INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
De préférence, une masse sur une base humide du deuxième agent d’élimination des impuretés ajouté représente 3,5% à 40% par rapport à une masse du lixiviat de batterie au lithium usagée. Lors de la deuxième élimination du cuivre, une température de réaction est comprise entre 50 et 90°C et un temps de réaction est compris entre 1 et 5 h. Lorsque la première élimination des impuretés est réalisée dans de telles conditions de processus spécifiques, le cuivre peut être mieux éliminé en profondeur, de sorte que la teneur en cuivre dans le lixiviat soit réduite à moins de 2 mg/L. Facultativement, la masse sur une base humide du deuxième agent d’élimination des impuretés ajouté peut représenter 3,5% à 30%, ou 3,5% à 20%, ou 3,5% à 10% par rapport à la masse du lixiviat de batterie au lithium usagée. Facultativement, la masse sur une base humide du deuxième agent d’élimination des impuretés ajouté peut également représenter 5%, ou 10%, ou 13%, ou 16%, ou 18%, ou 21%, ou 25%, ou 28%, ou 31%, ou 35%, ou 38% par rapport à la masse du lixiviat de batterie au lithium usagée.
Dans la présente divulgation, un procédé pour calculer les « 3,5% à 40% » dans l’expression « une masse sur une base humide du deuxième agent d’élimination des impuretés ajouté représente 3,5% à 40% par rapport à une masse du lixiviat de batterie au lithium usagée » est le suivant : la valeur en grammes de la base humide du deuxième agent d’élimination des impuretés ajouté/la valeur en millilitres du lixiviat de batterie au lithium × 100% et les procédés de calcul pour d’autres expressions similaires sont similaires.
De préférence, dans le processus d’ajustement du pH de la deuxième solution débarrassée du cuivre en ajoutant un alcali pour précipiter le fer et l’aluminium, le pH est ajusté à 4,0-4,5 en ajoutant l’alcali, une température de réaction est comprise entre 80 et 95°C et un temps de réaction est compris entre 1 et 5 h. En réalisant le processus d’élimination du fer et de l’aluminium dans de telles conditions spécifiques, le fer et l’aluminium peuvent être mieux éliminés du lixiviat, et une teneur totale en Ni, Co et Mn dans les scories lavées de fer et d’aluminium est inférieure à 1,5% en poids.
De préférence, dans le processus d’ajustement du pH en ajoutant un alcali à la deuxième solution débarrassée du cuivre afin de précipiter le fer et l’aluminium, l’alcali utilisé est au moins l’un du carbonate de sodium et de l’hydroxyde de sodium.
De préférence, dans le processus d’ajustement du pH en ajoutant un alcali à la deuxième solution débarrassée du cuivre afin de précipiter le fer et l’aluminium, l’alcali utilisé est une solution alcaline, et un pourcentage massique d’alcali dans la solution alcaline est supérieur ou égal à 15%.
De préférence, lors de l’élimination en profondeur des impuretés, une température de réaction est comprise entre 70 et 90°C, un temps de réaction est compris entre 1 et 3 h, et le pH à un point final de réaction est compris entre 6,0 et 6,5. En réalisant l’élimination en profondeur des impuretés dans de telles conditions de processus spécifiques, le cuivre, le fer et l’aluminium peuvent être mieux éliminés du lixiviat, de sorte que la teneur en cuivre dans le lixiviat soit réduite à moins de 0,5 mg/L, la teneur en fer dans le lixiviat soit réduite à moins de 3 mg/L, et la teneur en aluminium dans le lixiviat soit réduite à moins de 1 mg/L.
De préférence, le lixiviat de batterie au lithium usagée a un pH allant de 1,0 à 2,0 et comprend des composants ayant les teneurs suivantes :
Ni de 35 à 65 g/L, Co de 15 à 35 g/L, Mn de 10 à 25 g/L, Cu de 0 à 10 g/L (plus de 0), Fe de 0 à 10 g/L (plus de 0) et Al de 0 à 10 g/L (plus de 0) ; la première solution débarrassée du cuivre satisfait : Cu 15 ; la deuxième solution débarrassée du cuivre satisfait : Cu < 2 mg/L ; et la solution après l’élimination en profondeur des impuretés satisfait : Cu < 0,5 mg/L, Fe < 3 mg/L et Al < 1 mg/L.
De préférence, le procédé pour éliminer les impuretés d’un lixiviat de batterie au lithium usagée satisfait en outre à au moins l’une des conditions (a) et (b) :
(a) lors de l’élimination en profondeur des impuretés, le carbonate de sodium et le sulfure de sodium ajoutés constituent une solution mixte de carbonate de sodium et de sulfure de sodium, et dans la solution mixte de carbonate de sodium et de sulfure de sodium, un pourcentage massique du carbonate de sodium est compris entre 5% et 20%, et un pourcentage massique du sulfure de sodium est compris entre 5% et 20%. Les scories de cuivre sont lavées à l’eau et soumises à une séparation solide-liquide, de manière à obtenir des scories de cuivre lavées et de l’eau après le lavage des scories de cuivre, les scories de cuivre lavées sont utilisées pour récupérer le cuivre, et l’eau après le lavage des scories de cuivre est utilisée comme solvant pour la solution mixte de carbonate de sodium et de sulfure de sodium lors de l’élimination en profondeur des impuretés ; et
(b) les scories de fer et d’aluminium sont lavées à l’eau et soumises à une séparation solide-liquide, de manière à obtenir des scories lavées de fer et d’aluminium et de l’eau après le lavage des scories de fer et d’aluminium, et l’eau résultante après le lavage des scories de fer et d’aluminium est ajoutée à un lixiviat de batterie au lithium usagée dans le lot suivant pour l’élimination des impuretés.
L’eau après le lavage générée par le lavage des scories de cuivre produites lors de la première élimination du cuivre avec de l’eau peut être utilisée comme solvant pour la solution mixte de carbonate de sodium et de sulfure de sodium utilisée lors de l’élimination en profondeur des impuretés, ce qui réduit non seulement la quantité d’utilisation d’eau, mais réduit également la génération des eaux usées.
(3) la deuxième solution débarrassée du cuivre a été ajoutée à une solution de carbonate de sodium à 30% en poids pour éliminer le fer et l’aluminium, et la valeur de pH a été ajustée à 4,5 pour éliminer le fer et l’aluminium, où une température de réaction a été régulée à 80°C, et un temps de réaction était de 5 h, de manière à obtenir des scories de fer et d’aluminium et une solution après l’élimination du cuivre, du fer et de l’aluminium, où les scories de fer et d’aluminium ont été lavées à l’eau à raison de 10 fois la masse de scories de fer et d’aluminium selon un mode de lavage à contre-courant en trois étapes, l’eau après le lavage a été ajoutée à un lixiviat de batterie au lithium usagée dans le lot suivant et soumise à la première élimination du cuivre dans le lot suivant, et les scories de fer et d’aluminium après le lavage (une teneur totale en Ni, Co et Mn < 1,5% en poids) étaient des déchets solides généraux et ont été utilisées pour fabriquer des granulés céramiques ; et
(4) la solution après l’élimination du cuivre, du fer et de l’aluminium a été ajoutée à 1 m 3 d’une solution mixte de carbonate de sodium et de sulfure de sodium (la teneur en carbonate de sodium était de 50 kg/m 3 et la teneur en sulfure de sodium était de 70 kg/m 3 ) et soumise à une élimination en profondeur des impuretés, où une température de réaction a été régulée à 70°C, un temps de réaction était de 3 h et la valeur de pH à un point final de réaction était de 6,0, de manière à obtenir des scories et une solution après l’élimination en profondeur des impuretés, où les scories (comprenant le sulfure de cuivre, le sulfure de nickel, le sulfure de cobalt, l’hydroxyde de nickel et l’hydroxyde de cobalt, où un pourcentage massique total de sulfure de nickel et de sulfure de cobalt était de 82,3%, et un pourcentage massique total d’hydroxyde de nickel et d’hydroxyde de cobalt était de 12,5%) ont été utilisées comme agent d’élimination des impuretés pour la deuxième élimination du cuivre dans le lot suivant, c’est-à-dire le deuxième agent d’élimination des impuretés pour la deuxième élimination du cuivre dans le lot suivant ; et la solution après l’élimination en profondeur des impuretés a été utilisée pour récupérer davantage le nickel, le cobalt, le manganèse et le lithium.
Cu Fe Al Ni Co Mn Lixiviat mg/L 10974 7427 7607 51286 23523 14876 Première solution débarrassée du cuivre mg/L 773 6410 6726 66246 24664 15332 Deuxième solution débarrassée du cuivre mg/L 2,44 5568 5219 68440 25265 15811 Solution après l’élimination du cuivre, du fer et de l’aluminium mg/L 0,97 30,11 17,57 68561 25782 16878 Solution après l’élimination en profondeur des impuretés mg/L 0,55 1,26 0,96 58837 23373 15842 Scories de cuivre après le lavage en % en poids 26,32 1,78 1,39 1,37 Masse de Cu/Masse de Ni dans les scories de cuivre après le lavage 19,3
Données de test du processus d’élimination des impuretés dans l’exemple 4
Exemple 5 Cet exemple fournit un procédé pour éliminer les impuretés d’un lixiviat de batterie au lithium usagée, comprenant les étapes suivantes :
(1) 10 m 3 d’un lixiviat de batterie ternaire usagée (avec une valeur de pH de 1,0) ont été ajoutés à 300 kg de scories humides (les scories ont été préparées en ajoutant une solution alcaline et du sulfure de sodium à un lixiviat de batterie au lithium contenant une faible teneur en cuivre, en fer et en aluminium, comprenant le sulfure de cuivre, le sulfure de nickel, le sulfure de cobalt, l’hydroxyde de fer et l’hydroxyde d’aluminium, où un pourcentage massique total de sulfure de nickel et de sulfure de cobalt était de 76%) comme premier agent d’élimination des impuretés, et soumis à une première élimination du cuivre, où une température de réaction a été régulée à 90°C et un temps de réaction était de 1 h, de manière à obtenir des scories de cuivre et une première solution débarrassée du cuivre, où les scories de cuivre ont été lavées à l’eau à raison de 10 fois la masse des scories de cuivre, l’eau après le lavage a été utilisée comme solvant pour une solution mixte de carbonate de sodium et de sulfure de sodium lors d’une élimination en profondeur des impuretés, et les scories de cuivre après le lavage ont été utilisées pour récupérer davantage le cuivre ;
(2) la première solution débarrassée du cuivre a été ajoutée à 350 kg de scories humides (les scories ont été préparées en ajoutant une solution alcaline et du sulfure de sodium à un lixiviat de batterie au lithium contenant une faible teneur en cuivre, en fer et en aluminium, comprenant le sulfure de cuivre, le sulfure de nickel, le sulfure de cobalt, l’hydroxyde de nickel et l’hydroxyde de cobalt, où un pourcentage massique total de sulfure de nickel et de sulfure de cobalt était de 87,1%, et un pourcentage massique total d’hydroxyde de nickel et d’hydroxyde de cobalt était de 12,4%) comme deuxième agent d’élimination des impuretés, et soumise à une deuxième élimination du cuivre, où une température de réaction a été régulée à 90°C et un temps de réaction était de 1 h, de manière à obtenir des scories et une deuxième solution débarrassée du cuivre, où les scories (comprenant le sulfure de cuivre, le sulfure de nickel, le sulfure de cobalt, l’hydroxyde de fer et l’hydroxyde d’aluminium, où un pourcentage massique total de sulfure de nickel et de sulfure de cobalt était de 74,1%) ont été utilisées comme agent d’élimination des impuretés pour la première élimination du cuivre dans le lot suivant, c’est-à-dire comme premier agent d’élimination des impuretés pour la première élimination du cuivre dans le lot suivant ;
(3) la deuxième solution débarrassée du cuivre a été ajoutée à une solution de carbonate de sodium à 30% en poids pour éliminer le fer et l’aluminium, et la valeur de pH a été ajustée à 4,0 pour éliminer le fer et l’aluminium, où une température de réaction a été régulée à 95°C, et un temps de réaction était de 1 h, de manière à obtenir des scories de fer et d’aluminium et une solution après l’élimination du cuivre, du fer et de l’aluminium, où les scories de fer et d’aluminium ont été lavées à l’eau à raison de 10 fois la masse de scories de fer et d’aluminium selon un mode de lavage à contre-courant en trois étapes, l’eau après le lavage a été ajoutée à un lixiviat de batterie au lithium usagée dans le lot suivant et soumise à la première élimination du cuivre dans le lot suivant, et les scories de fer et d’aluminium après le lavage (une teneur totale en Ni, Co et Mn < 1,5% en poids) étaient des déchets solides généraux et ont été utilisées pour fabriquer des granulés céramiques ;
(4) la solution après l’élimination du cuivre, du fer et de l’aluminium a été ajoutée à 1 m 3 d’une solution mixte de carbonate de sodium et de sulfure de sodium (la teneur en carbonate de sodium était de 50 kg/m 3 et la teneur en sulfure de sodium était de 70 kg/m 3 ) et soumise à une élimination en profondeur des impuretés, où une température de réaction a été régulée à 90°C, un temps de réaction était de 1 h et la valeur de pH à un point final de réaction était de 6,5, de manière à obtenir des scories et une solution après l’élimination en profondeur des impuretés, où les scories (comprenant des composants ayant les teneurs suivantes : le sulfure de cuivre, le sulfure de nickel, le sulfure de cobalt, l’hydroxyde de nickel et l’hydroxyde de cobalt, où un pourcentage massique total de sulfure de nickel et de sulfure de cobalt était de 87,4%, et un pourcentage massique total d’hydroxyde de nickel et d’hydroxyde de cobalt était de 7,7%) ont été utilisées comme agent d’élimination des impuretés pour la deuxième élimination du cuivre dans le lot suivant, c’est-à-dire le deuxième agent d’élimination des impuretés pour la deuxième élimination du cuivre dans le lot suivant ; et la solution après l’élimination en profondeur des impuretés a été utilisée pour récupérer davantage le nickel, le cobalt, le manganèse et le lithium ; et
(5) un autre lot du lixiviat de batterie au lithium usagée a été traité.
Cu Fe Al Ni Co Mn Lixiviat mg/L 2355 3466 4988 54876 23876 16782 Premier lot : première solution débarrassée du cuivre mg/L 517 3702 4423 59527 26261 17589 Premier lot : deuxième solution débarrassée du cuivre mg/L 1,12 3016 3619 64451 25703 17558 Premier lot : solution après l’élimination du cuivre, du fer et de l’aluminium mg/L 0,86 11,20 6,15 57689 23306 15471 Premier lot : solution après l’élimination en profondeur des impuretés mg/L 0,62 1,69 0,35 51388 22817 15374 Premier lot : scories de cuivre après le lavage en % en poids 11,95 1,01 1,82 0,63 Premier lot : masse de Cu/masse de Ni dans les scories de cuivre après le lavage 18,9 Deuxième lot : première solution débarrassée du cuivre mg/L 3,55 3566 4632 63547 25647 17773 Deuxième lot : deuxième solution débarrassée du cuivre mg/L 1,03 3278 3726 59432 27864 17843 Deuxième lot : solution après l’élimination du cuivre, du fer et de l’aluminium mg/L 0,87 15,40 8,83 57473 24691 16738 Deuxième lot : solution après l’élimination en profondeur des impuretés mg/L 0,55 2,34 1,45 1 24032 15949 Deuxième lot : scories de cuivre après le lavage en % en poids 13,23 1,01 1,82 0,82 Deuxième lot : masse de Cu/masse de Ni dans les scories de cuivre après le lavage 16,1
Données de test du processus d’élimination des impuretés dans l’exemple 5
Exemple comparatif 1 Cet exemple comparatif fournit un procédé pour éliminer les impuretés d’un lixiviat de batterie au lithium usagée, comprenant les étapes suivantes :
(1) 10 m 3 d’un lixiviat de batterie ternaire usagée (avec une valeur de pH de 1,0) ont été ajoutés à 80 kg de poudre de fer pour éliminer le cuivre, où une température de réaction a été régulée à 50°C et un temps de réaction était de 4 h, de manière à obtenir des scories d’éponge de cuivre et une solution débarrassée du cuivre, où les scories de cuivre ont été lavées à l’eau à raison de 10 fois la masse des scories de cuivre ;
(2) la solution débarrassée du cuivre a été ajoutée à 180 L de peroxyde d’hydrogène à 27,5% pour oxyder les ions ferreux, où une température de réaction a été régulée à 50°C et un temps de réaction était de 2 h ;
(3) la solution oxydée a été ajoutée à 2,5 m 3 d’une solution de carbonate de sodium à 30% en poids pour éliminer le fer et l’aluminium, et la valeur de pH a été ajustée à 4,0-4,5 pour éliminer le fer et l’aluminium, où une température de réaction a été régulée à 95°C et un temps de réaction était de 1 h, de manière à obtenir des scories de fer et d’aluminium et une solution après l’élimination du cuivre, du fer et de l’aluminium, où les scories de fer et d’aluminium ont été lavées à l’eau à raison de 10 fois la masse de scories de fer et d’aluminium selon un mode de lavage à contre-courant en trois étapes, l’eau après le lavage a été ajoutée à un lixiviat de batterie au lithium usagée dans le lot suivant et soumise à la première élimination du cuivre dans le lot suivant, et les scories de fer et d’aluminium après le lavage étaient des déchets solides généraux et ont été utilisées pour fabriquer des granulés céramiques ; et
(1) 10 m 3 d’un lixiviat de batterie ternaire usagée (avec une valeur de pH de 1,5) ont été ajoutés à 700 kg de scories humides (les scories produites par une deuxième élimination du cuivre dans le lot précédent, comprenant le sulfure de cuivre, le sulfure de nickel, le sulfure de cobalt, l’hydroxyde de fer et l’hydroxyde d’aluminium, où un pourcentage massique total de sulfure de nickel et de sulfure de cobalt était de 72,0%) comme premier agent d’élimination des impuretés, et soumis à une première élimination du cuivre, où une température de réaction a été régulée à 80°C et un temps de réaction était de 5 h, de manière à obtenir des scories de cuivre et une première solution débarrassée du cuivre, où les scories de cuivre ont été lavées à l’eau à raison de 6 fois la masse des scories de cuivre, l’eau après le lavage a été utilisée comme solvant pour une solution mixte de carbonate de sodium et de sulfure de sodium lors d’une élimination en profondeur des impuretés, et les scories de cuivre après le lavage ont été utilisées pour récupérer davantage le cuivre ;
(2) la première solution débarrassée du cuivre a été ajoutée à 800 kg de scories humides (les scories produites par une élimination en profondeur des impuretés dans le lot précédent, comprenant le sulfure de cuivre, le sulfure de nickel, le sulfure de cobalt, l’hydroxyde de nickel et l’hydroxyde de cobalt, où un pourcentage massique total de sulfure de nickel et de sulfure de cobalt était de 86,5%, et un pourcentage massique total d’hydroxyde de nickel et d’hydroxyde de cobalt était de 6,3%) comme deuxième agent d’élimination des impuretés, et soumise à une deuxième élimination du cuivre, où une température de réaction a été régulée à 80°C et un temps de réaction était de 5 h, de manière à obtenir des scories et une deuxième solution débarrassée du cuivre, où les scories (comprenant le sulfure de cuivre, le sulfure de nickel, le sulfure de cobalt, l’hydroxyde de fer et l’hydroxyde d’aluminium, où un pourcentage massique total de sulfure de nickel et de sulfure de cobalt était de 78,2%) ont été utilisées comme agent d’élimination des impuretés pour la première élimination du cuivre dans le lot suivant, c’est-à-dire comme premier agent d’élimination des impuretés pour la première élimination du cuivre dans le lot suivant ;
(3) la deuxième solution débarrassée du cuivre a été ajoutée à une solution de carbonate de sodium à 30% en poids pour éliminer le fer et l’aluminium, et la valeur de pH a été ajustée à 4,5 pour éliminer le fer et l’aluminium, où une température de réaction a été régulée à 85°C, et un temps de réaction était de 4 h, de manière à obtenir des scories de fer et d’aluminium et une solution après l’élimination du cuivre, du fer et de l’aluminium, où les scories de fer et d’aluminium ont été lavées à l’eau à raison de 6 fois la masse de scories de fer et d’aluminium selon un mode de lavage à contre-courant en trois étapes, l’eau après le lavage a été ajoutée à un lixiviat de batterie au lithium usagée dans le lot suivant et soumise à la première élimination du cuivre dans le lot suivant, et les scories de fer et d’aluminium après le lavage (une teneur totale en Ni, Co et Mn < 1,5% en poids) étaient des déchets solides généraux et ont été utilisées pour fabriquer des granulés céramiques ; et
(4) la solution après l’élimination du cuivre, du fer et de l’aluminium a été ajoutée à 1 m 3 d’une solution mixte de carbonate de sodium et de sulfure de sodium (la teneur en carbonate de sodium était de 50 kg/m 3 et la teneur en sulfure de sodium était de 70 kg/m 3 ) et soumise à une élimination en profondeur des impuretés, où une température de réaction a été régulée à 85°C, un temps de réaction était de 2 h et la valeur de pH à un point final de réaction était de 6,0, de manière à obtenir des scories et une solution après l’élimination en profondeur des impuretés, où les scories (comprenant des composants ayant les teneurs suivantes : le sulfure de cuivre, le sulfure de nickel, le sulfure de cobalt, l’hydroxyde de nickel et l’hydroxyde de cobalt, où un pourcentage massique total de sulfure de nickel et de sulfure de cobalt était de 86,6%, et un pourcentage massique total d’hydroxyde de nickel et d’hydroxyde de cobalt était de 8,6%) ont été utilisées comme agent d’élimination des impuretés pour la deuxième élimination du cuivre dans le lot suivant, c’est-à-dire le deuxième agent d’élimination des impuretés pour la deuxième élimination du cuivre dans le lot suivant ; et la solution après l’élimination en profondeur des impuretés a été utilisée pour récupérer davantage le nickel, le cobalt, le manganèse et le lithium.
Cu Fe Al Ni Co Mn Lixiviat mg/L 7084 4092 4191 49823 21093 13947 Première solution débarrassée du cuivre mg/L 654 3876 4067 56459 22371 13907 Deuxième solution débarrassée du cuivre mg/L 0,57 3367 3156 62077 22916 14341 Solution après l’élimination du cuivre, du fer et de l’aluminium mg/L 0,47 17,21 10,04 58780 22104 14470 Solution après l’élimination en profondeur des impuretés mg/L 0,45 0,72 0,55 50443 20039 13582 Scories de cuivre après le lavage en % en poids 16,37 1,47 1,26 0,86 Masse de Cu/Masse de Ni dans les scories de cuivre après le lavage 19,0
Données de test du processus d’élimination des impuretés dans l’exemple 2
Exemple 3 Cet exemple fournit un procédé pour éliminer les impuretés d’un lixiviat de batterie au lithium usagée, comprenant les étapes suivantes :
(1) 10 m 3 d’un lixiviat de batterie ternaire usagée (avec une valeur de pH de 2,0) ont été ajoutés à 300 kg de scories humides (les scories produites par une deuxième élimination du cuivre dans le lot précédent, comprenant des composants ayant les teneurs suivantes : le sulfure de cuivre, le sulfure de nickel, le sulfure de cobalt, l’hydroxyde de fer et l’hydroxyde d’aluminium, où un pourcentage massique total de sulfure de nickel et de sulfure de cobalt était de 75,4%) comme premier agent d’élimination des impuretés, et soumis à une première élimination du cuivre, où une température de réaction a été régulée à 80°C et un temps de réaction était de 4 h, de manière à obtenir des scories de cuivre et une première solution débarrassée du cuivre, où les scories de cuivre ont été lavées à l’eau à raison de 10 fois la masse des scories de cuivre, l’eau après le lavage a été utilisée comme solvant pour une solution mixte de carbonate de sodium et de sulfure de sodium lors d’une élimination en profondeur des impuretés, et les scories de cuivre après le lavage ont été utilisées pour récupérer davantage le cuivre ;