Procédé de séparation d’un gaz d’alimentation contenant au moins 87 % mol CO2 et entre 5 et 11 % mol de méthane pour produire du CO2 liquide épuré en méthane par distillation dans une colonne (5) dans lequel un débit gazeux (1) du gaz d’alimentation à une pression entre 6 barg et 25 barg est envoyé réchauffer le liquide de cuve de la colonne de distillation par échange de chaleur indirect dans un bouilleur (13), le liquide de cuve étant vaporisé (3) dans le bouilleur et envoyé en cuve de la colonne et le débit gazeux étant refroidi tout en restant gazeux le débit gazeux refroidi est mélangé avec un gaz de tête (7) provenant de la tête de la colonne pour former un mélange gazeux (15) et le mélange gazeux est refroidi jusqu’à une température égale ou inférieure à -35°C au moyen d’un condenseur (17) distinct de la colonne de distillation et refroidi au moyen d’un cycle fermé de réfrigération (19, 23) afin de condenser partiellement le mélange gazeux formant un gaz (29) enrichi en méthane et appauvri en CO2 par rapport au mélange envoyé au condenseur et un liquide (27) enrichi en CO2 et appauvri en méthane par rapport au mélange envoyé au condenseur le liquide enrichi en CO2 est envoyé en tête de la colonne pour constituer un liquide de reflux et un liquide (9) contenant au moins 99 % mol, de préférence au moins 99,5 %, voire au moins 99,7 % de CO2 est soutiré en cuve de la colonne comme produit final, de préférence ce liquide contenant moins que 50ppm de méthane. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la colonne (5) opère à une pression entre 14 et 16 barg. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le réfrigérant (19) du cycle fermé est du CO2 à pression supercritique ou du CO2 liquide. Procédé selon une des revendications précédentes dans lequel le mélange gazeux (15) est refroidi jusqu’à une température entre -44°C et -46°C au moyen du condenseur (17). Procédé selon une des revendications précédentes dans lequel le débit gazeux (1) est à une température supérieure de 2°C par rapport à la température du fond de colonne (5). Procédé selon une des revendications précédentes dans lequel le mélange gazeux (15) est refroidi dans le condenseur (17) jusqu’à une température de préférence inférieure d’au moins 4°C à la température de tête de colonne (5). Procédé selon une des revendications précédentes dans lequel le bouilleur (13) est directement intégré en cuve de la colonne. Procédé de séparation de biogaz comprenant une étape d’épuration du biogaz pour séparer du méthane du biogaz en produisant un gaz d’alimentation (1) contenant au moins 87 % mol CO2 et entre 5 et 11 % mol de méthane et dans lequel le gaz d’alimentation est séparé selon une des revendications précédentes. Procédé selon la revendication 8 dans lequel le gaz enrichi en méthane (29) est recyclé à l’étape d’épuration du biogaz pour séparer le méthane qu’il contient Appareil de séparation d’un gaz d’alimentation contenant au moins 87 % mol CO2 et entre 5 et 11 % mol de méthane pour produire du CO2 liquide épuré en méthane par distillation comprenant une colonne de distillation (5) ayant un bouilleur de cuve (13), un condenseur (17) distinct de la colonne de distillation, des moyens pour envoyer un débit gazeux (1) du gaz d’alimentation à une pression entre 6 barg et 25 barg est envoyé réchauffer le liquide de cuve (11) de la colonne de distillation par échange de chaleur indirect dans le bouilleur, le liquide de cuve étant vaporisé dans le bouilleur et envoyé en cuve de la colonne et le débit gazeux étant refroidi tout en restant gazeux, des moyens pour mélanger le débit gazeux refroidi avec un gaz de tête provenant de la tête de la colonne pour former un mélange gazeux, des moyens pour envoyer le mélange gazeux au condenseur pour se refroidir jusqu’à une température égale ou inférieure à -35°C au moyen d’un cycle fermé de réfrigération (19, 23) afin de condenser partiellement le mélange gazeux formant un gaz (29) enrichi en méthane et appauvri en CO2 par rapport au mélange envoyé au condenseur et un liquide enrichi en CO2 et appauvri en méthane (27) par rapport au mélange envoyé au condenseur, des moyens pour envoyer le liquide enrichi en CO2 en tête de la colonne pour constituer un liquide de reflux et des moyens pour soutirer un liquide (9) contenant au moins 99 % mol, de CO2 en cuve de la colonne comme produit final.