INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Dans des modes de réalisation, la deuxième étape de séchage 303 est réalisée à une température comprise entre 100°C et 150°C et préférentiellement environ égale à 125°C.
Dispositif de préparation d’un matériau précurseur de catalyseur d’une réaction de méthanation de préférence en lit fluidisé
On observe, sur la , qui n’est pas à l’échelle, une vue schématique d’un mode de réalisation du dispositif 400 objet de la présente invention. Le dispositif 400 de préparation de matériau sphérique précurseur de catalyseur d’une réaction de méthanation comporte : - un moyen de formation 401 d’un support sphérique comportant de l’alumine (Al 2 O 3 ) mésoporeuse ou un précurseur d’alumine, et présentant un facteur de sphéricité supérieur à 0,75, préférentiellement supérieur à 0,80 et plus préférentiellement supérieur à 0,85, - un moyen d’incorporation 402 d’un précurseur de nickel au support comportant de l’alumine (Al 2 O 3 ) mésoporeuse ou un précurseur d’alumine, par mise en contact d’une composition comportant le précurseur de nickel (Ni) sur le support et - un moyen de calcination 403 du support incorporant le précurseur de nickel, configuré pour transformer au moins partiellement le précurseur de nickel en oxyde de nickel (NiO) et le précurseur d’alumine en alumine, et configuré pour former un solide de forme généralement sphérique, ledit solide étant surnommé « sphère de matériau précurseur de catalyseur d’une réaction de méthanation ».
Dans des modes de réalisation (non représentés), le dispositif comporte, de plus, un moyen de traitement mécanique du support sphérique configuré pour augmenter le facteur de sphéricité du support.
Dans des modes de réalisation, le moyen de traitement mécanique comporte un lit fluidisé lors du traitement mécanique du support. Par exemple, le moyen de traitement mécanique est un réacteur à lit fluidisé. Dans des modes de réalisation, lorsqu’un lit fluidisé est mis en œuvre, le taux de fluidisation est deux fois supérieur à la vitesse minimale de fluidisation. Préférentiellement le taux de fluidisation est six fois supérieur à la vitesse minimale de fluidisation et encore plus préférentiellement dix fois supérieur à la vitesse minimale de fluidisation.
On note que le moyen de traitement mécanique du support obtenu par le moyen de formation 401 est configuré pour augmenter le facteur de sphéricité du support. Préférentiellement, une telle augmentation est réalisée en amont de la mise en œuvre du moyen d’incorporation 402 du précurseur de nickel.
b) une étape d’assemblage par collage direct d’un substrat donneur sur le substrat support, au niveau de leurs faces avant respectives, de manière à sceller les cavités sous vide, le collage direct étant hydrophile et impliquant un nombre donné de monocouches d’eau à une interface de contact entre le substrat donneur et le substrat support ;
Une aire spécifique est autour de chaque cavité, dans le plan de l’interface de contact, ladite aire spécifique s’exprimant en fonction de la moitié de l’espacement. Le procédé de fabrication est remarquable en ce que l’aire, la profondeur de chaque cavité, et l’aire spécifique sont définies à l’étape a) pour satisfaire la relation suivante : S / A = (P atm x p) / (N x 10 15 x k B x T), avec P atm la pression atmosphérique, N le nombre de monocouches d’eau à l’interface de contact, k B la constante de Boltzmann et T la température ambiante.
le nombre de monocouches d’eau est compris entre 1 et 5, plus particulièrement compris entre 1 et 3 ; chaque cavité a une forme carrée, dans le plan de la face avant du substrat support, et présente une longueur de côté, les cavités sont réparties de façon matricielle avec un espacement constant entre elles, et, l’espacement et la longueur des cavités sont reliés par la relation suivante : e / L = racine[1 + [(P atm x p) / (N x 10 15 x k B x T)]] – 1 ; le substrat support est formé d’au moins un matériau choisi parmi le silicium, le germanium, les composés semi-conducteurs III-V, le tantalate de lithium, le niobate de lithium et le verre, la couche mince est formée d’au moins un matériau choisi parmi le silicium, le germanium, les composés semi-conducteurs III-V, le tantalate de lithium et le niobate de lithium, au moins un parmi le substrat support et la couche mince de la structure comprend un matériau, le long de l’interface de contact, qui s’oxyde en présence de molécules d’eau ; l’étape c) de transfert est basée sur la création d’un plan fragile enterré dans le substrat donneur, préalablement à l’étape b) d’assemblage, et sur l’application d’un traitement thermique au cours de l’étape c) pour développer des microfissures dans le plan fragile enterré et aboutir à une séparation le long dudit plan ; le procédé comprend une séquence préparatoire, préalable à l’étape a), dans le cas où le nombre de monocouches d’eau impliquées dans le collage direct de l’étape b) n’est pas connu, ladite séquence préparatoire comprenant : la formation d’une pluralité de cavités débouchant au niveau d’une face avant d’un substrat support de test, les cavités présentant la profondeur et des dimensions latérales, et étant espacées d’un espacement test ; l’assemblage par collage direct d’un substrat donneur sur le substrat support de test, au niveau de leurs faces avant respectives, de manière à sceller les cavités sous vide, le collage direct étant hydrophile et impliquant un nombre donné de monocouches d’eau à une interface de contact entre le substrat donneur et le substrat support de test ; le transfert d’une couche mince issue du substrat donneur sur le substrat support de test, pour former une structure test ; la mesure d’une déformation moyenne, selon un axe normal au plan de la face avant du substrat support de test, d’une pluralité de membranes de la structure test ; la détermination de l’espacement entre les cavités à appliquer à l’étape a), en fonction de l’espacement test, des dimensions latérales des cavités, de la déformation moyenne des membranes, de la profondeur des cavités et de l’épaisseur de la couche mince.
La présente une structure élaborée selon le procédé de fabrication conforme à la présente invention ;
Les figures 2a, 2b, 2c présentent des étapes du procédé de fabrication conforme à la présente invention ; la propose une vue en coupe et une vue de dessus ;
La présente un schéma d’une membrane déformée au-dessus d’une cavité dans une structure test mise en œuvre dans le procédé de fabrication conforme à l’invention ;
La présente un graphe reliant l’espacement entre les cavités et la déflection moyenne obtenue, pour des cavités carrées de dimension latérale (25 μm) et de profondeur (350nm) fixe, élaborées dans des conditions similaires de collage (sous vide 5.10 -3 mbar), avec une membrane en silicium d’épaisseur 1,4μm.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION L’invention concerne un procédé de fabrication d’une structure 100 comprenant une pluralité de membranes 11, chacune surplombant une cavité 3 ( ).
Le procédé de fabrication comprend en premier lieu une étape a) de formation d’une pluralité de cavités 3 débouchant au niveau d’une face avant 2a d’un substrat support 2 ( ).
Le substrat support 2 a avantageusement la forme d’une plaquette, de diamètre supérieur à 100mm, par exemple 150mm, 200mm ou 300mm, et présente une face avant 2a et une face arrière 2b. Son épaisseur est typiquement comprise entre 200 et 900 microns. Le substrat support 2 peut être formé d’au moins un matériau choisi parmi le silicium, le germanium, les composés semi-conducteurs III-V, le tantalate de lithium, le niobate de lithium, le verre, ou autre matériau d’intérêt pour l’application visée.
Comme cela est bien connu en soi, il existe différentes méthodes pour former des cavités 3 à la surface d’un substrat ; elles peuvent notamment impliquer des techniques de lithographie (pour définir la répartition et la forme des cavités 3, dans le plan (x,y) de la face avant 2a) et de gravure (pour graver localement le substrat support 2, dans les zones définies pour les cavités 3, sur une profondeur donnée).
Des exemples non limitatifs d'esters gras de glycérol incluent : caprate de glycéryle, caprylate de glycéryle, oléate de glycéryle, linoléate de glycéryle, myristate de glycéryle, capromyristate de glycéryle, stéarate de glycéryle, hydroxystéarate de glycéryle, isostéarate de glycéryle, ricinoléate de glycéryle, dilaurate de glycéryle, dioléate de glycéryle, distéarate de glycéryle, mono/dicaprylate de glycéryle, mono/dimyristate de glycéryle, stéarate palmitate de glycéryle, tricaprate/caprylate de glycéryle, succinate de diglycéryle caprylique/caprique, glycérides capryliques/capriques, triglycérides capryliques/capriques/isostéariques/adipiques, triglycérides capryliques/capriques/linoléiques, triglycérides capryliques/capriques, triglycérides capryliques/capriques/ stéariques, trilaurate/stéarate de glycéryle, di/tripalmitostéarate de glycéryle, di/tritristéarate de glycéryle, triglycéride caprylique, triglycérides capryliques/capriques/lauriques, triheptanoate de glycéryle, trioctanoate de glycéryle, trilaurate de glycéryle, trioléate de glycéryle, tristéarate de glycéryle, tris-12-hydroxystéarate de glycéryle, triacétyl hydroxystéarate de glycéryle, triacétyl ricinioléate de glycéryle, triisostéarate de glycéryle, tribéhénate de glycéryle, et des mélanges de ceux-ci. Dans certains modes de réalisation, l'ester gras de glycérol peut comprendre ou consister en un caprylate de glycéryle.
Pour les esters gras de saccharose, l'acide gras dans l'ester d'acide gras de saccharose peut être n'importe quel acide gras, et peut contenir entre 4 et 28 atomes de carbone, d'ordinaire entre 8 et 28 atomes de carbone, et d'ordinaire entre 8 et 25 atomes de carbone, tel qu'entre 8 et 18 atomes de carbone, tel que 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 et 18 atomes de carbone. L'acide gras peut être synthétique ou d'origine naturelle et inclure des acides gras linéaires et ramifiés. Les acides gras incluent, mais sans s'y limiter, l'acide myristique, l'acide palmitique, l'acide stéarique, l'acide oléique, l'acide caproïque, l'acide caprique, l'acide myristique, l'acide décanoïque et l'acide pélargonique.
Des exemples non limitatifs d'ester d'acide gras de saccharose incluent les monoesters, diesters, triesters et polyesters de saccharose, et des mélanges de ceux-ci, et contiennent généralement les monoesters de saccharose. Les esters d'acide gras de saccharose peuvent inclure des esters d'acide gras simples et peuvent inclure des mélanges homogènes d'esters de saccharose, contenant des éléments ayant différentes longueurs de chaîne de carbone d'acide gras et/ou des éléments ayant différents degrés d'estérification. Par exemple, les esters d'acide gras de saccharose peuvent inclure des mélanges de monoesters, diesters, triesters et/ou polyesters.
Des exemples non limitatifs d'esters de sorbitane incluent le monostéarate de sorbitane, le tristéarate de sorbitane, le monolaurate de sorbitane, le monooléate de sorbitane, le palmitate de sorbitane et des mélanges de ceux-ci.
Les esters d'alcool gras peuvent inclure des esters d'acides gras en C 6-22 avec un alcool monohydrique et/ou des esters d'alcools gras en C 6-22 avec un acide monocarboxylique. De même, les esters d'alcool gras peuvent être des esters d'acides gras en C 6-18 avec un alcool monohydrique et/ou des esters d'alcools gras en C 6-18 avec un acide monocarboxylique. Des exemples non limitatifs d'esters d'alcool gras incluent l'isostéarate de butyle, l'oléate de butyle, l'oléate de butyl octyle, le palmitate de cétyle, l'octanoate de cétyle, le laurate de cétyle, le lactate de cétyle, l'isononanoate de cétyle, le stéarate de cétyle, le fumarate de diisostéaryle, le malate de diisostéaryle, le dioctanoate de néopentyl glycol, le sébacate de dibutyle, le malate de di-alkyle en C 12-13 , le dilinoléate de dicétéaryl dimère, l'adipate de dicétyle, l'adipate de diisocétyle, l'adipate de diisononyle, le dimérate de diisopropyle, le trilinoléate de triisostéaryle, le stéarate d'octodécyl stéaroyle, le laurate d'hexyle, l'isostéarate d'hexadécyle, le laurate d'hexydécyle, l'octanoate d'hexyldécyle, l'oléate d'hexyldécyle, le palmitate d'hexyldécyle, le stéarate d'hexyldécyle, l'isononanoate d'isononyle, l'isononate d'isostéaryle, le néopentanoate d'isohexyle, le stéarate d'isohexadécyle, l'isostéarate d'isopropyle, le myristate de n-propyle, le myristate d'isopropyle, le palmitate de n-propyle, le palmitate d'isopropyle, le palmitate d'hexacosanyle, le lactate de lauryle, le palmitate d'octacosanyle, le monolaurate de propylène glycol, le palmitate de triacontanyle, le palmitate de dotriacontanyle, le palmitate de tétratriacontanyle, le stéarate d'hexacosanyle, le stéarate d'octacosanyle, le stéarate de triacontanyle, le stéarate de dotriacontanyle, le lactate de stéaryle, l'octanoate de stéaryle, l'heptanoate de stéaryle, le stéarate de stéaryle, le stéarate de tétratriacontanyle, la triarachidine, le citrate de tributyle, le citrate de triisostéaryle, le citrate de tri-alkyle en C 12-13 , la tricapryline, le citrate de tricaprylyle, le béhénate de tridécyle, le citrate de trioctyldodécyle, le cocoate de tridécyle, l'isononanoate de tridécyle, le monoricinoléate deglycéryle, le palmitate de 2-octyldécyle, le myristate ou lactate de 2-octyldodécyle, le di(2-éthylhexyl)succinate, l'acétate de tocophéryle, et des mélanges de ceux-ci.
Dans certains modes de réalisation, l'ester gras peut être présent dans une quantité totale de 0,01 % à 1 % en poids de la composition. Dans certains modes de réalisation, l'ester gras peut être présent dans une quantité totale allant de 0,01 % ou 0,02 % jusqu'à 0,03 %, 0,05 %, 0,1 %, 0,5 % ou 1 % en poids de la composition, y compris toute combinaison ou sous-plage de ces valeurs. Dans certains modes de réalisation, l'ester gras peut être présent dans une quantité totale de 0,01 % à 0,03 % en poids de la composition.
Dans certains modes de réalisation, la composition peut être exempte ou sensiblement exempte d'un ester gras.
Agent filmogène Dans certains modes de réalisation, la composition peut inclure un agent filmogène.
Des exemples non limitatifs d'agents filmogènes (par exemple, des polymères filmogènes qui sont compatibles avec les autres ingrédients et forment un film après application) incluent les polyvinylpyrrolidones (PVP) et les copolymères de vinyle, par exemple, copolymère de vinyl pyrrolidone (VP)/ hexadécane, copolymère de PVP/ hexadécène, et copolymère de VP/ éicosène.
Dans certains modes de réalisation, l'agent filmogène peut inclure un agent filmogène polysaccharide. Dans certains modes de réalisation, les agents filmogènes polysaccharides peuvent permettre à la composition de former un film pliable, cohésif et continu lorsqu'ils sont appliqués. Des exemples non limitatifs d'agent filmogène polysaccharide incluent la gomme gellane, la gomme xanthane, la gomme d'agar-agar, de caraghénane, de caroube, la gomme d' acacia Sénégal, la gomme de guar et la gomme de konjac mannan.
Dans certains modes de réalisation, l'agent filmogène peut être présent dans une quantité totale de 0,1 % à 5 % en poids de la composition. Dans certains modes de réalisation, l'agent filmogène peut être présent dans une quantité totale allant de 0,1 %, 0,5 % ou 1 %, 2 % ou 3 % jusqu'à 3 %, 3,5 %, 4 %, 4,5 % ou 5 % en poids de la composition, y compris toute combinaison ou sous-plage de ces valeurs. Dans certains modes de réalisation, l'agent filmogène peut être présent dans une quantité totale de 3 % à 5 % en poids de la composition.
Tensioactifs Dans certains modes de réalisation, la composition peut inclure un ou plusieurs tensioactifs. Dans certains modes de réalisation, la composition peut inclure une pluralité de tensioactifs. Dans certains modes de réalisation, la composition peut inclure une pluralité de tensioactifs anioniques et une pluralité de tensioactifs non ioniques. Dans certains modes de réalisation, la composition est exempte ou sensiblement exempte de tensioactifs cationiques.
Tensioactif anionique Dans certains modes de réalisation, la composition peut inclure au moins un tensioactif anionique.
Parmi les résines, en particulier les résines récentes, de l’invention, les résines solubles dans les huiles et/ou les alcools, sont préférées par rapport aux formes hydrosolubles telles que les latex ou les gommes.
un matériau d’électrode positive en couches ayant une formule chimique Li x MO 2 , où x se trouve dans la plage allant de 0,95 à 1,1 et M est un métal de transition, y compris le Mn ; et
une substance de revêtement, qui est partiellement prévue sur une surface du matériau d’électrode positive en couches et partiellement dopée dans une couche de surface du matériau d’électrode positive en couches ; où la substance de revêtement comprend du manganèse tétravalent, un ion lithium et un ion phosphate.
Le matériau d’électrode positive selon les modes de réalisation de la présente demande a au moins les effets bénéfiques suivants.
(1) Lorsque le matériau d’électrode positive en couches contenant du manganèse est chargé et déchargé, le Mn(III) interne (le manganèse trivalent) a tendance à générer une réaction de dismutation pour former Mn(II) et Mn(IV), et le premier est facile à lixivier du réseau du matériau d’électrode positive en couches.
Dans le matériau d’électrode positive selon la présente demande, la couche de surface du matériau d’électrode positive en couches est dopée avec du manganèse tétravalent (équivalent à la formation d’une couche de surface enrichie en manganèse tétravalent), inhibant ainsi la dismutation de Mn(III) dans le matériau d’électrode positive en couches, qui à son tour inhibe la génération et la lixiviation de Mn(II), et améliore finalement les performances de cyclage du matériau d’électrode positive obtenu.
(2) Les ions lithium et les ions radicaux phosphate dans la substance de revêtement peuvent être composés pour former le phosphate de lithium, qui peut efficacement améliorer les performances multiplicatrices du matériau d’électrode positive obtenu en tant que conducteur ionique rapide.
(3) Dans la substance de revêtement, le radical phosphate peut également fixer et protéger le manganèse tétravalent dans le dioxyde de manganèse et inhiber la lixiviation du manganèse de la substance de revêtement.
(4) La substance de revêtement prévue sur la surface du matériau d’électrode positive en couches bloque le contact entre le matériau d’électrode positive en couches et le monde extérieur dans une certaine mesure, ce qui peut réduire la génération de l’alcali résiduel et améliorer les performances globales du matériau d’électrode positive obtenu.
Selon certains modes de réalisation de la présente demande, dans Li x MO 2 , M comprend en outre du Ni.
Selon certains modes de réalisation de la présente demande, un pourcentage molaire de Ni par rapport à M dans Li x MO 2 est ≥ 75%.
Selon certains modes de réalisation préférés de la présente demande, le pourcentage molaire de Ni par rapport à M dans Li x MO 2 est compris entre 80 et 99%.
Selon certains modes de réalisation préférés de la présente demande, le pourcentage molaire de Ni par rapport à M dans Li x MO 2 est compris entre 90 et 95%.
À cette teneur en Ni, le matériau d’électrode positive fourni par la technologie conventionnelle comprend généralement une teneur élevée en alcali résiduel et a de mauvaises performances de cyclage supplémentaire. La présente demande peut efficacement améliorer les performances de cyclage du matériau d’électrode positive obtenu par la conception de la structure et du matériau.
Selon certains modes de réalisation de la présente demande, dans Li x MO 2 , M comprend en outre du Co.
Selon certains modes de réalisation de la présente demande, dans Li x MO 2 , M est du Ni, du Co et du Mn.
Selon certains modes de réalisation de la présente demande, dans Li x MO 2 , M est du Ni, du Co et du Mn, et le rapport molaire de Ni, Co et Mn est de (1 à 19) : 1 : 1.
La couche électriquement isolante 2 comprend par exemple un oxyde, un nitrure et/ou un carbure de silicium (SiO x , SiO x N y , SiN x , SiC x , SiO x C y ), x et y étant des nombres réels compris entre 0 et 2, et/ou un polymère. La couche électriquement isolante 2 du substrat receveur présente une épaisseur comprise entre 10 nm et 10 µm, préférentiellement une épaisseur comprise entre 30 nm et 5 µm.
La fourniture du substrat receveur 12 comprend la formation de la couche électriquement isolante 2 sur une surface libre du substrat support 1, de sorte à obtenir le substrat receveur 12. La couche électriquement isolante 2 est préférentiellement formée par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD). Une représentation d’un tel dépôt est donnée sur la . Le procédé PECVD engendre une non-uniformité et une rugosité importantes non compatibles avec un collage de bonne qualité. Par ailleurs, même si d’autres procédés de dépôt peuvent procurer de meilleurs résultats en termes d’uniformité et de rugosité, une rugosité excessive de la couche électriquement isolante peut également provenir de la surface libre du substrat support, par exemple lorsque le substrat support comprend à sa surface une couche de silicium polycristallin qui n’a pas été planarisée.
On réalise donc un polissage mécano-chimique de la surface libre 9 de la couche électriquement isolante 2 opposée au substrat support 1.
Dans ce cas également, les inventeurs observent la formation d’un relief périphérique sur la surface libre 9 de la couche électriquement isolante 2 à l’issue du polissage, ledit relief pouvant atteindre plusieurs centaines de nanomètres d’épaisseur et plusieurs millimètres de largeur. Les inventeurs remarquent en outre que ces dimensions varient en fonction des paramètres utilisés pour la mise en œuvre du polissage mécano-chimique, tels que l’hydrodynamique du mélange colloïdal utilisé, la répartition de la pression appliquée sur les plaques et la vitesse de rotation relative de la tête et du plateau de polissage mécano-chimique. Le procédé selon l’invention comprend donc, outre le polissage mécano-chimique, un retrait de matière dans la région périphérique.
Le retrait de matière dans la région périphérique de ladite surface est préférentiellement effectué pour aplanir ledit relief, quels que soient les paramètres utilisés pour la mise en œuvre du polissage mécano-chimique.
Tout comme précédemment décrit, le retrait de matière périphérique est préférentiellement réalisé par abrasion par un faisceau d’ions focalisé sur une zone de la périphérie de la surface polie 9 de la couche électriquement isolante 2, le faisceau d’ions balayant l’ensemble de ladite périphérie. En pratique, de la même façon que pour la réalisation de l’aplanissement de la surface 7 de la couche piézoélectrique amincie et polie 5, on enregistre préalablement un profil topographique de la surface polie 9 de la couche électriquement isolante 2 par profilométrie. Puis, l’épaisseur à supprimer est déterminée de sorte à ce que le profil modifié ne présente qu’un seul maximum, donc un point de dérivée nulle, et que ce point soit le point le plus au centre du substrat.
Optionnellement, l’étape de retrait est réalisée sur l’ensemble de la surface polie 9 du substrat receveur 12, de sorte à améliorer l’uniformité de la couche électriquement isolante 2. Dans ce cas, la quantité de matière à retirer localement à la surface 9 de la couche électriquement isolante 2 lors de l’étape de retrait de matière sur ladite surface 9 peut être déterminée à partir de mesures de l’épaisseur locale de ladite couche électriquement isolante 2 par ellipsométrie et/ou réflectométrie.
Transfert d’une portion du substrat donneur sur le substrat receveur
Dans la suite, on transfère une portion 3 de la couche piézoélectrique amincie 5 du substrat donneur 11 sur le substrat receveur 12.
A titre d’exemple, le transfert peut comprendre la formation d’une zone de fragilisation dans la couche piézoélectrique amincie 5, de sorte à délimiter la couche piézoélectrique à transférer 3, le collage du substrat donneur 11 sur le substrat receveur 12, la couche piézoélectrique à transférer 3 étant à l’interface de collage, et le détachement du substrat donneur 11 le long de la zone de fragilisation.