Aplicación de la tecnología de fluidos supercríticos a la purificación de carbohidratos prebióticos

En la presente memoria se exponen los resultados mas relevantes obtenidos durante la realizacion del trabajo de investigacion titulado ? Aplicacion de la tecnologia de fluidos supercriticos a la purificacion de carbohidratos prebioticos? , en el que se ha estudiado la posibilidad de fraccionar mezclas complejas de carbohidratos procedentes de isomerizados mediante una tecnologia limpia de extraccion, como es la extraccion con fluidos supercriticos (SFE). Este enfoque resulta completamente novedoso, ya que nunca hasta la fecha se habia llevado a cabo esta combinacion. Los diferentes capitulos son pequenos hitos que han permitido conocer el comportamiento del sistema modelo propuesto (considerando carbohidratos+CO2 +modificador+condiciones de extraccion supercriticas) y aplicar estos conocimientos a cada paso hasta llegar al objetivo final. Esta memoria esta dividida en cuatro capitulos: introduccion (I), materiales y metodos (II), resultados y discusion (III) y conclusiones (IV). El capitulo de resultados y discusion esta dividido en seis apartados correspondientes a las diferentes etapas en las que se ha dividido la parte experimental de esta Tesis. El Capitulo I es una introduccion que engloba los aspectos mas importantes sobre los que trata esta memoria, como son las caracteristicas y aplicaciones de los fluidos supercriticos en Tecnologia de Alimentos, la definicion de alimentos funcionales y especialmente de los carbohidratos prebioticos que son el eje central de esta Tesis Doctoral y finalmente una escueta revision de las bases para el modelado termodinamico de las mezclas carbohidratos/alcoholes/agua. El Capitulo II explica las diferentes muestras, reactivos y tecnicas empleadas para llevar a cabo esta Tesis Doctoral. En el Capitulo III, los apartados 1 y 2 tratan sobre el comportamiento de los carbohidratos estudiados en esta memoria en alcoholes o mezclas alcohol/agua. Se realizaron medidas de solubilidades en condiciones atmosfericas y supercriticas como primer paso para conseguir el fraccionamiento de mezclas complejas de carbohidratos. Tambien se llevo a cabo un modelado termodinamico con la ayuda de los valores experimentales obtenidos. El apartado 3 aborda el fraccionamiento selectivo de mezclas modelo de dos carbohidratos prebioticos, lactulosa y tagatosa, de sus correspondientes aldosas, lactosa y galactosa, mediante el uso de la tecnologia de extraccion supercritica. Al tratarse los carbohidratos de compuestos polares, en primer lugar se realizaron diversos experimentos para determinar el modificador polar a emplear junto al CO2 supercritico. Se realizaron sendos disenos experimentales que permitieron cubrir un amplio rango de condiciones, que incluian la temperatura y la presion de extraccion y el flujo del modificador. El apartado 4 recoge los resultados mas relevantes de la extraccion supercritica de mezclas complejas de carbohidratos comerciales como es el Vivinal GOS ® . Se tuvieron en cuenta los resultados obtenidos en el capitulo anterior a la hora de elegir las condiciones optimas de extraccion y se realizo un estudio de solubilidad a presion atmosferica para elegir el modificador mas adecuado. El apartado 5 es el final de la parte experimental y trata de reunir todo el conocimiento adquirido en el resto de los capitulos para fraccionar mezclas complejas de carbohidratos que contienen galactooligosacaridos obtenidas a partir de lactosa mediante una transglicosidacion enzimatica y sometidas posteriormente a una isomerizacion quimica con borato o aluminato sodico. Lo destacable de este proceso reside en la estabilidad del complejo formado por los aluminatos o los boratos con los carbohidratos y su dificultad para romperlo previa extraccion de carbohidratos. Finalmente el apartado 6 muestra la viabilidad economica y tecnica que tendria a nivel industrial el proceso de extraccion supercritica elegido como optimo en el apartado 6. Para ello se ha empleado el software AspenOne ® V7 para la simulacion del proceso. La simulacion es una parte esencial de estudios de operatividad o riesgos, que asesora sobre las consecuencias del fracaso de la planta y en la mitigacion de los posibles efectos. Mejora la comprension del proceso y es una herramienta poderosa para la optimizacion de plantas, tanto en el campo operativo como en el de diseno. Este tipo de simulacion tiene igual importancia en procesos continuos, batch, semibatch y procesos ciclicos de produccion. Por tanto, el objetivo principal del presente trabajo ha sido el desarrollo de metodos de purificacion de carbohidratos prebioticos a partir de mezclas complejas de carbohidratos mediante el empleo de procesos de extraccion por tecnologia de fluidos supercriticos que sean viables tecnica y economicamente a nivel industrial para su posterior adicion en diferentes alimentos para conferirles su caracter prebiotico. Para llevar a cabo el objetivo general planteado, se abordaron los siguientes objetivos parciales: ? Estudio de la solubilidad de los diferentes carbohidratos en alcoholes en condiciones de presion atmosferica y supercriticas. Este estudio previo se planteo para permitir establecer la viabilidad tecnica del proceso de extraccion selectiva de los carbohidratos de interes en condiciones supercriticas. Desarrollo de modelos termodinamicos de utilidad para el escalado de los procesos de extraccion supercritica. Optimizacion de las condiciones de extraccion y fraccionamiento de lactulosa y tagatosa, de sus respectivas mezclas con lactosa y galactosa, en condiciones supercriticas. Para llevar a cabo este estudio se utilizaron tecnicas de diseno experimental que suponen una serie de ventajas respecto a la optimizacion por etapas. Optimizacion de las condiciones de extraccion y fraccionamiento de mezclas complejas de carbohidratos disponibles comercialmente. El fraccionamiento de los carbohidratos se abordo segun su grado de polimerizacion para obtener galactooligosacaridos de alta pureza. Optimizacion de las condiciones de extraccion y fraccionamiento de mezclas complejas de carbohidratos obtenidas por isomerizacion quimica mediante el empleo de catalizadores. Este objetivo se centro en el fraccionamiento de los carbohidratos segun su grado de polimerizacion para obtener galactooligosacaridos de alta pureza y libres de los catalizadores empleados en la isomerizacion quimica. Escalado teorico del proceso a nivel industrial para determinar su viabilidad tecnica y economica.