INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Dans un mode de réalisation préféré, la modification cristalline I de spinosad présente un diffractogramme de rayons X sur poudre selon le premier aspect de la présente invention, et/ou un spectre infrarouge (IR) selon le deuxième aspect de la présente invention et un profil de balayage différentiel (DSC) selon le troisième aspect de la présente invention.
Dans un mode de réalisation préféré, la modification cristalline I de spinosad est caractérisée par un diagramme de diffraction des rayons X sur poudre sensiblement tel que représenté sur la , et/ou un spectre IR sensiblement tel que représenté sur la , et/ou un thermogramme de calorimétrie différentielle à balayage (DSC) tel que représenté sensiblement sur la .
Il a été découvert que la modification cristalline I de spinosad présente une amélioration significative de sa stabilité de stockage par rapport aux formes connues de spinosad, ce qui à son tour réduit significativement le problème d'agrégation rencontré avec les formulations actuelles disponibles dans le commerce. De plus, il a été découvert que la modification cristalline I de spinosad présente un degré de stabilité élevé lorsqu'elle est formulée par comparaison avec le spinosad amorphe préparé conformément à la divulgation de EP 1 062 345. En particulier, la modification cristalline présente une tendance très faible à s'agréger lorsqu'elle est formulée. Ceci permet en conséquence de préparer des formulations commerciales, telles que des concentrés en suspension (SC) ayant des propriétés améliorées, y compris une stabilité accrue et une efficacité améliorée. En outre, en raison de bonnes propriétés de stabilité, la modification cristalline I de spinosad offre une période de stockage avantageusement longue pour les formulations.
Des procédés de préparation de spinosad amorphes sont bien connus dans la technique. Le spinosad amorphe est fabriqué et disponible à l'échelle commerciale. Un procédé particulièrement adapté permettant de préparer le spinosad amorphe est décrit dans EP 1 062 345.
Selon un quatrième aspect, la présente invention concerne un procédé de préparation d’une modification cristalline I de spinosad, le procédé comprenant les étapes consistant à :
Pour un rotor extérieur présentant une seule paire de pôles, la zone en saillie est donc la zone dans laquelle le rotor s’approche au plus du stator central, et la zone en retrait est à comprendre comme la zone dans laquelle la distance entre la surface du rotor et le stator est maximale.
Les zones en saillie et les zones en retrait de chaque strate élémentaire 25, 26 du rotor 20 respective sont angulairement décalées par rapport aux zones de saillie et des zones en retrait des strates élémentaires adjacentes.
Une strate élémentaire 25, 26 du rotor 20 peut être fine, par exemple d’une épaisseur comprise entre 100 et 500 µm. Dans ce cas, une multitude de strates élémentaires est empilée pour former le rotor, par exemple entre 5 et 100 strates élémentaires afin d’atteindre une épaisseur du rotor 20 comprise entre 2 et 10 mm. Une strate élémentaire 25, 26 fine est par exemple une tôle élémentaire découpée d’une feuille de tôle ferromagnétique, par exemple par estampage. Dans ce cas, comme illustré dans la , les tôles élémentaires formant le rotor 20 sont empilées le long de l’axe central X et collées ensemble après l’ajustement de l’empilement axial et l’ajustement du décalage des zones en saillie et des zones en retrait. Dans d’autres modes de réalisation, une strate élémentaire 25, 26 fine peut être une couche élémentaire dans un procédé de fabrication additive, ou une épaisseur d’un matériau destiné à être liée à d’autres épaisseurs successives par un procédé de frittage.
De manière alternative, une strate élémentaire 25, 26 peut présenter une épaisseur plus importante que celle d’une tôle élémentaire. Par exemple, une strate élémentaire 25, 26 comprend un empilement de tôles élémentaires, de préférence identiques. Dans ce cas, les tôles dans chaque strate élémentaire sont empilées à fleur de surface, sans décalage ni torsion entre les tôles élémentaires respectives. Dans d’autres modes de réalisation, une ou plusieurs strates élémentaires 25, 26 peuvent être formées dans un matériau ferromagnétique massif, par exemple un alliage en FerNickel, par un procédé d’usinage ou de moulage. Un tel rotor 20 comportant deux telles strates élémentaires 25, 26 ayant une certaine épaisseur est illustré dans la .
Dans un rotor 20, chaque strate élémentaire 25, 26 comporte le même nombre m de zones en saillie correspondant à des sommets, et de zones en retrait correspondant à des vallées sur la face rotorique 24 de l’entrefer 40. Les zones des sommets font saillie radialement dans la direction de l’entrefer. Au-delà de 2 pôles, des zones en retrait (vallées) sont formées entre les zones en saillie (sommets) adjacents. Autrement dit la surface rotorique comprend une succession de sommets et vallées en alternance périodique dans la direction circonférentielle. Les zones en saillie et les zones en retrait de chaque strate élémentaire 25, 26 respective sont typiquement agencées symétriques en révolution autour de l’axe central X, c’est-à-dire en succession périodique.
Les figures 5A à 5F illustrent la géométrie d'une strate élémentaire unique respective dans le plan de l’empilement du rotor pour différentes configurations de rotor. La position et géométrie du stator sont indiquées pour la compréhension de ces figures.
Dans le cas d’un rotor 20 central, en référence à la , chaque strate élémentaire 25, 26 du rotor 20A peut présenter une forme d’ovale ou d’ellipse dont les deux sommets correspondant aux deux largeurs minimales de l’entrefer, les deux zones en retrait correspondant aux deux largeurs maximales, l’ensemble définissant deux paires de pôles P et P’. La paire de pôles P comprend un maximum 21AM de largeur d’entrefer et un minimum 21Am de largeur d’entrefer, et la paire de pôles P’ comprend un maximum 21’AM de largeur d’entrefer et un minimum 21’Am de largeur d’entrefer. Les deux paires de pôles sont décalés de 180° sur la surface de la strate élémentaire 20A du rotor.
En référence à la , une telle strate élémentaire du rotor 20B peut présenter une symétrie de révolution à 120°. Un tel rotor comprend trois paires de pôles : une paire de pôles P comprenant le maximum 21BM et le minimum 21Bm, une paire P4 comprenant le maximum21’BM et le minimum 21’Bm et une troisième paire P’’ comprenant le maximum 21’’BM et le minimum 21’’Bm. Les trois maximas de largeur de l’entrefer 21BM, 21’BM et 21’’BM sont agencés sur les sommets d’un premier triangle équilatéral, et les trois minimas de largeur de l’entrefer 21Bm, 21’Bm et 21’’Bm sur les sommets d’un deuxième triangle équilatéral à contresens par rapport au premier triangle.
De manière alternative, en référence à la , la symétrie de révolution peut être de 90°, définissant quatre paires de pôles P, P’, P’’ et P ‘’’ équidistants sur le contour de la strate élémentaire 20C du rotor. Les paires sont définis de manière équivalente au ces des 3 paires de pôles et comprennent les maximas 21CM, 21C’M, 21’’CM et 21’’’CM et les minimas 21Cm, 21’Cm, 21’’Cm et 21’’’Cm. Des strates élémentaires présentant un nombre plus élevé de paires pôles présentent des géométries équivalentes, les zones en saillie et en retrait étant agencées de manière symétrique sur le pourtour de la strate élémentaire du rotor.
Dans le cas d’un stator 30 central, chaque strate élémentaire du rotor 20 a une forme générale annulaire, présentant des zones en retrait et des zones en saillie par rapport au cercle moyen CM en direction de l’entrefer 40. Dans le cas de deux ou plus pôles, le creux intérieur est agencé de manière centrale et symétrique autour de l’axe central X qui correspond à l’axe central du périmètre extérieur du rotor.
Par exemple, en référence à la , le creux intérieur d’une strate élémentaire 20B du rotor peut présenter une forme d’ovale ou d’ellipse. Les deux sommets de l’ellipse correspondent à deux zones en retrait par rapport au cercle moyen sur la surface intérieure de la strate élémentaire. Ces sommets creux 21DM et 21’DM délimitent les zones dans lesquelles l’entrefer est maximal. Les zones en saillie 21Dm et 21’Dm par rapport au cercle moyen CM sont agencées au niveau des extrémités du petit axe de l’ellipse et délimitent les zones dans lesquelles l’entrefer est minimal.
Ainsi, les axes de l’ellipse définissent deux pôles P comprenant un maximum 21DM et un minimum 21Dm et P’ comprenant un maximum 21’DM et 21’Dm. Les paires de pôles P et P’ sont décalés de 180° sur le pourtour intérieur du creux.
De manière équivalente aux formes d’un rotor central, un creux intérieur d’une telle strate élémentaire peut présenter une géométrie de révolution autour de l’axe de rotation définissant 3, 4 ou plus de pôles axisymétriques et équidistants sur le pourtour du creux central.
Dans le cas d’une seule paire de pôles P, en référence à la , le creux intérieur est typiquement un cercle excentrique comprenant une zone 21EM délimitant une zone maximale de l’entrefer, et une zone 21Em délimitant une zone minimale de l’entrefer. Dans ce cas, le stator 30 est placé dans un axe central X qui correspond au centre du périmètre extérieur du rotor 20E. La position et la taille du creux excentrique sont choisies de sorte à créer un espace suffisant autour de l’axe central X pour le positionnement de stator 30 et la formation d’un entrefer 40 entre le rotor 20E et le stator 30. Dans ce cas, le décentrage du creux circulaire par rapport au cercle moyen CM définit la position des pôles.
La illustre le cas d’un rotor intérieur présentant un seul pôle. Dans ce cas, chaque strate élémentaire est circulaire, l’axe de rotation X du rotor étant excentrique par rapport au centre C du cercle de la strate élémentaire. Cette excentricité définit un pôle 21FM correspondant au maximum d’entrefer, et un pôle 21Fm correspondant au minimum d’entrefer.
Fabrication du rotor Pour la fabrication d’un rotor 20 selon l’invention, on commence par la mise à disposition d’une strate élémentaire de fond 25 qui peut être une épaisseur fine telle une tôle élémentaire ou une première couche en procédé de fabrication additive, ou une strate élémentaire présentant une épaisseur plus conséquente, par exemple un paquet de tôles, une superposition de plusieurs couches en fabrication additive, ou une strate élémentaire en un matériau massif obtenue à partir d’un matériau massif, par exemple par usinage. On définit un cercle moyen CM qui correspond, dans le cas d’un rotor central, o un cercle dont le centre passe par l’axe central du rotor et dont l’aire est égale à l’aire de la strate élémentaire perpendiculaire audit axe central X. La strate élémentaire de fond 25 présente au moins une zone en saillie ou en retrait par rapport au cercle moyen CM ou une structure excentrique par rapport à l’axe central X sur la surface destinée à former la surface rotorique 24 de l’entrefer entre le rotor 20 et le stator 30 du résolveur à fabriquer. Cette zone en saillie ou en retrait ou structure excentrique par rapport à l’axe central X définit au moins une paire de pôles 21 pour moduler le signal électrique dans un bobinage de détection 33 du stator 30 lors du passage devant ledit bobinage 33. Dans le cas d’une seule paire de pôles, la strate élémentaire présente ainsi une seule zone en saillie et une seule zone en retrait. Une telle géométrie correspond à une structure excentrique par rapport à l’axe X.
En d’autres termes, quand la réhausse repose sur la surface d’appui, alors le rebord supérieur 22 maintient centré la réhausse 4.
Tel que cela est visible sur la , le rebord supérieur 22 présente une section sensiblement trapézoïdale dont la plus grande base est située à la hauteur de la surface d’appui 20 et dont la petite base est située à l’extrémité opposée à la surface d’appui 20.
La section interne du rebord supérieur 22 présente les dimensions égale au jeu près aux dimensions de la section externe de la réhausse 4 au niveau de la surface d’appui 20, quand la réhausse 4 repose sur la surface d’appui 20, et présente des dimensions sensiblement en s’éloignant de la surface d’appui 20 de la réhausse.
De plus, l’ensemble, où tout le moins essentiellement l’ensemble des arrêtes saillantes du cadre 2 sont arrondies. De cette manière, l’insertion de la réhausse 4 est réalisée de manière aisée et l’utilisation du cadre 2 évite de blesser ces utilisateurs.
Le tube tamis 1 comprend également, selon un mode de réalisation envisageable, des moyens de couplage mécanique de la réhausse 4 au cadre 2. Ces moyens de couplage mécanique sont conçus pour permettre de solidariser la réhausse 4 au cadre 2 quand la réhausse 4 est en appui sur la surface d’appui 20.
Ces moyens de couplage mécanique peuvent prendre plusieurs formes.
Par exemple, les moyens de couplage mécanique peuvent prendre la forme d’une vis auto foreuse vissées jusque dans la réhausse 4 au travers du rebord supérieur 22.
Les moyens de couplage mécanique peuvent prendre la forme de rivets couplant la réhausse 4 au rebord supérieur 22.
Procédé de transformation d’au moins une matière première en au moins un concentrat et/ou un isolat, installation et applications correspondantes La présente invention concerne un procédé de transformation d’au moins une matière première en au moins un concentrat et/ou un isolat.
De nos jours, les protéines végétales deviennent de plus en plus attractives en tant qu’alternatives aux protéines animales.
Parmi toutes les protéines végétales disponibles sur le marché, les concentrats protéinés sont des produits particulièrement intéressants car ils sont fabriqués par des procédés de transformation par voie sèche ayant un impact environnemental modéré (Vogelsang-o’Dwyer, M., Petersen, I. L., Joehnke, M. S., Sørensen, J. C., Bez, J., Detzel, A., Busch, M., Krueger, M., Mahony, J. A. O., Arendt, E. K., & Zannini, E. (2020). Comparison of Faba Bean Protein Ingredients Environmental Performance. Foods, 9, 322).
Les procédés de transformation par voie sèche consistent en un traitement d’une matière première végétale pour en séparer les corpuscules protéiques de l'amidon, l’amidon présentant des particules généralement (mais non nécessairement) d’un diamètre plus important que celui des corpuscules protéinés. Par exemple, dans le cas des légumineuses, les procédés de transformation par voie sèche consistent à séparer les corpuscules protéiques dont les particules présentent un diamètre inférieur à 10 micromètres (µm) de l'amidon dont les particules présentent généralement (mais non nécessairement) un diamètre plus important (et notamment supérieur à 10 µm) (* Weber, E., & Neumann, D. (1980). Protein bodies, storage organelles in plant seeds. Biochemie Und Physiologie Der Pflanzen, 175(4), 279–306. https://doi.org/10.1016/s0015-3796(80)80070-9 , * Pelgrom, P. J. M., Boom, R. M., & Schutyser, M. A. I. (2015). Method Development to Increase Protein Enrichment During Dry Fractionation of Starch-Rich Legumes. Food and Bioprocess Technology, 8(7), 1495–1502. https://doi.org/10.1007/s11947-015-1513-0 ) .
Pour mieux séparer les corpuscules protéiques de l’amidon, la matière première végétale est usuellement broyée en fines particules présentant un diamètre de quelques microns (par exemple un diamètre moyen inférieur à 40 µm) puis les particules sont triées en fonction de leur taille, de leur densité et/ou de leur comportement électrostatique par des technologies telles que la classification par l’air (également appelé turboséparation) et/ou la séparation électrostatique. On obtient ainsi généralement deux produits finaux : 1) le concentrat protéiné également appelé fraction fine et 2) le concentrat d'amidon également appelé fraction lourde.
Malheureusement, malgré une composition chimique satisfaisante, le concentrat protéiné présente généralement un goût particulier, notamment amer et astringent, qui a tendance à déplaire au consommateur (Price, K. R., Griffiths, N. M., Curl, C. L., & Fenwick, G. R. (1985). Undesirable sensory properties of the dried pea (Pisum sativum). The rôle of saponins. Food Chemistry, 17(2), 105–115. https://doi.org/10.1016/0308-8146(85)90079-2 ) . Cet inconvénient est accentué pour certaines matières premières tels que le pois jaune.
Pour pallier cet inconvénient, il est connu de traiter le concentrat protéiné dans le cadre d’un post-traitement par un processus complexe de mise en contact du concentrat protéiné avec de la vapeur, refroidissement de l’agglomérat obtenu et reconditionnement sous forme de poudre.
Les outils de découpe sont configurés de sorte que, lors de leur déplacement selon D3, chacun de ces outils vienne frapper une partie du film 1 disposée en vis-à-vis de cet outil, à la manière d’un emporte-pièce.
De manière connue en soi, la machine de perforation est configurée pour permettre un réglage d’un ou plusieurs paramètres choisi dans une liste incluant typiquement une vitesse de déplacement du film 1 et une cadence de déplacement des outils de découpe, exprimée par exemple en nombre de frappes par seconde, en fonction de la densité de trous souhaitée et en particulier de l’espacement selon D2 entre les trous.
Dans cet exemple, les outils de découpe sont disposés en une rangée le long de la direction D1.
La répartition selon D1 des outils détermine la répartition selon D1 des trous dans le film 1.
Dans cet exemple, les outils de découpe sont régulièrement espacés le long de la direction D1. Autrement dit, un même entre-axe est utilisé pour chacune des paires d’outils adjacents.
Le nombre d’outils de découpe détermine par ailleurs le nombre de trous constituant une rangée dans le film 1. Par exemple, avec un film 1 disposé de la manière décrite ci-dessus, dans le cas où tous les outils de découpe sont actionnés simultanément, le film 1 perforé peut comprendre une rangée de trous comportant un nombre maximum de trous égal au double du nombre d’outils de découpe ainsi mis en œuvre.
Les outils de découpe peuvent en outre être commandés de manière individuelle, avec ou sans un décalage temporel. Un pilotage des outils avec décalage temporel permet par exemple d’organiser des trous en quinconce (voir plus loin ci-dessous).
Dans l’exemple décrit ci-dessous en référence aux figures 3 et 4, huit outils de découpe sont utilisés et sont commandés simultanément, c’est-à-dire sans décalage temporel les uns par rapport aux autres. Un aller-retour des outils de découpe, correspondant à une frappe, est ici appelé « opération de découpe ».
Les outils de découpe sont dans cet exemple dimensionnés pour réaliser des découpes circulaires ayant un diamètre de 50 mm.
Dans cet exemple particulier, nullement limitatif, les outils de découpe sont espacés deux à deux d’une distance d’environ 430 mm.
En référence à la , le film 1 disposé de la manière décrite ci-dessus est déplacé dans le sens S1 par les moyens de déplacement de la machine de perforation et les outils de découpe sont commandés pour réaliser des opérations de découpe successives avec une cadence régulière.
Au fur et à mesure du déplacement du film 1, les opérations de découpe entraînent la formation de rangées de trous, ces rangées étant espacées les unes des autres le long de la direction D2.
Ainsi, en référence aux figures 3 et 4, une première opération de découpe permet de former une première rangée R1 de trous.
Compte tenu de la disposition du film 1 et de la disposition des outils de découpe par rapport au film 1, cette première opération de découpe se traduit par la formation, par chacun des outils de découpe, d’un premier trou dans l’une des parties latérales 6 ou 8 ainsi que d’un deuxième trou dans la partie centrale 7 du film 1.
Plus précisément, en allant de la gauche vers la droite de la , un premier outil de découpe est agencé à cheval sur la ligne de pliage LP1 de manière à réaliser un demi trou dans la partie latérale 6 du film 1 et un demi trou dans la partie centrale 7 du film 1, ces demi trous formant ensemble un trou 21 unique traversant la ligne LP1 (voir ). Un deuxième outil de découpe réalise quant à lui un trou 22 dans la partie latérale 6 et un trou 23 dans la partie centrale 7 (voir figures 3 et 4). Un troisième outil de découpe réalise un trou 24 dans la partie latérale 6 et un trou 25 dans la partie centrale 7. Un quatrième outil de découpe réalise un trou 26 dans la partie latérale 6 et un trou 27 dans la partie centrale 7.
Il en va de même concernant les quatre autres outils de découpe et la portion du film 1 plié comprenant la partie latérale 8. Ainsi, un cinquième outil de découpe réalise un trou 31 dans la partie latérale 8 et un trou 32 dans la partie centrale 7 (voir figures 3 et 4). Un sixième outil de découpe réalise un trou 33 dans la partie latérale 8 et un trou 34 dans la partie centrale 7. Un septième outil de découpe réalise un trou 35 dans la partie latérale 8 et un trou 36 dans la partie centrale 7. Un huitième outil de découpe est quant à lui agencé à cheval sur la ligne de pliage LP2 de manière à réaliser un demi trou dans la partie latérale 8 du film 1 et un demi trou dans la partie centrale 7 du film 1, ces demi trous formant ensemble un trou 37 unique traversant la ligne LP1 (voir ).
Dans certains modes de réalisation, la résine VAT est sensiblement exempte d’eau (par exemple, moins de 0,1 % en poids ou moins de 0,01 % en poids ou moins de 0,001 % en poids dans certains modes de réalisation). Par exemple, des formes anhydride ou non hydratées de monomères, de base photolatante, d’inhibiteur et d’absorbeur de lumière sont utilisées dans le mélange liquide de la résine.
Sans limiter la portée de la description par des considérations théoriques, on pense que la durée de conservation de la résine peut être diminuée par la présence d’eau, probablement en raison de la réaction entre l’eau et les groupes fonctionnels isocyanate du second type de monomère pour ainsi réduire le nombre total de monomère fonctionnalisé isocyanate disponible pour participer à la réaction de polymérisation par étapes pour former la pièce en polymère de thiouréthane et peut former un sous-produit d’acide cyanurique qui peut dégrader la structure de la pièce en polymère de thiouréthane après le durcissement. De plus, on pense que l’un des produits de réaction entre l’eau et les groupes fonctionnels isocyanate peut être l’acide carbonique, qui à son tour peut former un anhydride cyanurique. On pense en outre que, bien que l’anhydride cyanurique puisse prolonger la chaîne polymère, lors de la rupture de la chaîne il libérera du CO 2 qui à son tour peut dégrader la structure de la pièce en polymère imprimée après le durcissement.
Dans certains modes de réalisation de la résine VAT, un rapport molaire de la base photolatente à l’inhibiteur de réaction de polymérisation par étapes anionique est dans une plage d’environ 5:1 à 15:1, et dans certains modes de réalisation d’environ 10:1. De tels rapports sont propices à permettre à la réaction de polymérisation de se dérouler dans la région cible de l’éclairage lumineux où la lumière provoque des concentrations relativement élevées de molécules de catalyseur de base non nucléophile activées (par exemple, des molécules de base photolatentes photodécomposées) et en même temps fournissent encore suffisamment de molécules d’inhibiteur dans les régions non ciblées pour former des paires acide-base avec des molécules de catalyseur de base non nucléophile activées qui ont diffusé hors de la région cible.