Optimisation des paramètres expérimentaux pour l’analyse des fibres d’amiante par microscopie électronique en transmission

L'amiante est un matériau connu et utilisé par l'homme depuis près de 5000 ans, sa définition commerciale comprend six différents types de minéraux fibreux. En raison de leurs nombreuses propriétés thermiques et mécaniques, l'amiante a été exploité intensivement pour un usage industriel au cours du siècle dernier. Il est maintenant bien reconnu que l'exposition à l'amiante peut causer des dommages sévères pour la santé, son usage et exploitation sont donc bannis dans de nombreux pays et son exposition est strictement réglementée. L'application de ces divers règlements nécessite des méthodes d'analyse pour les soutenir. La microscopie électronique en transmission (MET) est l'outil le plus puissant et efficace pour l'analyse des fibres d'amiante. Des erreurs d’identifications causées par l’endommagement des fibres d'amiante peuvent cependant se produire, cette problématique a été étudiée en profondeur. Des fibres d'amiante amosite ont été initialement étudiées pour évaluer les dommages causés par le faisceau d'électrons du microscope électronique à transmission. Puisque les rapports d'intensité de rayons X élémentaires, obtenus par spectroscopie des rayons X en dispersion des énergies (EDS), sont couramment utilisés pour l'identification de l'amiante, l'impact de l’endommagement sur ces rapports a été mesuré. Il a été déterminé que le rapport magnésium/silicium était le plus sensible à l’endommagement causé par le faisceau d'électrons. Différents essais ont montré que la plupart des fibres ont un seuil de densité de courant au-dessus duquel la composition chimique de la fibre est modifiée. La valeur de ce seuil de densité de courant varie en fonction de la fibre. L'existence d'une valeur seuil de dose électronique a également été démontrée. Cette valeur est dépendante de la densité de courant utilisée, et peut être augmentée lorsqu’une période de récupération entre les expositions au faisceau d'électrons est octroyée. Cette étude a également permis d’établir que le courant du faisceau d'électrons est directement lié au taux d’endommagement au-dessus d'une densité de courant de 165 A/cm2. Des lignes directrices ont été établies afin de veiller à ce que les fibres d'amosite ne soient pas endommagées pendant l’analyse. Il a été déterminé que l'analyse doit être effectuée en dessous d'une densité de courant de 100 A/cm2. Dans la deuxième partie de cette étude, l'objectif principal était d'évaluer si la température est un facteur influençant l’endommagement des fibres d'amiante et, si oui, comment il peut être utilisé pour minimiser cet endommagement. Il a été constaté que l'abaissement de la température jusqu’à 123 K peut inhiber, pendant un temps donné, la manifestation de l’endommagement. La diminution significative de la diffusion des atomes à basse température empêche momentanément la perte de masse, ce qui réduit considérablement la possibilité d'une identification erronée des fibres d'amiante anthophyllite. Les résultats obtenus dans cette étude suggèrent fortement que le mécanisme d’endommagement prédominant est probablement lié au modèle d’endommagement par un champ électrique induit (DIEF). Dans un troisième temps, l'effet de la tension d'accélération sur l’endommagement de quatre types de fibres d'amiante différents; chrysotile, amosite, crocidolite et anthophyllite a été étudié. Les résultats démontrent que, contrairement à ce qui est généralement recommandé, il est préférable d'utiliser une tension d'accélération de 200 kV à 100 kV afin d'éviter l’endommagement. Les résultats mettent en lumière les mécanismes d'endommagement possibles; le plus prédominant semble être causé par un champ électrique induit, la radiolyse n’est toutefois pas exclue, mais semble de moindre importance et le « knock-on » est considéré comme négligeable dans les conditions utilisées.

Keyphrases: Microscopie électronique en transmission, Amiante, Dose électronique, Densité de courant, Mécanisme d’endommagement, Tension d’accélération