INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Par un test d'élément de plasma à couplage inductif (ICP), les teneurs en Li 2 O et Ca dans le minerai brut de minerai argileux de lithium avant l'enrichissement en lithium étaient de 0,22 % et 13,26 %, respectivement. Après enrichissement en lithium, la teneur en Li 2 O dans les concentrés de lithium de séparation magnétique était de 1,53 %, un taux de récupération de Li 2 O était de 77,02 % et une teneur en Ca était de 2,69 %. La teneur en Li 2 O dans les résidus de séparation magnétique était de 0,06 %.
On utilise séparément des cuves réactionnelles de 500 L en tant que cuve réactionnelle primaire, cuve réactionnelle secondaire et cuve réactionnelle tertiaire, chacune utilisant 100 L d'eau pure en tant que liquide de fond. On maintient l'agitation à 300 t/min. Après avoir chauffé à 70°C le liquide de fond de la cuve réactionnelle primaire, on introduit la solution métallique et l'eau pure dans la cuve réactionnelle primaire selon un écoulement à co-courant à un rapport des débits de 4/1, et on maintient le pH de façon stable à environ 1,50 pour obtenir une bouillie blanche.
Quand le niveau de liquide de la bouillie dans la première cuve réactionnelle a atteint 400 L, la bouillie se déverse de la cuve réactionnelle primaire à la cuve réactionnelle secondaire, on maintient l'agitation dans la cuve réactionnelle secondaire tout le temps, et on chauffe à 92°C le liquide de fond de la cuve réactionnelle secondaire. La bouillie dans la cuve réactionnelle secondaire atteint un orifice de déversement et se déverse par celui-ci et on l'envoie par pompage vers un extracteur de solides par l'intermédiaire d'une pompe à diaphragme. On renvoie la bouillie après concentration vers la cuve réactionnelle primaire par l'intermédiaire d'un tuyau de renvoi. Par l'extraction cyclique de solides au moyen de l'extracteur de solides, des cristaux de phosphate de fer croissent jusqu'à environ 13 µm et ont une morphologie sphéroïdale. Après que la teneur en solides de la cuve réactionnelle primaire a atteint environ 300 g/L, on arrête l'extracteur de solides, et on stoppe l'extraction cyclique de solides dans la première cuve réactionnelle.
On stoppe l'écoulement à co-courant de l'eau pure, on injecte la solution métallique au fond de la cuve réactionnelle primaire au débit d'origine, le déversement entre la cuve réactionnelle secondaire et la cuve réactionnelle tertiaire commence, et on chauffe à 92°C le fond de la cuve réactionnelle tertiaire.
Après que la bouillie dans la cuve réactionnelle tertiaire a atteint un orifice de déversement, la bouillie se déverse dans un réservoir de transfert. Après qu'une quantité de traitement d'un filtre presse a été atteinte, on filtre sous pression la bouillie finale et on la lave, on la sèche à 100°C, on la calcine pendant 2 h à 200°C et on la calcine et déshydrate pendant 1 h à 750°C pour obtenir 700 kg de phosphate de fer anhydre ayant une teneur en impuretés 0,2 %.
Exemple 5 On injecte 7,5 m 3 d'eau pure dans un réservoir de préparation de 10 m 3 , et on ajoute sous agitation 973 kg de sulfate de fer(III) et 780 kg de dihydrogénophosphate de sodium. Après dissolution complète, on ajoute 375 kg de solution d'acide phosphorique à une concentration de 85 % pour préparer une solution métallique ayant un rapport Fe/P de 1/2, les teneurs en Fe et P dans la solution métallique étant de 36,33 g/L et 40,38 g/L respectivement.
On utilise séparément des cuves réactionnelles de 500 L en tant que cuve réactionnelle primaire, cuve réactionnelle secondaire et cuve réactionnelle tertiaire, chacune utilisant 100 L d'eau pure en tant que liquide de fond. On maintient l'agitation à 300 t/min. Après avoir chauffé à 90°C le liquide de fond, on introduit la solution métallique et l'eau pure dans la cuve réactionnelle primaire selon un écoulement à co- courant à un rapport des débits de 3/1, et on maintient le pH de façon stable à environ 1,80 pour obtenir une bouillie blanche.
Quand le niveau de liquide de la bouillie dans la première cuve réactionnelle a atteint 400 L, la bouillie se déverse de la cuve réactionnelle primaire à la cuve réactionnelle secondaire, on maintient l'agitation dans la cuve réactionnelle secondaire tout le temps, et on chauffe à 95°C le liquide de fond de la cuve réactionnelle secondaire. La bouillie dans la cuve réactionnelle secondaire atteint un orifice de déversement et se déverse par celui-ci et on l'envoie par pompage vers un extracteur de solides par l'intermédiaire d'une pompe à diaphragme. On renvoie la bouillie après concentration vers la cuve réactionnelle primaire par l'intermédiaire d'un tuyau de renvoi. Par l'extraction cyclique de solides au moyen de l'extracteur de solides, des cristaux de phosphate de fer croissent jusqu'à environ 13 µm et ont une morphologie sphéroïdale. Après que la teneur en solides de la cuve réactionnelle primaire a atteint environ 300 g/L, on arrête l'extracteur de solides, et on stoppe l'extraction cyclique de solides dans la première cuve réactionnelle.
On stoppe l'écoulement à co-courant de l'eau pure, on injecte la solution métallique au fond de la cuve réactionnelle primaire au débit d'origine, le déversement entre la cuve réactionnelle secondaire et la cuve réactionnelle tertiaire commence, et on chauffe à 90°C le fond de la cuve réactionnelle tertiaire.
Après que la bouillie dans la cuve réactionnelle tertiaire a atteint un orifice de déversement, la bouillie se déverse dans un réservoir de transfert. Après qu'une quantité de traitement d'un filtre presse a été atteinte, on filtre sous pression la bouillie finale et on la lave, on la sèche à 100°C, on la calcine pendant 2 h à 350°C et on la calcine et déshydrate pendant 2,5 h à 500°C pour obtenir 700 kg de phosphate de fer anhydre ayant une teneur en impuretés 0,2 %.
On teste ci-dessous les performances des microémulsions solides des Exemples 1 à 5 préparées par utilisation du procédé de préparation du présent exposé.
Le Tableau 1 montre les résultats de divers indicateurs physiques et chimiques des phosphates de fer produits préparés dans les Exemples 1 à 5. Pour des détails, voir le Tableau 1 ci-dessous.
[Table 1] Tableau 1 - Résultats d'indicateurs physiques et chimiques de phosphate de fer anhydre dans les Exemples 1 à 5 et d'indicateurs de phosphate de fer disponible dans le commerce Groupe Indicateur physique et chimique Exemple 1 Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Exemple 5 Disponible dans le commerce Fe (% pds) 36,58 36,46 36,51 36,55 36,44 36,70 ± 0,30 P (% pds) 20,91 20,92 20,84 20,92 20,97 20,80 ± 0,30 Fe/P 0,970 0,966 0,971 0,969 0,965 0,975 ± 0,010 D10 (µm) 9,67 10,93 8,40 8,76 8,98 15,0 µm D50 (µm) 14,90 18,08 12,66 13,11 13,05 20,0 µm D90 (µm) 23,20 34,42 18,41 21,35 20,59 45,0 µm (D90-D10)/D50 0,91 1,30 0,79 0,96 0,89 3,0 BET (m 2 /g) 5,66 4,53 6,15 7,14 5,99 4-10 TD (g/cm 3 ) 1,52 1,61 1,46 1,42 1,51 > 0,65 S (ppm) 151 230 211 211 32 300 Cu (ppm) 9 11 9 8 1 20 Zn (ppm) 11 10 15 9 2 20 Corps étrangers magnétiques 0,14 0,11 0,17 0,05 0,12 0,50
On transforme du phosphate de fer anhydre préparé dans les Exemples 1 à 5 et du phosphate de fer disponible dans le commerce en phosphate de fer lithié conformément à un procédé conventionnel dans les mêmes conditions, et on détecte la masse volumique après tassement et d'autres propriétés électriques du phosphate de fer lithié préparé. Les résultats sont présentés dans le Tableau 2 qui suit.
[Table 2] Tableau 2 - Masse volumique après tassement et propriétés électriques du phosphate de fer lithié Propriété Groupe Masse volumique après tassement (g/cm 3 ) Capacité de charge initiale (mAh/g) à 0,1C Capacité de décharge initiale (mAh/g) à 0,1C Efficacité de décharge Exemple 1 2,45 161,5 160,5 99,38 Exemple 2 2,42 160,1 158,9 99,00 Exemple 3 2,40 161,0 159,1 98,82 Exemple 4 2,43 160,5 158,8 98,94 Exemple 5 2,41 160,8 159,0 98,81 Disponible dans le commerce 2,39 160,5 158,5 98,75
D'après les Tableaux 1 et 2 et les Figures 2 à 6, on peut voir que la masse volumique après tassement et les propriétés électriques de la poudre de phosphate de fer lithié préparée à partir de phosphate de fer anhydre synthétisé dans les Exemples 1 à 5 sont proches de celles du phosphate de fer disponible dans le commerce, ce qui indique que le phosphate de fer synthétisé dans le présent exposé est conforme aux normes établies d'une batterie au phosphate de fer lithié en ce qui concerne le phosphate de fer anhydre, telles que les capacités de charge et de décharge initiales et l'efficacité de décharge peuvent être mieux assurées quand du phosphate de fer est utilisé pour préparer la batterie au phosphate de fer lithié.
Les exemples ci-dessus constituent uniquement plusieurs modes de réalisation du présent exposé, et leur description spécifique et détaillée ne peut pas être interprétée comme limitant la portée du présent exposé. Il convient de noter que les personnes ayant une connaissance ordinaire de la technique peuvent effectuer un certain nombre de variantes et d'améliorations sans s'écarter du concept du présent exposé, et ces variantes et améliorations rentrent à l'intérieur de la portée du présent exposé. Par conséquent, la portée du présent exposé est définie par les revendications annexées.
Les batteries lithium-ion comportent également un séparateur disposé entre la cathode et l’anode. Les séparateurs doivent à la fois présenter de faibles épaisseurs, une tenue mécanique et en température suffisante, une bonne résistance électrochimique aux voltages auxquels ils sont exposés, une affinité optimale pour l’électrolyte et plus généralement permettre une excellente conductivité ionique. Le poly(fluorure de vinylidène) (PVDF) et ses dérivés présentent un intérêt comme revêtement de séparateur en polyoléfine, pour leur stabilité électrochimique, et pour leur constante diélectrique élevée qui favorise la dissociation des ions et donc la conductivité. On connait par US 2015/0155539 des séparateurs à base de copolymères de PVDF sur lesquels sont greffés des chaines latérales incluant des motifs hydrophiles.
Il existe toujours un besoin pour développer de nouveaux revêtements pour séparateurs qui soient mis en œuvre facilement et qui présentent un bon compromis entre l’adhésion à sec, l’adhésion à l’état humide, la conductivité ionique et la stabilité à la chaleur. Il existe également un besoin pour de nouveaux liants pour cathode présentant une meilleure adhésion.
L’invention a donc pour but de remédier à au moins un des inconvénients de l’art antérieur.
Selon un premier aspect, la présente invention fournit une composition comprenant un polymère P1 comprenant des motifs monomériques issus du fluorure de vinylidène et un polymère P2 comprenant des motifs monomériques issus d’un monomère de formule R 1 R 2 C=C(R 3 )C(O)R dans laquelle les substituants R 1 , R 2 et R 3 sont indépendamment les uns des autres sélectionnés parmi le groupe consistant en H et C 1 -C 5 alkyle ; R est sélectionné parmi le groupe consistant en –NHC(CH 3 ) 2 CH 2 C(O)CH 3 ou –OR’ avec R’ sélectionné parmi le groupe consistant en H et C 1 -C 18 alkyle optionnellement substitué par un ou plusieurs groupement(s) –OH ou un hétérocycle à cinq ou six chainons comprenant au moins un atome d’azote dans sa chaine cyclique, caractérisée en ce qu’au moins 5% dudit polymère P2 est intimement mélangé audit polymère P1 .
La présente invention fournit une composition ayant un bon compromis entre différentes propriétés telles que l’adhésion, la conductivité et la stabilité thermique lorsque celle-ci est utilisée dans la mise en œuvre de compositions pour séparateur ou de liant pour cathode. En particulier, l’obtention d’une composition dans laquelle au moins 5% dudit polymère P2 est intimement mélangé audit polymère P1 permet d’aboutir aux propriétés visées.
Selon un mode de réalisation préféré, le ratio massique P1 / P2 varie de 95/5 à 5/95, avantageusement de 95/5 à 25/75, de préférence de 95/5 à 40/60, en particulier de 95/5 à 50/50.
Selon un mode de réalisation préféré, ledit polymère P1 est sélectionné parmi le groupe consistant en les homopolymères de fluorure de vinylidène et des copolymères à base de fluorure de vinylidène et d’au moins un comonomère compatible avec le fluorure de vinylidène.
Selon un mode de réalisation préféré, ledit polymère P2 contient des motifs monomériques issus d’un monomère sélectionné parmi le groupe consistant en l'acrylate de méthyle, l'acrylate d'éthyle, l'acrylate de propyle, l'acrylate de n-butyle, l'acrylate d'isobutyle, l’acrylate de t-butyle, l’acrylate de n-dodécyle, l'acrylate d'amyle, l'acrylate d'isoamyle, l'acrylate d'hexyle, l'acrylate de 2-éthylhexyle, l'acrylamide de diacétone, l'acrylate de lauryle, l’acrylate de n-octyle, le methacrylate d’hydroxypropyle, l’acrylate d’hydroxybutyle, l’acide acrylique de méthyle, le méthacrylate de méthyle, le méthacrylate d'éthyle, le méthacrylate de propyle, le méthacrylate de n-butyle, le méthacrylate d'isobutyle, le méthacrylate de t-butyle, le méthacrylate de n-dodécyle, le méthacrylate d'amyle, le méthacrylate d'isoamyle, le méthacrylate d'hexyle, le méthacrylate de 2-éthylhexyle, le méthacrylate de lauryle, le méthacrylate de n-octyle, le méthacrylate d’ureido et les mélanges de ceux-ci.
Selon un mode de réalisation préféré, ladite composition est sous la forme d’un latex.
Selon un mode de réalisation préféré, ladite composition comprend également de l’eau ou un solvant organique, de préférence l’eau ou la N-méthyl pyrrolidone.
Après la mise en place du film 4 dans le moule 10, le premier moulage d’une première portion 20 du panneau de carrosserie 2 est réalisé par injection de polycarbonate transparent à la lumière visible, cette première portion 20 surmoulant la première partie du film 4 formée par la première face 6 et les faces latérales 16 et 18 (i.e. la partie non plaquée contre une face de la seconde moitié de moule 14), la seconde partie du film 4 formée par la seconde face 8 n’étant pas surmoulée car plaquée contre une paroi du moule 10, ici de la seconde moitié de moule 14.
Avantageusement, le polycarbonate transparent à la lumière visible est injecté à une température comprise entre 270°C et 300 °C, de préférence comprise entre 280°C et 300 °C. Cette température d’injection permet d’obtenir des propriétés mécaniques, notamment une résistance aux chocs, optimales.
Le motif décoratif est avantageusement réalisé sur la première face 6 et/ou la seconde face 8 du film 4, sur tout ou partie de ces dernières. Dans le cas où la seconde face 8 du film 4 porte seule un ou plusieurs motifs décoratifs (ou si le ou les motifs décoratifs sont portés par des faces ou fractions de faces plaquées contre une moitié de moule), le plaquage contre la seconde moitié de moule 14 permet de les protéger de la température de moulage élevée du polycarbonate transparent à la lumière visible.
Dans le cas où la première face 6 du film 4 porte un ou plusieurs motifs décoratifs (ou si le ou les motifs décoratifs sont portés par des faces ou fractions de faces disposées en regard de la première cavité d’injection du polycarbonate transparent à la lumière visible), la seconde moitié de moule 14 assure, grâce à la régulation thermique renforcée, la régulation thermique du film 4 afin que ce dernier conserve une température plus basse que celle d’injection du polycarbonate transparent à la lumière visible, permettant d’éviter le lavage du ou des motifs décoratifs. Comme expliqué plus haut, la seconde moitié du moule 14 permet, grâce à cette régulation thermique renforcée, de diminuer la température de la seconde moitié de moule 14 pour qu’elle soit comprise de préférence entre 30°C et 50°C, par exemple sensiblement égale à 40°C, et donc de protéger le ou les motifs décoratifs contre l’exposition à la température d’injection très élevée du polycarbonate transparent à la lumière visible. La régulation thermique renforcée peut être localisée pour ne refroidir que le film 4, voire seulement la ou les parties du film 4 portant le ou les motifs décoratifs, ou peut-être plus globale et refroidir une zone plus importante que celle à proximité immédiate du film 4. La seconde moitié du moule 14 pourrait comprendre, en plus d’un dispositif permettant une régulation thermique renforcée, des moyens de régulation thermique standard pour refroidir le reste de la seconde moitié de moule 14 pour qu’une portion de cette dernière non refroidie pour être comprise de préférence entre 30°C et 50°C soit refroidie pour être comprise de préférence entre 80°C et 120°C.
La illustre une zone 22 régulée thermiquement de manière renforcée. Une régulation thermique locale est avantageusement réalisée au plus proche du film 4 afin qu’elle soit la plus efficace possible.
De préférence, la moitié de moule thermiquement régulée au moins localement, ici la seconde moitié de moule 14, comprend un circuit fluidique, un fluide de régulation de température circulant à l’intérieur du circuit fluidique pendant le premier moulage. Le fluide utilisé est par exemple de l’eau. On obtient dès lors une régulation thermique simple et efficace.
Une fois le premier moulage effectué, la seconde partie du film 4, dans l’exemple illustré la seconde face 8, est dégagée de la paroi de la seconde moitié du moule 14 contre laquelle elle était plaquée et est placée en regard d’une seconde cavité du moule 10 portée par une troisième moitié de moule 26 dans laquelle est formée la seconde cavité du moule 10, la troisième moitié du moule 26 remplaçant la seconde moitié du moule 14, la première moitié du moule 12 restant présente comme illustré sur la .
Après dégagement de la seconde partie du film 4 et placement de cette dernière en regard de la seconde cavité du moule 10, on réalise un second moulage d’une seconde portion 24 du panneau de carrosserie 2 pour encapsuler le film 4 dans le panneau de carrosserie 2 par surmoulage de la seconde partie du film 4 (ici la seconde face 8), la seconde portion 24 étant réalisée par injection, dans la seconde cavité du moule 10, du second matériau thermoplastique chimiquement compatible avec le polycarbonate transparent à la lumière visible, la seconde injection étant réalisée à une température inférieure à la température d’injection de la première portion 20 du panneau de carrosserie 2.
La illustre un second moulage selon l’invention. La ou les faces, ou fractions de faces, non surmoulées lors du premier moulage, ici la seconde face 8, sont surmoulées lors de ce second moulage (les autres faces/fractions de faces étant déjà surmoulées par le polycarbonate transparent à la lumière visible). La seconde face 8 est disposée en regard d’une seconde cavité ménagée dans une troisième moitié de moule 26.
Alternativement à un remplacement d’une moitié de moule par une autre entre les deux étapes de moulage, il serait possible d’utiliser deux moules différents. Il serait dès lors nécessaire d’extraire l’ensemble formé par la première portion 20 du panneau de carrosserie 2 et le film 4 du premier moule pour le placer dans un second moule dans lequel la seconde portion 24 du panneau de carrosserie 2 est moulée.
Liste de références 2 : panneau de carrosserie
4 : film
6 : première face du film
8 : seconde face du film
10 : moule
12 : première moitié de moule
Exemple 1 On injecte 7,5 m 3 d'eau pure dans un réservoir de préparation de 10 m 3 , et on ajoute sous agitation 1490 kg de sulfate ferreux heptahydraté et 493 kg de dihydrogénophosphate d'ammonium. Après dissolution complète, on ajoute 250 kg de solution d'acide phosphorique et 365 kg de solution de peroxyde d'hydrogène à une concentration de 27,5 % pour préparer une solution métallique ayant un rapport Fe/P de 1/1,20, les teneurs en Fe et P dans la solution métallique étant de 38,53 g/L et 25,66 g/L respectivement.
On utilise séparément des cuves réactionnelles de 500 L en tant que cuve réactionnelle primaire, cuve réactionnelle secondaire et cuve réactionnelle tertiaire, chacune utilisant 100 L d'eau pure en tant que liquide de fond. On maintient l'agitation à 350 t/min. Après chauffage à 80°C, on introduit la solution métallique et l'eau pure dans la cuve réactionnelle primaire selon un écoulement à co-courant à un rapport des débits de 4/L, et on maintient le pH de façon stable à environ 1,8 pour obtenir une bouillie blanche.
Quand le niveau de liquide de la bouillie dans la cuve a atteint 400 L, la bouillie se déverse de la cuve réactionnelle primaire à la cuve réactionnelle secondaire, on maintient l'agitation dans la cuve réactionnelle secondaire tout le temps, et on chauffe à 85°C le liquide de fond de la cuve réactionnelle secondaire. La bouillie dans la cuve réactionnelle secondaire atteint un orifice de déversement et se déverse par celui-ci et on l'envoie par pompage vers un extracteur de solides par l'intermédiaire d'une pompe à diaphragme. On renvoie la bouillie après concentration vers la cuve réactionnelle primaire par l'intermédiaire d'un tuyau de renvoi. Par l'extraction cyclique de solides au moyen de l'extracteur de solides, des cristaux de phosphate de fer croissent jusqu'à environ 15 µm et ont une morphologie sphéroïdale. Après que la teneur en solides de la cuve réactionnelle primaire a atteint environ 350 g/L, on arrête l'extracteur de solides, et on stoppe l'extraction cyclique de solides dans la première cuve réactionnelle.
On stoppe l'écoulement à co-courant de l'eau pure, on injecte la solution métallique au fond de la cuve réactionnelle primaire au débit d'origine, le déversement entre la cuve réactionnelle secondaire et la cuve réactionnelle tertiaire commence, et on chauffe à 85°C le fond de la cuve réactionnelle tertiaire.
Après que la bouillie dans la cuve réactionnelle tertiaire a atteint un orifice de déversement, la bouillie se déverse dans un réservoir de transfert. Après qu'une quantité de traitement d'un filtre presse a été atteinte, on filtre sous pression la bouillie finale et on la lave, on la sèche à 95°C, on la calcine pendant 2 h à 250°C et on la déshydrate pendant 3 h à 650°C pour obtenir 750 kg de phosphate de fer anhydre ayant une teneur en impuretés 0,2 %.
Exemple 2 On injecte 7,5 m 3 d'eau pure dans un réservoir de préparation de 10 m 3 , et on ajoute sous agitation 2272 kg de nitrate ferrique nonahydraté et 389 kg de dihydrogénophosphate de sodium. Après dissolution complète, on ajoute 374 kg de solution d'acide phosphorique à une concentration de 85 % et 383 kg de solution de peroxyde d'hydrogène à une concentration de 27,5 % pour préparer une solution métallique ayant un rapport Fe/P de 1/1,15, les teneurs en Fe et P dans la solution métallique étant de 40,32 g/L et 25,47 g/L respectivement.
On utilise séparément des cuves réactionnelles de 500 L en tant que cuve réactionnelle primaire, cuve réactionnelle secondaire et cuve réactionnelle tertiaire, chacune utilisant 100 L d'eau pure en tant que liquide de fond. On maintient l'agitation à 350 t/min. Après avoir chauffé à 88°C le liquide de fond de la cuve réactionnelle primaire, on introduit la solution métallique et l'eau pure dans la cuve réactionnelle primaire selon un écoulement à co-courant à un rapport des débits de 5/L, et on maintient le pH de façon stable à environ 1,65 pour obtenir une bouillie blanche.
Quand le niveau de liquide de la bouillie dans la première cuve réactionnelle a atteint 400 L, la bouillie se déverse de la cuve réactionnelle primaire à la cuve réactionnelle secondaire, on maintient l'agitation dans la cuve réactionnelle secondaire tout le temps, et on chauffe à 88°C le liquide de fond de la cuve réactionnelle secondaire. La bouillie dans la cuve réactionnelle secondaire atteint un orifice de déversement et se déverse par celui-ci et on l'envoie par pompage vers un extracteur de solides par l'intermédiaire d'une pompe à diaphragme. On renvoie la bouillie après concentration vers la cuve réactionnelle primaire par l'intermédiaire d'un tuyau de renvoi. Par l'extraction cyclique de solides au moyen de l'extracteur de solides, des cristaux de phosphate de fer croissent jusqu'à environ 18 µm et ont une morphologie sphéroïdale. Après que la teneur en solides de la cuve réactionnelle primaire a atteint environ 250 g/L, on arrête l'extracteur de solides, et on stoppe l'extraction cyclique de solides dans la première cuve réactionnelle.