INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
L’unité crémaillère comprend ladite crémaillère et un régulateur qui pilote un moteur venant exercer un couple moteur sur la crémaillère. Plus précisément, l’angle volant est mesuré ou calculé de manière à déterminer un angle consigne devant être atteint par une position angulaire de la crémaillère. Le régulateur asservit une position angulaire du moteur à l’angle consigne en pilotant un couple moteur exercé par le moteur sur la crémaillère. La position angulaire du moteur correspond à la position angulaire de la crémaillère modifiée par une valeur d’une raideur mécanique comprise entre le moteur et la crémaillère, et par une raideur virtuelle programmée dans le régulateur et représentant une raideur comprise entre le moteur et le volant.
Dans un système « steer-by-wire », ou dans un système de direction traditionnel lors d’une application d’une fonction d’aide à la conduite, telle qu’une aide au parking, ou une aide au maintien dans la voie de circulation, il est fondamental de contrôler précisément l’angle roue, c’est-à-dire la position angulaire de la crémaillère, via la position angulaire du moteur, en prenant en compte la raideur mécanique, ainsi que pour les systèmes « steer-by-wire », la raideur virtuelle.
Pour contrôler précisément l’angle roue, il est connu d’utiliser un régulateur proportionnel-dérivé (PD) en boucle fermée pour asservir la position angulaire du moteur à l’angle consigne.
Cependant, pour les systèmes « steer-by-wire », des limites de stabilité entre le régulateur de l’unité crémaillère et un régulateur de l’unité volant ne permettent pas, en général, de prendre en compte la raideur virtuelle suffisante pour maintenir la position angulaire du moteur lors de sollicitations ou de perturbations extérieures telles qu’une déformation de la route. En outre, l’utilisation d’un régulateur proportionnel-dérivé (PD) en boucle fermée ne permet pas de prendre en compte la raideur mécanique entre le moteur et la crémaillère. De plus le régulateur proportionnel-dérivé ne permet pas d’obtenir une erreur statique nulle. Il existe donc, d’une part, un écart d’angle entre l’angle consigne et la position angulaire du moteur à cause du régulateur proportionnel-dérivé, et d’autre part, entre la position angulaire du moteur et la position angulaire crémaillère à cause de la raideur mécanique.
Il est également connu d’utiliser un régulateur proportionnel-intégral-dérivé (PID) en boucle fermée. Cependant, lorsque le moteur atteint une limite de fonctionnement, un phénomène non linéaire de saturation du régulateur dégrade son fonctionnement normal et peut entrainer une instabilité du régulateur. Pour éviter cela, une solution classiquement utilisée est de sur-dimensionner ledit moteur ce qui induit un coût supplémentaire tant du point de vue d’un poids transportée, de l’énergie dépensée que du prix du moteur lui-même. Une autre solution est d’utiliser une commande anti-saturation, appelée « anti-windup » en anglais, consistant à limiter des performances, notamment une rapidité du régulateur pour éviter, autant que possible, de s’approcher des limites de fonctionnement du moteur. En outre, l’utilisation d’un régulateur proportionnel-intégral-dérivé (PID) en boucle fermée ne permet pas de prendre en compte la raideur mécanique entre le moteur et la crémaillère.
Ainsi, aucune de ces solutions ne donne pleinement satisfaction.
2.2.5 - Synthèse du 2,4,6-triméthyl-3-((2-méthyl-1H-imidazol-1-yl)méthyl)benzonitrile oxyde (composé (Xa))
A un mélange de 2,4,6-triméthyl-3-((2-méthyl-1H-imidazol-1-yl)méthyl)benzaldéhyde oxime (8,80 g, 0,034 mol) dans CH 2 Cl 2 (280 ml) à 6°C est ajoutée goutte à goutte une solution aqueuse de NaOCl (4 % de chlore actif, Aldrich, 49 ml) pendant 5 minutes. La température du milieu réactionnel est maintenue entre 6 et 8°C. Le milieu réactionnel est ensuite agité pendant 2 heures de 8°C à 21°C. La phase organique est séparée. La phase organique est lavée par l’eau (3 fois par 50 ml). Après concentration sous pression réduite (température du bain = 22-23°С, 220 mbar), de l’éther de pétrole (10 ml) est ajouté, le solvant est évaporé jusqu'à 8-10 ml, et la solution est maintenue à -18°С pendant 10-15 heures de façon à obtenir un précipité. Le précipité est filtré et lavé sur le filtre par le mélange de CH 2 Cl 2 / éther de pétrole (2 ml / 6 ml) puis par l’éther de pétrole (2 fois 10 ml) et enfin séché pendant 10-15 heures sous pression atmosphérique à température ambiante. Un solide blanc (5,31 g, rendement 61 %) de point de fusion de 139°C est obtenu.
La pureté molaire est supérieure à 95 % mol (RMN 1 H).
N° δ 1 H (ppm) δ 13 C (ppm) 1 2,3 12,6 2 (-) 143,6 3 6,59 126,1 4 6,72 117,1 5 4,99 43 6 (-) 130,6 7 (-) 140,7 8 2,16 19,2 9 7,12 129,9 10 (-) 141 11 2,34 20 12 (-) 112,1 13 (-) NI 14 (-) 140,8 15 2,8 17,7
2.3 - Comparaison du procédé de synthèse de l’oxyde de nitrile (composé Xa) obtenu par transformation du composé (Ia) obtenu selon le procédé de l’invention (paragraphe 2.1) par rapport au procédé de synthèse de l’oxyde de nitrile (composé (Xa) selon le procédé de synthèse de l’art antérieur (paragraphe 2.2):
Procédé de synthèse du compos (Xa) de l’art antérieur (procédé 2.2) Procédé de synthèse du composé (Xa) selon l’invention (procédé 2.1) Nombre d’intermédiaire isolé 4 1 rendement global 23 % 52% nombre de solvants utilisés 4 2 Litres de solvant utilisés/kg de produit final dichlorométhane 117,9 8,9 Alcool (éthanol, isopropanol) 12 6,2 éther de pétrole 7,3 0 DMF 2,2 0 Litres dérivés aqueux (eau, HCl) utilisés/kg de produit final 311 63,5
De manière totalement inattendue, le procédé de synthèse du composé de formule (Xa) à partir du composé de formule (Ia) obtenu selon le procédé de l’invention permet une réduction des étapes de synthèse et du nombre d’intermédiaires isolés tout en améliorant le rendement. Il permet également une diminution du nombre de solvants utilisés, donc une simplification de manipulation par un opérateur. Enfin il permet une diminution des effluents et donc également de leurs traitements.
Procédé de synthèse du 5-((2-méthyl-1H-imidazol-1-yl)méthyl)furan-2-carbaldéhyde et de nitrones à partir du 5-((2-méthyl-1H-imidazol-1-yl)méthyl)furan-2-carbaldéhyde DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTION La présente invention concerne un procédé de synthèse du 5-((2-méthyl-1H-imidazol-1-yl)méthyl)furan-2-carbaldéhyde (composé de formule Chem. I ci-dessous aussi appelé composé de formule (I)), ainsi qu’un procédé de synthèse d’une nitrone de formule Chem. III (appelée également nitrone ou composé de formule (III)) via la synthèse du 5-((2-méthyl-1H-imidazol-1-yl)méthyl)furan-2-carbaldéhyde selon l’invention.
Les nitrones de formule (III), en particulier l’oxyde 1-(5-((2-méthyl-1H-imidazol-1-yl)méthyl)furan-2-yl)-N-phénylméthanimine de formule (IIIa), obtenues selon le procédé de l’invention sont utilisées en tant qu’agent de modification destiné à fonctionnaliser des polymères insaturés le long de la chaîne polymère.
ETAT DE LA TECHNIQUE La modification de la structure chimique d’un polymère, telle que sa fonctionnalisation par greffage, est particulièrement recherchée lorsqu’on souhaite mettre en présence un polymère et une charge dans une composition. Cette modification impacte généralement les propriétés chimiques et physiques du polymère, ainsi que les propriétés des compositions le contenant.
Par conséquent, il est toujours une préoccupation de pouvoir disposer de nouveaux polymères fonctionnels qui permettent d’améliorer le renforcement d’une composition de polymère comprenant une charge renforçante.
WO2015/059269 décrit des composés de formule Q-A-B dans lequel le groupement Q comprend un dipôle contenant au moins un atome d’azote, A est un groupe divalent qui peut être aromatique ou non et B un cycle imidazole. Lorsqu’un élastomère greffé par ce composé est mélangé à des charges renforçantes dans une composition de caoutchouc, le compromis rigidité à cuit et hystérèse de cette composition de caoutchouc est amélioré par rapport à des compositions de caoutchouc ne comprenant pas d’élastomère greffé. Ces composés sont donc particulièrement intéressants.
Plus récemment, il a été découvert qu’une famille de composés 1,3-dipolaires particuliers comportant un cycle hétéro-aromatique et un cycle imidazole (WO2020/249631 et WO2020/249623) présente un rendement de greffage amélioré par rapport aux composés 1,3-dipolaires de WO2015/059269 comprenant un cycle aromatique ou non aromatique et un cycle imidazole.
WO2020/249623 décrit ainsi la synthèse de l’oxyde 1-(5-((2-méthyl-1H-imidazol-1-yl)méthyl)furan-2-yl)-N-phénylméthanimine selon le schéma réactionnel Chem. SR1 suivant :
- 1% du volume poreux total des pores ont un diamètre de pores supérieur ou égal à 2 nm et inférieur à 50 nm,
Exemple 5 : Masse de captation E (conforme) On fournit un support d’alumine sous forme de billes (commercialisé par la société Axens®) de diamètre compris entre 1,4 et 4 mm, présentant une surface spécifique de 264 m 2 /g et un volume poreux total de 0,49 mL/g tel que :
- 65% du volume poreux total des pores ont un diamètre de pores supérieur ou égal à 2 nm et inférieur à 50 nm,
- 35% du volume poreux total des pores ont un diamètre de pores supérieur ou égal à 50 nm.
La masse de captation E est préparée par imprégnation à sec de 50 grammes du support d’alumine avec 21,9 mL de la solution aqueuse de nitrate de nickel, suivi d’un séchage sous air à 120°C pendant 12 heures suivi d’une calcination à 450°C pendant 6 heures. L’opération d’imprégnation à sec suivi des traitements thermiques est répétée 4 fois sur le solide récupéré.
La masse de captation E comprend 34,8% poids de nickel et 27,3% poids d’aluminium par rapport au poids total du solide. Elle présente une surface spécifique de 217 m 2 /g, un volume poreux total de 0,28 mL/g tel que :
- 55% du volume poreux total des pores ont un diamètre de pores supérieur ou égal à 2 nm et inférieur à 50 nm,
- 45% du volume poreux total des pores ont un diamètre de pores supérieur ou égal à 50 nm.
Exemple 6 : Masse de captation F (conforme) On fournit un support de silice-alumine sous forme d’extrudés (commercialisé par la société Sasol®) de diamètre 1,6 mm, présentant une surface spécifique de 317 m 2 /g et un volume poreux total de 0,71 mL/g tel que :
- 79% du volume poreux total des pores ont un diamètre de pores supérieur ou égal à 2 nm et inférieur à 50 nm,
- 21% du volume poreux total des pores ont un diamètre de pores supérieur ou égal à 50 nm.
Le sac 2 est avantageusement formé d’un film mono ou multicouche(s) comprenant du polyéthylène. Le film est de préférence réalisé en un matériau non tissé comprenant des fibres de polyéthylène. La bride est quant à elle réalisée en poly(oxyde de phénylène).
Afin de renforcer l’étanchéité du conteneur au niveau de la zone de soudure entre le sac et la bride, le conteneur 1 comporte une bande de renfort 10 d’étanchéité bicouche interposée entre la bride 6 et le sac 2 ( ). La bande de renfort 10 est composée d’une première couche 11 en polystyrène et d’une seconde couche de renfort 12 en polyéthylène, de rigidité supérieure à la première couche. La première couche 11 définit la face de la bande de renfort 10 orientée en regard de la bride tandis que la seconde couche de renfort 12 définit la face de la bande de renfort 10 orientée en regard du sac. La première couche 11 est ainsi soudée à la bride tandis que la seconde couche de renfort 12 est soudée au sac.
La bande de renfort 10 présente de préférence une épaisseur comprise entre 25 micromètres et 30 micromètres.
Pour réaliser le conteneur 1, le sac 2 est soudé à plat sur la bride 6, le bord périphérique du sac délimitant l’ouverture étant disposée autour de la bride 6 de manière à l’encercler de manière externe, la bande de renfort 10 étant intercalée entre le sac et la bride 6. Afin de préserver l’intégrité du sac 2 lors de son assemblage sur la bride 6, le sac est fixé par une opération de thermoformage réalisée de préférence à la limite de la soudure du film souple sur la bride 6. Selon une configuration particulière, il peut être prévu de thermocollée préalablement la bande de renfort 10 d’étanchéité sur la bride 6, le sac 2 étant alors directement positionné sur la seconde couche de renfort 12 de la bande puis soudé. Il peut être prévu également, selon une autre configuration, que la bande de renfort 10 d’étanchéité soit ménagée sur la face intérieure du bord périphérique interne du sac. Dans ce cas, le sac est directement soudé sur la bride.
Il peut être prévu également de souder sur la bride une manche simultanément avec le sac.
Afin de protéger la zone de soudure du sac, le conteneur 1 comprend avantageusement une couronne de protection 5 de ladite zone. La couronne de protection 5, avantageusement clippée sur la bride, ceinture la partie de la bride sur laquelle le sac est monté, ce dernier étant en prise entre ladite couronne et la bride.
Afin de renforcer davantage l’étanchéité du sac, il peut être prévu qu’une couronne de protection présentant une face périphérique interne pourvue d’un godron circonférentiel arrangé pour définir, avec la face périphérique externe de la bride 6 une zone de compression de la portion du sac en prise entre la couronne de protection 5 et la bride 6 ( ). La forme de la couronne de protection 5 et de la bride 6 sont définis nominalement pour que le godron présent sur ladite couronne vienne en interférence avec la bride. Une telle configuration est représentée sur la . Plaqué et exerçant un effort radial sur la face périphérique externe de la bride 6, le godron 14 assure ainsi la fonction de joint d’étanchéité. Dans l’exemple illustré, la couronne de protection comporte un seul godron 14 situé en extrémité inférieure et s’étendant sur toute la circonférence de la face périphérique interne dudit manchon. Le godron est tel que lorsque la couronne de protection 5 est en place sur la bride 6, le godron 14 est située au-dessous de la ligne de soudure.
Avantageusement, la bride 6 comporte un chanfrein externe, de forme conique, réalisé en extrémité inférieure dudit manchon pour faciliter l’enfilement et le glissement du sac sur la bride.
Le film souple 2 et le dispositif de connexion 4 sont avantageusement réalisés en un matériau bactériostatique. Les joints d’étanchéité 8 et 13 sont réalisés en un matériau silicone ou autres matériaux minimisant les phénomènes de rémanence. Il peut être prévu également que les joints d’étanchéité soient réalisés en un matériau bactériostatique.
L’invention est décrite dans ce qui précède à titre d’exemple. Il est entendu que l’homme du métier est à même de réaliser différentes variantes de réalisation de l’invention sans pour autant sortir du cadre de l’invention. En particulier, le conteneur décrit n’est pas limité à l’arrangement du dispositif de connexion illustré. De même, bien que le conteneur soit représenté avec une couronne de protection 5, cette dernière est facultative. Par ailleurs, en cas de présence d’une couronne de protection, cette dernière n’est pas limitée à la configuration illustrée.
Couvercle destiné à fermer un récipient La présente invention se rapporte à un couvercle destiné à fermer un récipient et à un ensemble comprenant un récipient et un tel couvercle.
On connait de l’art antérieur des couvercles destinés à fermer des récipients. Les couvercles comprennent généralement une partie de recouvrement configurée pour recouvrir une ouverture du récipient lorsque le couvercle est monté sur le récipient et une partie de fixation configurée pour permettre au couvercle de se fixer sur le récipient lorsque le couvercle est monté sur le récipient.
Par exemple la partie de fixation peut comprendre une jupe en forme de U s’étendant sur la périphérie de la partie de recouvrement, la jupe comportant une première paroi proximale à la partie de recouvrement, une deuxième paroi distale à la partie de recouvrement et une troisième paroi qui relie la première paroi et la deuxième paroi de sorte à former un logement destiné à recevoir une partie de fixation complémentaire du récipient, la paroi de liaison formant le fond du logement.
Pour éviter au maximum des risques de fuite de produit contenu dans le récipient lorsque le récipient est fermé par le couvercle, la fixation du couvercle sur le récipient est rendue étanche.
A ce titre, il est connu de disposer un joint d’étanchéité dans la partie de fixation du couvercle.
Le joint d’étanchéité est généralement agencé dans le fond du logement, c’est-à-dire qu’il s’étend sur l’intégralité de la troisième paroi qui relie la première paroi et la deuxième paroi.
Pour déverrouiller l’élément support 101, en vue de procéder à son escamotage, il suffit de desserrer et de retirer l’écrou 13a de l’axe fileté 13b.
Elément de retenue 104 L’élément de retenue 104 du support 10 a d’une manière générale pour fonction principale de retenir verticalement le rouleau 11 dans sa position de démontage de la et d’éviter qu’il ne tombe sous l’effet de son propre poids.
Plus particulièrement, lorsque le rouleau 11 est monté sur le support 10, l’élément de retenue 104 est positionné sous le rouleau 11, et est écarté de ce rouleau 11.
De préférence, l’élément de retenue 104 est centré par rapport au rouleau 11 monté sur le support 10.
Dans la variante des figures annexées, l’élément de retenue 104 a également pour fonction supplémentaire de maintenir latéralement le rouleau 11 dans sa position de démontage.
Plus particulièrement, dans l’exemple particulier des figures 2 et 3, l’élément de retenue comporte un profilé en U comportant une base formant une plaque de retenue 104a et deux parois latérales de maintien 104b. Il forme ainsi une cuvette de retenue et de maintien latéral du rouleau 11 dans sa position de démontage.
L’élément de retenue 104 est fixé, à sa base, sur le bord supérieur de la plaque d’appui 106 et une de ses extrémités est fixée à l’élément support 102 fixe et 103, par exemple par soudage ( )
Cet élément de retenue 104 est de préférence incliné vers le haut depuis son extrémité la plus proche de l’élément support 102, et plus préférentiellement encore a sensiblement la même inclinaison que l’axe de support du support 10, autrement dit la même inclinaison que le rouleau 11 monté sur son support 10.
L’inclinaison de l’élément de retenue 104 et son écartement par rapport au rouleau 11 sont choisis de préférence de telle sorte :
- dans sa position de démontage, le rouleau 11 est maintenu incliné vers le haut depuis son point bas, ce qui permet d’éviter qu’il glisse accidentellement et tombe lorsqu’il n’est pas maintenu lors d’une opération de montage ou démontage,
l’angle de basculement (α) ( ) du rouleau11 dans sa position de démontage par rapport à cet axe de support peut être très faible et compris entre 0° (non inclus) et 45° et de préférence entre 5° et 20°.
La valeur d’angle minimum de 5° susvisée est la plupart du temps largement suffisante pour que le rouleau 11 soit suffisamment écarté de la bande et ne subisse plus une pression excessive de la part de la bande transporteuse.
A l’extrême, même si le rouleau 11 ne pivote pas du tout (α = 0) le démontage serait possible en retirant axialement le rouleau 11, car le frottement avec le brin supérieur de la bande B reste faible. Il est donc envisageable dans le cadre de l’invention d’avoir un rouleau 11 qui ne pivote pas par gravité lorsque son extrémité d’axe 111 au point haut est libérée, par exemple soit parce que son autre extrémité d’axe 111, à l’opposée au point bas, le maintient en porte-à-faux ou parce que l’on a mis en œuvre une cale qui maintient le rouleau 11 et l’empêche de pivoter vers le bas .
La valeur d’angle maximum 45° est préconisée (mais n’est pas limitative) pour éviter que l’ampleur du basculement du rouleau 11 ne soit pas trop importante et éviter que le rouleau 11 ne « rebondissent » accidentellement sur cet élément de retenue 104, lorsque le rouleau 11 n’est pas maintenu pendant son basculement.
Dans la variante des figures 2 et 3, les parois de maintien 104b et la paroi de retenue 104a font partie intégrante d’une même pièce (profil en U). Dans une autre variante, l’élément de retenue 104 peut ne pas être constitué d’une seule pièce, ni même être monolithique, la paroi de retenue 104a et les parois de maintien 104b pouvant par exemple être fixées de manière séparée sur une partie fixe du support 10.
[Fig 3] La représente un dispositif de séparation gaz-liquide avec deux coudes selon l’art antérieur.
[Fig 4] La représente un dispositif de séparation gaz-liquide avec un dispositif d’accompagnement de liquide selon l’invention.
[Fig 5] La représente un premier exemple de dispositif d’accompagnement de liquide d’un élément de séparation du dispositif de séparation gaz-liquide selon l’invention.
[Fig 6] La illustre différentes variantes du dispositif d’accompagnement de liquide d’un élément de séparation du dispositif de séparation gaz-liquide selon l’invention.
[Fig 7] La représente la section d’entrée du dispositif d’accompagnement de liquide d’un élément de séparation du dispositif de séparation gaz-liquide selon l’invention.
[Fig 8] La représente un premier exemple de section de sortie, semi-elliptique, du dispositif d’accompagnement de liquide d’un élément de séparation du dispositif de séparation gaz-liquide selon l’invention.
[Fig 9] La représente un deuxième exemple de section de sortie, semi-elliptique inversée, du dispositif d’accompagnement de liquide d’un élément de séparation du dispositif de séparation gaz-liquide selon l’invention.
[Fig 10] La représente un troisième exemple de section de sortie, plate, du dispositif d’accompagnement de liquide d’un élément de séparation du dispositif de séparation gaz-liquide selon l’invention.
[Fig 11] La représente une comparaison des profils de la fraction volumique liquide au niveau de l’interface gaz liquide entre un dispositif de séparation gaz liquide se terminant par deux coudes selon l’art antérieur a) et un dispositif de séparation gaz liquide avec un dispositif d’accompagnement du liquide selon l’invention b).
L’invention concerne un dispositif de séparation gaz-liquide notamment pour être implanté dans la zone de recycle des réacteurs fluidisés triphasiques utilisés dans les procédés d’hydroconversion de coupes hydrocarbonées lourdes en présence d’hydrogène sous forte pression, procédé connu sous le nom de H-Oil TM .
Le présent dispositif peut être utilisé dans tout type d’équipement ayant besoin d’une séparation gaz-liquide.
Le dispositif de séparation gaz-liquide peut également être utilisé dans d’autres systèmes où la séparation entre un gaz et un liquide est nécessaire, par exemple dans un séparateur de type ISS pour « Internal Stage Separator » (ou séparateur intermédiaire en français) ou de type HHPS pour « Hot and High Pressure Separator » (ou séparateur à haute pression et à haute température en français), ces séparateurs étant utilisés dans les procédés d’hydroconversion de coupes hydrocarbonées lourdes.
Lorsque le dispositif est implanté dans la zone de recycle d’un réacteur fluidisé triphasique, l’organisation de la circulation des fluides présenté dans la n’est pas modifiée dans la présente invention par rapport à l’art antérieur tel qu’il a décrit précédemment. Seule est modifiée la géométrie des éléments de séparation (27) et (28) de la .
On entend par procédé en lit fluidisé triphasique un procédé dans lequel trois phases se trouvent en présence dans la zone réactionnelle : une phase liquide, constituant généralement la charge à traiter, une phase gaz sous forte pression généralement de l’hydrogène, et une phase solide correspondant au catalyseur divisé en particules solides, le plus souvent d’un diamètre compris entre 0,2 mm et 2 mm, et préférentiellement compris entre 0,7 mm et 1,5 mm.
Le réacteur fluidisé triphasique dans lequel on peut implanter le dispositif de séparation gaz-liquide comprend une zone de recycle constituée de l’hémisphère supérieur du réacteur et limitée à la partie inférieure par une surface configurée pour permettre le retour dans la zone catalytique du liquide séparé, par exemple via un canal de sortie central permettant de collecter le liquide séparé. La surface configurée pour permettre le retour dans la zone catalytique du liquide séparé peut être conique ou hémisphérique par exemple.