INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Un textile à base de chanvre peut être fabriqué à partir de fibres issues de l’écorce du chanvre. Pour favoriser la qualité des fibres dites libériennes, le chanvre est cultivé selon un protocole agricole dit textile consistant à récolter le chanvre avant la maturation des graines afin d’éviter que les fibres ne s’épaississent et se rigidifient. Ce protocole agricole textile se caractérise par une densité de semis élevée, de l’ordre de 80 kg/ha.
Selon un mode opératoire, la matière végétale fauchée est soumise à une première étape de rouissage, consistant à la faire macérer dans un milieu humide ou la laisser rouir sur le champ après fauchage, pour faciliter la séparation des fibres du cœur de la tige (également appelé chènevotte) puis à une deuxième étape de teillage consistant à séparer les fibres du cœur des tiges par broyage et battage. La filasse ainsi obtenue est relativement longue, de l’ordre de 70 à 80 cm, et doit être filée sur des outils spécifiques pour obtenir du fil pour la confection de tissu.
En variante, les fibres de chanvre issues du défibrage sont raccourcies et mélangées avec des fibres courtes (comme le coton par exemple) pour que les fibres obtenues puissent être filées sur des outils pour filer le coton, largement utilisés dans l’industrie textile. Toutefois, selon ce deuxième mode opératoire, le matériau textile obtenu comprend au plus 70% de chanvre tout en étant limité en finesse, ce qui réduit le champ des applications.
Quel que soit le mode opératoire, le textile de chanvre est généralement obtenu à partir de fibres issues de plantes coupées avant la maturation des graines si bien que le chanvre n’est pas utilisé de manière optimale, ce qui prive les agriculteurs des revenus liés à la récolte des graines. De plus, il est nécessaire de passer par des étapes de rouissage, de teillage ou de défibrage pour traiter ce type de fibres, l’étape de rouissage dégradant la chènevotte, ce qui peut limiter son utilisation au paillage à faible valeur ajoutée.
Pour remédier à ces inconvénients, selon un autre protocole agricole dit mixte, le chanvre est cultivé jusqu’à la maturation des graines. Dans ce cas, toute la plante peut être valorisée. Cependant, les fibres de chanvre issues du protocole agricole mixte ne sont généralement pas exploitées pour obtenir des fibres textiles pour l’habillement compte tenu des faibles rendements en fibres libériennes suffisamment fines et de la difficulté à les exploiter avec des outils de l’industrie textile ou avec les outils spécifiques du chanvre issu du protocole agricole textile.
Les documents FR3106600 et WO2021151904 proposent un procédé d’obtention d’une pulpe cellulosique à base de chanvre qui, après des étapes de dilution et/ou dissolution puis de régénération, permet d’obtenir un produit textile comme un filament textile. Ce procédé utilise une matière végétale comprenant en poids au moins 50% de tiges de chanvre récoltées après la floraison, lesdites tiges de chanvre présentant un taux d’au moins 30% de chènevotte et une longueur inférieure à 80 cm. Ce procédé comprend une étape de cuisson de la matière végétale ainsi qu’au moins une étape de raffinage visant à réduire la longueur des fibres et/ou des morceaux contenus dans la matière végétale cuite.
Selon une autre application, une pulpe cellulosique peut être utilisée pour la production d’une pâte à papier. Selon un mode opératoire non limitatif, cette pulpe cellulosique est préparée à partir de fibres libériennes provenant d’une matière végétale issue d’un protocole agricole spécifique. Cette matière végétale est soumise à des étapes de prétraitement de type défibrage visant à sélectionner une fraction de la matière végétale, à savoir les fibres libériennes, en retirant notamment le cœur de la tige (ou noyau boisé) de la matière végétale. Ces fibres libériennes sont ensuite transformées en pulpe cellulosique par un procédé de transformation comportant au moins une étape de cuisson.
Selon un inconvénient, pour les plantes à fibres libériennes comme le lin, le chanvre, le kénaf et l’ortie, le fait de produire une matière végétale selon un cahier des charges spécifique, contraignant pour les agriculteurs, conduit généralement à limiter la ressource et/ou à réduire la biodiversité. Selon un autre inconvénient, les étapes de prétraitement (défibrage, teillage, …) de la matière végétale préalables à la production de pulpe, visant à fractionner la matière végétale pour en extraire notamment les fibres libériennes, sont généralement énergivores, exigeantes en termes de propreté des produits à atteindre, ces étapes de prétraitement étant spécifiques aux protocoles agricoles et/ou à la plante.
Enfin, les étapes de transformation en pulpe cellulosique de la fraction sélectionnée de la matière végétale sélectionnée sont spécifiques à cette fraction et aboutissent à un seul type de pulpe cellulosique. Ainsi, une même production de pulpe cellulosique réalisée à partir d’une fraction spécifique d’une matière végétale produite selon un cahier des charges spécifique permet d’obtenir une unique pulpe cellulosique présentant des caractéristiques spécifiques.
A cet effet, l’invention a pour objet un procédé d’obtention de pulpes cellulosiques caractérisé en ce qu’il comprend : Au moins une étape de mélange de matières végétales comportant au moins 60% d’une première matière, dite lignocellulosique, présentant un taux de lignine supérieur ou égal à 18% ainsi qu’au moins 2% d’une deuxième matière, dite fibreuse, présentant un taux de lignine inférieur ou égal à 9%, au moins une étape de cuisson du mélange de matières végétales avec un liquide de cuisson, à une température supérieure ou égale à 80°C, avec, au moins pendant une partie du temps de cuisson, au moins un agent de délignification, au moins une étape de soutirage de la phase liquide du mélange de matières végétales cuit afin d’isoler une pulpe cellulosique, au moins une étape de fractionnement de la pulpe cellulosique en au moins deux pulpes cellulosiques présentant chacune au moins une caractéristique de fibres différente l’une de l’autre.
Selon l’invention, on utilise un mélange de matières végétales moins sélectif pour obtenir une pulpe cellulosique qui est ensuite fractionnée pour isoler des pulpes cellulosiques présentant chacune au moins une caractéristique donnée différente d’une pulpe à l’autre.
Par conséquent, contrairement à l’art antérieur, les cahiers des charges des protocoles agricoles sont moins contraignants, ce qui contribue à augmenter la ressource et à favoriser la biodiversité. L’invention permet une plus grande polyvalence en matière d’approvisionnement de matières agricoles.
Selon un autre avantage, certaines étapes de fractionnement de la matière végétale afin d’isoler une partie de la matière végétale brute peuvent être supprimées, contribuant ainsi à réduire la consommation énergétique et à faciliter l’adoption de ces plantes comme matière première pour la production de pulpes cellulosiques.
Enfin, le procédé de l’invention permet d’obtenir, à partir d’une même production, au moins deux pulpes cellulosiques distinctes.
D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description détaillée de l’invention qui va suivre.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Un dispositif de mesure optique multipoints 1 comprend une source 2 de lumière, un système de séparation 3 comprenant au moins deux modules de séparation 4, une optique de convergence 5, et une zone de mesure 6.
La source de lumière 2 est une source laser. En particulier la source 2 est configurée pour émettre des impulsions laser, qui peuvent être des impulsions dites ultra brèves. Par exemple, les impulsions peuvent être d’une durée inférieure à la picoseconde, et en particulier de l’ordre de la femtoseconde.
La source de lumière 2 est configurée pour émettre un faisceau laser incident 7 suivant un trajet donné en direction des modules de séparation 4 du système de séparation 3.
En outre, le faisceau laser incident 7 généré lors d’une impulsion émise par la source 2 est par exemple polarisé (les polarisations sont représentées sur les figures par des flèches s’étendant depuis les faisceaux).
Dans la présente demande, la direction de propagation du faisceau laser incident 7 et plus généralement des impulsions émises par la source 2 est définie par un axe X orienté, l’amont et l’aval étant définis par rapport au sens de propagation du faisceau laser incident 7 émis par la source 2 en fonctionnement.
Le système de séparation 3, et plus particulièrement les modules de séparation 4, sont ainsi destinés à être traversés par le faisceau laser incident 7 émis par la source 2, et plus généralement par l’ensemble des impulsions émises par la source 2. Chaque module de séparation 4 est configuré pour séparer un faisceau laser incident le traversant tel que le faisceau 7 en plusieurs faisceaux distincts en fonction de la polarisation dudit faisceau laser incident, de sorte que le système de séparation 3 est configuré pour séparer le faisceau laser incident 7 en un nombre de faisceaux séparés 8 dépendant du nombre de modules de séparation 4 compris dans ledit système 3. Les faisceaux séparés 7 en sortie d’un module de séparation 4 et/ou du système de séparation 3 sont parallèles entre eux et distants les uns des autres d’une distance donnée.
L’optique de convergence 5 comprend par exemple une lentille convergente à longue focale pour des travaux à l’échelle macroscopique, ou peut comprendre un objectif de microscopie pour des travaux à l’échelle microscopique. L’optique de convergence 5 est configurée pour faire converger chacun des faisceaux séparés 8 en plusieurs points focaux 9 (correspondant aux points de mesure), deux faisceaux séparés 8 ne convergeant pas en un même point focal 9. Pour cela, l’optique de convergence 5 est par exemple disposée entre la source 2 et le système de séparation 3, de façon à être traversée par le faisceau laser incident 7 émis par la source 2 en direction du système de séparation 3.
Les faisceaux séparés 8 en sortie du système de séparation 3 convergent donc en une pluralité de points focaux 9.
La zone de mesure 6 est destinée à recevoir un milieu ou échantillon 10 à mesurer. Afin de réaliser une mesure de qualité, la zone de mesure 6 est disposée dans une zone comprenant le plan focal 16.
Chaque module de séparation 4 comprend un premier cristal biréfringent uniaxe 11a et un deuxième cristal biréfringent uniaxe 11b. Ainsi, chacun des premier et deuxième cristaux 11a, 11b comprend un unique axe optique 12. En outre, chacun des premier et deuxième cristaux 11a, 11b comprend un chemin ordinaire 13 et un chemin extraordinaire 14, un faisceau polarisé incident traversant l’un des cristaux 11a, 11b étant, selon sa polarisation, séparé lors de la traversée dudit cristal 11a, 11b en un faisceau ordinaire empruntant le chemin ordinaire 13 et en un faisceau extraordinaire empruntant le chemin extraordinaire 14. Les deux faisceaux ordinaires et extraordinaires sont alors polarisés orthogonalement et distants l’un de l’autre en sortie du cristal 11a, 11b, de sorte que leurs points focaux respectifs soient distants transversalement l’un de l’autre d’une distance dépendant de différents éléments dont l’épaisseur du cristal 11a, 11b, d’une disposition du cristal 11a, 11b par rapport à l’angle d’incidence du faisceau incident, et de la nature du cristal biréfringent 11a, 11b. Plus précisément, le faisceau ordinaire est polarisé perpendiculairement à l’axe optique 12 du cristal 11a, 11b, tandis que le faisceau extraordinaire est polarisé dans un plan contenant l’axe optique 12 du cristal 11a, 11b.
Le premier cristal biréfringent uniaxe 11a est disposé sur le trajet des impulsions laser émises par la source 2, et donc sur le trajet du faisceau laser 7, c’est-à-dire sur l’axe X, de sorte que le premier cristal 11a est configuré pour séparer le faisceau laser incident 7 en un faisceau secondaire ordinaire 15a et en un faisceau secondaire extraordinaire 15b suivant chacun un trajet sensiblement parallèle à l’axe X. Les faisceaux secondaires ordinaire 15a et extraordinaire 15b sont donc polarisés orthogonalement l’un de l’autre (le faisceau secondaire ordinaire 15a étant polarisé dans un plan perpendiculairement à l’axe optique 12 du cristal 11a et le faisceau secondaire extraordinaire 15b étant polarisé dans un plan contenant l’axe optique 12 du cristal 11a).
Le deuxième cristal 11b est disposé à la suite (en aval) du premier cristal 11a sur le trajet des faisceaux secondaires ordinaire et extraordinaire 15a, 15b. Dans une forme de réalisation, le deuxième cristal 11b est disposé au contact aval du premier cristal 11a. Alternativement, un espacement peut être prévu entre les deux cristaux 11a, 11b.
Les premier et deuxième cristaux 11a, 11b d’un même module de séparation 4 sont identiques. En d’autres termes, les premier et deuxième cristaux 11a, 11b d’un même module de séparation 4 ont une même nature, un même angle de taille, des mêmes indices de réfraction ordinaire et extraordinaire, une même taille et une même épaisseur. Par exemple, les premier et deuxième cristaux 11a et 11b de chacun des modules de séparation 4 sont des lames en Calcite (CaCO 3 ) ou des lames d’Yttrium Orthovanadate (YVO4) ou tout autre cristal biréfringent adapté.
En outre, le deuxième cristal 11b d’un module de séparation 4 est orienté par rapport au premier cristal 11a de sorte que le faisceau secondaire ordinaire 15a traverse le chemin extraordinaire 14 du deuxième cristal 11b et que le faisceau secondaire extraordinaire 15b traverse le chemin ordinaire 13 du deuxième cristal 11b.
Dans un mode de réalisation, le faisceau laser incident 7 est par exemple polarisé à 45° de la polarisation du faisceau secondaire ordinaire 15a du premier cristal 11a et le deuxième cristal 11b est par exemple orienté par rapport au premier cristal 11a de sorte que l’axe optique 12 du deuxième cristal 11b est tourné de 90° par rapport à l’axe optique 12 du premier cristal 11a. Cette configuration du faisceau incident 7 permet d’obtenir une décomposition en deux faisceaux secondaires 15a, 15b d’intensités égales. Dans certaines situations, il peut être avantageux d’avoir des faisceaux d’intensités différentes, par exemple dans des milieux gazeux présentant des zones froides et chaudes.
Selon un mode opératoire, un procédé d’obtention de pulpes cellulosiques comprend au moins une étape de mélange de matières végétales comportant au moins 60% d’une première matière, dite lignocellulosique, présentant un taux de lignine supérieur ou égal à 18% ainsi qu’au moins 2 % d’une deuxième matière, dite fibreuse, présentant un taux de lignine inférieur ou égal à 9%.
Pour la présente demande, les pourcentages correspondent à des pourcentages en poids de matière sèche.
Selon une configuration, le mélange de matières végétales comprend au plus 98% de matière lignocellulosique. De préférence, le mélange de matières végétales comprend entre 70 et 90% de matière lignocellulosique.
Par matière lignocellulosique, on entend une matière lignocellulosique ou un mélange de matières lignocellulosiques. La matière lignocellulosique est choisie parmi les plantes annuelles ou les parties de plante annuelle telles que l’anas de lin, la chènevotte de chanvre, le noyau boisé de kenaf, le noyau boisé d’ortie, le miscanthus, le roseau, le bambou, la bagasse, certaines pailles de céréales, des péricarpes ou des tiges de fleurs. Cette liste n’est pas exhaustive.
La matière lignocellulosique se présente sous la forme de copeaux qui ont une longueur inférieure à 8 cm, de préférence inférieure à 4 cm.
Selon une configuration, le mélange de matières végétales comprend au plus 40% de matière fibreuse. De préférence, le mélange de matières végétales comprend entre 10 et 30% de matière fibreuse.
Par matière fibreuse, on entend une matière fibreuse ou un mélange de matières fibreuses. La matière fibreuse est choisie parmi les fibres libériennes comme les fibres de chanvre, les fibres de lin, les fibres de jute, les fibres de kenaf, les fibres d’ortie ou les fibres de ramie par exemple ; les fibres de pseudo-tronc comme les fibres de bananier par exemple ; les fibres de feuille comme les fibres d’abaca ou les fibres de sisal par exemple ; les fibres de coton ; ou les fibres de kapok. Cette liste n’est pas exhaustive. La matière fibreuse est plus souple par opposition à une matière lignocellulosique, plus rigide et/ou cassante.
Les fibres de matière fibreuse ont une longueur inférieure à 80 cm, de préférence inférieure ou égale à 8 cm.
Le mélange de matières végétales comprend plusieurs espèces végétales différentes et/ou différentes fractions d’une même espèce végétale contenant des fibres libériennes.
Le procédé d’obtention de pulpes cellulosiques comprend au moins une étape de cuisson du mélange de matières végétales avec un liquide de cuisson, à une température supérieure ou égale à 80°C, de préférence supérieure à 140°C. Selon un mode opératoire, la température de cuisson est inférieure ou égale à 190°C.
Selon une configuration, le liquide de cuisson est de l’eau sous forme liquide et/ou gazeuse. Le ratio liquide/solide est supérieur ou égal à 2, de préférence supérieure à 3,5.
Une étape de cuisson est opérée pendant une durée, à température maximale, inférieure ou égale à 480 min, de préférence inférieure à 300 min.
Selon un mode opératoire, l’étape de cuisson comprend au moins des première et deuxième phases successives, la première phase consistant à cuire le mélange de matières végétales sans agent de délignification, à une température supérieure ou égale à 80°C, suivie d’un retrait d’au moins une partie de la phase liquide du mélange de matières végétales cuit à l’issue de la première phase de l’étape de cuisson, la deuxième phase de l’étape de cuisson consistant à cuire le reste du mélange en présence d’au moins un agent de délignification, à une température supérieure ou égale à 80°C.
Lors de la première phase de l’étape de cuisson, le mélange devient progressivement acide. Dès que le pH du mélange est inférieur à une valeur seuil donnée correspondant à un pH acide, de préférence de l’ordre de 3 à 5, la première phase est arrêtée. Ainsi, la première phase est arrêtée lorsque la phase liquide contient au minimum 10% des hémicelluloses présents dans la matière de départ. Ces hémicelluloses présentent généralement un taux de xylanes d’au moins 50%, la quantité de xylanes étant plus importante que celle de mannanes.
A l’issue de la première phase de l’étape de cuisson, la phase liquide, contenant notamment des hémicelluloses, des polysaccharides ou tout autre sous-produit valorisable tel que le furfural et l’acide acétique, est séparée de la phase solide du mélange.
La deuxième phase de l’étape de cuisson est réalisée à une température supérieure ou égale à 80°C, la phase solide du mélange issue de la première phase de l’étape de cuisson étant remélangée avec de l’eau et au moins un agent de délignification.
Par exemple, l’axe optique 12 du premier cristal 11a, respectivement du deuxième cristal 11b, du deuxième module 4 de séparation est tourné de 45° dans le sens horaire par rapport à l’axe optique 12 du premier cristal 11a, respectivement du deuxième cristal 11b du premier module 4 de séparation.
Dans ce mode de réalisation, les cristaux 11a, 11b du premier module de séparation 4 ont une épaisseur e différente de l’épaisseur e’ des cristaux 11a, 11b du deuxième module de séparation 4. Ainsi, les points focaux 9 forment un quadrillage à 4 points, c’est-à-dire forment les sommets d’un parallélogramme dont les côtés adjacents sont de deux longueurs différentes b et b’, du fait des épaisseurs différentes choisies e et e’.
Dans ce mode de réalisation, les deux faisceaux secondaires 15a, 15b issus du premier module 4 traversent ainsi le deuxième module 4 en étant polarisés orthogonalement l’un par rapport à l’autre.
Le premier cristal 11a du deuxième module 4 étant tourné par rapport au deuxième cristal 11b du premier module 4, le premier cristal 11a du deuxième module 4 est donc configuré pour séparer chacun des faisceaux 15a, 15b en deux faisceaux séparés 8, c’est-à-dire qu’en sortie du deuxième module 4, quatre faisceaux séparés 8 convergents en quatre points focaux 9 distincts synchronisés temporellement et disposés dans le même plan focal perpendiculaire 16 à l’axe X. Plus précisément, dans ce mode de réalisation, les quatre points focaux 9 forment un quadrillage du plan focal 16. En d’autres termes, les quatre points focaux 9 sont les sommets d’un parallélogramme dans le plan focal 16.
Généralisation du 1 er mode de réalisation à N modules de séparation 4, N étant un entier positif (pour que les points de mesure 9 soient tous alignés dans le plan focal 16) :
Ces deux modes de réalisations décrits à deux modules de séparation 4 sont généralisables à N modules de séparation 4, N étant un nombre entier positif. Dans un mode de réalisation à N modules de séparation 4, le système de séparation 3 comportant N modules 4 sépare le faisceau laser incident 7 en 2 N faisceaux séparés 8, chacun des faisceaux séparés 8 convergeant en un point focal 9 distinct. Les 2 N point focaux 9 d’un tel mode de réalisation à N modules de séparation 4 sont tous disposés dans le plan focal 16.
La illustre une généralisation du premier mode de réalisation à partir de l’exemple illustré sur la . Plus particulièrement, la illustre un exemple de ce premier mode de réalisation à 2, 3, et N modules de séparation, le cas à 2 modules étant l’exemple illustré en perspective sur la . La illustre aussi schématiquement le module de séparation 4 illustré sur la .
Dans une généralisation du premier mode de réalisation à N modules de séparation 4, illustré sur la dernière ligne en bas de la , le système de séparation 3 comprend N modules de séparation 4 successivement disposés sur le trajet des faisceaux laser incidents 7 et secondaires issus des différents modules 4. Ainsi, par vulgarisation, les N modules de séparation 4 sont successivement disposés sur l’axe X.
Dans ce mode de réalisation, le système de séparation 3 comprend une lame d’onde 17 disposée entre chaque module de séparation 4. En d’autres termes, le système 3 comprend N-1 lames d’onde 17, les N modules de séparation 4 étant séparés deux à deux par une lame d’onde 17 interposée entre deux modules 4 successifs.
Les lames d’ondes 17 sont identiques, et sont par exemple des lame demi-onde ou des lames quart-d’onde. En particulier, les lames d’ondes 17 peuvent être configurées pour tourner la polarisation des faisceaux la traversant de 45° dans le sens horaire ou dans le sens antihoraire, ou en variante pour rendre ladite polarisation circulaire.
De plus, dans ce mode de réalisation, les cristaux 11a, 11b de chacun des N modules de séparation 4 ont une épaisseur différente de l’épaisseur des cristaux 11a, 11b de chacun des N-1 autres modules de séparation 4, afin de répartir les 2 N points focaux 9 des faisceaux séparés 8 en sortie du système 3 le long d’une droite dans le plan 16.
Optionnellement, les cristaux 11a, 11b de chacun des N modules ont une épaisseur double de l’épaisseur des cristaux 11a, 11b du module de séparation 4 directement disposé en aval, afin que les points focaux 9 des faisceaux séparés 8 en sortie du système de séparation 3 soit alignés et équidistants. Dans les exemples illustrés sur la , les épaisseurs des cristaux 11a, 11b sont indiquées en fonction de la référence e, valant une épaisseur prédéterminée. Dans ces exemples illustrés sur la , les épaisseurs sont ainsi bien choisies double d’un module 4 au suivant, de sorte que les points focaux 9 sur le plan focal 16 sont bien équidistants d’une distance notée b.
Généralisation du 2 ème mode de réalisation à N modules de séparation 4, N étant un entier positif (pour que les points de mesure 9 forment un quadrillage du plan focal 16) :
La illustre schématiquement l’exemple du deuxième mode de réalisation illustré sur la , ainsi qu’une généralisation à 3, 4 et N modules de séparation 4 du deuxième mode de réalisation à partir de l’exemple illustré sur la .