INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Selon un exemple illustrant une autre variante du procédé d’assemblage de l’invention susceptible d’être mise en œuvre conjointement aux variantes précédemment détaillées, l’étape de refroidissement différencié fait intervenir une étape de projection de flux de gaz ciblé au niveau d’au moins une partie de la surface de l’élément métallique 2. La projection de gaz contre l’élément métallique 2 permet d’opérer un refroidissement par convection thermique au niveau l’environnement en contact direct avec la surface à refroidir. Le gaz projeté présente alors une température inférieure à celle de la surface de l’élément métallique. Selon une mise en œuvre préférée, la température du gaz projeté est d’au plus 250°C. Le gaz projeté est susceptible d’être de l’oxygène, de l’azote, un gaz rare tel que l’argon ou encore, plus simplement, de l’air naturel. De façon préférentielle également, cette projection de gaz est réalisée à partir d’un mécanisme tel qu’une buse 4 permettant un ciblage bien spécifique d’une zone ou de l’ensemble de la surface de l’élément métallique 2 en évitant une projection de gaz contre la surface de la structure de verre 1. Il convient de relever qu’une étape de refroidissement faisant intervenir une projection de gaz permet de cibler une zone de la surface de l’élément métallique 2 indépendamment de la présence d’un relief particulier ou de circonvolutions spécifiques au niveau de la surface de cet élément métallique 2.
Selon un exemple illustrant une autre variante du procédé d’assemblage de l’invention susceptible d’être mise en œuvre conjointement aux variantes précédemment détaillées, l’étape de refroidissement différencié fait intervenir une étape de mise en contact du seul élément métallique 2 avec un élément de refroidissement de façon à opérer un refroidissement par conduction thermique de l’élément métallique 2. Cet élément de refroidissement présente une température inférieure à celle de la surface de l’élément métallique. Selon une mise en œuvre préférée, la température de l’élément de refroidissement est d’au plus 250°C. Selon un exemple particulier de mise en œuvre de cette variante du procédé de l’invention, l’élément de refroidissement présente au moins une surface de contact de forme sensiblement complémentaire à au moins une partie de la surface de l’élément métallique 2 à refroidir. Cette complémentarité de forme permet d’opérer une interaction thermique optimisée entre l’élément de refroidissement et la surface de l’élément métallique 2. Selon un autre exemple particulier, l’élément de refroidissement est arrangé sous la forme d’un manchon complémentaire de l’élément métallique 2 configuré pour l’entourer et le refroidir. L’élément de refroidissement est susceptible d’être réalisé sous la forme d’une structure qui intègre un ou plusieurs accumulateurs de froid ou blocs eutectiques. Ces accumulateurs de froid ou blocs eutectiques sont ainsi refroidis préalablement à la mise en contact de l’élément de refroidissement avec l’élément métallique 2. Au cours de l’opération de refroidissement, les accumulateurs de froid ou blocs eutectiques absorbent au moins une partie de la chaleur de l’élément métallique 2. L’élément de refroidissement est également susceptible d’être réalisé sous la forme d’une structure qui intègre un circuit de circulation pour un fluide caloporteur arrangé pour optimiser ses échanges thermiques avec l’élément métallique 2 et absorber au moins une partie de sa chaleur.
Selon un exemple illustrant une autre variante du procédé d’assemblage de l’invention susceptible d’être mise en œuvre conjointement aux variantes précédemment détaillées, l’étape de refroidissement différencié fait intervenir une séparation des environnements immédiats respectifs de la structure de verre 1 et de l’élément métallique 2 de façon à optimiser l’absorption de chaleur au niveau des surfaces respectives de la structure de verre 1 et de l’élément métallique 2. Selon un exemple de mise en œuvre, cette séparation des environnements immédiats fait intervenir un moyen de séparation 3 telle qu’une capsule isolante ou de rétention thermique. Ce moyen de séparation est arrangé pour envelopper, au moins partiellement, la structure de verre 1 associée à l’élément métallique 2 et ainsi limiter, voire idéalement empêcher, un refroidissement parasite de la structure de verre 1 par un élément de refroidissement dédié à tout ou partie de la surface de l’élément métallique 2.
Selon un exemple illustrant une autre variante du procédé d’assemblage de l’invention susceptible d’être mise en œuvre conjointement aux variantes précédemment détaillées, l’étape de refroidissement différencié fait intervenir un refroidissement d’une partie de la portion de verre 1 par conduction thermique avec l’élément métallique 2 refroidi plus rapidement. L’étape de refroidissement différencié intervenant postérieurement à l’étape de mise en contact du verre 1 avec l’élément métallique 2, l’élément métallique 2 en cours de refroidissement et à une température inférieure à celle de la structure en verre 1 est également en mesure de participer au refroidissement de cette structure en verre 1 par un phénomène de conduction thermique par l’intermédiaire de l’interface formant la jonction physique entre les matières des deux pièces 1, 2 en contact. Ainsi, à partir d’une unique source d’absorption de chaleur dirigée vers l’élément métallique 2, la structure en verre 1 est également en mesure d’être refroidie.
Selon un exemple illustrant une autre variante du procédé d’assemblage de l’invention susceptible d’être mise en œuvre conjointement aux variantes précédemment détaillées, le procédé comprend également, préalablement à l’étape de chauffage, une étape d’usinage de l’extrémité de l’élément métallique 2 destinée à être en contact avec le verre 1, de sorte que cette extrémité présente une épaisseur d’au plus 8/100 de millimètres. Le procédé d’assemblage de l’invention permet ainsi de s’affranchir d’un process chimique dans le cadre d’une étape d’amincissement de l’élément métallique 2 jusqu’à une épaisseur de l’ordre du 1/100 de millimètre. Aussi, le procédé de l’invention est susceptible d’être mis en œuvre pour l’assemblage d’un élément métallique 2 plus épais ou qui n’a pas supporté un usinage avec une précision de l’ordre du 1/100 de millimètre.
Selon un exemple illustrant une autre variante du procédé d’assemblage de l’invention susceptible d’être mise en œuvre conjointement aux variantes précédemment détaillées, le procédé comprend une étape de sélection d’au moins un acier inoxydable dont la composition comprend un taux de carbone inférieur à 0,1% pour la réalisation d’au moins l’extrémité de l’élément métallique 2 destinée à être en contact avec le verre 1. Cette étape de sélection préalable permet d’opérer un assemblage verre-métal qui optimise la qualité de la jonction verre-métal en limitant les risques de fragilisation sous l’effet de bulles en lien avec un dégagement de CO 2 lors de la mise en contact de l’extrémité de l’élément métallique 2 avec le verre 1. De façon préférée, l’acier inoxydable sélectionné est un acier bas carbone de type 304L ou de type 316L. Il convient de relever que, pour ces types d’acier bas carbone, l’étape de traitement de l’élément métallique 2 avec une décarburation conduit au retrait d’une quantité restreinte de carbone.
L’invention porte également sur un produit comprenant une jonction entre une structure de verre 1 et un élément métallique 2, caractérisé en ce que la jonction est obtenue par un procédé d’assemblage selon l’invention.
Selon un exemple illustrant une variante de réalisation du produit de l’invention, celui-ci est caractérisé en ce que la zone de jonction entre la structure de verre 1 et l’élément métallique 2 correspond à un arrangement cylindrique à section circulaire. Cet arrangement particulier du produit certes permet la réalisation de connecteur électronique, mais également une coopération par complémentarité de forme facilitée de la surface de l’élément métallique 2 ou de la structure de verre 1 avec, respectivement, un moyen de séparation 3 ou un élément de refroidissement.
L’invention concerne également un dispositif de mise en œuvre d’un procédé d’assemblage selon l’invention, caractérisé en ce que le dispositif comprend : une interface support d’une structure de verre 1 en contact avec un élément métallique 2, un mécanisme de refroidissement par projection de gaz 4 contre au moins une partie de l’élément métallique 2.
Selon un exemple illustrant une variante de réalisation du dispositif de l’invention, celui-ci est caractérisé en ce qu’il comprend un moyen de séparation 3 telle qu’une capsule isolante ou de rétention thermique apte à envelopper, au moins partiellement, la structure de verre 2 associée à l’élément métallique 1. Ce moyen de séparation permet ainsi de limiter, voire idéalement d’empêcher, un refroidissement parasite de la structure de verre 1 par un élément de refroidissement dédié à tout ou partie de la surface de l’élément métallique 2.
Quoi qu’il en soit, le bain de liquide organique non miscible à l’eau est, de préférence, un bain d’huile de silicone, lequel est avantageusement chauffé à une température comprise entre 80 °C et 95 °C et, idéalement, égale à 90 °C ± 2 °C de sorte à obtenir des temps de gélation (par polymérisation des premier et deuxièmes précurseurs) permettant une gélification de la coque des microsphères avant leur arrivée dans le fond du réacteur dans lequel est réalisée l’étape b), le but étant d’obtenir des microsphères non déformées et qui ne fusionnent pas entre elles. En tout état de cause, la température du bain de liquide organique ne doit pas être supérieure à la température d’ébullition de l’eau pour éviter l’éclatement des microsphères dans le bain de liquide organique.
Conformément à l’invention, l’étape b) comprend avantageusement, outre la dispersion du sol en gouttelettes dans le bain de liquide organique non miscible à l’eau, un mûrissement des microsphères résultant de la gélification de ces gouttelettes par maintien des microsphères dans ce bain pendant de 30 minutes à 2 heures.
La séparation des microsphères gélifiées du bain de liquide organique non miscible à l’eau, ou étape c), peut être effectuée par toute technique permettant de récupérer des particules gélifiées à partir d’une phase liquide sans les altérer comme, par exemple, un transvasement de ce bain dans un récipient au travers d’un tamis permettant de retenir les microsphères gélifiées.
L’étape d) de lavage et de séchage des microsphères gélifiées récupérées à l’étape c) peut être réalisée directement après cette étape. Toutefois, il est également possible de prévoir, entre les étapes c) et d), une étape de vieillissement des microsphères gélifiées à l’air libre, laquelle peut consister à simplement laisser les microsphères gélifiées ayant été récupérées à l’étape c) reposer au contact de l’air pendant plusieurs heures, par exemple de 6 heures à 24 heures et, idéalement, pendant 12 heures.
L’étape d) de lavage et de séchage des microsphères gélifiées obtenues soit à l’issue de l’étape c) soit à l’étape de vieillissement a notamment pour vocation d’éliminer de ces microsphères les résidus laissés par le liquide organique dont elles ont été séparées à l’étape c).
Cette étape peut comprendre une ou plusieurs opérations de lavage des microsphères, par exemple par trempage de ces microsphères dans des bains tels que des bains d’éther de pétrole suivis de bains d’hydroxyde d’ammonium si le liquide organique est de l’huile de silicone, avec au moins la dernière opération de lavage qui est suivie par une opération de séchage des microsphères gélifiées, par exemple dans une étuve chauffée à 50 °C-60 °C.
Conformément à l’invention, la dissolution chimique sélective des billes de matériau sacrificiel, ou étape e), comprend, de préférence, un trempage des microsphères gélifiées obtenues à l’issue de l’étape d) dans un bain d’un solvant organique qui va s’infiltrer par perméation dans ces microsphères et va être capable de dissoudre les billes de matériau sacrificiel sans pour autant dissoudre le gel polymérique formant les microsphères gélifiées.
Comme précédemment indiqué, le solvant organique peut, par exemple, être le diméthylformamide si les billes de matériau sacrificiel sont des billes de polystyrène ou de polyéthylène, du xylène (chaud) si les billes de matériau sacrificiel sont des billes de polyéthylène ou encore du chloroforme si les billes de matériau sacrificiel sont des billes de poly(méth)acrylate de méthyle.
En tout état de cause, les microsphères gélifiées sont maintenues dans le bain de solvant organique, éventuellement chauffé, pendant une durée suffisante pour avoir l’assurance que la totalité des billes de matériau sacrificiel soit dissoute dans leur intégralité. Cette durée peut être de plusieurs heures, par exemple de 24 heures.
La calcination des microsphères gélifiées, ou étape f), qui a pour fonction de décomposer le gel polymérique formant les microsphères, de convertir les actinides, qui sont présents dans ce gel sous la forme d’hydroxydes, en un oxyde d’actinide et de consolider les microsphères comprend, de préférence, un traitement thermique à une température comprise entre 600 °C et 1 500 °C, et ce, sous une atmosphère réductrice, neutre ou oxydante en fonction du type de microsphères que l’on souhaite obtenir.
Ainsi, par exemple, pour l’obtention de microsphères dont la matrice comprend du dioxyde d’uranium, UO 2 , la calcination est réalisée sous une atmosphère réductrice telle qu’une atmosphère composée d’un mélange d’argon et de dihydrogène, par exemple dans un rapport volumique Ar/H 2 de 95/5, tandis que, pour l’obtention de microsphères dont la matrice comprend de l’octoxyde de triuranium, U 3 O 8 , la calcination est réalisée sous une atmosphère oxydante telle que l’air, suivie d’un refroidissement sous atmosphère neutre, par exemple d’argon, à partir d’une certaine température, par exemple en dessous de 600 °C.
Conformément à l’invention, la calcination peut également comprendre deux traitements thermiques successifs, à savoir un premier traitement à une température comprise entre 350 °C et 700 °C suivi d’un deuxième traitement à une température comprise entre 1300 °C et 1600 °C (avec, pour chaque traitement, une montée en température préalable), et ce, sous une atmosphère réductrice, neutre ou oxydante.
L’invention a aussi pour objet l’utilisation d’un matériau tel que précédemment défini dans la fabrication de combustibles nucléaires.
En particulier, l’invention a pour objet l’utilisation de ce matériau comme additif de frittage dans la fabrication de pastilles d’un combustible nucléaire MOX et, plus spécifiquement, comme agent porogène.
Auquel cas, le matériau comprend, de préférence, des microsphères dont la matrice comprend un oxyde d’uranium, toute préférence étant donnée à des microsphères dont la matrice comprend du dioxyde d’uranium et, plus spécifiquement, à des microsphères dont la taille moyenne (i.e. le mode de la distribution granulométrique) est comprise entre 20 μm et 100 μm et, mieux encore, entre 20 μm et 50 μm.
Dans ce type d’utilisation et comme connu en soi, le matériau est avantageusement introduit dans le mélange final de poudres de dioxyde d’uranium et de dioxyde de plutonium avant que ce mélange ne soit pressé sous la forme de pastilles crues.
Un courant électrique est généré et passe à travers la peau PE de l’utilisateur comme par exemple illustré en .
Il est à cet effet proposé, selon un aspect du présent exposé, un dispositif pour un traitement cosmétique de la peau d’un utilisateur par iontophorèse et/ou électrostimulation, le dispositif étant destiné à être appliqué sur la peau de l’utilisateur et comprenant : un générateur de courant ; un premier support présentant une face active destinée à faire face à la peau de l’utilisateur lors du traitement cosmétique ; une contre-électrode s’étendant en saillie de la face active du premier support et prévue pour être connectée électriquement au générateur de courant lors du traitement cosmétique ; un deuxième support distinct du premier support et présentant une face active destinée à faire face à la peau lors du traitement cosmétique, le deuxième support étant configuré pour être relié au premier support de manière amovible ; et une électrode principale s’étendant en saillie de la face active du deuxième support et étant prévue pour être associée à une substance cosmétique et pour être connectée électriquement au générateur de courant lors du traitement cosmétique.
La contre-électrode peut être déportée de l’électrode principale lorsque le deuxième support est relié au premier support. La contre-électrode peut être positionnée à une distance comprise entre 1,0 centimètre et 50,0 centimètres, de préférence entre 1,0 centimètre et 15,0 centimètres, de l’électrode principale lorsque le support est relié au deuxième support.
Le générateur de courant peut être solidaire du premier support et connecté électriquement à la contre-électrode. Le dispositif peut en outre comprendre un contacteur électrique s’étendant en saillie du premier support, le contacteur électrique étant connecté électriquement au générateur de courant et étant prévu pour être en contact électrique avec l’électrode principale lorsque le deuxième support est relié au premier support. Le dispositif peut en outre comprendre une portion de liaison reliant le premier support au deuxième support et connectant électriquement l’électrode principale au générateur de courant.
Le générateur de courant peut être solidaire du deuxième support et connecté électriquement à l’électrode principale. Le dispositif peut en outre comprendre un contacteur électrique s’étendant en saillie du deuxième support, le contacteur électrique étant connecté électriquement au générateur de courant et étant prévue pour être en contact électrique avec la contre-électrode lorsque le deuxième support est relié au premier support. Le dispositif peut en outre comprendre une portion de liaison reliant le premier support au deuxième support et connectant électriquement la contre-électrode au générateur de courant. La portion de liaison peut présenter une forme allongée.
Le premier support et le deuxième support peuvent être articulés l’un par rapport à l’autre lorsque le deuxième support est relié au premier support.
Le générateur de courant peut comprendre au moins un couple galvanique constitué d’une anode et d’une cathode. Le générateur de courant peut comprendre une pluralité de couples galvaniques connectés électriquement en série, chacun de la pluralité de couples galvaniques étant constitué d’une anode et d’une cathode.
Le dispositif peut en outre comprendre un film en textile non tissé positionné sur l’électrode principale en étant plus éloigné du deuxième support que l’électrode principale dans une direction orthogonale à la face active du deuxième support. Le film en textile non-tissé peut être imprégné d’une substance cosmétique. Le film en textile non-tissé peut être fixé à l’électrode principale.
Pour leur consolidation, les microsphères gélifiées ont été soumises à un traitement thermique à 1 400 °C sous air avec : - une montée en température de 40 °C à 1 400 °C à raison de 5 °C/min, - un palier de 2 heures à 1 400 °C, et - une redescente en température de 1 400 C à 40 °C.
Des images des microsphères ont été réalisées par microscopie électronique à balayage (MEB) pour déterminer leur taille en fonction du volume des gouttelettes injectées dans le bain d’huile de silicone, et ce, à trois stades différents de leur préparation, à savoir : à l’issue de leur mûrissement dans cette huile, à l’issue de leur dernier lavage au NH 4 OH et à l’issue de leur calcination.
Les résultats de ces analyses, qui ont été effectuées sur 50 microsphères pour chaque volume injecté, sont présentés dans le tableau ci-après.
Ce tableau montre que, quelle que soit la taille que présentent les gouttelettes de sol lors de leur dispersion dans le bain d’huile de silicone, la taille des microsphères résultant de la gélation de ces gouttelettes diminue drastiquement au cours de leur mûrissement dans ce bain, de leurs lavages et de leur calcination. Ce phénomène, plus simplement appelé « retrait », est à prendre en considération lors de la fabrication de microsphères d’un diamètre voulu.
Il montre de plus qu’en dispersant, dans un bain d’huile de silicone chauffé, un sol sous la forme de gouttelettes d’un volume inférieur à 6 nL – ce que permet le nano-injecteur piézoélectrique utilisé dans le présent essai – il est possible d’obtenir des microsphères dont la taille moyenne (i.e. le mode de la distribution granulométrique) après calcination se situe entre 20 μm et 50 μm, c’est-à-dire dans la gamme de tailles moyennes qui est particulièrement préférée pour des microsphères qui sont destinées à être utilisées comme agent porogène dans la fabrication d’un combustible nucléaire MOX.
I I – Préparation de microsphères présentant une porosité fermée calibrée :
Afin de vérifier la possibilité de créer une porosité fermée calibrée dans des microsphères préparées par gélation interne, deux essais ont été réalisés : - le premier à partir d’un sel double d’ammonium et de cérium(IV) pour les mêmes raisons que celles précisées au point I ci-avant, et - le second à partir d’un sel d’uranium(VI).
II.1 – Essai à partir du sel double d’ammonium et de cérium(IV) :
Préparation du sol : Dans un premier bécher, de l’hexaméthylènetétramine et de l’urée ont été dissoutes, sous agitation, dans 500 μL d’eau déminéralisée pour obtenir une solution aqueuse comprenant 3,18 mol/L d’HMTA et 3,18 mol/L d’urée et la solution ainsi obtenue a été refroidie dans un bain de glace pendant 30 minutes.
Dans un deuxième bécher, du nitrate double d’ammonium et de cérium(IV) et de l’hydroxyde d’ammonium ont été dissous, sous agitation, dans 500 μL d’eau déminéralisée pour obtenir une solution aqueuse comprenant 1,67 mol/L de (NH 4 ) 2 Ce(NO 3 ) 6 et 0,8 mol/L de NH 4 OH à laquelle ont été ajoutés 500 μL d’une suspension aqueuse comprenant 20 mg/mL de billes de polystyrène carboxylées de 20 μm de diamètre chacune (AlphaNanotech).
Conversion du sol en microsphères gélifiées : Le sol obtenu ci-avant a été dispersé sous la forme de gouttelettes dans un bain d’huile de silicone chauffé à 90 °C au moyen d’une seringue munie d’une aiguille de 0,8 mm de diamètre interne.
Comme au point I ci-avant, les microsphères ont été laissées mûrir pendant 2 heures dans cette huile, après quoi elles ont été récupérées et vieillies pendant 12 heures puis soumises à 3 lavages d’une heure chacun avec 20 mL d’éther de pétrole, puis à 3 lavages de 15 minutes chacun avec 10 mL d’une solution aqueuse de NH 4 OH 0,5 M, le dernier de ces lavages étant suivi d’un séchage en étuve à 60 °C.
Dissolution chimique des billes de polystyrène : Pour la dissolution des billes de polystyrène, les microsphères ont été plongées dans 10 mL de N,N -diméthylformamide (DMF) et laissées dans ce solvant pendant 24 heures au terme de laquelle elles ont été récupérées et séchées en étuve à 60 °C.
Consolidation des microsphères par calcination : Pour leur consolidation, les microsphères ont été soumises à un traitement thermique à 1 200 °C, sous air avec : - une montée en température de 40 °C à 1 200 °C à raison de 1 °C/minute, - un palier de 2 heures à 1 200 °C, et - une redescente en température de 1 200 C à 40 °C.
Par exemple, l’interface 40 est formée d’un écran 56, de microphones 58, de haut-parleurs 60, d’une caméra 62 et d’un clavier 64.