INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
La , 6b et la représentent des image du prototype de l'itération 6 pour l'amélioration de l'implant : bouchon sur le tube de l'ouverture d'entrée de liquide vers l'implant et système en forme d'entonnoir. En une image de la partie supérieure de l'implant est présentée, où le tube d'entrée et l'ouverture d'entrée peuvent être appréciés, où un morceau de PEEK est en place pour fonctionner comme un bouchon qui empêche la fuite ou l'écoulement inverse du liquide contenu dans l'implant vers l'ouverture d'entrée. En un implant qui intègre des améliorations telles qu'un système en forme d'entonnoir pour l'entrée de liquide est montré, ce système peut prendre une variété de diamètres pour chaque tube selon ceux montrés dans l'image avec une ouverture de 1,5 mm de large pour l'aiguille de la seringue qui fournit le liquide pour l'implant qui s'élargit en un tube de 3,0 mm de diamètre vers la chambre ou le réservoir. Dans ledit implant, l'ouverture d'entrée présente un tube d'ouverture de sortie de 2,0 mm de diamètre avec un système en forme d'entonnoir qui rétrécit ensuite son diamètre à 1,3 mm au niveau de l'ouverture de sortie. L'implant montré dans l'image a un réservoir unique de 5 ml avec une épaisseur de paroi de 2,5 mm de large. En est présenté le bouchon ou système d'étanchéité de l'implant dans l’ouverture de sortie pour empêcher le liquide de s'échapper lorsqu'il n'est pas utilisé (voir ).
La et la représentent une image du prototype de l'itération 6 pour l'amélioration de l'implant : bouchon sur le tube de l'ouverture d'entrée de liquide vers l'implant et système en forme d’entonnoir de sortie. En le prototype d'implant avec des dimensions de 52,2 mm de large et 52,86 mm de haut pour le réservoir est présenté. La présente un prototype d'implant avec deux réservoirs ou chambres comprenant un réservoir gauche de 24,43 mm de large et 46,7 mm de haut et un réservoir droit de 24,47 mm de large et 46,84 mm de haut.
La représente une photographie du test de libération de fluide d'un implant de la présente invention (exemple d'application 2). Différentes nuances de bleu sont observées, compatibles avec la libération de bleu de méthylène dilué dans l'eau lorsque l'implant est disposé dans un récipient. Le temps de libération a été évalué de gauche à droite à 1, 2, 3, 4 et 6 heures.
La et la représentent une photographie de la vérification du temps de vidange d'un réservoir d'implant (exemple d'application 3). En une photographie des résultats obtenus dans l'observation des échantillons obtenus à partir des tranches de temps de 24, 72, 96, 120 et 144 heures est présentée. De gauche à droite, à 24 heures on observe peu de coloration de l'environnement ou de relargage de liquide de l'implant. Aux instants intermédiaires, soit 72, 96 et 120 heures, on observe une augmentation du relargage du liquide montrant une coloration bleu clair du milieu (récipient) puis à 144 heures la teinte passe à un bleu clair fort . Lors de l'évaluation de 168 heures, une plus grande libération du contenu à l'intérieur du réservoir ou de la capsule de l'implant dans l'environnement (récipient). En une photographie de la sortie ou de l'ouverture de sortie pour le liquide contenu dans l'implant est exposée, dans ce cas le liquide étant du bleu de méthylène dilué dans de l'eau. La libération du liquide est indiquée à partir de l'ouverture de sortie avec une nuance de bleu plus forte.
La et la représentent une image de l'implant avec réservoirs et tubes pour la libération progressive d'un liquide ou d'une substance active dans le cerveau. En et , l'image de l'implant intégré dans l'os du crâne du patient est présentée. En A, la partie interne détaillée de l'implant est observée. En B, l'implant est vu depuis la partie interne du crâne, où les orifices de sortie des réservoirs libèrent le liquide vers sa partie interne et le cerveau.
.- Graphique pour la vancomycine libérée de l'implant (µg) aux périodes de temps évaluées. Un graphique représentatif de cette cinétique de libération est présenté, en considérant les µg libérés pour les périodes d'échantillonnage de 0, 2, 4, 8 et 12 heures.
.- Taux de libération de la vancomycine de l'implant par période d'échantillonnage. Un graphique du taux de libération en µg/min conformément aux périodes d'échantillonnage évaluées de 0, 2, 4, 8 et 12 heures.
Exemples d'applications Exemple 1 : développement de prototypes d'implants avec réservoirs et tubes pour la libération contrôlée de liquides ou de substances actives.
Le développement du prototype d'implant fait partie du présent exemple d'application, compte tenu des itérations et des analyses expérimentales correspondantes pour obtenir un implant qui consiste en des chambres internes ou des réservoirs interconnectés avec des tubes de telle manière qu'un liquide ou une substance active puisse y être stocké, mais qui permettent également sa libération prolongée pendant les premières 24 à 48 heures après l'incorporation de l'implant au patient.
Un implant 3D précédemment conçu a été utilisé pour les tests, auquel une ou plusieurs chambres ou réservoirs de stockage internes ont été ajoutés. Première itération de test : Implant avec plus d'une chambre ou système de réservoir
Le premier prototype d'implant qui a été développé avait plusieurs chambres ou réservoirs internes et un système de tubes interconnectés, de sorte que chaque réservoir pouvait stocker du liquide à l'intérieur (le test a été fait avec des antibiotiques) et que le liquide pouvait se déplacer en raison de la gravité depuis les chambres qui avaient plus de liquide vers celles qui en avaient moins.
Ce prototype a trois entrées de liquide à travers un tube droit de 0,8 mm, 1,25 mm et 1,5 mm de large. En ce sens, les inventeurs ont observé que le diamètre de l'ouverture d'entrée est crucial car il doit être suffisamment grand pour permettre le chargement correct du liquide avec une seringue à l'intérieur de l'implant, mais en même temps il ne doit pas être trop grand pour permettre au liquide de déborder et de se libérer pendant le processus de chargement. Selon les tests qui ont été effectués sur ce prototype, le meilleur diamètre était de 1,5 mm.
Ce premier prototype a fonctionné en ce qui concerne la sortie ou la libération de liquide car plusieurs sorties de goutte à goutte de liquide ont été observées, mais parce que le système de tubes était si étendu et avec de petits diamètres, certaines de ces sorties ne fonctionnaient pas. Les diamètres testés pour les sorties étaient de 0,5 mm, 0,7 mm et 1 mm. Dans ce cas, lorsque l'implant ne fonctionnait pas complètement de manière appropriée, il a été observé que l'ouverture de sortie de 0,7 mm permet une libération contrôlée du liquide goutte à goutte. La sortie de 0,5 mm a été bloquée et les sorties de 1 mm présentent un débit de sortie très élevé ( et 1b). Les résultats pour les définitions de diamètre des ouvertures d'entrée et de sortie de liquide à inclure dans l'implant afin qu'il puisse être libéré au site d'insertion de l'implant sont définis dans le tableau 1.
Tableau 1. Résultats pour la détermination des ouvertures d'entrée et de sortie de l'implant. Ouverture d'entrée de l'implant Ouverture de sortie de l'implant Diamètre testé (mm) Résultat Diamètre testé (mm) Résultat 0,8 Ne correspond pas 0,5 L'ouverture est obstruée et le liquide ou la substance active n'est pas libéré 1,25 Ne correspond pas 0,7 Libération contrôlée du goutte-à-goutte soutenu du liquide 1,5 Entrée de liquide correcte 1 Débit de sortie élevé avec libération rapide du liquide ou de la substance active Deuxième itération de test : Implant avec une chambre ou un réservoir
Un implant 3D précédemment conçu a été utilisé pour les tests, auquel une ou plusieurs chambres ou réservoirs de stockage de liquide internes ont été ajoutés.
L’oxydateur thermique 120 selon un exemple de réalisation de l’invention est par exemple dimensionné pour avoir deux zones de combustion : une première à 900-1100°C et une seconde à 850-950°C.
Le tableau ci-dessous présente par exemple des caractéristiques d’un oxydateur approprié dans le cadre de la présente invention : Paramètres Valeur Puissance bruleur gaz naturel 0,5 – 1,5 MW Puissance bruleur produits gazeux de thermolyse 0,1 – 1,5 MW Température nominale chambre primaire 900 – 1100 °C Température nominale chambre secondaire 850 -950 °C Garnissage Fibres et briques réfractaires Vitesse des fumées de combustion 10 – 20 m/s
Tableau : Caractéristiques d’un oxydateur
Le dispositif comporte donc en outre l’échangeur primaire 127 configuré pour faire circuler de l’eau osmosée dans l’oxydateur thermique 120.
Ici, l’échangeur primaire fonctionne par exemple principalement à l’électricité.
Pour cela, l’échangeur primaire comporte une entrée d’eau osmosée 128 reliée, par exemple par un conduit, à la sortie d’eau osmosée 126 de l’oxydateur thermique 120, et une sortie d’eau osmosée 129 reliée, par exemple par un conduit, à la seconde entrée d’eau osmosée 123 de l’oxydateur thermique 120.
L’échangeur primaire 127 comporte aussi ici une entrée d’eau glycolée 133 et une sortie d’eau glycolée 134.
Le dispositif comporte enfin un échangeur secondaire 130 configuré pour faire circuler une eau glycolée.
Ici, l’échangeur secondaire fonctionne par exemple principalement à l’électricité.
L’échangeur secondaire 130 comporte ici une entrée d’eau glycolée 131 qui est reliée, par exemple par un conduit, à la sortie d’eau glycolée 134 de l’échangeur primaire 127, et une sortie d’eau glycolée 132 qui est reliée, par exemple par un conduit, à l’entrée d’eau glycolée 133 de l’échangeur primaire 127.
En fonctionnement, en amont de toutes opérations sur le réacteur 100, le procédé comporte une étape de mise en fonctionnement et de maintien en régime permanent de l’oxydateur thermique 120.
Des opérations de montée et de descente en température du réacteur 100 ont ainsi un faible niveau d’émission, et un risque de générer des niveaux de rejets supérieurs au régime permanent du réacteur est ainsi très limité voire évité.
L’oxydateur thermique 120 fonctionnant donc en régime permanent, le procédé comporte une étape de chargement du réacteur 100 avec du matériau composite de base à traiter et une étape de chauffage du réacteur, d’abord sous air, puis sous vapeur surchauffée jusqu’à une température de plateau de traitement.
Le plateau en température est maintenu le temps nécessaire afin d’éliminer un maximum de la matrice organique sur les fibres du matériau composite de base.
De cette manière, lors de la phase de descente en température du réacteur par injection de vapeur d’eau saturée, un minimum voire aucun composé organique n’est émis du réacteur vers l’oxydateur thermique 120.
Le fonctionnement de l’oxydateur est quand même maintenu lors de cette phase afin d’éviter au mieux une condensation de vapeur d’eau dans l’oxydateur.
En sortie, le générateur de vapeur comporte une sortie d’effluent liquide 116.
Elle comporte aussi une sortie de vapeur saturée 117, configurée pour alimenter le surchauffeur de vapeur 103.
La sortie de vapeur saturée 117 est donc reliée, par exemple par un conduit, à l’entrée en vapeur saturée 118 du surchauffeur de vapeur 103.
Par exemple, le dispositif utilise alors un équipement de production et de surchauffe de vapeur impliquant par exemple une qualité d’eau de générateur de vapeur de type pharmaceutique. Cette qualité d’eau est définie par des spécifications des équipements afin d’éviter des encrassements et dommages pouvant survenir dans ces équipements.
Grace à une utilisation d’eau très pure, un tel équipement permet de générer de la vapeur très rapidement.
L’eau du générateur de vapeur a par exemple les caractéristiques suivantes : Paramètres Valeurs Conductivité acide (25°C) Na+K Fe Cu Si TOC O2 pH > 9,2
Tableau : Caractéristiques de l’eau du générateur de vapeur
Par ailleurs, le réacteur 100 comporte une sortie de vapeur et produits gazeux 119.
En aval, le dispositif comporte un oxydateur thermique 120.
Ici, l’oxydateur thermique 120 fonctionne par exemple à l’électricité et au gaz naturel.
L’oxydateur thermique 120 comporte une entrée de vapeur et produits gazeux 121, qui est reliée, par exemple par un conduit, à la sortie de vapeur et produits gazeux 119 du réacteur.
L’oxydateur thermique 120 comporte aussi une première entrée d’eau osmosée 122, qui est par exemple ici reliée, par exemple par un conduit, à la première sortie d’eau osmosée 111 de l’unité de stockage 109.
L’oxydateur thermique 120 comporte ici une seconde entrée d’eau osmosée 123 configurée pour recevoir une eau osmosée d’un échangeur primaire 127.
L’oxydateur thermique 120 comporte aussi des entrées d’alimentation en air 124, par exemple en air de quenching et en air de combustion.
En sortie, l’oxydateur thermique 120 comporte une sortie d’effluents gazeux après traitement 125.
L’oxydateur thermique 120 comporte enfin une sortie d’eau osmosée 126 configurée pour retourner une eau osmosée à l’échangeur primaire 127.
En premier lieu, le système de tubes et le type de connexion ou d'interaction avec la chambre ou le réservoir ont été conçus. Une entrée de liquide qui se dirige vers le réservoir a été prévue, ainsi qu'une sortie qui se trouve au-dessus, cette sortie a une forme pyramidale afin de pouvoir contrôler la vitesse et la quantité de liquide déposé.
Ensuite, un autre défi de conception consistait à définir la capacité intérieure totale de la chambre ou du réservoir.
Le premier test a été réalisé avec un prototype d'implant comprenant un réservoir d'une capacité interne de 2 mL. Un implant de 85,62 mm x 99,7 mm et d'une épaisseur de 4,7 mm a été fourni, composé d'une seule chambre ou d'un réservoir avec un tube de 26 mm de long qui y est connecté (voir figures 2a et 2b)
Pour évaluer les performances de l'implant, notamment la libération d'un liquide ou d'une substance active, un test a été réalisé en ajoutant de l'eau liquide à l'implant à l'aide d'une seringue. Il a été observé que la chambre unique de capacité de 2 ml est trop grande car l'implant perd des capacités mécaniques en raison de l'affaiblissement de la structure interne de l'implant.
Pour résoudre ce problème et permettre à l'implant de présenter des propriétés mécaniques appropriées, il a été indiqué que les parois de chaque chambre doivent avoir une épaisseur d'au moins 2,5 mm. Lorsque des implants intégrant ces considérations ont été testés, ces implants ont conservé leurs propriétés mécaniques. Troisième itération de test : Amélioration de l'implant avec plus d'une chambre ou système de réservoir
Un deuxième prototype d'implant ou amélioration a été réalisé avec deux chambres ou réservoirs indépendants, chacun d'eux avec une entrée et une sortie de liquide. Chaque chambre a une capacité totale d'au moins 2 ml, de sorte que la quantité totale de capacité liquide compte tenu des deux chambres peut atteindre jusqu'à 5 ml.
L'implant testé est environ 20 % plus grand que le précédent, donc une plus grande surface est nécessaire pour permettre une plus grande capacité de stockage de liquide sans diminuer les propriétés mécaniques de l'implant. L'implant comprend un tube qui est relié à chaque réservoir, ledit tube ayant une ouverture d'entrée de 1,2 mm de diamètre en forme de seringue. L'implant possède également un tube de sortie de diamètre 0,5 mm pour un réservoir et un tube de sortie de diamètre 0,35 mm pour l'autre réservoir ( ).
Dans ce cas le test s'est avéré partiellement concluant car une seule des chambres répond à l'objectif de laisser s'écouler le liquide de manière goutte à goutte, l'autre entrée est complètement bouchée du fait de son faible diamètre en raison du procédé de fabrication. Quatrième itération de test
La troisième itération est basée sur le même prototype que la précédente, mais avec une grande différence, du matériau est ajouté à la partie interne afin que les parois de chaque côté de la chambre ou du dépôt aient au moins 2,5 mm d'épaisseur. Ceci, conformément à ce qui a été observé sur le test de deuxième itération, améliore les conditions mécaniques et les propriétés de l'implant.
Dans le cadre de ce prototype, le diamètre du tube de sortie de liquide a été augmenté, mais pour répondre aux exigences de libération contrôlée de liquide, un système d'entonnoir a été inclus sur sa partie supérieure ( ).
Cet implant a deux diamètres de sortie différents, 0,75 mm et 0,5 mm. Il a été observé que le meilleur diamètre de sortie était de 0,75 mm. Dans le cas de la sortie de diamètre 0,5 mm, le liquide ne s'écoule pas de manière simple, il s'avère donc difficile de contrôler la libération du liquide.
Lorsque le matériau a été ajouté à la zone du réservoir, l'effet escompté de l'implant conservant ses capacités mécaniques, tout en montrant une excellente capacité de stockage dans les deux chambres sans affecter sa qualité et son intégrité a été atteint. Cinquième itération de test
Ensuite, dans une itération ultérieure pour le prototype précédent, des chambres de stockage ont été disposées sur la partie interne de l'implant en gardant une épaisseur d'au moins 3,5 mm entre le réservoir et la partie externe de l'implant. Pour obtenir la même épaisseur sur la partie interne de l'implant, un processus d'épaississement de la chambre a été effectué pour obtenir une épaisseur d'au moins 3,5 mm, ce test s'est avéré être un grand succès ( et ).
Par conséquent, l'implant peut être composé d'un réservoir de stockage étant donné que son épaisseur de paroi est de 2,5 à 4 mm. de préférence 3,5 mm. Sixième itération de test : Définitions finales pour les systèmes d'entrée et de sortie de liquide
Compte tenu de chacun des problèmes observés lors des itérations précédentes concernant le contrôle de l'apport de liquide et de la libération du site d'implantation, plusieurs améliorations ont été apportées au prototype d'implant.
Branchement de l'orifice d'entrée du liquide à stocker dans l'implant
A ces fins, le dispositif comporte une unité de traitement d’eau 105.
Ici, l’unité de traitement d’eau fonctionne par exemple principalement à l’électricité.
L’unité de traitement d’eau comporte donc une entrée d’alimentation en eau courante 106.
Dans le présent exemple de mise en œuvre, le fonctionnement du traitement d’eau se fait en boucle indépendante du reste du procédé. Le démarrage de cette opération unitaire est par exemple asservi au niveau de remplissage d’une unité de stockage 109. Un niveau minimum réglable permet par exemple le déclenchement des organes de traitement de l’eau. Par exemple, un cycle de production ne peut être débuté que si le niveau d’eau est supérieur à une limite égale à la quantité d’eau nécessaire à la production de vapeur durant la durée totale d’un batch. Le procédé est ainsi indépendant d’une éventuelle coupure d’eau accidentelle.
L’opération de traitement d’eau se déroule par exemple en deux étapes : Adoucissement de l’eau avec deux bacs de résine d’échange. Les ions calcaires et potassium contenus dans l’eau du réseau sont échangés avec des ions sodium afin de limiter très fortement la possibilité de formation de calcaire lors de l’évaporation. Osmose inverse afin de réduire la concentration en espèces ioniques pouvant générer un dépôt.
L’eau courante est ainsi traitée dans l’unité de traitement d’eau 105 qui fournit d’une part une eau osmosée, et d’autre part un éluat. L’unité de traitement d’eau 105 comporte en conséquence une sortie d’eau osmosée 107 et une sortie d’éluat 108.
Pour stocker l’eau osmosée, le dispositif comporte l’unité de stockage 109.
Une telle unité de stockage a une capacité de quelques mètres cubes, par exemple entre 5 m 3 et 10 m 3 .
En sortie de l’unité de stockage 109, deux pompes permettent d’alimenter une production de vapeur et un système de refroidissement d’un oxydateur thermique 120.
L’unité de stockage 109 comporte en conséquence une entrée d’eau osmosée 110, qui est reliée à la sortie d’eau osmosée 107 de l’unité de traitement d’eau 105, et par ailleurs, l’unité de stockage 109 comporte une première sortie d’eau osmosée 111 configurée pour alimenter le système de refroidissement de l’oxydateur thermique 120, et une seconde sortie d’eau osmosée 112 configurée pour alimenter un générateur de vapeur 113.
Afin de générer une vapeur saturée, le dispositif comporte donc le générateur de vapeur 113.
Le tableau ci-dessous présente par exemple des caractéristiques d’un générateur de vapeur approprié dans le cadre de la présente invention : Paramètres Valeur Alimentation générateur de vapeur Gaz naturel 800 - 1000 kW Débit maximal de vapeur 800 - 1500 kg/h Température de sortie générateur de vapeur 150 – 180 °C Pression de sortie générateur de vapeur 600 – 900 kPa Puissance électrique 5 – 15 kW Titre vapeur 99 – 100 %
Tableau : Caractéristiques d’un générateur de vapeur
Ici, le générateur de vapeur fonctionne par exemple à l’électricité et au gaz naturel.
Pour être alimentée en eau osmosée, le générateur de vapeur 113 comporte une entrée d’eau osmosée 114, qui est donc reliée à la seconde sortie d’eau osmosée 112.
Le générateur de vapeur 113 comporte aussi une entrée d’air de combustion 115.
L’opération de préparation et de chargement du matériau composite de base se fait par batch. Des pièces en matériaux composites à recycler ont par exemple été au préalable classées par type de fibres et composé organique afin de n’avoir qu’un seul type de matériau à traiter par batch. Les pièces peuvent par la suite être chargées sur un support transportable par chariot-élévateur et/ou transpalette.
Ce support est configuré pour garantir une distribution de la température et de la vapeur d’eau optimale dans l’ensemble du réacteur. Il garantit également la collecte des fibres recyclée pour assurer une certaine cohésion mécanique à la fin d’une étape de vapo-thermolyse.
Le support est par exemple un cube métallique avec un système de coopération avec un transpalette (ou un chariot) ; il comporte un système d’étagère (i.e. un système de clayettes) pour disposer les matériaux et avoir une répartition adéquate de la température.
Afin de piloter le procédé précisément et de contrôler la qualité de la dégradation du composé organique, le matériau composite à traiter est par exemple pesé grâce à des pesons avant l’insertion dans le réacteur, ainsi qu’en sortie du traitement.
Le support est ensuite introduit dans le réacteur (au préalable nettoyé si besoin) avec les matériaux composites à traiter.
Chaque batch est par exemple composé d’au maximum 2 000 kg de matériau composite. Génération de vapeur
La vapeur d’eau indispensable à la réaction de vapo-thermolyse est produite ici par le générateur de vapeur 113 et le surchauffeur 103. La vapeur d’eau présente deux fonctions dans le procédé décrit ici : Une fonction d’inertage du milieu réactionnel afin de limiter la concentration en oxygène et d’éviter l’apparition de réaction d’oxydation dans le réacteur. Une fonction de catalyseur en abaissant la température de crackage thermique du composé organique.
L’eau osmosée est tout d’abord pompée dans l’unité de stockage 109 dans laquelle la teneur en oxygène et le pH sont abaissés.
La vapeur sortante du générateur de vapeur est conditionnée par un séparateur afin d’avoir un titre vapeur supérieur à 99%.
Une vapeur sèche ainsi créée est ensuite détendue à environ 100 kPa puis surchauffée par le surchauffeur 103 afin d’atteindre les conditions souhaitées pour l’utilisation par le procédé.
La montée en pression des équipements vapeur étant très rapide (3-4 minutes pour le générateur de vapeur 113), celle-ci est effectuée lorsque la température du réacteur est supérieure à 160°C par exemple, afin d’éviter tout phénomène de condensation dans la chaîne de traitement des effluents gazeux.
Le générateur de vapeur 113 fonctionne selon un même régime durant l’intégralité du batch de traitement. Un débit massique de vapeur est donc un paramètre fixe du procédé. La température de la vapeur est modulée à l’aide du surchauffeur 103 lors des phases de montée et descente en température de l’installation.