INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Selon un deuxième mode de réalisation, le système catalytique peut être préparé par un procédé analogue à celui décrit dans la demande de brevet WO 2017093654 A1 ou dans la demande de brevet WO 2018020122 A1 : il est dit de type préformé. Par exemple on fait réagir dans un solvant hydrocarboné l’organomagnésien et le métallocène typiquement à une température de 20 à 80°C pendant 10 à 20 minutes pour obtenir un premier produit de réaction, puis avec ce premier produit de réaction on fait réagir à une température allant de 40 à 90°C pendant 1h à 12h un monomère de préformation. Le monomère de préformation est utilisé de préférence selon un rapport molaire (monomère de préformation / métal du métallocène) allant de 5 à 1000, préférentiellement de 10 à 500. Avant son utilisation en polymérisation, le système catalytique de type préformé peut être stocké sous atmosphère inerte, notamment à une température allant de -20°C à la température ambiante (23°C). Selon ce deuxième mode de réalisation, le système catalytique de type préformé a pour constituant de base un monomère de préformation choisi parmi les 1,3-diènes, l’éthylène et leurs mélanges. En d’autres termes, le système catalytique dit préformé contient outre le métallocène et le co-catalyseur un monomère de préformation. Le 1,3-diène à titre de monomère de préformation peut être le 1,3-butadiène, l’isoprène ou encore un 1,3-diène de formule CH 2 =CR 6 -CH=CH 2 , le symbole R 6 représentant un groupe hydrocarboné ayant 3 à 20 atomes de carbone, en particulier le myrcène ou le β-farnésène. Le monomère de préformation est préférentiellement le 1,3-butadiène.
La polymérisation du mélange monomère est conduite dans un réacteur, de préférence en solution, en continu ou discontinu. Le solvant de polymérisation est typiquement un solvant hydrocarboné, de préférence aliphatique. A titre d’exemple de solvant hydrocarboné aliphatique convient tout particulièrement le méthylcyclohexane. Le mélange monomère peut être introduit dans le réacteur contenant le solvant de polymérisation et le système catalytique ou inversement le système catalytique peut être introduit dans le réacteur contenant le solvant de polymérisation et le mélange monomère. Le mélange monomère et le système catalytique peuvent être introduits simultanément dans le réacteur contenant le solvant de polymérisation, notamment dans le cas d’une polymérisation en continu. La polymérisation est conduite typiquement dans des conditions anhydres et en l’absence d’oxygène, en présence éventuelle d’un gaz inerte. La température de polymérisation varie généralement dans un domaine allant de 40 à 150°C, préférentiellement 40 à 120°C. L’homme du métier adapte les conditions de polymérisation telles que la température de polymérisation, la concentration en chacun des réactifs, la pression dans le réacteur en fonction de la composition du mélange monomère, du réacteur de polymérisation, de la microstructure et de la macrostructure souhaitées de la chaîne copolymère.
L’étape b) du procédé conforme à l’invention met en présence le produit de réaction de l’étape a) avec un agent de couplage, un composé contenant au moins deux fonctions méthacrylate de formule CH 2 =C(CH 3 )CO-O-. L’étape b) est une réaction de couplage des chaînes copolymères dont une des extrémités réagit avec l’agent de couplage sans qu’il y ait de polymérisation subséquente des fonctions méthacrylate. Après désactivation des sites réactifs par une réaction de terminaison de la chaîne polymère (étape c), il est obtenu un copolymère d’un 1,3-diène et d’une oléfine couplé, les chaînes du copolymère étant reliées entre elles par un groupe contenant au moins deux motifs de formule 1 –(CH 2 -CH(CH 3 )-CO-O)- formule 1, chaque chaîne copolymère étant liée à un motif distinct de formule 1 par l’intermédiaire d’une liaison covalente entre un atome de carbone de l’unité monomère terminale de la chaîne copolymère et l’atome de carbone du groupe méthylène du motif de formule 1. L’unité monomère terminale est typiquement l’unité monomère constitutive de l’extrémité de chaîne du copolymère obtenue à l’issue de l’étape a) qui réagit avec l’agent de couplage.
Les méthacrylates utiles aux besoins de l’invention en tant qu’agent de couplage peuvent être des bisméthacrylates ou des trisméthacrylates. Ils peuvent être des produits commerciaux. Ce sont préférentiellement des produits disponibles commercialement. Lorsque les méthacrylates sont conditionnés en présence d’un stabilisant, comme c’est le cas pour la plupart des méthacrylates commerciaux, ils sont utilisés typiquement après élimination du stabilisant qui peut être réalisée de manière bien connue par distillation ou par traitement sur des colonnes d’alumine.
Selon un premier mode de réalisation préférentiel de l’invention, l’agent de couplage est un bisméthacrylate, composé qui contient deux fonctions méthacrylate, préférentiellement de formule 3 [CH 2 =C(CH 3 )-CO-O] 2 -Z 3 formule 3 Z 3 représentant un groupe divalent hydrocarboné ou un groupe divalent hydrocarboné substitué par une ou plusieurs fonctions choisies parmi la fonction éther et la fonction thioéther. Avantageusement Z 3 est un groupe acyclique. Z 3 peut être un groupe linéaire ou ramifié. Le nombre d’atomes de carbone dans Z 3 n’est pas limité en soi. Z 3 peut contenir jusqu’à 20 atomes de carbone. De préférence, Z 3 est un alcanediyle ou un alcanediyle substitué par une ou plusieurs fonctions éther, plus préférentiellement un alcanediyle. Préférentiellement, l’alcanediyle de Z 3 contient 1 à 10 atomes de carbone, plus préférentiellement 2 à 8 atomes de carbone. A titre de groupes alcanediyles de Z 3 conviennent notamment les groupes 1,2-éthanediyle, 1,1-éthanediyle, 1,3-propanediyle, 1,2-propanediyle, 1,4-butanediyle, 1,3-butanediyle, 1,5-pentanediyle, 2,2-diméthyl-1,3-propanediyle, 1,6-hexanediyle, 2,5-hexanediyle, 1,4-cyclohexanediyle, 1,4-cyclohexanediyle diméthylène. Conviennent également les groupes divalents hydrocarbonés, préférentiellement alcanediyles, interrompus par un ou plusieurs atomes d’oxygène pour former des liaisons éthers tels que les groupes divalents de formules –(CH 2 -CH 2 -O) n -CH 2 -CH 2 -, (CH 2 -CH 2 -CH 2 -0) n -CH 2 -CH 2 -CH 2 - dans lesquelles n est un entier supérieur ou égal à 1, en particulier allant de 1 à 10, plus particulièrement allant de 1 à 2. A titre d’illustration de bisméthacrylates contenant des chaînes polyoxyalkylène, on peut citer le triéthylène glycol diméthacrylate, le dipropylène glycol diméthacrylate, le néopentyl glycol propoxylate diméthacrylate, le bisphenol A éthoxylate diméthacrylate, Pour des raisons de disponibilité commerciale, l’agent de couplage est avantageusement le diéthylène glycol diméthacrylate, le triéthylène glycol diméthacrylate, le thiodi-2,1-éthanediyl bismethacrylate, l’éthylidène diméthacrylate, le 1,2-propanediol diméthacrylate, le 1,3-propanediol diméthacrylate, le 1,3-butanediol diméthacrylate, le 1,4-butanediol diméthacrylate, le néopentyl glycol diméthacrylate, le 1,4-cyclohexanediol diméthacrylate ou le cyclohexane-1,4-diméthanol diméthacrylate, plus avantageusement le diéthylène glycol diméthacrylate, le triéthylène glycol diméthacrylate, l’éthylidène diméthacrylate, le 1,2-propanediol diméthacrylate, le 1,3-propanediol diméthacrylate, le 1,3-butanediol diméthacrylate, le 1,4-butanediol diméthacrylate ou le néopentyl glycol diméthacrylate, encore plus avantageusement l’éthylidène diméthacrylate, le 1,2-propanediol diméthacrylate, le 1,3-propanediol diméthacrylate, le 1,3-butanediol diméthacrylate, le 1,4-butanediol diméthacrylate ou le néopentyl glycol diméthacrylate.
Selon un deuxième mode de réalisation préférentiel de l’invention, l’agent de couplage est un trisméthacrylate, composé qui contient trois fonctions méthacrylate, préférentiellement de formule 4 [CH 2 =C(CH 3 )-CO-O] 3 - Z 4 formule 4 Z 4 représentant un groupe trivalent hydrocarboné ou un groupe trivalent hydrocarboné substitué par une ou plusieurs fonctions choisies parmi la fonction éther et la fonction thioéther. Avantageusement Z 4 est un groupe acyclique. Z 4 peut être un groupe linéaire ou ramifié. Le nombre d’atomes de carbone dans Z 4 n’est pas limité en soi. Z 4 peut contenir jusqu’à 20 atomes de carbone. De préférence, Z 4 est un alcanetriyle ou un alcanetriyle substitué par une ou plusieurs fonctions éther, plus préférentiellement un alcanetriyle. Un alcanetriyle est typiquement un groupe aliphatique trivalent hydrocarboné saturé. Préférentiellement, l’alcanetriyle de Z 4 contient 3 à 10 atomes de carbone, plus préférentiellement 3 à 8 atomes de carbone. A titre de groupes alcanetriyles de Z 4 conviennent notamment les groupes propane-1,2,3-triyle, 2-méthylpropane-1,2,3-triyle, 2-ethylpropane-1,2,3-triyle, propane-1,1,1-triyltriméthylène, 1,2,5-pentanetriyle. Conviennent également les groupes trivalents, préférentiellement alcanetriyles, contenant des chaînes oxyalkylènes telles que oxyéthylène, oxypropylène, ou des chaînes polyoxyalkylènes telles que polyoxyéthylène, polyoxypropylène. On peut citer les groupes propane-1,2,3-triyle, 2-méthylpropane-1,2,3-triyle, 2-éthylpropane-1,2,3-triyle, propane-1,1,1-triyltrimethylene contenant une ou plusieurs chaînes oxyalkylènes ou polyoxyalkylènes, notamment oxyéthylène ou polyoxyéthylène. Par exemple conviennent les groupes propane-1,2,3-triyle, 2-méthylpropane-1,2,3-triyle ou 2-éthylpropane-1,2,3-triyle contenant trois chaînes oxyéthylène ou polyoxyéthylène en position 1,2,3, le groupe propane-1,1,1-triyltriméthylène contenant trois chaînes oxyéthylène ou polyoxyéthylène en position 1,1,1. Ci-après sont représentées les figures de tels groupes dans lesquelles n, m et p sont des entiers supérieurs ou égaux à 1, en particulier allant de 1 à 10, plus particulièrement allant de 1 à 2.
Conviennent également par exemple les groupes alcanetriyles contenant un groupe ω-alkoxypoly(oxyalkylène) tel que ω-méthoxypoly(oxyéthylène). A ce titre, on peut citer les groupes 2-(ω-méthoxypoly(oxyéthylène))propane-1,2,3-triyle, 1-(méthoxypoly(oxyalkylène))méthane-1,1,1-triyltriméthylène. Pour des raisons de disponibilité commerciale, l’agent de couplage est avantageusement le glycérol triméthacrylate, également connu sous le nom de propane-1,2,3-triyl tris(2-méthylacrylate), le 1,1,1-triméthylolpropane triméthacrylate ou le 1,2,5-pentanetriyl trisméthacrylate.
La présente divulgation décrit des modes de réalisation exemplaires conformément aux concepts inventifs généraux et n'est pas censée limiter la portée de la divulgation de quelque manière que ce soit. En effet, la divulgation telle que décrite dans le mémoire descriptif est plus large que et non limitée par les modes de réalisation exemplaires présentés ici, et les termes utilisés ici ont leur pleine signification ordinaire.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE LA DIVULGATION La présente divulgation concerne des compositions cosmétiques comprenant généralement au moins un composé correspondant à la formule (I) ou (I') suivante, désigné « composé de type thiopyridinone ».
La présente divulgation propose des compositions cosmétiques uniques en comparaison aux compositions cosmétiques classiques, car elles contiennent une association de composé de type thiopyridinone et un mélange d’émulsifiants naturels, qui se révèlent être des compositions cosmétiques huile dans l'eau stables.
Les compositions cosmétiques de la présente divulgation incluent généralement :
i) au moins un composé choisi parmi les composés de formule (I) et le tautomère de formule (I’) ci-dessous ; et leurs isomères optiques, racémates, et/ou solvates tels que les hydrates, seuls ou en mélange :
- R 2 désigne un radical choisi parmi :
De préférence, l’étape b) est conduite dans un solvant hydrocarboné aliphatique, tel que le méthylcyclohexane. Avantageusement, elle est conduite dans le milieu réactionnel issu de l’étape a). Elle est généralement mise en œuvre par l’ajout de l’agent de couplage au produit de réaction de l’étape a) dans son milieu réactionnel sous agitation.
Avant l’ajout de l’agent de couplage, le réacteur est de préférence dégazé et inerté. Le dégazage du réacteur permet d’éliminer les monomères résiduels gazeux et facilite aussi l’ajout de l’agent de couplage dans le réacteur. Alternativement, l’agent de couplage peut être injecté par surpression dans le réacteur. L’inertage du réacteur, par exemple à l’azote, permet de ne pas désactiver les liaisons carbone métal présentes dans le milieu réactionnel et nécessaires à la réaction de couplage des chaînes copolymères. L’agent de couplage peut être ajouté pur ou dilué dans un solvant hydrocarboné, de préférence aliphatique comme le méthylcyclohexane ou aromatique comme le toluène. L’agent de couplage est laissé au contact du produit de réaction de l’étape a) durant le temps nécessaire à la réaction de couplage. La réaction de couplage peut être suivie typiquement par analyse chromatographique pour suivre la consommation de l’agent de couplage. La réaction de couplage est conduite préférentiellement à une température allant de 23 à 120 °C, pendant 1 à 60 minutes sous agitation. La réaction de couplage est conduite préférentiellement avec un équivalent molaire de fonction méthacrylate par rapport au nombre de liaisons carbone-magnésium par mole de co-catalyseur du système catalytique. Le ratio entre le nombre d’équivalent molaire de fonction méthacrylate et le nombre de liaisons carbone-magnésium par mole de co-catalyseur peut cependant varier selon le taux souhaité de polymère couplé dans le polymère obtenu à l’issue de l’étape c), selon le nombre souhaité de branches dans le copolymère couplé et, dans le cas de l’obtention d’un mélange de copolymères couplés ayant un nombre de branches différent, selon leur proportion respective. Un ratio proche de 1, typiquement variant de 0.85 à 1.05, favorise les taux de couplage les plus élevés. Avantageusement, l’étape b), réaction de couplage, est conduite avec un ratio entre le nombre d’équivalent molaire de fonction méthacrylate et le nombre de liaisons carbone-magnésium par mole de co-catalyseur variant de 0.85 à 1.5. Typiquement dans un diorganomagnésien comme le butyloctylmagnésium (BOMAG) il y a deux liaisons carbone-magnésium par mole du magnésien. Une mole d’un composé ayant deux fonctions méthacrylate équivaut à deux équivalents molaires de fonction méthacrylate ; plus généralement, une mole d’un composé ayant n fonctions méthacrylate équivaut à n équivalents molaires de fonction méthacrylate, n étant un entier supérieur ou égal à 2.
L’étape c), réaction de terminaison de chaîne, est typiquement une réaction qui permet de désactiver les sites réactifs encore présents dans le milieu réactionnel issu de l’étape b). A l’étape c), un agent de terminaison de chaîne est mis au contact du produit de réaction de l’étape b), généralement dans son milieu réactionnel, par exemple en ajoutant l’agent de terminaison au milieu réactionnel à l’issue de l’étape b) ou en versant le milieu réactionnel obtenu à l’issue de l’étape b) sur une solution contenant l’agent de terminaison. L’agent de terminaison est généralement en excès stœchiométrique. L’agent de terminaison est typiquement un composé protique, composé qui comporte un proton relativement acide. A titre d’agent de terminaison, on peut citer l’eau, les acides carboxyliques notamment les acides gras en C 2 -C 18 comme l’acide acétique, l’acide stéarique, les alcools, aliphatiques ou aromatiques, comme le méthanol, l’éthanol, l’isopropanol, des antioxydants phénoliques.
Après réaction avec un composé protique, le procédé conduit à un copolymère couplé conforme à l’invention. Le copolymère préparé selon le procédé conforme à l’invention peut être séparé du milieu réactionnel de l’étape c) selon des procédés bien connus de l’homme du métier, par exemple par une opération d’évaporation du solvant sous pression réduite ou par une opération de stripping à la vapeur d’eau.
Le procédé ayant recours à un agent de couplage ayant deux fonctions méthacrylate conduit préférentiellement à la préparation de copolymère couplé à 2 branches, alors que le procédé ayant recours à un agent de couplage ayant trois fonctions méthacrylate conduit préférentiellement à la préparation de copolymère couplé à 3 branches ou à la préparation d’un mélange contenant un copolymère couplé à 2 branches et un copolymère couplé à 3 branches.
Le procédé conforme à l’invention présente l’avantage de conduire à la préparation de copolymère couplé sans qu’il y ait de polymérisation des fonctions méthacrylates, ce qui se traduit par l’absence de la formation de polyméthacrylate tant sous la forme de polymère bloc que sous la forme d’homopolymère. Par conséquent, le copolymère couplé conforme à l’invention est obtenu sans être contaminé par du polyméthacrylate que ce soit sous la forme de copolymères blocs ou d’homopolymères.
En résumé, l’invention peut être mise en œuvre selon l’un quelconque des modes de réalisation suivants 1 à 52 :
Mode 1 : Copolymère d’un 1,3-diène et d’une oléfine, l’oléfine étant l’éthylène ou un mélange d’éthylène et d’une α-monooléfine, lequel copolymère contient plus de 50% en mole d’unité éthylène et est un copolymère couplé, les chaînes du copolymère étant reliées entre elles par un groupe contenant au moins deux motifs de formule 1 –(CH 2 -CH(CH 3 )-CO-O)- formule 1, chaque chaîne copolymère étant liée à un motif distinct de formule 1 par l’intermédiaire d’une liaison covalente entre un atome de carbone d’une unité monomère de la chaîne copolymère et l’atome de carbone du groupe méthylène du motif de formule 1.
Mode 2 : Copolymère selon le mode 1, lequel copolymère est un copolymère couplé à 2 branches ou à 3 branches.
Mode 3 : Copolymère selon le mode 1 ou 2, lequel copolymère répond à la formule 2 [P-CH 2 -CH(CH 3 )-CO-O] 2 -Z 1 formule 2 P désignant une chaîne copolymère, Z 1 représentant un groupe divalent hydrocarboné ou un groupe divalent hydrocarboné qui contient une ou plusieurs fonctions choisies parmi la fonction éther et la fonction thioéther.
Mode 4 : Copolymère selon le mode 3 dans lequel Z 1 est un alcanediyle ou un alcanediyle qui contient une ou plusieurs fonctions éther.
Mode 5 : Copolymère selon le mode 3 ou 4 dans lequel Z 1 est un alcanediyle.
Mode 6 : Copolymère selon le mode 4 ou 5 dans lequel l’alcanediyle de Z 1 contient 1 à 10 atomes de carbone.
Mode 7 : Copolymère selon l’un quelconque des modes 4 à 6 dans lequel l’alcanediyle de Z 1 est le groupe 1,2-éthanediyle, 1,1-éthanediyle, 1,3-propanediyle, 1,2-propanediyle, 1,4-butanediyle, 1,3-butanediyle, 1,5-pentanediyle, 2,2-diméthyl-1,3-propanediyle, 1,6-hexanediyle, 2,5-hexanediyle, 1,4-cyclohexanediyle ou 1,4-cyclohexanediyle diméthylène.
Mode 8 : Copolymère selon l’un quelconque des modes 3 à 7 dans lequel le groupe divalent hydrocarboné de Z 1 est en outre substitué par une ou plusieurs fonctions méthacrylate de formule CH 2 =C(CH 3 )CO-O-.
- R 3 désigne un radical choisi parmi :
ii) au moins deux émulsifiants naturels ; et
dans laquelle la composition cosmétique huile dans l'eau est physiquement stable.
Les inventeurs ont découvert que les émulsifiants naturels étaient capables de stabiliser efficacement une émulsion contenant la matière première nouvellement développée, un composé de type thiopyridinone, avec la même efficacité que les émulsifiants à base de PEG.
Les formulations cosmétiques comprenant la nouvelle association qui conviennent à une application topique sur la peau incluent les compositions à faible viscosité telles que lotion, sérum, gel, gel crème.
Le terme « naturel », tel qu’il est utilisé ici, désigne un composé ou un composant obtenu directement à partir de la terre ou du sol ou à partir de plantes ou d’animaux, via, le cas échéant, un ou plusieurs processus physiques, tels que le broyage, le raffinage, la distillation, la purification ou la filtration. Un « émulsifiant naturel » pourrait encore être soumis à un processus de synthèse. Par exemple, l’alkyl glucoside en C12-22 n’est pas extrait de plantes. Il est fabriqué de manière synthétique à partir d’alcools en C12-22 (extraits et séparés de sources naturelles) et de glucose (provenant de sources naturelles). Il est toujours considéré comme complètement « naturel » car il est composé à 100 % de composants naturels, même si le résultat final réalisé synthétiquement.
Le terme « naturel », tel qu’il est utilisé ici, est défini comme ayant plus de 80 % p/p d’éléments naturels présents dans la matière première. En général, le % de naturalité de MP est égal au poids moléculaire des portions naturelles de molécule divisées par le poids moléculaire total de la molécule. Par exemple, si l’on considère le laurate de saccharose comme exemple général, il existe deux composants pour synthétiser cette matière première : le saccharose et l’acide laurique. Le saccharose est 100 % naturel, c’est-à-dire qu’il est extrait de la canne à sucre ; par conséquent, 100 % des carbones de la molécule sont naturels. De même, l’acide laurique est 100 % naturel, car il est dérivé de noix de coco ; par conséquent, 100 % des carbones de la molécule sont donc naturels. Même si un processus de synthèse est effectué pour fabriquer du laurate de saccharose, 100 % des carbones qui composent la molécule proviennent de sources naturelles.
Des composants convenables, tels que ceux énumérés ci-dessous, peuvent être inclus ou exclus des formulations pour les compositions cosmétiques en fonction de la combinaison spécifique d’autres composants, de la forme des compositions cosmétiques et/ou de l’utilisation de la formulation (par exemple, une lotion, un sérum, un gel, etc.).
Composés de type thiopyridinone Au sens de la présente divulgation, et sauf indication contraire : un « groupe hydrocarboné saturé en C 1 -C 12 linéaire ou en C 3 -C 12 ramifié » est équivalent à un « groupe alkyle (en C 1 -C 12 ) linéaire ou (en C 3 -C 12 ) ramifié » qui correspond à un groupe hydrocarboné saturé en C 1 -C 12 linéaire ou ramifié en C 3 -C 12 , et de préférence un groupe hydrocarboné en C 1 -C 10 linéaire ou en C 3 -C 10 ramifié, de manière davantage préférée un groupe hydrocarboné en C 1 -C 6 linéaire ou en C 3 -C 6 ramifié ; préférentiellement, les groupes linéaires ou ramifiés peuvent être choisis parmi méthyle, éthyle, propyle, isopropyle, butyle, isobutyle et tert-butyle, pentyle, hexyle, heptyle, octyle, nonyle et décyle.
Plus préférentiellement, les groupes alkyles saturés linéaires ou ramifiés peuvent être choisis parmi les groupes méthyle, éthyle, propyle, isopropyle, butyle, isobutyle et tert-butyle, pentyle, hexyle, heptyle et octyle, tels que méthyle, éthyle, n-pentyle, n-nonyle, isobutyle. un groupe cyclique hydrocarboné saturé en C 3 -C 8 est un groupe cycloalkyle mono ou bicyclique contenant de 3 à 8 atomes de carbone, notamment un groupe cycloalkyle monocyclique en C5 à C7 tel que le groupe cyclohexyle, un « radical alcoxy » est un radical alkyl-oxy pour lequel le radical alkyle est un radical hydrocarboné linéaire ou ramifié en C 1 -C 16 et préférentiellement en C 1 -C 8 ; lorsque le groupe alcoxy est facultativement substitué, cela implique que le groupe alkyle est facultativement substitué comme défini ci-avant ; un groupe « aryle » représente un groupe à base de carbone, monocyclique ou bicyclique, fusionné ou non, comprenant de 5 à 12 atomes de carbone, de préférence de 6 à 10 atomes de carbone, et dans lequel au moins un cycle est aromatique ; préférentiellement, le radical aryle est un groupe phényle, biphényle, naphtyle, de manière davantage préférée un groupe phényle ; le terme « au moins un » est équivalent au terme « un ou plusieurs » ; et le terme "inclusif" pour une plage de concentrations signifie que les limites de cette plage sont incluses dans la plage définie.
Ce test montre que le potentiel de départ de l’électrode est de 3,45V vs Li + /Li, et donc bien sur le plateau de potentiel, et que l’état de charge de l’électrode est de 25%.
La composition globale du matériau d’électrode est donc Li 0, 25 FePO 4 .
1.4. Préparation d’une électrode de référence sur une grille d’aluminium
Une encre composée de 90,5% du matériau, mélange des poudres, préparé en étape 1.2. ; 5% de fibres de carbone VGCF et 4,5% de liant PVDF a été préparée dans la N-méthylpyrrolidone et enduite sur une grille d’aluminium.