La présente invention est relative à un procédé et appareil pour la vérification de liquides, et plus particulièrement à un procédé et appareil pour la détection de contaminants particu-laires dans le liquide vérifié, en particulier des solutions phar-5 maceutiques destinées à l'injection parent érale. Les solutions pharmaceutiques, appropriées à l'injection pnrentérale, sont préparées avec de grandes précautions pour empêcher toute contamination particulaire. Après sa préparation, la solution est emballée dans des emballage» transparents, tels que 10 des fioles ou des ampoules, se composant de verre ordinairement et scellés hermétiquement. Le procédé et l'appareil sont appropriés en particulier à la vérification de liquides contenus dans des fioles moulées par soufflage. En dépit des précautions prises au cours de la prépara-15 tion de l'emballage des solutions pharmaceutiques destinées à l'usage parentéral, une contamination particulaire se produit. Etant donné que ces particules de contamination peuvent être dangereuses ou même mortelles, si elles sont injectées au patient, une vérification de chaque emballage, après son remplissage et son 20 scellage, est obligatoire. Jusqu'à préseit, différents essais ont été effectués pour mettre au point un procédé et un appareil permettant la vérification des emballages en vue de détecter la présence de contaminant s particulaires dans ceux-ci. 25 Les dispositifs proposés ont inclus des systèmes d'é clairage et une gamine d'•unités de détection s'alignant sur la source d'éclairage pour déceler la présence de particules dans un emballage situé entre la source et l'unité de détection. La fabrication de ces dispositifs est coûteuse, leur réglage est 30 difficile et leur usage compliqué. En général, on s'est fié à la modulation de la lumière passant de la source d'éclairage à l'unité de détection par les particules se déplaçant entre cette source et unité de détection, comme une indication de la présence de particules de contamination dans l'emballage. Cette 35 interruption de la lumière n'indique pas la dimension des particules. En outre, dans de nombreux systèmes, l'unité de détection et la source lumineuse sont disposées de part et d'autre de l'emballage selon un alignement précis l'un par rapport à l'autre et perpendiculaire au mouvement des particules de l'emballage BAD ORIGINAL^ 71 04831 2 2080561 lorsque celui-ci et son contenu tournent. Cet alignement rend difficile, si pas impossible, la détection des particules flot'tant à la surfpce de la solution ou déposées sur le fond de l'emballage. En raison des difficultés et des complications de ce procédé et 5 appareil, une grande partie du contrôle des emballages remplis est effectuée, dans l'industrie pharmaceutique, par des vérificateurs qui contrôlent visuellement chaque emballage. Cette vérification visuelle est lente, accaparante et coûteuse, et est •tributaire de l'aptitude, du jugement, de la fatigue et de l'erreur des vérifi-10 csteurs. Même dans les conditions de vérification les plus idéales, les particules que l'oeil peut apercevoir au cours du contrôle visuel, sont relativement grandes. Dans le procédé et l'appareil conformes à la présente invention, l'emballage à vérifier est éclairé par des sources 15 lumineuses disposées angulairemeut et relativement l'une à l'autre, à l'emballage et à l'unité de détection. Une source lumineuse est prévue d'un côté de l'axé de vision dù dispositif de détection et une seconde source lumineuse est disposée de l'autre côté de 1'axe de vision, la lumière est répartie axiale ment le 20 long de 1'emballage, de préférence sur la hauteur entière de la solution et les deux sources ont de préférence une intensité égale. Des faisceaux optiques de fibres de verre, seuls ou multiples, exposés par une extrémité à une source lumineuse commune et arrangés en colonnes de part et d'autre de l'axe de vision du 25 dispositif de détection, se sont révélés particùlièremeat adaptés à l'éclairage. D'autres sources lumineuses sont également appropriées. ' l'emballage à vérifier est situé entre les sources lumineuses et le dispositif de'détection et les rayons lumineux 30 émanant, des sourcea né sont, pas dirigés vers le .dispositif de détection, mais sont plutôt orientés vers l'emballage, de façon que les faisceaux lumineux se coupent dans-la solution ou le liquide de l'emballage pour éclairer en substance la totalité du liquide, les parois internes de l'emballage, où la lumière frappe ces 35 parois, réfléchissent la lumière dans la solution, de sorte qu'en substance tout le liquide est éclairé, les angles, selon lesquels les sources lumineuses sont dirigées vers l'emballage, sont réglés de façon que la lumière, passant des sources lumineuses à travers le liquide et réfléchie par les parois internes BÂD ORIGINAL 71 04831 3 2080561 de l'emballage, laisse subsister une zone d'ombre angulaire rayonnrnt extérieurement à partir de l'emballage. Le dispositif de détection est situé dans cette zone d'ombre angulaire. De préférence, les sources lumineuses sont protégées et mises en place 5 de telle sorte que l'image des sources lumineuses réfléchie dans la paroi de verre de l'emballage, n'apparai«»e pas sur le dispositif de détection. Le dispositif de détection peut être tout type de transducteur électro-optique engendrant une réponse électrique propor-10 tiormelle à l'intensité lumineuse variable de l'image concentrée sur celui-ci. Par exemple, une caméra, telle qu'une caméra vi-dicon, est focalisée sur l'emballage et est connectée par un câble à un récepteur doté d'un écran sensible aux impulsions de signalisation reçues de la caméra pour examiner l'image transmise 15 optiquement. Le récepteur est mi# en place de telle sorte que l'image optique soit accessible à l'opérateur. De préférence, l'image projetée sur l'écran est agrandie pour la commodité de l'opérateur et pour des buts définis plus clairement dans la description qui suit. L'axe de la caméra est incliné relativement 20 à l'axe vertical de l'emballage, selon une forme de réalisation préférée de l'invention, de façon que la surface supérieure et le fond de l'emballage, ainsi que la solution qu'il contient, se trouvent dans la zone de vision de la caméra. L'emballage à vérifier est mis en rotation après sa 25 mise en place entre les sources lumineuses et la caméra et l'emballage est maintenu immobile avant la vérification. Cette rotation de l'emballage s'effectue à une vitesse suffisante et pendant un temps suffisant pour faire tourner le liquide de l'emballage et toutes les particules qu'il contient, mais cette vi-30 tesse est inférieure à celle provoquant la cavitation du liquide, laquelle résulterait en un barbotage et emprisonnement de l'air dans le liquide. La rotation du liquide et de toutes les particules qu'il contient contraint l'image des particules, captées par la caméra comme décrit ci-après et transmises électronique-35 ment oar le câble de jonction à 1' écran de vision, à se déplacer dans une mesure correspondante à travers l'écran. Ce déplacement permet à l'image des particules de la solution d'être distinguée des images engendrées par les défauts du verre des parois de l'emballage, ou par des particules, telles que des poussières, BAD ORIGINAL 71 04831 2080561 qui peuvent être présentes sur la face extérieure de la fiole, Les rayons lumineux émanant des sources lumineuses de part et d'autre de l'axe de vision de la caméra de détection, frappent la surface des particules se déplaçant dans la solution 5 et les éclairent. L'image résultante est captée par la caméra de détection et transmise à l'écran de vision. Ainsi, l'image de chaque particule est transmise à l'opérateur et examinée par celui-ci sur l'écran. Comme mentionné précédemment, l'image des particules 10 apparaissant sur l'écran peut être agrandie» Sans cet agrandissement, l'image des particules transmise à l'écran peut ne pas être détectée par l'opérateur. La dimension des particules peut ensuite être déterminée en variant les limites de résolution ou en mesurant, directement les images visuelles. En plus de détecter 15 les particules de la solution, le procédé et l'appareil de la présente invention peuvent être utilisés pour la mesure de la grandeur des particules. Bien que le présent procédé soit suffisamment sensible à la détection de particules d'une dimension même très petite, il 20 peut toutefois être mis en oeuvre pour déterminer un mode de vérification normalisé et commode des solutions pharmaceutiques à usage parentéral. La dimension exacte des particules, dont il est question ci-dessus et qui si elles sont injectées au patient, diminuent ou interrompent la circulation, provoquent des embolies 25 ou sont mortelles, n'est pas connue. Dans une certaine mesure, cettê dimension dépend de la composition des particules et de la tolérance du patient et est plus critique lorsque l'injection est intraveineuse et non intramusculaire. La dimension des particules, qui peut être détectée par le procédé et l'appareil de la. pré-30 sente invention, est toutefois beaucoup plus petite que celle qui peut être observée à l'oeil nu. Ceci est particulièrement vrai lorsque, dans le présent appareil, l'image des particules est agrandie. Etant donné que les particules ne peuvent pas être entièrement éliminées des solutions parent érales et puisque, 35 d'autre part, les solutions contenant des particules inférieures à celles susceptibles d'être détectées à l'oeil nu, se sont avérées acceptables jusnu'ici, l'appareil conforme à la présente invention est équipé d'organes pour bloquer sélectivement les images des particules inférieures à une certaine dimension et BAD ORIGINAL 71 04831 5 2080561 pour transmettre les images des particules plus grandes. Ceci peut être effectué électroniquement entre la caméra et l'écran de vision ou optiquement entre la caméra et l'emballage. Cette opération peut aussi être réalisée par des organes optiques et élec-5 troniques combinés. Tel que ceci est décrit ci-après, on a constaté que les organes optiques sont relativement peu coûteux et appropriés à ce but. Le filtrage des images des particules plus petites et la transmission à l'écran des images des particules plus grandes simplifient l'opération de vérification en la ré-10 duisant à une détermination minimale et maximale et éliminent toute nécessité de jugement de la part de l'opérateur. La dimension des particules inférieures, dont l'image n'est pas transmise, et supérieures, dont l'image est transmise, est sélectionnée et contrôlée arbitrairement. Pour des buts de vérification de solu-15 tions parentérales, une dimension de particule de 10 à 15 microns, bien inférieure à celle des particules décelables à l'oeil nu, s'est révélée acceptable. La présente invention peut être mieux comprise en se référant à la description ci-après et aux dessins annexés repré-20 sentant une forme de réalisation donnée à titre d'exemple et dans lesquels : la figure 1 est une vue en plan supérieure de l'appareil, où le récepteur de vision est représenté en vue en élévation frontale ; 25 la figure 2 est une vue en élévation latérale de l'appa reil de la figure 1, le récepteur de vision étant supprimé ; la figure 3 est une vue en coupe établie le long de la ligne 3—3 ' de la figure 1 ; et la figure 4 est une vue agrandie montrant schématique-30 ment le passage de la lumière à travers l'emballage et le liquide, conformément à la présente invention. En se référant aux dessins, les câbles 2 et 4, dotés chacun d'un blindage de protection externe 6 et d'un faisceau optique 8 de fibres de verre, situé dans le blindage 6, sont 35 connectés à la source Irumineuse 10 par l'une de leurs extrémités. Ils sont montés, par leurs extrémités opposées, dans une position fixe, derrière des déflecteurs 12 et 14 respectivement, au-dessus d'une table tournante 16. Les extrémités des câbles 2 et 4, âans la source lumineuse 10, sont ouvertes et reçoivent la lumière BAD ORIGINAL 71 04831 6 2080561 d'une source lumineuse non repré»entée, située dan» la «ovrce lumi*eu»e 10 et tran»mettent cette lumière, par l'intermédiaire de» fpi»ce»ux 8 de fibre» de Terre, à l'extrémité ouverte de» eâble» 2 et 4, aux déflecteur» 12 et 14. Toute «ource lumineu»e 5 d'une intensité suffisante pour éclairer le liquide et les particules, et compatible avec l'organe de vision, peut être utilisée. Une lumière incandescente de 150 watts et 21 volts, par exemple du type EKE de la General Electrie, s'est révélée appropriée. La table tournante 16 est fixée sur un arbre 18 com-10 mandé, comme décrit ci-après, par le moteur 20 monté dans me position fixe sur le support 22. Pour des buts définis plus clairement ci-dessous, l'arbre 18 commandé par le moteur 20 est mobile verticalement, à travers ce moteur, au moye* du levier 24 articulé au point 26 sur l'arbre 18 et au point 28 sur le support 15 fixe 30. La caméra électronique 32, munie d'une lentille de vision 34, est posée sur le support fixe 36, de telle sorte que la lentille de vision 34 soit inclinée vers le bas pour prévoir un angle et un domaine de vision partant de la caméra 32 et abeu-20 tissant à la table tournante 16, lorsque cette dernière est amenée par levage jusqu'à la position représentée par des lignes interrompues à la figure 2, et ce verticalement et extérieurement entre les extrémités adjacentes des déflecteurs 12 et 14. La caméra 32 est connectée par le câble 38 à l'appareil de vision 40 25 pourvu d'un écran 42t Les boutons de l'appareil de vision 40 permettent les réglages nécessaires de l'image, tel que ceci est classique pour le type préféré d'équipement électro-optique utilisé, par exemple un ionoscepe. Lorsque la table tournante 16 est abaissée dans la 30 position représentée par des lignes pleines à la figure 2, l'emballage scellé 50, contenant la solution 52 à vérifier quant à la présence de particules, est posé sur cette table tournante 16 et celle-ci est élevée par abaissement du levier 24 jusqu'à la position en lignes interrompues de la figure 2. Lorsque l'embal-35 lage 50 et la table tournante 16 atteignent la position citée en dernier lieu, le micro-contact 54 est fermé et actionne le moteur 20, par l'intermédiaire d'une minuterie 56, pendant un intervalle de temps préréglé, pour provoquer la rotation de la table 16 et de l'emballage 50, y compris la solution 52 qu'il' contient. 40 Comme mentionné ci-dessus, la vitesse et la durée de la rotation BAD ORIGINAL 71 04831 2080561 sont suffisantes pour contraindre la solution 52 et toutes ses particules à tourner, naja la vitesse est inférieure à celle de la cavitation, du barbotage et de l'emprisonnement d'air dans cette solution. 5 La source lumineuse 10, la caméra 32 et l'appareil de vision 40 sont mis en circuit avant de poser l'emballage 50 sur la table tournante 16 et de l'élever. Ainsi, lorsque l'emballage 50 est élevé, tourné et arrêté ensuite, la solution 52 se trouve dans la voie de la lumière émanant des extrémités des faisceaux de fi-10 bres 8 des câbles 2 et 4 et orientée angulairement vers l'axe de vision de la lentille 34 de la caméra 32. Les faces latérales de toutes les particules de la solution.52 sont éclairées par les rayons lumineux des faisceaux de fibres 8 des câbles 2 et 4 respectivement, et cet éclairage est détecté par la caméra 32 et 15 transmis à l'écran 42 de l'appareil de vision 40. La lentille 34 de la caméra 32 est réglée au pouvoir de résolution désiré par l'écran 60 ou prr des techniques électro-optiques ou une combinaison des deux. Les ouvertures-types de l'écran optique 60 transmettent, par exemple, les images des particules dépassant 20 une certaine dimension, telle que 10 à 15 microns, mais bloquent la transmission des images des particules dont les dimensions sont plus petites. Ainsi, en apercevant line particule ou des particules représentées par des images siir l'écran 42, l'opérateur peut rejeter l'emballage soumis à la vérification et ad-25 mettre les emballages pour lesquels aucune particule n'est reproduite par une image sur l'écran. Bien entendu, si l'opérateur voit une particule représentée par une image et si l'image de la particule ne se déplace pas à travers l'écran, il sait immédiatement que la particule reproduite par une image se trouve 30 sur la face extérieure de 1' emballage ou est un défaut du verre et dès lors l'emballage n'est pas rejeté. Dans le irocédé et l'appareil conformes à la.présente invention, la surface des particules de la solution est éclairée par une lumière directe et réfléchie. Pour prévoir cet éclairage 35 latéral, les sources Itîmineuses sont disposées angulairement de part et d'autre de l'axe de vision du dispositif et la solution est examinée, quant aux particules de contamination, à partir de l'autre côté de l'emballage. Ce phénomène est représenté à la figure 4. Les faisceaux lumineux provenant des faisceaux de bad original ^ 71 04831 , 8 ,2080561 fibres 8 des câbles 2 et 4 passer* par la paroi de l'emballage 50 et se coupent dans la solution 52. La largeur du faisceau lumineux aux faisceaux de fibres 8 de chacun des câbles 2 et 4 est de préférence une largeur non inférieure aux 5 i° et non supérieure 5 aux 75 i° du diamètre de l'emballage à mesurer, lorsque des sources lumineuses d'une intensité normale sont utilisées. La largeur peut être plus petite avec des sources lumineuses d'une intensité plus* élevée, par exemple un arc, et plus grande lorsque l'intensité est extrêmement basse. La hauteur de ces faisceaux, lorsqu'ils pénè-. 10 trent dans la solution, n'est pas inférieure à la hauteur de cette solution. Dès que les faisceaux lumineux se coupent, ils frappent la paroi interne de l'emballage, une partie de la lumière passe par la paroi de l'emballage et une partie est réfléchie par la piaroi dans la solution et frappe la paroi interne du 15 côté opposé. Cette réflexion des faisceaux lumineux éclaire la solution de l'emballage. Cette lumière, éclairant la solution, est captée par les particules, en formant l'image de particule observable. L'éclairage de la solution et la réflectton des fais-20 ceaux lumineux par la paroi interne de Remballage sont contrôlés par l'angle selon lequel les faisceaux lumineux, provenant des faisceaux de fibres 8 des câbles 2 et 4, dirigent la lumière vers l'emballage 50 et sa solution 52. Dans la présente invention, cet angle est réglé de telle sorte que dans une zone angulaire, . 25 rayonnent angulairement et extérieurement de l'emballage 50 selon un angle d'environ 30°, aucune lumière ne soit émise de l'emballage 50 ou de la solution 32. Ainsi, dans la mesure où la lumière provenant des câbles 2 et 4 est concernée, une zone angulaire sans lumière, ou zone d'ombre, est formée et c'est 30 dans cette zone d'ombre que l'organe de vision est mis en place. Comme mentionné précédemment, pour des buts de vérification, l'écran 60 a une grandeur particulière pour bloquer les images des particules d'une dimension inférieure à 10-15 microns, par exemple, mais pour passer néanmoins les images des parti-35 cules d'une dimension supérieure. En utilisant des écrans d'une grandeur différente et eh comptant les images des particules, le procédé et l'appareil de la présente invention peuvent être utilisés pour la mesuré de la dimension des particules et de la teneur en particules. Ainsi, en plus de vérifier des liquides *• ... . - ~ BAD ORIGINAL 71 04831 9 2080561 quant à la présence de particules au-delà d'une dimension prédéterminée, qui est l'utilisation primaire envisagée du procédé et de l'appareil de la présente invention, il est possible d'adapter ce procédé et cet appareil à un usage de laboratoire pour la 5 mesure et le comptage des particules. I»es ternes et expressions utilisées dans le présent mémoire doivent être considérés comme étant descriptifs, mais non limitatifs. Par l'emploi de ces termes et expressions, on n'envisage pas d'exclure tous les équivalents des caractéristiques re-10 présentées et décrites ou des parties de celles-ci, mais on reconnaît que de nombreuses modifications sont possibles. BAD ORIGINAL 71 04831 10 2080561 REVBIillICATIOIfS 1. Procédé de détection des matières particulairea d'un liquide contenu dans un emballage transparent, caractérisé en ce qu'il consiste : -5 a) à projeter au moins deux faisceaux lumineux à travers l'emballage, de façon qu'ils se coupent dans le liquide, qu'ils sortent de celui-ci et qu'ils délimitent une zone d'ombre angulaire, rayonnant extérieurement à partir de l'emballage ; b) à faire tourner l'emballage sur son axe à une vitesse infé-10 rieure à celle à laquelle le liquide forme une cavitation, à contraindre le liquide de l'emballage et toutes ses particules à se déplacer à travers les faisceaux lumineux et à former une image mobile de toute matière particulaire j et c) lorsque le liquide et toute matière particulaire de-celui-ci 15 - sont encore en mouvement, à observer le liquide à partir.d'une position de la zone d'ombre et au-delà de la. voie de tous les faisceaux lumineux pour détecter la présence d'images mobiles de matières particulaires dans ceux-ci. 2» Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce 20 que la rotation de l'emballage est arrêtée avant l'observation. 3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce-que la position"d'observation est-également à l'extérieur de 1' espace défini par les plans des surfaces supérieure et inférieure du liquide. 25 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'avant l'observation, les images passent par des organes pour empêcher le passage des particules dont la dimension est inférieure- à celle préspécifiée. 5. Appareil pour la vérification du liquide d'un em-30 hallage, en vus de déterminer la présence de contaminants particulaires, caractérisé en ce qu'il comprend un organe pour la pose de l'emballage,, des organes lumineux pour diriger une lumière vers l'emballage et le liquide le long de voies lumineuses disposées angulairement à un axe de vision passant par l'emballage, 35 de façon que les voies lumineuses se coupent et forment une zone éclairée dans l'emballage, avec une zone d'ombre à l'axe de vision, ainsi qu'un organe prévu sur l'organe de soutien pour engendrer la rotation de>l'emballage posé sur celui-ci et un organe de vision à l'axe de vision pour observer l'emballage posé BAD ORIGINAL 71 04831 2080561 sur l'organe de soutien. 6. Appareil suivant la revendication 5, caractérisé en ce que les organes lumineux comprennent un premier organe lumineux pour diriger la lumière sur l'emballage le long d'une pre- 5 mière voie disposée angulairement d'un côté de l'axe de vision, et un second organe lumineux pour diriger la lumière sur l'emballage le long d'une seconde voie disposée angulairement de l'autre côté de l'axe de vision. 7. Appareil suivant la revendication 6, caractérisé en 10 ce que l'organe de vision inclut un organe électro-optique. 8. Appareil suivant la revendication 7, caractérisé en ce que l'organe électro-optique comprend une caméra vidicon et un récepteur connecté par un cSble à la caméra, ce récepteur étant doté d'un écran sensible aux impulsions de signalisation 15 provenant de la caméra pour observer les images des particules du liquide. 9. Appareil suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la caméra est montée angulairement à l'extérieur de l'espace défini par les plans des surfaces supérieure et inférieure 20 du liquide de l'emballage. 10. Appareil suivant la revendication 9, caractérisé en ce que la caméra comprend un écran optique pour permettre la transmission des images des particules au-delà d'une certaine dimension et pour empêcher la transmission des images des parti- 25 cules inférieures à une certaine dimension. BAD ORIGINAL