INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante de différents modes de réalisation préférentiels de l’invention, donnés à titre d’exemples illustratifs et non limitatifs, et des dessins annexés parmi lesquels : la est une représentation schématique d’un dispositif d’analyse élémentaire d’un échantillon à étudier, par spectrométrie d’émission optique sur plasma produite par laser, selon l’invention ; la est une représentation schématique, d’une projection orthogonale sur un plan de base, du positionnement relatif d’une aiguille de projection d’un jet de gaz, et d’une fibre optique du dispositif, par rapport au plasma destiné à être généré par le dispositif ; la est une représentation schématique d’un plan d’inclinaison illustrant l’inclinaison de l’aiguille par rapport au plan de base ; la est une représentation schématique illustrant une modification de la position de l’échantillon lors d’une analyse, pour déplacer une zone de focalisation.
En référence à la , un dispositif d’analyse élémentaire d’un échantillon 2 à étudier, selon l’invention, est représenté.
Ce dispositif comprend un socle 1 qui est destiné à supporter un échantillon 2 à étudier.
Ce socle 1 présente notamment une surface supérieure 10 sur laquelle l’échantillon 2 repose.
L’échantillon 2 est plus spécifiquement intégré dans un porte-échantillon permettant à l’échantillon 2 à étudier de présenter une face plane à étudier s’étendant parallèlement à la surface supérieure 10 du socle 1.
De manière préliminaire, la schématise une projection orthogonale de composants du dispositif décrits plus en détails par la suite, et plus spécifiquement de l’orientation de ces composants, sur un plan, dit plan de base B, dans lequel s’inscrit le socle 1. Plus précisément et en référence à la , la surface supérieure 10 du socle 1 s’inscrit dans le plan de base B.
Le dispositif comprend également un système de génération 3 d’un faisceau laser 31 qui est destiné à impacter l’échantillon 2 pour générer un plasma P engendrant une émission optique 30.
Ce système de génération 3 comprend un module de génération du faisceau laser 31, ainsi que, entre autres, un module de focalisation du faisceau laser 31.
Le système de génération 3 est configuré pour focaliser le faisceau laser 31 dans une zone de focalisation 310.
Plus spécifiquement, le système de génération 3 est configuré pour émettre le faisceau laser orthogonalement à la surface supérieure 10 du socle 1. Ainsi, le faisceau laser 31 est émis orthogonalement à la face plane à étudier de l’échantillon 2.
La zone de focalisation 310 correspond essentiellement au point d’origine de génération du plasma P.
En outre, selon que le circuit électrique de commande alimente les électrodes du premier élément électrochrome ou du deuxième élément électrochrome (en appliquant respectivement la première ou la deuxième valeur de tension prédéfinie aux bornes des électrodes concernées), ou bien les électrodes des deux éléments électrochromes (en appliquant les première et deuxième valeurs de tension prédéfinies aux bornes des électrodes concernées), le dispositif lumineux selon l’invention permet d’obtenir, de manière sélective, un faisceau lumineux réfléchi en sortie du guide de lumière qui présente la première longueur d’onde, la deuxième longueur d’onde, ou bien une troisième longueur d’onde résultat du mélange entre les première et deuxième longueurs d’onde. Le dispositif lumineux selon l’invention permet enfin, lorsque l’ensemble des éléments n’est pas alimenté électriquement par le circuit électrique, de générer un effet dit de « panneau mat » (en anglais « black panel »), autrement dit d’occulter tout effet de transparence au sein du projecteur comportant le dispositif lumineux.
Avantageusement, tous les éléments électrochromes de la couche de matériau électrochrome sont identiques (autrement dit de mêmes dimensions lorsque non alimentés électriquement).
Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, la couche de matériau électrochrome est structurée en une pluralité de cellules, chaque cellule comportant trois éléments électrochromes, l’ensemble des éléments électrochromes étant réparti entre un premier sous-groupe d’éléments électrochromes, un deuxième sous-groupe d’éléments électrochromes et un troisième sous-groupe d’éléments électrochromes, les éléments électrochromes des premier, deuxième et troisième sous-groupe d’éléments étant entrelacés trois à trois le long de la couche de matériau électrochrome, chaque ensemble de trois éléments adjacents des premier, deuxième et troisième sous-groupe d’éléments formant une desdites cellules, et le circuit électrique de commande est configuré de telle sorte que lorsque le circuit électrique de commande impose une première valeur de tension électrique prédéfinie aux bornes d’au moins une des paires d’électrodes du premier sous-groupe d’éléments électrochromes, les rayons lumineux issus du faisceau source de lumière blanche et réfléchis par la couche réfléchissante ressortent de l’élément correspondant dans le cœur du guide de lumière avec une première longueur d’onde prédéterminée correspondant à la couleur bleue dans le spectre visible ; lorsque le circuit électrique de commande impose une deuxième valeur de tension électrique prédéfinie aux bornes d’au moins une des paires d’électrodes du deuxième sous-groupe d’éléments électrochromes, les rayons lumineux issus du faisceau source de lumière blanche et réfléchis par la couche réfléchissante ressortent de l’élément correspondant dans le cœur du guide de lumière avec une deuxième longueur d’onde prédéterminée correspondant à la couleur verte dans le spectre visible ; et lorsque le circuit électrique de commande impose une troisième valeur de tension électrique prédéfinie aux bornes d’au moins une des paires d’électrodes du troisième sous-groupe d’éléments électrochromes, les rayons lumineux issus du faisceau source de lumière blanche et réfléchis par la couche réfléchissante ressortent de l’élément correspondant dans le cœur du guide de lumière avec une troisième longueur d’onde prédéterminée correspondant à la couleur rouge dans le spectre visible.
Selon que le circuit électrique de commande alimente les électrodes du premier sous-groupe d’éléments électrochromes, du deuxième sous-groupe d’éléments électrochromes ou du troisième sous-groupe d’éléments électrochromes (en appliquant respectivement la première, la deuxième ou la troisième valeur de tension électrique prédéfinie aux bornes des électrodes), ou bien les électrodes de l’ensemble des éléments électrochromes adjacents d’un ou de plusieurs pixels (ou cellules) donnés, le dispositif lumineux selon l’invention permet d’obtenir, de manière sélective, un faisceau lumineux réfléchi en sortie du guide de lumière qui présente la couleur bleue, verte, rouge ou blanche. Lorsque le circuit électrique de commande alimente les électrodes de l’ensemble des éléments électrochromes adjacents d’un ou de plusieurs pixels (ou cellules) donnés (permettant ainsi d’obtenir un faisceau lumineux réfléchi en sortie du guide de lumière qui présente la couleur blanche, par mélange de bleu, de vert et de rouge), le blanc obtenu est un blanc unique (autrement dit d’un seul ton), dont le ton dépend des dimensions géométriques (prédéfinies) des éléments électrochromes. Un tel blanc a pour avantage de ne pas présenter d’aspect « jaunâtre » qui apparait par exemple lorsqu’on utilise une couche de matériau phosphore dans le guide de lumière.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le matériau électrochrome est du PEDOT, et la première valeur de tension électrique prédéfinie est égale à 0,3 Volts, la deuxième valeur de tension électrique prédéfinie est égale à 0,6 Volts, et la troisième valeur de tension électrique prédéfinie est égale à 0,9 Volts.
A titre d’exemple, une paire d’électrodes comprend une électrode de travail (appelée « working electrode » en anglais) et un système d’électrodes comportant une contre-électrode (appelée « counter electrode » en anglais) et une électrode de référence (appelée « reference electrode » en anglais).
La montre l’inverseur 30 dans une configuration de poussée directe vers l’avant, dit « jet direct », correspondant à une configuration standard de vol. Dans cette configuration, les capots 33 de la structure mobile 29 sont dans une position de fermeture, dite position avancée de poussée ou de « jet direct », dans laquelle ces capots d’inverseur 33 sont en appui sur la structure fixe 31, en particulier sur le bord de déviation 46B faisant partie intégrante de cette dernière. En effet, dans la configuration de poussée directe, l’extrémité amont 52a de la paroi radialement interne 52 de chaque capot 33 est en appui axial contre le bord de déviation 46B.
Cette configuration de poussée directe est également représentée sur les figures 2 et 4, tandis que la position reculée d’inversion de poussée de la structure mobile 29 est représentée sur les figures 3 et 5, la représentant quant à elle une configuration intermédiaire entre les deux précédentes, observée durant l’ouverture et la fermeture de l’inverseur.
Sur la , il est montré que le panneau acoustique interne reculé 52 des capots d’inverseur laisse apparaître en amont une ouverture de passage 56 de la veine secondaire 21B vers les grilles de déviation 32. L’ouverture 56 est donc également délimitée vers l’amont par le bord de déviation 46B, qui s’évase radialement vers l’extérieur en allant vers l’arrière, pour canaliser un écoulement d’air destiné à traverser les grilles 32 lorsque le système mobile se trouve dans cette position reculée d’inversion de poussée. En d’autres termes, le bord de déviation 46B s’éloigne progressivement de l’axe A1 en allant de l’avant vers l’arrière, pour guider / dévier l’air vers les grilles 32 en configuration d’inversion de poussée. A l’aval, l’ouverture de passage 56 est délimitée en particulier par l’extrémité amont 52a de la paroi radialement interne 52.
Afin de dévier au moins une partie du flux secondaire 20B vers l’ouverture de passage 56 définie axialement entre le bord de déviation 46B et l’extrémité amont 52a de la paroi radialement interne 52 de chaque capot 33, l’inverseur 30 comporte une ou plusieurs membranes d’obturation 58. Par la suite, il sera décrit une réalisation dans laquelle une seule membrane 58 est associée à chaque capot d’inverseur 33 en présentant une amplitude angulaire identique ou similaire, mais il reste envisageable de prévoir plusieurs membranes circonférentiellement adjacentes associées à chaque capot 33. De même, seule la coopération entre une membrane 58 et son capot associé 33 sera décrite ci-après, étant entendu que cette coopération est identique ou similaire pour tous les capots de l’inverseur 33. Il est cependant noté qu’outre la possibilité de prévoir plusieurs membranes 58, un ou plusieurs volets rigides d’obturation, plus conventionnels, pourraient être prévus en association avec cette / ces membranes, par exemple en alternance dans la direction circonférentielle.
Pièces comprenant de l’aluminium ou un de ses alliages revêtues d’une couche d’anodisation autolubrifiante, et procédé d’anodisation correspondant DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne le domaine du traitement de surface de pièces en aluminium ou en alliage d'aluminium, visant à améliorer leurs propriétés tribologiques. Elle concerne plus précisément un procédé d’anodisation amélioré, visant notamment à concurrencer les procédés d’anodisation dure conventionnels, ainsi qu'un procédé de traitement de surface d'une pièce comprenant de l’aluminium ou un de ses alliages mettant en œuvre ledit procédé d'anodisation, et les pièces susceptibles d’être ainsi obtenues.
ETAT DE LA TECHNIQUE Les pièces en alliage d'aluminium destinées à être utilisées notamment dans le secteur aéronautique subissent généralement, avant leur mise en œuvre, un traitement de surface visant à améliorer leur performance.
Une des techniques les plus répandues pour ce faire est l'anodisation dure, aussi appelée oxydation anodique dure, qui consiste à former en surface de la pièce une couche d'oxydes/hydroxydes d'aluminium poreuse, dite couche anodique, par application d'un courant à la pièce immergée dans un bain électrolytique contenant un électrolyte de type acide fort, la pièce constituant l'anode du dispositif électrolytique.
Les bains électrolytiques mis en œuvre à l'heure actuelle au niveau industriel pour l'anodisation de pièces d’aluminium, comprennent un électrolyte acide à froid (environ 0°C) avec ou sans additifs au bain d’anodisation. L’acide permettant le meilleur compromis entre les performances recherchées, simplicité de mise en œuvre et compatibilité avec les normes environnementales, est l’acide sulfurique. On parle alors d’anodisation « sulfurique dure ». L’anodisation sulfurique dure de l’aluminium est utilisée pour les propriétés fonctionnelles de résistance en corrosion, de résistance électrique et thermique et de résistance à l’abrasion qu’elle apporte. Un exemple de mise en œuvre d’anodisation sulfurique dure est donné dans le document FR3077303A1, dans lequel le bain électrolytique comprend de l’acide sulfurique en une concentration comprise entre 100 et 350 g/L, de préférence avec en outre de l’acide oxalique ou de l’acide glycolique en une concentration comprise entre 10 et 45 g/L. L’anodisation est conduite sous un courant ou une tension pulsée, avantageusement à une température comprise entre -5 et 15°C. On mentionnera également l’anodisation à l’acide étidronique, qui donne des résultats intéressants, mais est peu mis en œuvre industriellement à ce jour. Des exemples de mise en œuvre récents sont décrits notamment par Huang et al. ( Surface and Coating Technologies 374 ( 2019 ) 83-94), Kikuchi et al. ( Surface and Coating Technologies 326 ( 2017 ) 72-78) et Iwai et al. (Electrochimica Acta 320 (2019)134606) .
Pour améliorer les propriétés de résistance au frottement de la surface de la couche anodique, la pièce « anodisée » peut être soumise ensuite à une étape dite de post-traitement qui consiste en un revêtement ou une imprégnation de la couche anodique formée par un polymère fluoré tel le polytétrafluoroéthylène (PTFE). On peut alors parler de post-traitement « lubrifiant ». Le document CN101736385A présente ainsi un exemple de protocole pour imprégner sous ultrasons une couche anodique avec des nanoparticules de PTFE.
Alternativement, des propriétés auto-lubrifiantes peuvent être apportées par l’ajout d’additifs au bain d’anodisation comme montré dans le document CN103981556A, qui décrit l’utilisation d’acide borique et de sulfate de fer à cette fin. Le comportement en frottements avant post-traitement des pièces anodisées selon le procédé de CN103981556A est légèrement amélioré. Cependant, ce procédé est peu reproductible et difficilement industrialisable.
Dans les procédés de l’art antérieur avec post-traitement ou ajout d’additifs dans le bain d’anodisation, le polymère fluoré qui apporte les propriétés lubrifiantes est déposé essentiellement à la surface de la couche, et non en profondeur, même lorsque le polymère est mélangé au bain d’anodisation. Ce dépôt uniquement en surface du polymère fluoré est problématique lorsque les pièces présentent des dimensions trop grandes par rapport aux spécifications - du fait de l’épaisseur importante des couches anodiques dures - ou lorsque la rugosité de la couche de revêtement est trop importante. Il est alors nécessaire d’usiner les pièces, ce qui entame en premier lieu la surface de la couche contenant le polymère fluoré. De plus, lors de leur utilisation, les pièces sont soumises à des phénomènes d’usure par abrasion de la surface extérieure de la couche de post-traitement, ce qui conduit à une perte des propriétés tribologiques apportées par le polymère fluoré avec l’âge de la pièce.
La présente invention vise donc à remédier aux inconvénients de l'art antérieur, en proposant des pièces revêtues d’une couche d’anodisation présentant des propriétés tribologiques améliorées, plus constantes au cours du temps et/ou avec des pertes réduites de performance au cours du temps. L’invention vise également l’obtention de pièces avec des revêtements minces, nécessitant peu voire pas de reprise ultérieure du fait en particulier de leur rugosité faible. De préférence, le procédé pour y parvenir ne met en œuvre aucune substance nocive, notamment à base de chrome hexavalent, et permet d’obtenir des pièces avec des performances au moins équivalentes aux pièces obtenues avec les procédés de l’art antérieur, en particulier en termes d'abattement en fatigue de la pièce.
BREF EXPOSE DE L'INVENTION A cet effet, l’invention propose un procédé d’anodisation d’au moins une partie d’une pièce comprenant de l’aluminium ou un alliage d’aluminium, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes :
de sorte à obtenir sur ladite partie couche d’anodisation (aussi dite « couche anodique ») incorporant lesdites particules polymériques comprenant au moins un fluoropolymère, et/ou des résidus desdites particules polymériques sur toute son épaisseur.
Le procédé d’anodisation de l’invention permet d’obtenir des couches anodiques moins épaisses pour des performances tribologiques et mécaniques améliorées, ou à tout le moins identiques, par rapport à des couches anodiques « dures » ( i.e. obtenues par des procédés conventionnels d’anodisation dure) même après reprise ou rodage. Elles présentent une apparence gris-blanc sur aluminium et alliages d’aluminium.
Selon un autre aspect, l’invention a trait à un procédé de traitement de surface d’au moins une partie d’une pièce comprenant de l’aluminium ou un alliage d’aluminium, ledit procédé comprenant le procédé d’anodisation de l’invention.
Selon un autre aspect, l’invention concerne également des pièces comprenant de l’aluminium ou un alliage d’aluminium revêtu d’une couche d’anodisation sur au moins une partie de sa surface, ladite couche d’anodisation incorporant des particules polymériques comprenant au moins un fluoropolymère, et/ou des résidus desdites particules polymériques sur toute son épaisseur. La présence de particules organiques sur toute l’épaisseur de la couche anodique peut être démontrée par exemple avec la spectroscopie d’émission optique à décharge luminescente ou la Spectrométrie à Dispersion d’Énergie : dans la couche anodique, on détecte un taux d’oxygène et de carbone (ou de fluor) sensiblement constant, ce qui est révélateur de composés carbonés dans toute la couche d’oxydes formés par le procédé d’anodisation. Cependant, les techniques d’analyse employées ne permettent pas d’affirmer avec certitude que les particules polymériques ne sont pas modifiées lors de l’anodisation : c’est pourquoi on parle non seulement de particules polymériques, mais également de résidus de celles-ci.
L’analyseur d’impédance et de réseau vectoriel comporte un générateur électrique 6 pour alimenter électriquement l’émetteur piézoélectrique.
Une éprouvette 7 a été positionnée entre les transducteurs d’onde de manière à pouvoir résonner librement sans bloquer des parties de leur surface. A cette fin, les faces longitudinales opposées de l’éprouvette ont été appuyées obliquement sur la surface des transducteurs d’onde.
Des mesures d’amplitude du signal acoustique ayant propagé dans chaque éprouvette ont été effectuées par l’analyseur d’impédance et de réseau vectoriel, sur une gamme de fréquences comprises entre 95 et 495 kHz, avec 40 000 points de mesure et un réglage de la bande passante du récepteur correspondant à 100 Hz. Elles ont été effectuées au moins deux fois pour chaque éprouvettes, en comparant les mesures successives et en vérifiant que les cinq à dix premiers pics étaient détectés à des fréquences identiques.
Pour chaque éprouvette, un spectre RUS correspondant a ainsi pu être construit. Un exemple de spectre 10 est illustré sur la figure 2, qui présente sur la plage de fréquences ultrasonores balayée, l’amplitude du signal acoustique mesurée. Le spectre RUS contient plusieurs pics d’amplitude 11 étroits (seuls quelques-uns sont référencés sur la figure 2) qui caractérisent un mode de résonance et une fréquence de résonance mesurée associée.
Pour chaque spectre RUS, une procédure d'extraction des pics a été appliquée. Elle a été paramétrée par une amplitude minimale de pic, un paramètre de proéminence minimale de pic qui caractérise la distance verticale entre l’amplitude maximale du pic et sa ligne de contour la plus basse, une distance minimale entre les pics et une valeur minimale de largeur de pic. Ces paramètres ont été sélectionnés manuellement pour chaque spectre analysé afin de minimiser le nombre de pics faussement identifiés.
Une fois les pics identifiés, une fonction de Lorentz telle que définie selon l’équation (1), a été ajustée sur l’amplitude de chaque pic du spectre RUS, en utilisant la bibliothèque de minimisation non-linéaire en langage Python LMFIT, disponible sur le site https://lmfit.github.io/lmfit-py/.
A titre d’exemple, on a illustré à la ’ des agrandissements de pics d’un autre spectre. En trait plein, on a la mesure, et en trait en pointillés, on a le fit d’une fonction de Lorentz.
Ainsi, pour chaque pic du spectre RUS de chaque éprouvette, la fréquence de résonance et la largeur à mi-hauteur ont été mesurées. Par ailleurs, la fréquence de résonance fondamentale théorique a été calculée par résolution d’un problème décrit dans l’article de Torres et al. précité.
Pour chaque éprouvette de l’ensemble ont été calculés : - le rapport , étant la fréquence fondamentale du spectre RUS correspondant, et - le facteur de qualité médian calculé avec les étant le facteur de qualité du pic du spectre RUS.
Par ailleurs, une image 3D de l’ensemble a été produite par tomographie aux rayons X avec : - un tube source de rayons X ouvert à microfoyer de référence Viscom XT9225D, avec une tension maximale de 225 kV et une puissance maximale de 320 W, - un détecteur à matrice de photodiodes avec scintillateur CsI, de marque Perkin Elmer, modèle XRD 0822, ayant 1024 × 1024 pixels de 200 μm.
Chaque éprouvette a été disposée entre la source et le détecteur sur une platine rotative et des projections ont été acquises pour une rotation complète de 360°. La distance entre la source de rayons X et l’axe de rotation de l’éprouvette a été sélectionnée en tenant compte du champ de vision du tube. Les paramètres utilisés sont résumés dans le tableau 1 suivant :
Paramètre Valeur Tension (kV) 112 Courant (µA) 115 Durée d’exposition (s) 1 Filtre/Cu (mm) 0,6 Nombre de projections 900 Distance source-axe de rotation / Distance source-détecteur (mm) 40 ; 45 /500 Taille de voxel (µm) 16 ; 18
Un volume de voxels a été obtenu par reconstruction des projections avec un algorithme dédié de rétroprojection filtrée.
VGStudio Max 3.5 a été utilisé pour la reconstruction et le post-traitement de l'ensemble des données volumétriques. L'algorithme intégré de détection de porosité VGDefX a été utilisé pour la quantification de la porosité avec des paramètres par défaut (définition du matériau : "Use determined threshold" ; Seuil de probabilité : 1 ; Taille minimale : 8 voxels).
La illustre la succession des étapes d’acquisition 12, de formation des projections 13, de construction 14 de l’image 3D par tomographie et d’analyse 15 de l’image 3D. La plus petite taille de pore qui a pu être détectée était d’environ 3 voxels.
Une analyse a ensuite été réalisée en quantifiant la porosité de chaque éprouvette.
Autrement dit, grâce au matériau résistant au rayonnement laser, le faisceau laser 3 n’endommage pas la mire 9 lors du réglage. Une même mire 9 peut alors être réutilisée pour plusieurs réglages du système d’analyse 1.
En référence à la , le système d’analyse 1 intègre une tourelle 12 portant au moins deux objectifs.
La tourelle 12 porte plus précisément un objectif fixe 13 au moins un objectif réglable 14.
La tourelle 12 est montée à rotation sur le châssis 4 de sorte à permettre la sélection de l’objectif à utiliser, à savoir l’objectif fixe 13 ou l’un des objectifs réglables 14.
Tel qu’illustré par la , l’objectif fixe 13 présente une fente 15 de réception de filtres.