INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Au vu du procédé de fabrication selon l’invention :
- la phase aqueuse continue (16) est sous forme liquide à température ambiante et pression atmosphérique. En d’autres termes, la phase continue (16) n'est pas solide à température ambiante et à pression ambiante ;
- la phase aqueuse continue gélifiée (22) de la dispersion obtenue après mélange entre la phase aqueuse continue (16) et la solution aqueuse (62) a une viscosité nécessairement supérieure à la viscosité de la phase aqueuse continue (16) et de préférence se présente sous forme d’un gel.
Avantageusement, la phase aqueuse continue gélifiée (22) de la dispersion est dotée d’une valeur seuil d’écoulement adaptée pour assurer la suspension (ou suspensivité) des gouttes sur une période de temps supérieure ou égale à 1 mois, de préférence supérieure ou égale à 3 mois, mieux supérieure ou égale à 6 mois, et tout particulièrement supérieure ou égale 12 mois. Outre le visuel associé, ce caractère suspensif permet d’améliorer la stabilité cinétique de la dispersion, notamment à prévenir/limiter les phénomènes de coalescence des gouttes entre elles et/ou de crémage et/ou de sédimentation des gouttes dans la phase continue, et donc de prévenir en outre toute altérations du rendu visuel d’une dispersion selon l’invention.
En particulier, la phase aqueuse (16), et donc avant mélange avec la solution (62), a une viscosité, telle que mesurée à 25°C, comprise de 1 mPa.s à 10 000 mPa.s, de préférence de 10 mPa.s à 8 000 mPa.s, notamment de 100 mPa.s à 5 000 mPa.s, et en particulier de 200 mPa.s à 2 500 mPa.s.
En particulier, la phase aqueuse continue gélifiée (22) d’une dispersion selon l’invention, et donc après mélange de la phase aqueuse (16) avec la solution aqueuse (62), a une viscosité, telle que mesurée à 25°C, comprise de 1 000 mPa.s à 50 000 mPa.s, de préférence de 2 000 mPa.s à 40 000 mPa.s, notamment de 3 000 mPa.s à 30 000 mPa.s, en particulier de 3 500 mPa.s à 20 000 mPa.s, et tout particulièrement de 4 000 mPa.s à 10 000 mPa.s.
En particulier, la phase aqueuse continue gélifiée (22) d’une dispersion selon l’invention a un seuil d’écoulement supérieur à 0,1 Pa, en particulier supérieur à 1 Pa, et de préférence compris entre 0,5 Pa et 100 Pa, en particulier entre 1 Pa et 75 Pa, tout particulièrement entre 2 Pa et 50 Pa, voire entre 5 Pa et 25 Pa, et mieux entre 10 Pa et 20 Pa.
Le seuil d’écoulement est mesuré à température ambiante et à pression ambiante, par la méthode du balayage de taux de cisaillement en écoulement décrite dans H.A. Barnes, A Handbook of Elementary Rheology ; Institute of Non-Newtonian Fluid Mechanics. University of Wales, 2000 ou http://www.tainstruments.com/pdf/literature/RH025.pdf.
En outre, la phase aqueuse continue gélifiée (22) d’une dispersion selon l’invention est dotée d’une sensorialité satisfaisante, notamment de type « casse-en-eau », c’est-à-dire la sensation ressentie quand un gel aqueux se brise sous la pression appliquée et libère l’eau qu’il renferme et donne une sensation de fraicheur et d’hydratation.
Enfin, une autre solution décrite dans le document de brevet publié sous le numéro FR 3 102 162 décrit un colis pour transport d’objets, comprenant une caisse et des moyens de retenue d’objets, solidaires de la caisse et définissant un volume de réception d’objets. Les moyens de retenue présentent une ouverture d’accès au volume de réception.
Les moyens de retenue se présentent sous la forme d’un sac solidaire du fond, dont l’ouverture d’accès est opposée au fond.
Ce colis comprend également des moyens d’actionnement configurés pour faire évoluer la taille de l’ouverture d’accès, depuis une configuration élargie, permettant l’accès au volume de réception, vers une configuration resserrée, empêchant l’accès au volume de réception et dans laquelle les moyens de retenue enveloppent le ou les objets situés dans le volume de réception pour les immobiliser dans la caisse, ou inversement.
Les moyens d’actionnement se présentent sous la forme d’un cordon de serrage enfilé au moins en partie dans des passants du sac, avec des moyens d’arrêt pour maintenir l’ouverture dans sa configuration resserrée.
Toutefois, ce colis présente un inconvénient majeur.
En effet, la souplesse du sac rend difficile son utilisation lorsque l’objet à transporter est volumineux et/ou lourd et qu’il doit être porté à deux mains.
La montre le palier lisse 50 dans son environnement de montage. On constate que la cage 10a du porte-satellites comprend une première paroi 10a1, à gauche sur le dessin, qui comporte des premiers orifices 17 de montage de couvercles 18 comportant eux-mêmes des orifices 18a de montage des extensions axiales 68 des corps 52 des paliers lisses 50. La seconde paroi 10a2 de la cage 10a, à droite sur le dessin, comporte des seconds orifices 17’ de montage des couvercles 54 des paliers lisses 50.
Chacun ces orifices 17’ a un diamètre, correspondant sensiblement au diamètre D1 du couvercle 54, qui est supérieur au diamètre D3 des orifices 17.
Dans l’exemple représenté, le palier lisse 50 est monté en translation axiale de la droite vers la gauche dans l’orifice 17’ de la paroi 10a2 de la cage 10a, puis le couvercle 18 peut être monté sur l’extension 68 et engagé dans l’orifice 17 de la paroi 10a1 de la cage 10a.
La montre la localisation de la charge C en fonctionnement sur le palier lisse 50. Cette charge C est avantageusement localisée et répartie au niveau des rebords 66, 70. En pratique, cela revient à monter les paliers 50 dans la cage du porte-satellites de façon à ce que les rebords 66, 70 soient orientés du côté du solaire. La charge C transmise par le solaire aux satellites sera ainsi reprise par les paliers 50 au niveau de leurs rebords 66, 70 et donc de leurs souplesses Z1, Z2, ce qui permet de limiter le risque de désalignement des dentures d’engrènement en fonctionnement.
Dans la variante de réalisation de la , le palier lisse 50 a une dimension axiale supérieure à celle du précédent mode de réalisation. Cela vient du fait que les extensions 64, 68 sont rallongées de manière symétrique pour espacer le couvercle 54 vis-à-vis de la surface 56 et du rebord 66 en regard de ce couvercle 54.
Cette variante permet de faire passer un outil 82 d’usinage de l’espace 76, entre le couvercle 54 et le rebord 66, sans nécessité de prévoir une lumière traversante à travers le couvercle 5.
Dans l’exemple représenté, B > 2.F et de préférence supérieur B > 3.F, et/ou B > 2.H et de préférence supérieur B > 3.H, et/ou B > 2.R et de préférence supérieur B > 3.R.
On se réfère maintenant aux figures 9 et 10 qui illustrent une variante de réalisation de l’invention.
Le palier lisse 50 des figures 9 et 10 comprend les caractéristiques du palier lisse décrit dans ce qui précède en relation avec les figures 4 et suivantes. Ces caractéristiques sont désignées par les mêmes références aux figures 9 et 10.
Le palier lisse 50 comprend en outre :
- un couvercle de fixation 54a qui est intégré au corps 52 et située à l’extrémité longitudinale de ce dernier qui est opposée au couvercle 54.
Le couvercle 54a est relié à la seconde extension axiale 68 et s’étend axialement en regard du second rebord 70.
Dans l’exemple représenté, le couvercle 54a a une forme générale annulaire ou de disque et comprend un diamètre externe D1’ supérieur au diamètre externe D2 de la surface 56. D1’ peut être égale à D1 et est de préférence inférieur à D1.
Le couvercle 54a ne comprend pas de pattes de fixation 72.
Le couvercle 54a comporte une lumière 74a traversante en direction axiale. Cette lumière 74a a une forme incurvée et s’étend en direction circonférentielle autour de l’axe Y.
La lumière 74a a une étendue angulaire similaire à celle de la lumière. Elle est située en regard d’un espace circonférentiel 76a défini entre le second rebord 70 et la seconde extension 68. Ceci est avantageux dans la mesure où il permet de faire passer un outil, en particulier d’usinage, à travers la lumière 74a du couvercle 54a, sur toute son étendue angulaire, pour former l’espace circonférentiel 76a dans le corps 52.
Selon une première variante de réalisation, une dispersion selon l’invention peut être une émulsion simple, et en particulier une émulsion directe de type huile-dans-eau.
Selon une deuxième variante de réalisation, une dispersion selon l’invention peut être une émulsion multiple et donc recourir à la mise en œuvre d’une troisième phase 19 (ou phase dispersée interne), auquel cas la phase grasse 14 (ou phase dispersée intermédiaire) est localisées entre la troisième phase 19 et la phase aqueuse 16 (ou phase continue), comme illustré en . Ainsi, la phase grasse 14 et la troisième phase 19 sont sensiblement immiscibles et la phase grasse 14 et la phase aqueuse 16 sont sensiblement immiscibles. En particulier, une dispersion multiple selon l’invention est de type :
- eau-dans-huile-dans-eau, ou
- huile-dans-huile-dans-eau, auquel cas la troisième phase 19 huileuse et la phase grasse 14 huileuse comprennent des huiles sensiblement immiscibles.
Par « huiles sensiblement immiscibles » ou « huiles non miscibles » au sens de la présente invention, on entend que le mélange de ces deux huiles ne conduit pas à une solution uniphasique homogène. L’homme du métier saura ajuster le choix des huiles pour satisfaire au critère « non miscible » susmentionné. Des huiles non miscibles entre elles sont notamment décrits dans FR1752204.
Selon une variante, un procédé selon l’invention est destiné à former une dispersion finale simple reposant sur une étape transitoire de formation d‘une dispersion multiple. Ainsi, dans une émulsion multiple transitoire, la troisième phase 19 est huileuse et est miscible avec la phase grasse 14.
Phase aqueuse continue Une dispersion selon l’invention comprend une phase aqueuse continue.
Une phase aqueuse selon l’invention comprend de l’eau. Outre l’eau distillée ou déionisée, une eau convenant à l’invention peut être aussi une eau de source naturelle ou une eau florale.
Selon un mode de réalisation, le pourcentage massique d’eau de la phase aqueuse est d’au moins 30%, de préférence d’au moins 40%, en particulier d’au moins 50%, et mieux d’au moins 60%, notamment compris entre 70% et 98%, et préférentiellement compris entre 75% et 95%, par rapport à la masse totale de ladite phase aqueuse continue.
De préférence, la phase aqueuse continue de la dispersion selon l’invention ne comprend pas de base, en particulier de NaOH.
De préférence, la phase aqueuse continue de la dispersion selon l’invention ne comprend pas de carbomère (ou polymère acrylique).
Agent gélifiant hydrophile apte à gélifier en présence d’au moins un sel
Par « hydrophile », on entend désigner un agent gélifiant soluble ou dispersible dans l’eau.
Un agent gélifiant hydrophile apte à gélifier en présence d’au moins un sel permet notamment de moduler la fluidité de la phase aqueuse continue, et donc la texture et/ou la sensorialité de la dispersion. Un agent gélifiant hydrophile apte à gélifier en présence d’au moins un sel permet en outre d’assurer, en tout ou partie, le caractère suspensif de la phase aqueuse continue vis-à-vis des gouttes de phase grasse, et donc d’assurer, en tout ou partie, la stabilité cinétique de la dispersion, notamment en prévenant/limitant en tout ou partie les phénomènes de coalescence des gouttes entre elles et/ou de crémage et/ou de sédimentation des gouttes dans la phase aqueuse continue.
Pour des raisons évidentes, il convient d’adapter le choix en agent(s) gélifiant(s) hydrophile(s) apte(s) à gélifier en présence d’au moins un sel au regard de la composition de la solution additionnelle comprenant au moins un sel.
Cette adaptation relève des compétences générales de l’homme du métier.
A titre d’exemple, la meule utilisée est une meule référencée chez ACCRETECH avec la lettre I ou supérieure par ordre alphabétique, par exemple la meule ACCRETECH HW8000VB-I144.
Concernant le choix de la taille des grains de la meule, pour un substrat monocristallin, il est connu d’utiliser des meules présentant des grains abrasifs d’autant plus petits qu’on souhaite obtenir, suite au meulage, une surface présentant une faible rugosité. Ainsi, une meule comprenant de très petits grains (typiquement une taille inférieure à 1,5 µm, soit un mesh supérieur à 15000) permet par exemple d’obtenir des surfaces libres de substrats de carbure de silicium monocristallin de très faible rugosité, inférieure à 1 nm RMS.
Le résultat obtenu avec ce type de meule à très petits grains sur une plaque de carbure de silicium polycristallin demeure cependant insuffisant pour permettre un collage de qualité d’un substrat monocristallin sur ladite plaque, par exemple un collage effectué dans le cadre du procédé Smart Cut TM .
Les inventeurs ont remarqué que les meules à très petits grains ont tendance à révéler les joints de grain du matériau polycristallin, ce qui conduit à la forte rugosité observée. Les inventeurs attribuent cet effet au fait qu’à ces tailles de grains, la meule utilisée n’est nécessairement pas assez dure, et donc que lors de la rotation de la meule, il y a plus facilement un bris des grains émoussés et la mise en surface de grains neufs aux arêtes vives toutes neuves qui ont tendance à « gratter » les joints de grains.
Dans le procédé selon l’invention, on utilise donc préférentiellement une meule avec un mesh plus petit (donc des grains abrasifs plus gros) que les meules à très petits grains classiquement utilisées pour obtenir une très faible rugosité de surface, mais qui présente une dureté qui n’est pas atteignable pour ces meules à très petits grains. Ainsi, on utilise préférentiellement une meule dont la taille des grains est comprise entre 2 µm et 3 µm (mesh compris entre 8000 et 12000). En outre, la dureté de ladite meule est préférentiellement supérieure à la dureté atteignable par une meule dont la taille des grains est inférieure ou égale à 1,5 µm (mesh est supérieur ou égal à 15000).
Ce type de meule favorise avantageusement l’émoussage des grains abrasifs lors du retrait de la région superficielle au moins partiellement écrouie sans entrainer leur bris et leur renouvellement par de nouveaux grains.
Préférentiellement, le déplacement relatif de la meule et de la plaque de carbure de silicium est mis en œuvre de sorte que l’épaisseur totale du retrait de matière n’excède pas de plus de 2,5 µm l’épaisseur de la région superficielle au moins partiellement écrouie. Ainsi, si la région superficielle au moins partiellement écrouie présente une épaisseur de 500 nm, l’épaisseur totale du retrait de matière est préférentiellement inférieure ou égale à 3 µm. Ne pas retirer une épaisseur totale de matière qui excède de plus de 2,5 µm l’épaisseur de la région superficielle écrouie permet avantageusement de ne pas venir exposer en surface une nouvelle rangée de grains neufs aux arêtes vives.
Lors du déplacement axial relatif de la meule et de la plaque de carbure de silicium polycristallin, la vitesse axiale relative de la meule et de la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin est comprise entre 0,05 µm/s et 0,5 µm/s, préférentiellement comprise entre 0,1 µm/s et 0,45 µm/s, préférentiellement encore comprise entre 0,15 µm/s et 0,45 µm/s, jusqu’au retrait de l’épaisseur inférieure ou égale à 3 µm de la plaque de carbure de silicium polycristallin.
Une vitesse supérieure à 0,5 µm/s risque d’engendrer le clivage de la ligne de grains abrasifs préalablement émoussés, et donc la mise à jour d’une nouvelle ligne de grains abrasifs que l’on cherche à éviter, ou la casse de la meule. Une vitesse inférieure à 0,005 µm/s est trop lente pour être rentable économiquement.
La vitesse de rotation de la meule pendant le polissage est par exemple comprise entre 10 m/s et 45 m/s, préférentiellement entre 10 m/s et 25 m/s. Ainsi, pour une meule de 300 mm de diamètre, la vitesse de rotation de la meule est comprise entre 500 tr/min et 1500 tr/min. Une vitesse de rotation de la meule inférieure à 10 m/s augmente inutilement la durée de l’étape et n’est pas intéressante économiquement. Une vitesse supérieure à 45 m/s risquerait d’entrainer le clivage des grains abrasifs de la meule préalablement émoussés et/ou la casse de la meule et/ou de la plaque de carbure de silicium polycristallin.
Sur la sont comparés les résultats obtenus par la mise en œuvre d’un tel procédé de préparation de la face avant d’une plaque de carbure de silicium polycristallin (histogrammes c et d) avec les résultats obtenus par la mise en œuvre d’un procédé de préparation selon l’état de la technique (histogrammes a et b).
Les histogrammes (a) et (b) correspondent à un meulage fin venant retirer une épaisseur de de l’ordre de 10 µm à l’aide d’une meule moins dure que celle préférentiellement utilisée par l’invention. Les histogrammes (c) et (d) correspondent à un polissage effectué selon l’invention en venant retirer une épaisseur de 10 µm à l’aide d’une meule dure et en procédant ensuite à un maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin pendant une durée prise ici inférieure à 5 secondes.
Les histogrammes (a) et (c) correspondent au pourcentage de plaques de carbure de silicium polycristallin dont l’état de surface de la face avant permet une bonne qualité de collage de ladite face avant avec un substrat monocristallin. Autrement dit, les histogrammes (a) et (c) correspondent au pourcentage de substrats monocristallins collés sur une plaque de carbure de silicium polycristallin sans défaut. On entend par défaut, par exemple, un collage partiel du substrat monocristallin, la couche de substrat monocristallin n’étant pas transférée sur certaines parties de la plaque de carbure de silicium polycristallin. Les histogrammes (b) et (d) correspondent quant à eux à la valeur de Haze mesurée sur une plaque de carbure de silicium polycristallin par diffusion de lumière, par exemple au moyen du système d’inspection Surfscan SP1 de la société KLA-Tencor ou par le système d’inspection SICA88 de la société Lasertec. Plus précisément, il s’agit d’une valeur moyenne mesurée en plusieurs points d’une plaque de carbure de silicium polycristallin. La valeur de Haze est un outil indirect pour mesurer la rugosité de la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin. Cette valeur de haze est issue d'une méthode utilisant les propriétés de réflectivité optique de la surface à caractériser et correspond à un signal optique diffusé par la surface, en raison de sa microrugosité : plus la rugosité de la surface est grande, plus la diffusion sur ladite surface est importante et plus la valeur de Haze mesurée est grande.
Ainsi, on peut constater que la mise en œuvre du procédé selon l’invention permet d’obtenir un rendement de collage de l’ordre de 30 %, supérieur au rendement du procédé selon lequel on retire une épaisseur de l’ordre de 10 µm qui est lui de l’ordre de 10 %. En outre, la valeur de Haze d’une face avant d’une plaque de carbure de silicium préparée par le procédé selon l’invention est inférieure à la valeur de Haze d’une face avant préparée par le procédé selon l’état de la technique.
Le maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin peut avantageusement être mis en œuvre pendant une durée supérieure à 30 secondes et encore plus préférablement supérieure à 40 secondes, afin de maintenir le contact par frottement entre la meule et la plaque le plus longtemps possible (en conservant la même rangée de grains abrasifs préalablement émoussés).
Le maintien de la meule en rotation en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin pendant une durée supérieure à 30 secondes, préférentiellement une durée supérieure à 40 secondes, est préférentiellement fractionnée en plusieurs séquences, de sorte que le contact entre la meule et la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin est rompu entre chaque séquence par déplacement relatif de la meule et de la plaque de carbure de silicium polycristallin. Dans ce cas, la somme des durées de chaque séquence pendant laquelle la meule en rotation est maintenue en contact avec la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin reste égale à la durée supérieure à 40 secondes choisie. A titre d’exemple, le maintien de la meule peut comprendre deux séquences : une première séquence dont la durée est comprise entre 5 secondes et 10 secondes, puis une deuxième séquence de sorte que la somme des durées de la première séquence et de la deuxième séquence est supérieure ou égale à 30 secondes, préférentiellement supérieure à 40 secondes. Le fractionnement de la période de frottement entre la meule en rotation et la face avant de la plaque de carbure de silicium polycristallin permet d’éviter les échauffements et donc le clivage de la ligne de grains abrasifs préalablement émoussés.
Les propriétés barrières des films à l’eau ont été évaluées avec un test de perméabilité selon le protocole suivant : des films de dimensions 30x8cm sont pliés en deux dans le sens de la longueur et soudés sur trois extrémités pour former un sachet qui est ensuite rempli de 20,0g d’eau. Le sachet est ensuite soudé sur son dernier côté pour former une poche hermétique et est posé à plat pendant 7 jours. La masse du sachet est déterminée tous les jours pendant une semaine afin d’obtenir une perte d’eau moyenne en g/j.
L’évaluation de la biodégradabilité des films a été évaluée avec un test de dépolymérisation effectué selon le protocole suivant : 100mg de chaque échantillon ont été introduits dans un vial plastique contenant 50mL de solution tampon à pH 9,5. La dépolymérisation est lancée en incubant chaque échantillon à 45°C, dans un incubateur agité à 150 RPM. Une aliquote de 1mL de solution tampon est prélevée régulièrement et filtrée à l’aide d’une seringue à filtre de 0.22 µm afin d’être analysée par chromatographie liquide à haute performance (HPLC) avec une colonne Aminex HPX-87H pour mesurer la libération d’acide lactique (AL) et son dimère. Le système de chromatographie utilisé est une Ultimate 3000 UHPLC system (Thermo Fisher Scientific, Inc. Waltham, MA, USA) comprenant une pompe, un échantillonneur automatique, une colonne thermostatée à 50°C et un détecteur d’UV à 220nm. L’éluant est le 5 mM H 2 SO 4 . L’injection est de 20 µL d’échantillon. L’acide lactique est mesuré à partir de courbes standard préparées à partir d’acide lactique commercial.
L’hydrolyse des films plastique est calculée à partir de l’acide lactique et du dimère d’acide lactique libéré. Le pourcentage de dépolymérisation est calculé après 7 jours en regard du pourcentage de PLA dans l’échantillon.
VII. Composition des films et résultats
Les films de type ABA ont été préparés avec le mix polymère support et d’enzyme préparé en I, du PHA, du PLA, d’un mélange de PLA/PBAT.
Selon les exemples ci-dessous conformément à l’invention, le mix polymère support et d’enzyme préparé en I est présent soit en couches A, soit en couche B soit dans les couches A et B.
La composition des couches A externes des films 11 à 17 contiennent en outre 2% d’un agent glissant de type stéarate SL-05.
L’épaisseur des films réalisés est de 50 µm et les épaisseurs relatives de chaque couche A/B/A sont de 25%/50%/25%.
Les compositions de ces différents films sont répertoriées dans le tableau [5] ci-dessous.