INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
La rigidité peut être mesurée en utilisant une vitesse d’élongation constante d’un bâti de traction en élongation, comportant une interface d’ordinateur (un instrument approprié est un MTS Alliance sous logiciel TestWorks 4, disponible de la société MTS Systems Corp, Eden Prairie, Minnesota) muni d’une cellule de charge de 5N ou 10N ou 100N. Les tests sont effectués à 23°C+- 2°C et à environ 50% à +-2% d’humidité relative.
Le bâti comporte deux mâchoires latérales de serrage, par exemple en acier inoxydable, définissant entre elles un interstice, et une lame plongeuse, en matériau « léger » tel que l’aluminium, disposée centralement à mi-distance des mâchoires au-dessus de l‘interstice. On positionne l’échantillon de manière que deux parties d’extrémité de la région d’une couche de non tissé dont on souhaite étudier la rigidité d’un point au centre soient chacune serrées dans une des mâchoires et de manière à ce que le point de l’échantillon où l’on souhaite en mesurer la rigidité se trouve exactement en dessous de la lame plongeuse.
On découpe des échantillons de 50mm de largeur et supérieur à 40mm de longueur pour permettre de tester une longueur de 40mm inter mâchoires. Si l’élément n’a pas suffisamment de matière pour des échantillons de cette dimension, on utilise les dimensions disponibles pour une comparaison de la rigidité d’échantillons de même dimension. On abaisse la lame plongeuse à une vitesse constante de 508mm/min sur une distance en hauteur de 40mm, en réglant la fréquence d’acquisition à 100Hz.
On programme le logiciel pour calculer la force de courbure pic maximum et la rigidité (N/m) de la courbe construite donnant la force (N) en fonction de l’élongation (m). La rigidité est calculée comme étant la pente de la courbe force de flexion/élongation pour la région linéaire de la courbe en utilisant un segment de ligne minimum d’au moins 25% de la force de flexion pic totale pour calculer la pente.
Aux figures 7 à 10 est représenté un exemple d’outillage 100 de support et de réglage d’un échantillon d’un stratifié en vue d’en déterminer son épaisseur.
L’outillage comporte une embase 101 de forme rectangulaire de laquelle font saillie deux murets 102,103 latéraux gauche et droit entre lesquels s’étendent deux rails 104, 105 avant et arrière en forme de tiges. Un chariot 106 est monté coulissant le long des deux rails 104 et 105. Il est prévu des moyens de serrage permettant de bloquer le chariot 106 dans une position au choix le long des rails 104, 105. Ces moyens sont commandés par une poignée 107 pouvant être pivotée manuellement entre une position de blocage dans laquelle le chariot 106 ne peut plus coulisser le long des rails et une position débloquée dans laquelle le chariot 106 peut coulisser le long des rails.
Il est monté sur le dessus du chariot 106 une mâchoire 108 mobile et sur le dessus du muret 103 latéral droit une mâchoire 109 fixe, dont le serrage peut être commandé par un écrou 111 de serrage.
Pour supporter un échantillon de stratifié de forme rectangulaire, par exemple de 30mm sur 30mm, on fait en sorte que ses deux bords opposés dans la direction CD soient pris chacun dans une des deux mâchoires 108 mobile et 109 fixe. Ensuite, on règle l’étirement (allongement) que l’on souhaite appliquer à l’échantillon en desserrant la poignée 107 pour pouvoir faire ainsi coulisser la mâchoire mobile 108. Une réglette 110 comportant des repères permet de connaître la valeur de l’allongement en fonction de la position de la mâchoire mobile.
L’invention a également pour objet un procédé de préparation du catalyseur tel que décrit plus haut et qui comprend les étapes suivantes : (1) préparation de l’oxyde de zirconium sulfaté dopé par de l’aluminium et éventuellement aussi par de l’yttrium, (2) mélange de l’oxyde de zirconium sulfaté dopé préparé à l’étape (1) avec au moins un oxyde réfractaire choisi parmi la silice et/ou l’alumine ou un précurseur de l’un au moins de ces oxydes, mélange opéré notamment sous forme d’un mélange de poudres dans un solvant, (3) mise en forme du mélange obtenu à l’étape (2), notamment par extrusion, (4) calcination du mélange mis en forme à l’étape (3), (5) imprégnation du mélange calciné à l’étape (4) avec un précurseur du métal du groupe VIIIB (6) calcination du mélange imprégné à l’étape (5).
Selon un mode de réalisation du procédé de l’invention, l’étape (1) de préparation de l’oxyde de zirconium sulfaté dopé par de l’aluminium peut comprendre une sous- étape (1.2) de calcination dudit oxyde.
Selon un mode de réalisation du procédé de l’invention, l’étape (1) de préparation de l’oxyde de zirconium sulfaté dopé comprend une sous- étape (1.1) d’incorporation d’aluminium, et éventuellement d’yttrium quand il est présent dans le catalyseur, dans l’oxyde de zirconium sulfaté par mélange de l’oxyde avec un précurseur d’aluminium, et éventuellement aussi avec un précurseur d’yttrium. On peut ajouter en même temps les deux précurseurs quand on incorpore de l’yttrium et de l’aluminium, ou les ajouter séquentiellement, l’un après l’autre.
L’invention a également pour objet l’utilisation du catalyseur décrit plus haut dans un procédé d’isomérisation de charge hydrocarbonée.
L’invention a également un procédé d’isomérisation d'au moins un alcane ou cycloalcane contenu dans une charge d'hydrocarbure ayant un point final d'ébullition inférieur ou égal à 230°C, tel que ledit procédé est opéré en phase vapeur ou liquide, à une température comprise entre 120°C et 190°C, à une pression comprise entre 20 et 80 MPa, à un ratio molaire hydrogène sur composés hydrocarbures entre 0,1 et 10 , à une vitesse volumique horaire V.V.H comprise entre 0,05 et 15 h -1 , et avec un catalyseur tel que décrit plus haut, et notamment sous forme de sulfate d’oxyde comprenant (a) un oxyde de zirconium sulfaté dopé par de l’aluminium, - avec une teneur d’aluminium de 0,8 à 3,0 % poids du catalyseur, - avec une phase cristallographique dont la proportion de phase tétragonale de l’oxyde de zirconium est d’au moins 80%, notamment d’au moins 85 % ou d’au moins 90% - avec un indice de cristallinité de l’oxyde de zirconium d’au moins 55%, notamment d’au moins 60% ou d’au moins 65 ou 70%, (b) un oxyde réfractaire choisi parmi la silice et/ou l’alumine, (c) un métal du groupe VIIIB.
L’invention va être détaillée ci-après à l’aide de modes de réalisation et d’exemples non limitatifs.
Définitions Les pourcentages massiques sont exprimés par apport à la masse anhydre du matériau composite final. Cette masse anhydre est déterminé par mesure dite de Perte Au Feu (PAF) correspondant à la variation de masse résultant du chauffage de l’échantillon à 1000°C pendant 2h. La perte au feu s'exprime en pourcentage en masse de la matière sèche.
La structure cristallographique de l’oxyde de zirconium est déterminée par la technique de diffraction des rayons X (DRX). Plus spécifiquement, la raie 2θ de 30.2° est associée à la forme cristallographique tétragonale et la raie 2θ de 28.2° est associée à la forme cristallographique monoclinique. La proportion de phase cristallographique tétragonale est déterminée par les mesures des intensités de la raie à 30.2° 2θ et de la raie à 28.2° 2θ, corrigé des coefficients de réponse I/Ic (méthode RIR, Reference Intensity Ratio, connue de l’homme du métier). La proportion est au moins de 0,80. L’indice de cristallinité est défini par le rapport de l’aire mesurée entre 10 et 70 ° 2 θ du signal correspondant aux phases cristallines sur l’aire totale incluant la phase cristalline et la phase amorphe (ce calcul est fait par les logiciels connus de l’homme du métier). La cristallinité est selon l’invention de préférence d’au moins 55%, et notamment supérieure ou égale à 60%, ou même supérieure ou égale à 65%.
On définit le taux de couverture en sulfate par la densité d'ions sulfates SO 4 2- à la surface de l'oxyde de zirconium calculée comme étant le rapport entre le nombre d'ions sulfates SO 4 2- et la surface spécifique du support.
On entend par taux de sites Zr 3+ superacide (Zr), la quantité de lacunes associées aux facteurs g tel que gxx=gyy=1,9784 et gzz=1,9288 et gxx=gyy=1,9784 et gzz=1,9060 ou gxx=gyy=1,9768 et gzz=1,9589 correspondants aux espèces Zr 3+ par gramme de support. La quantité de lacunes est déterminée selon une méthode de calibration par étalonnage bien connue de l’homme de l’art. Le composé de référence utilisé est le 2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl (2,2Dpph). La méthode a été détaillée plus haut.
L'invention concerne un catalyseur à base d’un sulfate d’oxyde comprenant (ou constitué d’) un oxyde de zirconium sulfaté, dopés par l’aluminium ou par un mélange d’aluminium et d’yttrium, d'un oxyde réfractaire inorganique utilisé comme liant choisi parmi la silice, l'alumine, la silice-alumine et d'un métal du groupe VIII. Les inventeurs ont montré que le catalyseur selon l’invention présente une activité et une stabilité équivalentes à celle d’un catalyseur de référence alumine chlorée tel que préparé selon le brevet WO 97/19752, dont l’inconvénient principal est qu'il implique l'utilisation de chlore et entraîne des problèmes de corrosion des unités industrielles.
La phase active du catalyseur de l'invention comprend (ou est constitué d’) un sulfate d’oxyde constitué par un oxyde de zirconium sulfaté modifié par dopage par l’aluminium ou par l’aluminium et l’yttrium.
L’oxyde de zirconium sulfaté est par exemple préparé à partir d’un hydroxyde de zirconium sulfaté. Un hydroxyde de zirconium sulfaté commercialisé par Luxfer MEL Technologies, Flemington, NJ peut être utilisé dans le cadre de l'invention. Alternativement, l’hydroxyde de zirconium peut être préparé par la précipitation d'une solution aqueuse de sel de zirconium tel que ZrOCl 2 .8H 2 O, ZrCl 4 , ZrONH 3 par addition d'une solution concentrée d'ammoniaque. L'étape de sulfatation de l’hydroxyde de zirconium peut être réalisée en phase liquide ou gazeuse par un agent de sulfatation tel que H 2 SO 4 , (NH 4 ) 2 SO 4 , H 2 S, SO 2 , CS 2 selon des protocoles bien connus dans la littérature. On peut notamment citer les publications suivantes : TICHIT, D.; Coq, B.; Armendariz, H.; Figueras, F. (1996) One-step sol-gel synthesis of sulfated-zirconia catalysts. In : Catalysis Letters, vol. 38, n° 1-2, p. 109–113. DOI: 10.1007/BF00806908 , TICHIT, D.; ELALAMI, D.; Figueras, F. (1996) Preparation and anion exchange properties of zirconia. In : Applied Catalysis A: General, vol. 145, n° 1-2, p. 195–210. DOI: 10.1016/0926-860X(96)00171-8, Li, X.; Nagaoka, K.; Olindo, R.; Lercher, J. A. (2006) Synthesis of highly active sulfated zirconia by sulfation with SO 3. In : Journal of Catalysis, vol. 238, n° 1, p. 39–45. DOI: 10.1016/j.jcat.2005.11.039.
La teneur en SO 3 de l’oxyde de l'invention est de préférence d'au moins 7% poids.
L’hydroxyde de zirconium sulfaté peut être séché, avant ou après l’étape de dopage par l’aluminium, ou par l’aluminium et l’yttrium, sans modification de ses performances, à une température permettant l’évaporation des espèces volatiles. La technique DRX ne mettant pas en évidence les raies 2θ à 28,2° et à 30,2° caractéristiques de l’oxyde de zirconium monoclinique et tétragonale (la zircone en phase tétragonale se formant après la calcination).
On observe, sur la , qui n’est pas à l’échelle, une vue schématique d’un mode de réalisation du procédé 100 objet de la présente invention. Ce procédé 100 hybride de stockage d’information numérique, comporte : - une étape 105 de configuration, qui comporte : - une étape 120 de définition d’au moins deux dispositifs de stockage d’informations, au moins l’un des dispositifs étant local et non dédié au stockage, - une étape 125 de création d’une abstraction informatique présentant des caractéristiques d’adressage communes entre au moins deux dispositifs locaux, chaque abstraction étant adressable par un dispositif de contrôle central,
- de manière itérative, une étape 110 dynamique d’ajustement de capacité de stockage locale : - une étape 130 d’attribution, par au moins un dispositif local et non dédié au stockage, d’une capacité de stockage et - une étape 135 de communication, au dispositif de contrôle central, d’une capacité de stockage attribuée et - une étape 115 d’exécution, qui comporte : - une étape 140 de déclenchement de sauvegarde d’une information numérique,
- une étape 145 de fragmentation de l’information numérique en au moins un segment d’information, - une étape 150 de sélection, par le dispositif de contrôle central et pour chaque segment, d’un dispositif de stockage en fonction des abstractions créées et
- une étape 155 d’enregistrement, sur le dispositif de stockage sélectionné, du segment d’information associé.
Dans certains modes de réalisation, la première bride comprend trois premiers moyens de positionnement angulaire, et la deuxième bride comprend trois deuxièmes moyens de positionnement angulaire associés chacun à un des premiers moyens de positionnement angulaire.
On comprend dans cette configuration qu’une surface de chacun des premiers moyens de positionnement angulaire est en contact avec une surface d’un des deuxièmes moyens de positionnement angulaire. Il est ainsi possible d’améliorer davantage la précision du positionnement angulaire de la première pièce annulaire par rapport à la deuxième pièce angulaire, et donc la précision du centrage des brides entre elles. Il est également ainsi possible de créer des chemins d’effort supplémentaires, protégeant davantage les moyens de fixation.
Dans certains modes de réalisation, le premier moyen de positionnement angulaire est une encoche radiale formée dans l’une de la première bride ou de la deuxième bride, et le deuxième moyen de positionnement angulaire est une protubérance axiale formée sur l’autre de la première bride ou de la deuxième bride, la protubérance axiale étant disposée dans l’encoche radiale.
L’encoche radiale peut par exemple être formée depuis une extrémité radiale de la première bride. Par ailleurs, la protubérance axiale peut être une excroissance formée sur une face axiale de la deuxième bride, ladite face axiale étant disposée en vis-à-vis de la première bride, dans la direction axiale. On comprend ainsi que la première pièce annulaire et la deuxième pièce annulaire sont disposées l’une par rapport à l’autre de manière à ce que la protubérance axiale soit logée dans l’encoche radiale. En particulier, on comprend que la première et la deuxième pièce annulaire sont disposées l’une par rapport à l’autre dans la direction azimutale de telle sorte qu’une surface d’une paroi de la protubérance axiale soit en contact avec une surface d’une paroi de l’encoche radiale. Il est ainsi possible de former les moyens de positionnement angulaire par des artéfacts géométriques simples sur les première et deuxième brides.
On notera que cette configuration des moyens de positionnement angulaire n’est pas limitative, d’autres géométries pouvant être envisagées. Ainsi, dans certains modes de réalisation, le premier moyen de positionnement angulaire est une protubérance radiale formée sur une extrémité radiale de la première bride, et le deuxième moyen de positionnement angulaire est une protubérance axiale formée sur la deuxième bride.
De manière alternative, un orifice circulaire peut être formé axialement dans la première bride, à travers lequel est disposée une protubérance cylindrique s’étendant axialement depuis la face axiale de la deuxième bride.
Dans certains modes de réalisation, la première bride comprend trois encoches radiales, et la deuxième bride comprend trois protubérances axiales disposées chacune dans une des trois encoches radiales. De manière alternative, les première et deuxième brides peuvent comprendre plus de trois encoches radiales et plus de trois protubérances axiales respectivement. Le fait d’augmenter le nombre d’encoches radiales et de protubérances axiales augmente la précision nécessaire pour fabriquer les pièces, mais améliore par conséquent la précision du positionnement des pièces entre elles.
Dans certains modes de réalisation, la première pièce annulaire est un porte-cage de réducteur planétaire, et la deuxième pièce annulaire est un support flexible fixé au porte-cage et destiné à être fixé à un carter de stator.
Dans certains modes de réalisation, les moyens de fixation sont des boulons axiaux, le premier et le deuxième moyen de positionnement angulaire étant disposés entre deux boulons axiaux circonférentiellement adjacents.
Le présent exposé concerne également un réducteur planétaire comprenant un ensemble annulaire selon l’un quelconque des modes de réalisation précédents.
Le présent exposé concerne également un procédé de fabrication d’un ensemble annulaire pour réducteur planétaire s’étendant autour d’un axe central et comprenant une première pièce annulaire ayant une première bride, et une deuxième pièce annulaire ayant une deuxième bride destinée à être fixée à la première bride, le procédé comprenant : - la fabrication de la première pièce annulaire de manière à prévoir au moins un premier moyen de positionnement angulaire sur la première bride, et de la deuxième pièce annulaire de manière à prévoir au moins un deuxième moyen de positionnement angulaire sur la deuxième bride, - le positionnement axial dans lequel la première bride vient en contact avec la deuxième bride dans une direction axiale, - la rotation relative de la première pièce annulaire par rapport à la deuxième pièce annulaire de manière à ce qu’une surface du premier moyen de positionnement angulaire vienne en contact avec une surface du deuxième moyen de positionnement angulaire dans une direction azimutale, - le perçage d’alésages répartis circonférentiellement autour de l’axe central à travers la première bride et la deuxième bride et l’insertion de moyens de fixation dans les alésages, tout en maintenant un couple entre la première et la deuxième pièce annulaire de manière à maintenir la surface du premier moyen de positionnement angulaire et la surface du deuxième moyen de positionnement en contact l’une avec l’autre, le premier et le deuxième moyen de positionnement angulaire étant distincts des moyens de fixation et des alésages.
On comprend, selon ce procédé, que lors du positionnement axial, la première pièce annulaire et la deuxième pièce annulaire sont déplacées relativement l’une par rapport à l’autre selon l’axe central, de telle sorte qu’une face axiale de la première bride vienne en contact avec une face axiale de la deuxième bride. Ensuite, la première pièce annulaire, par exemple, est mise en rotation autour de l’axe central de telle sorte que le premier moyen de positionnement angulaire se déplace dans la direction azimutale, jusqu’à ce qu’une surface de ce dernier vienne en contact, c’est-à-dire en butée, avec une surface du deuxième moyen de positionnement angulaire. On notera qu’il est également possible de maintenir la première pièce annulaire en position fixe, et de mettre en rotation la deuxième pièce annulaire par rapport à la première pièce annulaire, autour de l’axe central.
Lorsque les surfaces respectives du premier et du deuxième moyen de positionnement angulaire sont en contact l’une avec l’autre, la première bride et la deuxième bride sont alors dans une position angulaire prédéterminée l’une par rapport à l’autre. Le maintien d’un couple entre la première et la deuxième pièce annulaire, de manière à maintenir ces surfaces en contact, permet de maintenir cette position angulaire prédéterminée des brides entre elles. Les alésages permettant de recevoir les moyens de fixation sont alors usinés à travers la première bride et la deuxième bride, tout en maintenant ce couple. Plus précisément, pour chaque alésage, un orifice axial est réalisé en une seule opération, à travers la première bride et la deuxième bride plaquées axialement l’une contre l’autre, les moyens de positionnement angulaire étant également plaqués les uns contre les autres dans la direction azimutale. Cette opération est réalisée de préférence sur toute la circonférence des brides, autour de l’axe central. On comprend par ailleurs par « distincts des moyens de fixation et des alésages », que les alésages sont usinés à travers les brides à des positions où les premier et deuxième moyens de positionnement angulaire ne se trouvent pas.
Ainsi, contrairement à une configuration dans laquelle les alésages sont réalisés séparément sur chacune des pièces annulaires qui sont ensuite fixées l’une à l’autre en mettant en vis-à-vis chacun de leurs alésages respectivement, engendrant des incertitudes de positionnement, les deux brides sont, selon ce procédé, usinées ensembles, en une même opération, en maintenant une position angulaire prédéterminée entre celles-ci grâce aux moyens de positionnement angulaire. Ainsi, la précision du positionnement axial de chacun des alésages respectifs de la première et de la deuxième bride, en vis-à-vis les uns avec les autres, est significativement améliorée. Cela permet, par conséquent, d’améliorer le centrage des pièces annulaires l’une par rapport à l’autre.
En outre, une meilleure répartition des efforts transitant à travers les moyens de fixation lorsque le réducteur est en fonctionnement est également permise, cette répartition étant en effet plus homogène. Comme indiqué précédemment, le contact entre les moyens de positionnement angulaire constitue également un chemin d’effort supplémentaire, permettant de diminuer les efforts transitant dans les moyens de fixation, et ainsi d’améliorer la tenue mécanique de ces derniers.
Dans certains modes de réalisation, la première pièce annulaire et la deuxième pièce annulaire sont fabriquées par fabrication additive de manière à prévoir le au moins un premier moyen de positionnement angulaire et le au moins un deuxième moyen de positionnement angulaire.
Avantageusement, l’étape d’hydrotraitement met en œuvre les réactions d’hydrotraitement bien connues de l’homme du métier, et plus particulièrement des réactions d’hydrotraitement telles que l’hydrogénation des aromatiques, l’hydrodésulfuration et l’hydrodéazotation. De plus, l’hydrogénation des oléfines et des composés halogénés restants ainsi que l’hydrodémétallation sont poursuivies.
L’étape d’hydrotraitement est mise en œuvre dans une section réactionnelle d’hydrotraitement, mettant en œuvre au moins un réacteur à lit fixe ayant n lits catalytiques, n étant un nombre entier supérieur ou égal à 1, comprenant chacun au moins un catalyseur d'hydrotraitement.
Lorsque l’étape d’hydrotraitement est effectuée avant l’étape c) de séparation, ladite section réactionnelle d’hydrotraitement est alimentée par au moins une partie dudit effluent d’hydroconverti issu de l’étape b) et un flux gazeux comprenant de l’hydrogène, pour obtenir un effluent hydrotraité.
Lorsque l’étape d’hydrotraitement est effectuée après l’étape c) de séparation, ladite section réactionnelle d’hydrotraitement est alimentée par au moins une partie dudit effluent hydrocarboné issu de l’étape c) et un flux gazeux comprenant de l’hydrogène, pour obtenir un effluent hydrotraité.
Lorsque l’étape d’hydrotraitement est effectuée après l’étape d) de fractionnement, ladite section réactionnelle d’hydrotraitement est alimentée par au moins une partie de ladite coupe hydrocarbonée comprenant des composés ayant un point d’ébullition supérieur à 150°C issue de l’étape d) et un flux gazeux comprenant de l’hydrogène, pour obtenir un effluent hydrotraité.
Ladite section réactionnelle d’hydrotraitement est avantageusement mise en œuvre à une température moyenne d’hydrotraitement entre 250 et 430°C, de préférence entre 300 et 400°C, à une pression partielle d’hydrogène entre 1,0 et 20,0 MPa abs., de préférence entre 3,0 et 15,0 MPa abs, et à une vitesse volumique horaire (VVH) entre 0,1 et 10,0 h -1 , de préférence entre 0,1 et 5,0 h -1 , préférentiellement entre 0,2 et 2,0 h -1 , de manière préférée entre 0,2 et 1,0 h -1 . La couverture en hydrogène dans l’étape d’hydrotraitement est avantageusement comprise entre 50 et 2000 Nm 3 d’hydrogène par m 3 de charge qui alimente l’étape d’hydrotraitement, et de préférence entre 100 et 1000 Nm 3 d’hydrogène par m 3 de charge, de manière préférée entre 120 et 800 Nm 3 d’hydrogène par m 3 de charge.