INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
De manière préférentielle, les valves ci-dessus appropriés pour la présente invention ont les caractéristiques suivantes: - gicleur comprenant au moins un orifice compris entre 0,40 et 0,60 mm, de préférence deux orifices, plus préférentiellement deux orifices de 0,5 mm; - restriction interne du corps de valve comprise entre 0,3 et 1 mm, de préférence compris entre 0,3 et 0,6 mm; - orifice de buse compris entre 0,3 et 1 mm, de préférence compris entre 0,3 et 0,6 mm; - élément en forme de disque à deux canaux de dimension comprise entre 0,25 x 0,25 et 0,45 x 0,54 mm, de préférence de 0,25 x 0,25 mm.
De manière préférentielle, on emploiera une valve avec un gicleur à deux orifices de 0,5 mm de diamètre, un corps de valve de 0,36 ou 0,58 mm, avec un orifice de buse de 0,36 et 0,60 mm respectivement, et un élément en forme de disque à deux canaux de dimension 0,25 x 0,25 mm (ci-après désignées valves V36 et V58).
Les diffuseurs appropriés pour les compositions particulières ci-dessus sont en particulier les boutons poussoirs à buse tourbillonnaire, tel que celui distribué par la Société PRECISION sous la référence 216943-40.
La présente invention concerne également un procédé de traitement des fibres kératiniques, dans lequel on applique sur lesdites fibres une composition comprenant un matériau fixant au moyen d'un dispositif approprié pour obtenir un débit en matière sèche inférieur ou égal à 12 mg/s et un pouvoir mouillant à 20 cm inférieur ou égal à 100 mg/s.
Les exemples ci-après permettent d'illustrer l'invention sans toutefois en limiter la portée.
Exemple i : Importance du pouvoir mouillant On prépare le jus suivant: Composition A Acide crotonique / acétate de vinyle / t.butyl benzoate de vinyle 3,00 g Amino-2 méthyl-2 propanol-1 0,31 g Monométhyl éther de tripropyléne glycol 0,24 g Ethanol qs 100,00 g On introduit 65g de ce jus dans un flacon aérosol que l'on équipe d'une valve, puis on ajoute 35 g de diméthyl éther comme propulseur, et un bouton poussoir.
On prépare le dispositif 1 selon l'invention à partir de la composition cidessus avec une valve V36 et un bouton poussoir PRECISION réf. 21694340.
Le dispositif 2 comparatif est équipé pour sa part d'une valve PRECISION réf. Pi 35/S90 et d'un bouton poussoir REBOUL réf. M40134830.
Les caractéristiques de ce dispositif sont les suivantes: Dispositif 1 2 (comparatif) DMS (mg/s) 5,8 11,7 Pouvoir mouillant à 20 cm (mg/s) 37 210 Des essais comparatifs pour ces deux dispositifs ont été effectués sur modèles. Les modèles sont coiffés, puis on applique les deux dispositifs par demi-têtes pendant 15 secondes par spray continu.
Les essais réalisés sur cinq modèles montrent à chaque fois que les cheveux traités par le dispositif i selon l'invention ont un aspect et un toucher naturel et présentent un effet de renforcement de tenue de coiffure important.
Spectre I.R. (CHCl3) Carbonyle : {1659 cm C=C aromatique : (1599 cm'l - 1586 cm-l - 1508 cm'l Spectre U.V. (EtOH) max 227nm e= 26100 infl 248nm e 12800 infl 272nm e= 5300 infl 280nm e 3200 infl 320nm Spectre R.M.N. (CDCl3) 1,93 (m) -C-CH2-C- central } 2,69 (m)} les C-CH2-C= } 2,81 (m}} } 2,85 (t,j=7,5)} les autres =C-CH2-C 3,08 (t,j=7,5)} 2,44 CH3-C= 3,68} les OCH3 3,81) 6,59 (d,j=2) les CH aromatiques 6,68 (d,j=2) couplés méta 7,31 (d,j=8)} 7,80 (d,j=8)} Stade E : 8,9-diméthoxy-10-[[(4-méthylphényl)sulfonyl]oxy]- 2,3,5,6-tétrahydro-benz[e]azulèn-4(1H)-one A une solution de 2,32 g du produit obtenu au stade C dans 50 ml de 1,2-dichloroéthane on ajoute à température ambiante 1,65 g de chlorure ferrique à 98 %. On agite 48 heures à température ambiante puis coule sur un mélange d'eau et glace, agite énergiquement pendant 15 mn et extrait avec du chlorure de méthylène, lave à l'eau, puis avec une solution aqueuse saturée de chlorure de sodium. Après séchage et évaporation à sec sous pression réduite on obtient 2,15 g du produit brut que l'on chromatographie en éluant avec du cyclohexane à 50 % d'acétate d'éthyle, on recueille 1,8 g de produit que l'on chromatographie à nouveau et recristallise dans le mélange chloroforme/éther diisopropylique pour obtenir 720 mg du produit recherché (P.F. = 1380C).
Spectre I.R. (CHCl3) Carbonyle : {1650 cm-1 {1599 cm-l C=C + {1556 cm-1 aromatique {1512 cm'l - 1498 cm-1 Spectre U.V. (EtOH) max 230nm e= 25300 infl 254nm e 9400 max 323nm e 10300 Spectre R.M.N. (CDCl3) -1,61 (m) (2H) CH2 central -2,41 Ph-CH3 -2,50 à 2,80 3,88 (s)} les 3,90 (s)) 6,74 H4 7,21 (d)} C-Ph-SO2 7,64 (d)} Stade F : 8, 9-diméthoxy-l0-hydroxy-2,3,5, 6-tétrahydro-benz [e]azulèn-4(1H)-one On chauffe au reflux pendant 2 heures un mélange de 350 g du produit obtenu au stade E ci-dessus, 1750 ml de méthanol, 350 ml d'eau déminéralisée et 350 ml de lessive de soude pure (concentrée). On refroidit le milieu réactionnel vers 20C + 20C et introduit en 45 minutes 467 ml d'acide chlorhydrique concentré en maintenant la température à 20C + 20C. On ajoute alors 1645 ml d'eau déminéralisée en 10 mn et en maintenant la température à 20C + 20C, puis le milieu réactionnel est agité 30 minutes toujours à 2"C + 2"C.
On essore les cristaux formés, lave par clairçages à 5 reprises avec à chaque fois 700 ml d'eau déminéralisée à 200C puis sèche à 400C sous pression réduite pour obtenir 199,1 g du produit recherché.
Préparation de l'Acide 3, 4-diméthoxv 6-TT(I-méthylphBnvl)- sulfonvlloiv0-cinnalipue utilisé au départ de la préparation 2.
Stade A : 3,4-diméthoxy-5-[[(4-méthylphényl)-sulfonyl]oxy]- benzoate de méthyle.
On ajoute en 10 minutes à température ambiante 303 ml de triéthylamine à un mélange agité de 200 g de gallate de méthyle et 2 litres de chlorure de méthylène. Après dissolution on refroidit à 0-50C puis ajoute en 1 heure à cette température 130 ml de dichlorodiméthylsilane, agite encore 30 minutes à cette température. En maintenant la température à 0-50C on ajoute en 25 minutes 303,2 ml de triéthylamine puis en 15 minutes 227,6 g de chlorure de tosyle. On agite encore une heure à 0-50C, et ajoute en 10 minutes sous agitation et en laissant évoluer la température jusqu'à 20-220C, 200 ml d'acide acétique, puis 500 ml d'eau déminéralisée, on agite encore 15 minutes à 200C. On distille le chlorure de méthylène à volume constant (3,3 1) sous pression réduite en remplaçant par de l'eau déminéralisée, on agite 2 heures à 20"C, essore, lave avec de l'eau déminéralisée pour obtenir 523 g (poids humide) de 3,4-dihydroxy-5-[[(4-méthylphényl)- sulfonyl]oxy]-benzoate de méthyle (3-tosylgallate de méthyle). Le produit humide obtenu est repris par 2,17 1 de soude (2N) et 2,17 1 de chlorure de méthylène. On agite à 200C jusqu'à dissolution puis ajoute à 20"C, 18 g de bromure de tétrabutylammonium puis, en 15 minutes à 20"C, 237 ml de sulfate diméthylique. Le milieu réactionnel est agité 1,5 heure à 20-220C. On ajoute, à 20-220C, 78 ml de triéthylamine et agite une nuit à 20-220C, puis décante et lave avec 400 ml d'eau déminéralisée et ajoute 20 ml d'acide acétique pur à la phase organique agite 15 minutes, ajoute 400 ml d'eau déminéralisée, puis décante. On concentre à sec les phases organiques réunies, d'abord à pression atmosphérique puis sous pression réduite à 40 mm Hg et 600C extérieur. On entraîne avec 400 ml de méthanol puis, reprend l'extrait sec obtenu avec 600 ml de méthanol chauffe au reflux jusqu' dissolution totale du produit, puis refroidit à 0-5"C agite une heure à cette température. On essore et lave par deux fois avec 200 ml de méthanol à -100C et sèche à 400C sous pression réduite on recueille ainsi 330,4 g de : 3,4-diméthoxy-5-[[(4-méthylphényl)-sulfonyl]oxy]-benzoate de méthyle.
Le produit brut est purifié par recristallisation dans 330 ml de toluène. Après 2 heures d'agitation à -100C on essore, lave par deux fois 82 ml de toluène refroidi à -15 C et sèche sous pression réduite à 400C pour obtenir 230,3 g du produit purifié recherché.
Stade B : acide 3,4-diméthoxy 5-[[(4-méthylphényl)sulfonyl]oxy]-cinnamique a) On refroidit à OOC, 600 ml de toluène et ajoute 202 ml d'une solution de Vitrines à 70 % dans le toluène à 0 C et ajoute en une heure 67,6 ml de morpholine à 0-20C, on laisse remonter la température jusqu'à 180C. On utilise la solution ainsi obtenue immédiatement pour l'étape suivante. b) On agite 10 minutes à 20-22"C, 200 g de 3,4-diméthoxy-5[[(4-méthylphényl) -sulfonyl]oxy] -benzoate de méthyle obtenu au stade A et 1400 ml de toluène jusqu'à dissolution totale.
On ajoute en une heure à 100C la solution du réactif obtenue ci-dessus. On agite encore une heure en laissant la température remonter à 180C.
On introduit en une heure, à 100C, une solution refroidie à 10"C de 200 ml d'acide sulfurique concentré et 1000 ml d'eau déminéralisée. On agite 16 heures à 200C puis décante la phase organique, lave par 5 x 200 ml d'eau déminéralisée, sèche, filtre et lave par 3 x 100 ml de chlorure de méthylène. La solution d'aldéhyde intermédiaire ainsi obtenue est utilisée telle quelle à l'étape suivante. c) On chauffe 16 heures à 700C + 20C (en éliminant, à pression ordinaire, le chlorure de méthylène) la solution d'aldéhyde intermédiaire obtenue ci-dessus, 200 ml de 2-picoline, 120 g d'acide malonique et 20 ml de pipéridine.
On refroidit à 20-220C, et en maintenant cette température on ajoute en 15 minutes une solution de 200 ml d'acide chlorhydrique concentré et 400 ml d'eau déminéralisée. On agite 2 heures à 20-220C, puis refroidit à OOC, essore les cristaux formés, lave à l'eau déminéralisée, sèche sous pression réduite à 400C pour obtenir 171,7 g de l'acide 3,4-diméthoxy 5-[[(4-méthylphényl)-sulfonyl]oxy}phényl]-cinnamique attendu.
PREPARATION 3 : 9,10-diméthoxy-8-hydroxy-2,3,5,6-tétrahydro- benzte]azulen-4(1H)-one Stade A : 9,10-dihydroxy-8-[[(4-méthylphényl)sulfonyl]oxy]- 2,3,5,6-tétrahydro-benz[e]azulèn-4(1H)-one On agite pendant 1 heure 30 à 200C + 20C, 30 g de 2,3,5,6-tétrahydro-8,9,10-trihydroxy-benz[e]azulèn-4(1H)-one obtenu selon la préparation 1 ou lbis, 300 ml de tétrahydrofuranne, 60 ml de triéthylamine et 12,9 ml de triméthylborate. On ajoute 30 g de chlorure de tosyle et agite 16 heures à 200C + 20C puis en 10 minutes à 20 C + 2 C verse le milieu réactionnel sur un mélange agité de 900 ml d'eau déminéralisée et 150 ml d'acide chlorhydrique concentré, puis on ajoute 90 ml de tétrahydrofuranne et 60 ml de chlorure de méthylène. On agite la solution obtenue une heure à 2O0C, puis introduit 150 ml de chlorure de méthylène et agite encore 15 minutes, décante et réextrait par 2 x 75 ml de chlorure de méthylène. Les phases organiques réunies sont lavées avec 4 x 150 ml d'eau déminéralisée et réextraites par 75 ml de chlorure de méthylène, après concentration sous pression réduite de 20 mbars jusqu'à refus de distillation à 500C pour obtenir 47,6 g du produit recherché.
Stade B : 9,10-diméthoxy-8-[[(4-méthylphényl)sulfonyl]oxy]- 2,3,5,6-tétrahydro-benz[e]azulèn-4(1H)-one On agite 16 heures à 200C, 47,6 g du produit obtenu cidessus, 300 ml de chlorure de méthylène, 300 ml de soude (2N), 0,6 g du bromure de tétrabutylammonium et 30 ml de sulfate diméthylique. On introduit alors 30 ml de triéthylamine afin de détruire l'excès de sulfate diméthylique, le milieu réactionnel est agité encore une heure à 200C + 20C, puis ajoute 150 ml d'eau déminéralisée agite encore 15 minutes puis décante. La phase aqueuse était réextraite avec 2 x 75 ml de chlorure de méthylène et les phases organi ques réunies sont lavées par 3 x 120 ml d'eau déminéralisée puis 120 ml d'acide chlorhydrique N et 3 x 120 ml d'eau déminéralisée, les phases organiques sont réunies et séchées sur sulfate de sodium, puis on ajoute en 1 heure 120 g de gel de silice (60 Mesh) à 200C + 20C sous agitation et agite encore une heure à 200C, filtre, lave avec du chlorure de méthylène et concentre à sec sous pression réduite à 500C pour obtenir 47,4 g du produit recherché.
On purifie le produit brut par recristallisation dans 390 ml d'éthanol après distillation de 90 ml d'éthanol, on agite 3 heures à OOC + 20C. On essore, lave avec 30 ml d'éthanol à OOC, puis sèche sous pression réduite à 400C pour obtenir 41,1 g du produit recherché (P.F. = 1290C).
Stade C : 9,10-diméthoxy 8-hydroxy 2,3,5,6-tétrahydrobenz[e]azulèn-4(1H)-one On ajoute 4,5 g de potasse puis 10 ml de triéthylamine dans une suspension comprenant 10 g de 9,10-diméthoxy 8-(((4méthylphényl) sulfonyl) oxy) 2,3,5, 6-tétrahydro-benz [ejazu- lèn-4(1H)-one obtenu comme au stade B et 100 ml de méthanol.
On chauffe 1 heure au reflux, acidifie par addition de 20 ml d'acide acétique puis ajoute 20 ml d'eau. On extrait au dichlorométhane, lave à l'eau, évapore le solvant à 400C sous pression réduite et recueille 5,7 g de produit attendu.
POUDRE COLORÉE OBTENUE PAR UN TRAITEMENT PHYSIQUE Cette demande est une division de la demande no 9612163 déposée le 2 octobre 1 996 Domaine technique de l'invention La présente invention a pour objet de nouvelles poudres colorées formant un "système" de couleurs naturelles couvrant la totalité du spectre visible et offrant une énorme variété de teintes, de tons et de reflets depuis le blanc jusqu'au noir en passant par toutes les couleurs de l'arc-en-ciel.
Une liste détaillée de toutes les poudres transformées et de tous les matériaux colorés qui ont pu ainsi être préparés est donnée dans le Tableau cijoint en annexe. Dans ce Tableau, les poudres transformées et les matériaux colorés sont numérotés 1 à 1 667 et sont classés en fonction de leurs couleurs et de leurs tonalités, selon l'ordre suivant : blanc (incluant blanc, ivoire et crème), lilas, violet, bleu, vert, jaune, orangé, rose, rouge, beige, brun, gris et noir.
Obiet et résumé de l'invention La présente invention a donc pour objet principal de nouvelles poudres colorées utilisables comme pigments, lesquelles poudres sont obtenues par traitement(s) chimique, thermique et/ou physique (irradiation) effectués avant ou après application. Les poudres faisant ainsi l'objet de l'invention sont numérotées 1 à 1 669 dans le Tableau ci-joint.
Descrintion détaillée de l'invention Tel que précédemment indiqué, l'invention a pour objet un système de couleurs constitué par un ensemble composé de poudres colorées d'origine minérale obtenues par des procédés mécanique, thermique, chimique et/ou physique et de matériaux dans ou sur lesquels des poudres minérale ont été appliquées et ultérieurement soumis à un ou plusieurs traitements thermiques et/ou une ou plusieurs irradiations. Ce système est tout particulièrement original dans la. mesure où les couleurs des poudres et matériaux qui le constituent s'étendent sur la quasi-totalité du spectre visible et couvrent une quasi-infinité de teintes, tons et reflets.
externe non représentée.
Un certain nombre d'éléments permettant d'obtenir un tel déverrouillage externe sont prévus à l'extérieur du
véhicule 1, selon les besoins.
A titre indicatif, dans l'exemple de la figure 1, l'alimentation électrique est de l'ordre de 70 à 110 V, en
courant continu.
32 2768683
La consommation permanente du dispositif 10 est de l'ordre de 12 Watts et, comme illustré sur la figure 6, on constate une valeur 52 de pointe au démarrage de l'ordre de
220 Watts.
Tandis que le moteur 11 durant son fonctionnement
lancé, a une consommation 53 de l'ordre de 75 Watts.
Notons que la courbe de la figure 6 s'applique à la fermeture des vantaux 4. Pour leur ouverture, la courbe a sensiblement la même forme, mais sans partie 54 en créneaux après le temps de 2,5 secondes, qui se rapporte
exclusivement au verrouillage.
On a constaté, dans un prototype, une force de fermeture sur un vantail 4 de l'ordre de 15 kgf (150 N) à
kgf (300 N).
Plus précisément, on constate en général à peu près
kgf par vantail 4.
Dans un quatrième mélangeur identique au premier, on procède comme on a fait dans le premier mélangeur, en remplaçant le fongicide par un produit odorant répulsif comme la FICELLE REPULSIVE de VILMORIN (voir exemple 50) et qui permet d'écarter les petits rongeurs, ou un anti-taupes qui contient 64% phosphate brut de calcium et 43% poudre d'aluminium et qui forme un gaz toxique au contact de l'humidité du sol pour éliminer les taupes.
En utilisant un système de canaux de transfert de liquides, on transfert le contenu des mélangeurs précédents dans un cinquième mélangeur d'une capa
L'invention a prévu la fabrication d'un produit développeur de racines hydrophile, à partir de substance hydrophile enrichie par des hormones, des oxydes, des acides développeurs de racines ou des hormones selon les exemples 74 et 75.
Exemple 74: Fabrication de substances hydrophiles enrichies en produit apte à développer les racines à l'état sec.
On prend un mélangeur horizontal d'une capacité de 250 litres, dans lequel on verse 99 kg de substance hydrophile et par exemple de polymère BARBARY PLANTE. Pendant que le mélangeur tourne, on verse très lentement un kilogramme d'un produit développeur de racines comme le TRANSPLANTONE en liquide ou le ROOTONE de CFPl qui contient (voir exemple 58). On fait tourner le mélangeur pendant 15 minutes afin d'obtenir un mélange très homogène de substance hydrophile et de produit développeur de racines. On obtient ainsi 100 kg de substance hydrophile enrichie en hormones.
Cet exemple est également susceptible d'être réalisé avec une solution de 2 litres d'eau, 1 kg de TRANSPLANTONE en poudre et 97 kg de substance hydrophile.
Exemple7s: Fabrication de substances hydrophiles enrichies en produit apte à développer les racines à l'état gommeux.
On prend un mélangeur d'une capacité de 1500 litres, dans lequel on verse 900 litres d'eau et 3 kg d'hormones aptes à développer les racines tel que du TRANSPLANTONE (voir exemple 50) en poudre ou d'un autre produit semblable. On fait tourner le mélangeur pendant 15 minutes afin d'obtenir une solution très homogène. On verse dans cette solution 25 kg de substance hydrophile telle que du polymère BARBARY PLANTE et on mélange L'ensemble pendant 30 minutes afin que la solution soit complètement absorbée par la substance hydrophile. Puis on verse 72 kg de sciure de bois afin d'obtenir un produit gommeux bien fractionné. On obtient ainsi 1000 kg environ du produit selon l'invention à l'état gommeux.
Exemple 76: Fabrication d'un fongicide hormonal hydrophile à l'état sec.
Dans un mélangeur d'une contenance de 500 litres, on verse 100 kg du produit de l'exemple 71 ou de l'une de ses variétés et 100 kg du produit obtenu à l'exemple 74 ou de l'une de ses variétés, puis on mélange l'ensemble pendant 15 minutes, afin d'obtenir un mélange homogène. On obtient ainsi 200 kg de produit fongicide hormonal à l'état sec.
Exemple 77: Fabrication d'un fongicide hormonal à l'état gommeux Dans un premier mélangeur de 1000 litres, on verse 500 litres d'eau et 3 kg de fongicide tel que du TRANSPLANTONE (voir exemple 50) en poudre, puis on mélange l'ensemble pendant 20 minutes afin d'obtenir une solution homogène dans laquelle on verse 17 kg de polymère BARBARY PLANTE, 80 kg de substance hydrophile d'origine végétale issue de l'exemple 7 et 100 kg de sciure du bois. On mélange l'ensemble pendant 30 minutes afin d'obtenir 700 kg du produit de l'invention.
Dans un deuxième mélangeur de 1000 litres également, on verse 500 litres d'eau et 3 litres d'un fongicide tel que le PULSAN HM PEPITE (voir exemple 72) et on mélange l'ensemble pendant 15 minutes. On verse sur la solution 97 kg de polymère BARBARY PLANTE et 100 kg de sciure de bois, puis on mélange l'ensemble pendant 20 minutes afin d'obtenir un mélange homogène.
On transfert les charges des premier et deuxième mélangeurs dans un troisième mélangeur d'une capacité 3000 litres et on mélange l'ensemble pendant 20 minutes, on obtient ainsi 1400 kg environ de fongicide hormonal.
Afin de combattre les problèmes de sol salin et d'irrigation avec de l'eau saumâtre, de réaliser un traitement localisé aux alentours des racines et selon les besoins de chaque type de culture, I'invention a prévu la fabrication d'une gamme de produits spécifiques traitant la salinité à base de substance hydrophile enrichie avec un ou plusieurs produits de traitement de salinité selon les exemples 78 et 79.
Exemple 78: Fabrication de polymère enrichi en produit de traitement de la salinité à l'état sec.
Dans un mélangeur d'une contenance de 300 litres, on verse 4500 kg d'eau et 500 g de produit de traitement de la salinité tel que du POSISEL (exemple 50), puis on fait tourner le mélangeur pendant 15 minutes afin d'obtenir une solution homogène dans laquelle on verse 95 kg de polymère BARBARY PLANTE. On fait tourner le mélangeur pendant 30 minutes afin que la solution soit complètement absorbée par le polymère. On obtient ainsi 100 kg environ de polymère enrichi avec un produit de traitement de la salinité.
En position fermée, chaque vantail 4 est dans un plan parallèle aux directions d'élévation E et longitudinale L, entre. un montant d'élévation 8 et un montant d'élévation 2 de la baie 5, opposés suivant la
direction L (figure 2).
Les vantaux 4 sont ainsi insérés dans la baie 5, en l'obturant. Un dispositif 10 motorisé de verrouillage, également dit "opérateur de porte", est prévu sur la porte
3 du véhicule ferroviaire 1.
Le dispositif 10 est motorisé et sert au
verrouillage de la porte 3.
Le dispositif 10 comporte en combinaison: - des moyens de motorisation 6 comprenant un moteur il à corps basculant, destiné à être monté sur le véhicule 1. et - des moyens 14 de verrouillage du vantail 4 en
position fermée et ouverte.
Dans les exemples, le moteur 11 est monté sur la paroi 2, ici par l'intermédiaire d'une glissière décrite
Mais il peut aussi être monté sur un plafond ou un
autre élément de structure du véhicule 1.
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Une sortie 12 du moteur 11 est reliée à des moyens
13 de transmission longitudinale de mouvement au vantail 4.
Le corps 15 du moteur est agencé pour être entraîné en rotation conjointe par la sortie 12, ou immobilisé en rotation par rapport à cette dernière (12). Les moyens 14 de verrouillage possèdent d'une part
Des semences de type sauvage, et des semences pour chacun des allèles niml (niml-l, -2, -3, -4, -5, -6) sont semées sur des milieux de croissance MetroMix 300, recouvertes d'un dôme plastique transparent et placées à 40C à l'obscurité pendant 3 jours. Après 3 jours du traitement à 4"C, les plantes sont envoyées dans un phytotron pendant 2 semaines. Environ deux semaines après la planta tion, les plants de semis germés ont produit quatre feuilles vraies. Les plants sont ensuite traités avec du H2O, du SA 5 mM, du BTH 300 WM ou de l'INA 300 AM. Les produits chimiques sont appliqués sous forme d'un brouillard fin pour recouvrir complètement les plants de semis à l'aide d'un "Chromister". Les plants témoins arrosés, sont renvoyés au phytotron de croissance, tandis que les plants traités par voie chimique sont maintenus dans un phytotron distinct mais identique. Trois jours après l'application du produit chimique, les plants arrosés par de l'eau et chimiquement traités sont inoculés par l'isolat "Emwa" compatible. On procède à une inoculation par "Noco" uniquement sur les plants traités par l'eau. Après inoculation, les plants sont recouverts d'un dôme plastique transparent pour maintenir l'humidité élevée requise pour la réussite de l'infection par P. parasitica, et on les place dans une chambre de culture à 19"C pendant le jour et 17"C pendant la nuit, avec des cycles de 8 heures de lumière et 16 heures d'obscurité.
Pour déterminer la force relative des différents allèles niml, chaque mutant fait l'objet d'une analyse au microscopie à différents instants suivant l'inoculation pour déterminer la croissance de P. parasitica dans les conditions normales de croissance et après un traitement préalable avec le SA, l'INA ou le BTH. Après grossissement, on peut observer une sporulation du champignon, au stade très précoce du développement de la maladie. Le pourcentage de plants par pot présentant une sporulation, 5, 6, 7, 11 et 14 jours après l'inoculation, fait l'objet d'une détermination, et on enregistre aussi la densité de la sporulation.
Le Tableau 1 indique, pour chacune des lignées de plants mutants niml, le pourcentage de plants qui présentent quelques conidies en surface sur au moins une feuille après infection par la race Emwa de P. parasi tica. P. parasitica est inoculé sur les plants 3 jours après le traitement par l'eau ou les produits chimiques.