INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Cet effluent organique intermédiaire appauvri en solvant de synthèse est concentré à une pression de 0,0217 MPa et une température de 100°C ce qui permet d’atteindre un taux massique de vaporisation de 87,4 % et de produire un effluent organique intermédiaire appauvri en solvant de synthèse et concentré à hauteur de 50% en poids. La fraction vapeur produite à cette étape est condensée. La démixtion permet de séparer un flux liquide comprenant 97,6 % en poids de MIBK et un flux liquide aqueux comprenant 97,9 % en poids d’eau. Le flux de MIBK est recyclé au ballon de collecte de la MIBK pour recyclage, le flux d’eau est collecté au ballon d’eau procédé.
L’effluent organique intermédiaire appauvri en solvant de synthèse et concentré est envoyé vers une étape d’hydrodistillation et représente un débit de 736 kg/h. L’étape est opérée à 0,04 MPa dans une colonne à distiller munie d’un garnissage développant 7 étages théoriques, avec un taux de reflux d’eau procédé de 130 kg/h.
542 kg/h d’eau sont injectée en bas de colonne pour diluer le 5-HMF et produire une solution aqueuse de 5-HMF. Le rebouillage est contrôlé pour limiter la teneur en MIBK dans le produit de fond à 0,1 % en poids. La solution aqueuse de 5-HMF ainsi produite a une concentration en 5-HMF de 45 % en poids et 0,4 % poids de DMSO, 50,7 % en poids en eau, 0,1 % poids de MIBK et 3,8 % poids en humines. Les vapeurs de tête sont condensées et sont refroidies à 52°C. La démixtion permet de séparer un flux liquide comprenant 97,2 % en poids de MIBK et un flux liquide aqueux comprenant 98,7 % en poids d’eau. Le flux de MIBK est recyclé au ballon de collecte de la MIBK pour recyclage, le flux d’eau est utilisé pour générer le reflux de la colonne et l’excédent est collecté au ballon d’eau procédé.
Le tableau suivant illustre les débits de différents flux du procédé selon l’exemple 3 en termes de débit total et de débit par constituants du flux :
La fréquence de résonance théorique correspondante à la fréquence de résonance mesurée d’un pic du spectre RUS est la fréquence du mode de résonance correspondant de la pièce qui serait homogène, dense et exempte de défauts. Elle peut être déterminée analytiquement à partir de la connaissance de la forme, des dimensions et des propriétés d’élasticité de la pièce, par exemple le module de Young et le coefficient de Poisson, comme cela est par exemple décrit dans Torres, J. et al. , “ RUScal  : Software for the Analysis of Resonant Ultrasound Spectroscopy Measurements . ”, The Journal of the Acoustical Society of America 151, no. 5 (May 2022): 3547–63, doi :10.1121/10.0011397. Lorsque la pièce est de forme complexe, la fréquence de résonance théorique peut être calculée par résolution d’un modèle numérique discret, par exemple un modèle aux éléments finis, comme cela est décrit notamment dans Geimer, P. R. et al. , “ Finite-Element-Based Resonant Ultrasound Spectroscopy for Measurement of Multi- Material Samples .”, The Journal of the Acoustical Society of America 151, no. 6 (June 2022): 3633–40, doi : 10.1121/10.0011516.
De préférence, la première grandeur caractéristique du spectre RUS de la pièce est une fonction au moins de la fréquence de résonance fondamentale mesurée du spectre RUS de la pièce et de la fréquence de résonance fondamentale théorique correspondante, de préférence une fonction de la différence entre la fréquence de résonance fondamentale mesurée du spectre RUS de la pièce et de la fréquence de résonance fondamentale théorique correspondante.
La fréquence de résonance fondamentale est la plus petite fréquence de l’ensemble des modes de résonance identifiés sur le spectre RUS de la pièce.
De préférence, la première grandeur caractéristique du spectre RUS de la pièce est proportionnelle, de préférence égale, au rapport de la différence entre la fréquence de résonance fondamentale mesurée du spectre RUS de la pièce et la fréquence de résonance fondamentale théorique correspondante, sur la fréquence de résonance fondamentale mesurée .
Par ailleurs, outre le fait que la fréquence de résonance mesurée du pic est modifiée par la présence des défauts par rapport à la fréquence de résonance théorique correspondante, la largeur à mi-hauteur du pic peut aussi être modifiée par les défauts. La variété de taille et le nombre des défauts peut modifier la fréquence de résonance et la largeur à mi-hauteur du pic.
De préférence, le facteur de qualité d’un pic est une fonction décroissante de la largeur à mi-hauteur du pic, telle que par exemple calculée par ajustement de la fonction mathématique. Autrement dit, plus la largeur à mi-hauteur du pic augmente, plus le facteur de qualité correspondant diminue. Expérimentalement, un faible facteur de qualité d’un pic caractérise la présence de défauts et/ou d’une porosité présentant une distribution étendue des tailles de pores. Cependant, différents matériaux peuvent présenter des facteurs de qualité différents, ce qui peut être dû aux phénomènes dissipatifs intrinsèques (structure métallique granulaire, fibres dans le bois, etc.).
De préférence, le facteur de qualité d’un pic est inversement proportionnel à la largeur à mi-hauteur du pic.
De préférence, le facteur de qualité d’un pic est une fonction de la largeur à mi-hauteur du pic et de la fréquence de résonance mesurée du pic.
De préférence, la deuxième grandeur caractéristique est une fonction du facteur de qualité d’au moins un pic du spectre RUS de la pièce, de préférence des facteurs de qualité , avec , de chacun des pics du spectre RUS de la pièce.
De préférence, la deuxième grandeur caractéristique est un facteur de qualité moyen qui est égal à la moyenne arithmétique des facteurs de qualité , avec , de chacun des pics :
En variante, la deuxième grandeur caractéristique peut être un facteur de qualité médian , tel que 50 % en nombre des facteurs de qualité , avec , des pics sont supérieurs au facteur de qualité médian .
En particulier, lorsque la fonction mathématique est une fonction de Lorentz, la fréquence de résonance et le facteur de qualité d’un pic sont égales respectivement à la fréquence centrale et au rapport , qui sont déterminés par l’ajustement de la fonction de Lorentz sur le pic.
Le spectre RUS de la pièce est défini, de préférence continument en fréquence, entre une fréquence minimale et une fréquence maximale. Par exemple, la mesure du spectre RUS de la pièce est réalisée par balayage fréquentiel une fréquence minimale de 10 kHz et une fréquence maximale de 500 kHz.
La technique de spectrométrie de résonance ultrasonore peut comporter la mise en œuvre des étapes successives suivantes : i) disposer la pièce entre un émetteur piézoélectrique et un récepteur piézoélectrique et au contact de l’émetteur piézoélectrique et du récepteur piézoélectrique, ii) alimenter électriquement l’émetteur piézoélectrique afin de générer un signal acoustique ultrasonore se propageant à travers la pièce entre l’émetteur piézoélectrique et le récepteur piézoélectrique, iii) convertir le signal acoustique mesuré par le récepteur piézoélectrique en signal électrique et déterminer l’amplitude du signal acoustique mesurée en fonction de la fréquence dudit signal acoustique, les étapes ii) et iii) étant répétées en variant la fréquence du signal d’alimentation électrique de façon à construire le spectre RUS de la pièce.
Les étapes ii) et iii) et leur répétition peut être réalisée avec un analyseur d’impédance et de réseau vectoriel.
L’étape a) peut comporter l’extraction d’au moins un pic, et de préférence au moins du pic fondamental, de préférence de plusieurs pics du spectre RUS de la pièce. L’extraction peut être menée classiquement en paramétrant une amplitude de pic minimale, un paramètre de proéminence minimale du pic qui définit la mesure dans laquelle un pic se détache de la ligne de base environnante du signal d’amplitude mesuré du spectre, une distance minimale entre les pics et une largeur minimale d’un pic. L’homme du métier sait effectuer de manière routinière un tel paramétrage afin de minimiser le nombre d’artefacts de pics faussement identifiés.
Le premier moteur électrique 110 est adapté pour mettre en rotation l’arbre d’entrée 111.
Le second moteur électrique 116 est adapté pour mettre en rotation l’arbre de secours 114.
Le premier moteur électrique 110 et le second moteur électrique 116 sont ici des moteurs à courant continu sans balais qui présentent une grande fiabilité et qui permettent un compromis optimisé en termes de densité électromagnétique et de caractéristiques d’inertie et de couple de « cogging ». Préférentiellement, le premier moteur électrique 110 est identique au second moteur électrique 116. Ces deux moteurs indépendants identiques sont activés exclusivement en redondance froide.
L’arbre de sortie 113 est adapté pour être couplé avec l’arbre d’entrée 111 lorsque le dispositif d’embrayage d’entrée 112 est actif via l’arbre intermédiaire 118 qui porte un train d’engrenages. L’arbre d’assistance de secours 114 est adapté pour être mis en rotation par le second moteur électrique 116. Pour cela, l’arbre d’assistance de secours 114 comprend le dispositif d’embrayage d’assistance de secours 115.
Ce dispositif d’embrayage d’assistance de secours 115 est apte à prendre une position active dans laquelle l’arbre d’assistance de secours 114 entraîne l’arbre de sortie 113 et une position inactive. Le dispositif d’embrayage d’assistance de secours 115 est dans sa position active lorsque le dispositif d’embrayage d’entrée 112 est dans sa position inactive. Le dispositif d’embrayage d’assistance de secours 115 est dans sa position inactive lorsque le dispositif d’embrayage d’entrée 112 est dans sa position active.
Le dispositif d’embrayage d’entrée 112 et le dispositif d’embrayage d’assistance de secours 115 sont donc à logique complémentaire.
Le dispositif d’embrayage d’assistance de secours 115 est à friction/glissement. En variante, ce dispositif d’embrayage d’assistance de secours 115 utilise une technologie à crabot. Préférentiellement, le dispositif d’embrayage d’entrée 112 est de technologie équivalente au dispositif d’embrayage d’assistance 115 mais une logique de commande complémentaire.
Une défaillance du moteur électrique rend inactif le dispositif d’embrayage d’entrée 112 et rend actif le dispositif d’embrayage d’assistance de secours 115. On notera également que le dispositif d’embrayage d’entrée 112 et le dispositif d’embrayage d’assistance de secours 115 sont commandé électriquement via l’utilisation de bobines. Le dispositif d’embrayage d’entrée 112 est à appel de courant, ce qui nécessite, par exemple, l’application d’une tension de 28V dans la bobine dudit dispositif pour le rendre actif. Le dispositif d’embrayage d’assistance de secours 115 est à manque de courant. Ce dispositif est donc actif en absence d’alimentation dans la bobine de ce dispositif.
L’actionneur de commande mécanique de vol 11 comprend le dispositif de monitoring 120. Le dispositif de monitoring 120 assure le suivi de la chaîne de commande de la transmission et le contrôle de deux dispositifs d’embrayage complémentaires en forçant le désembrayage du dispositif d’embrayage d’entrée et l’embrayage de secours en cas de détection d’erroné sur la chaîne moteur et de transmission. En cas de détection d’erroné par le dispositif de monitoring 120, le système compact commute en quelques dizaines de millisecondes la charge de l’arbre de sortie en configuration « fail-safe » entre l’arbre motorisé et l’arbre du dispositif passif de friction/amortissement. Ce dispositif de monitoring 120 est adapté pour transmettre un signal de commande aux dispositifs d’embrayage complémentaires. Ce dispositif de monitoring 120 inclut une unité électronique « HW elec » réalisant l’acquisition des signaux moteurs et une unité « SW » pour réaliser le monitoring de fonctions applicatives de contrôle de haut-niveau et pour le monitoring de fonction équivalente de l’asservissement moteur réalisé par l’unité de commande.
Une version plus complète pour la Safety intégrité consiste à intégrer un « dual COM/MON complet avec un COM Std-By et un MON Std-By pour rehausser l’intégrité.
L’actionneur de commande mécanique de vol 11 comprend également une unité stand-by 117. Cette unité stand-by 117 est ségréguée. Elle comprend : - un module de contrôle moteur 1171 ; - un module de commande de puissance du second moteur électrique 116.
Le module de contrôle moteur 1171 comprend une loi d’effort programmée par défaut ou sélectionnable par calculateur externe. L’électronique de contrôle du second moteur est automatiquement commutée en cas d’erroné détecté par MON ou en cas de perte, pilotée par les calculateurs FCC1/FCC2 ou en secours par un troisième FCC back-up ou par un autre Smart Trim.
L’unité stand-by est développée avec des composants dissimilaires par rapport au dispositif de monitoring 120 et dans une réalisation particulière par rapport au dispositif de commande 121, notamment pour la supervision, le contrôle digital ou la commande de puissance du moteur.
La représente le procédé selon un second mode de réalisation dans lequel l’étape c) comprend 3 étapes particulières.
La représente le procédé selon un troisième mode de réalisation dans lequel l’étape c) comprend 5 étapes particulières.
La charge mise en œuvre dans le procédé selon l’invention est sous forme aqueuse et comprend un hexose.
On entend par la charge comprenant un hexose que l’hexose peut être sous forme monomérique (monosaccharide) ou alors être une unité appartenant à un disaccharide, oligosaccharide ou polysaccharide. Un saccharide est un composé appelé encore sucre.
La charge mise en œuvre peut également être appelée sirop.
Dans un mode de réalisation, la charge comprend du fructose libre, seul ou en mélange avec toute espèce saccharidique, ou comprend toute charge oligosaccharide ou polysaccharidique contenant une ou plusieurs unités fructosidique(s) pouvant libérer du fructose par une ou plusieurs étapes d’hydrolyse, éventuellement en mélange avec d’autres espèces saccharidiques. Préférentiellement, la charge traitée dans le procédé est un sirop contenant du fructose et du glucose, ou un sirop de saccharose.
La charge peut comprendre un saccharide comprenant une ou plusieurs unités fructosidiques et une ou plusieurs unités non-fructosidiques, du fructose pouvant être libéré par une ou plusieurs étapes d’hydrolyse, par exemple les oligosaccharides et les polysaccharides dans lesquels au moins une unité monosaccharidique est le fructose.
De préférence encore, les plots sont de forme générale cylindrique.
De préférence encore, les canaux de la zone d’échange du premier circuit sont droits, parallèles entre eux et s’étendent parallèlement à l'axe longitudinal (X).
L’invention a également pour objet, selon une première alternative, un procédé de fabrication d’un module d’échangeur qui vient d’être décrit, comprenant les étapes suivantes :
a1/ réalisation d’une pluralité d’au moins deux plaques métalliques comprenant chacune : sur l’une des deux faces principales : au moins une zone d’alimentation et de distribution du premier fluide, dit premier fluide, formant un pré-collecteur du premier fluide, dans laquelle les canaux sont délimités par des plots pleins répartis sur la surface de plaque et débouchent à l’une des extrémités longitudinales de plaque, une zone d’échange continue avec le pré-collecteur dans laquelle les canaux sont délimités chacun par une rainure séparés entre eux par une nervure; sur l’autre des deux faces principales : au moins une zone d’alimentation et de distribution du deuxième fluide dit deuxième fluide, formant un pré-collecteur du deuxième fluide, dans laquelle l’unique canal est délimité par la surface centrale plane de plaque, un bord latéral en surépaisseur par rapport à la surface plane de plaque et les deux bords longitudinaux discontinus en même surépaisseur par rapport à la surface plane de plaque que le bord latéral, une zone d’échange continue avec le pré-collecteur dans laquelle l’unique canal est délimité par la surface centrale plane de plaque et les deux bords longitudinaux discontinus en même surépaisseur par rapport à la surface plane de plaque que le bord latéral, la distance entre le bord latéral et l’un des bords longitudinaux discontinus en surépaisseur définissant une ouverture d’entrée ou de sortie du deuxième fluide ;
b1/ mise en miroir avec alignement et contact par leurs faces principales de deux plaques comprenant les plots et nervures ;
c1/ assemblage par compression isostatique à chaud (CIC) des deux plaques, de sorte à obtenir une nappe métallique ;
d1/ empilement de la pluralité de nappes assemblées par CIC selon l’étape c/ avec mises en place d’une plaque d’extrémité à chaque extrémité longitudinale de l’empilement ;
e1/ soudage, de préférence par laser, de la pluralité de nappes et plaques d’extrémité empilées de sorte à obtenir le module.
L’invention a également pour objet, selon une deuxième alternative, un procédé de fabrication d’un module d’échangeur qui vient d’être décrit, comprenant les étapes suivantes :
a2/ réalisation d’une pluralité d’au moins deux plaques métalliques comprenant chacune : sur une des deux faces principales: au moins une zone d’alimentation et de distribution du premier fluide, dit premier fluide, formant un pré-collecteur du premier fluide, dans laquelle les canaux sont délimités par des plots pleins répartis sur la surface de plaque et débouchent à l’une des extrémités longitudinales de plaque, une zone d’échange continue avec le pré-collecteur dans laquelle les canaux sont délimités chacun par une rainure séparés entre eux par une nervure; sur l’autre des deux faces principales : au moins une zone d’alimentation et de distribution du deuxième fluide dit deuxième fluide, formant un pré-collecteur du deuxième fluide, dans laquelle l’unique canal est délimité par la surface centrale plane de plaque, une zone d’échange continue avec le pré-collecteur dans laquelle l’unique canal est délimité par la surface centrale plane de plaque et les deux bords longitudinaux discontinus en même surépaisseur par rapport à la surface plane de plaque que le bord latéral, la distance entre le bord latéral et l’un des bord longitudinaux discontinus en surépaisseur définissant une ouverture d’entrée ou de sortie du deuxième fluide ;
b2/ mise en miroir avec alignement et contact par leurs faces principales de deux plaques comprenant les plots et nervures ;
c2/ assemblage par compression isostatique à chaud (CIC) des deux plaques, de sorte à obtenir une nappe métallique ;
d2/ empilement alterné de la pluralité de nappes assemblées par CIC selon l’étape c/ avec à chaque extrémité latérale, les dents d’un peigne métallique définissant un bord latéral en surépaisseur par rapport à la surface plane de plaque et avec chaque extrémité longitudinale, les dents d’un peigne métallique définissant les deux bords longitudinaux discontinus en même surépaisseur par rapport à la surface plane de plaque que le bord latéral;
e/ assemblage par compression uni-axiale à chaud (CUC), de la pluralité de nappes, peignes et plaques d’extrémité empilées de sorte à obtenir le module.
On peut aussi envisager une réalisation d’un module d’échangeur par fabrication additive.
L’invention concerne également l’utilisation de l'échangeur de chaleur tel que décrit précédemment, le fluide du premier circuit, en tant que fluide primaire étant de l’eau liquide et le fluide du deuxième circuit, en tant que fluide secondaire, étant également de l’eau liquide.
Un flux aqueux alimente l’étape d’hydrodistillation. Le flux aqueux comprend de préférence plus de 95% en poids d’eau, de préférence plus de 98%en poids d’eau.
Dans un mode de réalisation particulier de l’invention, le flux aqueux est de l’eau pure, éventuellement externe au procédé, ce qui permet de diminuer encore plus la teneur en solvant de synthèse résiduel dans la solution aqueuse de 5-HMF produite à l’étape c).
Dans un autre mode de réalisation particulier de l’invention, un flux aqueux isolé au sein du procédé peut être utilisée pour alimenter l’étape d’hydrodistillation, permettant ainsi de limiter les coûts d’opération du procédé et son impact environnemental. Avantageusement, le flux aqueux utilisé peut provenir des condensats produits à l’étape b) de déshydratation, de l’eau extraite à l’étape a), de l’étape de régénération du solvant de synthèse, ou être tout autre flux aqueux contenant moins de 5,0 % en poids de solvant de synthèse, préférentiellement moins de 1,0% en poids de solvant de synthèse et préférentiellement moins de 0,1% en poids de solvant de synthèse.
Avantageusement, le solvant d’extraction mis en œuvre dans le procédé forme un azéotrope hétérogène avec le flux aqueux, ledit azéotrope étant de préférence riche en solvant d’extraction, de préférence comprenant plus de 50 % en poids de solvant d’extraction, de préférence à plus 60 % en poids de solvant d’extraction et de manière préférée plus de 70 % en poids de solvant d’extraction. Avantageusement, ledit azéotrope possède une température d’ébullition significativement inférieure à celle du flux aqueux, de préférence inférieure d’au moins 5°C à la température d’ébullition du flux aqueux, de préférence inférieure d’au moins 8°C à la température d’ébullition du flux aqueux, et de manière préférée inférieure d’au moins 10°C à la température d’ébullition du flux aqueux.
L’étape d’hydrodistillation peut être réalisée à pression atmosphérique ou sous vide et en particulier à une pression comprise entre 0,001MPa et 0,1 MPa, de préférence sous vide à une pression entre 0,005 MPa et 0,08 MPa. Avantageusement, l’étape d’hydrodistillation est mise en œuvre sous vide, en particulier à une pression comprise entre 0,001 MPa et 0,1 MPa, de préférence entre 0,005 MPa et 0,08 MPa, de manière à faciliter la séparation du solvant d’extraction sans dégrader le 5-HMF.
Avantageusement, l’étape d’hydrodistillation est mise en œuvre dans une colonne de distillation, de préférence à une température de fond de colonne inférieure ou égale à 140°C, de préférence inférieure ou égale à 130°C, de préférence inférieure ou égale à 120°C, de préférence inférieure ou égale à 110°C et de manière préférée inférieure ou égale à 100°C, de manière à faciliter l’élimination du solvant d’extraction sans dégradation du 5-HMF.
Dans un mode de réalisation particulier, l’effluent organique intermédiaire et le flux aqueux sont mélangés avant introduction dans une colonne de distillation et le mélange est introduit en un point intermédiaire de la colonne de distillation.
Dans un autre mode de réalisation particulier, l’effluent organique intermédiaire est introduit dans la partie supérieure de la colonne de distillation, de préférence dans la moitié supérieure de la colonne de distillation, tandis que le flux aqueux est introduit dans la partie inférieure de la colonne de distillation, de préférence dans la moitié inférieure de la colonne de distillation. Le mélange de l’effluent organique intermédiaire et du flux aqueux est alors réalisé au sein de la colonne de distillation.
La condensation des vapeurs en tête de la colonne de distillation génère deux phases liquides : une phase riche en eau qui peut être avantageusement renvoyée dans la colonne à titre de reflux, et une phase riche en solvant d’extraction qui peut être avantageusement recyclée à l’étape ii) d’extraction.
Selon l’invention, la solution aqueuse de 5-HMF obtenue à l’issue de l’étape c) comprend une quantité de 5-HMF d’au moins 30 % en poids, de préférence d’au moins 40 % en poids, et de préférence inférieure à 90 % en poids, de préférence inférieure à 85 % en poids et de manière préférée inférieure à 80 % en poids, les pourcentages étant donnés en poids de 5-HMF par rapport au poids de solution aqueuse de 5-HMF obtenue à l’issue de l’étape c).
Le procédé selon l’invention permet ainsi de produire une solution aqueuse de 5-HMF présentant très avantageusement une teneur pondérale en solvant de synthèse inférieure ou égale 10 % en poids par rapport au poids de 5-HMF, de préférence inférieure ou égale à 5% en poids par rapport au poids de 5-HMF et de manière préférée inférieure ou égale à 3% en poids par rapport au poids de 5-HMF.