INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
La composition selon l'invention se présente avantageusement sous forme épaissie anhydre. Aussi, l'invention se rapporte plus spécialement à une composition épaissie anhydre de maquillage, de traitement ou de soin de la peau ou des lèvres, contenant au moins un agent épaississant choisi parmi les gélifiants de phase grasse, les cires, les charges, les corps gras pâteux et leurs mélanges. Les cires peuvent être d'origine végétale, minérale, animale et/ou synthétique. En particulier, les cires présentent une température de fusion supérieure à 45 C.
Comme gélifiant de phase grasse, on peut citer les argiles éventuellement modifiées comme les hectorites modifiées par un chlorure d'ammonium d'acide gras en C10 à C22, comme l'hectorite modifiée par du chlorure de di-stéaryl di-méthyl ammonium ; la silice ; les organopolysiloxanes élastomériques partiellement ou totalement réticulés, de structure tridimensionnelle, comme ceux commercialisés sous les noms KSG6, KSG16, KSG18 de Shin-Etsu, Trefil E-505C ou Trefil E-506C de Dow-Corning, Gransil SR-CYC, SR DMF10,
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 SR-DC556, SR 5CYC gel, SR DMF 10 gel, SR DC 556 gel de Grant Industries, SF 1204 et JK 113 de General Electric ; les galactommananes comportant un à six et mieux de deux à quatre groupes hydroxyle par ose, substitués par une chaîne alkyle saturée ou non, comme la gomme de guar alkylée par des chaînes alkyle en Ci à C6 et mieux en Ci à C3 et plus particulièrement la guar éthylée ayant un degré de substitution de 2 à 3 telle que celle vendue par la société Aqualon sous le nom N-HANCE-AG l'éthylcellulose comme celles vendues sous le nom d'Ethocel par Dow Chemical ; les gommes notamment siliconées comme les PDMS ayant une viscosité > 500 000 centistokes. Ces gélifiants sont utilisés par exemple à des concentrations de 0,2 à 15 % du poids total de la composition.
Comme cire utilisable dans l'invention, on peut citer des cires hydrocarbonées, siliconées et/ou fluorées, comportant éventuellement des fonctions ester ou hydroxyle. A titre d'exemple, on peut citer, la cire d'abeilles éventuellement modifiée, la cire de Carnauba ou de Candellila, la paraffine, les cires de lignite ou microcristalline, la cérésine ou l'ozokérite ; les cires synthétiques comme les cires de polyéthylène, les cires de silicones comme les alkyl ou alkoxy -diméthicones ayant de 16 à 45 atomes de carbone, les cires de FischerTropsch et leurs mélanges.
Comme corps gras pâteux, on peut citer des corps gras ayant un point de fusion allant de 25 à 45 C et/ou une viscosité à 40 C allant de 0,1 à 40 Pa. s mesurée au Contraves TV équipé d'un mobile MS-r3 ou Ms-r4 tournant à 60 Hz. A titre d'exemple de corps gras pâteux, on peut citer les PDMS ayant des chaînes pendantes du type alkyle ou alcoxy ayant de 8 à 24 atomes de carbone comme le stearyl dimethicone ; les esters d'alcool gras ou d'acide gras comme les esters du cholestérol, le polylaurate de vinyle, le propionate d'arachidyle ; et les lanolines et leurs dérivés comme les lanolines acétylées ou les lanolines oxypropylènées.
La nature et la quantité des cires, des corps gras pâteux et des gommes sont fonction des propriétés mécaniques et de textures recherchées. A titre indicatif, la composition peut contenir de 0 à 50 % en poids de cires, par rapport au poids total de la composition et mieux de 5 à 30 %. Ces cires sont, en outre, des agents structurants de la composition.
La composition selon l'invention peut se présenter sous la forme d'une composition dermatologique ou de soin des lèvres et/ou de la peau ou sous forme d'une composition de protection solaire des lèvres. Elle se présente alors sous forme non colorée, contenant éventuellement des actifs cosmétiques ou dermatologiques, autres que la N-acétyl hydroxyproline. Elle peut alors être utilisée comme base de soin pour les lèvres ou la peau (baumes à lèvres ou à mains, protégeant les lèvres ou les mains du froid et/ou du soleil et/ou du vent).
La composition de l'invention peut également se présenter sous la forme d'un produit coloré de maquillage des lèvres, comme un rouge à lèvres ou un brillant à lèvres, présentant des propriétés de soin ou de traitement. Aussi, l'invention a encore pour objet une composition anhydre de maquillage des lèvres épaissie contenant de la N-acétyl hydroxyproline comme actif de soin physiologiquement acceptable et une phase grasse renfermant cet actif et un agent épaississant ainsi qu'un polyol pour compatibiliser ledit actif.
Bien entendu la composition de l'invention doit être physiologiquement acceptable et notamment cosmétiquement ou dermatologiquement acceptable, à savoir non toxique et susceptible d'être appliquée sur les lèvres ou la peau d'êtres humains.
La composition de l'invention peut comprendre, avantageusement une phase particulaire, généralement présente à raison de 0 à 40 % du poids total de la composition, de préférence de 0,5 à 25 %, et qui peut comprendre des pigments et/ou des nacres et/ou des charges habituellement utilisés dans les compositions cosmétiques ou dermatologiques.
Par pigments, il faut comprendre des particules blanches ou colorées, minérales ou organiques, insolubles dans la phase grasse liquide, destinées à colorer et/ou opacifier la composition. Par charges, il faut comprendre des particules incolores ou blanches, minérales ou de synthèse, lamellaires ou non lamellaires. Par nacres, il faut comprendre des particules irisées, notamment produites par certains mollusques dans leur coquille ou bien synthétisées. Ces charges et nacres servent notamment'à modifier la texture de la composition et font notamment partie des agents structurants susceptibles de conduire à une forme solide.
Les pigments peuvent être présents dans la composition à raison de 0,05 à 40 % du poids de la composition finale, et de préférence à raison de 2 à 20 %. Comme pigments minéraux utilisables dans l'invention, on peut citer les oxydes de titane, de zirconium ou de cérium ainsi que les oxydes de zinc, de fer ou de chrome et le bleu ferrique. Parmi les pigments organiques utilisables dans l'invention, on peut citer le noir de carbone, et les laques de baryum, strontium, calcium (DC Red N 7), aluminium (DC Red N 21 ou FDC Yellow N 6).
De préférence seul le groupe sulfonique de l'acide 5-sulfoisophtalique est salifié par lithium. Par contre les groupes acide carboxylique de pKa plus élevé ne sont salifiés et restent donc sous la forme acide. Le monosel ainsi obtenu est très faiblement basique et conduit à une cathode dont résistance mécanique particulièrement élevée.
Avantageusement, le polymère fluoré du liant est un homopolymère de difluorure de vinylidène (VF2).
Le polymère fluoré peut être également un copolymère et d'a u moins un monomère choisi parmi le têtrafluoroéthylène, l'hexafluoropropylène, le trifluoroéthylène et le chlorotrifluoroéthylène.
Avantageusement, le promoteur de l'invention est present dans la couche active en une quantité allant de 1 à 3 mg par g de poids polymère fluoré.
Il a été trouvé qu'il existait une teneur optimale du promoteur dans la couche active pour obtenir l'adhésion la plus forte et la meilleure cohésion. Ainsi, de préférence, ledit promoteur est présent dans la couche active en une quantité allant de 1,2 à 2,5 mg par g de poids de polymère fluoré. Plus particulièrement, cette cathode de batterie lithium-ion se caractérise en ce que la couche active comprend de 400 à 500 parties en poids de poudre de Mx Oy Li, 20 à 30 parties en poids d'un homopolymère de VF2, 3 à 7 parties en poids de poudre de noir de carbone électroconducteur et 1,2 à 2,5 mg promoteur par g de poids de polymère fluoré.
présente invention propose également un procédé de fabrication d'une cathodes ci-dessus caractérisé en ce que ladite couche active est préparee dans une étape comprenant la dissolution du polymère fluoré et du promoteur dans un solvant, notamment la N-méthylpyrrolidinone ou le diméthylacétamide.
D'une manière générale, l'invention consiste en l'utilisation de l'acide 5- sulfoisophtalique ou l'un de ses sels métalliques dans la fabrication d'une cathode de batterie lithium-ion.
Partie expérimentale Exemple 1 : Préparation d'une solution pour former une électrode positive pour batterie Li-ion.
dissout 2,3 g de polyfluorure de vinylidène avec ou sans promoteur dans g N-methyl-2-pyrrolidone (abrégé par la suite NMP de MERCK, p u rete > %) sous agitation mécanique ou magnétique à température ambiante pendant 30 minutes. On ajoute à cette solution 0,5 g poudre de noir de carbone conducteur (grade commercial Super-P de Carbon) et 47,2 g de poudre de LiCO02 de granulométrie moyenne 5 pm surface spécifique O# 5 M2 /g (Union Minière). Ces poudres sont dispersees dans la solution par agitation magnétique à température ambiante pendant minutes, puis pendant 3 minutes dans un disperseur à turbine multipales marque Dispermat et sous forte agitation (2000 tr/min).
Exemple 2 : Préparation d'une électrode positive (ou cathode) pour batterie Li-ion.
La solution de l'Exemple 1 est étalée sur une feuille d'aluminium d'épaisseur 20 pm puis un film est formé au moyen d'une racle manuelle "Doctor Blade" réglée à 430 pm. Le film est séché à 1200C dans une étuve ventilée pendant 30 minutes, puis il est refroidit en le laissant sous hotte à température ambiante. La couche conductrice ainsi formée sur la feuille d'aluminium ainsi composée de 4,6 % en poids de poly(fluorure de vinylidène), % de noir de carbone conducteur et 94,4 % de LiCO02 - L'assemblage (feuille d'aluminium + couche conductrice) est ensuite laminé à froid dans une calendre afin d'obtenir un film de couche conductrice d'une épaisseur de 90 pm environ.
Exemple 3 : Détermination des propriétés d'adhésion entre la couche conductrice feuille d'aluminium.
Des bandes de largeur 25 mm et d'au moins cm de longueur sont découpées dans l'assemblage décrit dans l'Exemple puis fixées sur un support métallique rigide par une bande adhésive double face (de marque TESA, référence #4970) de même largeur sur la face couche conductrice. L'assemblage est plaqué au support par simple pression de la main. L'ensemble support métallique rigide + scotch (nom déposé) double face + couche conductrice + feuille d'aluminium est appelé éprouvette de pelage .
a) Mesure de la force de pelage entre la feuille d'aluminium et la couche conductrice.
Les éprouvettes de pelage sont installées sur un dynamomètre DY30 distribué par ADAMEL LHOMARGY. Le support, métallique est gardé fixe. La rupture entre la couche conductrice et la feuille d'aluminium est amorcée soit à la main, soit au moyen d'une lame de rasoir. La partie libre de la feuille d'aluminium est fixée à un mord mobile, puis est tiré à 1180'> avec une vitesse de traction de mm / min. La force de traction instantanée est déterminée par une cellule force de 10 Newton (N). La valeur moyenne de cette force pendant le pelage entre la feuille d'aluminium et la couche conductrice est appelée force de pelage .
là) Mesure du type de rupture entre la feuille d'aluminium et la couche conductrice.
Ainsi, parmi ces copolymères de la famille (1), on peut citer : - les copolymëres d'acrylamide et de diméthylaminoéthyl méthacrylate quaternisé au sulfate de diméthyle ou avec un hologénure de diméthyle tels que celui vendu sous la dénomination HERCOFLOC par la société HERCULES, - les copolymères d'acrylamide et de chlorure de méthacryloyloxyéthyltriméthylammonium décrit par exemple dans la demande de brevet EP-A-080976 et vendus sous la dénomination BINA QUAT P 100 par la société CIBA GEIGY, - le copolymère d'acrylamide et de méthosulfate de méthacryloyloxyéthyltriméthylammonium vendu sous la dénomination RETEN par la société HERCULES, - les copolymères vinylpyrrolidone / acrylate ou méthacrylate de dialkylaminoalkyle quaternisés ou non, tels que les produits vendus sous la dénomination "GAFQUAT' par la société ISP comme par exemple "GAFQUAT 734" ou "GAFQUAT 755" ou bien les produits dénommés "COPOLYMER 845,958 et 937". Ces polymères sont décrits en détail dans les brevets français 2. 077.143 et 2.393.573,
- les terpolymères méthacrylate de diméthyl amino éthyle/ vinylcaprolactame/ vinylpyrrolidone tel que le produit vendu sous la dénomination GAFFIX VC 713 par la société ISP, - les copolymère vinylpyrrolidone / méthacrylamidopropyl dimethylamine commercialisés notamment sous la dénomination STYLEZE CC 10 par ISP.
@ Les produits commercialisés répondant à cette définition sont plus particulièrement les produits vendus sous la dénomination "Celquat L 200" et "Celquat H 100" par la Société National Starch (4) Les polysaccharides cationiques décrits plus particulièrement dans les brevets US 3 589 578 et 4 031 307 tel que les gommes de guar contenant des groupements cationiques trialkylammonium. On utilise par exemple des gommes de guar modifiées par un sel (par ex. chlorure) de 2,3-époxypropyl triméthylammonium.
De tels produits sont commercialisés notamment sous les dénominations commerciales de JAGUAR C13 S, JAGUAR C 15, JAGUAR C 17 ou JAGUAR C162 par la société MEYHALL (5) les polymères constitués de motifs pipérazinyle et de radicaux divalents alkylène ou hydroxyalkylène à chaînes droites ou ramifiées, éventuellement interrompues par des atomes d'oxygène, de soufre, d'azote ou par des cycles aromatiques ou hétérocycliques, ainsi que les produits d'oxydation et/ou de quaternisation de ces polymères. De tels polymères sont notamment décrits dans les brevets français 2. 162.025 et 2.280.361 ; (6) les polyaminoamides solubles dans l'eau préparés en particulier par polycondensation d'un composé acide avec une polyamine ; ces polyaminoamides peuvent être réticulés par une épihalohydrine, un diépoxyde, un dianhydride, un dianhydride non saturé, un dérivé bis-insaturé, une bis-halohydrine, un bis-azétidinium, une bis-haloacyldiamine, un bis-halogénure d'alkyle ou encore par un oligomère résultant de la réaction d'un composé bifonctionnel réactif vis-à-vis d'une bis-halohydrine, d'un bisazétidinium, d'une bis-haloacyldiamine, d'un bis-halogénure d'alkyle, d'une épilhalohydrine, d'un diépoxyde ou d'un dérivé bis-insaturé ; l'agent réticulant étant utilisé dans des proportions allant de 0,025 à 0,35 mole par groupement amine du polymaoamide , ces polyaminoamides peuvent être alcoylés ou s'ils comportent une ou r plusieurs fonctions amines tertiaires, quaternisées. De tels polymères sont notamment décrits dans les brevets français 2. 252.840 et 2.368.508 ; (7) les dérivés de polyaminoamides résultant de la condensation de polyalcoylènes polyamines avec des acides polycarboxyliques suivie d'une alcoylation par des agents bifonctionnels. On peut citer par exemple les polymères acide adipiquediacoylaminohydroxyalcoyldialoylène triamine dans lesquels le radical alcoyle comporte de 1 à 4 atomes de carbone et désigne de préférence méthyle, éthyle, propyle. De tels polymères sont notamment décrits dans le brevet français 1.583.363.
Parmi ces dérivés, on peut citer plus particulièrement les polymères acide adipique/diméthylaminohydroxypropyl/diéthylène triamine vendus sous la dénomination "Cartaretine F, F4 ou F8" par la société Sandoz.
(8) les polymères obtenus par réaction d'une polyalkylène polyamine comportant deux groupements amine primaire et au moins un groupement amine secondaire avec un acide dicarboxylique choisi parmi l'acide diglycolique et les acides dicarboxyliques aliphatiques saturés ayant de 3 à 8 atomes de carbone. Le rapport molaire entre le polyalkylène polylamine et l'acide dicarboxylique étant compris entre 0,8 : et 1,4 : 1;le polyaminoamide en résultant étant amené à réagir avec l'épichlorhydrine dans un rapport molaire d'épichlorhydrine par rapport au groupement amine secondaire du polyaminoamide compris entre 0,5 : et 1,8 : De tels polymères sont notamment décrits dans les brevets américains 3. 227.615 et 2 961.347.
Des polymères de ce type sont en particulier commercialisés sous la dénomination "Hercosett 57" par la société Hercules Inc. ou bien sous la dénomination de "PD 170" ou "Delsette 101" par la société Hercules dans le cas du copolymère d'acide adipique/époxypropyl/diéthylène-triamine (9) les cyclopolymères d'alkyl diallyl amine ou de dialkyl diallyl ammonium tels que les homopolymères ou copolymères comportant comme constituant principal de la chaîne des motifs répondant aux formules (VI) ou (VI') : formules dans lesquelles k et t sont égaux à 0 ou 1, la somme k + t étant égale à 1 ; R12 désigne un atome d'hydrogène ou un radical méthyle ; R10et R11, indépendamment l'un de l'autre, désignent un groupement alkyle ayant de 1 à 22 atomes de carbone, un groupement hydroxyalkyle dans lequel le groupement alkyle a de préférence 1 à 5 atomes de carbone, un groupement amidoalkyle inférieur (C1-C4) ou R10 et R11peuvent désigner conjointement avec l'atome d'azote auquel ils sont rattachés, des groupement hétérocycliques, tels que pipéridinyle ou morpholinyle , Y- est un anion tel que bromure, chlorure, acétate, borate, citrate, tartrate, bisulfate, bisulfite, sulfate, phosphate Ces polymères sont notamment décrits dans le brevet français 2. 080 759 et dans son certificat d'addition 2.190.406.
(10) le polymère de diammonium quaternaire contenant des motifs récurants répondant à la formule : formule (VII) dans laquelle : R13, R14, R15 et R16, identiques ou différents, représentent des radicaux aliphatiques, alicycliques, ou arylaliphatiques contenant de 1 à 20 atomes de carbone ou des radicaux hydroxyalkylaliphatiques inférieurs, ou bien R13, R14, R15 et R16, ensemble où séparément, constituent avec les atomes d'azote auxquels ils sont rattachés des hétérocycles contenant éventuellement un second hétéroatome autre que l'azote ou bien R13, R14, R15 et R16 représentent un radical alkyle en C1-C6 linéaire ou ramifié substitué par un groupement nitrile, ester, acyle, amide ou -CO-O-R17-D ou -CO- NH-R7-D où R17 est un alkylène et D un groupement ammonium quaternaire ; A1 et B1 représentent des groupements polyméthyléniques contenant de 2 à 20 atomes de carbone pouvant être linéaires ou ramifiés, saturés ou insaturés, et pouvant contenir, liés à ou intercalés dans la chaîne principale, un ou plusieurs cycles aromatiques, ou un ou plusieurs atomes d'oxygène, de soufre ou des groupements sulfoxyde, sulfone, disulfure, amino, alkylamino, hydroxyle, ammonium quaternaire, uréido, amide ou ester, et X' désigne un anion dérivé d'un acide minéral ou organique; A1, R13 et R15 peuvent former avec les deux atomes d'azote auxquels ils sont rattachés un cycle pipérazinique ; en outre si A1 désigne un radical alkylène ou
hydroxyalkylène linéaire ou ramifié, saturé ou insaturé, B1 peut également désigner un groupement (CH2)n-CO-D-OC-(CH2)n- dans lequel D désigne : a) un reste de glycol de formule : -O-Z-O-, où Z désigne un radical hydrocarboné linéaire ou ramifié ou un groupement répondant à l'une des formules suivantes : -(CH2-CH2-O)x-CH2-CH2- -[CH2-CH(CH3)-O]y-CH2-CH(CH3)- où x et y désignent un nombre entier de 1 à 4, représentant un degré de polymérisation défini et unique ou un nombre quelconque de 1 à 4 représentant un degré de polymérisation moyen ; b) un reste de diamine bis-secondaire tel qu'un dérivé de pipérazine ; c) un reste de diamine bis-primaire de formule : -NH-Y-NH-, où Y désigne un radical hydrocarboné linéaire ou ramifié, ou bien le radical bivalent -CH2-CH2-S-S-CH2-CH2- ; d) un groupement uréylène de formule : -NH-CO-NH- ; De préférence, X- est un anion tel que le chlorure ou le bromure.
Ces polymères ont une masse moléculaire moyenne en nombre généralement r comprise entre 1000 et 100000.
Des polymères de ce type sont notamment décrits dans les brevets français 2 320.330, 2. 270.846, 2. 316.271, 2. 336.434 et 2 413 907 et les brevets US 2.273.780, 2 375.853, 2. 388.614, 2. 454.547, 3. 206.462, 2. 261 002,2.271 378,3.874.870, 4 001. 432, 3.929.990, 3.966.904, 4. 005.193, 4.025.617, 4. 025.627, 4.025.653, 4. 026.945 et 4 027.020.
Dif f ractogramme des rayons X sur poudre en accord avec celui de l'exemple 3.
Exemple 33 Du méthanesulfonate de paroxétine (2,59 g) a été ajouté à un mélange d'acétonitrile (24 ml) et d'eau (1 ml) et le mélange a été chauffé à la température du reflux, sous agitation. Par refroidissement de la solution, il s'est formé un précipité blanc qui a été séparé par filtration, lavé avec de l'acétonitrile et séché dans un dessiccateur sur de l'anhydride phosphorique, ce qui a donné le produit de solvatation de méthanesulfonate de paroxétine cristallin et d'acétonitrile.
Quantité obtenue = 1,5 g.
IR (réflexion totale atténuée) : Bandes à 2549, 1622, 1514, 1487,1471, 1417, 1377,1336, 1270,1207, 1180,1160, 1142,1098, 1077,1040, 1027, 1011, 987,921, 867,844, 830,792, 774,718, 670,613, 579 cm-1.
Exemple 34 Du méthanesulfonate de paroxétine (2,89 g) a été ajouté, sous agitation, à de l'acétonitrile contenant 1 % d'eau (25 ml) et le mélange a été chauffé à la température du reflux. La solution résultante a été refroidie à température ambiante (18 C), ce qui a provoqué la précipitation d'une substance solide blanche. Le précipité a été séparé par filtration, lavé avec de l'acétonitrile et séché dans un dessiccateur sur de l'anhydride phosphorique, ce qui a donné le produit de solvatation de méthanesulfonate de paroxétine cristallin et d'acétonitrile.
IR (réflexion totale atténuée) : bandes à 2548, 1623,1513, 1487,1471, 1418,1377, 1336,1270, 1207,1180, 1159,1142, 1098,1040, 1027,1011, 987,921, 867,845, 831, 791,774, 718,670, 613 cm-1.
Exemple 35 De la paroxétine-base (11,74 g), qui avait été obtenue par hydrolyse du précurseur phénylcarbamate, a été agitée dans de l'acétate d'éthyle (50 ml) et le mélange a été chauffé doucement pour garantir la dissolution totale. La solution chaude a été refroidie à 35 C, puis de l'acide méthanesulfonique (2,3 ml) a été ajouté goutte à goutte. La solution a été refroidie, soumise à une extraction avec de l'eau (3 x 70 ml) et les extraits aqueux ont été réunis. La plus grande partie de l'eau a été éliminée par évaporation sous pression réduite, puis du toluène a été ajouté et l'évaporation a été répétée pour éliminer l'eau résiduelle sous forme d'un azéotrope. Le résidu huileux a été dissous dans du propane-2-ol (20 ml), chauffé à la température du reflux pour sa dissolution, puis la solution a été refroidie, ce qui a donné un précipité blanc. Ce précipité a été séparé par filtration, lavé avec du propane-2-ol et séché dans un dessiccateur sous vide sur de l'anhydride phosphorique, ce qui a donné le méthanesulfonate de paroxétine cristallin.
Quantité obtenue = 10,3 g.
Exemple 36 Une solution de paroxétine-base (8,6 g) dans du toluène (100 ml), qui avait été obtenue par hydrolyse du précurseur phénylcarbamate, a été introduite dans un ballon à fond rond, et de l'acide méthanesulfonique (1,86 ml) a été ajouté goutte à goutte. La solution limpide résultante a été introduite dans une ampoule à robinet et soumise à une extraction avec de l'eau (3 x 100 ml). Les extraits aqueux ont été réunis et évaporés sous pression réduite, puis du
toluène a été ajouté et l'évaporation a été répétée pour éliminer l'eau résiduelle sous forme d'un azéotrope, ce qui a donné une substance solide cassante. La substance solide a été dissoute dans du toluène (60 ml) par chauffage à 70 C et a été maintenue à cette température. Au bout de 3 heures, le précipité qui s'était formé a été séparé par filtration sous atmosphère d'azote, lavé avec du toluène et séché dans un dessiccateur sous vide sur de l'anhydride phosphorique, ce qui a donné le méthanesulfonate de paroxétine cristallin.
Quantité obtenue = 7,1 g.
Exemple 37 Un mélange du dérivé N-benzylique de méthanesulfonate de paroxétine (3,0 g), d'un catalyseur à 10 5 de palladium sur du carbone (150 mg) et propane-2-ol (60 ml) a été agité sous atmosphère d'hydrogène (pression 100 kPa) à 60 C pendant 5,5 heures. Le mélange chaud a été filtré à travers de la Celite et le gâteau de filtre a été lavé avec du propane-2-ol (30 ml). Le volume du filtrat a été réduit à 20 ml par évaporation sous pression réduite et la solution a été agitée à 21 C sous atmosphère d'azote pendant 1 heure. Un produit cristallin blanc s'est formé et a été séparé par filtration, lavé avec du propane-2-ol froid (2 x 5 ml) et séché à 40 C sous vide pendant 2 heures, ce qui a donné le méthanesulfonate de paroxétine en une quantité de 1,85 g (75 %) .