# Opportunités de récupération des métaux en station d'épuration

Elodie Varennes, Denise Blanc, Antonin Azaïs, Lucie Gueret, Céline Lagarrigue, J.M. Choubert

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Elodie Varennes, Denise Blanc, Antonin Azaïs, Lucie Gueret, Céline Lagarrigue, et al. "Opportunités de récupération des métaux en station d'épuration." TSM. Techniques Sciences Méthodes – Génie urbain, génie rural, 2021, 9 (9), pp.85-100. 10.36904/tsm/202109085. hal-03350146

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# Opportunités de récupération des métaux en station d'épuration

## Metal recovery opportunity in wastewater treatment plants

■ E. VARENNES<fnref n="1" />,<fnref n="2" />, D. BLANC<fnref n="2" />, A. AZAÏS<fnref n="1" />, L. GUERET<fnref n="1" />,<fnref n="2" />, C. LAGARRIGUE<fnref n="3" />, J.-M. CHOUBERT<fnref n="1" />*

**Mots-clés :**
État des connaissances
Revue bibliographique
Économie circulaire
Récupération des
ressources de l'eau
Mine urbaine
Métaux critiques

**RÉSUMÉ** Issus de la croûte terrestre et répartis non uniformément dans celle-ci, les métaux (alcalins, alcalino-terreux, métaux de transition et métalloïdes) sont extraits des mines pour être utilisés dans de nombreux procédés industriels ou dans des biens de consommation courante, avant d'être dispersés de nouveau dans l'environnement et de bouleverser des écosystèmes qui ne sont pas prêts à les accueillir. En cours de chaîne, la station de récupération des ressources de l'eau (StaRRE) est un réceptacle avant dispersion dans l'environnement. Cette étude s'appuie sur l'analyse de données de différents pays (France, Suisse, États-Unis, Allemagne, Angleterre). Elle évalue la pertinence de récupérer un ou plusieurs métaux parmi 49 selon des perspectives stratégiques, financières, minières et technologiques. Deux outils de hiérarchisation des métaux vis-à-vis de leur intérêt pour l'économie circulaire sont développés : la criticité et le potentiel financier. La StaRRE est comparée à d'autres gisements pour évaluer sa pertinence en tant que future mine urbaine. Un fort potentiel de récupération pour le magnésium sur l'ensemble de la station est démontré. La récupération des métaux réglementés, comme le chrome et le cuivre, depuis les boues d'épuration est la plus pertinente. D'autres métaux présents majoritairement dans les cendres issues de l'incinération des boues, tels que le palladium, le platine ou le tungstène, nécessitent une investigation plus avancée. Dans les eaux traitées de station d'épuration, on observe une dichotomie d'intérêt (forte criticité vs fort potentiel financier) pour une douzaine de métaux, dont des éléments majeurs (calcium, potassium, sodium, silicium) et des métaux réglementés (nickel et zinc). Enfin, la récupération reste un défi technologique à telles concentrations et est peu explorée dans la littérature scientifique.

**Keywords:**
State of the art
Literature review
Circular economy
Water resources recovery
Urban mining
Critical metals

**ABSTRACT** Distributed non-uniformly in the Earth's crust, metals (alkali, alkaline earth, transition metals and metalloids) are extracted from mines in order to be used in many industrial processes or in everyday consumer goods. Without fail, they end up back into the environment and are upsetting ecosystems that are not accustomed to their presence. As a node in the urban hydrosystem network, the water resources recovery facility (WRRF) is one of the last sites where we can act before these metals are released to the environment. This article is based on the analysis of data from different countries (France, Switzerland, United-States, Germany and United Kingdom). It assesses the relevance of recovering up to forty-nine metals from a strategic, financial, mining and technological perspectives. Two tools for prioritizing metals in relation to their interest in the circular economy were developed: criticality and financial potential. The water resources recovery facility is compared with other deposits to put forward its relevance as a future urban mine. First of all, the recovery potential for magnesium throughout the plant is strong. This study shows that the most suitable matrix to recover regulated metals such as chromium and copper is sewage sludge. Other metals found mainly in sewage sludge ashes such as palladium, platinum or tungsten would require further investigation. In treated waters, a dozen of metals including major elements (calcium, potassium, sodium, silicon) and regulated metals (nickel and zinc) are split between either strong criticality or strong financial potential. Finally, metal recovery at such low concentrations remains a technological challenge and is poorly documented in the scientific literature.

## Introduction

Les eaux résiduaires urbaines (ERU) sont caractérisées par la présence (par ordre d'importance) de matière organique, de graisses et d'huiles, de nutriments, ainsi que de métaux et d'autres substances chimiques organiques. Quels que soient les procédés de traitement et de valorisation appliqués dans la station d'épuration, les métaux sortent de la filière via l'eau traitée (ET) ou la boue, selon leurs affinités avec les particules ou la

matière organique. Lorsque cette boue d'épuration (BE) est valorisée thermiquement par incinération, les cendres d'incinération de boues (CIB) produites conservent la plupart des métaux.

L'origine anthropique des huit métaux historiquement liés à la réglementation (As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb et Zn) dans les ERU a été largement étudiée dans la littérature internationale [CHINO et al., 1991; GRAY et BECKER, 2002; SÖRME et LAGERKVIST, 2002; SHAIKH et AHAM-MED, 2020]. Les autres métaux (alcalino-terreux, alcalins, métaux de transition, métalloïdes et lanthanides) proviennent également de nos usages quotidiens, de la

<footnote n="1">¹ Institut national de recherche pour l'agriculture, l'alimentation et l'environnement (Inrae) - UR Reversaal - Villeurbanne</footnote>

<footnote n="2">² Université Lyon, Institut national des sciences appliquées de Lyon (INSA) - Laboratoire Déchets Eaux Environnement Pollutions (DEEP) - EA7429 - Villeurbanne</footnote>

<footnote n="3">³ Agence de l'eau Rhône Méditerranée Corse - Lyon</footnote>

<footnote>* Auteur correspondant – Courriel : jean-marc.choubert@inrae.fr
Étude présentée au 99ᵉ congrès de l'Association scientifique et technique pour l'eau et l'environnement (Astee) organisé à Lyon en 2020.</footnote>
joaillerie au catalyseur de voiture [PRICHARD et al., 2009] en passant par les cosmétiques [KHAKSAR et al., 2019] et certains produits commerciaux tels que les colorants ou les nettoyants. Ces usages évoluent parallèlement au développement de nouvelles technologies. Par exemple, des études montrent la diversification des métaux utilisés avec l'essor des nouvelles technologies de production énergétique [ACHZET et al., 2011] et de l'information et la communication [UNEP, 2013]. Ainsi, la croissance de la production mondiale de chaque métal est exponentielle depuis les années 1950 [LABBÉ, 2017]. Comme pour d'autres ressources non renouvelables, la production de métaux pourrait ne plus satisfaire la demande du fait de l'augmentation des usages, d'une part, et de la croissance de la population mondiale, d'autre part [PITRON, 2018]. En conséquence, la pression grandissante sur les métaux incite à rechercher de nouveaux gisements.

Plusieurs stratégies sont déployées pour pallier une éventuelle pénurie de sources primaires ou, tout du moins, la reporter dans le temps. Des politiques de réduction à la source et de collecte se sont mises en place grâce à l'incitation des pouvoirs publics. C'est dans ce contexte que le concept de mine urbaine émerge au cœur de notre société. BRUNNER [2011] le définit comme la valorisation systématique des matériaux anthropiques depuis les espaces urbanisés. L'exemple le plus abouti concerne la valorisation de 83 % des déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE) en 2018 [ADEME, 2019]. Le Comité pour les métaux stratégiques considère également les effluents industriels comme un gisement non négligeable pour le recyclage du nickel, du chrome et du cobalt [COMES, 2018]. Parallèlement, la France cherche à rationaliser l'utilisation des ressources à moyen terme avec les évaluations de la criticité (encadré) et de l'empreinte carbone des métaux [BUEB et TO, 2020]. D'autres acteurs internationaux ont évalué l'intérêt de nouvelles sources primaires telles que les fonds marins et les astéroïdes et mettent au point des technologies d'extraction pour les exploiter [PRADIP et al., 2019].

Dans sa configuration actuelle, la station d'épuration est le réceptacle de différentes matières et, à ce titre, peut être considérée comme une mine urbaine. Pour accompagner cette mutation, l'appellation station de récupération des ressources de l'eau (StaRRE) est utilisée. Après évaluation du gisement, la récupération de certains métaux dans la StaRRE pourrait se révéler une alternative au prélèvement de ressources naturelles, comme c'est le cas pour le phosphore. Une poignée de projets ont été identifiés sur la thématique de la récupération des métaux dans l'assainissement, aux Pays-Bas et en

Belgique notamment, avec pour objectif de récupérer respectivement le cuivre et l'or. Toutefois, peu d'études s'intéressent aux autres métaux, ni même à la mise en œuvre à large échelle.

Dans une optique d'économie circulaire, cet article propose une hiérarchisation des métaux présentant un intérêt à être récupérés dans les matrices de l'assainissement parmi une cinquantaine d'éléments métalliques de différentes familles (alcalins, alcalino-terreux, métaux de transitions, métalloïdes) et du phosphore à titre de comparaison.

## Criticité

L'inégale répartition naturelle des métaux dans la croûte terrestre est à l'origine de tensions politico-économiques, une poignée de pays dans le monde possédant le monopole de production sur certaines ressources. C'est le cas de la République démocratique du Congo pour le cobalt ou de la Chine pour les lanthanides [PITRON, 2018]. La multiplicité des usages a conduit les puissances économiques (pays et union économique) à évaluer quels sont les métaux stratégiques pour leurs industries [COUNCIL NATIONAL RESEARCH, 2008; EUROPEAN COMMUNICATION, 2017]. Cet indicateur de l'état des ressources, appelé criticité, est déterminé pour un territoire et s'appuie théoriquement sur trois piliers : l'importance stratégique, le risque sur les approvisionnements et l'impact environnemental du métal [GRAEDEL et al., 2015].

L'Europe, dont la France, est un territoire fortement dépendant des importations de métaux, car elle possède peu de sites d'extraction. La criticité des métaux a donc été évaluée sur chaque territoire (Europe et État) selon des méthodologies similaires, mais pas identiques sur deux des trois piliers : le risque et la stratégie pour le territoire évalué. La criticité utilisée dans cet état de l'art reprend les données du Bureau de recherches géologiques et minières (BRGM) [LEFEBVRE et TAVIGNOT, 2019], les complète avec celles de l'Union européenne [CE, 2020] et s'adapte au contexte de la station d'épuration en ajoutant le pilier « environnement » grâce à la méthode décrite par VARENNES et al. [2020]. Lorsqu'un métal n'a pas été évalué par le BRGM, c'est l'évaluation de l'Union européenne ou une forte présence dans la réglementation environnementale qui a permis son classement. Pour l'estimation du pilier « environnement », la méthode employée consiste à comptabiliser le métal lorsqu'il est suivi par la réglementation liée aux usages des matrices de sorties (suivi de la qualité des cours d'eau, épandage, compostage...). La figure 1 présente les informations de l'évaluation des métaux (niveau faible à très fort) pour chacun des trois piliers (importance stratégique pour l'industrie française, risques sur les approvisionnements, réglementation environnementale).
<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Figure 1. Évaluation de 49 métaux de l'étude sur les trois piliers pour définir leur criticité. L'importance stratégique et le risque pour les approvisionnements proviennent du Bureau de recherches géologiques et minières (BRGM); la méthode pour le pilier « réglementation environnementale », ainsi que l'échelle (faible à très fort), sont définies dans le rapport détaillé de VARENNES et al. [2020]</figcaption></figure>

On observe que 25 métaux sont classés fort ou très fort dans au moins deux des trois piliers. Il s'agit des métaux très critiques As, B, Ba, Be, Bi, Co, Cr, Cu, Hf, Hg, Li, Mg, Nb, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Sb, Sr, Ti, V, W, Zn, Zr. Faute de données concernant l'importance stratégique et le risque sur les approvisionnements de l'arsenic, du mercure, du plomb et du zinc, ceux-ci sont définis comme très critiques uniquement par leur présence accrue dans la réglementation environnementale (présents dans quatre réglementations ou plus sur les six répertoriées). Les 24 autres métaux sont peu critiques (Ag, Al, Au, Ca, Cd, Cs, Fe, Ga, Ge, In, Ir, K, Mn, Mo, Na, Os, Rb, Re, Ru, Si, Sn, Ta, Te, Tl). Ces listes sont vouées à évoluer au cours du temps, car la situation géopolitique, industrielle ou réglementaire des métaux peut être modifiée.

# 1. Approche méthodologique

Pour documenter les flux de métaux et les flux financiers concernés, mais également identifier les procédés de récupération des métaux, nous avons recherché et

rassemblé des données de différentes sources bibliographiques et de différentes natures, telles que la composition en métaux des matrices de l'assainissement, les prix des échanges commerciaux en métaux, les performances et conditions de fonctionnement des procédés. Cette partie détaille la démarche développée pour rassembler ces données. Elle précise également les descripteurs élaborés pour analyser les jeux de données.

## 1.1. Données de teneurs en métaux dans les matrices de l'assainissement

Les données françaises de concentrations ont constitué le socle de l'analyse, mais celles-ci portaient principalement sur les métaux liés à l'environnement. Nous avons complété ces données à partir de cinq autres publications scientifiques (tableau I) sélectionnées pour :

- le large panel de métaux étudiés;

- la robustesse des données;

- la complémentarité des matrices de l'assainissement étudiées (ERU, ET, BE et CIB).

<table><thead><tr><th rowspan="2">Référence bibliographique</th><th rowspan="2">Territoire concerné</th><th rowspan="2">D</th><th rowspan="2">N</th><th colspan="4">Type de matrice documentée et informations disponibles</th></tr><tr><th>ERU</th><th>ET</th><th>BE</th><th>CIB</th></tr></thead><tbody><tr><td>[YOSHIDA et al., 2015]</td><td>Danemark - Copenhague</td><td>26</td><td>1</td><td>F (tonne/j)</td><td>F (tonne/j)</td><td>F (tonne/j)</td><td>F (tonne/j)</td></tr><tr><td>[CHOUBERT et al., 2011]</td><td>France</td><td>21</td><td>17</td><td>C (µg/L)</td><td>C (µg/L)</td><td>C (mg/kgMS)</td><td>–</td></tr><tr><td>[VRIENS et al., 2017]</td><td>Suisse</td><td>69</td><td>64</td><td>F (mg·j<sup>-1</sup>·EH<sup>-1</sup>)</td><td>C (µg/L)</td><td>C (mg/kgMS)</td><td>–</td></tr><tr><td>[WESTERHOFF et al., 2015]</td><td>États-Unis</td><td>53</td><td>94</td><td>–</td><td>–</td><td>C (mg/kgMS)</td><td>–</td></tr><tr><td>[JACKSON et al., 2010]</td><td>Royaume-Uni</td><td>6</td><td>10</td><td>–</td><td>–</td><td>C (ppb)</td><td>C (ppb)</td></tr><tr><td>[KRÜGER et al., 2014]</td><td>Allemagne</td><td>54</td><td>24</td><td>–</td><td>–</td><td>–</td><td>C (mg/kgMS)</td></tr></tbody></table>

D : nombre de métaux documentés; N : nombre de stations; C : concentration; F : flux; MS : matière sèche; – : pas d'information; ERU : eau résiduaire urbaine; ET : eau traitée; BE : boues d'épuration; CIB : cendres d'incinération de boues.

<caption>Tableau I. Nature des informations utilisées provenant de la littérature pour les quatre principales matrices de l'assainissement</caption>
Toutefois, pour sécuriser l'analyse, nous avons comparé les résultats sur les métaux communs aux études française [CHOUBERT et al., 2011], suisse [VRIENS et al., 2017] et danoise [YOSHIDA et al., 2015] avec les paramètres statistiques de position (moyenne ou médiane) et de dispersion (écart type, quartiles ou extremum) présentés figure 2. Pour les 18 métaux concernés, nous avons obtenu des valeurs similaires, et nous en avons donc déduit la possibilité d'utiliser les données suisses pour les 21 métaux non documentés dans l'étude française (c'est-à-dire Na, Ca, K, Mg, Si, Sr, Mn, Zr, Bi, Ga, Cs, Nb, W, Ge, Hf, Tl, Ta, Te, Be, Au, In), cela afin d'é laborer la figure 3a. De la même manière, les données américaines [WESTERHOFF et al., 2015] et anglaises [JACKSON et al., 2010] sur la matrice BE ont été utilisées pour consolider les résultats des études suisses et françaises, et ainsi construire la figure 3b. L'étude allemande [KRÜGER et al., 2014] a été utilisée pour la matrice CIB et documenter la figure 3b, sauf pour sept métaux (Bi, Cs, In, Li, Re, Te, Tl) pour lesquels aucune information n'était disponible.

Pour comparer les résultats des différents projets, les concentrations sont exprimées en flux journaliers unitaires (g/j par équivalent-habitant (EH) : g·j⁻¹·EH⁻¹) avec, comme hypothèse de base, une charge hydraulique de 150 L/j par EH. On a transformé les flux annuels danois obtenus par YOSHIDA et al. [2015] en flux journaliers ren menés à l'équivalent-habitant. Dans les données suisses [VRIENS et al., 2017], le flux d'entrée a été recomposé comme étant la somme des flux de la sortie eau et de la sortie boue. Les flux journaliers minimaux, médians et maximaux de l'étude suisse sont disponibles dans les informations supplémentaires de leur publication. Nous avons calculé les flux journaliers français à partir des concentrations moyennes de six stations à boues acti vées situées en zone urbaine [CHOUBERT et al., 2011] selon l'équation 1.

$$F = [C] \times Q \qquad [\text{Équation 1}]$$

F représente le flux journalier unitaire en g·j⁻¹·EH⁻¹, [C] est la concentration en g/L et Q la charge hydraulique en L·j⁻¹·EH⁻¹.

Le facteur d'enrichissement (FE, défini équation 2) est un ratio permettant de comparer la teneur d'un élément dans un gisement par rapport à sa teneur de référence. Ici, le gisement observé est la matrice BE et le gisement de référence est la croûte terrestre. Dans le cas de la comparaison de minerais créés par des formations géolo logiques distinctes, la teneur s'exprime vis-à-vis d'un élément normalisant plutôt que de la masse totale de matériaux. L'aluminium est l'élément normalisant le plus

souvent utilisé et WESTERHOFF et al. [2015] démontrent la pertinence de son utilisation dans le cas des BE, notamment pour déterminer l'intérêt de l'utilisation par rapport à la croûte terrestre.

$$FE = \frac{\text{teneur}_{\text{gisement}}}{\text{teneur}_{\text{référence}}} = \frac{\frac{[M]_{\text{BE}}}{[\text{Al}]_{\text{BE}}}}{\frac{[M]_{\text{croûte}}}{[\text{Al}]_{\text{croûte}}}} \quad [\text{Équation 2}]$$

L'équation 2 définit le facteur d'enrichissement (FE) où [M] représente la concentration d'un métal et [Al] représente la concentration de l'aluminium (élément normalisant). Les deux concentrations s'expriment en mg/kg de matière sèche (mg/kgMS).

## 1.2. Données financières sur les métaux

Le prix moyen de transaction pour l'année 2019 a été utilisé comme valeur marchande des métaux à partir des résumés annuels de l'United States Geological Survey (USGS). Celui du phosphore a été ajouté pour comparaison. Parmi les métaux de l'étude :

- neuf s'échangent à moins de 1 €/kg (B, Ba, Ca, Fe, K, Mn, Na, Sr, Ti). Ils sont principalement utilisés en fertilisant organique. C'est aussi la catégorie du phosphore qui s'échange au prix de 0,063 €/kg;

- dix s'échangent entre 1 €/kg et 8 €/kg (Al, As, Bi, Cd, Cr, Cu, Mg, Pb, Sb, Zn). On retrouve dans cette liste la plupart des métaux réglementés;

- neuf s'échangent entre 10 €/kg et 29 €/kg (Co, Li, Mo, Nb, Ni, Sn, V, W, Zr);

- dix s'échangent entre 57 €/kg et 886 €/kg (Ag, Be, Ga, Ge, Hf, Hg, In, Si, Ta, Te);

- dix s'échangent à plus 1 000 €/kg (Au, Cs, Pd, Pt, Rb, Rh, Tl, Ir, Re, Ru) allant jusqu'à 86 700 €/kg pour le rhénium. Cette catégorie contient tous les platinoïdes excepté l'osmium dont la valeur marchande n'a pu être estimée (il ne dépend pas des places financières et fait l'objet de peu de transactions).

Le potentiel financier pour une station d'épuration de 1 million d'EH (équation 3), défini comme le revenu annuel maximum associé à la récupération de chaque métal, a été estimé par multiplication du prix moyen de transaction pour l'année 2019 et du flux reçu par la station via les ERU, c'est-à-dire le gisement.

$$\text{Potentiel financier} = \text{gisement} \times \text{prix} \quad [\text{Équation 3}]$$

Le potentiel financier est exprimé en €/an, le gisement en tonne/an et le prix en €/tonne.

## 1.3. Données de performances des technologies

Une base de données a été conçue à partir de 26 articles scientifiques. Les informations rassemblées dans
## A3DV / A3DV-MOBILE

Analyse de Vieillissement des canalisations métalliques. Quel est le reste à vivre de vos conduites enterrées?

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<figure><img src="image_14.png" /></figure>

► la base de données portent sur la technologie (ou famille de procédés), les métaux concernés, la matrice de l'assainissement concernée, l'année de publication, les conditions de fonctionnement, les efficacités de récupération. Au total, 477 lignes de données documentent les performances de sept procédés pour 18 métaux. Les éléments de méthode plus détaillés sont mentionnés dans le rapport de VARENNES et al. [2020].

## 2. Résultats

### 2.1. Gisement de métaux dans les matrices de l'assainissement

La figure 2 représente les flux de métaux dans les ERU recensés dans trois études [CHOUBERT et al., 2011; YOSHIDA et al., 2015; VRIENS et al., 2017]. Pour chaque métal, on observe des valeurs du même ordre de grandeur, excepté pour trois d'entre eux (fer, aluminium et antimoine). La divergence observée pour le fer s'explique facilement, car les données de l'étude suisse sont une recomposition de l'entrée à partir des deux sorties boues et eaux (ajout possible de chlorure ferrique dans la station). Les différences concernant l'aluminium et l'antimoine ne sont pas expliquées et on utilisera les valeurs françaises par défaut.

Ces résultats permettent de constater que les flux journaliers par équivalent-habitant en entrée de station sont globalement :

- supérieurs à $1 \text{ g·j}^{-1} \cdot \text{EH}^{-1}$ pour le sodium, calcium, potassium et magnésium, soit du même ordre de grandeur

que le phosphore en entrée de station. Le flux minimum de magnésium est $0,6 \text{ g·j}^{-1} \cdot \text{EH}^{-1}$ et un maximum de $122 \text{ g·j}^{-1} \cdot \text{EH}^{-1}$ est atteint pour le sodium;

- compris entre $1 \text{ mg·j}^{-1} \cdot \text{EH}^{-1}$ et $1 \text{ g·j}^{-1} \cdot \text{EH}^{-1}$ pour 12 métaux (Al, Fe, Si, Sr, B, Zn, Mn, Ti, Ba, Cu, Rb, Li). Le silicium, le strontium et le rubidium sont condensés autour du flux médian (536, 131 et $6,5 \text{ mg·j}^{-1} \cdot \text{EH}^{-1}$) tandis que le manganèse est éparpillé entre 1,4 et $186 \text{ mg·j}^{-1} \cdot \text{EH}^{-1}$;

- étalés entre 0,01 et $100 \text{ mg·j}^{-1} \cdot \text{EH}^{-1}$ pour 13 métaux (Cr, Ni, Pb, Zr, Mo, Sn, As, Ag, V, Co, Sb, Cs, W);

- inférieurs à $1 \text{ mg·j}^{-1} \cdot \text{EH}^{-1}$ pour 13 métaux : Hg, Bi, Ga, Nb, Cd, Ge, Hf, Tl, Ta, Te, Be, Au, In.

Par ailleurs, ces études ne permettent pas de calculer les flux moyens journaliers par équivalent-habitant de sept métaux, car ils sont trop peu souvent mesurables (Re, Os, Ir, Ru, Pl, Pd, Rh).

La figure 3 représente, pour 49 métaux et le phosphore, les ordres de grandeur des concentrations dans les ERU (entrée de station) et les ET (sortie de station) pour les matrices liquides (figure 3a), ainsi que les BE et CIB pour les matrices solides (figure 3b). L'utilisation du premier quartile sur la figure 3a et des moyennes sur la figure 3b est liée au fait que les différentes études ne fournissent pas des données homogènes.

Parmi les 49 métaux, on constate que :

- 8 métaux ont une concentration supérieure à 10 µg/L au long de la file eau (B, Ca, K, Mg, Na, Si, Sr, Zn) dont six posèdent une teneur moyenne supérieure à 50 mg/kgMS au long de la file boue (K, Mg, Na, Si, Sr, Zn);

<figure><img src="image_15.png" /></figure>

Données suisses [VRIENS et al., 2017] en vert foncé; données françaises [CHOUBERT et al., 2011] en vert clair; données danoises [YOSHIDA et al., 2015] en noir.

**Figure 2. Flux journalier par équivalent-habitant (EH) en métaux et en phosphore dans les eaux résiduaires urbaines (ERU) exprimé en g/j par EH**
<figure><img src="image_16.png" /><figcaption>Figure 3. Concentrations des 49 métaux et du phosphore dans (a) les matrices liquides type eau résiduaire urbaine (ERU) et eau traitée (ET) (exprimées en µg/L), et (b) les matrices solides de type boue d'épuration (BE) et cendres d'incinération de boues (CIB) (exprimées en mg/kg de matière sèche)</figcaption></figure>

- 9 ont une concentration supérieure à 1 µg/L au long de la file eau (Al, Ba, Cu, Fe, Li, Mn, Ni, Rb, Ti). Parmi eux, le baryum, le cuivre, le manganèse et le titane ont une teneur moyenne supérieure à 50 mg/kgMS au long de la file boue. Dans l'eau traitée, CHOUBERT et al. [2011] mesurent une concentration moyenne en lithium de 13 µg/L tandis que VRIENS et al. [2017] obtiennent une concentration médiane de 5 µg/L avec une plage de valeurs allant de 1 µg/L à 682 µg/L. La teneur en cuivre dans les BE est d'environ 330 mg/kgMS [CHOUBERT et al., 2011];

- 7 ont une concentration supérieure à 0,1 µg/L au long de la file eau (As, Co, Cr, Mo, Sb, V, Zr) et seul le chrome a une teneur moyenne supérieure à 50 mg/kgMS au long de la file boue. Dans les BE, CHOUBERT et al. [2011] obtiennent une teneur moyenne en chrome de 62 mg/kgMS tandis que VRIENS et al. [2017] obtiennent une teneur médiane de 46 mg/kgMS et WESTERHOFF et al. [2015] mesurent des teneurs allant de 49 mg/kgMS

à 142 mg/kgMS sur leurs échantillons composites. La concentration en chrome sur la station de Copenhague est de 0,84 mg/kg de boues en sortie de sécheur et de 81 mg/kgMS en sortie d'incinérateur [YOSHIDA et al., 2015]. Enfin KRÜGER et al. [2014] obtiennent une teneur médiane en chrome de 160 mg/kgMS;

- 17 ont une teneur moyenne supérieure à 0,5 mg/kgMS au long de la file boue (Ag, As, B, Cd, Co, Ga, Ge, Hg, Mo, Nb, Ni, Rb, Sb, Sn, V, W, Zr);

- 3 ont une teneur moyenne supérieure à 5000 mg/kgMS au long de la file boue. Il s'agit de l'aluminium, du calcium et du fer. C'est dans cette catégorie que l'on trouve le phosphore avec une teneur dans les BE de 50 g/kgMS [VRIENS et al., 2017], de 21 g/kgMS [WESTERHOFF et al., 2015] et de 0,783 g/kg de boues [YOSHIDA et al., 2015] et celle dans les CIB de 74,8 g/kgMS [YOSHIDA et al., 2015] et 90 g/kgMS [KRÜGER et al., 2014].
Le magnésium, le potassium, le calcium et le sodium ont les concentrations (> 9000 µg/L) et teneurs (> 2 g/kgMS) les plus élevées dans chacune des quatre matrices. Les platinoïdes (Pt, Pd, Ru, Rh, Ir, Os) sont peu détectés dans la file eau (figure 3a), mais sont cependant quantifiés dans les CIB à des teneurs inférieures à 0,5 mg/kgMS [JACKSON et al., 2010].

Parmi les métaux dont la concentration reste inchangée dans les matrices liquides (à 10% près) lors du passage dans les procédés secondaires (ex. : arsenic, bore, lithium et rubidium), le bore est le plus concentré. Il est alors intéressant de le récupérer dans les eaux traitées. La majeure partie (> 85%) de cinq métaux (Be, Cu, Pb, Cr, Cd) entrant par l'eau usée se retrouve dans les matrices solides, ce qui laisse penser qu'il serait intéressant de les récupérer dans cette matrice. Parmi les plus concentrés (> 20 µg/L), le titane et le baryum se répartissent entre les matrices de sortie liquides et solides (~20% pour le titane et ~36% pour le baryum du flux d'entrée sort par les eaux traitées). Aussi, il serait intéressant de les récupérer en un point unique, dans les ERU. Dans les CIB, les métaux à récupérer sont ceux qui seraient les plus difficiles à séparer de la matrice BE. Finalement, les données de JACKSON et al. [2010] permettent de déterminer le facteur de concentration moyen lors d'une étape d'incinération sur cinq métaux (Pt, Pd, Ru, Rh, Ir). Ce facteur est de 4 ± 1, mais mériterait

d'être calculé sur un plus grand nombre de métaux pour identifier ceux à récupérer dans les CIB.

## 2.2. Potentiel financier du gisement

La figure 4 présente le potentiel financier annuel théorique du gisement en métaux, calculé selon la méthodologie présentée au paragraphe 1.2 et les résultats du gisement de métaux présentés au paragraphe 2.1. Il a été déterminé pour 47 métaux ainsi que pour le phosphore (P) pour une station d'épuration d'1 million d'EH. Le potentiel financier annuel théorique du gisement varie de 20 €/an pour le cadmium à 30 M€/an pour le silicium. Pris individuellement, la plupart des métaux représentent un gisement proche de 1 k€/an (Ag, B, Bi, Co, Cr, Fe, In, Pb, Sn, W) comme le phosphore (~43 k€/an). De manière plus marginale, quelques métaux ont un potentiel de 100 k€/an (Al, Au, Ca, Cs, Rh), voire de 1 M€/an (K, Mg, Na, Rb, Si). Parmi les métaux au potentiel financier élevé, on observe deux extrêmes :
- l'or, le palladium, le platine et le rhénium forment un groupe dont le potentiel financier est compris entre 20 et 200 k€/an, car si leurs concentrations sont faibles, leurs prix de vente sont élevés ;
- le magnésium, le calcium, le sodium et le potassium ont un potentiel financier supérieur à 440 k€/an malgré le faible prix du minerai (< 5 k€/tonne), car ce dernier est compensé par un fort gisement (> 1 500 tonnes/an).

<figure><img src="image_17.png" /><figcaption>Disque bleu : couple gisement annuel (abscisse)/prix (ordonnées) dans les eaux résiduaires urbaines (ERU) ; Lignes droites : isopotentiel des revenus annuels maximum ; EH : équivalent-habitant.</figcaption></figure>

<caption>**Figure 4.** Potentiel financier de récupération de 47 métaux et du phosphore, sur la base du prix moyen de l'année 2019</caption>
## 3. Discussion

### 3.1. Métaux satisfaisant les critères de l'économie circulaire

Les métaux pourraient représenter une source de revenus intéressante (figure 5) s'ils étaient récupérés et purifiés. Au premier abord, le magnésium est le métal le plus intéressant dans une optique d'économie circulaire, avec un potentiel financier atteignant 7 €·EH⁻¹·an⁻¹. Pour les métaux alcalins peu critiques (Na, K, Rb, Cs), on atteint 0,1 €·EH⁻¹·an⁻¹ excepté pour le lithium (très critique), inférieur à 0,01 €·EH⁻¹·an⁻¹. Pour le calcium, le potassium et le sodium concentrés dans toutes les matrices de la station d'épuration (figure 3), on atteint plus de 0,1 €·EH⁻¹·an⁻¹ pour chaque métal, représentant à eux trois un potentiel financier annuel d'environ 3,3 M€/an pour une station d'un million d'EH. On pourrait envisager de les récupérer dans les ERU. Néanmoins, leur intérêt agronomique et les besoins pour les réactions biologiques ou pour l'équilibre calco-carbوني du milieu naturel doivent être investigués.

D'un point de vue économique, les métaux les plus présents dans la réglementation environnementale ne sont pas les plus pertinents à récupérer (inférieur à 0,1 €·EH⁻¹·an⁻¹ chacun). Pour certains métaux de la réglementation, le levier d'action doit être envisagé en amont de l'assainissement (plomb, cadmium et mercure), tandis que pour d'autres des technologies peu coûteuses pourraient être développées (cuivre et zinc). Concernant le chrome et le nickel, il est plus difficile de trancher, car ils possèdent un potentiel financier faible, mais sont stratégiques, à risque et réglementés dans les matrices de sortie. Les propriétés physico-chimiques du chrome font que, dans la StaRRE, il se retrouve principalement dans la file boue, ce qui permettrait d'envisager sa récupération depuis cette matrice. En revanche,

le nickel est réparti équitablement entre l'ET et les BE. Il paraît donc délicat d'en faire le métal principal d'une technologie de récupération.

Par ailleurs, pour le rhénium, le palladium et le platine, très critiques, on atteint au moins 0,01 €·EH⁻¹·an⁻¹, ces éléments devront plutôt être récupérés dans les CIB, où ils se concentrent légèrement (figure 3).

On rappelle que ces résultats sont sensibles à la forme sous laquelle les métaux sont disponibles, et au choix des prix unitaires (€/kg) comme évoqué dans la méthodologie. Certains mélanges ou minerais peuvent également représenter un intérêt économique qu'il est nécessaire d'investiguer dans une optique d'économie circulaire à l'échelle régionale. Le paragraphe suivant se focalise sur les BE, matrice comparée aux gisements de matière première usuels.

### 3.2. Comparaison des boues d'épuration avec d'autres gisements de métaux par la méthode du facteur d'enrichissement

Ici, seule la matrice BE est examinée, sur les données mesurées et calculées par WESTERHOFF et al. [2015], mais la réflexion et la méthodologie employées pourraient être appliquées aux CIB. On considère que l'exploitation d'un gisement est compétitive si ce gisement est plus enrichi que les autres. Sur ce critère, les BE s'avèrent intéressantes pour certains métaux. La prise en compte d'autres facteurs tels que les technologies d'extraction disponibles, la quantité disponible estimée, l'(in)existence d'une filière de valorisation, le cas particulier d'une station... pourront nuancer cette analyse.

Certains métaux (Cs, Hf, Na, Rb, Ti) ont un facteur d'enrichissement (FE) proche de 1, ce qui signifie qu'en moyenne leurs concentrations rapportées à celle de l'aluminium sont identiques dans la croûte terrestre et

<figure><img src="image_18.png" /><figcaption>Figure 5. Hiérarchisation des 49 métaux et du phosphore, classés selon le potentiel financier ramené à l'équivalent habitant EH (en €·EH⁻¹·an⁻¹) et leur criticité</figcaption></figure>
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► dans la matrice BE. Celle-ci n'est ainsi pas le lieu le plus pertinent pour récupérer ces éléments. En revanche, le FE du phosphore est supérieur à 100 pour les BE, ce qui confirme son origine anthropique, et soutient l'intérêt pour sa récupération dans les BE. Les métaux présentant un facteur d'enrichissement supérieur à 1000 (Ag, Au, Ir, Pd et Ru) ont les concentrations parmi les plus faibles, ce qui peut présenter un défi technologique pour l'extraction et la purification. En comparant la composition des dépôts marins de manganèse [MUKHO-PADHYAY et al., 2018] avec celles des boues de station d'épuration [WESTERHOFF et al., 2015], on observe la présence de dix métaux en commun (Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Ti, V, Zn). Le FE permet d'estimer qu'il est plus intéressant d'aller extraire :

- dans les dépôts sous-marins, le cobalt (FE = 114 contre 2 dans les BE) et le nickel (FE = 64 contre 6 dans les BE);

- dans les boues, le fer (FE = 65 contre 3 dans les océans) et le zinc (FE = 75 contre 11 dans les océans).

### 3.3. États des connaissances sur les technologies de récupération de métaux dans les eaux et boues

La sélection d'une technologie de récupération de métaux contenus dans les eaux et les boues dépend des métaux présents, de leurs concentrations, ainsi que des autres composés présents. Son choix est lié à son impact environnemental, ses coûts d'investissement et de fonctionnement, sa flexibilité et sa fiabilité, etc. La

littérature scientifique ne fait aucunement mention de filières technologiques de récupération des métaux dans les matrices de l'assainissement, à l'exception de la corécupération du fer avec le phosphore dans les BE ou les CIB. Les technologies répertoriées dans la base de données présentée au 1.3 sont des procédés constituant les opérations unitaires, qui devront être associées entre elles pour constituer un itinéraire technologique produisant une ressource secondaire. Cette succession de procédés a pour fonction de concentrer, sélectionner et/ou transformer les métaux ciblés. La figure 6 illustre le poids des données répertoriées pour chaque triplet (procédé; métal; matrice). Les triplets les plus étudiés dans des conditions opératoires différentes sont les plus épais sur l'illustration. Les nombres correspondent aux lignes de données répertoriées. Par exemple les données concernant le comportement du cuivre lors de la biolixiviation de boues digérées (biolixiviation; Cu; boues digérées) sont bien plus nombreuses que celles concernant le comportement du sodium par sorption depuis des ERU (sorption; Na; ERU).

Sept technologies ont été étudiées par la communauté scientifique pour le traitement de 18 métaux présents dans les matrices de l'assainissement. Les deux procédés les plus documentés sont la biolixiviation (155 lignes de données) et, dans une moindre mesure, la sorption (16 lignes de données). Les technologies de sorption, d'ozonation et de flottation sont celles qui ont été testées pour le plus large panel de métaux (respectivement 12, 11 et 10).

<figure><img src="image_38.png" /><figcaption>Figure 6. Importance quantitative des données disponibles dans la littérature scientifique pour chaque triplet (procédé; métal; matrice)</figcaption></figure>
La matrice la plus documentée est solide, la BE : sur les 26 publications constituant la base de données, neuf concernent uniquement les boues secondaires, neuf uniquement les boues digérées et une les boues primaires. BLAIS et al. [1993] ainsi que SHANABLEH et GINIGE [2000] traitent à la fois des boues secondaires et des boues digérées pour comparer les résultats. En revanche, peu d'informations sont disponibles pour les matrices liquides (une publication pour l'eau traitée et quatre pour les ERU). Aucune publication concernant la récupération des métaux contenus dans les CIB n'a été recensée (figure 6).

Les métaux réglementés (Cu, Zn, Ni, Pb, Cr et Cd) sont les plus documentés et les travaux de recherche se rapportent principalement à la matrice BE (20 publications fournissant 208 lignes de données). Aucune publication scientifique concernant le traitement de six métaux (B, Li, Mo, Re, Rb, Ti) dans les matrices de l'assainissement n'a pour l'instant été trouvée avec la méthodologie mise en œuvre.

Les autres métaux (Au, B, Co, Ge, Li, Mo, Pd, Pt, Rb, Re, Rh, Si, Sn, Sr, Ti, V) ont fait l'objet d'études dans des contextes différents de celui de l'assainissement (eaux résiduaires industrielles, eaux souterraines, eaux synthétiques...). Ces études caractérisent les technologies de précipitation chimique, de résine échangeuse d'ions ou encore de gélification [GAITA, 1995; LUO et al., 2003; MENDES et MARTINS, 2005; RIOYO et al., 2018; PEREZ et al., 2019]. Néanmoins, les concentrations d'étude des métaux sont généralement plus élevées, avec pour le cas du lithium des concentrations 1 000 à 100 000 fois plus élevées que dans les rejets de station d'épuration [SIEKIERKA et al., 2018].

Les itinéraires technologiques créés pour les usages d'hydrométallurgie et de dessalement pourront servir au choix de l'enchâinement de briques unitaires pour un projet de récupération dans une matrice liquide, alors que ceux liés à la pyrométallurgie et à la biométallurgie pourraient servir pour les matrices solides. Dans sa revue de littérature sur la récupération de l'argent depuis des sources primaires et secondaires, SYED [2016] présente le transfert en phase liquide comme la première étape des itinéraires technologiques basés sur l'hydrométallurgie. Quelques exemples de biolixiviation et d'extraction par solvant sont présents dans la base de données pour la matrice BE [TYAGI et al., 1988; COUILLARD et CHARTIER, 1991; BLAIS et al., 1993, 1997; COUILLARD et MERCIER, 1993; BENMOUSSA et al., 1997; FILALI-MEKNASSI et al., 2000; SHANABLEH et GINIGE, 2000; WONG et al., 2004; PATHAK et al., 2009; VYRIDES et al., 2017; GU et al., 2018; JAIN et al., 2018; LI et al., 2018].

## Conclusion

Cette étude confirme qu'il existe plusieurs lieux possibles d'implantation d'une solution technologique de récupération des métaux dans la StaRRE et que chaque matrice présente un intérêt pour différents métaux. L'étude a également mis en évidence, que l'itinéraire technologique à envisager devrait comporter différentes étapes pour transférer du solide au liquide, si possible de manière sélective, et pour purifier le produit obtenu afin d'en maîtriser la qualité. Les coûts d'investissement et de fonctionnement (notamment d'énergie) n'ont pas pu être abordés dans ce travail par manque d'informations disponibles dans la littérature. Pour les différentes matrices de l'assainissement, nous avons identifié les métaux d'intérêt sur la base des critères de criticité, de concentration, de facteur d'enrichissement et de potentiel financier. Le cuivre et le chrome devraient préférablement être récupérés dans les boues d'épuration, car ce sont des éléments à la fois très critiques et fortement réglementés. Néanmoins, leur faible potentiel financier suggère la nécessité d'une corécupération avec d'autres éléments ou la mise en place d'une seule brique technologique de séparation sans aller jusqu'à la purification. Ces dernières sont bien documentées par la littérature scientifique. Parmi les métaux peu critiques envisagés pour la corécupération, on note le fer et l'aluminium, qui pourraient être réutilisés in situ pour le traitement physico-chimique (sels d'aluminium, chlorure ferrique) et ainsi permettre l'économie de produits chimiques. Le caractère critique du palladium, du platine et du rhodium incite à les récupérer dans la station. En revanche, leur faible concentration impose de se placer dans les cendres d'incinération de boues, là où ils sont mesurables et où ils ne sont plus liés à la matière organique. Tout aussi critique, en quantité bien plus importante, mais avec un potentiel financier plus faible, le tungstène, le vanadium et le zirconium pourraient également présenter un intérêt à être récupérés dans les cendres d'incinération de boues. Dans les eaux traitées, le choix est plus difficile, car parmi les métaux les plus concentrés de la matrice, ceux qui sont très critiques ont un potentiel financier faible (Ba, Li, Ni, Sb, Sr, Zn) et inversement, ceux qui ont un fort potentiel financier sont peu critiques (Rb, Ca, K, Na, Si). Une voie d'investigation consisterait à étudier le comportement des métaux dans les procédés de traitement complémentaire à l'étude pour les micropolluants organiques. Enfin, le magnésium, à la fois très critique, très concentré et avec un potentiel financier élevé, est le métal à prioriser quelle que soit la matrice de la StaRRE envisagée.
Récupérer les métaux contenus dans les matrices de l'assainissement nécessiterait de faire progresser un certain nombre de connaissances. Il sera nécessaire de mieux connaître leur spéciation dans les matrices complexes de l'assainissement, de manière à développer des procédés adaptés à leur récupération sélective. C'est une opportunité pour développer des technologies

de valorisation de la matière inorganique à faible impact environnemental.

## Remerciements

Les auteurs remercient l'agence de l'eau Rhône Méditerranée Corse pour le soutien financier au projet de recherche Récup-Métaux (action n° 70).

## Bibliographie

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