INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Exemple 5 – Détermination de la c roissance d’une souche de C. minuta sur le milieu de culture selon l’ E xemple 2 dépourvu de certains ingrédients.
Le protocole est identique à celui décrit dans l’Exemple 4. En particulier, le milieu 2 est dépourvu d’hémine, le milieu 3 est dépourvu de vitamine K1, le milieu 4 est dépourvu d’acide gras volatiles et le milieu 5 est dépourvu de sodium acétate.
Les résultats sont présentés en . Tous les milieux permettent une croissance de la bactérie C. minuta . Néanmoins, l’absence d’hémine, de vitamine K1 et d’acide gras induit une réduction de celle-ci par rapport au milieu les comportant. En revanche, l’ajout d’hémin stimule et améliore significativement la croissance de C. minuta .
Exemple 6 – Essai comparatif entre le milieu selon l’exemple 2 et milieu selon l’exemple 3 .
Le protocole est identique à celui décrit dans l’Exemple 4.
Les résultats sont présentés en . La densité optique maximum est atteinte pour le milieu selon l’exemple 2 alors que C. minuta incubée dans le milieu selon l’exemple 3 (Milieu RCM) ne présente pas de croissance. Il en résulte que le milieu RCM n’est pas adapté à la croissance de C. minuta à la différence du milieu selon l’invention.
Exemple 7 – Variation de la quantité de glucose disponible dans le milieu selon l’exemple 2.
Un appoint d’hydrogène peut avantageusement être introduit ou non dans ladite étape fermentaire dans le cas où la composition de la charge alimentant ladite étape ne comprend pas une quantité suffisante d’hydrogène. L’utilisation d’un substrat pauvre en H2 entraine une production d’acides importante. En effet, comme mentionné précédemment, l’apport d’hydrogène supplémentaire permet d’améliorer la conversion du CO présent dans le milieu fermentaire en alcools (selon les équations-bilans de Bertsch and Müller Biotechnol Biofuels (2015) 8:210) et de favoriser la conversion du CO2.
L'hydrogène d'appoint peut avantageusement provenir de tout procédé permettant la production d’hydrogène, tel que par exemple d’un procédé de reformage à la vapeur ou d’un procédé de reformage catalytique, de l’électrolyse de l’eau, de la déshydrogénation des alcanes, et sa pureté en hydrogène est le plus souvent comprise entre 75 et 99,9% volume. Cet hydrogène d’appoint est amené par la ligne 3.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, à la sortie de la section réactionnelle de fermentation 30, on recycle du CO2 5 vers l'entrée de la section réactionnelle de RWGS 20, et/ou on purge au moins en partie l'eau produite par la ligne de purge 8.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, à la sortie de la section réactionnelle de fermentation 30, on recycle au moins une partie des sous produits (non désirés), telle qu’une partie des composés alcools différents de l’éthanol, et préférablement tous les composés alcools différents de l’éthanol, par la ligne 7 vers l'entrée de l’unité de combustion en boucle chimique 10.
Ainsi la combinaison d’une section réactionnelle de RWGS 20, suivie d'une section de fermentation 30 permet une production d'éthanol tout en convertissant la totalité du CO2 et optionnellement du CO produits de l'unité de combustion en boucle chimique 10.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’éthanol de l’effluent de fermentation 6 est envoyé dans une unité de déshydratation optionnelle (non schématisée) adaptée pour déshydrater l’éthanol en éthylène.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’unité de déshydratation comprend au moins un réacteur (e.g. réacteur adiabatique contenant au moins un lit fixe) de déshydratation adapté pour être utilisé dans au moins une des conditions opératoires suivantes : - température d'entrée de charge dans le premier lit comprise entre 350 et 500°C ; - pression d'entrée de charge dans le premier lit comprise entre 0,2 et 1,3 MPa ; - température de sortie d’effluent du dernier lit comprise entre 270 et 420°C et de préférence comprise entre 300 et 410°C ; - pression de sortie d’effluent du dernier lit comprise entre 0,1 et 1,1 MPa ; - présence de catalyseur de déshydratation ; - PPH comprise entre 0,1 et 20 h -1 et de préférence entre 0,5 et 15 h -1 .
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le catalyseur de déshydratation est un catalyseur acide amorphe ou un catalyseur acide zéolithique, tel qu’une zéolithe ayant au moins des ouvertures de pores contenant 8, 10 ou 12 atomes d'oxygènes (8 MR, 10 MR ou 12 MR). De manière préférée, ledit catalyseur de déshydratation zéolithique comprend au moins une zéolithe présentant un type structural choisi parmi les types structuraux MFI, MEL, FAU, MOR, FER, SAPO, TON, CHA, EUO et BEA. De préférence, ledit catalyseur de déshydratation zéolithique comprend une zéolithe de type structural MFI et de manière préférée une zéolithe ZSM-5.
Dans la présente demande, les groupes d'éléments chimiques sont donnés par défaut selon la classification CAS (CRC Handbook of Chemistry and Physics, éditeur CRC press, rédacteur en chef D.R. Lide, 81ème édition, 2000-2001). Par exemple, le groupe VIII selon la classification CAS correspond aux métaux des colonnes 8, 9 et 10 selon la nouvelle classification IUPAC ; le groupe VIb selon la classification CAS correspond aux métaux de la colonne 6 selon la nouvelle classification IUPAC.
L’exemple de dispositif selon l’invention, correspondant au dispositif tel que représenté sur la , permet de valoriser la totalité du carbone biosourcé de biomasse en éthanol.
La biomasse utilisée dans cet exemple a une composition telle que décrite dans la table 1 suivante :
Cendres (% poids) 0,55 C (% poids) 51 H (% poids) 6,14 N (% poids) 0,09 S (% poids) O (% poids) 42,22
Le bilan matière global du dispositif selon l'invention est présenté dans la table 2 suivante :
- Exemple de dispositif selon l’invention Entrée du dispositif (t/h) - Biomasse 106,1 H2 8,31 Produits (t/h) - Cendres et N 0,66 Ethanol 102,94 Eau 10,75
La conversion en éthanol, grâce à ce dispositif et ce procédé de conversion du CO2 est complète. La fermentation permet ainsi de produire 102,94 t/h d'éthanol. Une quantité d'eau égale à 10,75 t/h est également produite, elle pourra être utilisée dans les étapes de prétraitement de la biomasse en amont de l'unité de combustion en boucle chimique 10.
La quatrième colonne de distillation de composés aromatiques 7, appelée également colonne des aromatiques lourds est optionnelle et est adaptée pour : traiter l’effluent de fond 29 de la colonne de xylène 6 ; produire en tête la fraction comprenant des mono-aromatiques en C9-C10 25 ; et produire en fond la coupe comprenant (e.g. essentiellement) des composés aromatiques dont les espèces les plus volatiles sont des aromatiques à 10 atomes de carbone 26 (A10+). Préférablement, la coupe de fond 26 comprend des composés en C11+.
Dans l’unité de transalkylation 8, la fraction comprenant des mono-aromatiques en C9-C10 25 (et/ou l’effluent d’hydrogénolyse enrichi en composés aromatiques substitués en méthyles décrit ci-après) est mélangée à la coupe comprenant du toluène 23 en provenance de la tête de la colonne de toluène 5, et alimente la section réactionnelle de l’unité de transalkylation 8 pour produire des xylènes par transalkylation d’aromatiques en défaut de groupes méthyles (toluène), et en excès de groupes méthyles (e.g. tri- et tétra-méthylbenzènes). Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’unité de transalkylation 8 est alimentée en benzène (ligne non représentée sur la ), par exemple lorsqu’un excès de groupes méthyles est observé pour la production de paraxylène. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’unité de transalkylation 8 traite directement l’effluent de fond 29 de la colonne de xylène 6.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’unité de transalkylation 8 comprend au moins un premier réacteur de transalkylation adapté pour être utilisé dans au moins une des conditions opératoires suivantes : - température comprise entre 200°C et 600°C, préférentiellement comprise entre 350°C et 550°C, et plus préférentiellement encore comprise entre 380°C et 500°C ; - pression comprise entre 2 et 10 MPa, préférentiellement comprise entre 2 et 6 MPa, et plus préférentiellement comprise entre 2 et 4 MPa ; - PPH comprise entre 0,5 et 5 h -1 , préférentiellement comprise entre 1 et 4 h -1 , et plus préférentiellement comprise entre 2 et 3 h -1 .
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les effluents de la section réactionnelle de l’unité de transalkylation 8 sont séparés dans une première colonne de séparation (non représentée) en aval de ladite section réactionnelle de l’unité de transalkylation 8. Une coupe comprenant au moins une partie du benzène et les espèces plus volatiles 38 (C6-) est extraite en tête de la première colonne de séparation et est envoyée vers une colonne optionnelle de stabilisation 12, permettant notamment de retirer les espèces plus volatiles (e.g. C5-) du complexe aromatique. La fraction lourde 21 des effluents de la première colonne de séparation comprenant (e.g. essentiellement) des aromatiques au moins 7 atomes de carbone (A7+), est optionnellement recyclée vers le train de fractionnement 4-7, par exemple vers la colonne de benzène 4.
La coupe comprenant des xylènes et de l’éthylbenzène 24 est traitée dans l’unité de séparation des xylènes 10 pour produire une fraction ou un extrait 39 comprenant du paraxylène et un raffinat 40. L’extrait 39 peut être ensuite distillé (e.g. si séparation par adsorption LMS), par exemple au moyen d’une colonne d’extrait puis d’une colonne de toluène supplémentaire (non montrées) dans le cas où le toluène est utilisé comme désorbant, pour obtenir du paraxylène de haute pureté exporté comme produit principal. Le raffinat 40 de l’unité de séparation des xylènes 10 comprend (e.g. essentiellement) de l’orthoxylène, du métaxylène et de l’éthylbenzène et alimente l’unité d’isomérisation 11.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’unité de séparation des xylènes 10 sépare également une deuxième coupe de toluène 41 comprenant au moins 90% en poids, préférablement au moins 95% en poids, très préférablement au moins 99% en poids de toluène. La coupe de toluène 41 peut être par exemple une partie du toluène utilisé comme désorbant lorsque l’unité de séparation des xylènes 10 comprend une unité d'adsorption dite à lit mobile simulé. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la deuxième coupe de toluène 41 est envoyée vers l’unité de transalkylation 8.
Dans la section réactionnelle d’isomérisation de l’unité d’isomérisation 11, les isomères du paraxylène sont isomérisés alors que l’éthylbenzène peut être : isomérisé en un mélange de C8 aromatiques, par exemple si on souhaite produire principalement du paraxylène ; et/ou désalkylé pour produire du benzène, par exemple si on souhaite produire à la fois du paraxylène et du benzène. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les effluents de la section réactionnelle d’isomérisation sont envoyés vers une deuxième colonne de séparation (non représentée) pour produire en fond un isomérat 42 enrichi en paraxylène préférablement recyclé vers la colonne de xylène 6 ; et produire en tête une coupe hydrocarbonée comprenant des composés à 7 atomes de carbone ou moins 43 (C7-) envoyée vers la colonne optionnelle de stabilisation 12, par exemple avec la coupe comprenant au moins une partie du benzène et les espèces plus volatiles 38.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’unité d’isomérisation 11 comprend une première zone d’isomérisation travaillant en phase liquide, et/ou une deuxième zone d’isomérisation travaillant en phase gaz, comme cela est décrit dans les brevets précédemment répertoriés. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’unité d’isomérisation 11 comprend une première zone d’isomérisation travaillant en phase liquide, et une deuxième zone d’isomérisation travaillant en phase gaz. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, on envoie dans l’unité d’isomérisation en phase liquide une première partie du raffinat 40, pour obtenir un premier isomérat (non représenté) alimentant directement et au moins en partie l’unité de séparation 10, et on envoie dans l’unité d’isomérisation en phase gaz une seconde partie du raffinat 40 pour obtenir un isomérat qui est envoyé dans la colonne de xylène 6.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la zone d’isomérisation en phase gaz est adaptée pour être utilisée dans au moins une des conditions opératoires suivantes : - température supérieure à 300°C, de préférence de 350°C à 480°C ; - pression inférieure à 4,0 MPa, et de préférence de 0,5 à 2,0 MPa ; - vitesse spatiale horaire inférieure à 10 h -1 (10 litres par litre et par heure), de préférence comprise entre 0,5 h -1 et 6 h -1 ; - rapport molaire hydrogène sur hydrocarbure inférieur à 10, et de préférence compris entre 3 et 6 ; - en présence d’un catalyseur comportant au moins une zéolithe présentant des canaux dont l’ouverture est définie par un anneau à 10 ou 12 atomes d’oxygène (10 MR ou 12 MR), et au moins un métal du groupe VIII de teneur comprise entre 0,1 et 0,3% en poids (forme réduite), bornes incluses.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la zone d’isomérisation en phase liquide est adaptée pour être utilisée dans au moins une des conditions opératoires suivantes : - température inférieure à 300°C, de préférence 200°C à 260°C ; - pression inférieure à 4 MPa, de préférence 2 à 3 MPa ; - vitesse spatiale horaire (VVH) inférieure à 10 h -1 (10 litres par litre et par heure), de préférence comprise entre 2 et 4 h -1 ; - en présence d’un catalyseur comportant au moins une zéolithe présentant des canaux dont l'ouverture est définie par un anneau à 10 ou 12 atomes d'oxygène (10 MR ou 12 MR), préférentiellement un catalyseur comportant au moins une zéolithe présentant des canaux dont l'ouverture est définie par un anneau à 10 atomes d'oxygène (10 MR), et de manière encore plus préférée un catalyseur comportant une zéolithe de type ZSM-5.
Le terme VVH correspond au volume de charge hydrocarbonée horaire injecté rapporté au volume de catalyseur chargé.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la colonne optionnelle de stabilisation 12 produit : en fond une coupe stabilisée comprenant (e.g. essentiellement) du benzène et du toluène 44 optionnellement recyclée en entrée de l’unité de séparation de charge 1 et/ou de l’unité d’extraction des aromatiques 3 ; et en tête une coupe d’espèces plus volatiles 45 (e.g. C5-) retirée du complexe aromatique.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’unité d’hydrogénolyse sélective 9 est adaptée pour : - traiter les mono-aromatiques ayant entre 9 et 10 atomes de carbone 25 ; et - produire un effluent d’hydrogénolyse enrichi en composés aromatiques substitués en méthyles 46.
Spécifiquement, l'unité d’hydrogénolyse sélective 9 peut être adaptée pour traiter les aromatiques ayant entre 9 et 10 atomes de carbone 25 en transformant un ou plusieurs groupe(s) alkyle(s) à au moins deux atomes de carbone (groupes éthyle, propyle, butyle, isopropyle, etc..) fixé(s) sur un noyau benzénique, en un ou plusieurs groupe(s) méthyle(s), c’est-à-dire formé(s) d’un seul groupe CH3. L’intérêt majeur l’unité d’hydrogénolyse sélective 9 est d’augmenter la teneur en groupements CH3 et baisser la teneur en groupements éthyle, propyle, butyle, isopropyle, etc…, dans la charge de l’unité d’isomérisation 11 pour augmenter le taux de production de xylènes, et notamment de paraxylène, dans ladite unité d’isomérisation 11.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la section réactionnelle d'aromatisation du CO2 comprend au moins un réacteur utilisé dans au moins une des conditions opératoires suivantes : - température comprise entre 280°C et 350°C, préférentiellement comprise entre 300°C et 400°C, et plus préférentiellement encore comprise entre 320°C et 380°C ; - pression comprise entre 0,1 et 10 MPa, préférentiellement comprise entre 0,5 et 8 MPa, et plus préférentiellement comprise entre 2 et 4 MPa ; - vitesse spatiale du gaz à l'entrée du réacteur comprise entre 500 et 3000 mL/g cata /h.
A la sortie de la section réactionnelle d’aromatisation du CO2 52, on peut séparer trois flux : - un effluent d’hydrocarbures 58 enrichi en composés aromatiques et pouvant comprendre des paraffines qui est envoyé vers la première charge 2 pour alimenter l’unité de séparation de charge 1 ; - optionnellement un effluent comprenant le CO2 non converti, le CO formé et de l'H2O qui est recyclé par la ligne optionnelle de recyclage 54 à l’entrée de la section réactionnelle de WGS 50 ; - un flux d’eau 56 purgé à la sortie de la section réactionnelle d’aromatisation 52 et qui est envoyé à la section optionnelle d’électrolyse de l’eau 55 pour produire de l’hydrogène et de l’oxygène.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’effluent d’hydrocarbures 58 est riche en aromatiques (e.g. > 50% en poids) et contient préférablement au moins 20% en poids de benzène, préférentiellement au moins 30% en poids, très préférablement au moins 40% en poids de benzène.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la section optionnelle d’électrolyse de l’eau 55 utilise une technologie à base d’électrolyseur alcalin, opérée dans les conditions opératoires suivantes : - température comprise entre 60 et 90°C ; - pression comprise entre 0,1 et 20 MPa, de préférence entre 0,1 et 4MPa ; - électrolyte comprenant du KOH, par exemple à 25-30% poids ; - électrodes comprenant un alliage métallique (e.g. Ni/Co/ Fe) ; - diaphragme comprenant de l’amiante du polytétrafluoroéthylène et/ou de l’oxyde de nickel.
D’autres technologies d’électrolyseur peuvent être utiliséed pour la section optionnelle d’électrolyse de l’eau 55, telles que l’électrolyse à membrane échangeuse de proton (PEM), l’électrolyse à membrane échangeuse d’anions (AEM) ou l’électrolyse à oxyde solide (SOE). Les conditions opératoires (température, pression, nature de l’électrolyte, des électrodes et du diaphragme/membrane) sont alors propres à chaque technologie.
HRMS (ESI): [M+Na] + calculé pour C 31 H 31 N 3 NaO 16 : 724.1597 trouvé 724.1604.
A une solution de carbonate 85 (98 mg, 0,139 mmol, 1 équiv.) solubilisé dans du DMF anhydre (3 mL) ont été ajoutés de la MMAE (100 mg, 0,139 mmol, 1 équiv.) et du HOBt (19 mg, 0,139 mmol, 1 équiv.). Le mélange a été agité à température ambiante et de la pyridine (0,7 ml) a été ajoutée. Le mélange a été agité à température ambiante pendant 24 heures. Après achèvement, les solvants ont été évaporés sous pression réduite et le résidu brut a été purifié par chromatographie sur colonne de gel de silice (CH 2 Cl 2 /MeOH 100/0 à 90/10 en 30 minutes) pour donner le composé 86 sous la forme d’un mélange de 2 diastéréoisomères (166 mg, solide blanc, 93 %).
Rt = 10.20 min (Method 2)
MS (ESI): [M+H] + calculé pour C 64 H 94 N 7 O 20 : 1280.6 trouvé 1280.9 ; [M+2H] 2+ calculé pour C 64 H 95 N 7 O 20 : 640.8 trouvé 641.3.
De l'anhydride maléique (800 mg, 8,16 mmol, 1 équiv.) a été ajouté à une solution d'acide 6-aminohexanoïque (1,07 g, 8,16 mmol, 1 équiv.) dans du DMF (10 ml) et agité à température ambiante. Après 2 heures, le mélange a été refroidi à 0°C, du N -hydroxysuccinimide (1,13 g, 9,79 mmol, 1,2 équiv.) et EDC.HCl (3,91 g, 20,4 mmol, 2,5 équiv.) ont été ajoutés, puis chauffés jusqu'à 35 °C pendant 12 heures. Après refroidissement à température ambiante, le mélange a été dilué avec du CH 2 Cl 2 (200 ml), lavé avec du NaHCO 3 saturé, de l'eau et de la saumure. La phase organique a été séchée sur MgSO 4 , filtrée et concentrée sous pression réduite. Le produit brut a été purifié par chromatographie sur colonne sur gel de silice (AcOEt/EP 60/40) pour donner le composé 63 (1,53 mg, 63 %) sous la forme d'un solide blanc.
Rf : 0,41 (AcOEt/EP 60/40)
RMN 1 H (400 MHz, CDCl 3 , δ ppm): 6.67 (s, 2H, H 10 ), 3.50 (t, 2H, J = 7.17 Hz, H 8 ), 2.81 (sl, 4H, H 1 ), 2.58 (t, 2H, J = 7.40 Hz, H 4 ), 1.75 (m, 2H, H 7 ), 1.61 (m, 2H, H 5 ), 1.39 (m, 2H, H 6 ).
RMN 13 C (75 MHz, CDCl 3 , δ ppm): 170.8 (C 9 ), 169.1 (C 2 ), 168.3 (C 3 ), 134.0 (C 10 ), 37.4 (C 8 ), 30.8 (C 4 ), 28.0 (C 7 ), 25.8 (C 6 ), 25.6 (C 1 ), 24.1 (C 5 ).
Le vecteur 80 a été préparé à partir du composé 86 en 3 étapes sans purifications intermédiaires.
Tout d'abord, à une solution d'alcyne 86 (70 mg, 0,055 mmol, 1 équiv.) et d'azido-PEG10-amine 46 (32 mg, 0,060 mmol, 1,1 équiv.) dans du CH 2 Cl 2 dégazé (2 mL) sous atmosphère d'argon a été ajouté du Cu(MeCN) 4 PF 6 (20 mg, 0,055 mmol, 1 équiv.). Le mélange a été agité à température ambiante jusqu'à achèvement. Après 3 heures, la résine QuadraPure® IDA (300 mg) a été ajoutée au mélange pour piéger le cuivre. La solution a été agitée pendant 3 heures supplémentaires et la résine retirée par filtration. Le solvant a été évaporé sous pression réduite et le brut a été utilisé immédiatement pour l'étape suivante sans autre purification.
Deuxièmement, le composé brut 87 a été solubilisé dans du MeOH (2 ml). Ensuite, du méthanolate de sodium (0,44 mg, 0,008 mmol, 0,15 équiv.) a été ajouté et le mélange a été agité à température ambiante pendant 5 heures. Après achèvement, la résine IR-120 (300 mg) a été ajoutée jusqu'à pH neutre. Le solvant a été évaporé sous pression réduite. Le brut a été utilisé immédiatement pour l'étape suivante sans autre purification.
Enfin, de la triéthylamine (23 µL, 0,164 mmol, 3 équiv.) a été ajouté à une solution de l'amine brute 88 et de l'ester NHS 63 (18,5 mg, 0,060 mmol, 1,1 équiv.) dans du DMSO anhydre (2 mL). Le mélange a été agité à température ambiante pendant 1 heure. Après achèvement, contrôlé par LC-MS (Méthode 2 ), le solvant a été évaporé sous pression réduite et le résidu brut a été purifié par chromatographie en phase inverse sur silice greffée C18 (gradient d'élution MeCN/H 2 O (0,05 % TFA) 20/80 à 80/ 20 sur 30 minutes) pour donner le vecteur 80 sous la forme d’un mélange de 2 diastéréoisomères (25 mg, solide blanc, 24 % sur 3 étapes).
Rt = 7.33 min (Method 2 )
HRMS (ESI): [M+Na] + calculé pour C 90 H 144 N 12 NaO 30 : 1896.0004 trouvé 1895.9952.
EVALUATION BIOLOGIQUE DU VECTEUR 80 Evaluation de l’activité antiproliférative du vecteur 80
L’activité antiproliférative du vecteur 80 a été évaluée sur les lignées tumorales humaines KB et MDA-MB-231 et comparée à celle de la MMAE. Pour cela, le composé 80 a été placé dans le milieu de culture en absence ou en présence de β- N -acétylglucosaminidase et la viabilité cellulaire a été mesurée après 72 heures d’incubation ( ).
Tests d’inversion Les fluides d’injection F1 (comparatif) et F 2 à F6 (selon l’invention) sont mis en solution en suivant deux protocoles différents.
Protocole 1 (ajout direct des fluides d’injection dans une saumure)
Préparer une eau de mer synthétique en dissolvant 30 g de NaCl et 3 g CaCl 2 dans 1000 mL d’eau.
Sous agitation (à l’aide de tripales) – 500 t/min – injecter X g de dispersion dans Y mL de l’eau de mer synthétique à 20°C.
Où X vaut 5 et Y vaut 495 pour la dispersion F1 .
Où X vaut 6,25 et Y vaut 493,75 pour les dispersions F2 à F6 .
Laisser agiter pendant 20 minutes, on obtient alors une solution à 5 g/L en polymère P1 .
On mesure alors la viscosité de cette solution à l’aide d’un viscosimètre Brookfield à 25°C avec un module de type LVT à 30 t/min.
Protocole 2 (ajout des fluides d’injection dans de l’eau puis ajout de sels)
Sous agitation – 500 t/min – injecter X g de dispersion dans Y mL d’eau déionisée à 20°C.
Où X vaut 5 et Y vaut 478,5 pour la dispersion F1 .
Où X vaut 6,25 et Y vaut 477,25 pour les dispersions F2 à F6 .
Laisser agiter pendant 20 minutes, puis ajouter 15 g de NaCl et 1,5 g de CaCl 2 dans la solution.
Laisser agiter pendant 10 minutes, on obtient alors une solution à 5 g/L en polymère P1 .
Résultats expérimentaux Fluide d’injection Concentration P1 en poids (%) Sel dans la saumure ( S) Viscosité (cP) protocole 1 Viscosité (cP) protocole 2 F1 50 - 89 235 F2 40 NaCl 180 245 F3 40 NH 4 Cl 160 240 F4 40 NH 4 SCN 100 235 F5 40 (NH₄)₂SO 4 165 240 F6 40 (NH₄)₂S₂O₃ 195 245