Synthesis and Characterization of Hydrido Carbonyl Molybdenum and Tungsten PNP Pincer Complexes.
Oztopcu, Ozgür; Holzhacker, Christian; Puchberger, Michael; Weil, Matthias; Mereiter, Kurt; Veiros, Luis F.; Kirchner, Karl; Organometallics 32 (2013) 3042–3052; doi:10.1021/om400254k

data_4080850
_publ_section_title
;
 Synthesis and Characterization of Hydrido Carbonyl Molybdenum and
 Tungsten PNP Pincer Complexes.
;
_journal_issue                   10
_journal_name_full               Organometallics
_journal_page_first              3042
_journal_page_last               3052
_journal_paper_doi               10.1021/om400254k
_journal_volume                  32
_journal_year                    2013
_chemical_formula_moiety         'C20 H33 N3 O3 P2 W, C4 H8 O, 0.5(C6 H14) '
_chemical_formula_sum            'C27 H48 N3 O4 P2 W'
_chemical_formula_weight         724.47
_chemical_name_common
'oemw [W(PNP-iPr)(CO)3].THF.1/2hexane (5b.THF.1/2hexane)'
_chemical_name_systematic
; 
[W(PNP-iPr)(CO)3].THF.1/2hexane (5b.THF.1/2hexane)
;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2ybc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 94.485(5)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   10.1399(10)
_cell_length_b                   15.5053(18)
_cell_length_c                   20.036(2)
_cell_measurement_reflns_used    9720
_cell_measurement_temperature    100(2)
_cell_measurement_theta_max      29.966
_cell_measurement_theta_min      2.405
_cell_volume                     3140.5(6)
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 2010)'
_computing_data_collection       'APEX2 (Bruker, 2010)'
_computing_data_reduction        'SAINT (Bruker, 2010)'
_computing_publication_material  'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)'
_diffrn_ambient_temperature      100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker Kappa APEXII CCD'
_diffrn_measurement_method       '\w and \f scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0416
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0373
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
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_diffrn_reflns_limit_k_min       -20
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_diffrn_reflns_limit_l_min       -28
_diffrn_reflns_number            77629
_diffrn_reflns_theta_full        30.00
_diffrn_reflns_theta_max         30.00
_diffrn_reflns_theta_min         1.66
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.815
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.75
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.46
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS, Bruker 2010)'
_exptl_crystal_colour            yellow
_exptl_crystal_density_diffrn    1.532
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       plate
_exptl_crystal_F_000             1468
_exptl_crystal_size_max          0.50
_exptl_crystal_size_mid          0.40
_exptl_crystal_size_min          0.20
_platon_squeeze_details
;
A hexane solvent molecule, which was disordered about a
centre of inversion and showed significant disorder 
in its two terminal regions, was SQUEEZED with program
PLATON. Due to its location about a centre of inversion
(x,y,z = 0,0,0  and 0,1/2,1/2) the number of molecules
per formula unit is 1/2 C6H14.
The molecule is contained in chemical formula and
quantities derived therof.

The content of file compid_sq_.SQZ was:
TITL mwoe5fr   P 21/c       R = 0.04
CELL   10.1399   15.5053   20.0360     90.00     94.49     90.00
SPGR P21/c
C101 0.937 0.345 0.552 !       5.84 eA-3
C102 0.932 0.475 0.489 !       4.72 eA-3
C103 0.105 0.923 0.952 !       4.49 eA-3
Q104 0.347 0.348 0.816 !       3.72 eA-3
C105 0.729 0.380 0.516 !       2.95 eA-3
Q106 0.348 0.363 0.780 !       2.11 eA-3
Q107 0.493 0.249 0.266 !       1.93 eA-3
C108 0.034 0.892 0.988 !       1.82 eA-3
Q109 0.927 0.755 0.093 !       1.77 eA-3
Q110 0.782 0.550 0.122 !       1.71 eA-3
Q111 0.493 0.198 0.229 !       1.70 eA-3
Q112 0.733 0.779 0.970 !       1.69 eA-3
Q113 0.628 0.639 0.560 !       1.68 eA-3
Q114 0.567 0.907 0.673 !       1.66 eA-3
Q115 0.658 0.051 0.171 !       1.64 eA-3
C116 0.991 0.460 0.546 !       1.62 eA-3
Q117 0.715 0.705 0.207 !       1.60 eA-3
C118 0.886 0.414 0.595 !       1.58 eA-3
C119 0.017 0.917 0.015 !       1.52 eA-3
Q120 0.526 0.347 0.285 !       1.50 eA-3
Q121 0.787 0.599 0.098 !       1.40 eA-3
Q122 0.036 0.827 0.608 !       1.39 eA-3
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Q127 0.720 0.796 0.592 !       1.23 eA-3
Q128 0.069 0.705 0.421 !       1.21 eA-3
Q129 0.217 0.252 0.359 !       1.18 eA-3
C130 0.209 0.958 0.904 !       1.13 eA-3
Q131 0.366 0.232 0.016 !       1.13 eA-3
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Q135 0.503 0.856 0.753 !       1.08 eA-3
Q136 0.758 0.640 0.204 !       1.08 eA-3
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Q140 0.658 0.734 0.131 !       1.03 eA-3
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Q143 0.407 0.293 0.860 !       1.02 eA-3
Q144 0.350 0.453 0.751 !       1.02 eA-3
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Q146 0.345 0.077 0.266 !       0.99 eA-3
Q147 0.661 0.765 0.704 !       0.99 eA-3
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C197 0.104 0.916 0.063 !       0.73 eA-3
Q198 0.413 0.372 0.234 !       0.73 eA-3
C199 0.754 0.391 0.470 !       0.72 eA-3
;
_refine_diff_density_max         1.853
_refine_diff_density_min         -1.798
_refine_diff_density_rms         0.160
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.046
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     335
_refine_ls_number_reflns         9124
_refine_ls_number_restraints     75
_refine_ls_restrained_S_all      1.042
_refine_ls_R_factor_all          0.0689
_refine_ls_R_factor_gt           0.0398
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0271P)^2^+15.8195P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0805
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0907
_reflns_number_gt                6686
_reflns_number_total             9124
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            om400254k_si_001.cif
_cod_data_source_block           5b-oemw
_cod_original_sg_symbol_H-M      'P 21/c'
_cod_database_code               4080850