Masse noire exempte de fluor, à faible teneur en cuivre et en aluminium, ayant une teneur en eau inférieure ou égale à 1,0 % en poids, une teneur totale en éléments métalliques de nickel, cobalt et manganèse supérieure ou égale à 30,0 % en poids, une teneur en élément lithium supérieure ou égale à 3,3 % en poids, une teneur en élément cuivre inférieure ou égale à 0,8 % en poids, une teneur en aluminium inférieure ou égale à 1,0 % en poids, et une teneur en fluor inférieure ou égale à 0,1 % en poids. Procédé de préparation de masse noire exempte de fluor à faible teneur en cuivre et en aluminium de la revendication 1, comprenant les étapes suivantes : S1 : soumission d’une batterie au lithium-ion usagée à une décharge, un démontage, un broyage et un premier tamisage pour obtenir une première masse noire et une première taille supérieure ; S2 : pyrolyse de la première taille supérieure sous une atmosphère inerte entre 300 °C et 400 °C, deuxième tamisage d’un matériau pyrolysé pour obtenir une deuxième masse noire et une seconde taille supérieure, tri des couleurs et séparation de la seconde taille supérieure pour obtenir une feuille de cuivre et une plaque d’électrode contenant de l’aluminium ; S3 : placement de la plaque d’électrode contenant de l’aluminium dans une solution de sel ferrique pour réaction, troisième tamisage d’un matériau résultant après la réaction pour obtenir une feuille d’aluminium et une barbotine, soumission de la barbotine à une séparation solide-liquide, et séchage d’un solide résultant pour obtenir une troisième masse noire ; et S4 : soufflage d’air dans la première masse noire, la deuxième masse noire et la troisième masse noire à 500 °C à 1000 °C pour grillage, afin d’obtenir la masse noire exempte de fluor à faible teneur en cuivre et en aluminium, où la teneur en volume de la vapeur d’eau dans l’air est de 10 % à 40 %. Procédé de préparation selon la revendication 2, dans lequel, à l’étape S1, un matériau broyé obtenu après le broyage présente une taille de particule inférieure ou égale à 5 cm. Procédé de préparation selon la revendication 2, dans lequel, à l’étape S1, la batterie au lithium-ion usagée est au moins l’une parmi une batterie au lithium-ion ternaire, une batterie au cobaltate de lithium, une batterie au manganate de lithium, ou une batterie au nickélate de lithium. Procédé de préparation selon la revendication 2, dans lequel une taille de maille pour chacun du premier tamisage, du deuxième tamisage et du troisième tamisage est indépendamment de 0,2 mm à 0,3 mm. Procédé de préparation selon la revendication 2, dans lequel, à l’étape S2, une durée pour la pyrolyse est de 3 h à 5 h. Procédé de préparation selon la revendication 2, dans lequel, à l’étape S3, un rapport solide/liquide entre la plaque d’électrode contenant de l’aluminium et la solution de sel ferrique est de 0,5 g/mL à 2,0 g/mL, et une concentration en ion ferrique dans la solution de sel ferrique est de 0,1 mol/L à 0,5 mol/L. Procédé de préparation selon la revendication 2, dans lequel, à l’étape S3, une température pour la réaction est de 40 °C à 90 °C. Procédé de préparation selon la revendication 2, dans lequel, à l’étape S3, la solution de sel ferrique est au moins l’une parmi une solution de sulfate ferrique, une solution de nitrate ferrique, ou une solution de chlorure ferrique. Procédé de préparation selon la revendication 2, dans lequel, à l’étape S4, un débit d’air est de 8 Nm 3 /min à 15 Nm 3 /min.