# Estimation de la répétabilité et de la reproductibilité des mesures expérimentales. Utilisation des procédures VARCOMP et NESTED du logiciel SAS/STAT (version 6.12)

Jean-Pierre Gauchi

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Jean-Pierre Gauchi. Estimation de la répétabilité et de la reproductibilité des mesures expérimentales. Utilisation des procédures VARCOMP et NESTED du logiciel SAS/STAT (version 6.12). [Rapport Technique] RT 2000-4, auto-saisine. 2000, 44 p. hal-01604565

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Institut National de la Recherche Agronomique

Centre de Recherches de Versailles

Unité de Biométrie

Equipe Analyse Quantitative des Risques Alimentaires

# Estimation
de la Répétabilité et de la Reproductibilité
des mesures expérimentales

Utilisation
des procédures VARCOMP et NESTED
du logiciel SAS/STAT (version 6.12)

Jean-Pierre Gauchi

Rapport technique 2000-4

13 Avril 2000
Introduction

Ce document a pour but de montrer comment estimer des variances de répétabilité et de
reproductibilité des mesures expérimentales en se plaçant dans le contexte du modèle de
l'analyse de la variance. Il a été rédigé à l'attention spéciale des membres de la cellule
opérationnelle du projet PREVIUS en vue de leur apporter une aide lors de la mise en œuvre
de tels calculs. Les mesures expérimentales concernées sont typiquement celles des
laboratoires d'analyse (chimie analytique, biologie, microbiologie,...), des procédés
industriels (par exemple agro-alimentaires), ou des comparaisons inter-laboratoires. Les
calculs sont réalisés avec les procédures VARCOMP et NESTED du logiciel SAS/STAT
(version 6.12). On supposera ici que les erreurs sont gaussiennes et les mesures
indépendantes. On sait en effet que s'il n'y a pas indépendance, ces procédures ne sont pas
adaptées et il faut alors s'orienter vers la procédure MIXED qui fera l'objet d'un rapport
technique ultérieur.

L'originalité scientifique de ce document est faible mais son aspect synthétique nous semble
très utile pour les expérimentateurs, non statisticiens par définition, ayant à faire face à de
nombreuses notices et normes où ces notions de répétabilité et reproductibilité sont certes bien
définies mais où les procédures de calcul fournies sont rarement rigoureuses et justes. Ainsi,
même dans les normes ISO récentes de 1994 à 1998 n'apparaissent pas clairement les
modèles postulés, la distinction entre les effets fixes et les effets aléatoires, les tableaux usuels
de l'analyse de la variance et d'autre part, aucun logiciel n'est indiqué pour mener à bien ce
type de calcul, ce qui, il est vrai, n'est pas l'objectif premier de ces normes. Nous montrons ici
comment le contexte du modèle de l'analyse de variance peut conduire d'une part à une
présentation plus élégante de ces notions de répétabilité et reproductibilité et d'autre part à un
calcul facilité de celles-ci. En outre, la procédure VARCOMP du logiciel SAS/STAT, très
simple d'utilisation, fournit notamment la matrice de variance des estimateurs des variances
de répétabilité et reproductibilité, information indispensable mais pourtant assez rare dans les
logiciels du marché et totalement absente des normes officielles AFNOR et ISO.

Cet exposé emprunte des éléments des documents suivants :

- Hunter, J.S.,1985. Measurement Error in Encyclopaedia of Statistical Sciences, Kotz & Johnson (Eds), Wiley.
- Tenenhaus, M., 1993. Répétabilité et Reproductibilité de la mesure. Document du Groupe de Réflexion en Analyse des Données (interne au Groupe Rhône-Poulenc).

- Procédure VARCOMP, documentation SAS réf :56045, année 1994.

- Procédure NESTED, documentation SAS réf :56045, année 1994.
# Partie théorique

## 1. Définitions

Au plan international, les différents comités de normalisation AFNOR et ISO proposent les définitions suivantes pour la répétabilité et la reproductibilité.

### Répétabilité

Le concept de répétabilité correspond à l'application de la même méthode de mesure par le même opérateur, avec le même instrument de mesure, au même lieu, dans les mêmes conditions d'emploi et en répétant le mesurage sur une courte période de temps. La répétabilité se caractérise par la dispersion plus ou moins grande des résultats de mesure et elle peut s'exprimer, par exemple, par une variance de répétabilité ou un écart-type de répétabilité, ou tout autre paramètre statistique caractéristique de la dispersion des résultats.
On notera ici $\sigma_r^2$ la variance de répétabilité.

### Remarque :

En termes plus statistiques, la variance de répétabilité serait donc une variance d'erreur « pure ».

### Reproductibilité

Le concept de reproductibilité correspond à la variation d'au moins une des conditions qui ont été énumérées pour la répétabilité, les autres restant alors fixées. La reproductibilité s'exprime par une variance de reproductibilité ou un écart-type de reproductibilité. On notera ici $\sigma_R^2$ la variance de reproductibilité.

### Remarques :

Donc, il suffit qu'une des conditions **au moins** du dispositif expérimental, entièrement figé lors de la mesure de répétabilité, ait varié entre deux mesures pour que cette condition contribue à la variance de reproductibilité. Par exemple, la méthode de mesure est fixée mais
elle est mise en œuvre dans deux laboratoires différents. Il se peut aussi que l'ensemble des conditions varie.

Par ailleurs, il nous faut préciser que dans les normes officielles la reproductibilité est calculée différemment de notre $\sigma_R^2$, elle est en général formée de la somme de $\sigma_r^2$ et d'une variance que l'on notera ici $\sigma_R^2$ qui ne prend pas en compte les interactions entre les effets comme on verra plus loin sur l'exemple 5. On notera $\sigma_{Repro-normes}^2$ la variance de reproductibilité calculée dans les normes. On notera $\sigma_{r&R}^2$ la variance totale de la mesure formée de la somme de $\sigma_r^2$ et de $\sigma_R^2$. En résumé on a :

- $\sigma_r^2$: variance de répétabilité, c'est la variance d'erreur « pure »,

- $\sigma_R^2$: variance de reproductibilité, c'est la somme de toutes les sources de la variabilité de la variance de la réponse, les interactions entre facteurs sont prises en compte, hors la variance de répétabilité $\sigma_r^2$,

- $\sigma_{R'}^2$: variance de reproductibilité basée sur la somme des sources de la variabilité de la variance de la réponse, hors la variance de répétabilité $\sigma_r^2$ et hors celles relatives aux interactions éventuelles entre facteurs,

- $\sigma_{r&R}^2 = \sigma_r^2 + \sigma_R^2$,

- $\sigma_{Repro-normes}^2 = \sigma_r^2 + \sigma_{R'}^2$.

Nous renvoyons le lecteur à la bibliographie suivante pour d'autres aspects concernant les mesures expérimentales :

- Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure. Première Edition 1995. ISBN 92-67-20188-3. Organisation internationale de normalisation.

- Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure. NF ISO 5725 en 6 parties, Décembre 1994.
## 2. Les questions posées

La question centrale qui nous intéresse ici est l'estimation des variances de répétabilité et de reproductibilité. Néanmoins, d'autres questions corollaires sont importantes comme :

- savoir si la variance de reproductibilité est significativement supérieure à la variance de répétabilité, ce qui impliquerait, en cas de confirmation, un **mesurage robuste** à la variation des conditions expérimentales,

- comparer entre eux, et à la variance de répétabilité, les termes constitutifs de la variance de reproductibilité à l'aide d'un test statistique ; c'est le cadre statistique usuel des composantes de la variance.

Plus globalement, il faut prendre en compte la nature des facteurs de l'ensemble du dispositif expérimental pour faire une estimation correcte de ces variances: les facteurs sont-ils fixes ou aléatoires ? Si tous les facteurs sont fixes, ce n'est pas un problème de répétabilité-reproductibilité qu'il faut traiter mais plutôt un problème d'estimation des effets qui jouent significativement sur le niveau moyen de la réponse. Le paragraphe suivant distingue deux types de modèle fréquents où au moins un facteur est aléatoire.

## 3. Les modèles

La première difficulté pour postuler un modèle d'analyse de la variance de la grandeur mesurée (la réponse) en fonction des facteurs susceptibles d'influencer son niveau moyen et/ou sa variance est de déterminer soigneusement quels sont les facteurs qu'on qualifiera de fixes et ceux que l'on qualifiera d'aléatoires. En outre, il faut décider si le modèle est croisé (avec ou sans interaction) ou emboîté (on dit aussi hiérarchisé). On expose ci-dessous les trois formes qui nous intéressent dans le cadre de la répétabilité et de la reproductibilité, pour deux facteurs A et B, elles sont généralisables à un nombre quelconque de facteurs :

- le modèle mixte croisé (1) à un facteur fixe, un facteur aléatoire, et l'interaction (aléatoire) de ces deux facteurs,
- le modèle mixte hiérarchisé (2) à un facteur primaire fixe et un facteur secondaire aléatoire, ou bien où tous les facteurs sont aléatoires,

- le modèle aléatoire hiérarchisé (3) où tous les facteurs sont aléatoires.

Les données peuvent être déséquilibrées, c'est-à-dire qu'il y a le même nombre de répétitions pour chaque combinaison de niveaux de tous les facteurs.

## Le modèle mixte croisé (1)

On pose :

$$Y_{ijk} = \eta + \alpha_i + \beta_j + \gamma_{ij} + \varepsilon_{ijk} \quad (1)$$

avec :

- $Y_{ijk}$ : variable aléatoire dont on observe la réalisation $y_{ijk}$ c'est-à-dire la k-ième mesure réalisée pour la modalité i du facteur A et la modalité j du facteur B,

- $\eta$ : une valeur de référence,

- $\alpha_i$ : un effet, fixe, de la modalité i d'un facteur A à p modalités, $i = 1, \dots, p$,

- $\beta_j$ : un effet, aléatoire, de la modalité j d'un facteur B à q modalités, $j = 1, \dots, q$, choisies parmi un ensemble très grand ou infini de modalités,

- $\gamma_{ij}$ : un effet d'interaction, aléatoire, du croisement de la modalité i du facteur A et de la modalité j du facteur B,

- $\varepsilon_{ijk}$ : l'erreur aléatoire associée à la k-ième mesure, $k = 1, \dots, n_{ij}$, soit $n_{ij}$ répétitions, avec $n_{ij} = n, \forall i, j$ si les données sont équilibrées.

On suppose $\varepsilon_{ijk} \sim N(0, \sigma_\varepsilon)$, et $\text{cov}(\varepsilon_{ijk}, \varepsilon_{ijk'}) = 0, k \neq k'$, et de plus que $\beta_j \sim N(0, \sigma_\beta), \gamma_{ij} \sim N(0, \sigma_\gamma)$, ainsi que l'indépendance entre les aléas issus des trois lois gaussiennes. Les exemples 2 et 3 illustrent ce modèle.
## Le modèle mixte hiérarchique (2)

On pose :

$$Y_{ijk} = \eta + \alpha_i + \beta_{ij} + \varepsilon_{ijk} \quad (2)$$

avec $\beta_{ij}$ l'effet, **aléatoire**, de la modalité $j$ du facteur $B$ **emboîtée** dans la modalité $i$ du facteur $A$. Les autres notations sont les mêmes que celles du modèle (1). On suppose aussi que $\beta_{ij} \sim N(0, \sigma_{\beta})$ et l'indépendance entre tous les aléas. L'exemple 4 donne un exemple de modèle mixte emboîté.

## Le modèle aléatoire hiérarchique (3)

C'est la même forme que le modèle (2) mais tous les effets sont aléatoires (voir l'exemple 6).

## 4.Intervalles de répétabilité et de reproductibilité

Définissons maintenant les intervalles de répétabilité et de reproductibilité.

### Intervalle de Répétabilité

L'intervalle de répétabilité $I_r$ est l'intervalle de probabilité (en général à 95%) de la **différence entre deux mesures** réalisées par le même opérateur sur le même échantillon, dans les mêmes conditions expérimentales. On a :

$$Y_{ijk} - Y_{ijk'} = \varepsilon_{ijk} - \varepsilon_{ijk'}$$

et comme :

$$\varepsilon_{ijk} - \varepsilon_{ijk'} \sim N(0, \sqrt{2\sigma_r^2})$$

on déduit :

$$I_r = [-2\sqrt{2\sigma_r}, +2\sqrt{2\sigma_r}].$$
## Intervalle de Reproductibilité

L'intervalle de reproductibilité $I_R$ est l'intervalle de probabilité (en général à 95%) de la différence entre deux mesures réalisées dans des conditions expérimentales différentes. Par exemple, pour le modèle (1) ce pourrait être un opérateur (une modalité d'un facteur fixe « opérateur » présentant deux modalités, c'est-à-dire deux opérateurs) dosant un produit donné dans deux échantillons différents, tirés au hasard d'un même lot (facteur aléatoire « échantillon » à deux modalités). On aurait alors :

$$Y_{ijk} - Y_{ij'k'} = \beta_j + \gamma_{ij} + \varepsilon_{ijk} - \beta_{j'} - \gamma_{ij'} - \varepsilon_{ij'k'}$$

Cette différence suivant une loi : $N(0, \sqrt{2(\sigma_R^2 + \sigma_{R'}^2)})$, on déduit :

$$I_R = [-2\sqrt{2(\sigma_r^2 + \sigma_R^2)} ; +2\sqrt{2(\sigma_r^2 + \sigma_R^2)}].$$

# 5. Résultats de base

Le théorème fondamental qui nous intéresse ici est le suivant :

## Théorème

Soit un vecteur aléatoire Y de moyenne $\mu$ et de variance V.

Alors :

$$E(Y'QY) = \text{Trace}(QV) + \mu'Q\mu.$$

Appliquons ce théorème aux trois types de modèle suivants :

## Application au modèle à effets fixes

Ce modèle ne nous concerne pas dans le cadre de l'étude répétabilité-reproductibilité mais il permet de mieux appréhender les formules des deux autres types.

Si on pose $Y = X\beta + \varepsilon$ où X est la matrice du plan d'expériences, avec $E(Y) = X\beta$ et $V = \sigma_{\varepsilon}^2I$ on obtient :
$$E(Y'QY) = \mathrm{Trace}(Q\sigma_{\epsilon}^{2}I) + \beta'X'QX\beta = \sigma_{\epsilon}^{2}\mathrm{Trace}(Q) + \beta'X'QX\beta \quad (3)$$

Cette formule générale permet de calculer l'espérance des sommes de carrés usuelles.

## Application au modèle mixte

Le vecteur $\beta$ des paramètres se décompose en paramètres fixes et aléatoires. On pose :

$\beta' = [\beta'_1, \beta'_A, \dots, \beta'_K]$ où le vecteur $\beta_1$ est fixe et le vecteur $\beta'_\theta = [\beta'_A, \dots, \beta'_K]$ regroupant les effets aléatoires. On suppose $E(\beta_\theta) = 0$, $V(\beta_\theta) = \sigma_\theta^2 I_{N_\theta}$ avec $N_\theta$ le nombre total de modalités de tous les facteurs aléatoires, et $\mathrm{cov}(\beta_\theta, \beta_{\theta'}) = 0, \theta \neq \theta'$. Si on présente le modèle (1) sous la forme matricielle :

$$Y = X_1\beta_1 + \sum_{\theta=A}^{K} X_{\theta}\beta_{\theta} + \varepsilon$$

on a :

$$E(Y) = X_1\beta_1$$

$$V(Y) = \sum_{\theta=A}^{K} \sigma_{\theta}^{2} X_{\theta} X_{\theta'} + \sigma_{\epsilon}^{2} I_{N}$$

où N est le nombre de lignes du vecteur Y. Alors l'application du théorème donne :

$$E(Y'QY) = \beta'_1 X'_1 Q X_1 \beta_1 + \sum_{\theta=A}^{K} \sigma_{\theta}^{2} \mathrm{Trace}(Q X_{\theta} X_{\theta'}') + \sigma_{\epsilon}^{2} \mathrm{Trace}(Q) \quad (4)$$

## Application au modèle à effets aléatoires

Tous les effets étant aléatoires, le vecteur $\beta_1$ se réduit à la constante $\mu$ et $X_1$ se réduit au vecteur 1. On a donc :

$$E(Y'QY) = \mu^2 1'Q1 + \sum_{\theta=A}^{K} \sigma_{\theta}^{2} \mathrm{Trace}(QX_{\theta}X_{\theta'}) + \sigma_{\epsilon}^{2} \mathrm{Trace}(Q) \quad (5)$$
# 6. Espérances des carrés moyens et estimation des variances $\sigma_r^2$ et $\sigma_R^2$

## Pour le modèle (1)

L'application de la formule (4) au modèle (1) permet d'obtenir l'espérance des carrés moyens (on considère ici des données équilibrées) :

$$ - E(CM(A)) = \sigma_{\varepsilon}^{2} + n\sigma_{\gamma}^{2} + \frac{qn}{p-1}\sum_{i=1}^{p}(\alpha_{i} - \bar{\alpha})^{2}, $$

$$ - E(CM(B)) = \sigma_{\varepsilon}^{2} + n\sigma_{\gamma}^{2} + pn\sigma_{\beta}^{2}, $$

$$ - E(CM(A \times B)) = \sigma_{\varepsilon}^{2} + n\sigma_{\gamma}^{2}, $$

$$ - E(CM(\text{résidu})) = \sigma_{\varepsilon}^{2}. $$

On en déduit les estimations des variances $\sigma_{\beta}^2$, $\sigma_{\gamma}^2$ et $\sigma_{\varepsilon}^2$ :

$$ - \hat{\sigma}_{\varepsilon}^{2} = \frac{1}{pq(n-1)} \sum_{i=1}^{p} \sum_{j=1}^{q} \sum_{k=1}^{n} (y_{ijk} - \bar{y}_{ij\bullet})^{2}, \text{ estimation usuelle de } \sigma_{\varepsilon}^{2}, $$

$$ - \hat{\sigma}_{\gamma}^{2} = [CM(A \times B) - CM(\text{résidu})]/n, $$

$$ - \hat{\sigma}_{\beta}^{2} = [CM(B) - CM(A \times B)]/np, $$

Enfin, on aboutit à l'estimation des variances de répétabilité et de reproductibilité :

$$ - \hat{\sigma}_{r}^{2} = \hat{\sigma}_{\varepsilon}^{2} = CM(\text{résidu}), $$

$$ - \hat{\sigma}_{R}^{2} = \hat{\sigma}_{\beta}^{2} + \hat{\sigma}_{\gamma}^{2} = [CM(B)]/pn + [(p-1) \times CM(A \times B)]/pn - CM(\text{résidu})/n, $$

$$ - \hat{\sigma}_{r \& R}^{2} = \hat{\sigma}_{r}^{2} + \hat{\sigma}_{R}^{2} = (1/pn) \times [CM(B) + (p-1) \times CM(A \times B) + p(n-1)CM(\text{résidu})] $$

## Pour le modèle (2)

L'application de la formule (5) au modèle (2), où le facteur primaire est fixe (facteur opérateur) et le facteur secondaire est aléatoire (échantillon), permet d'obtenir l'espérance des carrés moyens :
$$ - E(CM(A)) = \sigma_{\varepsilon}^{2} + n\sigma_{\beta}^{2} + \frac{qn}{p-1}\sum_{i=1}^{p}(\alpha_{i} - \bar{\alpha})^{2}, $$

$$ - E(CM(B(A))) = \sigma_{\varepsilon}^{2} + n\sigma_{\beta}^{2}, \text{ se lit « B dans A »,} $$

$$ - E(CM(\text{résidu})) = \sigma_{\varepsilon}^{2}. $$

On en déduit les estimations des variances $\sigma_{\beta}^2$ et $\sigma_{\varepsilon}^2$:

$$ - \hat{\sigma}_{\varepsilon}^{2} = \frac{1}{pq(n-1)} \sum_{i=1}^{p} \sum_{j=1}^{q} \sum_{k=1}^{n} (y_{ijk} - \bar{y}_{ij\bullet})^{2}, \text{ estimation usuelle de } \sigma_{\varepsilon}^{2}, $$

$$ - \hat{\sigma}_{\beta}^{2} = [CM(B(A))-CM(\text{résidu})]/n, $$

De même, on aboutit à l'estimation des variances de répétabilité et de reproductibilité :

$$ - \hat{\sigma}_{r}^{2} = \hat{\sigma}_{\varepsilon}^{2} $$

$$ - \hat{\sigma}_{R}^{2} = \hat{\sigma}_{\beta}^{2} $$

$$ - \hat{\sigma}_{r\&R}^{2} = \hat{\sigma}_{r}^{2} + \hat{\sigma}_{R}^{2} $$

## 7. Intervalles de confiance des variances $\sigma_r^2, \sigma_R^2$ et $\sigma_{r\&R}^2$

On peut les calculer en utilisant l'approximation de Satterthwaite.

### Approximation de Satterthwaite

On dispose de $k$ carrés moyens $CM_1, \dots, CM_k$ basés sur les degrés de liberté respectifs $f_1, \dots, f_k$. On considère la combinaison linéaire : $Q = q_1 CM_1 + \dots + q_k CM_k$. On a alors :

$$ \frac{rQ}{E(Q)} \sim \chi^2(r) $$

avec :

$$ r = \frac{Q^2}{\sum_{i=1}^{k} \frac{(q_i CM_i)^2}{f_i}} $$

d'où l'on déduit un intervalle de confiance de $E(Q)$ à 95% :
$$ \mathrm{Pr}\left[\frac{rQ}{\chi_{0.975}^2(r)} \le E(Q) \le \frac{rQ}{\chi_{0.025}^2(r)}\right] = 0.95 $$

Par exemple, l'application de l'approximation de Satterthwaite au modèle (1) conduit à :

L'intervalle de confiance de $\sigma_r^2$ :

$$ \left[ \frac{pq(n-1)\hat{\sigma}_e^2}{\chi_{0.975}^2(pq(n-1))} ; \frac{pq(n-1)\hat{\sigma}_e^2}{\chi_{0.025}^2(pq(n-1))} \right] $$

L'intervalle de confiance de $\sigma_R^2$ :

Calculons d'abord $r$ :

$$ r = \frac{(\hat{\sigma}_R^2)^2}{\left[ \frac{\left(\frac{1}{np}CM(B)\right)^2}{q-1} + \frac{\left(\frac{p-1}{np}CM(A \times B)\right)^2}{(p-1)(q-1)} + \frac{\left(\frac{1}{n}CM(residu)\right)^2}{pq(n-1)} \right]} $$

d'où l'intervalle cherché :

$$ \left[ \frac{r\hat{\sigma}_R^2}{\chi_{0.975}^2(r)} ; \frac{r\hat{\sigma}_R^2}{\chi_{0.025}^2(r)} \right] $$

L'intervalle de confiance de $\sigma_{r&R}^2$ :

Calculons d'abord $r$ :

$$ r = \frac{(\hat{\sigma}_{r&R}^2)^2}{\left[ \frac{\left(\frac{1}{np}CM(B)\right)^2}{q-1} + \frac{\left(\frac{p-1}{np}CM(A \times B)\right)^2}{(p-1)(q-1)} + \frac{\left(\frac{n-1}{n}CM(residu)\right)^2}{pq(n-1)} \right]} $$

d'où l'intervalle cherché :
$$ \left[ \frac{r\hat{\sigma}_{r\&R}^2}{\chi_{0.975}^2(r)} ; \frac{r\hat{\sigma}_{r\&R}^2}{\chi_{0.025}^2(r)} \right]. $$
# Partie pratique

## 8. Présentation de la procédure VARCOMP

La procédure VARCOMP estime les composantes de la variance dans un modèle linéaire général où au moins un effet aléatoire est présent. Plus précisément, elle estime la contribution de chacun des effets aléatoires à la variance de la variable dépendante (la réponse). Les effets étudiés doivent être à modalités discrètes : facteurs qualitatifs, de classe, de groupe ou facteurs continus discrétisés. On peut étudier aussi leurs interactions et des formes emboîtées. Enfin, les données peuvent ne pas être équilibrées. Pour le codage la matrice du plan d'expérience X ne contient que des zéros et des 1, aucune reparamétrisation n'est effectuée.

Quatre méthodes d'estimation existent dans cette procédure :

- Méthode TYPE1 : elle est basée sur le calcul des sommes de carrés de type I (type séquentiel), pour chaque effet. Les variances sont estimées en égalant chaque somme de carrés de type I, notée $R(\beta_i|\beta_1, \dots, \beta_{i-1})$, pour $\beta_i$ **aléatoire**, à son espérance, puis en résolvant le système linéaire obtenu.

- Méthode MIVQUE0 : c'est une amélioration de la méthode précédente. Les effets aléatoires sont ajustés seulement par rapport aux effets fixes, c'est la méthode par défaut de la procédure. Pour cette méthode et la précédente les variances estimées peuvent parfois être négatives compte tenu de certains aspects pathologiques dans les données (outliers, très grande variabilité, ...).

- Méthode du Maximum de Vraisemblance (ML) : elle calcule les estimations des composantes de la variance qui maximisent la vraisemblance en utilisant la transformation W de Hemmerle & Hartley [1973]. Dans un deuxième temps la méthode est itérative.
- Méthode du Maximum de Vraisemblance Restreint (REML) : c'est une méthode similaire à la précédente mais en premier lieu elle sépare la vraisemblance en deux parties, l'une contenant les effets fixes, l'autre les effets aléatoires. Pour cette méthode et la précédente les variances estimées ne peuvent pas être négatives car l'optimisation de la fonction objective se déroule sous la contrainte que les variances soient bornées inférieurement par zéro. De plus, les méthodes ML et REML fournissent des estimations des variances et covariances des estimations des variances.

## Les instructions de la procédure VARCOMP

PROC VARCOMP DATA= SAS-data-set

EPSILON= n → par défaut 10⁻⁸

MAXITER= n → par défaut 50

METHOD= TYPE1|MIVQUEO|ML|REML;

CLASS variable-list; /* required */

MODEL dependents=effects / option; /* required */

→ seule option : FIXED=n avec n le nombre d'effets

fixes apparaissant dans l'instruction MODEL (introduits avant les effets aléatoires).

BY variable-list;

RUN ;

## 9. Présentation de la procédure NESTED

La procédure NESTED réalise l'analyse de variance et de covariance quand tous les effets du modèle postulé sont aléatoires et hiérarchisés. Si les données sont équilibrées le niveau de significativité des composantes est également fourni. Cette procédure peut sembler faire double emploi avec la précédente. Toutefois, elle est particulièrement optimisée pour des problèmes à nombreux facteurs emboîtés et nombreux niveaux.
Les instructions de la procédure NESTED

PROC NESTED DATA=SAS-data-set options; → l'option possible est AOV (sortie uniquement de l'analyse de variance quand plusieurs réponses dépendantes présentes)

CLASS variable-list; /* required */

VAR variable-list; → une ou plusieurs (analyse de covariance) variables dépendantes
BY variable-list;

run ;

10.Exemples

Suivent quelques exemples variés et issus de problèmes réels (sauf le premier) qui illustrent
l'utilisation des procédures VARCOMP et NESTED.
## Exemple 1 :exemple artificiel

(tiré de la documentation de SAS)

Ce premier exemple est un exemple artificiel ayant pour but de montrer les différences entre les 4 options de calcul : TYPE1, MIVQUE0, ML et REML.

### Le code sas

```sas
data d0; input a b y @@; cards;
1 1 237 1 1 254 1 1 246
1 2 178 1 2 179
2 1 208 2 1 178 2 1 187
2 2 146 2 2 145 2 2 141
3 1 186 3 1 183
3 2 142 3 2 125 3 2 136
;

proc print;

proc varcomp data=d0 method=type1;
  class a b;
  model y=a|b / fixed=1;
run;

proc varcomp data=d0 method=mivque0;
  class a b;
  model y=a|b / fixed=1;
run;

proc varcomp data=d0 method=m1;
  class a b;
  model y=a|b / fixed=1;
run;

proc varcomp data=d0 method=reml;
  class a b;
  model y=a|b / fixed=1;
run;
```

→ l'effet a est fixe, b et l'interaction a×b sont aléatoires, pas de hiérarchie.
La sortie

<table><thead><tr><th>OBS</th><th>A</th><th>B</th><th>Y</th></tr></thead><tbody><tr><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>237</td></tr><tr><td>2</td><td>1</td><td>1</td><td>254</td></tr><tr><td>3</td><td>1</td><td>1</td><td>246</td></tr><tr><td>4</td><td>1</td><td>2</td><td>178</td></tr><tr><td>5</td><td>1</td><td>2</td><td>179</td></tr><tr><td>6</td><td>2</td><td>1</td><td>208</td></tr><tr><td>7</td><td>2</td><td>1</td><td>178</td></tr><tr><td>8</td><td>2</td><td>1</td><td>187</td></tr><tr><td>9</td><td>2</td><td>2</td><td>146</td></tr><tr><td>10</td><td>2</td><td>2</td><td>145</td></tr><tr><td>11</td><td>2</td><td>2</td><td>141</td></tr><tr><td>12</td><td>3</td><td>1</td><td>186</td></tr><tr><td>13</td><td>3</td><td>1</td><td>183</td></tr><tr><td>14</td><td>3</td><td>2</td><td>142</td></tr><tr><td>15</td><td>3</td><td>2</td><td>125</td></tr><tr><td>16</td><td>3</td><td>2</td><td>136</td></tr></tbody></table>

→ Les données sont déséquilibrées.

1/ Méthode TYPE1

Variance Components Estimation Procedure
Class Level Information

<table><thead><tr><th>Class</th><th>Levels</th><th>Values</th></tr></thead><tbody><tr><td>A</td><td>3</td><td>1 2 3</td></tr><tr><td>B</td><td>2</td><td>1 2</td></tr></tbody></table>

Number of observations in data set = 16

Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: Y

<table><thead><tr><th>Source</th><th>DF</th><th>Type I SS</th><th>Type I MS</th></tr></thead><tbody><tr><td>A</td><td>2</td><td>11736.43750000</td><td>5868.21875000</td></tr><tr><td>B</td><td>1</td><td>11448.12564103</td><td>11448.12564103</td></tr><tr><td>A*B</td><td>2</td><td>299.04102564</td><td>149.52051282</td></tr><tr><td>Error</td><td>10</td><td>786.33333333</td><td>78.63333333</td></tr><tr><td>Corrected Total</td><td>15</td><td>24269.93750000</td><td></td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th>Source</th><th>Expected Mean Square</th></tr></thead><tbody><tr><td>A</td><td>Var (Error) + 2.725 Var (A*B) + 0.1 Var (B) + Q (A)</td></tr><tr><td>B</td><td>Var (Error) + 2.6308 Var (A*B) + 7.8 Var (B)</td></tr><tr><td>A*B</td><td>Var (Error) + 2.5846 Var (A*B)</td></tr><tr><td>Error</td><td>Var (Error)</td></tr></tbody></table>

→ Les espérances ci-dessus sont obtenues par la formule (4).
<table><thead><tr><th>Variance Component</th><th>Estimate</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var(B)</td><td>1448.37683150</td></tr><tr><td>Var(A*B)</td><td>27.42658730</td></tr><tr><td>Var (Error)</td><td>78.63333333</td></tr></tbody></table>

## 2/ Méthode MIVQUE0

### MIVQUE(0) Variance Component Estimation Procedure

#### SSQ Matrix

<table><thead><tr><th>Source</th><th>B</th><th>A*B</th><th>Error</th><th>Y</th></tr></thead><tbody><tr><td>B</td><td>60.84000000</td><td>20.52000000</td><td>7.80000000</td><td>89295.38000000</td></tr><tr><td>A*B</td><td>20.52000000</td><td>20.52000000</td><td>7.80000000</td><td>30181.30000000</td></tr><tr><td>Error</td><td>7.80000000</td><td>7.80000000</td><td>13.00000000</td><td>12533.50000000</td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th>Variance Component</th><th>Estimate<br>Y</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var(B)</td><td>1466.12301587</td></tr><tr><td>Var(A*B)</td><td>-35.49170274</td></tr><tr><td>Var (Error)</td><td>105.73659674</td></tr></tbody></table>

## 3/ Méthode ML

### Maximum Likelihood Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: Y

<table><thead><tr><th>Iteration</th><th>Objective</th><th>Var (B)</th><th>Var (A*B)</th><th>Var (Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>78.38503712</td><td>1031.49069751</td><td>0</td><td>74.39097179</td></tr><tr><td>1</td><td>78.26370438</td><td>732.36064536</td><td>0</td><td>77.40116882</td></tr><tr><td>2</td><td>78.26354712</td><td>723.68674709</td><td>0</td><td>77.53017748</td></tr><tr><td>3</td><td>78.26354712</td><td>723.66583653</td><td>0</td><td>77.53049269</td></tr></tbody></table>

Convergence criteria met.

### Asymptotic Covariance Matrix of Estimates

<table><thead><tr><th></th><th>Var (B)</th><th>Var (A*B)</th><th>Var (Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var (B)</td><td>537826.14593</td><td>0</td><td>-107.3390452</td></tr><tr><td>Var (A*B)</td><td>0</td><td>0</td><td>0</td></tr><tr><td>Var (Error)</td><td>-107.3390452</td><td>0</td><td>858.71104234</td></tr></tbody></table>
# 4/ Méthode REML

Restricted Maximum Likelihood Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: Y

<table><thead><tr><th>Iteration</th><th>Objective</th><th>Var (B)</th><th>Var (A*B)</th><th>Var (Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>63.41341449</td><td>1269.52701231</td><td>0</td><td>91.55811913</td></tr><tr><td>1</td><td>63.04468698</td><td>1601.84198824</td><td>32.76324172</td><td>76.93555625</td></tr><tr><td>2</td><td>63.03115305</td><td>1468.82931677</td><td>27.22581866</td><td>78.75482763</td></tr><tr><td>3</td><td>63.03112651</td><td>1464.33645861</td><td>26.95640530</td><td>78.84314765</td></tr><tr><td>4</td><td>63.03112651</td><td>1464.36727374</td><td>26.95885252</td><td>78.84238988</td></tr></tbody></table>

Convergence criteria met.

Asymptotic Covariance Matrix of Estimates

<table><thead><tr><th></th><th>Var (B)</th><th>Var (A*B)</th><th>Var (Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var (B)</td><td>4401703.838</td><td>1.294</td><td>-273.397</td></tr><tr><td>Var (A*B)</td><td>1.294</td><td>3559.113</td><td>-502.852</td></tr><tr><td>Var (Error)</td><td>-273.397</td><td>-502.852</td><td>1249.699</td></tr></tbody></table>

→ Ces sorties seront commentées à l'occasion des exemples suivants.
Exemple 2 : Analyse labo 1

Ce deuxième exemple est classique des laboratoires d'analyse. C'est une application du
modèle (1).

Le code sas

data d0; input num oper ech repet y ; cards;

→ donc : 3 opérateurs (p=3), 10 échantillons (q=10) et 2 répétitions.

<table><tr><td>1</td><td>1</td><td>10</td><td>1</td><td>0.60</td></tr><tr><td>2</td><td>1</td><td>4</td><td>1</td><td>0.85</td></tr><tr><td>3</td><td>1</td><td>9</td><td>1</td><td>1.00</td></tr><tr><td>4</td><td>1</td><td>3</td><td>1</td><td>0.85</td></tr><tr><td>5</td><td>1</td><td>8</td><td>1</td><td>0.85</td></tr><tr><td>6</td><td>1</td><td>2</td><td>1</td><td>1.00</td></tr><tr><td>7</td><td>1</td><td>6</td><td>1</td><td>1.00</td></tr><tr><td>8</td><td>1</td><td>7</td><td>1</td><td>0.95</td></tr><tr><td>9</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>0.65</td></tr><tr><td>10</td><td>1</td><td>5</td><td>1</td><td>0.55</td></tr><tr><td>11</td><td>1</td><td>4</td><td>2</td><td>0.95</td></tr><tr><td>12</td><td>1</td><td>9</td><td>2</td><td>1.00</td></tr><tr><td>13</td><td>1</td><td>6</td><td>2</td><td>1.00</td></tr><tr><td>14</td><td>1</td><td>10</td><td>2</td><td>0.70</td></tr><tr><td>15</td><td>1</td><td>2</td><td>2</td><td>1.00</td></tr><tr><td>16</td><td>1</td><td>5</td><td>2</td><td>0.45</td></tr><tr><td>17</td><td>1</td><td>3</td><td>2</td><td>0.80</td></tr><tr><td>18</td><td>1</td><td>8</td><td>2</td><td>0.80</td></tr><tr><td>19</td><td>1</td><td>7</td><td>2</td><td>0.95</td></tr><tr><td>20</td><td>1</td><td>1</td><td>2</td><td>0.60</td></tr><tr><td>21</td><td>2</td><td>7</td><td>1</td><td>0.95</td></tr><tr><td>22</td><td>2</td><td>3</td><td>1</td><td>0.80</td></tr><tr><td>23</td><td>2</td><td>4</td><td>1</td><td>0.80</td></tr><tr><td>24</td><td>2</td><td>8</td><td>1</td><td>0.75</td></tr><tr><td>25</td><td>2</td><td>1</td><td>1</td><td>0.55</td></tr><tr><td>26</td><td>2</td><td>10</td><td>1</td><td>0.55</td></tr><tr><td>27</td><td>2</td><td>5</td><td>1</td><td>0.40</td></tr><tr><td>28</td><td>2</td><td>9</td><td>1</td><td>1.00</td></tr><tr><td>29</td><td>2</td><td>6</td><td>1</td><td>1.00</td></tr><tr><td>30</td><td>2</td><td>2</td><td>1</td><td>1.05</td></tr><tr><td>31</td><td>2</td><td>3</td><td>2</td><td>0.75</td></tr><tr><td>32</td><td>2</td><td>5</td><td>2</td><td>0.40</td></tr><tr><td>33</td><td>2</td><td>7</td><td>2</td><td>0.90</td></tr><tr><td>34</td><td>2</td><td>4</td><td>2</td><td>0.75</td></tr><tr><td>35</td><td>2</td><td>6</td><td>2</td><td>1.05</td></tr><tr><td>36</td><td>2</td><td>2</td><td>2</td><td>0.95</td></tr><tr><td>37</td><td>2</td><td>1</td><td>2</td><td>0.55</td></tr><tr><td>38</td><td>2</td><td>8</td><td>2</td><td>0.70</td></tr><tr><td>39</td><td>2</td><td>10</td><td>2</td><td>0.50</td></tr><tr><td>40</td><td>2</td><td>9</td><td>2</td><td>0.95</td></tr><tr><td>41</td><td>3</td><td>3</td><td>1</td><td>0.80</td></tr><tr><td>42</td><td>3</td><td>10</td><td>1</td><td>0.85</td></tr><tr><td>43</td><td>3</td><td>2</td><td>1</td><td>1.05</td></tr><tr><td>44</td><td>3</td><td>6</td><td>1</td><td>1.00</td></tr><tr><td>45</td><td>3</td><td>9</td><td>1</td><td>1.05</td></tr><tr><td>46</td><td>3</td><td>8</td><td>1</td><td>0.80</td></tr><tr><td>47</td><td>3</td><td>4</td><td>1</td><td>0.80</td></tr><tr><td>48</td><td>3</td><td>7</td><td>1</td><td>0.95</td></tr><tr><td>49</td><td>3</td><td>1</td><td>1</td><td>0.50</td></tr><tr><td>50</td><td>3</td><td>5</td><td>1</td><td>0.45</td></tr><tr><td>51</td><td>3</td><td>5</td><td>2</td><td>0.50</td></tr></table>
<table><tr><td>52</td><td>3</td><td>10</td><td>2</td><td>0.80</td></tr><tr><td>53</td><td>3</td><td>6</td><td>2</td><td>1.05</td></tr><tr><td>54</td><td>3</td><td>9</td><td>2</td><td>1.05</td></tr><tr><td>55</td><td>3</td><td>3</td><td>2</td><td>0.80</td></tr><tr><td>56</td><td>3</td><td>1</td><td>2</td><td>0.55</td></tr><tr><td>57</td><td>3</td><td>4</td><td>2</td><td>0.80</td></tr><tr><td>58</td><td>3</td><td>8</td><td>2</td><td>0.80</td></tr><tr><td>59</td><td>3</td><td>2</td><td>2</td><td>1.00</td></tr><tr><td>60</td><td>3</td><td>7</td><td>2</td><td>0.95</td></tr></table>

proc varcomp data=d0 method=type1;
  class oper ech;
  model y=oper|ech / fixed=1; → l'opérateur est le facteur fixe
run;

proc varcomp data=d0 method=reml;
  class oper ech;
  model y=oper|ech / fixed=1;
run;

## La sortie

### 1/

Variance Components Estimation Procedure
Class Level Information

<table><thead><tr><th>Class</th><th>Levels</th><th>Values</th></tr></thead><tbody><tr><td>OPER</td><td>3</td><td>1 2 3</td></tr><tr><td>ECH</td><td>10</td><td>1 2 3 4 5 6 7 8 9 10</td></tr></tbody></table>

Number of observations in data set = 60

Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: Y

<table><thead><tr><th>Source</th><th>DF</th><th>Type I SS</th><th>Type I MS</th></tr></thead><tbody><tr><td>OPER</td><td>2</td><td>0.04800000</td><td>0.02400000</td></tr><tr><td>ECH</td><td>9</td><td>2.05870833</td><td><strong>0.22874537</strong></td></tr><tr><td>OPER*ECH</td><td>18</td><td>0.10366667</td><td><strong>0.00575926</strong></td></tr><tr><td>Error</td><td>30</td><td>0.03875000</td><td><strong>0.00129167</strong></td></tr><tr><td>Corrected Total</td><td>59</td><td>2.24912500</td><td></td></tr></tbody></table>
→ la méthode TYPE1 fournit le calcul explicite des espérances :

<table><tr><td>Source</td><td>Expected Mean Square</td></tr><tr><td>OPER</td><td>Var (Error) + 2 Var (OPER*ECH) + Q (OPER)</td></tr><tr><td>ECH</td><td>Var (Error) + 2 Var (OPER*ECH) + 6 Var (ECH)</td></tr><tr><td>OPER*ECH</td><td>Var (Error) + 2 Var (OPER*ECH)</td></tr><tr><td>Error</td><td>Var (Error)</td></tr></table>

<table><thead><tr><th>Variance Component</th><th>Estimate</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var (ECH)</td><td>0.03716435</td></tr><tr><td>Var (OPER*ECH)</td><td>0.00223380</td></tr><tr><td>Var (Error)</td><td>0.00129167</td></tr></tbody></table>

On déduit ainsi :

$$ - \text{l'intervalle de répétabilité } \hat{I}_r : \pm 2\sqrt{2\hat{\sigma}_r} = \pm 0.10165 $$

$$ - \text{l'intervalle de reproductibilité } \hat{I}_R : \pm 2\sqrt{2\hat{\sigma}_{R\&R}} = \pm 0.5706 $$

et en utilisant l'approximation de Satterthwaite on peut calculer les intervalles de confiance suivants (non fournis par la méthode TYPE1) :

- l'intervalle de confiance de $\hat{\sigma}_r^2$ :

$$ \left[ \frac{30 \times 0.00129167}{\chi_{0.975}^2(30)} ; \frac{30 \times 0.00129167}{\chi_{0.025}^2(30)} \right] = [0.000824 ; 0.00231] $$
- l'intervalle de confiance de $\hat{\sigma}_R^2$ :

on a :

$$r = \frac{(0.0394)^2}{\left[ \frac{\left( \frac{1}{2 \times 3} \times 0.2287 \right)^2}{10-1} + \frac{\left( \frac{3-1}{2 \times 3} \times 0.00575926 \right)^2}{(3-1)(10-1)} + \frac{\left( \frac{1}{2} \times 0.00129167 \right)^2}{3 \times 10 \times (2-1)} \right]} = 9.605$$

d'où l'intervalle :

$$\left[ \frac{9.605 \times 0.0394}{\chi_{0.975}^2 (9.605)} ; \frac{9.605 \times 0.0394}{\chi_{0.025}^2 (9.605)} \right] = [ 0.0190 ; 0.1250 ]$$

- l'intervalle de confiance de $\hat{\sigma}_{R&R}^2$ :

on a :

$$r = \frac{(0.04069)^2}{\left[ \frac{\left( \frac{1}{2 \times 3} \times 0.2287 \right)^2}{10-1} + \frac{\left( \frac{3-1}{2 \times 3} \times 0.00575926 \right)^2}{(3-1)(10-1)} + \frac{\left( \frac{2-1}{2} \times 0.00129167 \right)^2}{3 \times 10 \times (2-1)} \right]} = 10.24$$

d'où l'intervalle :

$$\left[ \frac{10.24 \times 0.04069}{\chi_{0.975}^2 (10.24)} ; \frac{10.24 \times 0.04069}{\chi_{0.025}^2 (10.24)} \right] = [ 0.020 ; 0.1232 ]$$

2/

Restricted Maximum Likelihood Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: Y

<table><thead><tr><th>Iteration</th><th>Objective</th><th>Var (ECH)</th><th>Var (OPER*ECH)</th><th>Var (Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>-305.65600491</td><td>0.03716435</td><td>0.00223380</td><td>0.00129167</td></tr><tr><td>1</td><td>-305.65600491</td><td>0.03716435</td><td>0.00223380</td><td>0.00129167</td></tr></tbody></table>

Convergence criteria met.
Asymptotic Covariance Matrix of Estimates

<table><thead><tr><th></th><th>Var (ECH)</th><th>Var (OPER*ECH)</th><th>Var (Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var (ECH)</td><td>0.0003230928</td><td>-.0000003071</td><td>0.0000000000</td></tr><tr><td>Var (OPER*ECH)</td><td>-.0000003071</td><td>0.0000009492</td><td>-.0000000556</td></tr><tr><td>Var (Error)</td><td>0.0000000000</td><td>-.0000000556</td><td>0.0000001112</td></tr></tbody></table>

→ Avec la méthode REML, l'approximation de Satterthwaite n'est pas utilisée.

D'où l'on déduit :

L'intervalle de confiance de $\hat{\sigma}_r^2$ :

$$0.00129167 \pm 2 \times \sqrt{1.112 \times 10^{-7}} = [0.000625; 0.001959]$$

NB : l'intervalle obtenu est un peu différent de celui obtenu plus haut avec l'approximation de Satterthwaite.

L'intervalle de confiance de $\hat{\sigma}_{\text{échant}}^2$ :

$$0.03716435 \pm 2 \times \sqrt{3.23 \times 10^{-4}} = [0.00122; 0.0731]$$

→ $\hat{\sigma}_{\text{échant}}^2$ est significativement différente de zéro.

L'intervalle de confiance de $\hat{\sigma}_{\text{oper}\times\text{échant}}^2$ :

$$0.0022338 \pm 2 \times \sqrt{9.492 \times 10^{-7}} = [0.000285; 0.00418]$$

→ $\hat{\sigma}_{\text{oper}\times\text{échant}}^2$ est significativement différente de zéro.

Comparaison des variances

Par exemple comparons la variance de répétabilité à la variance de l'échantillon avec le test :

$$\begin{cases} H_0 : \sigma_r^2 = \sigma_{\text{échant}}^2 \\ H_1 : \sigma_r^2 \neq \sigma_{\text{échant}}^2 \end{cases}$$
On a :

$$
\begin{align*}
\operatorname{Var}(\hat{\sigma}_r^2 - \hat{\sigma}_{\text{échant.}}^2) &= \operatorname{vâr}(\hat{\sigma}_r^2) + \operatorname{vâr}(\hat{\sigma}_{\text{échant.}}^2) - 2 \operatorname{cov}(\hat{\sigma}_r^2, \hat{\sigma}_{\text{échant.}}^2) \\
&= 1.11 \times 10^{-7} + 3.23 \times 10^{-4} - 0 \approx 3.23 \times 10^{-4}
\end{align*}
$$

On construit ensuite la variable réduite :

$$
z = \frac{\hat{\sigma}_r^2 - \hat{\sigma}_{\text{échant}}^2}{\text{écart} - \text{type}(\hat{\sigma}_r^2 - \hat{\sigma}_{\text{échant}}^2)} \quad \text{qui suit sous H0 une N(0,1).}
$$

Ici :

$$
z = \frac{0.00129167 - 0.03716}{0.01797} = -1.996
$$

→ on rejette donc H0 si on choisit un risque de première espèce de 5% : la variance de l'échantillon est significativement supérieure à la variance de répétabilité.

Comparaison avec la procédure GLM de SAS

Le code serait :

proc glm ;
  class oper ech repet ;
  model y=oper ech oper*ech ;
  random oper oper*ech/test

  → c'est cette option « test » qui permet d'avoir les tests corrects

run ;
## Et la sortie correspondante (extrait) :

### General Linear Models Procedure

Dependent Variable: Y

<table><thead><tr><th>Source</th><th>DF</th><th>Sum of Squares</th><th>Mean Square</th><th>F Value</th><th>Pr > F</th></tr></thead><tbody><tr><td>Model</td><td>29</td><td>2.21037500</td><td>0.07621983</td><td>59.01</td><td>0.0001</td></tr><tr><td>Error</td><td>30</td><td>0.03875000</td><td><strong>0.00129167</strong></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Corrected Total</td><td>59</td><td>2.24912500</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>R-Square</td><td>C.V.</td><td>Root MSE</td><td>Y Mean</td><td></td></tr><tr><td></td><td>0.982771</td><td>4.450745</td><td>0.0359398</td><td>0.8075000</td><td></td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th>Source</th><th>DF</th><th>Type I SS</th><th>Mean Square</th><th>F Value</th><th>Pr > F</th></tr></thead><tbody><tr><td>OPER</td><td>2</td><td>0.04800000</td><td>0.02400000</td><td><strong>18.58</strong></td><td><strong>0.0001</strong></td></tr><tr><td>ECH</td><td>9</td><td>2.05870833</td><td>0.22874537</td><td><strong>177.09</strong></td><td><strong>0.0001</strong></td></tr><tr><td>OPER*ECH</td><td>18</td><td>0.10366667</td><td>0.00575926</td><td><strong>4.46</strong></td><td><strong>0.0002</strong></td></tr></tbody></table>

<figure><img src="image_2.png" /></figure>

### Faux car ce n'est pas la bonne variance d'erreur qui est choisie pour faire le test

### General Linear Models Procedure

Source Type III Expected Mean Square

OPER Var (Error) + 2 Var (OPER*ECH) + Q (OPER)

ECH Var (Error) + 2 Var (OPER*ECH) + 6 Var (ECH)

OPER*ECH Var (Error) + 2 Var (OPER*ECH)

## L'option « test » dans l'instruction « random » donne les bons tests :

### General Linear Models Procedure

### Tests of Hypotheses for Mixed Model Analysis of Variance

Dependent Variable: Y

Source: OPER
Error: MS (OPER*ECH)

<table><thead><tr><th>DF</th><th>Type III MS</th><th>Denominator DF</th><th>Denominator MS</th><th>F Value</th><th>Pr > F</th></tr></thead><tbody><tr><td>2</td><td>0.024</td><td>18</td><td>0.0057592593</td><td>4.1672</td><td>0.0326</td></tr></tbody></table>
Source: ECH
Error: MS (OPER*ECH)

<table><thead><tr><th rowspan="2">DF</th><th rowspan="2">Type III MS</th><th>Denominator</th><th>Denominator</th><th rowspan="2">F Value</th><th rowspan="2">Pr > F</th></tr><tr><th>DF</th><th>MS</th></tr></thead><tbody><tr><td>9</td><td>0.2287453704</td><td>18</td><td>0.0057592593</td><td>39.7178</td><td>0.0001</td></tr></tbody></table>

Source: OPER*ECH
Error: MS (Error)

<table><thead><tr><th rowspan="2">DF</th><th rowspan="2">Type III MS</th><th>Denominator</th><th>Denominator</th><th rowspan="2">F Value</th><th rowspan="2">Pr > F</th></tr><tr><th>DF</th><th>MS</th></tr></thead><tbody><tr><td>18</td><td>0.0057592593</td><td>30</td><td>0.0012916667</td><td>4.4588</td><td>0.0002</td></tr></tbody></table>
Exemple 3 : Analyse labo 2

C'est le même exemple que l'exemple 2 mais les données sont maintenant déséquilibrées.

Le code sas

data d0; input num oper ech repet y ; cards;

<table><tr><td>1</td><td>1</td><td>10</td><td>1</td><td>0.60</td></tr><tr><td>2</td><td>1</td><td>4</td><td>1</td><td>0.85</td></tr><tr><td>3</td><td>1</td><td>9</td><td>1</td><td>.</td></tr><tr><td>4</td><td>1</td><td>3</td><td>1</td><td>0.85</td></tr><tr><td>5</td><td>1</td><td>8</td><td>1</td><td>.</td></tr><tr><td>6</td><td>1</td><td>2</td><td>1</td><td>.</td></tr><tr><td>7</td><td>1</td><td>6</td><td>1</td><td>1.00</td></tr><tr><td>8</td><td>1</td><td>7</td><td>1</td><td>0.95</td></tr><tr><td>9</td><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>0.65</td></tr><tr><td>10</td><td>1</td><td>5</td><td>1</td><td>0.55</td></tr><tr><td>11</td><td>1</td><td>4</td><td>2</td><td></td></tr><tr><td>12</td><td>1</td><td>9</td><td>2</td><td>1.00</td></tr><tr><td>13</td><td>1</td><td>6</td><td>2</td><td>1.00</td></tr><tr><td>14</td><td>1</td><td>10</td><td>2</td><td>0.70</td></tr><tr><td>15</td><td>1</td><td>2</td><td>2</td><td>1.00</td></tr><tr><td>16</td><td>1</td><td>5</td><td>2</td><td>0.45</td></tr><tr><td>17</td><td>1</td><td>3</td><td>2</td><td>0.80</td></tr><tr><td>18</td><td>1</td><td>8</td><td>2</td><td>0.80</td></tr><tr><td>19</td><td>1</td><td>7</td><td>2</td><td>0.95</td></tr><tr><td>20</td><td>1</td><td>1</td><td>2</td><td>0.60</td></tr><tr><td>21</td><td>2</td><td>7</td><td>1</td><td>0.95</td></tr><tr><td>22</td><td>2</td><td>3</td><td>1</td><td>0.80</td></tr><tr><td>23</td><td>2</td><td>4</td><td>1</td><td>.</td></tr><tr><td>24</td><td>2</td><td>8</td><td>1</td><td>0.75</td></tr><tr><td>25</td><td>2</td><td>1</td><td>1</td><td>.</td></tr><tr><td>26</td><td>2</td><td>10</td><td>1</td><td>.</td></tr><tr><td>27</td><td>2</td><td>5</td><td>1</td><td>0.40</td></tr><tr><td>28</td><td>2</td><td>9</td><td>1</td><td>1.00</td></tr><tr><td>29</td><td>2</td><td>6</td><td>1</td><td>1.00</td></tr><tr><td>30</td><td>2</td><td>2</td><td>1</td><td>1.05</td></tr><tr><td>31</td><td>2</td><td>3</td><td>2</td><td>0.75</td></tr><tr><td>32</td><td>2</td><td>5</td><td>2</td><td>0.40</td></tr><tr><td>33</td><td>2</td><td>7</td><td>2</td><td>0.90</td></tr><tr><td>34</td><td>2</td><td>4</td><td>2</td><td>.</td></tr><tr><td>35</td><td>2</td><td>6</td><td>2</td><td>1.05</td></tr><tr><td>36</td><td>2</td><td>2</td><td>2</td><td>0.95</td></tr><tr><td>37</td><td>2</td><td>1</td><td>2</td><td>0.55</td></tr><tr><td>38</td><td>2</td><td>8</td><td>2</td><td>.</td></tr><tr><td>39</td><td>2</td><td>10</td><td>2</td><td>.</td></tr><tr><td>40</td><td>2</td><td>9</td><td>2</td><td>0.95</td></tr><tr><td>41</td><td>3</td><td>3</td><td>1</td><td>0.80</td></tr><tr><td>42</td><td>3</td><td>10</td><td>1</td><td>0.85</td></tr><tr><td>43</td><td>3</td><td>2</td><td>1</td><td>.</td></tr><tr><td>44</td><td>3</td><td>6</td><td>1</td><td>1.00</td></tr><tr><td>45</td><td>3</td><td>9</td><td>1</td><td>1.05</td></tr><tr><td>46</td><td>3</td><td>8</td><td>1</td><td>0.80</td></tr><tr><td>47</td><td>3</td><td>4</td><td>1</td><td>0.80</td></tr><tr><td>48</td><td>3</td><td>7</td><td>1</td><td>.</td></tr><tr><td>49</td><td>3</td><td>1</td><td>1</td><td>0.50</td></tr><tr><td>50</td><td>3</td><td>5</td><td>1</td><td>0.45</td></tr><tr><td>51</td><td>3</td><td>5</td><td>2</td><td>0.50</td></tr><tr><td>52</td><td>3</td><td>10</td><td>2</td><td>.</td></tr><tr><td>53</td><td>3</td><td>6</td><td>2</td><td>1.05</td></tr><tr><td>54</td><td>3</td><td>9</td><td>2</td><td>.</td></tr><tr><td>55</td><td>3</td><td>3</td><td>2</td><td>0.80</td></tr><tr><td>56</td><td>3</td><td>1</td><td>2</td><td>0.55</td></tr></table>
57 3 4 2 0.80
58 3 8 2 .
59 3 2 2 1.00
60 3 7 2 0.95

proc varcomp data=d0 method=type1;
class oper ech ;
model y=oper|ech / fixed=1;
run;

La sortie

Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: Y

<table><thead><tr><th>Source</th><th>DF</th><th>Type I SS</th><th>Type I MS</th></tr></thead><tbody><tr><td>OPER</td><td>2</td><td>0.00675149</td><td>0.00337574</td></tr><tr><td>ECH</td><td>9</td><td>1.68909498</td><td>0.18767722</td></tr><tr><td>OPER*ECH</td><td>16</td><td>0.04990353</td><td>0.00311897</td></tr><tr><td>Error</td><td>17</td><td>0.02625000</td><td>0.00154412</td></tr><tr><td>Corrected Total</td><td>44</td><td>1.77200000</td><td></td></tr></tbody></table>

→ Le déséquilibre des données conduit à des calculs d'espérances impossibles à faire à la main :

<table><thead><tr><th>Source</th><th>Expected Mean Square</th></tr></thead><tbody><tr><td>OPER</td><td>Var (Error) + 1.7591 Var (OPER*ECH) + 0.2258 Var (ECH) + Q (OPER)</td></tr><tr><td>ECH</td><td>Var (Error) + 1.6676 Var (OPER*ECH) + 4.414 Var (ECH)</td></tr><tr><td>OPER*ECH</td><td>Var (Error) + 1.5449 Var (OPER*ECH)</td></tr><tr><td>Error</td><td>Var (Error)</td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th>Variance Component</th><th>Estimate</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var (ECH)</td><td>0.04178348</td></tr><tr><td>Var (OPER*ECH)</td><td>0.00101940</td></tr><tr><td>Var (Error)</td><td>0.00154412</td></tr></tbody></table>
Exemple 4 : Vitesse réaction

(aménagé à partir d'un exemple de la documentation de SAS)

On cherche à détecter les sources de variabilité d'une vitesse d'une réaction biologique (la réponse). L'expérimentateur cherche à savoir si c'est la souche étudiée ou bien le laboratoire qui joue le plus sur la variance de la réponse. Un plan d'expériences est mené : le facteur fixe est le facteur « TEMPERATURE » qui prend les trois niveaux 145-155-165 ; les facteurs aléatoires sont le « LABORATOIRE » et la « SOUCHE ». Trois laboratoires sont tirés au hasard et trois souches, tirées au hasard parmi de nombreuses souches possibles, sont testées à chaque combinaison température-laboratoire avec 4 répétitions. Le facteur « SOUCHE » est hiérarchisé par rapport cette dernière combinaison.

Le code sas

```sas
data vit;
    input lab temp souche $ vit @@;
cards;
1 145 A 18.6 1 145 A 17.0 1 145 A 18.7 1 145 A 18.7
1 145 B 14.5 1 145 B 15.8 1 145 B 16.5 1 145 B 17.6
1 145 C 21.1 1 145 C 20.8 1 145 C 21.8 1 145 C 21.0
1 155 A 9.50 1 155 A 9.40 1 155 A 9.50 1 155 A 10.0
1 155 B 7.80 1 155 B 8.30 1 155 B 8.90 1 155 B 9.10
1 155 C 11.2 1 155 C 10.0 1 155 C 11.5 1 155 C 11.1
1 165 A 5.40 1 165 A 5.30 1 165 A 5.70 1 165 A 5.30
1 165 B 5.20 1 165 B 4.90 1 165 B 4.30 1 165 B 5.20
1 165 C 6.30 1 165 C 6.40 1 165 C 5.80 1 165 C 5.60
2 145 A 20.0 2 145 A 20.1 2 145 A 19.4 2 145 A 20.0
2 145 B 18.4 2 145 B 18.1 2 145 B 16.5 2 145 B 16.7
2 145 C 22.5 2 145 C 22.7 2 145 C 21.5 2 145 C 21.3
2 155 A 11.4 2 155 A 11.5 2 155 A 11.4 2 155 A 11.5
2 155 B 10.8 2 155 B 11.1 2 155 B 9.50 2 155 B 9.70
2 155 C 13.3 2 155 C 14.0 2 155 C 12.0 2 155 C 11.5
2 165 A 6.80 2 165 A 6.90 2 165 A 6.00 2 165 A 5.70
2 165 B 6.00 2 165 B 6.10 2 165 B 5.00 2 165 B 5.20
2 165 C 7.70 2 165 C 8.00 2 165 C 6.60 2 165 C 6.30
3 145 A 19.7 3 145 A 18.3 3 145 A 16.8 3 145 A 17.1
3 145 B 16.3 3 145 B 16.7 3 145 B 14.4 3 145 B 15.2
3 145 C 22.7 3 145 C 21.9 3 145 C 19.3 3 145 C 19.3
3 155 A 9.30 3 155 A 10.2 3 155 A 9.80 3 155 A 9.50
3 155 B 9.10 3 155 B 9.20 3 155 B 8.00 3 155 B 9.00
3 155 C 11.3 3 155 C 11.0 3 155 C 10.9 3 155 C 11.4
3 165 A 6.70 3 165 A 6.00 3 165 A 5.00 3 165 A 4.80
3 165 B 5.70 3 165 B 5.50 3 165 B 4.60 3 165 B 5.40
3 165 C 6.60 3 165 C 6.50 3 165 C 5.90 3 165 C 5.80
;
```

```sas
proc varcomp method=reml;
    class temp lab souche;
    model vit = temp|lab souche(lab temp) / fixed=1;
run;
```
# La sortie

## Variance Components Estimation Procedure
Class Level Information

<table><thead><tr><th>Class</th><th>Levels</th><th>Values</th></tr></thead><tbody><tr><td>TEMP</td><td>3</td><td>145 155 165</td></tr><tr><td>LAB</td><td>3</td><td>1 2 3</td></tr><tr><td>SOCHE</td><td>3</td><td>A B C</td></tr></tbody></table>

Number of observations in data set = 108

## Restricted Maximum Likelihood Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: VIT

<table><thead><tr><th>Iteration</th><th>Objective</th><th>Var(LAB)</th><th>Var(TEMP*LAB)</th><th>Var(SOCHE(TEMP*LAB))</th><th>Var(Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>13.45000603</td><td>0.50944643</td><td>0</td><td>2.40048886</td><td>0.57871852</td></tr><tr><td>1</td><td>13.08982622</td><td>0.31943483</td><td>0</td><td>2.08696369</td><td>0.60160053</td></tr><tr><td>2</td><td>13.08931256</td><td>0.31760480</td><td>0</td><td>2.07389061</td><td>0.60262172</td></tr><tr><td>3</td><td><strong>13.08931256</strong></td><td><strong>0.31760171</strong></td><td><strong>0</strong></td><td><strong>2.07386855</strong></td><td><strong>0.60262346</strong></td></tr></tbody></table>

Convergence criteria met.

## Asymptotic Covariance Matrix of Estimates

<table><thead><tr><th></th><th>Var(LAB)</th><th>Var(TEMP*LAB)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var(LAB)</td><td>0.3245202664</td><td>0</td></tr><tr><td>Var(TEMP*LAB)</td><td>0</td><td>0</td></tr><tr><td>Var(SOCHE(TEMP*LAB))</td><td>-0.049984938</td><td>0</td></tr><tr><td>Var(Error)</td><td>1.025912E-12</td><td>0</td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th></th><th>Var(SOCHE(TEMP*LAB))</th><th>Var(Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var(LAB)</td><td>-0.049984938</td><td>1.025912E-12</td></tr><tr><td>Var(TEMP*LAB)</td><td>0</td><td>0</td></tr><tr><td>Var(SOCHE(TEMP*LAB))</td><td><strong>0.4504248653</strong></td><td>-0.002241698</td></tr><tr><td>Var(Error)</td><td>-0.002241698</td><td>0.0089667909</td></tr></tbody></table>

→ En conclusion la part de variabilité attribuable aux souches pour chaque combinaison température × laboratoire est beaucoup plus grande (2.074) que la part attribuable aux laboratoires eux-mêmes (0.318). En priorité, il est donc plus important de considérer la variabilité des souches plutôt qu'incriminer les différences de pratiques et d'appareillage entre laboratoires. En outre, la variance expérimentale n'étant que de 0.603, la variabilité due aux souches joue un rôle majeur sur la variabilité globale de la réponse.
Exemple 5 : Mycotoxine

(aménagé à partir de l'exemple « Soufre » de la Norme ISO 5725-2)

C'est un exemple d'expérience de fidélité entre laboratoires. On cherche à déterminer la quantité d'une mycotoxine *M* chez un rat. Huit laboratoires prélèvent indépendamment 4 échantillons d'organe correspondant chacun à un organe précis. Sur chaque échantillon chaque laboratoire réalise au moins 3 mesures. On étudie l'influence du statut des facteurs sur les résultats.

Le code sas

data d0; input num labo organe myco; cards;

<table><tr><td>1</td><td>1</td><td>1</td><td>0.71</td></tr><tr><td>2</td><td>1</td><td>1</td><td>0.71</td></tr><tr><td>3</td><td>1</td><td>1</td><td>0.70</td></tr><tr><td>4</td><td>1</td><td>1</td><td>0.71</td></tr><tr><td>5</td><td>1</td><td>2</td><td>1.20</td></tr><tr><td>6</td><td>1</td><td>2</td><td>1.18</td></tr><tr><td>7</td><td>1</td><td>2</td><td>1.23</td></tr><tr><td>8</td><td>1</td><td>2</td><td>1.21</td></tr><tr><td>9</td><td>1</td><td>3</td><td>1.68</td></tr><tr><td>10</td><td>1</td><td>3</td><td>1.70</td></tr><tr><td>11</td><td>1</td><td>3</td><td>1.68</td></tr><tr><td>12</td><td>1</td><td>3</td><td>1.69</td></tr><tr><td>13</td><td>1</td><td>4</td><td>3.26</td></tr><tr><td>14</td><td>1</td><td>4</td><td>3.26</td></tr><tr><td>15</td><td>1</td><td>4</td><td>3.20</td></tr><tr><td>16</td><td>1</td><td>4</td><td>3.24</td></tr><tr><td>17</td><td>2</td><td>1</td><td>0.69</td></tr><tr><td>18</td><td>2</td><td>1</td><td>0.67</td></tr><tr><td>19</td><td>2</td><td>1</td><td>0.68</td></tr><tr><td>20</td><td>2</td><td>2</td><td>1.22</td></tr><tr><td>21</td><td>2</td><td>2</td><td>1.21</td></tr><tr><td>22</td><td>2</td><td>2</td><td>1.22</td></tr><tr><td>23</td><td>2</td><td>3</td><td>1.64</td></tr><tr><td>24</td><td>2</td><td>3</td><td>1.64</td></tr><tr><td>25</td><td>2</td><td>3</td><td>1.65</td></tr><tr><td>26</td><td>2</td><td>4</td><td>3.20</td></tr><tr><td>27</td><td>2</td><td>4</td><td>3.20</td></tr><tr><td>28</td><td>2</td><td>4</td><td>3.20</td></tr><tr><td>29</td><td>3</td><td>1</td><td>0.66</td></tr><tr><td>30</td><td>3</td><td>1</td><td>0.65</td></tr><tr><td>31</td><td>3</td><td>1</td><td>0.69</td></tr><tr><td>32</td><td>3</td><td>2</td><td>1.28</td></tr><tr><td>33</td><td>3</td><td>2</td><td>1.31</td></tr><tr><td>34</td><td>3</td><td>2</td><td>1.30</td></tr><tr><td>35</td><td>3</td><td>3</td><td>1.61</td></tr><tr><td>36</td><td>3</td><td>3</td><td>1.61</td></tr><tr><td>37</td><td>3</td><td>3</td><td>1.62</td></tr><tr><td>38</td><td>3</td><td>4</td><td>3.37</td></tr><tr><td>39</td><td>3</td><td>4</td><td>3.36</td></tr><tr><td>40</td><td>3</td><td>4</td><td>3.38</td></tr><tr><td>41</td><td>4</td><td>1</td><td>0.67</td></tr></table>
<table>
  <tr>
    <td>42</td>
    <td>4</td>
    <td>1</td>
    <td>0.65</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>43</td>
    <td>4</td>
    <td>1</td>
    <td>0.66</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>44</td>
    <td>4</td>
    <td>2</td>
    <td>1.23</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>45</td>
    <td>4</td>
    <td>2</td>
    <td>1.18</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>46</td>
    <td>4</td>
    <td>2</td>
    <td>1.20</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>47</td>
    <td>4</td>
    <td>3</td>
    <td>1.68</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>48</td>
    <td>4</td>
    <td>3</td>
    <td>1.66</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>49</td>
    <td>4</td>
    <td>3</td>
    <td>1.66</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>50</td>
    <td>4</td>
    <td>4</td>
    <td>3.16</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>51</td>
    <td>4</td>
    <td>4</td>
    <td>3.22</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>52</td>
    <td>4</td>
    <td>4</td>
    <td>3.23</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>53</td>
    <td>5</td>
    <td>1</td>
    <td>0.70</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>54</td>
    <td>5</td>
    <td>1</td>
    <td>0.69</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>55</td>
    <td>5</td>
    <td>1</td>
    <td>0.66</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>56</td>
    <td>5</td>
    <td>1</td>
    <td>0.71</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>57</td>
    <td>5</td>
    <td>1</td>
    <td>0.69</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>58</td>
    <td>5</td>
    <td>2</td>
    <td>1.31</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>59</td>
    <td>5</td>
    <td>2</td>
    <td>1.22</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>60</td>
    <td>5</td>
    <td>2</td>
    <td>1.22</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>61</td>
    <td>5</td>
    <td>2</td>
    <td>1.24</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>62</td>
    <td>5</td>
    <td>2</td>
    <td>.</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>63</td>
    <td>5</td>
    <td>3</td>
    <td>1.64</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>64</td>
    <td>5</td>
    <td>3</td>
    <td>1.67</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>65</td>
    <td>5</td>
    <td>3</td>
    <td>1.60</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>66</td>
    <td>5</td>
    <td>3</td>
    <td>1.66</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>67</td>
    <td>5</td>
    <td>3</td>
    <td>1.68</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>68</td>
    <td>5</td>
    <td>4</td>
    <td>3.20</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>69</td>
    <td>5</td>
    <td>4</td>
    <td>3.19</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>70</td>
    <td>5</td>
    <td>4</td>
    <td>3.18</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>71</td>
    <td>5</td>
    <td>4</td>
    <td>3.27</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>72</td>
    <td>5</td>
    <td>4</td>
    <td>3.24</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>73</td>
    <td>6</td>
    <td>1</td>
    <td>0.73</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>74</td>
    <td>6</td>
    <td>1</td>
    <td>0.74</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>75</td>
    <td>6</td>
    <td>1</td>
    <td>0.73</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>76</td>
    <td>6</td>
    <td>2</td>
    <td>1.39</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>77</td>
    <td>6</td>
    <td>2</td>
    <td>1.36</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>78</td>
    <td>6</td>
    <td>2</td>
    <td>1.37</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>79</td>
    <td>6</td>
    <td>3</td>
    <td>1.70</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>80</td>
    <td>6</td>
    <td>3</td>
    <td>1.73</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>81</td>
    <td>6</td>
    <td>3</td>
    <td>1.73</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>82</td>
    <td>6</td>
    <td>4</td>
    <td>3.27</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>83</td>
    <td>6</td>
    <td>4</td>
    <td>3.31</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>84</td>
    <td>6</td>
    <td>4</td>
    <td>3.29</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>85</td>
    <td>7</td>
    <td>1</td>
    <td>0.71</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>86</td>
    <td>7</td>
    <td>1</td>
    <td>0.71</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>87</td>
    <td>7</td>
    <td>1</td>
    <td>0.69</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>88</td>
    <td>7</td>
    <td>2</td>
    <td>1.20</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>89</td>
    <td>7</td>
    <td>2</td>
    <td>1.26</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>90</td>
    <td>7</td>
    <td>2</td>
    <td>1.26</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>91</td>
    <td>7</td>
    <td>3</td>
    <td>1.69</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>92</td>
    <td>7</td>
    <td>3</td>
    <td>1.70</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>93</td>
    <td>7</td>
    <td>3</td>
    <td>1.68</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>94</td>
    <td>7</td>
    <td>4</td>
    <td>3.27</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>95</td>
    <td>7</td>
    <td>4</td>
    <td>3.24</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>96</td>
    <td>7</td>
    <td>4</td>
    <td>3.23</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>97</td>
    <td>8</td>
    <td>1</td>
    <td>0.70</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>98</td>
    <td>8</td>
    <td>1</td>
    <td>0.65</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>99</td>
    <td>8</td>
    <td>1</td>
    <td>0.68</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>100</td>
    <td>8</td>
    <td>2</td>
    <td>1.24</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>101</td>
    <td>8</td>
    <td>2</td>
    <td>1.22</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>102</td>
    <td>8</td>
    <td>2</td>
    <td>1.30</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>103</td>
    <td>8</td>
    <td>3</td>
    <td>1.67</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>104</td>
    <td>8</td>
    <td>3</td>
    <td>1.68</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>105</td>
    <td>8</td>
    <td>3</td>
    <td>1.67</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>106</td>
    <td>8</td>
    <td>4</td>
    <td>3.25</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>107</td>
    <td>8</td>
    <td>4</td>
    <td>3.26</td>
  </tr>
  <tr>
    <td>108</td>
    <td>8</td>
    <td>4</td>
    <td>3.26</td>
  </tr>
</table>

1
### 1/ Pas d'effet fixe

```sas
proc varcomp data=d0 method=type1;
  class labo organe;
  model myco=labo|organe;
run;
```

```sas
proc varcomp data=d0 method=reml;
  class labo organe;
  model myco=labo|organe;
run;
```

### 2/ Laboratoire = effet fixe

```sas
proc varcomp data=d0 method=type1;
  class labo organe;
  model myco=labo|organe /fixed=1;
run;
```

```sas
proc varcomp data=d0 method=reml;
  class labo organe;
  model myco=labo|organe /fixed=1;
run;
```

### 3/ Organe = effet fixe

```sas
proc varcomp data=d0 method=type1;
  class labo organe;
  model myco=organe|labo /fixed=1;
run;
```

```sas
proc varcomp data=d0 method=reml;
  class labo organe;
  model myco=organe|labo /fixed=1;
run;
```

### 4/ Laboratoire et Organe = effets fixes, pas d'effet aléatoire

```sas
proc glm data=d0;
  class labo organe;
  model myco=labo organe labo*organe;
run;
```
# Les sorties

## 1/ Pas d'effet fixe

Variance Components Estimation Procedure
Class Level Information

<table><thead><tr><th>Class</th><th>Levels</th><th>Values</th></tr></thead><tbody><tr><td>LABO</td><td>8</td><td>1 2 3 4 5 6 7 8</td></tr><tr><td>ORGANE</td><td>4</td><td>1 2 3 4</td></tr></tbody></table>

Number of observations in data set = 108

NOTE: Due to missing values, only 107 observations can be used in this analysis.

Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: MYCO

<table><thead><tr><th>Source</th><th>DF</th><th>Type I SS</th><th>Type I MS</th></tr></thead><tbody><tr><td>LABO</td><td>7</td><td>0.07844150</td><td>0.01120593</td></tr><tr><td>ORGANE</td><td>3</td><td>97.56336304</td><td>32.52112101</td></tr><tr><td>LABO*ORGANE</td><td>21</td><td>0.09222398</td><td>0.00439162</td></tr><tr><td>Error</td><td>75</td><td>0.03771167</td><td>0.00050282</td></tr><tr><td>Corrected Total</td><td>106</td><td>97.77174019</td><td></td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th>Source</th><th>Expected Mean Square</th></tr></thead><tbody><tr><td>LABO</td><td>Var (Error) + 3.3317 Var (LABO* ORGANE) + 0.0046 Var (ORGANE) + 13.308 Var (LABO)</td></tr><tr><td>ORGANE</td><td>Var (Error) + 3.4614 Var (LABO* ORGANE) + 26.737 Var (ORGANE)</td></tr><tr><td>LABO*ORGANE</td><td>Var (Error) + 3.3251 Var (LABO* ORGANE)</td></tr><tr><td>Error</td><td>Var (Error)</td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th>Variance Component</th><th>Estimate</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var (LABO)</td><td>0.00008763</td></tr><tr><td>Var (ORGANE)</td><td>1.21617092</td></tr><tr><td>Var (LABO* ORGANE)</td><td>0.00116954</td></tr><tr><td>Var (Error)</td><td>0.00050282</td></tr></tbody></table>
$$ \text{NORME ISO 5725-2 : } \hat{\sigma}_r^2 = 4.84 \times 10^{-4} \quad \text{et} \quad \hat{\sigma}_{r\&R}^2 = 2.023 \times 10^{-3} $$

$$ \text{VARCOMP : } \hat{\sigma}_r^2 = 5.03 \times 10^{-4} \quad \text{et} \quad \hat{\sigma}_{r\&R}^2 = 1.218 $$

Restricted Maximum Likelihood Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: MYCO

<table><thead><tr><th>Iteration</th><th>Objective</th><th>Var(LABO)</th><th>Var(ORGANE)</th><th>Var(LABO*ORGANE)</th><th>Var(Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>-661.57341196</td><td>0</td><td>0.14857766</td><td>0.00081007</td><td>0.00111972</td></tr><tr><td>1</td><td>-670.08929918</td><td>0.00071704</td><td>0.09945264</td><td>0.00187756</td><td>0.00074854</td></tr><tr><td>.</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>.</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>15</td><td>-703.04493989</td><td>0.00061052</td><td>1.20972728</td><td>0.00122631</td><td>0.00050362</td></tr></tbody></table>

Convergence criteria met.

Asymptotic Covariance Matrix of Estimates

<table><thead><tr><th></th><th>Var(LABO)</th><th>Var(ORGANE)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var(LABO)</td><td>2.7394759E-7</td><td>-1.828012E-9</td></tr><tr><td>Var(ORGANE)</td><td>-1.828012E-9</td><td>0.9759050454</td></tr><tr><td>Var(LABO*ORGANE)</td><td>-4.586087E-8</td><td>1.3055828E-8</td></tr><tr><td>Var(Error)</td><td>-2.4973E-11</td><td>-3.593629E-9</td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th></th><th>Var(LABO*ORGANE)</th><th>Var(Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var(LABO)</td><td>-4.586087E-8</td><td>-2.4973E-11</td></tr><tr><td>Var(ORGANE)</td><td>1.3055828E-8</td><td>-3.593629E-9</td></tr><tr><td>Var(LABO*ORGANE)</td><td>1.8413182E-7</td><td>-2.262114E-9</td></tr><tr><td>Var(Error)</td><td>-2.262114E-9</td><td>6.7852021E-9</td></tr></tbody></table>

## 2/ Laboratoire = effet fixe

Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: MYCO

<table><thead><tr><th>Source</th><th>DF</th><th>Type I SS</th><th>Type I MS</th></tr></thead><tbody><tr><td>LABO</td><td>7</td><td>0.07844150</td><td>0.01120593</td></tr><tr><td>ORGANE</td><td>3</td><td>97.56336304</td><td>32.52112101</td></tr><tr><td>LABO*ORGANE</td><td>21</td><td>0.09222398</td><td>0.00439162</td></tr><tr><td>Error</td><td>75</td><td>0.03771167</td><td>0.00050282</td></tr><tr><td>Corrected Total</td><td>106</td><td>97.77174019</td><td></td></tr></tbody></table>
<table><tr><td>Source</td><td>Expected Mean Square</td></tr><tr><td>LABO</td><td>Var (Error) + 3.3317 Var (LABO*ORGANE) + 0.0046 Var (ORGANE) + Q (LABO)</td></tr><tr><td>NIVEAU</td><td>Var (Error) + 3.4614 Var (LABO*ORGANE) + 26.737 Var (ORGANE)</td></tr><tr><td>LABO*ORGANE</td><td>Var (Error) + 3.3251 Var (LABO*ORGANE)</td></tr><tr><td>Error</td><td>Var (Error)</td></tr></table>

<table><thead><tr><td>Variance Component</td><td>Estimate</td></tr></thead><tbody><tr><td>Var (ORGANE)</td><td>1.21617092</td></tr><tr><td>Var (LABO*ORGANE)</td><td>0.00116954</td></tr><tr><td>Var (Error)</td><td>0.00050282</td></tr></tbody></table>

NORME ISO 5725-2 : $\hat{\sigma}_r^2 = 4.84 \times 10^{-4}$ et $\hat{\sigma}_{r&R}^2 = 2.023 \times 10^{-3}$

VARCOMP : $\hat{\sigma}_r^2 = 5.03 \times 10^{-4}$ et $\hat{\sigma}_{r&R}^2 = 1.218$

Restricted Maximum Likelihood Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: MYCO

<table><thead><tr><td>Iteration</td><td>Objective</td><td>Var (ORGANE)</td><td>Var (LABO*ORGANE)</td><td>Var (Error)</td></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>-638.22792427</td><td>0.11828436</td><td>0.00071221</td><td>0.00095300</td></tr><tr><td>1</td><td>-639.78256409</td><td>0.10664922</td><td>0.00111550</td><td>0.00085777</td></tr><tr><td>.</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>.</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>.</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>14</td><td>-672.42684743</td><td>1.20973139</td><td>0.00122626</td><td>0.00050350</td></tr></tbody></table>

Convergence criteria met.

Asymptotic Covariance Matrix of Estimates

<table><thead><tr><td></td><td>Var (ORGANE)</td><td>Var (LABO*ORGANE)</td><td>Var (Error)</td></tr></thead><tbody><tr><td>Var (ORGANE)</td><td>0.9759116627</td><td>1.3014801E-8</td><td>-3.533385E-9</td></tr><tr><td>Var (LABO*ORGANE)</td><td>1.3014801E-8</td><td>1.8410999E-7</td><td>-2.261261E-9</td></tr><tr><td>Var (Error)</td><td>-3.533385E-9</td><td>-2.261261E-9</td><td>6.7786886E-9</td></tr></tbody></table>
3/ ORGANE = effet fixe, Laboratoire = effet aléatoire

Cette situation correspond à celle de la norme ISO 5725-2, mais elle n'est pas précisée clairement dans le document de cette norme.

Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: MYCO

<table><thead><tr><th>Source</th><th>DF</th><th>Type I SS</th><th>Type I MS</th></tr></thead><tbody><tr><td>ORGANE</td><td>3</td><td>97.55916754</td><td>32.51972251</td></tr><tr><td>LABO</td><td>7</td><td>0.08263701</td><td>0.01180529</td></tr><tr><td>LABO*ORGANE</td><td>21</td><td>0.09222398</td><td>0.00439162</td></tr><tr><td>Error</td><td>75</td><td>0.03771167</td><td>0.00050282</td></tr><tr><td>Corrected Total</td><td>106</td><td>97.77174019</td><td></td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th>Source</th><th>Expected Mean Square</th></tr></thead><tbody><tr><td>ORGANE</td><td>Var(Error) + 3.4653 Var(LABO*ORGANE) + 0.0074 Var(LABO) + Q(ORGANE)</td></tr><tr><td>LABO</td><td>Var(Error) + 3.33 Var(LABO*ORGANE) + 13.305 Var(LABO)</td></tr><tr><td>LABO*ORGANE</td><td>Var(Error) + 3.3251 Var(LABO*ORGANE)</td></tr><tr><td>Error</td><td>Var(Error)</td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th>Variance Component</th><th>Estimate</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var(LABO)</td><td>0.00055676</td></tr><tr><td>Var(LABO*ORGANE)</td><td>0.00116954</td></tr><tr><td>Var(Error)</td><td>0.00050282</td></tr></tbody></table>

→ On retombe sur des résultats assez proches de ceux donnés dans la Norme ISO 5725-2 à la différence près que le terme d'interaction n'est pas pris en compte dans le calcul de la reproductibilité dans la Norme, et pourtant ce terme d'interaction est significatif (voir plus loin).

$$ \text{NORME ISO 5725-2 : } \hat{\sigma}_r^2 = 4.84 \times 10^{-4} \quad \text{et} \quad \hat{\sigma}_{r&R}^2 = 2.023 \times 10^{-3} $$

$$ \text{VARCOMP : } \hat{\sigma}_r^2 = 5.03 \times 10^{-4} \quad \text{et} \quad \hat{\sigma}_{r&R}^2 = 2.229 \times 10^{-3} $$
## Restricted Maximum Likelihood Variance Components Estimation Procedure

Dependent Variable: MYCO

<table><thead><tr><th>Iteration</th><th>Objective</th><th>Var (LABO)</th><th>Var (LABO*ORGANE)</th><th>Var (Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>0</td><td>-711.57355533</td><td>0.00041650</td><td>0.00087740</td><td>0.00057514</td></tr><tr><td>1</td><td>-713.42848345</td><td>0.00064354</td><td>0.00130010</td><td>0.00049452</td></tr><tr><td>2</td><td>-713.47558677</td><td>0.00061116</td><td>0.00122849</td><td>0.00050335</td></tr><tr><td>3</td><td>-713.47562523</td><td>0.00061052</td><td>0.00122638</td><td>0.00050361</td></tr><tr><td>4</td><td>-713.47562524</td><td>0.00061051</td><td><strong>0.00122635</strong></td><td>0.00050362</td></tr></tbody></table>

Convergence criteria met.

### Asymptotic Covariance Matrix of Estimates

<table><thead><tr><th></th><th>Var (LABO)</th><th>Var (LABO*ORGANE)</th><th>Var (Error)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Var (LABO)</td><td>2.7394907E-7</td><td>-4.586361E-8</td><td>-2.51067E-11</td></tr><tr><td>Var (LABO*ORGANE)</td><td>-4.586361E-8</td><td><strong>1.8414249E-7</strong></td><td>-2.261416E-9</td></tr><tr><td>Var (Error)</td><td>-2.51067E-11</td><td>-2.261416E-9</td><td>6.7849556E-9</td></tr></tbody></table>

→ L'intervalle de confiance de $\sigma^2_{LABO\timesORGANE}$ vaut $[3.6810^{-4}; 2.08\times10^{-3}]$.

## 4/ Laboratoire et ORGANE = effets fixes, pas d'effet aléatoire

### General Linear Models Procedure

Dependent Variable: MYCO

<table><thead><tr><th>Source</th><th>DF</th><th>Sum of Squares</th><th>Mean Square</th><th>F Value</th><th>Pr > F</th></tr></thead><tbody><tr><td>Model</td><td>31</td><td>97.73402852</td><td>3.15271060</td><td>6270.03</td><td>0.0001</td></tr><tr><td>Error</td><td>75</td><td>0.03771167</td><td>0.00050282</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Corrected Total</td><td>106</td><td>97.77174019</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>R-Square</td><td>C.V.</td><td>Root MSE</td><td>SOUFRE Mean</td><td></td></tr><tr><td></td><td>0.999614</td><td>1.304270</td><td>0.0224237</td><td>1.7192523</td><td></td></tr></tbody></table>

<table><thead><tr><th>Source</th><th>DF</th><th>Type III SS</th><th>Mean Square</th><th>F Value</th><th>Pr > F</th></tr></thead><tbody><tr><td>LABO</td><td>7</td><td>0.08233043</td><td>0.01176149</td><td>23.39</td><td>0.0001</td></tr><tr><td>ORGANE</td><td>3</td><td>94.72499170</td><td>31.57499723</td><td>62795.55</td><td>0.0001</td></tr><tr><td>LABO*ORGANE</td><td>21</td><td>0.09222398</td><td>0.00439162</td><td>8.73</td><td>0.0001</td></tr></tbody></table>
→ Si on considère tous les effets fixes, ceux-ci apparaissent significatifs comme on le voit ci-dessus ; cela revient à mettre en évidence les différents facteurs de biais de la méthode et non pas les sources de la variance de reproductibilité. Dans certains cas favorables c'est-à-dire à nombres de répétitions suffisants pour chaque combinaison de facteurs, on pourrait envisager de tester l'homogénéité des variances de répétition, par exemple avec un test de Bartlett.
## Exemple 6 : Calcium

(tiré de la documentation de la procédure NESTED)

On illustre ici l'utilisation de la procédure NESTED. Tous les effets sont aléatoires.

### Le code sas

```sas
DATA TURNIP;
  DO PLANT=1 TO 4;
    DO LEAF=1 TO 3;
      DO SAMPLE=1 TO 2;
        INPUT CALCIUM @@;
        OUTPUT;
        END;
      END;
    END;
  CARDS;
  3.28 3.09 3.52 3.48 2.88 2.80
  2.46 2.44 1.87 1.92 2.19 2.19
  2.77 2.66 3.74 3.44 2.55 2.55
  3.78 3.87 4.07 4.12 3.31 3.31
;
PROC NESTED;
  CLASSES PLANT LEAF;
  VAR CALCIUM;
RUN;
```

### La sortie

<table><caption>Coefficients of Expected Mean Squares</caption><thead><tr><td>Source</td><td>PLANT</td><td>LEAF</td><td>ERROR</td></tr></thead><tbody><tr><td>PLANT</td><td>6</td><td>2</td><td>1</td></tr><tr><td>LEAF</td><td>0</td><td>2</td><td>1</td></tr><tr><td>ERROR</td><td>0</td><td>0</td><td>1</td></tr></tbody></table>

<table><caption>Nested Random Effects Analysis of Variance for Variable CALCIUM</caption><thead><tr><th>Variance<br>Source</th><th>Degrees<br>of<br>Freedom</th><th>Sum of<br>Squares</th><th>F Value</th><th>Pr > F</th><th>Error<br>Term</th></tr></thead><tbody><tr><td>TOTAL</td><td>23</td><td>10.270396</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td><strong>PLANT</strong></td><td><strong>3</strong></td><td><strong>7.560346</strong></td><td><strong>7.665</strong></td><td><strong>0.0097</strong></td><td><strong>LEAF</strong></td></tr><tr><td>LEAF</td><td>8</td><td>2.630200</td><td>49.409</td><td>0.0000</td><td>ERROR</td></tr><tr><td>ERROR</td><td>12</td><td>0.079850</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>
<table><thead><tr><th>Variance<br>Source</th><th>Mean Square</th><th>Variance<br>Component</th><th>Percent<br>of Total</th></tr></thead><tbody><tr><td>TOTAL</td><td>0.446539</td><td>0.532938</td><td>100.0000</td></tr><tr><td>PLANT</td><td>2.520115</td><td>0.365223</td><td>68.5302</td></tr><tr><td>LEAF</td><td>0.328775</td><td>0.161060</td><td>30.2212</td></tr><tr><td>ERROR</td><td>0.006654</td><td>0.006654</td><td>1.2486</td></tr><tr><td></td><td>Mean</td><td></td><td>3.01208333</td></tr><tr><td></td><td>Standard error of mean</td><td></td><td>0.32404445</td></tr></tbody></table>

→ Il apparaît une variabilité significative (différente de zéro) de plante à plante (Pr > F inférieure à 0.0001). Remarquons aussi que la composante de la variance relative à la plante est testée en utilisant le carré moyen associé à « leaf » et non pas le terme d'erreur résiduelle, c'est-à-dire : $7.665 = \frac{7.560346/3}{0.07985/12}$.

## Conclusion

Ce document ne prétend évidemment pas être exhaustif ni sur les concepts de répétabilité et de reproductibilité, ni sur ceux, a fortiori, des composantes de la variance. Nous pensons qu'il constitue toutefois un guide pratique d'utilisation des procédures VARCOMP et NESTED, tout en redonnant des définitions simples mais rigoureuses de la répétabilité et la reproductibilité.