INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
L'ensemble des symboles d'information depuis CO,O 665 jusqu'à CL-1,O 666 représente la première ligne du bloc de données LGRO 667.
L'ensemble des symboles d'information depuis CO,O 665 jusqu'à CO,n-1 668 représente la première colonne du bloc de données CLRO ou CO 669. Une colonne du bloc de données quelconque, tel que CLRi, ou Ci 673, est constituée de n symboles d'information.
L'ensemble des symboles d'information depuis CNO,O 674 jusqu'à CNL-1,O 675 représente la première ligne identifiée comme corrompue lors de la transmission. Pour le bloc de données 670, il s'agit aussi de la ligne CLRj 671. Ainsi les symbole d'information CNO,O 674 et CNL-1,O 675 peuvent aussi s'écrire, respectivement, COj et CL-1,j, et de manière générale pour tous les symboles de cette ligne, CNi,O = Ci, j. Par convention, Ci,j est un symbole estimé nul après réception et CNi, 0 est le symbole régénéré après décodage.
RMN-1H (DMSO): 0,90 (t, 3H); 1,2() (q, 2H); 3,27 (dd, 2H); 5,29 (s, 2H); 5,49 (dd, 2H); 7,42 (s, 1H); 7,73 (t, 1H); 7,90 (t, 1H); 8,16 (t, 2H); 8,71 (s, 1H).
RMN-C13 (DMSO): 8,45 ; 36,48 ; 42,54 ; 50,68 ; 61,44 ; 73,34 ; 99,78 ; 122,71; 127,83 ; 128,15 ; 128,75 ; 129,08 ; 130,07 ; 130,61; 131,81; 144,66 ; 148,04; 152,80; 155,91; 159,26; 172,08.
IR (KBr) : 761; 1127; 1204; 1285; 158(); 1653; 1757.
Préparation 2 : résolution de la 5-éthyl-4,5-dihydro-5-hydroxy-1H- oxepino [3',4':6,7]-indolizine [1,2-b] quinoléine 3,15 (4H,13H)-dione On porte à ébullition un mélange d'acide ss-éthyl-ss-hydroxy-(8-hydroxyméthylindolizino [1,2-b] quinoléino-9-(11H)-one-7-yl)-propionique (19,5 g, 51 mmol) et de L-(-)-a-méthylbenzylamine (12,12 g, 100 mmol) dans de méthanol absolu (1 1), on filtre à chaud et on laisse reposer 68 h. On filtre le précipité et on lave à méthanol et à l'éther pour donner 9,8 g d'un solide blanc. Une analyse par chromatographie liquide à haute pression sur phase stationnaire chirale ("HPLC chirale" sur colonne Chiral-AGP (Chromtech, Stockholm, Suède) 100 x 4 mm, éluant acétonitrile 2 % dans tampon phosphate 10 mM à pH 6,9, pics gluant à 4,5 et 7,5 min) révèle deux pics intégrant respectivement pour 24 % et 76 % de la surface totale des deux pics. On reprend le solide dans de méthanol à 93 % (350 ml) au reflux, puis on laisse reposer 48 h. On filtre le précipité puis on lave à l'éthanol et à l'éther pour obtenir 4,8 g d'un solide blanc donnant deux pics intégrant respectivement pour 9 % et 91 % de la surface totale des deux pics par HPLC chirale. On reprend le solide dans de méthanol à 5() % (48 ml) au reflux puis on laisse reposer 4X h. On filtre le précipité puis on lave à l'éthanol et à l'éther pour donner 2,7 g d'un solide blanc donnant deux pics intégrant respectivement pour 3 % et 97 % de la surface totale des deux pics par HPLC chirale. On reprend le solide dans de l'méthanol à 50 % (22 ml) au reflux puis on laisse reposer 48 h. On filtre le précipité puis on lave à l'méthanol et à l'éther pour obtenir 1,6 g d'un solide blanc donnant deux pics intégrant respectivement pour 1 % et 99 % de la surface totale des deux pics par HPLC chirale. On traite le sel résultant, diastéréoisomeliquement enrichi, repris dans de l'eau distillée (20 ml), par de l'acide acétique (0,35 ml, 6,4 mmol) pendant 15 min. On filtre le précipité obtenu, on lave à l'eau, á l'acétone et à l'éther puis on sèche sous vide à 80 C pour obtenir 1,1 g d'un solide blanc. On reprend ce dernier dans de l'éthanol absolu (55 ml) additionné d'acide chlorhydrique concentré (11,5 N, Il ml) pour obtenir une solution jaune qui est maintenue sous agitation à température ambiante 68 h. On filtre le précipité ainsi obtenu et on lave à l'eau, à l'méthanol et à l'éther, puis on sèche sous vide à 80 C pour obtenir 770 mg de 5-éthyl-4,5-dihydro 5-hydroxy-1H-oxepino[3',4',:6,7]-indolizine [1,2-b] quinoléine-3,15 (4H,13H)-dione énantiomériquement enrichie. Une analyse par HPLC chirale (colonne Chiral-AGP, éluée par un gradient de 2 à 5 % d'acétonitrile dans tampon phosphate 10 mM à pH 6,9, pics éluant à 15 et 20 min) révèle un excès enantiomérique de 98 %. On reprend la procédure décrite ci-dessus en remplaçant la L-(-)-a-méthylbenzylamine par la D-(+)o:-méthylbenzylamine. On obtient ainsi l'autre énantiomère du 5-éthyl-4,5-dihydro5-hydroxy-1H-oxepino [3',4':6,7]-indolizine [1,2-b] quinoléine-3,15 (4H,13H)-dione.
Préparation 3 : 5,12-diéthyl-4,5-dihydro-5-hydroxy- lH-oxepino [3',4':6,7]-indolizino [1,2-b] quinoléine-3,15 (4H,13H)-dione Ce composé est préparé d'une manière analogue à l'exemple 1, excepté que dans l'étape l.a., la 7-éthyl camptothécine (Sawada et ses collaborateurs, Chem. Pharm.
Bull. 39:2574 (1991)) est ulilisée à la place de la camptothécine. On obtient le composé recherché sous la forme d'un solide jaune vif, p.f. > 270 C.
RMN-1H (DMSO): (),92 (t, 3H); 1,39 (t, 3H); 1,93 (q, 2H); 3,()8 (d, 2H); 3,25 (q, 2H); 3,51 (d, 2H) ; 5,32 (s, 2H); 5,52 (dd, 2H); 7,42 (s, 1H); 7,76 (t, 1H); 7,89 (t, 1H); 8,18 (d, 1H); 8,32 (d, 1H).
RMN-C13 (DMSO): 8,46 ; 14,15 ; 22,42 ; 36,50; 42,54; 49,95 ; 61,45 ; 73,35 99,68 ; 122,61; 124,27 ; 126,76 ; 127,70; 128,27 ; 129,92 ; 13(),18 ; 145,17 145,82; 148,57 ; 152,15; 155,89; 159,26; 172,08.
Préparation 4 : 5-éthyl-9,10-difluoro-4,5-dihydro-5-hydroxy-1H- oxepino[3',4':6,7]indolizino[1,2-b]quinoléine- 3,15(4H,13H)-dione 4.a. 2-éthyl-2-(2-méthoxy-4-pyridyl)-1,3-dioxolane On distille de l'eau de manière azéotropique (une nuit entière) avec un appareil Dean Stark à partir d'un mélange de 2-chloro-4-propionylpyridine (10 g, 59 mmol) obtenue comme dans Lamaltina, J.L. J. Hétérocyclic Chem. 20, p. 553 (1983)), d'éthylène glycol (20 ml) et d'acide p-toluènesulfonique (250 mg) dans le toluène (15() ml). Le solvant est ensuite éliminé sous pression réduite, l'acide est neutralisé avec du bicarbonate de sodium aqueux saturé (1()() ml) et le produit est extrait à l'éther. Les extraits éthérés combinés sont lavés avec de la saumure, séchés sur sulfate de sodium et évaporés, ce qui donne 13,3 g (96 %) de produit brut protégé par le groupe carbonyle qui est porté au reflux avec 3 équivalents de méthoxyde de sodium dans l'acétonitrile jusqu'à la fin de la réaction (contrôle par chromatographie sur couche mince : SiO2, oxyde de tert-butyle méthyle/ hexane (TBMO/HX) 50/50). La solution d'acétonitrile est ensuite filtrée et évaporée. Le résidu est repris dans l'éther, lavé avec de l'eau et de la saumure, séché sur sulfate de sodium et évaporé, ce qui donne une huile marron qui est distillée (70-75 C, 0,04 mbar) ; on récupère 1(),7 g (rendement global 81 %) de produit (F) sous forme d'une huile limpide.
4.b. 2-éthyl-2-(3-hydroxyméthyl-2-méthoxy-4-pyridyl)-1,3-dioxolane On ajoute goutte à goutte au moyen d'une canule du tert-butyllithium (1,7 M dans le pentane, 100 ml, 170 mmol) à une solution de bromomésitylène (13 ml, 85 mmol) dans du tétrahydrofurane anhydre (300 ml) à -780 C et sous argon. Le précipité blanc résultant est agité à -78 C pendant une heure puis du 2-éthyl-2-(2-méthoxy-4-pyridyl)1,3-dioxolane (10 g, 44,8 mmol) est ajouté et le mélange réactionnel est agité 15 minutes à -78 C, une heure à 0o C et une heure à la température ambiante. Après un nouveau refroidissement à -78 C, de la N,N-diméthylformamide anhydre (100 mmol) est ajoutée et le mélange réactionnel est laissé se réchauffer jusqu'à la température ambiante puis est agité pendant 16 heures, après quoi une analyse par chromatographie sur couche mince (SiO2, TBMO/HX:50/50) fait apparaître la consommation complète du produit de départ. La réaction est arrêtée avec du chlorure d'ammonium saturé et le mélange réactionnel extrait avec du diéthyl éther (200 ml, 50 ml, 50 ml). Les extraits combinés sont séchés sur sulfate de sodium et évaporés, ce qui donne une huile jaune qui est purifiée par chromatographie sur colonne (SiO2, TBMO/HX: 0/1()() à 5/95 pour éluer les dérivés mésytylène puis 20/80 à 50/50 pour éluer le produit) pour obtenir l'aldéhyde intermédiaire (7 g). L'aldéhyde est dissous dans le méthanol (1()0 ml) et traité avec du borohydrure de sodium (5 g, 132 mmol) et le mélange résultant est agité jusqu'à consommation complète de l'aldéhyde intermédiaire (environ I heure) avec contrôle analytique par chromatographic sur couche mince. Le solvant est ensuite évaporé, le résidu est repris dans l'éther, lavé avec de l'eau et de la saumure, séché, et le solvant est évaporé. La chromatographie sur colonne (SiO2, TBMO/HX: 10/90 à 50/50) du résidu donne 7 g (rendement global 62 %) de produit (G) sous forme d'une huile jaune.
4.c. 2-(3-benzyloxyméthyl-2-méthoxy-4-pyridyl)-2-éthyl 1,3-dioxolane On ajoute goutte à goutte une solution de 2-éthyl-2-(3-hydroxyméthyl-2-méthoxy- 4-pyridyl)-1,3-dioxolanc (7 g, 30 mmol) et de chlorure de benzylc (5 ml, 45 mmol) dans du tétrahydrofurane anhydre (50 ml) à une suspension d'hydrure de sodium (80 % dans l'huile minérale, 1,85 g, 61 mmol) dans du tétrahydrofurane anhydre (100 ml) et on maintient au reflux le mélange réactionnel pendant 16 heures. Le mélange réactionnel est ensuite laissé à refroidir jusqu'à la température ambiante, la réaction est arrêtée avec de I'eau (50 ml) et le mélange réactionnel concentré sous pression réduite. Le résidu est dissous dans du diéthyl éther (150 ml) et lavé avec de l'eau et de la saumure, séché et évaporé. Une purification par chromatographie sur colonne (SiO2, TBMO/HX: 5/95 à 20/80) donne le produit protégé par le benzyle (H), 9 g, (87 %) sous forme d'une huile limpide.
4.d. 1-(3-benzyloxyméthyl-2-méthoxy-4-pyridyl)-propane-1-one On traite du 2-(3-benzyloxyméthyl-2-méthoxy-4-pyridyl)-2-éthyl-1,3-dioxolane (9 g, 27 mmol) avec de l'acide trifluoracétique (1() ml) et de l'eau (5 ml) à une température de bain de 1200 C pendant 3 heures. Le mélange réactionnel est concentré sous pression réduite et les traces résiduelles d'acides sont neutralisées par l'addition de bicarbonate de sodium aqueux saturé. L'extraction avec de l'éther suivie d'une chromatographie sur colonne (SiO2, TBMO/HX: 1()/9()) donne 5,5 g (70 %) de produit (I).
4.e. ss-éthyl-ss-hydroxy-,B-(3-benzyloxyméthyl-2-méthoxy-4-pyridyl) propionate de tert-butyle On ajoute goutte à goutte du bromoacétate de tert-butyle (13 ml, 80 mmol) à une suspension de zinc (5,3 g, 80 mmol activée par traitement avec HCl 6 N en 1() secondes, puis lavée successivement avec de l'eau jusqu'à pH neutre, de l'acétone et du diéthyl éther) dans le tétrahydrofurane anhydre (6() ml) au reflux. Le milieu réactionnel est maintenu au reflux pendant encore 10 minutes après que l'addition soit terminée. Ensuite, on ajoute une solution de 1-(3-benzyloxyméthyl-2-méthoxy- 4-pyridyl)-propane-l-one (5,8 g, 20 mmol) dans le tétrahydrofurane anhydre (20 ml) et on agite le mélange réactionnel sous reflux pendant une heure supplémentaire. La réaction est arrêtée à < )O C avec du chlorure d'ammonium aqueux saturé (100 ml) et le mélange réactionnel extrait avec du diéthyl éther. Les extraits combinés sont séchés sur sulfate de sodium et évaporés, ce qui donne une huile jaune qui est purifiée par chromatographie sur colonne (SiO2, TBMO/HX: 5/95 à 1()/9()) pour obtenir l'ester de tert-butyle (J) (7 g, 95 %) sous forme d'une huile limpide.
4.f. ss-éthyl-ss-hydroxy-,B-(3-hydroxyméthyl-2-méthoxy-4-pyridyl) propionate de tert-butyle On hydrogénolyse du -éthyl-P-hydroxy--(3-benzyloxymêthyl-2-méthoxy-4-pyridyl) propionate de tert-hutyle (1 g, 2,5 mmol) à la pression atmosphérique et à la température ambiante en utilisant 5 i, de palladium sur charbon comme catalyseur (50 mg) et de méthanol absolu comme solvant (I() ml). Une fois la réaction terminée (6 heures), le catalyseur est séparé par filtration et le solvant est évaporé, ce qui laisse (),7 g (9() %) de produit (K) d'une pureté suffisante pour une utilisation synthétique ultérieure.
4.g. 5-éthyl-1,5-dihydro-5-hydroxy-9-méthoxy-oxepino[3,4-c] pyridine-3(4H)-one Du P-éthyl--hydroxy-P-(3-hydroxyméthyl-2-mêthoxy-4-pyridyl) propionate de tert-butyle (8,8 g, 28 mmol) est traité avec de l'acide trifluoracétique (3() ml) pendant 3 heures à la température ambiante. Les composants volatils sont évaporés et le résidu est purifié par chromatographie sur colonne (SiO2, CH2Cl2/MeOH: 100/0 à 98/2), ce qui donne une huile limpide qui, après traitement avec du toluène, donne 5,9 g de produit (L) (89 %) sous forme de cristaux blancs, p.f. 97-98 C.
4.h. 5-éthyl- 1,5-dihydro-5-hydroxy-oxepino[3,4-c]pyridine 3,9(4H,8H)-dione On chauffe au reflux pendant 9 heures dans de l'acide chlorhydrique I N (2() ml) de la 5-éthyl- 1 ,5-dihydro-5-hydroxy-9-méthoxy-oxepino [3,4-c] pyridine-3 (4H)-one (0,5 g, 2,1 mmol). Le mélange réactionnel est concentré sous pression réduite et le résidu est encore séché par addition et évaporation du toluène, par deux fois, puis laissé une nuit entière sous pression réduite en présence de pentoxyde de phosphore. L'huile résultante est dissoute dans l'acétonitrile anhydre (5 ml) et agitée sous argon pendant 24 heures.
On entend par "propriétés de résistance au cheminement d'arc et à l'érosion sous arc", les propriétés de ce type des élastomères silicones obtenus par réticulation des compositions polyorganosiloxanes appelées RTV, LSR, EVC de polyaddition ou EVC.
Les expressions RTV, LSR, EVC sont bien connues de l'homme de métier: RTV est l'abréviation de "Room Temperature Vulcanizing"; LSR est l'abréviation de "Liquid Silicone Rubber"; et EVC est l'abréviation de "Elastomére Vulcanisable à Chaud" II est connu, d'après JP-A-76/035 501, d'utiliser un mélange de platine et d'un oxyde mixte de fer de formule (FeO)x, (Fe203)y où le rapport x / y est compris entre 0,05 / 1 et 1/1, pour améliorer les propriétés de résistance à la flamme des élastomères silicones obtenus à partir de compositions EVC.
II est connu, d'après FR-A-2 166 313 et EP-A.0 347 349, d'utiliser un mélange de platine avec au moins un oxyde de métal rare, en particulier un mélange de platine avec de l'oxyde de cérium-lV CeO2, pour améliorer les propriétés de résistance à la flamme des élastomères silicones obtenus à partir de compositions EVC (FR-A-2 166 313) ou de compositions RTV (EP-A-O 347 349).
La Demanderesse a maintenant trouvé que les compositions polyorganosiloxanes RTV, LSR, EVC de polyaddition ou EVC contenant ce type d'additif à base d'un mélange de platine avec un oxyde mixte de fer ou un oxyde de cérium-lV présente, de plus, de bonnes propriétés de résistance au cheminement d'arc et à l'érosion sous arc, la Demanderesse a encore trouvé d'autres additifs que les mélanges précités, qui peuvent être utilisés pour l'obtention d'élastomères silicones ayant de bonnes propriétés de résistance au cheminement d'arc et à l'érosion sous arc, tout en ayant de bonnes propriétés de résistance à la flamme et de bonnes propriétés mécaniques, que ces élastomères aient été obtenus à partir de compositions polyorganosiloxanes de type RTV, LSR, EVC de polyaddition ou EVC.
La présente invention concerne donc l'utilisation, comme additif d'amélioration des propriétés de résistance au cheminement d'arc et à l'érosion sous arc: e d'un mélange A, B ou C formé de: * s'agissant du mélange A Ai : platine; et A2 : au moins un composé inorganique A2.1 d'un métal à plusieurs degrés d'oxydations pris dans le groupe formé par V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni et Cu, dans lequel l'atome de métal se trouve au degré d'oxydation supérieur à zéro, le plus bas possible (en abréviation DOX mini) , ou A3 : une combinaison d'au moins un composé inorganique A2. 1 avec au moins un composé inorganique A2.2 dans lequel l'atome de V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni ou Cu se trouve à un degré d'oxydation supérieur à DOX mini * s'agissant du mélange B: B1: platine; et B2 :au moins un composé inorganique B2.1 du cérium-lV ou du lanthane-lll ; ou B3 : une combinaison d'au moins un composé inorganique B2.1 avec au moins un composé inorganique B2.2 du titane-lV; * s'agissant du mélange C: Cl :platine; et C2 : une combinaison du constituant A2 ou A3 avec le constituant B2 ou B3 dans une composition polyorganosiloxane D pour l'obtention d'un élastomère silicone, soit réticulant à température ambiante ou à la chaleur par des réactions de polyaddition en présence d'un catalyseur métallique, soit réticulant à température élevée sous l'action de péroxyde(s) organique(s).
Le platine, constituant Al, B1 et C1 des mélanges A, B et C, peut être notamment - sous forme: de platine métallique (élémentaire), ou - sous forme d'acide chloroplatinique H2PtC16, 6H20; tel que décrit dans le brevet US-A-2 823 218, d'acide chloroplatinique anhydre, de PtC12 [P(CH2 - CH2 - CH3)3]2 de complexes tels que ceux de formule (PtC12, oléfine)2 et H(PtC13, oléfine) décrits dans le brevet US-A-3 159 601, I'oléfine du complexe représentant notamment l'éthylène, le propylène, le butylène, le cyclohexène, le styrène, de (PtC12, C3 H6)2, complexe de chlorure de platine et de cyclopropane, décrit dans le brevet américain US-A-3 159 662, des produits, composés ou complexes suivants Pt(CH3CN)2C12, [Pt(CH3CN)2(NH3)4]Cl2 Pt(NH3)2C12, K[PtC13(CH2CH2CH20H)] PtBr2(C2H4)2, K[PtBr3(C2 H4)], PtC12C2C2H4 (CH3)2C=CH2. PtCl2, H2Pt(CN)4, 5H20 H[PtC13(CH3CN)]. Pt(NH3)2(CNS)2 [Pt(NH3)4][PtC14], PtCl2[P(CH2CH3)3]2 PtCl2.PCl3 PtC12,P(OH)3, PtC12.P(OCH2CH3)3 PtC12,[P(OCH2CH3)3]2, Pt(OOCCH2SCH2CH3)2 Pt(CN)3,(CH3)4 Pt, (CH3)3Pt-Pt(CH3)3 PtC12CO et PtBr2CO.
La quantité de platine, exprimé en partie en poids de platine élémentaire, se situe dans l'intervalle allant généralement de 1 à 250 ppm et, de préférence, de 3 à 100 ppm, par rapport au poids total du (ou des) constituant(s) polyorganosiloxane(s) des compositions durcissables D. Dans les cas des compositions D de type RTV, LSR et EVC de polyaddition, le constituant platine correspond avantageusement au platine catalytique qui est normalement mis en oeuvre pour réaliser les réactions de polyaddition responsables de la réticulation de ces compositions.
A propos des constituants A2 ou A3, B2 ou B3 et C2 des mélanges A, B et C, par l'expression "composé inorganique", on entend définir plus particulièrement les oxydes et les hydroxydes ; ces composés sont en général des solides, anhydres ou non, qui sont utilisés sous forme de particules ayant un diamètre moyen n'excédant pas 20 pm et, de préférence, allant de 0,02 à 5 pm, et une surface spécifique BET supérieure ou égale à 0,2 m2/g et, de préférence, allant de 0,5 à 100 m2/g.
Lorsque l'on parle d'un groupe de particules ayant un diamètre moyen situé dans un intervalle donné, il faut comprendre que plus de 50 % en poids des particules a un diamètre situé dans l'intervalle en question.
La surface spécifique BET est déterminée selon la méthode BRUNAUER, EMMET, TELLER décrite dans "The Journal of American Chemical Society, vol. 80, page 309 (1938)" correspondant à la norme AFNOR NFT 45007 de novembre 1987.
Les quantités des constituants A2 ou A3, B2 ou B3 et C2 des mélanges A, B et C, exprimées en partie en poids du constituant, se situent dans l'intervalle allant généralement de 0,5 à 30 et, de préférence, de 1 à 15 parties en poids pour 100 parties du (ou des) constituant(s) polyorganosiloxane(s) des compositions durcissables D.
Dans le constituant A3 (combinaison), le rapport entre la quantité pondérale du (ou des) composé(s) A2.1 et celle du (ou des) composé(s) A2.2 se situe dans l'intervalle allant généralement de 0,1/1 à 9 / 1 et, de préférence de 0,25 /1 à 4 / 1.
Dans le constituant B3 (combinaison), le rapport entre la quantité pondérale du (ou des) composé(s) B2.1 et celle du (ou des) composé(s) B2.2 se situe dans l'intervalle allant généralement de 0,6 / 1 à 6 1 et, de préférence, de 0,8 /1 à 4 1.
Dans le constituant C2 (combinaison), le rapport entre la quantité pondérale du constituant A2 ou A3 et celle du constituant B2 ou B3 se situe dans l'intervalle allant généralement de 0,02 /1 à 1/1 et, de préférence, de 0,05 /1 à 0,5 /1.
Conformément à une modalité de mise en oeuvre de la présente invention qui convient bien, on fait appel, comme additif: 0 à un mélange A du type Al + A3 oY : le constituant Al est du platine sous forme de complexe ou de composé du platine; et le constituant A3 consiste dans une combinaison de FeO avec Fe203; D à un mélange B de type B1+ B2 où : le constituant B1 a la signification du constituant AI de O ; et le constituant B2 consiste dans l'oxyde et/ou l'hydroxyde de cérium-lV; Q > à un mélange B de type B1+ B3 où : le constituant B1 a la signification du constituant Al de O ; et le constituant B3 consiste dans une combinaison de l'oxyde et/ou l'hydroxyde de cérium-lV avec l'oxyde de titane TiO2 ; ou à à un mélange C où: le constituant CI a la signification du constituant Al de O ; et le constituant C2 consiste dans une combinaison du constituant B3 cité sous avec le constituant A3 cité sous O les quantités des divers constituants A1, A3, B1, B2, B3, C1 et C2 et les rapports pouvant exister entre les quantités de certains d'entre eux dans le cas des combinaisons se situent dans les intervalles larges dits "allant généralement de (...) à (...)" mentionnés ci-avant.
Conformément à une modalité de mise en oeuvre de la présente invention qui convient plus particulièrement bien, on fait appel, comme additif, à l'un des mélanges cités sous C, , et 4 pour lequel les quantités des divers constituants et les rapports pouvant exister entre les quantités de certains d'entre eux dans le cas des combinaisons se situent dans les intervalles étroits dits "allant de préférence de (...) à (...)" mentionnés ci-avant.
Puis, le test 584 détermine si 'j' est strictement inférieure à '0', ou non. Si le résultat du test 584 est positif, I'évaluation de la i iéme ligne de I'inverse est terminée et l'opération suivante 620 de la figure 41 est exécutée.
Sinon l'opération 585 est exécutée. Celle-ci consiste en ce que - le contenu du j ième élément du tableau Pi(x) 560 est remplacé par la valeur de l'exposant de sa représentation algorithmique grâce à la table de conversion TAB~TOEXP 542; - la valeur du j ième élément du tableau Pi(x) 560 est alors soustraite de la valeur du contenu du registre REG~VAL 550 selon la' règle d'addition et de soustraction des exposants des représentations logarithmiques de deux éléments du champ de Galois 614 exposée en annexe et - le résultat final est stocké dans le j ième élément du tableau Pi(x) 560.
La figure 40 illustre les différentes étapes de l'évaluation des syndromes exécutées suite à l'opération 623 de la figure 41.
Au cours de l'opération 601, 'i' est initialisée à '1'.
Ensuite, le test 602 détermine si 'i' est strictement inférieure à 'DIM', ou non. Si le résultat du test est positif, le test 603 est exécuté. Sinon, I'évaluation des syndromes est terminée et l'opération suivante 625 de la figure 41 est exécutée.
Au cours de l'opération 604, la valeur du registre OMEGA 545 est additionnée avec la valeur '1' selon la règle d'addition et de soustraction des exposants des représentations logarithmiques de deux éléments du champ de Galois 614 exposée en annexe. Le résultat final est'stocké dans le registre OMEGA 545.
Un des buts de la présente invention est de réduire le nombre d'échanges de signaux et/ou le nombre de symboles transmis afin de réduire conjointement la durée des transmission et leur coût.
Pour d'autres systèmes de communication, la correction d'erreur est connue, par traitement d'informations numériques. Un dispositif de correction d'erreur est, on le rappelle, destiné à pallier aux erreurs de transmission qui affectent de manière aléatoire les informations reçues.
Cependant, ces corrections d'erreurs actuellement connus ne permettent pas de réagir aux fluctuations de caractéristiques du support de transmission sans engendrer des coûts supplémentaires de réalisation.
La figure 3 illustre une trame standard au format dit "HDLC", qui correspond à une famille de protocoles évolués fonctionnant en mode synchrone selon un format de trame spécifique. C'est ce format de trame qui a été repris pour la transmission de signaux numériques en télécopie.