j. 2110310 Cette invention concerne un procédé de lyophilisation d'extrait de café congelé et-granulé. La lyophilisation consiste, à éliminer l'eau de produits congelés par sublimation dans une enceinte sous-vide. Dans les 5 procédés des techniques antérieures de lyophilisation d'extrait de café, on maintenait typiguement la pression de 1'enceinte à une valeur inférieure à 200 microns de mercure {yi Hg.) et dans beaucoup de procédés à moins de lOOyu Hg. tout au cours du cycle de séchage. Le procédé de cette invention maintient 10 délibérément la pression qui règne dans l'enceinte plus élevée dans la partie initiale du cycle de séchage, ce qui permet d'obtenir un produit final de couleur plus foncée. On connaît depuis longtemps l'importance de la couleur d'un produit lyophilisé et l'un des objets des nombreuses 15 recherches et études a été d'obtenir un café soluble lyophilisé foncé qui ressemble au café normal grillé et moulu. Les procédés des techniques antérieures tels que ceux qui sont décrits dans les brevets E.u.A, N° 3.39S.061 et 3.443.963 savent l'importance de la régulation de l'allure de la 20 congélation de l'extrait de café pour obtenir un produit de couleur foncée. L'inconvénient de ces procédés des techniques antérieures est qu'on en est réduit à utiliser des équipements de congélation-à la fois grands et coûteux afin d'obtenir le degré voulu de régulation de l'allure de la congélation. 25 Le brevet E.U.A. N° 3.244.529 de Johnson et al. décrit un procédé dans lequel, après formation d'une enveloppe sèche autour des particules qu'on est en train de sécher dans l'enceinte de lyophilisation, on laisse fondre et recongeler un pourcentage donné de l'eau congelée restante au cours de la dernière partie 30 du cycle de séchage, afin de foncer la couleur du produit. L'inconvénient de ce procédé est que la fusion des surfaces glacées intérieures est généralement associée àune altération du goût. Par ailleurs, la régulation du procédé est difficile et il peut se former un produit soufflé parfaitement inutilisable. 35 En outre, même si l'on reste maître de la réaction au cours du procédé, la coloration obtenue est minimale» On a maintenant découvert qu'on peut généralement foncer la couleur du café soluble lyophilisé en réglant la pression dans l'enceinte de séchage au cours des 1 à 5 premières heures ' 71 36318 2 2110310 Selon 1!invention, il est donc fourni un procédé d'obtention d'un café lyophilisé foncé, qui. consiste à congeler un extrait de café, à broyer l'extrait congelé et. à sécher l'extrait broyé congelé par sublimation de l'eau congelée dans une enceinte 5 sous vide dans laquelle la pression est maintenue à une valeur allant de 350 â 650 microns de mercure pendant les une à cinq premières heures du cycle de séchage. En maintenant la pression à une valeur comprise entre environ 350 et 650 microns de mercure pendant le laps de temps requis, on obtient généralement 10 un assombrisseiaent de la surface sans qu'aucune partie intérieure congelée du produit ne fonde ou ne gonfle. Ainsi on obtient souvent un café lyophilisé de qualité supérieure ayant l'aspect désirable et ne présentant aucune altération notable du goût. Bien qu'on puisse éventuellement maintenir la pression 15 spécifiée tout au cours du cycle de séchage, on a déterminé que l'influence de la pression sur la couleur n'est significative que pendant le premier quart ou la première moitié du cycle de séchage. Ainsi on peut généralement obtenir le plein bénéfice du procédé de cette invention,même avec une faible pression 20 régnant dans l'enceinte (comme par exemple les pressions qu'on utilise normalement dans les procédés des techniques antérieures) au cours de la dernière partie du cycle de séchage. Dans cette description, par le terme extrait de café on entend la solution aqueuse de matières solides de café soluble , 25 obtenue dans une opération de percolation industrielle dans laquelle on extrait à l'eau le café grillé et moulu. Le café grillé et moulu utilisé pour préparer l'extrait de café peut soit être du café décaféiné soit du café non décaféiné. Dans un procédé de lyophilisation type, on extrait le café 30 grillé et moulu pour obtenir un extrait de café. On peut alors soumettre l'extrait à un nouveau traitement tél que 1'aromatisation ou la concentration avant de le congeler. On congèle alors le café extrait de façon typique sous forme de plaques sur un congélateur à courroie continue. On broie alors l'extrait congelé 35 en fragments de la taille et de la forme désirée, puis on place 1'extrait de café divisé et congelé dans une enceinte sous vide dans laquelle on lui fait subir une lyophilisation. Dans 1'enceinte sous vide la pression qui règne dans l'enceinte est réduite à une valeur nettement inférieure au point triple de l'eau, typiquement 40 à une valeur inférieure à 300 microns de mercure et fréquemment 71 36318 3 2110310 à une valeur inférieure à 100 microns de mercure. La chaleur est transmise aux particules congelées, généralement par conduction et/ou par rayonnement à une vitesse insuffisante pour fondre les particules congelées, mais suffisante pour fournir la chaleur 5 de sublimation à l'eau congelée. La couleur du café lyophilisé final dépend du type de café réellement utilisé dans la percolation, de la concentration de l'extrait de café séché et surtout de l'allure de la congélation à laquelle on a soumis l'extrait. Une congélation rapide a pour 10 résultat gu'on obtient un café lyophilisé final de coloration pâle, quelque soit le type initial de café et quelle que soit la concentration d'extrait utilisé. On a mie au point des techniques de congélation dans lesquelles on congèle rapidement l'extrait de café, techniques qui pourraient être plus économiques que les 15 techniques de congélation relativement lentes requises dans un congélateur à courroies pour obtenir un couleur finale du produit qui ressemble à celle du café grillé et moulu. Toutefois, on ne peut pas utiliser ces nouvelles techniques de congélation dans les procédés de lyophilisation ordinaires des techniques 20 antérieures, car on a remarqué que le consommateur préfère un produit dont la couleur ressemble à celle du café grillé et moulu. Comme indiqué, on a découvert que la couleur du café lyophilisé peut normalement devenir nettement plus foncée si 25 l'on maintient la pression de l'enceinte à une valeur comprise entre 350 et 650 microns de mercure au cours des 1 à 5 premières heures du cycle de séchage. On observe peu ou pas de changement de couleur en maintenant cette pression plus élevée au cours de la seconde partie du cycle de séchage. Une gamme de 30 pressions préférée est comprise entre 400 et 500 microns de mercure. Par ailleurs, on préfère maintenir la pression plus élevée pendant le 1/4 ou la 1/2 du cycle de séchage. On peut régler la pression grâce à de nombreuses techniques normalisées. Lorsqu'on utilise des condenseurs internes dans l'enceinte de 35 séchage, on peut régler la pression en ralentissant le débit du réfrigérant qui traverse le condenseur. On peut également régler la pression par la technique qui assure un étranglement de la canalisation de mise à l'air libre. D'autres techniques normalisées de régulation de la pression sont bien connues des hommes 40 de l'art. Dans la mise en oeuvre du procédé de cette invention 71 36318 4 2110310 l'effet d"assombrissement est uniquement un effet de surface. Autrement dit, la surface des particules congelées tend à se ramollir et à se contracter, et on pense que cette surface plus dense donne aux particules séchées finales leur aspect plus foncé. 5 Cette légère contraction superficielle n'est en rien similaire à une fusion de l'extrait, ladite fusion étant associée à une altération du goût dans un procédé de lyophilisation. Le procédé de cette invention tend dans une faible mesure à accroître la densité du produit final. On a donc constaté 10 qu'il était souhaitable, après avoir broyé l'extrait congelé, de séparer les fines congelées avant la lyophilisation. On peut séparer les fines par des méthodes connues des techniques antérieures telles que le classement. Il est généralement souhaitable d'éliminer les particules dont la taille est inférieure 15 à 420 ya . Les avantages du procédé de cette invention seront démontrés dans les exemples suivants dans lesquels on indique la couleur du produit.Comme signalé, les valeurs colorimétriques données sont les valeurs lues sur un appareil de mesure de 20 la réflectance, cet appareil est fabriqué par la "Photovolt Company" et est un appareil "Photoelectric Réflectance", Modèle 610, type"6lOY Search Unit". On étalonne l'appareil initial de façon à ce que la réflectance donnée par l'oxyde de magnésium soit de lOO% sur un cadran gradué de 0 à 100. Les mesures de 25 la couleur du café qu'on fait alors sont ainsi des mesures relatives, mais on peut très bien détecter à l'oeil nu une différence de couleur de une à deux unités. On va maintenant décrire les modes de réalisation de cette invention plus en détail en se référant aux exemples suivants 30 EXEMPLE 1 On a lentement congelé de l'extrait de café présentant une concentration de 35% (pourcentage pondéral de matières solides de l'extrait) sur une courroie de congélation continue de façon à obtenir une plaque congelée solide, on a broyé la plaque et on 35 l'a divisée en trois échantillons destinés à être lyophilisés. On a séché l'échantillon 1 sous une pression de 100 à 150 microns de mercure pendant la totalité du cycle de séchage, soit pendant neuf heures. On a séché l'échantillon 2 sous une pression de 380 à 420 microns de mercure et on a séché 1'échantillon 3 sous 40 une pression de 450 microns de mercure. La couleur du produit 71 36318 5 2110310 séché final dans le cas des échantillons 3., 2 et 3 était respectivement de 31, 29, et 28, On considère qu'une couleur de 31 est une couleur suffisaient bonne pour un café lyophilisé, jne couleur 10 congelées et on les a divisées en deux échantillons. On a séché l'échantillon 1 sous une pression de 100 à 150 microns de mercure pendant 9 heures et on a séché l'échantillon 2 sous une pression de 490 microns de mercure. La couleur du produit sec de l'échantillon 1 était de 48,5 , couleur très claire et 15 indésirable. La couleur de l'échantillon 2 était 36,0„ couleur cjui est plus claire que la couleur souhaitable, mais qui est une couleur acceptable pour un produit final. EXEMPLE III On a répété le procédé de l'Exemple II, mais on a utilisé 20 xtn cycle de séchage de 8 heures. Par ailleurs, dans l'esssi h°l on a délibérément élevé la pression de 150 microns de mercure' 1 490 microns de mercure pendant la dernière partie du cycle de ëc? âge. Bans l^essai n°2 , on a délibérément abaissé la pression ~.e 490 microns de mercure à 100 microns de mercure pendant 25 la seconde moitié du cycle de séchage. La couleur du produit final (essai n°l) était de 49,0 , tandis que la couleur de l'échantillon de l'essai n° 2 était de 38,0. Il est ainsi évident que l'amélioration de la couleur obtenue s'effectue principalement dans la partie initiale du cycle de séchage. 30 EXEMPLE IV On a divisé l'extrait congelé lentement,préparé comme dans l'Exemple I,en 5 iGts et on les a lyophilisés sous des pressions variables. On a obtenu les résultats suivants : ,;° de l'essai Pression régnant dans Couleur du Produit 35 l'enceinte, ji Hg ~ - EXEMPLE II On a rapidement congelé 1'extraiton a broyé les plaques 1 2 25 320 380 450 32,5 32,5 30,0 30,0 3 4 71 36318 6 2110310 20 D'après le tableau précédent, il est facile de se rendre compte que le chiffre obtenu dans la colonne "couleur du produit" diminue progressivement au fur et à mesure que la pression régnant dans l'enceinte augmente. 5 EXEMPLE V On a préparé un café congelé et broyé comme dans l'Exemple I et en l'a divisé an 5 lots destinés à des essais de lyophilisation. La durée du r.ycle de séchage était de sept heures. Le tableau suivant résuma les conditions de pression au cours du cycle 10 de séchage et la couleur du produit final. Lorsque la pression qui règne dans l'enceinte de séchage n'est pas indiquée, c'est qu'elle est inférieure à 280 microns de mercure. N° de l'essai Pression régnant dans Durée de séchage, Couleur l'enceinte (^u Hg) sous pression du 15 élevée Produit 1 270 10 premières minutes 33,0 2 475 première heure 31,5 3 475 2 premières heures 30,5 4 475 3 premières heures 29,0 5 475 4 dernières heures 33,0 6 475 Durée totale de l'essai 30,0 On se rend facilement compte gu'on n'obtient pratiquement aucun a s sombr i s sement de la couleur dans l'essai n°5 (lorsqu'on le compare à l'essai n°l} , là où l'on a maintenu la pression -à un niveau élevé seulement au cours de la dernière partie du cycle de séchage. Il est également évident que le produit devient progressivement plus foncé au fur et à mesure que la durée de séchage sous pression élevée, au cours de la première 3q moitié du cycle de séchage, augmente. Il faut noter que, si l'on maintient la pression à une valeur élevée pendant toute la durée de l'essai comme dans le cas de l'essai n°6,on n'obtient aucune amélioration significative, si l'on compare les résultats à ceux de l'essai n°3 où l'on a maintenu la pression à une 25 valeur élevée pendant seulement 3 heures sur les 7 heures. EXEMPLE VI Il faut signaler gue dans tous les exemples précédents le produit plus foncé a une densité plus grande que le produit séché sous basse pression. On a effectué un essai dans lequel on 4o a préparé des granules congelés comme dans l'Exemple I. On a soumis 71 36318 7 2110310 le produit broyé à une opération de séparation au cours de laquelle on séparait par classification pneumatique 10% du produit dont les particules avaient une taille inférieure à 420 microns. On lyophilisait alors la plus grande partie (90%) du produit en 5 utilisant une pression élevée voisine de 400 microns pendant la première moitié du cycle de séchage. Comme dans l'Exemple I, on obtenait la coloration foncée désirée. En outre, on a constaté qu'il n'y avait pratiquement pas de variation de la densité entre l'échantillon foncé et le témoin non classé et non foncé. 71 36318 8 2110310 REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention d'un café lyophilisé foncé, qui consiste à congeler un extrait de café, à broyer l'extrait congelé et à sécher l'extrait congelé et broyé par sublimation de l'eau 5 congelée dans une enceinte sous vide, caractérisé en ce qu'on maintient la pression à une valeur de 350 à 650 microns de mercure pendant les une à cinq premières heures du cycle de séchage. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on maintient la pression à une valeur de 400 à 500 microns de mercure. 10 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on règle la pression au niveau voulu pendant une durée comprise entre le premier quart et la première moitié du cycle de séchage. 4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce 15 que, avant de le sécher, on classe l'extrait congelé et broyé afin d'éliminer les particules dont lâ taille est inférieure à 420 microns.