1. Chuẩn bị cho việc lấy mẫu
a) Dọn sạch khu vực đã chọn làm điểm thu mẫu để loại bỏ các cặn, bùn, các lớp vi khuẩn ở trên thành cống thải, vật nổi trên mặt nước. Nếu dòng thải không có điều kiện chảy rối thì thực hiện như khoản 3 Điều 10. Khi có sự phân tầng ở dòng thải thì phải khuấy trộn đều dòng thải trước khi lấy mẫu;
b) Kiểm tra lại độ sạch của các bình chứa mẫu, dụng cụ lấy và chứa mẫu trung gian. Rà soát và chuẩn bị các dụng cụ và hóa chất để xử lý sơ bộ. Kiểm tra và chuẩn bị vật tư niêm phong. Chuẩn bị các trang thiết bị bảo hộ và các điều kiện cần thiết khác (có thể ghi và dán nhãn mẫu vào thời điểm này);
c) Lắp dụng cụ lấy mẫu (nối cán của cây lấy mẫu, buộc dây gàu), mặc bảo hộ lao động và các thiết bị bảo đảm an toàn khác.
2. Thao tác lấy mẫu
a) Việc lấy mẫu phải có mặt chủ nguồn thải hoặc người đại diện của cơ sở có nguồn thải. Trường hợp chủ nguồn thải hoặc người đại diện vắng mặt hoặc không hợp tác thì trưởng đoàn công tác có trách nhiệm lập biên bản về sự vắng mặt hoặc không hợp tác và phải có người chứng kiến việc lấy mẫu;
b) Trước khi lấy mẫu phải cho chủ nguồn thải hoặc người đại diện của cơ sở có nguồn thải hoặc người chứng kiến thấy dụng cụ lấy và chứa mẫu đảm bảo sạch, các dụng cụ và hóa chất đáp ứng các tiêu chuẩn quốc gia về lấy mẫu. Chụp ảnh hoặc quay phim về điểm thu mẫu và hoạt động thu mẫu;
c) Sử dụng dụng cụ lấy mẫu để múc nước thải vào dụng cụ chứa trung gian (xô bằng nhựa sạch có dung tích từ 10 đến 15 lít). Nếu chiều sâu dòng nước thải nhỏ hơn 01 mét, độ sâu lấy mẫu nước thải nằm ở 1/3 chiều sâu dòng nước thải tính từ bề mặt nước. Nếu chiều sâu dòng nước thải lớn hơn 01 mét thì lấy ở độ sâu từ 20cm đến 50cm tính từ mặt nước. Với các cửa xả thải nhỏ và dạng thác thì chọn điểm lấy mẫu ở giữa dòng nước thải. Trường hợp phải khuấy trộn dòng nước thải cho đều thì sau khi khuấy, phải để 05 phút cho cặn thô lắng xuống đáy mới tiến hành lấy mẫu. Phải lọc rác trước khi cho mẫu vào dụng cụ chứa trung gian;
d) Trường hợp lấy mẫu xác định các chất nổi và nhũ hóa thì phải tráng dụng cụ chứa trung gian bằng đầy nước thải, đổ nước tráng đi rồi lấy mẫu như bình thường.
3. Nạp mẫu vào bình chứa, xử lý mẫu sơ bộ bằng hóa chất
a) Nạp mẫu vào bình chứa: dùng ca để lấy mẫu từ dụng cụ chứa trung gian nạp vào bình chứa. Mức độ đầy vơi khi nạp mẫu vào bình chứa phải căn cứ vào quy định đối với từng loại thông số phân tích. Với những bình mẫu phải cho hóa chất bảo quản thì chỉ nạp gần đủ, rồi thực hiện bước nạp hóa chất bảo quản mẫu (xử lý mẫu sơ bộ bằng hóa chất). Lọc mẫu trước khi nạp nếu yêu cầu quy định;
b) Xử lý mẫu sơ bộ bằng hóa chất: những mẫu cần phải bảo quản bằng hóa chất thì thêm loại và lượng hóa chất theo quy định trong bảng TSNT thuộc Phụ lục 02 ban hành kèm theo Thông tư này hoặc theo tiêu chuẩn quốc gia về bảo quản và xử lý mẫu nước. Hóa chất thường dùng: H2SO4 1:1; HNO3 1:1; HCl 1:1; NaOH 10 M; (CH3COO)2Zn 10%. Sau khi thêm đủ lượng hóa chất, nạp bổ sung lượng nước thải cho đến đủ hoặc đầy như quy định thì vặn chặt nút bình. Lật ngược bình chứa mẫu và lắc để kiểm tra độ kín của nắp bình, nếu có nước rỉ ra ngoài thì phải vặn chặt lại, lau khô, lắc kiểm tra lần nữa. Nếu nước vẫn rò rỉ ra ngoài thì phải thay bình chứa khác. Khi thêm hóa chất dạng lỏng, không được quá 05ml hóa chất cho 01 lít mẫu. Để đạt tới pH ≤ 2, có thể lấy lượng chính xác theo tỷ lệ 4ml axit 1:1 hay 2ml axit đậm đặc cho 01 lít mẫu.