INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Le gaz d’oxycombustion produit dans l’unité réactionnelle d’oxycombustion partielle 28 étant à haute température permet, par la ligne d’alimentation 32, d’apporter une partie des calories nécessaires vers l’unité réactionnelle de RWGS 8 et/ou l’unité de captage de dioxyde de carbone 2.
L’apport de calories peut se faire par exemple par un échange de chaleur avec de la vapeur d’eau produite par l’unité réactionnelle d’oxycombustion partielle 28 et/ou un échange de chaleur au sein de la chambre d’oxycombustion de l’unité réactionnelle d’oxycombustion partielle 28.
Avantageusement, l’unité réactionnelle d’oxycombustion partielle 28 permet de convertir en CO, sensiblement tous les sous-produits hydrocarbonés du procédés, et donc de les valoriser sous forme des produits désirés. Ainsi le rendement en produits désirés du procédé selon l’invention est amélioré.
L’effluent d’oxycombustion 29 en sortie de l’unité réactionnelle d’oxycombustion partielle 28 est recyclé à l’entrée de l’unité réactionnelle FT 13.
Pour former un premier résidu, une charge de 260 g de citrate de potassium a été incluse dans un creuset et le creuset a été placé dans un tube de quartz à l'intérieur d'un four tubulaire. Un courant de gaz argon a été introduit dans le four et le four a été chauffé à 5° C/min à partir de la température ambiante (~20-22° C) jusqu’à 600° C. Le four a été maintenu à cette température pendant 60 minutes, puis le four a été arrêté et la charge a été retirée du creuset après refroidissement du four, ce qui a permis de récupérer 174,10 grammes de résidu traité. Pour former les deuxième et troisième résidus traités, le même processus décrit pour le premier résidu a été répété pour des charges de 420 et 974 grammes de citrate de potassium, séparément. Les deuxième et troisième résidus transformés pesaient respectivement 282,83 grammes et 651,93 grammes.
1108,9 grammes de ces trois résidus traités ont été combinés ensemble dans un creuset, qui a été placé dans le tube de quartz à l'intérieur du four tubulaire et un flux de gaz argon a été injecté dans le four. Le four était chauffé à une vitesse de 5° C/min jusqu’à 800° C. Le four a été maintenu à 800° C pendant 1 heure. Le four a été laissé refroidir, puis le creuset a été retiré du tube de quartz et il a été possible de récupérer 1085,74 grammes d'un premier résidu final.
En suivant la même procédure décrite dans cet exemple (800° C), une charge de 120 grammes de résidus de potassium introduite dans le four a produit environ 77 grammes d'un deuxième résidu final (800° C).
La combinaison du premier et du deuxième résidu final a produit environ 1163 grammes d'un troisième résidu final.
Les 1163 grammes du troisième résidu final ont ensuite été mélangés à 400 ml d'eau pour former une pâte qui a été séparée de manière approximativement égale dans quatre béchers de deux litres. Le pH de chaque pâte a été mesuré à une valeur supérieure à 13. Ensuite, une solution d'acide chlorhydrique concentré a été ajoutée à chaque bécher avec une violente évolution du dioxyde de carbone, qui s'est atténuée à un pH inférieur à environ 5. Une solution d'acide chlorhydrique supplémentaire a été ajoutée pour obtenir un pH d'environ 1,9. Ensuite, les pâtes ont été filtrées et lavées pour obtenir des gâteaux de filtration qui ont été séchés dans un four à 120° C pendant environ 12 heures, puis séchés sous vide à 120° C pendant 24 heures, donnant quatre échantillons de squelette carboné, soit un total d'environ 61,07 grammes.
Ces échantillons de squelette de carbone ont été caractérisés par MEB, XRD, Raman et BET/distribution de la taille des pores. Le résultat du MEB pour un squelette de carbone est montré en . Les morphologies de surface des particules typiques du squelette carboné qui sont préparées dans le processus décrit dans cet Exemple, présentaient des morphologies de film à angles interconnectés avec une épaisseur d'échantillon comprise entre 500 nm et 100 nm et une largeur (ou longueur) comprise entre 0,5 et 2 µm, ayant donc un rapport d'aspect (défini comme le rapport de la plus grande dimension de la largeur d’échantillon (ou de la longueur du film) à l'épaisseur de l'échantillon) ≥1, par exemple un rapport d'aspect ≥5 ou plus, ou un rapport d'aspect ≥10.
Les diagrammes de diffraction des rayons X d'un squelette de carbone, présentés à la , montrent que le squelette de carbone est essentiellement amorphe en phase. Cependant, il montre un large pic de diffraction centré à environ 2θ d’environ 17°, indiquant un espacement d d'environ 5,21 angströms.
Les résultats de la spectroscopie de diffusion Raman pour un squelette de carbone sont présentés sur la , montrant le carbone Sp2 ayant une bande D à environ 1365 cm-1 (courbe 1) et une bande G à environ 1589 cm-1 (courbe 2) avec une LMH de 296 et 96 cm-1, respectivement. La bande D et la bande G présentent toutes deux un mélange de distributions gaussiennes et lorentiennes ; la bande D a une distribution gaussienne d'environ 33 % et la bande G une distribution gaussienne d'environ 61 %. Le rapport entre la surface de la bande D et la surface de la bande G est d'environ 3,5.
La surface BET d'un squelette de carbone a été mesurée à 1 205 m2/g par absorption d'azote. La surface de pore incrémentielle en fonction de la largeur de pore est tracée sur la en utilisant la méthode NLDFT, montrant une surface de pore cumulée de 1 515 m2/g. L'écart entre la surface BET et la surface NLDFT peut venir du fait que les distributions NLDFT sont calculées avec les données d'absorption de l'azote et du CO2 ; les molécules de CO2 peuvent entrer dans des pores plus petits que ceux dans lesquels les molécules d'azote peuvent entrer. La surface NLDFT dans les pores culminant à 3,48 angstroms est de 443 m2/g, à 5,33 angströms de 859 m2/g, et à 11,86 angströms (jusqu'à 20 angströms) de 185 m2/g, soit un total de 1 502 m2/g pour les pores de 20 angströms ou moins, alors que la surface NLDFT des pores entre 20 angströms et 1 000 angströms n'est que de 7,5 m2/g, et la surface des pores de 20 angströms ou plus n'est que d'environ 0,5 % de la surface totale.
La distribution de la taille des pores de l'échantillon du squelette carboné a été déterminée par l'absorption d'azote et l'absorption de CO2. Les résultats de l'absorption de l'azote et de l’absorption du CO2 ont été combinés pour produire la distribution de la taille des pores illustrée à la . La relation entre le volume de pore incrémentiel (mL/g) et la largeur de pore (angström) montre qu'il existe trois pics majeurs situés à 3,66 angströms, 5,33 angströms et 11,86 angströms ; la relation entre le volume de pore cumulé (mL/g) et la largeur de pore (angström) montre qu'il existe environ 0,080 mL/g de pores sous le pic de 3,66 angströms, environ 0,240 mL/g de pores sous le pic de 5,33 angströms, environ 0,108 mL/g de pores sous le pic de 11,86 angströms, ayant 0,43 mL/g de pores de 20 angströms ou moins, 0,042 mL/g de pores entre 20 et 100 angströms, et un total de 0,572 mL/g de pores allant jusqu'à 1 000 angströms.
Exemple 10 : Préparation et caractérisation du sélénium immobilisé.
Il convient d'inclure 0,1206 gramme de sélénium (montrant les propriétés en masse du sélénium) dans un ensemble de mortier et pilon en agate et inclure 0,1206 gramme du squelette carboné qui a été préparé conformément à l'Exemple 9 dans ce même mortier et pilon en agate. Broyer manuellement le mélange de sélénium et de squelette de carbone pendant environ 30 minutes et transférer le mélange broyé de sélénium et de squelette de carbone dans une matrice en acier inoxydable (10 mm de diamètre). Presser le mélange dans la matrice à une pression d'environ 10 MPa pour former un granulé du mélange. Ensuite, charger le granulé dans un récipient scellé en présence d'un environnement inerte (argon) et placer le récipient scellé contenant le granulé dans un four. Chauffer le four, y compris le récipient scellé contenant le granulé, à 240° C (au-dessus de la température de fusion du sélénium) pendant, par exemple, 12 heures. Il est toutefois envisagé d’utiliser une quelconque combinaison de temps et de température, au-dessus de la température de fusion du sélénium, suffisante pour faire réagir le sélénium et le carbone, partiellement ou totalement, et former du sélénium immobilisé présentant tout ou partie des caractéristiques décrites dans la présente demande. Ensuite, décharger le granulé du récipient après avoir laissé le granulé revenir à température ambiante. Le granulé déchargé est le sélénium immobilisé du présent Exemple 10.
Le sélénium immobilisé du présent Exemple 10 a ensuite été caractérisé par ATG-CDB et ATG. Les résultats de l'analyse ATG-CDB ont été recueillis pour le sélénium immobilisé sous un flux de 200 ml/min de gaz argon à une vitesse de chauffe de 10° C/min. Il n'y a pas de pic CDB endothermique observable à des températures proches du point de fusion du sélénium (environ 230° C), ce qui indique que le sélénium immobilisé du présent Exemple 10 est différent de la forme globale des molécules/atomes de sélénium qui devraient avoir un point de fusion à environ 230° C où il devrait y avoir un pic endothermique.
Un examen a révélé que les données de l'analyse ATG-CDB pouvaient ne pas être fiables lorsque la température de chauffe atteignait un point où les molécules de sélénium commencent à s'échapper du creuset d'échantillonnage utilisé pour l'ATG-CDB (graphite ou céramique). À cette fin, les molécules de sélénium en phase gazeuse (provenant du creuset d'échantillonnage) entrent dans le flux de gaz porteur d'argon et semblent réagir avec le porte-échantillon en platine d'ATG-CDB, faussant les comportements thermochimiques réels en jeu dans l'ATG-CDB. Les molécules de sélénium libérées du creuset d'échantillonnage réagissant avec le porte-échantillon en platine, conduisent à une perte de poids plus faible dans cette région de température. Le composite sélénium-platine dans le porte-échantillon en platine est ensuite libéré dans la phase gazeuse lorsque la température de chauffe atteint un point supérieur à 800° C. Une libération complète de sélénium peut se produire à 1000° C. Cet examen a épuisé la majeure partie de l'échantillon de sélénium immobilisé dans le présent Exemple 10. Par conséquent, un nouvel échantillon de sélénium immobilisé (~16 grammes) a été préparé en utilisant le même procédé que celui décrit dans la partie précédente du présent Exemple 10.
Les comportements thermochimiques de ce nouvel échantillon de sélénium immobilisé ont été étudiés par l'analyse ATG, qui utilise un porte-échantillon en céramique qui recouvre un très petit thermocouple utilisé pour l'analyse ATG. Les résultats de l'analyse AGT pour ce nouvel échantillon de sélénium immobilisé sont présentés à la , ainsi que les résultats de l'analyse AGT ( ) pour les composites sélénium-carbone (fabriqués avec un composite Se-noir de carbone Super P à 50-50 et du Se-graphite (graphite broyé)), selon le même procédé que la préparation du sélénium immobilisé du présent Exemple 10. Le Super P est un noir de carbone de qualité commerciale largement utilisé dans l'industrie des batteries lithium-ion. Le graphite broyé a été préparé par broyage de graphite Poco 2020. Les données d'analyse de l'AGT sont également résumées dans le tableau 2 suivant.
Comp. Se-Graphite Comp. Se-Super P Se immobilisé dans l'Exemple 10 Température de perte de poids médiane Temp. au minimum de la perte de poids la plus élevée Temp. finale, données AGT. Température de perte de poids médiane, °C 471 480 595 660 1000 Température de perte de poids médiane, K 744 753 868 933 1273 Énergie cinétique, Joule/Mole 9 278 9 391 10 825 11 635 15 876
Lors d'une troisième étape de dépôt, on forme sur la face supérieure de la plaque de support 201 une pluralité de pistes conductrices sensiblement parallèles à la direction des lignes du dispositif d'affichage. Plus particulièrement, dans cet exemple, lors de la troisième étape de dépôt, on imprime, pour chaque ligne du dispositif d'affichage, trois pistes conductrices L1, L2 et L3 s'étendant sur sensiblement toute la longueur des lignes du dispositif d'affichage. Les pistes L1 sont destinées à véhiculer un signal SEL-L de sélection de la ligne de pixels correspondante. Les pistes L2 sont destinées à véhiculer un signal SEL-V de sélection de la ligne de diodes VCSEL correspondante. Les pistes L3 sont destinées à véhiculer un signal SEL-S de sélection de la ligne de photodétecteurs correspondante.
Après la troisième étape de dépôt, on vient former, pour chaque pixel, sur des zones conductrices du niveau métallique M2, dix plages métalliques P1, P2, P3, P4, P5, P6, P7, P8, P9 et P10 destinées à recevoir respectivement dix plages de connexion 131 distinctes de la puce élémentaire 153 du pixel. On vient en outre former, pour chaque pixel, sur des zones conductrices du niveau métallique M2, deux plages métalliques P11 et P12 destinées à recevoir respectivement deux plages de connexion distinctes de la diode VCSEL du pixel. Les plages P6, P7 et P8 sont connectées respectivement aux pistes conductrices L1, L2 et L3 du pixel. La plage P9 est connectée à l’électrode EL1 du pixel. Les plages P5 et P10 sont connectées respectivement aux plages P11 et P12 du pixel. Les connexions susmentionnées sont réalisées par des éléments conducteurs formés dans le niveau métallique M2, et, éventuellement, par des vias V (ouverts entre les deuxième et troisième étapes de dépôt) et des éléments conducteurs formés dans le niveau métallique M1.
Les figures 3A à 3C sont des vues en coupe illustrant des étapes successives d'un exemple d'un procédé de fabrication d'un dispositif d'affichage interactif selon un mode de réalisation.
La est une vue de dessus schématique du dispositif obtenu à l’issue du procédé des figures 3A à 3C.
Par soucis de simplification, sur les figures 3A à 3C, les puces élémentaires 153 et le substrat de report 200 ont été représentés de façon schématique, et de nombreux éléments ont été omis par rapport aux représentations des figures 1J et 2.
Les bornes de connexion 131 de puces élémentaires 153, situées du côté de la face inférieure desdites puces, sont alors mises en contact avec les plages de connexion correspondantes P1, P2, P3, P4, P5, P6, P7, P8, P9 et P10 du substrat de report 200, et fixées auxdites plages de connexion P1, P2, P3, P4, P5, P6, P7, P8, P9 et P10. La fixation des bornes de connexion 131 des puces élémentaires 153 aux plages de connexion du substrat de report est par exemple réalisée par collage direct, par thermocompression, par brasure, au moyen de microstructures métalliques (par exemple des micro-piliers) préalablement formées sur les bornes 131, ou par toute autre méthode de fixation et de connexion adaptée.
Une fois fixées, par leurs bornes de connexion 131, au substrat de report 200, les puces élémentaires 153 sont détachées du substrat de support temporaire 140 et ce dernier est retiré ( ), libérant l'accès à la face d'émission des LED 123 (non détaillées sur les figures 3A à 3C).
Le procédé comprend en outre, avant ou après l’étape de report et de fixation des puces élémentaires 153 sur le substrat de report 200, une étape de report et de fixation, sur le même substrat de report 200, de puces élémentaires de diodes VCSEL 223 ( - non visibles sur les figures 3A à 3C), distinctes des puces élémentaires 153. Chaque puce élémentaire de diode VCSEL 223 comprend par exemple une unique diode VCSEL. Chaque puce élémentaire de diode VCSEL 223 comprend par exemple deux plages métalliques de connexion électrique disposées du côté de sa face tournée vers le substrat de report, appelée face de connexion, et destinées à être fixées et connectées électriquement aux plages de connexion métalliques P11 et P12 correspondantes du substrat de report 200. Chaque puce élémentaire de diode VCSEL 223 comprend par exemple uniquement deux plages métalliques de connexion au substrat de report 200, connectées respectivement à une région d’anode et à une région de cathode de la diode VCSEL.
Chaque puce élémentaire de diode VCSEL comprend une face d’émission lumineuse disposée du côté de la puce opposée à sa face de connexion. La face de connexion et la face d’émission sont par exemple parallèles à la face de connexion du substrat de report 200. A titre d’exemple, chaque diode VCSEL comprend une couche active émissive disposée entre deux structures réfléchissantes, par exemple des miroirs de Bragg. Les diodes VCSEL des puces 223 sont par exemple du type décrit dans l’article intitulé « Vertical-cavity surface-emitting lasers for optical interconnects » de Hui Li et al.
Les puces élémentaires de diode VCSEL 223 sont par exemple reportées et fixées sur le substrat de report 200 par un procédé de transfert collectif, par exemple similaire au procédé de transfert collectif des puces élémentaires de pixel 153 décrit en relation avec les figures 3A et 3B.
De manière classique, une turbomachine T comprend un générateur de gaz comportant d’amont en aval, par référence à l’écoulement des gaz dans la turbomachine, au moins un compresseur, une chambre annulaire de combustion, et au moins une turbine. Le compresseur comprend un rotor qui est guidé en rotation par rapport à un stator du compresseur et qui est relié par un arbre à un rotor de la turbine pour former un corps rotatif. La turbomachine peut comprendre deux corps rotatifs ou plus, et par exemple un corps basse pression et un corps haute pression.
Le circuit d’huile de la turbomachine est utilisé pour lubrifier des pièces mécaniques de la turbomachine telles que des roulements de guidage et des pièces d’engrenages, et aussi pour les refroidir.
Le contrôle de la qualité de l’huile est nécessaire pour garantir le bon fonctionnement de ces pièces et de la turbomachine, ainsi que pour optimiser leur durée de vie, et la présente invention propose un contrôle « en ligne » de cette qualité par le contrôle de la composition de l’huile. Ce contrôle est donc réalisé in situ directement sur le circuit d’huile.
Le circuit de lubrification de la turbomachine T comporte un réservoir d’huile 10 qui est schématiquement représenté aux figures 3 et 4 par un simple rectangle. La forme de ce réservoir 10 n’est pas limitative. Il peut s’agir d’un réservoir principal ou secondaire du circuit de lubrification, donc sa capacité de stockage d’huile en volume n’est pas non plus limitative.
Le réservoir 10 comprend un port 12 d’entrée d’huile et un port 14 de sortie d’huile. Dans l’exemple représenté, le port 12 est situé en partie haute du réservoir 10 et le port 14 est situé en partie basse voire au fond du réservoir 10, même si ces aspects ne sont pas limitatifs.
Le port d’entrée 12 peut être relié à un désaérateur mécanique 16 qui est configuré pour séparer l’air contenu dans l’huile qui alimente le réservoir 10. Le désaérateur permet de minimiser l’influence des bulles d’air sur le contrôle. Ce désaérateur 16 peut être logé à l’intérieur du réservoir 10.
Le port de sortie 14 est reliée à une conduite 18.
La turbomachine T comprend un dispositif de contrôle 20 de la qualité de l’huile du circuit, qui peut être monté directement sur le réservoir 10 comme dans l’exemple représenté. Il est par exemple monté au niveau du port de sortie 14 du réservoir 10, donc ici en partie basse.
Selon un mode de réalisation, le dispositif 20 comprend :
- un premier tube 22 raccordé au port de sortie 14 pour la circulation d’huile 24 du circuit à travers ce premier tube,
- un second tube 26 contenant une huile de référence 28,
- au moins une source de lumière 30 configurée pour émettre au moins un rayonnement lumineux 32 à travers les tubes 22, 26,
- au moins un capteur de lumière 34 configuré pour recevoir le rayonnement lumineux 32’ émis par la source 30, après traversée des tubes 22, 26 et des huiles 24, 28 contenues dans ces tubes, et
- un système de surveillance 36 relié à la source de lumière 30 et au capteur de lumière 34.
Le premier tube 22 peut être intégré au port de sortie 14 ou à la conduite 18 raccordée à ce port de sortie 14, comme illustré aux figures 3 et 4. En variante, le premier tube 22 pourrait être monté en parallèle au port de sortie 14 ou de la conduite 18, comme illustrée à la .
Pour permettre le passage du rayonnement lumineux 32 à travers lui et à travers l’huile 24 qu’il contient, le premier tube 22 peut être réalisé dans un matériau transparent, c’est-à-dire transparent à la longueur d’onde ou aux longueurs d’onde du rayonnement. Cette configuration est illustrée à la figure 6a.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le premier effluent gazeux 33 comprend du gaz de synthèse non converti, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures gazeux tels que des paraffines de C1 à C4 (majoritairement), des oléfines de C2 à C4, et des composés oxygénés de C1 à C3.
Deuxième unité de séparation Dans la deuxième unité de séparation 34, le premier effluent 33 issu de la première unité de séparation 15 est traité pour produire : - l’effluent gazeux appauvri en dioxyde de carbone 18 ; et - l’effluent gazeux riche en dioxyde de carbone 35, par rapport à la teneur en dioxyde de carbone du premier effluent gazeux 33.
Selon un premier mode de réalisation, la deuxième unité de séparation 34 est une unité de séparation par membrane. Les procédés de séparation par membrane ont été, dans un premier temps, peu préconisés pour le captage du dioxyde de carbone en post-combustion, les procédés d’absorption gaz-liquide dans un solvant chimique étant considérés comme la technologie la plus mature et la plus adaptée pour assurer cette opération. Cependant les technologies les plus récentes permettent de séparer le dioxyde de carbone d’une façon économique avec des membranes (polymères denses, matériaux inorganiques, matrices hybrides, membranes liquides). On peut se référer à l’article de revue : Oil Gas Sci. Technol. – Rev. IFP Energies nouvelles, Volume 69, Number 6, November-December 2014. La principale performance est un taux de capture et une pureté du dioxyde de carbone supérieurs à 90%.
Selon un deuxième mode de réalisation, la deuxième unité de séparation 34 est une unité de captage de dioxyde de carbone basée sur l’absorption du dioxyde de carbone dans un solvant.
Selon un troisième mode de réalisation, la deuxième unité de séparation 34 est une unité de captage de dioxyde de carbone basée sur l’adsorption du dioxyde de carbone sur un solide.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, une (première) partie 19 de l’effluent gazeux appauvri en dioxyde de carbone 18 est envoyée dans l’unité réactionnelle FT 13 au moyen d’une deuxième ligne de recycle.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, au moins une (deuxième) partie 24 de l’effluent gazeux appauvri en dioxyde de carbone 18 est traité par la première turbine 26 pour produire de l’électricité, le gaz 27 sortant de la première turbine 26 est envoyé dans l’unité réactionnelle d’oxycombustion partielle 28.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, une (troisième) partie de l’effluent gazeux appauvri en dioxyde de carbone 18 est recyclée dans l’unité réactionnelle de RWGS 8 (non représenté) afin d'être convertie en gaz de synthèse et améliorer ainsi le rendement massique de la chaîne de procédé.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, une (quatrième) partie de l’effluent gazeux appauvri en dioxyde de carbone 18 est envoyée dans une unité indépendante de production de gaz de synthèse (non représentées), par exemple de type : - oxydation partielle (ou « POx » pour « Partial oxydation » selon la terminologie anglo-saxonne) ; - reformage du méthane à la vapeur d’eau (ou « SMR » pour « Steam Methane Reforming » selon la terminologie anglo-saxonne) ; - reformage autotherme (ou « ATR » pour « Autothermal Reforming » selon la terminologie anglo-saxonne) ; - reformage à transfert de chaleur amélioré (ou « EHTR » pour « Enhanced Heat Transfer Reformer » selon la terminologie anglo-saxonne). Selon un ou plusieurs modes de réalisation, ledit gaz de synthèse produit dans l’unité indépendante est recyclé à l’entrée ou en sortie de l’unité réactionnelle de RWGS 8.