INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Pour déterminer la valeur absolue de la composante imaginaire Im(Z) mesurée à 4 kHz à 20°C, on trace le diagramme d’impédance de l’élément dans une plage de fréquences englobant la valeur de 4 kHz. La mesure de l’impédance est réalisée par spectroscopie d’impédance électrochimique en mode potentiostatique avec une amplitude en potentiel comprise entre 5 et 20 mV. Puis, on repère sur le diagramme de Nyquist la valeur absolue de la composante imaginaire de l’impédance Z pour une fréquence de 4 kHz. La est un diagramme de Nyquist simplifié montrant comment est repérée la valeur absolue de la composante imaginaire de l’impédance. La fréquence de 4 kHz correspond à l’apex du demi-cercle formé dans les hautes fréquences sur le diagramme de Nyquist. On peut également réaliser la mesure d’impédance à la fréquence précise de 4kHz sans balayer la plage de fréquences. A cette fréquence de 4kHz, l’électrode négative contribue majoritairement à l’impédance de l’élément. La contribution de l’électrode positive est négligeable. On multiplie la valeur absolue de la composante imaginaire de l’impédance Z par la surface de lithium ou d’alliage de lithium recouverte de composé susceptible de se lithier. Cette grandeur en Ohm.cm² permet de normaliser l’impédance électrochimique par unité de surface d’électrode négative revêtue et donc de comparer entre elles différentes valeurs d’impédance pouvant avoir été obtenues avec des formats différents d’éléments. Lorsque cette valeur absolue se trouve dans la plage allant de 1 à 12 ohm.cm 2 , on constate que l’on a à la fois une réduction de la polarisation et une bonne résistance de l’électrode négative vis-à-vis de la corrosion de l’électrolyte. En dessous de la valeur de 1 ohm.cm 2 , l’impédance est certes faible mais on observe l’apparition de corrosion à l’électrode négative probablement due à une surface électrochimiquement active trop élevée de l’électrode négative. Au-delà de la valeur de 12 ohm.cm 2 , la réduction de la chute transitoire de tension est peu significative.
Le composé susceptible de se lithier à un potentiel compris entre 0 et 1 V par rapport à Li + /Li peut être choisi parmi le carbone et un composé contenant un élément chimique choisi dans le groupe consistant en le silicium, l’aluminium, le magnésium, l’argent, l’étain et le zinc. De préférence, il s’agit de carbone. On peut utiliser du graphite, du noir de carbone, des nanotubes de carbone, du graphène, du graphène graphitisé. Le carbone sous forme graphitique est préféré. Le graphite peut être sous forme de particules présentant un diamètre moyen en volume Dv 50 inférieur ou égal à 10 µm. Ce diamètre peut être mesuré par diffraction laser. Le carbone peut être sous forme de plaquettes dont la dimension la plus grande est inférieure à 100 nm. La microscopie électronique à balayage permet de mesurer la taille des plaquettes. Lorsque du noir de carbone est utilisé, il forme des agglomérats. La microscopie électronique à balayage est adaptée à la mesure de la taille de ces agglomérats.
Un premier procédé particulièrement adapté à la fabrication de l’électrode négative selon l’invention comprend les étapes suivantes : On prépare une encre en mélangeant un ou plusieurs liants, un ou plusieurs composés susceptibles de se lithier à un potentiel compris entre 0 et 1 V par rapport à Li + /Li et au moins un solvant. Le liant a pour effet de renforcer la cohésion entre les particules de composé susceptible de se lithier ainsi que d'améliorer leur adhérence à la feuille de lithium ou d’alliage de lithium. Le ou les liants peuvent être choisis parmi : le polyfluorure de vinylidène (PVDF) et ses copolymères tels que le polyfluorure de vinylidère-co-hexafluoropropylène (PVDF-HFP), le polytétrafluoroéthylène (PTFE) et ses copolymères, le polyacrylonitrile (PAN), le poly(méthyl)- ou (butyl)méthacrylate, le polychlorure de vinyle (PVC), le poly(vinyl formal), un polyester, les polyétheramides séquencés, les polymères d'acide acrylique, l’acide méthacrylique, un acrylamide, l’acide itaconique, l’acide sulfonique, un élastomère et les composés cellulosiques. L’élastomère peut être choisi parmi un copolymère de styrène-butadiène (SBR), le caoutchouc butadiène-acrylonitrile (NBR), le caoutchouc butadiène-acrylonitrile hydrogéné (HNBR). Un mélange de plusieurs de ces élastomères est possible. De préférence, dans le cas d’un solvant aqueux, le liant est un mélange de carboxyméthylcellulose (CMC) et d’un copolymère de styrène-butadiène (SBR). Dans le cas d’un solvant organique tel que la N-méthylpyrrolidone (NMP), le liant peut être le polyfluorure de vinylidène (PVDF).
On dépose l’encre sur un support présentant de préférence des propriétés antiadhérentes, c’est-à-dire que l’adhésion est suffisamment faible pour permettre un transfert ultérieur du revêtement sur la feuille de lithium ou d’alliage de lithium. Le support peut être de l’aluminium, une polyoléfine ou une silicone.
On évapore le solvant de l’encre par exemple par passage du support revêtu d’encre dans une étuve. Le revêtement obtenu peut être fin, c’est-à-dire présenter une épaisseur allant de 1 à 30 µm. Ce revêtement fin et homogène peut être obtenu en employant une grande quantité de solvant par rapport à la quantité de composé lithié et de liant, c’est-à-dire en employant un taux de matière sèche de l’encre faible.
De préférence, l’encre est formulée de sorte qu’une fois séchée, le revêtement comprenne : - de 80 à 98 % en masse de composé susceptible de se lithier à un potentiel compris entre 0 et 1 V par rapport à Li + /Li et - de 2 à 20 % en masse dudit au moins un liant.
De préférence, le revêtement comprend : - de 90 à 95 % en masse de composé susceptible de se lithier à un potentiel compris entre 0 et 1 V par rapport à Li+/Li et - de 5 à 10 % en masse dudit au moins un liant.
On décolle le revêtement du support et on le transfère sur une feuille constituée de lithium ou d’un alliage de lithium. Il peut s’agir de lithium allié avec un ou plusieurs des éléments choisis parmi Mg, Al, Zn, Si, B, Ge, Ga, In et Sn. De préférence, il s’agit des éléments Al, Zn et Mg.
La cohésion des particules de composé lithié entre elles et leur adhérence à la feuille de lithium ou d’alliage de lithium est favorisée par la compression. On place la feuille sur laquelle le revêtement a été transféré sous une presse pouvant par exemple exercer une force de pression allant de 0,1 à 1 tonne / cm 2 . On obtient ainsi l’électrode négative selon l’invention.
Un second procédé adapté à la fabrication de l’électrode négative selon l’invention comprend les étapes suivantes : On prépare une dispersion de particules du composé susceptible de se lithier à un potentiel compris entre 0 et 1 V par rapport à Li + /Li dans un solvant puis on laisse s’évaporer le solvant pour obtenir un dépôt homogène du composé. Le dépôt du composé peut être soit réalisé d’abord sur un substrat tel que celui-décrit dans le premier procédé puis le dépôt est transféré à la surface du lithium. Alternativement, il peut être réalisé directement sur une feuille de lithium ou d’alliage de lithium en utilisant un solvant compatible, c’est-à-dire non réactif, avec le lithium ou l’alliage de lithium. A la différence du premier procédé, le revêtement obtenu par le second procédé ne contient pas de liant. Le composé susceptible de se lithier à un potentiel compris entre 0 et 1 V par rapport à Li + /Li est de préférence du graphite ou des nanoplaquettes de carbone.
Lorsque le composé est déposé au préalable sur un substrat, ce substrat est de préférence l’aluminium. Le solvant utilisé peut être du propanol ou du dioxolane ou du cyclohexane ou un alcène.
Lorsque le composé est déposé directement sur une feuille de lithium ou d’alliage de lithium, on peut utiliser comme solvant non réactif vis-à-vis du lithium le dioxolane et un éther, par exemple le diméthoxyéthane (DME).
On comprime ensuite le dépôt sur la surface du lithium ou de l’alliage de lithium dans les mêmes conditions que celles exposées pour le premier procédé.
On constitue un faisceau électrochimique en superposant au moins une électrode positive, au moins un séparateur, au moins une électrode négative, chaque électrode positive étant séparée de l’électrode négative voisine par un séparateur.
L’électrode positive comprend une matière active pouvant être choisie parmi MnO 2 , CF x , V 2 O 5 , FeS 2 , I 2 , ou un mélange de ceux-ci, de préférence MnO 2 .
On imprègne le faisceau électrochimique d’un solvant organique. Le solvant organique peut être choisi dans le groupe consistant en les carbonates, les éthers, les esters, les lactones et un mélange de ceux-ci. Le carbonate peut être le carbonate de propylène (PC), le carbonate d'éthylène (EC), le carbonate d'éthylène fluoré (FEC), le carbonate d'éthyle méthyle (EMC), le carbonate de diméthyle (DMC), le carbonate de diéthyle (DEC) ou un mélange de ceux-ci. L'éther peut être l'éther diméthylique (DME), le tétrahydrofurane (THF), le dioxolane ou un mélange de ceux-ci. La lactone peut être la gamma-butyrolactone. Le solvant peut également être choisi parmi le sulfure de diméthyle (DMS) ou le diméthylsulfoxyde (DMSO) ou un mélange de ceux-ci.
Le solvant organique contient un ou plusieurs sels pouvant être choisis dans le groupe consistant en le tétrafluoroborate de lithium (LiBF 4 ), l'hexafluorophosphate de lithium (LiPF 6 ), le perchlorate de lithium (LiClO 4 ), le bis(fluorosulfonyl)imidure de lithium Li(FSO 2 ) 2 N (LiFSI), le bis(trifluorométhylsulfonyl)imidure de lithium Li(CF 3 SO 2 ) 2 N (LiTFSI), le 4,5-dicyano-2-(trifluorométhyl) imidazolide de lithium (LiTDI), le bis(oxalato)borate de lithium (LiBOB), le tris(pentafluoroéthyl)trifluorophosphate de lithium LiPF 3 (CF 2 CF 3 ) 3 (LiFAP), le triflate de lithium LiCF 3 SO 3 ou un mélange de plusieurs de ceux-ci.
Il est également possible d'utiliser un liquide ionique avec les solvants et les sels cités ci-dessus. Le liquide ionique peut être choisi parmi le bis(trifluorométhylsulfonyl)imidure de 1-butyl 1-méthyl pyrrolidinium (BMP-TFSI), le tris(pentafluoroéthyl)trifluorophosphate de 1-butyl 1-méthyl pyrrolidinium (BMP-FAP), le bis(trifluorométhylsulfonyl)imidure d'éthyl-(2-méthoxyéthyl) diméthyl ammonium, le bis(trifluorométhylsulfonyl)imidure de 1-méthyl-1-propyl-pipéridinium, le bis(fluorosulfonyl)imidure de 1-méthyl-1-propyl-pipéridinium, le bis(fluorosulfonyl)imidure de 1-méthyl-1-propyl-pyrrolidinium et leurs mélanges.
Le format de l’élément peut être de tout type, par exemple cylindrique, bouton ou de type pochette (« pouch » en anglais).
Dans le cas d’un format bouton, on dépose une électrode positive, un séparateur et une électrode négative sur le fond du conteneur. On imprègne les électrodes et le séparateur d’électrolyte. Un couvercle est déposé sur l’électrode supérieure. Les bords du conteneur sont sertis contre le couvercle afin de rendre étanche l’élément électrochimique.
Dans le cas d’un élément de type pochette, on réalise un empilement d’une électrode positive, d’un séparateur et d’une électrode négative. Cet ensemble est introduit dans une pochette souple. La pochette est formée par soudure des bords de deux films multicouches, chaque film multicouche comprenant une couche métallique, généralement en aluminium, prise en sandwich entre deux couches de matière plastique. La pochette ainsi constituée est remplie d’un électrolyte puis fermée de manière étanche.
La représente schématiquement un faisceau électrochimique (1) comportant une électrode négative selon l’invention (2), un séparateur (3) imprégné d’électrolyte, une électrode positive (4). La face de l’électrode négative en regard du séparateur est recouverte d’un revêtement (5) du composé susceptible de se lithier à un potentiel compris entre 0 et 1 V par rapport à Li + /Li.
Différents éléments électrochimiques primaires de format bouton ont été fabriqués. L’électrode positive comprend une matière active constituée de MnO 2 . La feuille de lithium utilisée à l’électrode négative est un disque d’un diamètre de 14 mm présentant une surface de 1,54 cm² par face.
Le tableau ci-dessous récapitule les caractéristiques des différents éléments.
Nature du carbone du revêtement de l’électrode négative Grammage de l’électrode négative (mg/cm 2 )** Surface BET du carbone (m 2 /g) Surface électrochimiquement active de l’électrode négative (cm 2 de carbone /cm 2 de lithium) Valeur absolue de Im(Z) à 4kHz à 20°C (ohm.cm 2 ) Polarisation à -40°C après 1 mois stockage à 65°C (V) Corrosion après un mois de stockage à 65°C A* Absence de carbone - - 1 15,0 1,1 B Graphite 2,26 12 271 1,2 0,5 Similaire à A B’ Graphite 2,21 12 265 6,2 0,65 Similaire à A C* Graphite 16,23 12 1948 0,8 1,5 Supérieure à A D* Noir de carbone 12,99 50 6494 0,5 2 Supérieure à A * exemple hors invention ** ne comprend pas le grammage du lithium
Le revêtement des électrodes négatives des éléments B, C et D a été obtenu par le procédé par dispersion avec une première étape de réalisation du revêtement sur un substrat en aluminium puis transfert du revêtement sur une feuille de lithium. Celui de l’électrode négative de l’élément B’ a été obtenu par le procédé par formation d’une encre par le procédé par formation d’une encre. Le revêtement de l’électrode de l’exemple B’ contient 10% en masse de poly(fluorure de vinylidène) PVDF. L’électrolyte est le même pour tous les éléments. Il s’agit d’un mélange de carbonate de propylène (PC), de tétrahydrofurane (THF), de dioxolane dans lequel le sel LiClO 4 est dissous.
La mesure d’impédance électrochimique a été réalisée en mode potentiostatique avec un potentiostat-galvanostat de type VMP-3 de Biologic équipé d’un module spectroscopie d’impédance en utilisant une amplitude en potentiel de 10 mV dans un domaine de fréquence compris entre 1 MHz et 10 mHz. Le diagramme de Nyquist a été tracé pour chacun de ces éléments. La valeur absolue de la composante imaginaire a été relevée à la fréquence de 4 kHz. L’efficacité du revêtement du point de vue de la réduction de la polarisation a été mesurée en appliquant aux bornes des éléments une densité de courant de 2 mA/cm 2 à -40°C pendant une seconde et en mesurant la tension aux bornes de l’élément résultant du passage du courant. Cette tension est proportionnelle à la polarisation de l’élément. Après stockage pendant une durée d’un mois à 65°C, les éléments ont été démontés et leur électrode négative inspectée. On note les résultats suivants :
La composition selon l'invention peut en outre comprendre au moins un ou plusieurs ingrédients cosmétiques usuels notamment choisis parmi les épaississants, les gélifiants, tous deux différents des polysaccharides ci-dessus; les filtres solaires; les agents antipelliculaires; les agents antioxydants; les agents chélatants; les agents réducteurs; les bases d'oxydation, les coupleurs, les agents oxydants, les colorants directs; les agents défrisants; les agents nacrants et opacifiants; les micas, les nacres, les paillettes; les agents plastifiants ou de coalescence; les pigments; les charges; les parfums; les agents d’alcalinisation ou d’acidification; les silanes. L'homme de métier veillera à choisir les ingrédients entrant dans la composition, ainsi que leurs quantités, de manière à ce qu'ils ne nuisent pas aux propriétés des compositions de la présente invention.
de préférence présents en une teneur totale d’au moins 0,8% en poids par rapport au poids total de la composition, notamment de 0,8 à 10% en poids, notamment de 0,9 à 8% en poids, mieux de 0,95 à 7% en poids, voire de 1 à 6% en poids, par rapport au poids total de la composition;
- un ou plusieurs (poly)acides carboxyliques hydroxylés, comprenant 4 à 6 atomes de carbone, de 1 à 3 groupes OH et 2 ou 3 groupements COOH, et/ou leurs sels, de préférence présents en une teneur totale d’au moins 0,5% en poids par rapport au poids total de la composition, mieux de 0,5 à 10% en poids, notamment de 1 à 8% en poids, mieux de 1,2 à 6% en poids, encore mieux de 1,5 à 5% en poids, par rapport au poids total de la composition,
- un ou plusieurs polysaccharides notamment choisis parmi, seuls ou en mélange, les celluloses cationiques; les gommes de galactomannanes cationiques, notamment les gommes de guar cationiques ; les gommes de guar non ioniques éventuellement modifiées par des groupements (poly)hydroxylakyle en C1-C6, notamment hydroxypropyle; et/ou les celluloses non ioniques, substituées ou non, telles que les éthers de cellulose non ioniques tels que les (C1-C4)alkylcelluloses et les (poly)hydroxy(C1-C4)alkylcelluloses ;
de préférence en une quantité totale allant de 0,01 à 10% en poids, mieux de 0,05 à 5% en poids, encore mieux de 0,1 à 2% en poids, par rapport au poids total de la composition ;
- optionnellement un ou plusieurs tensioactifs non ioniques; de préférence présents en une teneur totale allant de 0,05 à 10 % en poids, de préférence de 0,1 à 5% en poids, préférentiellement de 0,2 à 3% en poids, par rapport au poids total de la composition selon l’invention ;
- optionnellement un ou plusieurs tensioactifs cationiques; de préférence présents en une quantité totale allant de 0,1 à 15% en poids, mieux de 0,2 à 10% en poids, préférentiellement de 0,5 à 8% en poids, mieux encore de 1 à 6% en poids par rapport au poids total de la composition.
Le rapport molaire de l’agent de durcissement polyamine ayant deux noyaux aromatiques ou plus (par exemple, MOCA) à l’agent de durcissement polyamine mono-aromatique (par exemple, Ethacure™ 300) peut être, par exemple, de 20:80 à 80:20, de 25 :75 à 75:25 ; de 30 :70 à 70 :30 ; de 35 :65 à 65 :35 ; de 40 :60 à 60 :40 ; de 45 :55 à 55 :45 ; ou d’environ 50:50.
Le rapport du prépolymère à l’agent de durcissement peut être déterminé selon la stœchiométrie. Le terme « stœchiométrie » d'un mélange réactionnel fait référence aux équivalents molaires de (groupes OH libres + groupes NH 2 libres) dans l’agent de durcissement par rapport aux groupes NCO libres dans le prépolymère (par exemple, 100 x (nombre de moles total de groupements amine et OH dans le mélange durcisseur / nombre de moles total de groupements NCO dans le prépolymère ou le mélange de prépolymères). La stœchiométrie peut être, par exemple, dans la plage de 80% à 120%, de préférence de 87% à 105%.
Après réaction de polymérisation des agents de durcissements et des prépolymères à fonction isocyanate, le polymère résultant comprend une phase dure et une phase molle (ou segment dur et segment mou). La phase dure peut être ordonnée et/ou arrangée de manière aléatoire et entassée pour former des domaines de segments durs.
Les microsphères polymères pré-expansées sont remplies d'un fluide, qui peut être un gaz, un liquide ou une combinaison de gaz et de liquide. Si le fluide est un liquide, alors le fluide préféré est l'eau, telle que l'eau distillée qui ne contient que des impuretés accidentelles. Aux fins de la présente demande, le terme microsphère comprend des coques (ou enveloppes) ayant une forme moins qu’une forme sphérique parfaite ; par exemple, ces coques ont ce qui semble être une forme semi-hémisphérique lorsqu'elles sont ouvertes et vues avec un microscope électronique à balayage (SEM). Si le fluide est un gaz, alors l'air, l'azote, l'argon, le dioxyde de carbone ou une combinaison de ceux-ci est préféré. Pour certaines microsphères, le gaz peut être un gaz organique, tel que l'isobutane. De préférence, le fluide est de l'isobutane, de l'isopentane ou une combinaison d'isobutane et d'isopentane. L'isobutane piégé dans la microsphère polymère est un gaz à température ambiante (25°C) et plus, en fonction de la pression interne dans l'enveloppe (ou coque) polymère. L'isopentane piégé dans la microsphère polymère est une combinaison de liquide et de gaz à température ambiante. A des températures d'environ 30°C et plus, l'isopentane devient gazeux en fonction de la pression interne dans la coque polymère. Une coque polymère retient le fluide ; et typiquement la coque polymère maintient le gaz sous pression. Des exemples spécifiques de coque polymère incluent les enveloppes de polyacrylonitrile/méthacrylonitrile et les coques de poly(dichlorure de vinylidène)/polyacrylonitrile, telles que les coques de poly(acrylonitrile-co-chlorure de vinylidène-co-méthacrylate de méthyle). De plus, ces coques peuvent incorporer des particules inorganiques, telles que des silicates, des particules contenant du calcium ou du magnésium. Ces particules facilitent la séparation des microsphères polymères. Les microsphères polymères pré-expansées ont été expansées à un diamètre nominal avant combinaison avec le pré-polymère. Les diamètres nominaux typiques se situent dans la plage de 10 à 60, de 15 à 50 ou de 17 à 45 microns. Par exemple le diamètre nominal peut être de 20 microns ou de 40 microns. Les microsphères polymères pré-expansées peuvent croître de 10 à 60 % jusqu'à un diamètre moyen final de 20 à 150 microns. Cependant, les inventeurs ont découvert que l'expansion réelle dans la matrice polymère formée par la réaction d'un prépolymère avec un agent de durcissement peut être limitée par le durcissement de la matrice polymère. Par exemple, en utilisant un seul agent de durcissement (soit un agent de durcissement amine monoaromatique, soit un agent de durcissement amine polyaromatique), l'expansion supplémentaire est limitée ou une contraction partielle des pores peut se produire. Cependant, les inventeurs ont découvert qu'en utilisant un mélange d’un agent de durcissement phényldiamine avec un agent de durcissement diamine poly-aromatique, la matrice limite moins l'expansion tout en évitant l'affaissement ou l'éclatement des pores, permettant ainsi d'atteindre des densités plus faibles.
Les microsphères polymères pré-expansées peuvent être ajoutées au mélange en une quantité de 0,5, de 0,75, de 1, de 1,25, de 1,5 de 1,75 ou de 2 % en masse sur la base de la masse des microsphères polymères pré-expansées, des prépolymères et des agents de durcissement. La quantité de microsphères polymères pré-expansées peut également aller jusqu'à 7, jusqu'à 5, jusqu'à 4,5, jusqu'à 4, jusqu'à 3,5 ou 3,0 % en masse sur la base de la masse du prépolymère, de l’agent de durcissement et des microsphères polymères pré-expansées. Pour plus de commodité, les microsphères polymères pré-expansées peuvent être pré-mélangées avec le pré-polymère avant l'addition de l’agent de durcissement.
Les microsphères polymères pré-expansées peuvent avoir une densité de 0,01 à 0,2, de 0,02 à 0,15, de 0,05 à 0,1 ou de 0,070 à 0,096 g/cm 3 . Des exemples de microsphères polymères pré-expansées appropriées sont : Expancel ® 551DE40d42, 551 DE20d60, 461DE20d70, 461DE40d60, 461DET80d25, 092DET100d25, 920DE40d30, 920DET40d25, et 920DE80d30 fabriqués par Nouryon, et Microsphere ® FN-80SDE, F-65DE, F-80DE, FN-100SSDE et F-190DE, fabriqués par Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd.
La couche de polissage décrite ici peut éventuellement avoir une densité inférieure ou égale à 0,70, ou inférieure ou égale à 0,69, ou inférieure ou égale à 0,68, ou inférieure ou égale à 0,67, ou inférieure ou égale à 0,66, ou inférieure ou égale à 0,65, ou inférieure ou égale à 0,64, ou inférieure ou égale à 0,63, ou inférieure ou égale à 0,62 , ou inférieure ou égale à 0,61, ou inférieure ou égale à 0,60, ou inférieure ou égale à 0,59, ou inférieure ou égale à 0,58, ou inférieure ou égale à 0,57, ou inférieure ou égale à 0,56, ou inférieure ou égale à 0,55, ou inférieure ou égale à 0,54, ou inférieure ou égale à 0,53, ou inférieure ou égale à 0,52, ou inférieure ou égale à 0,51, ou inférieure ou égale à 0,50, ou inférieure à ou égale à 0,49, ou inférieure ou égale à 0,48 g/cm 3 . La densité peut généralement être d'au moins 0,3, d'au moins 0,4 ou d'au moins 0,45 g/cm 3 . La densité telle qu'utilisée ici est la masse par volume d'un échantillon et peut être déterminée, par exemple, comme indiqué dans la norme ASTM D1622-08 (2008). De telles couches de polissage peuvent simultanément avoir une distribution de taille de pores unimodale.