INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
La présente invention vise à remédier à ces inconvénients, en proposant un connecteur modulaire qui permet d’avoir un montage simplifié avec une force d’assemblage réduite et une structure simple tout en garantissant l’étanchéité requise. La présente invention concerne également l’ensemble d’un tel connecteur et un tube.
Chaque allongement à la traction avant et après vieillissement par chauffage a été mesuré selon JIS K6251. Le pourcentage de changement d’allongement à la traction, comparativement à un blanc (avant vieillissement par chauffage) soumis à une mesure à l’avance, a été calculé, et a été exprimé en tant qu’indice dans un cas où les résultats par rapport au produit formulé Q et au produit formulé Z étaient de 100 respectivement dans la formulation dans le Tableau 2 et la formulation dans le Tableau 3. Il est indiqué que, étant donné que la valeur numérique est supérieure, le degré de réduction d’allongement est supérieur.
(Évaluation 2 : pourcentage de changement de dureté)
Chaque dureté avant et après vieillissement par chauffage a été mesurée selon JIS K6301. Le pourcentage de changement de dureté, comparativement à la composition (éprouvette de composition de caoutchouc vulcanisé) après vulcanisation de blanc (avant vieillissement par chauffage), soumis à une mesure à l’avance, a été calculé, et exprimé en tant qu’indice dans un cas où les résultats par rapport au produit formulé Q et au produit formulé Z étaient de 100 respectivement dans la formulation dans le Tableau 2 et la formulation dans le Tableau 3. Il est indiqué que, étant donné que la valeur numérique est supérieure, le degré d’augmentation de dureté est supérieur.
(Production de pneu rechapé)
Chaque composition de caoutchouc pour réticulation, obtenue par malaxage selon les tableaux de formulation tel que décrit dans le Tableau 2 et le Tableau 3, a été appliquée à une section de flanc, pour ainsi former un bandage pneumatique (taille 205/85R16) incluant la section de flanc, par vulcanisation. Le bandage pneumatique obtenu a été monté sur une jante de 16,0 × 5,5, et fixé sur un véhicule commercial, et un test de surveillance de marché a été effectué jusqu’à ce que la distance parcourue ait atteint 50 000 km. Après le test de surveillance, une section de bande de roulement a été éliminée par grattage du pneu usagé rechapé, pour ainsi produire un pneu de base, et on a laissé un motif de bande de roulement soumis à vulcanisation à l’avance adhérer à celui-ci par co-vulcanisation à 100 °C avec une gomme de liaison en caoutchouc étant interposée, pour ainsi obtenir un pneu rechapé.
(Évaluation du nombre d’utilisations de pneu rechapé ; nombre de rechapages)
Le pneu rechapé obtenu a à nouveau été monté sur une jante de 16,0 × 5,5, et fixé sur un véhicule commercial, et un test de surveillance de marché a été effectué jusqu’à ce que la distance parcourue ait atteint 50 000 km. Après le test de surveillance, le fait que le pneu soit utilisable en tant que pneu de base a été inspecté par une « inspection visuelle » et une « inspection non destructive ». Un pneu noté comme ayant réussi le test a été soumis à une élimination par grattage d’une section de bande de roulement, pour ainsi produire un pneu de base, et on a laissé un motif de bande de roulement soumis à vulcanisation à l’avance adhérer à celui-ci par co-vulcanisation à 100 °C avec une gomme de liaison en caoutchouc étant interposée, pour ainsi obtenir un pneu rechapé. Cette opération a été répétée, et le nombre de rechapages jusqu’à ce que l’utilisation en tant que pneu de base soit impossible a été évalué. Les résultats d’évaluation sont montrés dans le Tableau 2 et le Tableau 3.
Unité Exemple 1 Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Exemple 5 Exemple 6 Exemple comparatif 1 Exemple comparatif 2 Exemple comparatif 3 Nom du produit formulé - I J K L M N O P Q Formulation Spécimen A pce 30 Spécimen B pce 30 Spécimen C pce 30 Spécimen D pce 30 Spécimen E pce 30 Spécimen F pce 30 Spécimen G pce 30 Spécimen H pce 30 Caoutchouc naturel pce 40 40 40 40 40 40 40 40 40 Caoutchouc butadiène pce 30 30 30 30 30 30 30 30 60 Noir de carbone pce 50 50 50 50 50 50 50 50 50 Huile pce 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Fleur de zinc pce 3 3 3 3 3 3 3 3 3 Acide stéarique pce 2 2 2 2 2 2 2 2 2 Antioxydant pce 3 3 3 3 3 3 3 3 3 Cire pce 4 4 4 4 4 4 4 4 4 Accélérateur de vulcanisation 1 pce 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 Soufre pce 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 Pourcentage de changement d’allongement à la traction 100 °C × 72 h INDICE 87 85 77 80 98 90 115 108 100 Pourcentage de changement de dureté 100 °C × 72 h INDICE 84 87 75 82 99 90 112 109 100 Rechapages nombre 4 4 4 4 4 4 3 3 3
Unité Exemple 7 Exemple 8 Exemple 9 Exemple 10 Exemple 11 Exemple 12 Exemple comparatif 4 Exemple comparatif 5 Exemple comparatif 6 Nom du produit formulé - R S T U V W X Y Z Spécimen B pce 30 20 50 50 50 Spécimen E pce 30 Spécimen G pce 30 Spécimen H pce 30 Caoutchouc naturel pce 40 40 50 20 50 0 40 40 40 Caoutchouc butadiène pce 30 30 30 30 0 50 30 30 60 Noir de carbone pce 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Silice pce 45 45 45 45 45 45 45 45 45 Agent de couplage de silane pce 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 Huile pce 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Fleur de zinc pce 3 3 3 3 3 3 3 3 3 Acide stéarique pce 2 2 2 2 2 2 2 2 2 Antioxydant pce 3 3 3 3 3 3 3 3 3 Cire pce 4 4 4 4 4 4 4 4 4 Accélérateur de vulcanisation 2 pce 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 Soufre pce 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 Pourcentage de changement d’allongement à la traction 100 °C × 72 h INDICE 85 97 88 78 77 79 118 111 100 Pourcentage de changement de dureté 100 °C × 72 h INDICE 83 98 86 74 78 80 117 111 100 Rechapages nombre 4 4 4 4 4 4 3 3 3
Il a été confirmé tel que montré dans le Tableau 2 et le Tableau 3 que chacun des produits formulés dans les Exemples 1 à 12 présentait de faibles degrés de pourcentages de changements d’allongement et de dureté après vieillissement par chauffage comparativement aux produits formulés dans les Exemples comparatifs 1 à 6, et pouvait voir sa dégradation sous la forme d’un produit de caoutchouc vulcanisé supprimée. En d’autres termes, les produits formulés dans ces Exemples étaient plus stables dans une condition de chauffage de 100 °C. De plus, un pneu rechapé obtenu par rechapage avec un pneu de base contenant un tel produit formulé dans une section de flanc avait un nombre accru de rechapages possibles. Le nombre de rechapages possibles était accru puisque la dégradation liée à l’âge en raison de la chaleur ou de la lumière ultraviolette appliquée lors de l’utilisation d’un pneu et/ou la dégradation en raison de la chaleur appliquée dans l’étape d’adhésion par co-vulcanisation dans la production d’un pneu rechapé étaient/était faible(s).
Le polymère caoutchouteux dans la présente invention peut être utilisé de manière industrielle dans le domaine des pneus rechapés, et le procédé de production d’un pneu rechapé de la présente invention, par utilisation d’un pneu de base incluant une section de flanc contenant le polymère caoutchouteux, peut également être utilisé de manière industrielle de manière similaire dans le domaine des pneus rechapés.
Procédé en une passe de sérigraphie, d’obtention d’un vitrage coloré utilisable dans l’automobile et le bâtiment L’invention est relative à un revêtement transparent sur un substrat transparent notamment verrier, revêtement apte à produire une coloration en réflexion ou en transmission, qui est caractéristique de l’épaisseur du revêtement. L’invention met plus particulièrement à disposition un procédé permettant d’obtenir une telle coloration sur toute la largeur du spectre visible, à la fois en zones de couleurs différentes, bien définies, nettes, avec une bonne résolution permettant de distinguer des motifs de petites tailles, et en zones à dégradés de couleurs. Grâce au procédé de l’invention, on peut également former des zones à revêtement apte à réfléchir un rayonnement en dehors du spectre visible, notamment dans l’infra-rouge et l’ultraviolet.
Cet objectif a été atteint par l’invention qui, en conséquence, a pour objet un procédé d’obtention d’un vitrage comprenant une feuille de verre revêtue sur une de ses faces de motifs de revêtement minéral, la feuille de verre munie de son revêtement minéral restant transparente, ledit procédé comprenant l’impression par sérigraphie desdits motifs de revêtement minéral en une seule passe au moyen d’un écran de sérigraphie comprenant un tamis dont une partie des mailles sont obturées par de la matière photoréticulée dans des zones dites zones de réticulation, ledit tamis comprenant au moins une zone de surépaisseur ou de film telle que les zones de réticulation situées dans la ou chaque zone de surépaisseur ou de film se présentent sous la forme d’un réseau de points ou de lignes, et l’épaisseur de matière photoréticulée obturant les mailles du tamis est plus élevée dans les zones de réticulation situées dans la ou chaque zone de surépaisseur ou de film que dans les zones de réticulation situées en dehors des zones de surépaisseur ou de film, procédé comprenant les étapes suivantes : - le positionnement de l’ écran de sérigraphie en regard d’une feuille de verre, de façon à ce que la ou chaque zone de surépaisseur ou de film dudit écran de sérigraphie soit en regard d’une zone de la feuille de verre destinée à devenir une zone de motifs de revêtement minéral, puis - le dépôt, notamment à l’aide d’un racle, sur l’écran de sérigraphie, d’un sol précurseur du revêtement minéral, puis - un traitement thermique de cuisson.
A l’endroit des motifs du tamis sous la forme d’un réseau de points ou de lignes en excroissance, une quantité et une épaisseur plus grandes de précurseur du revêtement minéral sont déposées sur le vitrage. La cuisson du revêtement minéral sol-gel produit une diminution de son épaisseur, un retrait, et le durcissement, la consolidation ou la densification du revêtement. Les dimensions, géométries et densités des points et lignes du tamis induisent localement l’épaisseur du revêtement minéral final. Ainsi, la surépaisseur de matière photoréticulée du tamis sous la forme d’un réseau de points ou de lignes permet d’obtenir une feuille de verre revêtue présentant toutes les colorations en réflexion (ainsi obtenues en une seule passe de sérigraphie). Par « film », on entend un film capillaire d’émulsion sèche réticulée.
Bien que la feuille de verre puisse être en matériau polymère transparent structural tel que polycarbonate (PC) ou poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA), elle est de préférence constituée de verre minéral du type flotté, sodocalcique, aluminosilicate, borosilicate, notamment durci, trempé thermiquement ou renforcé chimiquement.
Selon l’invention, l’étape de régénération consiste en un traitement thermique et/ou hydrothermal en présence d’un gaz contenant de l'oxygène, selon toute technique connue de l’Homme du métier. Ce traitement peut être effectué par exemple en lit traversé, en lit léché ou en atmosphère statique. Par exemple, le four utilisé peut être un four rotatif tournant ou un four vertical à couches traversées radiales ou encore un four à bandes.
La teneur en eau dudit gaz est avantageusement comprise entre 0 et 1000 g d'eau par kg d'air sec, de préférence entre 0 et 500 g d'eau par kg d'air sec, de manière préférée entre 0 et 250 g d'eau par kg d'air sec, et de manière encore plus préférée entre 0 et 100 g d'eau par kg d'air sec.
Conformément à l’invention, ledit procédé ne comprend pas d’étape de réjuvénation ultérieure de mise en contact dudit catalyseur régénéré avec au moins un composé organique ou inorganique, acide ou basique, ledit composé organique étant de préférence choisi parmi des composés organiques complexants et/ou chélatants et/ou polaires.
Le catalyseur régénéré comprend une phase métallique formée d’au moins un métal du groupe VIB et d’au moins un métal du groupe VIII et un support comprenant au moins une zéolithe. Suite à la régénération, la fonction hydrogénante comprenant les métaux du groupe VIB et du groupe VIII du catalyseur régénéré se trouve sous une forme partiellement oxydée. Avantageusement, il contient moins de NiMoO 4 (d’après l’aire de la raie de diffraction située à la distance inter-réticulaire d = 3,35 Å) que si le catalyseur avait été régénéré à plus haute température, c’est-à-dire à une température strictement supérieure à 460°C. De préférence, le catalyseur ne contient pas ou uniquement des traces de phases cristallisées telles que le NiMoO 4 .
Le volume poreux total du catalyseur régénéré est généralement supérieur à 80%, de préférence supérieur à 85% et de manière très préférée supérieur à 90% de celui du catalyseur frais correspondant.
Le catalyseur régénéré obtenu dans l'étape de régénération contient du carbone résiduel à une teneur inférieure à 2% poids, de préférence inférieure à 1,5% poids, de manière particulièrement préférée inférieure à 1% poids et de manière très préférée comprise entre 0,01 et 0,8% poids par rapport au poids total du catalyseur régénéré. Le catalyseur régénéré peut aussi ne pas contenir de carbone résiduel.
Le catalyseur régénéré peut contenir du soufre résiduel à une teneur inférieure à 3 % poids, de préférence inférieure à 2% poids, de manière préférée comprise entre 0,01% et 1,5 % poids, et encore plus préférentiellement entre 0,1% et 1,2% poids par rapport au poids total du catalyseur régénéré. Le catalyseur régénéré peut aussi ne pas contenir de soufre résiduel.
Oligonucléotides synthétiques Les oligonucléotides (qualité purification HPLC) ont été achetés chez Eurogentec (Angers, France). Les oligonucléotides irradiés aux UV (oligo-UV) ont été préparés par irradiation UV (UVC, 30 min) de solutions (0,2 mg.mL- 1) d'un 15-mer (SEQ ID NO :1 : CATCTTACATTTTAC) et d'un 5-mer (SEQ ID NO :2 : TCTTA). Les mélanges résultants ont été calibrés pour leur teneur en photoproduits par HPLC-MS/MS après hydrolyse enzymatique comme détaillé plus bas. Lorsqu'elles sont utilisées dans des échantillons de contrôle qualité (CQ), les deux solutions sont mélangées. Pour la synthèse d'oligonucléotides portant des bases éthenoadénine (oligo-εdAdo), des solutions d'un 5-mer (SEQ ID NO :3 : ATTGC), d'un 10-mer (SEQ ID NO :4 : TATTGTTGCA), d'un 15-mer (SEQ ID NO :5 : CATTGTATTGTTGCA) et d'un 20-mer (SEQ ID NO :6 : ATTGTATTGTATTGATTGCAA) ont été préparées individuellement en concentration correspondant à 0,1 mM d'adénine. Les solutions (500 ul chacune) ont été mélangées et traitées pendant une nuit avec du chloroacétaldéhyde (10 mM). Les oligonucléotides ont été purifiés et la solution a été calibrée pour la teneur en εdAdo par HPLC-MS/MS.
Synthèse de [M+12]-photoproduits Nous avons d'abord synthétisé un dérivé marqué [M+12] de TpT. La première étape était la condensation de [ 13 C 10, 15 N 2] -thymidine protégée à l'extrémité 3' en un synthon phosphoramidite de thymine à l'extrémité 5'. Le composé résultant a été oxydé en dinucléoside monophosphate et déprotégé dans des conditions acides et alcalines. La-fraction soluble dans l'eau du mélange réactionnel a été purifiée par HPLC en phase inverse. Le produit isolé a été caractérisé par fragmentation de spectrométrie de masse par comparaison avec du TpT non marqué. Tous les fragments étaient identiques dans les deux cas à l'exception des déplacements de m/z expliqués par la présence d'atomes de 13 C ou de 15 N. Une solution aqueuse de [M+12]-TpT a ensuite été exposée aux UVC pour donner des photoproduits dimériques. Le rendement de modification de [M+12]-TpT a été surveillé au cours de l'irradiation et celle-ci a été arrêtée lorsque le rendement de TT CPD avait atteint un plateau à la suite de la-réversion induite par les UVC. La solution irradiée a ensuite été purifiée sur un système HPLC en phase inverse avec détection UV (230 nm) et la fraction contenant les photoproduits a été isolée. La teneur en TT CPD et 64PP a été déterminée par HPLCMS/MS avec détection en mode MRM. Un étalonnage externe utilisant des standards non marqués a été utilisé.
Enzymes La protéinase K a été achetée auprès de Qiagen (Courtaboeuf, France). La phosphodiestérase II provenait de Worthington (Lakewood, NJ). La RNase A, la DNase II, la nucléase P1, la phosphatase alcaline et la phosphodiestérase I ont été achetées chez Sigma (Saint-Quentin- Fallavier, France).
Traitement des échantillons biologiques Extraction en phase solide d'échantillons d'urine Le protocole SPE pour la quantification du TT CPD et du TT 64PP dans les fluides biologiques comprenait plusieurs étapes. Tout d'abord, l’oligo-εdAdo a été ajouté (2,5 µL, 100 nM εdAdo) à 100 µL d'urine. 10 µL de TEAA 1 M ont été ajoutés, respectivement. L'échantillon a été déposé sur le dessus d'une colonne SPE HRX-100 (granulométrie-45 µm, phase 100 mg) (Macherey Nagel, Gutenberg, France) conditionnée avec une solution aqueuse 50 mM de TEAA. Le liquide a été éliminé sous vide et la colonne lavée avec 1 ml de tampon (15% MeOH + 85% de solution aqueuse de 50 mM TEAA). L'élution a ensuite été effectuée avec 1 mL d'un mélange de MeOH (75 %) et de TEAA 50 mM (25 %). Après évaporation du MeOH dans un speed-vac (modèle SPD 111V, Savant, Thermo Scientific) et de l'eau par lyophilisation dans un système Alpha 1-2 (Christ), le résidu obtenu a été solubilisé dans 100 µL d'une solution contenant les photoproduits [M+12] de TpT (5 nM TT CPD et 3,5 nM TT 64PP) et 5 nM de [M+5]-εdAdo.
Extraction d'ADN L'ADN a été extrait du toit des bulles d'aspiration en utilisant le kit DNeasy de Qiagen. Les échantillons ont d'abord été rompus mécaniquement avec des billes d'acier dans un TissuLyzer (Qiagen) dans un tampon AL (Qiagen). De la protéinase K a été ajoutée et les échantillons incubés à 50°C pendant 3 h. De la RNaseA a été ajoutée et l'échantillon laissé à température ambiante pendant 2 min. Le tampon ATL (Qiagen) a été ajouté et les échantillons placés à 70°C pendant 10 min. Après refroidissement, de l'éthanol a été ajouté et les échantillons ont été élués dans une colonne de rétention d'ADN (Qiagen). Après deux étapes de lavage, l'ADN a été élué dans de l'eau pure. Les échantillons ont été lyophilisés pendant une nuit. L'ADN a ensuite été mis en suspension dans 100 µL d'une solution contenant les photoproduits [M+12] de TpT (5 nM TT CPD et TT 64PP 3,5 nM).
Hydrolyse enzymatique d'oligonucléotides isolés ou d'ADN extrait.
Les solutions d'oligonucléotides purifiés par SPE ou d'ADN nucléaire extrait ont été hydrolysées par voie enzymatique en deux étapes comme décrit précédemment (Courdavault et al. Photochem Photobiol. 79:145-51, 2004). En bref, l'échantillon a d'abord été incubé pendant 2 h à pH 5,5 avec la nucléase P1, la phosphodiestérase II et la DNase II. Le pH a été élevé à 8 par addition de tampon Tris et l'hydrolyse a été reprise pendant 2h en présence de phosphatase alcaline et de phosphodiestérase I. La solution résultante a été filtrée à 0,2 µm et transférée dans des flacons HPLC. Des échantillons de contrôle qualité (QC) pour les analyses d'urine ont été préparés en mélangeant oligo-εdAdo (2,5 µL, 100 nM) à une solution d'oligo-UV (2,5 µL à 100 nM dans TT CPD et 52 nM dans TT 64PP). Le mélange a été lyophilisé et traité en utilisant le protocole appliqué aux échantillons d’urine purifiés par SPE.
Analyses par chromatographie liquide-spectrométrie de masse en tandem
Préparation de la courbe d'étalonnage Les échantillons pour la courbe d'étalonnage des mesures urinaires ont été préparés en mélangeant des volumes croissants (0, 1, 2 et 5 µL) d'un mélange de photoproduits TpT à 100 nM et d'une solution de εdAdo (0, 1, 2 et 5 µL à 100 nM) dans des flacons HPLC. Les échantillons ont ensuite été lyophilisés-et solubilisés dans 100 µL de la solution d'étalon interne isotopiquement marqué (50 nM de photoproduits [M+12] de TpT et 50 nM [ 15 N 5] - εdAdo. La même solution a été utilisée pour la solubilisation des-échantillons purifiés par SPE et du CQ. Pour les mesures dans l’ADN, les standards des photoproduits TT, TC et CT (0, 1, 2 et 5 µL à 100 nm) ont mélangés avec 50 nM de photoproduits [M+12] de TpT. La calibration est faite en étalon interne.
Chromatographie liquide Les séparations chromatographiques ont été effectuées sur un système chromatographique de la série ExionLC AD (SCIEX, Framingham, MA) équipé d'une colonne SPE en ligne en gel de silice octadécylsilyle (Nucleodur C18 Gravity, granulométrie 5 µm, ID 2 × 50 mm, Macherey-Nagel, Gutenberg, France) et une colonne analytique de gel de silice avec un greffage mixte pentafluorophényl (PFP) / C18 (Excel C18-PFP, granulométrie 1,7 µm, ID 2,1 × 100 mm, ACE, Aberdeen, Royaume-Uni). La-partie SPE en ligne du système consistait en deux pompes, un injecteur automatique et une vanne à 6 voies située dans le four à colonne (température 30°C). La colonne C18 SPE en ligne était connectée à la sortie de l’injecteur automatique et à une entrée de la vanne 6 voies. Le gradient variait d'abord de 0 à 10 % d'ACN dans 20 mM de TEAA en 1 min à un débit de 400 µL min- 1. La vanne 6-voies commutait de la position "load" à la position "inject" 1 min après l'injection de l'échantillon. Dans cette configuration, la phase mobile dans la colonne SPE était fournie par deux pompes de la partie analytique du système chromatographique. Après 4 min, la vanne a été remise en position "load", et la colonne SPE était rincée par 50% d'ACN entre 6 et 8 min avant d'être équilibrée dans du TEAA pur 20 mM. Pendant ce temps, l'échantillon purifié était élué dans la colonne analytique PFP-C18. Le débit était de 200 µL min -1 . Le solvant A était 5 mM de TEAA et le solvant B 20 % d'ACN dans 5 mM de TEAA. Le gradient était laissé à 10 % de B pendant 1 minute puis augmenté linéairement à 45 % jusqu'à 9 min. La proportion de B était ensuite augmentée jusqu'à 100 % en 7 min et la phase mobile a maintenue à cette composition pendant 1 min. A la sortie de la colonne d'analyse, le flux traverse un détecteur UV à barrette de diodes (220-320 nm) utilisé pour quantifier les nucléosides normaux dans les échantillons d'ADN par étalonnage externe. La sortie était alors dirigée vers le spectromètre de masse.
Spectrométrie de masse Le spectromètre de masse était un appareil 6500+ QTrap (SCIEX, Framingham, MA). Dans la première partie de l'analyse (9 min), il a été opéré en mode d'ionisation électrospray négatif pour la détection des photoproduits. Ensuite, la polarité a ensuite été changée en positive jusqu'à la fin de la course (20 min) pour la détection de εdAdo. Les paramètres de la source ont été optimisés pour atteindre le meilleur compromis pour les différents analytes. En mode négatif, la pression d'azote du gaz rideau, du gaz source d'ions 1 (nébulisation) et du gaz source d'ions 2 (gaz de gaine chauffé) ont été réglées à 45, 60 et 60 psi respectivement. Le gaz de collision a été réglé sur High. La tension d’ionisation électrospray était de-4300 V et la température de la source de 550°C. Le gaz d’exhaust (air) était réglé à 25 L min -1 . Le dwell time était de 50 ms pour toutes les transitions. Pour la détection en ionisation positive de εdAdo, le gaz rideau, le gaz source d'ions 1, le gaz source d'ions 2, le gaz de collision, la tension d’ionisation électrospray et la température de la source ont été réglés sur 45 psi, 60 psi, 60 psi, High, 5000 V et 550° C, respectivement. Au cours de cette période, le dwell time était de 400 ms. La détection a été faite en « multiple reaction monitoring » (MRM) dans lequel le signal correspondant à des réactions de fragmentation spécifiques à chaque analyte sont quantifiés. Trois transitions MRM ont été utilisées pour les photoproduits dimères et une seule pour εdAdo qui ne subit que la perte de l'unité désoxyribose. (Tableau 2). Seuls le TT CPD et le TT 64PP ont été quantifiés dans les échantillons d'urine.
Tableau 2 : Caractéristiques spécifiques des analytes dans le dosage UHPLC-MS/MS. Rt est le temps de rétention (en min). Les MRM sont les réactions de fragmentation. La première valeur est le rapport m/z de l’ion pseudo-moléculaire ([M-H-] - et [M+H] + en mode négatif et positif, respectivement). La deuxième valeur est le rapport m/z des fragments suivis. La valeur entre parenthèses est l'énergie de collision. Les étalons internes (IS) sont les photoproduits [M+12] de TpT et [M+5]-εdAdo.