INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
La masse de captation peut être préparée par tout moyen connu de l’homme du métier. Par exemple, selon un ou plusieurs modes de réalisation, la masse de captation est préparée selon les étapes suivantes : - on imprègne (e.g. à sec) un support avec un précurseur de métal M (e.g. en solution), - on laisse maturer le produit obtenu à l’étape précédente (e.g. pendant 30 min-12h, e.g. à température ambiante), - on sèche le matériau obtenu à l’étape précédente (e.g. pendant 30 min-12h, e.g. à température comprise entre 60-150°C), - on calcine le matériau obtenu à l’étape précédente (e.g. pendant 15 min-6h, e.g. à température comprise entre 200 et 600°C), - on sulfure le produit obtenu à l’étape précédente (e.g. à pression atmosphérique, e.g. à température comprise entre 150 et 350°C, e.g. sous un flux gazeux, tel que de l’azote, contenant un précurseur de soufre, tel que 1-10% molaire d’H 2 S).
Comparativement à un procédé classique de démercurisation d’une charge non additivée d’un agent sulfurant, le procédé tel que décrit selon la présente invention permet d’allonger la durée de vie de la masse de captation. Il est proposé, sans que cela ne limite la portée de la présente invention, que simultanément à la captation de métal lourd sous une forme sulfure (e.g. Hg transformé en HgS) qui s’accompagne de la transformation du sulfure métallique, (e.g. CuS transformé en Cu 2 S), une partie du sulfure métallique transformé (e.g. Cu 2 S) soit retransformée en sulfure métallique de départ (e.g. en CuS) grâce à l’agent sulfurant présent dans la charge.
Préalablement au mélange de la charge à traiter avec le flux sulfurant et la mise en contact du mélange avec une masse de captation, ladite charge peut être prétraitée. Ce prétraitement peut consister en un chauffage ou un refroidissement, en une compression ou en une détente, et/ou en traitement de purification permettant d’éliminer ou de diminuer la teneur de l’effluent en un composé jugé indésirable. Par exemple, le prétraitement peut comprendre une étape de diminution de l’humidité relative d’un effluent gazeux. La diminution de l’humidité relative d’un effluent gazeux peut être obtenue à l’aide de tout moyen connu de l’homme du métier, notamment une masse de captation de l’eau, par exemple un tamis moléculaire à base de zéolithe, un procédé au glycol tel que décrit par exemple dans le document WO 2005/047438, une étape de chauffage de l’effluent dans un échangeur de chaleur permettant d’élever sa température, par exemple de 3°C à 10°C ou une étape de refroidissement de l’effluent.
Exemples Une masse de captation de métaux lourds M1 est préparée par imprégnation d’un support S1 à base essentiellement d’alumine de volume poreux mesuré par porosimétrie au mercure (cf. Rouquerol F.; Rouquerol J.; Singh K. « Adsorption by Powders & Porous Solids: Principle, methodology and applications », Academic Press, 1999) de 0,98 mL/g, par une solution de Cu(NO 3 ).3H 2 0 puis sulfuration. Le protocole suivi est le suivant : - on prépare une solution d’imprégnation par dissolution de Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O dans un volume d’eau permettant d’obtenir le volume nécessaire pour remplir tout le volume poreux du support aluminique (concentration de la solution : 2,04.10 -6 mol/L de Cu 2+ ) ; - on imprègne le support poreux par aspersion lente avec ladite solution préparée à l’étape précédente ; - on laisse maturer le produit obtenu à l’étape précédente en vase clos pendant 3 heures et à température ambiante ; - on sèche le matériau obtenu à l’étape précédente à 90°C pendant 3h ; - on calcine le matériau obtenu à l’étape précédente à 450°C sous atmosphère humide pendant 45 min dans un four tubulaire ; - on sulfure le produit obtenu à l’étape précédente à pression atmosphérique sous un flux d’azote contenant 5% molaire d’H 2 S dilué dans de l’azote à une température de 250°C.
La masse de captation contient 11,0% poids de Cu et 5,0% poids de S. La teneur en Cu est déterminée déterminées par fluorescence X sur un appareil Axios mAX de chez PANanalytical. La teneur en soufre a été mesurée à l’aide d’un analyseur CHNS/O Flash 2000 de chez ThermoFisherScientific.
Cette masse est saturée en mercure par sa mise en contact avec une charge gazeuse contenant 3500 µg/Nm 3 de Hg à 50°C sous 2 MPa (20 bars) sous un flux de 0,3 Nm 3 / tel que la GHSV est de 1000 h -1 .
Dans un premier cas, la charge gazeuse est constituée uniquement du N 2 et du mercure et dans un second cas, de l’H 2 S y est ajouté de manière à atteindre dans la charge à traiter une concentration de 5000 ppm poids de soufre.
Une fois saturée, la masse M1 est déchargée de la colonne et sa teneur en Hg est déterminée déterminées par fluorescence X sur un appareil Axios mAX de chez PANanalytical. En faisant le rapport de la quantité captée en Hg (%Hg_masse initiale) et de la quantité théoriquement captable (%Hg_théo) et qu’on multiplie ce rapport par 100, on obtient le taux dit de démercurisation (TdéHg) : TdéHg = %Hg_masse initiale / %Hg_théo * 100. Les valeurs obtenues pour la masse M1 saturée en Hg contenu dans un flux de N 2 dans un cas et dans un flux N 2 /H 2 S dans un second cas sont reportées dans la table 1.
Le Hg étant capté selon la réaction Hg + 2 CuS = HgS + Cu 2 S, il est possible de calculer la quantité qu’il est possible théoriquement de capter : %Hg_théo = %S_masse initiale / (2*M S ) * M Hg avec M S la masse molaire du soufre et M Hg la masse molaire du mercure. La masse M1 a donc une capacité de captation théorique de Hg de 15,6%pds Hg.
Charge %Hg TdéHg Hg dans N 2 (comparatif) 15,1 96% Hg dans N 2 additivée d’H 2 S (selon l’invention) 16,8 108%
Avec la charge additivée d’H 2 S, la teneur captée en mercure sur la masse M1 est plus importante que quand la masse traite un flux non additivé d’H 2 S. Le taux de démercurisation dépasse les 100% théorique calculé sur la base de la teneur en soufre de la masse M1.
PROCEDE DE REJUVENATION DE MASSES DE CAPTATION DE METAUX LOURDS La présente invention se situe dans le domaine du traitement d’effluents liquides ou gazeux contenant des métaux lourds (métal présentant une masse volumique supérieure à 5 g/cm³), en particulier des effluents d’origine pétrolière et leurs dérivés tels que les gaz d’origine industrielle comme le gaz de synthèse, le gaz naturel et les hydrocarbures liquides. Plus précisément, l’invention concerne la captation des métaux lourds, et notamment du mercure, présents dans un effluent gazeux ou liquide.
La longueur brasée est de 80 mm, la largeur brasée est de 15 mm et le diamètre du noyau final est de 30 mm.
L’assemblage Noyau YbGG/Cuivre brasé a été soumis à une « trempe » thermique à basse température ( ). Ce test mécanique « critique » consiste à soumettre l’assemblage à des chocs thermiques de 300 K à 77K dans l’azote liquide, avec une vitesse de refroidissement de 80K/h. Ceci permet de tester la résistance mécanique des différentes interfaces brasées YbGG/Cu. A l’issue de la phase de test, aucune rupture n’a été observée sur les 8 interfaces de brasages de l’assemblage. Le noyau présente une bonne résistance mécanique.
Le brasage d’une pièce en céramique de grenat de gallium gadolinium sur une pièce en cuivre a également été réalisé avec la brasure TiCuSil. Le cycle de traitement thermique est le même que celui précédemment décrit. L’assemblage obtenu présente également une bonne tenue mécanique ( ).
PROCEDE D’ASSEMBLAGE D’UNE PIECE EN ZIRCONE AVEC UN ELEMENT EN TITANE La présente invention se rapporte au domaine général des procédés d’assemblage par brasage de pièces en céramique avec des éléments métalliques.
L’invention concerne un procédé d’assemblage par brasage d’une pièce en zircone avec un élément en titane.
L’invention concerne également un assemblage obtenu par un tel procédé.
L’invention trouve des applications dans de nombreux domaines industriels, et notamment dans le domaine biomédical, par exemple pour la fabrication d’implants auditifs, notamment des implants cochléaires, ou de stimulateurs cardiaques, ou d’implants orthopédiques ou dentaires, ou encore dans le domaine de l’horlogerie.
L’invention est particulièrement intéressante puisqu’elle permet de créer des interfaces fortes lors de l’assemblage et ainsi d’obtenir des pièces présentant de très bonnes propriétés mécaniques.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE Le brasage est une technique d’assemblage qui consiste à positionner un matériau d’apport, appelé brasure ou alliage de brasage, entre les pièces à assembler ou à proximité, puis à le faire fondre afin qu’il remplisse le jeu entre les pièces. Après, refroidissement, il forme une liaison entre les pièces à braser. Les pièces sont ainsi assemblées par un joint de brasure. Le matériau d’apport présente une température de fusion inférieure à celles des matériaux à braser, ainsi il n’y a pas fusion des pièces à assembler lors du procédé de brasage. Pour obtenir un bon brasage, il est nécessaire d’avoir un bon mouillage des surfaces à braser par la brasure liquide et la formation de liaisons fortes aux interfaces brasure / pièces à braser.
Depuis les années 2000, le brasage zircone / métal et notamment le brasage zircone / titane a été largement étudié dans la littérature pour diverses applications.
Cependant, il est connu que la zircone n’est pas mouillable par les métaux liquides Au, Ag, Cu, Ni.
Afin de remédier à cet inconvénient, une solution consiste à utiliser une brasure formée d’une matrice constituée d’un de ces métaux et d’un élément actif tel que Ti ou Zr. L’élément actif permet le mouillage de la zircone. Les brasures largement utilisées sont des alliages Ag-Cu-Ti.
Une autre solution consiste, dans un premier temps, à déposer l’élément actif sur la zircone (PVD, pulvérisation…), puis à réaliser le brasage avec une brasure ne contenant pas d’élément actif (par exemple AgCu). Cependant, ces brasures de type Ag-Cu ne sont pas biocompatibles, de même que les brasures actives constituées de cette matrice Ag-Cu et d’un élément actif (brasures Ag-Cu-Ti).
Autrement, lorsque l’élément métallique à assembler à la zircone est en titane, il est possible de réaliser un brasage zircone/titane en utilisant une brasure ne contenant pas d’élément actif et sans métallisation préalable. En effet, dans ce cas, l’élément actif Ti est fourni par le substrat en titane par dissolution et diffusion de Ti à travers la brasure. Celle-ci s’enrichit en élément titane qui va réagir avec la zircone en formant un produit de réaction mouillable (oxyde de titane). Ainsi cela permet le mouillage de la céramique et également l’adhérence de la brasure à la zircone.
Afin d’avoir une brasure biocompatible, il est possible de choisir une brasure en or [1-5] pour le brasage de la zircone avec le titane. Les brasages décrits peuvent être réalisés sans métallisation de la zircone [1-4] ou avec métallisation de la zircone [5].
Par exemple, dans les références [1-2], le brasage de la zircone et du titane est réalisé avec une feuille d’or de 25 µm d’épaisseur sous vide à 1065-1100°C. La formation d’un oxyde de titane Ti x O y à l’interface avec la zircone et des intermétalliques du système Ti-Au côté Ti sont observés.
Dans un mode de réalisation, la première couche de drainage peut être un tissu de fibres de polyester, par exemple un tissu commercialisé sous le nom airweave N10® par la société AIRTECH.
Dans un mode de réalisation, la deuxième couche de drainage peut être un tissu de fibres de polyester, par exemple un tissu commercialisé sous le nom airweave N10® par la société AIRTECH.
Dans un mode de réalisation, la première et la deuxième couche de drainage peuvent être composées d’un même matériau.
Dans un mode de réalisation, la première et/ou la deuxième couche de drainage de l’empilement peuvent être un feutre de fibres de polyester.
Dans un mode de réalisation, la couche barrière de l’empilement peut être une couche de tissu de verre téflonné, par exemple un tissu de verre commercialisé sous le nom Release 234 TPF ® par la société Airtech.
Dans un mode de réalisation, l’empilement comprend en outre une couche d’arrachage disposée entre la préforme et la première couche de drainage.
Une telle couche d’arrachage permet une séparation plus facile des couches supérieures de l’empilement une fois la consolidation de la préforme effectuée. En effet, il est utile pour obtenir le matériau composite final d’éliminer les couches disposées sur la préforme, et notamment les couches de drainage, par exemple avant de cuire la matrice.
Par exemple, la couche d’arrachage peut être un tissu de fibres polyamides, par exemple un tissu commercialisé sous le nom PA90® par la société DIATEX.
Dans un mode de réalisation, la couche d’arrachage est directement au contact de la préforme fibreuse.
Dans un mode de réalisation, l’empilement peut comprendre en outre une couche de séparation disposée entre la préforme fibreuse et la première couche de drainage, ou le cas échéant entre la couche d’arrachage et la première couche de drainage.
La couche de séparation a pour effet de réguler le flux d’excédent de matrice libéré par la préforme pré-imprégnée lors de la consolidation et d’éviter ainsi une saturation trop rapide de la première couche de drainage ou une saturation non-uniforme de celle-ci.
Par exemple, la couche de séparation peut être un film perforé dont la taille des perforations permet de laisser passer une partie de la matrice excédentaire libérée lors de la consolidation tout en régulant le flux pour obtenir un flux plus uniforme que lorsque la première couche de drainage est directement au contact de la préforme.
En l’absence de la couche de séparation, il est parfois observé que l’excédent de matrice libéré pendant l’étape de consolidation est très localisé, ce qui conduit à une saturation inhomogène de certaines zones de la première couche de drainage qui ne peuvent alors plus assurer le drainage de l’excédent de matrice, ni des espèces volatiles, ce qui conduit finalement à des hétérogénéités non souhaitées dans la préforme consolidée et dans le matériau final.
Dans un mode de réalisation, la couche de séparation peut être un tissu perforé vendu sous la dénomination MP22 ® et commercialisé par la société AIRTECH.
Il doit être compris que la couche de séparation n’est pas une couche barrière au sens de l’invention. En particulier, la couche de séparation est perméable à l’excédent de matrice et aux espèces volatiles créées lors de l’étape de consolidation de la préforme fibreuse.
Dans un mode de réalisation, la préforme est une préforme de pièce aéronautique, de préférence une pièce élancée, axisymétrique et/ou de grandes dimensions, par exemple une préforme d’une pièce d’arrière corps de moteur d’avion, par exemple une préforme d’un carter ou d’une tuyère de machine aéronautique.
La est un graphe qui représente schématiquement ces différents modes de fonctionnement.
L’axe des abscisses est ici l’évolution d’une valeur de consigne, qui peut par exemple correspondre à la vitesse de rotation d’un essieu.
L’axe des ordonnées représente l’évolution de la vitesse de rotation du moteur électrique 10, le débit de la pompe hydraulique 30 et la cylindrée de la pompe hydraulique 30.
Les différentes courbes schématisent ainsi l’évolution de ces différents paramètres en fonction de la consigne : - Vm représente la vitesse de rotation du moteur électrique 10, - Cp représente la cylindrée de la pompe hydraulique 30, et - Qp représente le débit délivré par la pompe hydraulique 30.
Comme on le voit sur cette figure lors de la mise en fonctionnement du système, c’est-à-dire lorsque la consigne devient supérieure à 0, la vitesse de rotation Vm du moteur électrique 10 augmente rapidement jusqu’à atteindre la valeur seuil inférieure Vmin. La vitesse de rotation Vm du moteur électrique 10 reste ensuite constante et égale à Vmin jusqu’au seuil S1. Dans ce premier intervalle, c’est la cylindrée de la pompe hydraulique 30 qui est modifiée de manière à obtenir le débit Qp souhaité. Dans l’exemple illustré, la valeur seuil inférieure Vmin est représentée comme étant constante. Or, comme indiqué précédemment, la valeur seuil inférieure peut évoluer en fonction de la température. On comprend donc ici que cet exemple n’est pas limitatif. Selon un exemple, tant que la vitesse de rotation Vm du moteur électrique 10 est inférieure à Vmin, la cylindrée Cp de la pompe hydraulique 30 reste nulle.
Lorsque la consigne est comprise entre S1 et S2, la cylindrée Cp de la pompe hydraulique 30 est maintenue constante, égale à une valeur C1. C’est alors la vitesse de rotation Vm du moteur électrique 10 qui est modifiée de manière à obtenir le débit Qp souhaité.
La valeur S2 correspond typiquement à la valeur de consigne pour laquelle le moteur électrique 10 atteint sa vitesse de rotation maximale Vmax. Ainsi, lorsque la consigne est supérieure à S2, la vitesse de rotation Vm du moteur électrique 10 demeure constante et égale à Vmax, et c’est la cylindrée de la pompe hydraulique 30 qui est modifiée de manière à obtenir le débit Qp souhaité. On indique par Cmax la valeur maximale de la cylindrée de la pompe hydraulique 30.
En variante ou en complément, le contrôleur 20 peut être configuré de manière à, lorsque la consigne est comprise entre S1 et S2, maximiser le rendement de la pompe hydraulique 30 et du moteur électrique 10, en conservant une vitesse de rotation Vm du moteur électrique 10 supérieure ou égale à la valeur seuil inférieure Vmin. Le contrôleur 20 peut alors par exemple faire varier la vitesse de rotation Vm du moteur électrique 10 et la cylindrée Cp de la pompe hydraulique 30 afin d’optimiser le rendement quelle que soit la consigne appliquée ou sur une ou plusieurs plages données de valeurs de consigne, mais en conservant une vitesse de rotation Vm du moteur électrique 10 supérieure ou égale à la valeur seuil inférieure Vmin.
En variante ou en complément, le contrôleur 20 peut être configuré de manière à maximiser le couple délivré par le moteur électrique 10, tout en conservant une vitesse de rotation Vm du moteur électrique 10 supérieure ou égale à la valeur seuil inférieure Vmin. Le contrôleur 20 peut alors par exemple faire varier la vitesse de rotation Vm du moteur électrique 10 et la cylindrée Cp de la pompe hydraulique 30 afin de maximiser le couple délivré par le moteur électrique 10 quelle que soit la consigne appliquée ou sur une ou plusieurs plages données de valeurs de consigne, mais en conservant une vitesse de rotation Vm du moteur électrique 10 supérieure ou égale à la valeur seuil inférieure Vmin.
Le contrôleur 20 peut être configuré de manière à alterner entre différents modes de pilotage en fonction des conditions d’utilisation, et ainsi à prioriser un paramètre donnée.
La présente invention concerne également un procédé de pilotage d’un système d’entrainement pour un essieu de véhicule. On décrit ci-après un exemple de réalisation d’un tel procédé de pilotage en référence à la .
Le système d’entrainement tel que considéré comprend une pompe hydraulique à cylindrée variable, un ou plusieurs moteurs hydrauliques alimentés par la pompe hydraulique via un circuit hydraulique en boucle fermée et adaptés pour entrainer en rotation un ou plusieurs essieux. Les moteurs hydrauliques sont typiquement des moteurs hydrauliques à cylindrée fixe. Le système d’entrainement comprend également un moteur électrique, adapté pour entrainer la pompe hydraulique, une source de puissance électrique, adaptée pour alimenter le moteur électrique ; ainsi qu’un organe de contrôle tel qu’un contrôleur pouvant être associé à des capteurs et/ou des unités de mémoire ou de stockage d’information.
On représente schématiquement sur la un procédé, qui comprend une première étape 100 d’application d’une consigne, qui résulte typiquement d’une action de l’utilisateur, et qui va ainsi par exemple commander la mise en service de l’assistance hydraulique.
La consigne est typiquement une consigne de vitesse d’entrainement, qui se traduit par une consigne de débit délivré par la pompe hydraulique 30, ou une consigne de vitesse de rotation pour l’organe entrainé par le système.
On détermine ensuite le mode de fonctionnement. Cela se traduit sur la par deux étapes de comparaison 110 et 120, dans lesquelles on détermine successivement si la consigne est supérieure ou non à un premier seuil S1, et si elle est supérieure ou non à un second seuil S2.
En fonction de la détermination réalisée, on va ensuite appliquer le mode de pilotage adapté comme déjà décrit notamment en référence aux figures 1 et 2.
De préférence, le ou les composé(s) (poly)carbodiimide est (sont) choisi(s) parmi les composés de formule (II) suivante : (II), dans laquelle : - X 1 et X 2 représentent, indépendamment, un atome d’oxygène O, un atome de soufre S ou un groupement NH ; - R 1 et R 2 représentent indépendamment un radical hydrocarboné éventuellement interrompu par un ou plusieurs hétéroatome(s) ; - n et z désignent un nombre entier allant de 1 à 20, avec n+z ≥ 2 et w désigne un nombre entier allant de 1 à 3 ; - L 1 représente indépendamment un radical hydrocarboné aliphatique divalent en C 1 -C 18 , un radical cycloalkylène en C 3 -C 15 , un groupement hétérocycloalkylène en C 3 -C 12 , ou un groupement arylène en C 6 -C 14 , et leurs mélanges ; - E représente indépendamment un groupement choisi parmi : - -O-R 3 -O-; -S-R 4 -S-; -R 5 -N(R 6 )-R 4 -N(R 6 )-R 5 -, dans lequel R 3 et R 4 représentent indépendamment un radical hydrocarboné divalent éventuellement interrompu par un ou plusieurs hétéroatome(s) ; - R 5 représente indépendamment une liaison covalente ou un radical hydrocarboné saturé divalent, éventuellement interrompu par un ou plusieurs hétéroatome(s) ; - R 6 représente indépendamment un atome d’hydrogène, ou un radical hydrocarboné éventuellement interrompu par un ou plusieurs hétéroatome(s).
Un procédé selon l’invention peut comporter en outre la réalisation d’un creux sous l’endroit où le capteur doit être positionné et l’ajout d’une feuille de brasure dans ce creux. Cette feuille de brasure permettra de lier le capteur au fond de la cavité.
Le capteur peut comporter un élément sensible à une déformation, ou à une variation de température ou à une contrainte ou à des vibrations ou à une dose de radiation, cet élément sensible étant disposé à l’intérieur d’un tube métallique. Un procédé selon l’invention peut comporter une ou plusieurs étapes préalables de formation ou de réalisation du capteur, par exemple dans un tube. Par exemple, avant l’étape b), le capteur peut être formé par l’introduction ou la formation dans le tube, d’un élément ou d’un senseur, sensible à une déformation, ou à une variation de température ou à une contrainte ou à des vibrations ou à une dose de radiation. Plus spécifiquement, la formation d’un capteur dans le tube peut comporter : - l’introduction d’une tige métallique dans le tube; - l’introduction d’une fibre optique dont une extrémité fait face à une extrémité de la tige, à distance (L c ) de celle-ci, ces deux extrémités définissant une cavité Fabry-Pérot.
La tige métallique peut être fixée dans le tube, par exemple par soudure. La fibre optique peut être fixée dans le tube, par exemple par collage.
Dans un procédé ou un dispositif selon l’invention, la pièce métallique peut être par exemple en acier ou en un alliage de titane, par exemple du Ti64, ou en Cu, ou en Nb, ou en Cr, ou en W.
L’invention concerne également un dispositif intégré d’un capteur dans une pièce métallique, comportant : - un canal contenant ledit capteur ; - une masse homogène du matériau de la pièce entourant ledit capteur à et à laquelle celui-ci est fixé.
Le capteur de dispositif intégré selon l’invention est directement entouré du matériau dont au moins un paramètre (par exemple : déformation et/ou température…) est à mesurer. Autrement dit, il n’y a pas un épais gainage intermédiaire entre le capteur lui-même et l’environnement à mesurer.
Selon une réalisation, le capteur comporte une cavité Fabry-Pérot et/ou un capteur de température ou un réseau de Bragg, ou capteur, par exemple une fibre optique, pour la mesure de la température et/ou des contraintes et/ou d’une dose de radiation, par exemple par réflectométrie, et/ou un capteur chimique à base de fibre optique pour la mesure des gaz, et/ou du PH, et/ou de la corrosion. Le capteur peut également être un capteur à fibre optique basé sur la diffusion Rayleigh ou Raman.