INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Les tensioactifs anioniques peuvent être choisis parmi les tensioactifs sulfates, sulfonates et/ou carboxyliques (ou carboxylates). On peut bien évidemment employer un mélange de ces tensioactifs.
Selon une autre variante, le procédé comprend en outre une quatrième réception de quatrièmes données représentatives d’un niveau de gravité d’accident de la portion de route, l’alerte étant rendue en fonction des quatrièmes données.
De préférence, les quatrièmes données comprennent :
- une information représentative de présence d’un obstacle sur la portion de route ; et/ou
- une information représentative de présence d’un dispositif de sécurité sur la portion de route ; et/ou
- une information représentative d’une vitesse associée à la portion de route ; et/ou
- une information représentative d’une qualité de chaussée associée à la portion de route ; et/ou
- une information représentative de présence d’un virage associé à la portion de route.
Selon encore une variante, le procédé comprend en outre une détermination d’une intensité d’alerte en fonction des données, l’alerte étant rendue selon l’intensité.
Selon une variante, le procédé comprend en outre une étape de déclenchement d’un système d’aide à la conduite du véhicule en fonction des données.
Selon un deuxième aspect, l’invention concerne un dispositif d’alerte sur un véhicule circulant dans un environnement routier, le dispositif comprenant une mémoire associée à un processeur configuré pour la mise en œuvre des étapes du procédé selon le premier aspect de l’invention.
Selon un troisième aspect, l’invention concerne un véhicule, par exemple de type automobile, comprenant un dispositif tel que décrit ci-dessus selon le deuxième aspect de l’invention.
Exemple 1 : PHA à chaine latérale R 1 représentant un groupe n-octalènyle insaturée à 10% linéaire et R 2 représentant un groupe n-pentyle
Préparation de l’exemple 1’ : Copolymère PHA à chaine latérale R 1 représentant un groupe n-octalènyle insaturée à 5 % et R 2 représentant un groupe n-hexyle [Chem. 25] : Le copolymère de l’exemple 1’ (5% d’insaturation et chaine R 2 représentant n-hexyle) a été préparé selon le mode opératoire décrit pour l’exemple 1, avec la même composition de la solution de microéléments que celle décrite dans l’exemple 1 et avec les compositions de milieu de culture suivantes : Ingrédients en gramme par litre MC1 « inoculum » MC2 « batch » MC3 « maintenance » (NH 4 ) 2 SO 4 4,7 4,7 Na 2 HPO 4 ; 7H 2 O 12 9 KH 2 PO 4 2,7 2,03 MgSO 4 ; 7H 2 O 0,8 1,03 Nutrient Broth 3 / Acide nonanoïque / 0.95 950 Acide undécylènique 0.05 50 Solution Microéléments / 10 NaOH 2N QSP pH=6,8 Eau milliQ QSP 1000 g Le copolymère de PHA de l’exemple 1’ a entièrement été caractérisé par méthode spectroscopique et spectrométrique et est conforme à la structure chimique attendue, avec un taux d’insaturation est de 5%. Exemple 1’’ : Copolymère PHA à chaine latérale R 1 représentant un groupe n-octalènyle insaturée à 10 % linéaire et R 2 représentant un groupe n-hexyle Le copolymère de l’exemple 1’’ (à 10% d’insaturation et chaine R 2 représentant n-hexyle) a été préparé selon le mode opératoire décrit pour l’exemple 1, avec la même composition de la solution de microéléments que celle décrite dans l’exemple 1 et avec les compositions de milieu de culture suivantes : Ingrédients En gramme par litre MC1 « inoculum » MC2 « batch » MC3 « maintenance » (NH 4 ) 2 SO 4 4,7 4,7 / Na 2 HPO 4 ; 7H 2 O 12 9 / KH 2 PO 4 2,7 2,03 / MgSO 4 ; 7H 2 O 0,8 1,03 / Nutrient Broth 3 / / Acide nonanoïque / 0,90 900 Acide undécylènique / 0,1 100 Solution Microéléments / 10 / NaOH 2N QSP pH=6,8 Eau milliQ QSP 1000 g Le PHA a entièrement été caractérisé par méthode spectroscopique et spectrométrique et est conforme à la structure chimique attendue. Exemple 1’’’ : Copolymère PHA à chaine latérale R 1 représentant un groupe n-octalènyle insaturée à 30 % linéaire et R 2 représentant un groupe n-pentyle Le copolymère de l’exemple 1’’’ (à 30% d’insaturation et chaine R 2 représentant n-pentyle) a été préparé selon le mode opératoire décrit pour l’exemple 1, avec la même composition de la solution de microéléments que celle décrite dans l’exemple 1 et avec les compositions de milieu de culture suivantes : Ingrédients En gramme par litre MC1 « inoculum » MC2 « batch » MC3 « maintenance » (NH 4 ) 2 SO 4 4,7 4,7 / Na 2 HPO 4 ; 7H 2 O 12 9 / KH 2 PO 4 2,7 2,03 / MgSO 4 ; 7H 2 O 0,8 1,03 / Nutrient Broth 3 / / Acide octanoïque / 0,70 700 Acide undécylènique / 0,3 300 Solution Microéléments / 10 / NaOH 2N QSP pH=6,8 Eau milliQ QSP 1000 g Le copolymère PHA a entièrement été caractérisé par méthode spectroscopique et spectrométrique et est conforme à la structure chimique attendue. Exemple 2: Poly(3-HydroxyOctanoate-co-Undécenoate) 10 % insaturations greffés à 100 % avec l’acide thiolactique (Composé de l’exemple 1 greffé par acide thiolactique TLA) :
Ces problèmes sont résolus par la mise en oeuvre de compositions C1 décrites ci après, ces compositions permettant d’améliorer de façon importante la résistance au frottement des copolymère(s) polyhydroxyalcanoate (PHA). De plus les compositions C1 selon l’invention permettent d’obtenir après dépôt, un film sur les matières kératiniques présentant de bonnes propriétés cosmétiques, notamment une bonne résistance aux huiles et au sébum, une bonne résistance à l’eau ainsi que pouvoir jouer sur la brillance ou matité. Ces dépôts sont par ailleurs souples et confortables.
Ainsi l’objet principal de la présente invention est une composition C1 comprenant : a) un ou plusieurs copolymère(s) polyhydroxyalcanoate (PHA) qui contien(nen)t, de préférence consistant en, plusieurs unités répétitives choisies parmi les unités (A) suivantes, ainsi que leurs isomères optiques, géométriques, leurs sels d’acide ou de base, organique ou minéral, et leurs solvates tels que les hydrates : -[-O-CH(R 1 )-CH 2 -C(O)-]- unité (A) unités polymériques (A) dans lesquelles : R 1 représente une chaine hydrocarbonée, non cyclique saturée ou insaturée, linéaire ou ramifiée, ou cyclique saturée ou insaturée, aromatique ou non aromatique, comprenant de 5 à 28 atomes de carbone ; de préférence la chaine hydrocarbonée est choisie parmi i) (C 5 -C 28 )alkyle, linéaire ou ramifié, ii) (C 5 -C 28 )alkényle, linéaire ou ramifié, iii) (C 5 -C 28 )alkynyle, linéaire ou ramifié, de préférence le groupe hydrocarboné est linéaire ; ladite chaine hydrocarbonée étant : éventuellement substituée par un ou plusieurs atomes ou groupes choisis parmi : a) halogène tels que chlore ou brome, b) hydroxy, c) thiol, d) (di)(C 1 -C 4 )(alkyl)amino, e) (thio)carboxy, f) (thio)carboxamide –C(O)-N(R a ) 2 ou –C(S)-N(R a ) 2 , g) cyano, h) iso(thio)cyanate, i) (hétéro)aryle tel que phényl ou furyl, et j) (hétéro)cycloalkyle tel que anhydride, époxyde ou dithiolane, k) actif cosmétique ; l) R-X avec R représentant un groupe choisi parmi α) cycloalkyle tel que cyclohexyle, β) hétérocycloalkyle tel que sucre de préférence monosaccharide tel que glucose, γ) (hétéro)aryle tel que phényle, δ) actif cosmétique, m) thiosulfate et X représentant a’) O, S, N(R a ) ou Si(R b )(R c ), b’) S(O) r , ou (thio)carbonyle, c’) ou les associations de a’) avec b’) tels que (thio)ester, (thio)amide, (thio)urée, sulfonamide ; R a représentant un atome d’hydrogène, ou un groupe (C 1 -C 4 )alkyle, ou aryl(C 1 -C 4 )alkyle tel que benzyle, de préférence R a représente un atome d’hydrogène ; R b et R c , identiques ou différents, représentent un groupe (C 1 -C 4 )alkyle ou (C 1 -C 4 )alkoxy particulièrement un seul substituant ; de préférence choisi parmi b) halogène, et j) tel que epoxide ; et/ou éventuellement interrompue par un ou plusieurs a’) hétéroatomes tels que O, S, N(R a ), et Si(R b )(R c ), b’) S(O) r , (thio)carbonyle, c’) ou les associations de a’) avec b’) tels que (thio)ester, (thio)amide, (thio)urée, sulfonamide avec r valant 1 ou 2, R a étant tel que défini précédemment, de préférence R a représente un atome d’hydrogène, R b et R c , étant tels que définis précédemment ; et b) une ou plusieurs huile(s) volatile(s) ; et c) une ou plusieurs huile(s) non volatile(s) ; étant entendu que le rapport massique R entre la somme des masses d’huiles volatiles b) et la somme des masses d’huiles non volatiles c) est non nul et inférieur à 900, de préférence compris entre 3 et 800, plus préférentiellement compris entre 4 et 200.
. Un autre objet de l’invention est un procédé de traitement des matières kératiniques de préférence α) les fibres kératiniques, notamment humaines telles que les cheveux, ou β) la peau humaine, en particulier des lèvres, mettant en œuvre a) un ou plusieurs copolymère(s) PHA tel(s) que défini(s) précédemment, b) une ou plusieurs huiles volatiles, c) une ou plusieurs huiles non volatiles étant entendu que le rapport massique entre la ou les huiles volatiles et la ou les huiles non volatiles est inférieur à 900 de préférence compris entre 3 et 800, plus préférentiellement compris entre 4 et 200.
Plus particulièrement, l’invention a pour objet un procédé cosmétique, non thérapeutique, de traitement des matières kératiniques, comprenant l’application sur les matières kératiniques d’une composition C1 telle que définie précédemment ou C’1 telle que définie ci après. Le procédé de traitement est en particulier un procédé de soin ou de maquillage des matières kératiniques.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention la composition selon l’invention C1 ou C1’ comprend comme premier ingrédient a) un ou plusieurs copolymère(s) PHA qui contien(nen)t, ou de préférence consistant en, au moins deux unités polymériques différentes répétitives choisies parmi les unités (A) et (B) telles que définies précédemment.
L’oxydation peut être réalisée en présence de différents systèmes catalytiques d’oxydation: i) soit en présence d’oxydes de métaux de transition au degré d’oxydation +IV, supportés ou non ; ii) soit en présence de métaux nobles au degré d’oxydation 0, supportés ou non ; iii) soit en présence de systèmes catalytiques homogènes comprenant une espèce métallique homogène de cuivre, de fer, de cobalt et/ou de nickel et un radical aminoxyl, optionnellement additionnés d’une espèce azoté additionnelle. Les trois systèmes catalytiques (ou catalyseurs) possibles pour l’étape a) d’oxydation du 5-HMF sont détaillés ci-dessous.
Selon un premier mode de réalisation (cas i) des systèmes catalytiques), le système catalytique mis en œuvre à l’étape a) du procédé selon l’invention est un oxyde de métal dans lequel ledit métal est au degré d’oxydation +IV. De préférence, le métal est choisi parmi le Ru, le Mn, le Pd, le Pt, le Ni, le Sn, le Pb, l’Ir, pris seuls ou en combinaison. De manière plus préférée, le métal est choisi parmi le Ru et le Mn. De manière très préférée, l’oxyde de métal est MnO 2 ou RuO 2 . L’oxyde de métal peut être dispersée ou non sur un support choisi parmi le charbon actif, SiO 2 , Al 2 O 3 , ZrO 2 , CeO 2 , des aluminosilicates cristallins ou non ou des matériaux zéotypiques.
Dans ce premier mode de réalisation, le rapport molaire entre le nombre de moles d’oxyde de métal du catalyseur et le nombre de moles de 5-HMF de la charge qui alimente l’étape d’oxydation sélective est compris entre 0,001 et 0,8, préférentiellement entre 0,01 et 0,2.
Dans ce premier mode de réalisation, l’étape a) d’oxydation du 5-HMF est avantageusement mise en œuvre à une température comprise entre 0 et 200°C, de préférence entre 80 et 160°C, de manière préférée entre 90 et 130°C, et de préférence à une pression totale comprise entre 0,1 et 10,0 MPa, de préférence comprise entre 0,1 et 5,0 MPa. De manière préférée, la charge 0, comprenant le 5-HMF en solution dans le DMSO est mise en contact avec le catalyseur de ce premier mode de réalisation dans les conditions décrites ci-dessus et pendant un temps de séjour compris entre 30 minutes et 48h, préférentiellement entre 1h et 24h, très préférentiellement entre 4h et 12h.
De manière optionnelle, de l’eau est ajoutée au milieu réactionnel dans des proportions massiques par rapport au mélange réactionnel comprise entre 0 et 50%, préférentiellement entre 0 et 20%.
Selon un deuxième mode de réalisation (cas ii) des systèmes catalytiques), le catalyseur mis en œuvre à l’étape a) du procédé selon l’invention est un métal dans lequel ledit métal est au degré d’oxydation 0. De préférence, le métal est choisi parmi le Ru, le Pd, le Pt, l’Ir, l’Au, le Rh pris seuls ou en combinaison. De manière plus préférée, le métal est choisi parmi le Pt et l’Au. Le métal peut être dispersé ou non sur un support choisi parmi le charbon actif (« C »), SiO 2 , Al 2 O 3 , ZrO 2 , CeO 2 , des aluminosilicates cristallins ou non ou des matériaux zéotypiques. De manière très préférée, le catalyseur est du platine sur du charbon actif (Pt/C) ou de l’or sur du charbon actif (Au/C).
Dans ce deuxième mode de réalisation, le rapport molaire entre le nombre de moles de métal du catalyseur et le nombre de moles de 5-HMF de la charge 0 qui alimente l’étape a) est compris entre 0,001 et 0,8, préférentiellement entre 0,01 et 0,2.
Dans ce deuxième mode de réalisation, le mélange réactionnel comprend de préférence en outre un composé alcalin choisi préférentiellement parmi NaOH, KOH, Na 2 CO 3 , NaHCO 3 , K 2 CO 3 , KHCO 3 , Ca(OH) 2 , Mg(OH) 2 . Le composé alcalin peut être introduit dans un rapport molaire par rapport au 5-HMF compris entre 0 et 10, préférentiellement entre 0,5 et 5, très préférentiellement entre 1 et 3.
Dans ce deuxième mode de réalisation, l’étape a) d’oxydation du 5-HMF est avantageusement mise en œuvre à une température comprise entre 0 et 200°C, de préférence entre 50 et 120°C, de manière préférée entre 60 et 90°C, et de préférence à une pression totale comprise entre 0,1 et 10,0 MPa, de préférence comprise entre 0,1 et 5,0 MPa. De manière préférée, la charge 0, comprenant le 5-HMF en solution dans le DMSO est mise en contact avec le catalyseur de ce deuxième mode de réalisation et éventuellement en présence d’un composé basique, dans les conditions décrites ci-dessus, pendant un temps de séjour compris entre 30 minutes et 48h, préférentiellement entre 1h et 24h, très préférentiellement entre 4h et 12h.
Selon un troisième mode de réalisation (cas iii) des systèmes catalytiques), le système catalytique mis en œuvre à l’étape a) du procédé selon l’invention comprend une espèce métallique homogène de cuivre, de fer, de cobalt et/ou de nickel et un radical aminoxyl. Optionnellement, le système catalytique comprend en outre une espèce azotée additionnelle. Les différents composants du système catalytique de ce troisième mode de réalisation peuvent être introduits séparément ou en mélange. De préférence, le ratio molaire entre l’espèce métallique homogène et le radical aminoxyl est compris entre 0,1 et 10, de préférence entre 0,2 et 6,0, de manière préférée entre 0,4 et 4,0 et de manière très préférée entre 0,5 et 2,0.
De préférence, l’espèce métallique homogène est choisie parmi les halogénures, nitrates, sulfates, triflates (trifluorométhylsulfonate) et acétates des éléments métallique Cu (I) ou (II), Ni (I) ou (II), Co (II), Fe (II) ou (III), pris seuls ou en mélange. De manière préférée, le métal est choisi parmi le Cu ou le Fe. De manière très préférée, l’espèce métallique homogène est choisie parmi FeCl 3 , Fe(NO 3 ) 3 , CuI, CuCl, CuCl 2 , CuBr, CuBr 2 , Cu(OTf), Cu(NO 3 ) 2 . De manière très préférée, l’espèce métallique homogène est choisie parmi CuI, CuCl2 et CuCl.
De préférence, le radical aminoxyl répond à la formule générale (I) :
dans laquelle : - n est un entier compris entre 0 et 1 ; - R 5 à R 8 sont choisis indépendamment parmi l’hydrogène (H), un groupement aliphatique, un groupement aromatique ; - R 9 est choisi parmi l’hydrogène (H), un groupement aliphatique, un groupement aromatique, un groupement hydroxyle, oxo (O), aldéhyde, cétone, amine, amide, acide carboxylique et acide sulfonique ; - R 10 est choisi parmi l’hydrogène (H), un groupement hydroxyle, oxo (O), aldéhyde, cétone, amine, amide, acide carboxylique ou acide sulfonique, un groupement alkyle linéaire ou branché de 1 à 6 atomes de carbone éventuellement substitué par une ou plusieurs fonctions choisies parmi alcool, aldéhyde, amine, amide, cétone, acide carboxylique ou acide sulfonique, un groupement aromatique ou polyaromatique de 6 à 12 atomes de carbone optionnellement substitué par une ou plusieurs fonctions choisies parmi alkyle, alcool, aldéhyde, amine, amide, cétone, acide carboxylique et acide sulfonique ; - les groupements R 6 à R 10 peuvent être liés entre eux par des liaisons covalentes de manière à former un ou plusieurs cycles additionnels aromatiques ou non, éventuellement substitués par une ou plusieurs fonctions choisies parmi alkyle, alcool, aldéhyde, amine, amide, cétone, acide carboxylique et acide sulfonique.
De manière préférée, le radical aminoxyl est choisi parmi le (2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-yl)oxyl (TEMPO), le 9-azabicyclo(3,3,1)nonane N-oxyl (ABNO), le phtalimide N-oxyl (PINO), le 2-azaadamantane N-oxyl (AZADO), le 9-azanoradamantane N-oxyl (Nor-AZADO) et leurs dérivés, pris seuls ou en mélange.
Dans ce troisième mode de réalisation, le ratio molaire entre le radical aminoxyl et le 5-HMF est compris entre 0,001 et 0,20, de préférence entre 0,005 et 0,15, de manière préférée entre 0,01 et 0,10.
L’oxyde 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylmthoxy)benzonitrile, composé C, est synthétisé selon le schéma réactionnel et le procédé de synthèse décrits ci-dessous et issu des exemples du document WO2019102128 : [Chem 23]
2.3.1. Synthèse de 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylméthoxy)benzaldéhyde :
A un mélange de 3-hydroxy-2,4,6-triméthylbenzaldéhyde (40,00 g ; 0,244 mol) et d'épichlorohydrine (56,35 g ; 0,609 mol) dans l'acétonitrile (100 ml) est ajouté le carbonate de potassium (50,50 g ; 0,365 mol). Le milieu réactionnel est agité pendant 3 heures à 60°C et est ensuite agité pendant 2,5-3 heures à 70°C. Après retour à 40-50°C, le mélange réactionnel est dilué avec un mélange d'eau (250ml) et d'éthylacétate (250 ml), puis maintenu sous agitation pendant 10 minutes. La phase organique est séparée et lavée avec de l'eau (4 fois par 125 ml). Le solvant est évaporé sous pression réduite (T bain 37°C ; 40 mbar). Une huile rouge (66,43 g) est obtenue.
Le produit secondaire de la réaction, le 3,3'-((2-hydroxypropane-1,3-diyl)bis(oxy))bis(2,4,6-triméthylbenzaldéhyde) est séparé du 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylméthoxy)benzaldéhyde par chromatographie sur colonne de silice (éluent : éthylacétate / éther de pétrole = 1 / 4 en volume). Après récupération des fractions contenant le 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylméthoxy)benzaldéhyde, les solvants sont évaporés sous pression réduite (T bain 36°C ; 21 mbar). De l'éther de pétrole (120 ml) est ajouté au résidu et la suspension est maintenue sous agitation à -18°C pendant 2 heures. Le précipité est filtré et lavé sur le filtre avec de l'éther de pétrole (40/60) (3 fois 25 ml) et enfin séché pendant 10-15 heures sous pression atmosphérique à température ambiante. Un solide blanc (40,04 g ; rendement massique de 75 %) avec un point de fusion de 52°C est obtenu. La pureté molaire est supérieure à 99 % (RMN 1 H). [Chem 24]
δ 1 H (ppm) δ 13 C (ppm) 1 10.37 193.3 2 / 131.1 3 / 132.8 4 2.4 19.2 5 6.94 131.3 6 / 136.3 7 2.2 16.1 8 / 153.4 9 / 135.7 10 2.4 11.7 11 3.50/4.00 73.4 12 3.29 49.6 13 2.60/2.76 42.9
Solvant DMSO
2.3.2 Synthèse de l’oxime 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylmethoxy)benzaldéhyde:
A une solution de 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylméthoxy)benzaldéhyde (46,70 g ; 0,212 mol) dans l'alcool éthylique (750 ml) est ajoutée à température ambiante une solution d'hydroxylamine (16,81 g ; 0,254 mol, 50 % dans l'eau, Aldrich) dans l'alcool éthylique (75 ml). Le milieu réactionnel est agité pendant 3 heures à 23°C (T bain), Après évaporation du solvant (T bain = 24°C ; 35 mbar), de l'éther de pétrole (40/60) (150 ml) est ajouté. Le précipité est filtré et lavé sur le filtre par l'éther de pétrole (100 ml). Le produit brut est solubilisé dans un mélange d'acétate d'éthyle (650 ml) et d'éther de pétrole (650 ml) à température ambiante et cette solution est filtrée sur une couche de silicagel (Ø 9 cm, 2,0 cm de SiO 2 ).
Les solvants sont évaporés (T bain = 22-24°C) et l’oxime 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylmethoxy)benzaldéhyde est séché sous pression atmosphérique à température ambiante. Un solide blanc (43,81 g ; rendement massique de 88 %) avec un point de fusion de 77 °C est obtenu. La pureté molaire est supérieure à 99 % (RMN 1 H). [Chem 25]
δ 1 H (ppm) δ 13 C (ppm) 1 8.2 147.3 2 / 129.1 3 / 129.2 4 2.18 20.1 5 6.85 130.2 6 / 130.3 7 2.15 15.7 8 / 153.1 9 / 131.7 10 2.18 13.1 11 3.48/3.96 73.3 12 3.27 49.6 13 2.60/2.76 42.8
2.3.3 Synthèse de l’oxyde 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylméthoxy)benzonitrile (composé C) :
A une solution d’oxime 2,4,6-triméthyl-3-(oxiran-2-ylméthoxy)benzaldéhyde (17,00 g ; 0,072 mol) dans du dichlorométhane (350 ml) refroidie jusqu'à 3°C est ajoutée au goutte à goutte une solution aqueuse de NaOCl dans l'eau (62,9 g Cl actif/l) (126 ml) pendant 10-15 minutes. La température du milieu réactionnel reste comprise entre 3 et 5°C. Le milieu réactionnel est ensuite agité pendant 1 heure à température 3-5°C. La phase aqueuse est séparée et extraite avec du dichlorométhane (25 ml). Les phases organiques réunies sont lavées avec de l'eau (3 fois 75 ml). Le solvant est évaporé à pression réduite (T bain = 22°C, 35 mbar). A ce résidu est additionné de l'éther de pétrole (40/60) (90 ml) et la suspension est maintenue sous agitation à température ambiante pendant 10-12 heures. Le précipité est filtré et lavé sur le filtre avec de l'éther de pétrole (3 fois par 30 ml) et enfin séché pendant 10-15 heures sous pression atmosphérique à température ambiante. Un solide blanc (15,12 g, rendement massique de 90 %) avec un point de fusion de 63°C est obtenu. La pureté molaire est supérieure à 99 % (RMN 1 H). [Chem 26]
δ 1H (ppm) δ 13C (ppm) 1 2.59/2.76 43.0 2 3.28 49.6 3 3.51/4.03 73.5 4 / 153.0 5 / 136.3 6 2.27 14.3 7 / 111.7 8 / / 9 / 134.4 10 2.18 15.9 11 7.01 129.9 12 / 134.0 13 2.27 19.5
3. Obtention des élastomères diéniques modifiés
3.1 Caoutchouc naturel modifié avec le composé A