INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Sur l'organe d'affichage 121 en tant que moyen d'affichage, sont affichés, par des caractères et des symboles, l'état du corps principal 1 de la machine à copier, ainsi que les opérations de fonctionnement et diverses indications d'emploi pour l'utilisateur.
La touche du nombre de copies 122 est utilisée pour régler le nombre de feuilles que l'on désire copier. Le nombre de copies peut être réglé de 1 à 999 feuilles.
La sélection du OUI/NON de la foncction de changement automatique de cassette est réalisée en appuyant sur la touche OUI 123 ou sur la touche NON 124, lesquels constituent un moyen de commande. Par exemple, lorsque la touche OUI 123 ou la touche NON 124 est pressée après qu'un message "Y A T'IL LIEU D'EFFECTUER LE CHANGEMENT AUTOMATIQUE DE CASSETTE A PARTIR DE LA CASSETTE DE PAPIER ACTUELLEMENT CHOISIE ?" est affiché sur l'organe d'affichage 121, la fonction OUI ou NON à exécuter est alors choisie.
La touche de démarrage 125 est poussée lors du démarrage de la copie.
La touche de finition 130 est utilisée pour choisir le mode de triage, le mode de groupage ou le mode d'agrafage.
Dans le domaine des microsystèmes, l'apparition récente des microtechnologies laisse entrevoir des applications aux capteurs ou aux composants optiques dans le domaine de l'optique intégrée.
En effet, des dispositifs comme les gyromètres, les capteurs de vibrations, les capteurs chimiques, les têtes de lecture optique, les microcommutateurs, commencent à apparaître.
Ils nécessitent, comme dans le cas de dispositifs optoélectroniques destinés à des systèmes électroniques, une association de plusieurs types de composants : des composants optiques (guides d'ondes, réseaux de diffraction, . . ...), des composants optoélectroniques (diodes lasers, photodétecteurs, ...) et des composants électroniques (circuits intégrés en silicium ou en AsGa, ...).
La transmission optique nécessite la réalisation de modules d'émission, de réception et de traitement de signaux lumineux.
Pour cela des technologies sont développées en particulier sur verre ou silicium afin d'assurer - le couplage de fibres optiques - les connexions optiques et électriques de composants optoélectroniques - la connexion électrique de composants électroniques d'interface.
Des assemblages de composants optiques alignés optiquement sont déjà connus par les documents suivants auxquels on se reportera (1) K.P. Jackson et al., "A high-density, four channel, OEIC transceiver module utilizing planar-processed optical waveguides and flip-chip, solder bump technology", Journal of lightwave technology, vol.12, n07, juillet 1994, p.1185 à 1191 (2) M.J. Wole et al., "A new self-aligned technique for the assembly of integrated optical devices with optical fibre and electrical interfaces", comptes rendus de ECOC 89, ThA19-7, p.368 à 371 (3) T. Hayashi, "An innovative bonding technique for optical chips using solder bump that eliminate chip positioning adjustments", IEEE Transactions on components, hybrids and manufacturing technology, vol.15, n"2, Avril 1992, p.225 à 230 (4) M. Yanagisawa et al., "Film-level hybrid integration of AlGaAs laser diode with glass waveguide on Si substrate", IEEE Photonics technology letters, vol.4, n"l, janvier 1992, p.21 à 23.
Ces assemblages connus se présentent en général sous la forme d'un substrat sur lequel - des fibres optiques sont connectées en regard de guides d'ondes optiques formés dans le substrat, - des composants optoélectroniques sont emboîtés dans ce substrat et couplés à des guides d'ondes optiques, - des composants électroniques adressent ou recueillent des informations venant de composants optiques.
Les composants optiques et optoélectroniques doivent être parfaitement alignés les uns par rapport aux autres pour minimiser les pertes optiques.
Les précisions visées peuvent être inférieure à 0,5 um.
Pour ce faire, différents procédés sont utilisés.
On connaît un procédé d'alignement actif dont l'objectif est de s'assurer en temps réel de la performance d'alignement par une mesure électrique sur une photodiode d'un composant optoélectronique devant un guide d'onde.
Pour ce faire, le composant optoélectronique est alimenté et une mesure de la puissance lumineuse à la sortie de ce composant optoélectronique donne une indication sur l'alignement relatif des différents composants.
Une optimisation de l'alignement est assurée grâce à de faibles déplacements de l'élément à aligner au moyen de micromanipulateurs mécaniques ou piézo-électriques.
Un maintien peut être ensuite obtenu par collage.
Ce procédé d'alignement actif présente des inconvénients - longueur du processus d'alignement, - nécessité d'un blocage mécanique, au moyen d'une colle par exemple, du composant après alignement et - nécessité que ce blocage n'entraîne pas de contraintes mécaniques susceptibles de modifier l'alignement.
On connaît aussi un procédé d'alignement passif dont l'objectif principal est la réduction des coûts.
traîne par le biais d' un arbre un rotor, comprenant une première platine tropézofdale 1 adossée par une face sur un côté 2 du carter 3, côté guide chaihe ( fig. 1,2,3 et 4). Cette première platine 1 comporte sur une extrémité, dons son axe médian, une ou-
verture circulaire 4 pour le passage de 1' arbre 5 du vilebrequin, et à 1' opposé, sur la face en regard du guide chaîne, toujours dans le même alignement médian, deux
tétons 6 et 7 pour le calage des éléments suivants tels que le guide chaîne 8 et la deu- xième platine 9.
-5- Entre les deux tétons, la platine 1 possède une fenêtre cintrée 10, par laquelle elle est maintenue contre le carter au moyen d' une vis à large tête 11, cette dernière est
vissée sur la face 2 du carter de manière à maintenir la platine 1, sans l' immobiliser.
Ainsi la platine 1 oscille par un épaulement femelle sur un épaulement malle, lesquels épaulements entourent respectivement une ouverture circulaire 4 pour le passage de I' arbre 5 du vilebrequin, par le biais d' un roulement à aiguilles ou d' une bague en téflon compte tenu d' une très faible usure. L' oscillation de la première platine 1, qui entraîne les autres éléments, est une des principales caractéristiques de 1' invention,
comme cela est expliqué ci- après.
La face de la première platine 1, en regard du guide chaîne, possède quatre épau-
lements 13 disposés de manière appropriée, autour de la fenêtre cintrée 10, pour permettre 1' appui du guide chaîne 8 sans toucher la tête 11 de la vis, qui nuirait voire bloquerait le mouvement oscillatoire de la première platine. Ainsi I' extrémité du guide chaîne se positionne par son ouverture longitudinale 15 sur les deux tétons 6 qui traversent ladite ouverture. Communément aux tronçonneuses, la chaîne 16 aux maillons coupants se prolonge au delà du guide chaîne 8 et est entraînée par une
pièce circulaire 17 montée sur 1' arbre du vilebrequin 5 et actionnée par ce dernier.
Les deux tétons 6 et 7 traversent le guide chaîne, comme décrit cidevant, et se pro-
longent au delà pour recevoir la deuxième platine 9 par deux trous 18 et 18' effectués sur 1' axe médian de cette dernière ( fig. 7). La platine 9 joue principalement un rôle
dans la tension de la chaîne et coopère pour 1' arrêt de sécurité de la chaîne. La pla-
tine 9 a sensiblement le même gabarit que la platine 1, dans le sens de la largeur et sur la longueur elle s' arrête sous la périphérie du rotor 19, ce dernier étant placé sur ' arbre du vilebrequin 5 par le truchement d' un roulement à aiguilles 12. Le téton 6, de la platine 1, est juste assez long afin que son extrémité se loge dans le trou 18' de
la deuxième platine 9, sans la dépasser, alors que le téton 7 se prolonge au delà et possède un filetage 20 sur son extrémité pour maintenir la platine 9 en place avec un écrou.
La platine 9 porte, sur la face regardant le rotor (fig. 7), à mi- hauteur une glissière 21 en relief présentant une mortaise 22 forrmée d' une large fente parallèle à la platine 9 et semblable à une gâche, dans laquelle glisse une pièce de tension 23 plate et au contour similaire à un triangle isocèle très allongé. Les deux cotés 24 de la glissière 21 sont obliques et possèdent le même angle que la pièce de tension 23, mais leur écar-35 temrent est égal à la partie la plus large de ladite pièce de tension, de manière que la pièce de tension ne puisse sortir complètement de son logement. Le sens de glisse de la pièce de tension 23 est transversal par rapport au sens de rotation de la chaîne, et ladite pièce de tension est manoeuvrée par son sommet, par 1' extrémité d' un bras -6- qui pivote par un petit axe 26 sur la platine 9. Le bras 25 est rappelé en permanence sur son extrémité arrière 27 par un ressort à boudin 28 qui est tenu par son autre bout
On peut en particulier utiliser les amines organiques, les silazanes, les oximes organiques, les diesters de diacides carboxyliques, les cétones acétyléniques et surtout, et il s'agit là des inhibiteurs préférés, les alcools acétyléniques (cf. par exemple FR-A-1 528 464, 2 372 874 et 2 704 553) et les polydiorganosiloxanes cycliques constitués essentiellement de motifs (II) où Z = vinyle et où x = y = 1, éventuellement associés à des motifs (I) où n = 2. L'inhibiteur, quand on en utilise un, est engagé à raison de 0,005 à 5 parties en poids, de préférence 0,01 à 3 en poids, pour 100 parties du polyorganosiloxane (a) ou de la gomme (a').
D'autres compositions polyorganosiloxanes D préférées sont encore celles, monocomposantes, appelées EVC, comprenant: (a") 100 parties en poids d'une gomme polydiorganosiloxane qui est un homopolymère ou un copolymère linéaire présentant par molécule au moins 2 groupes vinyles liés à des atomes de silicium différents, situés dans la chaîne et/ou en bouts de chaîne, dont les autres radicaux organiques liés aux atomes de silicium sont choisis parmi les radicaux méthyle, éthyle, phényle, au moins 60 % molaire de ces autres radicaux (et de préférence la totalité de ces autres radicaux) étant des radicaux méthyle, et ladite gomme présentant une viscosité d'au moins 1 million de mPa.s à <RTI ID=11.
C'est ainsi que les compositions polyorganosiloxanes D contenant en plus l'additif peuvent être des compositions monocomposantes, c'est-à-dire livrées dans un seul emballage ; si la composition doit être stockée avant son utilisation, il peut être souhaitable d'ajouter, dans le cas des compositions RTV, LSR et EVC de polyaddition, une quantité efficace d'un inhibiteur (dont on a parlé ci-avant) de l'action catalytique du platine qui disparaît par chauffage lors de la réticulation de la composition. Ces compositions D contenant en plus l'additif peuvent être aussi des compositions bicomposantes, c'est-à-dire livrées dans deux emballages distincts, dont un seul d'entre eux comporte le catalyseur de réticulation ; pour l'obtention de l'élastomère, on mélange le contenu des deux emballages et la réticulation a lieu grâce au catalyseur. De pareilles compositions monocomposantes et bicomposantes sont bien connues de l'homme de métier.
La réticulation des compositions durcissables D contenant en plus l'additif pour l'obtention des élastomères peut être effectuée d'une manière connue en soi à la température ambiante (23"C) ou à des températures allant par exemple de 40"C à 250"C selon le type de la composition (RTV, LSR, EVC de polyaddition ou EVC) mise en oeuvre.
Les compositions D contenant en plus l'additif durcissent pour conduire à des élastomères ayant de bonnes propriétés de résistance au cheminement d'arc et à l'érosion sous arc, ainsi que de bonnes propriétés de résistance à la flamme et de bonnes propriétés mécaniques. Ces élastomères peuvent être utilisés dans toutes les applications dans lesquelles on peut mettre en oeuvre des élastomères de polyorganosiloxanes difficilement combustibles et/ou résistants aux courants de fuite et à l'arc électrique; ils peuvent être utilisés par exemple pour réaliser des matériaux d'isolation électrique, des isolateurs moyenne tension et haute tension, des accessoires d'extrémité de câble, des jonctions de câble, des capuchons d'anode pour tubes de télévision, et des objets moulés ou des articles extrudés pour l'industrie aéronautique.
Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif et ils ne peuvent pas être considérés comme une limite de la portée de l'invention.
EXEMPLES 1 et 2: A) Préparation des élastomères: Des élastomères de type RTV ont été obtenus à partir des compositions monocomposantes ci-après définies: 1) Composition témoin n" 1: Avec un agitateur de laboratoire à turbine, on mélange à température ambiante (23"C): 93,3 parties en poids d'une suspension qui contient: - 67,3 parties en poids d'une huile polydiméthylsiloxane bloquée à chacune des extrémités des chaînes par un motif (CH3)2ViSiO0,5 (Vi = groupe vinyle), ayant une viscosité de 600 mPa.s et contenant 0,014 fonction Si-Vi pour 100 g d'huile; - 26 parties en poids de silice de pyrogénation, développant une surface spécifique BET de 300 m2/g traitée par de lthexaméthyidisilazane de façon à ce que le poids de la silice de départ soit accru de 8 %); 4,7 parties en poids d'une huile polydiméthylsiloxane bloquée à chacune des extrémités des chaînes par un motif (CH3)2HSiO0,5, ayant une viscosité de 8 mPa.s et contenant 0,19 fonction Si-H pour 100 g d'huile; 2 parties en poids d'une huile poly(diméthyl)(hydrogénométhyl) siloxane bloquée à chacune des extrémités des chaînes par un motif (CH3)2HSiOO 5, ayant une viscosité de 300 mPa.s et contenant au total 0,16 fonction Si-H pour 100 g d'huile 0,011 partie en poids d'une solution dans le divinyltétraméthyldisiloxane d'un complexe du platine à 12 % en poids de platine ligandé par du divinyltétraméthyldisiloxane (catalyseur de Karstedt), soit 0,0013 partie en poids de platine métal; et 0,04 partie en poids du tétramère cyclique de méthylvinylpolysiloxane contenant 1,15 fonction Si-Vi pour 100 g du composé.
2) Composition de l'exemple 1 Elle est obtenue en ajoutant, au moyen d'un agitateur de type turbine, à 100 parties en poids de la composition témoin n" 1,10 parties en poids d'une combinaison de FeO (21 % en poids dans la combinaison) avec Fe2O3 (79 % en poids dans la combinaison), ces oxydes ayant un diamètre moyen de 0,1 pm et une surface spécifique BET de 10 m2 / g.
3) Composition témoin n" 2 Elle est obtenue en ajoutant, au moyen d'un agitateur de type turbine, à 100 parties en poids de la composition témoin n" 1, 30 parties en poids de silice naturelle (quartz) broyée, ayant un diamètre moyen de 3 pm et une surface spécifique BET de 2 m2 / g.
4) Composition de l'exemple 2 Elle est obtenue en ajoutant, au moyen d'un agitateur de type turbine, à 100 parties en poids de la composition témoin n 1: 25 parties en poids de la silice naturelle broyée engagée dans la composition témoin n 2 ; et 5 parties en poids de la combinaison d'oxydes de fer engagée dans la composition de l'exemple 1.
Pour obtenir les élastomères, les compositions sont réticulées dans des moules adaptés (ayant une épaisseur de 6 mm pour les éprouvettes servant aux mesures de dureté, et une épaisseur de 2 mm pour les éprouvettes servant aux mesures de la résistance à la déchirure et à la mise en oeuvre des tests de résistances à la flamme et à l'érosion sous arc), pendant 60 minutes en opérant à 1 50 C dans un four ventilé commercialisé par la société HERAEUS.
B) Evaluation des propriétés des élastomères: Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau I suivant Tableau I
Durée Perte de masse Elastomère DSA R/D d'extinction sous arc obtenu à partir (N/mm) (s) mg de la: 1 2 (2) 3 4 composition témoin n 1 25 20 combustion 3,3 composition de l'exemple 1 26 23 8 0,7 composition témoin n 2 33 26 46 1,8 composition de I'exemple 2 31 ~ 25 5 0,6 (1) DSA dureté SHORE A ; les mesures sont réalisées selon les indications de la norme DIN 53505; (2) R/D : résistance à la déchirure; les mesures sont réalisées selon les indications de la norme ASTM D 624-A, (3) Les tests de résistance à la flamme des élastomères obtenus sont effectués suivant le protocole défini par "The Underwritors Laboratories" (UL 94V), quatrième édition du 18juin 1991, qui consiste à exposer une éprouvette (dont la longueur est de 127 mm, la largeur de 12,7 mm et l'épaisseur de 2 mm) à une exposition de 10 secondes à une flamme de 980"C, et on mesure après cette exposition la durée d'extinction (chaque durée correspond à la moyenne de 9 essais de résistance à la flamme); (4) Les tests de résistance à l'érosion sous arc sont effectués suivant le protocole défini ci-après Le principe de ce test consiste à appliquer localement à la surface du matériau comprenant l'élastomère silicone une contrainte du type "arc de bande sèche" et à mesurer l'érosion du matériau induit par la contrainte. Une des spécificités de ce test réside dans le fait que la puissance électrique appliquée est limitée et régulée autour d'une valeur moyenne de 9 + 1 Watts.
Le schéma du montage est décrit dans la figure 1 annexée; dans ce schéma, les références (1) à (9) désignent respectivement: (1) le matériau comprenant l'élastomère silicone à tester, (2) une pointe générant l'arc électrique, (3) une cellule supportant le matériau (1) et contenant de l'eau, (4) l'eau, (5) une résistance shunt de mesure, (6) une résistance de limitation, (7) un générateur haute tension fonctionnant sous 50 Hz, (8) un diviseur de tension, et (9) un calculateur dont le rôle est de contrôler précisément les paramètres électriques qui permettent d'initier et d'entretenir un arc électrique sur la surface du matériau (1).
4.1- Réalisation du test.
4.1.1.- Positionnement mécanique de l'échantillon Les échantillons de dimensions 1,5 x 2 x 0,2 cm sont collés sur des plaques en résine époxy à 1 cm du bas de celles-ci.
Lorsque les nouveaux composés de formule générale (I) possèdent un ou plusieurs centres asymétriques, ils peuvent être préparés sous forme de mélange racémique ou sous forme d'énantiomères que ce soit par synthèse enantionsélective ou par résolution. Les composés de formule (I) possèdant au moins un centrc asymétriquc peuvent par exemple être séparés cn leurs énantiomères par les techniqucs habituelles telles que la formation de paires diastéréomériques par formation d'un sel avec un acide optiquement actif tel que l'acide (+)-di-p-toluoyl-l-tartrique, l'acide (+)-camphorsulfonique, I'acide (-)-camphorsulfoniquc, L'acide phénylpropionique, l'acide (-)-phénylpropionique, suivie par cristallisation fractionnée et régénération de la base libre. Les composés de formule (I) dans lesquels R1 est un hydrogène comprenant au moins un centre asymétrique peuvent également être résolus par formation d'amides diastéréomériques qui sont séparés par chromatographie et hydrolysés pour libérer l'auxiliaire chiral.
EXEMPLE 1 Le fumarate de la (4-cyano-4-phénylpipéridin-1-yl)-N-[4-méthoxy-3-(4- méthylpipérazin-1-yl)phényl]amide (1) 1: Une solution de triphosgène (240 mg, 0.8 mmole) dans le dichlorométhane (30 ml) est canulée sur une solution de 4-méthoxy-3-(4-méthylpipérazin-1-yl)aniline (brevet européen 0533266-Al, 491 mg, 2.2 mmole) et de pyridine (200 ml. 2.4 mmole) dans le dichlorométhane (20 ml) sous atmosphère d'azotc et à 0 C. Lc bain froid est retiré et le mélange réactionncl est agité pendant 30 minutes à température ambiante. Une solution de 4-cyano-4-phénylpipéridinc (A, 413 mg, 2.2 mmole) et de pyridine (200 ml, 2.4 mmole) dans le dichlorométhanc (10 ml) est ensuite ajoutée.
La réaction est agitée 12 heures à température ambiante, puis successivement diluée dans du dichlorométhane, lavée avec de l'eau, séchée sur sulfate de magnésium et concentrée. Le dérivé I est isolé sous forme de base libre après purification par chromatographie-éclair avec un mélange d'éluants (95-5-1 = NH4OH-MeOH CH2Cl2).
Masse obtenue: 558 mg (61%) Ce composé est dissous dans le méthanol et traité avec de l'acide fumarique pour donner le fumarate correspondant.
IH-RMN (200 MHz. dmso-d6) 6: 8.41 (s, 1H); 7.35-7.57 (m. 5H); 7.15-6.95 (m, 2H); 6.78 (d, 114, 8.7Hz); 6.54 (s, fumarate); 4.34 (brd, 2H); 3.70 (s, 31-1); 3.15-2.8 (m, 6H); 2.61 (brs, 4H); 2.31 (s, 3H); 2.35-2.10 (m, 2H); 2.05-1.80 (brt. 21-1).
Analyse élémentaire: C25H31N5O2;C4H4O4 Calculée: C = 63.37 ; H = 6.42 N = 12.74 Trouvée: C = 63.45 ; H = 6.46 ; N = 12.56 IR (KBr): 3800-2400, 1689, 1642, 1521, 1514 Masse (DCI, NH3) : 434 (MH+) Rf: 0.5 (1-10-90 = NH4OH-MeOH-CH2Cl2) EXEMPLE 2 Le fumarate de la 1-[3-chloro-2-(4-méthylpipérazin-1-yl)phényl]-3-[2-oxo-2(4 cyano-4-phénylpipéridin-1-yl)éthyl]uréylène (2) 2A: le 2-tetrbutoxycarbonylamino-1-(4-cyano-4-phénylpipéridin-1-yl)ethan-1one La N-tert-butoxycarbonylglycine (1.8 g; 10.2 mmole) est dissoute dans du dichlorométhane (35 ml) sous atmosphère d'azote en présence du chlorhydrate dc A (2.74 g; 12.3 mmole), de triéthylamine (1.57 ml; 11.3 mmolc), de chlorhydrate cie la 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-éthylcarbodiimide (2.16 g , 11.3 mmole) et de 4-N,N- diméthylaminopyridine (30 mg). Le mélange réactionnel est agité 24 heures à température ambiante, puis dilué dans du dichlorométhane, lavé cieux fois avec de l'eau et une fois avec une solution aqueuse saturée en bicarbonate de sodium, séché sur sulfate de magnésium et concentré. Le dérivé 2A est isolé sous forme de base libre après purification par chromatographie-éclair avec un mélange d'éluants (1-5-95 = NH4OH-MeOH-CH2Cl2).
Masse obtenue: 3.24 g (92%) 111-RMN (200 MHz, dmso-d6) : 7.7-7.3 (m, 5H); 6.78 (t, 1H, 5.5Hz); 4.55 (brd, 1H); 4.0 (brd, 1H); 3.86 (t, 2H, 5Hz); 3.28 (brt, 1H); 2.86 (brt, 111); 2.25-1.75 (m, 4H); 1.39 (s, 9H).
Analyse élémentaire: C19H25N3O3 Calculée: C = 66.45; H = 7.34; N = 12.24 Trouvée: C = 66.13; H = 7.12; N = 12.05 2B: le 2-amino-1-(4-cyano-4-phénylpipéridin-1-yl)ethan-1-one Le dérivé 2A est dissous dans du dichlorométhane (270 ml) sous atmosphère d'azote et l'acide trifluoroacétique (46 ml) est ajouté. La solution est agitée 3 heures à température ambiante, puis le solvant et l'acide sont évaporés. Le résidu huileux est repris dans du dichlorométhane et lavé à l'eau. La phase aqueuse est extraite 3 fois avec du dichlorométhane. Les phases organiques sont combinées, séchées sur MgSO4 et concentrées. Le dérivé 2B est utilisé sans autre purification.
Masse obtenue: 1.96 g (84 %) 1H-RMN (200 MHz, dmso-d6)# : 7.7-7.35 (m, 511); 4.60 (brd 111); 3.95 (brd, 1H); 3.6-3.1 (m, 3H); 2.86 (brt, I I-I); 2.3-1.75 (m, 4H); 1.65 (brs, 2H).
Analvse élémentaire: C14H17N3O; 0.4 H2O Calculée: C = 67.12; H = 7.16; N = 16.77 Trouvée: C = 66.97; H = 7.27; N = 16.37 2@ La 3-chloro-2-(4-méthylpipérazin-1-yl)aniline (Brevet Français n 9512218; 500 mg; 2.2 mmole) dissoute dans le dichlorométhane (5 ml) en présence de pyridine (178ml; 2.2 mmole) est canulée sur une solution refroidie à 0 C de triphosgène (916 mg; 0.72 mmole) dans le dichlorométhane (5 ml). Le mélange réactionnel est agité 20 minutes puis le dérivé 2B (760 mg; 3.1 mmole) dilué dans le dichlorométhane (5 ml) en présence de pyridine (178ml; 2.2 mmole) est ajouté goutte à goutte. La réaction n'évolue plus après quelques heures d'agitation à 0 C. Elle est ensuite diluée dans du dichlorométhane, lavée avec une solution aqueuse saturée cn bicarbonate de sodium, séchée sur sulfate de magnésium et filtrée. Le solvant est évaporé et le dérivé 2 est isolé par chromatographie-éclair avec un mélange d'éluants (1-5-95 = NH4OH-MeOH-CH2Cl2).
Masse obtenue: 547 mg (50 %) Ce composé est dissous dans le méthanol et traité avec de l'acide fumarique pour donner le fumarate correspondant.
1H-RMN (200 MHz, dmso-d6) : 8.32 (s, 1H); 8.02 (dd, 1H, 1.3 et 8Hz); 7.64 (brs, 1H); 7.6-7.3 (m, 5H); 7.07 (t, II-I, 8Hz); 6.88 (dd, 1H, 1.3 et 8Hz); 6.56 (s, fumarate); 4.56 (brd, 1H); 4.05 (brs, 3H); 3.54 (brt, 2H); 3.32 (m, 1H); 3.0-2.55 (m, 8H); 2.38 (s, 3H); 2.3-1.75 (m, 3H).
Analvse élémentaire: C26H31CIN6O2 ; 1.3 C4H4O4 ; 0.3 H2O ; 0.42 Et2O Calculée: C = 58.33 ; H = 6.01; N = 12.41 Trouvée: C = 58.44 ; H = 6.03; N = 12.75 IR (KBr): 3700-2300, 1700, 1642, 1580, 1500, 1450.