INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
La 1-[3-( {1-[bis-( 4-chlorophényl)méthyl]azétidin-3-yl}méthylsulfonyl- méthylène)phényl]pyrrolidine peut être préparée en opérant comme il est décrit dans l'exemple 6, à partir de 0,6 g de 1-[bis(4-chlorophényl)méthyl]-3- [(méthylsulfonyl)(3-pyrrolidinylphényl)méthyl-(RS)]azétidin-3-ol, de 0,1 cm3 de chlorure de méthylsulfonyle et 0,5 g de 4-diméthylaminopyridine, le résidu obtenu est purifié par chromatographie sur colonne de gel de silice (granulométrie 0,04-0,06 mm, diamètre 2 cm, hauteur 30 cm) sous une pression de 0,5 bar d'azote avec un mélange dichlorométhane et éthanol comme éluant (98,5/1,5 en volumes) et en recueillant des fractions de 10 cm3. La fraction 4 est concentrée à sec sous pression réduite (2,7 kPa). On obtient après recristallisation dans 5 cm3 d'oxyde de diéthyle 0,5 g de 1- [3-({1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl]azétidin-3-yl}méthylsulfonyl- méthylène)phényl]pyrrolidine, sous la forme d'un solide fondant à 133 C.
Le 1-[bis(4-chlorophényl)méthyl]-3-[(méthylsulfonyl)(3-pyrrolidinylphényl) méthyl-(RS)]azétidin-3-oi peut être obtenu en opérant selon le mode opératoire de l'exemple 5, à partir de 0,5 g de 1-[3-(méthylsulfonylméthyl)phényl]pyrrolidine, de 0,6 g de 1-[bis(4-chlorophényl)méthyl]azétidin- 3-one de 15 cm3 de tétrahydrofuranne et de 1,4 cm3 d'une solution 1,6 N de n butyllithium dans l'hexane. On obtient 0,6 g de 1-[bis(4-chlorophényl)méthyl]- 3-[(méthylsulfonyl)(3-pyrrolidinylphényl)méthyl-(RS))azétidin-3-ol sous forme d'un solide crème.
La 1-[3-(méthylsulfonylméthyl)phényl]pyrrolidine peut être préparée en opérant comme il est décrit dans l'exemple 8, à partir de 6 cm3 d'eau, de 6 cm3 d'acide acétique à 100%, de 3,5 cm3 d'acide sulfurique 36N, de 3,11g d'oxone, de 0,96 g de 1-[3-(méthylsulfanylméthyl)phényl]pyrrolidine et de 6 cm 3 d'éthanol. On obtient 0,478 g de 1-[3- (méthylsulfonylméthyl)phényl]pyrrolidine, sous la forme d'une gomme brun clair.
La 1-[3-(méthylsulfanylméthyl)phényl]pyrrolidine peut être préparée en opérant comme il est décrit dans l'exemple 8, à partir de 4,0 g de 1-iodo-3- (méthylsulfanylméthyl)-benzène, de 120 cm3 de tétrahydrofuranne, de 2,2 g de tertbutylate de sodium, de 0,556 g de chlorure de 1,1'-bis- (diphénylphosphino)ferrocènyl palladium, de 1,26 g de 1,1'-bis- (diphénylphosphino)ferrocène, et de 2,6 g de pyrrolidine. On obtient 1,9 g de 1-[3-(méthylsulfanylméthyl)phényl]pyrrolidine, sous la forme d'une huile.
Exemple 12 L'ester tert-butyl de l'acide N-(RS)-[3-({1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl]azétidin- 3-yl}méthylsulfonyl-méthyl)phényl]-N-méthyl-carbamique peut être préparé en opérant comme il est décrit dans l'exemple 3, à partir de 0,10 g de l'ester tertbutyl de l'acide N-[3-({1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl]azétidin-3yl}méthylsulfonyl-méthylène)phényl]-N-méthyl-carbamique, de 1,5 cm3 de
méthanol anhydre, de 1,5 cm3 de dichlorométhane anhydre, et de 30 mg d'hydroborure de sodium, en agitant pendant 3 heures à 20 C. Le produit brut est agité avec 10 cm3 d'oxyde de diisopropyle, le solide est filtré, essoré, puis séché sous pression réduite (2,7 kPa). On obtient 94 mg d'ester tertbutyl de l'acide N-(RS)-[3-({1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl]azétidin-3- yl}méthylsulfonyl-méthyl)phényl]-N-méthyl-carbamique, sous la forme d'une poudre blanche [Spectre de R.M.N 1H (300 MHz, (CD3)2SO d6, # en ppm) : 1,36 (s : 9H); 2,46 (t, J = 7,5 Hz : 1 H); 2,75 (s : 3H); de 3,00 à 3,55 (mt : 4H); 3,17 (s : 3H); 4,45 (s: 1 H); 4,78 (d, J = 11 Hz : 1 H); de 7,20 à 7,50 (mt : 12H) ].
L'ester tert-butyl de l'acide N-[3-({1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl]azétidin-3- yl}méthylsulfonyl-méthylène)phényl]-N-méthyl-carbamique peut être préparé en opérant comme il est décrit dans l'exemple 6, à partir de 5,6g de 1-[bis(4- chlorophényl)méthylJ-3-{[3-(N-tertbutyloxycarbonyl-N-méthylamino)phényl] méthylsulfonyl-méthyl-(RS)}azétidin-3-ol, de 100 cm 3 de dichlorométhane, de 1,59 g de chlorure de méthylsulfonyle et de 4,5 g de 4-diméthylaminopyridine. Le produit brut obtenu est purifié par chromatographie sur une colonne de gel de silice (granulométrie 0,04-0,06 mm, diamètre 4 cm et poids en silice 250 g), en éluant sous une pression de 0,5 bar d'azote avec un mélange d'acétate d'éthyle et de cyclohexane (30/70 en volumes) et en recueillant des fractions de 100 cm3. Les fractions 12 à 18 sont réunies, concentrées à sec sous pression réduite (2,7 kpa). On obtient 3,2g de l'ester tert-butyl de l'acide N-[3-({1-[bis-(4-chlorophényl)méthyl]azétidin-3-yl}méthylsulfonyl- méthylène)phényl]-N-méthyl-carbamique sous la forme d'une meringue blanche. Le 1 -[bis(4-chlorophényl)méthyl]-3-{[3-(N-tertbutyloxycarbonyl-N-méthyl- amino)phényl]méthylsulfonyl-méthyl-(RS)}azétidin-3-ol peut-être préparé en opérant comme il est décrit dans l'exemple 5, à partir de 3,8 g d'ester tertbutyl de l'acide N-[3-(méthylsulfonylméthyl)-phényl]-N-méthyl-carbamique, de
50 cm3 de tétrahydrofuranne, de 9,5 cm3 d'une solution de n-butyl lithium 1,6N dans l'hexane, et de 3,82 g de 1-[bis(4-chlorophényl)méthyl]azétidin-3-one.
Le produit brut est purifié par chromatographie sur une colonne de gel de silice (granulométrie 0,04-0,06 mm, diamètre 4 cm, poids en silice 250 g), en éluant sous une pression de 0,5 bar d'azote avec du dichlorométhane puis avec un mélange dichlorométhane et éthanol (99/1 en volumes) et en recueillant des fractions de 500 cm3. Les fractions 10 à 16 sont réunies, concentrées à sec sous pression réduite (2,7 kPa). On obtient 5,6 g de 1-[bis(4-chlorophényl)méthyl]-3-{[3-(N-tertbutyloxycarbonyl-N-méthylamino) phényl]méthylsulfonyl-méthyl-(RS)}azétidin-3-ol, sous la forme d'une meringue.
L'ester tert-butyl de l'acide N-[3-(méthylsulfonylméthyl)-phényl]-N-méthylcarbamique peut être préparé en opérant de la façon suivante : A une solution de 3 g de N-[3-(méthylsulfonylméthyl)-phényl]-N-méthylamine dans 80 cm3 de dichlorométhane, on ajoute 3,7 g de di-tert-butyl di-carbonate.
Après 20 heures d'agitation à 20 C, le mélange réactionnel est additionné de 100 cm3 d'eau, puis décanté. La phase organique est séchée sur sulfate de magnésium, filtrée, puis concentrée à sec sous pression réduite (2,7 kPa). Le résidu est chromatographié sur une colonne de gel de silice (granulométrie 0,04-0,06 mm, diamètre 4 cm et poids en silice 300g), en éluant sous une pression de 0,5 bar d'azote avec un mélange d'acétate d'éthyle et de cyclohexane (45/55 en volumes) et en recueillant des fractions de 100 cm3. Les fractions 11 à 16 sont réunies, et concentrées à sec sous pression réduite (2,7 kpa). On obtient 3,8 g d'ester tert-butyl de l'acide N-[3- (méthylsulfonylméthyl)-phényl]-N-méthyl-carbamique, sous la forme d'une gomme qui cristallise.
La N-[3-(méthylsulfonylméthyl)-phényl]-N-méthylamine peut être obtenue en opérant de la façon suivante : On chauffe à 50 C pendant 3 heures, sous argon, un mélange de 9,65 cm3 d'acide formique et de 19,63 cm3 d'anhydride
acétique, puis laisse revenir la solution obtenue à température ordinaire. On coule 40 cm3 de tétrahydrofuranne et refroidit le milieu à -20 C. Après 2 heures d'agitation à -20 C on coule une solution de 14,8 g de 3-(méthylsulfonylméthyl)-phénylamine en maintenant la température. Après 2 heures d'agitation à -20 C, puis 48 heures à 20 C, le mélange est filtré, le solide est essoré, puis lavé avec 3 fois 50 cm3 d'oxyde de diisopropyle et séché sous pression réduite (2,7 kPa). On obtient un solide A. Le filtrat est concentré à demi volume, la suspension résultante est filtrée, le solide est essoré, lavé avec de l'oxyde de diisopropyle, et séché. On obtient un solide B. Les deux solides A et B sont réunis, et repris par 375 cm3 de tétrahydrofuranne et le mélange, refroidi à 0 C est additionné en 20 minutes de 80 cm3 d'une solution 2M de complexe borane diméthylsulfure dans le térahydrofuranne, puis porté à la température du reflux pendant 3 heures. Le mélange réactionnel, refroidi à +5 C, est additionné en 20 minutes de 60 cm3 de méthanol, agité pendant une heure à température ambiante, puis additionné d'acide chlorhydrique gazeux jusqu'à un pH de 1. Le mélange est porté au reflux pendant une heure, puis additionné de 300 cm3 d'eau et d'une solution d'hydroxyde de sodium 3N, jusqu'à pH 8. Le mélange résultant est extrait par 500 cm3 d'acétate d'éthyle, la phase organique est lavée successivement par une solution aqueuse saturée d'hydrogénocarbonate de sodium, et par de la saumure, puis est séchée sur sulfate de magnésium et concentrée à sec sous pression réduite(2,7 kPa). Le résidu est repris par 100 cm 3 d'acide sulfurique 4N, la solution obtenue est lavée par 100 cm 3 d'acétate d'éthyle, puis alcalinisée jusqu'à pH 8 avec de l'hydroxyde de sodium 3N et avec une solution aqueuse saturée de carbonate de sodium, puis est extraite avec 2 fois 75 cm3 d'acétate d'éthyle. Les extraits réunis sont séchés sur sulfate de magnésium et concentrés à sec sous pression réduite (2,7 kPa). On obtient 8,98 g de N-[3-(méthylsulfonylméthyl)-phényl]-Nméthylamine sous la forme d'un solide rose.
La 3-(méthylsulfonylméthyl)-phénylamine peut être préparée en opérant de la façon suivante : On chauffe au reflux une suspension de 23,7 g de 1-(méthylsulfonylméthyl)-3-nitrobenzène dans 150 cm3 de méthanol et 65 cm3 d'acide chlorhydrique à 36%, puis ajoute avec précaution en 10 minutes, par petites fractions, 18,5 g de fer. Après 4 heures de reflux puis 20 heures d'agitation à température ordinaire, le mélange réactionnel est additionné de 5 g de fer, puis chauffé à nouveau au reflux pendant une heure puis 20 heures à température ordinaire. Le mélange est ensuite alcalinisé jusqu'à pH 9 avec de l'ammoniaque et avec de l'hydrogénocarbonate de sodium, puis extrait avec 3 fois 250 cm3 d'acétate d'éthyle, séché sur sulfate de magnésium, et concentré à sec sous pression réduite (2,7 kPa). On obtient 14,9 g de 3-(méthylsulfonylméthyl)-phénylamine, sous la forme d'une poudre beige.
*Un serveur sous Linux.
Deux instances indépendantes de Monitor s'exécutent sous la machine de contrôle. Il n'y a pas de limite théorique au nombre de serveurs que peut surveiller une machine de contrôle qui exécute des process Monitor.
1. 3.2 Multi-threading de Socket Server Dans ce cas, plusieurs Socket Server s'exécutent de façon multi-threadée sous le serveur à surveiller : *Il n'y a qu'un seul processus Socket Server de lancé.
-Chaque client Monitor lance un sous-thread fils du processus père Socket Server.
*Cette configuration fonctionne avec un ou plusieurs processeurs clients de surveillance.
Le mode multi-threading permet de discriminer des process de surveillances sur un serveur, en particulier de jouer sur les fréquences de contrôle.
#1) un premier process lastwall qui surveillera très régulièrement et avec une pause rapide de quelques secondes les fichiers systèmes vitaux de/etc ou c:\wint\system32 pour éviter les attaques très graves sur root avec un rootkit.
#2) Un deuxième process, avec une fréquence d'activité moins élevée, sera consacré à la surveillance des programmes Web (CGI, ASP, Servlet, etc. ) les plus importants.
#3) Un troisième process avec un temps de pose beaucoup plus élevé (plusieurs minutes ou même heures) surveillera les fichiers applicatifs moins sensibles de type pages HTML de second niveau ou images non vitales, etc.
1. 4 Mode opératoire en Client-Serveur Nous distinguerons quatre étapes successives dans le mode opératoire : #1) Préparation des process de contrôle.
#2) Lancement du Socket Server @ #3) Lancement et arrêt des process de contrôle.
#4) Arrêt du Socket Server.
1. 4.1 Préparation des process de contrôle 1. 4.1.1 Scripts La préparation de process est constituée des scripts et étapes suivantes décrits dans le document [lw~doc~admin~gene]:
Script Etape/ description du script gen~userid Génération d'un couple userid password gen~keys Génération d'une paire de clés add files Création d'un Dictionnaire Texte gen~signed~ Génération d'un Dictionnaire Signé dic disp~crypt affichage d'un Dictionnaire Signé crypté Il est indispensable de transférer sur la (ou les) machine(s) de monitoring les jeux de clés privées/publiques de Lastwall générées sur le Serveur à contrôler.
Il existe un et un seul jeu de clés Lastwall à utiliser : 1) Le jeu de clés privées/publiques de références est celui qui correspond au serveur à surveiller (machine avec Socket Server).
2) Il faut transférer ce jeu de clés sur toutes les machines de monitoring (machines avec Monitor).
La figure 4 est une vue schématique en perspective d'un contenant conforme à l'invention qui présente une partie centrale sensiblement parallèlépipèdique et deux renflements d'extrémité, pour constituer un étui dont les formes sont adaptées à ce qu'il doit contenir.
La figure 5 est une vue schématique d'une partie d'un contenant conforme à l'invention, et donnant un exemple de calages internes destinés au maintien et à la protection d'un ou plusieurs objets.
La figure 6 est une vue schématique en élévation d'un contenant conforme à l'invention dont les bords ont une configuration particulière.
Les figures 7 et 8 sont des vues respectivement en plan et en élévation d'un contenant conforme à l'invention qui a une forme générale non parallèlépipèdique adaptée à la constitution d'un violoncelle.
La figure 9 est une vue schématique d'un contenant conforme à l'invention qui comprend un corps central et deux couvercles opposés.
La figure 10 est une vue schématique d'un contenant conforme à l'invention adapté à être porté sur le dos.
La figure 11 est une vue schématique d'un contenant conforme à l'invention muni de roulettes afin de pouvoir rouler sur le sol et dont les formes dissymétriques donnent au contenant une contenance plus grande à la partie inférieure, afin d'abaisser le centre de gravité. En se reportant aux figures 1 et 2, on voit un contenant conforme à l'invention réalisé sous forme d'une valise ayant un corps 1 et un couvercle 2 articulés l'un à l'autre par des charnières 3.
Les bords libres du corps 1 et du couvercle 2 sont munis de feuillures de tout type connu (non représentées) qui s'interpénètrent selon des profils plus ou moins complexes lorsque le couvercle 2 est en position de fermeture, rabattu sur le corps 1.
Ces bords libres et les feuillures qu'ils portent s'étendent, pour les faces latérales et à la face frontale selon de larges courbes complémentaires, comme cela est décrit dans le brevet français n 2 706 577 au nom du Déposant, raison pour laquelle on ne répétera pas ici les détails de cette invention.
Ici, les bords libres réunis par les charnières 3 sont courbes, comme ceux de la face frontale, le seul impératif technique étant que l'articulation du corps 1 et du couvercle 2 soit linéaire, c'est-à-dire qu'une charnière unique ou que plusieurs charnières alignées 3 fonctionnent selon un seul axe de pivotement.
Le corps 1 et le couvercle 2 sont constitués par des coques en un matériau mis en forme : matière synthétique, matériau composite, matériau sandwich, etc. car elles ne présentent pratiquement pas de zones planes.
Il est possible de constituer le contenant non plus en deux pièces, corps et couvercle, mais en trois pièces : une partie centrale à laquelle sont articulés d'un côté le corps et de l'autre le couvercle, bien que dans ce cas, il s'agisse plutôt de deux couvercles opposés, l'un jouant le rôle de corps quand seul l'autre est ouvert et inversement.
Les feuillures des bords de coques en présence peuvent aussi être réalisées séparément, notamment à partir de profilés métalliques, ce qui peut faciliter la fabrication des coques par moulage, et en supprimant les problèmes de contre-dépouille.
Quelle que soit la forme générale du contenant, notamment une configuration générale de galet, il s'inscrit dans un volume virtuel prismatique V qui, ici, est parallélépipédique étant donné la forme régulière du contenant, mais on verra plus loin que le volume virtuel peut ne pas être parallélépipédique régulier, l'important étant les formes courbes des faces du contenant, tout particulièrement au droit des trièdres du volume virtuel.
En effet, à l'endroit du contenant, qu'il s'agisse du corps 1 ou du couvercle 2, où se raccordent trois faces adjacentes : une grande face, une faces frontale (avant ou arrière) et une face latérale, la matière constitutive des coques est continue et forme un dôme sphéroïdal respectivement 4, 5, 6 et 7 pour le corps 1 et 8, 9, 10 et 11 pour le couvercle 2, nettement en retrait par rapport à l'angle correspondant du volume virtuel circonscrit V.
Il ne s'agit pas, bien entendu, des coins arrondis bien connus qui n'intéressent qu'une infime partie des surfaces raccordées et qui ont pour seul but de n'être pas blessants.
Selon la valeur obtenue lors du test de dessertissage, l'opérateur procède ou non au réglage de la vis micrométrique 52 qui agit sur le mors 43.
Si le test de dessertissage indique une valeur correcte, l'opérateur procède au blocage de la vis micrométrique 52 par la vis de blocage 53 pour garder la position des mors 42 et 43.
Si le test de dessertissage est négatif, l'opérateur procède par l'intermédiaire de la vis micrométrique 52 à un réglage du mors 43. La graduation prévue sur la tête de la vis micrométrique correspond à un centième de millimètre.
Après le réglage de la vis 52, l'opérateur recommence une procédure de sertissage comme décrit ci-dessus, jusqu'à obtenir une valeur de sertissage satisfaisante. II est important de bloquer la vis 52 par la vis de serrage 53 après chaque réglage et de réajuster le guide-fil 48 si nécessaire.
On note que le mode de sertissage décrit ci-dessus concerne un sertissage double et qu'il existe des sertissages quadruples. Ce mode de sertissage s'effectue en trois rotations d'environ 35 degrés chacune. Par contre, ce mode de sertissage est difficilement employable pour des aiguilles ayant une courbure de plus de 180 degrés.
On constate qu'il est recommandé d'avoir une différence de diamètre entre le chas et le diamètre du fil de suture de 5 à 7 centièmes de millimètre, quel que soit le type de fil de suture utilisé.
Enfin, on constate après le réglage de plusieurs cassettes 3, qu'il suffit à l'opérateur de choisir dans ce jeu de cassette en fonction du profil de l'aiguille et des valeurs de sertissage recherchées.
Ainsi, la machine à sertir 1 suivant la présente invention prend toute son importance du fait de l'utilisation de jeux de cassettes 3 préalablement réglées pour pouvoir augmenter au maximum la productivité de ladite machine.
II doit d'ailleurs être entendu que la description qui précède n'a été donnée qu'a titre d'exemple et qu'elle ne limite nullement le domaine de l'invention dont on ne sortirait pas en remplaçant les détails d'exécutions décrits par tous autres équivalents.
L'invention a pour objet une composition pour la teinture d'oxydation des fibres kératiniques, et en particulier des fibres kératiniques humaines telles que les cheveux comprenant, dans un milieu approprié pour la teinture, au moins une base d'oxydation choisie parmi certains dérivés substitués de la paraphénylènediamine et leurs sels d'addition avec un acide et au moins un polymère particulier, ainsi que le procédé de teinture mettant en oeuvre cette composition.
Il est connu de teindre les fibres kératiniques et en particulier les cheveux humains avec des compositions tinctoriales contenant des précurseurs de colorant d'oxydation, en particulier des ortho ou paraphénylènediamines, des ortho ou para-aminophénols, des bases hétérocycliques, appelés généralement bases d'oxydation. Les précurseurs de colorants d'oxydation, ou bases d'oxydation, sont des composés incolores ou faiblement colorés qui, associés à des produits oxydants, peuvent donner naissance par un processus de condensation oxydative à des composés colorés et colorants.
La coloration dite "permanente" obtenue grâce à ces colorants d'oxydation, doit par ailleurs satisfaire un certain nombre d'exigences. Ainsi, elle doit permettre d'obtenir des nuances dans l'intensité souhaitée et présenter une bonne tenue face aux agents extérieurs (lumière, intempéries, lavage, ondulation permanente, transpiration, frottements).
Les colorants doivent également permettre de couvrir les cheveux blancs, et être enfin les moins sélectifs possible, c'est à dire permettre d'obtenir des écarts de
coloration les plus faibles possible tout au long d'une même fibre kératinique, qui peut être en effet différemment sensibilisée (i.e. abîmée) entre sa pointe et sa racine.
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