INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Leur viscosité à 20°C, mesurée avec un appareil HAAKE Rheostress 600 avec un rotor de 60 mm de diamètre, un angle de 2° à une vitesse de cisaillement de 200 s -1 est de préférence de 0,3 à 3 mPa.s.
Avantageusement, le ou les alcools volatils sont présents selon des teneurs comprises dans la gamme de 1 à 70% et plus préférentiellement de 5 à 50%, et plus particulièrement de 5 à 30% en poids par rapport au poids total de la composition. Un avantage de la composition de l’invention est de pouvoir limiter le taux alcool(s) volatil(s) souvent cause d'inconforts (dessèchement, picotements) sans perdre en pouvoir solubilisant.
De préférence, le rapport pondéral de la quantité d’alcool(s) volatil(s) sur la quantité de résine(s) naturelle(s) est compris dans la gamme de 0,5 à 50, de préférence 1 à 30 ; de préférence de 1,2 à 20 ; de préférence de 1,5 à 15.
De préférence, le rapport pondéral de la quantité d’huile(s) volatile(s) sur la quantité d’alcool(s) volatil(s) est compris dans la gamme de préférence de 0,01 à 100, de préférence de 0,1 à 10 ; de préférence de 0,5 à 5 ; de préférence de 1 à 4.
Avantageusement, dans la composition selon l’invention, la teneur en poids d’huile(s) volatile(s) est supérieure à la teneur en poids d’alcool(s) volatil(s), elle-même supérieure à la teneur en poids de résine(s) naturelle(s), sur le poids total de la composition (huile > alcool > résine).
Ainsi, dans la composition selon l’invention, les sommes (S) des teneurs en poids respectives d’huile(s) volatile(s), d’alcool(s) volatil(s) et de résine(s) naturelle(s), suivent de préférence la règle :
S (huile(s) volatile(s)) > S (alcool(s) volatile(s)) > S (résine(s) naturelle(s)). Les propriétés non souhaitées desdits alcools volatils sont contrebalancées par une teneur en huile volatile judicieusement choisie, tout en assurant une teneur suffisante en alcool(s) volatil(s) pour permettre la solubilisation de la résine naturelle.
Autres composants éventuels de la phase huileuse La ou les cires Selon un mode de réalisation particulier la composition de l’invention comprend une ou plusieurs cires.
L’additif peut être choisi notamment parmi un catalyseur, un antioxydant, un stabilisant thermique, un stabilisant UV, un stabilisant à la lumière, un lubrifiant, un agent ignifugeant, un agent nucléant, un allongeur de chaîne et un colorant.
En effet, selon la nature du PEBA et de la poudre de caoutchouc, la présence d’un agent compatibilisant peut être avantageuse en vue d’obtenir une bonne dispersion des particules de poudre de caoutchouc réticulé au sein de la matrice de copolymère PEBA.
Par « comptabilisant », on entend un agent permettant de favoriser la compatibilisation de la matrice de copolymère PEBA et des particules de caoutchouc réticulé. Il peut notamment s’agir de molécules, de macromolécules, de polymères ou de copolymères ayant une bonne affinité à la fois avec la matrice de copolymère PEBA et la poudre de caoutchouc, susceptible ainsi de favoriser une cohésion physique entre les différents constituants de la composition ou de former une liaison chimique avec la matrice et/ou la poudre.
Dans un mode de réalisation, l’agent compatibilisant est lié, au moins partiellement, par une liaison covalente à la matrice et/ou à la poudre de caoutchouc. Les groupes liants l’agent compatibilisant à la matrice et/ou à la poudre peuvent être des groupes urées, uréthane, amides, esters ou alkoxysilane.
La composition selon l’invention peut comprendre un ou plusieurs agents compatibilisants choisis parmi les copolyamides, les composés connus comme modifiants chocs, les polyuréthanes thermoplastiques (TPU), les polymères contenant des groupements silanes, des siloxanes, ou un mélange de ceux-ci.
Selon des modes de réalisation, les agents compatibilisants peuvent être choisis parmi les copolyamides. Le copolyamide peut être notamment de formule X/YZ ou les motifs YZ/Y 2 Z 2 ,
X étant un α,ω-aminocarboxylique aliphatique ou un lactame ayant un nombre de carbone de 6 à 18, avantageusement de 6 à 12
Y et Y 2 étant une diamine ayant un nombre de carbone de 2 à 48, avantageusement de 2 à 36
Z et Z 2 étant un diacide carboxylique ayant un nombre de carbone de 6 à 48, avantageusement de 6 à 36.
L’oxyde de 2-(glycidyloxy)-1-naphtonitrile, composé B, est synthétisé selon le mode opératoire décrit dans la demande de brevet US2012/0046418A1 paragraphes [0033] à [0037]. [Chem 23]
L’oxyde 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylmthoxy)benzonitrile, composé C, est synthétisé selon le schéma réactionnel et le procédé de synthèse décrits ci-dessous et issu des exemples du document WO2019102128 : [Chem 24]
Le produit secondaire de la réaction, le 3,3'-((2-hydroxypropane-1,3-diyl)bis(oxy))bis(2,4,6-triméthylbenzaldéhyde) est séparé du 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylméthoxy)benzaldéhyde par chromatographie sur colonne de silice (éluent : éthylacétate / éther de pétrole = 1 / 4 en volume). Après récupération des fractions contenant le 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylméthoxy)benzaldéhyde, les solvants sont évaporés sous pression réduite (T bain 36°C ; 21 mbar). De l'éther de pétrole (120 ml) est ajouté au résidu et la suspension est maintenue sous agitation à -18°C pendant 2 heures. Le précipité est filtré et lavé sur le filtre avec de l'éther de pétrole (40/60) (3 fois 25 ml) et enfin séché pendant 10-15 heures sous pression atmosphérique à température ambiante. Un solide blanc (40,04 g ; rendement massique de 75 %) avec un point de fusion de 52°C est obtenu. La pureté molaire est supérieure à 99 % (RMN 1 H). [Chem 25]
Les solvants sont évaporés (T bain = 22-24°C) et l’oxime 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylmethoxy)benzaldéhyde est séché sous pression atmosphérique à température ambiante. Un solide blanc (43,81 g ; rendement massique de 88 %) avec un point de fusion de 77 °C est obtenu. La pureté molaire est supérieure à 99 % (RMN 1 H). [Chem 26]
A une solution d’oxime 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylméthoxy)benzaldéhyde (17,00 g ; 0,072 mol) dans du dichlorométhane (350 ml) refroidie jusqu'à 3°C est ajoutée au goutte à goutte une solution aqueuse de NaOCl dans l'eau (62,9 g Cl actif/l) (126 ml) pendant 10-15 minutes. La température du milieu réactionnel reste comprise entre 3 et 5°C. Le milieu réactionnel est ensuite agité pendant 1 heure à température 3-5°C. La phase aqueuse est séparée et extraite avec du dichlorométhane (25 ml). Les phases organiques réunies sont lavées avec de l'eau (3 fois 75 ml). Le solvant est évaporé à pression réduite (T bain = 22°C, 35 mbar). A ce résidu est additionné de l'éther de pétrole (40/60) (90 ml) et la suspension est maintenue sous agitation à température ambiante pendant 10-12 heures. Le précipité est filtré et lavé sur le filtre avec de l'éther de pétrole (3 fois par 30 ml) et enfin séché pendant 10-15 heures sous pression atmosphérique à température ambiante. Un solide blanc (15,12 g, rendement massique de 90 %) avec un point de fusion de 63°C est obtenu. La pureté molaire est supérieure à 99 % (RMN 1 H). [Chem 27]
Le PEBA peut comprendre des bouts de chaînes amines, sous réserve qu’il comprend des bouts de chaînes OH. Les PEBA comprenant des bouts de chaînes amines peuvent résulter de la polycondensation de blocs polyamides à bouts de chaînes dicarboxyliques avec des blocs polyoxyalkylènes à bouts de chaînes diamines, obtenues par exemple par cyanoéthylation et hydrogénation de blocs polyoxyalkylène α,ω-dihydroxylées aliphatiques appelés polyétherdiols.
Par exemple, le copolymère peut être un copolymère segmenté à blocs comprenant trois types de blocs différents (ou « tribloc »), qui résulte de la condensation de plusieurs des blocs décrits ci-dessus. Ledit tribloc peut par exemple être un copolymère comprenant un bloc polyamide, un bloc polyester et un bloc polyéther ou un copolymère comprenant un bloc polyamide et deux blocs polyéthers différents, par exemple un bloc de PEG et un bloc de PTMG. Le tribloc est de préférence un copolyétheresteramide.
Des copolymères PEBA particulièrement préférés dans le cadre de l’invention sont les copolymères comportant des blocs : PA 10 et PEG ; PA 10 et PTMG ; PA 11 et PEG ; PA 11 et PTMG ; PA 12 et PEG ; PA 12 et PTMG ; PA 6.10 et PEG ; PA 6.10 et PTMG ; PA 6 et PEG ; PA 6 et PTMG ; PA 6.12 et PEG ; PA 6.12 et PTMG.
La quantité d’anhydride (méth)acrylique dans le procédé selon l’invention s’exprime en nombre d’équivalents en moles d’anhydride (méth)acrylique par rapport au nombre de moles de groupes hydroxyle dans le dextran. Elle se calcule comme étant le ratio entre le nombre de moles d’anhydride (méth)acrylique et le nombre de moles de groupes hydroxyle du dextran.
Typiquement, le nombre d’équivalents en moles d’anhydride (méth)acrylique mis en œuvre dans le procédé selon l’invention est inférieur à 0,5 par rapport au nombre de moles de groupes hydroxyle du dextran. Notamment le nombre d’équivalents en moles d’anhydride (méth)acrylique mis en œuvre est compris entre 0,01 et 0,48, en particulier entre 0,02 et 0,45, et, plus particulièrement, entre 0,05 et 0,40 par rapport au nombre de moles des groupes hydroxyle du dextran.
Toute base est utilisable dans le cadre de la présente invention. Ainsi, ce dernier peut être choisi parmi les bases organiques et les bases inorganiques.
Avantageusement, la base mise en œuvre dans le cadre de la présente invention est choisie dans le groupe constitué par l’hydroxyde de sodium (NaOH), l’hydroxyde de potassium (KOH), l’hydroxyde de calcium (Ca(OH) 2 ), l’hydroxyde d’ammonium (NH 4 OH), l’hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO 3 ), l’hydrogénocarbonate de potassium (KHCO 3 ), l’hydrogénocarbonate de calcium (Ca(HCO 3 ) 2 ), le carbonate de sodium (Na 2 CO 3 ), le carbonate de potassium (K 2 CO 3 ), le carbonate de calcium (CaCO 3 ), l'hydroxyde de lithium (LiOH), l’hydroxyde de tétraméthylammonium (TMAH), l’hydroxyde de tétraéthylammonium (TEAH), l’hydroxyde de tétrapropylammonium (TPAH), l’hydroxyde de tétrabutylammonium (TBAH), la méthylamine, l’éthylamine, l’isopropylamine, la monoisopropylamine, la diéthylamine, la diisopropylamine, la dibutylamine, la triméthylamine, la triéthylamine, la triisopropylamine, la tributylamine, la choline, la monoéthanolamine, la diéthanolamine, le 2-aminoéthanol, le 2-(éthylamino)éthanol, le 2-(méthylamino)éthanol, la N-méthyldiéthanolamine, le diméthylaminoéthanol, le diéthylaminoéthanol, le nitrilotriéthanol, le 2-(2-aminoéthoxy)éthanol, le 1-amino-2-propanol, la triéthanolamine, la monopropanolamine, la dibutanolamine, la pyridine et un de leurs mélanges.
Dans un mode de réalisation particulier, la base mise en œuvre est choisie parmi les bases inorganiques et ce, notamment lorsque le dextran modifié préparé par le procédé selon l’invention est utilisé pour préparer des hydrogels pour applications biomédicales. Ainsi, la base mise en œuvre est choisi dans le groupe constitué par l’hydroxyde de sodium (NaOH), l’hydroxyde de potassium (KOH), l’hydroxyde de calcium (Ca(OH) 2 ), l’hydroxyde d’ammonium (NH 4 OH), l’hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO 3 ), l’hydrogénocarbonate de potassium (KHCO 3 ), l’hydrogénocarbonate de calcium (Ca(HCO 3 ) 2 ), le carbonate de sodium (Na 2 CO 3 ), le carbonate de potassium (K 2 CO 3 ), le carbonate de calcium (CaCO 3 ), l'hydroxyde de lithium (LiOH) et un de leurs mélanges.
Dans un mode de réalisation plus particulier encore, la base mise en œuvre est l’hydroxyde de sodium (NaOH).
L’homme du métier saura déterminer, sans effort inventif, la quantité de base à utiliser de façon à ce que la réaction entre le dextran et l’anhydride (méth)acrylique se fasse à un pH compris entre 9 et 11. En d’autres termes, la quantité de base à apporter sera choisie de façon à ce que la solution réactionnelle présente un pH compris entre 9 et 11 durant tout le procédé.
Le procédé selon l’invention est réalisé en milieu aqueux. Ainsi, le solvant de la solution réactionnelle comprenant le dextran, l’anhydride (méth)acrylique et la base, est de l’eau. Par « eau », on entend, dans le cadre de la présente invention, l’eau de distribution, l’eau désionisée, l’eau distillée ou encore l’eau ultra-pure (18,2 MΩ). Avantageusement, le solvant de la solution réactionnelle mise en œuvre dans le procédé selon l’invention est de l’eau distillée.
Dans le procédé selon l’invention, la réaction entre le dextran et l’anhydride (méth)acrylique est effectuée pendant une durée inférieure à 3 h, notamment inférieure à 2 h. Avantageusement, la durée de la réaction entre le dextran et l’anhydride (méth)acrylique est comprise entre 15 min et 90 min, notamment entre 20 min et 75 min et, en particulier, entre 30 min et 60 min.
Contrairement à certains des procédés décrivant, dans l’art antérieur, la modification du dextran par des groupes (méth)acrylate, il n’existe aucune contrainte particulière quant à la température et à l’atmosphère sous lesquelles le procédé selon l’invention doit être réalisé.
Typiquement, le procédé selon l’invention est réalisé à une température inférieure à 35°C, notamment à une température comprise entre 15°C et 30°C et, en particulier, à température ambiante (i.e. 23°C ± 5°C).
De même, il est possible de réaliser le procédé selon l’invention sous atmosphère inerte comme sous hélium, argon, azote ou un de leurs mélanges. Avantageusement, le procédé selon l’invention est réalisé sous l’air.
Avantageusement, le procédé selon l’invention comprend les étapes consistant à : a) préparer une solution aqueuse de dextran ; b) ajouter, à la solution aqueuse de dextran préparée lors de l’étape a), de l’anhydride (méth)acrylique en une quantité telle que le nombre d’équivalents en moles d’anhydride (méth)acrylique soit inférieur à 0,5 par rapport au nombre de moles de groupes hydroxyle du dextran, moyennant quoi une solution aqueuse contenant du dextran et de l’anhydride (méth)acrylique est obtenue ; c) maintenir le pH de la solution aqueuse contenant du dextran et de l’anhydride (méth)acrylique obtenue à l’étape b), à une valeur comprise entre 9 et 11, par ajout d’une base, pendant une durée suffisante pour obtenir du dextran fonctionnalisé par des groupes (méth)acrylate ; puis d) récupérer le dextran fonctionnalisé par des groupes (méth)acrylate obtenu lors de l’étape c).
Avantageusement, l’étape a) consiste à dissoudre, dans de l’eau, du dextran se présentant sous forme solide. Cette dissolution est réalisée sous agitation en utilisant un malaxeur, un agitateur, un barreau magnétique, un bain à ultrasons ou un homogénéisateur.
Dans un mode de réalisation particulier, l’anhydride (méth)acrylique est ajouté, lors de l’étape b), à la solution aqueuse contenant du dextran lentement et, en particulier, goutte à goutte. Une fois l’ajout terminé, la solution aqueuse contenant du dextran et de l’anhydride (méth)acrylique est obtenue typiquement sous agitation en utilisant un malaxeur, un agitateur, un barreau magnétique, un bain à ultrasons ou un homogénéisateur.
La base est ajoutée, lors de l’étape c), à la solution aqueuse contenant du dextran et de l’anhydride (méth)acrylique, tout au long de la réaction afin de maintenir le pH de cette dernière à une valeur comprise entre 9 et 11. Cet ajout peut se faire goutte à goutte. En même temps que ces ajouts successifs, la solution aqueuse contenant du dextran, de l’anhydride (méth)acrylique et la base est maintenue typiquement sous agitation en utilisant un malaxeur, un agitateur, un barreau magnétique, un bain à ultrasons ou un homogénéisateur.
La solution de travail selon l’invention peut comprendre en outre un solvant supplémentaire différent du solvant organique de formule (I). Ce solvant supplémentaire peut être un solvant pour la solubilisation de la quinone ou un solvant pour la solubilisation de l’hydroquinone (formée après l’hydrogénation de la quinone). Un ou plusieurs solvants supplémentaires peuvent être présents dans la solution de travail. Par exemple, un premier solvant supplémentaire pour la solubilisation de la quinone et un second solvant supplémentaire pour la solubilisation de l’hydroquinone peuvent être présents dans la solution de travail.
Le solvant supplémentaire peut être présent dans la solution de travail selon un rapport massique par rapport au solvant organique de formule (I) dans la plage allant de 0:1 à 3:1, de préférence dans la plage allant de 0:1 à 2:1 et plus préférentiellement dans la plage allant de 0:1 à 1:1.
Alternativement, la solution de travail selon l’invention est dépourvue de tout solvant supplémentaire. Par exemple, la solution de travail peut consister en (ou essentiellement consister en) le solvant organique de formule (I) et la quinone.
Dans le cas où le solvant supplémentaire est destiné à la solubilisation de la quinone (solvant pour quinone), ce solvant peut être un hydrocarbure non polaire choisi de préférence parmi les hydrocarbures aromatiques, aliphatiques ou naphténiques, parmi lesquels les hydrocarbures aromatiques sont préférés entre tous. Les solvants préférés de ce type comprennent le benzène, les benzènes alkylés ou polyalkylés tels que le tert-butylbenzène ou le triméthylbenzène, les toluènes ou naphtalènes alkylés tels que le tert-butyltoluène ou le méthylnaphtalène. L’utilisation d’un mélange commercial de composés aromatiques commercialisé sous le nom de Aromatic Solvent 150 (également appelé solvant C10) est possible. Aromatic Solvent 150 porte le numéro CAS 64742-94-5 et est fabriqué par distillation de flux aromatiques dérivés de produits pétroliers. Il est également connu sous d’autres noms de marque tels que Solvent Naphtha 150, Solvesso 150, Caromax 150, Shellsol A150 et Heavy Aromatic Solvent Naphtha 150.
Dans le cas où le solvant supplémentaire est destiné à la solubilisation de l’hydroquinone (solvant pour hydroquinone), ce solvant peut être un solvant organique polaire de préférence non soluble dans l’eau. Un tel solvant peut être choisi parmi les alcools, les urées, les amides, les caprolactames, les esters, les substances contenant du phosphore et les pyrrolidones, et peut comprendre les phosphates d’alkyle (par exemple le phosphate de trioctyle), les phosphonates d’alkyle, les esters d’alkylcyclohexanol (par exemple l’acétate de 2-méthyl-cyclohexyle), les N,N-dialkylcarbonamides, les tétraalkylurées (par exemple la tétrabutylurée), les N-alkyl-2-pyrrolidones et les alcools à haut point d’ébullition, de préférence avec de 8 à 9 atomes de carbone (par exemple le diisobutylcarbinol). Les solvants pour hydroquinones préférés sont choisis parmi les phosphates d’alkyle, les tétraalkylurées, les esters d’alkylcyclohexanol et les alcools à haut point d’ébullition.
Procédé de production de peroxyde d ’ hydrogène
L’invention concerne un procédé de production de peroxyde d’hydrogène par le procédé AO. Un tel procédé comprend des étapes alternées d’hydrogénation et d’oxydation de la solution de travail décrite ci-dessus.
L’étape d’hydrogénation peut être réalisée en mettant la solution de travail en contact avec de l’hydrogène gazeux. Au cours de cette étape, la quinone est hydrogénée pour former une hydroquinone correspondante. Cette étape est réalisée en présence d’un catalyseur. Un tel catalyseur peut, par exemple, être un métal choisi parmi le nickel, le palladium, le platine, le rhodium, le ruthénium, l’or, l’argent ou des mélanges de ceux-ci. Les métaux préférés sont le palladium, le platine et l’or, parmi lesquels le palladium ou des mélanges comprenant au moins 50 % en poids de palladium sont particulièrement préférés.
Selon certains modes de réalisation, le catalyseur peut être soit sous une forme libre, par exemple du noir de palladium en suspension dans la solution de travail, soit déposé sur un support solide tel que des particules utilisées sous la forme d’une suspension ou d’un lit fixe.
Selon d’autres modes de réalisation préférés, le catalyseur peut se présenter sous la forme d’un métal actif sur un support monolithique, par exemple, comme décrit dans les brevets US 4 552 748 et 5 063 043.
Les matériaux de support préférés peuvent être choisis parmi l’alumine, la silice, les aluminosilicates (silice-alumine), la magnésie activée, le dioxyde de titane, le noir de carbone, le charbon actif, les zéolites, les résines échangeuses d’ions, les substrats polymères, les substrats métalliques, un carbonate de métal alcalino-terreux ou analogues ou des combinaisons de ceux-ci. La concentration en pourcentage du métal dans les catalyseurs supportés peut être comprise dans la plage allant de 0,1 à 50 % en poids mais est de préférence dans la plage allant de 0,2 à 5 % en poids.
L’étape d’hydrogénation peut être réalisée à une température de 20 à 120 °C, et de préférence de 30 à 90 °C.
De plus, une telle étape peut être réalisée à une pression absolue de 100 à 1 200 kPa, et de préférence de 150 à environ 600 kPa.
De préférence, l’étape d’hydrogénation peut être réalisée soit dans un réacteur à suspension, soit dans un réacteur à lit fixe.
Après l’étape d’hydrogénation, la solution de travail (comprenant maintenant l’hydroquinone) est soumise à une étape d’oxydation. Au cours de cette étape, l’hydroquinone est transformée en quinone tandis que du peroxyde d’hydrogène est produit. Une telle étape est réalisée en présence d’oxygène. Comme source d’oxygène, on peut utiliser de l’oxygène moléculaire, un gaz enrichi en oxygène, de l’air ou tout autre composé oxygéné approprié permettant de produire du peroxyde d’hydrogène et d’oxyder l’hydroquinone.
Cette étape peut être réalisée, par exemple, dans un réacteur à bulles, dans lequel la source d’oxygène et la solution de travail peuvent passer à co-courant ou à contre-courant. Le réacteur à bulles peut être exempt de dispositifs internes ou contenir de préférence des dispositifs internes sous la forme de plaques de garnissage ou de tamis.
L’effluent 1 liquide issu de l’étape a) d’oxydation sélective est engagé dans une étape b) de mise en contact avec de l’eau, à température ambiante, de manière à obtenir un mélange qui contient un ratio massique Eau/DMSO égal à 0,55.
Le mélange de l’étape b) est soumis à une étape de séparation liquide-solide, sur filtre Büchner équipé avec un filtre de toile de polypropylène avec une taille de pores de 10 µm. Cette étape de séparation liquide-solide est réalisée à température ambiante. Lors de l’étape de séparation liquide-solide, sont récupérés 7,5 g d’un résidu solide « humines »/kg de mélange filtré, ainsi qu’une phase liquide homogène correspondant au mélange aqueux 3. Le mélange aqueux 3 est composé de 53 % poids de DMSO, 14 % poids de DFF et 31 % poids d’eau et comprend des impuretés (environ 2% poids d’humines).
Le mélange aqueux 3 issu de l’étape b) est soumis à une étape c) d’extraction liquide-liquide à contre-courant dans une colonne agitée (Type Kühni ou ECR) en verre comprenant 8 tronçons de 225 mm de haut et de diamètre interne de 32 mm, ainsi qu’un décanteur inférieur et un décanteur supérieur. La hauteur utile est d’environ 1,8 m et la hauteur totale de la colonne est de 2,60 m. Le volume total est d’environ 3 litres. Le solvant organique d’extraction est le méthylisobutylcétone (ou MIBK pour methylisobutylketone en terme anglosaxon). Ledit mélange aqueux 3 est introduit en partie supérieure du dispositif et dispersé dans la phase organique ascendante. Les débits en entrée de colonne sont fixés à 2,2 kg/h pour la phase DMSO/eau et à 2,6 kg/h pour le solvant organique d’extraction. La proportion (poids/poids) de solvant MIBK est de 1,2 par rapport au mélange aqueux 3 issu de l’étape a). Dans cette étape c), la température est de 20°C et la vitesse d’agitation de 300 rpm.
On récupère à l’issue de l’étape c), un raffinat aqueux 5 appauvri en DFF contenant environ 36,7 % poids d’eau, 60,1 % poids de DMSO, 0,5 % poids DFF, 1,8 % poids de MIBK, et des impuretés humines, et un extrait organique intermédiaire 6 enrichi en composés furaniques contenant 1,8 % poids de DMSO, 1 % d’eau, 10,1 % poids de DFF (soit un rapport pondéral DFF/DMSO d’environ 85/15), 87 % poids de MIBK. Le rendement d’extraction est de 97 % pour le DFF et de 4,6 % pour le DMSO.