Điều 3. Các cơ quan, tổ chức và cá nhân có liên quan đến việc quản lý, nhập, xuất và bảo quản vật liệu nổ công nghiệp - thuốc nổ Trinitrotoluen (TNT) có trách nhiệm tổ chức thực hiện Thông tư này. Điều 3. PHƯƠNG PHÁP THỬ. Trong quá trình thực hiện, nếu có vấn đề vướng mắc, các cơ quan, tổ chức, cá nhân kịp thời phản ánh về Bộ Tài chính để nghiên cứu, sửa đổi, bổ sung./. Nơi nhận: - Văn phòng TW Đảng và các Ban của Đảng; - Văn phòng Tổng Bí thư; - Văn phòng Quốc hội; - Văn phòng Chủ tịch nước; - Viện Kiểm sát nhân dân tối cao; - Tòa án nhân dân tối cao; - Kiểm toán Nhà nước; - Văn phòng Ban chỉ đạo TW về phòng, chống tham nhũng; - Các Bộ, cơ quan ngang Bộ, cơ quan thuộc Chính phủ; - Các cơ quan Trung ương của các đoàn thể; - Các đơn vị thuộc Bộ Tài chính; - Các Cục Dự trữ Nhà nước khu vực; - Cục Kiểm tra văn bản - Bộ Tư pháp; - Công báo; Website Chính phủ; - Website Bộ Tài chính; - Lưu: VT, TCDT.
3.1. Lấy mẫu Mẫu được lấy ngẫu nhiên ở các vị trí khác nhau hoặc tại các bao gói khác nhau trong cùng một lô thuốc nổ TNT, với số lượng bao gói quy định ở bảng 2 của Quy chuẩn này. Mỗi bao gói lấy 0,3 kg, trộn đều rồi chia theo nguyên tắc phần tư để có mẫu đại diện. Mẫu được chia thành 2 phần bằng nhau được bảo quản theo quy định dùng cho thử nghiệm: 1/2 mẫu dùng để thử nghiệm; 1/2 mẫu để bảo quản lưu mẫu tại phòng thử nghiệm vật liệu nổ công nghiệp được nhà nước chỉ định thực hiện, thời gian lưu mẫu bằng thời gian đảm bảo của thuốc nổ TNT. Bảng 2: Quy định số lượng bao gói tùy thuộc khối lượng lô thuốc nổ TNT và quy cách đóng gói Khối lượng lô, tấn Số bao gói chọn để lấy mẫu, bao Loại bao gói 40 kg Loại bao gói 50 kg 12 8 120 ¸ 200 16 10
3.2. Xác định ngoại quan Phương pháp xác định ngoại quan của thuốc nổ TNT được xác định bằng mắt.
3.3. Xác định nhiệt độ nóng chảy 3.3.1. Nguyên tắc Tăng dần nhiệt độ môi trường đựng mao quản chứa mẫu cần xác định nhiệt độ nóng chảy cho đến khi mẫu nóng chảy hoàn toàn. Nhiệt độ trung bình tại thời điểm mẫu bắt đầu nóng chảy và đã chảy lỏng hoàn toàn chính là nhiệt độ nóng chảy của mẫu. 3.3.2. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất Máy đo điểm chảy, khoảng đo từ (0 ÷ 300) 0C, có điều chỉnh tốc độ gia nhiệt đến 1 0C/min, độ chính xác ± 0,1 0C; Mao quản thuỷ tinh có đường kính trong (0,8 ÷ 1,2) mm, thành dày (0,2 ÷ 0,3) mm và dài 100 mm; Thanh đồng có đường kính 0,7 mm; Cối, chày sứ; Mẫu TNT cần xác định nhiệt độ nóng chảy. 3.3.3. Phương pháp tiến hành Dùng cối sứ nghiền nhỏ mẫu cần xác định nhiệt độ nóng chảy. Hàn kín một đầu mao quản thuỷ tinh, đầu kia để hở. Đưa mẫu đã được nghiền nhỏ vào trong mao quản, dùng thanh đồng để nén chặt mẫu trong mao quản lại cho đến khi chiều cao mẫu được nén trong mao quản đạt (1 ÷ 2) mm. Đặt mao quản có chứa mẫu vào ô giữa, 2 mao quản trắng đặt vào 2 ô trống còn lại trong bộ phận đo của máy. Điều chỉnh thấu kính của máy sao cho việc quan sát mẫu trong mao quản được dễ dàng. Tăng nhiệt độ của máy lên 75 0C, sau đó tăng dần nhiệt độ của máy với tốc độ gia nhiệt là 1 0C/min. Quan sát, ghi lại nhiệt độ tại thời điểm mẫu bắt đầu có chảy lỏng (T1) và chảy lỏng hoàn toàn (T2). 3.3.4 Cách tính kết quả Nhiệt độ nóng chảy (T) của mẫu, theo công thức : T = (T1 + T2)/2 0C Trong đó: T1 : nhiệt độ tại thời điểm mẫu bắt đầu nóng chảy (0C); T2 : nhiệt độ tại thời điểm mẫu đã chảy lỏng hoàn toàn (0C). Thí nghiệm được tiến hành 3 lần, chênh lệch kết quả giữa các lần thí nghiệm đối với cùng một mẫu không được vượt quá 0,5 0C. Kết qủa phân tích là giá trị trung bình của 3 lần thí nghiệm.
3.4. Xác định độ axit 3.4.1. Nguyên tắc Độ axit của TNT được xác định bằng phương pháp chuẩn độ axit - bazơ với chất chỉ thị là phenolphtalein. 3.4.2. Dụng cụ, hoá chất Cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg; Bếp cách thuỷ; Cối, chày sứ; Nhiệt kế rượu (0÷100) 0C; Phễu nhỏ giọt, dung tích 50 ml; Bình tam giác, dung tích 250 ml; Dung dịch NaOH tiêu chuẩn 0,1 N; Nước cất theo TCVN 4851- 89; Chất chỉ thị phenolftalein. 3.4.3. Phương pháp tiến hành Cân 25g TNT đã được sấy khô đến khối lượng không đổi với độ chính xác đến 0,1 mg và cho vào bình tam giác 250 ml. Thêm vào bình 100 ml nước cất, khuấy nhẹ và đưa bình vào bếp cách thuỷ. Đun liên tục và thỉnh thoảng khuấy đều cho đến khi TNT chảy lỏng hoàn toàn, để trên bếp và khuấy đều thêm 5 min. Đưa bình ra khỏi bếp cách thuỷ, dùng máy khuấy từ khuấy đều cho đến khi nhiệt độ hạ xuống đến nhiệt độ phòng. Nhỏ vào hỗn hợp (2 ÷ 3) giọt chỉ thị phenolftalein (chú ý không được lắc mạnh) và dùng dung dịch NaOH 0,1 N chuẩn độ dung dịch này cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt (tồn tại khoảng 30 s). Ghi lại thể tích dung dịch NaOH 0,1 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ. 3.4.4. Cách tính kết quả Độ axit của TNT quy ra H2SO4 (X), tính bằng phần trăm, theo công thức: Trong đó : 0,1 : nồng độ đương lượng dung dịch NaOH chuẩn; V : thể tích NaOH tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ (ml); G : khối lượng mẫu TNT thử nghiệm (g); 0,4903 : đương lượng gam của axit sunphuric. Thí nghiệm được tiến hành ba lần, giá trị chênh lệch giữa 3 lần xác định không vượt quá 0,02 %. Kết quả phân tích là giá trị trung bình của 3 lần thí nghiệm.
3.5. Xác định hàm lượng nước và các chất dễ bay hơi 3.5.1. Nguyên tắc Mẫu thử được sấy ở nhiệt độ (60 ÷ 65) 0C trong 4 giờ. Từ giảm khối lượng tính ra hàm lượng nước và các chất dễ bay hơi có trong mẫu. 3.5.2. Dụng cụ, hoá chất Cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg; Hộp lồng thủy tinh, đường kính 90 mm hoặc đường kính 70 mm; Hỗn hợp nước rửa K2Cr2O7/H2SO4; Tủ sấy, có điều chỉnh nhiệt độ đến ± 1 0C, độ chính xác ± 1 0C; Bình hút ẩm chứa silicagel; Nước cất theo tiêu chuẩn TCVN 4851 - 89. 3.5.3. Phương pháp tiến hành Hộp lồng sau khi tráng rửa bằng hỗn hợp dung dịch K2Cr2O7/H2SO4 và nước cất, được sấy ở nhiệt độ (100 ÷ 105) 0C trong khoảng 1 h, để nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 min. Cân xác định khối lượng hộp lồng đã được sấy (G1). Cân 10 g mẫu đã được nghiền mịn cho vào trong hộp lồng, dàn đều mẫu trên mặt đáy hộp lồng. Cân khối lượng hộp lồng và mẫu trước khi sấy (G2). Sấy hộp lồng chứa mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ (60 ÷ 65) 0C trong 4 h, để nguội trong bình hút ẩm chứa silicalgel khoảng 30 min. Cân xác định khối lượng hộp lồng và mẫu sau khi sấy (G3). Chú thích: Các phép cân chính xác đến 0,1mg 3.5.4. Cách tính kết quả Hàm lượng nước và các chất dễ bay hơi (Xa) của mẫu, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau: Xa = G2 - G1 x 100 G3 - G1 Trong đó: G1 : Khối lượng hộp lồng đã được sấy (g); G2 : Khối lượng hộp lồng và mẫu trước khi sấy (g); G3 : Khối lượng hộp lồng và mẫu sau khi sấy (g). Thí nghiệm được tiến hành 3 lần, chênh lệch kết quả giữa 3 lần thí nghiệm đối với cùng một mẫu không vượt quá 0,02 %. Kết quả là trung bình cộng của 3 lần thí nghiệm.
3.6. Xác định lượng cặn không tan trong axêtôn 3.6.1. Nguyên tắc Hàm lượng tạp chất không tan trong axêtôn của TNT được xác định bằng phương pháp khối lượng, sau khi hoà tan và lọc qua cốc lọc xốp. 3.6.2. Dụng cụ hoá chất Tủ sấy, có điều chỉnh nhiệt độ đến ± 1 0C; Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,1 mg; Bơm hút chân không; Bình hút chân không; Bếp cách thuỷ; Bình hút ẩm chứa silicagel; Cối chày sứ; Nhiệt kế (0 ÷ 100) 0C, Giá trị 1 vạch chia 10C, độ chính xác ± 1 0C; Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 100 ml; Mặt kính đồng hồ; Cốc lọc xốp G3 hoặc G4; Đũa thuỷ tinh; Hỗn hợp dung dịch K2Cr2O7/ H2SO4; Nước cất, theo TCVN 4851- 89; Axêtôn tinh khiết phân tích. 3.6.3. Phương pháp tiến hành Chuẩn bị cốc lọc xốp: rửa sạch cốc lọc xốp bằng hỗn hợp dung dịch K2Cr2O7/ H2SO4, nước cất, axêtôn nóng và được sấy ở (100 ÷ 105) 0C trong 1 h. Để nguội cốc lọc trong bình hút ẩm chứa silicagel 0,5 h. Cân xác định khối lượng cốc lọc xốp đã được sấy (G1). Cân 10 g mẫu thuốc nổ TNT (G) đã được nghiền nhỏ và đưa vào cốc lọc xốp. Cho axêtôn đã được đun nóng đến (40 ÷ 50) 0C cho vào khoảng 1/2 thể tích cốc lọc xốp, đặt cốc lọc vào bình hút chân không. Dùng đũa thuỷ tinh khuấy nhẹ cho đến khi TNT tan hết thì mở bơm chân không để hút hết dung dịch TNT/axêtôn trong phễu ra. Tiếp tục dùng axêtôn nóng để rửa sạch đũa thuỷ tinh và cốc lọc xốp cho tới khi nhỏ một giọt dung dịch từ cốc lọc xốp lên mặt kính đồng hồ, khi dung môi bay hết không còn để lại vết. Nhấc cốc lọc xốp ra khỏi bơm chân không, đem sấy ở (100 ÷ 105) 0C trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm khoảng 15 min. Cân xác định khối lượng cốc lọc xốp và tạp chất (G2). Chú thích: Các phép cân chính xác đến 0,1mg. 3.6.4. Cách tính kết quả Hàm lượng tạp chất không tan trong axêtôn (X) của mẫu, tính bằng phần trăm, theo công thức: Trong đó: G : khối lượng mẫu (g); G1 : khối lượng cốc lọc xốp đã sấy (g); G2 : khối lượng cốc lọc xốp và tạp chất (g). Thử nghiệm được tiến hành 2 lần, chênh lệch kết quả giữa 2 lần thí nghiệm song song đối với cùng một mẫu không vượt quá 0,02%. Kết quả là trung bình cộng của 2 lần thí nghiệm.
3.7. Xác định khả năng sinh công Việc xác định khả năng sinh công của thuốc nổ TNT được tiến hành theo TCVN 6423:1998 Vật liệu nổ công nghiệp - Xác định khả năng sinh công bằng bom chì (phương pháp Trauzel).