Selon des caractéristiques avantageuses et non limitatives, prises seules ou dans une quelconque combinaison : le procédé comprend une étape b0), pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, de prédiction de si la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure ou inférieure à un seuil d’épaisseur, la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde étant estimée par une méthode d’estimation déterminée en fonction du résultat de l’étape b0) de prédiction ; l’étape b0) comprend la détermination d’au moins un premier spectre par spectrométrie photoélectronique à rayons X appliquée à l’échantillon et, si le premier spectre présente une pluralité de pics, il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur, sinon, la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure au seuil d’épaisseur ; l’étape b) comprend les étapes de : b1) Pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, si il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur, la méthode d’estimation de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde comprend l’obtention d’au moins un premier spectre par spectrométrie photoélectronique à rayons X appliquée à l’échantillon ; b2) Pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, si il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure à un seuil d’épaisseur, une méthode d’estimation de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde comprend l’obtention d’au moins un deuxième spectre par spectrométrie de rayons X à dispersion d'énergie appliquée à l’échantillon ; à l’étape b1), la méthode d’estimation comprend l’application du modèle de Shard à l’au moins un premier spectre ; le seuil d’épaisseur est environ 10 nm ; les valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde estimées comprennent une première valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde et une deuxième valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, la deuxième valeur étant estimée ultérieurement à la première valeur, et dans lequel, à l’étape c), le traitement de stabilisation de référence subi par l’échantillon est sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium si la deuxième valeur est inférieure à 120% de la première valeur ; le au moins un traitement de stabilisation de référence est un traitement thermique au moins défini par une température et une durée de traitement et, à l’étape c), si, pour chaque échantillon, le traitement de stabilisation de référence dudit échantillon est sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium, un traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium est au moins défini par la température et la durée de traitement du traitement de stabilisation de référence ; le au moins un traitement de stabilisation de référence est au moins défini par une atmosphère sous laquelle le traitement de stabilisation de référence a eu lieu et, à l’étape c) si, pour chaque échantillon, le traitement de stabilisation de référence dudit échantillon est sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium, un traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium est au moins défini par l’atmosphère du traitement de stabilisation de référence ; à l’étape b), les valeurs de l’épaisseur successives dans le temps sont estimées successivement à un intervalle de temps défini ; l’échantillon est une particule de poudre.