# Influence of a two-phase microstructure on XEC and XRD stress analysis

Sylvain Fréour, David Gloaguen, Manuel François, Ronald Guillen

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Sylvain Fréour, David Gloaguen, Manuel François, Ronald Guillen. Influence of a two-phase mi- crostructure on XEC and XRD stress analysis. Revue de Métallurgie, 2003, 12, pp.1185-1191. 10.1051/metal:2003187 . hal-01006968

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Submitted on 2 Mar 2017

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# Influence d'une microstructure biphasée sur les CER et l'analyse des contraintes par DRX

S. Fréour*, D. Gloaguen*, M. François**, R. Guillén*

* Laboratoire d'Applications des Matériaux à la Mécanique (LAMM), C.R.T.T, Saint Nazaire
** Laboratoire des Systèmes Mécaniques et d'Ingénierie Simultanée (LASMIS), Troyes

## Les Constantes Élastiques
### Radiocristallographiques (CER) dépendent de l'état de biphasage d'un système, c'est-à-dire de la nature et de la proportion de chacune des phases présentes dans le matériau. Or, les CER jouent un rôle primordial dans les méthodes de détermination des contraintes pseudomacroscopiques par Diffraction des Rayons X (DRX). Des modèles de calcul micromécaniques ont été développés, afin d'effectuer le calcul des CER au sein de divers matériaux biphasés. Ceci à rendu possible l'analyse quantitative des effets exercés par le biphasage sur le résultat d'une analyse de contrainte par DRX.

## INTRODUCTION

La détermination des contraintes résiduelles à l'aide de la diffraction des rayons X est devenue une technique clas- sique en sciences des matériaux. Cette méthode résulte de l'application des lois de la mécanique des milieux continus à la jauge de déformation que constitue la distance interréti- culaire d'une famille de plans {hkl} en position de diffraction. Seuls les états de déformations sont directement acces- sibles au travers de cette méthode. Cependant, l'équation dite « en sin²ψ » fournit une relation entre les états de défor- mations et de contraintes pseudomacroscopiques existant au sein de la phase qui participe au phénomène de diffrac- tion. Cette relation en sin²ψ fait intervenir des coefficients de proportionnalité entre déformations et contraintes (1). Ces coefficients, notés 1/2 S₂ et S₁ sont communément appelés Constantes d'Élasticité Radiocristallographiques ou CER.

Si on néglige les effets de texture, la valeur des CER dépend du choix de la famille de plans diffractants, de la nature de chaque phase du matériau, par l'intermédiaire de leurs pro- priétés mécaniques élastiques, et de la fraction volumique des phases en présence. Les méthodes permettant d'accé- der aux valeurs des CER dans les matériaux monophasées sont bien connues et relèvent soit de méthodes expérimen- tales, soit de modèles numériques de transition d'échelle (2- 8).

Un certain nombre de précautions sont nécessaires lors de l'étude d'un matériau biphasé. Connaissant les fractions volumiques et le cornportement mécanique du monocristal de chacune des phases, il est possible de calculer les CER nécessaires à l'expérimentateur. En effet, à notre connais- sance, aucune démarche expérimentale n'a été proposée à ce jour pour la détermination des CER au sein de ces maté- riaux. Cependant, on suppose généralement que les CER d'une phase donnée, prise dans un matériau biphasé, sont identiques aux CER de la phase pure. Cette hypothèse conduit tout naturellement à introduire les CER des compo- sés monophasés dans la relation « en sin²ψ », afin de déter- miner les contraintes pseudomacroscopiques existant au sein d'un échantillon biphasé (9-11). Cette méthode néglige implicitement l'influence de la seconde phase sur le com- portement élastique du volume diffractant du matériau. L'objectif de cette étude consiste précisément à évaluer de façon quantitative l'influence du biphasage sur les valeurs des CER et, par voie de conséquence, l'impact du bipha- sage sur les contraintes mesurées par DRX.
Two-phases materials microstructure
effects on XEC and XRD stresses analysis

S. Fréour*, D. Gloaguen*, M. François**, R. Guillén*

* Laboratoire d'Applications des Matériaux à la Mécanique (LAMM),
C.R.T.T, Saint Nazaire
** Laboratoire des Systèmes Mécaniques et d'Ingénierie Simultanée
(LASMIS), Troyes

Experimenters require proportionality constants, called
X-Ray Elasticity Constants (XEC), in order to determine
the residual stress state of a material from X-Ray strain
measurements.

Apart from effects due to crystallites morphology or
orientation (crystalline texture), XEC depend on several
parameters such as the diffracting planes chosen, the
nature of each phase through their elastic mechanical
properties, and the volume fraction of the different
phases constituting the multiphase polycrystal. Methods
leading to XEC values determination are well known in
the case of single-phase materials. Experimental and
scale transition simulation schemes lead to concordant
numerical results in this particular case. The study of
two-phases materials requires more sophisticated
means. To our knowledge, no procedure has been yet
proposed in order to determine the XEC of two-phases
materials. Knowing the volume fraction and the mecha-
nical behaviour of the single crystal of each phase, one
needs to calculate the XEC necessary for his experi-
ments. In fact, it is usually assumed that XEC remain the
same in two-phases materials as in single-phase ones.
This hypothesis yields straightforwardly to introduce the
classical, available in the literature, values of single-
phase XEC in the "sin²ψ" relation, in order to process
the experimental pseudo macro strain data obtained
through measures in two-phases samples, e. g. (9-11).
This methods implicitly neglects the effects of the
second phase on the mechanical elastic behaviour of
the diffracting volume. The aim of this work consists in
the evaluation of the two-phases effect on the XEC
values and its consequences on the stresses determi-
ned by XRD analysis in cubic crystallographic struc-
tures.

A one site self consistent calculation scheme has been
developed in order to reproduce the diffracting volume
behaviour of two-phases samples. This model is based
on the treatment of the elastic interactions of spherical
anisotropic crystallites embedded in an infinitely exten-
ded elastically isotropic continuum (matrix), in accor-
dance with the formalism described by Kröner, Eshelby
and Morris (5, 6, 7, 8, 15).

This model has been used to simulate the cases of
several two-phases material : duplex steels, aluminium -
β silicon carbide Metal Matrix Composites (MMC),
aluminium - diamond carbon composites, copper - Feα

alloys. The different systems have been especially cho-
sen in order to separate the effects of the following para-
meters on XEC values : single crystal anisotropy and the
ratio of the elastic moduli of the two considered phases.

Simulations results (cf. tables II-V) show that the XEC of a given phase generally vary with the volume fraction of the phase in a given system, and with the nature of the second phase. In physical terms, this discrepancy between XEC of a phase, calculated in a single-phase material and in a two-phases sample can be explained by the elastic interactions existing between the polycrystalline matrix and any crystallite. In fact, the grains of α-diffracting volume often have α and β grains as first neighbours simultaneously, as shown on figure 1. The presence of these first neighbours β grains generates interactions which affect α-diffracting volume elastic mechanical behaviour.

In the cases of the aluminium - β SiC MMC and Feα -
copper alloys, XEC calculated are strongly dependent
on each phase volume fraction. This property, characte-
ristic to such two-phases polycrystals, results from the
strong mechanical elastic heterogeneities existing bet-
ween the phases. On the opposite, if the macroscopic
behaviour of the two phases is similar, such as in the
case of duplex steels, the XEC do not vary significantly
with the volume fraction of each phase.

Aluminium - diamond like carbon systems, illustrates
another property. In fact, diamond XEC remains almost
constant, in spite of the large mechanical discrepancies
existing between the two phases. This property has
been attributed to diamond single crystal isotropy. In
consequence, a phase with elastically isotropic single
crystal keeps its XEC constant, whatever the two-
phases state of the polycrystal in which it is embedded.
On the opposite, results obtained on copper underline
that multiphases effects on XEC arise in the case of
strongly anisotropic diffracting phases.

As mentioned before, the usual assumption consists in
introducing single phase XEC values in order to process
numerically the strains measured in two-phases poly-
crystals. The results given by our simulations demons-
trate that this approach leads to an approximation of the
polycrystalline sample mechanical effective behaviour.
In consequence, this assumption generates a systema-
tic error δ on the determined stresses.
As part of a residual stresses analysis through XRD, the relative error on stresses values due to experimental and data processes generally remains between 5 and 15 % for the considered phases. Figure 2 shows that the systematic relative error δ resulting from the usual assumption is often lower than 5 % but may reach 20 % in particularly unfavourable cases.

However, it is necessary to take into account effects due to two-phases interactions in order to minimize the deviation between the residual stresses determined through XRD experiments and true stresses in the sample.

## INFLUENCE DE L'ÉTAT DE BIPHASAGE D'UN SYSTÈME SUR SES CER – MODÈLE AUTOCOHÉRENT ÉLASTIQUE À 1 SITE

Un modèle autocohérent à un site a été développé afin de simuler le comportement du volume diffractant de matériaux biphasés ($α + β$). Ce modèle est fondé sur le traitement de l'interaction élastique de cristaux sphériques anisotropes plongés dans une matrice infinie, homogène et élastiquement isotrope, en accord avec les formalismes décrits par

Kröner, Eshelby et Morris (5, 6, 8, 12). Ce modèle a permis de déterminer les valeurs de CER dans un grand nombre de biphasés aux caractéristiques différentes. On a ainsi traité le cas des aciers austéno-ferritiques, de même que celui de composites à matrice métallique constitués par exemple d'aluminium et de carbure de silicium $β$. Les différents systèmes ont été spécialement choisis afin d'identifier l'influence des paramètres suivants sur la valeur des CER : l'anisotropie élastique du monocristal et le rapport des modules élastiques des deux phases en présence.

<table><caption>TABLEAU I – Constantes d'élasticité et coefficient d'anisotropie des monocristaux (1, 10, 13,14).</caption><thead><tr><th></th><th>Austénite</th><th>Ferrite</th><th>Aluminium</th><th>SiC β</th><th>C - diamant</th><th>Cuivre</th></tr></thead><tbody><tr><td>c11 [TPa]</td><td>0,1975</td><td>0,2374</td><td>0,1082</td><td>0,3523</td><td>1,0200</td><td>0,1684</td></tr><tr><td>c12 [TPa]</td><td>0,1245</td><td>0,1347</td><td>0,0613</td><td>0,1404</td><td>0,2500</td><td>0,1214</td></tr><tr><td>c44 [TPa]</td><td>0,1220</td><td>0,1164</td><td>0,0285</td><td>0,2329</td><td>0,3900</td><td>0,0755</td></tr><tr><td>A</td><td>3,34</td><td>2,27</td><td>1,23</td><td>2,20</td><td>1,01</td><td>3,20</td></tr></tbody></table>

<caption>TABLE I – Single crystals elastic constants and anisotropy ratio (1, 10, 13, 14).</caption>

<table><caption>TABLEAU II – CER déterminées dans un acier austéno-ferritique, en fonction des proportions respectives de chacune des phases.</caption><thead><tr><th colspan="2">Fraction volumique de la phase diffractant</th><th>100 %</th><th>75 %</th><th>50 %</th><th>25 %</th><th>0 %</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">Austénite</td><td>1/2 S<sub>2</sub>(h00) [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>8,77</td><td>8,74</td><td>8,70</td><td>8,66</td><td>8,61</td></tr><tr><td>S [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>3,68</td><td>3,63</td><td>3,57</td><td>3,52</td><td>3,45</td></tr><tr><td rowspan="2">Ferrite</td><td>1/2 S<sub>2</sub>(h00) [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>7,31</td><td>7,33</td><td>7,36</td><td>7,38</td><td>7,40</td></tr><tr><td>S [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>2,29</td><td>2,33</td><td>2,36</td><td>2,40</td><td>2,43</td></tr></tbody></table>

<caption>TABLE II – XEC simulated in duplex steels, as a function of the proportion of each phase.</caption>

<table><caption>TABLEAU III – CER déterminées dans un CMM aluminium - carbure de silicium $β$ en fonction des proportions respectives de chacune des phases.</caption><thead><tr><th colspan="2">Fraction volumique de la phase diffractant</th><th>100 %</th><th>75 %</th><th>50 %</th><th>25 %</th><th>0 %</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">Aluminium</td><td>1/2 S<sub>2</sub>(h00) [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>19,99</td><td>19,77</td><td>19,54</td><td>19,37</td><td>19,26</td></tr><tr><td>S [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>1,71</td><td>1,35</td><td>0,98</td><td>0,68</td><td>0,50</td></tr><tr><td rowspan="2">SiC β</td><td>1/2 S<sub>2</sub>(h00) [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>3,63</td><td>3,80</td><td>4,00</td><td>4,18</td><td>4,32</td></tr><tr><td>S [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>1,15</td><td>1,39</td><td>1,66</td><td>1,91</td><td>2,08</td></tr></tbody></table>

<caption>TABLE III – XEC simulated in aluminum - $β$ silicon carbide MMC, as a function of the proportion of each phase.</caption>
<table><caption>TABLEAU IV - CER déterminées dans un biphasé ferrite - cuivre, en fonction des proportions respectives de chacune des phases.</caption><thead><tr><th colspan="2">Fraction volumique de la phase diffractant</th><th>100 %</th><th>75 %</th><th>50 %</th><th>25 %</th><th>0 %</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">Ferrite</td><td>1/2 S<sub>2</sub>(h00) [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>7,31</td><td>7,41</td><td>7,53</td><td>7,65</td><td>7,77</td></tr><tr><td>S [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>2,29</td><td>2,44</td><td>2,61</td><td>2,77</td><td>2,95</td></tr><tr><td rowspan="2">Cuivre</td><td>1/2 S<sub>2</sub>(h00) [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>13,71</td><td>13,43</td><td>13,17</td><td>12,92</td><td>12,70</td></tr><tr><td>S [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>5,46</td><td>5,05</td><td>4,66</td><td>4,30</td><td>3,96</td></tr></tbody></table>

<table><caption>TABLEAU V - CER déterminées dans un biphasé aluminium - carbone diamant, en fonction des proportions respectives de chacune des phases.</caption><thead><tr><th colspan="2">Fraction volumique de la phase diffractant</th><th>100 %</th><th>75 %</th><th>50 %</th><th>25 %</th><th>0 %</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="2">Ferrite</td><td>1/2 S<sub>2</sub>(h00) [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>19,99</td><td>19,70</td><td>19,38</td><td>19,18</td><td>19,10</td></tr><tr><td>S [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>1,71</td><td>1,23</td><td>0,70</td><td>0,37</td><td>0,23</td></tr><tr><td rowspan="2">Carbone diamant</td><td>1/2 S<sub>2</sub>(h00) [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>1,29</td><td>1,29</td><td>1,30</td><td>1,30</td><td>1,30</td></tr><tr><td>S [10<sup>-6</sup>/MPa]</td><td>0,01</td><td>0,01</td><td>0,01</td><td>0,01</td><td>0,01</td></tr></tbody></table>

Le comportement élastique des matrices biphasées a été simulé grâce à un calcul préliminaire sur 4 000 cristallites. Les constantes élastiques micromécaniques employées pour modéliser les monocristaux de chacune des phases impliquées sont données dans le tableau I. Le comportement du volume diffractant a ensuite été modélisé, pour chacune des phases et pour différentes compositions du matériau ($\alpha + \beta$) : 0 % $\beta$, 25 % $\beta$, 50 % $\beta$, 75 % $\beta$, et 100 % $\beta$ (ce qui correspond au cas limite de l'inclusion d'Eshelby). À titre d'exemple, on a rassernblé certains résultats obtenus pour les CER dans les tableaux II à V.

On rappelle que dans le cas d'une phase cubique, les CER peuvent toujours être exprimées de la façon suivante [15] :

$$ \frac{1}{2} S_2 (hkl) = \frac{1}{2} S_2 (h00) - 3 \Gamma (hkl) S \quad [1] $$

où le paramètre d'orientation $\Gamma$ s'écrit :

$$ \Gamma (hkl) = \frac{h^2 k^2 + h^2 l^2 + k^2 l^2}{(h^2 + k^2 + l^2)^2} \quad [2] $$

$$ S = \frac{1}{2} S_2 (hhh) [A_{RX} - 1] \quad [3] $$

avec $A_{RX}$ le coefficient d'anisotropie aux rayons X de la phase.

## EXISTENCE D'INTERACTIONS ENTRE LES PHASES

Ces résultats montrent que le modèle permet de rendre compte des effets exercés par l'état de biphasage d'un système sur les CER d'une phase donnée. Du point de vue physique, l'inégalité entre les CER d'une phase $\alpha$ pure et les CER de la phase $\alpha$ appartenant à un matériau biphasé $\alpha + \beta$ s'explique par l'existence d'interactions élastiques entre le volume diffractant de la phase $\alpha$ et l'ensemble de la phase $\beta$. Ce phénomène peut être décrit par les figures 1a et 1b. Pour que les CER de la phase $\alpha$ soient identiques dans la phase pure et dans le biphasé, il faudrait que le volume diffractant de $\alpha$ soit uniquement connexe avec des grains de phase $\alpha$, comme sur la figure 1a. Cependant, dans la réalité, les grains du volume diffractant de $\alpha$ peuvent avoir pour premiers voisins des grains de $\beta$, comme indiqué sur la figure 1b. La présence de ces grains $\beta$ modifie en toute logique le comportement élastique du volume diffractant de $\alpha$.

Dans le cas du CMM aluminium - SiC $\beta$, les CER calculées dépendent fortement de la fraction volumique de chacune des phases. On observe un résultat identique dans le biphasé ferrite - cuivre. Cette propriété s'explique par les fortes hétérogénéités de comportement mécaniques existant, d'une part, entre l'aluminium et le carbure de silicium, et, d'autre part, entre la ferrite et le cuivre. Inversement, dans le cas de l'acier austéno-ferritique, les faibles diffé-
<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Figure 1 - a) Volume diffractant uniquement connexe avec des grains de la même phase (égalité des CER du monophasé et du biphasé) ;
b) volume diffractant de α en interaction avec des grains de β premiers voisins.</figcaption></figure>

<caption>Figure 1 - a) Diffracting volume constituted by a grains only connected to other a grains (case of equality of the XEC in the single phase and two phases material) ; b) diffracting volume constituted of α grains interacting with α and β first neighbours grains.</caption>

rences de comportement mécanique élastique des deux phases sont à l'origine de la faible dépendance de leur CER vis-à-vis de la composition de l'acier. De façon générale, pour un biphasé (α + β), on peut démontrer que les CER de la phase α s'écartent d'autant plus de la valeur obtenue pour la phase α pure, lorsque l'état de biphasage du système augmente, c'est-à-dire lorsque la fraction volumique de la phase α s'éloigne de 1, et lorsque la phase β est caractérisée par un comportement mécanique élastique sensiblement différent de celui de la phase α.

Les résultats obtenus pour le biphasé aluminium - diamant suivent cette règle, du moins pour ce qui concerne les CER de l'aluminium. Le comportement du diamant semble par contre s'écarter de ce modèle. Ses CER restent en effet constantes quelle que soit la composition du biphasé, et ce en dépit des considérables différences de comportement élastique existant entre l'aluminium et le diamant. Cependant, on peut montrer que ce phénomène est l'expression d'une propriété propre au diamant que l'on ne retrouve dans aucune des autres phases étudiées (aluminium, cuivre, ferite, austénite et SiC). L'expression de S a été donnée par (3). On peut montrer que le coefficient A<sub>RX</sub> d'anisotropie aux rayons X de la phase α est égal à 1 lorsque l'équation [4] est vérifiée :

$$c_{11}^{\alpha} - c_{12}^{\alpha} - 2c_{44}^{\alpha} = 0$$

[4]

Ceci est caractéristique d'un monocristal isotrope, ce qui est le cas du diamant (A = 1,01). Dans ce cas, le coefficient S tend vers 0. Il s'ensuit que les CER d'une telle phase sont presque constantes, pour une fraction volumique donnée. Mais, on remarque également que l'effet du biphasage s'annule pour une valeur Γ = Γ₀ proche de 0,2. En ce point, on a évidemment égalité entre les CER du monophasé et du biphasé, pour la phase α.

Or, l'expression [1] de la CER peut encore s'écrire :

$$\frac{1}{2} s_2(\Gamma) = \frac{1}{2} s_2(\Gamma_0) + [3\Gamma_0 - 3\Gamma]s$$

[5]

Dans le cas d'une phase ayant un monocristal presque isotrope du point de vue élastique, cette expression se simplifie pour donner :

$$\frac{1}{2} s_2(\Gamma) = \frac{1}{2} s_2(\Gamma_0) + \varepsilon$$

[6]

avec $\varepsilon \to 0$. Les CER d'une telle phase sont donc, en première approximation, indépendantes de l'état du biphasage du matériau. Ceci explique le comportement particulier du diamant, mais on peut s'attendre à observer un phénomène identique pour le tungstène (A = 0,98) et, dans une moindre mesure, pour le TiC (A = 0,90) et le molybdène (A = 0,91).

## CONSÉQUENCES DES EFFETS DU BIPHASAGE SUR LA MÉTHODE DE DÉTERMINATION DES CONTRAINTES PAR DRX

L'hypothèse usuelle conduit à introduire dans la relation en « sin²ψ » les valeurs de CER des phases pures, pour exploiter les résultats de mesures effectuées dans des biphasés. Les résultats donnés précédemment montrent que cette approche ne donne qu'une approximation du comportement mécanique effectif de l'échantillon analysé. En conséquence, l'usage de cette hypothèse génère une erreur systématique δ sur la détermination des contraintes. Pour une famille de plans diffractants {hkl} donnée, dans le cas d'un matériau contenant une fraction volumique f de la phase analysée, cette erreur systématique peut être exprimée comme suit :

$$\delta = \frac{\frac{1}{2} s_2(\Gamma, f) - \frac{1}{2} s_2(\Gamma, f=1)}{\frac{1}{2} s_2(\Gamma, f=1)}$$

[7]

δ (f = 0) correspond au cas limite de l'inclusion d'Eshelby, qui fixe la valeur maximale de l'écart à laquelle on peut s'attendre.
L'application de cette relation aux biphasés ferrite - cuivre, aluminium - SiC et austénite - ferrite a conduit aux tracés des courbes reproduites sur la figure 2. Les incertitudes expérimentales sur des contraintes résiduelles déterminées par la DRX sont généralement comprises entre 5 et 15 %. L'erreur systématique δ due à l'emploi de l'hypothèse

usuelle reste la plupart du temps largement inférieure à 5 %. Cependant, cette approche peut conduire à des écarts importants entre les états de contraintes déterminés et la contrainte réelle existant dans le matériau, en particulier lorsque l'état de biphasage est très prononcé (cf cas de Al + SiC).

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure 2 - Tracé de l'erreur systématique δ due au biphasage sur la contrainte mesurée dans différentes phases de matériaux biphasés. f indique la fraction volumique de la phase analysée.

Figure 2 - Calculated relative systematic error δ due to multiphase effects, on the stresses determined in several cubic structure phases of two-phases polycrystals. f denotes the volume fraction of the analysed phase,</figcaption></figure>
CONCLUSION

La valeur des CER joue un rôle très important dans les méthodes de détermination des contraintes résiduelles par la diffraction des rayons X. Un modèle autocohérent élastique fondé sur le formalisme de Kröner et Eshelby a été développé afin de simuler le comportement mécanique du volume diffractant du matériau. Ceci a permis de mettre en évidence l'influence de l'état de biphasage sur les valeurs de CER. On a pu montrer que cette influence pouvait être considérée comme une source d'erreur supplémentaire du point de vue de la détermination des contraintes. La prise en compte des effets dus au biphasage participe donc à la démarche qui tend à identifier les autres sources d'incertitudes affectant les résultats des contraintes déterminées par les techniques de DRX.

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