INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Un programme effectue l'acquisition définie par ces tableaux, selon la procédure décrite en 9.9. avec les variantes 2 et 3, c'est-à-dire sans utiliser les vitres (5165) (5191), avec un point de coordonnées (ir,jr) non occulté, et sans compensation du filtrage des capteurs. Il génère ainsi les séries d'images Mk,p,q i, j et Hk,p,q i, j . L'indice no n'étant pas connu, il est pris égal à n, dans la procédure 9.9. Lors de cette acquisition, il suffit d'enregistrer les valeurs Mk, p,q [Io[k], Jok et Hk, p,q i,. , j, 1 - Le programme initialise à 0 le tableau Ra puis il parcourt la série des indices k,p en effectuant pour chaque couple k,p: ou ir,jr sont les coordonnées du maximum de l'image de référence, comme définies en 9. 9. et ou x,y,z sont les coordonnées déterminées en 9.12.
9. 14. Réglage de position des objectifs en présence de l'échantillon.
L'échantillon à observer est mis en place. Les faisceaux FS et FRG sont utilisés. Le faisceau FRG utilisé est dans le sens de l'axe optique, donc le miroir de déviation est en poition centrale, définie par images par la procédure décrite en 9.4.: une image spatiale obtenue sans effectuer l'étape 3 et une image fréquentielle obtenue en effectuant l'étape 3. Le module des valeurs complexes est extrait sur chaque image.
La position des objectifs est ajustée sur le même principe qu'en 7.10.: L'image spatiale doit être centrée.
Exemple 8: "Roll-on" (déodorant) INGREDIENTS % EN POIDS produit de l'exemple 1 5 cyclomethicone 70 Ethanol an hydre 5 aluminium zirconium tetrachlorohydrex GLY 20 Exemple 9 : Spray capillaire INGREDIENTS % EN POIDS Cyclométhicone 85 cyclométhicone (et) diphenyldimethicone 10 produit de l'exemple 1 5 Exemple 10: Formulation de traitement pour cuticule INGREDIENTS % EN POIDS Cyclométhicone 85 cyclométhicone (et) dimethicone 10 produit de l'exemple 1 5 Exemple Il: Lait démaquillant INGREDIENTS nom INCI % en poids PHASE A Paramul J Cetearyl Alcohol and Ceteareth-20 2,00 Dermoi DISD diisostearyl dimer Dilinoleate 4,00 Waglinol 6016 isopropyl palmitate 7,00 huile de camelia Camellia Kissi oil 4,00 Alcohol 260 Ethanol 1,00 PHASE B eau distillée Aqua 73,70 Rhodicare S Xanthan gum 1,00 PHASE C Miranol C2M conc NP disodium cocoamphodiacetate 2,00 PHASE D Produit de l'exemple 1 5,00 PHASE E Parfum FBF 0239 Fragrance 0,30 Acid citric 50% Citric Acid pH 6,2 PROCEDURE Chauffer la phase A à 75"C. Disperser le Rhodicare S dans l'eau et chauffer à 75"C.
Dès que les deux phases sont homogènes, émulsionner la phase A dans la phase B.
Laisser refroidir jusqu'à 40"C et ajouter les phases C et D. Ajouter enfin la phase E dès le retour à la température ambiante.
CARACTERISTIQUES pH : 6,20 Exemple 12: Lotion démaquillante INGREDIENTS nom INCI % en poids PHASE A eau distillée Aqua 84,20 Jaguar C 162 hydroxypropyl guar hydroxypropyl 0,50 trimonium chloride Parahydroxybenzoate de methyle methyl paraben 0,20 PHASE B Produit de l'exemple 1 10,00 Glycerol Glycerin 5,00 PHASE C extrait de Senega Polygala Senega extract 0,10 PROCEDURE Incorporer le Jaguar dans la PHASE A. A l'obtention de la transparence, incorporer les phases B and C.
CARACTERISTIQUES Produit transparent pH : 6,20 Exemple 13: Crème après solaire INGREDIENTS nom INCI name % en poids PHASE A produit de l'exemple 1 5,0 MIRASIL C-DPDM Cyclomethicone (and) 5,0 Diphenyldimethicone Octyl Cocoate Octyl Cocoate 7,0 Huile de Jojoba Jojoba (Buxus Chinensis) Oil 2,0 Huile de pépin de raisin Grape (Vitis Vinifera) Seed Oil 1,0 PHASE B TEFOSE 63 PEG-6 (and) PEG-32 (and) Glycol 10,0 Stearate Allantoine Allantoin 0,5 eau déionisée Aqua qsp 100 PHASE C conservateur Preservative q.s.
PHASE D parfum Perfume q.s.
Chauffer à 75"C les phases A et B séparemment. Homogénéiser la phase A, I'ajouter dans la phase B sous faible cisaillement. Refroidir à 45"C, ajouter les phases C et D et agiter jusqu'à refroidissement à température ambiante.
CARACTERISTIQUES Apparence crème blanche pH : 6.5 Viscosité à 25"C : 70000 mPa.s (Brookfield: Helipath stand, spindle C, 10 rpm) Exemple 14: Huile solaire INGREDIENTS nom INCI % en poids Cyclométhicone Cyclométhicone 27,0 Isopropyl Palmitate Isopropyl Palmitate 25,0 Diisopropyl Adipate Diisopropyl Adipate 25,0 produit de l'exemple 1 5,0 MIRASIL C-DPDM Cyclomethicone (and) 15,0 Diphenyldimethicone Benzophenone-3 Benzophenone-3 3,0 Colorant Dye q.s PROCEDURE Dissoudre la Benzophenone-3 dans les esters sous agitation. Ajouter le produit (IV) et homogénéiser. Ajouter la MIRASIL C-DPDM, et homogénéiser.
CARACTERISTISQUES Apparence: liquide transparent Viscosité à 25 C: 60mPa.s (Brookfield: spindle ne2,100 rpm) Exemple 15: Gel solaire INGREDIENTS nom CTFA % en poids PHASE A Myritol 318 Caprylicl Capric Triglyceride 17,5 Cetiol V Decyl oleate 7,8 produit de l'exemple 1 4,0 Mirasil DPDM Diphenyl Dimethicone 5,8 Huile de vaseline Paraffin Oil 50,8 PHASE B Rhodialux A Benzophenone 3 2,7 PHASE C Novogel ST Aluminium Stearate (and) Mineral Oil 7,8 Acide isostéarique I sostearic Acid 3,6 PROCEDURE - Mélanger sucessivement les composés de la phase A - Ajouter le Rhodialux A au mélange précédent et homogénéiser dans un bain-marie à 75"C - Ajouter le Novogel ST et l'acide isostéarique et agiter à 75"C jusqu'à homogénéisation complète - Refroidir sous agitation CARACTERISTIQUES Apparence : gel translucide Exemple 16: Démaquillant INGREDIENTS nom INCI % en poids PHASE A Hetester PHA Propylene Glycol Isoceteth-3 acetate 10,00 produit de l'exemple 1 5,00 MIRASIL CM5 cyclométhicone 5,00 Dermol M5 Caprylic I Capric Triglycerides 5,00 PHASE B Eau déionisée Aqua qsp 100 RHODICARE S Xanthan gum 0,80 PHASE C MIRANOL ULTRA C32 Sodium Cocoamphoacetate 2,00 PHASE D Parfum Parfum 0,20 PROCEDURE Disperser le RHODICARE S dans l'eau, ajouter l'eau, puis la phase A dans la phase B sous forte agitation.
Ajouter la phase C et la phase D.
Ajuster le pH avec l'acide citrique.
CARACTERISTIQUES Apparence liquide blanc pH : 6,0-6,5 Viscosité à 25"C : 3000 mPa.s (Brookfield sp4, 20 rpm) Exemple 17: Maquillage léger INGREDIENTS nom CTFA % en poids PHASE A RHODICARE H Xanthan gum 1,00 Propylene glycol Propylene glycol 5,00 Magnesium Aluminium Silicate Magnesium Aluminium Silicate 0,50 Eau Aqua qsp 100 PHASE B Cetyl acetate (et) Acetylated lanolin Cetyl acetate (and) Acetylated lanolin 2,00 alcohol alcohol produit de l'exemple 1 4,00 C12-C15 Alkyl benzoate C12-C15 Alkyl benzoate 5,00 Isopropyl myristate Isopropyl myristate 5,00 Phenoxyethanol Phenoxyethanol 0,50 Glyceryl stearate (et) PEG-100 Glyceryl stearate (and) PEG-100 5,00 stearate stearate PHASE C dioxide de titane et oxydes de fer Titanium dioxide and Iron oxides 9.50 PROCEDURE Disperser le Magnesium Aluminium Silicate et le RHODICARE H dans l'eau sous forte agitation et chauffer à 75"C. Mélanger la phase B et chauffer à 75"C.
Ajouter la phase C à la phase B et mélanger jusqu'à obtention d'un mélange homogène.
Ajouter le mélange des phases B et C à la phase A sous forte agitation.
Refroidir à température ambiante et ajouter le parfum.
CARACTERISTIQUES pH : 5,0-6,0 Viscosité à 25"C : 11000 mPa.s (Brookfield n"4, 5 rpm) Exemple 18 : Crème de jour INGREDIENTS nom CTFA % en poids PHASE A huile de paraffine Mineral Oil 5,0 Miglyol 812 N Caprylicl Capric Triglyceride 5,0 Isopropyl myristate Isopropyl Myristate 3,0 huile de tournesol Sunflower Seed Oil 4,0 produit de l'exemple 1 0,5 Lorol Cl 8 Stearyl Alcohol 1,0 a -Tocopherolacetate Tocopheryl acetate 2,0 PHASE B MIRASOFT POH Hydrogenated Palm Oil 5,0 Sucroglyceride glycerol Glycerin 3,0 conservateur preservative q.s. eau déionisée Aqua qsp 100 RHODICARE S Xanthan Gum 0,2 PROCEDURE Chauffer les deux phases à 75 C. Ajouter la phase A à la phase B sous fort cisaillement. Homogénéiser à l'Ultra Turrax et refroidir à température sous agitation.
L'invention a donc également pour objet un procédé de préparation de composés de formule générale (I') telle que définie ci-dessus et dans laquelle B représente une amine, ledit procédé étant caractérisé en ce que l'on fait réagir un composé de formule générale (II) dans laquelle A, B, X, Y,# et R12 sont tels que définis ci-dessus, a) soit avec l'intermédiaire de formule générale (IV) dans laquelle L représente un groupe partant, par exemple un radical alkoxy, thioalkyle, acide sulfonique, halogénure, alcool arylique ou tosyle, b) soit avec l'intermédiaire de formule générale (IV') dans laquelle L représente un groupe partant, par exemple un radical alkoxy, thioalkyle, acide sulfonique, halogénure, alcool arylique ou tosyle, et Gp un groupe protecteur de type carbamate, par exemple le groupe t-butoxycarbonyle, cette réaction étant suivie, dans le cas où l'on opte pour la réaction avec le composé de formule générale (IV'), par une hydrolyse en présence d'un acide fort, par exemple l'acide trifluoroacétique.
Ça$~pattiçuie où.1~reprént~e~,,5-méthyl-oquione~ Les composés de formule générale (I') dans lesquels A représente une 2,3,5-triméthyl-benzoquinone et X = -(CH2)m-C(OH)(CH3)-CO- avec B, Y, # et R12 tels que définis ci-dessus peuvent être obtenus à partir des composés comportant un groupe Trolox, schéma 1'. La réactivité du Trolox face aux radicaux libres permet d'envisager une modification chimique de ce groupement, en effet, l'action de FeCl3 en milieu aqueux (Helv. Chim. Acta (1963) 46, 333) provoque une ouverture radicalaire du système benzopyrannique et conduit aux composés de formule générale (1).
Schéma l' Préparation des composés de formule générale (Il) : Les intermédiaires de formule générale (II), non commerciaux, sont obtenus soit à partir de la coupure d'un groupe protecteur, soit à partir de la réduction d'un précurseur de type nitro, comme illustrés dans les schémas synthétiques ci-dessous.
Réduction des précurseurs de type nitro : La réduction de la fonction nitro des intermédiaires de formule générale (V), schéma 2, dans lesquels A, X, Y, et R12sont tels que définis ci-dessus, est généralement effectuée par hydrogénation catalytique, dans l'éthanol, en présence de Pd/C, sauf dans
les cas de molécules sensibles à ces conditions où le groupement nitro est sélectivement réduit, par exemple, en chauffant le produit dans un solvant approprié tel que l'acétate d'éthyle avec un peu d'éthanol en présence de SnCl2 (J. Heterocyclic Chem. (1987), 24, 927-930 ; Tetrahedron Letters (1984), 25 (8), 839-842) ou bien à l'aide de NaBH4BiCl3 (Synth. Com. (1995) 25 (23), 3799-3803) dans un solvant tel que l'éthanol, ou alors en utilisant du Ni Raney additionné d'hydrate d'hydrazine (Monatshefte für Chemie, (1995), 126,725-732).
Schéma 2 Dans le cas particulier des dérivés indoliques de formule générale (V) (schéma 6), les conditions de réduction douces de la fonction nitro (Zn dans l'acide acétique) s'accompagnent inévitablement de la perte de l'insaturation au niveau de la 1,2,3,6-tétrahydropyridine pour conduire à la pipéridine.
Déprotection du groupe amino : Les intermédiaires de formule générale (II), dans lesquels A, X, Y, # et R1sont tels que définis ci-dessus, peuvent être préparés à partir des intermédiaires de formule générale (VI), schéma 3, qui sont des composés comportant une amine protégée (N=Gp') sous forme, par exemple, de 2,5-diméthylpyrrole. Les pyrroles, par exemple, sont déprotégés par chauffage en présence de chlorhydrate d'hydroxylamine, pendant au moins 24 heures pour conduire finalement aux amines primaires de formule générale (II).
Schéma 3 Préparati9.n.'de&.compQs..d9..fQnDuk..Qér.ale.(.V) : Synthèses des carboxamides : Les carboxamides de formule générale (V), schéma 4, dans lesquels X représente -CO-NR15- et A, Y, Q, # et R12 sont tels que définis ci-dessus, sont préparés par condensation des acides de formule générale (VII) avec les amines commerciales de formule générale (VIII) dans les conditions classiques de la synthèse peptidique (M. Bodanszky et A. Bodanszky, The Practice of Peptide Synthesis, 145 (SpringerVerlag, 1984)) dans le THF, le dichlorométhane ou le DMF en présence d'un réactif de couplage tels que le dicyclohexylcarbodiimide (DCC), le 1,1'-carbonyldiimidazole (CDI) (J. Med. Chem. (1992), 35 (23), 4464-4472) ou le chlorhydrate de 1-(3-diméthylaminopropyl)-3-éthylcarbodümide (EDC ou WSCI) (John Jones, The chemical synthesis of peptides, 54 (Clarendon Press, Oxford, 1991)).
Les synthèses des acides de formule générale (VII) non commerciaux sont décrites au chapitre Préparation des Intermédiaires.
Schéma 4 Les carboxamides de formule générale (V), schéma 5, dans lesquels X représente -0-(CH2)m-, -S-(CH2)m- ou -NRIS-(CH2)m et Q un hétérocycle avec A, # et R12 tels que définis ci-dessus, sont préparés par condensation des acides de formule générale (IX) avec les amines de formule générale (X) dans les conditions classiques de la synthèse peptidique comme précédemment décrit. Les synthèses des acides de formule générale (IX) et des amines de formule générale (X), non commerciaux, sont décrites au chapitre Préparation des Intermédiaires.
Schéma 5 Synthèse des dérivés de la 1,2,3,6-tétrahydropyridine : Les dérivés indoliques de formule générale (V'), dans lesquels Q représente la 1,2,3,6-tétrahydropyridine, et R12 étant tels que définis ci-dessus, sont préparés à partir des indoles substitués commerciaux de formule générale (XI), schéma 6. Le protocole expérimentale de la réaction de condensation sur la pipéridone est décrit dans Eur. J. Med. Chem. (1987) 22,33-43. L'intermédiaire de formule générale (XII) est ensuite classiquement condensé sur les dérivés halogénés de formule générale (XIII) en présence d'une base telle que, par exemple, Na2C03, dans un solvant polaire approprié comme par exemple le DMF, pour conduire aux intermédiaires de formule générale (V') (cas particulier des intermédiaires de formule générale (V)).
Schéma 6 Les dérivés de formule générale (Vbis) (cas particulier des intermédiaires de formule générale (V)), schéma 7, dans lesquels Q représente la 1,2,3,6-tétrahydropyridine, # et R12étant tels que définis ci-dessus, sont également préparés par condensation de la 4-phényl-1,2,3,6-tétrahydropyrine sur les dérivés halogénés de formule générale (XIII)
en présence d'une base telle que, par exemple, K2CO3, dans un solvant polaire approprié tel que, par exemple, le DMF.
Schéma 7 Synthèse des dérivés de la Théophylline : Les dérivés de la théophylline de formule générale (Vter) (cas particulier des intermédiaires de formule générale (V)), schéma 8, dans lesquels Y, et R12sont tels que définis ci-dessus, sont préparés par condensation de la Théophylline commerciale sur les dérivés halogénés de formule générale (XIV) en présence d'une base telle que, par exemple, NaOH, dans un solvant hydro-alcoolique.
Schéma 8 Synthèse des éthers de formule générale (V) : Lorsque # représente -(CH2)p-O-(CH2)q-, avec A, Q et R12 tels que définis ci-dessus, les éthers de formule générale (V), schéma 9, peuvent être préparés en une seule étape par condensation des alcools de formule générale (XV) sur des dérivés halogénés de formule générale (XVI) en présence d'une base telle que par exemple NaH dans un solvant polaire tel que par exemple le THF.
Schéma 9 Lorsque # représente -(CH2)p-0-(CH2)q-, avec A et R12 tels que définis ci-dessus, les éthers de formule générale (V) peuvent également être préparés à partir des dérivés halogénés de formule (XVII) et des alcools de formule générale (XVIII), schéma 10.
#X- représente un anion monovalent ou divalent et est de préférence choisi parmi un atome d'halogène tel que le chlore, le brome, le fluor ou l'iode, un hydroxyde, un hydrogènesulfate, ou un alkyl(C,-C6)sulfate tel que par exemple un méthylsulfate ou un éthylsulfate ; étant entendu que le nombre de groupement cationique Z est au moins égal à 1.
Dans les formules (1), (II), (III) et (IV) ci-dessus les radicaux alkyle et alcoxy peuvent être linéaires ou ramifiés.
Les composés de formule (I) peuvent être éventuellement salifiés par des acides minéraux forts tels que HCI, HBr, H2S04, ou des acides organiques tels qu'acétique, tartrique, lactique, citrique ou succinique.
Parmi les composés de formule (1) ci-dessus, on peut notamment citer les composés de formules (I)1 à (1)22 suivantes:
Les composés de formule (I) conformes à l'invention peuvent être facilement obtenus, selon des procédés généralement bien connus de l'état de la technique et notamment par exemple par : -condensation de deux molécules d'un nitrobenzène porteur d'un radical halogénoalkyle sur une molécule d'un composé porteur de deux radicaux amine tertiaire séparés par un bras de liaison B tel que défini dans la formule (1) décrite ci-dessus, ou bien par -condensation de deux molécules d'un nitrobenzène porteur d'un radical amine tertiaire sur une molécule d'un composé porteur de deux radicaux halogène séparés par un bras de liaison B tel que défini dans la formule (I) décrite cidessus, ou bien, - (a) condensation d'une molécule d'un nitrobenzène porteur d'un radical amine tertiaire sur une molécule d'un composé porteur de deux radicaux halogène séparés par un bras de liaison B tel que défini dans la formule (I) décrite cidessus, et (b) condensation d'une deuxième molécule d'un nitrobenzène différent du premier et porteur lui aussi d'un radical amine tertiaire, ou bien, - (a) condensation d'une molécule d'un nitrobenzène porteur d'un radical halogénoalkyle sur une molécule d'un composé porteur de deux radicaux amine tertiaire séparés par un bras de liaison B tel que défini dans la formule (I) décrite ci-dessus, et (b) condensation d'une deuxième molécule d'un nitrobenzène différent du premier et porteur lui aussi d'un radical halogénoalkyle, ou bien, -condensation d'une molécule d'un nitrobenzène porteur d'un radical amine tertiaire sur une molécule d'un nitrobenzène porteur d'un radical halogénoalkyle.
L'invention a également pour objet une composition de teinture des matières kératiniques, caractérisée par le fait qu'elle comprend, dans un milieu approprié pour la teinture, une quantité efficace d'au moins un composé de formule (I) conforme à l'invention.
L'invention a aussi pour objet une composition pour la teinture directe des fibres kératiniques humaines telles que les cheveux, caractérisée par le fait qu'elle comprend, dans un milieu approprié pour la teinture, une quantité efficace d'au moins un composé de formule (I) conforme à l'invention.
Le ou les composés nitrés di-benzéniques cationiques de formule (I) conformes à l'invention et/ou le ou leurs sels d'addition avec un acide représentent de préférence de 0,005 à 12 % en poids environ du poids total de la composition tinctoriale, et encore plus préférentiellement de 0,05 à 6 % en poids environ de ce poids.
Les composés de formule (1) conformes à l'invention peuvent également servir, dans les procédés bien connus de teinture d'oxydation, utilisant des colorants d'oxydation (précurseurs de colorants d'oxydation et éventuellement des coupleurs), à nuancer ou enrichir de reflets les teintures obtenues avec les colorants d'oxydation.
La composition tinctoriale selon l'invention peut encore contenir, pour élargir la palette de nuances et obtenir des teintes variées, outre les composés nitrés dibenzéniques cationiques de formule (I) selon l'invention, d'autres colorants directs classiquement utilisés, et notamment, des colorants nitrés benzéniques, comme les nitrophénylènediamines, les nitrodiphénylamines, les nitroanilines, les éthers de phénol nitrés ou les nitrophénols, des nitropyridines, des colorants
anthraquinoniques, des colorants mono- ou di-azoïques, triarylméthaniques, aziniques, acridiniques et xanthéniques, ou encore des colorants métallifères.
La proportion de tous ces autres colorants directs d'addition peut varier entre 0,5 et 10% en poids environ par rapport au poids total de la composition tinctoriale.
Le milieu approprié pour la teinture (ou support) est généralement constitué par de l'eau ou par un mélange d'eau et d'au moins un solvant organique pour solubiliser les composés qui ne seraient pas suffisamment solubles dans l'eau. A titre de solvant organique, on peut par exemple citer les alcanols inférieurs en C1-C4, tels que l'éthanol et l'isopropanol ; le glycérol ; les glycols et éthers de glycols comme le 2-butoxyéthanol, le propylèneglycol, le monométhyléther de propylèneglycol, ainsi que les alcools aromatiques comme l'alcool benzylique ou le phénoxyéthanol, les produits analogues et leurs mélanges.
C10H20 c686 Tf=-94 Téb:171 Densité= 0,795 n=l,4386 H Molécule : \ H,,H C H C,H * ou / H, / * Ç -H -C-C,H H * * /H H' \ \ * * Ç -H C,H H- Ç * H"H * ... * H H Représentée * * \ / repliée * H--H . -H * * o * * C - H * * o H - C -H * C- H * :* / \ C H H \ H H (;lUtilb a t4 'l'I=6b23 TeD: :5UDllme venSHe= 1, u tU n=l,5auu H \ Ç H Molécule Réf a742 *-o * , / ayant: * <1-H 4 jC-H H * 0* /H rrrrnnmnn \ * * o -H et H- * 4 Cycles à 6Carbones ...1 .., .. *..: *0 H * * 0 / * H - ~0 - -. -H * * o 0 * * C - H * * 0 fj ~ O 0*0 0 0 or H * :* \ Remarquer la structure C H " CAGE / \ H H Notons que ces molécules cages,(particulièrement si elles sont aromatiques), deviennent de véritables "nids"ou"sandwiches" pour les métaux et les organe-métalliques dont on va parler maintenant.
TENEUR en METEAUX ET AUTRES IMPURETES des BRUTS et des RESIDUS En fractionnant un Résidu sous vide typique par les techniques de raffinage bien connues, au Propane C3 ,Butane C4 ,Pentane C5 ,on obtient des extrait et des raffinats suivants:
POSITION * DAO C3 * ExC4 * Ex C5 * Asp C5 * """"""RSV * % CHARGE RSV * 18,7 * 33,7 * 30,4 * 17,5 * 100 % RSV * Sédiments * * * * 0,096%Pds * Soufre %Rsv * 0,53 * 1,62 * 1,62 * 1,23 * 5,0 %Pds * Nickel ppmRsv* 0,2 * 10,2 * 14,4 * 17,2 * 42 * Vanadium ppmRsv* 1,0 * 32,3 * 47,2 * 55,5 * 136 * NaCl % Pds *- *- * 0,0003* 0,0107 * 0,0110 * --------------- -------- ------- ------- -------- --------------* H/C * * 1,64 * 1,35 * 1,22 * 1,18 * H/C=1,33 * * Le DAO est le produit appelé Désasphalted Oil ; ExC4 est l'extrait au C4 ; ExC5 l'extrait au C5 et Asp C5,l'asphalte résiduel obtenu correspondant.
Les métaux, NaCl,Soufre, se concentrent dans les molécules lourdes très aromatiques faible teneur en hydrogène.
Ces Résidus donnent par combustion des cendres qui ont une composition relative typique indiquée ci-dessous: Cendres : Si02:32 Fe203: 25 Na :16 Va:14 Ni :6 Al:6 Or on sait que vers 550 -600 C apparaissent des eutectiques (Verres) Silice + Soude Verre Classique (Silicate ) Silice + V205 Verre au Vanadium Silice + Nickel ==> Verre au Nickel Silice + Cendres==> Verre au Fer,Ni,Etc..
On voit donc que tout catalyseur est fatalement "enverré" par les métaux.
Notre réacteur maturateur étant Vide supporte de longues marches sans dépôts rapides sur les parois, car d'autre part,on s'est aperçu que pour d'autres considérations,il devait fonctionner dans ce cas vers 460 -480 C .
Les métaux sont donc entraînés et extraits par les produits liquides les plus lourds.
On a converti des huiles moteurs qui, elles, ont intérêt à avoir un réacteur à 500 - 520 C . On s'est effectivement aperçu que l'on avait de faibles dépôts incombustibles sur les parois du réacteur maturateur.
Ceci nous a conduits à généraliser la technique du nettoyage mécanique d'extraction des résidus carbonés accompagnés des dépôts de métaux , de préférence au brûlage (qui laisse des dépôts de métaux et cendres sur les parois).
Là encore, le réacteur maturateur étant vide, on n'a aucune difficulté pour conduire cette opération de grattage et d'écaillage mécaniques.
Le soufre ne pose aucun problème.
CONTROLE de L'APPARITION de GAZ , COKE ou RESIDUS CARBONES SOLIDES Une des caractéristiques surprenante de notre procédé est de permettre de convertir des asphaltes sans création notable de carbone,ni rejet de Gaz.
On va essayer d'expliquer pourquoi ce résultat peut être obtenu,la lumière des connaissances que nous avons acquises en tentant d'interpréter ce que nous avons observé.
Avec un moyen approprié (mécanique,thermique,électrique ou chimique ..),on peut toujours transférer une énergie que nous appelerons AH ( variation d'enthalpie ) selon les termes adoptés en thermodynamique.