INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
T emps (min) Temp érature (°C) 0 160 30 370 40 370 Débit Gaz vecteur : 1 mL/min Détection : MS Transferline Temperature = 350°C ; Ion Source Temperature = 320°C ; MS-EI ; Full Scan Start Mass = 40 ; Full Scan End Mass = 800 Volume d’injection : 1 µL Résultats :
Les fractions obtenues sont collectées en sortie de colonne et analysées par chromatographie liquide ultra haute pression couplée à un détecteur à barrette de diode (UPLC-DAD), ainsi que par chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse (CPG-MS). Elles sont ensuite rassemblées en fonction de leur composition puis mise à sec par évaporation sous vide.
Ce fractionnement permet d’obtenir 4 fractions majoritaires avec, par ordre de polarité croissante les triglycérides, diglycérides, et monoglycérides (Fraction 1 - moins de 1% massique), les acides gras libres (Fraction 2 - 59% massique), les phytostérols (Fraction 3 - 20% massique), puis les oxylipines (Fraction 4 - 20% massique).
Les chromatogrammes UPLC des fractions 2-4 et de l’extrait avant fractionnement sont présentés sur la . Les chromatogrammes GC/MS des fractions 2, 3 et 4 sont présentés sur les , 2b et 2c respectivement.
Ces différentes fractions ont été testées dans l’exemple 4.
Exemp le 4 : E ffets d’un extrait de Silybum marianum (L.) Gaertn . sur la lipogenèse induite par l'acide arachidonique dans des sébocytes
Le sébocyte est le type cellulaire majoritaire des glandes sébacées. Ce sont des cellules épithéliales différenciées qui accumulent progressivement des lipides et libèrent leur contenu par dégradation cellulaire et rupture de la membrane cellulaire, ce processus étant connu comme sécrétion holocrine. Pendant la différenciation, les sébocytes accumulent de grandes quantités de lipides dans des vésicules cytoplasmiques sous forme de gouttelettes lipidiques. La différenciation des sébocytes est modulée par plusieurs voies de signalisations, telles que la voie dépendant des PPAR-g ou la voie COX.
Méthode : Dans cette étude, un modèle de sébocytes dérivés de cellules souches pluripotentes induites provenant de 2 donneurs différents est utilisé. Ces cellules sont traitées avec de l’acide arachidonique afin d’induire spécifiquement la lipogenèse. L’activité modulatrice d’un extrait lipidique issu d’une huile provenant d’akènes de Silybum marianum (L.) Gaertn. est donc évaluée sur la lipogenèse dans les sébocytes.
Cet extrait lipidique issu de l’huile provenant d’akènes de Silybum marianum (L.) Gaertn. est préparé selon l’exemple 2. L’extrait est solubilisé dans du DMSO (diméthylsulfoxyde) et est testé à 1µg/mL et 10 µg/mL.
Les sébocytes dérivés des cellules souches pluripotentes induites provenant de 2 donneurs différents sont incubées pendant 3 jours avec une molécule spécifique (PhenoCULT®-NPC PHENOCELL, Grasse, France) pour accélérer leur maturation avant les essais. La lipogenèse des sébocytes est induite par l’acide arachidonique (10 µM) pendant 48 heures en présence ou non d’extrait lipidique d’huile d’akènes de Silybum marianum (L.) Gaertn. à tester.
Les résultats sont générés à partir de 2 expérimentations indépendantes, mais faites avec des réplicats, pour obtenir n ≥ 4. Pour les extraits éthanoliques (différentes fractions), les résultats sont en revanche générés à partir d’une seule expérimentation mais avec 6 réplicats
- l’étape a) est réalisée dans un premier réacteur, la biomasse étant préparée et/ou stockée dans un deuxième réacteur,
- l’étape b) est réalisée dans un réservoir de mélange, en communication fluidique avec une buse d’injection disposée en regard d’une cuve contenant le bain ionotropique,
- l’étape c) de formation des billes de biomasse est réalisée dans la cuve contenant le bain ionotropique.
La cuve est munie d’une sortie disposée en regard d’un élément muni d’une multitude d’ouvertures, configuré pour évacuer les billes vers un dispositif de séchage et permettant de récupérer à travers les ouvertures une phase liquide, la phase liquide étant avantageusement réinjectée dans la cuve.
La cuve est avantageusement munie d’une sonde pH.
Ce procédé en continu est simple à mettre en œuvre et les différents éléments de l’installation sont faciles d’utilisation. Tout le procédé peut être réalisé à température ambiante (typiquement à une température entre 20 et 25°C) et à pression ambiante (typiquement à une pression de 1bar soit 10 5 Pa). Il n’est pas nécessaire d’avoir des équipements coûteux, comme un bain de cryogénisation.
- produire des billes rigides, ce qui améliore leur coulabilité et facilite donc leur convoyage et injection dans un réacteur de gazéification, tel qu’un réacteur à flux entrainé,
- diminuer la distribution de taille et modifier l’état de surface des billes : les billes sont plus lisses, et il y a moins de réarrangements entre les billes, ce qui diminue le frottement poudre-poudre et poudre-paroi, évitant ainsi les blocages/voutes/consolidations,
- obtenir des billes avec un rapport d’aspect proche de 1 (obtention de billes sphériques), ce qui réduit les problèmes de convoyage.
- modifier les mécanismes d’interactions particulaires (forces électrostatiques, forces de Van der Walls…) dépendants de la taille des particules ; ce qui conduit à une amélioration de la coulabilité des particules fines,
- les propriétés des particules ne sont pas modifiées par le mécanisme d’agglomération et une fois libérées elles ont le même comportement en gazéification que si elles n’avaient pas été agglomérées en billes,
A l’issue de cette étape, la cavité du transducteur est hermétiquement fermée.
La illustre une étape de retrait, par exemple par meulage et/ou gravure, du substrat de support 101 et de la couche d’oxyde de silicium enterrée 103 du côté de la face supérieure de l’assemblage. A l’issue de cette étape, la face supérieure de la couche de silicium 105, formant la membrane flexible du transducteur, est exposée. La face supérieure des vias 111 est également exposée et affleure au niveau de la face supérieure de la couche 105.
La illustre une étape de formation, par exemple par photolithographie et gravure, d’une ouverture localisée 143 dans la couche de silicium 105, à l’aplomb d’une zone périphérique de reprise de contact sur l’électrode inférieure 141 du transducteur. Dans l’exemple représenté, la gravure est interrompue sur la face supérieure de la couche d’oxyde de silicium 109.
La illustre une étape de retrait localisé de la couche d’oxyde de silicium 109 au fond de l’ouverture 143, de manière à exposer la face supérieure de l’électrode inférieure 141 du transducteur dans la zone périphérique de reprise de contact. Lors de cette étape, on vient former une ouverture traversante 145 dans la couche d’oxyde de silicium 109 au fond de l’ouverture 143. En vue de dessus, la surface de l’ouverture 145 est par exemple inférieure à la surface de l’ouverture 143.
Lors de cette étape, la cavité 137 du transducteur, préalablement fermée de façon hermétique à l’étape de la , est localement réouverte, c’est à dire que la cavité est remise en contact avec l’atmosphère extérieure.
La illustre une étape de formation d’un joint ou bouchon de scellement 147 en un matériau électriquement isolant, par exemple de l’oxyde de silicium (SiO 2 ) ou un nitrure de silicium (SiN x ) sur le flanc de l’ouverture 145 en contact avec la cavité 137, et autour de la zone de jonction entre la partie centrale de l’électrode inférieure 141 située dans la cavité du transducteur, et la région périphérique de reprise de contact de l’électrode 141, située en dehors de la cavité. Le joint 147 vient alors boucher l’ouverture latérale de la cavité formée à l’étape de la . Le matériau du joint 147 est de préférence déposé sous vide, c’est à dire sous une pression inférieure à la pression atmosphérique, de façon à obtenir une cavité présentant une pression inférieure à la pression atmosphérique. Le matériau du joint 147 est par exemple déposé par dépôt chimique en phase vapeur, par exemple par dépôt PE-CVD (de l’anglais « Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition » - dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma). A titre d’exemple, le matériau est d’abord déposé pleine plaque, sur toute la face supérieure de la structure, puis retiré localement, par exemple par photolithographie et gravure, pour n’être conservée qu’au voisinage de l’ouverture latérale de la cavité formée à l’étape de la .
A l’issue de cette étape, la cavité 137 est à nouveau scellée hermétiquement, de préférence sous une pression inférieure à la pression atmosphérique.
La est une vue en perspective agrandie illustrant plus en détail la disposition du joint de scellement 147 dans l’ouverture 143
La illustre une étape de formation, du côté de la face supérieure du transducteur, de plots de connexion électrique 149 et 151 (non connectés entre eux) respectivement sur et en contact avec la face supérieure des vias conducteurs 111 et sur et en contact avec la face supérieure de la portion de l’électrode inférieure 141 exposée à l’étape de la .
Les plots 149 et 151 sont ainsi connectés respectivement à l’électrode supérieure 115 et à l’électrode inférieure 141 du transducteur CMUT et permettre de polariser et/ou exciter électriquement le transducteur et/ou de lire des signaux électriques générés par le transducteur.
Les plots 149 sont par exemple métalliques, par exemple en cuivre, en aluminium, ou en un alliage à base d’un ou plusieurs de ces matériaux. Dans cet exemple, le plot 149 ne s’étend pas sur la membrane flexible 105 en vis à vis de la partie centrale de la cavité 137 du transducteur CMUT.
Un avantage du procédé présenté en relation avec les figures 1A à 1O, 2 et 3 est qu’il permet de réaliser un transducteur CMUT dont les électrodes supérieure et inférieure sont toutes deux métalliques, ce qui permet de minimiser la résistance d’accès à ces électrodes. En particulier, ceci permet de réduire la résistance d’accès par rapport à des transducteurs CMUT dont les électrodes sont en silicium. L’utilisation de métaux à haut point de fusion permet la mise en oeuvre d’un procédé d’assemblage par collage fusion, ce qui permet d’obtenir un transducteur présentant une grande robustesse et une fiabilité élevée. La connexion électrique de l’ensemble des électrodes du transducteur à un dispositif extérieur peut ensuite s’effectuer sur la même face du transducteur, par exemple par câblage filaire ("wire bonding" en langue anglaise).
Dans l’exemple représenté, l’utilisation d’une pluralité de vias conducteurs 111 de petites dimensions surmontés par un plot de connexion 149 pour connecter l’électrode supérieure 115 à l’extérieur, permet avantageusement d’obtenir une structure de reprise de contact stable et robuste.
Les figures 4A à 4D sont des vues en coupe verticales illustrant des étapes d’un autre exemple d’un procédé de fabrication d’un transducteur CMUT selon un mode de réalisation.
Le procédé des figures 4A à 4D diffère du procédé décrit précédemment principalement en ce que, dans l’exemple des figures 4A à 4D, le transducteur CMUT ne comprend pas d’électrode métallique supérieure à l’intérieur de la cavité. Dans cet exemple, la couche de silicium 105 formant la membrane flexible du transducteur est fortement dopée et forme également l’électrode supérieure du transducteur.
La illustre une structure correspondant à un empilement de type SOI, similaire à celui de la . Dans cet exemple, la couche de silicium 105 est fortement dopée. A titre d’exemple, le niveau de dopage de la couche de silicium 105 est supérieur à 1016 atomes/cm3, par exemple supérieur ou égal à 1018 atomes/cm3. A titre d’exemple, la couche 105 présente un résistivité électrique inférieure à 0,2 Ω.cm
D’autre part, l’approvisionnement en titane est complexe du fait de la rareté du matériau.
Les couches de transport poreuses 14 des compartiments d’anode 12 et les couches de transport poreuses 114 des compartiments de cathode 13 peuvent présenter des épaisseurs différentes comprises entre 0,5 et 3 mm. Les couches de transport poreuses 14 des compartiments d’anode 12 peuvent être réalisées dans un matériau conducteur résistant aux milieux acides et oxydants comme le titane. Les couches de transport poreuses 114 des compartiments de cathode 13 peuvent être réalisées dans un matériau conducteur résistants aux milieux acides et réducteurs comme le carbone ou le titane. Les couches de transport poreuses 14 des compartiments d’anode 12 présentent une porosité comprise entre 20% et 70%. Les couches de transport poreuses 114 des compartiments de cathode 13 peuvent présenter des porosités comprises entre 20% et 70%.
Les entretoises poreuses 16 des compartiments d’anode 12 et les entretoises poreuses 116 des compartiments de cathode 13 peuvent présenter des épaisseurs différentes comprises entre 0.5 et 3 mm. Les entretoises poreuses 16 des compartiments d’anode 12 peuvent être réalisées dans un matériau conducteur résistant aux milieux acides et oxydants comme le titane. Les entretoises poreuses 116 des compartiments de cathode 13 peuvent être réalisées dans un matériau conducteur résistants aux milieux acides et réducteurs comme le carbone ou le titane. Les entretoises poreuses 16 des compartiments d’anode 12 présentent une porosité comprise entre 30% et 80%. Les entretoises poreuses 116 des compartiments de cathode 13 présentent une porosité comprise entre 30% et 80%.
Dans un autre mode de réalisation, les plaques 6, 7 monopolaires sont différentes. La plaque monopolaire de cathode 7 peut être réalisée en titane ou alliage de titane, ou dans un matériaux graphite dense, pour éviter la diffusion d’hydrogène à travers la plaque 7 monopolaire. Un mélange graphite et métal peut être envisagé. La plaque monopolaire d’anode 6 peut être réalisée en titane ou un autre matériau conducteur comme du cuivre ou de l’aluminium ou un alliage cuivreux ou alumineux. Un matériau ayant une conductivité électrique élevée sera préféré. La plaque monopolaire d’anode 6 ne peut pas être réalisée en graphite. Un contact entre une plaque 6 monopolaire en métal et une plaque 7 monopolaire en graphite est possible
Parallèlement aux petits côtés 5 de chaque plaque monopolaire, deux rangées d’ouvertures 17 sont ménagées dans chaque plaque 6, 7 monopolaire. Les ouvertures 17 de plaque sont, ici, rectangulaires. Les ouvertures 17 de plaque présentent un contour fermé . Les rangées d’ouvertures 17 de plaque 6, 7 sont distantes l’une de l’autre et voisines des petits côtés 5 respectivement. Les ouvertures 17 de plaque 6, 7 sont traversantes dans l’épaisseur de chaque plaque 6, 7 monopolaire. Dans le mode de réalisation de la , cinq ouvertures 17 de plaque 6, 7 sont prévues par rangée. A travers lesdites ouvertures 17 de plaque 6, 7, circulent l’eau et les gaz générés par l’électrolyse. Entre les deux rangées d’ouvertures 17 de plaque 6, 7, est formée une surface rectangulaire 18 plane et pleine. Ladite surface rectangulaire 18 forme un capot étanche. Ladite surface rectangulaire 18 forme un terminal électrique de cellule 1. La cavité 10 présente une longueur et une largeur inférieure à la longueur et la largeur de ladite surface rectangulaire 18. Les ouvertures 17 de plaque présentent un bord fermé.
Parallèlement aux petits côtés 5 du corps 9 du bâti 8, deux rangées d’ouvertures 19 sont ménagées dans le corps 9 du bâti 8. Les ouvertures 19 présentent une forme en arche à l’opposé de la cavité 10 et un segment droit en regard de la cavité 10. Les rangées d’ouvertures 19 sont distantes l’une de l’autre et voisines des petits côtés 5 respectivement. Les ouvertures 19 sont formées à distance de la cavité 10. Les ouvertures 19 sont formées à distance des petits côtés 5. Les ouvertures 19 sont traversantes dans l’épaisseur du corps. Dans le mode de réalisation de la , cinq ouvertures 2 sont prévues par rangée. A travers lesdites ouvertures 19, circulent l’eau et les gaz générés par l’électrolyse. Les ouvertures 19 présentent un bord fermé. Les ouvertures 19 sont traversantes.
Au sein d’une rangée d’ouvertures 19 du corps, au moins une ouverture du corps 9 du bâti 8 est en communication avec le compartiment d’anode 12 par au moins un canal 20. Ici, ledit canal 20 est plan. Le canal 20 présente une dimension selon la largeur du bâti 8 supérieure à sa dimension selon la longueur du bâti 8. Le canal 20 présente une dimension selon l’épaisseur du bâti 8 inférieure à l’épaisseur du corps. Le canal 20 est ouvert sur une des plaques monopolaires. Le canal 20 est défini sur trois côtés par le corps. Le canal 20 est ouvert à ses extrémités vers la cavité 10 et vers ladite ouverture du corps. Les canaux 20 sont perpendiculaires aux ouvertures 19 de communication.
Au sein d’une rangée d’ouvertures 19 du corps, au moins une ouverture 19 du corps 9 du bâti 8 est en communication avec le compartiment de cathode 13 par au moins un canal 20. Ici, ledit canal 20 est plan. Le canal 20 présente une dimension selon la largeur du bâti 8 supérieure à sa dimension selon la longueur du bâti 8. Le canal 20 présente une dimension selon l’épaisseur du bâti 8 inférieure à l’épaisseur du corps. Le canal 20 est ouvert sur une des plaques monopolaires. Le canal 20 est défini sur trois côtés par le corps. Le canal 20 est ouvert à ses extrémités vers la cavité 10 et vers ladite ouverture du corps. Le bâti 8 présente autant d’ouvertures de communication 19 que la plaque monopolaire. Chaque ouverture du corps 9 du bâti 8 est disposée en vis-à-vis d’une ouverture de ladite plaque monopolaire. Chaque canal 20 est sécant avec une ouverture 19.
Pour chaque compartiment d’anode 12 ou de cathode 13, les ouvertures de communication 19 situées d’un côté de la cavité 10 sont des ouvertures d’alimentation 21. Les ouvertures de communication 19 situées de l’autre côté de la cavité 10 sont des ouvertures d’évacuation 22.
Les canaux 20 sont réalisés dans le bâti 8. Les canaux 20 relient les ouvertures de communication 19 et les compartiments d’anode ou de cathode. Afin d’optimiser les écoulements d’eau et de gaz, sur une rangée d’ouvertures 19 de communication, les canaux 20 débouchent alternativement dans les compartiments d’anode et de cathode 12, 13. Dans le mode de réalisation représenté, les canaux 20 vers le compartiment de cathode 13 et les canaux 20 vers le compartiment d’anode 12 présentent une forme identique.
Les canaux situés entre les ouvertures d’alimentation 21 et les compartiments d’anode 12 sont des canaux d’alimentation 37. Les canaux situés entre les ouvertures d’alimentation 21 et les compartiments de cathode 13 sont des canaux d’alimentation 37. Les canaux situés entre les ouvertures d’évacuation 22 et les compartiments d’anode 12 sont des canaux d’évacuation 38. Les canaux situés entre les ouvertures d’évacuation 22 et les compartiments de cathode 13 sont des canaux d’évacuation 38.
Les ouvertures 19 sont en communication avec les ouvertures 17 de plaque.
Les ouvertures 19 du corps sont inscrites dans les ouvertures 17 de plaques. Les bords des ouvertures 17 de plaque et les bords des ouvertures 19 du corps peuvent comprendre une partie tangente à l’autre, à savoir la partie se trouvant au débouché des canaux 20 . Le reste du bord des ouvertures 17 de plaque se trouve à distance du reste du bord des ouvertures 19 du corps. Le périmètre de chaque ouverture 19 du corps est inférieur au périmètre des ouvertures 17 de plaque.
Chaque ouverture 19 présente un périmètre inscrit dans le périmètre de l’ouverture 17 correspondante des première et deuxième plaques 6, 7 monopolaires.
Dans un mode réalisation, chaque plaque 6, 7 monopolaire comprend une seule ouverture 17 par côté. Chaque rangée d’ouvertures 19 est à l’intérieur de chacune des ouvertures 17.
Dans le mode de réalisation représenté, les ouvertures 17 présentent une forme rectangulaire. Les ouvertures 17 présentent une surface supérieure aux ouvertures 19. Les ouvertures 19 sont incluses dans les ouvertures 17.
La solution colloïdale est dosée dans le bain de coagulation ionotropique par une pompe péristaltique (débit 0,1-1,0 m3 /h).
A la sortie de la pompe, un système des buses (ici de diamètre 3 mm) a été installé, ce qui permet l’ajout des gouttes de taille régulières dans le bain ionotropique. Des billes sont obtenues ( ).
Le diamètre des billes souhaité peut être réglé et contrôlé en fonction du diamètre des buses (typiquement de 1 mm à 20 mm, de préférence 3 mm).
Les billes formées dans le bain ionotropique ont un temps de séjour supérieur à 10 secondes, et inférieur à 5 min ( ).
L’eau du bain ionotropique est recyclée dans le système à travers un mouvement de cascade ascendante et le pH est surveillé.
Le pH initial du bain est supérieur à pH 3.0 et inférieur à pH 7.0.
Durant le procédé de formation des billes la concentration des ions calcium est surveillée par des prélèvements des échantillons réalisés toutes les 4 h, et par des analyses par la technique de chromatographie ionique. Si au cours du temps, la concentration des ions calcium diminue jusqu’à une valeur au moins 80% inférieure à la concentration initiale du bain, l’ajout de 10 kg de nitrate de calcium complémentaire est nécessaire.
Le diamètre moyen des billes à l’issue du procédé est de 3 mm. Toutefois, ce diamètre peut être réglé et calibré en fonction du diamètre des buses utilisées.
Puis, les billes sont collectées et séchées à l’air (à 22 °C) pendant 5 à 10 h. La représente les billes après séchage.
Les résultats de caractérisation des billes et de la poudre de noyaux d’olives torréfiée sont présentés dans le tableau 1.
Ce premier exemple confirme la faisabilité de production de billes à partir de biomasse et d’extrait d’algues.
Exemple 2 : Billes obtenues à partir d’algues, d’une poudre de noyaux d’olive torréfiée et de catalyseurs :
Les algues sont formées d’un mélange de sargasse et de fucus vésiculeux. Pour cela, 100 mL de solution d’algue Sargasse a été mélangé avec 300 mL d’algues Fucus vésiculeux et agité mécaniquement (chaque solution d’algue a été préparée selon l’étape a) du procédé, en ajoutant du carbonate de sodium). Puis 1 g de carbonate de potassium a également été ajouté dans le mélange des solutions d’algues, pour augmenter l’effet catalytique du matériau final.
Dans ce mélange, les éléments suivants ont ensuite été ajoutés 3 g de la poudre de noyaux d’olive (taille de particule inférieure à 200µm) et 1 g d’oxyde de cuivre.
Le mélange obtenu a été agité mécaniquement pendant 1h pour homogénéiser la suspension colloïdale.
Le bain ionotropique (500g) a été préparé à partir de 20 g de nitrate de calcium et de 480 g d’eau déminéralisée. La solution colloïdale a été dosée goutte à goutte. Les billes obtenues sont représentées dans la . Elles ont été caractérisées. Les résultats sont présentés dans le tableau suivant.
Avec ces dispositions, en utilisant des polymères conjugués dans une couche qui est structurelle et/ou qui présente une épaisseur d’au moins 10 micromètres, on s’assure de réaliser une structure multicouche autoportée, typiquement sans substrat/couche métallique avec une aptitude à générer un courant (donc une tension entre les électrodes), par exemple qui dépasse le nanoampère pour un enroulement sur la moitié d’une surface cylindrique. Plus largement, on comprend que la couche électromécanique active peut permettre une circulation aisée des charges pour un effet flexoélectrique permettant une utilisation du dispositif comme capteur de courbure ou paramètre caractéristique similaire représentatif d’une configuration spatiale d’un objet. Le matériau semi-conducteur présente une souplesse importante, permise par une composition plastique incluant un polymère conjugué, ce matériau semi-conducteur incluant un mélange de deux polymères électro-conducteurs pouvant constituer au moins 95% en masse du matériau (de préférence au moins 98 ou 99% du matériau), avec l’un au moins de ces polymères de type conjugué. Au moins un de ces deux polymères est conducteur de type p , c’est-à-dire accepteur d'électrons.