INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
On indiquera ci-après un certain nombre d'exemples destinés à illustrer plus en détail l'objet de la présente invention. EXEMPLE 1 100 kg de Cédrat sont broyés puis placés dans un réacteur avec 600 litres d'alcool 96 %. L'extraction est réalisée sous reflux et sous agitation durant 1 heure. Les solutions sont récupérées après essorage puis concentrées sous pression réduite jusqu'à l'obtention d'un concentrat de 100 kg. La teneur de la matière sèche est déterminée, puis on ajoute de l'eau et du propylène glycol jusqu'à l'obtention d'une matière sèche de 2% et d'une teneur en eau et en propylène glycol de 20/80. La teneur en hespéridine se situe en moyenne à 0,1 %.
EXEMPLE 2 1 tonne de Cédrat broyé est extraite dans un réacteur par un mélange de 4 tonnes eau, acétone de 40/60 à 60 C durant 2 heures et sous agitation. Les solutions sont récupérées par essorage. Le marc est re-extrait dans les mêmes conditions avec 3 tonnes de solvant, les solutions sont récupérées par essorage puis jointes au premier extrait obtenu. Les extraits sont ensuite concentrés sous pression réduite puis séchées. L'extrait sec obtenu est broyé afin d'obtenir une poudre. Cette dernière, jaune, est dosée en hespéridine. La teneur moyenne obtenue est de 0,4 %.
L'évaluation des activités recherchées des extraits de Cédrat a été conduite comme indiqué ci-après.
Activité antiradicalaire : L'activité antiradicalaire d'un extrait de Cédrat dosé à 0,1 % en poids d'hespéridine a été évaluée sur le Diphényl Picryl Hydrazyl Hydrate (DPPH), radical libre stable.
La CI 50 a été déterminée à 0,25mg/ml. Cette activité est particulièrement intéressante car elle permet de bloquer les radicaux libres qui provoquent la dégradation des lipides, des protéines et de l'ADN ce qui se traduit par la mort des cellules et l'apparition de phénomènes d'inflammation et de vieillissement accéléré.
Activité anti-complexante vis à vis du calcium : La mise en évidence des propriétés complexantes d'un extrait de Cédrat titré à 0,1 % d'hespéridine est basée sur le développement d'une réaction colorée par complexation du calcium avec le ligand glyoxal-bis (2-hydroxyanil). A ce milieu réactionnel est ajouté un ligand compétiteur comme l'acide mandélique ou l'extrait de cédrat. L'inhibition de la réaction colorée traduit le pouvoir complexant des deux produits testés.
On observe sur la Figure 1 annexée illustrant les résultats de dosage du calcium, une diminution de l'absorbance en fonction de la concentration des produits testés.
L'activité de l'extrait de cédrat (série 1) se compare à concentration équivalente à celle de l'acide mandélique (série 2). Ces deux produits ont donc une activité équivalente.
Les deux activités démontrées prouvent l'intérêt de l'utilisation d'un extrait de cédrat en cosmétologie et en particulier dans le domaine capillaire. L'activité antiradicalaire permet une protection du cuir chevelu, mais aussi de la peau envers les agressions extérieures, rayonnement U.V., irritations dues à l'utilisation de produits cosmétiques agressifs, pollution, etc.
L'activité complexante permet une fixation, neutralisation et élimination des ions comme le calcium. Ces molécules sont abondantes dans certains types d'eau, se déposent sur la peau et sur les cheveux ce qui provoque un aspect terne. L'élimination des ions par l'utilisation d'une formule cosmétique contenant un extrait de cédrat, permet à la peau et aux cheveux de trouver tout leur éclat. Enfin, les exemples donnés ci-après permettent d'illustrer divers modes de réalisation des compositions selon l'invention.
EXEMPLE A : Shampoing transparent Extrait de cédrat 2 g LES Na (sol. 28 %) 35 g Cocamido Propyl Betain (sol. 30 %) 10 g Diméthycone Copolyol 1 g Hydrolysat de protéines de blé 3 g Diéthanolamide de Coprah 1 g Polyquaternium 22 3,50 g Parfum QS Conservateurs QS Acide citrique QS pH6 Eau purifiée QSP 100 g EXEMPLE B : Shampoing nacre Extrait de cédrat 2 g Panthénol 0,50 g LES Na (sol. 28 %) 25 g Cocoamphodiacétate (sol. 30 %) 12 g Polysorbate 20 4 g PEG 7 Glycéryl cocoate 2 g PEG 150 distéarate 3 g Base nacrante (sol. 20 %) 7 g Hydroxypropyltrimmonium Guar 0,50 g Acide citrique QS pH6 Parfum QS Conservateurs QS Eau purifiée QSP 100 g
EXEMPLE C : Masque capillaire protecteur UV Extrait de cédrat 1,5 g Stéapyrium chloride 2 g Octylméthoxycinnamate 1 g Ceteareth 33 1,3 g Propylène Glycol 2 g Cetearyl alcohol 6,7 g Shea butter 0,2 g Squalane 0,1 g Titanium dioxyde 0,1 g Conservateurs, parfum QS Eau purifiée QSP 100 g EXEMPLE D : Fluide pour pointes sèches Extrait de cédrat 0,5 g Huile de ricin hydrogénée éthoxylée (40 EO) 1,5 g Ethoxydiglycol 3 g Hydroxypropyl méthyl cellulose 0,2 g Acrylates C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer 0,2 g Glycérine 0,3 g Cyclométhicone/Diméthiconol 8 g Milk protein 0,3 g PEG-10 soya sterol 0,05g Conservateurs, Parfum QS Eau purifiée QSP 100 g
A2.5 - Objet : Lien Attributs : - Machine source, faisceau de sortie, - Machine destination, faisceau d'entrée.
- De plus, on définit un certain nombre de paramètres qui représentent l'état du lien, notamment " En fonction/ Hors fonction", etc.
Méthodes publiques: - new(..) : Le constructeur du lien.
- Méthode d'accès/modif.
A2. 6 - Objet : Parser~de~RHM Attribut : - Une structure contenant les formats.
Méthodes publiques: - new (..) : le constructeur d'un parser de RHM. Il prend en paramètre les fichiers de rhm et leurs formats respectifs.
- parse(..) : lance le parsing des fichiers ; construit et retourne des structures contenant les objets Commande A2. 7 - Objet : Commande Attributs : - type : type de la commande, c. a.d sa sémantique interprétable par un noeud spécifique, - list~param : une structure contenant les paramètres et leurs valeurs correspondant à une RHM : construits dynamiquement.
Méthodes publiques:
- New(..) : prend en paramètre le type de l'objet, représentant sa sémantique qui sera interprétable par le simulateur, - Affich(..) : affiche la commande à un instant donné, - méthode d'accès/modif.
A2.8 - Objet : Parser~de~format Attribut : - Une structure représentant le format lu.
Méthodes publiques: - new (..) : le constructeur d'un parser de format. Il prend en paramètre les fichiers de format.
- parse(..) : lance la lecture du fichier spécifiant le format.
Annexe 3 - Exemples de fichiers d'entrées A3. 1 - Fichiers d'Appel : ' Abonnés fixes FT au format national (avec le préfixe 0) CALL : CDN = 0123456789, ORIG = BSS CALL : CDN = 0315678901, ORIG = BSS, SSIND = 244 ' Abonnés fixes FT au format international CALL: CDN =0033123456789, ORIG = BSS CALL : CDN =0033123456789, ORIG = BSS, SSIND = 244 CALL : CDN =0033123456789, ORIG = BSS, SSIND = 246 ' Numéro court de 3 à 6 chiffres - Test accès à service étranger ' accès à service Swiss Telecom CALL : CDN = 950, ORIG = BSS, IMSI = 22801 CALL : CDN = 7372, ORIG = BSS, IMSI =22801 Le mot clef de reconnaissance d'un appel est "CALL": le parsing de ce fichier provoquera la création de 7 instances de l'objet Appel ayant pour attribut les paramètres de la ligne d'appel. Exemple : INSTANCE1: attributs : IND=0123456789 = > numéro appelé Origine de l'appel : BSS origine de l'appel De préférence, un certain nombre de paramètres sont ajoutés dans l'appel pour sa gestion par le simulateur. Exemple : INSTANCE1: attribut : LIGNE = 2 = > position de l'appel dans le fichier pour les erreurs.
A3.2 - Fichier FORMAT RHM Ce fichier précise le format d'un RHM. De manière simplifiée, une ligne de RHM représentant une commande ayant n paramètres à l'organisation suivante : [(param) (val) ]*n-1(param) (val) où début de la commande nom de la commande param value une affectation, étant l'opérateur d'affectation fin de commande, début des paramètres.
le symbole de fin de ligne RHM, fin de commande séparateur de paramètre
exemple : une RHM siemens :" " CRDPFCDAT : " = " " " : " , " Le fichier de format RHM doit donc contenir ces définitions (syntaxe et sémantique) . Dans un exemple simplifié : >UNE~SYNTAXE ACTION:CRDPFCACT:ACTION =77, PRIO = 3, DICON = Il 77 " d : < AFFECT: = SEP~PARAM: , F: ; Dans ce fichier, la syntaxe spécifiée se nomme : UNE~SYNTAXE. Elle définit un objet ACTION qui sera reconnu par une machine particulière. Cet objet est associé a une commande que l'on trouve dans les RHM : CRDPFCACT. De plus, pour cette commande on spécifie les paramètres obligatoires et leurs tailles ( ACTION =77). On donne ensuite la structure d'une ligne de RHM, pour un contrôle syntaxique et sémantique.
Sur la figure 29, le pointeur P1 accompagné de l'objet 01 parcourt un trajet (flèche fl) de la fenêtre FIvers la partie visible de la fenêtre F2, en franchissant donc le bord (gauche en l'occurrence) de la fenêtre F1, sans lâcher le bouton de la souris.
Sur la figure 30, le mouvement du pointeur PT accompagné de l'objet 01 atteint à nouveau, par un mouvement inverse (flèche f2), le bord de la fenêtre F1 préalablement franchi. Ce phénomène provoque, dans le présent exemple de réalisation, la mise en arrière-plan de la fenêtre Fl par rapport à la fenêtre F2.
Selon une variante, on peut prévoir que lors du mouvement du pointeur selon la flèche f2, la fenêtre Fl se déplace, de préférence selon le même mouvement que le pointeur PT, pour ainsi progressivement dégager la fenêtre F2.
** * Chapitre Il - Création de liens (Figures 32 à 84) Selon un autre aspect de l'invention, on va maintenant décrire un système permettant à l'utilisateur de créer des liens hypertexte (que l'on appellera dans la suite liens ajoutés ) entre des pages qu'il découvre au gré de sa navigation sur l'Internet.
De la même manière qu'une transition d'un objet partagé provoquée par un objet privé ou transitoire est répliquée par valeur, la transition d'un objet partagé d'un serveur provoquée par un objet partagé d'un autre serveur est également répliquée par valeur. Si d'autres objets partagés de ce serveur sont concernés par le cycle qui en découle, ils sont bien sûr répliqués par calcul. Le schéma de la figure 206 illustre ce mécanisme, dans lequel - T fait transiter P 1, et ceci est repliqué sur le serveur S 1, et - P2 fait transiter P3, et ceci est traité comme si P2 était transitoire ou privé : la réplication se fait par valeur.
Le tableau 3 ci-dessous résume les résultats obtenus par la RMN ; ces résultats mettent en évidence la présence de longues chaînes aliphatiques résonnant à 0.88 ppm pour les CH3 en bout de chaîne, et à 1.26 ppm, 1.47 ppm et 1.60 ppm pour les CH2.
Tableau 3 Déplacement Multiplicité Attribution chimique 0,88 ppm Triplet CH3 1,26 ppm, 1,47 ppm et massifs (CH2)" 1,60 ppm 2 à 5 ppm H (sucres) La Figure 4 représente plus particulièrement le spectre RMN du composé n 3 (voir tableau 1 ci-dessus).
(4) Caractérisation par Microanalyse.
Le tableau 5 ci-dessous donne l'analyse élémentaire d'un film réalisé à partir du composé n 5 (voir tableau 1 ci-dessus), et celle d'hétéroxylanes natifs (%), c'est-à-dire avant modification chimique.
Tableau 5 Hétéroxylanes natifs (%) Film Carbone 41,29 64,90 Hydrogène 6,20 11,05 Azote 0,5 6,38 Du fait de l'addition des longues chaînes aliphatiques, les pourcentages en carbone et en azote augmentent (au détriment du pourcentage d'oxygène qui n'apparaît pas dans cette analyse).
Exemple 4 : Préparation d'un film plastique obtenu à partir du polysaccharide de cellulose La cellulose utilisée possède un degré de polymérisation de 160. (1) Oxydation periodique On met en suspension 1 g de cellulose dans 100 ml d'une solution aqueuse contenant 1,7g de peYiodate de sodium. Le mélange est mis sous agitation magnétique pendant 6 jours à l'abri de la lumière.
La réaction est arrêtée par ajout de 2 ml d'éthylène glycol. Le mélange est alors centrifugé ; on obtient une gelée (comportant la dialdéhyde-cellulose) que l'on lave abondamment à l'eau.
(2) Amination réductrice Après dissolution de la laurylamine dans une solution d'acide chlorydrique (0,51V17, le cyanoborohydrure de sodium est introduit progressivement en ajustant le pH à 6. On ajoute alors la gelée de dialdéhyde-cellulose obtenue à l'issue de l'étape (1). Le mélange obtenu est mis sous agitation pendant 4 jours.
Ledit mélange ainsi obtenu, constitué du composé selon l'invention dérivé de la cellulose, se présente sous forme de liquide mousseux. (3) Extraction, lavage, séchage et préparation du film.
Après ajout de chloroforme au mélange réactionnel pour extraire le composé selon l'invention dérivé de cellulose obtenu à l'issue de l'étape (2) ci-dessus, la phase organique est récupérée par décantation et le chloroforme évaporé à sec.
Afin d'éliminer l'amine libre entraînée dans la phase organique, on dissout ce mélange dans une solution aqueuse d'acide acétique (10%). Le mélange ainsi obtenu est alors dialysé à l'aide d'une membrane de cellulose régénérée (de type SPECTRA POR par exemple), plongée dans une cuve d'eau.
Une suspension solide apparaît : le dialysat est alors filtré et le solide est lavé par une solution d'hydrogénocarbonate de sodium saturée.
Le produit obtenu après filtration est alors dissous dans du chloroforme. Le film plastique hydrophobe selon l'invention est ensuite obtenu par simple évaporation . Le tableau 5 ci-dessous représente l'effet des différentes quantités d'amine (laurylamine) et de réducteur utilisées, sur le rendement des films obtenus à partir des composés n l' à 5' de l'invention, eux-mêmes obtenus à l'issue de l'étape (2) d'amination ci-dessus décrite.
Les composés l' à 5' diffèrent également par leur degré de substitution (DS). Le DS maximum pour la cellulose est de 2. Le meilleur DS est obtenu pour le composé 3' (environ 1,15). Le DS du composé l' est d'environ 0,85 et celui du composé 5' d'environ 0,78.
Tableau 5 Composé Quantité de Quantité de Quantité de Durée Film de l'invention cellulose utilisée laurylamine NaBH3CN d'ami= (g) (g) utilisée (g) utilisée (g) nation (jours) l' 1 4,6 8,1 4 0,89 2' 1 7,5 12,8 4 0,98 3' 1 1,15 2 4 0,62 4' 1 1,15 - 1 4 0,57 5' 1 1,15 0,4 4 0,59 Tous les films obtenus sont opaques. Les composés n 1' et 2' donnent des films d'aspect collant. Les analyses infrarouge et RMN sont compatibles avec les structures attendues, et confirment que la laurylamine s'est bien greffée sur la cellulose.
Les premiers essais de biodégradation en présence d'une bactérie (chromobacterium violacéum) ont montré une dégradation quasi complète de l'échantillon.
En d'autres termes, le routage peut s'effectuer non seulement d'autocommutateur à autocommutateur, mais aussi par le fait qu'un autocommutateur donné interroge un système NE non raccordé au réseau de trafic (du type HLR ou SCP, notamment), afin d'effectuer ensuite une nouvelle phase de préanalyse,
analyse, et la suite. On peut donc avoir notamment la séquence suivante: - autocommutateur A: préanalyse, analyse, routage virtuel vers une machine NE; - machine NE : consultation d'une base de données interne, re-routage virtuel vers l'autocommutateur A; - autocommutateur A, à nouveau : analyse, routage réel vers un autocommutateur B, et ainsi de suite.
Le paramétrage de machines du genre HLR ou SCP peut être reproduit avantageusement par une base de données (non représentée), incorporée à l'ordinateur 250, plutôt que par des commandes, comme pour les autocommutateurs.
Le système selon l'invention, que l'on peut appeler "simulateur" permet de déclarer un réseau de centres de commutation ("machines"), de le configurer avec les paramètres du réseau réel, d'étudier le parcours d'un jeu de cas d'appel, et de valider des évolutions de ce réseau. Tout ceci est fait simplement, et sans perturbation du réseau opérationnel réel.
La technique selon l'invention présente un autre avantage important. Comme le rappelle l'annexe III, en A3.2 à A3.4, la décision de routage prise par un autocommutateur réel comporte un aspect statistique : un même but désiré (intermédiaire), une fraction des appels suivra une certaine route, une autre fraction suivra une autre route, et ainsi de suite ; en outre, des routages de secours sont prévus.
Selon la technique antérieure, on ne pouvait que recevoir la décision de la machine, telle quelle. L'invention permet au contraire de gérer directement l'aspect statistique de la décision.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à la forme de réalisation décrite précédemment à titre d'exemple, et est susceptible de nombreuses variantes.
Par exemple, si le nombre de langages n'est pas trop élevé, on peut envisager de fusionner le parser générique de RHM et les "n" parsers de format, ce qui donne "n" parsers de lecture directe de RHM pour en faire des objets commande.
Sur un tout autre plan, il n'a pas été question ici de la constitution matérielle des faisceaux. Il est clair cependant que l'invention prend en compte ce facteur, au moins au niveau de la propension à choisir un faisceau plutôt qu'un autre, pour un appel donné.
Les moyens essentiels sont ici les différents éléments, logiciels et fichiers, à charger dans l'ordinateur de simulation. Ceci s'étend à tout fichier de données utilisant quelque partie que ce soit de l'invention, notamment les fichiers 502,501, 561 et 521, ainsi que 511 (utilisé selon l'invention). L'invention couvre donc ces éléments logiciels, ensemble ou séparément, en particulier mais non exclusivement lorsqu'ils sont mis à disposition sous une forme lisible en machine. L'expression "forme lisible en machine" inclut les supports de stockage, notamment magnétiques ou optiques, aussi bien que tout moyen de transmission utilisant des signaux analogiques et/ou numériques.
ANNEXE 1 - Paramètres descriptifs d'appel Al - paramètres testés - CDN (CalleD Number) Numéro appelé, généralement composé de digits de 0 à 9, mais pouvant aussi comporter des caractères alphanumériques - CGN (CallinG Number) Numéro de l'appelant, composé de digits de 0 à 9 - CC (Country Code) CC de l'appelant - IMSI (International Mobile Subscriber Identity) IMSI de l'appelant - LAC (Location Area Code) LAC de l'appelant - NUMTYPE (NUMber TYPE) Type de numérotation, qui peut prendre l'une des valeurs : . UKN (UnKNown) . NAT (NATional) . INT (INTernational), SPS (SPecial Service, PRV (PRiVate) ORIG (ORIGin) Origine à un moment donné de l'appel, qui peut prendre l'une des valeurs : . PSTN (Public Switched Telephone Network) - accès aux réseaux tiers) . TC (Transit Center - commutateur de transit du réseau considé- ré) . SC (Switching Center - commutateur du réseau considéré, hors commutateur de transit) . PLMN (autre commutateur du réseau - TC ou SC) . IN (Intelligent Network - plate-forme IN) . BSS (Base Station Subsystem - appel en provenance d'un mobile ou MOC pour "Mobile Originated Call") . TERM (TERMinal - dans le cas où le réseau considéré est un réseau fixe) . FW (ForWard - renvois d'appel) . GMSC~FW et VMSC-FW (Gateway/Visited Mobile-services Switching Center ForWard - renvois d'appel particularisés) . PABX (Private Automatic Branch eXchange) . MSRN (Mobile Station Roaming Number - le CDN est un MSRN) . HON (HandOver Number - le numéro est dédié au handover inter-MSC)
. LOOP (boucle interne d'un commutateur) CALLTYPE Type d'appel qui peut prendre l'une des valeurs : . INC (INComing call), OUTG (OUTGoing call) . FW (ForWarded call) SUBPROF (SUBscribe PROFile) Profil d'abonné OSCC (Operator Spécifie Supplementary Service Code) Code utilisé dans le cadre de l'IN SSIND (Supplementary Service INDicator) Code utilisé dans le cadre de l'IN SCM (Sercice Class Mark) Code utilisé dans le cadre de l'IN SK (Service Key) Code utilisé dans le cadre de l'IN POSCC (POSition of CC) Position du CC dans le numéro CDN TRKGRP (TRunK GRouP) Faisceau utilisé NODE Libellé du noeud considéré DATE Date au formant mm/dd/yyyy pour laquelle la simulation est faite. Les fichiers de configuration utilisés pour la simulation sont en cohérence avec cette date.
A.2 Paramètres générés mais non testés (sortie seulement) CHGIND (CHarGing INDicator) Information de taxation générée au cours des appels MCC (Mobile Country Code) Extrait de IMSI MNC (Mobile Network Code) Extrait de IMSI PARAM~x...x (PARAMeter~x...x) Paramètre spécifique aux machines, généré pour information
ANNEXE 2 - Structure des objets A2.1 - Objet : Simulateur Attributs : - un parser d'appel, - un réseau Méthode publiques: - new (..): Le constructeur de l'objet, il prend un fichier de configuration contenant la description de la simulation particulière à faire.
- Charge les~appels(..) : prend un fichier d'appel, lance le parsing de celui-ci, renvoie une structure contenant les appels.
- go(..) : lance la simulation, pour les données effectivement chargées.
On utilise 85eq HC1 (Rdt = Q).
Stade 7 : produit 10
Le produit 7 obtenu au stade 4 ci-dessus (0,365 g, 1,03 mmol) est mis en solution dans 10 mL de CH2C12, auxquels sont ajoutés le produit 6 obtenu au stade 3 ci-dessus (1,06 g, 2,26 mmol, 2,2 eq), le BOP (1 g, 2,26 mmol, 2,2 eq) et le DIEA (0,8 mL, 4,63 mmol, 4,5 eq). Après une nuit, le milieu réactionnel est repris dans CH2C12, puis lavé avec de l'eau et de l'eau salée. La phase organique est séchée sur MgS04, filtrée et concentrée. Le produit est chromatographié sur silice dans CH2Cl2/MeOH = 95:5 (Rdt = 80 %) .
On obtient ainsi le produit attendu sous forme de cristaux blancs.
Analyses : CCM : Rf = 0,54 dans CH2Cl2/MeOH = 9:1 IR : dans CHC13 3456 cm-1 Absorption NH 1709 et 1658 cm-1 Absorptions C=O 1595 et 1510 cm-1 Bande Amide II + Absorptions du noyau aromatique RMN : dans le CDC13 SM : en Elecrospray dans MeOH 1205+ - [M+Na]+ 855+ - [M+Na-2 (0- (CH2) 3-NH-COOtBu) -2H] + ou artefact Stade 8 : produit 11
On procède comme au stade 3 ci-dessus pour obtenir le produit 6 (Rdt = 95 %) On obtient ainsi le produit attendu sous forme de cristaux blancs.
Analyses : CCM : Rf = 0,16 dans CH2Cl2/MeOH = 9:1
IR : dans CHC13 3450 cm-1 Absorption NH +Absorption générale OH/NH 1727,1709 et 1659 cm-1 Absorptions C=O 1595 et 1511 cm-1 Bande Amide II + Absorptions du noyau aromatique SM : dans MeOH 1151,6+ = [M+Na]+ 1169,6+ = [M+H] 1069,5+ = [M+H-C02tBu+H]+ 969,6+ = [M+H-2C02tBu+2H]+ 869,6+ = [M+H-3C02tBu+3H]+ 769,6+ = [M+H-4CO2tBu+4H]+ Stade 9 : produit 12
On procède comme au stade 5 ci-dessus pour obtenir le produit 8 en utilisant le produit 9 obtenu au stade 6 cidessus à la place du produit 3 obtenu au stade 3 de la préparation décri-te ci-dessus et le produit 11 obtenu au stade 8 ci-dessus à la place du produit 6 obtenu au stade 3 ci-dessus. Puis BOP (0,069 g, 0,5 eq) et DIEA (0,054 mL, 1 eq) sont ajoutés. Le milieu est évaporé à sec et les cristaux solubilisés dans MeOH sont passés sur Sephadex LH-20 (gonflée dans le MeOH). Les cristaux sont recristallisés dans MeOH, puis passés en chromatographie sur silice dans CH2C12/MeOH = 95:5 (Rdt = 50 %). On obtient ainsi le produit attendu sous forme de cristaux rouges.
Analyses : CCM : Rf = 0,45 dans CH2Cl2/MeOH = 9:1 IR : dans le nujol Absorptions NH/OH 1709 et 1684 cm-1 Absorptions C=O 1640,1593 et 1524 cm-1 Bande Amide II + Absorptions du noyau aromatique + système conjugué + Absorption N02 RMN : dans DMSO-d6
Stade 10 : produit 13 On procède à la déprotection des groupements Boc du Produit 12 obtenu au stade 9 ci-dessus en procédant comme au stade 4 ci-dessus pour obtenir le produit 7.
On utilise 160 eq HCl (Rdt = Q).
Stade 11 : produit 14 Dans un ballon de 500 ml, on solubilise 9,9 g de l'acide 4-hydroxyméthylphénoxy acétique (55 mmol) dans 200 ml de pyridine. On introduit en 1 heure, à 0 C, 20,37 ml d'anhydride acétique (4eq). Au bout de 20 h, la réaction est terminée. On évapore la pyridine puis on dilue le produit brut obtenu dans 200 ml d'AcOEt que l'on place dans une ampoule à décanter. On ajoute 50 ml d'HCl 1N, puis on lave 2X
avec de l'eau salée. On sèche sur MgS04, on filtre puis on concentre sous vide.
- (b) et d'au moins un composé siliconé comprenant au moins un et au plus deux groupements susceptibles de réagir avec les groupements R1 du polysiloxane (a), l'un au moins des radicaux R1 des composés de type (a) ou (b) désigne un groupe aliphatique ayant une insaturation éthylénique.
Les copolymères siliconés selon l'invention sont essentiellement non réticulés La synthèse de ces émulsions de silicones est notamment décrite dans la demande EPA-874017.
De telles émulsions sont notamment commercialisées sous la dénomination DC2-1997 cationic emulsion par la société DOW CORNING. Cette émulsion comprend un