1. Objet et domaine.
Détermination de la perte de masse à la dessiccation, ou éventuellement du résidu sec, quand ils sont liquides, des produits diététiques et de régime.
2. Définition.
Par perte de masse à la dessiccation des produits diététiques et de régime il faut entendre conventionnellement la perte de masse obtenue lorsque ces produits sont soumis à dessiccation conformément à la technique décrite ci-après.
3. Principe de la méthode.
Détermination de la perte de masse de l'échantillon par dessiccation à l'étude à 70 degrés C sous pression réduite.
4. Réactifs.
4.1. Sable de Fontainebleau lavé aux acides et calciné.
4.2. Papier filtre découpé en bandes d'environ 20 mm de large.
4.3. Anhydride phosphorique.
5. Appareillage.
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
5.1. Capsule plate en métal, avec ou sans couvercle, de diamètre et de hauteur appropriés (par exemple : platine, nickel, aluminium, acier inoxydable).
5.2. Etuve électrique à pression réduite, réglée à plus ou moins 1 degré C.
5.3. Bain d'eau à 100 degrés C.
5.4. Pompe à vide permettant d'établir un vide inférieur à 50 mm de mercure.
5.5. Dispositif approprié intercalé entre la pompe et l'étuve, et permettant de capter la vapeur d'eau (voir schéma ci-après).
6. Mode opératoire.
6.1. Modes de prélèvement :
6.1.1. Cas d'un produit pulvérulent :
Peser au milligramme près, dans la capsule (5.1) préalablement tarée dans les conditions habituelles, 5 à 10 g d'échantillon homogène.
6.1.2. Cas d'un produit de consistance pâteuse :
Tarer la capsule (5.1) avec un petit agitateur en verre à extrémité aplatie et 10 g environ de sable (4.1).
Peser 2 à 5 g d'échantillon au milligramme près. Triturer la prise d'essai avec le sable en s'aidant de l'agitateur. Disposer la capsule sur le bain d'eau (53.3) en triturant de temps à autre le mélange de l'échantillon et du sable, jusqu'à dessiccation apparente et obtention d'un produit grossièrement pulvérulent.
6.1.3. Cas d'un produit de consistance fluide :
Pour cette catégorie de produit on peut être amené à considérer plutôt le résidu sec que la perte de masse à la dessiccation.
Tarer la capsule garnie de 4 à 4,5 g de papier filtre (4.2) disposé en accordéon, en spirale ou de toute autre manière convenable, après l'avoir séchée avec son contenu à l'étuve à 70 degrés C sous vide pendant une heure.
Introduire dans la capsule environ 10 g du produit pesé au milligramme près.
6.2. Dessiccation :
Placer la capsule dans l'étuve (5.2) munie de nacelles contenant l'anhydride phosphorique (4.3). Etablir le vide à l'aide de la pompe (5.4) pour obtenir une pression inférieure à 50 mm de mercure. L'air admis dans l'étuve doit être préalablement déshydraté dans un dispositif approprié (5.5).
6.3. Pesée :
Dès l'ouverture de l'étuve, porter la capsule au dessiccateur jusqu'à refroidissement complet.
Peser.
Renouveler le passage de la capsule à l'étuve dans les mêmes conditions de température et de pression jusqu'à ce que deux pesées faites à une heure d'intervalle ne donnent pas de différence significative.
7. Expression des résultats.
Soit p la masse de la prise d'essai ;
Soit delta p la variation de la masse à la dessiccation.
La perte de masse, H, exprimée en pourcentage du produit est égale à :
delta p/p x 100
Le résidu sec R est égal à : 100 - H.
Schéma (non reproduit).
Dispositif intercalé entre la pompe et l'étuve (par. 5.5).