MÉTHODES D'ESSAIS

I. - EXAMEN DE RÉCEPTION DE L'ÉCHANTILLON ET VÉRIFICATIONS PRÉALABLES

1. Examens pour tout type d'échantillon susceptible de contenir de l'amiante

Examen au moment de la réception des échantillons

Les opérateurs de repérage ayant effectué les prélèvements transmettent les échantillons et une fiche d'accompagnement au laboratoire. Ils sont responsables de la mise en œuvre des points suivants qui sont vérifiés par le laboratoire :

- chaque échantillon est conditionné individuellement sous double emballage étanche à l'air ;

- chaque échantillon est identifié par une référence unique inscrite de manière indélébile sur son conditionnement. Cette identification assure sa traçabilité. Elle est reprise sur la fiche d'accompagnement ;

- la demande précise la ou les composants ou couches qu'il a distingué lorsqu'un matériau est hétérogène ou multicouche ;

- la quantité d'échantillon fournie par le client correspond à la quantité minimale nécessaire en lien avec la validation de la méthode pour chaque couche et permettant la réalisation de l'essai adapté à l'échantillon ainsi qu'un archivage en vue d'une contre-analyse éventuelle.

Le non-respect d'un ou plusieurs des points listés ci-dessus conduit à une réserve mentionnée dans le rapport ou à un rejet de l'échantillon ;

- la fiche d'accompagnement contient au minimum le numéro de dossier ou numéro de commande, les nom et adresse de l'opérateur de repérage, la liste des échantillons identifiés par une référence individuelle unique, le type de matériau ou produit prélevé, l'aspect du matériau ou produit prélevé, le nombre et la nature des couches à analyser, la date de l'envoi, le cas échéant, la nature du produit utilisé pour limiter l'émission éventuelle de fibres et l'information au laboratoire en cas de pollution surfacique suspectée sur l'échantillon.

Si une des informations listées ci-dessus est manquante et que cela est préjudiciable à la réalisation de l'essai, le laboratoire fait compléter ou préciser ces informations par l'opérateur de repérage ayant effectué les prélèvements des échantillons avant la réalisation de l'essai.

Vérifications préalables

Avant de mettre en œuvre les essais, le laboratoire procède aux opérations de vérification suivantes :

- examen visuel préliminaire à l'œil nu de l'ensemble de l'échantillon, qui conduit à une description détaillée de la nature de l'échantillon et à la constatation de la présence ou non de fibres visibles ;

- examen à la loupe binoculaire, à des grossissements continus de facteurs × 10 à × 40, de manière à repérer les différentes couches susceptibles de contenir de l'amiante composant l'échantillon, à constater la présence ou non de fibres visibles à ces grossissements et à constituer des prises d'essai en vue de leur analyse. Cet examen est réalisé systématiquement avant et après traitement éventuel de l'échantillon ;

Si au cours des opérations de vérifications décrites ci-dessus, le laboratoire identifie un composant de l'échantillon susceptible de contenir de l'amiante qui n'a pas été distingué à l'œil nu par l'opérateur de repérage, il effectue un essai et en rend compte dans son rapport d'essai.

Dans le cas d'un matériau multicouches ou hétérogène dont plusieurs couches ou parties sont à analyser, chaque couche ou partie dissociable est analysée séparément, sauf si la prise d'essai ne permet pas de les dissocier. Dans ce cas, les raisons qui conduisent à analyser les couches sans les dissocier sont clairement précisées dans le rapport d'essai.

2. Exigences complémentaires pour les échantillons susceptibles de contenir de l'amiante naturellement présent applicables aux essais prévus aux 2 et 3 de l'article 6

La fiche d'accompagnement comprend les données additionnelles suivantes :

a) Nom du site ;

b) Nature du matériau ou de la roche ;

c) Description de l'épaisseur des différentes couches et sens d'orientation de la carotte, le cas échéant ;

d) Dans le cas des affleurements naturels :

- référence de l'affleurement ;

- coordonnées GPS de l'affleurement ;

- description de l'affleurement et des structures : filons, veines, plans de fractures susceptibles d'être porteurs d'amiante (occurrence fibreuse) ;

e) Dans le cas des granulats : indication si l'échantillon a été lavé et description de la chaîne de concassage ou de broyage.

Si une des informations ci-dessus est manquante et que cela est préjudiciable à la réalisation de l'essai, le laboratoire fait compléter ou préciser ces informations par l'opérateur de repérage ayant effectué les prélèvements des échantillons avant la réalisation de l'essai.

II. - MÉTHODES EN VUE DE LA DÉTECTION ET DE L'IDENTIFICATION D'AMIANTE DÉLIBÉRÉMENT AJOUTÉ DANS LES MATÉRIAUX ET PRODUITS MANUFACTURÉS

1. Méthode de préparation

La méthode de préparation couvre l'ensemble des étapes depuis la prise d'essai jusqu'à l'obtention d'un support directement observable par la technique de microscopie choisie. Celle-ci peut inclure un ou plusieurs traitement(s) simultanés ou non, le traitement étant un procédé permettant la libération et la concentration des fibres, et l'élimination de la matrice.

Le regroupement de plusieurs échantillons ou couches dissociables est proscrit car il peut conduire à une dilution, voire à un faux négatif.

Pour l'analyse par MOLP, chaque couche à analyser fait l'objet d'au minimum 2 prises d'essai conduisant chacune à au moins une préparation.

Pour l'analyse par microscopie électronique à transmission analytique (META), chaque couche à analyser fait l'objet d'au minimum 2 prises d'essai mélangées dans une préparation unique conduisant à l'obtention de deux grilles de microscopie à observer.

En cas d'utilisation d'une autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nanomètres, chaque couche à analyser fait l'objet d'au minimum 2 prises d'essai. Selon la technique analytique utilisée, ces deux prises d'essai sont soit mélangées dans une préparation unique conduisant à l'obtention du support adéquat ou soit disposées chacune en au moins une préparation amenant à l'obtention du support adéquat pour chaque préparation.

Les méthodes de préparation des échantillons sont définies de façon à garantir une libération ou un isolement des fibres d'amiante. Elles sont en outre adaptées aux méthodes d'analyse et aux caractéristiques physico-chimiques de la matrice (ex. : montage direct, broyage, grattage, attrition, traitement chimique par acide, par solvant organique ou par solvant aqueux, calcination, sédimentation et flottation…).

La mise en œuvre des méthodes de préparation des échantillons définies dans la norme NF ISO 22262-1 (2012) relative à l'échantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale est réputée répondre à cette exigence réglementaire.

Les méthodes de préparation sont écrites et font l'objet d'un dossier de validation interne respectant les exigences définies à l'annexe II du présent arrêté.

2. Détection et identification : analyse

Il existe plusieurs techniques d'analyses. Certaines permettent la détection et l'identification des fibres d'amiante par la combinaison d'études de la morphologie, de la composition chimique et de la structure du cristal.

L'analyse des échantillons est réalisée par MOLP et/ou par META et/ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nanomètres (nm).

La mise en œuvre des parties concernées de la méthode HSG 248 (2005) - appendice 2 ou de la norme NF ISO 22262-1 (2012) relative à l'échantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale est réputée répondre à l'exigence réglementaire d'analyse par MOLP.

La mise en œuvre des parties concernées de la norme NF X 43-050 (1996) relative à la détermination de la concentration en fibres d'amiante par microscopie électronique à transmission est réputée satisfaire à l'exigence réglementaire d'analyse par META.

La préparation et l'analyse sont réalisées en fonction des résultats des vérifications préalables définis au paragraphe I.1 de la présente annexe et selon la méthodologie ci-dessous :

a) Si des fibres libres sont observées dans une couche à l'issue de l'examen préalable à la loupe binoculaire avant et après traitement éventuel :

La couche est analysée en microscopie optique à lumière polarisée (MOLP).

- si l'analyse en MOLP est positive sur au moins une des préparations, il est conclu à la détection de fibres d'amiante.

- dans des matériaux susceptibles de contenir majoritairement des fibres minérales artificielles ou organiques (laine de roche, laine de verre, etc.) et si l'analyse en MOLP est négative sur toutes les préparations, il est conclu à la non détection de fibre d'amiante.

- s'il y a un doute (3) sur le résultat, l'échantillon fait l'objet d'une analyse complémentaire par microscopie électronique à transmission analytique (META) ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nanomètres (nm).

b) Si aucune fibre libre n'est observée dans une couche à l'issue de l'examen préalable à la loupe binoculaire :

La couche est analysée par microscopie électronique à transmission analytique (META) ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nanomètres.

- si l'analyse en META est positive sur au moins l'une des deux grilles d'une préparation, il est conclu à la détection de fibres d'amiante ;

- si l'analyse en META est négative sur au moins les deux grilles d'une même préparation ou sur toutes les grilles préparées et observées, il est conclu à la non détection de fibre d'amiante.

La limite de détection garantie ne peut être supérieure à :

- 0,1 % pour toutes fibres d'amiante optiquement observables avec un niveau de confiance d'au moins 95 % pour la méthode MOLP ;

- 0,1 % pour toutes fibres d'amiante avec un niveau de confiance d'au moins 95 % pour la méthode META ou toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nm.

La limite de détection est garantie par couche ou par mélange de couches indissociables.

L'efficacité de la méthode est validée en vérifiant qu'elle garantit la récupération et la détection des fibres d'amiante dans un matériau en contenant plus de 0,1 % en masse dans 95 % des cas.

Vous pouvez consulter l'intégralité du texte avec ses images à partir de l'extrait du Journal officiel électronique authentifié accessible en bas de page

III. - MÉTHODES EN VUE DE LA DÉTECTION ET DE L'IDENTIFICATION D'AMIANTE NATURELLEMENT PRÉSENT DANS LES MATÉRIAUX BRUTS

1. Méthode de préparation

La méthode de préparation couvre l'ensemble des étapes depuis la prise d'essai jusqu'à l'obtention d'un support directement observable par la technique de microscopie choisie. Celle-ci peut inclure un ou plusieurs traitement(s) simultanés ou non, le traitement étant un procédé permettant la libération et la concentration des fibres, et l'élimination de la matrice.

Le regroupement de plusieurs échantillons ou couches dissociables est proscrit car il peut conduire à une dilution, voire à un faux négatif.

La méthode de préparation dépend de la nature du matériau (cohérent ou meuble ou pulvérulent).

Chaque composant fait l'objet d'au minimum trois prises d'essai faisant chacune l'objet d'au moins une préparation.

a) Roches et ballasts : des structures porteuses de fibres d'amiante sont recherchées à l'œil nu et au moyen d'une loupe binoculaire ;

b) Granulat, sable et matériaux meubles : si nécessaire, l'échantillon est réduit et la mise en œuvre de la norme NF EN 932-2 (1999) relative aux essais pour déterminer les propriétés générales des granulats - partie 2 : Méthodes de réduction d'un échantillon de laboratoire est réputée satisfaire à cette exigence réglementaire. Une observation sous loupe binoculaire est effectuée pour détecter la présence de fibres.

Les méthodes de préparation des échantillons sont définies de façon à garantir une libération ou un isolement des fibres d'amiante. Elles sont en outre adaptées à la nature du matériau et aux méthodes d'analyse (ex. : montage direct, broyage manuel avec pilon et mortier en agate, traitement acide, calcination, sédimentation et flottation…). La méthode de préparation doit être validée conformément aux exigences prévues à l'annexe II du présent arrêté et doit permettre de préserver les propriétés physico-chimiques des fibres présentes.

La mise en œuvre des parties concernées des normes NF ISO 22262-1 (2012) relative à l'échantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale et NF ISO 22262-2 (2014) relative au dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique est réputée répondre à cette exigence réglementaire.

Les méthodes de préparation sont écrites et font l'objet d'un dossier de validation interne respectant les exigences définies à l'annexe II du présent arrêté.

2. Détection et identification : analyse

Il existe plusieurs techniques d'analyse. Certaines permettent la détection et l'identification des fibres d'amiante par la combinaison d'études de la morphologie, de la composition chimique et de la structure du cristal.

L'analyse des échantillons est réalisée par MOLP et/ou par META et/ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nanomètres (nm).

La mise en œuvre des parties concernées de la méthode HSG 248 (2005) - appendice 2 ou de la norme NF ISO 22262-1 (2012) relative à l'échantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale est réputée répondre à l'exigence réglementaire d'analyse par MOLP.

La mise en œuvre des parties concernées de la norme NF X 43-050 (1996) relative à la détermination de la concentration en fibres d'amiante par microscopie électronique à transmission et des principes pétrographiques et de classification minéralogique (parties concernant la nomenclature du super-groupe des amphiboles) établis par l'association internationale de minéralogie (IMA) est réputée satisfaire à l'exigence réglementaire d'analyse par META.

La préparation et l'analyse sont réalisées en fonction des résultats de l'examen préalable défini au paragraphe I.1 de la présente annexe et selon la méthodologie ci-dessous :

- l'échantillon est analysé en microscopie optique à lumière polarisée (MOLP).

- si l'analyse en MOLP est positive sur une préparation, il est conclu à la détection de fibres d'amiante ;

- si l'analyse en MOLP est négative sur les lames de toutes les préparations et compte tenu notamment de la nature pétrographique du matériau dans le cas des roches susceptibles de ne pas contenir de l'amiante, il est conclu à la non détection de fibre d'amiante.

Dans les roches susceptibles de contenir de l'amiante et dans le cas où les lames de toutes les préparations sont négatives au MOLP, l'échantillon fait l'objet d'une analyse par microscopie électronique à transmission analytique (META) ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nm. Chaque préparation conduit à l'obtention de deux grilles de microscopie à observer.

- si l'analyse en META est positive sur au moins l'une des deux grilles d'une préparation, il est conclu à la détection de fibres d'amiante ;

- si l'analyse en META est négative sur les deux grilles de chacune des trois préparations, il est conclu à la non détection de fibre d'amiante.

Pour expliquer et comprendre la présence d'amiante dans les roches, les granulats et les ballasts, des observations et analyses complémentaires sur des lames minces peuvent être effectuées en MOLP, en microscopie électronique à balayage analytique (MEBA) ou en microsonde électronique.

La limite de détection garantie ne peut être supérieure à :

0,1 % pour toutes fibres d'amiante optiquement observables avec un niveau de confiance d'au moins 95 % pour la méthode MOLP ;

0,1 % pour toutes fibres d'amiante avec un niveau de confiance d'au moins 95 % pour la méthode META ou toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nm.

La limite de détection est garantie par couche ou par mélange de couches indissociables.

L'efficacité de la méthode est validée en vérifiant qu'elle garantit la récupération et la détection des fibres d'amiante dans un matériau en contenant plus de 0,1 % en masse dans 95 % des cas.

Vous pouvez consulter l'intégralité du texte avec ses images à partir de l'extrait du Journal officiel électronique authentifié accessible en bas de page

MOLP* :

- Domaine 1: deux prises d'essai et deux préparations.

META+ :

- Domaine 1: deux prises d'essai conduisant à une préparation et la préparation conduit à deux grilles.
IV. - MÉTHODES EN VUE DE LA DÉTECTION ET DE L'IDENTIFICATION D'AMIANTE NATURELLEMENT PRÉSENT DANS LES MATÉRIAUX ET PRODUITS MANUFACTURÉS

Les prises d'essai et les méthodes de préparation (ex. : montage direct, broyage manuel dans un mortier en agate, traitement acide, calcination, sédimentation et flottation…) sont adaptées à la nature du matériau (enrobés, carottes d'enrobé, bétons, matériaux présents dans des sols pollués…) et aux méthodes d'analyse. La méthode de préparation doit être validée conformément aux exigences prévues à l'annexe II du présent arrêté et doit permettre de préserver les propriétés physico-chimiques des fibres présentes.

Si l'échantillon présente un liant hydrocarboné (ex. : certains enrobés bitumineux…) une observation est effectuée sous loupe binoculaire après élimination du liant pour une meilleure visualisation de la phase minérale.

Les essais sont réalisés en fonction des résultats de l'examen préalable défini au paragraphe I.1 de la présente annexe et selon la méthodologie ci-dessous :

a) Les essais appliqués au composant de l'échantillon contenant de l'amiante délibérément ajouté (particules ou liant résiduels…) sont ceux précisés au paragraphe II de la présente annexe.

b) Les essais appliqués à la partie de l'échantillon contenant de l'amiante naturellement présent (granulat…) sont ceux précisés au paragraphe III de la présente annexe.

V. - MODALITÉS EN CAS DE DIFFICULTÉS D'INTERPRÉTATION

En cas de doute sur l'identification, l'analyste s'adresse à une ou des personne(s) désignée(s) référent(s) technique(s) pour procéder à une double lecture et/ou contribuer à l'interprétation des données.

Le responsable du laboratoire est chargé de mettre en œuvre d'éventuelles analyses complémentaires pour conclure en cas de résultats contradictoires.

(3) Le doute peut avoir différentes raisons : identification équivoque, contamination, matériau non connu, etc.