Procédé de formation, sur une surface d’un substrat, par voie chimique sous vide, d’un film mince constitué de ou comprenant un composé de formule WS x , MoS x ou Mo y W 1-y S x , avec y étant compris entre 0 et 1, et x étant compris de 1,5 à 2, notamment supérieur ou égal à 1,7, comprenant les étapes suivantes : Une étape d’introduction du substrat dans une enceinte réactionnelle sous vide, à une température de substrat comprise entre 200 et 500°C ; Une étape de préparation du substrat comprenant l’injection d’un gaz à base de, pris individuellement ou en mélange, dihydrogène, hélium, argon, diazote ou NH 3 , optionnellement sous assistance plasma ; Une étape d’injection, dans l’enceinte réactionnelle, d’un mélange gazeux comprenant un hexacarbonyle de tungstène et/ou un hexacarbonyle de Mo, et au moins un élément azote, ou d’injection simultanée d’hexacarbonyle de tungstène et/ou un hexacarbonyle de Mo, et d’au moins un élément azote, Une étape de purge dudit mélange gazeux ; Une étape de mise en contact, du substrat traité tel qu’obtenu à l’issue de l’étape c) avec un gaz soufré comportant au moins un groupement thiol libre ou formant un intermédiaire réactionnel comportant au moins un groupement thiol libre, pour former sur le substrat une couche comprenant le composé de formule WS x , MoS x ou Mo y W 1-y S x , optionnellement sous activation par plasma. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l’étape c) conduit à la formation sur le substrat de nitrure de tungstène et/ou de molybdène, l’étape e) étant notamment réalisée à saturation en gaz soufré pour convertir totalement ou substantiellement le nitrure de tungstène et/ou de molybdène formé à l’issue de l’étape c) en composé de formule WS x , MoS x ou Mo y W 1-y S x tel que défini dans la revendication 1. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le substrat est choisi parmi silicium, silice, nitrure de silicium, oxydes métalliques, et nitrures métalliques, le substrat étant notamment : du silicium ou de la silice, en particulier du silicium ; choisi parmi le nitrure de silicium SiN et les nitrures métalliques, en particulier les nitrures d’élément(s) III, IV, V ou VI, notamment AlN, TiN, ZrN, HfN, VN, WN, NbN, et TaN, les substrat étant plus particulièrement SiN, TiN, WN ou AlN ; ou choisi parmi les oxydes métalliques, en particulier les oxydes d’élément(s) III, IV, V ou VI, notamment Al 2 O 3 , HfO 2 , TiO 2 , et les oxydes des métaux semi-nobles CoO, NiO, Cu 2 O, CuO, et ZnO. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel au moins une des étapes ou l’ensemble des étapes est effectuée à une température comprise entre 360 et 450°C, en particulier à environ 410°C. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le gaz de l’étape b) est du dihydrogène, de l’argon, un mélange dihydrogène-argon, du diazote, de l’ammoniac, un mélange diazote-dihydrogène, un mélange diazote-ammoniac, un mélange dihydrogène-ammoniac, de l’hélium, un mélange dihydrogène-hélium, ou un mélange argon-hélium. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le substrat est : un nitrure de silicium ou un nitrure métallique, et l’étape b) est réalisée sans assistance plasma, le gaz de l’étape b) étant du dihydrogène, un mélange dihydrogène-argon, de l’ammoniac, un mélange diazote-dihydrogène, un mélange diazote-ammoniac, un mélange dihydrogène-ammoniac, de l’hélium, un mélange dihydrogène-hélium, ou un mélange argon-hélium ; ou du silicium, de la silice ou un oxyde métallique, et l’étape b) est réalisée sous assistance plasma, avec un gaz choisi parmi dihydrogène, argon, hélium, et leurs mélanges ; ou parmi diazote, ammoniac et leurs mélanges, éventuellement en présence de dihydrogène, d’argon et/ou d’hélium. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le vide est un vide primaire ou secondaire, en particulier primaire. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape c) est réalisée par injection d’un mélange gazeux comprenant un hexacarbonyle de tungstène et/ou un hexacarbonyle de Mo, et NH 3 , ou d’injection simultanée d’hexacarbonyle de tungstène et/ou un hexacarbonyle de Mo, et de NH 3 . Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape d) de purge est réalisée par passage d’un gaz inerte, notamment d’argon et/ou d’hélium et/ou de diazote. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le gaz soufré est choisi parmi éthane-1,2-dithiol (EDT), disulfure de diméthyle (DMDS), disulfure de diéthyle (DEDS), disulfure de dipropyle (DPDS), disulfure de dibenzyle (DBDS), disulfure de di-tert-butyle (DTBDS), tert-butylthiol (t-BuSH), thiophénol et leurs mélanges. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape e) est réalisée en présence de dihydrogène, et/ou d’un gaz porteur inerte, en particulier d’argon et/ou d’hélium . Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape e) est suivie d’une étape f) de purge dudit gaz soufré. Procédé selon la revendication 1, lequel comprend les étapes suivantes : Une étape d’introduction du substrat dans une enceinte réactionnelle sous vide primaire, à une température de substrat comprise entre 200 et 500°C, notamment à une température comprise entre 360 et 450°C, en particulier à environ 410°C ; Une étape de préparation du substrat comprenant l’injection d’un gaz à base de, pris individuellement ou en mélange, dihydrogène, hélium, argon, diazote ou NH 3 , pendant une durée de 2 à 900 secondes ; Une étape d’injection, dans l’enceinte réactionnelle, d’un mélange gazeux comprenant un hexacarbonyle de tungstène et/ou un hexacarbonyle de Mo, et NH 3 , ou d’injection simultanée d’hexacarbonyle de tungstène et/ou un hexacarbonyle de Mo, et de NH 3 , pendant une durée de 2 à 20 secondes, en particulier d’environ 10 secondes ; Une étape de purge dudit mélange gazeux par passage d’un gaz inerte, notamment d’argon et/ou d’hélium, pendant une durée inférieure ou égale à 2 secondes ; Une étape de mise en contact, du substrat traité tel qu’obtenu à l’issue de l’étape c) avec un gaz soufré comportant au moins un groupement thiol libre ou formant un intermédiaire réactionnel comportant au moins un groupement thiol libre, notamment choisi parmi éthane-1,2-dithiol (EDT), disulfure de diméthyle (DMDS), disulfure de diéthyle (DEDS), disulfure de dipropyle (DPDS), disulfure de dibenzyle (DBDS), disulfure de di-tert-butyle (DTBDS), tert-butylthiol (t-BuSH), thiophénol et leurs mélangespour former sur le substrat une couche comprenant le composé de formule WS x , MoS x ou Mo y W 1-y S x , en particulier en présence de dihydrogène, et/ou d’un gaz porteur inerte, en particulier d’argon et/ou d’hélium, et/ou sous activation par plasma, pendant une durée de 1 à 20 secondes, en particulier d’environ 10 secondes : Optionnellement, une étape de purge dudit gaz soufré par passage d’un gaz inerte, notamment d’argon et/ou d’hélium et/ou du diazote, pendant une durée inférieure ou égale à 2 secondes, les étapes b) à e) ou éventuellement f) étant optionnellement renouvelées, jusqu’à obtention du nombre de feuillets désirés. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape e), ou, lorsqu’elle existe, l’étape f), est suivie d’une étape de recuit, en particulier à une température de 700 °C ou plus. Procédé de préparation d’un empilement de couches, comprenant les étapes a) à e) voire f) telles que définies aux revendications 1 à 14, l’étape e), ou, lorsqu’elle existe, l’étape (f), étant suivie d’une étape de recuit, en particulier à une température de 700 °C ou plus, puis d’une étape de dépôt d’une couche d’un nitrure d’élément(s) III ou d’un composé III-V.