INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
- une septième électrovanne à deux voies montée sur la canalisation amont entre la pompe de la canalisation d’apport du premier réservoir et la deuxième canalisation de liaison,
- une huitième électrovanne à deux voies montée sur la canalisation aval entre la deuxième canalisation de sortie et la première canalisation de liaison,
- une neuvième électrovanne à deux voies montée sur la canalisation aval entre la première canalisation de liaison et la deuxième canalisation de liaison, et
Le distributeur peut être de type nébulisateur ou pulvérisateur.
Selon une possibilité, lors de l’étape a) le diamètre de chaque goutte est inférieur à 10 mm ou à 2 mm ou à 1 mm.
Selon une possibilité, lors de l’étape a), le diamètre de chaque goutte est supérieur à 100 nm.
Selon une possibilité, l’étape a) est réalisée par pulvérisation ou nébulisation.
Un deuxième objet de l’invention est une bille en matériau sol-gel, obtenue en appliquant un procédé selon le premier objet de l’invention.
Un troisième objet de l’invention est un procédé de formation de billes par voie sol-gel, comportant :
i) formation de gouttes liquides à partir d'une solution sol-gel, les gouttes étant formées à distance d’un réceptacle ; ii) suite à l’étape i), déplacement des gouttes jusqu’au réceptacle ; iii) collecte des billes dans le réceptacle ;
le procédé étant caractérisé en ce que le réceptacle comporte un liquide, propice à une gélification des billes, le procédé comportant une étape iv) d’extraction des billes du réceptacle et de séchage des billes ainsi extraites.
Le procédé selon le troisième objet de l’invention peut comporter les caractéristiques techniquement compatibles du procédé selon le premier objet de l’invention.
FIGURES La schématise une bille résultant de l’invention.
La montre un premier mode de réalisation de l’invention.
La schématise les principales étapes de l’invention.
La montre un deuxième mode de réalisation de l’invention.
La montre une variante du premier ou du deuxième mode de réalisation.
La est une photographie de billes pleines obtenues en mettant en œuvre le premier mode de réalisation de l’invention.
Généralement, le composé organique est choisi parmi un composé comportant une ou plusieurs fonctions chimiques choisies parmi une fonction carboxylique, alcool, thiol, thioéther, sulfone, sulfoxyde, éther, aldéhyde, cétone, ester, carbonate, amine, nitrile, imide, oxime, urée et amide ou encore les composés incluant un cycle furanique ou encore un sucre.
Le composé organique contenant de l’oxygène peut être l’un ou plusieurs choisis parmi les composés comportant une ou plusieurs fonctions chimiques choisies parmi une fonction carboxylique, alcool, éther, aldéhyde, cétone, ester ou carbonate ou encore les composés incluant un cycle furanique ou encore les sucres. On entend ici par un composé organique contenant de l’oxygène un composé ne comportant pas d’autre hétéroatome. A titre d’exemple, le composé organique contenant de l’oxygène peut être l’un ou plusieurs choisis dans le groupe constitué par l’éthylèneglycol, le diéthylèneglycol, le triéthylèneglycol, un polyéthylèneglycol (avec un poids moléculaire compris entre 200 et 1500 g/mol), le propylèneglycol, le 2-butoxyéthanol, 2-(2-butoxyéthoxy)éthanol, 2-(2-méthoxyéthoxy)éthanol, le triéthylèneglycoldiméthyléther, le glycérol, l’acétophénone, la 2,4-pentanedione, la pentanone, l’acide acétique, l’acide oxalique, l’acide maléique, l’acide malique, l’acide malonique, l’acide oxalique, l’acide gluconique, l’acide tartrique, l’acide citrique, l’acide γ-cétovalérique, un succinate de dialkyle C1-C4 et plus particulièrement le succinate de diméthyle, l’acétoacétate de méthyle, l’acétoacétate d’éthyle, le 3-oxobutanoate de 2-méthoxyéthyle, le 3-oxobutanoate de 2-méthacryloyloxyéthyle, le dibenzofurane, un éther couronne, l’acide orthophtalique, le glucose, le fructose, le saccharose, le sorbitol, le xylitol, la γ-valérolactone, la 2-acétylbutyrolactone, le carbonate de propylène, le 2-furaldéhyde (aussi connu sous le nom furfural), le 5-hydroxyméthylfurfural (aussi connu sous le nom 5-(hydroxyméthyl)-2-furaldéhyde ou 5-HMF), le 2-acétylfurane, le 5-méthyl-2-furaldéhyde, le 2-furoate de méthyle, l’alcool furfurylique (aussi connu sous le nom furfuranol), l’acétate de furfuryle, l’acide ascorbique, le lactate de butyle, le lactate d’éthyle, le butyryllactate de butyle, le 3-hydroxybutanoate d’éthyle, le 3-éthoxypropanoate d’éthyle, le 3-méthoxypropanoate de méthyle, l’acétate de 2-éthoxyéthyle, l’acétate de2-butoxyéthyle, l’acrylate de 2-hydroxyéthyle, le méthacrylate de 2-hydroxyéthyle, le 1,5-pentanediol, le 3-méthyl-1,5-pentanediol, le 1,5-hexanediol, le 3-éthyl-1,5-pentanediol, le 2,4-diéthyl-1,5-pentanediol, la 5-méthyl-2(3H)-furanone, le glycolate de butyle, le 4-oxo-pentanoate d’éthyle, le maléate de diéthyle, le maléate de diméthyle, le fumarate de diméthyle, le fumarate de diéthyle, l’adipate de diméthyle,le 3-oxoglutarate de diméthyle, le tartrate de diméthyle, le tartrate de diéthyle, le tartrate de diisopropyle, le tartrate de di-tert-butyle, le malate de diméthyle, le malate de diéthyle, le malate de diisopropyle et le malate de dibutyle.
Le composé organique contenant de l’azote peut être l’un ou plusieurs choisis parmi les composés comportant une ou plusieurs fonctions chimiques choisies parmi une fonction amine ou nitrile. On entend ici par un composé organique contenant de l’azote un composé ne comportant pas d’autre hétéroatome. A titre d’exemple, le composé organique contenant de l’azote peut être l’un ou plusieurs choisis dans le groupe constitué par l’éthylènediamine, la diéthylènetriamine, l’hexaméthylènediamine, la triéthylènetétramine, la tétraéthylènepentamine, la pentaéthylènehexamine, l’acétonitrile, l’octylamine, la guanidine ou un carbazole.
Le composé organique contenant de l’oxygène et de l’azote peut être l’un ou plusieurs choisis parmi les composés comportant une ou plusieurs fonctions chimiques choisies parmi une fonction acide carboxylique, alcool, éther, aldéhyde, cétone, ester, carbonate, amine, nitrile, imide, amide, urée ou oxime. On entend ici par un composé organique contenant de l’oxygène et de l’azote un composé ne comportant pas d’autre hétéroatome. A titre d’exemple, le composé organique contenant de l’oxygène et de l’azote peut être l’un ou plusieurs choisis dans le groupe constitué par l’acide 1,2-cyclohexanediaminetétraacétique, la monoéthanolamine (MEA), la 1-méthyl-2-pyrrolidinone, le diméthylformamide, l’acide éthylènediaminetétraacétique (EDTA), l’alanine, la glycine, l’acide nitrilotriacétique (NTA), l’acide N-(2-hydroxyéthyl)éthylènediamine-N,N′,N′-triacétique (HEDTA), l’acide diéthylène-triaminepentaacétique (DTPA), la tétraméthylurée, l’acide glutamique, le diméthylglyoxime, la bicine, la tricine, le cyanoacétate de 2-méthoxyéthyle, la 1-éthyl-2-pyrrolidinone, la 1-vinyl-2-pyrrolidinone, la 1,3-diméthyl-2-imidazolidinone, la 1-(2-hydroxyéthyl)-2-pyrrolidinone, la 1-(2-hydroxyéthyl)-2,5-pyrrolidinedione, la 1-méthyl-2-pipéridinone, la 1-acétyl-2-azépanone, la 1-vinyl-2-azépanone et l’acide 4-aminobutanoïque.
Le composé organique contenant du soufre peut être l’un ou plusieurs choisis parmi les composés comportant une ou plusieurs fonctions chimiques choisies parmi une fonction thiol, thioéther, sulfone ou sulfoxyde. A titre d’exemple, le composé organique contenant du soufre peut être l’un ou plusieurs choisis dans le groupe constitué par l’acide thioglycolique, le 2,2’-thiodiéthanol, l’acide 2-hydroxy-4-méthylthiobutanoïque, un dérivé sulfoné d’un benzothiophène ou un dérivé sulfoxydé d’un benzothiophène, le 2-mercaptopropanoate d’éthyle, le 3-(méthylthio)propanoate de méthyle et le 3-(méthylthio)propanoate d’éthyle.
De préférence, le composé organique contient de l’oxygène, de manière préférée il est choisi parmi la γ-valérolactone, la 2-acétylbutyrolactone, le triéthylèneglycol, le diéthylèneglycol, l’éthylèneglycol, l’acide éthylènediaminetétra-acétique (EDTA), l’acide maléique, l’acide malonique, l’acide citrique, l’acide acétique, l’acide oxalique, l’acide gluconique, le glucose, le fructose, le saccharose, le sorbitol, le xylitol, l’acide γ-cétovalérique, un succinate de dialkyle C1-C4 et plus particulièrement le succinate de diméthyle, le diméthylformamide, la 1-méthyl-2-pyrrolidinone, le carbonate de propylène, le 3-oxobutanoate de 2-méthoxyéthyle, la bicine, la tricine, le 2-furaldéhyde (aussi connu sous le nom furfural), le 5-hydroxyméthylfurfural (aussi connu sous le nom 5-(hydroxyméthyl)-2-furaldéhyde ou 5-HMF), le 2-acétylfurane, le 5-méthyl-2-furaldéhyde, l’acide ascorbique, le lactate de butyle, le lactate d’éthyle, le butyryllactate de butyle, le 3-hydroxybutanoate d’éthyle, le 3-éthoxypropanoate d’éthyle, l’acétate de 2-éthoxyéthyle, l’acétate de 2-butoxyéthyle, l’acrylate de 2-hydroxyéthyle, la 1-vinyl-2-pyrrolidinone, la 1,3-diméthyl-2-imidazolidinone, le 1,5-pentanediol, la1-(2-hydroxyéthyl)-2-pyrrolidinone, la 1-(2-hydroxyéthyl)-2,5-pyrrolidinedione, la 5-méthyl-2(3H)-furanone, la 1-méthyl-2-pipéridinone, l’acide 4-aminobutanoïque, le glycolate de butyle, le 2-mercaptopropanoate d’éthyle, le 4-oxopentanoate d’éthyle, le maléate de diéthyle, le maléate de diméthyle, le fumarate de diméthyle, le fumarate de diéthyle, l’adipate de diméthyle et le 3-oxoglutarate de diméthyle.
Lorsqu’il(s) est/sont présent(s), la teneur totale en composé(s) organique(s) contenant de l’oxygène et/ou de l’azote et/ou du soufre présent(s) dans le catalyseur est généralement comprise entre 1 et 30 % poids, de préférence entre 1,5 et 25 % poids, et de manière plus préférée entre 2 et 20 % poids par rapport au poids total du catalyseur.
Lors de la préparation du catalyseur nécessitant une étape de séchage, la ou les étapes de séchage consécutive(s) à l’introduction du composé organique est (sont) réalisée(s) à une température inférieure à 200°C de manière à conserver de préférence au moins 30 %, de préférence au moins 50 %, et de manière très préférée au moins 70 % de la quantité du composé organique introduite calculée sur la base du carbone restant sur le catalyseur. Le carbone restant est mesuré par analyse élémentaire selon ASTM D5373.
Deuxième catalyseur
Conformément à l’invention, le deuxième catalyseur comprend un support de silice-alumine et une phase active constituée de nickel et de tungstène. Le deuxième catalyseur selon l’invention comprend également du phosphore en tant que dopant et un composé organique. Il peut en outre comprendre du bore et/ou du fluor.
La fonction hydrogénante dudit deuxième catalyseur, aussi appelée phase active, est constituée de nickel et de tungstène.
Le deuxième catalyseur est caractérisé en ce que :
De préférence, le deuxième catalyseur est caractérisé en ce que :
Le support de silice-alumine peut aussi avantageusement contenir en outre une zéolithe. Dans ce cas, toutes les sources de zéolithes et toutes les méthodes de préparations associées connues de l’Homme du métier peuvent être incorporées. De préférence, la zéolithe est choisie parmi le groupe FAU, BEA, ISV, IWR, IWW, MEI, UWY et de manière préférée, la zéolithe est choisie parmi le groupe FAU et BEA, telle que la zéolithe Y et/ou bêta, et de manière particulièrement préférée telle que la zéolithe USY et/ou bêta. Lorsque la zéolithe est présente, sa teneur est comprise de 0,1 à 50% poids par rapport au poids total du support, de préférence comprise entre 0,1 et 10 % poids.
Le deuxième catalyseur selon l’invention comprend en outre un composé organique ou un groupe de composés organiques dont la nature et les quantités utilisées sont décrites dans la partie pour le premier catalyseur. Lorsque les deux catalyseurs comprennent un ou plusieurs composés organiques, ceux-ci peuvent être identiques ou différents.
De préférence, le composé organique du deuxième catalyseur contient de l’oxygène, de manière préférée il est choisi parmi la γ-valérolactone, la 2-acétylbutyrolactone, le triéthylèneglycol, le diéthylèneglycol, l’éthylèneglycol, l’acide éthylènediaminetétra-acétique (EDTA), l’acide maléique, l’acide malonique, l’acide citrique, l’acide acétique, l’acide oxalique, l’acide gluconique, le glucose, le fructose, le saccharose, le sorbitol, le xylitol, l’acide γ-cétovalérique, un succinate de dialkyle C1-C4 et plus particulièrement le succinate de diméthyle, le diméthylformamide, la 1-méthyl-2-pyrrolidinone, le carbonate de propylène, le 3-oxobutanoate de 2-méthoxyéthyle, la bicine, la tricine, le 2-furaldéhyde (aussi connu sous le nom furfural), le 5-hydroxyméthylfurfural (aussi connu sous le nom 5-(hydroxyméthyl)-2-furaldéhyde ou 5-HMF), le 2-acétylfurane, le 5-méthyl-2-furaldéhyde, l’acide ascorbique, le lactate de butyle, le lactate d’éthyle, le butyryllactate de butyle, le 3-hydroxybutanoate d’éthyle, le 3-éthoxypropanoate d’éthyle, l’acétate de 2-éthoxyéthyle, l’acétate de 2-butoxyéthyle, l’acrylate de 2-hydroxyéthyle, la 1-vinyl-2-pyrrolidinone, la 1,3-diméthyl-2-imidazolidinone, le 1,5-pentanediol, la1-(2-hydroxyéthyl)-2-pyrrolidinone, la 1-(2-hydroxyéthyl)-2,5-pyrrolidinedione, la 5-méthyl-2(3H)-furanone, la 1-méthyl-2-pipéridinone, l’acide 4-aminobutanoïque, le glycolate de butyle, le 2-mercaptopropanoate d’éthyle, le 4-oxopentanoate d’éthyle, le maléate de diéthyle, le maléate de diméthyle, le fumarate de diméthyle, le fumarate de diéthyle, l’adipate de diméthyle et le 3-oxoglutarate de diméthyle.
Selon un mode de réalisation préféré, le procédé d’hydrotraitement met en œuvre un enchainement d’une première section réactionnelle d’hydrotraitement contenant le premier catalyseur à base de nickel et de molybdène en présence de phosphore et d’un composé organique sur un support d’alumine et d’une deuxième section réactionnelle d’hydrotraitement contenant le deuxième catalyseur à base de nickel et de tungstène en présence de phosphore et d’un composé organique sur une support de silice-alumine, ledit deuxième catalyseur étant caractérisé par :
- la teneur en nickel, exprimée sous forme NiO, est comprise entre 1,3 et 4,3 % poids par rapport au poids total du catalyseur, de préférence entre 1,4 et 3,8 % poids, et de manière plus préférée entre 1,5 et 3,4 % poids,
- la teneur en tungstène, exprimée sous forme WO 3 , est comprise entre 17 et 31 % poids par rapport au poids total du catalyseur, de préférence entre 18 et 30 % poids, de préférence entre 19 et 29 % poids, et de manière plus préférée entre 20 et 26 % poids,
la teneur en phosphore, exprimée sous forme P 2 O 5 , est de préférence comprise entre 1,3 et 3,4 % poids par rapport au poids total du catalyseur, de préférence entre 1,4 et 3,1 % poids, et de manière très préférée entre 1,5 et 2,8% poids.
- un ratio molaire Ni/W compris entre 0,18 et 0,45 mol/mol, de préférence compris entre 0,20 et 0,43 mol/mol et de manière encore plus préférée compris entre 0,22 et 0,42 mol/mol.
- un ratio molaire P/W compris entre 0,18 et 0,45 mol/mol, de préférence compris entre 0,20 et 0,43 mol/mol et de manière encore plus préférée compris entre 0,22 et 0,42 mol/mol.
Selon ce mode de réalisation préféré, ladite première section réactionnelle d’hydrotraitement contenant le premier catalyseur occupe un volume V1, et ladite deuxième section réactionnelle d’hydrotraitement contenant le deuxième catalyseur occupe un volume V2, la répartition des volumes V1/V2 étant comprise entre 50%vol/50%vol et 90%vol/10%vol, de préférence comprise entre 60 %vol/40%vol et 85%vol/15%vol et de manière particulièrement préférée comprise entre 70%vol/30%vol et 80%vol/20%vol, respectivement de ladite première et deuxième section réactionnelle d’hydrotraitement.
Selon ce mode, le composé organique est de préférence choisi parmi la γ-valérolactone, la 2-acétylbutyrolactone, le triéthylèneglycol, le diéthylèneglycol, l’éthylèneglycol, l’acide éthylènediaminetétra-acétique (EDTA), l’acide maléique, l’acide malonique, l’acide citrique, l’acide acétique, l’acide gluconique, le glucose, le fructose, le saccharose, le sorbitol, le xylitol, l’acide γ-cétovalérique, un succinate de dialkyle C1-C4 et plus particulièrement le succinate de diméthyle, le diméthylformamide, la 1-méthyl-2-pyrrolidinone, le carbonate de propylène, le 3-oxobutanoate de 2-méthoxyéthyle, la bicine, la tricine, le 2-furaldéhyde (aussi connu sous le nom furfural), le 5-hydroxyméthylfurfural (aussi connu sous le nom 5-(hydroxyméthyl)-2-furaldéhyde ou 5-HMF), le 2-acétylfurane, le 5-méthyl-2-furaldéhyde, l’acide ascorbique, le lactate de butyle, le lactate d’éthyle, le butyryllactate de butyle, le 3-hydroxybutanoate d’éthyle, le 3-éthoxypropanoate d’éthyle, l’acétate de 2-éthoxyéthyle, l’acétate de 2-butoxyéthyle, l’acrylate de 2-hydroxyéthyle, la 1-vinyl-2-pyrrolidinone, la 1,3-diméthyl-2-imidazolidinone, le 1,5-pentanediol, la1-(2-hydroxyéthyl)-2-pyrrolidinone, la 1-(2-hydroxyéthyl)-2,5-pyrrolidinedione, la 5-méthyl-2(3H)-furanone, la 1-méthyl-2-pipéridinone, l’acide 4-aminobutanoïque, le glycolate de butyle, le 2-mercaptopropanoate d’éthyle, le 4-oxopentanoate d’éthyle, le maléate de diéthyle, le maléate de diméthyle, le fumarate de diméthyle, le fumarate de diéthyle, l’adipate de diméthyle et le 3-oxoglutarate de diméthyle.
Procédé de préparation Le premier et le deuxième catalyseurs peuvent être préparés selon tout mode de préparation d’un catalyseur supporté connu de l’Homme de l‘art.
Le premier et le deuxième catalyseurs peuvent être préparés selon un procédé de préparation comprenant les étapes suivantes :
i) on met en contact un précurseur de nickel, un précurseur de molybdène ou un précurseur de tungstène, le phosphore lorsqu’il est présent, et un composé organique lorsqu’il est présent avec un support à base d'alumine ou de silice-alumine, de manière à obtenir un précurseur de catalyseur,
ii) on sèche ledit précurseur de catalyseur issu de l’étape i) à une température inférieure à 200°C,
La mise sous vide de l’espace 26 au moyen d’un dispositif de mise sous vide connecté au canal 23 permet de créer une dépression dans l’espace 26 en dessous de la préforme de sorte à aspirer la suspension d’imprégnation 22 au travers de la préforme 21 et au travers du filtre 25.
De manière alternative à la mise sous vide de l’espace 26, et selon un mode de réalisation qui n’est pas ici représenté, l’imprégnation de la préforme 21 par la suspension d’imprégnation 22 peut être réalisée au moyen d’une mise sous pression de la suspension d’imprégnation 22 disposée initialement au-dessus de la préforme 21, afin de faire passer cette dernière au travers de la préforme et à travers le filtre 25.
De manière alternative à la mise sous vide de l’espace 26, et selon un mode de réalisation qui n’est pas ici représenté, l’imprégnation de la préforme 21 par la suspension d’imprégnation 22 peut être réalisée par percolation de la suspension d’imprégnation 22 disposée initialement au-dessus de la préforme 21, c’est-à-dire par le travail de la force de gravité sans apport de travail supplémentaire, notamment sous forme de mise sous pression ou sous vide par exemple.
Le travail de la force de gravité amène la suspension d’imprégnation 22 à passer au travers de la préforme 21 et au travers du filtre 25.
On obtient ainsi une préforme chargée 31 des précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques et l’on collecte le milieu liquide de la suspension d’imprégnation 32 dans l’espace 26.
La présence du filtre 25 empêche les précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques initialement présents dans la suspension 22 de traverser simplement la préforme 21, et retient ces derniers dans la porosité de la préforme 21 pour former une préforme chargée 31. Dans le cas illustré, on a élimination d’une partie du milieu liquide de la préforme par drainage au travers du filtre 25. Cette élimination peut être complétée lors du traitement thermique de pyrolyse.
Une fois la préforme chargée 31 obtenue, cette dernière peut être pyrolysée pour obtenir la formation d’une matrice de carbone dans la porosité de la préforme chargée 31.
Une telle pyrolyse est une étape connue en tant que telle, et n’est pas décrite en détails ici. On peut typiquement imposer une température comprise entre 800°C et 1000°C, par exemple supérieure ou égale à 900°C lors de la pyrolyse. On peut bien entendu répéter l’étape d’imprégnation par une suspension d’imprégnation et de pyrolyse si cela est souhaité afin d’augmenter la densité du composite. L’homme du métier reconnaîtra que d’autres méthodes sont envisageables pour introduire les précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la porosité de la préforme, comme par exemple s’affranchir d’un filtre en réalisant une porosité plus fine à proximité d’une face de la préforme pour drainer le milieu liquide et retenir les précipités.
La représente une étape de préparation de la suspension d’imprégnation réalisée par extraction liquide-liquide, et comprenant en outre une étape de régénération du liquide de transfert ayant réalisé l’extraction liquide-liquide.
Sur la , un produit de capture 101, comprenant un solvant de capture et les hydrocarbures aromatiques polycycliques à l’état dissous dans le solvant de capture, est mis en présence d’un liquide de transfert 102 pour la réalisation d’une extraction liquide-liquide 100.
L’extraction liquide-liquide 100 permet d’obtenir après démixtion et séparation deux phases 301 et 201.
La première phase 301 comprend le solvant de capture dans lequel ont précipité les hydrocarbures aromatiques polycycliques, et la deuxième phase 201 comprend du liquide de transfert mélangé avec du solvant de capture.
La partie du solvant de capture prélevée par le liquide de transfert au cours de l’extraction liquide-liquide 100 à la phase 301 comprenant les hydrocarbures aromatiques polycycliquesconduit à la précipitation des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la phase 301.
Comme décrit plus haut, en enlevant une partie du solvant de capture du produit de capture, sans diminuer la quantité d’hydrocarbures aromatiques polycycliques, la concentration d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la phase 301 est plus grande que dans le produit de capture.
Au fur et à mesure de l’extraction liquide-liquide, la concentration en hydrocarbures aromatiques polycycliques dans la phase 301 dépasse finalement la limite de solubilité des hydrocarbures aromatiques polycycliques, qui précipitent alors.
La phase 301, comprenant une suspension de précipités d’hydrocarbures aromatiques polycycliques dans un milieu liquide, ici le solvant de capture, est employable en tant que solution d’imprégnation pour les besoins d’un procédé selon l’invention.
iii) optionnellement, on calcine le précurseur de catalyseur obtenu à l’étape ii) à une température comprise entre 200°C et 550°C,
iv) optionnellement, on sulfure le catalyseur obtenu à l’étape ii) ou à l’étape iii).
Lors de la mise en contact de l’étape i), le premier et le deuxième catalyseurs peuvent être préparés par imprégnation des métaux et du phosphore sur le support sélectionné. L’imprégnation peut par exemple être réalisée selon le mode connu de l'homme du métier sous la terminologie d'imprégnation à sec, dans lequel on introduit juste la quantité d'éléments désirés sous forme de sels solubles dans le solvant choisi, par exemple de l'eau déminéralisée, de façon à remplir aussi exactement que possible la porosité du support.
Les précurseurs de la phase active peuvent être introduits simultanément ou successivement. L’imprégnation de chaque précurseur peut être avantageusement réalisée en au moins deux fois. Les différents précurseurs peuvent ainsi être avantageusement imprégnés successivement avec un temps d’imprégnation et de maturation différentié. Un des précurseurs peut aussi être imprégné en plusieurs fois.
De préférence, les précurseurs de la phase active sont introduits simultanément.
Les précurseurs de nickel qui peuvent être utilisés sont avantageusement choisis parmi les oxydes, les hydroxydes, les hydroxycarbonates, les carbonates et les nitrates de nickel, par exemple, l'hydroxycarbonate de nickel, le carbonate ou l'hydroxyde de nickel sont utilisés de manière préférée.