Mechanical properties of ultra thin metallic films revealed by synchrotron techniques

A prerequisite for the study of the scaling behavior of mechanical properties of ultra thin films is a suitable testing technique. Therefore synchrotron-based in situ testing techniques were developed and optimized in order to characterize the stress evolution in ultra thin metallic films on compliant polymer substrates during isothermal tensile tests. Experimental procedures for polycrystalline as well as single crystalline films were established. These techniques were used to systematically investigate the influence of microstructure, film thickness (20 to 1000 nm) and temperature (-150 to 200°C) on the mechanical properties. Passivated and unpassivated Au and Cu films as well as single crystalline Au films on polyimide substrates were tested. Special care was also dedicated to the microstructural characterization of the samples which was very important for the correct interpretation of the results of the mechanical tests. Down to a film thickness of about 100 to 200 nm the yield strength increased for all film systems (passivated and unpassivated) and microstructures (polycrystalline and single-crystalline). The influence of different interfaces was smaller than expected. This could be explained by a dislocation source model based on the nucleation of perfect dislocations. For polycrystalline films the film thickness as well as the grain size distribution had to be considered. For smaller film thicknesses the increase in flow stress was weaker and the deformation behavior changed because the nucleation of perfect dislocations became unfavorable. Instead, the film materials used alternative mechanisms to relieve the high stresses. For regular and homogeneous deformation the total strain was accommodated by the nucleation and motion of partial dislocations. If the deformation was localized due to initial cracks in a brittle interlayer or local delamination, dislocation plasticity was not effective enough to relieve the stress concentration and the films showed brittle fracture. In addition, thermally activated deformation mechanisms were enhanced leading to a strong temperature dependence of the mechanical properties. Based on the experimental results the thickness dependence of the deformation mechanisms, fracture toughness and activation energies could be determined. Eine Grundvoraussetzung, um das Skalierungsverhalten der mechanischen Eigenschaften von ultradunnen Schichten untersuchen zu konnen, ist eine geeignete Testmethode zur Verfugung zu haben. Deshalb wurden synchrotron-basierte in situ Testmethoden entwickelt und optimiert, um die Spannungsentwicklung wahrend isothermer Zugversuche in ultradunnen Metallschichten auf verformbaren Polymersubstraten messen zu konnen. Dabei wurden sowohl polykristalline als auch einkristalline Schichten berucksichtigt. Diese Methoden wurden eingesetzt, um systematisch den Einfluss von Mikrostruktur, Schichtdicke (20 bis 1000 nm) und Temperatur (-150 bis 200°C) auf die mechanischen Eigenschaften zu untersuchen. Getestet wurden passivierte und unpassivierte Gold- und Kupferschichten sowie einkristalline Goldschichten. Besondere Aufmerksamkeit wurde der Charakterisierung der Mikrostruktur der Proben geschenkt, da diese fur die korrekte Interpretation der Testergebnisse sehr wichtig war. Bis zu einer Schichtdicke von ungefahr 100 bis 200 nm nahm die Fliesgrenze fur alle Schichtsysteme (passiviert und unpassiviert) und Mikrostrukturen (polykristallin und einkristallin) zu. Der Einfluss der verschiedenen Grenzflachen war jedoch kleiner als erwartet. Dies konnte mit Hilfe eines Versetzungsquellenmodells erklart werden, welches auf der Nukleierung von vollstandigen Versetzungen basiert. Fur polykristalline Schichten musste sowohl die Schichtdicke als auch die Korngrosenverteilung berucksichtigt werden. Fur kleinere Schichtdicken wurde der Anstieg der Fliesgrenze schwacher und das Verformungsverhalten anderte sich, da die Nukleation von vollstandigen Versetzungen zunehmend schwieriger wird. Stattdessen nutzten die Schichtmaterialien andere Verformungsmechanismen, um die hohen Spannungen abzubauen. Eine homogene Verformung wurde durch die Nukleierung und Bewegung von Partialversetzungen erreicht. Wenn die Verformung durch einen Riss in einer sproden Zwischenschicht oder durch eine lokale Ablosung lokalisiert wurde, reichte die Versetzungsplastizitat nicht aus, um die Spannungskonzentration abzubauen und die Filme brachen sprode. Auserdem wurden thermisch aktivierte Verformungsmechanismen beschleunigt, was zu einer starken Temperaturabhangigkeit der mechanischen Eigenschaften fuhrte. Basierend auf den experimentellen Ergebnissen konnte die Schichtdickenabhangigkeit der Verformungs- mechanismen, der Bruchzahigkeit und der Aktivierungsenergien bestimmt werden.