INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
: Une charge 1 comprenant un hexose est envoyée vers une étape a) dans laquelle elle est mise en contact avec un catalyseur acide de déshydratation et un solvant organique de synthèse 2. La synthèse débute et est opérée à une température comprise entre 50°C et 150°C, de préférence entre 60°C et 140°C, de manière préférée entre 70°C et 130°C et de manière très préférée entre 80°C et 120°C, et à une pression comprise entre 0,001 MPa et 1 MPa, de préférence entre 0,01 MPa et 0,1 MPa, et on extrait l’eau du milieu réactionnel 4 durant la synthèse. On obtient un effluent de synthèse 3 comprenant du 5-HMF et du solvant de synthèse. L’effluent de synthèse 3 est envoyé vers l’étape b) de substitution du solvant de synthèse. Cette étape débute par une étape i) dans laquelle l’effluent de synthèse 3 est mis en contact avec un flux liquide 5 comprenant au moins 80% en poids d’eau, préférentiellement au moins 90% en poids d’eau, encore plus préférentiellement au moins 95% en poids d’eau, provenant d’un flux aqueux global 21 pouvant être alimenté par le flux d’eau extrait du milieu réactionnel 4, et on obtient un mélange aqueux 6. Le mélange aqueux 6 est envoyé vers une étape iv) de séparation liquide-solide dans laquelle les impuretés et notamment les humines sont séparées en un flux 8. Le flux purifié 7 est envoyé vers une étape ii) d’extraction liquide/liquide dans laquelle est extrait par un solvant d’extraction 9 un flux aqueux 11 comprenant du solvant de synthèse, et on obtient effluent organique intermédiaire 10 comprenant du 5-HMF et du solvant d’extraction. L’effluent organique intermédiaire 10 est envoyé vers une étape v) de contre-lavage en présence d’un solvant aqueux 12 issu du flux global aqueux 21, et on obtient un effluent organique appauvri en solvant de synthèse 13 comprenant du 5-HMF, du solvant d’extraction et ayant une teneur en solvant de synthèse inférieure ou égale à 20% en poids par rapport au poids du 5-HMF, et un contre-extrait aqueux 14 comprenant du solvant de synthèse qui peut être envoyé vers l’étape i). L’effluent organique appauvri en solvant de synthèse 13 est envoyé vers une étape iii) dans laquelle le solvant d’extraction est séparé de l’effluent organique 13 à l’aide d’une solution aqueuse 15 provenant d’un flux aqueux global 21, et on obtient un flux 17 de solvant d’extraction pouvant être recyclé vers l’étape ii) contribuant au flux global de solvant d’extraction 9, et une solution aqueuse de 5-HMF 16. Le flux aqueux 11 est envoyé vers une étape c) de régénération du solvant de synthèse dans lequel ledit solvant de synthèse est extrait du flux 11 et est optionnellement purgé des co-produits de synthèse 20, et le solvant de synthèse est recyclé vers l’étape a), et optionnellement de l’eau 19 est extraite du flux 11 qui peut être envoyée vers le flux global aqueux 21, et optionnellement du solvant d’extraction 18 est extrait du flux 11 qui peut être envoyé vers le flux global de solvant d’extraction 9. Les pertes en solvants de synthèse et d’extraction sont compensées par des appoints, respectivement un appoint de solvant de synthèse 22 et un appoint de solvant d’extraction 23.
EXEMPLES Exemple 1 – Synthèse de 5-HMF en mode continu « Continuous Stirred-Tank Reactor » (CSTR) de fructose cristallin selon l’art antérieur
Le fructose est introduit sous la forme d’un cristal ayant une pureté supérieure à 99,5 % poids de sucre dans du DMSO, de sorte que la concentration de fructose soit de 35 % poids. Le mélange est porté à une température de 120°C, et un catalyseur acide, l’acide méthanesulfonique, est ajouté avec un ratio molaire catalyseur / sucre de 1 % mol.
Le mélange est introduit dans un réacteur pour réaliser la conversion en mode CSTR. La pression est maintenue à l’ambiant soit 0,1013 MPa. Dans ces conditions de pression et de température, le milieu réactionnel est au-dessus du point de bulle du mélange donc sans phase vapeur à extraire. Le milieu réactionnel est soutiré en continu avec un débit massique équivalent à celui du mélange introduit dans le réacteur de sorte à maintenir une quantité un volume constant dans le réacteur. Le volume est tel qu’il permet d’assurer un temps de séjour moyen de la charge de 5 h.
L’effluent de synthèse issu de l’étape de déshydratation contient 65 % en poids de DMSO, 17 % en poids de 5-HMF et 9 % en poids d’eau, soit un rendement molaire de 5-HMF par rapport au fructose de 70 %. Des composés polymériques (humines) solubles dans le milieu réactionnel ont été formés et représentent, avec le fructose non converti, 9 % en poids de la solution.
Exemple 2 – Synthèse de 5-HMF en mode continu CSTR de fructose cristallin selon l’invention
Le mélange est introduit dans un réacteur pour réaliser la conversion en mode CSTR. La pression est maintenue à 0,01 MPa. Dans ces conditions de pression et de température, le milieu réactionnel est au-dessus du point de bulle du mélange donc avec une phase vapeur à extraire. La phase vapeur est rectifiée dans une colonne à garnissage développant 8 étages théoriques, le reflux étant réglé de sorte à obtenir un produit de tête dont la composition en eau / DMSO est respectivement de 99,5 / 0,5 % en poids.
Le milieu réactionnel liquide est soutiré en continu pour produire les effluents réactionnels. Le débit de soutirage est réglé de sorte que le volume liquide dans le réacteur permet d’assurer un temps de séjour moyen de la charge de 5 h.
L’effluent de synthèse issu de l’étape de déshydratation et d’extraction contient 75 % en poids de DMSO, 18% % en poids de 5-HMF et 1 % en poids d’eau, soit un rendement molaire de 5-HMF par rapport au fructose de 80 %. Des composés polymériques (humines) solubles dans le milieu réactionnel ont été formés et représentent avec le fructose non converti 6 % en poids de la solution.
Ainsi, en réalisant une synthèse avec les mêmes température, quantité de catalyseur et de solvant de synthèse et temps de séjour, l’invention permet de traiter un fructose cristallin et d’en améliorer de façon très significative le rendement (80 % molaire selon l’invention et 70 % molaire selon l’art antérieur).
Le procédé traite un débit de sirop de 1 t/h soit 700 kg/h de fructose. Le sirop est mélangé aux flux contenant du solvant de synthèse DSMO recyclé en provenance de l’étape de régénération du solvant de synthèse et à l’appoint de 25,0 kg/h de DMSO nécessaire pour compenser les pertes du procédé. Le mélange ainsi obtenu contient 24,3% en poids de fructose, 0,5 % en poids de solvant d’extraction MIBK (issu du solvant de synthèse recyclé sortant de l’étape de régénération), 31,7 % en poids d’eau et 43,3% poids de DMSO.
Les directions de visée respectives de chacun des capteurs ou directions optiques de mesure respectives, forment, dans un plan contenant l’axe principal et l’axe tertiaire (O, x, z), un angle A entre la première direction de visée et la deuxième direction de visée qui est compris entre 30° et 70°. Préférentiellement, l’angle A est compris entre 40° et 60°. Avec un tel angle entre les deux directions, il est possible de mesurer les données géométriques des flancs de filets, que ces flancs soient à angle négatif ou à angle positif. En particulier, il est possible d’effectuer des mesures sur des filets de profil type à crochet ou de profil type en queue d’aronde. Il est aussi possible d’effectuer des mesures sur des filetages à pas variables, par ailleurs souvent associés à des profils type en queue d’aronde.
Les directions de visée respectives de chacun des capteurs dimensionnels sont en opposition l’une par rapport à l’autre, c’est-à-dire que la direction de visée du premier capteur est opposée à la direction de visée du deuxième capteur en projection sur l’axe principal (x).
Les directions de visée respectives peuvent former un angle de désaxage B non nul dans un plan contenant l’axe principal (x) et l’axe secondaire (y). Cet angle est le plus proche de zéro possible, mais il est naturellement imparfait dans la réalité. Pour améliorer la précision de mesure, cet angle de désaxage est compensé par une étape de calibration dans le processus de mesure qui implique de réaliser une étape de mesure sur le gabarit de calibration.
Par ailleurs, le déplacement des capteurs dimensionnels 3, 4 ne se fait pas rigoureusement parallèlement à l’axe principal x’ de l’élément fileté à mesurer, mais selon une direction pouvant présenter un premier angle de déviation α par rapport au premier axe (x) dans le plan (O, x, y), un deuxième angle de déviation β par rapport au premier axe (x) dans e plan (O, x, z), et un troisième angle de déviation γ par rapport au troisième axe (z) dans le plan (O, y, z), la première étape de mesures sur le gabarit de calibration 5 permet de déterminer des facteurs de correction fonction du premier angle de déviation α, du deuxième angle de déviation β et du troisième angle de déviation γ.
L’étape suivante comprend l’acquisition d’un premier jeu de mesures par le premier capteur dimensionnel 4 et d’un deuxième jeu de mesures par le deuxième capteur dimensionnel 5. Le jeu de mesure concerne le filetage de l’élément fileté, mais peut concerner d’autres surfaces fonctionnelles de l’élément fileté, telles qu’une surface de butée, une surfacé d’étanchéité. Ces surfaces doivent en effet respecter des critères dimensionnels très précis car elles ont des fonctionnalités critiques d’assurer un couple d’assemblage et une étanchéité aux liquides et/ou aux gaz en coopération avec une surface correspondante d’un élément fileté correspondant.
Lorsqu’une mesure est effectuée par le dispositif de mesure dimensionnelle 1 sur un élément fileté, l’électronique est arrangée pour recevoir les mesures du premier capteur dimensionnel 3 et d’un encodeur linéaire dont la sortie est représentative du positionnement du premier capteur dimensionnel 3, l’électronique est arrangée pour reconstruire un premier profil partiel de l’élément fileté investigué.de façon analogue, l’électronique est arrangée pour recevoir les mesures du deuxième capteur dimensionnel 4 et de l’encodeur linéaire dont la sortie est représentative du positionnement du deuxième capteur dimensionnel 4, l’électronique est arrangée pour reconstruire un deuxième profil partiel de l’élément fileté investigué.
Lors de la mesure sur l’élément fileté, les premier et deuxième capteurs dimensionnels 3, 4 effectuent des mesures sur l’élément fileté et également sur le gabarit de calibration 5. L’électronique est arrangée pour relever les mesures effectuées sur le gabarit de calibration 5 et déterminer à partir des mesures effectuées des valeurs mesurées sur les surfaces délimitant les longueurs de référence, dont aux valeurs de référence surface de référence de flanc d'engagement 54, une surface de référence de flanc porteur 55, une surface de référence de longueur axiale 56, une surface de référence de longueur radiale 57, et de déterminer des facteurs de correction par comparaison entre les mesures effectuées sur ces surfaces et les valeurs des longueurs réelles des surfaces de référence.
Lors de la mesure sur l’élément fileté, les premier et deuxième capteurs dimensionnels 3, 4 effectuent des mesures également sur l’extension de référence longitudinale 11, et détermine une valeur de longueur de référence mesurée Dr’. Par comparaison de valeur de longueur de référence mesurée Dr’ avec la longueur de référence Dr, l’électronique est arrangée pour déterminer un facteur de correction de trajectoire de mesure lié à la trajectoire du premier et du deuxième capteurs dimensionnels 3,4. Ce facteur permet de compenser un écart entre l’axe principal de l’élément fileté et l’axe de déplacement des capteurs dimensionnels 3, 4.
Le déplacement des capteurs dimensionnels 3, 4 peut se faire à vitesse variable, par exemple à une première vitesse de déplacement plus petite pour faire une acquisition plus dense de points de mesure, et à une deuxième vitesse de déplacement plus grande que la première vitesse de déplacement là où il n’est pas nécessaire d’avoir beaucoup de points de mesures de la surface. Il est intéressant d’avoir une vitesse plus lente et donc plus de points de mesures sur des surfaces fonctionnelles telles que surface de butée ou d’étanchéité, ou sur des surfaces qui sont très inclinées par rapport à l’axe principal (x).
L’électronique est arrangée pour construire un profil complet de l’élément fileté par la réunion du premier profil partiel et du deuxième profil partiel après traitement des données mesurées prenant en compte les facteurs de correction.
L’électronique est arrangée pour superposer le profil complet avec un profil digitalisé comprenant deux tracés de profil, un profil maximal et un profil minimal délimitant une enveloppe de profil. L’électronique est arrangée pour afficher un résultat conforme à l’utilisateur lorsque le profil complet est situé entièrement à l’intérieur de l’enveloppe, ou d’afficher un résultat non conforme si le profil complet n’est pas entièrement à l’intérieur de l’enveloppe.
’électronique est arrangée pour permettre la comparaison du profil complet avec des formes géométriques de référence.
Le premier profil partiel peut comprendre des points de mesure sur les sommets de filet, fond de filet et l’un des flancs, par exemple les flancs d’engagement, du fait de l’orientation du premier capteur à laser lignes par rapport au filetage, tandis que le deuxième profil partiel peut comprendre des points de mesure sur les sommets de filet, fond de filet, et l’autre flanc, et par rapport à l’exemple donné, des flancs porteurs. Ainsi, le premier profil partiel et le deuxième profil partiel peuvent avoir des points de mesure sur des parties communes des surfaces mesurées, et des points de mesure sur des parties distinctes des surfaces mesurées, du fait des orientations distinctes et opposées des deux capteurs à laser lignes. La réunion du premier profil partiel et du deuxième profil partiel fera donc apparaître des ensembles de points complémentaires et des ensembles de points se superposant. Le profil complet en tant que réunion des deux profils partiels corrigés après traitement des données comprend des points de mesure sur toutes les surfaces investiguées.
Ainsi, le dispositif selon l’invention permet de mettre en œuvre une méthode de mesure dimensionnelle d’une extrémité d’une élément fileté 1, qui comprend les étapes successives suivantes.
Dans un premier temps, le dispositif est amené sur l’élément fileté 1 et y est monté, de manière que la cale de positionnement 8 soit mise en place sur le filetage, plus précisément sur des sommets de filets du filetage de l’élément fileté 6, et plus précisément sur des sommets de filets parfaits. Cette mise en place se fait par introduction axiale de la cale de positionnement 8 autour de l’extrémité de l’élément fileté 6 et jusqu’à ce que la cale de positionnement 8 s’oppose à tout déplacement supplémentaire, puis le châssis est poussé par un opérateur à l’aide de la pognée 13 vers l’extrémité de l’élément fileté, de manière que les vérins 12 se compriment et jusqu’à ce que la face de butée du gabarit de calibration 5 contacte une face d’extrémité de l’élément fileté 6. Ainsi le dispositif de mesure est positionné de manière à minimiser des décalages entre l’axe de l’élément fileté 6 et un axe principal x d’un repère attaché au dispositif de mesure.
Dans un deuxième temps, une phase d’acquisitions de données est lancée, pendant laquelle les capteurs dimensionnels 3,4 vont parcourir une trajectoire rectiligne passant par le gabarit de mesure et les surfaces à mesurer de l’élément fileté, comprenant au moins un filetage, et optionnellement une surface de butée, et optionnellement encore une surface d’étanchéité.
Le fluide du premier ou du deuxième circuit peut provenir d'un réacteur nucléaire.
L’invention concerne également une installation nucléaire comprenant un réacteur nucléaire à eau pressurisée, notamment du type SMR et comprenant une pluralité de modules d’échangeur tels que celui décrit précédemment .
Ainsi, l’invention consiste essentiellement à réaliser un module d’échangeur à plaques empilées ou réalisées par fabrication additive, dont au moins un des pré-collecteurs d’un des circuits de fluide, dit premier circuit, est réalisé avec des plots répartis sur la surface de plaque qui délimitent les canaux dans lesquels circule le fluide avant d’atteindre sa zone d’échange thermique et l’autre des circuits de fluide, dit deuxième circuit est délimité uniquement par la surface plane d’une plaque et des bords latéraux et longitudinaux discontinus en surépaisseur par rapport à la surface plane.
Les plots du premier circuit et les bords en surépaisseur du deuxième circuit permettent de garantir la tenue sous pression des plaques tout en présentant une faible inertie thermique.
Les plots permettent de garantir une distribution homogène du fluide en minimisant l’ajout de pertes de charge et ce, indépendamment de la géométrie des canaux de la zone d’échange thermique.
Les formes géométriques et les répartitions des plots peuvent être modifiées à souhait pour maîtriser la distribution du fluide en fonction de l’application envisagée et de ses contraintes notamment de température et de pression.
On peut aussi faire varier la densité de plots dans le pré collecteur.
Grâce aux plots selon l’invention en lieu et places des bifurcations selon le brevet FR3054879B1, on s’affranchit aussi des zones d’inertie thermique Z.I telles qu’illustrées en figure 1B.
En outre, les plots permettent de définir des géométries de modules d’échangeurs avec une admission et une sortie de fluide sur une même face longitudinale de module pour obtenir un agencement de modules côte-à-côte et minimiser les longueurs de tuyauterie entre eux.
L’absence de plots et d’isthmes (nervures séparant des rainures formant des canaux) au circuit secondaire permet de diminuer fortement les pertes de charges du deuxième circuit. Cela rend le module d’échangeur compatible avec une application comme un réacteur nucléaire REP à vocation calogène, pour laquelle le module est immergé dans le fluide de son circuit secondaire.
De plus, le fait d’agencer les collecteurs d’entrée et de sortie aux extrémités longitudinales de l’empilement du module permet de réduire les pertes de charges du premier circuit.
Toutes les applications nécessitant des échangeurs de chaleur ou générateur vapeur peuvent être envisagées avec des modules d’échangeur selon l’invention, parmi lesquelles on peut citer, tous les types de réacteurs nucléaires GEN 3, GEN 4, SMR (acronyme anglais pour « Small Medium Reactor), les réseaux de chaleur urbain, les électrolyseurs EHT, l’industrie du pétrole et gaz, l’industrie du solaire, l’industrie chimique…
la est une vue en perspective et en arraché partiel d’un module d’échangeur selon l’invention avec ses collecteurs, la montrant une face principale d’une plaque dont les canaux et plots sont dédiés à la circulation d’eau liquide en tant que fluide primaire.
la est une vue de face montrant une des faces principales d’une plaque dont les canaux et plots sont dédiés à la circulation d’eau liquide en tant que fluide primaire.
la est une vue de face montrant l’autre des faces principales de la plaque selon la , dont la surface plane est dédiée à la circulation d’eau liquide en tant que fluide secondaire.
a2) une étape d’hydrolyse enzymatique ou chimique du résidu cellulosique obtenu à l’issue de l’étape a1) pour obtenir un moût d’hydrolyse enzymatique ou chimique ;
Prétraitement physico-chimique (étape a1)) L'étape de prétraitement a1) permet l’obtention d’un substrat prétraité comprenant les sucres contenus dans les hémicelluloses sous forme de monomères, essentiellement des pentoses, comme le xylose et l'arabinose, et des hexoses, comme le galactose, le mannose et le glucose, et d'améliorer l'accessibilité de la cellulose engluée dans la matrice de lignine et hémicelluloses. De nombreuses technologies existent : les traitements par cuissons acides, par cuissons alcalines, par explosion à la vapeur, ou les traitements organo-solvant (ou organosolv pulping selon la terminologie anglo-saxonne). L'efficacité du prétraitement se mesure par le taux de récupération des hémicelluloses et par la susceptibilité à l'hydrolyse du résidu cellulosique. Les prétraitements acides, en condition douce, et par explosion à la vapeur sont les mieux adaptés car ils permettent une récupération totale des pentoses et une bonne accessibilité de la cellulose à l'hydrolyse.
De manière préférentielle, l’étape de prétraitement a1) est réalisée par explosion à la vapeur en condition acide à une température comprise avantageusement entre 150°C et 250°C et pendant une durée comprise avantageusement entre 5 et 30 minutes. Dans ce mode de réalisation, l’étape a1) permet de transformer les hémicelluloses en monomères tout en minimisant les pertes, en furfural notamment, le xylose étant le sucre majoritaire. Les sucres libérés sont ensuite extraits par lavage en phase aqueuse. Le résidu solide (i.e. le substrat prétraité) obtenu à l’issue de l'extraction ne contient alors que de la cellulose et de la lignine.
Hydrolyse enzymatique ou chimique (étape a2)) Le substrat prétraité obtenu à l’issue de l’étape a1) est ensuite hydrolysé, soit par voie acide (i.e. par voie chimique), soit par voie enzymatique avec l'utilisation d'enzymes cellulolytiques et/ou hémicellulolytiques. Des microorganismes, comme les champignons appartenant aux genres Trichoderma , Aspergillus , Penicillium ou Schizophyllum , ou les bactéries anaérobies appartenant par exemple au genre Clostridium , produisent ces enzymes, contenant notamment les cellulases et les xylanases, adaptées à l'hydrolyse totale des polymères constituant les végétaux.
De manière préférentielle, le substrat prétraité, débarrassé ou non de la fraction hémicellulosique hydrolysée et le cas échéant de la lignine, est hydrolysé par les enzymes cellulolytiques et/ou hémicellulolytiques produites par les souches spécialisées, les cellulases de Trichoderma reesei étant les plus efficaces et les plus appropriées lorsque les substrats carbonés sont issus de la biomasse cellulosique ou lignocellulosique. Le substrat prétraité à hydrolyser est de préférence mis en suspension en phase aqueuse à raison de 6 à 25 % de matière sèche, de préférence 10 à 20 %, le pH est ajusté entre 4 et 5,5, de préférence entre 4,8 et 5,2 et la température entre 40°C et 60°C, de préférence entre 45°C et 50°C. La réaction d'hydrolyse est démarrée par ajout des cellulases ; la quantité habituellement utilisée est de 10 mg à 30 mg de protéines excrétées par gramme de substrat prétraité. La réaction dure généralement de 15 heures à 48 heures selon l'efficacité du prétraitement, la composition du mélange de cellulases et la quantité d'enzymes ajoutées. La réaction est suivie par dosage des sucres libérés, notamment le glucose. La solution sucrée (moût) est ensuite séparée de la fraction solide non hydrolysée, essentiellement constituée de lignine, par filtration ou centrifugation ; ce moût est utilisé pour la fermentation éthanolique. Lorsque la fraction cellulosique a été débarrassée des hémicelluloses hydrolysées à l'étape de traitement, le glucose est le sucre majoritaire contenu dans le moût.
Fermentation (étape a3)) La fermentation alcoolique est un processus biochimique par lequel les sucres (glucides, principalement le glucose) contenues dans le moût sont transformés en alcool, préférentiellement en éthanol, dans un milieu liquide, privé d'air (anaérobie). L’étape de fermentation des sucres pour obtenir de l’éthanol est bien connue de l’homme de l’art.
En général, l'éthanol est séparé du moût de fermentation par distillation et le résidu est constitué des vinasses de distillation. Une distillation régulière ou en continue de l’éthanol est nécessaire car au-delà de 14% d’éthanol, certaines levures peuvent être « empoisonnées » et cela engendre une perte de productivité. La distillation est conduite pour permettre l’obtention d’une charge éthanolique adaptée au procédé de déshydratation décrit ultérieurement.