INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Dans des modes de réalisation particuliers, la composition peut comprendre (alternativement peut être constituée de), par poids total de la composition : - de 20 à 35 %, préférentiellement de 25 à 30 %, d’au moins un copolymère à blocs ; - de 45 à 75 %, préférentiellement de 45 à 70 %, préférentiellement de 45 à 65 %, d’au moins un monomère (méth)acrylate ayant une température de transition vitreuse d’au moins 85°C ; - de 2 à 15 %, préférentiellement de 3 à 10 %, préférentiellement de 4 à 6 %, - d’au moins un monomère alkoxysilane (méth)acrylate ; - de 0.1 à 5 %, préférentiellement de 0.5 à 4 %, préférentiellement de 1 à 3 %, d’au moins un photo-amorceur ; - de 0 à 5 %, préférentiellement de 0.1 à 5 %, d’au moins un monomère (méth)acrylate ayant une température de transition vitreuse inférieure à 0°C ; - de 0 à 20 %, préférentiellement de 1 à 16 %, préférentiellement de 3 à 12 %, d’acide méthacrylique ; - de 0 à 7 %, préférentiellement de 0.1 à 7 %, préférentiellement de 3 à 6 %, d’au moins un oligomère uréthane (méth)acrylate ; et - de 0 à 0.7 %, préférentiellement de 0,1 à 0.7 %, préférentiellement de 0,3 à 0,7 %, d’au moins un diluant réactif monofonctionnel.
Dans des modes de réalisation particuliers, la composition peut comprendre (alternativement peut être constituée de) : - au moins un copolymère à blocs ; préférentiellement au moins un copolymère à blocs (méth)acrylique ; préférentiellement un copolymère à blocs (méth)acrylique présentant une structure tribloc M-B-M ; - au moins un monomère (méth)acrylate ayant une température de transition vitreuse d’au moins 85°C ; préférentiellement un monomère choisi parmi le groupe consistant en le méthacrylate de méthyle, le tert-butyl méthacrylate, le phényl-méthacrylate, l’isobornyl méthacrylate, l’isobornyl acrylate, le cyclohexyl méthacrylate, le 4-ter-butylcyclohexyl méthacrylate, le dihydrodicyclopentadienyl acrylate et leurs mélanges ; préférentiellement un monomère étant le méthacrylate de méthyle ; - au moins un monomère alkoxysilane (méth)acrylate ; préférentiellement un monomère choisi parmi le groupe consistant en les monomères trialkoxysilane (méth)acrylates ; préférentiellement en les monomères trimethoxysilane (méth)acrylates ; préférentiellement en le 3-(triméthoxysilyl)propyl acrylate, le 3-(triméthoxysilyl)propyl méthacrylate, le triméthoxysilyl acrylate, le triméthoxysilyl acrylate et leurs mélanges ; préférentiellement un monomère étant le triméthoxysilyl acrylate ; - au moins un photo-amorceur ; préférentiellement un photo-amorceur choisi parmi le groupe consistant en le phénylbis(2,4,6-triméthylbenzoyl)phosphine oxide, le triethylbenzoyl-diphenylphosphine oxide, le thioxanthen-9-one, le 4,4-bis(diethylamino)benzophenone, le 9,10-phenanthrene quione, le benzoyltriméthylgermane, le dibenzoyldiéthylgermane, le bis-(4-methoxybenzoyl)diethylgermanium et leurs mélanges ; préférentiellement un photo-amorceur étant le phénylbis(2,4,6-triméthylbenzoyl)phosphine oxide ; - optionnellement au moins un monomère (méth)acrylate ayant une température de transition vitreuse inférieure à 0°C ; préférentiellement un monomère choisi parmi le groupe consistant en l’acrylate de butyle, l’acrylate d’éthyle, l’acrylate de propyle, l’acrylate d’héxyle, l’acrylate d’octyle, l’acrylate de dodécyle, l’acrylate d’isopropyle, l’acrylate d’isobutyle, l’acrylate d’isodécyle, l’acrylate de 2-éthylhéxyle, l’acrylate de 2-propylhéptyle, le méthacrylate d’isodécyle, le méthacrylate de dodécyle, l’acrylate de 2-hydroxyéthyle et leurs mélanges ; préférentiellement un monomère étant l’acrylate de butyle ; - optionnellement un monomère d’acide méthacrylique ; - optionnellement au moins un oligomère uréthane (méth)acrylate ; préférentiellement un oligomère choisi parmi les oligomères uréthanes diacrylates aliphatiques ; préférentiellement un oligomère étant du diacrylate uréthane aliphatique ; - optionnellement au moins un diluant réactif monofonctionnel ; préférentiellement un diluant étant le 2-(2-éthoxy-éthoxy) éthyl acrylate.
Composition mono-composant
La composition peut être une composition mono-composant, c’est-à-dire une composition prête à l’emploi.
Une composition mono-composant ne nécessite pas d’être préparée sous la forme d’au moins deux composants distincts, devant être mélangés juste avant leur utilisation, afin d’éviter une polymérisation prématurée. En effet, la composition mono-composant comprend au moins un photo-amorceur, permettant d’initier la polymérisation dès lors que la composition est exposée à un rayonnement lumineux, en particulier un rayonnement ultraviolet (UV). Afin d’éviter toute polymérisation prématurée ou intempestive, la composition ne doit pas être exposée à la lumière.
Produit adhésif Dans un deuxième aspect, la présente invention comprend un produit adhésif.
Le produit adhésif comprend la composition photopolymérisable adhésive telle que décrite ci-dessus et un récipient opaque la contenant. Par « récipient opaque » on entend un récipient dont les parois ne laissent pas passer la lumière susceptible d’activer le photo-amorceur, notamment la lumière visible et les rayonnements ultraviolets (inférieurs à 600 nm).
Le récipient opaque peut être tout récipient susceptible de contenir la composition et d’en conserver les propriétés, en particulier les propriétés adhésives. L’utilisation d’un récipient opaque permet de ne pas exposer la composition à la lumière (en particulier aux rayonnements ultraviolets) avant utilisation, c’est-à-dire pendant son stockage et son transport, et évite ainsi toute polymérisation prématurée ou intempestive.
Le récipient peut être choisi, par exemple, parmi le groupe consistant en une bouteille ou un tube.
Adhésif Dans un troisième aspect, la présente invention concerne un adhésif, en particulier un adhésif obtenu à partir de la composition photopolymérisable adhésive telle que décrite ci-dessus. Par « adhésif » ou « composition adhésive photopolymérisée » on entend la couche adhésive obtenue par application de la composition photopolymérisable adhésive, par photopolymérisation de celle-ci et optionnellement par mise en forme de l’adhésif ainsi obtenu.
L’adhésif est obtenu par le procédé comprenant les étapes suivantes : - application de la composition photopolymérisable adhésive telle que décrite ci-dessus sur au moins un capot et/ou un dispositif électronique ou optoélectronique ; - photopolymérisation de la composition appliquée pour obtenir un adhésif polymérisé ; et - optionnellement mise en forme de l’adhésif polymérisé.
L’adhésif peut prendre la forme d’un film.
L’application de la composition peut être mise en œuvre par une technique d’application conventionnelle, par exemple les techniques suivantes : enduction en filière à fente (slot-die coating), revêtement par immersion (deep coating), impression jet d’encre, sérigraphie, dépôt par centrifugation (spin coating), dépôt par pulvérisation (spray coating) ou avec applicateur couteau rigide (doctor blade).
La photopolymérisation de la composition peut être mise en œuvre par exposition à des rayonnements ultraviolets (UV) et à la lumière visible, notamment par l’utilisation d’une lampe UV émettant dans une gamme permettant d’activer le photo-amorceur sans être absorbé par le capot d’encapsulation. Une lampe UV adaptée peut être, par exemple, une source UV de type UV LED système Delolux® 03S. La photopolymérisation peut être mise en œuvre entre 1 et 10 min.
Les dispositifs électroniques ou optoélectroniques peuvent être choisis parmi les dispositifs rigides, flexibles ou leurs combinaisons ; préférentiellement les dispositifs sont des dispositifs flexibles ; préférentiellement les dispositifs sont choisis parmi les diodes électroluminescentes organiques, les cellules photovoltaïques organiques, les transistors organiques, les transistors ou les capteurs organiques.
Dans un mode de réalisation particulier, les cellules photovoltaïques sont des dispositifs de type pérovskite. Le matériau pérovskite dit halogéné peut comprendre dans sa structure cristalline un métal (par exemple le plomb ou l’étain), des cations organiques et inorganiques (par exemple le césium, le formamidinium et/ou l’ammonium), des anions halogénures (par exemple le bore ou l’iode). Les dispositifs de type pérovskite sont particulièrement adaptés aux applications photovoltaïques. Cependant, les dispositifs de type pérovskite peuvent présenter des problèmes de stabilité dans le temps, en raison de leur sensibilité à l’atmosphère, en particulier à la vapeur d’eau.
Les capots peuvent être identiques ou différents.
Les capots peuvent être monocouche ou multicouche.
Les capots peuvent être souples ou rigides, préférentiellement souples.
Le module peut avoir une orientation, par exemple en ce qu’il comprend un capot inférieur ou postérieur (communément dénommé « face arrière » ou « backsheet » en anglais) et un capot supérieur ou antérieur (communément dénommé « face avant » ou « frontsheet » en anglais). Le capot supérieur ou antérieur est préférentiellement transparent et le capot inférieur ou postérieur est préférentiellement opaque.
En fonction du dispositif électronique ou optoélectronique utilisé et des caractéristiques et propriétés du module souhaitées, les capots peuvent avoir des propriétés spécifiques.
Un capot peut être un capot polymère.
Un capot peut être un capot inorganique.
Un capot polymère peut comprendre au moins une couche polymérique fluorée obtenue à partir d’au moins un polymère fluoré, par exemple le poly(fluorure de vinyl) (PVF), le poly(fluorure de vinylidène) (PVDF) et leur mélange.
Un capot polymère peut comprendre au moins une couche polymérique obtenue à partir de polyéthylène téréphtalate (PET) (ou couche PET).
Un capot polymère peut comprendre au moins une couche polymérique obtenue à partir d’éthylène-acétate de vinyle (EVA) (ou couche EVA).
Un capot monocouche peut comprendre une couche choisie parmi une couche polymérique fluorée, une couche PET ou une couche EVA. Un capot multicouche peut comprendre au moins deux couches, préférentiellement trois couches, choisies parmi une couche polymérique fluorée, une couche PET, une couche EVA ou leurs combinaisons. Par exemple, un capot tricouche peut être un capot couche polymérique fluorée/couche PET/couche polymérique fluorée ou couche polymérique fluorée/couche PET/couche EVA.
La couche polymérique fluorée, la couche PET, la couche EVA et leurs combinations, et les capots monocouche ou multicouche obtenus à partir de celles-ci, sont particulièrement adaptées pour utilisation comme capot inférieur ou postérieur.
Un capot peut comprendre au moins une couche de verre.
Un capot peut comprendre au moins une couche polymérique obtenue à partir de polyméthacrylate de méthyle (PMMA) (ou couche PMMA).
a-bis) une étape de purification de la composition de diols issue de l’étape a) afin d’augmenter la teneur en diols de la composition de diols issue de l’étape a), ladite étape de purification a-bis) comprenant de préférence au moins une étape de cristallisation du diol et étant de préférence suivie d’une ou plusieurs étapes de lavage,
0) une étape préliminaire de purification d’une composition d’acide hydroxycarboxylique ou d’ester d’acide hydroxycarboxylique afin d’augmenter la teneur en acide hydroxycarboxylique ou en ester d’acide hydroxycarboxylique de la composition d’acide hydroxycarboxylique ou d’ester d’acide hydroxycarboxylique, ladite étape préliminaire de purification comprenant de préférence au moins une étape de cristallisation de l’acide hydroxycarboxylique ou de son ester et étant de préférence suivie d’une ou plusieurs étapes de lavage
a) une réaction de transformation de la fonction acide d’au moins un acide hydroxycarboxylique, ou de la fonction ester d’au moins un ester d’acide hydroxycarboxylique et d’alcool de la composition purifiée à l’étape 0), en fonction alcool afin d’obtenir au moins un diol, ledit acide hydroxycarboxylique comportant de 11 à 25 atomes de carbone,
Diesters La présente invention a également pour objet une composition de diester(s) de formule (4) en tant que telle et une composition de diester(s) susceptible d’être obtenue par le procédé de l’invention.
La composition de diester(s) selon l’invention comprend au moins un diester répondant à la formule (4) :
L’expression « ladite composition de diester(s) comprenant, par rapport au poids total de la composition de diester(s), au moins 70% en poids de diesters de formule (4) qui ne se distinguent les uns des autres que par les groupements R 3 et R 4 » est synonyme de l’expression « ladite composition de diester(s) comprenant, par rapport au poids total de la composition de diester(s), au moins 70% en poids de diesters de formule (4) dans lesquels les groupements R 1 sont identiques et dans lesquels les groupements R 2 sont identiques, étant entendu que R 1 peut être différent de R 2 ». Ces deux expressions signifient qu’au moins 70% en poids des diesters(s) répondent à une même formule (4) dans laquelle seuls les groupements R 3 et R 4 peuvent varier, les groupements R 1 et R 2 restant constants (pour au moins 70% en poids des diesters).
Autrement dit, la composition de diester(s) selon l’invention ne comprend pas, ou ne comprend substantiellement pas, d’isomères de position où le branchement R 3 COO- (ou R 4 COO-) au niveau de la chaîne R 1 CHR 2 - pourrait se situer à différentes localisations de ladite chaîne (comme c’est le cas avec des réactions d’addition d’acide sur une double liaison carbone-carbone).
La tortuosité est mesurée par nanotomographie. Les images ont une résolution apte à une binarisation. L’utilisation d’un logiciel comme iMorph© permet d’obtenir une caractérisation géométrique en trois dimensions et de calculer la tortuosité. La tortuosité est définie comme le rapport entre la longueur du parcours le plus court permettant de traverser l’échantillon dans le sens de son épaisseur, au sein de sa porosité, et la longueur du segment de droite joignant le point de départ et le point d’arrivée correspondant à ce parcours, c'est-à-dire la distance entre ces points.
Description détaillée L’homme du métier connaît les techniques classiques de moussage direct par agitation mécanique. EP 1 778 601 fournit en particulier des détails techniques suffisants pour mettre en œuvre les étapes a) à e).
A l’étape a) , on procède de la manière suivante : On prépare d'abord, une barbotine A par dispersion de la poudre céramique et d'un dispersant dans de l'eau, selon une technique classique,
La quantité de poudre céramique dans la barbotine A est de préférence comprise entre 50 et 90 % en poids, de préférence entre 70 et 85% en poids, de la barbotine A. De préférence, le mélange M contient de 50 à 80%, de préférence de 60 à 80%, en poids de particules céramiques. La nature de la poudre céramique est adaptée en fonction de la mousse céramique à fabriquer.
Dans le cas par exemple de la fabrication de mousse en carbure de silicium recristallisé, la poudre peut être un mélange de particules ou une poudre de carbure de silicium dont la distribution granulométrique est de préférence bimodale. Le premier mode est de préférence inférieur à 5 µm, de préférence encore inférieur à 3 µm, de préférence toujours inférieur à 1 µm, et le second mode est de préférence supérieur à 10 µm, de préférence supérieur à 20 µm. Une telle distribution granulométrique permet avantageusement d'obtenir une mousse céramique présentant une porosité intergranulaire particulièrement développée. Selon un mode possible l’état de dispersion peut être obtenu en ajustant le pH de la barbotine en phase aqueuse comprenant le mélange ou la poudre minérale de SiC par l’ajout de soude. De préférence, le pH est ajusté pour être compris entre 10 et 11. Selon un autre mode possible, le dispersant, par exemple un tensio-actif de type polyacrylate, est choisi de manière à être efficace à la température de mélange.
De préférence, la viscosité de la barbotine est telle que la vitesse d’écoulement dans une filière de type DIN 4 CUP est comprise entre 20 et 40 secondes à 43°C, de préférence entre 30 et 36 secondes, et/ou comprise entre 10 et 30 secondes à 53°C, de préférence entre 18 et 28 secondes, en particulier pour une utilisation avec un prémélange B comprenant un gélifiant de type gélatine.
On prépare également un prémélange B par dissolution des agents gélifiant et moussant et éventuellement d’un agent stabilisant et/ou d’un agent durcissant et/ou d’un agent plastifiant dans de l'eau, à une température supérieure à la température de gélification de l'agent gélifiant, par solubilisation dans un liquide de préférence de l'eau.
L'agent gélifiant est de préférence un hydrocolloïde d'origine animale ou végétale apte à gélifier de manière thermoréversible ladite composition après moussage, par exemple de la gélatine, le carraghénane, ou un mélange de ceux-ci.
L'agent stabilisant peut être quelconque. De préférence, il présente la propriété de présenter une viscosité qui augmente d'au moins un facteur dix quand le gradient de la vitesse de son cisaillement diminue de 100 s -1 à 0 s -1 . De préférence, l'agent stabilisant est choisi de manière que la viscosité du mélange M pendant le cisaillement, soit peu augmentée du fait de son incorporation dans ce mélange.
Avantageusement, il est ainsi possible d'utiliser les mélangeurs utilisés selon la technique antérieure sans avoir besoin d'augmenter la teneur en eau du mélange. L'augmentation de la teneur en eau entraînerait en effet des problèmes lors du séchage ultérieur.
De préférence, l'agent stabilisant est choisi pour être réversible. De préférence encore, on choisit l'agent stabilisant et l'agent gélifiant de manière que - la viscosité de la mousse gélifiée soit supérieure ou égale à celle d'une mousse gélifiée obtenue à partir d'un mélange identique au mélange M mais qui ne contiendrait pas d'agent stabilisant, et - la viscosité de la mousse obtenue entre les étapes b) et c) (avant gélification et après la fin de l'opération de moussage) soit supérieure ou égale à celle d'une mousse gélifiée obtenue à partir d'un mélange identique au mélange M mais qui ne contiendrait pas d'agent gélifiant.
L'agent moussant, de préférence un savon, est de préférence ajouté dans le prémélange B en une proportion comprise entre 25 et 75% en poids dudit prémélange. De préférence encore, la quantité d'agent moussant est déterminée de manière que sa teneur dans le mélange M soit comprise entre 0,5 et 3% en poids.
De préférence un agent plastifiant, de préférence un ajout à base de glycérol, de préférence de la glycérine, est de préférence ajouté dans le prémélange B selon une proportion comprise entre 0,5 et 2,5%, de préférence comprise entre 1 et 2% en poids de la masse de poudre céramique.
Le mélange M peut en outre contenir un ou plusieurs liants thermoplastiques usuellement utilisés en céramique. La barbotine A et le prémélange sous agitation mécanique, la température, dite " température de mélange " étant maintenue supérieure à la température de gélification de l'agent gélifiant. De préférence, les prémélanges A, et B sont mélangés immédiatement après leur préparation pour former le mélange M. Le pH du prémélange B peut être acide, basique ou neutre et est de préférence choisi de manière à permettre une bonne dispersion avec le prémélange A.
Selon un mode de réalisation possible, le prémélange aqueux B comprend l’agent gélifiant constitué de gélatine, l’agent moussant, un agent plastifiant tel que de la glycérine et un durcissant dilués dans 50 à 70% d’eau déminéralisée chauffé dans un bain-marie à 55°C.
Sauf indication contraire, le terme « pores » fait référence à l’ensemble des pores.
La taille des pores peut être par exemple déterminée par tomographie ou à l’aide d’un porosimètre au mercure.
En application de la loi de Washburn mentionnée dans la norme ISO 15901-1.2005 part 1 un porosimètre à mercure permet ainsi d’établir une distribution de tailles des pores en volume, c'est-à-dire de déterminer, pour chaque taille de pore, un volume occupé par les pores présentant cette taille.
Une distribution bimodale de tailles de pore comporte deux pics principaux, c'est-à-dire qui présentent les sommets les plus élevés.
Dans une mousse céramique fabriquée selon EP 1 778 601, une analyse à l’aide d’un porosimètre au mercure permet de mettre en évidence une répartition de la taille des pores bimodale, c’est-à-dire présentant des premier et deuxième pics principaux distincts. Ces pics sont représentatifs des deux familles de pores, à savoir les pores intergranulaires et les pores d’interconnexion et on considère que la taille médiane des pores de chacune des familles est donnée par la taille de pore correspondant au sommet de chaque pic.
La distribution de la taille des pores peut être également représentée de manière cumulée, les tailles de pore étant classées par ordre croissant. A chaque taille de pore est ainsi associé un percentile qui correspond, sur la courbe de distribution cumulée, au pourcentage du volume de la porosité totale qui est constitué par des pores ayant une taille inférieure à ladite taille. Par exemple, 10%, en volume, des pores ont une taille inférieure au percentile 10 et 90% des pores, en volume, ont une taille supérieure ou égale à ce percentile.
Les percentiles D 10 , D 50 et D 90 de la population de pores sont donc les tailles de pore correspondant respectivement aux pourcentages de 10%, 50%, 90% sur la courbe de distribution cumulée de distribution de tailles de pores classées par ordre croissant.
Le percentile 50 est la taille médiane d’une population de pores. Cette taille partage, en volume, ladite population en deux groupes : un groupe représentant 50% du volume poreux et dont les pores présentent une taille inférieure à la taille médiane et un autre groupe représentant 50% du volume poreux et dont les pores présentent une taille supérieure ou égale à ladite taille médiane.
La porosité totale, en pourcentage, est classiquement égale à 100 x (1 - le rapport de la densité géométrique divisée par la densité absolue). Dans une mousse céramique selon l’invention, la porosité fermée représente typiquement moins de 10% de la porosité totale., de préférence moins de 5%, voire moins de 1% de la porosité totale.
La taille d’une cellule d’une mousse représentée sur une photo numérique d’une coupe de la mousse est le diamètre équivalent de son aire sur la photo. La distribution des tailles de cellule est réalisée, classiquement par analyse numérique, sur des photos représentant plus de 10 cellules, de préférence après une binarisation ou segmentation de l’image visant à en augmenter le contraste.
La distribution de la taille des cellules peut être représentée de manière cumulée, les tailles de cellule étant classées par ordre croissant. A chaque taille de cellule est ainsi associé un percentile qui correspond, sur la courbe de distribution cumulée, au pourcentage en nombre, c'est-à-dire sur la base du nombre total de cellules, de cellules ayant une taille inférieure à ladite taille. Par exemple, 10%, en nombre, des cellules ont une taille inférieure au percentile 10 et 90% des cellules, en nombre, ont une taille supérieure ou égale à ce percentile.
Les percentiles d 10 , d 50 , d 90 et d 100 de la population de cellules sont donc les tailles de cellules correspondant respectivement aux pourcentages de 10%, 50%, 90% et 100% sur la courbe de distribution cumulée des tailles de cellule classées par ordre croissant.
Le diamètre équivalent d’une ouverture ou d’une aire est le diamètre d’un disque de même surface que ladite ouverture ou de ladite aire, respectivement.
La densité géométrique est mesurée suivant la norme ISO 5016:1997 ou EN 1094-4 et exprimée en g/cm 3 . Elle est classiquement égale au rapport de la masse de l'échantillon divisée par le volume apparent.
La valeur de densité absolue, exprimée en g/cm 3 , est classiquement mesurée en divisant la masse d'un échantillon par le volume de cet échantillon broyé de manière à sensiblement supprimer la porosité.
On appelle « porosité ouverte » la porosité imputable à l’ensemble des pores accessibles. La porosité ouverte peut être mesurée selon la norme ISO15901-1.