INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
On ajuste ensuite la quantité de MeTHF dans le mélange ternaire afin d’optimiser l’efficacité de la précipitation. Une concentration favorable de MeTHF dans le mélange ternaire est comprise entre environ 2 et environ 3% massique par rapport à la masse de solvant initialement introduite. La précipitation est de préférence réalisée par ajout de la solution précipitante directement dans le réacteur agité. L’ajout d’un anti-mousse (quelques millilitres, pour un volume utile de 6L) peut être réalisé pour éviter la formation de mousse sur les opérations suivantes. L’anti-mousse TEGO KE 600 EC (du fournisseur EVONIK) constitué de [1,2-Benzisothiazole-3(2H)-one (CAS : 2634-33-5) et de mélange de réaction 5-chloro-2-méthyl-2H-isothiazol-3-one ; 2-méthyl-2H-isothiazol-3-one (CAS : 55965-84-9)] est un exemple utilisable.
De la vapeur est ajoutée, notamment après introduction du mélange précipitant. Elle va permettre d’apporter des calories dans le réacteur agité et ainsi commencer à faire un stripping des solvants. De plus, la vapeur d’eau va se condenser et enrichir le réacteur d’eau jusqu’à atteindre un équilibre qui va finir de précipiter le polychlorure de vinyle sous forme de grains. Les additifs présents dans la formulation initiale sont réincorporés dans les grains de compound PVC lors de la précipitation à l’exception des métaux lourds.
On préfère procéder par un stripping complet du réacteur en amont de la filtration. Cette opération permet d’assurer l’extraction de la majorité du solvant contenu dans le réacteur. Typiquement le stripping produit un distillat contenant MeTHF, agent compatibilisant et eau (phase organique), tandis que le précipité de PVC (phase solide à teneur résiduelle en MeTHF, agent compatibilisant et eau) est récupéré en fond de réacteur.
Ce stripping facilite les phases ultérieures de traitement du PVC, la manutention de la poudre de PVC qui en sera tirée, mais aussi le traitement du distillat et du filtrat. Le stripping peut être réalisé avec l’apport des calories provenant de la double enveloppe du réacteur et avec l’injection de vapeur d’eau dans le réacteur. Une dépression peut avantageusement être réalisée afin de baisser les points d’ébullition des composés. Il a été constaté que l’apport de calories doit être principalement apporté par la vapeur et que la double enveloppe ne doit préférablement pas excéder une température d’environ 60 ou 75°C. En effet, la température élevée sur les parois du réacteur peut conduire à la formation de croûtes de PVC. La dépression réalisée dans le système peut correspondre à une pression qui est inférieure ou égale à environ 600mbars.abs., notamment comprise entre environ 100 et environ 600mbar.abs. La pression stabilisée à environ 450mbar.abs donne de bon résultats. Cependant, la pression peut être encore inférieure à 450mbars.abs et il est important d’avoir un équilibre entre le débit de vapeur (ainsi que la température de la vapeur) et la pression dans le système. Par exemple, un débit de vapeur d’eau d’environ 1,4kg/h (pour une température de vapeur comprise entre environ 120°C et environ 145°C) pour un réacteur de capacité 6L avec 2,5L de solvant et une dépression à 450mbar.abs permet un stripping en 50min environ. On considère la fin du stripping lorsque la phase aqueuse (alors en majorité dans le réacteur) commence à être distillée. L’injection de vapeur peut alors être arrêtée, la température de la double enveloppe diminuée et la pression remise à la pression atmosphérique.
Etape d. Séparation entre le solvant et le PVC précipité
La phase suivante d) consiste à la séparation entre, d’une part, une phase liquide contenant du MeTHF, et, d’autre part, un précipité de PVC humide. Ceci peut être réalisé par filtration.
Le procédé peut donc comprendre une filtration permettant de récupérer le PVC purifié du plomb et/ou autres métaux lourds (en quasi-totalité). La filtration peut être réalisée sous vide, par exemple avec un filtre Büchner de laboratoire. A l’échelle industrielle, on préfère filtrer sous pression. Ceci permet de diminuer le temps de filtration, mais aussi d’augmenter l’efficacité de la filtration (par rapport à la filtration sous-vide). La filtration produit un gâteau humide de grains de compound PVC recyclé. Un rinçage à l’eau de ce gâteau est avantageusement réalisé afin d’éviter la reprise possible de métaux dans les porosités des grains de compound PVC.
La phase organique est composée principalement du solvant, ainsi que de l’eau et de l’agent compatibilisant. L’invention décrite prévoit une boucle de recyclage efficace des différents composés, afin d’utiliser le moins de ressource possible et de limiter l’impact environnemental du procédé.
Etape e. Lavage et séchage du PVC Le gâteau humide obtenu, préférablement lavé à l’eau, est ensuite séché afin d’obtenir une poudre de compound PVC. Compound PVC est le nom attribué à une formulation PVC, c’est-à-dire la résine PVC à l’état de poudre avec ses additifs mélangés. La poudre issue du procédé de recyclage contient donc directement les additifs (hormis ceux extraits). Compte tenu de l’extraction du stabilisant, il est préférable d’éviter des températures trop importantes lors de l’opération de séchage afin de ne pas dégrader les grains du compound de PVC. Il est possible de jouer sur le temps et la température de séchage pour éviter toute dégradation. La température peut être comprise entre environ 30 et environ 80°C. Lors du séchage, les vapeurs dégagées, qui ont la même composition que le filtrat (hors résidus sec possible) , sont ensuite condensées, puis, éventuellement, réintroduites dans la boucle de recyclage des solvants.
La poudre de compound PVC obtenue est alors d’une qualité satisfaisante et peut facilement être de nouveau transformée avec les moyens habituels de la plasturgie à l’instar de l’extrusion. On note que suite à l’extraction des stabilisants, il est nécessaire de refaire une étape de formulation du produit obtenu afin d’ajouter un nouveau stabilisant conforme à la règlementation en vigueur. Donc, le procédé comporte une étape d’ajout de stabilisant dans le PVC, et l’obtention d’un PVC recyclé stabilisé ou compound PVC recyclé.
Régénération et recyclage des produits ( e.g . solvant, agent compatibilisant , eau)
Comme il a été dit, le MeTHF peut être avantageusement recyclé. Pour récupérer ce solvant après les étapes de filtration ou de stripping, on procède à la régénération du MeTHF, par séparation du MeTHF de l’eau. On peut employer toute méthode de séparation connue. On peut notamment utiliser une séparation liquide/liquide.
Dans une forme de mise en œuvre, la régénération comprend également la séparation du MeTHF et de l’agent compatibilisant. On peut employer toute méthode de séparation connue. On peut notamment utiliser une séparation liquide/liquide.
L’objectif est de recycler la totalité ou la majeure partie des solvants, et que la majorité du MeTHF puisse servir à dissoudre le PVC. Mais, si nécessaire, on peut laisser tout ou partie de l’agent compatibilisant, comme l’isopropanol, lors de la dissolution.
Le procédé selon l’invention est illustré de façon non exhaustive dans les exemples suivants, se référant au dessin annexé dans lequel :
La présente un schéma bloc simplifié du procédé de l’invention.
Selon un autre aspect, le procédé comprend en outre surmouler un second organe de liaison sur la seconde extrémité de la barre d’articulation.
Selon un autre aspect, il est proposé un moule pour la mise en œuvre du procédé décrit ci-avant, le moule comprenant une première portion et une seconde portion, la première portion ayant une géométrie complémentaire de la géométrie de la barre de liaison, la seconde portion ayant une géométrie complémentaire de la géométrie du premier organe de liaison et de l’organe de commande.
Le dispositif de verrouillage 160 comprend également un dispositif de rappel 220 sollicitant l’organe de support 162 vers sa position de verrouillage et un dispositif de maintien 222 pour maintenir l’organe de support 162 dans sa position de fonctionnement lorsque le mécanisme de changement de pas 70 est en conditions normales de fonctionnement.
Le dispositif de rappel 220 est ici constitué par un ressort de compression comprimé entre le bâti 72 et un épaulement 224 solidaire de l’organe de support 162.
Le dispositif de maintien 222 comprend un vérin de contrebalancement 230 comportant un piston de contrebalancement 232 et une chambre de contrebalancement 234.
Le piston de contrebalancement 232 est solidaire de l’organe de support 162. Il est monté mobile en translation suivant l’axe longitudinal X relativement au bâti 72. Il est en particulier coaxial à l’organe de support 162. Dans l’exemple représenté, il est agencé dans le prolongement longitudinal de l’organe de support 162.
Le piston de contrebalancement 232 et le bâti 72 délimitent ensemble la chambre 234.
La chambre de contrebalancement 234 est raccordée fluidiquement au générateur de pression 130 par un circuit de connexion fluidique 236 de sorte à être alimentée en fluide de commande à la troisième pression. Elle est destinée à contrebalancer la sollicitation du dispositif de rappel 200 lorsque cette alimentation est active.
A cet effet, le vérin de contrebalancement 230 est agencé de sorte que la pression exercée sur le piston 232 par le fluide contenu dans la chambre 234 soit orientée dans une direction opposée à celle de la sollicitation du dispositif de rappel 220 : dans l’exemple représenté, le piston de contrebalancement 232 est interposé entre la chambre 234 et l’épaulement 224 et l’épaulement 224 est interposé entre le piston 232 et le dispositif de rappel 220. De plus, le piston de contrebalancement 232 et la chambre de contrebalancement 234 sont dimensionnés de sorte que, lorsque la chambre 234 est alimentée en fluide de commande à la troisième pression, la force exercée par le fluide de commande sur le piston 232 soit supérieure à la sollicitation du dispositif de rappel 220.
Ainsi, lorsque l’alimentation de la chambre 234 en fluide de commande à la troisième pression est active, la sollicitation du dispositif de rappel 220 est annulée et l’organe de support 162 maintenu en position de fonctionnement.
Dans l’exemple représenté, l’unité de contrôle de pression 132 est interposée fluidiquement entre le générateur de pression 130 et le circuit de connexion fluidique 236. Elle présente une première configuration, dans laquelle elle isole le circuit de connexion fluidique 236 de la ligne de retour 136, et une deuxième configuration, dans laquelle elle raccorde fluidiquement le circuit de connexion fluidique 236 à la ligne de retour 136.
Un procédé de changement du pas des aubes 56, mis en œuvre par le mécanisme de changement de pas 70, va maintenant être décrit.
Lors d’une première étape de ce procédé, le module de commande 135 reçoit tout d’abord une instruction de calage visant à faire augmenter le pas des aubes 56. Le module de commande 135 transmet alors à l’unité de contrôle de pression 132 un signal de commande destiné à augmenter la pression de fluide dans la deuxième chambre 114. La pression de fluide dans la deuxième chambre 114 augmentant, le piston de commande 110 se déplace vers sa position rétractée, ce qui, par l’intermédiaire du système de liaison 78, entraîne le pivotement des aubes 56 vers les grands pas (c’est-à-dire vers la position drapeau).
Une fois le piston 110 arrivé dans une position d’équilibre, il se stabilise, les aubes 56 conservant une orientation fixe.
Lors d’une deuxième étape du procédé de changement de pas, le module de commande 135 reçoit tout d’abord une instruction de calage visant à faire réduire le pas des aubes 56. Le module de commande 135 transmet alors à l’unité de contrôle de pression 132 un signal de commande destiné à augmenter la pression de fluide dans la première chambre 112. La pression de fluide dans la première chambre 112 augmentant, le piston de commande 110 se déplace vers sa position déployée, ce qui, par l’intermédiaire du système de liaison 78, entraîne le pivotement des aubes 56 vers les petits pas (c’est-à-dire vers la position voile).
Par ailleurs, la structure mobile 29 comprend quant à elle les capots mobiles d’inverseur 33 précités, par exemple deux capots 33 s’étendant chacun sur une amplitude angulaire d’environ 180°. Cette configuration à deux capots 33 est particulièrement bien adaptée dans le cas d’une conception de nacelle dans laquelle les capots/parois 18 sont également montés articulés, l’inverseur 30 présentant alors une architecture dite « en D », connue sous l’appellation anglo-saxonne « D-Duct ». Dans cette architecture, les capots 18, 33 sont reliés de manière à s’ouvrir / se fermer simultanément lors des opérations de maintenance sur le moteur. Néanmoins, d’autres architectures sont possibles, comme par exemple une architecture dite « en C », connue sous l’appellation anglo-saxonne « C-Duct », ou encore une architecture dite « en O », connue sous l’appellation anglo-saxonne « O-Duct ».
Chaque capot d’inverseur 33 comporte une paroi radialement externe 50 formant une surface aérodynamique externe de nacelle, ainsi qu’une paroi radialement interne 52 participant à la délimitation de la veine secondaire 21B radialement vers l’extérieur. Cette paroi 52 se situe dans la continuité aval du bord de déviation 46B, en configuration de poussée directe. Les deux parois 50, 52 définissent un logement 54 ouvert axialement à l’extrémité amont du capot d’inverseur 33, et dans lequel se trouve au moins une partie des membranes de déviation 32 en configuration de poussée directe.
La montre l’inverseur 30 dans une configuration de poussée vers l’avant, dite de « jet direct », correspondant à une configuration standard de vol. Dans cette configuration, les capots 33 de la structure mobile 29 sont dans une position de fermeture, dite position avancée de poussée ou de « jet direct », dans laquelle ces capots d’inverseur 33 sont en appui sur la structure fixe 31, en particulier sur le bord de déviation 46B faisant partie intégrante de cette dernière. En effet, dans la configuration de poussée directe, l’extrémité amont 52A de la paroi radialement interne 52 de chaque capot 33 est en appui axial contre le bord de déviation 46B.
La structure mobile 29 est ainsi déplaçable en translation par rapport à la structure fixe 31 selon l’axe A1 de l’inverseur, entre la position avancée de poussée directe montrée sur la , et une position reculée d’inversion de poussée qui sera décrite ultérieurement. Dans la position avancée de poussée directe de la structure mobile 29, la / les membranes de déviation 32 en configuration repliée / non-déployée sont agencées dans le logement 54 des capots d’inverseur 33, en étant isolées de la veine secondaire 21B par la paroi radialement interne 52 de ces capots coulissants 33. Cette paroi 52, formant la paroi externe de la veine secondaire, est également appelée panneau interne acoustique.
La configuration de poussée directe est également représentée sur la , tandis que la position reculée d’inversion de poussée de la structure mobile 29 est représentée sur la . La représente l’inverseur dans une position intermédiaire entre les positions des figures 2 et 4. L’ensemble des figures 1 à 5 montrent un premier mode de réalisation préféré de la présente invention.
Sur la , il est montré que le bord de déviation 46B et l’extrémité amont du capot mobile 33 délimitent axialement entre eux, sur la veine secondaire 21B, une ouverture d’extraction radiale 56 d’au moins une partie 20B’ du flux secondaire 20B. Cette ouverture 56 de la veine secondaire 21B est donc délimitée vers l’amont par le bord de déviation 46B, qui, de manière classique, s’évase radialement vers l’extérieur en allant vers l’arrière, pour délimiter un écoulement d’air 20B’ destiné à traverser cette ouverture 56 lorsque le système mobile se trouve dans cette position reculée d’inversion de poussée. En d’autres termes, le bord de déviation 46B, ici réalisé de manière rigide, s’éloigne progressivement de l’axe A1 en allant de l’avant vers l’arrière, pour guider / dévier l’air à travers l’ouverture 56 et vers la membrane déployable de déviation 32, en configuration d’inversion de poussée. A l’opposé, cette ouverture 56 de la veine secondaire 21B est notamment délimitée vers l’aval par l’extrémité amont 52A de la partie radialement interne 52 du capot 33, mais aussi par l’extrémité amont de la paroi radialement externe 50 de ce même capot. Comme cela sera décrit ultérieurement, la montre plus en détail le rôle de l’extension solide du bord de déviation inclue dans la structure solide portant la membrane 32, et son interaction avec la géométrie de cette dernière afin d’obtenir l’écoulement le plus homogène possible en sortie d’inverseur.
Afin de forcer au moins une partie 20B’ du flux secondaire 20B vers l’ouverture 56, l’inverseur 30 comporte une ou plusieurs membranes d’obturation 58. Par la suite, il sera décrit une seule membrane 58, dont l’ensemble présente par exemple une amplitude angulaire identique ou similaire à celle de l’ensemble des membranes de déviation 32 qui sera décrite ultérieurement, et qui se trouve dans un même plan axial et radial de l’ensemble propulsif. Ainsi, il peut donc être prévu plusieurs membranes 58 circonférentiellement adjacentes au sein de la veine secondaire 21B. Néanmoins, l’étendue angulaire de la membrane d’obturation 58 peut être supérieure à celle de la membrane de déviation 32, sans sortir du cadre de l’invention.
La membrane 58 peut être réalisée dans un matériau connu de l’homme du métier pour ce type d’application. Par exemple, il peut s’agir d’un tissu non imprégné, par exemple de fibres d’aramide. La membrane 58 peut également être réalisée à l’aide d’un matériau composite dont la matrice est particulièrement souple, par exemple en polyuréthane aliphatique, ce qui permet l’utilisation dans des conditions de températures différentes, notamment des températures plus faibles dans le cas d’une membrane en polyuréthane aliphatique que dans le cas d’une membrane en silicone. La matrice donne une faible capacité de reprise en flexion et le comportement de la structure obtenue est bien celui d’une membrane. L’une des propriétés majeures de cette membrane d’obturation 58 est de pouvoir se plier de manière parfaitement réversible (élastique ou par glissement de fibres) avec un rayon de courbure très faible par rapport à sa surface, et d’avoir une épaisseur très faible, par exemple de l’ordre de 0,1 à 3 mm. A titre informatif, il est observé que cette membrane 58 se comporte comme une voile de bateau ou un parachute / une aile volante quand elle est mise sous pression.
Une première extrémité 58a de la membrane d’obturation 58 est fixée à une armature arrière 60 appartenant à la structure fixe 31, cette armature se situant dans ou à proximité d’une extrémité axiale arrière de l’ouverture 56. En outre, une seconde extrémité 58b de la membrane d’obturation 58, opposée à la première extrémité de membrane 58a, est fixée sur la paroi 18. Il est noté que la première extrémité 58a peut être fixée à l’arrière de l’armature arrière 60 comme montré sur les figures, ou bien à l’avant de cette même armature.
Pour ce faire, il peut être utilisé des bielles 62 dont une première extrémité de chacune d’elles est montée sur la paroi 18, de préférence par l’intermédiaire d’une liaison pivot ou rotule 64. Cette liaison 64 peut être réalisée à l’aide d’une ferrure fixée sur la paroi fixe 18 et coopérant avec la première extrémité de bielle 62a.
Les bielles 62 sont espacées circonférentiellement les unes des autres au sein de la veine secondaire 21B, et leur nombre peut varier.
Chaque bielle 62 est conçue pour se déplacer d’une position en saillie radialement dans la veine secondaire 21B, position montrée sur la et adoptée lorsque la structure mobile 29 occupe sa position avancée de poussée directe, à une position rabattue vers l’aval, montrée sur la et adoptée lorsque la structure mobile 29 occupe sa position reculée d’inversion de poussée. Dans la position en saillie, chaque bielle 62 peut adopter une orientation radiale ou sensiblement radiale en rapport à l’axe A1, tandis que dans la position rabattue, chaque bielle peut adopter une orientation axiale ou sensiblement axiale.
Des moyens élastiques, dits moyens élastiques de rappel (non représentés), tendent à incliner chaque bielle 62 vers sa position rabattue / couchée de la , en particulier quand la bielle est dans sa position en saillie correspondant à la position de vol de l'inverseur. Ainsi, en début de déploiement de l’inverseur, chaque bielle 62 exerce sur la membrane 58 une poussée vers l’arrière et vers le bas qui la tire dans la veine de façon à ce que l’écoulement qui s’engouffre dans le logement 54 en début de transit ne vienne pas coincer la membrane dans ce logement 54 de capot de soufflante 33.
La seconde extrémité de chaque bielle 62, opposée à la première extrémité, peut être raccordée directement sur la seconde extrémité 58b de la membrane 58. Néanmoins, d’autres solutions préférentielles sont retenues, comme celles visant à intégrer des câbles et/ou des sangles de renforts au sein des moyens d’accrochage de la membrane 58 sur ses éléments associés 18, 60.
Il est noté que les bielles 62 sont axialement positionnées pour que la trajectoire de leur seconde extrémité soit tangente ou sensiblement tangente à la surface intérieure du panneau acoustique 52 dans sa partie avant, ou pour que la trajectoire soit descendante dans la veine.
Comme cela est visible sur la , lorsque la structure mobile 29 occupe sa position avancée de poussée directe, au moins une partie de la membrane d’obturation 58 se trouve agencée radialement vers l’extérieur par rapport à la paroi radialement interne 52 du capot d’inverseur 33, dans le logement 54. De ce fait, lorsque la structure mobile 29 adopte sa position avancée de poussée directe, la seconde extrémité 58b de la membrane d’obturation 58 est pincée entre l’extrémité amont 52A de la paroi 52, et le bord de déviation 46B. Afin d’éviter d’éventuelles dégradations de la membrane 58 du fait de ce pincement, le bord de déviation 46B peut localement présenter une échancrure de forme adaptée pour recevoir l’extrémité amont 52A de la paroi 52. Ainsi, la membrane 58 se trouve également plaquée dans cette échancrure du bord de déviation 46B, par l’appui de l’extrémité amont de la paroi 52.
Toutefois, il est toujours recherché des améliorations de ce procédé. En d’autres termes, une amélioration du taux de conversion des réactifs, une amélioration du rendement final, une diminution des réactions secondaires sont constamment recherchées, afin que la production soit la plus efficace possible.
La réaction de formation de l’azine est relativement complexe, car elle met en jeu trois phases : une phase gazeuse avec l’ammoniac, une phase organique avec la cétone, et une phase aqueuse avec l’activateur et le peroxyde d’hydrogène. Or, pour que la réaction soit efficace, il est nécessaire que les réactifs entrent en contact les uns avec les autres. Ainsi, le rendement de cette réaction est directement lié aux échanges et aux contacts entre les phases des réactifs.
Il est connu de l’article scientifique Agitation effects in a gas-liquid-liquid reactor system : methyl ethyl ketazine production de R. Kaur et K.D.P.Nigam dans la revue International Journal of Chemical Reactor EngineeringI, de janvier 2007, que l’agitation est un facteur d’amélioration déterminant. Il a été observé que plus la vitesse d’agitation est élevée, plus le rendement augmente jusqu’à une valeur seuil de 600 t/m. Toutefois, ces expériences ont été menées sur un réacteur semi-batch. Or, généralement, les sites industriels sont équipés de procédé en continu. Par ailleurs, une agitation de 600 t/m appliquée à des réacteurs de volumes industriels représente une consommation énergétique importante. Par conséquent, des solutions sont encore recherchées pour rendre ces contacts gaz-liquide-liquide efficaces, que ce soit sur le plan du rendement ou de la consommation énergétique, au sein d’un procédé industriel en continu.