INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
(11) Les polymères de polyammonium quaternaire constitués de motifs récurrents de formule (IX) : dans laquelle p désigne un nombre entier variant de 1 à 6 environ, D peut être nul ou peut représenter un groupement -(CH2)r -CO- dans lequel r désigne un nombre égal à 4 ou à 7, X- est un anion ; De tels polymères peuvent être préparés selon les procédés décrits dans les brevets U.S.A. n 4 157 388,4 390 689,4 702 906,4 719 282. Ils sont notamment décrits dans la demande de brevet EP-A-122 324.
(14) Les polymères réticulés de sels de méthacryloyloxyalkyl(C1-C4) trialkyl(C1C4) ammonium tels que les polymères obtenus par homopolymérisation du diméthylaminoéthylméthacrylate quaternisé par le chlorure de méthyle, ou par
polymères comprenant les motifs (I) et/ou (II) sont obtenus en mettant en ceuvre méthodes classiques d'obtention des polyamides.
Ainsi, les motifs (I) sont obtenus par la réaction d'au moins une diamine avec au moins un diacide, les motifs (II) par la réaction d'au moins un aminoacide et/ou d'au moins un lactame.
Le degré d'avancement de la réaction est contrôlé pour obtenir un polymère de poids moléculaire approprié.
II est à noter que les polymères de type polyamides peuvent comprendre d'autres motifs que ceux qui viennent d'être décrits. Ainsi, on ne sortirait pas du cadre de la présente invention en mettant en oeuvre des polyamides comprenant des motifs de types esters, ou bien encore des motifs polyoxyalkylène (polyoxyéthylène, polyoxypropylène).
Selon une autre caractéristique de la présente invention, les particules entrant dans la composition du ciment sont anisotropes.
Plus particulièrement ces particules ont une taille telle que la dimension la plus grande est en moyenne comprise entre 0,6 et 6 mm. Plus particulièrement, la dimension la plus grande est en moyenne plus élevée que 0,6 mm et, de préférence, est en moyenne comprise entre 1 et 6 mm.
En outre, le diamètre équivalent des particules est plus particulièrement compris entre 1 et 150 um.
Par diamètre équivalent, on désigne la dimension la plus longue de la coupe transversale de la particule anisotrope ; cette dimension permettant de définir un cercle dans lequel la forme de cette coupe transversale peut être introduite.
II est à noter que la coupe transversale de la particule anisotrope peut être de forme circulaire, mais aussi ellipsoïdale, multilobée, parallélépipédique ou encore polyédrique. La géométrie de la coupe transversale dépend par exemple de la filière employee dans le cas d'une mise en forme par filage desdites particules anisotropes.
manière tout à fait avantageuse, les particules anisotropes sont sous la forme fibre ou de ruban. Les mesures des tailles des particules sont effectuées de manière classique par microscopie optique ou électronique, selon la taille de particules ou la dimension mesurée (longueur, diamètre équivalent).
II à noter que les particules selon l'invention peuvent provenir de matériaux recyclés, ' l'instant qu'ils possèdent la structure et les dimensions appropriées. teneur en particules, mise en oeuvre dans le ciment, est inferieure ou égale à 10% poids par rapport au poids de liant hydraulique. Plus particulièrement, cette teneur est inférieure ou égale à 6 % en poids par rapport poids de liant hydraulique. De préférence, la teneur minimale en particules est de 1 % par rapport à la même référence. Selon une variante très avantageuse de l'invention, la teneur du ciment en particules anisotropes représente 1 à 4 % en poids par rapport au poids de liant hydraulique.
Precisons que la teneur en particules mentionnée ci-dessus prend à la fois en compte poids de particules et, le cas échéant, le poids de l'eau qui leur est associée. En effet, certains polymères, comme notamment le polyamide ou encore le polyester, peuvent absorber une quantité d'eau plus ou moins élevée, sans que les particules perdent leur aspect "sec". A titre d'exemple, la teneur en eau des particules de polyamide et/ou de polyester, peut être comprise entre 10 et 40 % en poids par rapport au poids de polymère.
Le ciment selon la présente invention comprend en outre un liant hydraulique. Tous les composés usuels susceptibles de réagir et durcir lorsqu'ils sont en présence d'eau peuvent être utilisés.
Ainsi, peuvent convenir à la mise en ceuvre de l'invention des composés à base de silicium, d'aluminium, de calcium, d'oxygène et/ou de soufre. Par exemple, les composes à base de silicate de calcium (ciment de Portland), de pouzzolane, de gypse, liants hydrauliques à haute teneur en aluminium, les liants hydrauliques à base phosphate et les liants hydrauliques à base de silicate de calcium, sont préférés. De même, on ne sortirait pas du cadre de la présente invention en mettant en oeuvre des liants hydrauliques de type phosphomagnésiens.
Notons que le ciment selon l'invention peut comprendre les additifs classiques dans le domaine, comme par exemple des agents réducteurs de filtrat, des agents retardateurs ou accélérateurs de prise, des agents dispersants, des agents anti- mousse, des agents démoussants, des modificateurs de rhéologie, des agents épaississants, des agents entraîneurs d'air, des agents empêchant la migration des gaz, etc.
Habituellement, la teneur totale en ces additifs, lorsqu'ils sont présents, ne dépasse pas 30 % en poids du liant hydraulique. Le ciment selon la présente invention peut en outre comprendre des charges. A titre d'exemples non limitatifs de charges minérales susceptibles d'être utilisées, on peut citer le carbonate de calcium, les cendres volantes, la silice, la fumée de silice, les argiles (kaolin, métakaolin, bentonite, sepiolite, wollastonite), le mica, le feldspath, le silicate, le verre, le dioxyde de titane, d'aluminium, la magnésie.
TABLEAU 1 Valeurs de concentration de la protéine ESM-1 circulante chez des volontaires sains et dans différents groupes de patients atteints de sepsis
Marqueurs sanguins Groupe n sESM-1 sICAM-14 CRP Procalcitonine (ng/ml) (ng/ml) (mg/l) (ng/ml) Valeur 20 0, 70, 1. 571168 10 0, 5 normale (sain non atopique) Ensemble 61 5, 4~0, 8*** 2510261*** 19421** 39, 812, 4**' des patients Sepsis 29 2, 5~0, 3*** 2336406*** 12615*** 2, 0~1, 4 (pulmonaire) Sepsis 12 4, 5~1, 4*** 2696721* 29273** 23, 8+9, 2*** sévère Choc 20 10,0~1, 8*** 2661~373*** 245~29***90,8~29, 5*** septique Les valeurs des marqueurs sanguins sont exprimées comme la valeur moyenne SEM (erreur standard). Différence significative entre chaque groupe de patients et la valeur normale (groupe de sujets sains non atopiques) : * p < 0,01 ; ** p < 0,0001 ; *** p < 0,0001.
TABLEAU 2 Distinction potentielle de la gravité de l'état du patient en fonction du niveau des marqueurs circulants
Marqueurs présentant une sESM-1 sICAM-1 CRP ProCT différence significative (ANOVA) ECS et S/S p 01 NS NS NS ECS et S p NS p p 01 SIS et S NS NS p 01 NS Kruska I-Walis p NS p 01 p=0,0001 Marqueurs présentant une sESM-1 SICAM-1 CRP ProCT différence significative (MannWhitney) ECS et-S/Sp 05 NS NS p ECS et S p 001 NS p 01 p=0, 0001 S/S et S NS NS p 05 p 01 NS = non significatif.
TABLEAU 3 Corrélation entre les différentes valeurs des marqueurs sanguins
Marqueur sESM-1 pESM-1 Ag 1 ICAM-1 CRP ProCT Plasm e a créatini ne sESM-1 - p NS NS NS NS NS stCAM-1 NS---NS NS CRP NS--NS-p 01 ProCT NS - - NS p NS = non significatif.
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seconde étape consiste à projeter et q1. Ces projections se traduisent notations vectorielles par les relations suivantes q2= Psn (ql) (42) où # P on est l'opérateur de projection dans Dh ; # 9dsn est l'opérateur de projection dans Sh ; # z est un vecteur unitaire, normal à r et orienté vers l'extérieur.
Ces projections définies par les relations (41) et (42) se traduisent de façon matricielle par La résolution de la relation (43) est similaire à la résolution la relation (40) dans la mesure où les matrices M1 et M5 sont des matrices creuses. On peut noter que cette résolution est encore plus facile que celle de la relation (40) dans la mesure où les matrices M1 et M5 sont plus symétriques, définies positives et bien conditionnées. On détermine ainsi R2 et Q2 à partir de R1 et Q1.
Une troisième étape consiste à combiner et q2 en utilisant la relation suivante Cette troisième étape se traduit de façon matricielle par R3 = R2 - M6 Q2 (45) appelle j l'application vectorielle qui résulte de la composition des trois étapes décrites ci-avant. Cette application est définie par j(r) = r3 (46) Cette relation (46) se transpose en notations matricielles par J =R3 (47) où note J la matrice correspondant à l'application vectorielle j, la matrice J étant dénie par le produit suivant II est bien entendu pas nécessaire de calculer directement J, car la décomposition (48) en produit de matrices creuses et d'inverses de matrices creuses est plus simple à utiliser. En d'autres termes, matrice J est calculée manière implicite lors de son utilisation.
On note z l'application vectorielle qui correspond à matrice du préconditionneur Z. Le préconditionneur z est défini à partir de l'application vectorielle j par z _J. omoJ (49) où # jy est l'adjoint de j ; # o est l'opérateur de composition d'applications ; # m est l'application linéaire Dh --> Dhy associée à la forme bilinéaire m. La relation (42) se traduit de façon matricielle par Z=`J M J (50) On se réfère maintenant aux figures 7 et 8 sur lesquelles sont illustrées les performances d'un algorithme avec un préconditionneur selon l'invention par rapport aux techniques connues n'utilisant pas de préconditionneur.
Sur la figure 7, la courbe 70 représente la fonction
n H logo il 1n, il 10bi en l'absence de préconditionneur. La courbe 71 représente la fonction n H logo S[n] en présence du préconditionneur SlolJ décrit ci-dessus.
Sur la figure 8, la courbe 80 représente la fonction
n n #_> log,o 10 1# 1 0 1 en l'absence d'un préconditionneur. La courbe 81
représente la fonction r1 H logo RIOJ II R[O] Il en présence du préconditionneur décrit ci-dessus.
On constate que si on prend un critère de convergence classique il = 10-4 dans la relation (25), 50 itérations suffisent avec le préconditionneur. Avec un algorithme non préconditionné, on n'atteint une précision suffisante en 200 itérations.
Ces simulations numériques on permis de montrer que l'utilisation d'un préconditionneur selon l'invention permet d'accélérer et de stabiliser algorithmes itératifs.
Bien entendu, l'invention ne se limite pas à l'exemple utilisé pour la décrire. II est possible notamment d'utiliser d'autres fonctions de base ou un maillage different de ceux pris en exemple.
L'invention se généralise à tout autre discrétisation de l'espace Dh. Si on prend pour Dh un espace différent de l'espace de Raviart-Thomas, on remplace espaces Ch et Sh respectivement par
_ {div(Ù) û E Dh}+ 1 (51) # rot(p) E Dh} (52) En d'autres termes, # Ch est un espace d'éléments finis minimal tel que la divergence des éléments de Dh soit comprise dans Ch ; # Sh est un espace d'éléments finis maximal tel que le rotationnel des éléments de Sh soit compris dans Dh.
Une application principale de l'invention se trouve dans les outils de conception d'antenne, mais l'invention ne se limite pas à cette seule application. L'invention s'applique bien entendu aussi à tout outil de simulation basé sur le calcul du champ rayonné par un conducteur. On peut citer notamment le calcul de surfaces équivalentes radar (SER) d'objets dont on connaît les propriétés géométriques. II est à noter aussi que la technique de préconditionnement décrite dans les cas d'une méthode itérative s'applique aussi à d'autres méthodes numériques rapides. Ces méthodes rapides sont basées sur une résolution itérative, mais seuls les termes utiles aux produits matrice-vecteur sont calculés. Ainsi, on calcule de l'ordre de N x log(N) éléments de la matrice d'impédance, au lieu de N2 éléments selon les techniques itératives classiques. En d'autres termes, on calcule la matrice d'impédance de manière implicite. L'utilisation du préconditionneur selon l'invention dans ces méthodes rapides se fait sans difficulté. Ces méthodes sont intéressantes pour les objets de grandes taille, c' à dire pour N grand. C'est le cas notamment pour les simulations d'antennes dites sur structure. On peut citer notamment les Méthodes Multipôles Multiniveaux et les Méthodes Intégrales Adaptatives, connues aussi dans la littérature anglo-saxonne sous les noms de Fast Multilevel Multipole Methods (FMM) et de Adaptative Integral Method (AIM). L'homme de l'art pourra aller chercher des éléments techniques sur : # les méthodes rapides en général dans Fast Solution Methods In Electromagnetics de W. C. Chew, J.-M. Jin, C.-C. Lu, E. Michielssen, J.M. Song - IEEE Trans. on Antennas and Propagation, 45(3):533-543, Mars 1997; # les Méthodes Multipôles Multiniveaux dans Multilevel Fast Multipole Algorithm For Electromagnetic Scattering 8y Large Complex Objects de J. M. Song, C.-C. Lu, W.C. Chew, S.W. Lee - IEEE Trans on Antennas and Propagation, 45(10):1488-1493, Octobre 1997 ; # les Méthodes Intégrales Adaptatives dans AIM : Adaptative Integral Method For Solving Large Scale Electromagnetic Scattering And Radiation Problems de E. Bleszynski, M. Bleszynski, T. Jaroszewicz Radio Science, 31(5):1225-1251, 1996 ; dans la mesure où ces documents font partie intégrante de la description. L'invention s'étend sans difficulté aux objets (antennes ou cibles) comportant des matériaux diélectriques. Dans ce cas, on cherche des courants électriques et magnétiques equivalents sur chaque interface. La matrice d'interaction entre ces courants comporte des blocs diagonaux du même type que la matrice M décrite ci-dessus. Un préconditionneur pour la matrice d'interaction est donc obtenu en considérant la matrice diagonale par blocs, dont les blocs sont du type de la matrice Z décrite ci-dessus.
PROCEDE D'ENREGISTREMENT ET DE CERTIFICATION PAR L'AUTEUR DE LA PATERNITE D'UN DOCUMENT ELECTRONIQUE ET DE VERIFICATION. L'invention concerne un procédé d'enregistrement et de certification par l'auteur de la paternité d'un document électronique et de vérification. Elle concerne également un support de type carte à puce et un equipement informatique de type serveur pour la mise en oeuvre du procédé.
Ainsi la figure 151 illustre un exemple où deux cycles Cycle et Cycle2 se succèdent, le retour à partir de l'objet ObjetC se produisant dès la réception de EntryBl car, si ObjetB change bien d'état, il n'a pas d'action à effectuer. Le cycle Cycle2 est similaire, avec parcours des objets ObjetA, ObjetC et ObjetD et retour à partir d'ObjetD qui n'a pas d'action à effectuer.
En ce qui concerne la manière pratique de mettre en #uvre l'étape (g2), on se reportera pour plus de détails aux contenus des documents suivants qui décrivent, éventuellement au départ d'autres réactifs, des modes opératoires applicables à la conduite de cette étape :
(i) réaction du sel d'ammonium de l'acide carboxylique avec un agent comme le sulfate organique de formule (R7hS04 ou l'iodure organique de formule Rut : cf. notamment Can. J. Chem., 65, 1987, pages 2179-2181 et Tetrahedron Letters n 9, pages 689-692, 1973 ; (ii) réaction du chlorure de l'acide carboxylique avec l'alcool de formule R7OH en présence d'une base aminée : cf.notamment Heterocycles, 39, 2, 1994, pages 767-778 et J. Org. Chem., 26, 1961, pages 697-700 ; (3i) réaction de transestérification en présence d'un ester tel que le formiate de formule H-COOR7 : cf. notamment Justus Liebigs Ann. Chem., 640, 1961, pages 142-144 et J. Chem. Soc., 1950, pages 3375-3377 ; (4i) réaction de méthylation par le diazométhane qui permet de préparer aisément l'ester méthylique : cf. notamment Justus Liebigs Ann. Chem., 488,1931, pages 211-227; (5i) réaction d'esthérification directe par l'alcool R7-OH : cf. notamment Org. Syn.
Coll., vol 1, pages 237 et 451, 1941 et J. Org. Chem., 52, 1987, page 4689.
Selon un second procédé (h), qui correspond à une voie de synthèse préférée, les agents de couplage ou composés A comprenant les polymères POS/2 de type ester peuvent être préparés par formation d'une fonction amide en additionnant le POS amine (XV) sur un dérivé ester (XIX) obtenu à partir d'un mono-ester de racide maléique (XVIII), en réalisant les étapes les étapes suivantes: (h1) alcoolyse de l'anhydride maléique (XVI) par l'alcool R7-OH, (h2) activation de la fonction acide carboxylique du mono-ester de l'acide maléique (XVIII) obtenu, en utilisant les diverses méthodes d'activation décrites dans le domaine de la synthèse peptidique, pour conduire au dérivé ester activé (XIX), puis (h3) addition du POS aminé (XV) sur ledit dérivé ester activé (XIX) pour conduire au composé comprenant le POS/2 de type ester souhaité, en appliquant le schéma de synthèse suivant :
où le symbole Ac du dérivé (XIX) représente une fonction activante.
En ce qui concerne la manière pratique de mettre en couvre les étapes (h1) à (h3), on se reportera pour plus de détails aux contenus des documents suivants qui décrivent, éventuellement au départ d'autres réactifs, des modes opératoires applicables à la conduite des différentes étapes du procédé considéré : - pour l'étape (h1) : cf. notamment J. Med. Chem., 1983, 26, pages 174-181 ; - pour les étapes (h2) et (h3) : cf. John JONES, Amino Acid and Peptide-Synthesis, pages 25-41, Oxford University Press, 1994.
Afin de permettre l'addition de la fonction amine sur la fonction acide carboxylique du mono-ester de l'acide maléique (XVIII), il convient au préalable de procéder à l'activation de ladite fonction acide carboxylique et cette activation peut se faire en particulier en mettant en #uvre les méthodes suivantes : (j) activation par réaction avec un alkylchloroformiate, selon le schéma :
où T représente le reste -R4C=CRs-COOR7 et R représente un radical alkyle linéaire ayant par exemple 1 à 3 atomes de carbone ;
(2j) activation par réaction avec le dicyclohexylcarbodiimide (DCCI) en présence de préférence de N-hydroxysuccinimide (HO-SN), selon le schéma : (3j) activation par réaction avec un composé chloré comme par exemple le chlorure de thionyle, le pentachlorure de phosphore, selon le schéma :
Les méthodes d'activation (j) et (2j) sont spécialement préférées.
Pour revenir aux procédés généraux (b) et (c) de préparation de composés à base de POS multifonctionnel, ils peuvent être conduits avantageusement en partant par exemple d'un organosilane de formule :
dans laquelle les symboles R', R2, d, R3, Re, R4, R5 et R7 (différent de H) sont tels que définis ci-avant à propos de la formule (VI) et du point (3.3) concernant la formule (1).
Pareils organosilanes sont des produits qui peuvent être préparés en appliquant l'un ou l'autre des procédés (g1) et (g2) décrits ci-avant, dans la conduite desquels on remplacera le POS aminé (XV) par l'alkoxysilane aminé de formule (XVII).
L'homme du métier comprendra que les POS précédemment décrits pourraient être préalablement greffés sur les charges blanches renforçantes, notamment sur de la silice, par l'intermédiaire de leur(s) fonction (s) Y, les charges blanches renforçantes ainsi précouplées pouvant ensuite être liées à l'élastomère isoprénique par l'intermédiaire de leur(s) fonction (s) libre(s) X à double liaison éthylénique activée.
SECOND OBJET DE L'INVENTION Un second objet de la présente invention concerne les compositions comprenant : (B) au moins un élastomère isoprénique (ci-après noté composé B), (C) une charge blanche renforçante (ci-après notée composé C), et (A) une quantité adéquate d'agent de couplage consistant dans le composé A comprenant le POS multifonctionnnel qui a été défini ci-avant, porteur d'une part d'au moins un radical hydroxyle et/ou d'au moins un radical hydrolysable et d'autre part d'au moins une double liaison éthylénique activée (ou composé Apos).
Plus précisément, ces compositions comprennent (les parties sont données en poids) : # pour 100 parties d'élastomère(s) isoprénique(s) ou composé B, # de 10 à 150 parties de charge blanche ou composé C, de préférence de 30 à 100 parties et plus préférentiellement de 30 à 80 parties, # une quantité d'agent de couplage ou composé A qui apporte dans la composition de 0,5 à 15 parties de composé Apos, de préférence de 0,8 à 10 parties et plus préférentiellement de 1 à 8 parties.
En tant que charge organique, on peut notamment utiliser le polystyrène expansé.
La taille moyenne de charges minérales, de manière avantageuse, est inférieure ou égale à 120 Nm. préférentiellement inférieure ou égale à 80 Nm.
La teneur des charges dans le ciment, lorsqu'elles sont présentes, varie selon les applications ultérieures auxquelles on destine le ciment. De même, selon que l'on souhaite densifier ou alléger ce dernier, peut mettre en oeuvre des charges minérales ou organiques.
Là encore, sans intention de s'y limiter, la teneur en charges représente au maximum le même poids que le liant hydraulique.
Un autre objet de l'invention est constitué par une pâte cimentaire comprenant le ciment décrit précédemment et de l'eau.
L'eau mise en couvre peut provenir diverses sources. Ainsi, il est possible d'utiliser l'eau présente sur le site de forage ou de construction (eau dite de formation) dans la mesure où la teneur composés qu'elle contient, tels que des sels essentiellement, n'interagit pas de manière contraire avec les autres constituants du ciment de la pâte cimentaire ou du matériau consolidé.
Tout ce qui a été indiqué auparavant sur la nature et la quantité des éléments constitutifs du ciment reste valable et ne sera pas repris ici.
Quant à la teneur en eau, elle peut être aisément déterminée par l'homme de l'art. Elle dépend entre autres des caractéristiques souhaitées de rhéologie et de densité de la pâte cimentaire.
La présente invention a de même pour objet la préparation de la pâte cimentaire.
Selon une première méthode, on met en contact, sous agitation, le ciment, à de l'eau.
Selon une deuxième méthode, la pâte cimentaire est obtenue en mettant en contact, sous agitation, le liant hydraulique, éventuellement la charge et éventuellement l'additif, à de l'eau, puis on ajoute les particules anisotropes.
Dans ce cas de figure, les particules peuvent être introduites sous forme sèche, c'est-à-dire, selon la nature du polymère, en présence ou non d'eau associée, ou bien sous forme d'une dispersion, plus particulièrement aqueuse. Si les particules sont incorporées sous la forme d'une dispersion, la teneur en eau ajoutée avant l'incorporation la suspension de particules, tient compte de la teneur en eau dans ladite suspension.
II est à noter que quelle que soit la méthode mise en ceuvre la quantité d'eau introduite ne tient pas compte de l'eau associée au polymère, si elle est présente.
Le mélange des divers éléments constitutifs lors de la préparation de la pâte cimentaire est classique dans le domaine. On peut notamment effectuer un malaxage et, si nécessaire une désagglomération.
L'opération de mélange a généralement lieu à température ambiante.
Une fois la mise en contact réalisée, la pâte cimentaire peut être mise en forme, entre autres injection, moulage coulage, extrusion, projection.