INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Il faut souligner que l’agencement du conduit de cheminée dans le fourreau préserve la fonction de joint du bourrelet 11 tout en assurant qu’il ne puisse pas se créer un effet ventouse, l’orifice 21 ne pouvant pas être obstrué par la paroi vaginale 4.
En outre, l’orifice 21 d’entrée d’air dans la coupe 1 est ici conique, diverge vers l’exterieur de la coupe et son axe 23 est incliné vers le fond 12 de la coupe, ce qui assure que le fluide menstruel ne puisse pas s’introduire dans cet orifice.
Pro-ligands, conjugués comprenant lesdits pro-ligands et leurs utilisations pour des applications thérapeutiques La présente invention relève du domaine de la chimie thérapeutique. Elle a notamment pour objet de nouveaux composés appelés « pro-ligands » ou « ligands inactivés », les conjugués comprenant lesdits pro-ligands et leurs utilisations pour des applications thérapeutiques.
- Une dilution du liant PVDF dans la NMP pour obtenir une solution de 7% en masse est effectuée et celle-ci est versée au goutte à goutte sur le mélange de poudre ; - Le solvant est versée au goutte à goutte sur le mélange précédent, sous agitation, jusqu'à obtenir la masse et la texture visqueuse souhaitée ; et
- L’agitation est maintenue jusqu’à utilisation.
Le dépôt de l’encre sur les pièces de composites décapées se fait de la manière suivante :
- Pesée de l’échantillon sans encre ; - Dépôt de l’encre à la pipette sur la zone délimitée par un masque ; - Séchage sous vide à 60°C ; - Pesée de l’échantillon avec encre pour détermination de la masse de matière active ajoutée ; - Conditionnement de l’électrode dans le milieu électrolytique utilisé pour les essais.
La cellule électrochimique ( FlatCell ) utilisée pour les mesures comprends :
- une électrode de référence (RE) : Ag/AgCl (3M NaCl en milieu aqueux)) ; - une contre-électrode (CE) : Fil de Pt bobiné ; - une électrode de travail (WE), l’électrode selon l’invention comprenant le composite décapé P1, P4 à P6 composite décapé + encre (masse déposée entre 2 et 4 mg sur une surface de 0.5 cm²)
- l’électrolyte est une solution aqueuse de nitrate de lithium (LiNO 3 ) à une concentration de 5 mol/L.
Les mesures électrochimiques sont effectuées selon les paramètres suivants :
- Vitesses de balayage : 5, 10, 20 50 et 100 mV/s ; - Nombres de cycles : 10 ; - E+ : +0.3V vs. Ag/AgCl ; - E- : -0.1V vs. Ag/AgCl.
Les tests de cyclage à différentes vitesses de balayage (10, 20, 50 et 100 mV/s) montrent, en , que la signature électronique des électrodes P1, P4, P5 et P6 est la signature électrochimique classique d’une électrode de supercondensateur.
Différentes quantités d’encre (matériau actif + matériau conducteur) ont été déposées sur une électrode P5 : soit 2.19 mg ou 3.88 mg à 5 mV/s. Les résultats (cf. ) montrent que l’électrode constituée de P5+E2 délivre en moyenne 100 à 120F/g (de matière active), ce qui est la valeur attendue pour une électrode de carbone YP50 classiquement utilisée sur un collecteur de courant en aluminium, inox ou en nickel par exemple.
Pour des applications comme électrodes de supercondensateurs, le meilleur couple est le P5 avec l’encre E2. La capacité mesurée est identique à celle d’une électrode enduite sur un collecteur de courant métallique classique montrant ainsi que le composite décapé joue bien le rôle de collecteur de courant et que les performances ne sont pas affectées par ce collecteur comparé à une électrode standard (collecteur de courant métallique (inox, nickel, aluminium) +encre) de supercondensateur ( ).
Exemple 3 : désalinisation capacitive Il s’agit d’une application particulière des supercondensateurs où l’on fait circuler de l’eau salée entre deux électrodes telles que présentées précédemment et en polarisant ces électrodes les ions Na + et Cl - sont retirés de l’eau qui est donc moins salée en sortie de dispositif. Un nouveau batch d’eau salée est ensuite introduit dans le dispositif et les ions sont relâchés en même temps que de l’énergie électrique est récupérée. L’eau désalinisée subit plusieurs cycles de ce traitement pour généralement finir dans un système d’osmose inverse qui permet d’obtenir de l’eau douce et l’eau qui est saturée en sel est rejetée à la mer ou peut être utilisée dans des marais salants. Les électrodes de supercondensateurs préparées précédemment peuvent également être utilisées dans un système de désalinisation ou de déionisation capacitive. Cet exemple montre une cellule complète avec la mise en évidence de la capture de NaCl lors de la charge du dispositif (désalinisation de l’eau de mer) et son relargage lors de la décharge avec récupération d’énergie comme dans un supercondensateur.
L’eau initialement introduite subit plusieurs cycles de ce traitement pour l’amener à une teneur en NaCl minimale tandis que la deuxième aliquote d’eau introduite est sursaturée en sel et normalement rejetée à la mer lors du process, ou valorisée dans un marais salant.
La cellule utilisée est une cellule (20mL) en Plexiglass conçue et réalisée en interne.
CV : - CE+ER : Composite décapé P5 avec encre E2 ou E3 ; - WE : Composite décapé P5 avec encre E2 ou E4bis ; - Électrolyte : H 2 SO 4 1M (pH 0) ; - 5 mv/s .
Les résultats en électrolyse sont présentés en .
Conclusion CV :
Les tensions (différences de potentiel) de dégagement gazeux (électrolyse) sont mesurés en et sont compilés dans le tableau 5 ci-dessous :
Système (Electrode(-) vs Electrode(+)) Tension d’électrolyse de H 2 SO 4 1M (V) C vs C 2,2 Pd-C vs C C vs IrO 2 1,9 2,2 Pd-C vs IrO 2 1,5
On se rapproche donc des 1,23 V théorique pour l’électrolyse de l’eau et on n’observe pas de dégradation des électrodes, ce qui est un gage de durabilité, paramètre important pour les électrolyseurs.
E ssais électrochimiques en cellule complète dans H 2 SO 4 (pH 0) – CA :
Dans cet essai, on applique un courant croissant à la cellule d’électrolyse et on mesure sa polarisation.
• Paramètres :
CA : - CE+ER : Composite décapé P5 avec encre E3 ; - WE : Composite décapé P5 avec encre E4bis ; - Électrolyte : H 2 SO 4 1M (pH 0) ; - I imposé : variable ;
• Résultats :
Le courant imposé est à rapporter à la surface des plots enduit de catalyseurs de 0,5 cm 2 . La densité de courant imposée est donc comprise entre 100 et 400mA/cm 2 ce qui est conséquent pour une cellule d’électrolyse. La polarisation aux diverses valeurs de courant est classique pour ce type de catalyseur, le collecteur de courant sous forme de matériau composite décapé par laser n’influence pas de façon négative cette polarisation. La cellule semble également présenter une bonne tenue dans le temps qui est un paramètre important pour ce type de dispositif.
COMPOSITION DE MATIERES ACTIVES D’ELECTRODE A BASE DE PHOSPHATE LITHIE La présente invention concerne le domaine du stockage de l’énergie et les batteries au lithium en particulier. Plus précisément, la présente demande concerne les compositions de matière active destinées aux électrodes positives, et les formulations d’encre les contenant que l’on enduit sur les collecteurs de courant pour fabriquer ces cathodes.
L’invention est particulièrement utile dans le domaine des éléments électrochimiques rechargeables de type lithium-ion (Li-ion).
Après l’injection, le moule se refroidit progressivement avant le démoulage de la pièce en cire. Ce temps permet à la cire de figer suffisamment pour que l’opérateur puisse la manipuler. Après ce temps, l’opérateur peut réaliser le démoulage de la pièce.
Les formes des noyaux peuvent parfois être complexes, comme le noyau de jonction de direction, et donc nécessiter des mandrins. Ces mandrins sont extraits soit à la main par l’opérateur, soit par une démandrineuse. Il est possible, afin de réduire le rétrécissement localement de la pièce, d’introduire des cales ou des conformateurs avant le refroidissement total de la pièce
Le processus de moulage des pièces est décrit dans ce qui suit, en référence à la .
Pour cela, des moules utilisés qui ont une bonne tenue mécanique aux à des températures de service proche de 100 degrés. La conductivité thermique est aussi un paramètre de choix du matériau pour permettre le recuit et le refroidissement des pièces. Par exemple, les moule pour les pièces sont réalisés dans un matériau peu coûteux, facilement usinable et modifiable.
Contrairement aux moules pour le noyau des pièces, le moule pour les pièces elles-mêmes disposent d’un moyen d’étanchéité, par exemple, une corde à joint entre deux demi-moules. Une gorge de dimension adéquate peut donc être prévue sur chaque demi-moule pour accueillir la corde tout en assurant l’étanchéité lorsque ceux-ci sont refermés l’un sur l’autre. Une gorge trop serrée peut occasionner des problèmes de compression et de déchirement de la corde. La corde a joint peut être biseautée à proximité du canal recevant le tuyau d’injection et d’évent.
L’injection de la résine dans les moules peut se faire au moyen de tubes. Par exemple, il s’agit de tuyaux en PUR / PU ou autre matériau souple ayant une souplesse comprise entre 70 et 90 Sh A. Le choix de la section du tube se fait en sorte à être identique à celle de l’entrée usinée dans les moules. L’objectif est d’éviter toute perte de charge au sein du système. De telles pertes peuvent empêcher les montées en pression et favoriser le débullage partiel. Les pièces produites pourront ainsi être poreuses et donc inutilisables.
Comme déjà indiqué, des tiroirs sont utilisés pour la réalisation des jonctions selle et pédalier afin de mouler l’intérieur des haubans et des bases respectivement. Ces tiroirs sont conçus de telle manière que lorsque le moule est en cours de fermeture, les tiroirs tendent les fibres de façon optimale. La contrainte dimensionnelle de ces tiroirs est qu’ils doivent rester à l’intérieur du volume rendu étanchéifié par la corde à joint.
Pour l’ensemble des moules pour l’injection de résine (hormis pour les potences), les extrémités des jonctions peuvent présenter des sur-longueurs. Ceci permet de faciliter le drapage avec un positionnement des tissus plus permissif. Cela permet aussi d’assurer la finition des pièces et une bonne densité de fibre. La sur-longueur dépend de la pièce à réaliser et peut varier selon les applications.
Le procédé utilisé selon le mode de réalisation décrit ici diffère des procédé dits RTM classiques ou encore RTM « light ». En effet, le vide d’air n’est pas réalisé afin de ne pas complexifier le processus et les pressions d’injection utilisées ne sont pas trop élevées. Le procédé utilisé selon le mode de réalisation décrit permet de travailler à basses pressions avec de bonnes performances mécaniques pour les pièces réalisées. En éliminant les contraintes liées à la réalisation du vide et de la résistance à la pression, il est possible de réduire les coûts tout en maintenant une bonne cadence de production.
Une empreinte 1001 d'un moule rigide est fermé par l’injection de résine en un ou plusieurs points 1006 . Dans cette empreinte, un noyau drapé de tissu 1002 (par exemple du lin) est placé pour obtenir les pièces. A l’opposé de ces points d’injection, peuvent se trouver des points d’évents permettant de réaliser la purge d’air des pièces en cours d’injection. Après plusieurs minutes, grâce à la température élevée du moule, la résine polymérise (se durcit). Après polymérisation les moules peuvent être ouvert afin de procéder au démoulage de la pièce.
Un pot sous pression (non représenté) comporte la résine à injecter. Des pots supportant à des pressions plus importantes peuvent être utilisés. Plus la pression d’injection est importante, plus la taille des bulles emprisonnées dans les pièces et donc les porosités sont petites.
Des tuyaux souples d’injection 1006 , par exemple en PU, PUR ou équivalent permettent d’acheminer la résine dans le moule. Comme déjà indiqué, le diamètre est choisi en sorte à être pincés à la fermeture des moules sous la presse et ne pas s’arracher lors de la montée en pression. Le tuyau d’injection (ainsi que les tuyaux d’évent) peut être scellé au moyen de « clamps ».
La partie supérieure du moule 1004 , sur laquelle se trouve le point d’injection est refermée sur l’empreinte 1001 au moyen d’une presse chauffante pivotante (non représentée). Par exemple, la presse peut travailler dans une plage de température de 22° à 180°C. Une fois la résine injectée la pièce est placée dans un four travaillant dans une plage de température de 100°C à 120°C.
Avant de réaliser la première injection, le moule peut être préalablement chauffé, par exemple à une température comprise entre 65 et 95°. Cette température varie selon le matériau utilisé pour le moule. Il peut s’agir de plaque de plastique usinable ou bien d’un alliage d’aluminium.
Dans une première étape (a) , la pièce drapée 1002 est présentée dans l’empreinte 1001 du moule ouvert.
De la corde à joint 1003 est ensuite placée dans la gorge prévue à cet effet. Du silicone peut être appliqué pour assurer l’étanchéité au niveau des points d’injection et d’évent.
Dans un autre mode de réalisation, l’au moins un composé gras est choisi parmi les huiles végétales, les résines végétales, les cires végétales et leurs mélanges, et inclut la cire d'abeille.
Dans un mode de réalisation particulier, la résine végétale inclut de la résine de Copaiba Officinalis (Balsam Copaiba) (sous forme de résine huileuse ou de résine) et l’au moins une huile naturelle est l’huile de noix de coco,
et la quantité de l’au moins une résine végétale est comprise entre 0,1 % et 7,0 % en poids, préférentiellement entre 0,1 % et 5 % en poids, préférentiellement entre 0,15 % et 4,0 % en poids, préférentiellement entre 0,17 % à 4,0 % en poids, par rapport au poids total de la composition, et
la quantité de l’au moins une huile naturelle est comprise 0,1 % et 7,0 % en poids, préférentiellement entre 1 % et 6,0 % en poids, préférentiellement entre 2 % et 5,0 % en poids, préférentiellement entre 3 % et 4,8 % en poids, par rapport au poids total de la composition.
La quantité de l’au moins un composé gras va d’environ 0,1 % à environ 15,0 % en poids, préférentiellement d’environ 0,1 % à environ 5,0 % en poids, préférentiellement d’environ 0,15 % à environ 5,0 % en poids, préférentiellement d’environ 0,17 % à environ 4,0 % en poids, ou tel qu'environ 0,1 %, environ 0,17 %, environ 0,2 %, environ 0,3 %, environ 0,36 %, environ 0,4 %, environ 0,5 % à environ 4,0 % en poids, par rapport au poids total de la composition.
Dans un mode de réalisation préféré, la composition cosmétique capillaire selon la présente invention comprend en outre au moins une huile naturelle, en une quantité allant d’environ 0,1 % à environ 7,0 % en poids, préférentiellement d’environ 1 % à environ 6,0 % en poids, préférentiellement d’environ 2,0 % à environ 5,0 % en poids, préférentiellement d’environ 3,0 % à environ 4,8 % en poids, ou tel qu’environ 0,1, environ 0,2, environ 0,3, environ 0,36, environ 0,4, environ 0,5 à environ 4,8 % en poids, par rapport au poids total de la composition.
Dans un mode de réalisation, un composant particulier à utiliser dans la présente invention est au moins un gluconamide, préférentiellement un hydroxypropyl gluconamide, contenant ou non au moins un de ses sels. Lorsque le sel dudit au moins un gluconamide est présent, le sel peut être choisi parmi le gluconate d’alkylammonium, par exemple, le gluconate d’hydroxypropylammonium.
La quantité de l’au moins un gluconamide contenant ou non au moins un de ses sels, va d’environ 0,1 % à environ 10,0 % en poids, préférentiellement d’environ 0,3 % à environ 5,0 % en poids, plus préférentiellement entre 0,4 et 2 % en poids, ou d’environ 0,9 % à environ 1,9 % en poids, ou d’environ 0,4 % à environ 1,9 % en poids, par rapport au poids total de la composition.
La composition cosmétique capillaire selon la présente invention peut comprendre de l’eau en une quantité allant d’environ 30 % à environ 99 % en poids, préférentiellement d’environ 50 % à environ 95 % en poids, et le plus préférentiellement d’environ 60 % à environ 90 % en poids, par rapport au poids total de la composition cosmétique capillaire.
La quantité de l’au moins un tensioactif choisi parmi les tensioactifs cationiques, les tensioactifs non ioniques, les tensioactifs anioniques et leurs mélanges va d’environ 0,0 % à environ 10,0 % en poids, préférentiellement d’environ 0,5 % à environ 9,0 % en poids, préférentiellement d’environ 0,5 % à environ 8,0 % en poids, plus préférentiellement d’environ 0.5 % à environ 7 % en poids, d’environ 0,5 % à environ 6,0 %, d’environ 0,5 % à environ 5,0 % en poids, y compris toutes les plages et sous-plages, par rapport au poids total de la composition cosmétique capillaire.
Composé avec au moins un groupe hydroxyle Le composé avec au moins un groupe hydroxyle peut être choisi parmi les polyols, et/ou les monoalcools en C 2 à C 6 tels que l’alcool éthylique, l’alcool isopropylique, l’alcool propylique, l’éthylène glycol, le propylène glycol, le butylène glycol, l’hexylène glycol, le propane diol et la glycérine.
D’autres exemples non limitatifs incluent les alcanediols (alcools polyhydriques) tels que glycérine, 1,2,6-hexanetriol, triméthylolpropane, éthylène glycol, propylène glycol, diéthylène glycol, triéthylène glycol, tétraéthylène glycol, pentaéthylène glycol, dipropylène glycol, 2-butène-1,4-diol, 2-éthyl-1,3-hexanediol, 2-méthyl-2,4-pentanediol, caprylyl glycol, 1,2-hexanediol, 1,2-pentanediol, et 4-méthyl-1,2-pentanediol ; les alcools d’alkyle ayant 1 à 4 atomes de carbone tels que l’éthanol, le méthanol, le butanol, le propanol, l’isopropanol et un de leurs mélanges.
Un ou plusieurs composés de type tampon pH (traduction de « pH buffer ») peuvent être également présents dans la composition de matières actives. Typiquement, l’encre donnant lieu à la composition présente un pH très basique, notamment supérieur à 11. Il peut donc être souhaitable de neutraliser le pH, en ajoutant à l’encre une solution tampon pH, tel qu’une solution aqueuse de Na 2 SiO 3 . Ainsi, du tampon, tel que Na 2 SiO 3 résiduel, typiquement à hauteur inférieure à 2% en masse, peut être présent dans la composition de matières actives.
Selon un mode de réalisation, ladite composition de matières actives peut comprendre:
- de 80 à 98% de matières électrochimiquement actives ;
- de 0.5 à 10% d’un ou plusieurs matériaux conducteurs électroniques ;
- de 0.5 à 10% d’un ou plusieurs liants solubles dans l’eau ou dispersables dans l’eau;
- de 0 à 1% d’un ou plusieurs dispersants ; et
- de 0 à 2 % d’un tampon pH ;
les pourcentages étant en poids, par rapport au poids total de la composition de matières actives.
Selon un mode de réalisation particulier, ladite composition de matières actives peut comprendre:
- de 90 à 98% de matières électrochimiquement actives :
- 1 à 5 % de noir de carbone ;
- 1 à 5% d’un ou plusieurs liants solubles dans l’eau ou dispersables dans l’eau;
- de 0 à 0.5% de dispersants ;
les pourcentages étant exprimés en poids et rapportés au poids total de la composition.
- de 90 à 98% de matières électrochimiquement actives comprenant :
Selon un mode de réalisation particulier, R 1 représente un groupe -(CH 2 ) n -C(H)(R) 8 -C(O)R 9 , avec R 8 représentant un atome d’hydrogène ou un groupe méthyle ou éthyle, et R 9 représentant un groupe (C 1 -C 12 )alkyle linéaire éventuellement substitué par un groupe hydroxyle ou bien un groupe (C 2 -C 12 )alcényle éventuellement substitué par un groupe hydroxyle, et n est tel que défini précédemment, en particulier n vaut 1, R 2 représente un groupe hydroxyle, R 3 représente un groupe -OCH 3 ou -OC 2 H 5 et R 4 représente un atome d’hydrogène. Plus particulièrement, R 1 représente un groupe -CH 2 -CH 2 -C(O)R 9 , R 9 représentant un groupe (C 1 -C 12 )alkyle linéaire, en particulier un (C 1 -C 6 )alkyle linéaire tel qu’un méthyle, R 2 représente un groupe hydroxyle, R 3 représente un groupe -OC 2 H 5 , et R 4 représente un atome d’hydrogène.
Selon un mode de réalisation particulier, l’alcool aromatique de formule (III) ou (IV) est choisi dans le groupe consistant en l’alcool phényléthylique ; l’alcool benzylique ; la chlorphénésine (également appelée 3-(4-Chlorophenoxy)-1,2-propanediol) ; la zingérone ; l’éthylzingérone (également appelé 4-(3-éthoxy-4-hydroxyphényl)butan-2-one) ; la vanilline ; les parabènes en particulier (C 1 -C 6 )alkylparabènes ou arylparabènes en particulier le méthylparabène, l’éthylparabène, le propylparabène, l’isopropylparabène, le butylparabène, l’isobutylparabène ou le benzylparabène ; leurs sels et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation particulier, l’alcool aromatique de formule (III) ou (IV) est choisi dans le groupe consistant en l’alcool phényléthylique ; l’alcool benzylique ; la chlorphénésine (également appelée 3-(4-Chlorophenoxy)-1,2-propanediol) ; la zingérone ; l’éthylzingérone (également appelé 4-(3-éthoxy-4-hydroxyphényl)butan-2-one) ; les parabènes en particulier le méthylparabène ; leurs sels, et leurs mélanges.
La composition selon l’invention comprend en particulier une teneur totale en alcool(s) aromatique(s) de formule (III) ou (IV) allant de 0,01 % à 3% en poids par rapport au poids total de la composition, en particulier de 0,05 % à 1,5 % en poids, et plus particulièrement de 0,1 % à 1,0 % en poids, par rapport au poids total de la composition.
Par teneur totale en alcool(s) aromatique(s) de formule (III) ou (IV), on entend la somme des teneurs de chacun des alcool(s) aromatique(s) de formule (III) ou (IV), présents dans la composition, ou, lorsqu’un seul alcool aromatique de formule (III) ou (IV) est présent dans la composition, on entend la teneur en cet alcool aromatique de formule (III) ou (IV).
Essais à l’échelle du laboratoire
Les essais ont été réalisés dans un sol contenant du DNAPL extrait du site pollué de Tavaux (Alamooti et al. 2022). Ce DNAPL est composé de polluants organiques chlorés lourds (COC) tels que l'hexachlorobutadiène-HCBD (58%), l'hexachloroéthane-HCA (14%) et le pentachlorobenzène (3,5%), le tétrachlorure de carbone (4%), et des COC plus conventionnels comme le perchloroéthylène-PCE (8 %) et le trichloroéthylène-TCE (2 %). Les autres polluants composant ce DNAPL n’ont pas été identifiés. La densité de cette masse est de 1,66 g/mL et sa viscosité est de 4,47 mPa.s. Ainsi la saumure de NaI et le mélange de xanthane et de NaI présentent une densité sensiblement égale à celle du DNAPL utilisé dans les essais.
Des expériences unidimensionnelles (1D) ont été réalisées dans une colonne 1D avec un diamètre interne de 4 cm et une longueur de 30 cm. La colonne a été remplie avec du sable de granulométrie comprise entre 0,6 et 0,8 mm. Elle a d'abord été saturée en eau et la perméabilité et la porosité de sable ont été mesurées égales à 206 Darcy et 40,7% respectivement. Ces expériences donnent un aperçu du déplacement du front lors d'un écoulement biphasique de DNAPL-polymère/saumure dans un système fermé.
Les performances des trois solutions testées sur le déplacement de DNAPL dans le système 1D fermé, ont été évaluées à l’aide d’injection de chacune des solutions dans la colonne 1D à travers un sol saturé de DNAPL à saturation en eau irréductible.
L'efficacité de récupération des DNAPL lors de l'injection de ces fluides est illustrée en qui montre l’évolution de l’efficacité de récupération des DNAPL en fonction de la porosité et de la solution injectée dans une colonne 1D.
Les points carrés correspondent à l’efficacité de récupération pour la solution de xanthane pur, les points ronds correspondent à l’efficacité de récupération pour le mélange de xanthane et de NaI, et les croix correspondent à l’efficacité de récupération pour la solution de NaI.
Les efficacités de récupération pour les solutions de polymères avec et sans NaI sont presque les mêmes, alors qu'elles sont inférieures pour la solution de NaI. Cela peut être attribué à la viscosité plus élevée des solutions de polymères par rapport à la saumure pure NaI.