INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Dans ces formules, les divers symboles ont la signification suivante : les symboles R9, identiques ou différents, représentent chacun un groupement de nature hydrocarbonée non hydrolysable, ce radical pouvant être : * un radical alkyle, halogènoalkyle ayant de 1 à 5 atomes de carbone et comportant de 1 à 6 atomes de chlore et/ou de fluor, * des radicaux cycloalkyles et halogènocycloalkyles ayant e 3 à 8 atomes de carbone et contenant de 1 à 4 atomes de chlore et/ou de fluor, * des radicaux aryles, alkylaryles et halogènoaryles ayant de 6 à 8 atomes de carbone et contenant de 1 à 4 atomes de chlore et/ou de fluor, * des radicaux cyanoalkyles ayant de 3 à 4 atomes de carbone ; les symboles Z, identiques ou différents, représentent chacun un atome d'hydrogène, un groupement alcényle ; n = un nombre entier égal à 0,1, 2 ou 3 ; - - x = un nombre entier égal à 0, 1, 2 ou 3 ; - y = un nombre entier égal à 0,1 ou 2 ; la somme x + y est comprise entre 1 et 3.
A titre illustratif, on peut citer les radicaux organiques R9, directement liés aux atomes de silicium : les groupes méthyle ; éthyle ; propyle ;
isopropyle ; butyle ; isobutyle ; n-pentyle ; t-butyle chlorométhyle ; dichlorométhyle ; a-chloroéthyle, a,p-dichloroéthyle ; fluorométhyle ; difluorométhyle [alpha],ss-difluoroéthyle ; trifluoro-3,3,3 propyle trifluoro cyclopropyle ; trifluoro-4,4,4 butyle ; hexafluoro-3,3,4,4,5,5 pentyle ; p- cyanoéthyle ; ss-cyanopropyle ; phényle ; p-chlorophénylem- ; chlorophényle ; dichloro-3,5 phényle ; trichlorophényletétrachlorophényle o-, p-, ou m-tolyle ; a-a-a-trifluorotolyle ; xylyles comme radicaux-2,3 phényle,radicaux-3,4 phényle.
Les organopolysiloxanes entrant dans ces compositions sont en général constitués par des couples à base d'une part d'au moins un polysiloxane linéaire, ramifié ou réticulé constitué de motifs (III) dans lesquels le reste Z représente un groupement alcényle et où x est au moins égal à 1, éventuellement associés à des motifs (II), et d'autre part d'au moins un hydrogéno-polysiloxane linéaire, ramifié ou réticulé constitué de motifs (III) dans lesquels le reste Z représente alors un atome d'hydrogène et où x est au moins égal à 1, éventuellement associés à des motifs (II). En ce qui concerne le constituant polysiloxane insaturé à motifs (III), il peut s'agir d'une huile de viscosité dynamique à 25 C comprise entre 200 et 500 000 mPa.s. On peut utiliser au besoin à titre de ce constituant un mélange à base de l'huile précitée avec une gomme insaturée de viscosité supérieure à 500 000 mPa.s, pouvant aller jusqu'à 106 mPa.s.
De manière préférée, les émulsions utilisées dans le cadre de l'invention comportent en outre, lorsqu'il s'agit de compositions de polyaddition, au moins une résine silicone (F) non hydroxylée. Ces résines silicones sont des polymères POS ramifiés bien connus et disponibles dans le commerce. Elles
présentent, par molécule, au moins deux motifs différents choisis parmi ceux de formule R103SiO1/2 (motif M), R102Si02/2 (motif D), R10SiO3/2 (motif T) et SiÛ4/2 (motif Q).
Dans le second mode de mise en oeuvre de l'invention, l'hydrocolloïde protecteur, de préférence l'APV, promoteur d'adhérence et émulsifiant, est présent à raison de 1,5 à 7 % d'APV sec par rapport à la masse totale d'huiles silicones.
Sur le plan qualitatif, on peut indiquer que l'hydrocolloïde protecteur est de préférence un alcool polyvinylique (APV) ou un mélange d'APV et, préférentiellement les grades d'APV qui en solution aqueuse (à 4 % et à 20 C) ont une viscosité dynamique type (#dt) comprise entre 5 et 40 mPa.s, de préférence entre 10 et 30 mPa.s, et un indice d'ester supérieur ou égal à 80, de préférence à 100 et notamment compris entre 120 et 200.
Comme monomères de départ couramment utilisés pour la préparation des polyesters sulfonés, hydrodispersables, on peut citer en tant que : - diacides organiques : les diacides aliphatiques saturés ou insaturés, les diacides aromatiques, tels que les acides succinique, adipique, subérique, sébacique, les acides maléique, fumarique, itaconique, les acides orthophtalique, isophtalique, téréphtalique, les anhydrides de ces acides et leurs diesters comme les diesters méthyliques, éthyliques, propyliques, butyliques. Les composés préférés sont l'acide adipique, les acides orthophtalique, isophtalique, téréphtalique ; - diacides organiques sulfonés : les diacides sulfonates de sodium ou leurs diesters tels que les dialcoylisophtalates et dialcoylsulfosuccinates comme le diméthylisophtalate-5 sulfonate de sodium ou 1e diméthylsulfosuccinate de sodium ; - diols : les glycols aliphatiques tels que l'éthylèneglycol, le diéthylèneglycol, le dipropylèneglycol et les homologues supérieurs, le butane-1,4 diol, l'hexane-1,6 diol, le néopentylglycol et les glycols cyclaniques tels que le cyclohexanediol, le dicyclohexane-diolpropane.
Les silanes hydroxylés et aminosalifiés qui peuvent être des éléments constitutifs du promoteur (C) sont obtenus à partir de précurseurs non salifiés, parmi lesquels on peut citer comme exemples les monoaminetrihydroxy-monosilanes, tels que le : NH2(CH2)3-Si(OH)3 , éventuellement oligomérisé par condensation partielle des SiOH.
Ces POS aminés et salifiés constituant le promoteur (C) sont les POS aminés et salifiés constituant le promoteur (C) sont avantageusement formés de plusieurs unités récurrentes de formule moyenne (I) suivante : (Rl)xCR2)y(OH)z Si 04 ~ (x + y + z) 2 (I) dans laquelle : # R' représente un groupement monovalent exempt d'azote, de nature identique ou différente d'une unité récurrente à l'autre, et correspondant à un alkyle en C1-C6, un aryle, un alcényle en C2-C8, ou un acrylate, chacun de ces groupements étant éventuellement substitué, # Prêtant de nature identique ou différente d'une unité récurrente à l'autre et répondant à la formule suivante : - R4 - NI+) R5R6,X(-) * R4 étant un radical hydrocarboné en C1-C10, éventuellement substitué, * les groupements R5, R6sont identiques ou différents et représentent l'hydrogène ou un radical hydrocarboné en C1-C10, éventuellement substitué, ou -R4-NH3(+),X(-),
* ou bien encore les groupements R5 et R6 sont différents de l'hydrogène et forment ensemble un cycle à 5-7 chaînons renfermant au moins un hétéroatome, de préférence l'azote ou l'oxygène, * et X représentant un contre-anion choisi parmi les carboxylates, les halogénures et ; # x, y et z sont des nombres entiers ou décimaux positifs inférieurs à 4 ; # et x+y+z <4 .
De préférence, le POS aminé et salifié est une résine présentant une fonctionnalité moyenne en silicium supérieure à 2, correspondant à x + y < 2 : # x étant de préférence < 2 et plus préférentiellement encore 0,1 # x # 1 ; # y étant de préférence < 1,2 et plus préférentiellement encore 0,1 x 1,1.
Dans un autre document (US 4,739,007), sont décrits : - des nanocomposites formés d'une matrice polymère à base de polyamide au sein de laquelle sont dispersées des argiles, qui sont des silicates d'aluminium, de magnésium telles que de la montmorillonite, ayant une capacité d'échange cationique importante ;
- et un procédé pour produire lesdites nanocomposites.
Ce procédé, destiné à produire ces nanocomposites, comporte trois étapes de formations distinctes.
Selon la première étape du procédé, l'argile ayant une capacité d'échange cationique est traitée par un agent gonflant que ladite argile adsorbe en formant un complexe qui, par la suite, peut être incorporé dans un monomère intervenant dans la formation d'un polyamide, à une température supérieure au point de fusion dudit monomère. Dans cette première étape du procédé, cet échange d'ions apparaît essentiel pour éliminer des ions non souhaités mais présents dans l'argile, tels que Na+, K+, Ca2+ ou Mg2+ et les remplacer par des ions inorganiques comme le cuivre, l'hydrogène, l'aluminium ou par des ions dits organiques comme l'ammonium.
L'agent gonflant mis en oeuvre dans la première étape du procédé peut être un composé du type X±R1-COOH ou X±R2 dans lesquels X+ peut être un ammonium et R1 ou R2 sont des chaînes hydrocarbonées en C3 à C18 tels que, par exemple, l'ion triméthylammonium, l'ion 4-amino-butyrique acide (NH3±C3H6-COOH), l'ion 18-amino-octadécanoïque acide (NH3±C17H34COOH).
Cet agent gonflant a la propriété, en particulier, de réduire la force de cohésion lamellaire entre les feuillets, en s'introduisant entre les divers feuillets constituant les empilements argileux, puis en échangeant des ions comme précédemment évoqué, en rendant organophile les feuillets desdites argiles, en augmentant, par un effet stérique, la distance entre ces feuillets de l'argile et, dès lors, en facilitant la pénétration entre les feuillets rendus organophiles du polymère formant la matrice au sein de laquelle doivent être dispersés lesdits feuillets.
Cette première étape du procédé peut se faire, par exemple, en introduisant l'argile choisie dans une solution aqueuse contenant l'agent gonflant, suivie du lavage par de l'eau de l'argile traitée pour éliminer les ions extraits.
Selon la deuxième étape du procédé, l'argile traitée par l'agent gonflant et rendue organophile est mélangée avec un monomère de polyamide, ce mélange s'effectuant dans un réacteur approprié (power-driven mortar) en présence, éventuellement, d'un catalyseur et un accélérateur de polymérisation.
Selon la troisième étape du procédé, le mélange provenant de la deuxième étape est chauffé à une température appropriée, telle que comprise entre 200 C et 300 C, pour provoquer la polymérisation et produire un matériau composite formé d'une matrice polymère au sein de laquelle sont dispersés les feuillets d'argile.
Dans d'autres documents (WO 09304117, US5,747,560), sont décrits des matériaux composites formés d'une matrice polymère au sein de laquelle sont dispersées des particules minérales se présentant sous la forme de lamelles, et un procédé pour produire ce matériau composite.
Ce procédé de production de matériaux composites consiste : - dans une première étape, à former un mélange se composant d'un polymère thermoplastique tel qu'un polyamide à l'état fondu formant une matrice liquide et d'un matériau minéral pulvérulent formé de couches lamellaires se présentant sous la forme d'empilement de lamelles ou plaquettes, rendu compatible à l'égard de la matrice polymère grâce à l'action d'un agent organo-ionique compatibilisant ou gonflant, intervenant comme un échangeur d'ions, cet agent étant sélectionné dans le groupe de cations organiques tels que les ammonium quaternaires du type NH3+R1, NH2+R2R3, tels que les phosphonium quaternaires du type P+R4R5R6R7, dans lesquels les groupements R1 à R7 sont des groupements hydrocarbonés comportant, par exemple, de 5 à 12 atomes de carbone.
Le matériau lamellaire mis en #uvre est choisi dans le groupe des argiles smectiques telle que la montmorillonique, par exemple, dont les plaquettes constitutives doivent avoir une épaisseur d'au plus 100 A et, préférentiellement, d'au plus 50 A.
Ce matériau lamellaire est rendu organophile préalablement à son introduction dans la matrice polymère par l'un au moins des agents précités, cet agent compatibilisant ayant la propriété de s'insérer entre les plaquettes et y intervenir comme un agent gonflant, en augmentant la distance entre lesdites plaquettes et, de ce fait, en diminuant la force de cohésion interplaquettes. Cet agent rend, dès lors, compatible l'argile lamellaire rendue organophile à l'égard du polymère constituant la matrice à l'état fondu.
- dans une deuxième étape, à soumettre le mélange liquide résultant de la première étape à une action de cisaillement pour exfolier ou encore pour délaminer au moins 90% des empilements lamellaires ou de plaquettes pour former un matériau composite comprenant une matrice polymère au sein de laquelle sont dispersées les particules nanométriques résultant du traitement de séparation par cisaillement intense : le taux de cisaillement est d'au moins 10 sec-1 et peut aller jusqu'à 20000 sec-1.
Le procédé évoqué peut être pratiqué dans un mélangeur de type connu tel qu'une extrudeuse, un Bamburys, un Brabenders.
Dans un autre document (EP0846723), sont aussi décrits des matériaux composites formés d'un mélange comprenant une matrice polymère qui est de l'alcool polyvinylique et des particules minérales préalablement traitées dont les unes sont sous la forme d'agglomérats formés de lamelles empilées à exfolier et les autres sont des particules lamellaires élémentaires indépendantes, c'est-à-dire déjà exfoliées.
émulsions et d'eau), servant au traitement du tissu, ait un extrait sec compris entre 5 et 65 %.
Mais de préférence, l'émulsion est produite par mélange de pré- émulsions qui sont chacune inaptes à réticuler séparément du fait qu'elles ne présentent pas toutes les espèces réactives et le catalyseur nécessaire (POS =SiVi + POS =SiH + platine) pour la polyaddition. Par exemple on peut réaliser une émulsion contenant les =SiVi et les #SiH et l'inhibiteur (partie A), et une émulsion catalysante à base de platine et d'huile =SiVi (partie B), qui seront associées lors de la confection du bain d'enduction.
Cela facilite grandement l'obtention d'une émulsion stable et qui peut être aisément préparée dans des conditions industrielles. Il est envisageable de mettre en oeuvre des ingrédients (A) et/ou (B) et/ou (C) se présentant sous forme de pré-émulsions contenant ou non les autres ingrédients (D) à (J).
Ainsi, selon une variante : # on réalise les pré-émulsions suivantes : (i) une pré-émulsion comme base du POS (A), (ii) une pré-émulsion comme base du POS (B) (émulsion réticulante), (iii) une pré-émulsion comme base du catalyseur (D) ( émulsion catalysante) constitué par exemple d'une émulsion aqueuse d'un catalyseur au platine dilué dans une huile silicone vinylée; # on mélange ces pré-émulsions, l'une ou l'autre des pré-émulsions (i) à (iii) pouvant renfermer, en outre, le tensioactif (E), éventuellement la résine POS (F), éventuellement l'inhibiteur de réticulation (G) et/ou éventuellement l'agent (H) de fixation du pH et/ou éventuellement l'additif de formulation (1).
De préférence l'émulsion catalysante est ajoutée aux autres émulsions silicones (notamment celle à base de SiH) lors de la formulation du bain, avant application sur le textile architectural.
Selon des modalités avantageuses de l'invention :
# lorsque l'on utilise le tensioactif (E) comme seul émulsifiant, la mise en émulsion se fait par voie directe ou par inversion de phase ; # lorsqu'on utilise (en tout ou partie) un APV (C) comme seul émulsifiant, la mise en émulsion se fait par voie directe uniquement ; la voie directe consistant à couler la phase silicone dans la solution aqueuse contenant le tensioactif.
La présente invention a aussi pour objet l'émulsion aqueuse de POS telle que définie ci-dessus.
La présente invention vise également toute membrane silicone architecturale susceptible d'être obtenue conformément au procédé selon l'invention à partir d'un textile architectural : par dépôt sur ce dernier d'au moins une couche d'une émulsion aqueuse de polyorganosiloxane (POS) réticulable en élastomère par des réactions de polyaddition, et adaptée à l'imprégnation de textiles architecturaux, et comprenant : (A) au moins un POS présentant par molécule au moins deux groupements fonctionnels insaturés de type alcényle en C2-C6, liés au silicium, (B) au moins un POS présentant par molécule au moins trois atomes d'hydrogène liés au silicium (C) au moins un promoteur d'adhérence spécial choisi dans le groupe de composés comprenant les hydrocolloïdes protecteurs, les silanes et/ou les POS hydroxylés porteurs par molécule d'au moins un groupement hydroxyle et d'au moins une fonction aminée et salifiée, et leurs mélanges, avec la condition selon laquelle le pourcentage en poids du promoteur d'adhérence (C) par rapport à la phase silicone est strictement situé dans l'intervalle allant de 0,005 à 10 %, de préférence de 0,03 à 5 % et plus préférentiellement encore de 0,05 à 4 %,
(D) au moins un catalyseur, (E) au moins un tensioactif, (F) éventuellement au moins une résine POS comportant au moins deux groupements alcényles, (G) éventuellement au moins un inhibiteur de réticulation, (H) éventuellement au moins un agent de fixation du pH, (I) éventuellement au moins un additif de formulation, (J) éventuellement une charge, (K) et de l'eau, --+ puis par réticulation des POS contenus dans l'émulsion déposée sur le textile architectural.
Selon une disposition avantageuse de l'invention, le textile architectural est un tissu choisi dans le groupe de matériaux comprenant des fibres et/ou des fils choisis dans le groupe de matériaux comprenant : le verre, la silice, les métaux, la céramique, le carbure de silicium, le carbone, le bore ,les fibres naturelles comme le coton, la laine ,le chanvre, le lin, les fibres artificielles comme la viscose, ou des fibres cellulosiques ,les fibres synthétiques comme les polyesters, les polyamides , les polyacryliques, les chlorofibres, les polyoléfines, les caoutchoucs synthétiques,l'alcool polyvinylique ,les aramides , les fluorofibres ,les phénoliques .
De manière remarquable, son Pouvoir Calorifique Supérieur (PCS) est inférieur ou égal à 4200 kJ/kg et de préférence inférieur ou égal à 2500 kJ/kg.
Avantageusement, la membrane silicone architecturale correspondant à un textile architectural enduit tel que défini ci-dessus ou obtenu par le procédé décrit supra constitue une membrane pour l'architecture intérieure et extérieure ou la protection solaire.
Le pH de la composition tinctoriale conforme à l'invention est généralement compris entre 3 et 12 environ, et de préférence entre 5 et 11environ. Il peut être ajusté à la valeur désirée au moyen d'agents acidifiants ou alcalinisants habituellement utilisés en teinture des fibres kératiniques ou bien encore à l'aide de systèmes tampons classiques.
Parmi les agents alcalinisants on peut citer, à titre d'exemple, l'ammoniaque, les carbonates alcalins, les alcanolamines telles que les mono-, di- et triéthanolamines ainsi que leurs dérivés, les hydroxydes de sodium ou de potassium et les .composés de formule (II) suivante : dans laquelle W est un reste propylène éventuellement substitué par un groupement hydroxyle ou un radical alkyle en Cl-C4 ; Ra, Rb, Re et Rd, identiques ou différents, représentent un atome d'hydrogène, un radical alkyle en C1-C4 ou hydroxyalkyle en C1-C4.
Le procédé de la présente invention est un procédé dans lequel on applique sur les fibres la composition selon la présente invention telle que définie précédemment, en présence d'un agent oxydant pendant un temps suffisant pour obtenir la coloration désirée. La couleur peut être révélée à pH acide, neutre ou alcalin et l'agent oxydant peut être ajouté à la composition de l'invention juste au moment de l'emploi ou il peut être mis en oeuvre à partir d'une composition oxydante le contenant, appliquée simultanément ou séquentiellement à la composition de l'invention.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition selon la présente invention est mélangée, de préférence au moment de l'emploi, à une composition contenant, dans un milieu approprié pour la teinture, au moins un agent oxydant, cet agent oxydant étant présent en une quantité suffisante pour développer une coloration. Le mélange obtenu est ensuite appliqué sur les fibres kératiniques. Après un temps de pose de 3 à 50 minutes environ, de préférence 5 à 30 minutes environ, les fibres kératiniques sont rincées, lavées au shampooing, rincées à nouveau puis séchées.
Les agents oxydants classiquement utilisés pour la teinture d'oxydation des fibres kératiniques sont par exemple le peroxyde d'hydrogène, le peroxyde d'urée, les bromates de métaux alcalins, les persels tels que les perborates et persulfates, les peracides et les enzymes oxydases parmi lesquelles on peut citer les peroxydases, les oxydo-réductases à 2 électrons telles que les uricases et les oxygénases à 4 électrons comme les laccases. Le peroxyde d'hydrogène est particulièrement préféré.
Le pH de la composition oxydante renfermant l'agent oxydant est tel qu'après mélange avec la composition tinctoriale, le pH de la composition résultante appliquée sur les fibres kératiniques varie de préférence entre 3 et 12 environ, et encore plus préférentiellement entre 5 et 11. Il peut être ajusté à la valeur désirée au moyen d'agents acidifiants ou alcalinisants habituellement utilisés en teinture des fibres kératiniques et tels que définis précédemment.
L'invention a aussi pour objet un dispositif à plusieurs compartiments ou "kit" de teinture dans lequel un premier compartiment renferme la composition tinctoriale de la présente invention définie ci-dessus et un deuxième compartiment renferme un agent oxydant. Ce dispositif peut être équipé d'un moyen permettant de délivrer sur les cheveux le mélange souhaité, tel que les dispositifs décrits dans le brevet FR-2 586 913 au nom de la demanderesse.
A partir de ce dispositif, il est possible de teindre les fibres kératiniques à partir d'un procédé qui comprend le mélange d'une composition tinctoriale comprenant au moins une base d'oxydation de formule (I) avec un agent oxydant, et l'application du mélange obtenu sur les fibres kératiniques pendant un temps suffisant pour développer la coloration désirée.
EXEMPLES EXEMPLES DE SYNTHESE Exemple 1 : synthèse du 8,8a-Dihydro-3H-3a-aza-c7clopenta[a,inden-6-ylamine, dichlorhydrate (4) : Synthèse du 2-(2,5-Dihydro-pyrrol-1-yl)-5-nitro-benzaldéhyde (1) : A 2,45 g (14 mmoles) de 2-fluoro-5-nitro-benzaldéhyde dissous dans 40 ml d'éthanol distillé, sont additionnés 1,06 g (15 mmoles) de 3-pyrroline et 1,176 g (14 mmoles) de NaHC03. Le mélange est chauffé à reflux pendant 2 heures. La solution est ensuite versée dans 150 ml de CH2CI2. La phase organique est lavée deux fois avec 50 ml d'eau. Après séchage sur le sulfate de magnésium et filtration, le filtrat est évaporé à sec. 2,87 g (13,2 mmoles) de 2-(2,5-Dihydro-pyrrol-1-yl)-5-nitro-benzaldéhyde (1) sont obtenus sous forme de poudre jaune. Rdt = 94%.
R. M.N. 1 H (200 MHz, DMSO-D6) Sppm : 4. 33 (4H, s) ; (2H, s) ; ( 1 H, d,) ; 8. 14 (1 H, dd) ; 8. 58 (1 H, d) ; 10.14 (1 H, s).
R. M.N. 13C (50.3 MHz, DMSO-D6) 8ppm : 58.8 ; 115.9 ; 120.8 ; 125.3 ; 128.2 ; 129.6 ; 135.8; 151.0; 189.5 SM IC (spectrométrie de masse ; ionisation chimique) : 218 [M+] Synthèse du composé (2): À 2 g (9 mmoles) de 2-(2,5-Dihydro-pyrrol-1-yl)-5-nitro-benzaldéhyde (1) en suspension dans 50 ml d'éthanol, sont additionnés 1,70 g (9 mmoles) de tosylhydrazine. Le milieu de réaction est agité pendant 30 mn à reflux de l'éthanol. L'hydrazone (2) précipite à froid et 3,3 g (8,6 mmoles) sont isolés après filtration. Rdt = 96% .
Exemple 6 : Incorporation à l'émulsion A du silane aminé salifié ou d'APV lors de la confection du bain d'enduction
Des essais d'addition de promoteurs d'adhérence ont été réalisés pour rendre les émulsions davantage adhérentes sur la fibre de verre ou des fibres synthétiques. Les silanes hydrosolubles testés sont : 6. 1 Essai comparatif : Le promoteur est le dynasylan HS 2926 commercialisé par la société Degussa-Sivento, silane époxy, pH=3, à 60% dans l'eau
6. 2 Essai 6.2 Le dynasylan HS 2929 commercialisé par la société Degussa Sivento, silane aminé et acrylique condensé et salifié, pH=4, à 60% dans l'eau
6. 3 Essai 6.3 Le promoteur est le Silquest VS 142 commercialisé par la société Witco - OSI, silane aminé, pH =12, à env. 25 % dans l'eau, qui est constitué d'un oligomère du silane décrit ci-dessous, partiellement condensé via ses SiOH.
Ces promoteurs des essais 6. 1, 6. 2, 6. 3 sont additionnés directement dans la partie A2 de l'émulsion de l'exemple 1, 24 H avant la réalisation du bain (mélange A2 + B) à un taux de 2% (en poids de silane sec par rapport à l'huile). Dès confection du bain des tests d'enduction de tissu par sérigraphie et de pelage sont réalisés avec le protocole décrit en annexe. Les résultats d'adhérence sur polyester et sur tissu de verre type toile, exprimés par la force de pelage (mesurée en N/(g/m2), selon un test de pelage à 180 décrit ci-après) sont représentés sur les figures 1 et 2 annexées.
La Figure 1 correspond à un textile en tissu polyester.
La Figure 2 correspond à un textile en tissu de verre.