INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
b) la coloration non-permanente, semi-permanente ou directe, qui ne met pas en œuvre le processus de condensation oxydative et résiste à 4 ou 5 shampooings ; consiste à teindre les fibres kératiniques avec des compositions tinctoriales contenant des colorants directs.
c) la coloration temporaire qui donne lieu à une modification de la couleur naturelle de la chevelure qui tient d'un shampooing à l'autre et qui sert à embellir ou corriger une nuance déjà obtenue. On peut également l'assimiler à un procédé « de maquillage ».
Une autre méthode de coloration consiste à utiliser des pigments. En effet, l’utilisation de pigment à la surface des fibres kératiniques permet en général d’obtenir des colorations visibles sur cheveux foncés puisque le pigment en surface masque la couleur naturelle de la fibre.
Cependant, les colorations obtenues par ce mode de coloration présentent l'inconvénient d'avoir une faible résistance aux shampoings ainsi qu’aux agents extérieurs tels que le sébum, la transpiration, le brossage et/ou les frottements.
Par ailleurs, les colorations obtenues ne sont pas totalement satisfaisantes, notamment en termes d’intensité de la couleur et de montée de la couleur.
Il subsiste donc le besoin de disposer d’une composition de traitement des fibres kératiniques, notamment des cheveux qui présente l’avantage d’obtenir un gainage coloré homogène et lisse sur les cheveux, tout en formant un revêtement rémanent aux shampoings et aux diverses agressions que peuvent subir les cheveux tels que le brossage et/ou les frottements sans dégradation des cheveux et présentant de meilleures propriétés tinctoriales, notamment en termes d’intensité de la couleur et de montée de la couleur.
Ainsi, le but de la présente invention est de mettre au point une composition de traitement des fibres kératiniques, notamment des cheveux qui présente l’avantage d’obtenir un gainage coloré homogène et lisse sur les cheveux, tout en formant un revêtement rémanent aux shampoings et aux diverses agressions que peuvent subir les cheveux tels que le brossage et/ou les frottements sans dégradation des cheveux et présentant de meilleures propriétés tinctoriales, notamment en termes d’intensité de la couleur et de montée de la couleur.
La présente invention a pour objet une composition de traitement des fibres kératiniques telles que les cheveux, comprenant : a) au moins une silicone de formule (I) telle que décrite ci-après, b) au moins une silicone de formule (II) telle que décrite ci-après, c) au moins un polymère filmogène hydrophobe choisi parmi les copolymères à base de résine de silicone et de silicone fluide, et d) au moins un agent colorant choisi parmi les pigments, les colorants directs et leurs mélanges.
La présente invention concerne également un procédé de traitement, en particulier de coloration, des fibres kératiniques, telles que les cheveux, dans lequel la composition selon l’invention telle que décrite ci-après est appliquée sur lesdites fibres.
La présente invention concerne également l’utilisation de la composition telle que décrite ci-après pour le traitement des fibres kératiniques telles que les cheveux, en particulier la coloration des fibres kératiniques telles que les cheveux.
Par l’utilisation de cette composition, on obtient sur les cheveux des gainages colorés permettant d’obtenir une coloration visible sur tous types de cheveux de façon rémanente aux shampoings tout en préservant les qualités physiques des fibres kératiniques. Un tel gainage peut être résistant aux agressions extérieures que peuvent subir les cheveux telles que le brushing et la transpiration.
Comme il est possible de le voir sur la base du tableau 4, la combinaison des monomères d’acrylate de 2-diméthylaminoéthyle et d’un tocophérol et/ou de ses dérivés, ou d’un tocotriénol et/ou de ses dérivés, réduit la formation d’acrylate de vinyle pendant le stockage.
Même après seulement 1 mois, les monomères de l’invention présentent une quantité réduite d’acrylate de vinyle. Grâce à l’invention, les monomères peuvent être stockées jusqu’à 12 mois et présenter encore une quantité d’acrylate de vinyle équivalente à environ 3 mois de stockage de monomères classiques.
Concernant les points d’insolubles, sans la combinaison de l’invention, le nombre de points correspondant à des agrégats de polymère est plus important pour des monomères stockés sans tocophérol et/ou ses dérivés, ou sans un tocotriénol et/ou ses dérivés, même après un mois.
Exemple 2 : Test de réduction de friction Préparation des polymères d’acrylate de 2-diméthylaminoéthyle.
Différents copolymères d’acrylate de 2-diméthylaminoéthyle/d’acrylamide (30 %/70 %) quaternisés ont été synthétisés avec un % en poids différent de monomères d’acrylate de 2-diméthylaminoéthyle venant de la composition 3, préparés dans l’exemple 1, après 6 mois de stockage. Les polymères sont obtenus par polymérisation en masse classique.
Les compositions des polymères sont résumées dans le tableau 5.
Préparation d’un fluide de fracturation hydraulique
Les polymères 1 à 5 sont ajoutés avec agitation, à une concentration de 10 000 ppm, dans une saumure constituée d’eau, de 85 g de chlorure de sodium (NaCl) et de 33,1 g de chlorure de calcium (CaCl 2 , 2H 2 O) par litre de saumure.
Les solutions de polymère salines résultantes sont ensuite injectées à une concentration de 0,05 pptg (livres par millier de gallons) (ce qui donne 0,006 g/L = 6 g/m3, puisque 1 pptg = 0,1198 g/L) dans la saumure de recirculation pour les tests en boucle d’écoulement qui suivent.
Tests de réduction de friction en boucle d’écoulement
Une boucle d’écoulement de friction a été construite à partir d’un tube en acier inoxydable de 1/4 pouce de diamètre extérieur (ce qui donne 0,635 cm, puisque 1 pouce = 2,54 cm), d’une longueur totale de 20 pieds (qui donne 6,096 m, puisque 1 pied = 0,3048 m). Les solutions de testés sont pompées à partir du fond d’un réservoir de 5 litres conique. La solution s’écoule à travers le tube et est renvoyé dans le réservoir. Le débit est assuré à l’aide d’une pompe triplex équipée d’un variateur de vitesse. 4 litres d’eau fraiche ou de saumure (par exemple saumure synthétique ou eau de mer) sont préparés dans le réservoir d’échantillon et la pompe est démarrée et réglée pour délivrer un débit de 1,5 gal/min (1 US gal = 3,78541 litres). La solution salée est remise en circulation jusqu’à ce que la température s’équilibre à 25°C et qu’un différentiel de pression stabilisé soit atteint. Cette pression est enregistrée en tant que pression initiale de l’eau fraîche ou de l’eau de mer ou de la saumure. Pour évaluer l’effet réduction de friction de chacun des polymères 1 à 5, la cuve de la boucle d’écoulement a été remplie avec la saumure décrite ci-dessus. La saumure est ensuite remise en circulation dans la boucle d’écoulement à un débit d’écoulement de 1,5 gal.min -1 . Le polymère est ajouté à une concentration de 0,05 pptg à la saumure de remise en circulation.
La solution de polymère est rapidement injectée avec une seringue dans le réservoir d’échantillon contenant l’eau fraîche ou l’eau de mer ou la saumure, et une minuterie est démarrée. La pression est enregistrée chaque seconde pendant 5 minutes. Le pourcentage de réduction de friction (% FRt) à un temps donné « t » est calculé à partir de la chute de pression initiale ΔPi et de la chute de pression à un temps t, ΔPt, en utilisant l’équation :
Les résultats de la boucle d’écoulement sont indiqués sur la .
Les polymères préparés à partir de la composition de l’invention offrent de meilleures performances, l’effet de réduction de friction est plus rapide, et le %FRt maximum est supérieur, rendant ces polymères plus efficaces que ceux de la technique antérieure.
Il est possible de voir à partir de la que plus les monomères d’acrylate de 2-diméthylaminoéthyle proviennent de l’invention, meilleures seront les performances du polymère.
Exemple 3 - Agent de rétention dans du papier Les agents de rétention sont des polymères ajoutés à des pâtes de fibres de cellulose avant la formation de papier afin d’augmenter l’efficacité avec laquelle les particules de matières fines, y compris des matières fines cellulosiques, sont retenues dans le produit de papier.
Plusieurs exemples de paramètre relatif à l’état de santé de l’élément électrochimique 12 sont représentés sur la qui montre l’effet des phénomènes physiques associés à ces paramètres relatifs à l’état de santé de l’élément électrochimique 12.
Par exemple, le calculateur 20 déduit un paramètre d’état de santé qui est notamment une grandeur correspondant à la perte en lithium cyclable.
La perte en lithium cyclable est l’ensemble des mécanismes de perte de lithium au sein d’un élément électrochimique 12.
Une telle perte est souvent désignée par l’abréviation LLI qui renvoie à la dénomination anglaise correspondante de « Loss of Lithium Inventory » dont la traduction littérale est « inventaire des pertes en lithium ».
Le calculateur 20 est également propre à déduire un paramètre d’état de santé qui est une quantification des pertes de matière des deux électrodes PE et NE.
Plus précisément, on distingue la perte de matériaux actifs positifs LAM PE et la perte de matériaux actifs négatifs LAM NE .
La notation LAM PE fait référence au terme anglais correspondant de « loss of positive active materials » et la notation LAM NE au terme anglaise correspondant de « loss of negative active materials ».
Grace à l’invention, il est également possible de distinguer entre les pertes de chaque matériau actif. A titre d’exemple, pour un matériau k de l’électrode positive PE, la perte de matériau actif k de l’électrode positive PE est notée LAM PE ,k .
Dans certains cas, ces pertes LAM peuvent être exprimées en pourcentage. La notation %LAM pourra alors être utilisée.
Pour déterminer ces pertes LAM à un instant i (ou une itération i dans le cas d’une technique d’optimisation qui sera décrite ultérieurement), les capacités normalisées limites EoC et EoD de chacune des deux électrodes PE et NE permettent de recalculer leurs capacités totales. La comparaison de cette capacité totale d’un état i avec celle de l’état initial (BOL) permet de quantifier la LAM de chaque électrode PE et NE
Soit la capacité mesurée de la cellule a un état i, , pour le cas de l’électrode positive PE, la capacité totale vaut :
Il en résulte la formule suivante pour la LAM relative à l’électrode positive :
Dans cette dernière formule, les valeurs sont exprimées en Ah. La correspondance de la LAM en pourcentage est donnée par :
En outre, la notation avec un i en indice fait référence à l’instant i par opposition à la notation avec un BOL en indice qui fait référence à l’état initial. A partir du calcul de cette valeur et de l’évolution des fractions massiques des matériaux, le calculateur 20 détermine le vieillissement partiel d’un de ses matériaux constituants en pourcentage selon la formule qui suit :
Des formules similaires peuvent être dérivées pour l’électrode négative NE.
Le calculateur 20 est également capable de déduire la valeur de la LLI de l’élément électrochimique 12 géométriquement comme le décalage du point de de l’électrode négative après positionnement des courbes des systèmes de demi-piles par optimisation comme sur la .
Analyse multivariée des isolats en fonction de leur production de composés organiques volatils.
Pour mieux visualiser le comportement des souches en ce qui concerne leur performance de production de COV (nombre de COV) une analyse en composantes principales (ACP) a été effectuée sur les 22 souches sélectionnées qui produisaient des COV (Figures 2 et 3).
Le nombre d'acides n'a été corrélé à aucun des autres paramètres, probablement parce qu'ils ne représentent qu'une petite partie des COV détectés par rapport aux autres catégories de COV. Cependant, nous avons noté une corrélation entre les autres paramètres de COV. Par exemple, le nombre total de COV était fortement corrélé avec le nombre d'esters (corrélation de Pearson r de 0.990) et le nombre d'esters α-insaturés ( r=0 .938) mais il était négativement corrélé avec le nombre d'alcools (1, correspondant au 2-phényléthanol, r=-0 .514), ce qui signifie que les esters et les esters α-insaturés participent significativement au nombre total de COV. Ainsi, nous avons également identifié un certain nombre d'esters et d'esters α-insaturés qui étaient fortement corrélés entre eux ( r= 0,903), mais ils étaient tous deux négativement liés au nombre d'alcools ( r= -0,560 et r=-0 ,551 respectivement), ce qui signifie que les volatilomes des souches qui contenaient beaucoup d'esters (insaturés ou non), ne présentaient pas d'alcool. Nous avons finalement conclu qu'il n'y avait pas de corrélation significative entre les paramètres des COV et l'origine des souches.
Analyse des COV produits par toutes les souches productrices d'arômes
La majeure partie des COV provient du catabolisme des acides aminés. Par exemple, le 2-méthylbutanoate d'éthyle et le 3-méthylbutanoate d'éthyle sont probablement produits dans la voie d'Ehrlich via le catabolisme de l'isoleucine et de la leucine respectivement (Hazelwood et al. , 2008). De plus, le 2-méthylbut-2-énoate d'éthyle et le 3-méthylbut-2-énoate d'éthyle sont probablement aussi produits par le catabolisme de l'isoleucine et de la leucine, mais par la voie de la β-oxydation (Grondin et al. , 2015). Selon la base de données des voies métaboliques KEGG (www.genome.jp), les principales voies métaboliques impliquées dans la production des autres COV détectés dans cette étude sont la voie de la β-oxydation des acides gras (hexanoate d'éthyle, octanoate d'éthyle, etc.), la voie du butanoate (acétate de butyle, butanoate de butyle, butanoate d'éthyle, etc.), la voie du propanoate (propanoate de butyle) et la voie du pentanoate (pentanoate d'éthyle). Enfin, certains esters résultent probablement de l'estérification de deux unités générées par deux voies métaboliques différentes. Par exemple, la formation du butanoate de 2-méthylbutyle est probablement générée par l'estérification du 2-méthylbutanol (synthétisé par la voie d'Ehrlich) et de l'acide butanoïque (synthétisé par la voie du butanoate).
Les esters représentent 37 des 50 COV détectés dans cette étude. Ils sont présents dans le volatilome de toutes les souches, à l'exception des souches S74 et S82 qui ne produisent que du 2-phényléthanol. Les souches S0 ( S. suaveolens ), S12 et S91 présentaient les plus grandes diversités d'esters dans leur volatilome. Le volatilome de S0 présentait la plus grande diversité d'esters, avec 30 composés différents de cette catégorie détectés. Parmi ceux-ci, 13 esters n'ont pas été identifiés dans les autres souches étudiées dans cette étude. Cependant, le butanoate de pentyle, qui dégage un arôme d'abricot-ananas fréquemment utilisé dans l'alimentation et la parfumerie, n'a pas été détecté dans le volatilome de S0, mais l'a été dans les souches S12 et S91. Ce résultat est intéressant car ce composé est surtout présent dans les fruits (pomme et fève de cacao) mais rarement détecté dans le volatilome des micro-organismes.
Enfin, 9 esters α-insaturés différents ont été détectés dans les souches S0 et S12 des 22 souches productrices de COV. Les 10 souches restantes ne présentaient aucun ester α-insaturé dans leur volatilome, ce qui signifie que le critère ILV+ ne peut pas être strictement lié à la production d'esters α-insaturés. Les esters α-insaturés les plus fréquemment détectés étaient le 3-méthylbut-2-énoate d'éthyle (également appelé 3-méthylcrotonate d'éthyle) et le 2-méthylbut-2-énoate d'éthyle (ou tiglate d'éthyle), produits via la β-oxydation de la leucine et de l'isoleucine respectivement. Deux esters α-insaturés étaient produits par des souches issues de la faune sud-africaine mais pas par la souche S0. Le premier était le 3-méthylbut-2-ènoate de 3-méthylbutyle (description de l'arôme inconnue), produit uniquement par la souche S12 alors que le second était l’hex-2-ènoate d’éthyle (arôme fruité) qui était produit à la fois par les souches S12 et S91. Ces composés étant tous deux rarement décrits dans le volatilome de levure, il a été décidé d'étudier plus en détail les souches S12 provenant de fèces de chat à pieds noirs ( Felis nigripes ) et S91 provenant de serval ( Leptailruus serval ).
L'analyse semi-quantitative des COV produits par les souches S12, S91 et S0 a montré que S0 produit plus de 50 fois plus de COV que S12 et S91. Cela a mis en évidence que le métabolisme aromatique de S0 est beaucoup plus actif que celui de S12 et S91 pour la production d'alcool, d'esters et d'esters α-insaturés. D'un point de vue quantitatif, les souches S12 et S91 présentaient une production globale de COV similaire (≈4,9 mg/L) mais également en termes d'esters (≈4,0 mg/L) et d'esters α-insaturés (≈0,6 mg/L), suggérant que ces deux souches possèdent un patrimoine génétique très proche. Ceci a été confirmé par les résultats d’amplification et de séquençage de la région non-codante et variable de l’espaceur transcrit interne ribosomique (ITS) et du domaine D1/D2. En effet, les analyses et les BLAST (NCBI) des séquences des régions ITS ou D1/D2 n’ont pas permis de distinguer les souches S12 et S91 l’une de l’autre puisque ces deux souches présentaient des séquences nucléotidiques 100% identiques à celle de la souche Galactomyces candidus ( Geotrichum candidum MK381259.1).
Les données de la littérature mentionnent déjà la production d’esters α-insaturés par Galactomyces candidus (Grondin et al., 2017 ; Simon Amoikon et al., 2020) mais aucune ne rapporte la production de 3-méthylbut-2-ènoate de 3-méthylbutyle et d’hex-2-ènoate d’éthyle pour cette souche. Dans notre étude, ces composés étaient produits à des concentrations très faibles par les souches S12 et S91 (≈3 µg/L et 12 µg/L respectivement) mais la production d’hex-2-ènoate d'éthyle atteignait 110 µg/L pour la souche S91. Comme les données moléculaires n’ont pas permis de distinguer la souche S12 de la souche S91, la différence de leur volatilome respective suggère qu’ils appartiennent à des sous-espèces différentes.
Conclusion Ce travail visait à isoler des souches productrices d'esters α-insaturés dans les fèces de la faune sauvage d'Afrique du Sud par une stratégie basée sur le métabolisme de S. suaveolens , pris comme modèle pour sa capacité à se développer sur des milieux contenant uniquement des acides aminés branchés comme source de carbone (ILV+) couplée à sa production d'esters α-insaturés. 12 souches productrices d'esters α-insaturés ont été isolées.
Parmi les souches isolées, deux souches, à savoir S12 et S91, toutes deux identifiées comme Galactomyces candidus ( Geotrichum candidum ) produisaient des esters α-insaturés, à savoir le 3-méthylbut-2-ènoate de 3-méthylbutyle et l’hex-2-ènoate d’éthyle, qui ne sont pas produits par la souche modèle de S. suaveolens . Par conséquent, on peut conclure que la méthode de sélection des souches basée sur la recherche de phénotype ILV+ est un moyen prometteur d’isoler des souches produisant de nouveaux esters α-insaturés.
EXEMPLE 2 : Criblage par mutagenèse UV et caractérisation physiologique de souches mutantes de la levure Saprochaete suaveolens ayant une plus grande capacité à produire des composés aromatiques
I - Matériel et méthodes Souches de levure, mutagenèse UV et criblage La souche diploïde prototrophe Saccharomyces cerevisiae CEN.PK 112-2N (van Dijken et al., 2000) et une souche sauvage de Saprochaete suaveolens (anciennement Geotrichum fragrans ) précédemment isolée de Pitaya ( Hylecereus polyrhisus ) à l'île de la Réunion, France (Grondin et al. , 2015a) ont été utilisées dans cette étude. La mutagenèse UV de S. suaveolens a été réalisée selon le protocole décrit par Winston en2008 établi pour la mutagenèse UV de la levure Saccharomyces cerevisiae , et qui a été modifié pour S. suaveolens . Cette souche a été incubée dans 10 mL de milieu extrait de levure peptone dextrose (YPD ; 20 g.L -1 peptone, 20 g.L -1 dextrose et 10 g.L -1 extrait de levure) à 30°C pendant la nuit, recueillie et lavée deux fois avec 10 mL d'eau stérile. Un aliquot de 100 µL à 5.10 4 cellules.mL -1 a été étalé sur un milieu de base azote et levure (YNB) supplémenté de 2g.L -1 de glucose (YNB-Glc) avant exposition à l'irradiation UV (254 nm, 30 cm de haut) à des temps allant de 0 et 540 sec. Pour arrêter les photoréactions, les plaques ont été maintenues dans l'obscurité et incubées à 30°C pendant 15h. En utilisant la méthode de réplication, les colonies irradiées ont été répliquées sur YNB supplémenté de 1 g.L -1 d'isoleucine, de leucine ou de valine ou de 2 g.L -1 de glucose (YNB-Ile, YNB-Leu, YNB-Val, YNB-Glc respectivement) et incubées pendant 5 jours à 30°C. Les colonies se développant sur YNB-Glc et non sur YNB-Ile, YNB-Leu ou YNB-Val ont ensuite été repiquées sur milieu YPD gélosé. La confirmation des clones mutants sélectionnés a été réalisée par un test de croissance supplémentaire sur milieu YPD suivi de YNB-Ile. Ainsi, les clones ont été suspendus dans 5 ml de YPD et incubés pendant la nuit à 30°C. La culture a ensuite été centrifugée (13 000 rpm, 5min) et remise en suspension dans 5 mL d'eau stérile. Ensuite, 5µL de 10 6 , 10 5 et 10 4 cellules.mL -1 préparées dans de l'eau stérile ont été déposées en double dans une plaque YNB-agar contenant du glucose, de la leucine, de la valine ou de l'isoleucine comme source de carbone. Les plaques ont été incubées pendant 48 heures à 30°C avant d'être lues. Cette procédure a été effectuée deux fois de plus pour assurer la stabilité de la mutation. Les souches sauvages de S. suaveolens et S. cerevisiae ont été utilisées comme contrôle positif et négatif, respectivement.
Analyse des composés organiques volatils (COV) Les souches ont été ensemencées dans un flacon à sertir de 20 ml contenant 15 ml de milieu de gélose YNB supplémenté avec 2 g.L -1 de glucose et 1 g.L -1 d'isoleucine (YNB-Glc-Ile) et incubées à 30°C pendant 24h. Ensuite, le flacon a été scellé et ré-incubé pendant 24 h à 30°C. Avant l'analyse, 10 µL d'octan-1-ol (à 1 g.L -1 dans du dichlorométhane) ont été ajoutés dans les flacons scellés comme standard interne. L'espace de tête des cultures inclinées a été soumis à une analyse SPME à l'aide d'une fibre de 2 cm de long recouverte de 50/30 µm de divinylbenzène/carboxène sur du polydiméthylsiloxane lié à un noyau flexible de silice fondue (Supelco). La fibre a été exposée à l'espace de tête pendant 15 minutes à 30°C et insérée dans l'orifice d'injection à 250°C pendant 2 minutes. Les métabolites ont été séparés par GC, sur une colonne ZB-5MSI (30m * 0.32mm * 0.25µm d'épaisseur de film), couplée à un spectromètre de masse (Shimadzu GCMS-QP2010 Ultra). Le gaz vecteur (H 2 ) a été réglé à un débit de 2 mL.min -1 . La température de la colonne a été maintenue à 40°C pendant 2 min, portée à 150°C à 10°C.min -1 , puis portée à 240°C à 30°C.min -1 avant la fin. Les composés organiques volatils ont été identifiés en comparant leurs spectres de masse et leur indice de Kovats expérimental avec la base de données de NIST (www.chemdata.nist.gov).
Préparation d'extraits bruts et dosage des activités enzymatiques
Les cellules de levure ont été cultivées dans des Erlenmeyer de 250 ml contenant 50 ml de YNB-Glc ou de YNB-Glc-Ile pendant 24 h à 30°C. Ensuite, l'équivalent de 100 unités DO à 600 nm de la culture a été collecté dans des tubes Falcon de 50 ml par centrifugation (2000 rpm, 4°C, 1 min). Les culots cellulaires ont été remis en suspension dans 1 ml d'eau froide, transférés dans des tubes Eppendorf, lavés une fois de plus avec de l'eau froide. Les culots obtenus après centrifugation (2 min à 10.000 rpm) ont été conservés à -20°C jusqu'à leur utilisation.
Une zone à fusionner d’une couche de poudre est une zone correspondant à la section d’un objet à fabriquer dans cette couche de poudre ou à la section d’un support d’un objet à fabriquer dans cette couche de poudre.