INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la particule d’oxydes de métaux M et de phosphore enrobée selon l’invention peut éventuellement comprendre en outre une couche additionnelle d’enrobage recouvrant la couche supérieure d’enrobage 2 et comprenant au moins un composé organique hydrophobe.
De préférence, les particules d’oxydes de métaux M et de phosphore enrobées selon l’invention sont obtenues par le procédé de préparation de l’invention tel que décrit ci-après.
Le procédé de préparation des particules d’oxydes de métaux et de phosphore enrobées
Un autre objet de l’invention concerne un procédé de préparation des particules d’oxydes de métaux M et de phosphore enrobées d’un oxyde d’élément M’, en particulier de type oxyde de MP-M’ de structure cœur/enveloppe (« core/shell » en langue anglaise), comprenant au moins une étape a. de préparation d’une composition (A), puis une étape b. de formation de la flamme, et une étape c. d’injection d’une composition gazeuse (B).
L’étape a. du procédé selon l’invention consiste en la préparation d’une composition (A), en ajoutant un ou plusieurs précurseurs de métal M et un ou plusieurs précurseurs de phosphore dans un solvant combustible ou dans un mélange de solvants combustibles.
De préférence, l’élément M est choisi parmi les éléments des colonnes 4 à 11 du tableau périodique des éléments et les éléments de la famille des lanthanides.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention la composition appliquée comprend a) un ou plusieurs copolymère(s) PHA à groupe(s) acetoacétate(s) et dérivé(s) tel(s) que défini(s) précédemment et b) un ou plusieurs agent(s) réticulant(s) tel(s) que défini(s) précédemment. Les ingrédients a) et b) peuvent être mélangés ensemble avant l’application sur les matières kératiniques notamment la peau ou les fibres kératiniques telles que les cheveux.
Selon un mode particulier de l’invention la composition appliquée comprend les ingrédients a) et b) tels que définis précédemment, et un ou plusieurs corps gras c) tel(s) que défini(s) précédemment, notamment une ou plusieurs huile(s). Les ingrédients a), b) et c) peuvent être mélangés ensemble avant l’application sur les matières kératiniques notamment la peau ou les fibre kératiniques telles que les cheveux.
De préférence les ingrédients a) et b) sont véhiculés dans le même solvant de préférence au moins une huile volatile c). Il est apparu que la composition comprenant a), b) et c) mélangés juste avant application reste fluide assez longtemps pour être appliquée sur les matières kératiniques notamment la peau et les fibres kératiniques telles que les cheveux.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention la composition comprenant les ingrédients a) et éventuellement b) et/ou c) est appliquée sur les matières kératiniques, puis il est attendu entre 10 secondes et 24 h, particulièrement entre 1 minute et 1 h telles que 30 minutes, à température ambiante (25 °C). Cette étape d’évaporation de l’ingrédient c) ou de séchage peut être accélérée en soumettant après application la matière kératinique traitée à un chauffage à l’aide par exemple d’un sèche cheveux ou tout autre moyen adapté aux traitements de chauffage des matières kératiniques.
Après évaporation des solvants notamment c) de la ou des huile(s) volatile(s) telle(s) que l’isododécane, nouveau matériau généré permet d’obtenir, des dépôts « non-transferts », non collants et résistants aux huiles alimentaires et à l’eau pour une application peau et résistants aux shampoings et à l’eau pour une application capillaire.
Mise en œuvre en 2 gestes :
Selon un autre de réalisation articulier de l’invention le procédé de traitement des matières kératiniques est réalisé en au moins 2 étapes successives : * lors de la première étape (base coat) : a) le ou les copolymère(s) PHA selon l’inventionest(sont) appliqué(s) sur les matières kératiniques, notamment la peau ou les fibres kératiniques telles que les cheveux ; préférentiellement le ou les copolymère(s) PHA selon l’invention se trouve(nt) dans une composition de préférence cosmétique telle que décrit précédemment, auquel cas ladite composition est appliquée sur les matières kératiniques ; plus préférentiellement la composition appliquée lors de la 1 ère étape comprend a) un ou plusieurs copolymère(s) PHA selon l’invention, et c) un ou plusieurs corps gras tel(s) que défini(s) précédemment, de préférence liquide(s) en particulier de l’isododécane et éventuellement un ou plusieurs agents colorants ; puis * lors d’une deuxième étape (top coat) : b) le ou les agent(s) réticulant(s) tel(s) que défini(s) précédemment est(sont) appliqué(s) sur les matières kératiniques, notamment la peau ou les fibres kératiniques telles que les cheveux ;
Selon un mode de réalisation particulier le ou les agent(s) réticulant(s) tel(s) que défini(s) précédemment se trouve(nt) dans une composition, de préférence cosmétique telle que décrit précédemment, auquel cas ladite composition est appliquée sur les matières kératiniques ; plus préférentiellement la composition appliquée lors de la 2 ème étape comprend b) un ou plusieurs agent(s) réticulants(s) tel(s) que défini(s) précédemment, et éventuellement c) un ou plusieurs corps gras tel(s) que défini(s) précédemment, de préférence liquide(s), en particulier de l’isododécane.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention entre la 1 ère et 2 ème étape il est attendu entre entre 10 secondes et 24 h, particulièrement entre 1 minute et 1 h telles que 30 minutes, à température ambiante (25 °C). Cette étape d’évaporation de l’ingrédient c) ou de séchage peut être accélérée en soumettant après application la matière kératinique traitée par un chauffage à l’aide par exemple d’un sèche cheveux ou tout autre moyen adapté aux traitements de chauffage des matières kératiniques. Après la 2 ème étape l’étape d’évaporation ou séchage peut être répétée.
La réaction du ou des agent(s) réticulant(s) b) sur les fonctions A ou B du ou des copolymère(s) PHA permet d’obtenir après évaporation ou séchage des dépôts non-transferts, non collants et résistants aux huiles alimentaires et à l’eau pour une application peau et résistants aux shampoings et à l’eau pour une application cheveu.
Mise en œuvre en 3 gestes :
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention le procédé de traitement des matières kératiniques met en œuvre au moins 3 étapes successives, comprenant les étapes suivantes :
Lors de la 1 ère étape une composition comprenant un ou plusieurs agent(s) colorant(s) est appliquée sur les matières kératiniques ; particulièrement la composition appliquée lors de la 1 ère étape comprend iv) un ou plusieurs agents colorants choisis parmi les pigments, les colorants directs et leurs mélanges, de préférence les pigments ; plus préférentiellement choisis parmi le noir de carbone, les oxydes de fer notamment noir ou rouge et les micas enrobés d’oxyde de fer, les pigments triarylméthane notamment bleu et violets tel que le BLUE 1 LAKE, les pigments azoïques notamment rouges tels que le D&C RED 7 sel de métal alcalin de rouge de lithol tel que le sel de calcium du rouge de lithol B, encore plus préférentiellement les oxydes de fer rouge.
Suivie d’une 2 ème (base coat) et 3 ème étape (top coat) correspondant respectivement à la 1 ère étape et 2 ème étape du procédé précédent en 2 étapes.
Entre la 1 ère et 2 ème étape et/ou entre la 2 ème et 3 ème étape il peut être attendu entre entre 10 secondes et 24 h, particulièrement entre 1 minute et 1 h telles que 30 minutes, à température ambiante (25 °C). Ces étapes d’évaporation des ingrédients c) ou de séchage peut être accélérée en soumettant après application la matière kératinique traitée par un chauffage à l’aide par exemple d’un sèche cheveux ou tout autre moyen adapté aux traitements de chauffage des matières kératiniques. Après la 3 ème étape l’étape d’évaporation ou séchage peut être répétée.
La réaction du ou des agents réticulants b) sur les fonctions A et/ou B du ou des copolymère PHA a) de l’invention permet d’obtenir, après évaporation des solvants volatils ou séchage, des dépôts non transferts, non collants et résistants aux huiles alimentaires et à l’eau pour une application peau et résistants aux shampoings et à l’eau pour une application cheveu.
L’homme du métier veillera à sélectionner les additifs additionnels facultatifs et/ou leur quantité de telle sorte que les propriétés avantageuses de la composition selon l’invention ne soient pas, ou pas sensiblement, affectées négativement par l’addition envisagée.
Ces additifs peuvent être présents dans la composition dans une proportion allant de 0% à 99% (par exemple de 0,01% à 90%) par rapport au poids total de la composition, et en outre de 0,1% à 50% (s’ils sont présents), incluant toutes les plages et sous-plages intermédiaires.
Selon des modes de réalisation préférés de la présente invention, des procédés de soin et/ou de maquillage des cils (artificiels ou naturels) par application des compositions de la présente invention sur les cils en une quantité suffisante pour soigner et/ou maquiller les cils sont fournis. De préférence, le « maquillage » de la matière kératineuse inclut l’application d’au moins un agent colorant sur les cils en une quantité suffisante pour donner de la couleur aux cils.
Selon les modes de réalisation préférés précédents, les compositions de la présente invention sont appliquées par voie topique sur la zone souhaitée des cils en une quantité suffisante pour soigner et/ou maquiller les cils. Les compositions peuvent être appliquées sur la zone souhaitée selon les besoins, de préférence une ou deux fois par jour, de manière davantage préférée une fois par jour, et ensuite, de préférence, on les laisse sécher avant de les soumettre à un contact tel que des vêtements ou d’autres objets (par exemple, un topcoat). De préférence, on laisse sécher la composition pendant environ 1 minute ou moins, de manière davantage préférée pendant environ 45 secondes ou moins. La composition est de préférence appliquée sur la zone souhaitée qui est sèche ou a été séchée avant l’application, ou sur laquelle une base a été préalablement appliquée.
Selon des modes de réalisation préférés de la présente invention, des procédés d’application de faux cils (artificiels) sur des vrais cils (naturels) comprenant l’application de compositions de la présente invention sur des cils naturels, l’application de faux cils sur les cils naturels sur lesquels des compositions de la présente invention ont été préalablement appliquées, et le fait de laisser sécher les compositions de la présente invention de sorte que les faux cils se fixent sur les cils naturels, sont fournis. De préférence, la composition comprend en outre au moins un agent colorant.
Selon les modes de réalisation préférés précédents, les compositions de la présente invention sont appliquées par voie topique sur la zone souhaitée des cils en une quantité suffisante pour fixer les faux cils (artificiels) aux cils naturels. Les compositions peuvent être appliquées sur la zone souhaitée selon les besoins, de préférence une ou deux fois avant la fixation des cils artificiels, puis on les laisse sécher après avoir mis en contact la composition appliquée avec les cils artificiels pour les fixer aux cils. De préférence, les cils artificiels sont mis en contact avec la composition appliquée moins d’une minute après que la composition ait été appliquée sur les cils naturels, de manière davantage préférée moins de 45 secondes après l’application.
Typiquement, les cils artificiels attachés aux cils naturels ne nécessitent pas de techniques de retrait particulières, et peuvent être retirés en les tirant doucement des cils. Cependant, les procédés et solutions de retrait typiques peuvent être utilisés pour retirer les cils artificiels des cils naturels, si on le souhaite.
Sauf indication contraire, tous les nombres exprimant les quantités d’ingrédients, les conditions de réaction, et ainsi de suite, utilisés dans la spécification et les revendications doivent être compris comme étant modifiés dans tous les cas par le terme « environ ». Par conséquent, sauf indication contraire, les paramètres numériques présentés dans la spécification suivante et les revendications jointes sont des approximations qui peuvent varier en fonction des propriétés souhaitées que l’on cherche à obtenir par la présente invention.
Exemples Exemple I – Formulations d’échantillons Ingrédient Plage préférée Plage spécifique Cire/polymères 8 à 45% 8 à 17% Agent filmogène 4 à 20% 8 à 18% Émulsifiant 4 à 20% 6 à 12% Pigment 2,5 à 20% 5 à 15% Solvant 20 à 75% 35 à 60% Autre (conservateur, fibre, etc.) 0 à 5% 0 à 2%
Exemple II - Préparation de la composition Les compositions peuvent être préparées d’une manière habituelle pour les produits de mascara. Les compositions de l’exemple I peuvent être préparées en combinant tous les ingrédients de la phase huileuse incluant les agents structurants dans une cuve secondaire, puis en combinant les ingrédients de la phase huileuse avec la phase aqueuse principale incluant la matière soluble dans l’eau dans la cuve principale pour préparer la composition.
Exemple III - Protocoles d’essai Des compositions se situant dans les « plages préférées » pour les ingrédients de l’exemple I ont été préparées. Ces compositions présentaient les rapports pondéraux suivants : Composition Cire/tensioactif Cire/filmogène Filmogène/ tensioactif Adhésivité (g) (écart-type Comp. 1 (t) 2,1 10,8 0,2 35 (10,3) Inv. 1 (sm) 1,5 0,9 1,5 108 (24,1) Inv. 2 (cdo) 0,6 0,60 1,0 92 (33,6) Inv. 3 (fll) 0,99 1,2 0,8 70 (10,3) Inv. 4 (sh) 2,75 6 0,45 57 (17,2)
L’adhésivité a été déterminée par le protocole décrit ci-dessus, exécuté en trois exemplaires. En particulier, un échantillon a été préparé en utilisant une barre étirée vers le bas de 1 mil pour créer un film de 1 mil d’épaisseur sur un substrat en acier inoxydable. Après séchage pendant 3 minutes, l’adhésivité a été mesurée en utilisant une sonde en caoutchouc sur l’analyseur de texture TA XTPlus. Une force de 2 grammes a été appliquée sur le film à l’aide de la sonde en caoutchouc. Lorsque la sonde en caoutchouc s’est rétractée du film, la quantité de force a été mesurée pour déterminer l’adhésivité.
Comme on peut le voir à partir des essais ci-dessus, toutes les compositions ayant un rapport pondéral entre la quantité totale d’agent structurant et la quantité totale d’agent filmogène inférieur à 10:1 ont présenté une adhésivité supérieure à 45 g, en particulier supérieure à 57 g, contrairement à la composition comparative ayant un rapport pondéral légèrement supérieur à 10. Cet essai a démontré le caractère efficace du rapport pondéral agent structurant sur agent filmogène dans les compositions testées.
De préférence, le débit de gaz inerte (G2) injecté dans le dispositif de pyrolyse par projection de flamme va de 5 L/min à 70 L/min ; plus préférentiellement de 10 L/min à 50 L/min.
Plus préférentiellement, le débit de diazote (G2) injecté dans le dispositif de pyrolyse par projection de flamme va de 5 L/min à 70 L/min ; plus préférentiellement de 10 L/min à 50 L/min.
Selon un mode de réalisation particulièrement préféré de l’invention, le facteur de correction φ est compris entre 0,2 et 2, plus préférentiellement 0,8 et 1,4, plus préférentiellement encore entre 1 et 1,3, mieux entre 1,05 et 1,25, et encore mieux entre 1,1 et 1,2 ; et le débit de gaz inerte (G2), plus particulièrement le diazote, injecté dans le dispositif de pyrolyse par projection de flamme va de 5 L/min à 70 L/min ; plus préférentiellement de 10 L/min à 50L/min.
Le procédé de préparation selon l’invention comprend en outre une étape c. comprenant l’injection d’une composition gazeuse (B) comprenant un gaz (G3) et un ou plusieurs précurseurs d’élément M’ jusqu’à l’obtention d’une couche supérieure d’enrobage 2 constituée d’oxyde(s) d’élément M’, à la surface desdits agrégats d’oxydes de métaux M et de phosphore.
Comme indiqué précédemment, l’élément M’ est différent de l’élément M et est choisi parmi les éléments des colonnes 13 et 14 du tableau périodique des éléments et les éléments de la famille des lanthanides.
Encore mieux, le précurseur d’élément M’ est choisi parmi l’hexadiméthyldisiloxane, le tétraéthoxysilane, le 1,2-Bis(triéthoxysilyl)éthane, le 1,2-Bis(triméthoxysilyl)éthane, le méthoxytrimethylsilane, et leurs mélanges.
De préférence, le gaz (G3) de la composition (B) est dépourvu d’oxygène.
Plus préférentiellement le gaz (G3) de la composition (B) est choisi parmi le diazote, le méthane, l’argon, le dihydrogène, le dihydrogène sulfuré et l’ammoniac ; plus préférentiellement parmi le diazote, le méthane, le dihydrogène et l’argon.
Plus préférentiellement encore, le gaz (G3) de la composition (B) est choisi parmi le diazote et l’argon.
Le gaz (G3) de la composition (B) sert de véhicule pour l’injection du ou des précurseurs d’élément M’ dans le dispositif de pyrolyse par projection de flamme (FSP). Le débit d’injection du ou des précurseurs d’élément M’ dans le dispositif peut alors être contrôlé par le contrôle du débit du gaz (G3) de la composition (B).
De préférence, la teneur en précurseur(s) d’élément M’ dans la composition gazeuse (B) injectée lors de l’étape c. du procédé selon l’invention est comprise entre 1 et 60% en volume, plus préférentiellement entre 5 et 30% en volume, par rapport au volume total de la composition gazeuse (B).
Dans un autre mode de réalisation préféré, les huiles capillaires selon l’invention contiennent en outre 0,1 à 20 % en poids d’au moins un alcool gras (par rapport au poids total de l’huile capillaire).
Dans le cadre de la présente invention, les alcools gras sont de préférence l’alcool caproïque, l’alcool caprylique, l’alcool 2-éthylhexylique, l’alcool caprique, l’alcool laurylique, l’alcool isotridécylique, l’alcool myristylique, l’alcool cétylique, l’alcool palmoléylique, l’alcool stéarylique, l’alcool isostéarylique, l’alcool oléique, l’alcool élaïdylique, l’alcool pétrosélinylique, l’alcool linolylique, l’alcool linolénique, l’alcool élaéostéarylique, l’alcool arachylique, l’alcool gadoléylique, l’alcool béhénylique, l’alcool érucylique et l’alcool brassidylique et leurs mélanges.
De manière particulièrement préférée, les huiles capillaires selon l’invention contiennent 0,1 à 20 % en poids d’un ou de plusieurs des alcools gras susmentionnés (par rapport au poids total de l’huile capillaire).
Les propriétés avantageuses des huiles capillaires selon l’invention peuvent être encore améliorées si des antioxydants leur sont ajoutés.
On peut citer comme exemples d’antioxydants appropriés au sens de la présente invention
- les caroténoïdes, en particulier le lycopène et l’astaxanthine
- les carotènes, en particulier le bêta-carotène
- les tocophérols, en particulier l’acétate de tocophéryle
- la dihydroquercétine
- l’ester d’acide gallique
- le 3,4-dihydro-7-méthoxy-2,2-diméthyl-2H-1-benzopyran-6-ol
- les polyphénols de Vitis vinifera
- les ubiquinones et/ou ubiquinols
- les superoxyde dismutases
- l’acide ellagique et/ou l’ellagate
Le solvant d) est choisi parmi
- les alcanes linéaires en C6 à C18,
- les huiles d’esters,
- les alcools en C2 à C6,
L’au moins un solvant d) est utilisé dans les huiles capillaires selon l’invention dans une proportion en poids de 25 à 90 % en poids par rapport au poids total de l’huile capillaire. On préfère des proportions en poids du ou des solvant(s) d) de 30 à 90 % en poids, de manière particulièrement préférée de 35 à 90 % en poids et en particulier de 40 à 85 % en poids.
Par alcanes linéaires en C6 à C18, on entend l’hexane, l’heptane, l’octane, le nonane, le décane, l’undécane, le dodécane, le tridécane, le tétradécane, le pentadécane, l’hexadécane, l’heptadécane, l’octadécane et leurs mélanges. Les huiles capillaires selon l’invention comprennent de préférence des alcanes en C6 à C16 liquides à température ambiante (20 °C), de manière particulièrement préférée des alcanes en C10 à C16 et en particulier des alcanes en C11 à C15. Il est possible d’utiliser des alcanes seuls ou des mélanges d’au moins deux des alcanes mentionnés.
On peut par exemple utiliser des mélanges d’undécane et de dodécane, des mélanges de dodécane et de tridécane, des mélanges d’undécane et de tridécane ou des mélanges d’undécane, de dodécane et de tridécane.
Des mélanges de tridécane et de tétradécane, de tridécane et de pentadécane, de tétradécane et de pentadécane ou de tridécane, de tétradécane et de pentadécane peuvent également être utilisés.
Les huiles capillaires selon l’invention qui contiennent, en tant qu’alcane, un mélange d’undécane et de tridécane, ou exclusivement du dodécane, présentent des effets particulièrement avantageux en combinaison avec les silicones a) à c).
Les produits correspondants sont disponibles dans le commerce ; par exemple sous les dénominations Cetiol ® Ultimate (nom INCI ; Undecane and Tridecane) auprès de la société BASF ou Parafol ® 12-97 (nom INCI : Dodecane) auprès de la société Sasol. Ils offrent en plus l’avantage d’être disponibles à partir de sources renouvelables.
La proportion en poids des alcanes en C6 à C16 linéaires par rapport au poids total des huiles capillaires est de préférence de 5 à 90 % en poids, de manière davantage préférée de 30 à 90 % en poids, de manière particulièrement préférée de 35 à 90 % en poids et en particulier de 40 à 85 % en poids.
Les huiles capillaires selon l’invention contiennent de manière particulièrement préférée l’undécane, le dodécane, le tridécane, le tétradécane, le pentadécane ou leurs mélanges dans les quantités mentionnées ci-dessus.
Dans un mode de réalisation préféré, au moins un alcane linéaire en C6 à C16 peut également être utilisé en mélange avec un diméthiconol a) dans les huiles capillaires selon l’invention.
De tels mélanges sont connus et disponibles dans le commerce, par exemple sous la dénomination Dowsil ® 1508 (nom INCI : C13-15 Alkane and Dimethiconol).
Par huiles d’esters appropriées, on entend de préférence les esters d’acides gras en C6 à C30 avec des alcools en C2 à C30, des diols ou des polyols dans lesquels les silicones a) et c) notamment peuvent être facilement solubilisées et qui sont liquides à température ambiante (20 °C).
Exemple 2 Les compositions A1, A2, B1 et B2 telles que décrites ci-dessous ont été préparées : les quantités sont exprimées en g de matière première en l’état/100g, sauf mention contraire.
Composition A1 A2 Polycarbodiimide (1) 24 24 Oxyde de fer rouge (CI 77491) 12 - Ethanol Qsp 100 Qsp 100
- on répète N 2 fois l’étape C), avec N 2 un entier naturel supérieur ou égal à l’unité ;
- on répète N 3 fois les étapes A) et B), avec N 3 un entier naturel supérieur ou égal à l’unité ;
- le train de gouttes généré à l’étape B) est régulier.
La représente un schéma simplifié d’un dispositif susceptible de mettre en œuvre un procédé d’extraction liquide-liquide conforme à l’invention ;
La représente un conduit submillimétrique comportant un train de gouttes de liquides, formé d’une alternance d’une goutte de premier liquide et de deuxième liquide moins mouillant que le premier liquide et non miscible avec le premier liquide, à partir duquel le procédé conforme à l’invention est mis en œuvre ;
La , qui comporte 4 schémas, représente une période d’oscillation, à savoir les déplacements respectifs, à contre-courant, des gouttes de premier liquide et des gouttes de deuxième liquide, au cours de la mise en œuvre du procédé selon l’invention ;
La , qui comporte 3 schémas, représente l’évolution au cours de la mise en œuvre répétée de plusieurs périodes d’oscillation selon les schémas successifs de la , du train de gouttes initial représenté sur la ;
La , qui comporte 3 schémas, représente d’autres étapes du procédé selon l’invention visant à générer un nouveau train de gouttes de liquides formé d’une alternance d’une goutte de premier liquide et d’une goutte de deuxième liquide ;
La est un schéma simplifié d’un dispositif concrètement réalisé pour mettre en œuvre le procédé conforme à l’invention.
Description détaillée de l'invention L’invention propose un procédé d’extraction liquide-liquide à contre-courant dans un conduit submillimétrique.