INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Selon un mode de réalisation particulier, la section de séparation supercritique de l’étape c) est mise en œuvre à une pression (Psupercritique) comprise entre la pression critique du composé hydrocarboné majoritaire du solvant de dissolution (PC(solvant dissolution)) et une pression égale à 3,0 MPa au-delà de la pression critique du composé hydrocarboné majoritaire du solvant de dissolution (c’est-à-dire : PC(solvant dissolution) + 3,0 MPa), préférentiellement entre la pression critique du composé hydrocarboné majoritaire du solvant de dissolution (PC(solvant dissolution)) et une pression égale à 1,5 MPa au-delà de la pression critique du composé hydrocarboné majoritaire du solvant de dissolution (c’est-à-dire : PC(solvant dissolution) + 1,5 MPa), de manière préférée entre la pression critique du composé hydrocarboné majoritaire du solvant de dissolution (PC(solvant)) et une pression égale à 0,5 MPa au-delà de la pression critique du composé hydrocarboné majoritaire du solvant de dissolution (c’est-à-dire : égale à PC(solvant dissolution) + 0,5 MPa), les pressions étant des pressions absolues, le composé hydrocarboné majoritaire du solvant de dissolution étant un composé hydrocarboné avantageusement aliphatique de préférence paraffinique présentant une température d’ébullition comprise entre -15 et 100°C, de préférence entre 8 et 100°C, préférentiellement entre 25 et 69°C, très préférentiellement entre 25 et 61°C et de manière préférée entre 25 et 40°C, et de préférence contenant entre 4 et 7 atomes de carbone, de préférence 5, 6 ou 7 atomes de carbone, préférentiellement contenant 5 ou 6 atomes de carbone et très préférentiellement contenant 5 atomes de carbone, comme décrit en détail dans la description de l’étape a) ci-avant.
La section de séparation supercritique de l’étape c) est de préférence mise en œuvre par démixtion puis décantation de la phase liquide (comprenant le polyéthylène) et de la phase supercritique (composée de solvant). Avantageusement, la phase supercritique issue de la section de séparation supercritique constitue au moins en partie la fraction solvant obtenue à l’issue de l’étape c). La phase liquide qui comprend le polyéthylène est de préférence envoyée vers une section de récupération de solvant ou une série de sections de récupération de solvant.
L’étape c) peut éventuellement comprendre une ou plusieurs sections de séparation supercritique successives, en particulier entre une et cinq, plus particulièrement une, deux ou trois. La phase liquide qui comprend le polyéthylène et qui est issue d’une section de séparation supercritique peut donc également alimentée une autre section de séparation supercritique ultérieure, la phase liquide de la dernière section de séparation supercritique étant avantageusement envoyée vers une section de récupération de solvant ou une série de sections de récupération de solvant. De manière très préférée, l’étape c) comprend une section de séparation supercritique.
Très avantageusement, la séparation supercritique du solvant permet de réduire encore davantage la teneur en impuretés résiduelles de la fraction polyéthylène purifié.
De préférence, la section supercritique, éventuellement la série de sections de séparation supercritique, est suivie par au moins une, de préférence entre une et cinq, section(s) de récupération de solvant, de préférence successives. La première section de récupération de solvant est alimentée par la phase liquide comprenant le polyéthylène et issue de la section de séparation supercritique, éventuellement la série de sections de séparation supercritique et en particulier de la dernière section de séparation supercritique, et, dans le cas où l’étape de séparation comprend au moins deux sections de récupération de solvant, chacune des sections de récupération de solvant suivante, c’est-à-dire à partir de la deuxième section de récupération de solvant, est alimentée par la phase liquide comprenant le polyéthylène et issue de la section de récupération de solvant précédente, par exemple la deuxième section de récupération de solvant étant alimentée par la phase liquide comprenant les polymères thermoplastiques visés issue de la première section de récupération de solvant. La phase liquide contenant le polyéthylène, issue de la dernière section de récupération de solvant, constitue la fraction de polyéthylène purifié, obtenue à l’issue de l’étape c).
La phase ou l’ensemble des phases ne contenant que du solvant, issu(e) des sections de récupération de solvant constitue avec la phase supercritique issue de la section de séparation supercritique, éventuellement de la série de sections de séparation supercritique, la (ou les) fraction(s) solvant avantageusement récupérée(s) à l’issue de l’étape c). La phase ou l’ensemble des phases ne contenant que du solvant issu(e) des sections de récupération de solvant est (ou sont) de préférence sous forme gazeuse et peut être condensé(e) et éventuellement mélangé(e) avec la phase supercritique issue de la section de séparation supercritique dont les conditions de températures et pression ont avantageusement été préalablement ajustés pour être sous forme liquide.
Chaque section de récupération de solvant est mise en œuvre à une température avantageusement opérée à une température comprise entre 160 et 300°C (et de préférence à une température supérieure à la température de fusion du polyéthylène ) et une pression comprise entre la pression mise en œuvre dans la(ou les) section(s) de séparation supercritique (Psupercritique) et 0,000005 MPa (soit 5 Pa). De manière préférée, chaque section de récupération de solvant est mise en œuvre à une température comprise entre 160 et 300°C et à une pression comprise entre la pression de la section précédente de l’étape c) et 0,000005 MPa. Ainsi, lorsque l’étape c) met en œuvre une section de séparation supercritique et plusieurs (au moins deux) sections de récupération de solvant, la première section de récupération de solvant S1, qui suit directement la section de séparation supercritique, est mise en œuvre à une pression P(S1) comprise entre la pression (Psupercritique) mise en œuvre dans la section de séparation supercritique (avantageusement directement antérieure) et 0,000005 MPa ; la deuxième section de récupération de solvant S2, qui suit directement la section de récupération de solvant S1, est mise en œuvre à une pression P(S2) comprise entre la pression P(S1) mise en œuvre dans la première section de récupération de solvant S1 et 0,000005 MPa, et ainsi de suite pour les sections suivantes. Selon un mode de réalisation préféré, chaque section de récupération de solvant est mise en œuvre à une température avantageusement opérée à une température comprise entre 160 et 300°C et une pression comprise entre la pression de la section précédente de l’étape c) et 0,000005 MPa et de manière préférée à une pression comprise entre 10,0 MPa et 0,000005 MPa, préférentiellement entre 5,0 MPa et 0,000005 MPa, de manière préférée entre 2,7 MPa et 0,000005 MPa. De préférence, les conditions de température et pression sont ajustées dans chaque section de récupération de solvant pour jouer sur la volatilité du(des) solvant(s) encore présent(s) dans la phase polymère qui se trouve avantageusement sous forme de solution de polyéthylène concentrée ou sous forme de polyéthylène fondu ou solide.
Dans le cas où plusieurs solvants différents ont été mis en œuvre dans le procédé de purification selon l’invention, en particulier dans l’étape a) de dissolution et éventuellement dans une sous-étape b3) d’extraction, l’étape c) peut mettre en œuvre plusieurs sections de récupération de solvant, par exemple deux, trois ou quatre sections de récupération du solvant, de manière à récupérer séparément, séquentiellement et/ou successivement les différents solvants, en particulier le solvant de dissolution et éventuellement le solvant d’extraction.
Très avantageusement, la fraction solvant récupérée à l’issue de l’étape c) peut être traitée dans une section de traitement organique située à l’issue de l’étape c), de manière à la purifier et obtenir au moins un solvant purifié, en particulier au moins un solvant de dissolution purifié, pour pouvoir avantageusement le recycler vers l’étape a) de dissolution, et éventuellement vers la sous-étape b2) de lavage ou la sous étape b3) d’extraction. Ladite éventuelle section de traitement organique à l’issue de l’étape c) peut mettre en œuvre toute méthode connue de l’homme du métier, comme par exemple une ou plusieurs méthodes parmi distillation, évaporation, extraction liquide-liquide, adsorption, cristallisation et précipitation des insolubles, ou par purge.
Le procédé selon l’invention permet ainsi d’obtenir un flux purifié de polyéthylène à partir de déchets plastiques, qui peut être utilisé dans toute application par exemple en remplacement des résines vierges. Le flux purifié de polyéthylène, c’est-à-dire la fraction de polyéthylène purifié, obtenu par le procédé selon l’invention présente ainsi des teneurs en impuretés et en solvant résiduel suffisamment faibles pour pouvoir être utilisé dans toute application. De manière préférée, le flux de polyéthylène purifié, obtenu à l’issue du procédé selon l’invention comprend avantageusement moins de 5% poids d’impuretés, très avantageusement moins de 1% poids d’impuretés, et très avantageusement moins de 5% poids de solvant résiduel (en particulier de solvant de dissolution), de préférence moins de 1% poids de solvant résiduel, de manière préférée moins de 0,1% poids de solvant résiduel.
Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, le procédé de purification de la charge plastique, qui comprend du polyéthylène, comprend, de préférence consiste en :
Le Trolox est également nommé acide 3,4-dihydro-6-hydroxy-2,5,7,8-tétraméthyl-2 H -1-benzopyran-2-carboxylique et est référencé sous le numéro CAS 53188-07-1.
Trolox
L’acide ascorbique est également nommé 5-(1,2-dihydroxyéthyl)-3,4-dihydroxyfuran-2-one. L’acide ascorbique selon l’invention peut être l’acide L-ascorbique (vitamine C), l’acide D-ascorbique ou un mélange, de l’acide L-ascorbique et de l’acide D-ascorbique.
Acide L-ascorbique
De préférence, le milieu de culture comprend de l’acide ascorbique ou du Trolox à une concentration d’au moins 10 µM, 20 µM, 30 µM, 40 µM, 50 µM, 75 µM, 100 µM, 150 µM, 200 µM ou 250 µM.
De préférence, le milieu de culture comprend de l’acide ascorbique ou du Trolox à une concentration d’au plus 1000 µM, 750 µM, 500 µM, 400 µM, 300 µM, 250 µM, 200 µM, 150 µM ou 100 µM.
De préférence, le milieu de culture comprend de l’acide ascorbique ou du Trolox à une concentration de 10 µM à 500 µM, de 10 µM à 250 µM, ou de 75 µM à 150 µM.
Les cellules selon l’invention sont de tout type nécessitant un apport de fer ferrique.
De préférence, il s’agit de cellules eucaryotes, plus préférablement de cellules animales, notamment d’oiseau, de mammifère ou humaines.
Il peut s’agir de cellules à cultiver pour elles-mêmes, comme des cellules NK, des lymphocytes, notamment des lymphocytes T à récepteur de l’antigène chimérique ( CAR T cells ), des cellules érythroïdes, notamment des érythroblastes, des globules rouges de culture ou des cellules de viande de culture, ou bien de cellules à cultiver en vue de produire des molécules d’intérêt, en particulier des protéines, plus particulièrement des anticorps ou des dérivés d’anticorps, notamment des anticorps monoclonaux. De préférence, les cellules à cultiver sont le siège de la production d’hèmes.
De préférence, les cellules de culture nécessitant un apport de fer ferrique sont des cellules qui contiennent de l’hémoglobine et/ou de la myoglobine.
De préférence, les cellules de culture nécessitant un apport de fer ferrique sont des cellules érythroïdes, notamment des érythroblastes, des globules rouges de culture ou des cellules de viande de culture. De préférence, les cellules de culture sont des érythroblastes ou des globules rouges de culture.
Les cellules selon l’invention peuvent être des cellules souches, des progéniteurs, ou des cellules d’une lignée cellulaire immortalisée du lignage érythroïde.
Les cellules souches peuvent être des cellules souches embryonnaires (ESC), des cellules souches pluripotentes induites (iPSC), ou des cellules souches et/ou progéniteurs hématopoïétiques (HSC/HP). De préférence le procédé selon l’invention utilise comme source cellulaire des cellules souches hématopoïétiques et/ou progéniteurs hématopoïétiques (HSC/HP).
Plus particulièrement, après traitement de la sciure d’épicéa, le gain de masse (GM) a été déterminé de manière gravimétrique selon l’équation : GM = [(m1-m0) / m0] X 100 avec m0 = masse de la sciure d’épicéa anhydre avant traitement, m1 = masse de la sciure d’épicéa anhydre après traitement.
Après traitement, le gain de masse expérimental ou GM est déterminé de manière gravimétrique selon l’équation : GM = [(m 1 -m 0 ) / m 0 ] X 100 avec m 0 = masse de la sciure de bois anhydre avant traitement, m 1 = masse de la sciure de bois anhydre après traitement. L’augmentation du gain de masse (GM) traduit le greffage des acides gras par estérification des fonctions hydroxyles du bois et permet de déterminer le taux d’estérification du bois par l’acide gras, en divisant le gain de masse par la masse molaire M de la fonction acyle greffée correspondante pour un acide gras donné.
Le taux d’estérification, traduit la teneur en ester et représente également le nombre de fonctions ester greffées en milliéquivalent (méq.) par gramme de bois selon la formule suivante : (Gain de masse)/(M(groupement greffé)) X 1000.
La décrit le greffage de différents acides gras sur le bois en utilisant des temps réactionnels variables (15 min - 24 heures). Après 15 minutes de réaction, la teneur en ester atteint déjà 7,6 – 9,9 mmol d'ester/g de bois ; après 1 heure de réaction, elle est supérieure à 10 mmol d'ester/g de bois et commence à se stabiliser et ceci jusqu'à 24 heures de réaction.
Par conséquent, ces résultats montrent que la réaction d'estérification du bois par des acides gras selon le procédé de l’invention, est très rapide puisque le taux d’estérification atteint un maximum après 15 minutes de réaction seulement.
L’estérification de la poudre bois avec différentes quantités d'acide gras et d’anhydride trifluoroacétique (TFAA) par rapport à la masse de bois utilisée a été étudiée ( ), la quantité de TFAA par rapport à AG restant constante et égale à 1 équivalent molaire.
Les résultats montrent que le gain de masse (GM) du bois estérifié augmente lorsque la proportion en masse de TFAA par rapport au bois varie de 1/1 à 4/1. Le gain de masse se stabilise pour des proportions en TFAA/bois supérieures à (4 :1). Ces résultats montrent que l'accessibilité des groupes hydroxyles du bois par différents acides gras est d'environ 10 à 11 mmol d'ester/g de bois maximum.
Exemple 2 : caractérisation des propriétés chimiques et structurales des bois estérifiés
La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et l'analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN) ont été réalisées pour comprendre les modifications chimiques et structurales du bois avant et après estérification.
La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) montre que la bande d'absorption de la vibration OH (3500 - 3300 cm -1 ) dans le bois non modifié a disparu dans le bois estérifié avec une importante augmentation de l'intensité des groupes CH, CH 2 (2918 et 2848 cm -1 ) et C=O ester (1743 cm-1) observé dans le bois estérifié. La chaîne grasse la plus longue ayant estérifié le bois avec un gain de masse (GM ) élevé montre une intensité plus élevée de ces groupements CH, tandis que le C = O ester a montré la même intensité dans tous les bois estérifiés.
.Le spectre RMN du solide obtenu avec du bois non modifié montre un profil glucidique caractéristique comme en témoigne : C1 (102,0 ppm), C4 (88,0 ppm), C2, C3, C5 (73,4 ppm) et C6 (65,0 ppm). Après estérification avec l'acide myristique, le pic à 88,0 ppm (C4 de la cellulose cristalline) disparait, et les intensités des pics à 102,0 ppm (C1 de l'hémicellulose), à 73,4 ppm (C-2/C-3/C-5 de cellulose) diminuent et se déplacent à 64,2 ppm (cellulose amorphe C-6). Un nouveau pic apparait également dans le bois estérifié à 14,6 – 30 ppm correspondant aux groupes méthyles, méthylènes et à 172,7 ppm correspondant au C=O ester.
Le changement de structure chimique observé en FTIR et en RMN montre que les acides gras greffés sur le bois jouent un rôle important dans l'obtention d’une poudre de bois thermoplastique provenant de la décristallisation de la cellulose crée par le greffage des acides gras sur le bois.
Exemple 3 : Caractérisation des propriétés thermiques des bois estérifiés
Les propriétés thermiques du bois estérifié ont été observées en effectuant une analyse thermogravimétrique (ATG) et une analyse calorimétrique à balayage différentiel (DSC). Les résultats obtenus en ATG montrent que la température de dégradation du bois augmente lorsque le bois est estérifié. La température de dégradation (midpoint) du bois non estérifié est de 351°C et celle du bois estérifié est comprise entre 362 et 379°C. Les résultats obtenus en DSC confirment la température de dégradation obtenue par ATG ; plus précisément, ils décrivent que la dégradation du bois estérifié se fait par l’intermédiaire de phénomènes endothermiques et exothermiques.
Exemple 4 : Caractérisation de l’aspect plastique de bois estérifié (Presse et microscopie)
Des sciures d'épicéa, estérifiées par différents acides gras selon le procédé de l’invention, ont été pressées à chaud, à 200°C pendant 10 minutes sous une pression de 10 MPa. Des feuilles translucides ont été obtenues, quels que soient les acides gras mis en œuvre (figure 3A), contrairement à la feuille obtenue dans les mêmes conditions, par pressage de la sciure de bois non estérifiée, d’aspect opaque (figure 3D).
L’utilisation ou le procédé cosmétique de l’invention est mis en œuvre en administrant par voie topique une composition selon l’invention.
A titre illustratif, l’utilisation ou le procédé cosmétique selon l’invention peut être mis en œuvre par application topique, par exemple journalière, d’au moins une composition selon l’invention, qui peut être par exemple formulé sous forme de crème, gel, sérum, lotion, émulsion, lait démaquillant, ou de composition après-solaire, de préférence sous la forme d’une émulsion.
Selon un mode de réalisation, l’application est journalière (1 fois par jour) et généralement sur une durée prolongée d’au moins 4, voire 4 à 15 semaines, avec le cas échéant une ou plusieurs périodes d’interruption.
Selon un mode de réalisation, la composition selon l’invention sera appliquée sur des zones de peau préalablement nettoyées, par exemple à l’aide d’un savon approprié, et/ou préalablement débarrassées de points noirs par exemple à l’aide d’un patch adhésif ou d’une action mécanique.
Selon une variante de réalisation, la composition selon l’invention sera appliquée sur des zones de peau préalablement nettoyées à l’aide d’une solution lavante.
Par ailleurs, il peut être envisagé des associations de traitement avec éventuellement des formes topiques afin de compléter ou renforcer l’activité de la composition selon l’invention.
On pourrait imaginer un traitement par voie topique avec la composition selon l’invention, associé à une composition annexe dédiée à une application par voie topique.
Ainsi, la présente invention concerne en particulier un procédé cosmétique pour diminuer et/ou inhiber et/ou prévenir l’apparition des points noirs, comprenant : a) une étape d’application topique sur la peau d’une solution lavante ; b) une étape d’application topique sur la peau d’une composition selon l’invention, notamment sous la forme d’une émulsion huile-dans-eau ; et c) optionnellement, une étape d’application topique d’une composition différente de la composition appliquée en étape b), les étapes b) et c) pouvant être réalisées simultanément ou successivement.
Exemples MATERIELS ET METHODES Mesure de la stabilité La stabilité des compositions peut être évaluée selon le protocole suivant.
US 9250241 décrit l’utilisation de substrats déformables recouverts de micro-motifs, qui sont eux-mêmes recouverts avec de protéines adhérentes fluorescentes et sont entourés de polymère non-adhésifs aux cellules. Les cellules sont cultivées sur ces substrats et sont situées exclusivement dans les zones adhésives. La traction est quantifiée en comparant les images des micro-motifs avec et sans cellules sur les motifs. L’analyse peut ensuite être réalisée en comparant la forme des motifs fluorescents.
Ce procédé basé sur des micro-motifs est orienté sur des mesures de cellules individuelles. Ceci ne permet pas de reproduire l’environnement naturel des cellules composé de cellules multiples favorisant leur communication et leur organisation naturelles. Par ailleurs, ce procédé ne permet pas de créer des assemblages de cellules en 3D puisque les cellules adhèrent sur un substrat. Les organisation obtenus sont donc faiblement représentatif de l’organisation 3D des cellules in vivo.
Il a récemment été décrit dans I.Goldfracht et al., Acta Biomaterialia (2019) 145-159, un procédé 3D combinant des cellules cardiomyocytes (dérivées de cellules pluripotentes induites) et une matrice hydrogel extra cellulaire dérivée de cœurs de porc décellularisés. Les cardiomyocytes combinés à cette matrice sont disposés dans des moules annulaires, démontrant une contractilité spontanée et synchronisée qui débute dans les 24/48 heures et continue jusqu’à 6 mois. Une analyse de l’expression génique a démontré un signal de maturation adéquate sur cette échelle de temps.
Les propriétés fonctionnelles du micro-cœur ainsi réalisé ont été évaluées en étudiant du calcium génétiquement encodé et des indicateurs fluorescents sensibles à la tension électrique avec des techniques d’imagerie optique et de mesure de force.
Le principal inconvénient de cette technologie est relatif à la facilité d’utilisation du procédé. Les anneaux de tissu cardiaque doivent être retirés des moules alors que cette manipulation est difficile. De plus, l’imagerie de cellules individuelles n’est pas possible car les anneaux sont trop épais, tandis que l’imagerie de l’anneau et l’évaluation de la force ne peuvent être réalisés simultanément, ce qui conduit à un procédé prenant beaucoup de temps et s’avérant très coûteux.
La manière dont les cellules s’organisent, la géométrie 3D des cellules et la géométrie de leur microenvironnement sont des facteurs importants d’un point de vue biologique car ils peuvent impacter la maturation des cellules, leur physiologie et leur comportement fonctionnel. Par exemple, la vitesse et la nature de la différenciation des cellules souches pluripotentes induites peuvent dépendre de ces facteurs et a un impacte sur le comportement des cellules et donc de la représentativité des résultats expérimentaux. Par ailleurs, la mesure représentative de certaines quantités physiques comme la force de contraction des cellules nécessite que ces cellules soient organisées de manière similaire à ce qui est trouvé dans un organisme vivant, par exemple en fibre pour les cellules musculaires.
La culture des cellules 3D dans les systèmes actuellement connus, notamment la culture des cellules ayant une activité contractile, est limitée pour les raisons suivantes :