INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
de surface Ms est en général plus élevée dans le cas d'un séisme à cause de la présence de l'onde de surface que dans le cas d'une explosion. En effet, cette onde de Rayleigh de croûte intervient dans le calcul de la magnitude Ms et sa présence est subordonnée au phénomène de cisaillement absent dans le cas d'explosions nucléaires. La représentation de la différence (mb - Ms) en fonction de mb permet de vérifier cette hypothèse. Néanmoins, le calcul de la magnitude Ms dépend de la périodicité du signal enregistré et n'est pas possible en toute rigueur pour des événements régionaux. Au contraire, la présence d'une onde de surface, correspondant à une onde de Rayleigh sédimentaire dans des signaux sismiques proches, caractérise des événements de nature artificielle. Une méthode de détection de ce second type d'onde de surface consiste à rechercher directement sa présence dans le spectrogramme du signal, sa fréquence étant connue (entre 0,5 et 1,5 Hz) et son heure d'arrivée supposée pouvant être calculée à partir de sa vitesse moyenne de propagation et de la distance séparant l'épicentre de la station d'enregistrement.
Les systèmes décrits dans les documents de l'art connu ne sont pas opérationnellement crédibles pour plusieurs raisons : # Les études menées par des géophysiciens, le plus souvent riches et détaillées en matière de proposition de paramètres discriminants, ne proposent pas de méthode fiable pour l'exploitation automatique de ces paramètres.
# Les études menées par des informaticiens proposent des systèmes qui ne tirent pas
assez parti de la complémentarité des données et des connaissances géophysiques.
La plupart des études de l'art connu utilisent des bases de données d'événements sismiques de taille extrêmement réduite, ce qui a pour conséquence de ne pas permettre un apprentissage statistique correct. La classification se fait, le plus souvent, sur des bases ayant moins d'une centaine d'événements, comme décrit dans lés documents référencés [2] et [6]. L'une des bases les plus importantes trouvée dans les documents de l'art connu est composée de 312 événements seulement, comme décrit dans le document [4]. La conséquence directe en est que les marges d'erreurs sur les résultats présentés sont très élevées, ce qui ne permet pas d'accorder beaucoup de confiance à ces résultats.
La répartition géographique des exemples de la base de données est un élément très important. La plupart des bases regroupent des événements qui ont eu lieu dans des régions de taille restreinte (quelques dizaines de kilomètres de côté), où les propriétés géologiques des sous-sols sont peu diversifiées. La recherche de discriminants généraux est donc biaisée, les discriminants n'étant efficaces que pour une région donnée.
De plus, comme décrit dans le document référencé [1], les événements des deux classes à discriminer peuvent provenir de deux régions géographiques clairement distinctes, parfois éloignées l'une de l'autre de plusieurs centaines de kilomètres.
Il est alors impossible de savoir dans quelle mesure ce n'est pas la " coloration " des signaux par les couches géologiques traversées qui permet la discrimination, plus que les signaux eux-mêmes. Or les sismologues savent que cette coloration est loin d'être négligeable
et que l'information de localisation est très importante.
Le plus souvent, un nombre très limité de stations d'enregistrement est utilisé. Les signaux sont enregistrés par deux ou trois stations au maximum, mais le plus souvent on se contente d'une unique station.
L'événement sismique est alors représenté par un seul signal, ce qui réduit considérablement l'information utilisable.
[(IV) ; A = CH3, Z = CH, Zl = CH, Z2 = CH, X1 =H, X2 = H, PG = t-BOC].
Dans un réacteur protégé de l'humidité on dissout sous agitation 4,07 g (17,61 mmol) de 2 dans 65 ml de dichlorométhane sec. Le mélange est refroidi à 0 C et on ajoute 5 g (17,61 mmol) de 19 dans 65 ml de dichlorométhane. On ajoute 2,32 g (17,61 mmol) d'HOBT et 3,54 g (17,61 mmol) de DCC. Après 2 h sous agitation à 0 C, on vérifie par C.C.M. (éluant : D/M 5) qu'il ne reste plus de 19. Le solvant est évaporé sous vide à 20 C et le résidu purifié par chromatographie rapide sur colonne de silice en éluant par le solvant dichlorométhane/acétone à 2%. On obtient 7,4 g d'un solide blanc cristallisé. Rdt = 82 %.
C.C.M. (D/M5) : Rf = 0,76 H. P.L.C. (colonne Pirkle, D-phényl-glycine, éluant hexane/éthanol 50/50, T = 30 C ; débit : 1 ml/min, UV : 254 nm) : ee = 97 %.
[[alpha]]D = + 27,5 (c = 0,0204 g/ml, acétone, Na-D 589 nm) R. M.N. 1H # (ppm) : 1,4(s ,9H) ;2,3(s,3H) ;3,l(m,lH) ;3,35(m,lH) ; 3,9(m,lH) ; 4,5(m,1H) ; 5,45(d,lH) ; 7,0(s,lH) ; 7,10(t,lH) ; 7,5(m,7H) ; 8,l(d,lH) ; 8,22(d,lH) ; 9,8(d,lH);10,4(s,lH).
Intermédiaire 21 : 2-amino-N ((3R) 9-méthyl-4-oxo-1-phényl-3,4,6,7-tétrahydro- [1,4]diazépino[6,7, I-hl]indol-3-yl)-benzamide.
[(A=CH3Z=CHZ1=Z2=X1=HX2=Hl. Dans un réacteur de 100 ml protégé de l'humidité et sous atmosphère d'azote, on introduit 7,4 g (145 mmol) de 20 dans 400 ml de dichlorométhane, puis, à 0 C, 57,84 g (507,25 mmol) d'acide trifluoroacétique. On agite 1 h à 0 C et on évapore à 20 C sous vide. On reprend par le dichlorométhane, on lave par une solution aqueuse de NaHC03 puis par une solution de NaCl, et évapore à 20 C. Brut : 5 g. Le résidu est purifié par chromatographie rapide sur colonne de silice en éluant par un solvant dichlorométhane/acétone à 5 %. On obtient 4,75 g d'une poudre blanche 21. Rdt = 80 %.
HPLC chirale (colonne Pirkle, D-phényl-glycine, éluant hexane/éthanol 50/50, T = 30 C, débit : 1 ml/min, UV : 254nm) : ee = 98 %.
C. C.M. (D/M5) : Rf = 0,23.
[a]D = +36,82 (c = 0,0315 g/ml, acétone, Na-D 589 nm).
R. M.N. 1H 8 (ppm) : 2,3 (s,3H) ; 3,l(m,lH) ;3,3(m,lH) ; 3,9 (m, 1H) ; 4,5 (m,lH) ; 5,4(d,lH) ; 6,35(m,lH); 6,55(t,lH) ; 6,7(d,lH) ; 7,0(s,lH) ; 7,2(t,lH) ; 7,4 (m,6H) ; 7, 8(d,1H) ; 9,15(d,1H).
Intermédiaire 22 : acide iV-[2-((3R) 9-méthyl-4-oxo-1-phényl-3,4,6,7-tétrahydro-[1,4]diazépino[6,7,l-/i/]indol-3-ylcarbamoyl)-phényl ]-acétimidique méthyl ester [(II);A=CH3,Z=CH,ZI=CH,Z2=CH,B=CH3X1=H,X2=H,R= CH3] .
Dans un réacteur protégé de l'humidité et sous atmosphère d'azote on introduit 300 ml de triméthyl orthoacétate et 4,5 g (11mmol) de 21. On place le réacteur agité sous un vide de 0,1 kPa et on chauffe à 40 C pendant 6 h. On évapore sous vide ; la RMN confirme l'existence d'un nouveau produit 22. Brut : 5,55 g. Le produit est employé tel quel dans l'étape suivante.
HPLC chirale (colonne Pirkle, D-phényl-glycine, éluant hexane/éthanol 50/50, T = 30 C, débit : 1 ml/min, UV : 254nm) : ee = 99 %.
C.C.M. (D/M5)Rf = 0,19.
2 ) (3S) 3-(2-méthyl-4-oxo-4H quinazolin-3y1)-9-méthyl-1-phényl-6,7-dihydro-3H[1,4] diazépinoL6,7,1-hi]indol-4-one. (23)
Dans un réacteur protégé de l'humidité et sous atmosphère d'azote, on introduit 300 ml de dichlorométhane et 5,55 g de 22. On ajoute 0,117 g de trifluorométhanesulfonate de scandium, et laisse agiter 28 h à température ambiante (18 C). On lave par une solution de NaHC03, sèche, évapore. On chromatographie sur silice en éluant par un gradient d'acétone dans le dichlorométhane. On obtient 0,65 g du produit 23.
L'invention a également pour objet un procédé de production d'une Myticine, caractérisé en ce qu'il comprend l'expression de ladite Myticine, dans au moins une cellule transformée conforme à l'invention.
Les Myticines conformes à l'invention peuvent être exprimées dans des cultures de cellules transformées en utilisant des techniques similaires à celles utilisées
pour des peptides antimicrobiens de l'art antérieur, par exemple dans des cellules d'insecte, comme décrit par HELLERS et al. [Eur. J. Biochem. 199, pp. 435-439, (1991)] pour les cécropines, ou dans la levure, comme décrit par REICHHART et al. [Invertebrate Reproduction and Development, 21, pp. 15-24, (1992)].
Elles peuvent également être exprimées dans des animaux ou des plantes transgéniques, pour augmenter la résistance de ceux-ci aux infections, comme décrit par exemple par JAYNES et al., [Plant Science, 89, pp. 43-53 (1993) ] dans le cas de peptides analogues de la cécropine B, exprimés dans des plants de tabac transgénique, ou par NORELLI et al. [Euphytica, 77, pp. 123-128 (1994) ] pour des plants de pommiers transgéniques exprimant le gène de l'attacine-E.
Les Myticines sont utilisables en particulier pour l'obtention de produits et en particulier de médicaments anti-infectieux, par exemple anti-bactériens ou fongicides.
La présente invention sera mieux comprise à l'aide du complément de description qui va suivre, qui se réfère à des exemples de purification et de caractérisation des Myticines.
EXEMPLE 1 : ISOLATION DE PEPTIDES ANTI-MICROBIENS A PARTIR DE L'HÉMOLYMPHE DE MYTILUS GALLOPROVINCIALIS.
Préparation des fractions de l'hémolymphe Une réaction immunitaire est induite chez des moules (Mytilus galloprovincialis) adultes selon le protocole suivant : la coquille est vidée de son liquide,
et 100 l d'une suspension de bactéries (109 bactéries/ml) ou de champignons (suspension d'hyphes à 1 DO à 600nm), préalablement tués par la chaleur sont injectés dans le muscle adducteur. L'hémolymphe (approximativement 0,5 ml/animal) est prélevée à partir du muscle postérieur adducteur à l'aide d'une seringue en présence de 1 volume de tampon anti-agrégant MAS (Modified Alsevier Solution) et centrifugée immédiatement à 800g pendant 15 min à 4 C.
Le surnageant, correspondant à la fraction plasmatique, est additionné d'aprotinine (5g/ml) et congelé (-80 C) jusqu'à utilisation, et le culot cellulaire est séché et conservé à -80 C jusqu'à utilisation.
Purification des Myticines.
Fraction plasmatique : Le plasma est dilué (1:1 v/v) dans de l'eau stérilisée par ultrafiltration (MilliQ) additionnée de 0,1% d'acide trifluoroacétique.
Le pH est amené à 3,9 par addition d'HCl 1M, sous agitation dans un bain-marie glacé pendant 30 min. Après centrifugation (10000 g, 20 min, 4 C) le surnageant est recueilli et maintenu à 4 C jusqu'à utilisation.
Hémocytes : Après décongélation le culot d'hémocytes est resuspendu dans 5 volumes de tampon Tris 50 mM, pH 8. 7, contenant 50mM NaCl, et homogénéisé. Après centrifugation (10000 g, 20 min, 4 C), le culot contenant les organites cellulaires est repris dans 3 volumes d'acide acétique 2 M, et traité par sonication (3 X 30s) dans dans un bain-marie glacé. Après élimination des débris par centrifugation (10000 g, 20 min, 4 C) l'extrait acide est conservé à 4 C jusqu'à utilisation.
Purification HPLC La fraction plasmatique ou les extraits acides d'hémocytes sont déposés sur des colonnes SEP-PAK C18 VAC (WATERS ASSOCIATES) pré-équilibrées par de l'eau acidifiée (0,05% acide trifluoroacétique). Après lavage à l'eau acidifiée, on effectue 2 élutions successives par des solutions d'acétonitrile à 10% et 40% dans de l'eau
CCM (D/M2) : Rf = 0,87.
R. M.N. 'H # (ppm) : 1,95 (s,3H); 3,1-3,6 (m, 2H); 4,0 (s, 3H); 3,95-4,22 (m,IH); 4,65- 4,8 (m,lH); 5,7 (d,IH); 6,85 (d,lH); 7,15-7,30 (m,lH); 7,35-7,55 (m, 6H); 8,15- 8,25 (m,2H); 8,3 (s,large,lH); 9,65 (d,lH).
2 ) (3S) 3-(2-méthyl-4-oxo-4H quinazolin-3-yl)-9-amino-1-phényl-6,7-dihydro-3H [1,4]diazépino[6,7,1-hi]indol-4-one. (7) Produit 6 : (3S) 3-(2-méthyl-4oxo-4H-quinazolin-3y1)-9-nitro-1-phényl-6,7-dihydro- 3H[1,4]diazépino[6,7, 1 -hi] indol-4-one.
[(1);A=N02,Z=CH,Z1=CH,ZZ=CH,XI=H,X2=H] Dans un réacteur protégé de l'humidité et sous atmosphère d'azote on introduit 500 ml
de dichlorométhane et 10 g de 5. On ajoute 0,2 g de trifluorométhanesulfonate de scandium et laisse agiter 18 h à température ambiante (18 C). On lave par une solution de NaHC03, sèche, évapore. On chromatographie sur silice en éluant par un gradient de méthanol dans le dichlorométhane. On obtient 88 % d'un produit 6.
HPLC : ee = 94 %.
R. M.N. 'H # (ppm) : 2,70 (s, 3H); 3,2-3,6 (m, 2H); 4,0-4,25 (q,lH); 4,7-4,9 (m,IH); 7,28 (s,lH); 7,35-7,65 (m,6H); 7,65-785 (m, 2H); 8,15-8,28 (m,2H); 8,30-8,35 (m,lH).
Produit 7 : [ (I) ; A = NH2 , Z=CH, Zl = CH, Z2 = CH, X1 = H, X2 = H] 1,5 g du produit 6 obtenu à l'étape précédente est hydrogéné à 80 C dans 150 ml de méthanol, en présence de 1,3 g de ruthénium sur charbon à 5%, sous une pression de 800 kPa. Après refroidissement, filtration, et rinçage du catalyseur par du méthanol, on évapore le solvant. Le produit est chromatographié dans un gradient de dichlorométhane enrichi en méthanol. Rdt = 55 % . CCM (DM2) :Rf = 0,25.
R. M.N. 'H # (ppm) : 2,8 (s, 3H); 3 (m,lH); 3,2 (m,lH); 3,85 (q,lH); 4,5 (q, lH); 6,4 (s.lH); 6,8 (s,lH); 7,1(s,lH); 7,4-7,6 (m,7H); 7,7 (m,2H); 7,9 (m, 1H); 8,15 (d,lH).
I.R. : 3300,1660, 1580,1480, 1380,1300,1240, 1100,880, 780,700 cm - 1.
EXEMPLE 2 acide 2-méthyl-3-((3S) 9-amino-4-oxo-1-phényl-3,4,6,7-tétrahydro-[1,4]diazépino 6,7,1hi']indol-3-yl)-4-oxo-3,4-dihydro-quinazoline-7-carboxylique méthyl ester. (13) [(I) ; A = NH2, Z = CH, Zl = CH, Z2 = CH, B = CH3, X1 =H, X2 = CO2CH3 en 7.] Ce produit est préparé à partir de la même amine nitrée 1 que pour l'Exemple 1, et de l'ester monométhylique de l'acide 2-aminotéréphtalique protégé, lui même préparé en deux étapes à partir d'acide 2-aminotéréphtalique.
1 ) Synthèse de l'intermédiaire (II) Intermédiaire 9 : acide 3-t-butoxycarbonylamino-N ((3R) 9-nitro-4-oxo-1-phényl-3,4,6,7tétrahydro-[l,4]diazépmo[6,7,l-At]indol-3-yl)-téréphtalamique méthyl ester. [ (IV) ; A = N02 , Z = CH, Z1 = CH, Z2 = CH, X1 = H, X2 = C02CH3, PG = lBOC] Dans un réacteur protégé de l'humidité on dissout sous agitation 7 g (32 mmol) d'acide
2-t-butoxycarbonylamino-téréphtalique 4-méthyl ester dans 250 ml de dichlorométhane sec. Le mélange est refroidi à 0 C et on ajoute 10 g (32 mmol) de 1 dans 30 ml de dichlorométhane. On ajoute 4,32 g (32 mmol) d'HOBT et 6,6 g (32 mmol) de DCC. Après 4 h sous agitation à 0 C, l'insoluble est filtré et le filtrat extrait successivement par une solution HKS04 0,1 N, une solution saturée en NaHC03 et enfin par de l'eau.
Le solvant est évaporé sous vide à 0 C et le résidu purifié par chromatographie rapide sur colonne de silice en éluant par le solvant dichlorométhane /acétate d'éthyle à 5 % . On obtient 10 g de 9. Rdt = 60 % .
R. M.N. 'H # (ppm) : 1,42 (s,9H); 3,12-3,6(m,2H); 3,95-4,2 (m, 1H); 4,05 (s, 3H); 4,52 (m, 1H); 5,62 (d, 1H); 7,4-7,65 (m, 4H); 7,65-7,72 (m, 1H); 7,72-8,1(m, 1H); 8,15 (d, 1H); 8,42 (s,lH); 8,8,82 (d, 1H) ); 10,16 (d,lH); 10,26 (s,lH); 10,88 (s,1H).
Nous allons décrire maintenant des modes de réalisation préférés (I ) Poudre de carbonate acide de sodiulll La poudre de carbonate acide de sodium qu'on projette sui- la surface de l'arti cle de cuivre doit présenter : (1) un diamètre particulaire permettant aux particules de carbonate acide de sodium (le heurter la surface de cuivre à une vitesse convenable ; et (?) une dureté permettant à la particule de grener finement la surface de cuivre.
II est donc, par conséquent, préférable d'utiliser du carbonate acide de sodiulll en poudre sous forme de granulés de particules filles de carbonate acide de sodiuill aggloméré, les granulés ayant 1111e dimension et Lille porosité relativement importan- tes, de sorte que les granulés se détruisent partiellement lorsqu'ils heurtent la surface (Ill ctll@'l'C.
La poudre de carbonate acide de sodllinl sous forme de granulés a de préfé- rence L111 diamètre particulaire moyen de 1 0 a 300 11111. Si la poudre de carbonate acide de SO(lllllll granulaire présente l111 diamètre partlculaire moyen inférieur a 10 11111, elle est (l'un poids trop léger, de sorte que 1'on peut s'attendre à ce que la poudre de carbonate acide de sodium granulaire projetée à l'air d'air comprimé ne heurte pas la surface du cuivl-C à une vitesse suffisante et soit dispersée avant le choc avec la surface du cuivre. Avec une vitesse et une énergie tic collision aussi iilsuffl- sailles, les oNydes, les dépôts, la lèpre, etc. lie seront lias suffsalllnlent éliminés de la surface des articles de cuivre, ce qui empêchera d'obtenir l111 grenage sufflsamnlent f111 de la surface. D'autre part, on lie petit lias projeter uniformément des particules de poudre de carbonate acide de sodium granulaire d'un diamètre supérieur a i00 full sur la stil-làce (le l'article (le cuivre, ceci serait susceptible de conduire à un grenage excessif ou à t111 endon1111a-enlent de la surface. Le diamètre liai'ticulaire moyen le plus particulièrement prélerable de la poudre de carbonate acide de sodium granu- laire se situe dans lit lourchette de 50-150 pnl et tout particulièrement de 75-100 Elle. De préférence, la dureté de la poudre de carbonate acide de sodium granulaire est d'environ ?,5 NIolls. 1_111e poudre (le carbonate acide de sodium granulaire sous brille de granulés présentant une dureté Molls beaucoup phis faible que 2,5 sera détruite cri filles particules art moment du choc avec la surface de Particle cri cuivre, conduisant à un défaut d'élimination des oxydes et autres dépôts de la surface des articles cri cuivre et tltl (,reilage 1ï11 de la surface.
Une poudre de carbonate acide de sodium granulaire présentant une dureté Molis beaucoup plus élevée que 2,5 d'autre part est susceptible d'endommager la surface de l'article en cuivre. La fourchette admissible de dureté Molis de la poudre de carbonate acide rie sodium granulaire est de 2-1.
(?) Projection de la poudre de carbonate acide de soditilli Pour projeter la poudre de carbonate acide de sodium granulaire sur la surface (le l'article cri cuivre, il est préférable d'introduire la poudre dans tin courant d'air comprimé et de projeter l'air chargé de poudre par une brise d'un dispositif de projection. Pour projeter la poudre de carbonate acide de sodium granulaire, on peut utiliser 111l procédé sec ou un procédé humide.
Dans le procédé à sec, on n'utilise que de l'ait- comprimé pour projeter la poudre de carbonate acide de sodium sans utiliser d'eau. Quand on utilise ce procédé, l'énergie de la poudre de carbonate acide de sodium granulaire Heurtant la surface de l'article en cuivre peut être plus importante, ce qui permet d'obtenir efflcacenient lin grenage fin de la surface. Comme la poudre de carbonate acide de sodium granulaire se disperse après collision avec lit surface de l'article de cuivre, ce procédé est acceptable dans un environnement où la dispersion de la poudre est permise.
Dans le procédé humide, d'autre part, on projette la poudre de carbonate acide (le sodium avec une pulvérisation d'eau, de façon que la poudre lie soit pas dispersée après avoir été projetée sur la surface de l'article de cuivre. La poudre de carbonate a -de de sodiuni granulaire projetée est capturée par l'eau pulvérisée, ce qui empêche ci t> la dispersion de la poudre . Le procédé humide est, par conséquent, convenable pour les toits en cuivre des temples et mausolées situés cri particulier dans les zones rési dentielles.
Dans les deux procédés mentionnes ci-dessus, lit pression de l'ail' comprime insul'fÏC par la busc est de prélerence dans la fourchette de 0,3-3 hgf Iclil2. S1 la pression de projection n'est pas dans la fourchette ci-dessus, il est impossible de nettoyer complètement la sLii'1 5-15 111111, le débit Cie l'ail' comprimé est clé prelerencC 11o11 supérieur a 5 in /minute, plus prélerablement non supérieur à U Ill'@I1111111tC. .A 111l débit supérieur a 5 ni 3'llllnute, la majeure partie Lie la poudre de carbonate acide de sodium sera dispersée. De préférence, le débit de projection de la poudre de carbonate acide de sodium est dans la fourchette de 0,5- 1 ,n S1 le débit (le projection de la poudre de carbonate acide de sodilllll est inférieur a 0,5 hjI11111LItC, l'opération de pl'Ojectlon pourl'alt prendre un temps trop lon 1,0 k;@/minute, on en tirerait aucun avantage supplémentaire, cal' cela ne conduirait qu'a une atlg,mentatlon de la quantité Clé poudre de carbonate acide de sodium dispersée.
Pour projeter 1F1 poudre de carbonate acide: de sodium granulaire, on petit utlll- scr un dispositif de projection classique. de préférence un dispositif de projection cri continu SN "Acustril) System" (disponible auprès de Super 13last Systeins). Le dispositif de projection comprend un réservoir pour la poudre de carbonate acide de sodilllll, aile conduite raccordée à la sortie du réservoir et comportant une entrée pour l'introduction de l'air comprimé, l111 tuyau monté sur le conduit et u110 buse fixée à 1111e extrémité du tuyau. Le diamètre de la buse, la pression de l'air comprimé et le diamètre partlculalre moyen et le débit de projection de la poudre de carbonate acide de sodium seront convenablement détermines C11 fonction de la taille et de l'état de surface de l'article de cuivre.
Que ce soit dans le procédé à sec ou dans le procédé humide, on élimine tota- IClllent les oxydes, dépôts, lèpre, etc. de la surface de l'article de cuivre grâce à l'énergie de collision du carbonate acide de sodium granulaire cri poudre projeté sur la surface. Donc, on petit obtenir un grenage de la surface de l'article de cuivre de l'ordre du micron, ce qui augmente notablement la sui-l'ace spCCllique de l'article de cuivre et favorise la dissolution de l'ion cuivre de la sui-lace du cuivre. La projection d'une poudre de carbonate acide de sodium granulaire, par conséquent, petit être effectuée jusqu'à ce que la surface de l'article de cuivre soit grenée suffisa111nient finement. Procédé d'obtention de lit patine Après l'avoir flllenlent (,reliée, on rince légèrement lit surface de l'article de cuivre à l'eau, on pulvérise clé l'eau. puis on répand de la poudre de carbonate acide (le sodium, ce qui provoque le dépôt de la poudre de carbonate acide de sodllllll sur la sui-face de l'article Cie cuivre. Il n'est lias nécessaire que la poudre de carbonate acide de sodium répandue soit granulaire, et sa dimension partllulalre et sa forme peuvent être variables, dans la mesure ou elle se dissout facilement dans l'eau et libère du dioxyde de carbone gazeux.
Après contact avec l'eau à la surface de l'article de cuivre. la poudre de carbo nate acide de sodium se dissout immédiatement et réagit avec l'eau pour libérer de l'ion carbonate et donc chi dioxyde de carbone ;gazeux. L'ion cuivre dissout dans la solution aqueuse de carbonate acide de sodit-1111 réagit avec l'ion carbonate et/ou le Oaz carbonique polir f(lrnler une patine présentant la composition dal carbonate de cuivre. l'a patine, tille fois amorcée, continue a se dérouler même après evaporatloll (le l'eau. Il faut environ 4 à 5 lours,lusqu'à ce que la patine se soit étendue suffisalll- ment pour couvrir la surface totale de l'article de cuivre dans des conditions climati ques normales.
Pour accélérer la patine, il est préférable de répandre la poudre à patiner sur la surface de l'article de cuivre pendant au moins une, de préférence les deux, opéra tions de mouillage par pulvérisation d'eau et l'opération d'épandage de poudre de carbonate acide de sodium. La quantité de poudre à patiner répandue est de préfé rence dans la fourchette de 0,1-1,0 % cil poids par rapport à la quantité (100 % en poids) de poudre de carbonate acide de sodium répandue.
Comme la quantité d'eau maintenue à la surface de l'article de cuivre est Iinii- tée, 011 lie peut pas obtenir utile patine suffisante par une seule opération de patine comprenant les opérations de mouillage à l'aide de la pulvérisation d'eau et d'épan dage de la poudre de carbonate acide de sodium. Donc, on doit répéter l'opération de patinage pour obtenir elle patine Uniforme et suffisante sur la surface de l'article de cuivre. Une patine totale peut généralement n'être obtenue qu'en répétant l'opératioli d'obtention de la patine ci-dessus quatre à cinq fois sauf cri plein été ou sous fort ensoleillement, car la durée de la formation de la patine peut varier cri fonction de l'état de sui-fàce de l'article de cuivre et des conditions climatiques. comme la tempé- mture, l'ensoleillement et l'humidité.