des connaissances en matière de migration des substances dangereuses dans la matrice polymère et en matière de risques sanitaires liés à ce type de recyclage. Afin d'envisager une augmentation du recyclage de ce type d'emballage, cet état des lieux doit permettre d'identifier si les risques sanitaires et les limites de cette pratique sont bien identifiés et suffisamment maitrisés. c

Le recyclage de plastiques ayant contenu des substances dangereuses et/ou toxiques peut rencontrer différents problèmes :

* Migration de ces substances dangereuses au sein du plastique ;

* Présence de résidus/traces de substances lors du recyclage (efficacité du lavage en vue de la décontamination) ;

* Réaction avec différents types de contaminants contenus dans les plastiques eux-mêmes (charges, retardateurs de flammes...).

Les objectifs de l'étude sont les suivants :

* Comprendre le contenu et les liens entre les directives européennes qui cadrent le recyclage des déchets d'emballages plastiques souillés ;

* Mettre en évidence les réglementations particulières mises en place par certains pays membres et les analyser ;

* Qualifier et quantifier les emballages ayant contenu des produits dangereux ;

* Dresser un état de l'art du panel existant des procédés de lavage visant la décontamination industrielle des emballages souillés et analyser les forces et lacunes de ces procédés de lavage et décontamination ;

* Dresser un état de la connaissance sur la migration des substances chimiques au sein des matériaux d'emballage plastique ;

* Dresser un état de l'art en termes de risques et de dangers associés au recyclage d'emballages plastiques souillés.

Il est important de distinguer les notions de décontamination et de lavage abordées dans cette étude :
* **Rinçage** : Opération, réalisée par le détenteur du déchet, visant à supprimer toute trace visible, à l'œil nu, de substances ou mélanges dangereux contenus dans l'emballage<fnref n="1" />.

* **Lavage** : Technique permettant de transférer les substances nocives ou toxiques présentes dans l'emballage vers une phase aqueuse. Le lavage peut être un moyen de décontamination.

* **Décontamination** : action visant à réduire à l'état de traces toute substance nocive ou toxique présente dans l'emballage. Cette notion implique la réalisation de tests permettant de confirmer l'efficacité de l'action de décontamination ; cette efficacité est déterminée par des seuils en concentration de substances résiduelles dans la matière plastique. La décontamination s'applique aussi bien aux substances contenues dans l'emballage (résidus) qu'aux substances ayant migré vers l'emballage par adsorption ou absorption.

La définition de la notion d'emballage plastique dangereux est complexe aux yeux de la réglementation. En effet, un emballage vide ayant contenu des substances ou mélanges dangereux est considéré comme dangereux par les autorités. Cette dangerosité des déchets est définie par la directive déchets 2008/98/CE et des seuils de concentration. En France, la volonté de mise en place d'une filière de responsabilité élargie du producteur pour les déchets dangereux des ménages a conduit à la promulgation de l'Arrêté du 16 août 2012 qui définit la « liste des produits chimiques pouvant présenter un risque pour la santé et l'environnement entrant dans la filière à responsabilité des producteurs (REP) ». Dans cette liste on retrouve des déchets qui n'étaient pas considérés comme dangereux aux yeux de la directive 2008/98/CE.

Cette définition de dangerosité se complexifie encore un peu lorsqu'on se place du côté de la réglementation sur les substances et mélanges, à l'instar du Règlement (CE) n° 1272/2008 du 16/12/08 relatif à la classification, à l'étiquetage et à l'emballage des substances et des mélanges (règlement CLP) dont les critères de dangerosité peuvent différer de la réglementation sur les déchets.

<footnote n="1">¹ Dans le cas des emballages vides de produits phytosanitaires, une procédure stricte de rinçage doit être suivie pour permettre l'intégration de ces flux dans une filière de recyclage (cf. chapitre IV.3).</footnote>
## II. Analyse du contexte réglementaire associé au recyclage de déchets d'emballages plastiques ayant été en contact avec des substances dangereuses

### Objectif :

* Comprendre le contenu et les liens entre les directives européennes qui cadrent le recyclage des déchets d'emballages plastiques souillés,

* Mettre en évidence les réglementations particulières mises en place par certains pays membres et les analyser.

### II.1. Contexte réglementaire européen

#### II.1.1. Vue d'ensemble des réglementations européennes pouvant être associées au sujet de l'étude

Afin d'introduire les différents niveaux d'imbrication des réglementations abordées dans cette étude, le schéma introductif suivant positionne les grands textes européens cités dans ce chapitre sur le cycle de vie de l'emballage contenant des substances dangereuses.
<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Figure II-1 : Positionnement des diverses réglementations applicables au sujet d'étude</figcaption></figure>

<footnote n="1">¹ Procédure d'autorisation des procédés de recyclage utilisés dans la fabrication de plastiques recyclés destinés à être en contact avec les aliments.</footnote>
## Réglementation sur les emballages en tant que produits

Les emballages ont pour fonction et pour rôle de :

* Transporter, stocker et distribuer ;

* Protéger, conserver le produit emballé ;

* Servir et informer le consommateur / l'utilisateur.

Les emballages plastiques sont soumis à plusieurs réglementations lorsqu'ils sont mis sur le marché en fonction de leur application. Ces réglementations ne font pas la distinction entre la matière régénérée (recyclée) et la matière première d'origine vierge, les deux matières devant se conformer aux obligations des dites réglementations.

La directive 94/62/CE- relative aux emballages et aux déchets d'emballages fixe les exigences essentielles auxquelles doivent satisfaire les emballages mis sur le marché. Cette directive vise, notamment, à éviter la formation de déchets d'emballages, incite à la mise en place de systèmes de réutilisation et introduit des objectifs de recyclage pour, entre autres, les emballages plastiques. Elle a été modifiée à plusieurs reprises (par exemple, mise à jour des objectifs de valorisation et de recyclage et mise à jour de la définition d'emballage).

Certains usages particuliers sont réglementés afin de garantir une sécurité sanitaire des utilisateurs. C'est le cas des emballages alimentaires réglementés par le règlement 1935/2004 concernant les matériaux et objets destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires qui instaure le principe d'inertie (article 3) : « Les matériaux et objets doivent être fabriqués conformément aux bonnes pratiques de fabrication afin que, dans les conditions normales ou prévisibles de leur emploi, ils ne cèdent pas aux denrées alimentaires des constituants en une quantité susceptible de présenter un danger pour la santé humaine, ou d'entrainer une modification inacceptable de la composition des denrées ou une altération des caractères organoleptiques de celles-ci ». Le règlement liste les critères d'inertie qui pourront s'appliquer à une catégorie de matériaux et qui seront précisés dans des directives ou règlements spécifiques (listes positives de constituants autorisés, critères de pureté applicables à certains de ces constituants, conditions particulières d'emploi, limites de migration spécifique, limite de migration globale, mesures concernant le contact buccal) ainsi que des modalités relatives à l'échantillonnage et aux méthodes d'analyse.

Les **matières plastiques** font l'objet d'une réglementation spécifique harmonisée à l'échelle européenne, précisée dans le règlement n°10/2011 du 14/01/2011. Ce règlement fixe des **limites de migration** spécifiques.

Par ailleurs, les matériaux et objets en matière plastique ne peuvent libérer les substances suivantes en quantités supérieures aux **limites de migration** spécifiques présentées dans le Tableau II-1 ci-dessous.

<table><caption>Tableau II-1 : Limites de migration pour les substances réglementées du règlement n°10/2011</caption><thead><tr><td>Éléments réglementés</td><td>Limites de migration à respecter</td></tr></thead><tbody><tr><td>Baryum</td><td>1 mg/kg de denrée alimentaire ou de simulant de denrée alimentaire</td></tr><tr><td>Cobalt</td><td>0,05 mg/kg de denrée alimentaire ou de simulant de denrée alimentaire</td></tr><tr><td>Cuivre</td><td>5 mg/kg de denrée alimentaire ou de simulant de denrée alimentaire</td></tr><tr><td>Fer</td><td>48 mg/kg de denrée alimentaire ou de simulant de denrée alimentaire</td></tr><tr><td>Lithium</td><td>0,6 mg/kg de denrée alimentaire ou de simulant de denrée alimentaire</td></tr><tr><td>Manganèse</td><td>0,6 mg/kg de denrée alimentaire ou de simulant de denrée alimentaire</td></tr><tr><td>Zinc</td><td>25 mg/kg de denrée alimentaire ou de simulant de denrée alimentaire</td></tr></tbody></table>
## Réglementation sur les emballages en tant que déchets :

Les déchets d'emballages sont soumis aux exigences établies par la directive cadre 2008/98/CE – relative aux déchets qui établit le cadre juridique pour le traitement de déchets dans la Communauté. Pour cette étude, quatre points sont essentiels :

* Elle définit « déchet dangereux » : tout déchet qui présente une ou plusieurs des propriétés dangereuses énumérées à l'annexe III (propriétés HP 1 à HP 15).

* Elle se réfère à la liste européenne des déchets qui tient compte « de l'origine et de la composition des déchets et, le cas échéant, des valeurs limites de concentration de substances dangereuses ».

* Elle applique le régime de Responsabilité élargie des producteurs, permettant aux États-Membres de prendre des mesures pour que le producteur du produit soit soumis à ce régime.

* Enfin, elle édicte les conditions de fin du statut de déchet.

Cette directive abroge (et intègre) l'ancienne directive cadre sur les déchets (Directive 2006/12/CE), la directive relative aux déchets dangereux (Directive 91/689/CE) et la directive relative à l'élimination des huiles usagées (Directive 75/439CE).

De plus, le règlement (UE) n° 1342/2014 de la Commission du 17/12/14 modifiant les annexes IV et V du règlement (CE) n° 850/2004 du Parlement européen et du Conseil concernant les polluants organiques persistants (POP) édicte des règles relatives aux déchets qui sont constitués, qui contiennent ou qui sont contaminés par les polluants organiques persistants.

Lorsque des déchets contiennent des POP, ils doivent être détruits et ne peuvent donc pas être recyclés. Un recyclage de déchets ayant contenu des POP est cependant envisageable si une opération de traitement, visant à supprimer ces substances, est réalisée. C'est le cas aujourd'hui des parties métalliques des transformateurs au PCB.

## Réglementation sur les opérations de lavage/décontamination et recyclage des plastiques

Les installations de lavage/décontamination et de recyclage de déchets sont soumises à un régime de surveillance particulière par les autorités publiques. Ce cadre est fixé, au niveau européen par la directive 2010/75/UE relative aux émissions industrielles, appelée directive IED.

Elle réunit en un seul texte sept directives préexistantes distinctes relatives aux émissions industrielles. Les dispositions correspondant à la directive 2008/1/CE relative à la prévention et à la réduction intégrées de la pollution, dite directive IPPC, sont regroupées au sein de son chapitre II. Cette réglementation est applicable aux installations de lavage des emballages vides ayant contenu des substances dangereuses. Les autorités compétentes édictent les règles pour garantir un impact limité et maitrisé de ces activités sur l'Homme et l'environnement.

Cas du règlement REACH :

L'étape de traitement des déchets à laquelle les obligations de REACH<fnref n="2" /> commencent à s'appliquer dépend du moment où le matériau perd son statut de déchet. Cela implique que, lorsqu'un matériau perd son statut de déchet, le processus de valorisation est terminé. Les matériaux ayant cessé d'être des déchets peuvent ensuite être traités en tant que substance en tant que telle, contenue dans un mélange ou contenue dans un article, au cours d'un processus de production. Les processus de valorisation sont souvent opérés en plusieurs étapes et c'est parfois seulement à l'issue de la dernière étape que le matériau ne sera plus classé comme déchet au titre de la législation UE sur les déchets (ECHA 2010).

<footnote n="2">² Règlement REACH concernant l'enregistrement, l'évaluation et l'autorisation des substances chimiques, ainsi que les restrictions applicables à ces substances</footnote>
Le règlement restreint l'usage ou limite la concentration de substances que l'on retrouve dans les plastiques comme le PFOS, des phtalates, des retardateurs de flamme, les métaux lourds via les annexes suivantes<fnref n="3" /> :

* ANNEXE XIV : Liste des substances soumises à autorisation

* ANNEXE XVII : Restrictions applicables à la fabrication, à la mise sur le marché et à l'utilisation de certaines substances dangereuses et de certains mélanges et articles dangereux

Dans le cadre de la décontamination en vue du recyclage, des restes de substances et mélanges ayant été contenus dans les emballages peuvent subsister à l'issue du procédé de décontamination. Le guide sur l'identification des substances<fnref n="4" /> définit une impureté comme « un constituant imprévisible présent dans une substance lors de sa production. Elle peut provenir des matières de départ ou résulter des réactions secondaires ou incomplètes durant le processus de production. Bien qu'elle soit présente dans la substance finale, elle n'a pas été ajoutée intentionnellement ».

Dans la séparation mécanique des déchets mélangés, il est souvent impossible de dériver des matériaux valorisés d'une pureté à 100 % (exempte d'éléments étrangers). Ces éléments sont souvent étrangers au flux de déchets per se (par exemple, et en fonction du flux de déchets, des pierres, plastiques, morceaux de caoutchouc, sable, etc.) ou étrangers à l'objet matériel de la valorisation (par exemple, peintures, revêtements, etc.), pour lequel il est difficile de déterminer la composition et le montant total. Après un tri et une séparation adéquats, ces fractions devraient être présentes dans le matériau valorisé uniquement en très petites quantités. Dans ce cas, de tels éléments peuvent être considérés comme des impuretés qui ne requièrent pas un enregistrement séparé. (ECHA 2010).

Même si les impuretés ne doivent pas être enregistrées séparément, elles doivent être :

* identifiées dans la mesure nécessaire et attribuées à la/aux substance(s) valorisée(s) afin de faciliter la comparaison avec une/d'autre(s) substance(s) déjà enregistrée(s); et

* identifiées et évaluées dans la mesure nécessaire afin d'établir le profil de risque ainsi que la classification et la désignation de la substance en tant que telle ou dans un mélange, dans lequel ces impuretés sont présentes (ECHA 2010).

## Réglementation applicable aux plastiques recyclés

Certaines applications pour les plastiques sont réglementées et ne dépendent pas de l'origine du plastique (vierge ou recyclé). Ces réglementations ne s'appliquent pas directement à l'emballage ou au procédé de recyclage mais doivent être prises en considération lors de l'utilisation de la matière plastique recyclée (plastiques recyclés pouvant être issus des emballages). Les recycleurs doivent donc être vigilants sur les substances ou mélanges ayant été contenus dans les emballages à recycler.

On peut citer :

* La directive 2009/48/CE relative à la sécurité des jouets qui instaure des « Exigences essentielles de sécurité », notamment au niveau des propriétés physiques et mécaniques, de l'inflammabilité et des propriétés chimiques.

Elle spécifie notamment que « les jouets doivent être conçus et fabriqués de manière à ne présenter aucun risque d'effet nuisible sur la santé humaine dû à l'exposition à des substances ou mélanges chimiques qui entrent dans la composition des jouets ou qui y sont présents,

<footnote n="3">³ Liste des substances définie dans le document JRC 2014</footnote>

<footnote n="4">⁴ ECHA, Guide pour l'identification et la désignation des substances dans le cadre REACH et du CLP, version 1.3, Février 2014</footnote>
lorsque l'utilisation de ces jouets est celle spécifiée à l'article 10, paragraphe 2, premier alinéa ».

* Le règlement ROHS 2002/95/CE, révisée depuis le 7 juin 2012 par la directive 2012/19/UE a été mise en place afin de limiter l'utilisation de six substances dangereuses (que sont : le plomb, le mercure, le cadmium, le chrome hexavalent, les polybromobiphényles et les polybromodiphényléthers). Entre autres, elle fixe à 0,1% de la masse d'un objet sa teneur seuil en substance dangereuse (0,01% pour le cadmium). Elle prévoit des procédures de suivi (contrôle, étiquetage), de normalisation et de traitement de déchets pour différentes catégories de produits contenant ou ayant été en contact avec une de ces substances.

Dans le cas de l'utilisation de matière plastique recyclée pour la production d'emballage, la réglementation présentée au début de ce chapitre s'applique de nouveau (directive 94/62/CE sur les emballages et déchets d'emballages, règlement 1935/2004 sur le contact alimentaire).

Des dispositions supplémentaires ont été prises dans le cadre d'utilisation de matière recyclée en contact avec des denrées alimentaires via le règlement (CE) No 282/2008 relatif aux matériaux et aux objets en matière plastique recyclée destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires et modifiant le règlement (CE) n°2023/2006. Il établit une procédure d'autorisation des procédés de recyclage utilisés dans la fabrication de plastiques recyclés destinés à être en contact avec les aliments et fixe des mesures transitoires pour l'autorisation des procédés de recyclage, le commerce et l'utilisation des plastiques recyclés.

## Les normes en appui de la réglementation

Les normes définissent des exigences, des spécifications, des lignes directrices ou des caractéristiques à utiliser systématiquement pour assurer l'aptitude à l'emploi des matériaux, produits, processus et services.

Un certain nombre de normes accompagnent donc les opérations de recyclage notamment sur la caractérisation des déchets de plastiques et des matières recyclées. On peut citer les normes :

* **NF EN 15347 Février 2008 Plastiques - Plastiques recyclés - Caractérisation des déchets de plastiques** : donne un cadre relatif à la caractérisation des déchets de plastiques, présentant des propriétés pour lesquelles le fournisseur de ces déchets doit mettre des informations à la disposition de l'acheteur, et le cas échéant, identifier des méthodes d'essai. Le cadre scinde les informations en "Données requises", pour lesquelles un état est demandé, même s'il est "non classé", et en "Données optionnelles" supplémentaires, que le fournisseur peut choisir de fournir, s'il elles valorisent les déchets.

* **XP CEN/TS 16010 Avril 2013 Plastiques - Plastiques recyclés - Procédures d'échantillonnage pour l'essai des déchets de plastiques et des recyclats** : Procédures d'échantillonnage pour soumettre à essai des déchets et recyclats de plastiques, qui tiennent compte des spécificités déchets et recyclats de plastiques. Elle est destinée à couvrir toutes les étapes du processus de recyclage des plastiques. Les procédures d'échantillonnage intègrent les spécificités statistiques des déchets plastiques et le comportement des recyclats.

* **NF EN 15344 Février 2008 Plastiques - Plastiques recyclés - Caractérisation des recyclats de polyéthylène (PE) déclinée pour d'autres types de plastiques** : méthode de spécification des caractéristiques relatives aux conditions de fourniture des recyclats de polyéthylène (PE). Elle donne les caractéristiques les plus importantes et les méthodes d'essai associées pour évaluer les recyclats de PE destinés à être utilisés dans la production de produits semi-finis/finis. Elle est destinée à assister les parties concernées par l'utilisation de PE recyclé pour convenir de spécifications concernant des applications spécifiques ou générales. Cette norme existe pour d'autres types de plastiques.
Certaines normes sont directement associées à des réglementations comme c'est le cas des normes ci-dessous qui définissent une méthodologie et un mode opératoire permettant de déterminer et de réduire au minimum possible la présence d'autres substances dangereuses conformément à l'alinéa 3 du paragraphe 1 de l'Annexe II de la Directive 94/62/CE :

* FD CR 13695-1 Août 2000 : Emballage - Exigences pour la mesure et la vérification des quatre métaux lourds et autres substances dangereuses présents dans l'emballage et leur cession dans l'environnement - Partie 1 : exigences pour la mesure et la vérification des quatre métaux lourds présents dans l'emballage

* FD CEN/TR 13695-2 Février 2005 : Emballage - Exigences pour la mesure et la vérification des quatre métaux lourds et autres substances dangereuses présents dans l'emballage et leur cession dans l'environnement - Partie 2 : exigences pour la mesure et la vérification des substances dangereuses présentes dans l'emballage et leur cession dans l'environnement

On peut également citer, à titre d'exemple, les normes NF EN 13130-1 à NF EN 13130-8 d'août et septembre 2004 sur les matériaux et objets en contact avec les denrées alimentaires. Ces normes constituent un guide pour le choix des conditions appropriées de contact de denrées alimentaires avec l'objet d'essai avant la détermination de la migration spécifique des substances soumises à des limitations de migration.

* Partie 1 : guide des méthodes d'essai pour la migration spécifique dans les denrées alimentaires et les simulants alimentaires de substances contenues dans les matières plastiques, détermination des substances dans les matières plastiques et choix des conditions d'exposition aux simulants d'aliments

* Partie 2 : détermination de l'acide téréphtalique dans les simulants d'aliments

* Partie 3 : détermination de l'acrylonitrile dans les aliments et les simulants d'aliments

* Partie 4 : détermination du 1,3-butadiène dans les matières plastiques

* Partie 5 : détermination du chlorure de vinylidène dans les simulants d'aliments

* Partie 6 : détermination du chlorure de vinylidène dans les matières plastiques

* Partie 7 : détermination du monoéthylène glycol et du diéthylène glycol dans les simulants d'aliments

* Partie 8 : détermination des isocyanates dans les matières plastiques

## II.1.2. Détails sur certaines réglementations associées au sujet de l'étude

### II.1.2.1. Directive 94/62/CE relative aux emballages et déchets d'emballages.

« Article premier : la présente directive a pour objet d'harmoniser les mesures nationales concernant la gestion des emballages et des déchets d'emballages afin, d'une part, de prévenir et de réduire leur incidence sur l'environnement des États membres et des pays tiers et d'assurer ainsi un niveau élevé de protection de l'environnement [...]. ».

Elle acte la responsabilité des acteurs intervenant dans la production, l'utilisation, l'importation et la distribution des emballages et des produits emballés.

Elle apporte les précisions sur le recyclage de déchets d'emballages plastiques dangereux suivantes :

* Conformément à l'article 2.2 du champ d'application, elle « s'applique sans préjudice des exigences existantes en matière de qualité des emballages telles que celles qui concernent la sécurité, la protection de la santé et l'hygiène des produits emballés et sans préjudice des exigences existant en matière de transport et des dispositions de la directive 91/689/CEE du Conseil, du 12 décembre 1991 (abrogée par la directive 2008/98/CE), relative aux déchets dangereux » ;
* Elle définit les déchets d'emballages : « tout emballage ou matériau d'emballage couvert par la définition de déchet figurant dans la directive 75/442/CEE (abrogée par la directive 2008/98/CE), à l'exclusion des résidus de production » ;

* L'article 11 indique les niveaux de concentration de métaux lourds maxima présents dans les emballages : 100 ppm depuis le 30 juin 2001 ;

* Elle encourage le recyclage en fixant des objectifs à atteindre par État-membre et invite les États-membres à modifier leur législation pour l'atteinte de ces objectifs :
  « Les États membres encouragent, le cas échéant, pour la production d'emballages et d'autres produits, l'emploi de matériaux provenant de déchets d'emballages recyclés en :

a) améliorant les conditions du marché pour ces matériaux ;

b) revoyant les réglementations existantes qui empêchent l'utilisation de ces matériaux »

L'arborescence suivante met en perspective ces différentes exigences essentielles avec les normes approuvées en 2004 et devenues harmonisées avec leur publication au Journal Officiel de l'Union Européenne du 19 février 2005 (source : CNE 2009).

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure II-2 : Principales exigences de la directive 94/62/CE et normes associées</figcaption></figure>

Source : CNE 2009

### II.1.2.2. Directive 2008/98/CE relative aux déchets

La directive cadre relative aux déchets (2008/98/CE) devait être transposée par les états-membre avant le 12 décembre 2012. Elle abroge l'ancienne directive cadre (2006/12/CE) et intègre et abroge la directive relative aux déchets dangereux (91/689/CE) et la directive sur l'élimination des huiles usagées (directive 75/439/CEE).

> « Chapitre 1, Article premier : la présente directive établit les mesures visant à protéger l'environnement et la santé humaine par la prévention ou la réduction des effets nocifs de la production et de la gestion des déchets, et par une réduction des incidences globales de l'utilisation des ressources et une amélioration de l'efficacité de cette utilisation. »

Les points d'intérêts concernant le recyclage de déchets d'emballages plastiques dangereux que cible la directive sont :
* L'article 3, 2 qui définit les « déchets dangereux » : « tout déchet qui présente une ou plusieurs des propriétés dangereuses énumérées à l'annexe III » ;

* L'article 6 « Fin de statut de déchets » : statut que peut obtenir sous certaines conditions un déchet ; et qui rend plus libre le recyclage (cf. chapitre 0) ;

* L'article 7 « liste de déchets » qui indique des valeurs limites de concentration de substances dangereuses dans un déchet pouvant être valorisé ;

* Les articles 17, 18, 19 et 20 relatifs respectivement au « Contrôle de déchets dangereux », à l' « interdiction de mélanger les produits dangereux », à l' « étiquetage des déchets dangereux » et aux « déchets dangereux produits par les ménages ».

## Article 6 de la directive 2008/98/CE – Sortie de statut de déchets

Au sens de la directive 2008/98/CE, « certains déchets cessent d'être des déchets au sens de l'article 3.1, lorsqu'ils ont subi une opération de valorisation ou de recyclage et répondent à des critères spécifiques à définir dans le respect des conditions suivantes :

a) La substance ou l'objet est couramment utilisé à des fins spécifiques ;

b) Il existe un marché ou une demande pour une telle substance ou un tel objet ;

c) La substance ou l'objet remplit les exigences techniques aux fins spécifiques et respecte la législation et les normes applicables aux produits ;

d) L'utilisation de la substance ou de l'objet n'aura pas d'effets globaux nocifs pour l'environnement ou la santé humaine.»<fnref n="5" />

Par ailleurs, la directive spécifie la procédure de décision menant à l'adoption de critères complétant la directive (ou modifiant des éléments non-essentiels). C'est le cas des critères de sortie de statut de déchets (procédure de comitologie)<fnref n="6" />.

Actuellement, peu de déchets bénéficient de la SSD. Ils sont traités au cas par cas par des commissions consultatives suite à la déposition de dossier attestant du respect des quatre critères de l'article 6 de la directive 2008/98/CE. Un déchet dont le dossier de SSD est validé, bénéficie ensuite d'un arrêté qui permet à des organismes de recyclage de modifier le statut de ces déchets.

Les critères définissant la sortie de statut de déchet des plastiques ne sont pas encore clairement définis au niveau européen. Cependant, en décembre 2015, la Commission Européenne indiquait que des critères allaient être définis afin de favoriser l'économie circulaire.

Elle indique que la définition de normes de qualité au niveau européen devrait permettre d'accroître la confiance dans les matières premières secondaires et aider à supporter le marché.

En outre, les propositions législatives révisées sur les déchets (notamment pour les plastiques) établiront des règles harmonisées pour déterminer quand une matière première secondaire ne doit plus être légalement considérée comme « déchet », en clarifiant les règles sur la fin de statut de déchets.

La Commission adoptera une stratégie sur les matières plastiques dans l'économie circulaire, abordant des questions telles que la recyclabilité, la biodégradabilité, la présence de substances dangereuses préoccupantes dans certains plastiques. Ces critères étaient annoncés pour l'année 2016⁷.

Source : « Circular Economy Strategy », site internet de la Commission Européenne<fnref n="8" />.

<footnote n="5">⁵ 2008/98/CE, article 6, paragraphe 1</footnote>

<footnote n="6">⁶ http://ec.europa.eu/transparency/regcomitology/index.cfm?CLX=fr</footnote>

<footnote n="7">⁷ Critères non établis au moment de la rédaction de ce rapport, en juillet 2016.</footnote>

<footnote n="8">⁸ http://ec.europa.eu/environment/circular-economy/index_en.htm</footnote>
## Articles 17 à 20 de la directive 2008/98/CE

Ces articles concernent l'aspect dangereux que peut avoir un déchet. Il est ainsi précisé que :

* Les États membres prennent les mesures nécessaires afin que la production, la collecte et le transport des déchets dangereux, ainsi que leur stockage et leur traitement, soient réalisés dans des conditions de protection de l'environnement et de la santé humaine qui respectent les dispositions de l'article 13, y compris des mesures visant à assurer la traçabilité des déchets dangereux depuis le stade de la production jusqu'à la destination finale ainsi que leur contrôle afin de respecter les exigences des articles 35 et 36 (Article 17).

* Les États membres prennent les mesures nécessaires pour veiller à ce que les déchets dangereux ne soient mélangés ni avec d'autres catégories de déchets dangereux, ni avec d'autres déchets, substances ou matières. Le mélange comprend la dilution de substances dangereuses (Article 18.1).

* Les États membres prennent les mesures nécessaires pour veiller à ce que, lors de la collecte, du transport et du stockage temporaire, les déchets dangereux soient emballés et étiquetés conformément aux normes internationales et communautaires en vigueur (Article 19.1).

Si des déchets dangereux sont transférés à l'intérieur du territoire d'un État membre, ils sont accompagnés d'un document d'identification pouvant être au format électronique et contenant les données pertinentes précisées à l'annexe I B du règlement (CE) n°1013/2006.

## Annexe III de la directive 2008/98/CE

Cette annexe liste les « Propriétés qui rendent les déchets dangereux. ». On y distingue toutes les propriétés que peut posséder un déchet dangereux.

Le système de caractérisation de la dangerosité des déchets est décrit dans la directive 2008/98/CE du 19 novembre 2008, dite directive cadre déchets. Son annexe III définit les 15 propriétés qui rendent les déchets dangereux, et la décision du 3 mai 2000 (2000/532/CE) vient compléter ce texte, en précisant des critères d'évaluation de ces propriétés.

Ces deux textes ont fait l'objet, d'une révision au niveau européen, qui s'est traduite par la parution, le 18 décembre 2014, de deux nouveaux textes, d'application au 1er juin 2015 :

* du règlement 1357/2014/UE, remplaçant l'annexe III de la directive 2008/98/CE, et

* de la décision 2014/955/UE, modifiant la décision du 3 mai 2000.

Ils redéfinissent les propriétés de danger attribuées aux déchets (HP1-HP15) et leurs méthodes d'évaluation, ainsi que la liste européenne des déchets.

Ce règlement harmonise, au 1er juin 2015, les définitions des propriétés chimiques dangereuses permettant de classifier les déchets dangereux de la directive-cadre sur les déchets (directive 2008/98/CE) avec celles du règlement CLP. Les propriétés dangereuses H 1 à H 15 sont renommées HP 1 à HP 15 :

* HP 1 "Explosif"

* HP 2 "Comburant"

* HP 3 "Inflammable"

* HP 4 "Irritant - irritation cutanée et lésions oculaires"

* HP 5 "Toxicité spécifique pour un organe cible (STOT)/toxicité par aspiration"

* HP 6 "Toxicité aiguë"

* HP 7 "Cancérogène"

* HP 8 "Corrosif"

* HP 9 "Infectieux"

* HP 10 "Toxique pour la reproduction"

* HP 11 "Mutagène"
- HP 12 "Dégagement d'un gaz à toxicité aiguë"

- HP 13 "Sensibilisant"

- HP 14 "Écotoxique"

- HP 15 "Déchet capable de présenter une des propriétés dangereuses susmentionnées que ne présente pas directement le déchet d'origine"

Dans le cas des déchets relevant d'entrées « miroir » et pour lesquels aucune des propriétés de danger HP xx n'a été mise en évidence, la décision 2014/955/UE prévoit une condition supplémentaire pour déterminer le classement :

« Pour les déchets auxquels pourraient être attribués des codes correspondant à des déchets dangereux et à des déchets non dangereux, les dispositions suivantes s'appliquent :

[...] Les déchets présentant une teneur en dibenzo-p-dioxines et dibenzofuranes polychlorés (PCDD/PCDF), DDT (1,1,1-trichloro-2,2-bis (4-chlorophényl) éthane), chlordane, hexachlorocyclohexanes (y compris le lindane), dieldrine, endrine, heptachlore, hexaclorobenzène, chlordécone, aldrine, pentachlorobenzène, mirex, toxaphène, hexabromobiphényle et/ou PCB excédant les limites de concentration indiquées à l'annexe IV du règlement (CE) n° 850/2004 du Parlement européen et du Conseil (9) sont classés comme déchets dangereux.»

Cette condition fait référence au règlement POP, qui prévoit des dispositions spécifiques pour les matériaux ou déchets contenant certaines substances qualifiées de « polluants organiques persistants ». Ces dispositions ne sont pas reprises ici et sont indépendantes du classement en dangerosité – elles prévoient notamment une limitation des traitements envisageables pour les déchets concernés.

En outre, certaines substances désignées dans le règlement POP et assorties d'une limite de concentration dans son annexe IV ne sont pas reprises dans la décision 2014/955/UE ; les seuils associés dans le règlement POP ne sont alors pas pris en compte dans l'évaluation de la dangerosité.

### II.1.2.3. Polluants organiques persistants (POP) - règlements (UE) n°850/2004

Les polluants organiques persistant sont des molécules complexes définies à partir de quatre propriétés : la toxicité, la persistance dans l'environnement, la bioaccumulation et la capacité de transport longue distance. Ces polluants sont classés dans trois catégories : les substances produites non intentionnellement par des activités humaines, les substances issues de la fabrication et de l'utilisation de produits chimiques, les substances issues de l'utilisation de pesticides.

La Commission européenne intervient sur ce point avec le règlement (UE) n°850/2004 « concernant les polluants organiques persistants et modifiant la directive 79/117/CEE ».

Ce règlement (ainsi que la directive 79/117/CEE) contribue à respecter l'engagement de la Communauté européenne, signataire du « protocole à la convention sur la pollution atmosphérique transfrontalière à longue distance, de 1979, relatif aux polluants organiques persistants ». Ce protocole engage les signataires à « mettre fin à la production et à l'utilisation des substances énumérées à l'annexe I, conformément au régime d'application qui y est spécifié » et « Réserver les substances énumérées à l'annexe II aux utilisations décrites, conformément au régime d'application spécifié dans cette annexe ».

Les substances énumérées à l'annexe I du règlement (UE) n°850/2004 sont interdites à la production, la mise sur le marché et l'utilisation, et les substances qui figurent à l'annexe II sont limitées conformément aux dispositions de ladite annexe.

Ces polluants sont ou étaient issus de productions de produits chimiques, en particulier celles des phytosanitaires (les POP ne sont actuellement plus utilisés les produits phytosanitaires), des PCB et de l'hexachlorocyclohexane et de production non intentionnelle, en particulier par combustion, telle que les dioxines, les furanes et les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP).
L'article 7 indique que « les déchets qui sont constitués de substances inscrites sur la liste de l'annexe IV, en contiennent ou sont contaminés par ce type de substances sont éliminés ou valorisés sans retard injustifié et conformément à l'annexe V partie 1, de manière à ce que les polluants organiques persistants qu'ils contiennent soient détruits ou irréversiblement transformés de telle sorte que les déchets et rejets restants ne présentent plus les caractéristiques de polluants organiques persistants ».

Les valeurs seuils présentes dans l'annexe IV (« Liste des substances soumises aux dispositions en matière de gestion des déchets... ») et l'annexe V (« Gestion des déchets ») de ce règlement représentent le seuil à partir duquel certaines opérations de traitement sont obligatoires pour les déchets.

Les valeurs seuils de l'annexe IV sont la limite « normale » à partir de laquelle les déchets doivent être éliminés ou valorisés selon les méthodes exposées à la partie 1 de l'annexe V (incinération ou traitement physico-chimique). Ces méthodes de traitement garantissent en effet la destruction ou la transformation irréversible de la teneur en POP. Cela étant dit, le traitement physico-chimique n'étant pas techniquement utilisable pour l'ensemble des déchets, ces contraintes de traitement se traduisent par une obligation d'incinération pour la majorité des déchets.

Les valeurs seuils de l'annexe V sont la limite « dérogatoire », applicable à certains types de déchets (listés clairement par code déchets dans cette annexe), pour laquelle une opération de stockage est possible, si ces déchets listés respectent les seuils plus élevés de l'annexe V. Néanmoins, ces valeurs seuil de l'annexe V ne peuvent s'appliquer que si l'État-membre réalise les démarches prévues à cet effet et l'indique dans sa réglementation nationale.

Les substances ainsi que la limite de concentration ouvrant droit à une dérogation en matière de traitement<fnref n="9" /> sont présentées dans le tableau suivant :

<table><caption>Tableau II-2 : Substances soumises aux dispositions en matière de gestion des déchets (annexe IV)</caption><thead><tr><td>Substance</td><td>N° CAS</td><td>NCE</td><td>Limite de concentration visée à l'article 7, paragraphe 4, point a)</td></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="3">Endosulfan</td><td>115-29-7</td><td rowspan="3">204-079-4</td><td rowspan="3">50 mg/kg</td></tr><tr><td>959-98-8</td></tr><tr><td>33213-65-9</td></tr><tr><td>Hexachlorobutadiène</td><td>87-68-3</td><td>201-765-5</td><td>100 mg/kg</td></tr><tr><td>Naphtalènes polychlorés</td><td></td><td></td><td>10 mg/kg</td></tr><tr><td>Alcanes en C10-C13, chloro (paraffines chlorées à chaîne courte) (PCCC)</td><td>85535-84-8</td><td>287-476-5</td><td>10 000 mg/kg</td></tr><tr><td>Tétrabromodiphényléther (C12H6Br4O)</td><td></td><td></td><td rowspan="4">Somme des concentrations en tétrabromodiphényléther, pentabromodiphényléther, hexabromodiphényléther et heptabromodiphényléther: 1 000 mg/kg</td></tr><tr><td>Pentabromodiphényléther (C12H5Br5O)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hexabromodiphényléther (C12H4Br6O)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Heptabromodiphényléther (C12H3Br7O)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acide perfluorooctane sulfonique et ses dérivés (C8F17SO2X)<br/>(X = OH, sel métallique (O-M+), halogénure, amide et autres dérivés, y compris les polymères)</td><td></td><td></td><td>50 mg/kg</td></tr></tbody></table>

<footnote n="9">⁹ Dérogation pour la mise en centre de stockage de déchets dangereux</footnote>
<table><tr><td>Dibenzo-p-dioxines et dibenzofuranes polychlorés (PCDD/PCDF)</td><td></td><td></td><td>15 µg/kg</td></tr><tr><td>DDT (1,1,1-trichloro-2-2-bis(4-chlorophényl)éthane)</td><td>50-29-3</td><td>200-024-3</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td>Chlordane</td><td>57-74-9</td><td>200-349-0</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td rowspan="4">Hexachlorocyclohexanes, y compris le lindane</td><td>58-89-9</td><td>210-168-9</td><td rowspan="4">50 mg/kg</td></tr><tr><td>319-84-6</td><td>200-401-2</td></tr><tr><td>319-85-7</td><td>206-270-8</td></tr><tr><td>608-73-1</td><td>206-271-3</td></tr><tr><td>Dieldrine</td><td>60-57-1</td><td>200-484-5</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td>Endrine</td><td>72-20-8</td><td>200-775-7</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td>Heptachlore</td><td>76-44-8</td><td>200-962-3</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td>Hexachlorobenzène</td><td>118-74-1</td><td>200-273-9</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td>Chlordécone</td><td>143-50-0</td><td>205-601-3</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td>Aldrine</td><td>309-00-2</td><td>206-215-8</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td>Pentachlorobenzène</td><td>608-93-5</td><td>210-172-5</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td>Polychlorobiphényles (PCB)</td><td>1336-36-3 et autres</td><td>215-648-1</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td>Mirex</td><td>2385-85-5</td><td>219-196-6</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td>Toxaphène</td><td>8001-35-2</td><td>232-283-3</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td>Hexabromobiphényle</td><td>36355-01-8</td><td>252-994-2</td><td>50 mg/kg</td></tr><tr><td rowspan="5">Hexabromocyclododécane (*)</td><td>25637-99-4</td><td rowspan="5">247-148-4<br>221-695-9</td><td rowspan="5">1 000 mg/kg, sous réserve d'un réexamen par la Commission au plus tard le 20.4.2019.</td></tr><tr><td>3194-55-6</td></tr><tr><td>134237-50-6</td></tr><tr><td>134237-51-7</td></tr><tr><td>134237-52-8</td></tr></table>

Lorsque des déchets contiennent des POP, ils doivent être détruits et ne peuvent donc pas être recyclés. Un recyclage de déchets ayant contenu des POP est cependant envisageable si une opération de traitement, visant à supprimer ces substances, est réalisée. C'est le cas aujourd'hui des parties métalliques des transformateurs au PCB.

<footnote>(*) Par "hexabromocyclododécane", on entend l'hexabromocyclododécane, le 1,2,5,6,9,10-hexabromocyclododécane et ses principaux diastéreoisomères: l'alpha-hexabromocyclododécane, le bêta-hexabromocyclododécane et le gamma-hexabromocyclododécane.»</footnote>
## II.2. Contexte réglementaire français

Ce chapitre vise à présenter le contexte règlementaire français afin d'identifier les textes de référence, les différences dans la mise en application des directives européennes ainsi que les particularités concernant le recyclage de déchets d'emballages ayant contenu des substances dangereuses.

### II.2.1. Transposition des directives européennes

La directive 94/62/CE relative aux emballages et déchets d'emballages est transposée dans le droit français aux travers du code de l'environnement et de différents décrets. Les principaux textes sont présentés dans le schéma suivant :

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Figure II-3 : Transposition de la directive 94/62/CE dans le droit français</figcaption></figure>

La directive 2008/98/CE relative aux déchets est transposée dans le droit français au travers du code de l'environnement. Certains autres textes viennent préciser les conditions d'application de cette directive.

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure II-4 : Transposition de la directive 2008/98/CE dans le droit français</figcaption></figure>

La France a mis en place différents textes réglementaires :

* L'article L. 541-4-3 du Code de l'environnement transpose l'article 6, précise certains points (usage courant à des fins spécifiques, la demande et le marché existent, respect d'exigences techniques, de la législation et des normes, pas d'effets nocifs sur l'environnement ou la santé) et institue la Commission consultative de Sortie nationale du déchet ;
* L'article D541-6-2 institue la procédure de sortie du statut du déchet. Celui-ci indique les règles de composition, d'organisation et de fonctionnement de la commission consultative sur le statut de déchet.

* L'arrêté du 3 octobre 2012 précise le contenu du formulaire de demande de sortie du statut du déchet ;

* L'arrêté relatif aux principes du système de gestion de la qualité pour la procédure de sortie de statut de déchet prévoit que l'exploitant de l'ICPE réponde aux exigences de la norme NF EN ISO 9001 (norme sur les systèmes de management de la qualité).

Deux éléments sont spécifiés dans la loi française par rapport à l'article 6 de la directive 2008/98/CE :

* Il faut entendre « opération de valorisation ou de recyclage » au sens de l'article L. 541-1-1 visant les ICPE<fnref n="10" /> ou IOTA<fnref n="11" />. Seuls ces types d'exploitant qui valorisent ou recyclent des déchets peuvent obtenir la reconnaissance de SSD.

* Le système de gestion de la qualité doit répondre à la norme NF EN ISO 9001 ou norme équivalente.

Les installations industrielles de lavage en vue de la décontamination des emballages sont soumises au régime ICPE. Ce cadre est fixé, au niveau européen par la directive 2010/75/UE relative aux émissions industrielles, appelée directive IED. Cette dernière intègre l'ancienne directive IPPC (Integrated Pollution Prevention and Control) qui encadrait le régime ICPE français. Le champ de la directive « IED » a été élargi par rapport à la directive IPPC ; elle a été transposée dans le droit français via les décrets 2013-374 et 2013-375 du 2 mai 2013 (création des rubriques 3xxx).

## II.2.2. Filières de responsabilité élargie du producteur

En France, le principe de la responsabilité élargie des producteurs (REP) existe dans la loi depuis 1975 et est codifié dans l'article L. 541-10 du code de l'environnement.

« Il peut être fait obligation aux producteurs, importateurs et distributeurs de ces produits ou des éléments et matériaux entrant dans leur fabrication de pourvoir ou de contribuer à l'élimination des déchets qui en proviennent. »

Sur son site internet, l'ADEME définit les trois objectifs principaux des filières à responsabilité élargie des producteurs :

* développer le recyclage de certains déchets et augmenter la performance de recyclage de ces déchets ;

* décharger les collectivités territoriales de tout ou partie des coûts de gestion des déchets et transférer le financement du contribuable vers le consommateur ;

* internaliser dans le prix de vente du produit neuf, les coûts de gestion de ce produit une fois usagé afin d'inciter les fabricants à s'engager dans une démarche d'écoconception.

Deux filières REP collectent des déchets d'emballages qui peuvent être dangereux :

<footnote n="10">¹⁰ Installations classées pour la protection de l'environnement (définies à l'article L511-1 du code de l'environnement)</footnote>

<footnote n="11">¹¹ Installations, ouvrages, travaux et activités soumis aux dispositions de l'article 10 de la loi sur l'eau (définies à l'article L214-1 du code de l'environnement)</footnote>
* L'éco-organisme **A.D.I.VALOR**, filière volontaire qui a été créée en 2001. La filière intervient exclusivement sur les déchets issus des exploitations agricoles. Les déchets collectés sont les emballages vides (EV)<fnref n="12" />, les produits phytopharmaceutiques non utilisables (PPNU), les films agricoles usagés (FAU) et les ficelles et filets balles rondes (FIFU). Ces flux ne sont pas tous dangereux,

* L'éco-organisme **EcoDDS**, filière française agréée en avril 2013. Sa création découle du Grenelle 2 durant lequel il a été décidé de mettre en responsabilité les différents producteurs des produits de l'arrêté du 16 août 2012 fixant la liste des produits chimiques pouvant présenter un risque significatif pour la santé et l'environnement (I et III de l'article R. 543-228 du code de l'environnement ainsi que les critères prévus au 1° du II du même article). Les déchets concernés sont les déchets diffus spécifiques (DDS), la liste des déchets concernés est établie par l'Arrêté du 16 août 2012 fixant la liste des produits chimiques pouvant présenter un risque significatif pour la santé et l'environnement prévue aux I et III de l'article R. 543-228 du code de l'environnement ainsi que les critères prévus au 1 o du II du même article.

### II.2.3. Cas du recyclage des emballages vides de produits phytopharmaceutiques

Par défaut, les emballages vides de produits phytopharmaceutiques sont considérés comme déchets dangereux car ayant contenu des produits dangereux. Cependant selon FAO&WHO 2008, un schéma de gestion approprié peut minimiser les risques en assurant que :

* l'emballage est décontaminé directement après l'utilisation du contenu,

* les usages inappropriés de ces emballages vides sont prévenus.

* il est facile pour les utilisateurs de retourner vers la filière appropriée.

En France, ce schéma de gestion est organisé par A.D.I.VALOR.

L'arrêté du 12 septembre 2006 relatif à la mise sur le marché et à l'utilisation des produits visés à l'article L. 253-1 du code rural instaure, notamment, des dispositions particulières relatives à la limitation des pollutions ponctuelles (protection du réseau d'eau, condition d'épandage des fonds de cuves, gestion des effluents, etc.).

Article 5 : « Les utilisateurs des produits destinés à être mélangés à de l'eau dans une cuve avant leur utilisation doivent mettre en œuvre :

- un moyen de protection du réseau d'eau ne permettant en aucun cas le retour de l'eau de remplissage de cette cuve vers le circuit d'alimentation en eau ;

- un moyen permettant d'éviter tout débordement de cette cuve.

« Après usage, les emballages des produits liquides doivent être rincés avec de l'eau claire. Le liquide résultant de ce rinçage doit être vidé dans la cuve. »

Le recyclage des emballages ayant contenu des produits dangereux est encadré par les arrêtés d'exploitation des sites industriels. Ces sites sont soumis à autorisation selon le régime des installations classées pour la protection de l'environnement.

<footnote n="12">¹² Parmi les emballages vides, on distingue les emballages vides de produits phytopharmaceutiques (EVPP), les emballages vides de produits fertilisants et amendements (EVPF), les emballages vides de semences et plants (EVPS), les emballages vides de produits d'hygiène pour l'élevage laitier (EVPHEL).</footnote>
II.2.4. Sortie de statut de déchets

La France a publié le 13 janvier 2016 un avis au journal officiel<fnref n="13" /> clarifiant le statut de déchet. L'avis clarifie que **le statut du déchet dépend du statut ICPE de l'installation qui le produit.**

**Cas 1 :** Si l'installation est une installation de traitement de déchets, le déchet conserve son statut de déchet après traitement.

Il est possible de demander une sortie « explicite » du statut de déchet pour redevenir produit. Pour cela, il faut respecter les 4 critères de la directive 2008/98/CE (existence d'un marché, d'un usage, respect des normes techniques, pas d'effets néfastes sur l'environnement et la santé).

**Cas 2 :** Si l'installation est une installation de production, utilisant en partie ou totalité des déchets dans un processus de production :

* **Un article produit dans une installation de production n'a pas le statut de déchet.** Un article au sens de REACH est un objet dont les propriétés sont principalement déterminées par sa forme, surface... et pas sa nature chimique. Exemple : Une bouteille en PET recyclé n'est pas un déchet après soufflage.

* **Une substance ou un mélange produit dans une installation de production n'a pas le statut de déchet si elle est similaire à la substance ou au mélange qui aurait été produit sans avoir recours à ses déchets.**

Exemple : Le producteur de granulés PEhd recyclé, s'il peut prouver une similarité avec la matière vierge, ne produit pas du déchet.

La similarité est également définie par REACH : « L'article 2, paragraphe 7, point d) i) de REACH prévoit que « la substance qui résulte du processus de valorisation est identique à la substance qui a été enregistrée conformément au Titre II »

Important aussi, **ce qui détermine le classement de l'installation en installation de production ou de traitement des déchets, c'est l'activité principale de l'installation, pas la proportion de déchets utilisée.**

Selon le MEEM, en pratique, les autorités publiques décident qu'une installation est classée en production si l'installation avait pu produire le même produit sans utiliser des déchets. Si la nature des déchets détermine nettement la nature/les propriétés de la matière fabriquée, alors c'est une installation de traitement de déchets et on se trouve dans le cas 1. Exemple : un centre de tri textile est une installation de traitement de déchets, une papeterie une installation de production.

La sortie de statut de déchets pour les déchets dangereux est tout aussi possible que pour les déchets non dangereux. Une procédure de sortie de statut de déchets pour les résidus de distillation d'huiles usagées utilisées en plastifiant bitumineux pour les toitures est d'ailleurs en cours en France<fnref n="14" />.

Point d'attention : les conditions pour la sortie de statut de déchets sont encore en évolution. Cet éclairage sur la situation au début 2016 doit donc être lu avec précaution.

<footnote n="13">¹³ https://www.legifrance.gouv.fr/affichTexte.do?cidTexte=JORFTEXT000031825201</footnote>

<footnote n="14">¹⁴ Au 29 Avril 2016</footnote>
## II.3. Contexte réglementaire dans divers pays européens

Ce chapitre vise à présenter le contexte réglementaire des Etats membres, autres que la France, afin d'identifier les textes de références, les différences dans la mise en application des directives européennes ainsi que les particularités concernant le recyclage de déchets d'emballages ayant contenu des substances dangereuses.

Les Etats membres ont été sélectionnés, en concertation avec le comité de pilotage de l'étude, sur base de plusieurs critères :

* La pertinence pressentie à la vue d'une pré-analyse de la situation

* La facilité d'accéder à l'information

Les états-sélectionnés sont : l'Allemagne, l'Espagne, l'Irlande, le Royaume-Uni et l'Italie.

L'analyse du contexte réglementaire a permis d'identifier que des dispositions particulières étaient mises en place pour les déchets d'emballage agricoles au travers de filières de responsabilité élargie du producteur. Aucune autre disposition réglementaire nationale n'a été identifiée pour les emballages ayant contenu des substances dangereuses.

Les installations de lavage visant la décontamination des emballages souillés sont encadrées par les législations ayant transcrit la directive cadre sur les déchets 2008/98/CE. Des dispositions réglementaires spécifiques sont prises par les autorités locales en accord avec la directive 2010/75/UE relative aux émissions industrielles (prévention et réduction intégrées de la pollution).

Un rapport de la Commission européenne (EU 2012) sur la mise en œuvre de la directive sur les déchets dangereux (91/689/CE) par les États membres indique que la majorité des États membres ont complété la transposition de cette directive dans le droit national. Cette directive est une des plus anciennes directives sur la législation européenne des déchets, ce qui peut expliquer le fait qu'il y a peu de décalage dans sa mise en œuvre. Le rapport précise que cette directive a été intégrée intégralement dans la directive 2008/98/CE, ce qui inclut toutes les dispositions pertinentes de l'ancienne directive.

### II.3.1. Allemagne

#### II.3.1.1. Transposition de directives européennes

* Directive 94/62/CE relative aux emballages et aux déchets d'emballages ;

Elle est transposée dans le décret sur les emballages de 1998 (Verpackungsverordnung/VerpackV). Afin d'atteindre les objectifs fixés par la directive, le décret a été mis à jour par un cinquième amendement. Depuis le 1er janvier 2009, de nouvelles obligations sont en vigueur.

* Directive 2008/98/CE relative aux déchets ;

L'Allemagne possède depuis 1972 sa législation fédérale pour le traitement des déchets. C'est le Abfallbeseitigungsgesetz (AbfG). La plus récente mise à jour est le « Waste Management Act » (KrWG), il indique les principales directions à prendre concernant la gestion des déchets. Lesquelles sont précisées par les législations de chaque état que sont les lois sur la gestion des déchets du Bundesländer (« waste management acts of the Bundesländer »). Ce sont essentiellement des modifications sur ce que la législation fédérale ne prévoit pas déjà : elles précisent par exemple quelles structures doivent se plier à des obligations de prise en charge de déchets, quelles sont celles qui sont autorisées à travailler pour leur gestion...
### II.3.1.2. Filière de responsabilité élargie du producteur

L'Allemagne dispose d'un système de collecte des EVPP nommé PAMIRA. Les emballages doivent être complètement vides, rincés et secs. Les détenteurs de ces déchets sont invités à les déposer une fois par an dans un des 300 points de collecte. Ce système a été développé volontairement par l'industrie allemande des phytosanitaires au début des années 1990. La gestion de ce programme est réalisée par l'organisme pour la récupération des emballages plastiques industriels et commerciaux<fnref n="15" /> (RIGK). Selon FAO&WHO 2008, le schéma de collecte PAMIRA est pleinement en ligne avec le décret emballage allemand.

Les EVPP proprement rincés et inspectés sont classifiés comme déchets d'emballages plastiques non dangereux selon la liste européenne des déchets.

## II.3.2. Espagne

### II.3.2.1. Transposition de directives européennes

* Directive 94/62/CE relative aux emballages et aux déchets d'emballages ;

Elle est transposée par la loi 11/1997 du 24 avril sur les emballages et déchets d'emballages ainsi que par le décret Royal 782/1998 et le décret Royal 1416/2001 qui permettent la mise en application de la loi 11/1997.

La loi espagnole ne prévoit pas de restrictions pour une liste exhaustive d'emballages, mais fait en sorte que les dispositions prises soient applicables à tous les emballages et déchets d'emballages. Elle couvre ainsi tout emballage ou déchet d'emballage mis sur le marché en Espagne (provenant donc des secteurs : industriel, commercial, service...), constitué de tout matériau. Des exigences et critères de qualité pour les emballages et le recyclage de leurs déchets sont transposés par l'article 1.3 de L11/1997 qui indique des dispositions spéciales ainsi qu'une liste d'exemples.

* Directive 2008/98/CE relative aux déchets ;

Elle est transposée par la loi nationale 22/2011 du 28 juillet. Elle transpose la nouvelle logique de régulation des déchets et les nouveaux concepts de la directive 2008/98/CE. La responsabilité du traitement adéquat des déchets est confiée aux régions autonomes du pays.

En Espagne, les permis d'environnement sont délivrés par l'autorité environnementale de chaque région autonome. Le régime des permis d'environnement est encadré par la loi 5/2013 du 11 juin modifiant la loi 16/2002 du 1er juillet de prévention et contrôle intégré de la commission (dernier amendement le 12/06/2013) et la loi 22/2011, du 28 Juillet sur les déchets et sols contaminés.

Un permis d'environnement est requis dans les installations de traitement ou d'élimination des déchets dangereux avec une capacité supérieure à 10 tonnes / jour.

### II.3.2.2. Filière de responsabilité élargie du producteur

En Espagne, il existe également un système de collecte des emballages vides de produits phytopharmaceutiques. Ce système est généré par la société SIGFITO, constituée par les producteurs de produits phytosanitaires depuis 2002. Fin 2011, il existait 2791 points de collectes<fnref n="16" />. Ce système doit être autorisé par les communautés autonomes (au nombre de 17). L'accord est renouvelé tous les 5 ans.

<footnote n="15">¹⁵ Traduit de l'anglais : « Corporation for the Recovery of Industrial and Commercial Plastic Packaging »</footnote>

<footnote n="16">¹⁶ http://www.interempresas.net/Agricola/Articulos/81317-Sigfito-10-anos-cultivando-el-medio-ambiente.html</footnote>
Le décret Royal 1311/2012, sur l'utilisation durable des phytosanitaires, édicte un certain nombre de règles sur l'utilisation de produits phytosanitaires : entreposage, épandage, gestion des résidus...

Celui-ci spécifie en Article 39, les prérogatives sur le lavage des équipements de pulvérisation. L'article 41, introduit le principe du triple rinçage manuel ou rinçage par système pressurisé des emballages vides de produits phytosanitaires. Les eaux, issues du lavage, doivent être récupérées dans un système dédié afin d'être épurées. Les emballages vides sont mis en sache dont les spécifications techniques sont précisées par la réglementation puis déposés dans un point de collecte. L'agriculteur reçoit une preuve du dépôt et doit la conserver.

### II.3.3. Royaume-Uni

#### II.3.3.1. Transposition de directives européennes

La Directive cadre déchets 2008/98/EC a été transposée au Royaume-Uni dans les différentes administrations :

* Angleterre et Pays de Galle : The Waste (England and Wales) Regulations 2012 (S.I. 2011 No. 988);

* Irlande du Nord : The Waste Regulations (Northern Ireland) 2011 (SR 2011 No. 127);

* Ecosse : Waste (Scotland) Regulations 2012.

Au Royaume-Uni, la législation spécifique aux déchets dangereux est couverte par les textes suivants :

* Hazardous Waste (England and Wales) Regulations 2005

* Hazardous Waste (England and Wales) (Amendment) Regulations 2009

* List of Waste (England) Regulations

La directive cadre 94/62/CE est couverte par les textes suivants :

* Producer Responsibility Obligations (Packaging Waste) Regulations 2007 (as amended) pour le recyclage et la récupération

* The Packaging (Essential Requirements) (Amendment) Regulations 2013 pour le marché intérieur, la conception et la fabrication

Les opérations de lavage visant la décontamination d'emballages souillés sont possibles au travers des conditions d'un permis d'environnement. Le règlement sur les permis d'environnement de 2010¹⁷ définit les exigences des sites qui exercent des activités de gestion/traitement des déchets. Ces permis sont délivrés par l'agence de l'environnement en Angleterre. Il existe plusieurs règles standards pour un certain nombre d'activité définies. Lorsque l'activité n'est pas référencée – comme c'est le cas pour le lavage, la décontamination et le recyclage de déchets d'emballages dangereux – des permis « sur-mesure » sont délivrés.

Certaines opérations<fnref n="18" /> sont exemptées de permis d'environnement dont le lavage des fûts en plastiques pour réutilisation et le nettoyage de déchets de plastiques pour permettre leur recyclage. Cette exemption ne concerne pas les déchets dangereux (que sont les emballages souillés).

À travers les publications **DEFRA 2010** et **DEFRA 2013**, le gouvernement anglais établit les principes stratégiques en matière de gestion des déchets dangereux. Six grands principes sont édictés. Le

<footnote n="17">¹⁷ The environmental permitting (england and wales) Regulations 2010</footnote>

<footnote n="18">¹⁸ https://www.gov.uk/guidance/waste-exemptions-treating-waste</footnote>
gouvernement estime que les principes fournissent un cadre promouvant le meilleur résultat global sur l'environnement pour la gestion des déchets dangereux conformément à la directive cadre sur les déchets (2008/98 / CE).

Les déchets dangereux doivent être gérés par les producteurs de déchets et les gestionnaires de déchets conformément à la hiérarchie des déchets UE. Cette hiérarchie doit être appliquée dans l'ordre de priorité suivant :

1- Prévention

2- Préparation en vue du réemploi

3- Recyclage

4- Autre valorisation (notamment énergétique)

5- Élimination

Le texte confirme que des mesures doivent être prises par l'Etat pour encourager les options permettant le meilleur résultat environnemental global pour tous les déchets, incluant les déchets dangereux (comme c'est le cas dans la directive déchets).

Des arbres de décision ont été développés dans le but de soutenir la stratégie pour les déchets dangereux. L'arbre de décision concernant les objets dangereux.

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure II-5 : Arbre de décision développé par le DEFRA permettant de déterminer la meilleure option de traitement pour les déchets dangereux</figcaption></figure>

Source : DEFRA 2010
II.3.4. Irlande

II.3.4.1. Transposition de directives européennes

* Directive 94/62/CE

La directive est transposée dans la législation irlandaise via le règlement sur la gestion des déchets (Waste Management Regulation) de 1997, mis à jour en 2003 puis 2007.

* Directive 2008/98/CE

L'article 28 du règlement déchet de 2011¹⁹ transpose l'article 6 de la directive cadre déchets 2008 (2008/98/CE).

Cette transposition respecte fidèlement l'article 6 et n'ajoute aucune précision particulière.

Un système à quatre niveaux d'autorisation a été établi pour les activités de traitement ou d'élimination des déchets :

* pas d'autorisation requise (exemption)

* un permis déchets : « waste licence »

* un permis d'installation de déchets : Waste (or IPPC) licence

* un certificat d'enregistrement déchet : « Waste Certificate of Registration / Registration Certificate »

Selon le niveau d'autorisation requise, ces activités sont contrôlées soit par l'agence de protection de l'environnement soit par les autorités locales. Dans le cadre des opérations concernant les déchets dangereux, il n'y a pas de possibilité d'exemption. Le niveau d'autorisation dépend des tonnages annuels reçus par l'installation.

Les textes législatifs définissant ces niveaux d'autorisations sont les suivants :

* Waste Management (Licensing) Regulations 2004 to 2011

* Waste Management (Facility Permit & Registration) Regulations 2007, as amended

En Irlande, les permis d'environnement (IPPC) sont délivrés par l'agence de la protection de l'environnement (EPA)<fnref n="20" />.

II.3.4.1. Filière de responsabilité élargie du producteur

Selon EPA 2012 le pays a mis en place des directives nationales permettant la valorisation et le recyclage de plastiques d'emballages ayant été en contact avec des produits phytosanitaires :

* « Circular No. WPRR 02/09 Re: Authorization of bring centers for farm plastics »;

* « Circular No. WP16.10 Re : National Hazardous Waste Management plan – collection of other farm plastic ».

Cette dernière circulaire incite à la considération au cas par cas de la possibilité de valorisation de plastiques usagés dans le secteur de l'agriculture. Nombre d'entre eux peuvent en effet être rendus, par des techniques de rinçage, valorisables et/ou recyclables. Ceci dans le respect de conditions et critères qui nécessitent la mise en place de moyens d'inspections.

<footnote n="19">¹⁹ Voir bibliographie</footnote>

<footnote n="20">²⁰ EPA (Licensing) Regulations 1994, as amended</footnote>
II.3.5. Italie

II.3.5.1. Transposition de directives européennes

* Directive 94/62/CE

La première loi cadre sur les déchets en Italie a été mise en place en 1997, via le **décret législatif 22/97**. Il transpose les trois principales directives européennes de l'époque sur la problématique des déchets : la directive 91/156/CEE (Directive cadre), 91/689/CEE (Déchets dangereux), 94/62/CE (Emballages et déchets d'emballages). Le décret modifie l'organisation générale de la filière de recyclage dans le pays, et définit de nouvelles responsabilités pour les régions, provinces et communes : les provinces sont à présent chargées de mettre en place des stratégies de réduction des déchets, les communes d'organiser leur collecte.

* Directive 2008/98/CE

Le décret n. 152/2006 (Environmental Framework Act) abroge le décret 22/97 et intègre la transposition de la directive cadre européenne sur les déchets 2008/98/CE. Le décret n. 152/2006 devient ainsi le décret cadre italien sur les déchets. Il apporte quelques modifications sur les points suivants : il définit de nouveaux objectifs de recyclage à l'horizon 2012 (et des pénalités financières pour les municipalités qui ne les atteindraient pas) et revoit le système de taxes sur les ordures ménagères.
### III. Qualification et quantification des gisements associés au recyclage de déchets d'emballages plastiques ayant été en contact avec des substances dangereuses

Deux grands gisements d'emballages mis sur le marché peuvent être distingués : les emballages issus des ménages et assimilés qui représentent 1.08 millions de tonnes par an et les emballages industriels et commerciaux qui représentent 899 000 tonnes. Sur ce total mis sur le marché, 64% sont des corps creux rigides (bouteilles, flacons, fûts, boites, caisses et barquettes). [ADEME 2012b]

Les emballages ménagers non dangereux font l'objet d'objectifs de collecte sélective et de valorisation depuis de nombreuses années au travers de la mise en place de la filière de responsabilité élargie du producteur (REP) en 1992 financée par Eco-Emballage et Adelphe. Depuis 2013, la collecte et le traitement des emballages dangereux des ménages (nommés Déchets Diffus Spécifiques) sont financés par la filière REP EcoDDS.

Jusqu'à il y a peu, les emballages industriels et commerciaux n'ont pas été visés par des politiques publiques de recyclage aussi fortes que les emballages ménagers. Le paquet économie circulaire de la Commission européenne, adopté en 2015, change la donne puisque celle-ci a fixé comme objectif de recyclage commun au niveau de l'Union européenne de recycler 75% des déchets d'emballages d'ici 2030. La nature et les gisements devraient donc être de mieux en mieux connus à l'avenir.

Au niveau quantitatif, on connait les chiffres de mise sur le marché des emballages non ménagers mais leur application est peu connue, il est donc difficile de connaitre le gisement d'emballages industriels contenant des substances dangereuses.

Le gisement de déchets d'emballages industriels et commerciaux (DEIC) est collecté au sein de différents flux :

- **DAE** hors BTP : déchets des activités économiques (industries, commerces, grandes surfaces, etc.) qui paient des sociétés privées pour la collecte/gestion de leurs déchets), flux estimé par PlasticsEurope à 404 kt/an.

- **DMA** (déchets des artisans, petits commerces, etc. collectés par les collectivités), environ 344 kt/an. Les DEIC collectés par les communes sont importants en termes de tonnages mais rarement recyclés car les petites entreprises dont ils sont issus bénéficient rarement d'une collecte sélective. Ils sont donc généralement collectés avec les OMR et stockés en ISDND ou incinérés.

- **Déchèteries** : en déchèterie, les déchets d'emballages plastiques industriels et commerciaux se retrouvent généralement dans les bennes de tout-venant ou des bennes d'emballages vides destinés à l'incinération dans la plupart des cas et sont donc rarement recyclés. PlasticsEurope estime le gisement à 114 kt/an. Des exemples de tri des bennes tout-venant au sein des déchèteries existent toutefois, pour notamment capter ces déchets en vue de leur valorisation. Par ailleurs, des bennes de collecte spécifiques à certains déchets de plastique (films plastiques, plastiques rigides) sont parfois mises en place dans certaines déchèteries.

- **Déchets du bâtiment** (emballages, calages...) : les DEIC issus des déchets du bâtiment sont aussi peu référencés (en général les études sont réalisées « hors déchets du bâtiment »), PlasticsEurope estime leur gisement à 49 kt/an.
L'objectif de ce chapitre est de qualifier et quantifier les emballages ayant contenu des produits dangereux en France. Il faut noter qu'un flux d'emballage peut avoir contenu des substances dangereuses et être non souillé lorsqu'il est collecté s'il est lavé chez l'utilisateur (cas d'une partie des EVPP).

Il ressort des échanges avec les acteurs du recyclage et des producteurs de plastiques (via PlasticsEurope) que le matériau le plus utilisé pour contenir des substances dangereuses est le PEhd.

Il n'existe pas de tests publiés par les producteurs sur la migration de substances au sein de la matrice polymère. Le choix du type d'emballage est réalisé sur base de l'expérience acquise par le producteur et des tests de résistances de l'emballage vis-à-vis de la substance ou du mélange contenu. En pratique, la matrice polymère est exposée à la substance ou le mélange pendant une certaine durée avant de tester les propriétés mécaniques de l'emballage après exposition.

### III.1. Les emballages vides de produits phytopharmaceutiques (EVPP)

On peut distinguer deux types de plastiques issus de l'agriculture :

* Les emballages de produits phytosanitaires (produits phytopharmaceutiques, fertilisants) ;

* Les autres plastiques (films agricoles usagés, ficelles plastiques, filets balles rondes, etc.)

Ces déchets sont gérés par la filière REP A.D.I.VALOR.

Les produits phytopharmaceutiques sont destinés à la protection des cultures (herbicides, fongicides, insecticides, régulateurs de croissance,...). Ils font l'objet d'une Autorisation de Mise sur le Marché (AMM). Les emballages collectés sont les bidons en plastique (PEHD, PET), les fûts en plastique ou en métal de 25 à 300 litres, les boîtes carton et les sacs papier.

A.D.I.VALOR est une filière volontaire de responsabilité élargie du producteur. Elle a été créée en 2001. Le premier programme de collecte concernait les bidons plastiques de produits phytopharmaceutiques des professionnels. En effet, dans la gestion des flux d'emballages vides de produits phytopharmaceutiques (ou phytosanitaires) (EVPP), A.D.I.VALOR s'intéresse aux produits destinés aux professionnels de la production agricole (les agriculteurs).

En 2013, 59 000 tonnes d'emballages et plastiques usagés ont été collectés et 93% ont été recyclés. Ce flux est composé comme suit :

* Les films agricoles usagés (FAU) et sacs plastiques d'engrais

* Les big-bags d'engrais, semences et plants

* Les corps creux rigides en plastique (bidons, flacons, fûts de produits phytopharmaceutiques, fertilisants liquides, produits d'hygiène d'élevage laitier).

* Les ficelles plastiques destinées au conditionnement des fourrages, à l'horticulture et au palissage de la vigne

* Les filets balles rondes destinés au conditionnement des fourrages

* Les autres emballages (boîtes, sacs, et autres équipements usagés

Selon A.D.I.VALOR 2013, les emballages vides, issus de l'emploi des produits phytopharmaceutiques et assimilés, sont principalement des bidons plastiques. Les autres emballages (boîtes et sacs en carton ou papier, fûts métalliques ou en plastique) représentent 12% du gisement total.
80% des emballages vides de produits phytopharmaceutiques sont collectés en 2013 avec une performance plus élevée pour les bidons plastiques (84%) que pour les boites et sacs (35%). En matière de recyclage, deux bidons sur trois sont recyclés en 2013 grâce à une amélioration significative de leur propreté en comparaison avec 2012 (un bidon sur deux).

En 2015, A.D.I VALOR a pour objectif de collecter 75% des EVPP avec un taux de recyclage de 55%. Ceux-ci sont fixés en concertation avec les pouvoirs publics et les partenaires de la filière.

L'évolution de la collecte des EVPP depuis 2001 et leur taux de recyclage sont présentés sur le graphique suivant :

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure III-1 : Évolution de la collecte des EVPP depuis 2001 et taux de recyclage</figcaption></figure>

Source : A.D.I. VALOR

## III.2. Les emballages plastiques rigides industriels et commerciaux

### III.2.1. Gisement

Il est difficile de qualifier et de quantifier le gisement d'emballages vides souillés des industriels. Il n'existe pas de comptabilité nationale. Par ailleurs, les producteurs de ces emballages n'ont pas d'informations précises et centralisées sur l'utilisation qui est faite des emballages vendus.

En fin de vie, ces emballages sont le plus souvent non-vides et incinérés dans les incinérateurs de déchets dangereux.

Pour pallier le manque de statistiques, deux méthodes d'estimations sont proposées ci-dessous. L'objectif étant d'estimer le gisement d'emballages plastique ayant contenu des substances dangereuses.
## Méthode 1

Comme indiqué précédemment, les emballages sont le plus souvent incinérés dans les incinérateurs de déchets dangereux avec les substances qu'ils contiennent (sans étape de déconditionnement).

Ces emballages sont en plastique ou en métal. Le plastique est entièrement brulé alors que le métal est récupéré dans les mâchefers d'incinération. Il est donc possible d'estimer la quantité d'emballages métalliques. En supposant que la proportion d'emballages vendus en plastique et en métal est identique à celle incinérée, on peut déterminer le gisement d'emballages en plastique à partir de la formule suivante :

$$Qté \ emb.plastique \ ind. = \frac{\frac{métaux \ dans \ les \ machefers}{taux \ de \ récup.métaux} \times taux \ emb.plastiques \ mis \ sur \ le \ marché}{emb.metalliques \ mis \ sur \ le \ marché}$$

<table><caption>Tableau III-1 : Données nécessaires à l'estimation du gisement d'emballages industriels en plastique ayant contenu des substances dangereuses</caption><thead><tr><td></td><td>ktonnes</td><td>%</td><td>Source</td></tr></thead><tbody><tr><td>Emballages plastiques industriels mis sur le marché<sup>21</sup></td><td>899</td><td>82%</td><td>ADEME, Collection Repères Emballages indus et ménagers_2012</td></tr><tr><td>Emballages métalliques industriels mis sur le marché</td><td>195</td><td>18%</td><td></td></tr><tr><td>Métaux récupérés dans les mâchefers</td><td>17</td><td>-</td><td>Sypred (2014)</td></tr><tr><td>Taux de récupération de métaux entrant dans l'incinérateur</td><td>-</td><td>85%</td><td>Hypothèse RDC</td></tr></tbody></table>

En appliquant la formule ci-dessus, on obtient 92 000 tonnes d'emballages plastiques industriels ayant contenu des substances dangereuses. Il faut noter que ce gisement ne correspond pas au gisement potentiellement recyclable.

Ce tonnage est un minimum puisque seuls les quantités incinérées dans les installations du SYPRED sont considérés. De plus, les volumes d'emballages suivant une autre filière que l'incinération de déchets dangereux ne sont pas estimés.

## Méthode 2 :

La Direction Générale de la Prévention des Risques du Ministère de l'Environnement, de l'Énergie et de la Mer recense les principaux rejets et transferts de polluants dans l'eau, l'air, les déchets déclarés par certains établissements via le registre français des émissions polluantes (IREP)<fnref n="22" />. À savoir:

* les principales installations industrielles,

* les stations d'épuration urbaines de plus de 100 000 équivalents habitants,

* certains élevages.

Les tonnages de déchets d'emballages dangereux (classés 15 01 10*) générés par les installations recensées via le registre IREP est de 136 330 tonnes<fnref n="23" /> en 2014. Ce chiffre représente 3 787 entreprises sur les 5 635 suivies, le reste étant « non défini »<fnref n="24" />. Par extrapolation, on peut faire l'estimation de 200 000 tonnes pour les 5 635 entreprises.

<footnote n="21">21 Emballages pour tous types de produits (dangereux et non dangereux)</footnote>

<footnote n="22">22 http://www.pollutionsindustrielles.ecologie.gouv.fr/IREP/index.php</footnote>

<footnote n="23">23 Il faut noter que le volume résiduel de liquide dans les emballages peut influencer significativement ce tonnage</footnote>

<footnote n="24">24 C'est-à-dire que le tonnage n'est pas recensé</footnote>
Les emballages industriels en plastique mis sur le marché représentant 82% des emballages totaux, on obtient un **gisement estimé entre 112 000 à 164 000 tonnes**.

En conclusion, la première méthode estime le gisement d'emballages vides et non vides sur base des tonnages entrant dans les installations du SYPRED alors que la deuxième méthode s'attache à estimer le gisement d'emballages vides uniquement. Au vu des chiffres obtenus avec la méthode 2, la méthode 1 semble sous-estimer le gisement mais les deux méthodes donnent un même ordre de grandeur.

### III.2.2. Volumes lavés à des fins de décontamination

Dans le but de faire un état de l'art des opérations de lavage visant la décontamination d'emballages plastiques souillés, un certain nombre d'industriels réalisant ces opérations ont été identifiés (cf. chapitre IV). Les entreprises interrogées n'ont pas toutes souhaité répondre aux questions. On peut néanmoins dire que les initiatives de lavage visant la décontamination dans le but d'un recyclage sont peu nombreuses sur le territoire français.

**L'étude a permis d'identifier un tonnage approximatif de 22 000 tonnes d'emballages décontaminés en France.** Ce chiffre a été obtenu sur base des informations fournies par les enquêtés ou via le registre français des émissions polluantes (IREP)<fnref n="25" />.

Ce chiffre est à prendre avec précaution car il pourrait inclure :

- des emballages métalliques souillés.

- les emballages refusés et non destiné au recyclage.

De plus, la liste des entreprises réalisant des opérations de lavage en vue de la décontamination n'est pas exhaustive.

<table><caption>Tableau III-2 : Traitement de déchets classés 15 01 10* par des entreprises dont l'activité est le lavage en d'emballage dans un but de réutilisation/recyclage</caption><thead><tr><th>Nom de l'entreprise</th><th>2012</th><th>2013</th><th>2014</th></tr></thead><tbody><tr><td colspan="4">Tonnages traités de déchets dangereux sous la classification 15 01 10*</td></tr><tr><td>Duo emballage St Laurent Blangy</td><td>2 043</td><td>2 070</td><td>2 511</td></tr><tr><td>Duo emballage Willems</td><td>2 697</td><td>2 862</td><td>3 540</td></tr><tr><td>Renovembal</td><td>604</td><td>741</td><td>553</td></tr><tr><td>Earthminded</td><td>9 026</td><td>7 903</td><td>7 567</td></tr><tr><td>R + R</td><td>n.d.</td><td>1288</td><td>1750</td></tr><tr><td>Echalier</td><td>n.d.</td><td>n.d.</td><td>112</td></tr><tr><td><strong>TOTAL</strong></td><td><strong>14 370</strong></td><td><strong>14 864</strong></td><td><strong>16 033</strong></td></tr></tbody></table>

Source: Registre français des émissions polluantes (IREP), INERIS (consulté en mars 2016)

A ces chiffres, il faut ajouter les chiffres indiqués par Sarp industries et Chimirec lors des entretiens :

* **SARP Industries** : 1 500 tonnes en moyenne annuellement ;

* **Chimirec** : 5 000 tonnes en moyenne annuellement.

<footnote n="25">²⁵ (consulté en mars 2016)</footnote>
### III.3. Les déchets diffus spécifiques vidés

Les déchets diffus spécifiques (DDS) sont des déchets issus de produits chimiques pouvant présenter un risque significatif pour la santé et l'environnement en raison de leurs caractéristiques physico-chimiques. La limitation de leur impact sur l'environnement et la santé humaine nécessite un traitement spécifique. Par ailleurs, vidés dans le réseau d'eaux usées, ils perturbent le traitement de celle-ci dans les stations d'épuration et, déposés avec les ordures ménagères, ils sont dangereux pour le personnel de collecte et sont préjudiciables au bon fonctionnement des centres de traitement.

EcoDDS est l'éco-organisme agréé par les pouvoirs publics depuis avril 2013 pour prendre en charge l'obligation réglementaire des metteurs sur le marché de mettre en place et de financer la reprise des produits mis sur le marché une fois arrivés en fin de vie. Il n'existe pas à ce jour de système individuel.

La liste des déchets pris en charge par EcoDDS est définie par l'Arrêté du 16 août 2012 fixant la liste des produits contribuants. Ces produits sont des produits d'adhésion, d'étanchéité et réparation, les produits de traitements, revêtements de matériaux, des produits d'entretien spéciaux, de protection, des produits hydrocarbures, des produits biocides phytosanitaires, des engrais ménagers, des produits chimiques usuels et des solvants et diluants.

Il y a lieu de bien différencier les déchets dangereux des ménages récupérés en déchèteries, à la charge des collectivités, et les déchets diffus spécifiques, également collectés déchèterie dont le transport et le traitement est financés par les metteurs sur le marché. La liste des déchets pris en charge par EcoDDS étant arrêtée, une partie des déchets dangereux des ménages n'est pas comptabilisée dans ce chapitre.

Les déchets, collectés en déchèteries, qui sont repris par EcoDDS, sont répartis en neufs flux : pâteux et solides inflammables, DDS vidés, aérosols, produits liquides (solvants), phytosanitaires et biocides, filtres à huile, acides, bases et comburants.

Parmi ces flux, les DDS vidés regroupent tous les produits de l'Arrêté du 16 août 2012 vides hors aérosols, filtres à huiles et comburants (collectés dans les 5 autres flux lorsqu'ils ne sont pas vides).

En 2014, EcoDDS a collecté 26 655 tonnes de DDS dont 2160 tonnes de DDS vidés.

<table><caption>Tableau III-3 : Volume de DDS collectés par EcoDDS en 2014</caption><thead><tr><td>en tonnes</td><td>Tonnages collectés en 2014</td><td>%</td></tr></thead><tbody><tr><td>01 - Pâteux et Solides Inflammables</td><td>21 098</td><td>79%</td></tr><tr><td>02 - Emballages vides souillés (EVS)</td><td>2 160</td><td>8.1%</td></tr><tr><td>03 - Aérosols</td><td>541</td><td>2.0%</td></tr><tr><td>04 - Produits Liquides (Solvants)</td><td>1 435</td><td>5.4%</td></tr><tr><td>05 - Phytosanitaires et Biocides</td><td>718</td><td>2.7%</td></tr><tr><td>06 - Filtres à huile</td><td>252</td><td>0.9%</td></tr><tr><td>07 - Acides</td><td>119</td><td>0.4%</td></tr><tr><td>08 - Bases</td><td>177</td><td>0.7%</td></tr><tr><td>09 - Comburants</td><td>155</td><td>0.6%</td></tr><tr><td>Total</td><td>26 655</td><td>100%</td></tr></tbody></table>
Le gisement de déchets d'emballages plastiques vides souillés est estimé selon la formule suivante :

$$ \begin{aligned} \text{Qté emb. plastique ménagers} \\ = & \text{Qté d'EVS collectés par EcoDDS} \times \text{part emb. plast. dans les EVS} \\ & \times \frac{\text{population française totale}}{\text{population française couverte par EcoDDS}} \end{aligned} $$

<table><caption>Tableau III-4 : Données nécessaires à l'estimation du gisement d'emballages en plastique vides dangereux des ménages (DDS vidés)</caption><thead><tr><td></td><td>min</td><td>max</td><td>Source</td></tr></thead><tbody><tr><td>Part d'emballages en plastique dans le flux « EVS »</td><td>65%</td><td>75%</td><td>ECODDS (retour d'expérience des campagnes de caractérisation)</td></tr><tr><td>Population couverte par les déchèteries EcoDDS en 2014</td><td>42 millions d'habitants</td><td></td><td>Rapport d'activité EcoDDS 2014</td></tr><tr><td>Population Française</td><td>66 317 994</td><td></td><td>INSEE</td></tr></tbody></table>

<table><caption>Tableau III-5 : Tonnage estimé d'emballages en plastique vides dangereux des ménages</caption><thead><tr><td>t/an</td><td>min</td><td>Max</td></tr></thead><tbody><tr><td>Tonnage estimé de DDS emballages plastiques vides à l'échelle des déchèteries adhérentes d'EcoDDS</td><td>1 400</td><td>1600</td></tr><tr><td>Tonnage estimé de DDS emballages plastiques vides à l'échelle de la France</td><td>2 200</td><td>2 600</td></tr></tbody></table>

Note : Le gisement d'emballages contenant encore des produits dangereux ne sont pas considérés dans le calcul.

EcoDDS est opérationnel depuis le 1er janvier 2014. Malgré une anticipation (durant l'année 2013) de cette mise en route, le nombre de déchèteries adhérentes a augmenté tout au long de l'année. On peut donc supposer que le gisement 2014 est un peu sous-estimé. De plus, EcoDDS ne couvre pas l'entièreté des produits dangereux des ménages (selon la réglementation CLP). Le gisement est donc sous-estimé.
### III.4. Conclusions

L'évaluation quantitative des gisements et des volumes recyclés est complexe et repose sur d'importantes hypothèses, surtout pour les emballages vides issus des industriels. Au moment de la rédaction de cette étude, les producteurs d'emballages ne savent pas quantifier les divers usages de ces emballages. L'estimation des volumes d'EVPP et des DDS vides est toutefois plus aisée puisque ces flux sont gérés par deux éco-organismes.

Le tableau suivant résume les quantités d'emballages estimés dans ce chapitre.

<table><caption>Tableau III-6 : Quantité d'emballages en plastique ayant contenu des substances ou mélanges dangereux</caption><thead><tr><th>Type d'emballage</th><th>Gisement - estimation basse</th><th>Gisement - estimation haute</th><th>Quantité collectée en vue d'un recyclage</th><th>Taux de collecte en vue du recyclage</th></tr><tr><th>Unité</th><th>Tonne</th><th>Tonne</th><th>Tonne</th><th>%</th></tr></thead><tbody><tr><td><strong>EVPP</strong></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bidons en plastique</td><td>6 429</td><td></td><td>5400</td><td>84%</td></tr><tr><td><strong>Emballages vides souillés des ménages (périmètre EcoDDS)</strong></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Emballages dangereux en plastique</td><td>2200 à 2600</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td><strong>Emballages vides et non vides souillés des industriels</strong></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Emballages dangereux en plastique</td><td>92 000</td><td>112 000 à 164 000</td><td>22 000</td><td>13% à 24%</td></tr><tr><td><strong>TOTAL emballages en plastique</strong></td><td><strong>100 700 à 101 000</strong></td><td><strong>120 000 à 173 000</strong></td><td><strong>27 400</strong></td><td><strong>16 à 27 %</strong></td></tr></tbody></table>
# IV. État de l'art des procédés de rinçage, de lavage et de décontamination

## IV.1. Démarche

### Objectifs

Cette étape a pour objectif de dresser un état de l'art des procédés de rinçage, de lavage et de décontamination des emballages plastiques ayant contenu des substances dangereuses.

Pour dresser cet état de l'art, plusieurs canaux d'informations ont été utilisés :

1. La bibliographie ;

2. L'identification des dispositifs de gestion des déchets dangereux existants en France ou à l'étranger et plus précisément des emballages vides ;

3. Les entreprises identifiées comme pouvant potentiellement effectuer les opérations investiguées (via des échanges avec des professionnels du secteur, les membres du comité de pilotage de cette étude ou la liste des membres d'Ecofût) ;

4. Les fédérations ou organismes équivalents regroupant les professionnels du secteur.

### Méthode et types de résultats obtenus

1. La bibliographie concernant les opérations de rinçage, de lavage et de décontamination des emballages souillés est axée sur la filière de rinçage des emballages de produits phytosanitaires agricoles. Ceci s'explique par la large diffusion de ce type de programme à travers le monde ; en effet, selon l'organisme Crop Life International, un programme de collecte et recyclage d'emballages de produits phytosanitaires existe dans 35 pays à travers le monde. En 2011, 64 000 tonnes de plastiques ont été recyclés selon eux.

Cette bibliographie se concentre sur la description des opérations réalisées avant l'acceptation du déchet par l'industriel en charge du lavage en vue de la décontamination et/ou du recyclage. À ce titre, le document de la FAO et l'OMS, rédigé en mai 2008, sur les lignes directrices sur les différentes options pour la gestion des emballages de produits phytosanitaires vides, fait référence.

International Code of Conduct on the Distribution and Use of Pesticides – Guidelines on Management Options for Empty Pesticide Containers, World Health Organization & Food and Agriculture Organization, May 2008.

2. L'identification des dispositifs de gestion des déchets dangereux a été effectuée dans le cadre d'une étude menée par RDC Environment sur la mise en place d'une responsabilité élargie du producteur (REP) en matière de petits déchets dangereux des ménages et des PME en Belgique.

Sur base d'une bibliographie préliminaire, les zones géographiques suivantes ont été investiguées à travers un contact avec des organismes concernés ou autorités publiques.

<table><caption>Tableau IV-1 : Zones géographiques investiguées pour l'identification des dispositifs de gestion des déchets dangereux</caption><thead><tr><td>Pays / Région</td><td>Organisme</td></tr></thead><tbody><tr><td>France</td><td>EcoDDS / ADEME</td></tr><tr><td>Québec</td><td>Recyc-Québec / Eco-Peinture</td></tr><tr><td>Ontario</td><td>Ministère de l'environnement de l'Ontario / Stewardship Ontario</td></tr><tr><td>Finlande</td><td>Ministère de l'environnement</td></tr><tr><td>Irlande</td><td>Ministère de l'environnement</td></tr></tbody></table>
<table><tr><td>Colombie Britannique</td><td>Ministère de l'environnement de la Colombie Britannique / Product Care</td></tr><tr><td>Copenhague</td><td>Agence de l'Environnement de Copenhague</td></tr><tr><td>Helsinki</td><td>HSY</td></tr><tr><td>Royaume-Uni</td><td>Ressource Futures / DEFRA / Community RePaint Network</td></tr></table>

Ce travail<fnref n="26" /> a permis, entre autres, d'identifier les quantités d'emballages dangereux par habitant et la destination de ces déchets. Il en ressort que des initiatives de recyclage des flux d'emballages diffus des ménages et PME ont été identifiées pour les zones géographiques suivantes :

* Belgique (Région Wallonne et Région de Bruxelles-Capitale) : emballages plastiques vides dangereux ;

* Québec : pots de peintures vides ;

* Colombie-Britannique : emballages plastiques d'un volume supérieur à 5 gallons.

3. Une enquête auprès des entreprises réalisant (ou fortement impliquées) du lavage d'emballages vides souillés dans le but de les décontaminer a été réalisée. Les entreprises n'étaient pas connues au début de l'étude, la phase d'identification de celles-ci a été fastidieuse et a conduit à l'obtention de deux types de réponses négatives : l'entreprise n'effectue pas ce type d'opération ou l'entreprise ne souhaite pas répondre à l'enquête.

<table><caption>Tableau IV-2 : Nombre d'entreprises enquêtées dans le cadre de la réalisation de l'état de l'art des procédés de lavage et décontamination</caption><tr><td>Nombre total sollicité</td><td>29</td></tr><tr><td>Enquêtés n'ayant pas donné suite (absence de réponse)</td><td>8</td></tr><tr><td>Enquêtés ayant répondu</td><td>21</td></tr><tr><td>Enquêtés ne souhaitant pas répondre aux questions</td><td>10</td></tr><tr><td>Enquêtés non concernés par ce type de opération</td><td>5</td></tr><tr><td>Description du procédé obtenu</td><td>6</td></tr></table>

Pour les entreprises ayant répondu à l'enquête, les thématiques abordées ont été les suivantes :

* Origine du déchet

* Nature et origine des déchets d'emballages souillés (substances contenues, nature du plastique d'emballage, type de détenteur) ;

* Consignes éventuelles indiquées au détenteur du déchet.

* Opérations réalisées sur site

* Règles de tri ;

* Identification des non conformités et gestion de celles-ci ;

* Description du procédé de lavage/décontamination ;

* Description du procédé aval si réalisé sur place ;

* Gestion des émissions (traitement des eaux de lavage).

* Destination du produit sortant

* Nature ;

* Destination / traçabilité ;

* Applications finales (matières recyclées transformées).

<footnote n="26">²⁶ Ce travail a été effectué dans le cadre d'une mission aux objectifs plus larges que ce qui est présenté ici.</footnote>
Afin de compléter l'enquête, certains arrêtés préfectoraux d'exploitation d'entreprises identifiées comme réalisant ces opérations ont été consultés, afin d'identifier les mesures de sécurité sanitaire et environnementale des installations classées imposées par les inspecteurs DREAL.

À l'exception d'un projet « extruclean » au stade de recherche et développement, il est apparu que les procédés de lavage/décontamination utilisent une technologie similaire de lavage à l'eau (chaude) avec addition de réactif (cf sous-chapitre suivants). Cette information a été confirmée durant l'enquête<fnref n="27" />.

4. Les fédérations ou organismes équivalents suivants ont été consultés : Elipso, FNADE, FEDEREC et Valorplast. Il en résulte le même constat qu'avec l'enquête :

* les technologies utilisées actuellement diffèrent peu les unes par rapport aux autres ;

* ce type d'opération est peu répandu.

<footnote n="27">²⁷ Il a été demandé aux enquêtés s'ils avaient connaissance d'autres technologies ou d'autres entreprises concurrentes à interroger.</footnote>
IV.2. Positionnement des opérations de rinçage et de lavage en vue de
la décontamination sur la filière de recyclage

Il faut distinguer le rinçage des emballages vides souillés qui est réalisé par le détenteur du déchet et les opérations de lavage visant à réduire à l'état de trace toute substance nocive ou toxique présente dans l'emballage (substances transférées dans la matrice par adsorption et par absorption).

Pour rappel, les définitions retenues dans le cadre de cette étude sont les suivantes :

*   **Rinçage** : Opération, réalisée par le détenteur du déchet, visant à supprimer toute trace, visible à l'œil nu, de substances ou mélanges dangereux contenus dans l'emballage<fnref n="28" />.

* Lavage : Technique permettant de transférer les substances nocives ou toxiques présentes dans l'emballage vers une phase aqueuse. Le lavage peut être un moyen de décontamination.

* **Décontamination** : action visant à réduire à l'état de traces toute substance nocive ou toxique présente dans l'emballage. Cette notion implique la réalisation de tests permettant de confirmer l'efficacité de l'action de décontamination ; cette efficacité est déterminée par des seuils en concentration de substances résiduelles dans la matière plastique. La décontamination s'applique aussi bien aux substances contenues dans l'emballage (résidus) qu'aux substances ayant migré vers l'emballage par adsorption ou absorption.

Le schéma suivant présente la chaine de valeur du recyclage des emballages plastiques de manière simplifiée. Les opérations de rinçage et de lavage en vue de la décontamination y sont positionnées.

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure IV-1 : Schéma de la chaine de valeur du recyclage et positionnement des opérations de rinçage et lavage/décontamination sur cette chaine</figcaption></figure>

<footnote n="28">²⁸ Dans le cas des emballages vides de produits phytosanitaires, une procédure stricte de rinçage doit être suivie pour permettre l'intégration de ces flux dans une filière de recyclage (cf. chapitre IV.3).</footnote>
Les opérations de rinçage sont surtout effectuées par les agriculteurs, détenteurs d'emballages de produits phytosanitaires alors que les opérations de lavage/décontamination sont effectuées par les broyeurs et recycleurs. Dans le cas des emballages industriels, il est souvent demandé au détenteur du déchet de fournir un emballage « propre » à l'œil nu mais une opération de rinçage préalable n'est pas requise.

Le schéma suivant présente schématiquement les différents systèmes de gestion pour le recyclage des emballages ayant contenu des substances dangereuses.

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Figure IV-2 : Les différents systèmes de gestion des emballages souillés en vue de leur recyclage</figcaption></figure>

## IV.3. Les opérations de rinçage

Les opérations de rinçage décrites dans cette section concernent essentiellement les emballages de produits phytosanitaires. Ces techniques pourraient s'appliquer à d'autres produits miscibles à l'eau mais la bibliographie est inexistante sur le sujet.

Ces opérations de rinçage sont réalisées dans un but de valorisation matière des emballages de produits phytosanitaires. Cela fait partie d'un schéma global de gestion des emballages visant à s'assurer que :

* Les emballages sont rincés directement après l'utilisation de leur contenu ;

* Le schéma de collecte est organisé de façon à ce qu'il soit facile à l'utilisateur de les envoyer dans cette filière ;

* Un usage inapproprié des emballages est évité.

Ce schéma de gestion commence par l'implication des producteurs d'emballages de phytosanitaires qui ont repensé les emballages de manière à faciliter le rinçage. L'emballage est conçu de manière à :
* éviter toute rétention de liquide,

* faciliter l'accès du dispositif de rinçage à toutes les parois internes de l'emballage.

La sensibilisation et la formation des utilisateurs aux bonnes pratiques de rinçage est également un élément clé. Enfin, les contrôles des flux collectés sont nécessaires afin d'écarter les flux non-conformes (emballages non vides, mal rincés ou simplement hors champs de la collecte des emballages de produits phytosanitaires) mais aussi d'identifier les zones où un effort de sensibilisation et formation doit être fait.

En France, la gestion de ce schéma de collecte est réalisée par A.D.I.VALOR qui se porte responsable de cette filière. La présence d'un même acteur de bout en bout de la filière est un facteur de réussite.

La matrice polymère de l'emballage est également un élément important pour faciliter le recyclage de l'emballage. Les emballages mono-matériau en PEhd<fnref n="29" /> ou PP sont actuellement les plus utilisés et trouvent des débouchés de recyclage.

### IV.3.1. Les techniques de rinçage

La méthode de rinçage à mettre en œuvre dépend des caractéristiques physiques et chimiques des substances ou mélanges contenus d'emballage.

Trois méthodes de rinçage standard sont reconnues pour leur efficacité :

* Le triple rinçage à l'eau claire manuel ;

* Le rinçage pressurisé ;

* Le rinçage pressurisé intégré ; (le système de rinçage est intégré aux systèmes de pulvérisation) ;

Selon FAO 2008, les méthodes à appliquer sont les suivantes

<table><thead><tr><td>Formulation</td><td>Méthode de rinçage</td></tr></thead><tbody><tr><td>Concentrés émulsionnables</td><td rowspan="3">Rinçage à l'eau en utilisant la technique de triple rinçage manuel, le rinçage pressurisé ou le rinçage pressurisé intégré</td></tr><tr><td>Produits solubles à l'eau</td></tr><tr><td>Solides solubles à l'eau</td></tr><tr><td>Produits à base de solvants ou d'huile</td><td>Rinçage au solvant</td></tr></tbody></table>

Note : La majorité des phytosanitaires sont solubles dans l'eau.

Les trois méthodes reposent sur le même principe : le rinçage triple, à l'eau claire des bidons ayant contenu des produits phytosanitaires. Dans tous les cas, le liquide de fin de rinçage est récupéré pour alimenter de nouveau les pulvérisateurs<fnref n="30" />. Le rinçage doit donc se faire immédiatement après avoirvidé l'emballage de son contenu.

Les méthodes pressurisées et intégrées ont pour avantage, respectivement, d'accélérer le processus et de l'automatiser. Ces dispositifs projettent généralement l'eau à une pression de 3 bars dans l'emballage.

<footnote n="29">²⁹ Selon les échanges avec les différents professionnels du secteur, les emballages en PEhd semblent représenter la grande majorité des emballages de substances et mélanges dangereux.</footnote>

<footnote n="30">³⁰ en conformité avec l'Arrêté du 12 septembre 2006. Dans certains pays, le liquide de rinçage peut être stocké puis séché et remis à des collecteurs</footnote>
Rappelons également que la législation française impose qu'« Après usage, les emballages des produits liquides doivent être rincés avec de l'eau claire. Le liquide résultant de ce rinçage doit êtrevidé dans la cuve » (Arrêté du 12 septembre 2006 relatif à la mise sur le marché et à l'utilisation des produits visés à l'article L. 253-1 du code rural et de la pêche maritime modifié par l'Arrêté du 12 juin 2015).

## Le triple rinçage manuel (selon FAO 2008)

Pour les contenants suffisamment petits pour secouer :

1. Vider le contenu résiduel dans l'équipement de pulvérisation et égoutter pendant au moins 30 secondes après que l'écoulement commence à couler

2. Remplir l'emballage à un quart avec de l'eau claire

3. Refermer l'emballage

4. Secouer, faire des rotations et retourner l'emballage afin que l'eau atteigne toutes les parois intérieures

a. Soit ajouter l'eau de rinçage dans le réservoir du pulvérisateur

b. Soit stocker l'eau de rinçage pour une utilisation ultérieure ou pour élimination

5. Laisser le récipient égoutter pendant 30 secondes

6. L'opération doit être répétée au moins deux fois jusqu'à ce que l'emballage apparaisse propre

Pour les contenants trop grands pour secouer :

1. Vider le contenu résiduel dans l'équipement de pulvérisation

2. Remplir l'emballage à un quart avec de l'eau claire

3. Refermer l'emballage

4. Incliner l'emballage sur son coté et le rouler en avant et en arrière, en s'assurant d'au moins un tour complet, pendant 30 secondes

5. Tenir l'emballage à son extrémité et l'incliner en avant et en arrière à plusieurs reprises

6. Tourner l'emballage sur son autre extrémité et répéter l'opération 5

7. Vider l'eau de rinçage dans l'équipement de pulvérisation ou stocker l'eau pour une utilisation ultérieure ou pour élimination.

Sur son site internet, A.D.I.VALOR revient sur le système de rinçage « Rinçotop », décrit comme « simple et sûr pour rincer les bidons ». Ce système fonctionne avec une poignée de nettoyeur haute pression, terminée par une buse rotative. Le tube devant être inséré dans les bidons est coudé de manière à pouvoir effectuer le rinçage au-dessus d'une cuve de récupération aisément (voir photo ci-dessous). Le flux d'eau pressurisé vient ainsi rincer la totalité de l'intérieur du bidon, et les eaux de rinçage sont correctement récupérées (la pression de l'eau pulvérisée doit être de 2 à 2,5 bars). L'opération doit être répétée 3 fois par bidon pour garantir son bon nettoyage. Le système est breveté et est fabriqué par la société CEDMA à Nîmes<fnref n="31" />.

<figure><img src="image_10.png" /></figure>

Le système Rinçotop n'est pas l'unique système de rinçage pouvant être utilisé : d'autres méthodes peuvent être reconnues par A.D.I.VALOR.

<footnote n="31">³¹ http://www.adivalor.fr/actualites/index_detail.html?choice=2004-02&th=23&query=evpp</footnote>
IV.3.2. Protocole préconisé par A.D.I.VALOR

A.D.I.VALOR recommande de suivre les quatre étapes suivantes avant de remettre des EVPP à un collecteur de son réseau :

a) **Rinçage des bidons** : par la méthode du triple rinçage manuel, ou en utilisant un rince-bidon (le rinçage doit alors durer 30 secondes). L'eau de rinçage est ensuite réutilisée dans le pulvérisateur (cf. techniques de rinçage décrites ci-dessus).

b) **Égouttage** : les bidons doivent être entreposés le goulot vers le bas, sans bouchon.

c) **Stockage** : avant d'avoir réuni suffisamment de bidons pour remplir une sache d'EVPP, il faut stocker ces bidons à l'abri de la pluie. Les bouchons doivent être stockés séparément.

d) **La collecte** : des dates et lieux de collectes doivent être indiqués par les distributeurs. EVPP et bouchons doivent être rapportés séparément dans des saches prévues à cet effet. Après contrôle du bon nettoyage des EVPP, une attestation est remise.

Les emballages collectés via les opérateurs partenaires d'A.D.I.VALOR ont été préalablement vidés (rincés et égouttés pour les bidons plastiques) par les agriculteurs. Ils sont ensuite suremballés dans des sacs de collecte prévus à cet effet. Les lots d'emballages sont contrôlés lors de l'apport sur le site de collecte, puis lors de l'enlèvement par l'entreprise en charge du transport de ces emballages, du site de collecte à la plateforme de tri et regroupement. Tout sac de collecte non conforme est écarté du circuit de collecte.

Ces emballages vides, rincés pour les emballages rigides en plastiques, ayant contenu des produits phytopharmaceutiques, des produits d'hygiène de la mamelle ou de nettoyage de salle de traite, sont gérés par A.D.I.VALOR sous la rubrique 15 01 02, (emballages en matières plastiques) au titre de l'annexe II de l'article 541-8 du code de l'environnement.

Les emballages considérés comme souillés, ou collectés sans dispositions particulières, sont considérés comme classés sous la rubrique 15 01 10 * (emballages contenant des résidus de substances dangereuses ou contaminés par de tels résidus). Ils n'entrent pas dans le cadre du dispositif normal mis en place par A.D.I.VALOR ; ils devront être éliminés séparément, via des interventions spécifiques d'entreprises habilitées à gérer des déchets dangereux.
### IV.3.3. Concentration en substances actives suite au triple rinçage

#### IV.3.3.1. Contrôle sur les eaux de rinçage

Des mesures ont été réalisées, par l'agence de protection de l'environnement irlandaise en 2012, afin de déterminer les concentrations en substances actives dans l'emballage au triple rinçage. Un solvant a été utilisé pour le quatrième rinçage dans le but d'estimer la quantité de substances dangereuses résiduelles après le troisième rinçage à l'eau. Les résultats, présentés ci-dessous, ont été effectuées sur les eaux de rinçage et non pas sur le matériau d'emballage. Il n'est donc pas possible de savoir si des substances ont migré dans la matrice polymère et si celles-ci sont « emprisonnées » au sein de cette matrice.

<table><caption>Tableau IV-3 : Concentration en substances actives mesurée par l'agence de protection de l'environnement irlandaise</caption><thead><tr><th colspan="3">Données pour le triple rinçage</th><th colspan="4">en pourcentage (%) de substance active dans les eaux de rinçage</th></tr><tr><th>Composé</th><th>Type de pesticide</th><th>Classification</th><th>rinçage 1</th><th>rinçage 2</th><th>rinçage 3</th><th>rinçage 4</th></tr></thead><tbody><tr><td>Azoxytrobine</td><td>Fongicide</td><td>N, R50/53</td><td>0.012</td><td>0.001</td><td><strong>0.0001</strong></td><td>0.001</td></tr><tr><td>Chlorothalonile</td><td>Fongicide</td><td>Xn, N, R20, R36/37, R40, R43, R50/53</td><td>0.0079</td><td>0.009</td><td><strong>0.0018</strong></td><td>0.0091</td></tr><tr><td>Chlorpyrifos</td><td>Insecticide</td><td>Xn, N, R10, R36/37/38, R 23/25, R65, R50/53</td><td>0.008</td><td>0.0003</td><td><strong>0.00001</strong></td><td>0.003</td></tr><tr><td>Chlorpyrifos</td><td>Insecticide</td><td>Xn, N, R10, R20/22, R36/37/38, R50/53, R65</td><td>0.104</td><td>0.0074</td><td><strong>0.0011</strong></td><td>0.0148</td></tr><tr><td>Clopyralide</td><td>Herbicide</td><td>R52/53</td><td>0.025</td><td>0.0005</td><td><strong>0.0004</strong></td><td>0.0008</td></tr><tr><td>Cyperméthrine</td><td>Insecticide</td><td>Xn, N, R22, R38, R43, R50/53</td><td>0.038</td><td>0.0002</td><td><strong>0.0001</strong></td><td>0.0003</td></tr><tr><td>Cyperméthrine</td><td>Insecticide</td><td>Xi, N, R10, R37, R51/53, R66, R67</td><td>0.03</td><td>0.004</td><td><strong>0.003</strong></td><td>0.001</td></tr><tr><td>Cyperméthrine</td><td>Insecticide</td><td>Xn, N, R37, R65, R50/53, R66, R67</td><td>0.016</td><td>0.001</td><td><strong>0.0005</strong></td><td>0.0035</td></tr><tr><td>Deltaméthrine</td><td>Insecticide</td><td>Xn, N, R10, R20/22, R37/38, R41, R50/53, R65</td><td>0.0121</td><td>0.0003</td><td><strong>0.0002</strong></td><td>0.0022</td></tr><tr><td>Diméthoate</td><td>Insecticide</td><td>Xn, R10, R20/21/22</td><td>0.198</td><td>0.004</td><td><strong>0.004</strong></td><td>0.011</td></tr><tr><td>Epoxiconazole</td><td>Fongicide</td><td>Xn, N, R40, R62, R63, R50/53</td><td>0.0772</td><td>0.0004</td><td><strong>0.0003</strong></td><td>0.0015</td></tr><tr><td>Fenpropimorphe</td><td>Fongicide</td><td>Xi, R38, R42, R50</td><td>0.14</td><td>0.003</td><td><strong>0.002</strong></td><td>0.065</td></tr><tr><td>Napropamide</td><td>Herbicide</td><td>Xi, N, R36/38, R51/53</td><td>0.017</td><td>0.004</td><td><strong>0.0005</strong></td><td>0.003</td></tr><tr><td>Propiconazole</td><td>Fongicide</td><td>Xn, N, R50/53, R63, R65</td><td>0.26</td><td>0.004</td><td><strong>0.002</strong></td><td>0.003</td></tr><tr><td>Propyzamide</td><td>Herbicide</td><td>Xn, N, R40, R50/53</td><td>N/A*</td><td>0.003</td><td><strong>0.0004</strong></td><td>0.001</td></tr><tr><td>Prothioconazole</td><td>Fongicide</td><td>N, R50/53</td><td>0.0026</td><td>0.00004</td><td><strong>0.00003</strong></td><td>0.0005</td></tr><tr><td>Quinoxyfen</td><td>Fongicide</td><td>Xi, N, R43, R50/53</td><td>N/A*</td><td>0.03</td><td><strong>0.003</strong></td><td>0.013</td></tr><tr><td>Tebuconazole</td><td>Fongicide</td><td>Xn, N, R41, R63, R51/53</td><td>0.0141</td><td>0.0005</td><td><strong>0.0005</strong></td><td>0.0026</td></tr><tr><td>Triclopyre</td><td>Herbicide</td><td>Xn, N, R22, R65, R38, R43, R50/53</td><td>0.07</td><td>0.001</td><td><strong>0.0003</strong></td><td>0.005</td></tr></tbody></table>

La taille des bidons est variable : 1, 2 et 5 litres.

Pour une même substance, différentes mesures sont effectuées par taille de bidon (dans l'ordre).

* : échantillon recueilli mousseux : pas de mesure possible

Le rinçage n°4 est effectué à l'aide d'un solvant

Source : EPA 2012
IV.3.3.2. Contrôle sur le matériau d'emballage

Point d'attention : aucun résultat d'analyse sur le matériau d'emballage n'a pu être consulté dans le cadre de cette étude.

Cependant, selon A.D.I.VALOR, après trois rinçages, les concentrations en substances dangereuses sont significativement plus faibles que les valeurs seuils définissant les propriétés de dangers selon la directive 2008/98/CE. Le bidon possède ainsi les critères lui permettant donc de sortir du statut de déchet dangereux et peut être collecté puis recyclé.

En effet, A.D.I.VALOR réalise, depuis 2005, des tests sur les bidons rincés par les agriculteurs afin de vérifier la quantité de substances dangereuses dans la matrice plastique du bidon. Les analyses sont réalisées sur la matrice "matière plastique" réduite en poudre. L'extraction des substances est obtenue par l'utilisation de solvants appropriés et l'extrait, après filtration et dilution, est analysé. Les résultats de ces analyses sont confidentiels et n'ont pas pu être transmis dans le cadre de cette étude.
## IV.4. Lavage des emballages vides industriels en vue de leur décontamination

La technique présentée dans ce chapitre concerne les déchets classés sous le code déchet 15 01 10* : emballages contenant des résidus de substances dangereuses ou contaminés par de tels résidus (selon la classification des déchets du code de l'environnement).

Le procédé de lavage/décontamination décrit ci-dessous concerne les déchets d'emballages vides. Comme indiqué au début de ce chapitre, cette description est issue des divers échanges avec des industriels ainsi que la consultation d'arrêtés préfectoraux d'entreprises réalisant exclusivement ce type d'opération.

### IV.4.1. Tri des emballages préalable au procédé de lavage/décontamination

Les caractéristiques des déchets, leurs provenances, les modalités de collecte, de transport et d'entreposage, l'identité des entreprises concernées et la destination des déchets sont indiquées via le bordereau de suivi des déchets dangereux.

Les règles d'acceptation sont précisées au producteur du déchet en amont de la signature du contrat. Une fois sur site, les déchets sont acheminés par bande transporteuse vers le premier broyeur. Les trieurs réalisent un tri visuel des emballages afin d'en extraire les non conformités. Pour les refus de tri, d'autres solutions sont proposées comme l'incinération ou la co-incinération.

Certains arrêtés d'exploitation, en France, définissent des règles sur l'acceptation des emballages. On peut distinguer deux voies de réglementation :

* l'arrêté établit une liste des déchets interdits. Les déchets interdits sont décrits, soit par la nature du danger selon l'étiquetage CLP soit directement certaines substances ou mélanges spécifiques (ex : solvants chlorés).

* l'arrêté établit une liste des déchets autorisés selon la nomenclature déchet.

#### Règles de tri selon la nature du danger

Les règles d'acceptation des déchets selon le pictogramme de danger sont présentées dans le tableau ci-dessous. Ces règles sont issues d'un échange téléphonique avec un représentant de l'entreprise pour les trois premières entreprises et de la lecture de l'arrêté d'exploitation pour les trois dernières.

Il est important de noter que ces règles d'acceptation selon la nature du danger peuvent être complétées soit dans l'arrêté soit par l'entreprise elle-même pour des raisons de process. Ces règles complémentaires sont abordées à la suite du tableau.
<table><caption>Tableau IV-4 : Règles d'acceptation des emballages selon la nature du danger des substances contenues</caption><thead><tr><th rowspan="2">Ancien pictogramme de danger <sup>32</sup></th><th rowspan="2">Nouveau pictogramme de danger<sup>33</sup></th><th rowspan="2">Type de danger</th><th colspan="6">Emballage accepté pour lavage/décontamination en vue du recyclage</th></tr><tr><th>Sarp Industries</th><th>Chimirec</th><th>Remondis</th><th>Renov' embal</th><th>Duo emballage</th><th>Earth minded France</th></tr></thead><tbody><tr><td>E - Explosif</td><td>SGH01<br>Explosif</td><td>Danger physico-chimique</td><td>Absence d'information</td><td>Absence d'information</td><td>Absence d'information</td><td>Non</td><td>Non</td><td>Non</td></tr><tr><td>F - Facilement inflammable<br>F₂ - Extrêmement inflammable</td><td>SGH02<br>Inflammable</td><td>Danger physico-chimique</td><td>Oui</td><td>Oui</td><td>Oui</td><td>Oui</td><td>Oui (uniquement produits dans la liste des déchets autorisés)</td><td>Oui</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_11.png" /></figure>

<figure><img src="image_12.png" /></figure>

<figure><img src="image_13.png" /></figure>

<figure><img src="image_14.png" /></figure>

<footnote n="32">³² Directives 67/548/CEE et 1999/45/CE abrogées</footnote>

<footnote n="33">³³ Selon le règlement (CE) 1272/2008 du Parlement européen et du Conseil du 16 décembre 2008 modifié relatif à la classification, à l'étiquetage et à l'emballage des substances et des mélanges, modifiant et abrogeant les directives 67/548/CEE et 1999/45/CE et modifiant le règlement (CE) n° 1907/2006</footnote>
<table><tr><td></td><td>SGH03<br>Comburant</td><td>Danger physico-chimique</td><td>Uniquement certains peroxydes</td><td>Non</td><td>Non sauf peroxydes<sup>34</sup></td><td>Oui sauf peroxydes</td><td>Oui (uniquement produits dans la liste des déchets autorisés)<br>Peroxydes et perchlorates et solvants chlorés interdits</td><td>Oui sauf peroxydes et perchlorates</td></tr><tr><td></td><td>SGH05<br>Corrosif</td><td>Danger physico-chimique<br>-----------<br>Danger pour la santé humaine</td><td>Oui</td><td>Oui</td><td>Oui</td><td>Oui</td><td>Oui (uniquement produits dans la liste des déchets autorisés)</td><td>Oui</td></tr><tr><td></td><td>SGH06<br>Toxicité aigue</td><td>Danger pour la santé humaine</td><td>Non</td><td>Oui sauf phytosanitaires</td><td>Non</td><td>Non</td><td>T : Oui<br>(Uniquement produits dans la liste des déchets autorisés)<br>T+ : non</td><td>Non</td></tr><tr><td></td><td>SGH07<br>Nocif ou irritant</td><td>Danger pour la santé humaine</td><td>Oui</td><td>Oui sauf phytosanitaires</td><td>Non</td><td>Oui</td><td>Oui (Uniquement produits dans la liste des déchets autorisés)</td><td>Oui</td></tr></table>

<footnote n="34">³⁴ Les peroxydes sont acceptés mais séparés du reste du flux car ils altèrent la qualité du plastique.</footnote>
<table><tr><td>T+ - Très toxique<br/>T - Toxique<br/>Xn - Nocif<br/>Xi - Irritant</td><td>SGH08<br/>Danger pour la santé, CMR</td><td>Danger pour la santé humaine</td><td>Non sauf Xn et Xi</td><td>Oui sauf phytosanitaires</td><td>Non sauf Xn et Xi</td><td>Oui sauf T et T+</td><td>Oui (Uniquement produits dans la liste des déchets autorisés)<br/>T+ : non</td><td>Non sauf Xn et Xi</td></tr><tr><td>N - Dangereux pour l'environnement</td><td>SGH09<br/>Dangereux pour l'environnement</td><td>Danger pour l'environnement</td><td>Oui</td><td>Oui sauf phytosanitaires</td><td>Oui</td><td>Oui sauf « dangereux pour l'environnement aquatique » avec les phrases de risques R 50, R51 et R 53<sup>35</sup></td><td>Oui (uniquement produits dans la liste des déchets autorisés)</td><td>Oui</td></tr><tr><td>Source :</td><td>-</td><td>-</td><td>Entretien</td><td>Entretien</td><td>Entretien</td><td>Arrêté d'exploitation</td><td>Arrêté d'exploitation</td><td>Arrêté d'exploitation</td></tr></table>

Attention, les arrêtés d'exploitation consultés n'abordent pas le nouvel affichage CLP. La correspondance entre les anciens et les nouveaux pictogrammes est assez complexe. On peut penser que les règles de tri appliquées pour le pictogramme SGH08 soient identiques aux règles pour les logos T ou T+ ou que, par principe de précaution, les emballages soient écartés jusqu'à éclaircissement des règles avec les autorités.

<footnote n="35">³⁵ R 50 : très toxique pour les organismes aquatiques ; R 51: toxique pour les organismes aquatiques, R53 : peut entrainer des effets néfastes à long terme pour l'environnement aquatique</footnote>
## Règles de tri complémentaires

Les emballages suivants peuvent être refusés selon les industriels (pour des raisons de process ou via l'arrêté d'exploitation) :

* emballages vides utilisés en second emploi pour le stockage de déchets dangereux (ex : huiles usagées)

* emballages ayant contenu des substances peu ou pas missibles à l'eau

* emballages ayant contenu des corps gras ou pâteux

* emballages ayant contenu des solvants organiques

* emballages de produits ou déchets à risque infectieux ou provenant d'établissements de soins et de santés

* emballages de produits radioactifs

* emballages de produits lacrymogènes

* emballages ayant contenu des colorants<fnref n="36" />

* emballages de déchets biologiques ou anatomiques

* déchets contenant des polychlorobiphényles (PCB) ou polychloroterphényles (PCT) (en teneur supérieur à 50 ppm)

* emballage de phénols

* emballages de produits à base de benzène

* emballages sans étiquetage

* emballages sans fiche de données de sécurité

* emballage sans BSD

* déchet sans avoir reçu un numéro préalable CAP (Certification d'Acceptation Préalable, certifiant du contrôle du type de déchet)

* emballages contenant plus de 2% ou 5%<fnref n="37" /> en volume de produit (qu'il a servi préalablement à transporter)

## La présence des étiquettes d'origine, un élément essentiel

L'étiquetage du packaging est essentiel pour :

* contrôler la conformité du flux collecté ;

* identifier la nature produit contenu ;

* déterminer la classe de danger du produit contenu.

C'est l'étiquette qui est utilisée comme base d'information pour le tri opérateurs. Sur cette base, le flux pourra être écarté de la filière de lavage/décontamination-recyclage s'il est non-conforme avec les règles de tri définies au préalable (soit par l'industriel soit par l'arrêté d'exploitation).

Cette identification peut être complétée par différents test rapides (type bande pH) ou via des appareils d'analyses en cas de doute.

**Note** : lorsqu'il y a un doute résiduel sur les produits qui ont été contenus dans l'emballage, ce dernier ne suivra pas la filière de recyclage (donc filière d'incinération ou co-incinération).

<footnote n="36">³⁶ Colore les eaux de lavage</footnote>

<footnote n="37">³⁷ 2% et 5% sont les deux cas rencontrés durant cette étude</footnote>
IV.4.2. Procédé de lavage en vue d'une décontamination

IV.4.2.1. Lavage à l'eau sur broyat avec ajout de réactifs

Les étapes du procédé de lavage sont les suivantes<fnref n="38" /> :

1. Les bidons sont égouttés ;

2. Ils sont ensuite broyés avec aspersion d'eau ;

3. Le broyat grossier obtenu est à nouveau broyé en une fraction plus fine à l'aide d'un granulateur ;

4. Les paillettes obtenues sont lavées à l'eau avec ajout de réactif soudé (solution à la soude caustique concentrée à 5%) ou de détergent :

a. Les paillettes sont lavées à l'eau chaude et ne nécessite pas de lavage supplémentaire,

b. Les paillettes sont lavées à température ambiante et une étape de lavage complémentaire à la vapeur est effectuée. Ce lavage supplémentaire s'opère pour les substances ayant une moins bonne solubilité à l'eau à température ambiante ;

5. Le mélange eau + paillettes sont convoyées jusqu'à l'unité de séchage (centrifugation) afin de séparer le mélange eau + réactif et les paillettes.

<figure><img src="image_15.png" /><figcaption>Figure IV-3 : Étapes du procédé de lavage à l'eau</figcaption></figure>

<footnote n="38">³⁸ Source : enquête réalisée par RDC dans le cadre de cette étude</footnote>
Généralement, les procédés de lavage consomment entre 2 et 3 m³ d'eau par tonne de paillettes<fnref n="39" />,<fnref n="40" />.

Le lavage est généralement opéré dans des réservoirs (simples ou doubles)<fnref n="41" /> munis de pales rotatives.

Les impuretés sont séparées par flottation.

Non identifié lors de l'enquête auprès des opérateurs, le lavage complémentaire par friction est une
technique permettant de retirer les impuretés par la force de frottement. La saleté, les étiquettes et
d'autres continents sont séparés des paillettes de plastique.

IV.4.2.2. Procédé Extruclean

Extruclean est un projet au stade de recherche et développement visant à démontrer la faisabilité d'une
nouvelle technique d'élimination des substances dangereuses des déchets d'emballages en
polyéthylène.

Ce projet de 1.4 millions d'euros, est financé à hauteur de 45% par la Commission européenne via les fonds du programme « LIFE »<fnref n="42" />. Il est porté par AIMPLAS, institut technologique du plastique localisé à Valence en Espagne. AIDIMA (www.aidima.es), ARVET (www.arvet.es), ACTECO (www.acteco.net) et Enplast (www.enplast.es) sont également partenaires du projet.

Le procédé en développement est basé sur une technologie qui utilise du dioxyde de carbone supercritique (sc-CO2) dans la phase d'extrusion du processus de recyclage du plastique.

Les objectifs sont de :

* Diminuer la quantité d'eau et d'énergie nécessaire au lavage ;

* De préserver la qualité de la matrice polymère dans l'optique de recycler le matériau en un nouvel emballage (pour substances ou mélanges dangereux).

Les résultats sont attendus pour la fin de l'année 2016.

En mars, le projet était en phase de test à une échelle industrielle. Deux tests sont en cours :

* Un test sur les emballages de phytosanitaires ;

* Un test sur les emballages industriels de substances dangereuses (solvants organiques, acides, bases).

En application dans les usines de recyclage d'ACTECO (partenaire du projet), qui utilisent trois lavages avec une capacité de 18 m³ d'eau et ont une production annuelle de 1 000 tonnes / an, le projet prévoit de réaliser :

* Une réduction de la consommation d'eau : passage de 558 m³/an à 279 m³/an ;

* Une réduction des produits chimiques utilisés : passage de 45 tonnes/an de tensioactifs, soude caustique et réactifs de traitement des eaux usées à 15,75 tonnes/an ;

* Une réduction de la consommation d'énergie : de 15 000 kWh/an à 1 500 kWh/an.

<footnote n="39">³⁹ http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC2873020/</footnote>

<footnote n="40">⁴⁰ http://www.ptonline.com/articles/clean-and-upgrade-recycled-pet</footnote>

<footnote n="41">⁴¹ http://www.osoplas.com/index.php/pe-pp-washing-lines/</footnote>

<footnote n="42">⁴² LIFE est un programme de financement de l'Union européenne, lancé en 1992, ayant pour but de soutenir des projets de restauration de la nature, de développement de la biodiversité et d'amélioration de la gestion de l'environnement.</footnote>
Schématiquement, le procédé s'articule autour des étapes suivantes :

1. Les emballages sont lavés à l'eau afin d'éliminer les résidus visibles ;

2. Ils sont ensuite broyés en vue de leur extrusion ;

3. L'extrusion du matériau a lieu en mélange avec le CO₂ à sa température et sa pression critique. Le dioxyde de carbone supercritique est utilisé comme solvant d'extraction dans beaucoup d'applications industrielles comme pour les fabricants de café qui l'utilisent pour éliminer la caféine ;

4. Le fluide de CO₂ supercritique est séparé du plastique extrudé ;

5. Le CO₂ supercritique et les polluants sont séparés par filtration ;

6. La matrice polymère est testée après le procédé par chromatographie en phase gazeuse afin d'évaluer l'efficacité de la décontamination.

Suite à la décontamination, les caractéristiques techniques du plastique doivent être conservées afin de pouvoir l'utiliser à nouveau en emballage. Il est considéré que si les conditions techniques sont remplies pour refaire des emballages, d'autres applications moins exigeantes sont possibles.

#### IV.4.3. Contrôles suite au procédé de lavage/décontamination

On peut distinguer quatre types de contrôles aval pour les installations de lavage<fnref n="43" /> :

* Les contrôles sur les eaux de lavage.

* Les contrôles sur les eaux pluviales ou de ruissellement.

* Les contrôles sur la présence de contaminants résiduels sur la matière plastique broyée.

* La traçabilité du plastique à recycler.

##### Les contrôles sur les eaux de lavage

Les polluants contenus dans les emballages lavés à l'eau sont transférés (du moins en partie) vers les eaux de process. Selon les sites de lavage, les mesures de gestion de ces eaux diffèrent. Les cas constatés via l'enquête sont les suivants :

* Rejet dans le réseau communal suite à un traitement préalable de l'effluent

* Pas de rejet autorisé.

Dans le cas de rejet vers le réseau communal, un programme de surveillance peut être mis en place. La nature des tests et leur fréquence sont définies dans l'arrêté préfectoral de l'installation (cf. exemple à l'Annexe XI-1).

Certaines installations ne sont pas autorisées à rejeter les eaux de lavage dans le milieu naturel. Les eaux, dans ce cas, sont recyclées suite à un traitement de type filtre à charbon actif (pour être réemployées dans le procédé de lavage) ou envoyées dans une installation de traitement spécialisée lorsque ces eaux ne peuvent pas être recyclées.

##### Les contrôles sur les eaux pluviales

Les eaux pluviales peuvent être contaminées par ruissellement sur le site. Ces eaux de ruissellement peuvent être rejetées dans le milieu naturel. Elles font également l'objet de surveillance particulière. Les valeurs limite d'émissions peuvent également être fixées dans l'arrêté préfectoral (cf. exemple à l'Annexe XI-2).

<footnote n="43">⁴³ Source: enquête réalisée par RDC dans le cadre de cette étude et arrêté d'exploitation de certaines installations de traitement</footnote>
## Les contrôles sur la matière plastique lavée

Selon les installations, seuls des contrôles visuels sont effectués. Il n'y a pas forcément de contrôle sur la présence de contaminants résiduels.

Lorsqu'un contrôle sur la matière est effectué, deux types ont été identifiés :

* Analyses réalisées sur la matrice "matière plastique" réduite en poudre en laboratoire. C'est le cas des EVPP. Ces tests ponctuels sont imposés par A.D.I VALOR aux installations en charge du lavage des EVPP (cf. chapitre IV.4.4 suivant),

* Analyses sur la matière plastique broyée via des analyseurs portatifs pour les plastiques (acquisition de données spectrales par simple pression sur la gâchette).

Il existe trois technologies d'analyseurs pour plastiques :

* La spectrométrie proche infrarouge ou NIR<fnref n="44" /> qui balaie dans des longueurs d'ondes proches de l'infrarouge. Cette technique, dite « classique » utilise un système de filtres ou de prismes qui décompose la lumière avant être envoyé sur l'échantillon. Celle-ci n'est pas adaptée aux plastiques foncés.

* La spectrométrie à transformée de Fourier (FT-IR ou FT-NIR) qui utilise un interféromètre. Selon des utilisateurs et fournisseurs de cette technologie interrogés dans le magazine MESURES n°761, « un interféromètre permet un balayage plus rapide sur un domaine spectral plus grand », « un IR classique verra moins facilement les petits détails, surtout aux fréquences les plus élevées », tout en précisant « là encore, ce n'est pas la technologie qui commande mais l'application ».

* La spectrométrie à étincelle glissante, aussi appelée à arc électrique.

<figure><img src="image_16.png" /></figure>

Ces technologies sont initialement utilisées pour déterminer la nature du polymère. En pratique, elles donnent un graphique représentant « la carte d'identité » du plastique et permet donc de déterminer le type de plastique. La présence de polluants peut également être détectée (présence de pics anormaux sur le graphique). La nature du polluant n'est pas toujours connue, en effet, cette technique ne permet pas l'identification du polluant si celui-ci n'est pas dans la base de données.

Ces technologies sont actuellement développées pour les recycleurs de plastique afin de s'assurer que la matière est exempte de substances nocives tels que les retardateurs de flammes bromés, les substances chlorées et les métaux lourds.

## Traçabilité

La traçabilité des paillettes issues du procédé de lavage/décontamination est assurée lorsqu'elles sont vendues directement à des plasturgistes.

Lorsque les paillettes sont vendues à des tradeurs/compoundur, il y a une perte de traçabilité du flux.

<footnote n="44">⁴⁴ Near Infrared, proche infrarouge (700 à 2500 nm)</footnote>
#### IV.4.4. Cas particulier du recyclage des EVPP

Avant de régénérer la matière, les EVPP passent par une plateforme de préparation :

* ils sont déchiquetés afin d'obtenir une granulométrie grossière (10-20 cm),

* puis broyés en paillettes (granulométrie de l'ordre de 1-3 cm).

<figure><img src="image_17.png" /></figure>

Le broyat est ensuite lavé, conditionné en big bag puis envoyé au recycleur.

Les EVPP sont en majorité en PEHD. On en trouve également en PET. La séparation de ces deux types de plastiques n'est pas forcément réalisée.

Les broyeurs ne sont pas toujours dédiés à ce type de flux : il existe dans certains cas des lignes de broyage dédiées aux EVPP, dans d'autres cas les broyeurs utilisés par les plates formes sont polyvalents pour les PEHD rigides.

<figure><img src="image_18.png" /><figcaption>Figure IV-4 : Schéma de la filière de recyclage des EVPP</figcaption></figure>

Source : A.D.I.VALOR

L'efficacité du dispositif mis en place par A.D.I.VALOR, basé sur quatre étapes de contrôle successives, est évaluée chaque année par A.D.I.VALOR au moyen d'analyses visant à rechercher la présence de
substances actives dans les emballages usagés collectés dans ces conditions. Ces quatre étapes de contrôle sont :

* Contrôle visuel sur le lieu de collecte,

* Contrôle visuel par le transporteur,

* Contrôle visuel par la plateforme de lavage + tests annuels sur la matière plastique réduite en poudre avant lavage,

* Tests annuels sur la matière plastique réduite en poudre après lavage.

À des fins d'analyses, deux types d'échantillons sont prélevés dans les plateformes de préparation : les EVPP déchiquetés bruts et les EVPP broyés, lavés. Les analyses sont réalisées sur la matrice "matière plastique" réduite en poudre. L'extraction des substances est obtenue par l'utilisation de solvants appropriés et l'extrait, après filtration et dilution, est analysé.

Les analyses réalisées par A.D.I VALOR depuis 2005 indiquent que ces substances n'y sont présentes qu'à l'état de trace : les concentrations mesurées sont significativement plus faibles que les limites de concentrations définissant les propriétés de danger de la directive 2008/98/CE.

Pour atteindre ces performances, A.D.I VALOR contractualise avec toute la chaine de valeur du recyclage de la collecte au régénérateur de la matière plastique.

La communication et la sensibilisation auprès des utilisateurs est également essentielle. Dans les communications des firmes, fournisseurs de produits phytosanitaires, comme dans celles des conseillers agricoles (distributeurs, Chambres d'agriculture, Instituts techniques...), les principes et méthode de rinçage des EVPP sont diffusés (documents écrits, sites internet, vidéo...).

La vigilance des collecteurs est également indispensable, l'organisme en charge de la collecte doit réaliser un contrôle visuel pour vérifier la conformité du flux collecté (vérification que les bidons sont vides). Un guide de consignes d'acceptation et de tri, destiné aux chauffeurs des récupérateurs, a été élaboré par A.D.I VALOR.

Enfin, un nombre restreint de recycleurs pour les EVPP est agréé par A.D.I.VALOR. Ce choix est fait par principe de précaution afin de pouvoir suivre les utilisations des granules recyclées. Des audits sont réalisés chez les recycleurs sélectionnés avec une vigilance particulière au sujet du traitement des eaux de lavage.

#### IV.4.5. Applications possibles

Le plastique secondaire obtenu ne permet pas de faire de l'emballage alimentaire : les procédés de recyclage doivent être homologués par l'EFSA (cf. chapitres II.1.1 et VII.3), ce qui n'est pas le cas des procédés de recyclage des emballages souillés.

Les applications de la matière secondaire sont des applications jugées comme préservant des risques sanitaires par les industriels comme des pièces industrielles, tuyaux, mobilier urbain, emballage de déchets dangereux.

Dans le cadre du recyclage des EVPP d'A.D.I.VALOR, les applications choisies sont plus restrictives puisque l'objectif poursuivi par l'éco-organisme est de ne pas s'exposer à des risques d'opposition de l'opinion publique. Il n'y a donc pas d'applications dans lesquelles le plastique pourrait être en contact avec le grand public. Exemple d'application : tubes et gaines plastiques industriels.
# V. État de l'art sur la migration des substances chimiques au sein des matériaux d'emballage plastique

## V.1. Introduction

Le processus de migration de substances chimiques au sein de matériaux vers l'extérieur peut être divisé en trois grandes étapes :

* adsorption des composés chimiques à l'interface « contenu-contenant »

* diffusion des composés chimiques au travers de la matrice polymère

* désorption des molécules qui ont diffusé à la surface vers l'extérieur

Le facteur qui régit le transport impliquant les phénomènes de sorption et de diffusion est la différence de concentration entre les deux phases.

Les procédés de sorption et de diffusion ont tendance à égaliser la différence de concentration des espèces séparées par la membrane. Ce procédé est décrit par la première loi de diffusion de Fick [Chao et al 2007], où le flux $J$ est proportionnel au gradient de concentration $\frac{\partial c_{(x,t)}}{\partial x}$ dans le sens de l'écoulement tel que :

$$J = -D \left( \frac{\partial c_{(x,t)}}{\partial x} \right) \quad (1)$$

La constante $D$ représente le coefficient de diffusion. Cette équation peut s'appliquer à la diffusion uniquement en régime permanent, c'est-à-dire lorsque la concentration ne varie plus en fonction du temps.

En régime permanent, le flux est constant et le coefficient de diffusion est indépendant de la concentration. L'équation (1) s'intègre pour donner l'expression suivante :

$$J = \left( \frac{D(c_1 - c_2)}{h} \right) \quad (2)$$

La constante $h$ représente l'épaisseur de la membrane dans l'équation (2) ci-dessus. Les constantes $c_1$ et $c_2$ sont les concentrations de l'espèce chimique entre les deux côtés de la membrane polymère. Le flux d'un composé chimique au travers une membrane polymère en régime permanent est directement proportionnel à la différence de concentration et à l'épaisseur de l'emballage polymère. [Soney et. al. 2001].

La seconde loi de Fick décrit l'évolution de la diffusion en régime transitoire suivant une dimension pour une membrane polymère :

$$\left(\frac{\partial c_{(x)}}{\partial t}\right) = D \left(\frac{\partial^2 c_{(x,t)}}{\partial x^2}\right) \quad (3)$$

A partir des lois de Fick, il est possible de déterminer des profils de concentrations de composés dans des membranes polymères. Aminabhavi [Aminabhavi 1999] a par exemple calculé de tels profils pour des géomembranes en résolvant l'équation (4) :

$$\frac{C_{(x,t)}}{C_{\infty}} = 1 - \frac{4}{\pi} \sum_{m=0}^{\infty} \frac{1}{2m+1} \exp \left[ -\frac{D(2m+1)^2 \pi^2 t}{h^2} \right] \sin \left[ \frac{(2m+1) \pi x}{h} \right] \quad (4)$$

Où $m$ est un entier. Le coefficient de diffusion $D$ dans une matrice polymère est influencé par une multitude de facteurs qui sont décrits ci-dessous.
## V.2. Les facteurs influençant la migration des espèces chimiques dans une matrice polymère

### V.2.1. Nature de la matrice polymère

Le transport des molécules dépend du volume libre à l'intérieur de la matrice polymère et de la mobilité des chaînes polymères. La mobilité de celles-ci est affectée par une multitude de facteurs qui sont explicités ci-dessous. [Soney et. al. 2001]

#### V.2.1.1. La température de transition vitreuse

La température de transition vitreuse ($T_g$) a une influence très importante sur les propriétés de transport des molécules. La mobilité des chaînes et donc la diffusivité dans le polymère est directement reliée à la température de transition vitreuse. La mobilité des chaînes polymères est impossible en dessous de la température de transition vitreuse. La Figure V-1 ci-dessous montre en exemple l'évolution du coefficient de diffusion du benzène en fonction de la température de transition vitreuse de différents polymères. Les coefficients de diffusion des matrices polymères ont tendance à diminuer lorsque leur température de transition vitreuse augmente. Les molécules auront tendance, par exemple, à migrer plus facilement dans une matrice en silicone que dans du polyméthylméthacrylate (PMA).

<figure><img src="image_19.png" /><figcaption>Figure V-1 : Corrélation entre le coefficient de diffusion du benzène et la température de transition vitreuse de différentes matrices polymères [Brown et. al. 1970]</figcaption></figure>

#### V.2.1.2. Le taux d'insaturation

La diffusivité diminue lorsque la quantité d'insaturation du polymère est diminuée par un procédé d'hydrogénation. Auerbach et al. [Auebach et al. 1958] ont indiqué une diminution d'un facteur trois du coefficient de diffusion de l'octadécane au travers de l'isoprène, lorsque les insaturations de ce dernier étaient diminuées de 100 à 37%. Les insaturations fournissent de la mobilité aux chaînes polymères alors que la saturation tend à la limiter.
### V.2.1.3. Le taux de réticulation

La capacité des molécules à diffuser dans une matrice polymère diminue lorsque le taux de réticulation augmente dans une matrice d'un même type de polymère. Une étude de Barrer et Skirrow [Barrer et al. 1948], sur la diffusion d'une série d'alcanes au travers de différents chaoutchoucs, a indiqué que pour des faibles taux de réticulation, la diffusivité diminue linéairement avec l'augmentation de la densité de pontage. Pour des taux de réticulations plus élevés, la diffusivité reste constante.

### V.2.1.4. La masse moléculaire

La masse moléculaire des matrices polymères influence significativement la migration de molécules. Lorsque la masse moléculaire augmente, la densité de fins de chaînes diminue. Les fins de chaînes représentent une discontinuité et elles peuvent former des sites où les molécules qui pénètrent la matrice seront adsorbées dans le polymère amorphe. Sur une série d'échantillon de polystyrène, la diffusivité de molécules organiques (acétone, benzène, etc.) diminue d'un facteur proche de 10 lorsque la masse moléculaire augmente de 10 000 à 300 000 g/mol. [Berrens et al. 1982]

### V.2.1.5. La polarité des substituants

La polarité des groupes fonctionnels d'un polymère est liée à la perméabilité de la matrice. En effet, en augmentant la polarité des groupes fonctionnels sur une chaîne polymère de type vinylique, la perméabilité à l'oxygène (molécule apolaire) est réduite par un facteur proche de 50 000 comme indiqué dans le Tableau V-1 ci-dessous. [Steingiser et al. 1978]

<table><caption>Tableau V-1 : Effet des groupes fonctionnels sur la perméabilité à l'oxygène de polymères vinyliques (CH2CHX)n [Steingiser et al. 1978]</caption><thead><tr><td>Groupe fonctionnel</td><td>P x 10<sup>-17</sup> (mol m<sup>-1</sup> s<sup>-1</sup> Pa<sup>-1</sup>)*</td></tr></thead><tbody><tr><td>H</td><td>1,3</td></tr><tr><td>Ph</td><td>1,1</td></tr><tr><td>Me</td><td>3,97 x 10<sup>-1</sup></td></tr><tr><td>F</td><td>3,96 x 10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>Cl</td><td>2,1 x 10<sup>-2</sup></td></tr><tr><td>CN</td><td>1,08 x 10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>OH</td><td>2,64 x 10<sup>-5</sup></td></tr></tbody></table>

### V.2.1.6. La cristallinité d'une matrice polymère

De façon générale, l'augmentation du taux de cristallinité dans un même type de polymère améliore les propriétés barrières puisque les cristallites formées sont imperméables. La diffusion des molécules dans la matrice polymère a lieu dans les fractions amorphes. [Massey 2003]

Ce phénomène est illustré dans le Tableau V-2 ci-dessous, où le risque de migration augmente avec la proportion de phase amorphe dans le polymère :

<footnote>* A 23°C, 0% d'humidité relative.</footnote>
<table><caption>Tableau V-2 : Risque de migration dans certains matériaux polymères à température ambiante
[Vitrac et al. 2008]</caption><thead><tr><td>Etat du polymère à la température ambiante</td><td>Exemple de polymères</td><td>Niveau de risque de migration</td></tr></thead><tbody><tr><td>Semi-cristallin vitreux</td><td>PET</td><td>Très faible</td></tr><tr><td>Semi-cristallin caoutchoutique</td><td>PE,PP (polyoléfines)</td><td>Faible à moyen</td></tr><tr><td>Amorphe vitreux</td><td>PS</td><td>Faible</td></tr><tr><td>Amorphe caoutchoutique</td><td>Elastomères</td><td>Très important</td></tr></tbody></table>

### V.2.2. Effet des plastifiants

L'addition de plastifiant dans un polymère augmente la mobilité des chaînes et par conséquent la diffusivité de substances chimiques dans la matrice polymère. L'effet des plastifiants et de l'humidité ont été décrits par Stannett et al. [Stannet et al. 1972] et Barrer. [Barrer et al. 1967]

### V.2.3. Nature des molécules migrantes

La taille et la forme des molécules migrantes influencent le taux de migration dans la matrice polymère. La diminution de la diffusivité est directement reliée à l'augmentation de la taille des molécules migrantes. Kim et al. [Kim et al. 1993] ont observé une diminution de l'absorption d'alcanes lorsque la longueur des chaînes augmente (de l'heptane au dodécane) lors de la migration au travers de polystyrène réticulé. La forme des molécules qui migrent ont également un effet sur la perméabilité. Des molécules planes ou allongées ont des coefficients de diffusion plus importants que des molécules sphériques de volume moléculaire équivalent. [Berens et al. 1982, Yi-Yan et al. 1980]

### V.2.4. Effet des charges

La diffusion et le transport dans des polymères chargés dépendent de la nature des charges, du degré d'adhésion et de la compatibilité avec la matrice polymère. Si les charges inertes utilisées sont compatibles avec la matrice polymère, les charges vont combler les volumes libres et créer des passages tortueux pour les molécules diffusant dans la matrice polymère. [Crank et al. 1968]

Le degré de tortuosité est dépendant de la fraction volumique de la charge mais aussi de la forme et de l'orientation des particules. Lorsque la charge est incompatible avec le polymère, du vide est présent à l'interface de la charge avec la matrice ce qui augmente le volume libre du système et par conséquent la perméabilité.

### V.2.5. Effet de la température

La variation du coefficient de diffusion avec la température est décrite par la relation d'Arrhenius ci-dessous [Barrer 1939, Barrer 1937] :

$$D = D_0 \left( e^{\frac{-E_D}{RT}} \right) \quad (5)$$

Où $E_D$ correspond à l'énergie d'activation de diffusion, $D_0$ est un facteur pré exponentiel qui dépend du milieu de diffusion et de l'espèce diffusante, $R$ est la constante des gaz parfait et $T$ la température du milieu. Cette expression indique que la température est directement reliée à la diffusion dans un milieu.
### V.2.6. Effet du temps de contact

La migration de composés chimiques au sein d'une matrice polymère varie en fonction de la racine carrée du temps de contact :

$$M \propto \sqrt{t_{\text{temps de contact}}} \quad (6)$$

Ce phénomène est illustré par les courbes ci-dessous (Figure V-2) qui montrent l'évolution linéaire de la migration de l'additif Irganox 1076 (antioxydant) provenant de polyoléfine en fonction de la racine carrée du temps vers un simulant alimentaire HB 307 ou de l'eau. [Katan 1996]

<figure><img src="image_20.png" /><figcaption>Figure V-2 : Migration de l'additif Irganox 1076 présent dans les polyoléfines en fonction du temps. [Katan 1996]</figcaption></figure>

### V.2.7. Effet de la surface d'échange

De manière générale, plus la surface de contact entre le contenu et le contenant est importante plus la migration au sein de la matrice polymère (contenant) augmente. La surface de contact peut être influencée par la rugosité et la géométrie de l'emballage.

Pour certains emballages polymères, le taux de cristallinité peut augmenter à la surface et en modifier son état. Cet effet est très prononcé pour les polymères semi-cristallins étirés à froid (exemple : polypropylène bi orienté PPBO), ce procédé augmentant le taux de cristallinité à la surface créant une couche barrière. [Katan 1996]

### V.2.8. Solvatation dans l'interface contenu / contenant polymère

Le coefficient de partage est l'équilibre thermodynamique entre les deux phases contenu/contenant polymère. [Sarah E. Hale 2010] Le coefficient de partage (K) d'un migrant est défini par le ratio entre la concentration en équilibre dans le polymère ($C_p$) et dans le contenu ($C_s$), représenté par l'équation 7 :
$$K_{i,F/P} = \frac{C_{i,F}^{eq}}{C_{i,P}^{eq}} \quad (7)$$

Par ailleurs, le bilan de matière à l'équilibre s'écrit comme indiqué par l'équation (8):

$$C_{i,P}^{t=0} = C_{i,P}^{eq} + L_{F/P} \cdot C_{i,F}^{eq} \quad (8)$$

Avec $L_{F/P} = \frac{V_F}{V_P}$, le coefficient de diffusion de dilution volumique ($V_F$ et $V_P$ sont les volumes respectifs de l'aliment et du polymère mis en contact), $C_{i,P}^{t=0}$ est la concentration initiale de $i$ dans le polymère, supposée homogène⁴⁵.

La combinaison des équations 7 et 8 permet d'exprimer $C_{i,F}^{eq}$ en fonction de $C_{i,P}^{t=0}$ comme indiqué par l'équation 9 ci-dessous :

$$C_{i,s}^{eq} = \frac{C_{i,P}^{t=0}}{\frac{1}{K_{i,F/P}} + L_{F/P}} \quad (9)$$

Dans le cadre de l'évaluation de la contamination d'un aliment par un migrant, l'équation 4 est utilisée pour calculer le risque maximum de contamination. Connaissant la quantité de substance initialement présente dans le matériau, elle permet de calculer la quantité maximale de cette même substance pouvant migrer dans l'aliment⁴⁵.

A l'inverse, il est possible de calculer une concentration maximale autorisée dans le polymère, $C_{i,P}^{max,t=0}$ afin d'éviter de dépasser un seuil de migration (une LMS par exemple) donné par $C_{i,F}^{max,eq}$ (équation 10)⁴⁵ :

$$C_{i,P}^{max,t=0} = C_{i,F}^{max,eq} \left( \frac{1}{K_{i,F/P}} + L_{F/P} \right) \quad (10)$$

En termes de sécurité alimentaire même si une valeur de K élevée limite la migration de substances de l'emballage vers l'aliment, il est souhaitable d'avoir des coefficients de partition faibles pour éviter la perte des arômes et le goût des aliments conditionnés. [Cristina Bach 2011]

### V.2.9. Conclusion sur les facteurs influençant la migration

La migration de molécules au travers d'une matrice polymère dépend d'un grand nombre de facteurs tels que la nature du polymère, sa masse moléculaire, la présence de plastifiant, la température et la densité de pontage dans la matrice. Au-delà des différents paramètres discutés auparavant, la nature du polymère et de son contenu sont les éléments prédominants affectant la migration de substances. Les facteurs tels que le volume libre dans la matrice et la mobilité des chaînes influencent directement le procédé de migration alors que le taux d'insaturation, de réticulation, de cristallinité et la nature des substituants sont des facteurs qui vont modifier la structure du polymère et par conséquent influencer indirectement la migration. La complexité des interactions ne permet pas d'évaluer facilement les phénomènes de migration dans une matrice polymère. Extraire des généralités sur la migration dans des matrices polymères sans en évaluer précisément les différentes propriétés explicitées ci-dessus n'est pas réaliste. Les interactions contenant/contenu étant fortement dépendantes de la nature des emballages et des substances chimiques en contact, une analyse au cas par cas s'avère indispensable

<footnote>45</footnote>
à la compréhension des phénomènes de migration. La détermination précise de la nature chimique des substances au contact des matériaux usuellement utilisés est donc indispensable pour la suite de l'étude.

## V.3. État de l'art sur la migration des substances contenues dans les phytosanitaires

L'objectif de cette étude bibliographique est d'établir un état de l'art sur :

* la migration de substances chimiques toxiques ou dangereuses des produits phytosanitaires vers le contenant en matériaux polymères (PE, PEHD...).

* la migration des substances contenues dans la paroi d'un emballage vers l'extérieur après usage, nettoyage et recyclage.

Cette étude permettra d'identifier les substances chimiques présentes dans les produits phytosanitaires et celles susceptibles de migrer dans des matrices polymères.

### V.3.1. Méthode

L'étude bibliographique a été réalisée avec l'outil de recherche bibliographique spécialisé en chimie : SciFinder®.

Une ordonnance sur la mise en circulation des produits phytosanitaires (OPPh) a été utilisée afin de donner un caractère plus systématique à cette recherche bibliographique. Ce document récapitule les substances actives approuvées dont l'incorporation est autorisée dans les produits phytosanitaires. Cette liste est reproduite dans l'Annexe XI-7 et contient environ 300 substances chimiques.

La liste des mots clés utilisés est listée en Annexe XI-8. Dans cette annexe, la date à laquelle les mots clés ont été introduits dans le moteur de recherche, le filtre utilisé, le nombre de références obtenues pour la recherche de chaque mot clé (hit) et le nombre de références pertinentes au sujet de recherche (relevant hit) sont indiqués.

### V.3.2. Résultats

Pour les 300 mots clés utilisés, aucun article n'est en adéquation avec la thématique de migration dans les emballages polymères. Les articles identifiés sont liés à la migration des substances des produits phytosanitaires dans les sols et à la quantification de ces substances sous forme résiduelle dans les produits agricoles.

Seulement un article semblait se rapprocher du sujet de recherche, la référence étant indiquée ci-dessous :

* **Rinsing and management of pesticides' containers.** Mededelingen (Rijksuniversiteit te Gent. Fakulteit van de Landbouwkundige en Toegepaste Biologische Wetenschappen) (2002), 67, (2), 47-58. ISSN: 1373-7503.

Néanmoins, cet article n'est pas directement lié à la migration de substances chimiques dans les emballages de produits phytosanitaires. Après lecture de l'abstract, l'étude réalisée vise à déterminer les quantités de substances résiduelles dans les contenants vides et les paramètres d'efficacité du lavage des emballages.
Sur la base de la méthodologie proposée, il n'existe pas de référence bibliographique décrivant la migration des produits phytosanitaire vers ou depuis des contenants après usage, nettoyage et recyclage.
## V.4. Interactions d'acides, de bases et de solvants organiques avec différentes matrices polyoléfines.

### V.4.1. Méthode

L'étude bibliographique a été réalisée avec l'outil de recherche spécialisé en chimie : SciFinder®. Dans un premier temps les mots clés (en anglais) sur les acides suivants : acides chlorhydrique, acide acétique, acide phosphorique et acide sulfurique ont été introduits dans le moteur de recherche avec les termes polyoléfines et migration ou adsorption ou finalement perméabilité.

La même démarche a été réalisée avec les mots clés sur les bases (hydroxyde de sodium et ammoniaque) et avec le mot clé « solvant organique » et hydrocarbure aromatiques, solvants pétroliers, alcools et cétones. Seuls les articles présents dans des journaux avec un IF (Facteur d'Impact) pertinents ont été retenus. Ce type de recherche n'a pas permis d'obtenir des articles en adéquation avec la thématique de recherche.

Les mots clés « interactions liquides polyoléfines » ont permis de trouver une étude d'Iring et al. sur l'interaction entre différents composés liquides et différentes matrices polyoléfines. Une étude de Czop et al., sur l'influence de quelques substances chimiques sur la dégradation de polyoléfines, essentiellement des déchets de PE et PP, a été obtenue avec les termes « dégradation polyoléfines ». Ces études sont résumées ci-dessous et différentes conclusions ont pu être établies sur la migration des acides, des bases et des solvants organiques dans les matrices polyoléfines.

La plupart des matrices polyoléfines sont des matériaux semi-cristallins. Les matrices polyoléfines usuelles sont :

* le polypropylène (PP),

* le polyéthylène à basse densité (PEbd) : structure ramifiée aléatoirement,

* le polyéthylène à haute densité (PEhd) : principalement des chaînes linéaires avec quelques ramifications et une cristallinité importante.

* le polyéthylène à basse densité linéaire (PEBDL) : longues chaînes avec peu de ramifications.

Les variations de morphologies dues aux différentes structures de chaînes contribuent à la large gamme des propriétés physiques des polyoléfines et justifient leur utilisation dans une multitude d'applications [Schlotter 1992].

Les matrices polyoléfines ont une température de transition vitreuse ($T_g$) inférieure à la température ambiante, par conséquent, les chaînes des phases amorphes sont mobiles. Les phases cristallines sont pratiquement imperméables aux petites molécules à cause de l'importante densité des chaînes polymères dans ces phases [Schlotter 1992].

Le transport dans les matrices polyoléfines est complexe car une multitude de variables régissent ce phénomène (voir rapport 16-037). La structure des polymères a une influence importante sur l'équilibre de solubilité entre la matrice et le migrant. D'une part, les molécules diffusantes migrent seulement dans les phases amorphes. D'autre part, l'augmentation de la cristallinité sans introduction de défauts tend à réduire le taux de diffusion [Schlotter 1992]. Iring et al. (1989) ont étudié l'interaction entre différents composés liquides et différentes matrices polyoléfines [Iring 1990]. Plus récemment l'influence de quelques substances chimiques sur la dégradation de polyoléfines, essentiellement des déchets de PE et PP a été décrite par Czop et al. (2012). [Auebach et al. 1958]

### V.4.2. Résultats

Les composés chimiques (à l'état liquide) étudiés sont indiqués dans le Tableau V-3 et les matrices polymères dans le Tableau V-4 ci-dessous. [Iring 1990]
<table><caption>Tableau V-3 : Substances chimiques étudiées. [Iring 1990]</caption><thead><tr><th>Substances chimiques</th></tr></thead><tbody><tr><td>HCl (conc., 37 wt%)</td></tr><tr><td>NH<sub>4</sub>OH (conc., 25 wt%)</td></tr><tr><td>Acetone</td></tr><tr><td>Isopropanol</td></tr><tr><td>1,1,2-Trichloro-2,2,1-trifluoro-ethane (Freon TF)</td></tr></tbody></table>

<table><caption>Tableau V-4 : Matrices polyoléfines étudiées. [Iring 1990]</caption><thead><tr><th>Matrices polymères</th><th>Application</th></tr></thead><tbody><tr><td>PEHD I et II</td><td>Extrusion soufflage</td></tr><tr><td>PEHD III</td><td>Moulage</td></tr><tr><td>PEBDL I et III</td><td>Extrusion</td></tr><tr><td>PEBDL II</td><td>Moulage</td></tr><tr><td>PEBD I</td><td>Moulage</td></tr><tr><td>PEBD II</td><td>Film</td></tr><tr><td>PP I</td><td>Extrusion</td></tr><tr><td>PP II</td><td>Moulage</td></tr></tbody></table>

### V.4.2.1. Modification de la masse des matrices polyoléfines

La masse de chaque matrice polyoléfine a été modifiée par les différents composés liquides étudiés. La Figure V-3 et la Figure V-4 indiquent l'évolution du changement de masse pour les différentes matrices polyoléfines en contact avec la solution de NH4OH et d'acétone [Iring 1990].
<figure><img src="image_21.png" /><figcaption>Figure V-4 : Évolution de la masse des matrices PE et PP en contact avec de l'acétone</figcaption></figure>

<figure><img src="image_22.png" /></figure>

Pendant le stockage des solutions de NH4OH (ou HCl), la masse des matrices polyoléfines augmente au départ par absorption du liquide par la matrice polymère. La diminution qui peut être observée par la suite résulte de la dissolution du polymère. Dans le cas des solvants organiques (la Figure V-4 est
un exemple avec de l'acétone), les phénomènes d'absorption et de dissolution sont plus intenses. L'absorption et la dissolution sont plus importantes dans les matrices PP que pour celles PEHD.

### V.4.2.2. Impact du contact de solvants

La contamination des solvants par le matériau polymère est mesurée après immersion de polyoléfines et évaporation. Les résidus sont ensuite analysés. Le Tableau V-5 ci-dessous montre que l'ampleur de la dissolution augmente avec le temps de contact et l'intensité de la dissolution varie en fonction des matrices polyoléfines comme indiqué ci-dessous [Iring 1990] :

$$PEBD I > PP I > PEHD I > PEBDL I$$

<table><caption>Tableau V-5 : Résidu d'évaporation de solvant organique en contact avec les différentes matrices polyoléfines [Iring 1990].</caption><thead><tr><th rowspan="2">Polyoléfine</th><th rowspan="2">Temps<br>(Mois)</th><th colspan="3">Résidu d'évaporation</th></tr><tr><th>Acétone</th><th>Isopropanol<br>(Polymère wt%)</th><th>Fréon TF</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="3">PEHD I</td><td>1</td><td>0,04</td><td>0,02</td><td>0,08</td></tr><tr><td>3</td><td>0,19</td><td>0,07</td><td>0,14</td></tr><tr><td>5</td><td>0,47</td><td>0,09</td><td>0,14</td></tr><tr><td rowspan="2">PEBDL I</td><td>1</td><td>0,03</td><td>0,02</td><td>0,06</td></tr><tr><td>3</td><td>0,27</td><td>0,04</td><td>0,06</td></tr><tr><td rowspan="3">PEBD I</td><td>1</td><td>0,02</td><td>0,49</td><td>1,0</td></tr><tr><td>3</td><td>0,76</td><td>0,53</td><td>1,10</td></tr><tr><td>5</td><td>1,53</td><td>1,02</td><td>1,31</td></tr><tr><td rowspan="3">PP I</td><td>1</td><td>0,06</td><td>0,05</td><td>0,89</td></tr><tr><td>3</td><td>0,28</td><td>0,05</td><td>1,1</td></tr><tr><td>5</td><td>1,02</td><td>0,24</td><td>1,38</td></tr></tbody></table>

Un autre essai visait à évaluer l'impact de la mise en contact de PEBDL et de PP avec de l'acétone. Après 3 mois d'interaction, les matériaux sont soumis à un test d'absorption d'oxygène afin d'évaluer leur stabilité à l'oxydation.
<caption>Figure V-5 : Absorption d'oxygène des matrices PEBDL a) 150°C, 10⁵ Pa O₂ et PP b) 180°C, 10⁵ Pa O₂.</caption>

(•) Matrice initiale, (+) après traitement à l'acétone, (○) sans stabilisant (antioxydant) [Iring 1990].

<figure><img src="image_23.png" /></figure>

La Figure V-5 montre que l'acétone extraie plus facilement les antioxydants des matrices PP que de celles en PE.

En effet, la stabilité à l'oxydation du PEBDL ne change pas après 3 mois d'interaction avec de l'acétone. Par contre, pour les échantillons de PP, la période avant absorption d'oxygène décroît considérablement après traitement avec de l'acétone et cette période est du même ordre de grandeur que celle d'une matrice PP sans antioxydant.

### V.4.2.3. Modification de la concentration en ion métallique dans des solutions acides et basiques

Dans les matrices polyoléfines, certains additifs peuvent contenir des métaux. Par exemple, le stéarate de calcium est souvent utilisé comme agent de démoulage ou en tant que lubrifiant.

Iring et al. ont déterminé le changement de concentration de différents métaux dans des solutions d'acides chlorhydrique et d'ammoniaque, après une interaction prolongée entre ces solutions et différentes matrices polyoléfines.

Les solutions d'acide chlorhydriques et d'ammoniaque ont été stockées pendant 5 mois dans des bouteilles en PEHD I, PEHD II et PP I. Les concentrations de différents métaux ont été déterminées avant et après les 5 mois de stockage. Au début de l'étude, la concentration en Ca2+ dans la solution d'acide chlorhydrique à 37 wt% était inférieure à la limite de détection. Celle-ci est de l'ordre de 0,2 ppm dans la solution après 5 mois de stockage dans les trois contenants polyoléfines étudiés.

L'analyse par spectroscopie infrarouge de l'échantillon d'PEHD après 3 mois en contact avec l'HCl et le spectre de la matrice initiale montre que le stéarate de calcium s'est dissout dans la solution d'acide pendant le stockage (Figure V-6).
<caption>Figure V-6 : Spectre IR démontrant la transformation du stéarate de calcium, présent dans la matrice PEHD II, en acide carboxylique lors du traitement par de l'HCl.</caption>

(a) Spectre différentiel entre la matrice PEHD traitée et non traitée par l'acide.

(b) Spectre du stéarate de calcium [Iring 1990].

<figure><img src="image_24.png" /></figure>

Dans le cas de la solution d'hydroxyde d'ammonium, aucune altération des matrices polymères n'a été observée. Les matrices polymères sans additifs à base de métaux ne sont pas impactées par ce type de dégradation.

### V.4.3. Influence de quelques substances chimiques sur la dégradation de polyoléfines, essentiellement des déchets de PE et PP

Les matrices polyoléfines, étudiées par Czop et al., proviennent de déchets de polyéthylènes et polypropylènes et seules les substances inorganiques ont été évaluées, (Tableau V-6).

<table><caption>Tableau V-6 Substances chimiques étudiées [Czop 2012].</caption><thead><tr><th>Substances chimiques</th></tr></thead><tbody><tr><td>HCl (conc., 37 wt%)</td></tr><tr><td>H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> (conc., 98 wt%)</td></tr><tr><td>NaOH (conc., 40 wt%)</td></tr><tr><td>H<sub>2</sub>O<sub>2</sub> (conc., 3 wt%)</td></tr></tbody></table>

Les déchets de polyoléfines sont testés par immersion dans les solutions décrites dans le tableau 4 ci-dessus pendant 84 jours à 22°C avec des intervalles de caractérisation de 7 jours [Czop 2012].
La variation de masse a été calculée en pourcentage par rapport à la masse initiale suivant cette formule [Czop 2012] :

$$C_2 = \frac{(m_2 - m_1)}{m_1} \times 100 \ [\%]$$

Où :

m1 : masse initial (en g)

m2 : masse de l'échantillon après immersion dans la substance inorganique (en g)

Lors de cette étude comparative, le peroxyde d'hydrogène est la substance la plus impactante (prise en masse plus élevée). La masse maximale est obtenue après 21 jours de test et atteint une augmentation de 12,5% par rapport à la masse initiale de l'échantillon. Les courbes d'évolution des gains et pertes de masse pour les différents échantillons dans chaque solution sont indiquées dans la Figure V-7 ci-dessous [Czop 2012].

<figure><img src="image_25.png" /><figcaption>Figure V-7 : Gain et perte de masse des échantillons de polyoléfines immergés dans chaque solution inorganique [Czop 2012].</figcaption></figure>

Les granulés de polyoléfines immergés dans les solutions présentent le même type d'évolution de gain et de perte de masse. Les matrices polymères absorbent les solutions liquides pendant une durée comprise entre 15 et 21 jours suivis d'une perte de masse jusqu'à la fin de l'étude correspondant à la dissolution de la matrice polyoléfine comme indiqué dans l'étude précédente de Iring et al. [Czop 2012].

La solution d'hydroxyde de sodium à 40% dégrade plus modérément les matrices polyoléfines que les autres substances chimiques [Czop 2012].

### V.4.4. Conclusion sur les études d'Iring et Czop

Ces études montrent que les polyoléfines sont susceptibles d'absorber les différentes molécules organiques et inorganiques étudiées, par diffusion dans les phases amorphes.

Lors de ces deux études, la masse des matrices polyoléfines a été modifiée par le contact des différents composés liquides étudiés. De façon générale, une première phase d'absorption des liquides dans la phase polymère est suivie par une phase de dissolution où la perte de masse des matrices polyoléfines est observée. Dans le cas des solvants organiques, les phénomènes d'absorption et de dissolution sont plus intenses. L'ampleur de la dissolution augmente avec le temps de contact et l'intensité de la dissolution varie en fonction des matrices polyoléfines. L'absorption et la dissolution sont plus
importantes dans les matrices PP que pour celles PEHD. Les composés inorganiques oxydants (ex : peroxyde d'hydrogène) dégradent plus les matrices polyoléfines que les autres substances chimiques. Les bases impactent beaucoup moins les matrices polyoléfines.

Les additifs métalliques présents dans les matrices polymères sont susceptibles de se dissoudre dans les solutions d'acides concentrées.

Enfin, les composés organiques, tel que l'acétone, extraient plus facilement les antioxydants des matrices PP que de celles en PE.

## V.5. Conclusions

La migration de molécules au travers d'une matrice polymère dépend d'un grand nombre de facteurs tels que la nature du polymère, sa masse moléculaire, la présence de plastifiant, la température et la densité de pontage dans la matrice. Au-delà des différents paramètres discutés auparavant, la nature du polymère et de son contenu sont les éléments prédominants affectant la migration de substances. Les facteurs tels que le volume libre dans la matrice et la mobilité des chaînes influencent directement le procédé de migration alors que le taux d'insaturation, de réticulation, de cristallinité et la nature des substituants sont des facteurs qui vont modifier la structure du polymère et par conséquent influencer indirectement la migration. La complexité des interactions ne permet pas d'évaluer facilement les phénomènes de migration dans une matrice polymère. Extraire des généralités sur la migration dans des matrices polymères sans en évaluer précisément les différentes propriétés explicitées ci-dessus n'est pas réaliste. Les interactions contenant/contenu étant fortement dépendantes de la nature des emballages et des substances chimiques en contact, une analyse au cas par cas s'avère indispensable à la compréhension des phénomènes de migration. La détermination précise de la nature chimique des substances au contact des matériaux usuellement utilisés est donc indispensable pour la suite de l'étude.

Il est à noter que la bibliographie est très pauvre sur le sujet qui nous concerne directement. On constate notamment qu'aucun article n'est en adéquation avec la thématique de migration dans les emballages polymères des produits phytosanitaires.

Afin d'approfondir les connaissances, il serait intéressant d'évaluer quelles seraient les valeurs guides acceptables de migration qui pourraient être intégrées dans les spécifications qualité de la matière.

A cette fin, la méthodologie suivante pourrait être suivie :

* Identification de la nature des substances chimiques les plus abondantes et les plus difficiles à éliminer par les procédés de décontamination ;

* Identification des possibilités analytiques de mesurages de la migration de ces substances ;

* Développement d'un protocole analytique incluant les étapes d'extraction, d'identification des substances et de leur quantification ;

* Identification des risques associés aux valeurs résiduelles ;

* Établissement de valeurs guides par la profession en concertation avec les autorités.