INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
La présente invention concerne l'élaboration d'une composition chimique anti-odeur de vomissures à pulvériser sur toute surface souillée par des vomissures et agissant par réaction chimique, (principe de la neutralisation chimique des acides et thiols par les bases, que cette composition utilise), sur les composants divers contenus dans les vomisssures. Dans la plupart des cas à ce jour, les corps souillés par des vomissures humaines ou animales sont traités de façon traditionnelle par lavage à l'eau, par des détachants ou solutions parfumantes qui n'ont aucun effet réel sur l'abattement des odeurs persistantes. L'utilisation de cette composition chimique présente l'avantage de neutraliser instantanément les composants chimiques tels que les acides gras volatils, les thiols (composés soufrés), contenus dans les vomissures et par le fait de supprimer les odeurs émanant de ces vomissures.
L'invention consiste en l'élaboration d'une composition chimique résultant d'un mélange dosé d'eau et d'une base chimique, dans des proportions allant de 0,5% à 50% selon les applications; telle que du carbonate ou bicarbonate de soude ou autre base connue avec ou sans addition de solution parfumante et/où de tripolyphosphate de sodium et/où de citrate de sodium et/où de sulfate de sodium, applicable directement sur la vomissure avant ou après intervention (nettoyage, essuyage, etc...) APPLICATIONS Abattement instantané des odeurs de vomissures humaines ou animales, sur tapis, moquettes, tissus, linges, sièges, banquettes, draps, couettes, couvertures, garnitures, landaus, habits, divers autres endroits.
CHEZ LE PARTICULIER POU_R_: - Son domicile.
- Sa voiture. - Son bateau. - En caravane. - En autocar.
- En Camping - car. - En avion.
- En train. ou sa voiture. - Pour la baby - siter.
DANS LE TRANSPORT - (de personnes.-d'animaux ou de marchandïses,POUR: - Tous véhicules automobiles.
- Compagnies de train, Compagnies aériennes, Compagnies routières. - Compagnies maritimes.
- Compagnies de location de véhicules et de bateaux. - Compagnies de taxi.
- Divers véhicules de transport de malades. DANS LE MILIEU MÉDICAL ET PARAMÉDICAL POUR - Hôpitaux, cliniques, dispensaires.
- Médecins, Pédiatres, professions médicales en général. EN PUERIMTURE POUR: - Crèches maternelles. - Haltes garderie.
- Homes et jardins d'enfants. DANS L'ÉDUCATION POUR: - Écoles.
de 0,9 g de 1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl)]-3-(-pyrid-2-yl-sulfonylméthyl) azétidin-3-ol dans 50 cm3 de dichlorométhane, on ajoute 0,25 cm3 de chlorure de méthylsulfonyle, agite 15 minutes et ajoute 0,9 g de 4diméthylaminopyridine. Après 3 heures d'agitation à 20 C, on ajoute au mélange 30 cm3 d'eau, et 30 cm3 de dichlorométhane, puis la phase organique est décantée, séchée sur sulfate de magnésium, filtrée et concentrée à sec sous pression réduite (2,7 kPa). Le résidu est chromatographié sur une colonne de gel de silice (granulométrie 0,04-0,063 mm, hauteur 25 cm, diamètre 2 cm), en éluant sous une pression de 0,5 bar d'argon avec un mélange de cyclohexane et d'acétate d'éthyle (40/60 en volumes) et en recueillant des fractions de 20 cm3. Les fractions 4 à 8 sont réunies et concentrées à sec sous pression réduite (2,7 kPa). On obtient 0,50 g de 2-{1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl)]-azétidin-3-ylidèneméthyl- sulfonyl}pyridine, sous la forme d'une poudre jaune.
Le 1-[bis-( 4-chlorophényl)méthyl)]-3-( -pyrid-2-yl-sulfonylméthyl) azétidin-3-ol peut être préparé en opérant de la façon suivante : A une solution refroidie à -78 C, sous argon de 2,92 g de 1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl)]azétidin-3-one et de 3 g de 2-méthylsulfonyl-pyridine dans 50 cm3 de tétrahydrofuranne, on ajoute 2,13 g de tertiobutylate de potassium. Après 3 heures d'agitation à -78 C, on laisse le mélange réactionnel revenir à 0 C, puis on ajoute 50 cm3 d'oxyde de diéthyle, 10 cm3 d'eau et 10 cm3 de solution aqueuse saturée de chlorure d'ammonium. La phase organique est décantée, séchée sur sulfate de magnésium, filtrée, et concentrée à sec sous pression réduite (2,7 kPa).
Le résidu est chromatographié sur une colonne de gel de silice (granulométrie 0,063-0,200 mm, hauteur 30 cm, diamètre 3 cm), en éluant sous une pression de 0,5 bar d'argon d'abord avec du dichlorométhane, puis avec un mélange de dichlorométhane et de méthanol (97/3 en volumes) et en recueillant des fractions de 20 cm3. Les fractions 8 à 15 sont réunies et concentrées à sec sous pression réduite (2,7 kPa). On obtient une huile brune encore impure que l'on chromatographie sur colonne de gel de silice
(granulométrie 0,04-0,063 mm, hauteur 20 cm, diamètre 2 cm), en éluant sous une pression de 0,5 bar d'argon d'abord avec du dichlorométhane, puis avec un mélange de dichlorométhane et de méthanol (97/3 en volumes) et en recueillant des fractions de 20 cm3. Les fractions 5 à 25 sont réunies et concentrées à sec et le résidu obtenu est à nouveau chromatographié sur une même colonne, et dans les mêmes conditions mais en éluant avec du dichlorométhane. Les fractions 12 à 20 sont réunies et concentrées à sec sous pression réduite (2,7 kPa). On obtient 0,3 g de 1-[bis-(4- chlorophényl)méthyl)]-3-(-pyrid-2-yl-sulfonylméthyl) azétidin-3-ol, sous la forme d'une meringue blanche.
La 2-méthylsulfonyl-pyridine peut être préparée en opérant de la façon suivante : A une solution de 20 g de tungstate de sodium dihydrate, dans 10 cm3 d'eau, on ajoute en agitant sous argon 0,25 cm3 d'acide acétique à 100%, puis 7,0 g de 2-méthylsulfanyl-pyridine. On chauffe ce mélange à 65 C, coule lentement en 15 minutes 10 cm3 d'eau oxygénée à 30%, agite ensuite à 85 C pendant 30 minutes puis refroidit le mélange à +10 C. On ajoute au milieu 1,0 cm3 d'ammoniaque à 32%, 5,0 cm3 d'une solution aqueuse à 37,5% d'hydrogénosulfite de sodium, puis 10 cm3 d'eau et 50 cm3 de dichlorométhane. Le mélange est décanté, la phase organique séchée sur sulfate de magnésium, filtrée et concentrée à sec sous pression réduite (2,7 kPa). L'huile incolore obtenue est délitée avec 50 cm3 d'éther de pétrole et la gomme insoluble est filtrée et reprise par 30 cm3 de dichlorométhane. La solution obtenue est concentrée à sec à 50 C sous pression réduite (2,7 kPa). On obtient 3,5 g de 2-méthylsulfonyl-pyridine, sous la forme d'une huile incolore.
La 2-méthylsulfanyl-pyridine peut être préparée en opérant de la façon suivante : A une solution de 11,0 g de 2-mercaptopyridine dans 105 cm3 d'hydroxyde de sodium 1 N, on ajoute lentement 6,2 cm3 d'iodure de méthyle. Le mélange réactionnel dont la température s'est élevée à 30 C, est refroidi à
température ordinaire. Après 2 heures d'agitation, le mélange est extrait par 100 cm3 de dichlorométhane, la phase organique est séchée sur sulfate de magnésium, et concentrée à sec à 50 C sous pression réduite (2,7 kPa). L'huile obtenue, est purifiée par distillation sous pression réduite. On obtient 9,0 g de 2-méthylsulfanyl-pyridine, sous la forme d'un liquide incolore, pE = 84 C/45 mm Hg.
Exemple 21 La 3-{l -[bis-(4-chlorophényl)méthyl]-azétidin-3-yiméthylsulfonyllpyridine peut être préparée en opérant comme il est décrit dans l'exemple 20, à partir de 0,15 g de 3-{1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl)]-azétidin-3-ylidèneméthyl- sulfonyl}pyridine, de 20 cm3 d'un mélange 50/50 de dichlorométhane et d'éthanol, et de 80 mg d'hydroborure de sodium. On obtient 0,11 g de 3-{1- [bis-(4-chlorophényl)méthyl]-azétidin-3-ylméthylsulfonyl}pyridine, sous la forme d'une poudre blanche [Spectre de R.M.N 'H (300 MHz, CDCI3, 8 en ppm) : de 2,75 à 2,95 (mt : 3H); 3,35 (mt : 2H); 3,43 (d, J = 6,5 Hz : 4,25 (s : 1 H); de 7,20 à 7,40 (mt : 8H); 7,54 (ddd, J = 8-5 et 1 Hz : 1 H); 8,18 (ddd, J = 8-2,5 et 1,5 Hz : 1 H); 8,90 (dd, J = 5 et 1,5 Hz : 1 H); 9,11 (dd, J = 2,5 et 1 Hz : 1H)].
La 3-{1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl)]-azétidin-3-ylidèneméthylsulfonyl} pyridine peut être préparée en opérant comme il est décrit dans l'exemple 20, à partir de 0,8 g de 1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl)]-3-(-pyrid-3-ylsulfonylméthyl) azétidin-3-ol, de 50 cm3 de dichlorométhane, de 0,22 cm3 de chlorure de méthylsulfonyle, et de 0,8 g de 4-diméthylaminopyridine. On obtient 0,50 g de 3-{1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl)]-azétidin-3- ylidèneméthylsulfonyl}pyridine, sous la forme d'une poudre crème.
Le 1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl)]-3-(-pyrid-3-yl-sulfonylméthyl) azétidin-3-ol, peut être préparé en opérant comme il est décrit dans l'exemple 20, à partir de 3,3 g de 1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl)]azétidin-3-one, de 50 cm3 de
tétrahydrofuranne, de 3,5 g de 3-méthylsulfonyl-pyridine, et de 2,4 g de tertiobutylate de potassium. On obtient 1,4 g de 1-[bis-(4- chlorophényl)méthyl)]-3-(-pyrid-3-yl-sulfonylméthyl) azétidin-3-ol, sous la forme d'une poudre blanche.
La 3-méthylsulfonyl-pyridine peut être préparée en opérant comme il est décrit dans l'exemple 20, à partir de 33 g de tungstate de sodium, de 10 cm3 d'eau, de 0,25 cm3 d'acide acétique à 100%, de 9,5 g de 3-méthylsulfanylpyridine, de 15 cm3 d'eau oxygénée à 30% puis de 2 cm3 d'ammoniaque à 32% et de 2 cm3 de solution aqueuse à 37,5% d'hydrogénosulfite de sodium.
L'huile brute obtenue est cristallisée avec 20 cm3 d'oxyde de diisopropyle, les cristaux sont filtrés, essorés, et séchés sous pression réduite (2,7 kPa). On obtient 4,5 g de 3-méthylsulfonyl-pyridine, sous la forme de cristaux blancs.
PF = 58 C.
La 3-méthylsulfanyl-pyridine peut être préparée en opérant de la façon suivante : A un mélange chauffé à 80 C, sous argon, de 9,4 g de 3aminopyridine et de 100 cm3 de diméthyldisulfure, on ajoute 20 cm3 de nitrite d'isoamyle. Après 2 heures d'agitation à 90 C, le mélange réactionnel est refroidi à 20 C, puis purifié par distillation fractionnée sous pression réduite.
On obtient 8,4 g de 3-méthylsulfanyl-pyridine, sous la forme d'un liquide jaune pâle, PE = 90 C/30 mm de mercure.
Eau.............................................................. qsp......... 100 MA*= Matière Active La composition colorante a été mélangée, au moment de l'emploi, dans un bol en plastique et pendant 2 minutes, à la composition oxydante donnée ci-dessus, à raison de 1 partie de composition colorante pour 1,5 partie de composition oxydante.
On a ensuite rincé les mèches à l'eau, on les a lavées au shampooing, à nouveau rincées à l'eau, puis séchées et démélées Les cheveux ont alors été teints dans une nuance chatain clair puissante.
COMPOSITION POUR LA TEINTURE D'OXYDATION DES FIBRES KERATINIQUES COMPRENANT UN POLYMERE EPAISSISSANT COMPORTANT AU MOINS UNE CHAINE GRASSE ET UN ALCOOL GRAS AYANT PLUS DE VINGT ATOMES DE CARBONE La présente invention concerne une composition pour la teinture d'oxydation des fibres kératiniques, en particulier des fibres kératiniques humaines telles que les cheveux, comprenant, dans un milieu approprié pour la teinture, au moins un colorant d'oxydation, au moins un polymère épaississant comportant au moins une chaîne grasse et au moins un alcool gras à plus de vingt atomes de carbone.
Or, après d'importantes recherches menées sur la question, la Demanderesse vient maintenant de découvrir qu'il est possible d'obtenir des compositions de teinture d'oxydation prêtes à l'emploi qui ne coulent pas et restent donc bien localisées au point d'application, et qui permettent aussi d'obtenir des nuances puissantes et chromatiques (lumineuses) avec de faibles sélectivités et de bonnes ténacités vis à vis des agents chimiques ( shampooing, permanentes...) ou naturels (lumière, transpiration ...) tout en apportant aux cheveux de bonnes propriétés cosmétiques en ajoutant à la composition tinctoriale prête à l'emploi au moins un polymère épaississant comportant au moins une chaîne grasse, et au moins un alcool gras à plus de vingt atomes de carbone.
La Demanderesse a également découvert que les compositions contenant au moins un colorant d'oxydation, au moins un polymère épaississant comportant au moins une chaîne une chaîne grasse et au moins un alcool gras à plus de vingt atomes de carbone présentaient une très bonne stabilité au stockage.
La présente invention a ainsi pour objet une composition pour la teinture d'oxydation des fibres kératiniques, en particulier des fibres kératiniques humaines, telles que les cheveux, comprenant, dans un milieu approprié pour la teinture, au moins un colorant d'oxydation, et caractérisée par le fait qu'elle comprend en outre au moins un polymère épaississant comportant au moins une chaîne grasse et au moins un alcool gras à plus de vingt atomes de carbone Un autre objet de l'invention porte sur une composition prête à l'emploi pour la teinture d'oxydation des fibres kératiniques qui comprend, dans un milieu approprié pour la teinture, au moins un colorant d'oxydation, au moins un polymère épaississant comportant au moins une chaîne grasse, au moins un alcool gras à plus de vingt atomes de carbone, et au moins un agent oxydant.
L'invention vise également un procédé de teinture d'oxydation des fibres kératiniques, et en particulier des fibres kératiniques humaines telles que les cheveux, consistant à appliquer sur les fibres une composition (A) contenant, dans un milieu approprié pour la teinture, au moins un colorant d'oxydation en association avec au moins un polymère épaississant comportant au moins une chaîne grasse et au moins un alcool gras à plus de vingt atomes de carbone, la couleur étant révélée à pH alcalin, neutre ou acide à l'aide d'une composition (B) contenant au moins un agent oxydant, qui est mélangée juste au moment de l'emploi à la composition (A) ou qui est appliquée séquentiellement sans rinçage intermédiaire.
Ainsi, dans ce mode de réalisation, une impression visuelle de clarté de la lampe est obtenue. Même si le point
d'observation se déplace en direction verticale ou hori-
zontale, il est possible d'obtenir une nouvelle impression visuelle pour l'observateur et en conséquence d'améliorer
l'aspect de la lampe.
De plus, dans le mode de réalisation considéré, le pas Pv des segments S en direction verticale et le pas Ph des segments S en direction horizontale sont réglés afin qu'ils augmentent progressivement depuis l'axe optique Ax du
réflecteur 14 dans les directions verticale et horizontale.
La surface réfléchissante 14a est ainsi vue sous forme
brillante avec un dessin diffusé lorsque les parties lumi-
neuses Brl et Br2 augmentent progressivement et l'intervalle qui les sépare augmente depuis l'axe optique Ax. En conséquence, l'observateur a une impression de réalisation
d'une lampe donnant une sensation de profondeur.
En outre, dans le mode de réalisation considéré, la
surface ondulée bidimensionnelle formant la surface réflé-
chissante 14a est réalisée en référence à la surface d'un paraboloide de révolution P dont l'axe central est constitué par l'axe optique Ax. La lumière réfléchie par le réflecteur 14 diffuse à la fois en directions verticale et horizontale autour de l'axe optique Ax, si bien que les propriétés voulues de distribution de lumière de la lampe sont
facilement obtenues.
On décrit maintenant un second mode de réalisation de l'invention. La figure 8 est vue en élévation frontale d'une lampe indicatrice de véhicule réalisée suivant ce second mode de réalisation. La figure 9 est une coupe en plan de la lampe indicatrice de véhicule de la figure 8. La figure 10 est une
coupe suivant la ligne X-X de la figure 9.
On va maintenant décrire un certain nombre de détails de mise en oeuvre concrète de l'invention.
L'approche adoptée, qui va maintenant être décrite plus en détail en référence à la figure 3, est la suivante : dès la fin du chargement des éléments E2 et E5 initialement nécessaires à l'exécution de la page interactive P, tout ou partie de la zone Zl dans laquelle doit être affiché l'élément El sert de zone sensible , de manière à ce que, quand le pointeur d'une souris (ou tout autre périphérique d'entrée de la machine constituant un dispositif de pointage) entre dans cette zone Zl (et sans qu'un clic de souris ne soit nécessaire), l'affichage de l'élément El est automatiquement remplacé par celui de l'élément E2.
On observera ici que l'on peut équiper la machine de moyens (bouton, fenêtre de dialogue ou autre) permettant alors à l'utilisateur de déclarer le cas échéant que par la suite, il ne souhaite plus voir l'élément El affiché. Ce moyen peut par exemple être un sous-élément d'interactivité dans E2 ou El.
Section 2- Ré-affichage de l'élément El Sauf indication contraire explicitement donnée par l'utilisateur comme indiqué ci-dessus, on prévoit alors que l'utilisateur puisse retrouver ultérieurement l'élément El de sa propre initiative et le plus facilement possible, par exemple dans le cas où il l'aurait ôté par erreur.
Toutefois, dès que l'élément El a été de nouveau affiché, il faut que l'élément E5 offre toutes ses propres possibilités d'interactivité. C'est alors, comme précédemment, tout ou partie de la zone Z1 (contenant alors l'élément El) qui redevient zone sensible. Ceci est illustré sur la figure 5.
Cas 1 : Le pointeur de la souris se trouve initialement dans la zone Z2
Il s'agit du cas où, au moment où les éléments nécessaires à l'exécution initiale de la page interactive P sont finis d'être chargés, le pointeur de la souris se trouve dans la zone d'affichage qui ne contient pas l'élément El.
Le déroulement du procédé est alors le suivant : - l'élément Elest chargé et affiché en premier, et reste affiché tant que les éléments nécessaires à l'exécution initiale de la page interactive P (à savoir les éléments E2 et E5) ne sont pas encore chargés ; - l'élément El reste affiché, même après chargement des éléments E2 et E5, tant que le pointeur actionné par la souris n'effectue pas une entrée dans la zone d'affichage Zl contenant l'élément El ; - c'est seulement lors d'une telle entrée qu'il est remplacé par les éléments E2 et E5 ; - au cas où le pointeur est ensuite amené dans la zone d'affichage Z2 qui ne contient pas l'élément E2, l'élément El est affiché à nouveau (E2 peut rester affiché ou pas).
Cas 2 : Le pointeur de la souris se trouve initialement dans la zone Z1 Il s'agit du cas où, au moment où les éléments E2 et E5 nécessaires à l'exécution initiale de la page interactive P ont été chargés, le pointeur de la souris se trouve dans la zone d'affichage Z1 qui contient l'élément El.
Quand z et w sont tous deux supérieurs à 0, parmi R71, R72 et R76, au moins l'un est un groupe protecteur péricyclique G tel que défini ci-dessus et l'autre ou les deux autres sont de préférence des groupes protecteurs labiles aux acides. Ainsi, ce polymère peut être utilisé en tant que réserve chimiquement amplifiée.
Quand w, x et z sont supérieurs à 0 et s est égal à 0, un exemple d'un tel copolymère est celui dans lequel R71 est le radical tert-butyle, R73 est l'hydrogène, R 74 et R 75 sont des radicaux méthyle, R 72 et R 76 sont des groupes protecteurs péricycliques représentés par la formule (1). De préférence, R72 et R76 sont des radicaux 2-méthyl-2-bicyclo[2,2,1]heptanyle.
Pour rendre le polymère de la présente invention convenable à un revêtement en film mince, le polymère est de préférence soluble dans un solvant organique. Un polymère préférable de la présente invention a une température de transition vitreuse (Tg) supérieure à 100 C, de préférence de 130 C à 300 C, une masse moléculaire moyenne en masse de 300 à 50 000, et une température de décomposition (Td) supérieure à 130 C, de préférence 160 C.
Un deuxième aspect de la présente invention est tel qu'il met à disposition une composition de réserve contenant au moins un polymère de la présente invention décrit ci-dessus et un générateur de photoacide, où le générateur de photoacide est présent en une quantité de 1 à 20 % en poids du polymère.
On peut utiliser n'importe quel générateur de photoacide convenable. Les générateurs de photoacide préférés comprennent, mais sans s'y limiter, les sels de triarylsulfonium, les sels de diaryliodonium, les sulfonates, et leurs mélanges.
Des exemples représentatifs des sels de triarylsulfonium comprennent les triflate de triphényle, antimonate de triphényle, triflate de méthoxytriphényle, antimonate de méthoxytriphényle, triflate de triméthyltriphényle, et triflate de naphtalène. Des exemples représentatifs des sels de diaryliodonium comprennent les triflate de diphényliodonium, antimonate de di-t-butylbisphényle, et triflate de di-tbutylbisphényle.
La composition de réserve de la présente invention est photosensible à une longueur d'onde de 150 à 650 nm, de préférence à une longueur d'onde de 193 nm ou 248 nm.
Les exemples suivants sont destinés à illustrer le procédé et les avantages de la présente invention plus complètement sans limiter son cadre, puisque de nombreuses modifications et variations apparaîtront de façon évidente à l'homme du métier.
Synthèse de monomères Exemple 1-1 Dans un récipient réactionnel, on introduit 165 g de 2-norbornone, 134,1 g de chlorure de méthyl-magnésium, et 300 ml de THF (tétrahydrofurane), et on agite pendant 18 heures. On verse la solution réactionnelle dans une solution mixte de 1500 ml d'éther et de 1500 ml d'eau pour l'extraction. On concentre sous pression réduite la solution extraite, ce qui donne 173,8 g de 2-méthyl-2-norbornol. Le taux de conversion est de 92 %.
Dans un récipient réactionnel, on introduit 176 g du 2-méthyl-2-norbornol obtenu, 175,5 g de chlorure de méthacrylyle, 500 ml de dichlorométhane, et 186,6 g de triéthylamine, et on agite pendant 18 heures. On verse la solution réactionnelle dans une solution mixte de 1500 ml d'éther et de 1500 ml d'eau pour l'extraction.
On concentre sous pression réduite la solution extraite, on la sépare et on la décolore par chromatographie sur colonne (matériau de garnissage : gel de silice, éluant: hexane). Puis on concentre la solution sous pression réduite, ce qui donne du méthacrylate de 2-méthyl-2-norbornyle. La conversion est de 77 %.
Exemple 1-2 On emploie les modes opératoires décrits dans l'Exemple 1-1, sauf qu'on remplace le chlorure de méthacrylyle par 1,8 moles de chlorure d'acrylyle. Le produit réactionnel est l'acrylate de 2-méthyl-2-norbornyle.
Exemple 1-3 Dans un récipient réactionnel, on introduit 110 g de 2-norbornone, 77,8 g de chlorure de méthyl-magnésium et 300 ml de THF, et on agite pendant 3 heures.
On introduit dans le récipient 156 g de chlorure de carboxynorbornényle et on agite le mélange pendant 18 heures. On verse la solution réactionnelle dans une solution mixte de 1500 ml d'éther et de 1500 ml d'eau pour l'extraction. On concentre sous pression réduite la solution extraite, on la sépare et on la décolore par chromatographie sur colonne (matériau de garnissage : gel de silice, éluant : hexane). Puis on concentre la solution sous pression réduite, ce qui donne du norbornènecarboxylate de 2-méthyl-2-norbornyle. La conversion est de 84,6 %.
Exemple 1-4 Dans un récipient réactionnel, on introduit 400 g de dinorbornènecarboxylate de méthyle, 480 g d'une solution à 17 % en poids d'hydroxyde de sodium, et 400 ml de THF, que l'on porte au reflux pendant 24 heures. On verse dans le récipieni 800 ml de n-hexane, et on recueille la phase aqueuse. On ajoute à la phase aqueuse une solution de chlorure d'hydrogène pour l'acidification, jusqu'à apparition d'une précipitation. On dissout les précipités dans l'éther et on les concentre sous pression réduite, ce qui donne de l'acide dinorbornènecarboxylique sous la forme d'un solide blanc. Le taux de conversion est de 83,8 %.
Dans un récipient réactionnel, on introduit 102 g de l'acide dinorbornènecarboxylique obtenu et 300 ml de THF. On ajoute dans le récipient, refroidi dans un bain de glace, 315 g d'anhydride trifluoroacétique, 133,2 g de tert- butanol et 125 g d'hydroxyde d'ammonium, et on agite pendant 12 heures. Puis on extrait la solution réactionnelle avec 1000 ml d'éther, on la lave deux fois à l'eau, et on la concentre sous pression réduite, ce qui donne du dinorbornènecarboxylate de t-butyle sous la forme d'un liquide jaune pâle. Le taux de conversion est de 86 %.
Les fils correspondant aux essais G et H présentent un effet moucheté alors que le fil correspondant à l'essai D présentait un effet de teinture uni. Les mesures obtenues au colorimètre DATACOLOR montrent une diminution du pourcentage total de colorant sur le fil , ce qui donne une idée du nombre de zones non colorées dans les essais G et H comparativement à l'effet de coloration uni de l'essai D. Les résultats sont regroupés dans le tableau 2 ci-dessous.