INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
La taille des pores dans la couche de polissage durcie peut aller d'environ 5 microns à environ 80 microns avec une taille moyenne des pores telle que mesurée d’au moins 23 microns en partant de microsphères poreuses pré-expansées ayant une taille nominale de 20 microns. Lorsqu'une microsphère polymère pré-expansée a une taille nominale de 40 microns, la taille moyenne des pores de la couche de polissage durcie peut être d'au moins 45 microns. La taille moyenne des pores peut être supérieure d'au moins 15 %, d'au moins 16 %, d'au moins 17 %, d'au moins 18 %, d'au moins 19 % ou d'au moins 20 % à la taille nominale de la microsphère polymère pré-expansée.
Le prépolymère, le mélange d’agents de durcissement et les microsphères polymères pré-expansées peuvent être combinés et mélangés puis versés dans un moule. La réaction commencera lors du mélange, il est donc important de verser rapidement le mélange dans le moule. Une fois le moule rempli à une hauteur appropriée, le mélange dans le moule est chauffé (par exemple, dans un four pour durcir). La hauteur du mélange dans le moule peut être d'au moins 2,5 cm, d'au moins 3,5 cm, d'au moins 5 cm, d'au moins 6,5 cm, d'au moins 7,5 cm, d'au moins 9,0 cm, d'au moins 10,0 cm, d'au moins 11,5 cm, d'au moins 12,5 cm, d'au moins 13,0 cm, d'au moins 13,5 cm, d'au moins 14,0 cm, d'au moins 14,5 cm ou d'au moins 15,0 cm et jusqu'à une hauteur souhaitée, par exemple 30, ou 25 ou 20 cm. La température de durcissement est fixée au moins à la température de durcissement minimale pour le prépolymère et l’agent de durcissement. La température de durcissement peut être, par exemple, d'environ 100 à 120°C, ou 102 à 110°C, ou 104°C. Le temps de durcissement peut être de 5 à 20, ou de 10 à 15 heures. Le moule peut avoir une dimension (largeur et longueur, ou diamètre) pour fournir des couches de polissage de dimensions souhaitées pour fournir un bloc ou gâteau de formulation durcie. Le moule pourrait avoir une largeur, une longueur et un diamètre plus grands de sorte que plusieurs blocs ou gâteaux puissent être découpés à partir de la formulation durcie.
La formulation durcie est retirée du moule et les blocs ou gâteaux sont découpés de l'épaisseur d'origine (par exemple 5 cm) à l'épaisseur souhaitée de la couche de polissage (par exemple de 0,10 à 0,35, ou de 0,125 à 0,20 cm). Les inventeurs ont découvert que ce procédé permet la production de plusieurs couches de polissage ayant des caractéristiques de pores uniformes du haut vers le bas de la couche de polissage et une densité globale inférieure à celle obtenue lorsqu'une seule couche de polissage est formée directement à partir du mélange. Les couches de polissage coupées du haut et du bas du bloc ou du gâteau peuvent ne pas répondre aux propriétés souhaitées. Ainsi, si les tranches sont fabriquées à partir de l'épaisseur d'origine du bloc ou d’un morceau de gâteau, les 3 à 5 premières tranches et les 3 à 5 dernières tranches peuvent ne pas présenter l'uniformité et la faible densité souhaitées. Toutefois, dix ou plus, douze ou plus ou quinze ou plus couches de polissage ayant une densité qui varie de moins de ± 0,1, de moins de ± 0,05, de moins de ± 0,03, de moins de ± 0,02 ou de moins de ± 0,01 g/cm 3 peuvent être formées à partir d'un seul bloc ou d'un morceau. Ces dix (ou 12 ou 15) couches de polissage ou plus ont une densité qui est inférieure d'au moins 0,04 g/cm 3 à la densité d'une couche de polissage découpée dans le bord supérieur ou inférieur du même bloc. Une série de couches de polissage découpées à partir d'une partie centrale du bloc peut avoir une densité qui est inférieure à la densité d'une couche de polissage découpée à partir du bord d'un bloc d'au moins 5 %, d'au moins 6 %, d'au moins 7 %, d’au moins 8 %, d’au moins 9 %, d’au moins 10 %, d’au moins 11 %, et d’au moins 12 % (ou inférieure d’au moins 10 %, d’au moins 12 %, d’au moins 15 %, d’au moins 17 % ou d’au moins 20 % à la densité au centre du bloc). De plus, ce procédé permet d'atteindre une densité inférieure à celle qui peut être obtenue en coulant la même formulation directement sous forme de couches de polissage individuelles. Par exemple, la densité de la couche de polissage peut être d'au moins 0,02, d'au moins 0,03, d'au moins 0,04, d'au moins 0,05, d'au moins 0,06, d'au moins 0,07, d'au moins 0,08, d'au moins 0,09, d'au moins 0,10, d'au moins 0,11, d’au moins 0,12 g/cm 3 de moins que la densité d'une couche de polissage de la même formulation coulée en une seule couche de polissage, plutôt que d'être coulée en bloc et découpée à partir du bloc.
Les tampons décrits ici présentent une amélioration du taux de retrait des métaux et des oxydes d'au moins 10 % comparé à un tampon similaire fabriqué avec un agent de durcissement polyamine aromatique unique et utilisé dans un polissage avec la même suspension, le même prépolymère, les mêmes microsphères polymères pré-expansées, la même stœchiométrie, le même pourcentage en masse de microsphères polymères pré-expansées, les mêmes conditions de traitement, la même rainure, la même configuration, la même épaisseur de tampon, la même densité, le même polissoir, le même disque de conditionnement et la même recette de polissage. Les tampons décrits ici montrent une amélioration du taux de retrait du tungstène d'au moins 10 %, d'au moins 15 %, d'au moins 20 %, d'au moins 25 %, d'au moins 30 %, d'au moins 35 % et d'au moins 40 % par rapport à un tampon similaire fabriqué avec une couche de polissage formée avec un agent de durcissement polyamine aromatique unique et utilisé dans un polissage avec la même suspension. Les tampons décrits ici montrent une amélioration du taux de retrait du cuivre d'au moins 10 %, d’au moins 15 %, d’au moins 20 %, d’au moins 25 %, par rapport à un tampon similaire fabriqué avec une couche de polissage formée avec une seule polyamine aromatique. polissage curatif avec la même suspension. Les tampons décrits ici présentent une amélioration du taux de retrait d'oxyde d'au moins 10 % et d'au moins 15 % par rapport à un tampon similaire ayant une couche de polissage formée avec un seul agent de durcissement polyamine aromatique unique et utilisé dans un polissage avec la même suspension.
EXEMPLES Matériaux Utilisés L325 est le prépolymère Adiprene TM L325 de Lanxess. LFG740D est le prépolymère Adiprene TM LFG740D de Lanxess. LF750D est le prépolymère Adiprene TM LF750D de Lanxess. MOCA est 4,4′-méthylène-bis-(2-chloroaniline) Ethacure TM 300 est un mélange de diméthylthiotoluènediamine/ monométhylthiotoluènediamine d'Albemarle Co. Les microsphères polymères pré-expansées étaient des microsphères de poly (acrylonitrile-co-chlorure de vinylidène-co-méthacrylate de méthyle) ayant un diamètre moyen d'environ 20 µm.
Exemple 1 Un prépolymère polyisocyanate a été mélangé avec des microsphères polymères pré-expansées ayant un diamètre de particule nominal de 20 microns pour former un pré-mélange. Le pré-mélange a été chauffé à 52°C pour assurer un écoulement adéquat du pré-mélange. Les agents de durcissement ont été préchauffés (115°C pour MOCA et 46°C pour Ethacure TM 300). Les agents de durcissement ont ensuite été mélangés avec le pré-mélange dans un mélangeur à cisaillement élevé et coulés directement de la tête du mélangeur dans un moule circulaire en polytétrafluoréthylène (revêtu de PTFE) de 86,36 cm (34") de diamètre ayant un fond plat sur une période d'environ 2 à 5 minutes pour donner une épaisseur totale coulée d'environ 6 à 15 cm. Les moules ont été préchauffés à environ 107°C. Environ 15 minutes après la fin de la coulée, les moules ont été placés dans un four de durcissement. La composition a ensuite été chauffée dans le four selon le cycle suivant : rampe de 30 minutes de la température ambiante à une consigne de 104°C, puis maintien 15,5 heures à 104°C, puis rampe de 2 heures de 104°C à 21°C.
Les blocs polymères durcis ont ensuite été retirés du moule et coupés à l'aide d'une lame fixe à une température de 70 à 90°C en environ trente-cinq feuilles distinctes de 2,032 mm (80 mils) d'épaisseur ou quarante-cinq feuilles distinctes de 1,651 mm (65 mils) d'épaisseur ou cinquante-cinq feuilles distinctes de 1,27 mm (50 mils) d'épaisseur avec environ 7,62 cm (3") d'épaisseur des blocs de polymère durci. Le découpage était horizontal à travers le bloc de sorte que les 35, 45 ou 55 feuilles ont été découpées progressivement à partir de l'épaisseur du bloc en commençant par le haut de chaque bloc.
La densité pour chaque feuille découpée déterminée selon la norme ASTM D1622-08 (2008) a été mesurée pour la feuille entière, une masse totale de la feuille découpée divisée par un volume total de la feuille découpée. Le volume de la feuille a été déterminé en mesurant le diamètre et l'épaisseur. Les données de densité rapportées étaient comme suit : la montre dans l'ordre les données de densité pour les feuilles en commençant par le bord supérieur de chaque bloc, les feuilles prises à partir du milieu du bloc et du bord inférieur de chaque bloc pour le mélange de prépolymère L325 avec une variété d’agents de durcissement. (Chaque point est une densité pour une feuille et les feuilles sont dans l'ordre du bord supérieur au bord inférieur, correspondant aux points de gauche à droite). La montre les données de densité pour les feuilles en partant du bord supérieur de chaque bloc jusqu'au bord inférieur de chaque bloc pour un mélange de prépolymères de LFG740D et LF750D dans un rapport massique (masse/masse) de 4:1 avec une variété d’agents de durcissement. Comme on peut le voir, les feuilles prélevées sur les bords supérieur et inférieur ont une densité plus élevée que celles du milieu et les feuilles fabriquées avec un mélange d’agents de durcissement ont une densité inférieure au milieu à celles des feuilles fabriquées avec un seul agent de durcissement tel que MOCA ou Ethacure TM 300.
A titre de comparaison, lorsque le MOCA est le seul agent de durcissement, le profil de la densité des feuilles taillées ne présente pas de pics significatifs avec une densité plus élevée au niveau des bords supérieur et inférieur.
Palmitoyl tetrapeptide-7 (RIGIN® comprenant
0.05% de peptide) 4% (soit 0,002% peptide)
Huile végétale, esters 16%
Anti-oxydant 0,2%
Concentré de parfum 0,4%
Steareth-2 0,8%
Steareth-21 1,5%
* tel que décrit dans l’exemple 1
Appliquée sur la peau, en particulier la peau du visage, cette composition confère tonicité, élasticité et fermeté, les traits sont réhaussés, le visage est regalbé.
5.2 : Composition sous la forme d’une crème riche pour le visage
Eau déminéralisée qsp 100,0%
Glycols 13,0%
Carbomer (Carbopol® 981) 0,3%
Sodium polyacrylate (Covacryl® MV60) 0,2%
Sodium Hydroxide 0,15%
Extrait aqueux de bois de rose * 0,5%
A titre de comparaison supplémentaire, lorsqu'une formulation de prépolymère avec des microsphères polymères et un mélange des agents de durcissement Ethacure TM 300 et MOCA a été coulée directement en une seule couche de polissage ayant une épaisseur de 2,032 mm (80 mil), cette couche de polissage avait une masse volumique de 0,76 g/cm 3 ¸alors qu’en utilisant la même formulation une masse volumique de 0,70g/cm 3 a été obtenue en utilisant la méthode de moulage en bloc suivi du découpage.
Exemple 2 Les couches de polissage ont été réalisées sensiblement comme dans l'exemple 1 en utilisant la formulation telle qu'indiquée dans le tableau 1. La densité réelle indiquée dans le tableau 1 exclut les feuilles dans les régions de pics, comme le montrent les figures 1a et 1b, c'est-à-dire les couches polymères minces ou les feuilles découpées dans la région proche du bord supérieur et du bord inférieur sont exclues. Le module de perte en cisaillement ou G", a été mesuré par analyse dynamomécanique de cisaillement (DMA), ASTM D5279-08 (2008)). Toutes les valeurs du module de perte en cisaillement (G") ont été obtenues à l’aide d’un instrument de modèle Ares G2 (de chez TA instruments) en utilisant des échantillons ayant une dimension de 36 mm x 6,5 mm avec un espace de 20 mm entre les pinces. Les réglages de l'instrument étaient les suivants : Atmosphère d'azote Température de démarrage : 100 °C Point de consigne inhérent : Arrêt Temps de trempage : 20,0 s Attente température : Marche Taux de rampe 3,0 °C/min. Temps de trempage après rampe 0,0 s Temps estimé pour terminer 1:23:00 h:min:s Intervalle d'échantillonnage 10s/pt Contrainte % 0,2 % Point unique Fréquence angulaire 10 rad/s Mode d'acquisition : la corrélation est sélectionnée Cycles de retard 0,5 Temps de retard 3,0 s Cycles d'échantillonnage 2 demi-cycles Fréquence basée sur la corrélation : désactivée Enregistrer la forme d'onde (affichage des points) : désactivée Enregistrer l'image : désactivée Contrainte itérative Réglage : Désactivé Utiliser des harmoniques supplémentaires : Désactivé Superposer un taux de cisaillement constant : désactivé Maintenir la force axiale pendant l'acquisition : activé Activé : Désactivé Activé : Désactivé Activé : Désactivé
Un rapport de G" à 104°C à G" à 150°C est donné dans le tableau 1. La densité calculée est déterminée comme indiqué ci-dessus. Les résultats sont présentés dans le tableau 1. Echantillon Pré-polymère % en masse de microsphère polymère pré-expansée dans le pré-mélange pré-polymère/microsphère Agent de durcissement 1 Agent de durcissement 2 Rapport molaire Agent de durcissement 1: Agent de durcissement 2 Stœchiométrie (% de fonctionnalité Amine basée sur les groupes isocyanates libres dans la formulation) G" 104 °C /G" 150 °C Densité calculée (g/cm 3 ) Densité réelle moyenne (g/cm 3 ) Densité réelle en tant que pourcentage de densité calculée A L325 3,596% MOCA - - 105 4,38 0,81 0,80 99 B L325 3,595% MOCA - - 87 4,07 0,79 0,79 100 C1 L325 3,817% - Ethacure 300 - 87 4,66 0,75 0,74 99 C2 L325 3,092% - Ethacure 300 - 87 4,49 0,80 0,80 100 D1 L325 3,817% - Ethacure 300 - 105 4,99 0,76 0,75 99 D2 L325 3,092% - Ethacure 300 - 105 3,22 0,81 0,79 98 E LFG740D et LF750D (4:1) 3,153% - Ethacure 300 - 87 3,02 0,80 0,79 99 F L325 3,790% MOCA Ethacure 300 50:50 105 17,1 0,78 0,69 88 G L325 3,822% MOCA Ethacure 300 30:70 87 18,05 0,76 0,69 91 H L325 3,822% MOCA Ethacure 300 40:60 87 20,41 0,76 0,69 91 I L325 3,822% MOCA Ethacure 300 45:55 87 20,01 0,76 0,68 89 J1 L325 3,790% MOCA Ethacure 300 50:50 87 20,44 0,77 0,68 88 J2 L325 3,374% MOCA Ethacure 300 50:50 87 16,29 0,79 0,74 94 K L325 3,822% MOCA Ethacure 300 55:45 87 19,25 0,77 0,68 88 L L325 3,822% MOCA Ethacure 300 60:40 87 15,16 0,77 0,69 90 M LFG740D et LF750D (4:1) 3,153% MOCA Ethacure 300 30:70 87 9,86 0,81 0,72 89 N1 LFG740D et LF750D (4:1) 3,897% MOCA Ethacure 300 40:60 87 21,63 0,76 0,63 83 N2 LFG740D et LF750D (4:1) 3,150% MOCA Ethacure 300 40:60 87 18,86 0,81 0,69 85 O1 LFG740D et LF750D (4:1) 3,897% MOCA Ethacure 300 50:50 87 21,02 0,76 0,63 83 O2 LFG740D et LF750D (4:1) 3,153% MOCA Ethacure 300 50:50 87 15,85 0,81 0,69 85 P LFG740D et LF750D (4:1) 3,153% MOCA Ethacure 300 60:40 87 13,24 0,82 0,66 80 Q LF750D 3,902% MOCA Ethacure 300 40:60 87 10,98 0,76 0,69 91 R LF750D 3,902% MOCA Ethacure 300 50:50 87 14,59 0,76 0,66 87
Exemple 3 Des couches de polissage ont été réalisées essentiellement comme indiqué dans l'exemple 1 en utilisant LFG740D et LF750D dans un mélange de rapport pondéral de 4:1 comme prépolymère et un mélange de MOCA et d'Ethacure™ 300 comme agents de durcissement (à des rapports molaires de 2:3 et 1:1) et une stœchiométrie de 87 % avec des charges variables de microsphères polymères pré-expansées ayant une taille nominale de 20 microns. La densité a été calculée et mesurée. Les résultats sont présentés dans le tableau 2 Echantillon Rapport molaire MOCA:Ethacure masse % microsphères pré-expansées Densité calculée (g/cm 3 ) Densité moyenne réelle (g/cm 3 ) Densité réelle en tant que % de la densité calculée 3A 2:3 0,56 1,043 1,035 99 3B 2:3 1,64 0,91 0,84 92 3C 2:3 2,61 0,81 0,69 85 3D 2:3 3,22 0,76 0,63 83 3E 1:1 0,56 1,05 1,03 98 3F 1:1 1,63 0,91 0,83 91 3G 1:1 2,60 0,81 0,69 85 3H 1:1 3,21 0,76 0,63 83
Example 4 La taille des pores et la distribution de la taille des pores ont été examinées pour certains échantillons en utilisant L325 comme prépolymère. L'utilisation d'un mélange de rapport molaire 50/50 de MOCA/Ethacure™ 300 a fourni une taille moyenne des pores de 24,5 microns (augmentation d'environ 22,5 % par rapport à la taille nominale des pores des microsphères polymères pré-expansées) tandis que l'utilisation d'Ethacure TM seul a donné une taille moyenne des pores de 22,7 microns (augmentation d'environ 13,5 % par rapport à la taille nominale des pores des microsphères polymères pré-expansées).
Exemple 5 Une micrographie électronique à balayage d'une couche de polissage constituée d'une combinaison de microsphères pré-expansées et non expansées comme décrit dans le brevet US 9 586 304 est représentée par la (art antérieur). Une micrographie électronique à balayage d'un exemple de couche de polissage selon la présente invention est représentée par la .
Exemple 6 Des tampons de polissage ont été préparés en utilisant une couche de polissage sur des sous-tampons Suba TM IV ou SP2310. La couche de polissage pour tous les exemples de tampons a été finie avec des rainures circulaires (1010) et radiales (R32) superposées (1010 + R32) et circulaires (K7D). Les rainures circulaires 1010 avaient une largeur de 0,46 mm (18 mils), une profondeur de 0,76 mm (30 mils) et un pas de 3,05 mm (120 mils). Les rainures radiales R-32 étaient 32 rainures radiales régulièrement espacées d'une largeur de 0,76 mm (30 mils) et d'une profondeur de 0,81 mm (32 mils). Les rainures circulaires (K7D) avaient une largeur de 0,36 mm (14 mils), une profondeur de 1,02 mm (40 mils) et un pas de 1,78 mm (70 mils). Les rainures circulaires (K7) avaient une largeur de 0,46 mm (18 mils), une profondeur de 0,76 mm (30 mils) et un pas de 1,78 mm (70 mils).
Un tampon comparatif fabriqué comme décrit ci-dessus avec une couche de polissage formée comme décrit ici à partir de prépolymère L325 mélangé avec des microsphères polymères pré-expansées et mis à réagir pour polir du tungstène avec une suspension à faible sélectivité a montré un taux de retrait du tungstène de 2285 Angströms /minute (Å/min). Alors qu'un tampon ayant une couche de polissage à base de prépolymère L325 mélangé avec des microsphères polymères pré-expansées et mis à réagir avec un agent de durcissement avec un rapport molaire de 1: 1 d'Ethacure ™ 300 / MOCA a montré un taux de retrait du tungstène avec la même suspension et les mêmes conditions de 2558 Å/min, soit une amélioration de 12 %. Les mêmes types de tampons ont montré une amélioration de 6 % du taux de retrait du cuivre pour le mélange d’agents de durcissement.
Un tampon comparatif fabriqué comme décrit ci-dessus avec une couche de polissage formée comme décrit ici à partir du prépolymère L325 mélangé avec des microsphères polymères pré-expansées et mis à réagir avec MOCA pour polir du tungstène avec une suspension à haute sélectivité a montré un taux de retrait du tungstène de 2358 Å/min. Alors qu'un tampon ayant une couche de polissage à base de prépolymère L325 mélangé avec des microsphères polymères pré-expansées et mis à réagir avec un agent de durcissement qui était un rapport molaire de 1: 1 d'Ethacure ™ 300 / MOCA a montré un taux de retrait du tungstène avec la même suspension et les mêmes conditions de 2635 Å/min, soit une amélioration de 12 %.
La présente description comprend en outre les aspects suivants.
Aspect 1 : Tampon de polissage pour polissage mécano-chimique comprenant : une couche de polissage qui comprend une matrice polymère qui est le produit de réaction d'un oligomère ou d'un polymère à terminaisons isocyanate, avec un mélange d’agents de durcissement comprenant un agent de durcissement polyamine mono-aromatique et un agent de durcissement polyamine ayant deux noyaux aromatiques ou plus, dans lequel la matrice polymère a des domaines de segments durs et des domaines de segments mous, où des pores sont présents dans la matrice polymère, ces pores étant formés par expansion de microsphères polymères pré-expansées remplies de fluide, une telle expansion se produisant pendant la réaction de l'oligomère ou du polymère à terminaisons isocyanate avec l’agent de durcissement mono-arylamine et l’agent de durcissement poly-arylamine, où les pores ont une distribution de taille unimodale et où la couche de polissage a une densité inférieure à 0,70, de préférence inférieure à 0,69, de préférence encore inférieure à 0,68, de préférence encore inférieure à 0,67, et de préférence encore inférieure à 0,66g/cm 3 .
Aspect 2 : Le tampon de polissage selon l'aspect 1, dans lequel les domaines de segments souples sont des segments souples en polyuréthane et les domaines de segments durs sont des segments durs en polyurée-polyuréthane.
Aspect 3 : Le tampon de polissage selon l'aspect 1 ou 2, dans lequel l’agent de durcissement polyamine mono-aromatique comprend la diméthylthiotoluènediamine, la monométhylthiotoluènediamine, ou les deux.
Aspect 4 : Le tampon de polissage selon l'un quelconque des aspects précédents dans lequel l’agent de durcissement polyamine ayant deux ou plusieurs cycles aromatiques comprend la 4,4'-méthylène-bis-o-chloroaniline, la 4,4'-méthylène-bis-( 3-chloro-2,6-diéthylaniline) ou les deux.
Aspect 5 : Le tampon de polissage selon l'un quelconque des aspects précédents dans lequel l'oligomère ou le polymère à terminaisons isocyanate comprend un polyéther, un polyester, un polyéthylène glycol, un polypropylène glycol, une polycaprolactone, un polycarbonate ou une combinaison de ceux-ci.
Aspect 6 : Le tampon de polissage selon l'un quelconque des aspects précédents dans lequel la couche de polissage est caractérisée par un rapport du module de perte en cisaillement (G") à 104°C au module de perte de cisaillement (G") à 150°C supérieur à 5:1, de préférence supérieur à 5,5:1, de préférence encore supérieur à 6:1, de préférence encore supérieur à 7:1, et de préférence encore supérieur à 8:1.
Selon une variante de ce mode de réalisation, l’écart-vecteur du faisceau laser en étape a) varie de 50 µm à 250 µm, en particulier varie de 75 µm à 175 µm, de préférence varie de 100 µm à 150 µm.
Selon une variante de ce mode de réalisation, la focalisation du faisceau laser en étape a) varie de -50 mm à -20 mm, en particulier varie de -50 mm à -30 mm, de préférence varie de -50 mm à -40 mm.
Etape de densification de la préforme – étape b) L’étape de densification de l’étape b) peut comprendre une étape de frittage, en particulier par densification sous charge, ou une étape d’imprégnation, en particulier avec un métal conducteur distinct du magnésium, et de préférence avec du cuivre ou un alliage de cuivre et d’argent.
Selon un mode de réalisation particulier, l’étape b) consiste en une étape de densification sous charge.
Selon une variante, l’étape de frittage est effectuée par densification sous charge, notamment par SPS ou par pressage à chaud (en anglais « Hot Pressing »), en particulier par SPS.
L’objectif de cette étape b) de densification est d’aboutir à une dureté des pièces formées compatible avec les applications souhaitées. En d’autres termes, cette étape b) de densification, notamment par traitement par SPS, diminue la fragilité et la porosité des échantillons ou pièces obtenues par mise en œuvre d’une unique étape a) telle que décrite précédemment.
Le traitement par SPS est un frittage assisté sous champ. Le frittage assisté sous champ est également connu sous l’acronyme anglophone « FAST » pour « Field Assisted Sintering Technology ». Par « frittage assisté sous champ », on entend un frittage assisté sous champ électrique ou champ magnétique. Le frittage assisté sous champ électrique est également connu sous la dénomination de « frittage flash » et sous les acronymes anglophones « SPS » pour « Spark Plasma Sintering » et « ECAS » pour « Electric Current Assisted Sintering ».
Des matrices de poudres ou poudres sacrificielles peuvent être utilisées dans le cadre de la mise en œuvre de l’étape b), notamment en vue de faciliter le démoulage. Parmi de telles poudres, on peut notamment citer des poudres telles que SiC, Al 2 O 3 , MgAl 2 O 4 et BN. De telles poudres peuvent en particulier être choisies de sorte à éviter l’interdiffusion et la formation d’impuretés dues à des réactions parasites.