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Un autre objectif de la présente invention est de fournir un procédé de purification d’hydrogène permettant d’éliminer à la fois l’oxygène et l’eau présents comme impuretés dans un flux d’hydrogène, mais aussi l’azote ainsi que d’autres impuretés telles des traces d'électrolytes résiduels, comme par exemple de l’hydroxyde de potassium, notamment pour des flux d’hydrogène provenant d'un électrolyseur, également dénommé hydrogène électrolytique. D’autres objectifs encore apparaîtront à la lumière de la description de la présente invention qui suit.
La Demanderesse a maintenant découvert qu’il est possible de répondre en totalité ou au moins en partie aux objectifs exposés ci-dessus et en particulier de purifier un flux d’hydrogène, notamment un flux d’hydrogène électrolytique, en éliminant, ou tout au moins en diminuant fortement, les teneurs en oxygène et en eau, ainsi que le cas échéant les teneurs en azote et autres traces d'électrolytes résiduels, de manière simple, efficace et relativement peu coûteuse, et tout particulièrement en s’affranchissant en totalité ou en partie des problèmes rencontrés dans l’art antérieur.
La présente invention propose ainsi un procédé "tout-en-un" de purification d’hydrogène, par élimination de l'oxygène et de l’eau au moyen d'un seul matériau adsorbant zéolithique, dont la zéolithe a subi au moins un échange cationique partiel et/ou encore une imprégnation avec au moins un métal des colonnes 3 à 12 du Tableau périodique des éléments.
Plus spécifiquement, la présente invention a pour objet un procédé de purification d'un flux d'hydrogène contenant de l'eau, de l'oxygène et éventuellement de l'azote, comprenant : - au moins une étape de mise en contact du flux d’hydrogène à purifier avec un matériau adsorbant zéolithique comprenant au moins un métal des colonnes 3 à 12 du Tableau périodique des éléments, sous forme métallique de valence nulle, ou sous forme oxydée ou sous forme réduite, et - au moins une étape de récupération de flux d’hydrogène purifié.
Dans un mode de réalisation de l’invention, l’hydrogène à purifier comprend de l’hydrogène électrolytique, c’est-à-dire un hydrogène obtenu par électrolyse de l’eau. Dans un mode de réalisation préféré, l’hydrogène à purifier comprend majoritairement de l'hydrogène, c’est-à-dire de 60% molaires à 99,99% molaires d’hydrogène pur, de préférence de 80% molaires à 99,99% molaires d’hydrogène pur, de préférence encore de 90% molaires à 99,99% molaires d’hydrogène pur et plus préférentiellement de 95% molaires à 99,99% molaires d’hydrogène pur, typiquement de 96,50% molaires à 99,99% molaires d’hydrogène pur. Comme indiqué précédemment l’hydrogène à purifier comprend au moins de l’eau et de l’oxygène en tant qu’impuretés, ainsi qu’éventuellement de l'azote.
Le matériau adsorbant zéolithique utilisé dans la présente invention est un matériau granulaire comprenant au moins une zéolithe échangée et/ou imprégnée avec un ou plusieurs métaux des colonnes 3 à 12 du Tableau périodique des éléments, sous forme métallique de valence nulle, ou sous forme oxydée ou sous forme réduite.
Par métal des colonnes 3 à 12 du Tableau périodique des éléments, on entend les métaux de transition (colonne 3 à 11 du Tableau périodique des éléments), y compris les lanthanides et les actinides, ainsi que les métaux de la colonne 12 du Tableau périodique des éléments, et en particulier ceux choisis parmi les métaux de transition (colonnes 3 à 11 du Tableau périodique des éléments), le zinc et le cérium, et de préférence encore parmi le fer, le cobalt, le cérium, le nickel, le titane, le cuivre, le zinc, le palladium, l’argent, et le platine, seuls ou en mélanges de deux ou plusieurs d’entre eux.
Selon un mode de réalisation préféré, le métal est choisi parmi les métaux des colonnes 8 à 12 du Tableau périodique des éléments, et le titane et le cérium, seuls ou en mélanges de deux ou plusieurs d’entre eux. Dans encore un autre mode de réalisation préféré, le métal est choisi parmi le cuivre, le fer et le zinc, seuls ou en mélanges, et éventuellement avec un ou plusieurs métaux choisis parmi le palladium, l’argent et le platine. Parmi ces métaux, on préfère tout particulièrement le cuivre. On préfère en outre les mélanges cuivre/palladium, cuivre/argent et cuivre/platine.
D’autres métaux peuvent bien entendu être utilisés, mais les métaux et mélanges de métaux préférés et listés ci-dessus se sont montrés tout particulièrement efficaces et avantageux au regard de leur rapport efficacité/coût d’approvisionnement.
Le matériau adsorbant zéolithique utilisable dans le procédé de l’invention comprend par conséquent au moins un matériau adsorbant zéolithique et au moins un métal, comme exposé ci-dessus. Ledit au moins un métal peut être présent dans ledit matériau adsorbant zéolithique sous forme native (ou encore sous forme métallique c’est-à-dire de valence nulle, égale à 0) ou oxydée, ou encore sous forme réduite, adsorbé totalement ou au moins partiellement sur ladite au moins une zéolithe. Le métal peut également être présent sous forme ionique dans le matériau adsorbant zéolithique, et dans ce cas il contribue en totalité ou au moins en partie à la neutralité électronique dudit matériau adsorbant zéolithique.
Le matériau adsorbant zéolithique utilisable dans le procédé de l’invention comprend ainsi au moins un métal, tel qu’il vient d’être défini, ledit au moins un métal pouvant être déposé et/ou imprégné et/ou inclus par échange ionique dans la structure de la zéolithe, comme expliqué plus loin.
La quantité massique totale de métal est généralement et le plus souvent comprise entre 0,1% et 9% massiques, de préférence entre 0,5% et 8% massiques, de préférence encore entre 1% et 6% massiques, bornes incluses, par rapport au poids total du matériau adsorbant zéolithique mis en œuvre dans le procédé de la présente invention. Cette teneur massique est mesurée par analyse par FluoX, comme indiqué plus loin dans la description.
La matrice d’échange thermique 26’ du premier dispositif 21’ ont une hauteur h3’ ou dimension radiale supérieure ou égale à celle h4’ de la matrice d’échange thermique 31’ du second dispositif 30. La somme des hauteurs h3, h4 ou dimensions radiales de la matrice d’échange thermique 26’, 31’ des premier et second dispositifs 21’, 30’ est inférieure à la hauteur hv1, hv2 ou dimension radiale de la veine V2 mesurée au niveau de ces dispositifs 21’, 30’.
En variante, le système d’échange de chaleur 20 pourrait comprendre des dispositifs 21’, 30’ uniquement du côté de la paroi interne 23.
On comprend qu’une partie périphérique externe du flux d’air F2 s’écoulant dans la veine va être utilisée dans les dispositifs 21, 30, comme évoqué dans ce qui précède. Parmi le reste du flux d’air, une partie périphérique interne va être utilisée dans les dispositifs 21’, 30’, et se diviser en une première partie, périphérique externe, qui va pénétrer dans le dispositif 30’, et le reste, la partie périphérique interne, qui va pénétrer dans le dispositif 21’.
Le quatrième mode de réalisation illustré à la diffère du second mode de réalisation notamment en ce que le système d’échange de chaleur 20 comprend un troisième dispositif annulaire d’échange de chaleur 40 qui s’étend autour de l’axe X et est situé dans la veine V2.
Le système comprend ainsi :
Le troisième dispositif 40 comporte une matrice d’échange thermique 41 qui est espacée axialement des matrices d’échange thermique 26, 31 des dispositifs 21, 30 et qui est intercalée entre le capot 32 du second dispositif 31 et un autre capot 42 du troisième dispositif 40.
Le capot 32 du second dispositif a un diamètre D3 prédéterminé mesuré au milieu axial de la matrice d’échange thermique 31 du second dispositif 30, et un diamètre D4 prédéterminé mesuré au milieu axial de la matrice d’échange thermique 41 du troisième dispositif 40.
Dans l’exemple représenté, D4 est supérieur à D3.
Le tronçon d’extrémité amont 32a du capot 32 du second dispositif 30 se décompose en plus portions dont :
- une portion amont 32a1 située en amont de la matrice d’échange thermique 41 du troisième dispositif 40,
- une portion intermédiaire 32a2 située à la périphérie externe de la matrice d’échange thermique 41 de ce troisième dispositif 40, et
- une portion aval 32a3 située en aval de la matrice d’échange thermique 41 de ce troisième dispositif 40.
Le capot 42 du troisième dispositif 40 comprend :
- un tronçon d’extrémité amont 42a situé en amont de la matrice d’échange thermique 41 de ce troisième dispositif 40,
- un tronçon 42b situé à la périphérie interne de la matrice d’échange thermique 41 de ce troisième dispositif 40, et
- un tronçon d’extrémité aval 42c situé en aval de la matrice d’échange thermique 41 de ce troisième dispositif 40.
Enfin, l'interceps 1 selon l'invention comporte un variateur de courant avantageusement associé à une carte de commande électronique pour moduler la vitesse de rotation de l'arbre 3 du motoréducteur 2. Le variateur de courant a une fonction importante car il module la tension du courant d'alimentation selon la réponse du motoréducteur 2 et la consigne qui lui est donnée par la carte de commande électronique. Le dimensionnement du variateur de courant associé à l'interceps 1 dépend de nombreux paramètres tels que, par exemple, la tension et l'intensité maximums, ou encore le temps d'utilisation du motoréducteur 2, mais l'Homme du métier saura dimensionner sans difficulté le variateur de courant à mettre en œuvre sur l'interceps 1 selon l'invention.
La carte de commande électronique est configurée pour faire fonctionner l'interceps 1 selon le procédé pour le travail mécanique du sol décrit ci-après.
Sans sortir du cadre de la présente invention, il sera également possible de programmer directement le variateur de courant, sans utiliser une carte de commande électronique. Cependant, la programmation d'un variateur de courant est complexe et dangereuse, car il faut alors adapter les courants au niveau des bobinages du moteur électrique 9 du motoréducteur 2 en fonction de consignes. La sécurité est alors réduite et le risque d'endommager ledit moteur électrique 9 est élevé, l'utilisation d'une carte de commande électronique étant donc préférable.
L'invention concerne également un procédé pour le travail mécanique du sol le long et entre les plants P d'une même rangée à l'aide d'un interceps 1 comprenant au moins un porte-outil 5 recevant un outil 6 destiné au travail du sol et fixé sur l'extrémité libre d'un arbre 3 d'un motoréducteur 2 électrique pour faire pivoter ledit outil 6 autour d'un axe 4 vertical entre une position travail et une position dégagée, et un palpeur 7 agencé pour détecter la présence d'un plant P, disposé au-dessus du sol et à l'avant de l'outil 6 dans le sens de déplacement de l'interceps 1, monté pivotant sur ledit porte-outil 5 autour dudit axe 4 entre une position initiale et une position limite et associé à des moyens de rappel 17 tendant à le ramener à sa position initiale.
Ledit procédé, représenté au moins en partie aux figures 4 à 12, comporte au moins les étapes suivantes : a) positionnement de l'outil 6 en position travail et du palpeur 7 en position initiale et déplacement de l'interceps 1 le long d'une rangée de plants P, b) détection d'un pivotement du palpeur 7 au moins en direction de sa position limite (suite à un contact avec un plant P), c) vérification d'un pivotement du palpeur 7 au moins jusqu'à une position de départ située entre ses positions initiale et limite à partir de laquelle le motoréducteur 2 est mis sous tension, d) déclenchement de la rotation de l'arbre 3 du motoréducteur 2 pour faire pivoter l'outil 6 en direction de sa position dégagée de sorte que le palpeur 7 revienne au moins vers sa position initiale grâce à l'action des moyens de rappel 17, la vitesse de rotation de l'arbre 3 variant selon un cycle présentant une phase d'accélération, une phase de stabilisation et une phase de décélération, e) si lors de l'étape c) un retour du palpeur 7 dans une position au-delà de sa position initiale est détecté, alors déclenchement de la rotation de l'arbre 3 du motoréducteur 2 pour faire pivoter l'outil 6 en direction de sa position travail afin de ramener le palpeur 7 à sa position initiale, f) commande d'une répétition des étapes b) à d) et, le cas échéant, e) au fur et à mesure du déplacement de l'interceps 1 le long de la rangée de plants jusqu'à ce que l'outil 6 soit dans sa position dégagée, g) détection du pivotement du palpeur 7 jusqu'à sa position initiale grâce à l'action des moyens de rappel 17 (signifiant l'absence de contact avec un plant P), h) déclenchement de la rotation de l'arbre 3 du motoréducteur 2 pour faire pivoter l'outil 6 jusqu'à sa position travail, la vitesse de rotation de l'arbre 3 variant selon un cycle présentant une phase d'accélération, une phase de stabilisation et une phase de décélération avant que l'outil n'arrive à sa position travail.
L'étape b) consiste de préférence en la mesure du déplacement angulaire du palpeur 7 depuis sa position initiale.
On désigne ici par "au moins en direction de sa position limite" le fait que le palpeur 7 pivote en direction de sa position limite et qu'il peut aller éventuellement mais pas obligatoirement jusqu'à sa position limite, et par "au moins vers sa position initiale" le fait que le palpeur 7 pivote en direction de sa position initiale et qu'il peut aller éventuellement mais pas obligatoirement jusqu'à sa position limite voire au-delà.
Par ailleurs, on désigne ici par "une position au-delà de sa position initiale", une position angulaire du palpeur 7, représentée en trait discontinu et repérée A sur le , située après sa position initiale, représentée en trait continu et repérée I sur le , du côté opposé à sa position limite, représentée en trait mixte et repérée L sur le .
Ainsi, la représente l'état de l'interceps 1 décrit à l'étape a), c'est-à-dire avec l'outil 6 en position travail et du palpeur 7 en position initiale.
La représente les étapes b) et c) avec le palpeur 7 pivoté en direction de sa position limite suite à un contact avec un plant, on a représenté sur cette figure la palpeur 7 dans sa position limite déterminée par l'angle A entre sa position initiale et sa position limite.
La représente l'étape d) avec l'outil 6 pivoté en direction de sa position dégagée de sorte que le palpeur 7 revienne au moins vers sa position initiale, on a représenté sur cette figure la palpeur 7 revenu dans sa position initiale et le pivotement de l'outil 6 déterminée par l'angle Bi.
La représente le début de l'étape f) avec l'outil 6 dans sa position dégagée et le palpeur 7 dans sa position initiale.
La représente la fin de l'étape f) avec l'outil 6 dans sa position dégagée et le palpeur 7 pivotant au moins en direction de sa position limite, on a représenté sur cette figure la palpeur 7 dans sa position limite déterminée par l'angle A entre sa position initiale et sa position limite.
La représente l'étape g) avec le palpeur 7 pivotant jusqu'à sa position initiale en l'absence de plant.
La représente le début de l'étape h) avec l'outil 6 revenant en direction de sa position travail pour travailler le sol entre les plants P, et le palpeur 7 dans sa position initiale.
La représente la fin de l'étape h) avec l'outil 6 dans sa position travail dégagée et le palpeur 7 dans sa position initiale, le travail du sol entre les plants P se poursuivant jusqu'à la détection d'un prochain plant P.
- une surface intérieure, destinée à être orientée vers l’intérieur du corps de boîte 2 et conçue pour être scellée sur la bande de réception 211a.
De manière traditionnelle, la membrane pelable 3 comprend plusieurs couches :
- une couche de base, appelée encore « couche barrière », supérieure, constituée d’un matériau résistant et flexible, par exemple de l’aluminium, et
- une couche de scellage, inférieure, adaptée en particulier pour assurer le scellage avec la bande de réception 211a.
Matériau de thermoscellage pour le corps de boîte Un matériau de thermoscellage est avantageusement réparti au moins sur la bande de réception 211a du corps de boîte 2, y compris sur la soudure dans le cas d’une boîte trois pièces (application d’un vernis dit de rechampi thermoscellant sur la soudure).
Par « matériau de thermoscellage », on entend un matériau apte à être activé pour assurer une fonction de scellage (ou collage) lorsqu’il est soumis à un chauffage (par exemple un chauffage local par conduction ou induction).
Ce matériau de thermoscellage est par exemple choisi parmi le polypropylène ou le polyéthylène (par exemple sous la forme d’un vernis thermoscellant qui est avantageusement constitué d’une matrice polymère et d’une dispersion de polypropylène).
Procédé de fabrication En pratique, le procédé de fabrication de l’emballage métallique 1 selon l’invention comprend :
- une étape de fourniture du corps de boîte 2 et une étape de fourniture de la membrane pelable 3, puis
- une étape de scellage « direct » de la membrane pelable 3 sur le corps de boîte 2.
Lors de l’étape de fourniture, la membrane pelable 3 est avantageusement mise en forme (une paroi d’obturation 31 et une bande périphérique 32), par exemple par emboutissage, avant sa mise en place dans le corps de boîte 2.
La membrane pelable 3 se présente alors sous la forme d’une coupelle pré-emboutie. Cette mise en forme préalable est intéressante pour éviter les plis au niveau de la bande périphérique 32.
Par ailleurs, un matériau scellant est avantageusement rapporté sur le corps de boîte 2, le cas échéant y compris sur la soudure par application du vernis dit de rechampi thermoscellant.
Par exemple, l’étape de scellage est réalisée avantageusement par une opération de thermoscellage.
De préférence, l’étape de scellage est réalisée par tout outillage de scellage 5 adapté, par exemple mandrins, segments, molettes.
De préférence, l’opération de thermoscellage consiste à appliquer un chauffage au niveau de l’outillage de scellage 5 et/ou de la bande de réception 211a du corps de boîte 2.
Suivant un mode de réalisation favorable, il est prévu des moyens de fixation amovible des coussinets, notamment par des champs de crochets ou boucles d’autoagrippant formés sur la surface de base du coussinet qui coopèrent avec des champs de boucles ou crochets associés de l’autoagrippant, formés sur une face intérieure du gilet.
A titre d’exemple uniquement, on décrit maintenant des modes de réalisation préférés de l’invention en se rapportant aux dessins, dans lesquels :
La est une vue de dessus (du côté destiné à venir, en utilisation, au plus près du corps du porteur) d’un coussinet dorsal suivant l’invention ;
La est une vue de côté du coussinet dorsal de la ;
La est une vue frontale du côté haut (en position d’utilisation) du coussinet dorsal des figures 1 et 2 ;
La est une vue de dessus (du côté destiné à venir, en utilisation, au plus près du corps du porteur) d’un coussinet pectoral suivant l’invention ;
La est une vue de côté du coussinet pectoral de la ;
La est une vue frontale du coussinet des figures 4 et 5 ;
La est une vue de dessus (du côté destiné à venir, en utilisation, au plus près du corps du porteur) d’un coussinet abdominal suivant l’invention ;
La est une vue de côté du coussinet abdominal de la ;
La est une vue en perspective du coussinet dorsal des figures 1 à 3 ;
La est une vue en perspective du coussinet pectoral des figures 4 à 6 ;
La est une vue en perspective du coussinet abdominal des figures 7 et 8 ; et
La est une vue en perspective d’un gilet pare-balles incorporant, à l’état porté, les trois coussinets respectivement dorsal, pectoral et abdominal, des figures précédentes.
Aux figures 1 à 3, il est représenté un mode de réalisation d’un coussinet dorsal suivant l’invention.
Ce coussinet est constitué d’un bloc 1 de matériau alvéolaire, de préférence à pores fermés, notamment en polyuréthane (PU), notamment micro-cellulaire.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE Les solutions techniques de la présente demande sont décrites plus en détail ci-dessous à travers des exemples spécifiques. L’homme du métier doit comprendre que les exemples décrits ici sont utilisés pour une meilleure compréhension de la présente demande et ne doivent pas être interprétés comme des limitations spécifiques à la présente demande.
Cet exemple fournit un procédé de préparation d’un tétroxyde de tricobalt modifié revêtu en surface. Le procédé de préparation comprend les étapes suivantes.
(1) 3 m 3 d’une solution de carbonate d’ammonium à 120 g/L ont été ajoutés à une cuve de réaction 1 de 10 m 3 comme solution de base, puis une solution de carbonate d’ammonium à 240 g/L et une solution de chlorure de cobalt et d’aluminium à 120 g/L (contenant 1,2 g/L d’aluminium) ont été introduites dans la cuve de réaction à 600 L/h et 800 L/h, respectivement, et le mélange a réagi à une température de réaction de 42℃, une vitesse d’agitation de 40 Hz et une taille de particule de réaction de 15 µm, avec un pH régulé entre 7,0 et 7,5, pour obtenir une solution de carbonate de cobalt. Ensuite, de l’air a été introduit à un débit de 10 m 3 /h et introduit en continu pendant 1 h après que le carbonate de cobalt solide est devenu noir pour obtenir une solution de carbonate de cobalt revêtu d’hydroxyl cobalt, où le rapport massique de l’hydroxyl cobalt sur le carbonate de cobalt dans le carbonate de cobalt revêtu d’hydroxyl cobalt était de 1:27.
(2) 2,6 kg d’acide citrique ont été ajoutés à 1000 L d’eau, puis 13,7 kg de chlorure d’aluminium ont été ajoutés et agités uniformément pour obtenir une solution de sel d’aluminium après la réaction de complexation.
(3) 5 m 3 de solution d’acétone ont été ajoutés à une cuve de réaction 2, puis la solution de carbonate de cobalt revêtu d’hydroxyl cobalt à l’étape (1) a été concentrée en une suspension avec une teneur en solides de 700 g/L et transférée dans une cuve de réaction 2, la solution de sel d’aluminium après la réaction de complexation à l’étape (2) et 15 g d’octoate stanneux ont été ajoutés, et la réaction de greffage a été réalisée pendant 5 h à une température de 80℃, une vitesse d’agitation de 40 Hz et un taux de greffage de 72% pour obtenir du carbonate de cobalt revêtu d’ions métalliques ;
dans lequel, un rapport massique du carbonate de cobalt revêtu d’hydroxyl cobalt, du sel d’aluminium dans la solution de sel d’aluminium après la réaction de complexation sur l’octoate stanneux était de 320:25:1.
(4) Le carbonate de cobalt revêtu d’ions métalliques à l’étape (3) a été lavé avec une solution de carbonate d’ammonium d’une concentration de 30 g/L, séché puis fritté à 780℃ pendant 5 h pour obtenir le tétroxyde de tricobalt modifié revêtu en surface.
Le tétroxyde de tricobalt modifié revêtu en surface préparé dans cet exemple comprenait du tétroxyde de tricobalt et de l’oxyde d’aluminium appliqué sur la surface du tétroxyde de tricobalt, et le rapport massique du tétroxyde de tricobalt sur l’oxyde d’aluminium était de 20:1. Le tétroxyde de tricobalt était également dopé avec de l’Al, et la teneur en Al représentait 0,7% en poids de la teneur en tétroxyde de tricobalt. est une image en coupe transversale du tétroxyde de tricobalt modifié revêtu en surface préparé dans cet exemple, et est une image SEM à un grossissement de 10000 fois. Comme on peut le voir sur [ ), la couche de revêtement en oxyde d’aluminium sur la surface du tétroxyde de tricobalt avait une structure non dense et en forme de fleur, et une telle structure facilitait la diffusion du lithium, obtenant ainsi un mélange efficace du tétroxyde de tricobalt modifié revêtu en surface et du sel de lithium et améliorant la performance de la batterie au lithium-cobaltate.