INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
support 11. Ces électrodes 6. 1, 6. 2 espacées les unes des autres de manière appropriée, sont reliées électriquement à des moyens d'alimentation 6. 3, placés généralement en surface, pour polariser électriquement la région d'intérêt 90 de la formation 1 géologique à prospecter, en lui appliquant un champ électrique continu ou quasi-continu. Les électrodes 6. 1, 6. 2 sont isolées électriquement du support 11 qui les portent. Elles n'ont pas besoin d'être en contact avec la surface intérieure du puits 3. Elles peuvent être réalisées en aluminium, en graphite ou tout autre matériau non polarisable.
On a représenté dans l'exemple décrit, trois électrodes réparties sensiblement le long du support 11 qui est allongé, les deux électrodes extrêmes 6. 1 sont polarisées positivement tandis que l'électrode centrale 6. 2 est polarisée négativement. Le champ électrique de polarisation qui s'établit dans la formation au niveau de la région d'intérêt 90 est représenté par les flèches en pointillés. A la profondeur de l'électrode centrale 6. 2, le champ électrique résultant converge vers l'électrode centrale 6. 2, ce qui a pour effet de faire se mouvoir les ions libres du fluide, que l'on suppose négatifs, dans le sens opposé, c'est à dire vers la droite. Les ions positifs en suivant le sens du champ électrique s'agglutinent à la surface de parties rocheuses de la formation géologique 1.
Le fait d'utiliser un nombre d'électrodes supérieur strictement à deux et impair permet de pouvoir ajuster le champ électrique de polarisation en
le concentrant dans la région d'intérêt 90. D'autres distributions d'électrodes sont bien sûr possibles.
En fonctionnement, le patin 10 est appliqué contre la surface intérieure du puits 3, le champ électrique de polarisation est appliqué dans la région d'intérêt grâce aux électrodes 6. 1, 6. 2 du dispositif de polarisation 6, le générateur de pression 4. 1 est actionné pour exciter la formation géologique 1 par des impulsions de pression et les valeurs des potentiels d'écoulement résultants sont détectées par les électrodes 5. 1 du dispositif de mesure 5 de manière à obtenir la réponse de la formation géologique 1 dans la région d'intérêt 90, au niveau de l'interface 9.
En polarisant électriquement la région d'intérêt 90 avec un champ électrique convenablement orienté, on rajoute des ions du fluide à la surface des parties rocheuses par rapport au nombre s'y trouvant naturellement, on augmente donc la quantité d'ions libres dans le fluide se trouvant dans les pores.
Lorsque l'onde de pression générée par le dispositif d'excitation 4 atteint l'interface 9 dans la région d'intérêt 90, la polarisation électrique renforce la réflexion des ondes acoustiques au détriment de la transmission des ondes de pression au-delà de l'interface. On augmente alors le courant électrique, dit d'écoulement, induit entre le dispositif de mesure 5 et l'interface 9 et donc le coefficient de couplage. La polarisation électrique a pour effet de tendre la membrane du tambour si l'on reprend l'analogie imagée évoquée plus haut.
Dans un mode de réalisation préféré, on génère un champ électrique de polarisation modulé en fréquence, cette fréquence de polarisation étant petite par rapport à la fréquence du signal d'excitation. On peut alors améliorer le rapport signal sur bruit en amplifiant sélectivement, dans le signal mesuré par le dispositif de mesure 5, la part du signal qui est concernée par le couplage et qui est en phase avec la fréquence d'excitation et celle qui est concernée par la polarisation et qui est à la fréquence de la polarisation.
Cette modulation a pour avantage d'éviter la polarisation des électrodes 6. 1, 6. 2 elles mêmes.
Cette polarisation des électrodes 6. 1, 6. 2, si elle avait lieu se traduirait par une accumulation d'ions à leur surface ce qui aurait comme inconvénient de les attaquer, ou de provoquer dans leur environnement des transferts chimiques inhibant partiellement ou totalement leur sensibilité. Un autre avantage de cette modulation est de s'affranchir de la polarité du milieu rocheux. En effet, si on ne fait pas de prélèvements d'échantillons dans la région d'intérêt 9, on ne sait pas à priori quelle est la polarité de sa charge naturelle de surface. On ne sait donc pas comment orienter le champ électrique de polarisation. Avec la modulation en fréquence le champ électrique de polarisation est correctement orienté à un moment ou à un autre.
On choisira par exemple un champ électrique dont l'intensité pourra prendre une valeur de plus ou
moins 220 Volts avec une fréquence de 1 Hertz si le signal d'excitation a une fréquence de 50 Hertz.
Il est déjà connu d'utiliser des dérivés de para-phénylènediamine subtitués par un groupement pyrrolidinique comme base d'oxydation pour la coloration de fibres kératiniques. Par exemple, le brevet US 5,851,237 décrit l'utilisation de dérivés 1-(4-aminophényl)pyrrolidine éventuellement substitués sur le noyau benzénique afin de remplacer la para-phénylènediamine.
Le brevet US 5,993,491 propose l'utilisation de dérivés de N-(4aminophényl)-2-hydroxyméthylpyrrolidine éventuellement substitués sur le noyau benzénique et sur l'hétérocycle pyrrolidinique en position 4 par un radical hydroxy afin de remplacer la para-phénylènediamine.
La demande de brevet JP 11-158048 propose des compositions contenant au moins un composé choisi parmi des dérivés de 4-aminoaniline éventuellement substitués sur le noyau benzénique et dont un des atomes d'azote est compris dans un cycle de 5 à 7 chaînons carbonés.
La demande de brevet EP 1 200 052 décrit des compositions tinctoriales contenant à titre de base d'oxydation des dérivés de para-phénylènediamine dont un
des groupes amino forme un cycle pyrrolidinique substitué en position 3 par un groupe amino.
La demande de brevet JP-11158047 décrit des compositions pour la teinture des cheveux comprenant des composés paraphénylènediamine de type indoline ou tetrahydroquinoleine.
Ces composés ne permettent pas de conférer aux cheveux une coloration de qualité équivalente à celle obtenue avec la para-phénylènediamine ou avec la paratoluènediamine du fait d'un manque d'intensité et d'uniformité de la couleur.
Il existe donc un réel besoin de découvrir de nouvelles bases d'oxydation présentant à la fois un bon profil toxicologique et des propriétés telles que les compositions les contenant permettent de conférer aux cheveux d'excellentes propriétés d'intensité de couleur, de variété de nuances, d'uniformité de la couleur et de ténacité vis à vis des différentes agressions extérieures que peuvent subir les cheveux.
Le but de la présente invention est de développer de nouvelles compositions tinctoriales ne présentant pas les inconvénients des bases d'oxydation de la technique antérieure en fournissant de nouvelles compositions tinctoriales pour la teinture de fibres kératiniques qui ne dégradent pas les fibres kératiniques, tout en étant capables d'engendrer des colorations intenses dans des nuances variées, peu sélectives particulièrement résistantes et présentant un bon profil toxicologique.
Ce but est atteint avec la présente invention qui a pour objet des dérivés tricycliques de para-phénylènediamine indolinique ou tetrahydroquinolinique de formules (I) ou (II) et leurs sels d'addition dans lesquelles :
# R représente un atome d'halogène, de préférence chlore ou brome ; une chaîne hydrocarbonée en Ci-Ce, aliphatique ou alicyclique, saturée ou insaturée, un ou plusieurs atomes de carbone de la chaîne hydrocarbonée pouvant être remplacée par un ou plusieurs atomes d'oxygène, d'azote, de silicium, de soufre, par un groupement SO ou SO2, le radical R ne comportant pas de liaison peroxyde, ni de radicaux diazo, nitro ou nitroso ; cette chaîne pouvant être substituée par un ou plusieurs atomes d'halogène, un ou plusieurs radicaux hydroxyle, alcoxy en Ci-Ce, amino, mono- ou di-alkyl(C1-Cs)amino, tri-alkyl(CrC6)ammonium; N-alkyl(C1- C6)imidazolium ; # n est compris entre 0 et 3, étant entendu que lorsque n est supérieur ou égal à 2 alors les radicaux R peuvent être identiques ou différents, # R1 et R2 représentent, indépendamment l'un de l'autre, un radical hydrogène, un radical alkyle en Ci-Ce, aliphatique, saturée ou insaturée ; un radical alkyle en Ci-Ce substitué par un radical alcoxy en Ci-Ce, acétoxy , carboxyle, carbamoyle, mono- ou dialkyl-(CrC6)carbamoyle, alkoxy(C1-C6)carbonyle, monohydroxyalcoxy en Ci-Ce, ou polyhydroxyalcoxy en C2-C6 ; un radical monohydroxyalkyle en Ci-Ce ; un radical polyhydroxyalkyle en Ci-Ce ; un radical aminoalkyle en Ci-Ce ; un radical aminoalkyle en Ci-Ce dont l'amine est mono, di ou trisubstituée (ammonium) par un radical alkyle en Ci-Ce, monohydroxyalkyle en Ci-Ce ou polyhydroxyalkyle en C2- C6 ; un radical polyaminoalkyle en C2-C6 ; un radical alkyle en C2-C6 substitué par au moins un groupe amino et au moins un groupe hydroxy ; un radical carboxyle ; un radical carbamoyle ; un radical (mono ou dialkyl)(Ci-C6)carbamoyle ; un radical alkoxy(CrC6)carbonyle ; un radical alkyl (CrC6)carbonyle ; un radical hydroxyle ; un groupement -OR6 ; un radical amino ; un groupement -NR7R8, -NHR7 ou -N'R7R8R9, un radical N-alkyl(CrC6)imidazolium ; # R3 représente un radical hydrogène, un radical alkyle en Ci-Ce, saturée ou insaturée ; un radical alkyle en Ci-Ce substitué par un radical alcoxy en Ci-Ce, acétoxy, carboxyle, carbamoyle, (mono ou dialkyl)(C1-C6)carbamoyle, alkoxy(C- C6)carbonyle, monohydroxyalcoxy en C1-C6ou par un groupe polyhydroxyalcoxy en C2-C6; un radical monohydroxyalkyle en Ci-Ce ; un radical polyhydroxyalkyle en Ci-Ceun radical aminoalkyle en Ci-Ce ; un radical aminoalkyle en Ci-Ce dont l'amine est mono, di ou trisubstituée (ammonium) par un radical alkyle en Ci-Ce,
monohydroxyalkyle en Ci-Ce ou polyhydroxyalkyle en C2-C6 ; un radical polyaminoalkyle en C2-C6 ; un radical alkyle en C2-C6 substitué par au moins un groupe amino et au moins un groupe hydroxy ; unradical carboxyle ; un radical carbamoyle ; un radical (mono ou dialkyl)(C,-C6)carbamoyle ; un radical alkoxy(C,C6)carbonyle ; un radical alkyl (C,-Cs)carbonyle, # R4 représente un radical hydrogène, un radical alkyle en Ci-Ce, saturée ou insaturée ; un radical alkyle en Ci-Ce substitué par un radical alcoxy en C,-C6, acétoxy, carboxyle, carbamoyle, (mono ou dialkyl)(C1-C6)carbamoyle, alkoxy(C,-C6)carbonyle, monohydroxyalcoxy en Ci-Ce ou polyhydroxyalcoxy en C2-C6 ; un radical monohydroxyalkyle en Ci-Ce ; un radical polyhydroxyalkyle en Ci-Ce ; un radical aminoalkyle en Ci-Ce ; un radical aminoalkyle en Ci-Ce dont l'amine est mono, di ou trisubstituée (ammonium) par un radical alkyle en Ci-Ce, monohydroxyalkyle en C1C6 ou polyhydroxyalkyle en C2-C6 ; un radical polyaminoalkyle en C2-C6 ; un radical alkyle en C2-C6 substitué par au moins un groupe amino et au moins un groupe hydroxy ; un radical carboxyle ; un radical carbamoyle ; un radical (mono ou dialkyl)(C,-Cs)carbamoyle ; un radical alkoxy(C,-C6)carbonyle ; un radical alkyl (c Cs)carbonyle ; un radical hydroxyle ; un groupement -OR6 ; un radical amino ; radical acétamido ; un groupement -NR7R8 ,-NHR7 ou-N+R7R$R9 ; un radical Nalkyl(C,-C6)imidazolium ; un# R5 et R'5 représentent un radical hydrogène, un radical alkyle en Ci-Ce, saturée ou insaturée ; un radical alkyle en C1-C6 substitué par un radical alcoxy en Ci-Ce, acétoxy, carboxyle, carbamoyle, (mono ou dialkyl)(C,-C6)carbamoyle, alkoxy(C,Cs)carbonyle, monohydroxyalcoxy en Ci-Ce ,ou polyhydroxyalcoxy en C2-C6 ; un radical alkyle en Ci-Ce substitué par un radical N-alkyl(CrC6)imidazolium ; un radical monohydroxyalkyle en Ci-Ce ; un radical polyhydroxyalkyle en Ci-Ce ; un radical aminoalkyle en Ci-Ce dont l'amine est mono, di ou trisubstituée (ammonium) par un radical alkyle en Ci-Ce, acétyle, monohydroxyalkyle en Ci-Ce ou polyhydroxyalkyle en C2-C6 ; un radical polyaminoalkyle en C2-C6 ; un radical alkyle en C2-C6 substitué par au moins un groupe amino et au moins un groupe hydroxy ; un radical carboxyle ; un radical carbamoyle ; un radical (mono ou dialkyl)(CrC6)carbamoyle ; un radical alkoxy(CrC6)carbonyle ; un radical alkyl (C,-C6)carbonyle ; un radical cyano ;
# m est compris entre 0 et 10, étant entendu que lorsque m est supérieur ou égal à 2 alors les radicaux R4 peuvent être identiques ou différents, # A représente les atomes nécessaires pour former un hétérocycle saturé ou insaturé contenant 4 à 7atomes, ces atomes pouvant être choisis parmi les atomes de carbone, d'oxygène, de soufre, les groupes -N(R6)-, et -N+(R,)(R8)- , # R6 représente un radical alkyle en 0,-Ce linéaire ou ramifié éventuellementsubstitué par un ou plusieurs radicaux choisis parmi un atome d'halogène, un radical hydroxy, alcoxy en Cl-C3, amino, alkylamino en C,-C3 ou dialkylamino en Cl-C3 ; #R7, R8 et Rg représentent indépendamment l'un de l'autre un radical alkyle en Cl-C4 linéaire ou ramifié, éventuellement substitué par un ou plusieurs radicaux choisis parmi un atome d'halogène, un radical hydroxy, alcoxy en C1-C3, amino, alkylamino en 0,-03 ou dialkylamino en C,-C3.
L'invention a aussi pour objet une composition tinctoriale contenant au moins un dérivé tricyclique de para-phénylènediamine de formule (I) ou (II) à titre de base d'oxydation.
Un autre objet de l'invention est l'utilisation de ces dérivés pour la teinture de fibres kératiniques ainsi qu'un procédé de teinture de fibres kératiniques, en particuliers les fibres kératiniques humaines telles que les cheveux mettant en #uvre de la composition de la présente invention.
La composition de la présente invention permet en particulier d'obtenir une coloration de fibres kératiniques chromatique, puissante, peu sélective, tenace et qui présente un bon profil toxicologique.
La présente invention présente deux avantages considérables dans le cadre du recyclage et de la valorisation de déchets de matière plastique. Le premier est de permettre le traitement des déchets par les catalyseurs conformes à l'invention, sans nécessiter le tri des différentes matières plastiques pour séparer tel polymère ou copolymère de tel autre polymère ou copolymère. En effet, le procédé selon l'invention permet de traiter un mélange de polymères et/ou de copolymères, par exemple un mélange de polyoléfines. Le deuxième avantage est qu'il permet l'obtention de produits à haute valeur ajoutée, même à partir d'un mélange de différents polymères et/ou copolymères, e. g. polyoléfines.
La déposante a ainsi constaté que des flacons comprenant du PEHD sont recyclables et valorisables par le procédé de l'invention, avec notamment déméthylation du PEHD de départ. D'autres formes de déchets et des déchets comprenant d'autres matériaux, e.g.
du PEBDI, du PEBDr, du PP, du PS ou des copolymères E-P, peuvent aussi être traités. Des essais ont aussi démontré que la présence d'additifs ou de polyamide ne remet pas en cause le fonctionnement du procédé selon l'invention.
Avant la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, il est possible de pré-traiter les déchets de matière plastique, par exemple un lavage de façon à éliminer les souillures, un tri éventuel pour séparer les matières plastiques d'autres déchets ou la séparation des polymères et/ou copolymères de différentes natures.
Les matières plastiques peuvent être ensuite éventuellement broyées.
Dans le cas d'un mélange de polymères et/ou copolymères, on choisit de préférence des conditions réactionnelles moyennes pour les différents polymères et/ou copolymères présents dans le mélange.
Le retraitement de mélanges de polymères et/ou copolymères permet d'obtenir un produit à haute valeur ajoutée et/ou un mélange à haute valeur ajoutée.
La présente invention a également pour objet un procédé de recyclage et de valorisation des déchets en matière plastique, comprenant un polymère et/ou un copolymère, en particulier polyoléfine, ramifié, dans lequel on fait subir à la matière plastique le procédé de transformation qui vient d'être décrit. Le procédé de recyclage et de valorisation peut comprendre les différentes caractéristiques décrites ci-dessus.
L'invention a aussi pour objet l'utilisation du procédé selon l'invention ou des catalyseurs conformes à l'invention pour le recyclage ou la valorisation des déchets en matière plastique, notamment pour l'obtention de produits à haute valeur ajoutée.
Un autre avantage du procédé selon l'invention est de ne pas nécessiter de dépense énergétique trop importante, pour le recyclage et la valorisation des déchets en matière plastique, grâce à une température de réaction modérée.
L'invention a aussi pour objet l'utilisation du procédé ou des catalyseurs selon l'invention, pour la dé-ramification de polymères ou copolymères ramifiés, notamment la dé-méthylation de ceux portant des méthyles, et/ou pour la production de copolymères à partir de polymères, en particulier pour
l'isomérisation du polypropylène en copolymère E-P, et/ou pour la déaromatisation des polymères et copolymères du styrène.
L'invention a encore pour objet les produits, c'est-à-dire notamment polymères, copolymères et leurs mélanges, susceptibles d'être obtenus par la mise en #uvre du procédé de transformation ou du procédé de recyclage et valorisation conformes à l'invention. Elle a aussi pour objet les compositions, produits finis ou semi-finis les incorporant.
L'invention ouvre une nouvelle voie de synthèse de copolymères, en particulier de type polyoléfines, e. g. E-P et E-S, pouvant avoir des degrés de copolymérisation divers, ce qui entraîne un changement radical des propriétés d'usage et ouvre de larges perspectives d'applications en fonction de la structure chimique et du grade des produits formés. Et l'invention offre la possibilité de faire varier les paramètres réactionnels pour obtenir des produits spécifiques et éventuellement d'augmenter le degré de copolymérisation par rapport aux méthodes traditionnelles. De même, on a vu que l'invention peut s'appliquer à des copolymères, de façon à en modifier les caractéristiques et donc les propriétés d'usage.
L'invention peut ainsi être utilisée pour la préparation de copolymères statistiques (ou copolymères aléatoires), avec des degrés de copolymérisation variables (usuellement compris entre 1 et 7 % en comonomère). A partir d'un polypropylène isotactique, on peut produire un copolymère E-P qui se différencie du produit de départ par exemple par une transparence, une résistance à l'impact, une flexibilité accrues. Les applications sont celles des copolymères statistiques usuels, e.g. : films, moulage par soufflage (e.g. bouteilles) ou par injection (e.g. récipients pour produits alimentaires).
Il est aussi possible de produire des copolymères ayant des propriétés élastomériques, pouvant être mises à profit dans le domaine des joints, e. g. joints de portes et vitres d'automobile, matériau d'isolement pour câbles et fils électriques, tubes, etc .
Dans un réacteur muni d'un réfrigérant et d'un agitateur, on introduit 20 g (0,02 mole) de polyoxyéthylamine (p.m. 1000) ; on dilue avec 20 ml d'eau. On ajoute 80 g (# 0,02 mole) de produit obtenu dans l'exemple n 6 et on chauffe en mélangeant et en maintenant le pH à 9 par adjonction d'une solution à 30% de potasse caustique. On maintient la température à 60 C pendant 1 heure puis à 80 C pendant 5 heures. On obtient une solution légèrement visqueuse dont le pH est égal à 9. La valeur d'alcophobie est de 80 secondes.
Exemple 8 Dans un réacteur muni d'un réfrigérant à reflux et d'un agitateur, on introduit 18,4 pp (0,18 mole) de diméthylaminopropylamine puis on ajoute par petites portions 6 pp (0,06 mole) d'isothiocyanate d'allyle. La réaction est exothermique. On maintient la température du mélange à 90 C pendant 3 heures. On laisse refroidir le mélange à 60 C et l'on ajoute successivement 30 pp d'eau, 28,9 pp (0,0545 mole) d'iodure de perfluoroalkyle contenant 43 % C6F13I, 36 % C8F17I, 15 % C10F21I, 7 % C12F25I, 0,5 pp de 2,2'azobis(2methylbutyronitrile) et 6,0 pp de dithionite de sodium (85 %) dissout dans 19 pp d'eau. La réaction est exothermique. La température s'élève à 75-80 C ; on maintient la température à 80 C pendant 3 heures. On refroidit le mélange à 60 C puis on ajoute 40 pp d'eau.
Lorsque la température est à 50 C on ajoute ensuite 16,9 pp d'acide acétique à 80 %. La température augmente légèrement (55-60 C). Puis on stabilise la température vers 50 C pour ajouter 16,7 pp ( 0,18 mole) d'épichlorhydrine du glycerol. La réaction est exothermique. Lorsque l'addition de l'épichlorhydrine du glycerol est terminée, on chauffe le mélange à 70 C pendant 15 minutes, puis le mélange est chauffé à 80 C pendant 6 heures. Lorsque le mélange est refroidi entre 25-30 C on peut ajouter 3,5 pp d'eau et 15 pp de butyldiglycol.
Après repos, la densité à 25 C est de 1,171 et le pH 5,43.
Tension superficielle d'une solution à 0,1% (mN/m) : 19,0 0,01% (mN/m) : 26,8 Tension interfaciale d'une solution à 0,1% (mN/m): 2,4
Valeur relative de l'alcophobie (en secondes) : 60 Exemple 9 Dans un réacteur muni d'un réfrigérant à reflux et d'un agitateur, on introduit 18,4 pp (0,18 mole) de diméthylaminopropylamine puis 6,84 pp (0,06 mole) d'éther d'allyle glycidique. La réaction est exothermique. On maintient la température du mélange à 60 C et l'on ajoute successivement 30 pp d'eau, 28,9 pp (0,0545 mole) d'iodure de perfluoroalkyle contenant 43 % C6F13I, 35 % C8F17I, 15 % C10F21I, 7 % C12F15I, 0 ,5 pp de 2,2'-azobis(2-méthyl butyronitrile) et 5,0 pp de métabisulfite de sodium dissout dans 10 pp d'eau. La réaction est exothermique. La température s'élève à 75 - 80 C ; on maintient la température à 80 C pendant 3 heures. On refroidit le mélange à 60 C puis on ajoute 40 pp d'eau. Lorsque la température est à 50 C on ajoute ensuite 16,9 pp d'acide acétique (80%). La température augmente légèrement (55-60 C). Puis on stabilise la température vers 50 C pour ajouter 16,7 pp ( 0,18 mole) d'épichlorhydrine du glycerol. La réaction est exothermique. Lorsque l'addition d'épichlorhydrine du glycerol est terminée, on chauffe le mélange à 70 C pendant 15 minutes. Puis le mélange est chauffé à 80 C pendant 6 heures.
Lorsque le mélange est refroidi entre 25-30 C on peut ajouter 12,6 pp d'eau et 15 pp de butyldiglycol. Après repos, la densité à 25 C est de 1,158 et le pH de 5,48.
Tension superficielle d'une solution à 0,1% (mN/m) : 19,4 0,01% (mN/m) : 40,5 Tension interfaciale d'une solution à 0,1% (mN/m) : 3,3 Valeur relative de l'alcophobie (en secondes) : 50 Exemple 10 Dans cet exemple, il est montré comment un produit selon l'invention peut être utilisé dans le domaine de la perfluoroalkylation des polyoxyéthylaminoprotéïnes.
Dans un réacteur muni d'un réfrigérant à reflux et d'un agitateur, on verse 200 g d'hydrolysat de protéine contenant environ 30% de matière active. On ajoute ensuite 20 g de produit obtenu à l'exemple n 9. On chauffe à 50 C en mélangeant et en maintenant le milieu basique (phénolphtaléïne légèrement rouge) en ajoutant une solution de potasse caustique à 30%. Après une heure de mélange à 50 C, on élève la température à 60-70 C pendant 5 heures. On ajoute de l'acide chlorhydrique à 30-32% jusqu'à pH 6 et on chauffe à 90 C pendant une heure. On laisse reposer pour décanter la mousse et on neutralise avec
l'ammoniaque jusqu'à pH 8. On ajoute 20 g d'une solution de sulfate de fer à 30% et on filtre. On obtient environ 260 g de produit dont le pH est de 70,5.
Tension superficielle à 3% : dynes/cm Alcophobie relative : 100 secondes Exemple 11 Dans un ballon muni d'un mélangeur, on verse 100 pp d'émulseur protéïnique standard contenant des ions ferreux. On ajoute 1 pp de laurylamidobétaïne (m.a. 30%) et 5 pp de produit obtenu à l'exemple n 5. On règle le pH entre 6 et 7.
On prépare une solution moussante avec 6 pp de concentré décrit ci-dessus et 94 pp d'eau.
Tension superficielle à 6% : mN/m Tension interfaciale à 6% : mN/m.
Foisonnement : 8 Alcophobie relative : 80 secondes Temps d'extinction : - Acétone (Norme AFNOR) : 1 minute (réallumage : 10 minutes) - Heptane (Norme AFNOR) : 2 minutes (réallumage : 15 minutes) Exemple 12 Dans un réacteur, muni d'un mélangeur et d'un réfrigérant , on introduit 11,34 g (0,06 mole) de tétraéthylène pentamine et 2,28 g (0,02 mole) d'1-allyloxy-2,3- époxypropane. On chauffe ensuite le mélange tout en agitant à 70 C . La température s'élève entre 95 et 115 C, puis revient à 90 C; on continue alors à mélanger encore 3 heures à 90 C.