INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Préférentiellement, la détermination, pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, de si la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure ou inférieure à un seuil d’épaisseur, est mise en œuvre par analyse d’un premier spectre par spectrométrie photoélectronique à rayons X (XPS) appliquée à l’échantillon. La spectrométrie photoélectronique à rayons X est une méthode basée sur la mesure de l’énergie cinétique des photo-électrons éjectés par la surface d’un échantillon sous l’impact de rayons X d’énergie hv connue et de l’ordre du keV. Du fait du faible libre parcours moyen des photoélectrons dans la matière, cette technique de caractérisation est adaptée à l’étude surfacique d’un matériau. La profondeur d’analyse XPS ne dépasse pas la centaine d’angströms (10 nm). En conséquence, avantageusement, le seuil d’épaisseur est environ égal à 10 nm. La spectrométrie photoélectronique à rayons X permet l’acquisition d’au moins un spectre de l’échantillon. La illustre un exemple de spectre acquis par spectrométrie photoélectronique à rayons X. De préférence, une fois le spectre acquis, il est traité de façon logicielle pour effectuer différentes opérations comme le lissage, la correction de l’effet de charge, la recomposition, la quantification, etc. L’homme du métier connaît les manières pour traiter des spectres acquis par technologie XPS. Le au moins un premier spectre comporte des pics dont l’interprétation permet une analyse chimique de l’échantillon. Lorsque plusieurs pics sont présents sur le spectre, chaque pic peut être associé à un matériau particulier. Ainsi, au moins un pic peut être associé à de l’oxyde d’aluminium. Les caractéristiques de ce pic permettent de calculer une valeur de l’épaisseur de la couche d’aluminium de l’échantillon. En revanche, lorsqu’un seul pic est présent, cela signifie que l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure au seuil d’épaisseur, i.e. supérieure à la profondeur limite d’analyse XPS. En effet, lorsqu’il n’y a qu’un seul pic, ce seul pic correspond normalement au matériau de la couche la plus externe de l’échantillon, c’est-à-dire à la couche d’oxyde. On comprend donc que, dans ce cas, l’analyse XPS n’a pas permis de détecter les matériaux en dessous de la couche d’oxyde et donc toute l’épaisseur de la couche d’oxyde n’a donc probablement pas été détectée. Cet unique pic ne représente donc pas l’entière couche d’oxyde. Cela implique donc que l’épaisseur de la couche d’oxyde formée sur l’échantillon ne peut pas être déterminée à partir du premier spectre.
Par conséquent, comme illustré en , deux alternatives sont proposées pour le calcul de l’épaisseur de la couche d’oxyde formée sur l’échantillon : une première alternative qui s’applique aux échantillons dont l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur et une deuxième alternative qui s’applique aux échantillons dont l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure au seuil d’épaisseur.
Ainsi, dans le cadre de la première alternative, l’étape b) du procédé comprend une étape b1) d’estimation, pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, s’il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur, de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde à partir d’au moins un premier spectre obtenu par spectrométrie photoélectronique à rayons X appliquée à l’échantillon. L’analyse du premier spectre, et en particulier l’analyse du pic correspondant à l’oxyde d’aluminium, permet de calculer la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde. Préférentiellement, ce calcul est mis en œuvre par application du modèle de Shard aux données issues du premier spectre. Le modèle de Shard constitue une procédure simple et non itérative permettant de convertir les valeurs des intensités de pics XPS en épaisseur de la couche d’une particule sphérique à noyau/enveloppe (en anglais : « core – shellparticle » ). Le modèle de Shard est par exemple détaillé dans la publication suivante « A Straightforward Method For Interpreting XPS Data From Core–Shell Nanoparticles », Alexander G. Shard, The Journal of Physical Chemistry C 2012 116 (31), 16806-16813, DOI: 10.1021/jp305267d. L’homme du métier sait appliquer le modèle de Shard. Une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est ainsi obtenue, à partir du premier spectre obtenu par spectrométrie photoélectronique à rayons X et par application à ce premier spectre du modèle de Shard.
Dans le cadre de la deuxième alternative, l’étape b) du procédé comprend une étape b2) d’estimation, pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, s’il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure à un seuil d’épaisseur, de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde à partir d’au moins un deuxième spectre obtenu par spectrométrie de rayons X à dispersion d'énergie appliquée à l’échantillon. Ainsi, avantageusement, dans le cas où le premier spectre obtenu par spectrométrie photoélectronique à rayons X n’est pas exploitable pour l’estimation d’une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, l’estimation d’une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est mise en œuvre selon l’étape b2). La spectrométrie de rayon X à dispersion d’énergie (en anglais Energy Dispersive Spectrometry, EDS) intégrée au microscope électronique à balayage (MEB) est une technique d’analyse élémentaire locale, qui utilise des rayons X caractéristiques générés dans un échantillon irradié par un faisceau d’électrons pour l’identification des éléments chimiques. La spectrométrie de rayon X à dispersion d’énergie permet l’acquisition d’un spectre de dispersion d’énergie dans lequel les pics caractéristiques des composants chimiques sont présents. La illustre un exemple de spectre acquis par spectrométrie de rayon X à dispersion d’énergie. L’étape b2) du présent procédé consiste donc à obtenir un deuxième spectre qui est un spectre acquis par spectrométrie de rayon X à dispersion d’énergie. De ce deuxième spectre, peuvent être extraites des données qui sont exploitées pour calculer l’épaisseur de la couche d’oxyde. Plus précisément, suite au traitement du spectre de manière connue par l’homme du métier (par exemple par optimisation des pics), peuvent être obtenues des valeurs de l’intensité relative (k−ratio) des raies spectrales mesurées. Les valeurs de k−ratio sont ensuite utilisées pour estimer une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde sur l’échantillon. L’estimation d’une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde à partir de données obtenues par spectrométrie de rayon X à dispersion d’énergie est connue de l’homme du métier. Cette estimation peut par exemple est mise en œuvre de façon logicielle, par exemple à l’aide du logiciel STRATAGem qui, à partir de valeur de k-ratio, permet de calculer une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde.
La formulation de peroxyde qui s’ensuit est ensuite gardée dans un bécher fermé (fermé avec du Parafilm) à une température de 23 °C.
La consistance de cette formulation est examinée au bout de 2 heures, 1 jour, 3 jours et 1 semaine et comparée à celle de la formulation de peroxyde du commerce BP50 FT1 sans ajout d’eau.
Après chaque point de contrôle, la formulation de peroxyde est agitée avec une spatule pour regarder le résultat et ensuite à nouveau enfermée et laissée à une température de 23 °C.
Les constatations sont résumées dans le tableau 1 :
Temps/au bout de Constatation visuelle T = au bout de 2 heures Comportement d’écoulement insatisfaisant, grumeaux restant dans la formulation de peroxyde conduisant à une agglomération T = au bout de 1 jour Le comportement d’écoulement s’est amélioré mais n’est pas aussi bon que celui du produit BP50 FT1 sans ajout d’eau. Des grumeaux sont encore visibles. T = au bout de 3 jours Agglomération insatisfaisante, des grumeaux sont encore visibles. T = au bout de 1 semaine Agglomération insatisfaisante, des grumeaux sont encore visibles.
Cela veut dire qu’une formulation de peroxyde contenant 50 % en poids de peroxyde de dibenzoyle et 2,5 % en poids d’eau n’a pas de comportement d’écoulement et des propriétés d’agglomération satisfaisants. En effet, cette formulation est une composition en poudre s’agglomérant qui peut moins s’écouler que la même formulation à laquelle de l’eau n’a pas été ajoutée.
Exemple 2 : a. Protocole
Au bout de 1 semaine, 0,27 gramme supplémentaire d’eau est ajoutée à la formulation de peroxyde organique précédemment étudiée (contenant du BP 50 FT1 et 2,5 % en poids d’eau) pour augmenter la teneur totale en eau à 5 % en poids.
Après mélange pour avoir la meilleure homogénéité possible, on peut observer une détérioration sensible des propriétés de coulabilité de la formulation de peroxyde.
On peut en particulier signaler que de l’eau reste sur la surface des grains, ce qui rend l’aspect de la poudre humide. Les grains finissent par être collés au verre et forment des grumeaux.
De la même manière que dans l’exemple 1, la consistance d’une telle formulation est à nouveau observée sur une durée d’une semaine en suivant les mêmes points de contrôle (c.-à-d. au bout de 2 heures, au bout de 1 jour, au bout de 3 jours et au bout de 1 semaine).
Les constatations visuelles sont résumées dans le tableau 2 :
Temps/au bout de Constatation visuelle T = au bout de 2 heures Comportement d’écoulement insatisfaisant, il reste de l’humidité et des grumeaux qui conduisent à une agglomération T = au bout de 1 jour Il reste de l’humidité et des grumeaux qui conduisent à une agglomération T = au bout de 3 jours Il reste de l’humidité et des grumeaux qui conduisent à une agglomération T = au bout de 1 semaine Il reste de l’humidité et des grumeaux qui conduisent à une agglomération
Cela veut dire qu’une telle formulation de peroxyde contenant 5 % en poids d’eau ne présente pas un comportement d’écoulement et des propriétés d’agglomération satisfaisants. En effet, cette formulation est une composition en poudre s’agglomérant qui peut moins couler que la même formulation à laquelle de l’eau n’a pas été ajoutée.
Par conséquent, les exemples susmentionnés montrent que les formulations de peroxyde en poudre ne contenant aucun solvant organique et ayant une concentration en eau de 2,5 % ou 5 % en poids, par rapport au poids total de la formulation, sont dépourvues de coulabilité et ont des problèmes d’agglomération.
L’étape (b) est mise en œuvre en présence d’un composé basique, de préférence un composé basique nucléophile.
Avantageusement, la quantité de composé basique utilisée est de 0,1 à 50%m, de préférence d’au moins 1%m, davantage de préférence d’au moins 3%m, de manière encore plus préférée d’au moins 5%m voire d’au moins 10%m par rapport à la masse totale de la composition traitée (composition fournie par l’étape (a)). Par exemple, la quantité de composé basique utilisée peut être de 0,1 à 15% en masse, davantage de préférence avec 1 à 15% en masse, de manière encore préférée de 1 à 10% en masse, notamment de 1 à 5% en masse, par rapport à la masse totale de la composition traitée (composition fournie par l’étape (a)).
Le composé basique peut être ajouté à la composition fournie à l’étape (a) soit avant l’étape (b) ou au cours de l’étape (b). Cette addition du composé basique à la composition peut éventuellement être suivie d’une étape de mélange avant la mise en œuvre de la cavitation hydrodynamique.
Le composé basique peut être ajouté à la composition sous forme solide ou solubilisé dans un milieu aqueux, de préférence de l’eau, ou dans un solvant, miscible ou non miscible avec ladite composition.
Un solvant miscible utilisable peut être un solvant polaire comprenant une fonction alcool et/ou une fonction éther, idéalement choisi parmi les alcools en C1 à C4, de préférence parmi le méthanol, l’éthanol, le propan-1-ol, le propan-2-ol, le butan-1-ol, le butan-2-ol, le 2-méthylpropan-1-ol, propylène glycol.
Un solvant non miscible utilisable peut être un solvant polaire non miscible, par exemple ceux cités pour l’étape optionnelle de pré-traitement.
Dans un mode de réalisation, le composé basique peut comprendre un oxyde, un hydroxyde, un bicarbonate, ou un alcoolate d’un cation de métal alcalin ou d’un cation de métal alcalino-terreux, ou un hydroxydes ou un bicarbonate d’un cation d'ammonium quaternaire, par exemple d’un cation de tétraméthylammonium (TMA + ), de tétraéthylammonium (TEA + ), de tétrapropylammonium (TPA + ), de tétrabutylammonium (TBA + ). De préférence, le composé basique peut comprendre un oxyde ou un hydroxyde précité, seul ou en mélange.
Dans un mode de réalisation préféré, le composé basique peut être choisi parmi LiOH, NaOH, CsOH, Ba(OH) 2 , Na 2 O, KOH, K 2 O, CaO, Ca(OH) 2 , MgO, Mg(OH) 2 , EtONa, MeONa, NH 4 OH, TEAOH, TBuOH, TMAOH, et leurs mélanges. Un composé basique préféré peut être choisi parmi NaOH, KOH et leurs mélanges, de préférence en solution dans l’eau.
Le solvant utilisé pour solubiliser le composé basique peut être l’eau, un alcool, par exemple le méthanol ou l’éthanol, ou tout autre solvant organique permettant de solubiliser le composé basique choisi, de préférence l’eau.
Lorsque le composé basique est solubilisé dans un solvant, l’homme du métier choisira alors une quantité de solvant suffisante pour le dissoudre/solubiliser, de préférence une quantité de solvant la plus faible possible.
Avantageusement, le composé basique ajouté à l’étape (b) est en solution dans l’eau ou dans un solvant, et la teneur en composé basique de l’eau ou du solvant est de 0,1 à 50% en masse, de préférence de 25% à 50% en masse davantage de préférence de 40 à 50% en masse, de manière encore plus préférée l’eau ou le solvant est saturé en composé basique.
Le ratio en volume du solvant contenant le composé basique / composition, i.e. le ratio en volume du mélange (composé basique + solvant)/composition, pourra être de 0,1/99,9 à 80/20, de 1/99 à 80/20, de 1/99 à 70/30, de 1/99 à 65/35, de 1/99 à 60/40, de 1/99 à 50/50, ou encore dans tout intervalle défini par deux quelconques des bornes précitées. Une solution, notamment une solution aqueuse, saturée en composé basique pourra être utilisée.
Description détaillée de l ’étape b) de traitement par cavitation hydrodynamique
Lors de l’étape (b), la composition est traitée dans des conditions efficaces pour générer des caractéristiques de cavitation, en d'autres termes la formation et l'effondrement de bulles de cavitation, qui renforcent la modification puis le transfert des impuretés contenues dans la composition vers une phase aqueuse ou une phase organique non miscible avec la composition. En particulier, l’étape (b) est mise en œuvre dans des conditions qui ne provoquent pas de conversion de la composition à traiter.
La cavitation hydrodynamique se produit dans tous les systèmes hydrauliques dans lesquels des différences de pression considérables se produisent, comme les turbines, les pompes et les buses à haute pression.
Les conditions efficaces pour générer des caractéristiques de cavitation dépendent des propriétés de l'écoulement du fluide, de la conception du dispositif de cavitation, de la vitesse d'écoulement, par exemple obtenue par une pompe, de la température de l'écoulement du fluide et peuvent être facilement déterminées par l'homme du métier. Le phénomène de cavitation est caractérisé par le nombre de cavitation sans dimension Cv, qui est défini comme suit :
Dans cette configuration, la portion latérale 8.1 présente une surface comprise entre 100 mm 2 et 6000 mm 2 , et préférentiellement comprise entre 500 mm 2 et 1000 mm 2 .
Alternativement, la surface inclinée 8.2 peut être de forme circulaire ou ovale.
De préférence, la surface inclinée 8.2 est globalement lisse et dépourvu de tout bossage, de manière à facilement permettre son glissement le long du support d’aile 6.
La est une vue d’une face avant et intérieure 4.3 de la paroi de boîtier 4.1, ladite face 4.3 étant présentée directement à l’avant de la surface inclinée 8.2 de la .
La face avant et intérieure 4.3 est pourvu d’un gaufrage de renforcement 10 comprenant au moins une protubérance cylindrique creuse 10.1 et des nervures 10.2 s’étendant circonférentiellement à partir de ladite protubérance 10.1.
Avantageusement, le gaufrage de renforcement 10 permet de renforcer davantage la portion latérale 8.1 afin d’éviter d’une cassure de la paroi de boîtier localement au droit de la surface inclinée 8.2 lors du contact avec le support d’aile suite au choc réparabilité.
Préférentiellement, la paroi de boîtier présente une épaisseur incluant le gaufrage de renforcement 10 qui est comprise entre 5 mm et 25 mm, et étant plus préférentiellement supérieure ou égale à 15 mm.
La représente une vue d’au-dessus du projecteur 4 et du support d’aile 6 de la , avant et après le choc réparabilité.
En référence à la partie gauche de la , on voit que la face arrière 8 est inclinée par rapport à la direction transversale Y.
La rupture programmée de la patte de fixation 8.3 est formée par une encoche 12 disposée au droit de ladite patte de fixation 8.3 et débouche latéralement vers l’intérieur du projecteur 4. En effet, l’encoche 12 est disposée avant une extrémité du support d’aile 6 de manière à fragiliser la patte de fixation 8.3.
Préférentiellement, une moitié de l’encoche 12 présente avec la direction transversale Y un angle d’inclinaison β compris entre 10° et 50°, et étant plus préférentiellement égal à 45°. Une autre moitié latéralement interne de l’encoche 12 est sensiblement parallèle à l’axe Y. Une telle géométrie de l’encoche 12 permet d’obtenir une meilleure répartition des efforts et une cinématique de choc frontal maîtrisée en augmentant la fragilité de la patte de fixation 8.3.
L’encoche 12 comprend une surface correspondant à au moins 5% d’une surface totale de la patte de fixation 8.3, et préférentiellement à environ 15% de ladite surface totale (le terme « environ » signifie ici ±10% de la valeur nominale).
De manière avantageuse, et en référence à la partie droite de la , la géométrie de l’encoche 12 permet à la patte de fixation 8.3 de se briser suite à l’effort 1, causant ainsi une rupture R permettant de séparer mécaniquement le projecteur 4 du support d’aile 6 afin d’éviter une déformation de l’aile et de la porte du véhicule automobile.
Avantageusement, le projecteur de la présente invention permet de minimiser le recul de l’aile suite au choc frontal, permettant ainsi au véhicule automobile d’obtenir un score amélioré au protocole de choc réparabilité.
Dispositif de support multifonction pour calandre de véhicule. Le domaine technique concerne les dispositifs de fixation de caméras d’assistance à la conduite, les calandres équipées d’un tel dispositif de fixation et les véhicules présentant une telle calandre.
Les clients des constructeurs d’automobiles sont très sensibles aux équipements des véhicules en termes d’assistance à la conduite ainsi qu’aux finitions des véhicules, ce qui comprend entre autres l’ajustement des assemblages des différents éléments des véhicules. Les véhicules automobiles offrent toujours plus d’aides à la conduite qui nécessitent l’installation de nombreux systèmes, tels que des capteurs ou des caméras sur le véhicule pour observer l’environnement du véhicule. Il n’est donc pas rare qu’une calandre d’un véhicule soit équipée de plusieurs caméras telles qu’une caméra d’assistance au stationnement, fournissant une vision de l’environnement immédiat devant le véhicule lorsque le conducteur effectue une manœuvre de stationnement, ou encore une caméra de vision nocturne permettant au conducteur d’obtenir une image de la route située à quelques dizaines ou centaines de mètres devant le véhicule en situation de conduite de nuit, grâce à un capteur infrarouge.
Lors de l’opération de frappe de l’étape v, une pression de plusieurs centaines de MPa est mise en œuvre.
Selon un mode de réalisation, le substrat métallique (2) et le film (3) sont maintenus sous une pression comprise entre 100 MPa et 800 MPa, de préférence entre 350 MPa et 500 MPa lors de l’étape v.
La pression appliquée lors de l’opération de frappe est considérablement plus élevée que celle appliquée dans les procédés classiques d’assemblage substrat métallique/film polymère tels que le pressage à chaud qui n’est que de quelques MPa.
Selon un mode de réalisation, la durée de maintien sous pression du substrat métallique (2) et du film (3) est inférieure ou égale à 1 minute, de préférence inférieure ou égale à 15 secondes lors de l’étape v.
La frappe peut être réalisée par l’application d’un coup sec, pendant une durée inférieure à 5 secondes.
Selon un autre mode de réalisation, la durée de maintien sous pression du substrat métallique (2) et du film (3) est comprise entre 1 seconde et 1 minute, préférentiellement entre 2 secondes et 15 secondes lors de l’étape v.
Le film (3) est essentiellement chauffé par conduction lors de sa mise en contact au moment de l’assemblage avec le substrat chauffé. Il est ensuite refroidi pendant la frappe du fait de l’inertie thermique des outils d’assemblage dont la température est inférieure à la température de chauffe du substrat métallique (2). La température du film (3) peut ainsi chuter rapidement lors de l’opération de frappe, en particulier lorsque l’outil inférieur n’est pas chauffé préalablement à l’étape d’assemblage.
Selon le procédé de l’invention, il est ainsi possible de chauffer très localement le film (3), en particulier à l’interface substrat métallique (2) - film (3), à une température au-delà de sa température de fusion et ce pendant un temps très court, ce qui n’engendre pas de dégradation du film.
Avantageusement, la température du film (3) à l’issue de l’étape v. d’assemblage dudit film (3) et du substrat métallique (2), c’est-à-dire lorsque l’assemblage du film (3) et du substrat métallique (2) n’est plus maintenu sous pression, est inférieure à la température de fusion du PTFE.
La combinaison, au moment de l’assemblage par frappe, d’une température et d’une pression telles que décrites ci-dessus, permet d’assurer l’adhésion du film (3) sur le substrat métallique (2) en des temps très courts.
Après assemblage, le substrat métallique (2) revêtu du film (3) est laissé à refroidir à température ambiante afin d’obtenir une adhésion entre le film (3) et le substrat métallique (2) qui soit maximale.
Le substrat métallique (2) revêtu du film (3) peut ensuite être mis en forme à l’issue de l’étape (v).
Un second objet de l’invention concerne ainsi un procédé de mise en forme d’un élément de cuisson revêtu tel que décrit ci-dessus comprenant une étape (a) d’emboutissage de l’élément de cuisson revêtu (1) obtenu à l’issue de l’étape (v).
Le procédé de mise en forme peut en outre comprendre une étape (b) d’étirage de l’élément de cuisson revêtu (1) obtenu à l’issue de l’étape (a).
Un dispositif de cavitation hydrodynamique approprié peut présenter une section d'étranglement (constriction) formée par une plaque ayant un seul orifice. Une section d'étranglement peut également être formée avec une plaque ayant plusieurs orifices, par exemple à deux ou trois trous, un tube de venturi, un système rotor-stator, ou un sifflet à liquide. Au lieu d'une section de constriction, une diode vortex présentant un orifice d'entrée tangentiel et un orifice de sortie axial peut également être utilisée pour générer les bulles de cavitation.
Par exemple, dans le cas d'une plaque à orifice avec au moins un trou, l'écoulement traverse un étranglement où les vitesses locales augmentent soudainement en raison de la réduction de la section d'écoulement, entraînant des pressions plus basses qui peuvent même diminuer jusqu'à en-dessous de la pression de vapeur du milieu liquide. Le choix d'un agencement d'écoulement correct dans le dispositif de cavitation hydrodynamique est d'une importance primordiale pour maximiser les effets de la cavitation de la manière rentable souhaitée.