INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
- la N-éthylisopropylamine à partir d’éthanol et d’isopropylamine ou bien à partir d’acétone et/ou d’isopropanol et de monoéthylamine,
- la N-éthylbutylamine à partir de n-butanol et de monoéthylamine ou à partir d’éthanol et de n-butylamine,
- la N-méthylcyclohexylamine à partir de cycohexanol et/ou cyclohexanone et de MMA,
- la N-éthylcyclohexylamine à partir de cycohexanol et/ou cyclohexanone et de monoéthylamine ou bien à partir d’éthanol et de cyclohexylamine,
- la N-éthylbenzylamine à partir d’alcool benzylique et de monoéthylamine ou bien à partir d’éthanol et de benzylamine,
- la N,N-diméthyléthylamine (DMEA) à partir d’éthanol et de diméthylamine (DMA),
- la N,N-diméthylisopropylamine (DMIPA) à partir d’acétone et/ou d’isopropanol et de DMA,
DIPA : diisopropylamine
EMA : N-éthylméthylamine
DEMA : N,N-diéthylméthylamine
DMEA : N,N-diméthyléthylamine
DMIPA : N,N-diméthylisopropylamine
RM : ratio molaire
MVH : débit massique horaire de l’alimentation par volume de catalyseur (unité : kg/L.h)
S A = sélectivité en amine (A) produite par rapport aux réactifs convertis
Les sélectivités sont calculées sur la base des compositions massiques des mélanges bruts en sortie de la zone réactionnelle ; compositions déterminées par analyses chromatographiques en phase gazeuse.
TT DMA = taux de transformation de DMA mise en œuvre = conversion de la DMA
NL : NormoLitre correspond à un volume de 1L dans les conditions normales de pression (1,013 bar) et de température (273 K).
Exemple n°1 : Synthèse de la diisopropylamine (DIPA) – Amine secondaire
Les essais sont réalisés en réacteur tubulaire vertical contenant un lit catalytique d’un volume de 7 L et d’une longueur de 2,8 m. Le réacteur est plongé dans un bain de sels de nitrates fondus (KNO 3 , NaNO 3 , LiNO 3 ) chauffé électriquement et refroidi à l’aide d’une circulation d’eau au travers d’une épingle de refroidissement. Une sonde de température insérée et pouvant coulisser dans une gaine traversant la totalité du lit catalytique permet de mesurer la température de réaction.
Catalyseur au nickel (comparatif) :
Le lit catalytique tri-couches comprend un catalyseur à base de nickel en pastilles cylindriques (4,8x4,8 mm) de composition pondérale suivante avant activation :
- couche inférieure (entrée réacteur) ≈ 0,33 L :
- un flux comprenant de l’eau, et
- un flux comprenant l’amine secondaire et/ou l’amine tertiaire ;
iii) éventuellement, une étape de séparation du flux comprenant à la fois une amine secondaire et une amine tertiaire, de façon à obtenir :
- un flux comprenant l’amine secondaire ; et
- un flux comprenant l’amine tertiaire ; et
iv) éventuellement, recyclage du flux comprenant l’amine tertiaire, à l’étape i).
Les amines secondaires et/ou tertiaires peuvent ensuite être récupérées et éventuellement purifiées.
Plus particulièrement, ledit procédé peut comprendre les étapes suivantes :
a) étape d’amination telle que définie ci-dessus; ladite étape permettant d’obtenir un flux sortant G à l’état gazeux comprenant une amine secondaire et/ou tertiaire, de l’eau et l’hydrogène n’ayant pas réagi ;
b) condensation et séparation dudit flux G, de façon à obtenir :
- un flux G’ liquide comprenant une amine secondaire et/ou tertiaire et de l’eau, et
- un flux G’’ gazeux d’hydrogène ;
c) éventuellement, recyclage du flux G’’ à l’étape a) ;
d) séparation du flux G’, de façon à obtenir :
- un flux K comprenant de l’eau, et
- un flux L comprenant l’amine secondaire et/ou l’amine tertiaire ;
Selon un autre mode de réalisation, d’autres composés métalliques peuvent être compris dans le catalyseur. A titre d’exemples non limitatifs de tels composés, on peut citer le molybdène, le tungstène, le chrome, le vanadium et le magnésium. Ils peuvent être sous forme oxydée, par exemple sous forme MoO 2 , WO 2 , Cr 2 O 3 , V 2 O 5 et MgO.
Le catalyseur peut également comprendre d’autres additifs tels que des stabilisants et/ou des auxiliaires de mise en forme tels que le graphite, qui sont usuels dans le domaine des catalyseurs. Généralement, ces composés sont compris en quantité comprise entre 1% et 15% en poids, par rapport au poids total du catalyseur.
Le catalyseur est préférentiellement utilisé sous forme de pastilles d’un diamètre compris entre 3 et 6 mm et d’une longueur comprise entre 3 et 6 mm.
On peut par exemple citer le catalyseur HySat® 200 tab 4.8X4.8 de Clariant®.
Procédé selon l’invention Le procédé selon l’invention permet notamment de former des alkylamines secondaires et/ou tertiaires. De préférence, l’amine formée est de formule générale suivante (A) :
R 1 représente un radical alkyle linéaire, ramifié ou cyclique, comportant de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 7 atomes de carbone et de préférence encore de 1 à 4 atomes de carbone éventuellement substitué (de préférence par un radical aryle tel qu’un phényle) ;
R 2 est choisi parmi l’atome d’hydrogène et un radical alkyle linéaire, ramifié ou cyclique, comportant de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 7 atomes de carbone et de préférence encore de 1 à 4 atomes de carbone éventuellement substitué (de préférence par un radical aryle tel qu’un phényle) ;
R 1 et R 2 forment ensemble et avec l’atome d’azote qui les porte, un radical cyclique, saturé ou partiellement ou totalement insaturé, éventuellement substitué et pouvant comporter un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi l’oxygène et l’azote ; ledit cycle pouvant comporter un nombre de sommets compris entre 3 et 9, de préférence 5 ou 6 sommets ;
R 3 représente une chaîne hydrocarbonée linéaire, ramifiée ou cyclique, aromatique ou non, comportant de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 7 atomes de carbone et de préférence encore de 1 à 4 atomes de carbone et éventuellement substituée (de préférence par un radical aryle tel qu’un phényle) ;
R 4 est choisi parmi l’atome d’hydrogène et une chaîne hydrocarbonée linéaire, ramifiée ou cyclique, aromatique ou non, comportant de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 7 atomes de carbone et de préférence encore de 1 à 4 atomes de carbone et éventuellement substituée (de préférence par un radical aryle tel qu’un phényle) ;
R 3 et R 4 forment ensemble et avec l’atome de carbone qui les porte, un radical cyclique, saturé ou partiellement insaturé, éventuellement substitué et pouvant comporter un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi l’oxygène et l’azote ; ledit cycle comprenant un nombre de sommets compris entre 3 et 9, de préférence 5 ou 6 sommets.
R 1 et/ou R 2 lorsqu’ils sont représentés par un radical alkyle tel que défini ci-dessus peuvent être substitué(s) par un ou plusieurs groupement(s) aryle(s) contenant entre 6 et 10 atomes de carbone, de préférence un phényle.
R 3 et/ou R 4 lorsqu’ils sont représentés par un radical alkyle tel que défini ci-dessus peuvent être substitué(s) par un ou plusieurs groupement(s) aryle(s) contenant entre 6 et 10 atomes de carbone, de préférence un phényle.
R 3 et R 4 quand ils forment ensemble et avec l’atome de carbone qui les porte, un radical cyclique, saturé ou partiellement insaturé, peuvent être substitués par un ou plusieurs groupement(s) alkyle(s) comprenant entre 1 et 10 atomes de carbone, de préférence par un ou plusieurs groupement(s) méthyle(s).
A l’étape a), un stabilisant peut être ajouté, comme décrit dans EP 1 778 601 mais la présence d’un agent stabilisant est optionnelle. De préférence, le mélange M ne comporte pas d’agent stabilisant. Une absence de stabilisant est avantageuse pour réduire la taille de la porosité cellulaire, ce qui est bénéfique en matière de filtration de l’air.
De manière préférée, on ajoute audit mélange M un agent plastifiant en une quantité en poids comprise entre 0,25 et 1 fois celle dudit agent gélifiant. De préférence encore, l'agent plastifiant est choisi pour brûler à une température supérieure à la température d'évaporation du liquide servant, à l'étape a), à mettre en suspension la poudre céramique, généralement et de préférence de l'eau, de préférence déminéralisée.
A l'étape b), le mélange M est cisaillé dans un malaxeur mousseur 10, par exemple comme celui représenté sur la . Le malaxeur mousseur 1 comporte classiquement - un récipient 12 de forme cylindrique de base circulaire et d’axe X, dans lequel le mélange M est versé ; - une ou plusieurs pales perforées 14 fixées à un arbre 16 coaxial au récipient 12 ; et - un moteur 18 d’entrainement de l’arbre en rotation.
Le malaxeur est muni de contre-pales fixes 20 disposées radialement contre la face interne du récipient de manière à ménager une distance d de 5 à 20 mm entre l’extrémité radiale des pales et celle de chaque contre-pale lorsque les pales en rotation passent devant les contre-pales.
Les pales s’étendent de préférence sensiblement radialement par rapport à l’axe X. Elles sont de préférence équiangulairement réparties autour de l’axe X.
Le nombre de pales est de préférence supérieur à 1 et/ou inférieur à 10, de préférence inférieur à 5, de préférence inférieur à 4, de préférence inférieur à 3. Sur les figures 1 à 3, deux pales dont représentées à chaque fois.
De préférence, toutes les pales sont identiques. Dans la suite, on ne décrit en détail qu’une pale.
Dans un mode de réalisation, une pale présente une forme sensiblement plane, de préférence présente la forme d’une plaque mince, de préférence de forme générale rectangulaire. L’épaisseur de la pale est de préférence supérieure à 0,5 mm et inférieure à 10 mm. La longueur, ou « hauteur », de la pale, mesurée selon la direction de l’axe X, est de préférence au moins deux fois, de préférence au moins trois fois, de préférence au moins quatre fois supérieure à la largeur de ladite pale, mesurée depuis l’axe X jusqu’à l’extrémité radialement extérieure, ou « extrémité libre » 24 de la pale, opposée à l’axe X.
La pale présente deux grandes faces opposées et parallèles, ou première et deuxième faces, sur lesquelles débouchent, par des premières et deuxième ouvertures, des perforations 22. Les perforations peuvent être identiques ou différentes, de préférence identiques. Dans la suite, on ne décrit en détail qu’une perforation.
La perforation est de préférence de forme générale cylindrique, de préférence de base circulaire. Elle débouche de préférence perpendiculairement aux première et deuxième faces. Les premières et deuxième ouvertures sont de préférence identiques, et présentent de préférence un diamètre équivalent compris entre 5 et 50 mm. Le diamètre des ouvertures de la pale est au moins 20 fois, de préférence au moins 50 fois plus grand que la taille maximale de particules céramiques du mélange à cisailler.
Sur une face d’une pale, les ouvertures des perforations sont regroupées dans des zones perforées 26, séparées par des zones de renfort 28 non perforées. Des exemples de ces zones sont encadrées par un trait interrompu sur la .
Une face d’une pale peut par exemple comporter une, deux, trois ou quatre zones perforées 26, identiques ou différentes, de préférence identiques. Dans une zone perforée, les ouvertures sont de préférence identiques et de préférence régulièrement réparties, de préférence sous la forme de rangées superposées, de préférence décalées d’un demi-pas d’une rangée à la suivante, de manière à disposer les ouvertures en quinconce. Dans une zone perforée, les ouvertures sont également de préférence distribuées de manière uniforme. Dans un mode de réalisation, la pale ne comporte aucune zone de renfort, sauf éventuellement le long de l’axe X et/ou aux extrémités supérieure et inférieure de la pale.
Le centre d’une ouverture est de préférence écarté du centre d’une ouverture qui lui est adjacente, de préférence de chaque ouverture qui lui est adjacente, d’une distance d’au moins deux fois son diamètre équivalent. De préférence, le centre d’une ouverture est écarté d’une même distance de l’ensemble des centres des ouvertures qui lui sont adjacentes.
De préférence, le pourcentage de la surface cumulée de l’ensemble des ouvertures d’une face sur la surface de ladite face est supérieur à 10%, et de préférence inférieur à 80%.
On appelle « axe radial » Y l’axe qui coupe perpendiculairement l’axe X, à mi-hauteur de la pale, et qui s’étend dans le plan général d’une face de la pale.
Une « fraction radiale d’extrémité » de cette face est une partie de ladite face qui s’étend, suivant Y, de l’extrémité libre de la pale jusqu’à une droite parallèle à l’axe X et à une position y suivant l’axe radial Y. La position y est donc mesurée à partir de l’extrémité libre de la pale (où y = 0). Sur la , on a représenté en trait interrompu une fraction radiale d’extrémité F 1 , pour y = y 1 .
En particulier, R 1 représente un radical alkyle linéaire ou ramifié, comportant de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 7 atomes de carbone et de préférence encore de 1 à 4 atomes de carbone ;
R 2 est choisi parmi l’atome d’hydrogène et un radical alkyle linéaire ou ramifié, comportant de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 7 atomes de carbone et de préférence encore de 1 à 4 atomes de carbone ;
R 3 représente un radical alkyle linéaire ou ramifié, comportant de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 7 atomes de carbone et de préférence encore de 1 à 4 atomes de carbone ; et
R 4 est choisi parmi l’atome d’hydrogène et un radical alkyle linéaire ou ramifié, comportant de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 7 atomes de carbone et de préférence encore de 1 à 4 atomes de carbone.
De préférence R 2 et/ou R 4 est un atome d’hydrogène.
En particulier, l’amine formée est choisie parmi le groupe constitué de :
la diisopropylamine (DIPA), la di-n-propylamine (DPA), la N-éthylméthylamine (EMA), la N-isopropylméthylamine, la N-éthylpropylamine, la N-éthylisopropylamine, la N-éthylbutylamine, la N-méthylcyclohexylamine, la N-éthylcyclohexylamine, la N-éthylbenzylamine, la N,N-diméthyléthylamine (DMEA), la N,N-diméthylisopropylamine (DMIPA), (la N,N-diméthylpropylamine (DMPA), la N,N-diméthylbutylamine, la N,N-diéthylméthylamine (DEMA), la triéthylamine (TEA) et la di-sec-butylamine (DB2A).
Plus particulièrement, l’amine formée est choisie parmi le groupe constituée de la DIPA, de la DMEA, de la DMIPA et de l’EMA ; encore plus préférentiellement la DIPA et l’EMA.
Ladite étape d’amination peut notamment correspondre à l’une ou plusieurs des réactions suivantes :
la réaction de l’ammoniac avec un alcool primaire ou secondaire et/ou une cétone pour former des amines primaire, secondaire et tertiaire, de préférence majoritairement une amine secondaire ; la réaction d’une amine primaire avec un alcool primaire ou secondaire et/ou une cétone pour former des amines secondaire et tertiaire, de préférence majoritairement une amine secondaire ; ou la réaction d’une amine secondaire avec un alcool primaire ou secondaire et/ou une cétone pour former une amine tertiaire.
En particulier, dans le cadre de la présente invention, on souhaite former des amines secondaires et/ou tertiaires, de préférence des amines secondaires.
On utilise notamment un alcool de formule (I) et/ou une cétone de formule (II) avec l’ammoniac ou une amine de formule (III) :
dans lesquelles R 1 , R 2 , R 3 et R 4 sont tels que définis précédemment,
avec R 4 différent de l’atome d’hydrogène pour la cétone de formule (II).
Parmi les alcools de formule (I), on peut citer les suivants : éthanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, 2-butanol, n-pentanol, n-hexanol, méthyl isobutyl carbinol, n-heptanol, 2-éthylhexanol, n-octanol, diisobutylcarbinol, cyclohexanol, alcool benzylique, 2-phényléthanol et 3,3,5-trimethylcyclohexanol.
Parmi les cétones de formule (II), on peut citer les suivantes : acétone, méthyléthylcétone (MEK), méthylpropylcétone, méthylisopropylcétone, diéthylcétone, méthylisobutylcétone (MIBK), diisobutylcétone, cyclobutanone, cyclopentanone, cyclohexanone, acétophénone, isophorone et 3,3,5-trimethylcyclohexanone.
Ensuite après une étape préalable de cristallisation de 2h à 125°C (c’est-à-dire à la température des granulés), le polyester précédent obtenu à l’issue de la première étape de polycondensation est engagé dans une étape de polycondensation en phase solide à 200°C, à pression atmosphérique sous circulation d’azote
Le PET obtenu en fin de polycondensation est coloré avec un aspect couleur jaune prononcée.
La moyenne de 10 mesures de colorimétrie effectuée selon l’ASTM D6290 2019 en réflectance donne la valeur suivante pour la coordonnée b* : b* = 18.4
Exemple 2 : Un second lot de BHET est obtenu selon un procédé de dépolymérisation d’une charge PET en présence d’éthylène glycol. La teneur en azote total, mesurée sur ce second lot de BHET par la méthode de chimiluminescence décrite plus haut dans l’Exemple 1 est inférieure à 2,3 ppm poids.
Ce BHET est engagé dans une étape a) d'estérification, mise en œuvre à 275 °C sous 0,15 MPa durant 93 minutes, en présence de 250 ppm de catalyseur Sb 2 O 3 .
Le milieu réactionnel est ensuite soumis dans une première étape de polycondensation, à une température de 285°C et une pression de 0,1 kPa, pendant 64 min.
Ensuite après une étape préalable de cristallisation de 2h à 125°C (c’est-à-dire à la température des granulés), le polyester précédent obtenu à l’issue de la première étape de polycondensation est engagé dans une étape de polycondensation en phase solide à 200°C, à pression atmosphérique sous circulation d’azote.
Le PET obtenu en fin de polycondensation est peu coloré et a un aspect moins coloré que le PET obtenu selon le procédé décrit en Exemple 1.
La moyenne de 10 mesures de colorimétrie effectuée selon l’ASTM D6290 2019 en réflectance donne la valeur suivante pour la coordonnée b*: b* = 7,37.
Exemple 3: Un autre lot de BHET est obtenu selon un procédé de dépolymérisation d’une charge PET en présence d’éthylène glycol. La teneur en azote total, mesurée sur ce lot de BHET par la méthode de chimiluminescence décrite plus haut dans l’Exemple 1 est inférieure à 2,3 ppm poids.
Le milieu réactionnel est ensuite soumis dans une première étape de polycondensation, à une température de 285°C et une pression de 0,1 kPa, pendant 69 min.
La moyenne de 10 mesures de colorimétrie effectuée selon l’ASTM D6290 2019 en réflectance donne la valeur suivante pour la coordonnée b*: b* = 6,74.
PROCEDE DE FABRICATION D’UNE COUCHE DE PEDOT-PSS SUR UN SUBSTRAT EN SILICONE La présente invention se rapporte au domaine général du dépôt de couches minces sur des substrats en polysiloxane (ou silicone).
De manière optionnelle, un plastifiant choisi parmi les oligo-éthylène glycols, les solvants non aqueux peu volatils de type carbonates ou poly-éthers ou les liquides ioniques peut être ajouté à la formulation. Le plastifiant doit composer moins de 15 % en masse par rapport à la masse totale de formulation.
L’initiateur radicalaire ou anionique, de préférence radicalaire (AIBN et TPO dans les exemples), permet d’amorcer la réaction de réticulation :
L’initiateur peut être activé thermiquement (par exemple composé de type diazo ou péroxyde) ou par rayonnement UV. Tout initiateur connu de l’homme du métier, notamment tout initiateur commercial peut être choisi.
La quantité d’initiateur à utiliser représente avantageusement entre 0,01 et 0,05 fois la masse du mélange de réactifs réticulables (c’est-à-dire la masse de la formulation sans le ou les sels de lithium, sans plastifiant, et sans solvant éventuel), le choix de la quantité exacte est ajusté par l’homme du métier.
Nature du réticulant :
Toute molécule portant au moins trois doubles liaisons carbone-carbone peut servir de réticulant.
Le réticulant utilisable dans les formulations selon l’invention peut notamment être choisi dans la liste suivante : 1,2,4-trivinylcyclohexane, diallylmaleate, 1,3,5-triallyl-1,3,5-triazine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione, 2,4,6-triallyloxy-1,3,5-triazine, pentaerythritol allyl ether, pentaerythritol triallyl ether, trimethylolpropane allyl ether, glyoxal bis(diallyl ether), trimethylolpropane tri(meth)acrylate, pentaerythritol tri(meth)acrylate, trimethylolpropane ethoxylate tri(meth)acrylate, trimethylolpropane tri(meth)acrylate, glycerol propoxylate (1PO/OH) tri(meth)acrylate, trimethylolpropane propoxylate tri(meth)acrylate, pentaerythritol tetra(meth)acrylate, di(trimethylolpropane) tetra(meth)acrylate.
Les composés préférés répondent aux critères suivants : - Ils ne portent pas de protons labiles (comme le pentaerythritol triallyl éther)
- Ils n’ont pas de fonctions facilement hydrolysables (esters ou amides)
- Ils portent 3 doubles liaisons carbone-carbone ou plus.
De manière préférée, le réticulant peut être choisi parmi 1,2,4-trivinylcyclohexane, 2,4,6-triallyloxy-1,3,5-triazine, pentaerythritol allyl ether, trimethylolpropane allyl ether.
De manière très préférée, le réticulant peut être le 1, 2, 4-trivinylcyclohexane. Cette molécule présente notamment l’avantage d’être disponible commercialement et elle ne présente pas de fonctions hydrolysables (ester, amide, …) qui pourraient éventuellement fragiliser le réseau.
Le réticulant peut également être un thiol multivalent, au moins trivalent.
L’activation de la réticulation peut se faire après ajout de l’initiateur radicalaire ou anionique, ou en mettant en œuvre l’initiateur radicalaire ou anionique déjà présente dans la formulation par photo-induction ou par activation thermique.
La photo-induction peut se faire au moyen d’une lampe UV ou de techniques stéréolithographiques, notamment laser, écran LCD, impression 3D (également appelée fabrication additive). L’invention peut notamment s’appliquer à l’impression 3D de batteries, notamment de batteries pour véhicules.
Dans le cas où l’électrolyte solide est en contact avec l’électrode positive, la formulation réticulable selon l’invention à l’état liquide peut être enduite sur une électrode positive déjà préparée selon les protocoles de l’homme du métier afin que la formulation liquide mouille la porosité de l’électrode. Enfin, la réticulation est obtenue après amorçage thermique ou photoamorçage (UV).
- un flux K comprenant de l’eau et éventuellement les réactifs n’ayant pas réagi ainsi que l’alcool résultant de la réaction d’hydrogénation de la cétone en alcool, et
e) éventuellement, séparation du flux L lorsque ce dernier comprend à la fois une amine secondaire et une amine tertiaire, de façon à obtenir :
- un flux M comprenant l’amine secondaire ; et
- un flux N comprenant l’amine tertiaire ; et
f) éventuellement, recyclage du flux N, à l’étape a).
On peut également réaliser une séparation du flux K afin d’obtenir un flux O comprenant de l’eau et un flux T comprenant l’alcool. L’alcool ainsi récupéré peut être recyclé à l’étape a).
Activation éventuelle du catalyseur Le catalyseur peut être activé préalablement à l’étape a). En effet, les catalyseurs sont généralement chargés dans le réacteur sous forme oxydée ou pré-réduite (c’est-à-dire que les métaux, tels que le Cu et le Mn, sont pour tout ou partie sous forme d’oxydes). Dans ce cas, le catalyseur est de préférence préalablement activé. L’activation se fait par réduction, de préférence dans le réacteur dans lequel va être réalisée l’étape d’amination (activation in situ ). L’activation du catalyseur est réalisée par des méthodes classiques, bien connues de l’homme du métier. Elle permet d’obtenir les espèces métalliques actives pour l’hydrogénation ou la déshydrogénation par réduction des formes oxydées correspondantes. Le cuivre passe ainsi de l’état Cu II (dans CuO) à l’état Cu 0 via la réaction suivante : CuO + H 2 Cu + H 2 O
Ainsi, on peut effectuer l’activation du catalyseur sous flux d’hydrogène (H 2 ) à une température comprise entre 150°C et 400°C, par exemple entre 200° et 400°, de préférence entre 250°C et 350 °C.
Utilisation selon l’invention La présente invention concerne également l’utilisation d’un catalyseur tel que défini ci-dessus, pour un procédé de préparation d’amines secondaires et/ou tertiaires tel que défini ci-dessus, et notamment pour l’étape d’amination telle que décrite ci-dessus.
EXEMPLES Abréviations et définitions :
ACE : acétone
ISO : isopropanol
EtOH : éthanol
MIPA : monoisopropylamine
Les étapes b) et d) peuvent être simultanées ou non.
Le flux gazeux G’’ peut comprendre des traces d’amines secondaires et/ou tertiaires et éventuellement d’amines primaires.