# Micro e nanotecnologia/Microtecnologia/Il vuoto/Strumenti di misura per il vuoto

Micro e nanotecnologia
Copertina Tutti i moduli · Sviluppo

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## Misura della pressione

La pressione è il parametro che caratterizza meglio il vuoto raggiunto da un sistema. A causa del grande intervallo di vuoti possibili strumenti di misura diversi sono usati per la sua determinazione. In linea di principio esistono due tipi di strumenti di misura. Il primo gruppo di strumenti misura direttamente la forza per unità di pressione, dalla misura della deformazione elastica di membrane o qualcosa di equivalente o dalla differenza di livello di un liquido su una coppia di tubi connessi. Questo genere di strumenti sono in genere indipendenti dalla composizione del gas, ma non possono essere usati per alto vuoto, infatti in alto vuoto le forze esercitate sono così piccole che la loro misura non fornisce indicazioni sul vuoto. Il secondo gruppo di strumenti misura delle proprietà fisiche che dipendono in maniera conosciuta dalla densità del gas, ad esempio la conducibilità termica del gas o il grado di ionizzazione. In genere questo tipo di strumenti dipendono dalla composizione del gas.

## Strumenti di misura per basso e medio vuoto

Sono strumenti che misurano la pressione nell'intorno di quella tipica dell'atmosfera terrestre.

## barometri a liquido

In linea di principio è sufficiente rovesciare un tubo pieno di liquido in modo che la sua apertura risulti immersa nel liquido del contenitore a più grande sezione. L’altezza del liquido nel tubo rovesciato da una misura della pressione p esercitata dal gas sulla superficie del contenitore più grande. Infatti per la legge di Stevino avremo
    $p=\rho gh\,$
dove $\rho$ è la densità del liquido, h l'altezza della colonna di liquido e g l’accelerazione di gravità.
Affinché si possa dedurre p dalla misura di h occorre conoscere g e $\rho$. Si noti che queste quantità non sono costanti: la prima varia con la latitudine mentre la seconda è funzione della temperatura. Inoltre in linea di principio occorre correggere le misure per l’effetto della pressione residua di gas intrappolato nella parte alta del tubo rovesciato.
Strumenti a colonna di liquido consistono di colonne verticali di liquido in un tubo, i cui estremi sono connesse a due differenti pressioni. La colonna salirà o scenderà fino a quando il suo peso bilancia la differenza di pressione tra i due lati. La versione più semplice dovuta a Torricelli consiste di un tubo ad U, piena per metà di liquido, in cui un lato è connesso alla regione da misurare $P_{a}\$, mentre la pressione di riferimento $P_{o}\$ (in genere un vuoto elevato) è applicato all'altro estremo. La differenza di livello $H\$ è proporzionale alla pressione secondo la legge:
$H={\frac {P_{a}-P_{o}}{\rho g}}$
Dove g è l'accelerazione di gravità e $\rho$ la densità del liquido. Può essere usato qualsiasi liquido, ma è preferito il mercurio a causa della sua elevata densità circa $13.6\ g/cm^{3}$ e la bassa tensione di vapore. I misuratori di pressione a colonna di liquido sono indipendenti dalla composizione del gas. Il vapore del liquido può contaminare il gas da misurare. In genere si usano per misurare vuoti maggiori di un Torr.
Sono più una curiosità storica che strumenti di uso comune, in quanto sono poco pratici.

### Manometro aneroide

Il manometro assoluto meccanico più comune è il barometro aneroide: il principio su cui si basa è quello di contrapporre una forza elastica alle forze di pressione. Nella sua versione più semplice è una scatola d’acciaio (S) sottile in cui si è praticato il vuoto. Si tratta di un cilindro basso a base larga ed a pareti ondulate onde aumentare la superficie esposta. Una robusta molla (R) connessa al cilindro evita che quest’ultimo si schiacci per effetto della forza dovuta alla pressione atmosferica. Una base della scatola è fissata al supporto dello strumento (A), cosi che ad ogni variazione della pressione atmosferica la scatola si espande o si contrae. Un sistema di leve (C) amplifica tali variazioni dimensionali e le trasforma in rotazioni di un indice su una scala graduata.
Lo strumento va tarato mediante confronto con un barometro assoluto a liquido di mercurio ponendo ambedue i barometri sotto una campana da vuoto in cui si varia la pressione con l’ausilio di una pompa. La sensibilità può raggiungere 10 Pa (~ 0.1 mmHg), la precisione raramente raggiunge 100 Pa (~1 mmHg). I barometri possono anche servire per misurare l’altezza sul livello dei mare (altimetri), poiché la pressione atmosferica varia con l’altezza. I manometri a tubo di Bordon sono più comunemente usati in quanto semplici ed economici.
Tali manometri funzionano sulla base del tubo di Bourdon:esso può essere di sezione ovale oppure essere avvolto su più circonferenze assumendo nel complesso una forma a spirale.Grazie a tale conformazione, al variare della pressione interna al tubo, esso varia il proprio raggio di curvatura; in definitiva, la misurazione del raggio fornisce la misura della pressione. Nell'assemblaggio del suddetto manometro, da un lato il tubo è collegato all'ambiente in cui si vuole effettuare la misura e da un altro ad un sistema che fa in modo di variare una levetta su una scala graduata opportunamente. Si ha un'accuratezza che, per il periodo in cui nacquero, fu una vera svolta: un errore di $10^{-6}$ Pascal per ogni variazione d'unità della grandezza misurata. Con gli odierni strumenti questa misura è alquanto rozza.Il manometro di Bourdon è efficiente nell'intervallo da $10^{-3}$ bar a $10^{3}$ bar.

### Manometri capacitivi

Attualmente i manometri capacitivi a diaframma rappresentano gli strumenti più precisi e più diffusi, benché il loro costo non sia trascurabile. Il principio di funzionamento è semplice: un diaframma sottile divide due regioni in una vi è il vuoto di riferimento e nell'altra il vuoto da misurare, un elettrodo fisso è posto a piccola distanza dal diaframma stesso, ma non in contatto. La deformazione del diaframma genera una variazione di capacità che può essere facilmente misurata. Questi tipi di strumenti riescono ad essere utilizzati per 3 decadi di vuoto arrivando fino a $10^{-4}\ Torr\$.

### Pirani e termocoppie

Per quanto infine riguarda il medio vuoto vi è da aggiungere che sono molto utilizzati i manometri a conducibilità termica, in genere meno precisi, ma economici. Tali strumenti non funzionano nel basso vuoto. Infatti la teoria cinetica dei gas prevede che la conducibilità termica dei gas sia indipendente dalla pressione, e sperimentalmente tra 760 Torr e 50 Torr si trova che la conducibilità termica è abbastanza indipendente dalla pressione. Ma a pressione più bassa questa cosa non è più vera. Infatti quando il cammino libero medio diventa più grande della distanza tra due opposte superfici, una calda ed una fredda, la conduzionde di calore dalla superficie calda quella fredda dipende linearmente dalla temperatura. Tale effetto viene utilizzato in molti strumenti da vuoto che funzionano in regime di medio vuoto. In genere si utilizzano uno o più filamenti riscaldati elettricamente e la temperatura di equilibrio dipende sia dall'energia elettrica fornita che da quella dissipata sulle pareti che lo circondano. La emissività del filamento è un effetto indesiderato che viene minimizzato usando materiali a relativamente bassa emissività. La temperatura del filamento viene misurata o direttamente mediante una termocoppia (manometri a termocoppia) o indirettamente misurando la resistenza del filamento (Pirani). I nomi tra parentesi sono quelli con cui vengono identificati tali strumenti.

### Strumenti di misura nell'alto vuoto e nell'ultra alto vuoto

    Intervallo di pressioni: 10$^{-10}$ - 10$^{-3}$ Torr (circa 10$^{-8}$ - 10$^{-1}$ Pa)
Al di sotto dei 10$^{-3}$. Torr tutte le misure di pressione sono basate sul fenomeno della ionizzazione residua dei gas. I metodi usati nell'intervallo di pressione precedente (vuoto medio) sono assolutamente inefficienti per queste pressioni. Per ionizzare il gas debbono essere introdotti elettroni con energie maggiori della energia di ionizzazione del gas residuo presente: per dare una idea 50 eV è una soglia ragionevole per quasi tutti i gas. La probabilità di ionizzazione dipende dall'energia degli elettroni e dal tipo di gas.Essa viene espressa come numero di collisioni ionizzanti per unità di cammino percorso (espresso spesso in cm) dagli elettroni ad una pressione di 1 Torr alla temperatura di 0o. Dai risultati sperimentali si ha che la probabilità di ionizzazione $\sigma \$ del gas in funzione dell'energia degli elettroni è una funzione sia del gas che dell'energia degli elettroni. Si trova come tale funzione sia una curva a campana con marcato massimo intorno ai 150 eV per la maggior parte dei gas: per questa ragione differenze di potenziale di circa 150 V sono usati nella maggior parte degli strumenti a ionizzazione.
Gli ioni positivi generati dalle collisioni con gli elettroni sono raccolti dal collettore e quindi la corrente misurata è una indicazione indiretta della densità del gas presente. Quindi se la corrente del filamento vale I$_f$, la corrente raccolta dal collettore varrà:
    $I_{c}=I_{f}l\sigma p\$
Dove $l\$ è il cammino percorso dagli elettroni, $\sigma \$ è la probabilà di ionizzazione che ha le dimensioni di una (pressione x lunghezza )$^{-1}$, e p la pressione da misurare. Quindi se I$_f$ è mantenuta costante, la misura di $I_{c}\$ fornisce una misura della pressione.
Tra gli strumenti ad ionizzazione bisogna distinguere tra quelli a catodo caldo e quelli a catodo freddo.
Negli strumenti a catodo caldo un filamento elettrico scaldato per effetto Joule produce un fascio di elettroni per emissione termoionica. Gli elettroni emessi attraversano lo strumento ionizzando le molecole di gas lungo il loro percorso. Gli ioni così prodotti sono raccolti da un elettrodo mantenuto ad un potenziale negativo. La corrente raccolta dipende dal numero di ioni prodotti, che a loro volta dipendono dalla pressione all'interno dello strumento. Gli strumenti a catodo caldo hanno una buona sensibilità tra 10$^{−3}$ Torr a 10$^{−10}$ Torr.
Gli strumenti a catodo freddo funzionano in maniera simile, ma gli elettroni sono estratti a freddo da un campo elettrico intenso, quindi prodotto da una elevata differenza di potenziale. Gli strumenti a catodo freddo sono sensibili tra 10$^{−2}$ Torr a 10$^{−9}$ Torr.
Gli strumenti a ionizzazione in generale sono sensibili alla geoemetria costruttiva, alla composizione chimica dei gas da misurare, alla corrosione degli elettrodi e ai depositi superficiale. Esposizione ad alta pressione può renderli inaccurati.
La calibrazione accurata può essere fatta con uno spettrometro di massa, che è uno strumento molto più accurato e delicato che permette l'analisi composizionale del vuoto.
Nel dettaglio

#### Catodo caldo

Uno strumento a catodo caldo è composto da tre elettrodi come in un triodo, dove il catodo è il filamento. I tre elettrodi sono collettore, filamento e griglia. La corrente del collettore è dell'ordine di pochi pA ed è misurata da un galvanometro. Il filamento ha in genere una differenza di potenziale rispetto a massa di 30 V ed ha una posizione centrale, intorno al filamento vi è la griglia che è polarizzata positivamente a 180 V. Gli elettroni dal filamento vengono attratti dalla griglia e la maggior parte la attraversano. Tra la griglia ed il collettore, la direzione degli elettroni si inverte a causa del campo elettrico di senso opposto. Quindi gli elettroni compiono un percorso a zig-zag in avanti e dietro, ionizzano il volume compreso tra la griglia ed il collettore (fino a colpire la griglia). Gli ioni positivi prodotti vengono raccolti dal collettore. Con un filamento che emette una corrente di qualche mA si ha per un vuoto di 10$^{−6}$ Torr.
La relazione lineare tra corrente e pressione inferiori a 10$^{−3}$ Torr non è più valida, in quanto la elevata frequenza di collisioni, non permette agli elettroni di raggiungere energie cinetiche sufficienti a ionizzare il mezzo.
A pressioni estremamente basse invece vi è un altro effetto connesso con la generazione di raggi X molli da parte degli elettroni che urtano la griglia, infatti quando il vuoto è alto gli elettroni bombardano la griglia con una energia di circa 150 eV, producendo raggi X che colpiscono il catodo ed estraendo elettroni secondari da esso. Tale corrente elettronica non è distinguibile dalla corrente di ioni raccolti e ad un vuoto di 10$^{−8}$ Torr eguaglia la corrente ionica. Negli strumenti moderni per ovviare tale problema si usa lo schema di Bayard-Alpert in cui si è invertita la posizione del catodo e del filamento. Rendendo il catodo estremamente piccolo al centro della griglia in questo caso la probabilità che i raggi X generino elettroni secondari è estremamente ridotta e strumenti di questo genere riescono a misurare fino a vuoti di 10$^{−10}$ Torr.
Vi è da aggiungere che lo stesso risultato di diminuire l'effetto dei raggi X si ottiene allungando artificialmente il cammino degli elettroni mediante un campo magnetico, perpedicolare al campo elettrico, che rende la traiettoria degli elettroni a spirale, aumentando artificialmente la possibilità di ionizzazione.
Lo strumento vero e proprio è racchiuso in un contenitore di vetro con una apertura verso il vuoto da misurare. Spesso lo strumento è senza protezione di vetro e gli elettrodi vengono alimentati attraverso dei contatti passanti in ceramica. Il problema principale di questi strumenti da vuoto è che sono delicati. Infatti il filamento caldo viene danneggiato, se il vuoto diventa scadente, mentre il filamento è tenuto caldo.

#### Catodo freddo

L'idea di misura la corrente della scarica luminosa di un plasma come misura della pressione è stata per la prima volta proposta nel 1937 da F. M. Penning e da lui prendono il nome gli strumenti. L'anodo di forma anulare e all'interno dello spazio di due armature piane e parallele allo stesso potenziale (negativo). Una differenza di potenziale di circa 2000 V è mantenuta tra un anodo e i due catodi. A causa sia della radioattività naturale o dei raggi cosmici, pochi elettroni primari sono liberati dal catodo. Tali elettroni ionizzano il mezzo e gli ioni generati colpendo il catodo moltiplicano gli elettroni primari. A questo punto una scarica del plasma si autosostiene il principio di funzionamento non è dissimile da una lampada al Neon. Un campo magnetico perpendicolare alle armature confina il plasma imponendo agli elettroni un cammino a spirale, la traiettoria degli ioni positivi non viene modificata dal campo magnetico a causa della loro grande massa. La corrente di scarica data dalla combinazione della corrente degli ioni positivi e degli elettroni emessi è proporzionale alla pressione. Il principale vantaggio di questo strumento è l'assenza di un filamento caldo.
Questi strumenti non possono lavorare se il cammino libero medio degli elettroni e degli ioni diventano troppo piccoli. Di conseguenza il limite superiore per la pressione di lavoro è 10$^{−3}$ Torr. Dall'altra parte, se il vuoto è troppo elevato, è difficile che la scarica riesca ad innescarsi.

# Bibliografia

* ↑ J.T. Tate and P. T. Smith, Phys. Rev. 39, 270 (1932)
* ↑ F. M. Penning, Physica 4, 71 (1937)
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