<figure><img src="image_57.png" /><figcaption>FIGURE 3.11 – Superposition des courbes TG et DTG de l'échantillon sol</figcaption></figure>

### 3.2.12 Porosité et surface spécifique BET

La surface spécifique BET obtenue pour notre sol est de 32,8433 m²/g. Les résultats porosimtriques BJH sont présentés par la figure 3.12, le volume poreux cumulé est de 0,055 cm³/g.

La surface spécifique obtenue pour le sol non traité (Kaolin) est S(BET)= 32,8433 m²/g ; elle est supérieure à l'intervalle de 5-20 m²/g, cet intervalle de valeur correspond à la surface spécifique totale des argiles de type kaolinite selon (Harrat, 2007). Cette augmentation peut s'expliquer par le fait que notre sol a une structure en grains très fine, ce qui confère au sol la qualification de sol fin et argileuse. Par ailleurs, notre sol a été remanié. Cela a contribué à la multiplication des particules fines d'argile et donc de sa surface spécifique. Car, **Hadj Salah Nadjet (2012)** note qu'avec la diminution de la taille des particules, la surface spécifique du matériau augmente. **Arris Sihem (2008)** note que le rendement de rétention augmente quand la taille des grains diminue. En effet, la surface spécifique de l'adsorbant augmente lorsque le diamètre des grains diminue. **Bouacherine Souheila (2013)** note que la subdivision de la particule du solide influe directement sur les pores de ce dernier ainsi que sur sa surface spécifique qui va être développée. Néanmoins, la surface spécifique obtenue pour le sol non traité (S(BET)= 32,8433 m²/g) correspond à l'intervalle de 10-45 m²/g de surface spécifique totale des argiles de type kaolinite selon [Butel (2001)] cité par [Chrétien Mari (2010)].

La courbe de distribution des diamètres de pores (figure 3.13) montre que, l'échantillon du sol présente une distribution trimodale avec trois familles de mésopores : une famille de mésopores centrée vers 5,2 nm, une famille de mésopores centrée vers 7 nm et une famille de mésopores centrée vers 12,5 nm.
<figure><img src="image_58.png" /><figcaption>FIGURE 3.12 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l'échantillon du sol</figcaption></figure>
<figure><img src="image_59.png" /><figcaption>FIGURE 3.13 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon du sol</figcaption></figure>
3.2.13 Texture par MEB

<figure><img src="image_60.png" /><figcaption>FIGURE 3.14 – Micrographe MEB de l’échantillon de briquette crue à un grossissement de 20.000.</figcaption></figure>

<figure><img src="image_61.png" /><figcaption>FIGURE 3.15 – Micrographe MEB, des grains de l’échantillon de briquette crue à un grossissement de 30.000</figcaption></figure>

Les micrographes nous permettent de distinguer une structure en grains. Le sol étant remanié on observe une microstructure en agrégats séparés, une texture ouverte et une porosité tridimensionnelle (figures 3.14 et 3.15). **EL Fgaier Faycal (2013)** fait le même constate pour l’échantillon de sol de Leers qui présente une texture ouverte dont les grains n’ont pas de disposition préférentielle. L’orientation aléatoire laisse apparaître des vides dans la structure de l’échantillon, et par la suite l’apparition d’un réseau de discontinuités. De même **Yigzaw (2009)** a rapporté pour le sol argileux de Romainville que sa microstructure évolue en une microstructure en agrégats séparés par des pores bidimensionnels.
### 3.3 Analyse chimique par infrarouge de la mélasse de canne à sucre.

<figure><img src="image_62.png" /><figcaption>FIGURE 3.16 – Spectre infrarouge de la mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La région située entre 1200 et 1000 cm⁻¹ est dominée par des liaisons glycosidiques (C-O-C) en combinaison avec d'autres modes tels que : (C-O-H), (C-C), (C-H) et est caractéristique des polysaccharides (Kacurakova et al. (2000)). La région comprise entre 1000 et 1200 cm⁻¹ est caractéristique du saccharose. La région comprise entre 950 et 1200 cm⁻¹ est caractéristique des glucoses. La région comprise entre 950 et 400 cm⁻¹ est caractéristique des fructoses. Le pic à 1582 cm⁻¹ est caractéristique de la vibration de liaison C=C de composé aromatique responsable de la coloration de la mélasse de canne à sucre comme le maltol et le furaneol.
## 3.4 Analyse macroscopique des effets de la mélasse de canne à sucre sur le sol fin argileux

La pâte obtenue après le mélange du sol et de la mélasse de canne à sucre est déposée dans des éprouvettes cylindriques (figure 3.17) de telle sorte qu'il n'y ait pas de bulle d'air et que la surface soit très plane.

<figure><img src="image_63.png" /><figcaption>FIGURE 3.17 – Pâte d'argile dans les moules avant séchage</figcaption></figure>

### 3.4.1 Résultats des observations macroscopiques des sols argileux stabilisés à la mélasse de canne à sucre

Le séchage à l'air libre des galettes d'argile stabilisée avec une certaine quantité de mélasse de canne à sucre, nous a permis de suivre l'évolution des pertes d'eau, d'observer les changements morphologiques sur la surface libre air-galette et de prendre une image. Les résultats des mesures des pertes d'eau et des teneurs en eau réalisées après 24 heures, 48 heures, 72 heures, 96 heures et 144 heures sont présentés ci-dessous ainsi que les clichés photographiques obtenus.

#### 3.4.1.1 Galettes d'argile après 24 h de séchage à l'air libre

<table><caption>Tableau 3.3 – Perte d'eau après 24 h de séchage</caption><thead><tr><th rowspan="2">Galettes d'argile</th><th colspan="4">Après 24 heures</th><th rowspan="2">Teneur en eau massique (%)</th></tr><tr><th>Poids humide pi (g)</th><th>Poids sec Ps (g)</th><th>Perte d'eau Pe (%)</th><th>Nombre de fissures</th></tr></thead><tbody><tr><td>0% mélasse</td><td>81,596</td><td>72,145</td><td>11,58</td><td>2</td><td>13,10</td></tr><tr><td>4% mélasse</td><td>78,979</td><td>72,197</td><td>8,58</td><td>1</td><td>9,39</td></tr><tr><td>8% mélasse</td><td>78,114</td><td>71,746</td><td>8,15</td><td>0</td><td>8,87</td></tr><tr><td>12% mélasse</td><td>69,510</td><td>63,380</td><td>8,82</td><td>0</td><td>9,67</td></tr><tr><td>16% mélasse</td><td>66,086</td><td>58,920</td><td>10,84</td><td>0</td><td>12,16</td></tr></tbody></table>

On observe l'apparition de deux (2) fissures et de contraction suivant le contour de l'éprouvette sans mélasse de canne à sucre (0%) (figure 3.18).
<figure><img src="image_64.png" /><figcaption>FIGURE 3.18 – Galettes d'argile après 24 h de séchage</figcaption></figure>

### 3.4.1.2 Galettes après 48 h de séchage à l'air libre

<table><caption>Tableau 3.4 – Perte d'eau après 48 h de séchage</caption><thead><tr><th rowspan="2">Galettes d'argile</th><th colspan="5">Après 48 heures</th></tr><tr><th>Poids humide pi (g)</th><th>Poids sec Pa (g)</th><th>Perte d'eau Pe (%)</th><th>Nombre de fissures</th><th>Teneur en eau massique (%)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0% mélasse</td><td>81,596</td><td>66,590</td><td>18,39</td><td>2</td><td>8,34</td></tr><tr><td>4% mélasse</td><td>78,979</td><td>67,333</td><td>14,75</td><td>1</td><td>7,22</td></tr><tr><td>8% mélasse</td><td>78,114</td><td>67,089</td><td>14,11</td><td>0</td><td>6,94</td></tr><tr><td>12% mélasse</td><td>69,510</td><td>58,783</td><td>15,43</td><td>0</td><td>7,82</td></tr><tr><td>16% mélasse</td><td>66,086</td><td>54,347</td><td>17,76</td><td>0</td><td>8,41</td></tr></tbody></table>

On observe l'apparition d'une (1) fissure sur l'éprouvette stabilisée à 4% de mélasse de canne à sucre (figure 3.19). Une contraction suivant le contour sur toutes les éprouvettes. Début d'apparition des moisissures sur les éprouvettes à 4%, 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre; des précipités blancs très visibles apparaissent sur les éprouvettes stabilisées à 12% et à 8% de mélasse de canne à sucre. Aucune moisissure sur l'éprouvette à 0%.
<figure><img src="image_65.png" /><figcaption>FIGURE 3.19 – Galettes d'argile après 48 h de séchage</figcaption></figure>

### 3.4.1.3 Galettes d'argile après 72 h de séchage à l'air libre

<table><caption>Tableau 3.5 – Perte d'eau après 72 h de séchage</caption><thead><tr><th rowspan="2">Galettes d'argile</th><th colspan="5">Après 72 heures</th></tr><tr><th>Poids humide pi (g)</th><th>Poids sec Ps (g)</th><th>Perte d'eau Pe (%)</th><th>Nombre de fissures</th><th>Teneur en eau massique (%)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0% mélasse</td><td>81,596</td><td>61,348</td><td>24,81</td><td>2</td><td>8,54</td></tr><tr><td>4% mélasse</td><td>78,979</td><td>62,440</td><td>20,94</td><td>1</td><td>7,84</td></tr><tr><td>8% mélasse</td><td>78,114</td><td>62,496</td><td>19,99</td><td>0</td><td>7,35</td></tr><tr><td>12% mélasse</td><td>69,510</td><td>54,304</td><td>21,87</td><td>0</td><td>8,24</td></tr><tr><td>16% mélasse</td><td>66,086</td><td>49,370</td><td>25,29</td><td>0</td><td>10,08</td></tr></tbody></table>

Il n'y a pas de moisissure sur l'éprouvette stabilisée à 0%. On peut remarquer la présence de moisissures et des précipités visibles sur les éprouvettes stabilisées à 4%, 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre (figure 3.20). La quantité de moisissures et de précipités semblent augmenter avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre.
<figure><img src="image_66.png" /><figcaption>FIGURE 3.20 – Galettes d'argile après 72 h de séchage</figcaption></figure>

### 3.4.1.4 Galettes d'argile après 96 h de séchage à l'air libre

<table><caption>Tableau 3.6 – Perte d'eau après 96 h de séchage</caption><thead><tr><th rowspan="2">Galettes d'argile</th><th colspan="5">Après 96 heures</th></tr><tr><th>Poids humide pi (g)</th><th>Poids sec Ps (g)</th><th>Perte d'eau Pe (%)</th><th>Nombre de fissures</th><th>Teneur en eau massique (%)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0% mélasse</td><td>81,596</td><td>55,602</td><td>31,85</td><td>2</td><td>10,33</td></tr><tr><td>4% mélasse</td><td>78,979</td><td>56,581</td><td>28,35</td><td>1</td><td>10,35</td></tr><tr><td>8% mélasse</td><td>78,114</td><td>56,534</td><td>27,62</td><td>0</td><td>10,54</td></tr><tr><td>12% mélasse</td><td>69,510</td><td>49,422</td><td>28,89</td><td>0</td><td>9,87</td></tr><tr><td>16% mélasse</td><td>66,086</td><td>44,553</td><td>32,58</td><td>0</td><td>10,81</td></tr></tbody></table>

Après 96 heures de séchage, les galettes d'argile gardent le même aspect qu'à 72 heures de séchage. Aucune nouvelle fissuration n'apparait sur les galettes d'argile (figure 3.21).
<figure><img src="image_67.png" /><figcaption>FIGURE 3.21 – Galettes d’argile après 96 h de séchage</figcaption></figure>

### 3.4.1.5 Galettes d’argile après 144 h de séchage à l’air libre

<table><caption>Tableau 3.7 – Perte d’eau après 144 h de séchage</caption><thead><tr><th rowspan="2">Galettes d'argile</th><th colspan="5">Après 144 heures</th></tr><tr><th>Poids humide pi (g)</th><th>Poids sec Ps (g)</th><th>Perte d'eau Pe (%)</th><th>Nombre de fissures</th><th>Teneur en eau massique (%)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0% mélasse</td><td>81,596</td><td>51,426</td><td>36,97</td><td>2</td><td>8,12</td></tr><tr><td>4% mélasse</td><td>78,979</td><td>52,321</td><td>33,75</td><td>1</td><td>8,14</td></tr><tr><td>8% mélasse</td><td>78,114</td><td>51,199</td><td>34,45</td><td>0</td><td>10,42</td></tr><tr><td>12% mélasse</td><td>69,510</td><td>45,499</td><td>34,54</td><td>0</td><td>8,62</td></tr><tr><td>16% mélasse</td><td>66,086</td><td>41,291</td><td>37,52</td><td>0</td><td>7,9</td></tr></tbody></table>

Les galettes d’argile sont pratiquement sèches (figure 3.22). Les galettes stabilisées à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre ne présentent pas de fissuration. Les moisissures ont disparu, mais on note la présence très marquée des précipités sur les galettes stabilisées à 16% et 12% de mélasse de canne à sucre.
<figure><img src="image_68.png" /><figcaption>FIGURE 3.22 – Galettes d'argile après 144 h de séchage</figcaption></figure>

### 3.4.1.6 Morphologie des galettes d'argile

<figure><img src="image_69.png" /><figcaption>FIGURE 3.23 – Galettes d'argile sèches démoulées après 144 h de séchage</figcaption></figure>

Le séchage à l'air libre des galettes d'argile montre que, les galettes se contractent suivant le contour cylindrique de l'éprouvette (figure 3.23), en devenant plus petite horizontalement et verticalement, les galettes d'argile gardent la forme cylindrique de l'éprouvette : c'est une contraction uniforme.

Après 24 heures de séchage à l'air libre, les contractions apparaissent sur la galette à 0% de mélasse de canne à sucre. Tandis que sur les galettes à 4%, 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre les contractions apparaissent après 48 heures de séchage. La mélasse de canne à sucre semble ralentir la contraction des galettes d'argile.

Wetshondo Osomba (2012) fait remarquer qu'en effet lors de l'élimination de l'eau, les particules argileuses se rapprochent les unes des autres, s'enchevêtrent jusqu'à ce qu'elles soient en contact et ne puissent donc plus se déplacer. Ce rapprochement des particules provoque une densification, un tassement de la matière, qui entraîne une contraction représentant le phénomène de retrait. Il est d'autant plus important que les particules étaient initialement plus distantes les unes des autres : ceci explique que, pour une argile donnée, plus le pourcentage d'eau contenu dans la pâte de façonnage est grand, plus le retrait est important. De même, plus les particules sont fines, mieux elles peuvent s'imbriquer dans les anfractuosités laissées par leurs voisines, donc plus leur « tassement » est important et plus fort le retrait.
### 3.4.1.7 Fissuration des galettes d'argile

<figure><img src="image_70.png" /><figcaption>FIGURE 3.24 – Évolution du nombre des fissures en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre dans les galettes d'argile</figcaption></figure>

Deux (2) fissures apparaissent sur la galette à 0% de mélasse de canne à sucre après 24 heures de séchage. Une (1) fissure apparaît sur la galette à 4% de mélasse de canne à sucre après 48 heures de séchage. Les galettes à 8% de mélasse de canne à sucre, 12% de mélasse de canne à sucre et 16% de mélasse de canne à sucre ne présentent aucune fissuration après 144 heures de séchage (fin du séchage). A ce niveau, nous constatons que l'augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre dans les galettes ralentit ou empêche la fissuration des galettes d'argile. En effet, La mélasse forme une couche visqueuse à la surface des grains, cette couche visqueuse contribue à réduire la rugosité de la surface et la friction entre les particules, tout en augmentant la surface de contact entre les particules [Anand Babu Kotta et al. (2019)]. La lubrification des grains par la mélasse de canne à sucre contribue à empêcher la fissuration des sols stabilisés.

Les galettes d'argile étant préparées avec une teneur en eau initiale de 63%, le départ de cette masse d'eau du sol argileux génère un important retrait et donc la fissuration des galettes non stabilisées et de la galette stabilisée à 4%. Cependant, le sucre (saccharose) est hygroscopique, donc la quantité d'eau adsorbée par la fraction argileuse dans le mélange mélasse-sol est moins importante que dans le sol seul. Les sucres présents dans la mélasse de canne à sucre contribuent à réduire la teneur en eau dans les galettes stabilisées à 8%, 12%, 16%, donc à réduire le retrait et la fissuration causés par le départ d'eau. **Alemgena A. (2015)** a rapporté que l'ajout de la mélasse de canne à sucre à la matrice d'un sol stabilisé au ciment augmente la résistance mécanique du sol, élimine les fissurations dues au séchage et réduit le comportement fragile des sols gonflants stabilisés au ciment. **Ouattara S. (2016)** et d'autres chercheurs **Guillaud & Houben (1995)** ; **Galán-Marín, Petric & Rivera-Gómez (2010)** ont constaté également que la terre stabilisée avec des fibres présente une très bonne résistance à la fissuration ainsi qu'à la propagation des fissures. Elles s'opposent au clivage lorsque la contrainte augmente.
### 3.4.1.8 Apparition des moisissures et des précipités sur les galettes d'argile

Les moisissures apparaissent sur les galettes d'argile à la surface d'échange air-galette. Les galettes d'argile à 8% et à 12% présentent un début d'apparition des moisissures et des précipités blancs très remarquables après 48 heures de séchage. Après 78 heures de séchage, toutes les galettes d'argile (à 4%, 8%, 12%, 16% de mélasse de canne à sucre) présentent de nombreuses moisissures. Cependant, la galette à 16% présente plus de moisissures suivie de la galette à 12%, ensuite de la galette à 8% et enfin la galette à 4%. L'apparition des moisissures augmente avec la quantité de mélasse de canne à sucre. Après 96 heures de séchage, les surfaces d'échange air-galette présentent le même aspect qu'à 78 heures. Mais la galette d'argile à 0% ne présente aucune apparition des moisissures jusqu'à la fin du séchage. La mélasse de canne à sucre est responsable de l'apparition des moisissures et des précipités sur les galettes. Après 144 heures de séchage, il y a plus de moisissures sur toutes les galettes d'argile (à 4%, 8%, 12%, 16% de mélasse de canne à sucre). Cependant, il y a la présence des précipités à la surface air-galette : la galette à 16% de mélasse de canne à sucre présente plus des précipités que la galette à 12%, la galette à 12% de mélasse de canne à sucre présente à son tour plus des précipités que la galette à 8%. La galette à 4% de mélasse de canne à sucre ne présente pas de précipitation. L'apparition des précipités à la surface air-galette augmente avec la quantité de mélasse de canne à sucre.

En effet, la mélasse de canne à sucre est une solution organique acide contenant plus de 50% de sucre (saccharose, glucose et fructose) [Le Phuong Thu (2013)]. Son addition au sol fin argileux rend le sol favorable au développement des moisissures de la famille Aspergillus et Penicillium, qui préfèrent des sucres simples et se développent très rapidement (ils sont appelés « sugar fungi ») [Méheust Delphine (2012)]. Un autre facteur, la lenteur du séchage contribue à l'apparition des moisissures, car le développement de moisissures résulte principalement de l'interaction entre une forte humidité et une chaleur élevée. Suite à l'accélération du séchage (la perte d'eau), après 144 heures il y a disparition totale des moisissures sur les galettes d'argile stabilisées. En effet, des champignons (moisissures) apparaissent pour se nourrir du sucre, lorsque la teneur en sucre est d'au moins 14% pour qu'il se développe, c'est la raison pour laquelle ils apparaissent au début du séchage puis disparaissent vers la fin (échantillon sec). Les moisissures ne contribuent en rien au gain de cohésion apporté par la mélasse de canne à sucre au sol fin argileux. L'apparition des moisissures n'est qu'une étape physique du processus de séchage favorisé par la lenteur du séchage et la présence des composés organiques (sucroses) apportés par la mélasse au sol.

### 3.4.1.9 Évolution des pertes d'eau

Les résultats obtenus sous forme de tableau (tableau 3.8) et de graphes (figure 3.25 et figure 3.26) sont représentés ci-dessous.
<table><caption>Tableau 3.8 – Perte d'eau en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre et de la durée de séchage</caption><thead><tr><th rowspan="2">Galettes d'argile</th><th colspan="5">Perte d'eau (%)</th></tr><tr><th>24 h</th><th>48 h</th><th>72 h</th><th>96h</th><th>144 h</th></tr></thead><tbody><tr><th>0% mélasse</th><td>11,58</td><td>18,39</td><td>24,81</td><td>31,85</td><td>34,55</td></tr><tr><th>4% mélasse</th><td>8,58</td><td>14,75</td><td>20,94</td><td>28,35</td><td>34,95</td></tr><tr><th>8% mélasse</th><td>8,15</td><td>14,11</td><td>19,99</td><td></td><td>34,45</td></tr><tr><th>12% mélasse</th><td>8,82</td><td>15,43</td><td>21,87</td><td>28,89</td><td>34,54</td></tr><tr><th>16% mélasse</th><td>10,84</td><td>17,76</td><td>25</td><td>31,15</td><td>35,64</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_71.png" /><figcaption>FIGURE 3.25 – Perte d'eau par jour en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.</figcaption></figure>

<figure><img src="image_72.png" /><figcaption>FIGURE 3.26 – Perte d'eau en fonction de la durée de séchage</figcaption></figure>
Les pertes d'eau (Figure 3.26) suivent une évolution cohérente pour chaque galette d'argile en fonction de la durée de séchage : Les pertes d'eau augmentent avec la durée de séchage. La galette d'agile à 0% de mélasse de canne à sucre, perd plus vite l'eau que celles à 4%, 8% et 12% de mélasse de canne à sucre. Cependant, pour la galette à 16% de mélasse de canne à sucre, la perte d'eau augmente et atteint les mêmes quantités de perte d'eau que la galette à 0% de mélasse de canne à sucre.

L'évolution des pertes d'eau en fonction de la quantité de mélasse et de la durée de séchage (voir figure 3.25) présente un minimum à 8%. La galette à 8% de mélasse de canne à sucre perd moins vite l'eau que les autres galettes d'argile. Après 144 heures l'évolution des pertes d'eau en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre est linéaire, ce qui traduit la stabilisation des pertes d'eau dans toutes les galettes (figure 3.25), les galettes sont sèches. De même, **Malande et al. (2019)** en étudiant la cinétique de séchage des briques stabilisées à l'aide de la mélasse de canne à sucre, constatent que les briques stabilisées étaient sèches après 144 heures de séchage.

### 3.4.1.10 Limite de retrait des galettes d'argile

<table><caption>Tableau 3.9 – Teneur en eau des galettes d'argile en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre et de la durée de séchage</caption><thead><tr><th rowspan="2">Galettes d'argile</th><th colspan="5">Teneur en eau massique (%)</th></tr><tr><th>0</th><th>24 h</th><th>48 h</th><th>72 h</th><th>96 h</th><th>144 h</th></tr></thead><tbody><tr><th>0% mélasse</th><td>63</td><td>13,1</td><td>8,34</td><td>8,54</td><td>10,33</td><td>8,12</td></tr><tr><th>4% mélasse</th><td>63</td><td>9,39</td><td>7,22</td><td>7,84</td><td>10,35</td><td>8,14</td></tr><tr><th>8% mélasse</th><td>63</td><td>8,87</td><td>6,94</td><td>7,35</td><td>10,54</td><td>10,42</td></tr><tr><th>12% mélasse</th><td>63</td><td>9,67</td><td>7,82</td><td>8,24</td><td>9,87</td><td>8,62</td></tr><tr><th>16% mélasse</th><td>63</td><td>12,16</td><td>8,41</td><td>10,08</td><td>10,81</td><td>7,9</td></tr></tbody></table>

Les valeurs de la limite de retrait (procédure graphique) obtenues pour les différentes galettes d'argile analysée sont résumées dans le tableau 3.10 :

<table><caption>Tableau 3.10 – Limites de retraits des galettes d'argile</caption><thead><tr><th rowspan="2">Galettes d'argile</th><th colspan="3">Après 144 heures</th></tr><tr><th>Limite de retrait w<sub>5</sub> (%)</th><th>Indice de retrait IR (%)</th><th>Temps (heures)</th></tr></thead><tbody><tr><th>0% mélasse</th><td>8,34</td><td>33,66</td><td>11,58</td></tr><tr><th>4% mélasse</th><td>7</td><td>35</td><td>8,58</td></tr><tr><th>8% mélasse</th><td>7,2</td><td>34,8</td><td>8,15</td></tr><tr><th>12% mélasse</th><td>7,8</td><td>34,2</td><td>8,82</td></tr><tr><th>16% mélasse</th><td>8,4</td><td>33,6</td><td>10,84</td></tr></tbody></table>

En 48 heures de séchage toutes les galettes d'argile ont atteint la limite de retrait quel que soit le taux de mélasse de canne à sucre, cependant les variations de volume
seront plus grandes pour les galettes de 4%, 8% et 12%, car leurs limites de retrait sont plus faibles. En plus, la limite de retrait augmente avec le taux de mélasse de canne à sucre, donc la mélasse de canne à sucre ralentit la variation de volume et le tassement induit par la dessiccation du sol.

### 3.4.1.11 Coloration des galettes d'argile

A la fin du séchage, la galette d'argile à 0%, à une teinte jaune. Tandis que, les galettes d'argile contenant 4%, 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre présentent une teinture grisâtre (figure 3.23).

Malengreau et al. (1996) notent que les minéraux de fer les plus communs dans les argiles sont l'hématite de couleur rouge et la géothite de couleur jaune. La teinture du sol naturel peut dépendre de la présence dominante de ces minerais dans le sol. Fernandez et al. (1988) font remarquer que la coloration grise de certains kaolins est causée par la présence de quantités mineures de diverses phases minérales telles que la pyrite, la marcassite, les silicates de fer et le kérogène. Dans notre étude, les analyses DRX et infrarouge signalent la présence de la géothite dans le sol utilisé, ce qui justifie la coloration jaune du sol brute. La coloration grisâtre des galettes d'argile stabilisée est causée par la mélasse de canne à sucre. En effet, la mélasse de canne à sucre contient des composés colorants comme les caramels, et en plus il y a l'apparition d'un pic autour de $1500 \text{ cm}^{-1}$ caractéristique de la vibration de liaison C=C de composé aromatique sur le spectre infrarouge des sols stabilisés. Ces composés colorants de la mélasse de canne à sucre sont responsables de la coloration des bétons en terre stabilisée à l'aide de la mélasse de canne à sucre et de la coloration de la mélasse de canne à sucre.

## 3.4.2 Conclusion

Les résultats obtenus, nous ont permis de constater que :

- la mélasse de canne à sucre semble ralentir la contraction uniforme des galettes d'argile,

- la mélasse de canne à sucre empêche la fissuration, elle augmente donc la cohésion granulaire des particules du sol fin argileux,

- la mélasse de canne à sucre est responsable de l'apparition des moisissures et des précipités sur les galettes d'argile,

- les bétons stabilisés atteignent la limite de retrait en 48 heures,

- la limite de retrait augmente avec la quantité de mélasse de canne à sucre, donc la mélasse de canne à sucre ralentit la variation de volume et le tassement induit par la dessiccation du sol,

- la mélasse de canne à sucre est responsable de la coloration du sol stabilisé.
## 3.5 Densité apparente et porosité des bétons en terre stabilisée à l'aide de la mélasse de canne à sucre

La densité apparente est l'un des paramètres les plus importants dans les études sur la structure du sol [Yoro et Godo (1990)]. Elle est liée à la nature et à l'organisation des constituants du sol. Elle permet de calculer la porosité et d'apprécier ainsi indirectement la cohésion du sol. Dans cette étude, nous nous intéressons aux effets de la stabilisation à l'aide de la mélasse de canne à sucre sur la densité apparente, la porosité et l'absorption capillaire des bétons en terre (sol fin argileux) stabilisée.

### 3.5.1 Résultats obtenus de la densité apparente et de la porosité des bétons en terre stabilisée

Les résultats des différentes mesures réalisées sont présentés dans le tableau 3.11.

<table><caption>Tableau 3.11 – Tableau comparatif des paramètres obtenus pour les bétons en terre</caption><thead><tr><th rowspan="2">Echantillons<br>Paramètres</th><th colspan="3">0%<br>de mélasse</th><th colspan="3">8%<br>de mélasse</th><th colspan="3">12%<br>de mélasse</th><th colspan="3">16%<br>de mélasse</th></tr><tr><th>Moy</th><th>σ</th><th>Cc</th><th>Moy</th><th>σ</th><th>Cc</th><th>Moy</th><th>σ</th><th>Cc</th><th>Moy</th><th>σ</th><th>Cc</th></tr></thead><tbody><tr><td>Masse sèche<br>(g)</td><td>4,67</td><td>0,449</td><td>0,096</td><td>4,42</td><td>0,432</td><td>0,097</td><td>4,21</td><td>0,080</td><td>0,019</td><td>3,79</td><td>0,150</td><td>0,039</td></tr><tr><td>Masse humide<br>(g)</td><td>6,55</td><td>0,575</td><td>0,087</td><td>5,99</td><td>0,633</td><td>0,105</td><td>5,71</td><td>0,155</td><td>0,027</td><td>5,11</td><td>0,231</td><td>0,045</td></tr><tr><td>Densité<br>apparente<br>(g/cm³)</td><td>1,278</td><td>0,127</td><td>0,099</td><td>1,174</td><td>0,034</td><td>0,020</td><td>1,168</td><td>0,022</td><td>0,019</td><td>1,209</td><td>0,048</td><td>0,039</td></tr><tr><td>Porosité (%)</td><td>51</td><td>4,907</td><td>0,096</td><td>55</td><td>1</td><td>0,018</td><td>55</td><td>1,154</td><td>0,020</td><td>54</td><td>1,527</td><td>0,028</td></tr><tr><td>Microporosité<br>(%)</td><td>40</td><td>2</td><td>0,05</td><td>36</td><td>5,131</td><td>0,143</td><td>36</td><td>1,732</td><td>0,048</td><td>35</td><td>1,154</td><td>0,033</td></tr><tr><td>Macroporosité<br>(%)</td><td>11</td><td>4,582</td><td>0,402</td><td>19</td><td>4,932</td><td>0,255</td><td>19</td><td>2,516</td><td>0,130</td><td>19</td><td>2,645</td><td>0,139</td></tr><tr><td>Coefficient<br>d'adsorption<br>d'eau (%)</td><td>25</td><td>2,309</td><td>0,091</td><td>11</td><td>1,527</td><td>0,143</td><td>16</td><td>1,154</td><td>0,071</td><td>16</td><td>1</td><td>0,062</td></tr></tbody></table>

Moy(moyenne), σ(écart-type), Cc(coefficient de variation)

Les coefficients de corrélation de toutes les grandeurs sont positives quelle que soit la quantité de mélasse, ce qui suggère que ces grandeurs évoluent dans le même sens que la mélasse de canne à sucre, quand l'une croit l'autre croit aussi.

La densité apparente est plus élevée pour l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (1,278 g/cm³). On observe une diminution progressive de la densité apparente pour les bétons stabilisés à 8% (1,174 g/cm³) et 12% (1,168 g/cm³) et une augmentation de sa valeur à 1,209 g/cm³ pour le béton stabilisé à 16%. Enfin, la densité apparente diminue avec l'augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre.

Nabeel M. et al. (2019) ont constaté le même fait, la densité du sol argileux diminue avec l'augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre. Dijk van Paul (2013) a aussi rapporté que la densité apparente diminue avec l'augmentation du taux de matière organique pour la plupart de classe de sol.
<figure><img src="image_73.png" /><figcaption>FIGURE 3.27 – Variation de la densité apparente en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

Ce comportement se justifie en raison de l'augmentation de la teneur en humidité des liaisons faibles des particules du sol. En effet, la mélasse de canne à sucre contient environs 8% d'eau. Cette eau contribue à humidifier les liaisons entre les particules du sol. En plus, les matières organiques du sol, ainsi que les constituants organiques de la mélasse de canne à sucre sont hydrophiles. Ces molécules ont tendance à s'humidifier en présence de peu d'eau.

<figure><img src="image_74.png" /><figcaption>FIGURE 3.28 – Variation de la densité apparente en fonction de la porosité dans les galettes d'argile</figcaption></figure>

La densité apparente diminue avec l'augmentation de la porosité (fig 3.28).

La microporosité diminue avec l'augmentation du taux de mélasse de canne à sucre, la mélasse de canne à sucre agit sur la microporosité. La diminution de la microporosité peut être attribuée à la pénétration de la mélasse dans les pores, elle pénètre dans les pores et s'étale sur les surfaces des particules, en obstruant la microporosité [Anand Babu Kotta et al. (2019)]. L'ajout de la mélasse a réduit la microporosité, car la mélasse a favorisé la liaison entre les particules hyperfines. Dans tous les échantillons le taux de la microporosité est supérieur au taux de la macroporosité. Nos bétons sont des matériaux microporeux.
<figure><img src="image_75.png" /><figcaption>FIGURE 3.29 – Variation de la porosité en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La macroporosité augmente de 11% (échantillon sans mélasse) à 19% (échantillon stabilisé à 8%), puis reste stable à 19% dans tous les bétons stabilisés (12% et 16%). La mélasse de canne à sucre semble avoir peu d'effet sur la macroporosité. Car, la macroporosité augmente avec la quantité de mélasse de canne à sucre. Cette augmentation est en accord avec la formation des amas de grains observés sur les micrographes.

<figure><img src="image_76.png" /><figcaption>FIGURE 3.30 – Variation du coefficient d'absorption d'eau en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

L'ajout de la mélasse de canne à sucre comme stabilisant a permise de réduire l'absorption, le coefficient d'absorption d'eau du sol sans mélasse (0%) est de 25% tandis que celui des bétons stabilisés (12% et 16% de mélasse) est de 16%, très proche à la
valeur maximale de 15% recommandée pour les BTC. L'augmentation de la porosité totale avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre semble en contradiction avec la diminution du coefficient d'adsorption d'eau. Cependant, nous avons observé sur la face située à l'interface air-sol stabilisé la formation d'une couche imperméable à l'eau, l'eau glisse sur cette couche. La formation de cette couche est plus marquée à 16% de mélasse. Bien que, l'échantillon stabilisé à 16% soit poreux dans son sein, cette couche imperméable empêche l'eau de pénétrer dans l'échantillon. Les résultats d'adsorption d'azote le confirment, la pression absolue appliquée pour faire pénétrer le gaz augmente avec l'ajout de la mélasse et la pression absolue appliquée pour l'échantillon de 16% est équivalente à celle appliquée pour les autres échantillons (8% et 12%), tandis que l'échantillon de 16% est le plus poreux. Plus l'absorption capillaire du BTC est faible, meilleure est sa durabilité, donc la mélasse de canne à sucre améliore la durabilité du sol brut. Plus l'absorption capillaire du BTC est faible, meilleure est sa durabilité.

**Shantanu Bhide et al. (1990)** confirment que l'utilisation de la mélasse comme plastifiant dans le béton est conforme à la norme IS 9103 : 1999. Pour les critères de réduction de l'eau, la mélasse peut être utilisée efficacement comme adjuvant retardateur et réducteur d'eau dans le béton en terre. **Augenti et Parisi (2011)** notent que la valeur maximale de coefficient d'adsorption admissible pour les BTC était de 20%. Ce taux d'adsorption concerne les BTC non stabilisés, la réduction de cette valeur à 16% dans notre étude est attribuée à l'ajout de la mélasse de canne à sucre. La réduction de l'adsorption capillaire avec l'augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre suggère le renforcement de liaison entre les particules du sol.

### 3.5.2 Conclusion

Les bétons en terre stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre ont été soumis à l'essai d'adsorption capillaire. Plusieurs paramètres tels que : la densité apparente, la porosité totale, la microporosité, la macroporosité et le coefficient d'adsorption d'eau, ont été mesurés en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre. Les résultats obtenus, nous ont permis de constater que :

- la densité apparente diminue avec l'augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre,

- la microporosité diminue avec l'augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre, la mélasse de canne à sucre agit sur la microporosité. Nos bétons sont des matériaux microporeux,

- la mélasse de canne à sucre semble avoir peu d'effet sur la macroporosité. Elle augmente la macroporosité du sol. Il est possible de stabiliser ce sol avec la mélasse de canne à sucre et un autre adjuvant comme la chaux ou le ciment susceptible de remplir les macropores,

- la mélasse de canne à sucre comme stabilisant permet de réduire l'absorption capillaire. Elle améliore la durabilité des bétons en terre.
## 3.6 Microstructure du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre.

### 3.6.1 Texture et structure du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre par microscopie électronique à balayage (MEB)

#### 3.6.1.1 Micrographe MEB du sol stabilisé à 0% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_77.png" /><figcaption>FIGURE 3.31 – Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l'échantillon de briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un grossissement de 5.000</figcaption></figure>

<figure><img src="image_78.png" /><figcaption>FIGURE 3.32 – Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l'échantillon de briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un grossissement de 10.000.</figcaption></figure>

Les micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) aux grossissements de 20.000 et de 30.000, sont
donnés par les figures 3.14 et 3.15, qui permettent d'observer une microstructure relativement peu compacte constituée des grains juxtaposés les un les autres, ce qui laisse apparaître de nombreux vides inter-agrégats dans la structure de l'échantillon. Le sol étant remanié on observe une microstructure en agrégats séparés, une texture ouverte. Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l'échantillon de briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un grossissement de 30.000.

### 3.6.1.2 Micrographe MEB du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_79.png" /></figure>

FIGURE 3.33 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000.

<figure><img src="image_80.png" /></figure>

FIGURE 3.34 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000.

Au grossissement de 5.000 (figure 3.35) nous observons la formation des amas de grain accolé, plus grand qu'à 0%.
<figure><img src="image_81.png" /></figure>

FIGURE 3.35 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000.

<figure><img src="image_82.png" /></figure>

FIGURE 3.36 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000.
Les grossissements de 30.000 (figure 3.36) et de 20.000 (figure 3.35) montrent des gros amas de grains et une porosité entre les amas de grain, moins importante qu'a 0%. L'apparition de plus gros amas de grains laissent penser qu'il y a une réduction de la porosité. Cependant, on voit plutôt l'apparition de gros pores entre les amas. L'apparition de ces gros pores corrobore avec l'augmentation de la macroporosité observée par la méthode d'adsorption capillaire.

### 3.6.1.3 Micrographe MEB du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_83.png" /></figure>

FIGURE 3.37 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000.

<figure><img src="image_84.png" /></figure>

FIGURE 3.38 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000.
Au grossissement de 5.000(figure 3.37) nous observons la présence des amas de grains accolés, plus nombreux et de diamètre plus important que pour l’échantillon stabilisé à 8% et 0% de mélasse de canne à sucre. Les grossissements de 30.000 (figure 3.40) et 20.000 (figure 3.39) montrent les gros amas de grains et la porosité entre les amas de grains similaire qu’à 8%.

<figure><img src="image_85.png" /><figcaption>FIGURE 3.39 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000.</figcaption></figure>

### 3.6.1.4 Micrographe MEB du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

Au grossissement de 5.000 (figure 3.41) nous observons la présence de nombreux amas de grains, plus nombreux que pour l’échantillon à 8% et 12%. Les grossissements de 30.000 (figure 3.44) et de 20.000 (figure 3.43) montrent les gros amas de grains et la porosité entre les amas de grain similaire qu’à 0% et moins importante qu’a 8% et 12%. Le grossissement de 5.000 (figure 3.43), semble montrer que la taille des gains et des amas de grain juxtaposés dans l’échantillon témoin (0%) et celui de l’échantillon de 16% soit inférieure à celles des autres échantillons (8% et 12%). Et que la taille des gains et des amas de grain est plus petite pour l’échantillon stabilisé à 16% que pour les autres (8% et 12%).

La stabilisation par la mélasse implique une cimentation accrue. L’effet de cimentation, de la mélasse n’implique pas la formation de liaison rigide entre les particules, mais plutôt une augmentation de la tension superficielle, avec pour conséquence une augmentation de la pression apparente et, par conséquent, une augmentation de la cohésion apparente qui soude les particules entre elles pour constituer des amas de particules [Gow et al. (1950)]. La mélasse forme une couche visqueuse à la surface des particules de particules, Cette couche visqueuse contribue à réduire la rugosité de la surface et la friction entre les particules, tout en augmentant la surface de contact entre
<figure><img src="image_86.png" /></figure>

FIGURE 3.40 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000.

<figure><img src="image_87.png" /></figure>

FIGURE 3.41 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000.
<figure><img src="image_88.png" /></figure>

FIGURE 3.42 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000.

<figure><img src="image_89.png" /></figure>

FIGURE 3.43 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000.
<figure><img src="image_90.png" /><figcaption>FIGURE 3.44 – Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000.</figcaption></figure>

les particules. Les forces cohésives se forment entre les particules. Le développement de nombreuses couches de mélasse visqueuse augmente le contact entre les particules et par conséquent la force d'adhésion entre les granulés, qui forme des amas de grains plus résistance [Anand Babu Kotta et al. (2019)]. Parsakhoo et al. (2020) ont montré que Plus de la moitié des agrégats de la surface de la route ont la taille d'un grain inférieure à 10 µm. Après l'application de la mélasse la taille des agrégats augmente par agrégation. La taille de 70% des agrégats fins de la surface de la route augmente. **Bizualem Taye (2015)** a remarqué que les particules de sol sont floculées et agglomérées en raison de la propriété adhésive de la mélasse de canne à sucre. **Nshimiyimana (2021)** a signalé la formation d'une sorte de « gel » enrobant les particules du sol. La quantité importante de gel donnera une bonne cohésion entre les particules, mais également comblera les espaces inter-particulaires. **Tran Van Duy (2013)** a noté que l'agglomération est supposée se produire quand des particules d'argile floculées commencent à former des liaisons faibles au niveau des interfaces bord - surface des particules d'argile à cause du dépôt de matériaux à base de ciment au niveau des interfaces des particules d'argile. L'agglomération commence la formation de plus gros agrégats à partir des particules d'argile finement divisées et améliore la texture du sol argileux.

### 3.6.1.5 Conclusion

Nous avons observé que la mélasse de canne à sucre fait évoluer la structure du sol d'une microstructure relativement peu compacte constituée des grains juxtaposés les uns les autres avec une texture ouverte (échantillon à 0%), vers une structure agrégée constituée des amas de grains soudés les uns aux autres, à porosité réduite (échantillon stabilisé à 8% et 12%). La mélasse de canne à sucre se comporte comme un liant dans
la matrice du sol en rapprochant les grains du sol les uns aux autres. Cependant, nous avons observé la présence des pores de diamètre similaire pour les échantillons à 0% et 16% de mélasse de canne à sucre.

### 3.6.2 Porosité et surface spécifique par adsorption d'azote du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre

Les résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol sans mélasse de canne à sucre (0%) sont présentés dans les figures 3.12 et 3.13 dans la sous section 3.2.12 de la section 3.2 (caractéristiques physico chimique et géotechnique de la terre prélevée à Nkayi).

#### 3.6.2.1 Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_91.png" /></figure>

FIGURE 3.45 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

La figure 3.45 montre que le volume poreux cumulé est de 0,036 $cm^3/g$.
<figure><img src="image_92.png" /><figcaption>FIGURE 3.46 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La courbe de distribution des diamètres de pores (figures 3.46 et 3.47) montre que l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre présente une distribution monomodale de mésopores centrée vers 9 nm. Nous pouvons remarquer la disparition des familles de pore centré vers 5,2 nm et 7 nm observé sur l’échantillon à 0%, ce qui est cohérent à l’évolution de la structure de sol. Cependant, le sol sans mélasse de canne à sucre (0%) possède une famille de pore (centré vers 12,5 nm) à diamètre plus importante que l’échantillon stabilisé à 8%.
<figure><img src="image_93.png" /><figcaption>FIGURE 3.47 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>
3.6.2.2 Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_94.png" /><figcaption>FIGURE 3.48 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La figure 3.48 montre que le volume poreux cumulé est de 0,017 $cm^3/g$.
<figure><img src="image_95.png" /><figcaption>FIGURE 3.49 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d'accès de pores de l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La courbe de distribution des diamètres de pores (figures 3.49 et 3.50) montre que l'échantillon stabilisé à (12%) de mélasse de canne à sucre présente une distribution monomodale de mésopores centrée vers 12,5 nm. La disparition des familles de pores centrés vers 5,2 nm et 7 nm, observé sur l'échantillon à 0%, et la disparition de la famille de pore centré vers 9 nm observé sur l'échantillon stabilisé à 8%, témoigne de l'évolution de la structure du sol. Mais, aussi que le sol sans mélasse de canne à sucre(0%) est plus poreux que le sol stabilisé à 8% et 12%. La mélasse de canne à sucre occupe les pores 5,2 nm, 7 nm et 9 nm.
<figure><img src="image_96.png" /><figcaption>FIGURE 3.50 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>
3.6.2.3 Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_97.png" /><figcaption>FIGURE 3.51 – Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La figure 3.51 montre que le volume poreux cumulé est de 0,090 $cm^3/g$.
<figure><img src="image_98.png" /><figcaption>FIGURE 3.52 – Courbe dérivée de distribution des diamètres d’accès de pores de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La courbe de distribution des diamètres de pores (figures 3.52 et 3.53) montre que l’échantillon stabilisé à (16%) de mélasse de canne à sucre présente une distribution bimodale centrée vers 12,5 nm et 15 nm. La disparition des familles de pores centrés vers 5,2 nm et 7 nm observé sur l’échantillon à 0%, et la disparition de la famille de pore centré vers 9 nm observé sur l’échantillon stabilisé à 8%, témoigne de l’évolution de la structure du sol. La mélasse de canne à sucre occupe les pores 5,2 nm, 7 nm et 9 nm. Mais, semble n’avoir pas d’influence sur les pores de 12,5 nm observés sur les échantillons stabilisés à 0% et 12%.
<figure><img src="image_99.png" /><figcaption>FIGURE 3.53 – Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l’échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La présence d'une nouvelle famille de pore centré vers 15 nm pour le sol stabilisé à 16%, laisse penser qu'il y a augmentation de la porosité sur l'échantillon de 16%, il est plus poreux que les autres échantillons (8% et 12%), il a une porosité à diamètre plus important que les autres échantillons (0%, 8% et 12%). L'apparition de cette famille peut être due à la formation des amas de grains qui occasionnent l'apparition de la porosité entre les amas des grains. Ce résultat est cohérent avec les micrographes obtenus au microscope électronique à balayage, qui montrent une porosité similaire et une porosité à diamètre plus grand que l'échantillon à 0%.

Ashori Alireza et al. (2012) ont rapporté que le saccharose, constituant principal de la mélasse de canne à sucre pénétrait dans les pores (micropores ou nanopores) > 0,8 nm. Le saccharose migre avec son eau dissolvante et forme une croûte sur la surface du papier. Le papier est un matériau microporeux, par rapport à la taille de la molécule de saccharose, les micropores > 0,8 nm sont occupés. Tandis que, dans notre cas le sol fin argileux couvre une gamme plus large de la porosité avec la présence des micropores (< 2 nm) et des mésopores (2 nm< d< 50 nm). Le saccharose présent dans la mélasse de canne à sucre couvre ainsi la porosité (micropores et mésopores)< 12 nm.
### 3.6.2.4 Comparaison des volumes, des diamètres de pores et des surfaces spécifiques des bétons stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre

Le tableau 3.12 donne les valeurs de volumes obtenues par différentes méthodes en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.

<table><caption>Tableau 3.12 – Volumes obtenus par la méthode BJH, par la méthode t-plot et par la méthode H-K (Horvath-Kawazoe)</caption><thead><tr><th rowspan="2">Méthodes<br>Echantillons</th><th colspan="2">BJH</th><th>t-Plot</th><th>Horvath Kawazoe</th></tr><tr><th>Volume de Pore cumulé<br>adsorption<br>(Cm³/g)</th><th>Volume de Pore cumulé<br>Désorption<br>(Cm³/g)</th><th>Volume des Micropores<br>(Cm³/g)</th><th>Volume de Pore<br>Maximal à la<br>pression<br>relative :0.154961545<br>(Cm³/g)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0% de mélasse de<br>canne à sucre</td><td>0.05</td><td>0.055</td><td>0.000963</td><td>0.013461</td></tr><tr><td>8% de mélasse de<br>canne à sucre</td><td>0.028</td><td>0.036</td><td>0.000665</td><td>0.008816</td></tr><tr><td>12% de mélasse de<br>canne à sucre</td><td>0.026</td><td>0.017</td><td>0.000660</td><td>0.007584</td></tr><tr><td>16% de mélasse de<br>canne à sucre</td><td>0.09</td><td>0.09</td><td>-0.000729</td><td>0.009236</td></tr></tbody></table>

Les volumes mésoporeux cumulés des échantillons diminuent avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre jusqu'au taux de 12%. L'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) a un volume mésoporeux cumulé de 0,055 cm³/g, celui de l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre 0,036 cm³/g, pour l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre 0,017 cm³/g. Puis augmente pour l'échantillon à 16% de mélasse de canne à sucre à une valeur supérieure (0,09 cm³/g) qu'a 0%. L'échantillon à 0% est plus poreux que les échantillons à 8% et 12%. Cependant, l'échantillon à 16% est plus poreux que tous les autres échantillons (0%, 8% et 12%).

Le volume microporeux cumulé diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre. L'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) a le volume microporeux le plus élevé 0,000963 cm³/g, suivit par l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre 0,001665 cm³/g, ensuite par l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre 0,000660 cm³/g, enfin par l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre -0,000729 cm³/g. Ce résultat est en accord avec la diminution de la microporosité obtenue par adsorption capillaire.

Le volume poreux maximal diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre, avec des valeurs plus élevées à 0% et 16%. L'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) a le volume poreux maximal le plus élevé 0,0134 cm³/g, suivi par l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre 0,088 cm³/g, ensuite par l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre 0,0075 cm³/g. Enfin l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre a un volume poreux maximal de 0,0092 cm³/g plus élevé que celui des échantillons stabilisés à 8% et 12% et très proche à celui de l'échantillon à
0%. Ce résultat est cohérent avec la distribution de diamètre des pores.

La diminution du volume mésoporeux en fonction de l'augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre jusqu'au taux de 12%, suggère que la mélasse de canne à sucre occupent le volume des mésopores, sans pour autant saturer les mésopores > 12 nm dans les quelles ont lieu des interactions physiques à faible intensité. Alors, il y a réduction du volume mésoporeux accessible sans modifier la taille des mésopores 12,5 nm.

La diminution du volume microporeux en fonction de l'augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre, suggère que la mélasse de canne à sucre occupent les micropores à travers le film d'eau absorbée condensée sous forme de ménisque entre les particules d'argile jusqu'à les remplirent, c'est le lieu des interactions physiques à haute intensité. En effet, la taille d'un micropore étant très petite (< 2 nm), la mélasse occupe les micropores jusqu'à les couvrirent. Dans les micropores, il n'y a pas formation de couches [Hussami L. (2010)].

La diminution du volume poreux (micropores et mésopores) et de la surface spécifique avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre suggère l'évolution de la structure du sol et des interactions entre la mélasse canne à sucre le sol. **Ashori Alireza et al. (2012)** ont noté que la mélasse est capable de remplir les vides et les micropores de la structure du papier [Aisyah Aisyah S. R et al. (2020); Mamuye Y. et al. (2018); Jijo J. (2020)]. En conséquence, les échantillons stabilisés à 8%, 12% et 16% auront des propriétés mécaniques supérieures à l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%). **Aisyah et al. (2020)** ont rapporté que le géopolymère à porosité plus faible présente la résistance à la compression élevée tandis que le géopolymère à porosité plus élevée avait une plus faible résistance à la compression. **Nguyen Thi-Thanh-Hang (2015)** a remarqué que la formation des produits cimentaires remplissent les mésopores et font diminuer leur quantité avec le temps. **Le Borgne Tangi (2010)** a trouvé que les polymères confèrent au sol une cohésion plus forte par formation de gel qui cimente les particules.

Le tableau 3.13 donne les diamètres des pores des échantillons. Le diamètre moyen des pores augmente avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre quelle que soit la méthode, le sol stabilisé à 16% possède le diamètre moyen des pores le plus élevé. Ainsi, la porosité est plus importante pour l'échantillon stabilisé à 16% que pour les autres (0%, 8%, 12%), ce résultat est cohérent avec la présence de plusieurs modes observés sur la courbe de distribution des diamètres de pores(figure 3.57). Ce résultat est aussi cohérent avec l'augmentation de la macroporosité et la porosité totale obtenue par adsorption capillaire. En effet, entre les particules du sol lubrifiés par la mélasse, s'exerce des forces d'adhérences ou visqueuses, il s'établit des liaisons visqueuses entre les grains et entre les particules fines du sol, les grains s'accolent, forme un amas de grains et les fines particules s'accolent en grains.
<table><caption>Tableau 3.13 – Diamètre moyen des pores obtenu par la méthode BET, par la méthode BJH et par la méthode D-H.</caption><thead><tr><th rowspan="2">Méthodes</th><th colspan="2">BJH</th><th colspan="2">D-H</th><th>BET</th></tr><tr><th>Diamètre moyen des pores<br>adsorption (nm)</th><th>Diamètre moyen des pores<br>désorption (nm)</th><th>Diamètre moyen des pores<br>adsorption (nm)</th><th>Diamètre moyen des pores<br>désorption (nm)</th><th>Diamètre moyen des pores<br>adsorption (nm)</th></tr></thead><tbody><tr><th>Echantillons</th><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><th>0% de mélasse de canne à sucre</th><td>8,26</td><td>8,75</td><td>8,52</td><td>10,73</td><td>9,58</td></tr><tr><th>8 % de mélasse de canne à sucre</th><td>9,44</td><td>10,07</td><td>12,89</td><td>11,82</td><td>9,95</td></tr><tr><th>12% de mélasse de canne à sucre</th><td>8,93</td><td>8,62</td><td>9,33</td><td>12,77</td><td>10,98</td></tr><tr><th>16% de mélasse de canne à sucre</th><td>16,16</td><td>15,31</td><td>15,75</td><td>14,87</td><td>15,32</td></tr></tbody></table>

Aussi possible que l'épaisseur du film de chaque grain soit petite, l'intensité des forces d'adhérence est élevée, la porosité inter-grain qui en résulte est mineur. Or, l'augmentation de la teneur de mélasse constitue un apport d'eau supplémentaire au film d'eau qui épaissie le film d'eau, l'effet de lubrification de grain par la mélasse s'affaiblit, car la mélasse s'éloigne de la surface de grains, les forces d'adhérence entre les amas de grains et les grains s'affaiblissent, la distance entre les amas de grains augmentent, la porosité inter- amas de grains est plus importante. Ainsi, le diamètre moyen des pores du sol stabilisé augmente avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre.

Les Surfaces, obtenues par la méthode BET, par la méthode BJH et par la méthode D-H (Dollimore Heall)et t-plot sont données dans le tableau 3.14.

<table><caption>Tableau 3.14 – Surface obtenue par la méthode BET, par la méthode BJH, par la méthode D-H et par la méthode t-plot.</caption><thead><tr><th rowspan="2">Méthodes</th><th colspan="2">BJH</th><th colspan="2">D-H</th><th colspan="2">t-Plot</th><th>BET</th></tr><tr><th>Surface cumulée des pores<br>adsorption (m²/g)</th><th>Surface cumulée des pores<br>désorption (m²/g)</th><th>Surface cumulée des pores<br>adsorption (m²/g)</th><th>Surface cumulée des pores<br>désorption (m²/g)</th><th>Surface des micropores (m²/g)</th><th>Surface externe (m²/g)</th><th>Surface spécifique (BET) (m²/g)</th></tr></thead><tbody><tr><th>Echantillons</th><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><th>0% de mélasse de canne à sucre</th><td>24,206</td><td>24,9641</td><td>29,011</td><td>31,4760</td><td>1,8150</td><td>31,0283</td><td>32,8433</td></tr><tr><th>8 % de mélasse de canne à sucre</th><td>12,058</td><td>14,3269</td><td>16,739</td><td>18,6528</td><td>3,5547</td><td>17,4878</td><td>21,0425</td></tr><tr><th>12% de mélasse de canne à sucre</th><td>12,015</td><td>8,0493</td><td>15,908</td><td>17,5894</td><td>1,6426</td><td>16,9665</td><td>18,6091</td></tr><tr><th>16% de mélasse de canne à sucre</th><td>11,58</td><td>15,135</td><td>22,5394</td><td>23,9915</td><td>-</td><td>24,4536</td><td>23,5626</td></tr></tbody></table>

L'échantillon sans mélasse de canne à sucre possède la surface spécifique la plus élevée Quelle que soit la méthode. Cependant, la surface spécifique de l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre est plus élevée que pour les autres échantillons (8% et 12%). La surface spécifique diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à
sucre dans le sol. La mélasse de canne à sucre contient des molécules qui occupent
donc la surface disponible du sol argileux. Cette évolution des surfaces spécifiques
est cohérent avec celle des microstructures, les agrégats sont moins grand à 0% et à
16%, donc leurs surfaces spécifiques seront plus grandes. Pour Saiyouri (1996) la
présence d'éléments non argileux réduits considérablement la surface spécifique d'une
argile. Errais Emna (2011) a aussi remarqué que la surface spécifique des argiles
diminue de façon significative après l'adsorption des molécules de colorants, quelle que
soit l'argile. Ceci signifie que la surface accessible à l'adsorption a diminué. En effet,
les images MEB montraient que les agrégats de particules étaient recouvertes par un
film compact et une porosité, qui n'étaient plus visibles. Les molécules de colorants
avaient totalement comblé les espaces inter-agrégats, ce qui aurait réduit les surfaces
d'adsorption donc la surface spécifique. Les molécules organiques constituant la mélasse
de canne à sucre sont principalement constitués des groupements hydroxyle (OH), très
favorables à l'établissement de liaisons hydrogène ou électrostatique avec les sites de
bordure à la surface externe des argiles. Ces molécules s'accumulent par sphère externe
à la surface des argiles, conduisant ainsi à une réduction de la surface spécifique avec
l'augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre. Par contre, Liu et Zhang
(2007) ont rapporté que le processus d'adsorption peut induire une augmentation ou
une diminution de la surface spécifique et de la taille des pores, et du volume poral de
l'argile. Wang et al. (2004) ont indiqué que les molécules de grandes tailles induisent
une diminution de la surface spécifique par effet d'empilement dense sur les surfaces
absorbantes. Qiao et al. (2009) ont remarqué aussi une diminution très importante
de la surface spécifique de la bentonite après l'adsorption à l'intérieur des pores et donc
à leur remplissage et blocage dû au fait de la taille très importante de la molécule de
colorant. Ikram Jarraya et al. (2010) ont obtenu que la surface spécifique BET de
matériau argileux naturel diminue fortement après intercalation. Ces observations ont
corroboré l'idée que l'accès de l'azote à la surface est bloqué par les fractions organiques
covalentes liées aux bords des groupements OH des feuillets d'argile, d'où la réduction
de la contribution microporeuse à cause de l'occupation ou du blocage de certains
pores par l'agent intercalant. Sebei Haroun (2013) a fait remarquer que la surface
spécifique et le volume poreux diminue lorsqu'on augmente la quantité de zinc fixée
dans la matrice Ca-HA-P (poudre phosphocalcique).

3.6.3 Conclusion

Les résultats obtenus nous ont permis de constater que :

- la mélasse de canne à sucre fait évoluer la structure du sol d'une microstructure relativement peu compacte constituée des grains juxtaposés les uns les autres avec une texture ouverte (échantillon à 0%), vers une structure agrégée constituée des amas de grains soudés les uns aux autres, à porosité réduite (échantillon stabilisé à 8% et 12%). La mélasse de canne à sucre se comporte comme un liant dans la matrice du sol en rapprochant les grains du sol les uns aux autres,
- le volume des micropores des sols stabilisés diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre. L'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) a le volume microporeux le plus élevé, l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre a le volume microporeux le plus bas, la mélasse de canne occupe les micropores,

- le volume des mésopores des échantillons stabilisés diminuent avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre jusqu'au taux de 12%, Puis augmente pour l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre, à une valeur supérieure qu'a 0%. L'échantillon stabilisé à 16% est plus mésoporeux que tous les autres échantillons (0%, 8% et 12%),

- le volume poreux maximal diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre, avec des valeurs plus élevées à 0% et 16%. L'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre est plus poreux que les échantillons stabilisés à 8% et 12%, en plus son volume poreux est très proche à celui de l'échantillon à 0%,

- la mélasse de canne à sucre réduit la porosité de diamètre < à 2 nm (micropore) et les mésopores de diamètre < à 12 nm. Cependant, elle semble avoir aucun effet sur les mésopores de diamètre ≥ 12 nm,

- la surface spécifique diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre dans le sol. La mélasse de canne à sucre contient des molécules qui occupent donc la surface disponible du sol argileux,

- le diamètre moyen des pores augmente avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre, le sol stabilisé à 16% possède le diamètre moyen des pores le plus élevé. Ainsi, la porosité est plus importante pour l'échantillon stabilisé à 16% que pour les autres (0%, 8%, 12%).

## 3.7 Caractérisation chimique du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre

### 3.7.1 Analyse infrarouge du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre

Le spectre infrarouge du sol sans mélasse de canne à sucre (0%) est donné par la figure 3.9 dans la sous section 3.2.9 de la section 3.2 (caractéristiques physico chimique et géotechnique de la terre prélevée à Nkayi). La figure 3.54 donne le spectre infrarouge des échantillons stabilisés.
<figure><img src="image_100.png" /><figcaption>FIGURE 3.54 – Spectres infrarouges des échantillons du sol stabilisé à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

Les spectres infrarouges des sols stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre (figure 3.54) ne présentent aucune différence, aucun nouveau pic comparé au sol sans mélasse (figure 3.9). Les spectres infrarouges des sols stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre et du sol sans mélasse présentent exactement les mêmes pics avec les mêmes positionnements, comme si la mélasse n'a pas été ajoutée au sol (figure 3.54 et figure 3.9). Cela corrobore l'idée que la mélasse n'apporte aucun changement à la structure de la kaolinite, car seul le spectre de la kaolinite apparait. Cela corrobore aussi l'idée que la mélasse de canne à sucre est soit présente en très petite quantité, elle est donc bien minoritaire dans le sol pour être détectée dans le proche infrarouge. Cependant, l'apparition d'un pic autour de $1500 \text{ cm}^{-1}$ sur tous les bétons stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre caractérise la présence de composé aromatique responsable de la coloration des bétons stabilisés, causée par les colorants présents dans la mélasse de canne à sucre. **Janekarn Intuorn et al. (2020)** ont trouvé pour le CSC (composite de silicate de carbone dopé de mélasse) carbonisé à 800 °C, une bande à $1582 \text{ cm}^{-1}$ qui est caractéristique des vibrations squelettiques aromatiques C=C. Ce qui suggérait que les structures aromatiques se sont formées lors de la carbonisation à
haute température. Finalement, ce résultat nous permet de constater que la mélasse n’apporte aucun changement à la structure de la kaolinite. L’interaction entre la mélasse de canne à sucre et l’argile du sol est purement physique. D’autres chercheurs [Guckert, Chone et Jacquin (1975), Hassan, Moavad, Guzev, Bab’yeva et Zvyagintsev (1974)] cité par [Bachelier (1978)] ont montré que l’adsorption des polysaccharides sur la kaolinite est d’ordre physique.

<table><caption>Tableau 3.15 – Bandes d’absorption caractéristiques des radicaux du sol stabilisé à l’aide de la mélasse de canne à sucre.</caption><thead><tr><th>Radicaux</th><th>Nombre d'onde</th><th>Minéraux</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">OH</td><td>3600-3700 cm<sup>-1</sup></td><td>kaolinite</td></tr><tr><td>3141 cm<sup>-1</sup></td><td>Géothite</td></tr><tr><td>H<sub>2</sub>O</td><td>1651cm<sup>-1</sup></td><td>Aluminosilicates amorphes</td></tr><tr><td>SiO<sub>4</sub></td><td>993 cm<sup>-1</sup> et 949 cm<sup>-1</sup></td><td>kaolinite</td></tr><tr><td>Al-OH</td><td>913 cm<sup>-1</sup></td><td>kaolinite</td></tr><tr><td>SiO<sub>4</sub></td><td>828 cm<sup>-1</sup> et 774 cm<sup>-1</sup></td><td>Quartz</td></tr></tbody></table>

## 3.7.2 Caractérisation chimique de surface : analyse par EDAX

Les résultats chimiques par EDAX obtenus pour le sol sans mélasse de canne à sucre sont présentés dans le tableau 3.2 et la figure 3.8, dans la sous section 3.2.9 de la section 3.2 (caractéristiques physico chimique et géotechnique de la terre prélevée à Nkayi).

### 3.7.2.1 Analyse EDAX du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_101.png" /><figcaption>FIGURE 3.55 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l’échantillon stabilisé à 8 % de mélasse de canne à sucre.</figcaption></figure>

Le tableau 3.16 montre la présence des éléments suivants : Al, $S_i$, $F_e$, C et O dans la zone encadrée (figure 3.55). On note un pourcentage élevé d’oxygène, environ 57,99%, suivi par l’aluminium avec 14,95%, le silicium 13,18%, le carbone 8,71%, enfin le fer 5,17%.
Tableau 3.16 – Résultats de l'analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre.

<table><thead><tr><th>Elément</th><th>Poids %</th><th>Atomique %</th><th>Errour %</th></tr></thead><tbody><tr><td>CK</td><td>8.71</td><td>13.27</td><td>12.27</td></tr><tr><td>OK</td><td>57.99</td><td>66.31</td><td>7.57</td></tr><tr><td>AIK</td><td>14.95</td><td>10.14</td><td>5.29</td></tr><tr><td>SIK</td><td>13.18</td><td>8.59</td><td>5.55</td></tr><tr><td>FeK</td><td>5.17</td><td>1.69</td><td>4.34</td></tr></tbody></table>

### 3.7.2.2 Analyse EDAX du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_102.png" /></figure>

FIGURE 3.56 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre.

Tableau 3.17 – Résultats de l'analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre.

<table><thead><tr><th>Elément</th><th>Poids %</th><th>Atomique %</th><th>Errour %</th></tr></thead><tbody><tr><td>CK</td><td>30.74</td><td>39.75</td><td>8.94</td></tr><tr><td>OK</td><td>53.65</td><td>52.09</td><td>8.81</td></tr><tr><td>AIK</td><td>7.36</td><td>4.24</td><td>5.22</td></tr><tr><td>SIK</td><td>5.90</td><td>3.26</td><td>4.88</td></tr><tr><td>FeK</td><td>2.35</td><td>0.65</td><td>5.61</td></tr></tbody></table>

Le tableau 3.17 montre la présence des éléments suivants : Al, Si, Fe, C et O dans la zone encadrée (figure 3.56). On note un pourcentage élevé d'oxygène, environ 53,65%, suivi par l'aluminium avec 7,36%, le silicium 5,90%, le carbone 30,74%, enfin le fer 2,35%.
### 3.7.2.3 Analyse EDAX du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_103.png" /><figcaption>FIGURE 3.57 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre.</figcaption></figure>

Le tableau 3.18 montre la présence des éléments suivants : Al, Si, $F_e$, C, K, O et $T_i$ dans la zone ciblée (figure 3.57). On note un pourcentage élevé d'oxygène, environ 56,83%, suivi par l'aluminium avec 13,03% et carbone 13,19%, le silicium 11,23%, le fer 4,88% enfin le titane 0,41% et le potassium 0,42% sous forme de trace.

Les principaux éléments en plus de l'oxygène sont : le silicium et l'aluminium, ces éléments constituent la structure de notre argile de type kaolin.

La teneur en fer de 7,21%, confirme la nature ferrallitique du sol de Nkayi, le fer se trouve sous forme de la géothite.

<table><caption>Tableau 3.18 – Résultats de l'analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre.</caption><thead><tr><td>Elément</td><td>Poids %</td><td>Atomique %</td><td>Errore %</td></tr></thead><tbody><tr><td>CK</td><td>13.19</td><td>19.46</td><td>12.06</td></tr><tr><td>OK</td><td>56.83</td><td>62.98</td><td>8.07</td></tr><tr><td>AK</td><td>13.03</td><td>8.57</td><td>5.43</td></tr><tr><td>SIK</td><td>11.23</td><td>7.09</td><td>5.51</td></tr><tr><td>KK</td><td>0.42</td><td>0.19</td><td>23.66</td></tr><tr><td>TIK</td><td>0.41</td><td>0.15</td><td>22.39</td></tr><tr><td>FeK</td><td>4.88</td><td>1.55</td><td>5.25</td></tr></tbody></table>

La présence du carbone en faible proportion 3,95% dans l'échantillon de terre crue à 0% peut provenir des débris de bois présents dans le sol lors du prélèvement. Cependant nous remarquons une augmentation du taux de carbone dans les échantillons stabilisés : 8,71% de carbone dans l'échantillon stabilisé à 8%, 30,74% de carbone dans l'échantillon stabilisé à 12%, 13,19% de carbone dans l'échantillon stabilisé à 16%. L'augmentation du taux de carbone est due à la présence des composés carbonés constituant la mélasse
de canne à sucre dans la matrice du sol. L'apparition des traces du potassium sur l'échantillon stabilisé à 16% résulte de la précipitation des sels dissouts dans la mélasse de canne à sucre à la surface libre de l'échantillon.

## 3.8 Analyse minéralogique par DRX du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre

Les diffractogrammes des échantillons stabilisés à 0%, 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre sont représentés dans la figure 3.58. Le diffractogramme de l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) montre qu'il est essentiellement composé de quartz, de kaolinite, des aluminosilicates et de géothite. Les diffractogrammes des échantillons stabilisés à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre montrent la même composition minéralogique que l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%).

<figure><img src="image_104.png" /><figcaption>FIGURE 3.58 – Superposition des diffractogrammes rayons X</figcaption></figure>

K : Kaolinite, Q : Quartz, G : Géothite, AS : Aluminosilicate.

En effet, la mélasse de canne à sucre est principalement constituée des composés organiques comme le saccharose, le glucose et le fructose, l'ajout de la mélasse de canne à sucre au sol influence peu la minéralogie du sol. Néanmoins, nous pouvons re-marquer que l'intensité des pics augmente avec la quantité de mélasse de canne à sucre.
La mélasse de canne à sucre n'apporte aucun changement à la structure de la kaolinite, car seuls les pics attribués à la kaolinite sont apparus dans les spectres DRX. Ce qui nous a conduit à suggérer que l'interaction entre la mélasse de canne à sucre et le sol fin argileux est simplement physique. Par contre Abidallah (2008) a examiné les changements apportés par les polystyrènes à la structure d'une kaolinite. Les spectres IR de ces échantillons ont montré en plus des bandes d'absorption du kaolin, des bandes spécifiques aux molécules organiques utilisées. Les spectres de diffraction des rayons X montrent que l'espacement des feuillets du kaolin augmente de 3,85 Å par rapport à l'argile de départ. Ce résultat avait prouvé l'insertion des molécules organiques dans l'espace inter-foliaire du kaolin. Le tableau 3.19 résume les caractéristiques minéralogiques du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre.

<table><caption>Tableau 3.19 – Caractéristiques DRX des minéraux des bétons stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre.</caption><thead><tr><th>2θ</th><th>Minéraux</th></tr></thead><tbody><tr><td>11</td><td>kaolinite</td></tr><tr><td>20</td><td>kaolinite</td></tr><tr><td>21</td><td>géothite</td></tr><tr><td>24</td><td>kaolinite</td></tr><tr><td>26</td><td>Quartz</td></tr><tr><td>30-40</td><td>aluminosilicate</td></tr><tr><td>45</td><td>Quartz</td></tr><tr><td>50</td><td>Quartz</td></tr><tr><td>55</td><td>kaolinite</td></tr><tr><td>60</td><td>kaolinite</td></tr><tr><td>62</td><td>Quartz</td></tr><tr><td>68</td><td>Quartz</td></tr></tbody></table>

Dans notre cas les spectres infrarouges, tout comme les spectres DRX des bétons stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre n'ont signalé aucun changement de structure, ni apparition de bandes attribuées aux constituants organiques majeurs de la mélasse de canne à sucre (saccharose, glucose, fructose). Seules les bandes attribuées à la kaolinite sont apparues en plus d'une bande attribuée aux composés colorants présents dans la mélasse de canne à sucre sur le spectre infrarouge. Il est évident que la mélasse de canne à sucre n'a apporté aucun changement dans la structure de la kaolinite. Cela corrobore l'idée qu'il n'y a aucune interaction chimique entre l'argile du sol et les constituants organiques majeurs de la mélasse de canne à sucre. Car, l'interaction chimique s'accompagne d'une modification de structure qu'on peut détecter par DRX et infrarouge. Allan et al. (2005) ont rapporté que l'amélioration des propriétés mécaniques est due à la formation de liaisons hydrogène entre les groupes hydroxyles du sucre et ceux des lamelles cellulosiques de la paroi cellulaire. Alireza Ashori et al. (2012) ont signalé le même fait, le saccharose constituant principal de la mélasse de canne à sucre était lié via des liaisons hydrogène à la paroi cellulosique des pores du papier. En effet, les groupements aluminols (Al-OH) et les groupements silanols (Si-
OH) en bordure des feuillets de la kaolinite et les nombreux groupements hydroxyles des sucroses établissent des liaisons hydrogènes ou électrostatiques qui ne provoquent aucun réarrangement dans structure de la kaolinite du sol.

## 3.9 Analyses thermiques des bétons en terre stabilisée à l'aide de la mélasse de canne à sucre

### 3.9.1 Analyse thermogravimétrie (TG) et sa dérivée (DTG)

Les courbes TG et DTG de l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) sont rapportés dans la figure 3.11, dans la sous section 3.2.11 de la section 3.2 (caractéristiques physico-chimique et géotechnique de la terre prélevée à Nkayi).

#### 3.9.1.1 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_105.png" /><figcaption>FIGURE 3.59 – Courbe TG de l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La courbe TG (figure 3.59) montre que la décomposition thermique de l'échantillon se fait en trois étapes.
<figure><img src="image_106.png" /><figcaption>FIGURE 3.60 – Courbe DTG de l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La courbe DTG de l'échantillon (figure 3.60) montre les températures importantes ou ont lieu les pertes de masse importantes. Ces courbes montrent trois pics d'inflexion :

- autour de 200 °C, nous observons un pic endothermique lié à la dégradation thermique du saccharose [Mathlouthi (2013)],

- autour de 300 °C, nous observons un pic endothermique avec une légère perte de masse correspondant à la décomposition de la géothite en hématite [Milogo Y. (2008)],

- autour de 450-500 °C, nous observons un pic endothermique avec une diminution de masse liée au départ de l'eau de constitution, la décomposition de la kaolinite et sa transformation en métakaolin [Milogo Y. (2008), Courard (2010), Elfgaier (2013)].

### 3.9.1.2 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_107.png" /><figcaption>FIGURE 3.61 – Courbe TG de l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La courbe TG (figure 3.61) montre que la décomposition thermique de l'échantillon se fait en trois étapes, donc trois températures délimitent la stabilité thermique.
<figure><img src="image_108.png" /><figcaption>FIGURE 3.62 – Courbe DTG de l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La courbe DTG de l'échantillon (figure 3.62) montre que la perte de masse augmente avec la température. Ces courbes montrent trois pics importants :

- à la température de 150-200°C, l'échantillon perd sa masse, Ceci est dû principalement au changement de structure du saccharose qui se décompose en glucose et en fructose, en acide carboxylique [Janekarn Intuorn et al. (2020); Mathlouthi Mohamed (2013)],

- autour de 300 °C, une perte de masse supplémentaire est observée, liée à la décomposition de la géothite en hématite et à la dégradation du saccharose avec départ d'eau adsorbé, du dioxyde de carbone, du monoxyde de carbone [Janekarn Intuorn et al. (2020); Mathlouthi Mohamed (2013)],

- autour de 480-500 °C, une perte de masse supplémentaire est observée. L'origine de cette diminution est liée au départ de l'eau de constitution, la décomposition de la kaolinite et sa transformation en métakaolin à travers l'équation suivante [Kornmann (2005) cité par El Faycal (2013)] :

$$Al_2O_3, 2SiO_2, 2H_2O(Kaolinite) \rightarrow Al_2O_3, 2SiO_2(Métakaolin) + 2H_2O$$
3.9.1.3 Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

<figure><img src="image_109.png" /><figcaption>FIGURE 3.63 – Superposition des courbes TG et DTG de l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

La superposition de la dérivée de la courbe thermogravimétrique (DTG) et la courbe
TG (figure 3.63) montre quatre pics limitent :

- à la température de 150-200°C, l'échantillon perd de sa masse initiale. Ceci est dû principalement au changement de structure du saccharose qui se décompose en glucose et en fructose, en acide carboxylique[Janekarn Intuorn et al. (2020), Mathlouthi(2013)],

- autour de 300 °C, une perte de masse supplémentaire est observée, correspondant au départ d'eau adsorbée, du dioxyde de carbone, du monoxyde de carbone, du dihydrogène, ainsi qu'à la décomposition de la géothite en hématite et la dégradation du glucose et fructose[Janekarn Intuorn et al. (2020), Mathlouthi(2013), Milogo Y.(2008)],

- autour de 480-500 °C, une perte de masse supplémentaire est observée. L'origine de cette diminution est liée au départ de l'eau de constitution, la décomposition de la kaolinite et sa transformation en métakaolin,

- autour de 680-700°C, une perte de masse supplémentaire est observée liée à la dégradation des produits de décomposition du saccharose en substance volatile [Janekarn Intuorn et al. (2020), Mathlouthi(2013), Milogo Y.(2008)].
### 3.9.2 Analyse thermique différentielle (ATD) du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre

Les courbes différentielles (ATD) des sols stabilisés (8%, 12% et 16%) à l'aide de la mélasse de canne à sucre et du sol sans mélasse (8%) sont présentés dans la figure 3.64.

<figure><img src="image_110.png" /><figcaption>FIGURE 3.64 – Courbes ATD des échantillons</figcaption></figure>

Le pic endothermique autour de 300° traduit l'expulsion des OH due à la transformation de la géothite en hématite, à la déshydroxylation de la kaolinite et à la déhydroxylation des sucroses. La transition vitreuse autour de 480°C due à la transformation de la kaolinite en métakaolinite. Le petit pic exothermique autour de 680°C pour l'échantillon stabilisé à 16% est lié à la décomposition des sucroses et de leurs produits de décomposition, le pic endothermique à 700 °C est lié à la fusion (car il n'y a pas de perte de masse associée sur la courbe TG, figure 3.65) des microcristallites de la décomposition des sucroses en composé aromatique.

La décomposition thermique du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne se déroule suivant cinq pics thermiques : 150-200 °C, 300°C, 480-500°C, 680 °C et 700 °C.
<figure><img src="image_111.png" /><figcaption>FIGURE 3.65 – Courbes TG et ATD de l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

Les courbes TG et ATD de l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) ne montrent que deux paliers : au pic de température endothermique à 300 °C, une perte de masse correspondant à la décomposition de la géothite en hématite, et autour de 480 °C, une perte de masse importante liée au départ de l'eau de constitution et la décomposition de la kaolinite et sa transformation en métakaolin. Les mêmes paliers apparaissent pour les échantillons stabilisés à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre aux mêmes pics de température. En plus, d'un palier supplémentaire à la température 150-200 °C, dû principalement au changement de structure et de coloration du saccharose qui se décompose en glucose et en fructose, en acide carboxyliques. Et un autre palier à la température de 680 °C dû à la dégradation des produits de décomposition du saccharose comme le glucose et le fructose en substance volatile. A la température de 700°C, un pic endothermique lié a aucune perte de masse apparait( figure 3.65) : il y a une recristallisation des produits de décomposition de saccharose en squelette aromatique.

L'apparition des pics thermiques attribués à la pyrolyse du saccharose constituant principal de la mélasse de canne à sucre, corrobore l'idée que la mélasse de canne à sucre est présente dans la matrice du sol.

Entre 150-200 °C, Woo et al. (2015) ont noté la déshydroxylation des sucroses autour de 200 °C. Mathlouthi Mohamed (2013) a signalé le changement de structure et de coloration du saccharose entre 140 et 160 °C. Évidemment, ce pic thermique autour de 150-200 °C, observé uniquement sur les bétons du sol stabilisé est attribué à la déshydroxylation du saccharose, constituant principal de la mélasse de canne à sucre. Etant donné que ce pic n'est pas observé sur le sol sans mélasse de canne à sucre, Courard(2010) attribue dans le cas des argiles à la température de 160 °C la perte de l'eau adsorbée. Cependant, nous n'avons pas observé une perte de masse pour l'échantillon sans mélasse de canne à cette température.
Autour de 300 °C, pour Woo et al. (2015) au-dessus de la température (200 °C) se poursuit la dégradation des sucroses avec une libération des gaz volatils, il y a formation des produits tels que le 5-hydroxymethylfurfural. Mathlouthi (2013) attribue à cette température la libération de l'eau, du dioxyde de carbone et du monoxyde de carbone suite à la poursuite de la dégradation thermique du saccharose. L'apparition du pic de perte de masse à 300°C pour tous les bétons en terre stabilisée est attribuée à la dégradation thermique des sucres (saccharose, glucose, fructose) apportés par la mélasse de canne à sucre au sol. Mais, le sol sans mélasse de canne à sucre présente aussi un pic de perte de masse à 300 °C, que nous attribuons à la déshydroxylation de la géothite. Millogo (2008) note la déshydroxylation de la géothite à 310 °C. La présence de ce pic thermique (autour de 300 °C) de perte de masse sur les bétons stabilisés et sur le béton non stabilisé peut donc être attribuée à la présence de la géothite dans le sol et à la présence des sucres apportés par la mélasse de canne à sucre au sol. La dégradation de sucre a provoqué la libération des produits volatils qui ont accéléré la dégradation de la géothite à la température de 300 °C. Tandis que dans le cas Millogo (2008) l'absence des produits accélérateurs a conduit à la décomposition de la géothite à la température plus élevée de 310 °C.

Entre 480-500 °C, a lieu la perte de masse la plus importante pour tous les bétons (stabilisés et non stabilisés). Cette perte de masse est attribuée au départ de l'eau de constitution, à la déshydroxylation de la kaolinite et sa transformation en métakaolin. Courard (2010) a attribué dans le cas des argiles la perte de l'eau de constitution à la température de 550°C. Millogo (2008) quant à lui, note la température de déshydroxylation de la kaolinite à la température de 537 °C. Bouzidi (2012), Gamiz et al. (2005) notent le départ de l'eau de constitution et la dégradation de la structure du kaolin en métakaolin entre 460 et 600°C. Laribi et al. (2007) ont signalé pour l'argile verte de Romainville un pic endothermique à 550 °C, attribué à la déshydroxylation des feuillets de kaolinite. Dans notre cas la déshydroxylation de la kaolinite et sa transformation en métakaolin a lieu à une température plus faible autour de 480 et 500 °C pour tous les bétons stabilisés. Cela peut être due au fait que la dégradation thermique des sucroses a produit des composés volatils comme le dioxyde de carbone, le monoxyde de carbone. Mathlouthi (2013) note à la température de 450°C la libération du dihydrogène (dû à la dégradation thermique du saccharose), qui est un produit très inflammable. La libération de ces matières volatiles accélère l'intensité thermique et donc la décomposition de la kaolinite à une température plus basse autour de 480 et 500°C. Cependant, l'échantillon sans mélasse de canne à sucre présente aussi le pic de perte de masse attribué à la déshydroxylation du kaolin et sa transformation en métakaolin à la même température autour 480-500°C. En effet, la température de déshydroxylation d'une kaolinite ordonnée est autour de 600 °C. Tandis que celle d'une kaolinite désordonnée est plus faible [Grimshaw (2013) ; Letellier (1986)]. Notre kaolinite ayant la température de déshydroxylation la plus faible pourrait avoir la structure
la plus désordonnée que les kaolinites utilisées par les autres auteurs (Millogo ; Bouzidi ; Laribi ; Courard). Selon que la kaolinite est ordonnée ou plus ou moins désordonnée qu'une autre kaolinite, cela est à l'origine de la différence entre les températures de déshydroxylation et de la faible température de déshydroxylation.

A 680 °C, une perte de masse a été observée uniquement pour l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre. Les échantillons stabilisés à 8%, 12% et l'échantillon sans mélasse de canne à sucre ne signalent aucune perte de masse. Cela corrobore l'idée que ce pic est dû à la présence de la mélasse de canne à sucre. La quantité de mélasse de canne à sucre de 8% et 12% est faible pour observer ce comportement. **Mathlouthi (2013)** signale à la température de 550-600 °C la libération d'un très grand nombre de substances volatiles( >150) lors de la dégradation du saccharose et de ses produits de décomposition.

A 700 °C, l'analyse thermique différentielle de l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre montre un pic endothermique qui n'est lié à aucune perte de masse, cela signifie qu'il y a une fusion de la matière. Nous attribuons cette fusion aux microcristallites des produits de dégradation thermique du saccharose en composé aromatique. **Woo et al. (2015)** ont signalé la formation des produits tels que le 5-hydroxymethylfurfural lors de la pyrolyse des sucroses. **Janekarn Intuorn et al. (2020)** ont observé pour le composite de silicate de carbone dopé de la mélasse de canne à sucre chauffé à une température de 800°C, la présence d'une bande infrarouge à 1582 cm⁻¹ caractéristique de la vibration C=C du squelette aromatique.

Bouzidi (2012), Gamiz et al. (2005) notent une réorganisation structurale du métakaolin vers 950-980 °C, associée à un pic exothermique. **Laribi et al. (2007)** ont signalé un pic exothermique aux alentours de 900 °C, qu'ils attribuent à une destruction et une recristallisation du réseau silicate pour une smectite de type beidellite. Néanmoins, dans notre cas la recristallisation n'est pas attribuée à la kaolinite, car l'échantillon de sol naturel, c'est-à-dire le sol sans mélasse de canne à sucre, ne présente aucun comportement à cette température (700 °C).

### 3.9.3 Conclusion

Les analyses thermiques des bétons stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre nous ont permis de constater que la mélasse de canne à sucre se trouve dans la matrice du sol. La décomposition thermique du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne se déroule suivant cinq pics thermiques : 150-200 °C, 300°C, 480-500°C, 680 °C et 700 °C.
## 3.10 Isothermes d'adsorption d'azote des bétons en terre stabilisée à l'aide de la mélasse de canne à sucre.

### 3.10.1 Isotherme d'adsorption BET d'azote du sol sans mélasse de canne à sucre (0%)

Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans le tableau 3.20.

<table><caption>Tableau 3.20 – Résultats expérimentaux du sol sans mélasse de canne à sucre (0%) pour l'application du modèle BET.</caption><thead><tr><th>Pression relative (P/P<sub>o</sub>)</th><th>Quantité adsorbée (cm<sup>3</sup>/g STP)</th><th>1/[Q(P<sub>o</sub>/P - 1)]</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.051941454</td><td>7.1902</td><td>0.007620</td></tr><tr><td>0.084072676</td><td>7.7418</td><td>0.011856</td></tr><tr><td>0.119961406</td><td>8.2491</td><td>0.016525</td></tr><tr><td>0.154961545</td><td>8.7027</td><td>0.021072</td></tr><tr><td>0.189994871</td><td>9.1439</td><td>0.025652</td></tr><tr><td>0.224958685</td><td>9.5915</td><td>0.030262</td></tr><tr><td>0.259934856</td><td>10.0480</td><td>0.034955</td></tr><tr><td>0.294983578</td><td>10.5224</td><td>0.039763</td></tr></tbody></table>

L'isotherme obtenue à l'aide de l'équation du modèle BET est donnée par la figure 3.66, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.

<figure><img src="image_112.png" /><figcaption>FIGURE 3.66 – Isotherme d'adsorption BET de l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%)</figcaption></figure>
<figure><img src="image_113.png" /></figure>

FIGURE 3.67 – Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) en fonction de la pression relative

$P/P_0 < 0,1$ correspond au remplissage des micropores.

$0,1 < P/P_0 < 0,4$, formation de la monocouche sur les parois des mésopores.

$0,4 < P/P_0 < 0,6$, transition mono et multicouche.

$0,6 < P/P_0 < 0,8$, adsorption multicouche sur les parois des mésopores.

$0,8 < P/P_0 < 0,9$, condensation capillaire sur la branche d'adsorption (le gaz se condense dans les mésopores en liquide en vrac avec formation d'un ménisque gaz-liquide) et l'évaporation sur la branche de désorption.

La formation de la boucle d'hystérésis a lieu entre $0,66 < P/P_0 < 0,99$.

Les figures 3.67 et 3.68 montrent que l'isotherme d'adsorption et de désorption d'azote sur l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) correspond à l'isotherme de type IV, qui suggère la présence des pores de diamètre compris entre 20 et 500 Å (mésopores) [Bouazza F. (2012)]. L'existence d'hystérésis au cours de la désorption reflète la présence de mésopores dans lesquels la vapeur se condense en formant un ménisque de forte courbure [Peter K., Klaus M. and Ronald G. (2006); Sihem A. (2008)]. Le point d'ouverture (A) et le point de fermeture (B) de la boucle d'hystérésis sont :

- sur l'isotherme d'adsorption-désorption en fonction de la pression relative (fig 3.67)
  A (0,99, 59 cm³/g); B (0,69, 17 cm³/g)

- sur l'isotherme d'adsorption-désorption en fonction de la pression absolue (fig 3.68)
  A (760 mmHg, 59 cm³/g); B (500 mmHg, 17 cm³/g).
<figure><img src="image_114.png" /><figcaption>FIGURE 3.68 – Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) en fonction de la pression absolue</figcaption></figure>

### 3.10.2 Isotherme d'adsorption BET d'azote du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre

Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans le tableau 3.21.

<table><caption>Tableau 3.21 – Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre pour l'application du modèle BET.</caption><thead><tr><th>Pression relative (P/P<sub>o</sub>)</th><th>Quantité adsorbée (cm<sup>2</sup>/g STP)</th><th>1/[Q(P<sub>o</sub>/P - 1)]</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.053200087</td><td>4.5934</td><td>0.012233</td></tr><tr><td>0.084289689</td><td>5.0314</td><td>0.018295</td></tr><tr><td>0.120086113</td><td>5.3979</td><td>0.025283</td></tr><tr><td>0.155086878</td><td>5.6996</td><td>0.032204</td></tr><tr><td>0.190153596</td><td>5.9663</td><td>0.039355</td></tr><tr><td>0.225230510</td><td>6.2252</td><td>0.046699</td></tr><tr><td>0.260217076</td><td>6.4735</td><td>0.054337</td></tr><tr><td>0.295188900</td><td>6.7131</td><td>0.062388</td></tr></tbody></table>

L'isotherme obtenue à l'aide de l'équation du modèle BET est donnée par la figure 3.69, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.
<figure><img src="image_115.png" /><figcaption>FIGURE 3.69 – Isotherme d'adsorption BET de l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

Les figures 3.70 et 3.71 montrent que l'isotherme d'adsorption et de désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre correspond à l'iso-therme de type IV suggèrent la présence des pores (mésopores).

Le point d'ouverture (A) et le point de fermeture (B) de la boucle d'hystérésis sont :

- sur l'isotherme d'adsorption-désorption en fonction de la pression relative (fig 3.70)
A (0,99, 37 cm³/g) ; B (0,68, 11 cm³/g).

- sur l'isotherme d'adsorption-désorption en fonction de la pression absolue (fig 3.71)
A (760 mmHg, 37 cm³/g) ; B (520 mmHg, 10,5 cm³/g).

Le point d'ouverture (A) de la boucle d'hystérésis définit les quantités maximales adsorbées et la pression maximale. L'échantillon stabilisé à 8% de mélasse adsorbe moins de gaz (37 cm³/g) que l'échantillon à 0% (59 cm³/g), bien que les deux échantillons aient atteint la même pression maximale (760 mmHg). Cela laisse penser que l'échantillon à 0% est plus poreux que l'échantillon à 8%.
<figure><img src="image_116.png" /><figcaption>FIGURE 3.70 – Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative</figcaption></figure>

<figure><img src="image_117.png" /><figcaption>FIGURE 3.71 – Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue</figcaption></figure>
### 3.10.3 Isotherme d'adsorption BET d'azote du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre

Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans le tableau 3.22.

<table><caption>Tableau 3.22 – Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre pour l'application du modèle BET.</caption><thead><tr><th>Pression relative (P/P<sub>o</sub>)</th><th>Quantité adsorbée (cm<sup>3</sup>/g STP)</th><th>1/[Q(P<sub>o</sub>/P - 1)]</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.053088130</td><td>3.8565</td><td>0.014538</td></tr><tr><td>0.084205408</td><td>4.2626</td><td>0.021571</td></tr><tr><td>0.120032654</td><td>4.6149</td><td>0.029558</td></tr><tr><td>0.155073316</td><td>4.9030</td><td>0.037433</td></tr><tr><td>0.190125079</td><td>5.1645</td><td>0.045456</td></tr><tr><td>0.225129597</td><td>5.4134</td><td>0.053671</td></tr><tr><td>0.260246650</td><td>5.6529</td><td>0.062234</td></tr><tr><td>0.295153841</td><td>5.8992</td><td>0.070984</td></tr></tbody></table>

L'isotherme obtenue à l'aide de l'équation du modèle BET est donnée par la figure 3.72, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.

<figure><img src="image_118.png" /><figcaption>FIGURE 3.72 – Isotherme d'adsorption BET de l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

Les figures 3.73 et 3.74 montrent que l'isotherme d'adsorption et de désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre correspond à l'isotherme de type IV. L'existence d'hystérésis au cours de l'adsorption-désorption reflète la présence des mésopores.

Le point d'ouverture (A) et le point de fermeture (B) de la boucle d'hystérésis sont :
- sur l'isotherme d'adsorption-désorption en fonction de la pression relative (fig 3.73)
A (10, 40 cm³/g); B (0,7, 10 cm³/g)

- sur l'isotherme d'adsorption-désorption en fonction de la pression absolue (fig 3.74)
A (760 mmHg, 40 cm³/g); B (545 mmHg, 10 cm³/g).
<figure><img src="image_119.png" /><figcaption>FIGURE 3.73 – Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative</figcaption></figure>

Le point d'ouverture (A) de la boucle d'hystérésis montre que l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse adsorbe moins de gaz (40 cm³/g) que l'échantillon à 0% (59 cm³/g), et adsorbe un peu plus de gaz que l'échantillon stabilisé à 8% (37 cm³/g), bien que les trois échantillons aient atteint la même pression maximale (760 mmHg). Cela laisse penser que l'échantillon à 0% est plus poreux que les échantillons stabilisés à 8% et 12%. Néanmoins, l'échantillon stabilisé à 12% possède une porosité plus accessible que l'échantillon à 8%. Ces observations sont en accord avec les résultats obtenus sur la distribution de volume de pores et des diamètres des pores.
<figure><img src="image_120.png" /><figcaption>FIGURE 3.74 – Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue</figcaption></figure>

### 3.10.4 Isotherme d'adsorption BET d'azote du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre

Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans le tableau 3.23.

Tableau 3.23 – Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre pour l'application du modèle BET.

<table><thead><tr><th>Pression relative (P/Po)</th><th>Quantité adsorbée (cm²/g STP)</th><th>1/[Q(Po/P - 1)]</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.052427469</td><td>4.5768</td><td>0.012089</td></tr><tr><td>0.083587350</td><td>5.1039</td><td>0.017871</td></tr><tr><td>0.119818332</td><td>5.5791</td><td>0.024400</td></tr><tr><td>0.154780759</td><td>5.9710</td><td>0.030664</td></tr><tr><td>0.189839926</td><td>6.3338</td><td>0.036996</td></tr><tr><td>0.224958386</td><td>6.6789</td><td>0.043458</td></tr><tr><td>0.260081362</td><td>7.0180</td><td>0.050085</td></tr></tbody></table>

L'isotherme obtenue à l'aide de l'équation du modèle BET est donnée par la figure 3.75, et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24.
<figure><img src="image_121.png" /><figcaption>FIGURE 3.75 – Isotherme d'adsorption BET de l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

Les figures 3.76 et 3.77 montrent que l'isotherme d'adsorption et de désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre correspond à l'iso-therme de type IV qui suggère la présence des mésopores.

Le point d'ouverture (A) et le point de fermeture (B) de la boucle d'hystérésis sont :
- sur l'isotherme d'adsorption-désorption en fonction de la pression relative (fig 3.76) A (10, 58 cm³/g) ; B (0,69, 13 cm³/g)
- sur l'isotherme d'adsorption-désorption en fonction de la pression absolue (fig 3.77) A (760 mmHg, 58 cm³/g) ; B (520 mmHg, 13 cm³/g).

Le point d'ouverture (A) de la boucle d'hystérésis montre que l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse adsorbe plus de gaz (58 cm³/g) que les échantillons à 8% (37 cm³/g) et 12% (40 cm³/g). Cependant, il adsorbe presque la même quantité de gaz que l'échantillon stabilisé à 0% (59 cm³/g), bien que les quatre échantillons aient atteint la même pression maximale (760 mmHg). Cela corrobore l'idée que l'échantillon à 16% est plus poreux que les échantillons stabilisés à 8% et 12%. Mais aussi que l'échantillon stabilisé à 16% possède la même porosité que l'échantillon à 0%. Ces observations sont confirmées par la distribution de volume de pores et des diamètres des pores, les micrographes et la porosité par adsorption capillaire.
<figure><img src="image_122.png" /><figcaption>FIGURE 3.76 – Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative</figcaption></figure>

Les points de fermetures des boucles d'hystérésis (B) sur les isothermes en fonction de la pression absolue montrent que les pressions de fermeture augmentent avec la teneur en mélasse de canne à sucre (à 0% (500 mmHg), à 8% (520 mmHg) et à 12% (545 mmHg)) puis diminue pour la teneur de 16% (520 mmHg). Les boucles d'hystérésis des isothermes d'adsorption/désorption des sols stabilisés n'ont pas le même point de fermeture.
<figure><img src="image_123.png" /><figcaption>FIGURE 3.77 – Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue</figcaption></figure>

### 3.10.5 Comparaison des paramètres obtenus à l'aide de l'équation du modèle BET

Les isothermes obtenues à l'aide de l'équation du modèle BET et les paramètres calculés sont présentés dans le tableau 3.24. La quantité adsorbée requise pour former une monocouche de soluté ($Q_m$) diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre. L'échantillon sans mélasse de canne à sucre a la valeur de $Q_m$ la plus élevée, ensuite l'échantillon à 16%. Le nombre de molécules de gaz adsorbé sur une monocouche (n) diminue aussi avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre. L'échantillon sans mélasse de canne à sucre adsorbe plus de gaz sur la monocouche ($112.10^{18}$) que les échantillons stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre (8%, 12% et 16%). Cependant, l'échantillon de 16% adsorbe plus de gaz sur la monocouche ($78.10^{18}$) que les autres échantillons (8% ($59.10^{18}$) et 12% ($61.10^{18}$)). Ce résultat nous permet de penser que l'échantillon sans mélasse de canne à sucre est plus poreux que les échantillons stabilisés (8%, 12% et 16%) et offre une grande accessibilité à la surface du sol. Cependant l'échantillon à 16% est plus poreux que les autres (8%, 12%). Ce résultat est en accord avec la distribution de volume et de diamètre des pores, les micrographes et la porosité par adsorption capillaire. Le nombre de molécules de la mélasse de canne à sucre adsorbé sur la monocouche (n') diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre.
<table><caption>Tableau 3.24 – Paramètres obtenus à l'aide de l'équation du modèle BET.</caption><thead><tr><th>Paramètres<br>Echantillons</th><th>Qm<br>(cm³/g)</th><th>C</th><th>Pente<br>(g/cm³)</th><th>Intersection<br>sur l'axe<br>des<br>ordonnés Y<br>(g/cm³)</th><th>Masse de<br>l'échantillon<br>m (g)</th><th>Surface<br>spécifique<br>BET<br>(m²/g)</th><th>n</th><th>n'</th></tr></thead><tbody><tr><td>0% de<br>mélasse de<br>canne à sucre</td><td>7,546</td><td>186,141</td><td>0,132</td><td>0,0007</td><td>0,5513</td><td>32,84</td><td>112.10<sup>18</sup></td><td>0</td></tr><tr><td>8% de<br>mélasse de<br>canne à sucre</td><td>4,835</td><td>295,617</td><td>0,206</td><td>0,0007</td><td>0,4548</td><td>21,042</td><td>59.10<sup>18</sup></td><td>53.10<sup>18</sup></td></tr><tr><td>12% de<br>mélasse de<br>canne à sucre</td><td>4,275</td><td>129,473</td><td>0,2332</td><td>0,0018</td><td>0,5307</td><td>18,61</td><td>61.10<sup>18</sup></td><td>51.10<sup>18</sup></td></tr><tr><td>16% de<br>mélasse de<br>canne à sucre</td><td>5,414</td><td>72,591</td><td>0,182</td><td>0,0025</td><td>0,5332</td><td>23,56</td><td>78.10<sup>18</sup></td><td>34.10<sup>18</sup></td></tr></tbody></table>

L'échantillon stabilisé à 8% a plus de molécule de la mélasse de canne à sucre adsorbé (53.10¹⁸) sur la monocouche, suivit de l'échantillon stabilisé à 12% (51.10¹⁸). L'échantillon stabilisé à 16% adsorbe moins de molécule de la mélasse de canne à sucre sur la monocouche (34.10¹⁸) que les autres échantillons (8% et 12%). Ce qui laisse penser que, il n'est pas avantageux de stabiliser à un taux de 16% de mélasse de canne à sucre, car moins de molécule de la mélasse de canne à sucre sont adsorbée et en plus la porosité est élevée. En effet, l'ajout de la mélasse comme stabilisant au-delà de 15% entraîne une diminution progressive de la résistance à la compression due à l'augmentation de l'absorption d'eau par les particules [Mahendran et Vignesh (2016)]. L'avantage de la lubrification apportée par la mélasse est annulée à des pourcentages plus élevés d'additif par la dispersion causée par des films plus épais [Gow (2016)]. Le teneur de 8% de mélasse parait le plus optimal, car le nombre de molécules de la mélasse de canne à sucre adsorbé est plus élevé et la porosité est moins importante. **Gadise Tesema (2015)** a constaté ce même fait, les valeurs de résistance (UCS, CBR) du sol expansif sont plus élevés à 8% de mélasse de canne à sucre. **Bizualem Taye (2015)**, quant à lui confirme que le sol expansif traité à 8% de mélasse de canne à sucre donne des valeurs de CBR plus élevées. **Prudhvi (2017)** a signalé que l'ajout d'un pourcentage de 7% à 10% de mélasse et de chaux a un sol expansif permettait d'atteindre la résistance optimale. **Nabeel et al. (2019)** a attesté que la mélasse était plus efficace à un pourcentage de 8%, car au-delà, la densité sèche du sol diminuait. **Mamuye Yibas (2018)** a affirmé que l'ajout de 8% de mélasse dans le matériau de gravier naturel était approprié pour la construction de sous-base. La forme de l'isotherme d'adsorption de gaz et de la boucle d'hystérésis donne des renseignements sur les structures de pores du matériau et les interactions gaz-solide [Joewondo (2018)]. La forme des isothermes est la même pour tous les échantillons et correspond aux mécanismes d'adsorption monocouche et multicouche avec condensation capillaire. L'adsorption et la désorption de l'azote sur l'échantillon sans mélasse de canne à sucre et sur les échantillons stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre montre que les isothermes sont tous de type IV, ce qui
suggère la présence des mésopores dans tous les échantillons et une boucle d'hystérésis de type H₄. Néanmoins, Tous les isothermes d'adsorption/désorption d'azote n'ont pas le même point de fermeture de la boucle d'hystérésis. La surface spécifique BET, la quantité d'azote adsorbée sur une monocouche (Qₘ) et la constante de BET(C) ont fortement diminués avec l'augmentation de la quantité de mélasse de canne à sucre dans les échantillons. Ces observations corroborent l'idée que l'accès de l'azote à la surface du matériau est bloqué, deux raisons semblables plausible : la mélasse de canne à sucre s'insère dans les interstices sans liaison avec l'argile. Soit la mélasse de canne à sucre s'insère dans les interstices et les molécules organiques de la mélasse de canne à sucre établissent de liaison avec l'argile. La mélasse de canne à sucre sert de liant dans ce dernier cas. **Janekarn et al. (2020)** ont rapporté que les isothermes d'adsorption-désorption d'azote des CSC400 et CSC800 présentaient des isothermes de type IV. Le sol fin argileux (kaolinite) stabilisé à l'aide de la mélasse possède les mêmes caractéristiques que les composites de silicate dopé de mélasse de canne à sucre, c'est pourquoi ces matériaux présentent le même comportement à l'adsorption d'azote, c'est-à-dire un même type d'isotherme (IV). Cependant, pour **Sing et Williams (2004)**, les boucles d'hystérésis H₃ sont typiques de l'adsorption de N₂ par la montmorillonite et les agrégats de particules lamellaires, tandis que des boucles H₄ sont observées pour les isothermes de carbone. Le sol utilisé dans notre étude étant fin et argileux en plus d'être remanié a contribué à la multiplication de la microporosité ce qui a conduit à l'obtention de la boucle H₄, généralement obtenue pour les matériaux microporeux comme les carbones.

### 3.10.6 Conclusion

Les résultats obtenus nous permettent de constater ce qui suit :

- l'ajout de la mélasse de canne à sucre au sol fin argileux ne modifie pas le type d'isotherme IV d'adsorption d'azote et le type H₄ de la boucle d'hystérésis, ce qui justifie la présence des mésopores dans la structure du sol stabilisé,

- les pressions de fermeture de la boucle d'hystérésis augmentent avec la teneur en mélasse de canne à sucre. Les isothermes d'adsorption/désorption d'azote des bétons stabilisés n'ont pas le même point de fermeture sur la boucle d'hystérésis,

- la quantité maximale de gaz adsorbée diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre (8% et 12%) puis augmente pour l'échantillon stabilisé à 16%,

- la surface spécifique, la quantité d'azote adsorbée sur une monocouche diminuent avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre (échantillons stabilisés à 8% et 12%). La mélasse de canne à sucre occupe la surface externe des particules du sol fin argileux. Cependant, la surface spécifique et la quantité d'azote adsorbée sur une monocouche augmentent pour l'échantillon stabilisé à 16% et atteignent les même valeurs que l'échantillon sans mélasse (0%),

- l'échantillon stabilisé à 8% adsorbe plus de molécules (53.10¹⁸) de la mélasse de canne à sucre sur la monocouche que les échantillons stabilisés à 12% (51.10¹⁸)
et à 16% (34.10¹⁸). L'échantillon stabilisé à 16% adsorbe moins de molécule de la mélasse de canne à sucre.

## 3.11 Cristallinité de la kaolinite du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre

Les indices de cristallinités obtenus, à l'aide des diffractogrammes DRX (indice de Hinckley), à l'aide du spectre infrarouge ($P_0$ et $P_2$)(figure 3.79) et à l'aide des courbes thermiques (slope ratio)(figure 3.78) sont présentés dans le tableau 3.25.

<table><caption>Tableau 3.25 – Indice de cristallinité en fonction de la teneur en mélasse de canne à sucre</caption><thead><tr><th></th><th>0% de mélasse</th><th>8% de mélasse</th><th>12% de mélasse</th><th>16% de mélasse</th></tr></thead><tbody><tr><th>Teneur de mélasse</th><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><th>Indice de cristallinité</th><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><th>P<sub>0</sub></th><td>1,025</td><td>1,032</td><td>1,037</td><td>1,025</td></tr><tr><th>P<sub>2</sub></th><td>0</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td></tr><tr><th>HI</th><td>1,33</td><td>1,43</td><td>1,56</td><td>1,28</td></tr><tr><th>Slope ratio</th><td>1,59</td><td>1,72</td><td>1,35</td><td>1,32</td></tr></tbody></table>

Quelle que soit la méthode la kaolinite de notre sol présente une mauvaise cristallinité. Les valeurs de l'indice de cristallinité $P_0$ augmentent avec l'ajout de la mélasse jusqu'à 12%, puis diminue à 16% dans le même ordre que l'échantillon sans mélasse. La variation de l'indice de cristallinité $P_0$ avec l'ajout de la mélasse signifier que la mélasse de canne à sucre contribue à améliorer le désordre structural dans le réseau cristallin. Cependant, à la teneur de 16% de mélasse le désordre est le même que pour l'échantillon sans mélasse. En effet, le désordre cristallin du réseau est principalement dû à l'absence de l'hydroxyle externe (OH) centrée sur la fréquence $3667 \text{ cm}^{-1}$ du spectre infrarouge. Or, la mélasse de canne est principalement constituée du saccharose et des sucroses riche en groupement hydroxyle. La mélasse de canne à sucre présente à la surface de l'argile s'infiltre dans les lacunes, elle fournit au réseau les hydroxyles manquants, alors l'indice de cristallinité augmente avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre. Cependant, à 16% de mélasse la cristallinité baisse, le désordre est identique avec l'échantillon sans mélasse. En effet, l'échantillon stabilisé à 16% adsorbe moins des molécules de la mélasse de canne sur sa surface spécifique que les échantillons stabilisés à 8% et 12%.
<figure><img src="image_124.png" /><figcaption>FIGURE 3.78 – Determination de l'indice de Hinckley, du slope ratio du sol stabilisé à l'aide de la mélasse</figcaption></figure>

<figure><img src="image_125.png" /><figcaption>FIGURE 3.79 – Determination des rapports $p_0$ et $p_2$ du sol stabilisé à l'aide de la mélasse</figcaption></figure>

La kaolinite étudiée présente une densité de défauts de surface (défauts dans la couche OH) élevée, car son slope ratio est proche de 2 (échantillon à 0%). La densité de défauts de surface diminue avec l'ajout de la mélasse : l'échantillon sans mélasse a une densité de défauts de surface plus élevée que les échantillons stabilisés à 12% et 16%. L'échantillon stabilisé à 12% a une densité de défauts de surface plus élevée que l'échantillon stabilisé à 16%. La mélasse réduit les défauts de surface. Cependant, l'échantillon stabilisé à 8% contient une densité de défauts de surface plus élevée que tous les échantillons. Cela peut être dû aux répulsions électrostatiques associées à des interactions associatives de type pont hydrogène entre les hydroxyles des molécules constituants la mélasse de canne à sucre. En effet, l'échantillon stabilisé à 8% adsorbe plus des molécules constituant la mélasse de canne que les autres échantillons (12% et 16%).
- Aux positions $2\theta = 20°$, $2\theta = 21°$ et $2\theta = 25°$ (figure 3.82), l'échantillon sans mélasse de canne à sucre présente les pics les plus intenses, suivit de l'échantillon stabilisé à 16%, puis l'échantillon stabilisé à 12% enfin l'échantillon stabilisé à 8%. L'intensité des pics à ces positions diminue avec l'ajout de la mélasse de canne. Cela signifie que le désordre cristallin augmente avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre sur les bandes (hk0) des plans (a, b) ou le plan latéral de l'argile. Les sites situés sur les bordures des cristaux étant des groupements hydroxylés de type silanol (Si-OH) et aluminol (Al-OH) [Errais E. (2011)]. Cela peut être dû aux interactions physiques entre les groupements hydroxyle de bordure des plans latérale de l'argile et les groupements hydroxyle des constituants de la mélasse de canne à sucre qui forme des liaisons à pont hydrogène. Selon Wetshondo D. (2012), la diminution de la cristallinité, observé en diffraction X, de la matrice d'amidon avec l'ajout de kaolinite est dû à l'interférence des interactions argile-amidon sur les interactions chaîne-chaîne.

- A la position $2\theta = 60°$ (figure 3.80), l'intensité des pics augmente avec l'ajout de la mélasse, cependant l'intensité du pic à 0% est plus élevé que pour les échantillons stabilisés à 8% et 12%. Cela montre que le désordre cristallin diminue sur le plan (00l) ou basal. Or, le désordre cristallin du réseau de la kaolinite du sol étudié est dû à l'absence de l'hydroxyle externe (OH) centrée sur la fréquence $3667 \text{ cm}^{-1}$ du spectre infrarouge. Ce qui justifie la présence des lacunes ou des charges positives (surface basale alumineuse) à la surface basale. L'apport par la mélasse de canne à sucre des groupements hydroxyle supplémentaire à la surface basale, comble les lacunes ou le déficit de charge au réseau cristallin. La mélasse de canne à sucre améliore la stabilité du réseau cristallin.

<figure><img src="image_126.png" /><figcaption>FIGURE 3.80 – Diffractogrammes DRX agrandi aux positions $2\theta = 20°$, $2\theta = 25°$ et $2\theta = 60°$ du sol stabilisé à l'aide de la mélasse</figcaption></figure>
<table><caption>Tableau 3.26 – Distance interréticulaire aux positions $2\theta = 12^{\circ}$, $2\theta = 20^{\circ}$, $2\theta = 25^{\circ}$ et $2\theta = 60^{\circ}$ en fonction de la teneur en mélasse de canne à sucre</caption><thead><tr><th>Teneur de mélasse<br>Distance inter<br>réticulaire (Å)</th><th>0% de mélasse</th><th>8% de mélasse</th><th>12% de mélasse</th><th>16% de mélasse</th></tr></thead><tbody><tr><th>2θ=12[°] (d<sub>001</sub>)</th><td>7,25</td><td>7,29</td><td>7,29</td><td>7,25</td></tr><tr><th>2θ=20[°] (d<sub>020</sub>)</th><td>4,49</td><td>4,49</td><td>4,48</td><td>4,48</td></tr><tr><th>2θ=25[°] (d<sub>002</sub>)</th><td>3,6</td><td>3,6</td><td>3,6</td><td>3,6</td></tr><tr><th>2θ=60[°]</th><td>1,5</td><td>1,6</td><td>1,5</td><td>1,5</td></tr></tbody></table>

L'ajout de la mélasse de canne à sucre au sol n'influence pas les distances inter réticulaire dans la kaolinite (tableau 3.26), on aucune variation significative des distances ($d_{001}$, $d_{020}$, $d_{002}$). Néanmoins, la distance basale de la kaolinite est de 7,15 Å dans une kaolinite ordonnée, l'augmentation à 7,25 Å pour notre kaolinite (0%) signifier qu'il y a de nombreux défauts d'empilement et que notre kaolinite est désordonnée. Cela signifier aussi que les molécules constituants la mélasse de canne ne pénètre pas à l'intérieure de la kaolinite. La variation des intensités des pics observées sur les courbes DRX (figure 3.80) résulte essentiellement des interactions qui ont lieu aux surfaces externe de la kaolinite (surface basale et la surface latérale) avec les molécules de la mélasse de canne à sucre.

## 3.12 Modélisation des déformations microstructurales des sols fins argileux non saturés, stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre : extension du modèle de Ferber

El Fgaier Faycal (2013) a montré que l'humidité relative de l'air réduit la résistance des briques en terre compactées. Or, nous savons que la résistance d'un matériau en terre dépend elle-même de la succion dans le matériau. Saiyouri (1996) et Tessier (1991) ont montré que le comportement des montmorillonites lors de l'humification et lors de la dessiccation dépendent de la succion. Ferber (2005) a développé un modèle mettant en lien les paramètres microstructuraux du matériau (indices des vides) avec la teneur en eau dans le matériau compacté, pour expliquer le phénomène de gonflement. Cependant, dans la littérature consultée, nous n'avons pas rencontré un modèle mettant en lien les paramètres microstructuraux du matériau (indices des vides) avec l'humidité relative et la succion.

Ainsi, dans cette étude nous avons proposé des modèles mettant en lien les vides inter-agrégats, les vides intra-agrégats, la succion du matériau en terre et l'humidité relative du milieu. Nous avons aussi défini un paramètre : l'indice de stabilité microstructurale du sol, qui est le rapport entre l'indice de vides intra-agrégats et la succion.

les résultats de l'étude théorique et numérique de ces modèles sont présentés ici dans le but de comprendre les effets de l'humidité relative sur la cohésion des agrégats des matériaux en terre stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre.
### 3.12.1 Modèle de Ferber

Le modèle d'organisation microstructurale des sols fins compactés non saturés, développé par Ferber (2005), est basé sur la définition d'une particule primaire générique qui est appelée « agrégat », la description quantitative de la porosité de cette particule primaire et la description quantitative des vides dans le reste du volume. Pour ce modèle microstructural, l'indice des vides global du sol est la somme des indices des vides des agrégats ou intra-agrégats ($e_{ag}$) et des vides inter-agrégats ($e_{iag}$) [Tran T.D. (2014); Ferber V. (2005)] :

$$e = e_{ag} + e_{iag} \qquad (3.1)$$

D'après la définition de la particule primaire générique dans le modèle, toute l'eau d'un sol non saturé est supposée être localisée dans la fraction argileuse et plus précisément au sein des agrégats. Et l'hypothèse principale du modèle est que les agrégats sont saturés. Dans les conditions de cette hypothèse, le volume des vides intra-agrégats peut être assimilé au volume d'eau, $V_\omega$, au sein de l'agrégat, ce qui permet de déterminer un indice des vides intra-agrégats ($e_{ag}$).

$$e_{ag} = \frac{V_\omega}{V_s} = \frac{\omega \cdot \rho_s}{\rho_\omega} \qquad (3.2)$$

où

$\rho_s$ : masse volumique moyenne des particules solides;

$\rho_\omega$ : la masse volumique de l'eau;

$\omega$ : teneur en eau massique globale du sol.

De plus, dans ce modèle, on admet que le volume total de l'échantillon est la somme du volume des agrégats ($V_{ag}$), et du volume des vides inter-agrégats ($V_{iag}$). On peut donc quantifier un indice des vides inter-agrégats, assimilé à l'indice d'air ($e_{air}$). Il faut noter que, dans ce modèle, $V_{ag}$ est la somme des volumes des particules argileuses, non argileuses et du volume d'eau intra-agrégat.

$$V = V_{ag} + V_{iag}. \qquad (3.3)$$

$$e_{iag} = e_{air} = \frac{V - V_{ag}}{V_s} = e - \frac{\omega \cdot \rho_s}{\rho_\omega} = \frac{\rho_s}{\rho_d} - 1 - \frac{\omega \cdot \rho_s}{\rho_\omega} \qquad (3.4)$$

où

V : le volume total de l'échantillon;

$\rho_d$ : la masse volumique sèche globale de l'échantillon;

e : l'indice des vides global de l'échantillon.

Dans les travaux de Ferber (2005), ce modèle a été bien appliqué pour décrire les phénomènes associés à l'humidification des sols fins compactés à l'échelle microstructurale, en particulier dans la description de l'évolution de chacun des deux paramètres microstructuraux au cours de l'humidification qui sont l'indice des vides des agrégats
et l'indice des vides inter-agrégats.

En outre, l'interprétation de Ferber (2005) conduit à décrire le gonflement libre à l'échelle macroscopique comme la résultante de deux variations de volume à l'échelle microstructurale : une augmentation de l'indice des vides des agrégats ou intra-agrégats et une diminution de l'indice des vides inter-agrégats.

### 3.12.1.1 Description du modèle de Ferber

Ce modèle est basé sur la définition de « l'agrégat », la description quantitative de la porosité de l'agrégat et la description quantitative des vides dans le reste du volume [Ferber V (2005)].

### 3.12.1.2 Paramètre microstructurale du modèle de Ferber

Les paramètres du modèle de Ferber sont [Thanh D (2014) ; Ferber V. (2005)] :

- l'indice des vides intra-agrégats $e_{ag}$,

- l'indice des vides inter-agrégats $e_{(iag)}$,

- l'indice de vide globale du sol (e), avec $e = e_{ag} + e_{iag}$.

### 3.12.1.3 Hypothèses du modèle de Ferber

Les hypothèses du modèle de Ferber sont [Thanh D. (2014) ; Ferber V. (2005)] :

- toute l'eau d'un sol non saturé est supposée être localisée au sein des agrégats. Autrement dit, l'agrégat est saturé,

- le volume des vides intra-agrégats ($V_{ag}$) peut être assimilé au volume d'eau ($V_{\omega}$), au sein de l'agrégat. i.e, $V_{ag} = V_{\omega}$,

- les vides inter-agrégats sont occupés par l'air, $e_{iag} = e_{air}$, le volume total de vides de l'échantillon est la somme du volume de vide des agrégats ($V_{ag}$), et du volume des vides inter-agrégats ($V_{iag}$). i.e $V = V_{ag} + V_{iag}$.

### 3.12.1.4 Équation du modèle de Ferber : indice des vides intra-agrégats ($e_{ag}$)

Nous savons que (3.2) :

$$e_{ag} = \frac{V_{\omega}}{V_{s}}$$

Avec ;

$V_{\omega}$ : Volume d'eau ;

$V_s$ : volume des particules solides.

Or $V_{\omega} = \frac{m_{\omega}}{\rho_{\omega}}$ et $\omega = \frac{m_{\omega}}{m_s}$ ce qui implique $V_{\omega} = \frac{\omega m_s}{\rho_{\omega}}$ en plus $V_s = \frac{m_s}{\rho_s}$

D'où

$$e_{ag} = \frac{V_{\omega}}{V_{s}} = \frac{\omega \cdot \rho_{s}}{\rho_{\omega}} \qquad (3.5)$$
Avec, $\rho_s$: la masse volumique moyenne des particules solides;

$\rho_\omega$: masse volumique de l'eau;

$\omega$: Teneur en eau massique globale du sol.

### 3.12.1.5 Équation du modèle de Ferber : indice des vides inter-agrégats ($e_{iag}$)

Nous savons que (3.4) :

$$e_{iag} = e_{air} = \frac{V_{iag}}{V_s} = \frac{V - V_{ag}}{V_s} = \frac{V}{V_s} - \frac{V_{ag}}{V_s}$$

Or $e = \frac{V}{V_s} = \frac{\rho_s}{\rho_d} - 1$ et $e_{ag} = \frac{V_{ag}}{V_s}$ d'où

$$e_{(iag)} = e_{air} = \frac{\rho_s}{\rho_d} - 1 - \frac{\omega \cdot \rho_s}{\rho_\omega} \qquad (3.6)$$

Avec; $V$: volume total de vides de l'échantillon;

$\rho_d$: la masse volumique sèche globale de l'échantillon;

$e$: l'indice des vides global de l'échantillon.

Les équations (3.5) et (3.6) montrent que toute variation de la teneur en eau implique à la fois une augmentation des vides intra-agrégats et une diminution des vides inter-agrégats.

## 3.12.2 Équations d'extension du modèle de Ferber

### 3.12.2.1 Loi de Kelvin : relation succion-humidité relative

La succion est liée à l'humidité relative par la loi de Kelvin. Selon cette loi, la succion dans un milieu poreux dépend de la température et de l'humidité [Nowamooz Hossein (2007), Bouasker Marwen (2011), Maison Tatiana (2011)] :

$$S = \frac{RT}{Mg\gamma_\omega} \ln(H_r) \qquad (3.7)$$

Avec,

$\gamma_\omega$: le poids volumique de l'eau,

$g$: l'accélération de la pesanteur (9,81 N/kg),

$M$: la masse molaire de l'eau ($18,016 \cdot 10^{-3} \text{ kg.mol}^{-1}$),

$T$: température absolue (K)

et $R$: la constante des gaz parfaits ($8,3143 \text{ J.mol}^{-1}.\text{K}^{-1}$).

Tout au long de cette étude le matériau est non saturé, le poids volumique de l'eau $\gamma_\omega \approx 1 \text{ KN/m}^3$, c'est cette valeur qui est utilisée dans les calculs pour la suite du travail.
La légère variation de la quantité d'eau dans le matériau provoque des variations de la succion. La relation (3.7) devient [Nowamooz Hossein (2007)] :

$$ \Delta S = -\gamma_{\omega} \frac{RT}{Mg} \ln(H_r) \qquad (3.8) $$

La combinaison des relations de Kelvin (3.7) et de Ferber (3.5) et (3.6), nous donne les relations entre la succion, les indices des vides et l'humidité relative ci-dessous.

### 3.12.2.2 Relation entre l'indice des vides intra-agrégats ($e_{ag}$), l'humidité relative (Hr) et la succion (S)

$$ \gamma_{\omega} = \frac{P_{\omega}}{V_{\omega}} = \frac{m_{\omega}g}{V_{\omega}} = \rho_{\omega} \cdot g \quad \text{et} \quad (3.5) \Rightarrow \rho_{\omega} = \frac{\omega \rho_{s}}{e_{ag}}. \text{ Ainsi, } \gamma_{\omega} = \rho_{\omega} \cdot g = \frac{\omega g \rho_{s}}{e_{ag}} \Rightarrow S = \frac{RT e_{ag}}{Mg^{2} \omega \rho_{s}} \ln(H_{r}) $$

$$ e_{ag} = S \frac{Mg^2 \omega \rho_s}{RT \ln(H_r)} \qquad (3.9) $$

$\omega$ : teneur en eau initiale du matériau en terre.

### 3.12.2.3 Relation entre l'indice des vides inter-agrégats ($e_{iag}$), l'humidité relative (Hr) et la succion (S)

Les relations (3.6) et (3.9) donnent :

$$ e_{iag} = \frac{\rho_s}{\rho_d} - 1 - S \frac{Mg^2 \omega \rho_s}{RT \ln(H_r)} \qquad (3.10) $$

### 3.12.2.4 Relation entre l'indice de stabilité microstructurale ($\frac{e_{ag}}{S}$) et l'humidité relative (Hr)

La relation (3.9) donne :

$$ \frac{e_{ag}}{S} = \frac{Mg^2 \omega \rho_s}{RT \ln(H_r)} \qquad (3.11) $$

### 3.12.2.5 Hypothèses de l'extension du modèle de Ferber

Hypothèse 1 : la teneur en eau du matériau est négligeable, le matériau est non saturé ($\omega = 0.001\%$);

Hypothèse 2 : l'agrégat est saturé;

Hypothèse 3 : la mélasse de canne à sucre se comporte comme une solution saline.

## 3.12.3 Étude théorique des équations d'extension du modèle de Ferber

### 3.12.3.1 Variables pour la microstructure

Les variables de la microstructure sont : l'indice des vides intra-agrégats ($e_{ag}$), l'indice des vides inter-agrégats($e_{iag}$) et l'indice ou le coefficient de stabilité microstructurale ($\frac{e_{ag}}{S}$).
### 3.12.3.2 Variables pour la macrostructure

Les variables de la macrostructure sont : l'humidité relative $H_r$ et la succion (S).

### 3.12.3.3 Résultats des calculs effectués

Nous allons tester les modèles à partir des valeurs de succion et d'humidité relative issues de la relation (3.8) de Kelvin présentées dans le tableau 3.27 [Maison Tatiana (2011)]. A partir des relations (3.9), (3.10) et (3.11), il est possible de calculer les indices de vides($e_{ag}$ et $e_{iag}$) et l'indice de stabilité ($\frac{e_{ag}}{S}$). Pour, $\rho_s = 2600kg/m^3$ et $\rho_d = 1620kg/m^3$, T=20°C et $\omega = 0.001\%$. Les valeurs obtenues sont dans le tableau 3.28.

<table><caption>Tableau 3.27 – Exemple de valeurs de succion et d'humidité relatives issues de la relation de Kelvin.</caption><thead><tr><th colspan="2">Relation succion/humidité relative<br>relation de Kelvin</th></tr><tr><th>Succion (MPa)</th><th>Humidité relative (%)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>100</td></tr><tr><td>10<sup>-4</sup></td><td>99,9993</td></tr><tr><td>10<sup>-1</sup></td><td>99,927</td></tr><tr><td>1</td><td>99,277</td></tr><tr><td>70</td><td>60</td></tr><tr><td>126</td><td>40</td></tr><tr><td>221</td><td>20</td></tr><tr><td>317</td><td>10</td></tr></tbody></table>

<table><caption>Tableau 3.28 – Valeurs des indices des vides et de l'indice de stabilité calculées à partir des équations d'extension du modèle de Ferber et de valeurs de succion et d'humidité relative issues de la relation de Kelvin (tableau 3.27).</caption><thead><tr><th>Succion (Mpa)</th><th>Hr (%)</th><th>e<sub>ag</sub></th><th>e<sub>iag</sub></th><th>e<sub>ag</sub>/S</th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>100</td><td>0</td><td>0,6049</td><td>4,0182. 10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>10<sup>-4</sup></td><td>99,9993</td><td>4,0182.10<sup>-8</sup></td><td>0,6049</td><td>4,0182. 10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>10<sup>-1</sup></td><td>99,927</td><td>4,0188.10<sup>-6</sup></td><td>0,6049</td><td>4,0188. 10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>1</td><td>99,227</td><td>4,0245.10<sup>-4</sup></td><td>0,6045</td><td>4,0245. 10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>70</td><td>60</td><td>0,0316</td><td>0,5733</td><td>4,5195. 10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>126</td><td>40</td><td>0,0632</td><td>0,5417</td><td>5,0163. 10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>221</td><td>20</td><td>0,1365</td><td>0,4684</td><td>6,1769. 10<sup>-4</sup></td></tr><tr><td>317</td><td>10</td><td>0,2548</td><td>0,3501</td><td>8,0364. 10<sup>-4</sup></td></tr></tbody></table>
### 3.12.3.4 Résolution numérique de l'équation de l'indice de stabilité microstructurale ($\frac{e_{ag}}{S}$) en fonction de l'humidité relative (Hr)

Posons : $A = \frac{Mg^2\omega\rho_s}{RT}$, à 20°C, $\frac{RT}{Mg} = 137,837$ MPa [Maison Tatiana (2011)]. La relation (3.11) devient :

$$ \frac{e_{ag}}{S} = \frac{A}{\ln(Hr)} \qquad (3.12) $$

avec $A=0,0019$ MPa.

Le graphique de cette fonction, généré à l'aide du logiciel MATLAB est représenté par la figure (3.81).

<figure><img src="image_127.png" /><figcaption>FIGURE 3.81 – Résolution numérique de la fonction de l'indice de stabilité $\frac{e_{ag}}{S} = \frac{Mg^2\omega\rho_s}{RT \ln(Hr)}$</figcaption></figure>

L'allure de cette courbe (figure 3.81) montre que la stabilité structurale de sol fin diminue avec l'augmentation de l'humidité relative. L'indice de stabilité permet d'apprécier la stabilité de la structure du sol, plus l'indice de stabilité est élevé, plus la structure du sol fin est stable, c'est-à-dire la cohésion des particules intra-agrégat et inter-agrégat est suffisant.
### 3.12.3.5 Courbe théorique indice de stabilité ($\frac{e_{ag}}{S}$) en fonction d'humidité relative (Hr)

La courbe théorique de l'indice de stabilité ($\frac{e_{ag}}{S}$) = $f(H_r)$ est obtenue à partir des valeurs de $\frac{e_{ag}}{S}$, $e_{ag}$, $e_{iag}$ calculées à partir des équations d'extension du modèle de Ferber (3.9), (3.10) et (3.11) et des valeurs de succion et d'humidité relative issues de la relation de Kelvin (tableau 3.28). La courbe théorique expérimentale obtenue est la suivante :

<figure><img src="image_128.png" /><figcaption>FIGURE 3.82 – Courbe théorique de l'indice de stabilité $\frac{e_{ag}}{S}$ en fonction de l'humidité relative (Hr)</figcaption></figure>

Selon les courbes numériques (figure 3.81) et théorique (figure 3.82) de l'indice de stabilité en fonction de l'humidité relative, la stabilité des agrégats dans le matériau diminue avec l'augmentation de l'humidité relative.

De [10-40] % d'humidité relative, l'indice de stabilité varie de [8,0364-5,0163]10⁻⁴, cette diminution rapide est dû à l'accumulation rapide d'eau dans les macropores. Cependant, la structure du matériau est encore stable. L'intensité de l'humification n'est pas suffisante pour rompre les forces d'adhésion entre les agrégats.

De ]40-60[ % d'humidité relative, l'indice de stabilité varie de ]5,0163-4,5195]10⁻⁴, la diminution de l'indice de stabilité ralentit, l'eau s'infiltre dans les micropores, la structure du matériau commence à perdre sa stabilité. La force d'adhésion entre les agrégats commence à perdre son intensité.

De ]60-100[ % d'humidité relative, l'indice de stabilité varie de ]4,5195-4,0182]10⁻⁴, l'indice de stabilité atteint sa valeur la plus base 4,018210⁻⁴ et devient constant. La structure du matériau devient instable, l'adhésion entre les agrégats est rompue, le matériau est saturé.
3.12.3.6 Superposition des courbes théorique et numérique de l'indice de stabilité en fonction de l'humidité relative

La courbe théorique $\frac{e_{ag}}{S} = f(H_r)$ (figure 3.82) et sa courbe numérique (figure 3.81) ont la même allure. La superposition de ces deux courbes est donnée par la figure 3.85, les valeurs des erreurs (SCE= $1,18 \cdot 10^{-9}$ et $\chi^2 = 1,94 \cdot 10^{-6}$) sont très faibles. Ainsi, la loi numérique décrit convenablement le phénomène théorique. La stabilité intra-agrégat diminue avec l'augmentation de l'humidité relative. Il est donc possible, avec ce modèle de prédire une valeur de l'indice de stabilité connaissant la valeur de l'humidité du matériau et vice-versa.

<figure><img src="image_129.png" /><figcaption>FIGURE 3.83 – Courbe de l'indice de stabilité $\frac{e_{ag}}{S}$ en fonction de l'humidité relative ($H_r$)</figcaption></figure>
### 3.12.3.7 Variations l'indice des vides intra-agrégats ($e_{ag}$) en fonction de l'humidité relative (Hr)

La courbe de l'indice des vides intra-agrégats en fonction de l'humidité relative (figure 3.84), nous permet de constater que les vides intra-agrégats diminuent avec l'humidité relative.

<figure><img src="image_130.png" /><figcaption>FIGURE 3.84 – Courbe théorique de l'indice des vides intra-agrégats ($e_{ag}$) en fonction de l'humidité relative ($H_r$)</figcaption></figure>

En effet, de [10-40] % d'humidité relative, la succion dans le matériau est élevée, le matériau est non saturé et semble sec. Cependant, l'agrégat est saturé, car les interactions eau-argile retiennent l'eau à l'intérieur. L'eau occupe les vides intra-agrégats au point de contact entre les particules sous forme de ménisque capillaire. Les forces attractives entre les particules dues aux ménisques sont normales aux plans tangents au point de contact des particules et n'engendrent pas un réarrangement de la structure. Elles contribuent toutefois à la consolidation du squelette granulaire du matériau. L'accumulation de l'eau due à l'augmentation de l'humidité relative n'apporte pas de réarrangement au sein de l'agrégat. Cependant, l'accumulation de l'eau autour de l'agrégat provoque l'infiltration d'eau dans les rares vides intra-agrégats disponibles. Ce qui se traduit par une diminution des vides intra-agrégats en fonction de l'humidité.

De [40 - 100] % d'humidité relative, la diminution de des vides intra-agrégats ralentit et se stabilise jusqu'à s'annuler. Ainsi, les pores intra-agrégats disponibles sont tous occupés.
### 3.12.3.8 Variations de l'indice des vides inter-agrégats ($e_{iag}$) en fonction de l'humidité relative (Hr)

La courbe suivante donne les variations de l'indice des vides inter-agrégats en fonction de l'humidité relative (figure 3.85). Les vides inter-agrégats augmentent avec l'humidité relative.

<figure><img src="image_131.png" /><figcaption>FIGURE 3.85 – Courbe théorique de l'indice des vides inter-agrégats ($e_{iag}$) en fonction de l'humidité relative ($H_r$).</figcaption></figure>

En effet, à 10 % d'humidité relative, la succion est à son maximum, le matériau est non saturé, la consolidation du squelette granulaire est intense, les vides inter-agrégats sont à leur valeur minimale 0,3501. L'augmentation de l'humidité relative implique la pénétration progressive des molécules d'eau dans ces vides et l'expulsion de l'air.

De [10-40] % d'humidité relative, les vides inter-agrégats varient de [0,3501 à 0,5417]. On observe, tout d'abord une augmentation rapide des vides inter-agrégats entre [10-20] % d'humidité relative de [0.3501 à 0.4684], ensuite une augmentation lente des vides inter-agrégats.

De [20-40] % d'humidité relative les vides inter-agrégats varient de [0,4684 à 0,5417]. L'augmentation rapide des vides inter-agrégats entre [10-20] % d'humidité relative est due à l'occupation rapide des gros pores (macropores) disponibles entre les agrégats, des molécules d'eau occupent progressivement ces vides et l'air est expulsé du matériau. Les gros pores sont saturés par l'humidité, l'humidité s'infiltre dans les petits pores entre les agrégats (d'où le ralentissement). L'eau s'accumule autour des agrégats et forme des ménisques capillaires entre les agrégats. Cependant, les forces attractives entre les agrégats dus aux ménisques sont normales aux plans tangents au point de contact des agrégats et ne peut donc pas engendrer un réarrangement de la structure.

De [40 - 60] % d'humidité relative, il y a une légère augmentation des vides inter-agrégats de [0,5417 à 0,5733], les pores inter-agrégats tendent vers la saturation. Plus
les molécules d'eau s'accumulent autour des agrégats, plus ils s'éloignent les uns aux autres. Certaines forces capillaires inter-agrégats ne sont plus normales aux plans.

De ]60 - 100] % d'humidité relative, les valeurs des vides inter-agrégats augmentent de 0,5733 à 0,6049. Les vides inter-agrégats se stabilisent à 0,6049, les pores inter-agrégats sont saturés, au-delà de 100% d'humidité relative, le sol est dans le domaine quasi saturé. Les forces capillaires inter-agrégats sont nulles, les agrégats coulent.

### 3.12.3.9 Superposition des courbes de l'indice des vides (inter-agrégat ($e_{iag}$) et intra-agrégat ($e_{ag}$) et de l'indice de stabilité ($\frac{e_{ag}}{S}$) en fonction de l'humidité relative (Hr)

<figure><img src="image_132.png" /><figcaption>FIGURE 3.86 – Superposition des courbes de l'indice des vides (inter-agrégat ($e_{iag}$) et intra-agrégat ($e_{ag}$)) et de l'indice de stabilité ($\frac{e_{ag}}{S}$) en fonction de l'humidité relative (Hr).</figcaption></figure>

La superposition de ces courbes (figure 3.86) permet de définir le point de rupture, comme intersection de courbe des indices de vides inter-agrégats en fonction de l'humidité relative et la courbe des indices de stabilité en fonction de l'humidité relative. Le point de rupture Pr (Hr, $e_{iag}$, $\frac{e_{ag}}{S}$, S) définit la valeur d'humidité relative et la valeur d'indices de vides inter-agrégats minimale au-delà desquelles la structure des matériaux en terre devient instable, l'adhésion des particules du sol dans le matériau devient faible pour assurer plus longtemps la cohésion inter-agrégat. Le point de rupture obtenu est : Pr(Hr=35,768 %, $e_{ag}$ = 0,078, $e_{iag}$ = 0,5262. Au point de rupture 1000 x $\frac{e_{ag}}{S}$=$e_{ag}$, alors $\frac{e_{ag}}{S}$ = 0,0005262.
3.12.3.10 Variations de l'indice de stabilité intra-agrégat ($\frac{e_{ag}}{S}$) en fonction de la succion (S)

La courbe figure 3.87 donne les variations de l'indice de stabilité intra-agrégat en fonction de la succion. La stabilité intra-agrégat augmente avec la succion.

<figure><img src="image_133.png" /><figcaption>FIGURE 3.87 – Courbe théorique de l'indice de stabilité $\frac{e_{ag}}{S}$ en fonction de la succion S</figcaption></figure>

3.12.3.11 Variations des indices de vides ($e_{ag}$ et $e_{iag}$) en fonction de la succion (S)

Les courbes de la figure 3.88 donnent les variations des indices de vides en fonction de la succion.

<figure><img src="image_134.png" /><figcaption>FIGURE 3.88 – Courbe théorique des indices de vides en fonction de la succion.</figcaption></figure>

Selon ces courbes (figure 3.88) :

- les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. La perte d'eau causée par l'augmentation de la succion se traduit par la contraction de l'agrégat, qui pro-
voque la division des particules dans l'agrégat. Cette multiplication de particules
de l'agrégat implique la multiplication des vides entre les particules dans l'agrégat ;
- par contre, les vides inter-agrégats diminuent avec l'augmentation de la succion.
La perte d'eau due à l'augmentation de la succion provoque le rapprochement des
agrégats entre eux, ce qui se traduit par une diminution des vides inter-agrégats
avec l'augmentation de la succion.

3.12.3.12 Superposition des courbes de l'indice des vides (inter-agrégat ($e_{iag}$) et intra-agrégat ($e_{ag}$)) et de l'indice de stabilité ($\frac{e_{ag}}{S}$) en fonction de la succion (S)

<figure><img src="image_135.png" /><figcaption>FIGURE 3.89 – Superposition des courbes de l'indice des vides (inter-agrégat ($e_{iag}$) et intra-agrégat ($e_{ag}$)) et de l'indice de stabilité ($\frac{e_{ag}}{S}$) en fonction de la succion (S).</figcaption></figure>

La superposition de ces courbes (figure 3.89) permet aussi de définir le point de rupture, comme intersection de courbe des indices de vides inter-agrégats en fonction de la succion et la courbe des indices de stabilité en fonction de la succion. Le point de rupture obtenu est Pr ($S = 146,1027MPa, e_{ag} = 0,0786, e_{iag} = 0,5262$). Au point de rupture $1000 \times \frac{e_{ag}}{S} = e_{ag}$, alors $\frac{e_{ag}}{S} = 0,0005262$. Nous pouvons constater qu'on trouve exactement les mêmes valeurs du point de rupture obtenue sur la figure 3.86.

Les équations proposées traduisent numériquement des effets de l'humidité relative et de la succion sur les vides dans les matériaux en terre. Il existe donc, une valeur d'humidité relative, une valeur de succion et une valeur d'indice de vides intra-agrégats, définit par le point de rupture Pr ($Hr = 35,768\%$, $e_{iag} = 0,5262$, $e_{ag} = 0,078$, $\frac{e_{ag}}{S} = 0,0005262$ et $S = 146MPa$), pour lesquelles les forces d'adhésion dans l'agrégat et entre les agrégats deviennent faibles pour assurer la cohésion des particules dans l'agrégat et entre les agrégats. Ce qui affecte négativement la stabilité de la structure des matériaux en terre et leurs propriétés physiques (résistance, consistance).
La loi numérique et la loi théorique de l'indice de stabilité en fonction de l'humidité se confondent, les valeurs des erreurs ($SCE = 1,18 \times 10^{-9}$ et $\chi^2 = 1,94 \times 10^{-6}$) sont très faibles. Il est donc possible d'utiliser cette loi numérique pour la prédiction de la valeur d'indice de stabilité ou d'humidité relative. Par exemple, pour l'humidité relative définit par le point de rupture $Hr = 35,768\%$, la loi numérique de l'indice de stabilité donne une valeur d'indice de stabilité $\frac{e_{ag}}{S} = 0,0003812$. Tandis que les résultats théoriques donnent une valeur $\frac{e_{ag}}{S} = 0,00037667$, soit une valeur de $\chi^2 = 5,3833 \times 10^{-8}$ et une valeur de $SCE = 2,0521 \times 10^{-11}$. Ainsi, la loi numérique décrit convenablement le phénomène théorique.

Les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. Par contre, les vides inter-agrégats diminuent avec l'augmentation de la succion. En effet, la perte d'eau due à l'augmentation de la succion, se traduit par la contraction de l'agrégat, qui provoque la division des particules dans l'agrégat. Cette multiplication de particules de l'agrégat implique la multiplication des vides entre les particules, donc l'augmentation des vides intra-agrégats.

Au niveau du matériau, la perte d'eau due à l'augmentation de la succion provoque le rapprochement des agrégats entre eux, ce qui se traduit par une diminution des vides inter-agrégats avec l'augmentation de la succion.

L'indice de stabilité augmente avec la succion. En effet, l'augmentation de la succion se traduit par l'expulsion d'eau et la consolidation du squelette granulaire. Plus la succion est élevée dans le sol ou le matériau en terre, plus la structure est stable.

La variation de la succion liée aux variations d'indices des vides inter-agrégats causée par les variations d'humidité relative pourrait impliquer inévitablement la dégradation de résistance des matériaux en terre, bien que ces derniers ont la même durée de cure et la même quantité de mélasse de canne à sucre. En effet, tout au long de l'humification de matériau non saturé stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre, les molécules organiques de la mélasse de canne à sucre qui sont en interaction par sphère externe avec la surface externe des particules d'argile, s'éloignent de cette surface externe (de la particule argileuse) par accumulation progressive des molécules d'eau due à l'humification autour de la sphère externe. L'interaction entre les molécules organiques et la surface externe des argiles s'affaiblit(conditions du point de rupture atteintes), jusqu'à disparaitre complètement (au-delà du point de rupture).

Les résultats observés corroborent avec ceux observés à l'échelle microscopique (MEBE) par Ferber. Le protocole expérimental consistait à placer l'échantillon dans une humidité relative de 90 % à l'état initial, puis de l'augmenter progressivement jusqu'à 100 %. Après observation de la saturation de l'échantillon, l'humidité relative était diminuée jusqu'à 60 % pour le déshydrater. Ferber constate trois points dont deux sont rapportés :

- l'humidité, dans un premier temps se manifeste, par l'apparition d'un film gris-noir à la surface des agrégats argileux et, dans un deuxième temps, par le remplissage
des plus gros pores,

- l'humidification et le séchage (élévation de la succion) entraînent des mouvements de particules et des déformations des vides inter-agrégats.

El Elfacel (2013), en étudiant l'effet de l'humidité relative sur la résistance à la compression des briques en terre, a remarqué que la résistance mécanique diminue avec l'augmentation du taux d'humidité et qu'au-delà de 40% d'humidité relative les résistances à la compression sont faibles, inférieures à 10 MPa.

Une humidité relative donnée impose aux échantillons de sol une succion donnée et un état quelconque de sa microstructure. La variation de l'humidité influence la stabilité des sols fins non saturés et des matériaux en terre, en agissant sur les vides intra et inter agrégats et sur la succion matricielle.

Les modèles proposés expliquent les déformations qui ont lieu dans le sol ou les matériaux en terre au niveau de la microstructure (vides intra-agrégats et vides inter-agrégats) sous l'effet de l'humidité ou de la succion. Ces modèle nous ont permis de définir le point de rupture Pr ($H_r = 35,768\%$, $e_{iag} = 0,5262$, $e_{ag} = 0,078$, $\frac{e_{ag}}{S} = 0,0005262$ et $S = 146MPa$), point critique au-delà duquel les forces d'adhésion dans l'agrégat et entre les agrégats deviennent faibles, pour assurer la cohésion des agrégats dans le matériau. Ce qui affecte négativement la stabilité de la structure des matériaux en terre et leurs propriétés physiques (résistance, consistance). La variation de la succion et l'humidité relative liée aux variations d'indices des vides intra-agrégats pourraient impliquer la variation de résistance des briquettes, bien que ces dernières ont la même durée de cure et le même pourcentage de mélasse.

Nous avons obtenu que les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. Par contre, les vides inter-agrégats diminuent avec l'augmentation de la succion. Cependant, les vides intra-agrégats diminuent avec l'augmentation de l'humidité relative. Par contre, les vides inter-agrégats augmentent avec l'humidité relative. En somme, le matériau en terre se déforme sous l'effet de l'humidité relative et sous l'effet de la succion. **Tessier (1984)** a montré que les particules et les pores des smectites calciques ne retrouvent pas leur taille initiale après un cycle de dessiccation et réhumidification bien que la distance interfoliaire reste identique avant et après ce cycle. **Vayssade (1978) et Parcevaux (1980)**, en travaillant sur des sols argileux naturels (gonflants et non gonflants) du bassin de Paris, ont montré qu'au cours de l'humidification sous faible contrainte verticale (50 kPa), le gonflement macroscopique entraîne un écartement des agrégats, et ouvre ainsi les seuils de la macroporosité. **Vayssade (1978)** a indiqué que le gonflement s'exprime aussi par une diminution de la porosité intra-agrégat (rayon de seuil <0,15 m). **Parcevaux (1980)** a noté que la porosité intra-agrégat n'est pas ou quasiment pas affectée au cours de gonflement mais qu'un processus de division des agrégats peut se produire lors de l'humidification. **Ferber (2005)** a observé à l'échelle
microscopique (MEB) que l'humidification et le séchage (élévation de la succion) entraînent des mouvements de particules et des déformations des vides inter-agrégats. **Thanh D (2014)** conclut que la porosité inter-agrégats naturels, modifiée en cours d'humidification et de séchage, est responsable des variations de volume total du sol. La porosité intra-agrégats et la porosité inter-agrégats compactés n'affectent pas ou peu le volume total du sol en cours d'humidification et de séchage. **Maison (2011)** a constaté que le volume microporeux diminue fortement dans les fortes succions et plus modérément dans les faibles succions. Elle remarque aussi qu'aux fortes et moyennes succions, le sol a une microstructure compacte avec une macroporosité diminuant avec la succion. Les observations réalisées au M.E.B par **Tessier (1984)** montrent que la première dessiccation favorise une réorganisation de la microstructure du sol, allant vers une orientation préférentielle des particules pour de faibles succions jusqu'à 0,1 MPa, suivie ensuite d'une désorganisation. Dans le cas de smectites, on observe une réduction de la taille des pores et une diminution de leur nombre. Pour les illites et les kaolinites, on observe une réorganisation des particules qui tendent à se disposer face à face. Cette étude montre que la dessiccation change la configuration de la microstructure, l'orientation et la surface spécifique des particules. **Audiguier (1979)** a montré que, pour des matériaux à matrice argileuse, le séchage a lieu avec rétraction en provoquant une diminution de la dimension des pores et une diminution de la porosité totale, contrairement aux matériaux à squelette granulaire où le séchage entraîne une augmentation de la dimension des pores et une diminution de la porosité totale. Pour **Saiyouri (2002)**, l'humidification entraîne une division des agrégats ainsi que leur déformation, entraînant un comblement de la macroporosité qui se ferme progressivement jusqu'à l'obtention d'une structure du sol isotrope à succion nulle. **Cuisinier (2002)** a obtenu des résultats semblables pour un mélange à 40% de limon et 60% de bentonite, compacté et humidifié sans confinement. **Cuisinier et Laloui (2004)** ont étudié l'influence du séchage sur la structure interne d'un limon compacté saturé. Ils ont observé que l'augmentation de succion induit une réduction importante de macroporosité. L'ensemble de ces résultats corrobore les résultats obtenus à l'aide de notre modèle.

- Nous avons obtenu que la valeur d'humidité relative $H_r = 35,768\%$ obtenue à partir du modèle numérique correspond au point de rupture au-delà duquel le matériau en terre perd la cohésion des particules sous l'effet de l'humidité et la valeur de succion ($S = 146MPa$) au-dessous de laquelle les matériaux en terre et les sols ont une cohésion trop faible. **El Fgaier Faycal (2013)** a trouvé une valeur critique d'humidité relative de 40% pour les briques en terre compactées. **Laou et al. (2017)** ont trouvé pour un mur en brique une humidité relative critique entre 50% et 75%. La valeur d'humidité relative critique obtenue par le modèle ($H_r = 35,768\%$) est inférieure aux valeurs d'humidité relative critiques obtenues expérimentalement par El Fgaier (40%) et par Laou (50% et 75%). Bien que le but du modèle numérique est de se rapprocher des valeurs expérimentales, l'écart observé entre les valeurs numériques et les valeurs
expérimentales obtenues par ces chercheurs se justifient par le fait que dans le modèle
le paramètre de la stabilisation à l'aide de la mélasse de canne à sucre est pris en
compte. Et nous savons que dans ce cas la stabilisation contribue à renforcer les liai-
sons entre les particules lorsque le sol est non saturé. Cependant, la mélasse de canne
à sucre apporte au sol des composés sucrés (saccharose, fructose, glucose) qui sont très
favorables à l'humidité à cause de leurs nombreuses fonctions hydroxyles (OH). Une
humidité relative de 36 % est suffisante pour observer une perte de cohésion, c'est ce
qui est décrit par le modèle numérique. Mais, la nature de l'argile du sol et selon que
le matériau en terre est comprimée ou non comprimée justifie aussi l'écart entre les
valeurs critiques d'humidité relative. Harries et al. (1995) ont obtenu pour un mur
en bauge une humidité relative admissible de 18% inférieure à la valeur numérique
que nous avons obtenue. Laou et al. (2017) justifient l'effet de l'humidité relative
sur les matériaux en terre par le fait que le traitement hydrique engendre une pertur-
bation de l'empilement granulaire et donc, la modification de l'intensité des liaisons
physico-chimiques entre les plaquettes argileuses. Car, les forces capillaires diminuent
en fonction de l'hygrométrie du matériau. Aux forces capillaires s'ajoutent les forces
de frottements entre les grains, sensibles également à l'humidité.

3.12.4 Conclusion partielle

L'étude numérique des déformations microstructurales des sols fins argileux non
saturés, stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre à partir de l'extension du
modèle de FERBER, nous a permis de constater que :

- l'indice de stabilité des matériaux en terre diminue avec l'augmentation de l'hu-
midité relative. Par contre, l'indice de stabilité augmente avec la succion.

- les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. Par contre, les vides inter-
agrégats diminuent avec l'augmentation de la succion.

- les vides intra-agrégats diminuent avec l'augmentation de l'humidité relative. Par contre, les vides inter-agrégats augmentent avec l'humidité relative.

- il existe des valeurs d'humidité relative (Hr = 35,768%) et une valeur d'indice de vides inter-agrégats (eᵢag = 0,5262), une valeur d'indice de vides intra-agrégats (eᵣag = 0,078), une valeur d'indice de stabilité (eag/S = 0,0005262), définit par le point de rupture au-delà duquel les matériaux en terre et les sols perdent leur cohésion sous l'effet de l'humification et une valeur de succion (S = 146MPa) au-dessous de laquelle les matériaux en terre et les sols perdent leur cohésion sous l'effet de la succion.
### 3.13 Modélisation empirique de la densité apparente du sol fin argileux par rapport à la quantité de mélasse de canne à sucre.

Nous avons adapté les modèles de Zinke, de Harrison et Bocock et le modèle de J-L Dupouey, utilisés pour la modélisation de la densité apparente des horizons pédologiques en fonction des paramètres physico-chimiques des sols [Dupouey J-L et al. (1997)]. Dans notre contexte, nous nous intéressons à la relation entre la densité apparente et la quantité de mélasse de canne dans le sol. Nous allons présenter ci-dessous ces modèles, les adaptations appropriées dans notre contexte et les résultats obtenus.

#### 3.13.1 Modèle de Zinke et al

$$D = 1,355 - 0,0854 \log[C(g/100g)] + 0,167 \text{prof.}(m) \quad [g/cm^3] \quad (3.13)$$

avec prof > 0,2 m

#### 3.13.2 Modèle Harrison et Bocock

$$D = 1,729 - 0,769 \log[C(g/100g)] \quad [g/cm^3] \quad (3.14)$$

avec prof > 0,15 m

#### 3.13.3 Modèle Dupouey J-L et al

$$D = 1,19 - 0,046[C(g/100g)] + 0,53 \text{prof.}(m) - 0,45 \text{Pier} \quad [g/cm^3] \quad (3.15)$$

avec,

C : taux de carbone,

Prof : profondeur,

Pier : Pierrosité.

#### 3.13.4 Modèles adaptés

Dans le cadre de notre étude, le taux de carbone (C) est remplacé par le taux de mélasse de canne à sucre (en %) dans le sol, en plus notre sol n'étant pas pierreux alors pier=0, et prof =1 m. Les modèles adaptés à notre contexte sont :

Zinke et al. (1986)

$$D = 1,522 - 0,0854 \log[Q \text{mé}(g/80g)] \quad [g/cm^3] \quad (3.16)$$
Harrison et Bocock (1981)

$$D = 1,729 - 0,769 \log[Qm\acute{e}(g/80g)] \quad [g/cm^3] \qquad (3.17)$$

J-L Dupouey (1997)

$$D = 1,72 - 0,046[Qm\acute{e}(g/80g)] \quad [g/cm^3] \qquad (3.18)$$

Voir le tableau 2.1 du chapitre 2 pour les quantités de mélasse de canne à sucre(en g) correspondant aux teneurs de 4%, 8%, 12% et 16%. Pour l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%), Qmé=0, log[Qmé(g/80g)] est indéterminé. Alors nous allons commencer les calculs avec le taux de 1% pour les modèles de Zinke et al. (1986) et de Harrison et Bocock (1981). Pour le modèle de Dupouey J-L (1997), $D_0 = 1,72 [g/cm^3]$.

### 3.13.5 Résultats

Les résultats obtenus sont présentés sous forme de tableau (tableau 3.29) et de graphe (figure 3.90).

<table><caption>Tableau 3.29 – Résultats de la modélisation de la densité apparente du sol fin argileux en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.</caption><thead><tr><th>Modèles<br>Taux de<br>mélasse</th><th>Zinke et al.</th><th>Harrison et<br>Bocock</th><th>Dupouey J-L</th><th>Valeurs expérimentales<br>(Tableau 3.11 p. 84)</th></tr></thead><tbody><tr><th>0%</th><td>-</td><td>-</td><td>1,72</td><td>1,278</td></tr><tr><th>1%</th><td>1,692</td><td>3,267</td><td>1,719</td><td>-</td></tr><tr><th>8%</th><td>1,615</td><td>2,572</td><td>1,716</td><td>1,174</td></tr><tr><th>12%</th><td>1,600</td><td>2,437</td><td>1,714</td><td>1,168</td></tr><tr><th>16%</th><td>1,589</td><td>2,341</td><td>1,712</td><td>1,209</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_136.png" /><figcaption>FIGURE 3.90 – Modélisation de la densité apparente du sol fin argileux en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.</figcaption></figure>
Le tableau 3.30 donne les valeurs des écarts ($\chi^2$) entre les résultats expérimentaux et les résultats théoriques obtenus pour chaque modèle.

<table><caption>Tableau 3.30 – Valeurs des écarts ($\chi^2$) entre les valeurs expérimentales et les résultats théoriques de la modélisation de la densité apparente.</caption><thead><tr><th>Modèles / Ecarts / $\chi^2$</th><th>Zinke et al.</th><th>Harrison et Bocock</th><th>Dupouey J-L</th></tr></thead><tbody><tr><td></td><td>0,327</td><td>1,966</td><td>0,604</td></tr></tbody></table>

Les résultats obtenus (tableau 3.29 et figure 3.90) montrent que la densité apparente diminue avec l'augmentation du taux de mélasse de canne à sucre dans le sol. Ce constat est le même pour les valeurs de densités apparentes obtenues par les modèles de Zinke, de Harrison et Bocock et de J-L Dupouey.

La mélasse de canne à sucre apparaît comme une variable ayant une relation avec la densité apparente du sol. On pourrait penser que la mélasse de canne à sucre, en jouant un rôle sur la structuration et la porosité du sol, devrait provoquer une augmentation de la densité apparente avec la quantité de mélasse. Mais, ce n'est pas le cas, la densité du sol argileux diminue avec l'ajout de la quantité de mélasse de canne à sucre. En effet, les deux phases (le sol argileux et la mélasse) se juxtaposent au lieu de s'interposer, or la mélasse à une densité faible par rapport au sol, c'est pour ça que globalement, la densité diminue, en plus que la porosité a augmenté. Les valeurs de densités apparentes obtenues avec les modèles adaptés sont plus élevées que les valeurs de densités apparentes obtenues expérimentalement. L'écart entre les résultats expérimentaux et les résultats numériques obtenus par le test chi-carré [Zinke et al. (0,327); Harrison et Bocock (1,966); Dupouey (0,604)] montre que le modèle Zinke avec la plus petite valeur du chi-carré est le plus performant. Cependant, nous pouvons remarque qu'il est possible de faire une adaptation des valeurs initiales des modèles modifiés de Harrison et de Dupouey, et cela peut les rapprocher des valeurs expérimentales.

Ainsi, ces modèles que nous avons adapté en remplaçant le taux de carbone dans le sol par le taux de mélasse de canne à sucre dans le sol, sont promoteur pour une application dans le cas de la mélasse de canne à sucre.

## 3.14 Conclusion

Ce travail de recherche a mis en évidence les effets de la mélasse de canne à sucre sur la microstructure du sol argileux, les interactions entre les particules du sol argileux et la mélasse de canne à sucre dans le souci de valoriser ce matériau longtemps considéré comme un déchet agro-industriel dans le secteur de la construction durable et de la stabilisation des routes en terre. Les résultats des analyses au microscope électronique
à balayage MEB ont montré que la mélasse de canne à sucre fait évoluer la structure du sol d'une microstructure relativement peu compacte constituée des grains juxtaposés les uns les autres avec une texture ouverte (échantillon à 0%, vers une structure agrégée constituée des amas de grains soudés les uns aux autres à porosité inter-grains réduite (échantillon stabilisé à 8% et 12%). Les résultats d'adsorption physique d'azote ont montré que la mélasse de canne à sucre réduit la porosité de diamètre < à 2 nm (micropore) et les mésopores de diamètre < à 12 nm. La surface spécifique du sol stabilisé diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre dans le sol. La densité apparente diminue avec l'ajout de la quantité de mélasse de canne à sucre dans le sol fin argileux. Ce constat est le même pour les valeurs de densités apparentes obtenues par les modèles de Zinke, de Harrison et Bocock et de J-L Dupouey. Cependant, le modèle de zinke est le plus performant. L'ajout de la mélasse de canne à sucre au sol fin argileux ne modifie pas le type d'isotherme IV d'adsorption d'azote et le type H₄ de la boucle d'hystérésis, ce qui justifie la présence des mésopores dans la structure du sol stabilisé. La mélasse de canne à sucre occupe la surface externe des particules du sol fin argileux. L'échantillon stabilisé à 8% adsorbe plus de 53.10⁸ molécules constituants la mélasse de canne à sucre. Les spectres infrarouges des sols stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre ont montré que la mélasse n'apporte aucun changement à la structure de l'argile du sol fin argileux qui est de type kaolinite, car seul le spectre de la kaolinite apparait. Les diffractogrammes des échantillons stabilisés à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre montrent la même composition minéralogique que l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%). Les analyses thermiques des bétons stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre ont montré que la décomposition thermique du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne se déroule suivant cinq pics thermiques : 150-200 °C, 300°C, 480-500°C, 680°C et 700 °C. Ces résultats ont corroboré l'idée que l'interaction entre la mélasse de canne à sucre et le sol fin argileux est simplement physique. La modélisation des déformations microstructurales des sols fins argileux non saturés, stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre, nous a permis d'obtenir le point de rupture, point minimal au-delà duquel les forces d'adhésion dans l'agrégat et entre les agrégats dans le sol deviennent faible pour assurer longtemps la cohésion entre les agrégats : P<sub>r</sub>(H<sub>r</sub> = 35,768%, e<sub>lag</sub> = 0,5262, e<sub>ag</sub> = 0,078, e<sub>ag</sub>/S = 0,0005262), et S = 146MPa, valeur de la succion définie par le point de rupture au-dessous de laquelle la cohésion des agrégats dans le matériau en terre est trop faible.

3.15 Mécanisme d'interaction entre le sol fin et la mélasse de
canne à sucre

Les résultats expérimentaux obtenus dans notre étude nous permettent de résumer
les mécanismes d'interaction entre le sol fin et la mélasse de canne à sucre comme ce
qui suit :

(1) la mélasse dissout dans l'eau pénètre à la surface de grains du sol à travers l'eau par la porosité,
(2) la mélasse de canne à sucre occupe les micropores (d < 2 nm) et la mésoporosité (d<12 nm) en s'étalant à leur surface jusqu'à les remplirent,

(3) la mélasse de canne à sucre non dissoute s'hydrate, la mélasse s'étale entièrement sur toute la surface du grain à travers le film d'eau adsorbée : c'est la lubrification des grains,

(4) - le grain lubrifié interagit avec la mélasse, aux forces capillaires s'ajoute les forces de cohésions. La cohésion augmente entre le grain et la mélasse, car la mélasse de canne à sucre s'étale à la surface externe des argiles dans le grain, il s'établit des interaction physique intense entre les groupements hydroxyles des saccharoses, glucoses et fructoses et les groupements silanols et aluminols des plan latéral et basal de l'argile, la mélasse est fermement retenue au voisinage du grain dans le film d'eau,

- entre deux grains lubrifiés par la mélasse, s'exerce des forces d'adhérences ou visqueuses, il s'établit des liaisons visqueuses entre les grains, les grains s'accolent et forme un amas de grains. Aussi possible que l'épaisseur du film de chaque grain soit petite, l'intensité des forces d'adhérence est élevée, la porosité inter-grain qui en résulte est mineur,

- à la teneur de 16% de mélasse, la teneur en eau épaissie le film d'eau, l'effet de lubrification de grain par la mélasse est affaiblit, car la mélasse s'éloigne de la surface de grains, les forces d'adhérence entre les amas de grains s'affaiblissent, la distance entre les amas de grains augmentent, la porosité inter-amas de grains est plus importante,

(5) Enfin, lors du séchage l'humidité s'évapore, il y a rétrécissement du film d'eau, ce qui contribue à la formation de liaisons visqueuses intense entre les grains et les amas de grains, la formation des amas de grains et l'amélioration de certains propriétés physiques et mécaniques du sol fin stabilisé.

NB : toutes les forces impliqués dans ce mécanisme sont d'ordre physique.
# Conclusion générale et recommandations
## 3.16 Conclusion générale

Les analyses macroscopiques réalisées consistaient à suivre d'une part l'évolution du séchage à l'air libre des galettes d'argile stabilisées à l'aide de la mélasse de canne à sucre et sur une galette sans mélasse, d'observer la morphologie de la surface air-galette, d'évaluer la perte de masse et de dénombrer les fissures au cours du séchage à l'air libre, d'autre part à soumettre les galettes d'argile stabilisée à l'essai d'adsorption capillaire. Les résultats obtenus ont permis de constater que :

- les galettes d'argile stabilisées se contractent de manière uniforme,

- la mélasse de canne à sucre empêche la fissuration et augmente la cohésion granulaire des particules du sol fin argileux,

- la mélasse de canne à sucre est responsable de l'apparition des moisissures et des précipités sur les galettes d'argile stabilisées,

- les galettes d'argile stabilisées atteignent la limite de retrait quelle que soit le taux de mélasse de canne à sucre en 48 heures de séchage à l'air libre,

- la mélasse de canne à sucre provoque le changement de teinture du sol fin argileux de la teinte jaune à une teinture grisâtre,

- la densité apparente des bétons en terre stabilisés diminue avec l'ajout de mélasse de canne à sucre,

- la microporosité des bétons en terre stabilisés diminue avec l'ajout de mélasse de canne à sucre, la mélasse de canne à sucre agit sur la microporosité,

- la mélasse de canne à sucre semble avoir peu d'effet sur la macroporosité. Il est possible de stabiliser ce sol avec la mélasse de canne à sucre et un autre adjuvant comme la chaux ou le ciment susceptible de remplir les macropores,

- la mélasse de canne à sucre comme stabilisant permet de réduire l'absorption capillaire. Elle améliore la durabilité des bétons en terre.

La microscopie électronique à balayage MEB nous a permis de faire une étude qualitative de la microstructure. L'adsorption d'azote nous a permis de faire une étude quantitative de la microstructure. Les résultats obtenus nous ont permis de constater que :

- la mélasse de canne à sucre fait évoluer la structure du sol d'une microstructure relativement peu compacte constituée des grains juxtaposés les uns les autres avec une texture ouverte (échantillon à 0%), vers une structure agrégée constituée des amas de grains soudés les uns aux autres, à porosité réduite (échantillon stabilisé à 8% et 12%). La mélasse de canne à sucre se comporte comme un liant dans la matrice du sol en rapprochant les grains du sol les uns aux autres,

- le volume des micropores des sols stabilisés diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre. L'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) a le volume microporeux le plus élevé, l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre a le volume microporeux le plus bas, la mélasse de canne occupe les micropores,

- le volume des mésopores des échantillons stabilisés diminuent avec l'ajout de la
mélasse de canne à sucre jusqu'au taux de 12%, Puis augmente pour l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre, à une valeur supérieure qu'a 0%. L'échantillon stabilisé à 16% est plus mésoporeux que tous les autres échantillons (0%, 8% et 12%),

- le volume poreux maximal diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre, avec des valeurs plus élevées à 0% et 16%. L'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre est plus poreux que les échantillons stabilisés à 8% et 12%, en plus son volume poreux est très proche à celui de l'échantillon à 0%,

- la mélasse de canne à sucre réduit la porosité de diamètre < à 2 nm (micropore) et les mésopores de diamètre < à 12 nm. Cependant, elle semble avoir aucun effet sur la taille de mésopores ≥ 12 nm,

- la surface spécifique diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre dans le sol. La mélasse de canne à sucre contient des molécules qui occupent donc la surface disponible du sol argileux,

- le diamètre moyen des pores augmente avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre, le sol stabilisé à 16% possède le diamètre moyen des pores le plus élevé. Ainsi, la porosité est plus importante pour l'échantillon stabilisé à 16% que pour les autres (0%, 8%, 12%).

L'analyse des isothermes d'adsorption-désorption obtenus en mesurant la quantité de gaz d'azote absorbé sur une gamme de pression relative (0,0075 < P/P₀ <0,995) à une température constante de -195,850 °C (77 K) des échantillons en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre, nous a permis d'affirmer ce qui suit :

- l'ajout de la mélasse de canne à sucre au sol fin argileux ne modifie pas le type d'isotherme IV d'adsorption d'azote et le type H₄ de la boucle d'hystérésis, ce qui justifie la présence des mésopores dans la structure du sol stabilisé,

- les pressions de fermeture de la boucle d'hystérésis augmentent avec la teneur en mélasse de canne à sucre. Les isothermes d'adsorption/désorption d'azote des bétons stabilisés n'ont pas le même point de fermeture sur la boucle d'hystérésis,

- la quantité maximale de gaz adsorbée diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre (8% et 12%) puis augmente pour l'échantillon stabilisé à 16%,

- les matériaux en terre crue formés à l'aide du sol fin argileux sont des matériaux mésoporeux.

- la surface spécifique, la quantité d'azote adsorbée sur une monocouche diminuent avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre (échantillons stabilisé à 8% et 12%). La mélasse de canne à sucre occupe la surface externe des particules du sol fin argileux. Cependant, la surface spécifique et la quantité d'azote adsorbée sur une monocouche augmentent pour l'échantillon stabilisé à 16% et atteignent les même valeurs que l'échantillon sans mélasse (0%),

- l'échantillon stabilisé à 8% adsorbe plus de molécules (53.10¹⁸) de la mélasse de canne à sucre sur la monocouche que les échantillons stabilisés à 12% (51.10¹⁸) et à 16% (34.10¹⁸). L'échantillon stabilisé à 16% adsorbe moins de molécule de la
mélasse de canne à sucre.

Les analyses infrarouges, DRX et thermiques des bétons stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre nous ont permis de constater que :

- la mélasse n'apporte aucun changement à la structure de la kaolinite. L'interaction entre la mélasse de canne à sucre et le sol fin argileux est d'ordre physique,

- la mélasse de canne à sucre se trouve dans la matrice du sol fin argileux,

- la décomposition thermique du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre se déroule suivant cinq pics thermiques : 150-200 °C, 300°C, 480-500°C, 680 °C et 700 °C.

L'étude de cristallinité en fonction de la teneur de mélasse de canne à sucre dans le sol a permis de constater que :

- la kaolinite de notre sol présente une mauvaise cristallinité,

- la mélasse de canne à sucre contribue à améliorer le désordre structural dans le réseau cristallin de la kaolinite jusqu'à la teneur de 12%,

- le désordre cristallin augmente avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre sur le plan latéral (hk0) ou surface latérale de la kaolinite,

- le désordre cristallin diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre sur le plan (001) ou surface basale de la kaolinite.

L'étude numérique et théorique des déformations microstructurales des sols fins argileux non saturés, stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre à partir de l'extension du modèle de FERBER, nous a permis de constater que :

- l'indice de stabilité des matériaux en terre diminue avec l'augmentation de l'humidité relative. Par contre, l'indice de stabilité augmente avec la succion,

- les vides intra-agrégats augmentent avec la succion. Par contre, les vides inter-agrégats diminuent avec l'augmentation de la succion.

- les vides intra-agrégats diminuent avec l'augmentation de l'humidité relative. Par contre, les vides inter-agrégats augmentent avec l'humidité relative,

- il existe des valeurs, d'humidité relative (Hr = 35,768%), une valeur d'indice de vides inter-agrégats (eᵢₐg = 0,5262), une valeur d'indice de vides intra-agrégats (eₐg = 0,078), une valeur d'indice de stabilité (eag/S = 0,0005262), définit par le point de rupture au-delà duquel les matériaux en terre et les sols perdent leur cohésion sous l'effet de l'humification, et une valeur de succion (S = 146MPa) au-dessous de laquelle les matériaux en terre et les sols ont une faible cohésion.

La modélisation de la densité apparente en fonction de la quantité de mélasse de canne dans le sol nous a permis de remarquer que :

- la densité apparente du sol stabilisé diminue avec l'ajout de la mélasse de canne à sucre,

- le modèle de Zinke et al. (1986) semble mieux décrire la relation entre la densité
apparente du sol fin argileux et le taux de mélasse de canne à sucre dans le sol.

En somme, la mélasse de canne à sucre agit sur la microstructure du sol fin argileux en occupant les micropores et les mésopores. Elle interagit avec les particules du sol par mécanisme physique, avec pour conséquence l'amélioration des propriétés physiques et mécaniques du sol.

## 3.17 Recommandations pour les futures rechercher

Pour la suite de ce travail, il sera intéressant d'étudier l'adsorption simple et com-
pétitive des constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre par le sol, couplé à
l'étude de la tribologie des interactions sol-mélasse. Il sera aussi question de faire des
études expérimentaux qui consisteront à vérifier les résultats numériques obtenus dans
l'étude de la modélisation des déformations sous l'effet de l'humidité relative et de la
succion.

## 3.18 Recommandations pour les entreprises

Au regard des résultats obtenus dans ce mémoire de thèse de doctorat, nous recom-
mandant aux entreprises et aux usagés ceci :

- pour la stabilisation des routes en terre, une teneur optimale de 8% de mélasse de canne à sucre additionnée à la teneur en eau égale à 1,5 fois la limite de liquidité du sol. En effet, à ce pourcentage plus de molécules constituants la mélasse de canne à sucre sont adsorbées par l'argile, en plus il y a moins de porosité, les forces d'adhésions entre les grains du sol sont plus intense ;

- pour le cas où la mélasse de canne à sucre est répandue au sol pour les besoins agricoles (comme fertilisant), une teneur optimale de 16% de mélasse de canne à sucre, car à ce pourcentage la porosité est élevée dans le sol, ce qui faciliterai le développement des racines des jeunes plantes et l'infiltration de l'eau dans le sol ;

- pour la production des briques en terre :

* une teneur de 16% de mélasse de canne à sucre, si la qualité recherchée est le confort thermique et la durabilité.

* une teneur de 8% et 12% de mélasse de canne à sucre, si la qualité recherchée est la résistance.

**NB :** la quantité de mélasse de canne à sucre définit par la teneur de mélasse de canne à sucre est déduite par rapport à la masse sèche du sol utilisé.
Références bibliographiques
Bibliographie

[1] A.I.E.A (Agence Internationale de l'Energie Atomique) (1984). *Les mécanismes d'interaction solide-liquide et leur modélisation : applications aux études de migration en milieu aqueux*. IAEA-TECDOC-367

[2] Bachelier G. (1978). *La faune des sols, son écologie et son action*. O . R . S . T . O . M . Paris 1978. I.S.B.N. : 2-7099-0530-2.

[3] Denis B., Rieffel J. M. (1975). *Carte pédologique de Madingou, République Populaire du Congo*. O.R.S.T.O.M. 1975. ISBN 2-70991O380-6.

[4] Courard Luc. 2010. *Constructions : matériaux et pathologies*. Université de Liège, faculté des sciences appliquées.

[5] Guérin Laurent (1985). *Principes directeurs pour l'emploi de la terre crue*. ISBN 92-2-200537-6, Première édition 1985.

[6] Humbe FX. et Pellier J. (1969). *Porosité, densité et perméabilité de sols ferralitiques rouge et jaune près de Yaoundé*. Centre orstom de Yaoundé.

[7] Klobesf Peter Klaus Meyer and Ronald G. Mu. (2006). *Porosity and Speci Surface Area Measurements for Solid Materials*. Special Publication 960-17.

[8] Mathlouthi Mohamed. (1998). *Bases de l'infrarouge à transformée de fourier et applications aux sucres*.

[9] Mathlouthi Mohamed. (2013). *Les propriétés physiques et chimiques du saccharose*.

[10] PEDO (2012). *Chapitre IV : propriétés physiques du sol*.

[11] Saidi M. , Cherif A.S. , E.Sediki , B. Zeghmati .(2019). *Etude comparative de la capacité de sorption des matériaux de construction à base de terre*. Le printemps de l'éco-construction pecoc 2019 (2ème édition)

[12] Record. (1997). *Etude de l'adsorption-désorption de polluants organiques dans les sols. Approche méthodologique et application au pentachlorophénol et aux hydrocarbures aromatiques polycycliques*. 1997, 223 p, n° 94-0404/3A.

ARTICLES

[13] Alemgena A and Bizualem Teye (2015). *Stabilization of expansive clay soil with sugar cane molasses and cement*. Proceedings of the 2nd International Conference on Transportation in Africa (ICTA 2015) Majestic Five Hotel, Palapye, Botswana, 25-27 November 2015.
[14] Allan GG, Rattanaviwatpong P, Guyette EB, Ho TCS, Mallari JC, Pfeif A. *Su-gar-cellulose composites VII. A comparative assessment of corn syrup as a fiber substitute in paper*. Bioresour Technol 2005; 96 (15: 1645-9).

[15] Al-Mukhtar M, Khattab S, Alcover J. (2012). *Microstructure and geotechnical properties of lime-treated expansive clayey soil*. Engineering Geology 2012; 139:17e27.

[16] Anand Babu Kotta, Anshuman Patra, Mithilesh Kumar, and Swapan Kumar Karak. (2019). *Effect of molasses binder on the physical and mechanical properties of iron ore pellets*. International Journal of Minerals, Metallurgy and Materials Volume 26, Number 1, January 2019, Page 41. https://doi.org/10.1007/s12613-019-1708-x.

[17] Ashori Alireza, Maryam Marashi, Ali Ghasemian, Elyas Afra (2012). *Utilization of sugarcane molasses as a dry-strength additive for old corrugated container recycled paper*.

[18] Aisyah Razak Siti, Farah Farhana Zainal, and Shaiful Rizam Shamsudin (2020). *Effect of Porosity and Water Absorption on Compressive Strength of Fly Ash based Geopolymer and OPC Paste*. IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 957 (2020) 012035 doi:10.1088/1757-899X/957/1/012035.

[19] Aidin Parsakhoo, Seyed Ataollah Hosseini, Majid Lotfalian, Jahangir Mohammadi, Meysam Salarijazi (2020). *Effects of molasses, polyacrylamide and bentonite on dust control in forest roads*. Journal of Forest Science, 66, 2020 (5): 218-225 https://doi.org/10.17221/41/2020-JFS.

[20] Brunauer, S., Emmett, P. H., & Teller, E. (1938). *Adsorption of gases in multi-molecular layers*. Journal of the American Chemical Society, 60, 309-319.

[21] Basin V. (1984). *Advances in understanding the adhesion between solid substrates and organic coatings*. Progress Organic Coatings, 12(3), pp. 213-250.

[22] Barrett E. P., Joyner L. G., & Halenda, P. P. (1951). *The determination of pore volume and area distributions in porous substances*. i. computations from nitrogen isotherms. Journal of the American Chemical society, 73, 373-380.

[23] Caroline Garcia (2014). *Validation des dosages enzymatiques des sucres (glucose, fructose, saccharose) et acides (acide citrique et malique) par un spectrophotomètre avec lecteur de microplaques*. Le Cahier des Techniques de l'INRA 2014 (81) n° 1.

[24] Chen H, Dou B, Song Y, Xu Y, Zhang Y, Wang C, Zhang X, Tan C (2012). *Pyrolysis characteristics of sucrose biomass in a tubular reactor and a thermogravimetric analysis*. Fuel 95, 425-430. (doi:10.1016/j.fuel.2011.11.054)

[25] Deneele D., Cuisinier O. et Auriol J. C. (2009). *Etude microstructural du limon traité à la chaux*. Paris: LCPC.

[26] Dijk van Paul (2013). *Estimer la densité apparente pour ABC-Terre, Comparaison des fonctions de pédotransfert*. DOI: 10.13140/RG.2.2.13005.03040.

[27] Dupouey J-L, Anne Thimonier et P. Behr (1997). *Variation de la densité des sols des hêtraies du nord-est de la France en relation avec leurs caractéristiques physico-chimiques*.
[28] Farmer VC (1974). *The infrared spectra of minerals. Chapter 15 : The layer silicates*. Mineralogical Society, London, 1974, 331-363.

[29] Fernandez R. N., D.G. Schulze, D.L Coffin and G.E. van Scoyoc (1988). *Color, organic matter and pesticide absorption relationships in a soil landscape*. Soil Sci. Soc. Am. J. 52 : pp 1023-1026.1988.

[30] Fies Jean-Claude, Pierre Stengel, Michel Bourlet, Jacques Horoyan, Claude Jean-det (1981). *Densité texturale de sols naturels. I.- Méthode de mesure*. Agronomie, EDP Sciences, 1981, 1 (8), pp.651-658.

[31] Gamiz E., M. Melgosab, M. sanchez, R. Delgadoa (2005). *Relationships between chemico-mineralogical composition and color properties in selected natural and calcined Spanish kaolins*. Applied Clay Science 28 (2005) 269-282.

[32] Ginies Paul (2013). *Eco-matériaux de construction : pilier de la croissance verte en Afrique*. Conférence Internationale d'Ouagadougou, Juin 2013. (Source https://is-suu.com/frikhabechir/docs collection-acte-conference-eco-mate).

[33] Gow A.J., Davidson D.T., and Sheeler J. B. (1958). *Relative effects of chlorides, lignosulfonates and molasses on properties of a soil-aggregate mix.*

[34] Guedidi H., Reinert L., Soneda Y., Bellakhal N., Duclaux L. (2013). *Adsorption of ibuprofen from aqueous solution on chemically surface-modified activated carbon cloths*. Arab. J. Chem. doi : 10.1016/j.arabjc.2014.03.007.

[35] Guiza S. et Bagane M. (2013). *Étude cinétique de l'adsorption du rouge de Congo sur une bentonite*. Revue des sciences de l'eau, 26(1), 39-50. Doi : 10.7202/1014918ar.

[36] Grimaldi M. (1986). *Modifications structurales d'un matériau limoneux soumis à un compactage dynamique*. Science du sol n° 1986-3-VOL. 24-pp. 269-284.

[37] Grimshaw R. W. (1945). *Constitution of refractory clays II*. Trans Brit Ceram Soc 1945; 44 : 76-96.

[38] Hussami Linda .(2010). *Synthesis, Characterization and Application of Multiscale Porous Materials*. ISBN 978-91-7415-830-4 TRITA-CHE Report 2010 :3.

[39] Ikram Jarraya, Sophie Fourmentin, Mourad Benzina .(2010). *Adsorption de COV par un matériau argileux tunisien organo-modifié*. Journal de la Société Chimique de Tunisie, 2010, 12, 139-149.

[40] Ingles O.G., Metcalf J.B .(1970). *Soil stabilization : principles and practice*. Butterworths, Sidney, 1970.

[41] Janekarn Intuorn, Andrew J. Hunt, Yuvarat Ngernyen, Sujittra Youngme and Non-tipa Supanchaiyamat. (2020). *Graphitic mesoporous carbonsilica composites from low value sugarcane by-products for the removal of toxic dyes from wastewaters*. R. Soc. Open Sci. 7 : 200438. http://dx.doi.org/10.1098/rsos.200438.

[42] Jijo James. (2020). *Sugarcane press mud modification of expansive soil stabilized at optimum lime content : Strength, mineralogy and microstructural investigation*. Journal of Rock Mechanics and Geotechnical Engineering 12 (2020) 395e402.
[43] Laou L., S. Ait-Ali Said, S. Yotte, L. Ulmet, P. Maillard, S. Rossignol. *Evaluation des propriétés mécaniques des briques en terre crue à différentes hygrométries*. AJCE-Special Issue Volume 35-Issue 1.

[44] Liu W, Sun Z, Forling W, Du Q, Tang H. (1999). *A comparative study of surface acide-base characteristics of natural Illites from different origins*. Colloid interface Sci 219, 1999 pp.48-61.

[45] Locat J., Bérubé M. A., et Choquette M. (1990). *Laboratory investigations on the lime stabilisation of sensitive clays : shear strength development*. Canadian Geotechnical Journal, vol. 27, 294-304.

[46] Madejova J, Komadel P (2001). *Baseline studies of the clay minerals society source clays : infrared methods*. *Clays and Clay Miner.* 2001 ; 49 (5) : 410-432.

[47] Mahendran K. and Vignesh N. P.(2016). *Utilization of hypo sludge for the stabilization of red soils along with cement and molasses*. Indian Journal of Science and Technology, Vol 9(2), DOI : 10.17485/ijst/2016/v9i2/86368, January 2016.

[48] Malanda Narcisse, Louzolo-Kimbembe Paul, Yannick Destin Tamba-Nsemi.(2017). *Etude des caractéristiques mécaniques d'une brique en terre stabilisée à l'aide de la mélasse de canne à sucre*. Revue du CAMES-Sciences Appliquées et de l'ingénieur Cames 2017 - Published Online 2017-http://publication.lecames.org/Vol. 2(2), pp. 1-9, Online January 2018 ISSN 2312-8712 December 2017.

[49] Malanda Narcisse, Gildas Ngouono-Ngakali, Gilbert Ganga, Raymond Gentil Elenga, Venceslas Nzingoula et Paul Louzolo-Kimbembe .(2019). *Experimental study and effects of the drying kinetics of stabilized earth bricks based on sugar cane molasses*. Asian Journal of Science and Technology, 10, (10), 10380-10391.ISSN : 0976-3376.

[50] Mamuye Yibas, Emer Tucay Quezon, Anteneh Geremew.(2018). *Combined Effects of Molasses-Lime Treatment on Poor Quality Natural Gravel Materials Used for Sub-Base and Base Course Construction*. GSJ : Volume 6, Issue 7, July 2018, Online : ISSN 2320-9186.

[51] Manyuchi M.M., Mbohwa C., Muzenda E. (2018). *Value addition of coal fines and sawdust to briquettes using molasses as a binder*. South African journal of chemical engineering.

[52] Meheretu Jaleta Dirbeba, Anders Brink, Daniel Lindberg, Mikko Hupa, and Leena Hupa .(2021). *Thermal conversion characteristics of molasses*. ACS omega 2021, 6, 21631-21645.

[53] Moukolo Noël .(1992). *État des connaissances actuelles sur l'hydrogéologie du Congo Brazzaville*. Hydrogéologie, n° 1-2, 2992, pp. 47-58, 6fig.

[54] Muhmed A, Wanatowski D .(2013). *Effect of lime stabilisation on the strength and microstructure of clay*. IOSR Journal of Mechanical and Civil Engineering 2013 ; 6(3) : 87e94.
[55] Matthias Thommes, Katsumi Kaneko, Alexander V. Neimark, James P. Olivier, Francisco Rodriguez-Reinoso, Jean Rouquerol and Kenneth S. W. Sing (2014). *Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report)*. DOI 10.1515/pac-2014-1117.

[56] Nabeel.M, Abbas1.T, F. Ahmed, M.M. Abid, H. Raza, N. Khan and T. Hussain .(2019). *Ground-granulated-blast-furnace-slag and sugar cane molasses influence on stabilization of claysoil*. Pakistan Journal of Science, 71 (4 Suppl.) : 2019, Page 273-277 ISSN : 2411-0930.

[57] Ndegwa J.K .(2011). *The effect of carie molasses and strength of Expensive clay Soel*. Journal of Emerging Trends in Engineering and Applid Sciences. Vol. 2, 16. 6PP. 1034-1041.

[58] Nshimiyimana Philbert .(2021). *Influence des matériaux de substitutions sur la microstructure et la résistance des briques en terre comprimées*. RUGC 2021-Prix René HOUPERT.

[59] Ouattara S., Boffoue M. O, Boffoue, Assande A. A, K. C. Kouadio, C. H. Kouakou, E. Emeruwa, and Pasres .(2016). *Use of Vegetable Fibers as Reinforcement in the Structure of Compressed Ground Bricks : Influence of Sawdust on the Rheological Properties of Compressed Clay Brick*. American Journal of Materials Science and Engineering, vol. 4, n° 1 (2016) : 13-19. doi : 10.12691/ajmse-4-1-3.

[60] Prudhvi, M. Kameswar rao .(2017). *Stabilization of gravel soil by using molasses-lime*. International Journal of Latest Engineering and Management Research (IJ-LEMR) ISSN : 2455-4847.

[61] Qiao S., Hu Q., Haghseresht F., Hu X., Lu G.Q.(2009). *An investigation on the adsorption of acid dyes on betonite based composite adsorbent*. Separation and purification Technology 67.2009.pp.218-225.

[62] Rondinele de Oliveira Moutta, Maria Cristina Silva, Roberta Cristina Novaes Reis Corrales, Maria Alice Santos Cerullo, Viridiana Santana Ferreira-Leitão and Elba Pinto da Silva Bon (2013). *Comparative Response and Structural Characterization of Sugarcane Bagasse, Straw and Bagasse-Straw 1 :1 Mixtures Subjected To Hydrothermal Pretreatment and Enzymatic Conversion*. Journal of microbial & biochemical technology, DOI : 10.4172/1948-5948.S12-005.

[63] Russel J.D. (1987). *Infrared spectroscopy of inorganic compounds*. Laboratory Methods in infrared Spectroscopy. New York : Wiley, 1987, 320p.

[64] Sing, K. S. and Williams, R. T. (2004). *Physisorption hysteresis loops and the characterization of nanoporous materials*. Adsorption Science and Technology 22 (10) : 773-784.

[65] Sivanandan Achari. V, A. S. Rajalakshmi, S. Jayasree, Raichel Mary Lopez .(2018). *Surface area and porosity development on granular activated carbone by zirconium : Adsorption isotherm studies*. Journal of Applied Research and Technology 16 (2018) 211-228.
[66] Shantanu Bhide, Jayesh Darshane, Darshana Shinde, Sudhanshu Dhokale, Prathamesh Deshmukh, Yashraj Desai, Pradeep Kodag. (2017). *Effect of Sugarcane Molasses on Compressive Strength and Workability of Fly Ash Mixed Concrete*.

[67] Shuai Gao, Byron S. Villacorta, Lei Ge, Thomas E. Rufford and Zhonghua Zhu. (2017). *Effect of sonication and hydrogen peroxide oxidation of carbon nanotube modifiers on the microstructure of pitchderived activated carbon foam discs*. Published in Carbon. For final published version see https://doi.org/10.1016/j.carbon.2017.08.036.

[68] Suresh, Suryanarayana, Lohitha & Sudharani. (2020). *Influence of molasses on the mechanical behaviour of an expansive soil*. International Journal of Mechanical and Production Engineering Research and Development (IJMPERD).3 ISSN(P) : 2249-6890 ; ISSN(E) : 2249-8001 Vol. 10, Issue 3, Jun 2020, 6929-6940 © TJPRC Pvt. Ltd.

[69] Tesema Gadise. (2015). *Expansive soil stabilization by sugare cane molasses*.

[70] Tijjani Y., Onyekpe B., and Rafukka I. A. (2013). *Suitability of molasses as a core binder used in non-ferrous sand casting*. Applied Mechanics and Materials Vol 315 (2013) pp 15-19 (2013) doi:10.4028/www.scientific.net/AMM.315.15.

[71] Tya Fahmy. (2007). *Introducing molasses as a new additive in papermaking*. Tappi J 2007;6(8) : 23-5.

[72] Wang S. et Li H. (2005). *Dye adsorption on unburned carbon : kinetics and equilibrium*. journal of Hazardous Materials B126 (2005) pp.71-77.

[73] Wild S., Arabi M., et Rowlands G. O. (1986). *Relation between pore size distribution, permeability, and cementitious gel formation in cured clay-lime systems*. Material Science and Technology, vol. 3, n°12, 1005-1011.

[74] Wook S., Kim HY, Hwang IG, Lee SH, Jeong HS. (2015). *Characteristics of the thermal degradation of glucose and maltose solutions*. Prev. Nutr. Food Sci. 20, 102-109. (doi:10.3746/pnf.2015. 20.2.102).

[75] Yoro Gballou et Godo Gnahoua. (1990). *Les méthodes de mesure de la densité apparente. Analyse de la dispersion des résultats dans un horizon donné*

## THESESES

[76] Abakar Ali (2018). *Caractéristiques mécaniques et thermiques de l'argile stabilisée par la gomme arabique et renforcée par la paille de riz*. Mécanique des matériaux. Thèse de doctorat de l'université de Lorraine, 2018.

[77] Abidallah F. (2008). *préparations et caractérisations de nanocomposites polystyrene/kaolin*. Mémoire de magistère, Université d'Oran Mohamed Boudiaf, 2008.

[78] Asma Ammour (2016). *Contribution à l'étude de la fissuration des argiles*. Master en génie civil spécialité : ingénierie des structures.

[79] Arris Sihem (2008). *Etude Expérimentale de l'élimination des Polluants Organiques et Inorganiques par Adsorption sur des Sous-Produits de Céréales*.
[80] Azais P. (2003). *Recherche des causes du vieillissement de super condensateurs à électrolyte organique à base de carbones activés*. Thèse de doctorat de l'Université d'Orléans.

[81] Brasset Thierry (1995). *Étude par spectroscopie en réflectance diffuse (visible et proche infrarouge) de la transformation de l'héritage ferralitique en basse-casamance (Sénégal)*. Thèse de doctorat de l'Université Denis Diderot-paris 0/11.

[82] Bouzidi Nedjima (2012). *Influence des impuretés des kaolins sur les propriétés des produits de cuisson*. Thèse de doctorat de l'Université de Bejaia, Algérie. École Supérieure des Mines de Saint Génie des procédés.

[83] Blanck Gaëtan (2013). *Utilisation de produits non traditionnels pour le traitement des matériaux de terrassement : impact sur les propriétés géotechniques et bilan environnemental*. Thèse de l'université de Lorraine.

[84] Bizualem Taye (2015). *Stabilization of expansive clay soil with sugar cane molasses and cement*. Thesis of Addis Ababa University for the Degree of Master of Science in Civil Engineering (Road and Transport Engineering)

[85] Bich Christelle (2005). *Contribution à l'étude de l'activation thermique du kaolin : évolution de la structure cristallographique et activité pouzzolanique*. Institut National des Sciences Appliquées de Lyon.

[86] Belghiti Alaoui Abderrahim (1993). *Nature des polysaccharides issus du process d'extraction du saccharose a partir de la betterave*. Thèse de l'institut national de Lorraine.Spécialité : biotechnologie et industries alimentaires.

[87] Bekkouche Salim (2012). *Étude de la dégradation photocatalytique et de l'adsorption du Phénol sur $T_iO_2P_{25}$. Influence de la présence des métaux lourds et des ultrasons*. Thèse de l'Université Mentouri Constantine, Algeri.

[88] Chrétien Marie (2010). *Compréhension des mécanismes de retrait-gonflement des sols argileux : approche sur site expérimental et analyse de sinistres sur constructions individuelles*. Thèse de doctorat de l'Université Bordeaux 1, spécialité : géoresources, patrimoines et environnements.

[89] EL Fgaier Faycal (2013). *Conception, production et qualification des briques en terre cuite et en terre crue*. Thèse de doctorat délivrée par l'école centrale de Lille. (Source https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01242549/document).

[90] Errais Emna (2011). *Réactivité de surface d'argiles naturelles. Étude de l'adsorption de colorants anionique*. Thèse de doctorat de l'Université de Strasbourg.

[91] Ferber V. (2005). *Sensibilité des sols fins compactés à l'humidification-Apport d'un modèle de microstructure*. Thèse de doctorat, école centrale de Nantes.

[92] Ghayaza Mariem (2012). *Réactivité argiles-polluants métalliques : simulation des barrières argileuses des sites de stockage des déchets*. Thèse de doctorat de l'Université d'Orléans. Discipline : géosciences.