Procédé de granulation d’un composé azoïque de formule générale (I) suivante : [Chem 1] (I) dans laquelle : * les radicaux R 1 , R 2 , R 3 et R 4 , identiques ou différents, sont choisis indépendamment les uns des autres parmi : - un groupement alkyle linéaire ou ramifié, éventuellement substitué par un groupement hydroxy, alkoxy ou par un atome d'halogène ; - un groupement cycloalkyle, éventuellement substitué par un groupement hydroxy, alkoxy ou par un atome d'halogène ; - un groupement aryle, éventuellement substitué par un groupement hydroxy, alkyle, alkoxy ou par un atome d'halogène ; - un groupement aralkyle, éventuellement substitué par un ou plusieurs groupe(s) alkyle, alkoxy, hydroxy ou par un ou plusieurs atomes d'halogène ; ou - au moins une des combinaisons de R 1 avec R 2 , et/ou de R 3 avec R 4 forme, avec l'atome de carbone auquel elle est (ou elles sont) reliée(s), un radical cycloalkyle ou un groupement C(O) ; * les radicaux R 5 et R 6 , identiques ou différents, sont choisis indépendamment l’un de l’autre parmi les groupements CN ou NH 2 ; ledit procédé comprenant les étapes suivantes : a) une étape de granulation par agitation d’une suspension aqueuse dudit composé azoïque, en présence d’un liant organique ; b) une éventuelle étape de récupération des granulés obtenus à l’étape a), de préférence par filtration ; et c) une éventuelle étape de séchage des granulés récupérés à l’étape b). Procédé de granulation selon la revendication 1, dans lequel on ajoute ledit liant organique dans ladite suspension aqueuse. Procédé de granulation selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le composé azoïque de formule générale (I) est choisi parmi le groupe constitué du : 2,2'-azobis(isobutyronitrile), 2,2'-azobis(2,4-diméthyl-valéronitrile), 2,2’-azobis(2-méthylhexylonitrile), 2,2’-azobis(2-cyclopropylpropionitrile), 2,2’-azobis(2-phénylpropionitrile), 2,2'-azobis(2-méthylbutyronitrile), 1,1'-azobis(1-cyclohexanecarbonitrile) et de l’azodicarbonamide ; de préférence le 2,2’-azobis(isobutyronitrile). Procédé de granulation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le liant organique est choisi parmi les acétates aliphatiques, les carbonates aliphatiques, les hydrocarbures aromatiques non halogénés, les cétones aliphatiques et les éthers aliphatiques. Procédé de granulation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le ratio massique composé azoïque/eau peut être compris entre 1/99 et 40/60, de préférence compris entre 10/90 et 25/75 ; et plus préférentiellement entre 15/85 à 25/75. Procédé de granulation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le ratio massique liant organique/composé azoïque peut être compris entre 0,2 et 0,5, de préférence entre 0,3 et 0,5, plus préférentiellement entre 0,3 et 0,4. Granulés comprenant un composé azoïque de formule générale (I) tel que défini à l’une quelconque des revendications 1 ou 3 et un liant organique tel que défini à l’une quelconque des revendications 1 ou 4. Granulés selon la revendication 7, caractérisé en ce qu’ils sont de forme sensiblement sphérique, de préférence avec un diamètre compris entre 0,5 et 5 mm. Granulés susceptibles d’être obtenus par le procédé tel que selon les revendications 1 à 6. Utilisation des granulés selon l’une quelconque des revendications 7 à 9, en tant qu’agents gonflants, initiateurs de réactions de polymérisation mettant en œuvre des radicaux libres, ou encore en tant qu’intermédiaires de synthèse, notamment dans la préparation de composés pharmaceutiques ou agrochimiques.