INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
A cet effet, l’invention propose un procédé de polissage de la face avant d’une plaque de carbure de silicium polycristallin comprenant une région superficielle au moins partiellement écrouie sous l’effet d’un meulage, comprenant : - le déplacement relatif d’une meule entrainée en rotation et de la plaque de carbure de silicium polycristallin jusqu’à retirer, avec la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque, une couche comprenant la région superficielle au moins partiellement écrouie et présentant une épaisseur inférieure ou égale à 3 µm de la plaque de carbure de silicium polycristallin, - l’arrêt du déplacement relatif et le maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin pendant une durée supérieure à 15 secondes.
Le maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin pendant une durée permet d’utiliser la meule en mode « frottement » pour polir la face avant de la plaque de p-SiC, sans retrait de matière. La mise en évidence des joins de grains du substrat de p-SiC observée dans les procédés de polissage plus classiques, tels que le polissage mécano-chimique, est alors évitée ce qui permet donc d’obtenir un niveau de rugosité de la face avant compatible avec le collage d’une couche d’un matériau monocristallin.
Certains aspects préférés mais non limitatifs de ce procédé sont les suivants : la meule présente une dureté supérieure à la dureté maximale permettant le retrait d’une couche non écrouie de même épaisseur que la région superficielle au moins partiellement écrouie et faite de carbure de silicium polycristallin ; la meule comprend des grains de diamant enrobés dans un liant, la taille des grains de diamant étant supérieure à 2 µm (mesh 12000) ; lors du déplacement relatif de la meule et de la plaque de carbure de silicium polycristallin, la vitesse relative de la meule et de la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin est comprise entre 0,05 µm/s et 0,5 µm/s, préférentiellement comprise entre 0,1 µm/s et 0,45 µm/s, préférentiellement encore comprise entre 0,15 µm/s et 0,45 µm/s, jusqu’au retrait de l’épaisseur inférieure ou égale à 3 µm de la plaque de carbure de silicium polycristallin ; le maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin est mis en œuvre pendant une durée supérieure ou égale à 30 secondes, préférentiellement une durée supérieure ou égale à 40 secondes. le maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin pendant une durée supérieure ou égale à 30 secondes, préférentiellement une durée supérieure ou égale à 40 secondes, est fractionné en plusieurs séquences ; il comprend en outre, postérieurement à l’arrêt du déplacement relatif et au maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin, une étape supplémentaire de déplacement relatif de la meule et de la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin jusqu’ à retirer, avec la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque, une épaisseur supplémentaire de la plaque de carbure de silicium polycristallin inférieure ou égale à 1 µm ; la vitesse de rotation de la meule pendant le polissage est comprise entre 10 m/s et 45 m/s, préférentiellement entre 10 m/s et 25 m/s ; au cours du polissage, la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin est entrainée en rotation à une vitesse comprise entre 200 tr/min et 600 tr/min.
L’invention s’étend à un procédé de fabrication d’une plaque de carbure de silicium polycristallin comprenant l’amincissement par meulage d’une plaque de carbure de silicium polycristallin épaisse sur au moins sa face avant, de sorte à obtenir une plaque de carbure de silicium polycristallin amincie et le polissage de la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin amincie conformément à l’invention. L’amincissement de la plaque de carbure de silicium polycristallin épaisse sur au moins sa face avant peut être mis en œuvre au moyen d’une meule dont la taille des grains est comprise entre 10 µm (mesh 2000) et 30 µm (mesh 600).
L’invention s’étend en outre à un procédé de préparation d’une structure multicouche comprenant la fabrication d’une plaque de carbure de silicium polycristallin conformément à l’invention, la fourniture d’un substrat donneur d’une couche à transférer et le transfert de la couche à transférer du substrat donneur sur la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin. Le substrat donneur peut être un substrat de carbure de silicium monocristallin. L’étape de transfert peut comprendre la formation d’une zone de fragilisation par implantation d’espèces atomiques dans le substrat donneur de sorte à délimiter la couche à transférer, le collage de la face implantée du substrat donneur sur la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin et le détachement du substrat donneur le long de la zone de fragilisation. Le collage peut être un collage direct, par exemple un collage par diffusion atomique.
- la représente un grain abrasif dans le liant d’une meule, avant (représentation de gauche) et après (représentation de droite) émoussage.
- la représente différents états d’usure d’un grain abrasif à la périphérie d’une meule,
- la compare le rendement de collage et la valeur de Haze de plaques de carbure de silicium polycristallin (unité arbitraire indicative d’une rugosité) dont la face avant a été préparée selon un procédé de l’état de la technique avec les rendements de collage et les valeurs de Haze de plaques dont la face avant a été préparée selon deux modes de réalisation différents du procédé de l’invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALISATION L’invention concerne le polissage de la face avant d’un substrat de p-SiC pour permettre un collage de bonne qualité d’une couche mince d’un matériau monocristallin sur ladite face avant. Cette préparation de surface est réalisée au moyen d’un outil de meulage, telle qu’une meule, à la place des outils classiquement utilisés pour le polissage, tels que les outils de polissage mécano-chimique. En effet, le polissage mécano-chimique ou CMP, permet d’atteindre des rugosités très faibles sur les substrats monocristallins. Toutefois, ce procédé révèle les joints de grains d’un substrat de carbure de silicium polycristallin créant ainsi une nouvelle forme de rugosité.
L’invention concerne plus particulièrement le polissage de la face avant d’une plaque de carbure de silicium polycristallin qui comprend, au moins du côté de sa face avant, une région superficielle au moins partiellement écrouie générée par meulage. Un tel meulage a pu être mis en œuvre pour préalablement amincir la plaque de carbure de silicium polycristallin sur au moins sa face avant, préférentiellement sur sa face avant et sur sa face arrière, par exemple à l’aide d’une meule à gros grains (typiquement des grains abrasifs de taille comprise entre 10 µm et 18 µm, soit un mesh compris entre 1000 et 2000).
Tout meulage laisse une région superficielle au moins partiellement écrouie également connue par l’homme du métier sous son appellation anglo-saxonne « damaged layer ». Autrement dit, suite au meulage, la plaque présente sur sa face avant une région superficielle dans laquelle le cristal est désorganisé avec des rayures et des zones fracturées. L’épaisseur de la région superficielle écrouie dépend du meulage mis en œuvre : plus le meulage est grossier, plus la région superficielle écrouie est épaisse. L’épaisseur de la région superficielle écrouie est typiquement comprise entre 500 nm et 1 µm.
En référence aux figures 1 et 2, on appelle meule un outil à symétrie de révolution comprenant principalement des grains en un matériau abrasif – dits grains abrasifs 1 – noyés dans un liant 2 présentant des pores 3, le tout étant déposé sur un support perpendiculaire à l’axe de révolution de la meule. A titre d’exemple, le liant 2 peut comprendre des résines, des céramiques, des métaux. Les grains abrasifs 1 sont par exemple des grains de diamant. Le liant 2 définit globalement une surface opposée au support sur laquelle affleurent des grains abrasifs 1, rendant ladite surface abrasive.
De telles meules sont classiquement utilisées pour retirer de la matière afin d’amincir des substrats dans des étapes dites de meulage.
Typiquement, le substrat à amincir 4 est mis en contact sur sa face avant avec la surface abrasive d’une meule en rotation (voir ). Un déplacement axial relatif de la meule et du substrat à amincir selon l’axe de révolution de la meule permet d’appliquer une pression sur la face avant dudit substrat 4. Sous l’effet de la pression, chaque grain de matière abrasive sur la périphérie de la meule agit alors comme un outil de coupe distinct qui fait sauter un minuscule copeau du substrat à amincir sur sa face avant. À mesure que les grains abrasifs s’émoussent (voir , passage de gauche à droite), la pression et la chaleur engendrées par l’usinage provoquent le bris des grains abrasifs émoussés puis leur clivage (voir ), de sorte à faire apparaitre de nouveau grains abrasifs aux arêtes vives toutes neuves en périphérie et ainsi régénérer l’abrasivité de la surface de la meule. Le retrait de matière du substrat à amincir se poursuit avec des grains abrasifs neufs tant que la meule et le substrat sont en déplacement de translation relatif.
L’invention consiste à utiliser une telle meule, non pas simplement pour retirer de la matière d’une plaque de carbure de silicium polycristallin, mais également pour polir la face avant de ladite plaque, par contact entre la face avant de la plaque et la surface abrasive de la meule en rotation.
A cet effet, le procédé, selon l’invention, de polissage de la face avant d’une plaque de carbure de silicium polycristallin comprenant une région superficielle au moins partiellement écrouie telle que précédemment décrite comprend : - le déplacement relatif de la meule entrainée en rotation et de la plaque de carbure de silicium polycristallin jusqu’à retirer, avec la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque, une couche comprenant la région superficielle au moins partiellement écrouie et présentant une épaisseur inférieure ou égale à 3 µm de la plaque de carbure de silicium polycristallin, - l’arrêt du déplacement relatif et le maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin pendant une durée supérieure à 15 secondes.
Le déplacement relatif de la meule et de la plaque de carbure de silicium polycristallin jusqu’à retirer au moins la région superficielle au moins partiellement écrouie permet d’émousser les grains de la meule sans pour autant favoriser leur clivage. Ainsi, lors du maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque suite à l’arrêt du déplacement relatif de la plaque et de la meule, ce sont les grains émoussés qui frottent contre la face avant de la plaque et non des grains neufs très tranchants. Ce frottement assure un polissage doux de ladite face avant sans révélation des joints entre les grains de carbure de silicium.
Un maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin sans déplacement axial relatif de la plaque et de la meule pendant une durée inférieure à 5s peut être classiquement réaliser pour préserver l’outil de meulage, par exemple pour éviter de fortes variations du courant d’alimentation du moteur. Le maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin pendant une durée supérieure à 15 secondes conformément à l’invention permet d’observer une diminution de la rugosité de surface et un effet de polissage significatif.
Dans la suite, on s’intéresse au choix de la meule pour la mise en œuvre du procédé selon l’invention.
On distingue différents types de meule, en fonction par exemple de la taille des grains abrasifs desdites meules ou de leur dureté.
Il est à noter qu’on définit la dureté de la meule comme étant une mesure de la force de maintien des grains dans la meule. Plus une meule est dure, moins les grains émoussés se détachent facilement de la meule, de sorte à régénérer la surface abrasive de ladite meule. A l’inverse, moins la meule est dure, plus les rangées de grains abrasifs se clivent et se succèdent facilement. La dureté de la meule dépend de la nature du liant, de la porosité et de la taille des grains abrasifs.
Pour retirer de la matière, l’homme du métier choisit traditionnellement une meule pas trop dure, de sorte à régénérer en permanence des grains coupants. En outre, une meule trop dure est moins efficace pour retirer de la matière et engendre un risque de chauffe – et donc de casse de la meule ou de la plaque – et de grippage – donc de rayures de la plaque.
Pour la mise en œuvre du procédé de polissage selon l’invention, les inventeurs préconisent l’utilisation d’une meule plus dure que les meules classiquement utilisées pour retirer de la matière. En effet, la nature partiellement écrouie de la région superficielle à retirer permet avantageusement l’émoussage des grains abrasifs de la meule plus dure sans engendrer de casse ou de grippage de ladite meule. En outre, parce que la meule est plus dure, l’émoussage des grains sans entrainer leur clivage est facilité.
Ainsi, on choisit préférentiellement une meule d’une dureté supérieure à la dureté maximale permettant le retrait d’une couche non écrouie de même épaisseur que la région superficielle au moins partiellement écrouie à retirer et faite du même matériau que ladite région superficielle. Autrement dit, la meule préférentiellement utilisée est trop dure pour retirer une couche non écrouie faite du même matériau et de la même épaisseur que la région superficielle partiellement écrouie à retirer, notamment sans engendrer une casse ou un grippage.
Par exemple, comme illustré à la , le signal optique est de longueur d’onde λb et le prisme 14 dévie le faisceau lumineux F vers le raccordement 20 connecté au chemin optique 13b.
De préférence, les raccordements 20 sont configurés pour que le signal optique S se propage sous la forme d’une onde plane dans lesdits raccordements 20.
On a illustré à la une simulation informatique d’un système de routage optique 11 comprenant un prisme 14 en un matériau transparent dispersif recouvert d’une couche antireflet. Le prisme 14 est configuré pour diriger les signaux optiques de longueurs d’onde λ a , respectivement λ b , en sortie d’un raccordement 20 vers un chemin optique 13a, respectivement un chemin optique 13b. Dans la simulation présentée, un signal optique de longueur d’onde λ a est dirigé sous la forme d’un faisceau lumineux F vers le chemin optique 13a.
Les chemins optiques 13a et 13b sont chacun des guides d’onde dont la largeur est sensiblement égale à trois fois la longueur d’onde des signaux optiques qu’ils sont destinés transmettre.
On a illustré à la une simulation informatique d’un système de routage optique 11 comprenant un prisme 14 en un matériau transparent dispersif recouvert d’une couche antireflet. Le prisme 14 est configuré pour diriger les signaux optiques de longueurs d’onde, respectivement, λ a , λ b , λ c , λ d , λ e , λ f et λ g en sortie d’un raccordement 20 vers, respectivement, un chemin optique 13a, un chemin optique 13b, un chemin optique 13c, un chemin optique 13d, un chemin optique 13e, un chemin optique 13f et un chemin optique 13g. Dans la simulation présentée, un signal optique de longueur d’onde λ d est dirigé sous la forme d’un faisceau lumineux F vers le chemin optique 13d.
Les chemins optiques 13a à 13g sont chacun des guides d’onde dont la largeur est sensiblement égale à quinze fois la longueur d’onde des signaux optiques qu’ils sont destinés transmettre.
On a illustré à la un deuxième mode de réalisation d’un système de routage optique 11. Le système de routage optique 11 comprend des premier 15 et deuxième 15’ coupleurs résonateurs et des raccordements 20.
Les raccordements 20 sont ici des guides à canal inscrit. Le raccordement 20 relié avec le connecteur 12 comprend une jointure 22 soudée à son extrémité reliée au connecteur 12. La jointure 22 permet la transmission d’un signal optique du guide à canal inscrit 20 au connecteur 12, et inversement, avec une perte du signal comprise entre 10 % et 90 %.
Le premier coupleur résonateur 15 comprend des premier 151 et deuxième 152 guides d’onde à canal inscrit, et, un résonateur en anneau 150 agencé entre les premier 151 et deuxième 152 guides d’onde. Le résonateur en anneau 150 est configuré pour transmettre un signal optique du premier guide d’onde 151 au deuxième guide d’onde 152 si la longueur d’onde du signal optique est λ a , et, de laisser passer un signal optique sans transmission d’un guide d’onde à un autre si la longueur d’onde du signal optique est λ b ou λ c .
Le deuxième coupleur résonateur 15’ comprend des premier 151’ et deuxième 152’ guides d’onde à canal inscrit, et, un résonateur en anneau 150’ agencé entre les premier 151’ et deuxième 152’ guides d’onde. Le résonateur en anneau 150’ est configuré pour transmettre un signal optique du premier guide d’onde 151’ au deuxième guide d’onde 152’ si la longueur d’onde du signal optique est λ b , et, de laisser passer un signal optique sans transmission d’un guide d’onde à un autre si la longueur d’onde du signal optique est λ a ou λ c .
Ainsi, lorsqu’un signal optique est émis par un émetteur/récepteur 2 branché au connecteur 12, celui-ci sera transmis par le premier coupleur résonateur 15, ou respectivement par le deuxième coupleur résonateur 15’, vers le chemin optique 13a, ou respectivement le chemin optique 13b, si la longueur d’onde du signal optique est λ a , respectivement λ b . Si la longueur d’onde du signal optique est λ c , le signal optique sera dirigé vers le chemin optique 13c sans transmission par les premier 15 et deuxième 15’ coupleurs résonateurs.
Inversement, selon le principe du retour inverse de la lumière, un signal optique provenant d’un des chemins optiques 13a, 13b ou 13c sera dirigé vers le raccordement 20 connecté au connecteur 12 si les longueurs d’onde des lumières sont respectivement λ a , λ b ou λ c .
On a illustré aux figures 5A à 5D différents mode de réalisation de coupleurs résonateurs 15.
Le coupleur résonateur 15 illustré à la comprend des premier 151 et deuxième 152 guides d’onde couplés optiquement à un résonateur en anneau 150. L’homme du métier sait de manière usuelle comment coupler optiquement un résonnateur en anneau 150 à un guide d’onde 151, ou 152. Notamment, il sait que le couplage optique dépend du rayon de courbure r du résonateur en anneau 150 à l’approche des guides d’onde 151 et 152, de la distance d entre le résonnateur en anneau 150 et les guides d’onde 151 et 152 et de l’indice de réfraction du milieu entre le résonnateur en anneau 150 et le guide d’onde 151, ou 152.
Le résonateur en anneau 150 comprenant deux demi-cercles de rayon r éloigné l’un de l’autre par des segments de longueur L. Le rayon r et la longueur L sont choisis de sorte que le périmètre du résonateur en anneau 150 multiplié par son indice de réfraction est un multiple plus la moitié de la longueur d’onde λ pour laquelle un signal optique est transmis du guide d’onde 151 au guide d’onde 152. Ainsi, le résonateur en anneau 150 transmet les signaux optiques de longueur d’onde λ du premier guide d’onde 151 au deuxième guide d’onde 152 et inversement. Le résonateur en anneau 150 peut également être un cercle de rayon r, autrement dit, la longueur L des segments et égale à 0 µm.
De préférence, le précipitant comprend une solution alcaline.
De préférence, la solution alcaline est au moins un parmi l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium.
De préférence, la solution alcaline est un alcalin liquide industriel.
De préférence, l'ammoniac aqueux est ajouté à un débit d’écoulement de 1 à 100 L/h.
De préférence, une concentration de l’ammoniac aqueux est comprise entre 0,4 et 0,8 mol/L. De manière plus préférée, la concentration de l'ammoniac aqueux est de 0,5 à 0,7 mol/L. De manière plus préférée, la concentration de l'ammoniac aqueux est de 0,6 mol/L.
De préférence, le temps d'addition d'un sel métallique, d'ammoniac aqueux et d'un précipitant est de 60 à 70 h.
De préférence, un rapport d'écoulement du gaz protecteur à la solution de sel métallique est de (2-3): 1.
De préférence, un rapport d'écoulement du gaz contenant de l'oxygène à la solution de sel métallique est de (0,1-0,5): 1.
De préférence, le temps d'introduction du gaz protecteur dans la réaction de co-précipitation est de 4 à 6 h.
De préférence, le gaz protecteur utilisé selon l'invention comprend au moins un parmi l'azote, l'argon et l'hélium ; et de préférence encore, le gaz protecteur est l'azote.
De préférence, le temps d'introduction du gaz contenant de l’oxygène dans la réaction de co-précipitation est de 54 à 66 h.
De préférence, le gaz contenant de l'oxygène comprend au moins un élément parmi de l'air et de l'oxygène ; et de manière plus préférée, le gaz contenant de l'oxygène est de l'air.
De préférence, une valeur de pH pour la réaction de co-précipitation est de 9,5 à 10.
De préférence, une durée pour la réaction de co-précipitation est de 60 à 70 h.
De préférence, le procédé de préparation est réalisé dans un récipient de réaction avec un agitateur.
De préférence, une hauteur d'une entrée de liquide de la solution de sel métallique, de l'ammoniac aqueux et du précipitant est la même que celle d'une entrée d'azote, et une sortie d'azote est située au-dessus de l'agitateur dans le récipient de réaction.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, l’article monocouche comprend, en poids par rapport au poids total de la composition de l’article, : 10% à 35% de PHA, de préférence entre 12,5 et 25% 20% à 50% de PLA, de préférence entre 24 et 30% 42% à 60% de PBAT, de préférence entre 49 et 56% au moins 0.001% d’enzymes capables de dégrader ledit PLA et optionnellement, 0.8 % à 8 % d’un polymère support tel que le PCL, de préférence 4%.
Selon un mode de réalisation particulier préféré de l’invention, l’article monocouche comprend, en poids par rapport au poids total de la composition de l’article,: 10% à 35% de PHA, de préférence entre 12,5 et 25% 20% à 50% de PLA, de préférence entre 24 et 30% 42% à 60% de PBAT, de préférence entre 49 et 56% 0.8 % à 8 % de PCL, de préférence 4% au moins 0.001% d’enzymes capables de dégrader ledit PLA.
L’article monocouche selon l’invention a avantageusement une épaisseur supérieure ou égale à environ 20 µm, à environ 25 µm, à environ 50 µm, à environ 450µm, à environ 750 µm et inférieure ou égale à 5000µm.
Selon un mode de réalisation, l’article monocouche selon l’invention est un article souple, notamment un film plastique.
Parmi les exemples de films plastiques, on peut citer les films agricoles, les sacs ou sachets plastiques, les films pour emballages souples, les films alimentaires, les opercules, les blisters d’emballage, les films mailing, les films de doublure ou de recouvrement (dits « liner films » en anglais), les films de regroupement (dits « films multipack » en anglais), les films industriels, les films de soins personnels, les filets, etc.
L’article souple monocouche selon l’invention a avantageusement une épaisseur allant de 20 à 100 µm, de préférence de 25 à 80 µm, plus préférentiellement de 30 à 60 µm, encore plus préférentiellement d’environ 50 µm.
Selon un autre mode de réalisation, l’article monocouche selon l’invention est un article rigide.