INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Le bisulfite de magnésium du procédé utilise une solution de Mg (HS03)2 comme acide qui est renforcé au dioxyde de sulfure. Le dioxyde de sulfure est partiellement neutralisé par l'oxyde de magnésium hydraté - Mg (OH)2 - le but de produire l'acide. Durant ce procédé, les fibres chimiques sont obtenues par combustion de la solution d'acide concentré (déchets liquides), qui peut être recyclée à 99 %.
=> De la pulpe chimique aux fibres et microfibres Le procédé "viscose", pour passer de la pulpe chimique aux fibres, est un procédé chimique. D'abord, la
pulpe chimique est plongée dans une solution d'hydroxyde de sodium, qui la convertit en cellulose d'alcali. Le surplus d'hydroxyde de sodium est pressé, le restant de cellulose d'alcali est défibré et envoyé dans une cuve à très haute température.
Après cette première étape, la cellulose d'alcali subie une xanthalation (agitation, pétrissage en présence de bisulfite de carbone). Puis quand elle est dissoute dans l'eau et l'alcool, cette substance devient de la viscose.
Cette viscose doit être homogène, sans bulles ni impuretés pour pouvoir passer au travers des filières. C'est pourquoi elle est auparavant filtrée, désaérée et repasse par une seconde étape de maturité.
Les articles auxquels l'invention s'applique ainsi en prévenant les risques de contamination par contact à sec ne sont pas limités aux matériels présents dans les salles de bains, cabinets de toilette, W-C, et autres salles d'eau utilisées pour la toilette.
Les compositions suivant l'invention peuvent tout aussi bien se révéler du plus utile pour constituer, par exemple, des plaques de propreté sur des montants de portes, des poignées, des rampes d'escalier ou autres lisses d'appui, des plaques d'interrupteurs électriques et autres organes de commande manuelle. Au-delà de ces exemples, on comprend aisément que l'on vise toutes parois ou appareils, fixes ou mobiles, dans ce que l'on appelle des salles blanches, où les exigences de propreté sont particulièrement sévères, telles que les ateliers de fabrication en biotechnologie, les salles de soin existant dans les hôpitaux ou dans certains locaux d'élevage, etc.
L'invention sera maintenant plus complètement décrite dans le cadre de ses caractéristiques préférées à l'aide d'exemples de mise en oeuvre, lesquels bien entendu ne sont aucunement limitatifs, et à l'aide d'essais dont les résultats démontrent l'efficacité anti-contamination des compositions selon ces exemples quand elles servent de revêtement sur des articles sanitaires.
I1 n'est pas inutile de rappeler ici que, contrairement à toutes les peintures classiques, le propos de l'invention n'est pas tant de protéger l'article sur lequel elle est appliquée, mais bien de protéger les hommes qui utilisent ces articles d'une contamination par contact, qui est d'autant plus à craindre que les mêmes articles servent à des utilisateurs différents qui se succèdent et qui n'ont aucune raison de s'être lavés juste auparavant, et dans des conditions d'emploi qui rendent un nettoyage systématique difficile. De plus, il est important d'éviter les risques d'irritation de la peau et des muqueuses.
Dans les exemples qui suivent, sauf indication contraire, toutes les quantités seront exprimées en poids et tous les pourcentages seront exprimés en poids par rapport au poids total du mélange considéré. Par ailleurs, on s'est placé dans le cas d'articles destinés à des salles d'eau et cabinets de toilette, notamment ceux mis à disposition des malades ou visiteurs dans les hôpitaux, et plus particulièrement encore à des pièces en matière composite de polymères de mélamine et de sciure de bois moulées sous la forme d'abattants pour lunettes de cuvettes de W-C.
Les compositions de revêtement utilisées sont des peintures à base de résines polyuréthannes. Comme il est usuel, il s'agit de peintures à deux composants que l'on mélange au moment de l'emploi. Le premier constituant, représentant la base de peinture est un liant d'origine polyol (acrylique ou polyester ou mélande des deux). L'autre constituant est un durcisseur à base de composés à fonctions isocyanate.
Le durcissement de cette composition résulte de la copolymérisation et de la réticulation entre les deux composés chimiques. À l'ensemble on ajoute un diluant au moyen duquel on ajuste la viscosité au mode d'application choisi. Ce diluant est un solvant comportant en mélange de l'acétate d'éthyle (ou acétate de méthoxypropanol) et de l'acétate d'éthyle-glycol.
Dans chacun des exemples ci-après, les agents biocides sont incorporés dans ce que l'on appelle la base de la peinture, à savoir le liant polyol (acrylique ou polyester ou mélange des deux). A ce sujet, on a également vérifié que l'addition à la peinture de référence classique d'un agent à effet essentiellement bactéricide n'a aucune incidence sur la durée de conservation en pot.
La composition totale de peinture est ensuite constituée par mélange du liant polyol (acrylique ou polyester ou mélange des deux) avec le durcisseur à base d'isocyanate, puis appliquée sur des abattants de siège de W-C, et après durcissement complet, le revêtement obtenu est soumis à différents essais. Ces essais sont conduits en comparant toujours le revêtement obtenu à partir d'une composition suivant l'invention à celui obtenu à partir de la même composition dépourvue d'addition d'agent biocide, utilisée en composition de référence.
Plus précisément, sur des articles réalisés en une matière composite de sciure de bois et de polymères organiques, on réalise l'application par pulvérisation d'une peinture répondant à la composition suivante Base polyol (acrylique ou polyester ou mélange des deux): 100 parts en poids.
Durcisseur : 20 parts en poids Diluant : 20 parts en poids (comprenant 20 % en poids d'acétate d'éthyle-glycol pour 80 % en poids d'acétate d'éthyle ou d'acétate de méthoxypropanol).
Les différentes pièces sont traitées en chafne de manière automatique. Elles sont suspendues à des balancelles qui les entraînent d'abord dans une cabine de peinture par pulvérisation, où des robots projettent de la peinture sur les différentes faces des pièces. Ces dernières passent ensuite dans une étuve dans laquelle s'opère le durcissement, essentiellement par polymérisation à chaud, à une température de l'ordre de 50 à 60 C.
Les peintures suivant l'invention diffèrent des peintures de référence par l'addition d'un agent biocide convenablement sélectionné pour apporter une activité essentiellement bactéricide, dont on a vérifié également l'efficacité et la durabilité dans le revêtement obtenu après cuisson. En pratique, cet agent biocide est chaque fois constitué d'un mélange au moins binaire, si ce n'est ternaire ou même quaternaire et plus, à partir de composés chimiques qui sont individuellement connus en eux-mêmes pour d'autres applications. La plupart des biocides, cités dans les exemples ci-après, sont solubles dans les solvants organiques et l'eau.
Pour chaque exemple, on indique ci-après la nature précise des composés et leurs proportions respectives (exprimées en pourcentage en poids du poids total de la copmpsition globale), d'où l'on peut constater que, d'une manière générale, la part de chaque composé dans le mélange constituant au total l'agent biocide reste du même ordre de grandeur. D'une manière plus précise, la part de chacun représente, de préférence, entre 1/4 et 4 fois la part de chacun des autres.
Exemple 1 % en poids Phénoxy-éthanol 0,5 Benzo-isothiazolinone 0,5 Exemple 2 % en poids Phénoxy-éthanol 1 Exemple 3 % en poids
Phénoxy-éthanol 1 Benzo-isothiazolinone 1 3-iodo 2-propynyl butyl carbamate 0,5 2-méthyl 3-isothiazolinone 0,5 Exemple 4 % en poids Phénoxy-éthanol 1 Benzo-isothiazolinone 1 3-iodo 2-propynyl butyl carbamate 0,5 5-chloro 2-méthyl 3-isothiazolinone 0,5 Exemple 5 % en poids Phénoxy-éthanol 1 Benzo-isothiazolinone 1 3-iodo 2-propynyl butyl carbamate 1 2-méthyl 3-isothiazolinone 0,5 5-chloro 2-méthyl 3-isothiazolinone 0,5 Exemple 6 % en poids Phénoxy-éthanol 1 Benzo-isothiazolinone 1 Méthylcarbamate de benzimidazole 0,5 2-octyl 3-isothiazolinone 0,5 5-chloro 2-méthyl 3-isothiazolinone 0,5 Exemple 7 % en poids Phénoxy-éthanol 1 Benzo-isothiazolinone 1 Méthylcarbamate de benzimidazole 0,25 2-octyl 3-isothiazolinone 0,25 5-chloro 2-méthyl 3-isothiazolinone 0,25
Elles comportent - un bloc de détection de la présence d'un code à la sortie du conver tisseur analogique-numérique.
Ce bloc représenté en 10 à la figure 2, est comme indiqué plus haut, un compteur comparateur pour positionner le code de référence.
- un bloc 36 d'exploitation d'histogramme, il est realisé sous la forme d'un compteur-décompteur à complément à 1, - un bloc 20 de gestion des trois phases de test ou contrôleur.
deux blocs 36 et 10 peuvent être regroupés dans un même bloc. L'implantation de cette technique est décrite en reférence aux figures 3 et 4. Elle avantageusement réalisée en technologie AMS0,8pm.
va maintenant détailler la construction et fonctionnement de chaque bloc.
bloc compteur-comparateur 10 permet de positionner dans le compteur code de référence que l'on désire traiter et le comparer avec le code de sortie du convertisseur.
est constitué de 8 bascules 46a à 46h avec mise à un et mise à zéro reliées par la logique combinatoire décrite en référence a figure 3.
bloc a deux fonctions : placer le code de référence et le comparer avec le code sortie du convertisseur.
mise en place du code de référence est réalisée en incrémentant la sortie du bloc fonctionnant en mode compteur et la comparaison en mode com- parateur s'effectue en réutilisant les portes OU-EXCLUSIF à 47h du comp teur.
L'entrée de commande 12 est nécessaire pour passer d'un mode à l'autre.
l'entrée de commande 12 reçoit un signal crt = le bloc est placé en mode compteur et la sortie est incrémentée à chaque front d'horloge.
l'entrée de commande 12 reçoit un signal ctr = 1, bloc effectue la comparaison entre le code de référence, out et le code sortie du con vertisseur 0>.
deux codes sont égaux, (ni-A passe à zéro. deux codes sont différents, Ini-A passe à un. bloc de traitement représenté à la figure 4 permet d'effectuer toutes les opérations nécessaires à l'exploitation de l'histogramme. Comme représenté à la figure il est constitué de sept bascules 53a à 53f et 63 avec mise à zéro et d'une logique combinatoire entre ces différentes bascules.
sortie 41 est une sortie de huit bits qui représente les différentes caractéristiques.
sortie 43 est la sortie de la dernière bascule 53g forme une en trée du controleur.
Pour calculer le décalage, le bloc de traitement doit effectuer la sous traction entre la fréquence d'apparition des deux codes extrêmes et doit stocker le résultat.
Suivant l'invention, l'article textile est constitué de fibres de cellulose, de fibres de polyester, ou d'un mélange de fibres de cellulose et de polyester, et il est caractérisé par le fait de comporter des fibres de cellulose régénérée.
Suivant un mode de réalisation préféré, l'article textile comporte de 10 à 50 % en poids de cellulose régénérée et de 10 à 50 % en poids de polyester. On peut y ajouter du coton cardé ou peigné.
Suivant un ode de réalisation préféré, la cellulose régénérée se présente sous forme de microfibres.
Une microfibre est une fibre dont le titre est inférieur ou égal à un dTex.
Le tableau ci-dessous compare les fibres aux microfibres pour la cellulose régénérée (exemple pour le modal) et les normes et/ou le matériel utilisé pour obtenir ces valeurs.
Test Unité Micromodal Modal Titre dTex 1,0 1,7 Solidité, résistance, état conditionné cN/Tex 35 35 Résistance à la déchirure, allongement, état conditionné % 13 14 Solidité au mouillé cN/Tex 20,5 20,5 Résistance à la déchirure, allongement au mouillé % 14 15 Humidité % 11 11 Module selon BISFA cN/Tex/5 % 7 6,5
En prévoyant ainsi des microfibres, qui ont un nombre plus élevé de fibres à la section, on obtient des fils plus fins. Les fibres apportent une brillance et une réflectance à la lumière différente, la coloration est par conséquent plus claire. L'aspect plus brillant est dû aux nombres importants de fibres en section qui augmente la surface de réflexion de la lumière. On obtient également un aspect plus soyeux, une meilleure stabilité dimensionnelle après lavage. D'autre part, les bonnes caractéristiques relatives aux fibres sont conservées et le comportement chimique, dans le procédé de production des deux types de fibres ci-dessus, est identique.
Suivant un perfectionnement de l'invention, les fibres de polyester sont sous la forme de microfibres de polyester. Voici ci-dessous un tableau comparatif entre les fibres et les microfibres.
Test Unité Filifine Fibres Echantillon Méthode Appareil utilisé PES Titre (poids) dTex 0,92 1,5 20 brins Mesure de masse Vibromat M linéique Solidité, résistance, état cN/Tex 65 64 20 brins Dynamomètre Fafegraph M conditionné Taux d'ensimage % 0,10 0,09 15 g de Taux d'ensimage par Extraction éther fibres extraction a l'ether a froid Humidité % 0,55 0,55 10 g de Taux d'humidité sur fibre Etuve Mémmert fibres étirée à l'étude Humidité % 0,55 0,55 2 g de fibres Taux d'humidité sur fibre Infralyseur étirée a l'étude Longueur de coupe mm 35 355 100 brins Diagramme de coupe Plaque à huile pratique
1. -Letitre(normeNF G07-007) Le titre est mesuré par un vibroscope. Cette méthode est basée sur la mesure de la masse par unité de longueur, c'est-à-dire la masse linéique de la fibre.
2. - Allongementetténacité (norme NFG07-008) Ces deux paramètres sont mesurés sur un Fafegraph.
Le contrôle s'effectue sur les brins dont le titre est mesuré précédemment. Le brin est alors positionné entre 2 pinces qui s'éloignent verticalement jusqu'à la rupture. La courbe force/allongement se trace et les résultats s'affichent.
3. - Retrait Le contrôle est réalisé sur câble (avant la coupe) sur 10 méchettes d'environ 600 dtex.
Le principe consiste à mesurer la longueur d'une méchette maintenue entre deux pinces, avant et après traitement thermique sans tension. Ce traitement est effectué en atmosphère vapeur saturante à 130 C durant 30 minutes.
4. - Taux d'humidité Le taux d'humidité est la mesure de la perte de poids d'un échantillon de fibre étirée après étuvage à 200 C pendant une heure.
5. - Tauxd'ensimage L'extraction de l'ensimage est réalisée sur 15 g de fibres par l'éther éthylique, évaporation de l'éther et pesée du résidu.
LEXIQUE ACARS Aircraft Communication Addressing and Reporting System ou système de présentation et d'adressage de communication système ADS Automatic dependent Surveillance ou surveillance dépendante automatique AFN ATC (Air Traffic Control) Facility Notification ou notification de facilité de trafic aérien AOC Airline Operational Communication ou communication opérationnelle compagnie aérienne ARINC Aeronautical Radio Incorporated ou norme radio aéronautique ATIMS Air traffic and Information Management System ou système de gestion d'information et de trafic aérien ATM Air traffic Management ou gestion de trafic aérien ATSU Air Traffic Service Unit ou unité de service de trafic air BITE Built in Test Equipment ou équipement de test intégré CMC Central Maintenance Computer ou ordinateur de maintenance central CNS Communication Navigation and Surveillance ou surveillance et navigation de communication CPDLC Controler/Pilot Data Link Communication ou communication de liaison données contrôleur/pilote CPU Central Process Unit ou unité centrale de traitement ECAM Electronic Centralized Aircraft Monitoring ou contrôle avion centralisé électronique EFIS Electronic Flight Instrument System ou système instrument de vol électronique FANS Future Air Navigation System ou système de navigation aérien futur FMS Flight Management System ou système de gestion de vol
FWS Flight Warning System ou système d'avertissement de vol HFDL HF Data Link ou liaison de données HF HMI Human Machine Interface ou interface homme-machine MCDU Multipurpose Control and Display Unit ou unité d'affichage et de contrôle multi-usage MDDU Multipurpose Disk Drive Unit ou unité de commande de disque multi-usage OS Operating Systemou système d'exploitation SatCom Satellite Communication ou communication satellite VDR VHF Data Radio ou radio de données VHF
DESCRIPTION La présente invention concerne le domaine de la cosmétique, en particulier de la dermo-cosmétique, et a pour objet l'utilisation d'au moins un extrait d'une plante du genre Cecropia en cosmétique, ainsi qu'un produit cosmétique ou dermopharmaceutique comprenant au moins un tel extrait.
Le genre Cecropia (MORACEAE) regroupe approximativement 100 espèces d'arbres ou arbustes à croissance rapide retrouvés à travers l'Amérique tropicale et dont certains représentants sont utilisés en médecines traditionnelles.
En Guyane française, on trouve notamment les espèces Cecropia obtusa Trecul, Cecropia peltata, Cecropia shreberiana Cecropia palmata, Cecropia obtusa étant l'espèce la plus répandue.
Cecropia obtusa ainsi que d'autres Cecropia d'aspect similaire ont des utilisations médicinales dans toute l'Amérique tropicale.
Ces utilisations médicinales se présentent soit sous la forme d'applications externes notamment pour réduire des fractures, résorber les hématomes, cicatriser les plaies, désinfecter les organes génitaux et diminuer les douleurs après l'accouchement (voir "Pharmacopées traditionnelles en Guyane : Créoles, Palikur, Wayapi" GRENAND P., MORETTI C., JAQUEMIN H. Edition de l'Orstom, 1987), soit par ingestion notamment pour traiter des troubles gastriques et intestinaux ou encore des maux de tête (voir BARRETT B. : "Médicinal Plants of Nicaragua's Atlantic coast. ", Economic Botany, 48,8-20, 1994 / CACERES A. et coll. : "Plants used in Guatemala for the treatment of gastrointestinal disorders. 1. Screening of 84 plants against enterobacteria. " J.
Ethnopharmacol., 30,55-73, 1990).
Des études ont mis en évidence différents composés chimiques dans les plantes du genre Cecropia.
Ainsi, les feuilles renferment des cardénolides, des flavonoïdes, des leucoanthocyanines, des triterpènes, des tanins et des polyphénols et l'écorce contient des stéroïdes et de l'acide ursolique.
Dans toute la plante on note la présence d'ambaïne et de cécropine douées de propriétés cardiotoniques et diurétiques.
En outre, les corps de Müller de Cecropia peltata contiennent un polysaccharide dont la structure semble proche de celle du glycogène et il a déjà été proposé (US-2 871 235) de préparer du matériel polysaccharidique à partir de plantes du genre Cecropia.
inattendue et surprenante que des extraits de plantes du genre Cecropia présentaient un certain nombre de propriétés avantageuses et une très bonne tolérance, rendant leur utilisation intéressante en cosmétique et en dermatologie, principalement en raison de leurs activités particulières et prononcées sur la lipolyse les rendant utiles dans des préparations à visée amincissante, mais également par des effets tenseurs, des propriétés adoucissantes et d'amélioration de l'éclat du teint.
Ainsi, le principal objet de la présente invention concerne l'utilisation d'au moins un extrait d'une plante appartenant au genre Cecropia en tant qu'agent actif, seul ou en association avec au moins un autre agent actif, pour la préparation d'un produit ou d'une composition cosmétique ou dermopharmaceutique à usage topique externe pour la peau, les muqueuses et/ou les phanères.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, l'agent actif peut être constitué par un extrait de la ou des plantes Cecropia obtusa et/ou Cecropia peltata, les parties des plantes utilisées pour la préparation du ou des extraits étant les racines, les écorces (des racines, des tiges et du tronc), les feuilles et tiges feuillées, les fruits, les graines et/ou les fleurs.
Le solvant mis en oeuvre pour la réalisation du ou des extraits est choisi dans le groupe formé par l'eau, les alcools, les cétones, les esters, les éthers, les polyols, les solvants chlorés et les mélanges d'au moins deux des solvants précités.
Tableau # : Tableau contenant les amorces principales utilisées dans les RT-PCR.
SEQ ID Désignation Séquence Orientation Position 12 SRB AARGAYACNTAYAARAC sens 42-57 13 S1 CGGCCGAAGGACTGGTA sens 34-50 14 S2 ACAAGCCGAGATGATGAC sens 83-99 15 S22 GTCTTCAACAGAAAAGCATGAC sens 16 SRB2 GGNCGYTCRTGYTGYAG antisens 441-426 17 S4 GGATCCCAGTCATGCTT antisens 341-325 18 S3 TGGATGACTTCCCAGGC antisens 421-405 19 S48 GGGTCGTTCGTGCTGCAGGATGGATGA antisens 441-394 CTTCCCAGGCTCGTATTCAAA 20 CI TGCTTGCGGTTTCGTGACGGG antisens 459-439
Transcription inverse.
La quantité minimale d'ARN total nécessaire est de 1 pg.ml-' .
On prépare deux tubes Eppendorf de 1 ml dont l'un contient l'amorce anti-sens (SRB 2) et l'autre l'amorce sens ( SRB 1). On introduit dans chaque tube : - 50 ng d'ARN total purifié, - 2 l ( 1/10 du volume total réactionnel) de tampon RT, - 4 l de dNTP (déoxyribonucléotides triphosphates), - 1 l d'amorce (50 pmol. l-1), - eau distillée stérile, (qsp 18,5 l).
L'ARN total est dénaturé par chauffage des tubes 6 min. au bainmarie 70 C, puis mis directement dans la glace. Après centrifugation 1 min. à 13.103 trs.min.-', on ajoute dans chacun des tubes 0,5 l de Rnasin et 1 NI de transcriptase inverse MMLV. Le volume total de la réaction est complété à 20 l et incubé 1 heure à 42 C.
PCR Après la transcription inverse, dans chaque tube on ajoute: - 8 l de tampon PCR, - 4 l de dNTP, - 1 NI (50 pmol) de la seconde amorce, - 0,5 l de Taq polymérase, - eau distillée stérile qsp 100 l. puis on ajoute deux gouttes d'huile minérale dans les tubes (pour éviter l'évaporation au cours de la réaction de PCR) et on introduit ceux-ci dans le thermocycleur qui est programmé pour 35 cycles avec : - programme 1 : => dénaturation de 10 min. à 95 C, dénaturation de 1 min., - programme 2 : => hybridation de 1 min. à 42 C, élongation de 1 min. à 72 C, - programme 3 : => élongation de 10 min. à 72 C, - programme 4 : => conservation à 4 C.
Contrôle de la RT-PCR par électrophorèse sur gel d'agarose à 2%.
On ajoute dans chaque tube 100 l de chloroforme et on agite avec un Vortex pour émulsionner et éliminer l'huile minérale. On centrifuge 2 min. à 13.103 trs.min-1, on récupère l'ADNc de chaque tube et on contrôle l'amplification sur un gel d'agarose à 2 %, avec un temps de migration de 20 min, à 100 volts et on observe le gel sous une lampe à rayon ultra violet à 254 nm.
Technique de sous-clonage.
La technique de sous-clonage a permis d'isoler et d'amplifier un fragment d'ADN en très grande quantité de manière monoclonale. Trois étapes principales ont été utilisées : - isolement de l'ADN à insérer, - recombinaison in vitro avec un vecteur,
- introduction du vecteur recombiné dans une cellule hôte compétente.
Préparation du vecteur de clonage.
Le vecteur de clonage utilisé est le plasmide Bluescript Il SK +/- (Stratagene). La technique de préparation du vecteur comprend plusieurs étapes : * étape 1 : hétérodigestion par les enzymes de restriction Eco RI et Hind III en vue de linéariser le vecteur pour la recombinaison.
* étape 2 : purification.
* étape 3 : déphosphorylation des extrémités 5' par l'action d'une phosphatase, ceci afin d'éviter que le vecteur se religue sur lui-même.
Log P (n-octanol / H20 ) = + 3,73 +/- 0,42 [log PAZT = - 0,88 +/- 0,42]
EXEMPLE IX 3'-azido- 3'-désoxy-5'-O-(térephthalyllthymidine 9 Dans un ballon, à une solution d'acide téréphtalique (124 mg ; 0,748 mmol ; 2,5eq) dans du DMF (3ml) refroidi à 0 C, sous agitation magnétique et azote, on ajoute la DCC (74 mg ; 0,359 mmol ; eq). Le mélange réactionnel est agité à cette température pendant 2h, puis on ajoute, par une solution d'AZT (80 mg ; 0,299 mmol ; leq) dans du DMF (2ml) contenant de la DMAP (37 mg ; mmol ; Après 72h à température ambiante, le mélange réactionnel est filtré afin d'éliminer la DCU formée, puis évaporé sous pression réduite. Le résidu obtenu est dilué dans 8 ml d'AcOEt et lavé avec 2x7 ml d'une solution aqueuse d'HCI IN. Les phases aqueuses récupérées sont extraites avec 2x7 ml d'AcOEt. Les phases organiques réunies sont séchées sur Na2SO4, filtrées et évaporées sous pression réduite. Le résidu obtenu est purifié par chromatographie flash sur colonne de gel de silice (éluant : méthanol 8% dans du dichlorométhane) pour conduire au composé 9 (93 mg ; 75%).
Rf (dichlorométhane 90 1 méthanol 10) = 0,18.