# Valorisation de fines minérales industrielles : Cas de résidus schisteux de concassage

Kamal Alrim, Martin Ruzicka, Rose-Marie Dheilly, Ahmed Bouguerra, Michèle Queneudec

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Kamal Alrim, Martin Ruzicka, Rose-Marie Dheilly, Ahmed Bouguerra, Michèle Queneudec. Valorisation de fines minérales industrielles: Cas de résidus schisteux de concassage. Environnement, Ingénierie & Développement, 1997, N°8 - 4ème Trimestre 1997, pp.39-43. 10.4267/dechets-sciences-techniques.830. hal-03182687

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# VALORISATION DE FINES MINÉRALES INDUSTRIELLES CAS DE RÉSIDUS SCHISTEUX DE CONCASSAGE

Kamal Alrim*, Martin Ruzicka**, Rose-Marie Dheilly****, Ahmed Bouguerra***, Michèle Queneudec****

* Université de Lattaguié (Syrie), ** GPE Université de Rennes II/Université technique de Prague, *** GPE Université de Rennes 1,

****Équipe CEPS Co. Université de Picardie - Institut universitaire de technologie

Les fines résultant du concassage de roches massives sont actuellement peu exploitées. Ce travail concerne les résidus de concassage de schistes briovériens. L'idée développée est leur valorisation sous forme de matériaux isolants. L'allégement a été obtenu par création d'une structure cellulaire grâce à un entraîneur d'air et par addition de granulats de bois. Différentes distributions granulaires ont pu être étudiées. L'analyse des performances mécaniques montre la possibilité d'un développement de ces matériaux sans séparation granulométrique.

Crushing rocks give fillers which are not really used at the present time. This study deals with the crushing waste of brioverian schists. The idea developed here is the recycling by making insulating materials. The weight reduction has been made by two means : by the creation of cells by an air entraining agent and by the addition of wood aggregates. Several granulometric gradations have been studied. The analysis of mechanical strength have shown a possible development without a separation in granular classes

Des études antérieures ont montré la possibilité de valoiriser des fines argileuses par transformation en bétons légers isolants ou isolants porteurs [1 à 12]. Deux types d'allégement ont été développés : par granulats légers ou par création d'une macroporosité dans la pâte argile - ciment fraîche. Dans le dernier cas la structure cellulaire a pu être obtenue par réaction chimique dans la masse ou par entraînement d'air. Dans tous les cas les impératifs restent ceux de la mise au point de matériaux à faible impact environnemental à savoir tout particulièrement peu de consommation énergétique, et l'utilisation maximum de déchets. Ces techniques ont pu être étendues à des fines de natures minéralogiques différentes et des lois générales des caractéristiques mécaniques ont pu être proposées dans le cas d'un allégement par granulats de bois [13 à 16].

Dans ce travail nous présentons le cas de fines schisteuses. L'allégement a été effectué par deux techniques : addition de granulats légers et entraînement d'air. Nous comparons les performances mécaniques, à densité égale, des matériaux obtenus par les deux techniques.

## MATÉRIAUX ÉTUDIÉS

Les résidus schisteux sont issus du concassage de schistes briovériens. Ce sont des éléments en plaquettes subsistant après prélèvement de la fraction granulométrique correspondant aux sables et gravillons. Quatre classes dont les répartitions granulométriques sont reportées en figure 1 ont été étudiées.

Le SRS présente un passant cumulé de 99 % pour ø= 160 µm, le S500 a une granulométrie relativement étendue et une limite granulaire supérieure de 500 µm. Le S500R est le résultat d'un retamisage de la classe 500 amenant la limite granulaire inférieure à 100 µm environ. Les répartitions granulométriques des SRS et S500R encadrent donc celle du S500. Le S50 a une limite granulaire supérieure égale à 50 µm. Dans tous les cas la fraction inférieure à 2 µm est quasi inexistante et ces résidus minéraux constituent un matériau granulaire manquant de cohésion et de plasticité. La masse volumique absolue est égale à 2,76 g/cm³.

- Le ciment est un CPA CEM I/52,5 (EN 196-1).

- L'entraîneur d'air est lui-même un rejet industriel valorisé. Il s'agit d'hémoglobine de bœuf traitée (EP 0-171-480-A1). Il entre dans la catégorie des entraîneurs d'air protéïniques.

- Les granulats de bois sont des copeaux, résidus de travaux de menuiserie et constitués à 60 % par du Sapin du Nord et à 40 % par des essences exotiques.

- L'entraînement d'air dépend de nombreux facteurs et en

<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Figure 1 : Analyse granulométrique des différentes fines</figcaption></figure>
particulier de la consistance de la pâte [6 et 7]. De même le malaxage en présence de copeaux peut entraîner pour des quantités d'eau trop importantes un moussage qui diminue les caractéristiques du matériau. L'eau a donc été ajoutée de façon à avoir une même consistance pour les différentes granulométries étudiées. K. Alrim a montré que pour obtenir une pâte de consistance normale (NF P 15 403), la quantité d'eau pouvait être déterminée par la formule empirique :

$$W = 0,35 C + W_f F + 1,5 Cop^{(17)}$$

W, C, F et Cop étant respectivement les pourcentages massiques d'eau, de ciment, de fine minérale et de copeaux. Wf est un coefficient qui dépend du milieu granulaire étudié. Pour une même nature minéralogique, il dépend de la surface spécifique du matériau pulvérulent. K. Alrim [17] a montré que Wf était égal à 20 % pour le S500R, 25 % pour le S500 et 35 % pour le Rs. Pour le S50, Wf atteint 50 %. Il augmente donc avec la surface spécifique. Le malaxage se fait dans un malaxeur normalisé pour mortier hydraulique (EN 196-1). La poudre de schiste sèche, le ciment et éventuellement les copeaux sont d'abord mélangés à sec pendant une durée d'environ 30 s. L'eau est introduite introduite progressivement jusqu'à obtenir une pâte homogène et fluide par malaxage à vitesse lente. Dans le cas d'un allégement par entraîneur d'air celui-ci est alors ajouté et le malaxage est prolongé à vitesse rapide pendant une durée optimisée expérimentalement [12]. Après mise en moule par coulage, les échantillons sont conservés en salle à hygrométrie et température contrôlées jusqu'à et après démoulage. Un séchage en étuve à 70°C jusqu'à masse constante est effectué avant les différents essais.

## RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX

Nous donnons dans cet article l'influence des deux vecteurs allégement : copeaux de bois et entraîneur d'air proteinique sur les caractéristiques physico-mécaniques avant de comparer les performances des matériaux obtenus par les deux techniques.

### Allégement par entraîneur d'air

Les densités des matériaux secs en fonction du pourcentage

<table><caption>Tableau I : Densité du matériau sec en fonction du pourcentage d'hémoglobine ajouté</caption><thead><tr><th rowspan="2">Pourcentage d'hémoglobine ajouté</th><th colspan="3">Densité du matériau sec</th></tr><tr><th>S<sub>500R</sub></th><th>S<sub>500</sub></th><th>S<sub>RS</sub></th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>1,838</td><td>1,733</td><td>1,427</td></tr><tr><td>0,1</td><td>1,119</td><td>1,522</td><td>-</td></tr><tr><td>0,2</td><td>0,688</td><td>1,437</td><td>1,313</td></tr><tr><td>0,25</td><td>0,647</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>0,3</td><td>0,584</td><td>0,911</td><td>-</td></tr><tr><td>0,35</td><td>0,530</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>0,4</td><td>-</td><td>0,566</td><td>1,276</td></tr><tr><td>0,5</td><td>-</td><td>0,555</td><td>-</td></tr><tr><td>0,6</td><td>-</td><td>-</td><td>0,678</td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure 2 : Baisse de la densité sèche en fonction du pourcentage d'hémoglobine ajouté au mélange sec (C = 20 % et F = 80 %) : effet de la granulométrie</figcaption></figure>

d'entraîneur d'air ajouté au malaxage sont reportés dans le tableau I.

Plus les grains sont fins, plus la densité sèche est faible avec 0 % d'hémoglobine, en raison de la quantité d'eau ajoutée.

Si l'on désigne par y le pourcentage d'air entraîné correspondant à la densité sèche d'un matériau sans hémoglobine, on voit qu'elle dépend également de la granularité (figure 2).

Plus la limite granulaire supérieure est élevée, plus l'entraînement d'air est important. A limite granulaire supérieure égale, une granulométrie resserrée dans le domaine

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>a : Résistance à la compression</figcaption></figure>

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>b : Résistance à la flexion</figcaption></figure>

<caption>Figure 3(a et b) : Variation de la résistance mécanique en fonction de la densité sèche du matériau pour trois granulométries différentes</caption>
ne des plus grands diamètres (S500R) est favorable à l'entraînement d'air.

L'étude des résistances mécaniques (figures 3a et 3b) montre, qu'à densité égale, il y a peu de différences dans le cas des résistances en compression. Les résistances à la flexion semblent plus influencées par la granulométrie, surtout dans le domaine des densités élevées. Il est néanmoins possible de rassembler les valeurs dans un fuseau de largeur raisonnable. Les résistances en flexion peuvent s'exprimer par une loi puissance en fonction de la densité $R_f = 1,13 d^{3,26}$ avec un coefficient de corrélation $r = 0,98$. Dans le cas de la compression on a $R_c = 2,11 d^{3,83}$ avec $r = 0,99$ [17].

## Allégement par granulats de bois

L'influence des granulats de bois sur la densité a été effectuée à partir d'un mélange sec contenant 20 % de ciment en masse. La somme fines + copeaux reste fixe et correspond à 80 % du mélange sec. Les différentes compositions étudiées sont reportées dans le tableau 2.

<table><caption>Tableau 2 : Compositions des six mélanges étudiés</caption><thead><tr><td>Mélange</td><td>Proportion de ciment (%)</td><td>Proportion de fines (%)</td><td>Proportion de copeaux (%)</td></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>20</td><td>80</td><td>0</td></tr><tr><td>2</td><td>20</td><td>75</td><td>5</td></tr><tr><td>3</td><td>20</td><td>70</td><td>10</td></tr><tr><td>4</td><td>20</td><td>65</td><td>15</td></tr><tr><td>5</td><td>20</td><td>60</td><td>20</td></tr><tr><td>6</td><td>20</td><td>55</td><td>25</td></tr></tbody></table>

La densité sèche est influencée par deux facteurs essentiels : le pourcentage en copeaux et l'eau de gâchage. Plus la teneur en copeaux augmente, plus la densité diminue. De même, plus la finesse des grains augmente, plus $W_f$ augmente et par conséquent la densité sèche baisse puisque les fines schisteuses n'étant pas réactives à l'eau il reste après séchage une porosité consécutive à l'évaporation de l'eau n'ayant pas servi à l'hydratation du ciment. Les courbes de la densité en fonction des copeaux (figure 4) ont tendance à se rejoindre pour des pourcentages importants de copeaux. Au delà de 25 % en masse, ce sont les caractéristiques des copeaux qui l'emportent.

L'ajout de copeaux diminuant les densités, les résistances mécaniques sont affaiblies. La résistance moyenne en com-

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>Figure 4 : Influence du pourcentage massique de copeaux de bois sur la densité sèche</figcaption></figure>

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>a : Résistance à la compression</figcaption></figure>

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>b : Résistance à la flexion</figcaption></figure>

Figure 5 (a et b) : Résistances mécaniques à l'état sec en fonction du pourcentage massique en copeaux de bois

<table><caption>Tableau 3 : Valeurs des paramètres a, m, r obtenus pour une loi puissance R = ad<sup>m</sup> suivant la granulométrie du résidu schisteux et de la résistance mécanique</caption><thead><tr><th>Résistance</th><th>Paramètres</th><th>S500</th><th>SRS</th><th>S50</th></tr></thead><tbody><tr><td rowspan="3">R<sub>c</sub></td><td>a</td><td>2,46</td><td>2,82</td><td>3,48</td></tr><tr><td>m</td><td>3,50</td><td>3,09</td><td>2,52</td></tr><tr><td>r</td><td>0,993</td><td>0,998</td><td>0,978</td></tr><tr><td rowspan="3">R<sub>f</sub></td><td>a</td><td>1,2</td><td>1,09</td><td>1,37</td></tr><tr><td>m</td><td>2,76</td><td>3,34</td><td>1,94</td></tr><tr><td>r</td><td>0,983</td><td>0,999</td><td>0,974</td></tr></tbody></table>

pression varie entre 13 et 2 MPa et la résistance moyenne en flexion entre 4,3 et 0,7 MPa pour un pourcentage de copeaux variant de 0 à 25 % (figures 5a et 5b).

Un traitement des données expérimentales en utilisant une loi puissance R = ad<sup>m</sup> a permis d'obtenir pour les résistances les expressions du tableau 3.

Toutefois, l'ensemble de ces courbes décrivant le comportement à la compression en fonction de la densité sèche peut être rassemblé dans un fuseau relativement étroit (figure 6).

## Comparaison des deux techniques d'allégement

Nous avons respectivement retracé dans les figures 7a et 7b les résistances à la compression et à la flexion obte-
<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>**Figure 6 :** Résistance à la compression en fonction de la densité sèche du matériau</figcaption></figure>

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>a : Résistance à la compression</figcaption></figure>

<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>b : Résistance à la flexion</figcaption></figure>

<caption>**Figure 7 (a et b) :** Synthèse des résistances mécaniques obtenues en fonction de la densité sèche pour le résidu S500</caption>

nues pour le S500 avec les deux techniques étudiées. On peut constater que la méthode d'allégement n'a pas une influence notable sur la variation de Rc en fonction de la densité sèche.

Par contre, en ce qui concerne la résistance à la flexion, l'allégement par entraîneur d'air protéïnique est plus performant.

Une étude de l'influence du vecteur d'allégement sur la microstructure et de l'adhérence à l'interface matrice - copeaux est en cours pour essayer d'expliquer ce phénomène. En effet, nous avons pu montrer qu'en général les copeaux, par leur morphologie jouaient le rôle de fibre qui devrait améliorer le comportement à la flexion [17].

## SYNTHÈSE ET CONCLUSION

Le but de ce travail était de comparer les performances mécaniques de bétons légers de fines issues de concassage de roches schisteuses par deux techniques différentes. Nous avons pu montrer que plus la granulométrie est fine, plus le pourcentage massique en hémoglobine doit être important pour alléger le matériau tout en respectant les exigences mécaniques (tableau 4).

<table><caption>**Tableau 4 :** Évolution du pourcentage optimum d'entraîneur d'air, avec la granulométrie, pour obtenir une résistance à la compression cible de 2,5 MPa</caption><thead><tr><td>Fine</td><td>H<sub>opt</sub> (%)</td><td>d<sub>s</sub></td><td>R<sub>c</sub> (MPa)</td></tr></thead><tbody><tr><td>S<sub>500R</sub></td><td>0,1</td><td>1,1</td><td>2,5</td></tr><tr><td>S<sub>500</sub></td><td>0,29</td><td>1</td><td>2,5</td></tr><tr><td>S<sub>RS</sub></td><td>0,5</td><td>0,9</td><td>2,5</td></tr></tbody></table>

Plus les grains sont fins, plus le respect des exigences mécaniques peut être facilement obtenu avec une densité moins

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>**Figure 8 :** Synthèse de la résistance à la compression en fonction de la densité sèche pour trois granulométries différentes de résidu</figcaption></figure>

<figure><img src="image_13.png" /><figcaption>**Figure 9 :** Synthèse de la résistance à la flexion en fonction de la densité sèche pour trois granulométries différentes de résidu</figcaption></figure>
élevée. Dans le cas d'un allégement par copeaux, plus la granulométrie est fine, moins il faut de copeaux ceci en raison de l'allégement lié à l'eau elle-même. En ce qui concerne les performances mécaniques des matériaux élaborés par les deux méthodes, même si l'on observe un léger avantage à la flexion des matériaux obtenus par entraînement d'air, les résultats peuvent se rassembler dans des fuseaux acceptables pour les différentes granulométries étudiées (figures 8 et 9). Ceci laisse supposer la possibilité d'un développement des matériaux sans séparation granulométrique. Toutefois une étude hygrothermique qui d'ailleurs est en cours actuellement sera nécessaire pour conclure.

Mais d'ores et déjà, on peut voir qu'une densité voisine de 1 peut laisser entrevoir l'utilisation de ces matériaux en blocs autoporteurs avec une teneur en ciment de l'ordre de 250 kg/m³.

**Kamal Alrim,**

Département Génie civil - Université de Lattaquié - BP 712 - Lattaquié (Syrie)

**Martin Ruzicka,**

GPE, IUT, département Génie civil - Université de Rennes I/Université technique de Prague - 3, rue du Clos Courtel - BP 114 - 35014 Rennes cedex

*** Ahmed Bouguerra,**

GPE, IUT, département Génie civil - Université de Rennes I - 3, rue du Clos Courtel - BP 114 - 35014 Rennes cedex

**** Rose-Marie Dheilly, Michèle Queneudec

Équipe CEPS Co Université de Picardie - Institut universitaire de technologie - Département de génie civil. Avenue des Facultés - 80025 Amiens Cedex 1.

Bibliographie

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