INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Selon une caractéristique de l’invention : - l’étape d) est suivie d’une étape d’) consistant à compter un nombre total de motifs des première et deuxième séries dont le coefficient de corrélation, en valeur absolue, est supérieur au seuil prédéterminé ; - l’étape e) est exécutée si le nombre total de motifs est supérieur à une valeur prédéterminée.
Ainsi, un avantage procuré est de garantir un nombre minimal de motifs à analyser lors de l’étape e) pour obtenir une analyse dimensionnelle fiable et représentative d’un point de vue statistique.
Selon une caractéristique de l’invention, le procédé comporte une étape f) consistant à générer un histogramme des dimensions caractéristiques extraites lors de l’étape e).
représente la variation du rendement coulombique des éléments A et B au cours du cyclage à 25°C.
représente la variation de la capacité massique des éléments D à G au cours du cyclage à 25°C.
représente la variation de la tension des éléments H à J au cours du premier cycle à 60°C.
représente la variation de la capacité massique des éléments H à J au cours du cyclage à 25°C. D escription des modes de réalisation de l'invention
Les différents constituants d’un élément électrochimique selon l’invention vont être décrits dans ce qui suit.
Matière active cathodique : La matière active cathodique se caractérise par un potentiel de fonctionnement en charge ou en décharge supérieur à 4,7 V par rapport au couple Li + /Li. Cette caractéristique est une caractéristique intrinsèque de la matière active qui peut être aisément mesurée par des essais de routine pour un homme du métier. Pour ce faire, l’homme du métier réalise un élément électrochimique comprenant une première électrode constituée de lithium métallique et une seconde électrode comprenant la matière active dont on veut déterminer le potentiel par rapport au couple électrochimique Li + /Li. Ces deux électrodes sont séparées par une membrane microporeuse en polyoléfine, typiquement en polyéthylène, et/ou en polypropylène imprégnée d’électrolyte, usuellement un mélange de carbonate d’éthylène et de carbonate de diméthyle, dans lequel est dissous du LiPF 6 à une concentration de 1 mol.L -1 . La mesure de potentiel est réalisée à 25°C. Des matières actives présentant un potentiel de fonctionnement supérieur à 4,7 V par rapport au potentiel du couple électrochimique Li + /Li sont également décrites dans la littérature.
On peut citer comme composés présentant un potentiel de fonctionnement en charge ou en décharge supérieur à 4,7 V par rapport à Li + /Li les exemples suivants : i) les composés de formule Li x Mn 2-y-z M' y M'' z O 4 (LMO), où M' et M" sont choisis dans le groupe consistant en B, Mg, Al, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb et Mo;M' et M" étant différents l’un de l’autre, et 1≤x≤1,4 ; 0≤y≤0,6 ; 0≤z≤0,2 avec 0 ii) les composés de formule Li x M 1-y-z M' y M'' z PO 4 (LMP), où M est Ni ou Co ; M, M' et M" étant différents les uns des autres ; M’ et M’’ étant choisis dans le groupe consistant en B, Mg, Al, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb et Mo, avec 0,8≤x≤1,2 ; 0,5≤1-y-z≤1 ; 0≤y≤0,5 ; 0≤z≤0,2 ; iii) les composés de formule Li 1+x M 1-x O 2-y F y de structure cristalline cubique où M représente au moins un élément choisi dans le groupe constitué de Na, K, Mg, Ca, B, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Ag, Sn, Sb, Ta, W, Bi, La, Pr, Eu, Nd et Sm et où 0 ≤ x ≤ 0,5 et 0 ≤ y ≤ 1.
Un exemple préféré de composé de type i) a pour formule LiMn 2-y Ni y O 4 où 0≤y≤0,6, tel que LiMn 1,5 Ni 0,5 O 4 .
Des exemples préférés de composé de type ii) sont LiNiPO 4 et LiCoPO 4 .
La matière active cathodique fonctionnant à un potentiel supérieur à 4,7 V par rapport au couple Li + /Li peut être mélangée à un phosphate lithié de formule : Li x Mn 1-y-z Fe y M z PO 4 où 0,8≤x≤1,2 ; 0≤1-y-z<1; 0<y≤1 ; 0≤z≤0,2 et M est choisi dans le groupe constitué de B, Mg, Al, Si, Ca, Ti, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb et Mo. Le plateau de tension à 4,7 V attribuable à la matière active cathodique fonctionnant à un potentiel supérieur à 4,7 V reste visible sur les courbes de charge/décharge de l’élément, même en présence de ce phosphate lithié.
Ne présentent pas un potentiel de fonctionnement supérieur à 4,7 V par rapport au potentiel du couple électrochimique Li + /Li les composés de type Li x Co 1-y M y O 2 typiquement LiCoO 2 , Li x Ni 1-y M y O 2 typiquement LiNiO 2 , Li x Mn 1-y M y O 2 typiquement LiMnO 2 , Li x Mn 2-y M y O 4 typiquement LiMn 2 O 4 , LiNi 1-y-z Co y Mn z O 2 (matériaux dits NMC), Li x Ni 1-y Co y M z O 2 (matériaux dits NCA), avec 0,9≤w≤1,1 ; 0≤y Li x Fe 1-y M y PO 4 où 0,8≤x≤1,2 ; 0≤y≤0,5 (typiquement LiFePO 4 ). (M représente un élément substituant de l’élément de transition).
Liant de la matière active cathodique : La matière active cathodique est généralement mélangée à un ou plusieurs liant(s), dont la fonction est de lier les particules de matière active entre elles ainsi que de les lier au collecteur de courant sur lequel elles sont déposées.
Le liant peut être choisi parmi la carboxyméthylcellulose (CMC), un copolymère de butadiène – styrène (SBR), le polytétrafluoroéthylène (PTFE), le polyamideimide (PAI), le polyimide (PI), le caoutchouc styrène-butadiène (SBR), l’alcool polyvinylique, le polyfluorure de vinylidène (PVDF), le poly(fluorure de vinylidère-co-hexafluoropropylène) (PVDF-HFP), le caoutchouc butadiène-acrylonitrile (NBR) et le caoutchouc butadiène-acrylonitrile hydrogéné (HNBR) et un mélange de ceux-ci.
Fabrication de l’encre de la cathode : L’invention se caractérise par l’addition d’un ou de plusieurs additifs lors de la fabrication de l’encre de la cathode, le ou les additif(s) étant choisi(s) parmi : - le difluorophosphate de lithium (LiPO 2 F 2 ), , - le sulfate d’éthylène (ESA), [Chem 2] , - l’oxalate de lithium (Li 2 C 2 O 4 ), [Chem 3]
Ces additifs permettent la création d’une couche passivante au voisinage de l’électrode qui limite la décomposition de l’électrolyte à haut potentiel. L'incorporation d’un ou de plusieurs de ces additifs dans la formulation de l’encre de la cathode permet de bénéficier de la présence de ces additifs directement à la cathode et ainsi de s’affranchir du problème de la limitation de l’apport en ces additifs à la cathode en raison de la lenteur de leur diffusion à travers le volume de l’électrolyte. L’invention permet en outre de remédier au problème de la faible solubilité de LiPO 2 F 2 dans l’électrolyte.
On désigne par le terme « d’encre » la composition obtenue en mélangeant une ou plusieurs matières actives, un ou plusieurs additifs, un ou plusieurs liants, éventuellement un composé bon conducteur électronique, tel que le noir de carbone et un solvant aqueux ou organique. Le ou les additif(s) peu(ven)t être incorporé(s) au mélange à raison chacun de 0,05 à 1% en masse d’additif par rapport à la masse de la ou des matières actives cathodiques, de préférence de 0,10 à 0,80 %, de préférence encore de 0,20 à 0,50 %. Une quantité totale d’additif(s) supérieure à 1 % peut entrainer une augmentation de la résistance de la composition de matière active cathodique et s’accompagner d’une dissolution de ou des additif(s) dans l’électrolyte. L’additif préféré est LiPO 2 F 2 car d’une part, il est peu soluble dans l’électrolyte et d’autre part, même en cas de décomposition, étant un composé inorganique, il ne se transforme pas en CO 2 , contrairement à l’oxalate de lithium. La décomposition éventuelle de LiPO 2 F 2 n’entraine pas d’augmentation notable de la pression interne du conteneur de l’élément. La présence de LiPO 2 F 2 dans la cathode peut être détectée en utilisant la spectrométrie de fluorescence des rayons X (XRF) et la spectrométrie de photoélectrons (XPS).
Un autre objet de l’invention est une station de communication, dite première station de communication, pour génération d’une clé secrète sûre, ladite première station de communication étant adaptée pour recevoir une première clé secrète via un canal de cryptage quantique par satellite, ladite première clé secrète étant également transmise à au moins une autre station de communication via ledit canal de cryptage quantique, ladite première station de communication comprenant un module de cryptage adapté pour : générer une deuxième clé secrète à partir d’une source d’aléas authentiques (TRNG) générer une clé secrète chiffrée à partir de la première clé secrète (KEK) et la deuxième clé secrète par la méthode du masque jetable transmettre ladite clé secrète chiffrée auxdites autres stations de communications.
Un autre objet de l’invention est un système comprenant la première station de communication, et comprenant lesdites autres stations de communications et ledit satellite, lesdites autres stations de communications étant adaptés pour déchiffrer ladite clé secrète chiffrée à l’aide de la première clé secrète, de manière à obtenir ladite deuxième clé secrète qui forme ladite clé secrète sûre.
Un autre objet de l’invention est un ensemble pour génération d’une clé secrète sûre, ledit ensemble comprenant ladite première station de communication et comprenant une première station de communication locale, ladite première station de communication étant adaptée pour : recevoir une première clé secrète A et une première clé secrète B, différente de la première clé secrète A via ledit canal de cryptage quantique, la première clé et la deuxième clé étant également transmise à une deuxième station de communication, via ledit canal quantique générer une première clé secrète chiffrée à partir de la première clé secrète A et d’une deuxième clé secrète sûre A générée par la première station de communication, et la transmettre à ladite deuxième station de communication, recevoir une deuxième clé secrète chiffrée, générée par la deuxième station de communication, à partir de la première clé secrète B et d’une deuxième clé secrète sûre B générée par la deuxième station de communication, et déchiffrer, ladite deuxième clé secrète chiffrée avec la première clé secrète B de manière à obtenir ladite deuxième clé secrète sûre B, générer une clef secrète dite commune par la technique du masque jetable à partir de la deuxième clé secrète sûre A et de la deuxième clé secrète sûre B, distribuer, une première clef secrète dite locale à ladite première station de communication locale, via un premier canal quantique local, générer, par la méthode du masque jetable, une première clé secrète locale chiffrée à partir de la première clef secrète locale et de la clé secrète commune, et transmettre ladite première clé secrète locale chiffrée à ladite première station de communication locale ladite première station de communication locale étant adaptée pour déchiffrer ladite première clé secrète locale chiffrée) à l’aide de la première clef secrète locale, de manière à obtenir ladite clé secrète commune
Un autre objet de l’invention est un système comprenant l’ensemble, le satellite, une deuxième station de communication locale, et comprenant une deuxième station de communication comprenant un module de cryptage, la deuxième station de communication étant adaptée pour : déchiffrer, dans la deuxième station de communication, de ladite première clé secrète chiffrée avec la première clé secrète A de manière à obtenir ladite deuxième clé secrète sûre A, générer une clef secrète dite commune par la technique du masque jetable à partir de la deuxième clé secrète sûre A et de la deuxième clé secrète sûre B, générer, dans la deuxième station de communication, de ladite clef secrète dite commune par la technique du masque jetable à partir de la deuxième clé secrète sûre A et de la deuxième clé secrète sûre B distribuer une deuxième clef secrète dite locale à la deuxième station de communication locale, via un deuxième canal quantique local générer, par la méthode du masque jetable, une deuxième clé secrète locale chiffrée à partir de la deuxième clef secrète locale et de la clé secrète commune et transmettre ladite deuxième clé secrète locale chiffrée à ladite deuxième station de communication locale, la deuxième station de communication locale étant adaptée pour déchiffrer ladite deuxième clé secrète locale chiffrée à l’aide de la deuxième clef secrète locale, de manière à obtenir ladite clé secrète commune.
De manière préférentielle, dans le système, les stations de communications sont au sol et espacées les unes des autres de plus de 100 km.
une vue schématique d’un dispositif de QKD selon l’art antérieur,
, une vue schématique d’un dispositif de génération de clé par QKD par satellite de l’art antérieur,
, une vue schématique d’un dispositif de génération de clé par nœud de confiance de l’art antérieur,
, une vue schématique d’un système de génération d’une clé secrète sûre selon l’invention,
, une vue schématique d’une méthode de génération d’une clé secrète sûre selon l’invention,
, une vue schématique d’une méthode de génération d’une clé secrète sûre selon un mode de réalisation préféré de la méthode de l’invention
, une vue schématique d’un système de génération d’une clé secrète sûre selon un mode de réalisation de l’invention,
Une composition typique de cathode, après évaporation du solvant contenu dans l’encre, est la suivante : - de 75 à 95 % en masse de matière active cathodique, de préférence de 80 à 90 % ; - de 2 à 15 % en masse de liant(s), de préférence 10 % ; - de 2 à 10 % en masse de composé conducteur électronique, de préférence 10 % ; - de 0,04 à moins de 1 % en masse d’additif(s).
Fabrication de la cathode L’encre de la cathode obtenue est déposée sur l’une ou les deux faces d’un collecteur de courant. Le collecteur de courant de la cathode se présente sous la forme d’un feuillard métallique plein ou perforé. Le feuillard peut être fabriqué à partir de différents matériaux. On peut citer le cuivre ou les alliages de cuivre, l'aluminium ou les alliages d'aluminium, le nickel ou les alliages de nickel, et l'acier inoxydable. Le collecteur de courant de la cathode est généralement un feuillard en aluminium ou un alliage comprenant majoritairement de l'aluminium. Le feuillard de la cathode a une épaisseur généralement comprise entre 6 et 30 µm. Selon un mode de réalisation préféré, le collecteur en aluminium de la cathode est recouvert d’un revêtement conducteur, comme par exemple le noir de carbone, le graphite.
Le collecteur de courant enduit d’encre est séché puis laminé afin d’ajuster son épaisseur. Une cathode est ainsi obtenue.
Matière active anodique : La matière active anodique n’est pas particulièrement limitée. Elle peut être du lithium métallique ou un alliage à base de lithium métallique.
Elle peut aussi être un matériau carboné capable d’insérer du lithium dans sa structure tel que le graphite, le coke, le noir de carbone et le carbone vitreux.
Elle peut aussi être un matériau contenant de l’étain, du silicium, des composés à base de carbone et de silicium, des composés à base de carbone et d’étain et des composés à base de carbone, d’étain et de silicium.
Elle peut encore être un oxyde de titane lithié ou un oxyde de titane susceptible d’être lithié. Ces oxydes de titane fonctionnent à un potentiel d’environ 1,5 V par rapport à Li + /Li.
On peut citer parmi les oxydes de titane lithiés ou susceptibles d’être lithiés : - un composé du groupe a) de formule Li x-a M a Ti y-b M’ b O 4-c-d X c abréviée LTO où 0 M est au moins un élément choisi dans le groupe consistant en Na, K, Mg, Ca, B, Mn, Fe, Co, Cr, Ni, Al, Cu, Ag, Pr, Y et La ; M’ est au moins un élément choisi dans le groupe consistant en B, Mo, Mn, Ce, Sn, Zr, Si, W, V, Ta, Sb, Nb, Ru, Ag, Fe, Co, Ni, Zn, Al, Cr, La, Pr, Bi, Sc, Eu, Sm, Gd, Ce, Y et Eu ; X est au moins un élément choisi dans le groupe consistant en S, F, Cl et Br ; Ce composé du groupe a) inclut les exemples Li 4 Ti 5 O 12 , Li 2 TiO 3, Li 2 Ti 3 O 7 , Li x Ti 2 O 4 avec 0 2 Na 2 Ti 6 O 14 . De préférence 0,5 ≤ x ≤ 3 ; De préférence, a ≤ 0,5 ; De préférence, b ≤ 0,25 ; De préférence, c ≤ 0,5 ; De préférence, a=0 et b=0 et c=0 et d=0. - un composé du groupe b) de formule H x Ti y O 4 où 0≤x≤1 ; 0 2 Ti 6 O 13 , H 2 Ti 12 O 25 et TiO 2 ; - un composé du groupe c) de formule Li x Ti a-y M y Nb b-z M’ z O ((x+4a+5b)/2)-c-d X c abréviée TNO où 0≤x≤5 ; 0≤y≤1 ; 0≤z≤2 ; 1≤a≤5 ; 1≤b≤ 25 ; 0,25≤a/b≤2 ; 0≤c≤2 et 0≤d≤2 ; 0 d est représentatif d’une lacune en oxygène, M et M’ représentent chacun au moins un élément choisi dans le groupe constitué de Li, Na, K, Mg, Ca, B, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Ag, Sn, Sb, Ta, W, Bi, La, Pr, Eu, Nd et Sm ; X représente au moins un élément choisi dans le groupe constitué de S, F, Cl et Br. De préférence, M et M’ sont choisis parmi Ti, V, Nb, Mo, Ta et W. De préférence, X est choisi parmi F et S. De préférence, d ≤ 0,5. De préférence, M et M’ sont choisis parmi Ti, V, Nb, Mo, Ta et W et X est choisi parmi F et S et d ≤ 0,5. Des exemples de composé du groupe c) sont TiNb 2 O 7 , Ti 2 Nb 2 O 9 et Ti 2 Nb 10 O 29 .
Plusieurs composés des groupes a) à c) peuvent être utilisés en mélange dans l’anode.
De préférence, la matière active anodique est un composé du groupe a), en particulier Li 4 Ti 5 O 12 .
Liant de l’anode : Le liant de l’anode peut être choisi dans la liste des liants de la cathode. Il peut être identique ou différent du liant de la cathode.
Fabrication de l’encre de l’anode : On mélange une matière active anodique avec un ou plusieurs des liants, avec un solvant et généralement un ou plusieurs composés ayant des propriétés de conduction électrique élevée, tel que le noir de carbone.
Une composition typique d’anode, après évaporation du solvant contenu dans l’encre, est : - de 75 à 96 % en masse de matière active anodique, de préférence de 80 à 85 % ; - de 2 à 15 % en masse de liant(s), de préférence 5 % ; - de 2 à 10 % en masse de composé conducteur électronique, de préférence 7,5 % ;
Fabrication de l’anode: L’encre négative obtenue est déposée sur l’une ou les deux faces d’un collecteur de courant. Le collecteur de courant de l’anode se présente sous la forme d’un feuillard métallique plein ou perforé. Le collecteur de courant de l’anode peut être un feuillard en cuivre ou un alliage comprenant majoritairement du cuivre. Il peut aussi être un feuillard en aluminium ou un alliage comprenant majoritairement de l’aluminium dans le cas où la matière active anodique fonctionne à un potentiel d’environ 1,5 V par rapport à Li + /Li. Le feuillard de l’anode a une épaisseur généralement comprise entre 6 et 30 µm. Le collecteur de courant enduit d’encre est séché puis laminé afin d’ajuster son épaisseur. Une anode est ainsi obtenue.
Composition de l’électrolyte : L’électrolyte comprend : - un solvant constitué d’un ou de plusieurs composés organiques, - un ou plusieurs sel(s) de lithium, - éventuellement un ou plusieurs additifs pouvant être identiques ou différents de ceux utilisés dans la cathode.
L’électrolyte peut être liquide ou gélifié. L’électrolyte gélifié peut être obtenu en mélangeant un polymère à un solvant organique dans lequel est dissous un sel de lithium. Le polymère peut être choisi parmi un poly(oxyde d’éthylène), le poly(fluorure de vinylidène) PVDF, le poly(fluorure de vinylidène-co-hexafluoropropylène) p(VdF-HFP), un polyacrylate, un poly(imidine). Le solvant peut être un carbonate ou un ester ou un éther.
La matière active fonctionnant à un potentiel d’au moins 4,7 V par rapport au couple Li + /Li peut être un composé de formule Li x Mn 2-y-z Ni y M'' z O 4 (LMNO).
Le composé choisi parmi le difluorophosphate de lithium (LiPO 2 F 2 ), le sulfate d’éthylène (ESA) et l’oxalate de lithium (Li 2 C 2 O 4 ) peut être présent dans la cathode en un pourcentage en masse allant de 0,05 à 1% par rapport à la masse de l’ensemble des matières actives cathodiques.
L’électrolyte peut contenir un solvant qui est un mélange de carbonate d’éthylène (EC), de carbonate de propylène (PC), de carbonate de méthyle éthyle (EMC) et de carbonate de diméthyle (DMC).
L’élément électrochimique peut comprendre en outre du carbonate de vinylène (VC).
Selon un premier mode de réalisation préféré, l’anode contient du graphite ou du lithium métal ou du lithium allié avec un ou plusieurs éléments chimiques et l’électrolyte contient un solvant consistant uniquement en un ou des composé(s) fluoré(s). Le solvant peut consister en un ou plusieurs carbonate(s) cyclique(s) fluoré(s) en mélange avec un ou plusieurs carbonate(s) linéaire(s) fluoré(s).
Le solvant peut consister en un mélange de monofluorocarbonate d’éthylène (F1EC) avec du carbonate de 2,2,2-trifluoroéthyle méthyle (F3EMC).
Le solvant peut consister en : i) soit en un mélange de 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-méthoxypropane (HFMP) et/ou de 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-(fluorométhoxy)propane (HFMFP), de monofluorocarbonate d’éthylène (F1EC) et de carbonate de 2,2,2-trifluoroéthyle méthyle (F3EMC), ii) soit en un mélange de 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-méthoxypropane (HFMP) et/ou de 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-(fluorométhoxy)propane (HFMFP), de monofluorocarbonate d’éthylène (F1EC) et d’acétate de 2,2,2-trifluoroéthyle (F3EA).
Selon un second mode de réalisation préféré, l’anode contient un oxyde lithié de titane ; l’électrolyte est gélifié et est imprégné d’un solvant consistant uniquement en un ou des composé(s) non fluoré(s).
L’oxyde lithié de titane peut avoir pour formule Li 4 Ti 5 O 12 .
L’électrolyte gélifié peut comprendre une matrice qui est un polymère de poly(fluorure de vinylidène-co-hexafluoropropylène) dans laquelle est incorporé un mélange liquide comprenant au moins un sel de lithium et un solvant consistant uniquement en un ou plusieurs carbonate(s) d’alkyle linéaire(s) non fluoré(s).
Le solvant peut être choisi parmi le carbonate de méthyle éthyle (EMC), le carbonate de diméthyle (DMC) et le carbonate de diéthyle (DEC) ou un mélange de plusieurs de ceux-ci.
L’électrolyte peut contenir un sel de lithium qui est l’hexafluorophosphate de lithium (LiPF 6 ), la présence de tétrafluoroborate de lithium (LiBF 4 ) ou de bis(oxalatoborate) de lithium (LiBOB) étant exclue.
Brève description des figures Des modes de réalisation de l'invention sont décrits ci-dessous plus en détail avec référence aux dessins joints, sur lesquels :
représente la variation de la tension des éléments A et B au cours du 1 er cycle au régime de C/10-D/10 à 25°C.
représente la variation de la tension des éléments A et C au cours du 1 er cycle au régime de C/10-D/10 à 25°C.
représente la variation de la capacité massique des éléments A et B au cours du cyclage à 25°C.
Une extraction liquide-liquide à pH2, à température ambiante, volume à volume permet de faire passer environ 80% des AGV du moût dans ce solvant (90% pour les AGV les plus longs, 50% environ pour l’acide acétique).
Le solvant comprenant les AGV ainsi récupéré est soumis à une estérification à une température de 70°C avec de l’éthanol en léger excès (ratio éthanol/AGV compris entre 1 et 1,5) en présence d’aluminium chloride hexahydrate (5% en masse) comme catalyseur homogène.
Après séparation des phases organique et aqueuse et une deuxième estérification de la phase organique avec de l’éthanol en excès (ratio éthanol/AGV d’environ 2 à 2,5) et passage de la solution réactive dans des tamis moléculaires, le résultat est le suivant : tous les AGV ont été estérifiés (plus d’AGV sauf des traces dans le mélange d’esters), il reste de l’éthanol en excès dans le mélange d’esters (environ 25% d’éthanol et 75% d’esters pour les ratios indiqués plus haut).
Le mélange esters d’AGV/éthanol obtenu peut être incorporé à l’essence, à taux faible ou à taux élevé pour être utilisé dans des moteurs à allumage commandé.
Le mélange d’esters éthyliques obtenu au [0050] est trans-estérifié par du glycérol à une température supérieure à 78°C en présence d’un catalyseur homogène, avec un ratio glycérol/esters éthyliques supérieur à la proportion stœchiométrique.
Le glycérol étant en excédent et l’éthanol s’évaporant à une température supérieure à 78°C, la réaction d’estérification sera très efficace et conduira à placer sur chacune des trois branches du glycérol un mélange d’AGV représentatif du mélange obtenu par le procédé décrit précédemment.