INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Le fait que la feuille intérieure 1 et la feuille extérieure 2 contiennent les matériaux de la même famille, les structures moléculaires des composants en résine sont similaires les unes aux autres et la compatibilité des deux fibres est élevée. Par conséquent, la feuille intérieure 1 et la feuille extérieure 2 sont facilement fortement fusionnées, améliorant l’intégrité de la feuille de fibres stratifiée 10.
La feuille de fibres stratifiée 10 a de préférence une aptitude à l'étirage. Cela permet à la feuille de fibres stratifiée 10 de renforcer les performances de mise en place et la traçabilité par rapport à l’objet et d’augmenter davantage l’adhérence du film liquide décrit ci-dessus de la substance liquide formée dans la feuille intérieure 1 par rapport à l’objet.
Pour l’aptitude à l'étirage, la feuille intérieure 1 et la feuille extérieure 2 ont de préférence une aptitude à l'étirage en contenant des élastomères des matériaux de la même famille choisis parmi la résine à base d’oléfine, la résine à base de diène, la résine à base d’uréthane et leur copolymère décrits ci-dessus.
(Procédé de mesure de la feuille intérieure 1 et de la feuille extérieure 2 contenant des matériaux de la même famille)
Pour le procédé de mesure de la feuille intérieure 1 et de la feuille extérieure 2 contenant les matériaux de la même famille, une déstratification peut être effectuée entre les feuilles respectives pour mesurer des compositions de résine contenues dans les feuilles respectives. Les compositions de résine sont fournies pour diverses analyses, telles qu'une analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN) et une analyse par spectroscopie infrarouge (IR), et les structures de squelettes moléculaires et les structures de groupes fonctionnels à l’extrémité des structures moléculaires sont identifiées sur la base de la position de chaque signal et spectre obtenus par ces analyses. En conséquence, le type de résine contenue est identifié et spécifié pour chaque feuille. La composition de résine spécifiée pour chaque feuille est comparée pour déterminer si les matériaux de la même famille sont contenus.
Dans la feuille de fibres stratifiée 10 de la présente invention, la feuille intérieure 1 et la feuille extérieure 2 adjacentes l'une à l'autre ont toutes deux une intégrité élevée tout en ayant une aptitude à l'étirage, ce qui rend difficile la déstratification à une interface entre la feuille intérieure 1 et la feuille extérieure 2 pendant l’extension et la contraction. La suppression de la déstratification génère la résistance et/ou la rigidité de feuille dans l'ensemble de la feuille de fibres stratifiée 10, et la fermeté apparaît dans son ensemble. Ensuite, le siège intérieur 1 devient facile à étendre et à contracter avec le siège extérieur 2. Cela permet à la feuille de fibres stratifiée 10 dans son ensemble d’avoir une durabilité pour résister à des mouvements répétés d’extension/de contraction. C’est-à-dire que la feuille de fibres stratifiée 10 de la présente invention s’étend et se contracte dans un état où la feuille intérieure 1 et la feuille extérieure 2 ont une intégrité élevée et la résistance et/ou la rigidité de feuille globales sont augmentées. Par conséquent, dans un comportement d’extension/contraction de la feuille de fibres stratifiée 10, la torsion et l’éraflure de la feuille intérieure 1 se produisent difficilement. De plus, la perte de fibres causée par l’éraflure dans la feuille intérieure 1 est supprimée.
Ainsi, dans la feuille de fibres stratifiée 10, l’aptitude à l'étirage ainsi que la résistance de la feuille s’améliorent dans son ensemble, et même lorsque l’aptitude à l'étirage se développe, la résistance à la déchirure et à l’éraflure peut être augmentée. Ensuite, l’extension et la contraction de l’ensemble de la feuille de fibres stratifiée 10 permettent à la feuille intérieure 1 de suivre les formes de la surface d’objet et similaires et divers changements (mouvements) et de démontrer pleinement la propriété d’adhérence décrite ci-dessus même avec les changements.
La feuille de fibres stratifiée 10 de la présente invention présente une rigidité, grâce à l’intégrité de la feuille intérieure 1 et de la feuille extérieure 2, ce qui renforce la performance de manipulation. C’est-à-dire que la fermeté est davantage obtenue qu’avec une feuille de fibres ayant uniquement la feuille intérieure 1 réalisée en fibres ultrafines (Figures 2A et 2B), et un effet facilitant la manipulation est également fourni. Par exemple, lorsqu’une feuille de fibres stratifiée 10 est sur le point d’être retirée et utilisée à partir d’un état où de nombreuses feuilles de fibres stratifiées 10 sont empilées ou d’un état où de nombreuses feuilles de fibres stratifiées 10 sont stockées dans un sac d’emballage, un récipient ou similaire (par exemple, apposées sur la surface d’objet), la fermeté affecte considérablement la facilité de retrait. De plus, lorsque la feuille de fibres stratifiée 10 de la présente invention est retirée, il est plus difficile de l’enrouler que la feuille de fibres ayant uniquement la feuille intérieure 1 (par exemple, ), renforçant la performance de manipulation. Cela permet de l'apposer proprement sur un objet, tel qu'une surface cutanée, sans plis.
Dans la perspective de renforcer l’intégrité de la feuille intérieure 1 et de la feuille extérieure 2 et de renforcer l’aptitude à l'étirage de la feuille de fibres stratifiée 10 incluant la feuille intérieure 1 et la feuille extérieure 2, les matériaux ci-dessus de la même famille sont de préférence une résine à base d’oléfine. L’utilisation de la résine à base d’oléfine rend difficile la déstratification de la feuille intérieure 1 et de la feuille extérieure 2 lorsque la feuille de fibres stratifiée 10 est étirée et contractée.
De surcroît, dans une perspective similaire, la feuille intérieure 1 contient de préférence une résine à base d’oléfine à faible cristallinité. La « faible cristallinité » signifie que la cristallinité est de 10,5 % ou moins et peut être mesurée par le méthode suivante. Du fait que la feuille intérieure 1 contient une résine à base d’oléfine à faible cristallinité, l’extension et la contraction de la feuille intérieure 1 elle-même sont facilement effectuées.
Lorsque la feuille intérieure 1 contient une résine à base d’oléfine à faible cristallinité, une proportion en masse de la résine à base d’oléfine à faible cristallinité occupée dans la feuille intérieure 1 est de préférence de 70 % en masse ou plus, plus préférentiellement de 80 % en masse ou plus, en outre de préférence de 90 % en masse ou plus, en outre de préférence de 92 % en masse ou plus, et encore plus préférentiellement de 94 % en masse ou plus.
(Procédé de mesure de la feuille intérieure 1 contenant une résine à base d’oléfine à faible cristallinité)
La composition de résine constituant la feuille intérieure 1 est fournie pour diverses analyses, telles qu'une analyse RMN et une analyse IR, et la structure du squelette moléculaire et la structure du groupe fonctionnel à l’extrémité de la structure moléculaire sont identifiées sur la base de la position de chaque signal et spectre obtenus par ces analyses. En conséquence, le type de résine contenue est identifié et spécifié.
Ensuite, pour la cristallinité, la calorimétrie différentielle à balayage est utilisée pour être capable de confirmer qu’elle est cristalline. La chaleur de fusion totale obtenue lorsque la température d’une éprouvette est élevée est divisée par la chaleur de fusion d’un cristal parfait. Lorsque cette valeur est inférieure à 10,5 %, il est déterminé qu’une résine à base d’oléfine à faible cristallinité est contenue.
Dans la perspective de renforcer l’intégrité de la feuille intérieure 1 et de la feuille extérieure 2 et de renforcer l’aptitude à l'étirage de la feuille de fibres stratifiée 10 incluant la feuille intérieure 1 et la feuille extérieure 2, les matériaux ci-dessus de la même famille incluent, par exemple, les exemples spécifiques suivants.
C’est-à-dire que des exemples de résine à base d’oléfine incluent le polypropylène (ci-après appelé PP), le polyéthylène, et similaires.
La seconde couche de l’empilement selon l’invention comprenant du nitrure de titane, comprend de préférence au moins 50% poids de nitrure de titane, voire plus de 60% poids de nitrure de titane, ou même plus de 80% poids, ou même plus de 90% poids de nitrure de titane. De préférence, la couche comprenant du nitrure de titane est constituée essentiellement de nitrure de titane.
Le nitrure de titane selon l’invention n’est pas nécessairement stœchiométrique (ratio atomique Ti/N de 1) mais peut être sur- ou sous-stœchiométrique. Selon un mode avantageux, le ratio N/Ti est compris entre 0,8 et 1,2, et encore plus avantageusement entre 0,9 et 1,1. De préférence, le nitrure de titane est dit « pur », autrement dit le nitrure de titane comprend moins de 5% molaire d’impuretés.
La seconde couche comprenant du nitrure de titane est déposée, selon le procédé de l’invention, par pulvérisation cathodique magnétron en régime d’impulsions de haute puissance, couramment abrégée par « HiPIMS » de l’anglais « High Power Impulse Magnetron Sputtering ».
Le HiPIMS est une technique de pulvérisation magnétron connue de l'homme du métier avec une alimentation modulée en impulsions pour la cathode magnétron qui est couramment utilisée pour améliorer les propriétés mécaniques (dureté, friction) de couches de TiN épaisses, de l’ordre du micron. Par conséquent, il n’était pas évident que son utilisation permette de baisser l’émissivité normale (ε n ) de couches de TiN minces (d’épaisseur inférieure ou égale à 60 nm), tout en assurant une transmission lumineuse élevée, comme cela est le cas dans la présente invention. En particulier, le HiPIMS consiste, à concentrer le courant en impulsions de haute intensité de quelques dizaines à quelques centaines de microsecondes, qui sont appliquées à la cathode à des fréquences comprises entre quelques Hz et plusieurs kHz.
Le HiPIMS, selon l’invention, est réalisé de préférence avec les paramètres suivants: - une puissance de pic comprise entre 100 kW et 1500 kW, de préférence comprise entre 300 kW et 1000 kW, - une durée de l’impulsion comprise entre 10 µs et 1000 µs, de préférence entre 50 µs et 600 µs, - une fréquence de l’impulsion comprise entre 50 Hz et 2000 Hz, de préférence entre 70 Hz et 1000 Hz, un courant de pic compris entre 50 A et 1500 A, de préférence entre 200 A et 1000 A, et - un cycle de service inférieur à 15%, de préférence inférieur à 12%, et plus préférentiellement sur un cycle de service compris entre 2% et 10%.
Dans la présente demande, on entend par « cycle de service » : le rapport entre la durée pendant laquelle la cathode est soumise à des impulsions de courant et la durée totale du procédé de dépôt de la couche de TiN. Par exemple, pour une durée d’une seconde avec des impulsions de 100 µs imposées à une fréquence de 200Hz, cela fait une durée totale d’impulsion de 10 -4 s × 200 = 0,02 s soit 2% une fois rapporté à une durée d’une seconde. Un cycle de service relativement faible selon l’invention permet des impulsions de haute intensité et donc une grande fraction d’atomes ionisés.
Ainsi, le dépôt de la seconde couche comprenant du nitrure de titane peut être réalisé à l’aide d’une cible de Ti métallique qui est empoisonnée par un gaz réactif, tel que l’azote N 2 , dilué dans un gaz inerte, tel que l’argon Ar.
Avantageusement, la seconde couche comprenant du nitrure de titane est déposée à une pression inférieure à 8.10 -3 mbar, de préférence inférieure à 5.10 -3 mbar, plus préférentiellement à une pression comprise entre 1.10 -3 mbar et 3.10 -3 mbar dans une enceinte sous vide. Cette faible pression permet d’obtenir un rapport T L /ε n , tel que défini précédemment, plus élevé.
Par ailleurs, les inventeurs ont remarqué que le meilleur compromis pour avoir un T L /ε n élevé et une vitesse de dépôt de la couche comprenant du nitrure de titane optimum, était de maintenir un courant de pic compris entre 50 A et 1500 A, de préférence entre 200 A et 1000 A.
En outre, afin de permettre une comparaison des paramètres utilisés à différentes échelles, une normalisation à la surface active de la cible (S) peut être effectuée. On appelle « surface active de la cible » dans la présente demande, la surface de la cible qui est effectivement pulvérisée pour assurer le dépôt de la couche comprenant du nitrure de titane, cette surface correspondant à 1/3 de la surface totale de la cible pour n’importe quels types de cibles, notamment pour une cible rotative ou une cible planaire. Ainsi, pour une cible industrielle de 3 mètres de long, en particulier sous la forme d’un tube (cathode rotative), cela se traduit par une surface de cible active S = 0,33 × diamètre de la cible × longueur de la cible, soit environ 1733 cm².
Il en résulte une densité surfacique de courant de pic comprise entre 0,05 A/cm 2 et 2,0 A/cm 2 , de préférence entre 0,2 A/cm 2 et 1,0 A/cm 2 , et plus préférentiellement entre 0,3 A/cm 2 et 0,5 A/cm 2 .
Les puissances de pic peuvent également être normalisées à la surface active de la cible pour obtenir des densités surfaciques. Ainsi, une densité surfacique de puissance de pic comprise entre 0,01 kW/cm 2 et 1,0 kW/cm 2 , de préférence entre 0,05 kW/cm 2 et 0,5 kW/cm 2 , et plus préférentiellement entre 0,1 kW/cm 2 et 0,3 kW/cm 2 , peut être atteinte.
De préférence, l’épaisseur de la couche comprenant du nitrure de titane est comprise entre 7 nm et 60 nm, en particulier comprise entre 20 nm et 50 nm, et tout particulièrement comprise entre 22 nm et 42 nm.
En effet, les inventeurs ont démontré qu’il était possible de diminuer l’émissivité d’un article verrier comprenant un empilement ayant une couche à base de nitrure de titane, tout en maintenant une transmission lumineuse élevée, sans augmenter de manière conséquente l’épaisseur de ladite couche comprenant du nitrure de titane, et ceci en déposant ladite couche comprenant du nitrure de titane par pulvérisation cathodique magnétron en régime d’impulsions de haute puissance (HiPIMS).
Dans un autre mode de réalisation de l’invention, l’empilement de couches de l’article verrier incorpore en outre au-dessus de la troisième couche comprenant au moins un matériau diélectrique une quatrième couche comprenant du nitrure de titane, et de préférence une cinquième couche comprenant un matériau diélectrique. Dans ce mode de réalisation, la quatrième couche comprenant du nitrure de titane peut être déposée ou non par HiPIMS.
Les couches fonctionnelles selon l’invention comprennent donc du nitrure de titane et de préférence elles sont constituées essentiellement de nitrure de titane. Dans un mode de réalisation plus avantageux, l’empilement de couches de l’article verrier comprend une seule et unique couche fonctionnelle comprenant du nitrure de titane.
Images prises 9 jours d’incubation à des positions prédéterminées dans chaque puits. Mesure des longueurs de tubules par un système d’analyse d’images (Foster Findlay Associates).
Traitement des données :
Valeurs exprimées en unités arbitraires (pixels) de longueur de tubules par champ microscopique et en pourcentage du groupe témoin.
II – Résultats :
[Table 1] Effet des produits de référence sur la formation de tubules : Témoin Suramine VEGF Longueur de tubules par champs de comptage (pixels) 502 351 723 % Témoin 100 70 144 [Table 2] : Effet des produits à l’essai sur la formation de tubules : Ethanol 0,1% Ethanol 0,3% Composition selon l’invention 0,03% 0,3% 1% Longueur de tubules par champs de comptage (pixels) 714 663 587 710 661 % Témoin 142 132 117 141 132
Les figures 1 à 8 montrent les résultats obtenus.
Exemple 2 : Induction de la croissance in vitro sur kératinocytes humains :
I. But de l’étude
Le test d'induction de croissance in vitro est utilisé pour évaluer la capacité d'un matériel d'essai à améliorer la croissance des cellules lorsqu'elles sont exposées à un stress environnemental dû à un milieu appauvri.
II. Matériels et méthodes
Le test est basé sur l'évaluation de la densité cellulaire après une période d'incubation de 48 heures dans un milieu appauvri en présence de différentes concentrations du matériel d'essai, en comparaison avec la croissance dans le milieu complet. La densité cellulaire est mesurée par un colorant vital, le rouge neutre. Le rouge neutre est un colorant cationique faible qui pénètre facilement les membranes cellulaires par diffusion, et s'accumule dans les lysosomes intracellulaires des cellules vivantes. Ainsi, lorsque les cellules sont lysées, elles relarguent une coloration rose, dont l’intensité est proportionnelle à la quantité de cellules vivantes.
Produits chimiques et milieux de culture
Tous les réactifs de culture cellulaires ont été obtenus chez Dutscher (Brumath, France), excepté l’extrait pituitaire de bœuf, le facteur de croissance épidermique (rEGF) et le milieu de culture pour kératinocytes (K-SFM) qui proviennent de GIBCO-BRL (Cergy Pontoise, France).
Kératinocytes humains
Les kératinocytes épidermiques humains ont été achetés auprès de ScienCell Research Loratories. Ils ont été maintenus dans du milieu « Keratinocytes-SFM » (Gibco BRL) supplémenté d'extrait pituitaire bovin (30 μg / ml) et de facteur de croissance épidermique recombinant (rEGF, 0,2 ng / ml). Les cultures ont été réalisées dans un incubateur humidifié à 37 °C avec une atmosphère à 5% de CO2 et le milieu de culture a été changé tous les 2 jours. La référence interne de la culture primaire était KHNp réf 1465 (ScienCell) et les cellules ont été utilisées au passage 5.
Protocole du test
Tel qu'utilisé ici dans la description et dans les revendications, "ou" doit être compris de manière inclusive.
De manière générale, on observe, sur la , qui n’est pas à l’échelle, représente un schéma fonctionnel qui illustre un exemple de système informatique avec lequel un mode de réalisation peut être mis en œuvre. Dans l'exemple de la , un système informatique 205 et des instructions pour la mise en œuvre des technologies divulguées dans le matériel, le logiciel, ou une combinaison de matériel et de logiciel, sont représentés schématiquement, par exemple sous forme de boîtes et de cercles, au même niveau de détail qui est couramment utilisé par les personnes de compétence ordinaire dans l'art auquel cette divulgation se rapporte pour communiquer sur l'architecture des ordinateurs et les mises en œuvre des systèmes informatiques.
Le système informatique 205 comporte un sous-système d'entrée/sortie (dit « I/O », pour « Input/Output », traduit par Entrée/sortie en français) 220 qui peut comporter un bus et/ou un ou plusieurs autres mécanismes de communication pour communiquer des informations et/ou des instructions entre les composants du système informatique 205 sur des chemins de signaux électroniques. Le sous-système d'entrée/sortie 220 peut comporter un contrôleur d'entrée/sortie, un contrôleur de mémoire et au moins un port d'entrée/sortie. Les chemins de signaux électroniques sont représentés schématiquement dans les dessins, par exemple sous forme de lignes, de flèches unidirectionnelles ou de flèches bidirectionnelles.
Au moins un processeur 210 est couplé au sous-système I/O 220 pour traiter les informations et les instructions. Le processeur 210 peut comporter, par exemple, un microprocesseur ou un microcontrôleur à usage général et/ou un microprocesseur à usage spécial tel qu'un système intégré ou une unité de traitement graphique (GPU) ou un processeur de signaux numériques ou un processeur ARM. Le processeur 210 peut comporter une unité arithmétique et logique (UAL) intégrée ou peut être couplé à une UAL séparée.
Le système informatique 205 comporter une ou plusieurs mémoires 225, telle qu'une mémoire principale, qui est couplée au sous-système I/O 220 pour stocker numériquement de manière électronique des données et des instructions à exécuter par le processeur 210. La mémoire 225 peut comporter une mémoire volatile telle que diverses formes de mémoire vive (RAM) ou tout autre dispositif de stockage dynamique. La mémoire 225 peut également être utilisée pour stocker des variables temporaires ou d'autres informations intermédiaires pendant l'exécution des instructions à exécuter par le processeur 210. De telles instructions, lorsqu'elles sont stockées dans un support de stockage lisible par ordinateur non transitoire accessible au processeur 210, peuvent transformer le système informatique 205 en une machine à usage spécial qui est personnalisée pour effectuer les opérations spécifiées dans les instructions.
Le système informatique 205 comporte, de plus, une mémoire non volatile telle qu'une mémoire morte (ROM) 230 ou un autre dispositif de stockage statique couplé au sous-système I/O 220 pour stocker des informations et des instructions pour le processeur 210. La ROM 230 peut comporter diverses formes de ROM programmable (PROM) telles que la PROM effaçable (EPROM) ou la PROM effaçable électriquement (EEPROM). Une unité de stockage persistant 215 peut comporter diverses formes de mémoire vive non volatile (NVRAM), telle qu'une mémoire FLASH, ou un stockage à l'état solide, un disque magnétique ou un disque optique tel qu'un CD-ROM ou un DVD-ROM et peut être couplée au sous-système I/O 220 pour stocker des informations et des instructions. La mémoire 215 est un exemple de support lisible par ordinateur non transitoire qui peut être utilisé pour stocker des instructions et des données qui, lorsqu'elles sont exécutées par le processeur 210, provoquent l'exécution de méthodes mises en œuvre par ordinateur pour exécuter les techniques du présent document.
Les instructions dans la mémoire 225, la ROM 230 ou le stockage 215 peuvent comporter un ou plusieurs ensembles d'instructions qui sont organisés en modules, méthodes, objets, fonctions, routines ou appels. Les instructions peuvent être organisées comme un ou plusieurs programmes informatiques, services de système d'exploitation ou programmes d'application, y compris les applications mobiles. Les instructions peuvent comporter un système d'exploitation et/ou un logiciel système ; une ou plusieurs bibliothèques pour prendre en charge des fonctions multimédias, de programmation ou autres ; des instructions ou des piles de protocoles de données pour mettre en œuvre des protocoles de communication TCP/IP, HTTP ou autres ; des instructions de traitement de format de fichier pour analyser ou rendre des fichiers codés en utilisant HTML, XML, JPEG, MPEG ou PNG ; des instructions d'interface utilisateur pour rendre ou interpréter des commandes pour une interface utilisateur graphique (dite « GUI », pour « Graphic User Interface », traduit par interface utilisateur graphique), une interface de ligne de commande ou une interface utilisateur textuelle ; un logiciel d'application tel qu'une suite bureautique, des applications d'accès à Internet, des applications de conception et de fabrication, des applications graphiques, des applications audio, des applications de génie logiciel, des applications éducatives, des jeux ou des applications diverses. Les instructions peuvent mettre en œuvre un serveur web, un serveur d'applications web ou un client web. Les instructions peuvent être organisées sous la forme d'une couche de présentation, d'une couche d'application et d'une couche de stockage de données telles qu'un système de base de données relationnelle utilisant un langage d'interrogation structuré (SQL) ou aucun SQL, un magasin d'objets, une base de données graphique, un système de fichiers plats ou tout autre stockage de données.