INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Le broyage de l'échantillon de sol en micro-particules a pour double fonction de lyser mécaniquement la majorité des organismes présents dans l'échantillon de sol initial et de rendre accessibles les organismes non lysés par ce traitement mécanique à des étapes facultatives ultérieures de lyse chimique et/ou enzymatique.
Ainsi, un premier objet de l'invention consiste en un procédé de préparation d'une collection d'acides nucléiques à partir d'un échantillon de sol contenant des organismes, ledit procédé comprenant une première étape (I-(a)) d'obtention de micro-particules par broyage de l'échantillon de sol préalablement séché ou dessiqué, puis mise en suspension des micro-particules dans un milieu tampon liquide.
De manière tout à fait préférée, l'étape de broyage est réalisée à l'aide d'un dispositif à billes d'agate ou de tungstène ou encore à l'aide d'un dispositif à anneaux de tungstène. Ces dispositifs sont préférés car la dureté de matériaux comme l'agate ou le tungstène facilite significativement l'obtention des micro-particules de la taille spécifiée cidessus. Pour cette raison, on ne choisira pas préférentiellement, voire on évitera, un recours à un dispositif de broyage à billes de verre, qui s'est révélé beaucoup moins efficace.
Le séchage ou la classification de l'échantillon de sol peut-être réalisée par toute méthode connue de l'homme du métier. Par exemple,
l'échantillon de sol brut peut être séché à température ambiante pendant une durée de 24 à 48 heures.
Comme indiqué précédemment, le milieu tampon liquide peut consister en un milieu d'extraction de l'ADN présent dans les microparticules. On utilisera de manière tout à fait préférée un tampon d'extraction désigné TENP contenant respectivement 50 mM tris, 20 mM EDTA, 100 mM NaCI et 1% (poids/volume) de polyvinylpolypyrrolidone, à pH 9,0.
Le procédé de préparation d'une collection d'acides nucléiques à partir d'un échantillon de sol est en outre caractérisé en ce que l'étape d'obtention de micro-particules par broyage de l'échantillon de sol préalablement séché ou dessiqué est suivie d'une étape I-(b) d'extraction des acides nucléiques présents dans les micro-particules.
Il est constant que l'extraction des acides nucléiques est accompagnée d'une co-extraction de composés et/ou de constituants du sol indésirables nécessitant la purification ultérieure des acides nucléiques extraits, une telle étape de purification ultérieure devant être à la fois suffisamment sélective pour permettre l'élimination des composés et/ou constituants du sol indésirables et d'un rendement suffisant pour entraîner une perte faible en quantité de l'ADN préalablement extrait.
Il a été montré selon l'invention qu'une étape de purification de l'ADN extrait des micro-particules de l'échantillon de sol répondant aux critères de sélectivité et de rendement définis ci-dessus, comprend un traitement de l'ADN extrait par une combinaison de deux étapes successives de chromatographie, respectivement une chromatographie sur tamis moléculaire et une chromatographie d'échange d'anions.
Selon une autre caractéristique du procédé ci-dessus, l'étape 1- (b) d'extraction des acides nucléiques est suivie d'une étape I-(c) de purification des acides nucléiques extraits à l'aide des deux étapes de chromatographie suivantes: - passage de la solution contenant les acides nucléiques sur un tamis moléculaire, puis récupération des fractions d'élution enrichies en acides nucléiques;
Le research disclosure RD 36144 décrit des naphtopyranes de structure générale suivante :
Le brevet US-A-5 656 206 décrit des naphtopyranes de structure générale suivante :
Le brevet US-A-5 783 116 décrit des naphtopyranes de structure générale suivante :
Le brevet US-A-5 458 814 décrit des naphtopyranes de structure générale suivante :
Le brevet US-A-5 888 432 de la demanderesse décrit des naphtopyranes de structure générale suivante :
De façon générale, les groupements en position R3 sont des alkyles, des esters, des aryles ou des alkyles substitués par un hydroxy.
Ces composés prétendent satisfaire au cahier des charges défini supra. En réalité, si ces composés ont bien une ou plusieurs des propriétés de base recherchées, telles qu'une transmission élevée en absence d'ultraviolets et une forte colorabilité sous irradiation solaire, tous les composés décrits à ce jour n'ont pas la combinaison complète des propriétés recherchées, nécessaire à la production d'articles
satisfaisants. En particulier, aucun de ces composés n'est intrinsèquement gris ou marron et la nécessité d'utiliser un photochrome complémentaire pour l'obtention de l'une de ces deux teintes subsiste.
Bien que la formule générale de plusieurs brevets cités englobe des groupements "haloalkyles" incluant donc des perfluoroalkyles sur les diverses positions du noyau naphtyle des naphtopyranes, aucune voie d'accès n'est suggérée et de même aucun produit perfluoroalkylé n'est spécifiquement décrit. Classiquement, l'accès aux naphtopyranes souhaités nécessite un intermédiaire de type "1-naphtol" avec un hydrogène en position 2 et un fluoroalkyle en position 3. Dans la littérature, on trouve seulement deux produits répondants à cette définition, produits obtenus par des voies difficiles et coûteuses (le produit A : et al. Tetrahedron Lett. 1988, 29, 5765 et le produit B : 420 333).
(A : 2-(trifluorométhyl)-1,4-naphthalènediol)
(B : 4-(3,4-dlméthoxyphényI)-5,6,7-triméthoxy-3-(trifluorométhy])-l-naphthalènol) Dans ce contexte, il est du mérite des inventeurs : # d'avoir sélectionné des composés de type naphtopyrane, qui présentent un groupement perfluoroalkyle en position a du cycle pyrane (groupement X de la formule (I) ci-après) et qui possèdent des propriétés photochromiques particulièrement avantageuses. Lesdits composés possèdent une cinétique de décoloration rapide et des #max dans l'UV et/ou le visible plus bas que ceux de composés analogues ; # de proposer une voie d'accès simple et peu coûteuse auxdits composés, en fait aussi une voie d'accès à certains intermédiaires de type napthols (composés de structure II ci-après).
Ainsi, la présente invention concerne, selon un premier de ses aspects, des composés de formule (I) dans laquelle : # X est un perfluoroalkyle linéaire ou ramifié qui comporte 1 à 6 atomes de carbone ; # R1 et R2, identiques ou différents, représentent indépendamment : - l'hydrogène, - un groupe alkyle linéaire ou ramifié qui comporte de 1 à 12 atomes de carbone, - un groupe cycloalkyle qui comporte de 3 à 12 atomes de carbone, - un groupe aryle ou hétéroaryle qui comporte dans sa structure de base respectivement 6 à 24 atomes de carbone ou 4 à 24 atomes de carbone et au moins un hétéroatome choisi parmi le soufre, l'oxygène et l'azote ; ladite structure de base étant éventuellement substituée par au moins un substituant choisi parmi l'ensemble des substituants donnés ci-après : + un halogène et notamment le fluor, le chlore et le brome, + un hydroxy, + un groupe alkyle linéaire ou ramifié qui comporte de 1 à 12 atomes de carbone, + un groupe alcoxy linéaire ou ramifié qui comporte de 1 à 12 atomes de carbone, + un groupe halogénoalkyle ou halogénoalcoxy correspondant respectivement aux groupes (C1-C12) alkyle ou alcoxy ci- dessus substitués par au moins un atome d'halogène, et notamment un groupe fluoroalkyle de ce type, + un groupe phénoxy ou naphtoxy éventuellement substitué par au moins un groupe alkyle ou alcoxy linéaire ou ramifié qui comporte de 1 à 12 atomes de carbone,
+ un groupe alcényle linéaire ou ramifié qui comporte de 2 à 12 atomes de carbone et notamment le groupe vinyle ou le groupe allyle, + un groupe -NH2, + un groupe-NHR, R représentant un groupe alkyle linéaire ou ramifié qui comporte de 1 à 6 atomes de carbone, ou un phényle éventuellement substitué par au moins un alkyle linéaire ou ramifié qui comporte de 1 à 6 atomes de carbone, + un groupe : R' et R", identiques ou différents, représentant indépendamment un groupe alkyle linéaire ou ramifié qui comporte de 1 à 6 atomes de carbone, un phényle éventuellement substitué par au moins un alkyle linéaire ou ramifié qui comporte 1 à 6 atomes de carbone ou représentant ensemble avec l'atome d'azote auquel ils sont liés un cycle de 5 à 7 chaînons qui peut comporter au moins un autre hétéroatome choisi parmi l'oxygène, le soufre et l'azote, ledit azote étant éventuellement substitué par un groupe R"', groupe alkyle linéaire ou ramifié, comportant de 1 à 6 atomes de carbone, + un groupe méthacryloyle ou un groupe acryloyle, - un groupe aralkyle ou hétéroaralkyle, dont le groupe alkyle, linéaire ou ramifié, comporte de 1 à 4 atomes de carbone et dont la partie aryle ou hétéroaryle répond à la même définition que celle donnée supra pour le groupe aryle ou hétéroaryle ; ou lesdits deux substituants R1 et R2 forment ensemble un groupement adamantyle, norbornyle, fluorénylidène, di(C1-C6)- alkylanthracénylidène ou spiro(C5-C6)cycloalkylanthra-cénylidène ; ledit groupement étant éventuellement substitué par au moins un des substituants listés ci-dessus pour RI, R2 : groupe aryle ou hétéroaryle ; # R3, identiques ou différents, représentent, indépendamment :
un halogène, et notamment le fluor, le chlore ou le brome, un hydroxy, un groupe alkyle linéaire ou ramifié qui comporte de 1 à 12 atomes de carbone (avantageusement de 1 à 6 atomes de carbone), un groupe cycloalkyle qui comporte de 3 à 12 atomes de carbone, un groupe alcoxy linéaire ou ramifié qui comporte de 1 à 12 atomes de carbone (avantageusement de 1 à 6 atomes de carbone), un groupe halogénoalkyle, halogénocycloalkyle, halogénoalcoxy correspondant respectivement aux groupes alkyle, cycloalkyle, alcoxy ci-dessus, substitués par au moins un atome d'halogène, notamment choisi parmi le fluor, le chlore et le brome, un groupe aryle ou hétéroaryle répondant à la même définition que celle donnée supra pour RI, R2 , un groupe aralkyle ou hétéroaralkyle, le groupe alkyle, linéaire ou ramifié, comportant de 1 à 4 atomes de carbone et les groupes aryle et hétéroaryle répondant aux mêmes définitions que celles données supra pour RI, R2, un groupe phénoxy ou naphthoxy éventuellement substitué par au moins un groupe alkyle ou alcoxy linéaire ou ramifié qui comporte de 1 à 12 atomes de carbone, un groupe amine ou amide : -NH2, -NHR, -CONH2, -CONHR, R, R', R" répondant respectivement à leurs définitions données supra pour les substituants aminés des valeurs RI, R2 : aryle ou hétéroaryle, un groupe -OCOR6 ou -COOR6, R6 représentant un groupe alkyle droit ou ramifié comportant de 1 à 6 atomes de carbone ou un groupe cycloalkyle comportant de 3 à 6 atomes de carbone ou un groupe phényle, éventuellement substitué par au moins un des substituants listés ci-dessus pour les valeurs de RI, R2 : aryle ou hétéroaryle ;
au moins deux des groupements R3, adjacents, forment ensemble un groupe cyclique aromatique ou non, à un noyau ou deux noyaux annelés, qui peut comporter au moins un hétéroatome choisi dans le groupe comprenant : l'oxygène, le soufre ou l'azote ; ou ces noyaux, indépendamment aromatique ou non-aromatique de 5 à 7 chaînons, pouvant comporter au moins un substituant choisi parmi un groupe tel que défini plus haut, à titre de substituant, de la structure de base du groupe aryle ou heteroaryle représentant R1 ou R2 , # m est un entier de 0 à 4 ; # R4 représente un hydrogène, un hydroxy, un alkyle linéaire ou ramifié qui comporte 1 à 12 atomes de carbone, un alcoxy linéaire ou ramifié qui comporte 1 à 12 atomes de carbone, un ester de formule OCOR6 défini supra, un aryle ou hétéroaryle tel que défini supra pour R1 ou R2.
L'homme du métier aura bien évidemment compris que les groupes ramifiés alkyle, alcoxy et alcényle, tels que définis ci-dessus, comportent un nombre suffisant de carbone pour pouvoir être ramifiés (respectivement plus de 3, plus de 3 et plus de 4 atomes de carbone).
La présente invention et ses avantages apparaîtront mieux dans la description suivante d'un exemple de réalisation de l'invention, en référence aux dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 est une vue en perspective et partiellement coupée du corps d'un répartiteur d'admission d'air selon l'invention, - la figure 2 est une vue en coupe axiale du répartiteur de figure 1 en bas régime, et - la figure 3 est une vue similaire à la figure 2, en haut régime.
En référence aux figures, le répartiteur d'admission d'air représenté est adapté pour être monté sur un moteur thermique à combustion interne comportant par exemple une rangée de quatre cylindres 11 . Ce répartiteur 10 comporte un corps 12 de forme générale cylindrique et tubulaire, qui est adjacent et disposé sensiblement parallèlement à la rangé des cylindres 11. Le corps 12 comporte, à une première extrémité, une entrée d'air 13 recevant de l'air qui est filtré à travers un filtre à air 14 logé dans cette extrémité du corps 12. L'entrée d'air 13 est en communication avec une chambre de répartition d'air 15 ménagée dans l'autre extrémité du corps 2. Cette chambre de répartition 15 communique avec quatre conduits d'admission internes 16 identiques, ménagés à la périphérie du corps 12. Ces conduits 16 sont répartis régulièrement autour du corps 12 de sorte qu'ils sont décalés successivement de 90 degrés et s'étendent sensiblement parallèlement entre eux vers la première extrémité du corps 12. Ces conduits s'enroulent en hélice autour du corps 12 et ont un profil sensiblement hélicoïdal. L'extrémité aval de chaque conduit d'admission interne 16 communique avec conduit d'admission externe 17. Ces quatre conduits externes 17 partent du corps 12 et s'entendent chacun jusqu'à la culasse d'un cylindre respectif 11 pour l'alimenter en air. Ils ont des sections transversales sensiblement identiques des profils incurvés particuliers adaptés pour que ces conduits externes aient des longueurs sensiblement égales, de manière à fournir une distribution d'air équilibrée pour l'ensemble des cylindres 11.
L'originalité de l'invention réside dans le fait que le volume de la chambre de repartition 15 et la longueur des conduits d'admission internes 16 sont variables en continu et corrélativement. En effet, le volume de la chambre 15 peut varier en continu entre un volume minimum, représenté par la figure 2 et correspondant à un régime bas du moteur, et un volume maximum, représenté par la figure 3 et correspondant à un régime haut moteur. Simultanément, les conduits d'admission internes 16 ont une longueur qui peut varier en continu, inversement proportionnellement au volume de la chambre de répartition 15, entre une longueur maximale, représentée par la figure 2 et correspondant au régime bas du moteur, et une longueur minimale, représenté par la figure 3 et correspondant au régime haut du moteur. Cela permet d'adapter au mieux l'admission d'air à chaque condition régime et charge du moteur pour optimiser son fonctionnement. A cet effet, le répartiteur 10 comporte un alésage cylindrique 18 ménagé axialement à travers le corps 12. Cet alésage 18 est fermé par une paroi de fond 19 du corps 2 à sa première extrémité et par une paroi supérieure 20 du corps 12 à seconde extrémité. Les deux parois 19, 20 et l'alésage cylindrique 18 délimitent une enceinte 21. La paroi de fond 19 comporte un décrochement central vers l'intérieur qui définit un logement 22 dans l'alésage 18. Ce logement 22 est agencé pour recevoir le filtre à air 14 connecté à l'entrée d'air 13, de manière à limiter l'encombrement. Un tube central 23 d'amenée d'air s'étend dans l'alésage 18, de manière coaxiale à celui-ci, du filtre à air 14 jusqu'à une zone supérieure proche de la paroi supérieure 20 du corps 12. Ce tube 23 débouche dans la chambre de répartition 15 qui sera décrite en détail ci-dessous.
Le répartiteur 10 peut comporter un dispositif de régulation du flux d'air dans Yentrée d'air 13 du répartiteur 10. Par exemple, ce dispositif régulation comporte un papillon 24 qui est placé dans le tube 23 et qui actionné en pivotement par un moteur électrique 25 pour obturer plus moins le tube central 23.
Le corps 12 comporte à sa périphérie quatre canaux d'admission internes 26 identiques, ménagés dans l'alésage 18. Ces canaux sont répartis régulièrement autour de l'alésage 18 de sorte qu'ils sont décalés successivement de 90 degrés et s'étendent sensiblement parallèlement entre eux, entre la paroi supérieure 20 et la paroi de fond 19 du corps 12. Ces canaux 26 s'enroulent en hélice autour de l'alésage 18 et un profil sensiblement hélicoïdal. Ils sont ouverts vers l'intérieur sur toute leur longueur de sorte qu'il débouche en toute section à l'intérieur de l'alésage 18. Les canaux 26 ont par exemple une section approximativement en forme de C. L'extrémité amont de chaque canai 26 est disposée dans la zone supérieure de l'alésage 18, près de la paroi supérieure 20 du corps 12 et légerement au- dessus de l'extrémité supérieure du tube central 23. L'extremité aval de chaque canal 26 est reliée à l'entrée d'un conduit d'admission externe 17 respectif, dans une zone de l'alésage 18 éloignée de la paroi supérieure 20 du corps 12.
Le répartiteur 10 comporte un piston de réglage 27 coulissant dans l'alésage 18. Ce piston comporte une paroi latérale 28 cylindrique, dont le diamètre exterieur est sensiblement égal, mais légèrement inférieur, au diamètre intérieur de l'alésage 18 pour ménager un jeu réduit entre eux permettant un coulissement juste glissant du piston 27. Il comporte une paroi radiale 29 disposée à l'extrémité supérieure de la paroi latérale 28, en regard de la paroi supérieure 20 du corps 12. La paroi radiale 29 comporte un trou central 30 traversé par le tube central d'amenée d'air 23. Les diamètres trou 30 et du tube 23 sont sensiblement identiques et choisis pour ménager un jeu réduit entre eux permettant un coulissement juste glissant du piston 27 le long du tube 23.
La paroi supérieure 20 du corps 12, la paroi de l'alésage 18 et la paroi radiale 29 piston 27 délimitent la chambre de répartition d'air 15 à volume variable en continu du répartiteur d'air 10. La paroi latérale 28 du piston 27 coopère avec les quatre canaux d'admission internes 26 du corps 12 pour former les quatre conduits d'admission internes 16 à longueur variable en continu, chaque conduit interne 16 étant délimité longitudinalement en amont par l'extremité supérieure de la paroi latérale 28 du piston 27 et en aval par l'entrée correspondante du conduit d'admission externe 17 associé.
Le piston 27 est agencé pour coulisser dans l'alésage 18 entre une position haute, représentée par la figure 2 et correspondant à un régime bas du moteur, et une position basse, représentée par la figure 3 et correspondant à un régime haut du moteur. Dans la position haute, le piston 27 est proche de la paroi supérieure 20 corps 12. Sa paroi radiale 29 est appuyée contre l'extrémité aval supérieure du tube central d'amenée d'air 23, qui forme une butée d'arrêt piston 27 dans sa position haute. La paroi radiale 29 est donc légèrement dessous de l'extrémité amont des canaux d'admission internes 26, pour permettre le passage de l'air du tube 23 dans la chambre 15, puis de cette chambre dans les conduits d'admission internes 16. Il faut souligner que la longueur de la paroi latérale 28 du piston 27 est supérieure à la distance axiale entre les extrémités amont et aval de chaque canai d'admission interne 26, pour que l'extrémité inférieure de la paroi latérale 28 soit disposée au-dela de l'extrémité aval des canaux 26, vers la paroi de fond 19 du corps 12, manière à obtenir les conduits d'admission internes 16 fermés. Dans cette position, le volume de la chambre de répartition d'air 15 est minimum et la longueur des conduits d'admission internes 16 est maximale. Cette position est adaptée à un régime bas du moteur pour lequel une vitesse d'écoulement d'air minimale est requise.
Dans la position basse, le piston 27 est éloigné de la paroi supérieure 20 du corps 12. L'extrémité inférieure de la paroi latérale 28 est appuyée contre la paroi de fond 19 du corps 12, qui forme une butée d'arrêt du piston 27 dans sa position basse. La paroi radiale 29 est disposée approximativement au niveau de l'extrémité aval des canaux d'admission internes 26. La longueur de la paroi latérale 28 du piston 27 est avantageusement égale à la distance axiale entre l'extrémité aval de chaque canai d'admission interne 26 et la paroi de fond 19, pour que l'extrémité supérieure de la paroi latérale 28 soit disposée au niveau de l'extrémité aval des canaux 26 et de l'entrée des conduits d'admission externes 17. Par conséquent, le volume de la chambre de répartition d'air 15 est maximum et la longueur des conduits d'admission internes 16 est minimale. Cette position est adaptée à un régime bas du moteur pour lequel une vitesse d'écoulement d'air maximale requise. Le volume important de la chambre de répartition 15 constitue réserve d'air qui favorise une admission rapide de l'air et permet fonctionnement optimisé du moteur à haut régime. Les parois 28, 29 du piston 27 définissent un évidement 31 adapté pour recevoir librement le logement 22 du filtre à air 14 lorsque piston 27 est dans sa position basse, de manière à limiter fortement l'encombrement.
Le piston 27 peut être placé dans une position intermédiaire quelconque entre ses deux positions extrêmes haute et basse, dans laquelle le volume de la chambre de répartition d'air 15 est plus ou moins faible et la longueur des conduits d'admission internes 16 est plus ou moins grande. Cela permet de réguler en continu la vitesse d'écoulement de l'air à travers les conduits 16, 17, pour s'adapter au mieux au régime de fonctionnement du moteur.
Le répartiteur d'admission d'air 10 comporte un dispositif de commande 40 du déplacement du piston 27. Ce dispositif 40 comporte l'enceinte 21, mentionnée précédemment et formée par les deux parois 19, 20 du corps 12 et l'alésage cylindrique 18. Il comporte le piston 27, dont la paroi radiale 29 divise l'enceinte 21 en deux chambres, définies de part et d'autre du piston 27, c'est-à-dire la chambre de répartition d'air 15 et une chambre de commande , du côté correspondant à la paroi de fond 19 du corps 12. Cette chambre de commande 41 communique avec une source de fluide de commande (non représentée) par un passage 42 ménagé à travers la paroi de fond 19 du corps 12.
Le piston 27 adopte une position à l'intérieur de l'alésage 18 en fonction de la différence de pression entre les deux chambres de commande 41 et de répartition d'admission d'air 15. La pression du fluide de commande détermine cette différence de pression autour du piston 27, laquelle détermine la position du piston 27.
Un ressort de rappel 43 est monte dans la chambre de commande 41 entre la paroi radiale 29 du piston 27 et paroi de fond 19 du corps 12. Ce ressort 43 sollicite le piston 27 en rappel vers sa position haute, correspondant à un régime bas du moteur. D'une part, cela permet en cas d'arrêt du moteur, et donc en l'absence de source de fluide de commande, de ramener automatiquement le piston 27 position haute. Cette position favorise la mise en fonctionnement du moteur 11. D'autre part, en cas de défaillance de la source de fluide de commande, cela permet d'adopter une position de sécurité à admission d'air réduite du répartiteur 10 qui n'autorise qu'un fonctionnement dégradé du moteur à haut régime, pour prémunir le moteur défaillant de toute autre avarie à une utilisation excessive.
La géométrie d'admission d'air du répartiteur 10 peut être réglée par la pression d'un fluide de commande existant dans une autre branche du circuit d'alimentation en air du moteur, comprenant notamment le répartiteur d'admission d'air. Cette solution est particulièrement économique, simple et fiable. Il est à noter que la commande du piston 27 peut provenir de n'importe quel circuit de fluide parallèle générant par exemple une dépression, cette dépression étant utilisée comme énergie de commande, ainsi le coût de l'énergie est nul.