INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Une fois le volume prévu de co-solvant injecté, le co-solvant (avec l’additif correspondant 11, 12 ou 13) circule dans le circuit jusqu’à faire un cycle complet de l’installation. Le temps d’un cycle est défini par le débit de la pompe 8 et la somme du volume VR du réacteur 1 et du volume du reste du circuit (ici la boucle 20). S’il existe un besoin pour obtenir un temps de contact plus long entre le co-solvant et la matière, il suffit de recycler le mélange (solvant supercritique/co-solvant). Optionnellement, un certain nombre N de tours peut être paramétré, une fois la totalité du co-solvant introduit dans le circuit en parvenant au tronçon L5.
Exemple expérimental pratique Dans cet exemple, une masse totale de 320 g de tissu osseux est placée dans le réacteur 1 et le procédé envisagé prévoit plusieurs types de traitements, les uns à la suite des autres : - d’abord par du peroxyde d’hydrogène, par exemple avec ce principe actif ajouté dans une solution liquide à 35% (éventuellement une solution commerciale non diluée), - ensuite par du PAA (acide peracétique) dilué 2,7 fois dans l’éthanol 99%, soit une concentration en PAA de 18% dans la solution de co-solvant, - puis par de l’éthanol 99%.
Le volume de chaque co-solvant à appliquer est prédéterminé, dans cet exemple non limitatif, à 0.25 ml de co-solvant pour traiter 1g de matière (par exemple 1g d’os). L’installation peut présenter les caractéristiques suivantes : - un circuit dont le volume est d’environ 2 L, dont 1 L correspond au volume interne VR du réacteur 1. - la pompe 8 est paramétrée pour délivrer un débit de 5 kg/h soit environ 104 ml/min (pour une densité du CO 2 supercritique d’environ 0.8 à 160 bars). Le deuxième ratio du débit (débit volumique) des pompes P2 et 8 et est de 1/50.
Les étapes de traitement se font à 160 bars et 40°C dans le réacteur 1. Les valeurs déduites sont les suivantes : - Le débit de co-solvant est de 2.08 ml/min (104/50). - Le volume de co-solvant à injecter est de 80 ml (0.25*320). - Le temps d’injection est de 38 minutes 27 secondes (80/2.08) ; ce temps peut évidemment être arrondi à 38 ou 39 minutes. - Le temps de traversée du réacteur est de 9 minutes 37 secondes (1000/104). - Le temps d’un cycle au sein du circuit pour un tour complet est d’environ 20 minutes (2000/104).
L’exemple expérimental est réalisé avec une recirculation pendant 100 minutes, soit 5 cycles de traitement, pour obtenir un temps de contact total (dans la région de contact 1c) de 138 min, et cela à chaque étape utilisant un additif/principe actif donné. Le déroulé complet des phases du procédé de traitement, ici en fonction des valeurs fixées (mais qui ne sont pas limitatives) correspond à ce qui suit : a. Insertion de la matière à traiter (tissu 2) dans le réacteur 1 b. Flux de dioxyde de carbone supercritique en continu à 5 kg/h à 160 bars et 40 °C, par utilisation de la pompe 8 c. Insertion de peroxyde d’hydrogène 35 % pendant 38 minutes (80 ml), en amont du réacteur 1 dans le tronçon L5, en utilisant les moyens d’introduction P2, V12 (dont la pompe P2), cette substante active formant un premier additif 11 d. Maintien d’une boucle (fermée) de recirculation pendant 100 minutes (5 tours dans le circuit fermé) e. Purge du réacteur 1 et du reste du circuit puis rinçage à l’eau purifiée pour éliminer les résidus de matière extraits du tissu 2 f. Rechargement en dioxyde de carbone puis relance du flux de dioxyde de carbone supercritique à 5 kg/h à 160 bars et 40°C g. Insertion de PAA 18% pendant 38 minutes (80 ml) en amont du réacteur 1, en utilisant les moyens d’introduction P2, V12 (dont la pompe P2), cette substance active formant un deuxième additif 12 h. Maintien d’une recirculation pendant 100 minutes (5 tours) i. Purge, par exemple résultant de l’activation de l’étage de séparation S1, S2 pour récupérer et purger le PAA pendant 60 minutes j. Insertion d’éthanol 99% pendant 38 minutes (80 ml) en amont du réacteur 1, en utilisant les moyens d’introduction P2, V12 (dont la pompe P2), cette substance active formant un troisième additif 13 k. Maintien d’une boucle (fermée) de recirculation pendant 50 minutes (2,5 tours) l. Purge, par exemple résultant de l’activation de l’étage de séparation S1, S2 pour récupérer et purger l’éthanol pendant 60 minutes m. Insertion d’éthanol 99% pendant 38 minutes (80 ml) en amont du réacteur 1, en utilisant les moyens d’introduction P2, V12 (dont la pompe P2) n. Maintien d’une boucle (fermée) de recirculation pendant 50 minutes (2,5 tours) o. Arrêt de la pompe 8 et purge du réacteur 1 et du reste du circuit (boucle 20) pour éliminer l’éthanol p. Sortie du réacteur 1 du tissu nettoyé (matière traitée).
Bien entendu, les principales étapes de traitement (a-e/ ou f-i/, j-l et/ou m-p/) peuvent être ajustées selon les besoins, le cas échéant en substituant un principe actif par un autre (donc en changeant de co-solvant). En référence à la , après l’étape 50 de mise en place du tissu 2 dans le réacteur 1 (cf. phase a/ indiquée ci-dessus), une fois le réacteur 1 fermé et pourvu des raccordements de communication étanche avec les extrémités 21, 22 de la boucle 20, et après l’étape 51 de remplissage et circulation dynamique de CO 2 supercritique (qui peut correspondre à la phase b/, réitérée éventuellement en f/, j/ ou m/), on comprend que l’étape 52 d’introduction d’additif est réalisée de façon progressive et contrôlée pour atteindre un ratio relativement faible entre le volume de co-solvant injecté au total, et la masse de tissu 2 à traiter dans le réacteur 1.
L’exemple expérimental détaillé ci-dessus correspond à un cas particulier. Eventuellement, l’étape de traitement à l’éthanol ou autre dernier traitement/rinçage peut inclure moins de sous-étapes ou ne nécessite pas deux cycles de rinçage à l’éthanol, ce nombre de traitement pouvant être supérieur ou inférieur. Dans d’autres exemples pour traiter davantage de tissu 2 (masse plus importante), que le volume de réacteur 1 soit différent (plus grand) ou non, on peut utiliser un volume injecté similaire de co-solvant mais plus concentré en principe actif. De multiples variantes sont applicables concernant le mode précis d’injection et dans la durée de chaque recirculation, tout en prévoyant par avance la quantité de principe actif (co-solvant) en fonction de la masse de tissu 2 à traiter.
la est une vue en perspective du déflecteur de la ;
la est une vue en perspective et en transparence d’une variante de réalisation du corps principal ;
la est une vue en perspective et en transparence d’une variante de réalisation du corps principal.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Le dispositif de chauffage 1 selon l’invention est représenté dans une première position dite « de travail » aux figures 1 et 2 annexées, c'est-à-dire dans une position telle que l’on peut l’utiliser pour chauffer l’air ambiant.
Sauf mention contraire, les éléments qui le constituent sont constitués d’un métal de faible épaisseur et résistant à la chaleur tel que l’acier, l’acier galvanisé ou inoxydable.
Les termes « supérieur » et « inférieur », lorsqu’ils seront utilisés ci-après en relation avec les différents éléments de ce dispositif, s’entendent lorsque ce dernier occupe la position « de travail » des figures 1 et 2.
Le dispositif de chauffage 1 représenté dans le mode de réalisation illustré ici, comporte essentiellement un corps principal 2 (par ailleurs dénommé « foyer »), ainsi qu’une cheminée 3.
Il est par ailleurs équipé d’un chapeau 4 qui coiffe la cheminée 3. Cet équipement, bien que préféré, n’est pas obligatoire.
Dans le mode de réalisation illustré, le corps principal 2 et la cheminée 3 ont une forme généralement tubulaire, à section droite carrée. Toutefois, on peut envisager d’autres déclinaisons de forme pour ces éléments, par exemple à section circulaire (voir la ), triangulaire (voir la ), rectangulaire, polygonale, etc.
Comme cela est particulièrement visible aux figures 1 à 3, le corps principal 2 est constitué essentiellement d’un tube principal 20 d’axe longitudinal X-X’. Il se prolonge vers le bas par un ensemble de quatre pieds 21 permettant de planter le dispositif dans le sol, quelle que soit sa pente. Des traverses relient les pieds deux à deux pour améliorer la rigidité de l’ensemble. Dans cet exemple de réalisation, les pieds sont d’une seule pièce avec le tube 20. Toutefois, on peut envisager une déclinaison dans laquelle les pieds sont des éléments distincts du corps principal 2.
Le tube 20 est ouvert à son extrémité supérieure 200, tandis que son extrémité inférieure est partiellement obturée par un fond ajouré 23. Il est donc à claire-voie et s’apparente une grille.
Dans un mode de réalisation non représenté ici, le fond 23 peut être strictement plan et s’étend donc intégralement perpendiculairement à l’axe X-X’ du corps principal.
Dans des modes de réalisations possibles illustrés sur les figures annexées, le fond 23 comprend une région périphérique plane 230 qui ceinture une région centrale 231 qui fait saillie en direction de l’extrémité supérieure 200 du tube 20. En d’autres termes, cette région centrale « rentre » dans le tube 20.
Avantageusement, cette région centrale saillante s’étend sensiblement au plus jusqu’à mi-hauteur du corps principal 20.
Les Figures 10A-10C illustrent un variant d’un connecteur selon la présente invention. Ce connecteur peut reprendre toutes les caractéristiques d’un connecteur présenté auparavant dans cette divulgation.
Sur la , on observe une vue de dessus d’un connecteur 10C selon ce mode de réalisation ayant reçu un tube 20.
La tête 100 comporte un embout sur le même plan de la tête 100. Avantageusement, la tête 100 est munie, sur le même plan que la tête, de deux embouts opposés, ceci permettant aux connecteurs de se relier directement ou via un adaptateur.
On observe sur la une vue en coupe d’un connecteur selon ce mode de réalisation. Le tiroir 600 se trouve dans la deuxième position avec la bague de joint 400 compressée prise en sandwich entre le tiroir et une paroi du logement.
La représente une autre vue en coupe d’un connecteur 10C de la qui comporte en outre une agrafe 300. Le tube 20 est retenu par l’agrafe 300 dans cette position.
La représente une vue en perspective d’un groupe de batteries prismatiques 30A intégrées dans un système de gestion thermique.
On observe sur la une partie d’un système de gestion thermique dans lequel des connecteurs 10C sont interconnectés et sont connectés aux tubes 20.
Dans un mode de réalisation non illustré, les connecteurs 10C sont interconnectés via un adaptateur.
Dispositif de fermeture d’un tronçon de conduite double enveloppe comprenant un détecteur de l’eau DOMAINE DE L’INVENTION Le secteur technique de la présente invention concerne les conduites double enveloppe ou pipelines dont les extrémités sont ouvertes et dont on souhaite les protéger contre toute intrusion de produits solides ou liquides. Ces conduites sont constituées de sections transportées sur le lieu d’implantation et y sont assemblées par soudure, éventuellement sur un lieu intermédiaire où ils sont assemblés dans des structures de taille intermédiaire, par exemple des modules d’unités de traitement ou de transport de gaz et de liquides.
ETAT DE LA TECHNIQUE Dans le secteur pétrolier, on utilise depuis plusieurs décennies des conduites à double enveloppe calorifugées pour assurer leur isolation thermique formées par l’assemblage successif par soudure de sections de tubes à double enveloppe de longueur comprise entre 6 mètres et 50 mètres. Il s’agit de réduire la déperdition thermique entre un fluide chaud ou froid circulant dans ladite conduite et l’environnement extérieur.
Les applications sont souvent pétrolières mais peuvent concerner aussi d’autres domaines comme par exemple le transport de l’air très chaud dans le domaine de l’énergie solaire à concentration, les huiles végétales ou les fluides cryogéniques comme le GNL ou l’hydrogène liquéfié.
Les conduites se présentent sous la forme de conduites à double enveloppe, où l’enveloppe extérieure participe à la réalisation d’un espace annulaire scellé, ce qui permet de réduire la pression dans l’annulaire afin d’optimiser la performance thermique de l’isolation et de protéger mécaniquement le système d’isolation thermique de l’environnement extérieur (humidité, pression, agressions mécaniques). Les conduites sont préfabriquées sous la forme de tronçons que l’on réunit ensemble pour constituer ladite conduite. Les extrémités de ces tronçons reçoivent en général un calfeutrage qui n’offre qu’une protection limitée lors des manipulations en fabrication et lors du transport et du stockage de ceux-ci avant l’assemblage de ces tronçons pour constituer la conduite.
L’intrusion d’eau sous forme de liquide est un problème particulièrement grave, car l’eau liquide imbibe l’isolant en dégradant ses performances thermiques. Ces performances ne peuvent pas être récupérées lors d’un séchage ultérieur, car les forces de capillarité de l’eau vont localement compacter l’isolant et lui faire perdre son caractère microporeux. Une distinction est faite avec l’eau sous forme de gaz, cette dernière peut s’adsorber sur l’isolant mais ne conduit pas à une dégradation des performances, car l’adsorption est un phénomène réversible à la différence de l’absorption.
Il convient donc non seulement d’éviter l’introduction d’eau au niveau du matériau isolant mais encore d’éviter toute introduction de produits liquides ou solides et pour plus de sûreté prévoir un dispositif de détection de la présence d’eau.
Dans la publication référencée http://www.gulfcooltherm.com/leak-detection-system.html on a proposé un dispositif de détection de la présence d’eau dans une conduite double enveloppe. A cette fin, des fils conducteur sont insérés dans le matériau isolant et ces fils sont connectés à un boîtier de détection.
Dans la publication référencée https://wideco.se/en/monitoring-solutions/monitoring-products/ on propose d’installer des fils conducteur entre le matériau isolant et le tube externe de la conduite pour détecter la présence d’eau.
La teneur totale du des tensioactifs additionnels, lorsqu’ils sont présents, peut aller de 5 à 10 000 ppm en masse, de préférence de 50 à 5 000 ppm en masse, plus préférentiellement de 100 à 2 500 ppm en masse, et mieux encore de 200 à 1000 ppm en masse, par rapport à la masse totale de la composition.
Les autres constituants La composition aqueuse peut en option contenir un ou plusieurs autres composés, différents des agents réducteurs des oxydes d’azote- et de leurs précurseurs, des mono-esters d’acides gras et de sorbitan, des additifs anti-mousse et des tensioactifs additionnels décrits ci-avant.
La composition peut ainsi comprendre, de manière non limitative, un ou plusieurs fluides organiques miscibles ou non à l’eau tels que par exemple des alcools, des polyols, et/ou un ou plusieurs composés métalliques.
Du nitrure de bore et de la bentonite (à raison d’au moins 10 % en poids de bentonite) sont broyés à l’aide d’un broyeur planétaire, avec une inversion du sens de rotation toutes les 5 minutes (pour une granulométrie satisfaisante).
Le produit de broyage ainsi obtenu est dispersé dans une grande quantité d’eau (environ 250 mL) pour former une suspension.
La suspension ainsi obtenue est évaporée à sec, dans un tube de Schlenk de 500 mL. L’évaporation est faite sous vide primaire (10 -3 Pa) à l’aide d’une rampe vide/argon. Durant toute la durée de l’opération, le tube de Schlenk est maintenu à 60°C au bain marie, via un bain d’huile. Au bout de 4 à 6 heures d’évaporation : l’extrait obtenu sec est broyé manuellement (mortier et pilon). La poudre obtenue peut être conservée à l’étuve à 50°C ou dans un dessiccateur durant plusieurs mois.
Au moment de faire le dépôt sur fibre, la poudre obtenue est dispersée dans au moins 20 mL d’eau distillée.
On obtient la composition pâteuse selon l’invention C.
EXEMPLE 2 : Fabrication d’une fibre revêtue de matériau à base de nitrure de bore
Etape A
On utilise des échantillons de fibres optiques sans gaine de protection. Dans le cas d’une fourniture d’échantillons de fibres optiques commerciales (notamment en silice, saphir, ou chalcogènure) comprenant une gaine de protection en polyacrylate, une étape supplémentaire de dénudation est nécessaire lors d’une étape A’.
Etape A’
Pour rappel, les fibres optiques, lors de leur fabrication, sont classiquement protégées par des polymères organiques : sans ce revêtement de protection, les fibres optiques sont extrêmement vulnérables aux contacts mécaniques, les rendant difficilement manipulables. Or, ce revêtement organique est par nature incompatible avec un déploiement de la fibre optique en environnement sévère.
Il est donc préférable d’enlever au moins partiellement ce revêtement. Cette opération A’ de dénudation est réalisée de préférence par une attaque chimique. L’intérêt de cette étape A’ est de dénuder une portion spécifique de la fibre optique, soit à une extrémité soit sur une zone définie au préalable. Généralement, à chaque extrémité de la fibre, le revêtement initial est conservé sur une longueur suffisante de sorte à pouvoir à minima maintenir la fibre en position lors de l’étape de dépôt du revêtement sans la fragiliser. Les longueurs sont ajustées en fonction du type d’application visée.
Le solvant utilisé est le dichlorométhane, lorsqu’il s’agit d’une gaine protectrice originelle de type polyacrylate (cas standard).
Si les échantillons de fibres optiques commerciales comprennent une gaine de protection en un polymère autre qu’un polyacrylate et qui n’est pas sensible au dichlorométhane, on utilisera un autre solvant apte à dissoudre ce polymère. Si la gaine de protection est par exemple en polyimide, on utilisera de l’acide chlorhydrique ou de l’acide sulfurique à chaud pour la dissoudre.
L’étape A’ de dénudation par voie chimique permet d’éviter une fragilisation de la fibre, contrairement à une dénudation mécanique (à la pince ou à la lame de rasoir).
On utilise la composition pâteuse C de l’exemple 1.
La composition peut comprendre au moins une huile. L’huile peut être choisie parmi des huiles hydrocarbonées, des huiles de silicone, des huiles fluorées et leurs mélanges. Une huile hydrocarbonée convenant à l'invention peut être une huile hydrocarbonée animale, une huile hydrocarbonée végétale, ou une huile hydrocarbonée synthétique.
Les revêtements selon l’invention sont de façon classique déposés par des techniques de dépôt du type pulvérisation sous vide assistée par champ magnétique d’une cathode du matériau ou d’un précurseur du matériau à déposer, souvent appelée technique de la pulvérisation magnétron dans le domaine. Une telle technique est aujourd’hui classiquement utilisée notamment lorsque le revêtement à déposer est constitué d’un empilement plus complexe de couches successives d’épaisseurs de quelques nanomètres ou quelques dizaines de nanomètres.
La présente invention se rapporte également à vitrage simple ou un panneau de parement de façade de type allège incorporant un article verrier tel que précédemment décrit.
Selon une autre réalisation, l’article verrier selon l’invention et tel que décrit précédemment peut être incorporé à un vitrage multiple tel qu’un double vitrage ou encore un vitrage feuilleté comprenant deux feuilles de verre liés par un feuillet thermoplastique tel que du PVB.
L’article verrier selon l’invention peut également être incorporé à une vitre latérale, une vitre arrière ou un toit pour automobile ou autre véhicule.
Par les termes « sous couche » et « surcouche », il est fait référence dans la présente description à la position respective desdites couches par rapport à la couche fonctionnelle comprenant du nitrure de niobium dans l’empilement, ledit empilement étant supporté par le substrat verrier pris comme référence.
En particulier, la sous couche est généralement la couche au contact du substrat verrier et la surcouche est la couche la plus externe de l’empilement, tournée à l’opposé du substrat.
Les termes « au-dessus » ou « en dessous », sauf mention contraire, s’entendent par référence à la surface du substrat sur lequel est déposé l’empilement.
Si l'application plus particulièrement visée par l'invention est le vitrage pour le bâtiment, il est clair que d'autres applications sont envisageables, notamment dans les vitrages de véhicules (mis à part le pare-brise où l'on exige une très haute transmission lumineuse), comme les verres latéraux, le toit-auto, la lunette arrière.
Tous les substrats sont en verre clair de 6 mm d'épaisseur de type Planilux® commercialisé par la société Saint-Gobain Glass France.
Toutes les couches sont déposées de façon connue par pulvérisation cathodique assistée par champ magnétique (souvent appelé magnétron).
De façon bien connue, les différentes couches successives sont déposées dans les compartiments successifs du dispositif de pulvérisation cathodique, chaque compartiment étant muni d’une cible métallique spécifique en Si, SiZr ou Nb choisie pour le dépôt d’une couche spécifique de l’empilement.
Plus précisément, les couches à base de nitrure de silicium sont déposées dans des compartiments du dispositif à partir d’une cible de silicium comprenant 8% en masse d'aluminium, dans une atmosphère réactive contenant de l'azote (40% Ar et 60% N 2 ). Les couches à base de nitrure de silicium, notées SiN par commodité, contiennent donc un peu d'aluminium.
Les couches à base de nitrure de silicium et de zirconium sont déposées dans un compartiment du dispositif à partir d’une cible métallique constituée de silicium, de zirconium et d’aluminium dans les proportions atomiques 68/27/5. La cible est pulvérisée selon les techniques classiques dans une atmosphère réactive contenant de l'azote et de l’argon (45% Ar et 65% N 2 ). Les couches en nitrure de silicium et de zirconium selon l’invention, notées SiZrN par commodité, contiennent donc un peu d'aluminium.
Les couches de Nb métallique sont obtenues par pulvérisation cathodique assistée par magnétron d’une cible en niobium métallique dans une atmosphère d’argon, selon les conditions bien connues dans le domaine.
Exemples: Dans tous les exemples qui suivent (selon l’invention et comparatifs), le substrat verrier a été recouvert successivement d’un empilement de couches comprenant une couche de niobium métallique entourée par des couches de nitrure de silicium, et éventuellement de nitrure de silicium et de zirconium selon l’invention.
Les deux collerettes 22 et 31 sont avantageusement pourvues d’équipements non représentées qui permettent leur solidarisation mutuelle.
Conformément à l’invention, les dimensions respectives du corps principal 2 et de ladite cheminée 3 sont telles que ladite cheminée 3 est conformée pour occuper sélectivement une première position dite « de travail » dans laquelle elle s’étend au-dessus et dans le prolongement dudit corps principal 2, ou une seconde position dite « de rangement » dans laquelle elle est engagée à l’intérieur du corps principal 2 au moins partiellement, la collerette périphérique 22 du corps principal 2 formant un plan de support pour la collerette 31 périphérique de la cheminée 3 dans ladite première position, tandis qu’elle constitue un plan de retenue en position suspendue pour la collerette périphérique 31 de la cheminée dans ladite seconde position.
En tout état de cause, les dimensions du corps 2 et de la cheminée 3, ainsi que les dimensions et l’emplacement des conduits 5 sont choisis pour ne pas contrarier l’engagement de la cheminée 3 dans le corps 2.
Dans un mode de réalisation possible illustré aux figures 7 et 8, la cheminée 3 renferme un déflecteur 6 qui s’étend selon l’axe X-X’. Ce déflecteur est ici constitué d’un tube cylindrique 60 dont l’extrémité inférieure se prolonge par un cône 61. Il comporte par ailleurs des ailettes 60 (au nombre de trois ici, bien qu’un nombre différent soit possible) pour sa fixation au tube 30 de la cheminée 3. On expliquera plus loin sa fonction.
La cheminée 3 est pourvue d’un chapeau 4 amovible qui est formé d’une tôle repliée. Il coiffe l’extrémité supérieure de la cheminée dans la position de travail (voir figures 1, 2 et 7) ou son extrémité inférieure dans la position de rangement (voir ).
Nous allons maintenant expliquer comment on utilise le dispositif selon l’invention.
La position de rangement est illustrée à la .