INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Habituellement, le comprimé de filtre humide est séché relativement lentement dans des fours, ou des dispositifs de séchage rotatifs. De la silice produite de cette manière est généralement considérée comme difficile à disperser dans du caoutchouc. Un processus de séchage en variante implique un chauffage rapide jusqu’à des températures élevées pendant une courte période de temps, par exemple dans un dispositif de séchage par pulvérisation. De la silice précipitée produite à l’aide de ce processus de séchage en variante confère généralement une meilleure aptitude à la dispersion dans du caoutchouc. Il est enseigné que pendant un séchage habituel, une combinaison de forces capillaires élevées exercée par de minces couches d’eau et de réactions chimiques entre des groupes silanol sur des particules adjacentes, mène à des agglomérats compacts ayant de fortes liaisons entre des particules. La réaction chimique la plus importante est une condensation, menant à des liaisons de siloxane. Cette réaction est accélérée par de la chaleur et par l'élimination d’eau. Les fortes liaisons qui sont formées entre des particules ne peuvent pas être rompues facilement pendant un mélange de caoutchouc, et ainsi une dispersion a tendance à être pauvre. Pendant le processus de séchage rapide, le temps de séjour des particules à une température élevée est beaucoup plus court, fournissant moins de temps pour un réagencement ou un compactage de particules et moins de réactions de condensation. Ceci mène à un nombre inférieur de liaisons ou de contacts forts entre des particules de silice, et par conséquent à une meilleure dispersion de caoutchouc. Cependant, il n’est pas enseigné qu’une liaison particule de silice-particule est complètement éliminée dans le processus de séchage rapide, mais seulement réduite par rapport au processus habituel.
Il pourrait être bénéfique d’utiliser de la silice jamais séchée (par exemple, suspension ou comprimé) dans l’option de fabrication intégrée, et ainsi d’éviter ou de réduire les processus de séchage de silice habituels et d’incorporer une charge humide de silice dans l’élastomère solide. Des avantages d’une telle opération de fabrication à plusieurs unités incluent ceux énumérés ici, conjointement avec l’obtention d’un composite de silice-élastomère de qualité supérieure, un processus de fabrication personnalisé et simplifié pour produire des composites à partir de silice jamais séchée, et des économies de coût importantes.
Avec de telles opération de fabrication intégrée à plusieurs unités, la charge jamais séchée peut être fabriquée et peut être utilisée immédiatement ou après quelques heures ou jours de fabrication dans les opérations de mélange d’élastomères. La charge jamais séchée peut être transportée par une ligne de convoyeur, des bacs, un rail, un chariot, ou d’autres moyens vers les opérations de mélange d’élastomères. La charge jamais séchée peut être dans un état de comprimé ou de pâte, un état fluidifié ou sous forme de pastilles. A l’aide d’un tel processus, la charge peut être fabriquée dans l’installation de charge puis transportée ou convoyée vers une installation d’élastomère adjacente où des matériaux élastomères sont synthétisés, purifiés, mélangés ou traités d’une autre manière en un élastomère solide souhaité pour utilisation dans un ou plusieurs des processus de la présente option de fabrication intégrée telle que décrite ici et, comme option, l’installation d’élastomère peut en outre procéder pour prendre le composite formé et effectuer des étapes supplémentaires incluant, mais sans s’y limiter, la préparation d’un vulcanisat, et la formation de pneumatiques ou d’un ou plusieurs composants de pneumatique ou d’autres articles qui comprennent le présent vulcanisat ou composite.
Puisque le processus de fabrication intégrée utilise une charge humide, l’aptitude à utiliser une charge jamais séchée telle que du noir de carbone jamais séché ou de la silice jamais séchée ou un(e) autre fibre, particule ou matériau de renforcement élastomère jamais séché(e), et des combinaisons de ceux-ci, peut potentiellement créer un fonctionnement plus efficace et peut permettre un type de fonctionnement clé en main. L’utilisation d’une quelconque charge jamais séchée est possible dans de tels processus intégrés tels que décrits ici.
Un exemple d’un procédé utilisant une opération de fabrication intégrée peut impliquer de fabriquer d'une charge dans une installation de fabrication de charge, par un processus dans lequel un produit final qui est une charge humide comprend une charge et un liquide présent en une quantité d’au moins 15 % en poids sur la base du poids total de la charge humide ; de transporter ladite charge humide jusqu'au moins un mélangeur ; de charger ledit au moins un mélangeur avec au moins un élastomère solide et ladite charge humide ; dans lequel le au moins un mélangeur a au moins un moyen de commande de température ; dans une ou plusieurs étapes de mélange, de mélanger le au moins un élastomère solide et la charge humide pour former un mélange, et dans au moins une desdites étapes de mélange, d'effectuer ledit mélange à des températures de mélangeur commandées par au moins un moyen de commande de température, et d'éliminer au moins une partie du liquide à partir du mélange par évaporation ; et d'évacuer, à partir du au moins un mélangeur, le composite comprenant la charge dispersée dans l'élastomère à un niveau de charge d'au moins 20 phr avec une perte de rendement de charge de pas plus de 10 %, dans lequel le composite a une teneur en liquide de pas plus de 20 % en poids sur une base de poids total dudit composite.
Concernant l'opération de fabrication intégrée, le procédé peut comprendre en outre un ou plusieurs quelconques des modes de réalisation suivants : la charge humide est une charge jamais séchée ; l'installation de fabrication de charge est une installation de fabrication de noir de carbone, et ladite charge humide est du noir de carbone jamais séché ; l'installation de fabrication de charge est une installation de fabrication de silice précipitée, et ladite charge humide est de la silice précipitée jamais séchée ; l'installation de fabrication de charge est une installation de fabrication de noir de carbone traité au silicium ; comprenant en outre la préparation d'un vulcanisat comprenant le composite élastomère, et facultativement la formation d’articles qui comprennent le vulcanisat ou le composite élastomère ;
Concernant l'opération de fabrication intégrée, le procédé peut comprendre en outre un ou plusieurs quelconques des paramètres suivants pendant le procédé : le au moins un moyen de commande de température est réglé à une température, T z , de 65°C ou plus pendant ledit mélange ; et/ou pendant ledit mélange, les un ou plusieurs rotors fonctionnent, pendant au moins 50 % du temps de mélange, à une vitesse de pointe d'au moins 0,6 m/s ; et/ou un niveau de charge d’un mélangeur avec au moins un élastomère solide comprenant au moins 50 % en poids de caoutchouc naturel et une charge humide où un taux de remplissage, sur une base de poids sec, du au moins un élastomère solide et de la charge humide n'est pas supérieur à 68 % ; et/ou une réalisation dudit mélange à des températures de mélangeur commandées par au moins un moyen de commande de température et une application d’une puissance spécifique moyenne d'au moins 2,5 kW/kg lors du temps de mélange ; et/ou le mélange est une étape de mélange continu et le chargement comprend le chargement d'un écoulement continu d'au moins un élastomère solide et d'une charge humide vers un mélangeur continu ; et/ou un deuxième mélangeur pour obtenir le composite, où le deuxième mélangeur est mis en œuvre sous au moins une des conditions suivantes : (i) une pression de piston plongeur de 5 psi ou moins ; (ii) un piston plongeur élevé jusqu'au moins 75 % de son niveau le plus haut ; (iii) un piston plongeur actionné en mode flottant ; (iv) un piston plongeur positionné de telle sorte qu'il ne vient sensiblement pas en contact avec le mélange ; (v) le mélangeur est exempt de piston plongeur ; et (vi) un taux de remplissage du mélange est dans la plage de 25 % à 70 % ; et/ou les un ou plusieurs rotors fonctionnent, pendant au moins 50 % du temps de mélange, à une vitesse de pointe d'au moins 0,5 m/s, en ayant pour résultat une énergie spécifique totale résultant d'au moins 1 500 kJ/kg de composite, et où la charge humide est une charge particulaire humide ; et/ou un ajout facultatif d’au moins un additif choisi parmi des antidégradants et des agents de couplage pendant ledit chargement (a) ou ledit mélange (b), et un ajout facultatif d’un ou plusieurs produits chimiques de caoutchouc après que le mélangeur ait atteint une température de 120°C ou plus.
La description préalable des quantités, des types de charges, et autres paramètres s’applique également ici (par exemple, divers exemples et plages pour le chargement ont été fournis précédemment et s’appliquent ici également).
Types de charge
La charge humide qui est utilisée dans l’un quelconque des procédés décrits ici peut être un matériau solide, par exemple un matériau en vrac solide, sous la forme d’une poudre, d’une pâte, d’une pastille ou d’un comprimé. Dans les procédés, la charge humide peut être dispersée dans l’élastomère à un niveau de charge dans la plage de 1 phr à 100 phr sur une base de poids sec, ou un niveau de charge dans la plage de 20 phr à 250 phr, de 20 phr à 200 phr, par exemple de 20 phr à 180 phr, de 20 phr à 150 phr, de 20 phr à 120 phr, ou de 20 phr à 100 phr, de même que d’autres plages décrites ici.
Dans l’un quelconque des procédés décrits ici, une charge humide, comme du noir de carbone, de la silice humide, ou du noir de carbone humide traité au silicium (décrits plus en détail ici), peut être décrite par rapport à une teneur en liquide déterminée en fonction de son nombre d’absorption d’huile (OAN). Une charge humide comme du noir de carbone humide qui peut être utilisée ici peut satisfaire l’équation : k* OAN/(100+OAN) * 100, où k est dans la plage de 0,3 à 1,1, ou de 0,5 à 1,05, ou de 0,6 à 1,1, ou de 0,95 à 1, ou de 0,95 à 1,1, ou de 1,0 à 1,1.
Comme exemple plus spécifique, une telle charge humide ayant ce type de forme « humide » en tant que solide peut contenir, par exemple jusqu’à 80 % en poids de liquide (par exemple, de l’eau et/ou un autre liquide aqueux) sur la base du poids total de la charge humide. La charge humide peut avoir une teneur en liquide (par exemple, teneur en eau) de 80 % en poids ou moins, comme de 70 % au moins, 60 % ou moins, 50 % ou moins, 40 % ou moins, 30 % ou moins, comme d'environ 15 % à environ 80 %, en poids, d'environ 20 % à environ 80 %, d'environ 25 % à environ 80 %, d'environ 30 % à environ 80 %, d'environ 35 % à environ 80 %, d'environ 40 % à environ 80 %, d'environ 15 % en poids à environ 70 %, d'environ 20 % en poids à environ 70 %, d'environ 25 % à 70 %, d'environ 30 % à 70 %, d'environ 35 % à environ 80 %, d'environ 40 % à 70 %, d'environ 15 % en poids à environ 65 %, d'environ 20 % à environ 65 %, d'environ 25 % à environ 65 %, d'environ 30 % en poids à environ 65 %, d'environ 35 % à environ 65 %, d'environ 40 % à environ 65 %, d'environ 15 % à environ 60 %, d'environ 20 % à environ 60 %, d'environ 25 % à environ 60 %, d'environ 30 % à environ 60 %, d'environ 35 % à environ 60 %, ou d'environ 40 % à 60 % en poids par rapport au poids total de la charge, ou de quelconques autres plages par rapport à ces différentes valeurs données ici. La charge humide peut avoir une teneur en liquide en une quantité d’au moins 30 % en poids (sur la base du poids de la charge), ou d’au moins 40 % en poids, ou de 20 % à 80 % en poids.
Comme exemple plus spécifique, un noir de carbone humide peut avoir une teneur en liquide dans la plage d’environ 20 % à environ 70 % en poids, par rapport au poids total du noir de carbone humide, par exemple d’environ 25 % à environ 70 %, d'environ 30 % à environ 70 %, d'environ 35 % à environ 70 %, d'environ 40 % à environ 70 %, d'environ 45 % à environ 70 %, d'environ 50 % à environ 70 %, d'environ 20 % à environ 65 % en poids.
La charge qui est humidifiée peut être toute charge habituelle utilisée avec des élastomères comme des charges de renforcement incluant, mais sans s'y limiter, du noir de carbone, de la silice, une charge comprenant du noir de carbone, une charge comprenant de la silice, et/ou toutes combinaisons de ceux-ci. La charge peut être particulaire ou fibreuse ou analogue à une plaque, par exemple une charge particulaire humide. Par exemple, une charge particulaire est constituée de corps discrets. De telles charges peuvent souvent avoir un rapport d’aspect (par exemple, longueur sur diamètre) de 3:1 ou moins, ou de 2:1 ou moins, ou de 1,5:1 ou moins. Des charges fibreuses peuvent avoir un rapport d’aspect de, par exemple, 2:1 ou plus, 3:1 ou plus, 4:1 ou plus, ou plus élevé. Typiquement, des charges utilisées pour renforcer des élastomères ont des dimensions qui sont microscopiques (par exemple, centaines de microns ou moins) ou nanoscalaires (par exemple, moins de 1 micron). Dans le cas du noir de carbone, les corps discrets de noir de carbone particulaire font référence aux agrégats ou agglomérats formés à partir de particules primaires, et non aux particules primaires elles-mêmes. Dans d’autres modes de réalisation, la charge peut avoir une structure analogue à une plaque, comme des graphènes et des oxydes de graphène réduits.
La charge peut être traitée chimiquement (par exemple, du noir de carbone traité chimiquement, de la silice traitée chimiquement, du noir de carbone traité au silicium) et/ou modifiée chimiquement. La charge peut être ou inclure du noir de carbone ayant un ou des groupe(s) organique(s) attaché(s). La charge peut avoir un ou plusieurs revêtements présents dans la charge (par exemple, des matériaux revêtus de silicium, un matériau revêtu de silice, un matériau revêtu de carbone). La charge peut être oxydée et/ou avoir d’autres traitements de surface. La charge peut comprendre au moins un matériau qui est choisi parmi des matériaux carbonés, du noir de carbone, de la silice, de la nanocellulose, de la lignine, des argiles, des nanoargiles, des oxydes de métal, des carbonates de métal, du carbone de pyrolyse, du carbone recyclé, du noir de carbone récupéré (par exemple, comme défini dans ASTM-D8178-19), du rCB, des graphènes, des oxydes de graphène, de l’oxyde de graphène réduit (par exemple, des vers d'oxyde de graphène réduit comme décrit dans la publication PCT No. WO 2019/070 514A1, ou des granules d’oxyde de graphène réduit densifiés comme décrit dans la demande provisoire US No. 62/857,296 déposée le 5 juin 2019, dont les descriptions sont incorporées ici en référence), des nanotubes de carbone, des nanotubes de carbone à paroi unique, des nanotubes de carbone à parois multiples, ou des combinaisons de ceux-ci, ou des matériaux revêtus correspondants ou des matériaux traités chimiquement de ceux-ci (par exemple, du noir de carbone traité chimiquement). Il n’existe pas de limite par rapport au type de silice, de noir de carbone, ou d'autre charge qui peuvent être utilisés. Plus de détails concernant la charge sont fournis ici dans d'autres sections.
La charge peut être ou inclure un mélange de noir de carbone et de silice selon tout rapport pondéral, comme un rapport pondéral dans la plage de 1:99 à 99:1 ou de 25:75 à 75:25 ou de 45:55 à 55:45. Comme option, un mélange de noir de carbone et d'au moins une autre charge (par exemple, de la silice et/ou du noir de carbone traité au silicium) peut contenir au moins 1 % en poids de noir de carbone (c’est-à-dire pas plus de 99 % en poids de silice, au moins 5 % en poids de noir de carbone, au moins 10 % en poids de noir de carbone, au moins 20 % en poids de noir de carbone, au moins 30 % en poids de noir de carbone, au moins 50 % en poids de noir de carbone, au moins 66 % en poids de noir de carbone, au moins 75 % en poids de noir de carbone, au moins 90 % en poids de noir de carbone, au moins 95 % en poids de noir de carbone, ou au moins 99 % en poids de noir de carbone (c’est à dire pas plus de 1 % en poids de silice), des valeurs de % en poids étant sur une base de poids total du mélange sur une base sèche. La charge peut être un mélange d’au moins deux charges, comme celles choisies parmi du noir de carbone, de la silice et du noir de carbone traité au silicium.
Comme option, un mélange de silice et au moins une autre charge (par exemple, du noir de carbone et/ou du noir de carbone traité au silicium) peut contenir au moins 1 % en poids de silice (c’est-à-dire pas plus de 99 % en poids de noir de carbone), au moins 5 % en poids de silice, au moins 10 % en poids de silice, au moins 20 % en poids de silice, au moins 30 % en poids de silice, au moins 50 % en poids de silice, au moins 66 % en poids de silice, au moins 75 % en poids de silice, au moins 90 % en poids de silice, au moins 95 % en poids de silice, ou au moins 98 % en poids de silice ou au moins 99 % en poids de silice (c’est-à-dire pas plus de 1 % en poids de noir de carbone ou de toute autre charge) ou au moins 99,8 % en poids de silice, où des valeurs de % en poids sont sur une base de poids total du mélange sur une base sèche.
Comme option, le mélange peut comporter en outre une ou plusieurs charges non humidifiées (par exemple, une quelconque des charges qui ne sont pas humidifiées telles que décrites ici, comme une charge sèche, comme une charge n’ayant pas plus de 10 % en poids de liquide). Lorsque la charge non humidifiée est présente, la quantité totale de charge peut être telle qu’au moins 10 % en poids, au moins 20 % en poids, au moins30 % en poids, au moins 40 % en poids, au moins 50 % en poids ou au moins 60 % en poids, ou au moins 70 % en poids ou au moins 80 % en poids, ou au moins 90 % en poids ou au moins 95 % en poids de la charge sont une charge humide, comme d’environ 10 % en poids à 99,5 % en poids, d'environ 20 % en poids à 99,5 % en poids, d'environ 30 % en poids à 99,5 % en poids, d'environ 40 % en poids à 99,5 % en poids, d'environ 50 % en poids à 99,5 % en poids, ou d'environ 50 % en poids à 99 % en poids, de 60 % en poids à 99 % en poids, ou de 70 % en poids à 99 % en poids ou de 80 % en poids à 99 % en poids de la quantité total de la charge peuvent être une charge humide, le reste de la charge étant dans un état non humidifié ou n’étant pas considéré comme une charge humide.
La quantité de charge (par exemple, charge humide seule ou charge humide avec une autre charge) qui est chargée dans le mélange peut être ciblée (sur une base de poids sec) pour être dans une plage de 1 phr à 200 phr, de 1 phr à 150 phr, de 1 phr à 100 phr, ou de 30 phr à 150 phr, comme d’environ 5 phr à 100 phr, de 10 phr à 100 phr,de 20 phr à 100 phr,de 30 phr à 100 phr,de 40 phr à 100 phr,de 50 phr à 100 phr,de ou 5 phr à 70 phr, de 10 phr à 70 phr, de 20 phr à 70 phr, de 30 phr à 70 phr, de 35 phr à 70 phr, de 40 phr à 70 phr, de 5 phr à 65 phr, de 10 phr à 65 phr, de 20 phr à 65 phr, de 30 phr à 65 phr, de 35 phr à 65 phr, de 40 phr à 65 phr, de 5 phr à 60 phr, de 10 phr à 60 phr, de 20 phr à 60 phr, de 30 phr à 60 phr, de 35 phr à 60 phr, de 40 phr à 60 phr, de 5 phr à 50 phr, ou d’autres quantités à l’intérieur ou à l’extérieur d’une ou plusieurs de ces plages. D’autres plages incluent d’environ 15 phr à environ 180 phr, d’environ 20 phr à environ 200 phr, d’environ 20 phr à environ 180 phr, d’environ 20 phr à environ 150 phr, d’environ 20 phr à environ 100 phr, d’environ 25 phr à environ 80 phr, d’environ 30 phr à environ 150 phr, d’environ 35 phr à environ 115 phr, d’environ 35 phr à environ 100 phr, d’environ 40 phr à environ 100 phr, d’environ 40 phr à environ 90 phr, d’environ 40 phr à environ 80 phr, d’environ 29 phr à environ 175 phr, d’environ 40 phr à environ 110 phr, d’environ 50 phr à environ 175 phr, d’environ 60 phr à environ 175 phr, et analogues. La charge peut être toute charge décrite ici, comme du noir de carbone, de la silice ou du noir de carbone traité au silicium, seule ou avec une ou plusieurs autres charges. Les quantités de phr ci-dessus peuvent également s’appliquer à une charge dispersée dans l’élastomère (niveau de charge de la charge).
Pour des graphènes, des oxydes de graphène, de l’oxyde de graphène réduit, des nanotubes de carbone, des nanotubes de carbone à paroi unique, des nanotubes de carbone à parois multiples, ces charges peuvent être dispersées dans l’élastomère à un niveau de charge dans la plage de 1 phr à 100 phr, par exemple, de 1 phr à 50 phr, de 1 phr à 25 phr, de 1 phr à 20 phr, ou de 1 phr à 10 phr. Lors d’une combinaison avec d’autres charges, comme du noir de carbone, les graphènes, les oxydes de graphène, oxyde de graphène réduit, nanotubes de carbone, nanotubes de carbone à paroi unique, et nanotubes de carbone à parois multiples peuvent être dispersés dans l’élastomère à un niveau de charge dans la plage de 0,5 phr à 99 phr, par exemple, de 0,5 phr à 50 phr, de 0,5 phr à 25 phr, de 0,5 phr à 20 phr, or de 0,5 phr à 10 phr. Dans de telles combinaisons, les graphènes, les oxydes de graphène, l’oxyde de graphène réduit, les nanotubes de carbone, les nanotubes de carbone à paroi unique, et les nanotubes de carbone à parois multiples peuvent être présents en une quantité d’au moins 1 %, d’au moins 2 %, d’au moins 5 %, d’au moins 10 %, d’au moins 15 %, d’au moins 20 %, d’au moins 30 %, d’au moins 40 %, ou d’au moins 50 % en poids de la quantité totale de charge dispersée dans l’élastomère. Dans certains cas, par exemple pour des graphènes, des oxydes de graphène, de l’oxyde de graphène réduit (par exemple, des vers d’oxyde de graphène réduit ou des granules d’oxyde de graphène réduit densifiés), des nanotubes de carbone, des nanotubes de carbone à paroi unique, des nanotubes de carbone à parois multiples, le niveau de charge de ces charges dans la charge totale est bien inférieur, leur niveau de charge dans le composite peut être dans la plage de 0,01 phr à10 phr, de 0,1 à 5 phr, de 0,1 à 2 phr.
Par exemple, pour des élastomères dilués à l’huile ou des formulations avec de l’huile ajoutée, les niveaux de charge de la charge sont typiquement supérieurs et peuvent être dans la plage de 20 phr à 250phr, de 50 phr à 250 phr, de 70 phr à 250 phr, de 60 phr à 150 phr.
Le noir de carbone peut être du noir de carbone non traité ou du noir de carbone traité ou un mélange de ceux-ci. La charge peut être ou inclure du noir de carbone sous la forme de pastilles, de poudre en flocons, de granules, et/ou d’agglomérats. Du noir de carbone humide peut être formé en pastilles, granules, ou agglomérats, par exemple, dans un dispositif de pastillage, un lit fluidifié ou un autre équipement pour réaliser la charge humide.
Le noir de carbone humide peut être un ou plusieurs des suivants :
- du noir de carbone jamais séché ; et/ou
- des pastilles de noir de carbone jamais séchées ; et/ou
- des pastilles de noir de carbone séchées qui ont été réhumidifiées, comme avec de l’eau dans un dispositif de pastillage ; et/ou
- des pastilles de noir de carbone séchées qui ont été broyées puis réhumidifiées avec de l’eau dans un dispositif de pastillage ; et/ou
- des pastilles de noir de carbone séchées combinées avec de l’eau ; et/ou
- de la poudre en flocons, des granules, ou des agglomérats combinés avec de l’eau.