INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Dans un mode de réalisation, au moins un parmi R11 à R22 est un groupe alkyle. Dans un mode de réalisation, un seul parmi R11 à R22 est un groupe alkyle, en particulier un groupe tert-octyle.
Dans un mode de réalisation particulier, la phényl α-naphtylamine est la N-(4-tert-octylphényl)-1-naphthylamine, de numéro CAS 4572-51-4 ( OPAN ).
Dans un mode de réalisation de l’invention, la au moins une diphénylamine se présente sous la forme d’un mélange de N,N-diphénylamine, de N,N-di-(p-tert-butylphényl)amine, de N,N-di-(p-tert-octylphényl)amine, de N-(p-tert-butylphényl)-N-phénylamine, de N-(p-tert-octylphényl)-N-phénylamine et de N-(p-tert-butylphényl)-N-(p-tert-octylphényl)amine, et la au moins une phényl α-naphtylamine est la N-(4-tert-octylphényl)-1-naphthylamine ( OPAN ).
Dans un autre mode de réalisation de l’invention, la au moins une diphénylamine est la di-(p-tert-octylphényl)amine ( DODPA ) et la au moins une phényl α-naphtylamine est la N-(4-tert-octylphenyl)-1-naphthylamine ( OPAN ). L’oligomère formant l’anti-oxydant selon l’invention peut ainsi correspondre à un trimère 2DODPA/1OPAN , 1DODPA/2OPAN , 3DODPA . Selon un mode de réalisation, ledit au moins oligomère peut correspondre à un mélange de trimères, comme un mélange de 2DODPA/1OPAN , 1DODPA/2OPAN et 3DODPA . En particulier, au sein de ce mélange, l’oligomère 2DODPA/1OPAN est majoritaire. En général, ledit au moins oligomère comprend un mélange de trimères (comme 2DODPA/1OPAN , 1DODPA/2OPAN , 3DODPA ), de tétramères, de pentamères et d’hexamères.
Les proportions relatives en masse des deux types de motifs diphénylamine et phényl α-naphtylamine au sein du polymère ou de l’oligomère peuvent varier dans une large mesure de 0/100 à 100/0. De préférence, la proportion relative en masse diphénylamine/phényl α-naphtylamine est comprise entre 100/0 et 10/90, notamment comprise entre 100/0 et 30/70 (comme 50/50 ou 80/20), en particulier comprise entre 100/0 et 90/10 et typiquement comprise entre 100/0 et 95/5.
Le polymère ou l’oligomère selon la présente invention formant ledit au moins anti-oxydant selon l’invention peut notamment être préparé selon le procédé décrit dans la demande de brevet FR 2010199 déposée par la société Demanderesse, à savoir dans un réacteur en continu. L’homme du métier est à même d’ajuster les quantités de diphénylamine et de phényl α-naphtylamine à introduire dans le réacteur en fonction notamment de la structure souhaitée de l’oligomère ou du polymère à synthétiser et des caractéristiques thermiques recherchées. Le polymère ou l’oligomère selon la présente invention formant ledit au moins anti-oxydant selon l’invention peut notamment peut également être préparé selon le procédé décrit dans le document US 2019/0127526 ou encore le document WO 2008/022028.
Pour la présente invention, la Demanderesse a démontré la non-toxicité dudit au moins anti-oxydant comprenant au moins un oligomère et/ou un polymère comprenant au moins un motif de répétition diphénylamine de formule (I) et éventuellement au moins un motif de répétition phényl α-naphtylamine de formule (II) selon l’invention par des essais de modélisation par QSAR pour la neurotoxicité, pour la reprotoxicité, pour la mutagénicité et le caractère carcinogène.
En particulier, l’oligomère et/ou le polymère comprenant au moins un motif de répétition diphénylamine de formule (I) et éventuellement au moins un motif de répétition phényl α-naphtylamine de formule (II) présente une valeur QSAR pour la mesure de chacune des toxicités suivantes : la neurotoxicité (QSAR neurotoxique), la reprotoxicité (QSAR reprotoxique), la mutagénicité (QSAR mutagène) et le caractère carcinogène (QSAR carcinogène), correspondant à une valeur seuil statistique (%) soustrait d’un delta d’au moins 30%, ladite valeur seuil statistique étant déterminée, pour chacune desdites toxicité, par la modélisation QSAR (relation structure-activité quantitative) (de l’anglais « Quantitative Structure Activity Relationship ») selon la méthode décrite ci-après dans la partie expérimentale,
Selon l’invention, « un delta d’au moins 30% » pour la modélisation QSAR inclut les valeurs suivantes et tous les intervalles entre ces valeurs : 30 ; 31 ; 32 ; 33 ; 34 ; 35 ; 36 ; 37 ; 38 ; 39 ; 40 ; 41 ; 42 ; 43 ; 44 ; 45 ; 46 ; 47 ; 48 ; 49 ; 50 ; 51 ; 52 ; 55 ; 60 ; 65 ; 70 ; 75 ; 80 ; 85 ; 90 ; 91 ; 92 ; 93 ; 94 ; 95 ; 96 ; 97 ; 98 ; 99 ; 100 (cette gamme d’au moins 30% est à adapter pour chacune des toxicités).
Selon un mode de réalisation, la valeur seuil statistique du QSAR neurotoxique en pourcentage est typiquement de 55%.
De préférence, le delta pour la mesure du QSAR neurotoxique est d’au moins 45%, avantageusement d’au moins 55% et typiquement d’au moins 53%.
En général l’oligomère et/ou le polymère comprenant au moins un motif de répétition diphénylamine de formule (I) et éventuellement au moins un motif de répétition phényl α-naphtylamine de formule (II) présente une valeur en pourcentage (%) par modélisation QSAR inférieure ou égale à 10%, de préférence inférieure ou égale à 5% et typiquement inférieure ou égale à 2% pour la mesure de la neurotoxicité (QSAR neurotoxique).
Selon l’invention, une valeur inférieure ou égale à 10% pour la modélisation QSAR neurotoxique inclut les valeurs suivantes et tous les intervalles entre ces valeurs : 10 ; 9 ; 8 ; 7 ; 6 ; 5 ; 4 ; 3 ; 2 ; 1 ; 0,9 ; 0,8 ; 0,70 ; 0,69 ; 0,68 ; 0,67 ; 0,66 ; 0,65 ; 0,64 ; 0,63 ; 0,62 ; 0,61 ; 0,60 ; 0,59 ; 0,58 ; 0,57 ; 0,56 ; 0,55 ; 0,54 ; 0,53 ; 0,52 ; 0,51 ; 0,50 ; 0,49 ; 0,48 ; 0,47 ; 0,46 ; 0,45 ; 0,44 ; 0,42 ; 0,40 ; 0,38 ; 0,36 ; 0,34 ; 0,32 ; 0,30 ; 0,28 ; 0,26 ; 0,24 ; 0,22 ; 0,20 ; 0,18 ; 0,16 ; 0,14 ; 0,12 ; 0,10 ; 0,09 ; 0,08 ; 0,07 ; 0,06 ; 0,005 ; 0,04 ; 0,03 ; 0,02 ;0,01 ; 0,00.
Selon un autre mode de réalisation, la valeur seuil statistique QSAR reprotoxique en pourcentage est typiquement de 90%.
De préférence, le delta pour la mesure du QSAR reprotoxique est d’au moins 41%, avantageusement d’au moins 43% et typiquement d’au moins 46%.
En général, l’oligomère et/ou le polymère comprenant au moins un motif de répétition diphénylamine de formule (I) et éventuellement au moins un motif de répétition phényl α-naphtylamine de formule (II) présente une valeur en pourcentage (%) par modélisation QSAR inférieure ou égale à 65%, de préférence inférieure ou égale à 50% et typiquement inférieure ou égale à 45% pour la mesure de la reprotoxicité (QSAR reprotoxique).
Les figures 1 et 2 représentent chacune une unité d’entraînement en rotation et à commande hydraulique d’un outil animé couplé à un engin agricole selon un mode de réalisation de l’invention.
Chacune de ces unités comporte au moins un moteur hydraulique 3 prévu pour mettre en rotation un outil animé couplé à l’engin agricole, un réservoir d’huile 4, une pompe 1 assurant le débit et la mise en pression de l’huile issue du réservoir pour entraîner le moteur hydraulique.
L’engin agricole dispose d’un groupe motopropulseur (non représenté sur les figures), d’une commande 10 de montée de l’outil en position hors travail du sol, d’une commande 11 de descente de l’outil en position de travail, et d’une unité électronique de commande 12.
Chacune de ces unités d’entraînement en rotation comporte également un capteur 6 pour mesurer la vitesse de rotation Rmot du moteur hydraulique 3, un capteur 7 pour mesurer la pression Pmot en amont du moteur hydraulique, des moyens 8 pour afficher la vitesse de rotation Rmot du moteur hydraulique, une première alarme lumineuse TRIGG, ainsi qu’une unité de pilotage 5.
L’unité de pilotage 5 est prévue pour recevoir en entrée la vitesse de rotation Rmot du moteur hydraulique ainsi que la pression Pmot en entrée du moteur hydraulique.
L’unité de pilotage 5 est prévue pour émettre en sortie au moins une consigne d’affichage de la vitesse de rotation Rmot pour les moyens d’affichage 8.
Chacune de ces unités comporte en outre deux distributeurs hydrauliques 2A, 2B ou bien 2A, 9, aptes à réguler le débit d’huile en amont du moteur hydraulique.
Ces distributeurs hydrauliques représentent un des éléments clés du circuit hydraulique, et se composent généralement d’un corps fixe, percé de plusieurs orifices. A l’intérieur, un tiroir mobile se déplace de manière à prendre plusieurs positions. En le déplaçant à l’aide d’une commande, on sélectionne une des positions et on dirige ainsi l’huile dans un circuit en particulier.
Selon une première variante décrite en , l’unité d’entraînement en rotation et à commande hydraulique comporte deux distributeurs à débit variable 2A, 2B pour réguler le débit d’huile en amont du moteur hydraulique, lesdits distributeurs étant commandés par l’opérateur via l’unité électronique de commande 12.
Selon une deuxième variante décrite en , l’unité d’entraînement en rotation et à commande hydraulique d’un outil d’engin agricole comporte deux distributeurs 2A, 2B pour réguler le débit d’huile en amont du moteur hydraulique, l’un desdits distributeurs 2A étant à débit variable, et l’autre desdits distributeurs 9 étant à débit fixe, le distributeur 2A étant commandé par l’opérateur via l’unité électronique de commande 12, et le distributeur 9 étant commandé par l’opérateur via un circuit propre. A noter que selon cette configuration, le distributeur 2A peut être un distributeur déjà présent sur l’engin agricole, tandis que le distributeur à débit fixe 9 peut être un distributeur rajouté.
Selon un mode de réalisation particulier, la première alarme lumineuse TRIGG comprend deux signaux lumineux respectivement 8B, 8C implantés sur les moyens d’affichage 8 et correspondant pour l’un 8B à des valeurs de vitesse de rotation Rmot du moteur hydraulique comprises entre deux valeurs de référence Rmin, Rmax définissant une plage de régime nominal acceptable pour la mise en rotation de l’outil animé, et pour l’autre 8C à des valeurs de vitesse de rotation Rmot du moteur hydraulique en dehors de ladite plage.
Selon une variante de ce mode de réalisation, la première alarme lumineuse comprend trois signaux lumineux respectivement 8A’, 8B’, 8C’ implantés sur les moyens d’affichage 8 et correspondant pour l’un 8B’ à des valeurs de vitesse de rotation Rmot du moteur hydraulique comprises entre deux valeurs de référence Rmin, Rmax définissant une plage de régime nominal acceptable pour la mise en rotation de l’outil animé, et pour les deux autres 8A’ et 8C’, à des valeurs de vitesse de rotation Rmot du moteur hydraulique respectivement inférieures à Rmin et supérieures à Rmax.
De manière avantageuse, l’unité d’entraînement en rotation et à commande hydraulique comporte en plus une seconde alarme sonore TRIGG+ apte à être activée lorsque la vitesse de rotation Rmot du moteur hydraulique est inférieure à 1/k Rmin ou supérieur à k Rmax, k étant supérieur à 1, ou bien lorsque la première alarme lumineuse est activée pendant une durée T(E_TRIGG) supérieure à une durée T0 prédéfinie.
Concernant maintenant le procédé de contrôle de l’unité d’entraînement en rotation et à commande hydraulique d’un outil d’engin agricole, conforme à l’invention, on procède aux étapes qui suivent lorsque les deux distributeurs 2A, 2B ou 2A, 9 sont engagés en condition de travail.
L’unité de pilotage 5 procède tout d’abord à une étape E_MESRmot de mesure de la vitesse de rotation Rmot du moteur hydraulique.
Puis, l’unité de pilotage 5 procède à une étape E_COMPRmot de comparaison de la vitesse de rotation Rmot du moteur hydraulique avec les deux valeurs de référence Rmin, Rmax définissant une plage de régime nominal acceptable pour la mise en rotation de l’outil animé.
S’agissant de la polyoléfine fonctionnalisée (c) Ladite au moins une polyoléfine fonctionnalisée (d) est présente de 5 à 20%, en particulier de 5 à 15% en poids dans la composition.
La polyoléfine fonctionnalisée peut être un polymère d'alpha oléfines ayant des motifs réactifs (les fonctionnalités) ; de tels motifs réactifs sont les fonctions acides, anhydrides, ou époxy. À titre d'exemple, on peut citer les polyoléfines non fonctionnalisées greffées ou co- ou ter polymérisées par des époxydes insaturés tels que le (méth)acrylate de glycidyle, ou par des acides carboxyliques ou les sels ou esters correspondants tels que l'acide (méth)acrylique (celui-ci pouvant être neutralisé totalement ou partiellement par des métaux tels que Zn, etc.) ou encore par des anhydrides d'acides carboxyliques tels que l'anhydride maléique.
Une polyoléfine non fonctionnalisée est classiquement un homo polymère ou copolymère d'alpha oléfines ou de dioléfines, telles que par exemple, éthylène, propylène, butène-1, octène-1, butadiène. A titre d'exemple, on peut citer :
- les homo polymères et copolymères du polyéthylène, en particulier LDPE, HDPE, LLDPE(linear low density polyéthylène, ou polyéthylène basse densité linéaire), VLDPE(very low density polyéthylène, ou polyéthylène très basse densité) et le polyéthylène métallocène.
Une polyoléfine fonctionnalisée est par exemple un mélange PE/EPR, dont le ratio en poids peut varier dans de larges mesures, par exemple entre 40/60 et 90/10, ledit mélange étant co-greffé avec un anhydride, notamment anhydride maléique, selon un taux de greffage par exemple de 0,01 à 5% en poids.
Avantageusement, la préforme tissée 2 est tridimensionnelle, et obtenue par tissage tridimensionnel ou tissage multicouche au moyen du métier à tisser 1 du type Jacquard. Le tissage tridimensionnel ou multicouche permet d'obtenir une liaison entre les couches, et donc d’accroître les propriétés mécaniques de la préforme tissée 2, et de manière plus générale de la pièce obtenue en matériau composite.
Le métier à tisser 1 est dit « du type Jacquard » car il comprend une mécanique Jacquard 3 permettant de piloter individuellement chaque fil de chaîne au cours du tissage.
Selon les modes de réalisation illustrés sur les figures 1 à 6, le métier à tisser 1 comprend un harnais 4 constitué d'une planche d'empoutage et de lisses (ou fils de commande), chaque lisse étant reliée à une extrémité haute à une mécanique Jacquard 3 et à une extrémité basse à un ressort de rappel. Chaque lisse comprend un œillet traversé par un fil de chaîne. Les fils de chaîne sont organisés au niveau du harnais 4 en une pluralité de couches et de colonnes, dans le but d’obtenir une préforme tridimensionnelle. Les lisses permettent de soulever certains fils de chaîne suivant un programme de tissage prédéfini. En soulevant certains fils de chaîne, les lisses créent ainsi une foule permettant l'introduction de fils de trame, de manière à tisser les fils de chaîne et de trame entre eux.
Les fils de chaîne sont appelés depuis des bobines 5 disposées sur un cantre 6 qui se trouve en amont du harnais 4 ou de la mécanique Jacquard 3.
Le métier à tisser 1 comprend en outre un peigne 7 (ou ros) rabattable qui se trouve en aval du harnais 4 ou de la mécanique Jacquard 3. Le peigne 7 permet de tasser le ou les fils de trame introduits dans la foule, de manière à former progressivement la préforme tissée 2.
Le métier à tisser 1 comporte également un système d’appel 8 de la préforme 2 qui est configuré pour la déplacer à mesure qu’elle est formée, le système d’appel 8 comprenant des dispositifs de préhension de la préforme 2 d’entrée 9 et de sortie 10. Les dispositifs de préhension 9, 10 sont mobiles l’un par rapport à l’autre, et se présentent chacun par exemple sous la forme d’un ou plusieurs mors, pinces ou mâchoires. Le système d’appel 8 se trouve directement en aval du peigne 7. Le système d’appel 8 est aligné lors de son montage avec les autres éléments (tels que le harnais 4) du métier à tisser 1.
Conformément à l'invention, le métier à tisser 1 comprend en outre des moyens de contrôle 11 de la préforme 2 qui sont configurés pour contrôler l’alignement de la préforme 2 par rapport au système d’appel 8, les moyens de contrôle 11 se trouvant en aval du dispositif de préhension d’entrée 9.
De tels moyens de contrôle 11 permettent de contrôler avec précision, de façon manuelle ou automatisée, l’alignement de la préforme 2 par rapport au système d’appel 8, et autrement dit de s’assurer que l’axe longitudinal médian X de la préforme 2 est aligné avec l’axe longitudinal médian de tirage T du système d’appel 8, et de manière plus générale avec l’axe longitudinal médian du métier à tisser 1.
De tels moyens de contrôle 11 sont précis du fait notamment de leur position au sein du métier à tisser 1, à savoir en aval du dispositif de préhension d’entrée 9. En effet, une telle position des moyens de contrôle 11 garantit un éloignement suffisant avec la zone de tissage pour mettre en avant distinctement un désalignement.
Le maintien d’un tel alignement tout au long du tissage de la préforme 2 garantit une tension uniforme au sein des fils de chaîne, et par conséquent l’absence de déformations locales ou casses de fils de chaîne, ainsi que l’absence de défauts dans la contexture ou l’entrelacement, mais également une optimisation de la durée de vie des lisses, et de manière plus générale un respect des propriétés mécaniques souhaitées pour la préforme 2 ou la pièce en matériau composite obtenue.
Par convention, dans la présente demande, les termes « amont » et « aval » sont définis par rapport au sens d’avancement de la préforme 2 dans le métier à tisser 1.
En outre, les termes « longitudinal » ou « longitudinalement » font référence à l’axe longitudinal X de la préforme 2 qui s’étend suivant la longueur de la préforme 2, et les termes « transversal » ou « transversalement » font référence à l’axe transversal de la préforme 2 qui s’étend suivant la largeur de la préforme 2.
Avantageusement, les moyens de contrôle 11 comprennent au moins un repère 12 localisant la position théorique d’un élément de référence 13 de la préforme 2. La position théorique garantissant l’alignement de la préforme 2 par rapport au système d’appel 8.
Le moyens de contrôle 11 peuvent bien évidemment comprendre plusieurs repères 12, chacun des repères 12 localisant la position théorique d’un élément de référence 13 de la préforme 2.
Un repère 12 peut être projeté par un ou plusieurs lasers 15. Le repère 12 peut alors se présenter sous la forme d’une ligne (par exemple une ligne continue ou discontinue) ou d’un symbole (par exemple une ou plusieurs flèches) ou d’une image (reproduction d’une portion de préforme qui est correctement alignée avec le système d’appel).
Un repère 12 peut être fait directement sur un organe (organe monobloc). Le repère 12 peut être par exemple un trou, une encoche, une saillie.
Mesure de l’activité ß-galactosidase dans des bactéries HD73 ∆spo0A portant la fusion transcriptionnelle P papR -STAB-SD- lacZ (courbe grise) ou la fusion trancriptionelle P oppA -STAB-SD- lacZ (courbe noire).
Mesure de l’activité ß-galactosidase dans des bactéries 407 ∆ sigE portant la fusion transcriptionnelle P calY -STAB-SD- lacZ -TermCry1Ac (courbe noire) ou la fusion trancriptionnelle P calY -STAB-SD- lacZ (courbe grise).
Mesure de la fluorescence à différents temps de culture, dans des bactéries HD73 wt (gris) et HD73 ∆ spo0A (noir) portant la fusion transcriptionnelle P papR -STAB-SD- gfp -TermCry1Ac.
Production de toxines d'intérêt sous le contrôle des promoteurs P oppA et P papR associés aux éléments stabilisateurs STAB-SD et TermCry1Ac. Observation microscopique d'une souche HD73 ∆spo0A transformée avec un plasmide portant les fusions transcriptionnelles P oppA -STAB-SD- tox1 -TermCry1Ac et P papR -STAB-SD- tox2 -TermCry1Ac (A) ou d'une souche HD73 ∆spo0A ne contenant pas le plasmide décrit ci-dessus (B). Electrophorèse en gel de polyacrylamide-SDS de la souche produisant les toxines d'intérêt (C). M, marqueur de poids moléculaire.
EXEMPLES 1. Effet de la création d'un phénotype non sporulant sur la formation de sacs bactériens
Les souches asporulantes correspondent à la souche Bt HD73 wt dans laquelle le gène spo0A a été délété (Bt HD73 ∆spo0A) ou à la souche Bt 407 wt dans laquelle le gène sigE a été délété (Bt 407 ∆sigE). Pour ces deux souches, les gènes spo0A et sigE ont été délétés par double crossing over en utilisant le plasmide pMAD et le protocole décrit par Arnaud et coll. (Arnaud et al., 2004).
La culture correspondant à la souche Bt HD73 wt est constituée presque exclusivement de spores (Figure 1A). En revanche, aucune spore n’est visible dans le cas du mutant Bt HD73 ∆spo0A (Figure 1B).
Le mutant Bt HD73 Δ spo0A montre la formation de sacs bactériens (gris clair sur la Figure 1B). De même, contrairement à la souche Bt 407 wt, la souche Bt 407 ∆sigE ne forme aucune spore et est composée de sacs bactériens ( ).Les souches Bt HD73 wt et Δ spo0A ont été cultivées en milieu liquide HCT YEG à 30°C pendant 72h avant d'être examinées au microscope. Ce milieu est composé du milieu HCT (0,7% hydrolysat de caséine, 0,5% tryptone, 0.68% KH2PO4, 0,012% MgSO4 7H2O, 0,00022% MnSO4 4H2O, 0,0014% ZnSO4 7H2O, 0,008% citrate d'ammonium ferrique, 0,018% CaCl2 4H2O à pH 7,2) supplémenté de 0,3% de glucose et de 0,05% d'extrait de levure.
La souche Bt 407 ∆ sigE a été cultivée en milieu liquide HCT YEG à température ambiante pendant 96h avant d'être examinées au microscope.
2. Effet de la séquence stabilisatrice STAB-SD sur l'activité promotrice d'un gène de phase stationnaire
Les Inventeurs ont ajouté la séquence stabilisatrice d’ARN STAB-SD entre le promoteur P plcB et le gène rapporteur lacZ sur le plasmide pHT304-18Z-PplcB pour générer le plasmide pHT304-18-PplcB-STAB-SD-lacZ. La séquence stabilisatrice d’ARN STAB-SD a tout d'abord été clonée entre les sites de restriction XbaI et BamHI du vecteur pHT304-18. Puis, le promoteur P plcB a été cloné en amont entre les sites de restriction PstI et XbaI.
La souche Bt HD73 wt a été transformée avec les plasmides pHT304-18Z-PplcB et pHT304-18—PplcB-STAB-SD-lacZ puis cultivée en milieu LB à 30°C.
Le milieu de culture LB (Luria Bertani) est un milieu complexe classiquement utilisé pour la mise en culture des souches bactériennes, il est composé de tryptone, 10 g/L ; extrait de levure, 5 g/L ; NaCI, 10 g/L. Les composants sont solubilisés dans 800 mL d'eau déminéralisée, le pH est ensuite ajusté à 7,0 et le volume est complété à 1 L. Le milieu est stérilisé par autoclavage à 121ºC pendant 15 minutes.
t0 correspond au début de la phase de transition entre la phase exponentielle et la phase stationnaire de croissance.
Ainsi, l’activité de P plcB , promoteur actif en phase stationnaire, a été comparée en présence et en absence de STAB-SD.
Les résultats de la montrent que le promoteur P plcB est actif dans les deux constructions vectorielles : en présence et en absence de STAB-SD. La présence de STAB-SD augmente l’expression de la β-galactosidase.
La sphéricité moyenne des particules réfractaires, notamment des particules réfractaires noires, est de préférence supérieure à 0,60, notamment à 0,70, voire à 0,80 et même supérieure à 0,85. La sphéricité d’une particule correspond au rapport entre le plus petit diamètre de Féret et le plus grand diamètre de Féret. La rondeur moyenne des particules réfractaires est de préférence supérieure à 0,6, notamment à 0,7 et même à 0,8 ou à 0,9. La sphéricité (ou la rondeur) moyenne correspond à la moyenne arithmétique de la sphéricité (ou de la rondeur) de 50 à 200 particules. La rondeur correspond à 4.A/π.Lf², Lf étant le plus grand diamètre de Féret et A l’aire projetée d’une particule. Ces différents paramètres, notamment les diamètres de Féret, sont notamment mesurés par analyse d’image dynamique, par exemple à l’aide d’un analyseur de particules Camsizer XT commercialisé par la société Horiba.
Il a pu être observé que l’utilisation de particules noires, et/ou de particules sphériques, sans trop d’aspérités, permettait d’améliorer l’esthétique de l’émail après cuisson, notamment réduisant le flou visible en réflexion depuis la face 1 sous forte illumination.
Afin d’assurer un dépôt homogène des grosses particules réfractaires, l’ouverture de maille de l’écran de sérigraphie est de préférence d’au moins 40 µm, notamment d’au moins 60 µm, voire d’au moins 70 µm. Une ouverture de maille trop faible va piéger les particules et empêcher leur dépôt homogène, tandis qu’une ouverture trop grande conduit à une épaisseur d’émail trop élevée qui risque d’affaiblir le verre mécaniquement. L’ouverture de maille est de préférence d’au plus 100 µm, notamment d’au plus 80 µm.