INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Produit Dénomination INCI Pourcentage massique Eau déminéralisée AQUA (WATER) 90,1 PHENOXYETHANOL PHENOXYETHANOL 0,9 FLOCCULOSINE solution à 0,5 gramme par litre de flocculosine 3,0 1,3 PROPANEDIOL COSMOS PROPANEDIOL 1,0 ORAMIX TM CG 110 CAPRYLYL/CAPRYL GLUCOSIDE AQUA (WATER) 1,0 NATPURE® SOL GLYCERIN SUCROSE LAURATE SUCROSE DILAURATE SUCROSE TRILAURATE SORBITOL 1,0 POLLUSTOP® AQUA (WATER) 1,2-HEXANEDIOL BIOSACCHARIDE GUM-4 3,0
Pour permettre une application de la composition selon l’invention sur tous types de peaux, de plaies et/ou de zones cutanées inflammées, la composition selon l’invention peut se présenter sous la forme d’une crème, d’un baume, d’une lotion, d’une huile, d’un beurre ou d’un spray.
COMPOSITION COMPRENANT UN INGRÉDIENT ACTIF POUR SOIN DE LA PEAU La présente invention concerne une composition, de préférence une composition cosmétique et, mieux encore, une composition cosmétique pour la peau, qui comprend au moins un ingrédient actif de soin de la peau.
ÉTAT ANTÉRIEUR DE LA TECHNIQUE Il existe une grande variété d’ingrédients actifs pour le soin de la peau utilisés dans le domaine de la cosmétique et des compositions dermatologiques.
Il est préférable que les ingrédients actifs de soin de la peau soient absorbés par la peau ou qu'ils pénètrent dans la peau autant que possible. Cependant, l’absorption par la peau ou la pénétration cutanée de tels principes actifs de soin de la peau n’est pas facile en raison de la fonction de barrière de la peau. Ainsi, une approche possible pour améliorer la pénétration cutanée d’un actif de soin de la peau peut être d’utiliser un amplificateur de pénétration cutanée avec l’actif de soin de la peau.
L’étape e) permet ainsi de récupérer l’huile de biomasse (ou le résidu sous vide d’huile de biomasse) traitée par estérification et/ou acétalisation et/ou éthérification.
Traitements ultérieurs L’effluent de l’étape d), avantageusement l’effluent de l’étape e) peut ensuite être traité, seul ou en mélange avec une charge hydrocarbonée d’origine fossile, dans une ou plusieurs unités de raffinage telles qu’un craqueur catalytique à lit fluidisé, un hydrocraqueur, une unité d’hydrogénation catalytique, une unité d’hydrotraitement, ou encore être utilisé tel quel ou séparé en des flux utilisables pour la préparation de carburants et combustibles tels que GPL, essence, diesel, fuel lourd, pour la préparation de lubrifiants et/ou pour la préparation de fluides spéciaux.
Exemples Dans les exemples les notations suivantes ont été utilisées :
HPB : huile de pyrolyse de bois,
RSV : résidu sous vide (d’une huile de biomasse),
RSV-E : résidu sous vide estérifié, récupéré à l’issue de la réaction après précipitation du catalyseur et après élimination de l’alcool en excès présent.
Exemple 1 – Distillation sous vide d’une huile de biomasse
Une huile de biomasse, ici d’une huile de pyrolyse de bois HPB, a été distillée sous vide au moyen d’un évaporateur rotatif. La distillation sous vide a été effectuée sous une pression de 85 mbar et à une température de 70 °C. Le résidu sous vide de cette distillation est nommé « RSV ». Après 3 heures de distillation, le RSV représente 76,4 % de la masse initiale d’huile de biomasse.
Les caractéristiques de l’huile et du résidu sont rassemblées dans le tableau 2. A noter que la viscosité dynamique du RSV ne peut être mesurée à 25 °C (RSV totalement figé), la viscosité dynamique du RSV est de 725mPa/s à 80 °C.
Unité HPB RSV Teneur en eau par Karl-Fischer ASTM D6304-20 % m 22,72 2,82 TAN ASTM D664-18e2 mg KOH/ g 178,86 206,6 Teneurs (1) Carbone ASTM D5291-21 % m 45,4 57,2 Hydrogène ASTM D5291-21 % m 7,37 6,51 Azote ASTM D5291-21 % m 0,34 Soufre ASTM D5291-21 % m Oxygène ASTM D5622-17 % m 46,43 35,49 Teneurs (2) Carbone ASTM D5291-21 % m 58,74 58,86 Hydrogène ASTM D5291-21 % m 6,27 6,39 Azote ASTM D5291-21 % m 0,35 Soufre ASTM D5291-21 % m Oxygène ASTM D5622-17 % m 33,9 33,9 CCR ASTM D482 % m 18,5 22,49
(1) : Teneurs totales, incluant l’oxygène et l’hydrogène venant de l’eau
(2) : Teneurs calculées après soustraction de l’eau de la composition
Exemple 2 – traitement d’un RSV par du butanol et de l’octène
Le RSV de l’exemple 1 a été traité selon la procédure suivante en présence de butanol (BuOH) et de 1-octène.
Un mélange de butanol et de RSV dans un rapport massique 1 :1,67 est introduit dans un ballon à trois cols de 5000mL équipé d’un thermomètre, d’un extracteur Soxhlet et d’un agitateur magnétique. Le catalyseur homogène utilisé est de l’acide sulfurique pur, ajouté en une quantité représentant 2 % m du RSV. Le catalyseur est mélangé avec le butanol avant mélange de ce dernier au RSV pour éviter le vieillissement du RSV par contact avec l’acide concentré.
Le mélange butanol/RSV est réalisé à chaud (50 °C). Puis, 0,16 équivalent d’1-octène (i.e. 16 g d’1-octène pour 100 g de RSV) est introduit dans le ballon et le mélange est chauffé à 70°C en une demi-heure.
(b) transporter l'élastomère solide et la charge humide le long d'une longueur du mélangeur continu, dans lequel pendant le transport, un mélange survient avec l'élimination d'au moins une partie du liquide par évaporation ; et
(c) évacuer depuis une extrémité d’évacuation du mélangeur continu un composite comprenant la charge dispersée dans l'élastomère à un niveau de charge d'au moins 20 phr avec une perte de rendement de charge de pas plus de 10 %, dans lequel le composite a une teneur en liquide de pas plus de 10 % en poids sur la base du poids total dudit composite.
Le au moins un élastomère solide et la charge humide peuvent être alimentés dans le mélangeur continu avec des mécanismes bien connus dans la technique, par exemple, des convoyeurs, des trémies, des dispositifs d’alimentation à vis, et des combinaisons de ceux-ci. Par exemple, la charge peut être alimentée dans une trémie qui alimente ensuite dans un dispositif d’alimentation à vis et enfin jusqu’à un orifice d’entrée au niveau d’une extrémité de la chambre allongée du mélangeur. L’élastomère solide peut être fourni sous la forme de mottes, de rubans, de pastilles, ou d’autres formes solides, et alimenté vers le mélangeur via un convoyeur. Ainsi, charger un « écoulement continu » d’élastomère ne requiert pas nécessairement une simple longueur continue de polymère, aussi longtemps que le niveau de charge peut être mesuré comme un débit d’élastomère ou de charge par unité de temps.
Le mélangeur continu peut avoir, par exemple, une chambre allongée. Comme option, l’élastomère solide, une charge humide, et/ou un mélange comprenant l’élastomère solide et la charge humide est transporté ou convoyé en continu le long d’une longueur du mélangeur continu. Par exemple, le matériau est convoyé en continu à partir d’une extrémité d’entrée d’une chambre allongée et le long d’une longueur de la chambre jusqu’à ce que le matériau vienne en contact avec un ou plusieurs rotors orientés axialement dans la chambre allongée. Le mélange peut diverger du trajet le long de la longueur du mélangeur, mais cependant, le trajet net du mélange se trouve le long de la longueur du mélangeur. Le matériau peut être transporté à travers les un ou plusieurs rotors, de telle sorte qu’un mélange survient et est ensuite évacué depuis l’extrémité d’évacuation. Un exemple d’un tel mélangeur est un dispositif de composition continu, par exemple, un mélangeur continu Farrel FCM TM fabriqué par Farrel-Pomini. D’autres mélangeurs continus incluent un mélangeur continu Unimix et une machine MVX (Mélange, Ventilation, Extrusion) de chez Farrel Pomini Corporation d’Ansonia, CT, USA, un mélangeur continu long de Pomini, Inc., un mélangeur continu de Pomini, des extrudeuses imbriquées co-rotatives à rotor double, des extrudeuses non imbriquées contrarotatives à double rotor, des extrudeuses à composition continue, l’extrudeuse de broyage biaxiale produite par Kobe Steel, Ltd, et un mélangeur continu de chez Kobe.
Le mélangeur continu peut être, par exemple, une extrudeuse ayant une vis rotative, par exemple, une extrudeuse à deux vis. La vis rotative peut simultanément transporter et mélanger l’élastomère solide, une charge humide, et/ou un mélange comprenant l’élastomère solide et la charge humide le long de la chambre vers une extrémité d’évacuation.
Comme option supplémentaire, le mélangeur continu, par exemple, l’extrudeuse à deux vis, ou un autre mélangeur, peut avoir de multiples zones. Les zones peuvent être définies sur la base de la température. Par exemple, lors de l’entrée initiale dans le mélangeur continu, au moins l’élastomère solide et la charge peuvent être mélangés dans une première zone à des températures auxquelles peu ou pas d’évaporation ne survient. Comme option, cette première zone peut être mise en œuvre à des températures dans la plage de 100°C à 140°C. La première zone peut avoir une plage de température constante d’un bout à l’autre de la première zone ou peut augmenter en température lorsque le mélange de l’élastomère et de la charge passe à travers la zone. Une seconde zone en aval de la première zone peut être une zone d’évaporation d’eau dans laquelle le mélange est soumis à des températures plus élevées et/ou à des pressions réduites pour réduire la teneur en eau. De telle(s) zone(s) d’évaporation de liquide (par exemple, d’eau) connue(s) également en tant que zone(s) de strippage de vapeur d’eau, sont disponibles commercialement pour des extrudeuses à deux vis et peuvent comporter un ou plusieurs systèmes de pompage et/ou un ou plusieurs systèmes de chauffage, l’un ou l’autre ou les deux pouvant faciliter une évaporation du liquide. La zone de strippage de vapeur d’eau peut comporter un ou plusieurs évents pour faciliter une élimination de la vapeur de liquide. Une vis rotative peut être présente dans le mélangeur continu pour transporter le mélange à travers chaque zone.
La température des diverses zones peut être commandée comme décrit ici, par exemple, comme décrit pour T z .
Une ou plusieurs zones peuvent être fournies en aval de la zone d’évaporation d’eau pour permettre l’ajout d’antioxydants, de produits chimiques de caoutchouc, et/ou d’agents de durcissement dans des quantités souhaitées (par exemple, une zone d’ajout) et/ou pour un refroidissement (par exemple, une ou plusieurs zones de refroidissement).
Des exemples d’extrudeuses à deux vis adaptées ont été décrits dans les publications de brevet No. WO 2018/219 630, WO 2018/219 631, et WO 2020/001 823, dont les descriptions sont incorporées ici en référence. Par exemple, WO 2018/219 630 décrit une extrudeuse comme faisant partie d’un processus continu pour sécher un mélange-maître humide coagulé qui peut être adopté en tant que mélangeur continu. Cette extrudeuse comprend onze zones, dont les cinq premières sont des zones de mélange et la sixième est une zone d’évaporation d’eau (strippage d’eau), qui est capable d’éliminer essentiellement la totalité de la teneur en eau depuis un mélange.
Le processus de mélange continu peut comporter en outre des presses, des rouleaux, des extrudeuses, et analogues, pour recevoir le composite séché et mettre en forme le composite résultant en des feuilles, des rubans, etc.
Comme décrit ici, « continu » par rapport au processus ou au procédé ou à toute étape, implique un fonctionnement d’un processus ou procédé (ou d’un segment ou d’une partie de celui-ci) où des étapes ou des actions surviennent sans une quelconque interruption ou un quelconque arrêt, survenant dans un procédé de traitement discontinu. Un « processus continu » ou « procédé continu » peut impliquer un processus ou un procédé tel qu’un composite et/ou un vulcanisat et/ou un précurseur d'un composite est produit dans un fonctionnement continu sans former un produit intermédiaire qui est utilisé à un temps ultérieur. Un « processus continu » ou « procédé continu » peut être lorsqu’un écoulement continu ou une entrée de matériaux bruts survient de telle sorte que le traitement des matériaux bruts est continu et la production du matériau résultant survient sur une base continue sans de quelconques interruptions à l’exception d’arrêts de maintenance ou normaux au cours de la production (par exemple, fin de service, fin de lot de production, etc.).
Comme autre option, avant le mélange continu, la charge humide et l’élastomère solide peuvent être combinés (par exemple, sous la forme d’un prémélange) pour simplifier le chargement du matériau dans le mélangeur continu. Par exemple, la charge humide et l’élastomère solide peuvent être combinés dans un processus discontinu (par exemple, dans un mélangeur interne) avant d’être chargés dans le mélangeur continu. Ce processus entier avec un prémélange ou une étape de mélange préalable peut être considéré comme un processus semi-continu ; cependant, l’étape de mélange de la charge humide et de l’élastomère solide avec une élimination d’au moins une partie du liquide par évaporation est effectuée dans un mélangeur continu et est un processus continu. Le composite qui est évacué depuis le mélangeur continu peut en outre être traité avec des étapes de post-traitement telles que décrites ici, ou mastiqué ou mélangé davantage dans des mélangeurs consécutifs discontinus ou continus.
Comme option, la charge humide est chargée sous forme de pastilles, ce qui peut faciliter un chargement continu. Par exemple, une charge humide pastillée peut minimiser une perte de rendement de charge. La charge humide pastillée peut être toute charge pastillée telle que décrite ici, par exemple, du noir de carbone, du noir de carbone traité au silicium, de la silice, et des mélanges de ceux-ci.
Fabrication intégrée
Comme option, un quelconque des procédés décrits ici se prête à une implémentation sous la forme d’une opération unitaire dans une installation de fabrication à plusieurs unités, telle qu’une installation de fabrication de charge, d’élastomère et/ou de composés d’élastomère, de vulcanisats et d’articles en caoutchouc, ou une combinaison de ceux-ci. Par rapport à une charge, il existe un besoin d’optimiser des processus de fabrication de charge qui ont des étapes intermédiaires nécessitant la formation d’une charge humide avec des étapes de séchage consécutives pour produire des granules secs avec peu de poussière et une bonne manipulation. Ces étapes nécessitent souvent un équipement de séchage complexe et coûteux pour produire des granules qui sont faciles à transporter mais difficiles à disperser dans le caoutchouc. L’option d’installation intégrée peut être réalisable lorsque la charge, par exemple du noir de carbone ou de la silice, ou toute charge décrite ici et combinaisons de ceux-ci, est réalisée et/ou lorsque la charge humide est une charge comprenant de l’eau de processus ou un autre liquide provenant du processus utilisé pour fabriquer la charge, par exemple, des pastilles de noir de carbone jamais séché ou de la silice jamais séchée.
Dans une option de fabrication intégrée, dans laquelle une charge de noir de carbone et/ou une charge de noir de carbone traité au silicium est fabriquée par un processus à four (par exemple, une installation de fabrication de noir de carbone), de l’eau est utilisée pour densifier le noir de carbone en flocons par granulation à l’état humide de ce flocon, en ayant pour résultat le noir de carbone tel que produit comprenant de l’eau. Typiquement, le noir de carbone humide tel que produit est transporté vers un dispositif de séchage où il est séché avant conditionnement et expédition pour réduire la poussière et minimiser le coût et les problèmes de manipulation associés au transport et au stockage d'un matériau particulaire de noir de carbone en flocons à faible densité humide. Avec le processus de fabrication intégrée, du noir de carbone jamais séché, tel que produit, peut être transporté directement vers un mélangeur en tant que charge humide pour un mélange avec un élastomère solide dans les processus de mélange décrits ici. Dans des processus à stades multiples ou à étapes multiples, le composite réalisé à partir d'un tel noir de carbone jamais séché peut être soumis à une ou plusieurs opérations unitaires intégrées supplémentaires incluant, mais sans s’y limiter, la mise en œuvre d’une composition avec ou sans matériaux ajoutés, par exemple, plusieurs du même élastomère et de la même charge ou d’un élastomère différent et d’une charge différente, et/ou des huiles, des résines, des polymères et d’autres produits chimiques de caoutchouc et additifs typiques ; en outre mélangés et usinés, durcis pour former un vulcanisat, et fabriqués en des articles en caoutchouc.
L’alcool ajouté lors de l’étape c(iii) peut être le même que celui ajouté à l’étape c(i) ou non. Lorsque l’alcool est différent, on utilisera alors un alcool présentant un nombre de carbones supérieur au nombre de carbones de l’alcool ajouté à l’étape précédente (à savoir l’étape c(i) ou une étape c(iii) précédente). Ceci permet d’éviter que la présence d’un alcool à longue chaine carbonée déplace les équilibres des réactions réalisées en présence d’un alcool à plus courte chaine carbonée.
Aussi, au cours de chaque étape c(i) et c(iii) de l’étape c), un seul alcool est ajouté et non un mélange d’alcools.
Lorsqu’au cours de l’étape c(iii) on ajoute un alcool différent de celui de l’étape c(i) ou de l’étape c(iii) précédemment mise en œuvre, cette étape c(iii) peut être mise en œuvre lorsque l’alcool le plus court a réagi avec le rendement désiré le plus haut possible. Idéalement, le nouvel alcool est ajouté alors qu’il reste encore de l’alcool de l’étape précédente dans le mélange, ce dernier étant avantageusement éliminé par distillation après ajout du nouvel alcool. Cette élimination peut être réalisée aisément dans la mesure où le précédent alcool présente une chaine plus courte et par conséquent un point d’ébullition inférieur à celui du nouvel alcool. En éliminant l’alcool plus léger après l’ajout de l’alcool plus lourd, il est possible d’éviter que l’huile de biomasse (ou un RSV d’huile de biomasse) se retrouve en contact uniquement avec le catalyseur acide, ce qui pourrait provoquer son vieillissement prématuré.
L’invention prévoit ainsi c(iv) de réitérer l’étape c(ii), et optionnellement l’étape c(iii) jusqu’à la fin de la réaction.
La fin de la réaction peut survenir lorsque des oléfines apparaissent dans la fraction éliminée. La fin de la réaction peut ainsi être suivie en analysant les quantités d’oléfines présentes dans l’eau extraite ou dans le mélange eau-alcool extrait.
A la fin de la réaction, c(v) on récupère l’effluent produit contenant l’huile de biomasse, optionnellement le résidu sous vide d’huile de biomasse, présentant une teneur réduite en composés oxygénés contenant au moins un groupe hydroxyle et/ou carbonyle, et notamment un groupe carboxyle.
Etape d) de séparation de l’effluent L’effluent de l’étape c(v) contient le catalyseur acide homogène, de l’alcool n’ayant pas réagi, optionnellement des oléfines n’ayant pas réagi, voire l’agent de transfert.
L’étape d) de séparation consiste à éliminer le catalyseur acide homogène par précipitation, notamment par mise en contact avec un agent de précipitation. Cet agent de précipitation est typiquement un composé basique et/ou un sel d’acide faible.
La quantité d’agent de précipitation utilisée est suffisante pour provoquer la précipitation de la totalité du catalyseur utilisé lors de l’étape c. Cette quantité peut représenter 110 % en mol du catalyseur acide utilisé lors de l’étape c.
Cette étape peut comprendre d(i) la mise en contact de l’effluent de l’étape c) avec l’agent de précipitation, notamment un composé basique ou un sel d’acide faible, pour former un précipité avec le catalyseur acide homogène, puis d(ii) la séparation de l’effluent du précipité formé, optionnellement de l’agent de précipitation restant.
L’agent de précipitation utilisé lors de l’étape d(i) pour précipiter le catalyseur acide homogène peut avantageusement être insoluble dans l’effluent afin de permettre sa séparation de l’effluent en même temps que le précipitât.
On pourra par exemple utiliser comme agent de précipitation le carbonate de calcium, le carbonate de strontium, le carbonate de baryum, le carbonate de magnésium, l’hydroxyde de calcium, l’hydroxyde de strontium, l’hydroxyde de baryum, l’hydroxyde de magnésium, et des sels de ces composés, seuls ou en mélanges.
L’étape d(ii) peut être mise en œuvre par filtration, hydrocyclone, décantation, centrifugation ou par deux ou plusieurs de ces techniques.
L’étape d(ii) peut être suivie d(iii) d’une étape de lavage optionnelle du précipité avec un alcool, de préférence avec le même alcool que l’alcool utilisé lors de l’étape c(i) en absence d’étapes c(iii) ou que l’alcool utilisé lors de la dernière étape c(iii) mise en œuvre. Ceci permet de récupérer l’effluent adsorbé sur le précipité et ainsi d’augmenter la quantité totale d’effluent récupérée.
Etape e) de purification L’effluent de l’étape d) comprend généralement l’alcool, et optionnellement des oléfines, n’ayant pas réagi lors de l’étape c). L’étape e) de purification permet d’éliminer l’alcool présent ainsi que les fractions légères. Elle est typiquement mise en œuvre par distillation, atmosphérique ou sous vide.
La distillation est avantageusement réalisée à basse température afin d’éviter la décomposition de l’effluent. Typiquement, cette distillation est réalisée à une température de 65 à 90 °C sous une pression allant de 200 mbar à la pression atmosphérique.
Dans une autre option de fabrication intégrée, dans laquelle une charge de silice est fabriquée par un processus de précipitation (par exemple, une installation de fabrication de silice précipitée), la silice précipitée est généralement produite par acidification d’une solution de silicate, ce qui mène à une polymérisation, une nucléation et une croissance de particules de silice dans un milieu aqueux. Les particules en croissance peuvent se heurter, en menant à une agrégation, qui peut être consolidée par un dépôt supplémentaire de silice sur des surfaces de particule. La taille, la surface superficielle et la structure finales des particules sont commandées en commandant une concentration de silicate, une température, un PH et une teneur en ions métalliques. A la fin du processus de formation de particules, une suspension aqueuse de particules est obtenue. Cette suspension subit une séparation solide-liquide comprenant habituellement une filtration, comme par l’intermédiaire d’une presse à filtre, d’un filtre à bande ou d’un filtre à vide. Les particules filtrées sont ensuite lavées pour éliminer le sel et d’autres substances solubles et filtrées davantage pour donner un comprimé de filtre. Le comprimé de filtre contient typiquement 60 à 90 % en poids d’eau et 10 à 40 % de silice sur la base du poids total du comprimé de filtre. Un processus de production typique est décrit dans le brevet US 7 250 463 incorporé ici dans son intégralité en référence.