Mechanical properties of small scale BCC metal structures

Metals with a critical dimension in the micro- and nanometer regime have demonstrated a dramatic increase in strength with decreasing sample size termed the ‘size effect’. Understanding and quantifying mechanical behavior is an essential part of creating small-scale systems with advanced properties, and is possible using highly developed experimental testing techniques such as compression of small-scale metal pillars formed using focused ion beam (FIB) machining. Although the fundamental mechanisms which govern the size effect are not totally clear, a consistent scaling relationship for the flow stress with pillar diameter has been found for several metals. The majority of these studies have focused on metals with face-centered cubic (fcc) crystal structure, however, it is expected that studying nanoscale metals with different crystal structures could give insight into the dislocation processes involved in nanoplasticity. The work presented in this dissertation deals with the mechanical characterization of body-centered cubic (bcc) nanostructures by means of small-scale compression tests. Tungsten (W), molybdenum (Mo) and niobium (Nb) [001] and [235] oriented samples were obtained by electron discharge machining from high purity single crystals. After careful mechanical and electro-polishing, compression pillars were machined with a FIB on the surfaces. Pillars with diameters ranging form 200 nm to 6 µm were tested in compression to study the influence of pillar diameter on the strength of bcc metals. In general, it was found that bcc metals have a weaker size dependence than fcc metals. Further, the strength and the size scaling of bcc metals were observed to be strongly related to their respective critical temperature to test temperature ratio (Ttest/Tc). For bcc metals with a high critical temperature high strengths and weak size dependence were measured, whereas those with a low critical temperature showed low strengths and strong size dependence. Because Ttest/Tc is a measure for the mobility of screw dislocations in bcc metals, it was concluded that the size dependent deformation of bcc pillars is likely explained by considering the temperature dependent mobility of screw dislocations. The thermally activated motion of screw dislocations at micron- and submicron scale was further investigated by testing over a wide range of loading rates. The strain rate sensitivities were close to bulk values and the calculated activation volumes were in the range of 2b³ to 9b³ corresponding to expected values for thermally activated kink-pair nucleation on screw dislocations. Additionally, compression tests were performed on pre-strained Mo pillars. It was shown that the pre-straining has no influence on the mechanical properties if the pre-strained pillars are re-shaped with the FIB prior to testing. This suggests that the defects introduced into the material by the FIB serve as dislocation sources, which control the mechanical behavior of the pre-strained pillars. Metalle zeigen im Bereich von einigen Mikrometern und darunter einen extremen Anstieg der Fliesspannung mit abnehmender Probengrose, was auch als „Groseneffekt“ bezeichnet wird. Das Verstandnis und die Quantifizierung des mechanischen Verhaltens ist ein essentieller Bestandteil fur die Entwicklung von mikro- und nanoskaligen Systemen mit herausragenden Eigenschaften. Dies ist nur mit hochentwickelten Testmethoden moglich. Ein Beispiel dafur sind Mikrodruckversuche an metallischen Mikro- und Nanosaulen, die mit einem fokussierten Ionenstrahl (Focused Ion Beam (FIB)) hergestellt werden konnen. Obwohl die fundamentalen Mechanismen, die den Groseneffekt bestimmen, noch nicht vollstandig aufgeklart sind, wurde fur die meisten Metalle ein ubereinstimmendes Skalierungsverhalten der Fliesspannung mit dem Saulendurchmesser beobachtet. Die meisten Studien wurden bisher an kubisch-flachenzentrierten (kfz) Metallen durchgefuhrt, wenngleich die Untersuchung anderer Kristallstrukturen neue Einblicke in die Versetzungsprozesse nanoskaliger Metallstrukturen liefern kann. Die vorliegende Arbeit beschaftigt sich mit der mechanischen Charakterisierung kubisch-raumzentrierter (krz) Metalle mittels Mikrodruckversuchen. [001] und [235] orientierte Wolfram (W), Molybdan (Mo) und Niob (Nb) Proben wurden mittels Funkenerosion aus hochreinen Einkristallen hergestellt. Nach einer sorgfaltigen mechanischen und elektrochemischen Politur wurden mit dem FIB Saulen auf den entsprechenden Oberflachen herausgearbeitet. Saulen mit Durchmessern im Bereich von 200 nm bis 6 µm wurden getestet, um den Einfluss des Saulendurchmessers auf die Festigkeit krz Metalle zu untersuchen. Dabei wurde beobachtet, dass der Groseneffekt bei krz Metallen schwacher ausgepragt ist als bei kfz Metallen. Weiterhin wurde festgestellt, dass die Festigkeit und die Grosenabhangigkeit krz Metalle stark vom Verhaltnis der Testtemperatur und der kritischen Temperatur des Metalls (Ttest/Tc) abhangig sind. Bei krz Metallen mit einer hohen kritischen Temperatur wurden grose Festigkeiten und eine geringe Grosenabhangigkeit beobachtet, wahrend die Metalle mit einer niedrigen kritischen Temperatur niedrige Festigkeiten und eine ausgepragte Grosenabhangigkeit zeigten. Da Ttest/Tc ein Mas fur die Mobilitat der Schraubenversetzungen ist, wird angenommen, dass die Grosenabhangigkeit krz Saulen durch die temperaturabhangige Mobilitat der Schraubenversetzungen bestimmt wird. Die thermisch aktivierte Bewegung von Schraubenversetzungen im Mikro- und Nanometerbereich wurde durch weitere Tests untersucht, bei denen die Belastungsrate uber einen grosen Bereich geandert wurde. Die Dehnratenabhangigkeit der Saulen war ahnlich wie fur die entsprechenden Massivmaterialien und die berechneten Aktivierungsvolumen lagen im Bereich von 2b³ – 10b³. Dies entspricht in etwa den erwarteten Werten fur eine thermisch aktivierte Bildung von Kinkpaaren an den Schraubenversetzungen. Zusatzlich wurden Druckversuche an vorverformten Mo Saulen durchgefuhrt. Dabei hat sich gezeigt, dass die Vorverformung keinen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften hat, wenn die vorverformten Saulen vor dem Test mit dem FIB nachgeschnitten wurden. Dies suggeriert, dass die Defekte, die durch das FIB in das Material eingebracht werden, als Versetzungsquellen fungieren, welche die mechanischen Eigenschaften der vorverformten Saulen bestimmen.