Procédé de préparation d’un polythiol comprenant les étapes suivantes : a) on fait réagir un polyène avec un acide thiocarboxylique en présence d’oxygène (O 2 ) et d’au moins un solvant organique, de façon à obtenir un milieu réactionnel comprenant un polythioester et ledit au moins un solvant ; et b) on effectue une étape de déprotection du polythioester obtenu à l’étape a), de façon à obtenir un polythiol ; dans lequel l’étape a) et l’étape b) sont réalisées en synthèse one pot. Procédé de préparation selon la revendication 1, dans lequel l’étape b) de déprotection est une déprotection basique , de préférence réalisée par ajout d’un hydroxyde alcalin. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l’étape b) de déprotection est une déprotection acide, de préférence en présence d’un alcool. Procédé de préparation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit solvant organique est choisi parmi le groupe constitué des : alcools, éthers, solvants organochlorés, acides carboxyliques ou leurs mélanges. Procédé de préparation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le solvant organique est choisi parmi les alcools de formule générale (IV) suivante : R 4 -OH (IV) dans laquelle R 4 représente un radical hydrocarboné saturé, linéaire, ramifié ou cyclique, comportant de 1 à 10, de préférence de 1 à 4, atomes de carbone. Procédé de préparation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’acide thiocarboxylique est l’acide thioacétique. Procédé de préparation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit polyène est un triène. Procédé de préparation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le polyène est choisi parmi les polyènes cycloaliphatiques et les polyènes isocyanurates de formule générale (I) suivante : [Chem 1] dans laquelle R est une chaîne hydrocarbonée linéaire ou ramifiée comprenant au moins une double liaison C=C, pouvant éventuellement comprendre un ou plusieurs hétéroatome(s), tels que l’oxygène, l’azote, le soufre et/ou le phosphore, et pouvant éventuellement comprendre un ou plusieurs groupement(s) chimique(s). Composition A de polythiol obtenue à partir d’un polyène cycloaliphatique contenant x doubles liaisons C=C, ladite composition comprenant : - le polythiol correspondant audit polyène cycloaliphatique comprenant x fonctions -SH ; et - le(s) thiol(s) correspondant(s) audit polyène cycloaliphatique comprenant (x-1) fonctions -SH ; et dans laquelle le ratio massique est compris entre 10,1:1 et 50 000:1 ; x étant un nombre entier supérieur ou égal à 3. Composition A de polythiol selon la revendication 9, dans laquelle ledit polyène cycloaliphatique est le cyclododécatriène, de préférence son isomère cis,trans,trans -1,5,9-cyclododécatriene. Composition B de polythiol obtenue à partir d’un isocyanurate de formule générale (I) suivante : [Chem 1] dans laquelle R est une chaîne hydrocarbonée linéaire ou ramifiée comprenant au moins une double liaison C=C, pouvant éventuellement comprendre un ou plusieurs hétéroatome(s), tels que l’oxygène, l’azote, le soufre et/ou le phosphore, et pouvant éventuellement comprendre un ou plusieurs groupement(s) chimique(s) ; ladite composition comprenant : - le polythiol correspondant audit isocyanurate comprenant x fonctions -SH ; et - le(s) thiol(s) correspondant(s) audit isocyanurate comprenant (x-1) fonctions -SH ; dans laquelle le ratio massique est compris entre 2:1 et 50 000 :1; et x étant un nombre entier supérieur ou égal à 3. Composition B de polythiol selon la revendication 11, dans laquelle l’isocyanurate est le triallyl isocyanurate.