INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Une fois la fabrication terminée, le substrat auquel sont fixées la ou les pièces fabriquées est retiré de la machine. La poudre remplissant le réservoir Tk et celle du bac PCT est récupérée, et éventuellement tamisée, caractérisée et le cas échéant mélangée à de la poudre neuve pour être réutilisée lors d’une future fabrication. En effet, seule une très faible partie de la poudre est consolidée en tant que pièce lors d’une fabrication, et la poudre non fusionnée peut être récupérée et réutilisée pour les futures fabrications. Cependant, certaines particules sont dégradées du fait des interactions entre le laser et la matière, les hautes températures subies et l’atmosphère imparfaitement contrôlée dans la chambre de fabrication. Ainsi, la réutilisation de la poudre donne lieu à une dégradation des attributs de certaines particules, qui sont réparties de manière aléatoire dans la poudre. La dégradation de la qualité des poudres induit une baisse des propriétés des pièces élaborées. Une augmentation de la teneur en oxygène dans la poudre recyclée a été observée pour de nombreux matériaux dans la littérature. Certaines particules de poudre s’entourent d’une couche plus ou moins homogène d’oxyde dont la nature chimique dépend du matériau Mat. Par exemple, la publication de T. Delacroix et al « Influence of powder recycling on 316L stainless steel feedstocks and printed parts in laser powder bed fusion » (Addit. Mauf., vol 25, p84-103, 2019) décrit ce phénomène pour des poudres d’acier inoxydable. Ainsi, un bon indicateur de la dégradation de la qualité de la poudre, typiquement lorsqu’elle est utilisée pour de la fabrication MAM-PBF, est son oxydation.
Actuellement, des échantillons de poudre sont collectés entre les fabrications et caractérisés ex-situ sur des petites quantités afin d’en évaluer la qualité. Ces faibles quantités de matière caractérisées ne sont pas nécessairement représentatives de l’ensemble de la poudre.
Dans certains cas, pour ne prendre aucun risque, la poudre non fusionnée et récupérée après la fabrication n’est pas contrôlée mais directement jetée afin de n’utiliser que de la poudre neuve et assurer la qualité des pièces fabriquées, ce qui conduit à une augmentation du coût de la pièce.
Un but de la présente invention est de remédier aux inconvénients précités en proposant un procédé de détermination de la concentration en oxygène d’une poudre d’un matériau métallique présentant une forme de lit de poudre, et un dispositif associé, rapide, peu onéreux et pouvant être implémenté directement, en ligne, lors de la mise en œuvre d’un procédé de fabrication additive métallique sur lit de poudre.
DESCRIPTION DE L’INVENTION La présente invention a pour objet un procédé de détermination d’une concentration en oxygène d’une poudre d’un matériau métallique présentant une forme de lit de poudre, le procédé comprenant les étapes consistant à : A) Réaliser une image d’au moins une partie dudit lit de poudre, ladite image comprenant un ensemble de pixels, un pixel présentant une couleur codée selon un codage colorimétrique comprenant trois grandeurs, et B) Déterminer la concentration en oxygène de la poudre à partir de valeurs desdites trois grandeurs associées à des pixels de l’image, en utilisant une fonction d’étalonnage prédéfinie, fonction dudit matériau, et reliant ladite concentration en oxygène et lesdites trois grandeurs.
Selon un mode de réalisation, le codage colorimétrique est le système RGB, les trois grandeurs étant dénommées R, G et B.
Notamment, la paroi latérale de l’organe extrêmal 23 comprend la pluralité d’orifices 21 tandis que la paroi intermédiaire comprend l’ouverture 22 apte à permettre le passage de l’au moins une électrode secondaire 12. De manière optionnelle mais préférentielle, la pluralité d’orifices 21 est disposée, le long de la direction longitudinale, dans une partie inférieure, notamment une moitié inférieure, de la paroi latérale.
L’ouverture 22 est disposée dans la paroi intermédiaire de sorte à s’étendre en regard de l’au moins une électrode secondaire 12 le long de la direction longitudinale. Par exemple, dans le cas d’une unique électrode secondaire 12 en position centrale, l’ouverture 22 et l’électrode secondaire sont centrées sur l’axe principal 100 de la bougie d’allumage 5.
Selon cette première variante du premier mode de réalisation, la portion extrêmale 16 du corps 9 entoure, le long de la direction définie par l’axe principal 100, au moins un segment de l’au moins une électrode secondaire 12 s’étendant dans la préchambre 14 et en regard de bords de l’ouverture 22. La portion extrêmale 16 forme ainsi un manchon continu entourant l’au moins une électrode secondaire 12 au travers de l’ensemble de la préchambre 14 et au travers de la paroi intermédiaire de l’organe extrêmal 23, c’est-à-dire aussi bien au niveau du segment de l’électrode secondaire disposé en regard des deuxièmes extrémités 11b des électrodes primaires 11 qu’au niveau du passage au travers de l’organe extrêmal 23.
L’ouverture 22 est alors dimensionnée de sorte à permettre le passage de l’au moins une électrode secondaire 12 et de la portion extrêmale 16 du corps 9 réalisée dans un matériau électriquement isolant. La portion extrêmale 16 permet ainsi d’isoler électriquement l’au moins une électrode secondaire 12 relativement aux électrodes primaires 11 d’une part et relativement au culot 10 et à l’organe extrêmal 23, électriquement conducteurs, d’autre part.
La paroi intermédiaire peut alors être au contact, et notamment en prise, de la portion extrêmale 16 électriquement isolante de sorte à maintenir l’électrode secondaire 12 le long d’au moins une direction, notamment d’une direction orthogonale à l’axe principal 100.
L’électrode secondaire de masse 19 est également comprise dans l’organe extrêmal 23. Selon une première alternative de réalisation, illustrée à la , l’électrode secondaire de masse 19 peut présenter la forme d’une pièce métallique courbée 24 reliée à au moins l’une des parois de l’organe extrêmal 23, par exemple la paroi latérale et/ou la paroi intermédiaire. L’électrode secondaire de masse 19 s’étend en saillie de la paroi intermédiaire, par exemple au moins en partie dans la continuité de la paroi latérale, et comprend un retour s’étendant, le long de la direction longitudinale, en regard de la deuxième extrémité 11b de l’au moins une électrode secondaire 12. L’espace inter-électrodes secondaire 20 est alors au moins partiellement défini le long de la direction longitudinale. La pièce métallique courbée 24 formant l’électrode secondaire de masse 19 est de préférence une pièce rapportée soudée sur l’organe extrêmal 23, par exemple par un ou plusieurs points de soudure 29.
Selon une deuxième variante du premier mode de réalisation, illustrée à la , l’électrode secondaire de masse 19 est directement ou indirectement reliée au culot 10, et elle est configurée pour délimiter au moins en partie la préchambre 14. L’électrode secondaire de masse 19 est confondue avec au moins une partie de l’organe extrêmal 23. En l’espèce, l’électrode secondaire de masse 19 est confondue avec la paroi intermédiaire. Elle participe ainsi à délimiter la préchambre 14 et s’étend en regard de la deuxième extrémité 11b, libre, de l’au moins une électrode secondaire 12 le long d’au moins une direction orthogonale à l’axe principal 100. A la différence de la pièce métallique courbée 24 précédemment décrite, s’étendant ponctuellement en regard de la deuxième extrémité 11b de l’au moins une électrode secondaire 12, la paroi intermédiaire entoure de manière continue l’au moins une électrode secondaire 12. En ce sens, au niveau de l’ouverture 22, au moins une partie de la deuxième extrémité libre 12b de l’électrode secondaire 12 qui est dépourvue de la portion extrêmale 16 électriquement isolante s’étend en regard de l’organe extrêmal 23, notamment de la paroi intermédiaire, le long d’au moins une direction orthogonale à l’axe principal 100. Autrement dit, le positionnement relatif de la deuxième extrémité libre 12b de l’électrode secondaire 12 et de l’organe extrêmal 23 forme un renfoncement dans lequel s’étend au moins une partie de l’électrode secondaire 12 qui n’est pas entourée de l’organe extrêmal 16 et qui est disposée en regard de l’organe extrêmal 23. Une telle alternative permet avantageusement de limiter l’encombrement généré par la bougie d’allumage 5 le long de la direction longitudinale, autrement dit, l’encombrement généré au sein de la chambre de combustion 13 lorsque la bougie d’allumage 5 est disposée dans le moteur 2.
L’ensemble formé par le culot 10, le corps 9 et l’organe extrêmal délimite ainsi la préchambre 14 de combustion 13 de la bougie d’allumage 5. Particulièrement, la bougie d’allumage 5 peut être équipée d’éléments d’étanchéité, tels que des joints, de sorte à assurer l’étanchéité de la préchambre 14 au niveau de zones de contact entre le culot 10 et le corps 9 par exemple, ou encore entre la paroi intermédiaire et l’organe extrêmal 23. De la sorte, la circulation de fluide est limitée à la pluralité d’orifices 21. Selon un exemple non limitatif, un joint circulaire peut être placé entre le corps 9 et le culot 10, au niveau d’une zone supérieure de la préchambre 14, par exemple au niveau d’un épaulement, non représenté, réalisé dans le corps 9 et/ou le culot 10. Similairement, un joint circulaire peut être disposé dans et/ou aux abords de l’ouverture 22 de manière à entourer l’organe extrêmal 23.
Pour rappel également, tel qu’exposé plus haut, selon différentes alternatives de réalisation, la bougie d’allumage 5 peut comprendre : - une ou plusieurs électrodes primaires 11 ; et/ou
- au moins une électrode primaire 11 présentant une section transversale courbée, en arc de cercle ou annulaire disposée de manière à entourer l’électrode secondaire 12 par exemple.
Selon un deuxième mode de réalisation, illustré aux figures 3 et 4, et un troisième mode de réalisation, illustré aux figures 5 et 6, la portion extrêmale 16 du corps 9 entoure, le long de la direction définie par l’axe principal 100, au moins un premier segment de la partie intermédiaire 11c de l’électrode secondaire 12 s’étendant en regard de la deuxième extrémité 11b de chacune des électrodes primaires 11 tandis qu’un deuxième segment de l’au moins une électrode secondaire 12, interposé entre le premier segment et la deuxième extrémité 11b de l’au moins une électrode le long de l’axe principal 100, en est dépourvue. De la sorte, la portion extrêmale 16 n’entoure, le long de la direction longitudinale, qu’une partie de l’au moins une électrode secondaire 12 et le volume de la préchambre 14 en est augmenté relativement au premier mode de réalisation exposé ci-dessus.
La bougie d’allumage 5 comprend alors, en outre, au moins un élément isolant 25, particulièrement électriquement isolant, rapporté et configuré pour coopérer avec l’électrode secondaire 12 de sorte à l’isoler électriquement relativement à l’organe extrêmal 23 et/ou au culot 10. L’élément isolant 25 borde et/ou délimite l’ouverture 22 de la préchambre 14 de sorte à entourer au moins en partie l’électrode secondaire 12. Le deuxième segment, interposé entre le premier segment et l’ouverture 22 le long de l’axe principal 100, est dépourvu de corps 9 et d’élément isolant 25 électriquement. Similairement au corps 9, ledit élément 25 est réalisé dans un matériau électriquement isolant tel que de la céramique, notamment de la céramique à base d’alumine.
Dans le cas d’une première variante du deuxième mode de réalisation illustré à la , l’élément isolant 25 comprend une pastille 25’ configurée pour coopérer avec l’organe extrêmal 23 tel qu’exposé précédemment en référence au premier mode de réalisation. La description ci-dessus, relative à l’organe extrêmal 23, s’applique mutatis mutandis au présent mode de réalisation.
Similairement à la portion extrêmale 16, ladite pastille 25’ entoure l’au moins une électrode secondaire 12 de sorte à l’isoler électriquement relativement à l’organe extrêmal 23 au niveau de son passage au travers de l’ouverture 22. En outre, une telle pastille 25’ a fonction de fixation de l’au moins une électrode secondaire 12 relativement à l’organe extrêmal 23 et, par extension, relativement au culot 10.
L’ouverture 22 de l’organe extrêmal 23 est ainsi dimensionnée pour recevoir l’au moins une électrode secondaire 12 ainsi que la pastille 25’. La pastille 25’ électriquement isolante peut présenter, par exemple deux faces planes, opposées l’une à l’autre le long de la direction longitudinale de la bougie d’allumage 5. La pastille 25’ comprend un trou 26 traversant, s’étendant de l’une desdites faces à l’autre, apte à recevoir l’électrode secondaire 12.
De manière optionnelle mais préférentielle, la pastille 25’ est maintenue le long d’au moins un sens de la direction définie par l’axe principal 100 par l’intermédiaire d’au moins un élément de fixation 27. Par exemple, la pastille 25’ comprend un rebord configuré pour s’étendre au contact d’au moins une face intérieure de l’organe extrêmal 23, notamment de la paroi intermédiaire. L’organe extrêmal 23 forme ainsi butée dudit rebord de sorte à limiter le déplacement de la pastille 25’ le long d’au moins d’un sens de la direction longitudinale relativement à l’électrode secondaire 12 et à l’organe extrêmal 23. Afin de prévenir le déplacement de la pastille 25’ le long du sens opposé de cette même direction, la bougie extrêmale peut avantageusement comprendre une collerette de blocage 27’, par exemple soudée, disposée à la liaison entre l’électrode secondaire 12 et la pastille 25’, par exemple au niveau de la face de la pastille 25’ tournée vers la préchambre 14.
La figure 4d illustre le déroulement de la quatrième itération I 4 . Pendant l’étape d’écriture, l’amplitude de la composante continue est augmentée par rapport à l’itération précédente. Le domaine ferroélectrique créé (vers le bas) continue à croitre. Le changement de la réponse électromécanique continue jusqu’à atteindre un point de saturation noté «3». La réponse électromécanique est induite essentiellement par l’effet prédominant du domaine ferroélectrique créé.
Pendant les itérations I5 et I6, l’amplitude de la composante continue est diminuée jusqu’à atteindre 0. La réponse reste toujours égale à la valeur de saturation obtenue à l’issue de la quatrième itération I 4 .
La figure 4e illustre le déroulement de la septième itération I 7 . Pendant l’étape d’écriture, le signal de caractérisation présente une composante continue strictement négative V. Cela provoque la formation locale d’un second domaine ferroélectrique de polarisation orientée vers le haut dans le premier domaine ferroélectrique de polarisation orientée vers le bas. La polarisation du second domaine local s’oppose à celle du premier domaine localement créé. La réponse électromécanique (amplitude dans ce cas) commence à diminuer par rapport au seuil de saturation précédemment atteinte. L’amplitude de sortie associée à l’itération I 1 correspond au point « 4» de la courbe 405’.
La figure 4f illustre le déroulement de la huitième itération I 8 . Pendant l’étape d’écriture, la valeur de la composante continue est diminuée par rapport à l’itération précédente. Le domaine ferroélectrique créé (vers le bas) continue à croitre. Le changement de la réponse électromécanique continue jusqu’à atteindre un point nul noté «5». Il y a compensation mutuelle entre : d’une part, l’effet du domaine ferroélectrique créé localement vers le haut ; et d’autre part l’effet du domaine ferroélectrique créé localement vers le bas.
La figure 4g illustre le déroulement de la neuvième itération I9. Pendant l’étape d’écriture, la valeur de la composante continue est diminuée par rapport à l’itération précédente. Le domaine ferroélectrique créé (vers le bas) continue à croitre jusqu’à faire disparaître le domaine local orienté vers le haut. On retrouve l’état ferroélectrique d’origine de l’environnement local du point N1. Le changement de la réponse électromécanique continue jusqu’à atteindre un point de saturation noté «6». La réponse électromécanique est induite essentiellement par l’effet prédominant du domaine ferroélectrique créé.
On obtient ainsi suite à une période de la fonction enveloppe g(t), les points de mesure nécessaires pour tracer une courbe d’hystérésis d’amplitude et/ou de phase associée au point N1 à partir des mesures obtenues à l’étape iv).
Afin de démontrer les avantages du procédé selon l’invention, nous allons comparer les signaux de mesures d’un procédé selon l’état de l’art à ceux du procédé selon l’invention.
La illustre le signal mesuré C0 (à la sortie de l’étage amplificateur AMP1) et le signal de caractérisation C0’ avec un procédé de caractérisation SS-PFM selon l’état de l’art, plus particulièrement un procédé avec « balayage fréquentiel ». Pour chaque itération du procédé, et pendant chaque étape de lecture et d’écriture, la « fréquence de travail » f 1 est variée. La variation couvre une plage de fréquences qui doit comprendre la valeur de la fréquence de résonance f 0 . Pendant, la lecture, une seule valeur correspond à la valeur du pic de résonance. Ce point est déterminé en cherchant le maximum de l’amplitude mesurée du signal C0 pendant une phase de lecture. Nous rappelons que le pic de résonance n’est pas connu au préalable car il peut dériver de sa valeur initiale pendant la caractérisation. On observe que pendant une fenêtre 2.5 secondes, 13 itérations sont réalisées. À l’issue de chaque itération, un seul point de mesure est exploitable pour tracer la courbe d’hystérésis en résonance.
La illustre le signal mesuré C1 et le signal de caractérisation C1’ avec le procédé de caractérisation selon l’invention. La « fréquence de travail » f 1 est toujours maintenue égale à la fréquence de résonance f 0 en suivant ses fluctuations. Pendant, chaque itération il est possible de réaliser successivement une pluralité de mesures de la réponse électromécanique en phase et en amplitude de l’échantillon. En effet, chaque point mesuré de l’amplitude du signal C1 pendant la phase de lecture correspond à un fonctionnement en résonance. On observe que pendant une fenêtre 1.7 secondes, 17 itérations sont réalisées. A l’issue de chaque itération, une pluralité de points (de l’ordre de quelques centaines de points) de mesure sont exploitables pour tracer la courbe d’hystérésis car ils correspondent tous à un fonctionnement en résonance.
Ainsi, le procédé de caractérisation selon l’invention présente un gain considérable en temps d’exécution et en quantité de mesures utiles. Cela permet de réduire les besoins en ressources de calcul et de stockage des données de mesures pendant la caractérisation.
Avantageusement, il est possible d’améliorer la fiabilité des mesures en réalisant des traitements statistiques de la pluralité de points de mesures associés à une seule itération. Cela n’est pas possible avec les procédés en « balayage fréquentiel » qui présentent un seul point utile par itération. Dans ce cas, l’étape v) comprend les sous-étapes suivantes : réaliser successivement une pluralité de mesures de la réponse électromécanique en phase et en amplitude de l’échantillon, et réaliser des traitements statistiques de la pluralité de mesures de type moyenne et/ou écart-type. Il devient alors possible d’évaluer la pertinence des mesures et d’augmenter la fiabilité du procédé de caractérisation.
La illustre un second mode de réalisation de la variation de la composante continue du signal de caractérisation du procédé de caractérisation CARAC appliqué à un seul point N1 de la surface S1. Dans ce mode de réalisation, plusieurs périodes T2 de signal enveloppe g(t) sont appliquées. La composante continue de lecture V DC2 est variée pour chaque période de la fonction enveloppe g(t). À titre d’exemple, La composante continue de lecture V DC2 est supérieure à celle de la période T2 précédente. A l’issue de chaque période T2, une courbe hystérésis est obtenue via le mécanisme décrit précédemment. On associe ainsi à chaque valeur de V DC2, une courbe hystérésis. Cela sert à minimiser l’effet électrostatique qui peut réduire la fiabilité des résultats de mesure. En effet, l’effet électrostatique sur une courbe en hystérésis se manifeste de deux manières : 1- le premier effet consiste à l’augmentation de la pente de la partie de saturation supérieure (segment de 3 à 4 sur la ) sur la et/ou inférieure (segment de 6 à 1 sur la ) de la courbe d’hystérésis. La partie de saturation supérieure (ou inférieure) d’une courbe d’hystérésis est dénommée « la portion de saturation », et
2- le second effet consiste au décalage de la courbe d’hystérésis vers le haut ou vers le bas (offset en anglais).
Avantageusement, le procédé de caractérisation comprend en outre une étape de sélection d’une courbe d’hystérésis parmi la pluralité de courbes d’hystérésis selon un critère de sélection prédéterminé. Le critère de sélection peut être la minimisation de la pente d’une portion de saturation choisie. Alternativement, le critère de sélection peut être la minimisation du décalage (offset) en centrant la courbe d’hystérésis par rapport à l’origine (0,0).
Cela permet de minimiser la perturbation de l’effet électrostatique et améliorer la précision de la caractérisation.
La première huile (de référence 775199) est une huile dite « légère » car possédant une fraction importante en hydrocarbures à courtes chaînes. La seconde (de référence 770350) est une huile « lourde » car possédant une importante fraction d’hydrocarbures à longues chaînes. Enfin, le pétrole « Arabian Light » est un pétrole brut léger provenant d’Arabie Saoudite.
Tout d’abord, des échantillons comprenant des micro-volumes d’huiles d’environ 5µL sont prélevés à l’aide d’une micro-seringue de chromatographie gazeuse et injectés dans la nacelle. Enfin la masse des échantillons est pesée à l’aide d’une balance de précision. De la silice inerte peut-être ajouté si besoin.
La nacelle 3 contenant l’échantillon est alors mise à disposition du passeur automatique qui permet l’introduction de cette dernière dans le four 4 de pyrolyse via le piston 2 (cf ).
L’évolution de la température du four est programmée à l’avance suivant un cycle allant d’une température T1 comprise préférentiellement entre 25°C et 35°C jusqu’à une température finale T2 comprise, préférentiellement mais non exclusivement, entre 640°C et 660°C. La rampe de la variation de température utilisée est comprise préférentiellement entre 15 et 25°C/min (cf ).
Lors de l’augmentation de la température dans le four de pyrolyse, le signal d’hydrocarbures détecté par le FID 6 est enregistré.
Les résultats obtenus pour les huiles et les pétroles sont alors traités via un logiciel spécifique permettant de visualiser et de traiter les résultats d’analyse issus du Rock-Eval. Les données acquises sont alors importées dans le module de distillation simulée Rock-Eval. Selon la position relative de la courbe d’hydrocarbures sur le graphique masse/température (f(T)=m), cette dernière est segmentée en sous-aires ou bien déconvoluée selon une méthode mathématique choisie par l’utilisateur reposant sur les lois expérimentales d’Antoine.
Chacune des aires obtenues corresponds alors à une classe d’hydrocarbures possédant le même nombre d’atomes de carbone et permet alors d’obtenir une estimation de la répartition de ces hydrocarbures selon leur nombre d’atomes de carbone (Cf ).
Enfin, connaissant les températures d’ébullition des n-alcanes correspondant, il est possible de reconstituer les courbes de distillation simulées pour chacune des trois huiles analysées (cf ). La masse molaire moyenne de l’ensemble de l’huile peut également être estimée.
La composition des trois huiles déterminée à l’aide de la méthode de distillation simulée Rock-Eval ainsi que celle obtenue via une analyse par chromatographie gazeuse est représentée par les diagrammes de la à 8.