INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
a) un groupe (C 1 -C 6 )alkyl linéaire ou ramifié : éventuellement substitué par un ou plusieurs groupes hydroxyle, tri(C 1 -C 2 )alkylsilyle tel que triméthylsilyle, par un cycle hydrocarboné saturé à 3, ou 4 chainons, par un groupe phényle ; et/ou éventuellement interrompu par un radical tri(C 1 -C 2 )alkylsilyle par i) un groupe phényle éventuellement substitué par ou plusieurs groupes (C 1 -C 4 )alkoxy, (C 1 -C 4 )alkyle tel que tertiobutyle ; par ii) un radical benzyloxy non substitué ; par iii) un cycloalkyle comprenant de 3 à 6 chainons, le dit cycle pouvant être substitué par un ou plusieurs groupes (C 1 -C 2 )alkyle ; un groupe (C 1 -C 4 )alkyl-pyrrolidinyle tel que 2-N-methylpyrrolidinyle ; iv) par un groupe sulfone -S(O)- ou sulfoxyde -S(O) 2 - ; b) un radical phényle éventuellement substitué par un radical hydroxy(C 1 -C 2 )alkyle tel que méthyle ;
c) un radical tri(C 1 -C 2 )alkylsilyle tel que triméthylsilyle ;
d) un atome d’hydrogène,
étant entendu que : R 1 , R 2 et R 3 ne peuvent pas désigner simultanément un atome d’hydrogène ; et le nombre d’atome de carbone total est compris entre 3 et 12 atomes de carbone, particulièrement entre 4 et 10 atomes de carbone, préférentiellement entre 5 et 7 atomes de carbone.
De préférence le système de solvant a) comprend au moins un solvant (poly)ol organique choisi parmi les solvants de formule (I) ainsi que ses isomères optiques tels que défini précédemment.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention le ou les solvant(s) (poly)ol organique(s) contien(nen)t un seul groupe hydroxyle.
Selon un autre mode de réalisation préféré de l’invention le ou les solvant(s) (poly)ol organique(s) contien(nen)t un ou deux groupe(s) hydroxyle(s).
Selon un autre mode de réalisation particulier de l’invention le ou les solvant(s) (poly)ol organique(s) contien(nen)t trois groupes hydroxyles.
Selon un mode de réalisation le ou les solvant(s) (poly)ol organique(s) de l’invention comprennent au moins un groupe cycloalkyle.
Selon un mode de réalisation le ou les solvant(s) (poly)ol organique(s) de l’invention comprennent au moins un groupe phényle.
Selon un mode de réalisation le ou les solvant(s) (poly)ol organique(s) de l’invention sont acycliques i.e. ne comprennent ni cycloalkyle, ni groupe phényle. Plus particulièrement le système de solvant a) comprend au moins un solvant (poly)ol organique choisi parmi les solvants de formule (I) tels que définis précédemment avec :
- R 1 et R 2 , identiques ou différents, représentent i) un atome d’hydrogène, ou ii) un groupe (C 1 -C 6 )alkyle, de préférence (C 1 -C 4 )alkyle, linéaire ou ramifié, éventuellement substitué par un ou deux groupement(s) hydroxyle,; ou alors
a) un groupe (C 1 -C 6 )alkyl linéaire ou ramifié : éventuellement substitué par un ou plusieurs groupes hydroxyle, tri(C 1 -C 2 )alkylsilyl tel que triméthylsilyl ; et/ou c) un radical tri(C 1 -C 2 )alkylsilyl tel que triméthylsilyl ; étant entendu que le nombre d’atomes de carbone total est compris entre 3 et 12 atomes de carbone, particulièrement entre 4 et 10 atomes de carbone, préférentiellement entre 5 et 7 atomes de carbone.
A titre d’exemple de solvants (poly)ol organiques de l’invention, on peut citer les solvants choisis parmi : 1) Isopropanol (RN CAS 67-63-0), 2) 2-Méthylpropan-2-ol (RN CAS 75-65-0), 4) 1-Butanol (RN CAS 71-36-3), 5) 1-Propanol (RN CAS 71-23-8), 7) (±)-Propylene glycol (RN CAS 57-55-6),) 15) Cyclopentanemethanol (RN CAS 3637-61-4), 17) Isobutanol (RN CAS 78-83-1), 19) 1,4-Benzenedimethanol (RN CAS 589-29-7), 23)) Cyclobutanemethanol (RN CAS 4415-82-1), 24) Isoamyl alcool (RN CAS 123-51-3), 27) trans-1,2-Cyclohexanediol (RN CAS 1460-57-7), 30) Benzenebutanol (RN CAS 3360-41-6), 32) (+)-1-Phenylethanol (RN CAS 1517-69-7), 33) Cyclohexanemethanol (RN CAS 100-49-2), 37) (±)-2-Butanol (RN CAS 78-92-2), 38) 1-Tetralol (RN CAS 529-33-9), 39) 1-Hexanol (RN CAS 111-27-3), , 42) 2,3-butanediol (RN CAS 19132-06-0) , 45) 1-Phenyl-2-propanol (RN CAS 698-87-3), 47) 2-Octanol (RN CAS 123-96-6), 49) 1-Heptanol (RN CAS 111-70-6), 51) Cyclobutanol (RN CAS 2919-23-5), 52) 3,3-Dimethyl-1-butanol (RN CAS 624-95-3), 63) 1,2-Propanediol (RN CAS 4254-14-2, 4254-15-3), 66) (2R,3R)-Butanediol (RN CAS 24347-58-8), 67) Neopentyl glycol (RN CAS 126-30-7), 68) 2-Ethylhexanol (RN CAS 104-76-7), 69) 2-Cyclopropylethanol (RN CAS 2566-44-1), 70) 1,2,6-hexanetriol -RN CAS 106-69-4) , 75) 1,8-octanediol (RN CAS 629-41-4), 83) Cyclopropanemethanol (RN CAS 2516-33-8), 84) 3-Octanol (RN CAS 589-98-0), 93) cyclopentaneethanol (RN CAS 766-00-7), 95) 1-pentanol (RN CAS 71-41-0), 97) 2-octanol (RN CAS 5978-70-1), 104) 2-butanol (RN CAS 14898-7964), 106) 2-heptanol (RN CAS 543-49-7), 107) 4-méthylcyclohexanol (RN CAS 589-91-3), 108) 2-méthyl-1-butanol (RN CAS 137-32-6), 113) (1-méthylcyclopropyl)méthanol (RN CAS 2746-14-7), 115) néopentylalcohol (RN CAS 75-84-3), 116) 1-cyclobutylethanol (RN CAS 7515-29-9), 119) cycloheptanol (RN CAS 502-41-0), 120) 2-méthylcyclohexanol (RN CAS 583-59-5), 121) 4-méthyl-2-pentanol (RN CAS 108-11-2), 122) 2,3-butanediol (RN CAS 513-85-9), 123) 4-méthyl-1-pentanol (626-89-1), 129) 2-ethyl-1-butanol (RN CAS 97,95,0), 132) 2-Methyl-1,2-propanediol (RN CAS 558-43-0), 133) 2-Pentanol (RN CAS 6032-29-7), 135) Cyclopentanol (RN CAS 96-41-3), 137) Cyclohexanol (RN CAS 108-93-0), 141) 2,4-Dimethyl-3-pentanol (RN CAS 600-36-2), 142) 5-Methyl-2-hexanol (RN CAS 627-59-8), 144) 2,6-Dimethyl-4-heptanol (RN CAS 108-82-7), 145) 2,5-Dimethyl-3-hexanol (RN CAS 19550-07-3), 147) 3-Hexanol (RN CAS 623-37-0) , 148) 2-Methyl-1-pentanol ( RN CAS 105-30-6), 149) 4-Heptanol (RN CAS 589-55-9) , 150) 3-Heptanol (RN CAS 589-82-2) , 151) 3-Methyl-1-hexanol (RN CAS 13231-81-7), 155) (±)-2-Hexanol (RN CAS 626-93-7) , 157) 2,3-Dimethylbenzyl alcohol (RN CAS 13651-14-4), 158) p-tert-Butylbenzyl alcohol (RN CAS 877-65-6), 170) 1-(Trimethylsilyl)methanol (RN CAS 3219-63-4),171) sec-Pentyl alcohol (RN CAS 584-02-1), 175) Cyclohexanol, 3,5-dimethyl- (RN CAS 5441-52-1) ;
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention le ou les solvants (poly)ol organiques sont choisis parmi : 1) Isopropanol (RN CAS 67-63-0), 2) 2-Méthylpropan-2-ol (75-65-0), 3) 1-Butanol (RN CAS 71-36-3), 4) 1-Propanol (RN CAS 71-23-8), 8) Isobutanol (RN CAS 78-83-1), 9) 1,4-Benzenedimethanol (RN CAS 589-29-7), 11) 2-(Trimethylsilyl)ethanol (RN CAS 2916-68-9), 12) Cyclobutanemethanol (RN CAS 4415-82-1), 13) Isoamyl alcool (RN CAS 123-51-3), 14) trans-1,2-Cyclohexanediol (RN CAS 1460-57-7), 15) Benzenebutanol (RN CAS 3360-41-6), 16) (+)-1-Phenylethanol (RN CAS 1517-69-7), 18) (±)-2-Butanol (RN CAS 78-92-2), 19) 1-Tetralol (RN CAS 529-33-9), 20) 1-Hexanol (RN CAS 111-27-3), 21) 1-Methyl-2-pyrrolidinemethanol (RN CAS 3554-65-2), 23) 1-Phenyl-2-propanol (RN CAS 698-87-3), 24) 2-Octanol (RN CAS 123-96-6), 25) 1-Heptanol (RN CAS 111-70-6), 26) Cyclobutanol (RN CAS 2919-23-5), 27) 3,3-Dimethyl-1-butanol (RN CAS 624-95-3), 28) 1,2-Propanediol (RN CAS 4254-14-2, 4254-15-3), 29) (2R,3R)-Butanediol (RN CAS 24347-58-8), 30) Neopentyl glycol (RN CAS 126-30-7), 32) 2-Cyclopropylethanol (RN CAS 2566-44-1), 33) 1,8-Octanediol (RN CAS 629-41-4), 34) Cyclopropanemethanol (RN CAS 2516-33-8), 37) Cyclopentaneethanol (RN CAS 766-00-7), 38) 1-Pentanol (RN CAS 71-41-0), 39) 2-Octanol (RN CAS 5978-70-1), 40) 2-(Methylsulfonyl)ethanol (RN CAS 15205-66-0), 41) 2-Butanol (RN CAS 14898-79-4), 42) 2-Heptanol (RN CAS 543-49-7), 44) (1-Methylcyclopropyl)methanol (RN CAS 2746-14-7), 45) Neopentyl alcool (RN CAS 75-84-3), 46) 1-Cyclobutylethanol (RN CAS 7515-29-9), 49) 4-Methyl-2-pentanol (RN CAS 108-11-2), 51) 4-Methyl-1-pentanol (RN CAS 626-89-1), 52) 2-Ethyl-1-butanol (RN CAS 97-95-0), 54) 2-Pentanol (RN CAS 6032-29-7), 55) Cyclopentanol (RN CAS 96-41-3), 57) 2,4-Dimethyl-3-pentanol (RN CAS 600-36-2), 58) 5-Methyl-2-hexanol (RN CAS 627-59-8), 60) 2,5-Dimethyl-3-hexanol (RN CAS 19550-07-3), 62) 2-Methyl-1-pentanol (RN CAS 105-30-6), 63) 4-Heptanol (RN CAS 589-55-9), 64) 3-Heptanol (RN CAS 589-82-2), 66) 3-Methyl-1-pentanol (RN CAS 589-35-5), 67) 2-Hexanol (RN CAS 626-93-7), 68) l’ alcool 2,3-Dimethylbenzylique (RN CAS 13651-14-4), 69) l’alcool p-tert-Butylbenzylique (RN CAS 877-65-6), 70) 1-(Trimethylsilyl)methanol (RN CAS 3219-63-4), 71) sec-Pentyl alcool (RN CAS 584-02-1.
Plus particulièrement le premier système de solvant selon l’invention comprend au moins un solvant choisi parmi : 1), 2), 3) 4), 8) 11), 12), 13), 18), 20), 21), 24), 25), 26), 28), 32), 34), 37), 38), 39), 40), 41), 42), 44), 49), 51), 52), 54), 58), 60), 62), 63), 64), 66), 67), 70), et 71).
Encore plus particulièrement, le premier système de solvant selon l’invention comprend au moins un solvant choisi parmi : l’Isopropanol 1), le 1-butanol 3), et le 1-propanol 4).
Selon un mode de réalisation de l’invention le premier système de solvant ne comprend pas de solvant n -hexane, particulièrement ne comprend pas d’hydrocarbure saturé alcane. Selon un mode de réalisation de l’invention le premier système de solvant ne comprend pas d’hydrocarbure insaturé.
Selon un mode de réalisation particulier le procédé de l’invention ne met pas en œuvre de solvant n -hexane, particulièrement ne met pas en œuvre d’hydrocarbure saturé. Selon un mode de réalisation de l’invention le procédé de l’invention ne met pas en œuvre d’hydrocarbure insaturé.
Le ou les solvants de l’invention s’ils comportent au moins un carbone asymétrique peuvent être énantiomériquement purs (R) ou (S), ou sous forme de racémique, ou mélange de ces différentes formes, ou un mélange de taux différents (R) et (S) ou de diastéréoisomères s’il y a plusieurs atomes de carbone asymétriques.
De préférence le 1 er système de solvants comprend au moins au moins 50 % en volume de solvant (poly)ol organique le(s) dit(s) solvant(s) ayant un point d’ébullition à pression atmosphérique supérieur ou égal à 80 °C et particulièrement un point d’ébullition à pression atmosphérique inférieur ou égal à 190 °C, plus particulièrement inférieur ou égal à 180 °C, plus particulièrement compris entre 81 °C et 170 °C, de préférence compris entre 90 °C et 150 °C ; plus préférentiellement entre 95 °C et 130 °C, encore plus préférentiellement entre 100 °C et 110 °C, encore plus préférentiellement le ou les solvant(s) (poly)ol organique(s) est(sont) choisi(s) parmi celui ou ceux de formule (I) tel(s) que défini(s) précédemment ainsi que ses isomères optiques tels que définis précédemment) par rapport au volume total du 1 er système de solvant. Plus préférentiellement au moins 60 % en volume de solvant (poly)ol organique tel que défini précédemment, en volume par rapport au volume total du 1 er système de solvant. Encore plus préférentiellement au moins 80 % en volume de solvant (poly)ol organique tel que défini précédemment par rapport au volume total du 1 er système de solvant, mieux au moins 90 % en volume de solvant (poly)ol organique tel que défini précédemment par rapport au volume total du 1 er système de solvant, encore mieux 100 % en volume de solvant (poly)ol organique tel que défini précédemment par rapport au volume total du 1 er système de solvant.
Plus particulièrement lorsque le système de solvant(s) a) comprend un ou plusieurs solvant(s) additionnel(s) différent(s) du solvant (poly)ol organique ayant un point d’ébullition à pression atmosphérique supérieur ou égal à 80 °C tels que définis précédemment, et tous les solvants additionnels sont de préférence « verts ».
Selon une seconde variante avantageuse, la ou les matière(s) naturelle(s) solide(s), fraîche(s) ou sèche(s), est(sont) choisie(s) parmi v) les graines de macis, les graines de l'angélique, les graines de céleri et les graines de cardamone ( Elettaria cardamumum ), les graines ou fèves de tonka, les gousses de vanille ou les graines de vanille, de préférence les gousses de vanille ou les graines de vanille, plus préférentiellement les gousses de vanilles notamment broyées.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention la ou les matière(s) naturelle(s) solide(s) solide(s) fraîche(s), flétrie(s) ou sèche(s) b) telles que définie(s) précédemment est(sont) choisie(s) parmi les familles botaniques issues de fleurs, de tiges et de feuilles, de fruits, de pelures d’agrumes, de graines, de racines, de bois, de herbes et graminées, de aiguilles et brindilles d’arbres, choisies parmi Citrus bergamia (bergamote), Aniba rosaeodora (bois de rose ou brazilian rosewood), famille de Juniperus , cupressus , et Cedrus (bois de Cedar), Citronella (citron), Eugenia caryophyllata (girofle), Galbanum ferula (férule gommeuse), Pelargoneum graveolens (géranium), Jasminum officinale var. Grandiflorum (Jasmin) , Lavandula hybrida, Lavandula augustifolia anciennement officinalis et Lavandula latifolia (lavandin, lavande), Evernia prunastri (mousse de chêne), Iris pallida et Iris germanica (orris) , Citrus aurantium sous espèce amara (fleur d’oranger) , Pogostemon cablin (patchouli), C. aurantium (petit grain) , Rosa notamment Rosa damascena et Rosa centifolia (rose), Santalum album (bois de santal), Vetiveria zizanoides (vétiver), Viola odorata var. Victoria (violette ), Cananga odorata (yiang-yiang), Vanilla planifolia (vanille) et Elettaria cardamomum (cardamone).
Plus préférentiellement la ou les matière(s) naturelle(s) solide(s) solide(s) fraîche(s), flétrie(s) ou sèche(s) de l’invention est(sont) choisie(s) parmi les familles botaniques suivantes Elettaria cardamomum (cardamone), Jasminum officinale var. Grandiflorum (Jasmin) , Rosa notamment Rosa damascena et Rosa centifolia (rose), Citrus aurantium sous espèce amara (fleur d’oranger), et Lavandula augustifolia anciennement officinalis et Lavandula latifolia (lavandin, lavande), Vanilla planifolia (vanille) et fleur d’Acacia dealbata , Acacia decurrens (mimosa).
De préférence la ou les matière(s) première(s) naturelle(s) solide(s) fraîche(s), flétrie(s) ou sèche(s) choisie(s) parmi les familles choisis parmi i) et v). Plus préférentiellement choisi parmi v) notamment les gousses et/ou les graines de vanille, préférentiellement les gousses de vanilles notamment broyées.
v) les graines de Myristica f ragrans (macis), les graines de Angelica archangelica (angélique), les graines de Apium graveolens (céleri) et les graines de Elettaria cardam o mum (cardamone), les graines ou fèves de Dipteryx odorata (tonka), Vanilla planifolia (vanille, et/ou gousse de vanille, et/ou graines de vanilles), de préférence les graines de Elettaria cardamomum (cardamone), les graines ou fèves de Dipteryx odorata (tonka), et Vanilla planifolia (vanille et/ou gousse de vanille) et encore plus préférentiellement la cardamone ou les gousses et/ou les graines de vanille ( Vanilla planifolia ), encore plus particulièrement les gousses et/ou les graines de vanille ( Vanilla planifolia ) ;
Selon un mode de réalisation particulier les agrumes iv) de l’invention sont choisis parmi les variétés de citron (Citronella, Citrus limonum ) telles que le calamondin, la bergamote, le kumquat, le cédrat, le citron caviar, le citron jaune, le citron vert, le combava, et le yuzu, les variétés de mandarine ( Citrus reticulata ) et de clémentine ( Citrus clementina ) telles que Nova, Encorce, Fortune, Ortanique, Nour ou MA3, Cassar, Hernandina, Marisol, Nules, Caffin, les variétés de pamplemousse (Citrus maxima, citrus grandis, ou Citrus paradisi) tels que les Pomélo blanc ou sanguin, le pamplemousse blanc, le pamplemousse rose, le pamplemousse sanguin; particulièrement la bergamote (Citrus bergamia ), le citron (Citronella, Citrus limonum ), la mandarine ( Citrus reticulata ) ou le pamplemousse (Citrus paradisi) ; de préférence la bergamote (Citrus bergamia) , ou le pamplemousse (Citrus paradisi) .
Selon encore un mode de réalisation la ou les matière(s) naturelle(s) solide(s) fraîche(s), flétrie(s) ou sèche(s) choisie(s) parmi les familles i) à iii), et v) à x) telles que définies précédemment.
(A) les solvants protiques polaires ou solvants protogènes i.e. possédant un ou plusieurs atomes d’hydrogène susceptible(s) de former des liaisons hydrogène différent de (poly)ol organique. On peut citer l’eau, et les alcanols en (C 1 -C 8 ) avec le groupe alcane linéaire ou ramifié, ayant un point d’ébullition à pression atmosphérique inférieur à 80 °C, notamment les alcools tels que le bioéthanol ;
(B) les solvants aprotiques polaires i.e. possédant un moment dipolaire non nul et dénués d’atomes d’hydrogène susceptibles de former des liaisons hydrogène. On peut citer par exemple, les esters d’acides organiques tels que l’acétate d’éthyle, l’acétate d’isopropyle, l’acétate de propyle, l’acétate de t -butyle, l’acétate d’ Isobutyle, le propionate de méthyle, le butyrate de methyle, l’isobutyrate de methyle, l’isovalérate de méthyle, le 2-methylbutyrate de methyle, les cétones comme la méthyl éthyl cétone, la méthyl propyl cétone et les carbonates d’alkyles en C 1 -C 4 , tels que le carbonate de diméthyle et
Plus particulièrement les solvants additionnels « verts » différents du ou des solvants (poly)ol organique ayant un point d’ébullition supérieur ou égal à 80 °C, de l’invention sont choisis parmi les familles suivantes : Les esters d’acides organiques tels que l’acétate d’éthyle, l’acétate d’isopropyle, l’acétate de propyle, l’acétate de t -butyle, de préférence l’acétate d’isopropyle ; les alcools ayant un point d’ébullition inférieur à 80 °C tels que le bioéthanol, ou l’isopropanol ; les cétones tels que la méthyl éthyl cétone, la méthyl propyl cétone ; les carbonates d’alkyles en C 1 -C 4 , tels que le carbonate de diméthyle ; et leur mélange.
Plus particulièrement la mise en contact est réalisée à température ambiante, sous agitation ou non, de préférence sous agitation. La ou les matière(s) naturelle(s) i) à x) telle(s) que définie(s) précédemment est(sont) plus particulièrement laissée(s) à macérer ou infuser à une température comprise entre 10 °C et 40 °C tel que 20 °C, dans le système de solvant(s) tel que défini précédemment. Selon une autre forme de l’invention, la mise en contact est réalisée avec chauffage à une température inférieure ou égale d’au moins 1 à 5 °C du point d’ébullition du solvant comportant le plus bas point d’ébullition telle que 40 °C Quelle que soit la température de mise en contact de a) avec b), cette mise en contact est réalisée dans un ballon en verre ou en métal (inox), une cuve en verre ou en métal (inox),industrielle ou non, à simple ou double paroi, ou tout autre réacteur adapté à accueillir des solvants et matières naturelles. La durée de macération ou infusion dudit mélange a) + b) est comprise de préférence entre quelques secondes à une semaine, plus particulièrement entre 30 minutes et 48 heures, encore plus particulièrement entre 1 heure et 36 heures, mieux entre 2 heures et 24 heures, encore mieux entre 2 heures et 6 heures. La macération ou infusion peut être réalisée sous agitation, i.e. le mélange a) + b) peut être maintenu sous agitation mécanique de préférence à une vitesse de rotation comprise entre 10 tours / minute et 1200 tours / minute, en particulier entre 100 tours / minute et 900 tours / minute, encore plus particulièrement entre 200 tours / minutes et 850 tours / minute tel que 200 tours / minute.
Selon un mode de réalisation, après mélange a) + b), ledit mélange est soumis à une étape de sonication, en particulier en mettant ledit mélange dans une cuve à ultrasons à haute ou basse fréquence, de préférence à des fréquences comprises entre 5 et 40 kHz. De préférence la durée de sonication est comprise entre 5 secondes et 1 heures, plus préférentiellement comprise entre 10 secondes et 30 minutes, encore plus préférentiellement entre 30 secondes et 10 minutes tel que 5 minutes. La température lors de cette étape de sonication est comprise entre 0°C et 90°C, de préférence entre 5°C et 40°C.
Selon un mode de réalisation, après mélange a) + b) on procède éventuellement à une sonication dudit mélange telle que définie précédemment ; puis à une étape de chauffage dudit mélange à une température supérieure à 20 °C, particulièrement supérieure à 30 °C, plus particulièrement à une température supérieure à 35 °C. Préférentiellement le mélange a) + b), est chauffé pendant une durée comprise entre 5 minutes et 48 heures, particulièrement entre 30 minutes et 24 heures, plus particulièrement entre 1 heure et 12 heures, encore plus préférentiellement entre 2 heures et 5 heures.
a) d’un premier système de solvants comprenant au moins un solvant comprenant au moins un solvant (poly)ol organique, le(s) dit(s) solvant(s) ayant un point d’ébullition à pression atmosphérique supérieur ou égal à 80 °C, et particulièrement un point d’ébullition à pression atmosphérique inférieur ou égal à 190 °C , plus particulièrement inférieur ou égal à 180 °C, encore plus particulièrement compris entre 81 °C et 170 °C, de préférence compris entre 90 °C et 150 °C ; plus préférentiellement entre 95 °C et 130 °C, encore plus préférentiellement entre 100 °C et 110 °C , notamment le ou les solvant(s) (poly)ol organique(s) est(sont) choisi(s) parmi les composés de formule (I) ainsi que ses isomères optiques tels que définis précédemment ; avec
3) le système de solvants est maintenu à une température inférieure ou égale d’au moins 1 à 5 °C du point d’ébullition du solvant comportant le plus bas point d’ébullition en particulier inférieure ou égale à 40 °C, mieux inférieure ou égale à 35 °C, étape de mise en contact et d’extraction solide / liquide est suivie d’une étape de récupération de l’extrait naturel de préférence végétal issue de la ou des matière(s) naturelle(s) de préférence végétale(s) ; cette récupération peut être réalisée par filtration, distillation, ou avec un extracteur de type Soxhlet, de préférence par filtration par exemple sur papier, préférentiellement le mélange a) + b) est maintenu à une température inférieure ou égale à 45 °C, pendant une durée comprise entre 5 minutes et 48 heures, particulièrement entre 30 minutes et 24 heures, plus particulièrement entre 1 heure et 12 heures, encore plus préférentiellement entre 2 heures et 5 heures ;
Les Solvants organiques additionnel s :
Selon un mode de réalisation particulier, lors du chauffage du mélange, le réacteur dans lequel se trouve le mélange a) + b), comprend un système réfrigérant ou condenseur pour refroidir et condenser le ou les solvants du système de solvant(s) a). Plus préférentiellement le réacteur est un extracteur de type Soxhlet ou un réacteur muni d’une agitation mécanique et équipé d’un réfrigérant à eau ou à hélices, de préférence un réacteur muni d’une agitation mécanique et équipé d’un réfrigérant à eau ou à hélices. Dans ce dernier cas le système de solvant(s) est avantageusement porté à reflux du(des)dit(s) solvant(s) du système de solvant(s), comprenant au moins un solvant ayant un point d’ébullition à pression atmosphérique supérieur ou égal à 80 ° et particulièrement un point d’ébullition à pression atmosphérique inférieur ou égal à 190 °C, plus particulièrement compris entre 81 °C et 170 °C, de préférence compris entre 90 °C et 150 °C ; plus préférentiellement entre 95 °C et 130 °C, encore plus préférentiellement entre 100 °C et 110 °C. Préférentiellement le mélange a) + b), est chauffé pendant une durée comprise entre 5 minutes et 48 heures, particulièrement entre 30 minutes et 24 heures, plus particulièrement entre 1 heure et 12 heures, encore plus préférentiellement entre 2 heures et 5 heures
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, après l’étape de chauffage du mélange a) + b), le mélange est laissé revenir à température ambiante ou refroidi à température ambiante et est laissé, sous agitation mécanique tel que défini précédemment, ou pas, particulièrement entre 30 minutes et 48 heures, encore plus particulièrement entre 1 heure et 36 heures, mieux entre 2 heures et 24 heures, mieux entre 2 heures et 6 heures.