Heterobimetallic uranyl(vi) alkoxides of lanthanoids: formation through simple ligand exchange
Grödler, Dennis; Weidemann, Martin L.; Lichtenberg, Andreas; Greven, Tobias; Nickstadt, Robin; Haydo, Malek; Wickleder, Mathias; Klein, Axel; Johrendt, Dirk; Mathur, Sanjay; Zegke, Markus; Raauf, Aida; Chemical Communications  (2022) –; doi:10.1039/D1CC05444A

data_7129433
_publ_section_title
;
 Heterobimetallic uranyl(vi) alkoxides of lanthanoids: formation through
 simple ligand exchange
;
_journal_name_full               'Chemical Communications'
_journal_paper_doi               10.1039/D1CC05444A
_journal_year                    2022
_chemical_formula_moiety         'C90 H198 O33 U3 Yb6'
_chemical_formula_sum            'C90 H198 O33 U3 Yb6'
_chemical_formula_weight         3560.80
_space_group_crystal_system      cubic
_space_group_IT_number           205
_space_group_name_Hall           '-P 2ac 2ab 3'
_space_group_name_H-M_alt        'P a -3'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_audit_creation_date             2021-09-16
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2017.08.10 svn.r3458 for OlexSys, GUI svn.r5381)
;
_audit_update_record
;
2021-09-24 deposited with the CCDC.	2021-12-14 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 90
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            8
_cell_length_a                   29.6894(10)
_cell_length_b                   29.6894(10)
_cell_length_c                   29.6894(10)
_cell_measurement_reflns_used    9838
_cell_measurement_temperature    100(2)
_cell_measurement_theta_max      25.368
_cell_measurement_theta_min      2.276
_cell_volume                     26170.0(15)
_computing_molecular_graphics    'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material  'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement  'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution    'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)'
_diffrn_ambient_temperature      100.0
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method       '\f and \w scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.1253
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0129
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
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_diffrn_reflns_limit_h_min       -35
_diffrn_reflns_limit_k_max       35
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_diffrn_reflns_limit_l_max       35
_diffrn_reflns_limit_l_min       -35
_diffrn_reflns_number            1207924
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_reflns_theta_max         25.334
_diffrn_reflns_theta_min         1.940
_exptl_absorpt_coefficient_mu    8.001
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7452
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.5470
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
'SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption
 correction. wR2(int) was 0.1308 before 
and 0.0633 after correction. 
The Ratio of minimum to maximum 
transmission is 0.7340. The \l/2 correction 
factor is Not present.'
;
_exptl_crystal_colour            'clear light orange'
_exptl_crystal_colour_lustre     clear
_exptl_crystal_colour_modifier   light
_exptl_crystal_colour_primary    orange
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_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_F_000             13584
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_exptl_crystal_size_min          0.1
_platon_squeeze_details
;
TITL mo_dg089neP a -33a     R = 0.04
CELL   29.6894   29.6894   29.6894     90.00     90.00     90.00
SPGR Pa-3
Q101 0.898 0.455 0.278 !       3.36 eA-3
Q102 0.809 0.491 0.229 !       3.28 eA-3
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Q141 0.341 0.476 0.009 !       0.83 eA-3
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Q180 0.873 0.246 0.194 !       0.72 eA-3
Q181 0.673 0.830 0.288 !       0.72 eA-3
C182 0.474 0.963 0.578 !       0.72 eA-3
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Q184 0.762 0.547 0.134 !       0.71 eA-3
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Q199 0.563 0.604 0.995 !       0.69 eA-3
;
_refine_diff_density_max         3.251
_refine_diff_density_min         -1.507
_refine_diff_density_rms         0.171
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.185
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     419
_refine_ls_number_reflns         7994
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      1.185
_refine_ls_R_factor_all          0.0546
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_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0193P)^2^+407.8472P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0817
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0956
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_number_gt                6700
_reflns_number_total             7994
_reflns_threshold_expression     'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file            d1cc05444a2.cif
_cod_data_source_block           3yb
_cod_original_cell_volume        26170(3)
_cod_database_code               7129433
_shelx_shelxl_version_number     2018/3
_shelx_estimated_absorpt_t_max   0.502
_shelx_estimated_absorpt_t_min   0.502
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
 At 1.5 times of:
  All C(H,H,H) groups
2.a Idealised Me refined as rotating group:
 C27(H27A,H27B,H27C), C26(H26A,H26B,H26C), C16(H16A,H16B,H16C), C14(H14A,H14B,
 H14C), C15(H15A,H15B,H15C), C30(H30A,H30B,H30C), C8(H8A,H8B,H8C), C28(H28A,
 H28B,H28C), C6(H6A,H6B,H6C), C23(H23A,H23B,H23C), C22(H22A,H22B,H22C),
 C24(H24A,H24B,H24C), C18(H18A,H18B,H18C), C7(H7A,H7B,H7C), C12(H12A,H12B,H12C),
  C19(H19A,H19B,H19C), C11(H11A,H11B,H11C), C4(H4A,H4B,H4C), C3(H3A,H3B,H3C),
 C2(H2A,H2B,H2C), C10(H10A,H10B,H10C), C20(H20A,H20B,H20C)
;
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'