Art. 1er. -  Il est porté modifications à la dixième édition de la     Pharmacopée française pour les textes suivants :
    BUTOFORME
      Remplacer le libellé de l'identification D par le texte suivant :
    Identification
      D. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une     plaque recouverte de gel de silice h R.
      Solution à examiner. Dissolvez 0,1 g de butoforme dans de l'alcool R et     complétez à 10 ml avec le même solvant.
      Solution témoin. Dissolvez 0,1 g de butoforme SCR fr dans de l'alcool R et     complétez à 10 ml avec le même solvant.
      Déposez sur la plaque 20 micro l de chaque solution. Développez sur un     parcours de 15 cm avec un mélange de 2 volumes d'eau, de 4 volumes     d'ammoniaque concentrée R et de 94 volumes de méthanol R. Laissez sécher la     plaque à l'air. Pulvérisez de la solution de diméthylaminobenzaldéhyde R. Le     chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une tache     principale semblable quant à sa position, sa coloration et ses dimensions à     la tache principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin.
      Remplacer le libellé de l'essai << Substances apparentées >> par le texte     suivant :
      Substances apparentées. - Opérez par chromatographie liquide (2.2.29).
      Solution à examiner. Dissolvez 100,0 mg de butoforme dans la phase mobile et     complétez à 100,0 ml avec le même solvant.
      Solution témoin (a). Prélevez 1,0 ml de solution à examiner et complétez à     100,0 ml avec la phase mobile. Prélevez 1,0 ml de solution et complétez à     10,0 ml avec la phase mobile.
      Solution témoin (b). Dissolvez 100 mg de benzocaïne R dans la phase mobile     et complétez à 100,0 ml avec le même solvant. Prélevez 1 ml de la solution     précédente, ajoutez 1 ml de solution à examiner et complétez à 100,0 ml avec     la phase mobile.
      La chromatographie peut être réalisée en utilisant :
      - une colonne d'acier inoxydable, d'une longueur de 0,30 m et d'un diamètre     intérieur de 3,9 mm, remplie de gel de silice octadécylsilylée pour     chromatographie R (10 micro m) ;
      - comme phase mobile, à un débit de 2 ml par minute, un mélange de 40     volumes d'acétonitrile R et 60 volumes d'eau, ajusté à pH 3,5 avec de l'acide     acétique glacial R ;
      - comme détecteur, un spectrophotomètre réglé à 254 nm,
    en maintenant la température de la colonne à 25 oC.
      Injectez 20 micro l de chaque solution. Ajustez la sensibilité du détecteur     de façon que la hauteur du pic principal dans le chromatogramme obtenu avec     la solution témoin (a) représente environ 5 p. 100 de l'échelle totale de     l'enregistreur. Continuez la chromatographie pendant 2,5 fois le temps de     rétention du butoforme qui est de 10 min environ.
      L'essai n'est valable que si dans le chromatogramme obtenu avec la solution     témoin (b) la résolution entre les pics correspondant respectivement à la     benzocaïne et au butoforme n'est pas inférieure à 4.
      S'il apparaît d'autres pics que le pic principal dans le chromatogramme     obtenu avec la solution à examiner, la surface d'aucun d'entre eux n'est     supérieure à celle du pic principal dans le chromatogramme obtenu avec la     solution témoin (a) (0,1 p. 100), et la somme de leur surface n'est pas     supérieure à 5 fois la surface du pic principal dans le chromatogramme obtenu     avec la solution témoin (a)  (0,5 p. 100).
      Ajouter, après la rubrique << Conservation >>, la rubrique << Impuretés >>     ainsi libellée :
    Impuretés
      A. - Acide paraminobenzoïque = acide 4-aminobenzoïque.
      B. - N-Aminobenzoylbutoforme = 4-[(4-aminobenzoyl)amino]benzoate de butyle.
    EOSINE DISODIQUE
      Remplacer le libellé de l'identification D par le texte suivant :
    Identification
      D. - Dans un tube à essai, introduisez 20 mg d'éosine disodique, 50 mg de     dichromate de potassium R et 0,5 ml d'acide sulfurique R. Plongez le tube     dans un bain-marie. Il se dégage des vapeurs qui colorent en rose un papier     filtre humecté d'une goutte d'une solution de fluorescéinate de sodium R à     0,5 g/l.
    GRINDELIA
      Remplacer la définition par le texte suivant :
    Définition
      La partie utilisée du grindélia est constituée par la sommité fleurie séchée     de Grindelia robusta Nutt., G. squarrosa Dunal, G. humilis Hook. et Arn., G.     camporum Greene.
      Après l'essai << Dérivés diterpéniques >>, ajouter l'essai suivant :
      Matières insolubles dans l'hexane. - Dans un appareil à extraction continue,     épuisez 20 g environ exactement pesés de grindélia finement incisé par de     l'hexane R pendant 24 h. Recueillez les liquides d'extraction dans un ballon     préalablement taré. Concentrez à sec sous pression réduite et maintenez dans     un dessiccateur, sous vide phosphorique, jusqu'à poids constant. La teneur en     matières insolubles dans l'hexane n'est pas inférieure à 6,0 p. 100.
      Supprimer la rubrique << Dosage >>.
    MAUVE
      Remplacer la définition par le texte suivant :
    Définition
      La partie utilisée de la mauve est constituée par la fleur séchée de Malva     sylvestris L. ou de ses variétés cultivées.
      Remplacer le libellé de la rubrique << Caractères >> par le texte suivant :
    Caractères
      La mauve a une odeur faible et une saveur mucilagineuse. A l'état spontané,     la corolle de la fleur, rose violacé quelquefois lilas, à stries plus     foncées, mesure environ 3 cm de diamètre. Les fleurs des variétés cultivées,     2 à 3 fois plus grandes, ont une corolle souvent double et violet foncé.
      Examinée au microscope, la fleur de mauve pulvérisée (355) est constituée     par des fragments de calicule dont les épidermes comprennent des poils     tecteurs, unicellulaires, courts, soit isolés, soit groupés par 2 à 6 en     étoile ; des poils sécréteurs de petite taille, sessiles, pluricellulaires,
     en forme de massue ; des fragments de calice dont les épidermes stomatifères     portent des poils tecteurs unicellulaires, fortement courbés, soit isolés,
     soit groupés par 2 à 6 en étoile, et des poils sécréteurs en massue ; des     fragments de pétales dont les épidermes comprennent des cellules à parois     sinueuses et des poils sécréteurs en massue ; des poils tecteurs,
     unicellulaires, droits, de grande taille (500 micro m) à la base des pétales     ; de nombreuses macles d'oxalate de calcium, localisées dans les mésophylles.      Elle présente également les caractères macroscopiques et microscopiques     décrits aux identifications A et B.
      Remplacer les identifications A et B par le texte suivant :
    Identification
      A. - La fleur de mauve possède un calicule à 3 pièces oblongues ou     elliptiques-lancéolées, plus courtes que celles du calice et situées     immédiatement en dessous de celui-ci. Les 5 lobes du calice, gamosépale à la     base, sont largement triangulaires. La corolle, 3 à 4 fois plus longue que le     calice, est constituée par 5 pétales. Les pétales cunéiformes, soudés à la     base au tube staminal, sont échancrés sur leur bord supérieur. Les étamines     nombreuses, soudées par leur filet, forment un tube staminal couvert de     petits poils en étoile parfois mêlés à des poils simples, visibles à la     loupe. Les carpelles, nombreux, ridés, glabres ou parfois pubescents, sont     cachés par le tube staminal et rangés en cercle autour d'un style central     terminé par des stigmates libres. Dans les variétés cultivés, le nombre des     pièces florales varie de 3 à 7 pour le calicule, de 5 à 8 pour le calice et     de 5 à 10 pour la corolle.
      B. - Réduisez la fleur de mauve en poudre (355). La poudre est gris bleuté.     Examinez au microscope en utilisant le réactif lactique R. La poudre, rose     vif, présente des poils tecteurs, unicellulaires, plus ou moins courbés, soit     isolés, soit groupés par 2 à 6 en étoile ; des poils sécréteurs en massue ;
     des grains de pollen sphériques, grossièrement échinulés d'environ 150 micro     m de diamètre.
    MAGNESIUM (CITRATE DE)
      Remplacer la monographie par le texte suivant :
    MAGNESIUM (CITRATE DE)
    Magnesii citras
    Définition
      Le citrate de magnésium est un mélange de différents citrates de magnésium     contenant une certaine proportion d'eau. Il contient au minimum 9,60 p. 100     et au maximum 13,50 p. 100 de magnésium Mg (Ar 24,3), calculé par rapport à     la substance desséchée. Cette valeur ne s'écarte pas de  3,0 p. 100 de la     valeur indiquée sur l'étiquette.
    Caractères
      Poudre blanche ou pratiquement blanche, granuleuse, inodore, facilement     soluble dans l'eau à 70 oC.
    Identification
      A. - Dissolvez 15 mg environ de la substance à examiner dans 2 ml d'eau.
     Ajoutez 1 ml d'ammoniaque diluée R 1, 1 ml de solution de chlorure d'ammonium     R et 1 ml de solution de phosphate disodique R. Il se forme un précipité     cristallin blanc.
      B. - Le citrate de magnésium donne la réaction des citrates (2.3.1).
    Essai
      Solution S. - Dissolvez 5,0 g de citrate de magnésium dans de l'eau exempte     de dioxyde de carbone R et complétez à 100 ml avec le même solvant.
      Aspect de la solution. - La solution S n'est pas plus fortement opalescente     que la suspension témoin III (2.2.1) et n'est pas plus fortement colorée que     la solution témoin J7 (Procédé I, 2.2.2).
      Détermination du pH (2.2.3). - Le pH de la solution S est de 3,7 à 5,0.
      Chlorures (2.4.4). - Prélevez 2,0 ml de solution S et complétez à 15 ml avec     de l'eau distillée. La solution satisfait à l'essai limite des chlorures (500     ppm).
      Sulfates (2.4.13). - Prélevez 1,5 ml de solution S et complétez à 15 ml avec     de l'eau distillée. La solution satisfait à l'essai limite des sulfates (0,2     p. 100).
      Arsenic (2.4.2). - 0,4 g de citrate de magnésium satisfait à l'essai limite     A de l'arsenic (2,5 ppm).
      Calcium (2.4.3). - Prélevez 0,5 ml de solution S et complétez à 15 ml avec     de l'eau distillée. La solution satisfait à l'essai limite du calcium (0,4 p.     100).
      Carbonates. - Dans une fiole conique, introduisez 5,0 g de citrate de     magnésium, ajoutez 10 ml d'acide phosphorique dilué R et fermez immédiatement     la fiole à l'aide d'un bouchon traversé par un tube de verre coudé 2 fois à     angle droit. Chauffez doucement et recueillez le gaz dans 10 ml de la     solution d'hydroxyde de baryum R. Traitez un témoin dans les mêmes conditions     en utilisant une prise d'essai de 0,042 g de carbonate de calcium R. Si la     solution à examiner présente un trouble, celui-ci n'est pas plus important     que celui obtenu avec la solution témoin (0,5 p. 100).
      Fer (2.4.9). - Prélevez 1 ml de solution S et complétez à 10 ml avec de     l'eau distillée. La solution satisfait à l'essai limite du fer (200 ppm).
      Métaux lourds (2.4.8). - 12 ml de solution S satisfont à l'essai limite A     des métaux lourds (20 ppm). Préparez le témoin avec la solution à 1 ppm de     plomb (Pb) R.
      Baryum. - A 7,5 ml de solution S ajoutez 5 ml d'acide sulfurique dilué R.
     Après 1 h, si la solution présente une opalescence, celle-ci n'est pas plus     prononcée que celle d'un mélange de 7,5 ml de solution S et de 5 ml d'eau     distillée.
      Oxalates exprimés en acide oxalique. - Dissolvez 0,40 g de citrate de     magnésium dans 4 ml d'eau ; ajoutez 3 ml d'acide chlorhydrique R et 1 g de     zinc activé R. Laissez reposer pendant 5 min. Décantez dans un tube contenant     0,25 ml d'une solution de chlorhydrate de phénylhydrazine R à 10 g/l.
     Chauffez jusqu'à ébullition, puis refroidissez rapidement. Transvasez dans     une éprouvette graduée et ajoutez un volume égal d'acide chlorhydrique R,
     puis 0,25 ml de solution de ferricyanure de potassium R. Agitez et laissez     reposer pendant 30 min. La solution n'est pas plus fortement colorée en rose     qu'une solution témoin préparée dans les mêmes conditions avec 4 ml d'une     solution d'acide oxalique R à 50 mg/l (500 ppm).
      Perte à la dessiccation (2.2.32). - Déterminée par chauffage à l'étuve à 130     oC pendant 4 h sur 1,000 g de citrate de magnésium, la perte à la     dessiccation n'est pas supérieure à 23,0 p. 100.
    Dosage
      Dissolvez 0,150 g de citrate de magnésium dans 50 ml d'eau, ajoutez 10 ml de     solution tampon pH 10 R. Effectuez le dosage du magnésium par complexométrie     (2.5.11).
      1 ml d'édétate de sodium 0,1 M correspond à 2,431 mg de Mg.
    Etiquetage
      L'étiquette indique la teneur en magnésium.
    ORANGER (FLEUR D')
      Remplacer la monographie par le texte suivant :
    ORANGER AMER (FLEUR D')
    Citri aurantii flos
    Définition
      La partie utilisée de l'oranger amer est constituée par la fleur non     épanouie séchée de Citrus aurantium L. ssp. amara Engl. La fleur d'oranger     amer contient au minimum 8,0 p. 100 de flavonoïdes totaux exprimés en     naringine (C27H32O14 ; Mr 580,5).
    Caractères
      La fleur d'oranger amer a une odeur suave et une saveur amère. La fleur     d'oranger amer, blanche à blanc jaunâtre, a une corolle dialypétale à 5     pétales dressés, épais, ponctués de poches sécrétrices, observables à la     loupe.
      La fleur d'oranger amer présente les caractères macroscopiques et     microscopiques décrits aux identifications A et B.
    Identification
      A. - La fleur d'oranger amer, en bouton, peut atteindre 25 mm de longueur.
     La corolle, jaune brunâtre, est allongée et oblongue. Le calice, gamopétale,     court, vert-jaune, terminé par 5 dents en étoile, est muni d'un pédoncule de     même couleur, rigide, de 5 mm à 10 mm de longueur.
      B. - Réduisez la fleur d'oranger amer en poudre (355). La poudre est jaune     brunâtre. Examinez au microscope, en utilisant la solution d'hydrate de     chloral R. La poudre présente de très nombreux grains de pollen sphériques, à     exine finement ponctuée et à 4 pores germinatifs ; de gros prismes d'oxalate     de calcium ; des poils tecteurs, unicellulaires, courts, provenant des     sépales ; de nombreux fragments de parenchyme.
      C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une     plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
      Solution à examiner. A 0,5 g de fleur d'oranger amer pulvérisée (355),
     ajoutez 20 ml d'alcool à 50 p. 100 V/V. Chauffez en agitant à 40 oC pendant     10 min. Filtrez.
      Solution témoin. Solution de naringine à 0,5 g/l dans le méthanol R.
      Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 10 micro l de chacune des     solutions. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes     d'eau, de 15 volumes d'acide formique anhydre R et de 75 volumes d'acétate     d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air puis chauffez à l'étuve à     110-120 oC pendant 5 min. Pulvérisez une solution de diphénylborate     d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans du méthanol.
     Après 1 h au minimum, examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le     chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente dans sa partie     médiane deux bandes principales, l'une de fluorescence vert foncé, semblable     quant à sa position et sa fluorescence à celle du chromatogramme obtenu avec     la solution témoin, et l'autre, située juste en dessous, de fluorescence     rouge (néoériocitrine). Il présente également une succession de bandes de     fluorescence jaune ou bleue.
    Essai
      Eléments étrangers (2.8.2). - La fleur d'oranger amer satisfait à l'essai     des éléments étrangers.
      Perte à la dessiccation (2.2.32). - Déterminée à l'étuve à 100-105 oC sur     1,000 g de fleur d'oranger amer pulvérisée (355), la perte à la dessiccation     n'est pas supérieure à 12,0 p. 100.
      Cendres totales (2.4.16). - Le taux des cendres totales n'est pas supérieur     à 10,0 p. 100.
    Dosage
      0,175 g de fleur d'oranger amer pulvérisée (355), ajoutez 95 ml d'alcool à     50 p. 100 V/V. Chauffez à reflux au bain-marie pendant 30 min. Laissez     refroidir et filtrez. Rincez le filtre avec 5 ml d'alcool à 50 p. 100 V/V.
     Réunissez le filtrat et la solution de rinçage dans un ballon jaugé et     complétez à 100,0 ml avec de l'alcool à 50 p. 100 V/V. Dans un tube à essai     (18 mm x 180 mm), introduisez 150,0 mg de magnésium R pulvérisé (250), un     barreau aimanté de 25 mm de longueur et 2,00 ml de solution extractive.
     Maintenez le tube vertical et agitez à 125 gn. Ajoutez goutte à goutte avec     précaution, surtout au début, 2,0 ml d'acide chlorhydrique R, puis 6,0 ml     d'alcool à 50 p. 100 V/V. Bouchez le tube, mélangez en agitant par     retournement.
      Après 10 min, mesurez l'absorbance (2.2.25) à 550 nm en utilisant l'eau     comme liquide de compensation.
      Calculez la teneur pour cent en flavonoïdes totaux, exprimés en naringine, à     l'aide de l'expression :
    A x 4,8
    m
      A = absorbance à 550 nm ;
      m = masse de la prise d'essai, en gramme.
    Conservation
      A l'abri de la lumière et de l'humidité.
    Réactif
      Naringine. - C27H32O14 (Mr 580,5). 7-[[2-O(6-Désoxy--L-mannopyranosyl)     --D-glucopyranosyl]oxy]-5hydroxy)-2-(4-hydroxyphényl)     -2,3-dihydro-4H-chromén-4-one.
      Poudre cristalline, blanche à beige, peu soluble dans l'eau et dans le     méthanol, soluble dans le diméthylformamide.
      F : voisin de 171 oC.
      Une solution dans le méthanol R à 5 g/l de diméthylformamide R présente un     maximum d'absorption (2.2.25) à 285 nm.
    ROUGE COCHENILLE A
      Supprimer l'essai << Aspect de la solution >>.
    TEINTURE DE CANNELLE
      Remplacer la rubrique << Identification >> par le texte suivant :
    Identification
      Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque     recouverte d'un gel de silice approprié contenant un indicateur de     fluorescence dont l'intensité est optimale à 254 nm.
      Solution à examiner. Teinture de cannelle à examiner.
      Solution témoin (a). Dissolvez 50 micro l d'aldéhyde cinnamique R dans du     toluène R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
      Solution témoin (b). Dissolvez 10 micro l d'eugénol R dans du toluène R et     complétez à 10 ml avec le même solvant.
      Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 10 micro l de chacune des     solutions. Développez sur un parcours de 10 cm avec du chlorure de méthylène     R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 254     nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente deux bandes     d'atténuation de fluorescence semblables quant à leur position et leur     atténuation de fluorescence à celles des chromatogrammes obtenus avec les     solutions témoins (a) et (b). Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le     chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente, au-dessous de la     bande correspondant à l'aldéhyde cinnamique, une bande de fluorescence bleu     clair correspondant à l'aldéhyde O-méthoxycinnamique (Rf voisin de 0,20).
     Pulvérisez de la solution de phloroglucine R. Examinez à la lumière du jour.     Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande     semblable quant à sa position et sa coloration à celle du chromatogramme     obtenu avec la solution témoin (a). La bande correspondant à l'aldéhyde     O-méthoxycinnamique est rose violacé.
    TERPINE
      Remplacer le libellé de la rubrique << Dosage >> par le texte suivant :
    Dosage
      Opérez par chromatographie en phase gazeuse (2.2.28) en utilisant le     biphényle R comme étalon interne.
      Solution d'étalon interne. Dissolvez 0,950 g de biphényle R dans de     l'acétone R et complétez à 100,0 ml avec le même solvant.
      Solution à examiner. Dissolvez 0,220 g de terpine dans de l'acétone R,
     ajoutez 10,0 ml de solution d'étalon interne et complétez à 100,0 ml avec de     l'acétone R.
      Solution témoin. Dissolvez 0,220 g de terpine SCR fr dans de l'acétone R,
     ajoutez 10,0 ml de solution d'étalon interne et complétez à 100,0 ml avec de     l'acétone R.
      La chromatographie peut être réalisée à l'aide de :
      - une colonne d'acier inoxydable d'une longueur de 2 m et d'un diamètre     intérieur de 3 mm, remplie de terre d'infusoires pour chromatographie en     phase gazeuse R imprégnée de 10 p. 100 m/m de macrogol 20 000 R ;
      - comme gaz vecteur, de l'azote pour chromatographie R, à un débit de 20 ml     par minute ;
      - un détecteur à ionisation de flamme,
    en maintenant la température de la colonne à 160 oC et celle de la chambre à     injection et du détecteur à 180 oC.
      Injectez 1,0 micro l de la solution à examiner et de la solution témoin.
      Continuez la chromatographie pendant 1,5 fois le temps de rétention de la     terpine qui est de 30 min environ.
      Calculez la teneur pour cent en terpine dans la substance à examiner à     l'aide de l'expression :
    m
    RE
    x
    x 100
    P
    RT
    m =
    P =
    surface terpine
    surface biphényle
    surface terpine
    RE =
    surface biphényle
    Réactif
      Biphényle. - C12H10 (Mr 154,2). 1,1'-Biphényle. Contient au minimum 99,0 p.     100 de C12H10.
      Cristaux incolores, insolubles dans l'eau, solubles dans l'éther.
      F : 69 oC à 71 oC.
    VIOLETTE
      Remplacer la définition par le texte suivant :
    Définition
      La partie utilisée de la violette est constituée par la fleur séchée de     Viola lutea Hudson, dite violette d'Auvergne, de Viola calcarata L., dite     violette des Alpes, ou de Viola odorata L., la violette odorante.
      Remplacer le libellé du deuxième paragraphe de la rubrique << Caractères >>     par le texte suivant :
      La fleur de violette possède un calice à 5 sépales ovales à aigus, prolongés     en appendice. La corolle présente 5 pétales irréguliers, 2 ou 4 d'entre eux     étant dressés, les 2 latéraux barbus et l'inférieur prolongé par un éperon     droit, épais et court (V. odorata), courbe, grêle et court (V. lutea) ou     courbe, grêle et long, jusqu'à 1 cm (V. calcarata). L'androcée comprend 5     étamines à filets dilatés, parmi lesquelles 2 sont pourvues d'un appendice     qui s'introduit dans l'éperon de la corolle. Le stigmate de la fleur est soit     creusé en entonnoir (V. lutea, V. calcarata), soit en forme de crochet (V.
     odorata).
      Supprimer l'essai << Fleurs non violettes >>.
      Supprimer l'essai << Indice de coloration >>.