INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Néanmoins, il est vite apparu que les disques (wafers) ainsi obtenus présentaient une déformation (Bow et Warp) inacceptable pour l’application visée. Le paramètres Bow et Warp représentent la planéité d’un wafer destiné à l’industrie des semi-conducteurs et sont connus de l’homme du métier des substrats semi-conducteurs pour microélectronique (on n’utilise que les mots anglais pour ces paramètres, que nous écrivons ici avec une lettre majuscule) ; ils seront décrits en plus grand détail ci-dessous et peuvent être mesurés selon la norme SEMI MF1390. Les procédés décrits dans les deux documents japonais cités ci-dessus trouvent une solution au problème, grâce à la répétition de plusieurs étapes de dépôt de faibles épaisseurs inférieures à 100 µm. En effet, pour un dépôt suffisamment épais, l’accroissement du diamètre des grains génère une contrainte interne de compression. Les grains de forme conique se repoussent les uns, les autres, au fur et à mesure de la croissance. Ce mécanisme physique est démontré par P. Chaudhari dans la publication « Grain growth and Stress relief in thin films » , parue dans Journal of Vacuum Science and Technology 9, 520 (1972), qui est un document de base pour tout spécialiste du dépôt de couches à partir d’une phase vapeur. Le procédé décrit dans JP 1994 340994 et JP 1997 296361 permet d’obtenir des couches épaisses de p-SiC de plusieurs centaines de microns en limitant l’accroissement des contraintes internes de compression et donc permet d’en limiter les déformations une fois détachées du graphite.
Le brevet japonais JP 3648 112 B2 décrit un procédé similaire qui permet d’alterner le dépôt de couches présentant des contraintes en tension et compression, afin d’annuler le moment des contraintes intégré sur toute l’épaisseur du dépôt. Ce moment mécanique est en effet à l’origine de la déformation observée quand le disque de p-SiC est retiré de son substrat en graphite.
Le brevet US 10,934,634 B2 décrit l’obtention d’un wafer p-SiC avec une excellente planéité à partir d’une monocouche de SiC déposée par CVD sur un substrat en graphite. Un dépôt suffisamment épais, typiquement 2 mm, présente une partie supérieure où la variation du diamètre des grains est stabilisée. La contrainte de compression n’évoluant plus dans cette partie (comme démontré dans la publication citée de Chaudhari), il est alors possible d’en extraire par usinage une tranche d’une épaisseur de 350 µm qui présente un gradient de contrainte quasi nul à l’instar des tailles de grains dans l’épaisseur et donc d’intégrer sur l’épaisseur un moment mécanique quasi nul. L’effet attendu est une très faible déformation du wafer. Cependant, le coût et l’énergie dépensé par un tel procédé est probablement défavorable, puisqu’il faut éliminer par rectification et polissage environ 1,65 mm de la couche de 2 mm déposée par CVD pour obtenir le wafer à l’épaisseur souhaitée 350 µm avec la planéité souhaitée.
Pour réduire les coûts de fabrication, il serait optimal de faire croître par CVD à vitesse élevée une couche de p-SiC d’épaisseur la plus proche possible de l’épaisseur finale avec une taille de grains très rapidement stabilisée après le début de la croissance de la couche, pour éviter toute surépaisseur inutile qui deviendrait nécessaire pour réduire ou éliminer le gradient de taille de grains.
La demande de brevet WO 2021/060515 (Tokai Carbon) propose un procédé pour obtenir un substrat p-SiC d’épaisseur comprise entre 500 µm et 6 mm, à une température de dépôt élevée proche de 1500°C. Le temps de dépôt se situe entre 5 h à 15 h, soit des vitesses de dépôt au-delà de 100 µm/h, particulièrement adaptées à une production industrielle. Le dopage du p-SiC est obtenu en ajoutant du diazote dans le mélange. Pour obtenir un substrat suffisamment plan, le brevet propose un procédé qui fait varier la concentration de précurseur de SiC au cours du dépôt, afin de réduire le gradient de taille de grain trop prononcé dans le dépôt. Ce procédé est proposé pour des concentrations massiques d’azote comprises entre 200 ppm (2.8 x 10 19 atomes/cm 3 ) et 1000 ppm (1.38 x 10 20 atomes/cm 3 ). Au-delà de 1000 ppm, il est noté qu’une concentration excessive d’azote dans le p-SiC génèrerait des défauts importants dans les cristaux et une déformation du substrat.
Ainsi, une concentration importante de dopant azote dans le matériau p-SiC est potentiellement un facteur limitant pour obtenir une bonne planéité, mais elle est souhaitable pour obtenir une faible résistivité électrique. Il faut prendre en compte ces tendances contradictoires lorsque l’on cherche à fabriquer un substrat brut p-SiC par CVD avec une résistivité faible (par exemple < 10 mOhm.cm) et une planéité suffisante pour pouvoir usiner par rectification un wafer p-SiC en enlevant une épaisseur de matière aussi faible que possible. En ce qui concerne la planéité du substrat brut obtenu par CVD, on doit garder à l’esprit que l’enlèvement de matière par rectification d’une surface aussi dure que celle du SiC est un procédé long et couteux, et en plus, toute épaisseur de matière enlevée par rectification correspond à de la matière qui est perdue. En effet, le coût de fabrication du wafer p-SiC doit atteindre un niveau suffisamment bas pour pouvoir servir de substrat combiné avec une couche mince de SiC monocristallin dans des applications d’électronique de puissance.
Selon l’état de la technique industrielle, l’épaisseur nominale du wafer p-SiC fini est 350 µm pour un diamètre nominal de 150 mm. Un produit brut (ébauche brute) plus épais est fabriqué à partir d’un procédé de dépôt CVD sur un substrat de graphite. Pour des raisons économiques, une fois décollée du graphite, l’ébauche en p-SiC ne doit pas dépasser une épaisseur de 1 mm ; on vise typiquement 750 µm et préférentiellement 600 µm, afin d’obtenir un temps du dépôt CVD raisonnable et de réduire l’épaisseur devant être éliminée en rectification et polissage, à respectivement un maximum de 650 µm, typiquement 400 µm, préférentiellement 250 µm. Il convient de noter dans ce contexte que l’on souhaiterait, d’une manière générale, minimiser l’épaisseur de matière qui doit être écartée par rectification, sachant que le SiC résulte d’un procédé de fabrication à haute température, et est un des matériaux les plus durs connus, après le diamant.
Le moteur électrique M3 est piloté par un calculateur en charge de superviser la recharge de la batterie du véhicule. La vitesse de rotation du volant 31 peut être comprise en en quelques dizaines de tours par minute et quelques centaines de tours par minute en fonction des besoins d'évacuation de calories.
Par exemple, le pilotage de M3 peut être tel que la température moyenne T1 sur la portion de prélèvement soit voisine de 0°C, sans descendre plus bas pour éviter la formation de glace.
Le fluide utilisé dans la première machine Stirling peut-être de l’air, du CO2, de l'éthanol, de l’hydrogène, de l'hélium, sans exclure d'autres gaz.
Comme connu en soi et non décrit en détail ici, le régénérateur 91 échange de l'énergie avec le gaz qui y circule et ceci cycliquement et dans les deux directions. Il règne un gradient de température important à l'intérieur du régénérateur entre l'extrémité chaude et l'extrémité froide.
Deuxième machine
La deuxième machine de type Stirling MS2 fonctionne en moteur Stirling, avec comme source chaude une deuxième portion de la batterie couplée à une portion de réception de calories 23 de la deuxième machine de type Stirling. La source froide est formée par l’air ambiant couplé au niveau d’une portion de refroidissement 24 de la deuxième machine de type Stirling. La portion de réception de calories 23 de la deuxième machine est couplée thermiquement à une deuxième portion 82 de la batterie.
De préférence, cette deuxième portion 82 de la batterie est éloignée de la première portion 81 de la batterie laquelle bénéficie du refroidissement procuré par la première machine Stirling.
La deuxième machine Stirling MS2 comprend un troisième piston 73 monté coulissant dans un troisième cylindre 13 et un quatrième piston 74 monté coulissant dans un quatrième cylindre 14.
La deuxième machine Stirling MS2 comprend un volant moteur 32, baptisé deuxième volant, relié aux troisième et troisième pistons par un deuxième embiellage 42.
Le deuxième embiellage 42 similaire ou identique au premier embiellage 41 et donc non décrit à nouveau ici par souci de concision.
Là aussi les cylindres sont décalés de 90° l’un par rapport à l'autre, selon la configuration Alpha.
Le deuxième volant 32 est couplé mécaniquement au premier volant 31 pour délivrer du travail reçu par le deuxième volant au premier volant.
Le deuxième volant 32 est monté pivotant autour d'un axe X2 par rapport au carter de la machine.
Le troisième piston 73 délimite avec le troisième cylindre 13 une troisième chambre à gaz C3 au-dessus du piston. La troisième chambre à gaz présente à son extrémité supérieure un orifice. Cet orifice est fluidiquement relié par une conduite à un régénérateur 92, du côté de sa partie chaude.
De manière similaire, le quatrième piston 74 délimite avec le quatrième cylindre 14 une quatrième chambre à gaz C4 au-dessus du quatrième piston. Là aussi un orifice d'extrémité supérieure permet de relier fluidiquement la deuxième chambre à gaz au régénérateur du côté de sa partie froide.
Dans la troisième chambre C3, c'est le phénomène de détente qui est prépondérant alors que dans la quatrième chambre C4, c'est le phénomène de compression qui est prépondérant. Par rapport à la première machine, le sens de rotation du deuxième volant 32 est inverse.
La principale source de cellulose microcristalline est la fibre végétale. La cellulose y est présente comme composante de la paroi cellulaire, sous forme de faisceaux de microfibrilles. Une partie de ces microfibrilles est composée de cellulose amorphe, alors qu'une seconde partie est constituée de cellulose cristalline (on dit d'un polymère qu'il est amorphe lorsque ses chaînes sont emmêlées n'importe comment, alors qu'un polymère dont les chaînes sont alignées en cristaux ordonnés est dit cristallin).
Les autres composants principaux de la paroi cellulaire sont l'hémicellulose et la lignine. La cellulose microcristalline est donc isolée à partir des fibres végétales, d'abord en la séparant de la lignine et de l'hémicellulose, puis en la purifiant par hydrolyse acide de manière à éliminer la partie de cellulose amorphe.
La cellulose microcristalline est généralement préparée à partir de pulpe de bois : ladite pulpe est coupée en petites particules qui sont hydrolysées chimiquement, notamment avec un acide minéral, puis une étape de filtration et de séchage a lieu.
La cellulose microcristalline est notamment commercialisée par FMC Biopolymers sous le nom d’Avicel ou par la société Vivapur.
De préférence, la cellulose microcristalline utilisée selon l’invention présente une taille de particule définie par un diamètre médian en nombre D50 allant de 80 à 250 µm, de préférence de 100 à 200 µm. De préférence, la cellulose microcristalline est choisie parmi une cellulose microcristalline dont le diamètre médian est inférieur à 180 µm et est de préférence de 150 µm. Le diamètre médian est un paramètre qui peut être mesuré selon des techniques bien connues, telles que par exemple la granulométrie laser ou le tamisage sélectif.
La teneur de cellulose microcristalline est de préférence comprise dans la gamme de 0,1 à 10%, de préférence de 0,2 à 5%, de préférence de 0,3 à 3%, en poids sur le poids total de la composition.
De préférence, la cellulose utilisée selon l’invention est choisie parmi la cellulose non modifiée, la cellulose microcristalline, et leurs mélanges ; de préférence la composition selon l’invention comprend de la cellulose non modifiée et de la cellulose microcristalline, de préférence selon un ratio pondéral compris dans la gamme de 1:2 à 2:1, de préférence sensiblement égal à 1.
De préférence, la teneur totale de cellulose (non modifiée et microcristalline) est comprise dans la gamme de 0,1 à 10%, de préférence de 0,5 à 5%, de préférence de 0,8 à 3%, de préférence de 1 à 2%, sur le poids total de la composition.
Avantageusement, la composition selon l’invention comprend en outre au moins une des charges suivantes : perlite, pierre ponce, poudre de charbon, et leurs mélanges.
De manière préférée, la cellulose et/ou la cellulose microcristalline et/ou la perlite et/ou la pierre ponce et/ou la poudre de charbon utilisée(s) dans la composition selon l’invention se présente(nt) sous la forme de particules de diamètre médian en nombre D50 inférieur à 500 µm, de préférence inférieur à 300 µm, de préférence inférieur à 250 µm, de préférence compris entre 25 et 250 µm, de préférence entre 50 et 250 µm, de préférence entre 100 et 250 µm.
Le diamètre médian D50 ou D 50 des particules est mesuré à 25 °C par diffraction au laser avec un appareil du type Malvern Mastersizer. Le D50 d'une poudre correspond à la valeur de la taille de particule qui divise la population de particules examinée exactement en deux. Autrement dit, dans la composition selon l'invention, 50% des particules exfoliantes ont une taille inférieure à 500 µm, de préférence inférieure à 400 µm, de préférence inférieure à 300 µm. Le D50 inférieur à 300 µm, de préférence inférieur à 250 µm, de préférence compris entre 25 et 250 µm, de préférence entre 50 et 250 µm, de préférence entre 100 et 250 µm, des particules exfoliantes de la composition selon l'invention contribue à obtenir une exfoliation à la fois efficace, régulière et douce.
Le D50 peut être mesuré selon la norme ISO 9276 - parties 1 à 6 : « Représentation de données obtenues par analyse granulométrique ». Dans la présente description, on utilise un granulomètre laser par exemple de type Malvern Mastersizer, avec un logiciel de type RT Sizer pour obtenir la distribution granulométrique de la poudre et en déduire le D50.
Avantageusement, la cellulose et/ou la cellulose microcristalline et/ou la perlite et/ou la pierre ponce et/ou la poudre de charbon se présente(nt) sous la forme de particules de forme homogène, de préférence de forme non anguleuse, de préférence de forme sphéroïdale.
De manière avantageuse, la composition selon l’invention comprend en outre au moins un agent anti-imperfections, notamment choisi parmi l’acide salicylique et ses dérivés, de préférence choisi parmi l’acide salicylique, l'acide 5-n-octanoylsalicylique, l'acide 5-n-decanoylsalicylique, l'acide 5 n-dodécanoysalicylique et l'acide 5-n-heptyloxysalicylique ; ou encore Zinc PCA ; de préférence ledit agent anti-imperfections est l’acide salicylique.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition conforme à l’invention comporte une quantité d’eau d’au moins 40 % en poids, allant de préférence de 40 à 95% en poids et mieux de 50 à 90 % en poids par rapport au poids total de la composition.
Au sens de l’invention, les corps gras non-siliconés comprennent de 6 à 60 atomes de carbone, de préférence de 7 à 60 atomes de carbone, plus préférentiellement de 7 à 40 atomes de carbone, mieux de 8 à 40 atomes de carbone.
Les corps gras sont généralement solubles dans des solvants organiques dans les mêmes conditions de température et de pression, comme par exemple le chloroforme, l’éthanol, le benzène, l’huile de vaseline ou le décaméthylcyclopentasiloxane.
Avantageusement, le ou les corps gras sont choisis parmi les corps gras liquides.
Les corps gras utilisables dans la composition selon l’invention ne sont de préférence pas oxyalkylénés, et de préférence ne contiennent pas de fonction acide carboxylique COOH (ou carboxylate -COO - ).
Les corps gras utilisables dans la composition selon l’invention sont différents des composés non-colorants réticulables b), tels que décrits précédemment.
Avantageusement, les corps gras selon l’invention peuvent être choisis parmi les hydrocarbures, les huiles siliconées, les alcools gras comprenant de préférence de 6 à 60 atomes de carbone (plus préférentiellement de 7 à 60 atomes de carbone, plus préférentiellement encore de 7 à 40 atomes de carbone, mieux de 8 à 40 atomes de carbone), les esters gras comprenant de préférence de 6 à 60 atomes de carbone (plus préférentiellement de 7 à 60 atomes de carbone, plus préférentiellement encore de 7 à 40 atomes de carbone, mieux de 8 à 40 atomes de carbone), les éthers gras comprenant de préférence de 6 à 60 atomes de carbone (plus préférentiellement de 7 à 60 atomes de carbone, plus préférentiellement encore de 7 à 40 atomes de carbone, mieux de 8 à 40 atomes de carbone), et leurs mélanges.
Plus particulièrement, les hydrocarbures peuvent être choisis parmi les hydrocarbures en C 6 -C 16 ou les hydrocarbures à plus de 16 atomes de carbone et jusqu’à 60 atomes de carbone, et en particulier les alcanes, les huiles d’origine animale, les huiles d’origine végétale, les glycérides ou huiles fluorées d’origine synthétique, les alcools gras, les esters d'acide gras et/ou d’alcool gras, les silicones.
Avantageusement, le ou les corps gras sont choisis parmi les corps gras non siliconées.
Il est rappelé qu’au sens de l’invention, les alcools, esters et éthers gras présentent plus particulièrement un ou plusieurs groupes hydrocarbonés, linéaires ou ramifiés, saturés ou insaturés, comprenant de 6 à 60 atomes de carbone (plus préférentiellement de 7 à 60 atomes de carbone, plus préférentiellement encore de 7 à 40 atomes de carbone, mieux de 8 à 40 atomes de carbone), éventuellement substitués, en particulier par un ou plusieurs groupes hydroxyle OH (en particulier de 1 à 4 groupes hydroxyle). S’ils sont insaturés, ces composés peuvent comprendre une à trois insaturations, de préférence de 1 à 3 double-liaisons carbone-carbone, conjuguées ou non.
En ce qui concerne les alcanes en C 6 -C 16 , ces derniers sont linéaires ou ramifiés, éventuellement cycliques, de préférence le ou les corps gras utilisables sont choisis parmi les alcanes, linéaires ou ramifiés, en C 8 -C 14 , plus préférentiellement en C 9 -C 13 encore plus préférentiellement en C 9 -C 12 . A titre d’exemple, on peut citer l’hexane, l’undécane, le dodécane, le tridécane, les isoparaffines comme l’isohexadécane, l’isodécane ou l’isododécane. Les hydrocarbures linéaires ou ramifiés de plus de 16 atomes de carbone, peuvent être choisis parmi les huiles de paraffine, l’huile de vaseline, les polydécènes, le polyisobutène hydrogéné tel que Parléam ® .
Parmi les corps gras utilisables ayant un paramètre de solubilité global selon l'espace de solubilité de HANSEN inférieur ou égal à 20 (MPa) 1/2 , on peut citer les huiles, qui peuvent être choisies parmi les huiles naturelles ou synthétiques, hydrocarbonées, éventuellement fluorées, éventuellement ramifiées, seules ou en mélange.
Selon un mode de réalisation avantageux, la ou les ou l’une des compositions appliquées lors de l’étape (i) comprend au moins un corps gras choisi parmi les huiles hydrocarbonées. La ou les huiles peuvent être volatiles ou non volatiles.
Le métier à tricoter rectiligne comprend quatre fontures de tricotage et un dispositif de dépose adapté pour déposer au moins un fil de trame à chaque fois entre deux des quatre fontures de tricotage.
Plus particulièrement, le métier à tricoter rectiligne est tel que décrit précédemment.
Le tricot comprend des rangées de maille tricotées avec les quatre fontures de tricotage, au moins un fil de trame étant inséré entre les rangées de maille par le dispositif de dépose.
Les rangées de maille sont formées par des fils de maille.
Les fils de maille comprennent au moins un fil de maille élastique.
Par exemple, les fils de maille comprennent, plus particulièrement sont constitués de, l’au moins un fil de maille élastique et au moins un fil de maille non élastique.
L’au moins un fil de maille élastique est, par exemple, un fil guipé comprenant une âme en élasthanne et au moins un fil de couverture, plus particulièrement un ou deux fils de couverture.
L’âme de l’au moins un fil de maille élastique présente, par exemple, un titre entre 22 et 450 dtex.
Le ou chaque fil de couverture de l’au moins un fil de maille élastique présente, par exemple, un titre entre 22 et 312 dtex.
Le ou chaque fil de couverture de l’au moins un fil de maille élastique est, par exemple, en polyamide.
L’au moins un fil de maille non élastique présente, par exemple, un titre entre 78 et 468 dtex.
L’au moins un fil de maille non élastique est, par exemple, en polyamide.
L’au moins un fil de trame est un fil élastique.
L’au moins un fil de trame est, par exemple, un fil guipé, préférentiellement double guipé, comprenant une âme en élasthanne et au moins un fil de couverture, ici deux fils de couverture.
L’au moins un fil de couverture est, par exemple, non élastique, par exemple en polyamide.
L’âme de l’au moins un fil de trame présente, par exemple, un titre entre 150 et 1860 dtex.
Avantageusement, la portion supérieure de la face de sortie inférieure 4b des guides de lumière inférieurs 4 est située entre 0,5 mm et 1,5 mm au-dessus de la partie inférieure 13.
Selon un exemple avantageux, le dioptre d’entrée 5a comprend une première surface 9, une deuxième surface 10 et une troisième surface 11. La première surface 9 sert d’appui à la rangée supérieure de guides de lumière supérieures 3. La rangée supérieure de guides de lumière supérieurs 3 (et plus précisément la face de sortie supérieure 3b des guides de lumière supérieurs 3) est ainsi accolé à la première surface 9. La deuxième surface 10 sert d’appui à la rangée inférieure de guides de lumière inférieures 4. La rangée inférieure de guides de lumière inférieures 4 (et plus précisément la face de sortie inférieure 4b des guides de lumière inférieurs 4) est accolée à la deuxième surface 10. La troisième surface 11 forme avec l’axe optique 7b un angle ayant une valeur différente de 90°. La troisième surface 11 est positionnée entre la première surface 9 et la deuxième surface 10. La troisième surface 11 est solidaire de la première surface 9 et de la deuxième surface 10.
La première surface 9 peut être plane et être positionnée de manière à être perpendiculaire à l’axe optique 7b. Les guides de lumière supérieurs 3 peuvent donc être fixés sur une surface plane. La deuxième surface 10 peut être convexe de manière que les guides de lumière inférieurs 4 fixés sur la deuxième surface 10 décrivent, comme illustré en figures 3 et 4, un arc de cercle ou une courbe dans un plan horizontal. La troisième surface 11 peut être parallèle à un plan horizontal.
Avantageusement, la portion supérieure de la face de sortie inférieure 4b des guides de lumière inférieurs 4 est située au-dessus de l’axe optique 7b à une distance comprise entre 0,5 mm et 1,5 mm.
De manière avantageuse, la face de sortie inférieure 4b des guides de lumière inférieurs 4 est située au niveau du plan focal objet 7a.
Selon un exemple préféré, la troisième surface 11 est solidaire avec la portion supérieure de la face de sortie inférieure 4b des guides de lumière inférieurs 4 et avec la portion inférieure de la face de sortie supérieure 3b des guides de lumière supérieurs 3.
La lentille de projection peut être en polyméthylméthacrylate. La lentille intermédiaire peut être en polycarbonate. La lentille primaire est de préférence en silicone.
Le dioptre d’entrée et le dioptre de sortie de la lentille intermédiaire peuvent présenter des reliefs à leur surface, ceci de manière à homogénéiser le faisceau lumineux résultant. Sur le dioptre d’entrée de la lentille intermédiaire, il peut y avoir des éléments en saillie selon la direction horizontale ayant une forme torique de manière à créer une légère dispersion des rayons lumineux selon la direction verticale. Sur le dioptre de sortie de la lentille intermédiaire, il peut y avoir des éléments en saillie selon la direction verticale ayant une forme torique de manière à créer une légère dispersion des rayons lumineux selon la direction horizontale.
Dans le cas où le module d’éclairage est composé d’une lentille primaire et de deux lentilles secondaires, le dioptre d’entrée des guides de lumière peut être distante du dioptre de sortie de la lentille de projection d’une distance comprise entre 82 mm et 86 cm. Cette distance est prise en compte au niveau de l’axe optique 7b.