Lĩnh vực: Mật ong, Tiêu chuẩn Việt Nam
Câu hỏi: Quy trình lấy mẫu và tiến hành cụ thể đối với phương pháp xác định độ pH và độ axit tự do của mật ong được quy định như thế nào?
Trả lời: Căn cứ Mục 6, Mục 7, Mục 8 và Mục 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12398:2018 về Mật ong - Xác định độ pH và độ axít tự do bằng phép đo chuẩn độ đến pH 8,3, quy trình lấy mẫu và tiến hành thực hiện phương pháp được quy định như sau:
"6 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
7 Cách tiến hành
7.1 Hiệu chuẩn máy đo pH
Máy đo pH phải được hiệu chuẩn ở pH 3,0; 7,0 và 9,0.
7.2 Chuẩn bị mẫu thử
a) Mật ong lỏng hoặc mật ong kết tinh không chứa chất ngoại lai
Đồng hóa mẫu phòng thí nghiệm bằng cách khuấy kỹ (ít nhất 3 min). Tiến hành cẩn thận để hạn chế tối đa không khí bị khuấy lẫn vào mẫu. Nếu mẫu mật ong kết tinh thành một khối cứng và chắc, có thể làm mềm trước bằng cách làm nóng trong tủ sấy (5.7) hoặc nồi cách thủy (5.6) ở nhiệt độ không quá 40 °C.
b) Mật ong lỏng hoặc mật ong kết tinh chứa chất ngoại lai
Loại bỏ các chất thô, sau đó khuấy mật ong ở nhiệt độ phòng và lọc qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.5). Nhẹ nhàng ép mật ong đã kết tinh bằng thìa qua sàng.
c) Mật ong sáp (nguyên tổ)
Tháo sáp ong ép qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.5) (không cần đun nóng) để tách mật ong ra khỏi sáp.
7.3 Phép xác định
Hòa tan 10 g phần mẫu thử trong 75 ml nước không chứa cacbon dioxit đựng trong cốc có mỏ dung tích 250 ml (5.4). Khuấy bằng máy khuấy từ (5.2), nhúng điện cực pH vào dung dịch và ghi lại trị số pH.
Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2) đến pH 8,30 (để thu được kết quả ổn định nên đọc trong vòng 120 s khi bắt đầu chuẩn độ, nghĩa là, hoàn thành việc chuẩn độ trong vòng 2 min). Ghi lại số đọc chính xác đến 0,2 ml khi sử dụng buret 10 ml (5.3) và đến 0,01 ml với dụng cụ chuẩn độ tự động (5.3).
8 Tính và biểu thị kết quả
a) Biểu thị kết quả đo pH đến hai chữ số sau dấu phẩy.
b) Độ axit tự do của mẫu thử, FA, biểu thị bằng mill đương lượng trên kilogam (meq/kg) hoặc milimol axit trên kilogam (milimol axit/kg), được tính theo công thức sau:
FA = V x 10
trong đó:
V là thể tích của dung dịch natri hydroxit 0,1 M, tính bằng mililit (ml).
Biểu thị kết quả tính độ axit tự do đến một chữ số sau dấu phẩy.
9 Độ chụm
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích 7 mẫu mật ong. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
9.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn lặp lại r nêu trong Bảng 1 (đối với pH) và Bảng 2 (đối với độ axit tự do).
9.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R nêu trong Bảng 1 (đối với pH) và Bảng 2 (đối với độ axit tự do)."
Như vậy, đối với việc thực hiện phương pháp xác định độ pH và độ axit tự do của mật ong bằng phép chuẩn độ đến pH 8,3, pháp luật quy định các thiết bị, dụng cụ và quy trình tiến hành cụ thể như trên.