INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Le but de cette expérience était de quantifier l'augmentation du signal de mutation et de voir si plusieurs cycles de PCR sont nécessaires pour augmenter significativement la population de mutants. Pour cela, le type sauvage pUC57-W et les plasmides mutants pUC57-M ont été dilués à une concentration de 10 ng/ul chacun et ensuite utilisés dans deux ratios différents.
Mélange de type mutant et sauvage dans un rapport de 0,2 : 99,8 (R1).
Mélange de type mutant et sauvage dans un rapport de 2 : 98 (R2).
Des PCR d’enrichissement de la mutation ont été réalisées en utilisant ces deux mélanges comme matrices initiales. Trois tours consécutifs de PCR ont été effectués en utilisant l'amplicon du cycle précédent comme matrice pour la PCR suivante. Chaque fois, après un cycle de PCR, le produit a été purifié et dilué à une concentration de 10 ng/ul avant de passer au prochaine étape de la PCR. Les résultats montrent qu'un seul tour de PCR (ici 35 cycles) est suffisant pour saturer la mutation et bloquer l'amplification du type sauvage et que plusieurs tours de PCR supplémentaires n'augmentent pas la quantité de mutants dans la population.
Pour la mutation par délétion de l'Exon19
Tableau 3. Changement des ratios de type sauvage et mutant après chaque cycle de PCR.
Pour la mutation ponctuelle L858R de l'Exon21
Tableau 4 - Changement des ratios de type sauvage et mutant après chaque cycle de PCR.
EXEMPLE 3 - Concentrations de matrices en nombres absolus
Cette expérience vise à identifier le seuil de détection de la MEP et de la PCR traditionnelle en nombre absolu. Pour cela, pUC57-W et pUC57-M ont été diluées pour avoir les concentrations suivantes
par 10ul- 1) 10 molécules de plasmide mutant et 10 8 molécules de plasmide sauvage (0,000001%)
2) 10 molécules de plasmide mutant et 10 9 molécules de plasmide sauvage (0,0000001%)
Des PCR traditionnelles (avec une seule température d'hybridation) ainsi que des PCR d’enrichissement de la mutation (MEP) pour mutation par délétion de l'Exon19 et la mutation ponctuelle L858R de l'Exon 21 ont été réalisées à l'aide de ces matrices. Les amplicons ont été séquencés par séquençage NGS et l'analyse des données a révélé les résultats suivants dans le tableau 5.
Tableau 5 - Effet de la PCR traditionnelle et de la PCR MEP sur le nombre absolu de mutations présente après amplification.
Les données expérimentales montrent que en MEP la mutation par délétion de l'exon 19 est détectée au moins 5 fois plus efficacement que la mutation ponctuelle L858R de l'exon 21. La MEP peut détecter la mutation au moins 10 à 60 fois plus efficacement dans des concentrations hyper diluées d'ADN mutant où 10 molécules d'ADN mutant ou moins (selon les statistiques de Poisson) sont présentes dans le fond de 100 millions ou 1 milliard de séquence d'ADN de type sauvage. Dans le rapport de 10 à 1 milliard de molécules d'ADN mutant par rapport à l'ADN sauvage, la MEP a montré des capacités d'amplification 10 à 50 fois plus élevées selon la nature de la mutation (mutation ponctuelle ou délétion). Cela permettra de détecter des quantités extrêmement faibles de mutations présentes dans la population dans des machines de séquençage à faible profondeur, ce qui permettra d'économiser des investissements.
Ce système de positionnement est porté par la base 2 et la plateforme 4, et coopère avec un système d’accroche prévue entre la plateforme 4 et la base 2 en partie avant de la recharge 0.
Cette coopération permet d’éviter que la plateforme 4 ne soit décalée et mal verrouillée sur la base 2. Cela permet d’assurer la fermeture fiable de la plateforme 4, et d’empêcher toute ouverture intempestive lors de la manipulation et le transport du réceptacle 1. Cela permet également d’éviter une pression trop forte à la fermeture de la plateforme 4. Les différents systèmes sont liés, et fonctionnent en synergie pour remplir l’objectif.
Ledit système de positionnement comporte une portée 25 de la plateforme 4 venant en appui contre un rebord supérieur du godet 34, cette portée 25 présentant au moins un moyen de positionnement.
Dans l’exemple présenté, la portée comporte deux moyens de positionnement.
Le premier moyen de positionnement est l’inclinaison de la portée 25. En effet, la portée 25 présente une face inférieure inclinée 38 qui vient en contact avec le rebord supérieur du godet 34, comme illustré aux figures 19 à 21.
Cette face inférieure inclinée 38 forme une rampe le long de laquelle le contact peut s’établir avec le godet 34, en fonction des dimensions du godet 34. Puisque cette rampe s’étend sur tout le pourtour du godet 34, elle provoque directement le centrage du godet 34 à l’intérieur du logement de la base 2. Cette portée inclinée 25 oriente ainsi le godet vers le milieu de la base 2.
Cette portée 25 peut être tronconique, ou sphérique, ou s’apparenter à un chanfrein.
Cette portée inclinée 25 s’évase radialement vers l’extérieur.
Le second moyen de positionnement consiste en des ergots de serrage 23 saillant depuis la portée 25 en direction de la base 2, donc a fortiori en direction du godet 34.
Ces ergots 23 sont de très petites dimensions et permettent de rattraper des petites variations dimensionnelles du godet 34, notamment des variations de la hauteur du godet le long de sa paroi périphérique, afin d’assurer un serrage optimal.
Ces ergots 23 sont visibles en , 11, 21 par exemple.
Les ergots de serrage 23 viennent en appui contre le rebord supérieur du godet 34, et la plateforme 4 peut se déformer légèrement.
Dans l’exemple présenté, il y a deux ergots de serrage 23 disposés de part et d’autre de la partie avant de la recharge 0, et un ergot de serrage 23 disposé en partie arrière de la recharge 0. Il pourrait y avoir plus d’ergots de serrage 23 répartis différemment, l’idéal étant de les répartir régulièrement le long de la portée 25.
Dans l’exemple présenté, la portée 25 comporte les deux moyens de positionnement cumulés, à savoir les ergots de serrage 23 disposés sur la face inférieure inclinée 38. Il s’agit de l’exemple optimal avec un positionnement très précis du godet 34.
Cependant, il est possible de n’avoir qu’un seul moyen de positionnement sur la portée, à savoir une portée droite (non inclinée) avec des ergots 23, ou une portée 25 inclinée sans ergot.
Le système de positionnement selon l’invention comporte également une pluralité de pions 6 saillant depuis le fond 5 de la base 2 et sur lesquels repose le godet 34. Ces pions 6 sont rigides et non flexibles. Ces pions 6 permettent d’assurer le positionnement et le calage en hauteur du godet 34 dans la base 2.
Elle peut notamment avoir une densité tassée supérieure ou égale à 500 kg/m 3 , telle que mesurée selon la norme ISO 1068 :1975.
Elle peut notamment avoir une coulabilité inférieure ou égale à 10 secondes, préférentiellement inférieure ou égale à 7 secondes, et de manière extrêmement préférée inférieure ou égale à 5 secondes, telle que mesurée selon la méthode « A » de la norme ISO 6186 :1998, la poudre ne présentant par ailleurs pas d’agent de coulabilité.
Selon certains modes de réalisation, notamment quand le procédé est mis en œuvre sans étape additionnelle de traitement thermique, la poudre peut se présenter sous forme amorphe.
Selon certains autres modes de réalisation, notamment quand le procédé est mis en œuvre avec au moins une étape de traitement thermique, la poudre peut se présenter sous forme cristallisée.
Elle peut notamment présenter un taux de cristallinité supérieur ou égal à 10%, et préférentiellement supérieur ou égal à 15%, et de manière davantage préférée supérieur ou égal à 15%, en poids par rapport au poids total de polymères dans la composition, tel que mesuré par diffraction aux rayons X.
Selon certains modes de réalisation, ledit au moins un polyaryléthercétone est un polyéthercétonecétone, préférentiellement essentiellement constitué de, et de manière davantage préférée constitué de : un motif téréphtalique et, le cas échéant, un motif isophtalique, le motif téréphtalique (T) ayant pour formule chimique :
le motif isophtalique (I) ayant pour formule chimique :
avec un ratio molaire T:I allant de 0:100 à 85:15.
L’invention concerne également l’utilisation d’une telle poudre dans un procédé de construction d’objets couche-à-couche par frittage provoqué par un rayonnement électromagnétique, dans un procédé de revêtement à partir de poudre, de moulage par compression de poudre ou encore de moulage par compression-transfert de poudre.
L’invention concerne enfin un objet à base de polyaryléthercétone(s) obtenu par l’un des procédés de fabrication précités, c’est-à-dire des procédés nécessitant l’utilisation de matériau sous forme pulvérulente. L’invention concerne notamment un objet obtenu un procédé de construction d’objets couche-à-couche par frittage provoqué par un rayonnement électromagnétique.
L’objet selon l’invention a des propriétés mécaniques qui n’avaient pu être obtenues auparavant, l’Homme de l’Art n’ayant pu mettre en œuvre jusqu’à ce jour de poudre comprenant au moins un polymère thermoplastique souple dispersé dans une matrice de polyaryléthercétone(s).
Selon certains modes de réalisation, l’objet peut avoir un module élastique strictement inférieur à 4 GPa, tel que mesuré sur une éprouvette de type 1BA à 23 °C selon la norme ISO 527-1 :2019.
Selon certains modes de réalisation, l’objet peut avoir une résistance au choc Charpy supérieure ou égale à 5 kJ/m 2 , préférentiellement supérieure ou égale à 6 kJ/m 2 , préférentiellement supérieure ou égale à 7 kJ/m 2 , préférentiellement supérieure ou égale à 8 kJ/m 2 , et de manière extrêmement préférée supérieure ou égale à 9 kJ/m², pour un barreau entaillé type A selon la norme ISO 179 :2010.
Figures L’invention sera mieux comprise au regard de la description détaillée qui suit de modes non limitatifs et des Figures suivantes :
A titre d’exemple, la spécification ARINC (pour « Aeronautical Radio Incorporated » selon le vocable anglosaxon) 664 et en particulier ARNIC Part 7 (A664P7) propose des normes recommandées de mise en réseau des données.
Plus particulièrement, ladite spécification propose d’utiliser des dispositifs tels que des commutateurs, des ponts et des routeurs, et indique leur intégration dans une architecture embarquée à bord de l’aéronef.
Ainsi, lorsque de tels dispositifs sont installés dans une topologie de réseau définie, ils assurent un transfert de données efficace et répondent aux performances requises.
Il est à noter que ces données sont généralement d’un premier ou d’un deuxième niveau de criticité, le deuxième niveau étant inférieur au premier niveau de criticité.
L’émission incomplète d’une trame de données de premier niveau de criticité peut avoir un impact sur la sureté de fonctionnement d’un ou des systèmes avioniques traitant les informations transportées, par exemple et non limitativement des informations d’altitude, de vitesse verticale, d’angle d’attaque, de pression statique, de températures, de niveau de kérosène, de températures, de position ; toutes les données et informations intervenant dans la gestion du vol d’un avion.
Il est donc important de leur allouer, afin de garantir leurs échéances temporelles strictes, un espace mémoire et temporel dans le canal d’émission de données en pré-réservant des ressources et en pré-établissant l’organisation temporelle des émissions.
Quant aux données de deuxième niveau de criticité, par exemple et de manière non limitative des données de téléchargement, de maintenance, d’instrumentation, de surveillance, leur émission s’effectue selon une approche « best effort » où la seule garantie du réseau est de faire au mieux pour les transmettre. Des ressources ne sont pas pré-réservées pour les données de deuxième niveau de criticité et l’organisation temporelle des émissions n’est pas pré-établie de sorte que les échéances temporelles sont plus larges et moins certaines que pour les données de premier niveau de criticité.
Toutefois, de tels raccordements sont configurés pour réaliser la transmission de trames de données d’un seul niveau de criticité défini.
Autrement dit, les données de premier et de deuxième niveau de criticité ne peuvent pas cohabiter dans un même canal d’émission.
Ainsi, il est proposé d’utiliser un premier canal d’émission dédié aux trames de données de premier niveau de criticité et un deuxième canal d’émission dédié uniquement à la transmission de données de deuxième niveau de criticité.
Les deux canaux sont alors distincts et ne communiquent pas entre eux, ce qui nécessite d’intégrer audit réseau une série de commutateurs afin de sélectionner le canal adéquat en fonction du niveau de criticité de la donnée à transmettre.
L’architecture matérielle est donc plus encombrante et lourde alors que l’une des priorités des constructeurs aéronautiques est d’alléger l’appareil.
De plus, l’architecture logicielle du réseau est complexifiée, notamment pour assurer le contrôle les commutateurs.
Il existe donc un besoin de garantir la transmission des trames de données de premier et de deuxième niveau de criticité sans augmenter le poids de l’appareil ni l’encombrer davantage.
Au vu de ce qui précède, l’invention a donc pour objet, selon un premier aspect, un dispositif de gestion temporelle de transfert de trames de données issues d’au moins un émetteur vers au moins un récepteur, chaque trame de données ayant un premier ou un deuxième niveau de criticité et partageant un canal d’émission commun, le premier niveau de criticité étant supérieur au deuxième niveau de criticité.
- une étape de fourniture, à l’état fondu, d’une composition comprenant le(s) polymère(s) thermoplastique(s) souple(s) dispersé(s) dans la matrice polymérique comprenant le(s) polyaryléthercétone(s) ;
- une étape de pulvérisation de ladite composition à l’état fondu, pour former des gouttelettes de composition fondue ;
- une étape de refroidissement des gouttelettes de composition fondue pour former des particules solides ; et,
- optionnellement une ou plusieurs étapes de traitements thermiques.
Les inventeurs ont ici remarqué, de manière surprenante, que ce procédé de pulvérisation en fondu pouvait être mis en œuvre sans difficulté particulière avec un mélange de polymères pour obtenir des particules constituées d’une dispersion d’un polymère dans l’autre.
Selon certains modes de réalisation, le polymère thermoplastique souple peut avoir un module élastique inférieur ou égal à 1,5 GPa, tel que mesuré à 23 °C selon la norme ISO 527-1 :2019, sur une éprouvette de type 1BA obtenue par injection-moulage.
Selon certains modes de réalisation, le(s) polymère(s) thermoplastique(s) souple(s) peut (peuvent) être choisi(s) parmi la liste constituée de : un polyène linéaire, un polysiloxane, un copolymère à blocs polysiloxane, un élastomère fluoré comprenant au moins une unité de répétition issue de : tétrafluoroéthylène, hexafluoropropylène, fluorure de vinylidène et chlorotrifluoroéthylène, et le mélange de ces polymères.
L’élastomère fluoré peut notamment être un copolymère constitué essentiellement, ou constitué, de : un motif de répétition issu du tétrafluoroéthylène et un motif de répétition issu du monomère de formule chimique CF 2 =C(F)(R),
dans laquelle R représente : un groupement -CF 3 ou un groupement -OR f , où R f est un perfluoroalkyle en C1-5 ; et,
préférentiellement ledit élastomère fluoré peut être constitué essentiellement, ou constitué, d’un motif de répétition issu du tétrafluoroéthylène et d’un motif de répétition issu de l’hexafluoropropylène.
Le copolymère séquencé à blocs polysiloxane peut notamment être un copolymère dans lequel les blocs polysiloxane sont mono- ou di-substitués par préférentiellement des groupes alkyle C1 à C12, et/ou des groupes phényle substitués ou non par un ou plusieurs groupes fonctionnels ; et les blocs de motifs différents des polysiloxanes peuvent préférentiellement être des blocs polyétherimide, polyaryléthercétone, polyaryléthersulfone, poly(sulfure de phénylène), polyarylamideimide, polyphénylène, polybenzimidazole et/ou polycarbonate.
Selon certains modes de réalisation, le(s) polymère(s) thermoplastique(s) souple(s) peut (peuvent) représenter au total de 5% à 40%, et préférentiellement de 7% à 25%, en poids par rapport au poids total de polymère(s) thermoplastique(s) souple(s) et polyaryléthercétone(s) de la composition.
Selon certains modes de réalisation, le poids total en polyaryléthercétone(s) et polymère(s) thermoplastique(s) souple(s) peut représenter au moins 85%, ou au moins 90%, ou au moins 92.5%, ou au moins 95%, ou au moins 97.5%, ou au moins 98%, ou au moins 98.5%, ou au moins 99% ou au moins 99.5%, ou 100%, par rapport au poids total de composition.
Selon certains modes de réalisation, la composition peut être constituée de : un polyaryléthercétone, un polymère thermoplastique souple, optionnellement un autre polymère que le polyaryléthercétone et le polymère thermoplastique souple miscible avec le polyaryléthercétone, et optionnellement un ou plusieurs additifs fonctionnels.
Selon certains modes de réalisation, les particules de la poudre peuvent avoir une distribution granulométrique pondérée par le volume, telle que mesurée par diffraction laser, selon la norme ISO 13320 :2009, avec un diamètre médian d50 allant de 40 à 140 micromètres, préférablement allant de 50 à 120 micromètres, et de manière encore préférée allant de 60 à 110 micromètres.
Selon certains modes de réalisation, la poudre peut avoir une densité tassée et/ou une coulabilité particulièrement avantageux.
De préférence, la solution est préparée par dilution d’un concentré de Javel, de préférence d’un concentré de Javel comprenant au moins 9,6% en poids de chlore actif.
Description générale L’invention a pour objet un procédé de récupération d’un métal précieux présent dans une couche de placage recouvrant tout ou partie de la surface d’un objet.
Par « métal précieux », on entend au sens de l’invention un élément chimique métallique dont la disponibilité est limitée et la valeur économique importante. Le métal précieux à extraire est typiquement choisi dans le groupe constitué de l’or, du palladium, du platine, du rhodium et de leurs mélanges. De préférence, le métal précieux à extraire est de l’or.
Le métal précieux à extraire est présent dans une couche de placage recouvrant tout ou partie de la surface extérieure d’un objet.
Par « couche de placage », on entend au sens de l’invention une couche de revêtement comprenant au moins un élément métallique, notamment au moins un élément choisi parmi les métaux précieux listés ci-dessus.
La couche de placage peut être réalisée en un unique métal précieux pur ou encore en un mélange de plusieurs métaux précieux. Elle peut également consister en un alliage de plusieurs métaux dont l’un au moins est un métal précieux.
De préférence, la couche de placage présente une teneur en métaux précieux supérieure ou égale à 30% en masse, par rapport à la masse totale de la couche de placage, plus préférentiellement supérieure ou égale à 50% en masse, avantageusement supérieure ou égale à 70% en masse.
Plus préférentiellement, la couche de placage présente une teneur en métaux précieux supérieure ou égale à 37% en masse, par rapport à la masse totale de la couche de placage, avantageusement supérieure ou égale à 58% en masse, plus avantageusement supérieure ou égale à 75% en masse.
De préférence, la couche de placage présente une épaisseur supérieure ou égale à 10 nm, de préférence supérieure ou égale à 40 nm.
Avantageusement, l’épaisseur de la couche de placage est de 50 nm à 5 µm.
Par « objet », on entend au sens de l’invention un objet manufacturé résultant de l’activité humaine et comprenant au moins une couche de revêtement comprenant au moins un métal précieux tel que défini ci-dessus. La nature de l’objet à traiter n’est pas particulièrement limitée, la seule condition imposée étant que l’objet comprenne au moins une couche de revêtement comprenant un métal précieux.
L’objet à traiter peut par exemple consister en une pièce métallique recouverte d’une couche de placage comme par exemple un couvercle, ou encore d’un composant électrique comme par exemple une broche de contact. Il peut également s’agir d’une pièce détachée d’un appareil électrique ou électronique, notamment d’un déchet d’équipement électronique ou électrique (DEEE). L’objet à traiter peut également consister en un bijou, notamment de forme plate ou sous la forme d’un anneau.
Le procédé de l’invention est particulièrement adapté au traitement d’objets défectueux ou en fin de vie. Dans ce cas, il permet alors de récupérer le métal ou les métaux précieux pour les recycler, notamment pour la fabrication de nouveaux objets industriels.
De préférence, l’objet à traiter présente au moins une de ses dimensions supérieure ou égale à 0,5 mm, de préférence supérieure ou égale à 2 mm.
De préférence, la plus grande des dimensions de l’objet à traiter est inférieure ou égale à 1 m, de préférence inférieure ou égale à 30 cm.
Le procédé de l’invention est avantageux en ce qu’il peut être appliqué à des objets de petite taille, typiquement à des objets dans la plus grande des dimensions est inférieure ou égale à 1cm, par exemple allant de 0,5 mm à 1 cm.
Les méthodes communément utilisées pour fabriquer des poudres à base de polyaryléthercétone(s) sont des méthodes de broyage qui ont toute comme point commun de rendre le matériau à broyer suffisamment cassant pour pouvoir être broyé.
Il est par exemple connu de US2009280263 A1 de broyer des particules grossières de polyétheréthercétone en conditions cryogéniques. En effet, la diminution de température rend le matériau plus cassant. Ce procédé se révèle inefficace pour des granulés de composition ductile à base de polyaryléthercétone(s).
Il est aussi connu de EP2776224 de broyer à température ambiante des particules grossières de polyéthercétonecétone à partir de particules présentant une densité tassée suffisamment basse, et donc incidemment une porosité suffisamment élevée. Des granulés de composition ductile à base de polyaryléthercétone(s) ont une densité trop élevée pour pouvoir être utilisés dans le procédé de broyage à température ambiante. Par ailleurs, il n’est actuellement pas connu comment obtenir des particules grossières ayant une densité suffisamment basse de composition ductile à base de polyaryléthercétone(s).
Il est enfin connu de WO21069833 de broyer des particules grossières de polyéthercétonecétone comprenant une charge de type talc rendant ainsi les particules grossières plus cassantes. Néanmoins, l’ajout d’une telle charge a pour effet d’augmenter le module élastique de la composition et a donc un effet antagoniste à celui recherché dans la présente invention.
Ainsi, aucune des méthodes de broyage précitées n’est adaptée pour fournir des poudres fines, c’est-à-dire notamment des poudres ayant une distribution de tailles de particules, pondérée par le volume, avec un diamètre médian strictement inférieur à 500 μm, à partir de compositions ductiles à base de polyaryléthercétone(s).
Il existe néanmoins actuellement un besoin de fournir de telles poudres de composition ductile pour des procédés de fabrication d’articles utilisant des compositions sous forme pulvérulente. Un exemple de procédé, qui est particulièrement détaillé par la suite dans la présente demande, est un procédé de construction d’objets couche-à-couche par frittage provoqué par rayonnement(s) électromagnétique(s). D’autres exemples de procédés nécessitant une composition pulvérulente sont le revêtement, par exemple de métaux, à partir d’une poudre, le moulage par compression de poudre ou encore le moulage par compression-transfert de poudre.
Objectifs L’invention a pour objectif de proposer un procédé d’obtention d’une poudre fine de composition ductile à base de polyaryléthercétone(s), ainsi que la poudre en tant que telle, cette dernière n’ayant jamais pu être mise en œuvre dans l’art antérieur.
L’invention a aussi pour objectif, au moins selon certains modes de réalisation, de proposer une poudre et son procédé de fabrication, la poudre étant adaptée pour une utilisation dans un procédé de construction d’objets couche-à-couche par frittage provoqué par rayonnement(s) électromagnétique(s).