INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
A titre d’amorceur on peut citer par exemple : peroxy-2-ethylhexanoate de tert-butyle, perpivalate de cumine, peroxylaurate de tert-butyle, peroxyde de benzoyle, peroxyde de lauroyle, peroxyde d’octanoyle, peroxyde de di-tert-butyl, peroxyde de tert-butylcumyle, peroxyde de dicumyl, 2,2'-azobis isobutyronitrile, 2,2'-azobis(2-methylbutyronitrile), 2,2'-azobis(2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2'-azobis(4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile), 1,1-bis(tert-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexane, 1,1-bis(tert-butylperoxy)cyclohexane, 1,4-bis(tert-butylperoxycarbonyl)cyclohexane, 2,2-bis(tert-butylperoxy)octane, 4,4-bis(tert-butylperoxy)valerate de n-butyl, 2,2-bis(tert-butylperoxy)butane, 1,3-bis(tert-butylperoxyisopropyl)benzene, 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy)hexane, 2,5-diméthyl-2,5-di(benzoylperoxy)hexane, diperoxy isophthalate de di-tert-butyle, 2,2-bis(4,4-di-tert-butylperoxycyclohexyl)propane, peroxy-α-méthylsuccinate de di-tert-butyle, peroxydiméthylglutarate de di-tert-butyle, peroxyhexahydroterephthalate de di-tert-butyle, peroxyazelate de di-tert-butyle, 2,5-dimethyl-2,5-di(tertbutylperoxy)hexane, diethylene glycol bis(tert-butylperoxycarbonate), peroxytrimethyladipate de di-tert-butyle, tris(tertbutylperoxy) triazine, vinyltris(tert-butylperoxy)silane phénothiazine, tétracène, pérylène, anthracène, diphényl-9-10-anthracène, thioxanthone, benzophénone, acétophénone, xanthone, fluorénone, anthraquinone, 9, 10-diméthylanthracène, 2-éthyl-9, 10-diméthyloxyanthracène, 2, 6-diméthyl- naphtalène, 2, 5-diphényl-1-34-oxadiazole, xanthopinacol, 1, 2-benzanthracène, 9- nitro-anthracène. Chacun de ces amorceurs peut être utilisé seul ou en combinaison avec d’autres.
Les réactions chimiques mentionnées précédemment sont connues par l’homme du métier. On peut notamment citer les documents suivants : Synthèse et préparation de PHAs modifiés avec du polyéthylène glycol dithiol : 10.1021/acs.biomac.9b00479 ; Biomacromolecules , 19 , 3536– 3548 (2018) ; Synthèse et préparation de PHAs modifiés avec de mercaptohexanol : 10.1021/acs.biomac.8b01257 ; Biomacromolecules , 20 , 2, 645–652 (2019) ; Synthèse et préparation de PHAs modifiés avec Hydroxy-, Cinnamic Acid-, Sulfate-, and Zosteric Acid: 10.1021/bm049962e ; Biomacromolecules , 5 , 4, 1452–1456 (2004) ; Addition radicalaire de Methacrylate de méthyle sur un PHOUn : 10.1002/1521-3935(20010701)202:11 3.0.CO;2-9 ; Macromolecular Chemistry and Physics, vol. 202, 11 , 2281-2286 (2001) ;Synthèse et préparation de PHAs modifiés avec un polysilsesquioxane (POSS) : 10.1016/j.polymer.2005.04.020 ; Polymer Vol. 46, 14 , 5025-5031 (2005) ;Greffage de thio-beta-glucose sur les chaines latérales insaturées : 1022-1336/99/0202–0091$17.50+.50/0 ; Macromol. Rapid Commun., 20 , 91–94 (1999) ; Et/ou B) par des réactions d’oxydation ménagées ou non, par exemple avec des permanganates d’agent alcalin concentré ou dilué, ou l’ozonolyse, l’oxydation en présence de réducteur, et permettent d’obtenir de nouveaux matériaux possédant en position terminale des chaînes latérales des groupes hydroxy, époxyde ou carboxy.
Les réactions chimiques mentionnées précédemment sont connues par l’homme du métier. On peut notamment citer les documents suivants : 10.1021/bm049337 ; Biomacromolecules , vol. 6, 2 , 891–896 (2005) ; 10.1016/S0032-3861(99)00347-X ; Polymer , vol. 41, 5 , 1703-1709 (2000) ; 10.1021/ma9714528 et 10.1016/S1381-5148(97)00024-2 ; Macromolecules , 23, 15, 3705–3707 (1990) ; 10.1016/S0032-3861(01)00692-9 ; Polymer , vol 43, 4 , 1095-1101 (2002) ; 10.1016/S0032-3861(99)00347-X ; Polymer, vol 41, 5 , 1703-1709 (2000) ; et 10.1021/bm025728h ; Biomacromolecules , vol 4, 2 , 193–195 (2003). ** Soit à partir de PHA à chaine hydrocarbonée à groupe époxyde (c) qui réagit avec un réactif nucléophyle YH selon le schéma 2 suivant pour conduire au composé (d) :
[Chem. 11] : Schéma 2 dans lequel Y, m, n, q’, et R 2 sont tel que définis dans le schéma 1.
La structure époxydée peut être obtenue par méthode classique connue par l’homme du métier, qu’ils soient par procédés biotechnologiques, ou par voie chimique telle que l’oxydation d’insaturation comme mentionné précédemment.
On peut notamment citer les documents suivants : Préparation de PHA portant des charges à partir de diéthanolamine : 10.1021/bm8005616, Biomacromolecules , vol 9, 8 , 2091–2096 (2008) ; Préparation de PHA portant des charges à partir de 3-mercapto-1-propanesulfonate de sodium : 10.1021/acs.biomac.9b00870 Biomacromolecules , vol 20, 9, 3324–3332 (2019); Préparation de PHA comportant un motif époxyde natif: 10.1016/S1381-5148(97)00024-2) ; Reactive and Functional Polymers, vol 34, 1 , , 65-77 (1997). ** Soit à partir de PHA à chaine hydrocarbonée à groupe nucléofuge (e) qui réagit avec un réactif nucléophyle YH selon le schéma 3 suivant pour conduire au composé (f) :
[Chem. 12] : Schéma 3 dans lequel Y, m, n, q’, et R 2 sont tel que définis dans le schéma 1. M correspond à un groupe nucléofuge, organique ou inorganique, qui peut être substitué par un groupe nucléophile de préférence ledit nucléophile est un hétéroatome électrodonneur par effet +I et/ou +M tel que O, S, ou N. De préférence le nucléofuge M est choisi parmi les atomes d’halogène tel que Br, et les groupes mésylate, tosylate ou triflate. Il s’agit de réaction connue de l’homme du métier. On peut citer par exemple le document suivant 10.1016/j.ijbiomac.2016.11.118, International Journal of Biological Macromolecules , vol 95, 796-808 (2017). ** Soit à partir de PHA à chaine hydrocarbonée à groupe cyano qui réagit avec un réactif nucléophyle YH selon le schéma 4 suivant :
[Chem. 13] :
Schéma 4 dans lequel Y, m, n, q’, et R 2 sont tels que définis dans le schéma 1.
La présente invention concerne également un dispositif pour la coloration des cheveux comprenant plusieurs compartiments contenant : - dans un premier compartiment, une composition A comprenant : a) un ou plusieurs composé(s) (poly)carbodiimide tel(s) que décrit(s) précédemment,
-dans un deuxième compartiment, une composition B comprenant : b) un ou plusieurs copolymères acryliques siliconés tel(s) que décrit(s) précédemment, la composition A et/ou la composition B comprenant : c) au moins un agent colorant choisi parmi les pigments, les colorants directs, et leurs mélanges, et - dans un troisième compartiment, une composition D comprenant au moins un composé siliconé comprenant au moins un groupement carboxylique tel que décrit précédemment.
21. 1-(C-β-D-xylopyranoside)-hexane-2,6-diol ;
22. 1-(C-α-D-xylopyranoside)-hexane-2,6-diol ;
23. acide 5-(C-β-D-xylopyranoside)-4-céto-pentanoique ;
24. acide 5-(C-α-D-xylopyranoside)-4-céto-pentanoique ;
25. acide 5-(C-β-D-xylopyranoside )-4-hydroxy-pentanoique ;
26. acide 5-(C-α-D-xylopyranoside )-4-hydroxy-pentanoique ;
27. acide 5-(C-β-D-xylopyranoside)-4-amino-pentanoique ;
28. acide 5-(C-α-D-xylopyranoside)-4-amino-pentanoique ;
29. acide 5-(C-β-D-xylopyranoside)-4-phénylamino-pentanoique ;
30. acide 5-(C-α-D-xylopyranoside)-4-phénylamino-pentanoique ;
31. 1-(C-β-D-xylopyranoside)-pentane-2,5-diol ;
32. 1-(C-α-D-xylopyranoside)-pentane-2,5-diol ;
33. 1-(C-β-D-fucopyranoside)-propane-2-one ;
34. 1-(C-α-D-fucopyranoside)-propane-2-one ;
35. 1-(C-β-L-fucopyranoside)-propane-2-one ;
36. 1-(C-α-L-fucopyranoside)-propane-2-one ;
Dans un mode alternatif de réalisation de l’invention, l’extraction sera conduite à une température de 4°C à 25°C, encore préférentiellement de 4°C à 20°C, encore avantageusement à température ambiante, c’est-à-dire entre 18°C et 25°C.
Quel que soit le mode d’extraction utilisé, l’extraction peut être conduite durant une période de 30 minutes à 24 heures, préférentiellement de 30 minutes à 12 heures, encore préférentiellement durant une période de 30 minutes à 5 heures, et encore avantageusement durant une période de 30 minutes à 2 heures ou de 1 heure à 2 heures. Très avantageusement, l’extraction sera conduite durant une période de 1 heure.
Dans une mode de réalisation préférée, la composition selon l’invention est avantageusement un extrait de feuilles de Castanea sativa, éventuellement en combinaison avec un excipient. Plus avantageusement, l’extrait de feuilles de Castanea sativa est obtenu par extraction à l’eau, de préférence à une température comprise entre 70°C et 90 °C, préférentiellement à 80 °C, avantageusement durant une période de 30 minutes à 2 heures ou de 1 heure à 2 heures, en particulier 1 heure.
L’extrait selon l’invention est donc avantageusement obtenu par extraction dans l’eau comme unique solvant.
Alternativement, l’extraction pourra être réalisée en présence d’un surfactant non ionique, préférentiellement choisi parmi du lauryl glucoside commercialisé sous le nom de Plantacare® 1200UP par BASF ou encore du caprylyl/capryl glucoside (Plantacare® 810 UP), préférentiellement du caprylyl/capryl glucoside (Plantacare® 810 UP). La concentration en masse du surfactant non ionique pourra être comprise entre 0,5% et 5%, avantageusement entre 0,5 et 1%, encore avantageusement elle sera de 1% en masse par rapport à la masse totale de l’extrait.
L’extrait peut se présenter sous forme liquide ou sous forme de poudre. Dans un mode de réalisation de l’invention, l’extrait végétal est lyophilisé en présence de maltodextrine présente en concentration de 70 % à 90% en masse par rapport à la masse totale de l’extrait final, avantageusement en concentration de 75 à 85% en masse et très avantageusement en concentration de 85% en masse de maltodextrine.
L’extrait selon l’invention peut être un extrait purifié d’Astragaline (K) et de Miquélianine (Q). Dans ce cadre, la purification de l’Astragaline (K) et/ou la Miquélianine (Q) peut être effectuée par une technique quelconque adaptée connue de l’homme du métier. Par exemple la technique peut être une technique chromatographique choisie parmi la chromatographie sur couche mince ou la chromatographie liquide haute performance (HPLC) préparative. Avantageusement, la purification de l’une ou des deux molécules est effectuée par chromatographie liquide haute performance (HPLC) préparative, en particulier de phase inversée, encore avantageusement sur colonne C18. L’élution est effectuée par un gradient de solvants (par exemple à 5 mL/min), avantageusement en présence d’un mélange de solvant, et préférentiellement en présence d’un mélange d’acide formique (1%) et d’acétonitrile. Lorsque l’extrait est sous forme de poudre, il peut être resolubilisé dans de l’eau pour la purification.
Ainsi dans un mode de réalisation particulièrement avantageux de l’invention, un extrait aqueux obtenu dans l’eau comme unique solvant, de feuilles de Castanea sativa , par exemple tel que décrit dans l’exemple 1, comprend une teneur en Astragaline (K) comprise entre 0,0005 et 0,3 g pour 100 ml d’extrait, de préférence entre 0,0005 et 0,0080 g pour 100 ml d’extrait, notamment entre 0,001 et 0,006 g pour 100 ml d’extrait, et une teneur en Miquélianine (Q) comprise entre 0,0010 et 0,800 g pour 100 ml d’extrait, de préférence entre 0,0010 et 0,0200 g pour 100 ml d’extrait ; le ratio massique K/Q étant compris entre 1/1,5 et 1/3,5, de préférence entre 1/2 et 1/3,3, notamment entre 1/2,5 et 1/3,3, tout particulièrement entre 1/2,8 et 1/3,2 ou entre 1/2,9 et 1/3,1.
La présente invention est donc avantageusement relative à un extrait de feuilles de Castanea sativa enrichi en Astragaline (K) et Miquélianine (Q), de telle sorte que l’extrait comprend la combinaison d’Astragaline (K) et Miquélianine (Q) en une quantité comprise entre 0,001 g/100 ml d’extrait et 1 g/100 ml d’extrait, de préférence 0,01 g/100 ml d’extrait et 0.1 g/100 ml d’extrait, en particulier entre 0.02 g/100 ml d’extrait et 0,03 g/100 ml.
La présente invention est donc avantageusement relative à un extrait de feuilles de Castanea sativa enrichi en Astragaline (K) et Miquélianine (Q), de telle sorte que l’extrait comprend une teneur en Astragaline (K) comprise entre 0,0005 et 0,3 g pour 100 ml d’extrait, de préférence entre 0,0005 et 0,0080 g pour 100 ml d’extrait, et une teneur en Miquélianine (Q) comprise entre 0,0010 et 0,800 g pour 100 ml d’extrait, de préférence entre 0,0010 et 0,0200 g pour 100 ml d’extrait ; le ratio massique K/Q étant compris entre 1/1,5 et 1/3,5, de préférence entre 1/2 et 1/3,3, notamment entre 1/2,5 et 1/3,3, tout particulièrement entre 1/2,8 et 1/3,2 ou entre 1/2,9 et 1/3,1.
Dans un mode de réalisation alternatif de l’invention, l’Astragaline (K) et/ou Miquélianine (Q) peut être utilisée à partir de poudres disponibles dans le commerce, par exemple auprès de la société Sigma-Aldrich. Dans ce cas, l’Astragaline (K) et la Miquélianine (Q) peuvent être solubilisées dans un ingrédient cosmétique à une concentration telle que le ratio massique K/Q est compris entre 1/1,5 et 1/3,5, de préférence entre 1/2 et 1/3,3, notamment entre 1/2,5 et 1/3,3, tout particulièrement entre 1/2,8 et 1/3,2 ou entre 1/2,9 et 1/3,1. Ainsi, dans ce mode de réalisation particulièrement avantageux de l’invention, l’Astragaline (K) et/ou la Miquélianine (Q) sont apportées dans la composition sous forme de produit pur.
L’Astragaline (K) et la Miquélianine (Q), quelle que soit leur méthode d’obtention, peuvent ensuite être stabilisées physiquement et microbiologiquement par ajout d’un solvant ou mélange de solvants tel que l’eau, le glycérol ou les glycols dans différentes proportions adaptées à une telle stabilisation. Avantageusement, le glycérol sera présent seul ou en combinaison avec l’eau ou un glycol, avantageusement dans une proportion comprise entre 40 et 95% et préférentiellement entre 50 et 90%. De même, le glycol sera avantageusement présent seul ou en combinaison avec l’eau ou le glycérol, avantageusement dans une proportion comprise entre 40 % et 95 % et préférentiellement entre 50 % et 90 %. De manière avantageuse, le mélange de solvant comprend de l’eau et le glycérol dans un ratio massique compris entre 10/90 et 40/60, de préférence 20/80.
Ainsi, dans un mode de réalisation particulièrement avantageux, la composition selon l’invention comprend une combinaison d’Astragaline (K) et Miquélianine (Q), de préférence sous la forme d’extrait de feuilles de Castanea sativa enrichi en Astragaline (K) et Miquélianine (Q), dans un ratio massique K/Q compris entre 1/1,5 et 1/3,5, et un solvant ou un mélange de solvants, de préférence un mélange d’eau et de glycérol. En particulier, la combinaison d’Astragaline (K) et Miquélianine (Q), plus particulièrement l’extrait de feuilles de Castanea sativa enrichi en Astragaline (K) et Miquélianine (Q), est présente dans la composition à une teneur comprise entre 0,4 % et 0,6 % en masse, par rapport à la masse totale de la composition. De manière avantageuse, le mélange de solvant comprenant de l’eau et du glycérol est présent en quantité efficace pour une action de stabilisation physique et microbiologique, en particulier dans un ratio massique compris entre 10/90 et 40/60, de préférence 20/80.
La composition selon l’invention peut comprendre au moins un conservateur.
Parmi les conservateurs préférés, on peut citer l’hydroxyacétophénone, le phénoxyéthanol et leurs mélanges.
De préférence, la composition selon l’invention comprend de 0,1% à 2% en poids, de préférence de 0,3% à 1,5% en poids, plus préférentiellement de 0,5% à 1% en poids de conservateur(s) par rapport au poids total de la composition.
De préférence, la composition de la présente invention est transparente.
Par composition transparente, on entend au sens de la présente invention une composition présentant une valeur de turbidité inférieure à 20 NTU, de préférence inférieure à 15 NTU, de préférence inférieure à 10 NTU. De préférence, la turbidité des compositions est au moins égale à 1 NTU.
L’invention se rapporte aussi à un procédé cosmétique de soin des matières kératiniques, de préférence la peau, comprenant l’application sur lesdites matières kératiniques d’une composition selon l’invention.
Enfin, l’invention se rapport aussi à l’utilisation cosmétique d’une composition selon l’invention, pour le soin de la peau du corps ou du visage.
Des exemples concrets, mais nullement limitatifs, illustrant l'invention, vont maintenant être donnés. Les quantités indiquées sont en % en poids de matières premières par rapport au poids total de composition, sauf mention contraire.
EXEMPLES Exemple 1 : Préparation des composition s selon l’invention et de compositions comparatives
Les solutions aqueuses C1 à C6 et C9 à C12 selon l’invention, et les compositions C7*, C8* et C13* à C18* comparatives, sont listées dans le Tableau 1 ci-dessous. Chaque composition est préparée en deux exemplaires afin d’étudier leur vieillissement à température ambiante et à 45 °C.
Pour les compositions C9 à C18* présentant un pH supérieur au pH natif de la vitamine C, de l’hydroxyde de sodium a été ajouté à la solution aqueuse jusqu’à l’obtention du pH indiqué.
Les compositions sont ensuite stockées à température ambiante ou à 45 °C. Leur couleur a été évaluée au bout de 24h à température ambiante (24h TA), au bout de 2 mois à température ambiante (2M TA) et au bout de 2 mois à 45 °C (2M 45°C).
Leur couleur est notée sur une échelle de 0 à 9, 0 représentant une composition transparente, et 9 représentant une composition marron foncé, les notes intermédiaires représentant des nuances de jaune puis d’orange de plus en plus foncée. Une composition ayant une note variant de 0 à 5 est considérée comme acceptable, alors qu’une composition ayant une note strictement supérieure à 5 ne sera pas acceptable car trop foncée.
Composition Couleur Vitamine C (%p/p) Urée (%p/p) pH 24H TA 2M TA 2M 45°C C1 1 1 2,9 0 2 3 C2 1 2 2,9 0 1 2,5 C3 1 3 2,9 0 1 3,5 C4 1 5 2,9 0 1 3 C5 10 1 2,9 0 2 5 C6 10 3 2,9 0 1 4 C7* 1 - 2,6 0 3 6 C8* 10 - 2,9 0 2,5 9 C9 1 1 5,9 1,5 3 5 C10 1 2 5,8 0 2 5 C11 1 3 5,8 0 2,5 5 C12 1 5 5,9 0 2,5 4,5 C13* 10 10 6,0 1,5 2,5 6,5 C14* 10 20 6 1,5 2,5 8 C15* 10 30 6,4 0 2,5 6,5 C16* 10 40 6 0 2 6,5 C17* 1 - 6 0 4,5 8 C18* 10 - 6 0 3 6
Le milieu de fermentation est régulé en température-pression d’oxygène dissous et pH (non représenté)
Le procédé d’obtention est réalisé à l’aide de trois milieux de culture distincts. Le premier milieu de culture défini MC1 « inoculum » est utilisé pour la préparation de la préculture. Le second milieu de culture défini MC2 « bach » est utilisé pour la croissance en discontinue non alimentée du microorganisme avec les sources carbonées primaires dans les fioles de Fernbachs. Le troisième milieu de culture défini MC3 « maintenance » est utilisé pour l’alimentation discontinue, ou maintenance, de la fermentation avec les sources carbonées d’intérêt à un débit calibré en fonction de la croissance du microorganisme. [Tableau. 6] :
La composition du Nutrient Broth en pourcentage massique est de 37,5% d’extrait de bœuf et de 62,5% de peptone. Référence 233000 DIFCO™. [Tableau. 7] :
100 mL de préculture sont préparés en mettant en suspension un cryotube contenant 1mL de la souche avec 100mL milieux de culture « inoculum » au pH ajusté à 6,8 avec NaOH 2N dans une fiole de fernbach de 250mL puis incuber à 30°C à 150rpm durant 24h. 1,9L de milieu de culture MC2 « BATCH » placé dans un chemostat de 3L préalablement stérilisé sont inoculés à DO=0,1 avec les 100 mL de préculture. Après 4 heures à 30 °C à 850 rpm, l’introduction de la maintenance est réalisée en appliquant le débit définit par l’équation 1.
En fin d’introduction, la biomasse est isolée par centrifugation puis lavée à trois reprises avec de l’eau. La biomasse est séchée par lyophilisation avant d’être extraite à l’acétate d’éthyle durant 24 h. La suspension est clarifiée par filtration sur filtre GF/A (Wattman®) le filtrat, composé de PHA en solution dans l’acétate d’éthyle est concentré par évaporation puis séché sous vide poussé à 40°C jusqu’à masse constante.
Le PHA peut éventuellement être purifié par solubilisation et précipitations successives dans un système acétate d’éthyle / Ethanol 70% méthanol par exemple.
Le PHA a entièrement été caractérisé par méthode spectroscopique et spectrométrique et est conforme à la structure chimique attendue : 95 % molaire d’unité (B) dont R2 = n-hexyle (71%) et n-buthyle (24%) et 5 % molaire d’unité (A) dont R1 = 8-bromo-n-octanyle (5,9%) et 6-bromo-n-hexyle (0,2%).
Exemple 1 : Poly(3-HydroxyNonanoate-co-Undécenoate) à 10% d’insaturations greffés à 100% avec le 3-mercaptopropyloxobutanoate (PHNUn10 greffé MPOB)
[Chem. 41] : Préparation du réactif 7 : 3-mercaptopropyloxobutanoate (MPOB)
[Chem. 42] :
5 g de 3-mercaptopropanol et 10 g de tertbutylacetoacetate ont été solubilisés à température ambiante sous agitation. Le milieu réactionnel est ensuite porté à 130 °C pendant au moins 4 h. L’excès de tertbutylacetoacetate et de tertbutanol (formé in situ ) sont éliminés sous pression réduite afin d’obtenir le MPOB : réactif 7.
Fonctionnalisation du mcl-PHA à chaine latérale linéaire R 2’ chaine linéaire en C 6 et R 1’ chaine en C 8 insaturée à 10% (PHNUn10) par le 3-mercaptopropyloxobutanoate (PHNUn10 greffé MPOB)
[Chem. 43] :
1 g de réactif 2 et 0,5 g de réactif 7 ont été solubilisés dans 10 ml d’acétate d’éthyle à température ambiante sous agitation. 25 mg de 2-Hydroxy-2-methylpropiophenone ont été ajoutés au mélange. Le milieu a ensuite été irradié sous une lampe UV 100W à 365 nm et sous agitation pendant au moins 10 minutes.
Le milieu réactionnel a ensuite été précipité dans un mélange 50 mL d’éthanol/eau 70/30 vv. Un précipité blanc visqueux a été obtenu. Cette étape peut être répétée. Le produit ainsi obtenu est solubilisé dans un minimum d’éthyle acétate, versé sur une plaque en téflon, puis séché sous vide dynamique à 40 °C, pour obtenir un film homogène.
Le PHA de l’exemple 1 a été caractérisé par méthode spectroscopique et spectrométrique. Les signaux caractéristiques spectrométriques des insaturations ont totalement disparu. Greffage à 100%.
- 5,5-diméthylhydantoïne
- 5-éthylhydantoïne
- 5-N-propylhydantoïne
- 5-éthyl-5-méthylhydantoïne
- 5-hydroxy-5-méthylhydantoïne
- 5-hydroxyméthylhydantoïne
- 1-allylhydantoïne
- 1-aminohydantoïne
- acide hydantoïne-5-acétique
- 4-amino-1,2,4-triazolone-3,5-dione
- hexahydro-1,2,4,5-tetrazine-3,6-dione
- 5-methyl-1,3,5-triazinon-2-one
- 1-méthyltétrahydropyrimidin-2-one
- 2,4-dioxohexahydro-1,3,5-triazine
- urazole
- 4-méthylurazole
L’invention est illustrée plus en détail par les exemples non limitatifs présentés ci-après.
Méthodes de mesure Dans les exemples détaillés ci-après, les méthodes de mesure suivantes sont utilisées.
Protocole de l’étude sensorielle L’étude est réalisée sur un panel de personnes expérimentées composé de 5 personnes : l’évaluation se fait sur le dos de la main avec une quantité de 50µl, plusieurs critères sensoriels sont notés spécifiquement, à savoir les critères effet sec, effet collant, effet frais, play time et effet peluche (présence/apparition de bouloches).
Exemple I Les compositions (1) hors invention et (2) et (3) selon l’invention, sous forme d’émulsions directes, ont été préparées comme décrit ci-après avec les proportions indiquées dans le tableau 1. Les teneurs sont exprimées en pourcentage en poids par rapport au poids total de la composition.
Préparation des compositions Chaque matière première de la phase A a été introduire dans un bécher. Puis, cette phase a été chauffée à 60°C. Ensuite, les matières premières de la phase B préalablement chauffés vers 65-70°C ont été ajoutées. Le mélange a été émulsionné sous émulseur grande vitesse. Une fois l’émulsion réalisée, chacune des matières premières des phases C à F a été introduite, à température ambiante.
Résultats sensoriels Les qualités sensorielles des compositions (1) hors invention et (2) selon l’invention ont été testées. Le Tableau 2 ci-après rend compte des critères testés et des appréciations.
Les études sensorielles montrent ainsi que seule la composition (2) selon l’invention procure un sensoriel non sec, sans peluche, peu collant lors et après application.
Elle révèle en outre un sensoriel non dégradé versus la composition (1) hors invention, c’est-à-dire que la composition (2) selon l’invention garde les mêmes (proches) niveaux de qualités sensorielles que la formule (1) hors invention.
Evaluations des performances Agents réticulants b) :
Exemple 2 : Application capillaire : Protocole d’évaluation coiffage