Procédé de traitement d’une solution aqueuse A acide, comprenant de l’acide fluorhydrique, des ions fluorures issus d’une dissociation de l’acide fluorhydrique et des radionucléides, lequel procédé comprend au moins les étapes suivantes : a) ajuster le pH de la solution aqueuse A à une valeur supérieure ou égale à 10 ; b) faire réagir les ions fluorures présents dans la solution aqueuse A avec des ions calcium par mélange d’une source d’ions calcium avec la solution aqueuse A dans des proportions telles que les ions calcium soient en excès par rapport aux ions fluorures, tout en maintenant, si nécessaire, le pH du mélange à une valeur supérieure ou égale à 10 ; c) soumettre le mélange formé à l’étape b) à une séparation solide-liquide, moyennant quoi on obtient un précipité comprenant de la fluorine et une phase aqueuse pauvre en ions fluorures, les radionucléides s’étant répartis entre le précipité et la phase aqueuse en fonction de leur solubilité en milieu aqueux au pH du mélange formé à l’étape b) ; et dans lequel l’étape b) est réalisée simultanément à l’étape a) ou postérieurement à l’étape a). Procédé selon la revendication 1, dans lequel la solution aqueuse A est une solution qui comprend de l’acide fluorhydrique et un acide minéral autre que l’acide fluorhydrique, de préférence l’acide nitrique, l’acide phosphorique ou l’acide sulfurique et, mieux encore, l’acide nitrique. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel le pH de la solution aqueuse A est amené à une valeur égale ou supérieure à 11, de préférence égale ou supérieure à 12 et, mieux encore, comprise entre 13 et 14. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la source d’ions calcium est un sel inorganique de calcium, de préférence l’hydroxyde de calcium, le nitrate de calcium, le carbonate de calcium, le sulfate de calcium ou le phosphate de calcium, le sel pouvant être sous forme hydratée. Procédé selon la revendication 4, dans lequel la source d’ions calcium est l’hydroxyde de calcium que l’on utilise sous la forme d’un lait de chaux préalablement obtenu en sursaturant de l’eau en chaux éteinte et auquel on ajoute la solution aqueuse A. Procédé selon la revendication 4 ou la revendication 5, dans lequel la source d’ions calcium est un lait de chaux et l’étape b) est réalisée simultanément à l’étape a). Procédé selon la revendication 4, dans lequel la source d’ions calcium étant le nitrate de calcium, le carbonate de calcium, le sulfate de calcium ou le phosphate de calcium, le pH de la solution aqueuse A est ajusté dans l’étape a) par mélange de ladite solution aqueuse A avec une base forte, de préférence de l’hydroxyde de sodium ou de potassium, et l’étape b) est réalisée postérieurement à l’étape a). Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, qui comprend de plus, entre les étapes b) et c), une étape consistant à laisser au repos le mélange formé à l’étape b). Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la solution aqueuse A est une solution issue, directement ou après une éventuelle dilution, d’une attaque par de l’acide fluorhydrique, seul ou en mélange avec un autre acide minéral tel que l’acide nitrique, d’un ou plusieurs précipités produits au cours du traitement d’un combustible nucléaire usé. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la solution aqueuse A est une solution issue, directement ou après une éventuelle dilution, d’une attaque d’un ou plusieurs précipités de produits de fission par un mélange d’acide fluorhydrique et d’acide nitrique, une solution issue, directement ou après une éventuelle dilution, d’une attaque de fines de dissolution par un mélange d’acide fluorhydrique et d’acide nitrique, ou un mélange de celles-ci.