Establecimiento de variables críticas, parámetros de control y análisis en los procesos productivos de la Industria Licorera de Caldas
Autor: Guevara Cardona, Martha Cecilia
Asesor: Morante García , Gonzalo (Thesis advisor)
Fecha: 2003
Programa: Bogotá - Medicina -Fisioterapia
Facultad: Facultad de Medicina

Resumen: El trabajo mejoró el control que realiza el laboratorio de control de calidad a los procesos de producción de licores, permitiendo basar la toma de decisiones en análisis estadísticos confiables de los datos generados por el proceso. Se realizaron análisis estadísticos específicos para control de calidad como son cartas de control y análisis de capacidad de proceso. Como resultado de estos análisis se reformaron las normas de control de procesos, ajustándolas a las tendencias actuales de las variables. Se cambió la frecuencia de realización de análisis, se eliminaron algunos que no reportaban información significativa y se modificaron especificaciones en los casos necesarios. Además del trabajo realizado en el área de Control de Calidad, se plantearon alternativas para eliminar el vapor generado en el tanque de miel Clarificada (B-204) y así resolver los problemas causados por esta como son, pérdidas energéticas e incomodidad en el sitio de trabajo por la presencia de humedad con contenidos de miel que al condensarse se deposita sobre los equipos y pisos. / Abstract: The work improved the control that carries out the quality control laboratory to the processes of production of liquors, allowing to base the taking of decisions on reliable statistical analysis of the data generated by the process. They were carried out specific statistical analysis for quality control like they are control charts and process capability analysis. As a result of these analyses the norms of control of processes were reformed, adjusting them to the current tendencies of the variables. The frequency of analysis realization was changed; some were eliminated because they didn't report significant information and specifications were modified in the necessary cases. Besides the work carried out in Quality Control area, alternatives were presented to eliminate the vapor generated in the tank of Clarified honey (B-204) and this way to solve the problems caused by this like they are, energy losses and annoyance in the work place for the presence of humidity with contents of honey that deposits on the equipments and floors when the vapor is condensed.

ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS, PARÁMETROS DE CONTROL Y
ANÁLISIS EN LOS PROCESOS PRODUCTIVOS DE
LA INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS
MARTHA CECILIA GUEVARA CARMONA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA
PREGRADO EN INGENIERIA QUIMICA
MANIZALES
2003ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS, PARÁMETROS DE CONTROL Y
ANALISIS EN LOS PROCESOS PRODUCTIVOS DE
LA INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS
MARTHA CECILIA GUEVARA CARMONA
Trabajo de grado para optar al título de Ingeniera Química
Modalidad: Pasantía
DIRECTOR
GONZALO MORANTE GARCIA
Ingeniero Químico
DIRECTOR AD HOC:
ADOLFO PARRA SANCHEZ
Ingeniero Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA
PREGRADO EN INGENIERIA QUIMICA
MANIZALES
2003TABLA DE CONTENIDO
Página
RESUMEN 1
DEFINICIÓN DEL PROBLEMA 3
INTRODUCCIÓN 5
1. OBJETIVOS 6
1.1 Objetivo General 6
1.2 Objetivos Específicos 6
2. MARCO TEÓRICO 7
2.1 Conceptos empleados en el análisis estadístico 7
2.1.1 Control estadístico de procesos (CEP) 7
2.1.2 Cartas de control 7
2.1.3 Gráficos de control para variables 9
2.1.3.1 Construcción de una carta de control para mediciones individuales 9
2.1.3.2 Carta de rangos móviles 10
2.1.3.3 Selección de los límites de control 11
2.1.3.4 Análisis de patrones en las cartas de control 12
2.1.4 Análisis de capacidad de proceso 12
2.1.5 Prueba de normalidad 14
2.2 Fermentación alcohólica 14
2.2.1 Condiciones necesarias para la fermentación alcohólica 17
2.2.1.1 Temperatura 17
2.2.1.2 Aireación 17
2.2.1.3 pH 17
2.2.1.4 Nutrientes y activadores 17
2.2.1.5 Concentración inicial de azúcares 17
2.2.2 Principales productos secundarios de la fermentación 18
2.2.2.1 Acido acético 18
2.2.2.2 Acido pirúvico y acetaldehído 18
2.2.2.3 Alcoholes superiores esteres y acetatos 18
2.2.3 Congéneres del etanol 18
2.2.4 Componentes volátiles y no volátiles en el olor de bebidas alcohólicas 19
2.2.4.1 Congéneres que afectan el sabor del ron 19
3. METODOLOGIA 20
3.1 Datos analizados 20
3.2 Plan seguido para el análisis de la información 20
3.2.1 Selección de los límites de control 20
3.2.2 Análisis de las cartas de control 21
3.2.3 Establecimiento de variables críticas 21
3.2.4 Análisis de capacidad de proceso 21
3.2.5 Implementación de las bases de datos finales 214. ALCANCE DE LOS OBJETIVOS 23
4.1 Variables medidas en el proceso como método de control 23
4.2 Procesos 25
4.2.1 Almacenamiento de miel 25
4.2.1.1 % Sólidos 25
4.2.1.2. ºBrix 26
4.2.1.3 % ATR 28
4.2.1.4 Acidez 30
4.2.2 Predilución 33
4.2.2.1 ºBrix 34
4.2.2.2 pH 36
4.2.3 Alimentación 39
4.2.3.1 ºBrix 39
4.2.3.2 pH 42
4.2.3.3 Acidez 43
4.2.4 Fermentación 45
4.2.4.1 °Brix y azúcar cuba B-351 47
4.2.4.2 °Brix y azúcar cubas B-352, B-353, B-354 49
4.2.4.3 % Sólidos cuba B-351 50
4.2.4.4 % Sólidos cuba B-352 52
4.2.4.5 % Sólidos cuba B-353 53
4.2.4.6 % Sólidos cuba B-354 54
4.2.4.7 Contenido de alcohol cuba B-351 (% alc/vol) 55
4.2.4.8 Contenido de alcohol cuba B-352 (% alc/vol) 56
4.2.4.9 Contenido de alcohol cubas B-353 y B-354 (% alc/vol) 58
4.2.4.10 pH cubas B-351 y B-352 60
4.2.4.11 pH cubas B-353 y B-354 61
4.2.4.12 Población y % reproducción cuba B-351 63
4.2.4.13 % Células muertas cuba B-351 66
4.2.4.14 % Células muertas cubas B-352, B-353, B-354 67
4.2.5 Recuperación de levadura 70
4.2.5.1 % Sólidos 70
4.2.5.2 pH 72
4.2.6 Vino deslevadurizado 74
4.2.6.1 Acidez sulfúrica y acética 75
4.2.6.2 % sólidos 77
4.2.6.3 Contenido de alcohol y pH 78
4.2.6.4 Azúcar 79
4.2.6.5 Esteres 81
4.2.6.6 Aldehídos 82
4.2.6.7 Furfural 83
4.2.6.8 Alcoholes superiores 84
4.2.6.9 Total congeneres 85
4.2.6.10 Metanol 85
4.2.7 Destilación de alcohol tafias 88
4.2.7.1 Acidez total 89
4.2.7.2 Alcoholes superiores 92
4.2.7.3 Metanol 94
4.2.7.4 Contenido de alcohol 96
4.2.7.5 Aldehídos 97
4.2.7.6 Esteres 100
4.2.7.7 Total congeneres 101
4.2.8 Destilación de alcohol rectificado 1024.2.8.1 Acidez total, esteres y furfural 103
4.2.8.2 Aldehídos, alcoholes superiores y total congeneres 104
4.2.8.3 Contenido de alcohol 104
4.2.8.4 Metanol 106
4.2.8.5 Tiempo de decoloración 107
4.2.9 Ron viejo de caldas 109
4.2.9.1 Contenido real de alcohol 110
4.2.9.2 Contenido aparente de alcohol 112
4.2.9.3 Extracto seco 114
4.2.9.4 Cobre 116
4.2.9.5 Hierro 118
4.2.9.6 Acidez total 120
4.2.9.7 Acidez volátil 123
4.2.9.8 Aldehídos 124
4.2.9.9 Esteres 126
4.2.9.10 Metanol 127
4.2.9.11 Alcoholes superiores 129
4.2.9.12 Transmitancia 130
4.2.10 Aguardiente 132
4.2.10.1 Grado real 133
4.2.10.2 Grado aparente 135
4.2.10.3 Azúcar 136
4.2.10.4 Cobre 138
4.2.10.5 Hierro 140
4.2.10.6 Variables que no dependen del proceso de elaboración del aguardiente 142
cristal
4.2.11 Aperitivo cristal 143
4.2.11.1 Grado real 144
4.2.11.2 Grado aparente 145
4.2.11.3 Azúcar 147
4.2.11.4 Cobre y hierro 148
4.2.11.5 Variables que no dependen del proceso de elaboración del aperitivo 149
5. ALTERNATIVAS TÉCNICAS PROPUESTAS PARA ELIMINAR EL 150
FLUJO DE VAPOR PERDIDO EN EL TANQUE DE MIEL CLARIFICADA
5.1 Evaluación de la situación actual 152
5.2 Alternativas para eliminar el vapor perdido en el tanque de miel 160
clarificada
5.2.1 Primera alternativa 160
5.2.2 Segunda alternativa 163
6. CONCLUSIONES 167
7. RECOMENDACIONES 169
8. BIBLIOGRAFÍA 170LISTA DE TABLAS
Tabla No. 1 Procesos y variables analizadas 1
Tabla No. 2 Análisis realizados a la miel en el tanque de consumo 25
Tabla No. 3 % Sólidos en recepción y almacenamiento de miel Anexo 2
Tabla No. 4 Datos Almacenamiento de miel Anexo 2
Tabla No. 5 Días de mayor acidez en el tanque de consumo 31
Tabla No. 6 Variables analizadas a la miel en el proceso de predilución 33
Tabla No. 7 Datos predilución y alimentación de miel Anexo 2
Tabla No. 8 Días correspondientes a los más bajos valores de pH en 37
predilución
Tabla No. 9 Variables analizadas a la miel en el proceso de alimentación 39
Tabla No. 10 Variables analizadas en el proceso de fermentación 45
Tabla No. 11 Datos °Brix en fermentación Anexo 2
Tabla No. 12 Datos Azúcar en el proceso de fermentación Anexo 2
Tabla No. 13 Especificaciones propuestas para °Brix y Azúcar en las Cubas 49
B-352, B-353 y B-354 (fermentación)
Tabla No. 14 Datos % de sólidos en el proceso de fermentación Anexo 2
Tabla No. 15 Datos contenido de alcohol en el proceso de fermentación Anexo 2
Tabla No. 16 Datos pH en el proceso de fermentación Anexo 2
Tabla No. 17 Datos población de levadura en el proceso de fermentación Anexo 2
Tabla No. 18 Datos %de reproducción de levadura en el proceso de Anexo 2
Fermentación
Tabla No. 19 Valores extremos de población y reproducción en fermentación 63
Tabla No. 20 Datos % de Células muertas en el proceso de fermentación Anexo 2
Tabla No. 21 Límites de especificación propuestos para el control del % de 69
Células muertas en el proceso de fermentación
Tabla No. 22 Análisis realizados en el proceso de recuperación de levadura 70
Tabla No. 23 Datos recuperación de levadura Anexo 2
Tabla No. 24 Análisis realizados al vino 74
Tabla. No. 25 Datos vino Anexo 2
Tabla No. 26 Especificaciones propuestas para las variables acidez sulfúrica y 76
acética en el vino
Tabla No. 27 Requisitos para alcohol tafias según el proyecto NTC 3442 y la 89
norma internaTabla No. 28 Datos alcohol tafias Anexo 2
Tabla No. 29 Requisitos de norma interna e Icontec para alcohol rectificado 103
Tabla No. 30 Datos alcohol rectificado Anexo 2
Tabla No. 31 Especificaciones de norma interna e icontec para Ron 109
T a b l a N o . 3 2 Datos Ron Viejo de Caldas Anexo 2
Tabla No. 33 Especificaciones de norma interna e icontec para el Aguardiente 132
Tabla No. 34 Datos Aguardiente Anexo 2
Tabla No. 35 Variables que no dependen del proceso de elaboración del 142
aguardiente
Tabla No. 36 Especificaciones de norma interna e Icontec para Aperitivo 143
Tabla No. 37 Datos Aperitivo Anexo 2
Tabla No. 38 Variables que no dependen del proceso de elaboración del 149
Aperitivo Cristal
Tabla No. 39 Condiciones de la corriente de salida del tanque de miel clarificada 159
después de la instalación de la corriente de recirculación.
Tabla No.40 Condiciones de salida de la corriente del tanque de miel clarificada 163
obtenidas al evaluar la primera alternativa
Tabla No. 41 Flujos de las corrientes de salida del esterilizador e intercambiador 166
E-202, que permiten obtener una temperatura en la corriente de
recirculación de 80°C y eliminar la generación de vapor.
Tabla No. 42 Modificaciones realizadas a la norma de control de procesos Anexo 6
(fermentación)
Tabla No. 43 Modificaciones realizadas a la norma de control de procesos Anexo 6
(destilación)
Tabla No. 44 Modificaciones realizadas a la norma de control de calidad de Anexo 6
licoresLISTA DE FIGURAS
Página
Figura No. 1 Proceso mejorado utilizando una carta de control 8
Figura No. 2 Modelo carta de promedios 10
Figura No. 3 Modelo carta de rangos móviles 11
Figura No. 4 Esquema de la fermentación alcohólica 15
Figura No. 5 % de sólidos en recepción de miel Anexo 2
Figura No. 6 % de sólidos en almacenamiento de miel Anexo 2
Figura No. 7 Carta de promedios °Brix almacenamiento 26
Figura No. 8 Carta de rangos °Brix almacenamiento 26
Figura No. 9 Carta de promedios % ATR almacenamiento 28
Figura No. 10 Carta de rangos % ATR almacenamiento 28
Figura No. 11 Relación entre el % ATR y Acidez en el tanque de consumo Anexo 2
Figura No. 12 Carta de promedios Acidez almacenamiento 30
Figura No. 13 Carta de rangos Acidez almacenamiento 30
Figura No. 14 Carta de promedios Acidez almacenamiento exceptuando días de 32
mayor acidez
Figura No. 15 Carta de rangos Acidez almacenamiento exceptuando días de 32
mayor acidez
Figura No. 16 Carta de promedios °Brix predilución 34
Figura No. 17 Carta de rangos °Brix predilución 34
Figura No. 18 Capacidad de proceso °Brix predilución 35
Figura No. 19 Carta de promedios pH predilución 36
Figura No. 20 Carta de rangos pH predilución 36
Figura No. 21 Carta de promedios pH predilución exceptuando los días de 37
menores valores de pH
Figura No. 22 Carta de rangos pH predilución exceptuando los días de menores 37
valores de pH
Figura No. 23 Carta de promedios °Brix alimentación 39
Figura No. 24 Carta de rangos °Brix alimentación 39
Figura No. 25 Capacidad de proceso °Brix alimentación 40
Figura No. 26 Carta de promedios pH alimentación 42
Figura No. 27 Carta de rangos pH alimentación 42
Figura No. 28 Carta de promedios Acidez alimentación 43
Figura No. 29 Carta de rangos Acidez alimentación 43
Figura No. 30 Carta de promedios °Brix fermentación Cuba B-351 47
Figura No. 31 Carta de rangos °Brix fermentación Cuba B-351 47Figura No. 32 Carta de promedios Azúcar fermentación Cuba B-351 47
Figura No. 33 Carta de rangos Azúcar fermentación Cuba B-351 47
Figura No. 34 Capacidad de proceso °Brix Fermentación Cuba B-351 48
Figura No. 35 Capacidad de proceso Azúcar Fermentación Cuba B-351 48
Figura No. 36 Carta de promedios °Brix fermentación Cuba B-352 Anexo 2
Figura No. 37 Carta de rangos °Brix fermentación Cuba B-352 Anexo 2
Figura No. 38 Carta de promedios Azúcar fermentación Cuba B-352 Anexo 2
Figura No. 39 Carta de rangos Azúcar fermentación Cuba B-352 Anexo 2
Figura No. 40 Carta de promedios °Brix fermentación Cuba B-353 Anexo 2
Figura No. 41 Carta de rangos °Brix fermentación Cuba B-353 Anexo 2
Figura No. 42 Carta de promedios Azúcar fermentación Cuba B-353 Anexo 2
Figura No. 43 Carta de rangos Azúcar fermentación Cuba B-353 Anexo 2
Figura No. 44 Carta de promedios °Brix fermentación Cuba B-354 Anexo 2
Figura No. 45 Carta de rangos °Brix fermentación Cuba B-354 Anexo 2
Figura No. 46 Carta de promedios Azúcar fermentación Cuba B-354 Anexo 2
Figura No. 47 Carta de rangos Azúcar fermentación Cuba B-354 Anexo 2
Figura No. 48 Carta de promedios % Sólidos fermentación Cuba B-351 50
Figura No. 49 Carta de rangos % Sólidos fermentación Cuba B-351 50
Figura No. 50 Carta de promedios % Sólidos fermentación Cuba B-352 52
Figura No. 51 Carta de rangos % Sólidos fermentación Cuba B-352 52
Figura No. 52 Carta de promedios % Sólidos fermentación Cuba B-353 53
Figura No. 53 Carta de rangos % Sólidos fermentación Cuba B-353 53
Figura No. 54 Carta de promedios % Sólidos fermentación Cuba B-354 54
Figura No. 55 Carta de rangos % Sólidos fermentación Cuba B-354 54
Figura No. 56 Población vs. % Sólidos en fermentación Cuba B-351 Anexo 2
Figura No. 57 Perfil de % Sólidos en fermentación Anexo 2
Figura No. 58 Carta de promedios % Alcohol/vol fermentación Cuba B-351 55
Figura No. 59 Carta de rangos % Alcohol/vol fermentación Cuba B-351 55
Figura No. 60 Carta de promedios % Alcohol/vol fermentación Cuba B-352 56
Figura No. 61 Carta de rangos % Alcohol/vol fermentación Cuba B-352 56
Figura No. 62 Carta de promedios % Alcohol/vol fermentación Cuba B-353 58
Figura No. 63 Carta de rangos % Alcohol/vol fermentación Cuba B-353 58
Figura No. 64 Carta de promedios % Alcohol/vol fermentación Cuba B-354 58
Figura No. 65 Carta de rangos % Alcohol/vol fermentación Cuba B-354 58
Figura No. 66 Carta de promedios pH fermentación Cuba B-351 60
Figura No. 67 Carta de rangos pH fermentación Cuba B-351 60
Figura No. 68 Carta de promedios pH fermentación Cuba B-352 60
Figura No. 69 Carta de rangos pH fermentación Cuba B-352 60
Figura No. 70 Carta de promedios pH fermentación Cuba B-353 61
Figura No. 71 Carta de promedios pH fermentación Cuba B-354 61
Figura No. 72 Carta de rangos pH fermentación Cuba B-353 62
Figura No. 73 Carta de rangos pH fermentación Cuba B-354 62
Figura No. 74 Carta de promedios población fermentación Cuba B-351 64
Figura No. 75 Carta de rangos población fermentación Cuba B-351 64
Figura No. 76 Carta de promedios % Reproducción fermentación Cuba B-351 64
Figura No. 77 Carta de rangos % Reproducción fermentación Cuba B-351 64
Figura No. 78 Carta de promedios población fermentación Cuba B-352 Anexo 2
Figura No. 79 Carta de rangos población fermentación Cuba B-352 Anexo 2
Figura No. 80 Carta de promedios % Reproducción fermentación Cuba B-352 Anexo 2
Figura No. 81 Carta de rangos % Reproducción fermentación Cuba B-352 Anexo 2
Figura No. 82 Carta de promedios población fermentación Cuba B-353 Anexo 2
Figura No. 83 Carta de rangos población fermentación Cuba B-353 Anexo 2
Figura No. 84 Carta de promedios % Reproducción fermentación Cuba B-353 Anexo 2
Figura No. 85 Carta de rangos % Reproducción fermentación Cuba B-353 Anexo 2Figura No. 86 Carta de promedios población fermentación Cuba B-354 Anexo 2
Figura No. 87 Carta de rangos población fermentación Cuba B-354 Anexo 2
Figura No. 88 Carta de promedios % Reproducción fermentación Cuba B-354 Anexo 2
Figura No. 89 Carta de rangos % Reproducción fermentación Cuba B-354 Anexo 2
Figura No. 90 Evolución poblacional de levaduras y bacterias durante la 65
fermentación
Figura No. 91 Carta de promedios % Células muertas fermentación Cuba B-351 66
Figura No. 92 Carta de rangos % Células muertas fermentación Cuba B-351 66
Figura No. 93 Carta de promedios % Células muertas fermentación Cuba B-352 67
Figura No. 94 Carta de promedios % Células muertas fermentación Cuba B-353 67
Figura No. 95 Carta de rangos % Células muertas fermentación Cuba B-352 68
Figura No. 96 Carta de rangos % Células muertas fermentación Cuba B-353 68
Figura No. 97 Carta de promedios % Células muertas fermentación Cuba B-354 68
Figura No. 98 Carta de rangos % Células muertas fermentación Cuba B-354 68
Figura No. 99 Carta de promedios % Sólidos Recuperación de levadura 70
Figura No. 100 Carta de rangos % Sólidos Recuperación de levadura 70
Figura No. 101 Capacidad de proceso % Sólidos Recuperación de levadura 71
Figura No. 102 Carta de promedios pH Recuperación de levadura 72
Figura No. 103 Carta de rangos pH Recuperación de levadura 72
Figura No. 104 Carta de promedios Acidez Sulfúrica vino 75
Figura No. 105 Carta de promedios Acidez Acética vino 75
Figura No. 106 Carta de rangos Acidez Sulfúrica vino 75
Figura No. 107 Carta de rangos Acidez Acética vino 75
Figura No. 108 Carta de promedios % Sólidos vino 77
Figura No. 109 Carta de rangos % Sólidos vino 77
Figura No. 110 Carta de promedios Contenido de alcohol vino Anexo 2
Figura No. 111 Carta de rangos Contenido de alcohol vino Anexo 2
Figura No. 112 Carta de promedios pH vino Anexo 2
Figura No. 113 Carta de rangos pH vino Anexo 2
Figura No. 114 Carta de promedios azúcar vino 79
Figura No. 115 Carta de rangos azúcar vino 79
Figura No. 116 Capacidad de proceso azúcar vino 80
Figura No. 117 Carta de promedios ésteres vino 81
Figura No. 118 Carta de rangos ésteres vino 81
Figura No. 119 Carta de promedios aldehídos vino 82
Figura No. 120 Carta de rangos aldehídos vino 82
Figura No. 121 Carta de promedios aldehídos vino exceptuando datos del 83
período de estabilización
Figura No. 122 Carta de rangos aldehídos vino exceptuando datos del período de 83
estabilización
Figura No. 123 Carta de promedios alcoholes superiores vino 84
Figura No. 124 Carta de rangos alcoholes superiores vino 84
Figura No. 125 Carta de promedios metanol vino 85
Figura No. 126 Carta de rangos metanol vino 85
Figura No. 127 Carta de promedios metanol vino exceptuando datos del período 86
de estabilización
Figura No. 128 Carta de rangos metanol vino exceptuando datos del período de 86
estabilización
Figura No. 129 Capacidad de proceso metanol vino 87
Figura No. 130 Carta de promedios acidez alcohol tafias 89
Figura No. 131 Carta de rangos acidez alcohol tafias 89
Figura No. 132 Carta de promedios acidez alcohol tafias ampliando límites de 90
control
Figura No. 133 Carta de rangos acidez alcohol tafias ampliando límites de control 90Figura No. 134 Capacidad de proceso acidez alcohol tafias 91
Figura No. 135 Carta de promedios alcoholes superiores alcohol tafias 92
Figura No. 136 Carta de rangos alcoholes superiores alcohol tafias 92
Figura No. 137 Carta de promedios alcoholes superiores exceptuando datos del 93
período de estabilización
Figura No. 138 Carta de rangos alcoholes superiores exceptuando datos del 93
período de estabilización
Figura No. 139 Carta de promedios metanol alcohol tafias 94
Figura No. 140 Carta de rangos metanol alcohol tafias 94
Figura No. 141 Carta de promedios metanol alcohol tafias exceptuando datos del 95
período de estabilización
Figura No. 142 Carta de rangos metanol alcohol tafias exceptuando datos del 95
período de estabilización
Figura No. 143 Carta de promedios % alcohol/vol alcohol tafias 96
Figura No. 144 Carta de rangos % alcohol/vol alcohol tafias 96
Figura No. 145 Carta de promedios aldehídos alcohol tafias 97
Figura No. 146 Carta de rangos aldehídos alcohol tafias 97
Figura No. 147 Carta de promedios aldehídos exceptuando datos del período de 98
estabilización
Figura No. 148 Carta de rangos aldehídos exceptuando datos del período de 98
estabilización
Figura No. 149 Capacidad de proceso aldehídos en alcohol tafias 99
Figura No. 150 Carta de promedios ésteres alcohol tafias 100
Figura No. 151 Carta de rangos ésteres alcohol tafias 100
Figura No. 152 Carta de promedios aldehídos alcohol rectificado Anexo 2
Figura No. 153 Carta de rangos aldehídos alcohol rectificado Anexo 2
Figura No. 154 Carta de promedios alcoholes superiores alcohol rectificado Anexo 2
Figura No. 155 Carta de rangos alcoholes superiores alcohol rectificado Anexo 2
Figura No. 156 Carta de promedios Total Congéneres alcohol rectificado Anexo 2
Figura No. 157 Carta de rangos Total Congéneres alcohol rectificado Anexo 2
Figura No. 158 Carta de promedios % Alc/vol en el alcohol rectificado 104
Figura No. 159 Carta de rangos % Alc/vol en el alcohol rectificado 104
Figura No. 160 Capacidad de proceso contenido de alcohol en alcohol rectificado 105
Figura No. 161 Carta de promedios metanol en el alcohol rectificado 106
Figura No. 162 Carta de rangos metanol en el alcohol rectificado 106
Figura No. 163 Carta de promedios tiempo de decoloración en el alcohol 107
rectificado
Figura No. 164 Carta de rangos tiempo de decoloración en el alcohol rectificado 107
Figura No. 165 Capacidad de proceso tiempo de decoloración en el alcohol 108
rectificado
Figura No. 166 Carta de promedios grado real en el Ron Viejo de Caldas 110
Figura No. 167 Carta de rangos grado real en el Ron Viejo de Caldas 110
Figura No. 168 Capacidad de proceso grado real en el Ron Viejo de Caldas 111
Figura No. 169 Carta de promedios grado aparente en el Ron Viejo de Caldas 112
Figura No. 170 Carta de rangos grado aparente en el Ron Viejo de Caldas 112
Figura No. 171 Capacidad de proceso grado aparente en el Ron Viejo de Caldas 113
Figura No. 172 Carta de promedios extracto seco en el Ron Viejo de Caldas 114
Figura No. 173 Carta de rangos extracto seco en el Ron Viejo de Caldas 114
Figura No. 174 Capacidad de proceso extracto seco en el Ron Viejo de Caldas 115
Figura No. 175 Carta de promedios cobre en el Ron Viejo de Caldas 116
Figura No. 176 Carta de rangos cobre en el Ron Viejo de Caldas 116
Figura No. 177 Carta de promedios cobre en el Ron Viejo de Caldas ampliando 116
límites de controlFigura No. 178 Carta de rangos cobre en el Ron Viejo de Caldas ampliando 116
límites de control
Figura No. 179 Capacidad de proceso cobre en el Ron Viejo de Caldas 117
Figura No. 180 Carta de promedios hierro en el Ron Viejo de Caldas 118
Figura No. 181 Carta de rangos hierro en el Ron Viejo de Caldas 118
Figura No. 182 Capacidad de proceso hierro en el Ron Viejo de Caldas 118
Figura No. 183 Carta de promedios acidez total en el Ron Viejo de Caldas 120
Figura No. 184 Carta de rangos acidez total en el Ron Viejo de Caldas 120
Figura No. 185 Carta de promedios acidez total en el Ron Viejo de Caldas: primer 120
período
Figura No. 186 Carta de rangos acidez total en el Ron Viejo de Caldas: primer 120
período
Figura No. 187 Carta de promedios acidez total en el Ron Viejo de Caldas: 121
segundo período
Figura No. 188 Carta de rangos acidez total en el Ron Viejo de Caldas: segundo 121
período
Figura No. 189 Carta de promedios acidez total en el Ron Viejo de Caldas: tercer 121
período
Figura No. 190 Carta de rangos acidez total en el Ron Viejo de Caldas: tercer 121
período
Figura No. 191 Carta de promedios acidez volátil en el Ron Viejo de Caldas 123
Figura No. 192 Carta de rangos acidez volátil en el Ron Viejo de Caldas 123
Figura No. 193 Carta de promedios aldehídos en el Ron Viejo de Caldas 124
Figura No. 194 Carta de rangos aldehídos en el Ron Viejo de Caldas 124
Figura No. 195 Carta de promedios ésteres en el Ron Viejo de Caldas 126
Figura No. 196 Carta de rangos ésteres en el Ron Viejo de Caldas 126
Figura No. 197 Carta de promedios metanol en el Ron Viejo de Caldas 127
Figura No. 198 Carta de rangos metanol en el Ron Viejo de Caldas 127
Figura No. 199 Carta de promedios alcoholes superiores en el Ron Viejo de 129
Caldas
Figura No. 200 Carta de rangos alcoholes superiores en el Ron Viejo de Caldas 129
Figura No. 201 Carta de promedios % transmitancia en el Ron Viejo de Caldas 130
Figura No. 202 Carta de rangos % transmitancia en el Ron Viejo de Caldas 130
Figura No. 203 Carta de promedios grado real en el Aguardiente Cristal 133
Figura No. 204 Carta de rangos grado real en el Aguardiente Cristal 133
Figura No. 205 Capacidad de proceso grado real en el Aguardiente Cristal 134
Figura No. 206 Carta de promedios grado aparente en el Aguardiente Cristal 135
Figura No. 207 Carta de rangos grado aparente en el Aguardiente Cristal 135
Figura No. 208 Carta de promedios azúcar en el Aguardiente Cristal 136
Figura No. 209 Carta de rangos azúcar en el Aguardiente Cristal 136
Figura No. 210 Capacidad de proceso azúcar en el Aguardiente Cristal 137
Figura No. 211 Carta de promedios cobre en el Aguardiente Cristal 138
Figura No. 212 Carta de rangos cobre en el Aguardiente Cristal 138
Figura No. 213 Capacidad de proceso cobre en el Aguardiente Cristal 139
Figura No. 214 Carta de promedios hierro en el Aguardiente Cristal 140
Figura No. 215 Carta de rangos hierro en el Aguardiente Cristal 140
Figura No. 216 Capacidad de proceso hierro en el Aguardiente Cristal 141
Figura No. 217 Carta de promedios grado real Aperitivo Cristal 144
Figura No. 218 Carta de rangos grado real Aperitivo Cristal 144
Figura No. 219 Carta de promedios grado aparente Aperitivo Cristal 145
Figura No. 220 Carta de rangos grado aparente Aperitivo Cristal 145
Figura No. 221 Capacidad de proceso grado aparente Aperitivo Cristal 146
Figura No. 222 Carta de promedios azúcar Aperitivo Cristal 147
Figura No. 223 Carta de rangos azúcar Aperitivo Cristal 147Figura No. 224 Capacidad de proceso azúcar en el Aperitivo Cristal 147
Figura No. 225 Pérdida de vapor en el tanque de miel clarificada 151
Figura No. 226 Condiciones de las corrientes en el tanque de miel clarificada 152
Figura No. 227 Diagrama de cuerpo libre 152
Figura No. 228 Expansión 153
Figura No. 229 Condiciones de las corrientes luego de la expansión 155
Figura No. 230 Condiciones de las corrientes de miel en el tanque de miel 155
clarificada
Figura No. 231 Condiciones de la corriente de salida del tanque de miel 159
clarificada luego de la instalación de la corriente de recirculación
Figura No. 232 Primera alternativa 160
Figura No. 233 Condiciones de las corrientes en el tanque de miel clarificada para 162
la primera alternativa
Figura No. 234 Segunda alternativa 163LISTA DE ANEXOS
Anexo No. 1 Glosario
Anexo No. 2 Tablas de Datos y Figuras (CD)
Anexo No. 3 Patrones o Tendencias presentados por las cartas de control (CD)
Anexo No. 4 Test de Normalidad
Anexo No. 5 Diagramas del proceso
Anexo No. 6 Resumen de las modificaciones realizadas a la norma de control de
los procesos fermentación, destilación y licoresUUNNIIVVEERRSSIIDDAADD NNAACCIIOONNAALL DDEE CCOOLLOOMMBBIIAA BBiibblliiootteeccaa CCeennttrraall
SEDE MANIZALES
RReessuummeenn ddee TTrraabbaajjoo ddee GGrraaddoo
CARRERA Ingeniería Química.
1er Apellido Guevara 2° Apellido Carmona Nombre Martha Cecilia
1er Apellido 2° Apellido Nombre
1er Apellido 2° Apellido Nombre
TITULO DEL TRABAJO Establecimiento de variables críticas, parámetros de control
y análisis en los procesos productivos de la Industria
Licorera de Caldas.
RESUMEN DEL CONTENIDO
El trabajo mejoró el control que realiza el laboratorio de control de calidad a los procesos de
producción de licores, permitiendo basar la toma de decisiones en análisis estadísticos
confiables de los datos generados por el proceso.
Se realizaron análisis estadísticos específicos para control de calidad como son cartas de
control y análisis de capacidad de proceso. Como resultado de estos análisis se reformaron
las normas de control de procesos, ajustándolas a las tendencias actuales de las variables. Se
cambió la frecuencia de realización de análisis, se eliminaron algunos que no reportaban
información significativa y se modificaron especificaciones en los casos necesarios.
Además del trabajo realizado en el área de Control de Calidad, se plantearon alternativas
para eliminar el vapor generado en el tanque de miel Clarificada (B-204) y así resolver los
problemas causados por esta como son, pérdidas energéticas e incomodidad en el sitio de
trabajo por la presencia de humedad con contenidos de miel que al condensarse se deposita
sobre los equipos y pisos.
PALABRAS CLAVES
Control de calidad; Cartas de control; Control de procesos; Pérdida de vapor.UUNNIIVVEERRSSIIDDAADD NNAACCIIOONNAALL DDEE CCOOLLOOMMBBIIAA BBiibblliiootteeccaa CCeennttrraall
SEDE MANIZALES
THEY SUMMARIZE OF WORK OF DEGREE
CARRERA Ingeniería Química.
1er Apellido Guevara 2° Apellido Carmona Nombre Martha Cecilia
1er Apellido 2° Apellido Nombre
1er Apellido 2° Apellido Nombre
TITULO DEL TRABAJO Establishment of critical variables, control parameters and
analysis in the productive processes of the Liquors Industry of
Caldas.
AAbbssttrraacctt
The work improved the control that carries out the quality control laboratory to the
processes of production of liquors, allowing to base the taking of decisions on reliable
statistical analysis of the data generated by the process.
They were carried out specific statistical analysis for quality control like they are control
charts and process capability analysis. As a result of these analyses the norms of control
of processes were reformed, adjusting them to the current tendencies of the variables. The
frequency of analysis realization was changed; some were eliminated because they didn't
report significant information and specifications were modified in the necessary cases.
Besides the work carried out in Quality Control area, alternatives were presented to
eliminate the vapor generated in the tank of Clarified honey (B-204) and this way to solve
the problems caused by this like they are, energy losses and annoyance in the work place
for the presence of humidity with contents of honey that deposits on the equipments and
floors when the vapor is condensed.
KEY WORDS: Quality control; Control charts; Processes control; loss of vapor1
RESUMEN
En la Industria Licorera de Caldas se realizó un estudio de las variables involucradas en
los procesos de almacenamiento, predilución, alimentación, fermentación, recuperación
de levadura y vino, destilación de alcoholes tafias y rectificado y elaboración de Licores,
empleando herramientas del control estadístico de procesos (CEP1).
Este estudio permitió mejorar el control sobre los procesos y conocer si se encuentran
bajo control. Cuando un proceso fue calificado fuera de control resultó difícil identificar las
causas, porque no existen reportes de control de variables en dicho proceso, por lo cual
se hace dispendiosa la búsqueda y en algunos casos infructuosa de manera que se
propusieron acciones correctivas solo en los casos en los que se identificó la causa
asignable. Para ayudar a posteriores análisis se creo un espacio de observaciones en las
bases de datos de manera que se encuentre documentado los cambios que sufre el
proceso.
Teniendo como base este estudio se fijaron límites de especificación, se propusieron
nuevos parámetros de control y se cambió el plan de análisis de las variables que así lo
requirieron y en los casos que se determinó que no aportaban importante se eliminaron
del respectivo control de proceso.
El modelo se trabajó con datos históricos registrados en los procesos en los años 2001 y
2002 durante la destilación de alcohol rectificado y tafias. Las variables analizadas en
cada proceso se presentan en la siguiente tabla.
PROCESO VARIABLES
Almacenamiento º Brix, Acidez, % Sólidos, % ATR
Predilución º Brix, pH
Alimentación º Brix, pH, Acidez
Fermentación Cuba B-351 º Brix, pH, % Sólidos, Azúcar,
% Alcohol/Vol, Población,
% Reproducción, % Células muertas.
Fermentación Cuba B-352 º Brix, pH, % Sólidos, Azúcar,
% Alcohol/Vol, Población,
% Reproducción, % Células muertas
Fermentación Cuba B-353 º Brix, pH, % Sólidos, Azúcar,
% Alcohol/Vol, Población,
% Reproducción, % Células muertas
Fermentación Cuba B-354 º Brix, pH, % Sólidos, Azúcar,
% Alcohol/Vol, Población,
% Reproducción, % Células muertas
1 Para la definición de este y otros términos dudosos consultar el glosario en el Anexo 12
Recuperación de levadura B- pH, % Sólidos
405
Recuperación de Vino Acidez acética, Acidez sulfúrica,
Alcoholes superiores, Aldehídos,
Azúcar, Esteres, Furfural, Isopropanol,
propanol, Metanol, pH, % Sólidos,
% Alcohol/Vol, Total congéneres
Destilación Alcohol Tafias % Alc/Vol, Acidez, Esteres, Aldehídos,
Furfural, Alcoholes superiores, Metanol,
Total congéneres.
Destilación Alcohol Rectificado % Alc/Vol, Acidez, Esteres, Aldehídos,
Furfural, propanol, isopropanol, Alcoholes
superiores, Metanol, Total congéneres,
Tiempo de decoloración.
Licores elaborados Acidez, Esteres, Aldehídos, Furfural
Propanol, Isopropanol, Alcoholes
superiores, Metanol, Total congéneres
% Alc/Vol, cobre, hierro, Extracto seco
(Ron), Azúcar (Aguardiente y Aperitivo), %
Transmitancia (Ron)
TABLA No. 1 Procesos y Variables analizados
En cuanto se refiere al manejo de la información, se implementaron bases de datos para
fermentación (incluye los procesos de almacenamiento hasta recuperación de vino),
destilación (alcohol tafias y rectificado) y licores elaborados (Aguardiente, Aperitivo Cristal
y Ron Viejo de Caldas). Las bases de datos mantienen la información disponible para ser
analizada brindando así agilidad al momento de realización de los análisis estadísticos de
manera que se pueden tomar decisiones no sobre un dato en particular sino teniendo en
cuenta las tendencias y el comportamiento histórico de los procesos.
Además del trabajo realizado en el área de control de calidad, se plantearon alternativas
para eliminar el vapor que se genera en el tanque de miel clarificada B-2042. Esta parte
del trabajo permitió evaluar la situación actual en el tanque y proponer alternativas que
hagan posible resolver los problemas que causa la pérdida de vapor como son:
desventajas energéticas, presencia de humedad con contenidos de miel que al
condensarse se deposita sobre los equipos y pisos haciendo incomoda el área de trabajo.
El anexo 1 contiene un completo glosario de términos usados en este trabajo y que
corresponden a terminología común al proceso de fabricación de licores o al manejo
estadístico empleado.
2 Ver Figura No. 225, pág 1513
DEFINICIÓN DEL PROBLEMA
El laboratorio de Control de Calidad de la Industria Licorera de Caldas proporciona apoyo
a todas las etapas del proceso de producción. Con esta finalidad son analizadas las
variables que se incluyen en la Tabla3 No. 1, para cada una de ellas se ha establecido
mediante estudios anteriores rangos de especificación, métodos y frecuencia de
realización de análisis.
Con el paso del tiempo ha sido necesario modificar los límites de especificación a valores
que se acoplan más a las condiciones de cada proceso, estos ajustes fueron establecidos
en reuniones semestrales en las cuales se observaban los valores extremos de cada
proceso y de común acuerdo se decidía el cambio del límite necesario. Con estas
especificaciones se elaboró el formato actual para el control de los procesos de
fermentación y destilación.
Las especificaciones para los licores fueron fijadas por los integrantes del panel técnico
(Ingenieros de las áreas Elaboración de licores y Calidad y Control), teniendo en cuenta el
cumplimiento de las normas técnicas ICONTEC, los requisitos legales y los del cliente.
Estos ajustes en las especificaciones no eran los que realmente representaban el
comportamiento del proceso, puesto que no se basaron en análisis estadísticos
confiables. Una de las causas de la no confiabilidad de los límites fijados radicaba en que
la información no se encontraba disponible para ser analizada, esta era recopilada
diariamente en formatos que luego se archivaban, lo cual no la hacía funcional, además
no se contaba con un sistema que permitiera analizar estos datos para tomar decisiones
que contribuyeran a la mejora del control sobre los procesos y por ende mejora de la
calidad.
Por otra parte no se estaba dando cumplimiento a uno de los requisitos de la ISO 9001
versión 1994 (certificación vigente en la empresa), como es el realizar análisis
estadísticos de los datos generados que permitan proponer acciones correctivas en el
caso de ser detectados problemas en los diferentes procesos, proporcionando de esta
manera una herramienta confiable en la toma de decisiones que permita garantizar la
calidad del producto.
Simultáneamente al problema mencionado, se presentan dificultades en planta,
concretamente un problema energético debido a la pérdida de vapor en el tanque4 de miel
clarificada debido al cambio en la temperatura de operación del esterilizador, cambio
hecho con el fin de eliminar los microorganismos perjudiciales al proceso fermentativo. El
mayor flujo de vapor necesario para alcanzar esta temperatura ocasionó que durante el
ciclo de enjuague de la clarificadora, la entrada de solo vapor al esterilizador produjera un
golpe de ariete causando el rompimiento de los sellos y empaques en este equipo con
3 Ver Resúmen
4 Ver Figura No. 225, pág 1514
mucha frecuencia, para su mejor conservación y durabilidad, por medio de una manguera
se enviaba miel garantizando un flujo continuo. Pero se presentó un nuevo obstáculo, la
obstrucción de dicha manguera. En búsqueda de una solución se implementó una tubería
de recirculación a la salida del esterilizador con destino el tanque de miel clarificada, esta
recirculación está generando pérdidas de vapor en el tanque, además de esto crea un
ambiente molesto en el área de trabajo debido a los depósitos de condensado azucarado
sobre pisos, equipos y la presencia de humedad en el ambiente.5
INTRODUCCION
La globalización de la economía ha hecho imprescindible en las empresas que desean
mantener su posición en el mercado la implementación de programas que garanticen la
calidad de sus productos.
La Industria Licorera de Caldas es una empresa que a lo largo de su trayectoria se ha
destacado nacional e internacionalmente por la calidad de sus alcoholes y licores,
actualmente posee la certificación ISO 9000 versión 1994, la cual tiene entre sus
requisitos realizar análisis estadísticos a la información generada por el proceso, actividad
que no se llevaba a cabo impidiendo apoyar la toma de decisiones en el análisis de datos
y tendencias de las variables de procesos y productos.
Con el propósito de mejorar el control sobre el proceso se realizo este trabajo en la
modalidad de pasantía, denominado “Establecimiento de variables criticas, parámetros de
control y análisis en los procesos productivos de la Industria Licorera de Caldas”. La
realización de este proyecto permitió como se esperaba brindar un mayor control sobre el
proceso con la implementación de las bases de datos que mantienen permanentemente
disponible la información de las variables facilitando su posterior análisis estadístico, el
cual determina el estado de control.
Basándose en estos análisis se reformaron las normas de control de procesos
ajustándolas a las tendencias actuales de las variables. Se cambió la frecuencia de
realización de análisis, se eliminaron algunos que no reportaban información significativa
y se modificaron especificaciones en los casos necesarios.
Una dificultad que se presentó al declararse variables fuera de control fue que no existían
argumentos para establecer las causas de este comportamiento como asignables o
comunes ya que en los formatos de recopilación de la información no se encontraba las
observaciones correspondientes. Para poder contar con estos testimonios en posteriores
análisis, se creo un espacio en las hojas de registro de las bases de datos donde se
describa los problemas que sufrió el proceso o la razón por la cual no se realizó
determinado análisis.
En lo que respecta al vapor perdido en el tanque de miel clarificada ubicado en la planta
de fermentación, se evaluó la situación y luego se propusieron dos alternativas técnicas
para eliminar la generación de este vapor y por ende las consecuencias causadas por el.6
1. OBJETIVOS
1.1 OBJETIVO GENERAL
Establecer un modelo para el control de los procesos creando un instrumento confiable
para la toma de decisiones, mediante el uso del CEP para el estudio y seguimiento
realizado en el Laboratorio de Control de Calidad a las variables involucradas en los
procesos productivos de la Industria Licorera de Caldas.
1.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
1.2.1 Identificar las variables críticas de cada proceso analizando su comportamiento,
determinar si se encuentran bajo control y establecer límites confiables.
1.2.2 Definir cuales son los análisis y mediciones de variables estrictamente
necesarios para el control de los procesos y determinar su frecuencia.
1.2.3 Plantear una alternativa técnica para el uso del vapor perdido en los procesos
de esterilización y clarificación de la miel.7
2. MARCO TEORICO
2.1 CONCEPTOS EMPLEADOS EN EL ANALISIS ESTADISTICO
A continuación se realizará una descripción de los conceptos requeridos para analizar la
información de las variables presentadas en la Tabla No.1, empleando el control
estadístico de procesos.
2.1.1 CONTROL ESTADISTICO DE PROCESOS (CEP) 1
El campo del control estadístico de la calidad puede definirse de manera general como el
conjunto de métodos de ingeniería y estadísticos que se emplean en la medición,
vigilancia, control y mejora de la calidad.
Es impráctico inspeccionar la calidad en un producto solo al finalizar el proceso de
elaboración, el control de calidad debe hacerse en cada una de las etapas y así evitar
pérdidas con productos que deben regresarse a etapas iniciales de elaboración o ser
desechados. Por tanto, el proceso de manufactura debe ser estable y repetible, además
de tener la capacidad de operar con poca variabilidad alrededor de un valor nominal. Es
costumbre considerar el CEP como un conjunto de herramientas para la resolución de
problemas que puede aplicarse a cualquier proceso. De las herramientas que posee el
CEP la más poderosa es la carta de control, un elemento igualmente importante es la
actitud – un deseo de todas las personas de la organización por mejorar de manera
continua la calidad y la productividad a través de la reducción sistemática de la
variabilidad –.
Principales objetivos del CEP 2
o Minimizar la producción defectuosa
o Mantener una actitud de mejora continua del proceso.
o Comparar la producción respecto a las especificaciones.
Para poder llevar a cabo estos objetivos hay que tener en cuenta, que todo proceso
genera un producto, pero además genera información. Información que se puede obtener
tomando datos numéricos de las características de los productos que salen del proceso y
tratándola adecuadamente. La información permite “escuchar” el proceso y poder realizar
los objetivos anteriormente citados.
2.1.2 CARTAS DE CONTROL 3
Una carta de control es un gráfico en el que se representa el comportamiento de un
proceso anotando sus datos ordenados en el tiempo. Uno de sus objetivos importantes
es detectar con rapidez la presencia de causas asignables o de corrimientos del proceso,
de modo que puede efectuarse una investigación de este y emprender una acción
correctiva antes de que se produzcan unidades que no cumplen con los requerimientos de
1 MONTGOMERY, Douglas. Probabilidad y Estadística aplicadas a la ingeniería
2 PRAT, Albert. Métodos estadísticos, Control y mejora de la calidad
3 MONTGOMERY, Douglas. Probabilidad y Estadística aplicadas a la ingeniería8
las normas de calidad. La carta de control es una técnica de vigilancia del proceso en
línea que se emplea mucho con este fin, también pueden emplearse para estimar los
parámetros de un proceso de producción y, con esta información, determinar la idoneidad
del proceso. El uso más importante de una carta de control es mejorar el proceso.
Un proceso que emplea cartas de control puede ilustrarse de la siguiente manera:
Entrada Salida
Proceso
Sistema de
medición
Verificar y Detectar causa
. Hacer seguimiento asignable.
.
Implantar Identificar la causa
. acción correctiva raíz del problema .
.
Figura No. 1 Proceso mejorado utilizando una carta de control
Montgomery afirma que en general:
1. Muchos procesos no operan en un estado de control estadístico.
2. En consecuencia, el uso rutinario y atento de las cartas de control identificará
causas asignables. Si estas causas pueden eliminarse del proceso, entonces la
variabilidad disminuye y el proceso mejora.
3. La carta de control solo detecta causas asignables. Para eliminarlas es necesaria
una acción de gerencia, del operador y de ingeniería. Por tanto, es importante
tener un plan de acción para dar repuesta a las indicaciones de la carta de control.
Al identificar y eliminar las causas asignables, es importante encontrar la causa raíz del
problema y atacarla. Una solución arreglada no da como resultado una verdadera mejora
del proceso a largo plazo. El desarrollo de un sistema eficaz para la acción correctiva es
un componente esencial de la implantación efectiva del CEP.
Finalmente recuérdese que la meta eventual del control estadístico de procesos es la
eliminación de la variabilidad en el proceso. Aunque tal vez no sea posible eliminar ésta
de manera completa, la carta de control ayuda a reducirla tanto como sea posible.9
2.1.3 GRÁFICOS DE CONTROL PARA VARIABLES
Se denominan así los gráficos de control para características continuas del producto o del
proceso las cuales, cuando el proceso está en estado de control, se distribuyen en
general según la ley normal. A continuación se presentan las cartas más utilizadas para
características continuas:
Cartas X y R: Se emplean cuando el tiempo o costo requerido para medir las
observaciones es mínimo, obteniéndose gran cantidad de datos. Para el análisis se toman
muestras de n individuos reuniéndolas en subgrupos racionales (entre dos y seis
observaciones), calculando la media y el recorrido muestral y llevando estos valores a los
gráficos correspondientes.
Cartas para mediciones individuales: En numerosas situaciones de control de
procesos, es imposible o poco práctico tomar subgrupos racionales, esto se presenta
en casos como los siguientes:
1. Procesos químicos donde las mediciones repetidas de un proceso difieren solo
debido a errores de laboratorio o a errores en el análisis. Esto significa que el
proceso es tan estable que no se requiere réplicas de análisis.
2. El tiempo o el costo requerido para medir una observación individual es tan
grande que no es factible pensar en observaciones repetidas. Típicamente, esto
ocurriría cuando las mediciones son costosas (por ejemplo en ensayo destructivo)
2.1.3.1 CONSTRUCCION DE UNA CARTA DE CONTROL PARA MEDICIONES
INDIVIDUALES
Para la construcción de la carta se requiere tomar n datos (al menos 20) de forma
(cid:217)
consecutiva. Con las n observaciones obtenidas se estima la media del proceso, m ,
según,
(cid:229) n
x
(cid:217) i
X =m= i=1 donde xobservación i-ésima y n total de observaciones
i
n
Modelo general
Sea W un estadístico muestral que mide alguna característica en la que se tiene interés, y
supóngase que la media de W es m y la desviación estándar es s . Así las líneas de control
W W
superior e inferior son:
UCL = m + ks (1)
W W
CTR = m (2)
W
LCL = m - ks (3)
W W10
Donde:
UCL = Límite superior de control
CTR = Línea central, valor promedio
LCL = Límite inferior de control.
Figura No. 2
Carta de Promedios
94
UCL = 88,27
74 CTR = 41,43
LCL = -5,41
54
lonateM
34
14
-6
0 5 10 15 20 25 30
Observación
En estas cartas puesto que no hay subgrupos racionales para suministrar una estimación
de la variabilidad de la característica analizada, los límites de control se basan en una
medida de la variación que se obtiene a partir de rangos móviles de a menudo dos
observaciones.
2.1.3.2 CARTA DE RANGOS MÓVILES (MR)
Un rango móvil es la diferencia absoluta entre pares sucesivos de mediciones en una
serie; es decir, la diferencia entre las mediciones primera y segunda; después entre las
mediciones segunda y tercera y así sucesivamente. Esta diferencia se define como:
MR = X - X
i i i- 1
Supóngase que la media es m y la desviación estándar es s De esta manera las
MRi MRi.
líneas de control superior e inferior son:
UCL = m + ks (4)
MR MR
CTR = m (5)
MR
LCL = m - ks (6)
MR MR11
Figura No. 3
Carta de Rangos Móviles
60
UCL = 57,57
50
CTR = 17,61
40 LCL = 0,00
30 RM
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30
Observación
Donde k es la “distancia” de los límites de control a la línea central, expresada en unidades de
desviación estándar. Esta teoría general de las cartas de control fue propuesta por primera vez
por el Doctor Walter A. Shewhart, y las cartas de control desarrolladas de acuerdo con estos
principios se conocen como cartas de control de Shewhart.
Ambas cartas contienen una línea central (CTR) que representa en la primera el valor
promedio de la característica correspondiente al estado bajo control, (esto es cuando sólo
están presentes causas aleatorias) y en el caso de los rangos móviles, el promedio de la
diferencia de observaciones consecutivas. Además de esta línea se muestran otras dos líneas
horizontales, el límite superior de control (UCL) y el límite inferior de control (LCL), también se
muestran en la carta. Estos límites se escogen de modo que si el proceso está bajo control,
todos los puntos muéstrales se encuentren entre ellos. El proceso se supone bajo control
siempre y cuando los puntos de la gráfica se encuentren dentro de los límites de control, con
lo que no es necesario emprender ninguna acción. Sin embargo un punto que este fuera de
los límites de control se interpreta como evidencia de que el proceso está fuera de control, con
lo que se requieren la investigación y la acción correctiva para encontrar y eliminar la causa o
causas asignables responsables de este comportamiento.
2.1.3.3 SELECCIÓN DE LOS LÍMITES DE CONTROL
La selección de los límites de control es una de las decisiones críticas que deben tomarse
en el diseño de una carta de control. Al alejar los límites de control de la línea central, se
disminuye el riesgo de un error tipo a - esto es, el riesgo de que un punto caiga más allá
de los límites de control, lo que indicaría una condición fuera de control, cuando no está
presente ninguna causa asignable - . Sin embargo, esta ampliación de los límites de
control también aumenta el riesgo de un error tipo b - esto es, el riesgo de que un punto
caiga entre los límites de control cuando el proceso en realidad está fuera de control- . Si
se acercan los límites a la línea central, se obtiene el efecto opuesto: aumenta el riesgo
del error tipo a , al mismo tiempo que disminuye el riesgo del error tipo b .
Es costumbre ubicar los límites de control a una distancia de más o menos tres
desviaciones estándar de la variable graficada sobre la carta, a partir de la línea central,12
es decir, la constante k de las ecuaciones (1), (2) y (3) debe igualarse a 3. Estos límites
se conocen como límites de control 3-sigma.
2.1.3.4 ANALISIS DE PATRONES EN CARTAS DE CONTROL
Una carta de control puede indicar una condición fuera de control cuando uno o más
puntos caen más allá de los límites de control, o cuando los puntos exhiben algún patrón
no aleatorio de comportamiento. Si los puntos son en verdad aleatorios, se espera una
distribución más pareja alrededor de la línea central.
El acomodo de puntos recibe el nombre de corrida, cuando las observaciones son
crecientes, ésta es una corrida creciente; de manera similar, una secuencia de puntos
donde la magnitud disminuye, se conoce como corrida decreciente. Aunque las corridas
son una medida importante del comportamiento no aleatorio en una carta de control
existen otros tipos de patrones que también pueden indicar una condición fuera de
control.
El Western Electric Handbook (1956) sugiere un conjunto de reglas de decisión para la
detección de patrones no aleatorios en las cartas de control. De manera específica, las
reglas concluyen que el proceso está fuera de control cuando:
A. Ocho o más puntos consecutivos sobre o debajo de la línea central
B. Ocho o más puntos consecutivos ascendentes o descendentes.
C. Cuatro de cinco puntos consecutivos están a una distancia mayor de 1- sigma.
D. Dos de tres puntos consecutivos están a una distancia mayor de 2- sigma
Estas reglas se aplican a un lado de la línea central a la vez. Lo común es que el patrón
no aleatorio aparezca en la carta de control por una razón, y si esta puede hallarse y
eliminarse, entonces el rendimiento del proceso mejorará.
La finalidad de este análisis es el reconocimiento de patrones, es decir reconocer
comportamientos sistemáticos o no aleatorios en la carta de control e identificar la razón
de este comportamiento. Esta habilidad para interpretar un patrón particular en términos
de causas asignables requiere experiencia y conocimiento del proceso.
2.1.4 ANALISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Una vez comprobado el estado bajo control del proceso es útil comparar los límites de
especificación actuales (límites de norma interna e ICONTEC) con los límites de control
obtenidos, adquiriendo así información sobre la capacidad o rubustez del proceso.
Una de las herramientas gráficas para evaluar la capacidad es el histograma, este permite
observar si hay corrimientos de la dimensión nominal y da una impresión general del
cumplimiento de la especificación.
Otra manera de expresar la capacidad del proceso es en términos de un índice, el cual se
define de la manera siguiente:
LSE - LIE
C = (7)
P USL - LSL13
Donde:
LSE= Límite superior de especificación
LIE = Límite inferior de especificación.
USL = Límite superior de control
LCL = Límite inferior de control.
En el caso de tener límites de control 3s (capacidad básica de proceso) la expresión para
el cálculo de la capacidad de proceso es:
LSE- LIE
C = (8)
P 6s
La definición de Cp dada por las expresiones (7) y (8) supone de manera implícita que el
proceso está centrado en la dimensión nominal. Si el proceso presenta corrimientos de
este valor su capacidad real será menor que la indicada por el Cp. Es conveniente
considerar el Cp como una medida de la capacidad potencial, por cual se debe emplear
una medida de capacidad real denominada Cp . A continuación se define este
k
coeficiente:
Ø LIE - m m- LSEø
Cp = mínŒ , œ (9)
k º 3s 3s ß
Donde
m = media
El Cp es un cociente de capacidad unilateral del proceso que se calcula a la media con
k
respecto al límite de la especificación que presente más inconvenientes en ser cumplido.
Una vez calculado el índice de capacidad de proceso para cada variable se compara con
los valores que se presentan a continuación, incluyendo además las medidas de control a
seguir según el caso.
Cp < 1 Medidas inmediatas de mantenimiento correctivo
Cp= 1 Medidas inmediatas de mantenimiento y control
1<Cp< 1.33 El proceso debe ser monitoreado rigurosamente
Cp>1.33 El proceso es capaz de cumplir las especificaciones, se
recomienda mantenimiento preventivo espaciado en el tiempo.
Cp < 1 El proceso no es capaz de cumplir las especificaciones.
k
Cp >1 El proceso cumple las especificaciones
k14
2.1.5 PRUEBA DE NORMALIDAD
En el análisis de capacidad de proceso se presenta una gráfica en la que además del
histograma de frecuencias, se observa la curva de distribución. Con la finalidad de
establecer si los datos de la variable analizada corresponden a una distribución normal se
realiza un test de normalidad en el software Statgraphics, el análisis muestra los
resultados de varias pruebas corridas para determinar si una variable puede ser
adecuadamente modelada por una distribución normal. La prueba chi-cuadrado divide el
rango de la variable en clases igualmente probables y compara el número de las
observaciones en cada clase al número esperado. La prueba Shapiro-Wilks está basada
en comparar los quantiles de la distribución normal fijada a los quantiles de los datos. La
prueba standardized skewness (asimetría estandarizada) busca falta de simetría en los
datos. La prueba standardized kurtosis (curtosis estandarizada) busca la si la forma de la
distribución es más plana o más puntiaguda que la distribución normal.
De cada una de estas pruebas se obtiene un P-valor ó P-value, se toma el menor
resultado. Si el P-value para esta prueba es menor de 0.1, se rechaza la hipótesis que la
variable analizada viene de una distribución normal con el 90% de confianza, si el P-value
es menor de 0.01, se rechaza la hipótesis con el 99% de confianza.
2.2 FERMENTACIÓN ALCOHÓLICA4
La fermentación alcohólica es la base de la vinificación. Sin su presencia un "vino" nunca
sería vino, ya que para ello su graduación alcohólica ha de ser por lo menos de 9% Vol.
Sin embargo, su importancia no radica únicamente en la obtención de etanol a partir de
los azúcares, sino que además durante el proceso fermentativo se van a formar una gran
cantidad de productos secundarios que influyen en la calidad y tipicidad del vino.
Es esencial disponer de un mosto5 de alta calidad que contenga todos los nutrientes
necesarios para que la levadura se multiplique sin dificultad en el momento de su adición,
junto con el oxígeno disuelto necesario, para que la fermentación transcurra sin
problemas. Si controlamos adecuadamente las temperaturas y duración de la
fermentación, evitaremos la formación de subproductos que impartan sabores
desagradables al producto y rompan su estabilidad biológica a largo plazo.
Para que la fermentación tenga lugar6 es necesario que los azúcares fermentables
presentes en el mosto entren en el interior del citoplasma celular de las levaduras, donde
se localizan los sistemas enzimáticos que hacen posible la fermentación alcohólica. Para
ello las levaduras incorporan hexosa (glucosa) a través de un mecanismo de difusión
facilitada, cuya denominación responde a que es necesaria la presencia de una proteína
transportadora (permeasa) que facilita la difusión de estos azúcares a través de las
membranas.
La fricción de entrada de los azúcares al interior de la célula es responsable del calor
generado en el proceso fermentativo junto con la fricción de salida de los productos
generados a través de las membranas celulares. Al principio del proceso fermentativo,
4 Verema.com Artículo Las levaduras y la fermentación alcohólica
5 Manual Práctico del Cervecero, Fermentación del mosto, Autor Boris de Mesones
6 Verema.com Artículo Las levaduras y la fermentación alcohólica15
cuando las cantidades de pirúvico y acetaldehído son todavía pequeñas, tiene lugar la
fermentación glicero-pirúvica obteniendo glicerina (polialcohol con gusto dulce).
Está fermentación viene definida como la serie de reacciones que provocan la conversión
de la glucosa en dos moléculas de ácido pirúvico que a su vez se pueden transformar o
en lactatos o en etanol y dióxido de carbono. El proceso es anaeróbico.
Productos
Glicerina
secunda r ios
Glucosa
CO
2
GLUCOLISIS Acido Piruv i co
alcohol deshidrogenasa
ETANOL
Acetaldehido
Figura No. 4 Esquema de la fermentación alcohólica
En cuanto al vino7 se refiere, las levaduras (más concretamente las enzimas que éstas
producen) son las responsables de la fermentación alcohólica, nombre con el que se
conoce al complejo proceso que es causante principal de que el jugo azucarado se
transforme en vino.
Hoy sabemos que las levaduras son hongos unicelulares, muy abundantes en la
naturaleza y con muy diversas formas. Entre las especies más importantes en enología
están: Saccharomyces cerevisiae (S. oviformis), Saccharomyces bayanus (S. uvarum) o
Saccharomyces rosei (Torulaspora delbrueckii).
La mayoría de las levaduras que no son Saccharomyces son perjudiciales para la
elaboración del vino, con pocas excepciones en otras subdivisiones y géneros, tales como
Schizosaccharomyces pombe (Sc. malidevorans) o Zygosaccharomyces baillii (Zs.
acidifaciens), aunque sus características son muy limitadas para producir vinos
saludables. Todas estas especies, más otros géneros de levaduras y microbios varios,
pueden llegar a coexistir durante la fermentación.
El arte de la elaboración podría ser entonces definido como el arte de controlar la
variedad o cepa dominante elegida para fermentar, mientras el resto permanece latente o
es eliminado (en este aspecto son esenciales el control de la temperatura, el uso de SO2
o preparar8 antes levadura Saccharomyces mediante "pie de cuba" o adquiriendo
levadura seca activa y hacerle dominar desde un principio.
7 Reservaycata.com/español Artículo del mes “Protagonistas: las levaduras, Estrella invitada: el hombre”
8 Curso de Enología para aficionados16
La Saccharomyces cerevisiae, sin duda se destaca sobre el resto. En enología es crucial
ya que es responsable de la mayor parte de la fermentación de los azúcares del mosto,
siendo muy elevada su capacidad de resistencia a altas concentraciones de alcohol y
dióxido de azufre. Estos 'honguitos', los auténticos elaboradores del vino, se enfrentan a
una infinidad de microorganismos, incluidos otros géneros de levaduras, que luchan por
sobrevivir en un medio -el mosto- al que han podido llegar ya sea naturalmente, por vía
aérea, o artificialmente, inoculadas por el hombre. Así, un mosto podría contener un buen
número de levaduras que no pertenecen al género Saccharomyces y que, por tanto,
podrían resultar letales para el vino (p.ej. Kloeckera, Pichia o Candida). Tanto la selección
natural realizada por el hombre a lo largo de siglos mediante la elección de los mejores
pies de cuba para la fermentación, como la resistencia inherente de S. cerevisiae, son los
factores principales que han reforzado la supremacía de sus cepas frente a las “malas”
levaduras.
A pesar de que Pasteur concluyera en sus estudios que la 'fermentación es la vida sin
oxígeno', hoy ya se sabe que esto no es del todo cierto: sólo en condiciones extremas.
Las levaduras tienen la rara propiedad de poder 'respirar' aeróbica y anaeróbicamente.
Antes de llegar a la fase 'sin oxígeno' y bajo determinadas circunstancias de temperatura,
pueden comenzar la fermentación consumiendo oxígeno a raudales, tanto atmosférico,
como diluido en el mosto. El crecimiento de las levaduras en aerobiosis es muy alto, ya
que se consigue aproximadamente un 1 gramo de levaduras por cada 4 gramos de
azúcares consumidos. Conforme el oxígeno escasea, las levaduras no tienen capacidad
de desdoblar los azúcares de forma completa y es el momento en que la glucólisis
comienza, generándose alcohol, CO y energía. Bajo estas condiciones de falta de
2
oxígeno (anaerobiosis) la creación de biomasa es muy limitada, llegando a ser necesarios
más de 100 gramos de azúcares para crear un gramo de levaduras. La producción de
alcohol y las carencias prolongadas de oxígeno y azúcares llevarían a la muerte de las
propias levaduras, que variará en función de la(s) cepa(s) dominante(s) y sus
características de tolerancia y alcohológenas.
Una carencia brusca de oxígeno al comienzo del proceso es una de las causas más
comunes de paradas no deseadas de la fermentación. Lo cierto es que la calidad final de
los vinos está directamente ligada al desarrollo de la flora microbiana del mosto y, en
especial, de las levaduras. A lo largo de la historia, como ya se ha apuntado antes, la
mejora de las prácticas enológicas ha llevado consigo la utilización preferente de
variedades seleccionadas de S. cerevisiae. Los criterios de clasificación de las cepas
más convenientes para la vinificación pueden ser varios pero, generalmente, se basan en
sus cualidades biológicas y condicionantes ambientales (reproducción, estabilidad,
umbrales de temperatura, nutrientes requeridos) y, más importante aún, en sus
propiedades enológicas (velocidad de reacción, rendimiento alcohólico, extracción tánica
y aromática, perfiles organolépticos, generación de acidez volátil y glicerol; resistencia al
calor, SO2, etanol, altos niveles de azúcar)17
2.2.1 CONDICIONES NECESARIAS PARA LA FERMENTACIÓN ALCOHÓLICA9
2.2.1.1 Temperatura
Las levaduras son microorganismos mesófilos, esto hace que la fermentación pueda tener
lugar en un rango de temperaturas desde los 13-14°C hasta los 33-35°C. Dentro de este
intervalo, cuanto mayor sea la temperatura mayor será la velocidad del proceso
fermentativo siendo también mayor la proporción de productos secundarios. Sin embargo,
a menor temperatura es más fácil conseguir un mayor grado alcohólico, ya que parece
que las altas temperaturas que hacen fermentar más rápido a las levaduras llegan a
agotarlas antes.
Por encima de 33-35°C el riesgo de parada de fermentación es muy elevado, al igual que
el de alteración bacteriana ya que a estas elevadas temperaturas las membranas
celulares de las levaduras dejan de ser tan selectivas, emitiendo substratos muy
adecuados para las bacterias.
2.2.1.2 Aireación
Durante mucho tiempo se pensó que las levaduras eran microorganismos anaerobios
estrictos, es decir, debía realizarse la fermentación en ausencia de oxígeno. Sin embargo,
es un hecho erróneo ya que requieren una cierta aireación.
Una aireación sumamente excesiva es totalmente absurda ya que, entre otras
consecuencias en el vino, no obtendríamos alcohol sino agua y anhídrido carbónico
debido a que las levaduras, cuando viven en condiciones aeróbicas, no utilizan los
azúcares por vía fermentativa sino oxidativa, para obtener con ello mucha más energía
2.2.1.3 pH
El pH del vino (3,1- 4) no es el más adecuado para la vida de las levaduras, menos lo es
para la de las bacterias, prefiriendo convivir con valores más elevados. Cuanto menor es
el pH peor lo tendrán las levaduras para fermentar, aunque más protegido se encuentra el
vino ante posibles ataques bacterianos. Además, más elevada será la fracción de
sulfuroso que se encuentra libre.
2.2.1.4 Nutrientes y Activadores
Las levaduras fermentativas necesitan los azúcares para su catabolismo, es decir para
obtener la energía necesaria para sus procesos vitales, pero además necesitan otros
substratos para su anabolismo como son nitrógeno, fósforo, carbono, azufre, potasio,
magnesio, calcio y vitaminas, especialmente tiamina (vitamina B1). Por ello es de vital
importancia que el medio disponga de una base nutricional adecuada para poder llevar a
cabo la fermentación alcohólica.
El nitrógeno es de todos el más importante, siendo necesario que el mosto contenga
inicialmente nitrógeno amoniacal y en forma de aminoácidos por encima de 130-150 ppm.
Una deficiencia de estos nutrientes hará que "no les quede más remedio" que atacar
contra su pesar las gigantescas proteínas, liberándose H2S (aroma a huevos podridos).
2.2.1.5 Concentración inicial de azúcares
No podemos pensar en fermentar un mosto con una concentración muy elevada de
azúcares. En estas condiciones osmófilas las levaduras simplemente estallarían al salir
bruscamente el agua de su interior para equilibrar las concentraciones de solutos en el
exterior y en el interior de la célula, es decir, lo que se conoce como una plasmólisis.
9 Verema.com Artículo Las levaduras y la fermentación alcohólica18
2.2.2 PRINCIPALES PRODUCTOS SECUNDARIOS DE LA FERMENTACIÓN
Los componentes del aroma y del sabor característicos del vino se forman en los
diferentes pasos de producción. Indiscutiblemente la fermentación es el principal
productor de ellos, pero la materia prima usada en la producción de la bebida, la técnica
de destilación empleada y el proceso de maduración juegan un papel especial en su
formación. La cantidad y naturaleza de los componentes formados en la fermentación
dependen de las condiciones de la misma, como la temperatura y los nutrientes de la
levadura.
2.2.2.1 Acido acético
Las levaduras lo obtienen a partir del ácido pirúvico, habiendo grandes diferencias entre
unas y otras en cuanto a su capacidad de producción. Una pequeña parte de él se
esterifica con etanol para formar acetato de etilo cuyo descriptor es el aroma a
pegamento.
2.2.2.2 Acido pirúvico y acetaldehído
Del pirúvico que es obtenido por glucólisis queda muy poco posteriormente en el vino al
igual que ocurre con el acetaldehído (obtenido por descarboxilación del ácido pirúvico
mediante el enzima piruvato descarboxilasa.
2.2.2.3 Alcoholes Superiores, Esteres y Acetatos
Los alcoholes superiores no son obtenidos mediante la cinética de la fermentación
alcohólica pero sí durante su transcurso. Se obtienen mediante desaminación de
aminoácidos por parte de las levaduras con el fin de que obtengan nitrógeno amoniacal
para su consumo o para formar otros aminoácidos consumibles. Se trata de productos
beneficiosos organolépticamente en bajas concentraciones, que a partir de una
concentración global de unos 300 ppm. comienzan a ser totalmente desfavorables
organolépticamente. Estos alcoholes superiores (destacan el alcohol isoamílico y el
isobutílico ) forman también esteres y acetatos como acetato de isoamilo, butanato de etil,
hexanato de etilo y hexanato de isoamilo entre otros, muchos de ellos con aromas
vegetales. Se obtendrán mayor cantidad de estos productos con temperaturas elevadas
de fermentación y mostos poco desfangados, especialmente.
2.2.3 CONGÉNERES DEL ETANOL10
El proceso fermentativo de las mieles de caña, además de producir alcohol etílico,
anhídrido carbónico y calor, genera también productos secundarios, entre los cuales vale
la pena mencionar : Acetaldehído, metanol, ácido acético, ácido succínico, ácidos
volátiles, alcoholes superiores (propanol, isoamílico, isobutírico, etc a partir de los
aminoácidos de las proteínas. Al conjunto de todos estos, se les denomina alcoholes
amílicos o aceites de fúsel), compuestos carbónílicos, esteres diversos, glicerina, etc.
El aceite de fúsel y ácido succínico son productos de una fermentación alcohólica de los
aminoácidos (o de la albúmina de la sustancia nutritiva y de las células de levadura) que
se desarrolla paralelamente a la fermentación principal de la sacarosa, y es además una
consecuencia del metabolismo de los albuminoides de la célula de levadura.
10 Gutierrez, Luis Felipe. Determinación por reactivo de Schiff del contenido de aldehídos en el alcohol
etílico y licores de la Industria Licorera de Caldas.19
Algunos de los compuestos mencionados se producen por fermentaciones secundarías,
otros por transformación de los productos anteriormente producidos y otros por la
degradación de proteínas (aminoácidos) existentes en los mostos de fermentación e
indispensables para el desarrollo de la levadura.
En la destilación de estos líquidos alcohólicos pueden recogerse tres destilados. El
primero, llamado alcoholes de cabeza, está compuesto por productos de bajo punto de
ebullición tales como aldehídos y ésteres. Siguen los alcoholes de buen gusto, formados
principalmente por alcohol etílico, y por último los alcoholes de alto punto de ebullición (o
productos de cola) constituidos en su mayoría por los alcoholes superiores: alcohol.
Las propiedades referentes al olor y al sabor son debidas a los esteres, ácidos volátiles y
otras sustancias fácilmente volátiles, las cuales se encuentran ya en las materias primas y
en parte no aparecen hasta la fermentación, destilación o rectificación.
Las condiciones exigidas al alcohol etílico, son diferentes en cada país, sin embargo, las
realizadas para comprobar su finura, son prácticamente las mismas.
Generalmente, los ensayos a los alcoholes se hacen acerca de su contenido de
aldehídos, furfural y ácidos, sobre la duración de su decoloración con el permanganato de
potasio y sobre la cantidad de aceites de fúsel.
2.2.4 COMPONENTES VOLÁTILES Y NO VOLÁTILES EN EL OLOR DE BEBIDAS
ALCOHÓLICAS
Los componentes del aroma y del sabor se forman en los diferentes pasos de producción.
Indiscutiblemente, la fermentación es el principal productor de ellos, pero la materia prima
usada en la producción de la bebida, la técnica de destilación empleada y el proceso de
maduración juegan un papel especial en su formación.
La técnica de destilación tiene un gran efecto sobre el aroma de las bebidas,
especialmente en su composición cuantitativa. La presencia de levadura en el proceso de
destilación influye en el contenido de esteres de las bebidas alcohólicas.
La maduración o añejamiento, también afecta la composición del aroma. Algunos nuevos
compuestos se forman, y otros se consumen en reacciones que ocurren durante este
proceso. Pero, en general, el proceso de maduración hace una bebida más aceptable.
Por consiguiente, el aroma final de una bebida es la suma del aroma formado en cada
una de las etapas de producción.
2.2.4.1 CONGÉNERES QUE AFECTAN EL SABOR DEL RON
En las últimas dos décadas se han desarrollado grandes investigaciones acerca del
aroma de las bebidas alcohólicas, y de su composición. Aproximadamente 1300
componentes del aroma han sido identificados, y en particular, 273 componentes más o
menos volátiles se encuentran en el ron. Muchos estudios han Intentado dilucidar cuanto
de un componente del aroma debe contener una bebida, y cómo es su formación.
Suomalalnen y Nykánen demostraron que la levadura tiene un papel central en la
formación de los componentes del aroma de las bebidas. Además encontraron los
mismos componentes del aroma en ron, whisky y cognac. La materia prima parece no
ejercer un decisivo efecto en la formación del aroma.20
3. METODOLOGÍA
3.1 DATOS ANALIZADOS
Se tomó para el análisis de los procesos; almacenamiento, predilución, alimentación,
fermentación, recuperación de levadura y vino, destilación de alcohol tafias los datos entre
el 14 de Agosto y el 22 de Septiembre de 2001; siendo el tamaño de la muestra n= 39.
Para el alcohol rectificado se toman los datos entre el 5 de Noviembre y el 7 de Diciembre
de 2001; n=33. Se eligió el conjunto de datos mencionados para el año 2001 ya que
durante el año 2002 la empresa se dedicó a ensayar diferentes tipos de levaduras por lo
cual el proceso fue muy inestable y los datos no son representativos.
Para el Aguardiente y Aperitivo Cristal los datos de los lotes del año 2001; n=25 y n= 103
respectivamente y para el Ron Viejo de Caldas los lotes del primer semestre del año
2002; n=76. En este caso no es importante el hecho del período escogido debido a que
no se cambió en el período la formulación del Aguardiente y Aperitivo Cristal.
3.2 PLAN SEGUIDO PARA EL ANÁLISIS DE LA INFORMACIÓN
Se creó una matriz de datos para las variables de cada uno de los procesos en el
programa Statgraphics 2.011, donde posteriormente fue analizada. Luego se elaboraron
las cartas de control empleando el paquete estadístico. Para la Carta de promedios, el
programa calcula la media de la característica analizada y su correspondiente desviación
estándar. En la carta de rangos móviles calcula la media y la desviación estándar de la
diferencia de mediciones sucesivas para estimar la variabilidad del proceso.
3.2.1 Selección de los límites de control
Inicialmente se seleccionaron los limites de control a una distancia de más o menos tres
desviaciones estándar (k = 3, ecuaciones 1 a la 6) del promedio de la variable graficada
sobre la carta tanto para promedios como para rangos, luego se observó si los datos
caían dentro de estos límites, en caso contrario se alejaron los límites de control de la
línea central hasta un máximo de 10 desviaciones estándar12. Antes de esto fue
necesario establecer claramente si los puntos fuera de los límites de control corresponden
realmente a causas asignables o si obedecen a la variación normal del proceso,
permitiendo en este caso la aceptabilidad de límites de control más amplios.
11 Software estadístico que contiene un Modulo de Control de Calidad en el cual fueron realizadas las cartas
de control , análisis de capacidad de proceso y pruebas de normalidad.
12 Tomado del Manual Statgraphics21
3.2.2 Análisis de las cartas de control
Se determinó el estado de control de los procesos observando si todos los puntos caían
dentro de los límites establecidos y además se investigó la presencia de patrones o
tendencias en las cartas (posibles causas asignables), en los casos que fueron
detectadas se interpretó como evidencia de que el proceso se encontraba fuera de
control, pero al buscar que situaciones provocan las mencionadas causas asignables se
presentaron dificultades debido a que no existía reporte de lo sucedido en el transcurso
del proceso, por lo cual se hizo dispendiosa la búsqueda y en algunos casos infructuosa
de manera que se propusieron acciones correctivas solo en los casos en los que se
identificó la causa asignable. Para ayudar a posteriores análisis se creo un espacio de
observaciones en las bases de datos de manera que se encuentre documentado los
cambios que sufre el proceso.
3.2.3 Establecimiento de variables críticas
En principio se estableció para los procesos almacenamiento, predilución, alimentación,
fermentación recuperación de levadura y vino como variable crítica aquella que está fuera
de control. Debido a que algunas de las variables se declararon fuera de control pero no
causan problemas en el rendimiento, se redefinió este término como la variable que afecta
el desempeño del proceso.
Para los alcoholes tafias y rectificado y los licores Aguardiente Cristal, Aperitivo Cristal y
Ron viejo de caldas son críticas las variables que además de estar fuera de control
presentan valores que tienden a las especificaciones internas y/o externas.
3.2.4 Análisis de capacidad de proceso
Al determinarse el estado bajo control del proceso se compararon los limites de
especificación actuales (límites de norma interna e ICONTEC) y los propuestos mediante
los análisis realizados con los limites de control obtenidos con el uso de las cartas,
consiguiéndose de esta comparación un índice, el cual se confrontó con los índices
reportados en el manual del software Statgraphics e iguales a los referenciados por el
ICONTEC ( incluidos en el marco teórico), basándose en esto y en las recomendaciones
de los ingenieros del área de calidad se estableció la frecuencia de análisis para cada
variable.
3.2.5 Implementación de las bases de datos finales
Para la implementación de las bases de datos se empleó el software Approach13.
Inicialmente se propuso la creación de 14 bases de datos autónomas, pero luego se
decidió agruparlas de la siguiente manera:
Control de fermentación, incluye los procesos Almacenamiento, predilución, alimentación,
fermentación, recuperación de levadura y vino.
Control de destilación, incluye los alcoholes tafias y rectificado.
13 Programa diseñado por Lotus para elaborar bases de datos.22
En el caso de los licores se crearon bases de datos independientes para cada uno debido
a la diferencia de variables y especificaciones
De este modo quedo entonces implementado el sistema de manejo de información, de
manera que el personal responsable de realizar los análisis, diariamente almacene la
Información en la base de datos correspondiente, exporte los datos al Statgraphics y
realice los procedimientos requeridos.23
4. ALCANCE DE LOS OBJETIVOS
4.1 VARIABLES MEDIDAS COMO MÉTODO DE CONTROL
ºBrix: medida empleada para determinar la riqueza en azúcar de un compuesto. En
sentido estricto el ºbrix es la concentración en porcentaje en peso de los sólidos
contenidos en una solución pura de sacarosa y agua.
En los procesos de recepción y almacenamiento se emplea para su medición un
refractómetro digital que posee corrección de temperatura para compuestos con
temperatura diferente a 20ºC, en predilución, alimentación y fermentación se usa un
aerómetro Brix calibrado a 20ºC, en caso que la temperatura de la muestra sea diferente
se dispone de tablas de corrección1.
Acidez sulfúrica: medida requerida para controlar los valores normales de acidez
debidos a la adición de H SO , sirve además para determinar si existe desviación de la
2 4
fermentación alcohólica a acética.
Su medición se realiza en los siguientes procesos: recepción, almacenamiento,
alimentación y vino. Se emplea un método volumétrico2 para su determinación.
% Sólidos: variable que indica la cantidad de material suspendido en una muestra.
Existen diferentes procedimientos para medir la cantidad de sólidos de una muestra, en el
proceso de recepción y almacenamiento de miel se miden los sólidos sedimentables por
centrifugación en base húmeda.
% ATR ó Azúcar: análisis que permite conocer la cantidad de azúcares invertidos en una
muestra. Se mide en los procesos de recepción, almacenamiento empleando el método
de Lane y Eynon. En las cubas de fermentación se mide con el método de Bertrand.
pH : indica el grado de acidez o basicidad de una muestra.
Esta medición se realiza en los procesos de predilución, alimentación, fermentación,
recuperación de levadura y vino, empleando en todos los casos potenciómetro.
Contenido de alcohol: La medición con un alcoholímetro calibrado a 20ºC, hace posible
conocer la riqueza alcohólica de una solución hidroalcohólica a la temperatura de
referencia (20ºC) basado en los principios de aerometría ya que existen relaciones
definidas entre la densidad de una mezcla hidroalcohólica y el contenido de alcohol en la
misma. El contenido de alcohol o título volumétrico se expresa en % vol., según GUIDE
PRACTIQUE D’ALCOOMETRIE (1983), elaborada con autorización de L’OFFICE
INTERNATIONAL DE METROLOGIE LEGALE.
En los mostos y licores coloreados, añejados, adicionados de edulcorantes o extractos
vegetales se aumenta la densidad de la muestra de tal manera que la lectura de
contenido alcohólico es inferior a la que se obtendría si sólo existiera la mezcla agua –
alcohol. Por tal razón en dichos productos la lectura directa se da en términos de
contenido de alcohol aparente. La determinación del contenido de alcohol real del
1 Tabla No. 21 Manual del azúcar de caña, Spencer – Meade
2 Norma interna de Procedimientos de análisis24
producto requiere haber realizado previamente una destilación de la muestra de tal
manera que los componentes sean únicamente alcohol y agua.
Si la temperatura de la muestra se mantiene a 20°C la lectura obtenida en el
alcoholímetro es directamente el contenido de alcohol en % Vol. de la muestra, en caso
contrario se dispone de tablas de corrección1.
Población, Reproducción y Células muertas: estas variables permiten conocer el
comportamiento de la levadura durante la aclimatación y el transcurso del proceso, son
medidas en cada una de las cubas de fermentación. La cuantificación de estas se
variables se realiza por observación microscópica.
Congéneres: cuantifica la cantidad de sustancias volátiles naturales diferentes de los
alcoholes etílico y metílico, presentes en vinos, alcoholes y licores. Dentro de los
congéneres se consideran sustancias tales como ácidos, aldehídos, furfural, esteres y
alcoholes superiores.
La determinación de metanol y congéneres se realiza por cromatografía gaseosa, el
método se basa en la separación diferencial de compuestos, se logra empleando una
sustancia especial conocida como fase estacionaria dentro de una columna
cromatográfica y su posterior localización en un Detector de ionización de llama. La
identificación y cuantificación se realiza por software.
Acidez total: cuantifica la cantidad de los ácidos valorables presentes en el alcohol como
producto de la fermentación. Se determinan por titulación hasta pH 7 con una solución
valorada de hidróxido de sodio. En Colombia por disposiciones legales, la acidez total
para los alcoholes y licores debe expresarse como miligramos de ácido acético por
decímetro cúbico de alcohol anhidro.
Acidez volátil: está constituida por la porción de ácidos orgánicos arrastrables por el
vapor de agua, ácidos que se encuentran en forma libre o combinada en las bebidas
alcohólicas. Este análisis se realiza a los rones y debe expresarse como miligramos de
ácido acético por decímetro cúbico de alcohol anhidro.
Tiempo de decoloración: esta variable permite evaluar la calidad del alcohol rectificado,
cuantificando el tiempo que tarda el alcohol en decolorar una solución de permanganato
de potasio, este tiempo disminuye al aumentar la cantidad de congéneres.
Cobre y hierro: variables que cuantifican el contenido de estos metales en los licores, de
manera que se pueda verificar el cumplimiento de las especificaciones exigidas por las
normas interna e Icontec, las cuales garantizan que estas cantidades no son perjudiciales
para la salud.
Extracto seco: cuantifica el contenido total de sólidos en los licores. En los rones
representa el contenido de pasas, algarroba y caramelo adicionados. En el Aguardiente y
Aperitivo Cristal la cantidad de azúcar.
% Transmitancia: análisis que permite controlar la fabricación del licor con una
intensidad de color constante y característica. Este análisis se realiza en rones y otros
licores oscuros.
1 Tabla VIIIb GUIDE PRACTIQUE D’ALCOOMETRIE25
4.2 PROCESOS
4.2.1 ALMACENAMIENTO DE MIEL1
Actualmente se utilizan tres tanques de 1000 toneladas, que se rotan cumpliendo las
siguientes funciones: recepción de miel y almacenamiento durante su consumo. Estos
tanques se llenan hasta un tercio de su volumen, para no tener problemas de
prefermentación2 y cristalización3 en el periodo de almacenamiento.
Control de proceso:
Diariamente el fermentador de turno toma una muestra de aproximadamente 1000 ml del
tanque de consumo, en la entrada a predilución, la lleva al laboratorio y allí se realizan
análisis a las variables que se muestran en la Tabla No 2.
Análisis Especificaciones Norma de
control de procesos ILC
LIE4 LSE5
% Sólidos 1
º Brix 67 73
% ATR 66
Acidez <mg H SO /l> 5000
2 4
Tabla No. 2 Análisis realizados a la miel en el Tanque de consumo
Debido a que el control de este proceso se realiza en el tanque de consumo, estos fueron
los datos que se tomaron para el estudio del proceso de almacenamiento. A continuación
se presenta el análisis de cada una de las variables medidas en este proceso.
4.2.1.1 % SÓLIDOS
La cantidad de sólidos es uno de los requisitos que debe cumplir la miel para ser
aceptada en el proceso de recepción teniendo como límite superior 1%6.
Actualmente se tiene el mismo límite superior para los procesos de recepción y
almacenamiento y puesto que no se evidenciaron cambios significativos en el contenido
de sólidos durante este último proceso7, no se considera una variable crítica en el.
Además de esto el mayor valor presentado es 0.5%, por estas razones se propone la
eliminación del análisis de esta variable en el proceso de almacenamiento de miel.
1 Numeral 3 Diagrama general del proceso Anexo 5
2 Glosario Anexo 1
3 Glosario Anexo 1
4 LIE (Límite inferior de especificación)
5 LSE (Límite superior de especificación)
6 Tomado de la norma de control de procesos ILC
7 Tabla No. 3, Figuras No. 5 y No. 6 Anexo 226
4.2.1.2 GRADO BRIX1
Número de observaciones = 392
Desviación estándar = 0.321482
LIMITES DE CONTROL < ° Brix >
Figura No. 8
Figura No. 7
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
º BRIX ALMACENAMIENTO
ºBRIX ALMACENAMIENTO 1,5
UCL = 1,19
72
1,2 CTR = 0,36
71,5 CTR = 70,62
LCL = 0,00
0,9 71 LCL = 69,75 XIRB RM
70,5 0,6
70 0,3 º
69,5
0
69 0 10 20 30 40
0 10 20 30 40 Observación
Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 1.1853
Límite central = 70.6192 Línea central = 0.362632
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 69.7512 Límite inferior de control: -3.0 sigma =0,0
Una observación fuera de los límites Dos observaciones fuera de los límites de control
La variable ºbrix se encuentra fuera de control, se observa variación no aleatoria alrededor
de la media y disminución con respecto a los valores de recepción de la miel los cuales
están entre 70 – 73,5 siendo indeseable debido a que esta variable representa el
porcentaje en peso de los sólidos contenidos en una solución de sacarosa pura y al
presentarse disminución se afecta el rendimiento.
INTERPRETACION DE PATRONES O TENDENCIAS12 3,4
En la carta de promedios se observa violaciones a las reglas B, C y D. La violación a la
regla B se debe a las fallas de aleatoriedad que presenta la variable al aumentar y
disminuir la media en repetidas ocasiones sin alcanzar un comportamiento estable. Las
1 Los análisis para esta y las demás variables contenidas en la Tabla No. 1 corresponde al procedimiento
descrito en el ítem 3.1.3 del Marco teórico y 4.2 de la metodología
2 Tabla No. 4 Anexo 2
3 Las reglas consideradas en el análisis de patrones o tendencias se definen en el ítem 3.1.3.4 del Marco
teórico.
4 Resumen de los patrones presentados por la variable, Anexo 3 ver CD27
reglas C y D son violadas por los valores extremos tanto de aumento como de
disminución de la media ya mencionados.
En la carta de rangos se viola la regla A, debido a la poca variabilidad presentada por las
primeras observaciones como resultado de un aumento continuo, causando su ubicación
debajo del promedio de desviación. La violación de la regla D se produjo por la misma
razón presentada en los promedios.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Se propone aumentar el límite inferior de especificación para ºBrix en el proceso de
almacenamiento de miel a 68 debido a que esta variable es uno de los requisitos para la
recepción, proceso en el cual se tiene como límites 70 - 73.5 y las diferencias no deben
de ser significativas entre un proceso y otro. La propuesta en cuanto al límite superior es
eliminarlo debido a que siempre es deseable un mayor valor de esta variable.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable ºbrix se considera crítica ya que es importante inspeccionar sus variaciones
durante su permanencia en el tanque de consumo las cuales deben ser mínimas, además
se encuentra estadísticamente fuera de control.
PLAN DE ANALISIS
Debido a que el °Brix es una variable crítica y además está fuera de control se recomienda
seguimiento diario al tanque de consumo para tener un control riguroso de sus
tendencias.
1 Tabla No. 228
4.2.1.3 % A.T.R
1
Número de observaciones = 35
Desviación estándar = 0.190342
LIMITES DE CONTROL < % ATR >
Figura No. 9 Figura No. 10
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
% ATR ALMACENAMIENTO % ATR ALMACENAMIENTO
68,4 1
UCL = 0,70
68 CTR = 67,39 0,8 CTR = 0,21
67,6 LCL = 66,82 LCL = 0,00 RTA
0,6
RM
67,2
0,4 %
66,8
66,4 0,2
66 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 67.9596 Límite superior de control: +3.0 sigma = 0.70179
Línea central (CTR) = 67.3886 Línea central = 0.214706
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 66.8175 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0.0
Dos observaciones fuera de los límites de control Una observación fuera de los límites de control
La variable está fuera de control, se observan tendencias no aleatorias que provocan que
muchos datos no estén centrados alrededor de la media. Entre los datos 23 y 29 se
tienen los menores valores registrados para esta variable en el período considerado. El
valor mínimo observado fue 66,6 % ATR el cual cumple con las especificaciones, pero es
deseable mantener estos valores en un rango más cercano al establecido como requisito
de recepción, es decir, 67% ATR, debido a que esta variable representa la cantidad de
azúcares fermentables que posteriormente se transformarán en alcohol y su disminución
afecta directamente el rendimiento del proceso.
Se tiene conocimiento que el % ATR1 disminuye como consecuencia del incremento de la
acidez, para corroborar esto se realizó una gráfica con estas dos variables2 y se concluyó
que a medida que aumenta la acidez el % de ATR disminuye.
1 Tabla No. 4 Anexo 2
2 Figura No. 11 Anexo 229
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En la carta de promedios se observa violaciones a todas las reglas mencionadas debido
al comportamiento no estable de esta variable en la cual el valor de la media es
influenciado por los valores extremos del proceso. Al comienzo se presentan valores
constantes que tienden a aumentar, esta tendencia al aumento hace que los datos se
ubiquen por encima de la línea central, luego se observa tendencias de estabilización,
pero los datos tienden a disminuir progresivamente a valores ubicados debajo de esta
línea, continuando posteriormente con un comportamiento no aleatorio. En la carta de
rangos se violan las reglas C y D, debido a las grandes diferencias entre mediciones
consecutivas que se presentan al cambiar las tendencias del proceso, lo cual implica que
la variabilidad tampoco es homogénea.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable % ATR se considera crítica puesto que es importante controlar
cuidadosamente sus cambios durante el almacenamiento, los cuales no deben ser
significativos ya que se afecta el rendimiento del proceso.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que el %ATR es una variable crítica y además está fuera de control se debe
llevar a cabo este análisis diariamente en los tanques de almacenamiento.
1 Resumen de los patrones presentados por la variable, Anexo 330
4.2.1.4 ACIDEZ
Número de observaciones = 391
Desviación estándar = 1032.99
LIMITES DE CONTROL < mg H SO/l >
2 4
Figura No. 12 Figura No. 13
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
(X 1000) ACIDEZ ALMACENAMIENTO
ACIDEZ ALMACENAMIENTO 8
(X 1000) UCL = 3808,63
8
UCL = 6812,35 CTR = 1165,21
6
6 CTR = 3713,38 LCL = 0,00
ZEDICA RM
4
4
2
2
0
0 0 10 20 30 40
0 10 20 30 40 Observación
Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma =6812.35 Límite superior de control : +3.0 sigma =3808.63
Límite central (CTR) = 3713.38 Línea central (CTR) = 1165.21
Límite inferior de control LCL: -3.0 sigma =0.0
Siete puntos fuera de los límites de control
Cuatro observaciones fuera de los límites
La variable acidez se encuentra fuera de control, se observa un comportamiento inestable
debido a la gran dispersión presente en el proceso por la presencia de valores extremos
que hacen tender la media a un valor no representativo.1
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 2
En la carta de promedios se observan violaciones a todas las reglas consideradas. La
violación de estas reglas se debe a la presencia de valores muy altos que aumentan la
dispersión del proceso obteniéndose un valor para la desviación estándar alto que hace
que los límites de control a tres sigma sean tan amplios que incluyan observaciones fuera
de las especificaciones actuales y hacen tender la media a un valor que no representa el
comportamiento del proceso.
En la carta de rangos se presentan violaciones a las reglas A, C y D. La violación de la
regla A se debe a que al igual que en la anterior carta se tiene un promedio afectado por
los valores extremos presentes en el proceso. Las reglas C y D evidencian los problemas
de dispersión, siendo esta carta insensible a variaciones importantes por la presencia de
valores extremos que dan un valor muy alto al parámetro desviación estándar.
1 Tabla No.4, Anexo 2
2 Resumen de los patrones presentados por la variable, Anexo 331
Analizando los datos que sobrepasan el límite superior se tiene:
Fecha Acidez Tiempo de residencia
en el tanque
14 Agosto 2001 7300 18 días
29 Agosto 2001 4900 5 días
6 Septiembre 2001 5386 8 días
7 Septiembre 2001 6280 9 días
10 Septiembre 2001 6198 10 días
11 Septiembre 2001 6860 11 días
12 Septiembre 2001 6958 12 días
13 Septiembre 2001 6960 13 días
14 Septiembre 2001 6980 14 días
15 Septiembre 2001 7350 15 días
16 Septiembre 2001 7840 16 días
17 Septiembre 2001 5214 11 días
18 Septiembre 2001 5248 12 días
19 Septiembre 2001 5250 13 días
Tabla No. 5 Días de mayor acidez en el tanque de consumo
Como ya se mencionó en el análisis de la variable % ATR su disminución se debe al
incremento de la acidez, la cual a su vez aumenta durante el período de almacenamiento.
En el año 1997 se tenía como tiempo de residencia en los tanques tres días1,
actualmente2 el tiempo de residencia máximo es diez días. Según los datos anteriores se
tiene miel hasta con 18 días de recepción incumpliéndose de esta manera la norma y
obteniéndose una miel prefermentada debido a que ha aumentando considerablemente
su acidez.
Conocidas las causas de la alta acidez en el tanque de consumo se procede a eliminar los
datos anteriores obteniéndose las siguientes cartas de promedios y rangos:
1 Proyecto Iberomedia
2 Norma de Recepción y Almacenamiento de miel32
LIMITES DE CONTROL RECALCULADOS < mg H SO/l >
2 4
Número de observaciones = 21
Desviación estándar = 684.663
Figura No. 15
Figura No. 14
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
Acidez almacenamiento exceptuando los días de mayor acidez Acidez almacenamiento exceptuando los días de mayor acidez
(X 1000)
4700 4
UCL = 3906,94 UCL = 2524,35
3700 CTR = 1852,95 CTR = 772,30
3
ZEDICA
2700 LCL = -201,04 LCL = 0,00
RM
2
1700
1
700
-300 0
0 4 8 12 16 20 24 0 4 8 12 16 20 24
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma =3906.94 Límite superior de control: +3.0 sigma = 2524.35
Límite central = 1852.95 Línea central = 772.3
Límite inferior de control: -3.0 sigma = -201.037 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Tres observaciones fuera de los límites de control Una Observación fuera de los límites de control
El proceso continúa fuera de control a pesar que se han eliminado los datos
correspondientes a causas asignables, se presentan observaciones por encima del límite
superior y comportamiento no aleatorio debido a la inestabilidad de la variable.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Se recomienda disminuir el límite superior a 3500 con el fin de controlar más
rigurosamente el proceso. Observando la tabla No. 5 se tiene para el segundo dato un
tiempo de residencia de cinco días con un valor de acidez de 4900 mg H SO /l, por lo cual
2 4
se recomienda disminuir el tiempo de residencia en los tanques nuevamente a tres días,
programando de manera adecuada y según las necesidades el ingreso de los
carrotanques con la miel. Por último se propone implementar los análisis realizados en el
tanque de consumo a los tanques de almacenamiento.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable acidez es una variable crítica en el proceso de almacenamiento ya que de
esta dependen las características de la miel a fermentar, además se encuentra fuera de
control presentando valores muy altos que afectan el desarrollo del proceso.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que la acidez es una variable crítica y además se encuentra fuera de control,
requiere ser analizada diariamente en el tanque de consumo.
1 Tabla No. 233
4.2.2 PREDILUCION 1
La miel proveniente de los tanques de almacenamiento es bombeada al proceso de
predilución, inicialmente es diluida en los mezcladores estáticos con agua caliente, luego
es filtrada para retirar partículas gruesas.
Este proceso se realiza en un tanque de 22.000 Litros con agitación interior, en este
tanque se recibe la miel virgen se le adiciona ácido sulfúrico diluido, agua potable y se
inyecta vapor por medio de un serpentín interno, con esto se consigue transformar el alto
contenido de azúcares que contiene la miel virgen a algunas de las formas de azúcar
fermentable mediante una reacción de hidrólisis, llevando la miel a condiciones de
densidad y floculación óptimas para ser clarificada mediante centrifugación. El líquido
resultante de la hidrólisis se bombea a la etapa de clarificación.
Control de proceso
En el laboratorio se recibe diariamente la muestra tomada del sistema de recirculación por
el fermentador de turno y allí se le realizan análisis de pH, y ºbrix.
En la siguiente Tabla se muestran las especificaciones actuales para estas variables.
Variable Especificaciones Norma de
control de procesos ILC
LIE LSE
º Brix 40 45
pH 4 4,8
Tabla No. 6 Variables analizadas a la miel en el proceso de Predilución
1 Numeral 4 Diagrama general del proceso Anexo 534
4.2.2.1 GRADO BRIX
Número de observaciones = 391
Desviación estándar = 0.68519
LIMITES DE CONTROL < ° Brix >
Figura No. 16 Figura No. 17
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
º BRIX PREDILUCION º BRIX PREDILUCION
47 3
UCL = 46,17 UCL = 2,53
2,5
46 CTR = 44,11 CTR = 0,77
XIRB
45 LCL = 42,05 2 LCL = 0,00
RM
1,5
44 º
1
43
0,5
42 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma =46.1684 Límite superior de control: +3.0 sigma = 2.5263
Límite central = 44.1128 Línea central (CTR) = 0.772895
Límite inferior de control: -3.0 sigma =42.0572 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
El proceso se encuentra bajo control se observa muy buena aleatoriedad y
homogeneidad. De la Tabla No. 6 se tiene que la variación admisible para este parámetro
es entre 40 – 45 ºBrix. Al observar su comportamiento se tienen como valores extremos
42,7 y 45,35 o sea valores alejados del límite inferior de especificación y que en algunos
casos sobrepasan el límite superior de especificación.
INTERPRETACION DE PATRONES O TENDENCIAS
No se observa tendencias en los datos, la variación del proceso es completamente
aleatoria.1
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Los límites actuales de especificación para esta variable fueron establecidos con el fin de
mantener un rango de variación estable en el proceso, en el cual se garantice las
condiciones de densidad para conseguir la floculación de los sólidos para su posterior
separación en el proceso de clarificación.
Debido a la tendencia de los datos hacia el límite superior de especificación se
recomienda aumentar este a 46 y el inferior a 41 grados brix . Esta ampliación no causa
inconvenientes debido a que no es una modificación significativa que afecte el
comportamiento del proceso.
1 Tabla No. 7, Anexo 2 ver CD
2 Tabla No. 635
ANALISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 18
CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 41,0, Nominal = 43,5, USL = 46,0
15
12
aicneucerF
9
6
3
0
41 42 43 44 45 46 47
Grados Brix en Predilución
Especificaciones actuales Especificaciones propuestas
USL= 45 Nominal= 42.5 LSL=40 USL= 46 Nominal= 43 LSL=41
Cpk (upper) = 0,435 Cpk (upper) = 0,933
Cpk (lower) = 2,058 Cpk (lower) = 1,559
Al realizar el análisis de capacidad de proceso para las especificaciones actuales se
obtuvo capacidad de proceso Cp < 1, esto confirma que no es posible asegurar el
k
cumplimiento del requisito.
Modificando los límites de especificación a 41 - 46 se obtuvo también una capacidad de
proceso < 1 que no garantiza el cumplimiento del requisito.
Se analizaron los índices Cp debido a que los datos no están centrados alrededor de la
k
media, el índice Cpk (lower) calcula la capacidad que tiene la variable para cumplir el límite
inferior, de manera analoga el límite Cpk (upper) mide la capacidad hacia el límite superior,
como era de esperarse este índice fue menor ya que los datos tienden hacia el.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad1 los datos no
presentan distribución normal con el 90% de confianza.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable ºBrix no se considera crítica ya que se encuentra bajo control estadístico y
presenta una variación muy estable.
PLANES DE ANÁLISIS
Puesto que la capacidad de proceso Cpk obtenida fue < 1, se debe realizar seguimiento
permanente a la variable a pesar que se encuentra en control estadístico.
1 Pruebas para determinar Distribución Normal, Anexo 436
4.2.2.2 pH
Número de observaciones = 391
Desviación estándar = 0.0571575
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 19 Figura No. 20
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
pH PREDILUCION pH PREDILUCION
4,8 UCL = 4,70 0,5 UCL = 0,21
4,7 CTR = 4,53 0,4 CTR = 0,06
4,6 LCL = 4,36 LCL = 0,00
0,3
Hp RM
4,5
0,2
4,4
4,3 0,1
4,2 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma =4.69865 Límite superior de control : +3.0 sigma = 0.21074
Límite central = 4.52718 Línea central = 0.0644737
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 4.35571 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0
Diez observaciones fuera de los límites Una observación fuera de los límites de control
Esta variable se encuentra fuera de control, presenta una gran tendencia a valores
menores que el set point que indican un cambio fuerte de acidez en el proceso.1
INTERPRETACION DE PATRONES O TENDENCIAS 2
En la carta de promedios se observa incumplimiento a las reglas A, C y D. Estas reglas
son quebrantadas por la presencia de valores bajos de pH, estos a su vez provocados por
la alta acidez presentada en el tanque de consumo, estos valores hacen que la media no
sea representativa o sea que los datos no presentan tendencia hacia ella y se ubiquen
series de datos de ocho o más puntos por encima de la línea central incumpliendo así la
regla A.
Se incumplen las reglas C y D ya que la desviación estándar se ve afectada por los
cambios bruscos que sufre el proceso al bajar el pH, esto hace que los valores iniciales
incumplan estas reglas.
1 Tabla No. 7, Anexo 2
2 Anexo 337
En la carta de rangos móviles se observa incumplimiento a la regla A, esto se debe a que
la desviación estándar de los rangos se ve afectada por las tendencias mencionadas
causando que los valores iniciales se ubiquen por debajo de la línea central.
Esta variable cumple con los límites actuales de especificación en todos los casos, pero al
graficar se observa una gran caída del pH que coincide con los días de mayor acidez en
el tanque de consumo.
Fecha pH
14 Agosto 2001 4,35
15 Agosto 2001 4,39
16 Agosto 2001 4,47
29 Agosto 2001 4,39
6 Septiembre 2001 4,38
7 Septiembre 2001 4,3
10 Septiembre 2001 4,26
11 Septiembre 2001 4,37
12 Septiembre 2001 4,34
13 Septiembre 2001 4,24
14 Septiembre 2001 4,21
15 Septiembre 2001 4,24
16 Septiembre 2001 4,25
17 Septiembre 2001 4,22
Tabla No. 8 Días correspondientes a los más bajos valores de pH en predilución
Eliminando estos datos de la gráfica se obtienen nuevos límites de control
Número de Observaciones: 25
Observaciones excluidas: 14
Desviación estándar: 0,0373079
Figura No. 22
Figura No. 21
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
pH Predilución exceptuando los dias correpondientes pH Predilución exceptuando los dias correpondientes
a los menores valores de pH a los menores valores de pH
4,8 UCL = 4,76 0,15 UCL = 0,14
CTR = 4,64 0,12 CTR = 0,04
4,7
LCL = 4,53 0,09 LCL = 0,00 RM
Hp
4,6
0,06
4,5 0,03
4,4 0
0 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma =4,75592 Límite superior de control: +3.0 sigma =0,137554
Límite central = 4,644 Límite central = 0,0420833
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 4,53208 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,038
Luego de eliminar los datos correspondientes a causas asignables se obtuvo una variable
bajo control, muy sensible a los cambios ya que la mayoría de los datos están
concentrados en un rango muy estrecho 4,56 – 4,7.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Actualmente se tienen como límites de especificación para pH los valores dentro del
rango 4 – 4.8, como se observa en las graficas de control este rango es demasiado
amplio y no permite la detección de problemas por lo tanto es recomendable aumentar el
límite inferior a 4,4 ya que valores menores a este demuestran la presencia no deseable
de alta acidez en el proceso.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
El pH es una variable crítica en este proceso, ya que con esta se regula la adición de
ácido necesario para llevar a cabo la hidrólisis ácida de la miel en la cual se transforma la
sacarosa a glucosa y fructosa (azúcares fermentables). Actualmente se tiene un set point
de 4,5 para este se propone un aumento a 4,6 (valor nominal para los límites propuestos).
PLAN DE ANALISIS
Debido a que el pH es una variable crítica es de vital importancia continuar el seguimiento
diario.
1 Tabla No. 639
4.2.3 ALIMENTACION1
Luego se separar los sólidos en el proceso de clarificación, se esteriliza y enfría la miel,
posteriormente se mezcla con agua, realizándose de esta forma la segunda dilución. Esta
etapa esta controlada automáticamente, agregándose más o menos agua en función del
ºbrix que presente la mezcla. Una vez diluida, la mezcla pasa a un intercambiador de
placas, donde se rebaja la temperatura a 30°C para comenzar el proceso de
fermentación.
Control de proceso:
Diariamente el fermentador de turno toma una muestra de aproximadamente 1000 ml , en
la salida del intercambiador E-203, la lleva al laboratorio y allí se realizan análisis a las
variables que se muestran en la Tabla 4.
Variable Especificaciones Norma de
control de procesos ILC
LIE LSE
º Brix 7 19
pH 4 4,8
Acidez <mg H SO /l> 300 2000
2 4
Tabla No. 9 Variables analizadas a la miel en el proceso de alimentación.
4.2.3.1 º BRIX
Número de observaciones = 302
Desviación estándar =0.478723
LIMITES DE CONTROL < ° Brix >
Figura No. 23 Figura No. 24
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
º BRIX ALIMENTACION º BRIX ALIMENTACIÓN
19 UCL = 18,42 1,8 UCL = 1,77
CTR = 16,98 1,5 CTR = 0,54
18
LCL = 15,54 1,2 LCL = 0,00
xirB RM
0,9
17
0,6 º
16 0,3
0
15
0 5 10 15 20 25 30
0 5 10 15 20 25 30
Observación
Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma =18.41681 Límite superior de control: +3.0 sigma =1.76505
Límite central = 16.98072 Línea central = 0.54
Límite inferior de control: -3.0 sigma =15.5445 Límite inferior de control:-3.0 sigma =0
1 Numeral 7 Diagrama gral. del proceso Anexo 5
2 Tabla No. 7, Anexo 240
No se presentan puntos fuera de los límites de control tanto en la carta de rangos como
en la de promedios, la variable se encuentra en control.
INTERPRETACION DE PATRONES O TENDENCIAS
No se presenta violaciones a las reglas consideradas por lo cual se concluye que la
variable además de estar en control presenta variación totalmente aleatoria y muy buena
homogeneidad
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Luego de observar el rango de variación del ºBrix en este proceso se propone restringir
los límites de especificación a 15 -18 puesto que el rango actual es demasiado amplio ya
que incluye las consideraciones tenidas en cuenta durante la siembra en la cual se
alimenta miel desde 7 ºBrix aproximadamente y se va aumentando a medida que el
proceso se va estabilizando. Se aclara que para la siembra se tendrá un formato
exclusivo en el que se consignaran los datos hasta que se estabilice el proceso, a partir
de este momento se continuarán tomando los datos en el formato de fermentación.
ANÁLISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 25
CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 15,0, Nominal = 16,5, USL = 18,0
15
12
aicneucerF
9
6
3
0
15 16 17 18 19
º Brix Alimentación
ESPECIFICACIONES ACTUALES ESPECIFICACIONES PROPUESTAS
USL = 19 NOMINAL = 13 LSL=7 USL = 18 NOMINAL=16,5 LSL=15
Cpk = 1.406 Cpk = 0.709758
1
1 Tabla No. 941
Para las especificaciones actuales se obtuvo una capacidad de proceso Cpk = 1.406, que
permite proponer la disminución en la frecuencia de los análisis garantizando el
cumplimiento de las especificaciones.
Al disminuir el rango de especificación a 15-18 se obtuvo un Cpk =0.709758, esto significa
que la variable debe ser vigilada permanentemente ya que de su concentración depende
la acción de la levadura.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad1 los datos no
presentan distribución normal con el 90% de confiabilidad.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
El grado brix no se considera una variable crítica debido a que se encuentra bajo control
estadístico.
PLANES DE ANALISIS
Debido a que la capacidad de proceso obtenida Cpk es menor que 1 no es posible
garantizar el cumplimiento de las especificaciones por lo tanto se recomienda continuar el
seguimiento permanente.
1 Pruebas para determinar Distribución Normal, Anexo 442
4.2.3.2 pH
Número de observaciones: 431
Desviación estándar: 0,0641675
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 26
Figura No. 27
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
pH ALIMENTACION DE MIEL pH ALIMENTACION DE MIEL
4,9 0,4
UCL = 4,81 UCL = 0,24
4,8 CTR = 4,62 CTR = 0,07
0,3
4,7 LCL = 4,43 LCL = 0,00
RM
4,6 0,2 Hp
4,5
0,1
4,4
0
4,3
0 10 20 30 40 50
0 10 20 30 40 50
Observación
Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma =4,81297 Límite superior de control: +3.0 sigma =0,236586
Límite central = 4,62047 Límite central = 0,072381
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 4,42796 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Siete observaciones fuera de los límites Una observación fuera de los límites
La variable pH se encuentra fuera de control, se observa variación no aleatoria presenta
puntos fuera de los límites tanto en los promedios como en los rangos.1
INTERPRETACION DE PATRONES O TENDENCIAS 2
Se observa la misma tendencia presentada en el proceso de predilución (disminución de
los valores de pH a causa de la alta acidez en el tanque de consumo) violándose así las
mismas reglas A, C y D.
En la carta de rangos se observa un punto fuera de los límites este corresponde al cambio
de un valor bajo de pH hacia un valor normal de la variable en el proceso.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 3
El rango actual de especificación 4,2 - 5,2 debe ser modificado debido a que no se
presentan datos que tiendan a la especificación superior de hecho el mayor valor es 4,79.
En cuanto a la especificación inferior se observa que los valores menores que 4,4 solo se
1 Tabla No. 7 Anexo 2
2 Anexo 3 ver CD
3 Tabla No. 943
presentan cuando hay problemas de acidez en el tanque de consumo, por estas razones
se recomienda cambiar las especificaciones a 4,4 - 4,9
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable pH a pesar que está fuera de control no se considera crítica en este proceso
debido a que no debe presentar variaciones significativas con respecto al proceso anterior
(predilución).
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que la variable no presenta cambios significativos con respecto a los datos
registrados en el proceso de predilución se recomienda realizar su seguimiento en este y
eliminarlo del proceso de alimentación.
4.2.3.3 ACIDEZ
Número de observaciones = 431
Desviación estándar = 97,9357
LIMITES DE CONTROL <mg H SO/l>
2 4
Figura No. 28 Figura No. 29
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
ACIDEZ ALIMENTACION DE MIEL ACIDEZ ALIMENTACION DE MIEL
1310 800
UCL = 1022,50 UCL = 361,09
1110 CTR = 728,69 600 CTR = 110,47
910 LCL = 434,88 LCL = 0,00 zedicA
RM
400
710
200
510
310 0
0 10 20 30 40 50 0 10 20 30 40 50
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma =1022,5 Límite superior de control: +3.0 sigma = 361,089
Límite central = 728,691 Límite central = 110,471
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 434,884 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Once observaciones fuera de los límites1 Tres observaciones fuera de los límites
1 Tabla No. 7 Anexo 244
La variable se encuentra fuera de control presenta puntos fuera de los límites en ambas
cartas, variación no aleatoria y falta de homogeneidad
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 1
Se observan violaciones a las reglas A, C y D, causadas por la variación no aleatoria que
se presenta ya que los primeros datos muestran una disminución progresiva en la
disminución de la media, observándose luego un aumento brusco cuya causa es la alta
acidez alcanzada en el tanque de consumo.
En la carta de rangos se incumplen las mismas reglas que en la de promedios, esto se
debe a que las grandes variaciones incumplen las reglas C y D y además causan el
aumento de la desviación estándar haciendo que la media se desplace hacia el límite
superior presentándose por ende muchos valores por debajo de la línea central.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Es recomendable disminuir el límite inferior de 500 a 300 ya que se presentan datos que
tienden a este valor incumpliendo la especificación inferior cuando no se presentan
problemas en el proceso. Se propone disminuir a 1000 el límite superior ya que el límite
actual (2000 mg H2SO4/l) es tan alto que incluso durante los días de mayor acidez en el
tanque de consumo no se observan tendencias hacia el y no permite por lo tanto
percatarse del problema.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable acidez se considera crítica debido a que afecta la calidad de la miel a
fermentar.
PLANES DE ANÁLISIS
Debido a que la variable está fuera de control y además presenta tendencias no aleatorias
se recomienda seguimiento permanente en este proceso.
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 945
4.2.4 FERMENTACIÓN 3
Inicialmente se esterilizan los equipos a usar en la fermentación, este proceso requiere el
lavado y esterilización con vapor vivo de las cubas de fermentación, intercambiadores de
calor y centrífugas separadoras de levadura.
La fermentación se inicia en la cuba B-351 se prepara 6m3 de miel a la densidad de
propagación y se recibe el 50% de la cuba madre, una vez baje el ºbrix a 1.5 se empieza
la alimentación de miel subiéndolo en forma gradual hasta lograr el valor normal para el
proceso estabilizado. La miel clarificada junto con la levadura y sales nutrientes es
recibida en la primera cuba de fermentación de donde se pasa a la siguiente cuba y así
sucesivamente, hasta llevar el tren de de fermentación al nivel deseado; a medida que el
mosto fermentado pasa de la primera cuba a las siguientes el contenido de azúcar
fermentable va disminuyendo y el grado alcohólico va aumentando hasta un 9% de
alcohol/volumen.
En la cuba B-351 se fija un nivel del 80% con el controlador de nivel y se mantiene su
densidad, al llegar al nivel establecido se hace un corte del 20% a la cuba B-352 donde se
controla su densidad. La cuba B-352 se deja llenar hasta un 80% y luego se hace un corte
continuo a la cuba B-353, se ajusta el nivel en la cuba B-353 al 80 % y finalmente se
hace un corte continuo a la cuba B-354.
Se ajustan finalmente los niveles de las cuatros cubas al 80% donde se estabilizan antes
de empezar la separación en la unidad 400 del mosto fermentado en vinos y crema de
levadura.
Control de proceso:
Al laboratorio son llevadas diariamente las muestras tomadas por el fermentador de turno
de cada cuba de fermentación. Las muestras de aproximadamente 1000 ml son
analizadas por la bacterióloga de turno, esta reporta para cada cuba análisis de grado
brix, pH, % Sólidos, Azúcar, % Alcohol/vol, población, % reproducción, y % de células
muertas. En la siguientes tablas se muestran las actuales especificaciones para cada una
de las variables mencionadas y posteriormente su análisis.
TABLA No. 10 Variables analizadas en el proceso de Fermentación
CUBA B -351
Variable Unidades Especificaciones Norma de
control de procesos ILC
LIE LSE
Brix Grados 4 7
Ph 3.8 4.5
Sólidos % 1 5
Azúcar g/l 40 70
Alc/Vol % 6
Población mllnes/cm3 70
Reproducc % 5 30
Celulas % 4
muertas
3 Numerales 8 -12 Diagrama general del proceso Anexo 546
CUBA B -352
Variable Unidades Especificaciones Norma de
control de procesos ILC
LIE LSE
Brix Grados 1 4
pH 3.8 4.5
Solidos % 1 8
Azúcar g/l 10 40
Alc/Vol % 4 7
Poblacion mllnes/cm3 70
Reprod. % 5 30
Celulas % 4
muertas
CUBA B -353
Variable Unidades Especificaciones Norma de
control de procesos ILC
LIE LSE
Brix Grados 1
pH 3.8 4.5
Sólidos % 1 5
Azúcar g/l 10
Alc/Vol % 5 9
Población mllnes/cm3 70
Reproducción % 5 30
Células % 4
muertas
CUBA B -354
Variable Unidades Especificaciones Norma de
control de procesos ILC
LIE LSE
ºBrix Grados 0.5
pH 3.8 4.5
Solidos % 1 5
Azúcar g/l 1.5
Alc/Vol % 6 9
Población mllnes/cm3 70
Reprod. % 5 30
Celulas % 4
muertas47
4.2.4.1 °BRIX Y AZUCAR CUBA B-351
Debido a la relación entre el contenido de azúcar y el grado Brix de la miel, se comparará
comportamiento de estas dos variables.
Grado Brix Azúcar
Número de observaciones = 381 Número de observaciones = 382
Desviación estándar = 0,453326 Desviación estándar = 9,26538
LIMITES DE CONTROL < °Brix > LIMITES DE CONTROL < g/l >
Figura No. 30 Figura No. 32
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE PROMEDIOS
º BRIX CUBA B-351 AZÚCAR CUBA B-351
5,2 80
UCL = 4,93 UCL = 71,19
4,7 CTR = 3,57 CTR = 43,39
60
4,2 LCL = 2,21 LCL = 15,59 racúzA
XIRB
3,7 40
3,2 º
20
2,7
2,2 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =4,93103 Límite superior de control +3.0 sigma =71,1856
Límite central (CTR) = 3,57105 Límite central (CTR) = 43,3895
Límite inferior de control -3.0 sigma = 2,21108 Límite inferior de control -3.0 sigma = 15,5933
Figura No. 31
Figura No. 33
CARTA DE RANGOS
CARTA DE RANGOS
º BRIX CUBA B-351 AZUCAR CUBA B-351
1,8 UCL = 1,76 40 UCL = 34,16
1,5 CTR = 0,54 CTR = 10,45
30
1,2 LCL = 0,00 LCL = 0,00
RM RM
0,9 20
0,6
10
0,3
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =1,76419 Límite superior de control +3.0 sigma =34,1615
Límite central (CTR) = 0,539737 Límite central (CTR) = 10,4514
Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
1 Tabla No.11 Anexo 2 2 Tabla No.12 Anexo 248
Todos los puntos se encuentran dentro de los límites en ambas cartas, sin embargo se
observan puntos marcados con asterisco por lo cual es necesario investigar las causas y
así saber si el proceso se encuentra bajo control.
ANALISIS DE PATRONES O TENDENCIAS
Estas variables son la base para regular el flujo de alimentación de miel clarificada al
proceso que a su vez depende de la acción de la levadura o sea que si la levadura esta
consumiendo mucha miel se debe incrementar su flujo a la cuba, debido a esto los valores
cambian bruscamente presentando violaciones a las reglas C y D, pero considerándolos
normales en el comportamiento del proceso.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Actualmente se tiene como límites de especificación para el º Brix el rango 4-7 el cual no
es representativo ya que los datos se concentran en valores menores por lo cual se
recomienda modificar este rango a 2 - 5. En cuanto a la variable azúcar se tiene como
límites de especificación 40 -70, según lo observado en la carta de promedios los datos
tienen como media un valor muy cercano al límite inferior de especificación y tienden a
valores alrededor de 20, por lo tanto se recomienda modificar el rango de especificación a
20 – 70.
ANÁLISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
º Brix Azúcar
Figura No. 34 Figura No. 35
CAPACIDAD DE PROCESO CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 2,0, Nominal = 3,5, USL = 5,0 LSL = 20,0, Nominal = 45,0, USL = 70,0
12 15
10
12
aicneucerF aicneucerF
8
9
6
6
4
2 3
0 0
1,8 2,8 3,8 4,8 5,8 0 20 40 60 80 100
º Brix Azúcar
Limites actuales Limites actuales
USL = 7 CTR = 5.5 LSL = 4 USL = 70 CTR = 55 LSL = 40
C pk = -0,329205 C pk = 0,1219
Limites propuestos Limites propuestos
USL = 5 CTR =4,3 LSL =2.5 USL = 70 CTR = 45 LSL =20
C pk = 0,715749 C pk = 0,841465
1 Tabla No. 1049
Para los límites de especificación Las especificaciones actuales no
actuales se obtiene una capacidad de representan el comportamiento del
proceso negativa ya que las proceso por lo tanto se propone como
especificaciones no corresponden a la límites 20 – 70, rango entre el cual se
variación del proceso. Al modificar los encuentran todas las observaciones. La
límites de especificación al rango 2,5 - 5 capacidad de proceso obtenida tanto
se obtiene una capacidad de proceso C para el rango actual como para el
pk
menor que 1 que no permite asegurar el propuesto es menor que 1 por lo tanto no
cumplimiento de las especificaciones. se garantiza que el proceso cumpla las
Con respecto a la distribución de la especificaciones
variable según el test de normalidad los Con respecto a la distribución de la
datos no presentan distribución normal variable según el test de normalidad los
con el 90% de confiabilidad. los datos no presentan distribución
normal con el 99% de confiabilidad.
PLANES DE ANALISIS
Dado que la variable º Brix no es una variable crítica en los análisis del laboratorio se
propone realizar su medición regularmente en esta dependencia para corroborar los
resultados obtenidos en la planta y así comprobar la veracidad de los resultados.
4.2.4.2 ° BRIX Y AZUCAR CUBAS B – 352, B – 353 Y B 3541
Las tendencias observadas en las cartas de control2 muestran que el seguimiento
realizado en el laboratorio a estas variables (análisis una vez por día) no permite observar
el comportamiento del proceso, estos análisis son útiles para corroborar la veracidad de
una medición puntual y obtener un rango de variación.
LIMITES DE ESPECIFICACION 3
Las especificaciones actuales no coinciden con los resultados obtenidos al analizar estas
dos variables, luego de observar su variación se proponen las siguientes especificaciones:
CUBA º BRIX AZUCAR < g/l >
LIE LSE LIE LSE
B - 352 0 1,5 0 25
B - 353 0 1 0 6
B - 354 0 0,7 0 3
Tabla No. 13 Especificaciones propuestas para º Brix y Azúcar en las
Cubas B- 352, 353 y 354 (Fermentación)
1 Tablas No.11 y No. 12,
2 Figuras Nros. 36–47, Anexo 2
3 Tablas No. 1050
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
El º Brix se mide en planta cada hora y en el laboratorio una vez al día por lo que se
presentan variaciones apreciables que dependen del estado del proceso en el momento
de toma de la muestra. Por esta razón la variable º Brix no se considera crítica en el
laboratorio mientras que en planta permite observar el progreso del proceso fermentativo.
La variable azúcar se analiza únicamente en el laboratorio debido a la complejidad del
procedimiento y al comprobarse que presenta la misma tendencia que el º Brix no es
considerada una variable crítica.
PLANES DE ANALISIS
Se propone la realización de análisis ocasionales por parte del laboratorio en conjunto con
la planta de fermentación con el fin de comparar los resultados y verificar la calibración de
los instrumentos.
4.2.4.3 SÓLIDOS CUBA B-351
Numero de observaciones = 391
Desviación estándar = 1,07316
LIMITES DE CONTROL < % Sólidos >
Figura No. 48 Figura No. 49
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
% SOLIDOS CUBA B-351
% SOLIDOS CUBA B-351
8 5
UCL = 6,80 UCL = 3,96
CTR = 3,58 4 CTR = 1,21
6
LCL = 0,36 3 LCL = 0,00 SODILOS
RM
4
2
%
2 1
0
0
0 10 20 30 40
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma =6,79641 Límite superior de control: +3.0 sigma = 3,95675
Límite central = 3,57692 Límite central = 1,21053
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,3574381 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Dos observaciones fuera de los límites
1 Tabla No. 14 Anexo 251
En la carta de promedios se observan todos los puntos dentro de los límites de control, en
la de rangos se observan dos puntos fuera, por lo tanto el proceso se encuentra fuera de
control.
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En la carta de promedios se incumplen las reglas B y C. El incumplimiento de la regla B se
presenta en los primeros datos (período de estabilización), pero luego la variable muestra
una tendencia aleatoria que se ve afectada por una serie de cuatro datos constantes,
seguidos por un aumento súbito (dato correspondiente a un viernes, día de lavado de la
separadora, es de esperarse que antes de su lavado aumente la cantidad de sólidos pero
no en la magnitud en la que se registró), para luego tender a estabilizarse nuevamente.
En la carta de rangos se observa violación a la regla D debido a falta de homogeneidad
producida por los cambios bruscos en la variación de algunas observaciones.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Como permite observar la carta de promedios el rango actual de especificación 1 - 5 no se
ajusta a las tendencias de la variable. Se propone ampliar el rango de especificación a 1 –
8 debido a que se presenta tendencia hacia el límite superior.
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 1052
4.2.4.4 SÓLIDOS CUBA B-352
Numero de observaciones = 391
Desviación estándar = 1,20847
LIMITES DE CONTROL < % Sólidos >
Figura No. 50 Figura No. 51
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
% SOLIDOS CUBA B-352 % SOLIDOS CUBA B-352
10 8
UCL = 8,74 UCL = 4,46
8 CTR = 5,11 6 CTR = 1,36 SODILOS
LCL = 1,48 LCL = 0,00
6 RM
4
4
2 %
2
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 8,73568 Límite superior de control: +3.0 sigma = 4,45564
Límite central (CTR) = 5,11026 Límite central = 1,36316
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 1,48484 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Dos observaciones fuera de los límites Dos observaciones fuera de los límites
La variable se encuentra fuera de control, se presentan dos puntos fuera de los límites de
control tanto en la carta de promedios como en la de rangos móviles.1
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS2
Se observa un período de estabilización de la variable en el cual se incumple la regla C,
luego se presenta una tendencia estable de variación que se ve afectada por un fuerte
aumento que sobrepasa tanto el límite de control como las especificaciones actuales para
después observarse una tendencia aleatoria.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 3
Se deben conservar las actuales especificaciones 1-8 debido a que la mayoría de las
observaciones se encuentran entre ellos.
1 Tabla No. 14 Anexo 2
2 Anexo 3 ver CD
3 Tabla No. 1053
4.2.4.5 SÓLIDOS CUBA B-353
Numero de observaciones = 391
Desviación estándar = 1,08483
LIMITES DE CONTROL < % Sólidos >
Figura No. 52 Figura No. 53
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
% SOLIDOS CUBA B -353
% SOLIDOS CUBA B - 353
10,8 5
UCL = 9,38 UCL = 4,00
CTR = 6,13 4 CTR = 1,22
8,8
LCL = 2,87 3 LCL = 0,00 sodilóS
RM
6,8
2
%
4,8 1
2,8 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 3,99976
Límite superior de control: +3.0 sigma = 9,38268
Límite central = 1,22368
Límite central = 6,12821
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 2,87373
Dos observaciones fuera de los límites
La variable % de sólidos se encuentra fuera de control, presentando dos puntos fuera de
los límites en la carta de rangos móviles.1
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 2
Se observa el mismo período de estabilización presentado en las cubas anteriores, razón
por la cual se viola la regla B. El incumplimiento de las reglas C y D es consecuencia de
los valores que tienden al límite inferior, siendo los valores típicos de esta variable los del
rango 5-7.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 3
Se propone ampliar el límite superior de especificación debido a que la variable presenta
valores altos que no se ajustan a los actuales, siendo el límite superior de especificación
aun menor que el promedio de los datos.
1 Tabla No. 14 Anexo 2
2 Anexo 3 ver CD
3 Tabla No.1054
4.2.4.6 SÓLIDOS CUBA B-354
Numero de observaciones = 391
Desviación estándar = 0,58324
LIMITES DE CONTROL < % Sólidos >
Figura No. 54 Figura No. 55
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
% SÓLIDOS CUBA B-354 % SOLIDOS CUBA B -354
9 3
UCL = 8,62 UCL = 2,15
8 CTR = 6,87 2,5 CTR = 0,66 SODILOS
7 LCL = 5,12 2 LCL = 0,00
RM
6 1,5
5 1
%
4 0,5
3 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 8,62151 Límite superior de control: +3.0 sigma = 2,15041
Límite central = 6,87179 Límite central = 0,657895
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 5,12207 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Siete observaciones fuera de los límites Una observación fuera de los límites
Se observan puntos más allá de los límites tanto en la carta de promedios como en la de
rangos móviles, por lo tanto el proceso se encuentra fuera de control.1
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 2
Se presenta al igual que en las cubas anteriores un período de estabilización
correspondiente a los seis primeros datos en los que se incumple las reglas C y D, luego
de esto la variable tiende a estabilizarse. Los valores iniciales hacen que la media
disminuya y la mayoría de los datos se encuentren sobre ella provocando así el
incumplimiento de la reglas A y B.
En la carta de rangos móviles se observa la falta de homogeneidad en las mediciones
consecutivas, de las cuales se espera un comportamiento más homogéneo.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 3
El rango actual de especificación no se ajusta al comportamiento del proceso, se
recomienda ampliarlo a 1-8. La ampliación del límite superior permite incluir en el rango de
1 Tabla No. 14 Anexo 2
2 Anexo 3 ver CD
3 Tabla No. 1055
variación los valores típicos de esta variable, mientras que al conservar el límite inferior se
cumple con las especificaciones en el período de estabilización.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRÍTICAS
La variable % Sólidos no se considera crítica a pesar de que se encuentra fuera de
control, ya que hasta el momento se creía directa su relación con la población de levadura
presente en el proceso fermentativo, esto fue rebatido por lo observado en la Figura No.
561 y por lo tanto se concluye que esta variable no proporciona información del
comportamiento de la levadura en el proceso. El perfil2 presentado por el % de sólidos en
el transcurso del proceso de fermentación muestra que la cantidad de sólidos aumenta de
cuba en cuba.
PLAN DE ANALISIS
Puesto que la variable % sólidos no proporciona información importante del proceso
fermentativo se recomienda eliminarla del plan diario.
4.2.4.7 CONTENIDO DE ALCOHOL CUBA B-351 (% Alc/Vol)
Número de observaciones = 393
Desviación estándar = 0,282288
Figura No. 58 Figura No. 59
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
% ALCOHOL/VOL CUBA B-351 % ALCOHOL/VOL CUBA B-351
6,9 1,2
UCL = 6,83 UCL = 1,04
6,6 CTR = 5,98 1 CTR = 0,32
6,3 LCL = 5,13 0,8 LCL = 0,00 lov/lohoclA
RM
6 0,6
5,7 0,4
%
5,4 0,2
5,1 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 6,82635 Límite superior de control: +3.0 sigma = 1,0408
Límite central = 5,97949 Límite central = 0,318421
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 5,13262 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Dos observaciones fuera de los límites
1 Figura No. 56 Anexo 2
2 Figura No. 57 Anexo 2
3 Tabla No. 15 Anexo 256
La variable se encuentra fuera de control, se observa tendencias y puntos fuera de los
límites.
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 1
Se presenta una disminución progresiva en la media de los datos haciendo que esta no
sea representativa, ya que los las observaciones no tienden a este valor, esto hace que se
incumplan las regias A y B. Se observan datos desde 5,1 hasta 6,9 que permiten observar
la dispersión reflejada en la violación de las reglas C y D.
La carta de rangos móviles se encuentra en control debido a que la variación entre datos
consecutivos es pequeña.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Se recomienda eliminar el límite superior actual máximo 6% alc/vol, puesto que es
deseable un grado alcohólico alto, por esta razón se recomienda 5 como límite inferior y
ningún valor que restrinja el limite superior.
4.2.4.8 CONTENIDO DE ALCOHOL CUBA B-352 (% Alc/Vol)
Número de observaciones = 393
Desviación estándar = 0,186637
Figura No. 61
Figura No. 60
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
% ALCOHOL/VOL CUBA B-352 % ALCOHOL CUBA B-352
9,7 UCL = 8,08 0,8 UCL = 0,69
9,3
8,9 CTR = 7,52 0,6 CTR = 0,21 lov/lohoclA
8,5 LCL = 6,96 LCL = 0,00
RM
8,1 0,4
7,7
7,3 0,2 %
6,9
6,5 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 8,0753 Límite superior de control: +3.0 sigma = 0.68813
Límite central = 7,51538 Límite central = 0.210526
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 6,95547 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Once observaciones fuera de los límites
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 10
3 Tabla No. 15 Anexo 257
Se presentan puntos fuera de control y tendencias en la carta de promedios por lo cual se
declara la variable fuera de control
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En la carta de promedios se observa que casi todos los puntos están marcados con
asterisco lo que evidencia problemas en el comportamiento de la variable esto se confirma
al incumplirse las cuatro reglas consideradas. Estas fallas son causadas por la
disminución progresiva en la media de los datos (regla B), haciendo que los primeros
valores se encuentren por encima de la línea central y los datos siguientes se ubiquen
debajo de ella (regla A).
Las reglas C y D son incumplidas por los datos que tienden a los valores extremos, siendo
indeseable la tendencia al límite inferior.
La carta de rangos se encuentra bajo control ya que la variación entre datos consecutivos
es homogénea por lo cual no se observa la violación de ninguna de las reglas.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Esta variable tiene como especificaciones actuales 4-7 y presenta como valores extremos
6.5-8.6 siendo el rango actual inadecuado ya que no se ajusta a la variación del proceso.
Se propone tomar como especificación inferior 6 dejando libre la especificación superior
puesto que cuanto mayor sea el grado alcohólico mayor eficiencia tiene el proceso.
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 1058
4.2.4.9 CONTENIDO DE ALCOHOL CUBAS B-353 Y B-354 (% Alc/Vol)
Cuba B-353
Número de observaciones = 391
Desviación estándar = 0,16564
Figura No. 62 Figura No. 63
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
% ALCOHOL/VOL CUBA B - 353 % ALCOHOL/VOL CUBA B-353
8,6 0,8
UCL = 8,28 UCL = 0,61
8,2 CTR = 7,78 0,6 CTR = 0,19 lov/lohoclA
LCL = 7,28 LCL = 0,00
RM
7,8 0,4
7,4 0,2 %
0
7
0 10 20 30 40
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =8,27641 Límite superior de control +3.0 sigma =0,610715
Límite central (CTR) = 7,77949 Límite central (CTR) =0,186842
Límite inferior de control -3.0 sigma =7,28257 Límite inferior de control -3.0 sigma =0,0
Doce puntos fuera de los límites
Cuba B – 354
Número de observaciones = 392
Desviación estándar = 0,16564
Figura No. 65
Figura No. 64 CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS % ALCOHOL/VOL CUBA B -354
%ALCOHOL/VOL CUBA B-354 0,8
UCL = 0,59
8,6
UCL = 8,29
CTR = 0,18
0,6
CTR = 7,81 loV/lohoclA
8,2 LCL = 0,00
LCL = 7,33 RM
0,4
7,8
0,2
7,4 %
0
7
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma = 8,29318 Límite superior de control +3.0 sigma =0,593512
Límite central (CTR) = 7,81026 Límite central (CTR) = 0,181579
Límite inferior de control -3.0 sigma =7,32733 Límite inferior de control -3.0 sigma =0,0
Dieciocho puntos fuera de los límites Un punto fuera de los límites
1 Tabla No. 15 Anexo 2
2 Tabla No. 15 Anexo 259
El siguiente análisis es válido para ambas cubas ya que en estas no existen diferencias
significativas para esta variable.
En ambas cartas de promedios se presentan puntos fuera de los límites por lo tanto el
proceso se encuentra fuera de control.
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 1
Se observa la misma tendencia presentada por los datos en la cuba B -352 (disminución
de la media a medida que pasa el tiempo).
La carta de rangos para los datos de la cuba 353 está bajo control observándose gran
homogeneidad entre variaciones consecutivas. En la carta correspondiente a la cuba B-
354 se presenta un punto fuera de los límites debido a que se presenta una variación un
poco mayor a la de las demás diferencias graficadas, además de esto se viola la regla A
debido a la gran homogeneidad presentada por los datos.
En general la tendencia observada fue la disminución de la cantidad de alcohol producida a
medida que transcurre el proceso, al detectar este tipo de tendencia se debe investigar
cuales son las causas por las cuales la levadura no esta cumpliendo su función
(presencia de azúcares no fermentables, inhibición de la levadura, otros) en este caso se
presentó una contaminación apreciable. Al hallar las causas se debe tratar de eliminarlas
del proceso con el fin de cumplir las especificaciones propuestas e incrementar su
rendimiento.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
En la cuba B-353 se tiene como límites de especificación 5-9 y en la B- 354 el rango 6-9
debido no existen diferencias significativas entre estas dos cubas se propone como límite
inferior 7,0 para ambas, aumentando el nivel de exigencia del proceso.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
El porcentaje de alcohol en volumen es una variable crítica ya que permite conocer el
rendimiento del proceso en cada cuba de fermentación.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que el % de alcohol en volumen es una variable crítica y además se encuentra
fuera de control se recomienda continuar con el seguimiento diario en este proceso.
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 1060
4.2.4.10 pH CUBAS B-351 Y B-352
LIMITES DE CONTROL
CUBA B-351 CUBA B-352
Numero de observaciones = 391 Numero de observaciones = 392
Desviación estándar = 0,0510918 Desviación estándar = 0,0419933
Figura No. 66 Figura No. 68
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE PROMEDIOS
pH CUBA B-351 pH CUBA B-352
4 4
UCL = 3,90 UCL = 3,81
3,9 CTR = 3,74 3,9 CTR = 3,68
LCL = 3,59 LCL = 3,56
3,8 3,8
Hp Hp
3,7 3,7
3,6 3,6
3,5 3,5
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =3,89687 Límite superior de control +3.0 sigma =3,80931
Límite central (CTR) = 3,74359 Límite central (CTR) = 3,68333
Límite inferior de control -3.0 sigma = 3,59031 Límite inferior de control -3.0 sigma = 3,55735
Siete observaciones fuera de los límites Trece observaciones fuera de los límites
Figura No. 67 Figura No. 69
CARTA DE RANGOS CARTA DE RANGOS
pH CUBA B-351 pH CUBA B-352
0,24 0,18
UCL = 0,19 UCL = 0,15
0,2 CTR = 0,06 0,15 CTR = 0,05
0,16 LCL = 0,00 0,12 LCL = 0,00
RM RM
0,12 0,09
0,08 0,06
0,04 0,03
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =0,188376 Límite superior de control +3.0 sigma =0,154829
Límite central (CTR) = 0,0576316 Límite central (CTR) = 0,0473684
Límite inferior de control -3.0 sigma =0,0 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
Una observación fuera de los límites Una observación fuera de los límites
1 Tabla No. 16 Anexo 2 2 Tabla No. 16 Anexo 261
Debido a la similitud encontrada en las tendencias de las cartas de rangos y promedios
para la variable pH en las cubas B -351 y B- 352 se analizarán en conjunto.
La variable no se en control por la presencia de observaciones fuera de los límites. En las
cartas de rangos solo se presenta un punto fuera, correspondiente en ambos casos al
dato luego que la variable registrara su menor valor en el período seleccionado.
ANALISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 1
Se observa incumplimiento a la reglas A, C y D debido a la disminución constante en la
media hasta el dato No. 27 haciendo del promedio un valor no representativo.
Se observa la presencia de ciclos en el proceso, el primero entre los datos 28 – 33 y el
segundo entre 34 – 39, el comportamiento mostrado es un aumento brusco que luego
tiende a disminuir progresivamente.
4.2.4.11 pH CUBAS B-353 Y B-354
LIMITES DE CONTROL
CUBA B -353 CUBA B -354
Numero de observaciones = 392 Numero de observaciones = 393
Desviación estándar = 0,0312617 Desviación estándar = 0,0277622
Figura No. 70 Figura No. 71
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE PROMEDIOS
pH CUBA B - 353 pH CUBA B-354
4,4 4,2
UCL = 3,79 UCL = 3,80
CTR = 3,69
4,2
CTR = 3,72
LCL = 3,60 4
4 LCL = 3,64
Hp
Hp
3,8
3,8
3,6 3,6
3,4
0 10 20 30 40 3,4
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =3,78866 Límite superior de control +3.0 sigma = 3,80277
Límite central (CTR) = 3,69487 Límite central (CTR) = 3,71949
Límite inferior de control -3.0 sigma = 3,60109 Límite inferior de control -3.0 sigma = 3,6362
Veintitrés observaciones fuera de los límites
Veintisiete observaciones fuera de los límites
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 16 Anexo 2
3 Tabla No. 16 Anexo 262
Figura No. 72 Figura No. 73
CARTA DE RANGOS CARTA DE RANGOS
pH CUBA B-353 pH CUBA B -354
0,18 0,18
UCL = 0,12 UCL = 0,10
0,15 0,15 CTR = 0,03
CTR = 0,04
0,12 LCL = 0,00 0,12 LCL = 0,00
RM
0,09 0,09 RM
0,06 0,06
0,03 0,03
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =0.115262 Límite superior de control +3.0 sigma = 0,102359
Límite central (CTR) = 0.0352632 Límite central (CTR) = 0,0313158
Límite inferior de control -3.0 sigma = 0.0 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0.0
Una observación fuera de los límites Una observación fuera de los límites
Las cartas de rangos y promedios para la variable pH en la tercera y cuarta cubas de
fermentación presentan gran similitud, razón por la cual se realizará un análisis enlazado.
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 1
Se observa violación a todas las reglas consideradas por la disminución brusca
presentada luego del dato 9. A partir del dato 10 la variable continua disminuyendo en
forma gradual registrando valores entre 3,47 – 3,71 hasta el dato 27. Como consecuencia
del metabolismo de la levadura, el pH desciende durante los primeros días de
fermentación2.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 3
Los límites actuales para el pH en fermentación (3,8 – 4,5) no se ajustan al
comportamiento del proceso, de hecho en las cuatro cubas los valores máximos son
respectivamente 3,93 – 3,92 – 4,02 – 4,06 valores muy alejados de la especificación
superior.
La mayoría de los vinos presentan pH entorno a 3,2-3,8. Cuanto menor es el pH menos
favorable es el medio para la fermentación a cargo de levaduras pero sin embargo el vino
se encuentra mucho mas protegido frente a alteraciones bacterianas4.
1 Anexo 3 ver CD
2 Curso de Enología para aficionados
3 Tabla No. 10
4 Verema.com Artículo La Fermentación Alcohólica, Autor Quique Collado63
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
El pH se considera una variable crítica debido a que afecta el desempeño de la levadura
durante la fermentación y además se encuentra fuera de control.
PLAN DE ANÁLISIS
Se recomienda seguimiento diario del pH en el proceso de fermentación debido a que es
una variable crítica.
4.2.4.12 POBLACIÓN Y REPRODUCCIÓN CUBA B – 3511
Teniendo en cuenta que las variables población y reproducción presentan respectivamente
la misma tendencia2 y un rango de variación muy parejo en cada una de las cubas de
fermentación, como se puede observar en la siguiente tabla.
CUBA POBLACION REPRODUCCION
<mllnes/cm3> <%>
Valores extremos Valores extremos
B-351 102 – 520 8 - 70
B-352 109 – 580 8 - 75
B-353 110 – 552 7 - 80
B-354 102 – 516 7 - 75
Tabla No. 19 Valores extremos de población y reproducción en fermentación
Por estas razones fue posible analizar solo una de las cubas y aplicar los resultados
obtenidos a las tres cubas restantes. A continuación se presenta el análisis realizado a la
cuba B – 351.
1 Tablas No. 17 y No. 18
2 Ver Figuras Nros. 74 - 77 Pág. 64 y No. 78-89 Anexo 264
Población
LIMITES DE CONTROL < millones/cm3 >
Número de observaciones: 371
Desviación estándar: 16,7947
Figura No. 74 Figura No. 75
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
POBLACIÓN CUBA B-351 POBLACIÓN CUBA B-351
600 100
UCL = 61,92
500
CTR = 259,49 80 CTR = 18,94
400 LCL = 209,10 LCL = 0,00 60 nóicalboP
RM
300
40
200
100 20
0 0
0 10 20 30 40
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite central (CTR) =259,486
Límite superior +3.0 sigma = 61,9221
Límite inferior de control -3.0 sigma = 209,102
Límite central (CTR) = 18,9444
Treinta y dos observaciones fuera de los límites1 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
Tres observaciones fuera de los límites2
Reproducción < % >
Número de observaciones: 372
Desviación estándar: 2,95508
Figura No. 76 Figura No. 77
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
REPRODUCCIÓN CUBA B-351
REPRODUCCIÓN CUBA B-351
80 UCL = 34,43 15 UCL = 10,90
CTR = 25,57 12 CTR = 3,33
60
LCL = 16,70 LCL = 0,00 nóiccudorpeR
9
RM
40
6
20
3
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior +3.0 sigma = 34,4328 Límite superior +3.0 sigma = 10,8954
Límite central (CTR) = 25,5676 Límite central (CTR) = 3,333
Límite inferior de control -3.0 sigma = 16,7023 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
Veintinueve observaciones fuera de los límites Cinco observaciones fuera de los límites
1 Tabla No. 17, Anexo 2 2 Tabla No. 18, Anexo 265
Ambas variables se encuentran fuera de control, se observa puntos fuera de los límites tanto
en las cartas de promedios como en las de rangos.
ANALISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En un principio, antes del inicio de la fermentación, el mosto contiene una gran cantidad y
variedad de microorganismos como mohos, bacterias, levaduras e incluso protozoos. Sin
embargo son las levaduras y las bacterias las que empiezan a sobrevivir y multiplicarse en
este medio en detrimento del resto. Inicialmente el mosto posee un medio adecuado; poco a
poco este medio se va haciendo más inhóspito debido a la formación de alcohol, la
disminución de azúcares necesarios para su catabolismo y la reducción de los nutrientes
necesarios para su anabolismo. Una vez superado un periodo inicial de adaptación, las
poblaciones de levaduras y bacterias se incrementan rápidamente, pero estas últimas
pierden la batalla de la supervivencia, permaneciendo durante gran parte del proceso
fermentativo en un estado de latencia.
En la siguiente figura2 se puede observar la evolución poblacional de levaduras y bacterias
durante la fermentación.
Figura No. 90 Evolución poblacional de levaduras y bacterias durante la fermentación
La velocidad del proceso fermentativo está totalmente ligada a la densidad de población de
levaduras fermentativas: se aprecia una primera etapa de adaptación, seguida de una
segunda etapa de crecimiento exponencial (fermentación tumultuosa, es decir muy viva y
agresiva, con gran desprendimiento de CO ) que va siendo cada vez menor hasta llegar a
2
una etapa de crecimiento poblacional nulo, es decir nacimientos = defunciones. Tras esta
etapa, la mortalidad comienza a ser mayor a la multiplicación, lo que corresponde a las
últimas fases de la fermentación. En esta última etapa del proceso fermentativo, las
bacterias lácticas empiezan a "ver la luz", aumentando su densidad de población.
Según el comportamiento observado luego del séptimo dato el proceso inició la etapa de
mortalidad, debido a esto las cartas de promedios incumplieron las cuatro reglas
consideradas al disminuir constantemente los valores de población y reproducción, como
era de esperarse según lo mencionado en el párrafo anterior.
1 Anexo 3 ver CD
2 Verema.com Artículo Levaduras y la Fermentación alcohólica66
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN
Es recomendable en ambas variables conservar las especificaciones actuales1. En el caso
de la variable población, se observó que incluso en la etapa de mortalidad las observaciones
son superiores al límite de especificación 7*107células/cm3. En cuanto a la variable
reproducción se observó que alcanzó valores hasta de 80%, lo cual no es conveniente debido
a que gran parte del azúcar que la levadura esta consumiendo esta siendo utilizado para
reproducirse y no para formar alcohol, alejándose de esta manera del objetivo del proceso,
siendo importante controlar esta variable de manera que se mantenga en el rango de
especificación. Una de las formas de controlar la reproducción es regulando la cantidad de
aire en la etapa previa a la fermentación.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
Ambas variables se consideran críticas puesto que permiten conocer el desempeño de la
levadura en el transcurso del proceso fermentativo.
PLAN DE ANALISIS
Dado que las variables población y reproducción son críticas es necesario controlarlas
rigurosamente por lo cual se recomienda un plan de seguimiento permanente.
4.2.4.13 CELULAS MUERTAS CUBA B – 351 < % >
Número de observaciones:372
Desviación estándar: 2,06856
Figura No. 91 Figura No. 92
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
% CÉLULAS MUERTAS CUBA B-351 % CÉLULAS MUERTAS CUBA B-351
15 15
UCL = 8,12 UCL = 7,63
11 CTR = 1,92 12 CTR = 2,33
satreum
LCL = -4,29 LCL = 0,00
7 9 RM
saluléC
3 6
3
-1 %
0
-5
0 10 20 30 40
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control +3.0 sigma = 8,12459 Límite superior de control +3.0 sigma = 7,62677
Límite central (CTR) = 1,91892 Límite central (CTR) = 2,33333
Límite inferior de control -3.0 sigma = -4,28675 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
Dos observaciones fuera de los límites Una observación fuera de los límites
1 Tabla No. 10
2 Tabla No. 20 Anexo 267
La variable se encuentra fuera de control, se observan puntos fuera de los límites en ambas
cartas.
ANALISIS DE PATRONES O TENDENCIAS
Se presentaron violaciones a las reglas A y D debido a la presencia de los valores fuera de
los límites de control que provocan un aumento en el valor de la media haciendo que la
mayoría de los datos se encuentren por debajo de ella.
4.2.4.14 CELULAS MUERTAS CUBAS B-352, B-353 y B- 354
Debido a que la variable % Células muertas presentó la misma tendencia en las
cubas B - 352 y B – 353 y B -354 se realizó el análisis conjuntamente para dichas cubas.
LIMITES DE CONTROL < % >
CUBA B - 352 CUBA B-353
Número de observaciones: 371 Número de observaciones: 373
Desviación estándar: 4,408 Desviación estándar: 4,60993
Figura No. 93
Figura No. 94
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE PROMEDIOS
% CELULAS MUERTAS CUBA B-352
% CÉLULAS MUERTAS CUBA B-353
20
UCL = 17,41
21 satreum
15 UCL = 18,94 CTR = 4,19 satreum
16 CTR = 5,11
10 LCL = -9,03
11 LCL = -8,72
5 saluléC
6 saluléC
0
1
-5
%
-4
%
-10
0 10 20 30 40 -9
Observación 0 10 20 30 40
Observación
Límite superior de control +3.0 sigma = 17,4132
Límite superior de control +3.0 sigma = 18,9409
Límite central (CTR) = 4,18919
Límite inferior de control -3.0 sigma = -9,03481 2 Límite central (CTR) = 5,11111
Límite inferior de control -3.0 sigma = -8,71868
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 20 Anexo2
3 Tabla No. 20 Anexo 268
Figura No. 95
Figura No. 96
CARTA DE RANGOS CARTA DE RANGOS
% CELULAS MUERTAS CUBA B-352 % CÉLULAS MUERTAS CUBA B-353
18 18
UCL = 16,25 UCL = 17,00
15 CTR = 4,97 15 CTR = 5,20
12 LCL = 0,00 12 LCL = 0,00
RM
9 9 RM
6
6
3
3
0
0
0 10 20 30 40
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control +3.0 sigma = 16,2523 Límite superior de control +3.0 sigma = 16,9968
Límite central (CTR) = 4,97222 Límite central (CTR) = 5,2123
Límite inferior de control -3.0 sigma =0,0 Límite inferior de control -3.0 sigma =0,0
CUBA B-354
LIMITES DE CONTROL < % >
Número de observaciones: 371
Desviación estándar: 6,15642
Figura No. 97 Figura No. 98
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
% CÉLULAS MUERTAS CUBA B-354
% CÉLULAS MUERTAS CUBA B -354
28
UCL = 25,20 24 UCL = 22,70 satreum
18 CTR = 6,73 20 CTR = 6,94
LCL = -11,74 16 LCL = 0,00
RM
8 12 saluléC
8
-2 4
%
0
-12 0 10 20 30 40
0 10 20 30 40 Observación
Observación
Límite superior de control +3.0 sigma = 25,199 Límite superior de control +3.0 sigma = 22,6987
Límite central (CTR) = 6,72973 Límite central (CTR) = 6,9444
Límite inferior de control -3.0 sigma = -11,7395 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
1 Tabla No. 2069
La variable se encuentra estadísticamente bajo control, todas las observaciones están
dentro de los límites y se observa muy buena aleatoriedad.
ANALISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En las cartas de promedios no se viola ninguna de las reglas consideradas, el
comportamiento de la variable es aleatorio. En las cartas de rangos se observaron
violaciones a las reglas A, B y C en las cubas B-352 y B-353 de lo cual se concluye que
hubo falta de homogeneidad en algunos datos.
LIMITES DE ESPECIFICACION 2
Según los fundamentos teóricos mencionados en el análisis de las variables población y
reproducción, la cantidad de células muertas va aumentando a medida que transcurre el
proceso fermentativo. Por lo tanto el comportamiento de esta variable corresponde a un
proceso se encuentra en la etapa de mortalidad, como se estableció anteriormente.
Teniendo en cuenta las diferentes etapas que experimenta el proceso, se recomienda
como límites de especificación los siguientes:
CUBA LSE
B -351 2
B -352 4
B -353 6
B -354 8
Tabla No. 21 Límites de especificación propuestos para el control del
% Células muertas en el proceso de fermentación
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable células muertas se considera crítica ya que hace posible conocer el
comportamiento de la levadura y su adaptabilidad al medio, permitiendo tomar decisiones
como realizar refuerzos a la fermentación, si en medio del período fermentativo se
presenta gran mortalidad de células.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que el % células muertas es una variable crítica, se recomienda seguimiento
permanente.
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 1070
4.2.5 RECUPERACION DE LEVADURA
El mosto fermentado es sometido a filtración. El filtrado llega a las maquinas separadoras
de levadura S-402 A/B y S-406 A/B. La maquina separa la crema de levadura y el vino
deslevadurizado. La crema de levadura separada en las centrífugas cae al tanque B-403
donde recibe agua para el lavado de las células controlando el porcentaje de sólidos, de
aquí se bombea a las maquinas separadoras S-406 A/B donde nuevamente se separa en
crema de levadura repasada y vinito. La crema cae al tanque B-405 donde se adiciona
ácido sulfúrico diluido requerido para el tratamiento aséptico bajo control de pH, La
levadura tratada en el B-405 es enviada a las cubas de fermentación B-351 y B-352 por
bombeo. El vinito recuperado contiene alcohol que es enviado el tanque de vinos B-402.
Control de proceso:
Diariamente el fermentador de turno lleva al laboratorio una muestra de aproximadamente
1000 ml del tanque B-405, a la cual se le realizan análisis de pH y sólidos.
Análisis Especificaciones Norma de
control de procesos ILC
LIE LSE
% Sólidos 15 25
Ph 2 4,5
Tabla No. 22 Análisis realizados en el proceso recuperación de levadura
4.2.5.1 % SÓLIDOS
Número de observaciones: 381 Límite inferior de control -3.0 sigma = 17,9009
Desviación estándar: 2,56373
Figura No. 99
CARTA DE PROMEDIOS
Figura No. 100
% SÓLIDOS RECUPERACIÓN DE LEVADURA
CARTA DE RANGOS
35
UCL = 33,28 % SÓLIDOS RECUPERACIÓN DE LEVADURA
32 CTR = 25,59 12
UCL = 10,55
29 LCL = 17,90 10 CTR = 2,89 sodilóS
26 8 LCL = 0,00
RM
23 6 %
20 4
17 2
0 10 20 30 40
0
Observación
0 10 20 30 40
Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =33,2833
Límite central (CTR) = 25,5921 Límite superior de control +3.0 sigma = 10,5459
Límite central (CTR) = 2,89189
Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
1 Tabla No. 23 Anexo 271
La variable % sólidos se encuentra bajo control, todos los datos caen dentro de los límites,
se observa buena aleatoriedad.
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 1
La carta de promedios exhibe un comportamiento totalmente aleatorio, por lo tanto no viola
ninguna de las reglas consideradas. En la carta de rangos se observan dos violaciones a
la regla D, estas se presentan entre el tercer y cuarto dato, siendo el tercero el mayor valor
registrado para esta variable en el período analizado.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Según se observa en la carta de promedios la variable % de sólidos incumple las
especificaciones que actualmente se tienen, de hecho el valor promedio obtenido 25,59 %
de sólidos es mayor que el valor máximo admisible, esta situación no es crítica para la
crema de levadura que posteriormente se recircula al proceso, se complica cuando
aumenta el % de sólidos en el vino, por esta razón se recomienda conservar los actuales
límites de especificación.
ANÁLISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 101
CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 15,0, Nominal = 20,0, USL = 25,0
15
12
aicneucerF
9
6
3
0
15 19 23 27 31 35
% Sólidos
ESPECIFICACIONES ACTUALES
USL = 25 NOMINAL = 20 LSL= 15
Cpk = -0,07
Para las especificaciones actuales se obtuvo una capacidad de proceso Cp = -0.07, el
k
signo negativo se debe a que el valor nominal esperado es menor que el promedio de los
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 2272
datos. Debido que el índice de capacidad de proceso es < 1 no es posible asegurar que la
variable cumpla los requisitos.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad los datos no
presentan distribución normal con el 99% de confianza.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable % sólidos no se considera crítica en el proceso recuperación de levadura ya
que es deseable obtener una mayor separación, los inconvenientes se presentan cuando
por exceso de sólidos se obstruye el equipo y estos comienzan a pasar hacia el vino.
PLAN DE ANÁLISIS
Puesto que la variable % sólidos no es crítica en el proceso recuperación de levadura, no
es necesario vigilar rigurosamente su comportamiento.
4.2.5.2 pH
Número de observaciones: 391
Desviación estándar: 0,156075
Figura No. 102 Figura No. 103
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
pH RECUPERACIÓN DE LEVADURA
pH RECUPERACIÓN DE LEVADURA
3,7 1,5
UCL = 3,22 UCL = 0,58
3,4 CTR = 2,76 1,2 CTR = 0,18
LCL = 2,29 LCL = 0,00
3,1 0,9
Hp RM
2,8 0,6
2,5 0,3
2,2 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma = 3,22361 Límite superior de control +3.0 sigma = 0,642015
Límite central (CTR) = 2,75538 Límite central (CTR) = 0,176053
Límite inferior de control -3.0 sigma = 2,28716 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
Tres observaciones fuera de los límites Dos observaciones fuera de los límites
La variable pH se encuentra fuera de control se presentan datos fuera de los límites en
ambas cartas por esto se observa falta de aleatoriedad y homogeneidad.
1 Tabla No. 23 Anexo 273
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 1
Se violan las reglas A, C y D debido a la presencia de valores extremos (días de mayor
pH) de los cuales se presume fueron ocasionados por la necesidad de estabilizar la
acidez, para lo cual se suspendió la adición de ácido.
LIMITES DE ESPECIFICACION 2
Debido a que el límite superior de especificación está muy alejado de los valores
característicos y extremos mostrados por el proceso, se recomienda modificar el límite
superior a pH=4.0, además como se mencionó anteriormente menores valores de pH
hacen que el mosto y la levadura a recircular se encuentre más protegido contra la
contaminación.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable pH se considera crítica debido a que controla la adición de ácido necesaria
para que la levadura recirculada al proceso de fermentación recobre las características
requeridas por este.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que el pH es una variable crítica se recomienda seguimiento permanente.
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No.2274
4.2.6 VINO DESLEVADURIZADO
El vino deslevadurizado retirado del mosto fermentado por las centrífugas separadoras
cae al tanque de vino B-402 donde se le controla nivel y es transportado a destilación por
medio de las bombas P-402A/B.
Control de proceso:
Diariamente el fermentador de turno toma una muestra de aproximadamente 1000ml, la
lleva al laboratorio donde se le realizan análisis los análisis que se incluyen en la siguiente
Tabla.
Análisis Especificaciones Norma de
control de procesos ILC
LIE LSE
Acidez sulfúrica <mg HSO /l> 500 2600
2 4
Acidez acética <mg A. Acét/l alc 100%> 0 300
pH 3,5 5
Sólidos < % > 0,2
Contenido de alcohol <% alc/vol> 9
Azúcar <g/l> 1
Esteres <mg A. Acét/l alc 100%> 100 400
Aldehídos <mg A. Acét/l alc 100%> 50 200
Furfural <mg/l alc 100%> 0 50
Propanol <mg/l alc 100%> 300 700
Isopropanol <mg/l alc 100%> - -
Alcoholes superiores <mg/l alc 100%> 100 3000
Metanol <mg/l alc 100%> 10 100
Total congéneres <mg/l alc 100%> 1500 5000
Tabla No. 24 Análisis realizados al vino75
4.2.6.1 ACIDEZ SULFÚRICA Y ACETICA
Debido a que las variables acidez sulfúrica y acidez acética constituyen la acidez total del
vino, se comparó su comportamiento para conocer la cantidad que cada una aporta.
ACIDEZ SULFÚRICA ACIDEZ ACETICA
Número de observaciones = 381 Número de observaciones = 382
Desviación estándar = 137,562 Desviación estándar = 40,0997
Figura No. 104 Figura No. 105
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE PROMEDIOS
ACIDEZ ACÉTICA VINO
ACIDEZ SULFÚRICA VINO
4000 UCL = 3045,31 500 UCL = 355,00
3500 CTR = 2632,62 400 CTR = 234,71 acirúfluS acitécA
LCL = 114,41
LCL = 2219,94 300
3000
zedicA
200 2500 zedicA
100
2000
0
1500
0 10 20 30 40
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control +3.0 sigma = 355,004
Límite superior de control +3.0 sigma =3045,31
Límite central (CTR) = 234,705
Límite central (CTR) = 2632,62
Límite inferior de control -3.0 sigma = 114,406
Límite inferior de control -3.0 sigma = 2219,94
Treinta y dos observaciones fuera de los Diez observaciones fuera de los límites.
límites
IEZ
Figura No. 106 Figura No. 107
CARTA DE RANGOS CARTA DE RANGOS
ACIDEZ SULFÚRICA VINO ACIDEZ ACÉTICA VINO
1000 180
UCL = 507,19 UCL = 147,85
800 CTR = 155,17 150 CTR = 45,23
LCL = 0,00 120
600 LCL = 0,00
RM RM
90
400
60
200
30
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma = 507,192 Límite superior de control +3.0 sigma = 147,847
Límite central (CTR) = 155,17 Límite central (CTR) = 45,2324
Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,01 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
Una observación fuera de los límites.
Una observación fuera de los límites.2
1 Tabla No. 25, Anexo 2 2 Tabla No. 25, Anexo 276
Ambas variables se encuentran estadísticamente fuera de control.
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS1
En ambas cartas de promedios se violan las reglas A, C y D debido a la inestabilidad en el
comportamiento de las variables observándose un aumento progresivo en la media hasta
aproximadamente el dato 30, para luego tender a disminuir. Se sobrepasaron tanto los
límites de control como las especificaciones.
LIMITES DE ESPECIFICACION 2
Se recomienda modificar las especificaciones actuales para ambas variables debido a que
no se ajustan a la tendencia observada.
La acidez acética aparece tanto por la acción de las levaduras como de bacterias y no debe
sobrepasar concentraciones por encima de 0,6 g/l, pues a partir de esta cantidad empiezan a
ser perceptibles sensaciones avinagradas.3
Se proponen los siguientes límites de especificación:
Variable Especificaciones Propuestas
LIP LSP
Acidez sulfúrica <mg HSO /l> 1000 3500
2 4
Acidez acética <mg A. Acét/l alc 0 400
100%>
Tabla No. 26 Especificaciones propuestas para las variables
acidez sulfúrica y acética en el vino.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
Las variables acidez sulfúrica y acidez volátil se consideran críticas debido a que hacen parte
de los elementos fundamentales que conforman las características del vino.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que las variables acidez acética y sulfúrica son críticas se recomienda seguimiento
permanente.
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 24
3 www.reserva y cata.com Artículo La importancia de los ácidos en el vino, Autor Ernesto de Serdio77
4.2.6.2 SÓLIDOS
Número de observaciones = 381
Desviación estándar = 0,00551
Figura No. 108 Figura No. 109
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
% SÓLIDOS VINO % SÓLIDOS VINO
0,05 0,03
UCL = 0,03 UCL = 0,02
0,04 CTR = 0,01 0,025 CTR = 0,01
LCL = 0,00 0,02 LCL = 0,00 sodilóS
0,03 RM
0,015
0,02
0,01 %
0,01 0,005
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma = 0,0294 Límite superior de control: +3.0 sigma = 0,2031
Límite central (CTR) = 0,01289 Límite central (CTR) = 0,00621
Límite inferior de control: -3.0 sigma = -0,00363 Límite inferior de control LCL: -3.0 sigma = 0,0
Dos observaciones fuera de los límites de Dos observaciones fuera de los límites de
control control
La variable se encuentra fuera de control, presenta observaciones fuera de los límites tanto
en la carta de promedios como en la de rangos lo que indica fallas en la aleatoriedad y
homogeneidad de los datos.1
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 2
En la carta de promedios se observan violaciones a las reglas A y D. La regla A fue violada
por los primeros datos, esto no causa dificultades puesto que es deseable mantener valores
bajos para esta variable. La regla D es violada por los valores extremos del proceso que
además de incumplir los límites de control incumplen los límites de especificación. A partir
del dato veinte el proceso exhibe un comportamiento totalmente aleatorio.
En la carta de rangos se violan las reglas C y D, la primera no es significativa ya que al
tenerse un rango de variación tan estrecho la desviación estándar es pequeña y variaciones
consideradas como normales incumplen sin representar inconvenientes, por el contrario la
regla D es violada por los datos que caen fuera de los límites de control causando problemas
de homogeneidad y que el proceso se encuentre fuera de control.
1 Tabla No. 25 , Anexo 2
2 Anexo 3 ver CD78
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Se recomienda conservar las especificaciones actuales, ya que son las máximas admisibles
en el proceso de destilación y corresponden al comportamiento de la variable.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable % sólidos es crítica en el vino puesto que es la materia prima en el proceso de
destilación en el cual no es aceptable su presencia en valores superiores a las
especificaciones, debido a que afecta las características del alcohol producido.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que el % Sólidos es una variable crítica se recomienda seguimiento permanente.
4.2.6.3 CONTENIDO DE ALCOHOL2 y pH3
Como era de esperarse no existieron diferencias estadísticamente significativas en el
contenido alcohólico y pH de la cuba B-354 y el tanque de vinos, debido a que solo ha
ocurrido un proceso físico de separación el cual no produce modificaciones en las variables.
Por tanto el análisis realizado para ambas variables en la cuba B-354 es válido para el tanque
de vinos.
1 Tabla No. 24
2 Figuras Nros. 110 y 111, Anexo 2
3 Figuras Nros. 112 y 113, Anexo 279
4.2.6.4 AZUCAR
Número de observaciones = 371
Desviación estándar = 0,610963
Figura No. 114 Figura No. 115
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
AZÚCAR VINO AZÚCAR VINO
2,8 2,4
UCL = 2,52 UCL = 2,25
CTR = 0,68 2 CTR = 0,69
1,8
LCL = -1,15 1,6 LCL = 0,00 racúzA
RM
0,8 1,2
0,8
-0,2
0,4
0
-1,2
0 10 20 30 40
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma = 2,51748
Límite superior de control:+3.0 sigma = 2,25262
Límite central (CTR) = 0,684595
Límite central (CTR) = 0,689107
Límite inferior de control: -3.0 sigma = -1,1483
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
La variable azúcar se encuentra estadísticamente bajo control, el comportamiento es
totalmente aleatorio y homogéneo.1
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Se recomienda aumentar el límite de especificación a máximo 2,5 g/l, teniendo en cuenta
que la miel contiene un porcentaje de fructosa el cual no se convierte en alcohol y
constituye la mayor proporción de azúcar residual del proceso fermentativo.
ANÁLISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Límites actuales Limites propuestos
USL = 1 USL = 2,5
C = 0,17 C = 0,99 @ 1
pk pk
1 Tabla No. 25, Anexo 2
2 Tabla No. 2480
Figura No. 116
CAPACIDAD DE PROCESO
USL = 2,5
10
8
aicneucerF
6
4
2
0
-1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
Azúcar
Al aumentar el límite superior de especificación se obtuvo una capacidad de
proceso C @ 1, por lo tanto es posible disminuir la frecuencia de realización de análisis
pk
para la variable azúcar pero debido a que el índice obtenido es el mínimo requerido para
garantizar el cumplimiento de las especificaciones no se recomienda disminuir la
frecuencia de medición.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
El contenido de azúcar se considera una variable crítica en los vinos debido a que
representa directamente pérdidas económicas que hacen necesario tomar acciones
correctivas en el proceso de fermentación (disminuir el flujo de miel, aumentar la
alimentación de levadura, aumentar el tiempo de residencia, etc), con el fin de disminuir la
cantidad de azúcar residual.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que el contenido de azúcar en los vinos es una variable crítica, es necesario
monitorear continuamente su comportamiento.
CONGENERES EN EL VINO
La fermentación es el principal productor de los componentes del aroma y sabor del vino1,
en particular de su intensidad, de su vinosidad y de sus notas frutales. Por tanto su
determinación es un punto fundamental para abordar cualquier proyecto de mejora
tecnológica de las mismas, como: selección de levaduras o mejora de los procesos de
vinificación.
1 www.acenología.com Artículo Cuantificación de los aromas más importantes del vino Autor: P. Aragues, C.
Calderón, V. Ferreira, J. Caucho y C. Diaz81
La técnica de destilación tiene un gran efecto especialmente en su composición
cuantitativa, por esta razón la cantidad de cada uno de los congéneres no es una variable
crítica en el vino, lo contrario ocurre en el alcohol destilado donde el contenido de
congéneres define su calidad.
4.2.6.5 ESTERES
Número de observaciones = 361
Desviación estándar = 20,8105
Figura No. 117 Figura No. 118
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
ESTERES VINO ESTERES VINO
310 UCL = 300,85 80 UCL = 76,73
280 CTR = 238,42 60 CTR = 23,47
LCL = 175,99 seretsE
250 LCL = 0,00
RM
40
220
20
190
160 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma = 300,854 Límite superior de control:+3.0 sigma = 76,7284
Límite central (CTR) = 238,422 Límite central (CTR) = 23,4743
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 175,991 Límite inferior de control: -3.0 sigma =0,0
Tres observaciones fuera de los límites de
control
La variable ésteres se encuentra fuera de control se observan puntos fuera de los límites
de control y tendencias en la carta de promedios.
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS
En la carta de promedios se incumplen las reglas A, C y D debido a la disminución de la
media. Los ésteres son esenciales en la configuración final del alcohol, otorgan sabores
afrutados que al pasar el umbral de percepción pueden conferir sabores demasiado
pronunciados e incluso impartir amargor seco. Mostos con concentraciones de azúcares
1 Tabla No. 25, Anexo 2
2 Curso de enología para aficionados82
superiores al 12 por ciento producen una mayor cantidad de ésteres durante la
fermentación2.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
A pesar que el proceso se encuentra fuera de control todos los datos cumplen las
especificaciones actuales, por lo tanto se recomienda conservarlas.
4.2.6.6 ALDEHIDOS
Número de observaciones = 362
Desviación estándar = 18,5385
Figura No. 119 Figura No. 120
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
ALDEHIDOS VINO ALDEHIDOS VINO
240 120
UCL = 114,02 UCL = 68,35
200 CTR = 58,41 100 CTR = 20,91
160 LCL = 2,79 80 LCL = 0,00 sodihedlA
RM
120 60
80 40
40 20
0
0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma = 114,021 Límite superior de control:+3.0 sigma = 68,3515
Límite central (CTR) = 58,4056 Límite central (CTR) = 20,9114
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 2,79005 Límite inferior de control: -3.0 sigma =0,0
Diez observaciones fuera de los límites de Dos observaciones fuera de los límites de
control control
La variable se encuentra fuera de control, se observa fuerte disminución en los primeros
diez datos que corresponden al período de estabilización, al tener conocimiento de lo
anterior se procedió a eliminar los datos mencionados y recalcular los límites de control.
1 Tabla No. 24
2 Tabla No. 25, Anexo 283
Desviación estándar = 18,5385
Figura No. 121 Figura No. 122
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
ALDEHIDOS VINO ALDEHIDOS VINO
130 UCL = 89,41 120 UCL = 66,20
100 CTR = 35,55 100 CTR = 20,25
LCL = -18,32 80 LCL = 0,00 sodíhedlA
70 RM
60
40 40
10 20
0
-20
0 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30
Observación
Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma = 89,4142 Límite superior de control:+3.0 sigma = 66,2012
Límite central (CTR) = 35,5483 Límite central (CTR) = 20,2536
Límite inferior de control: -3.0 sigma = -18,3176 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Una observación fuera de los límites de control Dos observaciones fuera de los límites de
control
La variable se encuentra estadísticamente fuera de control debido la presencia del dato
No. 7 que cae fuera del límite superior de control en la carta de promedios y produce dos
puntos fuera en la carta de rangos móviles.
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En la carta de promedios no se observan tendencias, la variación es totalmente aleatoria.
En la carta de rangos se viola la regla D al afectarse la homogeneidad de la variable por la
presencia del dato que quedó fuera de los límites de control.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
La mayoría de los datos incumplen la especificación inferior, de hecho la media es inferior
a este límite, a pesar de esto se recomienda conservar las especificaciones actuales
teniendo en cuenta que los aldehídos aportan características organolépticas a los
alcoholes y licores que posteriormente se elaborarán.
4.2.6.7 FURFURAL3
El furfural o furaldehído es admisible en muy pequeñas cantidades en vinos, alcoholes y
licores ya que causa notas desagradables en aroma y sabor. No fue necesario realizar
cartas de control y rangos pues todos los datos recopilados fueron cero, lo que demuestra
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 24
3 Tabla No. 25, Anexo 284
que el furfural no es una variable crítica ya que no presenta tendencia a incumplir las
especificaciones poniendo en riesgo la calidad del producto.
4.2.6.8 ALCOHOLES SUPERIORES
Número de observaciones = 361
Desviación estándar = 173,303
Figura No. 123 Figura No. 124
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
ALCOHOLES SUPERIORES VINO ALCOHOLES SUPERIORES VINO
3900 UCL = 3727,75 800 UCL = 491,77 seroirepus
3700 CTR = 3327,61
600 CTR = 150,45
3500 LCL = 2927,46
LCL = 0,00
RM
3300 400
selohoclA
3100
200
2900
2700 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma = 3727,75 Límite superior de control:+3.0 sigma = 491,773
Límite central (CTR) = 3327,61 Límite central (CTR) = 150,453
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 2927,46 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Cuatro observaciones fuera de lo límites de Una observación fuera de los límites de control
control
La variable alcoholes superiores se encuentra fuera de control, se observan puntos fuera
de los límites de control, fallas de aleatoriedad y homogeneidad.
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 2
La tendencia de disminución de los datos provoca el incumplimiento de las reglas A, C y D
en la carta de promedios.
En la carta de rangos se incumple la regla D, por el cambio brusco entre el dato 17 y 18
que afecta fuertemente la homogeneidad de la variable. Altas concentraciones de
alcoholes superiores se producen cuando el mosto a fermentar ha sido aireado en exceso
o cuando los mostos tienen concentraciones superiores al 13,5% de azúcares.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 3
1 Tabla No. 25 Anexo 2
2 Anexo 3 ver CD
3 Tabla No. 2485
El rango de especificación actual para los alcoholes superiores 100 – 3000 <mg/l alc
100%>, es demasiado amplio y no se ajusta al comportamiento de la variable, según lo
observado en la carta de promedios el rango actual de variación es 2700 – 3900 <mg/l alc
100%> razón por la cual se recomienda modificar las especificaciones. El rango de
especificación propuesto es 1200 – 4000 <mg/l alc 100%>.
PLAN DE ANALISIS
Puesto que la cantidad de congéneres no es una variable crítica en el vino no es necesario
vigilarla permanentemente, pero debido a lo sencillo y rápido del análisis cromatográfico se
recomienda continuar realizando el seguimiento una vez al día.
4.2.6.9 TOTAL CONGENERES
Se propone eliminar esta variable del formato de recolección de datos que posteriormente
es analizado, ya que proporciona información general del contenido total de congéneres lo
cual no es útil cuando se tiene la cuantificación y el comportamiento especifico de cada
uno de ellos.
4.2.6.10 METANOL
Número de observaciones = 361
Desviación estándar = 6,36525
Figura No. 125 Figura No. 126
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
METANOL VINO METANOL VINO
33 UCL = 32,02 25 UCL = 23,47
23 CTR = 12,93 20 CTR = 7,18
LCL = -6,17 lonateM
15 LCL = 0,00
RM
13
10
3
5
-7 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma = 32,0207 Límite superior de control:+3.0 sigma = 23,4687
Límite central (CTR) = 12,925 Límite central (CTR) = 7,18
Límite inferior de control: -3.0 sigma = -6,17074 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,0
Una observación fuera de los límites de control
1 Tabla No. 25, Anexo 286
Se observa un período de estabilización correspondiente a las nueve primeras
observaciones, a continuación se presentan las cartas de control obtenidas luego de
eliminar los puntos correspondientes a dicho período.
Desviación estándar = 7,50919
Figura No. 127 Figura No. 128
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
METANOL VINO METANOL VINO
44 UCL = 39,15 30 UCL = 27,69
34 CTR = 16,62 25 CTR = 8,47
24 LCL = -5,91 20 LCL = 0,00 lonateM
RM
15
14
10
4 5
-6 0
0 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma = 39,145 Límite superior de control:+3.0 sigma = 27,686
Límite central (CTR) = 16,6179 Límite central (CTR) = 8,4703
Límite inferior de control: -3.0 sigma = -5,909 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0,0
Las cartas de control obtenidas luego de eliminar los datos correspondientes al período de
estabilización, muestran que la variable metanol se encuentra estadísticamente bajo control.
ANÁLISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En la carta de promedios se presentan violaciones a las reglas A y D. Esto se manifiesta
porque la mayoría de los datos exhiben muy poca variación haciendo que se presenten fallas
de aleatoriedad al mostrarse series de datos un poco dispersas y otras con valores muy
cercanos entre sí, esto no representa riesgo mientras no haya tendencia a incumplir las
especificaciones requeridas para la variable.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Se recomienda conservar los límites actuales a pesar que algunas de las observaciones
incumplen la especificación inferior, esto no afecta la calidad del vino puesto que en
concentraciones tan pequeñas como las aprobadas para la variable metanol no se modifica
la calidad organoléptica del producto.
1 Anexo 3 ver CD
2 Tabla No. 2487
ANÁLISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 129
CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 0,0, Nominal = 50,0, USL = 100,0
12
10
8 aicneucerF
6
4
2
0
-20 0 20 40 60 80 100
METANOL
Especificaciones actuales
USL = 100 NOMINAL = 50 LSL = 0,0
Cp = 2,04925
Cp = 0,710359
k
Cp (upper) = 3,38815
k
Cp (lower) = 0,710359
k
La capacidad de proceso obtenida Cp (upper) > 1.0, permite proponer disminución de la
k
frecuencia de realización de análisis garantizando el cumplimiento de la especificación
superior.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad1 los datos no
presentan distribución normal con el 99% de confiabilidad.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable metanol no se considera crítica en el vino, pues no modifica sus características
sensoriales y además los datos cumplen la especificación superior que en definitiva es la que
se exige en alcoholes y licores donde constituye un requisito legal.
PLAN DE ANÁLISIS
La capacidad de proceso obtenida para el contenido de metanol en el vino, permite proponer
la disminución en la frecuencia del análisis, pero en el análisis cromatográfico se determina
esta variable adicional al contenido de congéneres por lo tanto se debe continuar realizando
el seguimiento una vez al día.
1 Pruebas para determinar Distribución Normal, Anexo 488
4.2.7 DESTILACIÓN DE ALCOHOL TAFIAS1
El vino deslevadurizado precalentado con los vapores de cabeza de la columna de alto
grado es recibido en la columna destrozadora (C-510) que consta de 22 platos, esta
produce unos vapores alcohólicos que pasan a la columna de alto grado, unos
incondensables que van acompañados con vapores alcohólicos, los cuales son enfriados
en un intercambiador en donde se condensan los líquidos hidroalcohólicos y regresan a la
columna mientras que los incondensables siguen su camino a la atmósfera. El vino
deslevadurizado despojado del alcohol fluye hacía abajo en la columna, hasta salir libre
de alcohol por el fondo convirtiéndose en las vinazas.
Los vapores producidos en la columna anterior son recibidos por la columna de alto grado
(C-520) que consta de 26 platos, esta columna concentra es decir, aumenta el grado
alcohólico, hasta producir un alcohol impuro de 92-94% de alcohol. Cuenta con tres
condensadores, el primero de los cuales sirve como calientavinos y los otros dos como
condensadores propiamente. Las flemazas que salen por el fondo de esta columna es un
afluente de carga orgánica baja y una fracción de los condensados sale como alcohol de
mal gusto para uso industrial. Esta columna cuenta con una serie de válvulas para
extraer alcoholes superiores durante la destilación de alcohol tafias empleado en la
producción de rones.
Las extracciones de cabeza de la columna de alto grado son recibidas por la columna de
concentración de cabezas que consta de 25 platos, produciendo un alcohol de mal gusto
al 92%. Produce también un aceite fusel y unas flemas que no tienen carga orgánica. El
alcohol mal gusto y el aceite fusel se venden para uso industrial.
Control de proceso
Cada cuatro horas el destilador de turno pasa una muestra al laboratorio del alcohol, para
realizarle los análisis presentados en la siguiente tabla.
1 Numeral 16-19 Diagrama general del proceso89
REQUISITOS Proyecto Norma
NTC 3442 Interna ILC
Mín Máx Mín Máx
Contenido de alcohol expresado en grados 70 94 90 94
alcoholimétricos a 20ºC
Acidez total, expresada como ácido acético en 150 100
mg/dm3 de alcohol anhidro
Aldehídos, expresados como aldehído acético, 200 10 200
en mg/dm3 de alcohol anhídro, máximo
Ësteres, expresados como acetato de etilo, en 1.000 200 500
mg/dm3 de alcohol anhidro, máximo
Alcoholes superiores, expresados como alcohol 3.000 800 1500
amílico en mg/dm3 de alcohol anhidro, máximo
Total de congéneres (acidez, aldehídos, 150 1000 3000
ésteres y alcoholes superiores) en mg/dm3 de
alcohol anhidro, mínimo
Metanol en mg/dm3 de alcohol anhidro, máximo 100 100
Furfural en mg/dm3 de alcohol anhidro 5 0 5
Tabla No. 27 Requsitos para el alcohol tafias según el
proyecto NTC 3442 y la norma interna
4.2.7.1 ACIDEZ TOTAL
Número de observaciones = 391
Desviación estándar = 0.200635
LIMITES DE CONTROL < mg /dm3 >
Figura No. 131
Figura No. 130
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
ACIDEZ ALCOHOL TAFIAS ACIDEZ ALCOHOL TAFIAS
1,3 1,5
UCL = 0,71 UCL = 0,74
1
CTR = 0,11 1,2 CTR = 0,23
0,7 LCL = -0,49 LCL = 0,00 0,9 zedicA
RM
0,4
0,6
0,1
0,3
-0,2
-0,5 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma =0.7121 Límite superior de control: +3.0 sigma =0.739
Línea central (CTR) = 0.1102 Línea central (CTR)= 0.226316
Límite inferior de control : -3.0 sigma = -0.49161 Límite inferior de control LCL: -3.0 sigma =0.0
Tres puntos fuera de los límites de control Seis observaciones fuera de los límites de
control
1 Tabla No. 28, Anexo290
En la carta de promedios se observa que la mayoría de datos para esta variable son cero,
por ende se presenta una desviación estándar muy pequeña que hace que los límites de
control a tres sigma sean muy estrechos, debido a esto 3 de las 5 observaciones
diferentes de cero quedan por fuera del límite superior de control, causando que el
proceso se declare fuera de control a pesar que los valores extremos están muy alejados
tanto de la Norma interna como del proyecto de norma técnica colombiana NTC 3442.
En la carta de rangos también se observan puntos fuera de control, debido a que la
sensibilidad de estos aumenta al presentarse tan poca variabilidad.
AMPLIACIÓN DE LIMITES DE CONTROL
Considerando que la norma interna permite como valor máximo para acidez 100 mg/dm3
y el proyecto de norma ICONTEC 3442 admite 150 mg/dm3, se amplia el rango de límites
de control a 6.5 sigma con esta ampliación, se logra obtener un proceso en control
estadístico asegurando que no se está cometiendo un error de tipo b , o sea que caigan
puntos entre los límites de control cuando el proceso en realidad está fuera de control.
LIMITES DE CONTROL 6,5 SIGMA
Figura No. 132 Figura No. 133
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
ACIDEZ ALCOHOL TAFIAS ACIDEZ ALCOHOL TAFIAS
1,8 1,5
UCL = 1,41 UCL = 1,34
1,3 CTR = 0,11 1,2 CTR = 0,23
0,8 LCL = -1,19 LCL = 0,00 zedicA
0,9 RM
0,3
0,6
-0,2
0,3
-0,7
-1,2 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control: +6.5 sigma = 1.414 Límite superior de control: +6.5 sigma =1.3387
Límite central (CTR) = 0.110256 Línea central (CTR) = 0.226316
Límite inferior de control:-6.5 sigma = -1.193 Límite inferior de control LCL: -6.5 sigma = 0,0
INTERPRETACION DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En la carta de promedios se observa violaciones a las reglas A, B y D. Las dos primeras
indican falta de alaetoriedad en las observaciones lo cual es evidente ya que la variable
es esencialmente constante. La violación de la regla D es consecuencia de la falta de
aleatoriedad por lo que se tiene una desviación estándar muy pequeña que hace la
gráfica muy sensible a pequeñas variaciones que realmente no son significativas.
1 Anexo 391
En la carta de rangos se observa violaciones a las cuatro reglas consideradas debido
también a la falta de aleatoriedad que causa una desviación estándar para las diferencias
de las observaciones muy pequeña y cualquier pequeña variación es interpretada como
falla cuando en realidad no lo es.
En conclusión el patrón presentado por la variable no se considera un riesgo debido a que
la tendencia normal de esta son valores muy pequeños que tienden a cero.
ANÁLISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 134
CAPACIDAD DE PROCESO
USL = 100,0
40
30 aicneucerF
20
10
0
-2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2
Acidez en Alcohol Tafias
Especificaciones actuales Especificaciones Proyecto NTC 3442
USL = 100 USL = 150
C (Upper) = 76.5951 C (Upper) = 114.935
pk pk
Índices hallados con 95% de confiabilidad.
Tanto para las especificaciones internas como para las del proyecto de norma ICONTEC
se obtiene un índice de capacidad de proceso mucho mayor que uno, esto permite
asegurar ampliamente el cumplimiento de las especificaciones. El índice reportado es el
C (Upper) puesto que esta calculado para el límite superior de especificación.
pk
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad1 los datos no
presentan distribución normal con el 99% de confiabilidad.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN
Se recomienda conservar los límites de especificación actuales, debido a que es deseable
obtener valores de acidez mayores por lo que no se considera necesario restringir el límite
superior, además se obtiene una capacidad de proceso que permite asegurar
ampliamente el cumplimiento del requisito.
1 Pruebas para determinar Distribución Normal, Anexo 492
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable acidez se considera crítica para los límites 3 sigma, debido a que se presentan
observaciones fuera de los límites de control y por lo tanto se declara el proceso fuera de
control, cometiéndose un error tipo a (proceso fuera de control cuando no están presentes
causas asignables de variación), por lo que se toma la decisión de ampliar los límites a
6.5 sigma, límites entre los cuales se concentran todas las observaciones, de esta manera
se obtiene un proceso que no se puede considerar crítico ya que cumple ampliamente las
especificaciones tanto para la norma interna como para el proyecto de norma técnica
colombiana NTC 3442.
PLAN DE ANALISIS
Dado que la capacidad de proceso para los límites actuales de esta variable al ampliar los
límites de control a 6.5 sigma es mayor que 1, es posible realizar seguimiento de la
variable espaciado en el tiempo, en la actualidad se realiza 2 veces por turno, se
recomienda disminuir la frecuencia del análisis a una vez por turno.
4.2.7.2 ALCOHOLES SUPERIORES
Número de observaciones = 371
Desviación estándar = 82.6438
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 135 Figura No. 136
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
ALCOHOLES SUPERIORES EN EL ALCOHOL TAFIAS ALCOHOLES SUPERIORES EN EL ALCOHOL TAFIAS
1730 600
UCL = 1229,09 UCL = 304,71
1530 CTR = 981,16 500 CTR = 93,22 seroirepus
LCL = 733,23 400 LCL = 0,00
1330
RM
300
selohoclA
1130
200
930 100
730 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0sigma= 1229.09 Límite superior de control:+3.0sigma = 304.708
Línea central (CTR) = 981.16 Línea central (CTR)= 93.2222
Límite inferior de control:-3.0sigma = 733.23 Límite inferior de control LCL: -3.0 sigma = 0,0
Cinco observaciones fuera de los límites de control1 Tres observaciones fuera de los límites de control
1 Tabla No. 28, Anexo 293
El período inicial de estabilización de la variable correspondiente a las 10 primeras
observaciones será eliminado de la carta obteniéndose los siguientes resultados:
Figura No. 137 Figura No. 138
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
ALCOHOLES SUPERIORES EN EL ALCOHOL TAFIAS ALCOHOLES SUPERIORES EN EL ALCOHOL TAFIAS
1330 500
UCL = 1097,84 UCL = 225,30
1230 CTR = 914,52 400 CTR = 68,93 seroirepus
1130 LCL = 731,20 300 LCL = 0,00 RM
1030
200 selohoclA
930
100
830
730 0
0 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma= 1097.84 Límite superior de control:+3.0 sigma= 225.301
Línea central(CTR) = 914.521 Línea central(CTR) = 68.932
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 731.2 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0.0
Tres observaciones fuera de los límites de control Una observación fuera de los límites de control
El proceso se encuentra fuera de control debido a la presencia de observaciones fuera de
los límites en ambas cartas.
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En la carta de promedios se observa violaciones a las reglas C y D, este incumplimiento
demuestra la falta de variabilidad aleatoria en el proceso e inestabilidad de la variable por
lo tanto no es posible asegurar el cumplimiento de las especificaciones.
En la carta de rangos se viola la regla A, esta violación se debe a la presencia de valores
altos, que hacen que se presente mayor dispersión (mayor valor de sigma) por lo que los
límites de control son más amplios y estas observaciones están por debajo de la línea
central.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Los datos 25, 26 y 33 se encuentran por debajo del limite que la empresa ha considerado
para esta variable, estos son causa de altas extracciones de aceites bajos tales como
propanol, isobutanol, butanol, isoamilicos denominados en general fusel. Se deben
conservar los límites de especificación actuales y ajustar el proceso a estos ya que de allí
depende el aroma y sabor característico del alcohol tafias empleado en la elaboración de
los rones.
1 Anexo 3
2 Tabla No. 2794
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable alcoholes superiores se considera crítica puesto que algunos de los datos
incumplen las especificaciones afectando las características organolépticas del alcohol
tafias.
PLAN DE ANALISIS
Debido a que la variable alcoholes superiores está fuera de control se recomienda
continuar el seguimiento permanente para así verificar si se está cumpliendo el rango de
especificación o es necesario llevar a cabo una acción correctiva para evitar que se
afecten las características del producto.
4.2.7.3 METANOL
Numero de observaciones = 371
Desviación estándar = 1.56619
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 139 Figura No. 140
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
METANOL EN EL ALCOHOL TAFIAS
18 METANOL EN EL ALCOHOL TAFIAS
UCL = 12,16 15
15 CTR = 7,46 UCL = 5,77
12 CTR = 1,77
12 LCL = 2,76
LCL = 0,00 lonateM
9 9 RM
6 6
3 3
0
0
0 10 20 30 40
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control:+3.0sigma = 12.158
Límite superior de control:+3.0 sigma= 5.774
Línea central = 7.45946
Línea central (CTR) = 1.76667
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 2.7608
Límite inferior de control : -3.0 sigma =0.00
Diecinueve puntos fuera de los límites de control
Tres puntos fuera de los límites de control
En la carta de promedios se observa que las primeras doce observaciones son cero, esto
se debe al periodo de estabilización de la destilera, este comportamiento constante hace
que se tenga una desviación estándar muy pequeña por lo que se tienen limites de control
muy estrechos, causando que el proceso se declare fuera de control a pesar que los
valores extremos están muy alejados tanto de la Norma interna como del proyecto de
norma tecnica colombiana NTC 3442. 1
1 Tabla No. 28, Anexo 295
En la carta de rangos también se observan puntos fuera de control, debido a que la
sensibilidad de esta aumenta al presentarse datos constantes.
A continuación se recalculan los límites de control desechando los datos correspondientes
al período de estabilización.
LIMITES DE CONTROL RECALCULADOS
Número de observaciones = 25
Observaciones excluidas = 12
Desviación estándar = 1.16405
Figura No. 141
Figura No. 142
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
METANOL EN EL ALCOHOL TAFIAS
METANOL EN EL ALCOHOL TAFIAS
18
UCL = 14,99 6
UCL = 4,29
15
CTR = 11,50 5 CTR = 1,31
12 LCL = 8,01 4 LCL = 0,00 lonateM
RM
9 3
6 2
3 1
0
0
0 5 10 15 20 25
0 5 10 15 20 25
Observación
Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma= 14.992 Límite superior de control : +6.0 sigma =4.29
Límite central(CTR)= 11.528 Línea central (CTR) = 1.311394
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 8.0078 Límite inferior de control : -6.0 sigma =0
Dos puntos fuera de los límites Dos puntos fuera de los límites
El proceso esta fuera de control aunque cumple las especificaciones contempladas en la
normas.
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En la carta de promedios se observa violaciones a las reglas A y D. El incumplimiento de
estas reglas indica falta de aleatoriedad y homogeneidad en las observaciones, esto se
debe a que los datos tienen muy poca variación y un pequeño cambio se interpreta como
un problema cuando en realidad es un valor normal del proceso. Por las mismas razones
se presentan en la carta de rangos violaciones a las mismas reglas. 1
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Esta variable no determina la calidad del producto en términos de sabor, por lo que se
recomienda conservar las especificaciones actuales.2
1 Anexo 3
2 Tabla No. 2796
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable metanol se considera crítica ya que se encuentra fuera de control, presenta
observaciones alejadas de la especificación actual, pero es necesario garantizar el
cumplimiento de las especificaciones tanto internas como ICONTEC que certifican la
calidad del producto.
PLANES DE ANALISIS
Debido a que el metanol es una variable crítica es necesario realizar seguimiento
permanente.
4.2.7.4 CONTENIDO DE ALCOHOL
Numero de observaciones = 381
Desviación estándar = 0.119801
LIMITES DE CONTROL < % alc/vol >
Figura No. 143 Figura No. 144
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
% ALCOHOL/VOL EN EL ALCOHOL TAFIAS % ALCOHOL/VOL EN EL ALCOHOL TAFIAS
93,8 0,5
UCL = 93,79 UCL = 0,44
CTR = 93,43 0,4 CTR = 0,14
93,6
LCL = 0,00
LCL = 93,07 0,3 lov/lohoclA RM
93,4
0,2
93,2 0,1 %
0
93
0 10 20 30 40
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 0.441705
Límite superior de control: +3.0 sigma = 93.7857 Línea central (CTR) = 0.135135
Línea central (CTR) = 93.4263 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 93.0669
Dos observaciones fuera de los límites de control
Dos observaciones fuera de los límites de control
En la carta de promedios se observa aumento en la media de los datos, tendiendo a
valores muy cercanos del límite superior de especificación. 1
En la carta de rangos se observan puntos fuera de control, debido a que el proceso no
presenta una variabilidad entre datos consecutivos estable.
Debido a las anteriores consideraciones se declara la variable fuera de control.
1 Tabla No. 2897
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS
En la carta de promedios se observa violaciones a las reglas A, C y D, esto es debido a la
inestabilidad del proceso (tendencia al aumento de la media).
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN
Se deben conservar las especificaciones actuales y ajustar el proceso a ellas. Al
considerar que esta variable admite un rango de variación limitado no es viable proponer
la ampliación de los límites de control, ya que esto promueve el aumento de la variabilidad
y por ende mayor tendencia a incumplir las especificaciones.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable contenido de alcohol se considera crítica debido a que está fuera de control y
además presenta tendencia a alcanzar el límite superior, pudiendo llegar a incumplir tanto
la norma interna como el proyecto de norma ICONTEC 3442.
PLANES DE ANALISIS
Al concluir que la variable contenido de alcohol es crítica se recomienda continuar el
seguimiento permanente para garantizar así el cumplimiento de las especificaciones.
4.2.7.5 ALDEHIDOS
Número de observaciones = 371
Desviación estándar = 8.74951
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 146
Figura No. 145
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
ALDEHIDOS EN EL ALCOHOL TAFIAS
ALDEHIDOS EN EL ALCOHOL TAFIAS
150 UCL = 59,91 80 UCL = 32,25
120 CTR = 33,67 60 CTR = 9,87
LCL = 7,43 LCL = 0,00
90 sodihedlA RM
40
60
20
30
0
0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma = 59.9161 Límite superior de control: +3.0 sigma = 32.2594
Línea central (CTR) = 33.6676 Línea central (CTR) = 9.86944
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 7.42905 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0,0
Cinco observaciones fuera de los límites de control1 Tres observaciones fuera de los límites de control
1 Tabla No. 28, Anexo 298
En la carta de promedios se observa un periodo de estabilización del proceso
correspondiente a los diez primeros datos, es necesario entonces excluir estos puntos y
graficar nuevamente para observar el comportamiento real de la variable.
LIMITES DE CONTROL RECALCULADOS
Numero de observaciones = 271
10 observaciones excluidas
Figura No. 147
Figura No. 148
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
ALDEHIDOS EN EL ALCOHOL TAFIAS
50 ALDEHIDOS EN EL ALCOHOL TAFIAS
UCL = 31,61
15
UCL = 12,98
40 CTR = 21,05
12 CTR = 3,97
LCL = 10,49
30 sodihedlA
LCL = 0,00
9
RM
20
6
10
3
0
0
0 5 10 15 20 25 30
0 5 10 15 20 25 30
Observación
Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma = 31.609
Límite superior de control : +3.0 sigma = 12,9752
Línea central (CTR) = 21.0514
Línea central (CTR) = 3,96963
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 10.4939
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0,
Al eliminar los puntos iniciales del proceso, se obtuvo en la nueva carta un punto fuera de
los límites correspondiente al dato 24 (45,7 mg/dm3 ) al investigarse en el cromatograma
la procedencia de este punto se hallo la causa, se cuantificó la suma del metanol y el
acetaldehído, procediendo a eliminar este punto se obtuvo un proceso en estado de
control.
ANÁLISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
ESPECIFICACIONES ESPECIFICACIONES PROPUESTAS
Limites actuales norma interna = Limites USL = 100 Nominal = 45 LSL = 10
proyecto NTC 3442
Cp (upper) = 7,48
k
USL = 200 Nominal = 95 LSL = 10 Cp k (lower) = 1.05
Cp (upper) = 16.95
k
Cp (lower) = 1.051
k
1 Tabla No. 28, Anexo 299
Figura No. 149
CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 10,0, Nominal = 45,0, USL = 100,0
100
80
aicneucerF
60
40
20
0
0 20 40 60 80
Aldehidos en Alcohol Tafias
Se obtuvo una capacidad de proceso Cp mayor que 1.00, tanto para las especificaciones
k
actuales como para las propuestas, por lo que se garantiza el cumplimiento del requisito.
Debido a que los datos no están centrados en la media en lugar de analizar el Cp se
analizaron los índices Cp
k.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Es posible recomendar la disminución del límite superior a 100mg/dm3 ya que los valores
extremos presentados por la variable están muy alejados de los límites actuales y es
consecuente con el límite establecido para el Ron Viejo de Caldas.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable contenido de aldehídos expresados como aldehído acético en mg/dm3 de
alcohol anhidro, no se considera crítica ya que se encuentra bajo control y cumple
ampliamente los límites de especificación.
PLANES DE ANÁLISIS
A pesar que la variable cumple ampliamente las especificaciones, se propone controlarla
continuamente ya que se mide en conjunto con otros congéneres que se encuentran fuera
de control y requieren seguimiento permanente.
1 Tabla No. 27, Anexo 2100
4.2.7.6 ESTERES
Número de observaciones = 371
Desviación estándar =26.8691
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 151
Figura No. 150
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
ESTERES EN EL ALCOHOL TAFIAS
ESTERES EN EL ALCOHOL TAFIAS
150
350 UCL = 99,07
UCL = 325,36
120 CTR = 30,31
310 CTR = 244,76
LCL = 164,15 90 LCL = 0,00 270 SERETSE RM
60
230
30
190
0
150
0 10 20 30 40
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma = 325.364 Límite superior de control : +3.0 sigma = 99.0663
Línea central (CTR) = 244.757 Línea central (CTR) = 30.3083
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 164.149 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0.0
Dos observaciones más allá de los límites de control Dos observaciones más allá de los límites de
control
El proceso está fuera de control se observa una disminución progresiva en la media de los
datos hasta llegar a valores menores al límite inferior de especificación, luego se presenta
un cambio súbito a dos valores altos para nuevamente disminuir, este comportamiento
evidencia la inestabilidad de la variable.1
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 2
En la carta de promedios se observa el incumplimiento a las reglas A, C y D. Se incumple
la regla A debido a la tendencia de los datos a la disminución de la media, esto hace que
las primeras observaciones se ubiquen sobre la línea central descendiendo
continuamente hasta tenerse solo observaciones debajo de esta línea. La regla D se
incumple debido al cambio repentino de la variable entre los datos 30 y 32 donde se
observa un incremento muy alto seguido de un decremento brusco, que se evidencia en la
carta de rangos al incumplirse la regla D que significa falta de homogeneidad en las
observaciones.
1 Tabla No. 28, Anexo 2
2 Anexo 3101
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Se recomienda conservar los límites de especificación actuales, brindando especial
atención a esta variable en la verificación del cumplimiento de los límites de
especificación.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable esteres se considera crítica debido a que se encuentra fuera de control, y
además incumple los límites internos de especificación.
PLANES DE ANÁLISIS
Se debe realizar seguimiento permanente de esta variable, puesto que se encuentra fuera
de control y además algunas observaciones incumplen la especificación inferior, para esto
es recomendable disminuir las extracciones de aceites bajos.
4.2.7.7 TOTAL CONGENERES2
Debido a que el contenido de congéneres es bajo3, se presenta tendencia de los datos al
límite inferior, llegando en algunas ocasiones a estar por debajo de este. Se debe realizar
seguimiento continuo a las variables que lo constituyen (ácidez, esteres, aldehidos y
alcoholes superiores) para controlar las características del alcohol tafias.
1 Tabla No. 27
2 Ver análisis de congéneres en el vino
3 Figura Anexo 2102
4.2.8 DESTILACIÓN DE ALCOHOL RECTIFICADO
El vino deslevadurizado precalentado con los vapores de cabeza de la columna de alto
grado es recibido en la columna destrozadora (C-510) que consta de 22 platos, esta
produce unos vapores alcohólicos que pasan a la columna de alto grado, unos
incondensables que van acompañados con vapores alcohólicos, los cuales son enfriados
en un intercambiador en donde se condensan los líquidos hidroalcohólicos y regresan a la
columna mientras que los incondensables siguen su camino a la atmósfera. El vino
deslevadurizado despojado del alcohol fluye hacía abajo en la columna, hasta salir libre
de alcohol por el fondo convirtiéndose en las vinazas.
Los vapores producidos en la columna anterior son recibidos por la columna de alto grado
(C-520) que consta de 26 platos, esta columna concentra es decir, aumenta el grado
alcohólico, hasta producir un alcohol impuro de 93-94% de alcohol. Cuenta con tres
condensadores, el primero de los cuales sirve como calientavinos y los otros dos como
condensadores propiamente. Las flemazas que salen por el fondo de esta columna es un
afluente de carga orgánica baja. Una fracción de los condensados sale como alcohol de
mal gusto para uso industrial.
El alcohol impuro obtenido en la columna de alto grado entra a la columna hidroselectora
(C-530) que consta de 50 platos, en esta columna se lava el alcohol con las flemas de la
columna rectificadora y se hace una separación de alcoholes superiores por la parte
superior mientras que el alcohol lavado y con menor cantidad de impurezas sale por el
fondo a la columna rectificadora. El proceso de hidroselección consiste en lograr la
transferencia de las impurezas orgánicas presentas en el alcohol de alto grado que se
tornan solubles en agua a baja concentración alcohólica.
Los vapores alcohólicos producidos en esta columna sirven para calentar la columna
depuradora mediante un rehervidor antes de condensarse en el intercambiador
respectivo. Una fracción de este condensado es enviada a la columna de concentración
cabezas. El calentamiento de esta columna se hace por inyección directa de vapor.
A continuación la columna de rectificación (C-540) que consta de 57 platos, recibe el
alcohol del fondo de la hidroselectora a 9-10% de alcohol y lo concentra a 96.0%. Los
vapores alcohólicos de esta columna sirven para calentar el fondo de la columna
destrozadora mediante un rehervidor antes de condensarse. Una fracción de estos
condensados regresa a la columna de hidroselección como reflujo. Esta columna cuenta
con una serie de válvulas para extracción de aceites bajos que van a la columna
destrozadora y válvulas de extracción de aceites altos los cuales van a la columna
hidroselectora.
Las flemazas producidas por esta columna van a un tanque de expansión que produce
vapor de baja presión para el calentamiento de la columna de alto grado (C-520) y la
columna de concentración de cabezas (C-560). La flemaza líquida se usa para lavar el
alcohol en la columna de hidroselección. El calentamiento de esta columna es
suministrado por vapor directo a través del rehervidor (E- 540).
Luego la columna depuradora (C-550) que consta de 42 platos, recibe el alcohol
rectificado de la columna rectificadora, a 96% de alcohol en volumen. Su objeto es
eliminar del alcohol la mayor cantidad de impurezas volátiles tales como metanol y
aldehídos muy livianos. Los vapores alcohólicos son condensados en intercambiadores y
una fracción de ellos sale como alcohol de mal gusto para uso industrial.103
El alcohol rectificado se recupera por la parte inferior de la columna y va a
almacenamiento previo paso por el intercambiador de calor para su enfriamiento.
Las extracciones de cabeza de la columna depuradora son recibidas por la columna de
concentración de cabezas que consta de 25 platos, esta columna, recibe además el
alcohol de cabeza generado en la columna de hidroselección produciendo un alcohol de
mal gusto al 93% el cual se une a las extracciones de cabeza de la columna de alto
grado. Produce también un aceite fusel y unas flemas que no tienen carga orgánica. El
alcohol mal gusto y el aceite fusel se venden para uso industrial.
Control de proceso
Cada cuatro horas el destilador de turno pasa una muestra al laboratorio del alcohol, para
realizarle los análisis presentados en la siguiente tabla.
REQUISITOS NTC 620 Norma
Interna ILC
Mín Máx Mín Máx
Contenido de alcohol expresado en grados 96 96
alcoholimétricos a 20ºC
Acidez total, expresada como ácido acético en 10 5
mg/dm3 de alcohol anhidro
Aldehídos, expresados como aldehído acético, 2 2
en mg/dm3 de alcohol anhídro, máximo
Ësteres, expresados como acetato de etilo, en 25 10
mg/dm3 de alcohol anhidro, máximo
Alcoholes superiores, expresados como alcohol 5* 5*
amílico en mg/dm3 de alcohol anhidro, máximo 0** 0**
Total de congéneres (acidez, aldehídos, 35 15
ésteres y alcoholes superiores) en mg/dm3 de
alcohol anhidro, mínimo
Metanol en mg/dm3 de alcohol anhidro, máximo 50 0
Tiempo de decoloración (prueba de barbet) en 30 35
minutos
Furfural en mg/dm3 de alcohol anhidro No detectable 0
* Debido a la presencia de n-propanol e iso-propanol.
** Debido a la presencia de alcoholes superiores de más de tres átomos de carbono
Tabla No. 29 REQUISITOS DE NORMA INTERNA E ICONTEC PARA EL
ALCOHOL RECTIFICADO
4.2.8.1 ACIDEZ TOTAL, ESTERES Y FURFURAL 1
En el período seleccionado para el análisis de estas variables todas las observaciones
dieron como resultado cero, por lo tanto se concluye que se encuentran bajo control. La
capacidad de proceso es infinita lo que garantiza que estas variables cumplen
ampliamente las especificaciones.
1 Tabla No. 30, Anexo 2 ver CD104
PLAN DE ANÁLISIS
Puesto que las variables acidez total, ésteres y furfural se encuentran bajo control y tienen
una capacidad de proceso que permite garantizar el cumplimiento de las especificaciones
es posible recomendar la disminución de la frecuencia actual de realización de estos
análisis, pero teniendo en cuenta el poco tiempo que requiere la realización de estos
análisis se recomienda continuar haciéndolos dos veces por turno.
4.2.8.2 ALDEHIDOS, ALCOHOLES SUPERIORES Y TOTAL CONGÉNERES
El control de las variables en el alcohol rectificado es muy estricto, razón por la cual se
realizan análisis para verificar su calidad cada cuatro horas. Como resultado de este
riguroso control se obtuvo que las variables aldehídos, alcoholes superiores y total
congéneres cumplieron las especificaciones1 establecidas tanto por el Icontec como por la
empresa, por esta razón no se hicieron modificaciones en estas. A pesar de esto las
variables se encontraron estadísticamente fuera de control, este estado se debe a que no
presentan una variación aleatoria debido al pequeño rango de variación admisible y a las
medidas correctivas tomadas en planta para disminuir la cantidad cuando se reporta el
aumento de alguna de las variables.
4.2.8.3 CONTENIDO DE ALCOHOL
Número de observaciones = 342
Desviación estándar = 0,06178
LIMITES DE CONTROL < % alc / vol >
Figura No. 158
Figura No. 159
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
% Alc/vol en el Alcohol Rectificado Extraneutro % Alc/vol en el Alcohol Rectificado Extraneutro
96,9 0,4
UCL = 96,59 UCL = 0,40
96,7 CTR = 96,27 CTR = 0,12 lov/lohoclA
0,3
96,5 LCL = 95,95 LCL = 0,00
RM
0,2
96,3
0,1 96,1 %
95,9 0
0 5 10 15 20 25 30 35 0 5 10 15 20 25 30 35
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0sigma= 96,5925 Límite superior de control:+3.0sigma=0,4042
Línea central (CTR) = 96,2734 Línea central (CTR) = 0,1232
Límite inferior de control:-3.0sigma = 95,9512 Límite inferior de control:-3.0sigma =0,0
La variable se encuentra estadísticamente bajo control, presenta variación totalmente
aleatoria y homogénea.1
1 Figuras Nros. 152 -157 Anexo 2, ver CD
2 Tabla No. 30, Anexo 2 ver CD105
ANÁLISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 160
CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 96,0
15
12
aicneucerF
9
6
3
0
96 96,2 96,4 96,6 96,8 97
Contenido de alcohol en el alcohol extraneutro
Especificaciones actuales
LSL = 96
C (Lower) = 0,421875
pk
Índices hallados con 95% de confiabilidad.
A pesar que la variable se encuentra bajo control, no es posible garantizar el cumplimiento
de la especificación, puesto que el índice de capacidad de proceso obtenido fue menor
que 1.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad2 los datos no
presentan distribución normal con el 90% de confiabilidad.
LIMITES DE ESPECIFICACION 3
Los datos empleados en el análisis de esta variable muestran que se cumple con la
especificación vigente en la norma interna, la cual está basada en la norma NTC 620
(Bebidas alcohólicas, alcohol etílico), pero del análisis de capacidad de proceso se
concluye que hay una gran tendencia de los datos hacia el límite de especificación por lo
tanto no es posible aumentar el valor de dicho límite.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable contenido de alcohol es una variable crítica, ya que es uno de los requisitos
más importantes que debe cumplir el alcohol rectificado y además los datos presentan
gran tendencia hacia el valor de la especificación.
2 Pruebas para determinar Distribución Normal, Anexo 4
3 Tabla No. 29, Anexo 2 ver CD106
PLAN DE ANALISIS
La variable contenido de alcohol es crítica en el control de este tipo de alcohol, y además
el índice de capacidad de proceso obtenido no permite asegurar el cumplimiento del
requisito, por lo tanto es necesario continuar realizando el análisis de esta variable dos
veces por turno.
4.2.8.4 METANOL
Número de observaciones = 30 1
Desviación estándar = 0,06178
LIMITES DE CONTROL < mg/dm3 >
Figura No. 161 Figura No. 162
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
METANOL EN EL ALCOHOL EXTRANEUTRO METANOL EN EL ALCOHOL EXTRANEUTRO
0,8 0,6
UCL = 0,69 UCL = 0,54
0,6 CTR = 0,25 0,5 CTR = 0,17
LONATEM
LCL = -0,19 0,4 LCL = 0,00 0,4 RM
0,3
0,2
0,2
0 0,1
-0,2 0
0 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30
Observación Observation
Límite superior de control:+3.0sigma= 0,686872 Límite superior de control:+3.0sigma= 0,541012
Línea central (CTR) = 0,246667 Línea central (CTR) = 0,165517
Límite inferior de control:-3.0sigma = -0,193539 Límite inferior de control:-3.0sigma = 0,0
Una observación fuera de los límites de control Tres observaciones fuera de los límites de control
La variable se encuentra fuera de control, se observan puntos fuera de los límites en
ambas cartas, además variación no aleatoria.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN12
En la carta de promedios se observa que gran cantidad de datos incumplen la
especificación de norma interna. Estos valores no se consideran un riesgo puesto que
están muy alejados de la especificación requerida por el Icontec, además estas
concentraciones de metanol no afectan las características organolépticas del alcohol
rectificado. Teniendo en cuenta las anteriores razones se propone como límite de
especificación para la variable metanol máximo 1 mg/dm3.2
1 Tabla de datos No. 30, Anexo 2 ver CD
2 Tabla No. 29107
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable metanol se considera crítica ya que incumple la especificación actual de la
norma interna y además se encuentra estadísticamente fuera de control.
PLAN DE ANALISIS
Debido a que la variable metanol es crítica se debe continuar realizando su seguimiento
dos veces por turno.
4.2.8.5 TIEMPO DE DECOLORACION
Número de observaciones = 331
Desviación estándar = 4,07247
Figura No. 163
Figura No. 164
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
Tiempo de decoloración en el Alcohol Rectificado Extraneutro
Tiempo de decoloración en el Alcohol Rectificado Extraneutro
57 UCL = 52,31 16 UCL = 15,02
52 CTR = 40,09 CTR = 4,59 12 lov/lohoclA
47 LCL = 27,87 LCL = 0,00
RM
42 8
37
4
%
32
27 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control:+3.0sigma= 15,0152
Límite superior de control:+3.0sigma= 52,3083
Línea central (CTR) = 4,59375
Línea central (CTR) = 40,0909
Límite inferior de control:-3.0sigma = 0,0
Límite inferior de control:-3.0sigma = 27,8735
No se presentan no presenta datos fuera de los límites de control, por lo tanto se
establece que la variable se encuentra bajo control.
1
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 2
La carta de promedios no se incumple ninguna de las reglas consideradas, por lo que se
considera que la variación es aleatoria. En la carta de rangos se incumple la regla A
debido a las pequeñas diferencias entre los datos 6 al 14.
1 Tabla No. 30, Anexo 2
2 Anexo 3108
ANALISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 165
CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 30,0
10
8
aicneucerF
6
4
2
0
27 32 37 42 47 52 57
Tiempo decoloracion
ESPECIFICACIONES NTC 620 ESPECIFICACIONES ILC
LSL= 30 LSL=35
Cpk = 0,825944 Cpk=0,416693
Tanto para las especificaciones requeridas por el Icontec como para las de la norma
interna se obtuvo una capacidad de proceso menor que 1, por lo tanto no es posible
disminuir la frecuencia de realización del análisis garantizan el cumplimiento del requisito.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad1 2los datos no
presentan distribución normal con el 99% de confiabilidad.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Actualmente la empresa tiene establecido como tiempo mínimo 35 minutos, y según se
observa en la carta de promedios todos los datos lo cumplen. Se presenta gran tendencia
hacia el teniendo datos exactamente en el límite, por esta razón se recomienda conservar
la especificación actual.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
El tiempo de decoloración es una variable crítica ya que es una de las más importantes en
el control de calidad del alcohol rectificado, y además los datos del proceso se encuentran
muy cercanos de los requisitos de ambas normas.
PLAN DE ANALISIS
Debido a que el tiempo de decoloración es una variable crítica se recomienda continuar
con el plan actual de análisis, dos veces por turno.
12 Pruebas para determinar Distribución Normal, Anexo 4
2 Tabla No. 29109
4.2.9 RON VIEJO DE CALDAS1
El proceso de producción de ron es similar al del aguardiente, aunque aquí existe un
proceso de añejamiento que no existe en el anterior. El proceso comienza con la cocción
de los aditivos que lleva el ron, estos son algarrobas y uvas pasas, ambos componentes
se introducen dentro de unas marmitas de cocción donde se produce la extracción, la
cocción dura entre 4 ½ y 5 horas.
Para preparar el ron mezcla se agrega alcohol rectificado y agua suavizada al anterior
extracto, se almacenan en tinas de roble con capacidad de 10000 litros en las bodegas 3
o 4 por un espacio entre 3 y 4 meses. Para la elaboración del ron se mezcla la
preparación anterior, tafias con tres años de añejamiento, agua suavizada y caramelo. Se
hace un trasvase a alguna de las tinas de las bodegas 2, 5 ó 6. De esta área se envía el
producto a elaboración de licores pasando el ron mezcla por el filtro de arena, la mezcla
se realiza en tanques de acero inoxidable (en el momento se cuenta con seis tanques de
50000 litros y uno de 100000 litros). Finalmente se analiza al igual que en el proceso
producción de Aguardiente el grado alcohólico aparente para el cual también se tienen
rangos establecidos.
Control de proceso
Finalizada la preparación del lote del producto se toman dos muestras para ser analizadas
en el laboratorio, allí se le realizan los análisis que se presentan en la Tabla No. 31 Y
además el análisis sensorial. Una vez aprobado por esta dependencia el licor se envía a
la planta de envasados para su empaque y posterior distribución.
Tabla No. 31 Especificaciones de Norma interna e ICONTEC para el RVC
Límites Límites
REQUISITOS NTC 278 Norma Interna
Mín Máx Mín Máx
Contenido de alcohol expresado en grados 35 35.1 35.5
alcoholimétricos a 20ºC 35.5
Extracto seco total, expresado en g/l a 100ºC - 105ºC 20 2.5 5.0
Acidez total, expresada como ácido acético en 1.000 150 500
mg/dm3 de alcohol anhidro
Acidez volátil, expresada como ácido acético en 1.000 70 400
mg/dm3 de alcohol anhidro, máximo
Aldehídos, expresados como aldehído acético, en 400 10 100
mg/dm3 de alcohol anhídro, máximo
Ësteres, expresados como acetato de etilo, en 10.000 150 500
mg/dm3 de alcohol anhidro, máximo
Alcoholes superiores, expresados como alcohol 3.000 500 1200
amílico en mg/dm3 de alcohol anhidro, máximo
Total de congéneres (acidez volátil aldehídos, 250
ésteres y alcoholes superiores) en mg/dm3 de
alcohol anhidro, mínimo
Metanol en mg/dm3 de alcohol anhidro, máximo 300 0 100
Furfural en mg/dm3 de alcohol anhidro 10 0 10
Cobre, expresado como Cu en mg/dm3, máximo 1 0 1
Hierro, expresado como Fe en mg/dm3, máximo 8 0 8
1 Diagrama A, Anexo 5110
4.2.9.1 CONTENIDO REAL DE ALCOHOL (Grado real)
Numero de observaciones = 711
Desviación estándar = 0.115248
LIMITES DE CONTROL < % alc/vol >
Figura No. 167
Figura No. 166
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
Grado real Ron Viejo de Caldas Grado Real Ron Viejo de Caldas
35,7 0,5
UCL = 35,64 UCL = 0,42
CTR = 35,30 0,4 CTR = 0,13
35,5 laeR
LCL = 34,96 LCL = 0,00 0,3 RM
35,3 odarG
0,2
35,1
0,1
34,9 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 35.6415 Límite superior de control : +3.0 sigma =0.42492
Límite central (CTR) = 35.2958 Línea central(CTR) = 0.13
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 34.95 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0.0
El proceso está en control estadístico, y ninguna de las observaciones sobrepasa los
límites de especificación.1
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 2
En la carta de promedios se observa violaciones a las reglas A, B y C. Las dos primeras
se presentan por una serie de datos con valores mayores a la media pero que en ningún
caso caen fuera de las especificaciones por lo que se considera una tendencia común al
tenerse un rango de variación tan estrecho. La regla C es violada por la misma razón
teniéndose una serie de datos constantes en el límite inferior de especificación o sea más
allá de una desviación estándar o sigma.
En la carta de rangos se observa violaciones a las reglas A y C debido también al limitado
rango de variación considerado en la norma interna (35,1 -35,5), por lo que en los casos
que se incumple la regla A se tienen series con datos sin variación y cuando se infringe la
regla C se presentan diferencias más altas entre datos consecutivos que no son problema
si cumplen las especificaciones internas.
1 Tabla No. 32, Anexo 2
2 Anexo 3, CD111
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Se recomienda conservar los límites de especificación actuales por las siguientes
consideraciones:
q Al disminuir el límite inferior a 35 (Valor mínimo exigido por la norma NTC 278) se
corre el riesgo que el producto pierda alcohol por evaporación durante su
permanencia en el mercado y por lo tanto no cumpla con este requerimiento,
poniendo en riesgo la calidad del producto.
q No es posible aumentar el límite superior más de 35.5 grados alcoholimétricos ya
que la norma NTC 278 permite una tolerancia de (+/-) 0.5 grados siempre que el
índice final no sea inferior al límite mínimo fijado para este producto (35 grados
alcoholimétricos), por lo cual no es válido la tolerancia inferior.
ANALISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 168
Capacidad de Proceso para Grado real
LSL = 35,1, Nominal = 35,3, USL = 35,5
30
25
aicneucerF
20
15
10
5
0
34,9 35,1 35,3 35,5 35,7
Grado real en el Ron Viejo de Caldas
ESPECIFICACIONES ACTUALES ESPECIFICACIONES NTC 278
USL = 35.5 Nominal = 35.3 LSL =35.1 USL = 35.5 Nominal = 35.3 LSL =35.0
C (lower) = 0.583132 C (lower) = 0.878861
pk pk
C (upper) = 0,599791 C (upper) = 0,599791
pk pk
La capacidad de proceso (C < 1) obtenida tanto para las especificaciones actuales
pk
(norma interna) como para las especificaciones de la Norma ICONTEC, no permite
asegurar el cumplimiento del requisito.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad2 los datos no
presentan distribución normal con el 99% de confiabilidad.
1 Tabla No. 31
2 Test de normalidad, Anexo 4112
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
El grado real es una variable crítica, debido a que:
(cid:216) El límite exigido en la norma NTC 278 y las especificaciones internas de la empresa
son muy cercanos a los valores extremos del proceso, por lo tanto es necesario
asegurar su cumplimiento.
(cid:216) Garantiza la calidad del producto
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que la capacidad de proceso obtenida para las especificaciones actuales de
esta variable es menor que 1 se recomienda realizar seguimiento a cada lote, para
garantizar el cumplimiento de la norma NTC 278 mínimo 35 grados alcoholimétricos.
4.2.9.2 CONTENIDO APARENTE DE ALCOHOL (Grado Aparente)
Número de observaciones = 711
Desviación estándar = 0.098931
LIMITES DE CONTROL < % alc/vol >
Figura No. 170
Figura No. 169
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
Grado Aparente Ron Viejo de Caldas Grado Aparente Ron Viejo de Caldas
35,2 0,4
UCL = 35,02 UCL = 0,36
etnerapA
CTR = 34,72 CTR = 0,11
35 0,3
LCL = 34,41 LCL = 0,00
RM
34,8 0,2
odarG
34,6 0,1
34,4 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 35.0208 Límite superior de control: +3.0 sigma = 0.364759
Línea central (CTR) = 34.7155 Línea central = 0.111594
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 34.409 Límite inferior de control: -3.0 sigma =0.0
1 Tabla No.32, Anexo 2113
La variable está bajo control no es necesario realizar análisis de tendencias debido a que
la variable a controlar es el grado real.
LIMITES DE ESPECIFICACION
Se propone tomar como limites de especificación para grado aparente (34.5 - 35) y como
valor nominal (34.7), ya que para estos se obtiene límites de especificación de grado real
en el rango 35.1-35.5
ANALISIS CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 171
Capacidad de Proceso para Grado aparente
LSL = 34,5, Nominal = 34,75, USL = 35,0
30
25
aicneucerF
20
15
10
5
0
34,4 34,6 34,8 35 35,2
Grado aparente en el Ron Viejo de Caldas
ESPECIFICACIONES PROPUESTAS
USL= 35 NOMINAL= 34,75 LSL= 34,5
C (lower) = 0.704793
pk
C (upper)= 0,919896
pk
Dado que la capacidad de proceso Cp es menor que 1, no es posible garantizar el
k
cumplimiento del rango propuesto.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad1 los datos no
presentan distribución normal con el 99% de confiabilidad.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que la capacidad de proceso obtenida para esta variable es menor que 1 se
debe hacer seguimiento permanente.
1 Test de normalidad, Anexo 4114
4.2.9.3 EXTRACTO SECO
Número de observaciones = 671
Desviación estándar = 0.265957
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 172 Figura No. 173
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
Extracto seco Ron Viejo de Caldas Extracto Ron Viejo de Caldas
4,1 1
UCL = 4,06 UCL = 0,94
CTR = 3,29 0,8 CTR = 0,29 oces
3,7
LCL = 2,53 0,6 LCL = 0,00 RM
otcartxE
3,3
0,4
2,9 0,2
0
2,5
0 20 40 60 80
0 20 40 60 80
Observación
Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma = 0.980585
Límite superior de control :+3.0 sigma = 4.05907
Línea central = 0.3
Línea central =3.26119
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0.0
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 2.46332
La variable esta en control estadístico, se observa falta de aleatoriedad.
INTERPRETACIÓN DE PATRONES O TENDENCIAS 2
En la carta de promedios se observa violación de las reglas A, y C como causa de una
tendencia a disminuir, al ser superada incumple las reglas mencionadas, siguiendo luego
un patrón aleatorio normal.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 3
La norma NTC 278 posee como límite superior para extracto seco 20 g/dm3, este valor es
muy alto comparado con el valor máximo presentado por la variable 4 g/dm3, por lo cual
se recomienda conservar el rango de especificación actual 2.5 – 5.
1 Tabla No. 32, Anexo 2
2 Anexo 3
3 Tabla No. 31115
ANALISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 174
Capacidad de Proceso para Extracto
LSL = 2,5, Nominal = 3,7, USL = 5,0
40
30 aicneucerF
20
10
0
2,5 3 3,5 4 4,5 5
Extracto en el Ron Viejo de Caldas
ESPECIFICACIONES ACTUALES ESPECIFICACIONES LIMITES NTC 278
USL =5 Nominal =3.7 LSL = 2.5 USL = 20 Nominal = 10 LSL = 0
C pk (lower) = 1.038 C pk (lower) = 4.3106
C pk (upper) = 2,233 C pk (upper) = 21,864
Se obtuvo una capacidad de proceso mayor que 1, tanto para los límites de la norma NTC
278, como para las especificaciones actuales, lo cual garantiza que la variable cumple las
especificaciones.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad1 los datos no
presentan distribución normal con el 99% de confiabilidad.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable extracto seco no se considera crítica, debido a que los límites exigidos por la
norma NTC 278 para el Ron Viejo de Caldas son muy amplios comparados con las
especificaciones de la norma interna y los valores extremos del proceso, teniéndose una
capacidad de proceso que asegura el cumplimiento de las especificaciones.
PLAN DE ANÁLISIS
La capacidad de proceso obtenida para los límites actuales de la variable extracto seco,
permite recomendar la realización de análisis espaciados, pero debido a que este es un
análisis intermedio en la determinación de la acidez volátil su frecuencia dependerá de la
recomendada para esta variable.
1 Test de normalidad Anexo 4116
4.2.9.4 COBRE
Número de observaciones = 701
Desviación estándar = 0.0183729
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 175 Figura No. 176
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
Cobre Ron Viejo de Caldas
Cobre Ron Viejo de Caldas
0,15 0,1
UCL = 0,09 UCL = 0,07
0,12 CTR = 0,03
0,08 CTR = 0,02
LCL = -0,03
0,09
LCL = 0,00 erboC
0,06 RM
0,06
0,04
0,03
0 0,02
-0,03 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma = 0.0896243 Límite superior de control:+3.0 sigma = 0.0705087
Línea central = 0.0322535 Línea central = 0.0215714
Límite inferior de control : -3.0 sigma = -0.0251173 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0
Cuatro puntos fuera de los límites Tres puntos fuera de los límites de control
La variable está fuera de control para los límites 3 sigma pero ya que los datos del
proceso se encuentran tan alejados del límite exigido por las normas es posible ampliar
los límites de control.
Figura No. 177 Figura No. 178
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
Cobre Ron Viejo de Caldas Cobre Ron Viejo de Caldas
0,24 0,2
UCL = 0,22 UCL = 0,18
0,14 CTR = 0,03 0,16 CTR = 0,02
LCL = -0,16
LCL = 0,00
0,12 erboC
RM
0,04
0,08
-0,06
0,04
-0,16 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Observación Observación
Límite superior de control : +10.0 sigma = 0.22349 Límite superior de control:+10.0 sigma = 0.184696
Línea central = 0.0322535 Línea central(CTR) = 0.0215714
Límite inferior de control: -10.0 sigma = -0.158983 Límite inferior de control LCL: -10.0 sigma = 0.0
1 Tabla No. 32, Anexo 2117
Al ampliar los límites de especificación a 10 sigma se obtiene una variable bajo control
con límites de control muy alejados de las especificaciones.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Los datos correspondientes a la variable cobre cumplen con los límites establecidos en
las normas interna e ICONTEC, por lo tanto no se harán modificaciones en ellos.
ANALISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 179
Capacidad de Proceso para Cobre
USL = 1,0
40
30
aicneucerF
20
10
0
-0,1 0,1 0,3
Cobre en el Ron Viejo de Caldas
ESPECIFICACIONES
LIMITES ACTUALES = LIMITES DE NTC 278
USL = 1
C (upper) = 16.87
pk
Las especificaciones actuales de la norma interna (máximo 1 mg/dm3) son iguales a los
requisitos de norma la norma NTC 278, para estas se obtuvo una capacidad de proceso
C = 16.87, que permite asegurar el cumplimiento del requisito. Se obtiene solo un índice
pk
denominado C upper o superior debido a que solo se tiene este límite de especificación.
pk
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable cobre no se considera crítica, debido a que los límites exigidos por la norma
son muy amplios y los valores extremos del proceso están muy alejados de estos.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad2 los datos no
presentan distribución normal con el 99% de confiabilidad.
PLAN DE ANÁLISIS
La capacidad de proceso obtenida para los limites actuales de esta variable, permite
recomendar la realización de mediciones preventivas espaciadas ya que la variable
cumple ampliamente las especificaciones, se propone cada cinco lotes.
1 Tabla No. 31
2 Test de normalidad, Anexo 4118
4.2.9.5 HIERRO
Número de observaciones = 711
Desviación estándar = 0.0114349
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 180 Figura No. 181
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
(X 0,001) Hierro en el Ron Viejo de Caldas Hierro Ron Viejo de Caldas
71 0,05
UCL = 0,06 UCL = 0,04
CTR = 0,03 0,04 CTR = 0,01
51
LCL = -0,01 LCL = 0,00 0,03 orreiH RM
31
0,02
11 0,01
-9 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 0.064736 Límite superior de control : +3.0 sigma = 0.04216
Línea central = 0.0247143 Línea central = 0.0128986
Límite inferior de control: -3.0 sigma = -0.0095903 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0.0
El proceso está en control estadístico, se observa muy buena aleatoriedad y
homogeneidad.
ANALISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 182
Capacidad de Proceso para Hierro
USL = 8,0
25
20
aicneucerF
15
10
5
0
-0,05 0 0,05 0,1 0,15
Hierro en el Ron Viejo de Caldas
1 Tabla No. 32, Anexo 2119
ESPECIFICACIONES
LIMITES ACTUALES = LIMITES DE NTC 278
USL = 8
C = = 234,37
pk
Las especificaciones actuales de la norma interna son iguales a los requisitos de norma
la norma NTC 278, para estas se obtuvo una capacidad de proceso C = 234,37
pk
que permite asegurar ampliamente el cumplimiento del requisito.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad1 los datos no
presentan distribución normal con el 99% de confiabilidad.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Para los límites actuales de especificación de la norma interna (máximo 8 mg/dm3) se
obtiene un proceso capaz de cumplir las especificaciones ampliamente, por lo tanto no se
harán modificaciones en ellos.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable hierro no se considera crítica, debido a que los límites exigidos por la norma
son muy amplios y los valores extremos del proceso están muy alejados de estos.
PLAN DE ANÁLISIS
La capacidad de proceso obtenida para los limites actuales de esta variable, permite
recomendar la realización de mediciones preventivas espaciadas, ya que la variable
cumple ampliamente las especificaciones.
1 Test de normalidad Anexo 4
2 Tabla No. 31120
4.2.9.6 ACIDEZ TOTAL
Número de observaciones = 711
Desviación estándar = 25.0101
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 184
Figura No. 183
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
Acidez Total Ron Viejo de Caldas Acidez Total Ron Viejo de Caldas
550 180
UCL = 343,56 UCL = 92,21
150 CTR = 28,21
CTR = 268,53 450 LCL = 193,50 120 LCL = 0,00 latoT
RM
350 90 zedicA
60
250
30
0
150
0 20 40 60 80
0 20 40 60 80
Observación
Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma = 343.56 Límite superior de control : +3.0 sigma = 92.212
Línea central (CTR) = 268.531 Línea central = 28.2114
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 193.5 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0,0
Diecinueve puntos fuera de los límites Cuatro puntos fuera de los límites
La variable esta fuera de control, pero cumple las especificaciones internas y legales. Se
observa falta de homogeneidad y aleatoriedad. Se distinguen tres períodos los cuales se
analizan a continuación:
Primer período:
Figura No. 185 Figura No. 186
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
Acidez Total Ron Viejo de Caldas primer período Acidez Total Ron Viejo de Caldas Primer período
290 80
UCL = 263,47 UCL = 74,71
260 CTR = 202,68 CTR = 22,86 latoT
60
LCL = 141,89 LCL = 0,00
230
RM
40 zedicA
200
20
170
140 0
0 4 8 12 16 20 24 0 4 8 12 16 20 24
Observación Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma = 263.472 Límite superior de control : +3.0 sigma = 74.7092
Línea central (CTR) = 202.683 Línea central = 22.8565
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 141.895 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0,0
Un punto fuera de los límites
1 Tabla No. 32, Anexo 2121
Se incluyen en este gráfico los datos de los lotes 1 al 24 del año 2002, se observa en este
período valores de acidez tan bajos que tienden al límite inferior como resultado de su
añejamiento en barriles viejos de cuarto y quinto uso.
Segundo período:
Figura No. 187 Figura No. 188
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
Acidez Total Ron Viejo de Caldas Segundo período Acidez Total Ron Viejo de Caldas
310 UCL = 306,28 100 UCL = 66,13
290 CTR = 252,48 80 CTR = 20,23 latoT
270 LCL = 198,67 LCL = 0,00
60 RM
250 zedicA
40
230
210 20
190 0
0 4 8 12 16 20 0 4 8 12 16 20
Observación Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma = 306.282 Límite superior de control : +3.0 sigma = 66.1293
Línea central = 252.475 Línea central = 20.2316
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 198.668 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0
Un punto fuera de los límites Un punto fuera de los límites
El segundo período está comprendido por los datos de los lotes 25 al 45 en los que se
presenta un aumento en la media finalizando con una leve disminución, estos lotes fueron
añejados en barriles Trinidad de tercer uso y nuevos con los cuales no se consigue aún la
acidez esperada.
Tercer período
Figura No. 189 Figura No. 190
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
Acidez Total Ron Viejo de Caldas Tercer período Acidez Total Ron Viejo de Caldas Tercer período
460 180
UCL = 434,44 UCL = 117,36
410 CTR = 338,96 150 CTR = 35,90 latoT
LCL = 243,47 120 LCL = 0,00
360 RM
90 zedicA
310
60
260 30
210 0
0 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0sigma= 117.356
Límite superior de control:+3.0sigma= 434.445
Línea central = 338.956 Línea central = 35.9038
Límite inferior de control :-3.0 sigma = 243.467 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0
Dos puntos fuera de los límites Dos puntos fuera de los límites122
En este período se encuentran los datos de los lotes 45 al 71, se puede observar el
aumento en la acidez con respecto a los períodos anteriores puesto que en la elaboración
de estos lotes de ron se utilizaron tafias añejas en barriles nuevos y Trinidad segundo
uso, se recomienda continuar añejando en estos barriles debido a que en este período se
observa una gran mejora de la variable aunque aún se encuentra fuera de control por la
presencia de algunos datos de acidez baja.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Se deben conservar los límites de especificación actuales, pero es necesario realizar un
seguimiento permanente ya que el proceso se encuentra fuera de control.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable acidez total se considera crítica, debido a que los valores extremos del
proceso son muy cercanos a los límites exigidos por la norma interna y estos fueron
definidos con base en los requisitos del cliente por lo cual se debe brindar especial
atención al ser esta variable una de las más importantes en la calidad de los rones.
El ácido acético ocupa entre el 75% y el 85% del total de ácidos en las bebidas
alcohólicas, el contenido de otros ácidos grasos, excluyendo el ácido acético, es
prácticamente invariable. La diferencia más significativa entre el ron y otras bebidas es la
presencia del ácido 2-etil-3-metil-butanoico, exclusivo de sus aroma. Su origen se cree
derivado de la materia prima usada en su elaboración.2
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que el proceso esta fuera de control no es posible garantizar el cumplimiento de
este requisito, por lo tanto se recomienda realizar seguimiento permanente de esta
variable en cada lote.
1 Tabla No. 31
2 Tomado de la Tesis “Determinación por reactivo de Shiff del contenido de aldehídos en el alcohol etílico y
licores de la Industria Licorera de Caldas”.123
4.2.9.7 ACIDEZ VOLÁTIL
Número de observaciones = 711
Desviación estándar = 29.0869
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 191 Figura No. 192
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
Acidez volátil Ron Viejo de Caldas Acidez Volátil Ron Viejo de Caldas
400 150
UCL = 291,78 UCL = 107,24
350 CTR = 204,52 120 CTR = 32,81 litáloV
300 LCL = 117,26 90 LCL = 0,00
RM
250
zedicA
60
200
150 30
100 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Observación Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma = 291.782 Límite superior de control : +3.0 sigma = 107.243
Línea central = 204.521 Línea central = 32.81
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 117.26 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0.0
Doce observaciones fuera de los límites de control Cuatro observacione fuera de los límites de control
El proceso esta fuera de control, se presenta el mismo comportamiento observado en la
variable acidez total obedeciendo a las mismas causas razón por la cual no se realizará el
análisis considerando los tres periodos estudiados para la variable anterior.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Se deben conservar los límites de especificación actuales, pero es necesario realizar un
seguimiento permanente para garantizar su cumplimiento.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable acidez volátil se considera crítica, debido a que los límites exigidos por la
norma y los valores extremos del proceso son muy cercanos, además el proceso está
fuera de control.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que el proceso esta fuera de control no es posible garantizar el cumplimiento de
este requisito, por lo tanto se recomienda realizar seguimiento permanente de esta
variable ya que muchas observaciones tienden a los valores extremos.
1 Tabla No. 32, Anexo 2
2 Tabla No. 31124
4.2.9.8 ALDEHÍDOS
Número de observaciones: 701
Desviación estándar = 6.18512
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 193
Figura No. 194
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
Aldehídos Ron Viejo de Caldas Aldehídos Ron Viejo de Caldas
80 30
UCL = 54,84 UCL = 22,80
CTR = 36,28 25 CTR = 6,98
60
LCL = 17,73 20 LCL = 0,00 sodíhedlA
RM
40 15
10
20
5
0 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma = 54.7687 Límite superior de control: +3.0 sigma = 22.8045
Línea central = 36.2814 Línea central = 6.97681
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 17.7261 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0.0
Nueve observacione fuera de los límites de control Tres observaciones fuera de los límites de control
La variable esta fuera de control pero cumple con las especificaciones de las normas
interna e ICONTEC, se observa falta de homogeneidad y aleatoriedad.
INTERPRETACION DE PATRONES O TENDENCIAS 2
En la carta de promedios se observa violaciones a las reglas A, C y D. La violación de
estas reglas es debido a la falta de homogeneidad de las observaciones que no hace de
la media un valor representativo al verse influenciado por cambios bruscos en las series
de datos de valores altos a bajos y viceversa.
En la carta de Rangos se infringen las mismas reglas que en la de promedios por la falta
de homogeneidad en los datos viéndose reflejada en la alta dispersión mostrada por las
reglas C y D, y provocando que los datos homogéneos se encuentren por debajo de la
media incumpliendo la regla A.
1 Tabla No. 32, Anexo 2
2 Anexo 3125
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Se deben conservar los límites de especificación actuales, pero es necesario realizar un
seguimiento permanente para garantizar su cumplimiento, debido a que el proceso está
fuera de control.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable aldehído se considera crítica, debido a que está fuera de control, además es
un compuesto de especial importancia en los matices del aroma, siendo uno de los
productos secundarios de la fermentación alcohólica que en mayor cantidad se produce.
Entre los componentes volátiles encontrados en las bebidas alcohólicas destiladas los
carbonilos alifáticos aportan gran calidad al sabor y olor de una bebida, particularmente si
están presentes en grandes cantidades, generalmente el acetaldehído es el componente
más abundante dentro del grupo carbonilo.2
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que la variable esta fuera de control no es posible garantizar el cumplimiento de
este requisito, a pesar que la capacidad de proceso obtenida para los limites actuales es
mayor que 1.33, por lo tanto se recomienda realizar seguimiento permanente de esta
variable.
1 Tabla No. 31, Pág. 109
2 Tomado de la Tesis “Determinación por reactivo de Shiff del contenido de aldehídos en el alcohol etílico y
licores de la Industria Licorera de Caldas”.126
4.2.9.9 ESTERES
Número de observaciones = 711
Desviación estándar = 20.8802
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 195 Figura No. 196
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
ESTERES EN EL RON VIEJO DE CALDAS Esteres Ron Viejo de Caldas
260 80
UCL = 252,97 UCL = 67,93
240 CTR = 197,70 CTR = 20,78
60
220 LCL = 142,43 LCL = 0,00 seretsE
RM
200 40
180
20
160
140 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 252.97 Límite superior de control : +3.0 sigma = 67.9257
Línea central = 197.701 Línea central = 20.7812
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 142.432 Límite inferior de control : -3.0 sigma =0.0
Dos observaciones fuera de los límites de control
La variable esta fuera de control para los límites propuestos por el estudio, pero cumple
ampliamente con las especificaciones de las normas interna e ICONTEC, se observa falta
de homogeneidad y aleatoriedad.
INTERPRETACION DE PATRONES O TENDENCIAS 2
En la carta de promedios se observan violaciones a las reglas A, C y D, esto se debe a la
inestabilidad de la variable la cual depende de muchos factores difícilmente controlables
en el proceso como son el barril, las tafias empleadas en la elaboración del ron, el tiempo
de añejamiento.
En cuanto a la carta de rangos no se observa el incumplimiento de ninguna de las reglas
consideradas o sea que las diferencias entre mediciones consecutivas varían siguiendo
un patrón totalmente aleatorio.
1 Tabla No. 32, Anexo 2
2 Anexo 3127
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Se deben conservar los límites de especificación actuales, pero es necesario realizar un
seguimiento permanente para garantizar su cumplimiento, debido a que el proceso está
fuera de control.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRÍTICAS
La variable éster se considera crítica, debido a que el proceso está fuera de control y en
conjunto con los alcoholes superiores y los ácidos grasos conforma cuantitativa y
cualitativamente los mayores grupos de la fracción aromática volátil de este licor razón por
la cual se debe garantizar el cumplimiento de las especificaciones.
El contenido total de ésteres en diferentes rones varía ampliamente, este contenido es
utilizado como un criterio de calidad. El acetato de etilo es generalmente el componente
de mayor cantidad entre los ésteres volátiles.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que el proceso esta fuera de control no es posible garantizar el cumplimiento de
este requisito, por lo tanto se recomienda realizar seguimiento permanente de esta
variable.
4.2.9.10 METANOL
Número de observaciones = 71
Desviación estándar = 4.16413
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 197 Figura No. 198
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
Metanol Ron Viejo de Caldas Metanol Ron Viejo de Caldas
80 50
UCL = 37,59 UCL = 15,32
60 CTR = 25,13 40 CTR = 4,69
LCL = 12,67 30 LCL = 0,00 lonateM
RM
40
20
20
10
0 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Observación Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma = 37.593 Límite superior de control: +3.0 sigma = 15.3158
Línea central (CTR) = 25.131 Línea central = 4.68571
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 12.669 Límite inferior de control: -3.0 sigma =0.0
Seis observaciones fuera de los límites Cuatro observacione fuera de los límites de control
1 Tabla No. 31128
La variable esta fuera de control, se observa falta de homogeneidad y aleatoriedad.
INTERPRETACION DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En ambas cartas se violan las reglas A, C y D, como consecuencia de los valores
extremos presentes que además de incumplir las reglas C y D debido a su alta dispersión
hacen que la media sea un valor mayor y muchos de los datos normales del proceso
queden por debajo de ella infringiendo así la regla A.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Se deben conservar los límites de especificación actuales, pero es necesario realizar un
seguimiento permanente para garantizar su cumplimiento.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRÍTICAS
La variable metanol se considera crítica, debido a que los límites exigidos y los valores
extremos del proceso son muy cercanos y es necesario garantizar el cumplimiento de las
especificaciones tanto internas como ICONTEC que certifican la calidad del producto,
además el proceso está fuera de control.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que la variable esta fuera de control no es posible garantizar el cumplimiento de
este requisito, por lo tanto se recomienda realizar seguimiento permanente, ya que
muchas observaciones tienden a los valores extremos.
1 Anexo 3
2 Tabla No. 31129
4.2.9.11 ALCOHOLES SUPERIORES
Número de observaciones =701
Desviación estándar = 56.7684
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 199
Figura No. 200
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
Alcoholes superiores Ron Viejo de Caldas
Alcoholes superiores Ron Viejo de Caldas
1200
UCL = 986,59 300 UCL = 209,31 seroirepus
1000 CTR = 816,28 250 CTR = 64,03
LCL = 645,98 200 LCL = 0,00
RM
800 150
selohoclA
100
600
50
400 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Observación Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma = 986.59 Límite superior de control : +3.0 sigma = 209.305
Línea central = 816,284 Línea central =64.0348
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 645,978 Límite inferior de control : -3.0 sigma =0.0
Tres observaciones fuera de los límites de control Una observación fuera de los límites
El proceso está fuera de control, pero cumple las especificaciones.
INTERPRETACION DE PATRONES O TENDENCIAS 2
En la carta de promedios se presentan violaciones a las reglas A, C y D, esto se debe a la
leve tendencia que muestran los datos a disminuir, haciendo que las observaciones altas
incumplan las reglas C y D y que las primeras observaciones incumplan la regla A por
encima de la media y posteriormente al continuar la disminución en el valor de los datos
se viole esta misma regla por debajo de la media.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN
Se deben conservar los límites de especificación actuales, pero es necesario realizar un
seguimiento permanente para garantizar su cumplimiento.
1 Tabla No. 32, Anexo 2
2 Anexo 3130
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable alcoholes superiores se considera crítica, debido a que está fuera de control y
es fundamental conocer su contribución al contenido de congéneres ya que forman
cuantitativamente el grupo más grande responsable del aroma de las bebidas alcohólicas.
Los alcoholes alifáticos de fuerte aroma como 1-propanol, 2-metil-1-propanol, 2-metil-1-
butanol y 3-metil-1-butanol, asi como un alcohol aromático 1-fenil-etanol, se forman en un
proceso anabólico en el cual, a partir de los azúcares, los aminoácidos son sintetizados.
Una abundancia de nitrógeno asimilable parece tener una tendencia a suprimir la
formación de alcoholes superiores1.
PLAN DE ANÁLISIS
Debido a que la variable esta fuera de control no es posible garantizar el cumplimiento de
este requisito, por lo tanto se recomienda realizar seguimiento a cada lote de producto
terminado.
4.2.9.12 TRANSMITANCIA
Número de observaciones = 70
Desviación estándar = 0.822284
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 201 Figura No. 202
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
% Transmitancia Ron Viejo de Caldas % Transmitancia Ron Viejo de Caldas
74 6
UCL = 73,55 UCL = 3,03
aicnatimsnarT
CTR = 71,09 5 CTR = 0,93
72
LCL = 68,62 4 LCL = 0,00
RM
70 3
2
68
1 %
66 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80
Observación Observación
Límite superior de control : +3.0 sigma = 73.5526 Límite superior de control : +3.0 sigma = 3.03176
Línea central (CTR) = 71.0857 Línea central = 0.927536
Límite inferior de control : -3.0 sigma = 68.6189 Límite inferior de control : -3.0 sigma = 0.0
Veinticuatro observaciones fuera de los límites Cuatro observacione fuera de los limites de control
1 Tomado de la Tesis “Determinación por reactivo de Shiff del contenido de aldehídos en el alcohol etílico y
licores de la Industria Licorera de Caldas”.131
En ambas cartas se puede observar que la variable esta fuera de control, presenta
variabilidad no aleatoriedad y falta de homogeneidad.
El método actual para cuantificar el % de transmitancia no es confiable debido a que
consiste en comparar visualmente el color de la muestra de Ron Viejo de Caldas con una
serie de patrones que no han sido calibrados regularmente debido a que el equipo se
encuentra fuera de servicio.
PLAN DE ANÁLISIS
Se recomienda eliminar el método actual para medir el % de transmitancia en los rones y
desarrollar un nuevo método empleando el espectroquan o el espectrofotómetro según
sea más conveniente, para obtener datos confiables que representen el comportamiento
de la variable y dependiendo de este se fije la frecuencia de realización del análisis.132
4.2.10 AGUARDIENTE CRISTAL 1
El proceso de producción2 del aguardiente comienza con el envío del alcohol rectificado
almacenado en el parque de alcoholes a la zona de elaboración de licores. Allí se recibe
en un tanque de preparación donde se adiciona agua, esencia y jarabe y son mezclados
los ingredientes.
El jarabe que se añade al licor se prepara en la propia fábrica, empleando un tanque
agitado, y la cantidad de azúcar necesaria para conseguir la consistencia requerida por
este. En esta zona se realiza análisis de grado aparente, este debe ser cercano a los
valores del grado real requerido por las normas interna e ICONTEC.
Finalizada la preparación del licor, se filtra mediante un filtro prensa, extrayéndose un
líquido limpio y brillante que se bombea al tanque pulmón de la zona de envasado.
REQUISITOS Límites Límites
NTC 411 Norma
Interna
Mín Máx Mín Máx
Contenido de alcohol expresado en 29 29.2 29.8
grados alcoholimétricos a 20ºC
Azucares totales expresados como
sacarosa, en g/dm3
Seco 0
Semiseco 0.1 50
Dulce 50.1 150 4 6
Total de congéneres, expresado en 80 15
mg/dm3 de alcohol anhidro
Furfural en mg/dm3 de alcohol anhidro No detectable No detectable
Metanol en mg/dm3 de alcohol anhidro 100 0 20
Cobre, expresado como Cu en mg/dm3 1 0 1
Hierro, expresado como Fe en mg/dm3 8 0 8
Tabla No. 33 REQUISITOS DEL ANIS O ANISADO (Aguardiente)
1 Diagrama B, Proceso de Elaboración de Aguardiente, Anexo 5
2 Proyecto Iberomedia, Inventario global realizado en la I.L.C133
4.2.10.1 GRADO REAL
Número de observaciones = 104
Desviación estándar = 0.142539
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 203 Figura No. 204
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
Grado real Aguardiente Cristal Grado real Aguardiente Cristal
30,2 0,6
UCL = 29,90 UCL = 0,53
30 CTR = 29,47 0,5 CTR = 0,16
laer
29,8 LCL = 29,04 0,4 LCL = 0,00
RM
29,6 0,3 odarG
29,4 0,2
29,2 0,1
29 0
0 20 40 60 80 100 120 0 20 40 60 80 100 120
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 29.901 Límite superior de control: +3.0 sigma =0.525542
Límite central: 29.4765 Línea central = 0.160784
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 29.0423 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0.0
El proceso está en control estadístico, se obse rv a buena aleatoriedad y homogeneidad
Todos los datos correspondientes a la variable grado real (contenido de alcohol real)
cumplen las especificaciones requeridas por la normas interna e icontec, presentándose
algunas observaciones que caen exactamente en el límite inferior o en el superior, con el
objeto de establecer si es posible ampliar el rango de especificación a continuación se
analiza la capacidad del proceso.
ANALISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
ESPECIFICACIONES ACTUALES ESPECIFICACIONES PROPUESTAS
USL = 29.8 Nominal = 29.5 LSL = 29.2 USL = 30 Nominal = 29.5 LSL = 29
Cpk (upper) = 0.762715 Cpk (upper) = 1,22932
Cpk (lower) = 0.637092 Cpk (lower) = 1,10369134
Figura No. 205
CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 29,2, Nominal = 29,5, USL = 29,8
40
30 aicneucerF
20
10
0
29 29,2 29,4 29,6 29,8 30 30,2
Grado Real Aguardiente Cristal
Se obtuvo una capacidad de proceso menor que 1 para las especificaciones actuales,
mientras que al ampliar el rango a 29 – 30, ambos índices fueron mayores que 1 por lo
cual se garantiza que el producto cumpla los requerimientos de la norma interna tanto
para el límite superior como inferior propuestos.
Con respecto a la distribución de la variable según el test de normalidad1 los datos no
presentan distribución normal con el 99% de confiabilidad.
La determinación de ampliar o no las especificaciones del producto, se analiza en el
siguiente ítem.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Se recomienda conservar los límites de especificación actuales por las siguientes
consideraciones:
(cid:158) Al disminuir el limite inferior a 29 (Valor mínimo exigido por la norma NTC 411) se
corre el riesgo que el producto pierda alcohol por evaporación durante su permanencia
en el mercado y por lo tanto no cumpla con este requerimiento, poniendo en riesgo la
calidad que ha distinguido tradicionalmente al Aguardiente Cristal, provocando la
pérdida de posición en el mercado nacional.
(cid:158) Al aumentar el límite superior a 30 se obtienen menos ingresos, ya que se necesita
mayor cantidad de alcohol para aumentar el grado alcohólico.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
El grado real es una variable crítica, debido a que el límite exigido en la norma NTC 411 y
las especificaciones internas de la empresa son muy cercanos a los valores extremos del
proceso y como se mencionó anteriormente es necesario garantizar el cumplimiento de
1 Pruebas para determinar Distribución Normal, Anexo 4
2 Tabla No. 33135
este requisito ya que es uno de los más importantes en la evaluación de la calidad del
producto.
PLAN DE ANALISIS
Dado que la capacidad de proceso para esta variable es menor que 1 se recomienda
hacer seguimiento permanente de cada lote, para garantizar el cumplimiento de la norma
NTC 411 mínimo 29 grados alcoholimétricos.
4.2.10.2 GRADO APARENTE
Número de observaciones = 1021
Media desviaciones = 0.0972595
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 206 Figura No. 207
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
Grado aparente Aguardiente Cristal Grado aparente Aguardiente Cristal
28,65 UCL = 28,42 0,4 UCL = 0,32
28,5 etnerapa
CTR = 28,11 0,3 CTR = 0,10
28,35 LCL = 27,80 LCL = 0,00
28,2 RM
0,2
28,05 odarG
27,9 0,1
27,75
0
27,6
0 20 40 60 80 100 120
0 1020 30 4050 60 7080 90100110
Observación
Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 28.415 Límite superior de control: +3.0 sigma = 0.3201
Línea central = 28.109 Línea central =0.102709
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 27.783 Límite inferior de control: -3.0 sigma =0.0
La variable se encuentra bajo control.
ANALISIS CAPACIDAD DE PROCESO
ESPECIFICACIONES PROPUESTAS
USL= 28.4 NOMINAL=28.1 LSL=27.8
Cpk (upper) = 0,974397
Cpk (lower) = 1,019121
1 Tabla No. 34, Anexo 2136
Los índices de capacidad obtenidos permiten garantizar solo el cumplimiento del límite
inferior, ya que para la especificación superior el índice hallado fue menor que 1.
LIMITES DE ESPECIFICACION
Se propone tomar como limites de especificación para grado aparente (27,8 - 28,4) y
como valor nominal (28.1), ya que se obtienen los límites de especificación de grado real
29,2 - 29,8.
PLAN DE ANALISIS
Debido a que el índice que garantiza el cumplimiento de la especificación inferior es solo
un poco mayor que 1, y el índice para el límite superior es menor que 1 se recomienda
realizar seguimiento permanente a cada lote.
4.2.10.3 AZUCAR
Número de observaciones = 104
Desviación estándar = 0.259813
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 208 Figura No. 209
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
Azúcar Aguardiente Cristal Azúcar Aguardiente Cristal
6,4 1,2
UCL = 6,26
UCL = 1,02
6,1 CTR = 5,48 1
CTR = 0,29
5,8 LCL = 4,65 0,8 LCL = 0,00 racúzA
RM
5,5 0,6
5,2 0,4
4,9 0,2
4,6 0
0 25 50 75 100 0 25 50 75 100
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 6.26 Límite superior de control: +3.0 sigma = 1.02442
Línea central = 5.48 Línea central = 0.293069
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 4.65 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0.0
El proceso esta en control estadístico, se observa falta de aleatoriedad y homogeneidad.137
ANALISIS DE PATRONES O TEDENCIAS 1
En la carta de promedios se presenta violación a las reglas A, C y D, esto demuestra la
falta de variabilidad aleatoria que tiene la variable, se incumple la regla A cuando las
series de datos presentan muy poca variabilidad, mientras que las reglas C y D son
violadas cuando los datos consecutivos se alejan casi al extremo de las actuales
especificaciones.
ANALISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 210
CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 4,0, Nominal = 5,3, USL = 6,5
50
40
aicneucerF
30
20
10
0
4 4,5 5 5,5 6 6,5
Azucar Aguardiente Cristal
Especificaciones Actuales Especificaciones NTC 411 Especificaciones Actuales
USL = 6, Nominal = 5, LSL = 4 USL=50, Nominal=25, LSL= 0.1 USL= 6.5, Nominal= 5.3, LSL= 4
Cpk (upper) = 0,664127 Cpk (upper) = 57,1149 Cpk (upper) = 1,30561
Cpk (lower) = 1,90182 Cpk (lower) = 6,90541 Cpk (lower) = 1,90182
Se obtuvo una capacidad de proceso menor que 1 para las especificaciones actuales,
pero la norma NTC 411 es muy amplia en este requisito del Aguardiente Cristal por lo cual
al ampliar los límites de especificación al rango 4 - 6.5 se obtiene una capacidad de
proceso mayor que 1 para ambos límites de especificación garantizando que el proceso
cumple con las especificaciones.1
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Se recomienda modificar el rango de especificaciones a 4 - 6.5 ya que la norma NTC 411
lo permite y con este se obtiene un proceso capaz de cumplir las especificaciones, sin
afectar la calidad del producto.2
1 Anexo 3
2 Tabla No. 33138
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable azúcar no se considera crítica, debido a que los límites exigidos por la norma
NTC 411 para el Aguardiente Cristal son muy amplios comparados con las
especificaciones de la norma interna.
PLAN DE ANALISIS
La capacidad de proceso obtenida al ampliar el límite superior de esta variable a 6.5,
permite recomendar la realización de mediciones preventivas cada 10 lotes.
4.2.10.4 COBRE
Número de observaciones = 981
Desviación estándar = 0.0145156
Al realizar las cartas de control para la variable cobre se encontraron puntos fuera de los
límites de control. Al no existir evidencia de que causas asignables hayan afectado el
comportamiento de la variable y teniendo en cuenta además que el rango de variación se
encuentra muy alejado de las especificaciones de normas interna e Icontec, se decidió
ampliar los límites de control.
LIMITES DE CONTROL AMPLIADOS
Figura No. 211 Figura No. 212
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
Cobre Aguardiente Cristal Cobre Aguardiente Cristal
0,1 0,08
UCL = 0,09
UCL = 0,07
0,07 CTR = 0,02
0,06 CTR = 0,02
0,04 LCL = -0,04 LCL = 0,00 erboC RM
0,04
0,01
-0,02 0,02
-0,05 0
0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100
Observación Observación
Límite superior de control:+4.5 sigma = 0.0850426 Límite superior de control: +4.5 sigma = 0.06807
Línea central = 0.0221978 Línea central = 0.016111
Límite inferior de control: -4.5 sigma = -0.040647 Límite inferior de control: -4.5 sigma = 0.0
El proceso cumple ampliamente las especificaciones internas y legales. Se observa falta
de homogeneidad y aleatoriedad.1
1 Tabla No.34, Anexo 2139
ANALISIS DE PATRONES O TENDENCIAS 1
En la carta de promedios se observan violaciones a las reglas A, C y D, estas se
presentan como resultado de la poca variabilidad de los datos esto hace que series de
datos muy homogéneos violen la regla A, mientras que otros que se encuentran un poco
más dispersos incumplan las reglas C y D. Ninguna de estas tendencias hace que el
proceso sea declarado fuera de control, pues corresponden al comportamiento natural de
la variable.
ANALISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 213
CAPACIDAD DE PROCESO
USL = 1,0
40
30
aicneucerF
20
10
0
-0,05 0 0,05 0,1 0,15
Cobre Aguardiente Cristal
ESPECIFICACIONES
LIMITES ACTUALES = LIMITES DE NTC 411
USL = 1
Cpk = 14,9631
Las especificaciones actuales de la norma interna (máximo 1 mg/dm3) son iguales a los
requisitos de norma la norma NTC 411, para estas se obtuvo una capacidad de proceso
mayor que 1, que permite asegurar el cumplimiento del requisito.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 2
Los límites actuales de especificación de la norma interna, son iguales a los de la norma
NTC 411 y con estos se obtiene un proceso capaz de cumplir las especificaciones, por lo
tanto no se harán modificaciones en ellos.
1 Anexo 3
2 Tabla No. 33140
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable cobre no se considera crítica, debido a que los límites exigidos por la norma
son muy amplios y los valores extremos del proceso están muy alejados de estos.
PLAN DE ANALISIS
La capacidad de proceso obtenida para los limites actuales de esta variable, permite
recomendar la realización de mediciones preventivas cada 10 lotes, ya que el proceso
cumple ampliamente las especificaciones.
4.2.10.5 HIERRO
Número de observaciones = 1041
Desviación estándar = 0.0132979
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 214 Figura No. 215
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
Hierro Aguardiente Cristal Hierro Aguardiente Cristal
0,094 0,06
UCL = 0,09 UCL = 0,06
0,074 CTR = 0,04 0,05 CTR = 0,02
LCL = -0,01 0,04 LCL = 0,00 0,054 orreiH
RM
0,03
0,034
0,02
0,014 0,01
-0,006 0
0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 0.089123 Límite superior de control: +3.0 sigma = 0.058432
Línea central = 0.0425806 Línea central = 0.01854
Límite inferior de control: -3.0 sigma = -0.009619 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0.0
El proceso está bajo control estadístico.1
ANALISIS DE PATRONES O TENDENCIAS2
En la carta de promedios se incumplen las reglas A, C y D, estas se presentan por las
mismas razones que se incumplen en la variable cobre.
1 Tabla No. 34 , Anexo 2
2 Anexo 3141
ANALISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 216
CAPACIDAD DE PROCESO
USL = 8,0
28
24
20 aicneucerF
16
12
8
4
0
-0,05 0 0,05 0,1 0,15
Hierro Aguardiente Cristal
ESPECIFICACIONES ACTUALES = LIMITES DE NTC 411
USL = 8
Cpk (upper) = 167,569
Las especificaciones actuales de la norma interna son iguales a los requisitos de norma la
norma NTC 411, para estas se obtuvo una capacidad de proceso que permite asegurar
ampliamente el cumplimiento del requisito.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Los límites actuales de especificación de la norma interna, son iguales a los de la norma
NTC 411 ( máximo 8 mg/dm3 ) y con estos se obtiene un proceso capaz de cumplir las
especificaciones ampliamente, por lo tanto no se harán modificaciones en ellos.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable hierro no se considera crítica, debido a que los límites exigidos por la norma
son muy amplios y los valores extremos del proceso están muy alejados de estos.
PLAN DE ANALISIS
La capacidad de proceso obtenida para los limites actuales de esta variable, permite
recomendar la realización de mediciones preventivas cada 10 lotes, ya que el proceso
cumple ampliamente las especificaciones.
1 Tabla No. 33142
4.2.10.6 VARIABLES QUE NO DEPENDEN DEL PROCESO DE ELABORACION
DEL AGUARDIENTE CRISTAL
VARIABLE CAPACIDAD DE
PROCESO
Acidez total Infinita
Esteres Infinita
Aldehídos Cpk = 5.14
Furfural Infinita
Alcoholes superiores Cpk = 4.916
Metanol Cpk = 77.1986
Tabla No. 35 Variables que no dependen del proceso de
elaboración del aguardiente cristal
Las variables acidez total, esteres, Aldehídos, furfural, alcoholes superiores, metanol no
dependen del proceso de elaboración del Aguardiente Cristal son características del
alcohol rectificado empleado en su elaboración, además la capacidad de proceso
obtenida para estas variables garantiza que el proceso cumple las especificaciones
ampliamente, por lo tanto su seguimiento se debe hacer en este tipo de alcohol y como
método preventivo de control es aconsejable realizarlo cada 10 lotes en el Aguardiente.143
4.2.11 APERITIVO CRISTAL
El proceso de producción1 del aperitivo comienza con el envío del alcohol
rectificado almacenado en el parque de alcoholes a la zona de elaboración de
licores. Allí se recibe en un tanque de preparación donde se adiciona agua, esencia
y jarabe y son mezclados los ingredientes.
El jarabe que se añade al licor se prepara en la propia fábrica, empleando un tanque
agitado, y la cantidad de azúcar necesaria para conseguir la consistencia requerida
por este. En esta zona se realiza análisis de grado aparente, este debe ser
cercano a los valores del grado real requerido por las normas interna e ICONTEC.
Finalizada la preparación del licor, se filtra mediante un filtro prensa, extrayéndose
un líquido limpio y brillante que se bombea al tanque pulmón de la zona de
envasado.
REQUISITOS Límites Límites Norma
NTC 1245 Interna
Mín Máx Mín Máx
Contenido de alcohol expresado en 20 19,3 19,9
grados alcoholimétricos a 20ºC
Azucar en g/l 4 6
Total de congéneres, expresado en 80 15
mg/dm3 de alcohol anhidro
Furfural en mg/dm3 de alcohol anhidro No detectable No detectable
Metanol en mg/dm3 de alcohol anhidro 100 0 20
Cobre, expresado como Cu en mg/dm3 1 0 1
Hierro, expresado como Fe en mg/dm3 8 0 8
Tabla No. 36 Especificaciones de Norma Interna e Icontec para Aperitivos
1 Proyecto Iberomedia, Inventario global realizado en la I.L.C144
4.2.11.1 GRADO REAL
Número de observaciones = 211
Desviación estándar = 0.10195
LIMITES DE CONTROL <%alc/vol>
Figura No. 217 Figura No. 218
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
Grado Real Aperitivo Cristal
Grado Real Aperitivo Cristal
20,1 0,6
UCL = 20,09 UCL = 0,38
CTR = 19,78 0,5 CTR = 0,11
19,9 laeR
LCL = 19,48 0,4 LCL = 0,00
RM
19,7 0,3 odarG
0,2
19,5
0,1
19,3 0
0 4 8 12 16 20 24 0 4 8 12 16 20 24
Observación Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma =20.093 Límite superior de control:+3.0 sigma =0.32686
Límite central = 19.7833 Línea central = 0.1012
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 19.4822 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0.0
Dos observaciones fuera de los límites de Una observación fuera de los límites de control
control
Los límites de control obtenidos para esta variable son muy restringidos, debido a la
concentración de la mayoría de las observaciones dentro del rango 19.8 - 19.9.
Esta variable esta fuera de control para los límites de control calculados en este análisis
pero cumple con las especificaciones de las normas interna e ICONTEC.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN
Se recomienda conservar los límites de especificación actuales por las siguientes
consideraciones:
(cid:158) Al disminuir el límite inferior se corre el riesgo que el producto pierda alcohol por
evaporación durante su permanencia en el mercado y por lo tanto se ponga en riesgo
la calidad, provocando la pérdida de posición en el mercado nacional.
(cid:158) Aumentando el límite superior de especificación a 20 se corre el riesgo que el grado
sobrepase el límite superior incumpliendo la norma ICONTEC para aperitivos máximo
20 grados alcoholimétricos.
1 Tabla No. 37 , Anexo 2145
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
El grado real es una variable crítica, debido a que:
(cid:216) Se debe garantizar el cumplimiento de los requerimientos legales del producto, ya que
el límite superior de la norma interna (19.9 grados alcoholimétricos) es muy cercano al
valor máximo de la norma ICONTEC 1245 (20 grados alcoholimétricos) y se corre el
riesgo de sobrepasarlo.
PLAN DE ANALISIS
Debido a que no es posible garantizar el cumplimiento de las especificaciones, se
recomienda hacer seguimiento permanente de cada lote, para asegurar el cumplimiento
del rango de la norma interna 19.3 -19.9 grados alcoholimétricos.
4.2.11.2 GRADO APARENTE
Número de observaciones = 211
Desviación estándar = 0.159574
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 219 Figura No. 220
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
Grado Aparente Aperitivo Cristal Grado Aparente Aperitivo Cristal
19 0,6
UCL = 18,65 UCL = 0,59
18,8 CTR = 18,18 0,5 CTR = 0,18 etnerapA
18,6 LCL = 17,70 0,4 LCL = 0,00
18,4 RM
0,3
18,2 odarG
0,2
18
0,1
17,8
17,6 0
0 4 8 12 16 20 24 0 4 8 12 16 20 24
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 18,6549 Límite superior de control: +3.0 sigma = 0.588351
Línea central = 18,1762 Línea central =0.18
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 17,6975 Límite inferior de control: -3.0 sigma =0.0
La variable se encuentra bajo control, no se presentan patrones no aleatorios.1
1 Tabla No. 37, Anexo 2146
ANÁLISIS CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 221
CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 17,7, Nominal = 18,2, USL = 18,7
8
6
aicneucerF
4
2
0
17 17,3 17,6 17,9 18,2 18,5 18,8
GRADO APARENTE EN EL APERITIVO CRISTAL
ESPECIFICACIONES PROPUESTAS
USL= 18.7 NOMINAL= 18.2 LSL=17.7
Cpk (upper) = 1,09418
Cpk (lower) = 0,994709
Los índices de capacidad obtenidos permiten garantizar solo el cumplimiento del límite
inferior, ya que para la especificación superior el índice hallado fue menor que 1.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Se propone tomar como limites de especificación para grado aparente (17.7 - 18,7) y
como valor nominal (18.2), ya que para estos se obtiene límites de especificación de
grado real en el rango 19,3 - 19,9.
PLAN DE ANALISIS
Debido a que el índice que garantiza el cumplimiento de la especificación inferior es solo
un poco mayor que 1, y el índice para el límite superior es menor que 1 se recomienda
realizar seguimiento permanente a cada lote.
1 Tabla No. 36147
4.2.11.3 AZÚCAR
Número de observaciones = 211
Desviación estándar = 0.394504
LIMITES DE CONTROL
Figura No. 223
Figura No. 222
CARTA DE RANGOS
CARTA DE PROMEDIOS
Azúcar Aperitivo Cristal
Azúcar Aperitivo Cristal
1,5
6,9 UCL = 1,45
UCL = 6,34
1,2 CTR = 0,45
6,4 CTR = 5,16
LCL = 0,00
5,9 LCL = 3,97 0,9 racúzA RM
5,4
0,6
4,9
0,3
4,4
3,9 0
0 4 8 12 16 20 24 0 4 8 12 16 20 24
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 6,34065 Límite superior de control: +3.0 sigma = 1,45453
Línea central = 5.15717 Línea central : 0,445
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 3,97363 Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0.0
El proceso está en control estadístico, se presenta buena aleatoriedad y homogeneidad.
ANÁLISIS DE CAPACIDAD DE PROCESO
Figura No. 224
CAPACIDAD DE PROCESO
LSL = 3,5, Nominal = 4,0, USL = 6,5
10
8
aicneucerF
6
4
2
0
3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5
AZUCAR EN EL APERITIVO CRISTAL
1 Tabla No. 37 , Anexo 2148
Especificaciones actuales Especificaciones Propuestas Especificaciones Propuestas
USL=6, Nominal = 5, LSL= 4 USL= 6.5, Nominal= 5.3, LSL =4 USL= 6.5, Nominal= 4, LSL =3.5
Cpk (upper) = 0,712167 Cpk (upper) = 1.13464 Cpk (upper) = 1.13464
Cpk (lower) = 0,977721 Cpk (lower) = 0,977721 Cpk (lower) = 1.40019
Se obtuvo una capacidad de proceso menor que 1 para las especificaciones actuales,
pero ya que la norma Colombiana ICONTEC 1245 no contiene este requisito es posible
ampliar los límites de especificación al rango 3.5- 6.5 obteniéndose una capacidad de
proceso mayor que permite garantizar el cumplimiento de esta variable tanto para el límite
inferior como para el superior.
LIMITES DE ESPECIFICACIÓN 1
Se recomienda ampliar el rango de especificaciones a 3.5 – 6,5, debido a que en la norma
ICONTEC 1245 no se encuentra requisitos para esta variable y con este nuevo rango se
obtiene un proceso capaz de cumplir ambas especificaciones sin afectar la calidad del
producto.
ESTABLECIMIENTO DE VARIABLES CRITICAS
La variable azúcar no se considera crítica, debido a que no hay exigencias de legales
para esta.
PLAN DE ANALISIS
La capacidad de proceso obtenida al ampliar el rango de esta variable permite
recomendar la realización de mediciones preventivas cada 5 lotes.
4.2.11.4 COBRE Y HIERRO
La presencia de estos metales en los licores se debe a los equipos en los cuales han sido
procesados, dado que el Aperitivo y el Aguardiente Cristal son elaborados empleando los
mismos equipos, el análisis realizado a estas variables en el aguardiente es
representativo para el aperitivo.
PLAN DE ANALISIS
La capacidad de proceso obtenida, permite disminuir la frecuencia de realización de
análisis a una vez cada cinco lotes de producto terminado. La diferencia en la frecuencia
de análisis entre el Aperitivo y el Aguardiente Cristal radica en que el primero se produce
en menor cantidad.
1 Tabla No. 36149
4.2.11.5 VARIABLES QUE NO DEPENDEN DEL PROCESO DE ELABORACIÓN
DEL APERITIVO CRISTAL
VARIABLE CAPACIDAD DE PROCESO
Acidez total Infinita
Ésteres Infinita
Aldehídos Infinita
Furfural Infinita
Alcoholes superiores Cpk = 5.08853
Metanol Infinita
Tabla No. 38 variables que no dependen del proceso de
elaboración del Aperitivo Cristal
Las variables acidez total, esteres, Aldehídos, furfural, alcoholes superiores, metanol no
dependen del proceso de elaboración de Aperitivo Cristal son características del alcohol
rectificado empleado en su elaboración, además la capacidad de proceso obtenida para
estas variables garantiza que el proceso cumple las especificaciones ampliamente, por lo
tanto su seguimiento se debe hacer en este tipo de alcohol y como método preventivo de
control es aconsejable realizarlo cada cinco lotes en el Aperitivo.150
5. ALTERNATIVAS TÉCNICAS PROPUESTAS PARA ELIMINAR EL
FLUJO DE VAPOR PERDIDO EN EL TANQUE
DE MIEL CLARIFICADA
El último objetivo de este trabajo propone buscar alternativas que permitan solucionar el
problema de pérdidas de vapor en el tanque de miel clarificada. A continuación se
describe el proceso de clarificación y los inconvenientes presentados.
El proceso de clarificación1 se realiza en dos etapas en serie, la primera por medio de un
hidrociclón y la segunda por medio de una clarificadora (centrifuga). En la primera etapa
se eliminan todas aquellas partículas finas que arrastra el líquido y que no han sido
decantadas en la etapa de predilución. La suspensión de miel prediluida de los
hidrociclones pasa por un tanque intermedio o tanque pulmón que posee control de nivel
por rebose al recipiente de predilución. Al salir de este tanque la miel pasa por gravedad
a una batería de centrífugas clarificadoras, en esta fase se eliminan totalmente los
sólidos. De este proceso se obtienen dos corrientes: miel clarificada y lodos los cuales se
desechan.
La miel clarificada obtenida en el ciclo anterior se almacena en el tanque B-2042, luego es
enviada al proceso de esterilización al cual se le ha incrementado la temperatura de
operación de 90°C a 115ºC, debido a que la temperatura anteriormente manejada no
garantizaba la eliminación de los microorganismos perjudiciales al proceso fermentativo.
El mayor flujo de vapor necesario para alcanzar esta temperatura ocasionó que durante el
ciclo de enjuague de la clarificadora, la entrada de solo vapor al esterilizador produjera un
golpe de ariete causando el rompimiento de los sellos y empaques en este equipo con
mucha frecuencia, para su mejor conservación y durabilidad, por medio de una manguera
se enviaba miel garantizando un flujo continuo. Pero se presentó un nuevo obstáculo, la
obstrucción de dicha manguera. En búsqueda de una solución se implementó una tubería
de recirculación a la salida del esterilizador con destino el tanque de miel clarificada, esta
recirculación está generando pérdidas de vapor en el tanque y por ende perdidas
económicas debido al desperdicio de energía, además de esto crea un ambiente molesto
en el área de trabajo debido a los depósitos de condensado azucarado sobre pisos,
equipos y la presencia de humedad en el ambiente.
1 Numeral 5 Diagrama general del proceso, Anexo 5
2 Figura No. 225, página siguiente151
SITUACIÓN ACTUAL
Vapor
T =150°C
P=3,8Kg/cm2
Agua fría
Miel caliente
10 –15 m3/h T=115 °C
Recirculación
T=115 °C
2,5 - 5 m3/h
Miel a 60°C
Miel de clarificadoras
T = 80°C
7,5 – 9,5 m3/h
Vapores Agua caliente
desprendidos Intercambiador
E -202 Segunda dilución
Miel a 60°C
16 °Brix
Agua Fría
B-204
Tanque de miel
clarificada P = 3,4 Kg/cm2 Miel T= 30°C a
Fermentación Intercambiador
E -203
Agua caliente
Fig. 225 Pérdida de vapor en el tanque de miel clarificada152
5.1 EVALUACIÓN DE LA SITUACIÓN ACTUAL
Actualmente el tanque de miel clarificada B-204 es alimentado por dos corrientes, la
primera proveniente de las centrífugas clarificadoras a una temperatura de 80°C y presión
atmosférica, y la segunda (corriente de recirculación) a una temperatura de 115°C y
presión de 3 Kg/cm2, esta corriente garantiza la conservación del 60% del nivel en el
tanque con lo cual se mantiene el flujo continuo de miel al proceso de esterilización,
evitando así el mencionado deterioro del equipo. La recirculación de esta corriente
genera pérdida de vapor por la parte superior del tanque causando además un ambiente
de trabajo molesto.
2 Recirculación de
miel
Miel de las 1 F2 =2,5 – 5,5 m3/h
clarificadoras T= 115°C
P = 3,0Kg/cm2
F1 =7,5 – 9,5m3/h 43 °Brix
T= 80°C
P=1 atm
43°Brix
P = 1 atm
B-204 3
Tanque de miel Miel a
clarificada esterilización
F3=10 – 15 m3/h
T= ?
P=1 atm
°Brix= ?
Fig. 226 Condiciones de las Corrientes del Tanque de miel clarificada
T=115°C
P=3 Kg/cm2
Vapor
43°Brix
4 2
Expansión
P > P
2 Tanque B-204
5 T= ?
P=1atm
°Brix=?
3
1
T=80°C T= ?
P=1atm P=1atm
43°Brix °Brix=?
Fig. 227 Diagrama de cuerpo libre153
Vapor saturado
4
P =1 atm
2
T=115°C
P=3 Kg/cm2
Liquido saturado
43°Brix
T= ?
5 P =1 atm
°Brix=?
Fig. 228 Expansión
Balance de energía para el agua en la figura. No. 228
(cid:229) F H - (cid:229) F H = Q. (1)
e e s s perdido
.
Asumiendo Q =0
F2 Hˆ = F4 Hˆ + F5 Hˆ (2)
liqsat 2 vapor 4 liqsat 5
KJ
Hˆ = 486,7
2 liquidosaturado 115(cid:176)C Kg
KJ
Hˆ = 2676
4 vaporsaturado 1atm Kg
KJ
Hˆ = 419,1
5 liquidosaturado 1atm Kg
Entalpias tomadas de la tabla C.1 Propiedades del agua saturada. Introducción a la
termodinámica en Ingeniería Química
Balance de materia
F2 = F4 + F5 (3)
liqsat vapor liqsat
F2 = F2 *a*r (4)
liqsat volumétrico m
r = ar +sr (5)
m a s
r =997,18+0,0031439T - 0,0037574T2 (6)
a Válida entre –40 a 150°C
r =1559,1- 0,31046T (7)
s Válida entre –40 a 150°C154
Donde a = fracción de agua = 0,43
s=
fracción de sacarosa = 0,57
r = densidad del agua
a
r = densidad de la sacarosa
s
r = densidad de la mezcla
m
r =1238,8056- 0,131705777T - 2,141718*10- 3T2
m
Kg
r =1195,3352
m 115(cid:176)C m3
Kg
F2 =1703,35266
liqsat h
Reemplazando en 2 y 3
Kg Kj KJ KJ
1703,35266 *486,7 = F4 *2676 + F5 *419,1 (8)
h h vapor Kg liqsat Kg
Kg
1703,35266 = F4 + F5 (9)
h vapor liqsat
Resolviendo simultaneamente 8 y 9 se obtiene:
Kg
F4 =51,01982
vapor h
Kg
F5 =1652,33284
liqsat h
°Brix de la corriente 5
F5
(cid:176) Brix = Solido
F5
0,43*2,2955826*1279,55236
(cid:176) Brix =
0,43*2,2955826*1279,55236+1652,33284
(cid:176) Brix = 43,323579155
4
F2=2988,3358 Kg/h F4=51,01982 Kg/h
T=115°C 2 P =1 atm
P=3 Kg/cm2
43°Brix F5=2937,31818 Kg/h
5 T= 100°C
P =1 atm
°Brix=43,323579
Fig. 229 Condiciones de las Corrientes luego de la expansión
Obtenidos los datos de la corriente 5, se calcula la corriente de salida del tanque B-204
F5=2937,31818 Kg/h
T= 100°C
5 P =1 atm
°Brix=43,323579
F1=9109,21Kg/h
T=80°C 1 3 T= ?
P=1atm
P=1atm
43°Brix
°Brix=?
Fig. 230 Condiciones de las Corrientes de miel en el Tanque de miel clarificada
°Brix de la corriente 3 (salida del tanque B-204)
F1 + F5
(cid:176) Brix = Sacarosa Sacarosa (10)
F1 +F5
(cid:176) Brix = 43,07887
Balance de energía para la figura No. 230
.
F1Hˆ + F5Hˆ = F3Hˆ Asumimos Q = 0 (11)
1 5 3
Hˆ = (cid:242) T Cp dT (12)
i m
TR
Cp = aC +sC (13)
m a s156
C = 4,1762- 9,0864*10- 5T +5,4731*10- 6T2 1 (14)
a Válida entre –40 a 150°C
C =1,5488+1,9625*10- 3T - 5,9399*10- 6T2 (15)
s Válida entre –40 a 150°C
Donde C = Capacidad calorífica del agua
a
C = Capacidad calorífica de la sacarosa
s
Corriente 1
a = 0.57 ; s= 0.43
Reemplazando en 13
Cp =3,046418+7,9208252*10- 4T +5,6551*10- 7T2 (16)
m
Integrando
[ ]
Hˆ = 3,046418T +3,9604126*10- 4T2 +1,8850333*10- 7T3 T (17)
i T R
T = temperatura de referencia = 25°C
R
KJ
Hˆ =169,933696
1 80(cid:176)C Kg
Corriente 3
a = 0.56922 ; s= 0.43078
Reemplazando en 13
Cp =3,04434576+7,93702*10- 4T +5,5650*10- 7T2 (16)
m
Integrando
[ ]
Hˆ = 3,04434576T +3,96851*10- 4T2 +1,855028*10- 7T3 T (17)
i T R
1 Tomado de CHOI, Y. OIKOS; m. Effects of teemperature and composition on the termal properties of
foods, in food Engineering and process application.157
Corriente 5
Hˆ = a*Hˆ +s*Hˆ
5 5liqsat 100(cid:176)C 5 sacarosa100(cid:176)C
KJ
Hˆ = 419,1
5 liqsat 100(cid:176)C Kg
KJ
Hˆ =53,4656
5 SACAROSA100(cid:176)C Kg
KJ
Hˆ = 261,59201
5 Kg
Conversión de flujos volumétricos a másicos
Flujo másico = Flujo volumétrico * r (18)
m
r = ar + sr (19)
m a s
r y r ecuaciones definidas en la página 4
a s
Reemplazando en 11
F1*r1 *Hˆ +F5 *r5 *Hˆ = F3 *r3 *Hˆ (20)
m 1 m 5 m 3
Para la corriente 1
a = fracción de agua = 0,43
s=
fracción de sacarosa = 0,57
r =1238,8056- 0,131705777T - 2,141718*10- 3T2 (21)
m
Kg
r =1214,5621
m 80(cid:176)C m3
Para la corriente 5
a = 0.566765 ; s= 0.433235
r =1313,316192- 0,1732897T - 1,6434867*10- 3T2 (22)
m158
Kg
r =1279,55236
m 100(cid:176)C m3
Para la corriente 3
a = 0.56922 ; s= 0.43078
r =1239,2487863- 0,13195311T - 2,13875*10- 3T2 (23)
m
Reemplazando en (20)
m3 Kg KJ m3 Kg KJ
7,5 *1214,5621 *169,933696 + 2,29558 *1279,55236 *279,45148
h m3 Kg h m3 Kg
m3
T
= 9,795582 *r *Hˆ
m
h T 25
( )
( )
r * Hˆ T - 76,41092 = 236198,819 (21)
mT
Reemplazando en 21
(1239,2487863- 0,13195311T - 0,00213875T2)*
(3,04434576T +3,96851*10- 4T2 +1,855028*10- 7T3 - 76,41092)=236198,819 (22)
Obteniéndose la siguiente ecuación de quinto grado en T:
- cf *T5 - (bf +ce)*T4 +(af - cd - be)*T3 +(ae- bd+cg)*T 2 +(ad +bg)*T - ag = h
donde:
a =1239,2487863 b= 0,13195311 c = 2,13875*10- 3
d = 3,04434576 e= 3,96851*10- 4 f =1,855028*10- 7
g = 76,2937 h = 241823,2699
Resolviendo la ecuación 22 en la calculadora HP48GX se obtiene
T3 =88,1124(cid:176) C159
F = 2937,31818 Kg/h
Liquido
5 T=100°C
P =1 atm
°Brix=43,74
3 T= 88,1124°C
F1=9109,21 Kg/h 1 P=1atm
T=80°C
°Brix=43,0788
P=1atm
43°Brix
Fig. 231 Condiciones de la corriente de salida del tanque de miel clarificada luego de la
instalación de la corriente de recirculación
A continuación se presenta una tabla con los resultados obtenidos para otros flujos de
entrada de miel proveniente de la clarificadora y recirculada al tanque B-204.
F1 F2 ° Brix Temperatura
Miel proveniente de las Miel recirculada corriente de salida del corriente de salida del
clalificadoras tanque de miel clarificada tanque de miel clarificada
7,5 2,5 0,430788 88,1124
8,5 4,0 0,431098 91,0270
9,5 5,5 0,431883 92,02748
Tabla No. 39 Condiciones de la corriente de salida del tanque de miel clarificada
después de la instalación de la corriente de recirculación
La ubicación actual de la corriente de recirculación, produce una expansión en el
momento en el cual la corriente ingresa al tanque de miel clarificada ya que este tanque
se encuentra a presión atmosférica, liberándose según el flujo manejado entre
51,01982Kg/h y 112,243611 Kg/h de vapor y modificando las condiciones de la corriente
de salida en temperatura y concentración. La temperatura se incrementa en un rango de
8 – 12 °C. El cambio de concentración en la corriente no es significativa.160
5.2 ALTERNATIVAS PARA ELIMINAR EL VAPOR PERDIDO EN EL TANQUE DE
MIEL CLARIFICADA
Inicialmente se pensó en dimensionar un evaporador que use el flujo de vapor perdido,
permitiendo así alcanzar la temperatura requerida en el proceso de esterilización sin
provocar pérdidas energéticas. En el evaporador se obtendrían dos corrientes la miel
clarificada despojada de los microorganismos perjudiciales en el proceso fermentativo y
un vapor con un contenido de impurezas, del cual se pensaba retirar el calor y ser
empleado en un uso posterior, para conseguir esto se dimensionaría un intercambiador de
calor en el cual se condense la corriente de vapor y el aumento de temperatura ganado
por el agua de enfriamiento fuese utilizado para suplir total o parcialmente un proceso que
requiera este servicio. Esta alternativa no se llevó a cabo ya que no elimina la generación
del vapor. Los resultados obtenidos al evaluar la disposición actual de la corriente de
recirculación en el tanque de miel clarificada muestran las grandes desventajas que esta
causa, con el propósito de eliminar la pérdida de vapor en este tanque y su vez mejorar el
ambiente del área de trabajo, permitiendo mantener las condiciones del proceso como
fueron diseñadas se proponen dos alternativas las cuales se evalúan a continuación:
5.2.1 PRIMERA ALTERNATIVA :
Ingresar la tubería de recirculación por la parte lateral del tanque en un punto
inferior al nivel del líquido
Miel de las 1
clarificadoras
F1 =7,5 – 9,5m3/h
T= 80°C
P=1 atm
43°Brix
Recirculación de P = 1 atm
miel de la corriente
de salida del
esterilizador 2
3
B-204
Tanque de miel Miel a
F2 =2,5 – 5,5 m3/h clarificada esterilización
T= 115°C F3=10 – 15 m3/h
P = 3,0Kg/cm2
T= ?
43 °Brix
P=1 atm
°Brix= 43
Fig. 232 Primera alternativa
Balance de energía
(cid:229) (cid:229) .
- =
F H F H Q
(1)
e e s s perdido
.
Asumiendo Q =0161
F1Hˆ + F2Hˆ = F3Hˆ
(23)
1 2 3
[ ]
Hˆ = 3,046418T + 3,9604126*10- 4T2 + 1,8850333*10- 7T3 T
i T Calculado en la pág. 156
R
KJ
Hˆ =169,933696
1 80(cid:176)C Kg
KJ
Hˆ = 279,45148
2 115(cid:176)C Kg
Hˆ = 3,046418T +3,9604126*10- 4T 2 +1,8850333*10- 7T3 - 76,41092
3
T
Balance de materia global
F + F = F
1 2 3
F = 7,5m3 ; F = 2,5m3 ; F =10m3
1 2 3
Conversión de flujos volumétricos a másicos
Flujo másico = Flujo volumétrico * r (18)
m
r = ar + sr (19)
m a s
a = 0.57 ; s= 0.43
r y r ecuaciones definidas en la página 4
a s
r = 1238,8056 - 0,131705777 T - 2,141718 *10- 3T2
m calculado en la pág. 154
Kg
r =1214,5621
m 80(cid:176)C m3
Kg
r =1195,3352
m 115(cid:176)C m3162
Reemplazando en la ecuación 23
m3 Kg KJ m3 Kg KJ
7,5 *1214,5621 *169,933696 +2,5 *1195,3352 *279,45148
h m3 Kg h m3 Kg
m3
T
=10 *r *Hˆ
m
h T 25
( )
( )
r * Hˆ T - 76,41092 = 238305,823124 (24)
mT
Reemplazando en la ecuación 24
( )
1238,8056 - 0,131705777T - 2,141718*10- 3T 2 *
( )
3,046418T +3,9604126*10- 4T2 +1,8850333*10- 7T3 - 76,41092 = 238305,823124 (25)
Obteniéndose la siguiente ecuación de quinto grado en T:
- cf *T5 - (bf +ce)*T4 +(af - cd - be)*T3 +(ae- bd+cg)*T 2 +(ad +bg)*T - ag = h
donde:
a =1238,8056 b= 0,131705777 c = 2,141718*10- 3
d = 3,046418 e= 3,960413*10- 4 f =1,8850333*10- 7
g = 76,41092 h = 238305,823124
Resolviendo la ecuación 25 en la calculadora HP48GX se obtiene
T3 =88,6502(cid:176) C
F1= 9109,21575 Kg/h
T=80°C
1 P =1 atm
43°Brix
3 F3=12097,5537 Kg/h
F1=2988,338 Kg/h 2
T= 88,6502°C
T=115°C P=1atm
P=3 Kg/cm2
43°Brix
43°Brix
Fig. 233 Condiciones de las corrientes en el tanque de miel
clarificada para la primera alternativa
A continuación se presenta una tabla con los resultados obtenidos para otros flujos de
entrada de miel proveniente de la claricadora y recirculada al tanque B-204.163
F1 F2 ° Brix Temperatura
Miel proveniente de las Miel recirculada corriente de salida del corriente de salida del
clalificadoras tanque de miel clarificada tanque de miel clarificada
7,5 2,5 43 88,6502
8,5 4,0 43 91,08275
9,5 5,5 43 92,707183
Tabla No. 40 Condiciones de salida de la corriente del tanque de miel clarificada
obtenidas al evaluar la primera alternativa
El ingresar la corriente de recirculación por la parte inferior del tanque de miel clarificada
hace posible que no ocurra la vaporización instantánea, ya que la presión que esta
corriente lleva es la necesaria para ingresar al tanque por un punto donde el líquido
interno está ejerciendo presión. A pesar de lo anterior, no es posible garantizar la no
generación de vapor dentro del tanque, debido a que la temperatura de la corriente de
salida de este es muy cercana a la temperatura de ebullición del agua en Manizales.
La temperatura se incrementa en un rango de 8,65°C a 12,7°C en la corriente de salida
del tanque de miel clarificada, afectando las condiciones de diseño del proceso T l
sa
=80°C.
5.2.2 SEGUNDA ALTERNATIVA :
Mezclar el flujo proveniente de la corriente de recirculación actual (T=115°C) y una
fracción de la corriente de salida del intercambiador1 E-202 (60°C), de manera que
la temperatura de salida sea 80°C y luego ingresar la tubería de recirculación por
la parte lateral del tanque en un punto inferior al nivel del liquido
Miel de las
clarificadoras
Q4 =7,5 – 9,5m3/h 4
T= 80°C
Q1 = ? P=1 atm
43°Brix
T= 60°C
P = 3,0 Kg/cm2
43°Brix 1
P = 1 atm
Recirculación 3
de miel B-204 5
Tanque de miel Miel a
Q3 =2,5 – 5,5 m3/h
clarificada esterilización
2 T= 80°C
P = 3,0 Kg/cm2 Q5=10 – 15 m3/h
43 °Brix T= 80
P=1 atm
Miel de la salida del °Brix= 43
esterilizador
Q2 = ?
T= 115°C
P = 3,0 Kg/cm2 Fig. 234 Segunda Alternativa
43°Brix
1 Fig 225 pág 151164
Balance de energía
(cid:229) (cid:229) .
- =
F H F H Q
(1)
e e s s perdido
F1Hˆ + F2Hˆ = F3Hˆ
(23)
1 2 3
[ ]
Hˆ = 3,046418T + 3,9604126*10- 4T2 + 1,8850333*10- 7T3 T
i T Calculado en la pág. 156
R
KJ
Hˆ =107,840624
1 60(cid:176)C Kg
KJ
Hˆ = 279,45148
2 115(cid:176)C Kg
KJ
Hˆ =169,933696
3 80(cid:176)C Kg
Conversión de flujos volumétricos a másicos
Flujo másico = Flujo volumétrico * r (18)
m
r = ar + sr (19)
m a s
a = 0.57 ; s= 0.43
r y r ecuaciones definidas en la página 4
a s
r =1238,8056 - 0,131705777 T - 2,141718 *10- 3T2
m Calculado en la pág. 154
Kg
r =1223,193069
m 60(cid:176)C m3
Kg
r =1195,3352
m 115(cid:176)C m3
Kg
r =1214,5621
m 80(cid:176)C m3165
Balance de materia global
F + F = F (26)
1 2 3
Reemplando en 23 y 26
m3 Kg KJ
F1 *107,840624+F2 *279,45148F3 *2,5 *1214,5621 *169,933696 (27)
h m3 Kg
m3 Kg
F + F = 2,5 *1214,5621 (28)
1 2 h m3
Resolviendo simultáneamente las ecuaciones 27 y 28, se obtiene:
Kg
F1 =1937,75838
h
Kg
F2 =1098,64687
h
Cálculo de los flujos volumétricos
Kg
1937,75838
=1,5841m3
Q1 = h
Kg h
1223,193069
m3
Kg
1098,64687
0,919112m3
Q2 = h =
Kg h
1195,3352
m3
m3 m3
Q1 =1,6 ; Q2 = 0,9
h h
A continuación se presenta una tabla con los resultados obtenidos para otros flujos de
recirculación al tanque de miel clarificada B-204.166
F3 F1 F2 ° Brix Temperatura
Flujos de Miel proveniente de la Miel proveniente de corriente de salida corriente de salida del
recirculación salida del la salida del del tanque de miel tanque de miel
intercambiador E-202 esterilizador clarificada clarificada
< m3/h >
< m3/h >
2,5 1,6 0,9 43 80°C
4,0 2,5 1,5 43 80°C
5,5 3,5 2 43 80°C
Tabla No. 41 Flujos de las corrientes de salida del esterilizador e intercambiador
E-202, que permiten obtener una temperatura en la corriente de
recirculación de 80°C y eliminar la generación de vapor
Esta alternativa impide la generación de vapor dentro del tanque de miel clarificada,
puesto que al ingresar la corriente de recirculación por un punto inferior al nivel del liquido
no se produce expansión, además con la mezcla de las corrientes provenientes de la
salidas del esterilizador e intercambiador en las proporciones necesarias se obtiene una
corriente de recirculación a las mismas condiciones de temperatura y concentración de la
corriente de alimentación principal al tanque, y no se modifican las condiciones en este,
razón por la cual se considera la mejor alternativa.167
6. CONCLUSIONES
La realización de este trabajo permitió:
• Agilizar el manejo de la información con la implementación de las bases de datos,
de manera que se pueda realizar análisis estadísticos a los datos generados por el
proceso, dando cumplimiento a la norma ISO 9000 versión 1994, certificación
vigente en la empresa.
• Mejorar el control sobre los procesos de fermentación, destilación y elaboración de
licores, al hacer confiables los datos en los cuales se basa la toma de decisiones,
como resultado de la implementación del control estadístico y el análisis realizado
a las variables de cada uno de los procesos estudiados, el cual a su vez hizo
necesario modificar especificaciones en los procesos, planes de análisis y por
ende las normas internas de control1.
• Eliminar del control de proceso análisis tales como, % sólidos en almacenamiento
de miel, °Brix , azúcar y % sólidos en fermentación. El primer análisis se eliminó
debido a que no se presentan modificaciones significativas en el comportamiento
de esta variable durante el período almacenamiento. En cuanto al °Brix y Azúcar
se concluyó que no aportan información importante, ya que son evaluadas solo
una vez al día, mientras que en planta se realiza este procedimiento cada hora,
razón por la cual los datos del laboratorio no son representativos debido a que
dependen de las condiciones del proceso en el momento de la toma de la muestra.
Con respecto al % de sólidos en fermentación, según lo hallado al estudiar la
relación entre la cantidad de población de células de levadura y esta variable, no
existe correlación, de manera que no se cumple el principal objetivo para
cuantificar esta variable, el cual es conocer la tendencia de la población de
levadura en fermentación.
• El cambio de parámetros de control se realizó para el método de análisis de la
variable % Transmitancia, ya que se determinó que el método empleado
actualmente no es confiable. Se propuso emplear un equipo existente en el
laboratorio el cual tiene incluido en el software un método para realizar este
análisis.
• La evaluación del problema de pérdidas de vapor que actualmente se presenta en
el tanque de miel clarificada, dio como resultado la necesidad de plantear
alternativas que hagan posible la eliminación de este vapor debido a que luego de
condensarse se deposita sobre equipos y pisos provocando un ambiente molesto
en el área de trabajo. Para solucionar este problema se propusieron dos
1 Resúmen de las modificaciones realizadas a la norma de control de procesos, ver anexo 6168
alternativas, siendo más viable la segunda, la cual consiste en mezclar una
proporción del flujo actual de la corriente de recirculación con otro proveniente de
la salida del esterilizador E-202 de manera que se obtiene una corriente con una
temperatura igual a 80°C que ingresa como recirculación por una parte inferior a la
altura del líquido en el tanque B-204, lográndose conservar las condiciones para
las cuales el proceso fue diseñado.169
7. RECOMENDACIONES
• Ingresar los resultados obtenidos al realizar los análisis de cada proceso, a las
diferentes bases de datos tan pronto como sea posible, de manera que estén
disponibles para ser analizados en el momento requerido.
• Al momento de llenar los formatos de control de cada proceso tener en cuenta la
casilla de observaciones para comentar cualquier situación extraordinaria que se
haya presentado, como cambios hechos al proceso, fallas de algún equipo, corte
de fluido eléctrico, cambio de materia prima, arranque de proceso, etc. De manera
que al momento de analizar la información se puedan detectar fácilmente las
causas asignables que ponen el proceso fuera de control y llevar a cabo la acción
correctiva necesaria para solucionar el problema.
• Organizar un plan de análisis que incluya cartas de control y capacidad de proceso
con el fin de detectar rápidamente cambios en los procesos que pueden llevar al
incumplimiento de las especificaciones.
• El plan de análisis propuesto deberá revelar los cambios necesarios para ajustar el
proceso dentro de especificaciones cuando se efectúen cambios en las
condiciones de operación fijadas, estos pueden ser por ejemplo, variación en la
composición de la materia prima.
• Poner en marcha la implementación de al segunda alternativa descrita en las
conclusiones con el fin de eliminar la generación de vapor en el tanque de miel
clarificada evitando así un ambiente molesto en el área de trabajo.
• Reducir el tiempo de residencia máximo en los tanques de almacenamiento de
miel a tres días, debido a que luego de este período se incrementa
considerablemente la acidez de la miel.170
8. BIBLIOGRAFIA
MONTGOMERY, Douglas. RUNGER, George. Probabilidad y Estadística aplicadas a la
ingeniería. Ed. Mc GRAW- HILL, Interamericana Editores, S.A. de C.V. México, 1996.
PRAT, Albert. Métodos estadísticos, Control y mejora de la calidad
PALACIO, Hernán. Fabricación de alcohol
MESA, Julio. Manual de procedimiento y operación de la obtención del alcohol
extraneutro según normas ISO 9000. Tesis de Ingeniería Química, 1996.
GUTIERREZ, Luis Felipe. Determinación por reactivo de schiff del contenido de aldehidos
en el alcohol etílico y licores de la industria licorera de caldas.
Proyecto Iberomedia, Inventario global realizado en la I.L.C, 1996
MESONES, Boris. Manual practico del cervecero, fermentación del mosto
CHOI, Y. OIKOS; m. effects of temperature and composition on the thermal properties of
foods, in food engineering and process application, vol 1, Londres 1986.
www. Reserva y cata.com. Articulo del mes “protagonistas: las levaduras, estrella invitada:
el hombre”
Curso de enología para aficionados
Manual Statgraphics.
Norma interna de procedimientos de análisis y control de procesos de la industria licorera
de caldas.171
www.verema.com Articulo: La fermentación alcohólica, Quique Collado
www.reserva y cata .com. Articulo: La importancia de los ácidos en el vino, Ernesto de
Serdio.
www.acenologia.com. Articulo: Cuantificacion de los aromas más importantes del vino, P
Aragues, C. Calderon, V. Ferreira, J. Caucho y C. Diaz.
Normas icontec NTC 620, 411, 1245, 278 y proyecto 3442.ANEXOSAnexo 1, Glosario
GLOSARIO
Control Estadístico de Procesos (CEP):
Es la serie de actividades que se realizan para supervisar y eliminar variaciones con el fin
de mantener el proceso en un estado de control estadístico. Un punto importante para el
CEP es el uso de una gráfica de control.
Cartas de control:
Es una herramienta importante para la mejora del proceso que describe de manera exacta
lo que se entiende por control estadístico. Permite identificar la presencia de causas
asignables, reducir la variabilidad del proceso y estabilizar el desempeño de este.
Causas aleatorias:
Son variaciones naturales inherentes (ruido de fondo ) debidas al diseño del proceso, por
lo general son de naturaleza probabilística y se puede eliminar solo cambiando el
proceso. Un proceso que solo opera con causas aleatorias se dice que está bajo control
estadístico
Causas asignables:
Son fluctuaciones en la variación debidas a sucesos o acciones que no son parte del
proceso diseñado, por lo general este tipo de variación es grande cuando se le compara
con el ruido de fondo, se puede eliminar o reducir sin modificar el proceso, no es de
naturaleza aleatoria, y representa un nivel inaceptable del rendimiento del proceso. Un
proceso que opera en presencia de causas asignables se dice que esta fuera de control.
Esta variabilidad usualmente proviene de tres fuentes :
o Máquinas mal ajustadas
o Errores del operador
o Materias primas defectuosas
Grado alcohólico ó alcoholimétrico:
Es el porcentaje en volumen de alcohol etílico a 20 ºC presente en la mezcla.
Congéneres:
Sustancias volátiles naturales, diferentes de los alcoholes etílico y metílico, las cuales
provienen de las materias primas empleadas o que se han originado durante el proceso
de elaboración de una bebida alcohólica. Dentro de los congéneres se consideran
sustancias tales como ácidos, aldehidos, furfural, ésteres, y alcoholes superiores.
Alcohol tafias:
Es el alcohol de caña que no ha sido sometido a operaciones de rectificación o aunque lo
haya sido tiene un contenido total de congéneres de alcohol etílico mayor de 150 mg/dm3
de alcohol anhidro y cuya destilación se efectúa entre 70 y 94 grados alcoholimétricos.
Alcohol puro extraneutro:
Es aquel que ha sido sometido a una operación de rectificación hasta obtener un producto
de 96º alcoholimétricos como mínimo y cuyo contenido total de congéneres es inferior o
igual a 35 mg/dm3 de alcohol anhidro.Anexo 1, Glosario
Alcohol rectificado neutro:
Es aquel que ha sido sometido a una operación de rectificación, hasta obtener un
producto de 95º alcoholimétricos como mínimo y cuyo contenido total de congéneres es
inferior o igual a 80 mg/dm3 de alcohol anhidro.
Licor:
Es la bebida alcohólica con una graduación mayor de 20 grados alcoholimétricos que se
obtiene por destilación de bebidas fermentadas o por mezcla de alcohol rectificado neutro
o aguardiente con sustancias de origen vegetal, o con extractos obtenidos con infusiones,
por precolaciones o maceraciones de los citados productos, solo podrá edulcorarse con
sacarosa, glucosa, fructosa, miel o sus mezclas y colorearse con los colorantes permitidos
por el Ministerio de Salud.
Aguardiente
Es el producto proveniente de la destilación especial de mostos fermentados, tales como
vinos, sidra o bién de zumos de frutas, árabes, jugos o caldos de granos o de otros
productos vegetales previamente fermentados. Se caracteriza por conservar un aroma y
un gusto particulares inherentes a las sustancias sometidas a fermentación y destilación.
En Colombia se da la denominación de Aguardiente al licor anisado con graduación
alcohólica entre 29 y 30 % vol. que se obtiene de una mezcla de alcohol rectificado neutro
o extraneutro con agentes aromáticos y agua suavizada. Se pueden adicionar
edulcorantes (endulzantes).
Ron:
Es el aguardiente obtenido por destilación especial de mostos fermentados del zumo de la
caña de azúcar sus derivados o subproductos añejados por un tiempo adecuado de
acuerdo con su clasificación en recipientes de roble en tal forma que al final posea el
gusto y el aroma que le son característicos. También puede obtenerse por mezcla de
rones entre sí.
Es una bebida con características de sabor y aroma especiales, producto del proceso de
añejamiento, con una graduación alcohólica entre 35 y 40% en volumen.
Aperitivo:
Es la bebida alcohólica con un porcentaje de alcohol máximo de 20% vol. obtenida a partir
de alcohol extraneutro. Puede ser edulcorado con sacarosa, glucosa, fructosa.
UFC:
Unidad de medida empleada en los análisis microbiológicos, sus siglas significan
formadora de colonia, usualmente se mide en 10g de muestra.
Deslevadurizado:
Se refiere al vino depojado de levadura luego del proceso de separación.
Miel Prefermentada:
Miel a la cual se le ha incrementado considerablemente su acidez, generalmente por
causa de un largo período de almacenamiento y la presencia de microorganismos
indeseables que alteran sus características. Se identifica por el sabor ácido y la presencia
de espuma en la superficie
Miel Cristalizada:
Miel que contiene cristales de azúcar (sacarosa sólida)Anexo 2, Tablas de datos y Figuras
% SÓLIDOS
Recepción Almacenamiento
0,4 0,5
0,5 0,5
0,5
0,4 0,5
0,4
0,4
0,4
0,3 0,4
0,4 0,3
0,3
0,3 0,3
0,3
0,3
0,41 0,3
0,4 0,4
0,32 0,4
0,5 0,3
0,35 0,3
0,4
0,3
0,4 0,3
0,4 0,3
0,3 0,3
0,4 0,3
0,3 0,2
0,2
0,3
0,3
0,4 0,3
0,2 0,2
0,2 0,2
0,2 0,2
0,2
0,3
0,3
0,3
0,2
0,2
0,2
Tabla No. 3 % Sólidos de la miel en Recepción y AlmacenamientoAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
Figura No. 5
% SOLIDOS EN RECEPCION DE MIEL
0,6
0,5
0,4
sodilóS
0,3
%
0,2
0,1
0
1 6 11 16 21
Días
Figura No. 6
% SOLIDOS EN EL TANQUE DE ALMACENAMIENTO
0,6
0,5
0,4
sodilóS
0,3
%
0,2
0,1
0
1 6 11 16 21 26 31 36
DíasAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
Figura No. 11
Relación entre el % ATR y la Acidez en el Tanque de consumo
9000 68,5
8000
68
7000
6000
67,5
5000
Acidez zedicA
% ATR
4000
67
3000
2000
66,5
1000
0 66
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39
DíasAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
ALMACENAMIENTO
Solidos Brix ATR Acidez
< % > < Grados > < % > < mg H2SO4/l >
0,5 70,31 67 7300
0,5 70,47 67,34 4436
0,5 70,51 67,34 4500
0,5 70,57 67,34 3900
0,4 70,91 67,2 3920
0,4 71,18 68,02 1551
0,4 71,26 68,02 1500
0,4 71,4 68,02 1960
0,3 71,71 68,02 888
70,54 500
0,3 71,11 68 790
0,3 70,89 67,68 513
0,3 70,88 67,68 600
0,3 71,08 68 705
0,4 70,24 67,68 470
0,4 70,16 4900
0,3 70,35 576
0,3 70,63 67 2156
0,4 70,39 67,68 2548
0,3 70 67 1372
0,3 70,52 67 2254
0,3 70,4 4508
0,3 70,63 67,54 5386
0,3 70,25 67 6280
0,2 71,53 67,3 245
0,2 70,23 67,26 4559,9
0,3 70 67 6198
0,3 69,93 67 6860
0,3 69,81 67 6958
0,2 70,63 67 6960
0,2 69,74 67 6980
0,2 69,87 66,7 7350
0,2 69,77 66,7 7840
0,3 70,6 67,34 5214
0,3 70,68 67,34 5248
0,3 70,65 67,34 5250
0,2 71,44 67,68 3528
0,2 71,35 67,68 4018
0,2 71,53 67,7 4100
Tabla No. 4 Datos Almacenamiento de mielAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
PREDILUCION ALIMENTACION
Brix pH Brix pH Acidez
< grados > < grados > <mgHSO/l>
2 4
44,58 4,35 17,2 4,45 858,5
44,3 4,39 17,07 4,53 683,1
43,8 4,47 16,97 4,68 770,3
44,2 4,65 17,42 4,59 792,8
43,5 4,57 17,04 4,71 582,1
44,8 4,69 16,42 4,74 572,3
44,72 4,7 17,3 4,68 582,1
44,04 4,59 17,1 4,71 539
43,06 4,66 16,46 4,76 557,6
44,84 4,68 17,42 4,63 570,4
44,3 4,64 17,17 4,7 561,5
43,5 4,67 17 4,68 488
44,34 4,64 17,12 4,78 423,4
43,94 4,65 16,44 4,74 524,3
44,38 4,61 17,14 4,72 521,4
44,1 4,64 16,52 4,7 527,2
44,11 4,64 16,52 4,55 478,2
43,9 4,67 17,74 4,72 564
43,5 4,66 17,1 4,73 539
44,9 4,68 17,51 4,74 402
44,38 4,63 16,44 4,7 392
42,7 4,57 15,94 4,66 508,6
43,16 4,38 17,57 4,49 815,4
43,9 4,3 17,46 4,39 838,8
44,96 4,26 17,77 4,34 1120,2
44,68 4,44 16,4 4,53 1134,8
43,6 4,37 16,9 4,45 1150,5
44,32 4,34 16,62 4,34 1002,5
44,96 4,24 17 4,34 1203,4
44,5 4,21 16,66 4,35 1058,4
42,72 4,24 4,37 1074,1
44,88 4,25 4,34 1109,4
44,11 4,22 4,7 846,7
45,35 4,62 4,72 834,9
45,12 4,65 4,78 845,7
44,8 4,65 4,76 863,4
43,64 4,69 4,73 878,1
42,9 4,69 4,69 434,9
43,5 4,56 4,67 921,2
4,64 906,5
4,59 920,2
4,79 316,5
4,77 620,3
Tabla No. 7 Datos Predilución y Alimentación de mielAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
BRIX EN FERMENTACIÓN
< grados >
Cuba B - 351 Cuba B - 352 Cuba B - 353 Cuba B - 354
3,5 0 0 0
4,21 0 0 0
4,3 0 0 0
3,96 0 0 0
3,16 0 0 0
3,66 0,16 0 0
2,96 0,36 0,16 0
2,81 0,21 0 0
2,81 0 0 0
2,34 0 0 0
3,86 0 0 0
3,6 0 0 0
3,5 1,34 0,6 0,2
4,41 0,5 0 0
3,6 0,54 0,24 0
4,04 0,4 0,2 0
3,14 0 0 0
3,8 0 0 0,2
3 0 0 0,1
3 0 0 0
3,3 0,1 0 0
3,4 0,4 0 0
3,1 0,6 0,2 0,1
4,3 0,34 0,2 0
4,4 1,4 0,7 0,4
4,44 0,9 0,2 0
4,5 1,2 0,2 0
4,6 1,3 0,4 0,1
2,9 0 0 0
3,8 0,74 0,54 0
2,9 1 0,6 0,3
3,56 1,1 0,3 0,2
3,3 0,9 0,6 0,4
3,3 1,1 0,7 0,3
4,2 1 0,6 0,4
3,21 0,91 0,3 0,3
3,37 1,1 0,3 0
3,46 0,6 0,1 0
1,87 0,27 0 0
Tabla No. 11 Datos º Brix en el proceso de FermentaciónAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
AZÚCAR EN FERMENTACIÓN
< g/l >
Cuba B -351 Cuba B -352 Cuba B -353 Cuba B -354
33,8 2,3 0,39 0,15
57,9 3,6 2,38 2,13
63,3 3,7 0,86 0,1
41,2 6,38 1,11 0,61
38,8 7,1 0,61 0,1
32,5 6,38 0,61 0,35
30,3 3,6 0,35 0,1
31,3 4,6 1,11 0,61
25,8 3,1 1,15 0,86
55,3 24,7 0,61 2,88
39,2 2,5 6,42 0,1
46,8 15,9 1,11 3,67
62,8 6,7 0,61 0,61
42,1 7,49 1,36 0,35
57,5 5,2 0,61 1,1
43,6 2,7 2 0,19
25,3 8,2 1,6 1,1
28,6 8 1,61 1
41 3 2,37 1,11
36,4 4,2 1,87 1,36
41 3,7 1,87 0,35
40,9 2,4 0,61 1,36
56,1 3,9 8,45 0,1
58,5 17,6 0,86
63,7 13,6 1,87 0,61
64,8 17,4 1,36 0,35
63,2 15,8 1,11 0,86
32,7 4,9 1,61 0,35
41,7 3 1,36 0,86
35,7 11,6 1,36 0,61
42,1 3,6 4,65 0,35
40 11,3 2,12 1,87
37,3 12,5 0,86 0,86
63,1 13,4 3,9 0,35
35,9 14,3 1,11 1,36
39,2 17 1,61 0,61
36,9 8,4 1,14 0,35
22,5 3,9 0,1
Tabla No. 12 Datos Azúcar en el proceso de FermentaciónAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
SÓLIDOS EN FERMENTACION
< % >
Cuba B -351 Cuba B -352 Cuba B -353 Cuba B -354
2 2,2 3 3
2,5 3 3,5 3,5
3 3 5 5
3 3,5 5 5
4 4 5 5
4 4 5,5 5
4,5 6,5 6,5 6,5
5 6 6,5 6,5
3,5 4 6 8
5 6 7 7
4 5,5 6 7,5
5,5 6,5 8 8
5,5 6,5 8 8
3,5 4,5 6 7
5 6,5 8 8
3 4,5 6 6,5
3 3 4 6
3 10 9 8
5,5 9 7,5 0
2 3 3,5 6
2 3 3 6
2 4 4 7
2 5 6 7
6,5 7 8 8
5 6,5 7 8
1,5 5 6,5 7,5
4 6 7 7
3 5 6 7
3 5 6 7
2,5 5 6,5 8
3,5 4 8 8
3 5 5,5 7
4,5 7 7 7,5
3 4,5 6,5 7,5
2,5 4,5 7 8
5 6,6 8 8
6 7 8 8
2 4 5,5 7
2 4 4,5 6
Tabla No. 14 Datos % Sólidos en el proceso de FermentaciónAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
CONTENIDO DE ALCOHOL EN FERMENTACION
< % alc/vol >
Cuba B -351 Cuba B -352 Cuba B -353 Cuba B -354
6,4 7,7 7,8 7,8
6,1 8,2 8,3 8,3
6,4 8,6 8,6 8,6
6,2 8,3 8,4 8,4
6,7 8,5 8,5 8,5
6,5 8,4 8,4 8,5
6,7 8 8,2 8,4
6,2 8 8,3 8,4
6,7 8 8,2 8,3
6,4 7,9 8,2 8,2
6,2 7,8 7,9 8,1
5,9 7,5 8,1 8,1
6,3 7,5 7,9 7,9
5,5 7,6 7,9 8,1
6,2 7,3 7,6 7,7
6,1 7,2 7,6 7,6
6,4 7,7 7,8 7,9
6,6 8 8 8,1
6,9 8,3 8,3 8,3
6,4 7,8 8,2 8,3
6,1 7,8 8 8
6,1 7,5 7,9 8
5,8 7,4 7,8 7,8
5,5 7,2 7,5 7,5
5,5 7 7,2 7,3
5,5 7,1 7,5 7,4
5,9 7,2 7,7 7,6
5,4 7,2 7,7 7,7
5,2 6,9 7,3 7,3
5,5 7 7,3 7,2
5,3 6,5 7,3 7,3
5,3 7 7,4 7,4
5,7 7,2 7,4 7,4
5,2 6,8 7 7
5,1 6,8 7 7
5,6 6,8 7 7
5,4 7 7,4 7,4
5,8 7,1 7,1 7,1
6,5 7,3 7,7 7,7
Tabla No. 15 Datos Contenido de Alcohol en el proceso de FermentaciónAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
pH EN FERMENTACION
Cuba B -351 Cuba B -352 Cuba B -353 Cuba B -354
3,92 3,9 4 4,03
3,8 3,78 3,93 4,02
3,93 3,86 3,96 3,99
3,88 3,89 4 4,04
3,91 3,9 4,02 4,06
3,76 3,82 3,94 4,01
3,93 3,9 3,95 3,96
3,89 3,86 3,93 3,98
3,78 3,72 3,77 3,81
3,72 3,67 3,69 3,73
3,72 3,64 3,68 3,7
3,78 3,68 3,7 3,7
3,81 3,71 3,68 3,71
3,73 3,67 3,71 3,72
3,77 3,68 3,68 3,69
3,75 3,67 3,64 3,68
3,69 3,59 3,57 3,62
3,7 3,62 3,62 3,64
3,67 3,58 3,57 3,61
3,68 3,65 3,55 3,59
3,69 3,57 3,5 3,6
3,62 3,54 3,56 3,56
3,63 3,56 3,54 3,59
3,64 3,55 3,52 3,53
3,55 3,51 3,5 3,51
3,56 3,51 3,47 3,49
3,77 3,68 3,56 3,55
3,72 3,63 3,56 3,55
3,71 3,62 3,57 3,57
3,61 3,59 3,59 3,62
3,67 3,6 3,6 3,63
3,62 3,54 3,62 3,63
3,76 3,67 3,63 3,63
3,75 3,69 3,68 3,69
3,79 3,71 3,69 3,69
3,76 3,7 3,67 3,68
3,74 3,65 3,63 3,64
3,67 3,62 3,63 3,63
Tabla No. 16 Datos pH en el proceso de FermentaciónAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
POBLACION DE LEVADURA EN FERMENTACIÓN
<millones/cm3>
Cuba B -351 Cuba B -352 Cuba B -353 Cuba B -354
380 360 440 400
408 420 420 468
428 480 400 444
499 484 498 488
520 580 552 516
476 488 504 472
510 491 518 506
496 440 436 424
433 452 438 502
411 416 408 421
398 376 401 399
315 343 354 318
313 306 331 302
300 306 309 311
300 354 301 314
300 322 317 319
266 277 255 299
215 222 206 242
185 200 209 220
192 201 197 200
180 182 187 148
174 185 177 181
170 177 180 183
135 156 155 159
142 148 150 147
139 146 149 151
130 139 141 136
139 142 149 137
128 133 140 137
125 132 135 139
125 129 130 126
116 118 125 128
120 124 132 128
111 116 125 129
112 117 110 119
108 118 115 102
102 109 115 111
Tabla No. 17 Datos Población de levadura en el proceso de FermentaciónAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
REPRODUCCION DE LEVADURA EN FERMENTACIÓN
< % >
Cuba B -351 Cuba B -352 Cuba B -353 Cuba B -354
70 75 80 75
65 60 70 65
50 65 45 50
48 48 50 52
45 42 45 43
49 46 48 42
50 40 43 41
39 40 39 38
51 46 41 49
37 38 34 37
42 40 38 35
30 29 31 28
28 30 27 27
25 23 23 21
22 20 21 21
20 21 19 21
19 20 19 19
18 18 19 18
18 17 17 17
16 16 18 18
16 15 17 17
16 15 15 16
15 11 16 15
10 14 9 11
12 14 11 10
15 14 14 15
14 15 16 16
14 13 14 14
12 14 13 12
13 12 13 13
12 11 11 12
11 11 12 12
10 9 11 11
8 8 10 8
9 9 8 8
9 8 8 9
8 7 7
Tabla No. 18 Datos % Reproducción de levadura en el proceso de FermentaciónAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
CELULAS MUERTAS DE LEVADURA EN FERMENTACIÓN
< % >
Cuba B -351 Cuba B -352 Cuba B -353 Cuba B -354
0 1 0 2
0 0 0 0
2 1 0 1
0 1 0 2
0 0 3 5
0 6 7 4
0 0 2 8
1 8 10 15
0 9 2 1
0 0 1 3
0 9 7 10
1 3 2 2
0 0 0 5
7 2 4 3
9 10 5 11
2 5 1 0
0 0 1 3
0 8 1 2
1 3 1 8
3 5 4 7
2 5 1 2
6 1 7 9
1 1 0 3
2 2 6 14
3 13 15 15
0 2 5 3
0 2 11 14
0 4 0 1
14 17 13 16
7 6 11 13
0 1 7 2
0 0 8 12
1 5 2 1
4 13 16 18
0 4 11 17
1 0 2 1
4 8 18 16
Tabla No. 20 Datos % Células muertas de levadura en el proceso de FermentaciónAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
RECUPERACIÓN DE LEVADURA
Sólidos pH
< % >
19 2,35
24 2,4
32 2,43
22 2,46
24 2,47
25 2,54
27 2,64
26 3,11
30 3,06
29 3,02
25 2,55
23 2,73
29 3,1
24 2,9
25 3,08
23 3,2
25 2,82
28 2,92
26,5 2,84
16 2,81
22 2,83
26 2,85
29 2,86
29 2,82
25 2,93
22 2,35
24 2,29
27 3,53
25 3,53
26 3,57
28 2,41
25 2,46
27 2,48
26 2,64
30 2,59
25 2,54
24 2,48
24 2,43
22 2,44
Tabla No. 23 Datos Recuperación de levaduraAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
VINO
Acidez pH % Sólidos Alcohol Azúcar Acidez Esteres Aldehídos Furfural Alcoholes Metanol Total
sulfúrica Acética superiores Congéneres
1874,7 0 7,7 0,15 149,3 270 229,7 0 3662 0 4161,7
1806,1 4,03 0,01 8,3 1,39 165,7 302,6 201,6 0 3890,3 0 4394,5
1532,7 4,07 0,01 8,8 0,1 122,8 251,9 159,4 0 3542,7 0 3954,1
1666,3 3,97 0,01 8,6 102,1 253,3 146,9 0 3548,1 0 3948,3
1654,2 4,04 0,01 8,7 0,61 124,4 264,5 125,1 0 3552,9 0 3942,5
1590,5 4,06 0 8,5 0,1 152,4 268,5 118,6 0 3549,5 0 3936,6
1638,6 4,02 0,01 8,5 0,35 135,8 277 90,4 0 3688,1 0 4055,5
1589,6 3,93 0,01 8,5 0,1 122,2
1584,7 3,96 0,01 8,4 0,61 88,2
1668,9 3,81 0,01 8,2 0,86 152,8 259,1 64,9 0 3623,4 0 3987,4
1796,3 3,72 0,01 8,3 1,61 99,8 263,2 49,1 0 3620,4 22,6 3932,7
1972,7 3,69 0,02 8,1 0,1 115,8 235,1 0 0 3520,9 0 3486
2002,1 3,69 0,01 8 1,88 114,2 240,4 0 0 3306,9 0 3547,3
1834,6 3,7 0,01 8,01 0,61 116,4 259,9 0 0 3241,4 0 3501,3
2246,2 3,71 0 7,9 0,35 117,2 271,9 29,1 0 3266,8 33,7 3567,8
2221,7 3,68 0,02 7,7 1,1 155,2 224,3 103,6 0 3648,1 24,2 3976
2696,1 3,67 0,01 7,9 0,19 140,8 201,6 0 0 3623,9 0 3465,5
2450 3,58 0,04 8,3 0,9 257,4 221,6 32 0 2987,5 11,4 3241,1
2542 3,63 0,04 8,4 0,8 203,8 270 43,4 0 3085,7 21,9 3395,3
2173,6 3,57 0,01 8,3 0,86 216 279,5 28 0 2976,6 12,8 3284,1
2992,9 3,57 0,01 8 1,36 223 284,5 24,4 0 3059,4 19,3 3368,3
3080,1 3,59 0,02 8 0,35 360 285,7 28,2 0 3108,4 17,9 3422,3
3427,1 3,55 0,01 7,8 0,61 293,5 237,8 58,5 0 2912,7 27,1 2209
3558,4 3,58 0,01 7,6 0,1 283 223,3 64,5 0 2980,4 23 3279,2
3920 3,54 0,01 7,3 1,87 398,9 188,8 37,9 0 2938,7 28 3165,4
3997,4 3,52 0,01 7,5 0,61 438,5 196 31,4 0 2741 24,4 2968,5
3969 3,49 0,02 7,7 0,35 331,9 173,8 32,2 0 2878,5 17,8 3084,5
3910,2 3,52 0,02 7,8 0,86 388,2 194,5 48,2 0 3147,3 21,4 3369,9
3708,3 3,51 0,01 7,3 0,35 312,4 166,8 24,3 0 3095,5 15,2 3286,7
3428 3,56 0,02 7,3 0,35 360,2 231,1 38,9 0 3546,9 22,2 3816,9
3416,3 3,63 0,01 7,3 0,61 448,9 259,1 49,9 0 31,1 4719,2
3294,8 3,64 0,01 7,4 0,35 275,6 220,7 40,4 0 3100,4 19 3361,1
3303,6 3,61 0,02 7,3 1,61 350,6 232,6 32,1 0 3356,3 21,7 3621,1
3078,2 3,61 0,02 7,2 0,86 340,9 195,5 55,1 0 3367,8 20 3618,4
3054,7 3,69 0,01 7,2 0,35 303,8 188,4 27,7 0 3545,7 0 3761,8
3098,8 3,71 0,01 7,3 1,36 294,7 220,4 20,6 0 3432,4 16,5 3673,4
3103,7 3,69 0,01 7,4 0,61 317,5 256,2 28,1 0 3489,6 13 3773,8
3156,6 3,63 0,01 7,6 0,1 344,9 213,6 38,4 0 3430 21,1 3685
Tabla No. 25 Datos VinoAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
ALCOHOL TAFIAS
Acidez Esteres Aldehido Furfural Alcoholes Metanol Total Contenid
s superiore congénere o de
s s alcohol
0 246,1 103,7 0 1089,1 0 1438,8 93,7
0 342,2 140,9 0 1673,3 0 2160,4 93,2
0 264,1 80,6 0 1302,3 0 1647 93,2
0 295,3 58,8 0 1329,9 0 1684 93
0 280 63,7 0 1203,1 0 1546,8
0 281,9 58,7 0 1118,3 0 1458,9 93,3
1,3 274 43,5 0 1050 0 1367,5 93,4
0 93,3
0,7 93,3
0 290,7 60,6 0 1015,7 0 1366,9 93,2
0 306,7 25,1 0 886,7 0 1218,4 93,2
0 260,5 21,9 0 835,3 0 1117,7 93,4
0 244,6 21,1 0 909,7 0 1175,5 93,4
0 256,5 24,2 0 880,3 0 1160,9 93,3
0 282,2 22,2 0 893,4 10 1197,9 93,5
0 302,8 30,6 0 904,4 11,6 1237,8 93,4
0,8 242,3 30,1 0 896,2 10,8 1168,6 93,3
0 285,8 19,1 0 920,8 9,2 1225,8 93,4
0 263,4 17,5 0 880,6 10 1161,5 93,4
0 284,4 21 0 845,6 11,2 1150,9 93,5
0 226,5 16,4 0 893 10,7 1136,5 93,3
0 263,3 22,9 0 920,4 9,5 1306,6 93,1
0 215,2 19,1 0 819,4 10,1 1053,8 93,6
0 222,7 20,9 0 835 11,2 1078,6 93,4
0 199,7 16,7 0 760,6 10,7 977 93,5
0 191 23 0 754,3 10 968,3 93,5
0 179 17 0 855,3 10,4 1051,3 93,6
0 183,4 18,1 0 944,5 9,5 1146 93,3
0 170,8 17,8 0 1047,5 9,4 1236 93,4
1 152,3 19,6 0 1120,2 11,8 1292 93,3
0 287,3 25,7 0 1286 16,2 1599 93,5
0 294,8 28,34 0 1247,5 17,4 1570,7 93,5
0 194,1 20,2 0 757,5 11,7 971,7 93,7
0,5 200,2 45,7 0 893 0 1138,9 93,8
0 213,3 15 0 894,4 12,1 1122,7 93,7
0 201 17,9 0 873,8 13,1 1092,7 93,7
0 194,1 15,1 0 884,5 12,8 1093,7 93,7
0 220,6 22,3 0 969,3 12,2 1212,2 93,5
0 243,2 20,6 0 911,9 14,4 1175,7 93,7
Tabla No. 28 Datos Alcohol TafiasAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
ALCOHOL RECTIFICADO
Acidez Esteres Aldehídos Furfural Alcoholes Metanol Total Tiempo
superiores congéneres decoloración
0 0 0 0 0 0 0 42
0 0 0 0 0 0 0 35
0 0 0 0 0 0 0 43
0 0 0 0 0,5 0 0,5 35
0,8 0 0 0 0,8 0 0,8 50
0 0 0,3 0 1,6 0,3 1,9 40
0 0 0,6 0 1,3 0,5 1,9
0 0 0,4 0 1,6 0,3 2,1 39
0 0 0 0 1,3 0,3 1,3 38
0 0 0 0 2,1 0,5 2,1 35
0 0 0,5 0 3,1 0,6 3,6 38
0 0 0,7 0 2,5 0,6 3,2 40
0 0 0,5 0 2,2 0,5 2,7 38
0 0 0,7 0 2,1 0,8 2,8 40
0 0 0,6 0 1,5 0,6 2,1 41
0 0 0 0 2 0,6 2 40
0 0 0 0 1,7 0 1,7 35
0 0 0,1 0 1,8 0 1,9 42
0 0 0,1 0 1,1 0,1 1,2 45
0 0 0 0 0,7 0 0,7 45
0 0 0 0 1,1 0 1,1 40
0 0 0,3 0 2,1 0,6 2,4 35
0 0 0,2 0 2,2 0 2,4 39
0 0 0,1 0 2 0 2,1 48
0 0 0,1 0 1,5 0,3 1,6 37
0 0 0,1 0 2 0,3 2,1 35
0 0 0,1 0 1,9 0 2 38
0 0 0 0 1,8 0,1 1,8 39
0 0 0,1 0 0,4 0 0,5 36
0 0 0,1 0 1,8 0,4 1,9 39
0 36
0 50
0 45
0 45
Tabla No. 30 Datos Alcohol RectificadoAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
GRADO BRIX Y AZUCAR CUBAS B-352, B-353 Y B-354
Cuba B - 352
º Brix Azúcar
Número de observaciones = 39a Número de observaciones = 38b
Desviación estándar = 0,240528 Desviación estándar = 4,24046
Figura No. 36 Figura No. 38
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE PROMEDIOS
º BRIX CUBA B-352 AZÚCAR CUBA B-352
1,5 UCL = 1,20 25 UCL = 20,82
1,2 CTR = 0,47 20 CTR = 8,10
0,9 LCL = -0,25 15 LCL = -4,63 XIRB racúzA
0,6 10
0,3 5 º
0 0
-0,3 -5
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =1,19517 Límite superior de control +3.0 sigma =20,8174
Límite central (CTR) = 0,47359 Límite central (CTR) = 8,09605
Límite inferior de control -3.0 sigma = -0,247995 Límite inferior de control -3.0 sigma = -4,62534
Cuatro puntos fuera de los límites Un punto fuera de los límites
F igura No. 39
Figura No. 37
CARTA DE RANGOS CARTA DE RANGOS
º BRIX CUBA B-352 AZUCAR CUBA B-352
1,5 24
UCL = 0,89 UCL = 15,63
1,2 CTR = 0,27 20 CTR = 4,78
LCL = 0,00 16 LCL = 0,00
0,9 RM RM
12
0,6
8
0,3 4
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =0,886827 Límite superior de control +3.0 sigma =15,6346
Límite central (CTR) = 0,271316 Límite central (CTR) = 4,78324
Límite inferior de control -3.0 sigma =0,0 Límite inferior de control -3.0 sigma =0,0
Tres puntos fuera de los límites Dos puntos fuera de los límites
a Tabla 11 Anexo 2 b Tabla 12 Anexo 2Anexo 2, Tablas de datos y Figuras
Cuba B - 353
º Brix Azúcar
Número de observaciones = 39c Número de observaciones = 37d
Desviación estándar = 0,135312 Desviación estándar = 1,35761
Figura No. 40
Figura No. 42
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE PROMEDIOS
º BRIX CUBA B - 353 AZÚCAR CUBA B - 353
0,77 9
UCL = 0,59 UCL = 5,82
0,57 CTR = 0,18 7 CTR = 1,75
LCL = -0,22 5 LCL = -2,33 racúzA
0,37 xirB
3
0,17 1 º
-0,03 -1
-0,23 -3
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =0,589012 Límite superior de control +3.0 sigma =5,81852
Límite central (CTR) = 0,183077 Límite central (CTR) = 1,74568
Límite inferior de control -3.0 sigma = -0,222858 Límite inferior de control -3.0 sigma = -2,32717
Seis puntos fuera de los límites Dos puntos fuera de los límites
Figura No. 41 Figura No. 43
CARTA DE RANGOS CARTA DE RANGOS
º BRIX CUBA B-353 AZÚCAR CUBA B-353
0,6 8
UCL = 0,50 UCL = 5,01
0,5 CTR = 0,15 CTR = 1,53
6
0,4 LCL = 0,00 LCL = 0,00
RM RM
0,3 4
0,2
2
0,1
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =0,498894 Límite superior de control +3.0 sigma =5,00552
Límite central (CTR) = 0,152632 Límite central (CTR) = 1,53139
Límite inferior de control -3.0 sigma =0,0 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
Cinco puntos fuera de los límites Cuatro puntos fuera de los límites
c Tabla 11 Anexo 2 d Tabla 12 Anexo 2Anexo 2, Tablas de datos y Figuras
Cuba B - 354
º Brix Azúcar
Número de observaciones = 39e Número de observaciones = 39f
Desviación estándar = 0,0746547 Desviación estándar = 0,0746547
Figura No. 44 Figura No. 46
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE PROMEDIOS
º BRIX CUBA B-354 AZÚCAR CUBA B-354
0,45 4,4
UCL = 0,30 UCL = 3,20
0,35 CTR = 0,08 3,4 CTR = 0,80
0,25 LCL = -0,15 2,4 LCL = -1,59 xirB racúzA
0,15
1,4
º
0,05
0,4
-0,05
-0,6
-0,15
-1,6
0 10 20 30 40
Observación 0 10 20 30 40
Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =3,19922
Límite superior de control +3.0 sigma =0,300887
Límite central (CTR) = 0,804865
Límite central (CTR) = 0,0769231
Límite inferior de control -3.0 sigma =-1,58949
Límite inferior de control -3.0 sigma = -0,147041
Tres puntos fuera de los límites Un punto fuera de los límites
Figura No. 45 Figura No. 47
CARTA DE RANGOS CARTA DE RANGOS
º BRIX CUBA B -354 AZÚCAR CUBA B -354
0,4 4
UCL = 0,28 UCL = 2,94
0,3 CTR = 0,08 3 CTR = 0,90
LCL = 0,00 LCL = 0,00
RM RM
0,2 2
0,1 1
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control +3.0 sigma =0,275252 Límite superior de control +3.0 sigma = 2,94266
Límite central (CTR) = 0,0842105 Límite central (CTR) =0,900278
Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
Cuatro puntos fuera de los límites Dos puntos fuera de los límites
e Tabla 11 Anexo 2 f Tabla 12 Anexo 2Anexo 2, Tablas de datos y Figuras
Figura No. 56
Población vs % Sólidos en fermentación,
Cuba B-351
600 7
/
>3mc/senollim<
500 6
5
400 >%<
4
Poblacion sodiloS
300
3
nóicalboP
Sólidos
200
2
100 1
0 0
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 2325 27 29 31 33 35 37 39
Dias
Figura No. 57
DIAGRAMA DE CAJA
Perfil del % Sólidos en Fermentación
SOLIDOS 351
artseuM
SOLIDOS 352
SOLIDOS 353
SOLIDOS 354
0 2 4 6 8 10
RespuestaAnexo 2, Tablas de datos y Figuras
CONTENIDO DE ALCOHOL EN EL VINO
Número de observaciones = 39a
Desviación estándar = 0,146636
Figura No. 110
Figura No. 111
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
CONTENIDO DE ALCOHOL VINO
8,8 UCL = 8,34 CONTENIDO DE ALCOHOL VINO nemúlov/lohoclA
0,8
UCL = 0,54
CTR = 7,90
8,4
LCL = 7,46 0,6 CTR = 0,17
LCL = 0,00
8 RM
0,4
7,6
0,2
%
7,2
0
0 10 20 30 40
0 10 20 30 40
Observación
Observación
Límite superior de control +3.0 sigma = 8,3375 Límite superior de control +3.0 sigma = 0,54064
Límite central (CTR) = 7,89763 Límite central (CTR) = 0,1654
Límite inferior de control -3.0 sigma = 7,45772 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
Dieciocho puntos fuera de los límites Un punto fuera de los límites
pH EN EL VINO
Número de observaciones = 37b
Desviación estándar = 0,119222
LIMITES DE CONTROL < mg /dm3 >
Figura No. 112
Figura No. 113
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
pH EN EL VINO pH EN EL VINO
4,4 UCL = 3,82 0,15 UCL = 0,13
4,2 CTR = 3,71 0,12 CTR = 0,04
LCL = 3,60
4 0,09 LCL = 0,00 Hp RM
3,8 0,06
3,6 0,03
3,4 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40
Observación Observación
Límite superior de control: +3.0 sigma = 3,81664 Límite superior de control: +3.0 sigma =0,13437
Línea central (CTR) = 3,7073 Línea central (CTR) = 0,041111
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 3,59796 Límite inferior de control: -3.0 sigma =0,0
Veinte puntos fuera de los límites de control Un punto fuera de los límites de control
a Tabla No. 25, Anexo 2
b Tabla No. 25, Anexo 2ALDEHIDOS EN EL ALCOHOL RECTIFICADO
Número de observaciones = 30
Desviación estándar = 0,119222
LIMITES DE CONTROL < mg /dm3 >
Figura No. 152
Figura No. 153
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
ALDEHIDOS EN EL ALCOHOL EXTRANEUTRO
ALDEHIDOS EN EL ALCOHOL EXTRANEUTRO
0,82
UCL = 0,54 0,6 UCL = 0,44
0,62 CTR = 0,19 0,5 CTR = 0,13
sodíhedlA
0,42 LCL = -0,17 0,4 LCL = 0,00 RM
0,3
0,22
0,2
0,02
0,1
-0,18 0
0 5 10 15 20 25 30
0 5 10 15 20 25 30
Observación Observation
Límite superior de control: +3.0 sigma =0,54433
Límite superior de control: +3.0 sigma =0,43957
Línea central (CTR) = 0,186667
Línea central (CTR) = 0,134483
Límite inferior de control: -3.0 sigma =-0,171
Límite inferior de control: -3.0 sigma =0,0
Cuatro puntos fuera de los límites de control
Dos puntos fuera de los límites de control
ALCOHOLES SUPERIORES EN EL ALCOHOL RECTIFICADO
Número de observaciones = 30
Desviación estándar = 0,41575
LIMITES DE CONTROL < mg /dm3 >
Figura No. 154 Figura No. 155
CARTA DE PROMEDIOS
CARTA DE RANGOS
ALCOHOLES SUPERIORES EN EL ALCOHOL EXTRANEUTRO ALCOHOLES SUPERIORES EN EL ALCOHOL EXTRANEUTRO
4 UCL = 2,74 1,6 UCL = 1,53 seroirepuS
CTR = 0,47
3 CTR = 1,49 1,2
LCL = 0,00 LCL = 0,24 RM
2 0,8 selohoclA
0,4
1
0
0
0 5 10 15 20 25 30
0 5 10 15 20 25 30
Observation
Observación
Límite superior de control:+3.0 sigma= 2,73725 Límite superior de control +3.0 sigma =1,53287
Línea central(CTR) = 1,49 Límite central (CTR) = 0,468966
Límite inferior de control: -3.0 sigma =0,242751 Límite inferior de control -3.0 sigma = 0,0
Cuatro observaciones fuera de los límitesTOTAL CONGÉNERES EN EL ALCOHOL RECTIFICADO
Número de observaciones = 30
Desviación estándar = 0,449376
LIMITES DE CONTROL < mg /dm3 >
Figura No. 156 Figura No. 157
CARTA DE PROMEDIOS CARTA DE RANGOS
TOTAL CONGÉNERES EN EL ALCOHOL EXTRANEUTRO TOTAL CONGÉNERES EN EL ALCOHOL EXTRANEUTRO
4 1,8 UCL = 1,66 SERENÉGNOC
UCL = 3,03
1,5 CTR = 0,51
CTR = 1,68
3
1,2 LCL = 0,00
LCL = 0,33 RM
2 0,9
LATOT
0,6
1
0,3
0 0
0 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30
Observación Observation
Límite superior de control:+3.0 sigma= 3,02813 Límite superior de control:+3.0 sigma= 1,65685
Línea central(CTR) = 1,68 Línea central (CTR) = 0,506897
Límite inferior de control: -3.0 sigma = 0,331871 Límite inferior de control: -3.0 sigma =0,0
Cinco observaciones fuera de los límitesRON VIEJO DE CALDAS
Grado Grado Acidez Acidez Esteres Aldehidos Furfural Alcoholes Metanol Cobre Hierro Extracto Transmitancia
real aparente Total Volátil superiores
35,5 35 217,4 158,2 152,7 33,7 0 750,1 13,3 0 0,02 3,8 66
35,2 34,7 218,5 135 201,2 58,7 0 888,8 19,5 0 0,02 3,6 66
35,2 34,6 285,5 200,5 245,4 49,3 0 805,5 21,2 0,1 0,06 3,4 66
35,3 34,6 233,9 204,7 255,2 60,3 0 917,4 22,2 0 0,03 3,2 66
35,5 34,7 194,1 115 217,7 56,4 0 916,8 24,8 0 0,04 3,4 66
35,3 34,6 204,7 135,2 203,8 52,7 0 822,9 20,1 0 0,02 3,6 66
35,2 34,7 150,6 134,7 188,2 39 0 945,9 27,8 0,02 0,04 3,4 68
35,5 34,7 155,6 132 180,7 35,7 0 909,2 26,8 0,03 0,03 3,5 66
35,3 34,7 162 102,7 220,3 38 0 985,5 13,4 0 0,04 3,2 66
35,5 34,7 169 116,3 228,7 38,7 0 989 14,6 0,02 0,02 3,2 66
35,3 34,7 216,6 152,5 181,8 38,9 0 861,6 16,4 0,03 0,02 3,4 66
35,1 34,5 217 151 154,2 48,9 0 783,6 16,2 0,07 0,03 3,4 66
35,4 34,8 234,1 157,6 196,1 46,3 0 888,2 19,7 0,1 0,04 4 72
35,2 34,7 199,7 136,3 205,2 26,1 0 869,6 34,2 0,08 0,05 3,2 72
35,1 34,7 202,7 137,8 195,5 16,9 0 876,1 59,5 0,14 0,03 3 74
35,1 34,7 225,9 158,2 249,5 25,3 0 881,9 41,5 0,1 0,02 2,7 72
35,1 34,7 222,2 168 214,2 20,8 0 873,2 41,1 0 0,02 2,9 74
35,2 34,7 208,6 158,2 211 24,7 0 823,6 30,4 0,06 0,01 2,8 74
35,2 34,5 239,1 182,6 207,2 26,3 0 807,4 30,5 0,08 0 3 74
35,2 34,6 211,2 151,3 198,9 28,2 0 828,2 31,2 0,07 0,03 2,9 70
35,5 34,8 158,6 115,5 187,1 22 0 714,9 27,9 0,05 0,02 3,2 72
35,1 34,5 165,6 124,7 191,3 28 0 790,1 21,4 0,02 0,02 3,2 72
35,2 34,7 184,1 132 217,7 27,9 0 757,1 21,8 0,04 0,03 3,2 72
35,2 34,7 187,7 127,7 163 31,1 0 846 22,5 0,05 0,06 3,5 74
35,2 34,5 192,3 143,6 162,7 14,8 0 799,2 71,5 0 0,02 3,2 72
35,2 34,7 209,7 146,6 179,1 0 0 784,4 64,6 0,04 0 3,9 72
35,3 34,6 223,5 141,1 159,2 14,6 0 777 62 0,02 0,01 3,3 72
35,1 34,5 244,9 159 171,6 40,3 0 740,6 22,5 0,04 0,02 3,3 72
35,4 34,6 217 152,1 196,3 33,6 0 798,4 18,6 0 0,02 3 72
35,3 34,6 305 277 186,6 27,2 0 697,3 16,8 0 0,02 3 72
35,5 34,7 245,5 162,5 229,9 28,5 0 762,5 18,1 0,03 0,03 3,4 72
35,3 34,7 237,5 175,1 219,7 37,9 0 817,3 19,3 0,03 0,02 3 74
35,4 34,8 254,1 207,5 226,2 35,6 0 784,3 16,8 0,04 0,03 3,4 68
35,3 34,5 260,1 197,6 256 29,3 0 816,5 18,5 0 0,02 2,9 72
35,5 35 271,5 197,4 222,5 27,6 0 808,3 17,3 0,02 0,02 7235,1 34,7 262,1 210,9 177,8 27,2 0 795,4 18,4 0,03 0,03 3,2 72
35,1 34,6 282,7 206,4 192,1 27,8 0 850,7 22,5 0,02 0,02 3,2 72
35,1 34,7 305,1 224,4 187,3 47,2 0 847,4 22,3 0,03 0,05 3,8 72
35,1 34,5 259,8 179,4 227,9 42,2 0 1009,7 22,5 0,03 0,02 2,9 70
35,1 34,5 260,6 181,9 207,2 46,4 0 743,9 19,3 0,03 0,02 3,1 72
35,1 34,8 260,1 187,9 236,6 56,5 0 878,7 22,7 0,02 0,01 2,8 72
35,4 34,9 260,1 177 234,9 45,5 0 903,9 20,4 0,04 0 2,8 72
35,3 34,7 253,2 205,3 206,5 47,3 0 938,3 20,2 0,02 0,02 3,6 74
35,2 34,8 244,7 191,5 220,6 38,3 0 995,7 24,5 0,01 0,03 3,7 74
35,2 34,8 371,3 297 160,6 55,7 0 795 21,6 0,03 0,03 3,3 74
35,2 34,6 405 354,4 197,1 32,3 0 858,8 19,7 0,02 0,03 3,2 72
35,2 34,6 373,4 310,6 188,9 40,1 0 799,5 19,1 0,03 0,02 3 71
35,3 34,7 299,5 225,5 173,8 61,6 0 726,8 23,6 0,02 0,02 3 72
35,3 34,8 276 207 179 49,1 0 856,9 22,8 0,02 0,03 3,3 70
35,4 34,8 306,2 240,8 197,2 29,2 0 747,3 22,3 0,03 0,01 3,4 71
35,5 34,8 303,9 233,9 175,5 30,9 0 767,6 22,2 0,02 0,03 3,3 71
35,3 34,8 313 141,5 158,6 31,2 0 688,7 13,7 0,03 0,03 3,7 72
35,4 34,8 218,1 169,5 159 31,1 0 764,3 20,6 0,02 0,01 3,9 72
35,4 34,8 342,3 272,7 203,4 25,3 0 744,1 20,9 0,03 0,01 3,2 71
35,2 34,7 343,4 236,9 196,4 37,6 0 793,3 23,8 0 0,03 3,6 72
35,5 34,8 322,9 254,3 190,2 37,6 0 783,1 24,9 0,01 0,01 2,7 72
35,4 34,8 351,5 255,9 192,2 34,2 0 745,5 21,7 0,03 0,03 3,5 72
35,3 34,7 342,4 285,2 181,7 31,8 0 825,3 25,1 0,05 0,02 3,2
35,4 34,8 336,4 268,5 216,4 28,5 0 715,6 22,9 0,02 0,03 3,8 72
35,2 34,6 364,5 284,3 217,7 33,5 0 714,9 21,8 0 0,02 3,4 72
35,3 34,7 314,7 263,3 187,6 37,4 0 854,7 26,3 0,02 0,01 3,5 72
35,5 35 324,6 272,7 180,5 35,9 0 71,4 26,9 0,02 0,01 3,3 72
35,5 34,8 336,3 364,4 160 41,8 0 882,9 29,9 0,02 0,03 72
35,4 34,9 337,3 260,1 184 34,7 0 721,9 31,3 0,01 0,03 3,4 72
35,3 34,8 352,5 275,1 187,5 40,1 0 744,2 26,7 0,06 0,05 3,4 74
35,5 35 375,6 307,9 210,3 43,5 0 739,9 27,7 0,05 0,03 3,5 72
35,5 34,8 369,8 291,1 215,8 38,6 0 804,4 19,1 0,04 0,05 72
35,4 34,9 318,8 182,9 173,6 39,9 0 753,9 19,2 0,07 0,02 74
35,5 34,8 284 324 188,6 30,6 0 804,6 23,5 0,07 0,03 71
35,2 34,7 455,6 388,1 196,2 36,5 0 775,1 25,5 0,03 71
35,4 34,9 412,8 341,5 29,3 0 649,5 24,7 0,03 72
Tabla No. 32 Datos Ron Viejo de CaldasAGUARDIENTE CRISTAL
Grado real Grado Acidez Esteres Aldehídos Furfural Alcoholes Metanol Azúcar Cobre Hierro
aparente Total superiores
29,4 28,1 0 0 0 0 0 0 5,2 0,01 0,04
29,4 28,2 0 0 0 0 0 0 5,3 0,02 0,03
29,5 28,1 0 0 0 0 0 0 5,5 0 0,04
29,2 28,2 0 0 0 0 0 0 5,4 0 0,05
29,2 28,2 0 0 0 0 0 0 5,6 0 0,04
29,7 28,1 0 0 0 0 0 0 5,8 0,03 0,03
29,6 28,1 0 0 0 0 0 0 6 0,03 0,05
29,3 28,1 0 0 0 0 0 0 5,6 0,01 0,05
29,7 28,1 0 0 0 0 0 0 5,6 0,02 0,08
29,5 28,2 0 0 0 0 0 0 5,5 0,03 0,06
29,5 28,3 0 0 0 0 0 0 5,7 0,06 0,06
29,7 28,3 0 0 0 0 0 0 5,4 0,01 0,08
29,4 28,3 0 0 0 0 0 0 5,5 0,01 0,05
29,7 28,2 0 0 0 0 0 0 5,2 0,01 0,07
29,3 28,1 0 0 0 0 0 0 5,3 0 0,04
29,6 28,2 0 0 0 0 0 0 5,8 0,01 0,03
29,7 28,7 0 0 0 0 0 0 5,7 0,03 0,03
29,3 28,2 0 0 0 0 0 0 5,6 0,03 0,03
29,5 28,3 0 0 0 0 0 0 5,7 0,02 0,03
29,5 28 0 0 0 0 0 0 5,7 0,02 0,04
29,4 28,2 0 0 0 0 0 0 5,8 0,01 0,05
29,4 28 0 0 0 0 0 0 5,7 0,01 0,03
29,3 28,1
29,5 28,1 0 0 0 0 0 0 5,8 0,02 0,05
29,5 28,1 0 0 0 0 0 0 5,7 0,04 0,01
29,8 28,2 0 0 0 0 0 0 5,7 0,06 0,06
29,3 28 0 0 0 0 0 0 5 0,05 0,05
29,5 28 0 0 0 0 0 0 5,7 0,04 0,05
29,4 28 0 0 0 0 0 0 5,8 0,08 0,06
29,5 28,1 0 0 0 0 0 0 5,8 0,02 0,03
29,6 28,1 0 0 0 0 0 0 5,8 0,02 0,04
29,4 28 0 0 0 0 0 0 5,7 0,02 0,0229,5 27,9 0 0 0 0 0 0 5,7 0,06 0,05
29,3 28,1 0 0 0 0 0 0 5,7 0,02 0,05
29,4 28,1 0 0 0 0 0 0 5,8 0,02 0,04
29,7 28,3 0 0 0 0 0 0 5,7 0,04 0,03
29,7 28,3 0 0 0 0 0 0 5,7 0,04 0,02
29,6 28,1 0 0 0 0 0 0 4,8 0,05 0,03
29,6 28,1 0 0 0 0 0 0 5,8 0,04 0,03
29,5 28,1 0 0 0 0 0 0 5,7 0,02 0,04
29,3 28,1 0 0 0 0 0 0 5,7 0,01 0,06
29,6 28,1 0 0 0 0 0 0 5,8 0,02 0,04
29,5 28,1 0 0 0 0 0 0 5,8 0,02 0,06
29,4 28,2 0 0 0 0 0 0 5,7 0,03 0,05
29,3 28,1 0 0 0 0 0 0 5,8 0,04 0,03
29,8 28,3 0 0 0 0 0 0 5,8 0,02 0,06
29,5 28,1 0 0 0 0 0 0 5,7 0,04 0,02
29,5 27,5 0 0 0 0 0 0 5,7 0,04 0,03
29,4 28,3 0 0 0 0 0 0 5,3 0,01 0,04
29,3 28 0 0 0 0 0 0 5,7 0,01 0,03
29,3 28 0 0 0 0 0 0 5,7 0,04 0,04
29,5 28,1 0 0 0 0 0 0 5,7 0,02 0,05
29,3 28 0 0 0 0 0 0 5,7 0,06 0,04
29,3 27,8 0 0 1,5 0 0,2 0 5,8 0,07 0,04
29,5 28,1 0 0 0 0 0,4 0 5,7 0,09 0,06
29,5 28 0 0 1,6 0 0 0 5,8 0,02 0,05
29,6 28,1 0 0 0 0 0,9 0,6 5,7 0,08 0,05
29,4 28,1 0 0 0,8 0 0 0,5 4,8 0,03 0,06
29,5 28,1 0 0 0 0 0,6 0 5,7 0,01 0,05
29,6 28,4 0 0 0,2 0 0,8 0 5,7 0 0,04
29,5 28,2 0 0 0 0 0 0 4,7 0,02 0,05
29,2 27,8 0 0 0 0 0 0 5,7 0 0,04
29,6 28 0 0 0 0 2,5 0 4,8 0 0,03
29,6 28,2 0 0 0 0 0 0 4,8 0,02 0,05
29,3 28 0 0 0 0 2 0 4,8 0,03 0,06
29,5 28,2 0 0 0 0 0 0 4,8 0 0,06
29,6 28,1 0 0 0 0 1,2 0 4,8 0 0,05
29,6 28,1 0 0,2 0 0 0 0 5,7 0,02 0,07
29,5 28,1 0 0 0 0 3,2 0 4,9 0,03 0,06
29,4 28,3 0 0 0 0 2,3 0 4,9 0,02 0,02
29,3 28 0 0 0 0 2,2 0 5,8 0,03 0,02
29,5 28,1 0 0 0 0 1,2 0 5,8 0,02 0,04
29,5 28,3 0 0 0 0 0 0 5,8 0,04 0,0529,6 28,3 0 0 0 0 1,3 0,05 5,7 0,04 0,06
29,5 28,3 0 0 0 0 0 0 4,8 0 0,02
29,2 28 0 0 0 0 2,5 0 4,9 0 0,05
29,5 28,1 0 0 0 0 1,5 0,7 4,9 0 0,04
29,6 28,2 0 0 2,5 0 0 2,9 4,9 0,02 0,04
29,4 28,2 0 0 0 0 0 0 4,9 0 0,06
29,5 28,1 0 0 0 0 1,6 0 5,7 0 0,04
29,7 28 0 0 0 0 0 1,3 4,8 0,01 0,06
29,5 28,1 0 0 0 0 0 1,4 5,7 0 0,04
29,6 28 0 0 0,6 0 2,1 0 4,8 0 0,05
29,7 28,1 0 0 0 0 0 0 4,9 0,03 0,06
29,3 27,9 0 0 0 0 0 0 4,8 0 0,03
29,3 27,9 0 0 0 0 0 0 5,7 0,06 0,06
29,5 28 0 0 0 0 0 0 5,6 0,04 0,07
29,6 28 0 0 0 0 0 0 4,8 0 0,04
29,3 27,9 0 0 0 0 0 0 5,8 0,04 0,02
29,4 28 0 0 0 0 0 0 5,7 0,03 0,05
29,3 28 0 0 0 0 0 0 4,7 0,2 0,2
29,5 28 0 0 0 0 0 0 5,7 0,2 0,2
29,6 28,1 0 0 0 0 0 0 5,8 0,2 0,2
29,5 28,1 0 0 0 0 0 0 5,7 0,2 0,2
29,4 28,1 0 0 0 0 0 0 4,8 0,2 0,2
29,5 28,1 0 0 0 0 0 0 5,8 0,2 0,2
29,5 27,9 0 0 0 0 0 0 5,7 0,2 0,2
29,5 28 0 0 0 0 0 0 5,8 0 0
29,3 28 0 0 0 0 0 0 5,7 0 0
29,6 28 0 0 0 0 0 0 5,8 0 0
29,2 28,1 0 0 0 0 0 0 5,7 0 0
29,3 28,4 0 0 0 0 0 0 5,7 0,3 0,2
29,4 28,2 0 0 0 0 0 0 4,8 0,2 0,2
29,6 28,2 0 0 0 0 0 0 0,2 0,2
Tabla No. 34 Datos Aguardiente CristalAPERITIVO CRISTAL
Grado real Grado Acidez Esteres Aldehidos Furfural Alcoholes Metanol Azúcar Cobre Hierro
aparente Total superiores
19,5 18,1 0 0 0 0 0 0 4,8 0,05 0,03
19,3 17,8 0 0 0 0 0 0 4,9 0,04 0,02
19,9 18,3 0 0 0 0 0 0 5,4 0,01 0,07
19,9 18 0 0 0 0 0 0 5,7 0,03 0,05
19,9 18,2 0 0 0 0 0 0 5 0,03 0,07
19,8 18,3 0 0 0 0 0 0 4,9 0,05 0,07
19,8 18,3 0 0 0 0 0 0 4,3 0 0,07
19,9 18,3 0 0 0 0 0 0 5,7 0 0,05
19,8 18,1 0 0 0 0 0 0 5,3 0,02 0,07
19,8 18,2 0 0 0 0 0 0 5,6 0,05 0,04
19,8 18,1 0 0 0 0 0 0 5,7 0,06 0,05
19,9 18,3 0 0 0 0 2,5 0 4,9 0,1 0,06
19,9 18,4 0 0 0 0 0 0 5 0,08 0,2
19,8 18,1 0 0 0 0 0 0 5,7 0,06 0,2
19,9 18,3 0 0 0 0 0 0 4,8 0,04 0,2
19,8 18,2 0 0 0 0 0 0 4,7 0,05 0,03
19,8 18,1 0 0 0 0 0 0 4,9 0,04 0,02
19,9 18,3 0 0 0 0 0 0 5,4 0,01 0,07
19,5 18 0 0 0 0 0 0 5,7 0,03 0,05
19,7 18,2 0 0 0 0 0 0 5 0,03 0,07
19,8 18,1 0 0 0 0 0 0 4,9 0,05 0,07
Tabla No. 36 Datos Aperitivo CristalAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
PATRONES O TENDENCIAS EN LAS CARTAS DE CONTROL
ALMACENAMIENTO
ºBrix % ATR
Violaciones Violaciones
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
8 B 10 C
9 BCD A 11 C
10 CD 12 C
11 C 13 A
26 D 14 A
27 D 16 D
28 C 17 D D
29 CD 18 D D
30 CD 19 D CD
31 CD 20 D CD
32 CD 21 D
33 CD 24 D
34 D 25 D
38 D 26 CD C
39 D 27 ACD C
28 ABCD C
29 ABCD C
30 ACD
31 A
32 A
35 B CAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
PREDILUCION
Acidez pH
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
13 A 2 D
14 A A 3 D
15 A AC 6 D
16 C 7 D
17 D 8 CD
18 D 9 CD
26 D 10 CD
27 D 11 ACD
28 D 12 ACD
29 D 13 AC
30 CD 14 ACD
31 CD 15 AC
32 BCD 16 AC
33 ABCD 17 AC A
34 ACD 18 AC A
35 AC 19 ACD A
36 AC 20 ACD A
37 C 21 ACD A
22 AC A
24 D
25 D
26 CD
27 CD
28 CD
29 CD
30 ACD
31 ACD
32 ACD
33 ACD
34 CD
36 D
37 CD
38 CD
39 CDAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
ALIMENTACIÓN
pH Acidez
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
9 C
12 A 8 C
13 A 9 C
14 A 10 C C
15 AC 11 C C
16 AC 12 AC
17 C 13 ACD A
18 C 14 ACD A
19 C 15 ACD A
20 C 16 ACD A
21 C 17 ACD A
22 C 18 ACD A
24 D 19 AC A
25 D 20 AC
26 CD 21 ACD
27 CD 22 ACD
28 CD 23 CD
29 CD 25 D
30 ACD 26 D
31 ACD 27 CD
32 ACD 28 CD
33 CD 29 CD
36 CD 30 ACD
37 CD 31 ACD
38 C 32 ACD
39 C 33 ACD
40 A 34 AC
41 A 35 AC
43 D 36 AC
37 AC C
38 C C
39 C D
40 C D
41 C
43 DAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
FERMENTACIÓN (CUBA B –351)
Azúcar % Alcohol/vol
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
10 C 7 CD
11 C 8 A
27 CD 9 ACD
28 CD 10 AC
29 CD 11 A
19 D
20 CD
21 C
ºBrix 22 A
26 B
28 C
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
29 CD
10 C 30 ACD
11 C 31 ACD
27 C
32 ACD
28 CD C
33 ACD
29 CD C
34 ACD
35 ACD
36 ACD
pH 37 ACD
38 AC
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
2 D % Sólidos
3 D
4 CD
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
5 CD
6 CD
7 CD 8 B
8 ACD D 23 C
9 ACD D 24 C
10 AD 26 D
22 C
23 C
24 CD
25 ACD C
26 ACD
27 ACD
28 CD
33 DAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
Población Reproducción
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
8 A 2 D
9 A 3 D
10 A 4 CD
11 A 5 CD
12 A 6 CD
13 A 7 CD
14 AB 8 ACD
15 AB 9 ACD D
16 AB 10 ACD D
17 AB 11 ACD D
18 B 12 ACD CD
19 BD 13 AC
20 D 18 BCD
21 CD 19 BCD
22 CD 20 BCD A
23 CD 21 ABCD A
24 CD 22 ABCD A
25 ACD 23 ABCD A
26 ACD 24 ABCD
27 ACD 25 ACD
28 ACD 26 ACD
29 ACD 27 ACD
30 ACD 28 ACD
31 ACD 29 ACD
32 ACD A 30 ACD
33 ACD A 31 ACD
34 ACD A 32 ACD A
35 ACD A 33 ACD A
36 ACD A 34 ACD A
37 ACD A 35 ACD A
36 ACD A
37 ACD AAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
% Células muertas pH
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
9 A 2 D
10 A 3 D
11 A A 4 CD
12 A A 5 CD
13 A A 6 CD
15 D 7 CD
16 D D 8 ACD
30 D D 9 ACD
31 D D 10 ACD
32 D 20 D
22 ACD
23 ACD
24 ACD
25 ACD
FERMENTACIÓN (CUBA B –352) 26 ACD
27 ACD
28 ACD
Azúcar 29 AC
30 AC
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos 31 AC
32 AC
33 ACD
9 A 34 AC
10 A A
12 D
13 D
14 CD % Sólidos
15 C
27 D
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
28 C
29 C
37 C 4 C
38 C 5 C
19 D
20 D DAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
% Alcohol/vol Población
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
3 D
4 D
5 D
3 D
6 CD
4 D
7 D
5 CD
8 A
6 CD
9 A
7 CD
10 A
8 ACD
11 A
9 ACD
12 A
10 ACD
13 A
11 ACD
14 A
12 BC
15 A
13 B
16 A
19 D
17 A
20 D
19 D
21 C
20 D
22 C
21 CD
26 D
22 CD
27 CD
23 CD
28 C
24 CD
29 AC
25 ACD
30 ACD
26 ACD A
31 ACD
27 ACD A
32 ACD
28 ACD A
33 ACD
29 ACD A
34 ACD
30 ACD A
35 ACD
31 ACD A
36 ACD
32 ACD A
37 ACD
33 ACD A
38 ACD
34 ACD A
39 ACD
35 ACD A
36 ACD A
37 ACD AAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
FERMENTACIÓN (CUBA B –353)
% Reproducción pH
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
2 D 2 D
3 D 3 D
4 CD D 4 CD
5 CD 5 CD
6 CD 6 CD
7 CD 7 CD
8 ACD 8 ACD
9 ACD 9 ACD
10 ACD 10 ACD
11 ACD 11 CD
12 ACD 19 D
13 AC 20 CD
14 C 21 CD
18 C 22 CD
19 CD 23 ACD
20 CD 24 ACD
21 ACD 25 ACD
22 ACD A 26 ACD
23 ABCD 27 ACD
24 ACD 28 ACD
25 ACD 29 ACD
26 ACD 30 ACD
27 ACD 31 ACD
28 ACD 32 ACD
29 ACD 33 ACD
30 ACD 34 ABCD
31 ACD A 35 ABCD
32 ACD A 36 AB
33 ACD A 37 A
34 ACD A 38 A
35 ACD A 39 AD
36 ACD A
% Células muertas
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
5 C
6 CAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
% Alcohol/vol Población
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
3 D 5 D
4 D 6 D
5 CD 8 A C
6 CD 9 A
7 CD 10 A
8 ACD 11 A
9 ACD 12 A
10 ACD 13 A
11 ACD 14 A
12 AC 15 A
13 A 16 A
14 A 19 D
20 D 20 D
21 CD 21 CD
22 C 22 CD
30 D 23 CD
31 AD 24 ACD
32 ACD 25 ACD
33 ACD 26 ACD
34 ACD 27 ACD
35 ACD 28 ACD
36 ACD 29 ACD
37 ACD 30 ACD
38 ACD 31 ACD
39 ACD 32 ACD A
33 ACD A
34 ACD A
35 ACD A
% Sólidos
36 ACD A
37 ACD A
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
2 D
3 D
4 C
5 C
6 C
8 B
11 A
20 D
21 D
22 DAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
Reproducción FERMENTACIÓN (CUBA B –354)
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos pH
2 D
3 D D
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
4 CD D
5 CD 2 D
6 CD 3 D
7 CD 4 CD
8 ACD 5 CD
9 ACD 6 CD
10 ACD 7 CD
11 ACD 8 ACD
12 ACD 9 ACD
13 AC 10 ACD
17 D 11 ACD D
18 BCD 12 D
19 BCD 19 CD
20 CD 20 CD
21 ACD 21 CD
22 ACD A 22 CD
23 ACD A 23 ACD
24 ACD 24 ACD
25 ACD 25 ACD
26 ACD 26 ACD
27 ACD 27 ACD
28 ACD 28 ACD
29 ACD 29 ACD
30 ACD 30 ACD
31 ACD 31 ACD
32 ACD A 32 ACD
33 ACD A 33 ACD
34 ACD A 34 ABCD
35 ACD A 35 ABCD
36 ACD A 36 ABC
37 ACD A 37 AC
38 AC
39 ACD
% Células muertas
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
9 B
19 AC
20 A
21 A
29 ACAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
% Alcohol/vol % Sólidos
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
3 D 2 D
4 D 3 D
5 CD 4 CD
6 CD 5 CD
7 CD 6 CD
8 CD 7 CD
9 ACD 8 AB C
10 ACD 9 B
11 ACD 13 C
12 ABC A 15 C
13 ABC 20 D
14 AC 29 A
20 D 30 A
21 CD 31 A
22 C 32 A
23 C 33 A
26 D 34 AC
27 CD 35 AC
28 C 36 AC
29 C 37 AC
30 ACD 38 AC
31 ACD
32 ACD
33 ACD
34 ACD
35 ACD
36 ACD
37 ACD
38 ACD
39 ACDAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
Población % Reproducción
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
2 D 2 D
3 D 3 D D
4 CD 4 CD D
5 CD 5 CD D
6 CD 6 CD
7 CD 7 CD
8 ACD 8 ACD
9 ACD D 9 ACD
10 ACD D 10 ACD D
11 ACD D 11 ACD D
12 ACD CD 12 ACD
13 ACD 13 AC
14 AC 16 B
15 AC 17 BC
16 AC 18 BCD
17 AC 19 BCD
18 C 20 CD
20 D 21 ACD
21 CD 22 ACD A
22 CD 23 ACD A
23 CD 24 ACD
24 CD 25 ACD
25 ACD 26 ACD
26 ACD 27 ACD
27 ACD 28 ACD
28 ACD 29 ACD
29 ACD 30 ACD
30 ACD AC 31 ACD
31 ACD A 32 ACD
32 ACD AC 33 ACD
33 ACD AC 34 ACD A
34 ACD AC 35 ACD A
35 ACD A 36 ACD A
36 ACD A 37 ACD A
37 ACD AAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
RECUPERACIÓN DE LEVADURA VINO
Acidez sulfúrica
% Sólidos
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
2 D
4 D 3 D
5 D 4 CD
5 CD
6 CD
7 CD
pH 8 ACD
9 ACD
10 ACD
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos 11 ACD A
12 ACD
13 ACD
2 D
14 ACD
3 D
15 ACD
4 CD
16 ACD
5 C
17 CD D
6 C
18 C
7 C
22 D
8 B
23 D
15 D
24 CD
16 D
25 CD
17 D
26 CD
20 A
27 CD
21 A
28 ACD
22 A
29 ACD
23 A C
30 ACD
24 A C
31 ACD
25 A AC
32 ACD
27 D
33 ACD
28 D D
34 ACD
29 D
35 ACD
30 D
36 ACD
31 D
37 ACD
35 C
38 ACD
36 C
37 C
38 AC
39 ACD AAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
Acidez Acética % Sólidos
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
8 A
9 A
3 D
10 A
4 CD
11 A C
5 CD
12 C
6 CD
18 D
7 CD
19 D
8 ACD
20 D D
9 ACD A
28 C
10 ACD
38 C
11 ACD
12 ACD
13 ACD Contenido de alcohol (% alc/vol)
14 ACD Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
15 ACD
3 D D
16 ACD
4 D D
17 ACD
5 CD
18 C
6 CD
25 C
7 CD
26 CD
8 CD
27 CD
9 ACD
28 CD
10 ACD
29 ACD
11 ACD
30 ACD
12 ACD
31 ACD
13 AC
32 ACD
14 A
33 ACD
15 A
34 ACD
19 D
35 ACD
20 D
36 AC
21 D
37 AC
25 D
38 ACD
26 D
27 CD
28 C
29 C
30 ACD
31 ACD
32 ACD
33 ACD
34 ACD
35 ACD
36 ACD
37 ACD A
38 ACDAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
pH Aldehídos
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
3 D
4 D
2 D
5 CD 3 D
6 CD 4 CD
7 CD
5 CD
8 CD
6 CD
9 ACD
7 CD
10 ACD
10 AB
11 ACD
11 B
17 C
12 B
19 D
13 BD
20 CD
14 BD
21 CD
15 CD
22 CD
16 C
23 ACD 17 C D
24 ACD 18 C D
25 ACD
21 C
26 ACD
22 C
27 ACD
29 C
28 ACD A
30 C
29 ACD A
32 A
30 ACD
33 A
31 ACD
34 A
32 ACD
35 A
33 ACD
36 A
34 ACD
37 AC
35 ACD 38 AC
Esteres Metanol
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
10 A 3 D
11 A 4 D
22 CD
5 D
23 CD
18 A
26 D
27 D
28 CD
29 CD
30 ACD
35 D
36 DAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
ALCOHOL TAFIAS
Alcoholes superiores Acidez
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
4 C 5 C
5 C 6 C
6 C 7 C
7 C 8 D
10 A 9 D D
11 A 10 CD
12 A 11 CD
20 D 14 BC
21 C 15 BC
22 C 16 B BC
23 C 17 B C
24 CD 18 BD
25 ACD 19 D
26 ACD 22 C
27 ACD 23 C
28 ACD 24 B BC
29 AC 25 AB BC
30 C 26 AB ABC
32 D 27 AB ABC
33 D 28 AB ABC
29 AB ABC
30 B BC
31 BD
32 D
39 C
Alcoholes superiores
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
11 A
12 A
16 CD
17 CD
20 D
21 D
22 CD
23 CDAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
Metanol Esteres
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
10 A 3 D
11 A 4 D
12 A A 6 C
13 A A 7 C
14 A A 10 A
15 A A 11 A
18 D 12 A
19 D D 27 CD
24 A 28 CD
25 A 29 CD
30 ACD
31 CD
33 D
% Alcohol/vol
36 C
37 C
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos 38 C
6 C
10 AC
11 AC
12 AC
13 A
14 A
34 D
35 D
36 CD
37 CD
38 ACD
39 ACD
Aldehídos
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
7 D
8 DAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
ALCOHOL RECTIFICADO
Aldehídos Total congéneres
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
2 D
4 C
5 C C 3 D
6 C C 4 CD
11 D 5 CD
12 D 6 C
13 D
8 B
14 CD
12 D
15 CD
16 CD 13 D
30 A 14 CD
15 CD
Alcoholes superiores 17 A
18 A
30 D
2 D
3 D
Metanol
4 CD
5 CD
6 C Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
12 D
13 CD
4 C
14 C
5 C C
15 C
6 C C
16 C
12 D
17 A
13 ACD
18 A
14 ACD
26 C
15 ACD
30 D
16 ACD
17 CD
21 C
23 D
24 C DAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
RON VIEJO DE CALDAS
Grado real Aldehídos
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
20 C 3 D
39 C 4 D
40 C C 5 CD
41 C C 6 CD
42 C C 7 CD
49 C 17 CD
50 A 18 C
51 B A 19 C
68 A 20 C
69 A 21 AC
22 AC
23 AC
24 AC A
25 AC
27 AD
37 C
Extracto seco
38 C
42 C
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos 43 C
44 C
45 AC
18 C
48 D
19 C
49 D C
20 C
50 D CD
21 AC
63 A
22 A
23 A
57 D
58 DAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
Esteres 15 D D
16 D D
17 CD D
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
18 CD C
4 D 19 C
5 D 20 C
27 C 21 AC
28 C 26 D
29 C 27 D
34 C 28 D
35 C 32 C
36 C 33 C
42 D 34 C
43 D 35 AC
52 AC 36 AC A
53 ACD 37 AC A
54 D 38 A A
39 A A
40 A A
41 A A
Alcoholes superiores 42 A A
43 A A
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos 44 A A
45 A A
8 C
46 A A
9 C
47 A A
10 CD
11 ACD 48 A A
17 C 49 A A
18 C 50 A A
19 C 51 A AC
20 A C 52 A
38 A 53 A
57 A 54 A
55 A
58 A
56 A
63 D
57 A
64 D
58 A
71 A
59 A
60 A
61 A
Metanol
62 A
63 A
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos 64 A
10 D 65 A
11 D 66 A
12 CD
13 CD
14 CAnexo 3, Patrones o tendencias en las cartas de control
AGUARDIENTE CRISTAL 90 D
91 D
92 CD
Azúcar 93 D
96 D
97 D
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
24 A
25 A A Cobre
26 A A
34 C Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
35 A
36 A A
28 C
37 A A
29 C
39 D
30 C
40 D
39 C
46 AC
40 C
47 A A
54 D
48 A A
57 D
57 A
58 D
58 B
59 D
59 BD
79 C
60 D
80 C
61 D
82 A
62 CD
83 AC
63 D CD
88 C
64 D D
89 C
65 CD
94 C
66 CD
67 CD C
68 CD C Hierro
69 CD D
70 CD D
Observación Carta de Promedios Carta de Rangos
71 D D
76 D 12 C
77 D 13 C
78 CD 14 ACD
79 CD 25 B
80 CD 26 BD
81 CD D 27 D
82 D 63 A
83 D CD 64 B
84 D CD 69 C
85 CD 92 D
86 D 93 CD
88 D 94 CD
89 D 95 CD
100 DAnexo 4, Pruebas para determinar Distribución Normal
PRUEBAS PARA DETERMINAR DISTRIBUCIÓN NORMAL
(cid:216) Grados brix en predilución
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 23,3333
P-Value = 0,0550574
Shapiro-Wilks W statistic = 0,960632
P-Value = 0,256973
Z score for skewness = 0,780407
P-Value = 0,435149
Z score for kurtosis = -0,704214
P-Value = 0,481297
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,0550574. Because the P-value for
this test is less than 0.10, we can reject the idea that Grados Brix comes from a normal
distribution with 90% confidence.
(cid:216) Grados brix en alimentación
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 16,0
P-Value = 0,191236
Shapiro-Wilks W statistic = 0,959951
P-Value = 0,351173
Z score for skewness = 0,420614
P-Value = 0,674033
Z score for kurtosis = -0,578747
P-Value = 0,562757
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,191236. Because the P-value for this
test is greater than or equal to 0.10, we can not reject the idea that Grado BRIX comes from
a normal distribution with 90% or higher confidence.
(cid:216) Grados brix en fermentación cuba B-351
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 10,8421
P-Value = 0,624043
Shapiro-Wilks W statistic = 0,959199
P-Value = 0,241651
Z score for skewness = 0,258953
P-Value = 0,795668Anexo 4, Pruebas para determinar Distribución Normal
Z score for kurtosis = -1,38126
P-Value = 0,167198
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,167198. Because the P-value for this
test is greater than or equal to 0.10, we can not reject the idea that grados brix comes
from a normal distribution with 90% or higher confidence.
(cid:216) Azúcar en fermentación cuba B-351
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 21,7895
P-Value = 0,0587108
Shapiro-Wilks W statistic = 0,906196
P-Value = 0,00377625
Z score for skewness = 0,82762
P-Value = 0,407884
Z score for kurtosis = -1,71489
P-Value = 0,0863655
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,00377625. Because the P-value for
this test is less than 0.01, we can reject the idea that azucar comes from a normal
distribution with 99% confidence.
(cid:216) % Solidos en recuperación de levadura
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 37,2821
P-Value = 0,000668563
Shapiro-Wilks W statistic = 0,96451
P-Value = 0,337168
Z score for skewness = 0,936554
P-Value = 0,348986
Z score for kurtosis = 1,63355
P-Value = 0,102354
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,000668563. Because the P-value for
this test is less than 0.01, we can reject the idea that Porc solidos comes from a normal
distribution with 99%confidence.
(cid:216) Metanol en el vino
Too few observations to conduct chi-square test.
Shapiro-Wilks W statistic = 0,892903
P-Value = 0,00773825
Z score for skewness = 1,13915
P-Value = 0,254639Anexo 4, Pruebas para determinar Distribución Normal
Z score for kurtosis = -0,0549267
P-Value = 0,956191
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,00773825. Because the P-value for
this test is less than 0.01, we can reject the idea that Metanol comes from a normal
distribution with 99% confidence.
(cid:216) Acidez en el Alcohol Tafias
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 472,308
P-Value = 0,0
Shapiro-Wilks W statistic = 0,41778
P-Value = 1,33227E-15
Z score for skewness = 3,59822
P-Value = 0,000320476
Z score for kurtosis = 3,81162
P-Value = 0,000138103
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,0. Because the P-value for this
test is less than 0.01, we can reject the idea that Acidez comes from a normal distribution
with 99% confidence.
(cid:216) Tiempo de decoloración en el alcohol rectificado
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 29,5455
P-Value = 0,00547345
Shapiro-Wilks W statistic = 0,902759
P-Value = 0,00650566
Z score for skewness = 1,39044
P-Value = 0,164395
Z score for kurtosis = 0,269133
P-Value = 0,787823
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,00547345. Because the P-value for
this test is less than 0.01, we can reject the idea that Tiempo decoloracion comes from a
normal distribution with 99% confidence.
(cid:216) Grado Real Ron Viejo De Caldas
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 234,535
P-Value = 0,0
Shapiro-Wilks W statistic = 0,870688
P-Value = 3,38257E-8Anexo 4, Pruebas para determinar Distribución Normal
Z score for skewness = 0,305451
P-Value = 0,760019
Z score for kurtosis = -4,54017
P-Value = 0,00000562626
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,0. Because the P-value for this
test is less than 0.01, we can reject the idea that Grado real comes from a normal
distribution with 99% confidence.
(cid:216) Grado Aparente Ron Viejo De Caldas
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 284,817
P-Value = 0,0
Shapiro-Wilks W statistic = 0,910476
P-Value = 0,0000263615
Z score for skewness = 0,501753
P-Value = 0,615838
Z score for kurtosis = 0,122653
P-Value = 0,902377
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,0. Because the P-value for this
test is less than 0.01, we can reject the idea that Grado aparente comes from a normal
distribution with 99% confidence.
(cid:216) Extracto Ron Viejo De Caldas
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 95,375
P-Value = 6,35048E-13
Shapiro-Wilks W statistic = 0,965287
P-Value = 0,168126
Z score for skewness = 0,388773
P-Value = 0,69744
Z score for kurtosis = -0,483418
P-Value = 0,628796
The lowest P-value amongst the tests performed equals 6,35048E-13. Because the P-value for
this test is less than 0.01, we can reject the idea that Extracto comes from a normal
distribution with 99% confidence.Anexo 4, Pruebas para determinar Distribución Normal
(cid:216) Hierro Ron Viejo de Caldas
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 311,739
P-Value = 0,0
Shapiro-Wilks W statistic = 0,904996
P-Value = 0,0000152936
Z score for skewness = 1,46478
P-Value = 0,142981
Z score for kurtosis = 1,41481
P-Value = 0,157124
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,0. Because the P-value for this
test is less than 0.01, we can reject the idea that Hierro comes from a normal distribution
with 99% confidence.
(cid:216) Cobre Ron Viejo de Caldas
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 174,789
P-Value = 0,0
Shapiro-Wilks W statistic = 0,862889
P-Value = 9,27548E-9
Z score for skewness = 2,91463
P-Value = 0,00356128
Z score for kurtosis = 2,74256
P-Value = 0,00609633
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,0. Because the P-value for this
test is less than 0.01, we can reject the idea that Cobre comes from a normal distribution
with 99% confidence.
(cid:216) Grado Real Aguardiente Cristal
Computed Chi-Square goodness-of-fit statistic = 428,692
P-Value = 0,0
Shapiro-Wilks W statistic = 0,927353
P-Value = 0,00000593372
Z score for skewness = 0,029959
P-Value = 0,976094
Z score for kurtosis = -1,54745
P-Value = 0,121755
The lowest P-value amongst the tests performed equals 0,0. Because the P-value for this
test is less than 0.01, we can reject the idea that Grado Real comes from a normal
distribution with 99% confidence.1 2
3 4 6
5
7 13
11 12
8 9 10
F E R M E N T A C I Ó N 14
1- Descarga de Miel.
Alcohol 2- Bomba 101A/B.
3- Tanque de almacenamiento de
Tafias
miel. TK101 A/B/C.
4- Predilución
5- Clarificación de miel.
6- Intercambiador de calor E-202
7- Segunda dilución.
15 16 17 18 8- Cuba madre B-301.
9- Cuba B-351.
10- Cuba B-352.
11- Cuba B-353.
12- Cuba B-354.
13- Separadora S-402 A/B.
14- Tanque de tratamiento de
levadura.
15- Tanque de vinos.
16- Columna C-501.
17- Columna C-510.
18- Columna C-520.
Vinaza Agua
D E S T I L A C I Ó NAnexo 6
MODIFICACIONES REALIZADAS A LA NORMA DE
CONTROL DE PROCESOS
(FERMENTACIÓN)
Nomenclatura:
E.I.A = Especificación inferior anterior
E.S.A = Especificación superior anterior
E.I..P = Especificación inferior propuesta
E.S.P = Limite superior propuesta
P.A.A = Plan de análisis anterior
P.A.P = Plan de análisis propuesto
Almacenamiento de mieles (tanque de consumo)
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
A.T.R. % 66.0 67.0 1 vez/día 1 vez/día
Brix Grados 67.0 73.0 69.0 1 vez/día 1 vez/día
Acidez mg H 2SO 4/l 5,000.0 3500.0 1 vez/día 1 vez/día
Sólidos % 1.0 1 vez/día Eliminado
Predilución
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
Brix Grados 40,0 45,0 41,0 46,0 1 vez/día 1 vez/día
pH 4.0 4,8 4,4 4,8 1 vez/día 1 vez/día
Alimentación
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
Brix Grados 7,0 19,0 15,0 18,0 1 vez/día 1 vez/día
pH 4,2 5,2 1 vez/día Eliminado
Acidez mg H 2SO 4/l 500,0 2000,0 300 2000 1 vez/día 1 vez/día
Fermentación Cuba B-351
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
Brix Grados 4 7 2 5 1 vez/día 1 vez/día
pH 3.8 4.5 3.5 1 vez/día 1 vez/día
Solidos % 1 5 1 8 1 vez/día Eliminado
Azúcar g/l 40 70 1 vez/día Eliminado
Alc/Vol % 6 5 1 vez/día 1 vez/día
Poblacion mllnes/cm3 70 70 1 vez/día 1 vez/día
Reprod. % 5 30 5 30 1 vez/día 1 vez/día
Celulas % 4 2 1 vez/día 1 vez/día
muertasAnexo 6
Fermentación Cuba B-352
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
Brix Grados 1 4 0 1.5 1 vez/día 1 vez/día
pH 3.8 4.5 3,5 1 vez/día 1 vez/día
Solidos % 1 8 1 8 1 vez/día Eliminado
Azúcar g/l 10 40 1 vez/día Eliminado
Alc/Vol % 4 7 6 1 vez/día 1 vez/día
Poblacion mllnes/cm3 70 70 1 vez/día 1 vez/día
Reprod. % 5 30 5 30 1 vez/día 1 vez/día
Celulas % 4 4 1 vez/día 1 vez/día
muertas
Fermentación Cuba B-353
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
Brix Grados 1 0 1 1 vez/día 1 vez/día
pH 3.8 4.5 3,5 1 vez/día 1 vez/día
Solidos % 1 5 1 8 1 vez/día Eliminado
Azúcar g/l 10 1 vez/día Eliminado
Alc/Vol % 5 9 7 1 vez/día 1 vez/día
Poblacion mllnes/cm3 70 70 1 vez/día 1 vez/día
Reprod. % 5 30 5 30 1 vez/día 1 vez/día
Celulas % 4 6 1 vez/día 1 vez/día
muertas
Fermentación Cuba B-354
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
ºBrix Grados 0.5 0 0,7 1 vez/día 1 vez/día
pH 3.8 4.5 3,5 1 vez/día 1 vez/día
Solidos % 1 5 1 8 1 vez/día Eliminado
Azúcar g/l 1.5 1 vez/día Eliminado
Alc/Vol % 6 9 7 1 vez/día 1 vez/día
Población mllnes/cm3 70 70 1 vez/día 1 vez/día
Reprod. % 5 30 5 30 1 vez/día 1 vez/día
Celulas % 4 8 1 vez/día 1 vez/día
muertas
Recuperación de levadura B-405
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
pH 2 4,5 2 4 1 vez/día 1 vez/día
Sólidos % 15 25 1 vez/día EliminadoAnexo 6
Vino
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
Ac. sulfúrica mg H 2SO 4/l 500 2.600 1000 3500 1 vez/día 1 vez/día
pH 3,5 5 1 vez/día Eliminado
Sólidos % 0,2 0,2 1 vez/día 1 vez/día
alc/vol % 9 7 1 vez/día 1 vez/día
azúcar g/l 1 2,5 1 vez/día 1 vez/día
Ac. acetica mg A. acético/l 0 300 0 400 1 vez/día 1 vez/día
alc 100%
Esteres mg Acetato 100 400 100 400 1 vez/día 1 vez/día
etilo/l alc
100%
Aldehídos mg 50 200 50 200 1 vez/día 1 vez/día
acetaldehido /
l alc 100%
Furfural mg/l alc 100% 0 50 0 50 1 vez/día 1 vez/día
Alcoholes mg/l alc 100% 100 3.000 1200 4000 1 vez/día 1 vez/día
sup
Metanol mg/l alc 100% 10 100 10 100 1 vez/día 1 vez/día
Total mg/l alc 100% 1.500 5.000 1500 - 1 vez/día 1 vez/día
congéneresAnexo 6
MODIFICACIONES REALIZADAS A LA NORMA DE
CONTROL DE PROCESOS
(DESTILACIÓN)
Alcohol rectificado
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
Acidez mg A. acético/l 5 5 2 veces/turno 2 veces/turno
alc 100%
Esteres mg Acetato 10 10 2 veces/turno 2 veces/turno
etilo/l alc 100%
Aldehidos mg 2 2 2 veces/turno 2 veces/turno
acetaldehido / l
alc 100%
Furfural mg/l alc 100% 0 0 2 veces/turno 2 veces/turno
Alcoholes mg/l alc 100% 5 5 2 veces/turno 2 veces/turno
superiores
Metanol mg/l alc 100% 0 0 2 veces/turno 2 veces/turno
alcohol/vol % 96 96 2 veces/turno 2 veces/turno
Total mg/l alc 100% 15 15 2 veces/turno 2 veces/turno
congéneres
Alcohol Tafias
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
Acidez mg A. acético/l 100 100 2 veces/turno 1 vez/lote
alc 100%
Esteres mg Acetato 200 500 200 500 2 veces/turno 2 veces/turno
etilo/l alc 100%
Aldehidos mg 10 200 10 100 2 veces/turno 2 veces/turno
acetaldehido / l
alc 100%
Furfural mg/l alc 100% 0 5 0 5 2 veces/turno 2 veces/turno
Alcoholes mg/l alc 100% 800 1.500 800 1.500 2 veces/turno 2 veces/turno
superiores
Metanol mg/l alc 100% 100 100 2 veces/turno 2 veces/turno
alcohol/vol % 90 94 90 94 2 veces/turno 2 veces/turno
Total 1.000 3.000 2 veces/turno Eliminado
congénereAnexo 6
MODIFICACIONES REALIZADAS A LA NORMA DE
CONTROL DE CALIDAD DE LICORES
Aguardiente Cristal
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
Acidez mg A. acético/l 0 5 0 5 Cada lote Cada lote
alc 100%
Esteres mg Acetato 0 5 0 5 Cada lote Cada 10 lotes
etilo/l alc 100%
Aldehídos mg 0 2 0 2 Cada lote Cada 10 lotes
acetaldehido / l
alc 100%
Furfural mg/l alc 100% No detectable No detectable Cada lote Cada 10 lotes
Alcoholes mg/l alc 100% 0 5 0 5 Cada lote Cada 10 lotes
superiores
Metanol mg/l alc 100% 0 20 0 20 Cada lote Cada 10 lotes
alcohol/vol % 29,2 29,8 29,2 29,8 Cada lote Cada lote
Azúcar g/l 4 6 4 6,5 Cada lote Cada 10 lotes
Cobre mg/dm3 alc 0 1 0 1 Cada lote Cada 10 lotes
100%
Hierro mg/dm3 alc 0 8 0 8 Cada lote Cada 10 lotes
100%
Total 80 80 Cada lote Cada 10 lotes
congéneres
Aperitivo Cristal
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
Acidez mg A. acético/l 0 5 0 5 Cada lote Cada lote
alc 100%
Esteres mg Acetato 0 5 0 5 Cada lote Cada 5 lotes
etilo/l alc 100%
Aldehídos mg 0 2 0 2 Cada lote Cada 5 lotes
acetaldehido / l
alc 100%
Furfural mg/l alc 100% No detectable No detectable Cada lote Cada 5 lotes
Alcoholes mg/l alc 100% 0 5 0 5 Cada lote Cada 5 lotes
superiores
Metanol mg/l alc 100% 0 20 0 20 Cada lote Cada 5 lotes
alcohol/vol % 19,3 19,9 19,3 19,9 Cada lote Cada lote
Azúcar g/l 4 6 3,5 6,5 Cada lote Cada 5 lotes
Cobre mg/dm3 alc 0 1 0 1 Cada lote Cada 5 lotes
100%
Hierro mg/dm3 alc 0 8 0 8 Cada lote Cada 5 lotes
100%
Total 80 80 Cada lote Cada 5 lotes
congéneresAnexo 6
Ron Viejo de Caldas
Variable Unidades E.I.A E.S.A E.I.P E.S.P P. A. A P.A.P
Acidez Total mg A. acético/l 150 500 150 500 Cada lote Cada lote
alc 100%
Acidez Volátil mg Acetato 70 400 70 400 Cada lote Cada lote
etilo/l alc 100%
Esteres mg 150 500 150 500 Cada lote Cada lote
acetaldehido / l
alc 100%
Aldehídos mg/l alc 100% 10 100 10 100 Cada lote Cada lote
Furfural mg/l alc 100% 0 10 0 10 Cada lote Cada lote
Alcoholes mg/l alc 100% 500 1.200 500 1.200 Cada lote Cada lote
superiores
Metanol % 0 100 0 100 Cada lote Cada lote
alcohol/vol g/l 35,1 35,5 35,1 35,5 Cada lote Cada lote
Total 250 Eliminado
congéneres
Extracto seco g/dm3 alc 0 20 0 20 Cada lote Cada lote
100%
Cobre mg/dm3 alc 0 1 0 1 Cada lote Cada 10 lotes
100%
Hierro mg/dm3 alc 0 8 0 8 Cada lote Cada 10 lotes
100%
Transmitancia 68 74 Cada lote Cambio de
%
método