# ÉTUDE DES MÉCANISMES INTERNES LIES A LA STABILISATION DES SOLS FINS ARGILEUX A L'AIDE DE LA MÉLASSE DE CANNE A SUCRE.

Mfoutou Ngouallat

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Mfoutou Ngouallat. ÉTUDE DES MÉCANISMES INTERNES LIES A LA STABILISATION DES SOLS FINS ARGILEUX A L'AIDE DE LA MÉLASSE DE CANNE A SUCRE.. Sciences de l'ingénieur [physics]. Université Marien Ngouabi; Ecole Nationale Supérieure polytechnique, 2022. Français. NNT: .. tel-03975934

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Submitted on 6 Feb 2023

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Université Marien NGOUABI

Ecole Nationale Supérieure
Polytechnique

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## THÈSE

Pour l'obtention du diplôme de Doctorat

Mention : Science de l'Ingénieur

Parcours : Mécanique, Énergétique et Ingénierie

Option : Mécanique et ingénierie

Spécialité : Matériaux et Construction

Présentée et soutenue publiquement
par

NICE NGOUALLAT MFOUTOU

Titulaire d'un :

Master en Science de l'Ingénieur

CAPES en Sciences Physiques

le 15 février 2023

# TITRE :
## ÉTUDE DES MÉCANISMES INTERNES LIES A LA STABILISATION DES SOLS FINS ARGILEUX A L'AIDE DE LA MÉLASSE DE CANNE A SUCRE.

Directeur de thèse :

Paul LOUZOLO-KIMBEMBE, Professeur Titulaire, ENSP/UMNG

Devant le jury composé de :

Président :

NONGO Thimothée,

Professeur Titulaire, FST/UMNG, Congo

Rapporteurs :

ADJOVI Codjo Edmond,

Professeur Titulaire, Université d'Abomey-Calavi, Bénin

ELENGA Raymond Gentil,

Professeur Titulaire, FST/UMNG, Congo

Examinateurs :

BOUDZOUMOU Florent,

Professeur Titulaire, FST/UMNG, Congo

AHOUET Louis,

Maître de Conférences, ENSP/UMNG, Congo

Directeur de thèse :

LOUZOLO-KIMBEMBE Paul,

Professeur Titulaire, ENSP/UMNG, Congo
Dédicaces

Je dédie ce travail
À mon père,
À ma défunte chère mère,
À ma femme et mes enfants,
À tous les membres de ma famille
&
À tous mes amis.
Remerciements

Je remercie respectueusement Monsieur, NSONGO Thimothée, Professeur Titulaire
à l'Université Marien N'GOUABI, qui m'a fait l'honneur de présider le jury de cette
thèse. Je remercie vivement messieurs ADJOVI Codjo Edmond, Professeur Titulaire à
l'Université d'Abomey-Calavi, Bénin et ELENGA Raymond Gentil, Professeur Titu-
laire, Faculté des sciences et Techniques, Université Marien NGOUABI, qui ont accepté
d'être les rapporteurs de ce présent travail. Je tiens à exprimer mes sincères remer-
ciements à Messieurs AHOUET Louis, Maître de Conférences à l'Université Marien
N'GOUABI et BOUDZOUMOU Florent, Professeur Titulaire, Faculté des sciences et
Techniques, Université Marien N'GOUABI, qui ont accepté d'examiner ce travail. Je
tiens à exprimer ma profonde gratitude à mon Directeur de thèse, Monsieur LOUZOLO
KIMBEMBE Paul, Professeur Titulaire CAMES à l'Université Marien N'GOUABI,
pour m'avoir accordé sa grande disponibilité, son soutien et sa confiance. Il restera
à jamais un modèle de rigueur et d'ardeur au travail scientifique pour ma carrière.
Je remercie vivement Monsieur Narcisse MALANDA, Maître de Conférences à l'Uni-
versité Marien N'GOUABI qui s'est particulièrement investi dans l'encadrement de
ce travail. Sa disponibilité et ses conseils m'ont permis de mener à bien ce travail.
J'adresse tout particulièrement mes vifs remerciements à Monsieur Louis MATOS,
Maître de Conférences à l'Université Marien N'GOUABI, ancien responsable local de
la Chaire Unesco en Sciences et Techniques de l'Ingénieur et Monsieur Maturin NZI-
KOU, Professeur Titulaire, actuel responsable local de la Chaire Unesco en Sciences et
Techniques de l'Ingénieur. Je remercie Monsieur Bernard MABIALA, Professeur Titu-
laire, ancien responsable du Laboratoire de Recherche en Mécanique, Énergétique et
Ingénierie et Monsieur THATHY Christian, Maître de Conférences, actuel responsable
du Laboratoire de Recherche en Mécanique, Énergétique et Ingénierie. Leurs conseils,
leurs encouragements, m'ont permis de mener à bien ce travail. Je tiens à remercier
monsieur Erman Eloge NZABA MADILA, doctorant en science de l'énergie et des ma-
tériaux à l'Université du Québec à Trois-Rivière, Canada et le laboratoire DuongLab
group de l'Université du Québec à Trois-Rivière pour leurs aides dans la réalisation des
différentes analyses qui ont permis l'aboutissement de ce travail. Mes remerciements
s'adressent aussi à l'ensemble des enseignants de l'Université Marien N'GOUABI, ainsi
qu'à Messieurs MILANDOU Jean Felix, NKENDA Jean Felix, pour leurs soutiens mul-
tiformes.
# Résumé

La mélasse de canne à sucre est souvent déversée sur les routes en terres dans le but de stopper le dégagement de la poussière. Elle a fait preuve d'un comportement cohésif remarquable sur les agrégats (particules fines) du sol de la ville de Nkayi (République du Congo). Cependant, les interactions entre le sol fin argileux et la mélasse de canne à sucre lié à la stabilisation du sol à l'aide de la mélasse de canne à sucre n'avaient pas encore fait l'objet d'une étude. Le but de notre étude étant la compréhension des interactions entre le sol fin argileux et la mélasse de canne à sucre au niveau de la microstructure, les bétons en terre stabilisés à 8%, 12% et 16% de mélasse de canne à sucre et un échantillon témoin sans mélasse de canne à sucre (0%) ont été soumis à plusieurs analyses. Les analyses macroscopiques nous ont permis de constater que la mélasse de canne à sucre est responsable de l'apparition des moisissures et des pré-cipités sur les galettes d'argile stabilisées. Elle ralentit et empêche la fissuration, elle augmente donc la cohésion granulaire du sol fin argileux. Elle a permis de réduire le co-efficient d'adsorption d'eau de 25% à 16%. Les résultats d'analyse MEB ont montré que la mélasse de canne à sucre agit sur la structure du sol fin argileux en faisant évoluer sa microstructure d'une microstructure de type matricielle aéré (échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%)) à une microstructure de type agrégé (échantillon stabilisé à 8%, 12%, 16% de mélasse de canne à sucre). Les résultats d'analyse posimétriques par adsorption physique d'azote ont montré que la mélasse de canne à sucre réduit la porosité de diamètre < à 2 nm (micropore) et les mésopores de diamètre < à 12 nm. Cependant, elle semble avoir aucun effet sur les mésopores de diamètre ≥ 12 nm. L'adsorption physique d'azote a permis aussi de constater que la quantité de mélasse de canne à sucre dans les bétons en terre ne modifie pas l'allure de l'isotherme d'adsorption d'azote qui reste de type IV et une boucle d'hystérésis de type $H_4$ dans tous les bétons, ce qui justifie le mécanisme d'adsorption monocouche-multicouche avec condensation capillaire et la présence des mésopores dans la structure des sols stabilisés. Les constituants organiques de la mélasse de canne à sucre occupent la surface externe accessible de l'argile du sol. Près de $53.10^8$ molécules constituant la mélasse de canne à sucre occupent cette surface externe. La modélisation des déformations microstructurales des sols fins argileux non saturés, stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre, nous a permis d'obtenir le point de rupture, point minimal au-delà duquel les forces d'adhésion dans l'agrégat et entre les agrégats dans le sol ou matériau en terre deviennent faible pour assurer longtemps la cohésion entre les agrégats dans le matériau : $P_r(H_r = 35,768\%$, $e_{iag} = 0,5262$, $e_{ag} = 0,078$, $\frac{e_{ag}}{S} = 0,0005262$), et $S = 146MPa$, valeur de la succion définie par le point de rupture au-dessous de laquelle la cohésion des agrégats dans le matériau en terre est trop faible. Les analyses thermique ont montré que la dégradation thermique du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne se déroule suivant cinq pics thermiques : 150 °C, 300 °C, 480-500 °C, 680 °C et 700 °C. La mélasse de canne à sucre n'apporte aucun changement à la structure de la kaolinite, car seuls les pics attribués à la kaolinite sont apparus dans les spectres DRX et infrarouge. Ce qui nous a conduit
à suggérer que l'interaction entre les constituants de la mélasse de canne à sucre et le sol fin argileux est simplement physique.

En somme, la mélasse de canne à sucre agit sur la microstructure du sol fin argileux en occupant les micropores et les mésopores. Elle interagit avec les particules du sol par mécanisme physique, avec pour conséquence l'amélioration des propriétés physiques et mécaniques du sol.

**Mots clés : mécanismes internes, stabilisation, sol fins argileux, mélasse de canne à sucre, micropores, mésopores, surface spécifique BET, isotherme.**

## Abstract

Sugar cane molasses is often poured on roads in the earth in order to stop the diffusion of dust. It has shown remarkable cohesive behavior on the aggregates (fine particles) of the soil of the city of Nkayi (Republic of Congo). However, the internal mechanisms related to soil stabilization using sugarcane molasses had not yet been studied. Since the aim of our study was to understand the interactions between fine clay soil and sugarcane molasses at the microstructural level, soil concretes stabilized with 8%, 12% and 16% sugarcane molasses and a control sample without sugarcane molasses (0%) were subjected to several analyses. The macroscopic analyses allowed us to observe that sugarcane molasses is responsible for the appearance of moulds and precipitates on the stabilized clay cakes. It slows down and prevents cracking, thus increasing the granular cohesion of the fine clay soil. It reduced the water adsorption coefficient from 25% to 16%. Microscopic analyses were conducted by scanning electron microscopy (SEM) and nitrogen adsorption. The SEM results show that sugarcane molasses acts on the structure of the fine clay soil by changing its microstructure from an aerated matrix type microstructure (sample without sugarcane molasses (0%)) to a more compact aggregate type microstructure (sample stabilized at 8%, 12%, 16% sugarcane molasses). The results of posimetric analysis by physical nitrogen adsorption show that sugarcane molasses acts on the pore volume (micropore < 2nm and mesopore < 9nm) by reducing them, which means that sugarcane molasses occupies the pore volume of the sample. The physical nitrogen adsorption also allowed us to find that the amount of sugarcane molasses in the earthen concretes does not change the shape of the nitrogen adsorption isotherm, which remains type IV and a type H₄ hysteresis loop in all concretes, justifying the monolayer-multilayer adsorption mechanism with capillary condensation and the presence of the mesopores in the material structure. The organic constituents of sugarcane molasses occupy the accessible outer surface of the soil clay. About 53,10⁸ molecules constituting the sugarcane molasses occupy this external surface. The modeling of microstructural deformations of unsaturated fine clay soils, stabilized with sugarcane molasses, allowed us to obtain the breaking point, the minimum point beyond which the adhesion forces within the aggregate and between the aggregates in the soil or earthen material become weak to ensure cohesion between
the aggregates in the material for a long time : $P_r$ ($H_r$ = 35.768%, $e_{iag}$ = 0.5262, $e_{ag}$ = 0.078, $\frac{e_{ag}}{S}$ = 0.0005262), and $S$ = 146 MPa, the value of the suction defined by the breaking point below which the cohesion of the aggregates in the earthen material is too weak. Thermal degradation of the sugarcane molasses-stabilized soil proceeds along five thermal peaks : 150 °C, 300 °C, 480-500 °C, 680 °C, and 700 °C. Sugarcane molasses does not bring any change to the kaolinite structure, as only peaks attributed to kaolinite appeared in the XRD and infrared spectra. This led us to suggest that the interaction between the sugarcane molasses constituents and the fine clay soil is simply physical through hydrogen bonding.

In sum, the sugarcane molasses acts on the microstructure of the fine clay soil by occu-
pying the micropores and mesopores. It interacts with the clay of the soil by physical
mechanism, with the consequence of improving the physical and mechanical properties
of the soil.

Key words : internal mechanisms, stabilization, fine clay soils, sugarcane
molasses, micropores, mesopores, specific area, isotherme.
# Table des matières

<table><tr><td>TITRE</td><td>i</td></tr><tr><td>Dédicaces</td><td>i</td></tr><tr><td>Remerciements</td><td>ii</td></tr><tr><td>Résumé</td><td>iii</td></tr><tr><td>Abstract</td><td>iv</td></tr><tr><td>Table des matières</td><td>xiii</td></tr><tr><td>Liste des figures</td><td>xix</td></tr><tr><td>Liste des tableaux</td><td>xxi</td></tr><tr><td>Glossaire</td><td>xxii</td></tr><tr><td>Sigles et abréviations</td><td>xxvi</td></tr><tr><td>Introduction générale</td><td>1</td></tr><tr><td>1.1 Contexte et justification</td><td>2</td></tr><tr><td>1.2 Problématique générale de l'étude</td><td>3</td></tr><tr><td>1.3 Questions de recherche</td><td>5</td></tr><tr><td>1.4 Hypothèse de recherche</td><td>6</td></tr><tr><td>1.5 Objectifs de la thèse</td><td>6</td></tr><tr><td>1.5.1 Objectif général</td><td>6</td></tr><tr><td>1.5.2 Objectifs spécifiques</td><td>6</td></tr><tr><td>1.6 Limite de l'étude</td><td>6</td></tr><tr><td>1.7 Résultats attendus</td><td>6</td></tr><tr><td>1.8 Structure de la thèse</td><td>7</td></tr><tr><td>1 Fondements théoriques et littérature</td><td>8</td></tr><tr><td>1.1 Introduction</td><td>9</td></tr><tr><td>1.2 Mélasse de canne à sucre</td><td>9</td></tr><tr><td>1.2.1 Principaux constituants de la mélasse de canne à sucre</td><td>9</td></tr></table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>1.2.1.1</td>
      <td>Eau</td>
      <td>9</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.2.1.2</td>
      <td>Composés organiques : les sucres (saccharose, fructose, glucose)</td>
      <td>9</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.2.1.3</td>
      <td>Composé organique azoté : acide aspartique</td>
      <td>10</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.2.1.4</td>
      <td>Autres composés organiques</td>
      <td>11</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.2.1.5</td>
      <td>Composés inorganiques</td>
      <td>12</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.2.2</td>
      <td>Couleur de la mélasse de canne à sucre : caramels et mélanoidines</td>
      <td>12</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.2.3</td>
      <td>Structure du saccharose en solution</td>
      <td>15</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3</td>
      <td>Le sol</td>
      <td>15</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.1</td>
      <td>Définition</td>
      <td>15</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.2</td>
      <td>Constituants du sol</td>
      <td>16</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.3</td>
      <td>Texture du sol</td>
      <td>16</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.4</td>
      <td>Structure du sol</td>
      <td>17</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.4.1</td>
      <td>Porosité</td>
      <td>17</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.4.2</td>
      <td>L'eau</td>
      <td>17</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.4.3</td>
      <td>Niveaux structuraux des sols argileux</td>
      <td>18</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.5</td>
      <td>Types d'argiles</td>
      <td>19</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.5.1</td>
      <td>Classification d'argiles</td>
      <td>19</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.5.2</td>
      <td>Kaolinite</td>
      <td>21</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3.5.3</td>
      <td>Surface spécifique</td>
      <td>21</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.4</td>
      <td>Interactions sol-mélasse de canne à sucre</td>
      <td>22</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.4.1</td>
      <td>Interactions dans les sols</td>
      <td>22</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.4.2</td>
      <td>Mécanismes d'interactions sols-mélasse de canne à sucre</td>
      <td>22</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5</td>
      <td>Stabilisation des sols</td>
      <td>24</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5.1</td>
      <td>Stabilisation mécanique</td>
      <td>24</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5.2</td>
      <td>Stabilisation physique</td>
      <td>24</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5.3</td>
      <td>Stabilisation chimique</td>
      <td>24</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5.3.1</td>
      <td>Stabilisation au ciment</td>
      <td>25</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5.3.2</td>
      <td>Stabilisation à la chaux</td>
      <td>25</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5.3.3</td>
      <td>Stabilisation au bitume</td>
      <td>25</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5.4</td>
      <td>Stabilisation thermique</td>
      <td>26</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5.4.1</td>
      <td>Formation d'une phase liquide</td>
      <td>26</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5.4.2</td>
      <td>Absence de formation de phase liquide</td>
      <td>27</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6</td>
      <td>Milieu poreux non saturé</td>
      <td>28</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6.1</td>
      <td>Définition du milieu poreux et de la non-saturation</td>
      <td>28</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6.2</td>
      <td>Définition de la succion</td>
      <td>29</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6.3</td>
      <td>Succion osmique</td>
      <td>29</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6.4</td>
      <td>Succion matricielle</td>
      <td>30</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6.5</td>
      <td>Mécanismes microscopiques de cohésion capillaire dans les sols argileux</td>
      <td>30</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6.5.1</td>
      <td>Mécanismes de cohésion des sols argileux</td>
      <td>30</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>1.6.5.2</td>
      <td>Évolution de la structure des argiles en fonction de différentes sollicitations</td>
      <td>32</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6.5.3</td>
      <td>Forces s'exerçant sur l'eau dans le sol</td>
      <td>32</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6.6</td>
      <td>Mécanismes de fixation d'humidité dans un matériau poreux</td>
      <td>34</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6.6.1</td>
      <td>Adsorption</td>
      <td>34</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6.6.2</td>
      <td>Condensation capillaire</td>
      <td>34</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7</td>
      <td>Techniques de caractérisation et modélisation</td>
      <td>35</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.1</td>
      <td>Spectroscopie infra rouge (IR)</td>
      <td>36</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.1.1</td>
      <td>Définition</td>
      <td>36</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.1.2</td>
      <td>Principe</td>
      <td>36</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.1.3</td>
      <td>Préparation de l'échantillon</td>
      <td>36</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.2</td>
      <td>Analyses thermiques ATD et ATG</td>
      <td>37</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.3</td>
      <td>Technique d'adsorption de gaz N<sub>2</sub> pour mesurer la structure des pores et de la surface spécifique</td>
      <td>37</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.3.1</td>
      <td>Théorie d'adsorption de gaz N<sub>2</sub></td>
      <td>38</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.3.2</td>
      <td>Isothermes d'adsorption</td>
      <td>38</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.3.3</td>
      <td>Méthode Barrett-Joyner-Halenda (BJH)</td>
      <td>39</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.3.4</td>
      <td>Méthode t-Plot de Boer</td>
      <td>40</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.3.5</td>
      <td>Technique Horvath-Kawazoe</td>
      <td>40</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.3.6</td>
      <td>Méthode Dollimore Heal (DH)</td>
      <td>40</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.3.7</td>
      <td>Analyses BET</td>
      <td>41</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.4</td>
      <td>Diffraction aux rayons X (DRX)</td>
      <td>42</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.4.1</td>
      <td>Principe</td>
      <td>42</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.4.2</td>
      <td>Analyse semi-quantitative</td>
      <td>43</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.5</td>
      <td>Microscopie électronique à balayage (MEB)</td>
      <td>43</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.6</td>
      <td>Mesure de la densité apparente (ρ<sub>d</sub>)</td>
      <td>43</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.7</td>
      <td>Mesure de la porosité totale</td>
      <td>43</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.8</td>
      <td>Mesure de la microporosité ou porosité capillaire</td>
      <td>44</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.9</td>
      <td>Mesure de la macroporosité</td>
      <td>44</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.10</td>
      <td>Mesure du coefficient d'absorption d'eau (C)</td>
      <td>44</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.11</td>
      <td>Perte d'eau</td>
      <td>45</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.12</td>
      <td>Teneur en eau massique</td>
      <td>45</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.13</td>
      <td>Limite de retrait et indice de retrait</td>
      <td>45</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.14</td>
      <td>Modélisation de l'adsorption d'azote : modèle de Brunauer, Emmett et Teller (BET)</td>
      <td>46</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.15</td>
      <td>Méthodes d'évaluation de la cristallinité des kaolins</td>
      <td>47</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.15.1</td>
      <td>Indice d'Hinckley</td>
      <td>47</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.15.2</td>
      <td>Rapports P<sub>0</sub> et P<sub>2</sub> des bandes de vibration infrarouge des hydroxyles de la kaolinite</td>
      <td>48</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.15.3</td>
      <td>Slope Ratio "SR" de l'aire des pics endothermiques</td>
      <td>48</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.16</td>
      <td>Validité des modèles théoriques</td>
      <td>49</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7.16.1</td>
      <td>Pourcentage de la moyenne relative de l'erreur (ARED)</td>
      <td>49</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table><tr><td>1.7.16.2</td><td>Somme des carrés des écarts (SCE)</td><td>49</td></tr><tr><td>1.7.16.3</td><td>Test Chi-carré (χ2)</td><td>50</td></tr><tr><td>1.8</td><td>Zone d'étude : situation géographique</td><td>50</td></tr><tr><td>1.8.1</td><td>Localisation</td><td>50</td></tr><tr><td>1.8.2</td><td>Situation géographique</td><td>51</td></tr><tr><td>1.8.3</td><td>Population et habitat</td><td>51</td></tr><tr><td>1.8.4</td><td>Climat</td><td>52</td></tr><tr><td>1.8.5</td><td>Hydrographie</td><td>52</td></tr><tr><td>1.8.6</td><td>Sol du département de la Bouenza</td><td>52</td></tr><tr><td>1.9</td><td>Conclusion</td><td>53</td></tr></table>

## 2 Matériaux, Matériels et méthodes 54

<table><tr><td>2.1</td><td>Introduction</td><td>55</td></tr><tr><td>2.2</td><td>Matériaux</td><td>55</td></tr><tr><td>2.2.1</td><td>Site de prélèvement du sol</td><td>55</td></tr><tr><td>2.2.2</td><td>Mélasse de canne à sucre</td><td>56</td></tr><tr><td>2.2.3</td><td>Préparation du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre</td><td>56</td></tr><tr><td>2.3</td><td>Matériels et méthodes</td><td>57</td></tr><tr><td>2.3.1</td><td>MEB</td><td>57</td></tr><tr><td>2.3.2</td><td>ATG et ATD</td><td>57</td></tr><tr><td>2.3.3</td><td>XRD</td><td>58</td></tr><tr><td>2.3.4</td><td>IR</td><td>58</td></tr><tr><td>2.3.5</td><td>Adsorption physique d'azote</td><td>58</td></tr><tr><td>2.4</td><td>Conclusion</td><td>59</td></tr></table>

## 3 Résultats et discussion 60

<table><tr><td>3.1</td><td>Introduction</td><td>61</td></tr><tr><td>3.2</td><td>Caractéristiques physico chimique et géotechnique du sol prélevé à Nkayi</td><td>61</td></tr><tr><td>3.2.1</td><td>Granulométrie du sol argileux</td><td>61</td></tr><tr><td>3.2.2</td><td>Courbe granulométrique par tamis et sedimentométrie</td><td>62</td></tr><tr><td>3.2.3</td><td>Courbe de compactage du sol de Nkayi</td><td>62</td></tr><tr><td>3.2.4</td><td>Abaque triangulaire de Taylor du sol de Nkayi</td><td>62</td></tr><tr><td>3.2.5</td><td>Diagramme de plasticité de Casagrande du sol de Nkayi</td><td>63</td></tr><tr><td>3.2.6</td><td>Diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901) du sol de Nkayi</td><td>64</td></tr><tr><td>3.2.7</td><td>Classification des sols selon le Guide des Terrassements Routiers (GTR)</td><td>64</td></tr><tr><td>3.2.8</td><td>Abaque de plasticité de Casagrande et position des minéraux argileux les plus connus</td><td>65</td></tr><tr><td>3.2.9</td><td>Analyse chimique</td><td>65</td></tr><tr><td>3.2.9.1</td><td>Analyse chimique EDAX</td><td>65</td></tr><tr><td>3.2.9.2</td><td>Analyse chimique par infrarouge</td><td>66</td></tr><tr><td>3.2.10</td><td>Analyse minéralogique par DRX</td><td>68</td></tr></table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>3.2.11 Analyse thermique</td>
      <td>68</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.2.12 Porosité et surface spécifique BET</td>
      <td>69</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.2.13 Texture par MEB</td>
      <td>72</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.3 Analyse chimique par infrarouge de la mélasse de canne à sucre.</td>
      <td>73</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4 Analyse macroscopique des effets de la mélasse de canne à sucre sur le sol fin argileux</td>
      <td>74</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1 Résultats des observations macroscopiques des sols argileux stabilisés à la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>74</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1.1 Galettes d'argile après 24 h de séchage à l'air libre</td>
      <td>74</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1.2 Galettes après 48 h de séchage à l'air libre</td>
      <td>75</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1.3 Galettes d'argile après 72 h de séchage à l'air libre</td>
      <td>76</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1.4 Galettes d'argile après 96 h de séchage à l'air libre</td>
      <td>77</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1.5 Galettes d'argile après 144 h de séchage à l'air libre</td>
      <td>78</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1.6 Morphologie des galettes d'argile</td>
      <td>79</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1.7 Fissuration des galettes d'argile</td>
      <td>80</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1.8 Apparition des moisissures et des précipités sur les galettes d'argile</td>
      <td>81</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1.9 Évolution des pertes d'eau</td>
      <td>81</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1.10 Limite de retrait des galettes d'argile</td>
      <td>83</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.1.11 Coloration des galettes d'argile</td>
      <td>84</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4.2 Conclusion</td>
      <td>84</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.5 Densité apparente et porosité des bétons en terre stabilisée à l'aide de la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>85</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.5.1 Résultats obtenus de la densité apparente et de la porosité des bétons en terre stabilisée</td>
      <td>85</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.5.2 Conclusion</td>
      <td>88</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6 Microstructure du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre.</td>
      <td>89</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.1 Texture et structure du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre par microscopie électronique à balayage (MEB)</td>
      <td>89</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.1.1 Micrographe MEB du sol stabilisé à 0% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>89</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.1.2 Micrographe MEB du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>90</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.1.3 Micrographe MEB du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>92</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.1.4 Micrographe MEB du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>93</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.1.5 Conclusion</td>
      <td>96</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.2 Porosité et surface spécifique par adsorption d'azote du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>97</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.2.1 Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>97</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>3.6.2.2</td>
      <td>Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>100</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.2.3</td>
      <td>Résultats des essais porosimétriques par la méthode BJH du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>103</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.2.4</td>
      <td>Comparaison des volumes, des diamètres de pores et des surfaces spécifiques des bétons stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>106</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6.3</td>
      <td>Conclusion</td>
      <td>109</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.7</td>
      <td>Caractérisation chimique du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>110</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.7.1</td>
      <td>Analyse infrarouge du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>110</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.7.2</td>
      <td>Caractérisation chimique de surface : analyse par EDAX</td>
      <td>112</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.7.2.1</td>
      <td>Analyse EDAX du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>112</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.7.2.2</td>
      <td>Analyse EDAX du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>113</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.7.2.3</td>
      <td>Analyse EDAX du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>114</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.8</td>
      <td>Analyse minéralogique par DRX du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>115</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.9</td>
      <td>Analyses thermiques des bétons en terre stabilisée à l'aide de la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>117</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.9.1</td>
      <td>Analyse thermogravimétrie (TG) et sa dérivée (DTG)</td>
      <td>117</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.9.1.1</td>
      <td>Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>117</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.9.1.2</td>
      <td>Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>118</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.9.1.3</td>
      <td>Résultats TG et DTG du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>120</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.9.2</td>
      <td>Analyse thermique différentielle (ATD) du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>121</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.9.3</td>
      <td>Conclusion</td>
      <td>124</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.10</td>
      <td>Isothermes d'adsorption d'azote des bétons en terre stabilisée à l'aide de la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>125</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.10.1</td>
      <td>Isotherme d'adsorption BET d'azote du sol sans mélasse de canne à sucre (0%)</td>
      <td>125</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.10.2</td>
      <td>Isotherme d'adsorption BET d'azote du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>127</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.10.3</td>
      <td>Isotherme d'adsorption BET d'azote du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>130</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>3.10.4</td>
      <td>Isotherme d'adsorption BET d'azote du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>132</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.10.5</td>
      <td>Comparaison des paramètres obtenus à l'aide de l'équation du modèle BET</td>
      <td>135</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.10.6</td>
      <td>Conclusion</td>
      <td>137</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.11</td>
      <td>Cristallinité de la kaolinite du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>138</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12</td>
      <td>Modélisation des déformations microstructurales des sols fins argileux non saturés, stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre : extension du modèle de Ferber</td>
      <td>141</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.1</td>
      <td>Modèle de Ferber</td>
      <td>142</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.1.1</td>
      <td>Description du modèle de Ferber</td>
      <td>143</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.1.2</td>
      <td>Paramètre microstructurale du modèle de Ferber</td>
      <td>143</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.1.3</td>
      <td>Hypothèses du modèle de Ferber</td>
      <td>143</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.1.4</td>
      <td>Équation du modèle de Ferber : indice des vides intra-agrégats (e<sub>ag</sub>)</td>
      <td>143</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.1.5</td>
      <td>Équation du modèle de Ferber : indice des vides inter-agrégats (e<sub>trag</sub>)</td>
      <td>144</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.2</td>
      <td>Équations d'extension du modèle de Ferber</td>
      <td>144</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.2.1</td>
      <td>Loi de Kelvin : relation succion-humidité relative</td>
      <td>144</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.2.2</td>
      <td>Relation entre l'indice des vides intra-agrégats (e<sub>ag</sub>), l'humidité relative (Hr) et la succion (S)</td>
      <td>145</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.2.3</td>
      <td>Relation entre l'indice des vides inter-agrégats (e<sub>trag</sub>), l'humidité relative (Hr) et la succion (S)</td>
      <td>145</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.2.4</td>
      <td>Relation entre l'indice de stabilité microstructurale (e<sub>ag</sub>/S) et l'humidité relative (Hr)</td>
      <td>145</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.2.5</td>
      <td>Hypothèses de l'extension du modèle de Ferber</td>
      <td>145</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3</td>
      <td>Étude théorique des équations d'extension du modèle de Ferber</td>
      <td>145</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3.1</td>
      <td>Variables pour la microstructure</td>
      <td>145</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3.2</td>
      <td>Variables pour la macrostructure</td>
      <td>146</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3.3</td>
      <td>Résultats des calculs effectués</td>
      <td>146</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3.4</td>
      <td>Résolution numérique de l'équation de l'indice de stabilité microstructurale (e<sub>ag</sub>/S) en fonction de l'humidité relative (Hr)</td>
      <td>147</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3.5</td>
      <td>Courbe théorique indice de stabilité (e<sub>ag</sub>/S) en fonction d'humidité relative (Hr)</td>
      <td>148</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3.6</td>
      <td>Superposition des courbes théorique et numérique de l'indice de stabilité en fonction de l'humidité relative</td>
      <td>149</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3.7</td>
      <td>Variations l'indice des vides intra-agrégats (e<sub>ag</sub>) en fonction de l'humidité relative (Hr)</td>
      <td>150</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>3.12.3.8</td>
      <td>Variations de l'indice des vides inter-agrégats (e<sub>lag</sub>) en fonction de l'humidité relative (Hr)</td>
      <td>151</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3.9</td>
      <td>Superposition des courbes de l'indice des vides (inter-agrégat (e<sub>lag</sub>) et intra-agrégat (e<sub>ag</sub>) et de l'indice de stabilité (e<sub>ag</sub>/S)</td>
      <td>152</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3.10</td>
      <td>Variations de l'indice de stabilité intra-agrégat (e<sub>ag</sub>/S) en fonction de la succion (S)</td>
      <td>153</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3.11</td>
      <td>Variations des indices de vides (e<sub>ag</sub> et e<sub>lag</sub>) en fonction de la succion (S)</td>
      <td>153</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.3.12</td>
      <td>Superposition des courbes de l'indice des vides (inter-agrégat (e<sub>lag</sub>) et intra-agrégat (e<sub>ag</sub>)) et de l'indice de stabilité (e<sub>ag</sub>/S)</td>
      <td>154</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12.4</td>
      <td>Conclusion partielle</td>
      <td>158</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.13</td>
      <td>Modélisation empirique de la densité apparente du sol fin argileux par rapport à la quantité de mélasse de canne à sucre.</td>
      <td>159</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.13.1</td>
      <td>Modèle de Zinke et al.</td>
      <td>159</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.13.2</td>
      <td>Modèle Harrison et Bocock</td>
      <td>159</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.13.3</td>
      <td>Modèle Dupouey J-L et al.</td>
      <td>159</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.13.4</td>
      <td>Modèles adaptés</td>
      <td>159</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.13.5</td>
      <td>Résultats</td>
      <td>160</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.14</td>
      <td>Conclusion</td>
      <td>161</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.15</td>
      <td>Mécanisme d'interaction entre le sol fin et la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>162</td>
    </tr>
    <tr>
      <td colspan="2"><strong>Conclusion générale et recommandations</strong></td>
      <td><strong>165</strong></td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.16</td>
      <td>Conclusion générale</td>
      <td>165</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.17</td>
      <td>Recommandations pour les futures rechercher</td>
      <td>168</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.18</td>
      <td>Recommandations pour les entreprises</td>
      <td>168</td>
    </tr>
    <tr>
      <td colspan="2"><strong>Références bibliographiques</strong></td>
      <td><strong>170</strong></td>
    </tr>
    <tr>
      <td colspan="2"><strong>Annexes</strong></td>
      <td><strong>181</strong></td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Annexe 1</td>
      <td>porosité d'adsorption par la méthode BJH</td>
      <td>181</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Annexe 1.1</td>
      <td>porosité d'adsorption par la méthode BJH de l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%)</td>
      <td>181</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Annexe 1.2</td>
      <td>porosité d'adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>182</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Annexe 1.3</td>
      <td>porosité d'adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>184</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Annexe 1.4</td>
      <td>porosité d'adsorption par la méthode BJH du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>185</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>Annexe 2</td>
      <td>production scientifique</td>
      <td>187</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
Liste des figures

<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>1</td>
      <td>Patrimoine mondial en terre crue</td>
      <td>2</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.1</td>
      <td>Composés sucrés de la mélasse de canne à sucre : a- molécule de saccharose b-molécule de glucose c-molécule de fructose</td>
      <td>10</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.2</td>
      <td>Acide aspartique</td>
      <td>10</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.3</td>
      <td>acide oxalique, lactique et saccharique</td>
      <td>11</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.4</td>
      <td>Diagramme des constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre.</td>
      <td>11</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.5</td>
      <td>Composés caramels</td>
      <td>13</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.6</td>
      <td>Structure de la mélanoïdine formée par le 2-méthylfuranne et un acide aminé.</td>
      <td>13</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.7</td>
      <td>Proposition de structure générale du polymère mélanoïdines synthétisé à partir de la glycine et du saccharose ; R : H ou saccharides ; R' : chaîne de l'aminoacide</td>
      <td>13</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.8</td>
      <td>Formation des mélanoïdines selon la réaction de Maillard</td>
      <td>14</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.9</td>
      <td>Comportement du saccharose à l'état solide (A) et en solution (B, C).</td>
      <td>15</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.10</td>
      <td>Triangle des textures du sol.</td>
      <td>17</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.11</td>
      <td>Eau libre, eau liée</td>
      <td>18</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.12</td>
      <td>Microstructure des argiles</td>
      <td>19</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.13</td>
      <td>Différents niveaux structuraux des sols argileux</td>
      <td>19</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.14</td>
      <td>Particules d'argile</td>
      <td>20</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.15</td>
      <td>Mécanismes d'interactions sols-mélasse de canne à sucre.</td>
      <td>23</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.16</td>
      <td>Transformation d'un agglomérat de grains d'argile en produit fritté</td>
      <td>26</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.17</td>
      <td>Milieu poreux saturé vu comme une superposition de deux milieux continus</td>
      <td>28</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.18</td>
      <td>Le sol non saturé vu comme un milieu multiphasique</td>
      <td>28</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.19</td>
      <td>Processus de l'initiation des fissures : (a) sol initialement saturé ; (b) développement de ménisque à l'interface eau-air entre les particules ; (c) force capillaire entre les particules ; (d) développement des contraintes de tension dans la tranche superficielle et (e) initiation des fissures à la surface.</td>
      <td>31</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.20</td>
      <td>Ponts capillaires entre feuillets d'argile</td>
      <td>31</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.21</td>
      <td>Forces s'exerçant sur l'eau du sol</td>
      <td>32</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.22</td>
      <td>Forces s'exerçant sur l'eau dans un matériau en terre saturé</td>
      <td>33</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.23</td>
      <td>Forces s'exerçant sur l'eau dans un matériau en terre non saturé</td>
      <td>33</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.24</td>
      <td>Mécanisme de fixation de l'eau dans les matériaux</td>
      <td>35</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>1.25</td>
      <td>Principe de la spectrophotométrie infrarouge.</td>
      <td>36</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.26</td>
      <td>Théorie d'adsorption de gaz N<sub>2</sub>.</td>
      <td>38</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.27</td>
      <td>Classification des isothermes selon Brunauer, Emmet et Teller.</td>
      <td>39</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.28</td>
      <td>Appareil BET ASAP 2020.</td>
      <td>41</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.29</td>
      <td>Méthode de détermination des indices de la cristallinité de la kaolinite.</td>
      <td>49</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.30</td>
      <td>Carte de la République du Congo et du département de la Bouenza</td>
      <td>50</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.31</td>
      <td>Carte du Département de la Bouenza, République du Congo.</td>
      <td>51</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.32</td>
      <td>Four des briques dans la Bouenza</td>
      <td>52</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>1.33</td>
      <td>Structure du sol de la Bouenza</td>
      <td>53</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.1</td>
      <td>Site de prélèvement des échantillons de terre</td>
      <td>55</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.2</td>
      <td>Sol jaune prélevé dans la ville de Nkayi</td>
      <td>56</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>2.3</td>
      <td>Poudre de sol obtenue au tamis 0,4 mm, destinée à la préparation des galettes d'argile stabilisées</td>
      <td>57</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.1</td>
      <td>Courbe granulométrique du sol prélevé dans la ville de Nkayi</td>
      <td>62</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.2</td>
      <td>Courbe de compactage du sol de Nkayi</td>
      <td>62</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.3</td>
      <td>Abaque triangulaire de Taylor du sol de Nkayi</td>
      <td>63</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.4</td>
      <td>Diagramme de plasticité de Casagrande du sol de Nkayi</td>
      <td>63</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.5</td>
      <td>Diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901) du sol de Nkayi</td>
      <td>64</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.6</td>
      <td>Classification des matériaux selon leur nature (cas des sols avec un Dmax &lt; 50 mm).</td>
      <td>64</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.7</td>
      <td>Position des minéraux argileux les plus connus selon l'Abaque de plasticité de Casagrande.</td>
      <td>65</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.8</td>
      <td>Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l'échantillon du sol.</td>
      <td>66</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.9</td>
      <td>Spectre infrarouge du sol</td>
      <td>66</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.10</td>
      <td>Diffractogramme des rayons X de l'échantillon de sol</td>
      <td>68</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.11</td>
      <td>Superposition des courbes TG et DTG de l'échantillon sol</td>
      <td>69</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.12</td>
      <td>Courbe de distribution des volumes en fonction du diamètre des pores de l'échantillon du sol.</td>
      <td>70</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.13</td>
      <td>Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores de l'échantillon du sol</td>
      <td>71</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.14</td>
      <td>Micrographe MEB de l'échantillon de briquette crue à un grossissement de 20.000.</td>
      <td>72</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.15</td>
      <td>Micrographe MEB, des grains de l'échantillon de briquette crue à un grossissement de 30.000.</td>
      <td>72</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.16</td>
      <td>Spectre infrarouge de la mélasse de canne à sucre</td>
      <td>73</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.17</td>
      <td>Pâte d'argile dans les moules avant séchage.</td>
      <td>74</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.18</td>
      <td>Galettes d'argile après 24 h de séchage</td>
      <td>75</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.19</td>
      <td>Galettes d'argile après 48 h de séchage</td>
      <td>76</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.20</td>
      <td>Galettes d'argile après 72 h de séchage</td>
      <td>77</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.21</td>
      <td>Galettes d'argile après 96 h de séchage</td>
      <td>78</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>3.22</td>
      <td>Galettes d'argile après 144 h de séchage</td>
      <td>79</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.23</td>
      <td>Galettes d'argile sèches démoulées après 144 h de séchage</td>
      <td>79</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.24</td>
      <td>Évolution du nombre des fissures en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre dans les galettes d'argile</td>
      <td>80</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.25</td>
      <td>Perte d'eau par jour en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>82</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.26</td>
      <td>Perte d'eau en fonction de la durée de séchage</td>
      <td>82</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.27</td>
      <td>Variation de la densité apparente en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>86</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.28</td>
      <td>Variation de la densité apparente en fonction de la porosité dans les galettes d'argile</td>
      <td>86</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.29</td>
      <td>Variation de la porosité en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>87</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.30</td>
      <td>Variation du coefficient d'absorption d'eau en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>87</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.31</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l'échantillon de briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un grossissement de 5.000</td>
      <td>89</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.32</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant les agrégats et la porosité inter-agrégat de l'échantillon de briquette crue sans mélasse de canne à sucre (0%) à un grossissement de 10.000</td>
      <td>89</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.33</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000</td>
      <td>90</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.34</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000</td>
      <td>90</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.35</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000</td>
      <td>91</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.36</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 8% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000</td>
      <td>91</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.37</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000</td>
      <td>92</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.38</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000</td>
      <td>92</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.39</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 20.000</td>
      <td>93</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.40</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 12% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 30.000</td>
      <td>94</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.41</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 5.000</td>
      <td>94</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.42</td>
      <td>Micrographe MEB, montrant la consolidation des agrégats du sol en amas pour 16% de mélasse de canne à sucre à un grossissement de 10.000</td>
      <td>95</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>3.67</td>
      <td>Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) en fonction de la pression relative</td>
      <td>126</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.68</td>
      <td>Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%) en fonction de la pression absolue</td>
      <td>127</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.69</td>
      <td>Isotherme d'adsorption BET de l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>128</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.70</td>
      <td>Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative</td>
      <td>129</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.71</td>
      <td>Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue</td>
      <td>129</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.72</td>
      <td>Isotherme d'adsorption BET de l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>130</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.73</td>
      <td>Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative</td>
      <td>131</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.74</td>
      <td>Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue</td>
      <td>132</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.75</td>
      <td>Isotherme d'adsorption BET de l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>133</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.76</td>
      <td>Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression relative</td>
      <td>134</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.77</td>
      <td>Isotherme d'adsorption et désorption d'azote sur l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre en fonction de la pression absolue</td>
      <td>135</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.78</td>
      <td>Determination de l'indice de Hinckley, du slope ratio du sol stabilisé à l'aide de la mélasse</td>
      <td>139</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.79</td>
      <td>Determination des rapports p<sub>0</sub> et p<sub>2</sub> du sol stabilisé à l'aide de la mélasse</td>
      <td>139</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.80</td>
      <td>Diffractogrammes DRX agrandi aux positions 2&theta; = 20&deg;, 2&theta; = 25&deg; et 2&theta; = 60&deg; du sol stabilisé à l'aide de la mélasse</td>
      <td>140</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.81</td>
      <td>Résolution numérique de la fonction de l'indice de stabilité e<sub>ag</sub>/S = M g<sup>2</sup>&omega;&rho;<sub>s</sub>/RT ln(Hr)</td>
      <td>147</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.82</td>
      <td>Courbe théorique de l'indice de stabilité e<sub>ag</sub>/S en fonction de l'humidité relative (H<sub>r</sub>)</td>
      <td>148</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.83</td>
      <td>Courbe de l'indice de stabilité e<sub>ag</sub>/S en fonction de l'humidité relative (H<sub>r</sub>)</td>
      <td>149</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.84</td>
      <td>Courbe théorique de l'indice des vides intra-agrégats (e<sub>ag</sub>) en fonction de l'humidité relative (H<sub>r</sub>)</td>
      <td>150</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.85</td>
      <td>Courbe théorique de l'indice des vides inter-agrégats (e<sub>lag</sub>) en fonction de l'humidité relative (H<sub>r</sub>)</td>
      <td>151</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.86</td>
      <td>Superposition des courbes de l'indice des vides (inter-agrégat (e<sub>lag</sub>) et intra-agrégat (e<sub>ag</sub>)) et de l'indice de stabilité (e<sub>ag</sub>/S) en fonction de l'humidité relative (H<sub>r</sub>)</td>
      <td>152</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.87</td>
      <td>Courbe théorique de l'indice de stabilité e<sub>ag</sub>/S en fonction de la succion S</td>
      <td>153</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.88</td>
      <td>Courbe théorique des indices de vides en fonction de la succion.</td>
      <td>153</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>3.89 Superposition des courbes de l'indice des vides (inter-agrégat (e<sub>lag</sub>) et intra-agrégat (e<sub>ag</sub>)) et de l'indice de stabilité (e<sub>ag</sub>/S) en fonction de la succion (S).</td>
      <td>154</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.90 Modélisation de la densité apparente du sol fin argileux en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.</td>
      <td>160</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.91 Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d'adsorption de l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%)</td>
      <td>181</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.92 Courbe dérivée de distribution des diamètres d'accès de pores d'adsorption de l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%)</td>
      <td>181</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.93 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d'adsorption de l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%)</td>
      <td>182</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.94 Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d'adsorption de l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>182</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.95 Courbe dérivée de distribution des diamètres d'accès de pores d'adsorption de l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>183</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.96 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d'adsorption de l'échantillon stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>183</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.97 Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d'adsorption de l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>184</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.98 Courbe dérivée de distribution des diamètres d'accès de pores d'adsorption de l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>184</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.99 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d'adsorption de l'échantillon stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>185</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.100 Courbe cumulée (en volume) de distribution des pores d'adsorption de l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>185</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.101 Courbe dérivée de distribution des diamètres d'accès de pores d'adsorption de l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>186</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.102 Courbe de dérivée logarithmique de distribution des pores d'adsorption de l'échantillon stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre</td>
      <td>186</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
# Liste des tableaux

<table><tr><td>1.1</td><td>Comparaison de mélasse de canne à sucre brésilienne et américaine.</td><td>12</td></tr><tr><td>1.2</td><td>Constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre.</td><td>14</td></tr><tr><td>1.3</td><td>Solubilité et masse volumique des constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre.</td><td>15</td></tr><tr><td>1.4</td><td>Constituants du sol</td><td>16</td></tr><tr><td>1.5</td><td>Classification des phyllosilicates</td><td>20</td></tr><tr><td>1.6</td><td>Surface spécifique de quelques particules argileuses</td><td>21</td></tr><tr><td>1.7</td><td>Caractéristiques physico-chimiques des minéraux argileux</td><td>21</td></tr><tr><td>1.8</td><td>Mécanismes de stabilisation.</td><td>27</td></tr><tr><td>1.9</td><td>Domaine hygroscopique d'un matériau poreux.</td><td>34</td></tr><tr><td>1.10</td><td>Densité réelle de divers sols en fonction de leurs constitutions.</td><td>44</td></tr><tr><td>2.1</td><td>Formulation des matériaux utilisés</td><td>57</td></tr><tr><td>3.1</td><td>Caractéristiques géotechniques du sol prélevé à Nkayi</td><td>61</td></tr><tr><td>3.2</td><td>Résultats de l'analyse par EDAX du sol.</td><td>65</td></tr><tr><td>3.3</td><td>Perte d'eau après 24 h de séchage</td><td>74</td></tr><tr><td>3.4</td><td>Perte d'eau après 48 h de séchage</td><td>75</td></tr><tr><td>3.5</td><td>Perte d'eau après 72 h de séchage</td><td>76</td></tr><tr><td>3.6</td><td>Perte d'eau après 96 h de séchage</td><td>77</td></tr><tr><td>3.7</td><td>Perte d'eau après 144 h de séchage</td><td>78</td></tr><tr><td>3.8</td><td>Perte d'eau en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre et de la durée de séchage</td><td>82</td></tr><tr><td>3.9</td><td>Teneur en eau des galettes d'argile en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre et de la durée de séchage</td><td>83</td></tr><tr><td>3.10</td><td>Limites de retraits des galettes d'argile</td><td>83</td></tr><tr><td>3.11</td><td>Tableau comparatif des paramètres obtenus pour les bétons en terre</td><td>85</td></tr><tr><td>3.12</td><td>Volumes obtenus par la méthode BJH, par la méthode t-plot et par la méthode H-K (Horvath-Kawazoe)</td><td>106</td></tr><tr><td>3.13</td><td>Diamètre moyen des pores obtenu par la méthode BET, par la méthode BJH et par la méthode D-H.</td><td>108</td></tr><tr><td>3.14</td><td>Surface obtenue par la méthode BET, par la méthode BJH, par la méthode D-H et par la méthode t-plot.</td><td>108</td></tr><tr><td>3.15</td><td>Bandes d'absorption caractéristiques des radicaux du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre.</td><td>112</td></tr></table>
<table>
  <tbody>
    <tr>
      <td>3.16</td>
      <td>Résultats de l'analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre.</td>
      <td>113</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.17</td>
      <td>Résultats de l'analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre.</td>
      <td>113</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.18</td>
      <td>Résultats de l'analyse par EDAX de la zone encadrée du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre.</td>
      <td>114</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.19</td>
      <td>Caractéristiques DRX des minéraux des bétons stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre.</td>
      <td>116</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.20</td>
      <td>Résultats expérimentaux du sol sans mélasse de canne à sucre (0%) pour l'application du modèle BET.</td>
      <td>125</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.21</td>
      <td>Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 8% de mélasse de canne à sucre pour l'application du modèle BET.</td>
      <td>127</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.22</td>
      <td>Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 12% de mélasse de canne à sucre pour l'application du modèle BET.</td>
      <td>130</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.23</td>
      <td>Résultats expérimentaux du sol stabilisé à 16% de mélasse de canne à sucre pour l'application du modèle BET.</td>
      <td>132</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.24</td>
      <td>Paramètres obtenus à l'aide de l'équation du modèle BET.</td>
      <td>136</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.25</td>
      <td>Indice de cristallinité en fonction de la teneur en mélasse de canne à sucre</td>
      <td>138</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.26</td>
      <td>Distance interréticulaire aux positions 2θ = 12°, 2θ = 20°, 2θ = 25° et 2θ = 60° en fonction de la teneur en mélasse de canne à sucre</td>
      <td>141</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.27</td>
      <td>Exemple de valeurs de succion et d'humidité relatives issues de la relation de Kelvin.</td>
      <td>146</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.28</td>
      <td>Valeurs des indices des vides et de l'indice de stabilité calculées à partir des équations d'extension du modèle de Ferber et de valeurs de succion et d'humidité relative issues de la relation de Kelvin (tableau 3.27).</td>
      <td>146</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.29</td>
      <td>Résultats de la modélisation de la densité apparente du sol fin argileux en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.</td>
      <td>160</td>
    </tr>
    <tr>
      <td>3.30</td>
      <td>Valeurs des écarts (χ²) entre les valeurs expérimentales et les résultats théoriques de la modélisation de la densité apparente.</td>
      <td>161</td>
    </tr>
  </tbody>
</table>
# Glossaire

**Adsorption** : phénomène physique de surface réalisant la fixation de certains ions sur des surfaces du sol (exemple : bases échangeables sur le complexe argilo-humique).

**Adsorption chimique** : résulte d'une interaction chimique qui se traduit par un transfert d'électrons entre le solide et le fluide adsorbé. Cela modifie les structures et par voie de conséquence les propriétés du solide, tout comme une réaction chimique.

**Adsorption physique** : est un phénomène réversible qui résulte essentiellement de la condensation des molécules d'eau sur la surface du solide par les forces intermoléculaires d'attraction (essentiellement forces de Van Der Walls).

**Argile** : minéral formé de silice et d'alumine cristallisées en feuillets. Il existe 3 grandes familles d'argile selon l'épaisseur des feuillets (7, 10 et 14 Å) : kaolinite des sols tropicaux, illite et montmorillonite (smectite) des vertisols.

**Cinétique d'adsorption** : étude de la vitesse des réactions d'adsorption. Elle définit l'évolution de la quantité adsorbée en fonction du temps de contact adsorbant/adsorbat.

**Cristallinité** : Degré de pureté et régularité de l'organisation cristalline de minéraux.

**Densité apparente** : rapport entre la masse d'un volume de sol séché à 105 °C et la masse d'un même volume d'eau pris dans les conditions standard. Le volume d'eau correspond au volume total de sol considéré, c'est-a-dire à la somme des volumes occupés par les phases liquide, solide et gazeuse.

**Diffractométrie de rayons X** : la diffractométrie de rayons X (DRX, on utilise aussi souvent l'abréviation anglo-saxonne XRD pour X-ray diffraction) est une technique d'analyse basée sur la diffraction des rayons X sur la matière. La diffraction n'ayant lieu que sur la matière cristalline, on parle aussi de radiocristallographie. Pour les matériaux non-cristallins, on parle de diffusion. L'appareil de mesure s'appelle un diffractomètre. Les données collectées forment le diagramme de diffraction ou diffractogramme.

**Échantillon** : portion de minéral, de roche, de fluide, prélevée pour être étudiée.
**Échelle** : différents niveaux d'investigation, selon les objectifs attendus. Le tableau suivant donne les différents niveaux d'investigation [Maison Tatiana, 2010].

<table><thead><tr><td>Echelle</td><td>Taille</td><td>Essais</td></tr></thead><tbody><tr><td>Microscopique</td><td>Micron</td><td>Essais au MEBE</td></tr><tr><td>Mésoscopique</td><td>Millimètre et centimètre</td><td>Essais classiques de laboratoire</td></tr><tr><td>Macroscopique</td><td>Mètre</td><td>Echelle de l'ouvrage, essais in situ</td></tr></tbody></table>

**Granulométrie** : distribution de la taille des grains.

**Hydromorphie** : phénomène dû à un excès d'eau dans la couverture pédologique ou un horizon. L'excès d'eau peut être dû aux précipitations atmosphériques, mais aussi à des apports d'eau superficiels (inondations, ruissellement, etc.) ou profonds (remontées de nappe, etc.).

**Halloysite** : minéral argileux qui diffère de la kaolinite par la présence d'une couche d'eau dans l'espace interfoliaire. La distance interfoliaire est alors de 1nm (10 Å).

**Hématite** : oxyde de fer, $Fe_2O_3$, qui donne la couleur rouge aux sols ferrallitiques. Elle résulte d'une cristallisation rapide en absence de matière organique et est favorisée par un milieu neutre et des saisons contrastées.

**Isotherme d'adsorption** : fonctions reliant la quantité d'adsorbat sur l'adsorbant, avec la pression (si gaz) ou la concentration (si liquide).

**Kaolinite** : minéral argileux type du groupe de la kaolinite. L'un des constituants principaux des argiles, résultant de l'altération superficielle de nombreux silicates d'alumine (feldspaths...). Formule chimique $Al_2Si_2O_5(OH)_4$
Masse molaire 258.16 gm
Composition

<table><thead><tr><td>Oxydes</td><td>Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub></td><td>SiO<sub>2</sub></td><td>H<sub>2</sub>O</td></tr></thead><tbody><tr><td>Stœchiométrique</td><td>39,50%</td><td>46,55%</td><td>13,95%</td></tr><tr><td>Calciné</td><td>45,90%</td><td>54,1%</td><td></td></tr></tbody></table>

(Mohammad Koneshloo (2007)

**Mécanismes internes** : mécanismes considérant les phénomènes au niveau des atomes ou des molécules.
**Mécanisme simple** : mécanisme à une seule étape réactionnelle dans lequel seulement deux espèces interagissent.

**Mécanisme complexe** : mécanisme multi-étape dans lequel plus de deux espèces interagissent.

**Microstructure** : désigne l'association des particules élémentaires au sein des agrégats. La microstructure d'un sol argileux est l'organisation de diverses unités argileuses en association avec des éléments non argileux.

**Macrostructure** : désigne l'arrangement des agrégats entre eux.

**Macroscopique** : se dit des objets et des phénomènes qui peuvent être observés à l'œil nu.

**Mélasse de canne à sucre** : liquide visqueux non cristallisable, restant lors de l'évaporation de l'eau du jus sucré des cannes à sucre (le vesou) pour obtenir sa cristallisation (sucre roux ou cassonade).

**Pore, porosité** : petit espace vide qui sépare les constituants solides du sol et qui permet la circulation de l'eau et de l'air dans le sol. Le tableau suivant donne la classification des différents pores[Thanh D (2014)].

<table><thead><tr><td>Classe</td><td>Taille</td></tr></thead><tbody><tr><td>Espace interfoliaire</td><td>De l'Å à plusieurs dizaines d'Å</td></tr><tr><td>Micropores</td><td>r &lt; 2 nm</td></tr><tr><td>Mésopores</td><td>2 nm &lt; r &lt; 50 nm</td></tr><tr><td>Macropores</td><td>r &gt; 50 nm</td></tr></tbody></table>

**Propriété d'un sol** : estimation de la capacité d'un sol à remplir une fonction.

**Stabilisation** : consiste à utiliser au mieux les qualités que possède déjà un matériau (en terre) et à lui conférer des qualités qu'il ne possède pas seul en fonction de l'usage.

**Sols argileux** : sol renfermant au moins 50% d'argile.

**Stabilité structurale** : aptitude des sols à résister à la désagrégation. C'est un indicateur de la cohésion des agrégats et de leur résistance à la désagrégation sous l'effet de la pluie qui se mesure par un tamisage dans l'eau.
**Structure** : ensemble des caractères liés à la disposition spatiale des particules élémentaires du sol (agrégats), à leur organisation, leur voisinage, l'intensité des liaisons qui existent entre elles ainsi qu'à leur nature.

**Succion** : la succion correspondant à l'énergie libre provoquée par les forces d'adhésion (absorption), des forces capillaires et des forces osmotiques, exprimée sous forme de pression soit en m d'eau, soit en $P_a$.

**Terre fine** : ensemble des particules du sol dont la taille est inférieure à 2 mm. On subdivise ces particules en sables grossiers (0,2 à 2 mm), sables fins (200 µm à 50 µm), limons grossiers (50 à 20 µm), limons fins (20 à 2 µm), argiles grossières (2 à 0,2 µm) et argiles fines ($< 0,2µm$).

**Terre végétale** : elle correspond à l'horizon superficiel, travaillé et enrichi, d'anciennes zones agricoles (horizon L).

**Texture** : composition granulométrique d'un sol ; répartition des particules minérales en 5 classes texturales.
# Sigles et abréviations

**AFNOR :** association française de normalisation

**ATD :** analyse thermique différentielle

**ATG :** analyse thermique gravimétrique

**BET :** brunauer emmett et teller

**BJH :** barrett-joyner-halenda

**BTC :** brique en terre comprimée

**BTS :** brique en terre stabilisée

**CBR :** californian Bearing Ratio

**DH :** dollimore heal

**DRX :** diffractométrie de rayons X

**DTG :** dérivée de la courbe thermique différentielle

**e :** indice de vide globale.

**e<sub>ag</sub> :** indice de vide intra-agrégat

**e<sub>lag</sub> :** indice de vide inter-agrégat

**e/s :** indice de stabilité

**H<sub>r</sub> :** humidité relative

**IR :** infrarouge
**IUPAC** : international union of pure and applied chemistry

**MEB** : microscopie électronique à balayage

**M.O** : matière organique

**ORSTOM** : office de la recherche scientifique et technique outre-Mer (actuellement appelé IRD, institut de recherche pour le développement),

**PSD** : pore size distribution (distribution de la taille de pore)

**S** : succion

**SARIS** : société agricole de raffinage industriel de sucre

**S_c** : succion capillaire

**S_m** : succion matricielle

**W** : teneur en eau

**W_L** : limite de liquidité

**W_P** : limite de plasticité

**I_P** : indice de plasticité

**W_R** : limite de retrait
# Introduction générale
# 1.1 Contexte et justification

Le continent africain, avec un taux de croissance annuel moyen de 5% sur la dernière décennie, comptera 1,5 milliard d'habitants dont 50% d'habitants urbains à l'horizon 2050 [Ginies P. (2013)]. Ce dynamisme démographique s'accompagne de défis majeurs à relever pour améliorer les conditions de vie des populations comme le déficit de logements et des infrastructures.

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>FIGURE 1 – Patrimoine mondial en terre crue
[EL Fgaier Fayçal (2013)]</figcaption></figure>

Au Congo, la canne à sucre est cultivée sur environ 13.546 hectares de terre en plantations industrielles par la société agricole de raffinage industriel du sucre (SARIS-Congo), filière du sucre organisée autour du complexe agro-industriel situé dans la vallée de Niari, seule zone sucrière du Congo, plus précisément dans la ville de Nkayi, située à environ 347 km de Brazzaville sur la route nationale N° 1.

La mélasse de canne à sucre, ce fluide non cristallisé restant, lors de l'évaporation de l'eau du jus sucré des cannes à sucre, est disponible en grande quantité comme résidu agro-industriel. Cependant, elle est simplement considérée comme un déchet industriel lié à la fabrication du sucre. Aussi est-elle destinée à l'enfouissement et au déversement dans la nature. Ce qui n'est pas sans impact négatif sur l'environnement et les activités des populations de la ville de Nkayi et des villages avoisinants.

La terre, utilisée comme matériau dans la construction possède des atouts tels que la disponibilité et la gratuité. Selon l'UNESCO "Construire en terre, c'est défendre le droit de mettre en œuvre un matériau de construction naturel et écologique, abondant, facilement disponible et accessible au plus grand nombre, afin de permettre aux plus démunis de bâtir leurs habitats avec ce qu'ils ont sous les pieds" [Simon Lauréat (2014)]. Cependant, la sensibilité à l'eau altère les propriétés mécaniques des ouvrages en terre crue, affectant ainsi leurs durabilités. La stabilisation, présentée comme une solution pour améliorer la durabilité des matériaux en terre est de plus en plus employée dans la perspective de l'éco-environnement (usage des déchets environnementaux de diverses
origines dans la stabilisation) de nos jours. La stabilisation agit sur la texture et la
structure de la terre et permet de produire les matériaux en terre, ayant les propriétés
pour l'usage qu'on veut en faire[Pallus j. (2012)].

## 1.2 Problématique générale de l'étude

Le territoire de la République du Congo est dominé par des sols acides répartis en deux classes principales : les sols ferralitiques et les sols hydromorphes. Le département de la Bouenza a un sol ferralitique typique jaune. Ce sol est le matériau principal utilisé pour la construction dans le département, il est employé pour la fabrication des briques et comme mortier pour l'élévation des mures.

La mélasse de canne à sucre est aussi utilisée pendant la saison sèche pour atténuer la poussière sur les routes en terre dans la ville de Nkayi et les voies d'accès aux sites de production de la Saris. Elle a fait preuve d'un comportement cohésif remarquable sur les agrégats (particules fines) du sol de la ville de Nkayi. Les routes en terres traitées avec une solution de mélasse de canne à sucre restent stables (pas de diffusion de poussière) pendant au moins quatre (4) semaines tandis que les routes en terre traitées uniquement avec de l'eau ne reste stable que peu de temps environs une heure ou une demi-heure [constat fait sur le terrain]. Un dosage de 20% de mélasse entraine la réduction de la poussière au cours de la période de 81 jours, la poussière émise diminue de 12,3 à 5,0 g.m⁻³ [Parsakhoo et al. (2020)].

L'emploi de la mélasse de canne à sucre dans la stabilisation des matériaux en terre et des routes en terre pourrait paraitre comme une solution alternative à la valorisation de ce produit agro-industriel. Alireza Ashori et al. (2012) ont utilisé la mélasse de canne à sucre comme additif de résistance à sec pour les vieux papiers recyclés en carton. Ils ont montré que les molécules de saccharose pénétrer dans tous les micropores ou nanopores de plus de 8 Å (0,8 nm), ce qui avait contribué à l'amélioration de résistance des papiers à sec. Shantanu Bhide et al. (1990) ont étudié l'effet de la mélasse de canne à sucre sur la résistance à la compression et la maniabilité du béton mélangé aux cendres volantes. Ils ont montré que l'utilisation de mélasse comme plastifiant dans le béton est conforme à la norme IS 9103 : 1999 pour les critères de réduction de l'eau, la mélasse peut être utilisée efficacement comme adjuvant retardateur et réducteur d'eau dans le béton. En plus une augmentation maximale de 43,9% de la résistance à la compression avait été observé. Nabeel et al. (2019) ont étudié l'influence de la mélasse de canne à sucre sur la stabilisation d'un sol argileux, ils ont montré que l'augmentation de la teneur en mélasse de 0% à 8% réduit l'expansion du sol et améliorait sa stabilité. Prudhvi et M. Kameswar rao (2017) ont étudié la stabilisation du sol de gravier à l'aide de mélassechaux. Ils ont montré qu'en ajoutant 7 % à 10 % de mélasse et de chaux à un échantillon de sol, la cohésion du sol augmentait de 0,25 à 0,6 et le coefficient de perméabilité du sol diminuait de 4,566.10⁻⁵ à 2,06.10⁻⁵ en ajoutant 10 % de mélasse et de chaux. Bizualem
Taye (2015) a étudié la stabilisation des sols argileux expansibles avec de la mélasse de canne à sucre et du ciment. IL a montré que la combinaison du ciment et de la mélasse est efficace pour arrêter les retraits linéaires et éliminer les fissures de retrait qui ont été observées dans les sols traités avec du ciment. L'ajout de mélasse au ciment avait réduit la fragilité du sol, en plus Les sols traités avec une combinaison de ciment et de mélasse avaient montré des valeurs de résistance plus élevées. Yibas Mamuye et al.(2020) ont examiné les effets combinés du traitement à la mélasse et à la chaux sur les matériaux de gravier naturel de mauvaise qualité utilisés pour la construction de la couche de fondation et de la couche de base. Ils ont montré que la mélasse seule ne peut pas être utilisée efficacement pour améliorer le gravier naturel à utiliser dans la construction de la couche de base. Anand Babu Kotta et al . (2019) ont étudié l'effet de la mélasse comme liant sur les propriétés physiques et mécaniques des boulettes de minerai de fer. Ils ont montré que la mélasse favorise le développement de forces visqueuses entre les particules et la teneur en humidité de la mélasse avait renforcé les forces cohésives entre les particules. Ce qui favorise l'agglomération et la liaison des particules hyperfines. Manyuchi et al.(2018) ont valorisé des fines de charbon et de la sciure de bois en briquettes en utilisant la mélasse comme liant. Ils ont montré que la combinaison de la sciure de bois et du liant mélasse avait renforcé l'effet d'agglomération des fines de charbon, ce qui avait permis d'obtenir une briquette solide et moins cassante avec une augmentation de 80 % de la résistance à la compression. Mahendran et Vignesh (2016) ont utilisé des boues d'épuration pour la stabilisation des sols rouges avec du ciment et de la mélasse. Ils ont remarqué une augmentation de la résistance à la compression jusqu'à 15% d'ajout de la mélasse, l'ajout de stabilisant au-delà de 15% avait entraîné une diminution progressive de la résistance à la compression. Uresh et al.(2020) ont étudié l'effet de la mélasse sur le comportement mécanique d'un sol expansif. Ils ont montré que l'ajout de mélasse avait entraîné une réduction de la limite liquide, de la limite plastique et de l'indice de plasticité, ainsi qu'une amélioration de la résistance à la compression non confinée et de la capacité portante de Californie.

Malanda et al. (2017) ont observé une augmentation de résistances des briques en terre crue stabilisée à l'aide de la mélasse de canne à sucre. La terre et la mélasse de canne à sucre provenant tous deux de la ville de Nkayi. Selon Malanda et al. (2017), la mélasse de canne à sucre apporte un gain de cohésion au sol de la ville de Nkayi.

La mélasse de canne à sucre est de plus en plus employée pour la stabilisation de nos jours. Les études réalisées jusqu'à maintenant, ces sont surtout intéressés aux effets de la mélasse sur les propriétés physiques, mécaniques et géotechniques des sols. Cependant, les mécanismes internes responsables de la stabilisation du sol à l'aide de la mélasse de canne à sucre, n'ont pas encore fait l'objet d'une étude jusqu'à ce jour. Finalement, quel est l'apport de la mélasse de canne à sucre dans la stabilité du sol de la ville de Nkayi ? Quels mécanismes microscopiques ont lieu dans le processus de stabilisation du sol de la ville de Nkayi à l'aide de la mélasse de canne à sucre ?
## 1.3 Questions de recherche

En effet, des mécanismes multiples se produisent, prenant leur source dans la nature minéralogique du sol et dans la nature du fluide hydratant. L'aptitude de la mélasse de canne à sucre consistant à apporter un gain de cohésion au sol de la ville de Nkayi, trouve-t-elle son explication à l'échelle microstructurale du sol et à la composition chimique de la mélasse de canne à sucre ?

La mélasse de canne à sucre est principalement composée des sucres : 45% de saccharose, 14% de fructose et 12% de glucose [Phuong T. (2013)]. Les composés de la mélasse de canne à sucre, pourraient-ils interagir avec les particules actives du sol c'est-à-dire les argiles ? L'adsorption est un phénomène qui décrit la fixation des composés chimiques sur la surface externe et interne des particules d'argile du sol. Il pourrait s'établir des liaisons physiques ou chimiques ou encore des liaisons chimiques et physiques, entre les composés chimiques et les particules argileuses du sol. La mélasse de canne à sucre étant une solution organique, la capacité de stabilisation du sol à l'aide de la mélasse de canne à sucre pourrait-elle s'expliquer par l'adsorption de ces constituants organiques majeurs sur la surface de l'argile du sol ? L'adsorption de ces constituants, pourrait-elle s'accompagner d'une modification de la microstructure du sol, en consolidant les agrégats suite à l'établissement des liaisons ? De ce fait, la mélasse de canne à sucre contribue à la succion dans le sol.

Par ailleurs, la stabilisation à l'aide de la mélasse de canne à sucre n'est possible qu'en saison sèche, en saison de pluie, au contact de l'eau, le gain de cohésion apporté par la mélasse de canne à sucre disparait. Pourquoi l'effet de la stabilisation à l'aide de la mélasse de canne à sucre n'est efficace qu'en milieu non saturé ? Si le sol stabilisé atteint la saturation, alors il y a lexiviation de la mélasse de canne à sucre. Ainsi, l'humidité relative peut certainement affecter la capacité de stabilisation de la mélasse de canne à sucre.

Ferber (2005) a développé un modèle microstructural mettant en lien les indices de vides inter-agrégats et intra-agrégats du sol en fonction de la teneur en eau dans le sol. Le modèle de Ferber a permis de décrire le gonflement libre à l'échelle macroscopique comme la résultante de deux variations de volume à l'échelle microstructurale : une augmentation de l'indice des vides des agrégats ou intra-agrégats et une diminution de l'indice des vides inter-agrégats. Est-il possible que l'humification dans un sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre s'accompagne d'une modification des vides inter-agrégats et intra-agrégats du sol, qui affecte négativement le gain de succion apporté par la mélasse de canne à sucre au sol ?
## 1.4 Hypothèse de recherche

Les constituants organiques majeurs de la mélasse de canne à sucre interagissent avec les particules argileuses du sol, autrement dit l'interaction entre les constituants organiques majeurs de la mélasse de canne à sucre et les constituants actifs du sol est responsable de la stabilité des agrégats du sol.

# 1.5 Objectifs de la thèse

### 1.5.1 Objectif général

L'objectif général de ce travail est de promouvoir les matériaux locaux dans le secteur de la construction durable, en l'occurrence la mélasse de canne à sucre et le sol du département de la Bouenza, en apportant une contribution à la compréhension des interactions entre le sol et la mélasse de canne à sucre, responsables de la stabilité structurale du sol et à la caractérisation physico-chimique du sol fin argileux stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre.

### 1.5.2 Objectifs spécifiques

Les objectifs spécifiques poursuivis dans cette thèse sont :

- réaliser les analyses géotechniques et physico-chimiques du sol,

- procéder à l'analyse chimique de la mélasse de canne à sucre,

- réaliser les analyses thermiques et physico-chimiques des bétons d'argile stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre,

- étudier l'effet de l'humidité relative sur la stabilité microstructurale des sols non saturés stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre à l'aide d'un modèle.

## 1.6 Limite de l'étude

Notre étude ne se limite qu'aux interactions physico-chimiques et mécaniques entre la mélasse de canne à sucre et les agrégats du sol responsables de la stabilité structurale du sol.

## 1.7 Résultats attendus

L'approche expérimentale de notre travail est orientée en plusieurs étapes qui sont :

- l'analyse chimique du sol et de la mélasse de canne à sucre,

- l'analyse de la microstructure du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre,

- l'étude des changements de structure apportée par la mélasse de canne à sucre à la matrice du sol,
- l'étude des déformations du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre sous l'effet de l'humidité : extension du modèle de Ferber.

A la fin de cette étude nous espérons obtenir les résultats suivants :

- décrire l'évolution de structure des particules du sol fin argileux sous l'effet de la mélasse de canne à sucre,

- comprendre l'évolution de la porosité du sol stabilisée en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre,

- comprendre les mécanismes d'interactions entre le sol et la mélasse,

- comprendre la disparition de l'effet de stabilisation apporté par la mélasse au sol en milieu saturé.

## 1.8 Structure de la thèse

Notre travail est organisé en trois (3) chapitres précédés par une introduction générale et suivis par une conclusion générale :

Le chapitre 1, intitulé fondements théoriques et littérature, est consacré aux généralités sur la mélasse de canne à sucre, les sols, les sols stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre notamment les interactions sol-mélasse.

Le chapitre 2, intitulé matériaux, matériels et méthodes, traite les méthodes de caractérisation, présente les matériels et les matériaux utilisés.

Le chapitre 3, intitulé résultats et discussion, présente les résultats issus des expériences et leurs discussions en comparant les résultats que nous avons obtenus aux résultats obtenus par d'autres chercheurs. Ce chapitre présente aussi les résultats théoriques et numériques de la modélisation des déformations des sols stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre sous l'effet de l'humidité relative et la modélisation de la densité apparente en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre.
# Chapitre 1

## Fondements théoriques et littérature
# 1.1 Introduction

Ce chapitre est consacré à la revue de la littérature sur la mélasse de canne à sucre, les sols, les sols stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre notamment les interactions sol-mélasse et les approches analytiques, les techniques de caractérisations et modélisation. Il regroupe l'ensemble des aspects théoriques utiles à notre étude. Nous ferons aussi un aperçu de la situation géographique de la zone d'étude.

# 1.2 Mélasse de canne à sucre

La mélasse de canne à sucre est le fluide final obtenu après la cristallisation du jus sucré de canne à sucre. C'est une solution acide très visqueuse (densité moyenne de 1,4). Elle est produite à raison de 30 kg/tonne de canne à sucre soit 3% de la matière première [Widsen P. (2011)]. Elle contient du saccharose, ainsi que du glucose, du fructose, de l'eau et des minéraux. La quantité de mélasse obtenue dépend de la nature de la canne à sucre (les conditions locales de croissance et les effets de la météo) et sa composition dépend des processus de transformations à l'usine de sucre, tels que l'efficacité de la clarification des jus, la méthode de cristallisation pendant l'ébullition et la séparation des cristaux de sucre. La mélasse de canne à sucre a une odeur fruitée aromatique ou de caramel.

## 1.2.1 Principaux constituants de la mélasse de canne à sucre

### 1.2.1.1 Eau

La mélasse de canne à sucre contient de l'eau sur une plage de 12-17%. L'eau utilisée dans le procédé de fabrication de sucre n'a pas d'effet sur la formation de la mélasse, à condition qu'elle ne contienne pas trop de sels solubles [Le Phuong T. (2013)].

### 1.2.1.2 Composés organiques : les sucres (saccharose, fructose, glucose)

Le saccharose est l'un des composés sucrés principaux dans la mélasse. Il est constitué d'une molécule de fructose et d'une molécule de glucose liés entre elles par un pont glycosidique (1—>2). Son nom officiel selon la nomenclature internationale est le α-D-glucopyranosyl-(1—>2)-β-D-fructofuranoside [Mathlouthi M. (1998)]. Le glucose et le fructose sont formés par dégradation thermique du saccharose durant la production du sucre. La teneur en saccharose est comprise sur une plage de 25%-40%, la teneur en sucres réduits (glucose et fructose) est comprise sur une plage de 12%-30%. La teneur de glucose est de 14% maximum et celle de fructose est de 16% maximum. Ainsi, la teneur en sucres totaux est supérieure à 50% [Le Phuong T. (2013)].
<figure><img src="image_5.png" /></figure>

FIGURE 1.1 – Composés sucrés de la mélasse de canne à sucre : a- molécule de saccharose b-molécule de glucose c-molécule de fructose

*[Mathlouthi M. (1998); Belghiti A. A (1993) et Sprumont J. (2007)]

### 1.2.1.3 Composé organique azoté : acide aspartique

Les composés organiques azotés sont des composants non sucrés, contenant de l'azote. Ils proviennent des acides aminés présents dans les cellules de la plante de canne à sucre et sont formés en petites quantités par dégradation de protéines pendant la production et la purification de la matière première de jus de canne à sucre. Lorsque le sucre est extrait à partir des cannes à sucre, les composants azotés sont lessivés en solution, environ la moitié de l'azote du jus de canne à sucre se trouve dans la mélasse. La partie azotée représente environ 8% ou plus dans la mélasse, et correspond essentiellement à des acides aminés (acide aspartique principalement) [Le Phuong T. (2013)].

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>FIGURE 1.2 – Acide aspartique</figcaption></figure>
1.2.1.4 Autres composés organiques

On trouve également des acides carboxyliques tels que l'acide oxalique, l'acide lactique, l'acide saccharique et des acides humiques, en très faible quantité dans la mélasse [Phuong T. (2013)].

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>FIGURE 1.3 – acide oxalique, lactique et saccharique</figcaption></figure>

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>FIGURE 1.4 – Diagramme des constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre.
[Le Phuong T. (2013)]</figcaption></figure>
### 1.2.1.5 Composés inorganiques

Les composés inorganiques contenus dans la mélasse proviennent du sol lors du développement des cannes à sucre. Suivant le sol ou le processus de production du sucre, la quantité de cendres varie légèrement. Pour comparaison, les analyses d'une mélasse brésilienne, et d'une mélasse américaine sont données dans le tableau 1.1 suivant.

<table><caption>Tableau 1.1 – Comparaison de mélasse de canne à sucre brésilienne et américaine.
[Le Phuong T. (2013)]</caption><thead><tr><th rowspan="2">Analyse, %</th><th colspan="3">Mélasse brésilienne</th><th colspan="3">Mélasse américaine</th></tr><tr><th>Min</th><th>Moyen</th><th>Max</th><th>Min</th><th>Moyen</th><th>Max</th></tr></thead><tbody><tr><td>Densité spécifique</td><td>1,4</td><td>1,45</td><td>1,5</td><td>1,4</td><td>1,42</td><td>1,44</td></tr><tr><td>Eau</td><td>16,4</td><td>19,0</td><td>26,7</td><td>16</td><td>19</td><td>23</td></tr><tr><td>Substance sèche</td><td>73,5</td><td>80,6</td><td>87,5</td><td>77</td><td>81</td><td>84</td></tr><tr><td>Sucre total</td><td>47,7</td><td>52,2</td><td>58,7</td><td>52</td><td>56</td><td>65</td></tr><tr><td>Saccharose</td><td>15,7</td><td>32,2</td><td>46,9</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Sucre réduit</td><td>9,3</td><td>21,0</td><td>39,9</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Azote total</td><td>2,8</td><td>8,2</td><td>12</td><td>0,4</td><td>0,3</td><td>1,5</td></tr><tr><td>Cendres</td><td>4,6</td><td>8,2</td><td>9,4</td><td>7</td><td>9</td><td>11</td></tr><tr><td colspan="7">Principaux constituants des cendres de mélasse de canne (%)</td></tr><tr><td>K<sub>2</sub>O</td><td>3,0</td><td>5,0</td><td>7</td><td>2,6</td><td>3,6</td><td>5</td></tr><tr><td>SiO<sub>2</sub></td><td>0,6</td><td>0,8</td><td>1,6</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>CaO</td><td>0,3</td><td>0,9</td><td>1,5</td><td>0,1</td><td>0,5</td><td>1,1</td></tr><tr><td>MgO</td><td>0,1</td><td>0,4</td><td>0,7</td><td>0,03</td><td>0,1</td><td>0,1</td></tr><tr><td>P<sub>2</sub>O<sub>3</sub></td><td>0,1</td><td>0,3</td><td>0,5</td><td>0,6</td><td>0,9</td><td>2</td></tr><tr><td>Na<sub>2</sub>O</td><td>0,2</td><td>0,2</td><td>0,5</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr></tbody></table>

Les caractéristiques de la mélasse telles que la densité, la quantité de sucre et la quantité d'eau sont les mêmes pour le Brésil ou l'Amérique. Mais la teneur en azote de la mélasse brésilienne est beaucoup plus grande que celle de la mélasse américaine. La mélasse contient environ 8-10% de cendres [Le Phuong T. (2013)], contenant plusieurs composants comme K₂O, SiO₂, CaO ou Na₂O. Le potassium représente la plus grande quantité. Ainsi, la présence de ces métaux (en particulier Na et K) augmente la solubilité du saccharose. Dans les jus de canne frais, le sodium et le potassium sont liés aux acides (comme l'acide oxalique). De plus, la présence du phosphore contribue au développement de la levure. Ceci confirme l'influence de la composition du sol sur la quantité des métaux dans la canne à sucre.

### 1.2.2 Couleur de la mélasse de canne à sucre : caramels et mélanoidines

La mélasse est caractérisée par une couleur très foncée. Les composés de la mélasse ne contiennent aucune matière colorante, mais il contient des substances qui lui donnent
sa couleur. Les composés colorés qui apparaissent au cours de la fabrication de sucre peuvent être divisés en deux groupes [Le Phuong T. (2013)] :

**les caramels** : ces substances sont le résultat de la décomposition thermique (y compris la perte d'eau) au-delà de 160 °C du saccharose, elles ne contiennent pas d'azote. Le degré de la couleur du caramel dépend principalement du pH de la solution ainsi que de la température. Dans les jus sucrés industriels, deux composés (aromatiques) sont issus de la caramélisation [Mathlouthi (2013)].

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>FIGURE 1.5 – Composés caramels
[Mathlouthi (2013)]</figcaption></figure>

**les mélanoïdines** : sont formés à partir de la condensation des sucres réduits et des acides aminés. Ces sont des polymères bruns ou noirs insolubles dans l'eau, de poids moléculaire élevé. Cependant, leur structure n'est toujours pas bien connue jusqu'à maintenant en raison de la complexité de la réaction de Maillard et les conditions de réaction telle que le pH, la température, la quantité d'eau.

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>FIGURE 1.6 – Structure de la mélanoïdine formée par le 2-méthylfuranne et un acide aminé.
[Le Phuong T. (2013)]</figcaption></figure>

<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>FIGURE 1.7 – Proposition de structure générale du polymère mélanoïdines synthétisé à partir de la glycine et du saccharose ; R : H ou saccharides ; R' : chaîne de l'aminoacide</figcaption></figure>
<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>FIGURE 1.8 – Formation des mélanoïdines selon la réaction de Maillard
[Le Phuong T. (2013)]</figcaption></figure>

<table><caption>Tableau 1.2 – Constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre.</caption><thead><tr><th>Composants</th><th>Formules<br>brutes</th><th>Formules<br>sémi-développée</th><th>Masse<br>molaire<br>moléculaire<br>(g.mol<sup>-1</sup>)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Eau</td><td>H<sub>2</sub>O</td><td>H→O→H</td><td>18</td></tr><tr><td>Saccharose</td><td>C<sub>12</sub>H<sub>22</sub>O<sub>6</sub></td><td></td><td>342</td></tr><tr><td>Glucose</td><td>C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>C<sub>6</sub></td><td></td><td>180</td></tr><tr><td>Fructose</td><td>C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>C<sub>6</sub></td><td></td><td>180</td></tr><tr><td>Acide<br>aspartique</td><td>C<sub>4</sub>H<sub>7</sub>O<sub>4</sub>N</td><td></td><td>133</td></tr><tr><td>Maltol</td><td>C<sub>6</sub>H<sub>6</sub>O<sub>3</sub></td><td></td><td>126</td></tr><tr><td>Furaneol</td><td>C<sub>6</sub>H<sub>3</sub>O<sub>3</sub></td><td></td><td>128</td></tr></tbody></table>
### 1.2.3 Structure du saccharose en solution

La structure du saccharose repose essentiellement sur le réseau de liaisons hydrogène intramoléculaires qui relient les groupements hydroxyles du glucose et les fractions du fructose. À l'état solide, il y a deux liaisons hydrogène principales, la première entre O-H-1' (fructose) et O-2 (glucose) et une seconde, plus faible, entre O-H-6' (frutose) et l'oxygène pyranosyle Op-5 (Glucose). En solution, la dernière liaison est rapidement clivée. Seul le lien O-2...H-O-1' existe encore, avec une concurrence entre O-H-3' et O-H-1', ce qui conduit à un équilibre entre deux conformations principales (B et C) qui ont été rationalisées entièrement par des études théoriques et spectroscopiques [Mathlouthi (1998); Belghiti A. A. (1993) et Sprumont J. (2007)].

<figure><img src="image_13.png" /><figcaption>FIGURE 1.9 – Comportement du saccharose à l'état solide (A) et en solution (B, C).</figcaption></figure>

<table><caption>Tableau 1.3 – Solubilité et masse volumique des constituants majeurs de la mélasse de canne à sucre. [Mathlouthi (2013); Belghiti A. A. (1993)]</caption><thead><tr><td>Composants</td><td>Solubilité dans l'eau (g. L<sup>-1</sup>)</td><td>Masse volumique (g/cm<sup>3</sup>)</td></tr></thead><tbody><tr><td>Glucose</td><td>470</td><td>1,56</td></tr><tr><td>fructose</td><td>940</td><td>1,69</td></tr><tr><td>saccharose</td><td>2 010</td><td>1,59</td></tr><tr><td>Acide aspartique</td><td>4,5</td><td>1,71</td></tr><tr><td>Maltol</td><td>10,9</td><td>1,35</td></tr><tr><td>Furaneol</td><td>446</td><td></td></tr></tbody></table>

## 1.3 Le sol

### 1.3.1 Définition

Le sol est la couche externe de la croûte terrestre caractérisée par sa structure solide, sa nature minérale et par la présence de nombreux êtres vivants. La formation des sols est liée à la transformation de la roche mère sous l'effet des facteurs climatiques et l'effet des organismes vivants (micro-organismes, plantes et animaux) [Locatelli A. (2013)]. Les propriétés physiques du sol dépendent de sa texture et de sa structure.

Différents concepts = différentes définitions. La définition du sol dépend de la personne qui utilise le mot.
- Edaphologique (en relation avec la croissance des plantes)

Un mélange de matières minérales et organiques capable de supporter la vie végétale.

- Ingénierie (en relation avec les structures de soutien)

Mélange de matériaux minéraux (sables, graviers et fines [très petites particules]) utilisé comme base pour la construction.

- Pédologie (considérer le sol comme une entité distincte)

Matière minérale ou organique non consolidée à la surface de la terre, issue d'un matériau parental particulier, qui a été soumise aux effets du climat, des macro- et micro-organismes, de la topographie de son emplacement dans le paysage et du temps. Il se trouve à l'interface Géosphère-Biosphère-Hydrosphère-Atmosphère.

## 1.3.2 Constituants du sol

Le sol est composé d'éléments de différente taille qui sont : l'argile, le limon et le sable. Les particules de sable sont les plus grosses du sol, leur taille variant de 0,05 à 2,00 mm. Un sol à forte teneur en sable est granuleux et ne tient pas bien en boule. Les particules de limon sont de taille modérée et vont de 0,002 mm à 0,05 mm. Les sols riches en limon sont farineux lorsqu'ils sont secs et gras lorsqu'ils sont humides. Les particules d'argile sont les plus petites du sol, avec des tailles inférieures à 0,02 mm. L'argile est l'élément le plus fin et aussi le plus réactif du sol. Le tableau 1.4, donne les différents éléments du sol.

<table><caption>Tableau 1.4 – Constituants du sol
[Locatelli A. (2013)]</caption><thead><tr><td>Eléments</td><td>Diamètre (µm)</td><td>Absorption des ions</td><td>Rétention de l'eau</td><td>Perméabilité</td></tr></thead><tbody><tr><td>Argile</td><td>&lt; 2</td><td>Forte</td><td>Forte</td><td>Faible</td></tr><tr><td>Limon fin</td><td>2 - 20</td><td>Faible</td><td>Moyenne</td><td>Faible</td></tr><tr><td>Limon grossier</td><td>20 - 50</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sable fin</td><td>50 - 200</td><td>Nulle</td><td>Nulle</td><td>Forte</td></tr><tr><td>Sable grossier</td><td>200 - 2000</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

## 1.3.3 Texture du sol

La proportion relative de sable, de limon et d'argile qui constitue le sol définit sa texture. La figure 1.10 donne les textures des sols.
<figure><img src="image_14.png" /><figcaption>FIGURE 1.10 – Triangle des textures du sol.
[Locatelli A. (2013)]</figcaption></figure>

### 1.3.4 Structure du sol

La structure est la disposition des particules du sol en agrégats et l'espace poreux qui les entoure.

#### 1.3.4.1 Porosité

Les pores sont les espaces entre les particules ou les agrégats du sol. Ils sont importants car ils permettent à l'air et à l'eau de circuler dans le sol et d'y être stockés [Chautard C. (2013), Thanh Danh ran (2014) et Ghayaza M. (2012)], on distingue :

- l'espace interfoliaire : ou nanoporosité (environ 1 nm);

- la microporosité : porosité interparticulaire (2 à 10 nm), le mouvement de l'air est fortement entravé, le mouvement de l'eau est limité au flux capillaire;

- la mésoporosité : porosités interparticulaires et intergranulaires (10 à 50 nm), ces sont des Petits espaces entre les particules ou les agrégats du sol;

- la macroporosité : porosité intergranulaire (supérieure à 50 nm), Permet la libre circulation de l'air et de l'eau.

#### 1.3.4.2 L'eau

L'eau influence le comportement du sol et le transport par diffusion des molécules dissoutes à travers les pores, on distingue [Chautard C. (2013)] :
**l'eau libre ou interstitielle** : se retrouvant dans la porosité intergranulaire et interparticulaire loin des surfaces externes des particules des matériaux argileux. Cette eau circule librement dans le milieu sous l'effet d'un gradient de charge hydraulique ou de la gravité. Elle peut être éliminée par séchage à l'étuve à une température de 105° C;

**l'eau adsorbée** : est organisée en couche de molécules du fluide déposée sur la surface externe des particules d'argile. Cette couche peut contenir une seule épaisseur de molécule (adsorption moléculaire) ou plusieurs (adsorption multimoléculaire). Elle a besoin d'une température élevée de 200 ° C pour être évacuée.

**L'eau contenue dans l'espace interfoliaire** : n'existe que dans les argiles gonflantes. Dans ce cas, l'eau pénètre dans l'espace interfoliaire, provoque l'écartement des feuillets. Le gonflement des espaces interfoliaires ne concerne que certains types de minéraux argileux (les smectites et les vermiculites).

<figure><img src="image_15.png" /><figcaption>FIGURE 1.11 – Eau libre, eau liée ([DE MARSILY (1981)] cité par [Chautard C. (2013)])</figcaption></figure>

### 1.3.4.3 Niveaux structuraux des sols argileux

Les sols argileux sont structurés suivant trois niveaux d'organisations : le feuillet, la particule et l'agrégat.

- Le feuillet est défini comme une superposition de couche ioniques organisés suivants deux types de couches. Les couches tétraédriques et les couches octaédriques.

- La particule (appelée aussi cristallite ou tactoïde), est un empilement (superposition) de feuillets suivant différentes configurations, pouvant atteindre une taille maximale de 2µm, c'est l'argile. Deux types de porosité sont définies au niveau de la particule : la porosité interlamellaire (ou interfoliaire, ou intraparticulaire) définie entre deux surfaces internes d'une même particule et la porosité interparticulaire (ou lenticulaire) définie entre les surfaces externes de deux particules.

- L'agrégat (appelé aussi grain) est un assemblage désordonné entre les particules d'argile dont la forme et les dimensions varient. Trois niveaux structuraux sont distingués à l'échelle de l'agrégat : l'infrastructure qui correspond à la particule argileuse, la micro-structure qui correspond aux agrégats formés par l'assemblage des particules argileuses
et des autres éléments du sol et la macrostructure qui correspond à l'assemblage ma-
croscopique des agrégats.

<figure><img src="image_16.png" /></figure>

FIGURE 1.12 – Microstructure des argiles
([DE MARSILY (1981)] cité par [Chautard C. (2013)])

<figure><img src="image_17.png" /></figure>

FIGURE 1.13 – Différents niveaux structuraux des sols argileux
([Gens et Alonso (1992)] cité par [Chrétien Marie (2010)])

**1.3.5 Types d'argiles**

Le terme argile désigne la classe granulométrique (< 2µm) et une nature minéralo-
gique correspondant à la famille des phyllosilicates hydratés dont la taille est de l'ordre
du micron.

**1.3.5.1 Classification d'argiles**

Les argiles sont classées selon l'épaisseur et la structure du feuillet. Il existe quatre
groupes les plus classiques :

- le feuillet composé d'une couche octaédrique et d'une couche tétraédrique fait partie des minéraux à 7 Å d'épaisseur. Il est identifié par T :O ou 1 :1 ;

- le feuillet composé d'une couche octaédrique et de deux couches tétraédriques fait partie des minéraux à 10 Å d'épaisseur. Il est identifié par T :O :T ou 2 :1 ;

- le feuillet composé des feuillets T :O :T et des couches octaédriques interfoliaires par alternance fait partie des minéraux à 14 Å d'épaisseur ;

- les minéraux argileux interstratifiés forment des feuillets d'épaisseurs variables. Ces minéraux proviennent du mélange régulier des différents groupes présentés.

Le tableau 1.5 donne la classification des phyllosilicates [Camille (2013)].
<table><caption>Tableau 1.5 – Classification des phyllosilicates
[Camille (2013)]</caption><thead><tr><th>Type</th><th>Groupe</th><th>Sous-groupe</th><th>Espèces</th><th>Formules</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="4">1:1</td><td rowspan="4">kaolinite</td><td rowspan="4">kaolinites</td><td>dichite</td><td>Al<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(OH)<sub>4</sub></td></tr><tr><td>nacrite</td><td>Al<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(OH)<sub>4</sub></td></tr><tr><td>kaolinite</td><td>Al<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(OH)<sub>4</sub></td></tr><tr><td>métahalloysite</td><td>Al<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(OH)<sub>4</sub>Al<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(OH)<sub>4</sub> 4H<sub>2</sub>O</td></tr><tr><td rowspan="12">2:1</td><td rowspan="3">talc</td><td>serpentine</td><td>antigorite</td><td>Mg<sub>3</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(OH)<sub>4</sub></td></tr><tr><td>pyrophyllite</td><td>pyrophyllite</td><td>Al<sub>2</sub>Si<sub>4</sub>O<sub>10</sub>(OH)<sub>2</sub></td></tr><tr><td>talc</td><td>talc</td><td>Mg<sub>3</sub>Si<sub>4</sub>O<sub>10</sub>(OH)<sub>2</sub></td></tr><tr><td rowspan="2">smectite</td><td>smectites dioctaèdriques</td><td>montmorillonite</td><td>(Al<sub>1,67</sub>Mg<sub>0,33</sub>)Si<sub>4</sub>O<sub>10</sub>(OH)<sub>2</sub></td></tr><tr><td>smectites trioctaèdriques</td><td>saponite</td><td>Mg<sub>3</sub>(Si<sub>3,67</sub>Al<sub>0,33</sub>)O<sub>10</sub>(OH)<sub>2</sub></td></tr><tr><td rowspan="2">Vermi-culites</td><td>vermiculite dioctaèdrique</td><td>vermiculite dioctaèdrique</td><td>(Al,Fe...)<sub>2</sub>(Si,Al)<sub>4</sub>O<sub>10</sub>(OH)<sub>2</sub></td></tr><tr><td>vermiculite trioctaèdrique</td><td>vermiculite</td><td>(Mg,Fe...)<sub>2</sub>(Si,Al)<sub>4</sub>O<sub>10</sub>(OH)<sub>2</sub></td></tr><tr><td rowspan="3">micas</td><td>micas dioctaèdrique</td><td>muscovite</td><td>KAl<sub>2</sub>(Si<sub>3</sub>Al)<sub>2</sub>O<sub>10</sub>(OH)<sub>2</sub></td></tr><tr><td>micas trioctaèdrique</td><td>phlogopite</td><td>KMg<sub>3</sub>(Si<sub>3</sub>Al)<sub>2</sub>O<sub>10</sub>(OH)<sub>2</sub></td></tr><tr><td>chlorite</td><td>chlorite dioctaèdrique</td><td>sudoite</td><td>Al<sub>4</sub>Si<sub>4</sub>Al<sub>4</sub>O<sub>10</sub>(OH)<sub>8</sub></td></tr><tr><td rowspan="2">2:1:1</td><td rowspan="2">chlorite</td><td>chlorite trioctaèdrique</td><td>espèces différentes</td><td>(Mg,Fe...)<sub>6</sub>(Si,Al)<sub>4</sub>O<sub>10</sub>(OH)<sub>8</sub></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_18.png" /><figcaption>FIGURE 1.14 – Particules d’argile
[Asma (2016)]</figcaption></figure>
### 1.3.5.2 Kaolinite

Les minéraux argileux (1 :1 ou T-O) de 7,2 Å d'épaisseur sont les kaolinites. Dans le cas où deux feuillets sont superposés, les H⁺ se trouvant sur la surface inférieure et les O⁻ de la surface supérieure créent entre eux une liaison hydrogène (O-H) forte. Une grande stabilité est assurée entre la liaison hydrogène et la liaison de Van der Waals pour faire face à l'action de l'eau. De ce fait, les minéraux argileuses kaolinites sont stables et leurs structures élémentaires sont protégés vis-à-vis de l'eau.

### 1.3.5.3 Surface spécifique

La surface spécifique d'une argile correspond à la somme des surfaces de tous les sites échangeables accessibles à un ion ou une molécule donnée. Ces sites sont présents sur les faces et les bordures des particules et dépendent des conditions locales du pH. La valeur maximale de la surface spécifique est égale à la somme des surfaces de toutes les faces de chacun des feuillets élémentaires. La surface spécifique est obtenue par mesure expérimentale.

<table><caption>Tableau 1.6 – Surface spécifique de quelques particules argileuses ([Eslinger et Peaver (1988)] cité par [Maison T (2011)])</caption><thead><tr><th rowspan="2">Argile</th><th colspan="3">Surface spécifique (m²/g)</th></tr><tr><th>Interne</th><th>Exteme</th><th>Totale</th></tr></thead><tbody><tr><td>Smectite</td><td>750</td><td>50</td><td>800</td></tr><tr><td>Vermiculite</td><td>750</td><td>&lt;1</td><td>750</td></tr><tr><td>Illite</td><td>5</td><td>25</td><td>30</td></tr><tr><td>Kaolinite</td><td>0</td><td>15</td><td>15</td></tr><tr><td>Chlorite</td><td>0</td><td>15</td><td>15</td></tr></tbody></table>

<table><caption>Tableau 1.7 – Caractéristiques physico-chimiques des minéraux argileux [Bultel (2001), Mitchell (1993), Mrad (2005)] cité par [Chrétien Mari (2010)]</caption><thead><tr><th>Argile</th><th>Kaolinite</th><th>Illite</th><th>Smectite</th></tr></thead><tbody><tr><td>Type de feuillet</td><td>1:1</td><td>2:1</td><td>2:1</td></tr><tr><td>Epaisseur de feuillet (Å)</td><td>7</td><td>10</td><td>9,6</td></tr><tr><td>Taille d'une particule (µm)</td><td>0,1 - 10</td><td>0,1 - 1</td><td>0,1</td></tr><tr><td>Nombre de feuillets par particule</td><td>10 - 150</td><td>5 - 20</td><td>1 - 10 (montmorillonite sodique)<br>10 - 40 (montmorillonite calcique)</td></tr><tr><td>Surface spécifique (m².g⁻¹)</td><td>10 - 45</td><td>65 - 100</td><td>700 - 900</td></tr><tr><td>CEC* (még/100g)</td><td>3 - 15</td><td>10 - 40</td><td>80 - 150</td></tr><tr><td>Charge (még/100g)</td><td>5 - 15</td><td>20 - 40</td><td>80 - 100</td></tr><tr><td>Matériau interfoliaire</td><td>-</td><td>K⁺</td><td>H₂O, Na⁺, Ca²⁺</td></tr><tr><td>Comportement dans l'eau</td><td>Non gonflant</td><td>Peu gonflant</td><td>Gonflant</td></tr></tbody></table>
## 1.4 Interactions sol-mélasse de canne à sucre

### 1.4.1 Interactions dans les sols

Les interactions rencontrées dans le sol peuvent être classées en trois catégories :

- les interactions biologiques, dans le cas des sols naturels : impliquent la croissance et la multiplication des cellules et la sécrétion de substances organiques, telles que les enzymes et autres biopolymères,

- les interactions physiques : sont liées à la géométrie et à la cohésion de la matrice du sol. Elles comprennent, par exemple, la distribution de la taille des pores, la rétention d'eau, la stabilité des agrégats et les propriétés mécaniques du sol. Les interactions physiques dépendent fortement de la taille, de la forme et de la disposition spatiale des particules du sol, ainsi que de leurs propriétés de surface,

- les interactions physico-chimiques : comprennent les processus aux interfaces ou dans la solution du sol, par exemple, la sorption, la dissolution, l'hydrolyse, l'oxydation, et des paramètres tels que le pH, les caractéristiques de la surface des particules, c'est-à-dire l'aire de surface, la charge électrostatique, l'énergie libre de surface et les groupes fonctionnels.

Les interactions entre les molécules et les particules du sol impliquent plusieurs étapes :

- le transport vers la surface;

- le contact et l'adhésion initiale;

- la fixation plus ferme.

Les interactions de surface entre les molécules et les particules du sol peuvent être indirectes, l'adhésion initiale est rapide (quelques secondes, quelques minutes) et peut être réversible ou non. Il s'agit d'un processus physico-chimique, qui est décrit et raisonnablement bien prédit par les théories de la chimie des colloïdes, telles que la théorie de Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek (DLVO) pour les interactions électrostatiques et les interactions hydrophobes acides/base de Lewis.

Le terme adhésion est généralement utilisé lorsque l'adsorbat est également une particule solide. Le terme liaison est utilisé ici pour décrire l'adsorption non réversible. Le terme absorption est souvent utilisé dans un sens plus général pour décrire les situations où une molécule est piégée dans les agrégats.

### 1.4.2 Mécanismes d'interactions sols-mélasse de canne à sucre

Les deux principaux facteurs contribuant à la stabilité (résistance à l'écoulement latéral) d'une route granulaire sont : le frottement interne et la cohésion. Le frottement interne dans un mélange sol-granulat est attribué à la fraction granulaire et est une
fonction partielle de la densité. La cohésion, d'autre part, est une fonction des fines du sol, des films d'humidité et des agents cimentaires [Gow A.J. et al. (1950)].

En réalité, il n'y a pas encore eu une étude qui s'est profondément consacré aux interactions entre les particules du sol et la mélasse de canne à sucre. Néanmoins, les résultats de plusieurs études ont permis de fournir des renseignements sur ces interactions. La figure 1.15 résume les mécanismes d'interaction entre les grains du sol et la mélasse.

<figure><img src="image_19.png" /><figcaption>FIGURE 1.15 – Mécanismes d'interactions sols-mélasse de canne à sucre</figcaption></figure>

(a) la mélasse de canne migre vers la surface de grains avec l'eau à travers la porosité ouverte ;

(b) les dépôts de mélasse non dissouts sur les grains sont hydratés ;

(c) les forces cohésives et visqueuses entre les grains se développent complètement ; la mélasse hydratée couvre entièrement les grains ;

(d) l'humidité s'évapore, il y a la formation de liaisons visqueuses entre les grains et la résistance entre les grains augmente pendant le séchage.

les principaux effets de la mélasse dans un mélange sol-agrégat sont une rétention d'humidité et une cimentation accrue. Les effets de rétention d'humidité peuvent être attribués à l'hygroscopicité de la mélasse et à la réduction de la pression de vapeur. D'après sa description de l'effet de cimentation, il semblerait que l'effet réel ne soit pas une cimentation, qui implique une liaison rigide entre les particules, mais plutôt une augmentation de la tension superficielle, avec pour conséquence une augmentation de la pression apparente. Et, par conséquent une augmentation de la cohésion apparente. La mélasse forme une couche visqueuse à la surface des grains. Cette couche visqueuse contribue à réduire la rugosité de la surface et la friction entre les particules, tout en augmentant la surface de contact entre les particules. Au fur et à mesure que la teneur en mélasse augmente, la teneur en humidité diminue, car des forces cohésives se forment entre les particules. En même temps, le développement de nombreuses couches de mélasse visqueuse augmente le contact entre les particules et par conséquent la force des granulés, la résistance du granulé. Pendant le séchage, l'humidité s'évapore de la mélasse, et celle-ci se transforme en un fluide très visqueux qui augmente la résistance des amas de granulés complètement séchés.

La mélasse favorise le développement de forces visqueuses entre les particules et la
teneur en humidité de la mélasse renforce les forces cohésives entre les particules.

## 1.5 Stabilisation des sols

La stabilisation est utilisée lorsque les propriétés de la terre sont insuffisantes pour l'usage qu'on veut en faire. La stabilisation agit sur la texture et la structure de la terre. La stabilisation répond à trois objectifs [Lauréa S. (2014), Courard L. (2010), et Paullus j. (2015)] :

- réduire la porosité et les variations de volume de la brique en réduisant les espaces entre les grains qui la composent ;

- réduire la perméabilité en colmatant les vides restants ;

- augmenter la résistance à la compression sèche et humide en « créant ou en améliorant les liaisons entre les particules ».

### 1.5.1 Stabilisation mécanique

Elle consiste à comprimer sous forte pression une masse de terre.

La teneur en eau optimale (T.E.O.), définie par l'essai 'Proctor', est essentielle pour obtenir un bon compactage, c'est-à-dire une densité sèche maximale. « En outre, si la teneur en eau est suffisante, les minéraux d'argile ont la capacité de former des structures parallèles, plus denses et plus ordonnées, grâce aux forces de compactage. Il en résulte une plus grande force de cohésion et une meilleure résistance à la compression ».

### 1.5.2 Stabilisation physique

Elle consiste à améliorer la granulométrie de la terre avant compactage. La granulométrie de la terre doit être suffisamment variée pour remplir au maximum les vides entre chaque grain parce que chaque vide est une faiblesse dans la structure de la brique.

Le schéma des courbes granulométriques définissant le pourcentage idéal des graviers, des sables, des silts et des argiles pour produire des briques de terre crue est défini par exemple par le diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901). Lorsque les caractéristiques de la terre disponible ne sont pas optimales, il est possible de les améliorer en corrigeant la granulométrie de la terre. Une terre trop plastique pourra être améliorée par l'ajout de sable, tandis qu'une terre trop peu plastique pourra être améliorée par un apport de fines.

### 1.5.3 Stabilisation chimique

Elle permet d'améliorer la résistance à l'eau et la résistance à la compression des briques. Elle permet la modification des propriétés de la terre par l'ajout d'autres matériaux ou de produits chimiques. Il existe un grand nombre de produits stabilisants,
pouvant être employés autant dans la masse que sur la surface des parois. Les produits les plus courants sont : le ciment, la chaux et le bitume (pour les adobes).

### 1.5.3.1 Stabilisation au ciment

Le ciment permet d'améliorer les caractéristiques mécaniques de la terre, et plus particulièrement sa résistance à l'eau. Il crée des liens irréversibles entre les gros éléments de la terre : les sables et les graviers. Ainsi, les résultats obtenus pour une stabilisation au ciment sont meilleurs pour une terre sableuse que pour une terre argilo-limoneuse. Les terres trop chargées en matières organiques ou en sels sont par contre proscrites. Les liaisons créées ne sont pas ou très peu altérées par l'action de l'eau.

### 1.5.3.2 Stabilisation à la chaux

La chaux, contrairement au ciment, est plus efficace quand elle est intégrée dans une terre argileuse. Les argiles prennent une structure floculée. Les ions calcium contenus dans la chaux sont échangées avec les ions métalliques des argiles. Des liaisons très solides, comparables à celles du ciment, sont créées en désorganisant l'intérieur même des feuillets d'argile et en recréant d'autres liaisons plus stables entre les grains. Pour stabiliser une terre, la teneur optimale en chaux est située entre 6 et 12% mais varie d'une terre à l'autre. Dans les chaux utilisables pour la stabilisation des terres, on peut distinguer deux grandes familles :

- Les chaux aériennes sont les plus utilisées pour la stabilisation. Il faut distinguer deux types de chaux :

* la chaux vive réagit très fortement avec les terres argileuses ayant une teneur en eau relativement élevée. Elle est peu utilisée pour la stabilisation. Son emploi est limité par un stockage et une manipulation délicats. La chaux vive est très avide d'eau et s'échauffe violemment à son contact. Elle doit être maintenue à l'abri de l'humidité jusqu'à son utilisation. « Elle est plutôt déconseillée pour la production de briques de terre crue qui demandent une teneur en eau assez faible et des terres plutôt sableuses » ;

* la chaux hydratée, autrement dit éteinte, est produite en hydratant de la chaux vive. N'ayant plus les inconvénients de stockage et de manipulation liés à la chaux vivent, elle est plus couramment utilisée en stabilisation.

- Les chaux hydrauliques sont similaires au ciment. Elles sont très peu utilisées, car l'emploi du ciment ou de la chaux aérienne est toujours préférable.

### 1.5.3.3 Stabilisation au bitume

Elle consiste à imperméabiliser les particules d'argile en les enveloppant d'un film imperméable. Dès qu'elles sont protégées, elles ne réagissent plus sous l'action de l'eau. Les briques ne sont plus sujettes à des variations indésirables de volume. « Le bitume
utilisé pour la stabilisation est soit chauffé, soit mélangé à des solvants (bitumes flui-difiés), ou bien encore dispersé dans de l'eau (émulsion) ». La stabilisation au bitume exige beaucoup d'eau. Cela limite alors son utilisation aux briques d'adobe et non aux briques de terre compressées puisque ces dernières nécessitent une faible quantité d'eau pour être produites.

En général, le ciment et le bitume sont utilisés pour les terres sableuses et la chaux pour les terres argileuses. Il vaut mieux chercher un bon résultat avec un minimum de stabilisant que le meilleur résultat qui nécessite une plus grande quantité de stabilisant.

### 1.5.4 Stabilisation thermique

Elle consiste à porter à température élevée (environ 1000-1500°C) le matériau en terre crue. On peut distinguer deux cas dans le processus :

* une phase liquide apparaît (grésage);

* il n'y a pas de phase liquide ou elle est en proportion insignifiante (frittage).

#### 1.5.4.1 Formation d'une phase liquide

Dans le cas particulier des terres cuites, sous l'action de la chaleur, les argiles perdent d'abord leur eau d'adsorption (jusqu'à 160 °C) et ensuite leur eau de constitution (vers 550 °C) : à cette température, l'argile possède sa plus grande porosité. Entre 300 et 900 °C, le soufre et le carbone éventuellement présents dans l'argile s'oxydent et l'ion ferreux se transforme en ion ferrique. A cette température seulement, commence la période de vitrification pendant laquelle quelques constituants fondent en formant une phase vitreuse, qui agglomère lors du refroidissement les matériaux non fondus en un édifice rigide (le degré de vitrification croît avec la température et la durée de séjour à cette température : à 1000 °C, la vitrification ne fait que commencer (briques, faïence) et à 1400-1500 °C elle est complète (grès, porcelaine). L'objet se contracte pendant cette période. Une argile qui normalement après cuisson serait rouge ou jaune rougeâtre sera respectivement colorée en brun ou en jaune puisque les oxydes de fer ont été réduits.

<figure><img src="image_20.png" /><figcaption>FIGURE 1.16 – Transformation d'un agglomérat de grains d'argile en produit fritté [Courard L. (2010)]</figcaption></figure>
### 1.5.4.2 Absence de formation de phase liquide

Dans ce cas, la cuisson est réalisée en portant le matériau comprime à une température élevée. Au cours de l'opération, les fines particules juxtaposées se soudent les unes aux autres. Le frittage entraine une diminution de la porosité, une augmentation corrélative de la densité due au retrait et, surtout, l'obtention d'une résistance mécanique convenable associée à des propriétés physiques particulières. Durant le frittage, la surface totale des particules décroit, de telle sorte que l'énergie de surface du système diminue et, par suite, son énergie libre totale : le frittage est donc un processus irréversible. La cinétique du frittage dépend de multiples facteurs tels que : la nature, la forme, la propreté, la taille, la distribution granulométrique, les dimensions et l'agencement des particules, la température, etc.

<table><caption>Tableau 1.8 – Mécanismes de stabilisation . ([Guillaud & Houben, 1995 : p. 81] cité par [Paulus j. (2015)])</caption><caption>MOYENS DE STABILISATION DES TERRES REMANIÉES</caption><thead><tr><th>STABILISANT</th><th>NATURE</th><th>PROCEDÉ</th><th>MOYENS</th><th>PRINCIPE</th><th>SYMBOLE</th></tr></thead><tbody><tr><td colspan="3">SANS APPORT DE STABILISANT</td><td>MÉCANIQUE</td><td>DENSIFIER</td><td>CRÉER UN MILIEU DENSE QUI BLOQUE LES PORES ET LES CANAUX CAPILLAIRES</td></tr><tr><td rowspan="4">AVEC APPORT DE STABILISANT</td><td>STABILISANTS INERTES</td><td>MINÉRAUX</td><td rowspan="2">PHYSIQUE</td><td rowspan="2">ARMER</td><td rowspan="2">CRÉER UNE ARMATURE OMNI-DIRECTIONNELLE QUI RÉDUIT LE MOUVEMENT</td><td rowspan="2"></td></tr><tr><td>FIBRES</td></tr><tr><td rowspan="2">STABILISANTS PHYSICO-CHIMIQUE</td><td>LIANTS</td><td rowspan="2">CHIMIQUE</td><td>ENCHAINER</td><td>CREER UN SQUELETTE INERTE QUI S'OPPOSE À TOUT MOUVEMENT</td><td></td></tr><tr><td>HYDRO-PHOBANTS</td><td>LIAISONNER</td><td>FORMER DES LIAISONS CHIMIQUES STABLES ENTRE LES CRISTAJUX D'ARGILE</td><td></td></tr><tr><td colspan="3"></td><td>IMPERMEA-BILISER</td><td>ENTOURER LES GRAINS DE TERRE D'UN FILM IMPERMÉABLE ET BOUCHER LES PORES ET CANAUX</td><td></td></tr><tr><td colspan="3"></td><td>HYDRO-FUGER</td><td>ÉLIMINER AU MAXIMUM L'ABSORPTION ET ADSORPTION D'EAU</td><td></td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_21.png" /></figure>

<figure><img src="image_22.png" /></figure>

<figure><img src="image_23.png" /></figure>

<figure><img src="image_24.png" /></figure>

<figure><img src="image_25.png" /></figure>

<figure><img src="image_26.png" /></figure>
# 1.6 Milieu poreux non saturé

## 1.6.1 Définition du milieu poreux et de la non-saturation

La mécanique des milieux poreux a été théorisée principalement par Coussy (1991). Le milieu poreux est constitué de [Plassart R. (2011)] :

- l'espace interstitiel ou espace poreux connecté,

- la matrice composée de grains et d'espaces poreux occluse.

Le milieu poreux saturé est la superposition dans le temps et l'espace de deux milieux continus : le milieu poreux connecté et le fluide (figure 1.17).

<figure><img src="image_27.png" /><figcaption>FIGURE 1.17 – Milieu poreux saturé vu comme une superposition de deux milieux continus [Coussy (1991)] cité par [Plassart R. (2011)]</figcaption></figure>

Les sols saturés sont composés d'une phase solide (la matrice) et une phase fluide (le liquide saturant les pores). Par contre, les sols non saturés présentent une troisième phase gazeuse (l'air en général) qui partage le volume poreux avec la phase liquide (l'eau le plus souvent) (figure 1.18) :

- la phase solide ou squelette solide : est constitué par les grains minéraux de l'agrégat ;

- la phase liquide : constituée par l'eau occupant les vides de l'agrégat. Si tous les vides sont remplis par l'eau, le sol est dit saturé. Sinon, il est partiellement saturé ;

- la phase gazeuse : dans un sol partiellement saturé une partie des vides de l'agrégat est remplie par du gaz, essentiellement de l'air.

<figure><img src="image_28.png" /><figcaption>FIGURE 1.18 – Le sol non saturé vu comme un milieu multiphasique [Ghanem F. (2011)]</figcaption></figure>

La présence de la phase gazeuse dans les pores se traduit par une pression négative en considérant la pression atmosphérique comme origine des pressions. Cette pression
négative est appelée succion, définie par :

$$S = P_a - P_w \qquad (1.1)$$

où :

$P_a$ : pression interstitielle de l'air,

$P_w$ : pression interstitielle de l'eau.

Lors ce que le milieu est considéré comme faiblement désaturé, la pression interstitielle de l'air est très souvent négligé. La succion est alors assimilée à la pression interstitielle négative de l'eau ($-P_w$).

### 1.6.2 Définition de la succion

D'un point de vue mécanique, la succion totale est l'intensité de l'attraction exercée par le sol sur l'eau interstitielle. La succion totale d'un sol argileux est composée de la succion matricielle et de la succion osmotique.

$$S = S_m + S_{osm} \qquad (1.2)$$

La succion conditionne les mouvements et l'équilibre de l'eau dans la zone non saturée et influence fortement le comportement mécanique des sols.

### 1.6.3 Succion osmique

La succion osmotique ($S_{osm}$) est liée au phénomène d'osmose : il s'agit de l'attraction par une eau concentrée en sel dissous sur une eau moins concentrée. Elle existe lorsque l'eau est une solution saline. Si la concentration de sel est faible, ou dans le cas de sable qui ne contient généralement pas de sels cette composante peut être négligée et la succion totale se réduit à la succion matricielle. On a :

$$\square = -\frac{\rho_{\omega}RT}{\omega_{w}} \ln \chi_{w} \qquad (1.3)$$

Avec :

$\square$ : la succion osmique,

R : la constante des gaz parfaits (R = 8.31432 J/(mol K)),

T : la température absolue (°K),

$\rho_w$ : la masse volumique de l'eau (kg/m³),

$\omega_w$ : la masse molaire de la vapeur d'eau (18.016 kg/ kmol),

$\chi_w$ : la fraction molaire d'eau dans la solution.

Les modélisateurs ne tiennent en général pas compte de cette composante.

$$S = S_m \qquad (1.4)$$
### 1.6.4 Succion matricielle

La succion matricielle ($S_m$) regroupe les phénomènes capillaires et d'adsorption.

$$S_m = S_c + S_{ad} \quad (1.5)$$

$S_m$ : succion matricielle,

$S_c$ : succion capillaire due à la présence d'eau,

$S_{ad}$ : succion d'adsorption due à l'adsorption de la mélasse de canne à sucre.

- Le phénomène d'adsorption s'observe dans le cas des argiles et sols fins argileux : il s'agit principalement de liaisons d'ordre physico-chimique, comme les liaisons hydrogène. Les argiles sont des particules chargées négativement et ont tendance à adsorber de l'eau et d'autres molécules à leur surface.

Cette composante est prise en compte dans notre étude à cause du phénomène d'adsorption de la mélasse de canne à sucre.

- La capillarité correspond à la présence de ménisques capillaires entre les pores, identifiés par analogie avec les tubes capillaires grâce à la loi de Laplace. Cette composante est souvent prise en compte dans les modélisations [Plasart R. (2011)].

### 1.6.5 Mécanismes microscopiques de cohésion capillaire dans les sols argileux.

#### 1.6.5.1 Mécanismes de cohésion des sols argileux.

Deux facteurs : la charge de la structure élémentaire[soit neutre (kaolinites et chlorites) ou chargée électriquement (smectites et illites)], et la présence d'eau en faible quantité, influencent la cohésion de la terre [Pallus J. (2015)]. Prenons par exemple, la construction de châteaux de sable pour comprendre le mécanisme de cohésion. Il existe « une teneur en eau optimale pour laquelle le sable mouillé est particulièrement cohésif » (Anger & Fontaine, 2009 : p. 146) au-delà, la cohésion s'écroule. Le sable apporte les forces de contact et de frottement et l'eau la cohésion (Anger & Fontaine, 2009 : p. 146). L'eau s'étale sur la surface des grains de sable hydrophiles, ces derniers se retrouvent donc mouillés suite aux faibles liaisons établies entre eux et les molécules d'eau. La tension superficielle des gouttes d'eau, quant à elle, tend à empêcher l'étalement de ces dernières.

Cet équilibre a une forme caractéristique de " diabolo" appelé pont capillaire : c'est la surface mathématique minimale qui s'établit entre deux grains de sable. Dans un château de sable, on retrouve donc ces ponts capillaires entre chaque grain. Mais l'eau seule ne suffit pas pour avoir la cohésion entre les grains de sable. En effet, la présence simultanée d'air et d'eau est requise afin d'obtenir un pont capillaire, car sans air, la tension superficielle disparaît.
<figure><img src="image_29.png" /></figure>

FIGURE 1.19 – Processus de l'initiation des fissures : (a) sol initialement saturé ; (b) développement de ménisque à l'interface eau-air entre les particules ; (c) force capillaire entre les particules ; (d) développement des contraintes de tension dans la tranche superficielle et (e) initiation des fissures à la surface.

([Tang et al. (2011)] cité par [Asma Ammour (2016)])

L'argile est le liant de la terre, de même que le ciment l'est pour le béton. " Sans les argiles, la terre ne serait pas adaptée à la construction ". Mais l'argile n'est pas le liant sans la présence d'eau en faible proportion. La petite taille des argiles et leur forme en feuillet augmente les forces capillaires de l'eau. À cela s'ajoute "les charges électriques sur les feuillets d'argile et les ions dans les ponts capillaires qui rendent ces assemblages encore plus cohésifs".

Le château de sable s'effondre une fois sec. Pourtant, les murs de terre restent debout. L'évaporation de l'eau des ponts capillaires diminue la cohésion de la construction en sable. Par contre, entre les feuillets microscopiques d'argile, l'eau des ponts capillaires ne s'évapore jamais totalement, souvent l'humidité de l'air vient se condenser entre les plaquettes d'argile (figure 1.20).

<figure><img src="image_30.png" /><figcaption>FIGURE 1.20 – Ponts capillaires entre feuillets d'argile
[Pallus J. (2015)]</figcaption></figure>

Les argiles gonflent au contact avec l'eau. Cependant, les smectites gonflent plus que les kaolinites. Lors du séchage de ces deux argiles à même contenance d'eau, la fissuration est plus importante dans le cas des smectites. Une autre source de fissuration
des argiles est leur charge électrique. Les smectites sont chargées négativement tandis que les kaolinites sont de charges quasiment neutres. Ces charges s'ajoutent aux forces capillaires pour donner de la cohésion au matériau. C'est pourquoi les kaolinites, malgré leurs faibles fissurations, ne sont pas les argiles idéales pour la construction : elles sont facilement lessivées par la pluie, car leur cohésion n'est quasiment due qu'aux seules forces capillaires. Au contraire, les smectites collent mieux grâce aux charges négatives et résistent de ce fait mieux au lessivage par l'eau de pluie.

### 1.6.5.2 Évolution de la structure des argiles en fonction de différentes sollicitations

La modification des conditions hydrique et/ou mécanique, provoque une modification de la structure du sol [Mazouz b (2012)]. Au cours de la dessiccation (désaturation), il y a un développement de la macroporosité causé par la contraction des agrégats. Au cours de l'humidification, il se produit le gonflement, qui se traduit par une réduction de la macroporosité. Une sollicitation mécanique provoque la réduction d'indice des vides causés par une réduction de la macroporosité. La microstructure reste pratiquement inchangée. L'application des contraintes extérieures rapproche les agrégats, les aplatit, puis les soude si les sollicitations sont importantes.

### 1.6.5.3 Forces s'exerçant sur l'eau dans le sol

Dans le sol, les molécules d'eau sont soumises à trois forces :

- la pesanteur $p$,

- l'attraction par les solides $F$,

- la succion par les racines.

<figure><img src="image_31.png" /><figcaption>FIGURE 1.21 – Forces s'exerçant sur l'eau du sol</figcaption></figure>

Selon l'intensité de ces forces, l'eau se trouve sous trois états, la force ($F$) qu'exerce le solide sur une molécule d'eau est d'autant plus intense que cette molécule est plus proche de lui.
• Au-delà d'une certaine distance, la force d'attraction est plus faible que la pesanteur : l'eau s'écoule par gravité,

• Les deux forces s'égalent au point de ressuyage ou l'humidité à la capacité au champ est atteint, la force de succion des racines devient supérieure à la force d'attraction (F) du sol sur l'eau, les plantes utilisent l'eau.

• Et lorsque la force d'attraction (F) du sol sur l'eau devient supérieure à la force de succion des racines, le point de flétrissement est atteint, l'eau est retenue par le sol avec tant d'énergie, la force de succion des racines ne peut l'extraire.

Lorsque le matériau en terre est saturé ou faiblement désaturé, les molécules fluides peuvent être soumises à deux forces :

- la pesanteur p,

- l'attraction par les particules argileuses F,

- la succion matricielle est nulle.

<figure><img src="image_32.png" /><figcaption>FIGURE 1.22 – Forces s'exerçant sur l'eau dans un matériau en terre saturé</figcaption></figure>

Dans les matériaux en terre non saturée, les molécules du fluide sont soumises à trois forces :

- la pesanteur p,

- l'attraction par les particules argileuses F,

- la succion matricielle (Sm), Sm = Sc + Sad.

<figure><img src="image_33.png" /><figcaption>FIGURE 1.23 – Forces s'exerçant sur l'eau dans un matériau en terre non saturé</figcaption></figure>
### 1.6.6 Mécanismes de fixation d'humidité dans un matériau poreux

Deux phénomènes expliquent la fixation de l'humidité dans un matériau poreux : l'adsorption de surface et la condensation capillaire [Abelé Charlotte (2009)]. La phase adsorbée et la phase capillaire peuvent cohabiter dans le milieu poreux, dans les pores inférieurs à 100 nm. Les pores de taille plus importante sont très peu sensibles à ce phénomène. Le tableau 1.9 donne le domaine hygroscopique de l'eau [Abelé Charlotte (2009)].

<table><caption>Tableau 1.9 – Domaine hygroscopique d'un matériau poreux.</caption><thead><tr><td>Domaine hygroscopique</td><td>Domaine non hygroscopique</td></tr></thead><tbody><tr><td>Rayon des pores &lt; 100 nm</td><td>Rayon des pores &gt; 100 nm</td></tr><tr><td>Adsorption et condensation capillaire importantes</td><td>Adsorption et condensation capillaire faibles</td></tr></tbody></table>

#### 1.6.6.1 Adsorption

Lorsque l'humidité relative du milieu dans lequel est placé un matériau poreux est modifiée à température constante, le poids du matériau augmente avec l'humidité relative à cause de l'adsorption physique des molécules d'eau. Les molécules d'eau se fixent sur la surface totale offerte par les pores contenus dans le matériau en formant une, puis plusieurs couches successives de molécules d'eau. La surface disponible est la surface spécifique :

- l'adsorption monomoléculaire : fixation d'une seule couche de molécule d'eau à la surface des pores. L'humidité relative est dans ce cas très faible (< 20 %). Langmuir (1916) a développé une théorie rendant compte correctement de ces phénomènes;

- l'adsorption plurimoléculaire : fixation de plusieurs couches sur la première. Brunauer, Emmett et Teller BET (1938) ont développé un modèle pour exprimer la teneur en eau au cours de ce phénomène.

#### 1.6.6.2 Condensation capillaire

Les couches plurimoléculaires qui s'accumulent dans les pores peuvent se rejoindre, lorsque le diamètre des pores est suffisamment petit et généralement si l'humidité relative est supérieure à 50 %, un pont liquide ou pont capillaire séparé de la phase gazeuse par un ménisque est alors formé. Ainsi, on trouve au sein du matériau une phase liquide et une phase vapeur en équilibre pour une humidité relative inférieure à 100 %.
<figure><img src="image_34.png" /><figcaption>FIGURE 1.24 – Mécanisme de fixation de l'eau dans les matériaux [Abelé Charlotte (2009)]</figcaption></figure>

## 1.7 Techniques de caractérisation et modélisation

Cette section présente les techniques analytiques ainsi que les protocoles expérimentaux utilisés pour atteindre les objectifs de notre travail. Les méthodes envisagées pour notre étude sont :

**analyses thermiques (ATD) et ATG** : elles mettent en évidence les pics de déshydroxylation et de recristallisation, elle renseigne sur les produits issus de la décomposition thermique du matériau,

**analyse par spectrométrie infrarouge (IR)** : permet d'effectuer l'analyse des fonctions chimiques présentes dans le matériau via la détection des vibrations caractéristiques des liaisons chimiques,

**diffraction aux rayons X** : elle permet l'identification des phases argileuses, des minéraux associés (impuretés),

**analyse BET** : permet de déterminer la surface spécifique et la méso-porosité,

**porosimètre par adsorption d'azote** : pour la détermination de la porosité ouverte et de la répartition en taille des pores,

**microscope électronique à balayage (MEB)** : équipé d'un spectromètre à dispersion d'énergie des rayons X (EDX) permet :

-l'observation morphologique de surface,

-la détermination qualitative et quantitative de la composition en éléments chimiques en surface d'un point locale d'un matériau.
### 1.7.1 Spectroscopie infra rouge (IR)

#### 1.7.1.1 Définition

La spectrométrie infrarouge (IR) est basée sur l'absorption d'un rayonnement infra-rouge par le matériau analysé. Elle permet via la détection des vibrations caractéristiques des liaisons chimiques, d'effectuer l'analyse des fonctions chimiques présentes dans le matériau. Le domaine infrarouge entre $4000 \text{ cm}^{-1}$ et $400 \text{ cm}^{-1}$ correspond au domaine d'énergie de vibration des molécules. Lorsque la longueur d'onde (l'énergie) apportée par le faisceau infrarouge est voisine de l'énergie de vibration de la molécule, cette dernière va absorber le rayonnement et on enregistrera une diminution de l'intensité réfléchie ou transmise. Par conséquent, à un matériau de composition chimique et de structure donnée va correspondre à un ensemble de bandes d'absorption caractéristiques permettant d'identifier le matériau.

#### 1.7.1.2 Principe

Un faisceau de lumière IR traverse l'échantillon à analyser, la lumière transmise par la cellule qui le contient est dispersée par un prisme ou réseau, qui est l'élément essentiel du monochromateur. Grâce à un détecteur qui transforme le rayonnement en signal électrique, il est ensuite amplifié à l'aide d'un amplificateur. Le spectre IR peut être obtenu à partir d'une substance quelle que soit sa nature physique. Le nombre d'ondes exprimées en $\text{cm}^{-1}$ est porté en abscisse selon une échelle, elle aussi, linéaire. La plupart des appareils modernes sont contrôlés par un ordinateur dont le logiciel polyvalent permet une représentation variée des résultats telle que, par exemple, la transmittance en fonction de la longueur d'ondes ou encore l'absorbance en fonction du nombre d'ondes.

<figure><img src="image_35.png" /><figcaption>FIGURE 1.25 – Principe de la spectrophotométrie infrarouge.</figcaption></figure>

#### 1.7.1.3 Préparation de l'échantillon

Il est possible de faire des spectres de solides, de liquides ou de gaz. Suivant l'état de l'échantillon, on utilise soit des pastilles à base de KBr, soit des cuves, soit on dépose une goutte de liquide entre deux lames de KBr.

**Cas des solides** : si on ne les dissout pas, on peut les mettre en suspension dans un liquide visqueux, dont les bandes sont aussi peu gênantes que possible, comme
l'huile de vaseline. Un autre moyen d'étude, consiste à évaporer une goutte de solution concentrée sur une lame d'halogénure optiquement plane. Mais le plus habituellement, on utilise la technique de pastillage. Une petite quantité de substance est triturée avec du bromure de potassium (ou chlorure alcalin) pur et sec. Le mélange homogène est ensuite comprimé sous une forte pression et sous vide, pour former une lame face parallèle. Cette lame ou pastille est alors placée dans le trajet du faisceau lumineux.

**Cas des liquides** le liquide peu visqueux et volatil est introduit dans une cuve fermée d'épaisseur déterminée. Le liquide visqueux et peu volatil est déposé entre deux lames de KBr.

## 1.7.2 Analyses thermiques ATD et ATG

**ATG** : L'analyse thermogravimétrique (ATG) est une technique de caractérisation destinée à déterminer les transformations d'un échantillon par le suivi de la variation de masse en fonction de la température. Cette analyse repose sur un haut degré de précision pour trois types de mesures : la masse, la température et la variation de température.

**ATD** : est semi-quantitatif. Son principe consiste à faire monter en température les échantillons en comparaison avec un témoin inerte. Les réactions induites par la montée en température libèrent ou consomment de l'énergie et permettent d'identifier les phases amorphes et cristallines.

## 1.7.3 Technique d'adsorption de gaz N₂ pour mesurer la structure des pores et de la surface spécifique

La structure des pores d'un support poreux influence la plupart des comportements des supports poreux, par exemple le comportement élastique et mécanique, le mouvement et l'écoulement des fluides, etc. La compréhension et la quantification des paramètres de structure des pores sont cruciales dans la modélisation du comportement des milieux poreux. La distribution de la taille des pores (PSD-distribution de la taille de pore) d'un milieu poreux quantifie les volumes de pores relatifs associés aux différentes « tailles de pores ». La taille de pores et la surface spécifique peuvent être quantifiées à l'aide de différentes techniques. Les deux méthodes les plus utilisées sont la porosimétrie par intrusion de mercure et l'adsorption de gaz N₂. Les techniques d'adsorption de gaz sont largement utilisées pour les sols, les industries céramiques et pharmaceutiques pour caractériser les structures des pores et les surfaces de poudres et de fines particules. Dans cette thèse, l'adsorption de gaz N₂ est utilisée comme principal outil d'investigation pour la détermination de la distribution de la taille des pores (PSD) et la détermination de la surface spécifique. L'adsorption physique d'azote est une méthode qui peut permettre de collecter des renseignements sur l'état de la surface totale
accessible et la distribution de la porosité dans le sol en fonction du taux de mélasse de canne à sucre.

### 1.7.3.1 Théorie d'adsorption de gaz N₂

<figure><img src="image_36.png" /><figcaption>FIGURE 1.26 – Théorie d'adsorption de gaz N₂.</figcaption></figure>

#### Étape 1

Les sites isolés sur la surface de l'échantillon commencent à adsorber les molécules de gaz à basse pression.

#### Étape 2

Lorsque la pression du gaz augmente, la couverture de molécules adsorbées augmente pour former une monocouche (une épaisseur de molécule).

#### Étape 3

Une augmentation supplémentaire de la pression du gaz va provoquer le début de la couverture multicouche. Les pores, les plus petits dans l'échantillon seront remplis en premier. Le modèle BET est utilisée pour calculer la surface spécifique.

#### Étape 4

Une nouvelle augmentation de la pression du gaz provoquera une couverture complète de l'échantillon et un remplissage de tous les pores. Le calcul BJH peut être utilisé pour déterminer les distributions de diamètres des pores et de volume.

### 1.7.3.2 Isothermes d'adsorption

Les isothermes d'adsorption sont des courbes reliant les quantités d'azote adsorbées en fonction du rapport entre pression partielle et pression de vapeur saturante pour l'azote.

Les isothermes ont été classées suivant leur forme par Brunauer, Emmet et Teller en 1938 (d'où le nom de classification BET) [Fayza Bouazza (2012)](figure 1.27). La grande majorité des isothermes peuvent être classée en six types selon leur allure. Le type d'isotherme obtenu permet de tirer des conclusions qualitatives sur les interactions entre les adsorbats et l'adsorbant.

-Les isothermes de type I correspondent à des solides non poreux ou entièrement microporeux, c'est-à-dire possédant des pores de diamètre inférieur à 20 Å. En effet, cette
<figure><img src="image_37.png" /><figcaption>FIGURE 1.27 – Classification des isothermes selon Brunauer, Emmet et Teller.</figcaption></figure>

isotherme est caractéristique d'une adsorption en monocouche, ou d'un remplissage des micropores avec saturation une fois le volume disponible entièrement rempli.

-Les isothermes de type II et III correspondent à des solides possédant des pores de diamètre supérieur à 500 Å (macropores). Ces courbes peuvent faire état d'une adsorption multicouche.

-Les isothermes de type IV et V correspondent à des solides possédant des pores de diamètre compris entre 20 et 500 Å (mésopores). L'existence d'hystérésis au cours de la désorption reflète la présence de mésopores dans lesquels la vapeur se condense en formant un ménisque de forte courbure.

-Les isothermes de type VI présentent des marches caractéristiques d'une adsorption multicouche sur une surface non poreuse très homogène.

### 1.7.3.3 Méthode Barrett-Joyner-Halenda (BJH)

La méthode de Barrett, Joyner et Halenda est une procédure de calcul des distributions de la taille des pores à partir d'isothermes expérimentales en utilisant le modèle de Kelvin de remplissage des pores. Elle ne s'applique qu'à la gamme de taille des mésopores et des petits macropores. La méthode BJH couvre la gamme de la mésoporosité ($> 2$ nm). Pour rappel, l'IUPAC classe les pores en trois catégories selon leur diamètre :

- macropores : $d> 50$ nm

- mésopores : $2$ nm$< d < 50$ nm
- micropores : d < 2 nm

Cases et al. (1990) ont distingué 4 types d'espace poreux suivant leur diamètre :

- ultramicroporosité (d < 0,8 nm),

- microporosité (0,8 nm < d < 2 nm),

- mésoporosité (2 nm < d < 50 nm),

- et macroporosité (d > 50 nm).

En se basant sur les travaux de différents auteurs, Mukhtar et al. (1996) et Robinet et al. (1996) ont donné aussi des valeurs de taille moyenne des classes de pores : pores interfeuillets ou intraparticulaires (de 1 à 2,5 nm), pores interparticulaires ou intra-agrégats (de 2,5 à 150 ou 200 nm) et pores inter-agrégats (supérieure à 150 ou 200 nm).

Remarque : le « micropore » est aussi appelé « pore intra-agrégat », « vide intraparticulaire », « vide interfoliaire » et le « macropore » peut être appelé « pore inter-agrégat » et « pore interparticulaire ». L'ensemble micro- et macrostructure est parfois définie comme « intrapellet ».

Le PSD (pores size distribution, distribution of the pore size) est représenté graphiquement par le :

- volume de pores cumulé en fonction de la taille des pores;

- volume de pores incrémentiel en fonction de la taille des pores;

- volume de pores différentiel (dV/dD) par rapport à la taille des pores;

- log du volume différentiel des pores (dV/dlogD) en fonction de la taille des pores.

### 1.7.3.4 Méthode t-Plot de Boer

Cette méthode est le plus souvent utilisée pour déterminer la surface externe et le volume microporeux. Elle est basée sur des isothermes standards et des courbes d'épaisseur qui décrivent l'épaisseur statistique du film d'adsorbant sur une surface de référence non poreuse.

### 1.7.3.5 Technique Horvath-Kawazoe

Cette méthode fournit un moyen par lequel la distribution du volume des micropores en fonction de la taille est extraite de l'isotherme expérimentale. La méthode H-K originale est basée sur des pores en forme de fente, mais les ajouts de Saito-Foley et Cheng-Yang étendent la méthode à appliquer aux pores cylindriques et sphériques, respectivement.

### 1.7.3.6 Méthode Dollimore Heal (DH)

Détermination de la surface spécifique
### 1.7.3.7 Analyses BET

La méthode de Brunauer, Emmet et Teller est utilisée pour déterminer la surface sur un modèle d'adsorption qui incorpore une couverture multicouche. La technique BET prend en compte toute la porosité accessible à l'intérieur même des grains. Il est basé sur 3 hypothèses principales :

- l'enthalpie d'adsorption des molécules autres que celles de la première couche, est égale à l'enthalpie de liquéfaction,

- il n'y a pas d'interaction entre les molécules adsorbées,

- le nombre de couches adsorbées devient infini à la pression de vapeur saturante. La méthode BET utilise des techniques de sorption d'azote pour la détermination de la surface spécifique (BET) et la microporosité des échantillons. Avant la mesure, le solide est dégazé sous vide à 250°C pendant 3 heures pour désorber le solide. La manipulation pour la mesure de $S_{BET}$ est effectuée dans l'intervalle de pression relative ($P/P_0$) de 0,05 à 0,3. Le résultat est calculé automatiquement par le logiciel installé sur l'appareillage.

<figure><img src="image_38.png" /><figcaption>FIGURE 1.28 – Appareil BET ASAP 2020.</figcaption></figure>

Le principe de la méthode développée par Brunauer, Emmett et Teller (BET) repose sur l'équation :

$$ \frac{p}{V(P_0 - P)} = \frac{1}{V_m C} + \frac{C - 1}{V_m C} \left(\frac{P}{P_0}\right) \quad (1.6) $$

où

$P_0$ : pression de saturation (mmHg),

P : pression d'adsorption (mmHg),

V : volume de gaz adsorbé (cm³, CNTP),

$V_m$ : volume de gaz correspondant à une monocouche adsorbée à la surface du solide,

C : une constante

En traçant

$$ \frac{p}{V(P_0 - P)} = f\left(\frac{P}{P_0}\right) \quad (1.7) $$
On peut déterminer la valeur de Vm et C. La relation entre la surface BET ($S_{BET}$, m² g⁻¹) et Vm (cm³ CNTP) est décrite par l'équation :

$$S_{BET} = \frac{V_m N W_m}{V_0} \qquad (1.8)$$

où N : nombre d'Avogadro,

$W_m$ : la surface occupée par une molécule adsorbée en monocouche (0,1620 nm²),

$V_0$ : volume de 1 mole de gaz dans les conditions de gaz parfait ($V_0$=22,4 m³mol⁻¹).

Pour l'adsorption de l'azote à -196°C, la surface spécifique est calculée par la relation :

$$S_{BET} = 4,35 V_m \qquad (1.9)$$

Elle est exprimée en m² g⁻¹.

### 1.7.4 Diffraction aux rayons X (DRX)

La diffraction des rayons X (DRX) est l'un des outils les plus utilisés dans la caractérisation des minéraux argileux. Elle permet l'identification des phases argileuses, des minéraux associés (impuretés), des répartitions entre les phases et des empilements entre les feuillets. Cette méthode est utilisée dans notre étude pour caractériser les argiles avant et après interaction et pour identifier les modifications structurales induites par ces interactions.

#### 1.7.4.1 Principe

Le principe est basé sur la diffraction d'un faisceau incident sur une structure cristalline selon la loi de Bragg :

$$n\lambda = 2d_{hkl} \sin \theta$$

avec,

n : Nombre entier correspondant à l'ordre de la diffraction,

λ : Longueur d'onde du rayonnement utilisé (nm)

d : Distance entre les plans réticulaires d'une même famille désignée conventionnellement par les indices de Miller h,k,l (Å)

Θ : Angle de diffraction (°)

La valeur de $d_{hkl}$ dépend des paramètres de la maille et du mode de réseau. En faisant tourner selon un angle θ l'échantillon autour d'un axe perpendiculaire au faisceau incident, il est possible de déterminer les distances $d_{hkl}$ caractéristiques des différents minéraux argileux.

L'analyse diffractométrie peut être réalisée sur trois préparations :

(1) essai naturel : échantillon séché à l'air libre,

(2) essai glycol : échantillon saturé à l'éthylene-glycole pendant 12 heures sous vide afin de provoquer le gonflement de certains minéraux argileux,

(3) essai chauffé : échantillon chauffé à 490 °C pendant 2 heures afin de provoquer la destruction de la kaolinite et la déshydratation des minéraux smectiques.
### 1.7.4.2 Analyse semi-quantitative

L'analyse semi-quantitative est basée sur l'intégration du signal des pics principaux caractéristiques de chacun des minéraux argileux en présence. Les minéraux smectiques sont caractérisés par un pic à 14 Å, sur l'essai naturel, qui gonfle à 17 Å, lors de l'essai glycolé et se rétracté à 10 Å, pour l'essai chauffé. L'illite est caractérisée par un pic basal à 10 Å, pour les trois essais (naturel, glycolé et chauffé). La chlorite est déterminée par la présence de 4 pics situés à 14 Å, 7.1 Å, 4.75 Å, et 3.54 Å, sur les trois essais. La kaolinite est caractérisée par deux pics à 7.2 Å, et 3.58 Å, sur les essais naturels et glycolés qui disparaissent au chauffage.

## 1.7.5 Microscopie électronique à balayage (MEB)

La microscopie électronique à balayage (MEB) permet de produire des images en haute résolution de la surface d'un échantillon en utilisant le principe des interactions électrons-matières. Un faisceau d'électrons est projeté sur l'échantillon à analyser. L'interaction entre le faisceau d'électrons et l'échantillon génère des électrons secondaires de basse énergie qui sont accélérées vers un détecteur d'électrons secondaires qui amplifie le signal. À chaque point d'impact correspond un signal électrique. L'intensité de ce signal électrique dépend à la fois de la nature de l'échantillon au point d'impact qui détermine le rendement en électrons secondaires et de la topographie de l'échantillon au point considéré. Il est ainsi possible, en balayant le faisceau sur l'échantillon, d'obtenir une cartographie de la zone balayée.

## 1.7.6 Mesure de la densité apparente ($\rho_d$)

La densité apparente est calculée à l'aide de la formule suivante :

$$ \rho_d = \frac{m_s}{V} \quad [g/cm^3] \qquad (1.10) $$

Avec

$m_s$ : masse de la galette sèche,

$V$ : Volume de la galette sec.

## 1.7.7 Mesure de la porosité totale

La porosité totale est calculée à l'aide de la formule suivante [PEDO (2012)] :

$$ Porosite = \frac{(\rho_s - \rho_d)}{\rho_s} \times 100 \quad (\%) \qquad (1.11) $$

Avec

$\rho_s$ : densité vraie,

$\rho_d$ : densité apparente.

$\rho_s = 2,6g/cm^3$, densité réelle des particules solide pour le cas des sols argileux [PEDO
(2012)]. La densité vraie est, de toute évidence, fonction de la composition du sol. Les différentes argiles, avec des structures différentes, n'ont pas la même densité vraie. Pour les mêmes raisons, elles n'auront pas la même densité vraie que les grains de quartz ou d'autres minéraux. La densité vraie ne peut donc avoir la même valeur pour tous les sols. Cependant, pour les sols de constitution moyenne la densité est à peu près constante, environ 2,6 [PEDO (2012)].

<table><caption>Tableau 1.10 – Densité réelle de divers sols en fonction de leurs constitutions ([d'après Demolon] cité par [PEDO(2012)])</caption><tr><td>Quarts et feldspaths alcalins</td><td>2,6 à 2,7</td></tr><tr><td>Mica</td><td>2,8 à 3,2</td></tr><tr><td>Craie blanche</td><td>2,25 à 2,35</td></tr><tr><td>Sables</td><td>2,6 à 3</td></tr><tr><td>Argile</td><td>2,52</td></tr><tr><td>Matière organique du sol</td><td>1,5 à 1,6</td></tr><tr><td>Sols de constitution moyenne</td><td>2,6</td></tr><tr><td>Sols calcaire</td><td>2,45</td></tr><tr><td>Sols humifères</td><td>1,8 à 2,45</td></tr></table>

### 1.7.8 Mesure de la microporosité ou porosité capillaire

Elle est obtenue par la formule suivante [PEDO (2012)] :

$$Microporosite = \frac{(m_h - m_s)}{m_s} \times 100(\%) = \frac{m_\omega}{m_s} \times 100 = \frac{\rho_\omega}{\rho_s} \times 100 \ (\%) \quad (1.12)$$

$m_h$ : masse de l'échantillon humide, $\rho_\omega$ : masse volumique d'eau,

$m_s$ : masse de l'échantillon sec, $\rho_s$ : masse volumique de l'échantillon sec.

La porosité capillaire est la masse d'eau retenue par un volume donné de l'échantillon de sol par capillarité.

### 1.7.9 Mesure de la macroporosité

Elle est déduite par différence [PEDO (2012)] :

$$Macroporosité = Porosité_{totale} - Microporosité \ (\%) \quad (1.13)$$

### 1.7.10 Mesure du coefficient d'absorption d'eau (C)

Lorsqu'on immerge une éprouvette de brique dans de l'eau, sa masse augmente. On dit que l'éprouvette a absorbé de l'eau. Cette augmentation de masse est dûe à la pé-trération de l'eau dans l'éprouvette à travers les pores. L'absorption d'eau représentée par le coefficient C, caractérise la porosité ouverte d'un matériau. Il existe deux types de porosités :

- la porosité fermée dans le cas où les pores ne communiquent pas avec l'extérieur,

- la porosité ouverte dans le cas où les pores communiquent avec l'extérieur.
La somme des deux porosités constitue la porosité totale.

L'essai est réalisé sur des éprouvettes cubiques (1,5 cm x 1,5 cm x 1,6 cm) à une température ambiante. Les masses des éprouvettes sèches ont été déterminées après leur séchage dans une étuve réglée à 110 °C jusqu'à masse constante. Les éprouvettes sont placées sur une surface poreuse saturée d'eau en permanence de telle sorte que l'eau est à son tour absorbée par capillarité par les échantillons [Paulus J. (2015)]. Elles sont retirées jusqu'à adsorption totale d'eau par l'échantillon, ensuite elles sont pesées. On calcule la moyenne de trois résultats.

Le coefficient C, d'absorption d'eau de chaque éprouvette est exprimé par la formule [Millogo Y. (2008)] :

$$C = \frac{100M}{S\sqrt{t}} \quad (\%) \qquad (1.14)$$

avec :

M = masse d'eau (en g) absorbée par l'éprouvette,

s = produit de la longueur par la largeur de la face immergée, exprimé en centimètres carrés,

t = temps (en minutes) écoulé depuis le début de la montée capillaire.

### 1.7.11 Perte d'eau

Les pertes d'eau sont calculées à l'aide de la formule suivante :

$$perte d'eau = \frac{(P_i - P_s)}{P_i} \times 100 \quad (\%) \qquad (1.15)$$

Avec

Pᵢ : poids de la galette humide ou avant le séchage,

P_s : poids de la galette sèche ou après séchage.

### 1.7.12 Teneur en eau massique

Les teneurs en eau massique sont calculées à l'aide de la formule suivante :

$$\omega = \frac{(P_i - P_s)}{P_s} \times 100 \quad (\%) \qquad (1.16)$$

Avec

Pᵢ : poids initial de la galette à l'instant initial

P_s : poids de la galette sèche

### 1.7.13 Limite de retrait et indice de retrait

L'indice de retrait est obtenu par la formule suivante :

$$I_R = w_L - w_R \quad (\%) \qquad (1.17)$$
$w_L$ : limite de liquidité du sol

$w_R$ : limite de retrait du sol

La limite de retrait $W_R$ est obtenue graphiquement sur chaque courbe de retrait comme étant l'intersection entre la partie linéaire de la teneur en eau et la partie horizontale passant sur le segment de retrait stabilisé [Mbonimpa et al. (2006); Head (2006)] cité par [Asma Ammour ( 2016)].

### 1.7.14 Modélisation de l'adsorption d'azote : modèle de Brunauer, Emmett et Teller (BET)

Le modèle de Brunauer, Emmett et Teller, connu sous les initiales BET, est fondé sur l'adsorption physique de gaz de diazote ($N_2$) à basse température (77 K) [Utpalendu K. (2013), Linda H. (2010), Siti A. (2020)]. Le traitement analytique de l'isotherme d'adsorption déterminée expérimentalement permet de définir la quantité de gaz adsorbé en une monocouche complète, puis de calculer l'aire de cette couche, donc la surface spécifique du solide.

L'équation du modèle BET est donnée par la relation suivante [Momuye Y. et al. (2018), Ikram J. et al. (2010)] :

$$Q = \frac{Q_m C \left( \frac{P}{P_0} \right)}{\left(1 - \frac{P}{P_0}\right) \left[ 1 + (C - 1) \left( \frac{P}{P_0} \right) \right]} \quad (1.18)$$

où

Q : représente la quantité adsorbée par gramme d'adsorbant à la pression relative ($\frac{P}{P_0}$),

$Q_m$ : la quantité adsorbée requise pour former une monocouche de soluté,

C : la constante de BET (sans dimension).

La transformation linéaire de l'équation de BET est donnée sous la forme suivante :

$$\frac{1}{Q(1 - \frac{P}{P_0})} = \frac{1}{Q_m C} + \frac{C - 1}{Q_m C} \left( \frac{P}{P_0} \right) \quad (1.19)$$

En traçant les données expérimentales sous la forme de $\frac{1}{Q(1 - \frac{P}{P_0})}$ en fonction de ($\frac{P}{P_0}$).

La pente ($\frac{C-1}{Q_m C}$) et l'ordonnée à l'origine ($\frac{1}{Q_m C}$) de la régression linéaire des points expérimentaux permettent alors de calculer $Q_m$ et la constante C.
La surface spécifique de l'échantillon est donnée par l'équation suivante [Klobesf P., Klaus M. and Ronald G.(2006) ; Sihem A. (2008)] :

$$S(BET) = \frac{Q_m \times N \times S_m}{22414} \qquad (1.20)$$

avec

N : le nombre d'Avogadro ($6,023 \times 10^{23} \text{ mol}^{-1}$)

$S_m$ : surface occupée par une molécule de gaz sur une monocouche à 77 K ($0,1620 \text{ nm}^2$),

Or la surface spécifique de l'échantillon est donnée par l'équation suivante [Sihem A., 2008] :

$$S(BET) = \frac{n \times S_m}{m} \qquad (1.21)$$

n : nombre de molécules de gaz adsorbées en monocouche,

m : la masse de l'échantillon (g).

La formule (1.9) peut aussi être utilisée pour calculer la surface spécifique.

Le nombre de molécules de gaz d'azote adsorbées en monocouche est calculé à l'aide de la formule :

$$n = \frac{Q_m \times N \times m}{22414} \qquad (1.22)$$

Le nombre de molécules constituant la mélasse de canne à sucre adsorbées en monocouche est calculé à l'aide de la formule :

$$n' = n_1 - n_i \qquad (1.23)$$

avec

$n_1$ : nombre de molécules de gaz d'azote adsorbées en monocouche sur l'échantillon sans mélasse de canne à sucre (0%),

$n_i$ : nombre de molécules de gaz d'azote adsorbées en monocouche sur l'échantillon stabilisé à i% de mélasse de canne à sucre, avec i=8%, 12%, 16%.

### 1.7.15 Méthodes d'évaluation de la cristallinité des kaolins

La kaolinite, comme la plupart des minéraux argileux, peut présenter de nombreux défauts cristallins. Elle existe dans la nature sous des formes allant des très bien cristallisées à très désordonnées. De nombreuses relations empiriques ont été établies afin d'estimer ce désordre cristallin. Elles sont basées sur l'intensité, la hauteur et la forme des pics de diffraction des bandes (hk0) des spectres de rayons X, dans le domaine de vibration de valence des hydroxyles sur les spectres infrarouges et de courbes d'analyses thermiques différentielles (figure 1.29).

#### 1.7.15.1 Indice d'Hinckley

Il existe des désordres dans les plans parallèles à l'axe (c) donc noté hk0. L'indice d'Hinckley (HI) repose sur l'analyse de l'intensité, de la hauteur et/ou de la forme
des pics de diffraction des bandes (hk0), Lorsque le désordre cristallin croît dans ces plans (a,b), les raies constitutives de ces bandes deviennent plus larges et leur hauteur relative diminue. Elles peuvent même constituer des ensembles sans pics distincts. Cet indice, HI, est déterminé à partir des pics des bandes [Mohammad K. (2007), Bich C. (2005), BOUZIDI N. (2012), Wetshondo D. (2012)]. Il est défini à partir de l'expression suivante :

$$HI = \frac{A + B}{A_t} \qquad (1.24)$$

avec

A- hauteurs des réflexions (1-10) par rapport au bruit de fond local,

B - hauteurs des réflexions (11-1) par rapport au bruit de fond local,

A_t - hauteur du pic (1-10) mesuré à partir du fond continu existant en dehors de ces bandes.

### 1.7.15.2 Rapports P₀ et P₂ des bandes de vibration infrarouge des hydroxyles de la kaolinite

La maille élémentaire de la kaolinite possède quatre hydroxyles dont un seul interne. Les rapports P₀ et P₂ des bandes de vibration 3619 et 3695 cm⁻¹ d'une part et 3652 et 3669 cm⁻¹ d'autre part permettent de mesurer la cristallinité de la kaolinite [Bich C. (2005), BOUZIDI N. (2012), Wetshondo D. (2012)]. Les rapports P₀ >1 et P₂ <1 sont synonymes de kaolinite bien cristallisées :

$$P_0 = \frac{I(3619)}{I(3695)} \qquad (1.25)$$

$$P_2 = \frac{I(3669)}{I(3652)} \qquad (1.26)$$

### 1.7.15.3 Slope Ratio "SR" de l'aire des pics endothermiques

Le Slope Ratio [Bich C. (2005), BOUZIDI N. (2012)] "SR" est le rapport des pentes maximales de la branche descendante à la branche ascendante du pic endothermique caractérisant la déshydroxylation de la kaolinite. En effet, les défauts de surface peuvent s'estimer en évaluant la symétrie du pic endothermique de la déshydroxylation de la kaolinite. Les kaolins présentant beaucoup de défauts de surface ont un slope ratio de 2. Par contre, les kaolins n'ayant pratiquement pas de défauts de surface, ont un pic de déshydroxylation symétrique et donc un slope ratio de 1. Ce rapport croît avec le nombre de défauts dans la kaolinite.

$$SR = \frac{a}{b} = \frac{tg\alpha}{tg\beta} \qquad (1.27)$$
<figure><img src="image_39.png" /><figcaption>FIGURE 1.29 – Méthode de détermination des indices de la cristallinité de la kaolinite [Mohammad K. (2007), Bich C. (2005), BOUZIDI N. (2012), Wetshondo D. (2012)]</figcaption></figure>

## 1.7.16 Validité des modèles théoriques

Les fonctions d'erreur sont utilisées pour évaluer la validité des modèles théoriques avec les résultats expérimentaux. Trois types de fonctions erreur sont plus utilisés dans la littérature [Bekkouche S. (2012)], et sont présentés ci-dessous.

### 1.7.16.1 Pourcentage de la moyenne relative de l'erreur (ARED)

$$ ARED = \frac{1}{N} \sum \left| \frac{q_{e,cal} - q_{e,exp}}{q_{e,exp}} \right| \times 100 \qquad (1.28) $$

### 1.7.16.2 Somme des carrés des écarts (SCE)

$$ SCE = \sum (q_{e,cal} - q_{e,exp})^2 \qquad (1.29) $$
1.7.16.3 Test Chi-carré (χ²)

$$
\chi^2 = \sum_{i=0}^{N} \left[ \frac{(q_{e,exp} - q_{e,cal})^2}{q_{e,cal}} \right] \qquad (1.30)
$$

L'autre paramètre utilisé pour évaluer la validité des modèles théoriques, est le coef-
ficient de corrélation R². Plus les valeurs des erreurs sont faibles, c'est-à-dire ARED
tend vers 0 %, SCE ≤ 10⁻⁴, χ² ≤ 10⁻³ et R² tend vers 1, plus le modèle décrit bien
les résultats expérimentaux.

1.8 Zone d'étude : situation géographique

Le sol et la mélasse de canne à sucre proviennent tous deux de la ville de Nkayi,
dans le département de la Bouenza.

1.8.1 Localisation

Située en Afrique centrale à cheval sur l'équateur entre les latitudes 3°30' nord et 5° sud, et les longitudes 11° et 18° est, la République du Congo couvre une superficie de 342 000 km². Elle est limitée à l'ouest par le Gabon, au nord-est par le Cameroun, au nord par la République centrafricaine, à l'est et au sud-est par la République démocratique du Congo et, enfin, au sud par l'enclave angolaise du Cabinda. La façade maritime ouverte sur l'océan Atlantique au sud-ouest s'étend sur 120 km.

<figure><img src="image_40.png" /><figcaption>FIGURE 1.30 – Carte de la République du Congo et du département de la Bouenza</figcaption></figure>

Sur le plan du découpage administratif, la République du Congo est subdivisée en douze départements qui sont : le Kouilou, le Niari, la Lékoumou, la Bouenza, le Pool, les Plateaux, la Cuvette, la Cuvette Ouest, la Sangha, la Likouala, Brazzaville et Pointe-Noire. Les principales villes du pays sont : Brazzaville, Pointe-Noire, Dolisie, Nkayi, Mossendjo, Sibiti, Mindouli, Kinkala, Ouesso et Oyo, Djambala.
## 1.8.2 Situation géographique

Le département de la Bouenza est l'un des départements de la République du Congo, situé dans le Sud du pays. Il est limitrophe des départements de la Lékoumou, du Niari, et du Pool. Il a aussi une frontière avec la République démocratique du Congo et la région du Cabinda de l'Angola. Sa capitale est Madingou. Son nom vient de la rivière Bouenza. Il est choisi comme zone de notre étude du fait de la disponibilité de la mélasse dans le département, aussi par le fait que la mélasse est souvent déversée sur les routes en terre de la ville de Nkayi pour la stabilisation.

<figure><img src="image_41.png" /><figcaption>FIGURE 1.31 – Carte du Département de la Bouenza, République du Congo.</figcaption></figure>

## 1.8.3 Population et habitat

La population dans le département de la Bouenza est importante et composée essentiellement de Bembé au nord et à l'est, des Dondos au sud-est, des Soundi au sud et Kamba au centre-nord. La population est concentrée le long des axes routiers et de la vallée du Niari. Le département de la Bouenza est une zone au sol argileux et aux maisons en brique de terre cuite et crue; de nombreux fours à briques dans les villes de Nkayi, Madingou, Loutété et Loudima, témoigne de l'ampleur de cette activité. Les villageois fabriquent des briques qu'ils vendent devant leurs maisons, l'argile très riche en fer est puisé à même le sol. L'habitation et la construction sont constituées majoritairement des matériaux en terre (brique crue et brique en terre cuite). Pour améliorer la durabilité de maisons le ciment est utilisé comme torchis. Parfois une construction associant la terre et le ciment est employée. L'agriculture est l'activité principale des populations de ce département.
<figure><img src="image_42.png" /><figcaption>FIGURE 1.32 – Four des briques dans la Bouenza</figcaption></figure>

### 1.8.4 Climat

On distingue en république du Congo trois types de climat : le climat équatorial, le climat tropical humide, le climat subéquatorial. Le département de la Bouenza bénéficie d'un climat tropical humide caractérisé par :

- deux saisons des pluies, d'importance à peu près égale, d'octobre à décembre avec un maximum en novembre et de mars à mai, avec un maximum en avril, mais sont séparées par deux saisons sèches.

- la petite saison sèche (janvier-février) est plutôt un ralentissement des pluies ; elle est d'autant mieux marquée que la pluviométrie totale est plus faible. Elle peut parfois débuter en décembre, mais sa durée reste approximativement constante, de l'ordre de six semaines. Par contre, la grande saison sèche, qui s'étend de juin à septembre, correspond à un arrêt total des précipitations.

### 1.8.5 Hydrographie

Le réseau hydrographique congolais, comprend trois (3) grands bassins : le bassin du Congo, le bassin du Ndouo-Kouilou-Niari et le bassin côtier.

Le fleuve Ndouo-Kouilou-Niari (Ndouo dans les Plateaux, Niari dans le Pool et la Bouenza et Kouilou dans le département du Kouilou), couvre une superficie de 60 000 kilomètres carrés, avec un débit de $900 \text{ m}^3/\text{s}$ et qui coule sur une distance de 550 km avant de se jeter dans l'Océan Atlantique. Il est le cours d'eau principal du département de la Bouenza.

### 1.8.6 Sol du département de la Bouenza

Le territoire de la république du Congo est dominé par des sols acides qui se répartissent en deux classes principales : les sols ferralitiques et les hydromorphes. Avant Madingou, puis entre Madingou et Loudima, en passant par Nkayi (anciennement appelée Jacob), on trouve des sols ferralitiques argileux jaunes.

Le matériau originel de ces sols est une argile jaune provenant de la décalcification des formations du (Sctiisto-calcaire moyen) SC II (marnes, grès calcaires). Sur le plan morphologique le trait commun à tous ces sols est la superposition d'une formation meuble, épaisse, dont la texture varie d'argileux à sablo-argileux, et d'un niveau grossier, constitué essentiellement de gravillons ferrugineux, de débris de cuirasse, de
résidus siliceux plus ou moins autochtones, mais aussi de galets et de cailloux de roche allochtone. Ce niveau grossier n'est généralement pas atteint dans les fosses pédologiques usuelles, qui dépassent rarement 3 m. Mais le niveau grossier apparaît souvent à moindre profondeur sur certaines pentes, ou en bordure des plateaux et il a toujours été retrouvé dans les quelques fosses pédologiques creusées plus profondément. Sous ce niveau grossier existe, soit un niveau jaune, structuré, peu différent du niveau supérieur, soit un niveau d'argile tachetée. Plus profondément encore, on passe progressivement à l'altération des calcaires.

<figure><img src="image_43.png" /><figcaption>FIGURE 1.33 – Structure du sol de la Bouenza</figcaption></figure>

## 1.9 Conclusion

La mélasse de canne à sucre est une solution acide, dérivée de la production du sucre. Elle est principalement constituée du saccharose, du glucose et du fructose, elle contient aussi de l'acide aspartique et de l'eau.

Le sol peut interagir avec les composés chimiques (molécules ou ions) grâce à son constituant actif c'est-à-dire l'argile. Ces interactions dépendent du type d'argiles présent dans le sol et de la nature chimique des molécules (structure, groupement fonctionnel). Il s'établit des liaisons physiques ou chimiques entre l'argile et les composés chimiques. La mise en œuvre de notre travail nécessite les analyses physico chimiques pour la caractérisation de nos matériaux, les analyses microstructurales pour qualifier et quantifier la microstructure, plusieurs méthodes de mesure seront utilisées tel que : analyseur de la surface spécifique BET, spectromètre FTIR, microscope électronique à balayage (MEB) couplé avec une microsonde EDS, diffractomètre RX, etc. Ce chapitre a donné un aperçu de l'usage de ces appareils et des procédures à appliquées et l'ensemble des formules ou équations liées à certaines mesures.
# Chapitre 2

## Matériaux, Matériels et méthodes
## 2.1 Introduction

Nous nous intéressons dans ce chapitre aux matériaux utilisés dans le cadre de ce travail : origine du sol utilisé, technique de prélèvement, l'origine de la mélasse et aux équipements utilisés pour réaliser les essais (modèles et marques) ainsi qu'aux procédures suivies (méthodes utilisées, modèles utilisés, critères d'évaluation des modèles).

## 2.2 Matériaux

La mélasse de canne à sucre et le sol, provenant tous deux de la ville de Nkayi, dans le département de la Bouenza (République du Congo), sont les matériaux de base de notre étude.

### 2.2.1 Site de prélèvement du sol

La terre est prélevée à partir d'une profondeur de 1 m, afin de réduire au mieux la présence des matières organiques dans le sol. Un seul site est localisé pour le prélèvement des échantillons de sol dans la ville de Nkayi, département de la Bouenza (république du Congo).

<figure><img src="image_44.png" /><figcaption>FIGURE 2.1 – Site de prélèvement des échantillons de terre</figcaption></figure>

Après prélèvement, le sol est emmené au laboratoire de Génie-civil de l'école nationale supérieure polytechnique(ENSP) et au bureau de contrôle de bâtiment et travaux publics (BCBTP) pour différents traitements avant d'être transférer au laboratoire de l'Institut de recherche sur l'hydrogène (IRD), université du Québec à Trois-Rivières, Québec, Canada.
<figure><img src="image_45.png" /><figcaption>FIGURE 2.2 – Sol jaune prélevé dans la ville de Nkayi</figcaption></figure>

### 2.2.2 Mélasse de canne à sucre

La mélasse de canne à sucre utilisée dans cette thèse provient de la Société Agricole de Raffinage Industriel du Sucre (SARIS-Congo), filière du sucre organisée dans la ville de Nkayi. La mélasse employé présente les caractéristiques suivantes : la valeur du Brix est de 82,85, ce qui représente une teneur en sucre de 82,85 %. La polarité correspondante est de 29,07% et la pureté de 35,09%.

### 2.2.3 Préparation du sol stabilisé à l'aide de la mélasse de canne à sucre

L'échantillon de sol prélevé à une profondeur de 1 m contient des mottes de terre. Il est broyé manuellement et ramené à une granulométrie inférieure à 400 micromètres (ou 0,4 mm) (figure 2.3) grâce au tamis. Un mélange de cette terre et d'eau à hauteur de 1,5 fois la limite de liquidité du sol est préparé, à la pâte saturée (teneur en eau initiale : $w_i=1,5 w_L$), on y ajoute la mélasse de canne à sucre selon la quantité souhaitée, le tout est malaxé avec un agitateur électrique pendant 15 minutes. La pâte homogène résultant de cette opération est placée dans les éprouvettes et séchée à l'air libre, les galettes d'argile obtenues sont destinées aux différents essais :

- des échantillons stabilisés à 0% de mélasse, c'est-à-dire sans mélasse qui est l'échantillon témoin,

- des échantillons stabilisés à 8% de mélasse de canne à sucre,

- des échantillons stabilisés à 12% de mélasse de canne à sucre,

- des échantillons stabilisés à 16% de mélasse de canne à sucre.

Le tableau 2.1 donne la formulation (répartition d'eau, de mélasse et de sol) pour la préparation des sols stabilisés.
<table><caption>Tableau 2.1 – Formulation des matériaux utilisés</caption><thead><tr><td></td><td>Quantité en masse à introduire dans le malaxeur.</td></tr></thead><tbody><tr><td>Masse de l'échantillon de terre sec</td><td>80g</td></tr><tr><td>Masse d'eau (% eau=1,5W<sub>L</sub>)</td><td>50,4g</td></tr><tr><td>0% mélasse</td><td>Pas de mélasse</td></tr><tr><td>4% mélasse</td><td>3,2g</td></tr><tr><td>8% mélasse</td><td>6,4g</td></tr><tr><td>12% mélasse</td><td>9,6g</td></tr><tr><td>16% mélasse</td><td>12,8g</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_46.png" /><figcaption>FIGURE 2.3 – Poudre de sol obtenue au tamis 0,4 mm, destinée à la préparation des galettes d'argile stabilisées</figcaption></figure>

## 2.3 Matériels et méthodes

### 2.3.1 MEB

Pour la caractérisation microstructurale Les bétons en terre stabilisés à 8%, 12% et 16%, et un échantillon témoin (0%) (sans mélasse de canne à sucre) séchés ont été sectionnés transversalement. Les microstructures ont été visualisées sous microscopie électronique à balayage (MEB, JEOL JSM-6084LV à 10 kV) pour l'étude du composition d'agglomération.

### 2.3.2 ATG et ATD

L'analyse thermogravimétrique (ATG) a été réalisée sur tous les échantillons par un appareil d'analyse thermogravimétrique Diamond Pyris 6000 TGA/DTA de Perkin-Elmer dans la gamme de température entre 30 °C et 850 °C en utilisant des creusets en aluminium sous flux de N₂ à une vitesse de chauffage de 20 °C/min. La précision de température de l'appareil est de ± 0,5 °C. L'analyse thermique différentielle mesure la différence de température entre un échantillon et une référence en fonction de la température. L'analyse thermogravimétrie (TG) permet de suivre la variation de la masse d'un échantillon en fonction de la température.
### 2.3.3 XRD

Les diagrammes de diffraction des rayons X ont été acquis sur un diffractomètre Bruker D8 (rayonnement Cu-Kα, géométrie Θ-2Θ, monochromateur arrière) avec un mode de balayage pas à pas sur une plage 2Θ de 10°-70°, en utilisant le rayonnement CuKα (1,5406 Å) sous une tension et un courant électrique de 40 kV et 100 mA, respectivement, et pendant une durée totale de mesure de 2 h, avec un pas de ~0,006° et une fente de divergence fixe de 0,3°.

### 2.3.4 IR

La spectroscopie infrarouge par transformée de Fourier (FT-IR) étant extrêmement sensible aux variations de la structure cristallographique et de la composition chimique des minéraux [Bich (2005)], nous allons déterminer les variations de structure des sols stabilisés en fonction du taux de mélasse de canne à sucre. L'absorption infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) a été enregistré avec un spectromètre FT-IR Nicolet iS 10 Smart dans la gamme de 4000 à 400 cm⁻¹.

### 2.3.5 Adsorption physique d'azote

Les expériences d'adsorption d'azote ont été réalisées à l'aide d'un appareil Micro Active for ASAP 2460 Version 2.01.

L'adsorption d'azote est utilisée pour déterminer la surface spécifique et d'étudier l'évolution de la porosité des bétons d'argiles en fonction de la quantité de mélasse de canne à sucre. Les isothermes d'adsorption d'azote et la surface spécifique sont déterminés par la méthode Brunauer Emmett Teller (BET), le volume des micropores est obtenu par la méthode t-plot, le volume des mésopores est obtenu par la méthode de Barrett Joyner Halenda (BJH) sur une plage de 2,3034 nm et 29,8817 nm de diamètre. La taille des pores est évaluée par la méthode BJH (Barrett, Joyner et Halenda) et la méthode D-H. La désorption se produit dans les conditions plus stables que l'adsorption. Ainsi l'isotherme de désorption est utilisé pour l'analyse de la porosité, la distribution de la taille des pores est mesurée à l'aide de l'isotherme de désorption d'azote [Klodesf.P., Klaus M. et Ronald G. Mu (2006), Joewondo N. (2018), Utpalendu K. (2013), Barrett, E. P., Joyner, L. G., & Halenda, P. P. (1951)]. La surface spécifique est obtenue par le modèle BET.

La préparation des échantillons a été effectuée conformément à la norme I.S.O 9277 : 2010 (E). Un à trois grammes d'échantillon ont été dégazés à 200°C pendant 24 heures sous vide (<10 m Hg) avant l'analyse. L'échantillon est maintenu sous chaleur et sous vide jusqu'à ce que le taux de dégazage de l'échantillon soit <0,005 Torr/min sur un intervalle de 15 minutes (généralement de 16 à 24 heures). Cette opération assure l'élimination de toute eau argileuse et capillaire adsorbée. Après la procédure de dégazage,
le tube et l'échantillon sont pesés pour déterminer le poids d'analyse du goûter. Le tube d'échantillon est ensuite placé sur le port d'analyse de l'instrument et les isothermes d'adsorption/désorption sont collectés. Dans le port d'analyse, dans un premier temps l'espace libre (volume mort du tube) est mesuré volumétriquement en utilisant de l'hélium (grade réactif pur à 99,99%) avant la mesure de l'isotherme d'adsorption. Le tube d'échantillon, après avoir évacué l'hélium, est maintenu dans un azote liquide cryogénique (LN2) et dosé avec une quantité connue de N₂ à une série de doses contrôlées avec précision. La quantité molaire d'azote dosée dans l'échantillon est calculée à partir de la pression et mesure de la température, en utilisant l'équation d'état du gaz réel, dans un collecteur pré-calibré en volume. Le gaz est autorisé à s'équilibrer avec l'échantillon tandis que la pression est surveillée en continu. Lorsque le changement de pression par intervalle de temps d'équilibrage (dérivée première) est moins de 0,01 % de la pression moyenne pendant l'intervalle, la pression d'équilibre (P) et la température sont enregistrées. La quantité molaire de gaz adsorbé est calculée en masse à l'équilibre entre la quantité dosée et la quantité molaire de gaz dans le tube après équilibrage. La pression de vapeur saturante (P₀) du N₂ à la température du LN2 est déterminée tous les deux heures pendant l'expérience à l'aide d'un thermomètre à pression de vapeur. La quantité de gaz adsorbée sur la surface solide est mesuré à des étapes de pression discrètes (P) sur la plage de pression relative d'équilibre (P/P₀) de 0,0075 à 0,995 à température constante. L'expérience augmente systématiquement la pression jusqu'à la pression de condensation (branche adsorption) suivi d'une réduction de la pression de P₀ (branche de désorption) et les données sont rapportées comme l'isotherme d'adsorption : quantité de gaz adsorbé par masse exprimée en moles ou en volume en cm³/g (S.T.P.) en fonction de la pression relative d'équilibre (P/P₀).

## 2.4 Conclusion

La mélasse de canne à sucre et le sol, matériaux de base de notre étude proviennent tous deux de la ville de Nkayi, dans le département de la Bouenza (République du Congo). Plusieurs appareils : microscopie électronique à balayage (MEB, JEOL JSM-6084LV à 10 kV, le thermogravimétrique Diamond Pyris 6000 TGA/DTA de Perkin-Elmer, le diffractomètre Bruker D8 (rayonnement Cu-Kα, géométrie Θ-2Θ, monochromateur arrière), le spectromètre Nicolet iS 10 Smart FT-IR dans la gamme de 4000 à 400 cm⁻¹, l'appareil Micro Active for ASAP 2460 Version 2.01 seront utilisés.
# Chapitre 3

## Résultats et discussion
## 3.1 Introduction

Les résultats expérimentaux obtenus sont présentés dans ce chapitre : les résultats d'analyses microstructurale par MEB, adsorption physique d'azote et adsorption capillaire. Les résultats d'analyses portant sur les possibles changements de structure apportés par la mélasse de canne à sucre au sol par DRX, IR, ATD et ATG. Les résultats numériques et théoriques de la modélisation des déformations microstructurale des sols stabilisés à l'aide de la mélasse de canne à sucre en fonction de l'humidité relative. Ce chapitre rend compte des résultats obtenus, de l'analyse et l'interprétation de ces résultats et leurs discussions.

## 3.2 Caractéristiques physico chimique et géotechnique du sol prélevé à Nkayi

### 3.2.1 Granulométrie du sol argileux

Les résultats de quelques essais géotechniques réalisés sur le sol prélevé à Nkayi sont présentés dans le tableau 3.1.

<table><caption>Tableau 3.1 – Caractéristiques géotechniques du sol prélevé à Nkayi</caption><thead><tr><th></th><th>Terre jaune<br>Prélevé 1 m<br>de profondeur</th></tr></thead><tbody><tr><td><strong>Répartition granulométrique</strong></td><td></td></tr><tr><td>Argile (&lt; 2µm)</td><td>54</td></tr><tr><td>Limon entre 2µm et 63µm</td><td>34</td></tr><tr><td>Sable entre 63µm et 2mm</td><td>12</td></tr><tr><td>% &lt;80 µm</td><td>88</td></tr><tr><td><strong>Limites d'Atterberg</strong></td><td></td></tr><tr><td>ω<sub>P</sub> (%)</td><td>21</td></tr><tr><td>ω<sub>L</sub> (%)</td><td>42</td></tr><tr><td>I<sub>p</sub> (%)</td><td>21</td></tr><tr><td><strong>Compactibilité</strong></td><td></td></tr><tr><td>γ<sub>s</sub> (g /cm<sup>3</sup>)</td><td>1,68</td></tr><tr><td>W% (OPM)</td><td>15</td></tr><tr><td><strong>Bleu de méthylène</strong></td><td></td></tr><tr><td>VBS (g/100g) [Malanda et al (2017)]</td><td>0,34</td></tr></tbody></table>
### 3.2.2 Courbe granulométrique par tamis et sedimentométrie

<figure><img src="image_47.png" /><figcaption>FIGURE 3.1 – Courbe granulométrique du sol prélevé dans la ville de Nkayi</figcaption></figure>

### 3.2.3 Courbe de compactage du sol de Nkayi

Selon la courbe de compactage (figure 3.2), le sol de Nkayi a une teneur en eau optimale de 15% et une densité sèche maximale de 1,68 g/cm³.

<figure><img src="image_48.png" /><figcaption>FIGURE 3.2 – Courbe de compactage du sol de Nkayi</figcaption></figure>

### 3.2.4 Abaque triangulaire de Taylor du sol de Nkayi

Selon l'abaque triangulaire de Taylor (figure 3.3) le sol de Nkayi est un sol argileux.
<figure><img src="image_49.png" /><figcaption>FIGURE 3.3 – Abaque triangulaire de Taylor du sol de Nkayi</figcaption></figure>

### 3.2.5 Diagramme de plasticité de Casagrande du sol de Nkayi

Ce diagramme permet la classification des types de sols, en se basant sur l'indice de plasticité $I_p$ et la limite de liquidité $w_L$ [Casagrande, 1932]. Le diagramme de plasticité des sols fins est divisé en six sections par la droite A d'équation $I_p = 0,73(w_L - 20)$ et par deux lignes verticales tracées de façon que $w_L = 30\%$ et $w_L = 50\%$. Chaque section du diagramme correspond à un groupe de sols aux propriétés mécaniques bien définies. Selon ce diagramme (figure 3.4) le sol de Nkayi est un sol argileux inorganique moyennement plastique

<figure><img src="image_50.png" /><figcaption>FIGURE 3.4 – Diagramme de plasticité de Casagrande du sol de Nkayi</figcaption></figure>
### 3.2.6 Diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901) du sol de Nkayi

Selon la norme XP P 13-901 (figure 3.5) le sol de Nkayi est idéal pour la production des briques. Il présente une plasticité adaptée pour les BTC.

<figure><img src="image_51.png" /><figcaption>FIGURE 3.5 – Diagramme de plasticité (la norme XP P 13-901) du sol de Nkayi</figcaption></figure>

### 3.2.7 Classification des sols selon le Guide des Terrassements Routiers (GTR)

Le guide GTR est utilisé pour classer les sols selon leur nature et leur état pour les travaux de terrassement, et notamment pour la réalisation de remblais ou de couches de forme. La classification GTR se base sur : la granulométrie du sol, l'indice de plasticité et sur la valeur de bleu de méthylène VBS. Selon cette classification (figure 3.6) le sol de Nkayi est de classe $A_1$.

<figure><img src="image_52.png" /><figcaption>FIGURE 3.6 – Classification des matériaux selon leur nature (cas des sols avec un Dmax < 50 mm) . (d'après le GTR (LCPC-SETRA, 1992)</figcaption></figure>
### 3.2.8 Abaque de plasticité de Casagrande et position des minéraux argileux les plus connus

Les paramètres de plasticité vont nous permettre d'identifier la nature de l'argile du sol de Nkayi, en se servant de l'abaque de Casagrande (1948) (Figure 3.7).

<figure><img src="image_53.png" /><figcaption>FIGURE 3.7 – Position des minéraux argileux les plus connus selon l'Abaque de plasticité de Casagrande.</figcaption></figure>

Le point de coordonnées ($I_p$=21%, $W_L$=42%) ne correspond à aucune zone hachurée sur l'abaque de plasticité de Casagrande. Les paramètres de plasticité ne permettent pas d'identifier la nature de l'argile du sol de Nkayi sur l'abaque de Casagrande.

### 3.2.9 Analyse chimique

#### 3.2.9.1 Analyse chimique EDAX

Les résultats chimiques par EDAX obtenus pour le sol dans la zone encadrée (figure 3.8) sont présentés dans le tableau 3.2.

<table><caption>Tableau 3.2 – Résultats de l'analyse par EDAX du sol.</caption><thead><tr><td>Elément</td><td>Poids %</td><td>Atomique %</td><td>Errore %</td></tr></thead><tbody><tr><td>CK</td><td>3.95</td><td>6.47</td><td>17.14</td></tr><tr><td>OK</td><td>53.78</td><td>66.05</td><td>7.57</td></tr><tr><td>AIK</td><td>18.39</td><td>13.40</td><td>5.32</td></tr><tr><td>SIK</td><td>16.30</td><td>11.41</td><td>5.87</td></tr><tr><td>TiK</td><td>0.36</td><td>0.15</td><td>25.50</td></tr><tr><td>FeK</td><td>7.21</td><td>2.54</td><td>4.38</td></tr></tbody></table>

Le tableau 3.2 montre la présence des éléments suivants : Al, Si, $F_e$, C, O et $T_i$. On note un pourcentage élevé d'oxygène, environ 53,78%, suivi par l'aluminium avec 18,39 %, le silicium 16,30%, le fer 7,21%, le carbone 3,95 % et le titane sous forme de trace 0,36%.
Les principaux éléments en plus de l'oxygène sont : le silicium et l'aluminium : ces éléments constituent la structure de l'argile de type kaolin.

<figure><img src="image_54.png" /><figcaption>FIGURE 3.8 – Surface externe de la zone analysée (zone encadrée) de l'échantillon du sol.</figcaption></figure>

### 3.2.9.2 Analyse chimique par infrarouge

Le spectre infrarouge (figure 3.9) du sol indique la présence d'un seul minerai, la kaolinite. La présence de la géothite confirme la nature ferralitique du sol.

<figure><img src="image_55.png" /><figcaption>FIGURE 3.9 – Spectre infrarouge du sol</figcaption></figure>
Le spectre infrarouge est divisé en deux zones principales. La première zone correspond aux bandes de fréquences élevées situées entre 3700-3400 cm⁻¹, la seconde correspond aux fréquences plus faibles situées dans la zone des 1500-400 cm⁻¹. Les grandes fréquences concernent vibrations des hydroxyles O-H, en revanche les bandes des petites fréquences (partie à droite) concernent les liaisons Al-OH, Si-O, Si-O-Si et Si-OAl [Bouzidi N. (2012)].

Les vibrations de valence de groupes OH composant la maille élémentaire de kaolinite se traduisent par trois bandes de vibration centrées sur les fréquences 3695, 3650 cm⁻¹ (hydroxyles externes) et 3620 cm⁻¹ (hydroxyle interne). L'absence de la bande de vibration centrée sur la fréquence 3667 cm⁻¹ (hydroxyle externe) signifie que cette kaolinite a une structure désordonnée [Millogo Younoussa (2008), Bouzidi N. (2012)]. La présence de vibration OH à 3181 cm⁻¹ caractérise la présence de la géothite [Millogo Younoussa (2008), Bouzidi N. (2012)]. Le nombre d'onde 1661 cm⁻¹ correspond à la vibration des liaisons H-O-H de l'eau [Millogo Younoussa (2008)]. La bande d'absorption dans l'intervalle 1006-950 cm⁻¹ correspond à l'élongation de la liaison Si-O et à la liaison par étirement antisymétrique de Si-O-Si [Millogo Younoussa (2008)]. Les bandes observées dans les régions 913 cm⁻¹ sont attribuées à la déformation des liaisons d'Al₂O-H (OH libres internes et OH en externe). Les vibrations autour de 840 cm⁻¹ et 808 cm⁻¹ caractérisent la présence de SiO₄ du quartz. D'après Russel et Fraser, la bande d'intensité située à 750 cm⁻¹ indique la présence de kaolinite. **Millogo Younoussa (2008), Farmer (1974), Madejova J. (2001)** ont obtenu les bandes de la kaolinite à (3700, 3668, 3620, 1090, 1050, 920, 696, 520, 470 cm⁻¹). Cette kaolinite a une structure désordonnée à cause de l'absence de sa bande caractéristique de 3650 cm⁻¹ [Farmer, 1974, Madejova J (2001)]. **Bich (2005)** a obtenu les bandes infrarouges de trois kaolinites : le kaolin Kita (kaolin provenant du Brésil) présente seulement trois bandes hydroxyles entre 3800 cm⁻¹ et 3500 cm⁻¹ (Hydroxyles OH⁻ à 3699, 3645, 3622 cm⁻¹) alors que les kaolins KIpi (kaolin provenant du Brésil) (Hydroxyles OH⁻ à 3695, 3669, 3652, 3619 cm⁻¹) et KSia (kaolin provenant de Bretagne) (Hydroxyles OH⁻ à 3696, 3669, 3653, 3619 cm⁻¹) ont quatre bandes, ce qui suppose que les kaolins KIpi et KSia sont bien cristallisés contrairement au kaolin KIta [Russel J.D. (1987)]. Notre kaolinite présente quatre pics et a les mêmes caractéristiques infrarouges avec les deux kaolins KIpi et KSia. **Millogo (2008), Farmer (1974), Madejova J. (2001)** ont attribué à l'eau hygroscopique la bande (1640 cm⁻¹). **Bich (2005)** a obtenu pour les trois kaolinites : pour le kaolin KIta (H₂O à 1634 cm⁻¹), pour le kaolin KIpi (H₂O à 1637 cm⁻¹), pour le kaolin KSia (H₂O à 1630 cm⁻¹). **Wetshondo Osomba (2012)** a attribué la large bande d'absorption de faible intensité centrée autour de 1626 cm⁻¹ à des molécules d'eau.
### 3.2.10 Analyse minéralogique par DRX

<figure><img src="image_56.png" /><figcaption>FIGURE 3.10 – Diffractogramme des rayons X de l'échantillon de sol</figcaption></figure>

Le diffractogramme de l'échantillon du sol (figure 3.10) montre qu'il est essentiellement composé de kaolinite, des aluminosilicates, de géothite et de quartz.

### 3.2.11 Analyse thermique

La courbe TG (figure 3.11) montre que la décomposition thermique de l'échantillon se fait en deux étapes. Les points importants des pertes de masse des échantillons et les températures correspondantes sont définis sur la courbe dérivée de la courbe thermogravimétrique (DTG). Deux pics sont observés sur la courbe DTG et montrent les points d'inflexion de la courbe ATG qui se caractérise par :

- autour de 300 °C, une perte de masse correspondant à la décomposition de la géothite en hématite [Milogo Y. (2008)].

- autour de 480-500 °C, une perte de masse importante liée au départ de l'eau de constitution et à la décomposition de la kaolinite et sa transformation en méta-kaolin [Milogo Y. (2008), El Fgaier (2013), Courard (2010)].

La température de déshydroxylation d'une kaolinite ordonnée est autour de 600°C tandis que celle d'une kaolinite désordonnée est plus faible [Milogo Y. (2008)]. La température de déshydroxylation de la kaolinite de notre échantillon étant de 480-500°C, cette kaolinite serait désordonnée. La structure désordonnée de la kaolinite pourrait se justifier par le remplacement de l'aluminium dans le feuillet octaédrique par le fer trivalent engendrant des lacunes dans sa structure [Milogo Y. (2008)].