INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Découper le gel côté marqueur à l'aide d'un scalpel, et repérer, en prenant une photo et à l'aide d'une règle, la région intéressante. Ayant des fragments d'ADN longs, on utilisera pour purifier l'ADN, des colonnes SPIN X de chez COSTAR, ceci évitera de couper l'ADN chromosomique.
B. 10) Purification.
Après avoir récupéré les différents morceaux d'agarose, dans des colonnes SPIN X, ajouter 200 (il de TE 10 mM, puis broyer à l'aide d'une spatule.
Ceci pourra être gardé, à 4 C. Puis centrifuger 20 min à 5000 tpm. L'agarose sera retenu sur les filtres, alors que l'ADN chromosomique, sera retrouvé au fond du tube.
B.l 1) Extraction au chloroforme L'extraction au chloroforme, permet d'éliminer toutes traces protéiques.
On récupère 800 l d'ADN chromosomique.
+ 800 [il chloroforme Vortexer, centrifuger 1 min à 1000 tpm Récupérer la phase aqueuse, phase supérieure, comportant l'ADN chromosomique.
B.12) Précipitation à l'acétate de sodium Ajouter 1/10 du volume, d'acétate de sodium (3M, pH : 5,2) soit 80 l.
Puis, 800 (il d'isopropanol.
Un capteur virtuel de type optique est modélisé afin d'explorer un volume image non pré-segmenté. Le modèle de ce capteur, basé sur le lancer de rayons, fait intervenir : (a) une projection perspective, qui associe à tout point du plan image virtuelle un rayon passant par le centre optique dans le volume discret où la distance focale permet de déterminer le champ de vision, complétée par un modèle de distorsions géométriques ; (b) une détection sous voxel de surface de type interpolation trilinéaire et seuillage le long des rayons ;
(c) une transformation rigide (rotation, translation) entre le référentiel lié au capteur virtuel et le référentiel lié au volume image discret ; (d) un calcul de la valeur des pixels par le modèle d'illumination de Phong.
Deux modes de fonctionnements sont distingués. Dans un mode interactif, l'utilisateur définit les paramètres du capteur (position, orientation, focale) et par là même un certain nombre de points de passage de la trajectoire. La trajectoire interpolée peut ensuite être reproduite en temps réel différé. Dans un autre mode dit actif, l'utilisateur définit un point de départ et un point d'arrivée, le capteur virtuel explore alors automatiquement dans les structures anatomiques. La navigation active combine ainsi le calcul de l'image virtuelle de la scène observée, ainsi que son analyse au cours du déplacement, afin de définir automatiquement la trajectoire de l'endoscope virtuel.
Sans pré-traitement du volume discret, la détection de surface, le calcul de l'image, l'analyse de scène et l'estimation de trajectoire sont réalisés au cours de l'exploration virtuelle pour chaque position du capteur.
L'information volumique, telle que la valeur des voxels, et l'information produite par le lancer de rayon (lors de la formation de l'image endoscopique virtuelle), telle que l'ensemble des points de surface 3D et la carte de profondeur, constituent une information dense. L'analyse de scène, qui exploite cette information (voir article référencé [3] plus haut), est utilisée pour guider automatiquement l'endoscope virtuel à l'intérieur du volume, analyser les propriétés topologiques et mesurer les caractéristiques géométriques des structures anatomiques observées. L'analyse de scène s'appuie sur la construction progressive d'une description structurelle globale, sous forme d'un arbre binaire dans lequel les noeuds représentent des points de séparation entre les segments vasculaires et les feuilles caractérisent des maxima de profondeurs. Cette analyse est réalisée localement à partir de l'information de profondeur de la scène. Elle repose en particulier sur un échantillonnage adaptatif du volume observé par une séquence de plans (suivant l'axe de visée du capteur), qui sert de support à une représentation structurée des points de surface pour l'estimation des espaces libres et la détection de collision.
Une détermination automatique du maillage surfacique de la surface interne du vaisseau est réalisée à partir des points de surface détectés au cours de la navigation. Le lancer de rayons permet de maîtriser la répartition des points de surface. Un maillage polygonal est construit en considérant un certain nombre de points de surface répartis de manière structurée pour une image I, (position P, du capteur virtuel) et associés aux points de surface correspondants pour une image Il+1 (position Pl+1 du capteur virtuel).
D'autre part, la paroi est caractérisée au cours de la navigation par analyse locale de la valeur des voxels (densité dans le cas d'une imagerie TDM) dans un plan orthogonal à la trajectoire suivie. Au-delà de la lumière interne de la structure anatomique considérée, des régions de valeurs homogènes sont formées afin de mettre en évidence, par un codage en échelle de couleur, les différentes classes de valeurs des voxels et de caractériser la nature de la paroi et de la lésion (hyperplasie myointimale, plaque d'athérome, ...). Une image mixte intégrant une vue endoscopique virtuelle de la lumière interne et une caractérisation de la densité hors de cette lumière interne peut ainsi être produite pour chaque position le long de la ligne centrale de la structure anatomique considérée.
Le capteur virtuel construit ainsi automatiquement un modèle de description (qualitative et quantitative) de la scène inconnue. Ce modèle descriptif des données patient pré-opératoires obtenu au cours de l'exploration virtuelle du volume image constitue un outil robuste et opérateur-indépendant pour la caractérisation des structures anatomiques (topologie, géométrie, qualité pariétale). ii. Modélisation et Simulation Virtuelle de l'acquisition peropératoire ii.a. Données préopératoires 3D Les structures segmentées 3D sont quant à elles issues du système de navigation exploratoire virtuelle décrit précédemment. Elles se composent des lignes centrales (trajectoire suivie par le capteur virtuel) ainsi que du maillage de la surface interne des structures anatomiques. De plus, la délimitation du produit de contraste (injecté lors de l'acquisition préopératoire) par la surface détectée par navigation exploratoire virtuelle permet d'identifier les voxels appartenant à la lumière interne du vaisseau. On définit
alors un nouveau volume image préopératoire Volp, à partir du volume image initial Vol, selon l'algorithme suivant : Initialisation : Position du capteur virtuelle = position initiale Pas de déplacement du capteur virtuel = 0,1 (exprimé en voxel) Tant que position;: position finale { Pour chaque point de l'image du capteur virtuel associer un rayon, position le long du rayon = début du rayon Pour chaque point du rayon Si point courant de valeur Vol, (i,j,k) E lumière interne, alors Volp(i,j,k) = Vol, (i,j,k), Sinon Volp(i,j,k) = 0, Position = Position + déplacement ii.b. Transformations géométriques La transformation entre le référentiel 3D préopératoire et le référentiel 2D peropératoire fait intervenir principalement deux classes de transformations : une ou des transformations rigides 3D et une transformation perspective.
D'une manière générale, si l'on considère un référentiel Ra(C, X, Y, Z) on définit à l'aide de la matrice 3x3 RX[alpha] (respectivement RYss, Z[gamma]) une rotation d'angle a (respectivement ss, y) autour de l'axe CX (respectivement CY, CZ), et par Tx (respectivement TY, TZ) une translation suivant l'axe CX (respectivement CY, CZ). Si l'on considère un deuxième référentiel Rb(C', X', Y', Z'), une transformation rigide 3D #ba est alors définie par une relation faisant intervenir un ensemble de 6 paramètres E(TX,
TY, TZ, a, ss, y) où TX, TY, TZ sont les 3 paramètres de translation et a, ss, y les 3 angles d'Euler : soit encore : où la transformation rigide entre les référentiels Ra et Rb est exprimée par la matrice de transformation Mba dans un système de coordonnées homogènes.
De la même façon, il est possible d'exprimer dans un système de coordonnées homogènes la projection perspective d'un point exprimé dans un référentiel 3D Rb(C', X', Y', Z') en un point exprimé dans un repère image 2D Rc(c, i, j) dans lequel i et j désignent les coordonnées image discrétisées (pour un pixel de taille tI, tJ). En considérant que le plan image est parallèle au plan (C', X', Y') et situé à une distance f le long de l'axe C'Z' du centre de projection C' et que l'intersection de l'axe C'Z' avec le plan image a pour coordonnées (ic, jc), la projection perspective peut s'exprimer, au facteur d'échelle k près, par la relation matricielle suivante :
Lorsque l'on considère la transformation entre le référentiel 3D Ra(C, X, Y, Z) et le référentiel 2D Rc(c, i, j) - on parle alors de transformation perspective - la relation matricielle exprimée dans un système de coordonnées homogènes s'écrit de la façon suivante :
où P est la matrice de transformation perspective définie à un facteur d'échelle près qui peut être normalisé à 1. Cette transformation fait intervenir un ensemble de 10 paramètres qui se décompose en un ensemble de 6 paramètres extrinsèques E(TX, TY, TZ, a, ss, y) et un ensemble de 4 paramètres intrinsèques I(F,, FJ, ic, jc) La modélisation géométrique du système d'acquisition peropératoire nécessite la distinction et la spécification d'un certain nombre de référentiels intermédiaires, même si les transformations impliquées peuvent ne plus apparaître explicitement dans la stratégie de recalage finale en raison des compositions effectuées à des fins de simplification. Afin de définir au mieux les différentes transformations géométriques et d'avoir accès aux paramètres réellement ajustables par le praticien, les référentiels retenus sont les suivants (figure 2): # RP(P, XP, yp, zp) : Référentiel 3D préopératoire associé au volume image préopératoire. Il est fixé lors de l'acquisition et/ou peut être modifié en début et en cours de traitement. C'est dans ce référentiel que devra être effectuée la localisation. Ce référentiel est aussi le référentiel de base pour la constitution de l'environnement virtuel de simulation et de planification de l'intervention.
# RR(R, xr, yr, zr): Référentiel 3D de l'environnement réel lié à l'installation effective du patient pendant l'intervention. Le terme utilisé classiquement est plutôt monde réel. Nous employons ici le terme environnement réel par analogie à l'environnement virtuel qui concerne la planification préopératoire, ces deux environnements devant être mis en correspondance lors de la localisation et par conséquent lors de la conduite de navigation et du guidage par réalité augmentée.
# RA(A,xa, ya, za) : Référentiel 3D réel lié au système d'acquisition peropératoire 2D. Il est centré sur l'isocentre A du système d'acquisition. C'est en agissant sur la transformation rigide 3D entre ce référentiel et le référentiel RR(R, xr, yr, zr) que le praticien effectue le réglage des paramètres de rotation et de translation du système d'acquisition.
Cette découpe en zone et en SA permet notamment de distinguer quatre sortes de routeur selon leur emplacement : 1- Routeur interne : ce sont les routeurs qui sont connectés à une seule zone. Il possède une seule base de données.
2 - Routeur inter zone : ce sont les routeurs qui sont connectés à plusieurs zones. Ils possèdent une base de données par zone. Un routeur inter zone résume les informations topologiques des zones auxquelles ils sont reliés pour les transmettre à la zone Backbone.
3 - Routeur Backbone : sont les routeurs qui sont connectés à un autre SA. Cette classification est indépendante des trois autres.
4 - Routeur externe : ce sont les routeurs qui sont connectés à un autre SA.
Cette classification est indépendante des trois autres.
Pour permettre une gestion efficace du routage, la découpe en zone est associée à une gestion de masque des sous-réseaux. A chaque route est associé un masque qui autorise l'agrégation de plusieurs groupes d'adresses pour une seule route.
Les figures 2A, 2B et 2C schématisent un exemple d'échanges d'informations entre deux réseaux radio.
Un réseau radio 1 comporte par exemple deux routeurs 2i, 2j auxquels sont reliés plusieurs usagers ui, uj, ainsi qu'un routeur désigné RD, 31. La figure indique un second radio 2 comportant aussi un routeur désigné 32 , deux routeurs 2i, 2j reliés à des usagers.
Le procédé exécute par exemple les étapes suivantes : # Au niveau de chaque réseau, par exemple, chacun des routeurs 2i, 2j, envoie une requête désignée par la flèche Rr au routeur désigné RD ou 31, 32. Celui-ci centralise les requêtes avant de répondre en envoyant le contenu de sa base de données à tous les routeurs, flèche RRD, figure 2A,
# après la réception du message du routeur désigné 31, 32 : chaque routeur du réseau 2i, 2j multicast (envoie dans toutes les directions) le contenu de la base de données afin de synchroniser l'ensemble de ces voisins, figure 2B, # un routeur (2i, 2j) d'un réseau radio ayant reçu le contenu de la base de données, envoie un message Hello afin de rechercher ses différents voisins. Ce message Hello est par exemple diffusé périodiquement.
# après la synchronisation locale, chaque routeur désigné 31, 32 d'un réseau radio 1, respectivement 2 diffuse les informations locales relatives à son réseau, aux autres réseaux, figure 2C. Ces informations sont relayées à travers la totalité du réseau. Les échanges s'effectuent entre les routeurs par exemple. Le réseau dépend de la configuration mis en oeuvre avec les frontières suivantes : # Si aucune zone n'est mise en place, le réseau comprend tout le SA.
# Si des zones sont définies, la diffusion diffère selon le type de LSA.
Elle peut être limitée à la zone d'appartenance du routeur ou sinon au SA.
Les flèches indiquées en pointillés sur la figure correspondent au relayage.
Le protocole CBLS mis en #uvre dans le procédé selon l'invention comprend par exemple les étapes décrites ci-après.
Dans une première étape, au démarrage, un routeur initialise les structures nécessaires à la mise en #uvre du protocole. Ces structures sont, par exemple, celles qui permettent de stocker la base de données d'états de liens, les informations en provenance d'autre protocole de routage, les tables de routage, les informations de configuration statiques. Le routeur attend ensuite la mise en fonctionnement de ses interfaces vers ses différents voisins. Généralement, à chaque liaison physique du routeur on associe une ou plusieurs interfaces, selon des règles connues de l'Homme du métier.
3.3 poly(benzyl glutamate)5o-propyt-poly(acide lactique)50: Du N-carboxyanhydride de L-glutamate de benzyle (3,65g, 13,8mmol) est pesé et introduit en boîte à gants sous atmosphère d'azote dans un ballon préalablement flammé. Le polylactide déprotégé (lg, 0,27mmol) est solubilisé dans du dichlorométhane fraîchement
distillé (17ml) puis introduit par canule. Le milieu réactionnel est placé sous agitation magnétique pendant trois heures à température ambiante. Le solvant est évaporé au rotavapor puis le polymère est séché sous vide primaire. Rendement : 85%. Caractérisations : RMN 1H (TFA d) : # = 1,55 ppm (m, 6H, CH3), 1,95 ppm (m, 2H, CH2CH2C=O), 2,35 ppm (m, 2H, CH2CH2C=O), 4,60 ppm (m, 1H, O=CÇHNH), 5,0ppm (m, 2H, CH), 5,25 ppm (m, 2H, CH?Ph), 7,10 ppm (m, 5H, Ph).RMN 13C (DMSO d6) : # = 17 ppm (CH3), 27 ppm (CH2CH2COO), 30 ppm (CH2CH2COO), 52 ppm (O=CCHNH), 66 ppm (CH2Ph), 128-136 ppm (Ph), 168- 170 ppm (OC=O), 172 ppm (NC=O).
3. 4 poly(acide glutamique)so-propyl-poly(acide lactique)50: Le copolymère (3g, 10,27mmol d'ester de benzyle) est introduit sous courant d'azote dans un ballon préalablement flammé. Il est solubilisé dans l'acide trifluoroacétique ((22,5ml, 0,29mol). La solution est alors placée sous agitation à 10 C. On introduit l'acide méthane sulfonique (22,5ml, 0,35mol) et l'anisole (5,5ml, 0,05mol) sous courant d'azote. On laisse le milieu réactionnel trois heures sous agitation à 10 C, puis on le précipite dans un large excès d'éther éthylique froid. Le polymère précipité est récupéré par filtration, lavé avec de l'éther éthylique et séché sous vide primaire.
Rendement : 99%. Caractérisations : RMN 1H (TFA d) : # = 1,55 ppm (m, 6H, CH3), 1,95 ppm (m, 2H, CH2CH2C=O), 2,35 ppm (m, 2H, CH2CH2C=O), 4,60 ppm (m, 1H, O=CÇHNH), 5,0ppm (m, 2H, CH). RMN 13C (DMSO d6) : 8 = 17 ppm (CH3), 27 ppm (CH2CH2COOH), 30 ppm (CH2CH2COOH), 52 ppm (OCCHNH), 69 ppm (CH), 168-170 ppm (O=CO), 172 ppm (O=CNH).
Exemple 4 : poly(acide lactique)so-bloc-(acide glutamique)2o 4. 1 BOC-aminopropyl-poly(acide lactique)so: L-lactide (5,2g, 36,09mmol, Aldrich 16101-127) et toluène distillé (27ml) sont introduits dans un ballon sec et sous azote. On chauffe une heure à 80 C. Dans un second ballon on prépare un mélange de t-butoxycarbonyl aminopropanol (0,16g, 0,91mmol, Fluka 381029/1) et de toluène fraîchement distillé (23ml), qui est refroidi à -10 C. Après l'ajout du diéthylzinc (0,4ml, 0,44mmol, 1,1M dans le toluène, Aldrich 72560-099) au BOC- aminopropano, on permet à ce que cette réaction revient à température ambiante, puis on l'ajout sur le monomère lactide pour initier la polymérisation. La polymérisation est terminée par un ajout de 0,5ml d'acide acétique en solution
dans le toluène (10%). Le milieu réactionnel est alors concentré à l'évaporateur rotatif et précipité dans un large excès de méthanol. Le polymère est récupéré par filtration puis séché sous vide. Rendement : 98%. Caractérisations : Tg : 30- 37 C. RMN 1H (CDC13) : 8 = 1,4 ppm (s, 9H, CCH3), 1,55 ppm (d, 6H, 3J=7,lHz, CHCH3), 1,85 ppm (q, 2H, 3J=6,3Hz, CH2CH2CH2), 3,1 ppm (q, 2H, 3J=6,2Hz, CH2NH), 4,15 ppm (t, 2H, 3J=6,OHz, CH20), 4,35 ppm (q, 1H, 3J=6,9Hz, CH3CHOH), 4,8 ppm (m, 1H, NH), 5,15 ppm (q, 2H, 3J=7,lHz, CHCH3). RMN 13C (CDCl3) : 8 = 17 ppm (2C, CHCH3), 20,7 ppm (1C, ÇH3CHOH), 28,7 ppm (3C, CH3C), 29,5 ppm (CH2CH2CH2), 37,5 ppm (CH2NH), 63,5 ppm (CH20), 67 ppm (CH3CHOH), 69,5 ppm (2C, CH), 156 ppm (NHC=O), 170 ppm (CHC(O)O).
4. 2 aminopropyl-poly(acide lactique)80: Du polylactide (4,5g, 2,98mmol) et le dichlorométhane distillé (54ml) sont introduits sous courant d'azote dans un ballon. On introduit l'acide trifluoroacétique (9ml, 0,11 mol, Sigma 19H3648) et on place la solution sous agitation à température ambiante pendant une demi-heure, jusqu'à ce que le dégagement de C02 soit terminé. On évapore les solvants du milieu réactionnel à l'évaporateur rotatif. On ajoute 50ml de dichlorométhane et la solution est lavée deux fois par 50ml de NaHC03 en solution aqueuse (5%) puis deux fois par 50ml d'eau distillée jusqu'à ce que le pH des eaux de lavage soit neutre. La phase organique est séchée sur MgS04 puis filtrée. Le solvant est évaporé à l'évaporateur rotatif, puis le polymère est séché sous vide. Rendement : 95%. Caractérisations : RMN 1H (CDC13) : 8 = 1,55 ppm (d, 6H, 3J=7,lHz, CH3), 1,85 ppm (q, 2H, 3J=6,3Hz, CH2CH2CH2), 2,8 ppm (q, 2H, 3J=6,2Hz, CH2NH2), 4,15 ppm (t, 2H, 3J=6,OHz, CH20), 4,35 ppm (q, 1H, 3J=6,9Hz, CH3CHOH), 5,15 ppm (q, 2H, 3J=7,lHz, CH).
4. 3 poly(benzyl glutamate)2o-propyl-poly(acide lactique)80: Le Ncarboxyanhydride de L-glutamate de benzyle (2,70g, 10,26mmol) est introduit dans un ballon. Le polylactide déprotégé (3g, l,98mmol) est solubilisé dans du dichlorométhane fraîchement distillé (15ml) puis introduit par canule. Le milieu réactionnel est placé sous agitation magnétique pendant trois heures à température ambiante. Le solvant est évaporé au rotavapor puis le polymère est séché sous vide primaire. Rendement : 85%. Caractérisations : RMN 'H (TFA d) : 8 = 1,55 ppm (m, 6H, CH3), 1,95 ppm (m, 2H, CH?CH2C=O), 2,35 ppm (m, 2H, CH2CH2C=O), 4,60 ppm (m, 1H, O=CCHNH), 5,0ppm (m, 2H, CH), 5,25 ppm (m, 2H, CHPh), 7,10 ppm (m, 5H, Ph). RMN 13C (DMSO d6) : 8 = 17 ppm (CH3), 27 ppm
(CH2CH2COO), 30 ppm (CH2CH2COO), 52 ppm (O=CCHNH), 66 ppm (CH2Ph), 128-136 ppm (Ph), 168-170 ppm (OC=O), 172 ppm (NC=O).
4. 4 poly(acide glutamique)2o-propyl-poly(acide lactique)so: Le copolymère (5,2g, 20,8mmol d'ester de benzyle) est introduit dans un ballon et solubilisé dans l'acide trifluoroacétique (22ml, 0,29mol) à 10 C. On introduit l'acide méthane sulfonique (22ml, 0,34mol) et l'anisole (5,6ml, 0,05mol) sous courant d'azote et on laisse le milieu réactionnel trois heures sous agitation à 10 C. Le polymère est précipité dans un large excès d'éther éthylique froid, récupéré par filtration, lavé avec de l'éther éthylique et séché sous vide. Rendement : 99%. Caractérisations : RMN 'H (TFA d) : 8 = 1,55 ppm (m, 6H, CH3), 1,95 ppm (m, 2H, CH2CH2C=O), 2,35 ppm (m, 2H, CH2CH2C=O), 4,60 ppm (m, 1H, O=CCHNH), 5,0ppm (m, 2H, CH). RMN 13C (DMSO d6) : 8 = 17 ppm (CH3), 27 ppm (CH2CH2COOH), 30 ppm (CH2CH2COOH), 52 ppm (OCCHNH), 69 ppm (CH), 168-170 ppm (O=CO), 172 ppm (O=CNH).
Exemple 5 : poly(acide lactique)3o-bloc-(acide glutamique)100 5. 1 BOC-aminopropyl-poly(acide lactique)3o : Le L-lactide (6g, 41,64mmol, Aldrich 16101-127) est introduit en boîte à gants sous atmosphère d'azote dans un ballon préalablement flammé. Le toluène, fraîchement distillé (27ml) est introduit par canule dans le ballon que l'on place sous agitation magnétique pendant une heure à 80 C. Le ter-butoxycarbonyl aminopropanol (0,73g, 4,20mmol, Fluka 381029/1) et le toluène fraîchement distillé (23ml) sont introduits dans un ballon préalablement flammé et placé sous agitation magnétique dans un bain à -10 C. La solution de diéthylzinc dans le toluène (1,9ml, 2,19mmol, 1,1M, Aldrich 72560- 099) est introduite goutte-à-goutte dans cette solution. Le milieu réactionnel est alors laissé sous agitation magnétique à température ambiante. Au bout d'une heure on introduit la solution de L-lactide sous courant d'azote dans le milieu réactionnel que l'on place alors à 80 C sous agitation pendant une heure. La polymérisation est terminée par un ajout de 5ml d'acide acétique en solution dans le toluène (10%). Le milieu réactionnel est alors concentré à l'évaporateur rotatif et précipité dans un large excès de méthanol froid. Le polymère précipité est récupéré par filtration puis séché sous vide primaire. Rendement : 98%. Caractérisations : Tg : 30-37 C. RMN 'H (CDC13) : 8 = 1,4 ppm (s, 9H, CCH3), 1,55 ppm (d, 6H,
3J=7,lHz, CHCH3), 1,85 ppm (q, 2H, 3J=6,3Hz, CH2CH2CH2), 3,1 ppm (q, 2H, 3J=6,2Hz, CHNH), 4,15 ppm (t, 2H, 3J=6,OHz, CH20), 4,35 ppm (q, 1H, 3J=6,9Hz, CH3CHOH), 4,8 ppm (m, 1H, NH), 5,15 ppm (q, 2H,3J=7,lHz, CHCH3). RMN 13C (CDCl3) : # = 17 ppm (2C, CHCH3), 20,7 ppm (1C, CH3CHOH), 28,7 ppm (3C, CH3C), 29,5 ppm (CH2CH2CH2), 37,5 ppm (CH2NH), 63,5 ppm (CH20), 67 ppm (CH3CHOH), 69,5 ppm (2C, CH), 156 ppm (NHC=O), 170 ppm (CHC(O)O).
5. 2 aminopropyl-poly(acide lactique)30 - Le polylactide (3g, l,39mmol) et le dichlorométhane fraîchement distillé (36ml) sont introduits sous courant d'azote dans un ballon préalablement flammé et relié à un bulleur. On introduit l'acide trifluoroacétique (6ml, 0,08mol, Sigma 19H3648) et on place la solution sous agitation à température ambiante pendant une demi-heure, jusqu'à ce que le dégagement de C02 soit terminé. On évapore les solvants du milieu réactionnel à l'évaporateur rotatif. On solubilise le polylactide dans 40ml de dichlorométhane.
Cette phase organique est lavée deux fois par 40ml de NaHC03 en solution aqueuse (5%) puis deux fois par 40ml d'eau distillée jusqu'à ce que le pH des eaux de lavage soit neutre. La phase organique est alors séchée sur MgS04 puis filtrée.
Le solvant est évaporé à l'évaporateur rotatif, puis le polymère est séché sous vide primaire. Rendement : 97%. Caractérisations : RMN 1H (CDC13) : 8 = 1,55 ppm (d, 6H, 3J=7,lHz, CH3), 1,85 ppm (q, 2H, 3J=6,3Hz, CH2CH2CH2), 2,8 ppm (q, 2H, 3J=6,2Hz, CH2NH2), 4,15 ppm (t, 2H, 3J=6,OHz, CH20), 4,35 ppm (q, 1H, 3J=6,9Hz, CH3CHOH), 5,15 ppm (q, 2H, 3J=7,lHz, CH).