INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Un fragment d'ADN correspondant à la taille attendue est observé avec les ADN des mycobactéries suivantes : M. tuberculosis (souche H37Rv), Ai tuberculosis (souche 729), M. tuberculosis (souche 761), M. tuberculosis (souche 808), M. tuberculosis souche (327), ÀÏ tuberculosis (souche 14), M. bovis ; le couple 3-4 donne un fragment compris entre 234 et 281 pb et le couple 7-8 un fragment dont la taille est comprise entre 118 et 194 pb. Par contre ce fragment n'est pas visible lorsque l'ADN analysé est extrait des souches suivantes M. kansasii, M intracellulare, M. avium, M. paratuberculosis, M. chelonae, M gordonae, M xenopi, M. scrofulaceum, M. malmoense, M. simiae.
Les résultats obtenus montrent que le gène p27 n'est présent que chez les bactéries appartenant au complexe tuberculosis. D'autre part, ce gène est présent chez les souches n 729, 761, 808, 327 de Mycobacterium tuberculosis non détectables par les amorces issues de la séquence IS6110 (brevet EP 0 490 951 B1). En effet, la PCR réalisée sur ces quatre souches avec le couple 3-4 ou le couple 7-8 donne le fragment d'ADN attendu, aucun fragment de PCR n'est observé avec les amorces MT7 et MT3 issues de l'IS6110.
Exemple 6: Amplification de l'ADN mycobactérien avec différents couples d'amorces issues de la séquence SEO ID N 1 et de l'1S6110.
Deux paires d'amorces ont été sélectionnées (cf.tableau ci-dessous) dans la séquence (SEQ ID N l) et utilisées comparativement avec les amorces MT7 et MT3 issues de 1'IS6110 dans un test PCR réalisé avec l'ADN des souches suivantes : M. tuberculosis (souche H37Rv), M. tuberculosis (souche 729), M. tuberculosis (souche 761), M tuberculosis (souche 808), M. tuberculosis (souche 327).
Tableau VI: Couples d'amorces spécifiques de la séquence SEQ ID N0 1
Numéro Localisation sur la Séquences (5'#3') Longueur attendue séquence SEQ ID N l SERAI 957-976(20-mer) GCCCGAGATCAACTCCACC 410 pb C SRA2 1363-1344(20-mer) ACATCTGTTCGTAGTCGGCC
X11 1434-1453 (20-mer) TTTTGAGGATCCACCGGAGA 527 pb B 1961 - 1942(20-mer) TAATCAATAATCACATCGGC L'amplification est réalisée en utilisant 12,5 pmoles de chacune des amorces oligonucléotidiques et 50 ng d'ADN de différentes souches de Ai. tuberculosis avec 2 U de Taq polymérase dans un tampon contenant 50 mM KCI, 10 mM Tris-I-ICI pH 8,3, 1,5 mM MgCl2 200 pM de désoxyribonucléotides et 100 g/ml de gélatine. Le volume final de la réaction étant de 100 p1. Les paramètres des étapes de PCR ont été choisis de la façon suivante : 1 mn à 940C, 1 mn à 60 C, I mn à 72 C, Quarante cycles sont réalisés en utilisant un thermocycleur. Après le dernier cycle les échantillons sont maintenus à 72 C 10 mn puis stockés à 4 C.
Les résultats de l'amplification sont analysés par électrophorèse. Dix ptl des échantillons amplifiés sont déposés sur un gel d'agarose à 2% dans un tampon TAE (0,04M Tris -acétate, 0,001 M EDTA) et 1 Hg/ml EtBr. Les fragments amplifiées sont visualisées sous UV.
De préférence, la languette 12 comporte aussi une autre partie pointue 15 empêchant le glissement de la ceinture au niveau du hord arrière d'une partie en forme de plaque définie en l'extrémité avant de la languette 12. La fiche 3 comporte aussi un évidement latéral I e de chaquc côté de la partie 15 empêchant le glissement de la ceinture, de sorte qu'unc ceinture 4 peut être insérée de manière stablc. La languette 12 peut comporter plus de deux trous 14 d'insertion de ceinture pourvu qu'une partie d'extrémité de la ceinture 4 puisse être directement recouverte par une autre partie de la ceinture 4 quand ellc est enfilée dans les trous 14 d'insertion de ceinture et repliée.
La languette 12 est entourée de tous côtés, sauf sur Ic côté avant, par un cadre épais 17. Chacun des montants latéraux opposés du cadre 17 a dans sa partie d'extrémité avant une encoche IX pour former une saillie élastique de blocage 19 qui se termine par une extrémité 2() faisant saillie vers l'extérieur afin de se mettre en prise de blocage avec le bord de mise en prise Il correspondant de la douille 2. La languette 12 vue en coupe est effilée ou en forme de coin sur son côté avant, afin de pouvoir être introduite en douceur dans la douille 2.
La base 13 placée en l'extrémité arrière de la languette 12 ct une forme telle qu'elle ferme l'embouchure 5 d'insertion de fiche de la douille 2 quand la languette 12 est totalement insérée dans la douille 2. Un anneau de préhension 21 part des extrémités latérales opposées de la base 13 de sorte que la fiche 3 peut être facilement introduite dans la douille 2 et retirée de cette dernière à l'aide de l'anneau 21.
En service, une première partie d'extrémité de la ceinture 4 enfilée dans la chambre 10 de réception de fiche de la douille 2 est enfilée dans le trou transversal arrière 14 d'insertion de ceinture de la languette 12 puis dans le trou transversal avant 14 d'inscrtion de ceinture, comme représenté sur la figure 3, et la fiche 3 est cnsuite déplacée angulairement dans la direction indiquée par des flèches sur la figure 3 afin de replier la ceinture 4 pour que la partie d'extrémité de la ceinture 4 soit pincée entre une autre partie de la ceinture 4 ct la languette 12 comme représenté sur la figure 4. La partie d'extrémité dc la ceinture étant temporairement maintenue repliée, la languette 12 est insérée dans la chambre 1() de réception de fiche de la douille 2, dans la direction indiquée par une flèche sur la figure 4, ce qui pince íerme- ment la ceinture 4 entre la languette 12 et la plaque inférieure 9 de la douille 2 comme représenté sur la figure 5. Lors de cette insertion, les saillies de blocage 19 de la languette 12 pénètrent dans la douille 2 car elles fléchissent élastiquement sous l'action des parois latérales opposées 7 de la douille 2, jusqu'à cc que leurs extrémités 2() viennent en prise de blocage avec les bords de mise en prise 11 des parois latérales opposées 7, si bien que la fiche 3 ne peut plus être accidentellement retirée de la douille 2.
Pour retirer la fiche 3 de la douille 2, on pousse les extrémités 20 des saillies de blocage 19 cn direction l'une de l'autre, à l'intèneur des parois latérales 7 et, en même temps, on tire avec le doigt sur l'anneau 21 pour éloigner la fiche 3 de la douille 2. L'attache 1 d'extrémité de ceinture peut être utilisée sur une partie d'extrémité d'unc ceinture 4 comme la ceinture d'un sac à dos 36 représenté sur la figure 6, la longueur de la ceinture 4 pouvant être ajustée grâce à un dispositif 37 de réglage de longueur de ceinture.
Les figures 7 à 9 montrent une attache 1 d'extrémité de ceinture selon un deuxième mode de réalisation, dans lequel la douille 2 et la languette 12 de la fiche 3 ont toutes deux la même forme que celles du premier mode de réalisation, sauf que la base 13 placée en l'extrémité arrière de la languette 12 ne comporte pas d'anneau. Lors d'une utilisation, la ceinture 4 est enfilée dans la douille 2 el la fiche 3 de la même manière que dans le précédent mode de réalisation, puis la base 13 est poussée afin d'insérer la languette 12 dans la douille 2 jusqu'à ce que les extrémités 20 des saillies de blocage 19 dc la fiche 3 viennent en prise de blocage avec les bords de mise cn prise 11 respectifs des parois latérales opposées 7 de la douille 2. Pour retirer la languette 12 de la douille 2, on pousse l'une vers l'autre les extrémités 20 des saillies de blocage 19 de la fiche 3 ct, cn même temps, on saisit la base 13 et on la tire hors de la douille 2.
Les figures 10 et 11 montrent une attache I d'extrémité dc ceinture selon un troisième mode dc réalisation, dans lequel la douille 2 et la languette 12 de la fiche 3 ont toutes deux la même forme que celles des deux précédents modes de réalisation, sauf que la hase 13 comporte un dispositif 22 dc réglage de longueur de ccinturc. Le dispositif 22 de réglage de longueur dc ceinture comprend un cadre 23.
globalement en forme de C et dc même épaisseur que la base I 3 qui part de la base 13, une barre centrale 25 de repliement dc ceinture qui s'étend entre des éléments latéraux opposés du cadre 23 et qui c(0mp('rtc des saillies avant et arrière 24 empêchant la ceinture de glisser, et un coin de mise en prise 26 formé sur l'extrémité inférieure d'un élément arrière du cadre 23. La ceinture 4 est cnroulée autour de la barre 25 de repliement de ceinture et est retenue sous forme repliée par frttc- ments grâce au coin de mise en prise 26.
La figure 12 montre une attache 1 d'extrémité de ceinture selon un quatrième mode de réalisation, dans lequel l'attache I d'cxtré- mité de ceinture est une attache double, composée d'une attache mâle et d'une attache femelle. Dans chacune des attaches mâle et femelle 1 la douille 2 et la languette 12 de la fiche 3 ont toutes deux la même forme que celles des précédents modes de réalisation, sauf que l'atlil- che mâle 1 comprend un élément mâle d'accouplement 28 et l'élément femelle d'accouplement 27 de l'attache femelle peut se meure en prise mutuelle avec l'élément mâle d'accouplement 28. L'élément femelle d'accouplement 27 a la forme d'un tube aplati 29 qui dépasse de la base 13 de la fiche 3 de l'attache femelle 1 et qui comporte sur ses parois latérales opposées une paire de bords de mise en prise 3() incurvés vers l'intérieur. L'élément mâle d'accouplement 28 a la forme d'une saillie élastique fourchue 31 qui part de la base 13 de la languette 12 de l'autre fiche 3 et qui comporte en ses bords extérieurs opposées une paire de saillies de mise en prise 32 pouvant coopérer avec les bords de mise en prise respectifs 30 du tube 29.
La figure 13 montre une attache 1 d'extrémité de ceinture selon un cinquième mode de réalisation, dans lequel la douille 2 et lt fiche 3 ont toutes deux la même forme que celles de l'attache de la figure 7, sauf que la douille 2 comporte une paire de saillies latérales 33 qui partent de la plaque inférieure 9 dans des directions opposées et qui comportent chacune une pluralité de trous de fixation 34, de sorte que la douille 2 peut être fixée à un article comme un sac à dos OU un sac à main. Dans chacun des précédents modes de réalisalion la douille 2 peut comporter des saillies latérales de fixation 33 comme dans ce mode de réalisation.
Les figures 14 à 16 montrent une attache 1 d'extrémité de ceinture selon un sixième mode de réalisation, dont la structure est sur le principe identique à celle des précédents modes de realisation mais présente les quelques modifications suivantes. La douille 2 comporte au niveau de son embouchure 5 d'insertion de fiche un anneau de préhension 21 qui part des parois latérales opposées 7 et yui comportc sur ses bords intérieurs opposés une paire de nervures 35 de guidage de fiche en biseau. La fiche 3 comporte une paire de trous 14 d'inscrtion de ceinture qui s'étendent transversalement dans la languette 12, et une partie 15 empêchant la ceinture dc glisser qui s'étend au niveau du bord arrière d'une partie en forme dc plaque définie entre les trous 14 d'insertion de ceinture. La languette 12 comporte un cadre 17 globalement en forme de C, comprenant une paire d'éléments latéraux rectilignes et un élément d'extrémité arrière qui s'étend cntrc les éléments latéraux, et une base 13 faisant saillie de l'élément d'extrémité arrière du cadre.
Lors d'une utilisation, la ceinture 4 est enfilée dans la languette 12 et la fiche 3 est insérée dans la douille 2 alors que les extrémités avant des éléments latéraux du cadre 17 sont guidées Ic long des nervures 35 de guidage de fiche comme représenté sur les figures 15 et 16. De ce fait, la fiche 3 est solidement fixée à la douille 2 par frottements sous l'effet de la tension de la ceinture 4. Pour sortir la fiche 3 de la douille 2, on saisit la base 13 et on la tire hors de la douille 2.
Les figures 17 et 18 montrent une attache 1 d'extrémité de ceinture selon un septième mode de réalisation, dont la structure est identique à celle du sixième mode de réalisation sauf que la douille 2 a une forme particulière telle qu'une autre ceinture peut être fixée à la douille 2.
Pour cela, la douille 2 comporte un dispositif 22 dc réglage de longueur de ceinture qui dépasse dans la direction opposée à la direction d'insertion de fiche. Le dispositif 22 de réglage dc longueur de ceinture se compose d'un cadre 23 globalement en forme de C comprenant une paire d'élémcnts latéraux rectilignes qui partent dans le sens longitudinal des parois latérales opposées 7 et un élément rectiligne d'extrémité arrière qui s'étend entre les deux éléments latéraux, une barre centrale 25 de repliement de ceinture qui s'étend transversalement entre les deux éléments latéraux et qui comporte des saillies avant et arrière 24 empêchant la ceinture de glisser, et un coin de mise en prise 26 formé sur l'extrémité inférieure de l'élément d'extrémité arrière du cadre. La ceinture 4 est repliée sur la barre de repliement 25 et retenue sous forme repliée par frottements, grâce au coin de mise en prise 26.
Grâce à l'attache d'extrémité de ceinture de cette invention, on peut obtenir les avantages suivants.
Selon le premier aspect de l'invention, cn partie parce que la douille 2 a la forme d'un tube aplati et en partie parce que la fiche 3 comporte une pluralité de trous 14 d'insertion dc ceinture qui s'étendent transversalement dans une languette 12 en forme de plaque et une partie 15 empêchant la ceinture de glisser qui s'étend sur le bord des trous 14 d'insertion de ceinture, une première partie de la ceinture 4 peut être fixée dans une posture donnée de layon nette et ferme, sans être visible, et peut être maintenue temporairement pour être introduite dans la douille 2 en douceur, ct l'attache I d'extrémité de ceinture peut,
HD1- tuyau d 'accès à la pompe de HD HD2- pompe de liquide froid.
HD3- tuyau en HA2.
(Voir FIG 19) HE REFROIDISSEUR.
Prend le gaz brûlé de HB, le refroidit à HE, pour le renvoyer à HF.
HE l - tuyau en HE 2.
HE2- accès du gaz.
HE3- radiateur à refroidissement du gaz brûlé.
HE4- tuyau à àHF.
HE5- tuyau d'eau froide provenant de IC.
HE6- tuyau d'eau chaude envoyée à IC.
HE7- purge (Voir FIG 20) HF POMPE D'ECHAPPEMENT LIE A E .
HF1- tuyauen HF.
HF2- pompe de gaz.
HF3- échappement du gaz purifié.
(Voir FIG 20) HG REFROIDISSEUR D'AZOTE QUI S'ECHAPPE DE LA TURBINE.
HGI- accès d'azote.
L'invention concerne donc également des articles textiles et filtres diffuseurs pour la filtration de métaux ou d'alliages métalliques en fusion, notamment de l'aluminium, caractérisés en ce que l'on procède au tissage direct d'au moins une zone O présentant un gradient de densité de maille par rapport à la ou les zones d adjacentes.
On peut aussi tisser la ou les zones O selon des gradients de densité successifs différents, cf. fig. 6 à titre non limitatif.
A titre d'exemple, les parties d seront en un tissu de type taffetas, et la zone O en un tissu de type satin ou sergé.
A titre d'exemple particulier, le nombre de coups au cm sera sensiblement le double dans la zone O par rapport au nombre de coups respectifs dans les zones d.
A titre d'exemple précis mais non limitatif, car variant en fonction du % de filtration exigé par le producteur de métal - les parties d seront en taffetas avec du fil de verre 136 x 3260 tours I s, avec une densité de fil de 4,35 au cm en chaîne et un nombre de coups de 4,3 coups au cm en trame.
- la zone O sera en satin ou sergé avec une densité en chaîne du double de celle de la partie d, soit ici 8,8 coups au cm par 1 coup 136 x 3 1 coup 272 x 3.
Des débits variables peuvent être obtenus en faisant varier les dimensions de la zone obturée O par rapport à celles des zones d de la partie filtrante.
Une marque avec un fil de trame différent permet un marquage simple, à la confection, du repère de l'endroit où devra être découpée la pièce de tissu pour la dimension T souhaitée.
L'invention concerne donc également un procédé de fabrication d'articles textiles et filtres diffuseurs pour la filtration de métaux ou d'alliages métalliques en fusion, notamment de l'aluminium, présentant au moins une zone d de diffusion de la coulée et au moins une zone O de réception de la coulée avant sa diffusion et sa filtration, la zone d présentant un vide de maille permettant la filtration du métal ou de l'alliage en fusion, et la zone O présentant un vide de maille égal à 0 % ou très proche de 0 %, caractérisé en ce que l'on procède par tissage direct intégral des zones d et O, la zone O étant réalisée selon un tissage plus dense lui assurant un vide de maille égal à 0 % ou très proche de 0 %, tandis que les zones d sont tissées avec un vide de maille leur assurant une fonction de filtration du métal, la zone O présentant un saut de densité ou bien un ou plusieurs gradients de densité successifs par rapport aux zones d adjacentes.
Inversement, on pourrait également, et de manière techniquement équivalente, tisser la zone O en matière dense et tisser les zones d en matière moins dense par rapport à la ou les zones O, éventuellement avec comme ci-dessus un ou plusieurs gradients de densité, ou bien un seul saut de densité.
On a constaté que le procédé selon l'invention permet d'éviter le risque de corps étrangers entraînés par le métal en fusion, ce qui est l'avantage déterminant du procédé par rapport à l'état de la technique.
Par ailleurs, ce procédé permet un contrôle rigoureux des dimensions des zones O et d, grâce au tissage direct et à une simple détermination des coups au cm commandés par le dessin d'une ratière.
Les filtres diffuseurs peuvent donc être exécutés au plus près des spécifications imposées.
On observe également un gain de temps appréciable, et donc une réduction importante du coût de production.
Le filtre diffuseur se place sous l'orifice de coulée à l'aide de quatre tringles glissées dans les passages (P) des ourlets supérieurs (1).
Un autre aspect de l'invention réside dans le fait que les ourlets sont fabriqués, non plus en rabattant une partie du tissu sur lui-même, figure 2 (art antérieur), mais en opérant un tissage direct et complet sans couture (figure 3), avec formation d'un tissu poche . On note un gain important au niveau du temps de confection, car on supprime le temps de réalisation de la couture (3). On obtient également une résistance supérieure à la traction grâce à cette autre application du tissage direct selon l'invention.
Rendement: 1,1 9 (32 %) F = 166-168 C (toluène) Analyse centésimale: C15H14F2N2O6S2 (M = 420,40) C% H% F% N% S% calculé 42,85 3,36 9,04 6,66 15,25 trouvé 43,07 3,51 8,98 6,61 15,01 IR: v = 3292, 1600, 1557, 1494, 1363, 1348, 1329, 1276, 1199, 1161, 1140, 636 cm-' RMN 'H (DMSO de) : 3 = 2,29 (6H,s) ; 6,28 (2H, s échangeable par CF3COOD); 6,81 (2H,s) ; 7,24 - 7,29 (1H,m) ;7,61 - 7,67 (2H,m) ; 11,44 (1H, s échangeable par CF3COOD).
La matière première, chlorure de 2,3-difluorobenzènesulfonyle, est obtenue selon le mode opératoire décrit dans l'exemple 28, en utilisant d'une part 22 ml d'acide chlorhydrique concentré, 7,7 ml d'acide acétique, 10,0 g (77,5 mmoles) de 2,3-difluoroaniline et 5,8 g (84,1 mmoles) de nitrite de sodium dans 12 ml d'eau et d'autre part, 77 ml d'acide acétique saturé par de l'anhydride sulfureux et 1,9 g (19,2 mmoles) de chlorure cuivreux.
Rendement: 8,5 g (52 %) Eb = 60 - 80 C sous 0,5 mm de mercure IR: v v=1606, = 1606,1493,1388,1280, 1238,1203,1171,1148, 907, 824, 789, 711, 650 cm 8 RMN 1H (CDCl3) : ô = 7,37 - 7,42 (1 H,m); 7,61 - 7,65 (I H,m) ; 7,76 - 7,81 (I H,m) Exemple 30 (méthode A2) 3,5-Difluoro-N-[3,5-diméthyl-4[(nitrométhyl)sulfonyl]phényl]benzene- sulfonamide Le composé du titre est obtenu en opérant comme dans l'exemple 15 en utilisant 2,6 g (12,2 mmoles) de chlorure de 3,5-difluorobenzènesulfonyle que l'on additionne en solution dans 20 ml de tétrahydrofurane.
Le milieu réactionnel est agité pendant 20 h à température ambiante, à l'abri de la lumière et est abandonné pendant 3 jours, avant traitement. Le produit final est purifié par chromatographie sur colonne de silice (éluant : chlorure de méthylène) et recristallisation dans le toluène.
Rendement: 1,8 g (52 %) F = 187 - 190 C (tolène) Analyse centésimale: C15H14F2N206S2 (M = 420,40) C% H% F% N% S% calculé 42,85 3,36 9,04 6,66 15,25 trouvé 43,21 3,44 8,85 6,50 15,01 IR: v = 3343, 2979, 1607, 1595, 1555, 1474, 1446, 1401, 1363, 1346, 1316, 1295, 1252,1196,1160,1127, 1070, 993, 801, 668, 637, 616 cm-' RMN 'H (DMSO d6) : = 2,45 (6H,s); 6,42 (2H, s échangeable par CF3COOD); 6,97 (2H,s); 7,57 - 7,64 (3H,m); 11,21 (I H, s échangeable par CF3COOD) La matière première, chlorure de 3,5-difluorobenzènesulfonyle, est obtenue selon le mode opératoire décrit dans l'exemple 28, en utilisant d'une part 22 ml d'acide chlorhydrique concentré, 7,7 ml d'acide acétique, 10,0 g (77,5 mmoles) de 3,5-difluoroaniline et 5,8 g (84,1 mmoles) de nitrite de sodium dans 15 ml d'eau; et d'autre part, 77 ml d'acide acétique saturé par de l'anhydride sulfureux et 1,9 g (19,2 mmoles) de chlorure cuivreux.
Rendement: 7,1 g (43 %) - solide blanc Eb = 60 - 1200C sous 0,9 mm de mercure lR : v = 3100, 1608, 1592, 1446, 1375, 1361, 1301, 1178, 1133, 1080, 992, 881,866,662,611 cm1 RMN 'H (CDCl3) : ô = 7,04 - 7,11 (1H,m); 7,46 - 7,48 (2H,m) Exemple 31 (méthode A2) N-[3,5-Diméthyl-4-[(nitrométhyl)sulfonyl]phényl]-1 -naptha lènesu Ifonamide Le composé du titre est obtenu en opérant comme dans l'exemple 15 en utilisant 2,8 g (12,4 mmoles) de chlorure de 1-napthalènesulfonyle.
Le milieu réactionnel est agité pendant 26 h à température ambiante. Le produit final est purifié par chromatographie sur colonne de silice (éluant : chlorure de méthylène) et recristallisation dans le toluène.
Rendement: 1,4 g (39 %) F = 170 - 1720C (toluène) Analyse centésimale: C19H18N206S2 (M = 434,47) C% H% N% S% calculé 52,52 4,18 6,45 14,76 trouvé 52,65 3,89 6,51 14,72 IR: v = 3267, 1595, 1560, 1330, 1181, 1163, 1136, 1070, 771, 636, 630, 600 cm-' RMN 'H (DMSO de): ô = 2,44 (6H,s) ; 6,42 (2H, s échangeable par CF3COOD); 6,95 (2H,s) ; 7,68 - 7,83 (3H,m) ; 8,13 (1H,d, J = 8,0 Hz) ; 8,31 (1H,d, J = 8,2 Hz) ; 8,46 (1H,d, J = 7,3 Hz) ; 8,70 (îH,d, J = 8,5 Hz) ; 11,53 (1H, s échangeable par CF3COOD) Exemple 32 (méthode A2) N-[3,5-Diméthyl-4-[(nitrométhyl)sulfonyl]phényl]-2-thiophènesulfonamide Le composé du titre est obtenu en opérant comme dans l'exemple 6 à partir d'un mélange de 3,0 g (12,3 mmoles) de 3,5-diméthyl-4[(nitrométhyl)sulfonyl]aniline, de 60 ml de tétrahydrofurane et de 1,95 ml (24,1 mmoles) de pyridine auquel on ajoute rapidement 2,8 g (15,3 mmoles) de chlorure de 2-thiophènesulfonyle.
Le milieu réactionnel est agité pendant 24 h à température ambiante et chauffé à 50 C pendant 4 h. Le produit final est purifié par chromatographie sur colonne de silice (éluant: chlorure de méthylène) et recristallisation dans le toluène.
Rendement: 0,8 g (17 %) F = 158 - 159 C (toluène) Analyse centésimale: C13H,4N20^S3 (M = 390,44) C% H% N% calculé 39,99 3,61 7,18 24,63 trouvé 40,07 3,68 7,29 24,46 lR: v = 1598, 1552, 1345, 1151, 600 cm1 RMN 'H (DMSO d6): = 2,36 (6H,s) ; 6,33 (2H, s échangeable par CF3COOD); 6,90 (2H,s); 7,02 - 7,04 (?H,m) ; 7,63 - 7,65 (1H,m); 7,83 - 7,85 (1H,m) ; 11,09 (1 H, s échangeable par CF3COOD) Exemple 33 (méthode B) N-[4-[(Dichloronitrométhyl)sulfonyl]-3, 5-diméthyl-phényl]benzènesulfonamide Un mélange de 0,96 g (2,50 mmoles) de N-[3,5-diméthyl-4 [(nitrométhyl)sulfonyl]phényl]benzène sulfonamide, de 0,66 g (4,94 mmoles) de N-chlorosuccinimide et de 10 mg (0,06 mmoles) de 2,2'-azobisisobutyronitrile dans 20 ml de tétrachlorure de carbone est porté à reflux pendant 6 h. Après refroidissement, la partie insoluble est éliminée par filtration et la solution est concentrée à sec sous pression réduite.
Le résidu pâteux obtenu est purifié par chromatographie sur colonne de silice (éluant : chlorure de méthylène) et cristallisation dans un mélange d'hexane et de chlorure de méthylène pour donner 0,28 g (25 %) de N-[4- [(dichloronitrométhyl)sulfonyl]-3, 5-diméthyl-phényl]benzènesulfonamide.