LES MÉTHODES DE PRÉLÈVEMENT 
ET D'ANALYSES DES EFFLUENTS 
La présente annexe définit les méthodes utilisées pour la détermination des quantités d'éléments constitutifs de la pollution pour le suivi régulier des rejets, lors de la réalisation de campagnes générales de mesures et pour la détermination de la pollution évitée, sans préjudice des dispositions des annexes III, IV et VI du présent arrêté. 
1. Mesure des débits 
Les dispositifs de mesure de débit en continu sont équipés d'enregistreurs et de totalisateurs conformes aux normes en vigueur. Les installations de comptage doivent être accessibles et assurer la sécurité du personnel. 
2. Prélèvement d'échantillons des rejets 
Les échantillons d'effluents sont réalisés sur la base des normes EN NF ISO 5667-1, NF EN ISO 5667-3 et ISO 5667-10. 
Les préleveurs utilisés sont conformes aux règlements et normes en vigueur et leur mise en œuvre compatible avec les conditions édictées par le constructeur. 
Le prélèvement d'échantillons satisfait aux exigences suivantes : 
- l'effluent est homogène, en particulier le point de prélèvement est situé à une distance suffisante du dernier raccordement d'une canalisation. Si nécessaire, une installation d'homogénéisation peut être utilisée sous réserve que cette installation ne modifie pas la qualité des eaux résiduaires ; 
- les prélèvements sont réalisés à l'aide d'échantillonneurs automatiques, proportionnellement au débit de l'effluent. 
Les préleveurs d'échantillons doivent notamment : 
- avoir une vitesse d'aspiration égale ou supérieure à 0,5 m/s ; 
- être équipés de tuyaux d'aspiration et de refoulement d'un diamètre interne minimal de 9 mm ; 
- être équipés d'un système de purge séquentielle du tuyau d'aspiration ; 
- être munis d'une enceinte réfrigérée à 4° C sauf cas particuliers. 
3. Préparation et conservation des échantillons 
Les échantillons d'effluents sont conservés selon les prescriptions de la norme EN 5667-3. 
Les différentes déterminations sont faites dans des délais les plus courts possibles après prélèvement des échantillons et, sauf cas particulier dûment justifié, dans les 24 heures qui suivent la fin de prise de l'échantillon. Dans tous les cas, les échantillons doivent être conservés dans des conditions de température adaptées. 
Les échantillons solides ou pâteux sont soumis à l'essai de lixiviation sur la base de la norme AFNOR X 31-210. Le mélange des deux premiers lixiviats fait l'objet de détermination des éléments définis au présent article, à l'exception des matières en suspension. 
La détermination de la toxicité aiguë et des composés halogénés adsorbables sur charbon actif est précédée d'une décantation de deux heures. On emploie pour cette décantation une éprouvette spéciale, constituée d'une partie de 19 centimètres de hauteur, dont l'angle au sommet de la génératrice et de l'axe est de 9°. Cette partie conique est surmontée d'une partie cylindrique de 30 centimètres de hauteur et de 6, 5 centimètres de diamètre intérieur. Les cônes peuvent être pourvus, à leur extrémité, d'un robinet qui facilite d'éventuelles opérations de soutirage et de nettoyage. 
Pour cette décantation, il est versé un litre d'eau à analyser dans l'éprouvette. Après avoir laissé reposer pendant deux heures et sans ajouter les matières décantées ou celles qui peuvent flotter, il est soutiré, par siphonage, 500 millilitres d'eau en maintenant l'extrémité de l'instrument de soutirage au centre d'une section de l'éprouvette, à mi-distance entre la surface de la boue déposée et la surface du liquide. Le diamètre intérieur du tube de soutirage doit être de 5 millimètres. 
La détermination de la toxicité aiguë et des composés halogénés adsorbables sur charbon actif est effectuée sur l'eau ainsi soutirée. Il est noté, pour information, le volume décanté en deux heures lu sur l'éprouvette de décantation. 
Dans le cas particulier où tout ou partie de la charge polluante en toxicité aiguë et en composés halogénés adsorbables sur charbon actif contenue dans l'eau à analyser se trouve concentré dans la partie surnageante, les matières sédimentées sont soutirées. Après homogénéisation du reste de l'échantillon, il est prélevé 500 millilitres à partir desquels sera effectuée la détermination de la toxicité aiguë et des composés halogénés adsorbables sur charbon actif. 
4. Modalités de réalisation des analyses 
a) Matières en suspension. 
Les matières en suspension (MES) sont mesurées selon les normes NF EN 872 (indice de classement T 90-105) et NF T 90-105-2 "Détermination des matières en suspension". 
b) Demande chimique en oxygène. 
La détermination de la demande chimique en oxygène (DCO) s'effectue sur liquide brut homogénéisé suivant la norme AFNOR NF T 90-101 "Détermination de la demande en oxygène (DCO)-Méthode par le bichromate de potassium" ou la norme ISO 15705 (méthode ST-DCO). Dans le cas où la demande chimique en oxygène est inférieure à trente milligrammes par litre, la détermination est effectuée uniquement avec la norme ISO 15705. 
c) Demande biochimique en oxygène en cinq jours. 
La détermination de la demande biochimique en oxygène en cinq jours (DBO5) s'effectue sur liquide brut homogénéisé selon la norme NF EN 1899-1 (indice de classement T 90-103-1) "Détermination de la demande biochimique en oxygène (DBO)". 
d) Azote réduit. 
La mesure de l'azote réduit est effectuée directement par détermination de l'azote Kjeldahl selon la norme NF EN 25663 (indice de classement : T 90-110). 
e) Azote oxydé, nitrites et nitrates : 
La détermination de l'azote oxydé est effectuée selon la norme NF EN ISO 13395 (indice de classement T 90-012) "Détermination de l'azote nitreux et de l'azote nitrique". 
En cas de nécessité, les nitrites peuvent être déterminés séparément par la norme NF EN 26777 (indice de classement : T 90-013) "Dosage des nitrites", les nitrates étant obtenus par différence. 
f) Phosphore total. 
La détermination du phosphore total organique et minéral est effectuée sur l'échantillon prélevé selon la norme NF EN ISO 6878 (indice de classement T 90-023) ou à défaut la norme NF EN ISO 11885 (indice de classement T 90-136). 
g) Métox. 
La détermination des métaux et métalloïdes visée à l'article R. 213-48-3 du code de l'environnement est effectuée sur l'échantillon prélevé après minéralisation de l'échantillon selon l'une des méthodes décrites dans les normes NF EN ISO 11885, NF EN ISO 15587-1 ou NF EN ISO 15587-2, selon les normes suivantes : 
- mercure : NF EN 1483 (indice de classement T 90-113) "Dosage du mercure total par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme-Méthode après minéralisation au permanganate peroxodisulfate" ; 
- autres métaux et métalloïdes : NF EN ISO 11885 (indice de classement T 90-136) "Dosage de 33 éléments par spectroscopie d'émission atomique avec plasma couplé par induction". 
h) Toxicité aiguë. 
La toxicité aiguë est déterminée à partir de la mesure des quantités de matières inhibitrices (MI), exprimées en équitox, selon la formule suivante : 
Flux de toxicité de l'effluent = débit du rejet en m ³ × 100 / [CE (I) 50 - 24 h]. 
Le terme [CE (I) 50 - 24 h] est la concentration ayant un effet sur la moitié de la population de Daphnies, sa valeur étant exprimée en pourcentage de l'effluent soumis à l'essai. 
La détermination de la toxicité aiguë à partir des matières inhibitrices est effectuée suivant l'échantillon prélevé selon la norme NF EN ISO 6341 (indice de classement T 90-301) "Détermination de l'inhibition de la mobilité de Daphnia magna Straus (Cladocera crustacea)-essai de toxicité aiguë". 
i) Composés halogénés adsorbables sur charbon actif. 
La détermination des composés halogénés adsorbables sur charbon actif est effectuée sur l'échantillon prélevé selon la norme NF EN 1485 (indice de classement T 90-151) "Dosage des halogènes des composés organiques adsorbables (AOX)", sans stripage préalable des composés halogénés volatils. 
j) Sels dissous. 
La teneur en sels dissous de l'échantillon prélevé est déterminée à partir de la mesure de la conductivité de l'eau, exprimée en siemens / cm. Le poids de sel est représenté par le produit de la conductivité par le volume d'eau : siemens / cm × m ³. 
La détermination des sels dissous est effectuée sur l'échantillon prélevé selon la norme AFNOR NF T 90-111 "Détermination de la conductivité théorique d'une eau en vue de l'évaluation de sa teneur en sels dissous" ; 
k) Chaleur. 
La quantité de chaleur est déterminée par calcul à partir de mesures réalisées à l'aide d'un thermomètre enregistreur conforme à l'une des normes ISO relatives aux instruments de mesure de température.