Lorsque les seuils définis ci-dessous sont dépassés, l'exploitant doit réaliser les mesures suivantes sur ses effluents aqueux, en sortie de l'établissement, que les effluents soient rejetés dans le milieu naturel ou dans un réseau de raccordement à une station d'épuration collective.
   1. La détermination du débit rejeté doit se faire par mesures en continu lorsque le débit maximal journalier dépasse 100 mètres cubes. Dans les autres cas, le débit devra être déterminé par une mesure journalière ou estimée à partir de la consommation d'eau.
   2. Lorsque les flux journaliers autorisés dépassent les valeurs indiquées, une mesure journalière doit être réalisée pour les polluants énumérés ci-après, à partir d'un échantillon prélevé sur une durée de vingt-quatre heures proportionnellement au débit.
   La mesure journalière sur échantillon peut être remplacée par une mesure en permanence. Dans ce cas, des mesures selon les méthodes normalisées sur un prélèvement de vingt-quatre heures doivent être réalisées au moins hebdomadairement.
   DCO (sur effluent non décanté) : 300 kg/j.
   Matières en suspension totales : 100 kg/j.
   DBO5 (sur effluent non décanté) : 100 kg/j (la fréquence peut être hebdomadaire).
   Azote global : 50 kg/j.
   Phosphore total : 15 kg/j.
   Hydrocarbures totaux : 10 kg/j.
   Fluor et composés (en F) : 10 kg/j.
   Composés organiques du chlore (AOX) : 2 kg/j.
   Indice phénols : 500 g/j.
   Aluminium et composés (en Al) : 5 kg/j.
   Etain et composés (en Sn) : 4 kg/j.
   Fer et composés (en Fe) : 5 kg/j.
   Manganèse et composés (en Mn) : 2 kg/j.
   Chrome et composés (en Cr) : 1 kg/j.
   Cuivre et composés (en Cu) : 1 kg/j.
   Nickel et composés (en Ni) : 1 kg/j.
   Plomb et composés (en Pb) : 1 kg/j.
   Zinc et composés (en Zn) : 4 kg/j.
   Arsenic et composés (en As) : 200 g/j.
   Chrome hexavalent : 200 g/j.
   Cyanures : 200 g/j.
   Lorsque le rejet maximal de DCO dépasse 2 t/j, la mesure en continu du COT (carbone organique total) doit être réalisée.
   L'établissement d'une corrélation entre les mesures de COT et de DCO doit alors être recherché à partir des mesures journalières de DCO poursuivies parallèlement à la mesure du COT sur une durée minimale d'un an.
   Les mesures de DCO pourront être ensuite réalisées moins fréquemment.
   3. a) Pour les substances visées à l'article 32.4, un prélèvement continu proportionnel au débit et une mesure journalière doivent être réalisés lorsque le rejet annuel dépasse les valeurs suivantes :
   Mercure : 7,5 kg/an ;
   Cadmium : 10 kg/an ;
   HCH : 3 kg/an ;
   CCl4 : 30 kg/an ;
   DDT : 1 kg/an ;
   PCP : 3 kg/an ;
   Drines : dans tous les cas pour les usines de production ou de formulation ;
   HCB : 1 kg/an ;
   HCBD : 1 kg/an ;
   CHCl3 : 30 kg/an ;
   EDC : 30 kg/an ;
   TRI : 30 kg/an ;
   PER : 30 kg/an ;
   TCB : dans tous les cas pour les usines de production ou de transformation et 30 kg/an dans les autres cas.
   b) Pour toutes les substances des annexes V, à l'exception de l'arsenic, un prélèvement continu proportionnel au débit et une mesure journalière doivent être réalisés dans tous les cas pour les usines de production ou de transformation et lorsque le rejet annuel dépasse 30 kg/an dans les autres cas.