Quyết định số 10/2004/QĐ-BXD Về việc ban hành Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD VN 311: 2004 "Phụ gia khoáng hoạt tính cao dùng cho bê tông và vữa: Silicafume và tro trấu nghiền mịn"
Số ký hiệu: 10/2004/QĐ-BXD
Loại văn bản: Quyết định
Cơ quan ban hành: Bộ Xây dựng
Ngày ban hành: 10/05/2004
Ngày có hiệu lực: 06/06/2004
Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực
Lĩnh vực: Chưa phân loại

QUYẾT ĐỊNH

Về việc ban hành Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD VN 311: 2004

"Phụ gia khoáng hoạt tính cao dùng cho bê tông và vữa: Silicafume

và tro trấu nghiền mịn"

BỘ TRƯỞNG BỘ XÂY DỰNG

Căn cứ Nghị định số 36/2003/NĐ-CP ngày 04/04/2003 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Xây dựng;

Căn cứ biên bản số 114/BXD-KHCN ngày 23/9/2003 của Hội đồng Khoa học kỹ thuật chuyên ngành nghiệm thu tiêu chuẩn ''Microsilica dùng cho bê tông và vữa - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử";

Xét đề nghị của Viện trưởng Viện Khoa học công nghệ xây dựng tại văn bản số 973/ VKH-KHKT ngày 18 /3/2004 và Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ,

QUYẾT ĐỊNH:

### Điều 1. Ban hành kèm theo quyết định này 01 Tiêu chuẩn Xây dựng Việt Nam TCXDVN 311: 2004 ''Phụ gia khoáng hoạt tính cao dùng cho bê tông và vữa: Silicafume và tro trấu nghiền mịn''

### Điều 2. Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày đăng công báo.

### Điều 3. Các Ông: Chánh Văn phòng Bộ, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ, Viện trưởng Viện Khoa học công nghệ Xây dựng và Thủ trưởng các đơn vị có liên quan chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này./.

Nơi nhận: - Như điều 3 - VP Chính Phủ - Công báo - Bộ Tư pháp - Vụ Pháp chế - BXD - Lưu VP&Vụ KHCN

BỘ TRƯỞNG BỘ XÂY DỰNG (Đã ký) Nguyễn Hồng Quân

Phụ gia khoáng hoạt tính cao dùng cho bê tông và vữa:

Silicafume và tro trấu nghiền mịn

Highly Activity Puzzolanic Admixtures for concrete and mortar:

Silicafume and Rice Husk Ash

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử cho silicafume và tro trấu nghiền mịn sử dụng làm phụ gia cho bê tông và vữa dùng xi măng pooc lăng.

2. Định nghĩa

Silicafume (SF) - Vật liệu rất mịn, chứa oxit silic vô định hình, thu được của quá trình sản xuất silic và hợp kim silic bằng hồ quang.

Tro trấu nghiền mịn (RHA) - Sản phẩm thu được sau khi nghiền mịn tro, do đốt trấu ở chế độ hoạt hoá phù hợp.

3. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 4787 : 2002. Xi măng - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 7131 : 2002. Đất sét - Phương pháp thử xác định thành phần hoá.

TCVN 6016 : 1995. Xi măng - Phương pháp thử xác định độ bền.

TCVN 2682 : 1999. Xi măng poóc lăng - Yêu cầu kỹ thuật.

TCVN 4506 : 1987. Nước cho bê tông và vữa - Yêu cầu kỹ thuật.

TCVN 141 : 1986. Xi măng - Phương pháp phân tích hoá học.

TCVN 341 : 1986. Cát xây dựng - Phương pháp xác định độ ẩm.

TCVN 1770 : 1986. Cát xây dựng - Yêu cầu kỹ thuật.

4. Yêu cầu kỹ thuật

4.1 Các yêu cầu về hoá lý

SF và RHA phải thoả mãn các yêu cầu về hoá lý được nêu ở bảng 1 .

SiO 2 , %, không nhỏ hơn

85,0

85,0

Độ ẩm, %, không lớn hơn

3,0

3,0

Lượng mất khi nung, %, không lớn hơn

6,0

3,0

4.2 Các yêu cầu cơ lý

SF và RHA phải thoả mãn các yêu cầu cơ lý được nêu ở bảng 2.

Tên chỉ tiêu

Lượng sót trên sàng 45 m m (1) , %, không lớn hơn

Max:

Trung bình:

10,0

5,0

Không xác định

Chỉ số hoạt tính đối với xi măng so với mẫu đối chứng, ở 7 ngày tuổi, %, không nhỏ hơn

85,0

85,0

Bề mặt riêng (2) , m 2 /g, không nhỏ hơn

Chú thích:

(1) : Xác định theo phụ lục A (theo mẫu nguyên dạng)

(2) : Xác định theo phụ lục B (theo mẫu nguyên dạng)

5. Phương pháp thử

5.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

Thực hiện tương tự lấy mẫu thử xi măng theo tiêu chuẩn TCVN 4787:2002 với những bổ sung sau đây:

Đối với một lô hàng nhỏ (SF £ 20T; RHA £ 5T), lấy 3 mẫu đơn.

Đối với lô hàng lớn (SF > 20T; RHA > 5T), lấy mẫu hỗn hợp từ ít nhất 10 mẫu đơn.

Mẫu có thể được lấy ở nơi sản xuất, ở nơi cung cấp hoặc ở nơi sử dụng.

Mỗi mẫu đơn lấy ít nhất 2 kg.

Mẫu hỗn hợp được lấy ít nhất 10kg từ 10 mẫu đơn gộp lại.

5.2 Xác định tính chất hoá lý

5.2.1 Xác định độ ẩm:

Thực hiện theo tiêu chuẩn TCVN 341 : 1986

5.2.2 Xác định lượng mất khi nung:

Thực hiện theo tiêu chuẩn TCVN 141 : 1986

5.2.3 Xác định hàm lượng SiO 2 :

Hàm lượng SiO 2 được xác định theo tiêu chuẩn TCVN 7131 : 2002.

5.3 Xác định các chỉ tiêu cơ lý

5.3.1 Xác định lượng sót trên sàng 45 m m:

Thực hiện theo phụ lục A.

5.3.2 Độ mịn xác định bằng phương pháp hấp phụ ni tơ (BET):

Thực hiện theo phụ lục B.

5.3.3 Xác định chỉ số hoạt tính đối với xi măng:

Vật liệu dùng cho thí nghiệm:

Xi măng: Dùng loại xi măng poóc lăng thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 2682:1999.

Cát: Là cát tiêu chuẩn thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 1770 : 1986.

Nước trộn: Nước phải thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 4506 : 1987.

Chỉ số hoạt tính được thực hiện theo TCVN 6016 : 1995 với những bổ sung sau:

Xác định giới hạn bền nén sau 7 ngày đ ê m.

Cấp phối mẫu đối chứng và mẫu chứa phụ gia thử nghiệm được lấy theo bảng 3.

Tên vật liệu

Mẫu thử

Xi măng, g

Phụ gia, g

Cát, g

1375

1375

Nước

Đạt độ xoè 110 ± 5%

Đạt độ xoè 110 ± 5%

Chỉ số hoạt tính cường độ đối với xi măng của phụ gia thử nghiệm được xác định theo công thức:

(1)

Trong đ ó I : Là chỉ số hoạt tính cường độ đối với xi măng, %;

R 0 : Là giới hạn bền nén của mẫu đối chứng, daN/cm 2 ;

R 1 : Là giới hạn bền nén của mẫu chứa phụ gia thử nghiệm, daN/cm 2 .

6 Bao gói, bảo quản

6.1 SF và RHA được bao gói tránh lẫn dị vật và có nhãn rõ ràng. Trên nhãn ghi rõ tên nhà sản xuất, tên thương mại, loại phụ gia, khối lượng, ngày tháng sản xuất và điều kiện bảo quản, thời hạn sử dụng.

6.2 Nhà sản xuất hoặc cung cấp phải cấp kèm theo các tờ thông tin về các chỉ tiêu kỹ thuật, các thông tin chung về phụ gia và tên tiêu chuẩn này được áp dụng.

6.3 SF và RHA phải được bảo quản ở nơi khô ráo, tránh mưa nắng và có thể dễ dàng kiểm tra và nhận dạng đ ú ng mỗi lô hàng.

PHỤ LỤC A

ASTM C430-96 Tiêu chuẩn thí nghiệm xác định độ mịn của xi măng bằng sàng 45 m m (No. 325)

A.1 Phạm vi áp dụng

A.1.1 Phương pháp thí nghiệm này bao gồm việc xác định độ mịn của xi măng bằng sàng 45 m m (No. 325)

A.1.2 Các giá trị đo theo đơn vị SI được coi là tiêu chuẩn.

A.1.3 Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các điều kiện về an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các quy tắc y tế và an toàn thích hợp, đồng thời xác định việc áp dụng những điều kiện hạn chế trước khi sử dụng.

A.2 Tài liệu tham khảo

ASTM E11 Specification for Wire-Cloth Sieves for Testing Purposes

ASTM E161 Specification for Precision Electroformed Sieves (Square Opening Series)

ASTM E177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods

A.3 Thiết bị

A.3.1 Sàng

A.3.1.1 Khung sàng

Khung sàng phải làm bằng thép không gỉ và có dạng hình trụ tròn, đường kính

51 ± 6mm khi dùng mặt sàng dạng lưới dệt bằng kim loại hoặc 76 ± 6mm với mặt sàng bằng tấm kim loại mạ. Chiều sâu từ đỉnh khuôn đến mặt sàng bằng

76 ± 6mm. Khung sàng có tổng chiều cao 89 ± 6mm hay chiều cao chân khung bằng 12mm, đủ để không khí lưu thông bên dưới mặt sàng.

A.3.1.2 Mặt sàng

Khung sàng được lắp lưới thép dệt AISI loại 304, theo yêu cầu của tiêu chuẩn E11, hoặc được lắp bằng tấm thép mạ nikel đục lỗ 45 m m, theo yêu cầu của tiêu chuẩn E 161, với mật độ lỗ 71 ± 2 hàng lỗ/cm.

A.3.1.3 Lắp đặt mặt sàng.

A.3.1.3.1 Lắp mặt sàng dạng lưới thép dệt.

Mặt sàng bằng lưới thép dệt phải được lắp vào khuôn sàng chắc chắn, không cong vênh hoặc gấp nếp. Với sàng chế tạo bằng phương pháp hàn mặt sàng vào khung sàng, mối hàn phải được làm nhẵn nhằm tránh sự dính bám của xi măng. Với sàng lắp ghép cần phải kẹp chặt, khít mặt sàng với khung sàng nhằm tránh sự dính bám của xi măng tại vị trí tiếp giáp giữa mặt sàng với khung.

A.3.1.3.2 Lắp mặt sàng dạng tấm thép mạ đục lỗ.

Mặt sàng dạng tấm thép mạ nikel đục lỗ phải được lắp vào khuôn sàng chắc chắn, không cong vênh hoặc gấp nếp. Liên kết giữa mặt sàng và khung được làm trơn nhẵn bằng vật liệu không thấm nước.

A.3.2 Vòi phun.

Vòi phun (hình A.1) phải làm bằng thép không gỉ và có đường kính trong 17,5mm với một lỗ khoan ở tâm theo chiều dọc trục, một hàng tám lỗ trung gian bố trí theo đường tròn đường kính 6mm với góc nghiêng 5 0 từ tâm tới tâm so với chiều dọc trục. Một hàng tám lỗ phía ngoài bố trí theo đường tròn đường kính 11mm với góc nghiêng 10 0 từ tâm tới tâm so với chiều dọc trục. Đường kính của các lỗ khoan 0,5mm. Vòi phun phải được kiểm tra định kì 6 tháng/lần bằng cách thử trên mẫu xi măng, phải đảm bảo tốc độ chảy 1.500 ¸ 3.000g/phút dưới áp lực 69 ± 3kPa.

Hình A.1 - Cấu tạo của vòi phun

A.3.3 Đồng hồ áp lực.

Đồng hồ áp lực phải có đường kính tối thiểu 76mm được chia độ 7kPa/vạch và đo được tối đa 207kPa.

A.4 Kiểm tra sàng.

A.4.1 Cân chính xác 1g mẫu No.114 bằng cân phân tích (là mẫu chuẩn quốc gia hiện hành) và đặt lên sàng đã được làm sạch, khô. Thực hiện qui trình thử theo mục 5. Sai số của sàng chính là sự khác biệt giữa phần sót lại trên sàng với lượng sót qui định của mẫu chuẩn tính theo phần trăm.

Ví dụ:

Lượng sót theo qui định trên sàng 45 m m của mẫu No 114 : 12,2%

Lượng sót tính cho 1g mẫu No.114 : 0,122g

Lượng sót trên sàng theo thực tế : 0,093g

Sự chênh lệch = 0,029g

Sai số của sàng = 0,029/0,093x100=31,18 = 31,2%

A.5 Qui trình thử.

Cân chính xác 1g mẫu thử bằng cân phân tích và đặt vào trong sàng (sàng phải sạch và khô). Làm ẩm kỹ mẫu thử bằng phun nước nhẹ. Chuyển sàng và mẫu thử ra khỏi thiết bị phun, điều chỉnh áp lực trên vòi phun ở mức 69 ± 4kPa. Lắp sàng vào vị trí bên dưới vòi phun và tiến hành phun trong 1phút, trong quá trình phun sàng được xoay vòng theo phương ngang với tốc độ 1vòng/giây. Đáy của vòi phun đặt sâu trong sàng 12mm. Khi kết thúc quá trình phun, tháo sàng ra khỏi thiết bị phun, rửa lại 1 lần bằng 50ml nước cất (tránh làm hao hụt lượng sót trên sàng), lau sạch mặt dưới sàng bằng vải ẩm. Sấy khô sàng và phần sót lại trên sàng, đặt sàng trong tủ sấy sao cho không khí có thể di chuyển tự do ở phía dưới. Làm nguội sàng sau đó cân lượng sót trên sàng bằng cân phân tích với độ chính xác 0,0005g.

A.6 Làm sạch sàng.

A.6.1 Chu kỳ làm sạch và kiểm tra sàng.

Với sàng có mặt sàng bằng lưới thép dệt cần phải làm sạch sau không quá năm lần sử dụng. Với sàng có mặt sàng bằng tấm thép mạ đục lỗ cần phải làm sạch sau không quá ba lần sử dụng. Cả hai loại sàng trên đều phải kiểm tra lại sau không quá mười lần sử dụng.

A.6.2 Qui trình làm sạch sàng.

Phương pháp 1: Đưa sàng vào trong bồn siêu âm công suất nhỏ (công suất đầu vào tối đa 150W), trong bồn chứa dung dịch tẩy thích hợp. Quá trình rửa phải đủ lâu (10-15 phút ở nhiệt độ phòng) nhằm tẩy sạch các hạt bám trong lỗ sàng). Phương pháp này rất thích hợp với các loại sàng có trên 71 hàng lỗ/cm.

Phương pháp 2: Nhúng chìm sàng vào trong bồn chứa dung dịch tẩy thích hợp và đun nóng tới gần điểm sôi. Đậy nắp bồn bằng tấm thuỷ tinh nhằm giảm sự bay hơi. Tiếp tục quá trình này cho tới khi có thể làm lỏng các hạt dính bám bằng cách súc sàng. Ngâm qua đêm trong điều kiện tương tự, chỉ khác là không đun nóng dung dịch tẩy, sau đó súc sàng trong bồn ngâm sẽ cho phép rửa sạch các hạt bám dính trên sàng. Không được rửa hoặc súc sàng bằng dung dịch clohidric, dấm chua.

A.7 Tính toán.

Độ mịn của vật liệu được xác định với độ chính xác 0,1% theo công thức sau:

F = Rc (A.1)

Trong đó:

F : Độ mịn của xi măng xác định theo lượng sót trên sàng 45 m m, %

Rc : Lượng sót đã hiệu chỉnh, %, tính theo công thức Rc=Rs x (100+C)

Rs : Lượng sót thực tế trên sàng 45 m m, g

C : Thông số hiệu chỉnh xác định theo mục 4, có thể âm hoặc dương.

Ví dụ:

C = 31,2%\

s = 0,088g

Rc = 0,088x(100+31,2)=11,5% \ = Rc = 11,5%

A.8 Độ chính xác và sai số.

A.8.1 Với sản phẩm có độ mịn thông thường: Độ chính xác của nhiều lần thí nghiệm phải nằm trong khoảng ± 0,75% như qui định trong E177, đồng thời, các kết quả của các thí nghiệm được thực hiện đúng theo tiêu chuẩn của các phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng mẫu, ở cùng thời điểm làm thí nghiệm phải nằm trong khoảng ± 2,1%.

A.8.2 Sản phẩm có độ mịn cao: Độ chính xác của nhiều lần thí nghiệm phải nằm trong khoảng ± 0,50% như qui định trong E177, đồng thời, các kết quả của các thí nghiệm được thực hiện đúng theo tiêu chuẩn của các phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng mẫu, ở cùng thời điểm làm thí nghiệm phải nằm trong khoảng ± 1,4%.

A.8.3 Khi không có vật liệu tiêu chuẩn loại No.114, kết quả của phương pháp này bao gồm cả sai số do sàng.

PHỤ LỤC B

ASTM D5604 - 96. Xác định bề mặt riêng oxit silic bằng phương pháp hấp phụ nitơ lớp đơn phân tử (B.E.T)

B.1 Phạm vi áp dụng

B.1.1 Phương pháp thí nghiệm này dùng để đo diện tích bề mặt của ô xít silic dạng rắn bằng phương pháp hấp phụ nitơ lớp đơn phân tử, tuân theo lý thuyết hấp phụ khí nhiều lớp của Brunauer, Emmett và Teller (B.E.T). Phương pháp thí nghiệm này chỉ ra việc chuẩn bị và xử lý mẫu, dụng cụ, tính chính xác và những điều kiện cần thiết về dữ liệu thí nghiệm, tính toán kết quả diện tích bề mặt từ dữ liệu thu được.

B.1.2 Phương pháp này được dùng để xác định các vật liệu có bề mặt riêng 10 đến 500 m 2 /g.

B.1.3 Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các điều kiện về an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các quy tắc y tế và an toàn thích hợp, đồng thời xác định việc áp dụng những điều kiện hạn chế trước khi sử dụng . Dụng cụ an toàn tối thiểu nên bao gồm găng tay bảo hộ, các dụng cụ bảo vệ mặt và mắt.

B.1 Tài liệu tham khảo

ASTM D 1799 Practice for Carbon Black - Sampling Packaged Shipments

ASTM D 1900 Practice for Carbon Black - Sampling Bulk Shipments

ASTM D 1993 Test Method for Precipitated Silica - Surface Area by Multipoint BET Nitrogen Adsorption.

B.1 Tóm tắt phương pháp thí nghiệm

B.3.1 Trong những điều kiện đặc biệt, chất rắn hấp phụ nitơ và các phân tử bị hấp phụ có xu hướng trở thành một lớp đơn phân tử. Người ta tính số lượng khí trong lớp đơn phân tử này bằng phương pháp B.E.T. ứng với diện tích do phân tử nitơ bị hấp phụ sẽ có thể tính được diện tích bề mặt của chất rắn.

B.3.2 Phương pháp thí nghiệm này xác định lượng nitơ bị hấp phụ trong lớp đơn phân tử ở điều kiện nhiệt độ nitơ lỏng và áp suất bão hòa rất nhỏ.

B.3.3 Trước khi xác định diện tích bề mặt của ôxít silic cần phải loại bỏ tất cả các tác nhân có thể bị hấp phụ lên bề mặt chất rắn, bằng cách đốt nóng chân không hoặc dùng khí không hấp phụ thổi qua.

PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM I

ĐO DIỆN TÍCH BỀ MẶT BẰNG THIẾT BỊ HẤP PHỤ KHÍ THỂ TÍCH TĨNH.

B.4. Thiết bị

B.4.1 Thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh , cùng với các bình kín có nắp đậy và tất cả dụng cụ khác cần thiết cho việc tiến hành thí nghiệm.

B.4.2 Lò , dạng chân không, có khả năng điều chỉnh 110 ± 5 oC . áp suất nhỏ hơn 13,5 Pa (0,1 mmHg).

B.4.3 Các ống đựng mẫu , khi được gắn với thiết bị hấp phụ, sẽ duy trì sự cô lập mẫu khỏi áp suất môi trường ứng với mức độ lọt khí heli £ 10 -5 cm 3 /phút.

B.4.4 Đồng hồ đo McCleod hay các dụng cụ tương đương để đo áp suất.

B.4..5 Đồng hồ đo áp suất có thể đo chính xác đến ± 0,25% hay ± 0,067 kPa( ± 0,5mmHg).

B.4.6 Cân phân tích , với độ chính xác 0,0001g.

B.4.7 Lọ thủy tinh , các lọ thủy tinh nhỏ (30cm 3 ) có nắp đậy đựng mẫu sấy trong lò.

B.4.8 Thiết bị điều nhiệt , có khả năng duy trì nhiệt độ 160 ± 5 0 C.

B.4.9 Dụng cụ đo thể tích , với van và thiết bị nối đường kính 6,4mm để thông với thiết bị hấp phụ khí.

B.5. Hoá chất thí nghiệm

B.5.1 Nước , sử dụng nước cất.

B.5.2 Nitơ lỏng , độ tinh khiết 98% hay cao hơn.

B.5.3 Khí Nitơ có độ tinh khiết cực cao , là các nguồn khí Nitơ được tinh chế sẵn theo tiêu chuẩn.

B.5.4. Khí Heli có độ tinh khiết cực cao là các nguồn khí Heli được tinh chế sẵn theo tiêu chuẩn.

B.6. Quá trình lấy mẫu

Không có qui định riêng cho việc lấy mẫu các oxit silic. Việc lấy mẫu có thể thực hiện theo ASTM D1799 hoặc ASTM D1900.

B.7. Chuẩn bị và kiểm tra thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh

B.7.1 Nối các đồng hồ đo áp suất khí (xem mục 4.4 và 4.5) vào thiết bị. Tiến hành hút khí khỏi thiết bị, ống nối và tất cả các đầu đo của thiết bị xuống £ 2,7 Pa (20 m mHg).

B.7.2 Kiểm tra mức độ hoạt động chính xác của các đầu đo áp suất. Điều chỉnh nếu cần thiết.

B.7.3 Đóng đường hút chân không và nạp khí nitơ để tạo áp suất 101,3 kPa ± 1% (760 mmHg ± 7,6 mmHg). Kiểm tra các đầu đo với độ chính xác ± 0,25%. Điều chỉnh nếu cần thiết.

B.7.4 Lau kỹ và sấy khô một ống đựng mẫu. Nối ống đựng mẫu với máy hút chân không và hút tới khi đạt 2,7 Pa (20 m mHg). Nâng nhiệt độ lên 160 oC và tiếp tục hút chân không trong vòng ít nhất một giờ cho đến khi đạt mức độ giảm áp suất nhỏ hơn 0,4 Pa (3 m mHg)/phút.

B.7.5 Kiểm tra mức độ hấp phụ khí của ống không chứa mẫu ở 0,30 ± 0,01 P/P 0 với Po là áp suất khí quyển ở 101,3 kPa (760 mmHg), sau đó kiểm tra mức độ hấp phụ khí của ống chứa 1g mẫu chuẩn.

B.7.6 Thể tích khí bị hấp phụ đối với ống không chứa mẫu, tốt nhất là bằng không. Giá trị sai số cho phép £ 0,125 cm 3 khí tiêu chuẩn.

B.7.7 Dụng cụ đo thể tích có dạng hình cầu hoặc hình trụ làm bằng thủy tinh hoặc kim loại chống ăn mòn và có dung tích từ 75 cm 3 đến 500 cm 3 . Dụng cụ này phải có một ống nối và một van phù hợp.

B.7.8 Xác định thể tích bên trong của dụng cụ đo thể tích, kể từ vị trí van, bằng cách cân dụng cụ ở trạng thái không chứa mẫu, sau đó cân ở trạng thái đổ đầy hoàn toàn nước cất. Đo nhiệt độ nước để biết tỷ trọng nhằm xác định chính xác thể tích nước chứa trong bình. Cần phải nhúng dụng cụ trong nước sôi để khử khí hoàn toàn. Lập lại quá trình này cho tới khi thể tích đo được với sai số £ ± 0.1%. Đổ bỏ nước và sấy khô hoàn toàn dụng cụ này qua đêm trong lò chân không ở

70 o ± 5 oC .

b.7.9 Nối dụng cụ đo thể tích vào máy hút chân không, mở van và hút chân không đến khi áp suất đạt dưới 2,7 Pa (20 m mHg). Tiếp tục hút chân không trong vòng hơn một giờ. Khoá đường ống hút chân không và kiểm tra xem có sự tăng áp do dò rỉ không khí hay không. áp suất phải được duy trì dưới 2,7 Pa (20 m mHg) với mức tăng áp do dò rỉ không khí nhỏ hơn 0,4 Pa (3 m mHg)/phút. Khi đạt được áp suất này, đóng van (khóa) để giữ độ chân không trong dụng cụ đo thể tích.

B.7.10 Đưa bình đo thể tích vào vị trí, nối với thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh. Bình đo thể tích được đặt trong hộp kín và được lèn chặt bằng nước đá. Tiến hành thử mẫu ở áp suất 0,30 ± 0,01 P/P 0 . Sử dụng 1g mẫu chuẩn, Po là

101,3 kPa (760 mmHg). Thực hiện quá trình thử bằng cách mở van của dụng cụ đo thể tích và đọc chỉ số áp suất đo được.

B.7.11 Thể tích khí hấp phụ được xác định theo công thức sau:

V = (P/760)Vv = (P/Po)(Po/760)Vv , cm £ (B.1)

Trong đó:

P/Po là quan hệ áp suất tương đối tại điểm cân bằng.

Vv là thể tích bên trong được xác đinh bằng đo như trong mục 7.8.

B.8. Quá trình chuẩn bị mẫu thí nghiệm

B.8.1 Nếu mẫu có độ ẩm ³ 6%, cần sấy khô ở 110 oC để hạ độ ẩm xuống còn từ 2 đến 6% độ ẩm.

B.8.2 Cân ống đựng mẫu chính xác đến 0,0001g và ghi lại khối lượng, bao gồm cả nút.

B.8.3 Cân một lượng mẫu ôxit silic cần thí nghiệm (mẫu được sấy khô như 8.1) sao cho mẫu có diện tích bề mặt ứng với khoảng 50m 2 . Ghi lại khối lượng bao gồm cả ống, mẫu và nút.

B.8.4 Nối ống đựng mẫu có chứa ôxit silic với máy hút chân không.

B.8.5 Bắt đầu quá trình hút chân không.

B.8.6 Đặt máy điều nhiệt xung quanh ống mẫu và hút chân không ở 160 ± 5 oC trong vòng 30 phút hay lâu hơn để giữ và duy trì áp suất thấp hơn

1,3 Pa (10 m mHg).

B.8.7 Tắt nguồn nhiệt và làm nguội ống đựng mẫu đến nhiệt độ phòng.

B.8.8 Chuyển sang mục 13 và tiếp tục các quá trình còn lại.

PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM II

ĐO DIỆN TÍCH BỀ MẶT BẰNG THIẾT BỊ HẤP PHỤ KHÍ THỔI

B.9 Thiết bị

B.9.1 Thiết bị hấp phụ khí thổi , với bình kín có nắp đậy và các phụ tùng khác cần cho quá trình tiến hành thí nghiệm.

B.9.2 Lò , dạng chân không, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ 110 ± 5 oC , áp suất nhỏ hơn 13 Pa (0,1 mmHg).

B.9.3 Các ống đựng mẫu , khi được gắn với thiết bị hấp phụ, sẽ duy trì sự cô lập mẫu khỏi áp suất môi trường ứng với mức độ lọt khí heli £ 10 -5 cm 3 /phút.

B.9.4 Cân phân tích , với độ chính xác 0,0001g.

B.9.5 Các lọ thủy tinh , các lọ thủy tinh nhỏ (30cm 3 ) có nắp để đậy các mẫu sấy trong lò.

B.9.6 Thiết bị điều nhiệt , có khả năng duy trì nhiệt độ 160 ± 5 0 C.

B.9.7 Các ống bơm , có thể tích chính xác là 1cm 3 và 5 cm 3 .

B.10. Hoá chất thí nghiệm

B.10.1 Nước, sử dụng nước cất.

B.10.2 Nitơ lỏng , độ tinh khiết 98% hay cao hơn.

B.10.3 Khí Nitơ có độ tinh khiết cực cao , là các nguồn khí Nitơ được tinh chế sẵn theo tiêu chuẩn.

B.10.4 Các hệ thống khí thổi sử dụng hỗn hợp heli và nitơ chứa ± 0.25% nitơ hoặc lớn hơn.

B.11. Chuẩn bị và kiểm tra dụng cụ khí chảy

B.11.1 Đối với hỗn hợp heli-nitơ đáp ứng áp suất yêu cầu P/Po theo quy định là 0,30 ± 0,01, thực hiện các bước sau:

B.11.1.1 Tạo một dòng hỗn hợp khí ổn định trong hệ thống xuyên qua một ống không chứa mẫu.

B.11.1.2 Thực hiện một chu kỳ hấp phụ-phân ly trên ống không chứa mẫu và ghi lại những kết quả phân tích trên mỗi pick.

B.11.1.3 Tích hợp pick hấp phụ và pick phân ly phải £ 0,03 cm 3 nitơ tiêu chuẩn và đường hấp phụ cơ sở phải giống như ban đầu.

B.11.1.4 Nạp đầy ống bơm 1cm 3 bằng nitơ tinh khiết, cân bằng áp suất và nhiệt độ với môi trường xung quanh, ghi lại áp suất và nhiệt độ. Bơm khí nitơ vào đường thổi ở khoảnh giữa các đầu đo thuận và ngược chiều dòng khí trong khoảng 3 giây. Thiết bị phải chỉ ra sự thay đổi áp suất và nhiệt độ do thể tích khí hấp phụ khi bơm 1cm 3 khí ni tơ, được tính theo công thức sau:

[(1 cm 3 )(Pa/101,3)(273,15/Ta)], cm £ (B.2)

Trong đó: Pa, Ta - Tương ứng là áp suất và nhiệt độ đo được

Điều chỉnh chỉ số máy phân tích và lập lại quá trình này cho đến khi sai số nhỏ hơn ± 0,03 cm 3 khí tiêu chuẩn.

B.11.1.5 Nạp đầy ống bơm loại 5cm 3 bằng nitơ tinh khiết và lập lại quá trình như mục 11.1.4. Thiết bị phải chỉ ra sự thay đổi áp suất và nhiệt độ do thể tích khí hấp phụ khi bơm 5cm 3 khí nitơ, lớn gấp 5 lần giá trị theo 11.1.4 với sai số ± 1%.

[(5 cm 3 )(Pa/101.3)(273.15/Ta)], cm £ (B.3)

Nếu sai số từ 1% đến 5%, điều chỉnh chỉ số máy phân tích và lập lại quá trình đo cho tới khi sai số dưới 1%.

B.11.2 Thiết bị hấp phụ khí thổi có thể có chiều dài đường dẫn thay đổi, khi đó các thí nghiệm kiểm tra phải được thực hiện trên tất cả đường thổi sử dụng để đo diện tích bề mặt ôxit silic.

B.12. Quá trình chuẩn bị mẫu

B.12.1 Nếu mẫu có độ ẩm ³ 6%, cần sấy khô ở 110 oC xuống còn từ 2 đến 6%

B.12.2 Cân ống đựng mẫu chính xác đến 0,0001g và ghi lại khối lượng, bao gồm cả nút.

B.12.3 Cân một lượng mẫu ôxit silic cần thí nghiệm sao cho mẫu chứa khoảng 10m 2 diện tích bề mặt. Ghi lại khối lượng bao gồm cả ống đựng, mẫu và nút.

B.12.4 Nối ống đựng mẫu có chứa ôxit silic vào máy hút chân không.

B.12.5 Bắt đầu quá trình hút chân không.

B.12.6 Đặt máy điều nhiệt xung quanh ống mẫu và hút chân không ở 160 ± 5 oC trong vòng 30 phút hoặc lâu hơn.

B.12.7 Tắt nguồn nhiệt và để mẫu nguội bằng nhiệt độ phòng.

B.12.8 Chuyếnang mục 13 và tiến hành những bước tiếp theo.

B.13. Quá trình đo

13.1 Đọc hướng dẫn sử dụng thiết bị hấp phụ khí và nắm vững các qui trình thao tác.

13.2 Xác định áp suất bão hòa của nitơ lỏng.

13.3 Xác định thể tích nitơ bị hấp phụ ở tương quan áp suất (0,30 ± 0,01)P/PO.

13.4 Xác định khối lượng của ống đựng mẫu và mẫu khô với độ chính xác 0,0001g. Phải sử dụng heli từ cùng một bình chứa duy nhất.

15. Tình toán kết quả

Hầu hết các thiết bị sẽ tự động thực hiện việc tính toán sau khi hoàn thành các phép đo. Tuy nhiên, người sử dụng cần biết các tính toán được thực hiện theo trình tự sau:

15.1 Khối lượng mẫu:

Khối lượng của mẫu khô = (KL của ống đựng mẫu+mẫu)-(KL ống đựng mẫu).

Khối lượng được đo chính xác đến ± 0,0001g.

15.2 Bề mặt riêng của mẫu:

15.2.1 Thể tích nitơ hấp phụ VADS /g trên mỗi gam mẫu, độ chính xác 0,0001cm 3 /g, xác định theo công thức sau:

VADS /g = VADS mỗi lần thí nghiệm/khối lượng mẫu (B.4)

VADS: Thể tích nitơ hấp phụ ứng với khối lượng mẫu của mỗi lần thử, cm 3 .

15.2.2 Bề mặt riêng của mẫu thử được xác định theo công thức sau:

S = VADS /g (1- P/PO ) ´ 4,35 ,m 2 /g (B.5)

Trong đó:

P : là áp suất cân bằng trên mẫu, kPa

PO : là áp suất hơi bão hòa của nitơ, kPa

4,35: diện tích bao phủ của 1cm 3 nitơ tiêu chuẩn với vai trò như một lớp đơn, mỗi phân tử chiếm 0,162nm 2 , m 2 /g.

16. Báo cáo

Báo cáo phải có các thông tin sau:

Các thông số của mẫu

Các số liệu được sử dụng để tính toán kết quả

Diện tích bề mặt của mẫu với độ chính xác 0,1m 2 /g.