INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Lorsqu'elles sont volatiles, les silicones sont plus particulièrement choisies parmi celles possédant un point d'ébullition compris entre 60°C et 260°C, et plus particulièrement encore parmi: les polydialkylsiloxanes cycliques comportant de 3 à 7, de préférence de 4 à 5 atomes de silicium. Il s'agit, par exemple, de l'octaméthylcyclotétrasiloxane commercialisé notamment sous le nom de VOLATILE SILICONE® 7207 par UNION CARBIDE ou SILBIONE® 70045 V2 par RHODIA, le décaméthylcyclopentasiloxane commercialisé sous le nom de VOLATILE SILICONE® 7158 par UNION CARBIDE, et SILBIONE® 70045 V5 par RHODIA, ainsi que leurs mélanges. On peut également citer les cyclocopolymères du type diméthylsiloxanes/ méthylalkylsiloxane, tel que la SILICONE VOLATILE® FZ 3109 commercialisée par la société UNION CARBIDE, de formule : D" D' CH3 CH3 avec D" - -Si - 0 - Si -0 - I CH3 C8H17 avec D' : On peut également citer les mélanges de polydialkylsiloxanes cycliques avec des composés organiques dérivés du silicium, tels que le mélange d'octaméthylcyclotétrasiloxane et de tétratriméthylsilylpentaérythritol (50/50) et le mélange d'octaméthylcyclotétrasiloxane et d'oxy-1,1'-(hexa-2,2,2',2',3,3'-triméthylsilyloxy) bis-néopentane ; les polydialkylsiloxanes volatiles linéaires ayant 2 à 9 atomes de silicium et présentant une viscosité inférieure ou égale à 5.10-6m2/s à 25° C. Il s'agit, par exemple, du décaméthyltétrasiloxane commercialisé notamment sous la dénomination "SH 200" par la société TORAY SILICONE. Des silicones entrant dans cette classe sont également D"- D' -1 décrites dans l'article publié dans Cosmetics and Toiletries, Vol. 91, Jan. 76, P. 27-32 - TODD & BYERS "Volatile Silicone fluids for cosmetics". On utilise de préférence des polydialkylsiloxanes non volatiles, des gommes et des résines de polydialkylsiloxanes, des polyorganosiloxanes modifiés par les groupements organofonctionnels ci-dessus ainsi que leurs mélanges. Ces silicones sont plus particulièrement choisies parmi les polydialkylsiloxanes parmi lesquels on peut citer principalement les polydiméthylsiloxanes à groupements terminaux triméthylsilyl. La viscosité des silicones est mesurée à 25°C selon la norme ASTM 445 Appendice C.
Parmi ces polydialkylsiloxanes, on peut citer à titre non limitatif les produits commerciaux suivants : - les huiles SILBIONE® des séries 47 et 70 047 ou les huiles MIRASIL® commercialisées par RHODIA telles que, par exemple l'huile 70 047 V 500 000 ; - les huiles de la série MIRASIL® commercialisées par la société RHODIA ; - les huiles de la série 200 de la société DOW CORNING telles que la DC200 ayant viscosité 60 000 mm2/s ; - les huiles VISCASIL® de GENERAL ELECTRIC et certaines huiles des séries SF (SF 96, SF 18) de GENERAL ELECTRIC. On peut également citer les polydiméthylsiloxanes à groupements terminaux diméthylsilanol connus sous le nom de diméthiconol (CTFA), tels que les huiles de la série 48 de la société RHODIA. Les alcools et esters gras utilisables comme deuxième ingrédient ii) dans la composition conformément à l'invention se présentent sous forme d'huiles.
Il est rappelé qu'au sens de l'invention, les alcools, esters et acides gras présentent plus particulièrement au moins un groupement hydrocarboné, linéaire ou ramifié, saturé ou insaturé, comprenant 6 à 30 atomes de carbone, éventuellement substitué, en particulier par un ou plusieurs groupements hydroxyle (en particulier 1 à 4). S'ils sont insaturés, ces composés peuvent comprendre une à trois double-liaisons carbone-carbone, conjuguées ou non En ce qui concerne les alcanes en C6-C16, ces derniers sont linéaires, ramifiés, éventuellement cycliques. A titre d'exemple, on peut citer l'hexane, le dodécane, les isoparaffines comme l'isohexadécane, l'isodécane. Les hydrocarbures linéaires ou ramifiés de plus de 16 atomes de carbone, peuvent être choisis parmi les huiles de paraffine, la vaseline, l'huile de vaseline, les polydécènes, le polyisobutène hydrogéné tel que Parléam®. Parmi les huiles animales on peut citer le perhydrosqualène. Parmi les triglycérides d'origine végétale ou synthétique, on peut citer les triglycérides liquides d'acides gras comportant de 6 à 30 atomes de carbone comme les triglycérides des acides heptanoïque ou octanoïque ou encore, par exemple les huiles de tournesol, de maïs, de soja, de courge, de pépins de raisin, de sésame, de noisette, d'abricot, de macadamia, d'arara, de tournesol, de ricin, d'avocat, les triglycérides des acides caprylique/caprique comme ceux vendus par la société Stearineries Dubois ou ceux vendus sous les dénominations Miglyol® 810, 812 et 818 par la société Dynamit Nobel, l'huile de jojoba, l'huile de beurre de karité .
Parmi les huiles fluorées on peut citer le perfluorométhylcyclopentane et le perfluoro- 1,3 diméthylcyclohexane, vendus sous les dénominations de "FLUTEC® PC1" et "FLUTEC® PC3" par la Société BNFL Fluorochemicals ; le perfluoro-1,2-diméthylcyclobutane ; les perfluoroalcanes tels que le dodécafluoropentane et le tétradécafluorohexane, vendus sous les dénominations de "PF 5050®" et "PF 5060®" par la Société 3M, ou encore le bromoperfluorooctyle vendu sous la dénomination "FORALKYL®" par la Société Atochem ; le nonafluoro-méthoxybutane et le nonafluoroéthoxyisobutane ; les dérivés de perfluoromorpholine, tels que la 4-trifluorométhyl perfluoromorpholine vendue sous la dénomination "PF 5052®" par la Société 3M.
Parmi les huiles essentielles contenue dans la composition de l'invention, ou peux citer celles mentionnées dans Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (« Flavors and Fragrances », Karl-Georg Fahlbusch et al., Published Online: 15 JAN 2003, D01: 10.1002/14356007.a11_141).
Selon une variante préférée de l'invention, la ou les huiles sont choisies parmi les alcanes en C6-016, les polydécènes, les esters liquides d'acide gras et/ou d'alcool gras, les alcools gras liquides ou leurs mélanges. Mieux encore le corps gras est choisi parmi l'huile de vaseline et les alcanes en C6-016, les polydécènes. Dans cette variante de préférence, la ou les huiles sont choisies parmi les huiles minérales telles que l'huile de vaseline. Selon un autre mode tout particulièrement préféré de l'invention les huiles sont choisies parmi les huiles d'origine naturelle plus particulièrement les huiles d'origine végétale préférentiellement les huiles de jojoba, de babassu, de tournesol, d'olive, de noix de coco, de noix du brésil, de marula, de maïs, d'argan ,de soja, de courge, de pépins de raisin, de lin, de sésame, de noisette, d'abricot, de macadamia, d'arara, de coriandre, de ricin, d'avocat' l'huile de beurre de karité ainsi que l' huile de colza. Plus particulièrement les huiles d'origine végétale sont choisies parmi l'huile d'avocat, l'huile d'olive, l'huile de coco, l'huile de coprah, l'huile d'argan et l'huile de tournesol. La composition A selon l'invention peut comprendre une ou plusieurs huiles en quantité particulièrement comprise inclusivement entre 1 et 80 % en poids par rapport au poids total de la composition, plus particulièrement comprise inclusivement entre 2 et 50 % en poids, préférentiellement comprise inclusivement entre 3 et 40 % en poids, et plus préférentiellement comprise inclusivement entre 5 et 25 % en poids. iii) Eventuellement au moins un corps gras différent des huiles : les beurres, les cires ou les résines La composition de l'invention peut comprendre en outre un ou plusieurs corps gras différents de la ou des huiles telles que définies précédemment. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la composition comprend comme troisième constituant, un ou plusieurs beurres, de préférence d'origine végétale. Par « beurre » (également appelé « corps gras pâteux ») au sens de la présente invention, on entend un composé gras lipophile à changement d'état solide/liquide réversible et comportant à la température de 25 °C une fraction liquide et une fraction solide, et à pression atmosphérique (760 mm Hg) En d'autres termes, la température de fusion commençante du composé pâteux peut être inférieure à 25 °C. La fraction liquide du composé pâteux mesurée à 25 °C peut représenter 9 à 97 % en poids du composé. Cette fraction liquide à 25 °C représente de préférence entre 15 et 85 %, de préférence encore entre 40 et 85 % en poids. De préférence, le ou les beurres présentent une température de fin de fusion inférieure à 60°C. De préférence, le ou les beurres présentent une dureté inférieure ou égale à 6 MPa.
La fraction liquide du beurre mesurée à 32 °C est égale au rapport de l'enthalpie de fusion consommée à 32 °C sur l'enthalpie de fusion du composé pâteux. L'enthalpie de fusion consommée à 32 °C est calculée de la même façon que l'enthalpie de fusion consommée à 23 °C. Concernant la mesure de la dureté, les protocoles de préparation des échantillons et de mesure sont les suivants : La composition selon l'invention ou le beurre est placé dans un moule de 75mm de diamètre qui est rempli à environ 75% de sa hauteur. Afin de s'affranchir du passé thermique et de contrôler la cristallisation, le moule est placé à l'étuve programmable Vôtsch VC0018 où il est tout d'abord mis en température à 80°C pendant 60 minutes, puis refroidi de 80 °C à 0 °C à une vitesse de refroidissement de 5 °C/minute, puis laissé à la température stabilisée de 0 °C pendant 60 minutes, puis soumis à une montée en température allant de 0 °C à 20 °C, à une vitesse de chauffe de 5 °C/minute, puis laissé à la température stabilisée de 20 °C pendant 180 minutes. La mesure de la force de compression est réalisée avec le texturomètre TA/TX2i de Swantech. Le mobile utilisé est choisi selon la texture : - mobile cylindrique en acier de 2 mm de diamètre pour les matières premières très rigides ; - mobile cylindrique en acier de 12 mm de diamètre pour les matières premières peu rigides ; La mesure comporte 3 étapes : - une 1ère étape après détection automatique de la surface de l'échantillon où le mobile se déplace à la vitesse de mesure de 0,1 mm/s, et pénètre dans la composition selon l'invention ou le beurre à une profondeur de pénétration de 0,3 mm, le logiciel note la valeur de la force maximale atteinte ; - une 2ème étape dite de relaxation ou le mobile reste à cette position pendant une seconde et où on note la force après 1 seconde de relaxation ; enfin - une 3ème étape dite de retrait ou le mobile revient à sa position initiale à la vitesse de 1 mm/s et on note l'énergie de retrait de la sonde (force négative).
Selon un mode préféré de l'invention le ou les beurres particuliers sont d'origine végétale tels que ceux décrit dans Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (« Fats and Fatty Oils», A. Thomas, Published Online : 15 JUN 2000, D01: 10.1002/14356007.a10_173, point 13.2.2.2. Shea Butter, Borneo Tallow, and Related Fats (Vegetable Butters)). On peut citer plus particulièrement le beurre de karité, le beurre de Karité Nilotica (Butyrospermum parkii), le beurre de Galam, (Butyrospermum parkii), le beurre ou graisse de Bornéo ou tengkawang tallow) (Shorea stenoptera), beurre de Shorea, beurre d'Illipé , beurre de Madhuca ou Bassia Madhuca longifolia, beurre de mowrah (Madhuca Latifolia), beurre de Katiau (Madhuca mottleyana), le beurre de Phulwara (M. butyracea), le beurre de mangue (Mangir, indica), le beurre de Murumuru (Astrocaryum murumuru), le beurre de Kokum (Garcinia Indica), le beurre d'Ucuuba (Virola sebifera), le beurre de Tucuma, le beurre de Painya (Kpangnan) (Pentadesma butyracea), le beurre de café (Coffea arabica), le beurre d'abricot (Prunus Armeniaca), le beurre de Macadamia (Macadamia Ternifolia), le beurre de pépin de raisin (Vitis vinifera), le beurre d'avocat (Persea gratissima), le beurre d'olives (Olea europaea), le beurre d'amande douce (Prunus amygdalus dulcis), le beurre de cacao (Theobroma cacao) et le beurre de tournesol. Selon une mode préféré de l'invention la teneur pondérale du ou des beurres selon l'invention, en acides gras 016 des triglycérides exprimée par rapport à la totalité des acides gras des triglycérides est inférieure à 23 %.
Par microbes on entend les micro-organismes et en particulier les champignons, moisissures, les spores et les bactéries. Le nombre de microorganismes est compris en moyenne entre 105 à 107 microrganismes par gramme de poudre ou de feuilles. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la décontamination est réalisée a) par pasteurisation ou débactérisation thermocontrôlée. On entend par pasteurisation la méthode connue par l'homme du métier, mise au point par Louis Pasteur, voir par exemple http://fr.wikipedia.org/wiki/Pasteurisation. Plus précisément l'application au mélange henné pré-hydrolysé et milieux aqueux que l'on souhaite décontaminer à une température qui varie entre 60 °C et 90 °C, plus particulièrement à une température comprise inclusivement entre 62 °C et 88 °C. Particulièrement cette température est appliqué au mélange henné pré-hydrolysé et milieux aqueux pendant une durée comprise entre 5 secondes et 1 heure, plus particulièrement entre 10 secondes et 30 minutes. Selon une variante le procédé de l'invention met en oeuvre une pasteurisation dite « haute » i.e. à une température qui est comprise entre 70 °C et 75 °C plus particulièrement à 72 °C. Selon cette variante le mélange henné pré-hydrolysé et milieux aqueux est soumis à une température comprise entre 70 °C et 75 °C plus particulièrement à 72 °C pendant une courte durée, de préférence comprise entre 10 secondes et 30 secondes telle que 15 secondes (procédé dénommé HTST, High Temperature Short Time), puis est laissé refroidir à température ambiante. Selon une autre variante le procédé de l'invention met en oeuvre une pasteurisation dite « basse » i.e. à une température qui est comprise entre 62 °C et 67 °C plus particulièrement à 65 °C. Selon cette variante le mélange henné pré-hydrolysé et milieu aqueux est soumis à une température comprise entre 62 °C et 67 °C plus particulièrement à 65 °C pendant une durée comprise entre 2 minutes à 5 minutes, de préférence à 3 minutes, puis est laissé refroidir à température ambiante. Selon un autre mode réalisation du procédé de l'invention la décontamination est réalisée b) par stérilisation, i.e. en appliquant au mélange henné pré-hydrolysé et milieu aqueux, à une température supérieure ou égale à 100 °C, de préférence en appliquant de la vapeur d'eau à une température en particulier comprise entre 100 °C et 180 °C, plus particulièrement entre 100 °C et 125 °C. Selon une variante, le procédé de décontamination est réalisé par c) la méthode connue de l'homme du métier dite d' « appertisation ». Préférentiellement le mélange henné pré-hydrolysé et milieu aqueux du procédé de l'invention est conditionné dans un réceptacle fermé hermétiquement auquel on fait subir une température comprise entre à une température comprise entre 100 et 150 °C, plus particulièrement entre 110 °C et 120 °C. Le mélange henné pré-hydrolysé et milieux aqueux reste à cette température particulièrement entre 1 minute et 2 heures, plus particulièrement entre 5 minutes et 1 heure, préférentiellement entre 6 minutes et 30 minutes, puis est laissé refroidir à température ambiante.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le procédé de décontamination est réalisé par d) la méthode connue de l'homme du métier dite de « tyndallisation ». Particulièrement le mélange henné pré-hydrolysé et milieu aqueux du procédé de l'invention est chauffé de façon discontinue à basse température. Plus particulièrement le mélange est chauffé à une température comprise entre 40 et 70 °C, préférentiellement à une température comprise entre 45 °C et 60 °C, pendant une durée comprise entre 15 minutes et 1 heure, de préférence pendant 30 minutes, puis le mélange est laissé refroidir à température ambiante. Ce cycle est répété toutes les 24 heures. De préférence le nombre de cycle de chauffage appliqué au mélange henné pré-hydrolysé et milieu aqueux est compris inclusivement entre 1 et 20, de préférence entre 2 et 10, en particulier 5 cycles.
Selon une variante avantageuse le mélange henné pré-hydrolysé et milieu aqueux est soumis à el) de la vapeur d'eau à une température supérieure à 100 °C. Cette méthode peut être réalisé sous une pression supérieure à la pression atmosphérique auquel cas on utilisera de préférence un autoclave et e) de méthode dite d' « autociavage». Par « autoclave » on entend un récipient ou réceptacle, à parois épaisses et à fermeture hermétique conçu pour réaliser sous pression (de quelques bars) la stérilisation à la vapeur, auquel cas l'agent stérilisant est la vapeur d'eau saturée sous pression ou l'eau surchauffée. Par stérilisation à la vapeur d'eau il est connu d'utiliser des paramètres D, Z, Fo et Sterility Assurance Level ou SAL (voir par exemple : http://fr.wikipedia.orq/wiki/Autoclave; http://www.biosafety.be/CU/PDF/Autoclave SBB D2011 2505 39 FR.pdf). La valeur D ou « temps de réduction décimal » est une caractéristique thermique du micro-organisme. Il représente le temps nécessaire, à une température donnée, à la réduction de 90 % de la population desdits micro-organismes (ou à la réduction d'1 logarithme). Par exemple pour le G. stearothermophilus, le temps de réduction D à 121 °C est de 1,5 minutes.
La valeur Z ou « valeur d'inactivation thermique » est le changement de température nécessaire pour la réduction d'un logarithme de la valeur de D. Par exemple pour le G. stearothermophilus, la valeur d'inactivation thermique Z est de 10 °C. La valeur Fo ou « valeur stérilisatrice » est le nombre de minutes nécessaire pour tuer un nombre déterminé de micro-organisme dont la valeur Z est 10 °C à une température de 121,1 °C. La valeur F est le nombre de minutes nécessaire pour tuer un nombre déterminé de micro-organismes avec une valeur Z à une certaine température. Par exemple on peut citer les micro-organismes suivants : Micro-organismes Temps, T / °C Valeur de D, DT Campylobacterjejuni 55 1 minute Salmonella spp 60 0,98 minute Listeria monocytogenes 71,7 3,3 secondes Eschirichia coli 71,7 1 seconde Staphylococcus aureus 71,7 4,1 secondes Clostridium botulinum 121,1 12 secondes Bacillus stearothermophilius 121,1 5 minutes Les cycles de décontamination, et en particulier de stérilisation, trois paramètres sont pris en compte en particulier, 1) le nombre de type de micro-organisme, 2) la valeur de D, et 3) Sterility Assurance Level (SAL) = probabilité de survie d'un micro-organisme après le procédé de stérilisation, ce degré étant fixé généralement entre 10-5 et 10-6 ce qui veut dire une probabilité inférieure à 1 micro-organisme sur 1000 ou sur 1 million après décontamination. Selon le mode particulier de l'invention, l' « Overkill Approach » est requis, en choisissant une souche bactérienne ou spores résistante à la chaleur, à une charge de 10-6 et dont la valeur D à 121,1 °C est entre 2 et 2,5 minutes, alors la réduction requise est de 30 minutes. A 121,1 °C il faudra 30 minutes pour stériliser une charge de 106 micro- organismes avec une probabilité d'un micro-organisme sur un million après le cycle de stérilisation. Particulièrement, lors de la désactivation la valeur stérilisatrice Fo appliquée au henné ou indigo selon l'invention est comprise entre 1 minute et 30 minutes, à 121,1 °C, plus particulièrement entre 2 minutes et 20 minutes, à 121,1 °C, préférentiellement entre 5 minutes et 10 minutes à 121,1 °C, mieux Fo est de 6 minutes à 121°C ce qui équivaut à 20 minutes à 110 °C. Plus particulièrement le procédé de stérilisation est réalisé en un ou plusieurs cycles de 4 étapes : i) Montées simultanées en pression et en température par injection de fluide caloporteur (vapeur ou eau surchauffée) ; ii) La température de palier ou de stérilisation est maintenue pendant un temps donné par le barème de stérilisation ; iii) Refroidissement par diminution du couple température et pression ; puis iv) Retour à la pression atmosphérique. Les valeurs de stérilisation pression et température sont définis selon la table de Regnault.
Préférentiellement le nombre de cycles est compris inclusivement entre 1 et 20, de préférence entre 2 et 10, en particulier 3 cycles. Selon une variante une étape précède l'étape i) qui consiste en une succession de mises sous vide et d'injections de vapeur pour augmenter l'efficacité du palier de stérilisation en retirant l'air contenu dans la chambre de stérilisation et dans la charge à stériliser.
Plus particulièrement le mélange henné pré-hydrolysé et milieu aqueux du procédé de l'invention est i) chauffé à une température comprise entre 120 et 150 °C, plus particulièrement à 134 °C, à une pression comprise entre 2 et 4 bar, plus particulièrement à une pression de 2,2 bar, ii) pendant une durée comprise entre 5 minutes et 1 heures, plus particulièrement entre 10 minutes et 25 minutes telle que pendant 18 min, et cela sur la totalité de la surface à stériliser ; iii) puis refroidissement à température ambiante et iv) diminution de la pression à pression atmosphérique. Préférentiellement le nombre de cycle est compris inclusivement entre 1 et 10, de préférence entre 2 et 5, en particulier 3 cycles. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention le mélange henné pré-hydrolysé et milieu aqueux est décontaminé par f) la méthode connue de l'homme du métier dite « pascalisation ». Plus particulièrement mélange henné pré-hydrolysé et milieu aqueux du procédé subit un traitement à très haute pression ou « ultra-pression » préférentiellement compris entre 1000 et 8000 bars, plus préférentiellement entre 2000 et 6000 bars, mieux entre 3000 et 5000 bars telle que 4000 bars. Selon un mode de réalisation particulier la durée du cycle de pascalisation est comprise entre 5 minutes et 1 heure. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention le mélange henné pré-hydrolysé et milieu aqueux est décontaminé par g) « rayonnement ionisant ». Le rayonnement ionisant est également connu sous les termes suivants « rayonnement gamma », « pasteurisation à froid » ou « radioconversion » des produits à décontaminer.
Le procédé de coloration de l'invention met préférentiellement en oeuvre des quantités en poudre de henné et d'indigo respectant le rapport z en poids de poudre de henné / poudre de plante(s) indigofère(s) compris inclusivement entre 80 / 20 à 75 / 25, particulièrement entre 75 / 25 à 45 / 65, préférentiellement entre 70 / 30 à 40 / 60. Selon un mode de réalisation particulier la composition B se présente sous la forme d'un cataplasme tel que défini précédemment. Selon un mode de réalisation la composition B n'est pas décontaminé, elle est utilisée telle quelle avec du henné provenant de plante indigofère sans qu'elle n'ait connue d'étape a) à f) de décontamination telle que définie précédemment. Selon une variante la composition B est décontaminée selon une quelconque des méthodes a) à f) de décontamination telle que définie précédemment. De préférence, la décontamination de la composition B est réalisée sous vapeur d'eau à une température supérieure à 100 °C, particulièrement à une température supérieure à 110 °C, de préférence à une température comprise entre 115 °C et 150 °C, en particulier par stérilisation. La durée de soumission de vapeur d'eau à l'indigo est comprise entre 1 minute et 1 heure, plus particulièrement entre 10 minutes et 40 minutes, préférentiellement entre 15 minutes et 30 minutes.
Selon un autre mode de réalisation particulier la décontamination de la composition B est réalisée par g) rayonnement ionisants, i.e. particulièrement par la méthode de « radappertisation », de préférence l'irradiation est réalisée sur la composition B dans une dose comprise inclusivement entre 20 et 50 KGy, plus préférentiellement entre 25 et 30 KGy.