INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
On peut alors définir facilement la largeur idéale We-id-O(x) de l'élément d'électrode en fonction de x, selon la relation suivante : We-id-0(x) = We-ab . exp 29. (Pl / El) . (X-Xab)x(Vn-bc Un-ab)(xbc-xab) (2) Cette relation (2) définit le profil idéal préférentiel de l'invention We-id-0, qui permet d'aboutir à une distribution linéaire du potentiel de surface dans la zone d'expansion.
A l'aide du logiciel de modélisation précédemment décrit, on obtient la distribution représentée à la courbe A de la figure 7 du potentiel en surface de la couche diélectrique, selon l'axe Ox d'expansion de décharge ; on constate que le potentiel de surface croit bien linéairement dans la zone d'expansion Za entre x=xab et x=xbc.
Par rapport à ce profil idéal préférentiel We-id-0, on peut définit un profil de limite inférieure We-id-inf et un profil de limite supérieure We-id-sup, selon les relations : We-id-inf = 0,85 We-id-0 et We-id-sup = 1,15 We-id-O soit un écart de respectivement-15% et +15% par rapport au profil idéal préférentiel en largeur.
Dans le cadre du deuxième mode général de réalisation de l'invention, on a constaté que tout profil d'élément d'électrode qui était compris entre ce profil de limite inférieure We-ld-inf et ce profil de limite supérieure We-id-sup permettait d'aboutir à une distribution croissante continue ou discontinue du potentiel entre le début et la fin de la zone d'expansion Za, selon la caractéristique générale essentielle de l'invention.
On considère dans l'invention que les modes classiques de réalisation de couches diélectriques limitent le rapport P1/E1 de sorte que, généralement, on a : 0,2 < P1/E1 < 0,8 et de sorte qu'il est préférable, pour limiter la quantité d'énergie dissipée au début des décharges, de choisir une largeur We-ab d'élément conducteur inférieure ou égale à 50 m en début xab de zone
d'expansion Zb et une largeur We-bc, en fin xbc de zone d'expansion, supérieure strictement à cette valeur. Cependant, pour éviter d'avoir à utiliser des tensions de fonctionnement trop élevées (qui coûtent cher à mettre en #uvre), on accepte de perdre un peu d'énergie au début des décharges, et on choisit généralement une largeur We-ab d'élément conducteur légèrement supérieure à cette valeur.
La réalisation des éléments conducteurs d'électrode fait appel à des technologies de fabrication qui ont évidemment des limites en précision. La précision de réalisation des électrodes ne remet pas en cause l'application de l'invention, dans la mesure où la largeur d'électrode We(x) dans la zone d'expansion Zb selon l'axe Ox ne varie pas de plus ou de moins 15% par rapport aux valeurs définies dans l'invention.
Le procédé de l'invention est particulièrement utile pour : - dénombrer les plaquettes lors des contrôles de qualité des plasmas destinés aux transfusions sanguines, - évaluer les taux de réduction des plaquettes pour des tests qui requièrent des plasmas complètement deplaquettés, tels que le dénombrement de microparticules ou certains tests d'exploration de l'hémostase et de la coagulation.
L'invention a également pour objet l'utilisation d'un procédé de dénombrement de plaquettes ci-dessus pour le contrôle de qualité des filtres de plaquettes et la supervision des banques de sang.
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront à la lecture des exemples qui suivent et de la figure 1 en annexe qui montre les résultats de la détection de plaquettes dans du plasma à partir de dilutions en série d'une suspension contenant des plaquettes ensemencées, obtenus avec la méthode de détection de l'invention.
PARTIE EXPERIMENTALE- EXEMPLES I - DETECTION DES PLAQUETTES L'objet de cette étude est de déterminer la capacité du procédé de dénombrement de plaquettes en phase solide pour détecter de faibles nombres de plaquettes dans du plasma.
I.1 Préparation du plasma.
Le plasma est obtenu à partir d'un concentré plaquettaire appauvri en plaquettes, par centrifugation puis filtration sur un filtre de porosité 0,22 m, il est désigné ci-après FPPP ( Filtered Platelet Poor Plasma ou Plasma appauvri en plaquettes filtré).
Ce plasma FPPP est également utilisé comme contrôle négatif.
Des dilutions en série des plaquettes, sont préparées à partir de concentrés plaquettaires dans du FPPP.
1.1.1 Matériel - Des concentrés plaquettaires conservés à 20 C-24 C durant trois jours au maximum, issus de la préparation de couches leucoplaquettaires ou de plasmas riches en plaquettes.
- Unités de filtration de porosité 0,22 m.
- Centrifugeuse.
1.1.2 Méthode On procède à la préparation de plasma appauvri en plaquettes.
- 10 millilitres de concentrés plaquettaires sont centrifugés durant 15 minutes à 3000 tours/minute.
- Le plasma surnageant est transféré dans un autre tube et le culot est éliminé.
- Le plasma surnageant ainsi récupéré est centrifugé durant 15 minutes à 3000 tours/minute.
- Ce deuxième plasma surnageant est transféré dans un autre tube, il constitue le plasma pauvre en plaquettes ou PPP.
Les polymères filmogènes vinyliques peuvent également résulter de l'homopolymérisation ou de la copolymérisation de monomères choisis parmi les esters vinyliques et les monomères styrèniques. En
particulier, ces monomères peuvent être polymérisés avec des monomères acides et/ou leurs esters et/ou leurs amides, tels que ceux mentionnés précédemment.
L'acide dicarboxylique peut être aliphatique, alicyclique ou aromatique. On peut citer comme exemple de tels acides : l'acide oxalique, l'acide malonique, l'acide diméthylmalonique, l'acide succinique, l'acide glutarique, l'acide adipique,
l'acide pimélique, l'acide 2,2-diméthylglutarique, l'acide azélaïque, l'acide subérique, l'acide sébacique, l'acide fumarique, l'acide maléique, l'acide itaconique, l'acide phtalique, l'acide dodécanedioïque, l'acide 1,3-cyclohexanedicarboxylique, l'acide 1,4cyclohexanedicarboxylique, l'acide isophtalique, l'acide téréphtalique, l'acide 2,5-norbornane dicarboxylique, l'acide diglycolique, l'acide thiodipropionique, l'acide 2,5naphtalènedicarboxylique, l'acide 2,6naphtalènedicarboxylique. Ces monomères acide dicarboxylique peuvent être utilisés seuls ou en combinaison d'au moins deux monomères acide dicarboxylique. Parmi ces monomères, on choisit préférentiellement l'acide phtalique, l'acide isophtalique, l'acide téréphtalique.
Les polyesters amides peuvent être obtenus de manière analogue aux polyesters, par polycondensation de diacides avec des diamines ou des amino alcools. Comme diamine, on peut utiliser l'éthylènediamine, l'hexaméthylènediamine, la méta- ou
para-phénylènediamine. Comme aminoalcool, on peut utiliser la monoéthanolamine.
A titre d'exemple particulier de polymère semi-cristallin structurant utilisable dans la composition selon l'invention, on peut citer les produits Intelimer de la société Landec décrits dans la brochure "Intelimer polymers", Landec IP22 (Rev. 4-97). Ces polymères sont sous forme solide à température ambiante (25 C). Ils sont porteurs de chaînes latérales cristallisables et présentent la formule X précédente.
Les polymères semi-cristallins peuvent être notamment : ceux décrits dans les exemples 3,4, 5, 7, 9,13 du brevet US-A-5 156 911 à groupement-COOH, résultant de la copolymérisation d'acide acrylique et d' alkyl (méth) acrylate en C5 à C16 et plus particulièrement de la copolymérisation : . d'acide acrylique, d'hexadécylacrylate et d'isodécylacrylate dans un rapport pondéral 1/16/3, d'acide acrylique et de pentadécylacrylate dans un rapport pondéral 1/19, d'acide acrylique, d'hexadécylacrylate, éthylacrylate dans un rapport pondéral 2,5/76,5/20, . d'acide acrylique, d'hexadécylacrylate et de méthylacrylate dans un rapport pondéral 5/85/10,
d'acide acrylique et de octadécylméthacrylate dans un rapport pondéral 2,5/97,5 , . d'hexadécylacrylate, de monométhyl éther de méthacrylate polyéthylèneglycol à 8 motifs d'éthylèneglycol, et d'acide acrylique dans un rapport pondéral 8,5/1/0,5.
On peut aussi utiliser les polymères semicristallins obtenus par copolymérisation de l'acrylate de béhényle et de l'acide acrylique ou de NVP tels que décrits dans les documents US-A-5519063 et EP-A-550745 et plus spécialement ceux décrits dans les exemples 3
et 4, ci-après, de préparation de polymère, de température de fusion respectivement de 60 C et 58 C.
On peut églement citer la silice pyrogénée éventuellement traitée hydrophobe en surface dont la
taille des particules est inférieure à 1 m. Il est en effet possible de modifier chimiquement la surface de la silice, par réaction chimique générant une diminution du nombre de groupes silanol présents à la surface de la silice. On peut notamment substituer des groupes silanol par des groupements hydrophobes : on obtient alors une silice hydrophobe. Les groupements hydrophobes peuvent être : - des groupements triméthylsiloxyl, qui sont notamment obtenus par traitement de silice pyrogénée en présence de l'hexaméthyldisilazane. Des silices ainsi traitées sont dénommées "Silica silylate" selon le CTFA (6ème édition, 1995). Elles sont par exemple commercialisées sous les références "AEROSIL R812" par la société Degussa, "CAB-O-SIL TS-530#" par la société Cabot.
- des groupements diméthylsilyloxyl ou polydiméthylsiloxane, qui sont notamment obtenus par traitement de silice pyrogénée en présence de polydiméthylsiloxane ou du diméthyldichlorosilane. Des silices ainsi traitées sont dénommées "Silica diméthyl silylate" selon le CTFA (6ème édition, 1995). Elles sont par exemple commercialisées sous les références "AEROSIL R972#", "AEROSIL R974 par la société Degussa, "CAB-O-SIL TS-610 "CAB-O-SIL TS-720 par la société Cabot.
Ce sont des produits connus. Ils sont notamment décrits dans les brevets français n 2 505 348 ou 2 542 997. Parmi lesdits polymères, on peut citer (1) Les homopolymères ou copolymères dérivés d'esters ou d'amides acryliques ou méthacryliques et comportant au moins un des motifs de formules (I), (II), (III) ou (IV) suivantes: dans lesquelles: R3 , identiques ou différents, désignent un atome d'hydrogène ou un radical CH3;
A, identiques ou différents, représentent un groupe alkyle, linéaire ou ramifié, de 1 à 6 atomes de carbone, de préférence 2 ou 3 atomes de carbone ou un groupe hydroxyalkyle de 1 à 4 atomes de carbone ; R4, R5, R6, identiques ou différents, représentent un groupe alkyle ayant de 1 à 6 atomes de carbone; RI et R2 , identiques ou différents, représentent hydrogène ou un groupe alkyle ayant de 1 à 6 atomes de carbone et de préférence méthyle ou éthyle ; X désigne un anion dérivé d'un acide minéral ou organique tel qu'un anion méthosulfate ou un halogénure tel que chlorure ou bromure.
Ainsi, parmi ces polymères de la famille (1), on peut citer : - les copolymères d'acrylamide et de diméthylaminoéthyl méthacrylate quaternisé au sulfate de diméthyle ou avec un hologénure de diméthyle, tel que celui vendu sous la dénomination HERCOFLOC par la société HERCULES, - les copolymères d'acrylamide et de chlorure de méthacryloyloxyéthyl- triméthylammonium décrits par exemple dans la demande de brevet EP-A- 080976 et vendus sous la dénomination BINA QUAT P 100 par la société CIBA GEIGY,
(3) Les dérivés de cellulose cationiques tels que les copolymères de cellulose ou les dérivés de cellulose greffés avec un monomère
hydrosoluble d'ammonium quaternaire, et décrits notamment dans le brevet US 4 131 576, tels que les hydroxyalkyl celluloses, comme les hydroxyméthyl-, hydroxyéthyl- ou hydroxypropyl celluloses greffées notamment avec un sel de méthacryloyléthyl triméthylammonium, de méthacrylmidopropyl triméthylammonium, de diméthyl-diallylammonium.
De préférence, l'huile a une masse moléculaire supérieure ou égale à 250 g/mol notamment entre 250 et 10000 g/mol, de préférence supérieure ou égale à 300g/mol, notamment entre 300 et 8000 g/mol et mieux, supérieure ou égale à 400 g/mol, notamment entre 400 et 5000 g/mol. Cette huile peut être choisie parmi : - les polybutylènes tels que l'INDOPOL H-100 (de masse molaire ou MM=965 g/mol), l'INDOPOL H-300 (MM=1340 g/mol), l'INDOPOL H-1500 (MM=2160g/mol) commercialisés ou fabriqués par la société AMOCO ; - les polyisobutylènes hydrogénés tels que le PANALANE H-300 E commercialisé ou fabriqué par la société AMOCO (M =1340 g/mol), le VISEAL 20000 commercialisé ou fabriqué par la société SYNTEAL (MM=6000 g/mol), le REWOPAL PIB 1000 commercialisé ou fabriqué par la société WITCO (MM=1000 g/mol) ; - les polydécènes et les polydécènes hydrogénés tels que : le PURESYN 10 (MM=723 g/mol), le PURESYN 150 (MM=9200 g/mol) commercialisé ou fabriqués par la société MOBIL CHEMICALS, - les esters tels que - les esters d'acides gras linéaires ayant un nombre total de carbone allant de 30 à 70 comme le tétrapélargonate de pentaérythrityle (MM=697,05 g/mol),
les esters hydroxylés tels que le malate de diisostéaryle (MM= 639 g/mol), - les esters aromatiques tels que le tridecyl trimellitate (MM=757,19 g/mol), - les esters d'alcool gras ou d'acides gras ramifiés en C24-C28 tels que ceux décrits dans la demande EP- A-0 955 039, et notamment le citrate de triisocétyle (MM= 865 g/mol), le tétraisononanoate de pentaérythrityle (MM=697,05g/mol), le triisostéarate de glycéryle (MM=891,51 g/mol), le tri décyl-2 tétradécanoate de glycéryle (MM=1143,98 g/mol), le tétraisostéarate de pentaérythrityle (MM=1202,02 g/mol), le tétraisostéarate de polyglycéryle -2 (MM=1232,04 g/mol) ou encore le tétra décyl -2 tétradécanoate de pentaérythrityle (MM=1538,66 g/mol), - les huiles d'origine végétale telles que l'huile de sésame (820,6 g/mol), et leurs mélanges.
On précise que, selon l'invention, dans le cas des associations susmentionnées, on entend par polymère des composés comportant au moins deux motifs, de préférence au moins 3 motifs et plus spécialement au moins 10 motifs de répétition. Par "polymère semicristallin", on entend des polymères comportant une partie cristallisable, une chaîne pendante cristallisable ou une séquence cristallisable dans le squelette, et une partie amorphe dans le squelette et présentant une température de changement de phase réversible du premier ordre, en particulier de fusion
(transition solide-liquide). Lorsque la partie cristallisable est sous forme d'une séquence cristallisable du squelette polymérique, la partie amorphe du polymère est sous forme de séquence amorphe ; le polymère semi-cristallin est dans ce cas un copolymère séquence par exemple du type dibloc, tribloc ou multibloc, comportant au moins une séquence cristallisable et au moins une séquence amorphe. Par "séquence", on entend généralement au moins 5 motifs de répétition identiques. La ou les séquences cristallisables sont alors de nature chimique différente de la ou des séquences amorphes.
Le polymère semi-cristallin selon l'invention a une température de fusion supérieure ou égale à 30 C (notamment allant de 30 C à 80 C), de préférence allant de 30 C à 60 C. Cette température de fusion est une température de changement d'état du premier ordre.
De façon avantageuse, le ou les polymères semi-cristallins de la composition de l'invention ont
une masse moléculaire moyenne en nombre Mn allant de 2 000 à 800 000, de préférence de 3 000 à 500 000, mieux de 4 000 à 150 000, notamment inférieure à 100 000, et mieux de 4 000 à 99 000. De préférence, ils présentent une masse moléculaire moyenne en nombre supérieure à 5 600, allant par exemple de 5 700 à 99 000.
Par "chaîne ou séquence cristallisable", on entend au sens de l'invention une chaîne ou séquence qui si elle était seule passerait de l'état amorphe à l'état cristallin, de façon réversible, selon qu'on est au-dessus ou en dessous de la température de fusion. Une chaîne au sens de l'invention est un groupement d'atomes, pendant ou latéral par rapport au squelette du polymère. Une séquence est un groupement d'atomes appartenant au squelette, groupement constituant un des motifs répétitif du polymère. Avantageusement, la "chaîne pendante cristallisable" peut être chaîne comportant au moins 6 atomes de carbone.
De préférence, la ou les séquences ou chaînes cristallisables des polymères semi-cristallins représentent au moins 30 % du poids total de chaque polymère et mieux au moins 40 %. Les polymères semicristallins de l'invention à séquences cristallisables sont des polymères, séquences ou multiséquencés. Ils peuvent être obtenus par polymérisation de monomère à double liaisons réactives (ou éthyléniques) ou par polycondensation. Lorsque les polymères de l'invention sont des polymères à chaînes latérales cristallisables,
ces derniers sont avantageusement sous forme aléatoire ou statistique.
De préférence, les polymères semicristallins de l'invention sont d'origine synthétique. En outre, ils ne comportent pas de squelette polysaccharidique. De façon générale, les motifs (chaînes ou séquences) cristallisables des polymères semi-cristallins selon l'invention, proviennent de monomère(s) à séquence(s) ou chaîne(s) cristallisable(s), utilisé(s) pour la fabrication des polymères semi-cristallins.
- les polycondensats et notamment de type polyester, aliphatique ou aromatique ou copolyester aliphatique/aromatique,
maximum possible le long de l'axe Ox pour un élément d'électrode de largeur infinie, c'est à dire supérieur à la largeur Wc de la cellule.
Si l'on choisit alors un potentiel normalisé de début de zone d'expansion (x=xab) de valeur Vn-ab et un potentiel normalisé de fin de zone d'expansion (x=xbc) de valeur Vn-bc, on a, de préférence : Vn-bc > Vn-ab, Vn-ab > 0,9, et (Vn-bc -Vn-ab)<0,1.
En réalisant une distribution de potentiel à la surface de la couche diélectrique telle que décrite ci dessus, on obtient une décharge présentant les propriétés suivantes : - la décharge s'initie entre les deux extrémités qui se font face des éléments d'électrodes 4,4', au niveau du gap 5 ; extrémités correspondent aux bords d'amorçage ; - les électrons sont fortement attirés par le champ électrique naturel à l'anode et étalent rapidement la décharge le long de l'anode dans un premier temps, - les charges positives sont déposées sur la portion de surface de la couche diélectrique située sous la gaine cathodique, et la gaine cathodique se met rapidement en mouvement sous l'effet du champ électrique transverse créé par la différence de potentiel AV, de sorte que l'intensité du courant initial 11 de décharge reste faible, et que la part d'énergie électrique de la décharge qui est dissipée dans la première phase de la décharge, avant une expansion significative, reste faible conformément au but poursuivi par l'invention ; - la décharge s'étend puis se stabilise rapidement entre les deux extrémités xbc des zones d'expansion de chaque élément d'électrode 4,4' de sorte que, pendant cette deuxième phase de la décharge, l'intensité du courant électrique est élevée et la part d'énergie électrique de la décharge qui est dissipée dans cette deuxième phase de la décharge et notamment la phase de stabilisation, est importante conformément au but poursuivi par l'invention.
Pour évaluer le potentiel de surface à la surface d'une couche diélectrique dans une cellule coplanaire de panneau à plasma, on procède par modélisation en utilisant le logiciel SIPDP2D version 3. 04 déjà cité de la société Kinema
Software, développé en collaboration entre le laboratoire CPAT basé à Toulouse en France et la Société KINEMA RESEARCH aux États Unis ; ce logiciel met en #uvre un modèle 2D de décharges dans les conditions typiques d'un panneau à plasma.
Les entrées de ce modèle comprennent notamment : - la composition du gaz de décharge : typiquement Xe : Ne : 95% ; - les dimensions de la cellule : typiquement, largeur Wc comprise entre 0,10000E-01 cm et 0,30000E-01 cm, longueur Lc comprise entre 0,20000E-01 cm et 0,60000E-01 cm ; - nombre de pas selon la largeur et la longueur de cellule pour définir le profil des deux éléments d'électrode opposés d'une cellule : 48 x 48 ; - pression du gaz de décharge : typiquement entre 350 et 700 Torr ; - température du gaz de décharge : 300 K ; De/Mue (eV) = 1,000 ; - coefficients d'émission électronique secondaire de la couche de magnésie : 0,500000E-01 pour le Xe, 0,400000 pour le Ne ; - permittivité relative du diélectrique : typiquement 10,000 - conditions aux parois : 1 (1= symmetry , 2= periodic ) ; ce paramètre est sans influence si on définit bien un motif d'élément d'électrode situé entre deux milieux de parois ; - type d'impulsion : 2 (1= Single Pulse , 2= Multi , 3= Brkdown ), fin de décharge : 90 s ; - nombre d'impulsions : typiquement 10 ; - seuil de fin de décharge : quand la densité d'ions est en deçà de 0,100000E+08 cm-3 ; - définition d'une séquence : - i1-i2 i3 "times" : 3 4 2 - forme des impulsions de tension : Step (1 ) or Linear (2) or sinusoidal (3) : 1 - Vel1 Vel2 Vel3 Vel4 Vel5 (durées en s) 0. 00 200. 00 0. 00 0. 00 0. 00 20. 00 Le logiciel présente donc une grille de 48 pas x 48 pas sur laquelle on rentre, selon une coupe transversale de la cellule pour étudier l'influence de la
largeur d'électrode, en tout point la forme de la couche diélectrique couvrant les électrodes et sa constante diélectrique locale. Puis on positionne sur cette grille des barres de largeur variable représentant d'une part l'élément d'électrode coplanaire sur la dalle coplanaire avant du panneau, d'autre part l'électrode d'adressage sur l'autre dalle arrière. Pour les essais de modélisation, on a choisi une électrode coplanaire de largeur variable centrée sur l'axe Ox.
Après la saisie de la structure, on saisit le potentiel de chacune des électrodes. Évidemment, en fixant 1 volt en face avant et 0 volt sur l'électrode d'adressage de la face arrière, on peut obtenir directement une distribution de potentiel normée entre 0 et 1 sur la surface de la couche diélectrique dans la cellule. Lorsqu'on fait tourner le modèle logiciel, on n'effectue aucune décharge, parce qu'on cherche à obtenir la distribution du potentiel de la couche diélectrique. Les différents essais montrent par ailleurs que, avant ou après une décharge, le modèle donne exactement la même distribution de potentiel à la surface de la couche diélectrique, car la distribution de charges mémoire suit parfaitement les lignes de potentiel. En appliquant 0 et 1 V on ne fera évidemment jamais de décharge, mais on obtiendra la répartition de potentiel de surface souhaité.
Même s'il n'y a pas de décharges simulées, il convient donc de faire tourner le logiciel quelques pas, puis de l'arrêter puis récupérer, dans les tableaux de résultats que délivre le logiciel, les valeurs de potentiel à la surface de la couche diélectrique. Lorsque les électrodes ont un évidemment central (cas de subdivision d'éléments d'électrodes, voir plus loin), il convient de retenir comme résultat le potentiel maximum sur la couche diélectrique située sur chaque partie latérale d'élément d'électrode, qui, du fait de l'axe de symétrie, est identique sur chaque partie latérale.
Pour évaluer le potentiel de surface à la surface d'une couche diélectrique au dessus des éléments d'électrodes d'une même zone de décharge d'une dalle coplanaire, on peut également utiliser des méthodes de mesure directe du potentiel à la surface la couche diélectrique, qui sont connues en elle-mêmes et ne seront pas décrites ici en détail ; on effectue alors la mesure au dessus de l'un des éléments d'électrode en appliquant une différence de potentiel constante entre les deux électrodes desservant ladite zone de décharge, ayant
un signe adapté pour que l'élément d'électrode considéré joue le rôle de cathode.