prompter: Crea un método de análisis de suelos para el fósforo Olsen siguiendo las indicaciones de la norma UNE 77324 y válido para su acreditación en un laboratorio de análisis según la Norma UNE 17025, debe incluir el procedimiento de análisis detallado así como una codificación de los equipos y reactivos necesarios. Incluir un cálculo de las incertidumbres de medida del procedimiento.

assistant: El método de análisis de suelos para el fósforo Olsen según la norma UNE 77324 es el siguiente:

1. Muestra de suelo: La muestra de suelo debe secarse al aire y triturarse hasta que pase por un tamiz de 2 mm. Debe tomarse una muestra representativa de al menos 500 gramos de suelo.

2. Reactivos y equipos necesarios:

- Ácido sulfúrico (H2SO4) al 0.5 N
- Solución de sulfato de amonio (NH4)2SO4 al 1 M
- Solución de bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 0.5 M
- Solución de ácido clorhídrico (HCl) al 0.1 N
- Solución de cloruro de calcio (CaCl2) al 0.01 M
- Papel de filtro cuantitativo
- Matraz aforado de 100 ml
- Pipetas volumétricas de 2 ml y 10 ml
- Balanza analítica
- Agitador magnético
- Horno de secado a 105 °C
- Espectrofotómetro UV-VIS

3. Procedimiento:

3.1. Extracción con solución de sulfato de amonio (NH4)2SO4 al 1 M

- Pesar 10 gramos de suelo seco y tamizado en un matraz aforado de 100 ml.
- Añadir 40 ml de solución de sulfato de amonio (NH4)2SO4 al 1 M y agitar en un agitador magnético durante 30 minutos.
- Filtrar la solución a través de un papel de filtro cuantitativo y recoger 25 ml de la solución filtrada en un matraz aforado de 100 ml.
- Añadir 2 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) al 0.5 N al matraz aforado y completar el volumen con agua destilada.
- Agitar la solución y dejar reposar durante 15 minutos.
- Filtrar la solución a través de un papel de filtro cuantitativo.

3.2. Determinación del fósforo en la solución filtrada

- Pesar 0,5 gramos de bicarbonato de sodio (NaHCO3) y disolver en 100 ml de agua destilada.
- Pesar 0,625 gramos de cloruro de calcio (CaCl2) y disolver en 100 ml de agua destilada.
- Pipetear 10 ml de la solución filtrada en un matraz aforado de 100 ml.
- Añadir 10 ml de la solución de bicarbonato de sodio (NaHCO3) al matraz aforado y agitar durante 5 minutos.
- Añadir 10 ml de la solución de cloruro de calcio (CaCl2) al matraz aforado y agitar durante 5 minutos.
- Dejar reposar durante 15 minutos.
- Filtrar la solución a través de un papel de filtro cuantitativo.
- Medir la absorbancia de la solución a una longitud de onda de 882 nm en el espectrofotómetro UV-VIS.

4. Cálculo de las incertidumbres de medida:

Para calcular las incertidumbres de medida del procedimiento se deben identificar los factores que pueden contribuir a la incertidumbre y determinar su magnitud. Algunos de los factores que pueden contribuir a la incertidumbre son:

- Variabilidad de la muestra de suelo
- Errores de pesada y dilución de las soluciones
- Errores de pipeteo
- Variabilidad en la medición de la absorbancia en el espectrofotómetro

Para cada uno de estos factores se puede estimar su magnitud y calcular la incertidumbre combinada del método mediante la fórmula:

Uc = √(U1^2 + U2^2 + ... + Un^2)

Donde Uc es la incertidumbre combinada y U1, U2,...,Un son las incertidumbres de cada uno de los factores identificados.

Es importante realizar un estudio de validación del método para determinar su precisión y exactitud, y realizar un seguimiento y control de calidad regular para asegurar la fiabilidad del método.

assistant: Para el análisis de fósforo Olsen en suelos, se puede seguir el siguiente procedimiento siguiendo las indicaciones de la norma UNE 77324:

    Preparación de la muestra: Se pesa una muestra de suelo de 10 g y se tamiza a través de una malla de 2 mm. Se coloca en un matraz de digestión de Kjeldahl y se mezcla con 20 ml de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) y 10 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl). El matraz se tapa con un tapón de vidrio esmerilado y se deja reposar durante 16 horas.

    Extracción: Después del periodo de reposo, se filtra la mezcla a través de papel de filtro Whatman Nº 42 y se recogen los filtrados en un matraz aforado de 250 ml. Se añade agua destilada hasta completar el volumen del matraz aforado y se agita para homogeneizar.

    Valoración: Se prepara una solución patrón de fosfato disódico (Na2HPO4) de concentración conocida (usualmente 250 ppm) y se ajusta su pH a 8.5 - 8.6 mediante la adición de hidróxido de sodio (NaOH). Se toman 25 ml de la solución de extracto preparada en el paso 2 y se mezcla con 25 ml de la solución patrón de fosfato disódico en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Se agita durante 30 minutos y se filtra a través de papel de filtro Whatman Nº 42. Se recoge el filtrado en un matraz aforado de 100 ml y se añade agua destilada hasta completar el volumen del matraz aforado.

    Medición: Se mide la absorbancia de la solución resultante a una longitud de onda de 880 nm utilizando un espectrofotómetro de haz sencillo. Se debe medir también la absorbancia de una solución en blanco, preparada de la misma manera que la solución de muestra, pero sin la adición de la solución patrón de fosfato disódico.

    Cálculo: La concentración de fósforo en la muestra se calcula a partir de la absorbancia de la muestra y la absorbancia de la solución en blanco, utilizando una curva de calibración previamente preparada con soluciones patrón de fosfato disódico de diferentes concentraciones conocidas.

Los equipos necesarios para este procedimiento son: matraz de digestión de Kjeldahl, papel de filtro Whatman Nº 42, matraz aforado de 250 ml, matraz Erlenmeyer de 250 ml, matraz aforado de 100 ml, espectrofotómetro de haz sencillo.

Los reactivos necesarios son: ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), ácido clorhídrico concentrado (HCl), hidróxido de sodio (NaOH), fosfato disódico (Na2HPO4), y agua destilada

La incertidumbre de medida del procedimiento se puede calcular siguiendo las indicaciones de la norma UNE-EN ISO 17025:2017. La incertidumbre se puede dividir en dos componentes: la incertidumbre estándar de la medida (determinada a partir de la repetibilidad del procedimiento) y la incertidumbre debida a otros factores, como la exactitud de los equipos, la calibración, etc.

Para determinar la incertidumbre estándar de la medida, se deben realizar al menos 6 mediciones del mismo tipo de muestra utilizando el mismo procedimiento. A partir de los resultados de estas mediciones, se puede calcular la desviación estándar de los resultados, que proporciona una medida de la precisión del procedimiento. La incertidumbre estándar de la medida se calcula dividiendo la desviación estándar por la raíz cuadrada del número de mediciones realizadas.

La incertidumbre debida a otros factores se puede determinar a partir de la información disponible sobre la exactitud de los equipos, la calibración, etc. Por ejemplo, si se utiliza un espectrofotómetro para medir la absorbancia de la muestra, se debe conocer la exactitud de las mediciones realizadas por el equipo y el error de calibración del mismo.

La incertidumbre total del procedimiento se calcula sumando la incertidumbre estándar de la medida y la incertidumbre debida a otros factores. La incertidumbre se debe expresar con un intervalo de confianza del 95%, es decir, se debe indicar el intervalo en el que se espera que se encuentre el valor verdadero del resultado de la medida con una probabilidad del 95%.

Es importante destacar que el cálculo de la incertidumbre de medida es fundamental para la acreditación de laboratorios según la norma UNE-EN ISO 17025:2017, ya que permite evaluar la fiabilidad de los resultados obtenidos por el laboratorio.