"B.3 Quy trình tiến hành nghiên cứu già hóa tăng tốc
B.3.1 Nghiên cứu sơ bộ và ước tính thời gian sử dụng dự kiến
Trước tiên, tiến hành một nghiên cứu thử nghiệm sơ bộ để chứng minh ảnh hưởng của nhiệt độ lên tốc độ phân hủy của sản phẩm và ước tính hạn sử dụng của sản phẩm. Các găng tay đóng gói trong bao gói tiêu dùng của chúng hoặc trong bao gói dán đối với găng tay vô trùng lấy từ ba lô sản xuất được đem ổn định trong tủ sấy ở nhiệt độ đã chọn. Sau những khoảng thời gian thích hợp, lấy mẫu găng tay ra khỏi tủ sấy và xác định lực kéo đứt theo TCVN 13415-2 (EN 455-2), thậm chí có thể cộng thêm bất kỳ thử nghiệm nào khác cho phép so sánh các đặc tính của găng tay như độ giãn hoặc mô đun đàn hồi.
Khuyến khích sử dụng tối thiểu bốn mức nhiệt độ cao, tối thiểu 5 mốc thời gian ở mỗi nhiệt độ và nghiên cứu nên tiếp tục trong ít nhất 120 ngày và tốt nhất là 180 ngày. Khuyến khích thử nghiệm ít nhất 7 găng tay tại mỗi thời điểm/nhiệt độ.
Nếu cần so sánh kết quả với kết quả của các găng tay đã có sẵn dữ liệu độ ổn định theo thời gian thực thi các găng tay đó cần được ổn định ở cùng thời gian.
Ước tính hạn sử dụng dự kiến của sản phẩm ở 25 °C (hoặc nhiệt độ bảo quản khác do nhà sản xuất quy định) bằng cách sử dụng một hoặc nhiều quy trình được mô tả trong phần B.4, B.5 và B.6.
B.3.2 Thẩm định hạn sử dụng dự kiến
Sử dụng dữ liệu từ nghiên cứu thử nghiệm sơ bộ để chọn một hoặc nhiều sự kết hợp thời gian già hóa và nhiệt độ dự kiến sẽ gây ra cùng mức độ thoái hóa sản phẩm trong hạn sử dụng dự kiến ở 25 °C (hoặc nhiệt độ bảo quản khác do nhà sản xuất quy định). Nên chọn các điều kiện già hóa để lặp lại cách thức hư hỏng ở 25 °C đã dự đoán từ nghiên cứu sơ bộ độ ổn định. Việc lựa chọn các điều kiện tham chiếu dễ dàng đạt được nhất khi sử dụng các hệ số dịch chuyển Arrhenius giả sử đã có được một đồ thị Arrhenius hợp lý và có sẵn năng lượng hoạt hóa đáng tin cậy. Để thuận tiện, có thể chọn nhiệt độ già hóa 70 °C (nếu có thể) và 50 °C.
CHÚ THÍCH 1: Nghiên cứu thẩm định có thể bắt đầu trước khi nghiên cứu sơ bộ hoàn thành nhưng phải có một khoảng thời gian trễ thích hợp để cho phép tập hợp và phân tích dữ liệu từ nghiên cứu sơ bộ nhằm xác định khi nào cần thử nghiệm các mẫu thẩm định.
CHÚ THÍCH 2: Trong ví dụ trích dẫn ở phụ lục này, năng lượng hoạt hóa đã ước tính là 142 kJ/mol, 22 ngày ở 50 °C, 5 ngày ở 60 °C và 1 ngày ở 70 °C sẽ tương đương với khoảng 5 năm ở 25 °C.
Lấy các mẫu găng tay đóng gói trong bao gói tiêu dùng của chúng hay trong bao gói dán với găng tay vô trùng từ ba lô sản xuất. Nên sử dụng ba lô sản phẩm tương tự như cho nghiên cứu già hóa tăng tốc sơ bộ nếu nghiên cứu thẩm định được bắt đầu trong vòng 2 tháng kể từ khi bắt đầu nghiên cứu sơ bộ. Nếu không, nên sử dụng các lô găng tay mới. Ổn định các mẫu ở nhiệt độ già hóa đã chọn trong thời gian đã chọn. Kiểm tra sự phù hợp của các mẫu với các yêu cầu của bộ tiêu chuẩn TCVN 13415 (EN 455), bao gồm:
a) giá trị trung vị của lực kéo đứt (13 găng tay mỗi khoảng thời gian) theo TCVN 13415 -2 (EN 455-2);
b) không bị thủng lỗ theo TCVN 13415 -1 (EN 455-1);
c) găng tay có phù hợp với mục đích đã định, và
d) tính toàn vẹn của bao gói (găng tay vô trùng).
Ước tính hạn sử dụng dự kiến được xác nhận nếu sản phẩm tuân thủ các yêu cầu của bộ TCVN 13415 (EN 455) sau khi bảo quản ở nhiệt độ và thời gian già hóa đã chọn."