INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
L’expression « filtre » désigne une paroi possédant des pores laissant passer les fluides mais retenant les solides. Cela permet aux catalyseurs et réactifs solides de rester au sein du réacteur et de ne pas circuler avec le flux des fluides. En particulier cela permet d’utiliser complètement le catalyseur de façon complète jusqu’à sa désactivation.
L’invention a pour objet particulier un dispositif caractérisé en ce que chaque réacteur est muni d'une arrivée de gaz réactif, d’une seconde arrivée de gaz entre chaque réacteur pour retirer le catalyseur du fritté, d’une arrivée et sortie du liquide, d'un disque de rupture, d'un évent, d'un doigt de gant pour mesure de paramètres, d'une vanne de prise d'échantillon, d'une double enveloppe, d'un collier chauffant et d’une vanne placée au fond de chaque réacteur et permettant de soutirer le catalyseur désactivé et de le remplacer par un catalyseur neuf.
La perte de charge d’environ 0.3 à 2 bars entre les 2 réacteurs en série, due principalement à l’encrassement du filtre en sortie de la phase liquide, peut être compensée par l’ajout d’un gaz inerte (Argon, Azote…) afin de maintenir le réacteur n sous pression nécessaire à la réaction et à effectuer dans le dit réacteur n, le transfert de la phase liquide en continu du réacteur n vers le réacteur n+1.
L’invention a en particulier pour objet un dispositif tel que défini ci-dessus caractérisé en ce l’orifice de sortie liquide est muni d'un système de bougies filtrantes, de porosité comprise entre 2 et 50 µm.
L’expression « bougie filtrante » signifie un filtre, cylindre creux et poreux avec une surface d’échange importante et une porosité adaptée à la phase solide, c’est-à-dire ayant une porosité inférieure à la taille des cristaux solides pour retenir cette phase solide dans le réacteur et obtenir un liquide clair en sortie du réacteur.
L’invention a en particulier pour objet un dispositif tel que défini ci-dessus caractérisé en ce qu'un outil d'analyse en ligne PAT (Process Analytical Technology) par UV, NIR, Raman ou toute autre technique d’analyse est positionné entre chaque réacteur.
Le dispositif peut être pourvu d'un système d'analyse en ligne (sonde UV, RAMAN ou NIR ou toute autre technique d’analyse) pour visualiser en temps réel le bon fonctionnement du procédé en cours.
Par « outil d’analyse en ligne PAT », on entend un ensemble d’analyseurs en ligne de composition spectroscopiques et chromatographiques, de capteurs à usage fixe et d’analyses de données automatisées et statistiques afin de contrôler le procédé en continu afin d’obtenir la qualité du produit fini, sans avoir besoin de prélever des échantillons.
Dans un mode particulier de réalisation du dispositif, l’orifice de sortie est muni d'un système de bougies filtrantes, de porosité comprise entre 2 et 50 µm et un outil d'analyse en ligne PAT (Process Analytical Technology) par UV, NIR ou Raman, qui est positionné entre chaque réacteur.
Un tel dispositif permet la mise en place d'un procédé continu sur la phase liquide (alimentation en substrat et soutirage de produit) et batch sur la phase solide. En effet, un système de bougies filtrantes positionnées entre chaque réacteur de la cascade permet de conserver constante la charge catalytique propre à chaque réacteur.
L’invention a pour objet particulier un dispositif caractérisé en ce que la mise en œuvre du procédé est en en flux continu en ce qui concerne la phase liquide et en batch en ce qui concerne la phase solide.
Le dispositif est pourvu d'un haut niveau de contrôle en ce que les paramètres individuels (température, pression, agitation, charge de catalyseurs) de chaque réacteur de la cascade peuvent être contrôlés indépendamment.
Un transfert gaz liquide performant est assuré dans chaque réacteur de la cascade par un système de turbine auto-aspirante et de contre pales.
Le dispositif peut être utilisé pour la réalisation de tout type de réaction chimique sous pression ou haute pression, majoritairement des réactions d'hydrogénation mais aussi des réactions d'oxydation, de carbonylation ou encore d'amination.
Le dispositif est indiqué pour l’échelle pilote, car il permet de réduire les coûts, sans ajouter un paramètre d’optimisation qui serait le volume des réacteurs
Le dispositif peut être utilisé en mode continu en connectant 1 à N (N entier naturel) réacteurs en cascade ou bien en mode batch en utilisant un unique réacteur fermé et auquel il fait référence dans le cadre de la présente invention pour présenter des résultats comparatifs.
Ensuite, dans le cadre d’un procédé de caractérisation conventionnel comme celui décrit en référence à la , la signature caractérisant les analytes 2 peut ensuite être déterminée à partir des valeurs initiale Φ (k)i et finale Φ (k)f de la différence de phase dépliée Φ (k) (t i ), respectivement lors de la première phase Ph1 de référence où les sites sensibles présentent un état physicochimique initial désorbé et lors la deuxième phase Ph2 de caractérisation où les sites sensibles présentent un état physicochimique final adsorbé.
Cependant, comme indiqué plus haut, la signature obtenue peut ne pas être représentative des analytes 2 lorsque l’état physicochimique initial de l’un ou l’autre des sites sensibles n’est pas réellement désorbé, rendant ainsi la surface fonctionnalisée 4 hétérogène en termes d’état physicochimique. A ce titre, les figures 4A à 4C illustrent le fait qu’il peut ne pas être possible, avec un nez électronique 1 interférométrique conventionnel du type de celui de la , d’identifier la situation où la signature est caractéristique des analytes 2 ou non.
Ainsi, la illustre un exemple d’évolution temporelle des différences de phase extraite φ et dépliée Φ dans le cas d’un procédé de caractérisation comportant une première phase Ph1 de référence suivie d’une deuxième phase Ph2 de caractérisation. La illustre une situation similaire, où la différence de phase effective entre les deux signaux guidés n’a pas varié avant la première phase Ph1. Et la illustre une autre situation similaire, où, contrairement à la , la différence de phase effective entre les deux signaux guidés a varié avant la première phase Ph1. Ici, un seul site sensible (un seul interféromètre) est considéré.
En référence à la , lors de la première phase Ph1 de référence, la surface fonctionnalisée 4 est exposée à un gaz de référence ne contenant pas les analytes 2. Le photodétecteur 16 acquiert la puissance du signal optique reçu, et l’unité de traitement 5 détermine la différence de phase extraite φ(t). Dans la mesure où il n’y a pas d’analytes 2 qui viennent se lier aux récepteurs 3, la différence de phase extraite φ (k) (t) présente une valeur initiale constante comprise dans l’intervalle [-π ; +π], représentative d’un état physicochimique stationnaire initial de type désorbé. La différence de phase dépliée Φ(t) présente une valeur constante Φ i .
Puis, lors de la deuxième phase Ph2 de caractérisation, la surface fonctionnalisée 4 est exposée à un milieu gazeux contenant les analytes 2. Ces derniers viennent se lier par adsorption aux récepteurs 3, ce qui augmente la différence de chemin optique entre les deux bras de l’interféromètre 12 et donc la différence de phase entre les deux signaux optiques guidés. La différence de phase extraite φ(t) augmente alors jusqu’à atteindre le seuil supérieur +π, présente une discontinuité de -2π, puis augmente, et ainsi de suite jusqu’à atteindre une valeur finale stationnaire représentative d’un état physicochimique stationnaire final de type adsorbé. L’unité de traitement 5 détermine ensuite la différence de phase dépliée Φ(t) à partir de l’évolution de la différence de phase extraite φ(t), comme décrit précédemment en référence à l’organigramme de la . La signature S est alors égale ici l’écart ΔΦ = Φ f - Φ i entre la valeur finale Φ f et la valeur initiale Φ i de la différence de phase dépliée Φ(t).
En référence à la , on suppose maintenant que, préalablement à la première phase Ph1 de référence (phase notée Ph0), la surface fonctionnalisée 4 n’a pas été exposée à des analytes 2 ou à des espèces parasites susceptibles de se lier aux récepteurs 3. On représente en trait pointillé la différence de phase dépliée effective Φ eff (t). Elle présente une valeur initiale Φ eff,i égale à la valeur initiale Φ i . Ensuite, la différence de phase dépliée effective Φ eff (t) évolue en ayant les mêmes valeurs que la différence de phase dépliée Φ(t). Aussi, la signature S est égale à l’écart ΔΦ qui est identique à ΔΦ eff .
Supposons maintenant, en référence à la , que, lors de cette phase préalable Ph0, la surface fonctionnalisée 4 a été exposée à des analytes 2 ou à des espèces parasites venant se lier par adsorption aux récepteurs 3. Cette phase préalable Ph0 peut consister à un temps de stockage du nez électronique 1 où la surface fonctionnalisée 4 n’aurait pas été protégée. Sur la figure, on représente également en traits pointillés les différentes de phase effectives extraite φ eff (t) et dépliée Φ eff (t).
Lors de la phase préalable Ph0, dans un premier temps, la différence de phase extraite φ eff (t) reste constante, puis augmente à mesure que des espèces se lient aux les récepteurs 3, tout en restant comprise dans l’intervalle [-π ; +π], donc en montrant plusieurs discontinuités de -2π. La différence de phase dépliée Φ eff (t) augmente donc continûment (sans discontinuités) jusqu’à atteindre une valeur finale Φ eff,f0 stationnaire. Rappelons que ces interactions ont lieu avant le procédé de caractérisation et ne sont donc pas connues de l’utilisateur (l’unité de traitement 5 n’est pas active).
Dans un second temps, le procédé de caractérisation est effectué, avec une première phase Ph1 de référence où la surface fonctionnalisée 4 est exposée au gaz de référence, puis avec la deuxième phase Ph2 de caractérisation où la surface fonctionnalisée 4 est exposée aux analytes 2. L’unité de traitement 5 détermine alors la différence de phase extraite φ(t) qui présente une évolution toujours contenue dans l’intervalle [-π ; +π], puis détermine la différence de phase dépliée Φ(t). La différence de phase φ(t) est initialement égale à la valeur φ eff,f0 puis augmente en restant comprise dans l’intervalle [-π ; +π], donc en présentant des discontinuités de -2π. La différence de phase dépliée Φ(t) varie alors d’une valeur initiale Φ i (égale à φ eff,f0 ) jusqu’à une valeur finale Φ f . L’unité de traitement 5 détermine alors la signature S comme étant égale à ΔΦ = Φ f - Φ i .
Cependant, il apparaît que la différence de phase dépliée effective Φ eff (t) présente une valeur Φ efff0 lors de la première phase Ph1 de référence qui est bien supérieure à la valeur Φ i déterminée par l’unité de traitement 5. Autrement dit, l’unité de traitement 5 considère que l’état physicochimique initial du site sensible est un état désorbé, alors que ce n’est en fait pas le cas. Il s’ensuit que l’unité de traitement 5 va déterminer une signature S comme étant égale à ΔΦ, alors que la signature effective devrait être ΔΦ eff . Cette erreur lors de la détermination de la signature vient de l’indétermination modulo 2π de la différence de phase extraite φ(t), qui conduit à une perte d’information sur l’état physicochimique effectif du site sensible lors de la première phase Ph1 de référence. Il ne paraît donc pas possible, dans le cas d’un tel procédé de caractérisation mettant en œuvre un nez électronique 1 de type interférométrique, d’identifier et d’écarter les valeurs erronées de signatures des sites sensibles.
Les figures 5A à 5C sont des vues schématiques et partielles d’un nez électronique 1 de type interférométrique selon un mode de réalisation de l’invention, pour la mise en œuvre d’un procédé de caractérisation permettant d’obtenir une signature effectivement caractéristique des analytes 2. On évite en effet de tenir compte d’un état physicochimique ne serait pas totalement désorbé.
Le nez électronique 1 selon l’invention comporte une surface fonctionnalisée 4, un dispositif de mesure 10, et une unité de traitement 5 identiques ou similaires à ceux du nez électronique 1 selon les à 2C. Mais, il comporte en outre un module thermique 30 adapté à générer une augmentation de température de la surface fonctionnalisée 4, provoquant ainsi le passage de l’état physicochimique de la surface fonctionnalisée 4 et donc des sites sensibles : d’un état physicochimique initial adsorbé E ia où la proportion (ou la quantité) de récepteurs 3 liés aux analytes 2 est égale à une valeur initiale p ia non nulle, à un état physicochimique final désorbé E id où la proportion (ou la quantité) de récepteurs 3 liés aux analytes est égale à une valeur finale p fd inférieure à p ia . Les états initial adsorbé E ia et final désorbé E fd sont ici des états stationnaires (mais ils peuvent ne pas l’être).
Aussi, le procédé de caractérisation selon l’invention comporte deux phases successives au cours de laquelle les différences de phase extraite φ (k) (t) et dépliée Φ (k) (t) sont déterminées, à savoir une première phase Ph1 dite d’adsorption où la surface fonctionnalisée 4 est exposée aux analytes 2 jusqu'à ce que son état physicochimique atteigne l’état initial adsorbé E ia , puis une deuxième phase Ph2 dite désorption où on provoque la désorption des analytes 2 par l’augmentation de la température pour passer à l’état final désorbé E fd .
Le module thermique 30 comporte dans cet exemple une source électrique 32 connectée à une piste résistive 31 (chaufferette) réalisée en un matériau électriquement conducteur. La chaufferette 31 s’étend ici en regard de la surface fonctionnalisée 4, et plus précisément des bras sensibles 14s des interféromètres 12. Elle est connectée à la source électrique 32 pour recevoir un signal électrique provoquant l’augmentation de la température par effet Joule.
Le support de mesure 23 et le support inférieur 24 sont réalisés en un matériau thermiquement conducteur. La chaufferette 31 est disposée en regard de la surface fonctionnalisée 4, au niveau de la face arrière du support inférieur 24. En variante, elle peut être située entre le support inférieur 24 et le support de mesure 23, auquel cas le support inférieur 24 n’a pas besoin d’être réalisé en un matériau thermiquement conducteur.
Comme l’illustre la , la chaufferette 31 est réalisée sous la forme d’au moins une piste d’un matériau électriquement conducteur et résistif, par exemple métallique. De préférence, la chaufferette 31 s’étend en regard de tous les bras des interféromètres 12, donc en regard des bras sensibles 14s comme des bras de référence 14r. Ainsi, la chaufferette 31 est adaptée à modifier la température T de la surface fonctionnalisée 4 de manière spatialement homogène.
A cet effet, les inventeurs ont constaté que les frettes résultant d’un empilement de tôles en alliages de Fer Cobalt à l’état simplement écroui, présentaient de très bonnes propriétés mécaniques ainsi qu’un comportement magnétique très convenable.
Concernant maintenant les applications de la présente invention, les pièces rotatives de type « rotor » peuvent être utilisées dans les machines électriques et/ou magnétiques qui fonctionnent en particulier selon des vitesses de rotation élevées.
Les moteurs électriques sont des dispositifs électromécaniques qui convertissent l’énergie électrique en énergie mécanique. Un moteur électrique comprend généralement un stator constitué principalement d’un circuit magnétique isolé et d’un bobinage, et un rotor constitué d’un circuit magnétique ainsi que des aimants.
Les réducteurs magnétiques sont des coupleurs magnétiques de rapport de vitesse différent de 1. Pour ce faire, une pièce fixe est intercalée entre les deux rotors. Comme pour les moteurs électriques, les générateurs électriques et les coupleurs magnétiques, on trouve des réducteurs magnétiques cylindriques ou discoïdes. A noter qu’il existe aussi une variante ou la pièce intercalée est mobile. Dans ce cas, on a un rotor à aimant qui tourne et un stator à aimant. Un des rotors à aimants devient fixe et devient donc un stator à aimants.
Convertisseur à découpage La présente description concerne de façon générale les systèmes électroniques et plus particulièrement les convertisseurs à découpage.
L'expression « composition de gel » signifie une composition qui ne s'écoule pas comme un liquide lorsqu'elle est appliquée à un substrat, une composition qui possède un réseau tridimensionnel qui empêche la composition de s'étaler sur un substrat, ou de s'égoutter de celui-ci, après application en raison de la gravité sur une courte période de temps (par exemple, en moins de 10 secondes). G’ (module de stockage) est supérieur à G” (module de perte) dans toutes les plages de contrainte jusqu'à une contrainte de 300 %. De préférence, G’ (module de stockage) est supérieur à G” (module de perte) à une faible contrainte, mais avec G’ diminuant et G” augmentant, le gel présente un point de croisement à une contrainte > 0,1 %, de préférence, une contrainte > 1 %, et de préférence une contrainte de moins de 200 %, de préférence une contrainte de moins de 150 %.
L'expression « point de croisement de gel » (point Sol/Gel) signifie le point auquel G" (module de perte) croise G' (module de stockage), rapporté en % de contrainte. Il s'agit du point auquel une composition passe d'un état plutôt solide à un état plutôt liquide. Ci-après un exemple d'un procédé de détermination d'un point de croisement de gel : G” (module de perte) et G’ (module de stockage) en utilisant un rhéomètre Discovery HR-3 de TA Instruments, ayant une géométrie de plaque parallèle de 40 mm sur une plaque de Peltier plate en acier inoxydable. L'essai peut être exécuté à 25 °C avec un paramètre d'essai de fréquence angulaire de 1,0 rad/s et un balayage logarithmique : % de contrainte de 0,01 à 1 000,0 %. 5 points par décade. Résultats rapportés en % de contrainte.
L'expression « interaction de liaison hydrogène » signifie une interaction impliquant un atome d'hydrogène de l'un des deux réactifs et un hétéroatome électronégatif de l'autre réactif, tel que l'oxygène, l'azote, le soufre et le fluor. Dans le contexte de l'invention, la liaison hydrogène se forme entre les fonctions hydroxyle (OH) des groupes phénol réactifs du polyphénol X et des groupes hydroxyle réactifs du composé Y, qui sont capables de former une liaison hydrogène avec celles desdits groupes phénol du polyphénol X.
L'expression « agent de revêtement formé par interaction avec des liaisons hydrogène d'au moins un polyphénol X comprenant au moins deux groupes phénol différents avec le composé Y"» signifie que les conditions sont satisfaites de sorte que la réaction peut être opérée entre les deux réactifs, en particulier que : i) la quantité de polyphénol X est suffisante dans la composition le contenant, et ii) le composé Y est soluble, miscible ou solubilisé par un autre solvant dans le milieu de la composition le contenant, et iii) le composé Y possède un nombre suffisant de groupes accepteurs de liaison hydrogène pour réagir avec les groupes phénols de polyphénol X et, dans le milieu de la composition le contenant, et iv) le composé Y, dans le milieu de la composition le contenant, ne comprend pas dans sa structure un quelconque groupe qui ne permet pas la formation d'une liaison hydrogène avec les fonctions des groupes phénol réactifs du polyphénol X, comme par exemple, un ou plusieurs groupes anioniques.
Un « composé naturel » désigne un quelconque composé dérivé directement d'une substance naturelle telle qu'une plante sans avoir subi une quelconque modification chimique.
Un « composé d'origine naturelle » désigne un quelconque composé dérivé d'un composé naturel qui a subi une ou plusieurs modifications chimiques, par exemple par réaction de synthèse organique, sans les propriétés du composé naturel ayant été modifié.
Un « composé synthétique » désigne un quelconque composé qui n'est pas un composé naturel ni un composé d'origine naturelle.
La « température ambiante » signifie 25 °C.
La « pression atmosphérique » signifie 760 mmHg, à savoir 10 5 pascals.
Un « agent de revêtement » désigne un quelconque composé qui est capable de former un dépôt sur la surface d'une matière kératinique à laquelle il a été appliqué.
Un « agent inhibant une liaison hydrogène » désigne un quelconque composé qui est capable d'empêcher une interaction de liaison hydrogène entre le polyphénol X et le composé Y et/ou qui est capable de dissocier le complexe formé par ladite interaction en rompant la liaison hydrogène.
Un « précipité » ou une « précipitation » désigne le résultat d'une interaction de liaison hydrogène entre le polyphénol X et le composé Y dans la composition.
Un « agrégat » ou une « agrégation » désigne le résultat d'une décomposition de polyphénol X dans la composition en raison de réactions telles qu'une hydrolyse et/ou oxydation.
Les compositions et procédés de la présente invention peuvent comprendre, consister en, ou consister essentiellement en les éléments essentiels et limitations de l'invention décrits dans les présentes, ainsi que n'importe quels ingrédients, composants ou limitations additionnels ou optionnels décrits dans les présentes ou utiles par ailleurs. Par exemple, le système de solvant peut « consister essentiellement en » de l'eau et un monoalcool en C2-C5 et/ou le système de tensioactif peut « consister essentiellement en » un/des tensioactif(s) identifié(s) ou des types de tensioactifs examinés ci-après.
Aux fins de la présente invention, la « propriété fondamentale et nouvelle » associée aux compositions, composants et procédés qui « consistent essentiellement en » des ingrédients ou actions identifiés est une « stabilité du polyphénol telle que mise en évidence par une quantité réduite de précipitation de polyphénol X/composé non ionique Y avant application sur une matière kératineuse ».
Il est fait référence dans les présentes à des noms de marque de matériaux comprenant, mais sans s'y limiter, les polymères et composants optionnels. Les inventeurs ici n'ont pas l'intention de se limiter aux matériaux décrits et référencés par un certain nom de marque. Des matériaux équivalents (par exemple, ceux obtenus d'une source différente sous un nom ou numéro (de référence) catalogue différent) à ceux référencés par un nom de marque peuvent s'y substituer et être utilisés dans les procédés décrits et revendiqués dans les présentes.
La résine MQ-T-propyl comprend de préférence les unités : (i) (R1 3 SiO 1/2 ) a ; (ii) (R2 2 SiO 2/2 ) b ; (iii) (R3SiO 3/2 ) c et (iv) (SiO 4/2 ) d ; avec R1, R2 et R3 représentant indépendamment un radical hydrocarboné (notamment alkyle) ayant de 1 à 10 atomes de carbone, un groupe phényl, un groupe phénylalkyl ou bien encore un groupe hydroxyle et de préférence un radical alkyle ayant de 1 à 8 atomes de carbone ou un groupement phényl ; a, b, c et d étant des fractions molaires, a étant compris entre 0,05 et 0,5, b étant compris entre zéro et 0,3, c étant supérieur à zéro, d étant compris entre 0,05 et 0,6, a + b + c + d = 1, à condition que plus de 40 % en moles des groupements R3 de la résine de siloxane soient des groupements propyle.
De façon préférée la résine de siloxane comprend les unités (i) (R1 3 SiO 1/2 ) a ; (iii) (R3SiO 3/2 ) c et (iv) (SiO 4/2 ) d avec R 1 et R 3 représentant indépendamment un groupement alkyle ayant de 1 à 8 atomes de carbone, R 1 étant de préférence un groupement méthyle et R 3 étant de préférence un groupement propyle, a étant compris entre 0,05 et 0,5, de préférence entre 0,15 et 0,4, c étant supérieur à zéro, de préférence entre 0,15 et 0,4, d étant compris entre 0,05 et 0,6, de préférence entre 0,2 et 0,6, ou encore entre 0,2 et 0,55, a + b + c + d = 1, et a, b, c et d étant des fractions molaires, à condition que plus de 40 % en moles des groupements R 3 de la résine de siloxane soient des groupements propyle.