Evaluación del desempeño del cemento Pórtland tipo III adicionado con sílice de diferentes tamaños de partícula
Autor: Montoya Tobón, Laura María
Asesor: Tobón, Jorge Iván (Thesis advisor)
Fecha: 2009-06
Programa: Bogotá - Medicina -Fisioterapia
Facultad: Facultad de Medicina

Resumen: En este proyecto se identifica la reacción entre sílices de diferentes tamaños de partículas, tal como el humo de sílice (microsílice) y el pirosil (sílice porosa) y el cemento Pórtland tipo III por métodos de caracterización como difracción de rayos x (DRX), termogravimetría (TG) y ensayos de resistencias mecánicas para cuantificar el incremento en las resistencias a la compresión (ASTM C311) y así reconocer y cuantificar las mejoras en las propiedades que le atribuye las diversas sílices a la mezclas cementicias. Los resultados mostraron que la reacción entre las dos sílices y el hidróxido de calcio del cemento aumentan las resistencias mecánicas, y además hacen que su reacción con el hidróxido de calcio forme complejos de silicatos cálcicos (tobermorita), factor que se ve incrementado en ambos casos por el carácter amorfo de los materiales utilizados y el área superficial, siendo la del pirosil 140 veces mas alta que la del cemento, la cual favorece la reactividad, y aumenta su carácter puzolánico. Finalmente, las resistencias desarrolladas por el humo de sílice permiten demostrar que después de un 10% de sustitución, esta ya no es efectiva, ya que las resistencias disminuyen frente a una muestra patrón, lo que lleva a concluir que la sustitución optima de humo de sílice es del 10%; mientras que para el pirosil, las resistencias constituyen un dato prometedor inclusive para adiciones de tan solo 5%, esto debido a la densificación de la matriz que le proporciona mayores resistencias a la compresión con incrementos hasta del 20% a 28 días de curado, pero con la desventaja de que la demanda de agua se incrementa a causa de la reología misma del pirosil. / Abstract: On this project is identified the reaction between silicas of different particle size, such as the silica fume (microsilica) and the pirosil (porous silica) and the type III Portland cement using characterization methods such as x ray diffraction (XRD), thermal analysis (TGA) and mechanical resistance to quantify the increase on compressive resistance (ASTM C311) and recognize and quantify the improvements in the properties that are given by the different kinds of silica to the cementious mixes. The results showed that the reaction between the two silicas and the calcium hydroxide of the cement increase the mechanical properties, and also make that it´s reaction with the calcium hydroxide forms complexes of calcium silicates (tobermorite), factor that is increased in both cases by the amorphous character of the materials used and the surface area, being the pirosil’s surface area 140 time higher than the surface area of the cement, which favors the reactivity and increases it’s poozolanic character. Finally, the resistances developed by the silica fume allow to demonstrate that after 10% of substitution, this is no longer effective because the resistance decrease compared to a pattern sample, which leads to conclude that the optimum substitution of silica fume is 10%; while to the pirosil, the resistances are a promising data even for additions of only 5%, this due to the densification of the matrix that gives higher compressive resistances with increases up to 20% after 28 days of curing, but with the disadvantage that the water demand is increased due to de rheology of the pirosil itself.

Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DEL CEMENTO PÓRTLAND TIPO III
ADICIONADO CON SÍLICE DE DIFERENTES TAMAÑOS DE PARTÍCULA
TESIS DE PREGRADO
Presentada por:
LAURA MARIA MONTOYA TOBÓN
Ante la
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
Para acceder al titulo de
INGENIERA GEOLÓGA
Director
JORGE IVÁN TOBÓN, M. Sc.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
FACULTAD DE MINAS
ESCUELA DE GEOCIENCIAS Y MEDIO AMBIENTE
Medellín, Junio de 2009
0Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
CONTENIDO
pág.
RESUMEN 6
ABSTRACT 7
INTRODUCCIÓN 8
1. GENERALIDADES 9
1.1. OBJETIVOS 9
1.1.1. Objetivo General 9
1.1.2. Objetivos Específicos 9
1.2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA 10
1.2.1. Diferentes tipos de Sílice 10
1.3.1.1. Microsilice (humo de sílice - silica fume) 10
1.3.1.2. Sílice porosa (Pirosil) 10
1.2.2. Cemento Pórtland Tipo III (C) 11
1.2.3. Puzolanas 11
1.2.3.1. Naturales 12
1.2.3.2. Artificiales 12
1.2.4. Actividad Puzolánica 13
1.2.5. Efecto Puzolánico 14
1.2.5.1. Técnicas de Caracterización 14
1.2.5.2. Porosidad 15
1.2.5.3. Norma ASTM C311 15
2. METODOLOGÍA 17
2.1. MATERIALES 17
2.1.1. Cemento Pórtland Tipo III (C) 17
2.1.2. Humo de Sílice (HS) 18
2.1.3. Pirosil (PS) 18
2.1.4. Arena 18
2.1.5. Agua 18
2.1.6. Aditivos 18
2.1.7. Reactivos 19
2.1.8. Otros 19
1Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
Continuación CONTENIDO
pág.
2.2. EQUIPOS Y PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES 19
2.2.1. Análisis Químico por Fluorescencia de Rayos X (FRX) 19
2.2.2. Análisis de Área Superficial (AAS) 19
2.2.3. Difracción de Rayos X (DRX) 19
2.2.4. Análisis Termogravimétrico (TG) 20
2.2.5. Homogenización 21
2.2.6. Densidad en Estado Seco 21
2.2.7. Consistencia Normal 21
2.2.8. Tiempos de Fraguado 22
2.2.9. Fluidez 22
2.2.10. Resistencia a la Compresión 23
3. RESULTADOS, ANÁLISIS Y DISCUSIÓN 24
3.1. CARACTERIZACIÓN DE MATERIAS PRIMAS 24
3.1.1. Fluorescencia de Rayos X (FRX) 24
3.1.2. Análisis de Área Superficial (AAS) 25
3.1.3. Densidad en Estado Seco 26
3.1.4. Difracción de Rayos X (DRX) 26
3.1.5. Análisis Termogravimétrico (TG) 27
3.2. RESULTADOS Y DISCUSIÓN EN PASTAS 28
3.2.1. Consistencia Normal y tiempos de fraguado 28
3.2.2. Difracción de Rayos X (DRX) 30
3.2.3. Análisis Termogravimétrico (TG) 32
3.3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN EN MORTEROS 34
3.3.1. Fluidez 34
3.3.2. Resistencia a la Compresión 35
4. CONCLUSIONES 38
4.1. CONCLUSIÓN GENERAL 38
4.2. CONCLUSIONES EN PASTAS 38
4.3. CONCLUSIONES EN MORTEROS 38
5. BIBLIOGRAFÍA 40
2Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
LISTA DE TABLAS
pág.
Tabla 1. Energía y producción de CO para las diferentes fases del clinker 16
2
Tabla 2. Especificaciones técnicas del cemento Pórtland tipo III 17
Tabla 3. Especificaciones técnicas del Humo de Sílice 18
Tabla 4. Especificaciones técnicas del Pirosil 18
Tabla 5. Características del aditivo superplastificante PozzolithTM 19
Tabla 6. Análisis químico FRX del cemento Pórtland tipo III 24
Tabla 7. Análisis de Área Superficial de las materias primas 25
Tabla 8. Densidad en estado seco de los materiales 25
Tabla 9. Demanda de sp para la consistencia normal y tiempos de fraguado
en pastas 29
Tabla 10. Resultados del TGA y DTG y fijación del HC ó Portlandita
en pastas con diferentes porcentajes de sustitución 32
Tabla 11. Demanda de sp para la fluidez en morteros 34
Tabla 12. Resistencia a la compresión con diferentes porcentajes de sustitución
de HS y PS, con sp y a diferentes edades de curado 35
Tabla 13. Índice de Actividad Resistente para la compresión de morteros con
diferentes porcentajes de sustitución de HS y PS 36
3Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
LISTA DE FIGURAS
pág.
Figura 1. Diagrama parcial de fases CaO – SiO – Al O .
2 2 3
Localización de materiales puzolánicos. 12
Figura 2. Equipos de caracterización de materias primas y pastas 19
Figura 3. Equipos de ensayo en estado seco y en pastas 21
Figura 4. Equipos de ensayos en morteros 22
Figura 5. Análisis comparativo AAS de las materias primas 24
Figura 6. Difractograma del Cemento 26
Figura 7. Difractograma Comparativo del HS y PS 26
Figura 8. Termograma del HS 27
Figura 9. Termograma del PS 28
Figura 10.Tiempos de fraguado inicial y final de pastas de cemento con
diferentes porcentajes y sustituciones de HS y PS 29
Figura 11. Difractograma de Cemento sin adición a diferentes edades 31
Figura 12. Difractograma de Cemento + 5%HS a diferentes edades 31
Figura 13. Difractograma de Cemento + 10%HS a diferentes edades 31
Figura 14. Difractograma de Cemento + 15%HS a diferentes edades 31
Figura 15. Difractograma de Cemento + 3%PS a diferentes edades 31
Figura 16. Difractograma de Cemento + 5%PS a diferentes edades 31
Figura 17. Termograma de Cemento sin adición a diferentes edades 33
Figura 18. Termograma de Cemento + 5%HS a diferentes edades 33
Figura 19. Termograma de Cemento + 10%HS a diferentes edades 33
Figura 20. Termograma de Cemento + 15%HS a diferentes edades 33
Figura 21. Termograma de Cemento + 3%PS a diferentes edades 33
Figura 22. Termograma de Cemento + 5%PS a diferentes edades 33
Figura 23. Demanda de sp para la fluidez en morteros 34
Figura 24. Comparativo de Resistencia a la compresión de morteros
con diferentes porcentajes de sustitución de HS y PS, con sp
y a diferentes edades de curado 36
Figura 25. Índice de Actividad Resistente para la compresión de morteros
con diferentes porcentajes de sustitución de HS y PS 37
4Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DEL CEMENTO PÓRTLAND TIPO III
ADICIONADO CON SÍLICE DE DIFERENTES TAMAÑOS DE PARTÍCULA
RESUMEN
En este proyecto se identifica la reacción entre sílices de diferentes tamaños de
partículas, tal como el humo de sílice (Microsílice) y el pirosil (sílice porosa) y el
cemento Pórtland tipo III por métodos de caracterización como Difracción de
Rayos X (DRX), Termogravimetría (TG) y ensayos de resistencias mecánicas para
cuantificar el incremento en las resistencias a la compresión (ASTM C311) y así
reconocer y cuantificar las mejoras en las propiedades que le atribuye las diversas
sílices a la mezclas cementicias.
Los resultados mostraron que la reacción entre las dos sílices y el hidróxido de
calcio del cemento aumentan las resistencias mecánicas, y además hacen que su
reacción con el hidróxido de calcio forme complejos de silicatos cálcicos
(tobermorita), factor que se ve incrementado en ambos casos por el carácter
amorfo de los materiales utilizados y el área superficial, siendo la del pirosil 140
veces mas alta que la del cemento, la cual favorece la reactividad, y aumenta su
carácter puzolánico.
Finalmente, las resistencias desarrolladas por el humo de sílice permiten
demostrar que después de un 10% de sustitución, esta ya no es efectiva, ya que
las resistencias disminuyen frente a una muestra patrón, lo que lleva a concluir
que la sustitución optima de humo de sílice es del 10%; mientras que para el
pirosil, las resistencias constituyen un dato prometedor inclusive para adiciones de
tan solo 5%, esto debido a la densificación de la matriz que le proporciona
mayores resistencias a la compresión con incrementos hasta del 20% a 28 días
de curado, pero con la desventaja de que la demanda de agua se incrementa a
causa de la reología misma del pirosil.
5Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
ABSTRACT
On this Project is identified the reaction between silicas of different particle size,
such as the silica fume (Microsilica) and the pirosil (porous silica) and the type III
Portland cement using characterization methods such as X ray Diffraction (XRD),
Thermal Analysis (TGA) and mechanical resistance to quantify the increase on
compressive resistance (ASTM C311) and recognize and quantify the
improvements in the properties that are given by the different kinds of silica to the
cementious mixes.
The results showed that the reaction between the two silicas and the calcium
hydroxide of the cement increase the mechanical properties, and also make that
it´s reaction with the calcium hydroxide forms complexes of calcium silicates
(Tobermorite), factor that is increased in both cases by the amorphous character of
the materials used and the surface area, being the pirosil’s surface area 140 time
higher than the surface area of the cement, which favors the reactivity and
increases it’s poozolanic character.
Finally, the resistances developed by the silica fume allow to demonstrate that after
10% of substitution, this is no longer effective because the resistance decrease
compared to a pattern sample, which leads to conclude that the optimum
substitution of silica fume is 10%; while to the pirosil, the resistances are a
promising data even for additions of only 5%, this due to the densification of the
matrix that gives higher compressive resistances with increases up to 20% after 28
days of curing, but with the disadvantage that the water demand is increased due
to de rheology of the pirosil itself.
6Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
INTRODUCCIÓN
Con las adiciones activas se busca mejorar propiedades en el cemento
Pórtland como el desarrollo de resistencias, el desarrollo de calor de
hidratación y la durabilidad. Estas mejoras pueden lograrse de manera
aceptable con adiciones más o menos conocidas como el humo de sílice, las
cenizas volantes, el metacaolín y las cenizas de la cascarilla de arroz, entre
otras.
Cada día a los cementos, como al resto de materiales ingenieriles, se les exige
un mejor desempeño en cuanto a la resistencias mecánicas y al ataque de
agentes agresores. Es por esto, que algunos investigadores en el mundo han
realizado ensayos adicionándoles nanopartículas y sílice ultrafina (Li et al,
2004; Li, 2004; Ye et al, 2005; Collepardi et al, 2005; Li et al, 2006).
En general los resultados de resistencia mecánica han sido muy prometedores,
algunos de los cuales han estado por encima de los obtenidos con la adición
más utilizada en el mundo hoy en día que es el humo de sílice (Collepardi et al,
2004). Es por esto, que se propuso por medio de este proyecto de
investigación, evaluar el desempeño mecánico de un cemento Pórtland tipo III
de origen colombiano al ser adicionado con sílice de diferentes tamaños de
partícula buscando desarrollar un producto nacional de alto desempeño a
costos razonables.
7Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
1. GENERALIDADES
1.1. OBJETIVOS
1.1.1 Objetivo General
Evaluar los efectos sobre las propiedades mecánicas de las adiciones de sílice
comerciales de diferentes tamaños de partícula y grados de porosidad en un
cemento Pórtland Tipo III buscando producir cementos colombianos de alto
desempeño.
1.1.2. Objetivos Específicos
Evaluar el efecto sobre el desarrollo de resistencias a la compresión y a la flexión
del cemento con los diferentes tipos de adiciones silíceas.
Analizar comparativamente la actividad puzolánica de cada una de las adiciones
con base en el desarrollo mineralógico y de resistencia durante el proceso de
hidratación del cemento.
1.2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
A continuación se presentan los conceptos para introducir al tema de lo que es el
efecto puzolánico y su efecto en el cemento de dos tipos de silice.
1.2.1. Diferentes Tipos de Sílice
1.3.1.1. Microsilice (humo de sílice - silica fume): Subproducto de la
reducción del cuarzo de alta pureza con carbón para la producción de silicio
metálico o aleaciones de ferrosilicio, este proceso se lleva a cabo a muy alta
temperatura (superior a los 2000 °C) en hornos de arco eléctrico y en él se
generan humos que contienen micropartículas esféricas de dióxido de silicio
formadas por oxidación y condensación de los gases silicios y son colectados por
filtración de estos, es por esto que el material es llamado humo de sílice
(Massazza en Hewlett, 1998; Sokkary, Assal & Kandeel, 2004).
El material que es extremadamente fino (0.1 µm (cid:1) 100 veces más pequeño que el
cemento – presenta un área superficial específica de 20 - 25 m2/g en promedio),
esto sumado a su alto contenido de sílice amorfa hace que sea un material
puzolánico altamente reactivo. Se usa entre el 5 y 12% en peso, Su utilización
está regida por la norma ASTM 1240.
El humo de sílice se usa en el cemento porque:
8Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
• Proporciona alta resistencia (alta resistencia 80Mpa y muy alta resistencia
120+ MPa) y baja permeabilidad por la densificación de la matriz en los
concretos al ser llenados los poros –efecto físico y químico- (Fidjestol and
Lewis in Hewlett, 1998).
• Tiene una muy alta reactividad puzolánica, especialmente a edades
tempranas, lo que incrementa el requerimiento de agua para una
trabajabilidad dada o requiere el uso de superplastificantes (Almeida and
Sichieri, 2005), es tal vez la más reactiva de las adiciones comúnmente
utilizadas (Fidjestol and lewis en Hewlett, 1998).
• La cantidad y tasa de exudación se reduce sustancialmente.
• Extiende el tiempo de fraguado inicial y final a 20°C (Heikal et al, 2005)
• Un concreto adicionado con microsílice es tan resistente al ataque de los
sulfatos como uno elaborado con un cemento resistente al ataque de los
sulfatos (Fidjestol and Lewis en Hewlett, 1998). Sin embargo, no es tan
efectiva como el metacaolín, la escoria de alto horno y la cenizas volantes
en la eliminación de la expansión atribuible a la formación de etringita
secundaria (Ramlochan et al, 2004)
1.3.1.2. Sílice porosa (Pirosil): Sílice Precipitada sintética ampliamente usada
como agente fluidificante y anti-apelmazante en la industria alimenticia debido a su
reducido tamaño de partícula y naturaleza higroscópica. Es de estructura amorfa,
compuesta en un 98% mínimo de dióxido de Silicio (SiO anhídrica).
2
1.2.2. Cemento Pórtland Tipo III
El cemento es la materia prima más utilizada para la construcción en nuestro país,
es un producto artificial resultante de la calcinación de mezclas homogéneas de
caliza y arcilla, obteniéndose un material llamado clinker, constituido por silicatos y
aluminatos de calcio anhidros, el cual se mezcla y muele con yeso.
El cemento Pórtland es un cemento hidráulico compuesto principalmente de
silicatos de calcio, que fraguan y endurecen al reaccionar químicamente con el
agua. En el curso de esta reacción, denominada hidratación, el cemento se
combina con el agua para formar una pasta, y cuando le son agregados arena y
grava triturada, se forma lo que se conoce como el material más versátil utilizado
para la construcción, el concreto.
El clinker, la materia prima para producir el cemento, se alimenta a los molinos de
cemento junto con mineral de yeso, el cual actúa como regulador del fraguado. La
molienda conjunta de éstos materiales produce el cemento.
El cemento gris tipo III desarrolla altas resistencias a edades tempranas, a 3 y 7
días. Esta propiedad se obtiene al molerse el cemento más finamente durante el
proceso de molienda.
9Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
Su utilización se debe a necesidades específicas de la construcción, como cuando
una obra tiene que ponerse en servicio muy rápidamente, en el caso de carreteras
y autopistas.
1.2.3. Puzolanas
Básicamente, las puzolanas se definen como un material silíceo o silico –
aluminoso que por si mismo posee poco o ningún valor cementício, pero finamente
molido y en presencia de humedad, reacciona químicamente con el hidróxido de
cálcico Ca(OH ), a temperatura ordinaria y forma compuestos de propiedades
2
cementantes.
En general, las puzolanas presentan grandes ventajas al reaccionar con cementos
aumentando resistencias mecánicas y mejorando la durabilidad de las mezclas,
sin embargo, se hace necesario el control de su comportamiento identificando la
variación en las propiedades como calor de hidratación, desarrollo del fraguado y
la durabilidad.
La clasificación más común de las puzolanas, se refiere a su origen natural o
artificial. Las puzolanas naturales no requieren ningún tratamiento inicial aparte de
la molienda, mientras las puzolanas artificiales resultan de modificaciones
químicas o estructurales de materiales que no necesariamente poseen
propiedades puzolánicas iniciales. De esta manera, las puzolanas se pueden
clasificar en naturales y artificiales:
1.2.3.1. Naturales
Cenizas volcánicas
•
Tufas o tobas volcánicas
•
Tierras de diatomeas (diatomitas)
•
1.2.3.2. Artificiales
Cenizas volantes
•
Arcillas activadas térmicamente
•
Microsílice (humo de sílice)
•
Cenizas de cáscara de arroz
•
Escoria de Alto Horno o de fundición (también utilizadas como material
•
cementício)
Las Puzolanas Artificiales son generalmente subproductos industriales y
materiales tratados térmicamente, como el fluido de craqueo catalítico (FC3R) o el
metacaolín (MC), los cuales no presentan ningún tipo de actividad puzolánica
hasta el momento en que su estructura cristalina es destruida o transformada
mediante un tratamiento térmico a temperaturas entre 800 y 900 °C.
10Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
La Figura 1 muestra un esquema donde se ubican las diferentes puzolanas de
interés de acuerdo a su composición de SiO y Al O . Siendo el humo de sílice,
2 2 3
las escorias de alto horno, el metacaolín y las cenizas volantes, las puzolanas
mejor identificadas respecto a su reactividad y acción puzolánica en las
investigaciones realizadas hasta ahora a nivel internacional.
Figura 1. Diagrama parcial de fases CaO – SiO – Al O .
2 2 3
Localización de materiales puzolánicos.
1.2.4. Actividad puzolánica
El término “actividad puzolánica” cubre todas las reacciones que ocurren entre los
componentes activos de las puzolanas, el HC y el agua. El progreso de la
reacción puzolánica es comúnmente evaluada en términos de la disminución de la
cal libre en el sistema.
La actividad puzolánica incluye dos parámetros, el contenido máximo de HC que
una puzolana puede combinar y la tasa a la cual esta combinación ocurre. Ambos
factores dependen de la naturaleza de las puzolanas y más precisamente de la
calidad y la cantidad de las fases activas.
Puzolana + cal + agua fi Silicatos y aluminatos de calcio hidratados adicionales a
los producidos por el cemento.
La actividad puzolánica depende de varios factores, entre ellos:
• Naturaleza de las fases activas.
• Contenido de sílice.
• Contenido de puzolana.
• La proporción HC/ puzolana de la mezcla.
• Curado lento.
11Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
Adicionalmente, la proporción de la combinación depende de otros factores:
• Área superficial de la puzolana.
• Proporción agua/sólido de la mezcla
• Temperatura.
Los productos de reacción puzolana/HC son generalmente del mismo tipo que los
productos de hidratación del cemento Pórtland: silicatos cálcicos hidratados
(CSH), aluminatos cálcicos hidratados (CAH) y silico – aluminatos cálcicos
hidratados (CSAH). Al añadir una puzolana al cemento Pórtland, ésta reacciona
con el hidróxido de calcio hidratado (Ca(OH) o portlandita), formado en la
2
hidratación de los silicatos de calcio anhidros C3S y C2S, disminuyendo así el
contenido final de portlandita en la mezcla. Esta reacción llega a materializarse
después de los 7 o 15 d de producida la mezcla (dependiendo de la puzolana) y
da lugar a modificaciones en las reacciones de hidratación, en cuanto a velocidad,
composición y microestructura de las fases hidratadas.
1.2.5. Efecto puzolánico
El efecto puzolánico es el conjunto de consecuencias derivadas de la reacción
puzolánica y es de acuerdo a este parámetro que se mide dicha reacción.
Existen varios métodos que permiten identificar el efecto puzolánico, desde
técnicas de caracterización como análisis térmicos y difracción de rayos X, hasta
ensayos bajo normas u otro tipo de tratamientos de laboratorio que permiten
identificar la evolución de la reacción. Entre las técnicas y métodos más utilizados,
tenemos:
1.2.5.1. Técnicas de Caracterización
La fijación del HC se mide generalmente por métodos de caracterización de
análisis térmicos como TGA (Termogravimetría) y por difracción de rayos X (DRX).
Estas técnicas permiten evaluar cualitativa o cuantitativamente el contenido de
agua entre 425 a 600 °C, temperatura a la cual el HC se deshidrata, o para el caso
del DRX de 5 ° a 60 ° 2(cid:2) rango en que se visualizan picos de minerales
característicos de las fases hidratadas que contribuyen con el aumento de las
resistencias y la fijación del HC, permitiendo identificar cuál es el contenido de
éste componente en la mezcla de cemento con puzolana, de manera que al
aplicar éstas técnicas a diferentes edades de curado se puedan conocer los dos
parámetros que incluye la actividad puzolánica, el contenido máximo de HC que la
puzolana puede combinar y la proporción a la cual esta combinación ocurre.
Ambos factores dependen de la naturaleza de las puzolanas y más precisamente
de la calidad y la cantidad de las fases activas. La aplicación de estas técnicas se
ha dado en diversos estudios con todo tipo de puzolanas.
12Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
CH -CH
Calfijada(%)= 0 p *100
CH
0 (1)
Donde:
CH : cantidad inicial de hidróxido de calcio
0
CH : cantidad de hidróxido de calcio en la pasta a un determinado tiempo de curado
p
[CH *C ]-CH
%CalFijada= C % I *100 (2)
[CH *C ]
C %
Donde:
CH : cal presente en la pasta control
C
CH: cal presente en la pasta con adición
I
C : proporción de cemento presente en la pasta sustituida
%
Y a su vez de acuerdo con la fórmula 3, CH corresponde a :
H
CH = PM
PM CH
H (3)
Donde:
H: pérdida de agua en el pico correspondiente al hidróxido de calcio
PM: peso molecular del agua (H) y del hidróxido de calcio (CH) respectivamente
La ecuación (1) permite ver la diferencia entre el porcentaje de cal presente en el
cemento con y sin reemplazo del material puzolánico y la fijación del hidróxido de
calcio al evaluar diferentes edades de hidratación.
1.2.5.2. Porosidad
Adicionalmente, existen otros parámetros que pueden indicar la reactividad o
evolución de la reacción, se trata de la porosidad total y el diámetro de poros de
las pastas, debido a que la reacción del HC con la puzolana produce más gel de
C-S-H que rellena los poros, dándole una mayor densidad y por lo tanto una
mayor impermeabilidad a las mezclas. Este es otro método también muy utilizado
para la identificación del efecto puzolánico aplicado.
1.2.5.3. Norma ASTM C311 [26]
Esta norma ASTM (American Society of Testing Materials) permite hacer una
relación del incremento de las resistencias a compresión del cemento con
puzolana y el cemento sin puzolana, utilizando la fórmula 4:
13Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
(cid:1) A(cid:2)
IAR=(cid:3) (cid:4)·100
(cid:5)B(cid:6)
(4)
Donde:
A: Promedio de la resistencia a compresión de los cubos mezclados (puzolana y
cemento)
B: Promedio de la resistencia a compresión de las muestras control (sólo cemento)
IAR: Índice de actividad resistente.
Todos estos métodos que determinan el efecto puzolánico son utilizados en las
diferentes investigaciones, bien sea porque unos se utilizan en morteros, otros
sólo en pastas, o bien sea, por la razón de que unos están normalizados y otros
no, o por la facilidad o factibilidad de su realización, sin embargo, todos los
métodos siguen siendo efectivos para la identificación del efecto puzolánico,
aunque lo más acertado es la combinación de varios de ellos para identificar la
reacción y permitir sacar relaciones más acertadas sobre el efecto puzolánico.
En esta investigación utilizaremos análisis de resistencias de acuerdo con la
norma ASTM C311 y análisis mineralógico como difracción de rayos X (DRX) y
Termogravimetría (TG), para identificar y correlacionar acertadamente la reacción
de los diferentes tipo de sílice con el cemento Pórtland tipo III, y las fases que
contribuyen con el desarrollo de las resistencias.
La Tabla 1 evidencia la energía necesaria (kj/kg) y liberación de CO (kg/mol) que
2
originan la producción de las fases elementales en la fabricación del cemento,
donde la formación de alita, la fase más importante en la fabricación del OPC
(cemento Pórtland ordinario), posee valores más altos que los demás
componentes, consumiendo 45 % más de energía, y produciendo más del doble
de CO que la belita.
2
Tabla 1. Energía y producción de CO para las diferentes fases del clinker.
2
Glasser F. P. et al.
(cid:1)H formación Liberación de CO
Componente 2
(kJ/kg) (kg/mol)
C3S 1848 0.58
CA 1030 0.28
C2S 1030 0.51
C4A3S 800 0.22
14Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
2. METODOLOGÍA
Para el desarrollo del proyecto de investigación ”EVALUACION DEL
DESEMPEÑO DEL CEMENTO PORTLAND TIPO III ADICIONADO CON SILICE
DE DIFERENTES TAMAÑOS DE PARTICULAS”, inicialmente se realizó la
caracterización a las materias primas (cemento C, Humo de Sílice HS, Pirosil PS),
y se continuó con la elaboración de pastas de cemento tipo III con reemplazos de
5 %, 10 % y 15 % de Humo de Sílice y de 3 % y 5 % de Pirosil, para realizar un
seguimiento a la mineralogía por métodos de caracterización como DRX
(difracción de rayos X) y TGA (termogravimetría), y adicional a esto, se trabajaron
morteros de cemento con sustituciones similares a las de las pastas para
relacionar los resultados de los ensayos de resistencia a la compresión con la
mineralogía encontrada en las pastas de cemento. Todos estos procedimientos se
evaluaron a diferentes edades de hidratación en pastas y de curado en morteros
para hacer un seguimiento del comportamiento.
A continuación se describen de manera detallada los materiales, procedimientos y
equipos utilizados en la experimentación.
2.1. MATERIALES
2.1.1. CEMENTO PORTLAND TIPO III (C)
El cemento utilizado en esta investigación para la elaboración de morteros y
pastas es el cemento Pórtland gris tipo III suministrado por Argos S. A. A
continuación, en la tabla 2 se da cuenta de sus principales propiedades físicas y
químicas.
Tabla 2. Especificaciones técnicas del cemento Pórtland tipo III
PROPIEDADES VALOR PROPIEDADES VALOR
Físicos Químicos
< 3 um (%) 29,95 Si0 (%) 20,73
2
3-30 um (%) 69,93 Al O (%) 4,50
2 3
>30 (%) 0,13 Fe O (%) 3,86
2 3
R 45 um % 0,39 CaO (%) 63,40
BLAINE cm2/g 4904 MgO (%) 2,51
CN % 29,08 Na O (%) 0,12
2
FRAG INICIAL 112 K O (%) 0,21
2
FRAG FINAL 210 SO (%) 1,77
3
1 DIA Mpa 20,65 P.P.C (%) 2,99
3 DIAS Mpa 31,87 Cal libre (%) 0,93
7 DIAS Mpa 43,14
15Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
2.1.2. HUMO DE SILICE (HS)
El humo de sílice utilizado fue suministrado por BASF Construction Chemicals. Las
propiedades físicas y químicas son las siguientes (Tabla 3):
Tabla 3. Especificaciones técnicas del Humo de Sílice
CARACTERISTICA HS
Apariencia Polvo fino gris, seco, densificado
Punto de Fusión (°C) > 1550
Gravedad Especifica ca. 2.2
Solubilidad en Agua Insoluble
pH 6 - 7
2.1.3. PIROSIL (PS)
El pirosil utilizado fue suministrado por productos Glassven. Las propiedades
físico- químicas son las siguientes (Tabla 4):
Tabla 4. Especificaciones técnicas del Pirosil
CARACTERÍSTICA Pirosil
Área de Superficie BET m2/g 185
Contenido de SiO (%) min. 98
2
Perdidas por Humedad (105°C) % 4,5
pH (5% suspensión) 6,5
DBP Absorpción de Aceite ml/100g 290
Densidad Compactada g/l 160
Residuo sobre malla >45 µm % 3
2.1.4. ARENA
La arena utilizada para la realización de los morteros de ensayo fue la arena
normalizada según la ASTM C778-02 para cubos.
2.1.5. AGUA
El agua empleada para la realización de morteros y pastas se obtuvo del
suministro de agua potable de Empresas Públicas de Medellín (EPM), y el agua
destilada y desionizada para el ensayo de sulfatos fueron facilitadas por los
laboratorios del Departamento de Química de la sede, sintetizadas del mismo
suministro de EPM de la Universidad Nacional de Colombia, sede Medellín.
2.1.6. ADITIVOS
El superplastificante (sp) utilizado es PozzolithTM 460, marca registrada de BASF
Aktiengesellschaf, con las siguientes características (Tabla 5)
16Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
Tabla 5. Características del aditivo superplastificante PozzolithTM
Características
Aspecto Líquido poco turbio
pH @ + 20 ºC 6.5 ± 1
Viscosidad @ + 20 ºC < 60 cps
Contenido de halogenuros < 0.1 %
Punto de congelación 0 ºC
2.1.7. REACTIVOS
Se utilizo adicionalmente como reactivo Acetona de la casa comercial Mallinckrodt, en
la preparación de las pastas para las diferentes técnicas de caracterización.
2.1.8. OTROS
Para ejecutar y facilitar otros procedimientos, como los ensayos de densidad en
muestra seca y absorción capilar, así como el desencofrado de moldes, se
utilizaron kerosene, un hidrófugo y desmoldante, respectivamente, de tipo
comercial.
2.2. EQUIPOS Y PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES
2.2.1. Análisis Químico por Fluorescencia de Rayos X (FRX)
La determinación de la composición química se efectuó a las materias primas por
FRX bajo el método de la norma ASTM C114-03 en pastillas de boruro de litio
(B Li O ) con un equipo ARL 8680s (ver Figura 2a).
4 2 7
2.2.2. Análisis de área Superficial (AAS)
El análisis de superficie específica se le realizó al C, el HS y el PS, en un
analizador automático de Fisisorción Gemini V 2380 (ver Figura 2b), con una
desgasificación inicial de la muestra de 1½ h en nitrógeno a 200 °C, seguida de
1½ h de vacío.
2.2.3. Difracción de Rayos X (DRX)
Para la caracterización de pastas hidratadas por DRX se realizó una preparación
inicial que consistió en una molienda de la pasta en presencia de acetona, un
filtrado y un posterior secado a 60 °C durante 30 min, y luego se hizo pasar la
muestra por malla 200; los equipos utilizados fueron una bomba de vacío
SCHOTT tipo ME2 120 V BRAND y un horno eléctrico MLW con capacidad
máxima de 300 °C (ver Figuras 2c y 2d). Los análisis de DRX se realizaron en un
equipo de referencia PANalytical X’Pert PRO MPD, en un intervalo 2 (cid:2) entre 2 ° y
70 °, con un paso de 0.02 ° y un tiempo de acumulación de 30 s (ver Figura 2e).
17Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
2.2.4. Análisis Termogravimétrico (TG)
Para la caracterización de pastas hidratadas por TG se utilizó la misma
preparación que para el análisis DRX. Los análisis Termogravimétricos se
efectuaron en un equipo NETZSCH STA 409C en una atmósfera inerte de N , con
2
crisol de alúmina y una velocidad de barrido de 10 °/min y de 0 a 700 °C (ver
Figura 2f).
La Figura 2 muestra los diferentes equipos utilizados en la caracterización de
materias primas y pastas.
a) Equipo de Fluorescencia de Rayos X. b) Equipo de Superficie Específica.
c) Bomba de vacío. d) Horno de secado.
e) Equipo de Difracción de Rayos X. f) Analizador Termogravimétrico.
Figura 2. Equipos de caracterización de materias primas y pastas.
18Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
2.2.5. Homogenización
La homogenización se realizó en un molino de material cerámico de 10 L de
capacidad con 40 bolas de 1.5 y 2 cm de diámetro, abastecido por energía
eléctrica. En éste se efectuaron homogenizaciones de 30 min por cada 1 kg de
muestra (ver Figura 3a).
2.2.6. Densidad en Estado Seco
La densidad o peso específico del cemento en estado seco, de acuerdo a la
norma ASTM C188-95, la cual consiste en introducir una cantidad de muestra
conocida de material seco en un recipiente llamado Le Chatelier que contiene
kerosene dentro (Ver Figura 3b), y se realiza el cálculo de acuerdo al volumen del
líquido desplazado con la siguiente fórmula 6:
Wc
r=
(Lf -Li)
(6)
Donde:
(cid:2) = Peso específico (g/ml ó en g/cm3)
Wc = Peso del cemento (g)
Li = lectura inicial estabilizada (kerosene solo) (ml ó cm3)
Lf = lectura final estabilizada (kerosene + cemento) (ml ó cm3)
2.2.7. Consistencia normal
La consistencia normal del cemento se determinó según la norma ASTM C187-98,
la cual permite identificar la cantidad de agua necesaria para una plasticidad
específica de la pasta. El procedimiento se realizó calculando la cantidad de agua
a ensayo y error para una cantidad de muestra determinada hasta que la sonda de
diámetro de 10mm del aparato Vicat, de marca Soiltest utilizado, penetra en la
pasta 10 ± 1 mm (ver Figura 3c). Y luego se utilizó la fórmula 7:
Ww
%CN = ·100
Wc (7)
Donde:
% CN = Porcentaje de humedad del cemento en consistencia normal
Ww = Peso del agua en g. Con la que se consiguió la penetración de la sonda de ˘ 10
mm en la pasta entre los rangos 10 – 1 mm.
Wc = Peso del cemento en g.
19Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
2.2.8. Tiempos de Fraguado
El tiempo de fraguado se realizó de acuerdo a la norma ASTM C191-01, y se
efectuó con la pasta que queda del ensayo de consistencia normal, este
procedimiento consiste en conocer el tiempo inicial de fraguado (TIF) que indica el
momento en que la muestra comienza a perder plasticidad y se da cuando una
aguja de diámetro 1mm del aparato Vicat, utilizado de marca Soiltest, penetra 25
mm en la pasta, y el tiempo final de fraguado (TFF) que indica el momento en que
la muestra comienza a ganar resistencias y se da cuando la misma aguja deja de
penetrar en la pasta, los dos intervalos de tiempo se consideran desde el
momento en que se le adiciona agua a la muestra seca (ver Figura 3d).
La Figura 3 muestra los diferentes equipos utilizados en la realización de ensayos
de pastas y cemento en estado seco.
a) Molino de bolas. b) Le Chatelier o picnómetro.
c) Consistencia Normal (sonda de Ø 1 cm) d) Tiempos de fraguado (aguja de Ø 1 mm)
Figura 3. Equipos de ensayo en estado seco y en pastas.
20Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
2.2.9. Fluidez
La fluidez se determinó de acuerdo a la norma ASTM C1437-01, la cual indica la
cantidad de la plasticidad necesaria de un mortero para realizar los cubos para
fallar a compresión. El procedimiento se realiza dejando fija la cantidad de agua y
variando la cantidad de superplastificante, a ensayo y error para una cantidad de
muestra determinada, depositando el mortero en una mesa de leva haciendo que
la muestra caiga 25 veces en 15 s y finalmente se miden cuatro diámetros de la
muestra y se saca el promedio (ver Figura 4a). El agua o la cantidad de
superplastificante necesarias, serán las que permitan una fluidez entre 105 y 115
% según la siguiente fórmula (8):
(˘Promf -˘inicial)
%F = ·100
˘inicial (8)
Donde
% F = Porcentaje de fluidez
˘˘˘˘ promf = Diámetro promedio final que se obtuvo con la muestra
˘˘˘˘ inicial = Diámetro de la base del molde con el cual se deposita el mortero en la
mesa de leva y equivale a 101.6 mm (4 in.)
2.2.10. Resistencia a la Compresión
La resistencia a la compresión se realizó bajo la norma ASTM C348 a
paralelepípedos de mortero de 4*4*16 cm de lado a diferentes edades de curado
en una en una prensa hidráulica marca Controls con capacidad máxima de 150
kN, con un dispositivo para compresión (ver Figura 4b).
La Figura 4 muestra los diferentes equipos utilizados en la realización de ensayos
de morteros.
a) Mesa de flujo b) Prensa
Figura 4. Equipos de ensayos en morteros.
21Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
3. RESULTADOS, ANÁLISIS Y DISCUSIÓN
En el presente capítulo se muestran los resultados encontrados en la
caracterización y ensayos realizados a materias primas, pastas y morteros, así
como el análisis y discusión que pueden explicar claramente el comportamiento de
los tipos de sílice como sustitución del cemento Pórtland gris.
3.1. CARACTERIZACIÓN DE MATERIAS PRIMAS
Para identificar las características y posibles reacciones de hidratación, se
caracterizaron química, mineralógica y físicamente, el HS, el PS, y el cemento gris
Pórtland Tipo III por métodos como FRX, AAS, DRX, y TGA.
3.1.1. Fluorescencia de Rayos X (FRX)
El análisis químico por FRX se realizó al Cemento, el PS y el HS, los resultados se
presentan en la Tabla 6.
Tabla 6. Análisis químico FRX del cemento Pórtland tipo III
PARÁMETRO (%) Cemento HS PS
SiO 20,13 92,84 87,21
2
Al O 4,37 0,22 0,00
2 3
Fe O 3,71 1,00 0,13
2 3
CaO 64,30 0,46 0,13
MgO 2,27 0,75 0,13
Na O 0,10 0,26 1,00
2
K O 0,31 0,44 0,01
2
SO 1,99 0,31 0,86
3
Cr O 0,00 0,00 0,00
2 5
MnO 0,05 0,03 0,01
P O 0,33 0,16 0,12
2 5
TiO 0,10 0,01 0,04
2
Pérdidas al fuego 2,44 3,01 10,01
Cal Libre 0,33 - -
El análisis de FRX del cemento muestra altos contenidos de cal (CaO) respecto a
los demás óxidos y las otras materias primas (microsílices), lo cual indica la
presencia de caliza. El humo de sílice presenta un contenido mas alto de sílice
que el pirosil.
En el HS se observa el contenido en orden descendente de sílice (SiO ), con un
2
porcentaje muy bajo de hierro (Fe O ) lo que es consistente con su fabricación, y
2 3
en el resto de los óxidos, los valores son muy mínimos, lo que indica un buen
grado de pureza de este tipo de sílice.
22Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
En el PS se observan altos contenidos de sílice (SiO ) y un contenido
2
insignificante de sodio (Na O). En la utilización de las dos sílices, se favorece el
2
aumento significativo de tobermorita (3CaO.2SiO .3H O) al hidratarse en conjunto
2 2
con el cemento.
3.1.2. Análisis de Área Superficial (AAS)
El análisis de superficie específica se le realizó al cemento, el HS y el PS (ver
tabla 7) para determinar la posible reactividad en el momento de hidratación de
cada una de los materiales utilizados.
Tabla 7. Análisis de Área Superficial de las materias primas
AREA SUPERFICIAL
MUESTRA
m2/g
C 1,1386
HS 28,0003
PS 147,8504
Hay una marcada diferencia en el área superficial de los tres materiales
analizados, siendo el PS mas de cien veces mayor que el cemento, mientras el HS
supera en 28 veces al cemento y es 5 veces menor que el PS, indicando
posiblemente una alta velocidad de reacción entre el cemento y el PS en
comparación al HS (Ver Figura 5).
160
140
120 g/2m
100 acificepse
80
eicifrepus
60
40
20
0
PS HS C
Figura 5. Análisis Comparativo AAS de las materias primas
Es necesario resaltar que la reactividad del HS y el PS como sustituciones del
cemento, también depende del tamaño de partícula, grado de cristalinidad y la
cantidad de SiO que pueda absorber el HC.
2
23Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
3.1.3. Densidad en Estado Seco
La densidad se efectuó en estado seco al cemento, al HS y al PS y adicional a
esto, al cemento con 5%, 10% y 15% de HS y 3% y 5% de PS de sustitución. (ver
Tabla 8 ).
Tabla 8. Densidad en estado seco de los materiales
Densidad
MATERIAL
(cid:2) (g/cm3)
C 3,15
HS 2,05
PS 1,98
5% HS 3,11
10% HS 2,98
15% HS 2,88
3% PS -
5% PS 3,06
Con la evaluación de la densidad en seco, se pudo concluir que la densidad
disminuye con la cantidad de sustitución de HS y de PS, así como se evidencia
que el cemento Pórtland tipo III es más denso que el HS y el PS.
3.1.4. Difracción de Rayos X (DRX)
Se ejecutó el análisis mineralógico por DRX al C (Figura 6), HS y PS (comparados
en la Figura 7) utilizados, para conocer su cristalinidad y fases presentes.
En el difractograma del cemento (Figura 6) se distinguen varios picos
pertenecientes a diversos minerales como el silicato tricálcico (C3S), silicato
bicálcico (C2S), aluminato tricálcico (C3A) y calcita (CaCO ), componentes que
3
certifican que el cemento utilizado es un Pórtland gris tipo III (cemento adicionado
con caliza).
El difractograma comparativo del HS y PS (Figura 7) muestra que no hay picos,
debido al carácter amorfo de ambas materias primas.
La caracterización mineralógica por DRX del cemento Pórtland gris muestran
cristalinidad debido a la gran esbeltez de los picos, entendiéndose por esbeltez la
relación ancho/alto de estos, lo que no sucede con las sílices (HS y PS) al
evidenciarse baja cristalinidad en el difractograma.
24Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
DRX CEMENTO PÓRTLAND TIPO III
1600
1400
1200
1000
SPC
Cemento
800
600
400
200
0
5 15 25 35 45 55 65
2(cid:1)
Figura 6. Difractograma del cemento.
DRX COMPARATIVO SÍLICES
700
600
500
400
HUMO DE SILICE SPC
PIROSIL
300
200
100
0
5 15 25 35 45 55 65
2(cid:1)
Figura 7. Difractograma comparativo del HS y PS
25Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
3.1.5. Análisis Termogravimétrico (TGA)
El análisis termogravimétrico se efectuó al HS (Figura 8), y al PS (Figura 9) para
conocer las reacciones que se presentan en las materias primas.
Como se puede observar en ambos termogramas, debido a la amorficidad de sus
partículas, no se observan ni perdidas, ni cambios de fase, en el intervalo donde
se corrió el análisis. Ambas materias primas se comportan estables, y se puede
concluir que se encontraban en estado completamente seco, ya que no hay
perdidas por deshidratación.
Figura 8. Termograma del HS
26Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
Figura 9. Termograma del PS
3.2. RESULTADOS Y DISCUSIÓN EN PASTAS
Inicialmente, se hicieron pastas de cemento Pórtland tipo III con reemplazos de
5%HS, 10%HS, 15%HS y de 3%PS, 5%PS, para analizar la mineralogía y efecto
del HS y del PS; y seguidamente se les efectuó ensayos de consistencia normal y
tiempos de fraguado, y las pastas resultantes se caracterizaron por DRX, y TGA a
diferentes edades de curado, tales como 1, 3, 7, 28 días.
3.2.1. Consistencia Normal y Tiempos de Fraguado
La consistencia normal se realizó a pastas de cemento Pórtland tipo III con
reemplazos de 5%HS, 10%HS, 15%HS y de 3%PS, 5%PS; con superplastificante
variable. Todas las pastas se prepararon con una relación agua/cemento o agua/
cemento+sustituto de 0,32 y se varió la cantidad de superplastificante hasta
obtener la consistencia normal.
Los tiempos de fraguado inicial y final se les efectuó a las mismas pastas del
ensayo de consistencia normal con la misma relación a/mc (agua/material
cementante). (Ver tabla 9)
27Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
Tabla 9. Demanda de sp para la Consistencia Normal y
tiempos de Fraguado en pastas
PASTAS
Tiempo de
MUESTRAS Cemento Reemplazo Relación Superplastificante
fraguado
(g) (g) (a/mc)
(g) (%) TIF TFF
Control 500 0 0,3 0,06 194 240
5% HS 475 25 0,9 0,18 206 253
10% HS 450 50 0,32 2,0 0,40 201 260
15% HS 425 75 3,0 0,60 214 274
3% PS 485 15 4,0 0,8 180 250
5% PS 475 25 12,5 2,5 339 424
De acuerdo con la Tabla 9, se puede concluir que al aumentar la sustitución de PS
en el cemento, se necesita mayor cantidad de superplastificante, ya que el agua
permanecía constante; esto para llegar a la plasticidad de consistencia normal de
la pasta, y mas aun en el caso de la sustitución del PS, esto se debe a que el área
superficial del PS (147,85 m2/g) es mas de 140 veces mayor que el área
superficial del cemento (1.14 m2/g),y su carácter amorfo, lo que influye en la
demanda de superplastificante para iniciar el proceso de reacción.
En el caso de la pasta con sustitución de HS, también se vio un aumento de la
demanda de superplastificante, pero en menor grado, debido a su área superficial
(28 m2/g), y por consiguiente al tamaño de partícula, y más aún a su carácter
amorfo, características que le permiten una mayor reactividad.
450
400 )nim(
350
odaugarf
300
250 TFF
200 TIF
ed
150 sopmeiT
100
50
0
Control 5% HS 10% HS 15% HS 3% PS 5% PS
% de Sustitución
Figura 10. Tiempos de fraguado inicial y final de pastas de cemento con diferentes
porcentajes y sustituciones de HS y PS.
28Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
La Figura 10 evidencia que con el aumento en la sustitución de HS por cemento,
aumentan también los tiempos de fraguado, con respecto a la muestra control;
esto significa que se retarda la reacción y así mismo el desarrollo de resistencias,
la razón de este fenómeno se da por la cantidad de superplastificante que se hace
necesario utilizar para mejorar la trabajabilidad del mortero, lo que retarda los
tiempos de fraguado.
Al comparar la sustitución de PS con la sustitución de HS, encontramos que los
tiempos de fraguado de PS superan los tiempos de fraguado de las otras
muestras, siendo aun mayor la las cantidades de superplastificante utilizados,
debido a su porosidad y gran área superficial, lo que hace posiblemente al PS una
puzolana de alta actividad que necesitó más superplastificante para llegar a la
consistencia por su naturaleza amorfa.
3.2.2. Difracción de Rayos X (DRX)
La evolución y composición mineralógica de las pastas se evaluó por DRX a las
pastas de cemento sin adición, y con 5%, 10% y 15% de HS, y con 3% y 5% de
PS, a 1, 3, 7, 28 d de hidratación (ver Figuras 11 a 16).
En los difractogramas de pastas de cemento (Figuras 11 a 16 ), se pueden
apreciar fases como P (portlandita, hidróxido de calcio), T (tobermorita, silicatos de
calcio hidratados), CC (carbonato de calcio), AC (aluminatos de calcio).
Los difractogramas de pastas de cemento, muestran una pérdida de P
(portlandita), con el aumento de HS y PS, sin embargo no se ve reflejada de
manera directa en el aumento de T (tobermorita), debido a que la mayor cantidad
de tobermorita con el tiempo de hidratación, se observa en los difractogramas sin
adición (Figura 11), en cambio, en las pastas con sustitución (Figuras 12 a 16), se
registran fases adicionales hidratadas.
De manera general se puede identificar que con HS y PS aún a 28 d, aunque
disminuye el contenido de portlandita, se sigue registrando, lo que sugiere que la
fijación no ha sido total. Pero adicion alme nte se encuentra que no se perciben
picos que señalen la aparición de tobermorita.
29Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
28d 5%HS
28d CIII 7d 5%HS
7d CIII 3d 5%HS
3d CIII 1d 5%HS
1d CIII
SPC
SPC
5 15 25 35 45 55 65
5 15 25 35 45 55 65
2(cid:1)
2(cid:1)
Figura 11. Difractograma de Cemento sin Figura 12. Difractograma de Cemento + 5%HS a
adición a diferentes edades de curado diferentes edades de curado
28d 10%HS
7d 10%HS 7 dias 15%HS
3d 10%HS 3 dias 15%HS
1d 10%HS 1 dia 15%HS
SPC SPC
5 15 25 35 45 55 65
5 15 25 35 45 55 65
2(cid:1) 2(cid:1)
Figura 13. Difractograma de Cemento + 10%HS Figura 14. Difractograma de Cemento + 15%HS
a diferentes edades de curado a diferentes edades de curado
28 dias 3%PS 28 dias 5%PS
7 dias 3%PS 7 dias 5%PS
3 dias 3%PS 3 dias 5%PS
1 dia 3%PS 1dia 5%PS
SPC SPC
5 15 25 35 45 55 65 5 15 25 35 45 55 65
2(cid:1) 2(cid:1)
Figura 15. Difractograma de Cemento + 3%PS a Figura 16. Difractograma de Cemento + 5%PS a
diferentes edades de curado diferentes edades de curado
30Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
3.2.3. Análisis Termogravimétrico (TG)
Las Figuras 17 a 22, muestra la derivada de los termogramas de cemento con
diferentes porcentajes de sustitución de HS y PS a diferentes edades de
hidratación.
Tabla 10. Resultados del TGA y DTG en pastas con diferentes porcentajes de
sustitución
TGA DTG
Peso
Muestra inicial 1ra 2da 1er 2do
Total
(mg) pérdida pérdida pico pico
(%)
(%) (%) (°C) (°C)
C 1d 36,3 -11,38 -3,55 -18,40 104,5 467,3
C 3d 41,2 -8,34 -4,53 -16,63 125,7 490
C 7d 43,4 -11,76 -4,03 -21,28 111,4 480,9
C 28d 40,2 -12,77 -4,60 -22,46 111,9 486,6
C+5%HS 1d 38,3 -10,18 -2,89 -16,42 129,9 472,6
C+5%HS 3d 36,8 -10,22 -3,53 -18,40 111,5 489,2
C+5%HS 7dia 39,2 -11,80 -3,64 -19,04 113,1 486,1
C+5%HS 28d 35 -10,53 -3,97 -18,20 126,6 486,7
C+10%HS 1d 34,5 -10,92 -2,82 -17,79 107,7 468,7
C+10%HS 3d 37,6 -11,91 -3,32 -20,28 111,9 480,8
C+10%HS 7d 40,6 -13,04 -3,28 -20,81 112,5 484,5
C+10%HS 28d 41 -11,72 -3,49 -21,03 112,1 442,7
C+15%HS 1d 39,1 -10,63 -3,40 -18,08 115,2 482,7
C+15%HS 3d 39,6 -12,87 -2,82 -19,72 113,6 482,2
C+15%HS 7d 38 -11,09 -3,15 -19,03 116,7 482,4
C+15%HS 28d 40,6 -12,57 -3,08 -20,83 114,1 476,2
C+3%PS 1d 39 -7,70 -3,23 -13,76 123,8 476,7
C+3%PS 3d 40,5 -9,17 -3,01 -14,83 118,1 473
C+3%PS 7d 42,2 -9,94 -4,16 -18,01 121,6 480,7
C+3%PS 28d 40,8 -10,65 -4,07 -18,40 126,4 486,8
C+5%PS 1d 39,7 -7,39 -2,08 -12,13 122,3 471,5
C+5%PS 3d 41,5 -9,59 -3,04 -16,30 123,5 484,7
C+5%PS 7d 39,8 -10,51 -2,89 -15,90 125,4 480
C+5%PS 28d 40 -10,09 -2,82 -14,92 127,7 472,1
La evolución en la composición mineralógica y el consumo de portlandita de las
pastas se evaluó por TGA para las pastas de cemento sin adición, con 5%, 10% y
15% de HS y con 3% y 5% de PS, a 1, 3, 7, y 28 de hidratación (ver Figuras 17 a
22).
De los DTG de pastas de cemento (Figura 17 a 22) se observan de manera clara
los picos correspondientes a la deshidratación de la P (portlandita, hidróxido de
calcio hidratado) y de la T (silicatos de calcio hidratados, sin embargo si es posible
comparar entre la evolución de los diferentes porcentajes de sustitución de HS
(Figuras 18, 19 y 20) y PS (Figuras 21, 22 y 23), encontrando una muy baja
disminución en el contenido de P con el aumento del HS y PS y con el tiempo de
31Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
hidratación, además de un comportamiento estable en lo que respecta a la T para
HS, ya que el pico generado de esta fase es similar, aun con el aumento de la
sustitución y con el tiempo de hidratación, mientras que para PS, el pico
correspondiente a T, disminuye mas drásticamente.
28d CT III 28d 5% HS
7d CIII 7d 5% HS 3d CIII 3d5% HS % GTD % GTD
P 1d CIII 1d 5% HS
T
P
T
50 150 250 350 450 550 650 50 150 250 350 450 550 650
Temperatura °C Temperatura °C
Figura 17. Termograma de Cemento sin adición a Figura 18. Termograma de Cemento + 5%HS a
diferentes edades de curado diferentes edades de curado
28d10% HS 28d 15%HS 7d 10% HS 7d 15%HS 3d 10% HS 3d 15%HS % GTD % GTD
1d10% HS
1d 15% HS
P P
T T
50 150 250 350 450 550 650
Temperatura °C 50 150 250 350 450 550 650
Temperatura °C
Figura 19. Termograma de Cemento + 10%HS a Figura 20. Termograma de Cemento + 15%HS a
diferentes edades de curado diferentes edades de curado
28d 3% PS 1d 5% PS 7d 3% PS 3d 5% PS 3d 3% PS 7d 5% PS % GTD % GTD
1d 3% PS 28d 5% PS
P
P T
T
50 150 250 350 450 550 650 50 150 250 350 450 550 650
Temperatura °C Temperatura °C
Figura 21. Termograma de Cemento + 3%PS a Figura 22. Termograma de Cemento + 5%PS a
diferentes edades de curado diferentes edades de curado
32Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
3.3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN EN MORTEROS
3.3.1. Fluidez
Los morteros se hicieron con una relación cemento:arena de 1:2,75 y con una
relación agua/cemento+sustituto de 0,55 y se varió la cantidad de
superplastificante hasta obtener una fluidez acorde con la norma.
Tabla 11. Demanda de sp para la fluidez en morteros
MORTEROS
MUESTRA Cemento Reemplazo Relación Superplastificante Fluidez
(g) (g) (a/mc) (g) (%) (%)
Control 500 0 1,0 0,20 114,8
5% HS 475 25 1,3 0,26 110,4
10% HS 450 50 0,55 1,4 0,28 105,2
15% HS 425 75 3,0 0,60 112,8
3% PS 485 15 5,0 1,00 108,9
5% PS 475 25 7,0 1,40 111,1
Como se puede observar en la Tabla 10, se muestra la cantidad de
superplastificante necesaria para llegar a una fluidez entre 105-115 % del mortero,
con diferentes porcentajes de HS y PS y con relación a/mc constante. (Ver Figura
23)
1,6
)%(
1,4
etnacfitsalprepuS
1,2 Control
5% HS
1
10% HS
0,8 15% HS
0,6 3% PS
ed
5% PS
0,4 noicaleR
0,2
0
Figura 23. Demanda de sp para la fluidez en morteros
A medida que la sustitución HS es mayor, se observa que la cantidad de
superplastificante aumenta también, aunque sea en una cantidad pequeña,
llegando a alcanzar solo el 0,6% (3,0 g).
Mientras que para el reemplazo con PS, este demanda una cantidad mayor de
superplastificante, llegando a ser del 1,4% (7,0 g). Esta demanda, como en el caso
33Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
de las pastas; esta fuertemente ligada al carácter amorfo y poroso del PS, y la
reología que presenta el material, siendo más ávido de agua que el mismo
cemento, haciendo que la mezcla de mortero también demande más
superplastificante, para que haya una mayor fluidez, permitiendo una buena
consistencia de la mezcla, sin disgregación, un efectivo proceso de reacción y una
adquisición de resistencias homogénea.
3.3.2. Resistencia a la Compresión
La resistencia a la compresión se evaluó en morteros con relación a/mc constante
de 0,55 con superplastificante variable para una fluidez entre 105 y 115 %, a
edades de 1, 3, 7, 28 y 56 días de curado. Los resultados se pueden observar en
la Tabla 11 y Figura 24.
Tabla 12. Resistencia a la compresión con diferentes porcentajes de sustitución
de HS y PS, con sp y a diferentes edades de curado
Resistencia a la compresión (MPa)
% Sustitución Rel. a/mc cte y sp variable
1 d 3 d 7 d 28 d 56 d
C 12,85 24,16 36,46 47,83 47,17
5%HS 11,76 23,20 29,04 40,90 44,79
10%HS 11,82 23,35 30,12 44,28 45,71
15%HS 10,95 21,31 22,72 32,14 39,82
3%PS 14,78 30,01 40,85 47,32 39,08
5%PS 11,18 30,09 40,30 46,64 57,23
De acuerdo con la Figura 24, se observa que las resistencias obtenidas para las
sustituciones de HS, en todas las edades, siempre se encuentran por debajo de la
muestra patrón (C, sin adición), lo que de alguna manera evidencia que la
sustitución de HS no esta actuando efectivamente en el incremento de las
resistencias a la compresión de morteros. Esto posiblemente se deba al carácter
del HS densificado, lo que no permite que interactúen las partículas del material
con el cemento para la densificación de la matriz y el desarrollo de resistencias.
En el caso del PS, se observa que después de 1d de curado, todas las
resistencias a la compresión de 3%PS y 5%PS con superplastificante variable se
encuentran por encima de la muestra patrón, al menos hasta la edad de curado de
28 días, donde se comportan de manera similar, y pasando a las muestras de 56
días de curado, donde se observa un decaimiento de la resistencia de 3%PS, y un
aumento de la de 5%PS con respecto a la patrón.
34Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
Resistencia a la Compresión
60
50
40 C )aPM(
5%HS
aicnetsiseR
30 10%HS
15%HS
20
3%PS
5%PS
10
0
1 3 7 28 56
Edad de curado (d)
Figura 24. Comparativo Resistencias a la compresión con diferentes
porcentajes de sustitución de HS y PS, con sp y a diferentes edades de
curado
Para identificar el efecto real del HS y PS en las resistencias a la compresión se
debe examinar el IAR o Índice de Actividad Resistente que se evidencian en la
Tabla 12 y la Figura 25.
Tabla 13. Índice de Actividad Resistente para la compresión de morteros con
diferentes porcentajes de sustitución de HS y PS..
Índice de Actividad Resistente (%)
% de Sustitución
Tiempo de
curado 5%HS 10%HS 15%HS 3%PS 5%PS
(días)
1 91,52 92,02 85,20 115,02 87,05
3 96,02 96,63 88,18 124,21 124,51
7 79,64 82,62 62,32 112,03 110,54
28 85,53 92,58 67,21 98,95 97,53
56 94,97 96,90 84,42 82,85 121,33
La Tabla 12 y la Figura 27 muestran el Índice de Actividad Resistente (IAR) a la
compresión calculado según la norma ASTM C311, la cual califica como puzolana
a aquellas sustituciones que con un 20 % de sustitución por cemento obtienen un
IAR a 7 y 28 d mayor al 75 %. Aunque la norma habla de sustituciones del 20%,
se utilizo de igual manera para verificar en el caso nuestro, aunque las
sustituciones siempre fueron menores de lo que dice la norma.
35Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
IAP
140
120
100 )%(
aicnetsiser
3%PS
80
5%PS
10%HS
5%HS 60 ed
15%HS ecidnI
40
20
0
1 3 7 28 56
Dias de Curado
Figura 25. Índice de Actividad Resistente para la compresión de morteros con
diferentes porcentajes de sustitución de HS y PS. (según norma ASTM C311).
Aplicando la fórmula para los reemplazos a 1, 3, 7, 28 y 56 d, se puede observar
que el HS cumple a todas las edades con el IAR, excepto en el reemplazo del
15%HS, donde los valores son menores al 75%, y esto puede ser debido a que en
la literatura se menciona que la máxima sustitución adecuada de HS debe ser del
12%. Se concluye que para porcentajes de sustitución del 5 y 10% de HS en el
cemento, este se comporta como una puzolana.
En el caso de la sustitución de PS, se puede observar que este cumple a todas las
edades con el IAR, con valores por encima del 90%, lo que hace al PS
comportarse como una puzolana.
Estos resultados se evidencian de mejor forma en el figura 27, donde se muestran
tanto al HS como al PS como puzolanas, siendo el PS, de mayor índice de
resistencia con respecto al HS.
36Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
4. CONCLUSIONES
4.1. CONCLUSION GENERAL
La “Evaluación del desempeño del cemento Portland tipo III adicionado con sílice
de diferentes tamaños de partículas”, permitió reconocer al Humo de Sílice y al
Pirosil como adiciones activas al cemento. Esto debido a las características
propias de los materiales, tales como estructura amorfa, de media (caso HS) a
muy alta (caso PS) área superficial y tamaño de partícula, lo cual hace que la
reactividad sea apropiada entre los materiales.
4.2. CONCLUSIONES EN PASTAS
• El Humo de Sílice demanda más agua que el cemento y tiene mayores
tiempos de fraguado por su área superficial, pero al compararlo con el Pirosil
éste último demanda más cantidad de agua debido a su gran área superficial,
su reología y a su carácter amorfo.
• La fijación del hidróxido de calcio del HS y del PS se da a un ritmo muy similar
comenzando con un 15 % a 1d hasta un 40 % a 28 d de hidratación, para
formar tobermorita y portlandita.
4.3. CONCLUSIONES DE MORTEROS
• Según el Índice de Actividad Resistente (IAR) a la compresión calculado
con la norma ASTM C311; para porcentajes de sustitución del 5 y 10% de
HS en el cemento, este se comporta como una puzolana.
• En el caso de la sustitución de PS, se puede observar que este cumple a
todas las edades con el IAR, con valores por encima del 90%, lo que hace
al PS comportarse como una puzolana.
37Evaluación Del Desempeño Del Cemento Pórtland Tipo III Adicionado Con Sílice De Diferentes Tamaños De Partícula
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