# Caractérisation des écoulements de pâte dans une géométrie Couette

Sébastien Jarny, Philippe Coussot

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Sébastien Jarny, Philippe Coussot. Caractérisation des écoulements de pâte dans une géométrie Cou-ette. Rhéologie, 2002, 2, pp.52-63. hal-04423732

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# Caractérisation des écoulements de pâte dans une géométrie Couette

S. Jarny et P. Coussot

Laboratoire des Matériaux et des Structures du Génie Civil (UMR113 LCPC-ENPC-CNRS), Institut Navier, 2 Allée Kepler, Champs sur Marne

Reçu le 27 juin 2002 – Version finale acceptée le 30 Octobre 2002

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**Résumé** : La géométrie Couette (à cylindres coaxiaux) est fréquemment utilisée pour les matériaux pâteux. Son inconvénient majeur est que le champ de contrainte est hétérogène. On compare ici l'allure des profils de vitesse tangentielle dans une telle géométrie pour différents types de lois de comportement en cisaillement simple utilisées pour représenter le comportement des pâtes, i.e. le modèle d'Ostwald, le modèle de Herschel-Bulkley et un modèle en « loi de puissance tronquée ». Ces calculs simples permettent notamment d'estimer l'importance de l'hétérogénéité du gradient de vitesse dans l'entrefer selon les caractéristiques de la géométrie utilisée. On montre ensuite que la loi de puissance tronquée est le modèle le plus adapté pour représenter les profils de vitesse déterminés par des mesures directes par IRM avec divers types de matériaux pâteux. Enfin on étudie dans quelles conditions les techniques de rhéométrie classiques, fondées sur l'analyse de mesures macroscopiques, permettent de retrouver le comportement de ces matériaux.

**Mots-clés** : cylindres coaxiaux, fluide rhéofluidifiant, fluide à seuil, gradient critique

**Abstract** : The Couette geometry (with coaxial cylinders) is often used for characterizing pasty materials. Its major disadvantage a priori lies in the heterogeneity of the shear stress. Here we compare the shape of the tangential velocity profiles in such a geometry for different constitutive equations in simple shear, used for representing the behaviour of pastes, i.e. the Ostwald model, the Herschel-Bulkley model and a truncated power-law model. These simples calculations make it possible to estimate the heterogeneity of the shear rate in the gap as a function of the geometrical characteristics of the rheometer. We then show that the truncated power-law model is the most suited one for representing velocity profiles directly obtained from MRI measurements with different pasty materials. At last we examine under which conditions the usual rheometrical techniques, based on the analysis of macroscopic data, are capable to find out the effective behaviour of these materials.

## 1. Introduction

La géométrie Couette, ou à cylindres coaxiaux, est couramment employée pour déterminer la loi de comportement des suspensions ou des pâtes. Elle possède en effet divers avantages : les effets de bord sont négligeables (en l'absence d'effet Weissenberg), la distance entre les outils peut être grande devant la taille des éléments constitutifs du matériau, assurant ainsi la validité d'une description dans le cadre de la mécanique des milieux continus, et enfin il est possible de diminuer considérablement le risque de glissement le long du cylindre intérieur en utilisant un outil constitué d'un certain nombre de pales qui induit un cisaillement en première approximation analogue à celui provoqué par la rotation d'un cylindre qui envelopperait ce jeu de pales. L'inconvénient majeur de cette géométrie est

l'hétérogénéité du champ de contraintes. On considère habituellement que son effet est mineur tant que le rapport entre l'entrefer et le rayon d'un des cylindres est très petit devant un. Cependant cette condition ne peut pas facilement être respectée en même temps que celle relative au rapport suffisamment grand entre l'entrefer et la taille des éléments constitutifs du matériau. Par ailleurs quelle que soit la valeur du rapport entrefer/rayon le cisaillement devient fortement hétérogène lorsque la vitesse relative des outils est faible au point que la contrainte seuil est atteinte au sein de l'entrefer. Enfin diverses observations directes de l'écoulement de pâtes ont montré que le cisaillement avait tendance à se localiser au sein des échantillons, induisant un champ de gradients de vitesse hétérogène, i.e. constitué d'une région à fort gradient
de vitesse au contact d'une région à gradient de vitesse nul ou négligeable [1-6]. L'objectif de cet article est donc de décrire en détail et de comparer l'allure des profils de vitesse tangentielle dans une géométrie Couette pour des matériaux dont le comportement peut être représenté par les modèles classiquement utilisés pour les pâtes ou les suspensions, ou bien par un modèle dit de loi de puissance tronquée (issu des observations directes cités ci-dessus). Dans un second temps nous comparons l'aptitude de ces modèles à représenter des résultats expérimentaux typiquement obtenus par IRM. Enfin nous discutons la validité des techniques de rhéométrie classique prenant ou non en compte l'hétérogénéité du champ de contrainte, qui consistent à interpréter les courbes couple-vitesse, pour en déduire la loi de comportement effective des pâtes.

## 2. Profils de vitesse théoriques

### 2.1 Généralités

Les hypothèses de base du traitement de l'écoulement laminaire d'un fluide incompressible dans une géométrie Couette sont les suivantes :

- on suppose que la surface libre reste horizontale (une hypothèse essentielle dont il convient de vérifier la validité expérimentalement), les effets perturbateurs liés aux contraintes normales sont donc négligeables, ceci implique *a priori* que la composante verticale de la vitesse est nulle ;

- on néglige les effets de l'écoulement au fond, en supposant par exemple que le fluide glisse parfaitement le long de la surface horizontale du cylindre, ou que le rapport entre la hauteur du cylindre et l'entrefer est très grand ;

- le fluide reste homogène ;

- les effets inertiels sont négligeables.

Dans ces conditions, puisque l'écoulement est symétrique par rotation autour de l'axe central, la seule composante de vitesse non-nulle est la vitesse tangentielle, $v_\theta$, qui ne dépend que de la distance $r$ entre le point considéré et l'axe de rotation. On en déduit que les seules composantes non-nulles du tenseur des taux de déformation sont les termes $(r,\theta)$ qui s'écrivent $\dot{\gamma}/2$ où :

$$ \dot{\gamma} = r \frac{\partial(v_{\theta}/r)}{\partial r} \qquad (1) $$

est le gradient de vitesse. L'équation (1) ne nous donne aucune information macroscopique mais elle est valide localement et permet de déduire des

principes généraux des lois de comportement (cf. [7]) que le tenseur des contraintes a la forme simplifiée suivante :

$$ \Sigma = \begin{pmatrix} \sigma_{rr} & \sigma_{r\theta} & 0 \\ \sigma_{r\theta} & \sigma_{\theta\theta} & 0 \\ 0 & 0 & \sigma_{zz} \end{pmatrix} \qquad (2) $$

dans laquelle les différentes composantes ne dépendent que de $r$. Les équations du mouvement nous donnent alors en particulier :

$$ \frac{1}{r^2} \frac{\partial(r^2 \sigma_{r\theta})}{\partial r} = \rho \frac{\partial v_{\theta}}{\partial t} \qquad (3) $$

où $\rho$ est la masse volumique du fluide. En l'absence d'effets d'inertie le terme de droite de (3) peut être négligé pour obtenir finalement l'expression générale de la contrainte en fonction du couple :

$$ \tau = \sigma_{r\theta} = \frac{C}{2\pi h r^2} \qquad (4) $$

où $h$ est la hauteur des cylindres. Moyennant nos hypothèses de départ la contrainte tangentielle en chaque point du fluide $(\tau(r))$ est donc connue et contrôlée à partir du couple imposé $C$. Dans toute la suite nous supposerons pour simplifier que seul le cylindre intérieur est mobile par rapport au référentiel terrestre. Lorsque l'on connaît la loi de comportement du matériau en cisaillement simple et en régime permanent, c'est-à-dire :

$$ \tau = f(\dot{\gamma}) \text{ ou } \dot{\gamma} = \chi(\tau) \qquad (5) $$

on peut donc en déduire le profil des vitesses. Par exemple, pour un fluide newtonien, on a (dans la suite $\tau$ et $\dot{\gamma}$ seront toujours les amplitudes de contrainte et de gradient de vitesse) :

$$ \tau = \mu \dot{\gamma} = \mu r \left| \frac{d(v_{\theta}/r)}{d r} \right| \qquad (6) $$

duquel on déduit après égalisation de (6) avec (4) et insertion dans (1) puis intégration :

$$ v_{\theta}(r) = \frac{C}{4\pi\mu hr_e} \left[ \frac{r_e}{r} - \frac{r}{r_e} \right] \qquad (7) $$

où $r_e$ est le rayon du cylindre extérieur. Notons que réciproquement la connaissance du profil des vitesses locales $v_\theta(r)$ permet de déterminer directement la loi de comportement en cisaillement simple du matériau (dans une certaine gamme de gradient de vitesse). Pour cela il suffit en effet d'éliminer $r$ entre (1) et (4). Bien que relativement simple cette remarque est fondamentale car elle
justifie l'utilisation de l'IRM en rhéologie. Cette procédure va cependant à l'encontre des habitudes en rhéométrie qui se fondent sur des approches macroscopiques « aveugles ».

## 2.2 Modèle d'Ostwald de Waele (ou loi de puissance simple)

La loi de comportement s'écrit dans ce cas:

$$ \tau = k\dot{\gamma}^n \qquad (8) $$

où $k$ et $n$ sont des paramètres du matériau, souvent appelés respectivement consistance et indice de viscosité. A partir de (1), (4) et (8) on obtient après intégration :

$$ v_{\theta}(r) = \frac{n}{2} \left( \frac{C}{2\pi\hbar k} \right)^{1/n} r \left( r^{-2/n} - r_e^{-2/n} \right) \qquad (9) $$

En prenant pour référence la vitesse maximale du fluide, $V_{\max}$, c'est à dire la vitesse de la paroi du cylindre intérieur, il vient :

$$ V(R) = \frac{V_{\theta}(r)}{V_{\max}} = \frac{r}{r_i} \left( \frac{r^{-2/n} - r_e^{-2/n}}{r_i^{-2/n} - r_e^{-2/n}} \right) = \frac{R}{\Lambda} \left( \frac{R^{-2/n} - 1}{\Lambda^{-2/n} - 1} \right) \qquad (10) $$

avec $R = r/r_e$ et $\Lambda = r_i/r_e$, où $r_i$ est le rayon du cylindre intérieur.

La formule (10) nous montre que pour une valeur de $n$ donnée le profil des vitesses adimensionnel $V(R)$ ne dépend que de la distance à l'axe et des dimensions relatives de l'entrefer, et non de la vitesse de rotation du cylindre intérieur. De façon à avoir une idée de l'allure des profils des vitesses pour différents comportements et différentes dimensions relatives nous avons tracé ces profils pour $n$ compris entre 0.1 et 5, au sein de deux géométries (Figs.1 et 2): $r_i/r_e = 2/3$ et $r_i/r_e = 9/10$, qui correspondent respectivement à des situations typiques de large et petit entrefer. Les valeurs de $n$ inférieures à 1 correspondent à des fluides rhéofluidifiants, celles supérieures à 1 à des fluides rhéoépaississants, le cas newtonien étant obtenu pour $n = 1$. Nous avons représenté ces profils en échelle linéaire car c'est l'échelle d'observation naturelle à partir des mesures, et en échelle logarithmique car c'est une échelle qui permet, à condition d'avoir obtenu des mesures valables sur plusieurs décades, de discerner de manière plus pertinente la validité des différents modèles pour représenter le comportement réel des matériaux.

De façon à quantifier plus précisément l'hétérogénéité du gradient de vitesse dans l'entrefer il est intéressant de comparer le gradient de vitesse local et le gradient de vitesse apparent. Pour un fluide en loi de puissance on déduit de (1) et (9) le gradient de vitesse local :

$$ \dot{\gamma}(r) = \left( \frac{C}{2\pi\hbar k} \right)^{1/n} r^{-2/n} \qquad (11) $$

et le gradient de vitesse apparent, supposant un cisaillement homogène :

$$ \dot{\gamma}_{app} = \frac{v_{\theta}(r_i)}{r_e - r_i} = \frac{n}{2} \left( \frac{C}{2\pi\hbar k} \right)^{1/n} r_i \frac{r_i^{-2/n} - r_e^{-2/n}}{r_e - r_i} \qquad (12) $$

<figure><img src="image_1.png" /></figure>

<figure><img src="image_2.png" /><figcaption>Figure 1: Profils de vitesse tangentielle adimensionnelle dans l'entrefer d'une géométrie Couette large ($r_i/r_e = 2/3$) pour différentes valeurs de $n$ dans le cas d'un fluide ayant un comportement du type loi de puissance simple : échelle linéaire (a), échelle logarithmique (b).</figcaption></figure>
On en déduit le rapport entre la gradient de vitesse réel le long de la paroi du cylindre intérieur, qui conditionne directement la mesure de couple, et le gradient de vitesse apparent :

$$ \Delta = \frac{\dot{\gamma}(r_i)}{\dot{\gamma}_{app}} = \frac{2}{n} \frac{(1 - r_e/r_i)}{(1 - (r_e/r_i)^{-2/n})} \quad (13) $$

On peut d'abord remarquer que ce rapport est indépendant des conditions d'écoulement. Pour un rapport de rayons de 9/10 on peut également en déduire les valeurs de $\Delta$ pour différentes valeurs de n (2; 1; 0,5; 0,2; 0,1) : 1,11; 1,16; 1,29; 1,71; 2,53. On constate que pour des fluides fortement rhéofluidifiants on commet une erreur importante sur le gradient de vitesse calculé en ne prenant pas en compte l'hétérogénéité du gradient de vitesse même au sein d'entrefers petits devant le diamètre des cylindres.

<figure><img src="image_3.png" /></figure>

<figure><img src="image_4.png" /><figcaption>Figure 2 : Profils de vitesse tangentielle adimensionnelle dans l'entrefer d'une géométrie Couette large ($r_i/r_e = 9/10$) pour différentes valeurs de n dans le cas d'un fluide ayant un comportement du type loi de puissance simple : échelle linéaire (a), échelle logarithmique (b).</figcaption></figure>

## 2.3 Loi de puissance tronquée

Ce modèle dérive des observations récentes selon lesquelles les fluides pâteux (suspensions ou émulsions concentrées), que l'on représente habituellement par un modèle de fluide à seuil simple, ont un comportement particulier : ils ne peuvent s'écouler de manière stable ou homogène à un gradient de vitesse inférieur à une valeur critique ($\dot{\gamma}_c$) [3, 8-9]. Ce phénomène a été confirmé par des mesures directes du profil des vitesses par IRM : une rupture de pente du profil à l'interface entre la zone cisaillée et la zone non-cisaillée est systématiquement observée [4-5]. Le modèle qui semble bien représenter ces données en régime permanent est une loi de puissance tronquée, qui s'écrit ainsi :

$$ \tau < \tau_c \Rightarrow \dot{\gamma} = 0 ; \tau \ge \tau_c \Rightarrow \tau = k\dot{\gamma}^n \quad (14) $$

En fait on peut réécrire la seconde relation sous la forme :

$$ \frac{\tau}{\tau_c} = \left( \frac{\dot{\gamma}}{\dot{\gamma}_c} \right)^n \quad (15) $$

où $\tau_c$ et $\dot{\gamma}_c$ sont respectivement la contrainte et le gradient de vitesse à l'interface entre la région cisaillée et la région non-cisaillée. La différence essentielle par rapport à l'écoulement induit dans le cas du modèle précédent réside dans le fait qu'il peut maintenant y avoir une région non cisaillée au sein du fluide. Il faut cependant noter qu'en pratique le gradient de vitesse critique peut, même en régime permanent, dépendre de l'histoire préalable du matériau [4]. Par exemple, la contrainte critique augmente avec le temps de repos préalable, ce qui implique que, pour un même couple imposé, l'épaisseur cisaillée en régime permanent diminue avec ce temps de repos. Nous laisserons de côté cette difficulté en considérant que, quelle que soit la vitesse de rotation ou le couple imposés, l'histoire préalable du matériau est fixée et les évolutions ultérieures de la contrainte critique sont négligeables. Dans ces conditions (14) représente l'essentiel du comportement du fluide.

La distance ($r_c$) à laquelle la contrainte critique est atteinte s'écrit :

$$ r_c = \sqrt{\frac{C}{2\pi h \tau_c}} \quad (16) $$

Lorsque $r_c \ge r_e$, il n'y a pas de zone non-cisaillée. La condition à la limite est donc $v_\theta(r_e) = 0$ et le profil des vitesses est analogue à celui obtenu dans
le cas du modèle d'Ostwald simple. Lorsque $r_c < r_e$
il y a une région non-cisaillée entre les deux
cylindres et $r_c$ est la position de l'interface entre la
zone en écoulement et la zone rigide. Dans ce cas
l'intégration du profil des vitesses en prenant en
compte la condition à la limite $v_\theta(r_c) = 0$ nous
donne :

$$
\begin{align}
r_c < r &\le r_e \Rightarrow v_\theta(r) = 0; \\
r_i \le r &\le r_c \Rightarrow v_\theta(r) = \frac{n}{2} \dot{\gamma}_c \left[ \left( \frac{r_c}{r} \right)^{2/n} - 1 \right] r \tag{17}
\end{align}
$$

La vitesse adimensionnelle s'exprime maintenant :

$$
V(R) = \frac{V_{\theta}(r)}{V_{\theta \max}} = \frac{r}{r_i} \frac{r^{-2/n} - r_c^{-2/n}}{r_i^{-2/n} - r_c^{-2/n}} = \frac{R}{\Lambda^*} \left( \frac{R^{-2/n} - 1}{\Lambda^{*-2/n} - 1} \right) \quad (18)
$$

avec $R = r/r_c$ et $\Lambda^* = r_i/r_c$. Ces profils
adimensionnels sont tout à fait analogues à ceux
obtenus pour un modèle d'Ostwald ordinaire à la
différence près que la position de l'équivalent du
rayon extérieur est maintenant imposée par le
comportement du matériau. Il n'est donc pas
nécessaire de représenter l'allure de ces profils, qui
est évidemment analogue à celle trouvée au
paragraphe précédent. Pour illustrer la différence
essentielle entre ces profils et les précédents
(apparition d'une région non cisaillée) nous
proposons seulement (Fig.3) un faisceau de profils
dans le cas $r_i/r_e = 2/3$ et $r_i/r_c = 4/5$.

<figure><img src="image_5.png" /><figcaption>Figure 3 : Profils de vitesse tangentielle adimensionnelle dans l'entrefer d'une géométrie Couette large ($r_i/r_e = 2/3$) pour différentes valeurs de n dans le cas d'un fluide ayant un comportement du type loi de puissance tronquée.</figcaption></figure>

Naturellement avec ce modèle la zone cisaillée voit
son épaisseur se réduire et tendre vers zéro lorsque
la vitesse de rotation du cylindre intérieur
($\Omega = v_{\theta}(r_i)/r_i$) tend vers zéro. On a en
effet d'après (17) :

$$
\Lambda^* = \left( 1 + \frac{2\Omega}{n\dot{\gamma}_c} \right)^{-n/2} \qquad (19)
$$

qui montre que $\Lambda^* \to 1$ lorsque $\Omega \to 0$.

2.4 Modèle d’Herschel-Bulkley

Ce modèle est actuellement l'un des plus utilisés pour représenter le comportement en cisaillement simple des fluides à seuil tel qu'il apparaît à partir des expériences de rhéométrie classique (macroscopique). Il a notamment l'avantage de pouvoir représenter de manière assez satisfaisante les résultats obtenus dans une très large gamme de gradient de vitesse. En cisaillement simple il s'exprime ainsi :

$$
\tau < \tau_c \Rightarrow \dot{\gamma} = 0; \tau \ge \tau_c \Rightarrow \tau = \tau_c + k \dot{\gamma}^n
$$

La différence essentielle entre ce modèle et la loi de
puissance tronquée réside dans le fait qu’il n’y a plus
de discontinuité de gradient de vitesse au
franchissement de l’interface entre la zone cisaillée
et la zone non-cisaillée. Comme pour le modèle
d’Ostwald tronqué il y a deux cas selon les valeurs
relatives de $r_c$ (toujours défini par (16)) et $r_e$ .
Lorsque $r_c < r_e$ il y a une région non-cisaillée entre
les deux cylindres. Après intégration on a ici :

$$
r_c < r \le r_e \Rightarrow v_{\theta}(r) = 0; \qquad (20)
$$

$$
\begin{align*}
& r_i \le r \le r_c \\
\Rightarrow v_{\theta}(r) &= \left( \frac{C}{2\pi h k} \right)^{1/n} r \left( \int_{r}^{r_c} \frac{1}{r} \left( \frac{1}{r^2} - \frac{1}{r_c^2} \right)^{1/n} dr \right)
\end{align*}
$$

Il n'existe pas d'expression analytique développée
générale de cette vitesse mais nous pouvons
l'exprimer de manière adimensionnelle :

$$
V(R) = \frac{v_{\theta}(r)}{V_{\max}} = \frac{R}{\Lambda^{*}} \left( \frac{\int_{R}^{1} \frac{1}{x} (x^{-2} - 1)^{1/n} dx}{\int_{\Lambda^{*}}^{1} \frac{1}{x} (x^{-2} - 1)^{1/n} dx} \right) \quad (21)
$$

Les profils correspondants, simplement calculés à
partir de sommes de Riemann, pour différentes
valeur de n, et pour deux types d'entrefer, sont
représentés Figures 4 et 5.
<figure><img src="image_6.png" /></figure>

<figure><img src="image_7.png" /><figcaption>Figure 4 : Profils de vitesse tangentielle adimensionnelle dans l'entrefer d'une géométrie Couette large ($r_i/r_e = 2/3$) pour différentes valeurs de n dans le cas d'un fluide ayant un comportement du type Herschel-Bulkley : échelle linéaire (a), échelle logarithmique (b).</figcaption></figure>

Il est possible de calculer l'expression analytique développée de (21) pour des valeurs entières de l'exposant $1/n$. En particulier, pour $n=1$ (modèle de Bingham):

$$V = \frac{R}{\Lambda^*} \left[ \frac{\frac{1}{2}(R^{-2}-1)+\ln R}{\frac{1}{2}(\Lambda^{*-2}-1)+\ln \Lambda^*} \right] \quad (22)$$

Les expressions analytiques correspondant à d'autres valeurs entières de $1/n$ sont données en Annexe 1. La comparaison de ces résultats à ceux obtenus plus haut par les sommes de Riemann montre que l'erreur maximum est de 1% lorsque $(r_c - r_i)/r_c \ge 1/8$, ce

qui valide notre technique d'obtention des profils dans le cas général ($1/n$ quelconque).

<figure><img src="image_8.png" /><figcaption>Figure 5 : Profils de vitesse tangentielle adimensionnelle dans l'entrefer d'une géométrie Couette large ($r_i/r_e = 9/10$) pour différentes valeurs de n dans le cas d'un fluide ayant un comportement du type Herschel-Bulkley : échelle linéaire (a), échelle logarithmique (b).</figcaption></figure>

Lorsque $r_c \ge r_e$, il n'y a pas de zone non-cisaillée. La condition à la limite est donc $v_\theta(r_e) = 0$ et le profil des vitesses est :

$$v_{\theta}(r) = \left(\frac{C}{2\pi h k}\right)^{1/n} r \left(\int_{r}^{r_e} \frac{1}{r} \left(\frac{1}{r^2} - \frac{1}{r_c^2}\right)^{1/n} dr\right) \quad (23)$$

## 2.5 Analyse des profils

On a une bonne idée de la distribution de gradient de vitesse à partir de la distribution de pente de la vitesse, même si, comme le montre l'équation (1), ces deux variables ne sont pas absolument
identiques. Les résultats présentés dans les Figures 1 et 2 nous montrent que la distribution de gradient de vitesse pour un fluide suivant une loi de puissance est très hétérogène lorsque l'entrefer est grand (relativement au rayon) et ce, d'autant plus que n est petit. Cet effet est moins sensible lorsque l'entrefer diminue (Fig.2) : les hétérogénéités sont pratiquement gommées pour des valeurs de n supérieures à 0.2.

<figure><img src="image_9.png" /><figcaption>Figure 6 : Profils de vitesse tangentielle adimensionnelle des 3 modèles pour n=0,1. Ici, pour le fluide suivant un modèle d'Ostwald R représente le rapport r/r_c.</figcaption></figure>

Les profils correspondant à une loi de puissance tronquée et à un modèle de Herschel-Bulkley sont assez similaires au premier abord en échelle linéaire (Figs. 3 à 5). Ils sont généralement convexes et tendent vers zéro à l'approche de l'interface entre la zone cisaillée et la zone rigide, d'autant plus lentement que *n* est petit. Ici encore l'hétérogénéité du gradient de vitesse est importante. Cependant en échelle logarithmique on perçoit mieux la différence essentielle entre ces deux types de profils : la pente des profils du modèle de Herschel-Bulkley tend très progressivement vers zéro à l'approche de la zone rigide, ce qui donne en échelle logarithmique une vitesse qui tend lentement vers zéro, contrairement aux profils du modèle d'Ostwald tronqué qui tendent assez abruptement vers zéro, puisque le gradient de vitesse à l'interface est égal à $\dot{\gamma}_c$. Du coup les profils de la loi de puissance tronquée se rapprochent très vite de la verticale (en 2 ou 3 décades de vitesse) alors que pour le modèle de Herschel-Bulkley ce rapprochement s'étale sur une dizaine de décades pour les valeurs de *n* inférieures à 1. Par conséquent les profils obtenus par les deux modèles pour des valeurs identiques de *n* sont très différents (cf. Fig.6). Cet effet est d'autant plus marqué que *n* est petit. Il est finalement possible de représenter l'un des deux par l'autre en utilisant des valeurs

différentes de *n*, mais la superposition n'est bonne que dans une gamme particulière de vitesses (en général au maximum sur une décade de vitesse).

Enfin on peut noter que l'effet de l'utilisation d'un entrefer étroit dans le cas d'un fluide de Herschel-Bulkley est très faible : les profils obtenus avec les deux géométries différentes se superposent presque. Ceci ne semble pourtant pas facilement prévisible à partir de la formule (18).

### 3. Capacité des modèles à prédire les profils de vitesse obtenus pas IRM

Des expériences de rhéométrie couplée à l'IRM ont été réalisées avec divers matériaux pâteux [4-5, 10], à l'aide d'un rhéomètre à cylindres coaxiaux de rayon intérieur 4cm et de rayon extérieur 6cm. Nous ne rappellerons ici aucun élément concernant les procédures expérimentales qui ont été décrites ailleurs. Du fait de la technique utilisée le bruit lié au système de mesure écrante les mesures de vitesse lorsque celles-ci sont de deux ou trois (dans certains cas) ordres de grandeur plus faibles que la vitesse maximum. Les données qui doivent donc être retenues sont celles correspondant à la gamme de vitesses supérieures à ce bruit, qui peut être assez facilement identifiée en pratique, puisque, lorsque le bruit devient prédominant, la vitesse fluctue entre des valeurs extrêmes négatives et positives de l'ordre de grandeur du bruit. Dans les résultats étudiés ici nous avons extrait les valeurs écrantées par le bruit et représenté sur les données les barres d'erreur, dont les dimensions correspondent en fait à l'amplitude du bruit mesuré.

On se propose ici d'examiner dans quelles conditions il est possible d'utiliser l'un des modèles ci-dessus pour représenter le comportement de ces pâtes mesuré par IRM. Pour valider la technique nous avons commencé par caler un modèle newtonien sur des mesures obtenues avec un miel liquide, a priori newtonien. La correspondance entre le modèle et les résultats expérimentaux est correcte sur les deux décades de vitesses (cf. Fig.7). Notons cependant que l'incertitude de mesure est plus forte (0.01*V*) que pour les autres matériaux (0.004*V*) Pour les pâtes nous utilisons des mesures obtenues sur trois matériaux, une suspension de bentonite [5] (Fig.8), une suspension de laponite [10] (Fig.9) et une suspension de silice [5] (Fig.10). Nous avons calé un modèle en loi de puissance au mieux sur chacune de ces séries de données, puis un modèle de Herschel-Bulkley, en ajustant les paramètres d'abord au mieux sur la partie initiale du profil, puis sur la partie finale. Pour les deux premiers matériaux il est possible de caler un modèle de Herschel-Bulkley de manière correcte sur une partie seulement des
données. L'écart entre ce modèle et les résultats expérimentaux est alors assez important sur le reste de la gamme de vitesses. En revanche pour la suspension de laponite il est possible caler un modèle de Herschel-Bulkley sur l'ensemble de la gamme de vitesses de manière relativement correcte, même si un écart systématique de 15 à 20% subsiste par rapport à une série de points expérimentaux au centre de la courbe. Ceci conduit à un écart en échelle linéaire qui ne peut pas être expliqué par l'incertitude de mesures. Il est aussi intéressant d'examiner la valeur des paramètres des modèles de Herschel-Bulkley calés sur ces données : le coefficient de puissance prend des valeurs proches de 1, voire supérieures. Ceci est contraire aux résultats de rhéométrie classique qui conduisent à des valeurs nettement inférieures à 1 pour la plupart de ces fluides rhéofluidifiants. Ainsi, si l'hypothèse d'un comportement du type Herschel-Bulkley peut être retenue en première approximation par rapport à un profil des vitesses déterminé par IRM elle entrerait certainement en plus forte contradiction avec un ensemble de profils correspondant à différents niveaux de vitesses imposées pour un même matériau. Au contraire la loi de puissance tronquée s'avère cohérente avec un tel jeu de données et avec des mesures de rhéométrie classique par exemple pour une suspension de bentonite [4].

<figure><img src="image_10.png" /><figcaption>Figure 7 : Profil des vitesses pour un miel liquide pour une vitesse de rotation $\Omega=20$ tour/min. et calage du profil théorique issu d'un modèle newtonien.</figcaption></figure>

<figure><img src="image_11.png" /><figcaption>Figure 8 : Profil des vitesses en régime permanent pour une suspension de bentonite (précisaillement + repos 10 min.) ($\phi=3.2\%$) pour une vitesse de rotation $\Omega=40$ tour/min. et calage des profils théoriques issu d'une loi de puissance tronquée ($r_c = 4.86\text{cm}; n = 0.23$) et d'un modèle de Herschel-Bulkley soit sur les fortes vitesses (1) ($r_c = 5.5\text{cm}; n = 0.555$), soit sur les basses vitesses (2) ($r_c = 4.86\text{cm}; n = 2.75$).</figcaption></figure>

<figure><img src="image_12.png" /><figcaption>Figure 9 : Profil des vitesses en régime permanent pour une suspension de laponite (3.5% en masse) (précisaillement + repos 3h) pour une vitesse de rotation $\Omega=18$ tour/min. et calage des profils théoriques issu d'une loi de puissance tronquée ($r_c = 4.465\text{cm}; n = 0.14$) et d'un modèle de Herschel-Bulkley sur l'ensemble de la gamme de vitesses ($r_c = 4.53\text{cm}; n = 0.97$).</figcaption></figure>
<figure><img src="image_13.png" /></figure>

Figure 10 : Profil des vitesses en régime permanent pour une suspension de silice (Seahostar KE P30, Nihon-Shokubai, Japan, φ=50%) pour une vitesse de rotation Ω=20 tour/min. et calage des profils théoriques issu d'une loi de puissance tronquée (r_c = 5.84cm; n = 0.39) et d'un modèle de Herschel-Bulkley soit sur les fortes vitesses (1) (r_c = 6cm; n = 1.2), soit sur les basses vitesses (2) (r_c = 5.86cm; n = 2.2).

## 4. Détermination du comportement des pâtes par les techniques de rhéométrie "macroscopiques"

On se propose ici d'examiner la capacité des techniques usuelles basées sur l'analyse des données en termes de couple et de vitesse de rotation à déterminer la loi de comportement effectivement observée par IRM (loi de puissance tronquée).

### 4.1 Méthode simple

La technique de base qui peut être utilisée consiste à considérer que le gradient de vitesse est homogène dans l'entrefer, ce qui implique que $\dot{\gamma} \approx \Omega r_i / (r_e - r_i)$. Bien entendu cette approche est a priori d'autant plus valable que le rapport entrefer/rayon est petit. Pour un comportement effectif du type loi de puissance tronquée la vitesse de rotation du cylindre intérieur lorsque $r_i < r_c < r_e$ s'écrit (d'après (17)):

$$ \tau \le \tau_c \quad \Omega = 0 ; \quad \tau > \tau_c \quad \Omega = \frac{n}{2} \dot{\gamma}_c \left[ \left( \frac{r_c}{r_i} \right)^{2/n} - 1 \right] \quad (24) $$

Compte tenu de l'expression de $r_c$ en fonction du couple donnée par (16) on déduit la relation suivante

entre la contrainte à la paroi et le gradient de vitesse moyen dans l'entrefer :

$$ \tau_p = \tau(r_i) = \tau_c \left[ 1 + \left( \frac{2(r_e - r_i)}{n r_i} \right) \frac{\dot{\gamma}}{\dot{\gamma}_c} \right]^n \quad (25) $$

valable pour $\tau_c < \tau_p < \tau_c (r_e/r_i)^2$. On constate donc que le comportement déduit par cette technique est celui d'un fluide à seuil proche d'un fluide du type Herschel-Bulkley : l'analyse classique simple prévoit que le gradient de vitesse au sein du fluide tend progressivement vers zéro lorsque la contrainte tend vers la contrainte critique. Ainsi cette technique ne permet pas de déterminer le comportement effectif du fluide et en particulier de mettre en valeur son incapacité à s'écouler à des gradients de vitesse inférieur à $\dot{\gamma}_c$.

Lorsque $r_c \ge r_e$ la vitesse de rotation du cylindre intérieur s'écrit (d'après (9)) :

$$ \Omega = \frac{n}{2} \left( \frac{C}{2\pi h k} \right)^{1/n} \left( r_i^{-2/n} - r_e^{-2/n} \right) \quad (26) $$

On en déduit :

$$ \tau_p = \tau_c \left[ \frac{2(r_e - r_i)}{n r_i (1 - (r_i / r_e)^{2/n})} \frac{\dot{\gamma}}{\dot{\gamma}_c} \right]^n \quad (27) $$

qui est valable pour $\tau_p > \tau_c (r_e/r_i)^2$ et, lorsque $r_i \to r_e$, équivaut à (15). L'analyse rhéométrique la plus simple permet donc de retrouver la loi de comportement effective des pâtes à vitesse suffisamment élevée, mais à vitesse faible elle donne un comportement de type fluide à seuil ordinaire. La figure 11 illustre, sur un exemple, la différence entre les résultats obtenus par cette technique et la loi de comportement effective du matériau. On constate que la courbe d'écoulement apparente pour un fluide en loi de puissance tronquée dans une géométrie Couette a l'allure typique des courbes d'écoulement obtenues couramment en pratique avec diverses géométries pour des matériaux pâteux. Notons au passage que la rupture de pente dans cette courbe théorique correspond à la rencontre de la zone cisaillée et de la paroi et se déplace vers les forts gradients de vitesse si on augmente l'entrefer.
<figure><img src="image_14.png" /><figcaption>Figure 11 : Courbe d'écoulement obtenue dans le cas de l'approche simple et courbe d'écoulement réelle pour un fluide suivant une loi de puissance tronquée. On a représenté ici la contrainte réduite (par le seuil) en fonction du gradient de vitesse réduit (par le gradient de vitesse critique).</figcaption></figure>

## 4.2 Méthodes plus sophistiquées

Ces techniques ont pour but de tenir compte de l'hétérogénéité du gradient de vitesse au sein de l'entrefer. Diverses approches ont été développées [11-13]. Elles ont toutes pour point de départ la formule générale permettant de calculer la vitesse de rotation du cylindre intérieur :

$$ \Omega = \int_{\tau_i}^{\tau_e} \frac{\dot{\gamma}}{r} dr \qquad (28) $$

qui, après un changement de variable utilisant la relation entre la contrainte et la distance à l'axe (4), conduit à une relation entre les variables macroscopiques mesurées et la loi de comportement du matériau:

$$ \Omega = \int_{\tau_i}^{\tau_e} \frac{\chi(\tau)}{\tau} d\tau \qquad (29) $$

On peut remarquer que, pour un fluide suivant une loi de comportement de type loi de puissance tronquée, la fonction $\chi(\tau)$ a une discontinuité en $\tau_c$. Il n'est pas évident a priori que les techniques d'analyse rhéométriques, qui s'appuient sur des manipulations de dérivées de l'expression (29), soient capables de prendre en compte cette discontinuité.

Considérons d'abord la méthode la plus générale, celle de Coleman et al. (voir aussi [7]) qui consiste à dériver l'équation (29) pour obtenir d'abord :

$$ 2C \frac{\partial \Omega}{\partial C} = \dot{\gamma}(\tau_i) - \dot{\gamma}(\tau_e) \qquad (30) $$

puis à sommer sur une série de couples décroissants dans un rapport $\beta = (r_i/r_e)^2$. Comme, nécessairement un gradient de vitesse nul est associé à un couple nul on a finalement :

$$ \dot{\gamma}(\tau_i) = \sum_{p=0}^{\infty} \left( 2C \frac{\partial \Omega}{\partial C} \right)_{\beta^p \tau_i} \qquad (31) $$

Regardons maintenant ce que donne cette formule pour un fluide suivant une loi de puissance tronquée. Dans ce cas la vitesse de rotation est donnée par (26) tant que $\beta^{p+1}\tau_i > \tau_c$. Par ailleurs, lorsque $\beta^{p+1}\tau_i < \tau_c$, elle peut se réécrire sous la forme suivante (à partir de (24)):

$$ \Omega = \frac{n}{2} \left[ \left( \frac{\tau_i}{k} \right)^{1/n} - \left( \frac{\tau_c}{k} \right)^{1/n} \right] \qquad (32) $$

La somme (31) se réduit à $(\tau_i/k)^{1/n}$, ce qui est l'expression de la loi de comportement recherchée. Cette méthode permet donc de retrouver la loi de comportement effective (loi de puissance tronquée) des pâtes.

Notons que Nguyen et Boger [13] ont proposé une méthode simplifiée qui s'appuie sur le fait que, lorsqu'une zone non-cisaillée existe dans l'entrefer, l'une des bornes de l'intégrale (29) ne dépend pas du couple si bien que l'équation (29) peut être réécrite sous la forme :

$$ \Omega = \int_{\tau_i}^{\tau_c} \frac{\chi(\tau)}{\tau} d\tau \qquad (33) $$

qui, après dérivation, donne :

$$ \dot{\gamma}_i = 2C \frac{d\Omega}{dC} = 2\Omega \frac{d \ln \Omega}{d \ln C} \qquad (34) $$

A partir de cette équation, en utilisant l'expression de la vitesse de rotation avec une zone rigide (24), on retrouve la loi de comportement recherchée. En revanche, bien entendu, cette formule ne permet pas de retrouver la loi de puissance lorsqu'il n'y a plus de zone rigide.

## 5. Conclusion

Ces résultats montrent que les techniques de rhéométrie classiques doivent être utilisées avec précaution lorsqu'on a affaire à des matériaux pâteux. En effet les observations par IRM montrent que les profils de vitesse ne peuvent pas être prédits de manière précise par le modèle de Herschel-Bulkley, et qu'une loi de puissance tronquée est plus adaptée. Ceci résulte en particulier du fait que ces
profils de vitesse peuvent posséder une rupture de pente à une certaine distance de l'axe des cylindres. L'analyse simple des données de rhéométrie classique en termes de couple et de vitesse en supposant que le gradient de vitesse est homogène dans l'intervalle ne permet pas de déduire le comportement effectif du matériau (en loi de puissance tronquée), quelles que soient les dimensions de l'entrefer. En revanche les techniques d'analyse un peu plus sophistiquées permettent de déterminer ce comportement. Ces considérations s'appliquent au régime permanent. En régime transitoire l'analyse reste à faire.

Références

[1] Britton, M.M., and P.T. Callaghan, Nuclear magnetic resonance visualization of anomalous flow in cone-and-plate rheometry, *J. Rheol.*, 41, 1365-1386 (1997).

[2] Britton, M.M., R.W. Mair, R.K. Lambert, and P.T. Callaghan, Transition to shear banding in pipe and Couette flow of wormlike micellar solutions, *J. Rheol.*, 43, 897-909 (1999).

[3] Pignon, F., A. Magnin, and J.M. Piau, Thixotropic colloidal suspensions and flow curves with minimum: identification of flow regimes and rheometric consequences, *J. Rheol.*, 40, 573-587 (1996).

[4] Raynaud, J.S., P. Moucheront, J.C. Baudez, F. Bertrand, J.P. Guilbaud, and P. Coussot. Direct determination by NMR of the thixotropic and yielding behavior of suspensions, *J. Rheol.*, 46, 709-732 (2002).

[5] Coussot, P., J.S. Raynaud, F. Bertrand, P. Moucheront, J.P. Guilbaud, H.T. Huynh, S. Jarny, and D. Lesueur, D. Coexistence of liquid and solid phases in flowing soft-glassy materials. *Phys. Rev. Lett.*, 88, 218301 (2002).

[6] Götz J., W. Kreibich, M. Peciar, and H. Buggisch, MRI of Couette experiments in a newly developed shear device – suitable for pastes and concentrated suspensions?, *J. Non-Newtonian Fluid Mech.*, 98, 117-139 (2001).

[7] Piau J.M., Fluides non-newtoniens, *Techniques de l'ingénieur* – Sciences fondamentales – Mécanique – AF4 (1989).

[8] Coussot, P., Q.D. Nguyen, H.T. Huynh, and D. Bonn. Viscosity bifurcation in thixotropic, yielding fluids. *J. Rheol.*, 46, 573-589 (2002).

[9] Coussot, P., Q.D. Nguyen, H.T. Huynh and D. Bonn. Avalanche behavior in yield stress fluids, *Phys. Rev. Lett.*, 88, 175501 (2002).

[10] Bonn, D., P. Coussot, H.T. Huynh, F. Bertrand, G. Debrégeas. Rheology of soft-glassy materials. À paraître dans Europhys. Lett. (2002).

[11] Coleman, B.D., H. Markowitz and W. Noll, *Viscometric flows of Non-Newtonian Fluids*, (Springer-Verlag, Berlin, 1966).

[12] Van Waser J.R., J.W. Lyons, K.Y. Kim, and R.E Colwell. *Viscosity and flow measurement – A laboratory handbook of rheology*, Interscience (1963).

[13] Nguyen Q. D. and D.V. Boger. Characterization of yield stress fluids with concentric cylinder viscometers, *Rheol. Acta*, 26, 508-515 (1987).
**Annexe 1** : Expression de la vitesse adimensionnelle dans une géométrie Couette pour un fluide dont le comportement est représenté par un modèle de Herschel-Bulkley pour quelques valeurs entières de $1/n$

$$ \bullet \ 1/n = 2 \quad V = \frac{R}{\Lambda^*} \left[ \frac{\frac{1}{4}(R^{-2}-1)(R^{-2}-3)-\ln R}{\frac{1}{4}(\Lambda^{*-2}-1)(\Lambda^{*-2}-3)-\ln \Lambda^*} \right] $$

$$ \bullet \ 1/n = 3 \quad V = \frac{R}{\Lambda^*} \left[ \frac{\frac{1}{12}(R^{-2}-1)(2R^{-4}-7R^{-2}+11)+\ln R}{\frac{1}{12}(\Lambda^{*-2}-1)(2\Lambda^{*-4}-7\Lambda^{*-2}+11)+\ln \Lambda^*} \right] $$

$$ \bullet \ 1/n = 4 \quad V = \frac{R}{\Lambda^*} \left[ \frac{\frac{1}{24}(R^{-2}-1)(3R^{-6}-13R^{-4}+23R^{-2}-25)-\ln R}{\frac{1}{24}(\Lambda^{*-2}-1)(3\Lambda^{*-6}-13\Lambda^{*-4}+23\Lambda^{*-2}-25)-\ln \Lambda^*} \right] $$

$$ \bullet \ 1/n = 5 $$

$$ V = \frac{R}{\Lambda^*} \left[ \frac{\frac{1}{120}(R^{-2}-1)(12R^{-8}-63R^{-6}+137R^{-4}-163R^{-2}+137)+\ln R}{\frac{1}{120}(\Lambda^{*-2}-1)(12\Lambda^{*-8}-63\Lambda^{*-6}+137\Lambda^{*-4}-163\Lambda^{*-2}+137)+\ln \Lambda^*} \right] $$