INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Un procédé de mélangeage à sec comprend au moins les étapes suivantes : (i) fourniture de la poudre à base de poly-aryl-éther-cétone(s), (ii) fourniture de la charge nucléante sous forme pulvérulente, et (iii) au moins une étape de mélangeage à sec d’au moins une partie de ladite poudre à base de poly-aryl-éther-cétone(s) avec au moins une partie de ladite charge nucléante sous forme pulvérulente.
Dans un mode de réalisation préféré, le procédé de mélangeage à sec est mis en œuvre grâce à une seule étape de mélangeage de la poudre à base de poly-aryl-éther-cétone(s) avec la charge nucléante sous forme pulvérulente, dans les proportions finales souhaitées du mélange de poudre selon l’invention.
Selon d’autres modes de réalisation, le procédé de mélangeage à sec est mis en œuvre grâce à une plusieurs étapes de mélangeage de la poudre à base de poly-aryl-éther-cétone(s) avec la charge nucléante sous forme pulvérulente. Notamment un mélange de poudres où la charge nucléante est en proportion plus importante que dans le mélange de poudres final peut dans un premier temps être préparé ( master batch ). Ce master batch peut ensuite être mélangé en une ou plusieurs fois à de la poudre à base de poly-aryl-éther-cétone(s) afin d’obtenir la proportion en charge nucléante souhaitée.
Selon des modes de réalisation préférés, le mélange à sec de poudres selon l’invention est essentiellement constitué, ou constitué de ladite poudre à base de polyaryléthercétone(s) et de ladite charge nucléante sous forme pulvérulente.
Comme illustré, le domaine à fréquence nulle D 0 est délimité par un cercle central C0. Le domaine à basses fréquences D BF est compris entre le cercle central C0 et un cercle intermédiaire Ci concentrique avec le cercle central C0. Le domaine à hautes fréquences D HF est compris entre les bordures de l’image I1.3 et le cercle intermédiaire Ci. Pour chaque domaine de fréquences D BF , D HF , une fréquence moyenne est calculée et notée F BF , F HF respectivement pour les domaines à basses fréquences et à hautes fréquences. Pour chaque domaine, la fréquence moyenne F BF , F HF est calculée en fonction de la taille de l’image monoculaire originale I0.
Dans des variantes de réalisation non décrites, plusieurs seuils fréquentiels pourront être définis de manière à répartir les composantes fréquentielles à travers un plus grand nombre de domaines fréquentiels. Par exemple, en définissant deux seuils fréquentiels, trois domaines fréquentiels (en dehors du domaine de fréquences nulles) pourront être définis (e.g. basses fréquences, moyennes fréquences, hautes fréquences) avec une fréquence moyenne associée à chaque domaine.
Lors de l’étape E13.2, les fréquences spatiales sont réparties dans l’espace géométrique de l’image en deux dimensions (X,Y).
Pour cela, l’image est découpée en plusieurs secteurs centrés suivant différentes orientations principales, de manière à former une pluralité de secteurs {s k }. Ainsi, chaque secteur s k (k étant un entier naturel, variant par exemple de 0 à 16) regroupe des fréquences spatiales dans l’espace de Fourier qui correspondent à une zone de l’image originale dans l’espace géométrique, le passage entre un secteur s k et la zone d’image associée s’effectuant par une transformée de Fourier inverse. Dans le présent exemple, le nombre de secteurs de fréquences non nulle est égal à 16 (avec k variant de 1 à 16). Toutefois, dans d’autres modes de réalisation, ce nombre pourra être ajusté, par exemple à des valeurs supérieures à 16 pour un échantillonnage plus fin permettant d’améliorer encore les résultats d’estimation de la profondeur monoculaire.
La décomposition spatiale de l’image en plusieurs secteurs est relativement simple à mettre en œuvre et ne nécessite pas d’autres paramètres que la fréquence spatiale, contrairement à d’autres modèles de l’art antérieur (e.g. modèle de Daly), qui nécessitent une pluralité de paramètres, tels que la fréquence radiale, l’orientation, la luminance, la surface, la distance d’observation (i.e. distance entre la caméra et les objets de l’image), l’excentricité. Cette simplicité est particulièrement avantageuse pour permettre une détermination de la profondeur de champ en temps réel, notamment dans le cadre de la navigation d’un véhicule autonome.
Dans le présent exemple, on considère les orientations principales suivantes : 0°, +45°, -45°, +90°, -90°, 135°, -135°, 180°. Ainsi, les fréquences nulles se répartissent dans le secteur s 0 . Les fréquences basses se répartissent dans les secteurs numérotés s 1 , s 2 , s 3 , s 4 , s 5 , s 6 , s 7 , s 8 . Les fréquences hautes se répartissent dans les secteurs numérotés s 9 , s 10 , s 11 , s 12 , s 13 , s 14 , s 15 , s 16 .
Dès lors que le spectre ordonné I1.3 est obtenu à l’issue de l’étape E13.2, la fréquence de chaque pixel P ij est déterminée lors de l’étape E13.3. Pour cela, il s’agit de déterminer, pour chaque secteur s k , la valeur que possède le pixel Pij considéré (sachant qu’un pixel peut contribuer fréquentiellement à plusieurs secteurs simultanément).
La fréquence de la composante colorimétrique X du pixel P ij , notée F x (i,j), est obtenue en moyennant les contributions du pixel P ij sur la zone d’image associée à chacun des secteurs s k . Chaque pixel P ij de l’image originale se retrouve dans une des domaines fréquentiels prédéfinis et il s’agit de déterminer précisément la fréquence de ce pixel.
Par exemple, la fréquence F x (i,j) est calculée en moyennant les influences de chaque zone associée au secteur s k sur le pixel P ij , selon l’équation 1 suivante : [Math 1] où désigne la valeur colorimétrique X du pixel P ij sur la zone d’image associée au secteur s k .
La fréquence F x (i,j) ainsi obtenue correspond à la somme de la moyenne des domaines basses fréquences et hautes fréquences respectivement pondérées par la sommes des valeurs colorimétriques des pixels dans les secteurs associés. Cette fréquence est normalisée dans le sens où elle comprend au dénominateur la somme des sur l’ensemble des secteurs s k .
Par exemple, si le pixel P ij est fortement représenté dans le secteur s 1 , il présentera une forte corrélation avec les composantes de basses fréquences horizontales, i.e. selon une direction sensiblement horizontale selon l’axe X.
Les mêmes opérations sont réalisées pour les composantes colorimétrique Y et Z, de manière à obtenir les composantes fréquentielles de chaque pixel P ij selon les équations suivantes : [Math 2] ; [Math 3] où désignent respectivement les valeurs colorimétriques Y, Z du pixel P ij sur la zone d’image associée au secteur s k .
Finalement, la fréquence F(i,j) du pixel P ij est déterminée en calculant la moyenne des fréquences précédemment calculées pour chacune des trois composantes colorimétriques X, Y, Z, selon l’équation suivante : [Math 4]
Ainsi, la répartition des fréquences spatiales en différents secteurs spatiaux constitue une décomposition grossière de l’espace de Fourier permettant d’extraire par transformée de Fourier inverse les zones de l’image originale. Une telle décomposition permet de calculer de manière fiable la fréquence de chaque pixel de l’image originale tout en optimisant le temps de calcul et les ressources de mémoire. En effet, le regroupement des composantes spectrales en différents domaines fréquentiels est plus avantageux qu’une approche conventionnelle consistant à considérer l’influence de chacun des points du spectre I1.3 sur le pixel considéré P ij . Cette astuce de calcul est d’autant plus avantageuse qu’il est nécessaire de réitérer les calculs pour chacune des trois composantes colorimétriques X, Y, Z du pixel P ij .
La fréquence F ij calculée pour chaque pixel P ij est appliquée en entrée du modèle inverse CIECAM 2 -1 lors de l’étape inverse E12 pour déterminer les attributs perceptuels du pixel P ij , en tenant compte de sa fréquence F ij . Ainsi, à l’issue de l’étape de conversion E14, les coordonnées colorimétriques corrigées X’ ij , Y’ ij , Z’ ij du pixel P ij converties au format RGB tiennent compte de la fréquence de chaque pixel P ij .
La prise en compte de la fréquence F ij pour chaque pixel P ij permet avantageusement d’ajuster la correction de couleurs d’une façon adaptative qui préserve au mieux les détails de couleurs de l’image.
Sont ensuite ajoutés dans le réacteur : - 1,13 g de 2,2’-azobisisobutyronitrile, - 1,5 mL d’une solution à 15 g/l de dihydrochlorure de 2,2'-azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane], - 1,5 ml d’une solution à 3 g/L d’hypophosphite de sodium, - 0,75 ml d’une solution à 1 g/L de ter-butyl hydroperoxyde, - 2,25 ml d’une solution à 1 g/L de persulfate de sodium, - 1,5 ml d’une solution à 2 g/L de sulfate d’ammonium et de fer(II) hexahydraté (sel de Mohr).
Après quelques minutes, l’arrivée d’azote est fermée et le réacteur est clos. La réaction de polymérisation se déroule pendant 1 à 5 heures jusqu’à atteindre un pic de température. Le gel obtenu est haché en particules d’une taille comprise entre 1 et 6 mm.
Le gel est ensuite séché et broyé pour obtenir le polymère sous forme de poudre. On obtient alors le polymère P6.
Un polymère P6’ est obtenu selon le procédé d’obtention du polymère P5, mais en remplaçant l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique de forme cristalline du sel de potassium par 105,2 d’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique n’étant pas de forme cristalline du sel de potassium (exemple 1) et 181,4 g d’hydroxyde de potassium à 50% en poids dans l’eau.
Exemple 16 : Préparation d’un polymère acrylamide/acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique post-hydrolysé ( 90 / 10 mol%)
Dans un bécher de 2000 mL sont ajoutés 761,9 g d’eau déionisée, 574,2 g d’acrylamide en solution à 50%, 11,7g d’urée et 110 g de cristaux d’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (forme cristalline du sel de potassium).
La solution ainsi obtenue est refroidie entre 0 et 5°C et transférée dans un réacteur de polymérisation adiabatique, un bullage d’azote est réalisé pendant 30 minutes afin d’éliminer toute trace d’oxygène dissout.
Sont ensuite ajoutés dans le réacteur : - 0,45 g de 2,2’-azobisisobutyronitrile, - 1,5 mL d’une solution à 5 g/L de dihydrochlorure de 2,2'-azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane], - 1,5 ml d’une solution à 1 g/L d’hypophosphite de sodium, -2,25 ml d’une solution à 1 g/L de ter-butyl hydroperoxyde, -3,0 ml d’une solution à 1 g/L de sulfate d’ammonium et de fer(II) hexahydraté (sel de Mohr).
Après quelques minutes, l’arrivée d’azote est fermée et le réacteur est clos. La réaction de polymérisation se déroule pendant 2 à 5 heures jusqu’à atteindre un pic de température. Le gel obtenu est haché en particules d’une taille comprise entre 1 et 6 mm.
500,0 g de gel préalablement haché sont ensuite mélangés à 22,5 g de lessive de soude à 50%, le mélange est porté et maintenu à une température de 90°C pour une durée de 90 minutes.
Le gel est ensuite séché et broyé pour obtenir le polymère sous forme de poudre. On obtient alors le polymère P7.
Le polymère P7’ est obtenu selon le procédé d’obtention du polymère 4, mais en remplaçant les 110 g d’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique de forme cristalline du sel de potassium par 93,1 g d’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique n’étant pas de forme cristalline du sel de potassium (exemple 1) et de 50,1 g d’hydroxyde de potassium à 50% de concentration.
Exemple 17 : Mesure de la viscosité La viscosité réduite des polymères préparés aux exemples 13 et 14 est mesurée à 25°C dans une solution aqueuse à 0,5 M de chlorure de sodium à l’aide d’un viscosimètre Brookfield type LVT équipé d’un adaptateur UL à 60 tr/min.
Préparation des solutions de polymères : 500 mg de polymères séchés sont dissouts dans un bécher contenant 290 mL d’eau déionisée à une vitesse d’agitation à 500 tr/min. 29,25 g de chlorure de sodium sont ajoutés aux solutions préparées. Les solutions sont laissées sous agitation pendant 10 min à 700 tr/min pour dissoudre complètement le sel. Les solutions ainsi préparées sont filtrées à travers une toile avec des pores de 200 µm.
16 mL des solutions préparées sont transférés dans un tube cylindrique et utilisés pour réaliser une mesure de viscosité.
Tableau 5 : Viscosité de solutions de polymère de l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique salifié
Selon un autre mode de réalisation, l’invention a pour objet la composition pharmaceutique ci-dessus, dans laquelle lesdites au moins préparations différentes, combinées ou séparées, ont une forme galénique choisie parmi : une gélule gastro-résistante, une microencapsulation, une capsule molle, une poudre, un liquide, un gel, une huile, un comprimé gastro-résistant et un sirop gastro-résistant.
Selon un autre mode de réalisation, l’invention a pour objet la composition pharmaceutique ci-dessus, dans laquelle lesdites au moins préparations différentes, combinées ou séparées, sont formulées sous la forme d’une denrée alimentaire, en particulier une pastille, un bonbon, un chocolat ou une gomme molle (gummies).
La composition pharmaceutique de l’invention étant un médicament, on comprend que de manière générale un autre objet de l’invention la composition pharmaceutique de l’invention pour son utilisation chez un patient pour : renforcer l’imperméabilité intestinale ; améliorer l’état global de l’intestin et/ou l’absorption des nutriments ; enrichir le microbiote intestinale ; prévenir les troubles digestifs et/ou intestinaux ; améliorer l’état de la peau ; du système nerveux ; des yeux ; des oreilles ; du cœur ; des os ; du système reproductif féminin ; du système reproductif masculin ; du foie ; des voies respiratoires ; des fonctions cognitives et/ou du microbiote cutanée, vaginale, buccale et/ou nasale ; et/ou réguler la pousse des cheveux, des ongles et/ou la prise de poids.
Par « patient », on entend un individu (homme, femme ou enfant) souffrant d’une pathologie nécessitant un suivant médical ponctuel et/ou régulier
Selon un autre mode de réalisation, un autre objet de l’invention concerne la composition pharmaceutique de l’invention pour son utilisation ci-dessus, dans laquelle l’association de l’invention est administrée à une dose journalière comprise de 500 mg à 5 000 mg (en particulier sans limite de temps).
Par « dose journalière », on entend la dose administrée par jour (ou par 24 heures). Cette dose, comprise de 500 mg à 5 000 mg par jour, peut être administrée en une fois ou en plusieurs fois réparties sur la journée (par exemple à chaque repas). Par « comprise de 500 mg à 5 000 mg » on entend que cette dose peut être comprise de 500 mg à 5 000 mg, de 1 000mg à 4 500 mg, de 1 500 mg à 4 000 mg, de 2 000 mg à 3 500 mg, de 2 500 mg à 3 000 mg, de 500 mg à 4 500 mg, de 500 mg à 4 000 mg, de 500 mg à 4 000 mg, de 500 mg à 3 500 mg, de 500 mg à 3 000 mg, de 500 mg à 2 500 mg, de 500 mg à 2 000 mg, de 500 mg à 1 500 mg, de 500 mg à 1 000 mg, de 1 000 mg à 5 000 mg, de 1 500 mg à 5 000 mg, de 2 000 mg à 5 000 mg, de 2 500 mg à 5 000 mg, de 3 000 mg à 5 000 mg, de 3 500 mg à 5 000 mg, de 4 000 mg à 5 000 mg ou de 4 500 mg à 5 000 mg. Cela signifie également qu’elle peut être de 500 mg, 1 000 mg, 1 500 mg, 2 000 mg, 2 500 mg, 3 000 mg, 3 500 mg, 4 000 mg, 4 500 mg ou 5 000 mg.
A tout égard, il convient de noter que les différents aspects de l’invention, ainsi que les différents modes de réalisation de celle-ci sont interdépendants. Ces derniers peuvent donc être combinés entre eux pour obtenir des aspects et/ou des modes de réalisation préférés de l’invention non explicitement décrits. Ceci est également valable pour l’ensemble des définitions fourni dans la présente description, lequel s’applique à tous les aspects de l’invention et ses modes de réalisation. A titre d’exemple, les quantités de probiotiques et/ou de polyphénols dans les compositions de l’invention peuvent être celles de l’association de l’invention.
La représente une photographie des tubes après incubation à 30°C sans agitation pendant 18 heures. Le tube de gauche (‘MCLG’) comprend du milieu DMEM Avec un indicateur coloré de l'activité métabolique des souches, à base de phénol sans bactérie et les trois tubes de droite comprennent respectivement de gauche à droite la souche B. bifidum , le souche B. infantis et la souche L rhamnosus . A noter que le milieu DMEM comprend un indicateur coloré de l'activité métabolique des souches à base de phénol et qu’un changement de couleur témoigne de la présence de souches vivantes.
La représente la cinétique de prolifération des bactéries L. rhamnosus dans du milieu DMEM à 30°C. Les valeurs représentent le nombre de pixels ayant un indice de réfraction entre 1,341 et 1,346.
La représente la cinétique de prolifération des bactéries B. infantis dans du milieu DMEM à 30°C. Les valeurs représentent le nombre de pixels ayant un indice de réfraction entre 1,341 et 1,346.
La représente la cinétique de prolifération des bactéries B. bifidum dans du milieu DMEM à 30°C. Les valeurs représentent le nombre de pixels ayant un indice de réfraction entre 1,341 et 1,346.
La représente des microphotographies des bactéries L rhamnosus à T0 à 1 mg/mL dans du DMEM (A) et après 2 heures (B) d’incubation à 30°C. L’image représente des indices de réfraction des bactéries, ce qui a permis d’évaluer le nombre des bactéries à partir des pixels ayant un indice de réfraction entre 1,341 et 1,346.
La représente l’effet de l’extrait de Vitis vinifera seul (VV) et de l’extrait de Vitis vinifera en association avec un mélange de milieux de culture bactériens filtrés (VV+B) sur la TEER. Les résultats sont exprimés en % de la TEER initiale de l’insert. Des lettres différentes indiquent des différences significatives au seuil de p<0.05.
La représente l’effets de différentes concentrations de l’extrait de Vitis vinifera seul (VV1, VV2) ou en présence d’un mélange de milieux de culture bactériens filtrés (VV1B, VV2B). Des lettres différentes indiquent des différences significatives au seuil de p<0.05.
représente schématiquement le profil thermique, température en fonction du temps, observé par la composition pulvérulente selon l’invention au cours d’un procédé de frittage laser.
représente un cliché d’une observation au microscope optique d’une coupe microtomique d’épaisseur 3 µm pour la composition #1c.
Définitions On entend par « poudre » signifier un état fractionné de la matière, se présentant généralement sous forme de particules de très petite taille, en général de l’ordre de la centaine de micromètre ou moins. On entend par «pulvérulente» signifier un état de la matière, notamment un état d’une composition, qui est dans son ensemble sous la forme d’une poudre.
La distribution des tailles de particules d’une poudre peut être mesurée par diffraction laser selon la norme ISO 13320:2009. La distribution de tailles de particules de la poudre à base de poly-aryl-éther-cétone(s) peut par exemple être mesurée sur un diffractomètre Malvern de type Insitec®. Les règles de représentation de résultats d’une distribution de taille de particules sont données par la norme ISO 9276–parties 1 à 6. On entend par «D50» signifier la valeur du diamètre des particules de poudre à base de poly-aryl-éther-cétone(s) pour que la fonction cumulative de distribution des diamètres des particules, pondérée par le volume, soit égale à 50%. De même, les termes «D10» et «D90» signifient respectivement les diamètres correspondants pour que la fonction cumulative des diamètres des particules de poudre à base de poly-aryl-éther-cétone(s), pondérée par le volume, soit égale à 10%, et respectivement, à 90%. On entend par «d50» signifier la valeur du diamètre des particules de charge nucléante sous forme pulvérulente pour que la fonction cumulative de distribution des diamètres des particules, pondérée par le volume, soit égale à 50%. De même, les termes «d10» et «d90» signifient respectivement les diamètres correspondants pour que la fonction cumulative des diamètres des particules de charge nucléante, pondérée par le volume, soit égale à 10%, et respectivement, à 90%.
On entend par le terme « taux de cristallinité » désigner le taux de cristallinité tel que calculé à partir de mesures de diffusion des rayons X aux grands angles (WAXS), sur un appareil de type Nano-inXider® avec les conditions suivantes : Longueur d’onde : raie principale Kα1 du cuivre (1,54 Angström). Puissance du générateur : 50 kV – 0.6 mA. Mode d’observation : transmission. Temps de comptage : 10 minutes. Température : 25°C
On entend par « sphérulite », ou « sphérolite », signifier une formation agrégée de cristaux en aiguilles à structure rayonnante, dite fibroradiée. Certains polymères, dont les poly-aryl-éther-cétones, présentent ce type d'organisation cristalline lorsqu’ils cristallisent. Les sphérolites dans la présente invention peuvent être observées au microscope optique sur coupes microtomiques. La taille d’une sphérolite correspond au diamètre du plus petit cercle permettant d’englober une sphérolite ainsi observée. Elle est exprimée en micromètres. La taille maximale des sphérolites correspond à la taille maximale observée sur 3 coupes microtomiques d’un même échantillon, chaque coupe comprenant généralement une trentaine de sphérolites. Ainsi la taille maximale des sphérolites correspond à la taille maximale observée sur une distribution d’environ 90 sphérolites.
On entend par le terme « viscosité » désigner la viscosité telle que mesurée à 380°C et à 1 Hz sous atmosphère inerte (N2), au moyen d’un rhéomètre oscillatoire ARES G2® de TA Instruments, en géométrie plan/plan.
Les propriétés mécaniques en traction peuvent être déterminées sur des éprouvettes de type 1BA selon la norme ISO 527-1 :2019, à 23°C, avec une vitesse de traverse de 1mm/min, à l’aide par exemple d’un appareil MTS 810®, commercialisé par la société MTS Systems Corporation, équipé d’un extensomètre mécanique. Une éprouvette 1BA peut être obtenue directement par le procédé de fabrication pour lequel ladite poudre est adaptée ou, le cas échéant, usinée à partir d’un objet massif si l’éprouvette ne peut être obtenue directement par ce procédé. Par exemple, des éprouvettes de type 1BA peuvent être fabriquées directement par un procédé de construction d’objets couche-à-couche par frittage provoqué par rayonnement(s) électromagnétique(s) (aucun usinage n’est alors nécessaire puisque ce procédé permet une fabrication directe de l’éprouvette).
Selon la norme ISO 527-1:2019, on entend par « déformation », ε, signifier un accroissement de la longueur par unité de longueur initiale de la longueur de référence. Elle est exprimée comme un rapport sans dimension ou en pourcentage (%). On entend notamment par « déformation à la rupture » renvoyer à : i) pour un matériau fragile, la déformation au dernier point enregistré avant la réduction de la contrainte à une valeur inférieure ou égale à 10 % de la résistance lorsque la rupture se produit avant le seuil d’écoulement (ce qui est stricto sensu la « déformation à la rupture » selon la norme ISO 527-1:2019), ou ii) pour un matériau ductile, la déformation au dernier point enregistré avant la réduction de la contrainte à une valeur inférieure ou égale à 10 % de la résistance lorsque la rupture se produit après le seuil d’écoulement (ce qui correspond à la « déformation nominale à la rupture » selon la norme ISO 527-1 :2019).
Il est entendu que certaines caractéristiques de l'invention, qui sont, par souci de clarté, décrites sous forme de modes de réalisation séparés, peuvent également être combinées dans un seul mode de réalisation. Inversement, diverses caractéristiques de l'invention, qui sont, par souci de brièveté, décrites dans le contexte d'un seul mode de réalisation, peuvent également être mises en œuvre séparément ou dans des sous-combinaisons appropriées.
Sauf indication contraire, tous les termes techniques et scientifiques utilisés ici ont le même sens que celui généralement compris par l'homme du métier du domaine de l'invention. Toutes méthodes et matériaux similaires ou équivalents à ceux décrit ici peuvent également être utilisés dans la mise en œuvre de l’invention. Toutes les publications mentionnées ici sont incorporées par référence pour décrire les méthodes et/ou les matériaux en rapport avec lesquels ces publications sont citées.