Passivation and corrosion of microelectrode arrays

The application of silicon based microsensors in aqueous environments is hindered by unsatisfactory barrier properties and poor corrosion resistance of common passivation layers which give insufficient protection to electronic microstructures. This paper reports on investigations of the protective effect of various types of layers (compatible to silicon planar technology) against 1 M NaCl at pH 2 to 10. Failures of the passivation layers were detected by leak current and conductivity measurements with subsequent investigations of failure mechanisms by scanning electron microscopy (SEM). Both organic and inorganic films were tested with chips which were completely covered with the passivation layer. Organic films had a time to failure of at best 500 h, achieved by Probimer® and plasma treated polyimide. The poor barrier properties of PECVD-SiO2 and Si3N4 monolayers (only a few hours) were clearly surpassed by combining the monolayers to SiO2 / Si3N4- duplex and SiO2 / Si3N4 / SiO2 triplex (ONO) layers. The most promising barrier properties were achieved by the triplex (ONO) layer which yielded a time to failure of 1200 h compared to 500 h for the duplex layer on non-buried conducting tracks. Burying the conducting tracks into the thermal SiO2 layer significantly improved the performance of the duplex (2000 h) and the SiC layer (1000 h compared to 700 h on non-buried tracks) once again. In the case of open electrodes the Si3N4 layer quickly failed, whereas the duplex and the SiC layer revealed better protective properties. Organic films failed due to swelling and the formation of blisters. Intrinsic mechanical stress with chemical interaction resulted in stress corrosion cracking (SCC) and finally lead to the failure of the inorganic PECVD layers. Passivierung und Korrosion von Mikroelektrodenarrays Die Anwendung Silizium-basierter Mikrosensoren in wassrigen Medien wird duch die unzureichenden Barriereeigenschaften und schlechten Korrosionsbestandigkeiten ublicher Passivierungsschichten beeintrachtigt, welche die elektronischen Mikrostrukturen nur ungenugend schutzen. In dieser Arbeit wird uber Untersuchungen zur Schutzwirkung unterschiedlicher Passivierungsschichttypen (kompatibel mit der Silizium-Planartechnologie) in 1 M NaCl bei pH 2 bis 10 berichtet. Das Versagen der Passivierungsschichten wurde durch Leckstrom- und Leitfahigkeitsmessungen mit anschliessender elektronenmikroskopischer Untersuchung der Schadigungsmechanismen ermittelt. Es wurden sowohl organische als auch anorganische Schichten auf Chips getestet, welche vollstandig mit der Passivierungsschicht bedeckt waren. Organische Schichten hatten bestenfalls Standzeiten von 500 h, so erreicht mit Probimer® und plasma-behandeltem Polyimid. Die schlechten Barriereeigenschaften der PECVD-SiO2- und Si3N4- Monoschichten (Schutzwirkung nur wenige Stunden) wurden weit ubertroffen durch Kombination dieser Monoschichten zu SiO2 / Si3N4- Duplex and SiO2 / Si3N4 / SiO2 Triplex (ONO) Schichten. Die besten Barriereeigenschaften wurden mit den Triplex(ONO)-Schichten erzielt, welche auf nicht vergrabenen Leiterbahnen erst nach 1200 h versagten. Unter sonst gleichen Bedingungen hielten Duplex-Schichten nur 500 h stand. Durch Vergraben der Leiterbahnen in die thermische SiO2- Schicht wurde die Schutzwirkung von Duplex-Schichten auf 2000 h und von SiC-Schichten auf 1000 h (nur 700 h auf nicht vergrabenen Leiterbahnen) verbessert. Im Bereich geoffneter Elektroden versagte die Si3N4- Schicht sehr schnell, wohingegen die Duplex- und SiC-Schichten wesentlich bessere Bestandigkeit aufwiesen. Organische Filme versagten durch Schwellen und Blasenbildung. Die PECVD-Schichten erlitten neben abtragender Korrosion auch Spannungsriskorrosion durch gemeinsame Einwirkung intrinsischer mechanischer Spannungen und chemischer Belastungen.