INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
L'équipement objet de la présente invention peut être utilisé dans le traitement par oxydation micro-arcs au défilé de pièces diverses, selon les conditions opératoires et les protocoles employés dans ce domaine technique et connus en soi ou mis au point spécifiquement. Il est en premier lieu conçu pour le traitement de surface de pièces destinées à la construction aéronautique, qui sont le plus souvent en aluminium ou en alliage d'aluminium, mais peuvent aussi être faites d'un autre métal susceptible d'être soumis à l'oxydation micro-arcs, comme le titane, le magnésium, le zirconium, etc. ou leurs alliages.
L'équipement est particulièrement adapté au traitement des lèvres d'entrée d'air des réacteurs d'avion ou autres aéronefs, qui sont des éléments courbes de grande taille. Toute autre pièce incurvée ou cyclique peut être prise en charge par l'équipement décrit, sous réserve d'adapter le diamètre du châssis à celui des pièces. Par ailleurs, il s'est avéré possible de traiter au défilé de petites pièces réparties sur le pourtour du châssis.
Ainsi, un aspect de la présente invention concerne l'utilisation d'un équipement tel que décrit précédemment pour le traitement de pièces en aluminium, titane, magnésium ou zirconium, ou en alliage de ceux-ci, dans laquelle on traite une ou plusieurs pièces choisies parmi : - une lèvre d'entrée d'air constituée d'une unique pièce annulaire, - un ou plusieurs segments d'une lèvre d'entrée d'air constituée de plusieurs pièces incurvées, - une jante d'un véhicule à roues, - une pluralité de petites pièces installées côte à côte sur l'armature périphérique.
La présente invention sera mieux comprise et des détails en relevant apparaîtront, à la lumière de la description qui va être faite de modes de réalisation, en relation avec les figures annexées.
est une vue générale d'un outillage installé sur une cuve d'oxydation micro-arc selon l'invention.
est une vue latérale du châssis d'un outillage selon l'invention avec son armature périphérique.
représente en perspective le montage du châssis sur la cuve de traitement.
montre en perspective une platine de fixation d'une pièce à l'armature périphérique.
est une vue en perspective éclatée d'une pièce prête à être fixée sur ladite platine.
est une vue en perspective de l'agencement de la contre-électrode par rapport à l'armature périphérique.
est une vue en perspective de l'agencement de la même contre-électrode par rapport à une pièce monté sur l'armature périphérique.
présente une vue latérale du dispositif moteur d'entrainement en rotation du châssis, dans un équipement selon l'invention.
est une vue en perspective du collecteur à bague rotatif alimentant électriquement les pièces à traiter.
représente dans les vues 8a et 8b, le schéma de fonctionnement du collecteur en relation avec une première position d'avancement du châssis.
est une vue éclatée d'un dispositif de connexion d'un câble issu du collecteur à une pièce à traiter.
Le détail des différentes formulations F0 à F13 réalisées est donné dans le Tableu 6 ci-après :
Formules Pourcentages en masse TPH BB PL ALG Agent de charge (**) Agent d’écoulement Lubrifiant Total F0 témoin 62 0 0 0 36,5 0,5 1 100 F1 62 8 10 2 16,5 0,5 1 100 F2 62 8 18 2 8,5 0,5 1 100 F3 62 12 10 2 12,5 0,5 1 100 F4 62 12 18 2 4,5 0,5 1 100 F5 62 8 10 5 13,5 0,5 1 100 F6 62 8 18 5 5,5 0,5 1 100 F7 62 12 10 5 9,5 0,5 1 100 F8 62 12 18 5 1,5 0,5 1 100 F9 62 18 10 2 6,5 0,5 1 100 F10 62 25 8 2 1,5 0,5 1 100 F11 (*) 62 0 0 35 1,5 0,5 1 100 F12 (*) 62 35 0 0 1,5 0,5 1 100 F13 (*) 62 0 35 0 1,5 0,5 1 100
(*) : Formulations comparatives, non conformes à la présente invention
(**) la quantité d’agent de charge ajoutée est choisie pour que la masse totale du ou des polymères et de l’agent d’écoulement représente 36 ,5 % en masse par rapport à la masse totale des comprimés.
Les comprimés ont été préparés par compression directe des formulations F0 à F13, à l’aide d’une machine à comprimé alternative.
Des analyses classiques des poudres décrites dans la Pharmacopée Européenne (10ème édition) (test d’écoulement) et des comprimés (tests de friabilité, de prise d’eau à pH 6,8 et de gonflement ; mesure la libération de la substance active et Erosion (E)/Diffusions (D)) ont été réalisées afin de valider les formulations. Les résultats sont présentés dans le Tableau 7 ci-après :
Ecoulement des poudres Friabilité des comprimés Prise d’eau Substance active libérée Erosion E / Diffusion D F0 témoin ND ND ND 91 ± 11 E>D F1 B C 74 ± 12 40 ± 4 E>D F2 E NC 97 ± 12 28 ± 1 E>D F3 B C 81 ± 17 52 ± 3 E>D F4 B NC 91 ± 13 32 ± 1 E>D F5 B C 87 ± 3 77 ± 17 E>D F6 B C 93 ± 2 20 ± 1 E>D F7 E C 84 ± 6 64 ± 8 E>D F8 E C 101 ± 12 30 ± 6 E>D F9 B C 70 ± 4 34 ± 6 E>D F10 B C 66 ± 1 34 ± 6 E>D F11 (*) E NC 93 ± 2 63 ± 9 E>D F12 (*) B C 54 ± 2 24 ± 1 E F13 (*) EM NC 124 ± 6 20 ± 2 E=D
(*) Formulations comparatives, non conformes à l’invention
Concernant les mesures d’écoulement, la signification des abréviations E, B, EM, C, NC, et ND est la suivante : - E : Excellent - B : Bonne - EM : extrêmement médiocre - C : Conforme - NC : Non conforme - ND : Non déterminé.
Le remplissage de la chambre de compression par écoulement des poudres et la compression des poudres sont les deux paramètres clefs pour fabriquer les comprimés. En effet, un mauvais écoulement des poudres peut entrainer une non-conformité des masses de comprimés obtenus et empêche l’homogénéité au sein du comprimé. La coulabilité de la poudre peut s’améliorer par granulation ou par mélange avec d’autres excipients.
Les résultats présentés dans le tableau 7 ci-dessus montrent que l’aptitude à l’écoulement des poudres est extrêmement médiocre pour la formulation F13 non conforme à l’invention et composée majoritairement de PL mais qu’elle est bonne ou excellente pour toutes les autres formulations testées.
Sur les 13 formulations, seules 4 ont une friabilité supérieure à 1 %, donc non conforme. Ces 4 formulations correspondent à des formulations contenant beaucoup de PL (18 %) ou uniquement de l’ALG (35 %).
Pour confirmer le rôle matriciel des polymères, une étude du gonflement a été effectuée pendant laquelle le changement d’épaisseur des comprimés a été déterminé après 2 h de dissolution à pH 6,8. En effet, les comprimés produits dans cet exemple sont des systèmes à libération contrôlée par le gonflement puisqu’ils contiennent des polymères hydrophiles. Pour un polymère hydrophile, l’absorption de solvant est une des façons d’atteindre cet état d’équilibre. Il absorbe spontanément une quantité suffisante de solvant. Ce processus finit par former une solution vraie ou un gel gonflé. Le solvant se distribue au sein du comprimé avec une augmentation de l’entropie et du volume de système. Les chaînes de polymère entre les jonctions du réseau sont soumises à une extension.
Un gonflement important correspondant à une prise d’eau des comprimés est observé pour toutes les formulations. Ainsi, la prise d’eau importante des comprimés prouve la capacité d’hydratation des PL > ALG > BB qui peut être due à une formation de ponts hydrogène entre les chaines de polymère et les molécules d’eau (formation d’une couche gélifiée autour du comprimé).
Ces résultats montrent également que plus on augmente le pourcentage de BB dans la formulation et moins le comprimé a tendance à gonfler. Le BB peut donc jouer un rôle dans la diffusion de la substance active en la limitant à pH 6,8. D’après ces résultats, on peut déduire que la diffusion et l’érosion semblent être le mécanisme de libération de la substance active à partir des comprimés (modèle de Korsmeyer-Peppas, Weibull, Higuchi et Harland ; Dmitry Yu. Murzin & Teemu Heikkilä (2014) MODELING OF DRUG DISSOLUTION KINETICS WITH SIGMOIDAL BEHAVIOR FROM ORDERED MESOPOROUS SILICA, Chemical Engineering Communications, 201:5, 579-592, DOI: 10.1080/00986445.2013.782290).
Une cinétique de libération de la théophylline a été effectuée en triplicat dans un appareil à palettes tournantes (USP2, AT7, Sotax, Suisse) pour chaque formulation. Un comprimé est introduit par réacteur (37°C+/- 0,5°C) contenant 1000 mL de tampon pharmacopée pH 1,2 ou 6,8 pour représenter le milieu gastrique et intestinal. La vitesse de rotation des palettes est de 50 rpm. Des prélèvements ont été réalisés à des intervalles prédéterminés (15, 30, 45, 60, 90, 120, 180, 240, 300 et 360 minutes). Les échantillons ont ensuite été centrifugés à 1000 g pendant 10 min avant dosage par chromatographie en phase liquide (CHLP) avec détecteur UV sans four. Une gamme d’étalonnage d’étalonnage a été réalisée à partir d’une solution mère (SM) de théophylline monohydratée dans une solution tampon de pH 6,8 et dans une solution tampon de pH 1,2 de concentration connue : 0,66 mg/mL. L’analyse CHLP de la théophylline a été réalisée avec un système Elite LaChrom® (Hitachi, Tokyo) et les données ont été traitées avec le Logiciel EZ Chrom Lite®. La colonne utilisée était une colonne Interchim® C18 de dimension 250 mm x 46 mm, particule 5 μm. La phase mobile était un mélange d’acétate d’ammonium/eau 90 % (v/v), acétonitrile 5 % (v/v) et méthanol 5 % (v/v). Le débit a été réglé à 1 mL/min, la détection a été faite à l’aide d’un détecteur UV/Visible à 272 nm et la durée d’analyse d’un échantillon a été réglée à 16 min.
Parmi les composés de l’invention entrant dans cette formule générale (Ibii), on peut notamment citer les composés (17) , (18) , (19) , (20) , (21) , (25) , et (31) à (5 6 ) .
Selon un mode de réalisation particulier de cet aspect de l’invention, le composé de formule (Ib) telle que définie ci-dessus, présente la formule (Ibiii)
(Ibiii)
, R 1 , R 2 , R 4 , R 6 et R h sont tels que définis précédemment, et en particulier -
représente une liaison double, - R 1 représente un groupe méthoxy, un groupe hydroxy ou un groupe (C 2 -C 5 )alcényloxy, tel qu’un groupe allyloxy, - R 2 représente un atome d’hydrogène ou un groupe (C 2 -C 5 )alcényle, tel qu’un groupe allyle, - R 4 et R 6 représentent indépendamment un groupe hydroxy ou un groupe -OCOR b , dans lequel R b représente un groupe (C 1 -C 4 )alkyle, - R h représente un atome d’hydrogène ou un groupe (C 1 -C 5 )alkyle, et - R 9 représente un atome d’hydrogène, un groupe hydroxy ou un groupe -OCOR h , en particulier un atome d’hydrogène, ainsi que ses sels pharmaceutiquement acceptables, ses hydrates, ses solvates, ainsi que ses formes tautomères, ses stéréoisomères, les mélanges de ses stéréoisomères, ses énantiomères purs et ses mélanges racémiques ou non ou ses mélanges.
Parmi les composés de l’invention entrant dans cette formule générale (Ibiii), on peut notamment citer les composés (23) , (26) , (27) et (28) .
Selon un mode de réalisation particulier de cet aspect de l’invention, le composé de formule (Ib) telle que définie ci-dessus, présente la formule (Ibiv)
, R 1 , R 2 , R 4 , R 6 , R 8 et R 9 sont tels que définis précédemment et dans laquelle R 2 représente un groupe (C 2 -C 5 )alcényle, tel qu’un groupe allyle, et en particulier, -
représente une liaison double, - R 1 représente un groupe hydroxy ou un groupe méthoxy, - R 4 et R 6 représentent groupe hydroxy, - R 8 et R 9 représentent indépendamment un atome d’hydrogène, un groupe hydroxy, ou un groupe -OCOR h , dans lequel R h représente un atome d’hydrogène ou un groupe (C 1 -C 5 )alkyle, ainsi que ses sels pharmaceutiquement acceptables, ses hydrates, ses solvates, ainsi que ses formes tautomères, ses stéréoisomères, les mélanges de ses stéréoisomères, ses énantiomères purs et ses mélanges racémiques ou non ou ses mélanges.
Parmi les composés de l’invention entrant dans cette formule générale (Ibiv), on peut notamment citer le composé (24) .
Selon un mode de réalisation particulier de cet aspect de l’invention, le composé de formule (Ib) telle que définie ci-dessus, présente la formule (Ibv)
(Ibv)
, R 1 , R 3 , R 4 , R 6 , R 7 , R 8 et R 9 sont tels que définis précédemment et dans laquelle au moins l’un de R 3 et R 7 est un atome halogène, et en particulier -
Polymère biosourcé à biodégradabilité améliorée Domaine de l’invention La présente invention concerne un polymère biosourcé à biodégradabilité améliorée. Le polymère selon l’invention est fabriqué à partir d’au moins un oligomère biosourcé de l’acide acrylique ou d’un de ses sels. L’invention concerne également un procédé de fabrication de l’oligomère biosourcé, et l’utilisation des polymères biosourcés de l’invention dans différents domaines techniques.
Etat antérieur de la technique L’oligomère d’acide acrylique est fabriqué à partir d’acide acrylique (CH 2 =CH-C(=O)-OH). L’acide acrylique a des origines fossiles et est issu de la filière propylène (propène). L’acide acrylique est issu de l’oxydation du propylène avec de l’air.
Le propylène (CH 2 =CH-CH 3 ) est une oléfine d’origine fossile, et est actuellement produit par vapocraquage de naphta, lui-même étant issu du raffinage de pétrole brut. Plus récemment, et avec l’avènement de la production de gaz de schiste, il a été décrit différents procédés de déshydrogénation du propane pour produire du propylène.
Le propylène d’origine fossile contient diverses impuretés, qui subsistent ou sont transformées dans le procédé de production de l’acide acrylique.
Le document US 8,415,498 décrit par exemple la production d’acide acrylique à partir de propylène, en présence de catalyseur, le tout étant porté à très haute température afin d’obtenir des conversions et sélectivités acceptables. Les gaz chauds doivent être refroidis avec de l’eau, en conséquence il est nécessaire de purifier l’acide acrylique ainsi obtenu de la matrice aqueuse, et de le séparer des impuretés de réaction. De nombreux techniques ont pu être décrites, les deux prépondérantes étant la séparation par distillation sous vide et la recristallisation fractionnée, comme décrit par exemple dans le document US 7,183,428.
De nombreuses voies alternatives de production de l’acide acrylique ont été décrites dans le passé, par exemple par fermentation du glucose, du glycérol, comme décrit dans les documents EP 1 874 720 et WO 2012/074818. Ces technologies ont en commun d’obtenir un intermédiaire de synthèse, de l’acide 3-hydroxypropionique (ou acide 3-hydroxypropanoïque) dans le cadre de la fermentation du glucose, qui doit par la suite subir une étape de réaction à très haute température, générant ainsi de nombreuses impuretés. L’acide acrylique en résultant doit également être purifié.
L’acide acrylique peut être oligomérisé, généralement par réaction d’addition de Michael, en présence d’acide ou de base, comme par exemple décrit dans le document US 4,267,365.
Le problème que se propose de résoudre l’invention est de proposer un nouveau polymère biosourcé possédant une biodégradabilité améliorée, et offrant des propriétés applicatives améliorées.
De manière tout à fait surprenante, la Demanderesse a observé qu’un polymère obtenu par polymérisation d’au moins un oligomère de l’acide acrylique au moins en partie d’origine renouvelable et non fossile permet d’améliorer les performances applicatives dudit polymère tout en lui conférant une nature biosourcée et une propriété de biodégradabilité améliorée.
Sans vouloir être lié à une quelconque théorie, la Demanderesse avance la possibilité que la nature différente des impuretés entre un acide acrylique d’origine pétrochimique et un acide acrylique d’origine renouvelable et non fossile est à l’origine de ces effets techniques inattendus (performance et biodégradabilité améliorées).
Ainsi, dans l’ensemble de la demande, la formule (1) comprend non seulement la formule (1) telle que dessinée, mais elle comprend également les sels correspondants à la formule (1), c’est-à-dire lorsque l’atome d’hydrogène à droite de la molécule de la formule (1) est remplacé par un cation de métaux alcalins, de métaux alcalino-terreux, ou par NH 4 + ; alors l’atome d’oxygène adjacent se charge négativement et devient O - .
L’invention a tout d’abord pour objet un polymère biosourcé à biodégradabilité améliorée obtenu par polymérisation d’au moins un oligomère de l’acide acrylique selon la formule (1) ou un de ses sels, ledit oligomère étant au moins en partie d’origine renouvelable et non fossile, et n étant compris entre 1 et 10, préférentiellement entre 2 et 5.
De manière générale et sauf indication contraire, la formule (1) désigne un oligomère étant au moins en partie d’origine renouvelable et non fossile.
Le polymère selon l’invention a préférentiellement une biodégradabilité comprise entre 20% et 100%, la biodégradabilité étant mesurée selon la norme OCDE 302B, dite de Zahn-Wellens. La valeur est exprimée en pourcentage de dégradation par rapport à la référence témoin l’éthylène glycol (HO-CH 2 -CH 2 -OH).
Selon une variante préférée, l’utilisation de la composition adhésive réticulable est mise en œuvre dans les domaines de l’électronique, du bâtiment, de la fabrication des moyens de transport, de préférence de l'industrie automobile, ferroviaire, aérospatiale, et navale. Elle peut également être utilisée pour l’assemblage de deux substrats en extérieur, du fait de sa résistance à des conditions climatiques variables.
Procédé d’assemblage : La présente invention a également pour objet un procédé d’assemblage de 2 substrats comprenant :
- une étape (i) de fusion de la composition adhésive telle que définie précédemment, par chauffage à une température comprise entre 30 et 130°C, puis
- une étape (ii) de dépose de ladite composition sur une surface d’un premier substrat, puis
- une étape (iii) comprenant :
- une étape (iii1) de réticulation de ladite composition par chauffage à une température allant de 15°C à 200°C ; et
- une étape (iii2) de mise en contact de ladite surface avec une surface d’un second substrat.
Le premier substrat et le second substrat peuvent être différents ou de même nature chimique, et sont tels que définis ci-dessus.
L’étape (i) de fusion est avantageusement mise en œuvre dans un domaine de température qui est plus bas que celui des adhésifs thermofusibles, lequel est généralement de 150°C à 210°C.
Selon une 1 ère modalité de réalisation de l’étape (ii), qui est plus particulièrement préférée, la dépose de la composition est effectuée sous la forme d’un cordon. Le diamètre d’un tel cordon est généralement compris dans un domaine allant de de 0,1 mm à 2 cm. Un tel cordon peut être obtenu par extrusion de la composition adhésive à chaud au travers d’une filière reliée ou bien à une cartouche maniée par un opérateur, ou bien à un réservoir dans le cas d’une application robotisée sur une chaîne de montage. Une telle application est particulièrement avantageuse dans les domaines industriels mentionnés ci-dessus pour l’utilisation de la composition. La diminution, voire la suppression, du fluage de la composition adhésive réticulable selon l’invention, permet avantageusement de l’appliquer sous ladite forme de cordon sur des substrats inclinés par rapport à un plan horizontal, et de former après l’étape de réticulation (iii1) un joint adhésif dont l’épaisseur et les propriétés mécaniques sont avantageusement uniformes.
Selon une 2 ème modalité de réalisation de l’étape (ii), la dépose de la composition est effectuée sous la forme d’une couche d’épaisseur comprise entre 0,1 mm et 2 cm, de préférence entre 1 mm et 10 mm. Une telle couche peut être obtenue par pulvérisation, par extrusion (par exemple au moyen d’une filière, telle qu’une buse à lèvre), par enduction (par exemple au moyen de rouleaux ou de racles).
L’étape (iii1) de réticulation de la composition adhésive selon l’invention est mise en œuvre par chauffage de ladite composition à une température allant de 15°C à 200°C.
Selon une première variante de ce mode de réalisation, ladite étape (iii1) est mise en œuvre à une température allant de 15°C à 45°C, de préférence à température ambiante et en présence de l’humidité de l’atmosphère environnante. De telles conditions de réticulation sont particulièrement avantageuses puisqu’elles permettent de réaliser un procédé industriel de réticulation qui ne nécessite pas la présence d’un four. Elles permettent également de choisir le second substrat parmi des substrats sensibles à la chaleur comme le PolyEthylène, le PolyPropylène, les mousses ou des textiles.
Selon une seconde variante de ce mode de réalisation, ladite étape (iii1) est mise en œuvre à une température allant de 90°C à 160°C, de manière encore plus préférée de 120°C à 140°C et en présence d’une humidité absolue allant de de 10 à 200 g d’eau par m 3 de gaz (notamment d’air), de préférence de 20 à 60 g/m 3 , encore plus préférentiellement de 40 à 50 g/m 3 . De telles conditions de réticulations sont par exemple obtenues au moyen de fours (ou de chambres) placés sur des chaînes de montage automatisées.
Cette étape (iii1) de réticulation a notamment pour effet la création -entre les chaînes polymériques à groupe terminal alkoxysilane hydrolysable de la composition adhésive et sous l'action de l'humidité atmosphérique- de liaisons de type siloxane qui conduisent à la formation d'un réseau polymérique tri-dimensionnel.
Dans le procédé d’assemblage selon l’invention, les étapes (i), (ii) et (iii) sont mises en œuvre séquentiellement.
De manière générale, sur une pluralité de topologies de machines électriques, le centre du bobinage constitue le point le plus chaud, de sorte qu’il est indispensable de le surveiller en continu sur les véhicules automobiles à propulsion électrique ou hybride.
Une sous-estimation de la température du bobinage peut conduire à une évaluation erronée de l’état de santé et thermique du bobinage et une surchauffe au-delà du grade thermique du bobinage qui peut provoquer la destruction, notamment, des isolants des fils de cuivre du bobinage, ainsi qu’un court-circuit, et par conséquence, une mise hors service de la machine électrique ou une mise en danger du conducteur.
Il est connu d’appliquer des marges sur les mesures de températures afin de limiter les problèmes ci-dessus. Toutefois, une telle application de marges peut fortement limiter les performances de la machine électrique, ce qui est ressenti directement par le conducteur par une limitation du couple demandé.
Par ailleurs, dans une machine électrique à courant alternatif triphasé, lorsque le véhicule est maintenu immobile en pente par appui sur la pédale d’accélération, le rotor ne tourne pas. Ainsi, le courant électrique n’est plus alternatif entre les trois phases. L’ensemble du courant passe ainsi en général dans une seule des trois phases, qui est donc la seule à chauffer, ou dans d’autres cas dans deux des trois phases, qui sont donc les seules à chauffer. Or, en général, la sonde de température est positionnée en face de l’une des trois phases dans une machine triphasée. Dans le cas où la sonde de température n’est pas en face de la phase alimentée en courant, la phase en face de laquelle elle est positionnée reste froide, et la sonde ne détecte donc pas la chauffe de la machine, qui peut atteindre une température limite.
Le but de l’invention est donc d’améliorer les mesures de température d’un bobinage d’une machine électrique, tout en garantissant les performances de la machine électrique et la protection de la machine électrique contre la surchauffe.
La présente invention a pour objet un procédé de correction d’une mesure de température d’un bobinage d’une machine électrique à courant alternatif, notamment d’un véhicule automobile à propulsion électrique ou hybride, dans lequel on récupère, à chaque instant, une valeur mesurée de température du bobinage mesurée par une sonde de température située à la surface du bobinage, une valeur mesurée de vitesse de rotation de ladite machine électrique mesurée par un capteur de position et une valeur mesurée du courant efficace traversant un onduleur commandant la machine électrique et mesurée par un capteur de courant.
On corrige la valeur mesurée de température du bobinage en fonction de la température mesurée et d’une estimation des pertes de chaleur totales corrigées de la machine électrique, l’estimation des pertes de chaleur totales corrigées dépendant d’une estimation des pertes par effet Joule corrigée en fonction d’une correction des pertes de chaleur dues au caractère alternatif de la machine électrique et d’une correction des pertes de chaleur dues au couple et à la vitesse de rotation de la machine électrique