# Amélioration des caractéristiques du phosphogypse en vue de son utilisation en technique routière

Hayet Sfar Felfoul, Nizar Ouertani, Pierre Clastres, Mongi Benouezdou

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Hayet Sfar Felfoul, Nizar Ouertani, Pierre Clastres, Mongi Benouezdou. Amélioration des caractéristiques du phosphogypse en vue de son utilisation en technique routière. Environnement, Ingénierie & Développement, 2002, N°28 - 4ème Trimestre 2002, pp.21-25. 10.4267/dechets-sciences-techniques.2405. hal-03178323

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# AMÉLIORATION DES CARACTÉRISTIQUES DU PHOSPHOGYPSE EN VUE DE SON UTILISATION EN TECHNIQUE ROUTIÈRE

Hayet Sfar Felfoul, Nizar Ouertani***, Pierre Clastres*, Mongi Benouezdou**

*Laboratoire Matériaux et durabilité des constructions Insa-UPS Toulouse (France), **Ecole nationale d'ingénieurs de Tunis (Tunisie),

***Institut supérieur des études technologiques de Radès (Tunisie)

Pour transformer un déchet industriel, le phosphogypse, en matériau utilisable en construction routière, des études de caractérisation, de comportement mécanique, de durabilité et d'étude d'impact sur le milieu environnant doivent être effectuées. Notre article présente une contribution à la valorisation du phosphogypse tunisien en technique routière. Nous avons d'abord confirmé que le phosphogypse seul présentait un mauvais comportement mécanique à sec et surtout en présence d'eau. Cette dégradation du matériau immergé peut être en partie expliquée par un phénomène de décohésion des particules de phosphogypse par l'eau, le ph, très acide, contribuant à cette décohésion. Pour augmenter le pH et améliorer les résistances et la tenue à l'eau, nous avons utilisé plusieurs additions : un sol sableux-limoneux, de la chaux, du ciment, du laitier de haut fourneau. L'ajout de laitier tunisien et de chaux permet ainsi d'obtenir des résistances à sec correctes, de 3MPa en compression et 0,5 MPa en traction, ainsi que des résistances à l'eau seulement 30 % inférieures si le premier contact avec l'eau a lieu après 7 jours de séchage à l'air, donc si la mise en œuvre est faite dans une période de temps sec.

In order to transform phosphogypsum, an industrial waste, into a material for road construction, many studies of characterization, mechanical behavior, durability and environmental impact must be done. Our paper presents a contribution to the valorization of Tunisian phosphogypsum in road construction. First we confirmed that phosphogypsum presented a bad mechanical behavior in damp curing conditions and especially in presence of water. This deterioration of the material in water can largely be explained by a phenomenon of decohesion of phosphogypsum particles by water, supported by its acidity. To increase the pH and improve strength, we used several additions: sandy-silty soil, lime, portland cement and blast furnace slag. The addition of Tunisian slag and lime allowed to get enough strength: 3 MPa in compression and 0,5 MPa in tension after 28 days in dry curing conditions, and only 30 % lower if a contact with water takes place after 7 days of dry curing conditions.

## INTRODUCTION

Le phosphogypse est un sous produit de la production de l'acide phosphorique, constituant principal des engrais modernes. L'acide phosphorique est obtenu par attaque du phosphate naturel (constitué principalement de fluoroapatite et de carbonate de calcium) par l'acide sulfurique.

Puisque les phosphates naturels contiennent divers autres éléments, le gypse sous-produit contient des impuretés.

Le procédé de fabrication de l'acide phosphorique le plus utilisé, et c'est également celui utilisé en Tunisie, est le procédé au dihydrate. Il s'opère à une température de 70 à 80 °C et permet d'obtenir une concentration de 26 à 32 % de P₂O₅. Kouloheris (1980) [1]. En tenant compte des impuretés présentes dans les minerais, le rapport entre le tonnage induit par cette réaction et les réactions secondaires, du phosphogypse et de l'acide phosphorique (exprimé en P₂O₅) est de l'ordre de 5.

La production annuelle de phosphogypse en Tunisie est estimée actuellement à 10 millions de tonnes pour l'ensemble des cinq usines de production d'acide phosphorique [2]. Ces usines font partie d'une même société qui porte le nom de Groupe Chimique Tunisien (GCT).

Il a été montré que le phosphogypse est un sous-produit qui engendre des nuisances sur l'environnement s'il n'est pas stocké correctement, May et Sweeney (1980) [3], Rydzynski (1990) [4], Rouis et Ben Salah (1990) [5]. C'est pourquoi le GCT et le ministère de l'Environnement tunisien commencent depuis quelques années déjà à se préocculpier des problèmes de stockage et de valorisation du phosphogypse.

La gestion du phosphogypse tunisien est un problème environnemental difficile à résoudre vu les quantités produites et la composition chimique du produit. Compte tenu du contexte local et de quelques études internationales, Gregory et al. (1984) [6], Lin et al. (1986) [7], Wong et al. (1988) [8], Anderson (1988) [9], Chang et al. (1990) [10] et (1989) [11], Metcalf (1995) [12], une valorisation en technique routière nous paraît être envisageable pour la réalisation d'assises de chaussée ou de pistes dans le sud tunisien, dans une région peu pluvieuse et relativement proche des centres de production Sfar Felfoul et al. (2002) [2].
## PROPRIETES GÉNÉRALES DU PHOSPHOGYPSE TUNISIEN

### Composition chimique

Le phosphogypse est composé essentiellement de sulfate de calcium (75 à 78 % pour le procédé au dihydrate) mélangé avec du phosphate de calcium sous différentes formes, de la silice et d'autres impuretés telles que les oxydes de fer, de magnésium et d'aluminium, des sulfures, de la matière organique et des traces de métaux, Charfi (1999) [13]. La composition chimique d'un phosphogypse dépend de l'origine du minerai de phosphate, du procédé de fabrication, de l'efficacité de l'usine et de l'âge du terril. Une composition chimique moyenne du phosphogypse tunisien, donnée par Charfi et Maazoun (1995) [14] est montrée au tableau 1.

Notons que la présence de résidus d'acides, essentiellement phosphorique et de sels (tableau 1) confère au matériau un pH acide qui se situe entre 2 et 4 pour le procédé au dihy-

<table><caption>Tableau 1 : Composition chimique moyenne du phosphogypse tunisien [14]</caption><thead><tr><td>Désignation</td><td>Teneur</td></tr></thead><tbody><tr><td>P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> lavable</td><td>0.9 – 6.56 g/kg</td></tr><tr><td>P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> syncristallisé</td><td>6.03 – 8.30 g/kg</td></tr><tr><td>P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> insoluble</td><td>0.63 – 1.97 g/kg</td></tr><tr><td>CaO</td><td>31.9 – 32.14 %</td></tr><tr><td>SO<sub>3</sub></td><td>44.58 – 44.75 %</td></tr><tr><td>SiO<sub>2</sub></td><td>1.73 – 2.27 %</td></tr><tr><td>Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub></td><td>0.13 – 0.16 %</td></tr><tr><td>Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub></td><td>0.09 – 0.10 %</td></tr><tr><td>MgO</td><td>0.01 – 0.02 %</td></tr><tr><td>Na<sub>2</sub>O</td><td>0.12 – 0.16 %</td></tr><tr><td>K<sub>2</sub>O</td><td>0 – 0.01 %</td></tr><tr><td>F</td><td>0.60 – 1.2 %</td></tr><tr><td>Cd</td><td>23 – 35 ppm</td></tr><tr><td>C organique</td><td>0.33 – 0.64 %</td></tr><tr><td>Humidité</td><td>20 – 35 %</td></tr></tbody></table>

drate. Le phosphogypse sur lequel nous avons travaillé, prélevé du terril de Sfax (Tunisie), a un pH voisin de 3. Cette mesure a été effectuée dans une solution agitée, contenant 10 g de phosphogypse dans 100 ml d'eau distillée.

### Masse volumique réelle

La masse volumique réelle déterminée par la méthode du pycnomètre, en utilisant de l'eau saturée en gypse a donné la valeur de 2,32 g/cm³. C'est une valeur comparable à celle du gypse naturel.

### Granulométrie

L'analyse granulométrique a été effectuée avec un granulomètre laser sur des échantillons préparés sous forme de suspension dans une eau saturée en gypse. La courbe granulométrique affichée à la figure 1 s'apparente à un sable très fin, voire à un filler.

<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Figure 1 : Granulométrie du phosphogypse de Sfax (Tunisie)</figcaption></figure>

### Compactage et portance

Des essais de compactage ont été effectués à l'énergie Proctor modifié sur du phosphogypse brut, selon la norme NF P 94-093, en prenant soin de renouveler le matériau à chaque compactage. En effet Schaeffner (1978) [15] a signalé la sensibilité du phosphogypse au compactage. Le séchage a été effectué jusqu'à masse constante à 45 °C pour éviter la décomposition du phosphogypse. Les résultats de ces essais ont donné une masse volumique sèche maximale de 1,52 g/cm³ et une teneur en eau optimale d'environ 14 % (figure 2).

L'évolution des indices CBR (Californean Bearing Ratio, norme NF P 94-078) en fonction des teneurs en eau de compactage du phosphogypse est présentée à la figure 3. A l'optimum Proctor modifié, la portance est intéressante, elle est de l'ordre de 50 %. Cependant, une fois la teneur en eau optimale dépassée, il y a une grande chute de la masse volumique, de l'ordre de 75 % pour une variation de teneur en eau de 3 %, variation très probable sur chantier et qui peut très fréquemment être dépassée Schaeffner (1978) [15], Gorlé et al. (1978) [16], Quibel et al. (1985) [17]. Ce même comportement a été constaté par Gorlé (1985) [18] pour le phosphogypse belge.

### Résistances mécaniques

<figure><img src="image_3.png" /><figcaption>Figure 2 : Évolution des masses volumiques sèches en fonction des teneurs en eau de compactage</figcaption></figure>
<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>**Figure 3 :** Évolution de l'indice CBR en fonction de la teneur en eau de compactage</figcaption></figure>

Nous avons réalisé des essais de compression et de traction par fendage sur des éprouvettes de phosphogypse brut confectionnées statiquement aux caractéristiques de l'optimum Proctor modifié, en utilisant une presse manuelle. Les éprouvettes de compression ont un élancement de 2 (diamètre 50 mm et hauteur 100 mm) et celles de traction un élancement de 1 (diamètre 50 mm et hauteur 50 mm). Ces éprouvettes ont été soit conservées au sec au laboratoire soit conservées dans l'eau à la température ambiante d'environ 22 °C.

Toutes les éprouvettes conservées dans l'eau se sont désagrégées par passage en solution d'une partie du phosphogypse. Celles conservées à température ambiante ont été écrasées après 0, 7, 28 et 50 jours. La figure 4 montre l'évolution des résistances avec l'âge, chaque point représentant la moyenne de trois essais. On remarque que la plus grande partie de résistance se développe durant la première semaine de vie des éprouvettes même si le développement des résistances se poursuit dans le temps. Il faut donc améliorer à la fois les résistances et la teneur à l'eau et nous proposons dans ce but d'utiliser des ajouts.

## AMÉLIORATION DES PROPRIÉTÉS DU PHOSPHOGYPSE PAR DIVERS AJOUTS

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>**Figure 4 :** Résultats d'essais mécaniques sur phosphogypse brut</figcaption></figure>

Nous avons procédé à l'étude de deux mélanges à base de phosphogypse tunisien pour suivre quelques caractéristiques, en particulier les résistances mécaniques et le comportement à l'immersion. Nous avons choisi de mélanger le phosphogypse soit avec un autre sous-produit industriel qui est le laitier granulé de haut fourneau, produit par la société tunisienne El Fouledh, soit avec un sol sablo - limoneux de la région de Tunis. Les tableaux 2 et 3 affichent la composition chimique du laitier et les caractéristiques granulométriques du sol respectivement. Nous avons de plus traité ces mélanges avec du ciment CPC1 II A.L. 32,5 ou de la chaux éteinte.

## Formulation des mélanges

Le choix des formulations étudiées a été fait avec comme

<table><caption>**Tableau 2 :** Composition chimique du laitier utilisé (en %), d'après El Fouledh</caption><thead><tr><th>Fe</th><th>Mn</th><th>SiO<sub>2</sub></th><th>CaO</th><th>Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub></th><th>MgO</th><th>P</th><th>S</th></tr></thead><tbody><tr><td>0.6</td><td>3.3</td><td>37.7</td><td>31.2</td><td>15.8</td><td>6.4</td><td>0.01</td><td>1.1</td></tr></tbody></table>

<table><caption>**Tableau 3 :** Caractéristiques granulométriques du sol utilisé (en %)</caption><thead><tr><th>Dimension (mm)</th><th>4</th><th>0.5</th><th>0.2</th><th>0.08</th><th>0.02</th></tr></thead><tbody><tr><th>Passant (%)</th><td>99</td><td>93</td><td>78</td><td>40</td><td>20</td></tr></tbody></table>

objectif la neutralisation du phosphogypse. En effet, il a été montré que plus le pH est faible, plus le phosphogypse est soluble (ce qui induit des tassements importants des remblais routiers), Moussa (1982) [19], Gorlé (1985) [18], et plus le risque de contamination des sous - sols par les diverses impuretés est grand, Wrench (1988) [20]. La figure 5 affiche les courbes de neutralisation du phosphogypse avec le laitier et le sol étudiés. Les pourcentages sont massiques et exprimés par rapport aux mélanges de matériaux secs. Nous avons visé au minimum un pH de 7 et donc choisi d'étudier les mélanges suivants :

- $M_1$ (pH = 7.2): 50 % phosphogypse, 50 % laitier;

- $M_2$ (pH = 7): 10 % phosphogypse, 90 % sol.

<figure><img src="image_6.png" /><figcaption>**Figure 5 :** Évolution du pH en fonction du pourcentage d'ajout</figcaption></figure>
<table><caption>Tableau 4 : Caractéristiques de l'optimum Proctor modifié des mélanges étudiés</caption><thead><tr><td>Mélange</td><td>Masse volumique sèche maximale (g/cm³)</td><td>Teneur en eau optimale (%)</td></tr></thead><tbody><tr><td>M₁</td><td>1.63</td><td>13.4</td></tr><tr><td>M₂</td><td>1.82</td><td>14.3</td></tr></tbody></table>

Nous avons traité le mélange au laitier avec 3 et 6 % de chaux (par rapport à la masse sèche de matériaux) et le mélange au sol avec 6 % de ciment. Nous avons effectué des essais de compression et de traction par fendage sur des éprouvettes confectionnées de la même manière que celles du § ci avant (résistances mécaniques), mais avec les teneurs en eau optimales données au tableau 4.

## Résultats des essais mécaniques

Deux conditions de conservation des éprouvettes confectionnées ont été étudiées:

- conservation à température ambiante de 22 °C à l'air libre pour des durées de 3, 7, 28 et 35 jours;

- immersion à l'eau pendant des durées allant de 4 à 25 jours pour des éprouvettes préalablement conservées à l'air libre pendant 3 ou 7 jours.

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure 6 : Résultats d'essais de compression des mélanges étudiés</figcaption></figure>

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 7 : Résultats d'essais de traction par fenda-ge des mélanges étudiés</figcaption></figure>

Les figures 6 et 7 montrent les résultats des essais de compression et de traction par fendage respectivement.

En compression, tous les mélanges ont donné des performances plus intéressantes que celles du phosphogypse brut, alors qu'en traction par fendage, le mélange M₁ avec 3 % de chaux a donné les meilleures performances. Les mélanges M₁ avec 6 % de chaux et M₂ avec 6 % de ciment fournissent des résistances à la traction plus faibles que celles du phosphogypse brut. C'est peut être un "effet filler" dû à la quantité de fines apportée par la chaux ou le ciment.

Pour étudier l'influence de l'immersion (intempéries) sur le comportement des mélanges, nous avons utilisé le rapport d'immersion r entre la durée d'immersion de l'éprouvette et sa durée totale de conservation:

$$r = \frac{\text{durée d'immersion (jours)}}{\text{durée totale de conservation (jours)}}$$

Nous avons représenté l'évolution des résistances à la compression en fonction du rapport r pour une durée de conservation à l'air libre de 3 jours et de 7 jours. Les figures 8 et 9 correspondent aux mélanges M₁ et M₂ respective-

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Figure 8 : Évolution des résistances à la compression du mélange M₁ en fonction du rapport d'immersion</figcaption></figure>

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>Figure 9 : Évolution des résistances à la compression du mélange M₂ en fonction du rapport d'immersion</figcaption></figure>
ment. Pour les mélanges phosphogypse - laitier - chaux, le comportement à l'immersion est légèrement le meilleur pour une conservation à l'air libre de 7 jours, ceci indiquant qu'il serait souhaitable de conduire une mise en œuvre sur chantier routier en période éloignée des intempéries.

Par contre, pour le mélange phosphogypse - sol - ciment, le comportement à l'immersion est meilleur pour une durée de conservation à l'air libre de 3 jours, indiquant que l'eau a peut être contribué au développement des résistances en hydratant le ciment.

CONCLUSION

Le phosphogypse industriel du terril de Sfar (Tunisie) com-
pacté statiquement aux caractéristiques de l'optimum
Proctor modifié présente des résistances mécaniques en
compression et en traction par fendage respectivement de
l'ordre de 0.6 et 0.3 MPa après quelques dizaines de jours de
conservation à l'air à 22 °C.

Par contre, une conservation à l'eau entraîne rapidement
une dégradation irréversible du matériau. Cette dégradation
du matériau immergé peut être en partie expliquée par un
phénomène de décohésion des particules de phosphogypse
par l'eau, le pH, très acide, contribuant à cette décohésion.
Pour une utilisation en technique routière, il est donc néces-
saire d'augmenter le pH pour améliorer cette mauvaise
tenue à l'eau, tout en cherchant à améliorer les résistances à
sec.

Dans ce but, nous avons mélangé le phosphogypse avec cer-
tains matériaux (laitier, sol, chaux, ciment) avant fabrication
et mise en œuvre, puis étudié les résistances mécaniques
obtenues.

Des essais et mesures effectués, il apparaît qu'un mélange de
48.5 % massique de phosphogypse, 48.5 % de laitier et 3 %
de chaux donne après 28 jours de conservation à l'air à
22 °C des résistances de 3 MPa et 0.5 MPa respectivement
en compression et en traction par fendage. Une immersion
pendant 50 % du temps diminue les résistances en compres-
sion de 30 % environ lorsque le premier contact avec l'eau a
lieu après 7 jours de séchage à l'air.

Il apparaît donc que la mise en œuvre doit être réalisée en
période de sécheresse pour éviter toute dégradation par les
eaux pluviales.

*Pierre Clastres

Laboratoire matériaux et durabilité des constructions - INSA-UPS, Génie civil - Complexe scientifique de Rangueil - 31077 Toulouse Cedex 4
E-mail : clastres@insa-tlse.fr

**Mongi Benouezdou**

Ecole nationale d'ingénieurs de Tunis (Tunisie)
E-mail : mongi.benouezdou@enit.rnu.tn

***Hayet Sfar Felfoul et Nizar Ouertani

Institut supérieur des études technologiques de Radés (Tunisie)
E-mail : hayet.sfar@isetr.rnu.tn et nizar.ouertani@isetr.rnu.tn

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