cristalline, la composition de la solution dans laquelle les solides se dissolvent, l'indice de saturation... [228]

Le modèle utilisé dans cette étude a été développé par Georgin *et al.* [206]. Ce modèle considère la réactivité de surface des phases solides dans une solution et intègre les mécanismes de dissolution et de précipitation. La calibration du modèle est réalisée à partir des essais de pH-métrie et de conductimétrie présentés précédemment (§III.3.a). Cette partie n'a pas vocation à rentrer dans les détails de la modélisation, mais uniquement à présenter les résultats principaux et les très grandes possibilités offertes par cette modélisation alimentée par l'expérimental.

Les mécanismes d'hydratation reposent sur la dissolution des phases anhydres cimentaires ou sulfatiques et la précipitation des hydrates les moins solubles dans une solution aqueuse. La première étape consiste donc en la détermination de l'ensemble des réactions possibles. Au-delà de la connaissance des différentes phases cristallines pouvant se dissoudre, il est nécessaire de connaitre les différentes formes ioniques qui pourront être présentes en solution. Pour le niveau de valeur de pH concernée et dans le cas du liant étudié (75 %<sub>mas</sub> de ciment alumineux et de 25 %<sub>mas</sub> de plâtre α, voir §III.3), Ca<sup>2+</sup>, SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> et Al(OH)<sub>4</sub><sup>-</sup> sont les seules espèces ioniques contenant respectivement du calcium, du soufre et de l'aluminium présentes en solution. Le ciment alumineux est ici majoritaire en mayenite (C<sub>12</sub>A<sub>7</sub>) mais contient également du mono-aluminate de calcium (CA) et du di-aluminate de calcium (CA<sub>2</sub>). L'ensemble des équations stœchiométriques de dissolution / précipitation est listé Tableau 6.

<table><caption>Tableau 6. Equation stœchiométriques de dissolution / précipitation pour un système composé de 75 %<sub>mas</sub> de ciment alumineux et de 25 %<sub>mas</sub> de plâtre α [206].</caption><caption>Chemical equations.</caption><tbody><tr><td>Calcium mono-aluminate</td><td>(CaO)(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) + 4H<sub>2</sub>O ⇌ Ca<sup>2+</sup> + 2 Al(OH)<sub>4</sub><sup>-</sup></td></tr><tr><td>Calcium di-aluminate</td><td>(CaO)(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)<sub>2</sub> + 11H<sub>2</sub>O ⇌ Ca<sup>2+</sup> + 4 Al(OH)<sub>4</sub><sup>-</sup> + 2H<sub>3</sub>O<sup>+</sup></td></tr><tr><td>Mayenite</td><td>(CaO)<sub>12</sub>(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)<sub>7</sub> + 33 H<sub>2</sub>O ⇌ 12 Ca<sup>2+</sup> + 14 Al(OH)<sub>4</sub><sup>-</sup> + 10 OH<sup>-</sup></td></tr><tr><td>Plaster</td><td>(CaO)(SO<sub>3</sub>)(H<sub>2</sub>O)<sub>0.5</sub> ⇌ Ca<sup>2+</sup> + SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> + 0.5 H<sub>2</sub>O</td></tr><tr><td>Water</td><td>2H<sub>2</sub>O ⇌ H<sub>3</sub>O<sup>+</sup> + OH<sup>+</sup></td></tr><tr><td>Ettringite</td><td>(CaO)<sub>6</sub>(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)(SO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>32</sub> ⇌ 6 Ca<sup>2+</sup> + 2 Al(OH)<sub>4</sub><sup>-</sup> + 3 SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> + 26 H<sub>2</sub>O + 4 OH<sup>-</sup></td></tr><tr><td>Gibbsite</td><td>2Al(OH)<sub>3</sub> + 4H<sub>2</sub>O ⇌ 2Al(OH)<sub>4</sub><sup>-</sup> + 2H<sub>3</sub>O<sup>+</sup></td></tr><tr><td>Monosulfoaluminate</td><td>(CaO)<sub>4</sub>(Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)(SO<sub>3</sub>)(H<sub>2</sub>O)<sub>12</sub> ⇌ 4 Ca<sup>2+</sup> + 2 Al(OH)<sub>4</sub><sup>-</sup> + SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> + 6 H<sub>2</sub>O + 4 OH<sup>-</sup></td></tr><tr><td>Gypsum</td><td>(CaO)(SO<sub>3</sub>)(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub> ⇌ Ca<sup>2+</sup> + SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> + 2 H<sub>2</sub>O</td></tr></tbody></table>

En complément de l'approche des mécanismes de dissolution / précipitation, reposant principalement sur l'utilisation du produit de solubilité, et des cinétiques d'hydratation, dépendant du taux d'avancement et des espèces ioniques en solution, le modèle global est complété par un modèle de réactivité de surface. En effet, la surface active d'une phase solide est un facteur important de la cinétique d'hydratation, puisque toutes les réactions ont lieu à la surface des différents grains. En général, les matières premières ne présentent pas une distribution granulométrique monomodale, mais possèdent une distribution granulométrique assez étendue pouvant être calculée par $\frac{dV}{d \log(r)}$ en fonction du rayon des particules. En faisant l'hypothèse que l'ensemble des grains sont sphériques et peuvent donc être assimilés à des billes, et que la dissolution s'effectue par la périphérie du grain, il est possible de modéliser l'évolution de la taille des grains en fonction du temps, et donc d'évacuer la surface réactive disponible à chaque instant t (Figure 34 (A)). Au cours de l'hydratation, la surface active varie donc en fonction de la quantité
de solides non dissous, qui est calculée à partir des réactions d'hydratation. De la même manière, la taille des particules d'hydrates peut également être modélisée au cours du temps. À la différence du cas des réactifs, pour les hydrates, la distribution de la taille des particules est inconnue et varie en fonction du temps, ce qui induit deux degrés de liberté : le nombre de particules et leur rayon. Dans ce modèle, une loi puissance simple liant le nombre de particules à leur rayon est utilisée.

<figure><img src="image_38.png" /><figcaption>Figure 34. (A) Représentation schématique de l'hypothèse de dissolution des réactifs entre deux instants séparés de $\Delta t$ et meilleure réponse du modèle avec prise en compte de la surface de réaction concernant l'évolution en fonction du temps (B) de la conductivité et (C) de la valeur de pH dans le cas du liant à base de 75 %$\overline{m}$as de ciment alumineux et de 25 %$\overline{m}$as de plâtre à [206].</figcaption></figure>

Les résultats expérimentaux ainsi que ceux de la simulation sur la conductivité et la valeur de pH sont présentés sur la Figure 34 (B et C). L'allure de la courbe expérimentale de la conductivité ne permet pas une calibration parfaite, pourtant, la cinétique est bien reproduite. De plus, un bon accord entre la prédiction du modèle cinétique et le résultat expérimental de l'évolution de la valeur de pH confirme la validité de l'approche choisie et met en avant toute la pertinence de la prise en compte de la réactivité de surface dans le modèle [206].

La valeur ajoutée du modèle porte sur le suivi de l'évolution des phases au cours de l'hydratation. La Figure 35 présente l'évolution dans le temps des phases anhydres, des hydrates et des ions en solution, ce qui permet de décrire les différentes phases menant à la formation de la microstructure (Figure 35). Ainsi, le sulfate est le facteur limitant de ce liant. Le plâtre se dissout pour mener à la précipitation du gypse qui se dissout ensuite en totalité après 4 h. Dans le même temps, la mayénite se dissout continuellement.
<figure><img src="image_39.png" /><figcaption>Figure 35. Prédiction du modèle en termes (A) de phases anhydres consommées, (B) de phases hydratées précipitées en fonction du temps et (C) de concentration ionique dans la suspension contenant un mélange à 75 %<sub>mas</sub> de ciment alumineux et 25 %<sub>mas</sub> de plâtre a avec un ratio E/C de 4 [206].</figcaption></figure>

Pour les hydrates, l'ettringite précipite jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de sulfate en solution et la gibbsite précipite continuellement. Cette précipitation se traduit par une baisse de la conductivité jusqu'à 4 h. Après 5 h, l'ettringite se dissout en même temps que le monosulfoaluminate de calcium est précipité, ce qui est en accord avec la littérature. Le deuxième pic observé en conductivité après 5 h peut être attribué à la gibbsite qui précipite à nouveau à une vitesse inférieure à celle observée dans la première phase.

En ce qui concerne la cinétique de la valeur de pH, l'augmentation initiale est liée à la dissolution de la mayénite, qui se traduit par l'augmentation de la concentration molaire en OH⁻. La diminution rapide de la valeur de pH ensuite observée jusqu'à 30min est liée aux hydrates qui précipitent. Le plateau entre 1 h et 3 h est lié à la précipitation de l'ettringite et de la gibbsite. La formation d'ettringite nécessite la consommation de OH⁻, et en même temps, la formation de gibbsite nécessite la consommation de H₃O⁺ (Tableau 6). Quand le sulfate est complètement consommé, la mayénite continue à se dissoudre. Enfin, la valeur de pH augmente à nouveau à 5 h, lorsque l'ettringite est dans un état sous-saturé. A ce moment, l'ettringite commence à se dissoudre et le monosulfoaluminate de calcium précipite.

Les différentes approches présentées, qu'elles soient visuelles, globales ou locales, permettent d'obtenir des informations sur les réactions se produisant dans les premiers instants suivant la mise en contact du liant pulvérulent avec l'eau. Cependant, elles ne permettent pas d'atteindre un degré de finesse important, en raison de leur méthode d'approche, parfois trop global, ou de leurs limites. L'utilisation de modèle permet de compléter ces approches tout en utilisant l'ensemble de ces données expérimentales pour les phases de calibration et de validation. En tenant compte des surfaces réactives, le modèle cinétique est cohérent avec les mesures expérimentales et aide à décrire les enchainements des étapes de dissolution, de consommation et de précipitation du système. Les informations obtenues sont très complémentaires des essais expérimentaux et détaillent de manière beaucoup plus précise certains phénomènes, puisque la modélisation s'intéresse à l'échelle de l'ion contre une échelle micronique dans le meilleur des
cas pour les techniques de caractérisation classique. D'autres études ont ensuite utilisé ce modèle d'hydratation d'un liant ettringite dans le cadre de milieux poreux.
## IV. Application à la stabilisation de la terre

La terre est un matériau de construction ancien qui constitue un important patrimoine bâti à travers le monde. Les avantages principaux de la construction en terre résident dans la possibilité d'utiliser une ressource locale pour la construction et dans sa capacité à limiter et réguler les échanges de chaleur et d'humidité avec le milieu extérieur. Ces propriétés thermo-hygrométriques sont dues principalement à la capacité du matériau à échanger de l'eau, sous forme liquide ou gazeuse, avec le milieu extérieur, grâce à sa porosité et aux propriétés intrinsèques des argiles qu'elle contient. Nécessitant 60 fois moins d'énergie de fabrication et de mise en place que les techniques modernes de construction en béton armé, ce matériau de construction suscite aujourd'hui un intérêt scientifique particulier en raison de son intérêt écologique. Cependant, l'utilisation de la terre crue pour la construction présente des inconvénients majeurs (faibles propriétés mécaniques et mauvaise durabilité à l'eau). Afin d'améliorer les performances de la terre crue, un liant hydraulique, tel que le ciment ou la chaux, est communément ajouté. Cependant, ces matières premières ont des contenus énergétiques forts, qui augmentent fortement l'impact environnemental de la terre, rendant ce matériau beaucoup moins vertueux. En se basant sur les différentes études présentées dans les parties précédentes, d'autres alternatives à cette stabilisation traditionnelle peuvent être envisagées en intégrant à la terre des liants de types géopolymères, alcali-activés ou encore des liants organiques.

Après une description générale des matériaux de construction en terre, cette partie s'intéressera à l'évolution des propriétés finales des matériaux, notamment en termes de propriétés mécaniques et de durabilité à l'eau, en fonction de leur type de stabilisation (chimique ou mécanique). Afin de montrer le potentiel de ces techniques, les études faites en laboratoire ont été étendues à des essais de terrain visant la réalisation de prototype à l'échelle ½, voire la réalisation de petits démonstrateurs.

### IV.1. Approche générale de la construction en terre

#### IV.1.a. Brève histoire et techniques de mise en œuvre

L'utilisation de la terre pour la construction remonte aux débuts de la sédentarisation de l'homme à la fin de la période mésolithique (≈ 10 000 ans av. J.-C.) [229, 59], notamment par l'utilisation de terre argileuse pour recouvrir des structures de branchages [52]. Les premiers habitats attestés datent respectivement du VIe et Ve millénaire av. J.-C. et se situent en Egypte et en Grèce. Ils sont composés de clayonnages de bois ou de roseaux remplis de mottes de terre et enduits d'argile [52]. Le façonnage de briques de terre crue séchées au soleil est également très ancien et a connu différentes périodes de développement en fonction des aires géographiques. Les plus anciens sites de construction en briques de terre crue se trouvent au Proche et Moyen-Orient, notamment sur le site de Jéricho en Cisjordanie actuelle (8 000 av. J.-C.). La construction en terre s'est ainsi développée sur tous les continents et a été utilisée dans des environnements techniques, climatiques
et culturels extrêmement variés. La terre est encore aujourd'hui largement répandue à travers le monde dans des constructions contemporaines [230]. Actuellement, encore plus d'un tiers de la population mondiale vit dans un habitat en terre crue, que ce soit à travers le patrimoine, souvent rural, bâti au cours du siècle dernier ou à travers des constructions plus récentes qui visent à réintroduire l'utilisation de la terre comme matériau de construction durable.

En fonction des régions et de leurs climats, de l'usage du matériau, du contexte culturel et de la terre disponible, différentes techniques de mise en œuvre sont utilisées. Une dizaine de méthodes de construction en terre différentes peuvent être recensées, dont les principales peuvent être classées en deux grandes catégories [52, 65] :

- les techniques de terre moulée, pour lesquelles la terre est saturée en eau et mise en œuvre à l'état plastique ou liquide : bauge<fnref n="5" />, adobe<fnref n="6" />, briques extrudées, mortier, enduit, torchis<fnref n="7" />, terre coulée ;

- les techniques de terre compactée, pour lesquelles la terre n'est pas saturée en eau avant mise en œuvre : pisé<fnref n="8" />, blocs de terre comprimée (BTC).

Le choix de la technique de mise en œuvre et, plus particulièrement, de la valeur de la teneur en eau initiale est déterminant dans le processus de conception et de construction. En effet, une teneur en eau initiale élevée permet une mise en œuvre rapide et facile de la terre mais nécessite un temps de séchage long pour gagner en cohésion. Ce retrait provoque de la fissuration et nécessite d'être restreint par l'ajout de fibres, synthétiques ou naturelles (paille, chanvre, etc.), ou de sable (mortier). Les écarts de saturation en eau entre les différentes techniques de mise en œuvre ont donc un impact direct sur la productivité et la vitesse de disponibilité des produits finis à base de terre.

## IV.1.b. Cohésion de la terre

En effet, une fois mise en œuvre, et ce, quelle que soit la technique utilisée, la terre gagne sa cohésion en séchant, ce qui va constituer l'un de ses principaux points faibles. Plus la teneur en eau est élevée et plus le temps de séchage conduisant à la cohésion du matériau sera long. Contrairement au béton de ciment, dont la phase liante cimentaire assure la cohésion du matériau par un phénomène d'hydratation, la cohésion de la terre résulte d'interactions très complexes entre ses différents éléments constitutifs. La terre utilisée en tant que matériau de construction est essentiellement composée de matière minérale, la terre végétale de surface plus riche en matière organique n'étant pas utilisée. Cette phase minérale est constituée de grains de différentes tailles qui sont classés selon la terminologie suivante : cailloux, graviers, sables, silts et argiles. Les argiles au sens granulométrique du terme sont en réalité un mélange d'oxydes (de fer, d'aluminium et de

<footnote n="5">⁵ La bauge est un système de construction monolithique composée de terre crue et, généralement, de fibres végétales empilées. Le mélange terre/fibre et la mise en œuvre sont réalisées à l'état plastique. Les surfaces verticales sont ajustées par découpe après un court temps de séchage.</footnote>

<footnote n="6">⁶ L'adobe est une technique ancestrale de brique en terre crue. Les briques d'adobe sont réalisées à partir d'un mélange de terre argileuse, de paille et d'eau, malaxée et moulée dans un cadre en bois pour former des briques ensuite séchées au soleil.</footnote>

<footnote n="7">⁷ Le torchis est un matériau et une technique de remplissage d'une structure porteuse en bois (colombage). Le mélange à l'état plastique, composé de terre argilo-limoneuse, de fibres végétales et d'eau, est inséré entre et autour de l'ossature en bois, au moyen d'une structure d'accroche constituée, par exemple, d'un lattage.</footnote>

<footnote n="8">⁸ Le pisé est une technique constructive consistant à bâtir des murs en terre crue par compactage de la terre dans des coffrages appelés banches.</footnote>
silicium) et d'argiles au sens minéralogique du terme. Ces derniers sont des phyllosilicates, des cristaux contenant de la silice associée à du fer, de l'aluminium et du magnésium et présentant une structure en feuillets superposés [231]. Du fait de cette structure, elles présentent une cohésion interne principalement en deux dimensions. Mais leur charge de surface et leur capacité à interagir avec l'eau et les ions en solution présents naturellement dans le sol leur confèrent une cohésion externe de nature principalement capillaire et électrostatique [52]. En effet, comme tous matériaux granulaires, ce sont en particulier les forces de contact entre particules qui assurent la distribution des contraintes au sein du matériau et le maintien de sa cohésion au cours d'un chargement. Les forces inter-particulaires sont très variables, en nature et en intensité, et dépendent du comportement de chaque fraction granulométrique [232]. Pour les particules de taille supérieure à 2 µm, ce sont les forces de friction qui s'exercent entre elles, pour les particules de taille inférieure à 2 µm, ce sont les forces de cohésion qui dominent [233], et dans le cas de la terre en particulier, ce sont les forces capillaires. La tension de surface à l'interface eau/air qui se développe dans les porosités non saturées en eau permet de créer des forces d'attraction entre particules. Cet effet est complété par les interactions électrostatiques entre les feuillets argileux électriquement chargés et les molécules d'eau polaires qui permettent des interactions fortes entre les argiles et l'eau qu'elles retiennent à leur surface. La terre gagne ainsi sa cohésion en séchant grâce à l'effet de succion capillaire qui s'exerce entre les particules argileuses, de taille inférieure à 2 µm, lorsque la teneur en eau de cette dernière diminue (Figure 36) [233, 234, 235, 236].

<figure><img src="image_40.png" /><figcaption>Figure 36. Pont argileux reliant deux grains de sable, vu au microscope électronique. (b) et (c) L'analyse montre que le pont argileux est constitué de particules solides, les argiles (dont la longueur avoisine 2 µm), liées entre elles par des ponts capillaires (d'épaisseur 2 nm environ). Image issue de [233, 237].</figcaption></figure>

Les liaisons physiques alors créées lors du séchage sont plus faibles et sensibles à l'eau en comparaison des liaisons chimiques créées entre les particules lors de l'hydratation du ciment dans le béton. De ce fait, les matériaux en terre présentent de faibles propriétés mécaniques, qui dépendent fortement de la technique de mise en œuvre de la terre. Elles peuvent aller jusqu'à 10 MPa pour les techniques comme le pisé, les adobes ou la terre-paille [238]. Mais, la grande majorité des matériaux à base de terre crue présente néanmoins une résistance à la compression comprise entre 0,5 et 5 MPa [230, 239]. En reposant sa cohésion sur des forces capillaires, les propriétés mécaniques macroscopiques d'un matériau en terre crue dépendent fortement de la teneur en eau [235] et donc également des conditions hygrothermiques dans lesquelles il est testé. En effet, les forces capillaires s'exerçant entre les particules dépendent de la manière dont l'eau mouille les surfaces, et donc de l'angle de contact, des tensions de surface et de la forme du ménisque créé par le pont entre les particules. Elles varient donc avec le volume du pont capillaire et donc avec la
teneur en eau du matériau. Plus la teneur en eau de la terre sera élevée et plus le volume des ponts capillaires sera grand et donc plus les forces capillaires seront faibles. La résistance à la compression des briques de terre comprimée peut ainsi diminuer de 81% lorsque la teneur en eau résiduelle passe de 0 à 10% [240].

IV.1.c. Variabilités des terres et classification

Les propriétés des matériaux à base de terre sont également très dépendantes du type de sols utilisés, et ceux-ci sont très variables en fonction des régions [241]. Si de manière générale la présence d'argile est requise pour assurer la cohésion, le type d'argile, la taille des différents grains et leur répartition granulométrique ont également un rôle fondamental sur les propriétés finales du matériau. La classification des sols selon leur nature permet d'affiner la caractérisation des sols et de vérifier leur convenance [246]. Différentes classifications existent. Elles sont globalement basées sur la définition de faisceau d'acceptabilité prenant en compte les tailles de grains et la notion de plasticité, donc indirectement la teneur en argile. Par exemple, la classification du Laboratoire Central des Ponts et Chaussées et le Guide des Terrassements Routiers (GTR) [242] propose un classement des sols en trois catégories, à savoir :

- les sols relevant de la mécanique des sols (sols dont la partie solide est composée de grains),

- les sols relevant de la mécanique des roches (sols dont la partie solide est composée d'un bloc rocheux),

- les sols ne permettant pas a priori la construction (sols pollués en général)

Pour les sols composés de grains, la distinction est ensuite faite entre les sols fins (A), les sols sableux et graveleux avec fines (B), les sols comportant des fines et des gros éléments (C) et les sols insensibles à l'eau (D), eux-mêmes redivisés en sous-catégories (Figure 37 (A)).

<figure><img src="image_41.png" /><figcaption>Figure 37. (A) Nature des sols suivant la Classification du Guide des Terrassements Routier pour des sols présentant un $D_{max}$ ne dépassant pas 50 mm [246] et (B) détermination graphique de la nature de 4 sols utilisés pour la fabrication de briques de terre comprimées ou de terre coulée [63, 64, 66] (voir §IV.2) en fonction de leur passant 80 µm et à 2 mm, de leur Ip⁹ et de leur VBS¹⁰. L'intersection de la droite reliant les passants à 80 µm et à 2 mm et celle reliant la VBS à l'Ip permet d'attribuer un symbole de classification au matériau étudié.</figcaption></figure>
Ce classement repose principalement sur deux critères, qui seront repris pour la fabrication de briques de terre crue (BTC) [243, 244, 245, 246] :

- *la granularité de la terre*, principalement définie par le diamètre maximal des grains ($D_{max}$), le pourcentage de passant à 2 mm et à 80 µm [246]. Pour la réalisation de BTC, par exemple, la terre ne doit pas être trop argileuse au risque d'entraîner du retrait et des fissurations fragilisant les blocs (passant à 2 µm ≤ 30 %), et le $D_{max}$ ne doit pas dépasser une taille limite (en moyenne 5 mm) qui dépend cependant de la taille des blocs [247],

- *la plasticité de la terre*, qui sera en lien avec la présence d'argile dans le sol. Pour les BTC, le matériau de base doit présenter un minimum de plasticité assurant une cohésion entre les grains du matériau lors du compactage (passant à 2 µm ≥ 5 %). Cette caractéristique est également définie par l'indice de plasticité (Ip<fnref n="9" />) et la valeur au bleu de méthylène (VBS<fnref n="10" />).

En fonction de leur classification, certains sols pourront être utilisés préférentiellement pour une méthode particulière de mise en œuvre ou l'obtention de propriétés spécifiques. Par exemple, la latérite, qui est un produit résultant d'une intense altération météorique des roches magmatiques sous les climats tropicaux, est classée $B_2$ (Matériaux acceptables ayant un léger déficit en fines) dans l'étude de Sore et al. [248] et est utilisée pour la réalisation de briques de terre comprimée (Figure 37(B)), contrairement aux terres de Levens et Saint Martin, classées $B_6$ (Matériaux acceptables mais manquant un peu de fines), plus riches en fines, qui seront utilisées pour l'élaboration de béton de terre coulée [66]. Les FAC, ne comportant pas de grosses particules et principalement utilisées en tant que matériaux modèle pour la réalisation de tests de laboratoires, sont quant à elles classées à la limite du $A_1$ (Matériaux acceptables, mais ayant un peu trop de fines). Etant tamisée à 100 µm, elles permettent de se focaliser sur les effets de l'eau ou de la stabilisation éventuelle sur les phénomènes de cohésion. Les terres se situant dans les extrêmes, tels que $A_3 / A_4$ et à l'opposé $B_1 / B_2 / D_1 / D_3$, seront beaucoup plus complexes à utiliser pour l'obtention de matériaux cohésifs homogènes en raison, respectivement, d'une présence d'argiles trop actives pouvant entrainer de la fissuration et de l'absence de particules fines pouvant participer à la tenue mécanique du matériau.

Ces limites restent cependant très discutables. En effet, si les terres, dont la granularité et la plasticité sont inscrites dans ces fuseaux, donnent dans la plupart des cas des résultats satisfaisants, des terres, ne respectant pas ces critères de recommandation, peuvent quand même donner des résultats acceptables. L'établissement de critères est d'autant plus complexe que les différentes techniques de mise en œuvre ne requièrent pas les mêmes caractéristiques et ne seront pas sensibles aux mêmes variations de caractéristiques [52].

<footnote n="9">⁹ L'indice de plasticité Ip est égal au ratio entre la limite de liquidité ($W_1$), correspondant à la teneur en eau requise pour passer d'un état plastique à un état liquide du sol, et la limite de plasticité ($W_p$) correspondant à la teneur en eau requise pour passer d'un état solide à un état plastique. A l'état liquide, le sol s'écoule comme un liquide visqueux sous l'influence de son propre poids. A l'état plastique, le sol a une cohésion plus importante, mais reste déformable à volume constant.</footnote>

<footnote n="10">¹⁰ La valeur au bleu de méthylène (VBS) quantifie l'absorption de bleu de méthylène que peut effectuer les surfaces externes et internes des particules du matériau et renseigne sur la présence et le type d'argile.</footnote>
Les difficultés de développement des produits en terre crue sont donc dues à deux paramètres majeurs, à savoir la variabilité de la terre et le mécanisme de cohésion, qui nécessitent des temps longs de séchage et conduisent à des résistances souvent faibles. A cela s'ajoute l'ancestralité des techniques de mise en œuvre, qui n'ont pas ou peu évolué, ce qui leur confèrent une productivité très faible. Les solutions envisagées pour pallier de manière importante à ce manque de productivité et de rentabilité des systèmes constructifs en terre sont d'adapter la mise en œuvre artisanale de la terre à des pratiques plus industrielles telles que le compactage ou le coulage. Cette dernière technique requiert cependant une grande quantité d'eau qui devra être évacuée par séchage dans le cas de la terre. Les temps de durcissement sont donc très longs et nécessitent un temps d'immobilisation des banchages incompatible avec les cadences du Génie Civil. Les performances de la terre crue sont également controversées. Le durcissement par séchage conduit en effet à la formation de ponts capillaires entre les particules d'argiles. Ces liaisons physiques sont très faibles en comparaison des liaisons chimiques créées entre les particules lors de l'hydratation du ciment dans le béton.

Afin de rendre robuste les matériaux aux différents paramètres et de répondre aux objectifs de construction, la technique courante est de stabiliser les matériaux de construction en terre dans le but d'améliorer leurs propriétés, aussi bien mécaniques que de durabilité à l'eau.

## IV.2. La stabilisation de la terre

La stabilisation de la terre regroupe l'ensemble des procédés qui permettent une amélioration ou une optimisation des propriétés de la terre. Les différents objectifs qui peuvent être poursuivis lorsqu'une terre est stabilisée sont :

* l'amélioration des caractéristiques mécaniques grâce à une meilleure cohésion,

* la réduction de la porosité et des variations de volume par retrait-gonflement,

* l'amélioration de la résistance vis-à-vis de l'érosion due à la pluie ou au vent [249],

* l'amélioration des rythmes de production en diminuant le temps de transition liquide-solide,

* l'amélioration de la maniabilité ou de la durabilité [229, 52].

A cela s'ajoute également un critère de coût, les matériaux stabilisés devant rester compétitifs face aux matériaux déjà en place. Pour atteindre ces objectifs, la stabilisation vise à augmenter la cohésion des particules et à réduire le volume des vides entre les particules solides. Une bonne stabilisation du matériau, notamment vis-à-vis de l'eau, est primordiale, car elle permet de faire face au manque de dispositifs constructifs associés à sa protection (débords de toitures importants, protection contre les jets d'eau, soubassement suffisamment élevé et drainage en pied de mur [250]). La stabilisation nécessite de prendre en compte un ensemble de paramètres tels que : les propriétés initiales de la terre à stabiliser, les améliorations recherchées, la technique de mise en œuvre de la terre lors de la phase opérative ou la durabilité liée aux conditions environnementales du projet. Il faut également que le procédé de stabilisation soit compatible avec les coûts et délais de réalisation du projet.

Trois grands modes d'intervention sont distingués : réduire la porosité en diminuant le volume des vides, réduire la perméabilité en remplissant ces derniers ou renforcer les interactions inter-particules [52]. La stabilisation peut aussi être classée en fonction du type de procédé utilisé [251] :
- **La stabilisation physique** consiste à modifier la répartition ou les propriétés minéralogiques d'une terre par mélange avec d'autres fractions granulométriques ou intégration de fibres. Ces procédés, comme l'optimisation du squelette granulaire, sont notamment issus de l'industrie du béton et permettent d'optimiser les résistances mécaniques [16, 62]. L'ajout de dispersants permet également de réduire la teneur en eau nécessaire à la mise en œuvre [17], donc de réduire la porosité du matériau final, le temps de séchage, le retrait et la fissuration, et de maximiser les surfaces de contact entre particules [16, 62].

- **La stabilisation mécanique** consiste à compacter la terre dans un milieu confiné. Cette technique de stabilisation permet de former des briques de terre comprimée (BTC), ou directement des murs avec la technique du pisé.

- **La stabilisation chimique** consiste à introduire un matériau ou un produit qui va, soit réagir avec les particules de terre lors d'une réaction physicochimique, soit former une matrice homogène autour des particules.

Les méthodes de stabilisation les plus courantes aujourd'hui sont la stabilisation chimique, la stabilisation mécanique, ou l'utilisation conjointe des deux.

## IV.2.a. Stabilisation mécanique

Dans le cas de la stabilisation mécanique, la cohésion de la terre est obtenue par réduction de la porosité du matériau, et donc augmentation de sa densité, et par optimisation des efforts de friction entre particules adjacentes. Le compactage à lui seul permet d'obtenir un matériau aux caractéristiques mécaniques acceptables pour la réalisation d'éléments porteurs (murs, briques ...) [250]. Cependant, le degré de compactage du matériau varie en fonction du type de sol, de sa teneur en eau pendant le compactage et de la force de compression appliquée, cette dernière dépendant fortement de la presse utilisée et peut aller de 0,05 à 4 MPa avec une presse manuelle, à plusieurs dizaines de MPa avec une presse mécanique [252]. La détermination des paramètres conduisant à un optimum de compaction peut être faite par l'intermédiaire d'essais Proctor [253]. Cet essai géotechnique permet de déterminer la teneur en eau nécessaire pour obtenir la densité sèche maximale d'un sol granulaire (ou non) par compactage à une énergie fixée (poids de dame, nombre de coups et dimensions normés). Ce dernier point est particulièrement important pour comparer les sols entre eux, car comme le montre la Figure 38 (A), la densité sèche maximale atteinte, ainsi que la teneur en eau associée varie en fonction de la force de compaction appliquée.

Cet optimum est bien sûr également dépendant du type de sol et présente une sensibilité certaine vis-à-vis de la présence de fines. Par exemple, la Figure 38 (B) présente les résultats d'essais Proctor sur de la latérite complétée par du ciment (CP) ou du métakaolin (MK) à différents taux. La densité sèche et la teneur en eau à l'optimum Proctor sont clairement influencées par le mélange considéré. Par rapport à la latérite seule, le mélange avec 8 % de ciment augmente légèrement la densité sèche, mais sans modifier la teneur en eau. Par contre, le mélange avec le métakaolin entraîne une diminution de la densité sèche et une augmentation de la teneur en eau à l'optimum Proctor, ces modifications étant d'autant plus importantes que le taux de métakaolin est élevé dans le mélange. L'augmentation de la teneur en eau à l'optimum et la baisse sensible de la densité pour les teneurs élevées en métakaolin (10 à 20 %) peuvent s'expliquer par l'augmentation de la teneur en particules
fines dans le mélange. Dans le cas de la fabrication de BTC par exemple, ce constat laisse présager une influence de la nature du mélange sur les propriétés finales du matériau.

<figure><img src="image_42.png" /><figcaption>Figure 38. Evolution de la densité sèche de la terre compactée en fonction de la teneur en eau obtenue (A) par compaction de FAC à une force F ou à une force dix fois plus importante (10xF) positionnée par rapport aux courbes de saturation<fnref n="11" /> de la FAC à 100% (Sr = 1) et 80% (Sr = 0,8)[254] et (B) suivant le type de sol étudié [63]. Les sols étudiés sont la latérite et des mélanges de latérite et de 8 % de ciment (CP), et de latérite et de métakaolin (MK) à différents taux (5, 10, 15, 20 %). WOPN est la teneur en eau optimum Proctor.</figcaption></figure>

En effet, les propriétés d'usage, et particulièrement les propriétés mécaniques, sont directement liées à la densité finale du matériau obtenu. La Figure 39 présente l'évolution de la résistance en traction par fendage d'éprouvettes cylindriques (Ø 20 mm, H = 10 mm) de terre compactée avec différentes forces de compaction en fonction de la teneur en eau initiale de la terre (Figure 39 (A)) et en fonction de la masse volumique sèche des produits finis (Figure 39 (B)). Une forte dépendance de la résistance à la teneur en eau est à noter pour les teneurs en eau assez faibles, alors que lorsque cette dernière dépasse de 8 %, la force de compaction n'est plus déterminante dans la résistance finale. La masse volumique sèche et la résistance en traction par fendage évoluent par contre de manière quasi-linéaire et ce quelles que soient la force appliquée ou la teneur en eau.

<figure><img src="image_43.png" /><figcaption>Figure 39. Evolution de la résistance en traction par fendage d'échantillon de FAC comprimée à une force F ou à une force dix fois plus importante (10xF) en fonction (A) de la teneur en eau au moment de la mise en forme des échantillons et (B) de la masse volumique sèche après mise en forme du matériau [254].</figcaption></figure>

<footnote n="11">¹¹ Le degré de saturation S<sub>r</sub> définit la proportion d'eau dans les vides. Le degré de saturation peut varier de 0 % (sol sec) à 100 % (sol saturé). La courbe de saturation à 100% correspond la masse volumique sèche maximale du sol pouvant être obtenue à l'état saturé du sol suivant la teneur en eau.</footnote>
Cette stabilisation permet donc d'obtenir une augmentation des propriétés mécaniques, mais ne permet pas d'améliorer de manière très significative la résistance à l'eau. En effet, des observations faites sur des éprouvettes cylindriques de FAC compactées montre un délitement important voire total après quelques minutes d'immersion totale dans l'eau (Figure 40) et ce quel que soit la force de compaction appliquée lors de la mise en forme.

<figure><img src="image_44.png" /><figcaption>Figure 40. Evolution en fonction du temps d'éprouvettes de FAC compactée avec une force de compaction F ou une force de compaction dix fois plus importante (10xF) lors d'une immersion totale dans l'eau [255].</figcaption></figure>

Bien que permettant d'obtenir des propriétés mécaniques très intéressantes, cette technique de stabilisation de la terre doit donc souvent être combinée à une stabilisation chimique afin d'acquérir la stabilité à l'eau en sus des résistances mécaniques.

## IV.2.b. Stabilisation chimique

La stabilisation chimique est une méthode qui peut être appliquée à toutes les techniques de mise en œuvre et qui permet généralement d'obtenir à la fois une amélioration des propriétés mécaniques et de la durabilité à l'eau des matériaux en terre. Elle est particulièrement intéressante dans le cas de la terre coulée, car elle accélère également le passage de l'état liquide à l'état solide et permet ainsi de décoffrer plus rapidement les éléments coulés, ce qui est primordial sur chantier. Dans ce cas de figure, elle est généralement complétée par l'utilisation de défloculants ou de dispersants qui permet également d'optimiser la maniabilité à l'état frais tout en réduisant au minimum la quantité d'eau nécessaire à la mise en œuvre [256, 257, 258]. La réduction de la quantité d'eau entraîne d'une part un séchage, et donc un durcissement, plus rapide, mais réduit également la porosité finale du matériau, maximisant les surfaces de contact entre particules (stabilisation physique) ce qui améliore ses propriétés mécaniques et sa durabilité.

Classiquement, la stabilisation inorganique de la terre est réalisée par ajout de chaux ou de ciment qui conduit à des réactions pouzzolaniques et d'hydratation. La création d'un réseau d'hydrates percolant permet ainsi de lier les particules entre elles et d'augmenter les propriétés mécaniques. L'accroissement de résistance est fonction du nombre de points de contact entre particules qui lui-même dépend de la granulométrie du sol et de sa compaction [259]. Dans le cas des sols fins, les interactions entre hydrates (principalement des silicates de calcium hydratés, notés C-S-H), portlandite (Ca(OH)₂, noté CH) et particules argileuses conduisent à une structure complexe dépendante des conditions du milieu, de la dispersion de la phase argileuse et de la teneur en eau [260]. La cinétique de durcissement d'une terre stabilisée au ciment est décrite généralement comme suit [261] :
1. le gel cimentaire composé de C-S-H se développe autour des agglomérats argileux et la portlandite libérée par l'hydratation du ciment réagit avec les argiles par le biais de la réaction pouzzolanique [262, 263, 264] ;

2. les hydrates se développent et pénètrent les agglomérats argileux ;

3. une matrice inerte sable-ciment et une matrice intimement liée argile / hydrates se forment.

La proportion de ciment ou de chaux ajoutée varie généralement entre 5 et 10 % du poids sec de sol [265] mais peut atteindre jusqu'à 20 % [259]. Cet ajout entraîne un accroissement des résistances mécaniques, jusqu'à une vingtaine de mégapascals en compression à 28 jours [230, 240, 251, 266] et de la tenue à l'eau [267, 268], notamment par une augmentation de la résistance à l'érosion [269, 270].

Ce gain mécanique et cette stabilité à l'eau sont cependant à mettre en regard de la réduction drastique de son intérêt écologique, la terre stabilisée pouvant contenir plus de ciment qu'un béton traditionnel (aux environs de 10 %<sub>mas</sub>), et de la diminution des performances hygrométriques du matériau stabilisé par rapport à une terre non-stabilisée [240, 271, 272, 273]. D'autres méthodologies de stabilisation ou d'autres types de liants doivent donc être développés, notamment par l'ajout de substituts au ciment [279, 274, 275], qui peuvent être d'origine organique ou inorganique.

## Stabilisation inorganique

Une alternative possible au ciment ou à la chaux dans la stabilisation inorganique de la terre est l'utilisation de liants alcali-activés. Cette technique présente l'avantage de pouvoir fonctionner avec la majorité des matières premières amorphes contenant des aluminosilicates (voir §II.3.b), et éventuellement du calcium réactif, et d'envisager l'utilisation d'argiles et/ou la valorisation de déchets, de sous-produits ou de co-produits (voir §II.1.b) dans la fabrication de matériaux de construction à base de terre. Ainsi, l'utilisation de laitiers de haut fourneau [66], de mâchefers [276], de cendres volantes [70] ou encore d'argiles locales calcinées [63] a été envisagée dans le processus de traitement de la terre. Cette dernière solution nécessite des traitements thermiques à plus basse température que le ciment et est particulièrement pertinente dans les régions au sol riche en argile, comme au Burkina Faso.

## Propriétés mécaniques

Tout comme pour le ciment, l'efficacité de ce mode de stabilisation repose sur les interactions entre le liant alcali-activé et la fraction argileuse des terres à stabiliser, et sur la capacité de développement d'un réseau percolant d'hydrates dans le cas du laitier activé ou d'un gel de silico-aluminates pour les géopolymères, qui assure la liaison des particules entre elles rendant ainsi les échantillons plus compacts et plus résistants.

La stabilisation chimique de la terre est donc particulièrement dépendante de la capacité de développement du réseau. La composition même du liant alcali-activé, i.e. la teneur en matière première réactive (laitier de haut fourneau, métakaolin, cendres volantes ...) et la concentration de la solution d'activation, est particulièrement déterminante puisqu'elle influera directement l'organisation structurelle des particules argileuses et le type de réseau produit [164].
Globalement, les propriétés mécaniques de ces matériaux stabilisés seront proportionnelles à la quantité de liant introduite. Par exemple, la Figure 41 présente l'évolution des résistances mécaniques de briques de terre comprimées en fonction de leur teneur en géopolymère. La résistance en compression des BTC non stabilisées (BTC_0%) est la plus faible avec une valeur de 1,4 MPa contre 8,1 MPa pour les BTC stabilisées avec 8 %<sub>mas</sub> de ciment. L'introduction de 5 %<sub>mas</sub> de géopolymère permet de multiplier par deux la résistance en compression des BTC non-stabilisées atteignant ainsi 2,8 MPa. La résistance à la compression sèche augmente ensuite linéairement en fonction du taux de stabilisation allant de 2,81 MPa pour un taux de 5 %<sub>mas</sub> à 8,95 MPa pour un taux de 20 %<sub>mas</sub>. Bien que la stabilisation au ciment soit plus efficace, cette technique de stabilisation chimique par ajout de géopolymères permet d'augmenter jusqu'à six fois les résistances mécaniques en compression. Les BTC stabilisées avec au moins 10 %<sub>mas</sub> de géopolymère présentent des valeurs de compression supérieures au 4 MPa recommandés par la norme XP P13-901 pour une construction en terre [277].

<figure><img src="image_45.png" /><figcaption>Figure 41. Comparaison des propriétés mécaniques des BTC sèches et après 72 h d'immersion en fonction du type de stabilisation chimique (sans (BTC_0%), avec 8 %<sub>mas</sub> de ciment (BTC_8%PC) ou à différents taux (5, 10, 15 ou 20 %<sub>mas</sub>) de géopolymères (BTC_X%G)) [63].</figcaption></figure>

## Impact de la minéralogie de la phase argileuse

Le développement du réseau de géopolymères ou d'hydrates est cependant sensible aux types d'argiles présents dans la terre à stabiliser. En effet, les argiles contenues dans les sols fins ont une charge de surface négative, équilibrée par des cations liés à la surface des minéraux. Ces cations peuvent être échangés avec d'autres cations présents dans l'eau interstitielle. La capacité d'échange cationique (CEC) est définie comme la quantité de charge positive, généralement du calcium, du sodium, du magnésium et du potassium, qui peut être échangée par masse de sol. Ce test permet d'estimer le comportement du sol lors de sa stabilisation avec un liant inorganique et donc les échanges cationiques entre le liant inorganique et les argiles. Il a deux origines : la substitution isomorphe dans le feuillet tétraédrique et/ou octaédrique des argiles, qui ne dépend pas de la valeur du pH du système, et la dissociation des groupes aluminols sur le bord du feuillet des argiles, qui dépend de la valeur du pH [245]. Par exemple, les argiles de la famille des smectites, telles que les montmorillonites, ont la capacité de capter des éléments dans leur espace interfolliaire. En captant de l'eau ou encore des ions, les argiles peuvent ralentir, voire bloquer, les réactions de géopolymérisation et d'hydratation qui nécessitent la présence de ces éléments [278]. La surface spécifique et les propriétés d'échange cationique des argiles présentes dans la terre sont donc des
paramètres de premier ordre à considérer [279]. Les études sur la stabilisation de la terre par activation alcaline de laitier ont mis en évidence ce rôle prépondérant de la minéralogie de la terre crue sur les phases hydratées formées lors de l'activation du laitier [164]. Trois terres, à savoir les FAC (CEC<fnref n="12" /> de 6,2 cmol⁺/kg et SSpé de 25,5 cm²/g), la terre de Levens (Lev, CEC de 16,7 cmol⁺/kg et SSpé de 44,1 cm²/g) et la terre de Saint-Martin (SM, CEC de 27,1 cmol⁺/kg et SSpé de 58,0 cm²/g)) (voir §IV.1.c), ont été stabilisées par ajout de laitier et d'une solution de soude de concentration 4M ou 12M.

Dans le cas des FAC, terre de faible activité, l'activation du laitier en présence de terre conduit globalement à la formation des phases hydratées attendues lors d'une activation seule du laitier, avec la formation majoritaire de C-A-S-H et ce, quelle que soit la concentration de la solution alcaline (Figure 42 (a, d)) [161]. En revanche, pour les terres présentant une plus forte activité argileuse comme Lev et SM, l'hydratation du laitier, et donc la nature des phases formées, sont significativement modifiées. Dans le cas de Lev, aucune phase hydratée n'est détectée avec la solution d'activation 4 M (Figure 44 (b)), ce qui se traduit également par la persistance en analyses thermiques du phénomène de cristallisation exothermique spécifique des laitiers anhydres [164]. Par conséquent, la concentration réelle en sodium autour des grains de laitier n'est pas suffisante pour déclencher son activation. Ce phénomène apparaît en raison des interactions entre les particules argileuses chargées négativement et les cations Na⁺ de la solution d'activation, qui ne sont alors plus disponibles pour l'activation [151]. Dans le cas de SM, dont l'activité argileuse est encore plus élevée et la minéralogie légèrement différente [164], une concentration en soude de 4M conduit à la formation de C-A-S-H présentant une microstructure plus polymérisée que celle observée dans les échantillons de FAC stabilisés (Figure 42 (c) et Figure 42 (a)), avec une diminution des ratios Ca/Si ou Al/Si. La diminution de la teneur en calcium dans la phase hydratée, et donc la formation d'un gel riche en silice, pourrait être attribuée soit aux interactions entre les particules argileuses et les ions calcium dissous produits par la dissolution du laitier pendant l'hydratation, soit à la teneur élevée en alcali [280]. L'absence de phase C-A-S-H similaire en spectroscopie infrarouge dans les formulations à base de FAC soutient plutôt la première hypothèse [164]. Lorsque la concentration en sodium est augmentée à 15 M avec Lev, l'analyse EDX sur les C-A-S-H révèle une teneur en calcium similaire à celle des C-A-S-H obtenus pour SM activée à 4M, mais plus faible que celle de la phase C-A-S-H typique formée lors de l'hydratation du laitier. Cela suggère que les conditions d'activation sont similaires pour les formulations à base de Lev stabilisée par du laitier activé à 12M et de SM stabilisée par du laitier activé à 4M.

Ces observations impliqueraient que Lev interagit avec Na⁺ et réduit la concentration locale en sodium et/ou que SM absorbe les molécules d'eau et augmente ainsi la concentration locale en sodium. La première hypothèse a pu être exclue en mesurant par ICP l'échange cationique entre les terres et une solution de soude à 0,5 M [164].

<footnote n="12">¹² Les valeurs sont données en centimoles d'échanges de cations par kilogramme (cmol⁺/kg).</footnote>
<figure><img src="image_46.png" /><figcaption>Figure 42. Observation MEB de fraction argileuse de FAC (a, d), de terre de Levens (b, e) et de terre de Saint Martin (c, f) stabilisées par ajout de 15 %<sub>mas</sub> de laitier et d'une solution alcaline de concentration 4 M (a, b, c) ou 12 M (d, e, f) [164]. Et: Ettringite – Ht: Hydrotalcite. à un grandissement de (a, c, e, g) 6k et (b, d, f, h). Grossissement x 15k.</figcaption></figure>

Par conséquent, les concentrations locales en sodium seraient plus élevées dans les formulations SM que dans Lev en raison d'une plus grande absorption d'eau par les particules argileuses environnantes, en lien avec la VBS plus importante de SM [66]. Ceci explique la présence de C-A-S-H dense avec un faible Ca/Si dans SM stabilisée par du laitier activé à 4 M et la présence d'une couche riche en magnésium associée à l'hydrotalcite dans l'échantillon SM stabilisée par du laitier activé à 12 M (Figure 42 (f)). La précipitation d'une phase de type hydrotalcite n'est observée qu'avec une concentration locale en sodium de 4 M [161] et n'est donc pas attendue dans cet échantillon car la concentration en sodium à l'échelle du mélange terre / eau / laitier / solution d'activation n'est que de 1,58 M. L'absorption des molécules d'eau par la terre augmente donc suffisamment la concentration locale en sodium pour permettre cette précipitation.

En dépendant très fortement des conditions d'activation [43, 161], l'étude de l'activation du laitier met clairement en évidence l'impact de l'activité argileuse du sol sur les phases hydratées formées. Cela se répercutera sur le développement du réseau percolant d'hydrates permettant d'augmenter les propriétés mécaniques de la terre stabilisée. A l'échelle argile-laitier, ces évolutions pourront être mesurées par micro-indentation [164].

## Durabilité à l'eau

La stabilisation chimique avec des liants alcali-activés est également très efficace vis-à-vis des propriétés de résistance à l'eau des matériaux à base de terre. Par exemple, dans le cas des BTC, qui sont initialement stabilisées d'un point de vue mécanique, les briques obtenues redeviennent plastiques au contact de l'eau et ne résistent pas à la compression. Elles sont donc peu durables dans les zones à forte pluviométrie si elles ne sont pas protégées des intempéries avec des débords de toitures importants, une protection contre les jets d'eau, placée sur un soubassement suffisamment élevé et avec un drainage en pied de mur [250]. De manière assez classique, les BTC sont stabilisées par ajout de ciment ou de chaux à hauteur de 5 à 10 % du poids sec de sol [265] mais peut atteindre
jusqu'à 20 % [259]. Très impactante d'un point de vue environnemental et nécessitant dans certaines régions l'importation de ressources, le remplacement du ciment par un liant géopolymère permet d'obtenir des performances similaires.

L'effet de la stabilisation chimique par ajout de géopolymère en complément de la stabilisation mécanique sur le comportement hydrique des BTC est clairement illustré Figure 43. En l'absence de liant, les blocs se trouvent totalement désagrégés après 72 h d'immersion, contrairement à ceux stabilisés à hauteur de 8 %<sub>mas</sub> en ciment ou à hauteur de 20 %<sub>mas</sub> en géopolymère qui présentent, eux, une bonne tenue dans l'eau. Les blocs restent effectivement intacts et sont entourés d'eau claire. Pour des taux de géopolymère inférieurs à 20 %<sub>mas</sub>, les matériaux gardent leur forme, mais l'eau de saturation s'est plus ou moins colorée en jaune dû vraisemblablement à la présence de fines particules argileuses en suspension. Cela laisse supposer une bonne tenue à l'eau de pluie pour des parois d'un bâtiment réalisées avec des briques en terre stabilisées avec une teneur en géopolymère supérieure ou égale à 15 %<sub>mas</sub>.

<figure><img src="image_47.png" /><figcaption>Figure 43. Comportement hydrique des BTC après leur saturation en eau pendant 72 heures en fonction du type de stabilisation chimique (sans (BTC_0%), avec ciment (BTC_8%PC) ou à différents taux X (5, 10, 15 ou 20 %<sub>mas</sub>) de géopolymères (BTC_X%G)) [248].</figcaption></figure>

D'un point de vue mécanique, lorsque les échantillons stabilisés sont imbibés dans l'eau pendant 2 heures avant la réalisation de l'essai de compression humide, tous les matériaux présentent une réduction des résistances en compression de l'ordre de 50 % (Figure 41). A noter que la compression humide des échantillons non-stabilisés chimiquement n'a pas pu être évaluée compte tenu de leur désagrégation totale pendant la phase d'imbibition.

La stabilisation par ajout de géopolymère permet ainsi d'atteindre des performances équivalentes à une stabilisation au ciment en termes de tenue à l'eau et de propriétés mécaniques en utilisant des ressources locales.
## Impacts environnementaux

Cependant, l'utilisation d'un liant inorganique pour la stabilisation implique de prendre en compte un ensemble d'impacts sur le matériau terre, que ce soit du point de vue de ses propriétés d'usage, notamment la réduction des propriétés hygrométriques, mais aussi d'un point de vue économique et surtout écologique [230]. Actuellement, l'impact environnemental est souvent représenté par l'évaluation du potentiel global de réchauffement climatique (Global Warming Potential, GWP), qui mesure la quantité de gaz à effet de serre relâchée dans l'atmosphère par une activité en équivalent CO₂. Cet indicateur est cependant très restrictif et ne tient pas compte des autres impacts environnementaux touchant les ressources, la qualité de l'eau et de l'air, la faune, la flore... (voir §I.3, Tableau 1) Certaines solutions intéressantes du point de vue du potentiel global de réchauffement climatique peuvent ainsi s'avérer très mauvaises face aux autres indicateurs d'impacts environnementaux, comme c'est le cas des bétons de terre coulée stabilisés au laitier.

L'activation alcaline est généralement vantée pour son faible impact environnemental et comme une possible alternative au ciment en tant que liant dans les bétons ou en tant que stabilisant dans les matériaux à base de terre. Les travaux de De Filippis [66] ont montré que si l'écart est probant en termes de potentiel de réchauffement global (calculé en équivalent CO₂), il n'en est pas de même pour les autres indicateurs d'impacts.

Les impacts environnementaux de différentes formulations de béton stabilisé ont été évalués en effectuant une analyse du cycle de vie basée sur la méthode d'évaluation des impacts CML-IA<fnref n="13" /> (version 3.06) [42] pour la production de 1m³ de béton. Les formulations types sont données dans le Tableau 7 avec les références des ressources choisies dans la base de données Ecoinvent 3. L'approche de modélisation des inventaires choisie est la version « cut-off », qui correspond à une approche de stock, où le producteur est responsable des déchets qu'il produit et ne peut être crédité d'aucun bénéfice sur un recyclage éventuel [281].

<table><caption>Tableau 7. Compositions utilisées pour 1m³ de béton pour les calculs ACV et références dans la base de données Ecoinvent 3 [66]. RoW: Rest of the World, GLO: Global, S: System processes.</caption><thead><tr><th>Item</th><th>Label – Ecoinvent 3</th><th>Content (kg)</th></tr></thead><tbody><tr><td>Gravel</td><td>Gravel, round (RoW) / market for / Cut-off, S</td><td>928</td></tr><tr><td>Sand</td><td>Sand (RoW) / market for / Cut-off, S</td><td>891</td></tr><tr><td>Clay</td><td>Clay (RoW) / market for / Cut-off, S</td><td>190</td></tr><tr><td>Slag</td><td>Data calculated by [55] with the “No Allocation” method</td><td>100 / 201 / 301*</td></tr><tr><td>NaOH powder</td><td>Sodium Hydroxide, without water, in 50% solution state (GLO) / market for / Cut-off, S</td><td>[6.5 – 58.3]</td></tr><tr><td>Cement</td><td>Cement, Portland (RoW) / market for / Cut-off, S</td><td>201</td></tr><tr><td>Water</td><td>Water, harvested from rainwater (GLO) / market for / Cut-off, S</td><td>[271 – 322]</td></tr></tbody></table>

La contribution de chaque composant de la formulation aux différentes catégories d'impact est représentée Figure 44 dans le cas d'une terre stabilisée par du laitier alcali-activé et dans le cas

<footnote>*Correspond à 5 / 10 / 15 %<sub>mas</sub> de laitier respectivement.</footnote>

<footnote n="13">¹³ Avec cette méthode, le calcul des impacts environnementaux est réalisé avec la méthode « mid-point » qui quantifient les effets globaux des substances émises ou consommées. Les résultats d'inventaire ayant des effets similaires sont regroupés dans des catégories d'impact appelées catégories intermédiaires, auxquelles on associe un indicateur intermédiaire (mid-point indicator) permettant de comparer les flux des substances contribuant à la catégorie en cause.</footnote>
d'une terre stabilisée au ciment à quantité de liant équivalente. Ces deux matériaux présentent également des propriétés mécaniques équivalentes, de l'ordre de 5 MPa en résistance en compression à 28 jours, rendant la comparaison plus pertinente.

Dans les deux cas, la partie stabilisante (ciment ou laitier/soude) est majoritairement responsable de l'impact de chaque catégorie. La formulation à base de laitier entraine cependant une contribution un peu plus forte (Figure 44 (C)) sur la déplétion abiotique, l'écotoxicité terrestre, l'oxydation photochimique et l'acidification, ce qui est lié au mode de production des laitiers qui est particulièrement impactant. La concentration en hydroxyde de sodium étant particulièrement élevée, celle-ci est clairement responsable de la majeure partie de chacun des impacts pour la stabilisation au laitier (Figure 44 (A)), ce qui met l'accent sur le problème environnemental lié à la nature et à la teneur en activateur.

D'un point de vue plus global, la Figure 44 (C) présente les valeurs normées pour chacune des catégories d'impacts environnementaux des deux méthodes de stabilisation. Les impacts sont normés par rapport à la formulation la plus impactante parmi les formulations testées dans les travaux de U. De Filippis [68]. L'impact sur le potentiel de réchauffement climatique est réduit de 60 % grâce à l'utilisation de laitier alcali-activé. Cette réduction est à considérer prudemment, car elle dépend de la comptabilité carbone prise pour le laitier. En tant que co-produit, le laitier a un contenu carbone estimé à 16 kg de CO2-eq/t, ce qui ne prend en compte que les émissions liées aux étapes de transformation du laitier en sortie de haut-fourneau. Les émissions liées à sa production sont alors reportées intégralement sur la fonte dont il est issu. Une nouvelle évaluation de son impact carbone est en cours sur la base d'une allocation économique de carbone émis lors de la fabrication de la fonte, qui porterait son potentiel de réchauffement climatique à 150 kg de CO2-eq/t [282]. Son intérêt serait alors plus faible, et n'entrainerait qu'une réduction de 45 % du potentiel de réchauffement climatique de ces matériaux. Ce mode de stabilisation conduit également à des impacts significativement plus importants sur la déplétion abiotique, la couche d'ozone, l'ecotoxicité et l'écotoxicité marine.

Bien que l'impact environnemental des bétons à base de laitier soit principalement lié à leur teneur en hydroxyde de sodium, l'amélioration mécanique obtenue avec le laitier activé par les alcalis leur permet d'être compétitifs par rapport aux bétons à base de ciment, notamment en ce qui concerne le potentiel de réchauffement planétaire. Néanmoins, l'impact environnemental relativement élevé de ces matériaux dans les autres catégories d'impact souligne la nécessité d'améliorer l'hydratation du laitier en utilisant des mélanges alternatifs ayant une empreinte environnementale plus faible.
<figure><img src="image_48.png" /></figure>

Figure 44. Contribution normée de chaque composant de la formulation par rapport à l'impact global pour chaque catégorie d'impact de la méthode CML pour la terre de Levens (A) stabilisée par laitier alcali-activé (10 %<sub>mas</sub> de laitier activé avec une solution de soude à 12 M) et (B) stabilisée par ajout de 10 %<sub>mas</sub> de ciment [66], et (C) impacts normés pour chaque catégorie pour ces deux mêmes formulations. Les impacts sont normés par rapport à la formulation la plus impactante parmi toutes les formulations testées dans les travaux de U. De Filippis [66].

## Stabilisation organique

La stabilisation organique peut être réalisée par l'ajout de macromolécules organiques (fibres végétales) [261], de protéines ou de tannins [283] ou de biopolymères [101, 261, 258]. L'utilisation de biopolymère, et notamment l'utilisation d'alginate, connait actuellement des développements importants. En effet, les recherches initiées par Pinel et al. [64] sur la terre coulée ont conduit au développement d'une formulation innovante proposée à l'échelle du mortier, et pouvant être extrapolée à l'échelle d'un béton coulé.

L'incorporation d'alginate permet une transition liquide-solide ajustable et robuste telle que celle obtenue avec le ciment. Ce biopolymère hydrophile est un polysaccharide non toxique, facilement
disponible et bon marché, extrait de sources renouvelables (algues brunes), utilisé en faible quantité dans des procédés de gel-casting<fnref n="14" /> pour former des gels à température ambiante. L'alginate de sodium a une structure de copolymère bloc composé d'acides de copolymères linéaires constitués d'unités acides β-D-mannuronique (M) et α-L-guluronique (G) qui peuvent être réticulés ioniquement par des cations divalents, tels que le Ca²⁺. La stéréochimie des unités G permet la formation d'une structure réticulée particulièrement stable, connue sous le nom de « boîte à œufs ». C'est une caractéristique importante pouvant intervenir dans le choix de l'alginate, car leur capacité à former un gel et la cohésion du gel résultant dépendent non seulement de la longueur de la chaîne et de sa distribution, mais aussi du rapport M/G. Dans le cas de la terre coulée, le cation divalent envisagé pour la formation du gel est l'ion Ca²⁺ qui pourrait provenir directement de la terre, si celle-ci est calcaire, comme par exemple dans le cas des FAC. La libération des ions calcium nécessaires à cette gélification est alors obtenue par addition d'un agent acidifiant, le glucono-δ-lactone (GDL). Ce composé est un ester cyclique d'acide gluconique (dérivé du glucose) qui présente une hydrolyse lente dans l'eau en plusieurs dizaines de minutes. Son action est donc progressive et induit une baisse de la valeur de pH du milieu qui conduit à la dissolution de la calcite (CaCO₃) contenue dans la terre et au passage en solution d'ions Ca²⁺. Cette stabilisation permet ainsi de former un gel homogène d'alginate par gélification interne en un temps donné et d'obtenir la cohésion du matériau (Figure 45). Dans le cas des mortiers, cette technique de stabilisation a permis d'obtenir des résistances mécaniques à la compression allant jusqu'à 0,09 MPa après 24 heures en condition endogène, donc sans qu'aucune eau ne soit libérée. Ces formulations permettraient également d'obtenir une ouvrabilité de 1 à 2 heures [101].

L'extrapolation des formulations de mortier au béton a ensuite été réalisée en conservant les objectifs de fluidité et de maniabilité nécessaire à une mise en œuvre simple sur chantier. Les bétons ont été réalisés à base de FAC, de sable et de gravier, formant ainsi une terre reconstituée. Ils présentent une consistance de type S5 (très fluide) et peuvent être travaillés pendant plus de 45 min. Un démonstrateur à l'échelle 1/2 équivalent à un muret a été réalisé et a pu être décoffré à 24 h (Figure 45 (B)), ce qui constitue une première validation du concept de béton de terre coulée stabilisée par un alginate.

Mais ce changement d'échelle a également permis d'évaluer la robustesse de ces formulations face aux conditions de chantier, et notamment, face à la variabilité des granulats. En effet, suivant leur type, les granulats peuvent apporter une quantité significative d'ions calcium, ce qui peut entraîner de fortes variations en fonction des produits utilisés, et donc des cinétiques et amplitude de gélification interne différente. Afin de lisser l'apport en calcium de manière simple pour le chantier et d'assurer ainsi un temps de prise constant, un agent chélateur du calcium a été ajouté à la formulation : l'hexamétaphosphate de sodium (SHMP). Sa capacité à capter le calcium lui confère un rôle déterminant dans le maintien de l'ouvrabilité quelles que soient les matières premières, offrant ainsi une certaine robustesse aux variations de compositions.

<footnote n="14">¹⁴ Le procédé de gel-casting est une technique de mise en forme de céramique, qui permet la solidification *in situ* d'une suspension de céramique par polymérisation de monomères. L'avantage remarquable de ce procédé est que la résistance du cru est suffisamment élevée pour être usinée.</footnote>
Si ces ajustements laissent entrevoir la possibilité d'un passage à l'échelle 1, un travail sur la tenue mécanique à 24h est encore nécessaire. En effet, les résistances en compression obtenues ne permettent qu'à un mur de 1,5 m de hauteur de supporter son propre poids, sans marge de sécurité. Afin d'améliorer la résistance du béton d'argile humide, de premières pistes sont envisagées telles qu'une réduction du rapport eau/terre, entrainant le passage à une classe de consistance S4 suffisante pour un processus de coulage. La validation complète de ce béton de terre coulée devra également être faite sur des sols naturels qui ne seront modifiés que par une correction granulaire.

<figure><img src="image_49.png" /><figcaption>Figure 45. (A) Illustration de la méthode de gélification interne. a) Le mélange de l'alginate avec du CaCO₃ ne conduit pas à la formation d'un gel, b) l'acidification du milieu due à l'hydrolyse du GDL entraîne la dissolution du CaCO₃, la libération des ions Ca²⁺ et la gélification homogène de la solution d'alginate. La photographie montre qu'un gel solide peut être obtenu par mélange d'alginate, de CaCO₃ et de GDL [284]. (B) Murets en béton d'argile coulé, obtenus avec la composition optimale prévue par le plan d'expériences, juste après décoffages, 24 h après le coulage [64].</figcaption></figure>

D'un point de vue environnemental, les procédés utilisés pour produire des alginates de sodium à partir d'algues brunes sont relativement simples [285], avec un faible nombre d'opérations sans traitement énergivore. Leur impact environnemental est donc nettement inférieur à celui des procédés utilisés dans l'industrie du ciment (broyage et calcination à haute température). Ainsi, même si une véritable éco-comparaison avec le ciment reste à faire, il est raisonnable de penser que les alginates auraient un impact environnemental beaucoup plus faible que celui du ciment.
IV.3. Vers l'échelle 1

La construction en terre est un enjeu clef des bâtiments de demain et suscite l'intérêt de grands groupes du domaine. Son utilisation permettrait de valoriser des terres locales (excavation) et limiterait la consommation de ressources naturelles, notamment le sable et le gravier. Si son utilisation à l'état brut est le principal objectif à poursuivre, sa stabilisation est aujourd'hui nécessaire pour les éléments porteurs afin de palier à la variabilité des sols, à sa sensibilité à l'eau et à ses faibles résistances mécaniques, et de garantir des propriétés mécaniques. Les nouvelles méthodes de stabilisation, alternatives au traditionnel ciment Portland, sont prometteuses et permettent, dans les cas des études réalisées, d'obtenir des propriétés quasi-équivalentes à une stabilisation ciment et de valoriser des ressources locales ou des déchets, mais la vigilance doit demeurer au niveau des impacts environnementaux.

Ces différentes études et la capitalisation faites sur un ensemble de matières premières ont permis de développer des éco-matériaux qui sont actuellement en test à l'échelle 1 sur des bâtiments pilotes (Figure 46). Instrumentés pour assurer le suivi des températures internes, de l'hygrométrie et des éventuels mouvements du bâtiment, ils revêtent également une dimension sociale en mettant en avant la faisabilité et la durabilité des éco-matériaux. Ces habitations sont les prémisses d'un développement à plus grande échelle d'éco-quartier à base d'éco-matériaux innovants.

<figure><img src="image_50.png" /><figcaption>Figure 46. Démonstrateur de type maison au Burkina Faso réalisés à gauche en bloc béton avec enduit base ciment et à droite en structure poteau-poutre béton et remplissage BTC stabilisée au géopolymère [286]. Ces mini-habitations sont instrumentées afin de suivre les évolutions de température et d'hygrométrie à l'intérieur.</figcaption></figure>
V. Conclusions et perspectives

Au travers de ce manuscrit, j'ai rendu compte d'une grande partie de ma recherche sur les matériaux minéraux en l'organisant dans une démarche logique de valorisation de matières premières et de développement de matériaux. Cette approche, principalement expérimentale, permet ainsi de décrire les relations entre élaboration, microstructure et propriétés. La Figure 47 rend compte de cette méthodologie globale de recherche appliquée au développement de la terre coulée. Les étapes concernant la caractérisation des matières premières, la formulation de liants alternatifs, l'étude de la transition solide-liquide et les méthodes de stabilisation ont largement été présentées dans les chapitres précédents.

<figure><img src="image_51.png" /><figcaption>Figure 47. Méthodologie globale de recherche allant de la matière première au produit de construction fini.</figcaption></figure>

Cependant, trois aspects ont été peu évoqués. Ils ont actuellement fait l'objet de courtes études et seront approfondis dans les prochaines années.

Le premier point concerne les questions liées à l'élaboration. Les problématiques de dispersion des argiles, permettant la fluidification des mélanges et l'étude du comportement rhéologique des matériaux frais sont des éléments clefs dans les processus de mise en œuvre, que cela soit à l'état liquide ou plastique. L'élaboration d'un matériau repose fortement sur son contexte formulaire, et donc sur le choix des additifs. Ces derniers permettent un contrôle de la rhéologie des liants, offrent la possibilité de hiérarchiser les réactions chimiques suivant les étapes clefs de l'élaboration du matériau et permettent d'obtenir une robustesse des formulations face à la variabilité des matières premières. Bien que déjà abordé dans les recherches antérieures, ce point est particulièrement étudié dans le cadre de la thèse en cours de S. Meulenyzer concernant l'étude de la variabilité des terres sur la transition liquide-solide dans les bétons de terre coulée [287].
Le second point concerne les propriétés d'usages de ces matériaux qui ont été principalement étudiées en termes de propriétés mécaniques. Des caractérisations complémentaires en termes de propriétés thermiques et hygrothermiques sont également très importantes notamment dans le cas des matériaux à base de terre. En effet, les éléments de construction en terre possèdent des propriétés hygrothermiques très intéressantes dans le cadre d'habitats à faible consommation énergétique [288]. Ces caractéristiques particulières permettraient de diminuer de manière non-négligeable les besoins énergétiques liés au maintien et à la régulation des conditions thermiques et hygrométriques qui sont les deux principaux paramètres de la notion de confort à l'intérieur d'un habitat. Cependant, les procédés de stabilisation impactent de manière négative ces propriétés. Dans le cadre de la thèse de U. De Filippis [66], de premières évaluations des performances hygrométriques de bétons de terre coulée stabilisée par activation alcaline du laitier ont été réalisées en collaboration avec Antonin Fabbri, Directeur de Recherche au laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes (LTDS). Cette collaboration est à poursuivre afin d'aller plus loin dans l'évaluation des matériaux.
Enfin, le troisième point concerne la durabilité des éco-matériaux. Leurs mécanismes d'altération sont en effet mal connus et il est souvent difficile de prévoir l'évolution de leurs propriétés en fonction des conditions environnementales. La thèse de T. Bonnal [213] avait pour objectif initial d'étudier l'évolution des microstructures de différents liants minéraux par microspectroscopie infrarouge à transformée de Fourier. Ces travaux sur le traitement du signal infrarouge par analyses en composantes principales ont permis d'étudier d'un point de vue spatial les interfaces entre les composants d'un micro-mortier à base de liant ettringitique et d'identifier des zones de carbonatation (Figure 48). Le développement de techniques particulières de préparation d'échantillons (imprégnations, polissage ...) est maintenant nécessaire pour appliquer cette technique à tout type de matériau minéral.

<figure><img src="image_52.png" /><figcaption>Figure 48. Cartographie en microscopie infrarouge des concentrations relatives obtenues en ATR statique « imaging » (ThermoFisher Scientific) couplée avec une méthode de résolution SSMS-ALS<fnref n="15" />. Le matériau étudié est un micro-mortier à base de liant ettringitique. La méthode de résolution a permis l'identification de 4 composés : (a) composé 1 assigné à la silice, (b) composé 2 assigné au carbonate de calcium, (c) composé 3 assigné à l'ettringite et à la gibbsite (d) composé 4 assigné à une phase d'ettringite carbonatée. La surface d'analyse est de 300x515 µm², la résolution spatiale est de 10 µm. La fonction contourf de Matalb R2015a a été utilisée pour obtenir une représentation lissée de la cartographie [213].</figcaption></figure>

<footnote n="15">15 La méthode SSMS (Supervised Selective Method based on SIMPLISMA) est un algorithme développé au laboratoire MATEIS à partir de l'algorithme de base SIMPLISMA. Il permet d'identifier et d'exclure des spectres à partir du processus de résolution lorsqu'aucune bibliothèque spectrale n'est disponible. En complément, une méthode des moindres carrés alternatifs (ALS, Alternating Least Squares) sous contrainte permet d'obtenir des informations chimiques pertinentes.</footnote>
La durabilité est également abordée en termes de résistance à la lixiviation et comportement aux rayons UV au travers de deux thèses en cours sur l'activation de déchets d'incinérateurs (REFIOM et mâchefer) [289, 290] et d'une thèse sur le développement d'un composite ettringitique présentant des propriétés photocatalytiques [291].

La thématique des éco-matériaux sera également renforcée par des collaborations internationales. Dans un premier temps, l'objectif sera de redynamiser les collaborations antérieures, qui ont été fortement ralenties par la crise sanitaire. Les collaborations avec le Laboratoire Eco-Matériaux et Habitat Durable (Adamah Messan, professeur associé à l' Institut International d'Ingénierie de l'Eau et de l'Environnement (2iE), Ouagadougou, Burkina Faso), déjà bien ancrées au travers du développement d'éco-matériaux minéraux à base de ressources locales, seront poursuivies par des recherches sur des liants routiers à base d'éco-ressources et pourront être renforcées par une collaboration complémentaire avec l'université de Nazi Boni (Omar Sore, maitre-assistant, Bobo Dioulasso, Burkina Faso). Les collaborations initiées avec la faculté de Génie Civil de l'université Ton Duc Thang à Hô-Chi-Minh-Ville au Vietnam (Bui Quoc-Bao, professeur associé) seront également poursuivies et potentiellement étendue à l'université de Génie Civil d'Hanoï (Nguyen Ngoc Lam, maitre de conférences) avec laquelle je suis en contact au travers de ma participation au Programme de Formation d'Ingénieurs d'Excellence au Vietnam (PFIEV).

## Perspectives de recherche

Ces différentes recherches m'ont permis d'acquérir de solides connaissances sur l'utilisation et la valorisation de matières premières, de développer de nouveaux liants minéraux et de comprendre les mécanismes réactionnels régissant leur consolidation et leur durabilité. Ces dernières années, ces travaux m'ont conduit à débuter des recherches sur deux thématiques complémentaires essentielles dans le domaine des eco-matériaux, à savoir les bétons de fibres végétales et les procédés de mise en œuvre dans les matériaux de construction, et plus particulièrement la fabrication additive. Dans la continuité de mes activités, mes recherches dans les prochaines années intégreront donc également ces deux points.

## Béton de chanvre

Le développement des bétons de fibres végétales est en plein essor depuis plusieurs années. Cependant, les différentes matières végétales, ainsi que leur variabilité au sein d'un même type, conduisent à l'obtention de matériaux aux propriétés très différentes. L'une des problématiques, qui régit le développement de ces matériaux, concerne les interfaces entre les fibres et les liants minéraux, qu'il s'agisse de liant à base de ciment, de terre ou de plâtre. En effet, l'ajout d'éléments végétaux (fibres, particules...) entraine une perte importante de performances mécaniques, liée à la fois aux propriétés mécaniques anisotropes de la fibre, mais également à la dégradation des performances de la matrice minérale. Les phénomènes liés à cette chute de performances sont globalement identifiés (relargage de sucre par les végétaux, chélation du calcium, forte absorption
d'eau, ...) et entraînent la formation d'une grande zone de transition interfaciale (ZTI) entre la matrice et la fibre (Figure 49).

<figure><img src="image_53.png" /><figcaption>Figure 49. Présentation de deux techniques d'étude de la ZTI : (A) Suivi macroscopique dans le temps par caméra de la formation de la ZTI autour d'une pastille de chanvre dans une matrice de pâte pure de ciment et (B) cartographie par microscopie infrarouge de la ZTI autour de la même pastille. La ZTI étant une zone de faible hydratation du ciment, l'étude est réalisée sur la détection de la Portlandite. L'échelle de couleurs est relative à l'aire sous la courbe de la bande de vibration relative à cette dernière (3640 cm⁻¹) [292].</figcaption></figure>

Dans cette thématique, l'objectif sera donc de caractériser finement cette ZTI par des techniques originales dans le domaine (microscopie infrarouge, tomographie aux rayons X, micro et nano-indentation) et d'établir l'ordre et l'importance des phénomènes qui en sont à l'origine. Cette problématique des interfaces est extrêmement importante par rapport au développement et à la durabilité des propriétés de ces matériaux. Ces recherches permettront aussi de faire évoluer la fonction de ces matériaux, de l'isolation vers le structurel isolant, grâce à l'amélioration des propriétés mécaniques. Cette thématique est en cours de développement avec le laboratoire GEOMAS, avec lequel j'ai co-encadré plusieurs projets de fin d'études sur les bétons de chanvre. Sa poursuite permettra de renforcer les liens entre les deux laboratoires, ce qui permettra également de donner une meilleure visibilité aux compétences du site en termes de développement et de caractérisation multi-échelle de ces matériaux de construction, aussi bien au niveau national qu'international. Cet axe est actuellement soutenu par le projet ANR Bio-Up porté par l'IFFSTAR et dont l'INSA Lyon (MATEIS et GEOMAS) est partenaire. Une thèse débutera à la rentrée 2022 en co-tutelle entre l'Institut Pascal à Clermont-Ferrand et les laboratoires MATEIS et GEOMAS de l'INSA Lyon.

## Fabrication additive

En parallèle de ces questions fondamentales sur les éco-matériaux, mes travaux de recherches sur l'élaboration de matériaux pour le stockage de chaleur m'ont amenée à travailler sur une nouvelle technique de mise en forme des matériaux minéraux, qui est la fabrication additive. Cette technique a été utilisée dans la thèse de L. Tabard [293] (ANR DECARTH) qui visait le développement d'un matériau composite de haute densité énergétique pour le stockage de chaleur thermochimique. L'objectif principal était de libérer de la chaleur par hydration exothermique d'un sel
hygroscopique, de manière entièrement réversible (stockage sous forme de potentiel chimique), en évitant les pertes de performance systématiques constatées auparavant sur les systèmes à lit de sel, apparaissant avec le temps et dues à l'agglomération du sel. Le développement d'un matériau hôte (zircone cériée) à porosité architecturée a donc été proposé. La zircone est mise en forme par technique de fabrication additive (robocasting) d'une pâte céramique contenant des phases fugitives (amidons) et consolidée par frittage partiel. Le matériau final obtenu présente une porosité multi-échelle très intéressante, qui permet d'obtenir des composites de densité énergétique élevée (417 kWh.m⁻³) et stable au cours du temps.

Cependant, la taille des échantillons reste un point critique. Si la technique du robocasting est bien maîtrisée au laboratoire MATEIS pour l'élaboration de petites pièces céramiques (de l'ordre du centimètre), un travail très important est en cours de réalisation pour effectuer un changement d'échelle et se rapprocher de pièces décimétriques et, à termes, de pièces à l'échelle 1 du bâtiment (Figure 50). Cette technique de mise en œuvre comporte de nombreux verrous scientifiques en termes de :

- formulation, sachant que dans le cas des matériaux minéraux de construction, les propriétés des matériaux doivent être préférablement obtenues sans traitement thermique (contrairement aux matériaux céramiques) ;

- rhéologie des pâtes, qui doivent permettre un écoulement, mais ne pas induire d'affaissement lors du dépôt de couches successives ;

- cinétique de séchage/consolidation, qui doit permettre de gérer tous les types de processus de consolidation (hydratation, géopolymérisation, séchage).

Le développement de cette technique a une plus grande échelle, à la fois pour le stockage de chaleur mais également pour le développement de matériaux de construction, voire d'élément constructif, permettra d'augmenter dans ces domaines les rendements de production des matériaux et d'accroitre ainsi leur utilisation et leur visibilité. Cette thématique est appuyée par la thèse de Camille ZOUDE sur la fabrication additive de matériaux géopolymères pour le stockage de chaleur [294].

<figure><img src="image_54.png" /><figcaption>Figure 50. Premiers exemples d'éléments obtenus par impression 3D illustrant le changement d'échelle entre une impression au Robocasting de pièces de volume de l'ordre de 1 cm³ et une impression avec une imprimante WASP de pièces de volume de l'ordre de 10 cm³ [295].</figcaption></figure>

En parallèle de cette application dans le domaine du bâtiment, une possibilité serait d'utiliser ces dispositifs pour récupérer les grandes quantités de chaleur fatale générée par les Data Center lors de leur fonctionnement. Le niveau de température de la chaleur peut être exploitable pour des
applications telles que le chauffage des bâtiments. Des solutions de stockage peuvent donc être
imaginées afin de stocker la chaleur fatale qu'ils génèrent. La densité énergétique offerte par les
systèmes de stockage thermochimique a tout son sens dans ce type d'application, et l'approche
développée dans le projet DECARTH pourrait permettre une première mise en œuvre concrète dans
ce type de projet. Cette activité de recherche est en développement à l'échelle internationale grâce
à une collaboration avec le CETHIL et l'université de Villanova aux Etats-Unis sur un projet
subventionné par la Région Auvergne-Rhône-Alpes (Pack Ambition International, STDC).

Pour conclure, l'étude des matériaux de construction couvre un très vaste domaine, à l'interface entre les domaines de la chimie, de la physico-chimie, de la mécanique et de la thermique. La gamme des échelles d'études est également très large et demande d'avoir une compréhension de l'échelle microscopique pour justifier parfois du comportement à l'échelle de la structure. Cette étendue est difficile à couvrir et nécessite la collaboration de plusieurs entités de recherche.

Au niveau lyonnais, de nombreux laboratoires travaillent sur les matériaux de construction, et plus particulièrement sur les éco-matériaux, avec, chacun, des approches complémentaires. Au cours de mes travaux de recherche à l'INSA Lyon au LGCIE et à MATEIS, j'ai eu la chance de pouvoir travailler sur des projets en collaboration avec le Centre d'Energétique et de Thermique de Lyon (CETHIL), le Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes (LTDS), le laboratoire de Géomécanique, Matériaux, Structures (GEOMAS), le laboratoire Déchets Eaux Environnement Pollutions (DEEP), le Laboratoire des Matériaux Composites pour la Construction (LMC²) et avec le laboratoire Lyon Architecture Urbanisme Recherche (LAURE). Toutes ces collaborations ont été très enrichissantes, mais restent à l'heure actuelle indépendantes et ponctuelles. Un objectif à termes sera de renforcer et d'établir de manière durable des collaborations fortes entre ces différents laboratoires afin de caractériser et d'étudier toute la vie d'un éco-matériau minéral, de sa formulation à son intégration architecturale.
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