INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
De manière avantageuse selon l’invention, la composition R comprend une quantité molaire de composé B allant de 5 % à 100 %, de préférence de 10 % à 100 % ou de 10 % à 90 % ou de 20 % à 100 % ou de 20 % à 80 % par rapport à la quantité molaire totale de monomères.
De manière particulièrement avantageuse, l’invention permet d’éviter l’emploi de certains composés ou substances chimiques. De manière préférée selon l’invention, la composition T ne comprend pas de composé urée-formaldéhyde ou de composé formaldéhyde. De manière avantageuse, la composition T ne comprend pas de composé comprenant du phosphore au degré d’oxydation I ou de composé comprenant du phosphore au degré d’oxydation III ou de composé comprenant du phosphore au degré d’oxydation V. De manière également avantageuse, la composition R ne comprend pas de composé urée-formaldéhyde ou de composé formaldéhyde ou ne comprend pas de composé comprenant du phosphore au degré d’oxydation I ou de composé comprenant du phosphore au degré d’oxydation III ou de composé comprenant du phosphore au degré d’oxydation V.
De manière préférée selon l’invention, la composition T comprend un matériau E choisi parmi silicium, lithium, carbone graphite ou graphitique, carbone hexagonal, carbone rhomboédrique et leurs combinaisons, éventuellement dopé par au moins un élément, de préférence choisi parmi lithium, germanium, silicium et leurs combinaisons. Le matériau E préféré est choisi parmi carbone graphite, silicium et leurs combinaisons.
L’invention fournit également une méthode de préparation d’une composition T. La méthode de préparation comprend : - la préparation d’une composition aqueuse R selon l’invention, - l’addition d’au moins un matériau E choisi parmi des fibres métalliques, des particules métalliques, des fibres de carbone graphite, des particules de carbone graphite et leurs combinaisons, de préférence le matériau E est choisi parmi silicium, lithium, carbone graphite ou graphitique, carbone hexagonal, carbone rhomboédrique et leurs combinaisons, éventuellement dopé par au moins un élément, de préférence choisi parmi lithium, germanium, silicium et leurs combinaisons.
L’invention fournit également une composition aqueuse R définie selon l’invention ainsi qu’une méthode pour sa préparation. La méthode de préparation de la composition aqueuse R comprend la préparation d’un polymère A selon l’invention puis l’addition d’au moins un composé B polyfonctionnel choisi parmi les polyols, les polyamines, les aminoalcools, les (polyamino)alcools, les amino(polyalcools), les oses, les osides et leurs combinaisons.
La mise en œuvre lors de la préparation du polymère A d’un composé soufré C1 selon l’invention conduit à une méthode de préparation de la composition R comprenant : - la préparation d’un polymère A selon l’invention, - éventuellement le maintien ou l’addition dans la dispersion aqueuse de polymère A d’au moins un composé D choisi parmi un acide sulfo-carboxylique, un sel d’acide sulfo-carboxylique et leurs combinaisons, - l’addition d’au moins un composé B polyfonctionnel choisi parmi les polyols, les polyamines, les aminoalcools, les (polyamino)alcools, les amino(polyalcools), les oses, les osides et leurs combinaisons.
La mise en œuvre lors de la préparation du polymère A d’un composé phosphoré C2 ou d’un composé phosphoré C3 selon l’invention conduit à une méthode de préparation de la composition R comprenant : - la préparation d’un polymère A selon l’invention en présence d’au moins un composé C2 ou d’au moins un composé C3, - éventuellement le maintien ou l’addition dans la dispersion aqueuse de polymère A d’au moins un composé issu de la réaction du monomère M avec respectivement le composé C2 ou d’au moins un composé C3, - l’addition d’au moins un composé B polyfonctionnel choisi parmi les polyols, les polyamines, les aminoalcools, les (polyamino)alcools, les amino(polyalcools), les oses, les osides et leurs combinaisons.
L’invention fournit également un agent de réticulation d’un composé polyfonctionnel B, une méthode d’amélioration du pouvoir réticulant d’une composition aqueuse R au moyen d’un composé D selon l’invention ainsi que l’agent d’amélioration de la réticulation correspondant.
L’agent de réticulation selon l’invention comprend au moins un composé B choisi parmi les polyols, les polyamines, les aminoalcools, les (polyamino)alcools, les amino(polyalcools), les oses, les osides et leurs combinaisons, pour la réticulation d’une composition aqueuse R comprenant : - au moins un polymère A α-sulfoné préparé dans l’eau, de préférence en l’absence de composé phosphoré, par une réaction de polymérisation d’au moins un monomère M choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, un sel d’acide acrylique, un sel d’acide méthacrylique et leurs combinaisons, en présence d’au moins un composé initiateur et d’au moins un composé soufré comprenant du soufre au degré d’oxydation IV, et - au moins un composé D choisi parmi un acide sulfo-carboxylique, un sel d’acide sulfo-carboxylique et leurs combinaisons.
La méthode d’amélioration du pouvoir réticulant d’une composition aqueuse R comprend : - au moins une dispersion aqueuse d’un polymère A α-sulfoné préparé dans l’eau, de préférence en l’absence de composé phosphoré, par une réaction de polymérisation d’au moins un monomère M choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, un sel d’acide acrylique, un sel d’acide méthacrylique et leurs combinaisons, en présence d’au moins un composé initiateur et d’au moins un composé soufré comprenant du soufre au degré d’oxydation IV, - au moins un composé B polyfonctionnel choisi parmi les polyols, les polyamines, les aminoalcools, les (polyamino)alcools, les amino(polyalcools), les oses, les osides et leurs combinaisons, comprend le maintien ou l’addition dans la dispersion aqueuse de polymère A ou dans la composition aqueuse R d’au moins un composé D choisi parmi un acide sulfo-carboxylique, un sel d’acide sulfo-carboxylique et leurs combinaisons.
L’agent pour cette méthode comprend au moins un composé B choisi parmi les polyols, les polyamines, les aminoalcools, les (polyamino)alcools, les amino(polyalcools), les oses, les osides et leurs combinaisons, pour l’amélioration du pouvoir réticulant d’une composition aqueuse R comprenant : - au moins un polymère A α-sulfoné préparé dans l’eau, de préférence en l’absence de composé phosphoré, par une réaction de polymérisation d’au moins un monomère M choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, un sel d’acide acrylique, un sel d’acide méthacrylique et leurs combinaisons, en présence d’au moins un composé initiateur et d’au moins un composé soufré C1 comprenant du soufre au degré d’oxydation IV, et - au moins un composé D choisi parmi un acide sulfo-carboxylique, un sel d’acide sulfo-carboxylique et leurs combinaisons.
La composition T aqueuse d’anode selon l’invention peut être utilisée de manière particulièrement efficace lors de la fabrication d’une anode. Ainsi, l’invention fournit une méthode de fabrication d’une anode comprenant : - l'application sur un substrat d’au moins une composition T selon l’invention, - la réticulation du matériau E imprégné au moyen de la composition R.
De préférence lors de la fabrication d’une anode selon l’invention, au moins une des étapes d’application ou de réticulation est mise en œuvre à un pH inférieur à 7, de préférence à un pH inférieur 5. De préférence lors de la fabrication d’une anode selon l’invention, la réticulation est mise en œuvre à une température allant de 100 à 250°C, de préférence de 150 à 240°C ou de 170 à 230°C.
De manière avantageuse, en particulier quelle que soit la teneur en silicium de l’huile lubrifiante régénérée de départ, le procédé selon l’invention permet de réduire la quantité de silicium à une teneur strictement inférieure à 10 ppm, en particulier inférieure ou égale à 7 ppm, en particulier inférieure ou égale à 5 ppm.
Ainsi, le procédé de purification de l’invention s’avère particulièrement avantageux pour traiter des huiles lubrifiantes régénérées présentant, en dépit des traitements de re-raffinage auxquelles elles ont été soumises, une teneur résiduelle élevée en silicium, non souhaitable pour leur mise en œuvre comme huiles de base pour la formulation de lubrifiants neufs.
L’invention concerne ainsi, selon un autre de ses aspects, un procédé ou une méthode de réduction de la teneur en silicium dans une huile lubrifiante au moins en partie re-raffinée, ledit procédé mettant en œuvre au moins les étapes (a) et (b) définies précédemment.
Elle concerne encore l’utilisation d’au moins un procédé de purification selon l’invention, mettant en œuvre au moins les étapes (a) et (b) précitées, pour réduire la teneur en silicium d’une huile lubrifiante au moins en partie re-raffinée.
Elle concerne encore un procédé de préparation d’une huile lubrifiante au moins en partie re-raffinée comprenant moins de 10 ppm, en particulier moins de 7 ppm, de préférence moins 5 ppm de silicium, à partir d’huile lubrifiante au moins en partie re-raffinée, ledit procédé mettant en œuvre au moins les étapes (a) et (b) définies précédemment.
Par ailleurs, de manière avantageuse, comme illustré dans les exemples qui suivent, en plus de réduire de manière significative la teneur en silicium de l’huile régénérée, le procédé de l’invention permet avantageusement de réduire la teneur en d’autres éléments pouvant être considérés comme indésirables, notamment en chlore, en azote et/ou en oxygène. Ces éléments peuvent s’avérer indésirables au niveau du lubrifiant, notamment au regard des effets de corrosion (pour le chlore), des modifications des propriétés interfaciales (pour l’azote) et de tendance à l’oxydation (pour l’oxygène) qu’ils peuvent engendrer.
En particulier, le procédé de l’invention, notamment dans le cas où l’huile régénérée comprend une teneur élevée en chlore, permet avantageusement de réduire de manière significative cette teneur. Une telle réduction de la teneur en chlore est avantageuse compte-tenu des effets indésirables de corrosion pouvant être provoqués par le chlorure d’hydrogène susceptible d’être généré par le chlore résiduel présent dans l’huile lubrifiante.
Avantageusement, la teneur en chlore d’une huile régénérée traitée selon l’invention est inférieure ou égale à 30 ppm, en particulier inférieure ou égale à 25 ppm, et plus particulièrement inférieure ou égale à 10 ppm, voire inférieure ou égale à 5 ppm.
L’invention concerne ainsi l’utilisation d’un procédé de purification selon l’invention, mettant en œuvre au moins les étapes (a) et (b) précitées, pour réduire la teneur en silicium, en chlore, en oxygène et/ou en azote, en particulier en silicium et/ou en chlore, plus particulièrement en silicium d’une huile lubrifiante au moins en partie re-raffinée.
L’huile lubrifiante régénérée et purifiée, obtenue à l’issue du procédé de traitement selon l’invention, s’avère particulièrement adaptée, et ce sans nécessiter de traitement de purification additionnel, pour sa mise en œuvre comme huile de base, par exemple à des fins d’être commercialisée telle quelle, post-traitée en fractions de différentes viscosités ou encore formulée avec des additifs pour produire une nouvelle composition lubrifiante.
En particulier, le procédé de l’invention permet avantageusement de s’affranchir de la contrainte de mise en œuvre des huiles lubrifiantes régénérées pour la formulation de nouveaux lubrifiants, liée à leur teneur en silicium.
Ainsi, les huiles lubrifiantes régénérées et purifiées selon le procédé de l’invention peuvent être incorporées seules ou en mélange avec une ou plusieurs huiles de base vierges, pour la formulation d’un lubrifiant, sans limitation de quantité, puisqu’elles ne contribuent pas à augmenter la teneur en silicium dans le lubrifiant.
Ainsi, la présente invention concerne encore, selon un autre de ses aspects, l’utilisation d’une huile lubrifiante régénérée et purifiée selon le procédé selon l’invention, pour formuler une composition lubrifiante neuve, en particulier en l’additivant avec un ou plusieurs additifs conventionnels dans le domaine des lubrifiants.
L’invention concerne en particulier un procédé ou une méthode de préparation d’une composition lubrifiante comprenant au moins les étapes suivantes : (i) purifier une huile lubrifiante au moins en partie re-raffinée par un procédé de purification selon l’invention tel que défini ci-dessus ; (ii) éventuellement, mélanger ladite huile lubrifiante purifiée de l’étape (i) avec une ou plusieurs autres huiles lubrifiantes, en particulier choisies parmi des huiles de base vierges, des huiles lubrifiantes régénérées et purifiées selon le procédé de l’invention et des huiles lubrifiantes au moins en partie re-raffinées ; (iii) supplémenter ladite huile lubrifiante purifiée issue de l’étape (i) ou le mélange d’huiles lubrifiantes de l’étape (ii), avec au moins un additif, de préférence choisi parmi les additifs modificateurs de frottement, les additifs extrême-pression, les additifs anti-usure, les détergents, les antioxydants, les améliorants de l’indice de viscosité, les additifs abaisseurs du point d’écoulement, les dispersants, les agents anti-mousse, les épaississants, et leurs mélanges.
D’autres caractéristiques, variantes et avantages du procédé de purification des huiles lubrifiantes au moins en partie re-raffinées selon l’invention ressortiront mieux à la lecture de la description et des exemples qui suivent, donnés à titre illustratif et non limitatif de l’invention.
de 0,1 à 2% en poids d’au moins un additif, en particulier un stabilisant à la chaleur
Avantageusement, dans cette dixième variante, le polyamide aliphatique semi-cristallin noté C est choisi parmi le PA612, le PA1012, le PA1010, le PA11 et le PA12, en particulier le PA11.
Avantageusement dans cette dixième variante, ledit tube a été destiné au transport de carburant tel que de l’essence, en particulier de l’essence alcoolisée, de la bio-essence ou du diesel, en particulier du bio-diesel.
Avantageusement, dans cette dixième variante, le polyamide aliphatique semi-cristallin noté C est choisi parmi le PA612, le PA1012, le PA1010, le PA11 et le PA12, en particulier le PA11 et ledit tube a été destiné au transport de carburant tel que de l’essence, en particulier de l’essence alcoolisée, de la bio-essence ou du diesel, en particulier du bio-diesel.
S’agissant du modifiant choc Le modifiant choc est avantageusement constitué par un polymère présentant un module de flexion inférieur à 100 MPa mesuré selon la norme ISO 178 : 2010, déterminé à 23°C avec une humidité relative : RH50%, et de Tg inférieure à 0°C (mesurée selon la norme 11357-2 :2013 au niveau du point d’inflexion du thermogramme DSC, à une vitesse de chauffe de 20K/min), en particulier une polyoléfine.
- les homo polymères et copolymères du polyéthylène, en particulier LDPE, HDPE, LLDPE(linear low density polyéthylène, ou polyéthylène basse densité linéaire), VLDPE(very low density polyéthylène, ou polyéthylène très basse densité) et le polyéthylène métallocène .
Par « application de la composition bitumineuse », on entend la mise en œuvre par les techniques dites « à chaud », « tièdes » ou les techniques dites « à froid », bien connues par l’homme de l’art de la composition bitumineuse, pour fabriquer des revêtements tels que dans le domaine de la construction routière, l’industrie du bâtiment ou pour assurer l’étanchéité de supports tels que les toits.
L’étape de vieillissement (ii) de la composition bitumineuse peut comprendre le vieillissement à court terme et/ou le vieillissement à long terme.
Selon un mode de réalisation de l’invention, l’étape de vieillissement (ii) de la composition bitumineuse est une étape de vieillissement à court terme.
Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, l’étape de vieillissement (ii) de la composition bitumineuse comprend une sous-étape de vieillissement à court terme suivie d’une sous-étape de vieillissement à long terme.
Cette étape (ii) peut être un vieillissement réalisé à l’échelle laboratoire, notamment par les protocoles de vieillissement accéléré décrits en détails ci-dessus, ou un vieillissement pendant le service, c’est-à-dire après l’application du bitume, notamment sur une chaussée ou sur un bâtiment.
L’étape de mesure de la résistance au vieillissement (iii) est de préférence réalisée en mesurant le taux de variation de la valeur d’un ou de plusieurs paramètres caractéristiques des bitumes après processus de vieillissement, accéléré ou non, par rapport à la valeur dudit paramètre avant vieillissement.
Le ou les paramètres mesurés sont de préférence choisis parmi la température de ramollissement bille et anneau, la complaisance en fluage non-recouvrable, et/ou le pourcentage de recouvrance élastique.
Les méthodes de mesures de chaque paramètre sont celles connues par l’homme du métier et en particulier les méthodes telles que définies ci-dessus dans la présente invention.
Selon un autre aspect, l’invention concerne un procédé pour améliorer la résistance au vieillissement et/ou augmenter la durée d’utilisation et/ou retarder l’apparition de signes du vieillissement d’un enrobé bitumineux comprenant au moins les étapes suivantes : - chauffer des granulats à une température allant de 100° C à 180° C, de préférence de 120°C à 160° C, - mélanger les granulats avec la composition bitumineuse telle que décrite ci-dessus et comprenant au moins un composé bisamide de formule (I) dans une cuve telle qu'un malaxeur ou un tambour de mélange , - récupérer l’enrobé bitumineux, - le cas échéant appliquer l’enrobé bitumineux sur un support, - laisser vieillir l’enrobé bitumineux, - mesurer la résistance au vieillissement de l’enrobé bitumineux.
représente les courbes de variation de la recouvrance élastique εr (en %, axe des ordonnées) en fonction de la contrainte appliquée (en kPa, axe des abscisses) de différentes compositions bitumineuses avant vieillissement (courbes en trait continu) et après vieillissement suivant un protocole de vieillissement accéléré utilisant un PAV pendant 25 h (courbes en trait discontinu) et pendant 48 h (courbes en pointillés).
Exemples : L'invention est illustrée par les exemples suivants donnés à titre non limitatif.
Dans les exemples, les parties et pourcentages sont exprimés en poids sauf indication contraire.
1- Matériaux et méthodes : Bitume : base bitume de grade 35/50 ayant une pénétrabilité P 25 de 46 1/10 mm et une TBA de 53,2°C et disponible commercialement auprès de la compagnie TotalEnergies sous la marque AZALT®. Additif 1 : Bisamide de formule (IA) dans laquelle R A =R B =C17 linéaire et saturé et R C = -(CH 2 ) 4 -. Additif 2 : Bisamide de formule (IA) dans laquelle R A =R B =C11 linéaire et saturé et R C =-(CH 2 ) 6 -. Additif 3 : Bisamide de formule (IA) dans laquelle R A =R B =C17 linéaire et comporte une insaturation éthylénique entre les atomes de carbone 8 et 9 et R C =C-(CH 2 ) 6 -. Additif 4 : 2’,3-bis[(3-[3,5-di-tert-butyl-4 hydroxyphényl] propionyl)] propionohydrazide disponible commercialement sous la marque Irganox MD 1024®. Additif 5 : N,N'-éthylènedi(stéaramide) disponible commercialement sous la marque Crodawax®. Cet additif correspond à un composé bisamide de formule (IA) dans laquelle R A =R B =C17 linéaire et saturé et R C = -CH 2 -.
2- Méthodes de détermination des propriétés des compositions bitumineuses Les caractéristiques mécaniques des compositions bitumineuses auxquelles il est fait référence dans ces exemples sont mesurées suivant les méthodes indiquées dans le Tableau 1.
[Table 1] Tableau 1 : Propriétés mécaniques et méthodes de mesure Propriété Abréviation Unité Norme de mesure Pénétrabilité à l’aiguille à 25°C P 25 1/10 mm NF EN 1426 Température de ramollissement bille et anneau TBA °C NF EN 1427 Protocole de vieillissement accéléré PAV - NF EN 14769 Recouvrance élastique εr % NF EN 13398
3- Préparation des compositions bitumineuses On prépare les compositions bitumineuses additivées en introduisant dans un réacteur sous agitation et à 170°C la base bitume et l’additif dans les proportions rapportées dans le Tableau 2 ci-dessous. Les mélanges sont agités et chauffés à 160°C pendant environ 1 heure.
Selon un quatrième aspect, la présente invention se rapporte à l’utilisation d’une composition (méth)acrylique MC1 pour imprégner des fibres ou un substrat fibreux, ladite composition (méth)acrylique MC1 comprenant : a) 100 parties d’un sirop (méth)acrylique liquide comprenant a1) entre 10 % en poids et 50 % en poids d’un polymère (méth)acrylique (P1), a2) entre 50 % en poids et 90 % en poids d'un monomère (méth)acrylique (M1) comprenant une seule fonction (méth)acrylique et b) entre 0,01 et 30 phr en poids d’un composant (LC1) comprenant un composé (C1) comportant au moins deux groupes polymérisables (PG1) et (PG2) et au moins deux groupes hydroxyle ; c) entre 0,1 phr et 5 phr d’un initiateur (INI) pour démarrer la polymérisation du monomère (méth)acrylique (M1) et des groupes polymérisables (PG1) et (PG2).
Selon un cinquième aspect, la présente invention se rapporte à un procédé pour la préparation d’un composite polymérique PC1 à partir d’une composition (méth)acrylique MC1, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : i) fourniture d’une composition (méth)acrylique MC1 comprenant a) 100 parties d’un sirop (méth)acrylique liquide comprenant a1) entre 10 % en poids et 50 % en poids d’un polymère (méth)acrylique (P1), a2) entre 50 % en poids et 90 % en poids d'un monomère (méth)acrylique (M1) comprenant une seule fonction (méth)acrylique, et b) entre 0,01 et 30 phr en poids d’un composant (LC1) comprenant un composé (C1) comportant au moins deux groupes polymérisables (PG1) et (PG2) et au moins deux groupes hydroxyle, c) entre 0,1 phr et 5 phr d’un initiateur (INI) pour démarrer la polymérisation du monomère (méth)acrylique (M1) et des groupes polymérisables (PG1) et (PG2) ; ii) polymérisation de la composition (méth)acrylique MC1 qui a éventuellement imprégné des fibres ou un substrat fibreux.
Selon un sixième aspect, la présente invention se rapporte à un procédé pour la préparation d’une composition de composite polymérique (méth)acrylique PC1 à partir d’une composition (méth)acrylique MC1, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : i) imprégnation de fibres ou d’un substrat fibreux avec la composition (méth)acrylique MC1 comprenant : a) 100 parties d’un sirop (méth)acrylique liquide comprenant a1) entre 10 % en poids et 50 % en poids d’un polymère (méth)acrylique (P1), a2) entre 50 % en poids et 90 % en poids d'un monomère (méth)acrylique (M1) comprenant une seule fonction (méth)acrylique et b) entre 0,01 et 30 phr en poids d’un composant (LC1) comprenant un composé (C1) comportant au moins deux groupes polymérisables (PG1) et (PG2) et au moins deux groupes hydroxyle ; c) entre 0,1 phr et 5 phr d’un initiateur (Ini) pour démarrer la polymérisation du monomère (méth)acrylique (M1) et des groupes polymérisables (PG1) et (PG2) ; et ii) polymérisation de la composition (méth)acrylique MC1 qui a imprégné les fibres ou le substrat fibreux.