Procédé de valorisation de métaux présents dans une solution d’acide phosphorique, le procédé comprenant les étapes suivantes : (E1) préparation de la solution d’acide phosphorique, la préparation comprenant la dispersion d’un solide adsorbant dans la solution d’acide phosphorique, (E2) traitement de la solution d’acide phosphorique à l’aide d’un premier réactif choisi parmi les xanthates, les dithiophosphates, les dithiophosphinates et leurs mélanges, de sorte à adsorber les métaux à valoriser sur le solide adsorbant, (E3) séparation de la solution d’acide phosphorique traitée et du solide adsorbant comprenant les métaux à valoriser, (E4) dispersion du solide adsorbant comprenant les métaux à valoriser dans un solvant de sorte à dissoudre les métaux à valoriser et à régénérer le solide adsorbant, (E5) traitement du solvant à l’aide d’un deuxième réactif de sorte à faire précipiter les métaux à valoriser sous la forme de sels de métaux. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les sels de métaux obtenus à l’étape (E5) comprennent des sulfures de métaux, des phosphates de métaux et/ou des hydroxydes de métaux. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le solide adsorbant comprend un phosphogypse, une zéolite, du charbon actif et/ou un silicate. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la solution d’acide phosphorique est produite par réaction entre des minerais calciques fluorophosphatés et de l’acide sulfurique. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la solution d’acide phosphorique est issue d’une étape de concentration de l’acide phosphorique préalablement obtenu par réaction des minerais calciques fluorophosphatés et de l’acide sulfurique. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel, préalablement à l’étape (E1), la solution d’acide phosphorique comprend du phosphogypse, le taux de phosphogypse en pourcentage massique étant inférieur à 35%, de préférence inférieur à 10%. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la solution d’acide phosphorique comprend du cadmium, du cuivre, du zinc, du chrome, du nickel, du plomb et/ou de l’arsenic. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel l’étape de préparation (E1) comprend en outre le chauffage ou le refroidissement de la solution d’acide phosphorique à une température allant de 20°C à 80°C. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel l’étape de préparation (E1) comprend en outre l’ajout d’un agent réducteur, préférentiellement choisi parmi la poudre de fer, la poudre de zinc, l’oxyde de fer(II), une hydrazine. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel le solide adsorbant régénéré issu de l’étape (E4) est réutilisé dans l’étape (E1) de préparation de la solution d’acide phosphorique. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel le solvant est de l’eau, de préférence de l’eau dont la température est de 15°C à 90°C, préférentiellement de 50°C à 80°C. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel le traitement de la solution d’acide phosphorique à l’aide d’un premier réactif est mis en œuvre pendant une durée allant de 1 seconde à 30 minutes, préférentiellement une durée allant de 5 secondes à 10 minutes. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel le deuxième réactif est choisi parmi le sulfure d’hydrogène, un sel de sulfure et un sel d’hydrogénosulfure. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 13, comprenant en outre, dans l’étape (E5), l’ajout d’un régulateur de pH, préférentiellement choisi parmi l’hydroxyde de sodium NaOH, l’hydroxyde de potassium KOH et l’hydroxyde de calcium Ca(OH) 2 . Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 14, dans lequel, au cours de l’étape (E5), le pH est contrôlé de sorte à faire précipiter successivement et sélectivement les sels de métaux, chaque sel de métal précipité étant séparé du solvant.