Region of interest synchrotron nanotomography and nanodiffraction with FIB/SEM characterisation on engineering materials

The new Beam Lines of the Helmholtz-Zentrum Geesthacht (HZG, Germany) at the PETRA III storage ring at the Deutsche Elektronen Synchrotron (DESY, Hamburg, Germany) for imaging (IBL/P05) and nanofocus X-ray scattering (Mi-NaXS/P03 endstation) are providing non-destructive insight on the nm scale to most kinds of materials by synchrotron radiation using computed nanotomography (SRnCT) and nanofocus X-ray Scattering (NaXS) respectively. To obtain the high- resolution μm scaled samples are required, e.g. for the imaging beam line (IBL) of about 50μm. Therefore, in the present work a FIB based region of interest specimen processing method was developed matching primarily the requirements of IBL. It was complemented with SEM characterisation techniques using the cross beam device Auriga from Zeiss (Oberkochen, Germany). The Auriga stage holder had to be slightly modified to fit the IBL sample holders which can be used similarly at the MiNaXS endstation. Several sample types proposed for SRnCT were characterised by FIB/SEM and X-ray techniques during development and first application of this new sample preparation method. By laboratory-CT measurements of a sintered Ti-6Al-4V alloy an ideal porosity for cell ingrowth of 30% was detected while surface and internal cell colonisation was confirmed by using SEM. Different FIB/SEM techniques were applied to study the corrosion of Mg alloys developed as implant material for medical purposes. A homogeneous dispersion of MgH2 and LiBH4 inside of a carbon aerogel scaffold dedicated to hydrogen storage could be characterised by FIB/SEM cross sectioning. The phase composition of a spherical gas-atomised Ti-45Al- 5 and 10Nb powder alloy, which was produced by the PIGA technique at HZG, was determined by X-ray scattering at the HEMS side station (beamline P07b, PETRA III) as well as by successful 2D and FIB based 3D electron back scatter diffraction (EBSD) measurements. Different wood lamellae were precisely prepared with perpendicular orientation of the tracheids for the subsequent nanodiffraction at the MiNaXS endstation. Finally a FIB processed specimen pillar from a photonic glass sample composed of ZrO2 spheres was investigated for the first time by SRnCT at IBL. Additionally a FIB tomography was performed of this specimen pillar. It was found that this technique is less reliable to arbitrary sample geometries compared to SRnCT while its resolution is definitely higher. In the future the techniques established within this work by combining FIB/SEM with SRnCT and NaXS will provide the basis for sample preparation and investigation on the nm scale for a wide range of materials. Die neuen Synchrotron-Strahlungs-Messplatze des Helmholtz-Zentrums Geesthacht (HZG, Deutschland) am Speicherring der dritten Generation PETRA III des Deutschen Elektronen Synchrotrons (DESY, Hamburg, Deutschland) fur Bildgebung (IBL/P05) und Nano-Rontgenstreuung (MiNaXS/P03 Endmessplatz) ermoglichen die zerstorungsfreie Untersuchung fast aller Materialien durch Synchrotron-Strahlung, unter Verwendung von Computer Nanotomographie (SRnCT) einerseits und nanofokaler Rontgenstreuung (NaXS) andererseits. Um dabei Hochauflosung im Nanometer-Bereich zu ermoglichen mussen die zu untersuchenden Proben in der Grosenordnung von μmvorliegen, fur den Bildgebungs-Messplatz IBL ist beispielsweise eine Probengrose von 50μmerforderlich. Um insbesondere die Vorgaben des IBL Messplatzes zu erfullen wurde in dieser Arbeit mit der Auriga cross beam Anlage von Zeiss (Oberkochen, Deutschland) eine Ionenfeinstrahlanlage (FIB) basierte probenbereichsselektive Herstellungsmethode entwickelt und mit Analysetechniken der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) komplementiert. Um die Adaption der IBL Probenhalter zu ermoglichen, welche gleichermasenam MiNaXS Endmessplatz verwendet werden konnen, wurde der Auriga Probenhalter leicht modifiziert. Diverse Probenkategorien fur SRnCT wurden bei der Methodenentwicklung und ersten Anwendungen der Kombination dieser Probenpraparationsmethode mit der FIB/SEM Einheit und den Rontgentechniken untersucht. Durch Messungen mit einem Labor-Computertomographen an einer gesinterten Ti-6Al-4V Legierung konnte eine fur Zelleinwachstum ideale Porositat von 30% festgestellt werden, wahrend mittels SEM oberflachliche und interne Zellpopulationen nachgewiesen werden konnten. Verschiedene FIB/SEM Untersuchungen bezuglich der Korrosion von Mg Legierungen, die fur den Einsatz als Biomaterialien fur medizinische Zwecke entwickelt wurden, wurden durchgefuhrt. Eine homogene Verteilung vonMgH2 und LiBH4 in einem Kohlenstoff-Aerogel-Gerust fur Wasserstoffspeicher konnte mit FIB/SEM Querschnitten bestimmt werden. Die Phasenzusammensetzung einer spharisch pulververdusten Ti-45Al- 5 and 10Nb Legierung, die mit der PIGA Technik im HZG produziert wurde, konnte durch Rontgendiffraktion an der HEMS-Seitenstation (P07b, PETRA III) genauso wie durch 2D und FIB basierte 3D Elektronenruckstreudiffraktion (EBSD) Messungen bestimmt werden. Mehrere Holzlamellen konnten mit rechtwinkliger Ausrichtung der Tracheiden prazise fur die nachfolgende nanofokale Diffraktion an dem MiNaXS Endmessplatz prapariert werden. Letztendlich konnte ein mit FIB hergestellter Probenzylinder aus einer Photonischen-Glas-Probe, welche aus ZrO2 Kugeln besteht, erstmals mit SRnCT an IBL untersucht werden. Hiernach wurde eine FIB Tomographie an diesem Probenzylinder durchgefuhrt. Dabei zeigte sich, dass diese Methode fur beliebige Probengeometrien weniger verlasslich ist als SRnCT. In Zukunft bereiten die in dieser Arbeit durch Kombination von FIB/SEM mit SRnCT und NaXS entwickelten Techniken die Basis fur Probenpraperation und Untersuchungen im nm Bereich vieler verschiedener Materialklassen.