INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Le tableau 4 ci-dessous regroupe les concentrations en sucres des exemples une fois hydrolysés selon l’invention, à t=0 (teneurs en sucres au démarrage du traitement ) et à t = t0 + 1 heure. C est la concentration des sucres glucose et xylose analysée par HPLC en g/kg, et R est l’évolution du rendement en sucres monomériques. L’évolution maximal du rendement en sucres est de 23%. C Ex. 8 Glucose / t0 g/kg 6,6 Xylose / t0 g/kg 31,5 glucose / t0 + 1 h g/kg 7,9 xylose / t0 + 1 h g/kg 34,6 R % 12
Les données du tableau 4 montrent que, dès 1 heure de traitement, on a une conversion importante des sucres oligomères en sucres monomères, puisque que le rendement en sucres monomériques est augmenté de 12%, soit plus de 50% de l’augmentation théorique possible (qui est de 23%). Après 1 heure de réaction, les concentrations des sucres glucose et xylose ont atteint un plateau, il n’est pas nécessaire de poursuivre le traitement sur des temps longs, car l’amélioration moins forte dans le rendement en sucres monomériques risque d’être moins avantageuse au regard d’un allongement du temps d’immobilisation de réacteur par exemple.
En conclusion, on voit que l’hydrolyse enzymatique selon l’invention des jus est favorable pour obtenir des jus avec de plus fortes teneurs en sucres monomériques et une teneur abaissée en sucres oligomériques. L’invention est flexible en termes de mise en œuvre, elle peut être opérée à température peu élevée, on peut ajuster la nature et la quantité des enzymes ajoutées pendant le traitement, notamment selon le type de jus sucré. Et on obtient une augmentation notable de la teneur en sucres monomères avec des durées de traitement raisonnables. Si nécessaire, notamment si une très haute pureté en sucre monomère est requise, on peut allonger le temps de traitement ou jouer sur les paramètres mentionnés plus haut.
Procédés de conversion de biomasse lignocellulosique produisant des jus sucrés et intégrant l’étape de traitement desdits jus sucrés précédemment décrite
Procédé A de conversion de biomasse en éthanol Il est illustré à l’aide des figures 1 et 2. La décrit un procédé de conversion sans l’étape de traitement d) décrite plus haut. Les références des figures représentent les flux/dispositifs/étapes suivants : 1 : Biomasse 2 : Conditionnement et prétraitement 3 : Biomasse prétraitée 3a : Biomasse prétraitée vers l’outil de filtration 3b : Biomasse prétraitée vers hydrolyse enzymatique (flux optionnel) 4 : Séparation solide/liquide (un filtre à bande ou un filtre-presse par exemple) pour extraire un jus sucré, avec une étape optionnelle de lavage 5 : Eau en tant que fluide de contactage et/ou de lavage 6 : Jus sucré contenant majoritairement des sucres C5 6a : Jus sucré comprenant majoritairement des sucres C5 vers la production d’enzymes 6b : Jus sucré comprenant majoritairement des sucres C5 vers la propagation de levures 7 : Biomasse prétraitée et lavée 8 : Réacteur de production d’enzymes 9 : Inoculum de Champignon (Trichoderma Reesei par exemple) pour la production d’enzymes 10 : Cocktail enzymatique (mélange d’une ou plusieurs enzymes, contenant notamment des cellulases, beta glucosidases, xylanases…) 11 : Réacteur de propagation de levures 12 : Levures 13 : Levures propagées 14 : Réacteur d’hydrolyse enzymatique. 15 : Hydrolysat 16 : Réacteur de fermentation 17 : Moût de fermentation (vin) 18 : Séparation solide/liquide (un filtre-presse par exemple) avec une étape optionnelle de lavage du résidu solide par un solvant (par exemple de l’eau) 19 : Résidu solide (composé majoritairement de lignine) 20 : Produit liquide de la filtration, ici du vin filtré 21 : Séparation de l’éthanol et de l’eau (colonne de distillation, tamis par exemple) 22 : Résidu liquide (vinasses) 23 : Éthanol purifié
Dans un mode de réalisation particulier, illustré aux figures 27 à 31, le support de joint 402 comprend des saillies longitudinales et circonférentielles 415 définissant entre elles des encoches radiales dans lesquelles sont engagées des languettes radiales 416 formées en saillie radialement vers l’extérieur depuis les secteurs de paroi annulaire radialement externe 401 du joint annulaire hydrostatique. Cette coopération de forme permet de bloquer en rotation le joint annulaire sur le support de joint 402
Comme illustré en , une tôle 414 peut être intercalée longitudinalement entre la cloison annulaire radiale 403 et le support de joint 402. La tôle 414 comprend deux branches annulaires radiales reliées l’une à l’autre par une base sensiblement cylindrique. Les branches comprennent des portions d’extrémité libres qui sont recourbées radialement vers l’intérieur de manière à former une portion recourbée qui coopère par liaison de forme avec une excroissance latérale des pattes annulaires 404, 402 du support de joint annulaire.
Chaque organe élastiquement déformable 407 peut être relié élastiquement à au moins deux secteurs de paroi annulaires radialement interne 408a, 408b circonférentiellement adjacents. Dans la réalisation représentée en figures 28, 29 et 32, chaque organe élastiquement déformable 407 est relié à deux secteurs de parois annulaire radialement interne circonférentiellement adjacents, l’un étant nommé comme étant un secteur primaire et l’autre étant nommé comme étant un secteur secondaire.
On observe que chaque organe élastiquement déformable 407 comprend au moins une première lame 408 circonférentielle élastiquement déformable et au moins une seconde lame 409 circonférentielle élastiquement déformables reliées à une première extrémité commune à la paroi annulaire radialement externe 401 et dont des secondes extrémités opposées circonférentiellement l’une de l’autre par rapport à la première extrémité commune sont reliées chacune à un secteur de paroi annulaire radialement interne patin 408a, 408b.
Sur les figures 28, 29 et 32, on observe que ladite au moins une première lame 408 et ladite au moins une seconde lame 409 comprend deux lames lesquelles sont espacées radialement l’une de l’autre. Les premières lames et/ou les secondes lames peuvent être sensiblement parallèles l’une à l’autre comme cela est représenté sur les figures 28, 29 et 32. Les premières lames et/ou les secondes lames peuvent encore former un angle entre elles. Parmi les premières lames, une première lame 408 est une première lame 408 interne et l’autre est une première lame 408 externe. Parmi les secondes lames, une seconde lame 409 est une seconde lame 409 interne et l’autre est une seconde lame 409 externe.
Lesdites premières extrémités des premières et secondes lames élastiques peuvent être reliées, comme représenté en figures 28, 29 et 32, à une même première patte 410 laquelle peut s’étendre sensiblement radialement. La première lame 408 interne et/ou la seconde lame 409 interne peut ou peuvent être reliée(s) à l’extrémité radialement interne de la première patte 410. La première lame 408 externe et/ou la seconde lame 409 externe peut ou peuvent être reliée(s) au voisinage de l’extrémité radialement externe de la première patte 410, cette extrémité radialement externe de la première patte 410 étant reliée à la paroi annulaire radialement externe 401.
L’extrémité radialement interne de la première patte 410 est dépourvue de liaison directe à l’un des deux patins circonférentiellement adjacents, la liaison de la première patte 410 avec la paroi annulaire radialement interne étant réalisée indirectement par les premières et secondes lames et les secondes pattes, ces dernières étant décrites dans les paragraphes suivants.
Lesdites secondes extrémités des premières et secondes lames élastiques peuvent être reliées, comme représenté en figures 28, 29 et 32, à une seconde patte 411 laquelle peut s’étendre sensiblement radialement. On observe qu’il y a deux secondes pattes 411 qui sont agencées de part et d’autre circonférentiellement de la première patte 410 et qui peuvent être positionnées circonférentiellement de manière sensiblement symétrique l’une de l’autre par rapport à la position de la première patte 410. Une seconde patte 411 appelée seconde patte 411 primaire est reliée aux secondes extrémités des premières lames et une seconde patte 411 appelée seconde patte 411 secondaire est reliée aux secondes extrémités des secondes lames.
Le terme « primaire » et le terme « secondaire » permettent uniquement d’effectuer une distinction entre les deux secondes pattes et leur liaison aux patins correspondants primaire ou secondaire.
La première lame 408 externe et/ou la seconde lame 409 externe peut ou peuvent être reliée(s) à l’extrémité radialement externe des secondes pattes primaire et secondaire. La première lame 408 interne et/ou la seconde lame 409 interne peut ou peuvent être reliée(s) au voisinage de l’extrémité radialement interne d’une seconde patte 411, cette extrémité radialement interne d’une seconde patte 411 étant reliée à un patin. Plus précisément, l’extrémité radialement interne de la seconde patte 411 primaire est reliée au patin primaire et par exemple au voisinage d’une extrémité circonférentielle de celui-ci. L’extrémité radialement interne de la seconde patte 411 secondaire est reliée au patin secondaire et par exemple au voisinage d’une extrémité circonférentielle de celui-ci. Lesdites deux extrémités des patins primaire et secondaire sont opposées à leurs extrémités qui sont en vis-à-vis circonférentiel.
Comme illustré en , une bague ou entretoise 413 fait office d’axe pour la libre dilatation du support de joint 402.
Dans un mode de réalisation particulier illustré en , la paroi annulaire radialement externe 401 est formé par un anneau radial 417.
Il est fait référence aux figures 34 et 35 illustrant un joint annulaire hydrostatique 501. Ce joint annulaire hydrostatique 501 comporte une paroi annulaire radialement externe sectorisé 502, une paroi annulaire radialement interne sectorisé 503 et un organe élastiquement déformable 504 agencée entre lesdites deux parois interne et externe.
Comme illustré en figure 34A, la paroi annulaire radialement externe 502 est fixée dans un support de joint 505. Chaque secteur de paroi annulaire radialement externe 502 porte un organe de couplage 506 engagé circonférentiellement et retenu radialement dans une gorge circonférentielle du support de joint 505. L’organe de couplage 506 a une forme en queue d’aronde s’étendant circonférentiellement. Le support de joint 505 comprend une paroi amont 507 s’étendant radialement vers l’intérieur et formée en vis à vis de la face amont du joint annulaire hydrostatique 501 de manière à participer à l’étanchéification de l’organe élastiquement déformable 504. La pièce annulaire 505 comporte une patte annulaire amont 508 et une patte annulaire aval 509. La patte annulaire amont 508 et la patte annulaire aval 509 forment un U apte à coulisser radialement sur une cloison annulaire radiale d’une rangée annulaire d’aubes de stator comme illustré en . La cloison annulaire radiale peut comporter des ouvertures oblongues ou rectangulaires débouchant radialement vers l’intérieur et dans lesquelles sont engagés des moyens de fixation traversant les pattes amont et aval du support de joint 505. Les moyens de fixation peuvent comprendre des pions comme décrit en référence aux figures 24 et 25.
La figure 34B illustre la présence d’un organe de blocage du secteur de paroi annulaire radialement externe sur le support de joint 505. Le blocage est ici réalisé par un pion 513 engagé fretté au travers du support et de l’organe de couplage 506 du joint 501.
Comme illustré en figure 35A, le support de joint peut être une pièce 360° laquelle comporte une ouverture latérale 509 débouchant à l’intérieur de la gorge circonférentielle du support de joint. Ainsi, la gorge circonférentielle est rendue accessible pour permettre un montage par translation longitudinale de chaque joint d’étanchéité dans l’ouverture latérale puis par rotation.
Le joint annulaire pourrait être de tout type. Il peut par exemple être du type de celui décrit en référence à la et comprendre deux secteurs de paroi annulaire radialement interne 510a, 510b formé chacun de manière monolithique avec une patte radiale 515. Chaque patte radiale 515 est reliée à une même patte 514 agencée circonférentiellement entre les deux pattes 515. Des détails de réalisation du joint peuvent être lu en référence à la . Le couplage support de joint 505 et joint 401 peut être réalisé avec d’autres joints du présent document tel que le joint décrit en référence aux figures 10 à 15.
Après montage de tous les secteurs de joint, un flasque annulaire 519 est monté sur la face aval du joint afin de bloquer l’ouverture latérale. Le flasque comprend ainsi des excroissances 517 boulonnées sur le support de joint 505.
La illustre un mode de réalisation particulier d’un joint annulaire 600 d’étanchéité hydrostatique.
Comme décrit précédemment, un joint annulaire 600 hydrostatique comprend une paroi annulaire radialement interne et une paroi annulaire radialement externe entre lesquelles sont formés des organes élastiquement déformables. La présente description en relation avec la est applicable à l’un quelconque des joints annulaires décrit en référence aux figures. Le joint élastiquement déformable pourrait être du type de celui décrit en référence à la , ou l’une des figures 10 à 15. Sur la , on peut voir une patte radiale 618 et une lame 620 ou lamelle élastiquement déformable.
La paroi annulaire radialement interne est sectorisée et comprend une pluralité de secteurs 610 agencés circonférentiellement bout à bout. Chaque secteur 610 comprend un premier bord circonférentiel 612 et un second bord circonférentiel (non représenté) opposé circonférentiellement au premier bord 612. Le premier bord circonférentiel 612 d’un secteur 610 est mis circonférentiellement bout-à-bout d’un second bord circonférentiel d’un secteur 610 circonférentiellement adjacent.
Comme illustré sur la en relation avec un premier bord circonférentiel 612 d’un secteur 610, une fente 614 est formée dans l’épaisseur du secteur 610 et dans le premier bord circonférentiel 612 de celui-ci. Cette fente 614 débouche circonférentiellement et peut présenter en section une forme sensiblement rectangulaire. Une même fente 614 est formée dans le second bord circonférentiel de chaque patin secteur.
Selon le présent document, une languette 616 est montée pour partie dans une fente 614 d’un premier bord circonférentiel 612 et dans une fente 614 en vis-à-vis circonférentiel d’un second bord circonférentiel d’un patin circonférentiellement adjacent 610.
Comme décrit en référence à la , chaque secteur interne 610 peut comprendre une surface radialement interne comportant une première partie 610a de surface sensiblement cylindrique, une seconde partie 610b de surface formée par un renfoncement, une troisième partie 610c de surface sensiblement cylindrique et de préférence une quatrième partie de surface 610d tronconique à section augmentant vers l’aval. Le renfoncement s’étend d’une extrémité circonférentielle à l’autre du secteur 610 et présente une forme incurvée concave laquelle peut être formée d’une succession longitudinale de surfaces planes. Un logement comme évoqué en pourrait également être formé dans le renfoncement.
On observe que la fente 614 est formée sensiblement radialement à l’extérieur du renfoncement de sorte qu’un plan perpendiculaire à l’axe longitudinal intercepte à la fois la fente 614 et le renfoncement.
Dans une réalisation particulière, la fente s’étend jusqu’à la troisième partie 610c. La fente est ouverte circonférentiellement et axialement vers l’amont. L’ouverture vers l’amont est obturée par une pièce d’étanchéité (non représentée) qui évite les circulations d’air au niveau du débouché amont. L’étanchéité telle que celle décrite en référence aux figures 5 à 7 peut être utilisée.
On se réfère maintenant à la représentant un joint annulaire hydrostatique 700 comprenant une paroi annulaire radialement externe 710 et une paroi annulaire radialement interne 712 laquelle est sectorisée et formée d’une pluralité de secteurs 714 agencés circonférentiellement bout à bout. Des organes élastiquement déformables 716 sont agencés radialement entre les parois interne 712 et externe 710. Ce joint 700 peut être monté à l’extrémité radialement interne d’une rangée annulaire d’aubes de stator d’une turbomachine. Il pourrait être monté à tout autre endroit où il pourrait la même fonction, par exemple au niveau d’une extrémité radialement externe d’une rangée annulaire d’aubes de stator ou encore à l’interface entre toute pièce tournante et fixe dans une turbomachine.
Comme on peut le voir, le secteur de la présente la même forme que le secteur de la . Pour autant, ce qui est décrit ci-après en référence à la est également applicable aux autres joints du présent document, notamment au joint tel que représenté aux à 12.
Chaque organe élastiquement déformable 716 peut comprendre deux pattes 718, 720 sensiblement radiales dont une première 720 est reliée au secteur 714 et une seconde 718 est reliée à la paroi annulaire externe 710. Les deux pattes 718, 720 sont reliées l’une à l’autre par des lames élastiques 722.
Il est ici proposé de former un logement 724 sur la face radialement interne de chaque secteur 714, ce logement 724 débouchant radialement vers l’intérieur, ce logement 724 présentant des faces amont et aval 724a, des faces circonférentielles 724b formées dans l’épaisseur du secteur 714. Le logement comprend également une paroi de fond 724c reliant les extrémités radialement externes des parois circonférentielles 724b, amont et aval 724a. Les parties A, B, C et D de la représentent différentes orientations du joint et en coupe pour la partie B, la partie C et la partie D.
On observe que le logement 724 peut présenter une forme sensiblement parallélépipédique, c’est-à-dire dont les parois latérales ou circonférentielles 724b, amont et aval 714a et de fond 724c sont sensiblement planes, si on fait abstraction des rayons de raccordement des dites parois entres elles. Le logement 724 peut être sensiblement centré circonférentiellement sur l’étendue circonférentielle du secteur 714.
Le logement 724 ainsi réalisé ne débouche pas circonférentiellement ni longitudinalement puisque les faces circonférentielles 724b en vis-à-vis et les faces amont et aval 724a en vis-à-vis sont formées dans l'épaisseur du secteur 714.
Par exemple, le jus sucré à traiter selon l’invention peut avoir la composition suivante : - entre 0,5 et 30 g de glucose par kg de jus, notamment entre 5 et 15 g/kg de glucose - entre 10 et 100 g de xylose par kg de jus, notamment entre 20 et 60 g/kg de xylose - entre 0,5 et 36 g/kg de glucose potentiel, notamment entre 5,5 et 20 g/kg de glucose potentiel, soit entre 0,1 et 35 g/kg de glucose oligomère, notamment entre 0,5 et 30 g/kg de glucose oligomère, notamment entre 0,5 et 10 g/kg de glucose oligomère - entre 10 et 130 g/kg de xylose potentiel, notamment entre 22 et 75 g/kg de xylose potentiel, soit entre 0,1 et 30 g/kg de xylose oligomère, notamment entre 2 et 20 g/kg de xylose oligomère avec les conventions suivantes : - La concentration en glucose s’entend au sens glucose monomère. - La concentration en xylose s’entend au sens xylose monomère. - Ces concentrations peuvent être analysées par exemple par des méthodes de chromatographie liquide haute performance (HPLC) - La concentration en sucre potentiel est la mesure de la concentration en sucres monomères après hydrolyse acide sur le jus sucré initial à 120°C pendant 1 heure en présence d’un large excès d’acide dilué : à 0,3 gramme de MS du jus initial sont ajoutés 4,92 grammes d’acide sulfurique à 72% et de l’eau dont la quantité est calculée pour obtenir un mélange de 90 g. - La concentration en sucres oligomères correspond à la différence entre la concentration en sucres potentiels et la concentration en sucres monomères.
L’invention consiste, dans son premier mode de réalisation, à traiter à chaud et en conditions acides ce type de jus sucré, afin d’hydrolyser les sucres sous forme oligomérique en sucres sous forme monomérique, tout en conservant les sucres monomériques déjà présents dans le jus sucré initial.
Exemples de traitement de jus sucré par hydrolyse acide Exemple 1 (comparatif) On part d’un jus sucré initial M issu de biomasse prétraitée par imprégnation acide de la biomasse puis explosion à la vapeur, biomasse prétraitée qui est ensuite lavée et séparée en fraction liquide (le jus sucré) et en fraction solide conformément à l’enseignement du brevet FR 3 083 126 précité, auquel on se rapportera pour plus de détails. C’est le jus provenant du flux 6 décrit plus loin.
Succinctement, ce prétraitement est une opération d’imprégnation de biomasse lignocellulosique (paille de blé) par une liqueur acide, suivie par une opération d’explosion vapeur de la biomasse imprégnée. La biomasse prétraitée subit une opération de séparation liquide/solide à l’issue de l’étape de prétraitement, cette étape de séparation liquide/solide comprenant une étape de contactage entre la biomasse lignocellulosique prétraitée et de l’eau, et une étape de filtration et optionnellement de lavage. Pour obtenir le jus sucré initial M à traiter selon l’invention, 550 kg de biomasse prétraitée sont mélangés avec 1010 kg d’eau, puis filtrés puis pressés. Après filtration et pressage, 885 kg d’un jus M, appelé aussi hydrolysat C5, est obtenu. Le prétraitement se déroulant dans des conditions acides, ce jus a un pH de 1,5.
La concentration en composés d’intérêt de ce jus sucré initial M est donnée dans le tableau 1 ci-dessous, avec des concentrations exprimées en g par kg de jus. A noter qu’il est possible que la composition contienne des impuretés autres, qu’on n’a pas cherché à analyser, par exemple du type sel (minéral) ou acide, 5-HMF et furfural, dans de (très) faibles teneurs. Le jus M contient 49,5 g/kg de sucres glucose et xylose. La teneur en matière sèche du jus sucré initial M est de 8% poids. Les concentrations des sucres minoritaires, comme l’arabinose, le galactose et le mannose pour cette biomasse, ne sont pas indiquées. Concentration Jus M Type de sucre/composé Xylose g/kg 39,7 Sucre C5 Xylose potentiel g/kg 45,6 Xylose – oligomère g/kg 5,8 Forme oligomérique du xylose Xylose – oligomère % poids xylose potentiel 13 Glucose g/kg 9,7 Sucre C6 Glucose potentiel g/kg 11,6 Glucose -oligomère g/kg 1,8 Forme oligomérique du glucose Glucose -oligomère % poids glucose potentiel 16 Sucres -oligomère % poids sucres potentiels 13 Formes oligomériques du xylose et du glucose
Exemple 2 (selon l’invention) On part du jus sucré M défini à l’exemple 1. On le traite selon l’invention avec les conditions opératoires suivantes : Le jus est traité dans un réacteur agité en batch, pendant 1 heure à 120°C. Le pH du jus est déjà acide (pH d’environ 1,5), on n’ajoute pas d’acide au jus.
Exemple 3 (selon l’invention) On part du jus sucré M défini à l’exemple 1. On le traite selon l’invention avec les conditions opératoires suivantes : Le jus est traité dans un réacteur agité en batch, pendant 1 heure à 120°C. On ajoute de l’acide sulfurique à 72% dans de l’eau au jus sucré initial M pour qu’au final la concentration en acide sulfurique pur ajouté dans le mélange total soit de 1% poids.
Exemple 4 (selon l’invention) On part du jus sucré M défini à l’exemple 1. On le traite selon l’invention avec les conditions opératoires suivantes : Le jus est traité dans un réacteur agité en batch, pendant 1 heure à 120°C. On ajoute de l’acide sulfurique à 72% dans de l’eau au jus sucré initial M pour qu’au final la concentration en acide sulfurique pur ajouté dans le mélange total soit de 2% poids.
Exemple 5 (comparatif) On part du jus sucré M défini à l’exemple 1. On le traite selon l’invention avec les conditions opératoires suivantes : Le jus est traité dans un réacteur agité en batch, pendant 1 heure à 120°C. On ajoute de l’acide sulfurique à 72% dans de l’eau au jus sucré initial M pour qu’au final la concentration en acide sulfurique pur ajouté dans le mélange total soit de 3% poids.