INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
L’estimation des pertes de chaleur totales corrigées de la machine électrique permet d’affiner une correction de la température mesurée du bobinage uniquement fondée sur une estimation des pertes de chaleur par effet Joule. En effet, d’autres sources peuvent être à l’origine de pertes de chaleur, comme des phénomènes physiques connus dérivant du caractère alternatif de la machine électrique, tels que l’effet de peau, ou les courants de Foucault, ou encore comme des pertes additionnelles dans la machine, principalement des pertes rotoriques et des pertes mécaniques, dépendant donc de la vitesse de rotation de la machine électrique et de son couple, en particulier dans le cas d’une machine refroidie par injection d’huile.
L’estimation des pertes de chaleur totales corrigées de la machine électrique permet donc une correction plus précise de la température mesurée du bobinage.
Par ailleurs, la correction de la température mesurée du bobinage en fonction d’une part de l’estimation des pertes totales de chaleur de la machine électrique, et d’autre part en fonction de la température mesurée du bobinage elle-même permet de gérer l’importance de la correction appliquée en fonction de la température limite de la machine. En effet, à température basse par exemple, un risque de dépassement de cette température limite est faible, et donc l’application d’une correction importante a surtout pour effet de limiter les performances de la machine électrique. La prise en compte de la température mesurée permet donc une meilleure gestion de la machine électrique, afin de mieux garantir ses performances sans risque de surchauffe.
La correction des pertes de chaleur dues au caractère alternatif de la machine permet de corriger les pertes de chaleur dues à des phénomènes physiques dérivant du caractère alternatif de la machine électrique tels que par exemple l’effet de peau, et les courants de Foucault. Ces effets apparaissent surtout à hautes vitesses de rotation de la machine, et leur correction permet d’avoir une estimation des pertes totales de chaleur de la machine électrique plus précise à hauts régimes. Ainsi, la correction à apporter à la température mesurée du bobinage est affinée.
La correction des pertes de chaleur dues au couple et à la vitesse de rotation de la machine électrique permet de gérer l’éventuel surchauffe dans le cas du maintien immobile en pente du véhicule par appui sur la pédale d’accélération. En effet, dans cette situation, le régime de la machine est nul malgré un couple continu. De ce fait, du courant alimente la machine et la chauffe. Une correction des pertes de chaleur fondée sur le couple et le régime de la machine permet de prendre en compte cette situation, et d’éviter la surchauffe, même dans le cas où la sonde de température n’est pas placée de manière à détecter la chauffe de la machine. Néanmoins, l’intérêt de cette correction n’est pas limité à cette situation, et l’effet de précision augmentée sur la correction de la température mesurée est présent sur l’ensemble de l’espace couple-vitesse de rotation de la machine électrique.
Avantageusement, la correction des pertes dues au caractère alternatif de la machine électrique comprend l’application d’un premier facteur correctif issu d’essais préalables réalisés sur une machine électrique sur un banc de test.
Par exemple, des thermocouples sont installés au cœur du bobinage des prototypes, ce qui n’est pas possible dans une machine électrique installée dans un véhicule automobile.
Le premier facteur correctif est déterminé en fonction de la valeur mesurée de température et de la valeur mesurée de vitesse de rotation de ladite machine électrique.
Avantageusement, la correction des pertes dues au couple et à la vitesse de rotation de la machine électrique comprend l’application d’un deuxième facteur correctif issu d’essais préalables réalisés sur une machine électrique sur un banc de test, et déterminé en fonction de la valeur mesurée de vitesse de rotation de ladite machine électrique et d’une estimation de son couple.
Les résultats obtenus sont donnés à la annexée sur laquelle la mucoadhésion est donnée pour chacune des solutions testées (solution témoin de milieu de culture DMEM ; BB 2 %, PL/ALG avec PL 8,8 et ALG 0,6 % final, et PL/(ALG/BB) avec PL 8,8 %, ALG 0,6 % et BB 2 % final) au bout de 5 minutes (barres noires), 10 minutes (barres grises) et 30 minutes (barres blanches).
Ces résultats montrent que la solution BB de pulpe de fruit de baobab à 2 % ne présente pas de mucoadhésion sur l’intestin de rat car sa viscosité est trop faible à 2 %. La solution comprenant l’association PL/ALG permet une rétention de la substance active modèle significative par rapport au témoin (DMEM), avec 45 % de rétention au bout de 30 min. L’association des 3 polymères est largement améliorée avec plus de 80 % de rétention à 30 min (> à la somme BB+PL/ALG =64 %). Il existe donc une interaction entre la solution de polymères et le mucus intestinal plus forte quand les 3 polymères sont associés conformément à la présente invention.
4.5 Réalisation des microparticules :
Des microparticules ont été préparées à partir des solutions composites. Pour ce faire, la solution composite a été prélevée avec une seringue de 5 mL, puis extrudée à travers une aiguille (23G Neolus, Terumo®, Somerset, USA) dans un bécher de 250 mL, placé sous-agitation (300 rpm) et contenant 100 mL de solution de CaCl2 préalablement préparée en mélangeant 14,7 g de CaCl2 dans une fiole jaugée de 1 L, puis en ajustant jusqu’au trait de jauge avec de l’eau désionisée puis agitation (700 rpm) pendant 30 min. Les microparticules formées dans la solution de CaCl2 ont été laissées sous agitation pendant 5 min, puis ont été filtrées à l’aide d’un tamis.
4.6. Cinétique de libération du BD :
Des microparticules ont été préparées à partir des solutions de polymères chargées en BD (0,83 % (m/m) comme décrit ci-dessus au point 4.1. Une cinétique de libération du BD a été effectuée en triplicat dans un appareil à palettes tournantes (USP2, AT7, Sotax, Suisse). Dix grammes de microparticules ont été introduits par réacteur (37°C+/- 0,5°C) contenant 500 mL de tampon pharmacopée pH 1,2 ou 6,8 pour représenter le milieu gastrique et intestinal. La vitesse de rotation des palettes a été fixée à 50 rpm. Des prélèvements ont été réalisés durant 24 h à des intervalles prédéterminés (15, 30, 45, 60, 90, 120, 180, 240, 300, 360 et 1440 minutes) puis dosés via un spectrophotomètre 7315 Visible-UV à 618 nm (Jenway, Etat-Unis).
Les résultats obtenus sont donnés aux figures 4 et 5 annexée. La correspond à l’expérience réalisée à pH 1,2 et la correspond à l’expérience réalisée à pH 6,8. Sur ces figures, la libération du BD (en %) est fonction du temps (en minutes). Les courbes en train plein et avec les carrés pleins correspond aux microparticules obtenues avec une solution de PL à 11 % m/m, la courbe en trait plein et avec les ronds vides correspond aux microparticules obtenues avec la solution comprenant l’association PL/BB avec PL 11 % m/m et BB 3 % m/m dans un rapport massique PL/BB de 80/20, la courbe en trait plein et avec les triangles pleins correspond aux microparticules obtenues avec la solution d’alginate seul à 3 % m/m, la courbe en trait plein et avec les ronds pleins correspond aux microparticules obtenues avec la solution comprenant l’association ALG/BB avec ALG 3 % m/m et BB 10 % m/m dans un rapport massique ALG/BB de 80/20, la courbe avec le trait en continu et les losanges pleins correspond aux microparticules obtenues avec la solution comprenant l’association PL/ALG avec PL 11 % m/m et ALG 3 % m/m dans un rapport massique PL/ALG de 80/20 et la courbe en trait discontinu et avec les carrés pleins correspond aux microparticules obtenues avec la solution comprenant l’association PL/(ALG/BB) avec PL 11 % m/m, ALG 3 % m/m et BB 10 % m/m dans un rapport massique PL/(ALG/BB) de 80/20. Selon cet essai, seules les microparticules obtenues avec la solution comprenant l’association PL/(ALG/BB) sont conformes à la présente invention, les particules obtenues avec les autres solutions étant comparatives et non conformes à la présente invention. Sur les figures 4 et 5, les valeurs représentent les moyennes ± l’erreur standard de mesure (esm) (n=3).
Les résultats présentés sur les figures 4 et 5 montrent que la libération du BD des microparticules à pH 1,2 est inférieure à 10 % en 24 h quelle que soit la formulation testée. Les microparticules sont donc gastrorésistantes. A pH 6,8, la libération est fonction de la formulation testée. Les microparticules préparées à partir de la solution comprenant de l’alginate (ALG 3 % m/m) avec ou sans pulpe de fruit de baobab sont les formulations qui libèrent le plus rapidement le BD (>50 % en 3 h) pour atteindre 80% en 6 h. Les microparticules obtenues à partie de la solution contenant de la protéine de lait (PL 11 % m/m) avec ou sans pulpe de fruit de baobab libèrent moins rapidement le BD avec moins de 25 % en 3 h et moins de 40 % en 6 h. Les microparticules obtenues avec la solution comprenant de la protéine de lait et contenant ou non de la pulpe de fruit de baobab libèrent le plus lentement le BD avec moins de 25 % en 6 h. L’ajout de pulpe de fruit de baobab dans la solution comprenant l’association PL/ALG ralentit la libération de la substance active à pH 6,8 et améliore l’effet prolongé de la substance active.
La microporosité de ces différentes microparticules a été observée en microscopie électronique à balayage. La annexée est une photographie de microscopie électronique à balayage au grossissement x1000 des microparticules PL, ALG, BB, PL/BB, ALGBB, PL/ALG comparativement aux particules PL/(ALG/BB) conformes à l’invention.
Le gonflement (significatif de la prise d’eau) des microparticules PL/ALG comparativement aux particules PL/(ALG/BB) conformes à l’invention a également été évalué par mesure de leur diamètre et les résultats sont reportés sur la et la annexées. Les résultats concernant le changement de diamètre correspondent à la sur laquelle la variation de diamètre (en %) est fonction du temps (en minutes). Les barres noires correspondent aux microparticules PL/ALG comparatives alors que les barres grises correspondent aux microparticules PL/(ALG/BB) conformes à la présente invention. Les résultats concernant la prise en eau correspondent à la sur laquelle la variation de la quantité d’eau (en %) est fonction du temps (en minutes). Sur ces figures 7a et 7b, les barres noires correspondent aux microparticules PL/ALG comparatives alors que les barres grises correspondent aux microparticules PL/(ALG/BB) conformes à la présente invention.
Ces résultats montrent que les microparticules obtenues avec la solution conforme à la présente invention, c’est-à-dire comprenant de la pulpe de fruit de baobab associée au mélange de protéines de lait et d’alginate de sodium se présentent sous la forme d’un gel polymère plus dense avec une diminution de la taille du réseau poreux des polymères et ainsi l’entrée d’eau dans les microparticules est freinée (moins de diffusion de substance active) (figures 7a et 7b).
EXEMPLE 5 : Préparation de comprimés conformes à l’invention et préparation de comprimés comparatifs ne faisant pas partie de l’invention – Etude de leurs propriétés
5.1 Réalisation des comprimés :
Pour obtenir des poudres de protéines de lait, la solution de PL 11 % m/m telle que préparées ci-dessus à l’exemple 4, section 4.1, a été atomisée à 160°C en utilisant un mini-séchoir à pulvérisation BÜCHI Mini Spray Dryer B-290 (Suisse). Les paramètres du procédé de séchage par pulvérisation ont été définis comme suit : - taille de la buse = 1,5 mm, - température d’entrée = 160°C, - débit de solution = 20 %, - pression = 50 bar avec un nettoyage de buse de l’ordre de 5 pulsations/sec.
L’humidité résiduelle des poudres de PL a été déterminée par une méthode thermogravimétrique. L’essai a été réalisé sur une masse de 2 g de poudre avec une balance à infrarouge (Melter Toledo LJ 16 moisture analyser, Viroflay Switzerland). L’humidité résiduelle a été fixée comme devant être inférieure à 5 %.
Quatorze formulations ont été réalisées avec un mélange composé de 36,5 % (m/m) de poudre des trois polymères naturels et d’un excipient de charge, à savoir du lactose monohydraté tamisé vendu sous la dénomination commerciale Capsulac ® 60 par la société Cooper (Melun, France) (qsp 36,5 %). A ces 36,5 % ont été ajoutés d’autres excipients indispensables pour la production des comprimés : Stéarate de Magnésium ref 209-150-3, (Cooper) à titre de lubrifiant :1,0 % (m/m) et de la silice colloïdale vendue sous la dénomination commerciale Aérosil (Degussa Ag), à titre d’agent d’écoulement : 0,5 % (m/m). La substance active modèle choisie est la théophylline monohydratée TPH (23722, Pierre Fabre) et représente 62 % (m/m) de la masse totale du comprimé.
De préférence, le procédé de fabrication d’une pièce métallique selon l’invention comporte une étape de traitement thermomécanique de la pièce.
À la connaissance des inventeurs, la poudre d’acier inoxydable austénitique selon l’invention n’a jamais été produite par les procédés conventionnels. Comme cela apparaitra par la suite, le procédé de fabrication de la poudre d’acier selon l’invention, comportant la fusion des matières premières sous une atmosphère non oxydante contenant de l’azote sous pression, permet de contrôler efficacement la teneur en azote de l’acier et de limiter la formation de précipités de nitrure de carbone, notamment en position intergranulaire.
La poudre d’acier selon l’invention est une poudre d’acier inoxydable austénitique (phase gamma), dans lequel la teneur en nitrure de chrome, mesurée par diffraction des rayons X, est inférieure à 0,5% en masse.
Par ailleurs, une pièce métallique formée à partir de poudre d’acier inoxydable selon l’invention présente de bonnes propriétés mécaniques. Elle peut présenter au moins une, de préférence au moins deux, voire les trois propriétés suivantes :
une limite d’élasticité Re 0,2 supérieure ou égale à 600 MPa, de préférence supérieure à 700 MPa, une contrainte à rupture σ r supérieure ou égale à 800 MPa, de préférence supérieure à 900 MPa, et une déformation à rupture A r supérieure à 8 %, préférentiellement supérieure à 10%, de manière préférée supérieure à 15%, très préférentiellement supérieure à 25 %.
La limite d’élasticité Re 0,2 est mesurée à 0,2 % de déformation plastique en suivant la norme ISO 6892-1 et ASTM E8. La déformation à rupture A r , mesurée selon les mêmes normes, correspond au rapport de l’allongement ∆l sur la longueur initiale l 0 du fût de l’éprouvette de mesure. L’allongement ∆l correspond à la différence entre la longueur l r du fût de l’éprouvette lorsque la force appliquée sur l’éprouvette est maximale et la longueur initiale l 0 dudit fût. La déformation à rupture peut être mesurée selon la norme précitée.
La teneur massique en carbone peut être comprise entre 0,02% et 0.045%, voire comprise entre 0,025 % et 0,035 % . La teneur massique en azote peut être comprise entre 0,5 % et 0,7 %. La teneur massique en manganèse peut être comprise entre 1,9 % et 2,1 %. La teneur massique en nickel peut être comprise entre 8 % et 10.5 %.
Ainsi, les autres espèces peuvent contenir du cobalt, du silicium, du phosphore, de l’oxygène.
La teneur en cobalt est de préférence inférieure à 0,01 %. La teneur en Silicium est de préférence inférieure à 0,01 %. La teneur en Phosphore est de préférence inférieure à 0,01 %. La teneur en Oxygène est de préférence inférieure à 0,01 %.
Suivant un mode de réalisation particulier, l’acier inoxydable de la poudre selon l’invention peut comporter en pourcentages en masse :
C : 0,024% à 0,032 % Cr : 19,3 % à 25,2 % N : 0,41 % à 0,68 % Mn : 1,3 % à 2,1 % Ni : 5% à 10,5 % autres espèces : < 0,05%,
Fe : complément à 100% de la masse de l’acier.
L’acier inoxydable est austénitique, c’est-à-dire qu’il comporte moins de 5%, de préférence moins de 1 %, de préférence moins de 0.5 % de phase ferritique, en pourcentages en masse sur la base de la masse de l’acier.
De préférence, l’acier inoxydable comporte une phase austénitique durcie par au moins une partie des atomes de chrome et/ou des atomes d’azote.
Le polymère cationique biosourcé selon l’invention est préférentiellement totalement d’origine renouvelable et non fossile.
L’épihalohydrine et/ou le composé de formule (I) peuvent être non ségrégués, partiellement ségrégués, ou totalement ségrégués.
Lorsque l’épihalohydrine et/ou le composé de formule (I) sont totalement d’origine renouvelable et non fossile, alors ils peuvent être : a) Soit totalement d’origine recyclée et a)1) Soit totalement ségrégué ; a)2) Soit partiellement ségrégué ; a)3) Soit non ségrégué ; b) Soit partiellement d’origine recyclée et b)1) Soit totalement ségrégué ; b)2) Soit partiellement ségrégué ; b)3) Soit non ségrégué ; c) Soit totalement d’origine non recyclée et c)1) Soit totalement ségrégué ; c)2) Soit partiellement ségrégué ; c)3) Soit non ségrégué.
Dans ces différents modes, lorsque l’épihalohydrine et/ou le composé de formule (I) est partiellement ségrégué, alors le ratio en poids entre la partie « ségréguée » et la partie « non ségréguée » est préférentiellement compris entre 99 :1 et 10 :90, de préférence entre 99 :1 et 30 :70, plus préférentiellement entre 99 :1 et 50 :50.
Parmi ces différents modes, les trois modes a), les trois modes b) et le mode c)1) sont préférés. Parmi ces modes, les modes a)1)), a)2), b)1), b)2) et c)1) sont encore plus préférés. Les deux modes les plus préférés sont a)1) et b)1).
La réalité industrielle fait qu’il n’est pas toujours possible d’obtenir des quantités industrielles d’épihalohydrine et/ou du composé de formule (I) biosourcé totalement recyclé et/ou ségrégué ou à haut degré de recyclage et/ou ségrégation. C’est pourquoi les préférences précitées sont peut-être plus difficile à mettre en œuvre actuellement. D’un point de vue pratique, les modes a)3), b)3), et les modes c) sont mis en œuvre plus facilement et à plus grande échelle actuellement. Les techniques évoluant rapidement dans le sens de l’économie circulaire, il ne fait aucun doute que les modes préférés, qui peuvent déjà s’appliquer, pourront l’être à très grande échelle rapidement.
Lorsque l’épihalohydrine et/ou le composé de formule (I) est partiellement d’origine renouvelable et non fossile, alors on distingue la partie d’origine renouvelable (biosourcée) de la partie non biosourcée. Chacune de ces parties peut bien entendu être selon les mêmes modes a), b) et c) précédemment décrits.
En ce qui concerne la partie biosourcée de l’épihalohydrine et/ou du composé de formule (I) partiellement biosourcé, les mêmes préférences que dans le cas où le composé est totalement biosourcé s’appliquent.
Dans l’invention et dans les différents modes de réalisation ci-après exposés, la bio-épihalohydrine est obtenue à partir de la saponification de 1,3 dichloropropanol avec un hydroxyde métallique, généralement de l’hydroxyde de sodium. Dans une première variante, le 1,3 dichloropropanol est obtenu par hydrochloration de glycérol, ce dernier étant obtenu à partir de biomasse. Dans une seconde variante, le 1,3 dichloropropanol est obtenu par chloration du chlorure d’allyl, ce dernier étant obtenu par chloration du bio-propylène.
Dans l’invention et dans les différents modes de réalisation ci-après exposés, le composé de formule (I), et plus précisément la bio-dialkylamine, est obtenu à partir du bio-alcool correspondant et d’ammoniaque. Par exemple le bio-diméthylamine est obtenu à partir de bio-méthanol et d’ammoniaque. Dans une première variante, quand R 1 = CH 3 , n=0, et m=0, le bio produit de formule (I), précisément la diméthylamine, est obtenu par réaction entre le biométhanol et d’ammoniaque. Dans une seconde variante, quand R 1 , R 2 = H, n = 0, et m = 1, le bio produit de formule (I), précisément l’éthylène diamine, est obtenu par réaction entre le bio dichlorure d’éthylène et d’ammoniaque. Le dichlorure d’éthylène est obtenu par chloration du bio éthylène.
Une autre voie d’obtention de l’épihalohydrine et/ou du composé de formule (I) est basée sur des composés issus de l’hydrogénation et/ou de l’électroréduction de dioxyde de carbone (CO 2 ), ledit CO 2 étant transformé en composés intermédiaires comme par exemple le méthanol ou un autre alcool. Le CO 2 peut provenir par exemple de processus de recyclage classique ou de la technologie de captation de CO 2 .
Le polymère selon l’invention est préférentiellement obtenu selon un procédé comprenant deux étapes, dont une première étape dans laquelle l’épihalohydrine et le composé de formule (I) réagissent à une température comprise entre 5 et 95°C, préférentiellement entre 30 et 80°C, le produit de cette réaction étant un adduit (« adduct » en anglais) composé de formule (I) – épihalohydrine, que l’on peut noter [composé de formule (I) – épihalohydrine], suivie d’une deuxième étape lors de laquelle ledit adduit est polymérisé à une température comprise entre 5 et 95°C, préférentiellement entre 30 et 80°C, pour obtenir le polymère cationique biosourcé.
Le schéma ci-dessous, appliqué à l’épichlorohydrine et à la diméthylamine, montre la première étape du procédé. L’adduit [composé de formule (I) – épihalohydrine] correspond en fait à deux molécules en équilibre.
L’adduit (a) [composé de formule (I) – épihalohydrine] est ensuite polymérisé pour obtenir un polymère cationique (b) (dont une seule unité monomérique est représentée ci-dessus), qui est préférentiellement une polyamine.
Ainsi, dans un mode de réalisation préféré, l’invention concerne une polyamine biosourcée obtenue à partir d’épihalohydrine au moins en partie d’origine renouvelable et non fossile, préférentiellement de l’epichlorohydrine au moins en partie d’origine renouvelable et non fossile, et d’au moins un mélange de diméthylamine au moins en partie d’origine renouvelable et non fossile et d’éthylènediamine au moins en partie d’origine renouvelable et non fossile, le pourcentage molaire, exprimé par rapport à la quantité totale de diméthylamine et d’éthylène diamine étant : - au moins 90% de diméthylamine, préférentiellement au moins 94%, plus préférentiellement entre 95% et 99,9%, encore plus préférentiellement entre 97% et 99%, et - 10% ou moins d’éthylène diamine, préférentiellement 6% ou moins, plus préférentiellement entre 0,1% et 5%, encore plus préférentiellement entre 1% et 3%.
- l’élément d’actionnement s’étend de l’autre côté de l’axe de rotation du deuxième bras par rapport à la deuxième extrémité de montage ;
- le deuxième bras du dispositif de montage comprend une nervure d’appui s’étendant entre le deuxième pion et l’élément d’actionnement, ladite nervure d’appui étant destinée à être en appui sur une partie du support écartée de la surface de butée selon la direction d’insertion dans la position de fixation du dispositif de montage.
Selon un autre aspect, l’invention concerne également un dispositif de fixation d’un élément amovible sur une pièce fixe comprenant :
- un support destiné à être fixé sur la pièce fixe, ledit support comprenant au moins une paire d’orifices, comprenant un premier orifice et un deuxième orifice s’étendant en regard du premier orifice selon une direction de fixation, et une surface de butée écartée du deuxième orifice selon une direction d’insertion différente de la direction de fixation,
- un dispositif de montage tel que décrit ci-dessus,
- le dispositif de montage peut être introduit entre le premier orifice et le deuxième orifice du support selon la direction d’insertion lorsque ledit dispositif de montage est dans la position d’insertion, et
- le premier pion est introduit dans le premier orifice et le deuxième pion est introduit dans le deuxième orifice lorsque ledit dispositif de montage est dans la position de fixation, l’élément d’actionnement faisant passer le deuxième bras de la position d’insertion à la position de fixation lorsqu’il est appliqué contre la surface de butée du support selon la direction d’insertion.
Le dispositif de fixation selon l’invention peut en outre comprendre l’une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou selon tout combinaison techniquement envisageable :