LES MÉTHODES DE PRÉLÈVEMENT 
ET D'ANALYSES DES EFFLUENTS 
La présente annexe définit les méthodes utilisées pour la détermination des quantités d'éléments constitutifs de la pollution pour le suivi régulier des rejets, lors de la réalisation de campagnes générales de mesures et pour la détermination de la pollution évitée, sans préjudice des dispositions des annexes III, IV et VI du présent arrêté. 
1. Détermination des débits. 
Les dispositifs de mesure de débit en continu s'appuient sur les normes en vigueur et prescriptions techniques définies par les constructeurs. Ils sont équipés d'enregistreurs et de totalisateurs. Ils doivent faire l'objet d'un suivi métrologique rigoureux et documenté. Les installations de mesure doivent être accessibles et assurer la sécurité du personnel. 
En accord avec l'agence de l'eau, une détermination peut être réalisée par une méthode alternative.
2. Prélèvement d'échantillons des rejets. 
Les opérations de prélèvement sont réalisées selon les normes et règles de l'art en vigueur. Elles s'appuient sur :
- le fascicule de documentation FD T 90-523-2, "qualité de l'eau-guide de prélèvement pour le suivi de qualité des eaux dans l'environnement-partie 2 : prélèvement d'eau résiduaire",
- le guide technique opérationnel établi par AQUAREF, relatif aux pratiques d'échantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants prioritaires et émergents en assainissement collectif et industriel.
3. Préparation et conservation des échantillons 
Les échantillons d'effluents sont conservés selon les prescriptions de la norme NF EN ISO 5667-3 (Indice de classement T90-511-3). 
La mise en œuvre des analyses est effectuée dans des délais les plus courts possibles après prélèvement des échantillons et, sauf cas particulier dûment justifié, dans les 24 heures qui suivent la fin de prise de l'échantillon. 
Les échantillons solides ou pâteux sont soumis à l'essai de lixiviation sur la base de la norme NF EN 12457. Le lixiviat fait l'objet de détermination des éléments définis au présent article, à l'exception des matières en suspension. 
La détermination de la toxicité aiguë et des composés halogénés adsorbables sur charbon actif est effectuée sur un échantillon ayant fait l'objet d'une décantation de deux heures. On emploie pour cette décantation une éprouvette spéciale, constituée d'une partie de 19 centimètres de hauteur, dont l'angle au sommet de la génératrice et de l'axe est de 9°. Cette partie conique est surmontée d'une partie cylindrique de 30 centimètres de hauteur et de 6,5 centimètres de diamètre intérieur. Les cônes peuvent être pourvus, à leur extrémité, d'un robinet qui facilite d'éventuelles opérations de soutirage et de nettoyage. 
Pour cette décantation, il est versé un litre d'eau à analyser dans l'éprouvette. Après avoir laissé reposer pendant deux heures et sans ajouter les matières décantées ou celles qui peuvent flotter, il est soutiré, par siphonage, 500 millilitres d'eau en maintenant l'extrémité de l'instrument de soutirage au centre d'une section de l'éprouvette, à mi-distance entre la surface de la boue déposée et la surface du liquide. Le diamètre intérieur du tube de soutirage doit être de 5 millimètres. 
La détermination de la toxicité aiguë et des composés halogénés adsorbables sur charbon actif est effectuée sur l'eau ainsi soutirée. Il est noté, pour information, le volume décanté en deux heures lu sur l'éprouvette de décantation. 
Dans le cas particulier où tout ou partie de la charge polluante en toxicité aiguë et en composés halogénés adsorbables sur charbon actif contenue dans l'eau à analyser se trouve concentré dans la partie surnageante, les matières sédimentées sont soutirées. Après homogénéisation du reste de l'échantillon, il est prélevé 500 millilitres à partir desquels sera effectuée la détermination de la toxicité aiguë et des composés halogénés adsorbables sur charbon actif. 
4. Modalités de réalisation des analyses 
a) Matières en suspension. 
Les matières en suspension (MES) sont mesurées selon les normes NF EN 872 (indice de classement T 90-105) Dosage des matières en suspension-Méthode par filtration sur filtre en fibres de verre ou NF T 90-105-2 (indice de classement T 90-105-2) : "Dosage des matières en suspension-méthode par centrifugation". 
b) Demande chimique en oxygène. 
La détermination de la demande chimique en oxygène (DCO) s'effectue sur liquide brut homogénéisé suivant la norme AFNOR NF T 90-101 "Détermination de la demande en oxygène (DCO)-Méthode par le bichromate de potassium" ou la norme ISO 15705 Détermination de l'indice de demande chimique en oxygène (ST-DCO), méthode à petite échelle en tube fermé. Dans le cas où la demande chimique en oxygène est inférieure à trente milligrammes par litre, la détermination est effectuée uniquement avec la norme ISO 15705. 
c) Demande biochimique en oxygène en cinq jours. 
La détermination de la demande biochimique en oxygène en cinq jours (DBO5) s'effectue sur liquide brut homogénéisé selon la norme NF EN 1899-1 (indice de classement T 90-103-1) "Détermination de la demande biochimique en oxygène (DBO)". 
d) Azote réduit. 
La mesure de l'azote réduit est effectuée directement par détermination de l'azote Kjeldahl selon la norme NF EN 25663 (indice de classement : T 90-110). 
e) Azote oxydé, nitrites et nitrates : 
La détermination de l'azote oxydé est effectuée à partir des déterminations :
- des nitrates, selon les normes NF EN ISO 13395 (indice de classement T 90-012) : "Détermination de l'azote nitreux et de l'azote nitrique", ou NF EN ISO 10304-1 (indice de classement T 90-042-1) : "Dosage des anions dissous par chromatographie des ions en phase liquide" ;
- des nitrites, selon les normes NF EN ISO 13395 (indice de classement T 90-012) : "Détermination de l'azote nitreux et de l'azote nitrique", ou NF EN ISO 10304-1 (indice de classement T 90-042-1) : "Dosage des anions dissous par chromatographie des ions en phase gazeuse ", ou NF EN 26777 (indice de classement : T 90-013) : "Dosage des nitrites". 
f) Phosphore total. 
La détermination du phosphore total organique et minéral est effectuée sur l'échantillon prélevé selon la norme NF EN ISO 6878 (indice de classement T 90-023) ou selon la norme NF EN ISO 11885 (indice de classement T 90-136). 
g) Métox. 
La détermination des métaux et métalloïdes visée à l'article R. 213-48-3 du code de l'environnement est effectuée sur l'échantillon prélevé après minéralisation de l'échantillon selon l'une des méthodes décrites dans les normes NF EN ISO 11885, NF EN ISO 15587-1 ou NF EN ISO 15587-2, selon les normes suivantes : 
Mercure : NF EN ISO 12846 (Indice de classement T90-144) : "Dosage de mercure-Méthode par spectrométrie d'absorption atomique (SAA) avec et sans enrichissement", ou NF EN ISO 17852 (Indice de classement T90-139) : "Dosage du mercure-Méthode par spectrométrie de fluorescence atomique" ; 
Autres métaux et métalloïdes : NF EN ISO 11885 (indice de classement T 90-136) : "Dosage d'éléments choisis par spectroscopie d'émission optique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-OES)" ou NF EN ISO 17294-2 (indice de classement T90-164) : "Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif-Partie 2 : dosage de 62 éléments" ou encore NF EN ISO 15586 (indice de classement T90-119) : "Dosage des éléments traces par spectrométrie d'absorption atomique en four graphite". 
h) Toxicité aiguë. 
La détermination de la toxicité aiguë à partir des matières inhibitrices est effectuée selon la norme NF EN ISO 6341 (indice de classement : T 90-301) : "Détermination de l'inhibition de la mobilité de Daphnia magna Straus (Cladocera crustacea)-essai de toxicité aiguë", à l'exception des rejets s'effectuant en milieu marin et en eau de transition. 
La toxicité aiguë est déterminée à partir de la mesure des quantités de matières inhibitrices (MI), exprimées en équitox, selon la formule suivante : Flux de toxicité de l'effluent = débit du rejet en m³ × 100/(CE (I) 50-24 h). 
Le terme (CE (I) 50-24 h) est la concentration ayant un effet sur la moitié de la population de Daphnies en 24 heures, sa valeur étant exprimée en pourcentage de l'effluent soumis à l'essai. 
Pour les rejets s'effectuant en milieu marin et en eau de transition, la détermination de la toxicité aiguë à partir des matières inhibitrices est effectuée selon la norme NF EN ISO 11348 partie 3 (indice de classement T 90-320) : "Détermination de l'effet inhibiteur d'échantillons d'eau sur la luminescence de Vibriofisheri (essai des bactéries luminescentes)". 
La toxicité aiguë pour les rejets en milieu marin et en eau de transition est déterminée à partir de la mesure des quantités de matières inhibitrices (MI), exprimées en équitox, selon la formule suivante : Flux de toxicité de l'effluent = débit du rejet en m³ × 100/(CE 50-30 min.). 
Le terme (CE 50-30 min.) est la concentration ayant un effet inhibiteur de 50 % sur la luminescence de Vibriofisheri en trente minutes, sa valeur étant exprimée en pourcentage de l'effluent soumis à l'essai.
i) Composés halogénés adsorbables sur charbon actif. 
La détermination des composés halogénés adsorbables sur charbon actif est effectuée sur l'échantillon prélevé selon la norme NF EN ISO 9562 (indice de classement T 90-151) "Dosage des halogènes des composés organiques adsorbables (AOX)", sans stripage préalable des composés halogénés volatils. 
j) Sels dissous. 
La teneur en sels dissous de l'échantillon prélevé est déterminée à partir de la mesure de la conductivité de l'eau, exprimée en siemens/cm. Le poids de sel est représenté par le produit de la conductivité par le volume d'eau : siemens / cm × m ³. 
La détermination des sels dissous est effectuée sur l'échantillon prélevé selon la norme AFNOR NF T 90-111 "Détermination de la conductivité théorique d'une eau en vue de l'évaluation de sa teneur en sels dissous" ; 
k) Chaleur. 
La quantité de chaleur est déterminée à partir de la mesure de la température moyenne obtenue durant la période de mesure, résultant d'une mesure en continu, effectuée à l'aide d'un thermomètre muni d'un système d'enregistrement. Ce thermomètre doit faire l'objet d'un étalonnage régulier avec un raccordement aux étalons nationaux, et présenter une incertitude de mesure n'excédant pas 1° C. 
En accord avec l'agence de l'eau, cette mesure peut être réalisée par une méthode alternative.
l) Substances dangereuses pour l'environnement (SDE). 
Les méthodes d'analyses appliquées pour déterminer les substances dangereuses pour l'environnement (SDE) devront garantir :
- des limites de quantification, telles que définies dans l'avis en vigueur paru au Journal officiel de la République française, en application de l'arrêté du 27 octobre 2011 portant les modalités d'agrément des laboratoires effectuant des analyses dans le domaine de l'eau ;
- des incertitudes élargies de mesure inférieures ou égales à 50 % au niveau de trois fois les limites de quantification définies dans l'avis nommé ci-dessus.