INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
L’une des parois transversales (c’est-à-dire situées sur un petit côté de chaque boîte d’extraction) comprend un piège quart-d’onde 10a constitué d’une plaque métallique couvrant toute cette face et qui possède une gorge périphérique de largeur e préférentiellement comprise entre 1 et 10mm et de profondeur p correspondant au quart de la longueur d’onde des micro-ondes émises par le guide d’ondes à un multiple de la longueur d’ondes près (c’est-à-dire h L1 = λ/4 + k λ avec λ pour la longueur d’ondes et k un nombre entier), soit par exemple 3,05cm pour une fréquence micro-ondes de 2450MHz.
Par ailleurs la longueur L1 des boites d’extraction 10, correspond à la distance entre deux pièges quart-d’onde 10a adjacents dans l’hypothèse où les boites d’extraction sont disposées de façon jointive sur le système de convoyage 5. Cette longueur L1 correspond au quart de la longueur d’onde des micro-ondes émises par le ou les guides d’ondes 2 à un multiple de la longueur d’ondes près (c’est-à-dire : L1 = λ/4 + n λ avec λ pour la longueur d’ondes et n un nombre entier).
Pour un champ micro-ondes ayant une fréquence 2450MHz, la distance L entre deux pièges quart-d’onde 10a adjacents est par exemple de 76mm, 138mm, 199mm, 260mm ou 320mm.
Chaque boite d’extraction 10 permet d’éviter à la vapeur extraite lors de la chauffe des produits sous l’action des micro-ondes, de se diffuser à l’intérieur du tunnel d’extraction 3. La paroi est étanche à la vapeur et transparente aux micro-ondes.
Selon l’invention, l’étanchéité aux fuites de micro-ondes en entrée et en sortie du tunnel d’extraction 3 est assurée par les boites d’extraction 10 mobiles et leur pièges quart-d’onde 10a.
Les sas d’étanchéité d’entrée 4a et de sortie 4b permettent de confiner les micro-ondes à l’intérieur du tunnel d’extraction 3.
La longueur des sas d’étanchéité doit permettre de recevoir en même temps quatre boites d’extraction et sont par exemple d’une longueur de 1,5m pour une fréquence de 2450MHz.
Le réservoir 28 est connecté par une ligne 23 à la branche commune 19 du circuit 10.
Une électrovanne 231 est placée sur la ligne 23.
Le circuit 20 achemine ainsi le fluide de transfert jusqu’en entrée de l’évaporateur 110, ou de l’évaporateur 112.
L’entrée du fluide de transfert dans l’évaporateur 110 est contrôlée par l’électrovanne 1118 placée sur la branche 29 du circuit 10, le fluide de transfert sortant du réservoir 28 par la branche 23, la vanne 231 étant ouverte.
L’entrée du fluide de transfert venant de la branche 23 dans l’évaporateur 112 est contrôlée par l’électrovanne 1119 placée sur la branche 21 du circuit 10, le fluide de transfert sortant du réservoir 28 par la branche 23, la vanne 231 étant ouverte.
La circulation du fluide de transfert dans les évaporateurs 110, 112 permet leur givrage, le fluide de transfert agissant alors en fluide frigoporteur, le fluide de transfert circulant en sortie des évaporateurs 110, 112 sur une ligne commune 25.
Une électrovanne 215 est disposée sur une branche 213 de sortie de l’évaporateur 112. Une électrovanne 216 est disposée sur une branche 214 de sortie de l’évaporateur 110. Les deux branches 213, 214 de sortie des évaporateurs 110, 112 sont connectées à la ligne commune 25.
Lorsque le fluide de transfert sort de l’évaporateur 110, l’électrovanne 1120 du circuit 10 est fermée, et l’électrovanne 216 placée sur la branche 214 du circuit 20 est ouverte.
Lorsque le fluide de transfert sort de l’évaporateur 112, l’électrovanne 1121 du circuit 10 est fermée, et l’électrovanne 215 placée sur la branche 213 du circuit 20 est ouverte.
Le circuit caloporteur/frigoporteur 20 comprend un système frigorifique 50, et un débitmètre 200.
Les températures d’entrée des fumées de chaque échangeur 101, 103, 106, 108, 110, 112 sont mesurées par des sondes 78, 79, 74, 75, 70, 71 portées par les lignes ou tuyauteries 709, 710, 705, 706, 701, 702.
Les températures de sortie des fumées de chaque échangeur 101, 103, 106, 108, 110, 112 sont mesurées par des sondes 80, 81, 76, 77, 72, 73 portées par des tuyauteries 711, 712, 707, 708, 703, 704.
Les températures d’entrée de fluide de transfert ou de fluide frigoporteur dans les enceintes 100, 102, 104, 107, 109, 111 des échangeurs 101, 103, 106, 108, 110, 112 sont mesurées par des sondes 122 (sur la branche 11), 124 (sur la branche 12), 127 (sur la branche 14), 128 (sur la branche 15), 131 (sur la branche 29), 132 (sur la branche 21).
Les températures de fluide de transfert ou de fluide frigoporteur sortant des enceintes 100, 102, 104, 107, 109, 111 des échangeurs 101, 103, 106, 108, 110, 112 sont mesurées par des sondes 125, 126, 129 (sur la branche 16), 130 (sur la branche 17), 133, 134.
Une électrovanne 1000 de régulation est disposée sur la branche commune 19, entre la jonction de la branche commune 19 avec la ligne 23 et la jonction de la branche commune 19 avec une branche 18 de liaison à la branche commune 22.
Une électrovanne 1117 est placée sur la branche 18 de liaison.
la formation d'une phase aqueuse par mélange (b) d'au moins un épaississant hydrophile, (c) d'au moins un ester de polyglycéryle d’acide gras, dans laquelle la fraction d’acide gras de celui-ci comporte de 4 à 14 atomes de carbone, préférentiellement de 5 à 12 atomes de carbone, et plus préférentiellement de 6 à 10 atomes de carbone, et (d) de l’eau, pour la phase aqueuse ; et
(a) d'au moins une huile
(c) d'au moins un ester de polyglycéryle d’acide gras dans laquelle la fraction d’acide gras de celui-ci comporte de 4 à 14 atomes de carbone, préférentiellement de 5 à 12 atomes de carbone, et plus préférentiellement de 6 à 10 atomes de carbone ; et
La composition selon la présente invention peut comprendre au moins un ingrédient actif cosmétique supplémentaire. Un seul type de l'ingrédient actif cosmétique peut être utilisé, mais deux types différents de l'ingrédient actif cosmétique ou plus peuvent être utilisés en combinaison.
La quantité de l'ingrédient actif cosmétique dans la composition selon la présente invention peut aller de 0,1 % à 30 % en poids, préférentiellement de 0,5 % à 25% en poids, et plus préférentiellement de 1 % à 20% en poids, par rapport au poids total de la composition.
La composition selon la présente invention peut comprendre au moins un tensioactif supplémentaire qui est différent du (c) ester de polyglycéryle d’acide gras. Si deux tensioactifs supplémentaires ou plus sont utilisés, ils peuvent être identiques ou différents.
[Utilisation et procédé]
Lors de l’utilisation de la composition selon la présente invention, elle sera mélangée, par exemple, par agitation avec les mains (agitation manuelle). Après mélange de la composition selon la présente invention, la composition peut former une composition monophasique. La composition monophasique peut être appliquée sur une substance kératineuse pour effectuer des effets cosmétiques cibles.
En particulier, la composition selon la présente invention peut être destinée à être appliquée sur une substance kératineuse telles que la peau, les lèvres, les sourcils et les cils. Ainsi, la composition selon la présente invention peut être utilisée pour un procédé cosmétique pour une substance kératineuse telle que la peau, les lèvres, les sourcils et les cils, préférentiellement la peau et les cils.
La piscine d’éluat de la colonne d’échange d’anions est ensuite préparée pour addition sur la colonne d’échange de cations. Le volume, le pH, la conductivité et la température d’alimentation d’un éluat d’échange d’anions sont enregistrés et la piscine d’éluat de la colonne d’échange d’anions est diluée avec 1 CV d’acétate de sodium 50 mM, pH 4,8.
Après la traversée de la colonne d’échange d’anions, on procède à une opération de chromatographie d’échange de cations. La colonne d’échange de cations (par exemple Poros® 20HS) est équilibrée avec un minimum de 5 CV de tampon d’équilibration (50 mM acétate de sodium, pH 4,8). Après équilibrage, la piscine d’éluat diluée de la colonne d’échange d’anions est chargé sur la colonne d’échange de cations et le volume total chargé est enregistré. Après que 0,5 volume de colonne de piscine d’éluat diluée chargé a traversé la colonne d’échange de cations, la piscine d’écoulement (FT) est collectée. Un premier lavage de la colonne d’échange de cations est effectué où environ 3-5 CV d’acétate de sodium 50 mM, pH 4,8, est passé à travers la colonne d’échange de cations (volume de premier tampon de lavage utilisé est enregistré). Un deuxième lavage est effectué, où environ 3 CV de chlorure de sodium 170 mM, acétate de sodium 50 mM, pH 4,8, sont pompés à travers la colonne, cet éluat étant recueilli dans un nouveau récipient marqué « pic de LAVAGE 2 ». La collecte est lancée lorsque les lectures UV augmentent à plus ou moins 50 mUA. 1 CV est collecté et le deuxième volume tampon de lavage utilisé est enregistré.
L’élution du complexe de toxine solide de la colonne d’échange de cations est effectuée en utilisant un tampon d’élution ( par ex. , 250 mM de chlorure de sodium dans 50 mM d’acétate de sodium, pH 4,8) qui est pompé sur la colonne d’échange de cations. Lorsque la lecture UV de l’élution atteint au moins environ 100 mUA, la collecte d’éluat commence dans des récipients préremplis de tampons de dilution (40 mL de phosphate de potassium 100 mM, pH 6,8 et 60 mL de citrate de potassium 10 mM, pH 6,5). La collecte d’éluat de la colonne d’échange de cations continue jusqu’à ce que les lectures UV diminuent jusqu’à environ 100 mU ou moins. Le volume total d’élute, après dilution, est enregistré. Le système de chromatographie d’échange de cations est ensuite décontaminé et nettoyé.
Après l’élution de la colonne d’échange de cations, l’éluat est soumis à une filtration. Un système de filtration à flux tangentiel (TFF) est utilisé, en utilisant trois membranes 100K MWCO (Sartorius AG, Göttingen, Allemagne) empilées les unes sur les autres. Le volume initial de la piscine d’éluat d’échange de cations est noté, comme sont les descriptions de diafiltration/équilibration et d’assainissement. Par exemple, la solution de diafiltration peut être de 10 mM citrate de potassium, pH 6,5 et la solution sanitaire peut être de l’hydroxyde de sodium 0,1 N. L’ensemble du système procède au raccordement d’un tube du réservoir contenant éluat soit de la colonne cation (IAPF) soit de la colonne HIC (FAPF), l’éluat contenant la toxine botulique, à travers la tête de pompe d’ultrafiltration en entrée de la membrane de filtration à flux tangentiel. Un deuxième tube à partir de la sortie de perméat de la membrane de filtration à flux tangentiel est relié au récipient de perméat d’ultrafiltration (UF). Un tube de la sortie de rétentat de la membrane de filtration à flux tangentiel au réservoir de rétentat est fixé, et un quatrième tube à partir du tampon de diafiltration (DF) à travers la tête de pompe de diafiltration et dans le réservoir de rétentat est également fixé. Le tampon de stockage du système est rincé, comme la membrane, par rinçage de la membrane avec au moins environ 720 mL d’eau pour injection (WFI) avec le rétentat dirigé vers des déchets, après quoi la membrane est en outre rincée avec au moins environ 4200 mL d’eau pour injection avec le rétentat recirculant vers le réservoir. Après cela, l’assainissement membranaire (si nécessaire) est effectué par rinçage de la membrane avec au moins environ 200 mL d’hydroxyde de sodium 1N avec le rétentat dirigé vers des déchets, suivi d’un rinçage de la membrane avec au moins environ 200 mL de NaOH 1N avec le rétentat recirculant vers le réservoir pendant un minimum de 30 minutes. L’équilibrage est ensuite réalisé, en rinçant la membrane avec du tampon d’équilibrage (citrate de potassium 10 mM à un pH de 6,5), avec un rétentat dirigé vers des déchets jusqu’à ce que le pH du rétentat et du perméat soit compris entre/0,2 unités du pH du tampon d’équilibrage (par exemple, au sein de +/- 0,2 unités de pH 6,5).
La concentration du matériau (éluat (piscine de produit) de la colonne d’échange de cations) est déterminée, pour voir si la dilution ou la concentration (exemple de traitement) est appropriée (un exemple de concentration cible peut être d’environ 0,7 mg/mL). La dilution est accomplie en utilisant le citrate de potassium 10 mM, pH 6,5. Un volume cible est déterminé, par exemple pour une concentration de produit 0,7 mg/mL (cible vol = (concentration de départ/volume de départ)/0,7 mg/mL).
La piscine de produit (éluat (traité en conséquence ou non) de colonne d’échange de cations) est chargée sur la membrane et la recirculation (avec une sortie de perméat fermée) du système (système TFF) est effectuée pendant au moins 2 minutes sans contre-pression, après quoi la vanne de perméat est lentement ouverte en ajustant la vanne de contre-pression de rétentat à une cible d’environ 7 psig-pression transmembranaire. Pour la dilution, le citrate de potassium 10 mM, pH 6,5 est ajouté au volume cible, et déplacé sur diafiltration sans ultrafiltration ; pour la concentration, on commence par l’ultrafiltration. Pour la diafiltration : des déchets de perméat sont recueillis dans un nouveau récipient (volume de diafiltration cible est de 5X volume de diafiltration) et diafiltrés avec au moins 5 volumes de- de citrate de potassium 10 mM, pH 6,5. Des données de processus de condensation sont collectées à un minimum d’intervalles de 10 minutes (poids de perméat g/volume mL, pression d’entrée (psig), pression de rétentat (psig), pression de perméat (psig) et pression transmembranaire (psig)). Pour la recirculation/ et le rinçage : avec le filtre de sortie du perméat fermé, le système est remis en circulation/exécuté pendant au moins 2 minutes sans contre-pression et le système est rincé avec au moins 20 mL de citrate de potassium 10 mM, pH 6,5. La piscine de produit comporte le rétentat et le rinçage. Un échantillon peut être prélevé dans la piscine de produit et soumis à une analyse de vérification y compris, par exemple, tests UV à 278 nm, SDS-Page, LcHPLC, SE-HPLC, qPCR, RP- HPLC, Native-Page, AUC, lysat d’amébocytes de Limulus, Western Blot et ELISA. Pour le nettoyage post-utilisation, le système est rincé par de l’hydroxyde de sodium 1N, remis en circulation pendant au moins 10 minutes, après quoi le système est rincé et stocké avec de l’hydroxyde de sodium 0,1 N en son sein.
En utilisant une pipette stérile, des aliquotes de 10 mL/0,75 mL dans chacun de tubes à essai de 15 mL/1,5 mL stériles sont réalisées. Le récipient de produit est agité doucement à la main et transfère la quantité requise de solution (contenant une substance médicamenteuse en vrac, c-à-d toxine botulinum ) dans chaque flacon. Les échantillons sont conservés au maximum de 5 jours à 2 °C à 8 °C ou 0,75 mL de la piscine de produit de filtrat sont transférés dans des cryoflacons. Les cryoflacons sont conservés à -70 °C +/- 5 °C.
Procédé de préparation d’un hydrogel stérile comprenant un polysaccharide réticulé, non réticulé ou leur mélange DOMAINE DE L’INVENTION La présente invention concerne un procédé de préparation d’un hydrogel stérile comprenant un polysaccharide réticulé, un polysaccharide non réticulé ou leur mélange, en particulier comprenant un acide hyaluronique réticulé, un acide hyaluronique non réticulé ou leur mélange.
ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE Les polysaccharides, tels que les glycosaminoglycanes, sont largement utilisés dans les domaines médical et esthétique, notamment pour le comblement des tissus mous. En particulier, la majorité des produits commercialisés pour des applications esthétiques sont à base d’acide hyaluronique. Pour améliorer la qualité de la peau, les hydrogels préparés à partir d’acide hyaluronique non modifié sont intéressants car ils présentent l’avantage d’être parfaitement biocompatibles.
Il est également possible d’utiliser des hydrogels à base d’acide hyaluronique modifié, l’acide hyaluronique étant habituellement modifié par réticulation. Cette réticulation présente l’avantage d’augmenter la durabilité in vivo et la résistance à la dégradation in vivo des hydrogels. Des hydrogels à base d’acide hyaluronique réticulé peuvent être obtenus par différents procédés de préparation.
R désigne un alkylène tel que le propylène facultativement substitué par un hydroxyle ou un radical alkyle en C 1 -C 4 , et R 1 , R 2 , R 3 et R 4 désignent indépendamment un atome d'hydrogène, un radical alkyle ou un radical hydroxyalkyle en C 1 -C 4 , dont un exemple peut être la 1,3-propanediamine et ses dérivés. L'arginine, l'urée et la monoéthanolamine peuvent être préférables.
La phase aqueuse comprend (b) au moins un épaississant hydrophile, (c) au moins un ester de polyglycéryle d’acide gras et (d) de l’eau.
En revanche, les procédés d’extraction par micro-ondes permettent d’obtenir une libération très rapide des extraits, souvent de l’ordre de dix à trente minutes. Les micro-ondes sont en effet particulièrement efficaces car elles chauffent directement le produit à cœur. Par exemple, pour les matières végétales, les micro-ondes permettent d’entrainer les actifs hydrosolubles avec l’eau de la plante, d’éclater les poches d’huiles essentielles et de vaporiser l’eau de la plante qui entraine ces éléments volatils (huiles essentielles). Les micro-ondes sont absorbées préférentiellement par des matériaux possédant des constantes diélectriques élevées, ce qui est le cas de l’eau contenu dans les matières biologiques et leurs tissus vasculaires et glandulaires.
On connaît encore les publications EP 1,629,725 et FR 2,975,020 qui décrivent des procédés d’extraction sans solvant assistés par micro-ondes dans lesquels la vaporisation de l’eau contenue dans la plante permet d’entrainer les extraits. Ces procédés sont adaptés pour des extractions discontinues de petits volumes, par fournées. Ils ne sont en revanche pas adaptés pour des produits fragiles à faible valeur en actifs ou huiles essentielles.
Pour palier un tel inconvénient, il a été proposé dans la publication FR 3,070,869 un dispositif et procédé d’extraction en continu de matières organiques solides ou pâteuses qui consiste à placer le produit à traiter sur un tapis disposant de créneaux permettant de constituer dans des chambres d’extraction relativement étanches lors de son exposition aux micro-ondes et la mise en pression partielle de vapeur tout au long du traitement thermique. Ces créneaux intégrant des pièges quart d’ondes métalliques permettent également d’assurer l’étanchéité aux micro-ondes dans les sas d’entrée et de sortie.
Bien qu’efficace, ce dispositif d’extraction présente l’inconvénient de posséder des pièges quart d’ondes métalliques tout le long du tapis, ce qui engendre une masse importante du tapis et une mise en œuvre complexe de ce tapis.
On connait aussi le brevet FR3,070,395A1 qui met en œuvre le dispositif du brevet FR 3,070,869 et décrit le procédé dans lequel on obtient un extrait (huile essentielle) à partir de biomasse végétale.
On connait aussi la demande de brevet FR2203006 décrivant une solution caractérisée en ce que le dispositif comprend des sas d’étanchéité aux micro-ondes munis de pièges quart-d’onde, ce qui permet d’avoir un tapis lisse.
L’invention a pour objet de proposer un dispositif de chauffage à micro-ondes pour le traitement thermique en continu de produits organiques à l’état solide ou pâteux qui ne présente pas les inconvénients précités.
Ce but est atteint grâce à un dispositif de chauffage à micro-ondes pour le traitement thermique en continu de produits organiques à l’état solide ou pâteux comprenant : un système de convoyage destiné à transporter des produits à traiter, un tunnel de chauffe qui est traversé de part en part par le système de convoyage et qui comprend un caisson étanche aux micro-ondes et à l’intérieur duquel débouche au moins un guide d’ondes raccordé à un générateur de micro-ondes, et un bac positionné sous le système de convoyage au niveau de son caisson pour réceptionner et condenser des extraits issus du traitement thermique des produits après leur diffusion au travers du système de convoyage, le dispositif de chauffage comprenant en outre, conformément à l’invention, des boites d’extraction qui sont positionnées de façon amovible sur le système de convoyage et dans lesquelles les produits à traiter sont destinés à être placés, chaque boîte d’extraction comprenant deux parois verticales transversales dont l’une au moins est munie d’un piège quart-d’onde.
Le dispositif de chauffage selon l’invention est remarquable en ce que l’étanchéité aux micro-ondes s’effectue, non pas au niveau de créneaux positionnés sur une bande du système de convoyage ou au niveau de sas d’entrée et de sortie du tunnel de chauffe, mais au niveau de boites d’extraction mobiles dans lesquelles sont placés les produits à traiter. La mise en œuvre d’un tel dispositif de chauffage s’en trouve grandement simplifiée (notamment du fait du système de convoyage qui peut rester inchangée, de la simplification des sas d’entrée et sortie et de la possibilité d’interchangeabilité et de nettoyage des boites d’extraction).
De préférence, chaque piège quart-d’onde des boites d’extraction comprend une gorge périphérique de profondeur correspondant au quart de la longueur d’onde des micro-ondes émises par le guide d’ondes à un multiple de la longueur d’ondes près. La distance entre deux boites d’extraction adjacentes, et donc entre deux pièges quart d’ondes, correspond ainsi au quart de la longueur d’onde des micro-ondes émises par le guide d’ondes (à un multiple de la longueur d’ondes près).
Sur le circuit 10, la circulation du fluide frigoporteur dans l’évaporateur 106 ou dans l’évaporateur 108, depuis la branche commune 13, est contrôlée par une électrovanne 1112 disposée sur une ligne d’entrée 14 de l’évaporateur 106, et une électrovanne 1113 disposée sur une ligne 15 d’entrée dans l’évaporateur 108. La sortie du fluide frigoporteur de l’évaporateur 106 est contrôlée par une électrovanne 1114 disposée sur une branche 16 de sortie de l’évaporateur 106. La sortie du fluide frigoporteur de l’évaporateur 108 est contrôlée par une électrovanne 1115 disposée sur une branche 17 de sortie de l’évaporateur 108. Les branches 16 et 17 de sortie des évaporateurs 106, 108 se rejoignent sur une branche commune 19.
Sur le circuit 10, la circulation du fluide frigoporteur dans l’évaporateur 110 ou dans l’évaporateur 112, depuis la branche commune 19, est contrôlée par deux électrovannes, à savoir une électrovanne 1118 sur une branche 29 d’entrée dans l’évaporateur 110, et une électrovanne 1119 sur une branche 21 d’entrée dans l’évaporateur 112. La sortie du fluide frigoporteur de l’évaporateur 110 est contrôlée par une électrovanne 1120. La sortie du fluide frigoporteur de l’évaporateur 112 est contrôlée par une électrovanne 1121. Les conduits portant les électrovannes 1120, 1121 se rejoignent en une branche commune 22.
Le circuit frigoporteur 10 comporte, en aval de la branche commune 22, un échangeur frigorifique 30 à contre-courant, et une pompe 1 mettant le fluide frigoporteur en circulation.
Le circuit frigoporteur 10 comporte, en aval de l’échangeur frigorifique 30, un échangeur frigorifique 40 à contre-courant.
Deux sondes 136, 137 permettent la mesure de la température du fluide frigoporteur en entrée et en sortie de l’échangeur frigorifique 30.
Deux sondes 138, 120 permettent la mesure de la température du fluide frigoporteur en entrée et en sortie de l’échangeur frigorifique 40.
L’installation comprend un circuit caloporteur/frigoporteur 20.
Le circuit 20 comprend une pompe 2 faisant circuler un fluide de transfert.
Le circuit 20 achemine le fluide de transfert jusqu’en entrée de l’évaporateur 103, par un branchement sur le circuit frigoporteur 10, sur la ligne d’entrée 12 de l’évaporateur 103.
L’entrée du fluide de transfert dans l’évaporateur 103 est contrôlée par une électrovanne 204 placée sur une branche 202 du circuit 20, en amont d’un branchement entre les circuits 10, 20.
Le circuit 20 achemine le fluide de transfert jusqu’en entrée de l’évaporateur 101, par un branchement sur le circuit frigoporteur 10, sur la ligne d’entrée 11 de l’évaporateur 101.
L’entrée du fluide de transfert dans l’évaporateur 101 est contrôlée par une électrovanne 203, placée sur une branche 201 du circuit 20, en amont d’un branchement entre les circuits 10, 20.