<< Essai
      << Solution S. Dispersez dans 50 ml d'eau exempte de dioxyde de carbone R     une quantité d'hydroxyéthylcellulose correspondant à 1,0 g de substance     desséchée. Après 10 min, complétez à 100 ml avec de l'eau exempte de dioxyde     de carbone R. Continuez à agiter jusqu'à dissolution complète.
      << Aspect de la solution. La solution S n'est pas plus fortement opalescente     que la suspension témoin III (2.2.1) et n'est pas plus fortement colorée que     la solution témoin J6 (Procédé II, 2.2.2).
      << Détermination du pH (2.2.3). Le pH de la solution S est de 5,5 à 8,5.
      << Viscosité apparente. Dispersez dans 50 g d'eau, en agitant, une quantité     d'hydroxyéthylcellulose correspondant à 2,00 g de substance desséchée.
     Complétez à 100,0 g avec de l'eau, puis agitez jusqu'à dissolution complète.     A l'aide d'un viscosimètre à mobile tournant, déterminez la viscosité     (2.2.10) à 25 oC, et à une vitesse de cisaillement de 100 s-1 pour les     substances dont la viscosité attendue est inférieure ou égale à 100 mPa.s, de     10 s-1 pour les substances dont la viscosité attendue est comprise entre 100     mPa.s et 20 000 mPa.s et de 1 s-1 pour les substances dont la viscosité     attendue est supérieure à 20 000 mPa.s. S'il est impossible d'obtenir     exactement une vitesse de cisaillement de 1 s-1, 10 s-1 ou 100 s-1     respectivement, utilisez une vitesse légèrement supérieure et une vitesse     légèrement inférieure, puis interpolez.
      << La viscosité apparente n'est pas inférieure à 75 p. 100 ni supérieure à     140 p. 100 de la valeur indiquée sur l'étiquette.
      << Chlorures (2.4.4). Prélevez l ml de solution S et complétez à 30 ml avec     de l'eau. 15 ml de cette solution satisfont à l'essai limite des chlorures     (1,0 p. 100).
      << Nitrates. A 2 ml de solution S, ajoutez 19 ml d'eau, 2 ml d'ammoniaque     concentrée R, 0,5 ml d'une solution de sulfate de manganèse R à 10 g/l et 1     ml d'une solution de sulfanilamide R à 10 g/l. Ajoutez 0,l g de zinc R en     grenailles et laissez reposer dans l'eau glacée pendant 30 min, en agitant de     temps en temps. Filtrez sous pression sur un filtre de verre fritté (40).
     Dans un tube à essai, introduisez 10 ml du filtrat et acidifiez avec 2,5 ml     d'acide chlorhydrique R. Ajoutez 0,5 ml d'une solution de dichlorhydrate de     naphtyléthylènediamine R à 10 g/l. Laissez reposer pendant 15 min. S'il se     développe une coloration rouge-violet, elle n'est pas plus intense que celle     d'un essai témoin préparé simultanément et dans les mêmes conditions avec un     mélange de 1 ml de solution à 10 ppm de nitrate (NO3) R et de 19 ml d'eau     (0,2 p. 100).
      << Métaux lourds (2.4.8). 1,0 g d'hydroxyéthylcellulose satisfait à l'essai     limite C des métaux lourds (20 ppm). Préparez le témoin avec 2 ml de solution     à 10 ppm de plomb (Pb) R.
      << Glyoxal. Dans un tube à essai muni d'un bouchon rodé, introduisez 1,0 g     d'hydroxyéthylcellulose et ajoutez 10,0 ml d'éthanol R. Bouchez le tube et     agitez mécaniquement pendant 30 min. Centrifugez. A 2,0 ml de liquide     surnageant, ajoutez 5,0 ml de solution de chlorhydrate de     méthylbenzothiazolonehydrazone R à 4 g/l dans une solution à 80 p. 100 V/V     d'acide acétique glacial R dans de l'eau. Agitez pour homogénéiser. Après 2     h, la solution n'est pas plus fortement colorée qu'un témoin préparé     simultanément et dans les mêmes conditions, en remplaçant les 2,0 ml de     liquide surnageant par 2,0 ml de solution à 20 ppm de glyoxal (C2H2O2) R (200     ppm).
      << Oxyde d'éthylène. Opérez par chromatographie en phase gazeuse à espace de     tête (2.2.28).
      << Solution à examiner. Dans un flacon de 5 ml, introduisez 1,00 g (MT)     d'hydroxyéthylcellulose et 1 ml d'eau.
      << Solution témoin (a). Dans un flacon de 5 ml, introduisez 1,00 g (MR)     d'hydroxyéthylcellulose, ajoutez 0,2 ml (équivalant à 225 mg) de solution     d'oxyde d'éthylène R refroidie et 0,8 ml d'eau.
      << Solution témoin (b). Dans un flacon de 5 ml, ajoutez à 0,1 ml de solution     d'oxyde d'éthylène R, 0,1 ml d'une solution fraîchement préparée     d'acétaldéhyde R à 0,01 g/l.
      << Les flacons sont immédiatement obturés par une membrane en     caoutchouc-butyle recouverte d'une couche d'aluminium ou de téflon et sertie     avec une capsule d'aluminium. Mélangez pour obtenir une solution homogène.
      << Les conditions d'espace de tête statique suivantes peuvent être utilisées     :
      << - température d'équilibre : 70 oC ;
      << - temps d'équilibrage : 45 min ;
      << - température de transfert : 75 oC ;
      << - gaz vecteur : hélium pour chromatographie R ou azote pour     chromatographie R ;
      << - durée de pressurisation : 30 s ;
      << - volume injecté : 1 ml.
      << La chromatographie peut être réalisée en utilisant :
      << - une colonne capillaire de verre ou de quartz, d'une longueur de 30 m et     d'un diamètre intérieur de 0,32 mm, dont la paroi intérieure est recouverte     d'une couche de polydiméthylsiloxane R d'une épaisseur de l,0 micro m ;
      << - comme gaz vecteur, de l'hélium pour chromatographie R ou de l'azote     pour chromatographie R, présentant une vitesse linéaire d'environ 20 cm par     seconde et un rapport de division de 1:20 ;
      << - un détecteur à ionisation de flamme,
    << en maintenant la température de la colonne à 50 oC pendant 5 min, en     l'augmentant ensuite de 30 oC par minute jusqu'à 230 oC, puis en la     maintenant à 230 oC pendant 5 min et en maintenant la température de la     chambre à injection à 150 oC et celle du détecteur à 250 oC.
      << Injectez 1,0 ml de la phase gazeuse de la solution témoin (b). Ajustez la     sensibilité du détecteur de façon que la hauteur des 2 pics principaux dans     le chromatogramme obtenu représente au moins 15 p. 100 de l'échelle totale de     l'enregistreur. L'essai n'est valable que si la résolution entre les pics     correspondant à l'acétaldéhyde et à l'oxyde d'éthylène n'est pas inférieure à     3,5.
      << Injectez séparément 1,0 ml des phases gazeuses de la solution à examiner     et de la solution témoin (a).
      << S'il apparaît, dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner,     un pic correspondant à l'oxyde d'éthylène, la surface de celui-ci n'est pas     supérieure à la moitié de la surface du pic correspondant à l'oxyde     d'éthylène dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a).
      << La teneur en oxyde d'éthylène en parties par millions peut également être     calculée à partir de l'expression :
    AT x MEO x C
    CEO
    0,25 (AR x MT - AT x MR)
    MEO x 10
     << AT  = surface du pic correspondant à l'oxyde d'éthylène dans le     chromatogramme obtenu avec la solution à examiner ;
    << AR  = surface du pic correspondant à l'oxyde d'éthylène dans le     chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) ;
    << MEO  = masse d'oxyde d'éthylène absorbé (en grammes) utilisée pour préparer     la solution d'oxyde d'éthylène R ;
    << MT  = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution à     examiner ;
    << MR  = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution témoin     (a) ;
    << C  = acteur de correction à déterminer à partir de la formule ;
    << CEO  = teneur en oxyde d'éthylène en mg/ml, déterminée par titrage.
      << L'hydroxyéthylcellulose ne contient pas plus de 1 ppm d'oxyde d'éthylène.      << 2-Chloroéthanol. Opérez par chromatographie en phase gazeuse à espace de     tête (2.2.28).
      << Solution à examiner. Dans un flacon de 20 ml adapté à l'espace de tête,
     introduisez 50 mg d'hydroxyéthylcellulose (MT) et ajoutez 2 micro l de     2-propanol R.
      << Solution témoin. Dans un flacon de 20 ml adapté à l'espace de tête,
     introduisez 50 mg d'hydroxyéthylcellulose (MR) et ajoutez 2 micro l de     solution de 2-chloroéthanol R.
      << Les flacons sont immédiatement obturés par une membrane en     caoutchouc-butyle recouverte d'une couche d'aluminium ou de téflon et sertie     avec une capsule d'aluminium. Mélangez pour obtenir une solution homogène.
      << Les conditions d'espace de tête suivantes peuvent être utilisées :
      << - le flacon est balayé par de l'hélium au débit de 20 ml par minute ;
      << - les tubes sont chauffés à 110 oC pendant 40 min.
      << - la durée de l'injection est de 5 min.
      << - les gaz extraits sont transférés vers un piège constitué d'un tube de     13,6 cm de longueur, de 4 mm de diamètre interne rempli de copolymère     éthylvinylbenzène-divinylbenzène silanisé (100 mesh) maintenu à 50 oC.
      << Portez ensuite le piège rapidement à 210 oC et par un rétrobalayage avec     de l'hélium au débit de 5 ml par minute, entraînez le gaz vers la colonne     analytique.
      << La chromatographie peut être réalisée en utilisant :
      << - une colonne capillaire de quartz d'une longueur de 30 m et d'un     diamètre intérieur de 0,53 mm dont la paroi intérieure est recouverte d'une     couche de macrogol 20 000 traité pour chromatographie R d'une épaisseur de     1,0 micro m ;
      << - comme gaz vecteur, de l'hélium pour chromatographie R, à une vitesse     linéaire de 60 cm par seconde ;
      << - un détecteur à ionisation de flamme,
    << en maintenant la température de la colonne à 60 oC pendant 6 min, en     l'augmentant de 5 oC par minute jusqu'à 110 oC, puis de 8 oC par minute     jusqu'à 230 oC, enfin en la maintenant à 230 oC pendant 5 min et en     maintenant la température de la chambre à injection à 150 oC et celle du     détecteur à 260 oC.
      << Enregistrez successivement les chromatogrammes de la solution à examiner     et de la solution témoin.
      << La teneur en 2-chloroéthanol en parties par millions peut être calculée à     partir de l'expression :
    AT x C
    (AR x MT) - (AT x MR)
    << AR  = surface du pic correspondant au 2-chloroéthanol dans le     chromatogramme obtenu avec la solution témoin ;
    << MT  = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution à     examiner ;
    << MR  = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution témoin ;    << C  = teneur en 2-chloroéthanol en microgrammes pour 2,0 micro l de la     solution de 2-chloroéthanol R.
      << L'hydroxyéthylcellulose ne contient pas plus de 10 ppm de     2-chloroéthanol.
      << Perte à la dessiccation (2.2.32). Déterminée à l'étuve à 100-105 oC     pendant 3 h sur 1,000 g d'hydroxyéthylcellulose, la perte à la dessiccation     n'est pas supérieure à 10,0 p. 100.
      << Cendres sulfuriques (2.4.14). Déterminé sur 1,0 g     d'hydroxyéthylcellulose, le taux des cendres sulfuriques n'est pas supérieur     à 4,0 p. 100.