Procédé pour désextraire de l’uranium(VI) et un actinide(IV) d’une solution organique dans laquelle l’uranium(VI) et l’actinide(IV) sont présents sous la forme de nitrates à des concentrations telles que la concentration du nitrate d’uranium(VI) est plus élevée que la concentration du nitrate d’actinide(IV), et la somme des concentrations des nitrates d’uranium(VI) et d’actinide(IV) est supérieure ou égale à 55 g/L, la solution organique comprenant du phosphate de tri- n -butyle dans un diluant organique, lequel procédé comprend : - au moins une mise en contact de la solution organique avec une solution aqueuse comprenant de 2 mol/L à 6 mol/L d’acide nitrique et de l’acide oxalique à une concentration supérieure ou égale à 18 g/L dans un rapport volumique solution organique/solution aqueuse supérieur ou égal à 1, la concentration de l’acide oxalique dans la solution aqueuse et le rapport volumique solution organique/solution aqueuse étant choisis de sorte que l’acide oxalique soit en défaut par rapport aux conditions stœchiométriques d’une précipitation complète de l’uranium(VI) et de l’actinide(IV), moyennant quoi on obtient un précipité qui comprend l’actinide(IV) sous forme d’oxalate et de l’uranium(VI) sous forme d’oxalate dans un rapport massique U(VI)/actinide(IV) compris entre 0,5 et 5 ; puis - une séparation du précipité des solutions organique et aqueuse. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la solution organique comprend de 25 % à 35 % (v/v), de préférence 30 % (v/v), de phosphate de tri- n -butyle. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel la concentration de l’acide oxalique dans la solution aqueuse est supérieure ou égale à 20 g/L, de préférence supérieure ou égale à 22 g/L. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le rapport volumique solution organique/solution aqueuse est supérieur ou égal à 1,5. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, qui comprend de plus un ou plusieurs lavages du précipité avec une solution aqueuse comprenant de l’acide nitrique ou avec une solution organique comprenant le diluant organique, chaque lavage étant suivi d’une séparation du précipité de la solution aqueuse ou organique de lavage. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l’actinide(IV) est le plutonium(IV) ou le thorium(IV), de préférence le plutonium(IV). Procédé de traitement d’une solution aqueuse issue de la dissolution d’un combustible nucléaire usé dans de l’acide nitrique, la solution aqueuse comprenant au moins de l’uranium(VI) et un actinide(IV), lequel procédé comprend aux moins les étapes suivantes : a) une co-extraction de l’uranium(VI) et de l’actinide(IV) de la solution aqueuse, la co-extraction comprenant au moins une mise en contact, dans un extracteur, de la solution aqueuse avec une solution organique comprenant du phosphate de tri- n -butyle en solution dans un diluant organique, puis une séparation de la solution aqueuse de la solution organique ; b) une désextraction de l’actinide(IV) et d’une fraction de l’uranium(VI) de la solution organique obtenue à l’issue de l’étape a), la désextraction comprenant une mise en œuvre d’un procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6 ; et c) une désextraction de l’uranium(VI) n’ayant pas été désextrait à l’étape b) de la solution organique, la désextraction comprenant au moins une mise en contact, dans un extracteur, de la solution organique avec une solution aqueuse comprenant de 0,005 mol/L à 0,05 mol/L d’acide nitrique, puis une séparation de la solution organique de la solution aqueuse. Procédé de traitement selon la revendication 7, dans lequel l’étape a) comprend de plus un lavage de la solution organique obtenue à l’issue de la co-extraction de l’uranium(VI) et de l’actinide(IV), le lavage comprenant au moins une mise en contact de la solution organique avec une solution aqueuse comprenant de 0,5 mol/L à 6 mol/L, de préférence de 4 mol/L à 6 mol/L, d’acide nitrique, puis une séparation de la solution organique de la solution aqueuse. Procédé de traitement selon la revendication 8, qui comprend de plus une régénération de la solution organique obtenue à l’issue de l’étape c) pour sa réutilisation à l’étape a). Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 7 à 9, qui comprend de plus une conversion du précipité obtenu à l’issue de l’étape b) en un oxyde mixte d’uranium(VI) et d’actinide(IV). Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 7 à 10, dans lequel l’actinide(IV) est le plutonium(IV).