INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Conformément à l'invention, il a alors été testé d'autres compositions élastomériques thermoplastiques correspondant aux formules n 1 et n 2 auxquelles a été ajouté un produit non réticulé chimiquement, à savoir soit une résine ionomère, soit un polymère semi-cristallin non réticulé.
Une première formule de compound conforme à l'invention est la suivante
Formule n 3 SEBS ou SEPS 100 Huile paraffinique 80 PPO 30 Polypropylène : 10 Résine ionomère : 150 Système Stabilisant : 1 à 6 Des exemples d'ingrédients utilisables pour réaliser cette formule sont - SEBS : un copolymère styrène - éthylène/butylène - styrène, par exemple le produit commercialisé par la société Shell sous la dénomination "Kraton G 1651" ; - SEPS : un copolymère styrène - éthylène/propylène - styrène, par exemple le produit commercialisé par la société Kuraray sous la dénomination "Septon 4055" ; - Huile paraffinique : par exemple l'huile commercialisée par la société Exxon sous la dénomination "Plastol 352" ; - PPO : un poly (2,6 diméthyl - 1,4 phénylène éther), par exemple celui commercialisé par la société General Electric sous la dénomination "Blendex HPP 820" ; - Polypropylène : presque n'importe quel polypropylène, par exemple un homopolymère de melt d'index 5 environ, tel celui commercialisé par la société Solvay sous la dénomination "Eltex-P HS 200" ; le polypropylène sert ici d'agent de mise en oeuvre, mais ne participe pas au comportement de mémoire de forme ; - Résine ionomère : un copolymère d'éthylène et d'acide acrylique ou métacrylique, neutralisé au sodium ou au zinc, de dureté élevée et de température de fusion basse, par exemple la résine commercialisée par la société Exxon sous la dénomination "Iotek 8000" ; cette résine, qui a la particularité de présenter beaucoup de ponts ioniques, est seulement ioniquement réticulée et sa réticulation est au surplus réversible ; - Système stabilisant : plusieurs systèmes traditionnels sont possibles, et par exemple - un système minimum pour garantir la stabilité des polymères lors du compoundage à haute température comprenant . 0,5 partie d'un antioxydant phénolique, par exemple celui commercialisé par la société Ciba sous la dénomination "Irganox 1010", . 0,5 partie d'un stabilisant phosphite de mise en oeuvre, par exemple celui commercialisé par la société Ciba sous la dénomination "Irgafos 168"; - un système hautement stabilisant pour garantir un bon vieillissement à la chaleur, même au contact du cuivre comprenant . 1,5 partie d'un antioxydant phénolique, par exemple celui commercialisé par la société Ciba sous la dénomination "Irganox 1010", . 0,7 partie d'un stabilisant phosphite de mise en oeuvre, par exemple celui commercialisé par la société Ciba sous la dénomination "Irgafos 168", . 3 parties de di lauryl thiodipropionate (stabilisant de long terme), . 0,7 partie d'un désactivateur de métaux, par exemple celui commercialisé par la société Ciba sous la dénomination "Irganox MD 1024".
Un compound de ce genre peut être fabriqué par exemple dans une extrudeuse bi-vis co-rotative de diamètre 60 mm, tournant à 300 tours par minute, avec des températures de corps de 180"C dans la zone d'alimentation et de 240 C dans les autres zones. L'huile aura préalablement été absorbée dans le SEBS (ou dans le SEPS) pour former un mélange sec.
On peut extruder le matériau selon la formule n 3 dans une extrudeuse équipée d'une vis de taux de compression 2 à 3, avec des températures de corps allant de 170 C (alimentation) à 190 C (filière).
Sur bande extrudée, on mesure les propriétés suivantes Dureté Shore D (ISO 868) 28 Masse volumique (ISO 1183) 0,93 g/cm3 Résistance à la rupture (ISO 37) 13,7 Mpa Allongement à la rupture (ISO 37) 340% Une éprouvette extrudée de longueur 48 mm réalisée dans le matériau correspondant à la formule n 3 est portée à 100 C. A cette température, l'éprouvette est alors étirée de telle sorte que sa longueur atteigne 125 mm. L'éprouvette est refroidie dans cette position jusqu'à 23 C. L'éprouvette est libérée et, après 30 minutes à 23 C, sa longueur est de 120 mm et n'évolue plus. Si l'éprouvette libre est maintenant réchauffée à 100 C, elle se rétracte et sa longueur revient à 54 mm.
En deuxième exemple, toujours à partir du matériau correspondant à la formule n 3, un tronçon de tube extrudé de diamètre 12 mm est porté à 100 C, et il est alors enfilé à force sur un mandrin de 36 mm, puis refroidi jusqu'à 23 C. Le mandrin est alors retiré et, après 30 minutes, le diamètre du tube est de 34 mm et n'évolue plus. Si le tronçon de tube est maintenant réchauffé à 100 C, il se rétracte et son diamètre revient à 15 mm.
Le matériau selon la formule n 3 présente donc toutes les propriétés de mémoire de forme convenables pour la réalisation de gaines ou de gants thermorétractables par exemple. En effet, un article réalisé dans ce matériau se fige presque exactement dans son état déformé lorsqu'on le refroidit, et revient presque exactement dans son état non déformé lorsqu'on le réchauffe.
Alors que le matériau selon la formule n 2 n'a pas de mémoire de forme, le fait de lui ajouter une résine ionomère a permis d'obtenir la caractéristique recherchée. Pour conférer une mémoire de forme au matériau selon la formule n 2, on a alors constaté qu'il faut lui ajouter un produit non réticulé chimiquement qui présente les trois caractéristiques suivantes 1) il doit être suffisamment compatible avec les autres polymères de la formule n 2 pour éviter, par exemple, la délamination ; 2) il doit être significativement plus dur que le compound selon la formule n 2 ; 3) il doit présenter une température de fusion plus basse que la température de transition vitreuse des blocs styréniques présents dans le compound n 2.
Il est difficile de trouver un polymère répondant à toutes ces conditions, notamment parce que les polymères durs ont souvent un point de fusion élevé. Néanmoins, les résines ionomères et notamment la résine ionomère utilisée dans la formule n 3 répondent à la question, comme le montrent les chiffres ci-dessous
Formule n 2 Résine ionomère Dureté environ 60 Shore A Dureté : 60 Shore D Température de transition Température de fusion: 83 C vitreuse des blocs styréniques : > 120'C A température ambiante, le matériau selon la formule n 3 est assez dur (28 Shore D) car la résine ionomère est très dure à cette température. Si le matériau est chauffé entre 83 et 120 C, la résine ionomère fond et se comporte pratiquement comme un plastifiant. Le SEBS (ou le SEPS) modifié PPO peut alors se déformer de façon élastique, car nous sommes au-dessous de 120 C et la "réticulation physique" est intacte. Lorsque le matériau déformé est refroidi au-dessous de 83 C, la résine ionomère se solidifie et empêche le retour élastique du SEBS (ou du SEPS) modifié PPO : le matériau est figé en position déformée. Si le matériau est de nouveau chauffé au-dessus de 83 C, la résine ionomère fond et le SEBS (ou le SEPS) modifié PPO peut se relaxer et revenir dans son état non déformé.
Il a été vu que le produit non réticulé chimiquement ajouté à la formule n 2 doit-être à la fois plus dur que cette dernière, et présenter un point de fusion plus bas que la température de transition vitreuse des blocs styréniques modifiés PPO. Avec une résine ionomère, ce résultat est facile à obtenir car les résines ionomères les plus dures sont généralement aussi celles qui présentent le point de fusion le plus bas.
La plupart des polymères semi-cristallins non réticulés et plus particulièrement les copolymères d'éthylène (EVA, éthylène-acrylate, éthylène- octène...) ont une dureté et un point de fusion qui varient dans le même sens en fonction de la teneur en comonomère. Il est alors moins facile de trouver un compromis convenable entre la dureté et le point de fusion du copolymère d'éthylène à ajouter à la formule n 2. Toutefois, comme la dureté de la formule n 2 est basse, un compromis peut être trouvé. C'est le cas dans les formules n 4, n 5 et n 6 données ci-après qui correspondent au matériau de la formule n 2 et par rapport à laquelle trois copolymères d'éthylène classiques différents sont ajoutés
Formule n 4 Formule n 5 SEBS ou SEPS : 100 SEBS ou SEPS : 100 Huile paraffinique : 80 Huile paraffinique : 80 PPO : 30 PPO 30 Polypropylène : 10 Polypropylène : 10 Copolymère métallocène : 200 Ethylène-acrylate : 200 Stabilisants : 1 à 6 Stabilisants : 1 à 6
Formule n 6 SEBS ou SEPS : 100 Huile paraffinique 80 PPO 30 Polypropylène 10 EVA : 200 Des exemples d'ingrédients utilisables pour réaliser ces formules n 4, n 5 et n 6 sont - Copolymère métallocène : un copolymère éthylène octène de dureté 75 Shore A, par exemple celui commercialisé par la société Du Pont Dow sous la dénomination "Engage EG 8100" ; ce produit est donc un copolymère d'éthylène et d'alphaoléfine ; - Ethylène-acrylate : un copolymère éthylène-méthyl acrylate de dureté 29 Shore D, par exemple celui commercialisé par la société Elf Atochem sous la dénomination "Lotryl 15 MA 03" ; - EVA : un copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle, par exemple le produit commercialisé par la société Exxon Chemical sous la dénomination "Escorene Ultra UL 00218". Les résultats d'essai suivants montrent la propriété de mémoire de forme pour un copolymère d'éthylène octène obtenu par catalyse métallocène (formule n 4).
Une éprouvette extrudée de longueur 48 mm réalisée dans le matériau correspondant à la formule n 4 est portée à 100 C. A cette température, l'éprouvette est étirée de telle sorte que sa longueur atteigne 125 mm. L'éprouvette est refroidie dans cette position jusqu'à 23 C. L'éprouvette est libérée à cette température de 23 C et, après 30 minutes, sa longueur est de 118 mm et n'évolue plus. Si l'éprouvette est maintenant réchauffée à 100 C, elle se rétracte et sa longueur revient à 62 mm.
On peut en effet écrire les équations qui les définissent sous la forme : tAM t{b[0], b[1 ], ..., b[M-1 ]} = tll, 0, 0, ... 101 La matrice tAm est une matrice circulante, dont la première ligne est égale à a[0...M-1] ] = w[O]. Son déterminant est égal au produit de ses M valeurs propres I0...M-1. La kéme valeur propre est elle-même donnée par : où a est une racine Même de l'unité.
Par exemple: - pour w[0] = a[0...M-1]= {1, 1, 0, 1, 0, 0, 0, ....} - pour des codes binaires (on se situe dans le corps de Galois CG (2) où l'addition est équivalente au OU EXCLUSIF (XOR) et la multiplication au ET logique) on a : #1 = 1 + a + a3' Si M est multiple de 7, il se trouve que l'équation 1 + a + a 3 = 0 définit un corps de Galois où a est racine 7ème de l'unité (le polynôme g(x) = 1 + x + x3 est irréductible et primitif dans CG (2) génère un corps de Galois CG(23)), ce qui signifie que #1 = 0.
Parmi les codes LDPC trouvés par l'algorithme proposé, il faut donc éliminer ceux où M est multiple de 7 si l'on garde ce w[0] ci car : - l'une des valeurs propres de tAM sera nulle - donc son déterminant sera nul - dont on ne pourra pas trouver de b[i] convenables - donc on ne pourra pas effectuer le codage (calculer les Yi) D'une manière très générale, quel que soit le choix fait pour w[0], il y aura des valeurs de M ne convenant pas car ne permettant pas de faire le codage.
On montre facilement (en factorisant xM- 1 et a(x) = #i M-1 a [i] xk) que ces valeurs de M sont les multiples d'une valeur MO pour laquelle a (x) divise xMO -1.
Par exemple, pour des codes binaires avec t = 3 : - w[0] = {1, 1, 0, 1, ...} - w[0] = {1, 0, 1, 1, ...} interdisent M multiple de 7 (a(x) définit une racine 7ème de l'unité) - w[0] = {1, 1, 0, 0, 1, ...} - w[0] = {1, 0, 0, 1, 1, ...} interdisent M multiple de 15 (a(x) définit une racine 15ème de l'unité) - w[0] = {1, 0,1, 0,1, ...} n'est pas accepté (autocorrélation incorrecte) - w[0] = {1, 1, 0, 0, 0, 1, ...} - w[0] = {1, 0, 0, 0, 1, 1, ...} interdisent M multiple de 3 (a(x) est multiple de 1 + x + x2 qui définit une racine 3ème de l'unité) - w[0] = {1, 0, 1, 0, 0, 1, ...} - w[0] = {1,0, 0, 1, 0, 1, ...} interdisent M multiple de 31 (a(x) définit une racine 31 ème de l'unité) Le calcul des coefficients b[i] est effectué de la manière suivante: Pour une valeur de M non interdite, il existe un algorithme particulièrement simple de calcul des b [i] partir des a [i] (ouw[0][O...M-1]).
Cet algorithme repose sur l'observation que la série des b [i], périodisation et filtrage par un filtre à réponse impulsionnelle finie (RIF) A (z)
dont les coefficients sont les a[M-1, M-2, ..., 1, 0] doit donner la série {1, 0,0, ...} périodisée. En fait, pour un code binaire utilisant l'un des w[0] énumérés précédemment, cette série est formée de la concaténation de séquences maximales (Maximal Length Séquences) de longueur 7 (ou 15 ou 31 ou 63).
On calcule donc la réponse impulsionnelle du filtre à réponse impulsionnelle infinie (RII) 1/ A (z) et on en extrait une tranche de longueur M qui, une fois périodisée, donne la série {1, 0,0, ...}après filtrage par A(z).
Par exemple, pour un code binaire avec t = 3 et pour lequel seuls a[0], a[k1]et a[k2] ne sont pas nuls, un algorithme correspondant est fourni à l'annexe 2.
Dans un esprit de simplification pour ne pas effectuer le calcul précédent à chaque codage, l'algorithme de codage peut encore être défini par les k2 derniers éléments b[M-K2...M-1] qui, par récurrence (filtrage par 1 / A(z)) permettent de recalculer tous les autres.
Egalement comme la deuxième phase de l'algorithme de codage standard (calcul des Y à partir des Z) comporte en moyenne M2 / 2 opérations, ce qui peut devenir important pour des codes conséquents : la complexité étant une fonction quadratique de la taille, et que de plus, il est nécessaire de stocker le tableau intermédiaire Z (M éléments) et connaître le tableau b (M éléments aussi) s'il n'est pas calculé sur place, cette partie de l'algorithme peut être modifiée pour n'utiliser que deux tableaux intermédiaires de très petite taille en réécrivant ainsi les équations donnant les Y de la façon montrée par le tableau de la figure 9 (exemple pour un code LDPC(75, 50)) : Les M - k2 (pour t = 3) premières lignes sont les M - k2 dernières lignes du système d'équations donnant Y, avant résolution.
Les k2 dernières lignes sont les k2 dernières lignes du système d'équations donnant Y, après résolution.
Il suffit alors de calculer les Y dans l'ordre inverse, à savoir Y[M-1], Y [M-2], Y[0].
Le nombre d'opérations à effectuer est alors en moyenne de k2 M / 2 (calcul de Y[M-1] ... Y[M-k2]) suivi de t(M - k2) (calcul de tous les autres) soit approximativement (t + k2/2) M : la complexité n'est plus qu'une fonction linéaire de la taille.
L'algorithme utilise X[M...N] en entrée.
La partie basse de X (X[0...M-1]) est utilisée comme stockage temporaire pour les Z : X[0...M-1]stocke Z[k2...M-1, O...k2-1]pour éviter un décalage circulaire en phase finale.
De façon avantageuse, dans la première phase de mise en oeuvre du procédé précité, on réalise l'article par une technique de plasturgie, notamment l'extrusion, l'injection, l'extrusion soufflage ou l'injection soufflage. L'invention a enfin pour troisième objet un article résultant de la mise en oeuvre d'un tel procédé.
Ledit article est naturellement tel que, à la suite d'un nouveau chauffage, il reprend sa forme initiale.
L'article en cause peut ainsi être, par exemple, une gaine thermorétractable, un manchon thermorétractable ou un gant thermorétractable, utilisés en particulier dans le domaine électrique.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE FORMES D'EXÉCUTION PRÉFÉRÉES DE L'INVENTION Il existe plusieurs types de copolymères bloc styréniques présentant le comportement d'élastomère thermoplastique, et notamment le SEBS et le SEPS qui vont être utilisés dans le cadre de la présente invention.
Dans le SEBS (copolymère styrène-éthylène/butylène- styrène), nous trouvons un bloc polystyrène à chaque extrémité de la macromolécule, tandis que le centre de celle-ci est un élastomère constitué d'un copolymère statistique d'éthylène et de butylène.
Le SEPS (copolymère styrène-éthylène/propylène-styrène) est analogue, mais le centre élastomérique de la macromolécule est constitué d'un copolymère d'éthylène et de propylène.
Dans les deux cas, les chaînes élastomères centrales ont une température de transition vitreuse de l'ordre de -60 C. Ce sont ces parties élastomériques qui permettent une dureté basse à température ambiante, et cette propriété peut être accentuée si les chaînes élastomères sont étendues avec une huile paraffinique ou naphténique.
Les blocs durs styréniques d'extrémités ont une température de transition vitreuse de l'ordre de 100 C. A température ambiante, ils provoquent une "réticulation physique" de l'élastomère. Cette "réticulation physique" disparaît au-dessus de 100 C, et le matériau peut alors être transformé, par exemple par extrusion ou par injection.
La température de transition vitreuse des blocs styréniques peut en outre être augmentée par adjonction de poly (2,6 diméthyl - 1,4 phénylène éther) (PPO). Elle peut ainsi dépasser 120'C. Cette modification du SEBS (ou du SEPS) par le PPO est maintenant bien connue.
Si un article en SEBS (ou SEPS) est déformé à une température supérieure à 100 C (supérieure à 120 C si l'article est modifié par du PPO), alors la déformation est irréversible, et aucun traitement thermique ne rendra à l'article sa forme initiale. Si un article en SEBS (ou SEPS) est en revanche déformé à 20 C par exemple, c'est-à-dire à une température inférieure à la température de transition vitreuse des blocs styréniques, la déformation cessera dès que la contrainte mécanique ne sera plus appliquée, du fait de la réticulation physique. Pour que l'article se maintienne dans son état déformé, il faut le refroidir au-dessous de -60 C. Dès que l'article est réchauffé au-dessus de cette température, il reprend sa forme initiale. Nous voyons donc que le SEBS (ou SEPS) constituerait un excellent matériau à mémoire de forme, mais à la condition que la température ambiante soit inférieure à -60 C. Mais comme il n'en est pas ainsi, ces matériaux ne sont pas utilisables tels quels pour l'application visée par la présente invention.
Des tentations d'obtention d'un matériau à mémoire de forme ont également été faites en associant le SEBS et le polypropylène. En effet, le polypropylène présente une température de fusion de 170 C. On pourrait donc espérer pouvoir déformer ce matériau entre 100 et 170 C, puis le refroidir. Malheureusement, ces tentatives se sont toutes révélées infructueuses. Pour exemple, il a été testé le matériau correspondant à la Formule n 1 suivante, qui est un compound SEBS dur couramment utilisé.
Formule n 1 SEBS : : 100 Huile paraffinique : 80 Polypropylène : 150 Stabilisant : 0,7 Une éprouvette extrudée de matériau selon la formule n 1 de longueur 48 mm est portée à 140 C. A cette température, l'éprouvette est alors étirée de telle sorte que sa longueur atteigne 125 mm. L'éprouvette est refroidie dans cette position jusqu'à 23 C. L'éprouvette est libérée, et après 30 minutes à 23 C, sa longueur est de 115 mm et n'évolue plus. Si l'éprouvette libre est maintenant réchauffée à 140 C, elle ne se rétracte que légèrement et sa longueur revient à seulement 82,5 mm. Une telle rétraction est insuffisante pour beaucoup d'applications, et on ne peut pas réellement parler de mémoire de forme. Si l'article a effectivement conservé dans ce cas la déformation, il ne revient en revanche guère à sa forme initiale lorsqu'on le réchauffe. L'explication de ce retour seulement partiel tient au fait que le polypropylène, qui n'a jamais fondu, a subi une déformation plastique qui est irréversible, le polypropylène n'étant pas un élastomère.
La formule ci-dessus ne présente donc pas convenablement la propriété de mémoire de forme. D'autres essais ont été effectués dans le même esprit avec du SEBS modifié PPO, par exemple avec le compound correspondant à la formule n 2 suivante Formule n 2 SEBS 100 Huile paraffinique : 80 PPO 30 Polypropylène 10 Système stabilisant : 1 à 6 Ce compound est un élastomère thermoplastique tout à fait classique pour la réalisation de joints d'étanchéité.
Grâce à l'usage de PPO, ce matériau présente une déformation rémanente en compression faible après 22 heures à 100 C : moins de 40 % selon ISO R 815 B. Cette performance est en effet exigée pour certaines applications de joints d'étanchéité.
Si un article réalisé dans le matériau de la formule n 2 est déformé à 100 C puis refroidi dans cette position, la déformation cessera presque complètement lorsque la contrainte mécanique qui provoquait la déformation sera relaxée. Ce très bon retour élastique explique pourquoi ce matériau est excellent pour réaliser des joints d'étanchéité. Toutefois, ce retour élastique après déformation à chaud est incompatible avec les propriétés de mémoire de forme recherchées.
A l'évidence, le matériau selon la formule n 2 n'a donc pas de mémoire de forme.
Le plasmide binaire pMRTl1 7 a été obtenu par insertion de la cassette d'expression MPrll30 ; SEQ . D05 /uidA-IV2/term-nos de pMRT 1130 (décrit dans la section 3.1 de l'exemple 3) dans le site EcoRI du plasmide binaire pMRTll1S (remanie de brevet FR Ci (, 1112 non publiée).
Pour ce faire, 10 ug de plasmide piIRT1 ,3G ont été digérés successivement par EcoRI et Omni pendant 1 h à 3 C. La cassette d'expression a ensuite été isolée sur un gel d'agarose à 0,8% à l'aide du Kit Concert Rapid Gel Extraction System . En parallèle, 10 ug de plasmide binaire pM;Tll',-8 ont été digérés par EcoRI pendant 1 h à 37 C. Le fragment vecteur linéarisé a ensuite été déphosphorylé par 40 U de phosphatase alcaline d'intestin de veau (New England Biolabs) en présence de tampon 3 (IX) à 37 C pendant 1 h. La ligation a été réalisée avec 50 ng de la cassette d'expression et 100 ng de plasmide pMRT1118 ainsi traités pendant 1 nuit à 16 C dans un mélange réactionnel de 10 l, en présence du tampon T4 ADN ligase (IX) et de bzz unités de T4 Ace ligase (nec England Biolabs). Des bactéries Eschericnia coli :i5a, rendues préalablement compétentes, on: été transformées par la totalité du mélange réactionnel de Ligation. L'ADN plasmidique des clones obtenus, sélectionnés sur milieu LB supplémerité en kanamycine (50 mg/1), a été extrait selon la méthode de lyse alcaline et analysé par digestions enzymatiques.
Le plasmide obtenu, appelé prv1RTll 77, a été transféré dans la souche d' Agrobacteri um tumefaci en.:: 1JBAI4G selon la technique décrite par Holsters et al. (1978'. 'ADN plasmidique des clones obtenus, sélectionnés sur milieu 2y ( bactctryptone
10 g/i, extrait de levure 10 g/l, NaCl g/1, . 7 .. et Agar-Agar 15 g/1 ) supplémenté en rifampicine (50 mg/1) et en Kanam.yc~ne (50 mg/1), a été extrait selon la méthode de lyse alcaline, modifiée en ajoutant du lysozyme (25 mg/ml) dans le tampon de resuspension des cellules. L'ADN plasmidique a été analysé par digestions enzymatiques et le clone d'agrobacté-ie obtenu a été appelé A1177.
4.2. Construction du plasmide binaire pMRT1178.
Le plasmide binaire pMRT1178 a été obtenu par insertion de la cassette d'expression MFrî131 (SEQ.ID06) /uidA-IV2/terrn-nos dans le site EcoRI du plasmide oinaire p^iRT111, décrit dans la section 4.1 de l'exemple 4, excepté que la cassette d'expression a été isolée à partir du plasmide pMRT1131 (décrit dans la section 3. 2 de l'exemple 3).
Le plasmide résultant a été appelé pMRT1178 et a été transféré dans la souche d'Agrc:bacterium tll:netaciens L=LAI4C4 selon le protocole décrit précédemment en section 4.1 de l'exemple 4. Le clone d'agrobactérie obtenu a été appelé A1178.
4.3. Construction du plasmide binaire pMRT1179.
Le plasmide binaire pMRT1179 a été obtenu par insertion de la cassette d'expression Mur1135 ,SEQ.IDC9) /uidA-IV2/term-::os dans le site EcoRI du plasmide binaire pMRT1118, décrit dans la section 4.1 de l'exemple 4, excepté que la cassette d'expression a été isolée à partir du plasmide pMRT1135 (décrit dans la section 3.3 de l'exemple 3).
Le plasmide résultant a été appelé pMRT1179 et a été transféré dans la souche d'AgrobacteriwYi tUJ[lèfacit:?1J5 LEA4 4 04 selon le protocole décrit précédemment en section 4.1 de exemple Le clone d'agrobactérie obtenu a été appelé A1179.
4.4. Construction du plasmide binaire pMRT1180.