INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Lorsque le capteur angulaire 2 est un gyromètre, le signal de mesure S m est par exemple proportionnel à des forces d’excitation appliquées par le ou chaque transducteur d’excitation Ex, Ey. Le capteur angulaire 2 détermine ces forces d’excitation notamment en fonction de la mesure de la vibration de la masse vibrante 8, 10 par le ou chaque transducteur de détection Dx, Dy.
Par exemple, l’étape de mesure 120 comprend la mesure par le transducteur de détection Dx de la vibration de la masse interne 8 selon le premier axe X, et la mesure par transducteur de détection Dy, également appelé transducteur additionnel de détection, de la vibration de la masse interne 8 selon le deuxième axe Y.
Selon un exemple, l’étape de mesure 120 comprend des mesures selon une direction quelconque dans le plan du support 6, notamment différente de l’axe X ou Y.
Notamment, cette vibration correspond au déplacement dénommé ci-dessus et éventuellement ses dérivées de premier et/ou second ordre(s).
De préférence, l’étape de mesure 120 comprend en outre la mesure de la vibration de la masse externe 10 selon le premier axe X et le deuxième axe Y par les transducteurs de détection correspondants, non représentés.
Notamment, cette vibration correspond au déplacement dénommé ci-dessus, et éventuellement ses dérivées de premier et/ou second ordre(s).
Le procédé selon l’invention comprend une étape d) de concentration du raffinat organique 8 issu de l’étape c), par élimination d’une partie du solvant organique, produisant un extrait organique concentré 10, comprenant du 5-HMF et du solvant organique résiduel, et un flux 11 comprenant, de préférence constitué, du solvant organique, ledit solvant organique étant avantageusement composé en tout ou partie du solvant d’extraction et éventuellement de DMSO.
Selon ce mode préféré, la vaporisation du solvant organique est avantageusement réalisée à pression atmosphérique ou sous vide, de préférence à une pression entre 0,1 et 0,01 MPa, préférentiellement sous vide à une pression entre 0,09 et 0,01 MPa, de manière à limiter la température du liquide et donc la dégradation du 5-HMF. De manière préférée, la température du liquide est maintenue inférieure à 130°C, de manière préférée maintenue inférieure 100°C, de manière préférée maintenue inférieure à 70°C. Le niveau de vide à appliquer pour atteindre ces températures étant bien entendu dépendant du solvant organique et plus particulièrement du solvant d’extraction mis en œuvre et du taux de vaporisation du solvant organique.
Dans un mode préféré, la vaporisation du solvant est réalisée par évaporation multi-effets ou bien avec recompression mécanique des vapeurs, ou toutes autres méthodes connues de l’homme du métier, de manière à réduire les coûts opératoires associés à l’évaporation du solvant tout en limitant les risques de dégradation du produit d’intérêt, i.e. du 5-HMF. Par exemple, dans le cas d’un évaporateur triple effet, la température du liquide est maintenue inférieure à 130°C dans le premier effet, inférieure à 100°C dans le deuxième effet, et inférieure à 70°C dans le troisième effet. Ainsi, la température de la phase liquide est réduite au fur et à mesure que l’on concentre le 5-HMF dans le solvant organique, limitant tout risque de dégradation.
L’étape d) est mise en œuvre avec un taux massique de vaporisation (ou taux d’évaporation), correspondant à la masse de solvant organique vaporisé par rapport à la masse du raffinat organique 8 issu de l’étape c) (plus particulièrement la quantité massique du flux 11 par rapport à la quantité massique du raffinat organique 8), d’au moins 50 %, de préférence d’au moins 60 %, de préférence d’au moins 70 %, de préférence d’au moins 75%, de préférence d’au moins 80%, de préférence d’au moins 85%, de manière préférée d’au moins 90%, et de préférence au maximum de 99%. Avantageusement, le taux de vaporisation est défini en fonction du solvant d’extraction de manière à ne pas dégrader le 5-HMF, mais aussi afin de minimiser la quantité de solvant résiduel à éliminer à l’étape e) tout en garantissant l’absence de séparation de phase liquide (c’est-à-dire tout en garantissant à la phase liquide de rester monophasique) lorsque l’extrait organique concentré 10 est mis en contact avec de l’eau à l’étape e).
Selon l’invention et en particulier grâce à la combinaison de l’ensemble des conditions opératoires de l’étape d) et des étapes précédentes a), b) et c), l’extrait organique concentré 10 obtenu à l’issue de l’étape d) présente très avantageusement un taux de 5-HMF d’au moins 40 % poids par rapport au poids d’extrait organique concentré, de préférence d’au moins 50% poids, de préférence d’au moins 60% poids, et de préférence d’au plus 95 % poids, de préférence d’au plus 90 % poids et de manière préférée d’au plus 85 % poids par rapport au poids d’extrait organique concentré. En d’autres termes, l’extrait organique concentré 10 présente de préférence un taux de solvant organique résiduel d’au moins 5 % poids par rapport au poids d’extrait organique concentré, de préférence d’au moins 10 % poids, et de préférence d’au plus 60% poids, de préférence d’au plus 50% poids, de préférence d’au plus 40 % poids, par rapport au poids d’extrait organique concentré 10.
Etape e) d’hydrodistillation Le procédé selon l’invention comprend une étape e) d’hydrodistillation mise en œuvre par distillation de l’extrait organique concentré 10 issu de l’étape d) en présence d’eau, de manière à produire une solution aqueuse 12 de 5-HMF et un flux 13 comprenant, de préférence consistant en, du solvant organique.
Dans un mode de réalisation particulier de l’invention, le flux aqueux 14 est de l’eau pure, éventuellement externe au procédé, ce qui permet de minimiser encore la teneur en DMSO résiduelle dans la solution aqueuse 12 de 5-HMF produite à l’étape e).
Dans un autre mode de réalisation particulier de l’invention, de l’eau isolée au sein du procédé est utilisée pour alimenter l’étape e), permettant de limiter les coûts d’opération du procédé et son impact environnemental. Typiquement, si le procédé intègre la préparation de la charge 1 et que la charge sucre de l’étape de déshydratation est un sirop de sucre à 70% poids dans l’eau, environ 1 tonne d’eau est récupérée à l’issue de l’étape de déshydratation (l’eau de la charge et l’eau produite lors de la réaction de déshydratation) par tonne de 5-HMF produite. Cette eau nécessite d’être traitée avant d’être rejetée dans l’environnement. Le procédé selon l’invention peut alors utiliser avantageusement ladite eau issue de l’étape de déshydratation pour produire à l’issue de l’étape e) une solution aqueuse de 5-HMF concentrée de préférence à 30 % poids ou plus, préférentiellement à 40 % poids ou plus, et ainsi réduire les coûts de retraitement du procédé et son impact environnemental.
Avantageusement, le flux aqueux 14 introduit à l’étape e) peut correspondre à au moins une fraction, éventuellement la totalité, du distillat produit à l’étape f) optionnelle. Ledit distillat peut éventuellement contenir une quantité résiduelle de DMSO.
Pour une meilleure compréhension de l’invention, il est fait mention ci-dessous de références numériques apparaissant dans les figures pour désigner différents éléments du procédé, sans que cela constitue une limitation aux modes de réalisation particuliers illustrés dans les figures 1 et 2.
Avantageusement, la charge 1 comprenant du 5-HMF et du diméthoxysulfoxyde (DMSO) introduite à l’étape a) selon l’invention peut être obtenue lors d’une étape de déshydratation de sucres en 5-HMF, très avantageusement située en amont de l’étape a) selon l’invention, par la mise en contact d’une charge sucre comprenant un ou plusieurs sucres avec du DMSO et un catalyseur acide de déshydratation de manière à produire un effluent contenant au moins du 5-HMF et du DMSO et correspondant avantageusement à la charge 1 du procédé selon l’invention introduite à l’étape a) de mélange. Le procédé selon l’invention peut donc optionnellement comprendre une étape de déshydratation de sucres en 5-HMF, située en amont de l’étape a).
Par ailleurs, ledit effluent issu de l’étape optionnelle de déshydratation peut contenir de l’eau avant même son mélange à l’étape a) avec le contre-extrait aqueux intermédiaire 9. Ladite eau peut être issue de l’étape de déshydratation, par exemple de l’eau est formée lors de la réaction de déshydratation du sucre en 5-HMF (3 moles d’eau générées par mole de 5-HMF produite). Cette eau peut également avoir été introduite avec le sucre, dans le cas où, pour des raisons pratiques, un sirop de sucre, par exemple à environ 70 % poids dans l’eau, est utilisé. Avantageusement, lors de l’étape optionnelle de déshydratation un mélange eau-DMSO peut être récupéré en phase vapeur. Ledit mélange eau-DMSO est avantageusement envoyé à l’étape f) optionnelle. Ainsi, l’effluent issu de l’étape optionnelle de déshydratation et introduit à l’étape a) comme charge 1 peut contenir de l’eau, dans une proportion généralement comprise entre 0,1 et 30 % poids, de préférence entre 0,1 et 15 % en poids, de préférence entre 0,1 et 10 % en poids.
Avantageusement, le solvant d’extraction est choisi de manière à : - Avoir une très forte différence de volatilité avec le 5-HMF de manière à faciliter son élimination à l’étape d) et limiter la dégradation du 5-HMF, c’est-à-dire de manière à présenter à l’étape d) un taux de vaporisation permettant de ne pas dégrader le 5-HMF et de minimiser la quantité de solvant résiduel à éliminer à l’étape e) tout en garantissant l’absence de séparation de phase liquide lorsque l’extrait organique concentré est mis en contact avec de l’eau à l’étape e), et, - Former à l’étape e) un azéotrope hétérogène avec l’eau, de préférence riche en solvant, c’est-à-dire à plus de 50 % poids de solvant, de préférence à plus 60 % poids de solvant et de manière préférée à plus de 70 % poids de solvant. Avantageusement, ledit azéotrope du mélange eau/solvant d’extraction a une température d’ébullition significativement inférieure à celle de l’eau, de préférence inférieure d’au moins 5°C à la température d’ébullition de l’eau, de préférence inférieure d’au moins 8°C à la température d’ébullition de l’eau et de manière préférée inférieure d’au moins 10°C à la température d’ébullition de l’eau.
L’étape b) permet ainsi d’obtenir, d’une part, un flux aqueux appauvri en 5-HMF, appelé raffinat aqueux 5, qui contient une grande partie du DMSO contenu initialement dans la charge, et d’autre part un flux organique enrichi en 5-HMF, appelé extrait organique intermédiaire 6, qui contient une grande partie du 5-HMF, initialement contenu dans la charge 1, et le solvant d’extraction. Cet extrait organique intermédiaire 6 peut également contenir du DMSO. De préférence, ledit extrait organique intermédiaire contient de préférence du 5-HMF et du DMSO dans un rapport pondéral, 5-HMF/DMSO, compris entre 50/50 et 95/05, de préférence entre 55/45 et 90/10, de préférence entre 60/40 et 85/15 et de manière préférée entre 65/35 et 80/20.
Le procédé selon l’invention comprend une étape c) de contre-lavage, avantageusement de l’extrait organique intermédiaire 6, par un solvant aqueux 7, de manière à produire un contre-extrait aqueux intermédiaire 9 et un raffinat organique 8 comprenant le 5-HMF et un solvant organique. Le contre-extrait aqueux intermédiaire 9 est avantageusement envoyé en partie ou en totalité à l’étape a). Le solvant organique est en particulier composé au moins en partie de solvant d’extraction et peut éventuellement comprendre du DMSO, de préférence en faibles quantités.
L’introduction d’un solvant aqueux à l’étape c) est réalisée de façon à mettre en œuvre un contre-lavage, selon les connaissances générales de l’homme du métier. L’introduction du solvant aqueux est réalisée de manière à ce que la quantité de solvant aqueux soit la plus faible possible de façon à réduire les coûts, mais suffisante pour garantir une teneur pondérale en DMSO dans le raffinat organique 8 faible et de préférence inférieure ou égale à 20,0 % poids par rapport au poids du 5-HMF, préférentiellement inférieure ou égale à 15,0 % poids par rapport au poids du 5-HMF, de manière préférée comprise entre 0,01 et 15,0% poids par rapport au poids du 5-HMF, de manière très préférée entre 0,01 et 10,0% poids par rapport au poids du 5-HMF.
Avantageusement, le solvant aqueux de contre-lavage introduit à l’étape c) comprend plus de 95 % poids d’eau, de préférence plus de 98 % poids d’eau (100% étant le maximum). Le solvant aqueux peut éventuellement comprendre du DMSO. L’efficacité du contre-lavage est d’autant plus élevée que la quantité de DMSO présente dans le solvant aqueux de contre-lavage est faible. De manière préférée, le solvant aqueux peut comprendre du DMSO, de préférence moins de 1,0 % poids de DMSO, de préférence moins de 0,1 % poids de DMSO. Avantageusement, le solvant aqueux de contre-lavage est issu d’une étape optionnelle f) de traitement de mélanges eau-DMSO produits au sein du procédé. Dans un mode de réalisation préféré de l’invention, le raffinat aqueux 5 composé d’eau et de DMSO, produit à l’étape b), est traité, avantageusement dans une étape f) optionnelle qui comprend en particulier une distillation. Le distillat riche en eau ainsi obtenu à l'issue de cette étape f) optionnelle est avantageusement utilisé comme solvant aqueux de contre-lavage à l’étape c), ledit distillat riche en eau pouvant également contenir une quantité résiduelle de DMSO, de préférence inférieure à 1 % poids et de manière préférée inférieure à 0,1% poids de DMSO. La quantité résiduelle de DMSO dans le distillat est d’autant plus faible que la distillation de l’étape f) optionnelle est réalisée de manière efficace, en particulier avec un nombre d’étages de distillation supérieur à 10 et des taux de rebouillage et de reflux adaptés.
Le rapport pondéral (poids/poids) en solvant aqueux par rapport à l’extrait organique intermédiaire 6 est de préférence de 0,04 à 5, de préférence entre 0,07 et 3, de préférence entre 0,1 et 1.
L’étape c) permet l’obtention d’un flux aqueux avantageusement enrichi en DMSO, appelé contre-extrait aqueux intermédiaire 9, contenant de préférence au moins 60 % poids d’eau, de préférence au moins 80 % poids d’eau, et un raffinat organique 8, avantageusement appauvri en DMSO. Ledit contre-extrait aqueux intermédiaire 9 est avantageusement envoyé, en partie ou de préférence en totalité, vers l’étape a). Le raffinat organique 8 obtenu présente une teneur pondérale en DMSO de préférence inférieure ou égale à 20,0 % poids par rapport au poids du 5-HMF, de préférence inférieure ou égale à 15,0 % poids par rapport au poids du 5-HMF, de préférence inférieure ou égale à 5,0 % poids par rapport au poids du 5-HMF, de préférence inférieure ou égale à 4,0 % poids par rapport au poids de 5-HMF, de préférence inférieure ou égale à 3,0 % poids par rapport au poids de 5-HMF.
La boucle de rétroaction 26 reçoit en entrée la valeur de bruit V et fournit en sortie le signal de commande S c à chaque transducteur électrostatique Tx, Ty comprenant la raideur électrostatique à appliquer à la masse vibrante 8, 10 respective, minimisant la valeur de bruit V.
De préférence, la boucle de rétroaction 26 minimise l’amplitude de la valeur de bruit V en fournissant le signal de commande S c .
La boucle de rétroaction 26 met notamment en œuvre une rétroaction négative qui tend à réduire la valeur de bruit V.
Par exemple, le signal de commande S c comprend une raideur électrostatique différente l’une par rapport à l’autre pour chaque masse vibrante 8, 10 pour tenir compte d’un balourd des masses vibrantes 8, 10, de préférence une raideur différente selon l’axe X par rapport à l’axe Y.
Dans l’exemple d’un capteur angulaire 2 comprenant les deux masses vibrantes 8, 10, le balourd correspond à la différence de masse entre les masses vibrantes 8 et 10.
Le signal de commande S c comprend par exemple la raideur électrostatique à appliquer selon l’axe X par le transducteur électrostatique Tx, et la raideur électrostatique à appliquer selon l’axe Y par le Ty transducteur électrostatique additionnel, pour chaque masse vibrante 8, 10.
Par exemple, le signal de commande S c comprend en outre une raideur électrostatique à appliquer par chaque transducteur électrostatique de compensation du biais en quadrature Q+, Q-.
Par exemple, la boucle de rétroaction 26 fournit le signal de commande S c comprenant des raideurs électrostatiques générant une force déterminée comme suit :
En particulier, cette force déterminée minimise, et de préférence annule, les forces perturbantes suivantes :
Lors de l’étape d’application 150, le transducteur électrostatique Tx, Ty applique la raideur électrostatique conformément au signal de commande S c .
En particulier, le transducteur électrostatique Tx applique la raideur électrostatique respective selon l’axe X, et le transducteur électrostatique Ty selon l’axe Y, conformément au signal de commande S c .
Les transducteurs électrostatiques Tx, Ty annulent notamment les termes diagonaux des forces perturbantes, en appliquant les raideurs suivantes :
Par exemple, chaque transducteur électrostatique de compensation Q+, Q- applique la raideur électrostatique respective conformément au signal de commande S c .
- au moins un filtre configuré pour piéger les aérosols contenus dans lesdits effluents ;
- au moins un piège à halogène configuré pour piéger au moins un halogène contenu dans lesdits effluents ;
- au moins un barboteur contenant de l'eau, configuré pour piéger le tritium contenu dans lesdits effluents ;
- au moins un conteneur de réception d'une fraction des effluents contenus dans ledit réservoir de stockage,
lesdits équipements étant reliés audit réservoir de stockage,
et qu'elle comporte des moyens pour connecter et déconnecter sélectivement lesdits équipements audit réservoir, c'est-à-dire pour faire circuler lesdits effluents, respectivement empêcher la circulation desdits effluents au travers/dans lesdits équipements.
Grâce à l'invention, on parvient à mettre en œuvre des contrôles corrects, précis et pleinement valables de chaque espèce chimique, sans que cela ne complique particulièrement la tâche des opérateurs.
Selon d'autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de cette installation, prises seules ou selon une combinaison quelconque techniquement compatible d’au moins deux d’entre elles :
- ledit au moins un piège à halogène comprend un piège à iode ;
- ledit conteneur de réception d'une fraction des effluents contenus dans ledit réservoir de stockage est à la même pression que celle qui règne à l'intérieur dudit réservoir de stockage ;
- ledit piège à iode comporte au moins une cartouche à charbon actif ;
- ledit au moins un filtre est configuré pour piéger le cobalt et le césium sous la forme de leurs différents isotopes ;
- elle comprend au moins une ligne de purge des effluents gazeux antérieurement présents dans ledit dispositif.
DESCRIPTION DES FIGURES D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront de la description qui va maintenant en être faite, en référence aux dessins annexés, qui en représentent, à titre indicatif mais non limitatif, au moins un mode de réalisation possible.
la est un schéma illustrant de manière très simplifiée l'installation selon l'invention, ainsi que les opérations qui découlent de son utilisation ;
La représente un deuxième mode de réalisation, qui sera décrit par ses différences. Selon ce mode de réalisation, la source 12 est ici une source de tension, qui peut également être continue ou alternative.
Ce mode de réalisation a l’avantage de fournir une tension directement identique à l’entrée r et aux bornes des multiplexeurs 14 et 16.
La représente un troisième mode de réalisation. Ce mode de réalisation est assez proche du mode de réalisation de la , mais le dispositif 10 inclut en outre un tampon 29. Le tampon 29 est ici utilisé afin de minimiser l’impact de l’entrée r sur la source de courant 12, afin de garder celle-ci aussi propre et stable que possible.
Enfin, la représente un quatrième mode de réalisation. Dans ce mode de réalisation, afin de transmettre à l’entrée r une tension aussi fidèle que possible que celle correspondant à la stimulation, des multiplexeurs 30 et 32 sont prévus. Ces multiplexeurs sont respectivement reliés en sortie du multiplexeur 14 et du multiplexeur 16, et sont reliés aux entrées d’un amplificateur opérationnel 34 qui garantit ainsi que la tension soumise à l’entrée r est bien directement proportionnelle à la tension de stimulation à laquelle le substrat 24 est soumis. Ce mode de réalisation a l’avantage de limiter l’influence des chutes de tension qui peuvent se produire sur le multiplexeur 14 et le multiplexeur 16 du fait de l’envoi d’un courant fort vers le substrat 24.
Dans ce qui précède, il doit être compris que le substrat 24 peut être une interface homme-machine ou un substrat sur lequel on cherche à faire du CND ou un substrat dont on cherche à surveiller la santé structurelle. Ainsi, bien que les exemples illustrés concernent une application de type TIE, le dispositif 10 trouve à s’appliquer :
- à toute interface homme-machine IHM visant à stimuler l'interface physique et à mesurer en retour les signaux corrélés résultant de la stimulation de l'interface physique afin de mesurer toute variation d'impédance locale à l'intérieur de l'interface, et comprenant une source de stimulation électrique continue ou variable et un convertisseur analogique-numérique,
- à toute IHM basée sur la tomographie d'impédance électrique et visant à stimuler l'interface physique et à mesurer les signaux corrélés résultant de la stimulation de l'interface physique afin de mesurer toute variation d'impédance locale au sein de l'interface, et comprenant une source de stimulation électrique continue ou variable et un convertisseur analogique-numérique,
- à toute IHM basée sur la tomographie par résistance électrique et visant à stimuler l'interface physique et à mesurer les signaux corrélés en retour résultant de la stimulation de l'interface physique afin de mesurer toute variation d'impédance locale dans l'interface, et comprenant une source de stimulation électrique continue ou variable et un convertisseur analogique-numérique,
- à toute IHM basée sur la tomographie à capacité électrique et visant à stimuler l'interface physique et à mesurer les signaux corrélés en retour résultant de la stimulation de l'interface physique afin de mesurer toute variation d'impédance locale au sein de l'interface, et comprenant une source de stimulation électrique variable et un convertisseur analogique-numérique,
- à tout système de surveillance de la santé structurelle (SHM) visant à stimuler un spécimen physique et de mesurer en retour les signaux corrélés résultant de la stimulation du composant physique afin de mesurer toute variation d'impédance locale à l'intérieur de l'échantillon, et comprenant une source de stimulation électrique continue ou variable et un convertisseur analogique-numérique,
- à tout système SHM basé sur la tomographie d'impédance électrique et visant à stimuler un spécimen physique et à mesurer en retour les signaux corrélés résultant de la stimulation de la composante physique afin de mesurer toute variation d'impédance locale à l'intérieur du spécimen, et comprenant une source de stimulation électrique continue ou variable et un convertisseur analogique-numérique,
- à tout système SHM basé sur la tomographie par résistance électrique et visant à stimuler un spécimen physique et à mesurer en retour les signaux corrélés résultant de la stimulation de l'élément physique afin de mesurer toute variation d'impédance locale à l'intérieur du spécimen, et comprenant une source de stimulation électrique continue ou variable et un convertisseur analogique-numérique,
- à tout système SHM basé sur la tomographie par capacité électrique et visant à stimulant un spécimen physique et à mesurer en retour les signaux corrélés résultant de la stimulation de l'élément physique afin de mesurer toute variation d'impédance locale à l'intérieur du spécimen, et comprenant une source de stimulation électrique variable et un convertisseur analogique-numérique,