INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Exemple 2 : préparation de vitrage fixe ou custode de voiture La custode est obenue par thermoformage d'une plaque de polyméthacrylate de méthyle (PMMA) renforcée au choc d'épaisseur 6 mm (réf. E150).
Cette plaque thermoformée est découpée au format du futur vitrage.
1. On dépose par trempage le latex BA252 sur une plaque thermoformée, suivant le mode opératoire suivant : Utilisation d'une solution du latex de l'exemple 1 à 39,9 %.
Immersion totale de l'échantillon dans cette solution puis émersion de celui-ci à une vitesse de 254 mm/mn.
1 er séchage à température ambiante du film pendant 20 mn.
2ème séchage dans une étuve ventilée à 60 C pendant 30 mn.
2. Le revêtement antiabrasion est ensuite déposé sur l'échantillon revêtu du latex par le même procédé de dépôt : Utilisation du vernis thermoréticulable de traitement antiabrasion SILVUE 101 de la Société SDC Coating.
Immersion totale de l'échantillon dans ce vernis puis émersion de celui-ci à une vitesse de 254 mm/mn.
Séchage du vernis 30 mn à température ambiante.
Thermoréticulation à 85 C pendant 4 h.
On évalue les propriétés mécaniques d'un échantillon découpé aux dimensions requises pour le test FWI (falling weight impact) référence norme ISO 6603-1, NF EN 26603-1.
On mesure l'énergie totale nécessaire à la rupture de l'échantillon appelée ET. Les résultats sont comparés aux valeurs obtenues avec un
échantillon EI50 nu (sans latex, ni vernis antiabrasion) et avec un échantillon EI50 revêtu du même vernis antiabrasion mais sans latex (exemple 1).
ET (J) El 50 46.54 5. 9 J El 50 + SILVUE 101 24.5 ~ 6. 4 J El 50 + LATEX (exemple 1) + SILVUE 101 41.34 ~ 6. 7 J
On note une diminution sensible de la tenue au choc de la pièce après dépôt du vernis antiabrasion.
10 mm et de préférence entre 100 m et 1 mm.
La matière du substrat 1 est moins coûteuse que la matière de la couche de surface 2 de sorte que la pièce obtenue est nettement moins coûteuse que si elle était réalisée entièrement en la matière de la couche de surface, tout en donnant entière satisfaction pour le collage ou pour recevoir une couche de peinture Pour la fabrication de tubes ou de profilés, on peut utiliser en extrusion une filière avec un canal de répartition (type portemanteau) ou un bloc de coextrusion tel que décrit dans les brevets FR 2 455 972 ou 2 591 527 , ou dans la demande de brevet FR 97 10787 déposée le 29. 08.1997 au nom de la même société demanderesse. La couche de surface polaire 2 est alors déposée au cours même de la fabrication du profilé, de la plaque ou du tube.
Aucun traitement ultérieur n'est nécessaire, et il peut ne pas y avoir de flammage de la surface.
Le substrat ou support 1 peut être en PE (polyéthylène) homopolymère ou copolymère, en PP (polypropylène) homopolymère ou copolymère [ EPR ( éthylène propylène rubber), bloc ou statistique @ avec additifs stabilisants (antioxydants, anti UV) ou modifiants (nucléants, charges, ignifugeants) éventuellement avec un compatibilisant, par exemple un produit de l'une des gammes de produits commercialisées sous l'un des noms OREVAC, LOTADER, LOTRYL, ADMER.
La couche de surface 2 est réalisée en un PE homopolymère ou copolymère greffé fonction polaire, ou en polypropylène greffé fonction polaire (anhydride maléïque OREVAC PP, silane) avec additifs stabilisants (antioxydant, anti UV) ou modifiants (nucléants, charges, ignifugeants) éventuellement avec un compatibilisant (OREVAC, LOTADER, LOTRYL, ADMER) ou encore en un alliage de polyéthylène ou de polypropylène avec un polymère à fonctions polaires comme le polyamide (par exemple les alliages commercialisés sous la dénomination ORGALLOY).
La couche de surface doit être adaptée à
l'application ultérieure, par exemple à la colle ou à la peinture utilisée par la suite (époxy, polyuréthane, acrylique). La couche de surface doit parfaitement adhérer à la couche support.
Plus précisément, le polymère de surface peut être constitué de l'un des composés suivants pour lesquels les proportions sont données en masse : # Terpolymères tels que: Ethylène (60-90%)/ ester acrylique(5-30%)/anhydride maléique ( 1-10%) , commercialisé dans la gamme de produits dénommée LOTADER ; - Ethylène (60-90%) / ester acrylique (5-30%) / glycidyl méthacrylate (1-10 %), commercialisé dans la gamme de produits dénommée LOTADER ; - Ethylène(60-90%) vinyl acétate(5-30%) /anhydride maléïque (1-10 %) .commercialisé dans la gamme de produits dénommée OREVAC T; - Ethylène(60-100%)/vinyl acétate(5-30%)/glycidyl méthacrylate(1-10%), commercialisé dans la gamme de produits dénommée OREVAC T; # ou Copolymères tels que: Ethylène(60-90%)/vinyl acétate(10-40%), commercialisé dans la gamme de produits dénommée EVATANE ; - Ethylène(60-90%)/ ester acrylique (10-40%), l'ester acrylique pouvant être l'acrylate de butyle ou l'acrylate de méthyle, commercialisé dans la gamme de produits dénommée LOTRYL ; # ou Polymères greffés tels que -Polyéthylène (95-99%) greffé anhydride maléïque (1-5%), commercialisé dans la gamme de produits dénommée OREVAC PE, -Polypropylène (95-99%) greffé anhydride maléïque (1-5%), commercialisé dans la gamme de produits dénommée OREVAC PP, -Polyéthylène (95-99%) greffé silane(1-5%) , commercialisé dans la gamme de produits dénommée RETIPEX .
La couche de surface peut aussi être un mélange de plusieurs des composés mentionnés ci-dessus.
Un agent compatibilisant peut être ajouté au substrat et le cas échéant à la couche de surface pour améliorer l'accrochage de la couche de surface sur le substrat.
La présence d'un compatibilisant est préférée lorsque le polymère de surface est très polaire. Dans ce cas, polymère de surface et polymère substrat peuvent même être incompatibles, c'est-à-dire ne plus adhérer l'un sur l'autre en l'absence de compatibilisant. Les deux couches se délaminent alors très facilement à la main, voire spontanément lors du refroidissement.
Le compatibilisant est un polymère fonctionnel avec une partie compatible avec le substrat et une autre partie compatible avec le polymère de surface. On l'utilise généralement selon une proportion de 0,1% à 15% en masse.
Le compatibilisant peut également avoir 50 % de sa masse issue d'une seule oléfine, laquelle est également celle présente principalement dans la matière avec laquelle le compatibilisant est mélangé.
Comme exemples de compatibilisants, on peut citer les liants utilisés dans les alliages plastiques commercialisés par la Société ELF ATOCHEM sous le nom ORGALLOY (alliage PP ou PE avec polyamide PA).
Si la couche de surface contient beaucoup ( c'est à dire plus de 20% en masse) de monomère polaire, on distingue principalement deux cas: # Selon un premier cas, on peut mettre un peu d'agent compatibilisant dans le substrat; cet agent compatibilisant peut être le même polymère que le polymère de surface; # Selon un deuxième cas il est possible de mettre: - un premier agent compatibilisant réactif dans le substrat, et - un deuxième agent compatibilisant réactif dans la couche de surface, ces deux agents compatibilisants étant
choisis pour réagir ensemble.
La figure 8c illustre la courbe représentant le courant ISCN en fonction de la tension Vs du réseau de cellules solaires, à l'ouverture de l'interrupteur shunt SS1.
La partie I correspond à la charge de Cp.
Quand la tension V du bus est atteinte, la charge de Cp se poursuit, la tension continue d'augmenter, mais le courant décroit (partie II de la courbe) . Le courant I commence à s'établir à travers L,, et le courant fourni finit par remonter (partie III de la courbe) jusqu'au point où la puissance maximale Pmax est délivrée.
En cas d'un transitoire brusque d'appel de courant sur le bus, on pourrait cependant craindre une chute de tension anormale sur le bus. il n'en est cependant rien, car la tension du réseau solaire est susceptible de monter suffisamment pour forcer le passage du courant à travers Lo La figure 6 représente un module associant une fonction shunt et une fonction décharge des batteries.
Les éléments communs avec le module de la figure 4 sont désignés par la même référence. Les éléments supplémentaires sont la batterie Bat, l'interrupteur Sbat de sécurité, la self Lin et la diode DB. Le point nodal N est très important puisque c'est là que s'effectue la sommation entre les courants fournis par les cellules solaires et par la ou les batteries.
Sous sa forme la plus générale, le filtre est dans ce cas du type capacitif amorti de manière à satisfaire à la fois aux conditions relatives au mode décharge (filtrage) et au mode shunt (protection contre les surtensions).
On notera qu en mode décharge des batteries fe fermé), le commutateur shunt SS1 est maintenu ouvert pour permettre l'addition des deux courants précités, en particulier en mode propulsion électrique où le courant à travers Lo peut être supérieur au courant que peuvent fournir les panneaux solaires.
Lorsque Sll est fermé, il est cependant possible d'utiliser le commutateur shunt SS, pour augmenter l'efficacité du système en mode décharge, mais dans ce cas, on n'optimise pas l'utilisation du courant fourni par les cellules solaires.
La figure 7 représente un circuit de commande adapté au module de la figure 6. La partie qui est située dans le cadre en pointillés correspond au fonctionnement en mode shunt, selon la figure 5.
La sortie de l'amplificateur MEA est également appliquée à travers une résistance R20 à l'entrée inverseuse d'un amplificateur opérationnel AMP qui présente une résistance de contre-réaction R22.
La sortie des comparateurs COMP1 et AMP est appliquée à l'entrée inverseuse d'un comparateur COMP2 présentant une résistance R23 montée en réaction et dont l'entrée non inverseuse reçoit une tension en dents de scie PWM. La sortie de COMP2 attaque Si à travers l'inverseur logique INV1, mais le commutateur SS1 est commandé par une porte ET dont une entrée reçoit la sortie du comparateur COMP2. L'autre entrée de la porte ET reçoit la sortie d'un inverseur INV2 dont l'entrée est connectée à la sortie d'un amplificateur comparateur COMP3 présentant une résistance R25 montée en réaction, dont l'entrée non inverseuse est connectée à la sortie du comparateur MEA et dont l'entrée inverseuse reçoit une tension de référence Vref(BDR) qui détermine le domaine de fonctionnement de décharge des batteries. La fonction du comparateur COMP3 est de déterminer si le système est dans le domaine de fonctionnement en mode shunt ou dans le domaine de fonctionnement en mode décharge.
Si le signal en sortie de MEA est tel que le système est en mode décharge, la sortie du comparateur COMP3 entraine la fermeture du commutateur Sbat et le commutateur shunt SS, est désactivé grâce à l'inverseur INV2 qui produit en sortie un zéro logique qui bloque la porte ET.
La valeur de référence de l'amplificateur de courant AMP est déterminée par la sortie de l'amplificateur MEA qui donne un signal proportionnel à l'erreur sur la tension du bus par rapport à la référence fixée par la diode Zener Zl. La sortie de l'amplificateur de courant AMP est comparée au signal en dents de scie PWM pour commander le commutateur Sll en sortie du comparateur COMP2.
La sortie de COMP2 est également appliquée à l'autre entrée de la porte ET pour commander le commutateur shunt SS, lorsque sa fermeture n'est pas désactivée par la fermeture du commutateur Sbat. On notera que le courant de commande de l'interrupteur shunt SS1 passe également à travers le comparateur COMP2, mais son fonctionnement ntest pas affecté par la présence du signal en dents de scie, car il fonctionne à plus faible fréquence, d'où un effet de filtre, et le signal qui commande le commutateur shunt SS1 est un état logique 1 ou un état logique 0 qui n'est pas modifié par l'existence du signal en dents de scie.
L'interrupteur Sbat peut également avoir pour fonction de protéger de manière connue en soi le module en cas de surtension, à l'aide d'un circuit logique qui n'est pas décrit. Sbat peut être également mis hors circuit en cas de défaillance de la diode, du commutateur shunt SSl, ou bien encore d'une dérive du capteur de courant.
Le module selon l'invention permet d'atteindre un degré maximum d'intégration, comme le montre par exemple la topologie de la figure 9 qui met en oeuvre 20 modules Ml à M20 alimentés chacun par le réseau solaire en une ou plusieurs sections, par la ou les batteries BAT en une ou plusieurs sections, et par les signaux de commande délivrés par le circuit de commande CMEA. Dans le cas de deux fonctions (shunt et décharge), les modules sont par exemple ceux décrits à la figure 6 et ils sont commandés individuellement ou par sections, comme décrit en référence à la figure 7.
L'ensemble de ces résultats suggèrent que les composés testés modulent l'activité de l'adénylate cyclase en modifiant la forme hétérotrimérique des protéines G. Or, on sait que les dimères ss/[gamma] peuvent activer directement des effecteurs conduisant à l'activation de kinases régulées par des signaux extracellulaires (ERKs) ou MAP kinases.
La figure 7 montre qu'un traitement des cellules pendant 1 heure par le composé (I) double l'activité basale de la MAP kinase. Ceci suggère qu'en empêchant la formation du complexe hétérotrimérique, le composé (I) libère l'hétérodimère - qui, lui, reste lié à la membrane et active la voie de ras. En revanche, la figure 8 montre qu'après une stimulation de 5 minutes de la MAP kinase par le facteur de croissance EGF, l'activité de l'enzyme est augmentée d'environ 7 fois. Un pré-taitement pendant 1 heure des cellules soit par le composé (I) soit par le PD98059, un inhibiteur spécifique de l'activation de la MAP kinase, réduit de 2 fois l'activité de la MAP kinase. Ces résultats suggèrent que le composé (I) stimule à l'état basal la voie de ras et inhibe cette même voie si celle-ci est stimulée expliquant ainsi son effet antiprolifératif.
Le tableau 1 montre en effet que les composés (I), (II), (III) et (IV) sont capables d'inhiber la prolifération in vitro des cellules tumorales humaines MCF7.
Tableau 1 Inhibition de la croissance in vitro des cellules MCF7 par les composés I, II, III et IV.
Les résultats des CI50 sont exprimés en M et représentent la moyenne de 2 expériences.
Composé teste CI-5() ( M) composé 1 9,4 composé II 15,0 composé III 16,1 composé IV 34,6
La présente invention a pour objet un dispositif de lève-vitre de
porte de véhicule automobile.
Plus particulièrement le dispositif de lève-vitre visé par l'invention est du type comprenant un rail de guidage d'un curseur de support
d'une vitre ainsi que des moyens de fixation du curseur sur la vitre.
Selon l'état de la technique connu, la liaison entre la vitre et le curseur peut être réalisée de différentes façons: - Un pion du curseur rentre dans un trou de la vitre et est verrouillé par une pièce rapportée (fourchette) et mise en place o manuellement. Cette opération est peu aisée à exécuter car elle se fait sans
possibilité de voir l'opération et sa qualité est souvent médiocre.
- Un pion emmanché préalablement dans un trou de la vitre vient se " clipper " sur une pièce élastique faisant partie du curseur qui le
bloque et le maintient dans sa position.
1 î- Une pince vient serrer et maintenir la vitre par vissage d'une
des deux parties de la pince.
UTILISATION
L'invention concerne une nouvelle composition à base de plantes à usage externe, notamment pour le traitement des plaies. Elle se rapporte
également à l'utilisation de ladite composition.
L'invention se rapporte plus particulièrement, d'une façon non
limitative, au traitement des plaies résultant de brûlures.
Les compositions destinées au traitement des plaies doivent remplir, pour être efficaces, un certain nombre d'objectifs, dont les principaux sont: a celui de diminuer rapidement et significativement la douleur; * celui d'être apte à régénérer le tissu cellulaire, afin d'accélérer le processus de cicatrisation;
* celui d'atténuer considérablement les cicatrices.
On a déjà proposé un certain nombre de compositions à base de plantes, lesquelles se présentent sous forme de pommades destinées à être
appliquées directement sur la plaie.
Parmi celles-ci, on distingue la composition décrite dans le document FR-M-5975M qui concerne un médicament contenant, à titre de principe
actif, du madécassoside extrait de la plante Centella Asiatica.
Même si l'activité cicatrisante des madécassasides a largement été démontrée, ses éléments actifs sont néanmoins extraits de la Centella
2 2790669
Asiatica par macération alcoolique, de sorte qu'un tel médicament présente l'inconvénient de provoquer une sensation de brûlure lorsqu'il est appliqué
sur une plaie ouverte.
Pour résoudre ce problème, on a proposé, dans le document FR-A- 2.459. 661, une composition médicamenteuse comprenant un mélange de deux extraits de plantes respectivement de Centella Asiatica et d'Aesculus Hippocastunum et de trois huiles essentielles respectivement Lavandula Officinalis, Thylus Officinalis et Rosmarinus Officinalis. Outre le fait qu'une telle composition est relativement complexe dans la mesure o elle comprend trois constituants différentes, l'extraction alcoolique de la Centella Asiatica ne peut être évitée, de sorte que la sensation de brûlure
RMN'H (400 MHz, CDC13, 8) : 1,35 (s, 9H) ; (m, 1H) ; 2,87-3,07 (m, 3H) ; 3,70 (m, 1H) ; 3,88 (m, 1H) ; 4,30 (m, 1H) ; 4,45 (m, 2H) ; (m, 1H) ; 4,99 (m, 1H) ; 6,81 (s, 1H) ; 7,22-7,84 (m, 9H).
IR (cm-1) : 1689 (V C=O carbamate) ; 1679 (V C=O lactame) ; 750
HPLC (UV) : 99 % 2ème étape 3-acétyloxy-5-(2-chlorophényl)-1,2,3,6,7,9-hexahydro-2-oxo-1-(2-phényléthyl)-8H-pyrido [4',3':4,5]thiéno[2,3-e]-l,4-diazépine-8-carboxylate de t-butyle On verse le composé obtenu à l'étape précédente (5,8 g, 10 mmol) dans de l'anhydride acétique (58 ml) puis on chauffe à 70 C pendant 2 h. On laisse refroidir puis on verse le milieu réactionnel dans une solution saturée en bicarbonate de sodium à 10 % (150 ml). On agite 30 minutes puis on extrait à l'acétate d'éthyle. On décante, lave la phase organique avec une solution saturée en bicarbonate de sodium à 10 % (2 x 150 ml) puis à l'eau (2 x 150 ml). La phase organique est séchée sur sulfate de magnésium et le solvant est évaporé. Après purification par chromatographie sur colonne de silice (éluant : acétate d'éthyle-heptane : à 50-50), on évapore les fractions contenant seulement le produit. Le solide obtenu est retraité dans un mélange de solvants : éther isopropylique-isopentane (20-80). Après filtration sur fritté et lavage à l'isopentane, on obtient le produit souhaité sous forme d'une poudre beige (5,2 g, 84 %).
IR (cm-1) : 3420 ; 2975 ; 1742 (V C=O ester) ; 1702 (V C=O carbamate) ; 1679 (V lactame) ; 1233 ; 1111 ; 755 3ème étape 5-(2-chlorophényl)-1,2,3,6,7,9-hexahydro-3-hydroxy-2-oxo-1-(2-phényléthyl)-8H- pyrido[4',3':4,5]thiéno[2,3-e]-1,4-diazépine-8-carboxylate de t-butyle On dissout le composé obtenu à l'étape précédente (2,5 g, 4,2 mmol) dans du méthanol (60 ml). On refroidit à -5 C puis on ajoute goutte à goutte une solution d'hydroxyde de sodium (0,168 g dans 6 ml d'eau). On agite 2 h à 23 C. Le solvant est évaporé puis le mélange réactionnel est repris dans du dichlorométhane. On lave à l'eau puis avec une solution saturée en chlorure d' ammonium (2 x 100 ml). Après décantation, la phase organique est lavée à l' eau, séchée sur sulfate de magnésium et le solvant est évaporé. Après purification par chromatographie sur colonne de silice (éluant : acétate d'éthyle-heptane : à 50-50), on évapore les fractions contenant seulement le produit. Après filtration sur fritté et lavage à l'isopentane, on obtient le produit souhaité sous forme d'une poudre jaune (4,1 g, 87 %).
Point de fusion : 138-140 C
4ème étape 5-(2-chlorophényl)-1,2,3,6,7,9-hexahydro-3-hydroxy-1-(2-phényléthyl)-8H-pyrido [4',3':4,5]thieno [2,3-e]-1,4-diazépine-2-one Le produit obtenu à l'étape précédente (0,56 g, 1 mmol) est solubilisé dans du dichlorométhane (8 ml). On ajoute l'acide trifluoroacétique (2,5 ml) et on agite 2 h à 23 C. Le solvant est évaporé et l'huile obtenue est reprise dans 5 ml d'acétone. On ajoute 20 ml d'éther et on agite jusqu'à précipitation. Après filtration sur fritté et lavage à l'éther, on obtient le produit souhaité sous forme d'une poudre beige (0,32 g, 56 %).
Point de fusion : 180-189 C Exemple 6 5-(2-chlorophenyl)-1,2,3,6,7,9-hexahydro-3-hydroxy-N-(4-méthoxy-2-nitrophényl)-2-oxo- l-(2-phényléthyl)-8H-pyrido[4',3':4,5]thiéno[2,3-e]-l,4-diazépine-8-carbothioamide On dissout la 5-(2-chlorophényl)-1,2,3,6,7,9-hexahydro-3-hydroxy-1-(2-phényléthyl)-8Hpyrido[4',3':4,5]thiéno[2,3-e]-1,4-diazépine-2-one (0,167 g, 0,29 mmol) dans du dichlorométhane (2 ml). On ajoute de la triéthylamine (0,06 ml, 0,44 mmol) puis le 4-méthoxy 2-nitrophénylisothiocyanate (0,062 g, 0,29 mmol). Après agitation à 23 C durant 2 h, on évapore le solvant. Après purification par chromatographie sur colonne de silice (éluant : dichloroméhane-méthanol : 98-2), on évapore les fractions contenant seulement le produit. Le solide est repris dans de l'éther et une goutte de dichlorométhane et une goutte d'acétone sont rajoutées. Après filtration sur fritté et lavage du solide à l'éther, on obtient le produit souhaité sous forme d'une poudre jaune (0,08 g, 41 %).
Point de fusion : 143-145 C Exemple 7 3-(7-amino-1-oxo-heptyloxy)-5-(2-chlorophényl)-1,2,3,6,7,9-hexahydro-2-oxo- 1-(2-phényléthyl)-8H-pyrido[4',3':4,5]thiéno[2,3-e]-1,4-diazépine 1ère étape 5-(2-chlorophényl)-3-[7-[(l,l-diméthyléthoxycarbonyl)amino]-l-oxo-heptyloxy]- 1,2,3,6,7,9-hexahydro-2-oxo-1-(2-phényléthyl)-8H-pyrido[4',3':4,5]thiéno[2,3-e]- 1,4-diazépine-8-carboxylate de t-butyle On ajoute 1 g de 5-(2-chlorophényl)-1,2,3,6,7,9-hexahydro-3-hydroxy-2-oxo- 1-(2-phényléthyl)-8H-pyrido[4',3':4,5]thiéno[2,3-e]-1,4-diazépine-8-carboxylate de t-butyle
(1,8 mmol) dans une mélange contenant l'acide 7-[(I,I-diméthyléthoxy)carbonyl]amino- heptanoïque (0,45 g, 1,8 mmol), du chlorhydrate de 1-(3-diméthylaminopropyl)- 3-éthylcarbodiimide (0,42 g, 2,16 mmol), de la triéthylamine (0,25 ml, 2,2 mmol) et de la 4-diméthylaminopyridine (0,22 g, 1,8 mmol) dans du dichlorométhane (10 ml). On agite 24 h à 23 C puis on ajoute du dichlorométhane (30 ml) et de l'eau glacée (20 ml). On agite et laisse décanter. La phase organique est lavée avec de l'eau (2 x 20 ml), séchée sur sulfate de magnésium. Après évaporation du solvant au rotavapor, on chromatographie sur colonne de silice (éluant : acétate d'éthyle-heptane : à 5-95). On évapore les fractions contenant seulement le produit. On obtient le produit souhaité sous forme d'une poudre amorphe blanche (1,0 g, 71 %). Point de fusion 90-94 C.
RMN'H (400 MHz, CDC13, #) : 1,24-1,62 (m, 27H) ; (d, 1H) ; 2,5 (m, 2H) ; (m, 4H) ; 3 (m, 1H) ; 3,82 (m, 1H) ; 3,86 (m, 1H) ; 4,35 (m, 2H) ; (d, 1H)5,94 (s, 1H) ; 6,73 (m, 1H) ; 7,2-7,3 (m, 5H) ; 7,47-7,56 (m, 4H) IR (cm-1) : 3381 ; 2932 ; 1744 (v C=O ester) ; 1704-1677 (v C=O carbamates et v C=O lactame) ; 1165 HPLC MS : 99,1 % à 250 nm (MH+ trouvée 779,3 ; théorie 779,32) 2ème étape 3-(7-amino-1 -oxo-heptyloxy)-5-(2-chlorophényl)-1,2,3,6,7,9-hexahydro-1 -(2-phényléthyl)- 8H-pyrido[4',3':4,5]thiéno[2,3-e]-1,4-diazépine-2-one Le composé obtenu à l'étape précédente (0,95 g, 1,2 mmol) est solubilisé dans du dichlorométhane (2 ml). On ajoute de l'acide trifluoroacétique (1 ml) et on agite 16 h à 23 C.
Après évaporation du solvant au rotavapor en s'aidant avec du toluène (2 x 20 ml), on purifie par chromatographie sur colonne de silice (éluant : dichlorométhane-méthanol-triéthylamine : 94-6-0 à 89-10-1). Après évaporation des fractions contenant seulement le produit, on obtient le produit souhaité sous forme d'une poudre blanche (0,13 g, 19 %).
RMN'H (400 MHz, CDC13, 8) : 1,28-1,64 (m, 13H) ; (m, 1H) ; 2,52 (m, 2H) ; 2,73-2,87 (m, 4H) ; 3,2-3,4 (m, 1H) ; 3,82 (m, 1H) ; 4,26-4,37 (m, 2H) ; (s, 1H) ; 7,22-7,55 (m, 9H) ; 7,95 (sé, 2H) HPLC MS : % à 250 nm (MH+ trouvée 579,2 ; MH+ théorie 579,22)