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## Laboratory Report

# Traitement d'un rejet Chargés en Zn²⁺ et Cd²⁺ par Electrofoculation

Aymen LABIDI<fnref n="1" />,†,‡ ID, Amal LOUKIL<fnref n="1" />,† and Soumaya THAMRI<fnref n="1" />,†

### Abstract:

La technologie du traitement et du rejets idustriels est bien avancée dans la plupart des pays industrialises. Les processus specifiques auxquels on recourt pour traiter ces eaux dépendent des conditions climatiques, économiques et sociales de chaque pays ou, dans un même pays, de chaque region. Dans certains pays industrialises, pratiquement tous les rejets industriels emis par les collectivites urbaines sont soumise à un certain degré de traitement. Parmi les contaminants qu'on peut trouver, on cite les ions Cadmium $Cd^{2+}$ et Zinc $Zn^{2+}$ qui sont deux éléments trés toxiques et peuvent causer des atteintes majeurs aussi bien pour le manipulateur que le simple utilisateur des ressources en eau. Dans ce présent Rapport de laboratoire, on va traiter une solution de simualtion chargées en Cadmium et Zinc par une méthode de traitement qui est l'électrofoculation et ensuite on va vérifier l'éfficacité de cette procédure en suivant l'évolution de la coccentration de ces cations métalliques par une méthode d'analyse qui est la Polarographie impulsionnelle

**Keywords:** Cations métalliques: Cadmium et Zinc, Traitement, rejet chargé, Analyse polarographique

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**Citation:** LABIDI, A. Traitement d'un rejet Chargés en Zn²⁺ et Cd²⁺ par Electrofoculation. *Chemical Engineering 2021*, *1*, 0. 10.31219/osf.io/k4egn

Published: 25th, February 2021

**Author's Note:** You can Visit my Researchgate and LinkedIn profiles for more researches.

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**Copyright:** © 2021 by the author. Licensee to Aymen Labidi for Chemical Engineering - Open Resource (CC BY) license (https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/).

## 1. Objectif

Le but de cette manipulation de traiter un rejet chargé en métaux lourds, telques le Cadmium et le Zinc et son analyse afin d'évaluer la méthode de traitement.

## 2. Principe

On procède au traitement d'un rejet chargé moyennant l'électrofoculation puis on vérifie l'éfficacité de cette méthode moyennant une technique d'analyse qui est la Polarographie Impulsionnelle

## 3. Mode Opératoire

### Traitement du rjet industriel (Solution de Simulation):

* De prime à bord, on procède à l'étalonnage du pH mètre en utilisant deux solutions tampons (étalons de référence) de pH respectifs 4 et 7.

* Après étalonnage, à partir de deux solutions mères de $Cd^{2+}$ et de $Zn^{2+}$ de même concentration 1000 ppm, on rappelle que le ppm (ou partie par million) est le mg/L, on prépare une solution de simulation de 250mL contenant ces deux métaux lourds aux titres de 250 ppm. Pour ce faire, on au procède au piptage d'un volume V qui est égal à 5 mL à partir des deux solutions mères (volume total égal à 10 mL), qu'on met dans une fiole jaugée de 250 mL qu'on remplit jusqu'au trait avec une solution de Chlorure de Potassium KCl au titre de 0.1 M Pourquoi?

<footnote n="1">¹ Affiliation: University of Carthage - National Institute of Applied Sciences and Technology - Chemical Engineering Student - Chemical Engineering Department</footnote>

<footnote>† Current address: 676 INSAT Centre Urbain Nord BP Tunis Cedex 1080</footnote>

<footnote>‡ Aeronautical Consultant for FTAA; Glider Former and Manager for Aerobotix INSAT.</footnote>
* On verse cette solution ainsi préparée dans un bécher et on met le tout sur un agitateur magnitique en réglant l'agitation à une vitesse très faible.

* On procède maintenant à la mesure du pH de cette solution, pour cela, on immerge l'électrode du pH-mètre dans cette solution, on note la valeur initiale du pH.

* On ajoute maintenant, goute à goutte, une solution de soude caustique NaOH (1M) à l'aide d'un pipette Pasteur, en veillant à ce que le pH de la solution ne dépasse pas la foruchette de 7 à 8. **Mais Pourquoi?**

* Après avoir bien réglé le pH désiré. On plonge le dispositif consititué de 3 plaques d'aluminium (3 anodes et une Cathode) dans le bêcher et on vérifie bien qu'il est convenablement immergé.

* Pendant 20 minutes, on va remarquer la foramtion des floculants (Flocs) à la suraface de la solution. **Qu'est ce qui se passe ?**

Au cours du temps d'électrolyse, pour des instants de 2, 5, 10 et 20 minutes, on prélève à chacun de ces instants un volume de 2 mL qu'on filtre pour l'analyser par polarographieimpulsionnelle ultérieurement.

* On filtre cette solution, on se débarrasse du mélange hétérogène et on récupère le filtrat.

## Analyse des métaux lourds et le contrôle de la technique du traitement

Pour vérifier l'éfficacité du processus de traitement, on proède à une technique d'analyse qui est la **Polarographie Impulsionnelle** qu'on va définir plus tard.

* On dilue le filtart récupéré pendant chaque instant de la solution à traiter (de simual-tion)

* On passe à l'analyse des ions de métaux lourds (cadmium et zinc) par polarographie impulsionnelle et on note les concentrations trouvées

# 4. Etude Théorique

## 4.1. Frequently Asked Questions FAQ

Avant d'entamer l'exploitation des résulats et réponses aux questions, il est nécessaire d'éclaircir certaines notions fondamentales de répondre à certaines interrogations pendant la manipulation.

**Qu'est ce qu'une Floculation?** La floculation est le processus physico-chimique au cours duquel des matières en suspension dans un liquide s'agglomèrent pour former des par-ticules plus grosses, généralement très poreuses, nommées flocs. Les flocs sédimentent généralement beaucoup plus rapidement que les particules primaires dont ils sont formés. La floculation peut avoir lieu naturellement ou peut être accélérée par l'ajout d'un floculant comme l'acrylamide par exemple.

La floculation est une étape fondamentale du traitement primaire de l'eau (épuration, dépollution, potabilisation), pour laquelle on utilise des agents dits floculants, tels des ions métalliques (fer,aluminium) ou des macromolécules (polyélectrolytes) afin de favoriser l'agrégation des micelles et des matières en suspension.

### Qu'est ce qu'une Polarographie Impulsionnelle ?

La polarographie est une forme particulière de la voltampérométrie qui utilise comme électrode de travail une électrode à gouttes tombantes de mercure (en) et dans laquelle la solution n'est pas agitée[1].

Les techniques polarographiques ne sont donc utilisables que lorsque la solution à étudier contient une ou plusieurs espèces réductibles au niveau d'une électrode de mercure à gouttes tombantes, les concentrations des espèces à analyser étant assez faibles. Cette technique est puissante, et permet de rivaliser avec le four atomique (spectrométrie d'absorption atomique).

Il existe plusieurs modes d'excitation :

* Signal d'excitation conventionnel «Direct current» (DC) qui a été introduit par Heyvrosky. Cette méthode consiste en une rampe de potentiel linéaire croissante. On obtient une
courbe sigmoïde. À mi-chemin entre le courant initial et le plateau, on a le potentiel de demi-vague (E1/2). Le potentiel de demi-vague peut être utilisé pour identifier des composants contenus dans la solution[2][3][4]

* Signal d'excitation à impulsion normale, « normal-pulse » (NP). Cette technique consiste à appliquer aux gouttes de mercure une série d'impulsions de potentiel toujours plus grand à chaque formation de goutte[3][4]. Entre chaque impulsion, le potentiel au niveau de l'électrode de travail est maintenu à 0 V et aucune réaction ne peut avoir lieu. Le courant est mesuré environ 40 ms après que l'impulsion est appliquée. Le type de graphique obtenu est identique au mode DC, mais cette technique est 5-10 fois plus sensible.

* Signal d'excitation à impulsion différentielle, « differential-pulse » (DP). Ce mode consiste à appliquer aux systèmes une série d'impulsions de même intensité et un potentiel croissant linéaire dans le temps. Signal d'excitation à impulsion différentielle, « differential-pulse » (DP).

## Pourquoi utilise t-on la solution de KCl ai lieu de l'eau distillée ?

On utilise la solution de Chlorure de Potassium car elle assure une meilleure conductivité, elle est inerte vis-à-vis les cations $Zn^{2+}$ et $Cd^{2+}$, de plus cette solution électrolytique facilite le transport et la maigration des électrons.

## Pourquoi ajoute t-on la solution basique de soude caustique ?

On ajoute goutte à goutte la soude caustique afin de former un précipité blanc d'hydroxyde d'aluminium $AlOH_3$, selon l'équation de la réaction suivante:

$$Al^{3+} + 3OH^{-} \rightleftharpoons Al(OH)_3$$

On doit ajouter la base (les ions hydroxydes) de sorte que le pH soit dans le domaine de [7-8] car il s'agit du domaine de prédominance d'hydroxyde d'aluminium.

## Qu'est ce qui se passe pour avoir ces flocs ?

La formation du précipité d'hydroxyde d'aluminium permet aux ions $Cd^{2+}$ et $Zn^{2+}$ de s'y adsorber, ainsi ces floculations vont surnager la surface de la solution ce qui permet leur élimination.

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Figure 1. Une Photo de laboratoire montrant la couche de floculants obtenue</figcaption></figure>

Cette photo montre bien la couche de floculant qu'on a obtenu suite à l'ajout d'ions hydroxyles qui ont réagit avec les ions aluminium $Al^{3+}$ pour former l'hydroxyde, sur lequel les cations de métaux lourds vont s'adsorber, ce qui permet leur élimination de la slution à
traiter.

## Pourquoi maintient-on une agitation assez douce ?

L'agitation douce permet, premièrement la dispersion des gouttes de soude dans toute la solution, et deuxièment d'éviter la cassure des flocs ce qui va recotaminer la solution de simulation.

## 4.2. Réponses aux Questions

### Question 1:

On rassemble les résulats trouvés ans le tableau ci-dessous:

On précise que les concentrations initiales en métaux lourds sont de 200 ppm et le courant Imposé est de 0.15 A

<table><caption>Table 1: Concentration des cations Cd²⁺ et Zn²⁺ dans la solution à traiter</caption><thead><tr><th>t(min)</th><th>2</th><th>5</th><th>10</th><th>20</th></tr></thead><tbody><tr><td>[Cd<sup>2+</sup>] (10<sup>-4</sup>ppm)</td><td>1.04</td><td>0.88</td><td>0.3033</td><td>0.293</td></tr><tr><td>[Zn<sup>2+</sup>] (10<sup>-4</sup>ppm)</td><td>0.192</td><td>0.1153</td><td>0.0853</td><td>0.0818</td></tr></tbody></table>

Ces résultats nous permettent de tracer le graphe traduisant l'évolution de la concentration de ces deux métaux lourds au cours du temps.

<figure><img src="image_5.png" /></figure>

D'après la courbe ci-dessus, on remarque très bien que le Zinc s'adsorbe (et donc s'élimine) à la surface de l'hydroxyde d'aluminium formé beaucoup plus rapidement que le cadmium, **Pourquoi** ?

En fait parmi les différents alliages d'aluminium, on peut citer pour corroyage et pour fonderie. Le **Zamak** est formé de zinc allié à l'aluminium, le magnesium et le cuivre. Le zinc a une affinité très importante avec l'aluminium, ce qui est expliqué par la facilité de la foramtion d'un tel alliage, ce qui n'est pas le cas pour le cadmium.

Dans le cas où on a un appareil de polarographie déficient, on procède comme suit pour la
détermination des concentrations des espèces cationiques:
on doit vous introduire la **Loi de Fick** qui stipule que: (Pour le Cadmium)

$$i_0 = K_D[\text{Cd}^{2+}]_0 \qquad (1)$$

et

$$i_t = K_D[\text{Cd}^{2+}]_t \qquad (2)$$

ainsi

$$\alpha = \frac{i_0}{i_t} = \frac{[\text{Cd}^{2+}]_0}{[\text{Cd}^{2+}]_t} \qquad (3)$$

D'où

$$[\text{Cd}^{2+}]_t = \frac{[\text{Cd}^{2+}]_0}{\alpha} \qquad (4)$$

idem pour le Zinc, on aura finalement

$$[\text{Zn}^{2+}]_t = \frac{[\text{Zn}^{2+}]_0}{\alpha} \qquad (5)$$

**Question 2:**

a)

Le pourcentage d'abattement est le poucentage qui traduit la diminution des espèces cationiques des métaux lourds, on peut le calculer selon la formule suivante:

$$ab = \frac{C_i - C_f}{C_i} * 100 \qquad (6)$$

Les valeurs seront tabulées comme suit:

<table><caption>Table 2: Présentation des valeurs du pourcentage d'abattement pour Cd²⁺ et Zn²⁺</caption><thead><tr><th>t(min)</th><th>2</th><th>5</th><th>10</th><th>20</th></tr></thead><tbody><tr><td>ab[<i>Cd</i><sup>2+</sup>]</td><td>99.99998</td><td>99.9999556</td><td>99.99998484</td><td>99.99998583</td></tr><tr><td>ab[<i>Zn</i><sup>2+</sup>]</td><td>99.99999404</td><td>99.99999474</td><td>99.999999557</td><td>99.9999959</td></tr></tbody></table>

b)

Pour calculer la masse, on procède comme suit:

$$Q = n_e - FN \qquad (7)$$

F étant la **Constante de Faraday**: F=96500 C/mol

$$i * t = n_e - FN \qquad (8)$$

on aura donc

$$i * t = n_e - F \frac{m}{M} \qquad (9)$$

ainsi, on aura accès à la masse:

$$m = \frac{iM}{n_e - F} \cdot t \qquad (10)$$

En appliquant la formule (10), on peut déterminer la masse de l'hydroxyde d'aluminium formé à chaque instant (En supposant que le rendement faradique est égal à 1) Les valeurs sont tabulées ci-dessous:

D'après l'expérience, on remarque clairement que la masse de cet hydroxyde augmente au cours du temps ce qui est prévisible.

c)

Traçons la courbe tarduisant la variation de la masse de l'hydroxyde d'aluminium en
<table><caption>Table 3: Evolution de la masse de l'Hydroxyle d'Aluminium Al(OH)₃ au cours du temps fonction de la concentration en cations Cadmium</caption><tr><td>t(min)</td><td>2</td><td>5</td><td>10</td><td>20</td></tr><tr><td>m(g)</td><td>0.004843</td><td>0.01212</td><td>0.02414</td><td>0.04843</td></tr></table>

<figure><img src="image_6.png" /></figure>

En visualisant cette courbe, on arrive à conclure que plus la concentration résiduelle en ions cadmium dans la solution à traiter **diminue**, plus la masse de l'hydroxyde d'aluminium formé **augmente**.

**Question 3**

Plus on agite vigoureusement, plus les floculations formées à la surface de la solution se cassent, ainsi, les masses en suspension ne seront plus à la surface et vont être immergées, ce qui contamine davantage la solution à traiter, et à ce moment là, on est en train de recontaminer la solution au lieu de la traiter et la purifier, d'où la nécessité d'agiter doucement.

**5. Conclusion**

Grâce à la méthode d'analyse de la polarographie impulsionnelle, on a pu affirmer que le procédé de purification de la solution simulatrice, et donc de tout rejet industriel en utilisant l'Electrofloculation est une méthode efficace pour éliminer les métaux lourds qui sont trés toxiques aussi bien pour l'Homme que pour les animaux. Néanmoins, si c'était de l'eau, l'eau ne peut pas être pête à la consomamtion comme eau potable, on peut l'utiliser pour l'irrigation ou pour d'autres activités qui ne mettent pas la santé de l'utilisateur en danger.
1 **Author Contributions:** LABIDI Aymen, LOUKIL Amal and THAMRI Soumaya, please turn to the

2 Research gate and LinkedIn for the term explanation and more scientific papers.

3 **Institutional Review Board Statement:** National Institute of Applied Sciences and Technology,

4 Tunis, Tunisia, Industrial Chemistry Students, Chemical Engineering Department

5 **Sample Availability:** Samples and more researches and papers are available from author's Research gate profile

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**References**

1. Z. Nikolovski, Terminologie (s) et traduction. Les termes de l'environnement et l'environnement des termes, 2018, 75-92.

2. C. Belaid, M. Khadraoui, S. Mseddi, M. Kallel, B. Elleuch and J. F. Fauvarque, *Journal of Environmental Sciences*, 2013, **25**, 220-230.

3. Z. Galus, *Fundamentals of electrochemical analysis*, Halsted Press, 1976.

4. D. A. Skoog, F. J. Holler and S. R. Crouch, *Principles of instrumental analysis*, Cengage learning, 2017.