INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
La taille des particules de la composition peut être mesurée par le biais de différentes techniques de mesure, notamment les techniques de diffusion de la lumière (dynamique et statique), les mesures par vitesse de sédimentation et la microscopie. De préférence, la taille de particules de la composition selon l’invention est mesurée par tamisage à sec, qui consiste à mesurer le poids de matière qui passe au travers des mailles calibrées d’une toile de tamis. Les tamis sont superposés par maille décroissante et le poids de matière retenue sur chaque tamis est mesurée. Cette opération peut est réalisée en vibrant l’ensemble de la colonne de tamis au moyen d’une tamiseuse VE 1000 de chez RETSCH, opérante pendant 20 minutes à un angle d’oscillation de 1,5mm.
De préférence, la composition selon l’invention comprend de l’eau.
De préférence, la composition selon la présente invention comprend de l’eau de manière à former le reste de la composition (jusqu’à 100%). De préférence, l’eau est de l’eau désionisée ou de l’eau distillée.
De préférence, la composition selon l’invention présente une viscosité comprise entre 2000 et 30000 mPa.s (milliPascal seconde), de préférence comprise entre 5000 et 15000 mPa.s mesurée à 25°C avec un viscosimètre Brookfield équipé d’un mobile type Helipath T-E tournant à une vitesse de 20 RPM.
La composition peut également comprendre au moins une charge minérale, de préférence une silice.
De préférence, la composition selon la présente invention présente une stabilité d’au moins 6 mois à 20°C, de préférence d’au moins 9 mois à 20°C, encore préférentiellement d’au moins 12 mois à 20°C.
Bien entendu, l’invention n’est pas limitée à cette géométrie pour la zone de protection ZP.
Le platelage 32 est configuré pour former la première barrière d’étanchéité 34 sensiblement étanche, au moins au droit de la zone de protection ZP.
Selon une configuration, la deuxième barrière d’étanchéité 34’ s’étend sur toute la surface du plancher 14. Selon une autre configuration, la deuxième barrière d’étanchéité 34’ s’étend seulement sur la zone de protection ZP. Quelle que soit la configuration, la deuxième barrière d’étanchéité 34’ s’étend au moins sur la zone de protection ZP.
Selon une particularité de l’invention, la deuxième barrière d’étanchéité 34’ comprend une bâche d’étanchéité 38, intégrée dans le plancher 14 et positionnée sous le platelage 32. Selon une configuration, la bâche d’étanchéité 38 est intercalée entre le platelage 32 et la structure 30, comme illustré sur la . Selon un mode de réalisation, la bâche d’étanchéité 38 s’étend de manière continue sur toute la zone de protection ZP.
La bâche d’étanchéité 38 est souple et étanche. Selon un mode de réalisation, la bâche d’étanchéité 38 comprend au moins un pli tissé enduit d’une matière plastique, comme du polychlorure de vinyle, du polyuréthane, du polyéthylène ou autres. Le tissé peut être réalisé à partir de fibres de polyester, de verre, d’aramide ou autres. Par enduit, on entend que la matière plastique est présente sur au moins une face du tissé.
A titre d’exemple, la bâche d’étanchéité 38 est réalisée dans le même matériau que les bâches de protection utilisées pour protéger et fermer les entrées d’air des nacelles d’avion.
Pour donner un ordre de grandeur, la bâche d’étanchéité 38 présente une épaisseur inférieure à 3 mm.
A surface égale, la bâche d’étanchéité 38 a une masse nettement inférieure aux plaques de protection rigides de l’art antérieur.
Cette bâche d’étanchéité 38 comprend une première face 38.1 orientée vers la structure 30 ainsi qu’une deuxième face 38.2 orientée vers le platelage 32.
Comme illustré sur la , la deuxième barrière d’étanchéité 34’ comprend au moins une bande de renfort 40 rapportée contre au moins une face parmi les première et deuxième faces 38.1, 38.2 de la bâche d’étanchéité 38 pour la renforcer.
Ces bandes de renfort 40 peuvent être rigides ou semi-rigides. A titre indicatif, les bandes de renfort 40 sont réalisées en polycarbonate. Elles sont collées contre la bâche d’étanchéité 38.
Selon une configuration, les bandes de renfort 40 sont fixées contre la première face 38.1 de la bâche d’étanchéité 38.
A titre indicatif, les bandes de renfort 40 ont une largeur La comprise entre 2 et 10 cm et sont orientées parallèlement à la direction longitudinale X.
Chaque bande de renfort 40 présente une épaisseur supérieure à celle de la bâche d’étanchéité 38. A titre indicatif, chaque bande de renfort 40 présente une épaisseur comprise entre 3 et 10 mm.
Au moins certaines bandes de renfort 40 sont intercalées entre la bâche d’étanchéité 38 et les renforts longitudinaux 30.2 de la structure 30 du plancher 14.
Comme illustré sur la , au moins une bande de renfort 40 comprend des orifices traversants 42. Au moins certains orifices traversants 42 peuvent être configurés pour loger des éléments de fixation reliant le platelage 32 à la structure 30.
Exemple 3 a. Protocole
Dans un réacteur, de l’hydroxyde de sodium (0,5 g) et du tripolyphosphate de sodium (0,5 g) sont ajoutés dans 1000 g d’eau. 170 grammes d’un solvant organique vendu sous la dénomination commerciale Hexamoll Dinch est ajouté et le tout est ensuite mélangé pour conduire à une suspension épaisse.
La suspension épaisse est chauffée à une température de 55 °C avant l’ajout de 636 grammes d’une formulation de peroxyde du commerce vendue sous la dénomination Luperox A75 (formulation de peroxyde comprenant 75 % en poids de peroxyde de dibenzoyle et 25 % en poids d’eau). Le mélange qui s’ensuit est ensuite malaxé à cette température.
Le mélange est ensuite refroidi avec de la glace et filtré pendant 24 heures afin de séparer la phase aqueuse présente dans ledit mélange pour conduire à un produit intermédiaire ayant une forme pâteuse.
Le produit intermédiaire obtenu comprend 67,8 % en poids de peroxyde de dibenzoyle.
200 grammes du produit intermédiaire obtenu sont d’abord introduits dans un mixeur à pales d’éjection, généralement appelé mélangeur à palettes.
Une ou deux charges inertes dans les proportions données dans le tableau 3 sont ensuite introduites dans le mélangeur et le tout est ensuite malaxé pendant environ 30 minutes.
De l’acide stéarique peut ensuite être ajouté en fonction de la composition.
Les compositions sont obtenues selon les ingrédients décrits dans le tableau 3 ci-dessous.
A1 A2 A3 A4 A5 Produit intermédiaire contenant du peroxyde de benzoyle (g) 200 200 200 200 200 Sipernat® 2200 (g) 51,2 53,2 47,5 - 25,8 Sipernat® D17 - 18 23,7 80,2 25 Acide stéarique (g) - - - 30
Chaque composition obtenue comprend la teneur suivante en peroxyde de dibenzoyle par rapport au poids total de la formulation :
A1 A2 A3 A4 A5 % en poids de peroxyde de benzoyle dans la composition finale 54 50 50 48,4 48,3
Les compositions détaillées dans le tableau 3 sont des compositions en poudre qui visuellement peuvent couler.
Coulabilité
La versabilité (coulabilité) de telles compositions est déterminée en effectuant un essai de Pfrengle, selon la norme DIN 53 916.
Le procédé de dépôt chimique en phase vapeur en deux étapes comprend le dépôt d’une couche d’un matériau catalyseur réalisé préalablement à l’étape de nucléation et de croissance des nanotubes de carbone à partir d’une source carbonée gazeuse, telle que l’acétylène. L’utilisation de l’acétylène permet d’abaisser la température de synthèse à une température inférieure à 650°C. Cela offre la possibilité de faire croitre des nanotubes de carbone sur des substrats présentant une température de fusion plus faible tel que l’aluminium. Ce procédé permet avantageusement d’obtenir des nanotubes de carbone ayant un diamètre inférieur à 5 nm, plus denses que ceux obtenus par le procédé en une étape (densité supérieure ou égale à 10 11 nanotubes de carbone/nm²).
Par ailleurs, le taux de croissance et l'épaisseur du film de nanotubes de carbone peuvent être ajustés en contrôlant la température de réaction, ou en ajustant la concentration d’acétylène dans le réacteur. L'ajustement de la taille des particules de catalyseur, du matériau catalyseur employé, des réactifs et/ou des espèces additives, de la température, de la pression et d'autres paramètres, par des méthodes connues de l'homme du métier, permet de contrôler, de manière appropriée, la morphologie et la densité des nanotubes de carbone verticalement alignés dans ces couches ou tapis de VACNT.
Le substrat conducteur électronique, comme indiqué précédemment, peut être du silicium fortement dopé, un métal ou un alliage de métaux, des matériaux carbonés. Pour la croissance sur métaux ou sur substrats carbonés, le dépôt d’une sous-couche barrière, de préférence de SiO x , préalablement à la croissance des nanotubes de carbone par dépôt chimique en phase vapeur est parfois nécessaire pour éviter la diffusion de carbone dans le substrat, ou pour promouvoir la réactivité du catalyseur. Pour les procédés en une étape, ce dépôt précède l’alimentation du réacteur en précurseurs de catalyseur et de carbone nécessaires à la croissance des nanotubes de carbone. Pour les procédés en deux étapes ce dépôt précède le dépôt du catalyseur. Un dépôt sur un substrat en aluminium ne nécessite pas de déposer une sous-couche barrière car l’oxyde natif agit déjà comme une sous-couche barrière.
On décrit maintenant la réalisation d’un collecteur de courant selon l’invention.
Sur les tapis ou couches de nanotubes de carbone verticalement alignés supporté(e)s, on dépose par tout moyen approprié, de préférence par un procédé de dépôt en phase liquide, une matrice polymérique non conductrice de l'électricité de manière à obtenir un collecteur de courant selon l’invention. Le dépôt de cette matrice polymérique permet de créer sur la surface du substrat conducteur électronique, une couche comprenant une pluralité de régions de collecte, qui sont isolées électriquement les unes des autres par des zones intercalaires de ladite matrice polymérique non conductrice de l'électricité, et où
chaque région de collecte comprend une pluralité desdits nanotubes de carbone verticalement alignés, et l'ensemble des deuxièmes extrémités desdits nanotubes de carbone verticalement alignés de chaque région de collecte fait sailli au-delà de la surface de la matrice polymérique non conductrice de l'électricité.
Avantageusement, le dépôt de ladite matrice polymérique non conductrice de l'électricité est réalisé par tout moyen approprié, de préférence par une méthode choisie parmi l’enduction, la pulvérisation, le trempage-retrait d’une phase liquide dans laquelle le ou les polymères sont dissous dans un solvant adéquat. Ce solvant est, ensuite extrait, notamment par évaporation. Le dépôt de la matrice polymérique peut également être réalisé par extrusion, infiltration en une ou plusieurs étapes ou encore par infusion en une ou plusieurs étapes. Après dépôt de la matrice polymérique, le collecteur de courant selon l’invention peut également subir une étape de pressage à chaud ou de lamination, afin de consolider sa structure mécanique.
Ces méthodes de dépôt sont simples, et rapides à mettre en œuvre. La méthode utilisée pour déposer ladite matrice polymérique sera notamment choisie en fonction de la nature chimique de la matrice polymérique employée.
Exemples L’invention est illustrée ci-dessous par des exemples qui cependant ne limitent pas l’invention. Ces exemples portent sur la préparation de collecteur de courant selon l’invention et leur évaluation au regard d’un collecteur de courant commercial. Le collecteur de courant commercial, utilisé à titre comparatif, est une feuille référencée NPC-055D Korea JCC fournie par la société Samwha. Le collecteur de courant commercial est constitué d’une feuille d’aluminium d’épaisseur 50 µm, revêtue sur ces deux faces opposées par un revêtement de carbone d’épaisseur comprise entre 1 et 2 µm, et comprenant des particules de noir de carbone ayant un diamètre moyen de 160 µm intégrées dans un liant polymérique.
Exemple 1 : Réalisation des tapis de VACNT en une seule étape par procédé de dépôt chimique en phase vapeur
Des nanotubes de carbone verticalement alignés ont été synthétisés sur un substrat en aluminium par procédé de dépôt chimique en phase vapeur (chemical vapor deposition en anglais, plus connu sous le sigle CVD), à partir de ferrocène en solution dans le toluène, d’hydrogène et d’acétylène.
Pour ce faire, un substrat en aluminium d’épaisseur 20µm est approvisionné de façon continue dans un réacteur roll-to-roll. La chambre réactionnelle est alimentée en argon, acétylène, hydrogène, vapeurs de ferrocène et de toluène. La température du substrat dans la chambre réactionnelle est de 615°C. La pression dans la chambre réactionnelle est la pression atmosphérique (plus ou moins 15 Pa). La vitesse de défilement du substrat d’aluminium est ajustée de sorte que le temps de passage du substrat dans la chambre réactionnelle soit égal à 2 min. En sortie du réacteur roll-to-roll, le substrat est recouvert d’une couche de VACNT d’épaisseur égale à 2 µm.
Exemple 2 : Réalisation des tapis de VACNT en deux étapes par procédé de dépôt chimique en phase vapeur
Une plaque de silicium de 6 pouces (type p, 1-10 Ω.cm, Silicon Quest International) a été approvisionnée puis nettoyée à l’aide d’une solution « piranha » standard comprenant un volume de peroxyde d'hydrogène pour trois volumes d'acide sulfurique. Un film de catalyseur à motifs de 1/10 nm Fe/Al 2 O 3 a ensuite été déposé sur cette plaque de silicium nettoyée, par évaporation par faisceau d’électrons en un seul cycle de pompage à l'aide d'un Temescal VES-2550 couplé à un contrôleur de dépôt de film FDC-8000. Le motif de catalyseur a été fabriqué par décollage d'une couche de photorésine à inversion d'image d’un μm d’épaisseur (AZ-5214E), qui a elle-même été modelée par photolithographie. Le catalyseur a été déposé sur toute la surface de la plaque de silicium. Les zones où le catalyseur a été déposé sur la photorésine ont ensuite été éliminées par trempage dans un bain d'acétone pendant 5 minutes, avec une sonication douce. L'épaisseur du film de catalyseur a été mesurée pendant le dépôt à l'aide d'un moniteur à cristal de quartz et a été confirmée ultérieurement par spectrométrie de rétrodiffusion Rutherford (RBS).
La plaque de silicium revêtue du film à motif de Fe/Al 2 O 3 a été introduit dans un four tubulaire en quartz à pression atmosphérique monozone (Lindberg), ayant un diamètre intérieur de 22 mm sur le plateau chauffant de 30 cm de long. Le four a ensuite été portée à la température de consigne de 700°C en 30 minutes puis maintenue pendant 15 minutes supplémentaires sous 400 cm 3 standard / minute d’Argon. Un mélange d'argon (Ar, 99,999 %, Airgas), d'éthylène (C 2 H 4 , 99,5 %, Airgas) et d'hydrogène (H 2 , 99,999 %, BOC) sous un flux de 100/500/200 cm 3 standard / minute de C 2 H 4 /H 2 /Ar a ensuite été introduit dans le four tubulaire, afin d’induire le développement de nanotubes de carbone. Ce flux a été maintenu pendant 1 minute afin de permettre la croissance des nanotubes de carbone.
Les flux d'H 2 et de C 2 H 4 ont ensuite été interrompus et un flux de 400 cm 3 standard/min d’Argon a été maintenu pendant 10 minutes supplémentaires afin de déplacer les réactifs gazeux du four tubulaire, avant d'être réduit à un léger flux pendant le refroidissement du four à une température inférieure à 100° C.
Les échantillons ont également subi un test dit « trace d’ongle », effectué sur un aplat d’émail, recouvrant pleinement un substrat vitrocéramique. Ce test consiste à effectuer un déplacement sur une distance de 5 cm avec l’ongle de l’index. Une note de 0 à 4 est ensuite attribuée à l’échantillon selon la trace laissée sur l’aplat d’émail. Une note de 0 qualifie un émail sur lequel aucune trace n’est observée tandis qu’une note de 4 correspond à un émail faisant apparaître une trace très marquée. La présente des photographies d’échantillons représentatifs des notes 0, 2 et 4. Une note de 0 ou 1 répond aux attentes des consommateurs en matière de sensibilité des émaux aux traces, par exemple de chiffon. La présente les résultats obtenus pour les exemples 1 à 4 selon l’invention.
On observe donc que tandis que les émaux comparatifs 1 et 2 ont une note de 2 jugée non-satisfaisante, les émaux à base de talc, comprenant une même fritte de verre, des exemples selon l’invention 1 à 4 présentent une note plus faible de 1 ou même 0 pour les émaux dont le mélange de fritte et de talc a subi une attrition (exemples 2 et 4). La présence de talc dans ces émaux permet donc d’obtenir pour ceux-ci une meilleure performance quant à la sensibilité aux traces.
Concernant les émaux contenant une fritte de verre IB2, ceux des exemples comparatifs 3 et 4 présentent déjà une note satisfaisante. Il est donc à noter que l’ajout de talc permet de conserver une sensibilité aux traces satisfaisante.
Les résultats présentés ci-dessus démontrent également que la teneur en talc a peu d’incidence sur la sensibilité de l’émail aux traces puisque des résultats équivalents sont obtenus pour les exemples 1 et 3 (respectivement 20 % et 30 % en poids de talc), 2 et 4 (respectivement 20 % et 30 % en poids de talc) et 6 et 8 (respectivement 10 % et 20 % en poids de talc) selon l’invention.
En outre, comme observé par comparaison des exemples 1 et 2 ou 3 et 4 selon l’invention, la diminution de la granulométrie résultant de l’attrition permet d’obtenir de meilleures performances quant à la sensibilité aux traces d’un émail contenant du talc.
Le test d’arrachement simule le nettoyage de l’accumulation d’aliments brûlés sur une plaque de cuisson vitrocéramique décorée par un émail. Il est effectué sur une zone chauffée par inducteur et consiste à déposer, sur l’émail au niveau de la zone de chauffe, une mixture constituée de différents aliments (bœuf haché, fromage, sucre, œufs, lait, farine, sauce tomate, fécule de maïs, sel, poivre) et de la laisser brûler pendant 10 min à une puissance correspondant à un point chaud de 420 °C. Ledit point chaud est la moyenne des mesures réalisées à l’aide d’un thermocouple en face inférieure d’une casserole et d’une caméra thermique en face supérieure placée après avoir retiré la casserole de l’article vitrocéramique. Cette étape est répétée 5 fois. A l’issue des 1 er et 5 ème cycles, la place vitrocéramique est nettoyée à l’aide d’un grattoir puis d’un tampon non abrasif et d’un produit nettoyant pour vitrocéramique. L’étendue de l’arrachement de l’émail est ensuite observée et une note est attribuée à l’échantillon de 0 (pas d’arrachement) à 5 (arrachements sur la totalité de la surface testée).
La présente à titre indicatifs les résultats des tests d’arrachement pour le comparatif 3 et l’exemple 5 selon l’invention.
Par comparaison : des exemples 2 et 4 selon l’invention avec le comparatif 1, de l’exemple 5 selon l’invention avec le comparatif 3, des exemples 7 et 8 selon l’invention avec le comparatif 4, on observe que l’ajout de talc à une fritte de verre dans un émail permet d’obtenir une meilleure résistance à l’arrachement
En particulier, la résistance à l’arrachement des émaux contenant une fritte de verre IB2, représentés par les comparatifs 3 et 4 est significativement améliorée par l’ajout de talc, comme observé dans les exemples 5, 7 et 8.
Procédé de protection contre l’oxydation d’une pièce en matériau composite comprenant du carbone L’invention concerne la protection contre l’oxydation de pièces en matériau composite contenant du carbone, c’est-à-dire en un matériau comprenant un renfort fibreux densifié par une matrice et dans lequel le renfort fibreux et/ou la matrice et/ou un revêtement d’interphase entre fibres du renfort et matrice est en carbone. Un domaine particulier d’application de l’invention est la protection contre l’oxydation de pièces en matériau composite carbone/carbone (C/C), notamment de disques de freins en composite C/C, et en particulier de disques de freins d’aéronef.
Les matériaux utilisés pour le freinage aéronautique sont des composites C/C. Ces matériaux ont été choisis pour cette application du fait de leur légèreté, leur capacité d’absorption thermique et leurs bonnes propriétés tribologiques. Néanmoins, ils sont susceptibles d’être oxydés, par l’oxygène de l’air notamment, aux températures d’utilisation qui sont typiquement supérieures à 450°C. Cette oxydation peut être également catalysée par les produits déverglaçants utilisés dans les aéroports. Plusieurs solutions ont été développées afin de prolonger la durée de vie d’un matériau comprenant du carbone exposé à des températures élevées en atmosphère oxydante. En particulier, on peut mettre en œuvre une solution de protection bi-couches comprenant une couche interne anticatalytique à base de métaphosphate d’aluminium Al(PO 3 ) 3 et une couche externe empêchant la diffusion de l’oxygène dans le matériau. Une telle solution fournit une protection satisfaisante mais il demeure souhaitable de fournir de nouvelles solutions de protection de mise en œuvre plus simple et qui fournissent une protection contre l’oxydation thermique, et éventuellement catalytique, au moins équivalente.
L’invention propose l’emploi d’une composition d’imprégnation de formulation particulière qui permet d’obtenir une bonne protection contre l’oxydation à haute température tout en permettant une mise en œuvre en une seule couche protectrice et la réalisation d’un unique traitement thermique, simplifiant ainsi la mise en place de la protection par rapport à la solution bi-couches décrite plus haut. En particulier, l’invention permet de s’affranchir d’une étape préalable d’imprégnation par un phosphate d’aluminium de sorte à former une couche interne de protection et du traitement thermique de formation de la protection anti-oxydation associé, l’apport des composés protecteurs étant réalisé en une seule étape d’imprégnation et un unique traitement thermique de vitrification étant réalisé.
Dans un exemple de réalisation, le précurseur de fondant comprend au moins du nitrate de sodium, du nitrate de potassium, ou un mélange de ces composés.
Le choix de tels précurseurs de fondant est particulièrement adapté au traitement des pièces de friction.
Dans un exemple de réalisation, le précurseur de modificateur de réseau comprend au moins un nitrate d’un métal alcalino-terreux, en particulier du nitrate de calcium et/ou du nitrate de magnésium. Le diagramme de phases de ces composés est connu et facilement accessible ce qui permet d’optimiser les températures de traitement thermique en permettant de les diminuer grandement en passant d’environ 1400 °C à environ 1000 °C.
Parmi les résines tackifiantes iii), on peut par exemple citer l’Escorez® 1310LC commercialisée par EXXONMOBIL CHEMICAL (Température de ramollissement de 94°C et une Mw d’environ 1800 Da) ou encore la Wingtack® 98 commercialisée par CRAY VALLEY (Température de ramollissement de 98°C et une Mw d’environ 2000 Da).
Composants additionnels/optionnels De préférence, la composition auto-adhésive thermofusible selon l’invention comprend moins de 0,1% en poids de copolymère bloc styrénique (SBC), encore plus préférentiellement moins de 0,05% en poids par rapport au poids total de ladite composition. Encore plus avantageusement, la composition auto-adhésive thermofusible ne comprend pas de copolymère bloc styrénique.
La illustre une vue détaillée du collecteur 460 représenté sur la . Le collecteur 460 peut comprendre un orifice d’entrée 462 (par exemple, une connexion d’entrée, un raccord luer, etc.) et un orifice de sortie 464 (par exemple, une connexion de sortie, un raccord luer, etc.). Comme décrit ici, l’orifice d’entrée 462 peut être connecté à une sortie de l’oxygénateur 414 via la voie tubulaire 456. De plus, l’orifice de sortie 464 peut être connecté à la voie tubulaire 424, grâce à quoi le sang désoxygéné passe du patient 50 à la pompe 412 (et à l’oxygénateur 414) via la voie tubulaire 424. Il peut être noté d’après la que le collecteur 460 peut comprendre une première lumière 464 conçue pour faire passer du sang post-oxygéné depuis l’orifice d’entrée 462 à travers le collecteur 460 et dans la lumière de perfusion de la canule à double lumière 422 (représentée sur la ). Par exemple, les flèches 468 illustrent le trajet d’écoulement du sang post-oxygéné passant depuis l’oxygénateur 414, à travers le collecteur 460 et dans la lumière de perfusion de la canule à double lumière 422.