INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Dans au moins certains cas, la composition nettoyante/de shampoing peut présenter un rapport en poids de la quantité totale de tensioactifs à base de bétaïne sur la quantité totale de tensioactifs anioniques sans sulfate d’environ 3:1 à environ 16:1, d’environ 4:1 à environ 16:1, d’environ 5:1 à environ 16:1, d’environ 6:1 à environ 16:1, d’environ 7:1 à environ 16:1, d’environ 8:1 à environ 16:1, d’environ 9:1 à environ 16:1, d’environ 10:1 à environ 16:1, d’environ 11:1 à environ 16:1, d’environ 12:1 à environ 16:1 ; d’environ 3:1 à environ 14:1, d’environ 4:1 à environ 14:1, d’environ 4,1:1 à environ 14:1, d’environ 4,2:1 à environ 14:1, d’environ 4,3:1 à environ 14:1, d’environ 4,4:1 à environ 14:1, d’environ 4,5:1 à environ 14:1, d’environ 4,6:1 à environ 14:1, d’environ 4,7:1 à environ 14:1, d’environ 4,8:1 à environ 14:1, d’environ 4,9:1 à environ 14:1, d’environ 5:1 à environ 14:1, d’environ 6:1 à environ 14:1, d’environ 7:1 à environ 14:1, d’environ 8:1 à environ 14:1, d’environ 9:1 à environ 14:1, d’environ 10:1 à environ 14:1, d’environ 11:1 à environ 14:1, d’environ 12:1 à environ 14:1 ; d’environ 3:1 à environ 12:1, d’environ 4:1 à environ 12:1, d’environ 4,5:1 à environ 12:1, d’environ 4,6:1 à environ 12:1, d’environ 4,7:1 à environ 12:1, d’environ 4,8:1 à environ 12:1, d’environ 4,9:1 à environ 12:1, d’environ 5:1 à environ 12:1, d’environ 6:1 à environ 12:1, d’environ 7:1 à environ 12:1, d’environ 8:1 à environ 12:1, d’environ 9:1 à environ 12:1, d’environ 10:1 à environ 12:1 ; d’environ 3:1 à environ 10:1, d’environ 4:1 à environ 10:1, d’environ 4,5:1 à environ 10:1, d’environ 4,6:1 à environ 10:1, d’environ 4,7:1 à environ 10:1, d’environ 4,8:1 à environ 10:1, d’environ 4,9:1 à environ 10:1, d’environ 5:1 à environ 10:1, d’environ 6:1 à environ 10:1, d’environ 7:1 à environ 10:1, d’environ 8:1 à environ 10:1 ; d’environ 3:1 à environ 8:1, d’environ 4:1 à environ 8:1, d’environ 4,5:1 à environ 8:1, d’environ 4,6:1 à environ 8:1, d’environ 4,7:1 à environ 8:1, d’environ 4,8:1 à environ 8:1, d’environ 4,9:1 à environ 8:1, d’environ 5:1 à environ 8:1, d’environ 6:1 à environ 8:1 ; d’environ 3:1 à environ 6:1, ou d’environ 4:1 à environ 6:1.
La composition nettoyante/de shampoing peut être transparente. Le terme « transparent » par rapport à une composition transparente indique que la composition présente une transmittance d’au moins 80 % à une longueur d’onde de 600 nm, par exemple mesurée à l’aide d’un spectromètre Lambda 40 UV-visible. Les compositions nettoyantes peuvent présenter, par exemple, une transmittance d’au moins 80 %, d’au moins 90 % ou d’au moins 95 % à une longueur d’onde de 600 nm, mesurée, par exemple, à l’aide d’un spectromètre Lambda 40 UV-visible. Le terme « limpide » est interchangeable avec le terme « transparent » aux fins de la présente divulgation.
Dans certains cas, les compositions nettoyantes peuvent être formulées, en outre ou en variante, pour être sensiblement dépourvues ou dépourvues d’huile et/ou d’alcool. Dans certains modes de réalisation, une composition est exempte d’huile. L’homme du métier comprendra que de l’huile peut être présente dans les compositions nettoyantes via sa présence dans un ou plusieurs des ingrédients ; ainsi, dans certains modes de réalisation, une composition peut être sensiblement dépourvue d’huile. Par exemple, de l’huile peut être présente dans une concentration qui ne dépasse pas 5 % en poids, et dans certains cas, est présente dans un pourcentage ne dépassant pas 3 % en poids, et dans certains cas est présente dans un pourcentage ne dépassant pas 1 % en poids, sur la base du poids de la composition nettoyante.
Dans certains modes de réalisation, une composition est exempte d’alcool. L’homme du métier comprendra que de l’alcool peut être présent dans une composition via sa présence dans un ou plusieurs des ingrédients ; ainsi, dans certains modes de réalisation, la composition nettoyante peut être sensiblement dépourvue d’alcool. Par exemple, de l’alcool peut être présent dans la composition nettoyante à une concentration qui ne dépasse pas 5 % en poids, et dans certains cas, est présente dans un pourcentage ne dépassant pas 3 % en poids, et dans certains cas, est présente dans un pourcentage ne dépassant pas 1 % en poids, sur la base du poids total de la composition nettoyante.
La composition nettoyante peut, éventuellement, inclure environ 10 % en poids ou moins d’ingrédients divers, sur la base du poids total de la composition nettoyante. Des exemples non limitatifs d’ingrédients divers incluent des ingrédients actifs, correcteurs d’acidité, conservateurs, sels, agents chélateurs, colorants, sels, agents antimicrobiens, parfums, vitamines, agents perlés, absorbeurs d’odeur, matières colorantes, huiles essentielles, extraits de fruit et des combinaisons de ceux-ci. Un ou plusieurs des divers ingrédients précédents peut/peuvent être exclu(s) de modes de réalisation de la divulgation. La quantité de divers ingrédients peut être d’environ 10 % en poids ou moins, d’environ 9 % en poids ou moins, d’environ 8 % en poids ou moins, d’environ 7 % en poids ou moins, d’environ 6 % en poids ou moins, d’environ 5 % en poids ou moins, d’environ 4 % en poids ou moins, d’environ 3 % en poids ou moins, d’environ 2 % en poids ou moins, ou d’environ 1 % en poids ou moins, sur la base du poids total de la composition nettoyante.
Les compositions nettoyantes peuvent présenter une viscosité d’environ 1 000 à environ 10 000 cPs à une température de 24°C telle que mesurée avec un axe de disque RV-4 sur un viscosimètre de Brookfield DV2T à une plage de 5-20 trs/min après 90 secondes. Par exemple, les compositions nettoyantes peuvent présenter une viscosité dans la plage d’environ 1 000 à environ 10 000 cPs, d’environ 1 000 à environ 9 000 cPs, d’environ 1 000 à environ 8 000 cPs, d’environ 1 000 à environ 7 000 cPs, d’environ 1 000 à environ 6 000 cPs, d’environ 1 000 à environ 5 000 cPs, d’environ 1 000 à environ 4 000 cPs ; d’environ 2 000 à environ 10 000 cPs, d’environ 2 000 à environ 9 000 cPs, d’environ 2 000 à environ 8 000 cPs, d’environ 3 000 à environ 8 000 cPs, d’environ 3 000 à environ 7 000 cPs, d’environ 2 000 à environ 6 000 cPs, d’environ 2 000 à environ 5 000 cPs, d’environ 2 000 à environ 4 000 cPs ; d’environ 3 000 à environ 10 000 cPs, d’environ 3 000 à environ 9 000 cPs, d’environ 3 000 à environ 8 000 cPs, d’environ 3 000 à environ 7 600 cPs, d’environ 3 000 à environ 6 000 cPs, d’environ 3 000 à environ 5 000 cPs ; d’environ 4 000 à environ 10 000 cPs, d’environ 4 000 à environ 9 000 cPs, d’environ 4 000 à environ 8 000 cPs, d’environ 4 000 à environ 7 000 cPs, d’environ 4 000 à environ 6 000 cPs ; d’environ 5 000 à environ 10 000 cPs, d’environ 5 000 à environ 9 000 cPs, d’environ 5 000 à environ 8 000 cPs, d’environ 5 000 à environ 7 000 cPs ; d’environ 6 000 à environ 10 000 cPs, d’environ 6 000 à environ 9 000 cPs, d’environ 6 000 à environ 8 000 cPs ; d’environ 7 000 à environ 10 000 cPs, d’environ 7 000 à environ 9 000 cPs, à une température de 24°C telle que mesurée avec une axe de disque RV-4 sur un viscosimètre DV2T de Brookfield à une plage de 5-20 trs/min au bout de 90 secondes.
Des composants appropriés, tels que ceux énumérés ci-après, peuvent être inclus dans les formulations ou exclus de celle-ci pour les compositions nettoyantes en fonction de la combinaison spécifique d’autres composants, de la forme des compositions nettoyantes, et/ou de l’utilisation de la formulation (par exemple, un shampoing).
Tensioactif(s) à base de bétaïne Les compositions nettoyantes incluent un ou plusieurs tensioactifs à base de bétaïne dans une quantité qui peut varier, mais est généralement d’environ 6 % en poids ou plus, sur la base du poids total de la composition nettoyante. Par exemple, les compositions nettoyantes peuvent inclure un ou plusieurs tensioactifs à base de bétaïne dans une quantité d’environ 6 % en poids ou plus, d’environ 6,5 % en poids ou plus, d’environ 7 % en poids ou plus, d’environ 7,5 % en poids ou plus, d’environ 8 % en poids ou plus, d’environ 8,5 % en poids ou plus, d’environ 9 % en poids ou plus, d’environ 9,5 % en poids ou plus, d’environ 10 % en poids ou plus, ou 10,5 % en poids ou plus, sur la base du poids total de la composition nettoyante. Dans certains cas, les compositions nettoyantes incluent des tensioactifs à base de bétaïne dans une quantité d’environ 6 à environ 25 % en poids, d’environ 6 à environ 22 % en poids, d’environ 6 à environ 20 % en poids, d’environ 6 à environ 18 % en poids, d’environ 6 à environ 16 % en poids, d’environ 6 à environ 14 % en poids, d’environ 6 à environ 12 % en poids, d’environ 6 à environ 10 % en poids, d’environ 6 à environ 9 % en poids, ou d’environ 6 à environ 8 % en poids ; d’environ 7 à environ 25 % en poids, d’environ 7 à environ 22 % en poids, d’environ 7 à environ 20 % en poids, d’environ 7 à environ 18 % en poids, d’environ 7 à environ 16 % en poids, d’environ 7 à environ 14 % en poids, d’environ 7 à environ 12 % en poids, d’environ 7 à environ 10 % en poids, ou d’environ 7 à environ 9 % en poids ; d’environ 8 à environ 25 % en poids, d’environ 8 à environ 22 % en poids, d’environ 8 à environ 20 % en poids, d’environ 8 à environ 18 % en poids, d’environ 8 à environ 16 % en poids, d’environ 8 à environ 14 % en poids, d’environ 8 à environ 12 % en poids, d’environ 8 à environ 10 % en poids, ou d’environ 8 à environ 9 % en poids, sur la base du poids total de la composition nettoyante.
De préférence, la composition nettoyante inclut deux tensioactifs à base de bétaïne ou plus. Par exemple, la composition nettoyante peut inclure deux tensioactifs à base de bétaïne, trois tensioactifs à base de bétaïne, quatre tensioactifs à base de bétaïne, cinq tensioactifs à base de bétaïne ou six tensioactifs à base de bétaïne, etc. Le rapport de la quantité de l’au moins un premier tensioactif à base de bétaïne sur la quantité de l’au moins un second tensioactif à base de bétaïne peut être d’environ 1:10 à environ 10:1. Par exemple, le rapport des quantités du premier tensioactif à base de bétaïne sur le second tensioactif à base e bétaïne peut être d’environ 1:10, d’environ 1:9, d’environ 1:8, d’environ 1:7, d’environ 1:6, d’environ 1:5, d’environ 1:4, d’environ 1:3, d’environ 1:2, d’environ 1:1, ou n’importe quelle plage ou sous-plage entre ces valeurs.
Les un ou plusieurs tensioactifs à base de bétaïne peuvent être sous la forme d’un sel dans la composition nettoyante ou avant ajout à la composition nettoyante. Les tensioactifs à base de bétaïne peuvent être dérivés d’une variété d’huiles naturelles ou d’acides gras.
Dans certains modes de réalisation, des exemples de bétaïnes utiles incluent, mais sans s’y limiter, celles ayant les formules (Ia-Id) suivantes :
Nombre de shampoings L* a* b* ΔE Composition A (comparatif) 0 35,6 28,9 23,0 0 5 48,8 13,6 15,7 21,6 Composition B (invention) 0 32,8 29,0 22,3 0 5 38,8 24,5 19,6 8,2
Les mèches de cheveux colorées avec la composition B selon l’invention présentent des valeurs de ΔE plus faibles que les mèches de cheveux colorées avec la composition A après application de 5 shampoings.
Exemple 2 Les compositions C et D telles que décrites ci-dessous ont été préparées à partir de mélanges de différentes solutions.
La composition C a été préparée en mélangeant les solutions 4 et 5. La composition C est une composition comparative. La composition D a été préparée en mélangeant les solutions 4, 5 et le composé 3. La composition D est une composition selon l’invention.
Compositions C (comparative) D (invention) Solution 4 3-aminopropyltriéthoxysilane (APTES) 13,96 13,96 Ethanol 7,41 7,41 Eau (pH = 1) 4,44 4,44 Solution 5 Oxyde de fer rouge 2,11 2,11 Ethanol 72,07 72,07 Composé 3 Polycarbodiimide - 0,71
L’environnement dans lequel pousse la plante a un impact sur son métabolisme et influence la synthèse de phytomolécules. L’adaptation de la plante à son milieu est le fruit d’une régulation épigénétique fine, qui passe, en outre, par l’expression de petits ARN capables de réguler rapidement l’expression des gènes de la plante et ainsi permettre l'adaptation au stress et à l'environnement.
Ainsi, la saison, le lieu de culture et le type de feuilles récoltées influence la composition chimique du thé noir. Par exemple, ce sont les bourgeons et les plus jeunes feuilles du thé qui ont la teneur la plus élevée en polyphénols. Ces dernières contiennent environ 15 % en poids sec de catéchines, dont 10 % de EGCG (Liang Zhang, Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, Vol.18, 2019), alors que cette teneur est plus faible dans les feuilles inférieures, plus âgées.
En moyenne, les feuilles de thé fraîches de Camellia sinensis provenant de l’Assam en Inde contiennent, entre autres, 22,2 % de polyphénols totaux dont jusqu’à 15 % de catéchines, 17,2 % de protéines, 4,3 % de théine, 27 % de fibres, 0,5 % d’amidon et 3,5 % de sucres réducteurs (Duke, J .A., Handbook of Energy Crops, 1983, Purdue University, Unpublished https://hort.purdue.edu/newcrop/duke_energy/Camellia_sinensis.html).
Le thé noir est connu pour ses bienfaits sur la santé, eux-mêmes attribués à sa forte concentration en molécules antioxydantes et autres composés ayant la propriété de réduire l'inflammation et le risque d'apparition de maladies chroniques.
Dans le thé noir, on trouve en moyenne, environ 10,2 mg/g de catéchines, 28,54 mg/g de théine, 1 mg/g de théobromine, 10,70 mg/g de théflavines, 0,65 mg/g de théanine, mais les quantités peuvent varier considérablement (Liang Zhang, Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, Vol.18, 2019).
On définit le thé noir dans la présente demande comme un thé provenant de feuilles de l’espèce Camellia sinensis qui ont subi une oxydation complète. Le thé noir peut être préparé selon des méthodes artisanales ou mécanisées qui ont en commun une étape de pré-séchage ou de flétrissement puis un déchiquetage ou roulage des feuilles ayant pour but de casser les cellules et libérer les enzymes responsables de l’oxydation et en particulier la polyphénol oxydase. L’oxydation du thé noir a lieu lorsque les polyphénols contenus dans les vacuoles cellulaires rentrent en contact avec des enzymes de dégradations. La réaction chimique qui se produit alors, transforme les catéchines du thé principalement en théaflavines et en théarubigine. La chlorophylle est également transformée en phéophytine qui pigmente le thé en noir. L’oxydation a lieu dans une atmosphère chaude et très humide. L’oxydation est ensuite stoppée par chauffage des feuilles à 90°C.
De nombreux extraits de feuilles de thé sont décrits dans la littérature en particulier pour leur richesse en composés phénoliques incluant les catéchines. La plupart des méthodes d’extraction de l’art antérieur utilisent des solvants organiques pour leurs capacités à extraire les polyphénols de type catéchine (WO2006/111666, KR2016021734A, KR2018125828A). Les extraits ainsi obtenus sont riches en polyphénols et flavonoïdes, mais ne contiennent pas ou peu de molécules phénoliques de type acides phénoliques, ou encore de molécules organiques telles que des sucres, des acides aminés ou encore des oligo-ribonucléotides. En effet, les molécules telles que les sucres, les acides aminés ou les oligo-ribonucléotides sont mieux extraites par les solvants polaires et idéalement par les solutions aqueuses. Ainsi toutes ces phytomolécules, qui sont reconnues pour leurs effets bénéfiques sur la peau ne sont pas efficacement extraites par les méthodes d’extraction des feuilles de théier décrites dans l’art antérieur.
La demande des utilisateurs de disposer de produits cosmétiques aussi naturels que possible mais présentant une efficacité équivalente, voire meilleure que les produits synthétiques, augmente rapidement. Dans la présente demande les extraits décrits sont 100 % naturels afin de répondre aux exigences des consommateurs.
Un problème que se propose de résoudre l’invention est de fournir un nouvel extrait aqueux de thé noir répondant à l’exigence du marché de la cosmétique actuel concernant les critères de naturalité et présentant néanmoins une efficacité biologique remarquable, ainsi qu’une absence de toxicité.
En effet, une trop forte concentration en composés phénoliques tels que les catéchines peut provoquer des phénomènes de phototoxicité ou limiter la stabilité de l’extrait dans le temps. Par exemple, la principale forme de catéchine présente dans le thé vert, l’épigallocatéchine Gallate (EGCG) est ainsi hautement instable en solution aqueuse. Sous l’effet de différents facteurs comme l’oxygène, la lumière du soleil ou les changements de température ou de pH, elle se dégrade et donne naissance à des superoxydes et des produits oxydés. Cela conduit à la formation de dimères responsables du brunissement des solutions ( J. Zeng et al. Molecules 2018, 23, 2394) .
Les extraits décrits dans la présente demande ont une composition originale en composés phénoliques par rapport aux extraits décrits dans l’art antérieur. La concentration en composés phénoliques est notablement plus faible, majoritairement composée d’acides phénoliques et comprenant très peu du polyphénol majoritaire du thé ; à savoir les catéchines. De plus, les extraits décrits dans la présente demande présentent également une bonne stabilité dans le temps et une absence de toxicité.
Un autre problème que se propose de résoudre l’invention est de fournir un nouvel extrait aqueux de thé noir enrichi en composés connus pour leur efficacité sur la peau comme les sucres, les acides organiques, les acides aminés, la théine et la théanine ainsi que des petits ARN.
Les inventeurs ont développé un nouvel extrait de thé noir spécifiquement enrichi en petits ARN, en sucres, en composés phénoliques et organiques, en acides organiques, en acides aminés, en théanine, obtenu par un procédé ne présentant pas les inconvénients des procédés de l’art antérieur, comme par exemple l’utilisation de détergents et de solvants potentiellement toxiques pour un usage en cosmétique.
L’extrait ainsi obtenu peut être utilisé en cosmétique pour le soin de la peau, du cuir chevelu et des phanères, pour obtenir de multiples bénéfices et plus particulièrement pour protéger la peau des agressions externes et de l’oxydation, lutter contre les signes du vieillissement cutané, augmenter la photoprotection, éclaircir la peau, améliorer l’hydratation de la peau, renforcer la fonction barrière ou encore apaiser la peau.
L’invention a pour premier objet un extrait de feuilles de thé noir de l’espèce Camellia sinensis comprenant de 10 à 350 mg/kg de petits ARN d’une longueur d’au maximum 150 nucléotides, comprenant au maximum 150 mg/kg de catéchines, de préférence au maximum 120 mg/kg de catéchines et encore plus préférentiellement au maximum 30 mg/kg de catéchines.
L’extrait ci-dessus est susceptible d’être obtenu par le procédé d’obtention suivant, qui est le deuxième objet de l’invention et comprend les étapes suivantes : on met en présence les feuilles de thé noir de l’espèce Camellia sinensis préalablement broyées avec de l’eau ; on ajoute de l’acide phytique ; on ajuste le pH à une valeur comprise entre 10 et 11 ; on maintient le mélange sous agitation pendant au moins une heure à une température comprise entre 40 et 80°C ; on purifie le mélange obtenu en c) pour éliminer la matière végétale solide résiduelle et récolter le filtrat ; on ajuste le pH à une valeur comprise entre 6 et 8 ; on traite par du charbon actif en poudre ; on filtre pour éliminer le charbon actif et récolter le filtrat ; on traite le filtrat à l’aide de polyvinylpolypyrrolidones (PVPP) ; on filtre pour éliminer les PVPP et récolter le filtrat ; on contrôle et réajuste le pH du filtrat, si nécessaire, à une valeur comprise entre 6 et 6,5. Optionnellement l’extrait peut être dilué dans un solvant physiologiquement acceptable puis son pH est ajusté à une valeur comprise entre 5,8 et 6,7 préférentiellement entre 6,0 et 6,5, pour obtenir un extrait dilué ayant un poids sec compris entre 4 à 20 g/kg.
Polymerisation micellaire inverse Dans un ballon à fond rond contenant un agitateur magnétique, on a introduit 18,1 g d’acrylate de lauryle et 25,3 g d’ « Exxsol D100 ». La solution obtenue a été purgée sous azote pendant 30 minutes, au bout desquelles a été ajoutée 0,0512 g de « Rhodixan » A1, 7,6g de la solution micellaire S2 précédemment préparée et 0,082 g de 2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitrile). Le milieu a été dégazé par bullage d’azote pendant 1 heure. Le milieu réactionnel a ensuite été placé dans un bain thermostaté à 65°C sous un flux d’azote pendant 5 heures et a 75°C pendant 8h.
A l’issue de la réaction, on a obtenu le polymère P2, avec un taux de conversion, déterminé par RMN, de 88%.
Exemple 3 (EXEMPLE COMPARATIF) Préparation d’un polymère P3 Dans cet exemple, polymérisation a été effectuée sans employer de solution micellaire.
Un mélange M d’acide acrylique AA et d’ « Exxsol 100 » a été utilisé à la place, pour effectuer une synthèse similaire à celle des exemples 1 et 2, comme suit : dans une fiole en verre, on a introduit dans un volume de 10 mL d’ « Exxosol » 1 g d’acide acrylique, sans tensioactif. Le mélange a été agité pendant 30 minutes à l’aide d’un barreau aimanté, ce par quoi on a obtenu un mélange trouble.
La polymérisation a été effectuée comme suit : dans un ballon à fond rond contenant un agitateur magnétique, on a introduit 18,3 g d’acrylate de lauryle et 25,2 g d’ « Exxsol D100 ». La solution obtenue a été purgée sous azote pendant 30 minutes, au bout desquelles a été ajoutée 0,064 g de « Rhodixan A1 », 7,6g du mélange M, trouble, précédemment préparée et 0,08 g de 2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitrile). Le milieu a été dégazé par bullage d’azote pendant 1 heure. Le milieu réactionnel a ensuite été placé dans un bain thermostaté à 65°C sous un flux d’azote pendant 5 heures et à 75°C pendant 8h.
A l’issue de la réaction, on a obtenu le polymère P3, avec un taux de conversion, déterminé par RMN, de 91%.
Exemple 4 Utilisation des polymères des exemples 1 à 3 dans une émulsion inverse
Les polymères P1 et P2 (selon l’invention) et le polymère P3 (comparatif), qui ont été synthétisés dans les exemples précédents, ont été testés à titre de stabilisant d’émulsions inverses dans les conditions ci-après.
Des émulsions inverses ont été préparées à température ambiante (25°C), comprenant, en masse par rapport à la masse totale du mélange : 28% d’une huile (« Exxsol D100 ») 70% d’une solution aqueuse de NaCl 2M 1,7% de « Span 80 » 0,3% d’un des polymère testés.
Chacune des émulsions a été préparée selon le même protocole, en variant uniquement le polymère testé, à savoir : - dissolution du Span 80 et du polymère dans l’huile à température ambiante (25°C) sous agitation durant une minute ; - addition de la solution aqueuse de NaCl 2M (saumure) - émulsification sous « Ultra Turrax » à 13500 tours par minute pendant 5 minutes.
Chacune des émulsions obtenues a été divisée en plusieurs échantillons : • 100 microlitres de l’émulsion ont été dilués dans 1900 microlitres d’« Exxsol D100 » pour des études de microscopie reflétant l’apparition ou non d’agglomérats. • 45 mL de l’émulsion ont été utilisés pour mesurer initialement le rapport dit « oil split ratio » du volume d’huile séparée de l’émulsion sur le volume total de l’émulsion, qui est en pratique mesuré par le rapport de la hauteur de l’huile séparée sur la hauteur totale de liquide dans un tube de section constante. On a mesuré au départ ce rapport après centrifugation (« oil split ratio t=0 »). • une portion de l’émulsion a été stockée dans un premier tube en verre de 15 cm de haut (l’émulsion étant ajouté jusqu’une hauteur de 13 cm), a été utilisé pour étudier la stabilité de l’émulsion à température ambiante • Une seconde portion, stockée dans un second tube en verre identique, a été employée pour étudier la stabilité de l’émulsion à 50°C • Au bout d’un mois, 45 mL de chacun des tubes de stockage ont été utilisés pour mesurer après stockage, respectivement à température ambiante et à 50°C, la quantité d’huile séparée de l’émulsion (« oil split ratio t=1m 25°C» et « oil split ration t=1m 50°C ») sans centrifugation.