Điều 1. Định mức lao động
1.1. Nội dung công việc 1.1.1. Công tác chuẩn bị - Chuẩn bị mẫu phân tích theo quy định tại Điều 5 Quyết định số 462/QĐ-BTNMT ngày 25/02/2020 của Quy định kỹ thuật xác định hàm lượng một số nguyên tố hóa học bằng phương pháp ICP-MS. - Chuẩn bị máy móc theo quy định tại điểm a khoản 1 Điều 6 Quyết định số 462/QĐ-BTNMT ngày 25/02/2020 của Quy định kỹ thuật xác định hàm lượng một số nguyên tố hóa học bằng phương pháp ICP-MS. - Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ theo quy định tại điểm b khoản 1 Điều 6 Quyết định số 462/QĐ-BTNMT ngày 25/02/2020 của Quy định kỹ thuật xác định hàm lượng một số nguyên tố hóa học bằng phương pháp ICP-MS. - Chuẩn bị hóa chất, thuốc thử theo quy định tại điểm c khoản 1 Điều 6 Quyết định số 462/QĐ-BTNMT ngày 25/02/2020 của Quy định kỹ thuật xác định hàm lượng một số nguyên tố hóa học bằng phương pháp ICP-MS. - Vận hành máy hoạt động không tải theo quy định tại Điều 4 Quyết định số 462/QĐ-BTNMT ngày 25/02/2020 của Quy định kỹ thuật xác định hàm lượng một số nguyên tố hóa học bằng phương pháp ICP-MS. 1.1.2. Phân hủy mẫu 1.1.2.1. Phân hủy mẫu phân tích tiến hành đồng thời với phân hủy mẫu chuẩn, phân hủy mẫu trắng theo 4 bước sau: Bước 1: Phân hủy mẫu bằng hỗn hợp axit HCl và H2SO4. - Cân 0,5 gam mẫu, để vào chén sứ, đốt ở nhiệt độ 550°C ÷ 600°C trong 2 giờ. Chuyển mẫu đã đốt vào cốc 250 ml, thêm vào cốc chứa mẫu 15 ml HCl(1+1) và 15 ml H2SO4(1+1). Đun trên bếp trong 3 giờ, lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng; - Thêm vào cốc 25 ml HNO3(1+1) đun sôi nhẹ, để nguội, thêm vào 50 ml nước cất lạnh, khuấy đều, để trong 8 giờ; - Lọc qua giấy lọc định lượng vào bình định mức 250 ml, thu được dung dịch ban đầu và phần không tan trên giấy lọc. Bước 2: Phân hủy phần không tan của mẫu bằng hỗn hợp các axit H2SO4, HF, HClO4 và HNO3. Cho phần không tan trên giấy lọc vào chén sứ, đốt ở nhiệt độ 650°C trong 2 giờ. Lấy ra để nguội, chuyển vào bát bạch kim; Thêm 10 ml H2SO4(1+1) và 15 ml HF d = 1,14, đun trong 3 giờ. Thêm 10 ml HClO4 đậm đặc, cô đến khô, lấy xuống để nguội, thêm 15 ml HNO3 (1+1), đun sôi nhẹ, để nguội ở nhiệt độ phòng. Chuyển dung dịch vào cốc 250 ml, để 8 giờ, sau đó lọc qua giấy lọc định lượng vào bình định mức 250 ml chứa dung dịch ban đầu. Thu được dung dịch và phần tủa không tan trên giấy lọc. Bước 3: Tiếp tục phân hủy mẫu bằng cách nung chảy với KHF2. Lấy phần tủa ở bước 2 cho vào chén sứ, đốt ở 650°C trong 2 giờ. Lấy ra để nguội cho vào chén bạch kim, thêm vào 0,1 gam KHF2, trộn đều, nung ở 870°C trong 10 phút đến khi thu được khối chảy đồng nhất. Lấy ra để nguội, thêm HClO4 đặc và đun đến khô. Lặp lại thao tác này một lần nữa. Thêm 10 ml HNO3(1+1), đun đến khi tan hoàn toàn, lọc qua giấy lọc định tính, gộp dung dịch thu được với dung dịch ban đầu. Thêm nước đến 250 ml, lắc đều urani, thori được dung dịch 1. Bước 4: Tạo dung dịch phân tích Hút 10 ml dung dịch 1 vào cốc 100 ml, cô khô, cho vào 10 ml HNO3(1+1), đun sôi nhẹ đến tan hết. Để nguội, thêm nước đến 100 ml, lắc đều, đo trên máy khối phổ ICP-MS xác định hàm lượng từng nguyên tố đất hiếm. 1.1.2.2. Phân hủy mẫu chuẩn Cân 0,5 gam mẫu chuẩn vào chén sứ, đốt ở nhiệt độ 550°C ÷ 600°C trong 2 giờ; tiếp tục lặp lại thao tác như quá trình phân hủy mẫu ở tiết 1.1.2.1 mục này để tạo thành dung dịch mẫu chuẩn sử dụng xác định hàm lượng các nguyên tố đất hiếm. 1.1.2.3. Phân hủy mẫu trắng Cân 0,5 gam mẫu trắng vào chén sứ, đốt ở nhiệt độ 550°C ÷ 600°C trong 2 giờ; tiếp tục lặp lại thao tác như quá trình phân hủy mẫu ở tiết 1.1.2.1 mục này để tạo thành dung dịch mẫu trắng sử dụng xác định hàm lượng các nguyên tố đất hiếm. 1.1.3. Xây dựng đường chuẩn 1.1.3.1. Pha dung dịch chuẩn Tính toán và dùng pipet hoặc micropipet hút dung dịch tiêu chuẩn 16 nguyên tố đất hiếm cho vào bình định mức 50 ml trong nền axit HNO3 2% để có các dung dịch nồng độ lần lượt là 0µg/l; 10µg/l; 100µg/l; 200µg/l 400µg/l; 800µg/l; 1600µg/l. 1.1.3.2. Đo dung dịch chuẩn để xác định đường chuẩn - Đặt chế độ phân tích cho đường chuẩn của 16 nguyên tố đất hiếm. - Cho các dung dịch chuẩn vào vị trí đo. Đo lần lượt dung dịch từ nồng độ thấp đến nồng độ cao. - Xây dựng đường chuẩn để xác định hàm lượng 16 nguyên tố đất hiếm. 1.1.4. Đo mẫu phân tích, xử lý số liệu kết quả phân tích mẫu - Thiết lập chế độ phân tích mẫu tương tự như chế độ phân tích cho đường chuẩn 16 nguyên tố đất hiếm. - Đo mẫu phân tích, xử lý số liệu kết quả phân tích mẫu, phân tích lặp lại 3 lần, thời gian đo 10 phút/mẫu, lưu kết quả phân tích. 1.1.5. Trả kết quả phân tích, quản lý kết quả phân tích, lưu mẫu phân tích
1.2. Định biên Định biên cho công tác xác định hàm lượng 16 nguyên tố đất hiếm trong quặng đất hiếm có hàm lượng từ 0,1 g/tấn trở lên được quy định tại bảng số 176. Bảng số 176 Loại lao động Hạng mục ĐTV.II bậc 3/8 ĐTV.III bậc 4/9 Cộng Xác định hàm lượng 16 nguyên tố đất hiếm trong quặng đất hiếm có hàm lượng từ 0,1 g/tấn trở lên 1 3 4 Trong đó 02 nhân công làm ban ngày, 02 nhân công làm ban đêm.
1.3. Định mức Định mức thời gian cho một lô mẫu chuẩn (10 mẫu) được quy định theo công nhóm/10 mẫu là 12,31.