Procédé de récupération de lithium (Li) et de fer (Fe) à partir d’un substrat (S) contenant du LiFePO 4 /C (s), le procédé comprenant les étapes de : i.- Mise en contact du substrat (S) avec une solution aqueuse de lixiviation comprenant un agent réducteur et un acide organique choisi parmi les acides alkylsulfoniques, alkylarylsulfoniques, arylsulfoniques, l’éthylènediamine-N,N′-bis(acide 2-hydroxyphénylacétique) ou un mélange de ceux-ci, ce par quoi on récupère une phase liquide L 1 riche en lithium et en fer ; ii.- Précipitation du fer dans la phase liquide L 1 obtenue à l’étape i), et récupération du précipité de fer ; iii.- Précipitation du lithium dans la phase liquide L 2 obtenue à l’étape ii) et récupération du précipité de lithium; et éventuellement iv.- Récupération de la phase liquide L 3 obtenue l’étape à iii) et récupération du solvant organique mis en œuvre à l’étape i). Procédé selon la revendication 1, dans lequel l’étape à l’étape ii), un précipité FePO 4 est récupéré. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel à l’étape iii), un précipité Li 2 CO 3 est récupéré. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l’étape ii) comprend l’addition d’une solution d’hydroxyde d’ammonium à la phase liquide L 1 . Procédé selon la revendication 4, dans lequel l’étape ii) est réalisée à un pH compris entre 3 et 5. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l’étape iii) comprend l’addition d’une solution de carbonate de métal alcalin ou alcalino-terreux à la phase liquide L 2. Procédé selon la revendication 6, dans lequel l’étape iii) est réalisée à un pH compris entre 11 et 13. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel, à l’étape iv), le solvant organique est récupéré de la phase liquide L 3 par distillation. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le solvant organique est choisi parmi l’acide méthylsulfonique, l’acide paratoluène sulfonique, l’acide benzenesulfonique, l’éthylènediamine-N,N′-bis(acide 2-hydroxyphénylacétique) ou un mélange de ceux-ci. Procédé selon la revendication 8 ou 9, dans lequel le solvant organique récupéré est réutilisé à l’étape i). Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel le substrat (S) contient en outre du manganèse (Mn). Procédé selon la revendication 11, dans lequel le manganèse est extrait de la phase liquide L 1 obtenue à l’étape i), selon une étape d’extraction (E M ), préalablement à l’étape ii). Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel le substrat (S) contient en outre du nickel, et/ou du cobalt. Procédé selon la revendication 13, dans lequel le nickel et/ou le cobalt sont extraits de la phase liquide L 1 obtenue à l’étape i), selon une étape d’extraction (E NC ), préalablement à l’étape ii). Procédé selon les revendications 12 à 14, dans lequel, le cas échéant, l’étape d’extraction (E M ) est réalisée avant l’étape d’extraction (E NC ). Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 15, dans lequel le substrat (S) est issu d’un matériau d’électrode de batteries usagées de type LFP. Procédé de récupération de lithium et de fer à partir de batteries usagées de type LFP, ledit procédé comprenant les étapes de : a.- Broyage des batteries usagées de type LFP préalablement déchargées ; b.- Tamisage du broyat obtenu, ce par quoi on récupère une fraction fine de substrat (S) contenant du LiFePO 4 /C . ; et c.- Traitement du substrat (S) selon les revendications 1 à 16, ce par quoi on récupère le lithium et le fer contenu dans les batteries de type LFP. Utilisation de lithium et de de fer récupéré à partir de batteries usagées de type LFP selon le procédé de la revendication 17 pour la fabrication d’un nouveau matériau d’électrode pour batterie LFP. Procédé de recyclage d'un matériau d'électrode contenant LiFePO 4 /C (s) pour batterie de type LFP, ledit procédé comprenant les étapes de : - Récupération de lithium et de fer à partir d’un matériau d’électrode de batteries usagées de type LFP selon le procédé 17 ; et - Mise en œuvre du lithium et du fer récupérés pour la préparation d’un matériau d’électrode contenant du LiFePO 4 /C.. Utilisation pour la lixiviation d’un substrat (S) contenant du LiFePO 4, d’une solution comprenant : - un agent réducteur, et - un acide organique choisi parmi les acides alkylsulfoniques, alkylarylsulfoniques ou arylsulfoniques, l’éthylènediamine-N,N′-bis(acide 2-hydroxyphénylacétique) ou un mélange de ceux-ci.