INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
- valeur comprise entre 0,3 et 0,5 (valeurs incluses) : flore microbienne présente dans l’échantillon biologique, moyennement génératrice de composés volatils,
- valeur du score supérieure à 0,5 : flore microbienne présente dans l’échantillon biologique, hautement génératrice en composés volatils.
Comme précédemment évoqué, il est possible d’effectuer la détection et l’éventuelle quantification des composés volatils émis à différents temps compris entre le temps t0 correspondant à la mise en contact des microorganismes contenus dans l’échantillon avec les composés métabolisables et le temps d’analyse final. Cette variante apporte des informations plus précises et peut éventuellement servir à tracer des profils cinétiques de scores comme une signature olfactive temporelle au lieu d’un seul score final.
Cette variante peut être mise en œuvre avec une installation composée d’un nez électronique et d’une vanne de distribution permettant de réaliser l’acquisition de manière automatisée. Dans un mode de réalisation particulier de cette variante, on teste les microorganismes contenus dans un échantillon biologique sur trois types de composés métabolisables tels que l’urée, le tryptophane et la leucine. Avec les trois contrôles négatifs associés, cela fait six échantillons à contrôler au cours du temps. Un Neose Pro équipé d’une heptavalve permet de réaliser simplement cette expérience. On peut typiquement utiliser un intervalle de temps de 30 min moyennant quoi une mesure des six flacons est effectuée toutes les 30 min au lieu de mesurer le point final.
A partir des mesures à chacun des temps de prélèvement et d’analyse, on obtient une réponse à n dimensions et éventuellement une signature normalisée pour chacun des temps de prélèvement et d’analyse. La signature olfactive temporelle obtenue à l’issue de l’étape (c) du procédé selon l’invention correspond donc à l’ensemble des réponses à n dimensions et éventuellement des signatures normalisées, obtenues à l’issue du procédé selon l’invention.
Lors de la détermination du profil d’émission des composés volatils, caractérisant les microorganismes contenus dans l’échantillon biologique, il est possible de tenir compte du nombre de microorganismes présents dans ce dernier. Ainsi, lorsque le procédé selon l’invention est mis en œuvre dans un environnement laboratoire analytique ou laboratoire de microbiologie, un comptage précis des microorganismes peut être établi. De cette façon, un score quantitatif peut être établi qui prend en compte la quantité de microorganismes mis en jeu, à mettre en rapport avec la quantité de composés volatils, mesurée par la technique analytique utilisée (instrumentation de quantification type SIFT-MS, ensemble de capteurs spécifiques aux composés volatils recherchés, chromatographie en phase gazeuse (CG), couplée ou non à la spectrométrie de masse, nez électronique, panel humain, tube colorimétrique…). La précision du résultat i.e. la précision du score dépend donc de l’environnement de travail permettant une analyse fine des résultats (en environnement laboratoire) ou une analyse qualitative pour l’usage terrain.
L’ensemble des scores peut servir à générer une représentation graphique donnant ainsi une image caractéristique des microorganismes contenus dans l’échantillon biologique étudié. Une telle représentation graphique peut être une carte de type radar chart.
La compilation de ces scores peut également servir à calculer un score global caractérisant les microorganismes contenus dans l’échantillon biologique étudié. Le calcul mis en œuvre peut alors être un pourcentage, une moyenne, ou une autre formule tenant compte du nombre de précurseurs testés et/ou du nombre de microorganismes prélevés et/ou de seuils olfactifs.
Le détail du calcul du score est très dépendant de l’application visée. Ainsi, par exemple, pour une analyse des microorganismes contenus dans un échantillon biologique du type prélèvement d’aisselle dans un laboratoire d’analyse, une concentration en ppm de composés volatils tels qu’ammoniac, sulfure d’hydrogène, mercaptan méthylique, l’indole, etc. peut être obtenue pour chaque précurseur utilisé. Cette valeur quantitative sera reportée dans des tableaux de données servant à des analyses ultérieures.
Dans le cas d’une application terrain typiquement en magasin de produits hygiéniques ou pharmacie, le score sera présenté sous la forme d’un diagramme de couleur vert (pas de susceptibilité), orange (susceptibilité moyenne), rouge (forte susceptibilité), et ces choix de seuils seront laissés à l’utilisateur et non dépendants de la méthode utilisée.
Le procédé pour caractériser les microorganismes contenus dans un échantillon biologique, objet de la présente invention peut également être défini comme un procédé pour évaluer le potentiel des microorganismes contenus dans un échantillon biologique i.e. les microorganismes d’un microbiote à générer des composés volatils malodorants.
La présente invention concerne également l’utilisation d’un tel procédé :
- pour comparer des microorganismes contenus dans différents échantillons biologiques,
- pour étudier l’évolution, dans le temps, des microorganismes contenus dans un échantillon biologique ou
- pour identifier un composé apte à empêcher la production des composés volatils.
Cette dernière utilisation correspond à un procédé de criblage de composés présentant un potentiel élevé d’un point de vue cosmétique ou environnemental. Le terme « composé » tel qu’utilisé dans la présente invention fait référence à une molécule de n’importe quel type comprenant un composé chimique ou un mélange de composés chimiques, une séquence peptidique, une séquence nucléotidique comme une séquence antisens, une macromolécule biologique ou un extrait d’un matériel biologique issu d’algues, de bactéries, de cellules ou de tissus d’animaux en particulier de mammifères, de plantes ou de champignons. Ledit composé peut donc être un composé naturel ou un composé synthétique notamment obtenu par chimie combinatoire.
L’orifice traversant l’interface bras-balai d’essuie-glace 40 est situé dans la région du coude. L’orifice traversant de l’interface bras-balai d’essuie-glace 40 est monté au milieu ou au moins pratiquement au milieu par rapport à la longueur des canaux de liquide sur l’interface bras-balai d’essuie-glace 40.
L’interface bras-balai d’essuie-glace 40 se compose de deux parties 48, 49. Ces deux parties délimitent en commun l’orifice de passage. Une première partie 48 est réalisée comme corps de base. La première partie 48 comporte les canaux de liquide de l’interface bras-balai d’essuie-glace 40. La première partie 48 comporte les orifices d’entrée 44, 45 de l’interface bras-balai d’essuie-glace 40. La première partie 48 comporte des orifices d’entrée 42, 43 de l’interface bras-balai d’essuie-glace 40. La première partie 48 a un évidement qui déplace l’orifice traversant les deux canaux de liquide de l’interface bras-balai d’essuie-glace 40 vers l’extérieur. L’évidement est réalisé au niveau du coude.
Lors d’un montage/réalisation, on fait passer le câble chauffant 26 à travers les deux orifices d’entrée 44, 45. En outre, le câble chauffant 26 passe par l’élément de joint 46 notamment à travers un petit orifice, par exemple en son milieu, en étant conduit/emmanché aussi longtemps qu’au moins une extrémité 27 du câble chauffant 26 n’est pas encore traversé d’un orifice d’entrée 44, 45. En variante, l’élément d’étanchéité 46 comporte une fente à travers laquelle le câble chauffant se place dans l’élément d’étanchéité, même après le passage des deux extrémités 27 du câble chauffant 26 dans les orifices d’entrée 44, 45.
L’élément d’étanchéité ou élément de joint 46 sera placé ci-après dans l’orifice traversant.
La seconde partie 49 de l’interface bras-balai d’essuie-glace 40 forme un capuchon pour couvrir l’évidement de la première partie 48. La seconde partie 49 a une forme coudée (forme en L). En assemblant la seconde partie 49 à la première partie 48, on ferme l’orifice de passage par rapport à l’extérieur. En pressant la seconde partie 49 contre la première partie 48, on déforme l’élément d’étanchéité 46 pour qu’il remplisse complètement l’orifice traversant et le ferme bien. Les deux parties 48, 49 sont ensuite reliées par un soudage aux ultra-sons.
On peut également envisager des variantes de réalisation selon lesquelles l’interface du bras est réalisée en une seule pièce. En particulier, l’élément d’étanchéité peut être engagé en commun avec le câble chauffant à travers les orifices d’entrée pour ensuite s’accrocher par une réalisation appropriée dans l’orifice de passage. Il est également possible que l’élément d’étanchéité ne soit formé qu’après une première traversée du câble chauffant par l’orifice de passage en une masse d’adhésif injectée.
L’interface véhicule-bras 30 et l’interface bras-balai d’essuie-glace 40 ont la même forme. L’interface véhicule-bras 30 et l’interface bras-balai d’essuie-glace 40 sont identiques. L’interface véhicule-bras 30 et l’interface bras-véhicule 40 sont appliquées selon le sens de passage inversé du liquide. Les orifices de sortie 34, 35 de l’interface véhicule-bras 30 correspondent aux orifices d’entrée 44, 45 de l’interface bras-balai d’essuie-glace 40. Les orifices d’entrée 32, 33 de l’interface véhicule-bras 30 correspondent aux orifices de sortie 42,43 de l’interface bras-balai d’essuie-glace 40.
L’interface véhicule -bras 30 a un orifice de passage reliant les deux canaux de liquide de l’interface véhicule-bras 30. Le câble chauffant 26 passe par l’orifice traversant. L’orifice traversant est fermé par un élément d’étanchéité 36.
L’interface véhicule-bras 30 a une forme coudée de sorte que la direction de transport de liquide est modifiée dans le canal de liquide respectif de l’interface véhicule-bras 30 par au moins un coude. La direction de transport de liquide est ainsi modifiée quelque peu autour d’un angle droit.
L’orifice traversant de l’interface véhicule-bras 30 se trouve dans la région du coude. L’orifice traversant de l’interface véhicule-bras 30 est situé au milieu ou au moins pratiquement au milieu de la longueur des canaux de liquide de l’interface véhicule-bras 30.
L’interface véhicule-bras 30 se compose de deux parties qui bordent en commun l’orifice traversant ou orifice de passage. Une première partie est réalisée comme corps de base. La première partie comporte les canaux de liquide de l’interface véhicule-bras 30. La première partie est munie des orifices d’entrée 32, 33 de l’interface véhicule-bras 30. La première partie a des orifices de sortie 34, 35 de l’interface véhicule-bras 30. La première partie a un évidement qui dégage l’orifice de sortie entre les deux canaux de liquide de l’interface véhicule-bras 30 par rapport à l’extérieur. L’évidement est réalisé au niveau du coude.
Au montage, on guide le câble chauffant 26 à travers les deux orifices de sortie 34, 35 ; en outre, le câble chauffant 26 n’est pas conduit à travers l’élément d’étanchéité 36, notamment à travers un petit trou par exemple, en son milieu, selon un guidage ponctuel aussi longtemps qu’une extrémité 27 du câble chauffant 26 n’a pas encore traversé l’orifice de sortie 34, 35. En variante, l’élément d’étanchéité 36 comporte une fente par laquelle le câble chauffant 26 peut se placer dans l’élément d’étanchéité mais également après que les deux extrémités 27 du câble chauffant 26 aient été conduits à travers les orifices de sortie 34, 35.
Ensuite, on place l’élément d’étanchéité 36 dans l’orifice traversant. La seconde partie de l’interface véhicule-bras 30 forme ainsi un capuchon d’extrémité qui réalise l’évidement dans la première partie. La seconde partie est en forme de coude (forme L). En ajustant la seconde partie contre la première partie, on ferme l’orifice traversant par rapport à l’extérieur. En pressant la seconde partie contre la première partie, on déforme l’élément d’étanchéité 36 pour qu’il traverse l’orifice traversant, de façon complète vis-à-vis de l’extérieur et on ferme en sécurité les deux parties qui sont maintenant réunies par soudage aux ultra-sons.
Lorsque l’utilisateur retire sa main de la souris 1 hors de la première zone de détection ZD1, le module de contrôle 50 détecte ce retrait, la puissance du signal étant redescendue en-dessous du seuil de présence prédéfini.
Dans ce cas, le module de contrôle 50 active le capteur de mouvement 40 puis analyse le signal qu’il reçoit dudit capteur de mouvement 40 afin de déterminer si l’utilisateur ou un autre individu se trouve ou non dans la deuxième zone de détection ZD2 autour de la souris 1, par exemple à moins de 2 mètres, une absence de mouvement dans cette deuxième zone de détection ZD2 caractérisant un état dit « d’absence ».
Afin de caractériser avec un taux élevé de probabilité, supérieur à 90 %, cet état d’absence, le module de contrôle 50 doit détecter une absence de mouvement à partir du signal du capteur de mouvement 40, par exemple lorsque sa puissance reste inférieure à un seuil de mouvement prédéfini, pendant une durée prédéterminée. Pour ce faire, le module de contrôle 50 déclenche un compteur de temps dès qu’aucun mouvement n’est déterminé dans la deuxième zone de détection ZD2 jusqu’à atteindre la durée prédéterminée, par exemple 10, 20 ou 60 secondes ou toute valeur suffisante pour désinfecter.
Lorsque la durée prédéterminée est atteinte, l’état d’absence d’individus dans l’environnement de la souris 1 est caractérisé de sorte que le module de contrôle 50 commande l’alimentation électrique des diodes électroluminescentes UV 20 afin que lesdites diodes électroluminescentes UV 20 émettent, sans risque pour la santé des individus, des ultraviolets à travers la paroi de la zone à désinfecter ZD (paroi de la face supérieure) afin d’éliminer les agents pathogènes déposés sur la surface externe de ladite zone à désinfecter ZD.
Le module de contrôle 50 stoppe ensuite le fonctionnement des diodes électroluminescentes UV 20, par exemple au terme d’une durée de désinfection prédéterminée ou lorsqu’un un individu est détecté par le capteur de mouvement 40 dans la deuxième zone de détection ZD2 ou par le capteur de proximité 30 dans la première zone de détection ZD1. Si le cycle de désinfection est interrompu avant son terme, le module de contrôle 50 en tient compte et relancera un nouveau cycle de désinfection dès que les conditions seront réunies.
Une fois la désinfection terminée, le module de contrôle 50 peut interrompre le fonctionnement du capteur de proximité 30 et/ou du capteur de mouvement 40 jusqu’au prochain instant de démarrage du processus de désinfection. De préférence, le capteur de mouvement 40 étant très peu énergivore, il reste continuellement alimenté en électricité. Ainsi, si le capteur de mouvement 40 détecte de nouveau une présence, il envoie un signal au module de contrôle 50 qui alimente alors le capteur de proximité 30 pendant un temps prédéterminé pour vérifier si un individu ou un animal est entré dans la première zone de détection ZD1. Si tel est le cas, le module de contrôle 50 lance un cycle de désinfection comme décrit précédemment.
Le dispositif selon l’invention permet donc d’éliminer aisément et systématiquement les agents pathogènes. L’utilisation d’un capteur de mouvement 40 permet de s’assurer que l’utilisateur ou un autre être humain ne se trouve pas dans la deuxième zone de détection ZD2 autour du dispositif avant d’activer les diodes électroluminescentes UV 20. L’utilisation d’un capteur de proximité 30 couplé au capteur de mouvement 40 permet de limiter l’utilisation du capteur de mouvement 40 aux seuls moments où l’utilisateur n’est plus à proximité immédiate du dispositif, ni surtout en contact avec le dispositif, afin d’économiser de l’énergie.
Cependant, les diffuseurs disponibles selon cette technologie présentent différents inconvénients tels que la diffusion du fluide actif sous forme de gouttelettes liquides. Un tel mode de diffusion entraîne des procédures d’homologation qu’il est avantageux de pouvoir éviter.
Il est connu par ailleurs d’utiliser des matériaux permettant de libérer un fluide actif sous forme gazeuse. Cependant, intégrer de tels matériaux dans un diffuseur destiné à fonctionner avec un flux vecteur présentent des difficultés en termes de bonne diffusion du fluide actif.
L’invention concerne de la sorte, selon un premier aspect, un dispositif de diffusion d'un fluide actif, ledit dispositif comprenant un boîtier et une pluralité de billes en un matériau configuré pour libérer ledit fluide actif sous forme gazeuse, ledit boîtier définissant au moins un logement accueillant lesdites billes, ledit boîtier étant en outre configuré pour permettre un écoulement dudit fluide actif par mélange avec un flux vecteur balayant ledit dispositif.
Il a été constaté par la titulaire qu’utiliser un matériau configuré sous forme de billes pour libérer le fluide actif permet d’améliorer significativement la bonne diffusion du fluide actif. Le boîtier du dispositif permet en outre de contenir lesdites billes tout en autorisant, par la configuration choisie, un écoulement du flux vecteur qui permet un mélange du fluide actif, libéré sous forme gazeuse, avec ledit flux vecteur, ceci par balayage dudit dispositif de diffusion par ledit flux vecteur. De la sorte, ledit dispositif de diffusion présente un débit à la fois suffisant et durable dans le temps.
Selon des caractéristiques supplémentaires, qui pourront être mises en œuvre indépendamment les unes des autres ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles et qui forment autant de modes de réalisation de l’invention : - ledit boîtier est configuré pour être balayé intérieurement et/ou extérieurement par ledit flux vecteur, - ledit boîtier est dimensionné de sorte que l’écoulement dudit flux vecteur à l’extérieur du boîtier présente un nombre de Reynolds d’environ 1000, - ledit boîtier s’étend selon un axe d’extension longitudinale, - ledit boîtier présente une section droite sensiblement circulaire le long d’une partie au moins dudit axe d’extension longitudinale, - ledit boîtier présente une forme sensiblement cylindrique, - ledit boîtier présente un diamètre compris entre 14 et 22 mm, notamment d’environ 18 mm, - ledit boîtier présente une longueur comprise entre 70 et 80 mm, notamment d’environ 75 mm, - lesdites billes présentent une forme sensiblement sphérique, ellipsoïdale et/ou cylindrique, - lesdites billes présentent un diamètre compris entre 1,5 et 4 mm, - lesdites billes sont au nombre de 20 à 140, préférentiellement de 40 à 70, - lesdites billes sont formées d’un matériau polymère, notamment d’un élastomère thermoplastique, - ledit matériau est formé d’un ou de copolymères séquencés constitués de blocs de polyamide rigides et de blocs de polyéther souples, - ledit fluide actif comprend au moins une molécule volatile, - ledit fluide actif est un fluide de traitement d’odeurs, - ledit fluide actif est imprégné sous forme liquide dans lesdites billes, - ledit fluide actif comprend moins de 35%, en poids, de solvant, - la quantité de fluide actif est comprise entre 0,5 et 3 g, préférentiellement entre 1,25 et 2 g, - le fluide actif représente, de 20 à 200%, notamment de 40 à 60%, du matériau des billes, en poids, - ledit flux vecteur est gazeux, par exemple de l’air, - ledit boîtier comprend une pluralité de fenêtres de passage dudit fluide actif sous forme gazeuse, - lesdites fenêtres s’étendent angulairement autour de l’axe d’extension longitudinale du boîtier, - lesdites fenêtre sont réparties en deux rangs diamétralement opposés, - lesdites fenêtres sont parallèles entre elles, - lesdites fenêtres présentent une longueur d’environ 6 mm et/ou une largeur d’environ 2 mm, - lesdites fenêtres d’un même rang sont espacées d’environ 1 mm, - lesdites fenêtres d’un même rang sont au nombre de 20 à 25, - ledit boîtier comprend au moins un jeu d’empreintes de fixation permettant un positionnement du boîtier dans le flux vecteur, - ledit jeu d’empreintes ou lesdits jeux d’empreintes sont configurés pour autoriser une fixation dudit boîtier sur un support de sorte que ledit boîtier soit orienté transversalement, notamment sensiblement perpendiculairement, à une direction incidente dudit flux vecteur, - ledit jeu d’empreintes ou lesdits jeux d’empreintes sont configurés pour autoriser une fixation dudit boîtier sur le support de sorte que lesdites fenêtres soient orientées transversalement, notamment sensiblement perpendiculairement, à la direction incidente dudit flux vecteur.
Il a également été constaté par le déposant que l’on peut obtenir une amélioration de la diffusion du fluide actif, sans nécessairement configurer sous forme de billes le matériau destiné à libérer ledit fluide actif, ceci en munissant le boîtier de fenêtres orientées telles qu’évoquées plus haut.
Un autoclave Parr de 1 L , équipé d’un agitateur magnétique a été chargé avec un catalyseur hétérogène à base de palladium (0,48 mmol Pd), iodure de tetrabutylammonium (1,11 g, 3 mmol), tri-éthylamine (0,56 mL, 4.0 mmol), acétonitrile (100 mL) et l’éthanol (100 mL). Le réacteur a été scellé, et le mélange réactionnel a été purgé trois fois avec de l’azote (5 bar), et deux fois avec de l’oxygène (5 bar). L’autoclave a été ensuite pressurisé avec 15 bar d’oxygène et 65 bar additionnelles de monoxyde de carbone (pression totale de 80 bar). Le mélange réactionnel a été ensuite porté sous agitation à 90°C pendant 16h. Une fois la réaction terminée, l’autoclave a été retourné à température ambiante avant d’être dépressurisé et purgé trois fois avec de l’azote (5 bar). Le mélange réactionnel a été ensuite filtré, et la solution a été transférée dans un ballon de 500 mL. Le solvant de réaction ainsi que l’excès d’alcool ont été séparés par évaporation sur un évaporateur rotatif. L’oxalate a été récupéré après purification (distillation sous vide à 120°C / 50-20 mbar pour le diéthyloxalate) et les rendements isolés ont été calculés.
Le tableau 14 ci-dessous reporte les conditions de préparations du diéthyloxalate avec des catalyseurs Pd(2%)-Mn(1%)/CeO 2 et les résultats obtenus en termes de masse de produit et de NCC.
Tableau 14 : Conditions de préparations du diéthyloxalate avec des catalyseurs Pd(2%)-Mn(1%)/CeO 2 et les résultats obtenus en termes de masse de produit et de NCC.
Exemple 19 : Caractérisation structurale des catalyseurs
Une analyse par diffraction des Rayons X sur poudre a été réalisée sur le support en oxyde de cérium HSA 20SP, le catalyseur Pd(2%)/CeO 2 (HSA 20 SP) préparé selon l’exemple 3 et le catalyseur Pd(2%)-Mn(1%) /CeO 2 (HSA 20 SP) préparé selon l’exemple 5 ont été analysé par diffraction des Rayons X par un diffractomètre MINIFLEX II de la marque Rigaku, dont le rayonnement X émis est obtenu par un tube et une source au Cuivre ( longueur d’onde Kα 1,54 Å).
Les trois diffractogrammes de la , présentent des pics correspondants aux plans (111), (200), (220), (311), (222), (400) et (311) attribuable à une structure fluorine de l’oxyde de cérium (JCPDS 34-0394). On observe distinctement un élargissement des pics de diffraction.
Taille des cristallites
La taille des cristallites a été estimée de manière qualitative afin de comparer aux différents catalyseurs de l’art antérieur, notamment aux catalyseurs et à leur support décrits dans Kai Li et al. ( Front. Chem. Sci. Eng. 2020, 14(6) ; 929-936).
A noter que la correction due à des défauts de l’optique instrumental n’a pas été pas prise en considération dans les calculs estimatifs car sa contribution à l’élargissement des pics est considérée en première approximation comme négligeable.
La largeur à mi-hauteur a été estimé à l’aide du logiciel de traitement Image J.
Les calculs de taille des cristallites ont été réalisée à partir du pic des diffractogrammes situé à environ 28 degré et sont reportés dans le tableau suivant :
Référence Support ou Catalyseur Tailles des cristallites (nm) Largeur à mi-hauteur H (degré) Kai Li et al. Support CeO 2 – d’Alfa Aesar 58,7 0,138 Exemple 1 Support CeO 2 - HSA 20SP – de Solvay 7,9 1,02 Kai Li et al. Pd/CeO2 ( traitement de calcination à 600 C) 42,0 0,193 Exemple 3 Pd(2%)/CeO 2 (HSA 20 SP) 7,7 1,048 Exemple 5 Pd(2%)-Mn(1%) /CeO 2 (HSA 20 SP) 7,2 1,128
Tableau 15 : Tailles des cristallites