Ensemble d’étalonnage (10) pour un dispositif d’analyse cristallographique (30) par diffraction de rayons X en transmission, l’ensemble d’étalonnage (10) comprenant - un bloc principal (12) présentant une structure monocristalline, le bloc principal (12) comprenant une pluralité de portions (16), chaque portion (16) présentant une épaisseur (H1, H2) respective constante mesurée selon une direction de traversée (X), les portions (16) présentant des épaisseurs (H1, H2) différentes les unes des autres, - au moins un pion (14) présentant une structure monocristalline, prévu pour être disposé sur une des portions (16) du bloc principal (12), en contact avec le bloc principal (12) selon la direction de traversée (X). Ensemble d’étalonnage (10) selon la revendication précédente, dans lequel chaque portion (16) du bloc principal (12) est délimitée par deux faces (18) planes opposées, sensiblement parallèles l’une à l’autre et perpendiculaires à la direction de traversée (X). Ensemble d’étalonnage (10) selon la revendication précédente, dans lequel les faces (18) délimitant chaque portion (16) sont équidistantes d’un même plan médian (P) du bloc principal (12), perpendiculaire à la direction de traversée (X). Ensemble d’étalonnage (10) selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle chaque pion (14) présente une forme cubique ou parallélépipédique. Ensemble d’étalonnage (10) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel les portions (16) sont alignées selon une direction d’étendue (Z) du bloc principal (12), perpendiculaire à la direction de traversée (X), les portions (16) étant ordonnées selon leur épaisseur (H1, H2) respective le long de cette direction d’étendue (Z). Procédé d’étalonnage d’un dispositif d’analyse cristallographique (30) par diffraction de rayons X, le procédé comprenant des étapes de : - fourniture d’un dispositif d’analyse cristallographique (30) par diffraction de rayons X en transmission, comprenant au moins une source (32) et au moins un capteur (36), et d’un ensemble de calibration (10) selon l’une des revendications précédentes, - mise en place du bloc principal (12) entre la source (32) et le capteur (36), - mesure d’un signal de base d’une des portions (16), par émission d’un faisceau (34) de rayons X par la source (32), traversée de ladite portion (16) par les rayons X selon la direction de traversée (X) et acquisition par le capteur (36) des rayons X incidents, - mise en place d’un pion (14) en contact avec le bloc principal (12), sur la portion (16), - mesure d’un signal altéré de la portion (16) et du pion (14), par émission de rayons X par la source (32), traversée de la portion (16) et du pion (14) par les rayons X selon la direction de traversée (X) et acquisition par le capteur (36) des rayons X incidents, - détermination d’une capacité du dispositif d’analyse cristallographique (30) à détecter le pion (14). Procédé selon la revendication 6, dans lequel le procédé comprend une pluralité d’étapes de mesure d’un signal altéré, mettant en œuvre une pluralité de pions (14) présentant des dimensions différentes les uns des autres. Procédé selon la revendication 6 ou 7, dans lequel les étapes de mesure d’un signal de base et de mesure d’un signal altéré sont mises en œuvre sur plusieurs portions (16) du bloc principal (12). Procédé selon l’une des revendications 6 à 8, dans lequel le procédé comprend, après l’étape de mesure d’un signal de base d’une portion (16), une étape d’ajustement de paramètres d’acquisition du capteur (34), sur la base du signal de base mesuré.