INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Exemple 2 : Préparation du substrat recouvert de la couche photocatalylique On applique 40 ug/cm de chacune des dispersions D-0 à D-10 décrites ci après sur du verre à l'aide d'une micropipette.
Après séchage à température ambiante, - on note pour chaque substrat traité l'aspect du film par un test visuel (trouble, taches, invisible) ;
- on mesure pour chaque substrat traité l'angle de contact et l'activité photocatalytique ; - on évalue par microscopie à force atomique la rémanence du film de Tri02 après lavage à l'eau (on laisse tremper le substrat traité dans l'eau pendant 1 h) et séchage.
L'angle de contact est mesuré au moyen d'un appareil de mesure commercialisé par IT concept sous le nom SDT 200. Une goutte d'eau de 0,5 ilL est automatiquement déposée à la surface de la couche de Tri02 et le profil de la goutte est enregistré puis analysé par traitement de l'image. Par le traitement d'image, on obtient l'angle formé par la goutte. Plus l'angle est élevé, plus la surface est hydrophobe.
L'activité photocatalytique est mesurée par un test d'oxydation de l'acide palmitique décrit dans WO 97/10185.
Ce test consiste à déposer sur le substrat à évaluer une couche d'acide palmitique et à l'irradier par des U. V. A. de manière à la dégrader par photocatalyse.
On pulvérise sur les substrats à tester une solution chloroformique d'acide palmitique à 8 gll. La quantité d'acide palmitique déposée par 30 cm2 de substrat est de 1,5 mg. Puis, les substrats sont introduits dans un réacteur étanche entourés de six lampes UV présentant un maximum d'émission entre 300 et 400 nm. Les substrats à tester ainsi irradiés reçoivent une puissance de 10 W/m2. L'irradiation dure au maximum 40 h.
Les substrats sont ensuite retirés du réacteur. Pour doser l'acide palmitique restant sur les substrats, ces derniers sont lavés avec une solution d'acide chloroformique ; la solution obtenue est alors dosée par chromatographie en phase liquide afin de doser l'acide palmitique restant et déterminer le rendement d'oxydation de l'acide palmitique.
D-0 : Dispersion aqueuse de Ti02 contenant 5g/1 de Tif2, et de pH = 1,5 obtenue par dilution dans l'eau du sol de l'exemple 1.
D-1 : Dispersion D-0 contenant de plus du tripolyphosphate de sodium (9 mg/m2 de Tri02).
Le pH de la dispersion est ajusté par ajout de soude à 5,5.
D-2 : Dispersion D-1 dans laquelle on a ajouté un polymère filmogène hydrosoluble non ionique (polyoxyéthylène de masse moléculaire 10000 g/mol) (0,5 mg/m2 de Tri02). Le pH de la dispersion est ajusté à 5,5.
L'anticorps monoclonal anti-ESM-1 produit par la lignée d'hybridomes MEP14 (CNCM N e-1942) a été dilué à la concentration de 5ug/ml dans un tampon carbonate 0,1 M, pH 9,5, et adsorbé pendant une
nuit à +4 C sur une plaque 96 puits (plaque E. I. A./R. I. A., Costar, Cambridge, MA, USA).
La plaque a été saturée pendant une heure à la température du laboratoire avec un volume de 200 pt/puits de tampon PBS contenant 0, 1% de sérum albumine bovine et 5mM de EDTA, puis lavée deux fois avec un tampon ELISA (le tampon PBS ci-dessus additionné de 0, 1% de Tween 20).
Un calibrage a été réalisé avec la protéine ESM-1 purifiée selon la technique décrite par BECHARD et al. (2000).
Les échantillons de sang ont été dilués en série (1 : 2 à 1 : 128), dans un tampon ELISA et incubés sur une plaque ELISA pendant une heure à la température du laboratoire.
Les puits ont été lavés trois fois avec un tampon ELISA puis incubés pendant 1 heure à la température du laboratoire avec un second anticorps monoclonal dirigé contre ESM-1, l'anticorps MEC15 (CNCM NOI- 2572) à la concentration de 0, 1ug/ml dans 100 pl de tampon par puits.
Après trois lavages, on a ajouté un anticorps monoclonal de rat biotinylé dirigé contre les IgG1 de souris (commercialisé par PHARMINGEN) dilué dans un tampon ELISA et laissé incuber ce second anticorps pendant une heure.
Après trois lavages dans le tampon ELISA, les puits ont été incubés avec un conjugué de streptavidine-peroxydase à la dilution 1 : 10.000 v/v (commercialisé par la Société ZYMED).
Après 30 minutes d'incubation avec le conjugué streptavidineperoxydase, on réalise trois lavages de chaque puits dans un tampon ELISA puis deux lavages dans un tampon PBS.
Le conjugué streptavidine-peroxydase est révélé avec le substrat TMB commercialisé par la Société SIGMA (Saint-Louis, MO, USA) en présence de 5 ui de H202 pendant 30'.
La réaction de révélation est stoppée par l'addition d'un volume de 100ul deH2SO42N.
La plaque est lue à l'aide d'un spectrophotomètre (anthos labtec LP40, France) à la longueur d'onde de 405 nanomètres.
La concentration de la protéine ESM-1 plasmatique ou sérique est calculée à partir des mesures de densité optique et exprimée en nanogramme par ml.
EXEMPLE 4 : Résultats comparatifs de dosage de ESM-1 avec le test d'immunodétection selon l'invention et un test d'immuno-détection de l'état de la technique.
Les dosages comparatifs de concentration connue de la protéine ESM-1 recombinante produite dans la lignée cellulaire CHO transfectée, puis purifiée comme décrit à l'exemple 1, ont été réalisés.
Le premier dosage a été effectué conformément à l'enseignement de l'exemple 3. Brièvement, l'anticorps MEP14 a été immobilisé sur une plaque 96 puits du type ELISA, puis mis en contact avec une série de solutions tampons PBS contenant une concentration connue de protéine de ESM-1. Après lavage, le complexe formé entre l'anticorps MEP14 immobilisé et la protéine ESM-1 a été incubé avec une solution tampon contenant l'anticorps MEP 15 de l'invention.
phosphatase (50 mM Tris-HCl pH 8,2 ; 50 mM NaCl ; 1 mM DIT ; 20% glycérol), à température ambiante, dans un volume réactionnel total de 1 ml. La réaction est initiée par l'ajout d'une solution 0,3 mM de OMFP (préparée extemporanément à partir d'une solution stock 7,5 mM dans du DMSO 100% (Sigma #M2629)) et se déroule à 25 C dans une cuve pour spectrophotométrie à usage unique en polystyrène (Fisher Scientific #A12-103-056). La DO 477 nm est mesurée après 90 min. La référence pour la mesure d'absorbance est constituée par le tampon de réaction contenant 0, 3 mM d'OMFP, sans protéine MBP-Cdc25C, au temps to de la réaction. Un exemple représentatif des résultats d'une telle détermination d'activité est illustré par la Figure 2.
LEGENDE DES FIGURES La figure 1 (FIG. 1) représente la chromatographie d'analyse relative à l'induction d'expression de la protéine de fusion MBP-Cdc25C. Les lignes 1 et 2 de la figure 1 correspondent respectivement à l'extrait total de JM109/pMAL-Cdc25C avec ou sans ajout d'IPTG. La ligne 3 correspond à l'extrait soluble. Les lignes 4 et 5 correspondent respectivement aux fractions non retenue et retenue sur amylose-agarose. Enfin, la ligne 6 de la figure 1 correspond à la fraction d'élution no 12 qui ne contient pratiquement que la protéine de fusion.
La figure 2 (FIG. 2) représente les résultats de la mesure de l'activité de la protéine recombinante (un"+"signifiant que de la ménadione a été ajoutée à l'échantillon, un"-" que l'échantillon n'a pas été traité par de la ménadione).
La présente invention concerne une pièce de matière transparente, et plus particulièrement une lentille de phare de véhicule, qui n'est rien d'autre qu'une pièce de matière transparente, laissant traverser des ondes du domaine du visible et présentant des caractéristiques optiques déterminées. Les lentilles de phares de véhicules sont normalement destinées à être montées devant une source lumineuse à l'intérieur d'un boîtier de phare.
Pour modifier ou pour conférer des caractéristiques optiques, notamment de diffraction, d'une pièce de matière transparente ou d'une lentille de phare de véhicule, il est connu de modifier l'état de surface de celles-ci afin de leur conférer un profil ou motif extérieur favorisant la diffraction de la lumière passant à travers la pièce ou la lentille. Ce type de traitement de surface est également utilisé pour des fins purement esthétiques sur des pièces à usage purement décoratif. En d'autres termes, il est connu de traiter la surface externe de pièces de matière transparente ou de lentille de phare de véhicule dans un but fonctionnel et/ou décoratif.
Pour réaliser cet état de surface particulier, il existe plusieurs techniques. Une première technique consiste à réaliser cet état de surface par moulage, notamment lors du moulage de la pièce ou de la lentille. Pour ce faire, les éléments de moule utilisés pour le moulage des pièces ou des lentilles doivent définir des empreintes particulières aptes à réaliser l'état de surface recherché. Cependant, ce type de technique par moulage présente des inconvénients techniques, notamment un manque de constance ou de qualité du fait du vieillissement, de l'usure ou encore de l'encrassement des éléments de moule. On a en effet remarqué que l'état de surface recherché variait dans le temps ou après chaque nettoyage d'éléments de moule. Il est donc pratiquement impossible avec cette technique de moulage d'assurer une qualité de surface constante pour les pièces de matière transparente ou des lentilles de phare de véhicule.
Une seconde technique utilisée pour réaliser ces états de surface consiste à usiner la pièce ou la lentille après son moulage. Là encore, il est difficile d'assurer une qualité d'état de surface constante. Cela provient du fait que des abrasifs sont utilisés pour réaliser cet usinage, et que la qualité
des états de surface dépend directement de la granulométrie des abrasifs qui varie non seulement avec le temps mais encore d'un lot à l'autre d'abrasifs.
On a en effet remarqué qu'un très faible écart dans la granulométrie des abrasifs engendre une grande différence sur les états de surface recherchés.
En outre, tous les traitements d'états de surfaces engendrent obligatoirement des irrégularités ou des discontinuités dans la surface de la pièce ou de la lentille qui favorisent l'accumulation de saleté qui nuit énormément aux qualités optiques ou décoratives de la pièce ou de la lentille.
La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients précités de l'art antérieur en définissant en général une pièce de matière transparente, et plus particulièrement une lentille de phares de véhicule, offrant des qualités optiques, notamment de diffraction, qui sont constantes dans le temps d'une pièce ou d'une lentille à l'autre. Elle doit en outre pouvoir être produite facilement à un faible coût.
Pour ce faire, la présente invention propose tout d'abord une pièce de matière transparente laissant traverser des ondes du domaine du visible, ladite pièce comprenant des faces externes délimitant un corps massif de matière transparente, caractérisé en ce qu'elle comprend des moyens de diffraction de lumière situés à l'intérieur du corps massif en éloignement des faces externes. La pièce peut être en verre ou en matière plastique telle que du polycarbonate ou du méthacrylate. Avantageusement, les moyens de diffraction peuvent être constitués par des micro-détériorations ponctuelles du corps massif qui peuvent par exemple être réalisés par un procédé de bombardement avec un rayonnement laser. Lorsque la pièce est en verre, les micro-détériorations ponctuelles se présenteront sous la forme de micro- éclats dus à l'apport ponctuel massif d'énergie provenant du rayonnement laser. Dans le cas d'une pièce en matière plastique, les micro-détériorations ponctuelles se présenteront sous la forme de micro-fusions dues à l'apport massif d'énergie provenant du rayonnement laser.
En localisant les moyens de diffraction à l'intérieur de la pièce transparente, hors de contact de ses surfaces externes, on peut réaliser des
pièces avec un état de surface parfaitement lisse de sorte qu'ils n'accrochent pas la saleté. En outre, avec un tel procédé par bombardement laser, on assure une qualité et une constance durable des moyens de diffraction inclus à l'intérieur de la pièce.
La pièce peut être une pièce purement décorative, illuminée ou non, pour laquelle les moyens de diffraction sont utilisés pour créer un motif décoratif ou esthétique visible directement à l'intérieur de la pièce transparente.
La pièce transparente peut également être une pièce fonctionnelle, pour laquelle les moyens de diffraction sont utilisés pour dévier une partie d'un rayonnement lumineux incident. Par exemple, les moyens de diffraction inclus dans la pièce peuvent servir à illuminer une zone autrement parfaitement obscure.
Dans une forme de réalisation, si une ligne de la table de liaisons contient un drapeau d'invalidation de balayage, le positionnement du drapeau empêche que des données soient envoyées à la broche DUT respective pendant le traitement de cette ligne. Dans une autre forme de réalisation, le positionnement du drapeau de validation de balayage empêche que des données soient envoyées à la broche du dispositif DUT pour l'ensemble de la suite de balayages. La validation de données de balayage à partir de certaines broches du dispositif DUT est quelquefois nécessaire pour empêcher une accumulation de chaleur excessive dans le dispositif DUT, qui pourrait endommager le dispositif DUT ou conduire à des résultats de test erronés. L'invalidation de données de balayage à partir de certaines broches du dispositif DUT peut être également utile lors de la
r concentration d'un test de balayage sur une partie particulière du dispositif, ce qui permet de faire l'économie d'une durée d'analyse de données.
Lors d'une itération typique de test par balayage, l'appareil effectuant le test commute un dispositif DUT sur un mode de balayage et introduit par balayage un segment de données introduites par balayage dans une chaîne de balayage du dispositif DUT, au moyen d'une cadence d'horloge de balayage. Le dispositif DUT fonctionne ensuite dans le mode normal et pendant un ou plusieurs cycles d'horloge du système pour traiter un ou plusieurs profils fonctionnels, par exemple un test de retardement lancementcapture. Le dispositif DUT est ensuite ramené au mode de balayage pour la sortie de balayage des états de la chaîne de balayage pour leur comparaison à des segments de données de sortie de balayage et de masques de balayage et pour introduire par balayage le segment de données de balayage suivant pour commencer l'itération suivante du test de balayage. Dans la présente description, la transition faisant passer du mode de balayage au mode normal avec retour au mode de balayage dans le dispositif DUT sera désignée comme étant une"transition de mode de test DUT". Un"inter- valle de balayage" désigne la période pendant laquelle un dispositif DUT est dans un mode de balayage (constitué de façon typique par la période entre les conditions des modes de test du dispositif DUT). Le balayage de segments de données de balayage signifie, dans une forme de réalisation, qu'un nouveau segment de données introduites par balayage dans une chaîne de balayage sont délivrées par balayage à des fins de comparaison avec des segments de données de sortie de balayage et de masque de balayage ; en d'autres termes, au lieu d'attendre le remplissage d'une chaîne de balayage avec de nouvelles données après que la chaîne de balayage a été complètement vidée de ses anciennes données, les deux opérations sont exécutées en chevauchement. Ceci permet de réaliser une économie à la fois sur le temps de traitement et sur la mémoire de balayage et par conséquent sur le coût de test.
Un test par balayage est appliqué fréquemment à un sous-ensemble particulier d'éléments de maintien d'état de la chaîne de balayage, qui sera désigné ci-après comme étant un"module de chaîne de balayage". Le test de balayage appliqué à des modules de la chaîne de balayage est souhaitable
r étant donné que de façon typique des architectures de dispositifs DUT permettent de tester des composants DUT spécifiques par l'intermédiaire d'un ou de plusieurs modules de chaînes de balayage. La Figure 4 représente un dispositif DUT 101 comportant une chaîne de balayage 103 possédant quatre modules de chaînes de balayage chaînés 111, 113, 115.
Dans cette situation, on suppose que les longueurs des segments de données de balayage sont égales aux longueurs des modules de chaînes de balayage qu'elles doivent remplir, puis un test de balayage appliqué au module Bill requiert que l'appareil de test s'applique à un nombre de signaux d'horloge de balayage au moins égal au nombre des longueurs de bits du module B 111 plus le module A 109. Ceci est requis pour le positionnement complet de données introduites par balayage dans le module Bill de cible.
En d'autres termes, l'appareil effectuant le test commute le dispositif DUT 101 sur le mode de balayage, puis introduit par balayage le segment B de données introduites par balayage, et introduit ensuite par balayage des données fictives égales à la longueur en bits dans le module Al 09 de manière à transférer complètement les données du segment B de données introduites par balayage dans le module B (les données introduites par balayage sont transférées en série du module A au module B). De façon analogue, lors de la sortie de balayage des états dans le module B 111 pour leur comparaison à son segment respectif de données de sortie de balayage, les données de balayage traitées (qui dans certaines formes de réalisation peuvent être ou non des données fictives provenant de l'itération du test de balayage précédent), qui remplissent les modules Dal 15 et Cl 13, peuvent tout d'abord être extraites par balayage avant que les données ciblées dans le module Bill soient atteintes. L'exemple indiqué ci-après illustre de quelle manière le test par balayage appliqué à des modules de chaînes de balayage de dispositifs DUT ou une séquence de modules de chaînes de balayage peut être exécuté.
On suppose que le dispositif DUT possède une chaîne de balayage d'une longueur en bits de 3500 comprenant quatre modules de chaînes de balayage A, B, C et D (comme représenté sur la Figure 4) avec des longueurs en bits égales respectivement à 1000, 1500 et 500. On suppose en
r outre la séquence suivante de tests de balayage à titre d'exemple, indiquée 1 dans le tableau 1.
TABLEAU 1 EXEMPLE DE SÉQUENCES DE TEST DE BALAYAGE
Test 0 Test de tous les modules de la chaîne de balayage ABCD Test 1 Test de B uniquement B Test 2 Test de C uniquement C Test 3 Test de B uniquement B Test 4 Test de A, B et C ABC
1 Si on néglige l'imbrication, la plus faible quantité de données, qui doivent être introduites par balayage et sorties par balayage dans et hors du dispositif DUT pour l'exécution de la séquence de tests est représentée ci- l dessous dans le tableau 2.
1 TABLEAU 2 EXEMPLE DE DONNÉES DE SÉQUENCEMENT POUR LE TEST DE MODULES DE LA CHAÎNE DE BALAYAGE
Entrée de Longueur Données Longueur des Module(s) Données Test données des don-de sortie données de DUT souTest de masque par ba- nées entrées de bala- sortie de mis au test de balayage layage par bala-yage yage balayage Longueur 0 ABCD 3500 DCBA 3500 DCBA 3500 1 [A] B 2500 tDC] B 2500 B 1500 2 [AB] C 3000 [D] C 1000 C 500 3 [A] B 2500 [DC] B 2500 B 1500 4 ABC 3000 [D]CBA 3500 CBA 3000 [D]CBA
Comme cela est représenté sur le tableau 2, les données introduites : par balayage (colonne 1) et la longueur de données introduites par balayage (colonne 2) illustrent la quantité de données par itération du test par 1 balayage, qui doivent être introduites et sorties par balayage dans et hors de : la chaîne de balayage du dispositif DUT en raison de la structure modulaire 1
r de la chaîne de balayage sous la forme d'une file d'attente. Dans le cas de données introduites par balayage (colonne 1), la valeur dans la table représente graphiquement les données dans la chaîne de balayage en termes soit de segment de données de balayage soit de données fictives par module pour chaque test par balayage. Par conséquent, pour le test 0 (ligne 1), étant donné que tous les modules doivent être testés (et qu'aucune donnée fictive n'est utilisée), les données d'entrée par balayage (colonne 1) sont égales au segment de données entrées par balayage pour tous les modules de la chaîne de balayage ; ceci est représenté par"ABCD"sans aucun crochet (les lettres entre crochets représentent des modules recevant des données fictives). La longueur de données entrées par balayage (colonne 2) constitue la longueur des données introduites par balayage (à la fois des segments de données introduites par balayage et des données fictives, le cas échéant) calculées par addition des longueurs des modules devant être remplis avec des données introduites par balayage ; dans ce cas la module des modules A à D est égale à 3500 (module A + module B + module C + module C = 1000 + 1500 + 500 + 500 = 3500). Au contraire, dans le test 1 (ligne 2), seul le module B est testé. Par conséquent dans le test 1, les données introduites par balayage (colonne 1) sont représentées par" [A] B", ce qui signifie que les données introduites par balayage pour tester le module B sont constituées par le segment de données introduites par balayage pour le module B (pas de crochets) ainsi que conjointement avec des données fictives pour le module A (crochets). On notera que lors du test 1, les données fictives pour le module A sont placées dans la suite de balayages après le segment de données introduites par balayage pour le module B afin de garantir que le segment de données introduites par balayage est correctement transféré à l'emplacement du module B dans la chaîne de balayage DUT. La longueur de données introduites par balayage (colonne 2), qui est constituée par des données fictives et par un segment de données introduites par balayage, est 1500 (données fictives du module A + segment de données introduites par balayage du module B = 1000 + 1500 = 2500).
En conséquence, la présente invention a pour objet un procédé d'extraction des composés polyphénoliques contenus dans le cacao caractérisé en ce qu'il consiste à - partir de fèves fraîches, fermentées ou non, qui sont débarrassées de leurs pulpe et coque, de manière à obtenir des amandes propres; - concasser lesdites amandes en présence d'un solvant; -filtrer le mélange obtenu; - rincer le filtrat à l'aide dudit solvant et - distiller le filtrat afin d'obtenir un extrait riche en polyphénols.
Selon une variante de la présente invention, on met en oeuvre des fèves de cacao marchandes c'est-à-dire de fèves ayant subies une fermentation , et séchées, dont les grains sont réhumidifiés avant concassage, par exemple avec 30 à 50% d'eau tiède.
Parmi les solvants pouvant être utilisés dans le procédé, objet de l'invention, on peut citer notamment le méthanol, l'éthanol, l'acétone, le butanol 2, le propanol 2, en toutes proportions, en mélange avec de l'eau, notamment de l'eau pure. De préférence, la teneur en solvant est supérieure à 50% en volume.
Selon la présente invention, l'étape de distillation du filtrat contenant les composés polyphénoliques est conduite à une température comprise entre 50 et
60 C sous une pression résiduelle de 12 à 20 KPa, afin d'évaporer l'eau contenue dans le filtrat.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-après en référence aux dessins annexés qui en illustrent deux exemples de mise en oeuvre dépourvus de tout caractère limitatif. Sur les dessins - la figure 1 est un schéma représentant les étapes successives du procédé, objet de l'invention, et - la figure 2 est un schéma similaire à celui de la figure 1 illustrant la variante du procédé de l'invention selon laquelle on met en oeuvre des fèves marchandes dont les grains sont réhumidifiés avant de subir les opérations de broyage dans un solvant, d'extraction et de distillation.
On se réfère en premier lieu à la figure 1.
Selon l'invention, les fèves fraîches fermentées ou non, sont débarrassées de la pulpe et de la coque par une opération d'épulpage/épluchage, par exemple en utilisant un dispositif du type parmentière . On obtient ainsi des amandes propres qui sont concassées, par exemple dans un broyeur à couteaux, en présence d'un solvant qui ainsi qu'on l'a précisé ci-dessus peut être choisi dans le groupe comprenant notamment le méthanol, l'éthanol, l'acétone, le butanol 2, le propanol 2, en toutes proportions, en mélange avec de l'eau, notamment de l'eau pure. De préférence, la teneur en solvant est supérieure à 50% en volume (en tenant compte de l'eau apportée par les fèves).