INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
La première portion de couche 241 et la deuxième portion de couche 242 sont agencées dans un même plan transversal à l’axe d’empilement A50. La première portion de couche 241, est, dans ce plan transversal, entourée par la deuxième portion de couche 242.
Avantageusement, la couche d’adhésif 240 comprend une troisième portion, dite troisième portion de couche 243, qui est intercalée radialement, dans le même plan transversal à l’axe d’empilement A50, entre les première portion de couche 241 et deuxième portion de couche 242 et qui unit donc les première portion de couche 241 et deuxième portion de couche 242 l’une à l’autre. La troisième portion de couche 243 de la couche d’adhésif est située en face, selon l’axe d’empilement A50, de l’interstice périphérique I220. La troisième portion de couche 243 de la couche d’adhésif 240 relie de manière continue la première couche 242 à la deuxième portion de couche 242. Autrement dit, la première portion de couche 241 d’adhésif et la deuxième portion de couche 242 d’adhésif font partie d’une même couche continue, ici la couche d’adhésif 240, qui s’étend sur une face du cadre de compartiment 230, de manière à recouvrir l’interstice périphérique I220 en face du cadre de compartiment 230.
Le premier recouvrement S231 présente une longueur de fuite L231, qui est égale à une distance minimale, mesurée parallèlement au plan moyen P50, entre deux points quelconques appartenant respectivement au bord interne 214 du cadre de compartiment 230 correspondant et au bord externe 105 de la paroi 102 adjacente correspondante. Dans l’exemple de la , la longueur de fuite L231 est la longueur du chemin le plus court entre le compartiment V100 et l’interstice périphérique I220, en passant entre le cadre de compartiment 230 et la paroi 102 adjacente considérés.
De manière analogue, le deuxième recouvrement S232 présente une longueur de fuite L232, qui est égal à une distance minimale, mesurée parallèlement au plan moyen P50, entre deux points quelconques appartenant respectivement au bord externe 215 du cadre de compartiment 230 correspondant et au bord interne 214 du cadre de paroi 220 adjacent correspondant. Dans l’exemple de la , la longueur de fuite L232 du deuxième recouvrement S232 est la longueur du chemin le plus court entre l’interstice périphérique I220 et l’extérieur de la cellule unitaire 100, en passant entre le cadre de compartiment 230 et le cadre de paroi 220 adjacent considérés.
Chaque longueur de fuite L231 ou L232 est supérieure ou égale à 1 mm, de préférence supérieure ou égale à 2 mm, de préférence encore supérieure ou égale à 3 mm. On assure ainsi une étanchéité supérieure à une valeur minimale, d’une part, entre chacun des compartiments V100 et l’extérieur de la cellule 100 et, d’autre part, entre deux compartiments V100 voisins.
De préférence, le cadre de compartiment 230 et les deux couches d’adhésifs 240 associées sont fabriquées par enduction d’un matériau adhésif sur les deux faces du cadre de compartiment 230, le cadre de compartiment 230 ainsi enduit étant ensuite découpé à la forme voulue, avant d’être assemblé aux autres éléments de la cellule unitaire 100.
L’ensemble formé par le cadre de compartiment 230 enduit des deux couches d’adhésif 240 associées forme ainsi un cadre dit « cadre adhésif double face ». Le cadre de compartiment 230 forme ainsi une âme continue et étanche de ce cadre adhésif double-face. Avantageusement, lors de la fabrication de la cellule unitaire 100, une plaque adhésive double-face est fournie, cette plaque adhésive double face comprenant une âme continue étanche, ici en PET, enduite sur ses deux faces d’un matériau adhésif. Le matériau adhésif est par exemple déposé par un procédé d’enduction sur les deux faces de l’âme. Cette plaque adhésive double face est ensuite découpée à la géométrie voulue, de manière à former, en une seule étape, le cadre de compartiment 230 et les deux couches d’adhésifs 240 associées.
Une telle structure d’étanchéité 200 ne comporte pas de passage d’entrée ni de sortie de fluide dans le compartiment V100 associé. Si une telle entrée et/ou sorte de fluide doit être prévue dans le compartiment, il est nécessaire, avec cette structure d’étanchéité 200, de la ménager par ailleurs, par exemple dans l’une des parois 102 qui délimitent le compartiment.
Une structure d’étanchéité 300, conforme à un autre mode de réalisation, est représenté sur la . La structure d’étanchéité 300 diffère de la structure d’étanchéité 200 décrite précédemment, en ce que la structure d’étanchéité 300 comprend un cadre de compartiment qui est réalisé sous la forme d’un cadre de transfert 330 au travers duquel sont ménagés deux passages de fluide 332, de manière à laisser circuler le fluide de fonctionnement correspondant au compartiment V100. Un seul passage de fluide 332 est représenté sur la . Les cadres de transfert 330 font donc partie des cadres 210. Dans ce mode de réalisation de la structure d’étanchéité 300, chaque cadre de compartiment 330 ne comprend que le cadre de transfert.
Un des deux passages 332 de fluide est une entrée pour le fluide de fonctionnement, tandis que l’autre passage 332 est une sortie pour le fluide de fonctionnement, les notions d’« entrée » et de « sortie » dépendant du sens de circulation du fluide de fonctionnement. Les passages de fluide 332 relient ainsi le compartiment V100 et l’extérieur de la cellule 100.
De préférence, les passages de fluide 332 sont ménagés lors du découpage du cadre de transfert 330, le cadre de transfert 330 étant pris en sandwich entre les deux couches d’adhésif 240, de manière à solidariser, de manière étanche, vis-à-vis de l’extérieur, le cadre de transfert 330 aux cadres de paroi 220 adjacents et aux parois 102 associées.
E REF = E PROX x (FV PROX ) + E MAX x (FV INT ) + E DIST x (FV DIST )
E REF est l’enrichissement de référence de la pastille de référence ;
E PROX est l’enrichissement de la couche proximale 20 ;
E MAX est l’enrichissement de la couche intermédiaire 22 ;
E DIST est l’enrichissement de la couche distale 24 ;
FV PROX est la fraction volumique de la couche proximale 20, i.e. le rapport du volume de la couche proximale 20 sur le volume de la pastille 8 ;
FV INT est la fraction volumique de la couche intermédiaire 22, i.e. le rapport du volume de la couche intermédiaire 22 sur le volume de la pastille 8 ; et
FV DIST est la fraction volumique de la couche distale 24, i.e. le rapport du volume de la couche distale 24 sur le volume de la pastille 8
Dans un exemple particulier dans lequel E REF = 4%, E PROX = E DIST = 0,3%, FV PROX = 10%, FV DIST = 5 % et FV INT = 85 %, on obtient un enrichissement maximal E MAX = 4,65%.
De préférence, la fraction volumique de la couche proximale 20 est compris entre 5 % et 20 %.
De préférence, la fraction volumique de la couche intermédiaire 22, en particulier de la zone d’enrichissement élevé de la couche intermédiaire 22, est compris entre 60% et 94 %.
De préférence, la fraction volumique de la couche distale 24 est compris entre 1 % et 20 %.
De préférence, l’enrichissement dans la couche proximale 20 est égal ou supérieur à 0,25 % et/ou égal ou inférieur à 1,0 %.
De préférence, l’enrichissement dans la couche distale 24 est égal ou supérieur à 0,25 % et/ou égal ou inférieur à 1,0 %.
De préférence, l’enrichissement dans la zone d’enrichissement élevé de la couche intermédiaire 22 est égal ou supérieur à 1,8 % et/ou égal ou inférieur à 10,0 %.
Selon un autre aspect, la cellule unitaire 100 comprend aussi une structure d’étanchéité 200 ( ). La structure d’étanchéité comprend des cadres 210, qui sont chacun réalisés en un matériau polymère et qui sont empilés selon l’axe d’empilement A50. Les cadres 210 sont agencés en périphérie des parois 102 et des compartiments V100 de la cellule unitaire 100.
Les principes de la structure d’étanchéité 200 sont décrits à l’aide de la , où deux parois 102 de la cellule unitaire 100, délimitant un seul compartiment V100, sont représentées. La paroi 102 sur le haut de la a) est ici la membrane 130, tandis que la paroi 102 sur le bas de la a) est le deuxième séparateur 120. Le compartiment représenté est donc le deuxième compartiment réactif V134, sachant que les principes décrits peuvent être transposés aux autres compartiments V100 de la cellule unitaire 100 et aux parois 102 correspondantes.
Le reste de la cellule unitaire 100, notamment l’entretoise d’irrigation 600 ou la couche de diffusion 130B, n’est pas représenté pour ne pas surcharger les figures qui visent à représenter plus particulièrement cette structure d’étanchéité. Pour les parties de la description qui concernent les éléments de la structure d’étanchéité 200, lorsque deux de ces éléments comprennent des surfaces qui se font face l’une à l’autre et qui sont orientées orthogonalement à l’axe d’empilement A50, ces surfaces (et par extension ces éléments) sont dites « adjacentes » l’une à l’autre, tandis que lorsque ces deux surfaces sont parallèles à l’axe d’empilement A50, ces surfaces sont dites « en regard » l’une de l’autre.
Dans l’exemple illustré, les cadres 210 de la structure d’étanchéité 200 incluent des cadres de paroi 220, chaque cadre de paroi 220 étant coplanaire à une paroi 102 respective et entourant cette paroi 102. Sur la a), les cadres de paroi 220 et les parois associées sont représentés décalés pour faciliter la distinction entre les pièces, tandis que sur la b), les cadres de paroi 220 sont représentés coplanaires avec les parois 102 respectives, comme dans la réalité. Chaque cadre de paroi 220 et la paroi 102 correspondante sont ainsi en regard l’un de l’autre. Chaque cadre de paroi 220 présente une épaisseur sensiblement égale, par exemple égale à ±10%, à une épaisseur de la paroi 102 correspondante, les épaisseurs étant mesurées parallèlement à l’axe d’empilement A50.
Les cadres 210 de la structure d’étanchéité 200 incluent aussi des cadres de compartiment 230. Chaque cadre de compartiment 230 est agencé en périphérie du compartiment V100 correspondant, ici le deuxième compartiment réactif V134. Un seul cadre de compartiment 230 est représenté sur la . Dans ce mode de réalisation de la structure d’étanchéité 200, chaque cadre de compartiment 230 est formé d’une seule pièce.
Chaque cadre 210 de la structure d’étanchéité 200 présente globalement une forme d’anneau, dans l’exemple une forme d’anneau rectangulaire, et est ménagé dans une plaque d’un matériau étanche, par exemple par découpage. Les cadres de paroi 220 sont réalisés dans un matériau électriquement isolant, de préférence un matériau polymère, par exemple du polyéthylène téréphtalate, dit aussi PET.
Chaque cadre 210 comprend deux faces 213, qui sont opposées l’une à l’autre et qui s’étendent parallèlement au plan moyen P50, un bord interne 214, qui relie l’un à l’autre les deux faces 213 et qui est orienté vers un côté intérieur de la cellule unitaire 100, et un bord externe 215, qui est opposé au bord interne 214 et qui relie l’un à l’autre les deux faces 213. Pour chaque cadre 210, le bord interne 214 définit, en projection sur le plan moyen P50, un contour interne de ce cadre 210, tandis que le bord externe 215 définit, en projection sur le plan moyen P50, un contour externe de ce cadre 210.
Dans le cas des cadres de paroi 220, le bord interne 214 s’étend en regard de la paroi 102 correspondante. Dans le cas des cadres de compartiment 230, le bord interne 214 est orientée vers le compartiment V100 correspondant et délimite ce compartiment V100 radialement à l’axe d’empilement A50.
De manière analogue, chaque paroi 102 comprend deux faces 103 qui sont opposées l’une à l’autre et qui s’étendent parallèlement au plan moyen P50 et un bord externe 105 qui relie l’un à l’autre les deux faces 103. Pour chaque paroi 102, le bord externe 105 correspondant est orienté vers l’extérieur de la cellule 100. Le bord externe 105 de chaque paroi 102 définit, en projection sur le plan moyen P50, un contour externe de cette paroi 102.
Le bord interne 214 de chaque cadre de paroi 220 est agencé en regard du bord externe 105 de la paroi 102 associée, le bord interne 214 du cadre de paroi 220 et le bord externe 105 de la paroi 102 en regard étant séparés, radialement à l’axe d’empilement A50, par un interstice périphérique I220. Chaque paroi 102 est donc associée à un interstice périphérique I220 propre à cette paroi 102 et au cadre de paroi 220 en regard correspondant. Par conséquent, chaque cadre de paroi 220 est donc associé à un interstice périphérique I220 propre à ce cadre de paroi 220 et à la paroi 102 en regard correspondante.
L’interstice périphérique I220 est le plus petit possible. L’interstice périphérique I220 est typiquement compris entre 0 mm (millimètre) et 0,2 mm. Dans la réalité, l’interstice périphérique I220 n’est pas nul, notamment à cause des tolérances de fabrication et des jeux d’assemblage. Dans l’exemple illustré, I220 est égal à 0,1 mm.
La structure d’étanchéité 200 comprend aussi des couches d’adhésifs 240, qui sont intercalées entre chacun des cadres 210 de la structure d’étanchéité de manière à fixer, de manière étanche, les cadres 210 les uns aux autres. Chaque couche d’adhésif 240 est ainsi prise entre deux cadres 210 et est donc adjacente à chacun de ces deux cadres 210. Dans l’exemple de la , deux couches d’adhésif 240 sont représentées, chaque couche d’adhésif 240 étant intercalée entre, d’une part, le cadre de compartiment 230 et, d’autre part, une des parois 102 et le cadre de paroi 220 associé à cette paroi 102. Autrement dit, chaque couche d’adhésif 240 est intercalée entre, d’une part, le cadre de compartiment 230 correspondant et, d’autre part, la paroi 102 et le cadre de paroi 220 adjacents à ce cadre de compartiment 230.
Chaque couche d’adhésif 240 est réalisée en un matériau étanche, de préférence un adhésif de type « contact », dit aussi PSA pour « Pressure Sensitive Adhésive » en anglais. Des exemples non limitatifs d’adhésifs incluent des colles acryliques. Chaque couche d’adhésif 240 est réalisée en un matériau électriquement isolant. Ainsi la structure d’étanchéité 200, formée de l’assemblage des cadres 210 assemblés les uns aux autres par des couches d’adhésifs, assure non seulement l’étanchéité entre deux compartiments V100 voisins, mais aussi l’étanchéité et l’isolation électrique de chaque compartiment V100 vis-à-vis de l’extérieur de la cellule unitaire.
Avantageusement, chaque couche d’adhésif 240 s’étend de manière continue sur les surfaces des cadres 210 et/ou parois 102 que cette couche d’adhésif 240 solidarise. Par exemple, pour l’assemblage de deux faces, la couche d’adhésif 240 est appliquée par enduction sur une des faces à assembler, puis la deuxième face est pressée sur la couche d’adhésif 240. Sur la a), les deux couches d’adhésifs 240 présentent une forme identique au cadre de compartiment 230 qui est intercalé entre ces deux couches d’adhésif 240.
De préférence, le cadre de compartiment 230 subit une enduction d’adhésif sur chacune de ses deux faces opposées avant d'être découpé et assemblé au reste de la structure d’étanchéité 240.
Dans l’exemple illustré, le cadre de compartiment 230 est intercalé, selon l’axe d’empilement A50, entre deux parois 102, et entre les deux cadres de paroi 220 qui sont coplanaires avec les deux parois 102. Le cadre de compartiment 230 est ainsi adjacent à ces deux cadres de paroi 220.
Cela permet de protéger la fibre optique 91 pour s’assurer que la collecte de l’émission optique soit réalisée de manière optimale.
En outre, l’aiguille permet de maintenir la position de la section terminale 93 en regard et au plus près du plasma P.
En référence à la qui représente schématiquement un dispositif d’analyse 3 selon l’art antérieur, on peut constater la réduction d’encombrement obtenue par l’utilisation de moyens de collecte 9 selon l’invention, ainsi que le gain de qualité de collecte.
En effet, en réduisant l’angle A, il est possible de libérer un espace important au-dessus des moyens de collecte 9. Cela peut ainsi permettre de loger d’autres équipements du dispositif d’analyse 3, et/ou réduite la taille d’un carter de protection du dispositif d’analyse 3.
En outre, comme on peut le constater entre les figures 2 et 3 d’une part, et la d’autre part, grâce à la découpe en biseau 94, la section terminale 93 peut être approchée au plus près du plasma P.
De plus, la découpe en biseau 94 permet d’obtenir une section terminale 93 présentant une plus grande surface comparativement à la section terminale 93 de l’art antérieur. Il en résulte alors que la fibre optique 91 des moyens de collecte 9 du dispositif d’analyse 3 selon l’invention peut capter une plus grande intensité lumineuse du plasma P, au bénéfice de la qualité de l’analyse réalisée par les moyens de détermination 10.
Selon une variante de réalisation illustrée par la , la section terminale 93 est orientée en direction du au plasma P. Plus spécifiquement, la section terminale 93 est orientée vers une zone d’impact du faisceau laser 5 sur l’échantillon 2.
Plus précisément, la section terminale 93 est tournée vers l’échantillon 2 et le support 31.
Cette orientation particulière permet de conserver une captation importante de l’intensité lumineuse émise par le plasma P.
SYSTEME POUR TRAITER PAR LASER A ONDE CONTINUE ET CARACTERISER PAR MEB UN ECHANTILLON DOMAINE DE L’INVENTION La présente invention concerne le domaine du traitement et de la caractérisation d’échantillon, appliqué à la recherche et l’ingénierie des matériaux, et plus particulièrement en utilisant un laser à onde continue pour le traitement et un microscope électronique à balayage pour la caractérisation.
ETAT DE LA TECHNIQUE Des développements récents et à grande échelle de procédés industriels mettent en œuvre l’élaboration des matériaux par fabrication additive utilisant une interaction lumière/matière. Ces procédés conduisent à la formation de microstructures résultant du fort gradient thermique auquel ces matériaux sont soumis, l’on retrouve également dans le soudage. La compréhension du résultat de cette métallurgie hors équilibre nécessite une connaissance toujours plus fine de ce que se produit lors de ces procédés, à la fois à des fins d’étude et de mise en œuvre pratique optimale de ces procédés.
Aujourd’hui ce besoin de connaissance n’est que partiellement satisfait du fait de la complexité des microstructures obtenues et des capacités de l’interaction de lumière avec la matière. Par exemple la caractérisation avec une très haute précision des microstructures issues de fabrication additive nécessite de sortir la pièce de la chaîne de fabrication pour l’insérer dans un microscope électronique à balayage (MEB). L’atmosphère dans la machine additive n’est pas contrôlée et l’échantillon peut s’oxyder pendant le traitement, rendant la caractérisation par MEB très difficile voire impossible.
La publication « A novel combined device for laser modification in SEM » de K.Wetzig et al (SCANNING Vol 9, pages 99-107 (1987) décrit l’association d’un laser pulsé avec un MEB, un échantillon disposé dans la chambre du MEB étant éclairé par le laser pulsé de très haute énergie. L’objectif de cette étude est de réaliser une étude in-situ des procédés physiques mis en œuvre à une échelle submicronique lors de l’irradiation d’une surface par un laser pulsé à très haute énergie (3J par pulse d’une durée de 10 -3 ou 10 -8 s). Une image MEB est réalisée avant et après l’irradiation. Le faisceau laser est focalisé avec une lentille biconvexe qui réduit la dimension du spot laser d’un facteur 10, et le spot de focalisation est fixe. Les applications visées sont l’ablation ou l’évaporation de matière par laser. Ce système est limité à une étude/caractérisation des effets induits sur un échantillon métallique par un laser impulsionnel de très haute énergie sur une zone ponctuelle de traitement à des fins destructives.
Un but de la présente invention est de remédier aux inconvénients précités en proposant un système versatile, capable de traiter un échantillon de matière typiquement sur une zone millimétrique par un faisceau de lumière énergétique, et de caractériser par un faisceau d’électron un grand nombre de matériaux, et adapté à une grande variété de procédés, dont certains s’étant développés ces dernières années.
DESCRIPTION DE L’INVENTION La présente invention a pour objet un système pour traiter et caractériser un échantillon comprenant : un microscope à balayage électronique comprenant : une chambre contenant un gaz ou sous vide, dans laquelle est disposé ledit échantillon et dont une paroi comprend un hublot, un dispositif configuré pour générer un faisceau d’électron et pour focaliser le faisceau d’électron sur l’échantillon, au moins un premier détecteur configuré pour détecter des électrons issu de l’échantillon, une source laser configurée pour générer un faisceau laser à onde continue, un dispositif de balayage bidimensionnel configuré pour déplacer le faisceau laser sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée, un dispositif de focalisation configuré pour focaliser le faisceau laser sur l’échantillon au travers du hublot et pour modifier une valeur de la focale de manière contrôlée, la source laser et le dispositif de focalisation étant configurés pour que le spot de focalisation sur l’échantillon présente une puissance et un diamètre déterminés.
Les cellules unitaires 100 de l’empilement 50 sont de préférence identiques les unes aux autres. On détaille à présent la cellule unitaire 100.
Comme illustré à la , la cellule 100 comprend plusieurs parois 102, qui sont continues et étanches et qui sont empilées les unes sur les autres selon l’axe d’empilement A50. Les parois 102 incluent un premier séparateur 110, un deuxième séparateur 120 et une membrane 130 échangeuse de protons. La paroi 102 formée par la membrane 130 est intercalée entre le premier séparateur 110 et le deuxième séparateur 120. Les parois 102 délimitent entre elles des compartiments V100 de la cellule unitaire 100.
Toujours sur la , le deuxième séparateur 120 est représenté schématiquement en pointillés. Le premier séparateur 110 et le deuxième séparateur 120 sont de préférence identiques l’un à l’autre et sont ici réalisés par découpage d’une tôle métallique, par exemple une tôle d’acier inoxydable.
La membrane 130, dite aussi PEM pour « Proton Exchange M embrane » en anglais, est ici réalisée sous la forme d’une couche polymère 130A. Généralement, on dispose, de part et d’autre de la membrane 130, dans chacun des compartiments V100 délimités par la membrane 130 de part et d’autre de celle-ci, une couche de diffusion de gaz 130B, de telle sorte que la membrane 130 se trouve prise en sandwich entre les deux couches de diffusion de gaz 130B. La couche polymère 130A est ici réalisée en un matériau polymère fluoré, par exemple connu sous le nom commercial de Nafion.
Dans l’exemple illustré, la couche polymère 130A est recouverte sur ses deux faces d’une couche de catalyseur, la membrane 130 étant dite CCM pour « Catalyst Coated Membrane » en anglais. Les couches de catalyseurs ne sont pas représentées. La membrane 130, les couches de diffusion de gaz 130A et 130B et les couches de catalyseurs associés forment ensemble généralement appelé MEA, acronyme de l’anglais « Membrane Electrode Assembly ».
En alternative non illustrée, une au moins des couches de catalyseur est déposée sur l’une ou l’autre de deux couches de diffusion de gaz 130B, entre la couche de diffusion de gaz 130B et la couche polymère 130A qui sont adjacentes.
La couche polymère 130A est étanche aux gaz réactifs, hydrogène ou oxygène, mais permet la diffusion, à son travers, des protons H+. Les couches de diffusion de gaz 130B, dites aussi GDL pour « gas diffusion layer » en anglais, sont poreuses pour les gaz réactifs et sont par exemple réalisées pour l’essentiel en fibres de carbone enchevêtrées et compressées. Les couches de diffusion de gaz 130B peuvent éventuellement être enduites sur leur face au contact de la membrane 130A d’un ionomère qui peut être de même nature que le matériau de la couche polymère 130A. La structure de la membrane 130 n’est pas détaillée plus avant.